# Supplementary Material (ESI) for ChemComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 182/1504 data_f068 _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C65 H68 N13 Ni2.50 O41.50 P W12' _chemical_formula_weight 4079.27 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 46.768(9) _cell_length_b 14.340(3) _cell_length_c 25.945(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.21(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17400.0(61) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 40 _cell_measurement_theta_min 1.53 _cell_measurement_theta_max 5.62 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.114 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 14832 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.434 _exptl_absorpt_correction_type 'empirical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0239 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0729 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 14314 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0305 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0900 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 51 _diffrn_reflns_limit_k_min -1 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 23.02 _reflns_number_total 12121 _reflns_number_observed 7834 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 8 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1100P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment 'riding model' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12113 _refine_ls_number_parameters 891 _refine_ls_number_restraints 421 _refine_ls_R_factor_all 0.1067 _refine_ls_R_factor_obs 0.0732 _refine_ls_wR_factor_all 0.1984 _refine_ls_wR_factor_obs 0.1827 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.033 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.216 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_restrained_S_obs 1.190 _refine_ls_shift/esd_max -0.650 _refine_ls_shift/esd_mean 0.020 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group W1 W 0.147311(7) 0.79771(2) 0.327448(12) 0.02870(9) Uani 1 d . . W2 W 0.119300(7) 0.98029(2) 0.536463(12) 0.03030(9) Uani 1 d . . W3 W 0.086191(7) 0.91804(2) 0.354997(12) 0.02729(9) Uani 1 d . . W4 W 0.088847(7) 0.77837(3) 0.578880(12) 0.03251(10) Uani 1 d . . W5 W 0.183710(7) 0.66145(2) 0.428702(12) 0.02963(9) Uani 1 d . . W6 W 0.114828(8) 0.57918(3) 0.374491(14) 0.03552(10) Uani 1 d . . W7 W 0.185690(7) 0.85267(3) 0.506361(13) 0.03093(10) Uani 1 d . . W8 W 0.149510(7) 0.99065(2) 0.405321(12) 0.02856(9) Uani 1 d . . W9 W 0.056159(7) 0.90464(3) 0.485680(13) 0.03231(10) Uani 1 d . . W10 W 0.154648(7) 0.64976(3) 0.547852(13) 0.03326(10) Uani 1 d . . W11 W 0.053591(7) 0.69859(3) 0.399808(14) 0.03445(10) Uani 1 d . . W12 W 0.086111(8) 0.57080(3) 0.493104(14) 0.03712(11) Uani 1 d D . P P 0.11875(4) 0.78150(13) 0.45340(7) 0.0143(5) Uani 1 d U . O1 O 0.16353(12) 0.5795(4) 0.5971(2) 0.038(2) Uani 1 d U . O2 O 0.05630(10) 0.8397(4) 0.5512(2) 0.0255(9) Uani 1 d U . O3 O 0.12333(11) 0.5878(4) 0.5169(2) 0.0320(9) Uani 1 d U . O4 O 0.07744(11) 0.6707(4) 0.5405(2) 0.0296(9) Uani 1 d U . O5 O 0.07626(10) 0.6115(3) 0.3604(2) 0.0231(9) Uani 1 d U . O6 O 0.16330(11) 0.7822(4) 0.2684(2) 0.0306(13) Uani 1 d U . O7 O 0.11279(10) 0.8596(4) 0.3070(2) 0.0260(9) Uani 1 d U . O8 O 0.11519(11) 1.0115(4) 0.3701(2) 0.0344(9) Uani 1 d U . O9 O 0.06811(10) 0.7990(3) 0.3595(2) 0.0195(9) Uani 1 d U . O10 O 0.10058(10) 0.6947(4) 0.4371(2) 0.0263(9) Uani 1 d U . O11 O 0.12374(10) 0.8456(4) 0.4082(2) 0.0235(9) Uani 1 d U . O12 O 0.12642(12) 1.0786(4) 0.5701(2) 0.0355(14) Uani 1 d U . O13 O 0.20297(10) 0.7625(3) 0.4614(2) 0.0199(9) Uani 1 d U . O14 O 0.10338(10) 0.8362(3) 0.4971(2) 0.0248(9) Uani 1 d U . O15 O 0.10493(11) 0.8982(4) 0.5893(2) 0.0286(9) Uani 1 d U . O16 O 0.14777(10) 0.7494(3) 0.4747(2) 0.0232(9) Uani 1 d U . O17 O 0.02027(12) 0.6824(4) 0.3756(2) 0.0354(14) Uani 1 d U . O18 O 0.10101(10) 0.5122(3) 0.4338(2) 0.0239(9) Uani 1 d U . O19 O 0.13042(11) 1.0145(4) 0.4696(2) 0.0275(9) Uani 1 d U . O20 O 0.02312(13) 0.9541(4) 0.4855(2) 0.0476(8) Uani 1 d U . O21 O 0.21492(11) 0.9061(4) 0.5302(2) 0.0290(13) Uani 1 d U . O22 O 0.18036(10) 0.7526(4) 0.5549(2) 0.0272(9) Uani 1 d U . O23 O 0.06398(11) 0.9760(4) 0.3144(2) 0.0367(14) Uani 1 d U . O24 O 0.05300(10) 0.6076(3) 0.4532(2) 0.0243(9) Uani 1 d U . O25 O 0.12017(11) 0.4885(4) 0.3317(2) 0.0336(13) Uani 1 d U . O26 O 0.17891(11) 0.6045(4) 0.4932(2) 0.0331(9) Uani 1 d U . O27 O 0.15569(11) 0.9208(4) 0.5407(2) 0.0307(9) Uani 1 d U . O28 O 0.16511(12) 1.0944(4) 0.3948(2) 0.0360(14) Uani 1 d U . O29 O 0.07300(10) 0.4730(2) 0.5280(2) 0.0364(10) Uani 1 d DU . O30 O 0.07974(11) 0.9985(4) 0.5181(2) 0.0280(9) Uani 1 d U . O31 O 0.07019(10) 0.9452(3) 0.4203(2) 0.0176(9) Uani 1 d U . O32 O 0.21138(11) 0.6004(4) 0.4033(2) 0.0275(13) Uani 1 d U . O33 O 0.07804(13) 0.7557(4) 0.6400(2) 0.0435(15) Uani 1 d U . O34 O 0.15067(12) 0.5953(4) 0.4045(2) 0.0373(10) Uani 1 d U . O35 O 0.17356(11) 0.7425(3) 0.3732(2) 0.0265(9) Uani 1 d U . O36 O 0.17666(11) 0.9311(4) 0.4474(2) 0.0359(10) Uani 1 d U . O37 O 0.04719(11) 0.7865(4) 0.4515(2) 0.0307(9) Uani 1 d U . O38 O 0.12591(10) 0.6882(4) 0.3343(2) 0.0263(9) Uani 1 d U . O39 O 0.12663(10) 0.7303(3) 0.5808(2) 0.0244(9) Uani 1 d U . O40 O 0.16187(10) 0.9216(4) 0.3469(2) 0.0262(9) Uani 1 d U . C1 C -0.0168(2) 1.3407(4) 0.3260(3) 0.089(4) Uiso 1 d D . H1A H -0.0352(2) 1.3321(4) 0.3128(3) 0.107 Uiso 1 calc R . C2 C -0.01285(14) 1.4089(6) 0.3631(3) 0.250(13) Uiso 1 d D . H2A H -0.02782(14) 1.4444(6) 0.3762(3) 0.300 Uiso 1 calc R . C3 C 0.01528(11) 1.4201(9) 0.3793(4) 0.253(14) Uiso 1 d D . H3A H 0.01920(11) 1.4541(9) 0.4090(4) 0.303 Uiso 1 calc R . C4 C 0.0378(2) 1.3808(5) 0.3515(3) 0.099(5) Uiso 1 d D . H4A H 0.0562(2) 1.4034(5) 0.3562(3) 0.119 Uiso 1 calc R . C5 C 0.03303(12) 1.3085(5) 0.3169(3) 0.057(3) Uiso 1 d D . C6 C 0.0541(2) 1.2532(6) 0.2920(3) 0.041(2) Uiso 1 d . . C7 C 0.0836(2) 1.2587(7) 0.3094(4) 0.056(3) Uiso 1 d . . H7A H 0.0893(2) 1.2958(7) 0.3369(4) 0.068 Uiso 1 calc R . C8 C 0.1028(3) 1.2032(8) 0.2813(4) 0.067(3) Uiso 1 d . . H8A H 0.1223(3) 1.2108(8) 0.2866(4) 0.081 Uiso 1 calc R . C9 C 0.0938(2) 1.1409(7) 0.2476(3) 0.046(2) Uiso 1 d . . H9A H 0.1065(2) 1.1008(7) 0.2311(3) 0.055 Uiso 1 calc R . C10 C 0.0637(2) 1.1376(7) 0.2374(3) 0.044(2) Uiso 1 d . . H10A H 0.0573(2) 1.0930(7) 0.2141(3) 0.053 Uiso 1 calc R . C11 C 0.0009(2) 0.9874(5) 0.2225(3) 0.025(2) Uiso 1 d . . C12 C 0.0008(2) 0.9028(7) 0.1932(3) 0.041(2) Uiso 1 d . . H12A H 0.0001(2) 0.8442(7) 0.2085(3) 0.049 Uiso 1 calc R . C13 C 0.0017(2) 0.9154(8) 0.1396(4) 0.065(3) Uiso 1 d . . H13A H -0.0003(2) 0.8634(8) 0.1185(4) 0.078 Uiso 1 calc R . C14 C 0.0052(2) 0.9986(6) 0.1177(4) 0.042(2) Uiso 1 d . . H14A H 0.0069(2) 1.0041(6) 0.0821(4) 0.051 Uiso 1 calc R . C15 C 0.0062(2) 1.0765(6) 0.1490(3) 0.039(2) Uiso 1 d . . H15A H 0.0091(2) 1.1348(6) 0.1343(3) 0.047 Uiso 1 calc R . C16 C 0.1913(2) 0.0721(6) 0.2698(3) 0.032(2) Uiso 1 d . . H16A H 0.1934(2) 0.0489(6) 0.3031(3) 0.038 Uiso 1 calc R . C17 C 0.1682(2) 0.0419(6) 0.2402(3) 0.041(2) Uiso 1 d . . H17A H 0.1553(2) -0.0008(6) 0.2537(3) 0.049 Uiso 1 calc R . C18 C 0.1649(2) 0.0743(6) 0.1931(3) 0.044(2) Uiso 1 d . . H18A H 0.1492(2) 0.0553(6) 0.1735(3) 0.053 Uiso 1 calc R . C19 C 0.1840(2) 0.1349(6) 0.1729(3) 0.033(2) Uiso 1 d . . H19A H 0.1820(2) 0.1563(6) 0.1392(3) 0.040 Uiso 1 calc R . C20 C 0.2061(2) 0.1635(5) 0.2030(3) 0.024(2) Uiso 1 d . . C21 C 0.2269(2) 0.2360(6) 0.1862(3) 0.033(2) Uiso 1 d . . C22 C 0.2328(2) 0.2536(6) 0.1344(3) 0.040(2) Uiso 1 d . . H22A H 0.2221(2) 0.2250(6) 0.1086(3) 0.047 Uiso 1 calc R . C23 C 0.2536(2) 0.3104(6) 0.1222(4) 0.042(2) Uiso 1 d . . H23A H 0.2573(2) 0.3203(6) 0.0875(4) 0.051 Uiso 1 calc R . C24 C 0.2698(2) 0.3553(6) 0.1570(3) 0.038(2) Uiso 1 d . . H24A H 0.2834(2) 0.3991(6) 0.1473(3) 0.046 Uiso 1 calc R . C25 C 0.2649(2) 0.3316(5) 0.2103(3) 0.024(2) Uiso 1 d . . H25A H 0.2765(2) 0.3573(5) 0.2358(3) 0.029 Uiso 1 calc R . C26 C 0.2866(2) 0.1068(6) 0.2263(3) 0.034(2) Uiso 1 d . . H26A H 0.2794(2) 0.1435(6) 0.1998(3) 0.041 Uiso 1 calc R . C27 C 0.3090(2) 0.0498(6) 0.2170(4) 0.044(2) Uiso 1 d . . H27A H 0.3187(2) 0.0539(6) 0.1858(4) 0.053 Uiso 1 calc R . C28 C 0.3183(2) -0.0190(8) 0.2561(4) 0.057(3) Uiso 1 d . . H28A H 0.3322(2) -0.0639(8) 0.2494(4) 0.069 Uiso 1 calc R . C29 C 0.3049(2) -0.0118(7) 0.3027(4) 0.053(3) Uiso 1 d . . H29A H 0.3100(2) -0.0507(7) 0.3300(4) 0.064 Uiso 1 calc R . C30 C 0.2831(2) 0.0567(5) 0.3085(3) 0.028(2) Uiso 1 d . . C31 C 0.26746(15) 0.0599(5) 0.3606(3) 0.019(2) Uiso 1 d . . C32 C 0.2748(2) 0.0136(6) 0.4043(3) 0.042(2) Uiso 1 d . . H32A H 0.2907(2) -0.0255(6) 0.4051(3) 0.051 Uiso 1 calc R . C33 C 0.2586(2) 0.0257(7) 0.4461(4) 0.045(2) Uiso 1 d . . H33A H 0.2650(2) -0.0009(7) 0.4768(4) 0.054 Uiso 1 calc R . C34 C 0.2345(2) 0.0719(5) 0.4476(3) 0.029(2) Uiso 1 d . . H34A H 0.2223(2) 0.0700(5) 0.4759(3) 0.035 Uiso 1 calc R . C35 C 0.2284(2) 0.1251(6) 0.4029(3) 0.042(2) Uiso 1 d . . H35A H 0.2133(2) 0.1673(6) 0.4036(3) 0.050 Uiso 1 calc R . C36 C 0.2987(2) 0.2917(7) 0.3306(4) 0.047(2) Uiso 1 d . . H36A H 0.3079(2) 0.2509(7) 0.3083(4) 0.056 Uiso 1 calc R . C37 C 0.3156(2) 0.3503(7) 0.3626(4) 0.051(3) Uiso 1 d . . H37A H 0.3354(2) 0.3448(7) 0.3626(4) 0.061 Uiso 1 calc R . C38 C 0.3026(2) 0.4157(8) 0.3937(4) 0.058(3) Uiso 1 d . . H38A H 0.3134(2) 0.4581(8) 0.4125(4) 0.070 Uiso 1 calc R . C39 C 0.2731(2) 0.4172(7) 0.3966(4) 0.046(2) Uiso 1 d . . H39A H 0.2638(2) 0.4595(7) 0.4179(4) 0.056 Uiso 1 calc R . C40 C 0.2573(2) 0.3534(6) 0.3664(3) 0.035(2) Uiso 1 d . . C41 C 0.2257(2) 0.3496(7) 0.3641(4) 0.053(3) Uiso 1 d . . C42 C 0.2087(2) 0.3955(7) 0.3988(4) 0.051(3) Uiso 1 d . . H42A H 0.2171(2) 0.4294(7) 0.4253(4) 0.061 Uiso 1 calc R . C43 C 0.1798(2) 0.3924(8) 0.3953(4) 0.062(3) Uiso 1 d . . H43A H 0.1686(2) 0.4294(8) 0.4167(4) 0.075 Uiso 1 calc R . C44 C 0.1673(3) 0.3345(8) 0.3602(4) 0.068(3) Uiso 1 d . . H44A H 0.1476(3) 0.3275(8) 0.3568(4) 0.081 Uiso 1 calc R . C45 C 0.18653(14) 0.2879(5) 0.3306(3) 0.049(2) Uiso 1 d . . H45A H 0.17843(14) 0.2464(5) 0.3072(3) 0.058 Uiso 1 calc R . C46 C 0.08724(14) 0.5163(5) 0.6419(3) 0.051(3) Uiso 1 d R . H46A H 0.08852(14) 0.5501(5) 0.6113(3) 0.061 Uiso 1 d R . C47 C 0.0915(3) 0.5644(10) 0.6888(5) 0.085(4) Uiso 1 d . . H47A H 0.0967(3) 0.6269(10) 0.6905(5) 0.103 Uiso 1 calc R . C48 C 0.0874(3) 0.5134(12) 0.7294(6) 0.119(5) Uiso 1 d . . H48A H 0.0881(3) 0.5434(12) 0.7611(6) 0.143 Uiso 1 calc R . C49 C 0.0820(3) 0.4182(9) 0.7300(5) 0.076(3) Uiso 1 d . . H49A H 0.0799(3) 0.3846(9) 0.7604(5) 0.091 Uiso 1 calc R . C50 C 0.0800(2) 0.3751(7) 0.6799(4) 0.055(3) Uiso 1 d . . C51 C 0.0783(2) 0.2710(6) 0.6723(3) 0.039(2) Uiso 1 d . . C52 C 0.0808(3) 0.2071(8) 0.7086(5) 0.077(4) Uiso 1 d . . H52A H 0.0836(3) 0.2259(8) 0.7426(5) 0.092 Uiso 1 calc R . C53 C 0.0792(2) 0.1168(7) 0.6979(4) 0.050(3) Uiso 1 d . . H53A H 0.0815(2) 0.0736(7) 0.7244(4) 0.060 Uiso 1 calc R . C54 C 0.0743(2) 0.0855(6) 0.6482(3) 0.038(2) Uiso 1 d . . H54A H 0.0741(2) 0.0226(6) 0.6395(3) 0.046 Uiso 1 calc R . C55 C 0.0695(2) 0.1568(5) 0.6121(3) 0.025(2) Uiso 1 d . . H55A H 0.0644(2) 0.1400(5) 0.5787(3) 0.030 Uiso 1 calc R . C56 C 0.0378(2) 0.2489(7) 0.4932(4) 0.057(3) Uiso 1 d . . H56A H 0.0215(2) 0.2737(7) 0.5087(4) 0.069 Uiso 1 calc R . C57 C 0.0339(3) 0.1841(9) 0.4542(5) 0.084(4) Uiso 1 d . . H57A H 0.0159(3) 0.1610(9) 0.4460(5) 0.100 Uiso 1 calc R . C58 C 0.0559(2) 0.1578(8) 0.4302(4) 0.070(3) Uiso 1 d . . H58A H 0.0531(2) 0.1161(8) 0.4033(4) 0.084 Uiso 1 calc R . C59 C 0.0833(3) 0.1840(9) 0.4397(5) 0.075(4) Uiso 1 d . . H59A H 0.0986(3) 0.1652(9) 0.4195(5) 0.090 Uiso 1 calc R . C60 C 0.0864(2) 0.2432(7) 0.4838(4) 0.048(2) Uiso 1 d . . C61 C 0.1138(2) 0.2682(6) 0.5033(3) 0.040(2) Uiso 1 d . . C62 C 0.1393(2) 0.2439(7) 0.4837(4) 0.053(3) Uiso 1 d . . H62A H 0.1399(2) 0.2067(7) 0.4544(4) 0.064 Uiso 1 calc R . C63 C 0.1642(3) 0.2723(10) 0.5057(5) 0.092(4) Uiso 1 d . . H63A H 0.1814(3) 0.2528(10) 0.4916(5) 0.111 Uiso 1 calc R . C64 C 0.1645(2) 0.3291(8) 0.5483(4) 0.065(3) Uiso 1 d . . H64A H 0.1814(2) 0.3475(8) 0.5645(4) 0.078 Uiso 1 calc R . C65 C 0.1363(2) 0.3582(8) 0.5661(4) 0.065(3) Uiso 1 d . . H65A H 0.1352(2) 0.3999(8) 0.5935(4) 0.078 Uiso 1 calc R . O1W O 0.02839(11) 0.3929(4) 0.5818(2) 0.044(2) Uani 1 d . . O2W O 0.0000 1.5000 0.5000 0.1541(11) Uani 1 d SU . Ni1 Ni 0.0000 1.18238(11) 0.2500 0.0350(5) Uani 1 d S . Ni2 Ni 0.24187(2) 0.20303(7) 0.29345(4) 0.0278(3) Uani 1 d . . Ni3 Ni 0.07236(2) 0.35661(7) 0.57115(4) 0.0280(3) Uani 1 d . . N1 N 0.00483(10) 1.2844(5) 0.3072(3) 0.0634(10) Uani 1 d DU . N2 N 0.04475(13) 1.1912(5) 0.2580(2) 0.0285(10) Uani 1 d U . N3 N 0.00299(14) 1.0697(5) 0.2003(3) 0.0369(10) Uani 1 d U . N4 N 0.21035(14) 0.1321(5) 0.2528(2) 0.0327(10) Uani 1 d U . N5 N 0.24378(14) 0.2728(5) 0.2234(2) 0.0306(10) Uani 1 d U . N6 N 0.27456(14) 0.1115(5) 0.2727(2) 0.0296(10) Uani 1 d U . N7 N 0.24398(14) 0.1164(5) 0.3587(2) 0.0302(10) Uani 1 d U . N8 N 0.2698(2) 0.2927(5) 0.3314(3) 0.0446(10) Uani 1 d U . N9 N 0.21388(15) 0.2915(5) 0.3294(3) 0.0399(10) Uani 1 d U . N10 N 0.0815(2) 0.4271(5) 0.6388(3) 0.0435(10) Uani 1 d U . N11 N 0.07185(13) 0.2493(4) 0.6234(2) 0.0240(9) Uani 1 d U . N12 N 0.0640(2) 0.2789(5) 0.5105(3) 0.0408(10) Uani 1 d U . N13 N 0.1144(2) 0.3311(5) 0.5472(3) 0.0471(10) Uani 1 d U . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0249(2) 0.0378(2) 0.0235(2) -0.00053(15) 0.00844(13) 0.0014(2) W2 0.0309(2) 0.0334(2) 0.0266(2) -0.0040(2) 0.00741(14) 0.0016(2) W3 0.0218(2) 0.0348(2) 0.0253(2) 0.00306(15) 0.00263(13) 0.00298(15) W4 0.0332(2) 0.0411(2) 0.0233(2) 0.0018(2) 0.00949(14) 0.0013(2) W5 0.0224(2) 0.0371(2) 0.0294(2) -0.0045(2) 0.00305(14) 0.0054(2) W6 0.0335(2) 0.0388(2) 0.0343(2) -0.0040(2) -0.0003(2) -0.0003(2) W7 0.0234(2) 0.0402(2) 0.0292(2) -0.0048(2) -0.00119(14) 0.0005(2) W8 0.0243(2) 0.0338(2) 0.0276(2) 0.00102(15) 0.00665(14) -0.00263(15) W9 0.0217(2) 0.0440(2) 0.0314(2) 0.0003(2) 0.00949(14) 0.0076(2) W10 0.0305(2) 0.0408(2) 0.0285(2) 0.0027(2) -0.00281(15) 0.0035(2) W11 0.0231(2) 0.0419(2) 0.0384(2) 0.0044(2) 0.00077(15) -0.0039(2) W12 0.0356(2) 0.0396(2) 0.0361(2) 0.0053(2) 0.0032(2) -0.0032(2) P 0.0125(8) 0.0164(9) 0.0141(8) 0.0056(8) -0.0009(7) 0.0041(7) O1 0.038(3) 0.055(3) 0.022(3) 0.007(3) -0.001(2) 0.002(3) O2 0.026(2) 0.027(2) 0.024(2) 0.0022(13) 0.0043(13) 0.0055(13) O3 0.032(2) 0.035(2) 0.029(2) 0.0112(13) -0.0016(13) 0.0057(13) O4 0.027(2) 0.033(2) 0.029(2) 0.0013(13) 0.0055(13) 0.0019(13) O5 0.025(2) 0.023(2) 0.022(2) -0.0051(13) -0.0064(13) -0.0024(13) O6 0.034(2) 0.032(2) 0.025(2) -0.003(2) 0.013(2) 0.002(2) O7 0.026(2) 0.030(2) 0.023(2) 0.0011(13) 0.0025(13) -0.0034(13) O8 0.033(2) 0.034(2) 0.036(2) -0.0012(13) 0.0081(13) -0.0076(13) O9 0.0191(15) 0.021(2) 0.0181(15) -0.0007(13) -0.0001(12) -0.0032(13) O10 0.019(2) 0.030(2) 0.029(2) -0.0010(13) -0.0037(13) 0.0029(13) O11 0.0201(15) 0.030(2) 0.0204(15) 0.0003(13) 0.0051(12) -0.0036(13) O12 0.039(2) 0.033(2) 0.035(2) -0.004(2) 0.010(2) 0.004(2) O13 0.0169(15) 0.019(2) 0.0232(15) -0.0003(13) 0.0028(12) -0.0004(13) O14 0.024(2) 0.027(2) 0.023(2) 0.0079(13) 0.0024(13) -0.0046(13) O15 0.031(2) 0.030(2) 0.025(2) -0.0029(13) 0.0085(13) 0.0030(13) O16 0.0210(15) 0.022(2) 0.027(2) 0.0076(13) 0.0060(13) 0.0056(13) O17 0.038(2) 0.040(2) 0.028(2) 0.011(2) 0.003(2) 0.008(2) O18 0.022(2) 0.024(2) 0.026(2) -0.0048(13) -0.0018(13) -0.0023(13) O19 0.027(2) 0.029(2) 0.026(2) 0.0019(13) 0.0026(13) -0.0006(13) O20 0.0441(14) 0.0517(14) 0.0471(14) 0.0101(12) 0.0069(11) 0.0139(12) O21 0.026(2) 0.032(2) 0.029(2) -0.008(2) -0.006(2) 0.004(2) O22 0.026(2) 0.032(2) 0.024(2) -0.0052(13) 0.0014(13) -0.0006(13) O23 0.029(2) 0.045(3) 0.035(2) -0.002(2) 0.005(2) 0.004(2) O24 0.025(2) 0.023(2) 0.025(2) 0.0016(13) 0.0054(13) -0.0089(13) O25 0.035(2) 0.040(2) 0.026(2) 0.001(2) -0.007(2) -0.002(2) O26 0.029(2) 0.038(2) 0.033(2) -0.0020(13) 0.0049(13) 0.0060(13) O27 0.029(2) 0.035(2) 0.028(2) 0.0041(13) 0.0022(13) -0.0004(13) O28 0.039(2) 0.043(3) 0.026(2) 0.000(2) 0.007(2) -0.003(2) O29 0.035(2) 0.038(2) 0.037(2) 0.0011(14) 0.0045(13) 0.0019(14) O30 0.029(2) 0.035(2) 0.0197(15) -0.0066(13) 0.0064(13) -0.0001(13) O31 0.0189(15) 0.0181(15) 0.0157(15) -0.0003(12) -0.0016(12) 0.0070(13) O32 0.026(2) 0.027(2) 0.029(2) -0.004(2) -0.007(2) 0.000(2) O33 0.049(3) 0.047(3) 0.034(2) 0.008(2) 0.008(2) 0.009(2) O34 0.038(2) 0.040(2) 0.034(2) -0.0001(14) -0.0011(13) 0.0010(14) O35 0.028(2) 0.024(2) 0.027(2) 0.0004(13) 0.0036(13) 0.0018(13) O36 0.035(2) 0.035(2) 0.038(2) -0.0008(14) 0.0038(13) 0.0048(14) O37 0.026(2) 0.037(2) 0.029(2) 0.0048(13) 0.0044(13) 0.0002(13) O38 0.026(2) 0.029(2) 0.024(2) 0.0040(13) 0.0009(13) -0.0002(13) O39 0.027(2) 0.019(2) 0.027(2) 0.0060(13) 0.0047(13) 0.0033(13) O40 0.028(2) 0.028(2) 0.024(2) -0.0003(13) 0.0015(13) -0.0024(13) O1W 0.027(3) 0.050(4) 0.056(4) 0.011(3) 0.014(3) 0.009(3) O2W 0.154(2) 0.154(2) 0.154(2) 0.0007(15) -0.0052(15) 0.0036(15) Ni1 0.0221(7) 0.0297(8) 0.0531(9) 0.000 0.0073(7) 0.000 Ni2 0.0236(5) 0.0369(6) 0.0229(5) 0.0022(5) -0.0008(4) -0.0003(5) Ni3 0.0321(5) 0.0296(5) 0.0224(5) 0.0023(5) 0.0030(4) 0.0011(5) N1 0.061(2) 0.062(2) 0.067(2) -0.0112(14) 0.0093(14) 0.0001(14) N2 0.028(2) 0.029(2) 0.029(2) -0.0001(13) 0.0008(13) 0.0025(13) N3 0.035(2) 0.041(2) 0.035(2) -0.0016(14) -0.0014(13) 0.0013(14) N4 0.031(2) 0.033(2) 0.034(2) 0.0008(13) 0.0067(13) -0.0007(13) N5 0.030(2) 0.031(2) 0.031(2) 0.0022(13) -0.0013(13) -0.0013(13) N6 0.030(2) 0.031(2) 0.028(2) 0.0020(13) 0.0030(13) -0.0004(13) N7 0.030(2) 0.032(2) 0.028(2) -0.0019(13) -0.0009(13) -0.0046(13) N8 0.044(2) 0.048(2) 0.041(2) 0.0006(14) -0.0008(14) 0.0000(14) N9 0.038(2) 0.040(2) 0.042(2) 0.0002(14) 0.0054(13) 0.0008(14) N10 0.046(2) 0.041(2) 0.044(2) 0.0008(14) -0.0050(14) 0.0029(14) N11 0.026(2) 0.022(2) 0.024(2) 0.0019(13) -0.0007(13) 0.0025(13) N12 0.044(2) 0.041(2) 0.037(2) 0.0078(14) 0.0001(14) 0.0033(14) N13 0.045(2) 0.047(2) 0.049(2) 0.0050(14) -0.0009(14) 0.0019(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O6 1.721(5) . ? W1 O38 1.871(5) . ? W1 O35 1.879(5) . ? W1 O7 1.915(5) . ? W1 O40 1.967(5) . ? W1 O11 2.467(5) . ? W2 O12 1.691(5) . ? W2 O19 1.879(5) . ? W2 O27 1.907(5) . ? W2 O30 1.926(5) . ? W2 O15 1.930(5) . ? W2 O14 2.421(5) . ? W3 O23 1.695(5) . ? W3 O31 1.896(4) . ? W3 O9 1.909(5) . ? W3 O8 1.945(5) . ? W3 O7 1.952(5) . ? W3 O11 2.459(5) . ? W4 O33 1.697(5) . ? W4 O15 1.895(5) . ? W4 O2 1.897(5) . ? W4 O39 1.897(5) . ? W4 O4 1.912(5) . ? W4 O14 2.378(5) . ? W5 O32 1.698(5) . ? W5 O26 1.877(5) . ? W5 O13 1.904(5) . ? W5 O35 1.909(5) . ? W5 O34 1.917(6) . ? W5 O16 2.420(5) . ? W6 O25 1.727(5) . ? W6 O34 1.860(6) . ? W6 O5 1.897(5) . ? W6 O18 1.928(5) . ? W6 O38 1.951(5) . ? W6 O10 2.415(5) . ? W7 O21 1.683(5) . ? W7 O13 1.922(5) . ? W7 O22 1.926(5) . ? W7 O27 1.931(5) . ? W7 O36 1.943(5) . ? W7 O16 2.450(5) . ? W8 O28 1.679(6) . ? W8 O8 1.868(5) . ? W8 O36 1.878(5) . ? W8 O40 1.903(5) . ? W8 O19 1.925(5) . ? W8 O11 2.405(5) . ? W9 O20 1.700(6) . ? W9 O31 1.911(4) . ? W9 O30 1.931(5) . ? W9 O2 1.937(5) . ? W9 O37 1.957(5) . ? W9 O14 2.434(5) . ? W10 O1 1.677(5) . ? W10 O3 1.890(5) . ? W10 O22 1.911(5) . ? W10 O26 1.931(5) . ? W10 O39 1.947(5) . ? W10 O16 2.397(5) . ? W11 O17 1.694(5) . ? W11 O37 1.866(5) . ? W11 O24 1.903(5) . ? W11 O9 1.905(5) . ? W11 O5 1.934(5) . ? W11 O10 2.398(5) . ? W12 O29 1.780(4) . ? W12 O3 1.861(5) . ? W12 O18 1.889(5) . ? W12 O4 1.932(5) . ? W12 O24 1.934(5) . ? W12 O10 2.394(5) . ? P O11 1.509(5) . ? P O16 1.534(5) . ? P O14 1.557(5) . ? P O10 1.565(5) . ? O29 Ni3 2.010(4) . ? C1 N1 1.384(8) . ? C1 C2 1.386(10) . ? C2 C3 1.389(8) . ? C3 C4 1.397(10) . ? C4 C5 1.388(9) . ? C5 N1 1.385(7) . ? C5 C6 1.420(11) . ? C6 N2 1.325(11) . ? C6 C7 1.452(13) . ? C7 C8 1.41(2) . ? C8 C9 1.317(14) . ? C9 C10 1.432(13) . ? C10 N2 1.290(11) . ? C11 N3 1.317(10) . ? C11 C11 1.429(14) 2 ? C11 C12 1.431(12) . ? C12 C13 1.403(14) . ? C13 C14 1.331(14) . ? C14 C15 1.383(13) . ? C15 N3 1.344(11) . ? C16 N4 1.315(10) . ? C16 C17 1.392(12) . ? C17 C18 1.317(12) . ? C18 C19 1.353(12) . ? C19 C20 1.361(11) . ? C20 N4 1.382(10) . ? C20 C21 1.488(11) . ? C21 N5 1.353(10) . ? C21 C22 1.397(12) . ? C22 C23 1.305(12) . ? C23 C24 1.343(12) . ? C24 C25 1.442(11) . ? C25 N5 1.345(10) . ? C26 N6 1.331(10) . ? C26 C27 1.353(12) . ? C27 C28 1.478(14) . ? C28 C29 1.369(14) . ? C29 C30 1.427(13) . ? C30 N6 1.280(10) . ? C30 C31 1.538(10) . ? C31 C32 1.358(11) . ? C31 N7 1.365(9) . ? C32 C33 1.340(12) . ? C33 C34 1.308(12) . ? C34 C35 1.417(12) . ? C35 N7 1.367(11) . ? C36 N8 1.355(12) . ? C36 C37 1.419(13) . ? C37 C38 1.381(14) . ? C38 C39 1.380(14) . ? C39 C40 1.412(13) . ? C40 N8 1.388(11) . ? C40 C41 1.479(13) . ? C41 N9 1.343(12) . ? C41 C42 1.373(14) . ? C42 C43 1.352(14) . ? C43 C44 1.36(2) . ? C44 C45 1.358(13) . ? C45 N9 1.280(10) . ? C46 N10 1.309(10) . ? C46 C47 1.414(14) . ? C47 C48 1.30(2) . ? C48 C49 1.39(2) . ? C49 C50 1.44(2) . ? C50 N10 1.303(12) . ? C50 C51 1.508(14) . ? C51 C52 1.319(15) . ? C51 N11 1.340(10) . ? C52 C53 1.33(2) . ? C53 C54 1.384(13) . ? C54 C55 1.405(11) . ? C55 N11 1.362(10) . ? C56 N12 1.373(13) . ? C56 C57 1.39(2) . ? C57 C58 1.26(2) . ? C58 C59 1.35(2) . ? C59 C60 1.43(2) . ? C60 N12 1.361(12) . ? C60 C61 1.421(13) . ? C61 C62 1.343(13) . ? C61 N13 1.455(12) . ? C62 C63 1.36(2) . ? C63 C64 1.37(2) . ? C64 C65 1.46(2) . ? C65 N13 1.196(13) . ? O1W Ni3 2.140(5) . ? Ni1 N3 2.072(7) . ? Ni1 N3 2.072(7) 2 ? Ni1 N1 2.096(7) . ? Ni1 N1 2.096(7) 2 ? Ni1 N2 2.106(6) 2 ? Ni1 N2 2.106(6) . ? Ni2 N9 2.050(7) . ? Ni2 N4 2.075(7) . ? Ni2 N8 2.076(8) . ? Ni2 N5 2.077(6) . ? Ni2 N6 2.087(6) . ? Ni2 N7 2.102(6) . ? Ni3 N12 1.966(7) . ? Ni3 N11 2.051(6) . ? Ni3 N10 2.069(7) . ? Ni3 N13 2.097(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 W1 O38 102.2(2) . . ? O6 W1 O35 102.9(2) . . ? O38 W1 O35 86.3(2) . . ? O6 W1 O7 100.5(2) . . ? O38 W1 O7 88.0(2) . . ? O35 W1 O7 156.6(2) . . ? O6 W1 O40 101.1(2) . . ? O38 W1 O40 156.7(2) . . ? O35 W1 O40 89.6(2) . . ? O7 W1 O40 86.7(2) . . ? O6 W1 O11 171.1(2) . . ? O38 W1 O11 85.0(2) . . ? O35 W1 O11 82.7(2) . . ? O7 W1 O11 74.2(2) . . ? O40 W1 O11 71.8(2) . . ? O12 W2 O19 101.8(2) . . ? O12 W2 O27 99.7(2) . . ? O19 W2 O27 85.4(2) . . ? O12 W2 O30 101.6(2) . . ? O19 W2 O30 90.3(2) . . ? O27 W2 O30 158.6(2) . . ? O12 W2 O15 102.2(2) . . ? O19 W2 O15 156.1(2) . . ? O27 W2 O15 90.0(2) . . ? O30 W2 O15 85.5(2) . . ? O12 W2 O14 171.6(2) . . ? O19 W2 O14 85.4(2) . . ? O27 W2 O14 85.2(2) . . ? O30 W2 O14 73.6(2) . . ? O15 W2 O14 70.8(2) . . ? O23 W3 O31 102.2(2) . . ? O23 W3 O9 101.9(2) . . ? O31 W3 O9 87.3(2) . . ? O23 W3 O8 102.3(3) . . ? O31 W3 O8 87.5(2) . . ? O9 W3 O8 155.8(2) . . ? O23 W3 O7 101.8(2) . . ? O31 W3 O7 155.9(2) . . ? O9 W3 O7 86.5(2) . . ? O8 W3 O7 88.8(2) . . ? O23 W3 O11 172.2(2) . . ? O31 W3 O11 82.5(2) . . ? O9 W3 O11 84.4(2) . . ? O8 W3 O11 71.5(2) . . ? O7 W3 O11 73.8(2) . . ? O33 W4 O15 99.2(3) . . ? O33 W4 O2 101.6(2) . . ? O15 W4 O2 87.2(2) . . ? O33 W4 O39 100.7(2) . . ? O15 W4 O39 87.5(2) . . ? O2 W4 O39 157.6(2) . . ? O33 W4 O4 104.4(3) . . ? O15 W4 O4 156.4(2) . . ? O2 W4 O4 87.4(2) . . ? O39 W4 O4 88.8(2) . . ? O33 W4 O14 170.7(2) . . ? O15 W4 O14 72.4(2) . . ? O2 W4 O14 74.5(2) . . ? O39 W4 O14 83.2(2) . . ? O4 W4 O14 84.1(2) . . ? O32 W5 O26 102.5(2) . . ? O32 W5 O13 101.9(2) . . ? O26 W5 O13 89.5(2) . . ? O32 W5 O35 102.0(2) . . ? O26 W5 O35 155.1(2) . . ? O13 W5 O35 89.3(2) . . ? O32 W5 O34 103.4(2) . . ? O26 W5 O34 88.7(2) . . ? O13 W5 O34 154.4(2) . . ? O35 W5 O34 81.7(2) . . ? O32 W5 O16 172.9(2) . . ? O26 W5 O16 72.6(2) . . ? O13 W5 O16 73.3(2) . . ? O35 W5 O16 83.3(2) . . ? O34 W5 O16 81.9(2) . . ? O25 W6 O34 103.3(2) . . ? O25 W6 O5 101.5(2) . . ? O34 W6 O5 154.9(2) . . ? O25 W6 O18 100.8(2) . . ? O34 W6 O18 91.8(2) . . ? O5 W6 O18 87.4(2) . . ? O25 W6 O38 102.7(2) . . ? O34 W6 O38 83.3(2) . . ? O5 W6 O38 87.5(2) . . ? O18 W6 O38 156.5(2) . . ? O25 W6 O10 171.4(2) . . ? O34 W6 O10 83.3(2) . . ? O5 W6 O10 72.4(2) . . ? O18 W6 O10 73.2(2) . . ? O38 W6 O10 83.4(2) . . ? O21 W7 O13 100.7(2) . . ? O21 W7 O22 101.9(2) . . ? O13 W7 O22 87.2(2) . . ? O21 W7 O27 101.0(2) . . ? O13 W7 O27 158.3(2) . . ? O22 W7 O27 88.8(2) . . ? O21 W7 O36 101.5(2) . . ? O13 W7 O36 90.1(2) . . ? O22 W7 O36 156.6(2) . . ? O27 W7 O36 85.1(2) . . ? O21 W7 O16 169.9(2) . . ? O13 W7 O16 72.3(2) . . ? O22 W7 O16 71.0(2) . . ? O27 W7 O16 86.2(2) . . ? O36 W7 O16 86.0(2) . . ? O28 W8 O8 98.7(2) . . ? O28 W8 O36 101.8(3) . . ? O8 W8 O36 159.3(2) . . ? O28 W8 O40 101.4(2) . . ? O8 W8 O40 87.5(2) . . ? O36 W8 O40 91.2(2) . . ? O28 W8 O19 100.7(2) . . ? O8 W8 O19 89.7(2) . . ? O36 W8 O19 83.8(2) . . ? O40 W8 O19 157.8(2) . . ? O28 W8 O11 171.5(2) . . ? O8 W8 O11 74.0(2) . . ? O36 W8 O11 85.8(2) . . ? O40 W8 O11 74.2(2) . . ? O19 W8 O11 83.9(2) . . ? O20 W9 O31 100.7(2) . . ? O20 W9 O30 103.2(3) . . ? O31 W9 O30 88.7(2) . . ? O20 W9 O2 101.7(2) . . ? O31 W9 O2 157.6(2) . . ? O30 W9 O2 87.3(2) . . ? O20 W9 O37 99.6(3) . . ? O31 W9 O37 86.3(2) . . ? O30 W9 O37 157.2(2) . . ? O2 W9 O37 88.9(2) . . ? O20 W9 O14 173.1(2) . . ? O31 W9 O14 85.2(2) . . ? O30 W9 O14 73.2(2) . . ? O2 W9 O14 72.5(2) . . ? O37 W9 O14 84.2(2) . . ? O1 W10 O3 103.3(3) . . ? O1 W10 O22 103.7(2) . . ? O3 W10 O22 152.9(2) . . ? O1 W10 O26 102.2(2) . . ? O3 W10 O26 89.2(2) . . ? O22 W10 O26 87.6(2) . . ? O1 W10 O39 100.8(2) . . ? O3 W10 O39 86.8(2) . . ? O22 W10 O39 85.7(2) . . ? O26 W10 O39 157.0(2) . . ? O1 W10 O16 173.2(2) . . ? O3 W10 O16 80.9(2) . . ? O22 W10 O16 72.4(2) . . ? O26 W10 O16 72.3(2) . . ? O39 W10 O16 84.6(2) . . ? O17 W11 O37 102.1(2) . . ? O17 W11 O24 99.2(2) . . ? O37 W11 O24 86.4(2) . . ? O17 W11 O9 103.2(2) . . ? O37 W11 O9 86.7(2) . . ? O24 W11 O9 157.4(2) . . ? O17 W11 O5 102.7(2) . . ? O37 W11 O5 155.1(2) . . ? O24 W11 O5 87.2(2) . . ? O9 W11 O5 90.1(2) . . ? O17 W11 O10 170.6(2) . . ? O37 W11 O10 82.8(2) . . ? O24 W11 O10 72.9(2) . . ? O9 W11 O10 84.9(2) . . ? O5 W11 O10 72.3(2) . . ? O29 W12 O3 105.0(2) . . ? O29 W12 O18 101.1(2) . . ? O3 W12 O18 88.9(2) . . ? O29 W12 O4 100.8(2) . . ? O3 W12 O4 83.7(2) . . ? O18 W12 O4 158.0(2) . . ? O29 W12 O24 102.2(2) . . ? O3 W12 O24 152.7(2) . . ? O18 W12 O24 89.0(2) . . ? O4 W12 O24 88.2(2) . . ? O29 W12 O10 172.8(2) . . ? O3 W12 O10 80.7(2) . . ? O18 W12 O10 74.3(2) . . ? O4 W12 O10 84.1(2) . . ? O24 W12 O10 72.5(2) . . ? O11 P O16 108.8(3) . . ? O11 P O14 109.5(3) . . ? O16 P O14 107.4(3) . . ? O11 P O10 111.1(3) . . ? O16 P O10 109.7(3) . . ? O14 P O10 110.2(3) . . ? W4 O2 W9 123.7(3) . . ? W12 O3 W10 157.7(3) . . ? W4 O4 W12 150.6(3) . . ? W6 O5 W11 125.3(3) . . ? W1 O7 W3 124.1(2) . . ? W8 O8 W3 125.8(3) . . ? W11 O9 W3 150.3(3) . . ? P O10 W12 125.5(3) . . ? P O10 W11 125.9(3) . . ? W12 O10 W11 90.1(2) . . ? P O10 W6 125.2(3) . . ? W12 O10 W6 88.8(2) . . ? W11 O10 W6 90.0(2) . . ? P O11 W8 129.0(3) . . ? P O11 W3 125.5(3) . . ? W8 O11 W3 88.5(2) . . ? P O11 W1 124.2(3) . . ? W8 O11 W1 89.4(2) . . ? W3 O11 W1 87.81(15) . . ? W5 O13 W7 125.7(2) . . ? P O14 W4 127.5(3) . . ? P O14 W2 126.5(3) . . ? W4 O14 W2 90.6(2) . . ? P O14 W9 122.4(3) . . ? W4 O14 W9 89.3(2) . . ? W2 O14 W9 89.1(2) . . ? W4 O15 W2 126.2(3) . . ? P O16 W10 125.4(3) . . ? P O16 W5 126.5(3) . . ? W10 O16 W5 89.3(2) . . ? P O16 W7 125.3(3) . . ? W10 O16 W7 90.0(2) . . ? W5 O16 W7 88.7(2) . . ? W12 O18 W6 123.7(3) . . ? W2 O19 W8 152.2(3) . . ? W10 O22 W7 126.5(3) . . ? W11 O24 W12 124.3(3) . . ? W5 O26 W10 125.5(3) . . ? W2 O27 W7 148.2(3) . . ? W12 O29 Ni3 160.7(3) . . ? W2 O30 W9 124.0(3) . . ? W3 O31 W9 150.3(3) . . ? W6 O34 W5 157.3(3) . . ? W1 O35 W5 153.2(3) . . ? W8 O36 W7 150.0(3) . . ? W11 O37 W9 151.2(3) . . ? W1 O38 W6 150.1(3) . . ? W4 O39 W10 146.3(3) . . ? W8 O40 W1 124.6(3) . . ? N1 C1 C2 124.1(7) . . ? C1 C2 C3 114.6(8) . . ? C2 C3 C4 120.7(9) . . ? C5 C4 C3 121.2(7) . . ? N1 C5 C4 116.9(6) . . ? N1 C5 C6 116.0(6) . . ? C4 C5 C6 127.0(6) . . ? N2 C6 C5 116.8(7) . . ? N2 C6 C7 123.5(8) . . ? C5 C6 C7 119.2(8) . . ? C8 C7 C6 114.6(9) . . ? C9 C8 C7 121.7(10) . . ? C8 C9 C10 117.0(9) . . ? N2 C10 C9 125.5(8) . . ? N3 C11 C11 116.2(4) . 2 ? N3 C11 C12 121.8(7) . . ? C11 C11 C12 122.0(5) 2 . ? C13 C12 C11 114.7(8) . . ? C14 C13 C12 122.9(10) . . ? C13 C14 C15 118.4(9) . . ? N3 C15 C14 121.4(8) . . ? N4 C16 C17 122.9(8) . . ? C18 C17 C16 119.5(8) . . ? C17 C18 C19 120.6(9) . . ? C18 C19 C20 118.3(8) . . ? C19 C20 N4 123.0(7) . . ? C19 C20 C21 122.6(7) . . ? N4 C20 C21 114.3(6) . . ? N5 C21 C22 119.9(7) . . ? N5 C21 C20 116.2(7) . . ? C22 C21 C20 122.8(7) . . ? C23 C22 C21 119.8(8) . . ? C22 C23 C24 123.7(9) . . ? C23 C24 C25 116.1(8) . . ? N5 C25 C24 120.6(7) . . ? N6 C26 C27 121.6(8) . . ? C26 C27 C28 120.4(8) . . ? C29 C28 C27 115.0(9) . . ? C28 C29 C30 118.4(9) . . ? N6 C30 C29 124.5(7) . . ? N6 C30 C31 118.2(7) . . ? C29 C30 C31 117.1(7) . . ? C32 C31 N7 121.5(7) . . ? C32 C31 C30 126.8(7) . . ? N7 C31 C30 111.8(6) . . ? C33 C32 C31 118.0(8) . . ? C34 C33 C32 125.6(9) . . ? C33 C34 C35 114.8(8) . . ? N7 C35 C34 122.0(8) . . ? N8 C36 C37 122.7(9) . . ? C38 C37 C36 119.8(9) . . ? C39 C38 C37 119.0(9) . . ? C38 C39 C40 118.8(9) . . ? N8 C40 C39 123.3(8) . . ? N8 C40 C41 111.9(7) . . ? C39 C40 C41 124.6(8) . . ? N9 C41 C42 119.8(9) . . ? N9 C41 C40 117.3(8) . . ? C42 C41 C40 122.6(9) . . ? C43 C42 C41 121.5(9) . . ? C42 C43 C44 119.2(10) . . ? C45 C44 C43 113.2(10) . . ? N9 C45 C44 131.0(8) . . ? N10 C46 C47 123.9(8) . . ? C48 C47 C46 113.8(13) . . ? C47 C48 C49 126.2(15) . . ? C48 C49 C50 115.1(12) . . ? N10 C50 C49 119.2(10) . . ? N10 C50 C51 117.6(8) . . ? C49 C50 C51 123.0(9) . . ? C52 C51 N11 122.3(9) . . ? C52 C51 C50 126.2(9) . . ? N11 C51 C50 111.4(7) . . ? C51 C52 C53 121.6(11) . . ? C52 C53 C54 121.3(10) . . ? C53 C54 C55 114.3(8) . . ? N11 C55 C54 123.6(7) . . ? N12 C56 C57 124.2(10) . . ? C58 C57 C56 117.1(12) . . ? C57 C58 C59 126.8(12) . . ? C58 C59 C60 113.9(10) . . ? N12 C60 C61 114.9(8) . . ? N12 C60 C59 123.5(9) . . ? C61 C60 C59 121.6(9) . . ? C62 C61 C60 126.9(9) . . ? C62 C61 N13 116.3(8) . . ? C60 C61 N13 116.7(8) . . ? C61 C62 C63 121.6(10) . . ? C62 C63 C64 121.7(12) . . ? C63 C64 C65 114.6(11) . . ? N13 C65 C64 123.3(10) . . ? N3 Ni1 N3 77.5(4) . 2 ? N3 Ni1 N1 167.9(2) . . ? N3 Ni1 N1 96.4(3) 2 . ? N3 Ni1 N1 96.4(3) . 2 ? N3 Ni1 N1 167.9(2) 2 2 ? N1 Ni1 N1 91.5(4) . 2 ? N3 Ni1 N2 93.2(3) . 2 ? N3 Ni1 N2 92.2(3) 2 2 ? N1 Ni1 N2 97.6(2) . 2 ? N1 Ni1 N2 77.5(2) 2 2 ? N3 Ni1 N2 92.2(3) . . ? N3 Ni1 N2 93.2(3) 2 . ? N1 Ni1 N2 77.5(2) . . ? N1 Ni1 N2 97.6(2) 2 . ? N2 Ni1 N2 173.1(4) 2 . ? N9 Ni2 N4 94.6(3) . . ? N9 Ni2 N8 78.6(3) . . ? N4 Ni2 N8 171.0(3) . . ? N9 Ni2 N5 97.5(3) . . ? N4 Ni2 N5 79.9(3) . . ? N8 Ni2 N5 95.0(3) . . ? N9 Ni2 N6 167.5(3) . . ? N4 Ni2 N6 94.6(3) . . ? N8 Ni2 N6 93.0(3) . . ? N5 Ni2 N6 92.5(3) . . ? N9 Ni2 N7 91.6(3) . . ? N4 Ni2 N7 98.6(3) . . ? N8 Ni2 N7 87.5(3) . . ? N5 Ni2 N7 170.9(3) . . ? N6 Ni2 N7 78.7(2) . . ? N12 Ni3 O29 91.6(2) . . ? N12 Ni3 N11 95.8(3) . . ? O29 Ni3 N11 172.5(2) . . ? N12 Ni3 N10 174.7(3) . . ? O29 Ni3 N10 93.6(2) . . ? N11 Ni3 N10 79.0(3) . . ? N12 Ni3 N13 81.3(3) . . ? O29 Ni3 N13 88.0(3) . . ? N11 Ni3 N13 94.5(3) . . ? N10 Ni3 N13 98.3(3) . . ? N12 Ni3 O1W 93.0(3) . . ? O29 Ni3 O1W 83.5(2) . . ? N11 Ni3 O1W 94.8(2) . . ? N10 Ni3 O1W 88.2(3) . . ? N13 Ni3 O1W 169.6(3) . . ? C1 N1 C5 119.2(6) . . ? C1 N1 Ni1 125.3(4) . . ? C5 N1 Ni1 113.7(5) . . ? C10 N2 C6 116.8(7) . . ? C10 N2 Ni1 127.4(6) . . ? C6 N2 Ni1 115.4(5) . . ? C11 N3 C15 120.4(7) . . ? C11 N3 Ni1 115.0(5) . . ? C15 N3 Ni1 124.6(6) . . ? C16 N4 C20 115.6(7) . . ? C16 N4 Ni2 129.1(5) . . ? C20 N4 Ni2 114.4(5) . . ? C25 N5 C21 119.5(7) . . ? C25 N5 Ni2 123.9(5) . . ? C21 N5 Ni2 114.2(5) . . ? C30 N6 C26 119.6(7) . . ? C30 N6 Ni2 115.1(5) . . ? C26 N6 Ni2 125.3(5) . . ? C31 N7 C35 117.2(7) . . ? C31 N7 Ni2 114.5(5) . . ? C35 N7 Ni2 126.7(6) . . ? C36 N8 C40 116.0(7) . . ? C36 N8 Ni2 127.8(6) . . ? C40 N8 Ni2 115.7(6) . . ? C45 N9 C41 114.7(7) . . ? C45 N9 Ni2 128.7(6) . . ? C41 N9 Ni2 115.2(6) . . ? C50 N10 C46 121.4(8) . . ? C50 N10 Ni3 113.7(6) . . ? C46 N10 Ni3 124.8(6) . . ? C51 N11 C55 116.6(7) . . ? C51 N11 Ni3 116.7(5) . . ? C55 N11 Ni3 126.1(5) . . ? C60 N12 C56 114.0(8) . . ? C60 N12 Ni3 117.9(6) . . ? C56 N12 Ni3 127.9(6) . . ? C65 N13 C61 122.5(9) . . ? C65 N13 Ni3 128.5(7) . . ? C61 N13 Ni3 109.0(5) . . ? _refine_diff_density_max 3.900 _refine_diff_density_min -4.060 _refine_diff_density_rms 0.501