# Supplementary Material (ESI) for ChemComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 182/1570 data_General #====================================================================== _audit_creation_date '1999-03-16' _audit_creation_method 'by teXsan for Windows v1.0' _audit_update_record ; ? ; #====================================================================== # SUBMISSION DETAILS _publ_requested_journal ' ENTER JOURNAL NAME HERE' _publ_requested_category ' CHOOSE FI FM FO CI CM CO or AD' _publ_contact_author_name ' Prof. Kristin Bowman-James' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Kansas Lawrence KS 66045 ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone '785 864 3669' _publ_contact_author_fax '785 864 5396' _publ_contact_author_email kbowman-james@ukans.edu #====================================================================== # PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #====================================================================== # TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; ENTER SECTION TITLE ; _publ_section_title_footnote ; ENTER ANY FOOTNOTES TO TITLE ; loop_ _publ_author_name _publ_author_footnote _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS FOOTNOTES ; ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; #====================================================================== # TEXT _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_exptl_refinement ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation. (1997-1998). teXsan for Windows version 1.03. Single Crystal Structure Analysis Software. Version 1.05. MSC, 3200 Research Forest Drive, The Woodlands, TX 77381, USA. North, A.C.T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351-359. Altomare, A., Cascarano, M., Giacovazzo, C., Guagliardi, A. (1993). J. Appl. Cryst., 26, 343. ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; #====================================================================== loop_ _publ_manuscript_incl_extra_item '_geom_extra_table_head_3' '_geom_bond_atom_site_label_D' '_geom_bond_atom_site_label_H' '_geom_contact_atom_site_label_A' '_geom_bond_distance_DH' '_geom_contact_distance_HA' '_geom_contact_distance_DA' '_geom_angle_DHA' '_geom_contact_site_symmetry_A' # # #---------------------------------------------------------------------- data_Crystal_280 #====================================================================== _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_structure_solution ; SIR92 (Altomare, et. al. 1993) ; _computing_structure_refinement 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_publication_material 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' #---------------------------------------------------------------------- _cell_length_a 8.383(3) _cell_length_b 58.887(5) _cell_length_c 14.673(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7244(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 296.2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 18.1 _cell_measurement_theta_max 22.5 #---------------------------------------------------------------------- _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P c c n ' _symmetry_Int_Tables_number 56 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2-y, +z' '1/2+x, -y,1/2-z' ' -x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2+y, -z' '1/2-x, +y,1/2+z' ' +x,1/2-y,1/2+z' #---------------------------------------------------------------------- _publ_section_exptl_prep ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _exptl_crystal_description 'Prism' _exptl_crystal_colour 'Clear' _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.40 _exptl_crystal_density_diffrn 1.078 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _chemical_formula_weight 587.84 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C30 H61 N5 O6 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 2592.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.600 _exptl_absorpt_correction_type ; \y scans (North,Phillips & Matthews, 1968) ; _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.931 _exptl_special_details ; The scan width was (0.79+0.30tan\q)\% with an \w scan speed of 16\% per minute (up to 4 scans to achieve I/\s(I) 12). Stationary background counts were recorded at each end of the scan, and the scan time:background time ratio was 2:1. ; #====================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296.2 _diffrn_radiation_wavelength 1.5418 _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_source 'Rigaku rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector 'scintillation counter' _diffrn_measurement_device 'Rigaku AFC5R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 0.04 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 6144 _reflns_number_total 6139 _reflns_number_gt 2647 _reflns_threshold_expression I3.00\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.109 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 66 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 0 _diffrn_reflns_theta_min 2.25 _diffrn_reflns_theta_max 60.09 _diffrn_reflns_reduction_process 'Lp corrections applied' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.07236 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.01348 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.00291 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.09334 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.01028 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.00986 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.01678 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00092 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.06737 #---------------------------------------------------------------------- loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O 0 48 0.047 0.032 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; N 0 40 0.029 0.018 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; C 0 240 0.017 0.009 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; H 0 488 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; #====================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_occupancy _atom_site_refinement_flags _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom O(1) 0.6323(2) 0.08054(3) 0.0013(1) 0.0780(7) 1.000 . Uani d ? O(2) 0.2088(2) 0.08002(3) -0.0173(1) 0.0729(7) 1.000 . Uani d ? O(3) 0.2327(3) 0.07218(3) -0.2365(1) 0.0895(8) 1.000 . Uani d ? O(50) 0.9258(3) 0.01470(4) -0.1836(1) 0.0956(9) 1.000 . Uani d ? O(51) 0.7474(3) 0.02395(3) -0.0851(2) 0.0900(8) 1.000 . Uani d ? O(52) 0.7680(9) 0.04445(9) -0.1995(5) 0.103(2) 0.500 S Uani d ? O(53) 0.7150(8) 0.0275(2) -0.2321(5) 0.160(4) 0.500 S Uani d ? N(1) 0.2776(2) 0.03514(3) 0.0127(1) 0.0520(7) 1.000 . Uani d ? N(4) 0.4943(3) 0.06794(4) 0.1234(1) 0.0669(8) 1.000 . Uani d ? N(15) -0.0405(2) 0.06666(4) 0.0038(2) 0.0657(8) 1.000 . Uani d ? N(26) 0.4224(3) 0.05183(4) -0.1647(2) 0.0710(8) 1.000 . Uani d ? N(50) 0.8043(4) 0.02533(6) -0.1625(2) 0.086(1) 1.000 . Uani d ? C(2) 0.3637(3) 0.03108(4) 0.1022(2) 0.0558(9) 1.000 . Uani d ? C(3) 0.5207(3) 0.04394(5) 0.1061(2) 0.063(1) 1.000 . Uani d ? C(5) 0.5491(3) 0.08424(5) 0.0692(2) 0.066(1) 1.000 . Uani d ? C(6) 0.5012(4) 0.10790(5) 0.0952(2) 0.103(1) 1.000 . Uani d ? C(7) 0.5641(5) 0.12625(6) 0.0420(2) 0.114(2) 1.000 . Uani d ? C(8) 0.5119(5) 0.14967(6) 0.0693(3) 0.125(2) 1.000 . Uani d ? C(9) 0.5651(6) 0.16863(7) 0.0119(3) 0.158(2) 1.000 . Uani d ? C(10) 0.5093(7) 0.19174(7) 0.0417(3) 0.175(2) 1.000 . Uani d ? C(11) 0.5666(9) 0.21047(9) -0.0102(4) 0.239(3) 1.000 . Uani d ? C(12) 0.507(1) 0.23281(8) 0.0201(4) 0.308(4) 1.000 . Uani d ? C(13) 0.1019(3) 0.02968(4) 0.0228(2) 0.0615(9) 1.000 . Uani d ? C(14) 0.0084(3) 0.04896(5) 0.0671(2) 0.066(1) 1.000 . Uani d ? C(16) 0.0634(4) 0.08152(5) -0.0309(2) 0.066(1) 1.000 . Uani d ? C(17) -0.0055(4) 0.10012(5) -0.0894(2) 0.083(1) 1.000 . Uani d ? C(18) 0.0576(4) 0.12307(5) -0.0641(2) 0.101(1) 1.000 . Uani d ? C(19) -0.0001(4) 0.14214(5) -0.1241(2) 0.106(1) 1.000 . Uani d ? C(20) 0.0602(5) 0.16512(6) -0.0993(3) 0.134(2) 1.000 . Uani d ? C(21) 0.0071(6) 0.18434(6) -0.1586(3) 0.151(2) 1.000 . Uani d ? C(22) 0.0712(7) 0.20682(7) -0.1319(3) 0.202(3) 1.000 . Uani d ? C(23) 0.0219(9) 0.22557(7) -0.1909(4) 0.255(3) 1.000 . Uani d ? C(24) 0.3514(3) 0.02105(4) -0.0623(2) 0.0596(9) 1.000 . Uani d ? C(25) 0.3282(3) 0.03142(5) -0.1559(2) 0.067(1) 1.000 . Uani d ? C(27) 0.3686(4) 0.07089(6) -0.2059(2) 0.072(1) 1.000 . Uani d ? C(28) 0.4845(4) 0.09019(6) -0.2110(2) 0.100(1) 1.000 . Uani d ? C(29) 0.4308(6) 0.10997(7) -0.2584(3) 0.151(2) 1.000 . Uani d ? C(30) 0.5304(6) 0.13053(7) -0.2560(3) 0.141(2) 1.000 . Uani d ? C(31) 0.4605(6) 0.15099(8) -0.2946(3) 0.162(2) 1.000 . Uani d ? C(32) 0.5417(7) 0.17235(8) -0.2866(3) 0.178(2) 1.000 . Uani d ? C(33) 0.4638(9) 0.19223(9) -0.3238(5) 0.241(3) 1.000 . Uani d ? C(34) 0.535(1) 0.2132(1) -0.3121(5) 0.312(4) 1.000 . Uani d ? H(1) 0.2860 0.0534 -0.0021 0.070 1.000 . Uiso c ? H(2) 0.2800 0.0378 0.1617 0.070 1.000 . Uiso c ? H(2) 0.3728 0.0118 0.1153 0.070 1.000 . Uiso c ? H(3) 0.5813 0.0359 0.1608 0.070 1.000 . Uiso c ? H(3) 0.5960 0.0439 0.0370 0.070 1.000 . Uiso c ? H(4) 0.4141 0.0717 0.1951 0.070 1.000 . Uiso c ? 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Uiso c ? H(17) 0.0254 0.0971 -0.1507 0.100 1.000 . Uiso c ? H(17) -0.1165 0.1000 -0.0838 0.100 1.000 . Uiso c ? H(18) 0.1699 0.1228 -0.0658 0.116 1.000 . Uiso c ? H(18) 0.0226 0.1263 -0.0034 0.116 1.000 . Uiso c ? H(19) 0.0353 0.1393 -0.1849 0.127 1.000 . Uiso c ? H(19) -0.1130 0.1426 -0.1232 0.127 1.000 . Uiso c ? H(20) 0.1726 0.1652 -0.0997 0.160 1.000 . Uiso c ? H(20) 0.0241 0.1685 -0.0380 0.160 1.000 . Uiso c ? H(21) -0.1098 0.1854 -0.1575 0.186 1.000 . Uiso c ? H(21) 0.0379 0.1819 -0.2196 0.186 1.000 . Uiso c ? H(22) 0.0257 0.2123 -0.0757 0.268 1.000 . Uiso c ? H(22) 0.1747 0.2087 -0.1367 0.268 1.000 . Uiso c ? H(23) -0.0284 0.2396 -0.1610 0.307 1.000 . Uiso c ? H(23) 0.0926 0.2317 -0.2345 0.307 1.000 . Uiso c ? H(23) -0.0784 0.2216 -0.2330 0.307 1.000 . Uiso c ? H(24) 0.2853 0.0036 -0.0580 0.070 1.000 . Uiso c ? H(24) 0.4828 0.0185 -0.0420 0.070 1.000 . Uiso c ? H(25) 0.3464 0.0179 -0.2088 0.070 1.000 . Uiso c ? H(25) 0.2012 0.0328 -0.1675 0.070 1.000 . Uiso c ? H(26) 0.5530 0.0490 -0.1633 0.070 1.000 . Uiso c ? H(28) 0.5769 0.0847 -0.2392 0.116 1.000 . Uiso c ? H(28) 0.5051 0.0943 -0.1497 0.116 1.000 . Uiso c ? H(29) 0.4200 0.1056 -0.3211 0.167 1.000 . Uiso c ? H(29) 0.3269 0.1135 -0.2354 0.167 1.000 . Uiso c ? H(30) 0.6240 0.1280 -0.2870 0.166 1.000 . Uiso c ? H(30) 0.5494 0.1341 -0.1935 0.166 1.000 . Uiso c ? H(31) 0.4495 0.1489 -0.3587 0.192 1.000 . Uiso c ? H(31) 0.3557 0.1532 -0.2692 0.192 1.000 . Uiso c ? H(32) 0.6389 0.1730 -0.3129 0.215 1.000 . Uiso c ? H(32) 0.5457 0.1773 -0.2232 0.215 1.000 . Uiso c ? H(33) 0.4664 0.1932 -0.3895 0.308 1.000 . Uiso c ? H(33) 0.3631 0.1964 -0.3028 0.308 1.000 . Uiso c ? H(34) 0.6476 0.2159 -0.3358 0.362 1.000 . Uiso c ? H(34) 0.4831 0.2279 -0.3339 0.362 1.000 . Uiso c ? H(34) 0.5549 0.2182 -0.2447 0.362 1.000 . Uiso c ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O(1) 0.067(1) 0.088(1) 0.079(1) 0.013(1) 0.016(1) 0.010(1) O(2) 0.054(1) 0.071(1) 0.094(2) 0.002(1) -0.006(1) 0.008(1) O(3) 0.084(2) 0.099(2) 0.085(2) 0.003(1) -0.034(1) -0.001(1) O(50) 0.083(2) 0.112(2) 0.091(2) 0.020(1) 0.012(1) -0.004(1) O(51) 0.084(2) 0.095(2) 0.092(2) -0.012(1) 0.022(1) -0.010(1) O(52) 0.104(5) 0.106(4) 0.101(5) 0.040(4) 0.034(4) 0.038(4) O(53) 0.084(5) 0.30(1) 0.100(5) 0.037(6) -0.012(4) 0.056(6) N(1) 0.050(1) 0.049(1) 0.057(1) -0.002(1) -0.000(1) -0.000(1) N(4) 0.069(2) 0.072(2) 0.059(2) -0.012(1) 0.011(1) -0.008(1) N(15) 0.046(1) 0.075(2) 0.076(2) 0.004(1) -0.002(1) 0.009(1) N(26) 0.056(2) 0.089(2) 0.067(2) 0.005(1) 0.004(1) 0.012(1) N(50) 0.066(2) 0.108(3) 0.083(2) -0.002(2) 0.012(2) 0.020(2) C(2) 0.060(2) 0.062(2) 0.044(2) 0.000(2) -0.003(1) 0.007(1) C(3) 0.058(2) 0.077(2) 0.054(2) -0.000(2) -0.004(2) 0.009(2) C(5) 0.049(2) 0.087(2) 0.063(2) -0.000(2) 0.003(2) -0.011(2) C(6) 0.113(3) 0.070(2) 0.125(3) -0.022(2) 0.038(2) -0.018(2) C(7) 0.146(4) 0.080(2) 0.114(3) -0.004(2) 0.018(3) -0.008(2) C(8) 0.146(4) 0.078(2) 0.149(4) -0.022(3) 0.031(3) -0.015(2) C(9) 0.223(5) 0.100(3) 0.150(4) -0.004(3) 0.025(4) 0.012(3) C(10) 0.270(6) 0.073(3) 0.181(5) -0.019(4) 0.034(4) 0.004(3) C(11) 0.385(9) 0.125(4) 0.205(6) 0.015(6) 0.011(6) 0.007(4) C(12) 0.53(1) 0.111(4) 0.279(8) 0.064(6) -0.043(8) -0.025(4) C(13) 0.054(2) 0.063(2) 0.067(2) -0.009(2) -0.001(2) 0.004(2) C(14) 0.049(2) 0.079(2) 0.070(2) -0.002(2) 0.013(2) 0.010(2) C(16) 0.073(2) 0.060(2) 0.064(2) 0.010(2) 0.000(2) -0.003(2) C(17) 0.072(2) 0.074(2) 0.102(3) 0.010(2) -0.003(2) 0.004(2) C(18) 0.117(3) 0.071(2) 0.115(3) 0.007(2) -0.010(2) 0.009(2) C(19) 0.131(3) 0.073(2) 0.113(3) 0.011(2) -0.005(3) 0.013(2) C(20) 0.186(4) 0.078(3) 0.139(3) -0.000(3) -0.022(3) 0.012(2) C(21) 0.235(5) 0.073(3) 0.145(4) 0.004(3) -0.021(4) 0.025(3) C(22) 0.333(8) 0.077(3) 0.197(5) -0.007(4) -0.027(5) 0.031(3) C(23) 0.46(1) 0.108(3) 0.195(5) 0.001(5) -0.035(6) 0.029(3) C(24) 0.062(2) 0.059(2) 0.058(2) 0.008(1) 0.000(2) -0.003(2) C(25) 0.069(2) 0.074(2) 0.059(2) -0.008(2) -0.005(2) -0.007(2) C(27) 0.083(3) 0.085(2) 0.047(2) 0.002(2) -0.003(2) -0.002(2) C(28) 0.107(3) 0.095(2) 0.099(3) -0.019(2) -0.021(2) 0.023(2) C(29) 0.181(5) 0.114(3) 0.157(4) -0.042(3) -0.056(3) 0.048(3) C(30) 0.177(5) 0.108(3) 0.136(3) -0.047(3) -0.031(3) 0.037(3) C(31) 0.212(5) 0.116(3) 0.158(4) -0.027(4) -0.012(4) 0.019(3) C(32) 0.255(7) 0.111(3) 0.167(4) -0.031(4) -0.004(4) 0.031(3) C(33) 0.329(9) 0.100(4) 0.293(8) 0.006(5) -0.029(7) 0.015(5) C(34) 0.47(1) 0.150(5) 0.315(8) 0.011(7) 0.016(8) 0.032(6) #====================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00004|Fo|^2^]' _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2647 _refine_ls_number_parameters 379 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1473 _refine_ls_R_factor_gt 0.0630 _refine_ls_wR_factor_all 0.0680 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0630 _refine_ls_goodness_of_fit_all 2.291 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.170 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_ls_shift/su_mean 0.0000 _refine_diff_density_min -0.24 _refine_diff_density_max 0.22 #====================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O(1) C(5) 1.235(5) . . ? O(2) C(16) 1.238(5) . . ? O(3) C(27) 1.227(6) . . ? O(50) N(50) 1.235(5) . . ? O(51) N(50) 1.234(5) . . ? O(52) O(53) 1.19(1) . . ? O(52) N(50) 1.29(1) . . ? O(53) N(50) 1.27(1) . . ? N(1) C(2) 1.518(5) . . ? N(1) C(13) 1.515(5) . . ? N(1) C(24) 1.511(5) . . ? N(1) H(1) 1.10 . . no N(4) C(3) 1.453(5) . . ? N(4) C(5) 1.329(6) . . ? N(4) H(4) 1.27 . . no N(15) C(14) 1.454(5) . . ? N(15) C(16) 1.336(6) . . ? N(15) H(15) 1.13 . . no N(26) C(25) 1.444(5) . . ? N(26) C(27) 1.353(6) . . ? N(26) H(26) 1.11 . . no C(2) C(3) 1.520(6) . . ? C(2) H(2b) 1.19 . . no C(2) H(2a) 1.16 . . no C(3) H(3a) 1.06 . . no C(3) H(3b) 1.19 . . no C(5) C(6) 1.500(7) . . ? C(6) C(7) 1.434(7) . . ? C(6) H(6a) 0.93 . . no C(6) H(6b) 0.99 . . no C(7) C(8) 1.501(7) . . ? C(7) H(7a) 0.94 . . no C(7) H(7b) 0.96 . . no C(8) C(9) 1.469(8) . . ? C(8) H(8a) 0.93 . . no C(8) H(8b) 0.98 . . no C(9) C(10) 1.505(9) . . ? C(9) H(9a) 0.96 . . no C(9) H(9b) 0.94 . . no C(10) C(11) 1.42(1) . . ? C(10) H(10a) 0.97 . . no C(10) H(10b) 0.92 . . no C(11) C(12) 1.48(1) . . ? C(11) H(11a) 0.97 . . no C(11) H(11b) 0.92 . . no C(12) H(12b) 1.03 . . no C(12) H(12c) 0.99 . . no C(12) H(12a) 1.00 . . no C(13) C(14) 1.526(6) . . ? C(13) H(13b) 1.08 . . no C(13) H(13a) 1.10 . . no C(14) H(14b) 1.23 . . no C(14) H(14a) 1.08 . . no C(16) C(17) 1.507(6) . . ? C(17) C(18) 1.497(7) . . ? C(17) H(17b) 0.95 . . no C(17) H(17a) 0.93 . . no C(18) C(19) 1.506(7) . . ? C(18) H(18b) 0.94 . . no C(18) H(18a) 0.96 . . no C(19) C(20) 1.490(7) . . ? C(19) H(19b) 0.96 . . no C(19) H(19a) 0.95 . . no C(20) C(21) 1.496(8) . . ? C(20) H(20b) 0.94 . . no C(20) H(20a) 0.97 . . no C(21) C(22) 1.482(9) . . ? C(21) H(21a) 0.98 . . no C(21) H(21b) 0.94 . . no C(22) C(23) 1.462(9) . . ? C(22) H(22a) 0.96 . . no C(22) H(22b) 0.88 . . no C(23) H(23b) 1.02 . . no C(23) H(23c) 0.94 . . no C(23) H(23a) 1.07 . . no C(24) C(25) 1.515(6) . . ? C(24) H(24a) 1.17 . . no C(24) H(24b) 1.15 . . no C(25) H(25a) 1.12 . . no C(25) H(25b) 1.08 . . no C(27) C(28) 1.497(7) . . ? C(28) C(29) 1.430(7) . . ? C(28) H(28a) 0.94 . . no C(28) H(28b) 0.95 . . no C(29) C(30) 1.471(8) . . ? C(29) H(29a) 0.96 . . no C(29) H(29b) 0.96 . . no C(30) C(31) 1.454(9) . . ? C(30) H(30a) 0.92 . . no C(30) H(30b) 0.95 . . no C(31) C(32) 1.435(9) . . ? C(31) H(31a) 0.95 . . no C(31) H(31b) 0.96 . . no C(32) C(33) 1.45(1) . . ? C(32) H(32a) 0.90 . . no C(32) H(32b) 0.98 . . no C(33) C(34) 1.38(1) . . ? C(33) H(33a) 0.97 . . no C(33) H(33b) 0.93 . . no C(34) H(34a) 1.02 . . no C(34) H(34b) 1.02 . . no C(34) H(34c) 1.05 . . no loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O(53) O(52) N(50) 61.7(9) . . . ? O(52) O(53) N(50) 62.9(9) . . . ? C(2) N(1) C(13) 110.1(3) . . . ? C(2) N(1) C(24) 110.4(3) . . . ? C(2) N(1) H(1) 107.2 . . . no C(13) N(1) C(24) 110.6(3) . . . ? C(13) N(1) H(1) 106.8 . . . no C(24) N(1) H(1) 111.5 . . . no C(3) N(4) C(5) 123.0(4) . . . ? C(3) N(4) H(4) 113.3 . . . no C(5) N(4) H(4) 123.7 . . . no C(14) N(15) C(16) 121.9(4) . . . ? C(14) N(15) H(15) 121.7 . . . no C(16) N(15) H(15) 116.3 . . . no C(25) N(26) C(27) 123.2(5) . . . ? C(25) N(26) H(26) 114.6 . . . no C(27) N(26) H(26) 117.4 . . . no O(50) N(50) O(51) 121.1(6) . . . ? O(50) N(50) O(52) 122.2(7) . . . ? O(50) N(50) O(53) 109.6(9) . . . ? O(51) N(50) O(52) 110.8(7) . . . ? O(51) N(50) O(53) 121.1(8) . . . ? O(52) N(50) O(53) 55.4(7) . . . ? N(1) C(2) C(3) 111.5(3) . . . ? N(1) C(2) H(2b) 107.6 . . . no N(1) C(2) H(2a) 109.3 . . . no C(3) C(2) H(2b) 108.6 . . . no C(3) C(2) H(2a) 115.3 . . . no H(2b) C(2) H(2a) 104.1 . . . no N(4) C(3) C(2) 111.1(4) . . . ? N(4) C(3) H(3a) 111.9 . . . no N(4) C(3) H(3b) 103.3 . . . no C(2) C(3) H(3a) 102.8 . . . no C(2) C(3) H(3b) 115.2 . . . no H(3a) C(3) H(3b) 112.9 . . . no O(1) C(5) N(4) 123.4(5) . . . ? O(1) C(5) C(6) 121.4(5) . . . ? N(4) C(5) C(6) 115.2(5) . . . ? C(5) C(6) C(7) 117.6(5) . . . ? C(5) C(6) H(6a) 108.7 . . . no C(5) C(6) H(6b) 106.0 . . . no C(7) C(6) H(6a) 109.5 . . . no C(7) C(6) H(6b) 106.6 . . . no H(6a) C(6) H(6b) 108.1 . . . no C(6) C(7) C(8) 116.1(6) . . . ? C(6) C(7) H(7a) 108.1 . . . no C(6) C(7) H(7b) 109.4 . . . no C(8) C(7) H(7a) 106.2 . . . no C(8) C(7) H(7b) 106.9 . . . no H(7a) C(7) H(7b) 110.1 . . . no C(7) C(8) C(9) 117.2(6) . . . ? C(7) C(8) H(8a) 110.0 . . . no C(7) C(8) H(8b) 108.0 . . . no C(9) C(8) H(8a) 107.9 . . . no C(9) C(8) H(8b) 104.6 . . . no H(8a) C(8) H(8b) 108.9 . . . no C(8) C(9) C(10) 115.2(7) . . . ? C(8) C(9) H(9a) 108.1 . . . no C(8) C(9) H(9b) 111.1 . . . no C(10) C(9) H(9a) 106.7 . . . no C(10) C(9) H(9b) 105.6 . . . no H(9a) C(9) H(9b) 109.9 . . . no C(9) C(10) C(11) 116.1(9) . . . ? C(9) C(10) H(10a) 110.0 . . . no C(9) C(10) H(10b) 112.6 . . . no C(11) C(10) H(10a) 103.3 . . . no C(11) C(10) H(10b) 104.6 . . . no H(10a) C(10) H(10b) 109.7 . . . no C(10) C(11) C(12) 114(1) . . . ? C(10) C(11) H(11a) 117.8 . . . no C(10) C(11) H(11b) 119.1 . . . no C(12) C(11) H(11a) 95.0 . . . no C(12) C(11) H(11b) 95.9 . . . no H(11a) C(11) H(11b) 109.8 . . . no C(11) C(12) H(12b) 118.2 . . . no C(11) C(12) H(12c) 117.1 . . . no C(11) C(12) H(12a) 116.3 . . . no H(12b) C(12) H(12c) 100.5 . . . no H(12b) C(12) H(12a) 99.4 . . . no H(12c) C(12) H(12a) 102.5 . . . no N(1) C(13) C(14) 112.5(4) . . . ? N(1) C(13) H(13b) 104.5 . . . no N(1) C(13) H(13a) 111.7 . . . no C(14) C(13) H(13b) 110.1 . . . no C(14) C(13) H(13a) 108.9 . . . no H(13b) C(13) H(13a) 109.1 . . . no N(15) C(14) C(13) 114.0(4) . . . ? N(15) C(14) H(14b) 111.1 . . . no N(15) C(14) H(14a) 112.9 . . . no C(13) C(14) H(14b) 108.0 . . . no C(13) C(14) H(14a) 101.9 . . . no H(14b) C(14) H(14a) 108.4 . . . no O(2) C(16) N(15) 122.3(5) . . . ? O(2) C(16) C(17) 121.4(5) . . . ? N(15) C(16) C(17) 116.4(5) . . . ? C(16) C(17) C(18) 112.3(5) . . . ? C(16) C(17) H(17b) 107.2 . . . no C(16) C(17) H(17a) 109.0 . . . no C(18) C(17) H(17b) 107.9 . . . no C(18) C(17) H(17a) 109.7 . . . no H(17b) C(17) H(17a) 110.6 . . . no C(17) C(18) C(19) 114.5(5) . . . ? C(17) C(18) H(18b) 109.2 . . . no C(17) C(18) H(18a) 107.5 . . . no C(19) C(18) H(18b) 108.7 . . . no C(19) C(18) H(18a) 107.4 . . . no H(18b) C(18) H(18a) 109.5 . . . no C(18) C(19) C(20) 115.2(5) . . . ? C(18) C(19) H(19b) 108.4 . . . no C(18) C(19) H(19a) 109.6 . . . no C(20) C(19) H(19b) 106.3 . . . no C(20) C(19) H(19a) 108.0 . . . no H(19b) C(19) H(19a) 109.2 . . . no C(19) C(20) C(21) 116.3(6) . . . ? C(19) C(20) H(20b) 109.9 . . . no C(19) C(20) H(20a) 107.8 . . . no C(21) C(20) H(20b) 107.0 . . . no C(21) C(20) H(20a) 107.0 . . . no H(20b) C(20) H(20a) 108.5 . . . no C(20) C(21) C(22) 114.5(7) . . . ? C(20) C(21) H(21a) 109.6 . . . no C(20) C(21) H(21b) 110.9 . . . no C(22) C(21) H(21a) 107.5 . . . no C(22) C(21) H(21b) 106.6 . . . no H(21a) C(21) H(21b) 107.5 . . . no C(21) C(22) C(23) 114.6(8) . . . ? C(21) C(22) H(22a) 112.3 . . . no C(21) C(22) H(22b) 116.6 . . . no C(23) C(22) H(22a) 98.3 . . . no C(23) C(22) H(22b) 98.0 . . . no H(22a) C(22) H(22b) 114.8 . . . no C(22) C(23) H(23b) 118.0 . . . no C(22) C(23) H(23c) 120.7 . . . no C(22) C(23) H(23a) 113.6 . . . no H(23b) C(23) H(23c) 104.0 . . . no H(23b) C(23) H(23a) 95.7 . . . no H(23c) C(23) H(23a) 100.7 . . . no N(1) C(24) C(25) 112.7(4) . . . ? N(1) C(24) H(24a) 104.4 . . . no N(1) C(24) H(24b) 106.0 . . . no C(25) C(24) H(24a) 110.0 . . . no C(25) C(24) H(24b) 114.3 . . . no H(24a) C(24) H(24b) 108.9 . . . no N(26) C(25) C(24) 110.2(4) . . . ? N(26) C(25) H(25a) 116.9 . . . no N(26) C(25) H(25b) 117.6 . . . no C(24) C(25) H(25a) 108.9 . . . no C(24) C(25) H(25b) 107.4 . . . no H(25a) C(25) H(25b) 94.4 . . . no O(3) C(27) N(26) 121.6(6) . . . ? O(3) C(27) C(28) 122.5(6) . . . ? N(26) C(27) C(28) 115.8(5) . . . ? C(27) C(28) C(29) 116.0(6) . . . ? C(27) C(28) H(28a) 107.1 . . . no C(27) C(28) H(28b) 105.3 . . . no C(29) C(28) H(28a) 109.2 . . . no C(29) C(28) H(28b) 108.3 . . . no H(28a) C(28) H(28b) 110.9 . . . no C(28) C(29) C(30) 118.7(7) . . . ? C(28) C(29) H(29a) 106.1 . . . no C(28) C(29) H(29b) 106.9 . . . no C(30) C(29) H(29a) 107.3 . . . no C(30) C(29) H(29b) 109.2 . . . no H(29a) C(29) H(29b) 108.0 . . . no C(29) C(30) C(31) 116.4(7) . . . ? C(29) C(30) H(30a) 109.8 . . . no C(29) C(30) H(30b) 107.5 . . . no C(31) C(30) H(30a) 106.5 . . . no C(31) C(30) H(30b) 104.9 . . . no H(30a) C(30) H(30b) 111.7 . . . no C(30) C(31) C(32) 120.2(8) . . . ? C(30) C(31) H(31a) 108.4 . . . no C(30) C(31) H(31b) 109.3 . . . no C(32) C(31) H(31a) 103.9 . . . no C(32) C(31) H(31b) 106.3 . . . no H(31a) C(31) H(31b) 108.1 . . . no C(31) C(32) C(33) 118(1) . . . ? C(31) C(32) H(32a) 115.5 . . . no C(31) C(32) H(32b) 110.8 . . . no C(33) C(32) H(32a) 102.3 . . . no C(33) C(32) H(32b) 97.6 . . . no H(32a) C(32) H(32b) 111.3 . . . no C(32) C(33) C(34) 119(1) . . . ? C(32) C(33) H(33a) 114.3 . . . no C(32) C(33) H(33b) 120.0 . . . no C(34) C(33) H(33a) 93.6 . . . no C(34) C(33) H(33b) 96.4 . . . no H(33a) C(33) H(33b) 109.5 . . . no C(33) C(34) H(34a) 119.9 . . . no C(33) C(34) H(34b) 122.7 . . . no C(33) C(34) H(34c) 116.1 . . . no H(34a) C(34) H(34b) 98.7 . . . no H(34a) C(34) H(34c) 97.2 . . . no H(34b) C(34) H(34c) 97.1 . . . no #---------------------------------------------------------------------- loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag O(1) H(15) 1.8449 . 1_655 no O(1) H(17a) 2.7035 . 1_655 no O(1) N(15) 2.862(5) . 1_655 no O(3) H(4) 1.5884 . 7_554 no O(3) H(2b) 2.5184 . 7_554 no O(3) H(14b) 2.6263 . 7_554 no O(3) N(4) 2.812(5) . 7_554 no O(3) C(2) 3.480(6) . 7_554 no O(50) H(13b) 2.4233 . 1_655 no O(50) H(13a) 2.4528 . 5_655 no O(50) H(25b) 2.5530 . 1_655 no O(50) H(25a) 2.5754 . 3_554 no O(50) H(3a) 2.6044 . 7_654 no O(50) C(13) 3.482(6) . 1_655 no O(51) H(24b) 2.3293 . . no O(51) H(2a) 2.3742 . 5_655 no O(51) H(26) 2.4806 . . no O(51) H(3b) 2.4918 . . no O(51) H(24a) 2.6680 . 5_655 no O(51) H(13a) 2.6687 . 5_655 no O(51) H(13b) 2.6947 . 1_655 no O(51) H(15) 2.8746 . 1_655 no O(51) C(24) 3.341(6) . . no O(51) N(15) 3.345(5) . 1_655 no O(51) C(2) 3.381(6) . 5_655 no O(51) C(13) 3.384(6) . 1_655 no O(51) N(26) 3.388(6) . . no O(51) C(14) 3.456(6) . 1_655 no O(52) H(26) 1.8980 . . no O(52) H(3a) 2.4600 . 7_654 no O(52) H(28a) 2.9176 . . no O(52) N(26) 2.97(1) . . no O(52) C(3) 3.36(1) . 7_654 no O(53) H(26) 2.1125 . . no O(53) H(3a) 2.3737 . 7_654 no O(53) H(14a) 2.8124 . 7_554 no O(53) H(2a) 2.9723 . 5_655 no O(53) N(26) 3.01(1) . . no O(53) C(3) 3.39(1) . 7_654 no O(53) C(25) 3.44(1) . . no N(50) H(26) 2.5270 . . no N(50) H(2a) 2.7305 . 5_655 no N(50) H(13b) 2.7468 . 1_655 no N(50) H(3a) 2.8352 . 7_654 no N(50) H(13a) 2.8989 . 5_655 no C(5) H(15) 2.8609 . 1_655 no C(25) H(2b) 2.8512 . 7_554 no C(27) H(14b) 2.5793 . 7_554 no C(27) H(4) 2.7802 . 7_554 no H(2b) H(25a) 2.4706 . 7 no H(2b) H(25b) 2.5293 . 7 no H(2a) H(24b) 2.4075 . 5_655 no H(3b) H(15) 2.5815 . 1_655 no H(12b) H(23b) 2.5105 . 2 no H(12a) H(34b) 2.4490 . 8 no H(18a) H(31a) 2.5165 . 7 no H(20a) H(33a) 2.6197 . 7 no H(24b) H(24b) 2.5157 . 5_655 no #---------------------------------------------------------------------- loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O(1) C(5) N(4) C(3) . . . . -2.9(8) no O(1) C(5) C(6) C(7) . . . . -4.1(9) no O(2) C(16) N(15) C(14) . . . . 6.0(8) no O(2) C(16) C(17) C(18) . . . . -48.8(7) no O(3) C(27) N(26) C(25) . . . . 2.1(8) no O(3) C(27) C(28) C(29) . . . . -3.4(9) no O(50) N(50) O(52) O(53) . . . . 93(1) no O(50) N(50) O(53) O(52) . . . . -116(1) no O(51) N(50) O(52) O(53) . . . . -114(1) no O(51) N(50) O(53) O(52) . . . . 95(1) no N(1) C(2) C(3) N(4) . . . . 76.3(5) no N(1) C(13) C(14) N(15) . . . . 83.5(5) no N(1) C(24) C(25) N(26) . . . . 69.6(5) no N(4) C(5) C(6) C(7) . . . . 176.7(5) no N(15) C(16) C(17) C(18) . . . . 132.3(5) no N(26) C(27) C(28) C(29) . . . . 177.1(6) no C(2) N(1) C(13) C(14) . . . . 80.7(4) no C(2) N(1) C(24) C(25) . . . . -153.6(4) no C(2) C(3) N(4) C(5) . . . . -124.3(5) no C(3) N(4) C(5) C(6) . . . . 176.4(4) no C(3) C(2) N(1) C(13) . . . . -159.5(4) no C(3) C(2) N(1) C(24) . . . . 78.0(4) no C(5) C(6) C(7) C(8) . . . . 179.3(5) no C(6) C(7) C(8) C(9) . . . . -175.6(7) no C(7) C(8) C(9) C(10) . . . . 179.7(7) no C(8) C(9) C(10) C(11) . . . . 176.7(9) no C(9) C(10) C(11) C(12) . . . . 178.9(9) no C(13) N(1) C(24) C(25) . . . . 84.2(4) no C(13) C(14) N(15) C(16) . . . . -73.2(6) no C(14) N(15) C(16) C(17) . . . . -175.1(4) no C(14) C(13) N(1) C(24) . . . . -156.9(4) no C(16) C(17) C(18) C(19) . . . . 176.6(5) no C(17) C(18) C(19) C(20) . . . . 179.4(5) no C(18) C(19) C(20) C(21) . . . . 179.0(6) no C(19) C(20) C(21) C(22) . . . . -179.5(7) no C(20) C(21) C(22) C(23) . . . . 178.9(9) no C(24) C(25) N(26) C(27) . . . . -139.1(5) no C(25) N(26) C(27) C(28) . . . . -178.4(4) no C(27) C(28) C(29) C(30) . . . . 172.4(6) no C(28) C(29) C(30) C(31) . . . . -171.9(7) no C(29) C(30) C(31) C(32) . . . . 173.4(8) no C(30) C(31) C(32) C(33) . . . . -178.0(9) no C(31) C(32) C(33) C(34) . . . . 176(1) no #---------------------------------------------------------------------- loop_ _geom_bond_atom_site_label_D _geom_bond_atom_site_label_H _geom_contact_atom_site_label_A _geom_bond_distance_DH _geom_contact_distance_HA _geom_contact_distance_DA _geom_angle_DHA _geom_contact_site_symmetry_A 'N(2)' 'H(6)' 'O(3)' '1.26' '1.59' '2.81(1)' '160.5' '7' 'N(3)' 'H(26)' 'O(1)' '1.20' '1.84' '2.92(1)' '147.1' '1_455'