Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications This journal is © The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 182 _publ_requested_journal 'Chemical Communications' loop_ _publ_author_name 'Hirao, Toshikazu' 'Bandoh, Seiji' 'Kamikawa, Masayuki' 'Moriuchi, Toshiyuki' _publ_contact_author_name 'Prof Toshikazu Hirao' _publ_contact_author_address ; Department of Applied Chemistry Osaka University Faculty of Engineering Yamada-oka, 2-1 Suita Osaka 565-0871 JAPAN ; _publ_contact_author_email 'HIRAO@AP.CHEM.ENG.OSAKA-U.AC.JP' _publ_section_title ; Architectural Formation of Conjugated Bimetallic Pd(II) Complex via Oxidative Complexation and Tetracyclic Pd(11) Complex via Self-Assembling Complexation ; data_compound1 _database_code_CSD 178475 #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C56 H54 N10 O4 Pd2 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_weight 1143.91 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,1/2+y,1/2-z -x,-y,-z x,1/2-y,1/2+z _cell_length_a 13.959(2) _cell_length_b 9.828(3) _cell_length_c 19.603(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.41(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2688.6(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 13.4 _cell_measurement_theta_max 13.8 _cell_measurement_temperature 296.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prismatic' _exptl_crystal_colour 'brown' _exptl_crystal_size_max 0.900 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.413 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.724 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.907 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.996 #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K¥a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC5R' _diffrn_measurement_method ¥w-2¥q _diffrn_reflns_number 6459 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.019 _diffrn_reflns_theta_max ? _diffrn_measured_fraction_theta_max ? _diffrn_reflns_theta_full ? _diffrn_measured_fraction_theta_full ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 0 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 0 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 0 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 0.37 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 0 _reflns_number_gt 2792 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0¥s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0405 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0706 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 2792 _refine_ls_number_parameters 325 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.187 _refine_ls_weighting_scheme unit _refine_ls_shift/su_max 0.0180 _refine_diff_density_max 0.42 _refine_diff_density_min -0.39 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'H' 'H' 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; 'N' 'N' 0.006 0.003 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'O' 'O' 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; 'Pd' 'Pd' -0.999 1.007 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd(1) Pd 0.15591(5) 0.17205(9) 0.16903(4) 0.0384(2) Uani 1.00 d . . . O(1) O 0.1019(6) 0.5100(9) 0.2814(4) 0.063(3) Uani 1.00 d . . . O(2) O 0.4336(5) 0.061(1) 0.1414(5) 0.078(3) Uani 1.00 d . . . N(1) N 0.2592(5) 0.2785(9) 0.2077(4) 0.042(3) Uani 1.00 d . . . N(2) N 0.0791(5) 0.319(1) 0.2137(4) 0.043(2) Uani 1.00 d . . . N(3) N 0.2681(6) 0.058(1) 0.1375(4) 0.050(3) Uani 1.00 d . . . N(4) N 0.0454(5) 0.0664(9) 0.1297(4) 0.040(2) Uani 1.00 d . . . N(5) N 0.300(1) 0.107(2) 0.9459(9) 0.160(9) Uani 1.00 d . . . C(1) C 0.2371(7) 0.388(1) 0.2441(5) 0.046(3) Uani 1.00 d . . . C(2) C 0.3094(8) 0.462(1) 0.2738(6) 0.061(4) Uani 1.00 d . . . C(3) C 0.4026(8) 0.421(2) 0.2650(7) 0.070(5) Uani 1.00 d . . . C(4) C 0.4234(7) 0.309(2) 0.2270(6) 0.063(4) Uani 1.00 d . . . C(5) C 0.3489(7) 0.237(1) 0.1969(6) 0.050(3) Uani 1.00 d . . . C(11) C 0.1308(8) 0.412(1) 0.2478(5) 0.047(3) Uani 1.00 d . . . C(12) C -0.0258(7) 0.336(1) 0.2115(5) 0.047(3) Uani 1.00 d . . . C(13) C -0.0606(8) 0.398(2) 0.1443(7) 0.072(4) Uani 1.00 d . . . C(14) C -0.1685(9) 0.405(2) 0.1386(7) 0.066(4) Uani 1.00 d . . . C(15) C -0.215(1) 0.522(2) 0.1540(8) 0.096(6) Uani 1.00 d . . . C(16) C -0.316(1) 0.526(3) 0.1473(10) 0.136(9) Uani 1.00 d . . . C(17) C -0.363(1) 0.414(4) 0.126(1) 0.15(1) Uani 1.00 d . . . C(18) C -0.317(1) 0.300(3) 0.110(1) 0.15(1) Uani 1.00 d . . . C(19) C -0.220(1) 0.296(2) 0.116(1) 0.108(7) Uani 1.00 d . . . C(21) C 0.3543(8) 0.109(1) 0.1553(6) 0.054(4) Uani 1.00 d . . . C(22) C 0.2665(8) -0.074(1) 0.1050(6) 0.054(4) Uani 1.00 d . . . C(23) C 0.254(1) -0.193(2) 0.1516(7) 0.081(5) Uani 1.00 d . . . C(24) C 0.248(1) -0.325(2) 0.1145(7) 0.081(5) Uani 1.00 d . . . C(25) C 0.163(1) -0.371(2) 0.085(1) 0.110(8) Uani 1.00 d . . . C(26) C 0.164(2) -0.491(3) 0.049(1) 0.125(9) Uani 1.00 d . . . C(27) C 0.245(2) -0.559(2) 0.038(1) 0.123(10) Uani 1.00 d . . . C(28) C 0.326(2) -0.515(2) 0.065(1) 0.119(9) Uani 1.00 d . . . C(29) C 0.329(1) -0.399(2) 0.1028(9) 0.100(7) Uani 1.00 d . . . C(31) C 0.0228(7) 0.034(1) 0.0672(5) 0.041(3) Uani 1.00 d . . . C(32) C 0.0838(7) 0.076(1) 0.0130(5) 0.041(3) Uani 1.00 d . . . C(33) C -0.0625(7) -0.043(1) 0.0512(5) 0.043(3) Uani 1.00 d . . . C(41) C 0.467(1) 0.177(3) 0.972(1) 0.148(9) Uani 1.00 d . . . C(42) C 0.374(1) 0.136(2) 0.9565(9) 0.097(7) Uani 1.00 d . . . H(2) H 0.2942 0.5431 0.3011 0.0730 Uiso 1.00 calc . . . H(3) H 0.4548 0.4723 0.2861 0.0819 Uiso 1.00 calc . . . H(4) H 0.4888 0.2793 0.2213 0.0736 Uiso 1.00 calc . . . H(11) H -0.0589 0.2373 0.2186 0.0658 Uiso 1.00 calc . . . H(12) H -0.0459 0.3934 0.2513 0.0658 Uiso 1.00 calc . . . H(13) H -0.0352 0.4860 0.1397 0.0852 Uiso 1.00 calc . . . H(14) H -0.0390 0.3415 0.1080 0.0852 Uiso 1.00 calc . . . H(15) H -0.1778 0.6048 0.1680 0.1150 Uiso 1.00 calc . . . H(16) H -0.3507 0.6102 0.1575 0.1562 Uiso 1.00 calc . . . H(17) H -0.4324 0.4176 0.1250 0.1677 Uiso 1.00 calc . . . H(18) H -0.3540 0.2193 0.0935 0.1735 Uiso 1.00 calc . . . H(19) H -0.1846 0.2126 0.1028 0.1284 Uiso 1.00 calc . . . H(21) H 0.2166 -0.0748 0.0714 0.0661 Uiso 1.00 calc . . . H(22) H 0.3265 -0.0870 0.0836 0.0661 Uiso 1.00 calc . . . H(23) H 0.3031 -0.1963 0.1855 0.0934 Uiso 1.00 calc . . . H(24) H 0.1930 -0.1796 0.1761 0.0934 Uiso 1.00 calc . . . H(25) H 0.1051 -0.3234 0.0884 0.1327 Uiso 1.00 calc . . . H(26) H 0.1028 -0.5239 0.0292 0.0658 Uiso 1.00 calc . . . H(27) H 0.2455 -0.6716 0.0050 0.0658 Uiso 1.00 calc . . . H(28) H 0.3851 -0.5659 0.0572 0.1454 Uiso 1.00 calc . . . H(29) H 0.3890 -0.3696 0.1205 0.1205 Uiso 1.00 calc . . . H(31) H -0.0032 0.0345 0.1587 0.0658 Uiso 1.00 calc . . . H(32) H 0.1364 0.1276 0.0263 0.0658 Uiso 1.00 calc . . . H(33) H -0.1078 -0.0734 0.0817 0.0658 Uiso 1.00 calc . . . H(41) H 0.4890 0.1504 1.0182 0.1701 Uiso 1.00 calc . . . H(42) H 0.5143 0.1447 0.9416 0.1701 Uiso 1.00 calc . . . H(43) H 0.4741 0.2778 0.9724 0.1701 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Pd(1) 0.0280(3) 0.0502(4) 0.0369(4) 0.0010(5) -0.0005(3) -0.0058(5) O(1) 0.058(5) 0.064(6) 0.068(6) -0.001(4) 0.015(4) -0.026(5) O(2) 0.036(4) 0.105(8) 0.094(7) 0.030(5) -0.001(4) -0.004(6) N(1) 0.027(4) 0.055(6) 0.046(5) -0.007(4) 0.003(4) -0.002(5) N(2) 0.033(4) 0.051(5) 0.045(5) -0.001(5) 0.003(3) -0.010(5) N(3) 0.041(5) 0.060(7) 0.047(5) 0.009(5) -0.001(4) -0.008(5) N(4) 0.036(4) 0.050(6) 0.036(5) -0.003(4) 0.000(4) -0.004(4) N(5) 0.10(1) 0.25(3) 0.13(1) -0.05(2) 0.04(1) -0.01(2) C(1) 0.039(6) 0.060(7) 0.039(6) -0.007(5) 0.000(5) 0.002(6) C(2) 0.056(7) 0.072(9) 0.054(7) -0.020(7) 0.001(6) -0.015(7) C(3) 0.043(7) 0.09(1) 0.073(9) -0.029(7) -0.007(6) 0.001(8) C(4) 0.028(5) 0.09(1) 0.065(8) -0.007(7) -0.006(5) 0.004(8) C(5) 0.029(5) 0.074(8) 0.048(6) -0.002(6) 0.000(5) 0.013(6) C(11) 0.044(6) 0.056(8) 0.040(6) -0.003(6) 0.009(5) -0.005(6) C(12) 0.032(5) 0.061(7) 0.049(6) -0.001(6) 0.004(4) -0.011(7) C(13) 0.043(7) 0.08(1) 0.089(10) 0.006(7) 0.005(6) 0.026(8) C(14) 0.047(7) 0.09(1) 0.064(8) 0.012(7) -0.001(6) 0.018(8) C(15) 0.08(1) 0.13(2) 0.08(1) 0.03(1) -0.012(8) -0.03(1) C(16) 0.09(1) 0.24(3) 0.08(1) 0.10(2) 0.01(1) -0.01(2) C(17) 0.05(1) 0.27(4) 0.12(2) -0.02(2) -0.01(1) 0.07(2) C(18) 0.08(1) 0.14(2) 0.24(3) -0.03(1) -0.06(2) 0.10(2) C(19) 0.08(1) 0.09(1) 0.16(2) -0.003(10) -0.04(1) 0.02(1) C(21) 0.037(6) 0.070(8) 0.056(7) 0.013(6) 0.002(5) 0.006(7) C(22) 0.055(7) 0.057(8) 0.051(7) 0.016(6) 0.006(5) -0.002(6) C(23) 0.12(1) 0.07(1) 0.057(8) 0.010(9) 0.015(8) 0.006(8) C(24) 0.12(1) 0.058(9) 0.064(9) 0.00(1) 0.031(9) 0.011(9) C(25) 0.11(1) 0.12(2) 0.10(1) -0.01(1) 0.03(1) 0.02(1) C(26) 0.16(2) 0.10(2) 0.11(2) -0.06(2) 0.03(1) -0.02(1) C(27) 0.20(3) 0.08(1) 0.09(2) -0.02(2) 0.06(2) -0.01(1) C(28) 0.19(2) 0.08(2) 0.09(1) 0.04(2) 0.03(1) 0.01(1) C(29) 0.12(1) 0.08(1) 0.10(1) 0.01(1) 0.01(1) 0.02(1) C(31) 0.037(5) 0.045(7) 0.042(6) 0.000(5) -0.001(4) -0.006(5) C(32) 0.031(5) 0.048(7) 0.045(6) -0.009(5) 0.001(4) -0.006(5) C(33) 0.041(6) 0.055(7) 0.035(6) -0.012(5) 0.004(4) -0.003(5) C(41) 0.09(1) 0.18(2) 0.17(2) -0.01(2) 0.02(1) -0.03(2) C(42) 0.09(1) 0.11(2) 0.09(1) 0.00(1) 0.04(1) 0.00(1) #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan Ver. 1.11' _computing_structure_solution 'DIRDIF94 (PATTY)' _computing_structure_refinement 'teXsan Ver. 1.10' _computing_publication_material 'teXsan Ver. 1.11' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd(1) N(1) 1.922(8) . . yes Pd(1) N(2) 2.015(9) . . yes Pd(1) N(3) 2.035(9) . . yes Pd(1) N(4) 1.998(8) . . yes O(1) C(11) 1.24(1) . . yes O(2) C(21) 1.24(1) . . yes N(1) C(1) 1.33(1) . . yes N(1) C(5) 1.34(1) . . yes N(2) C(11) 1.33(1) . . yes N(2) C(12) 1.47(1) . . yes N(3) C(21) 1.34(1) . . yes N(3) C(22) 1.44(1) . . yes N(4) C(31) 1.30(1) . . yes N(4) H(31) 0.948 . . no N(5) C(42) 1.09(2) . . yes C(1) C(2) 1.37(1) . . yes C(1) C(11) 1.51(1) . . yes C(2) C(3) 1.38(2) . . yes C(2) H(2) 0.981 . . no C(3) C(4) 1.36(2) . . yes C(3) H(3) 0.970 . . no C(4) C(5) 1.38(2) . . yes C(4) H(4) 0.968 . . no C(5) C(21) 1.50(2) . . yes C(12) C(13) 1.52(2) . . yes C(12) H(11) 1.089 . . no C(12) H(12) 1.006 . . no C(13) C(14) 1.51(2) . . yes C(13) H(13) 0.940 . . no C(13) H(14) 0.958 . . no C(14) C(15) 1.36(2) . . yes C(14) C(19) 1.36(2) . . yes C(15) C(16) 1.41(2) . . yes C(15) H(15) 0.999 . . no C(16) C(17) 1.33(3) . . yes C(16) H(16) 0.987 . . no 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0_555 no C(22) C(23) H(24) 108.1 . . 0_555 no C(24) C(23) H(23) 109.9 . . 0_555 no C(24) C(23) H(24) 108.1 . . 0_555 no H(23) C(23) H(24) 106.4 . . 0_555 no C(23) C(24) C(25) 121(1) . . 0_555 yes C(23) C(24) C(29) 120(1) . . 0_555 yes C(25) C(24) C(29) 117(1) . . 0_555 yes C(24) C(25) C(26) 119(2) . . 0_555 yes C(24) C(25) H(25) 122.8 . . 0_555 no C(26) C(25) H(25) 118.2 . . 0_555 no C(25) C(26) C(27) 121(2) . . 0_555 yes C(25) C(26) H(26) 118.3 . . 0_555 no C(27) C(26) H(26) 120.3 . . 0_555 no C(26) C(27) C(28) 120(2) . . 0_555 yes C(26) C(27) H(27) 121.4 . . 0_555 no C(28) C(27) H(27) 118.1 . . 0_555 no C(27) C(28) C(29) 120(2) . . 0_555 yes C(27) C(28) H(28) 119.8 . . 0_555 no C(29) C(28) H(28) 119.7 . . 0_555 no C(24) C(29) C(28) 121(2) . . 0_555 yes C(24) C(29) H(29) 120.1 . . 0_555 no C(28) C(29) H(29) 118.6 . . 0_555 no N(4) C(31) C(32) 119.5(9) . . 0_555 yes N(4) C(31) C(33) 121.1(9) . . 0_555 yes C(32) C(31) C(33) 119.4(9) . . 0_555 yes C(31) C(32) C(33) 120.6(9) . 3_555 0_555 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-177.5(9) . . . . yes C(2) C(1) N(1) C(5) -1(1) . . . . yes C(2) C(3) C(4) C(5) 0(2) . . . . yes C(3) C(2) C(1) C(11) 178(1) . . . . yes C(3) C(4) C(5) C(21) -177(1) . . . . yes C(5) N(1) C(1) C(11) 179.7(10) . . . . yes C(5) C(21) N(3) C(22) -172.3(9) . . . . yes C(11) N(2) C(12) C(13) 100(1) . . . . yes C(12) C(13) C(14) C(15) 97(1) . . . . yes C(12) C(13) C(14) C(19) -85(1) . . . . yes C(13) C(14) C(15) C(16) 179(1) . . . . yes C(13) C(14) C(19) C(18) -179(1) . . . . yes C(14) C(15) C(16) C(17) 0(3) . . . . yes C(14) C(19) C(18) C(17) 0(3) . . . . yes C(15) C(14) C(19) C(18) -1(2) . . . . yes C(15) C(16) C(17) C(18) -1(4) . . . . yes C(16) C(15) C(14) C(19) 1(2) . . . . yes C(16) C(17) C(18) C(19) 1(4) . . . . yes C(21) N(3) C(22) C(23) 94(1) . . . . yes C(22) C(23) C(24) C(25) -83(1) . . . . yes C(22) C(23) C(24) C(29) 90(1) . . . . yes C(23) C(24) C(25) C(26) 177(1) . . . . yes C(23) C(24) C(29) C(28) -175(1) . . . . yes C(24) C(25) C(26) C(27) -4(3) . . . . yes C(24) C(29) C(28) C(27) 0(3) . . . . yes C(25) C(24) C(29) C(28) -1(2) . . . . yes C(25) C(26) C(27) C(28) 2(3) . . . . yes C(26) C(25) C(24) C(29) 3(2) . . . . yes C(26) C(27) C(28) C(29) 0(3) . . . . yes C(26) C(27) C(28) C(29) 0(3) . . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag O(1) N(4) 2.78(1) . 2_555 ? O(1) C(33) 3.38(1) . 2_555 ? O(1) C(12) 3.38(2) . 2_555 ? O(1) C(31) 3.48(1) . 2_555 ? O(2) C(3) 3.21(1) . 2_645 ? O(2) C(41) 3.54(3) . 3_656 ? O(2) C(41) 3.55(3) . 1_554 ? N(5) C(32) 3.33(2) . 1_556 ? N(5) C(33) 3.37(2) . 3_556 ? N(5) C(2) 3.45(2) . 4_555 ? C(5) C(28) 3.57(2) . 1_565 ? #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_site_distance_DH _geom_hbond_site_distance_HA _geom_hbond_site_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N(4) H(31) O(1) . . 2_545 0.948 1.848 2.78(1) 168.165 no #------------------------------------------------------------------------------ #=END data_CCDC-178476 _database_code_CSD 178476 #------------------------------------------------------------------------------ # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C93 H85 Cl3 N12 O8 Pd4 ' _chemical_formula_moiety 'C93 H85 Cl3 N12 O8 Pd4 ' _chemical_formula_weight 2030.73 _chemical_melting_point ? #------------------------------------------------------------------------------ # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z _cell_length_a 17.6912(5) _cell_length_b 19.1708(3) _cell_length_c 16.5754(7) _cell_angle_alpha 107.276(4) _cell_angle_beta 101.263(4) _cell_angle_gamma 78.927(3) _cell_volume 5210.4(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 15026 _cell_measurement_theta_min 2.3 _cell_measurement_theta_max 27.4 _cell_measurement_temperature 296.2 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'yellow' _exptl_crystal_size_max 0.800 _exptl_crystal_size_mid 0.700 _exptl_crystal_size_min 0.350 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.294 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.810 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K¥a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID Imaging Plate' _diffrn_measurement_method ¥w _diffrn_detector_area_resol_mean 5.00 _diffrn_reflns_number 27983 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.032 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 #------------------------------------------------------------------------------ # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor (wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 15675 _reflns_number_gt 9139 _reflns_threshold_expression >2.0sigma(I) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.1403 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3921 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_number_reflns 9139 _refine_ls_number_parameters 1085 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.448 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w == 1/[¥s^2^(Fo^2^) + (0.2000P)^2^+0.0000P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 6.8500 _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0000 _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^==kFc[1+0.001xFc^2^¥l^3^/sin(2¥q)]^-1/4^' _refine_diff_density_max 3.38 _refine_diff_density_min -5.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.003 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; 'H' 'H' 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; 'O' 'O' 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; 'N' 'N' 0.006 0.003 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; 'Pd' 'Pd' -0.999 1.007 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; 'Cl' 'Cl' 0.148 0.159 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #------------------------------------------------------------------------------ # ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd(1) Pd 0.58317(6) 0.44192(5) 0.16923(6) 0.0673(3) Uani 1.00 d . . . Pd(2) Pd 0.86841(6) 0.37887(6) 0.37007(7) 0.0714(3) Uani 1.00 d . . . Pd(3) Pd 0.71301(8) 0.16396(7) 0.40587(7) 0.0967(5) Uani 1.00 d . . . Pd(4) Pd 0.61358(6) 0.13210(5) 0.05492(6) 0.0649(3) Uani 1.00 d . . . Cl(1) Cl 0.667(4) -0.016(4) 0.592(2) 0.8211(7) Uiso 1.00 d . . . Cl(2) Cl 0.772(2) -0.050(3) 0.472(3) 0.7184(4) Uiso 1.00 d . . . Cl(3) Cl 0.708(2) -0.167(2) 0.482(3) 0.6378(3) Uiso 1.00 d . . . O(1) O 0.4071(6) 0.6167(6) 0.2084(6) 0.089(3) Uani 1.00 d . . . O(2) O 0.7903(6) 0.4614(5) 0.3326(7) 0.088(3) Uani 1.00 d . . . O(3) O 1.0962(8) 0.3859(9) 0.367(1) 0.148(5) Uani 1.00 d . . . O(4) O 0.8155(6) 0.2072(6) 0.4421(7) 0.097(3) Uani 1.00 d . . . O(5) O 0.588(1) 0.166(1) 0.5909(9) 0.23(1) Uani 1.00 d . . . O(6) O 0.6134(7) 0.0892(5) 0.1548(6) 0.089(3) Uani 1.00 d . . . O(7) O 0.6551(8) -0.0130(6) -0.1724(7) 0.111(4) Uani 1.00 d . . . O(8) O 0.5632(6) 0.3533(5) 0.0650(5) 0.078(2) Uani 1.00 d . . . N(1) N 0.6004(7) 0.5303(6) 0.2581(6) 0.073(3) Uani 1.00 d . . . N(2) N 0.4770(7) 0.4998(6) 0.1538(7) 0.079(3) Uani 1.00 d . . . N(3) N 0.6968(7) 0.4115(6) 0.2186(7) 0.074(3) Uani 1.00 d . . . N(4) N 0.9475(7) 0.3058(6) 0.4038(7) 0.070(3) Uani 1.00 d . . . N(5) N 0.9610(7) 0.4134(7) 0.3514(8) 0.087(3) Uani 1.00 d . . . N(6) N 0.7992(7) 0.3175(6) 0.4018(8) 0.079(3) Uani 1.00 d . . . N(7) N 0.6155(8) 0.1241(7) 0.3765(7) 0.095(4) Uani 1.00 d . . . N(8) N 0.688(1) 0.177(1) 0.5211(9) 0.149(8) Uani 1.00 d . . . N(9) N 0.7026(7) 0.1356(6) 0.2750(7) 0.073(3) Uani 1.00 d . . . N(10) N 0.6075(6) 0.1669(6) -0.0447(6) 0.067(3) Uani 1.00 d . . . N(11) N 0.6423(7) 0.0358(6) -0.0278(8) 0.082(3) Uani 1.00 d . . . N(12) N 0.5844(6) 0.2430(5) 0.1079(6) 0.067(3) Uani 1.00 d . . . C(1) C 0.5421(8) 0.5872(7) 0.2681(9) 0.072(3) Uani 1.00 d . . . C(2) C 0.550(1) 0.6510(8) 0.329(1) 0.088(4) Uani 1.00 d . . . C(3) C 0.624(1) 0.6560(9) 0.383(1) 0.099(5) Uani 1.00 d . . . C(4) C 0.6821(9) 0.5964(8) 0.3741(8) 0.079(4) Uani 1.00 d . . . C(5) C 0.6693(8) 0.5319(7) 0.3071(8) 0.070(3) Uani 1.00 d . . . C(11) C 0.4667(9) 0.5677(9) 0.2038(10) 0.083(4) Uani 1.00 d . . . C(12) C 0.408(1) 0.4739(8) 0.0962(10) 0.091(5) Uani 1.00 d . . . C(13) C 0.386(1) 0.503(1) 0.020(1) 0.119(6) Uani 1.00 d . . . C(14) C 0.310(1) 0.483(1) -0.034(1) 0.17(2) Uani 1.00 d . . . C(15) C 0.238(2) 0.513(1) -0.004(1) 0.12(1) Uani 0.71 d P . . C(16) C 0.170(1) 0.489(2) -0.052(2) 0.26(4) Uani 0.83 d P . . C(17) C 0.172(2) 0.438(2) -0.133(2) 0.26(4) Uani 1.00 d . . . C(18) C 0.243(2) 0.406(1) -0.161(1) 0.16(2) Uani 0.95 d P . . C(19) C 0.312(1) 0.431(1) -0.112(1) 0.13(1) Uani 0.96 d P . . C(21) C 0.7244(8) 0.4635(7) 0.2845(9) 0.071(3) Uani 1.00 d . . . C(22) C 0.7439(9) 0.3423(7) 0.1880(8) 0.080(4) Uani 1.00 d . . . C(23) C 0.791(1) 0.345(1) 0.124(1) 0.117(6) Uani 1.00 d . . . C(24) C 0.842(1) 0.270(1) 0.094(1) 0.13(1) Uani 0.96 d P . . C(25) C 0.809(1) 0.213(1) 0.029(2) 0.16(2) Uani 0.78 d P . . C(26) C 0.854(2) 0.144(1) 0.005(2) 0.24(3) Uani 0.99 d P . . C(27) C 0.930(2) 0.133(1) 0.048(2) 0.22(3) Uani 1.00 d P . . C(28) C 0.962(2) 0.187(2) 0.111(3) 0.15(3) Uani 0.57 d P . . C(29) C 0.916(1) 0.257(1) 0.134(2) 0.17(2) Uani 1.00 d . . . C(30) C 0.684(2) -0.072(2) 0.489(2) 0.6138(5) Uiso 1.00 d . . . C(101) C 1.020(1) 0.3078(9) 0.3983(10) 0.092(4) Uani 1.00 d . . . C(102) C 1.0789(10) 0.251(1) 0.419(1) 0.126(7) Uani 1.00 d . . . C(103) C 1.053(2) 0.198(1) 0.448(2) 0.151(9) Uani 1.00 d . . . C(104) C 0.979(1) 0.1967(9) 0.451(1) 0.103(6) Uani 1.00 d . . . C(105) C 0.9261(10) 0.2522(8) 0.4275(9) 0.090(5) Uani 1.00 d . . . C(111) C 1.028(1) 0.375(1) 0.372(1) 0.100(5) Uani 1.00 d . . . C(112) C 0.965(1) 0.4805(9) 0.326(1) 0.096(5) Uani 1.00 d . . . C(113) C 0.968(1) 0.5479(9) 0.401(1) 0.100(5) Uani 1.00 d . . . C(114) C 0.961(1) 0.6181(10) 0.375(1) 0.11(1) Uani 0.96 d P . . C(115) C 1.028(1) 0.635(1) 0.357(1) 0.15(1) Uani 0.97 d P . . C(116) C 1.024(2) 0.698(2) 0.326(2) 0.17(2) Uani 0.95 d P . . C(117) C 0.953(2) 0.741(2) 0.314(3) 0.21(3) Uani 1.00 d . . . C(118) C 0.885(2) 0.722(2) 0.328(2) 0.24(5) Uani 1.00 d . . . C(119) C 0.888(1) 0.659(1) 0.355(2) 0.15(1) Uani 1.00 d . . . C(121) C 0.8388(10) 0.2591(9) 0.4237(9) 0.090(4) Uani 1.00 d . . . C(122) C 0.7146(10) 0.3353(9) 0.400(1) 0.096(5) Uani 1.00 d . . . C(123) C 0.6881(9) 0.413(1) 0.453(1) 0.100(5) Uani 1.00 d . . . C(124) C 0.7199(9) 0.431(1) 0.5482(10) 0.099(9) Uani 0.93 d P . . C(125) C 0.771(1) 0.484(1) 0.584(1) 0.11(1) Uani 0.85 d P . . C(126) C 0.797(1) 0.502(2) 0.672(1) 0.18(2) Uani 0.91 d P . . C(127) C 0.771(2) 0.468(2) 0.724(1) 0.20(2) Uani 1.00 d . . . C(128) C 0.720(2) 0.418(2) 0.689(1) 0.13(2) Uani 0.83 d P . . C(129) C 0.693(1) 0.399(1) 0.600(1) 0.16(2) Uani 1.00 d . . . C(201) C 0.578(1) 0.130(1) 0.437(1) 0.122(7) Uani 1.00 d . . . C(202) C 0.509(2) 0.096(2) 0.420(1) 0.20(1) Uani 1.00 d . . . C(203) C 0.476(1) 0.071(1) 0.332(1) 0.144(8) Uani 1.00 d . . . C(204) C 0.520(1) 0.072(1) 0.268(1) 0.109(6) Uani 1.00 d . . . C(205) C 0.588(1) 0.1005(9) 0.2937(10) 0.093(5) Uani 1.00 d . . . C(211) C 0.615(2) 0.164(1) 0.527(1) 0.15(1) Uani 1.00 d . . . C(212) C 0.737(2) 0.205(1) 0.605(1) 0.18(1) Uani 1.00 d . . . C(213) C 0.781(2) 0.142(2) 0.635(2) 0.27(2) Uani 1.00 d . . . C(214) C 0.829(2) 0.175(3) 0.718(3) 0.000(1) Uiso 1.00 d . . . C(215) C 0.903(2) 0.137(2) 0.737(2) 0.43(3) Uani 1.00 d . . . C(216) C 0.953(2) 0.168(2) 0.811(2) 0.32(3) Uani 1.00 d . . . C(217) C 0.930(3) 0.234(2) 0.864(2) 0.25(4) Uani 0.68 d P . . C(218) C 0.854(3) 0.274(2) 0.848(3) 0.54(8) Uani 1.00 d . . . C(219) C 0.805(3) 0.242(3) 0.774(4) 0.543(1) Uiso 1.00 d . . . C(221) C 0.6441(9) 0.1079(7) 0.2343(9) 0.076(4) Uani 1.00 d . . . C(222) C 0.7637(10) 0.1434(9) 0.228(1) 0.095(4) Uani 1.00 d . . . C(223) C 0.842(1) 0.0914(10) 0.243(1) 0.122(6) Uani 1.00 d . . . C(224) C 0.837(1) 0.0108(9) 0.203(1) 0.11(1) Uani 0.83 d P . . C(225) C 0.804(1) -0.029(1) 0.246(1) 0.16(1) Uani 1.00 d . . . C(226) C 0.798(2) -0.103(1) 0.208(2) 0.21(3) Uani 1.00 d . . . C(227) C 0.829(2) -0.139(1) 0.133(2) 0.20(3) Uani 0.93 d P . . C(228) C 0.858(2) -0.100(1) 0.092(2) 0.16(2) Uani 0.90 d P . . C(229) C 0.864(2) -0.025(1) 0.128(2) 0.15(2) Uani 0.80 d P . . C(301) C 0.6219(9) 0.1165(8) -0.1163(8) 0.077(4) Uani 1.00 d . . . C(302) C 0.619(1) 0.1396(10) -0.1903(9) 0.092(4) Uani 1.00 d . . . C(303) C 0.602(1) 0.213(1) -0.1837(9) 0.098(5) Uani 1.00 d . . . C(304) C 0.5893(9) 0.2632(8) -0.1066(8) 0.084(4) Uani 1.00 d . . . C(305) C 0.5909(7) 0.2404(6) -0.0343(8) 0.068(3) Uani 1.00 d . . . C(311) C 0.6424(10) 0.0395(8) -0.1078(9) 0.086(4) Uani 1.00 d . . . C(312) C 0.664(1) -0.0360(8) -0.008(1) 0.097(5) Uani 1.00 d . . . C(313) C 0.594(1) -0.0780(10) -0.027(2) 0.145(9) Uani 1.00 d . . . C(314) C 0.604(1) -0.133(1) 0.028(2) 0.17(2) Uani 0.95 d P . . C(315) C 0.643(2) -0.202(1) -0.002(2) 0.26(4) Uani 0.72 d P . . C(316) C 0.656(3) -0.255(2) 0.047(3) 0.714(2) Uiso 1.00 d . . . C(317) C 0.626(4) -0.234(2) 0.125(3) 0.0863(4) Uiso 0.28 d P . . C(318) C 0.586(2) -0.163(2) 0.154(2) 0.14(3) Uani 0.43 d P . . C(319) C 0.576(2) -0.113(2) 0.105(2) 0.17(3) Uani 0.73 d P . . C(321) C 0.5781(7) 0.2826(7) 0.0523(8) 0.066(3) Uani 1.00 d . . . C(322) C 0.5696(8) 0.2783(7) 0.1937(8) 0.071(3) Uani 1.00 d . . . C(323) C 0.485(1) 0.2851(9) 0.2063(10) 0.095(5) Uani 1.00 d . . . C(324) C 0.475(1) 0.325(1) 0.296(1) 0.12(1) Uani 1.00 d . . . C(325) C 0.496(1) 0.2873(9) 0.360(1) 0.14(1) Uani 1.00 d . . . C(326) C 0.489(2) 0.326(1) 0.446(1) 0.17(2) Uani 1.00 d . . . C(327) C 0.462(2) 0.400(1) 0.465(1) 0.17(2) Uani 1.00 d . . . C(328) C 0.441(2) 0.4366(10) 0.403(2) 0.16(2) Uani 0.98 d P . . C(329) C 0.450(1) 0.399(1) 0.319(1) 0.12(1) Uani 0.98 d P . . H(1) H 0.5074 0.6915 0.3354 0.1060 Uiso 1.00 calc . . . H(2) H 0.6338 0.7015 0.4249 0.1172 Uiso 1.00 calc . . . H(3) H 0.7306 0.5982 0.4124 0.0973 Uiso 1.00 calc . . . H(4) H 0.4163 0.4213 0.0771 0.1145 Uiso 1.00 calc . . . H(5) H 0.3645 0.4884 0.1277 0.1145 Uiso 1.00 calc . . . H(6) H 0.3815 0.5561 0.0386 0.1447 Uiso 1.00 calc . . . H(7) H 0.4263 0.4852 -0.0148 0.1447 Uiso 1.00 calc . . . H(8) H 0.2367 0.5494 0.0496 0.1341 Uiso 1.00 calc . . . H(9) H 0.1219 0.5049 -0.0312 0.3172 Uiso 1.00 calc . . . H(10) H 0.1252 0.4233 -0.1678 0.2953 Uiso 1.00 calc . . . H(11) H 0.2460 0.3706 -0.2160 0.1905 Uiso 1.00 calc . . . H(12) H 0.3611 0.4090 -0.1311 0.1593 Uiso 1.00 calc . . . H(13) H 0.7795 0.3307 0.2352 0.0948 Uiso 1.00 calc . . . H(14) H 0.7121 0.3053 0.1632 0.0948 Uiso 1.00 calc . . . H(15) H 0.7560 0.3551 0.0759 0.1394 Uiso 1.00 calc . . . H(16) H 0.8226 0.3824 0.1481 0.1394 Uiso 1.00 calc . . . H(17) H 0.7560 0.2210 0.0037 0.1990 Uiso 1.00 calc . . . H(18) H 0.8337 0.1057 -0.0387 0.2612 Uiso 1.00 calc . . . H(19) H 0.9606 0.0873 0.0314 0.2710 Uiso 1.00 calc . . . H(20) H 1.0131 0.1793 0.1398 0.1876 Uiso 1.00 calc . . . H(21) H 0.9378 0.2977 0.1759 0.2084 Uiso 1.00 calc . . . H(22) H 1.1320 0.2478 0.4126 0.1461 Uiso 1.00 calc . . . H(23) H 1.0928 0.1624 0.4676 0.1834 Uiso 1.00 calc . . . H(24) H 0.9632 0.1592 0.4690 0.1260 Uiso 1.00 calc . . . H(25) H 1.0092 0.4738 0.2999 0.1187 Uiso 1.00 calc . . . H(26) H 0.9190 0.4902 0.2873 0.1187 Uiso 1.00 calc . . . H(27) H 0.9265 0.5522 0.4322 0.1198 Uiso 1.00 calc . . . H(28) H 1.0164 0.5417 0.4374 0.1198 Uiso 1.00 calc . . . H(29) H 1.0766 0.6061 0.3678 0.1770 Uiso 1.00 calc . . . H(30) H 1.0706 0.7099 0.3150 0.2450 Uiso 1.00 calc . . . H(31) H 0.9517 0.7832 0.2934 0.2669 Uiso 1.00 calc . . . H(32) H 0.8375 0.7553 0.3219 0.3575 Uiso 1.00 calc . . . H(33) H 0.8415 0.6451 0.3602 0.1802 Uiso 1.00 calc . . . H(34) H 0.6899 0.3302 0.3429 0.1155 Uiso 1.00 calc . . . H(35) H 0.6976 0.3014 0.4226 0.1155 Uiso 1.00 calc . . . H(36) H 0.7050 0.4462 0.4296 0.1242 Uiso 1.00 calc . . . H(37) H 0.6332 0.4201 0.4464 0.1242 Uiso 1.00 calc . . . H(38) H 0.7876 0.5065 0.5477 0.1335 Uiso 1.00 calc . . . H(39) H 0.8300 0.5392 0.6970 0.2390 Uiso 1.00 calc . . . H(40) H 0.7929 0.4772 0.7820 0.2354 Uiso 1.00 calc . . . H(41) H 0.7004 0.3981 0.7257 0.1702 Uiso 1.00 calc . . . H(42) H 0.6618 0.3598 0.5758 0.2071 Uiso 1.00 calc . . . H(43) H 0.4831 0.0972 0.4643 0.2261 Uiso 1.00 calc . . . H(44) H 0.4264 0.0541 0.3180 0.1677 Uiso 1.00 calc . . . H(45) H 0.5001 0.0544 0.2090 0.1318 Uiso 1.00 calc . . . H(46) H 0.7689 0.2367 0.6001 0.2309 Uiso 1.00 calc . . . H(47) H 0.7005 0.2359 0.6455 0.2309 Uiso 1.00 calc . . . H(48) H 0.7437 0.1158 0.6436 0.3000 Uiso 1.00 calc . . . H(49) H 0.8117 0.1158 0.5970 0.3000 Uiso 1.00 calc . . . H(50) H 0.9118 0.0919 0.7010 0.3701 Uiso 1.00 calc . . . H(51) H 1.0006 0.1412 0.8212 0.3531 Uiso 1.00 calc . . . H(52) H 0.9668 0.2555 0.9097 0.2799 Uiso 1.00 calc . . . H(53) H 0.8418 0.3248 0.8855 0.5477 Uiso 1.00 calc . . . H(54) H 0.7499 0.2698 0.7695 0.7774 Uiso 1.00 calc . . . H(55) H 0.7436 0.1310 0.1678 0.1111 Uiso 1.00 calc . . . H(56) H 0.7726 0.1930 0.2456 0.1111 Uiso 1.00 calc . . . H(57) H 0.8806 0.1045 0.2196 0.1464 Uiso 1.00 calc . . . H(58) H 0.8573 0.0987 0.3026 0.1464 Uiso 1.00 calc . . . H(59) H 0.7866 -0.0045 0.2990 0.1873 Uiso 1.00 calc . . . H(60) H 0.7721 -0.1291 0.2321 0.2617 Uiso 1.00 calc . . . H(61) H 0.8306 -0.1908 0.1094 0.2358 Uiso 1.00 calc . . . H(62) H 0.8757 -0.1245 0.0377 0.1890 Uiso 1.00 calc . . . H(63) H 0.8871 0.0003 0.1005 0.1647 Uiso 1.00 calc . . . H(64) H 0.6257 0.1054 -0.2434 0.1113 Uiso 1.00 calc . . . H(65) H 0.6001 0.2311 -0.2317 0.1176 Uiso 1.00 calc . . . H(66) H 0.5780 0.3139 -0.1029 0.0975 Uiso 1.00 calc . . . H(67) H 0.7032 -0.0651 -0.0397 0.1155 Uiso 1.00 calc . . . H(68) H 0.6835 -0.0278 0.0519 0.1155 Uiso 1.00 calc . . . H(69) H 0.5490 -0.0448 -0.0182 0.1762 Uiso 1.00 calc . . . 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H(85) H 0.6339 -0.0658 0.4401 0.4966 Uiso 1.00 calc . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Pd(1) 0.0912(7) 0.0509(5) 0.0616(6) -0.0096(5) 0.0000(5) 0.0255(4) Pd(2) 0.0792(7) 0.0661(6) 0.0728(6) -0.0205(5) -0.0063(5) 0.0294(5) Pd(3) 0.133(1) 0.1019(9) 0.0744(7) -0.0622(8) -0.0250(7) 0.0506(6) Pd(4) 0.0868(7) 0.0510(5) 0.0561(5) -0.0131(5) 0.0016(5) 0.0167(4) O(1) 0.100(7) 0.082(6) 0.088(6) 0.004(6) 0.008(5) 0.040(5) O(2) 0.095(7) 0.067(5) 0.108(7) -0.023(5) -0.010(6) 0.038(5) O(3) 0.104(10) 0.15(1) 0.21(2) -0.018(9) 0.031(10) 0.07(1) O(4) 0.109(8) 0.092(7) 0.104(7) -0.051(6) -0.041(6) 0.061(6) O(5) 0.32(2) 0.35(3) 0.071(8) -0.23(2) 0.01(1) 0.06(1) O(6) 0.142(9) 0.062(5) 0.072(6) -0.029(6) 0.006(6) 0.029(4) O(7) 0.150(10) 0.080(7) 0.082(7) -0.007(7) 0.027(6) -0.010(6) O(8) 0.116(7) 0.055(5) 0.059(5) -0.009(5) -0.008(5) 0.025(4) N(1) 0.107(8) 0.057(6) 0.061(6) 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1.28(2) . . yes O(3) C(111) 1.28(3) . . yes O(4) C(121) 1.28(2) . . yes O(5) C(211) 1.23(3) . . yes O(6) C(221) 1.29(2) . . yes O(7) C(311) 1.26(2) . . yes O(8) C(321) 1.29(1) . . yes N(1) C(1) 1.35(2) . . yes N(1) C(5) 1.33(2) . . yes N(2) C(11) 1.32(2) . . yes N(2) C(12) 1.47(2) . . yes N(3) C(21) 1.33(2) . . yes N(3) C(22) 1.43(2) . . yes N(4) C(101) 1.31(2) . . yes N(4) C(105) 1.34(2) . . yes N(5) C(111) 1.31(2) . . yes N(5) C(112) 1.48(3) . . yes N(6) C(121) 1.31(2) . . yes N(6) C(122) 1.47(2) . . yes N(7) C(201) 1.27(3) . . yes N(7) C(205) 1.33(2) . . yes N(8) C(211) 1.39(4) . . yes N(8) C(212) 1.49(3) . . yes N(9) C(221) 1.24(2) . . yes N(9) C(222) 1.50(2) . . yes N(10) C(301) 1.32(2) . . yes N(10) C(305) 1.35(2) . . yes N(11) C(311) 1.35(2) . . yes N(11) C(312) 1.47(2) . . yes N(12) C(321) 1.33(2) . . yes N(12) C(322) 1.43(2) . . yes C(1) C(2) 1.35(2) . . yes C(1) C(11) 1.57(2) . . yes C(2) C(3) 1.45(2) . . yes C(3) C(4) 1.37(2) . . yes C(4) C(5) 1.42(2) . . yes C(5) C(21) 1.47(2) . . yes C(12) C(13) 1.49(3) . . yes C(13) C(14) 1.52(3) . . yes C(14) C(15) 1.41(3) . . yes C(14) C(19) 1.38(3) . . yes C(15) C(16) 1.40(4) . . yes C(16) C(17) 1.40(5) . . yes C(17) C(18) 1.40(4) . . yes C(18) C(19) 1.40(4) . . yes C(22) C(23) 1.50(3) . . yes C(23) C(24) 1.53(3) . . yes C(24) C(25) 1.42(3) . . yes C(24) C(29) 1.35(3) . . yes C(25) C(26) 1.39(3) . . yes C(26) C(27) 1.39(5) . . yes C(27) C(28) 1.36(4) . . yes C(28) C(29) 1.41(4) . . yes C(101) C(102) 1.43(3) . . yes C(101) C(111) 1.52(3) . . yes C(102) C(103) 1.43(4) . . yes C(103) C(104) 1.33(4) . . yes C(104) C(105) 1.37(2) . . yes C(105) C(121) 1.52(2) . . yes C(112) C(113) 1.50(2) . . yes C(113) C(114) 1.52(3) . . yes C(114) C(115) 1.39(3) . . yes C(114) C(119) 1.41(3) . . yes C(115) C(116) 1.42(5) . . yes C(116) C(117) 1.38(5) . . yes C(117) C(118) 1.40(6) . . yes C(118) C(119) 1.40(5) . . yes C(122) C(123) 1.52(2) . . yes C(123) C(124) 1.53(2) . . yes C(124) C(125) 1.41(3) . . yes C(124) C(129) 1.39(4) . . yes C(125) C(126) 1.40(3) . . yes C(126) C(127) 1.40(5) . . yes C(127) C(128) 1.37(5) . . yes C(128) C(129) 1.41(3) . . yes C(201) C(202) 1.43(4) . . yes C(201) C(211) 1.52(2) . . yes C(202) C(203) 1.43(3) . . yes C(203) C(204) 1.45(3) . . yes C(204) C(205) 1.36(3) . . yes C(205) C(221) 1.58(3) . . yes C(212) C(213) 1.47(4) . . yes C(213) C(214) 1.51(5) . . yes C(214) C(215) 1.38(5) . . yes C(214) C(219) 1.40(7) . . yes C(215) C(216) 1.41(4) . . yes C(216) C(217) 1.36(5) . . yes C(217) C(218) 1.43(7) . . yes C(218) C(219) 1.40(7) . . yes C(222) C(223) 1.57(2) . . yes C(223) C(224) 1.50(2) . . yes C(224) C(225) 1.43(4) . . yes C(224) C(229) 1.36(4) . . yes C(225) C(226) 1.39(3) . . yes C(226) C(227) 1.40(5) . . yes C(227) C(228) 1.37(5) . . yes C(228) C(229) 1.40(3) . . yes C(301) C(302) 1.41(2) . . yes C(301) C(311) 1.49(2) . . yes C(302) C(303) 1.37(3) . . yes C(303) C(304) 1.38(2) . . yes C(304) C(305) 1.39(2) . . yes C(305) C(321) 1.46(2) . . yes C(312) C(313) 1.53(3) . . yes C(313) C(314) 1.55(4) . . yes C(314) C(315) 1.36(3) . . yes C(314) C(319) 1.39(5) . . yes C(315) C(316) 1.42(6) . . yes C(316) C(317) 1.41(8) . . yes C(317) C(318) 1.40(6) . . yes C(318) C(319) 1.41(6) . . yes C(322) C(323) 1.53(2) . . yes C(323) C(324) 1.48(2) . . yes C(324) C(325) 1.42(3) . . yes C(324) C(329) 1.36(3) . . yes C(325) C(326) 1.40(3) . . yes C(326) C(327) 1.38(3) . . yes C(327) C(328) 1.37(3) . . yes C(328) C(329) 1.39(3) . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O(8) Pd(1) N(1) 174.1(5) . . . yes O(8) Pd(1) N(2) 96.3(4) . . . yes O(8) Pd(1) N(3) 102.3(4) . . . yes N(1) Pd(1) N(2) 81.2(4) . . . yes N(1) Pd(1) N(3) 80.3(4) . . . yes N(2) Pd(1) N(3) 161.4(4) . . . yes O(2) Pd(2) N(4) 175.4(5) . . . yes O(2) Pd(2) N(5) 94.5(5) . . . yes O(2) Pd(2) N(6) 103.9(5) . . . yes N(4) Pd(2) N(5) 81.0(5) . . . yes N(4) Pd(2) N(6) 80.7(5) . . . yes N(5) Pd(2) N(6) 161.6(5) . . . yes O(4) Pd(3) N(7) 177.6(5) . . . yes O(4) Pd(3) N(8) 97.8(7) . . . yes O(4) Pd(3) N(9) 102.1(5) . . . yes N(7) Pd(3) N(8) 79.8(7) . . . yes N(7) Pd(3) N(9) 80.2(5) . . . yes N(8) Pd(3) N(9) 160.0(7) . . . yes O(6) Pd(4) N(10) 175.1(4) . . . yes O(6) Pd(4) N(11) 96.0(5) . . . yes O(6) Pd(4) N(12) 102.0(4) . . . yes N(10) Pd(4) N(11) 81.3(5) . . . yes N(10) Pd(4) N(12) 80.8(4) . . . yes N(11) Pd(4) N(12) 162.0(5) . . . yes Pd(2) O(2) C(21) 134.2(9) . . . yes Pd(3) O(4) C(121) 132.1(10) . . . yes Pd(4) O(6) C(221) 131(1) . . . yes Pd(1) O(8) C(321) 134.1(8) . . . yes Pd(1) N(1) C(1) 118.6(9) . . . yes Pd(1) N(1) C(5) 118.1(8) . . . yes C(1) N(1) C(5) 123.3(10) . . . yes Pd(1) N(2) C(11) 116.7(9) . . . yes Pd(1) N(2) C(12) 127.3(8) . . . yes C(11) N(2) C(12) 115(1) . . . yes Pd(1) N(3) C(21) 113.0(8) . . . yes Pd(1) N(3) C(22) 125.9(8) . . . yes C(21) N(3) C(22) 121(1) . . . yes Pd(2) N(4) C(101) 118(1) . . . yes Pd(2) N(4) C(105) 118.6(10) . . . yes C(101) N(4) C(105) 122(1) . . . yes Pd(2) N(5) C(111) 114(1) . . . yes Pd(2) N(5) C(112) 128.8(10) . . . yes C(111) N(5) C(112) 116(1) . . . yes Pd(2) N(6) C(121) 113(1) . . . yes Pd(2) N(6) C(122) 125(1) . . . yes C(121) N(6) C(122) 121(1) . . . yes Pd(3) N(7) C(201) 117(1) . . . yes Pd(3) N(7) C(205) 117(1) . . . yes C(201) N(7) C(205) 124(1) . . . yes Pd(3) N(8) C(211) 117(1) . . . yes Pd(3) N(8) C(212) 127(1) . . . yes C(211) N(8) C(212) 114(1) . . . yes Pd(3) N(9) C(221) 117(1) . . . yes Pd(3) N(9) C(222) 123.2(8) . . . yes C(221) N(9) C(222) 119(1) . . . yes Pd(4) N(10) C(301) 117(1) . . . yes Pd(4) N(10) C(305) 117.0(8) . . . yes C(301) N(10) C(305) 125(1) . . . yes Pd(4) N(11) C(311) 114.8(10) . . . yes Pd(4) N(11) C(312) 125(1) . . . yes C(311) N(11) C(312) 119(1) . . . yes Pd(4) N(12) C(321) 112.6(7) . . . yes Pd(4) N(12) C(322) 126.8(9) . . . yes C(321) N(12) C(322) 120.5(10) . . . yes N(1) C(1) C(2) 122(1) . . . yes N(1) C(1) C(11) 111(1) . . . yes C(2) C(1) C(11) 126(1) . . . yes C(1) C(2) C(3) 116(1) . . . yes C(2) C(3) C(4) 120(1) . . . yes C(3) C(4) C(5) 118(1) . . . yes N(1) C(5) C(4) 118(1) . . . yes N(1) C(5) C(21) 114(1) . . . yes C(4) C(5) C(21) 127(1) . . . yes O(1) C(11) N(2) 130(1) . . . yes O(1) C(11) C(1) 117(1) . . . yes N(2) C(11) C(1) 111(1) . . . yes N(2) C(12) C(13) 113(1) . . . yes C(12) C(13) C(14) 113(2) . . . yes C(13) C(14) C(15) 120(1) . . . yes C(13) C(14) C(19) 118(1) . . . yes C(15) C(14) C(19) 120(1) . . . yes C(14) C(15) C(16) 119(2) . . . yes C(15) C(16) C(17) 120(2) . . . yes C(16) C(17) C(18) 120(2) . . . yes C(17) C(18) C(19) 118(1) . . . yes C(14) C(19) C(18) 120(2) . . . yes O(2) C(21) N(3) 129(1) . . . yes O(2) C(21) C(5) 116(1) . . . yes N(3) C(21) C(5) 114(1) . . . yes N(3) C(22) C(23) 112(1) . . . yes C(22) C(23) C(24) 110(1) . . . yes C(23) C(24) C(25) 119(1) . . . yes C(23) C(24) C(29) 120(1) . . . yes C(25) C(24) C(29) 119(1) . . . yes C(24) C(25) C(26) 119(2) . . . yes C(25) C(26) C(27) 118(2) . . . yes C(26) C(27) C(28) 122(2) . . . yes C(27) C(28) C(29) 118(2) . . . yes C(24) C(29) C(28) 121(2) . . . yes Cl(1) C(30) Cl(2) 105(3) . . . yes Cl(1) C(30) Cl(3) 114(3) . . . yes Cl(2) C(30) Cl(3) 102(2) . . . yes N(4) C(101) C(102) 119(1) . . . yes N(4) C(101) C(111) 112(1) . . . yes C(102) C(101) C(111) 128(1) . . . yes C(101) C(102) C(103) 115(1) . . . yes C(102) C(103) C(104) 123(2) . . . yes C(103) C(104) C(105) 116(2) . . . yes N(4) C(105) C(104) 122(1) . . . yes N(4) C(105) C(121) 113(1) . . . yes C(104) C(105) C(121) 124(1) . . . yes O(3) C(111) N(5) 127(2) . . . yes O(3) C(111) C(101) 119(1) . . . yes N(5) C(111) C(101) 113(1) . . . yes N(5) C(112) C(113) 112(1) . . . yes C(112) C(113) C(114) 112(1) . . . yes C(113) C(114) C(115) 117(1) . . . yes C(113) C(114) C(119) 121(2) . . . yes C(115) C(114) C(119) 119(2) . . . yes C(114) C(115) C(116) 119(2) . . . yes C(115) C(116) C(117) 119(3) . . . yes C(116) C(117) C(118) 121(3) . . . yes C(117) C(118) C(119) 119(2) . . . yes C(114) C(119) C(118) 119(2) . . . yes O(4) C(121) N(6) 130(1) . . . yes O(4) C(121) C(105) 115(1) . . . yes N(6) C(121) C(105) 114(1) . . . yes N(6) C(122) C(123) 113(1) . . . yes C(122) C(123) C(124) 116(1) . . . yes C(123) C(124) C(125) 120(1) . . . yes C(123) C(124) C(129) 119(1) . . . yes C(125) C(124) C(129) 119(1) . . . yes C(124) C(125) C(126) 119(2) . . . yes C(125) C(126) C(127) 119(2) . . . yes C(126) C(127) C(128) 120(1) . . . yes C(127) C(128) C(129) 120(2) . . . yes C(124) C(129) C(128) 119(2) . . . yes N(7) C(201) C(202) 119(1) . . . yes N(7) C(201) C(211) 117(2) . . . yes C(202) C(201) C(211) 121(2) . . . yes C(201) C(202) C(203) 117(2) . . . yes C(202) C(203) C(204) 117(2) . . . yes C(203) C(204) C(205) 118(1) . . . yes N(7) C(205) C(204) 120(1) . . . yes N(7) C(205) C(221) 112(1) . . . yes C(204) C(205) C(221) 126(1) . . . yes O(5) C(211) N(8) 129(1) . . . yes O(5) C(211) C(201) 122(2) . . . yes N(8) C(211) C(201) 106(1) . . . yes N(8) C(212) C(213) 108(2) . . . yes C(212) C(213) C(214) 105(2) . . . yes C(213) C(214) C(215) 117(3) . . . yes C(213) C(214) C(219) 122(3) . . . yes C(215) C(214) C(219) 119(3) . . . yes C(214) C(215) C(216) 120(3) . . . yes C(215) C(216) C(217) 119(3) . . . yes C(216) C(217) C(218) 121(3) . . . yes C(217) C(218) C(219) 117(3) . . . yes C(214) C(219) C(218) 120(4) . . . yes O(6) C(221) N(9) 135(1) . . . yes O(6) C(221) C(205) 110(1) . . . yes N(9) C(221) C(205) 112(1) . . . yes N(9) C(222) C(223) 112(1) . . . yes C(222) C(223) C(224) 114(1) . . . yes C(223) C(224) C(225) 119(1) . . . yes C(223) C(224) C(229) 120(2) . . . yes C(225) C(224) C(229) 119(1) . . . yes C(224) C(225) C(226) 119(2) . . . yes C(225) C(226) C(227) 119(2) . . . yes C(226) C(227) C(228) 120(2) . . . yes C(227) C(228) C(229) 120(2) . . . yes C(224) C(229) C(228) 120(2) . . . yes N(10) C(301) C(302) 118(1) . . . yes N(10) C(301) C(311) 114(1) . . . yes C(302) C(301) C(311) 127(1) . . . yes C(301) C(302) C(303) 117(1) . . . yes C(302) C(303) C(304) 120(1) . . . yes C(303) C(304) C(305) 121(1) . . . yes N(10) C(305) C(304) 115(1) . . . yes N(10) C(305) C(321) 113(1) . . . yes C(304) C(305) C(321) 130(1) . . . yes O(7) C(311) N(11) 127(1) . . . yes O(7) C(311) C(301) 119(1) . . . yes N(11) C(311) C(301) 112(1) . . . yes N(11) C(312) C(313) 112(1) . . . yes C(312) C(313) C(314) 113(1) . . . yes C(313) C(314) C(315) 117(2) . . . yes C(313) C(314) C(319) 120(2) . . . yes C(315) C(314) C(319) 121(3) . . . yes C(314) C(315) C(316) 120(3) . . . yes C(315) C(316) C(317) 118(3) . . . yes C(316) C(317) C(318) 120(4) . . . yes C(317) C(318) C(319) 119(3) . . . yes C(314) C(319) C(318) 120(2) . . . yes O(8) C(321) N(12) 128(1) . . . yes O(8) C(321) C(305) 115(1) . . . yes N(12) C(321) C(305) 115(1) . . . yes N(12) C(322) C(323) 114(1) . . . yes C(322) C(323) C(324) 110(1) . . . yes C(323) C(324) C(325) 120(1) . . . yes C(323) C(324) C(329) 121(1) . . . yes C(325) C(324) C(329) 118(1) . . . yes C(324) C(325) C(326) 120(1) . . . yes C(325) C(326) C(327) 118(2) . . . yes C(326) C(327) C(328) 121(1) . . . yes C(327) C(328) C(329) 119(1) . . . yes C(324) C(329) C(328) 121(1) . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Pd(1) O(8) C(321) N(12) 28(2) . . . . yes Pd(1) O(8) C(321) C(305) -150.1(10) . . . . yes Pd(1) N(1) C(1) C(2) 179(1) . . . . yes Pd(1) N(1) C(1) C(11) 2(1) . . . . yes Pd(1) N(1) C(5) C(4) -178(1) . . . . yes Pd(1) N(1) C(5) C(21) 0(1) . . . . yes Pd(1) N(2) C(11) O(1) 179(1) . . . . yes Pd(1) N(2) C(11) C(1) -1(1) . . . . yes Pd(1) N(2) C(12) C(13) -106(1) . . . . yes Pd(1) N(3) C(21) O(2) 175(1) . . . . yes Pd(1) N(3) C(21) C(5) -1(1) . . . . yes Pd(1) N(3) C(22) C(23) 92(1) . . . . yes Pd(2) O(2) C(21) N(3) -28(2) . . . . yes Pd(2) O(2) C(21) C(5) 149(1) . . . . yes Pd(2) N(4) C(101) C(102) -176(1) . . . . yes Pd(2) N(4) C(101) C(111) 4(1) . . . . yes Pd(2) N(4) C(105) C(104) 178(1) . . . . yes Pd(2) N(4) C(105) C(121) 0(1) . . . . yes Pd(2) N(5) C(111) O(3) -178(1) . . . . yes Pd(2) N(5) C(111) C(101) 4(1) . . . . yes Pd(2) N(5) C(112) C(113) 83(1) . . . . yes Pd(2) N(6) C(121) O(4) -175(1) . . . . yes Pd(2) N(6) C(121) C(105) 4(1) . . . . yes Pd(2) N(6) C(122) C(123) -54(1) . . . . yes Pd(3) O(4) C(121) N(6) 27(2) . . . . yes Pd(3) O(4) C(121) C(105) -152.5(9) . . . . yes Pd(3) N(7) C(201) C(202) -174(1) . . . . yes Pd(3) N(7) C(201) C(211) -3(2) . . . . yes Pd(3) N(7) C(205) C(204) -179(1) . . . . yes Pd(3) N(7) C(205) C(221) 1(1) . . . . yes Pd(3) N(8) C(211) O(5) 177(2) . . . . yes Pd(3) N(8) C(211) C(201) 8(2) . . . . yes Pd(3) N(8) C(212) C(213) -96(2) . . . . yes Pd(3) N(9) C(221) O(6) 172(1) . . . . yes Pd(3) N(9) C(221) C(205) 0(1) . . . . yes Pd(3) N(9) C(222) C(223) 65(1) . . . . yes Pd(4) O(6) C(221) N(9) -31(2) . . . . yes Pd(4) O(6) C(221) C(205) 141(1) . . . . yes Pd(4) N(10) C(301) C(302) -179(1) . . . . yes Pd(4) N(10) C(301) C(311) -1(1) . . . . yes Pd(4) N(10) C(305) C(304) 178.3(10) . . . . yes Pd(4) N(10) C(305) C(321) -1(1) . . . . yes Pd(4) N(11) C(311) O(7) -176(1) . . . . yes Pd(4) N(11) C(311) C(301) 0(1) . . . . yes Pd(4) N(11) C(312) C(313) 94(1) . . . . yes Pd(4) N(12) C(321) O(8) -177(1) . . . . yes Pd(4) N(12) C(321) C(305) 1(1) . . . . yes Pd(4) N(12) C(322) C(323) -88(1) . . . . yes O(1) C(11) N(2) C(12) -3(2) . . . . yes O(1) C(11) C(1) N(1) 178(1) . . . . yes O(1) C(11) C(1) C(2) 0(2) . . . . yes O(2) Pd(2) N(4) C(101) -6(5) . . . . yes O(2) Pd(2) N(4) C(105) 177(4) . . . . yes O(2) Pd(2) N(5) C(111) 177(1) . . . . yes O(2) Pd(2) N(5) C(112) 4(1) . . . . yes O(2) Pd(2) N(6) C(121) 176.8(9) . . . . yes O(2) Pd(2) N(6) C(122) -2(1) . . . . yes O(2) C(21) N(3) C(22) -3(2) . . . . yes O(2) C(21) C(5) N(1) -176(1) . . . . yes O(2) C(21) C(5) C(4) 2(2) . . . . yes O(3) C(111) N(5) C(112) -4(2) . . . . yes O(3) C(111) C(101) N(4) 177(1) . . . . yes O(3) C(111) C(101) C(102) 0(2) . . . . yes O(4) Pd(3) N(7) C(201) 2(12) . . . . yes O(4) Pd(3) N(7) C(205) 174(11) . . . . yes O(4) Pd(3) N(8) C(211) 171(1) . . . . yes O(4) Pd(3) N(8) C(212) -4(1) . . . . yes O(4) Pd(3) N(9) C(221) -179.4(10) . . . . yes O(4) Pd(3) N(9) C(222) 3(1) . . . . yes O(4) C(121) N(6) C(122) 4(2) . . . . yes O(4) C(121) C(105) N(4) 176(1) . . . . yes O(4) C(121) C(105) C(104) -1(2) . . . . yes O(5) C(211) N(8) C(212) -6(3) . . . . yes O(5) C(211) C(201) N(7) -172(2) . . . . yes O(5) C(211) C(201) C(202) -2(3) . . . . yes O(6) Pd(4) N(10) C(301) -54(5) . . . . yes O(6) Pd(4) N(10) C(305) 127(4) . . . . yes O(6) Pd(4) N(11) C(311) 174(1) . . . . yes O(6) Pd(4) N(11) C(312) -6(1) . . . . yes O(6) Pd(4) N(12) C(321) -177.7(9) . . . . yes O(6) Pd(4) N(12) C(322) 0(1) . . . . yes O(6) C(221) N(9) C(222) -10(2) . . . . yes O(6) C(221) C(205) N(7) -175(1) . . . . yes O(6) C(221) C(205) C(204) 5(2) . . . . yes O(7) C(311) N(11) C(312) 4(2) . . . . yes O(7) C(311) C(301) N(10) 178(1) . . . . yes O(7) C(311) C(301) C(302) -3(2) . . . . yes O(8) Pd(1) N(1) C(1) 63(5) . . . . yes O(8) Pd(1) N(1) C(5) -117(4) . . . . yes O(8) Pd(1) N(2) C(11) -172(1) . . . . yes O(8) Pd(1) N(2) C(12) 11(1) . . . . yes O(8) Pd(1) N(3) C(21) 175(1) . . . . yes O(8) Pd(1) N(3) C(22) -4(1) . . . . yes O(8) C(321) N(12) C(322) 3(2) . . . . yes O(8) C(321) C(305) N(10) 179(1) . . . . yes O(8) C(321) C(305) C(304) 0(2) . . . . yes N(1) Pd(1) O(8) C(321) 160(4) . . . . yes N(1) Pd(1) N(2) C(11) 2(1) . . . . yes N(1) Pd(1) N(2) C(12) -173(1) . . . . yes N(1) Pd(1) N(3) C(21) 1(1) . . . . yes N(1) Pd(1) N(3) C(22) -179(1) . . . . yes N(1) C(1) C(2) C(3) 1(2) . . . . yes N(1) C(1) C(11) N(2) 0(2) . . . . yes N(1) C(5) C(4) C(3) -3(2) . . . . yes N(1) C(5) C(21) N(3) 0(2) . . . . yes N(2) Pd(1) O(8) C(321) -134(1) . . . . yes N(2) Pd(1) N(1) C(1) -2(1) . . . . yes N(2) Pd(1) N(1) C(5) 176(1) . . . . yes N(2) Pd(1) N(3) C(21) -4(2) . . . . yes N(2) Pd(1) N(3) C(22) 174(1) . . . . yes N(2) C(11) C(1) C(2) -177(1) . . . . yes N(2) C(12) C(13) C(14) -173(1) . . . . yes N(3) Pd(1) O(8) C(321) 44(1) . . . . yes N(3) Pd(1) N(1) C(1) 179(1) . . . . yes N(3) Pd(1) N(1) C(5) -1(1) . . . . yes N(3) Pd(1) N(2) C(11) 8(2) . . . . yes N(3) Pd(1) N(2) C(12) -167(1) . . . . yes N(3) C(21) C(5) C(4) 179(1) . . . . yes N(3) C(22) C(23) C(24) 178(1) . . . . yes N(4) Pd(2) O(2) C(21) 139(4) . . . . yes N(4) Pd(2) N(5) C(111) -1(1) . . . . yes N(4) Pd(2) N(5) C(112) -175(1) . . . . yes N(4) Pd(2) N(6) C(121) -3.6(9) . . . . yes N(4) Pd(2) N(6) C(122) 176(1) . . . . yes N(4) C(101) C(102) C(103) -2(2) . . . . yes N(4) C(101) C(111) N(5) -6(1) . . . . yes N(4) C(105) C(104) C(103) 0(2) . . . . yes N(4) C(105) C(121) N(6) -2(1) . . . . yes N(5) Pd(2) O(2) C(21) 135(1) . . . . yes N(5) Pd(2) N(4) C(101) -2.0(10) . . . . yes N(5) Pd(2) N(4) C(105) -178(1) . . . . yes N(5) Pd(2) N(6) C(121) -4(1) . . . . yes N(5) Pd(2) N(6) C(122) 176(1) . . . . yes N(5) C(111) C(101) C(102) 175(1) . . . . yes N(5) C(112) C(113) C(114) -172(1) . . . . yes N(6) Pd(2) O(2) C(21) -45(1) . . . . yes N(6) Pd(2) N(4) C(101) 178(1) . . . . yes N(6) Pd(2) N(4) C(105) 2.0(9) . . . . yes N(6) Pd(2) N(5) C(111) -1(2) . . . . yes N(6) Pd(2) N(5) C(112) -174(1) . . . . yes N(6) C(121) C(105) C(104) 178(1) . . . . yes N(6) C(122) C(123) C(124) -59(2) . . . . yes N(7) Pd(3) O(4) C(121) -120(11) . . . . yes N(7) Pd(3) N(8) C(211) -8(1) . . . . yes N(7) Pd(3) N(8) C(212) 175(1) . . . . yes N(7) Pd(3) N(9) C(221) 0(1) . . . . yes N(7) Pd(3) N(9) C(222) -176(1) . . . . yes N(7) C(201) C(202) C(203) -13(3) . . . . yes N(7) C(201) C(211) N(8) -3(2) . . . . yes N(7) C(205) C(204) C(203) 1(2) . . . . yes N(7) C(205) C(221) N(9) -1(1) . . . . yes N(8) Pd(3) O(4) C(121) -124(1) . . . . yes N(8) Pd(3) N(7) C(201) 6(1) . . . . yes N(8) Pd(3) N(7) C(205) 178(1) . . . . yes N(8) Pd(3) N(9) C(221) 0(2) . . . . yes N(8) Pd(3) N(9) C(222) -176(1) . . . . yes N(8) C(211) C(201) C(202) 167(2) . . . . yes N(8) C(212) C(213) C(214) 178(2) . . . . yes N(9) Pd(3) O(4) C(121) 55(1) . . . . yes N(9) Pd(3) N(7) C(201) -173(1) . . . . yes N(9) Pd(3) N(7) C(205) -1(1) . . . . yes N(9) Pd(3) N(8) C(211) -7(3) . . . . yes N(9) Pd(3) N(8) C(212) 176(1) . . . . yes N(9) C(221) C(205) C(204) 179(1) . . . . yes N(9) C(222) C(223) C(224) 68(2) . . . . yes N(10) Pd(4) O(6) C(221) -172(4) . . . . yes N(10) Pd(4) N(11) C(311) -1(1) . . . . yes N(10) Pd(4) N(11) C(312) 177(1) . . . . yes N(10) Pd(4) N(12) C(321) -1.8(9) . . . . yes N(10) Pd(4) N(12) C(322) 176(1) . . . . yes N(10) C(301) C(302) C(303) 0(2) . . . . yes N(10) C(301) C(311) N(11) 0(1) . . . . yes N(10) C(305) C(304) C(303) 1(2) . . . . yes N(10) C(305) C(321) N(12) 0(1) . . . . yes N(11) Pd(4) O(6) C(221) 132(1) . . . . yes N(11) Pd(4) N(10) C(301) 1(1) . . . . yes N(11) Pd(4) N(10) C(305) -177.1(10) . . . . yes N(11) Pd(4) N(12) C(321) 1(2) . . . . yes N(11) Pd(4) N(12) C(322) -179(1) . . . . yes N(11) C(311) C(301) C(302) 178(1) . . . . yes N(11) C(312) C(313) C(314) -154(1) . . . . yes N(12) Pd(4) O(6) C(221) -47(1) . . . . yes N(12) Pd(4) N(10) C(301) -179(1) . . . . yes N(12) Pd(4) N(10) C(305) 1.7(9) . . . . yes N(12) Pd(4) N(11) C(311) -4(2) . . . . yes N(12) Pd(4) N(11) C(312) 173(1) . . . . yes N(12) C(321) C(305) C(304) -179(1) . . . . yes N(12) C(322) C(323) C(324) -177(1) . . . . yes C(1) N(1) C(5) C(4) 0(2) . . . . yes C(1) N(1) C(5) C(21) -179(1) . . . . yes C(1) C(2) C(3) C(4) -4(2) . . . . yes C(1) C(11) N(2) C(12) 174(1) . . . . yes C(2) C(1) N(1) C(5) 0(2) . . . . yes C(2) C(3) C(4) C(5) 5(2) . . . . yes C(3) C(2) C(1) C(11) 178(1) . . . . yes C(3) C(4) C(5) C(21) 177(1) . . . . yes C(5) N(1) C(1) C(11) -177(1) . . . . yes C(5) C(21) N(3) C(22) 178(1) . . . . yes C(11) N(2) C(12) C(13) 77(1) . . . . yes C(12) C(13) C(14) C(15) 68(2) . . . . yes C(12) C(13) C(14) C(19) -106(2) . . . . yes C(13) C(14) C(15) C(16) -174(2) . . . . yes C(13) C(14) C(19) C(18) 175(2) . . . . yes C(14) C(15) C(16) C(17) -3(5) . . . . yes C(14) C(19) C(18) C(17) 3(4) . . . . yes C(15) C(14) C(19) C(18) 0(3) . . . . yes C(15) C(16) C(17) C(18) 6(6) . . . . yes C(16) C(15) C(14) C(19) 0(4) . . . . yes C(16) C(17) C(18) C(19) -6(5) . . . . yes C(21) N(3) C(22) C(23) -87(1) . . . . yes C(22) C(23) C(24) C(25) 82(2) . . . . yes C(22) C(23) C(24) C(29) -92(2) . . . . yes C(23) C(24) C(25) C(26) -176(2) . . . . yes C(23) C(24) C(29) C(28) 175(3) . . . . yes C(24) C(25) C(26) C(27) 1(5) . . . . yes C(24) C(29) C(28) C(27) 0(5) . . . . yes C(25) C(24) C(29) C(28) 0(4) . . . . yes C(25) C(26) C(27) C(28) -1(6) . . . . yes C(26) C(25) C(24) C(29) -1(4) . . . . yes C(26) C(27) C(28) C(29) 0(6) . . . . yes C(101) N(4) C(105) C(104) 2(2) . . . . yes C(101) N(4) C(105) C(121) -176(1) . . . . yes C(101) C(102) C(103) C(104) 4(3) . . . . yes C(101) C(111) N(5) C(112) 178(1) . . . . yes C(102) C(101) N(4) C(105) 0(2) . . . . yes C(102) C(103) C(104) C(105) -2(3) . . . . yes C(103) C(102) C(101) C(111) 175(1) . . . . yes C(103) C(104) C(105) C(121) 178(1) . . . . yes C(105) N(4) C(101) C(111) -179(1) . . . . yes C(105) C(121) N(6) C(122) -175(1) . . . . yes C(111) N(5) C(112) C(113) -90(1) . . . . yes C(112) C(113) C(114) C(115) -81(1) . . . . yes C(112) C(113) C(114) C(119) 88(2) . . . . yes C(113) C(114) C(115) C(116) 175(1) . . . . yes C(113) C(114) C(119) C(118) -177(2) . . . . yes C(114) C(115) C(116) C(117) 0(3) . . . . yes C(114) C(119) C(118) C(117) 4(4) . . . . yes C(115) C(114) C(119) C(118) -8(3) . . . . yes C(115) C(116) C(117) C(118) -4(4) . . . . yes C(116) C(115) C(114) C(119) 5(2) . . . . yes C(116) C(117) C(118) C(119) 1(5) . . . . yes C(121) N(6) C(122) C(123) 125(1) . . . . yes C(122) C(123) C(124) C(125) 113(2) . . . . yes C(122) C(123) C(124) C(129) -71(2) . . . . yes C(123) C(124) C(125) C(126) 176(1) . . . . yes C(123) C(124) C(129) C(128) -177(1) . . . . yes C(124) C(125) C(126) C(127) 0(3) . . . . yes C(124) C(129) C(128) C(127) 0(3) . . . . yes C(125) C(124) C(129) C(128) -2(3) . . . . yes C(125) C(126) C(127) C(128) -1(4) . . . . yes C(126) C(125) C(124) C(129) 2(2) . . . . yes C(126) C(127) C(128) C(129) 1(4) . . . . yes C(201) N(7) C(205) C(204) -7(2) . . . . yes C(201) N(7) C(205) C(221) 173(1) . . . . yes C(201) C(202) C(203) C(204) 8(3) . . . . yes C(201) C(211) N(8) C(212) -175(1) . . . . yes C(202) C(201) N(7) C(205) 14(3) . . . . yes C(202) C(203) C(204) C(205) -2(3) . . . . yes C(203) C(202) C(201) C(211) 175(2) . . . . yes C(203) C(204) C(205) C(221) -179(1) . . . . yes C(205) N(7) C(201) C(211) -175(1) . . . . yes C(205) C(221) N(9) C(222) 177(1) . . . . yes C(211) N(8) C(212) C(213) 87(2) . . . . yes C(212) C(213) C(214) C(215) -144(4) . . . . yes C(212) C(213) C(214) C(219) 32(6) . . . . yes C(213) C(214) C(215) C(216) 175(4) . . . . yes C(213) C(214) C(219) C(218) -175(5) . . . . yes C(214) C(215) C(216) C(217) 0(7) . . . . yes C(214) C(219) C(218) C(217) 0(9) . . . . yes C(215) C(214) C(219) C(218) 1(9) . . . . yes C(215) C(216) C(217) C(218) 2(7) . . . . yes C(216) C(215) C(214) C(219) -1(8) . . . . yes C(216) C(217) C(218) C(219) -3(8) . . . . yes C(221) N(9) C(222) C(223) -111(1) . . . . yes C(222) C(223) C(224) C(225) -79(2) . . . . yes C(222) C(223) C(224) C(229) 101(2) . . . . yes C(223) C(224) C(225) C(226) 179(1) . . . . yes C(223) C(224) C(229) C(228) -179(2) . . . . yes C(224) C(225) C(226) C(227) 3(3) . . . . yes C(224) C(229) C(228) C(227) -2(4) . . . . yes C(225) C(224) C(229) C(228) 1(3) . . . . yes C(225) C(226) C(227) C(228) -5(4) . . . . yes C(226) C(225) C(224) C(229) -1(2) . . . . yes C(226) C(227) C(228) C(229) 4(4) . . . . yes C(301) N(10) C(305) C(304) 0(1) . . . . yes C(301) N(10) C(305) C(321) -179(1) . . . . yes C(301) C(302) C(303) C(304) 0(2) . . . . yes C(301) C(311) N(11) C(312) -178(1) . . . . yes C(302) C(301) N(10) C(305) -1(2) . . . . yes C(302) C(303) C(304) C(305) -1(2) . . . . yes C(303) C(302) C(301) C(311) -177(1) . . . . yes C(303) C(304) C(305) C(321) -178(1) . . . . yes C(305) N(10) C(301) C(311) 177(1) . . . . yes C(305) C(321) N(12) C(322) -177(1) . . . . yes C(311) N(11) C(312) C(313) -86(1) . . . . yes C(312) C(313) C(314) C(315) -85(2) . . . . yes C(312) C(313) C(314) C(319) 92(2) . . . . yes C(313) C(314) C(315) C(316) 177(2) . . . . yes C(313) C(314) C(319) C(318) -179(2) . . . . yes C(314) C(315) C(316) C(317) 1(5) . . . . yes C(314) C(319) C(318) C(317) 1(5) . . . . yes C(315) C(314) C(319) C(318) 0(4) . . . . yes C(315) C(316) C(317) C(318) -1(7) . . . . yes C(316) C(315) C(314) C(319) 0(4) . . . . yes C(316) C(317) C(318) C(319) 0(6) . . . . yes C(321) N(12) C(322) C(323) 89(1) . . . . yes C(322) C(323) C(324) C(325) -80(2) . . . . yes C(322) C(323) C(324) C(329) 95(2) . . . . yes C(323) C(324) C(325) C(326) 177(2) . . . . yes C(323) C(324) C(329) C(328) 179(2) . . . . yes C(324) C(325) C(326) C(327) 0(4) . . . . yes C(324) C(329) C(328) C(327) 4(4) . . . . yes C(325) C(324) C(329) C(328) -4(3) . . . . yes C(325) C(326) C(327) C(328) 0(4) . . . . yes C(326) C(325) C(324) C(329) 1(3) . . . . yes C(326) C(327) C(328) C(329) -2(4) . . . . yes C(326) C(327) C(328) C(329) -2(4) . . . . yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag Cl(1) C(203) 3.49(8) . 2_656 ? 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