Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications This journal is © The Royal Society of Chemistry 2002 data_global #============================================================================== _journal_coden_Cambridge 182 loop_ _publ_author_name 'Ian Rothwell' 'P. Fanwick' 'Margaret R. Lentz' _publ_contact_author_name 'Prof Ian Rothwell' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Purdue University 1393 Brown Building West Lafayette IN 47907 UNITED STATES OF AMERICA ; _publ_contact_author_email 'ROTHWELL@PURDUE.EDU' _publ_requested_journal 'Chemical Communications' _publ_section_title ; Formation of Novel Diaza-Metallacycles by Insertion of Tungsten (II) Aryloxides into Aromatic Diazine Rings ; _publ_section_references ; P. T. Beurskens, G. Beurskens, R. deGelder,S. Garcia-Granda, R. O. Gould, R. Israel, J. M. M. Smits, '(1999). The DIRDIF-99 Program System. 'Crystallography Laboratory, Univ. of Nijmegen, The Netherlands. Enraf-Nonius (1993), CAD4 Express, Enraf-Nonius, Delft, The Netherlands. Johnson, C.K. (1976). ORTEP. Report ORNL-5138. Oak Ridge National Laboratory, Tennessee, USA. Nonius(1998), Collect Users Manual, Nonius 'Delft, The Netherlands. Otwinowski Z. & Minor, W. (1997). Methods Enzymol., 276, 307-327. Sheldrick, G.M. (1997). SHELXL97, Program for the Refinement of Crystal Structures. Univ. of Gottingen, Germany. Spek A.L.(1997) PLATON. Program. Univ. of Ultrecht, The Netherlands Spek A.L.(1997) PLUTON. Molecular Graphics Program. Univ. of Ultrecht, The Netherlands ; data_WPYRID _database_code_CSD 191649 # 5. CRYSTAL DATA _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.03 _chemical_name_systematic ; ? ; _exptl_crystal_density_method ? _chemical_formula_sum 'C79 H67 N2 O2 P1 W1' _chemical_formula_moiety 'C67 H55 N2 O2 P1 W1,2(C6 H6)' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_weight 1291.25 _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 24.8331(5) _cell_length_b 11.5704(3) _cell_length_c 44.5364(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 101.3130(8) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12548.0(10) _cell_measurement_reflns_used 59698 _cell_measurement_theta_min 5 _cell_measurement_theta_max 22 _cell_formula_units_z 8 _exptl_crystal_density_diffrn 1.37 _exptl_crystal_density_meas ? _diffrn_radiation_type MO-K\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.953 _cell_measurement_temperature 150 _exptl_crystal_F_000 5280 # 6. DATA COLLECTION _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_measurement_device_type Nonius_KappaCCD _exptl_absorpt_correction_type refined_empirical_(Otwinowski_&_Minor,_1996 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4658 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9524 _diffrn_reflns_number 59698 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9851 _diffrn_reflns_theta_full 23.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9851 _reflns_number_total 16755 _reflns_number_gt 9947 _reflns_threshold_expression >2.0\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.126 _diffrn_reflns_theta_min 5.00 _diffrn_reflns_theta_max 22.94 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_min -48 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_max 47 # 7. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_gt 0.051 _refine_ls_wR_factor_ref 0.084 _refine_ls_hydrogen_treatment H_atoms_riding _refine_ls_number_reflns 16755 _refine_ls_number_parameters 1527 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.841 _refine_ls_weighting_scheme 'calc ' _refine_ls_weighting_details ' ' _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_diff_density_max 2.01 _refine_diff_density_min -1.09 _refine_ls_extinction_method none _atom_type_scat_source 'International Tables for Crystallography (Vol C)' # 8. COMPUTING DATA _computing_data_collection Collect_(Nonius,_1998) _computing_cell_refinement DENZO/SCALEPACK_(Otwinowski,_1996) _computing_data_reduction DENZO/SCALEPACK_(Otwinowski,_1996) _computing_structure_solution PATTY_(DIRDIF99,_Beurskins,_1999) _computing_structure_refinement SHELX97_(Sheldrick,_1997) _computing_molecular_graphics ; ORTEP (Johnson, 1976) PLUTON (Spek, 1991) ; _computing_publication_material CIF_VAX_MolEN_(Fair,_1990) # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag W(1) -0.321805(16) 0.20696(3) 0.169520(10) 0.03626(16) Uani ? W(2) 0.173113(16) 0.12942(3) 0.169514(10) 0.03765(16) Uani ? P(1) -0.22311(10) 0.2639(2) 0.16530(6) 0.0456(9) Uani ? P(2) 0.27517(10) 0.0830(2) 0.17432(6) 0.0420(9) Uani ? O(11) -0.3988(2) 0.1584(4) 0.16345(12) 0.039(2) Uani ? O(12) -0.3241(2) 0.1794(5) 0.12564(13) 0.039(2) Uani ? O(21) 0.0932(2) 0.1447(4) 0.15604(13) 0.0391(16) Uiso ? O(22) 0.1747(2) 0.0839(5) 0.12710(14) 0.039(2) Uani ? N(11) -0.3230(3) 0.3401(5) 0.1876(2) 0.050(3) Uani ? N(16) -0.2885(3) 0.1219(6) 0.19988(19) 0.046(3) Uani ? N(21) 0.1771(3) 0.0558(6) 0.20505(18) 0.047(3) Uani ? N(26) 0.1934(3) 0.2663(6) 0.18021(18) 0.039(2) Uiso ? C(12) -0.3085(5) 0.3954(9) 0.2158(3) 0.072(5) Uani ? C(13) -0.2813(5) 0.3395(13) 0.2417(3) 0.073(5) Uani ? C(14) -0.2613(4) 0.2252(14) 0.2486(3) 0.066(5) Uani ? C(15) -0.2648(4) 0.1289(11) 0.2315(3) 0.056(4) Uani ? C(17) -0.1970(4) 0.1849(8) 0.1359(2) 0.074(4) Uani ? C(18) -0.2129(4) 0.4151(7) 0.1578(2) 0.066(4) Uani ? C(19) -0.1717(3) 0.2383(8) 0.1991(2) 0.071(4) Uani ? C(22) 0.1909(4) 0.0676(10) 0.2361(3) 0.056(4) Uani ? C(23) 0.2126(4) 0.1696(13) 0.2494(2) 0.066(4) Uani ? C(24) 0.2232(4) 0.2826(10) 0.2371(4) 0.074(6) Uani ? C(25) 0.2153(4) 0.3185(13) 0.2067(4) 0.111(6) Uani ? C(27) 0.3025(3) 0.1341(8) 0.1419(2) 0.059(4) Uani ? C(28) 0.3189(3) 0.1427(7) 0.2075(2) 0.057(4) Uani ? C(29) 0.2945(3) -0.0646(7) 0.1774(2) 0.050(3) Uani ? C(111) -0.4468(4) 0.1850(8) 0.1732(3) 0.040(4) Uani ? C(112) -0.4554(4) 0.1507(7) 0.2021(2) 0.032(3) Uani ? C(113) -0.5058(4) 0.1712(7) 0.2097(2) 0.031(3) Uani ? C(114) -0.5457(4) 0.2320(7) 0.1895(2) 0.035(3) Uani ? C(115) -0.5376(4) 0.2713(7) 0.1610(2) 0.033(3) Uani ? C(116) -0.4872(4) 0.2476(7) 0.1530(2) 0.035(3) Uani ? C(121) -0.4121(4) 0.0939(8) 0.2249(2) 0.034(3) Uani ? C(122) -0.3904(4) -0.0108(8) 0.2201(2) 0.041(3) Uani ? C(123) -0.3561(4) -0.0707(8) 0.2437(3) 0.046(4) Uani ? C(124) -0.3437(3) -0.0231(9) 0.2725(2) 0.044(4) Uani ? C(125) -0.3625(4) 0.0855(9) 0.2772(2) 0.046(4) Uani ? C(126) -0.3970(4) 0.1442(8) 0.2538(2) 0.042(3) Uani ? C(131) -0.5221(3) 0.1314(8) 0.2386(2) 0.033(3) Uani ? C(132) -0.5178(3) 0.0155(8) 0.2469(2) 0.043(3) Uani ? C(133) -0.5355(4) -0.0209(8) 0.2735(2) 0.048(4) Uani ? C(134) -0.5575(4) 0.0538(10) 0.2911(2) 0.055(4) Uani ? C(135) -0.5609(4) 0.1692(9) 0.2835(2) 0.048(4) Uani ? C(136) -0.5437(3) 0.2064(8) 0.2569(2) 0.036(3) Uani ? C(141) -0.5850(3) 0.3286(7) 0.1415(2) 0.027(3) Uani ? C(142) -0.6138(4) 0.4113(7) 0.1542(2) 0.038(3) Uani ? C(143) -0.6608(4) 0.4601(8) 0.1378(3) 0.055(4) Uani ? C(144) -0.6785(4) 0.4294(8) 0.1074(3) 0.057(4) Uani ? C(145) -0.6509(4) 0.3487(8) 0.0939(2) 0.043(3) Uani ? C(146) -0.6037(4) 0.2987(7) 0.1112(2) 0.037(3) Uani ? C(151) -0.4782(3) 0.2916(9) 0.1225(2) 0.035(3) Uani ? C(152) -0.4727(3) 0.2167(8) 0.0994(2) 0.044(3) Uani ? C(153) -0.4759(4) 0.2571(10) 0.0696(3) 0.052(4) Uani ? C(154) -0.4855(4) 0.3721(11) 0.0625(2) 0.053(4) Uani ? C(155) -0.4879(3) 0.4472(9) 0.0861(3) 0.050(4) Uani ? C(156) -0.4851(3) 0.4090(8) 0.1158(2) 0.043(4) Uani ? C(161) -0.3408(3) 0.1482(8) 0.0965(2) 0.031(3) Uani ? C(162) -0.3601(3) 0.0379(9) 0.0894(2) 0.030(3) Uani ? C(163) -0.3811(3) 0.0057(7) 0.0596(2) 0.035(4) Uani ? C(164) -0.3783(3) 0.0877(8) 0.0362(2) 0.035(3) Uani ? C(165) -0.3561(3) 0.1955(8) 0.0426(2) 0.034(3) Uani ? C(166) -0.3381(3) 0.2284(8) 0.0730(2) 0.032(3) Uani ? C(171) -0.3575(4) -0.0506(9) 0.1152(2) 0.048(4) Uani ? C(172) -0.3070(4) -0.0849(9) 0.1324(2) 0.053(4) Uani ? C(173) -0.3035(5) -0.1690(8) 0.1549(2) 0.058(4) Uani ? C(174) -0.3512(5) -0.2211(8) 0.1600(2) 0.055(4) Uani ? C(175) -0.4016(4) -0.1874(9) 0.1435(2) 0.052(4) Uani ? C(176) -0.4060(4) -0.1023(8) 0.1211(2) 0.044(4) Uani ? C(181) -0.4102(4) -0.1059(9) 0.0503(2) 0.039(4) Uani ? C(182) -0.4637(4) -0.1029(8) 0.0339(2) 0.040(4) Uani ? C(183) -0.4912(4) -0.2046(10) 0.0246(2) 0.053(4) Uani ? C(184) -0.4669(5) -0.3087(9) 0.0312(2) 0.052(4) Uani ? C(185) -0.4128(5) -0.3151(9) 0.0465(2) 0.051(4) Uani ? C(186) -0.3853(4) -0.2125(9) 0.0562(2) 0.044(4) Uani ? C(191) -0.3569(3) 0.2742(8) 0.0159(2) 0.037(3) Uani ? C(192) -0.3800(4) 0.3826(9) 0.0139(2) 0.046(4) Uani ? C(193) -0.3840(4) 0.4520(9) -0.0114(3) 0.052(4) Uani ? C(194) -0.3635(5) 0.4115(9) -0.0363(3) 0.064(4) Uani ? 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C(194) 0.102(10) 0.048(7) 0.046(8) -0.022(7) 0.026(7) 0.007(6) C(195) 0.093(9) 0.073(8) 0.033(7) 0.001(7) 0.035(6) 0.004(7) C(196) 0.063(7) 0.041(6) 0.039(7) 0.002(5) 0.021(6) -0.004(6) C(1A1) 0.044(7) 0.049(7) 0.029(6) 0.001(6) 0.009(5) 0.000(5) C(1A2) 0.045(7) 0.079(9) 0.041(7) -0.020(6) 0.020(5) -0.010(6) C(1A3) 0.052(7) 0.047(7) 0.054(8) -0.023(6) 0.015(6) 0.007(6) C(1A4) 0.064(9) 0.046(7) 0.065(9) -0.009(7) -0.006(7) 0.004(7) C(1A5) 0.079(9) 0.049(8) 0.043(8) 0.006(7) 0.009(7) -0.010(6) C(1A6) 0.049(7) 0.055(8) 0.042(8) 0.008(6) 0.004(6) -0.007(6) C(211) 0.018(6) 0.048(7) 0.041(7) -0.004(5) 0.012(5) 0.017(6) C(212) 0.047(7) 0.024(6) 0.031(6) 0.005(5) 0.016(5) -0.007(5) C(213) 0.027(6) 0.055(7) 0.026(6) 0.000(6) 0.015(5) 0.004(6) C(214) 0.038(6) 0.048(6) 0.027(6) -0.002(6) 0.025(5) -0.002(5) C(215) 0.036(6) 0.031(6) 0.031(6) -0.003(5) 0.013(5) -0.004(5) C(216) 0.019(5) 0.038(6) 0.044(7) 0.002(5) 0.018(5) 0.002(5) C(221) 0.028(6) 0.042(7) 0.046(7) 0.005(5) 0.025(5) -0.003(6) C(222) 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C(246) 0.042(7) 0.047(7) 0.045(8) -0.002(6) 0.012(6) -0.008(5) C(251) 0.028(6) 0.049(7) 0.039(7) 0.005(5) 0.025(5) -0.002(6) C(252) 0.044(6) 0.040(6) 0.030(6) 0.005(5) 0.021(5) 0.001(5) C(253) 0.038(6) 0.071(8) 0.052(8) 0.000(5) 0.028(6) -0.008(7) C(254) 0.043(6) 0.059(8) 0.043(8) -0.009(6) 0.017(5) -0.023(7) C(255) 0.033(6) 0.069(8) 0.045(8) 0.003(6) 0.014(5) 0.003(7) C(256) 0.035(6) 0.046(7) 0.044(7) 0.004(5) 0.020(5) -0.004(6) C(261) 0.027(6) 0.033(7) 0.047(8) 0.013(5) 0.017(5) 0.008(6) C(262) 0.031(6) 0.039(6) 0.033(7) 0.009(5) 0.016(5) 0.001(6) C(263) 0.048(7) 0.032(6) 0.039(7) 0.005(6) 0.017(6) 0.006(6) C(264) 0.037(6) 0.049(7) 0.035(7) -0.004(6) 0.008(5) 0.003(6) C(265) 0.041(6) 0.033(6) 0.033(7) 0.004(5) 0.018(5) -0.008(6) C(266) 0.022(6) 0.045(7) 0.042(7) 0.003(5) 0.017(5) 0.005(6) C(271) 0.036(7) 0.046(7) 0.022(6) 0.001(6) 0.015(5) 0.001(5) C(272) 0.036(7) 0.055(7) 0.045(7) 0.005(6) 0.016(5) 0.010(6) C(273) 0.060(8) 0.036(7) 0.063(8) -0.008(6) 0.024(6) -0.014(6) C(274) 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0.055(10) -0.032(13) 0.014(10) -0.010(10) C(926) 0.118(15) 0.118(13) 0.052(10) -0.039(11) 0.041(9) -0.022(9) C(931) 0.080(9) 0.049(9) 0.124(15) 0.014(7) 0.032(9) 0.028(10) C(932) 0.078(9) 0.077(12) 0.085(12) -0.005(8) 0.026(9) -0.015(10) C(933) 0.085(10) 0.077(10) 0.090(12) -0.011(9) 0.012(8) 0.008(12) C(934) 0.060(9) 0.071(12) 0.105(14) -0.009(8) 0.001(9) 0.034(11) C(935) 0.055(9) 0.064(11) 0.151(17) 0.018(7) 0.005(10) -0.018(11) C(936) 0.074(9) 0.125(12) 0.082(11) 0.027(10) 0.028(8) 0.006(12) C(941) 0.082(10) 0.087(11) 0.075(12) 0.002(8) 0.044(8) -0.003(9) C(942) 0.047(7) 0.116(13) 0.041(9) 0.002(8) 0.012(6) -0.010(9) C(943) 0.041(7) 0.086(9) 0.105(12) 0.002(7) 0.017(8) -0.011(12) C(944) 0.068(9) 0.158(16) 0.062(12) -0.005(10) 0.031(8) 0.011(11) C(945) 0.082(10) 0.133(14) 0.056(11) -0.009(10) 0.025(8) -0.014(11) C(946) 0.063(9) 0.086(10) 0.108(13) -0.004(7) 0.034(9) -0.015(12) # 10. MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag W(1) N(11) 1.740(7) YES W(1) N(16) 1.744(7) YES W(1) O(11) 1.961(6) YES W(1) O(12) 1.970(6) YES W(1) P(1) 2.580(2) YES W(2) N(26) 1.701(7) YES W(2) N(21) 1.783(7) YES W(2) O(21) 1.965(5) YES W(2) O(22) 1.969(6) YES W(2) P(2) 2.558(2) YES P(1) C(19) 1.797(8) YES P(1) C(18) 1.808(8) YES P(1) C(17) 1.817(9) YES P(2) C(29) 1.772(8) YES P(2) C(28) 1.792(8) YES P(2) C(27) 1.812(9) YES O(11) C(111) 1.380(10) YES O(12) C(161) 1.334(9) YES O(21) C(211) 1.389(9) YES O(22) C(261) 1.355(10) YES N(11) C(12) 1.394(11) YES N(16) C(15) 1.416(11) YES N(21) C(22) 1.365(11) YES N(26) C(25) 1.343(15) YES C(12) C(13) 1.380(14) YES C(13) C(14) 1.425(14) YES C(14) C(15) 1.344(13) YES C(22) C(23) 1.382(13) YES C(23) C(24) 1.461(14) YES C(24) C(25) 1.393(15) YES C(111) C(112) 1.404(12) YES C(111) C(116) 1.409(11) YES C(112) C(113) 1.382(11) YES C(112) C(121) 1.479(11) YES C(113) C(114) 1.391(10) YES C(113) C(131) 1.496(11) YES C(114) C(115) 1.400(11) YES C(115) C(116) 1.393(11) YES C(115) C(141) 1.476(11) YES C(116) C(151) 1.509(11) YES C(121) C(122) 1.358(10) YES C(121) C(126) 1.397(11) YES C(122) C(123) 1.399(11) YES C(123) C(124) 1.376(11) YES C(124) C(125) 1.370(11) YES C(125) C(126) 1.389(10) YES C(131) C(136) 1.370(11) YES C(131) C(132) 1.390(10) YES C(132) C(133) 1.406(11) YES C(133) C(134) 1.351(11) YES C(134) C(135) 1.376(11) YES C(135) C(136) 1.403(11) YES C(141) C(142) 1.379(10) YES C(141) C(146) 1.383(10) YES C(142) C(143) 1.371(11) YES C(143) C(144) 1.384(12) YES C(144) C(145) 1.365(11) YES C(145) C(146) 1.396(10) YES C(151) C(152) 1.371(11) YES C(151) C(156) 1.393(10) YES C(152) C(153) 1.396(12) YES C(153) C(154) 1.378(11) YES C(154) C(155) 1.373(12) YES C(155) C(156) 1.387(11) YES C(161) C(162) 1.377(11) YES C(161) C(166) 1.407(11) YES C(162) C(163) 1.381(11) YES C(162) C(171) 1.531(12) YES C(163) C(164) 1.419(11) YES C(163) C(181) 1.498(11) YES C(164) C(165) 1.371(10) YES C(165) C(166) 1.395(11) YES C(165) C(191) 1.493(11) YES C(166) C(1A1) 1.510(11) YES C(171) C(172) 1.392(11) YES C(171) C(176) 1.414(11) YES C(172) C(173) 1.389(11) YES C(173) C(174) 1.388(12) YES C(174) C(175) 1.378(11) YES C(175) C(176) 1.392(11) YES C(181) C(186) 1.381(11) YES C(181) C(182) 1.386(11) YES C(182) C(183) 1.383(11) YES C(183) C(184) 1.353(11) YES C(184) C(185) 1.384(12) YES C(185) C(186) 1.395(11) YES C(191) C(192) 1.375(11) YES C(191) C(196) 1.394(11) YES C(192) C(193) 1.369(11) YES C(193) C(194) 1.391(12) YES C(194) C(195) 1.373(12) YES C(195) C(196) 1.399(12) YES C(1A1) C(1A2) 1.395(12) YES C(1A1) C(1A6) 1.407(12) YES C(1A2) C(1A3) 1.375(11) YES C(1A3) C(1A4) 1.356(12) YES C(1A4) C(1A5) 1.364(13) YES C(1A5) C(1A6) 1.356(11) YES C(211) C(216) 1.415(11) YES C(211) C(212) 1.417(11) YES C(212) C(213) 1.416(11) YES C(212) C(221) 1.480(11) YES C(213) C(214) 1.379(10) YES C(213) C(231) 1.480(11) YES C(214) C(215) 1.372(10) YES C(215) C(216) 1.409(11) YES C(215) C(241) 1.494(11) YES C(216) C(251) 1.479(11) YES C(221) C(222) 1.367(11) YES C(221) C(226) 1.404(11) YES C(222) C(223) 1.390(11) YES C(223) C(224) 1.390(11) YES C(224) C(225) 1.398(12) YES C(225) C(226) 1.376(10) YES C(231) C(232) 1.383(11) YES C(231) C(236) 1.406(11) YES C(232) C(233) 1.363(11) YES C(233) C(234) 1.395(12) YES C(234) C(235) 1.355(13) YES C(235) C(236) 1.371(12) YES C(241) C(242) 1.379(11) YES C(241) C(246) 1.383(10) YES C(242) C(243) 1.387(11) YES C(243) C(244) 1.361(11) YES C(244) C(245) 1.396(12) YES C(245) C(246) 1.391(11) YES C(251) C(252) 1.393(10) YES C(251) C(256) 1.399(11) YES C(252) C(253) 1.364(11) YES C(253) C(254) 1.402(12) YES C(254) C(255) 1.368(11) YES C(255) C(256) 1.366(11) YES C(261) C(262) 1.373(11) YES C(261) C(266) 1.405(11) YES C(262) C(263) 1.415(11) YES C(262) C(271) 1.501(11) YES C(263) C(264) 1.385(10) YES C(263) C(281) 1.506(12) YES C(264) C(265) 1.391(10) YES C(265) C(266) 1.431(11) YES C(265) C(291) 1.474(11) YES C(266) C(2A1) 1.487(11) YES C(271) C(272) 1.387(11) YES C(271) C(276) 1.391(11) YES C(272) C(273) 1.407(11) YES C(273) C(274) 1.387(11) YES C(274) C(275) 1.387(11) YES C(275) C(276) 1.381(10) YES C(281) C(282) 1.385(11) YES C(281) C(286) 1.406(11) YES C(282) C(283) 1.450(12) YES C(283) C(284) 1.344(12) YES C(284) C(285) 1.344(12) YES C(285) C(286) 1.360(11) YES C(291) C(292) 1.373(10) YES C(291) C(296) 1.410(11) YES C(292) C(293) 1.393(11) YES C(293) C(294) 1.341(12) YES C(294) C(295) 1.386(12) YES C(295) C(296) 1.380(11) YES C(2A1) C(2A2) 1.376(11) YES C(2A1) C(2A6) 1.432(11) YES C(2A2) C(2A3) 1.363(11) YES C(2A3) C(2A4) 1.408(12) YES C(2A4) C(2A5) 1.346(11) YES C(2A5) C(2A6) 1.343(10) YES C(911) C(912) 1.336(14) YES C(911) C(916) 1.383(16) YES C(912) C(913) 1.384(15) YES C(913) C(914) 1.320(15) YES C(914) C(915) 1.362(15) YES C(915) C(916) 1.427(16) YES C(921) C(922) 1.354(16) YES C(921) C(926) 1.403(16) YES C(922) C(923) 1.369(18) YES C(923) C(924) 1.366(19) YES C(924) C(925) 1.455(19) YES C(925) C(926) 1.344(16) YES C(931) C(936) 1.350(15) YES C(931) C(932) 1.385(15) YES C(932) C(933) 1.319(14) YES C(933) C(934) 1.323(15) YES C(934) C(935) 1.377(16) YES C(935) C(936) 1.393(16) YES C(941) C(946) 1.341(14) YES C(941) C(942) 1.350(13) YES C(942) C(943) 1.357(14) YES C(943) C(944) 1.387(15) YES C(944) C(945) 1.394(15) YES C(945) C(946) 1.357(15) YES loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N(11) W(1) N(16) 101.0(4) YES N(11) W(1) O(11) 102.3(3) YES N(16) W(1) O(11) 104.3(3) YES N(11) W(1) O(12) 127.0(3) YES N(16) W(1) O(12) 126.5(3) YES O(11) W(1) O(12) 88.8(2) YES N(11) W(1) P(1) 84.9(2) YES N(16) W(1) P(1) 83.5(2) YES O(11) W(1) P(1) 167.97(16) YES O(12) W(1) P(1) 79.19(16) YES N(26) W(2) N(21) 103.6(4) YES N(26) W(2) O(21) 103.1(3) YES N(21) W(2) O(21) 101.0(3) YES N(26) W(2) O(22) 117.2(3) YES N(21) W(2) O(22) 135.7(3) YES O(21) W(2) O(22) 86.6(2) YES N(26) W(2) P(2) 86.5(2) YES N(21) W(2) P(2) 86.8(2) YES O(21) W(2) P(2) 165.68(17) YES O(22) W(2) P(2) 79.52(17) YES C(19) P(1) C(18) 102.2(4) YES C(19) P(1) C(17) 103.0(5) YES C(18) P(1) C(17) 105.7(5) YES C(19) P(1) W(1) 115.2(3) YES C(18) P(1) W(1) 115.5(3) YES C(17) P(1) W(1) 113.7(3) YES C(29) P(2) C(28) 101.3(4) YES C(29) P(2) C(27) 103.7(4) YES C(28) P(2) C(27) 105.7(4) YES C(29) P(2) W(2) 117.3(3) YES C(28) P(2) W(2) 114.8(3) YES C(27) P(2) W(2) 112.7(3) YES C(111) O(11) W(1) 140.5(5) YES C(161) O(12) W(1) 162.4(5) YES C(211) O(21) W(2) 135.1(5) YES C(261) O(22) W(2) 159.9(5) YES C(12) N(11) W(1) 143.0(7) YES C(15) N(16) W(1) 141.2(7) YES C(22) N(21) W(2) 144.2(7) YES C(25) N(26) W(2) 135.4(8) YES C(13) C(12) N(11) 122.5(10) YES C(12) C(13) C(14) 135.1(11) YES C(15) C(14) C(13) 131.7(11) YES C(14) C(15) N(16) 125.4(10) YES N(21) C(22) C(23) 121.2(10) YES C(22) C(23) C(24) 133.5(10) YES C(25) C(24) C(23) 129.0(11) YES N(26) C(25) C(24) 132.5(13) YES O(11) C(111) C(112) 121.4(9) YES O(11) C(111) C(116) 117.7(10) YES C(112) C(111) C(116) 120.9(9) YES C(113) C(112) C(111) 119.0(8) YES C(113) C(112) C(121) 118.7(9) YES C(111) C(112) C(121) 122.3(9) YES C(112) C(113) C(114) 119.5(9) YES C(112) C(113) C(131) 124.7(8) YES C(114) C(113) C(131) 115.8(8) YES C(113) C(114) C(115) 122.8(8) YES C(116) C(115) C(114) 117.6(8) YES C(116) C(115) C(141) 126.3(9) YES C(114) C(115) C(141) 116.0(8) YES C(115) C(116) C(111) 120.1(9) YES C(115) C(116) C(151) 117.5(8) YES C(111) C(116) C(151) 122.4(9) YES C(122) C(121) C(126) 118.2(9) YES C(122) C(121) C(112) 123.2(9) YES C(126) C(121) C(112) 118.3(8) YES C(121) C(122) C(123) 121.8(9) YES C(124) C(123) C(122) 119.6(9) YES C(125) C(124) C(123) 119.1(9) YES C(124) C(125) C(126) 121.0(9) YES C(125) C(126) C(121) 120.1(8) YES C(136) C(131) C(132) 118.2(9) YES C(136) C(131) C(113) 121.3(8) YES C(132) C(131) C(113) 120.4(9) YES C(131) C(132) C(133) 119.4(9) YES C(134) C(133) C(132) 121.7(9) YES C(133) C(134) C(135) 119.5(9) YES C(134) C(135) C(136) 119.3(9) YES C(131) C(136) C(135) 121.8(9) YES C(142) C(141) C(146) 118.1(8) YES C(142) C(141) C(115) 119.4(9) YES C(146) C(141) C(115) 122.5(8) YES C(143) C(142) C(141) 121.6(9) YES C(142) C(143) C(144) 119.2(9) YES C(145) C(144) C(143) 121.0(9) YES C(144) C(145) C(146) 118.8(9) YES C(141) C(146) C(145) 121.2(8) YES C(152) C(151) C(156) 118.9(9) YES C(152) C(151) C(116) 121.0(9) YES C(156) C(151) C(116) 119.1(9) YES C(151) C(152) C(153) 120.4(9) YES C(154) C(153) C(152) 121.1(10) YES C(155) C(154) C(153) 117.9(10) YES C(154) C(155) C(156) 121.9(10) YES C(155) C(156) C(151) 119.7(9) YES O(12) C(161) C(162) 120.0(8) YES O(12) C(161) C(166) 119.5(8) YES C(162) C(161) C(166) 120.5(9) YES C(161) C(162) C(163) 121.2(9) YES C(161) C(162) C(171) 119.2(8) YES C(163) C(162) C(171) 119.7(9) YES C(162) C(163) C(164) 117.5(8) YES C(162) C(163) C(181) 124.6(9) YES C(164) C(163) C(181) 117.7(9) YES C(165) C(164) C(163) 122.1(8) YES C(164) C(165) C(166) 119.3(9) YES C(164) C(165) C(191) 116.6(8) YES C(166) C(165) C(191) 124.0(8) YES C(165) C(166) C(161) 119.2(8) YES C(165) C(166) C(1A1) 120.5(8) YES C(161) C(166) C(1A1) 120.3(8) YES C(172) C(171) C(176) 119.1(10) YES C(172) C(171) C(162) 120.3(9) YES C(176) C(171) C(162) 120.5(9) YES C(173) C(172) C(171) 121.3(10) YES C(174) C(173) C(172) 119.2(10) YES C(175) C(174) C(173) 120.3(9) YES C(174) C(175) C(176) 121.3(9) YES C(175) C(176) C(171) 118.8(9) YES C(186) C(181) C(182) 118.1(9) YES C(186) C(181) C(163) 122.9(9) YES C(182) C(181) C(163) 119.0(9) YES C(183) C(182) C(181) 120.2(9) YES C(184) C(183) C(182) 121.2(9) YES C(183) C(184) C(185) 120.3(10) YES C(184) C(185) C(186) 118.3(9) YES C(181) C(186) C(185) 121.8(9) YES C(192) C(191) C(196) 117.3(9) YES C(192) C(191) C(165) 123.4(9) YES C(196) C(191) C(165) 119.1(9) YES C(193) C(192) C(191) 123.6(9) YES C(192) C(193) C(194) 118.6(10) YES C(195) C(194) C(193) 119.8(10) YES C(194) C(195) C(196) 120.6(10) YES C(191) C(196) C(195) 120.1(9) YES C(1A2) C(1A1) C(1A6) 117.6(9) YES C(1A2) C(1A1) C(166) 121.8(9) YES C(1A6) C(1A1) C(166) 120.6(9) YES C(1A3) C(1A2) C(1A1) 121.3(10) YES C(1A4) C(1A3) C(1A2) 120.3(10) YES C(1A3) C(1A4) C(1A5) 118.8(10) YES C(1A6) C(1A5) C(1A4) 123.4(11) YES C(1A5) C(1A6) C(1A1) 118.6(10) YES O(21) C(211) C(216) 118.2(9) YES O(21) C(211) C(212) 120.1(8) YES C(216) C(211) C(212) 121.7(8) YES C(213) C(212) C(211) 118.4(8) YES C(213) C(212) C(221) 121.0(8) YES C(211) C(212) C(221) 120.5(8) YES C(214) C(213) C(212) 118.9(9) YES C(214) C(213) C(231) 118.7(8) YES C(212) C(213) C(231) 122.3(9) YES C(215) C(214) C(213) 122.9(8) YES C(214) C(215) C(216) 120.3(8) YES C(214) C(215) C(241) 116.2(8) YES C(216) C(215) C(241) 123.5(8) YES C(215) C(216) C(211) 117.6(8) YES C(215) C(216) C(251) 119.4(8) YES C(211) C(216) C(251) 123.0(8) YES C(222) C(221) C(226) 118.6(8) YES C(222) C(221) C(212) 121.7(9) YES C(226) C(221) C(212) 119.1(9) YES C(221) C(222) C(223) 120.7(9) YES C(222) C(223) C(224) 120.0(9) YES C(223) C(224) C(225) 120.4(9) YES C(226) C(225) C(224) 117.9(9) YES C(225) C(226) C(221) 122.3(9) YES C(232) C(231) C(236) 117.2(9) YES C(232) C(231) C(213) 120.1(9) YES C(236) C(231) C(213) 122.2(9) YES C(233) C(232) C(231) 123.6(10) YES C(232) C(233) C(234) 117.6(10) YES C(235) C(234) C(233) 120.3(10) YES C(234) C(235) C(236) 121.9(10) YES C(235) C(236) C(231) 119.4(10) YES C(242) C(241) C(246) 117.2(8) YES C(242) C(241) C(215) 120.0(9) YES C(246) C(241) C(215) 122.8(9) YES C(241) C(242) C(243) 121.1(9) YES C(244) C(243) C(242) 121.0(9) YES C(243) C(244) C(245) 119.7(9) YES C(246) C(245) C(244) 118.2(9) YES C(241) C(246) C(245) 122.8(9) YES C(252) C(251) C(256) 116.5(9) YES C(252) C(251) C(216) 121.5(9) YES C(256) C(251) C(216) 121.7(9) YES C(253) C(252) C(251) 123.3(9) YES C(252) C(253) C(254) 118.5(9) YES C(255) C(254) C(253) 119.3(9) YES C(256) C(255) C(254) 121.4(10) YES C(255) C(256) C(251) 121.0(9) YES O(22) C(261) C(262) 119.0(9) YES O(22) C(261) C(266) 117.9(8) YES C(262) C(261) C(266) 123.2(10) YES C(261) C(262) C(263) 118.5(9) YES C(261) C(262) C(271) 121.9(9) YES C(263) C(262) C(271) 119.6(8) YES C(264) C(263) C(262) 119.1(9) YES C(264) C(263) C(281) 118.1(9) YES C(262) C(263) C(281) 122.5(8) YES C(263) C(264) C(265) 123.2(9) YES C(264) C(265) C(266) 117.6(8) YES C(264) C(265) C(291) 119.4(8) YES C(266) C(265) C(291) 122.9(9) YES C(261) C(266) C(265) 118.3(9) YES C(261) C(266) C(2A1) 121.3(9) YES C(265) C(266) C(2A1) 120.4(8) YES C(272) C(271) C(276) 118.9(8) YES C(272) C(271) C(262) 118.6(9) YES C(276) C(271) C(262) 122.4(9) YES C(271) C(272) C(273) 121.1(9) YES C(274) C(273) C(272) 118.6(9) YES C(273) C(274) C(275) 120.5(9) YES C(276) C(275) C(274) 120.3(9) YES C(275) C(276) C(271) 120.5(8) YES C(282) C(281) C(286) 117.9(9) YES C(282) C(281) C(263) 120.6(9) YES C(286) C(281) C(263) 121.5(9) YES C(281) C(282) C(283) 120.2(9) YES C(284) C(283) C(282) 118.0(9) YES C(283) C(284) C(285) 121.7(11) YES C(284) C(285) C(286) 122.1(10) YES C(285) C(286) C(281) 120.0(9) YES C(292) C(291) C(296) 117.3(8) YES C(292) C(291) C(265) 124.0(9) YES C(296) C(291) C(265) 118.7(8) YES C(291) C(292) C(293) 122.8(9) YES C(294) C(293) C(292) 119.1(9) YES C(293) C(294) C(295) 120.1(9) YES C(296) C(295) C(294) 121.3(9) YES C(295) C(296) C(291) 119.3(9) YES C(2A2) C(2A1) C(2A6) 117.5(9) YES C(2A2) C(2A1) C(266) 123.0(9) YES C(2A6) C(2A1) C(266) 119.4(9) YES C(2A3) C(2A2) C(2A1) 121.6(9) YES C(2A2) C(2A3) C(2A4) 120.4(9) YES C(2A5) C(2A4) C(2A3) 117.3(9) YES C(2A6) C(2A5) C(2A4) 124.4(10) YES C(2A5) C(2A6) C(2A1) 118.7(9) YES C(912) C(911) C(916) 120.5(14) YES C(911) C(912) C(913) 120.1(14) YES C(914) C(913) C(912) 121.4(14) YES C(913) C(914) C(915) 120.8(14) YES C(914) C(915) C(916) 119.0(13) YES C(911) C(916) C(915) 118.2(13) YES C(922) C(921) C(926) 120.4(15) YES C(921) C(922) C(923) 119.3(17) YES C(924) C(923) C(922) 121.5(17) YES C(923) C(924) C(925) 119.8(17) YES C(926) C(925) C(924) 116.5(17) YES C(925) C(926) C(921) 122.3(15) YES C(936) C(931) C(932) 119.9(13) YES C(933) C(932) C(931) 119.6(14) YES C(932) C(933) C(934) 122.4(15) YES C(933) C(934) C(935) 120.2(14) YES C(934) C(935) C(936) 118.6(13) YES C(931) C(936) C(935) 119.3(14) YES C(946) C(941) C(942) 120.6(13) YES C(941) C(942) C(943) 120.3(12) YES C(942) C(943) C(944) 120.9(13) YES C(943) C(944) C(945) 117.0(13) YES C(946) C(945) C(944) 120.7(13) YES C(941) C(946) C(945) 120.5(14) YES data_MRL7 _database_code_CSD 191650 _audit_creation_date 16-08-00 _audit_creation_method from_MolEN_and_SHELXL _audit_update_record ; ? ; _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.13 _chemical_name_systematic ; ? ; _exptl_crystal_density_method ? _chemical_formula_sum 'C87 H71 N2 O2 P1 W1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_weight 1391.37 _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'p 1 21/n 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 12.2150(2) _cell_length_b 32.4594(5) _cell_length_c 17.0957(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.0186(9) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6768.9(3) _cell_measurement_reflns_used 45504 _cell_measurement_theta_min 5 _cell_measurement_theta_max 30 _cell_formula_units_z 4 _exptl_crystal_density_diffrn 1.37 _exptl_crystal_density_meas ? _diffrn_radiation_type MO-K\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.815 _cell_measurement_temperature 150 _exptl_crystal_F_000 2848 # 6. DATA COLLECTION _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_measurement_device_type ? _exptl_absorpt_correction_type refined_empirical_(Otwinowski_&_Minor,_1996 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5817 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7970 _diffrn_reflns_number 45504 _reflns_number_total 1 _reflns_number_gt 12790 _reflns_threshold_expression >2.0\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.065 _diffrn_reflns_theta_min 5.00 _diffrn_reflns_theta_max 30.50 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_max 46 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 # 7. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_gt 0.042 _refine_ls_wR_factor_ref 0.089 _refine_ls_hydrogen_treatment H_atoms_riding _refine_ls_number_reflns 11445 _refine_ls_d_res_high 0.84 _refine_ls_number_parameters 841 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_weighting_scheme 'calc ' _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0443P)^2^+3.2162P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_diff_density_max 0.99 _refine_diff_density_min -0.85 _refine_ls_extinction_method none _atom_type_scat_source 'International Tables for Crystallography (Vol C)' # 8. COMPUTING DATA _computing_data_collection Collect_(Nonius,_1998) _computing_cell_refinement DENZO/SCALEPACK_(Otwinowski,_1996) _computing_data_reduction DENZO/SCALEPACK_(Otwinowski,_1996) _computing_structure_solution PATTY_(DIRDIF92,_Beurskins,_1992) _computing_structure_refinement SHELX97_(Sheldrick,_1997) _computing_molecular_graphics ; ORTEP (Johnson, 1976) Xtal_GX (Hall, 1995) PLUTON (Spek, 1991) ; _computing_publication_material CIF_VAX_MolEN_(Fair,_1990) # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag W 0.165382(15) 0.148283(5) 0.206631(10) 0.01923(6) Uani ? P(5) 0.23055(10) 0.17106(4) 0.34506(7) 0.0264(3) Uani ? O(3) 0.0940(2) 0.14752(9) 0.09922(16) 0.0225(8) Uani ? O(4) 0.1011(3) 0.20421(9) 0.21561(17) 0.0274(9) Uani ? N(1) 0.1346(3) 0.09968(11) 0.2445(2) 0.0221(10) Uani ? N(2) 0.3049(3) 0.13993(11) 0.1936(2) 0.0211(10) Uani ? C(11) 0.1757(4) 0.06013(14) 0.2578(2) 0.0252(14) Uani ? C(12) 0.2890(4) 0.04961(14) 0.2569(3) 0.0270(14) Uani ? C(13) 0.3110(4) 0.00654(15) 0.2562(3) 0.0320(14) Uani ? C(14) 0.2327(5) -0.02295(16) 0.2626(3) 0.0395(17) Uani ? C(15) 0.1231(5) -0.01159(16) 0.2702(3) 0.0410(17) Uani ? C(16) 0.0962(4) 0.02944(15) 0.2669(3) 0.0308(15) Uani ? C(21) 0.3950(4) 0.11697(15) 0.2210(2) 0.0243(14) Uani ? C(22) 0.3870(4) 0.07717(14) 0.2556(2) 0.0223(14) Uani ? C(23) 0.4862(4) 0.06249(17) 0.2922(3) 0.0344(15) Uani ? C(24) 0.5850(4) 0.08338(18) 0.2911(3) 0.0379(17) Uani ? C(25) 0.5915(4) 0.12052(17) 0.2529(3) 0.0344(17) Uani ? C(26) 0.4957(4) 0.13684(16) 0.2187(3) 0.0300(15) Uani ? C(31) 0.0538(4) 0.12295(13) 0.0406(2) 0.0186(12) Uani ? C(32) -0.0546(4) 0.12977(13) 0.0093(2) 0.0194(12) Uani ? C(33) -0.0989(4) 0.10413(14) -0.0497(2) 0.0227(14) Uani ? C(34) -0.0369(4) 0.07194(14) -0.0770(3) 0.0246(14) Uani ? C(35) 0.0714(4) 0.06545(13) -0.0496(2) 0.0209(14) Uani ? C(36) 0.1183(4) 0.09084(13) 0.0100(2) 0.0197(10) Uani ? C(41) 0.0411(4) 0.23825(13) 0.2087(2) 0.0199(12) Uani ? C(42) 0.0830(4) 0.27168(13) 0.1664(2) 0.0203(12) Uani ? C(43) 0.0220(4) 0.30805(13) 0.1601(2) 0.0214(12) Uani ? C(44) -0.0756(4) 0.31159(14) 0.1985(2) 0.0231(12) Uani ? C(45) -0.1165(4) 0.27894(14) 0.2415(2) 0.0207(14) Uani ? C(46) -0.0590(4) 0.24159(13) 0.2463(2) 0.0188(12) Uani ? C(51) 0.2967(7) 0.1322(2) 0.4083(4) 0.078(3) Uani ? C(52) 0.3344(6) 0.2091(2) 0.3403(4) 0.084(3) Uani ? C(53) 0.1318(5) 0.1923(3) 0.4075(4) 0.077(3) Uani ? C(321) -0.1217(4) 0.16457(14) 0.0383(2) 0.0195(12) Uani ? C(322) -0.0872(4) 0.20508(14) 0.0320(2) 0.0231(14) Uani ? C(323) -0.1548(4) 0.23759(15) 0.0495(3) 0.0283(15) Uani ? C(324) -0.2591(4) 0.23014(16) 0.0745(3) 0.0305(15) Uani ? C(325) -0.2942(4) 0.19034(16) 0.0831(3) 0.0315(15) Uani ? C(326) -0.2268(4) 0.15739(15) 0.0654(2) 0.0263(14) Uani ? C(331) -0.2131(4) 0.10989(15) -0.0855(2) 0.0237(14) Uani ? C(332) -0.2461(4) 0.14651(16) -0.1219(3) 0.0301(14) Uani ? C(333) -0.3520(4) 0.15154(17) -0.1533(3) 0.0365(17) Uani ? C(334) -0.4264(4) 0.11964(18) -0.1495(3) 0.0371(17) Uani ? C(335) -0.3949(4) 0.08283(17) -0.1152(3) 0.0341(15) Uani ? C(336) -0.2891(4) 0.07796(15) -0.0833(3) 0.0282(15) Uani ? C(351) 0.1327(4) 0.03117(15) -0.0869(2) 0.0248(14) Uani ? C(352) 0.0863(4) -0.00767(15) -0.0913(3) 0.0299(15) Uani ? C(353) 0.1423(5) -0.04079(16) -0.1240(3) 0.0385(17) Uani ? C(354) 0.2437(5) -0.03459(18) -0.1523(3) 0.0414(17) Uani ? C(355) 0.2900(5) 0.0042(2) -0.1507(3) 0.0442(19) Uani ? C(356) 0.2357(4) 0.03717(16) -0.1179(3) 0.0312(15) Uani ? C(361) 0.2371(4) 0.08582(13) 0.0344(2) 0.0207(12) Uani ? C(362) 0.2780(4) 0.04844(14) 0.0630(2) 0.0250(14) Uani ? C(363) 0.3910(5) 0.04202(17) 0.0728(3) 0.0358(17) Uani ? C(364) 0.4627(4) 0.07225(18) 0.0540(3) 0.0378(17) Uani ? C(365) 0.4231(4) 0.10991(17) 0.0283(3) 0.0355(17) Uani ? C(366) 0.3111(4) 0.11675(15) 0.0192(3) 0.0273(15) Uani ? C(421) 0.1956(4) 0.26713(14) 0.1348(2) 0.0223(14) Uani ? C(422) 0.2182(4) 0.23819(14) 0.0781(3) 0.0259(15) Uani ? C(423) 0.3222(4) 0.23300(15) 0.0522(3) 0.0311(15) Uani ? C(424) 0.4072(4) 0.25673(15) 0.0836(3) 0.0354(15) Uani ? C(425) 0.3878(4) 0.28574(16) 0.1396(3) 0.0341(15) Uani ? C(426) 0.2828(4) 0.29102(15) 0.1647(3) 0.0284(15) Uani ? C(431) 0.0557(4) 0.34294(14) 0.1087(3) 0.0240(15) Uani ? C(432) 0.0737(4) 0.33570(15) 0.0304(3) 0.0270(15) Uani ? C(433) 0.0974(4) 0.36755(16) -0.0196(3) 0.0313(15) Uani ? C(434) 0.1070(4) 0.40744(16) 0.0084(3) 0.0366(15) Uani ? C(435) 0.0905(5) 0.41487(16) 0.0865(3) 0.0386(17) Uani ? C(436) 0.0635(4) 0.38315(15) 0.1361(3) 0.0314(15) Uani ? C(451) -0.2237(4) 0.28480(14) 0.2784(2) 0.0240(14) Uani ? C(452) -0.2418(4) 0.31901(15) 0.3253(3) 0.0302(15) Uani ? C(453) -0.3424(4) 0.32474(18) 0.3588(3) 0.0386(17) Uani ? C(454) -0.4261(4) 0.29644(19) 0.3442(3) 0.0419(17) Uani ? C(455) -0.4096(4) 0.26298(17) 0.2979(3) 0.0377(17) Uani ? C(456) -0.3102(4) 0.25678(16) 0.2655(3) 0.0303(14) Uani ? C(461) -0.0967(4) 0.20544(13) 0.2920(2) 0.0198(12) Uani ? C(462) -0.1284(4) 0.20957(15) 0.3692(2) 0.0250(14) Uani ? C(463) -0.1588(4) 0.17580(15) 0.4122(3) 0.0299(15) Uani ? C(464) -0.1586(4) 0.13683(15) 0.3791(3) 0.0297(15) Uani ? C(465) -0.1279(4) 0.13204(15) 0.3029(3) 0.0266(15) Uani ? C(466) -0.0988(4) 0.16597(14) 0.2594(3) 0.0223(14) Uani ? C(901) 0.7863(7) 0.0002(2) 0.3701(4) 0.070(3) Uani ? C(902) 0.8565(6) 0.0136(2) 0.4275(4) 0.060(2) Uani ? C(903) 0.8367(6) 0.00640(19) 0.5046(4) 0.055(2) Uani ? C(904) 0.7453(6) -0.01448(19) 0.5244(4) 0.054(2) Uani ? C(905) 0.6721(6) -0.0283(2) 0.4676(5) 0.066(3) Uani ? C(906) 0.6924(7) -0.0209(2) 0.3891(5) 0.078(3) Uani ? C(911) 0.0055(8) 0.1038(2) 0.5604(4) 0.074(3) Uani ? C(912) 0.1043(7) 0.1047(2) 0.6032(5) 0.082(3) Uani ? C(913) 0.1036(9) 0.1095(3) 0.6836(5) 0.088(3) Uani ? C(914) 0.0063(11) 0.1131(2) 0.7183(5) 0.084(3) Uani ? C(915) -0.0888(9) 0.1119(2) 0.6751(6) 0.086(3) Uani ? C(916) -0.0893(7) 0.1077(2) 0.5966(6) 0.078(3) Uani ? H(13) 0.3830 -0.0019 0.2511 0.0420 Uiso calc H(14) 0.2520 -0.0507 0.2620 0.0510 Uiso calc H(15) 0.0697 -0.0315 0.2774 0.0540 Uiso calc H(16) 0.0234 0.0372 0.2708 0.0400 Uiso calc H(23) 0.4849 0.0374 0.3184 0.0450 Uiso calc H(24) 0.6474 0.0722 0.3165 0.0490 Uiso calc H(25) 0.6581 0.1342 0.2501 0.0450 Uiso calc H(26) 0.4989 0.1621 0.1932 0.0390 Uiso calc H(34) -0.0682 0.0542 -0.1146 0.0320 Uiso calc H(44) -0.1143 0.3363 0.1955 0.0300 Uiso calc H(322) -0.0172 0.2105 0.0156 0.0300 Uiso calc H(323) -0.1303 0.2645 0.0445 0.0370 Uiso calc H(324) -0.3050 0.2520 0.0855 0.0400 Uiso calc H(325) -0.3636 0.1853 0.1008 0.0410 Uiso calc H(326) -0.2513 0.1305 0.0716 0.0350 Uiso calc H(332) -0.1960 0.1680 -0.1252 0.0390 Uiso calc H(333) -0.3730 0.1763 -0.1768 0.0470 Uiso calc H(334) -0.4979 0.1230 -0.1701 0.0480 Uiso calc H(335) -0.4446 0.0612 -0.1134 0.0440 Uiso calc H(336) -0.2685 0.0530 -0.0601 0.0360 Uiso calc H(352) 0.0172 -0.0119 -0.0723 0.0390 Uiso calc H(353) 0.1106 -0.0668 -0.1264 0.0500 Uiso calc H(354) 0.2816 -0.0566 -0.1726 0.0540 Uiso calc H(355) 0.3578 0.0083 -0.1717 0.0580 Uiso calc H(356) 0.2677 0.0632 -0.1166 0.0400 Uiso calc H(362) 0.2298 0.0276 0.0757 0.0330 Uiso calc H(363) 0.4175 0.0170 0.0922 0.0470 Uiso calc H(364) 0.5378 0.0675 0.0586 0.0490 Uiso calc H(365) 0.4717 0.1309 0.0170 0.0460 Uiso calc H(366) 0.2853 0.1424 0.0027 0.0350 Uiso calc H(422) 0.1615 0.2219 0.0569 0.0340 Uiso calc H(423) 0.3350 0.2136 0.0138 0.0410 Uiso calc H(424) 0.4777 0.2531 0.0669 0.0460 Uiso calc H(425) 0.4451 0.3018 0.1607 0.0450 Uiso calc H(426) 0.2703 0.3109 0.2022 0.0370 Uiso calc H(432) 0.0697 0.3089 0.0112 0.0350 Uiso calc H(433) 0.1069 0.3622 -0.0723 0.0410 Uiso calc H(434) 0.1243 0.4289 -0.0248 0.0480 Uiso calc H(435) 0.0977 0.4415 0.1060 0.0500 Uiso calc H(436) 0.0505 0.3888 0.1881 0.0410 Uiso calc H(452) -0.1861 0.3383 0.3343 0.0390 Uiso calc H(453) -0.3532 0.3474 0.3908 0.0500 Uiso calc H(454) -0.4935 0.3003 0.3660 0.0540 Uiso calc H(455) -0.4661 0.2442 0.2881 0.0490 Uiso calc H(456) -0.3002 0.2336 0.2347 0.0390 Uiso calc H(462) -0.1290 0.2356 0.3919 0.0330 Uiso calc H(463) -0.1793 0.1792 0.4634 0.0390 Uiso calc H(464) -0.1790 0.1140 0.4079 0.0390 Uiso calc H(465) -0.1267 0.1059 0.2808 0.0350 Uiso calc H(466) -0.0805 0.1624 0.2077 0.0290 Uiso calc H(51A) 0.3578 0.1206 0.3829 0.1010 Uiso calc H(51B) 0.2450 0.1108 0.4185 0.1010 Uiso calc H(51C) 0.3220 0.1447 0.4568 0.1010 Uiso calc H(52A) 0.3616 0.2160 0.3923 0.1090 Uiso calc H(52B) 0.3046 0.2332 0.3148 0.1090 Uiso calc H(52C) 0.3934 0.1985 0.3111 0.1090 Uiso calc H(53A) 0.1678 0.2004 0.4564 0.1000 Uiso calc H(53B) 0.0771 0.1719 0.4170 0.1000 Uiso calc H(53C) 0.0977 0.2158 0.3827 0.1000 Uiso calc H(901) 0.8004 0.0050 0.3179 0.0900 Uiso calc H(902) 0.9193 0.0278 0.4150 0.0780 Uiso calc H(903) 0.8861 0.0159 0.5438 0.0710 Uiso calc H(904) 0.7329 -0.0193 0.5768 0.0700 Uiso calc H(905) 0.6096 -0.0425 0.4808 0.0860 Uiso calc H(906) 0.6429 -0.0300 0.3497 0.1010 Uiso calc H(911) 0.0042 0.1006 0.5063 0.0970 Uiso calc H(912) 0.1701 0.1021 0.5786 0.1070 Uiso calc H(913) 0.1692 0.1102 0.7137 0.1140 Uiso calc H(914) 0.0056 0.1164 0.7723 0.1100 Uiso calc H(915) -0.1548 0.1139 0.6996 0.1120 Uiso calc H(916) -0.1556 0.1075 0.5672 0.1010 Uiso calc loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 W 0.01439(12) 0.02025(11) 0.02279(11) 0.00119(9) -0.00150(7) -0.00237(8) P(5) 0.0207(7) 0.0341(7) 0.0242(6) -0.0025(6) -0.0005(5) -0.0077(6) O(3) 0.0221(18) 0.0231(16) 0.0218(16) 0.0026(14) -0.0043(14) -0.0017(14) O(4) 0.0239(19) 0.0257(18) 0.0334(18) 0.0027(15) 0.0086(15) -0.0003(14) N(1) 0.018(2) 0.029(2) 0.0189(19) -0.0042(18) -0.0018(17) -0.0023(16) N(2) 0.016(2) 0.025(2) 0.0217(19) 0.0013(17) -0.0042(16) -0.0009(16) C(11) 0.030(3) 0.025(3) 0.020(2) 0.005(2) -0.003(2) 0.002(2) C(12) 0.034(3) 0.022(3) 0.026(2) 0.006(2) 0.011(2) 0.000(2) C(13) 0.035(3) 0.039(3) 0.022(2) 0.012(3) 0.002(2) 0.008(2) C(14) 0.057(4) 0.030(3) 0.031(3) 0.007(3) -0.001(3) 0.005(2) C(15) 0.058(4) 0.026(3) 0.038(3) -0.010(3) -0.007(3) 0.003(2) C(16) 0.038(3) 0.029(3) 0.025(3) -0.004(2) -0.003(2) 0.005(2) C(21) 0.019(3) 0.036(3) 0.018(2) 0.003(2) 0.002(2) -0.007(2) C(22) 0.016(3) 0.034(3) 0.017(2) 0.006(2) 0.003(2) -0.002(2) C(23) 0.033(3) 0.046(3) 0.024(3) 0.018(3) -0.001(2) 0.001(2) C(24) 0.016(3) 0.068(4) 0.029(3) 0.019(3) -0.005(2) -0.010(3) C(25) 0.019(3) 0.056(4) 0.028(3) 0.000(3) 0.000(2) -0.007(3) C(26) 0.019(3) 0.043(3) 0.028(3) 0.003(2) 0.001(2) -0.002(2) C(31) 0.013(3) 0.020(2) 0.023(2) -0.0018(19) 0.002(2) 0.008(2) C(32) 0.017(3) 0.022(2) 0.019(2) 0.000(2) 0.000(2) 0.0013(19) C(33) 0.019(3) 0.032(3) 0.017(2) 0.000(2) 0.001(2) 0.002(2) C(34) 0.024(3) 0.026(3) 0.023(2) -0.005(2) -0.005(2) -0.001(2) C(35) 0.018(3) 0.025(3) 0.020(2) 0.002(2) 0.005(2) -0.0001(19) C(36) 0.013(2) 0.026(2) 0.020(2) -0.003(2) 0.000(2) 0.005(2) C(41) 0.021(3) 0.021(2) 0.017(2) 0.005(2) -0.005(2) -0.0039(19) C(42) 0.018(3) 0.023(2) 0.020(2) 0.000(2) 0.001(2) -0.0025(19) C(43) 0.022(3) 0.023(2) 0.019(2) 0.000(2) -0.001(2) -0.0026(19) C(44) 0.025(3) 0.021(2) 0.023(2) 0.006(2) -0.002(2) -0.002(2) C(45) 0.018(3) 0.028(3) 0.016(2) -0.001(2) 0.001(2) -0.0038(19) C(46) 0.020(3) 0.021(2) 0.015(2) -0.002(2) -0.0020(19) -0.0006(18) C(51) 0.081(6) 0.097(6) 0.053(4) 0.032(5) -0.018(4) -0.018(4) C(52) 0.083(6) 0.108(6) 0.062(4) -0.059(5) 0.013(4) -0.023(4) C(53) 0.048(4) 0.137(7) 0.045(4) 0.004(5) -0.003(3) -0.023(4) C(321) 0.019(3) 0.024(2) 0.015(2) 0.002(2) -0.003(2) 0.0012(19) C(322) 0.016(3) 0.033(3) 0.020(2) 0.003(2) -0.001(2) -0.004(2) C(323) 0.030(3) 0.028(3) 0.026(3) 0.000(2) -0.006(2) 0.001(2) C(324) 0.026(3) 0.038(3) 0.027(3) 0.015(2) -0.003(2) -0.003(2) C(325) 0.021(3) 0.047(3) 0.027(3) 0.000(2) 0.005(2) 0.000(2) C(326) 0.022(3) 0.038(3) 0.019(2) -0.002(2) 0.001(2) 0.001(2) C(331) 0.021(3) 0.037(3) 0.013(2) 0.005(2) 0.001(2) -0.005(2) C(332) 0.019(3) 0.051(3) 0.020(2) 0.001(3) -0.002(2) 0.001(2) C(333) 0.034(3) 0.052(4) 0.023(3) 0.013(3) -0.003(2) 0.006(2) C(334) 0.017(3) 0.069(4) 0.025(3) 0.004(3) -0.003(2) -0.005(3) C(335) 0.021(3) 0.050(3) 0.031(3) -0.002(3) -0.001(2) -0.012(3) C(336) 0.024(3) 0.032(3) 0.028(3) 0.004(2) -0.003(2) -0.007(2) C(351) 0.028(3) 0.031(3) 0.015(2) 0.006(2) -0.004(2) 0.001(2) C(352) 0.033(3) 0.033(3) 0.024(3) 0.008(2) 0.003(2) 0.002(2) C(353) 0.053(4) 0.033(3) 0.029(3) 0.012(3) -0.002(3) 0.001(2) C(354) 0.054(4) 0.044(3) 0.026(3) 0.022(3) -0.001(3) -0.011(2) C(355) 0.026(3) 0.078(5) 0.029(3) 0.016(3) 0.004(2) -0.011(3) C(356) 0.025(3) 0.042(3) 0.027(3) 0.003(2) 0.004(2) -0.003(2) C(361) 0.020(3) 0.024(2) 0.018(2) 0.004(2) 0.000(2) -0.0021(19) C(362) 0.021(3) 0.032(3) 0.022(2) 0.004(2) 0.002(2) -0.004(2) C(363) 0.037(4) 0.047(3) 0.023(3) 0.017(3) -0.001(2) -0.003(2) C(364) 0.020(3) 0.068(4) 0.025(3) 0.012(3) -0.002(2) -0.009(3) C(365) 0.024(3) 0.051(4) 0.032(3) -0.008(3) 0.007(2) -0.008(3) C(366) 0.024(3) 0.031(3) 0.027(3) 0.003(2) 0.002(2) 0.000(2) C(421) 0.017(3) 0.025(3) 0.025(2) 0.003(2) 0.002(2) 0.004(2) C(422) 0.022(3) 0.025(3) 0.031(3) -0.008(2) 0.005(2) -0.003(2) C(423) 0.027(3) 0.029(3) 0.039(3) -0.003(2) 0.017(2) -0.002(2) C(424) 0.027(3) 0.030(3) 0.051(3) 0.006(2) 0.019(3) 0.008(3) C(425) 0.016(3) 0.037(3) 0.049(3) -0.003(2) 0.000(2) 0.002(3) C(426) 0.027(3) 0.028(3) 0.030(3) 0.002(2) 0.001(2) -0.002(2) C(431) 0.016(3) 0.030(3) 0.026(3) 0.004(2) 0.001(2) 0.004(2) C(432) 0.023(3) 0.029(3) 0.029(3) 0.007(2) 0.002(2) 0.000(2) C(433) 0.029(3) 0.040(3) 0.025(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.009(2) C(434) 0.030(3) 0.040(3) 0.040(3) 0.000(3) 0.005(3) 0.013(3) C(435) 0.046(4) 0.027(3) 0.042(3) 0.002(3) -0.005(3) 0.003(2) C(436) 0.040(3) 0.029(3) 0.025(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.006(2) C(451) 0.023(3) 0.032(3) 0.017(2) 0.002(2) 0.000(2) 0.000(2) C(452) 0.028(3) 0.034(3) 0.029(3) 0.008(2) 0.005(2) -0.003(2) C(453) 0.031(3) 0.056(4) 0.029(3) 0.017(3) 0.004(2) -0.008(3) C(454) 0.022(3) 0.071(4) 0.033(3) 0.011(3) 0.005(2) 0.001(3) C(455) 0.027(3) 0.052(4) 0.035(3) -0.003(3) 0.010(2) 0.002(3) C(456) 0.027(3) 0.040(3) 0.024(2) 0.001(2) 0.001(2) -0.002(2) C(461) 0.012(3) 0.024(2) 0.023(2) 0.0063(19) -0.0033(19) 0.0003(19) C(462) 0.025(3) 0.031(3) 0.019(2) 0.004(2) 0.001(2) -0.003(2) C(463) 0.024(3) 0.043(3) 0.023(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.003(2) C(464) 0.022(3) 0.028(3) 0.039(3) 0.000(2) 0.000(2) 0.010(2) C(465) 0.016(3) 0.026(3) 0.037(3) -0.004(2) -0.005(2) -0.002(2) C(466) 0.012(3) 0.031(3) 0.024(2) 0.002(2) 0.002(2) -0.003(2) C(901) 0.091(6) 0.068(5) 0.049(4) 0.017(5) -0.002(4) 0.014(4) C(902) 0.063(5) 0.057(4) 0.061(4) 0.008(4) 0.006(4) 0.015(3) C(903) 0.059(5) 0.056(4) 0.050(4) 0.000(3) -0.003(3) -0.003(3) C(904) 0.068(5) 0.054(4) 0.041(3) 0.008(4) 0.009(3) -0.003(3) C(905) 0.052(5) 0.062(5) 0.085(5) 0.001(4) 0.003(4) 0.008(4) C(906) 0.083(6) 0.072(5) 0.074(5) 0.019(5) -0.042(5) -0.011(4) C(911) 0.091(6) 0.071(5) 0.059(4) 0.013(5) -0.014(5) 0.000(4) C(912) 0.078(6) 0.090(6) 0.076(5) 0.021(5) -0.006(5) -0.008(4) C(913) 0.104(8) 0.088(6) 0.067(5) -0.023(5) -0.042(5) 0.008(5) C(914) 0.165(10) 0.035(4) 0.054(5) -0.034(5) 0.011(6) -0.009(3) C(915) 0.112(8) 0.039(4) 0.109(8) -0.013(5) 0.031(6) 0.011(5) C(916) 0.076(6) 0.051(4) 0.103(7) -0.005(4) -0.021(5) 0.022(4) # 10. MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag W N(2) 1.751(4) ? W N(1) 1.753(4) ? W O(4) 1.987(3) ? W O(3) 1.991(3) ? W P(5) 2.5656(12) ? P(5) C(52) 1.775(6) ? P(5) C(53) 1.790(6) ? P(5) C(51) 1.822(7) ? O(3) C(31) 1.352(5) ? O(4) C(41) 1.328(5) ? N(1) C(11) 1.393(6) ? N(2) C(21) 1.390(6) ? C(11) C(16) 1.405(7) ? C(11) C(12) 1.426(7) ? C(12) C(13) 1.424(6) ? C(12) C(22) 1.496(7) ? C(13) C(14) 1.362(7) ? C(14) C(15) 1.402(8) ? C(15) C(16) 1.372(7) ? C(21) C(26) 1.392(6) ? C(21) C(22) 1.426(6) ? C(22) C(23) 1.417(6) ? C(23) C(24) 1.386(7) ? C(24) C(25) 1.375(7) ? C(25) C(26) 1.385(7) ? C(31) C(32) 1.420(6) ? C(31) C(36) 1.423(6) ? C(32) C(33) 1.395(6) ? C(32) C(321) 1.495(6) ? C(33) C(34) 1.386(6) ? C(33) C(331) 1.506(6) ? C(34) C(35) 1.396(6) ? C(35) C(36) 1.408(6) ? C(35) C(351) 1.502(6) ? C(36) C(361) 1.498(6) ? C(41) C(46) 1.414(6) ? C(41) C(42) 1.416(6) ? C(42) C(43) 1.397(6) ? C(42) C(421) 1.510(6) ? C(43) C(44) 1.396(6) ? C(43) C(431) 1.504(6) ? C(44) C(45) 1.397(6) ? C(45) C(46) 1.402(6) ? C(45) C(451) 1.494(6) ? C(46) C(461) 1.496(6) ? C(906) C(901) 1.390(10) ? C(906) C(905) 1.398(10) ? C(321) C(322) 1.387(6) ? C(321) C(326) 1.407(6) ? C(322) C(323) 1.382(6) ? C(323) C(324) 1.386(7) ? C(324) C(325) 1.372(7) ? C(325) C(326) 1.393(7) ? C(331) C(332) 1.391(6) ? C(331) C(336) 1.393(7) ? C(332) C(333) 1.384(7) ? C(333) C(334) 1.382(7) ? C(334) C(335) 1.377(7) ? C(335) C(336) 1.384(7) ? C(351) C(352) 1.383(7) ? C(351) C(356) 1.405(7) ? C(352) C(353) 1.406(7) ? C(353) C(354) 1.368(8) ? C(354) C(355) 1.379(8) ? C(355) C(356) 1.392(7) ? C(361) C(366) 1.384(6) ? C(361) C(362) 1.391(6) ? C(362) C(363) 1.397(7) ? C(363) C(364) 1.365(7) ? C(364) C(365) 1.378(7) ? C(365) C(366) 1.387(7) ? C(421) C(422) 1.389(6) ? C(421) C(426) 1.393(6) ? C(422) C(423) 1.377(6) ? C(423) C(424) 1.379(7) ? C(434) C(435) 1.383(7) ? C(434) C(433) 1.383(7) ? C(425) C(424) 1.372(7) ? C(425) C(426) 1.384(7) ? C(432) C(433) 1.382(7) ? C(432) C(431) 1.389(6) ? C(435) C(436) 1.385(6) ? C(436) C(431) 1.388(6) ? C(451) C(452) 1.394(6) ? C(451) C(456) 1.403(6) ? C(452) C(453) 1.395(7) ? C(453) C(454) 1.388(8) ? C(454) C(455) 1.366(7) ? C(455) C(456) 1.375(7) ? C(462) C(463) 1.382(6) ? C(462) C(461) 1.400(6) ? C(463) C(464) 1.386(7) ? C(464) C(465) 1.382(7) ? C(465) C(466) 1.386(6) ? C(466) C(461) 1.397(6) ? C(901) C(902) 1.341(9) ? C(902) C(903) 1.373(8) ? C(903) C(904) 1.364(8) ? C(904) C(905) 1.360(9) ? C(911) C(916) 1.347(11) ? C(911) C(912) 1.379(10) ? C(912) C(913) 1.384(10) ? C(914) C(915) 1.344(12) ? C(914) C(913) 1.361(12) ? C(915) C(916) 1.349(11) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N(2) W N(1) 97.86(17) ? N(2) W O(4) 122.84(15) ? N(1) W O(4) 134.45(15) ? N(2) W O(3) 105.20(14) ? N(1) W O(3) 103.71(14) ? O(4) W O(3) 85.82(12) ? N(2) W P(5) 84.58(12) ? N(1) W P(5) 88.92(12) ? O(4) W P(5) 76.71(9) ? O(3) W P(5) 162.52(9) ? C(52) P(5) C(53) 105.4(4) ? C(52) P(5) C(51) 102.3(4) ? C(53) P(5) C(51) 101.7(4) ? C(52) P(5) W 110.2(2) ? C(53) P(5) W 118.4(2) ? C(51) P(5) W 117.0(2) ? C(31) O(3) W 144.6(3) ? C(41) O(4) W 166.4(3) ? C(11) N(1) W 143.8(3) ? C(21) N(2) W 143.0(3) ? N(1) C(11) C(16) 115.2(4) ? N(1) C(11) C(12) 124.1(4) ? C(16) C(11) C(12) 120.5(4) ? C(13) C(12) C(11) 114.8(4) ? C(13) C(12) C(22) 115.8(4) ? C(11) C(12) C(22) 129.4(4) ? C(14) C(13) C(12) 123.7(5) ? C(13) C(14) C(15) 120.1(5) ? C(16) C(15) C(14) 118.6(5) ? C(15) C(16) C(11) 121.8(5) ? N(2) C(21) C(26) 115.3(4) ? N(2) C(21) C(22) 123.7(4) ? C(26) C(21) C(22) 120.8(4) ? C(23) C(22) C(21) 114.3(4) ? C(23) C(22) C(12) 117.3(4) ? C(21) C(22) C(12) 128.4(4) ? C(24) C(23) C(22) 123.7(5) ? C(25) C(24) C(23) 120.5(5) ? C(24) C(25) C(26) 117.8(5) ? C(25) C(26) C(21) 122.6(5) ? O(3) C(31) C(32) 118.8(4) ? O(3) C(31) C(36) 121.2(4) ? C(32) C(31) C(36) 119.9(4) ? C(33) C(32) C(31) 119.9(4) ? C(33) C(32) C(321) 119.4(4) ? C(31) C(32) C(321) 120.7(4) ? C(34) C(33) C(32) 119.7(4) ? C(34) C(33) C(331) 117.9(4) ? C(32) C(33) C(331) 122.4(4) ? C(33) C(34) C(35) 121.7(4) ? C(34) C(35) C(36) 119.8(4) ? C(34) C(35) C(351) 117.0(4) ? C(36) C(35) C(351) 123.2(4) ? C(35) C(36) C(31) 118.9(4) ? C(35) C(36) C(361) 119.3(4) ? C(31) C(36) C(361) 121.6(4) ? O(4) C(41) C(46) 120.7(4) ? O(4) C(41) C(42) 118.0(4) ? C(46) C(41) C(42) 121.2(4) ? C(43) C(42) C(41) 118.7(4) ? C(43) C(42) C(421) 123.2(4) ? C(41) C(42) C(421) 117.9(4) ? C(44) C(43) C(42) 119.9(4) ? C(44) C(43) C(431) 118.7(4) ? C(42) C(43) C(431) 121.3(4) ? C(43) C(44) C(45) 121.5(4) ? C(44) C(45) C(46) 119.7(4) ? C(44) C(45) C(451) 118.1(4) ? C(46) C(45) C(451) 122.2(4) ? C(45) C(46) C(41) 118.8(4) ? C(45) C(46) C(461) 122.8(4) ? C(41) C(46) C(461) 118.3(4) ? C(901) C(906) C(905) 120.0(7) ? C(322) C(321) C(326) 118.0(4) ? C(322) C(321) C(32) 121.1(4) ? C(326) C(321) C(32) 120.6(4) ? C(323) C(322) C(321) 121.3(4) ? C(322) C(323) C(324) 120.2(5) ? C(325) C(324) C(323) 119.6(4) ? C(324) C(325) C(326) 120.6(5) ? C(332) C(331) C(336) 118.1(4) ? C(332) C(331) C(33) 121.9(4) ? C(336) C(331) C(33) 120.1(4) ? C(333) C(332) C(331) 121.1(5) ? C(334) C(333) C(332) 119.9(5) ? C(335) C(334) C(333) 120.0(5) ? C(334) C(335) C(336) 120.1(5) ? C(335) C(336) C(331) 120.9(5) ? C(352) C(351) C(356) 118.6(4) ? C(352) C(351) C(35) 119.1(4) ? C(356) C(351) C(35) 122.3(4) ? C(351) C(352) C(353) 120.8(5) ? C(354) C(353) C(352) 119.8(5) ? C(353) C(354) C(355) 120.4(5) ? C(354) C(355) C(356) 120.4(5) ? C(355) C(356) C(351) 120.0(5) ? C(366) C(361) C(362) 118.2(4) ? C(366) C(361) C(36) 120.1(4) ? C(362) C(361) C(36) 121.2(4) ? C(361) C(362) C(363) 120.4(5) ? C(364) C(363) C(362) 120.4(5) ? C(363) C(364) C(365) 119.6(5) ? C(364) C(365) C(366) 120.4(5) ? C(361) C(366) C(365) 120.8(5) ? C(325) C(326) C(321) 120.3(4) ? C(422) C(421) C(426) 117.1(4) ? C(422) C(421) C(42) 122.3(4) ? C(426) C(421) C(42) 120.5(4) ? C(423) C(422) C(421) 121.9(5) ? C(422) C(423) C(424) 119.7(5) ? C(435) C(434) C(433) 118.9(5) ? C(424) C(425) C(426) 119.8(5) ? C(425) C(426) C(421) 121.4(4) ? C(425) C(424) C(423) 120.1(5) ? C(433) C(432) C(431) 121.3(5) ? C(432) C(433) C(434) 120.2(5) ? C(434) C(435) C(436) 120.9(5) ? C(435) C(436) C(431) 120.5(4) ? C(452) C(451) C(456) 117.7(4) ? C(452) C(451) C(45) 120.9(4) ? C(456) C(451) C(45) 121.4(4) ? C(451) C(452) C(453) 120.8(5) ? C(454) C(453) C(452) 119.7(5) ? C(455) C(454) C(453) 120.0(5) ? C(454) C(455) C(456) 120.7(5) ? C(455) C(456) C(451) 121.1(5) ? C(436) C(431) C(432) 118.2(4) ? C(436) C(431) C(43) 121.8(4) ? C(432) C(431) C(43) 119.9(4) ? C(463) C(462) C(461) 121.4(4) ? C(462) C(463) C(464) 119.9(4) ? C(465) C(464) C(463) 119.6(4) ? C(464) C(465) C(466) 120.4(4) ? C(465) C(466) C(461) 120.9(4) ? C(466) C(461) C(462) 117.6(4) ? C(466) C(461) C(46) 120.7(4) ? C(462) C(461) C(46) 121.7(4) ? C(902) C(901) C(906) 119.4(7) ? C(901) C(902) C(903) 120.6(7) ? C(904) C(903) C(902) 120.7(6) ? C(905) C(904) C(903) 120.2(6) ? C(904) C(905) C(906) 119.0(7) ? C(916) C(911) C(912) 120.2(7) ? C(911) C(912) C(913) 118.6(8) ? C(915) C(914) C(913) 120.5(8) ? C(914) C(915) C(916) 120.6(9) ? C(911) C(916) C(915) 120.5(8) ? C(914) C(913) C(912) 119.6(8) ? data_WPHTHA _database_code_CSD 191651 _audit_creation_date 26-02-01 _audit_creation_method from_MolEN_and_SHELXL _audit_update_record ; ? ; _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.20 _chemical_name_systematic ; ? ; _exptl_crystal_density_method ? _chemical_formula_sum 'C71 H57 N2 O2 P1 W1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_weight 1185.08 _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'p -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.32550(10) _cell_length_b 16.3547(3) _cell_length_c 18.3239(3) _cell_angle_alpha 70.6136(7) _cell_angle_beta 73.1055(6) _cell_angle_gamma 71.1026(11) _cell_volume 2964.61(10) _cell_measurement_reflns_used 32746 _cell_measurement_theta_min 5 _cell_measurement_theta_max 27 _cell_formula_units_z 2 _exptl_crystal_density_diffrn 1.33 _exptl_crystal_density_meas ? _diffrn_radiation_type MO-K\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.060 _cell_measurement_temperature 150 _exptl_crystal_F_000 1204 # 6. DATA COLLECTION _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_measurement_device_type Nonius_KappaCCD _exptl_absorpt_correction_type refined_empirical_(Otwinowski_&_Minor,_1996 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4759 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6623 _diffrn_reflns_number 32746 _reflns_number_total 13873 _reflns_number_gt 12283 _reflns_threshold_expression >2.0\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.044 _diffrn_reflns_theta_min 5.00 _diffrn_reflns_theta_max 27.88 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 # 7. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Residual electron density was adjusted using the SQUEEZE option in program PLATON (Spek, 1997). Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_gt 0.038 _refine_ls_wR_factor_ref 0.085 _refine_ls_hydrogen_treatment H_atoms_riding _refine_ls_number_reflns 13868 _refine_ls_number_parameters 697 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.967 _refine_ls_weighting_scheme 'calc ' _refine_ls_weighting_details '1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0475P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ' _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_diff_density_max 1.03 _refine_diff_density_min -1.82 _refine_ls_extinction_method none _atom_type_scat_source 'International Tables for Crystallography (Vol C)' # 8. COMPUTING DATA _computing_data_collection Collect_(Nonius,_1998) _computing_cell_refinement DENZO/SCALEPACK_(Otwinowski,_1996) _computing_data_reduction DENZO/SCALEPACK_(Otwinowski,_1996) _computing_structure_solution PATTY_(DIRDIF92,_Beurskins,_1992) _computing_structure_refinement SHELX97_(Sheldrick,_1997) _computing_molecular_graphics ; ORTEP (Johnson, 1976) PLUTON (Spek, 1991) ; _computing_publication_material CIF_VAX_MolEN_(Fair,_1990) # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag W 0.131625(12) 0.188000(10) 0.119467(8) 0.02201(5) Uani ? P(3) 0.26816(8) 0.02618(6) 0.13588(6) 0.0287(3) Uani ? O(1) -0.0016(2) 0.30215(16) 0.11795(14) 0.0263(8) Uani ? O(2) 0.0502(2) 0.13315(18) 0.22686(14) 0.0319(9) Uani ? N(1) 0.1316(2) 0.18607(19) 0.02198(17) 0.0257(10) Uani ? N(10) 0.2822(3) 0.2136(2) 0.09885(17) 0.0261(10) Uani ? C(2) 0.1968(3) 0.2004(2) -0.0520(2) 0.0304(13) Uani ? C(3) 0.3167(3) 0.2214(2) -0.0826(2) 0.0295(12) Uani ? C(4) 0.3580(4) 0.2343(3) -0.1664(2) 0.0440(16) Uani ? C(5) 0.4672(4) 0.2593(3) -0.2085(3) 0.0492(16) Uani ? C(6) 0.5448(4) 0.2727(3) -0.1685(3) 0.0449(16) Uani ? C(7) 0.5132(3) 0.2602(3) -0.0895(2) 0.0360(13) Uani ? C(8) 0.3979(3) 0.2348(2) -0.0410(2) 0.0277(12) Uani ? C(9) 0.3786(3) 0.2324(2) 0.0392(2) 0.0274(12) Uani ? C(11) -0.0535(3) 0.3690(2) 0.1540(2) 0.0238(11) Uani ? C(12) 0.0141(3) 0.4303(2) 0.1474(2) 0.0254(11) Uani ? C(13) -0.0440(3) 0.4988(2) 0.1855(2) 0.0300(12) Uani ? C(14) -0.1672(3) 0.5043(3) 0.2311(2) 0.0333(13) Uani ? C(15) -0.2384(3) 0.4463(3) 0.2353(2) 0.0296(12) Uani ? C(16) -0.1818(3) 0.3787(2) 0.1959(2) 0.0253(12) Uani ? C(21) -0.0377(3) 0.1127(2) 0.2916(2) 0.0272(12) Uani ? C(22) -0.0448(3) 0.1435(3) 0.3561(2) 0.0283(12) Uani ? C(23) -0.1428(3) 0.1300(3) 0.4225(2) 0.0337(15) Uani ? C(24) -0.2236(3) 0.0795(3) 0.4261(2) 0.0382(15) Uani ? C(25) -0.2133(3) 0.0443(3) 0.3649(2) 0.0337(13) Uani ? C(26) -0.1188(3) 0.0610(3) 0.2956(2) 0.0282(12) Uani ? C(31) 0.2433(4) -0.0357(3) 0.0787(3) 0.052(2) Uani ? C(32) 0.2472(4) -0.0449(3) 0.2354(3) 0.0459(17) Uani ? C(33) 0.4392(3) 0.0141(3) 0.1078(3) 0.0441(15) Uani ? C(121) 0.1443(3) 0.4265(2) 0.0963(2) 0.0262(12) Uani ? C(122) 0.2462(3) 0.4241(2) 0.1262(2) 0.0309(12) Uani ? C(123) 0.3628(3) 0.4326(3) 0.0766(3) 0.0350(15) Uani ? C(124) 0.3788(3) 0.4427(3) -0.0027(3) 0.0360(15) Uani ? C(125) 0.2813(3) 0.4420(3) -0.0337(2) 0.0345(13) Uani ? C(126) 0.1646(3) 0.4340(2) 0.0161(2) 0.0283(12) Uani ? C(131) 0.0188(3) 0.5707(3) 0.1758(3) 0.0342(15) Uani ? C(132) 0.0607(3) 0.6236(3) 0.1023(3) 0.0410(15) Uani ? C(133) 0.1173(4) 0.6906(3) 0.0931(3) 0.0513(18) Uani ? C(134) 0.1328(4) 0.7056(3) 0.1587(4) 0.059(2) Uani ? C(135) 0.0906(5) 0.6561(3) 0.2327(4) 0.062(2) Uani ? C(136) 0.0318(4) 0.5884(3) 0.2422(3) 0.0491(18) Uani ? C(151) -0.3744(3) 0.4638(3) 0.2775(2) 0.0340(13) Uani ? C(152) -0.4728(3) 0.4790(3) 0.2384(3) 0.0376(13) Uani ? C(153) -0.5995(4) 0.4973(3) 0.2770(3) 0.0535(18) Uani ? C(154) -0.6301(4) 0.5005(5) 0.3555(4) 0.079(3) Uani ? C(155) -0.5360(5) 0.4861(6) 0.3935(4) 0.094(4) Uani ? C(156) -0.4078(4) 0.4677(4) 0.3548(3) 0.062(2) Uani ? C(161) -0.2591(3) 0.3218(2) 0.1930(2) 0.0269(12) Uani ? C(162) -0.3233(3) 0.2729(3) 0.2619(2) 0.0308(12) Uani ? C(163) -0.4077(3) 0.2298(3) 0.2587(3) 0.0366(13) Uani ? C(164) -0.4286(3) 0.2338(3) 0.1867(3) 0.0402(15) Uani ? C(165) -0.3625(3) 0.2795(3) 0.1185(2) 0.0348(13) Uani ? C(166) -0.2779(3) 0.3234(2) 0.1205(2) 0.0285(12) Uani ? C(221) 0.0517(3) 0.1903(3) 0.3512(2) 0.0289(12) Uani ? C(222) 0.1776(3) 0.1402(3) 0.3533(2) 0.0358(13) Uani ? C(223) 0.2706(4) 0.1812(3) 0.3483(3) 0.0425(15) Uani ? C(224) 0.2406(4) 0.2713(3) 0.3417(3) 0.0464(18) Uani ? C(225) 0.1171(4) 0.3215(3) 0.3396(3) 0.0445(18) Uani ? C(226) 0.0227(4) 0.2814(3) 0.3446(2) 0.0373(13) Uani ? C(231) -0.1645(4) 0.1711(3) 0.4878(2) 0.0406(16) Uani ? C(232) -0.2768(4) 0.2371(4) 0.5023(3) 0.051(2) Uani ? C(233) -0.2995(6) 0.2797(4) 0.5617(3) 0.068(3) Uani ? C(234) -0.2106(7) 0.2570(5) 0.6066(3) 0.079(3) Uani ? C(235) -0.0997(7) 0.1920(5) 0.5937(3) 0.081(3) Uani ? C(236) -0.0757(5) 0.1487(4) 0.5348(3) 0.061(2) Uani ? C(251) -0.3038(4) -0.0105(3) 0.3756(2) 0.0411(16) Uani ? C(252) -0.3255(6) -0.0748(4) 0.4457(3) 0.071(3) Uani ? C(253) -0.4122(7) -0.1249(5) 0.4591(3) 0.103(4) Uani ? C(254) -0.4763(6) -0.1110(5) 0.4011(4) 0.082(3) Uani ? C(255) -0.4546(4) -0.0481(4) 0.3307(3) 0.058(2) Uani ? C(256) -0.3699(4) 0.0020(3) 0.3176(3) 0.0433(18) Uani ? C(261) -0.1068(3) 0.0279(3) 0.2265(2) 0.0286(12) Uani ? C(262) -0.0905(4) -0.0630(3) 0.2345(3) 0.0373(13) Uani ? C(263) -0.0882(4) -0.0926(3) 0.1716(3) 0.0401(16) Uani ? C(264) -0.1016(4) -0.0326(3) 0.0995(3) 0.0401(16) Uani ? C(265) -0.1167(4) 0.0576(3) 0.0900(2) 0.0371(13) Uani ? C(266) -0.1187(3) 0.0875(3) 0.1528(2) 0.0313(13) Uani ? H(2) 0.1588 0.1960 -0.0888 0.0360 Uiso calc H(4) 0.3076 0.2251 -0.1935 0.0530 Uiso calc H(5) 0.4899 0.2674 -0.2630 0.0590 Uiso calc H(6) 0.6190 0.2904 -0.1969 0.0540 Uiso calc H(7) 0.5681 0.2683 -0.0649 0.0430 Uiso calc H(9) 0.4423 0.2457 0.0524 0.0330 Uiso calc H(14) -0.2030 0.5474 0.2593 0.0400 Uiso calc H(24) -0.2866 0.0691 0.4712 0.0460 Uiso calc H(122) 0.2357 0.4166 0.1800 0.0370 Uiso calc H(123) 0.4297 0.4314 0.0970 0.0420 Uiso calc H(124) 0.4561 0.4502 -0.0362 0.0430 Uiso calc H(125) 0.2938 0.4468 -0.0873 0.0410 Uiso calc H(126) 0.0989 0.4336 -0.0045 0.0340 Uiso calc H(132) 0.0506 0.6137 0.0576 0.0490 Uiso calc H(133) 0.1445 0.7252 0.0429 0.0620 Uiso calc H(134) 0.1724 0.7498 0.1527 0.0700 Uiso calc H(135) 0.1007 0.6672 0.2769 0.0740 Uiso calc H(136) 0.0018 0.5554 0.2926 0.0590 Uiso calc H(152) -0.4525 0.4766 0.1860 0.0450 Uiso calc H(153) -0.6637 0.5073 0.2506 0.0640 Uiso calc H(154) -0.7149 0.5126 0.3817 0.0950 Uiso calc H(155) -0.5567 0.4884 0.4459 0.1130 Uiso calc H(156) -0.3445 0.4581 0.3817 0.0740 Uiso calc H(162) -0.3092 0.2691 0.3106 0.0370 Uiso calc H(163) -0.4507 0.1979 0.3053 0.0440 Uiso calc H(164) -0.4868 0.2059 0.1846 0.0490 Uiso calc H(165) -0.3746 0.2811 0.0699 0.0420 Uiso calc H(166) -0.2337 0.3539 0.0736 0.0340 Uiso calc H(222) 0.1991 0.0790 0.3580 0.0430 Uiso calc H(223) 0.3540 0.1473 0.3495 0.0510 Uiso calc H(224) 0.3032 0.2983 0.3387 0.0560 Uiso calc H(225) 0.0966 0.3827 0.3347 0.0530 Uiso calc H(226) -0.0604 0.3159 0.3434 0.0450 Uiso calc H(232) -0.3376 0.2530 0.4718 0.0610 Uiso calc H(233) -0.3749 0.3233 0.5705 0.0820 Uiso calc H(234) -0.2251 0.2854 0.6459 0.0950 Uiso calc H(235) -0.0398 0.1767 0.6247 0.0970 Uiso calc H(236) -0.0003 0.1048 0.5269 0.0730 Uiso calc H(252) -0.2815 -0.0849 0.4848 0.0850 Uiso calc H(253) -0.4265 -0.1675 0.5069 0.1240 Uiso calc H(254) -0.5342 -0.1442 0.4096 0.0990 Uiso calc H(255) -0.4976 -0.0391 0.2914 0.0690 Uiso calc H(256) -0.3566 0.0446 0.2697 0.0520 Uiso calc H(262) -0.0811 -0.1041 0.2830 0.0450 Uiso calc H(263) -0.0776 -0.1533 0.1781 0.0480 Uiso calc H(264) -0.1006 -0.0525 0.0573 0.0480 Uiso calc H(265) -0.1255 0.0982 0.0412 0.0440 Uiso calc H(266) -0.1281 0.1481 0.1457 0.0370 Uiso calc H(31A) 0.2983 -0.0951 0.0884 0.0790 Uiso calc H(31B) 0.2622 -0.0059 0.0235 0.0790 Uiso calc H(31C) 0.1560 -0.0391 0.0938 0.0790 Uiso calc H(32A) 0.1612 -0.0510 0.2526 0.0690 Uiso calc H(32B) 0.2639 -0.0186 0.2699 0.0690 Uiso calc H(32C) 0.3052 -0.1028 0.2367 0.0690 Uiso calc H(33A) 0.4827 -0.0482 0.1159 0.0660 Uiso calc H(33B) 0.4639 0.0396 0.1396 0.0660 Uiso calc H(33C) 0.4614 0.0447 0.0530 0.0660 Uiso calc loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 W 0.01656(7) 0.02228(8) 0.02778(8) -0.00634(5) -0.00057(5) -0.00934(5) P(3) 0.0231(4) 0.0246(5) 0.0358(5) -0.0048(4) -0.0022(4) -0.0090(4) O(1) 0.0189(11) 0.0257(13) 0.0359(14) -0.0072(9) -0.0002(9) -0.0133(11) O(2) 0.0294(12) 0.0345(15) 0.0291(13) -0.0106(11) 0.0030(10) -0.0102(11) N(1) 0.0194(13) 0.0206(15) 0.0366(17) -0.0064(11) -0.0022(11) -0.0087(13) N(10) 0.0233(13) 0.0232(16) 0.0327(16) -0.0038(11) -0.0049(11) -0.0113(13) C(2) 0.0332(18) 0.028(2) 0.033(2) -0.0086(15) -0.0056(15) -0.0120(16) C(3) 0.0296(17) 0.0240(19) 0.0303(19) -0.0052(14) 0.0009(14) -0.0089(15) C(4) 0.048(2) 0.046(3) 0.036(2) -0.011(2) -0.0019(18) -0.015(2) C(5) 0.049(2) 0.053(3) 0.033(2) -0.012(2) 0.0076(19) -0.010(2) C(6) 0.034(2) 0.035(2) 0.050(3) -0.0122(18) 0.0160(18) -0.009(2) C(7) 0.0263(17) 0.029(2) 0.047(2) -0.0091(15) 0.0051(16) -0.0116(18) C(8) 0.0214(15) 0.0209(18) 0.037(2) -0.0049(13) 0.0023(14) -0.0102(15) C(9) 0.0154(14) 0.0276(19) 0.040(2) -0.0077(13) -0.0006(13) -0.0120(16) C(11) 0.0207(15) 0.0199(17) 0.0321(18) -0.0041(13) -0.0059(13) -0.0090(14) C(12) 0.0193(15) 0.0236(18) 0.0351(19) -0.0047(13) -0.0049(13) -0.0111(15) C(13) 0.0220(16) 0.0266(19) 0.045(2) -0.0060(14) -0.0073(14) -0.0139(17) C(14) 0.0275(17) 0.029(2) 0.048(2) -0.0057(15) -0.0034(16) -0.0212(18) C(15) 0.0209(16) 0.030(2) 0.036(2) -0.0034(14) -0.0027(14) -0.0119(16) C(16) 0.0183(15) 0.0275(19) 0.0312(18) -0.0060(13) -0.0063(13) -0.0078(15) C(21) 0.0177(15) 0.0263(19) 0.0310(19) -0.0045(13) 0.0004(13) -0.0050(15) C(22) 0.0224(16) 0.034(2) 0.0296(19) -0.0096(15) -0.0040(13) -0.0083(16) C(23) 0.0281(18) 0.049(3) 0.0257(19) -0.0151(17) -0.0010(14) -0.0107(17) C(24) 0.0292(18) 0.061(3) 0.028(2) -0.0254(19) 0.0047(15) -0.0118(19) C(25) 0.0278(17) 0.043(2) 0.034(2) -0.0164(17) -0.0029(15) -0.0105(17) C(26) 0.0261(16) 0.030(2) 0.0267(18) -0.0064(15) -0.0053(13) -0.0060(15) C(31) 0.051(3) 0.035(3) 0.079(4) 0.001(2) -0.024(2) -0.029(2) C(32) 0.038(2) 0.037(3) 0.046(3) -0.0047(18) 0.0015(18) -0.003(2) C(33) 0.0262(18) 0.034(2) 0.057(3) -0.0017(16) 0.0035(17) -0.009(2) C(121) 0.0199(15) 0.0154(17) 0.043(2) -0.0054(13) -0.0063(14) -0.0064(15) C(122) 0.0251(17) 0.0241(19) 0.047(2) -0.0074(14) -0.0094(15) -0.0107(17) C(123) 0.0184(16) 0.028(2) 0.060(3) -0.0065(14) -0.0101(16) -0.0109(19) C(124) 0.0216(16) 0.024(2) 0.054(3) -0.0104(14) 0.0038(16) -0.0049(18) C(125) 0.0301(18) 0.027(2) 0.039(2) -0.0071(15) -0.0023(15) -0.0035(17) C(126) 0.0204(15) 0.0231(18) 0.038(2) -0.0038(13) -0.0068(14) -0.0045(15) C(131) 0.0202(16) 0.028(2) 0.059(3) -0.0031(14) -0.0067(16) -0.0212(19) C(132) 0.0294(19) 0.028(2) 0.066(3) -0.0093(16) -0.0051(18) -0.015(2) C(133) 0.035(2) 0.030(2) 0.087(4) -0.0085(18) -0.005(2) -0.019(2) C(134) 0.034(2) 0.031(2) 0.119(5) -0.0083(19) -0.017(3) -0.028(3) C(135) 0.051(3) 0.047(3) 0.109(5) -0.003(2) -0.035(3) -0.041(3) C(136) 0.047(2) 0.039(3) 0.074(3) -0.008(2) -0.019(2) -0.028(2) C(151) 0.0233(17) 0.034(2) 0.046(2) -0.0088(15) 0.0029(15) -0.0193(18) C(152) 0.0259(18) 0.031(2) 0.052(2) -0.0044(15) -0.0017(16) -0.0139(19) C(153) 0.0201(18) 0.061(3) 0.079(3) -0.0075(19) 0.003(2) -0.032(3) C(154) 0.028(2) 0.111(5) 0.101(5) -0.014(3) 0.020(3) -0.062(4) C(155) 0.049(3) 0.175(8) 0.082(4) -0.042(4) 0.031(3) -0.088(5) C(156) 0.035(2) 0.100(5) 0.064(3) -0.021(3) 0.008(2) -0.051(3) C(161) 0.0163(14) 0.0235(18) 0.038(2) -0.0041(13) -0.0038(13) -0.0069(15) C(162) 0.0201(16) 0.031(2) 0.041(2) -0.0066(14) -0.0046(14) -0.0102(17) C(163) 0.0222(16) 0.032(2) 0.050(2) -0.0105(15) -0.0021(16) -0.0046(18) C(164) 0.0240(17) 0.036(2) 0.066(3) -0.0128(16) -0.0139(18) -0.011(2) C(165) 0.0262(17) 0.033(2) 0.050(2) -0.0064(16) -0.0150(16) -0.0118(18) C(166) 0.0172(15) 0.0257(19) 0.041(2) -0.0047(13) -0.0063(14) -0.0071(16) C(221) 0.0257(16) 0.038(2) 0.0248(18) -0.0127(15) -0.0018(13) -0.0089(15) C(222) 0.0270(18) 0.044(2) 0.039(2) -0.0137(17) -0.0035(15) -0.0125(18) C(223) 0.0262(18) 0.055(3) 0.047(2) -0.0138(18) -0.0025(16) -0.015(2) C(224) 0.036(2) 0.063(3) 0.050(3) -0.028(2) -0.0042(18) -0.016(2) C(225) 0.051(2) 0.039(3) 0.048(3) -0.019(2) -0.010(2) -0.010(2) C(226) 0.0324(19) 0.040(2) 0.040(2) -0.0082(17) -0.0075(16) -0.0121(18) C(231) 0.040(2) 0.065(3) 0.0233(19) -0.032(2) 0.0020(15) -0.0089(19) C(232) 0.050(3) 0.072(4) 0.043(3) -0.030(2) 0.003(2) -0.028(2) C(233) 0.079(4) 0.093(5) 0.054(3) -0.052(3) 0.018(3) -0.044(3) C(234) 0.104(5) 0.133(6) 0.036(3) -0.086(5) 0.013(3) -0.035(3) C(235) 0.091(4) 0.144(7) 0.036(3) -0.075(5) -0.016(3) -0.014(3) C(236) 0.057(3) 0.101(5) 0.033(2) -0.038(3) -0.009(2) -0.011(3) C(251) 0.038(2) 0.057(3) 0.036(2) -0.029(2) 0.0045(17) -0.016(2) C(252) 0.091(4) 0.109(5) 0.037(3) -0.079(4) -0.001(2) -0.008(3) C(253) 0.146(6) 0.150(7) 0.050(3) -0.126(6) 0.003(4) -0.005(4) C(254) 0.087(4) 0.124(6) 0.068(4) -0.086(4) 0.006(3) -0.027(4) C(255) 0.042(2) 0.076(4) 0.072(3) -0.027(2) -0.007(2) -0.033(3) C(256) 0.032(2) 0.050(3) 0.052(3) -0.0138(19) -0.0019(18) -0.021(2) C(261) 0.0209(15) 0.031(2) 0.035(2) -0.0064(14) -0.0046(14) -0.0113(16) C(262) 0.034(2) 0.031(2) 0.045(2) -0.0042(16) -0.0107(17) -0.0091(18) C(263) 0.037(2) 0.029(2) 0.059(3) -0.0062(17) -0.0095(18) -0.020(2) C(264) 0.039(2) 0.042(3) 0.047(2) -0.0099(18) -0.0086(18) -0.022(2) C(265) 0.036(2) 0.040(2) 0.037(2) -0.0114(17) -0.0056(16) -0.0121(18) C(266) 0.0270(17) 0.028(2) 0.037(2) -0.0039(15) -0.0051(14) -0.0105(16) # 10. MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag W N(10) 1.791(3) ? W N(1) 1.797(3) ? W O(2) 1.959(2) ? W O(1) 1.982(2) ? W P(3) 2.5646(10) ? P(3) C(32) 1.803(4) ? P(3) C(31) 1.807(4) ? P(3) C(33) 1.816(4) ? O(1) C(11) 1.347(4) ? O(2) C(21) 1.333(4) ? N(1) C(2) 1.326(5) ? N(10) C(9) 1.335(4) ? C(2) C(3) 1.417(5) ? C(3) C(4) 1.434(5) ? C(3) C(8) 1.456(5) ? C(4) C(5) 1.363(6) ? C(5) C(6) 1.400(6) ? C(6) C(7) 1.347(6) ? C(7) C(8) 1.449(5) ? C(8) C(9) 1.411(5) ? C(11) C(12) 1.404(5) ? C(11) C(16) 1.418(4) ? C(12) C(13) 1.397(5) ? C(12) C(121) 1.494(4) ? C(13) C(14) 1.394(5) ? C(13) C(131) 1.499(5) ? C(14) C(15) 1.402(5) ? C(15) C(16) 1.398(5) ? C(15) C(151) 1.491(5) ? C(16) C(161) 1.490(5) ? C(21) C(22) 1.403(5) ? C(21) C(26) 1.410(5) ? C(22) C(23) 1.399(5) ? C(22) C(221) 1.493(5) ? C(23) C(24) 1.395(5) ? C(23) C(231) 1.483(5) ? C(24) C(25) 1.383(5) ? C(25) C(26) 1.415(5) ? C(25) C(251) 1.501(5) ? C(26) C(261) 1.491(5) ? C(121) C(126) 1.388(5) ? C(121) C(122) 1.398(5) ? C(122) C(123) 1.388(5) ? C(123) C(124) 1.370(6) ? C(124) C(125) 1.386(5) ? C(125) C(126) 1.389(5) ? C(131) C(132) 1.382(6) ? C(131) C(136) 1.396(6) ? C(132) C(133) 1.382(5) ? C(133) C(134) 1.372(8) ? C(134) C(135) 1.366(8) ? C(135) C(136) 1.409(6) ? C(151) C(156) 1.372(6) ? C(151) C(152) 1.409(5) ? C(152) C(153) 1.386(5) ? C(153) C(154) 1.393(7) ? C(154) C(155) 1.355(8) ? C(155) C(156) 1.400(6) ? C(161) C(162) 1.392(5) ? C(161) C(166) 1.397(5) ? C(162) C(163) 1.381(5) ? C(163) C(164) 1.386(6) ? C(164) C(165) 1.371(6) ? C(165) C(166) 1.384(5) ? C(221) C(226) 1.388(6) ? C(221) C(222) 1.401(5) ? C(222) C(223) 1.389(5) ? C(223) C(224) 1.372(6) ? C(224) C(225) 1.378(6) ? C(225) C(226) 1.393(5) ? C(231) C(236) 1.392(6) ? C(231) C(232) 1.400(6) ? C(232) C(233) 1.400(6) ? C(233) C(234) 1.366(8) ? C(234) C(235) 1.375(9) ? C(235) C(236) 1.399(8) ? C(251) C(252) 1.381(6) ? C(251) C(256) 1.396(6) ? C(252) C(253) 1.394(7) ? C(253) C(254) 1.374(8) ? C(254) C(255) 1.372(8) ? C(255) C(256) 1.376(6) ? C(261) C(266) 1.392(5) ? C(261) C(262) 1.399(5) ? C(262) C(263) 1.382(6) ? C(263) C(264) 1.375(6) ? C(264) C(265) 1.385(6) ? C(265) C(266) 1.385(5) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N(10) W N(1) 98.67(12) ? N(10) W O(2) 121.81(12) ? N(1) W O(2) 134.97(11) ? N(10) W O(1) 107.04(11) ? N(1) W O(1) 95.11(11) ? O(2) W O(1) 91.25(10) ? 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