# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _audit_creation_method SHELXL-97 _publ_contact_author_name 'Dr. Reinaldo Atencio' _publ_contact_author_address ; Centro de Qu\'imica, Instituto Venezolano de Investigaciones Cient\'ificas (IVIC), Apartado 21827, Caracas 1020-A, Venezuela ; _publ_contact_author_email ratencio@ivic.ve _publ_contact_author_phone '(58-212) 504-1609' _publ_contact_author_fax '(58-212) 504-1371' _publ_contact_letter ; Please deposit this CIF file, which is going to be submitted to the Chem. Commun. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Reinaldo Atencio' ; Centro de Qu\'imica, Instituto Venezolano de Investigaciones Cient\'ificas (IVIC), Apartado 21827, Caracas 1020-A, Venezuela ; 'Alexander Briceno' ; Centro de Qu\'imica, Instituto Venezolano de Investigaciones Cient\'ificas (IVIC), Apartado 21827, Caracas 1020-A, Venezuela, ; 'Xacvier Galindo' ; Centro de Qu\'imica, Instituto Venezolano de Investigaciones Cient\'ificas (IVIC), Apartado 21827, Caracas 1020-A, Venezuela ; _publ_section_title ; A mesoporous hydrogen-bonded organic-inorganic framework bearing the isopolymolybdate [Mo36O112(OH2)16]8- ; data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 249299' _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H128 Mo36 N8 O156' _chemical_formula_weight 6671.34 _chemical_compound_source Synthesis loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y-1/2, -z-1/2' _cell_length_a 18.756(4) _cell_length_b 22.961(7) _cell_length_c 19.810(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.869(14) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8164(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 22 _cell_measurement_theta_min 23.27 _cell_measurement_theta_max 32.38 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.52 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.714 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6368 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.787 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3251 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6339 _exptl_absorpt_process_details '(North et al.,1968)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Normal-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7S' _diffrn_measurement_method '\w-2\q scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 14887 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0441 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0861 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.59 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 14417 _reflns_number_gt 9329 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; MSC/AFC, Diffractometer Control Software (Molecular Structure Corporation, 1993a) ; _computing_cell_refinement ; MSC/AFC, Diffractometer Control Software (Molecular Structure Corporation, 1993a) ; _computing_data_reduction ; TEXSAN, (Molecular Structure Corporation, 1993a) ; _computing_structure_solution 'SHELXLTL-NT V5.1 (Bruker AXS, 1998)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg, K. (1996-2001)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0546P)^2^+76.1401P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14417 _refine_ls_number_parameters 983 _refine_ls_number_restraints 26 _refine_ls_R_factor_all 0.1110 _refine_ls_R_factor_gt 0.0599 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1432 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1219 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo -0.18554(7) -0.15233(6) 0.40823(6) 0.0355(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.17819(8) -0.00649(6) 0.43305(6) 0.0375(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.08668(7) -0.20376(6) 0.28268(6) 0.0349(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.27803(6) -0.12658(5) 0.20770(6) 0.0275(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.27833(6) 0.01279(5) 0.23267(6) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.08688(7) 0.08363(5) 0.32663(6) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -0.02264(7) -0.25969(5) 0.12804(6) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo -0.18041(6) -0.18525(5) 0.11172(6) 0.0245(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo -0.16630(6) -0.04090(5) 0.13643(5) 0.0216(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo -0.18875(6) 0.10171(5) 0.15695(6) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo -0.03384(6) 0.18198(5) 0.19343(6) 0.0273(3) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo -0.02944(7) 0.27141(5) 0.03881(6) 0.0285(3) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo -0.13079(6) -0.16858(5) -0.03508(6) 0.0281(3) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo -0.30618(6) -0.10356(5) 0.00089(6) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo -0.31022(6) 0.03611(5) 0.02356(6) 0.0246(2) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo -0.14191(7) 0.12721(5) 0.01054(6) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo -0.25907(6) -0.08107(5) -0.17675(6) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo -0.26481(6) 0.06347(5) -0.15394(6) 0.0284(3) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.1155(6) -0.1577(5) 0.4846(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.1042(6) -0.0197(5) 0.5047(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.2497(6) -0.2012(4) 0.4166(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2275(5) -0.0816(4) 0.4272(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.2378(6) 0.0325(5) 0.4656(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.2559(5) -0.1316(4) 0.2989(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.1355(5) -0.1968(4) 0.3516(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.2551(5) -0.0029(4) 0.3213(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1322(5) 0.0524(4) 0.3916(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0142(6) -0.2511(4) 0.3194(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0415(6) -0.1387(4) 0.2903(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0415(6) 0.0242(4) 0.3086(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0170(6) 0.1266(4) 0.3760(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0897(5) -0.2213(4) 0.1812(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1881(4) -0.1732(4) 0.2092(4) 0.0240(19) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.1922(5) 0.0657(4) 0.2476(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0983(5) 0.1274(4) 0.2339(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.3471(5) -0.1762(4) 0.1769(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.3331(5) -0.0553(4) 0.1920(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.3476(5) 0.0619(4) 0.2199(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1928(4) -0.0523(4) 0.2191(4) 0.0246(19) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.2390(5) -0.2413(4) 0.0936(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.2543(4) -0.1179(4) 0.1101(4) 0.0238(19) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.2591(4) 0.0306(4) 0.1343(4) 0.0248(19) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.2512(5) 0.1524(4) 0.1570(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0483(5) -0.2697(5) 0.2037(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.0696(6) -0.3254(4) 0.1174(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.1085(4) -0.1000(4) 0.1365(4) 0.0245(19) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.1127(4) 0.0219(3) 0.1536(4) 0.0250(19) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0305(5) 0.1333(4) 0.1857(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0079(5) 0.2145(4) 0.2737(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.3710(5) -0.1547(4) -0.0052(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.3581(4) -0.0377(4) 0.0228(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.3793(5) 0.0807(4) 0.0313(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0209(5) -0.2657(4) 0.0559(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.1104(4) -0.2099(4) 0.0597(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.2135(4) -0.1502(4) 0.0142(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.2189(4) -0.0326(4) 0.0409(4) 0.0217(18) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.2221(4) 0.0886(4) 0.0522(4) 0.0254(19) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.1248(5) 0.1474(4) 0.1140(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.0288(5) 0.2400(4) 0.1306(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.0682(5) -0.2129(4) -0.0604(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.0272(6) 0.3287(4) 0.0686(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.1162(6) 0.3020(4) 0.0185(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.0831(5) 0.1836(4) 0.0025(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.0785(5) -0.1088(4) -0.0019(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O47 O -0.0844(5) 0.0668(4) 0.0233(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O48 O -0.1940(5) -0.1390(4) -0.1156(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.3082(4) -0.0885(4) -0.0858(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.3119(5) 0.0428(4) -0.0634(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.2030(5) 0.1113(4) -0.0781(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.3235(5) -0.1248(4) -0.2303(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O53 O -0.3114(5) -0.0095(4) -0.1872(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O54 O -0.3343(5) 0.1107(4) -0.1907(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.1990(5) -0.0647(4) -0.2251(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O56 O -0.2056(5) 0.0680(4) -0.2051(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.1182(5) -0.0718(4) 0.3728(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.1599(7) -0.2899(5) 0.2592(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.1601(6) 0.1663(5) 0.3371(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.0288(5) -0.1636(4) 0.1350(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.1357(5) 0.2468(4) 0.2018(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.2104(5) -0.2485(4) -0.0678(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O7W O -0.2294(6) 0.2032(4) -0.0013(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O8W O -0.1821(5) -0.0134(4) -0.0886(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.2462(10) -0.3035(7) 0.7586(10) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . H4A H -0.2510 -0.3335 0.7829 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.2970(10) -0.2931(9) 0.7008(13) 0.078(6) Uani 1 1 d U . . H18A H -0.3362 -0.3191 0.6845 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.2935(9) -0.2440(8) 0.6632(11) 0.073(5) Uani 1 1 d U . . H19A H -0.3309 -0.2364 0.6217 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.2340(9) -0.2048(8) 0.6864(9) 0.058(4) Uani 1 1 d U . . C16 C -0.1803(9) -0.2196(9) 0.7486(9) 0.065(5) Uani 1 1 d U . . H16A H -0.1399 -0.1951 0.7673 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.1870(10) -0.2702(10) 0.7824(9) 0.069(5) Uani 1 1 d U . . H17A H -0.1495 -0.2813 0.8224 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.2061(13) -0.0456(11) 0.6017(10) 0.119(7) Uani 1 1 d U . . H3A H -0.1985 -0.0120 0.5859 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.1456(15) -0.0788(13) 0.6270(14) 0.112(9) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.0980 -0.0661 0.6289 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1583(13) -0.1309(11) 0.6493(10) 0.087(6) Uani 1 1 d U . . H12A H -0.1179 -0.1558 0.6652 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.2269(10) -0.1511(9) 0.6508(9) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . C14 C -0.2838(13) -0.1144(11) 0.6218(9) 0.087(6) Uani 1 1 d U . . H14A H -0.3320 -0.1271 0.6174 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.2743(15) -0.0577(13) 0.5979(13) 0.109(8) Uani 1 1 d U . . H15A H -0.3134 -0.0317 0.5810 0.131 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0052(12) 0.6316(5) 0.3446(12) 0.034(5) Uiso 0.50 1 d PG A 1 C1 C 0.0156(13) 0.6124(7) 0.2816(11) 0.022(5) Uiso 0.50 1 d PG A 1 C2 C 0.015(2) 0.5531(8) 0.2673(12) 0.09(2) Uiso 0.50 1 d PG A 1 C3 C 0.004(2) 0.5130(5) 0.3160(15) 0.03(2) Uiso 0.50 1 d PGD A 1 C4 C -0.006(2) 0.5323(9) 0.3790(13) 0.057(11) Uiso 0.50 1 d PG A 1 C5 C -0.0057(15) 0.5916(10) 0.3933(10) 0.052(9) Uiso 0.50 1 d PG A 1 N1A N 0.0103(14) 0.6361(6) 0.3124(15) 0.054(7) Uiso 0.50 1 d PG B 2 C1A C 0.0188(17) 0.6031(11) 0.2565(13) 0.080(14) Uiso 0.50 1 d PG B 2 C2A C 0.017(2) 0.5426(11) 0.2595(14) 0.059(13) Uiso 0.50 1 d PG B 2 C3A C 0.007(3) 0.5152(6) 0.3184(17) 0.06(4) Uiso 0.50 1 d PGD B 2 C4A C -0.002(2) 0.5482(9) 0.3744(14) 0.061(12) Uiso 0.50 1 d PG B 2 C5A C -0.0002(15) 0.6086(9) 0.3714(13) 0.048(8) Uiso 0.50 1 d PG B 2 N2 N 0.0037(16) 0.3259(5) 0.3229(14) 0.074(9) Uiso 0.50 1 d PG A 1 C9 C 0.0083(15) 0.3570(9) 0.3842(11) 0.073(11) Uiso 0.50 1 d PG A 1 C10 C 0.0075(15) 0.4176(9) 0.3830(10) 0.057(10) Uiso 0.50 1 d PG A 1 C6 C 0.0023(15) 0.4470(5) 0.3204(13) 0.037(10) Uiso 0.50 1 d PGD A 1 C7 C -0.0022(15) 0.4159(9) 0.2591(10) 0.054(9) Uiso 0.50 1 d PG A 1 C8 C -0.0015(15) 0.3554(8) 0.2604(11) 0.055(9) Uiso 0.50 1 d PG A 1 N2A N -0.0041(14) 0.3302(5) 0.2844(13) 0.057(8) Uiso 0.50 1 d PG B 2 C9A C 0.0181(14) 0.3536(8) 0.3520(11) 0.073(11) Uiso 0.50 1 d PG B 2 C10A C 0.0199(13) 0.4136(9) 0.3613(10) 0.040(8) Uiso 0.50 1 d PG B 2 C6A C -0.0006(14) 0.4503(5) 0.3030(13) 0.035(9) Uiso 0.50 1 d PGD B 2 C7A C -0.0228(15) 0.4269(8) 0.2354(10) 0.062(10) Uiso 0.50 1 d PG B 2 C8A C -0.0246(15) 0.3668(9) 0.2261(10) 0.072(11) Uiso 0.50 1 d PG B 2 O9W O -0.096(2) 0.2250(16) 0.4643(19) 0.115(12) Uiso 0.50 1 d P . . O9WB O -0.113(2) 0.1763(17) 0.550(2) 0.133(13) Uiso 0.50 1 d P . . O10A O 0.032(2) 0.2368(18) 0.427(2) 0.149(15) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O -0.062(2) 0.2405(17) 0.436(2) 0.124(13) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O -0.2844(15) 0.1065(12) 0.6373(14) 0.208(11) Uiso 1 1 d . . . O12W O -0.1428(16) 0.0716(13) 0.6307(15) 0.223(12) Uiso 1 1 d . . . O13A O -0.2504(18) 0.1561(13) 0.5036(16) 0.091(9) Uiso 0.50 1 d P . . O13B O -0.305(2) 0.1450(16) 0.4999(19) 0.116(12) Uiso 0.50 1 d P . . O14A O -0.0510(14) 0.0645(12) 0.7689(13) 0.066(7) Uiso 0.50 1 d P . . O14B O -0.061(3) 0.017(2) 0.765(3) 0.19(2) Uiso 0.50 1 d P . . O15W O 0.3774(10) 0.0857(8) 0.5791(9) 0.121(6) Uiso 1 1 d . . . O16A O -0.0603(17) -0.2944(13) 0.4517(16) 0.090(9) Uiso 0.50 1 d P . . O16B O -0.119(3) -0.298(2) 0.462(3) 0.173(18) Uiso 0.50 1 d P . . O17A O -0.508(2) 0.0129(19) 0.573(2) 0.151(11) Uiso 0.50 1 d P . . O17B O -0.382(2) 0.0242(19) 0.655(2) 0.151(11) Uiso 0.50 1 d P . . O18W O -0.1473(9) 0.2644(7) 0.6529(8) 0.101(5) Uiso 1 1 d . . . O19W O -0.0181(9) 0.0864(7) 0.5486(8) 0.101(5) Uiso 1 1 d . . . O20A O -0.0464(15) 0.0000(13) 0.9085(15) 0.077(8) Uiso 0.50 1 d P . . O20B O -0.0545(9) -0.0242(8) 0.8782(9) 0.027(4) Uiso 0.50 1 d P . . O21W O 0.2975(8) -0.1341(6) 0.6474(7) 0.087(4) Uiso 1 1 d . . . O22W O -0.129(2) -0.2569(19) 0.580(2) 0.212(17) Uiso 0.65 1 d P . . O23W O 0.522(3) -0.071(3) 0.569(3) 0.14(2) Uiso 0.35 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0499(8) 0.0351(7) 0.0251(6) 0.0008(5) 0.0165(6) -0.0077(6) Mo2 0.0565(8) 0.0363(7) 0.0237(6) -0.0025(5) 0.0179(6) -0.0093(6) Mo3 0.0414(7) 0.0394(7) 0.0241(6) 0.0037(5) 0.0100(5) 0.0042(6) Mo4 0.0279(6) 0.0328(7) 0.0256(6) -0.0005(5) 0.0135(5) -0.0059(5) Mo5 0.0257(6) 0.0337(7) 0.0257(6) -0.0019(5) 0.0122(5) -0.0021(5) Mo6 0.0392(7) 0.0337(7) 0.0230(6) 0.0033(5) 0.0057(5) -0.0063(6) Mo7 0.0368(7) 0.0359(7) 0.0261(6) 0.0065(5) 0.0122(5) 0.0085(6) Mo8 0.0264(6) 0.0266(6) 0.0218(6) 0.0006(5) 0.0089(5) -0.0021(5) Mo9 0.0207(5) 0.0250(6) 0.0195(5) 0.0011(4) 0.0066(4) -0.0013(5) Mo10 0.0261(6) 0.0259(6) 0.0220(6) -0.0008(5) 0.0084(5) -0.0004(5) Mo11 0.0299(6) 0.0255(6) 0.0253(6) -0.0008(5) 0.0062(5) -0.0036(5) Mo12 0.0345(7) 0.0247(6) 0.0292(6) 0.0016(5) 0.0140(5) 0.0018(5) Mo13 0.0309(6) 0.0320(7) 0.0229(6) 0.0037(5) 0.0101(5) 0.0038(5) Mo14 0.0213(6) 0.0316(6) 0.0230(6) -0.0005(5) 0.0046(5) -0.0026(5) Mo15 0.0194(5) 0.0299(6) 0.0240(6) 0.0001(5) 0.0056(4) 0.0013(5) Mo16 0.0345(7) 0.0365(7) 0.0240(6) -0.0017(5) 0.0099(5) -0.0093(6) Mo17 0.0325(6) 0.0319(7) 0.0212(6) -0.0007(5) 0.0030(5) 0.0016(5) Mo18 0.0295(6) 0.0314(7) 0.0217(6) 0.0008(5) 0.0034(5) 0.0004(5) O1 0.066(8) 0.061(8) 0.033(6) 0.005(5) 0.008(5) 0.002(6) O2 0.077(8) 0.057(7) 0.018(5) 0.003(5) 0.000(5) -0.011(6) O3 0.057(7) 0.042(6) 0.040(6) 0.008(5) 0.029(5) -0.005(5) O4 0.054(6) 0.042(6) 0.032(5) -0.008(5) 0.024(5) -0.010(5) O5 0.077(8) 0.046(7) 0.049(7) -0.004(5) 0.034(6) -0.003(6) O6 0.043(6) 0.031(5) 0.033(5) 0.001(4) 0.022(4) -0.007(4) O7 0.050(6) 0.032(5) 0.019(5) 0.003(4) 0.006(4) 0.005(5) O8 0.043(6) 0.038(6) 0.028(5) 0.000(4) 0.018(4) -0.009(5) O9 0.048(6) 0.046(6) 0.024(5) 0.001(4) 0.008(4) -0.016(5) O10 0.050(6) 0.047(7) 0.041(6) 0.015(5) 0.009(5) 0.018(5) O11 0.050(6) 0.041(6) 0.043(6) 0.006(5) 0.017(5) -0.009(5) O12 0.053(7) 0.046(7) 0.046(6) 0.008(5) 0.012(5) 0.016(5) O13 0.066(7) 0.040(6) 0.038(6) 0.001(5) -0.002(5) -0.025(6) O14 0.032(5) 0.029(5) 0.022(4) 0.004(4) 0.012(4) -0.002(4) O15 0.029(5) 0.026(5) 0.020(4) 0.005(4) 0.012(4) 0.004(4) O16 0.031(5) 0.035(5) 0.017(4) 0.002(4) 0.009(4) -0.007(4) O17 0.034(5) 0.032(5) 0.017(4) -0.001(4) 0.002(4) -0.011(4) O18 0.035(5) 0.041(6) 0.047(6) -0.016(5) 0.016(5) -0.020(5) O19 0.024(5) 0.041(6) 0.028(5) -0.005(4) 0.010(4) -0.004(4) O20 0.030(5) 0.045(6) 0.056(7) -0.013(5) 0.018(5) 0.002(5) O21 0.016(4) 0.032(5) 0.028(5) 0.000(4) 0.010(4) -0.004(4) O22 0.037(5) 0.030(5) 0.036(5) 0.002(4) 0.016(4) -0.012(4) O23 0.026(5) 0.030(5) 0.016(4) 0.006(4) 0.007(4) 0.004(4) O24 0.023(4) 0.028(5) 0.025(5) -0.007(4) 0.009(4) -0.010(4) O25 0.032(5) 0.042(6) 0.032(5) -0.006(4) 0.010(4) 0.007(4) O26 0.046(6) 0.060(7) 0.026(5) 0.014(5) 0.007(5) 0.025(5) O27 0.062(7) 0.032(6) 0.058(7) 0.003(5) 0.026(6) -0.006(5) O28 0.024(5) 0.022(5) 0.026(5) 0.003(4) 0.004(4) 0.001(4) O29 0.024(5) 0.022(5) 0.031(5) 0.005(4) 0.010(4) -0.003(4) O30 0.033(6) 0.044(6) 0.055(7) -0.002(5) 0.008(5) 0.011(5) O31 0.052(6) 0.038(6) 0.014(4) 0.002(4) -0.001(4) -0.009(5) O32 0.036(6) 0.035(6) 0.038(6) 0.001(4) 0.001(4) -0.018(5) O33 0.023(5) 0.034(5) 0.030(5) -0.003(4) 0.006(4) -0.007(4) O34 0.029(5) 0.051(6) 0.049(6) 0.000(5) 0.012(5) 0.010(5) O35 0.032(5) 0.033(5) 0.034(5) 0.004(4) 0.016(4) -0.001(4) O36 0.025(5) 0.035(5) 0.029(5) 0.002(4) 0.011(4) 0.007(4) O37 0.025(5) 0.031(5) 0.028(5) 0.007(4) 0.009(4) 0.003(4) O38 0.022(4) 0.030(5) 0.017(4) 0.001(4) 0.011(3) 0.000(4) O39 0.027(5) 0.027(5) 0.021(4) 0.002(4) 0.006(4) 0.000(4) O40 0.028(5) 0.034(5) 0.018(4) -0.007(4) 0.006(4) -0.004(4) O41 0.039(5) 0.031(5) 0.028(5) 0.002(4) 0.016(4) -0.008(4) O42 0.039(6) 0.044(6) 0.031(5) -0.002(4) 0.019(4) 0.002(5) O43 0.082(8) 0.033(6) 0.050(7) -0.005(5) 0.030(6) -0.021(6) O44 0.054(7) 0.039(6) 0.048(6) 0.008(5) 0.021(5) 0.028(5) O45 0.043(6) 0.036(6) 0.028(5) 0.000(4) 0.012(4) -0.009(5) O46 0.042(6) 0.037(6) 0.033(5) 0.004(4) 0.016(5) -0.006(5) O47 0.031(5) 0.044(6) 0.036(5) 0.000(5) 0.010(4) 0.010(5) O48 0.050(6) 0.048(6) 0.015(4) 0.012(4) 0.004(4) 0.014(5) O49 0.023(5) 0.037(6) 0.029(5) -0.002(4) 0.008(4) 0.000(4) O50 0.024(5) 0.041(6) 0.027(5) -0.002(4) 0.005(4) -0.001(4) O51 0.040(5) 0.026(5) 0.026(5) -0.003(4) 0.003(4) -0.003(4) O52 0.038(6) 0.047(6) 0.033(5) -0.009(5) 0.004(4) -0.011(5) O53 0.030(5) 0.035(5) 0.025(5) -0.002(4) -0.004(4) -0.001(4) O54 0.029(5) 0.041(6) 0.042(6) 0.003(5) 0.003(4) 0.013(4) O55 0.046(6) 0.044(6) 0.032(5) -0.003(5) 0.009(5) -0.003(5) O56 0.049(6) 0.055(7) 0.026(5) 0.001(5) 0.015(5) -0.009(5) O1W 0.046(6) 0.023(5) 0.044(6) -0.009(4) 0.019(5) -0.004(4) O2W 0.089(9) 0.040(7) 0.060(7) 0.005(6) 0.039(7) -0.016(6) O3W 0.074(8) 0.043(7) 0.048(7) -0.009(5) 0.013(6) 0.005(6) O4W 0.036(6) 0.043(6) 0.055(7) 0.005(5) 0.003(5) -0.007(5) O5W 0.047(6) 0.028(5) 0.044(6) -0.006(5) 0.013(5) 0.002(5) O6W 0.048(6) 0.042(6) 0.034(5) -0.011(5) 0.009(5) -0.011(5) O7W 0.063(7) 0.035(6) 0.035(6) -0.003(5) 0.011(5) 0.010(5) O8W 0.027(5) 0.028(5) 0.024(5) -0.007(4) -0.002(4) -0.003(4) N4 0.078(11) 0.065(10) 0.095(12) -0.030(8) 0.034(8) 0.001(8) C18 0.046(10) 0.062(10) 0.122(16) -0.062(10) 0.017(8) -0.012(9) C19 0.043(9) 0.062(10) 0.093(13) -0.053(8) -0.015(9) 0.017(8) C20 0.051(10) 0.068(11) 0.054(9) -0.027(8) 0.012(7) 0.002(7) C16 0.034(8) 0.104(13) 0.055(10) -0.027(9) 0.011(6) -0.017(9) C17 0.053(10) 0.112(15) 0.044(10) -0.015(8) 0.017(7) -0.003(9) N3 0.132(16) 0.168(18) 0.082(14) 0.044(13) 0.072(15) 0.044(13) C11 0.102(15) 0.15(2) 0.11(2) 0.041(18) 0.069(16) 0.012(13) C12 0.084(10) 0.131(16) 0.052(12) 0.009(12) 0.029(11) -0.005(12) C13 0.057(10) 0.092(13) 0.036(9) -0.028(9) 0.001(8) -0.003(8) C14 0.091(11) 0.118(16) 0.036(10) -0.018(10) -0.008(10) 0.020(10) C15 0.117(14) 0.143(18) 0.088(17) 0.030(16) 0.061(16) 0.053(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O3 1.687(9) . ? Mo1 O1 1.696(10) . ? Mo1 O4 1.890(10) . ? Mo1 O7 1.948(9) . ? Mo1 O6 2.237(9) . ? Mo1 O1W 2.453(9) . ? Mo2 O5 1.698(10) . ? Mo2 O2 1.700(10) . ? Mo2 O9 1.914(9) . ? Mo2 O4 1.944(9) . ? Mo2 O8 2.266(9) . ? Mo2 O1W 2.391(9) . ? Mo3 O11 1.702(10) . ? Mo3 O10 1.727(9) . ? Mo3 O7 1.858(9) . ? Mo3 O14 2.036(8) . ? Mo3 O15 2.150(8) . ? Mo3 O2W 2.375(11) . ? Mo4 O18 1.700(8) . ? Mo4 O6 1.735(9) . ? Mo4 O19 1.911(9) . ? Mo4 O15 1.991(8) . ? Mo4 O23 2.117(7) . ? Mo4 O21 2.303(8) . ? Mo5 O20 1.682(9) . ? Mo5 O8 1.720(9) . ? Mo5 O19 1.916(9) . ? Mo5 O16 1.974(8) . ? Mo5 O24 2.122(8) . ? Mo5 O21 2.265(8) . ? Mo6 O12 1.699(10) . ? Mo6 O13 1.705(9) . ? Mo6 O9 1.877(9) . ? Mo6 O17 2.049(8) . ? Mo6 O16 2.174(8) . ? Mo6 O3W 2.388(11) . ? Mo7 O26 1.707(9) . ? Mo7 O27 1.728(10) . ? Mo7 O35 1.844(8) . ? Mo7 O14 2.057(8) . ? Mo7 O36 2.135(8) . ? Mo7 O4W 2.397(10) . ? Mo8 O22 1.663(8) . ? Mo8 O36 1.973(8) . ? Mo8 O15 1.998(8) . ? Mo8 O37 2.016(8) . ? Mo8 O14 2.029(8) . ? Mo8 O23 2.070(8) . ? Mo8 O28 2.348(8) . ? Mo9 O29 1.734(8) . ? Mo9 O28 1.736(8) . ? Mo9 O21 1.863(8) . ? Mo9 O38 1.872(8) . ? Mo9 O23 2.370(8) . ? Mo9 O24 2.383(8) . ? Mo10 O25 1.651(9) . ? Mo10 O40 1.963(8) . ? Mo10 O16 1.995(8) . ? Mo10 O39 2.008(8) . ? Mo10 O17 2.012(8) . ? Mo10 O24 2.065(8) . ? Mo10 O29 2.336(8) . ? Mo11 O30 1.685(9) . ? Mo11 O31 1.725(8) . ? Mo11 O41 1.844(8) . ? Mo11 O17 2.059(8) . ? Mo11 O40 2.111(8) . ? Mo11 O5W 2.466(9) . ? Mo12 O43 1.686(10) . ? Mo12 O44 1.709(9) . ? Mo12 O35 1.934(8) 3 ? Mo12 O41 1.953(8) . ? Mo12 O42 2.211(9) 3 ? Mo12 O45 2.275(9) . ? Mo13 O46 1.704(9) . ? Mo13 O42 1.733(9) . ? Mo13 O48 1.821(8) . ? Mo13 O36 2.038(8) . ? Mo13 O37 2.102(8) . ? Mo13 O6W 2.335(9) . ? Mo14 O32 1.669(8) . ? Mo14 O49 1.741(8) . ? Mo14 O33 1.915(9) . ? Mo14 O37 1.993(8) . ? Mo14 O23 2.124(8) . ? Mo14 O38 2.284(8) . ? Mo15 O34 1.692(9) . ? Mo15 O50 1.721(8) . ? Mo15 O33 1.917(8) . ? Mo15 O39 1.990(8) . ? Mo15 O24 2.128(8) . ? Mo15 O38 2.280(8) . ? Mo16 O47 1.730(9) . ? Mo16 O45 1.738(9) . ? Mo16 O51 1.834(8) . ? Mo16 O40 2.035(8) . ? Mo16 O39 2.110(8) . ? Mo16 O7W 2.360(10) . ? Mo17 O52 1.688(9) . ? Mo17 O55 1.720(9) . ? Mo17 O53 1.896(9) . ? Mo17 O48 1.966(9) . ? Mo17 O49 2.256(8) . ? Mo17 O8W 2.467(8) . ? Mo18 O54 1.690(9) . ? Mo18 O56 1.710(9) . ? Mo18 O53 1.915(9) . ? Mo18 O51 1.948(8) . ? Mo18 O50 2.267(8) . ? Mo18 O8W 2.457(8) . ? O35 Mo12 1.934(8) 3 ? O42 Mo12 2.211(9) 3 ? N4 C18 1.28(3) . ? N4 C17 1.32(2) . ? N4 H4A 0.8600 . ? C18 C19 1.36(3) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.40(2) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C16 1.39(2) . ? C20 C13 1.45(3) . ? C16 C17 1.36(3) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 H17A 0.9300 . ? N3 C15 1.29(3) . ? N3 C11 1.34(3) . ? N3 H3A 0.8600 . ? C11 C12 1.32(3) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.38(3) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.35(3) . ? C14 C15 1.41(3) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? N1 C1 1.3900 . ? N1 C5 1.3900 . ? C1 C2 1.3900 . ? C2 C3 1.3900 . ? C3 C4 1.3900 . ? C3 C6 1.5198(11) . ? C4 C5 1.3900 . ? N1A C1A 1.3900 . ? N1A C5A 1.3900 . ? C1A C2A 1.3900 . ? C2A C3A 1.3900 . ? C3A C4A 1.3900 . ? C3A C6A 1.5198(11) . ? C4A C5A 1.3900 . ? N2 C9 1.3900 . ? N2 C8 1.3900 . ? C9 C10 1.3900 . ? C10 C6 1.3900 . ? C6 C7 1.3900 . ? C7 C8 1.3900 . ? N2A C9A 1.3900 . ? N2A C8A 1.3900 . ? C9A C10A 1.3900 . ? C10A C6A 1.3900 . ? C6A C7A 1.3900 . ? C7A C8A 1.3900 . ? O9W O10W 1.03(4) . ? O13A O13B 1.04(4) . ? O14A O14B 1.11(5) . ? O16A O16B 1.19(5) . ? O20A O20B 0.80(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Mo1 O1 104.7(5) . . ? O3 Mo1 O4 101.6(4) . . ? O1 Mo1 O4 98.3(5) . . ? O3 Mo1 O7 100.7(4) . . ? O1 Mo1 O7 95.6(5) . . ? O4 Mo1 O7 149.7(4) . . ? O3 Mo1 O6 90.0(4) . . ? O1 Mo1 O6 165.0(4) . . ? O4 Mo1 O6 81.2(4) . . ? O7 Mo1 O6 78.5(3) . . ? O3 Mo1 O1W 165.8(4) . . ? O1 Mo1 O1W 88.9(4) . . ? O4 Mo1 O1W 71.8(3) . . ? O7 Mo1 O1W 81.7(3) . . ? O6 Mo1 O1W 76.7(3) . . ? O5 Mo2 O2 104.2(5) . . ? O5 Mo2 O9 102.7(5) . . ? O2 Mo2 O9 97.1(5) . . ? O5 Mo2 O4 97.8(5) . . ? O2 Mo2 O4 98.7(5) . . ? O9 Mo2 O4 150.2(4) . . ? O5 Mo2 O8 92.8(4) . . ? O2 Mo2 O8 163.0(4) . . ? O9 Mo2 O8 78.1(3) . . ? O4 Mo2 O8 79.5(4) . . ? O5 Mo2 O1W 167.6(4) . . ? O2 Mo2 O1W 85.2(4) . . ? O9 Mo2 O1W 83.9(4) . . ? O4 Mo2 O1W 72.5(3) . . ? O8 Mo2 O1W 78.1(3) . . ? O11 Mo3 O10 101.7(5) . . ? O11 Mo3 O7 101.4(4) . . ? O10 Mo3 O7 103.9(4) . . ? O11 Mo3 O14 97.6(4) . . ? O10 Mo3 O14 94.8(4) . . ? O7 Mo3 O14 149.8(4) . . ? O11 Mo3 O15 95.4(4) . . ? O10 Mo3 O15 157.5(4) . . ? O7 Mo3 O15 86.6(3) . . ? O14 Mo3 O15 68.3(3) . . ? O11 Mo3 O2W 173.0(4) . . ? O10 Mo3 O2W 84.2(5) . . ? O7 Mo3 O2W 80.5(4) . . ? O14 Mo3 O2W 78.1(3) . . ? O15 Mo3 O2W 77.9(4) . . ? O18 Mo4 O6 104.9(4) . . ? O18 Mo4 O19 101.3(4) . . ? O6 Mo4 O19 100.4(4) . . ? O18 Mo4 O15 101.5(4) . . ? O6 Mo4 O15 90.1(4) . . ? O19 Mo4 O15 151.5(3) . . ? O18 Mo4 O23 94.4(4) . . ? O6 Mo4 O23 155.1(4) . . ? O19 Mo4 O23 91.0(3) . . ? O15 Mo4 O23 70.3(3) . . ? O18 Mo4 O21 165.1(4) . . ? O6 Mo4 O21 89.8(3) . . ? O19 Mo4 O21 73.1(3) . . ? O15 Mo4 O21 80.6(3) . . ? O23 Mo4 O21 72.3(3) . . ? O20 Mo5 O8 104.5(5) . . ? O20 Mo5 O19 100.8(4) . . ? O8 Mo5 O19 101.8(4) . . ? O20 Mo5 O16 100.0(4) . . ? O8 Mo5 O16 91.3(4) . . ? O19 Mo5 O16 151.8(3) . . ? O20 Mo5 O24 93.6(4) . . ? O8 Mo5 O24 156.6(4) . . ? O19 Mo5 O24 89.1(3) . . ? 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