Electronic Supplementary Material for Chemical Communications This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'Prof Ian D. Williams' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Hong Kong University of Science and Technology Clear Water Bay Kowloon HONG KONG ; _publ_contact_author_email CHWILL@UST.HK _publ_section_title ; Towards ceramic 'enzymes': vanadoborates with bimetallic centers [Zn4(m-B2O4H2)(V10B28O74H8)]8- and [Mn4(m-C2O4)(V10B28O74H8)]10- ; loop_ _publ_author_name 'Ian Williams' 'Jiwen Cai' 'Teresa S.-C. Law' 'Herman H. Y. Sung' 'Mingmei Wu' data_compound1(mei133) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 252643' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H90 B32 N16 O98 V10 Zn10' _chemical_formula_weight 3584.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.0801(8) _cell_length_b 17.0717(8) _cell_length_c 20.1404(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.0110(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5872.7(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 4338 _cell_measurement_theta_min 2.38 _cell_measurement_theta_max 26.11 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.027 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3544 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.879 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.82 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28503 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0673 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1053 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.56 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10078 _reflns_number_gt 6475 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0680P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10078 _refine_ls_number_parameters 738 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1015 _refine_ls_R_factor_gt 0.0657 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1547 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1445 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_restrained_S_all 1.008 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.57122(5) 0.57565(5) 0.83500(5) 0.0190(2) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.42640(5) 0.43014(5) 0.83543(5) 0.0188(2) Uani 1 1 d . . . Zn3 Zn 1.0000 0.5000 1.0000 0.0411(4) Uani 1 2 d S . . Zn4 Zn 0.5000 1.0000 1.0000 0.0235(3) Uani 1 2 d S . . Zn5 Zn 0.78346(15) 0.75905(15) 0.78653(13) 0.0596(7) Uani 0.67 1 d P . . Zn5' Zn 0.7440(3) 0.7816(4) 0.7723(3) 0.085(2) Uani 0.33 1 d P . . Zn6 Zn 0.76985(9) 0.73773(9) 1.23542(7) 0.0697(5) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.72549(7) 0.39963(7) 0.99733(6) 0.0099(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.78197(7) 0.55500(7) 0.99913(6) 0.0098(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.72208(7) 0.72319(7) 1.00098(6) 0.0094(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.55416(7) 0.78181(7) 1.00266(6) 0.0094(3) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.39950(7) 0.72506(7) 1.00305(6) 0.0099(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3429(3) 0.8001(3) 1.0036(3) 0.0188(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5437(3) 0.8764(3) 1.0059(3) 0.0149(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7891(3) 0.7907(3) 1.0030(3) 0.0183(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8756(3) 0.5455(3) 0.9986(3) 0.0192(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8011(3) 0.3433(3) 0.9960(3) 0.0189(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4819(3) 0.7362(3) 1.0653(2) 0.0104(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6386(3) 0.7508(3) 1.0626(2) 0.0100(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7529(3) 0.6380(3) 1.0614(2) 0.0113(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7398(3) 0.4802(2) 1.0622(2) 0.0094(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4799(3) 0.7413(3) 0.9386(2) 0.0100(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6383(2) 0.7542(3) 0.9410(2) 0.0085(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7519(3) 0.6406(3) 0.9394(2) 0.0097(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7378(3) 0.4829(3) 0.9352(2) 0.0127(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3530(3) 0.6474(3) 0.9416(2) 0.0131(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3527(3) 0.6467(3) 1.0637(2) 0.0129(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4315(3) 0.6627(3) 1.1608(2) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4277(3) 0.6690(3) 0.8441(2) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5645(3) 0.6877(3) 0.8551(2) 0.0115(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4789(3) 0.7953(3) 0.8281(2) 0.0126(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6171(3) 0.8157(3) 0.8338(2) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7041(3) 0.7076(3) 0.8426(2) 0.0114(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8120(3) 0.6220(3) 0.8312(2) 0.0118(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7926(3) 0.4834(3) 0.8247(2) 0.0124(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6841(2) 0.5681(3) 0.8531(2) 0.0101(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8997(3) 0.5429(3) 0.7713(3) 0.0174(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4991(3) 0.5031(3) 0.8797(3) 0.0174(12) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5495(4) 0.5573(4) 0.7401(3) 0.0425(17) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4420(4) 0.4547(4) 0.7413(3) 0.0430(17) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5666(3) 0.6829(3) 1.1491(2) 0.0109(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7062(3) 0.7030(3) 1.1597(2) 0.0105(11) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6859(3) 0.5636(3) 1.1460(2) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5397(3) 0.8997(3) 0.7696(3) 0.0176(12) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6650(3) 0.4324(3) 0.8394(2) 0.0129(11) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3314(3) 0.5739(3) 0.8433(2) 0.0133(11) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4819(3) 0.7905(3) 1.1759(2) 0.0107(11) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.483(2) 0.518(2) 0.651(2) 0.093(12) Uiso 0.25 1 d P . . O41 O 0.9005(3) 0.5399(3) 1.2283(3) 0.0188(12) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8137(3) 0.6185(3) 1.1682(2) 0.0133(11) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7953(3) 0.4792(3) 1.1717(2) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.5396(3) 0.9016(3) 1.2252(3) 0.0193(12) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6199(3) 0.8114(3) 1.1692(2) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.8016(8) 0.7086(8) 0.7000(7) 0.079(4) Uiso 0.67 1 d P . . O46' O 0.690(2) 0.806(2) 0.706(2) 0.126(14) Uiso 0.33 1 d P . . O50 O 0.5453(6) 0.5497(6) 1.0008(7) 0.131(5) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.3739(5) 0.6243(5) 1.1271(4) 0.0128(18) Uiso 1 1 d . . . B2 B 0.4889(5) 0.7173(5) 1.1378(4) 0.0148(18) Uiso 1 1 d . . . B3 B 0.5466(5) 0.8316(5) 1.1897(5) 0.0160(19) Uiso 1 1 d . . . B4 B 0.7383(5) 0.6310(5) 1.1321(5) 0.0164(19) Uiso 1 1 d . . . B5 B 0.7223(5) 0.4873(5) 1.1334(4) 0.0130(18) Uiso 1 1 d . . . B6 B 0.3714(5) 0.6285(5) 0.8771(4) 0.0118(18) Uiso 1 1 d . . . B7 B 0.4867(5) 0.7232(5) 0.8666(4) 0.0121(18) Uiso 1 1 d . . . B8 B 0.5458(5) 0.8348(5) 0.8114(4) 0.0104(17) Uiso 1 1 d . . . B9 B 0.6317(5) 0.7415(5) 0.8677(4) 0.0114(17) Uiso 1 1 d . . . B10 B 0.7368(5) 0.6364(5) 0.8670(4) 0.0112(17) Uiso 1 1 d . . . B11 B 0.8324(5) 0.5504(5) 0.8104(4) 0.0157(19) Uiso 1 1 d . . . B12 B 0.7193(5) 0.4910(5) 0.8639(4) 0.0114(17) Uiso 1 1 d . . . B13 B 0.5165(7) 0.4780(7) 0.6848(7) 0.011(3) Uiso 0.67 1 d P . . B13' B 0.4951(14) 0.5103(15) 0.7120(13) 0.011(5) Uiso 0.33 1 d P . . B14 B 0.8363(5) 0.5452(5) 1.1880(4) 0.0161(19) Uiso 1 1 d . . . B15 B 0.6331(5) 0.7360(5) 1.1352(4) 0.0123(18) Uiso 1 1 d . . . B16 B 0.5009(10) 0.5021(10) 0.9426(9) 0.070(4) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.6973(7) 0.7933(7) 1.3019(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6945(12) 0.7377(10) 1.3597(11) 0.137(9) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6995 0.7699 1.4004 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6412 0.7150 1.3603 0.165 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.8004(5) 0.6668(6) 1.3121(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7431(8) 0.6797(11) 1.3659(7) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7121 0.6311 1.3710 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7726 0.6874 1.4077 0.111 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.3824(4) 0.9665(4) 0.9780(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3390(6) 0.9845(6) 1.0368(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2876 0.9578 1.0350 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3293 1.0417 1.0387 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4578(5) 0.9954(5) 1.1001(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3820(6) 0.9594(6) 1.0986(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3518 0.9750 1.1384 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3877 0.9017 1.0991 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.9702(6) 0.3828(6) 0.9810(7) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.9844(9) 0.3396(9) 1.0447(8) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9586 0.2877 1.0428 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.0413 0.3311 1.0506 0.104 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.9932(6) 0.4603(7) 1.0990(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.9539(9) 0.3837(8) 1.1005(7) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9654 0.3562 1.1427 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.8965 0.3902 1.0964 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.8738(12) 0.7911(13) 0.8575(11) 0.067(6) Uiso 0.50 1 d P . . N11' N 0.8746(11) 0.7696(11) 0.7940(10) 0.061(5) Uiso 0.50 1 d P . . N12 N 0.7634(6) 0.8777(6) 0.7919(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.8765(16) 0.8755(17) 0.8554(15) 0.180(12) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.8053(17) 0.8951(13) 0.8519(10) 0.150(10) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.8612(7) 0.8074(8) 1.2133(6) 0.136(5) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.663(2) 0.814(2) 0.663(2) 0.236(15) Uiso 0.67 1 d P . . O3W O 0.9193(7) 0.7189(8) 1.0987(8) 0.146(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.7197(5) 0.9129(6) 1.1037(5) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.4660(10) 0.2925(10) 0.6942(10) 0.082(5) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.6801(17) 0.6720(18) 0.5490(16) 0.163(11) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.2845(10) 0.4952(10) 0.6978(9) 0.079(5) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0116(4) 0.0119(5) 0.0336(6) -0.0025(4) -0.0029(4) -0.0012(4) Zn2 0.0125(4) 0.0107(5) 0.0333(6) 0.0025(4) 0.0023(4) 0.0004(4) Zn3 0.0402(9) 0.0462(10) 0.0371(10) -0.0018(8) -0.0013(8) -0.0028(8) Zn4 0.0296(8) 0.0197(7) 0.0212(8) 0.0004(6) -0.0043(6) -0.0031(6) Zn5 0.0581(16) 0.0518(15) 0.0688(18) 0.0073(12) 0.0300(14) -0.0151(12) Zn5' 0.055(3) 0.088(4) 0.112(5) 0.088(4) 0.017(3) 0.020(3) Zn6 0.0954(12) 0.0797(11) 0.0339(8) -0.0021(7) -0.0238(8) -0.0429(9) V1 0.0083(6) 0.0084(6) 0.0129(7) -0.0003(5) 0.0003(5) -0.0007(5) V2 0.0080(6) 0.0077(6) 0.0136(7) -0.0005(5) -0.0011(5) 0.0007(5) V3 0.0077(6) 0.0076(6) 0.0130(7) -0.0005(5) -0.0009(5) 0.0001(5) V4 0.0088(6) 0.0062(6) 0.0132(7) -0.0006(5) -0.0014(5) 0.0003(5) V5 0.0095(6) 0.0064(6) 0.0138(7) -0.0003(5) -0.0019(5) -0.0003(5) O1 0.015(3) 0.012(3) 0.029(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.004(2) O2 0.016(3) 0.006(3) 0.023(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.001(2) O3 0.016(3) 0.011(3) 0.028(3) 0.002(2) -0.003(2) -0.004(2) O4 0.011(3) 0.020(3) 0.026(3) -0.002(2) -0.006(2) -0.001(2) O5 0.015(3) 0.016(3) 0.026(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.005(2) O6 0.008(2) 0.013(3) 0.009(3) 0.000(2) -0.002(2) 0.000(2) O7 0.011(2) 0.013(3) 0.005(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.001(2) O8 0.014(3) 0.008(3) 0.012(3) 0.002(2) -0.006(2) 0.003(2) O9 0.008(2) 0.006(2) 0.013(3) -0.001(2) -0.005(2) -0.0004(19) O10 0.008(2) 0.011(3) 0.012(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.0012(19) O11 0.005(2) 0.008(2) 0.012(3) -0.003(2) -0.001(2) 0.0029(19) O12 0.011(2) 0.010(3) 0.008(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.000(2) O13 0.013(3) 0.012(3) 0.014(3) -0.001(2) 0.000(2) -0.003(2) O14 0.012(3) 0.013(3) 0.014(3) -0.002(2) 0.002(2) -0.003(2) O15 0.012(3) 0.013(3) 0.014(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.004(2) O16 0.018(3) 0.007(3) 0.012(3) -0.002(2) 0.004(2) -0.002(2) O17 0.014(3) 0.013(3) 0.010(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.001(2) O18 0.010(2) 0.010(3) 0.015(3) 0.000(2) 0.000(2) 0.001(2) O19 0.017(3) 0.009(3) 0.011(3) 0.005(2) -0.005(2) 0.000(2) O20 0.013(3) 0.011(3) 0.013(3) 0.002(2) -0.001(2) -0.005(2) O21 0.013(3) 0.008(3) 0.013(3) 0.002(2) 0.003(2) 0.000(2) O22 0.012(2) 0.009(3) 0.014(3) -0.002(2) 0.003(2) 0.000(2) O23 0.011(2) 0.008(3) 0.018(3) -0.002(2) 0.009(2) 0.000(2) O24 0.007(2) 0.010(3) 0.014(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.0006(19) O25 0.010(2) 0.016(3) 0.026(3) -0.004(2) 0.009(2) 0.000(2) O26 0.018(3) 0.011(3) 0.023(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.004(2) O27 0.057(4) 0.043(4) 0.028(4) -0.011(3) -0.014(3) 0.000(3) O28 0.045(4) 0.056(4) 0.028(4) 0.017(3) 0.013(3) 0.010(3) O29 0.010(2) 0.009(3) 0.013(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.000(2) O30 0.012(2) 0.008(3) 0.011(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.004(2) O31 0.011(2) 0.007(3) 0.018(3) -0.003(2) -0.005(2) -0.003(2) O32 0.018(3) 0.011(3) 0.023(3) 0.011(2) -0.001(2) -0.002(2) O33 0.014(3) 0.014(3) 0.011(3) -0.003(2) -0.001(2) 0.002(2) O34 0.015(3) 0.017(3) 0.008(3) 0.003(2) -0.003(2) -0.008(2) O35 0.013(2) 0.004(2) 0.015(3) -0.004(2) 0.001(2) -0.001(2) O41 0.012(3) 0.013(3) 0.032(3) 0.004(2) -0.013(2) -0.006(2) O42 0.012(3) 0.011(3) 0.017(3) -0.002(2) -0.009(2) 0.001(2) O43 0.010(2) 0.011(3) 0.016(3) 0.001(2) -0.006(2) -0.002(2) O44 0.014(3) 0.013(3) 0.031(3) -0.014(2) 0.008(2) -0.002(2) O45 0.010(3) 0.011(3) 0.015(3) -0.001(2) 0.000(2) 0.003(2) O50 0.090(7) 0.073(7) 0.229(16) 0.004(8) -0.025(9) -0.038(6) N1 0.092(8) 0.089(8) 0.071(8) -0.044(7) -0.041(7) 0.041(7) C1 0.154(17) 0.087(12) 0.17(2) 0.055(13) 0.097(15) 0.079(12) N2 0.042(5) 0.078(7) 0.048(6) -0.029(5) -0.005(5) 0.008(5) C2 0.074(10) 0.163(17) 0.042(9) 0.013(9) 0.001(7) 0.005(10) N3 0.039(5) 0.027(4) 0.048(6) -0.004(4) -0.006(4) -0.004(4) C3 0.046(6) 0.042(7) 0.065(8) 0.010(6) 0.001(6) -0.002(5) N4 0.060(6) 0.044(5) 0.040(6) -0.007(4) 0.009(4) -0.001(4) C4 0.044(6) 0.043(6) 0.042(7) 0.007(5) 0.003(5) 0.000(5) N5 0.051(6) 0.066(7) 0.116(11) 0.012(7) 0.005(6) -0.002(5) C5 0.082(10) 0.079(11) 0.099(13) -0.008(9) 0.025(9) -0.015(8) N6 0.077(7) 0.085(8) 0.053(7) -0.002(6) -0.003(6) 0.010(6) C6 0.101(11) 0.078(10) 0.059(9) 0.010(8) 0.028(8) -0.018(8) N12 0.077(8) 0.063(8) 0.100(10) 0.029(7) 0.024(7) -0.003(6) C11 0.15(2) 0.17(3) 0.22(3) 0.05(2) -0.06(2) -0.012(19) C12 0.23(3) 0.127(17) 0.091(15) -0.048(13) -0.083(17) 0.050(18) O1W 0.128(10) 0.181(13) 0.098(9) 0.003(8) -0.022(8) -0.063(9) O3W 0.122(10) 0.149(12) 0.169(13) 0.011(10) 0.028(9) -0.024(8) O4W 0.085(7) 0.100(7) 0.094(8) 0.017(6) -0.019(6) -0.030(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 O18 1.958(5) . ? Zn1 O26 1.965(5) . ? Zn1 O24 1.966(4) . ? Zn1 O27 1.971(6) . ? Zn2 O31 1.958(5) 3_667 ? Zn2 O29 1.958(5) 3_667 ? Zn2 O28 1.959(6) . ? Zn2 O26 1.972(5) . ? Zn3 N5 2.099(11) 3_767 ? Zn3 N5 2.099(11) . ? Zn3 N6 2.108(11) 3_767 ? Zn3 N6 2.108(11) . ? Zn3 O4 2.262(5) . ? Zn3 O4 2.262(5) 3_767 ? Zn4 N3 2.135(8) . ? Zn4 N3 2.135(8) 3_677 ? Zn4 N4 2.143(8) . ? Zn4 N4 2.143(8) 3_677 ? Zn4 O2 2.241(4) 3_677 ? Zn4 O2 2.241(4) . ? Zn5 Zn5' 0.828(4) . ? Zn5 N11' 1.574(19) . ? Zn5 O46 1.968(14) . ? Zn5 O21 1.971(5) . ? Zn5 N12 2.057(11) . ? Zn5 N11 2.17(2) . ? Zn5 O46' 2.41(5) . ? Zn5' O46' 1.67(5) . ? Zn5' N12 1.720(13) . ? Zn5' O21 2.017(7) . ? Zn5' O46 2.154(15) . ? Zn5' N11' 2.28(2) . ? Zn6 O30 1.963(5) . ? Zn6 O1W 2.012(12) . ? Zn6 N2 2.030(10) . ? Zn6 N1 2.056(11) . ? V1 O5 1.610(5) . ? V1 O13 1.905(5) . ? V1 O9 1.913(5) . ? V1 O15 1.980(5) 3_667 ? V1 O14 1.988(5) 3_667 ? V1 V2 2.8227(16) . ? V1 V5 3.0147(16) 3_667 ? V2 O4 1.608(5) . ? V2 O13 1.935(5) . ? V2 O9 1.940(5) . ? V2 O8 1.956(5) . ? V2 O12 1.962(5) . ? V2 V3 3.0482(16) . ? V3 O3 1.625(5) . ? V3 O11 1.945(5) . ? V3 O12 1.946(5) . ? V3 O7 1.948(5) . ? V3 O8 1.968(5) . ? V3 V4 3.0379(16) . ? V4 O2 1.626(5) . ? V4 O6 1.929(5) . ? V4 O10 1.936(5) . ? V4 O7 1.954(5) . ? V4 O11 1.957(5) . ? V4 V5 2.8136(16) . ? V5 O1 1.606(5) . ? V5 O6 1.894(5) . ? V5 O10 1.910(5) . ? V5 O14 1.980(5) . ? V5 O15 1.982(5) . ? V5 V1 3.0147(16) 3_667 ? O6 B2 1.501(10) . ? O7 B15 1.486(10) . ? O8 B4 1.451(10) . ? O9 B5 1.470(10) . ? O10 B7 1.487(10) . ? O11 B9 1.497(10) . ? O12 B10 1.482(10) . ? O13 B12 1.476(10) . ? O14 B6 1.375(10) . ? O14 V1 1.988(5) 3_667 ? O15 B1 1.380(10) . ? O15 V1 1.980(5) 3_667 ? O16 B1 1.362(10) . ? O16 B2 1.430(9) . ? O17 B6 1.359(9) . ? O17 B7 1.441(9) . ? O18 B7 1.479(9) . ? O18 B9 1.492(9) . ? O19 B8 1.368(9) . ? O19 B7 1.463(9) . ? O20 B8 1.339(9) . ? O20 B9 1.460(9) . ? O21 B10 1.424(9) . ? O21 B9 1.456(9) . ? O22 B11 1.338(10) . ? O22 B10 1.494(9) . ? O23 B11 1.362(10) . ? O23 B12 1.486(9) . ? O24 B12 1.464(9) . ? O24 B10 1.501(9) . ? O25 B11 1.398(10) . ? O26 B16 1.268(18) . ? O27 B13' 1.35(3) . ? O27 B13 1.842(14) . ? O28 B13' 1.44(2) . ? O28 B13 1.754(14) . ? O29 B2 1.467(9) . ? O29 B15 1.480(9) . ? O29 Zn2 1.958(5) 3_667 ? O30 B4 1.456(10) . ? O30 B15 1.457(9) . ? O31 B5 1.465(9) . ? O31 B4 1.484(10) . ? O31 Zn2 1.958(5) 3_667 ? O32 B8 1.395(9) . ? O33 B1 1.354(9) 3_667 ? O33 B12 1.451(9) . ? O34 B6 1.342(9) . ? O34 B5 1.467(9) 3_667 ? O35 B3 1.338(10) . ? O35 B2 1.472(10) . ? O36 B13 1.11(4) . ? O36 B13' 1.25(5) . ? O41 B14 1.367(10) . ? O42 B14 1.369(10) . ? O42 B4 1.495(10) . ? O43 B14 1.366(10) . ? O43 B5 1.473(9) . ? O44 B3 1.397(10) . ? O45 B3 1.362(10) . ? O45 B15 1.476(9) . ? O46' O2W 0.99(5) . ? O50 B16 1.61(2) . ? O50 B16 1.64(2) 3_667 ? B1 O33 1.354(9) 3_667 ? B5 O34 1.467(9) 3_667 ? B13 B13' 0.86(2) . ? B16 O50 1.64(2) 3_667 ? N1 C1 1.502(19) . ? C1 C2 1.299(19) . ? N2 C2 1.478(15) . ? N3 C3 1.430(13) . ? C3 C4 1.508(15) . ? N4 C4 1.434(13) . ? N5 C5 1.499(18) . ? C5 C6 1.449(18) . ? N6 C6 1.471(16) . ? N11 N11' 1.33(3) . ? N11 C11 1.44(3) . ? N12 C12 1.43(2) . ? C11 C12 1.26(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O18 Zn1 O26 119.0(2) . . ? O18 Zn1 O24 94.78(19) . . ? O26 Zn1 O24 119.2(2) . . ? O18 Zn1 O27 110.2(2) . . ? O26 Zn1 O27 103.1(3) . . ? O24 Zn1 O27 110.7(2) . . ? O31 Zn2 O29 94.79(19) 3_667 3_667 ? O31 Zn2 O28 107.9(2) 3_667 . ? O29 Zn2 O28 110.9(2) 3_667 . ? O31 Zn2 O26 119.8(2) 3_667 . ? O29 Zn2 O26 120.8(2) 3_667 . ? O28 Zn2 O26 102.5(3) . . ? N5 Zn3 N5 180.000(2) 3_767 . ? N5 Zn3 N6 81.5(5) 3_767 3_767 ? N5 Zn3 N6 98.5(5) . 3_767 ? N5 Zn3 N6 98.5(5) 3_767 . ? N5 Zn3 N6 81.5(5) . . ? N6 Zn3 N6 180.000(3) 3_767 . ? N5 Zn3 O4 84.4(3) 3_767 . ? N5 Zn3 O4 95.6(3) . . ? N6 Zn3 O4 86.0(3) 3_767 . ? N6 Zn3 O4 94.0(3) . . ? N5 Zn3 O4 95.6(3) 3_767 3_767 ? N5 Zn3 O4 84.4(3) . 3_767 ? N6 Zn3 O4 94.0(3) 3_767 3_767 ? N6 Zn3 O4 86.0(3) . 3_767 ? O4 Zn3 O4 180.0(3) . 3_767 ? N3 Zn4 N3 180.00(14) . 3_677 ? N3 Zn4 N4 82.4(3) . . ? N3 Zn4 N4 97.6(3) 3_677 . ? N3 Zn4 N4 97.6(3) . 3_677 ? N3 Zn4 N4 82.4(3) 3_677 3_677 ? N4 Zn4 N4 180.000(2) . 3_677 ? N3 Zn4 O2 85.9(2) . 3_677 ? N3 Zn4 O2 94.1(2) 3_677 3_677 ? N4 Zn4 O2 88.4(3) . 3_677 ? N4 Zn4 O2 91.6(3) 3_677 3_677 ? N3 Zn4 O2 94.1(2) . . ? N3 Zn4 O2 85.9(2) 3_677 . ? N4 Zn4 O2 91.6(3) . . ? N4 Zn4 O2 88.4(3) 3_677 . ? O2 Zn4 O2 180.000(1) 3_677 . ? Zn5' Zn5 N11' 141.7(9) . . ? Zn5' Zn5 O46 91.4(8) . . ? N11' Zn5 O46 88.8(8) . . ? Zn5' Zn5 O21 81.1(4) . . ? N11' Zn5 O21 132.6(8) . . ? O46 Zn5 O21 114.9(4) . . ? Zn5' Zn5 N12 54.9(7) . . ? N11' Zn5 N12 92.7(8) . . ? O46 Zn5 N12 120.2(5) . . ? O21 Zn5 N12 107.1(3) . . ? Zn5' Zn5 N11 133.5(9) . . ? N11' Zn5 N11 37.5(8) . . ? O46 Zn5 N11 125.5(7) . . ? O21 Zn5 N11 102.9(6) . . ? N12 Zn5 N11 80.5(7) . . ? Zn5' Zn5 O46' 22.0(11) . . ? N11' Zn5 O46' 132.7(12) . . ? O46 Zn5 O46' 69.9(11) . . ? O21 Zn5 O46' 94.6(10) . . ? N12 Zn5 O46' 66.1(10) . . ? N11 Zn5 O46' 145.7(12) . . ? Zn5 Zn5' O46' 147.2(16) . . ? Zn5 Zn5' N12 101.9(8) . . ? O46' Zn5' N12 92.7(15) . . ? Zn5 Zn5' O21 75.0(4) . . ? O46' Zn5' O21 122.2(14) . . ? N12 Zn5' O21 120.1(6) . . ? Zn5 Zn5' O46 66.0(7) . . ? O46' Zn5' O46 81.9(15) . . ? N12 Zn5' O46 128.2(6) . . ? O21 Zn5' O46 105.5(5) . . ? Zn5 Zn5' N11' 25.3(6) . . ? O46' Zn5' N11' 135.3(15) . . ? N12 Zn5' N11' 81.5(7) . . ? O21 Zn5' N11' 98.0(5) . . ? O46 Zn5' N11' 68.3(7) . . ? O30 Zn6 O1W 115.8(4) . . ? O30 Zn6 N2 123.5(3) . . ? O1W Zn6 N2 108.8(5) . . ? O30 Zn6 N1 108.1(3) . . ? O1W Zn6 N1 109.8(5) . . ? N2 Zn6 N1 86.3(4) . . ? O5 V1 O13 110.2(2) . . ? O5 V1 O9 109.8(2) . . ? O13 V1 O9 84.2(2) . . ? O5 V1 O15 107.0(2) . 3_667 ? O13 V1 O15 87.9(2) . 3_667 ? O9 V1 O15 142.9(2) . 3_667 ? O5 V1 O14 108.1(2) . 3_667 ? O13 V1 O14 141.4(2) . 3_667 ? O9 V1 O14 87.4(2) . 3_667 ? O15 V1 O14 76.6(2) 3_667 3_667 ? O5 V1 V2 106.71(19) . . ? O13 V1 V2 43.09(15) . . ? O9 V1 V2 43.26(14) . . ? O15 V1 V2 127.84(15) 3_667 . ? O14 V1 V2 126.99(15) 3_667 . ? O5 V1 V5 98.40(19) . 3_667 ? O13 V1 V5 127.11(15) . 3_667 ? O9 V1 V5 126.86(15) . 3_667 ? O15 V1 V5 40.46(14) 3_667 3_667 ? O14 V1 V5 40.46(14) 3_667 3_667 ? V2 V1 V5 154.89(5) . 3_667 ? O4 V2 O13 108.6(2) . . ? O4 V2 O9 107.9(2) . . ? O13 V2 O9 82.7(2) . . ? O4 V2 O8 109.3(2) . . ? O13 V2 O8 142.1(2) . . ? O9 V2 O8 87.85(19) . . ? O4 V2 O12 109.4(2) . . ? O13 V2 O12 87.9(2) . . ? O9 V2 O12 142.65(19) . . ? O8 V2 O12 77.71(19) . . ? O4 V2 V1 104.17(19) . . ? O13 V2 V1 42.29(14) . . ? O9 V2 V1 42.53(14) . . ? O8 V2 V1 127.03(14) . . ? O12 V2 V1 127.08(15) . . ? O4 V2 V3 115.42(19) . . ? O13 V2 V3 118.49(15) . . ? O9 V2 V3 119.15(14) . . ? O8 V2 V3 39.16(14) . . ? O12 V2 V3 38.55(13) . . ? V1 V2 V3 140.41(5) . . ? O3 V3 O11 109.9(2) . . ? O3 V3 O12 110.2(2) . . ? O11 V3 O12 89.7(2) . . ? O3 V3 O7 109.1(2) . . ? O11 V3 O7 77.97(19) . . ? O12 V3 O7 140.7(2) . . ? O3 V3 O8 108.7(2) . . ? O11 V3 O8 141.4(2) . . ? O12 V3 O8 77.8(2) . . ? O7 V3 O8 88.9(2) . . ? O3 V3 V4 115.55(18) . . ? O11 V3 V4 39.02(13) . . ? O12 V3 V4 119.55(15) . . ? O7 V3 V4 38.95(14) . . ? O8 V3 V4 119.29(14) . . ? O3 V3 V2 115.58(18) . . ? O11 V3 V2 119.72(14) . . ? O12 V3 V2 38.93(14) . . ? O7 V3 V2 118.77(15) . . ? O8 V3 V2 38.89(14) . . ? V4 V3 V2 128.85(5) . . ? O2 V4 O6 107.7(2) . . ? O2 V4 O10 108.0(2) . . ? O6 V4 O10 82.7(2) . . ? O2 V4 O7 109.0(2) . . ? O6 V4 O7 87.66(19) . . ? O10 V4 O7 142.9(2) . . ? O2 V4 O11 110.2(2) . . ? O6 V4 O11 142.0(2) . . ? O10 V4 O11 88.43(19) . . ? O7 V4 O11 77.55(19) . . ? O2 V4 V5 103.81(17) . . ? O6 V4 V5 42.12(14) . . ? O10 V4 V5 42.61(14) . . ? O7 V4 V5 126.73(14) . . ? O11 V4 V5 127.49(14) . . ? O2 V4 V3 115.56(17) . . ? O6 V4 V3 118.60(14) . . ? O10 V4 V3 119.53(14) . . ? O7 V4 V3 38.81(13) . . ? O11 V4 V3 38.74(14) . . ? V5 V4 V3 140.62(5) . . ? O1 V5 O6 111.2(2) . . ? O1 V5 O10 108.8(2) . . ? O6 V5 O10 84.3(2) . . ? O1 V5 O14 107.3(2) . . ? O6 V5 O14 141.2(2) . . ? O10 V5 O14 87.8(2) . . ? O1 V5 O15 106.9(2) . . ? O6 V5 O15 87.7(2) . . ? O10 V5 O15 143.9(2) . . ? O14 V5 O15 76.7(2) . . ? O1 V5 V4 106.90(18) . . ? O6 V5 V4 43.10(14) . . ? O10 V5 V4 43.34(14) . . ? O14 V5 V4 127.28(14) . . ? O15 V5 V4 127.84(15) . . ? O1 V5 V1 97.88(18) . 3_667 ? O6 V5 V1 126.78(15) . 3_667 ? O10 V5 V1 127.60(15) . 3_667 ? O14 V5 V1 40.64(14) . 3_667 ? O15 V5 V1 40.42(14) . 3_667 ? V4 V5 V1 155.23(5) . 3_667 ? V4 O2 Zn4 165.8(3) . . ? V2 O4 Zn3 165.7(3) . . ? B2 O6 V5 133.0(4) . . ? B2 O6 V4 132.2(4) . . ? V5 O6 V4 94.8(2) . . ? B15 O7 V3 129.2(4) . . ? B15 O7 V4 127.3(4) . . ? V3 O7 V4 102.2(2) . . ? B4 O8 V2 127.9(4) . . ? B4 O8 V3 128.4(4) . . ? V2 O8 V3 102.0(2) . . ? B5 O9 V1 134.4(4) . . ? B5 O9 V2 131.3(4) . . ? V1 O9 V2 94.2(2) . . ? B7 O10 V5 133.5(4) . . ? B7 O10 V4 132.3(4) . . ? V5 O10 V4 94.0(2) . . ? B9 O11 V3 128.9(4) . . ? B9 O11 V4 127.2(4) . . ? V3 O11 V4 102.2(2) . . ? B10 O12 V3 128.1(4) . . ? B10 O12 V2 127.8(4) . . ? V3 O12 V2 102.5(2) . . ? B12 O13 V1 133.2(4) . . ? B12 O13 V2 132.1(4) . . ? V1 O13 V2 94.6(2) . . ? B6 O14 V5 130.9(4) . . ? B6 O14 V1 130.2(5) . 3_667 ? V5 O14 V1 98.9(2) . 3_667 ? B1 O15 V1 129.9(5) . 3_667 ? B1 O15 V5 130.6(5) . . ? V1 O15 V5 99.1(2) 3_667 . ? B1 O16 B2 130.4(6) . . ? B6 O17 B7 131.8(6) . . ? B7 O18 B9 114.3(5) . . ? B7 O18 Zn1 119.0(4) . . ? B9 O18 Zn1 126.3(4) . . ? B8 O19 B7 118.0(6) . . ? B8 O20 B9 121.6(6) . . ? B10 O21 B9 123.5(6) . . ? B10 O21 Zn5 107.9(4) . . ? B9 O21 Zn5 127.3(4) . . ? B10 O21 Zn5' 130.1(4) . . ? B9 O21 Zn5' 106.3(4) . . ? Zn5 O21 Zn5' 23.93(14) . . ? B11 O22 B10 121.7(6) . . ? B11 O23 B12 117.4(6) . . ? B12 O24 B10 115.1(5) . . ? B12 O24 Zn1 119.3(4) . . ? B10 O24 Zn1 124.9(4) . . ? B16 O26 Zn1 116.8(8) . . ? B16 O26 Zn2 117.3(8) . . ? Zn1 O26 Zn2 125.9(3) . . ? B13' O27 B13 25.8(11) . . ? B13' O27 Zn1 129.1(12) . . ? B13 O27 Zn1 139.6(5) . . ? B13' O28 B13 29.1(10) . . ? B13' O28 Zn2 128.6(11) . . ? B13 O28 Zn2 140.8(6) . . ? B2 O29 B15 114.8(6) . . ? B2 O29 Zn2 118.3(4) . 3_667 ? B15 O29 Zn2 125.9(4) . 3_667 ? B4 O30 B15 121.2(6) . . ? B4 O30 Zn6 110.1(4) . . ? B15 O30 Zn6 128.4(4) . . ? B5 O31 B4 113.7(5) . . ? B5 O31 Zn2 119.8(4) . 3_667 ? B4 O31 Zn2 125.7(4) . 3_667 ? B1 O33 B12 129.6(6) 3_667 . ? B6 O34 B5 130.6(6) . 3_667 ? B3 O35 B2 119.0(6) . . ? B13 O36 B13' 42.2(19) . . ? B14 O42 B4 121.0(6) . . ? B14 O43 B5 118.9(6) . . ? B3 O45 B15 120.1(6) . . ? Zn5 O46 Zn5' 22.6(2) . . ? O2W O46' Zn5' 171(5) . . ? O2W O46' Zn5 160(4) . . ? Zn5' O46' Zn5 10.7(5) . . ? B16 O50 B16 90.4(10) . 3_667 ? O33 B1 O16 116.7(7) 3_667 . ? O33 B1 O15 122.0(7) 3_667 . ? O16 B1 O15 121.1(7) . . ? O16 B2 O29 108.0(6) . . ? O16 B2 O35 109.2(6) . . ? O29 B2 O35 109.5(6) . . ? O16 B2 O6 113.6(6) . . ? O29 B2 O6 108.0(6) . . ? O35 B2 O6 108.5(6) . . ? O35 B3 O45 124.3(7) . . ? O35 B3 O44 118.9(7) . . ? O45 B3 O44 116.8(7) . . ? O8 B4 O30 111.8(6) . . ? O8 B4 O31 110.6(6) . . ? O30 B4 O31 110.9(6) . . ? O8 B4 O42 109.9(6) . . ? O30 B4 O42 105.0(6) . . ? O31 B4 O42 108.5(6) . . ? O31 B5 O34 108.2(6) . 3_667 ? O31 B5 O9 109.1(6) . . ? O34 B5 O9 112.4(6) 3_667 . ? O31 B5 O43 110.6(6) . . ? O34 B5 O43 107.2(6) 3_667 . ? O9 B5 O43 109.3(6) . . ? O34 B6 O17 117.7(7) . . ? O34 B6 O14 121.7(7) . . ? O17 B6 O14 120.4(7) . . ? O17 B7 O19 108.0(6) . . ? O17 B7 O18 108.4(6) . . ? O19 B7 O18 110.1(6) . . ? O17 B7 O10 112.7(6) . . ? O19 B7 O10 109.6(6) . . ? O18 B7 O10 108.0(6) . . ? O20 B8 O19 123.8(7) . . ? O20 B8 O32 117.7(6) . . ? O19 B8 O32 118.5(6) . . ? O21 B9 O20 109.1(6) . . ? O21 B9 O18 110.4(6) . . ? O20 B9 O18 108.9(6) . . ? O21 B9 O11 109.6(6) . . ? O20 B9 O11 110.4(6) . . ? O18 B9 O11 108.4(6) . . ? O21 B10 O12 111.5(6) . . ? O21 B10 O22 108.2(6) . . ? O12 B10 O22 109.4(6) . . ? O21 B10 O24 111.3(6) . . ? O12 B10 O24 109.0(6) . . ? O22 B10 O24 107.3(6) . . ? O22 B11 O23 124.8(7) . . ? O22 B11 O25 118.3(7) . . ? O23 B11 O25 116.9(7) . . ? O33 B12 O24 107.9(6) . . ? O33 B12 O13 113.8(6) . . ? O24 B12 O13 108.5(6) . . ? O33 B12 O23 107.3(6) . . ? O24 B12 O23 110.2(6) . . ? O13 B12 O23 109.1(6) . . ? B13' B13 O36 77(3) . . ? B13' B13 O28 54.8(18) . . ? O36 B13 O28 99(2) . . ? B13' B13 O27 43.3(18) . . ? O36 B13 O27 94(2) . . ? O28 B13 O27 89.7(7) . . ? B13 B13' O36 61(2) . . ? B13 B13' O27 111(2) . . ? O36 B13' O27 118(3) . . ? B13 B13' O28 96(2) . . ? O36 B13' O28 112(3) . . ? O27 B13' O28 131(2) . . ? O43 B14 O41 120.0(7) . . ? O43 B14 O42 122.6(7) . . ? O41 B14 O42 117.3(7) . . ? O30 B15 O45 108.1(6) . . ? O30 B15 O29 111.0(6) . . ? O45 B15 O29 109.2(6) . . ? O30 B15 O7 110.2(6) . . ? O45 B15 O7 108.5(6) . . ? O29 B15 O7 109.8(6) . . ? O26 B16 O50 136.9(15) . . ? O26 B16 O50 133.5(14) . 3_667 ? O50 B16 O50 89.6(10) . 3_667 ? C1 N1 Zn6 103.5(8) . . ? C2 C1 N1 122.4(14) . . ? C2 N2 Zn6 107.4(8) . . ? C1 C2 N2 117.8(14) . . ? C3 N3 Zn4 105.0(6) . . ? N3 C3 C4 111.7(8) . . ? C4 N4 Zn4 107.4(6) . . ? N4 C4 C3 109.6(8) . . ? C5 N5 Zn3 105.9(9) . . ? C6 C5 N5 110.5(13) . . ? C6 N6 Zn3 109.3(8) . . ? C5 C6 N6 106.4(10) . . ? N11' N11 C11 104(2) . . ? N11' N11 Zn5 46.0(11) . . ? C11 N11 Zn5 104.8(16) . . ? N11 N11' Zn5 96.5(15) . . ? N11 N11' Zn5' 98.6(14) . . ? Zn5 N11' Zn5' 13.0(3) . . ? C12 N12 Zn5' 119.2(12) . . ? C12 N12 Zn5 99.5(10) . . ? Zn5' N12 Zn5 23.2(2) . . ? C12 C11 N11 104(2) . . ? C11 C12 N12 118(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972 _refine_diff_density_max 1.255 _refine_diff_density_min -1.592 _refine_diff_density_rms 0.166 data_compound2(law30) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 252644' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C2 H82 B32 K6 Mn4 O119 V10' _chemical_formula_weight 3320.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnnm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.156(3) _cell_length_b 15.892(3) _cell_length_c 21.353(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5142.9(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 4368 _cell_measurement_theta_min 2.56 _cell_measurement_theta_max 28.26 _exptl_crystal_description bar _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.144 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3300 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.732 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.85 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 24065 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0649 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0551 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.91 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 4378 _reflns_number_gt 3389 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1020P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4378 _refine_ls_number_parameters 359 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0777 _refine_ls_R_factor_gt 0.0586 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1532 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1439 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.44245(7) 0.24188(7) 0.5000 0.0080(3) Uani 1 2 d S . . Mn2 Mn 0.63553(7) 0.12942(7) 0.5000 0.0102(3) Uani 1 2 d S . . V1 V 0.83827(8) -0.07514(8) 0.5000 0.0054(3) Uani 1 2 d S . . V2 V 0.75888(5) -0.05684(5) 0.62822(4) 0.0060(2) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.59787(5) -0.02111(5) 0.69001(4) 0.0063(2) Uani 1 1 d . . . K1 K 1.0000 0.0000 0.61726(10) 0.0277(5) Uani 1 2 d S . . K2 K 0.96752(10) 0.20172(10) 0.52844(8) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7334(2) 0.1373(2) 0.56944(16) 0.0071(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8204(2) 0.0098(2) 0.56461(16) 0.0076(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1967(3) 0.3276(4) 0.7099(2) 0.0431(15) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2224 0.3265 0.7452 0.065 Uiso 1 1 d R . . O4 O 0.5176(2) 0.0747(2) 0.67411(18) 0.0114(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8304(3) -0.0744(2) 0.68282(17) 0.0154(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8839(2) 0.1352(2) 0.60863(17) 0.0089(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2112(2) 0.2770(2) 0.60889(16) 0.0097(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3524(2) 0.2266(2) 0.57312(17) 0.0095(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6891(2) 0.0414(2) 0.65007(16) 0.0067(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7656(2) 0.1690(2) 0.67694(16) 0.0096(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6197(2) 0.1788(2) 0.63848(17) 0.0111(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7782(2) -0.1394(2) 0.43739(16) 0.0088(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3290(2) 0.2574(2) 0.68251(17) 0.0125(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6508(2) -0.1149(2) 0.64908(17) 0.0091(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4709(2) 0.2143(2) 0.64491(18) 0.0110(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9132(3) 0.1962(3) 0.70636(19) 0.0230(10) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8853 0.2098 0.7393 0.035 Uiso 1 1 d R . . O17 O 0.6154(2) -0.0264(3) 0.76459(17) 0.0157(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9428(3) -0.0988(3) 0.5000 0.0109(11) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.6141(4) -0.0075(4) 0.5000 0.0212(13) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.2383(3) 0.2645(3) 0.5000 0.0096(11) Uiso 1 2 d S . . O21 O 0.4513(4) 0.3788(4) 0.5000 0.0266(15) Uani 1 2 d S . . O22 O 0.8586(3) 0.1292(3) 0.5000 0.0079(10) Uani 1 2 d S . . O23 O 0.5807(3) 0.2483(3) 0.5000 0.0149(12) Uani 1 2 d S . . O24 O 0.4899(4) 0.1086(3) 0.5000 0.0193(13) Uani 1 2 d S . . O25 O 0.7179(8) 0.3063(7) 0.5343(5) 0.049(3) Uiso 0.50 1 d P . . H25A H 0.7567 0.3064 0.5000 0.073 Uiso 1 2 d SR . . O26 O 0.6025(7) 0.3934(7) 0.4729(5) 0.045(3) Uiso 0.50 1 d P . . O27 O 0.4751(7) 0.5043(9) 0.5527(6) 0.008 Uiso 0.25 1 d P . . C1 C 0.5382(5) -0.0328(5) 0.5000 0.0155(17) Uani 1 2 d S . . B1 B 0.8221(4) 0.1021(4) 0.5597(3) 0.0076(12) Uiso 1 1 d . . . B2 B 0.8532(4) 0.1665(4) 0.6638(3) 0.0097(12) Uiso 1 1 d . . . B3 B 0.7005(4) 0.1313(4) 0.6339(3) 0.0084(12) Uiso 1 1 d . . . B4 B 0.5359(4) 0.1552(4) 0.6526(3) 0.0090(12) Uiso 1 1 d . . . B5 B 0.3762(4) 0.2027(4) 0.6374(3) 0.0098(12) Uiso 1 1 d . . . B6 B 0.2479(4) 0.2860(4) 0.6671(3) 0.0149(13) Uiso 1 1 d . . . B7 B 0.2568(4) 0.2271(4) 0.5596(3) 0.0105(12) Uiso 1 1 d . . . B8 B 0.6332(13) 0.3125(12) 0.5000 0.067(5) Uiso 1 2 d S . . B9 B 0.5175(14) 0.4412(14) 0.5000 0.075(5) Uiso 1 2 d S . . O1W O 0.3088(10) 0.4965(10) 0.6919(7) 0.075(4) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.5784(9) 0.3289(8) 0.7278(6) 0.058(3) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O 1.0244(8) 0.3662(8) 0.6800(6) 0.051(3) Uiso 0.50 1 d P . . O4W O 0.1622(15) 0.4139(14) 0.5000 0.151(7) Uiso 1 2 d S . . O5W O 1.0176(10) 0.2600(10) 0.5572(7) 0.070(4) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 1.0427(8) 0.2355(8) 0.6062(6) 0.044(3) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 1.0000 0.0000 0.7457(7) 0.106(4) Uiso 1 2 d S . . O8W O 0.7361(9) 0.3500(9) 0.7046(6) 0.055(3) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 0.4686(10) 0.3966(10) 0.6554(8) 0.071(4) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.8794(10) 0.3124(10) 0.5459(7) 0.071(4) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 1.0883(11) 0.4213(11) 0.6272(8) 0.079(4) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O 0.6468(11) 0.3435(10) 0.6977(7) 0.077(4) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O 1.0537(8) 0.1964(9) 0.6287(6) 0.052(3) Uiso 0.50 1 d P . . O14W O 0.7165(12) 0.3946(11) 0.6696(9) 0.089(5) Uiso 0.50 1 d P . . O15W O 0.9644(13) 0.3319(13) 0.5828(9) 0.099(6) Uiso 0.50 1 d P . . O16W O 0.5076(15) 0.3774(14) 0.6112(10) 0.040(5) Uiso 0.25 1 d P . . O17W O 0.3883(14) 0.4039(14) 0.5983(10) 0.042(5) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0065(5) 0.0075(6) 0.0100(6) 0.000 0.000 0.0005(4) Mn2 0.0069(6) 0.0109(6) 0.0129(6) 0.000 0.000 -0.0001(4) V1 0.0033(6) 0.0059(6) 0.0069(6) 0.000 0.000 0.0011(5) V2 0.0048(4) 0.0064(5) 0.0067(4) 0.0002(3) -0.0005(3) -0.0004(3) V3 0.0051(4) 0.0078(5) 0.0061(4) -0.0009(3) 0.0002(3) -0.0002(3) K1 0.0174(9) 0.0259(11) 0.0399(12) 0.000 0.000 0.0102(8) K2 0.0280(8) 0.0326(9) 0.0480(9) -0.0054(7) -0.0015(7) -0.0008(6) O1 0.0085(18) 0.0037(18) 0.0092(17) 0.0007(13) -0.0011(14) -0.0015(14) O2 0.0078(17) 0.0065(18) 0.0086(17) 0.0015(14) 0.0008(14) 0.0010(14) O3 0.031(3) 0.080(4) 0.018(2) -0.025(2) -0.011(2) 0.036(3) O4 0.0065(17) 0.011(2) 0.017(2) -0.0001(15) 0.0028(15) 0.0005(14) O5 0.015(2) 0.020(2) 0.0110(19) -0.0004(16) -0.0014(16) 0.0013(16) O6 0.0057(17) 0.0079(19) 0.0132(18) 0.0008(14) -0.0026(14) -0.0027(14) O7 0.0087(18) 0.0116(19) 0.0086(18) -0.0038(14) -0.0029(14) 0.0013(14) O8 0.0092(18) 0.0091(19) 0.0102(18) 0.0024(14) 0.0010(14) -0.0008(14) O9 0.0051(17) 0.0044(17) 0.0106(18) 0.0003(14) 0.0019(14) 0.0003(13) O10 0.0062(18) 0.0123(19) 0.0102(18) -0.0034(15) 0.0016(14) -0.0033(14) O11 0.0052(17) 0.0090(19) 0.0191(19) -0.0008(15) 0.0009(15) 0.0017(14) O12 0.0134(18) 0.0061(18) 0.0069(17) -0.0009(14) -0.0040(15) -0.0012(14) O13 0.0119(19) 0.014(2) 0.0111(19) -0.0061(15) -0.0038(15) -0.0009(15) O14 0.0044(17) 0.0105(19) 0.0123(18) 0.0001(15) 0.0038(14) -0.0013(14) O15 0.0051(17) 0.0066(19) 0.021(2) -0.0034(15) 0.0003(15) -0.0002(14) O16 0.010(2) 0.046(3) 0.014(2) -0.0165(19) -0.0001(16) -0.0069(18) O17 0.013(2) 0.024(2) 0.0099(19) 0.0003(16) -0.0007(15) -0.0035(16) O18 0.005(2) 0.009(3) 0.019(3) 0.000 0.000 -0.001(2) O19 0.009(3) 0.012(3) 0.043(4) 0.000 0.000 -0.002(2) O21 0.017(3) 0.006(3) 0.057(4) 0.000 0.000 0.003(2) O22 0.002(2) 0.012(3) 0.009(2) 0.000 0.000 0.000(2) O23 0.008(3) 0.007(3) 0.030(3) 0.000 0.000 0.001(2) O24 0.015(3) 0.007(3) 0.037(4) 0.000 0.000 -0.002(2) C1 0.020(4) 0.016(4) 0.011(4) 0.000 0.000 0.005(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O8 2.088(4) 6_556 ? Mn1 O8 2.088(4) . ? Mn1 O23 2.098(5) . ? Mn1 O21 2.180(6) . ? Mn1 O24 2.237(6) . ? Mn2 O23 2.064(5) . ? Mn2 O1 2.101(4) . ? Mn2 O1 2.101(4) 6_556 ? Mn2 O19 2.200(6) . ? Mn2 O24 2.232(6) . ? V1 O18 1.628(5) . ? V1 O12 1.913(4) . ? V1 O12 1.913(4) 6_556 ? V1 O2 1.949(4) . ? V1 O2 1.949(4) 6_556 ? V1 V2 3.0047(11) 6_556 ? V1 V2 3.0047(11) . ? V1 K2 3.617(2) 2_755 ? V1 K2 3.617(2) 5_756 ? V1 K1 3.7018(18) . ? V1 K1 3.7018(18) 5_756 ? V2 O5 1.617(4) . ? V2 O14 1.932(4) . ? V2 O12 1.941(4) 6_556 ? V2 O9 1.942(3) . ? V2 O2 1.958(4) . ? V2 V3 2.8317(12) . ? V2 K1 3.7716(11) . ? V3 O17 1.617(4) . ? V3 O9 1.903(3) . ? V3 O14 1.905(4) . ? V3 O4 1.975(4) 2_655 ? V3 O4 1.978(4) . ? V3 V3 3.0414(18) 2_655 ? K1 O7W 2.743(16) . ? K1 O6 2.783(4) . ? K1 O6 2.783(4) 2_755 ? K1 O2 2.949(4) . ? K1 O2 2.949(4) 2_755 ? K1 O18 3.080(4) . ? K1 O18 3.080(4) 5_756 ? K1 O5 3.156(4) 2_755 ? K1 O5 3.156(4) . ? K1 O13W 3.234(14) . ? K1 O13W 3.234(14) 2_755 ? K1 B1 3.378(6) . ? K2 K2 1.215(4) 6_556 ? K2 O5W 1.345(16) . ? K2 O6W 2.084(13) . ? K2 O22 2.103(5) . ? K2 O5W 2.185(16) 6_556 ? K2 O18 2.211(5) 5_756 ? K2 O10W 2.239(15) . ? K2 O15W 2.37(2) . ? K2 O6 2.378(4) . ? K2 O13W 2.509(14) . ? K2 O10W 2.719(15) 6_556 ? K2 B1 2.795(6) . ? O1 B3 1.467(7) . ? O1 B1 1.471(7) . ? O2 B1 1.471(7) . ? O3 B6 1.368(8) . ? O4 B4 1.388(7) . ? O4 V3 1.975(4) 2_655 ? O6 B2 1.361(7) . ? O6 B1 1.498(7) . ? O6 K2 3.360(4) 6_556 ? O7 B6 1.370(7) . ? O7 B7 1.487(7) . ? O8 B5 1.469(7) . ? O8 B7 1.476(7) . ? O9 B3 1.481(7) . ? O10 B2 1.357(7) . ? O10 B3 1.477(7) . ? O11 B4 1.359(7) . ? O11 B3 1.441(7) . ? O12 B7 1.494(7) 5_656 ? O12 V2 1.941(4) 6_556 ? O13 B6 1.351(8) . ? O13 B5 1.481(7) . ? O14 B5 1.475(7) 2_655 ? O15 B4 1.370(7) . ? O15 B5 1.457(7) . ? O16 B2 1.369(7) . ? O18 K2 2.211(5) 2_755 ? O18 K2 2.211(5) 5_756 ? O18 K1 3.080(4) 5_756 ? O19 C1 1.218(10) . ? O20 B7 1.432(7) . ? O20 B7 1.432(7) 6_556 ? O21 B9 1.41(2) . ? O22 B1 1.455(6) 6_556 ? O22 B1 1.455(6) . ? O22 K2 2.103(5) 6_556 ? O23 B8 1.29(2) . ? O24 C1 1.277(10) 5_656 ? O25 O25 1.47(2) 6_556 ? O25 B8 1.48(2) . ? O26 O26 1.16(2) 6_556 ? O26 B8 1.48(2) . ? O26 B9 1.60(2) . ? O27 O27 0.77(2) 2_665 ? O27 B9 1.42(2) 5_666 ? O27 B9 1.64(2) . ? C1 O24 1.277(10) 5_656 ? C1 C1 1.559(16) 5_656 ? B1 K2 3.303(6) 6_556 ? B5 O14 1.475(7) 2_655 ? B7 O12 1.494(7) 5_656 ? B8 O25 1.48(2) 6_556 ? B8 O26 1.48(2) 6_556 ? B9 O27 1.42(2) 2_665 ? B9 O27 1.42(2) 5_666 ? B9 O26 1.60(2) 6_556 ? B9 O27 1.64(2) 6_556 ? B9 B9 1.94(4) 5_666 ? O2W O12W 1.241(19) . ? 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O12 V1 K2 102.01(12) 6_556 5_756 ? O2 V1 K2 128.10(11) . 5_756 ? O2 V1 K2 112.29(11) 6_556 5_756 ? V2 V1 K2 103.10(4) 6_556 5_756 ? V2 V1 K2 122.19(4) . 5_756 ? K2 V1 K2 19.33(6) 2_755 5_756 ? O18 V1 K1 55.27(11) . . ? O12 V1 K1 163.78(12) . . ? O12 V1 K1 90.84(11) 6_556 . ? O2 V1 K1 52.39(10) . . ? O2 V1 K1 110.34(11) 6_556 . ? V2 V1 K1 148.24(5) 6_556 . ? V2 V1 K1 67.52(3) . . ? K2 V1 K1 61.76(3) 2_755 . ? K2 V1 K1 75.76(4) 5_756 . ? O18 V1 K1 55.27(11) . 5_756 ? O12 V1 K1 90.84(11) . 5_756 ? O12 V1 K1 163.78(12) 6_556 5_756 ? O2 V1 K1 110.34(11) . 5_756 ? O2 V1 K1 52.39(10) 6_556 5_756 ? V2 V1 K1 67.52(3) 6_556 5_756 ? V2 V1 K1 148.24(5) . 5_756 ? K2 V1 K1 75.76(4) 2_755 5_756 ? K2 V1 K1 61.76(3) 5_756 5_756 ? K1 V1 K1 85.12(6) . 5_756 ? O5 V2 O14 108.67(18) . . ? O5 V2 O12 107.62(18) . 6_556 ? O14 V2 O12 88.37(15) . 6_556 ? O5 V2 O9 109.34(18) . . ? O14 V2 O9 82.31(15) . . ? O12 V2 O9 142.96(15) 6_556 . ? O5 V2 O2 105.91(18) . . ? O14 V2 O2 145.26(15) . . ? O12 V2 O2 78.05(15) 6_556 . ? O9 V2 O2 89.53(14) . . ? O5 V2 V3 106.07(14) . . ? O14 V2 V3 42.06(11) . . ? O12 V2 V3 126.97(11) 6_556 . ? O9 V2 V3 42.05(10) . . ? O2 V2 V3 128.70(11) . . ? O5 V2 V1 111.82(14) . . ? O14 V2 V1 120.23(11) . . ? O12 V2 V1 38.44(11) 6_556 . ? O9 V2 V1 120.98(11) . . ? O2 V2 V1 39.61(11) . . ? V3 V2 V1 142.10(4) . . ? O5 V2 K1 55.67(14) . . ? O14 V2 K1 161.84(11) . . ? O12 V2 K1 88.35(11) 6_556 . ? O9 V2 K1 110.51(10) . . ? O2 V2 K1 50.66(10) . . ? V3 V2 K1 144.68(4) . . ? V1 V2 K1 65.08(4) . . ? O17 V3 O9 110.44(17) . . ? O17 V3 O14 110.01(18) . . ? O9 V3 O14 84.06(15) . . ? O17 V3 O4 107.00(18) . 2_655 ? O9 V3 O4 142.28(16) . 2_655 ? O14 V3 O4 87.54(15) . 2_655 ? O17 V3 O4 108.06(18) . . ? O9 V3 O4 88.19(15) . . ? O14 V3 O4 141.48(16) . . ? O4 V3 O4 75.95(17) 2_655 . ? O17 V3 V2 107.88(14) . . ? O9 V3 V2 43.11(10) . . ? O14 V3 V2 42.81(10) . . ? O4 V3 V2 126.66(12) 2_655 . ? O4 V3 V2 127.19(11) . . ? O17 V3 V3 99.88(14) . 2_655 ? O9 V3 V3 126.39(11) . 2_655 ? O14 V3 V3 125.69(11) . 2_655 ? O4 V3 V3 39.74(11) 2_655 2_655 ? O4 V3 V3 39.67(11) . 2_655 ? V2 V3 V3 152.23(2) . 2_655 ? O7W K1 O6 93.80(9) . . ? O7W K1 O6 93.80(9) . 2_755 ? O6 K1 O6 172.41(17) . 2_755 ? O7W K1 O2 112.41(8) . . ? O6 K1 O2 49.51(10) . . ? O6 K1 O2 126.79(11) 2_755 . ? O7W K1 O2 112.41(8) . 2_755 ? O6 K1 O2 126.79(11) . 2_755 ? O6 K1 O2 49.51(10) 2_755 2_755 ? O2 K1 O2 135.18(15) . 2_755 ? O7W K1 O18 144.38(8) . . ? O6 K1 O18 99.31(13) . . ? O6 K1 O18 74.37(12) 2_755 . ? O2 K1 O18 57.12(12) . . ? O2 K1 O18 85.59(12) 2_755 . ? O7W K1 O18 144.38(8) . 5_756 ? O6 K1 O18 74.37(12) . 5_756 ? O6 K1 O18 99.31(13) 2_755 5_756 ? O2 K1 O18 85.59(12) . 5_756 ? O2 K1 O18 57.12(12) 2_755 5_756 ? O18 K1 O18 71.23(16) . 5_756 ? O7W K1 O5 63.67(8) . 2_755 ? O6 K1 O5 104.76(10) . 2_755 ? O6 K1 O5 78.70(10) 2_755 2_755 ? O2 K1 O5 154.27(10) . 2_755 ? O2 K1 O5 55.76(10) 2_755 2_755 ? O18 K1 O5 141.33(12) . 2_755 ? O18 K1 O5 86.58(11) 5_756 2_755 ? O7W K1 O5 63.67(8) . . ? O6 K1 O5 78.70(10) . . ? O6 K1 O5 104.76(10) 2_755 . ? O2 K1 O5 55.76(10) . . ? O2 K1 O5 154.27(10) 2_755 . ? O18 K1 O5 86.58(11) . . ? O18 K1 O5 141.33(12) 5_756 . ? O5 K1 O5 127.34(15) 2_755 . ? O7W K1 O13W 85.7(2) . . ? O6 K1 O13W 54.5(2) . . ? O6 K1 O13W 126.2(2) 2_755 . ? O2 K1 O13W 102.1(3) . . ? O2 K1 O13W 81.2(2) 2_755 . ? O18 K1 O13W 128.6(3) . . ? O18 K1 O13W 59.9(3) 5_756 . ? O5 K1 O13W 53.1(3) 2_755 . ? O5 K1 O13W 122.2(2) . . ? O7W K1 O13W 85.7(2) . 2_755 ? O6 K1 O13W 126.2(2) . 2_755 ? O6 K1 O13W 54.5(2) 2_755 2_755 ? O2 K1 O13W 81.2(2) . 2_755 ? O2 K1 O13W 102.1(3) 2_755 2_755 ? O18 K1 O13W 59.9(3) . 2_755 ? O18 K1 O13W 128.6(3) 5_756 2_755 ? O5 K1 O13W 122.2(2) 2_755 2_755 ? O5 K1 O13W 53.1(3) . 2_755 ? O13W K1 O13W 171.4(5) . 2_755 ? O7W K1 B1 111.33(10) . . ? O6 K1 B1 25.92(12) . . ? O6 K1 B1 148.35(14) 2_755 . ? O2 K1 B1 25.76(12) . . ? O2 K1 B1 128.56(14) 2_755 . ? O18 K1 B1 74.01(14) . . ? O18 K1 B1 71.59(14) 5_756 . ? O5 K1 B1 129.13(12) 2_755 . ? O5 K1 B1 72.03(12) . . ? O13W K1 B1 76.4(3) . . ? O13W K1 B1 106.9(2) 2_755 . ? K2 K2 O5W 117.1(7) 6_556 . ? K2 K2 O6W 142.8(3) 6_556 . ? O5W K2 O6W 31.9(7) . . ? K2 K2 O22 73.22(6) 6_556 . ? O5W K2 O22 162.1(7) . . ? O6W K2 O22 143.2(4) . . ? K2 K2 O5W 33.2(4) 6_556 6_556 ? O5W K2 O5W 83.9(11) . 6_556 ? O6W K2 O5W 111.6(6) . 6_556 ? O22 K2 O5W 105.3(4) . 6_556 ? K2 K2 O18 74.06(6) 6_556 5_756 ? O5W K2 O18 106.7(7) . 5_756 ? O6W K2 O18 94.2(4) . 5_756 ? O22 K2 O18 89.90(19) . 5_756 ? O5W K2 O18 82.6(4) 6_556 5_756 ? K2 K2 O10W 99.6(4) 6_556 . ? O5W K2 O10W 73.7(8) . . ? O6W K2 O10W 89.5(5) . . ? O22 K2 O10W 90.6(4) . . ? O5W K2 O10W 90.8(6) 6_556 . ? O18 K2 O10W 173.2(4) 5_756 . ? K2 K2 O15W 119.3(5) 6_556 . ? O5W K2 O15W 35.7(8) . . ? O6W K2 O15W 52.9(6) . . ? O22 K2 O15W 127.1(5) . . ? O5W K2 O15W 92.7(6) 6_556 . ? O18 K2 O15W 142.3(5) 5_756 . ? O10W K2 O15W 38.9(6) . . ? K2 K2 O6 136.06(9) 6_556 . ? O5W K2 O6 106.1(7) . . ? O6W K2 O6 80.3(4) . . ? O22 K2 O6 63.00(10) . . ? O5W K2 O6 167.4(4) 6_556 . ? O18 K2 O6 101.33(15) 5_756 . ? O10W K2 O6 84.9(4) . . ? O15W K2 O6 91.4(5) . . ? K2 K2 O13W 148.6(3) 6_556 . ? O5W K2 O13W 48.7(7) . . ? O6W K2 O13W 17.1(4) . . ? O22 K2 O13W 129.5(3) . . ? O5W K2 O13W 123.2(5) 6_556 . ? O18 K2 O13W 83.6(3) 5_756 . ? O10W K2 O13W 101.2(5) . . ? O15W K2 O13W 67.8(6) . . ? O6 K2 O13W 69.4(3) . . ? K2 K2 O10W 54.3(3) 6_556 6_556 ? O5W K2 O10W 95.6(8) . 6_556 ? O6W K2 O10W 124.5(5) . 6_556 ? O22 K2 O10W 78.5(3) . 6_556 ? O5W K2 O10W 53.7(5) 6_556 6_556 ? O18 K2 O10W 128.3(3) 5_756 6_556 ? O10W K2 O10W 45.3(7) . 6_556 ? O15W K2 O10W 73.2(6) . 6_556 ? O6 K2 O10W 116.5(3) . 6_556 ? O13W K2 O10W 140.8(5) . 6_556 ? K2 K2 B1 103.83(13) 6_556 . ? O5W K2 B1 136.5(7) . . ? O6W K2 B1 112.8(4) . . ? O22 K2 B1 30.63(13) . . ? O5W K2 B1 135.5(4) 6_556 . ? O18 K2 B1 97.55(19) 5_756 . ? O10W K2 B1 86.3(4) . . ? O15W K2 B1 111.2(5) . . ? O6 K2 B1 32.42(15) . . ? O13W K2 B1 100.8(3) . . ? O10W K2 B1 96.8(4) 6_556 . ? B3 O1 B1 114.7(4) . . ? B3 O1 Mn2 114.7(3) . . ? B1 O1 Mn2 121.6(3) . . ? B1 O2 V1 129.6(3) . . ? B1 O2 V2 126.6(3) . . ? V1 O2 V2 100.54(16) . . ? B1 O2 K1 93.6(3) . . ? V1 O2 K1 96.04(13) . . ? V2 O2 K1 98.44(13) . . ? B4 O4 V3 129.1(3) . 2_655 ? B4 O4 V3 130.1(3) . . ? V3 O4 V3 100.59(17) 2_655 . ? V2 O5 K1 99.30(17) . . ? B2 O6 B1 121.2(4) . . ? B2 O6 K2 130.0(3) . . ? B1 O6 K2 89.3(3) . . ? B2 O6 K1 116.1(3) . . ? B1 O6 K1 99.8(3) . . ? K2 O6 K1 93.10(13) . . ? B2 O6 K2 140.2(3) . 6_556 ? B1 O6 K2 74.9(3) . 6_556 ? K2 O6 K2 14.53(5) . 6_556 ? K1 O6 K2 93.56(11) . 6_556 ? B6 O7 B7 120.6(4) . . ? B5 O8 B7 115.1(4) . . ? B5 O8 Mn1 124.6(3) . . ? B7 O8 Mn1 119.7(3) . . ? B3 O9 V3 133.9(3) . . ? B3 O9 V2 131.0(3) . . ? V3 O9 V2 94.83(15) . . ? B2 O10 B3 120.9(4) . . ? B4 O11 B3 131.7(4) . . ? B7 O12 V1 129.6(3) 5_656 . ? B7 O12 V2 127.5(3) 5_656 6_556 ? V1 O12 V2 102.45(17) . 6_556 ? B6 O13 B5 118.6(4) . . ? B5 O14 V3 134.5(3) 2_655 . ? B5 O14 V2 130.4(3) 2_655 . ? V3 O14 V2 95.13(16) . . ? B4 O15 B5 129.4(4) . . ? V1 O18 K2 140.2(3) . 2_755 ? V1 O18 K2 140.2(3) . 5_756 ? K2 O18 K2 31.88(12) 2_755 5_756 ? V1 O18 K1 98.98(15) . . ? K2 O18 K1 88.90(10) 2_755 . ? K2 O18 K1 115.29(16) 5_756 . ? V1 O18 K1 98.98(15) . 5_756 ? K2 O18 K1 115.29(16) 2_755 5_756 ? K2 O18 K1 88.90(10) 5_756 5_756 ? K1 O18 K1 108.77(16) . 5_756 ? C1 O19 Mn2 117.8(5) . . ? B7 O20 B7 125.5(6) . 6_556 ? B9 O21 Mn1 138.2(10) . . ? B1 O22 B1 122.4(6) 6_556 . ? B1 O22 K2 135.5(3) 6_556 . ? B1 O22 K2 102.0(3) . . ? B1 O22 K2 102.0(3) 6_556 6_556 ? B1 O22 K2 135.5(3) . 6_556 ? K2 O22 K2 33.57(12) . 6_556 ? B8 O23 Mn2 118.3(9) . . ? B8 O23 Mn1 130.7(9) . . ? Mn2 O23 Mn1 110.9(2) . . ? C1 O24 Mn2 118.0(5) 5_656 . ? C1 O24 Mn1 141.8(5) 5_656 . ? Mn2 O24 Mn1 100.2(2) . . ? O25 O25 B8 60.3(6) 6_556 . ? O26 O26 B8 67.0(5) 6_556 . ? O26 O26 B9 68.8(5) 6_556 . ? B8 O26 B9 121.4(11) . . ? O27 O27 B9 91.8(17) 2_665 5_666 ? O27 O27 B9 60.3(15) 2_665 . ? B9 O27 B9 78.4(14) 5_666 . ? O19 C1 O24 128.8(8) . 5_656 ? O19 C1 C1 118.7(9) . 5_656 ? O24 C1 C1 112.5(9) 5_656 5_656 ? O22 B1 O1 111.0(4) . . ? O22 B1 O2 111.4(4) . . ? O1 B1 O2 110.7(4) . . ? O22 B1 O6 105.6(4) . . ? O1 B1 O6 109.9(4) . . ? O2 B1 O6 108.2(4) . . ? O22 B1 K2 47.4(2) . . ? O1 B1 K2 122.6(3) . . ? O2 B1 K2 126.6(3) . . ? O6 B1 K2 58.3(2) . . ? O22 B1 K2 26.5(2) . 6_556 ? O1 B1 K2 120.5(3) . 6_556 ? O2 B1 K2 122.0(3) . 6_556 ? O6 B1 K2 79.1(3) . 6_556 ? K2 B1 K2 20.92(8) . 6_556 ? O22 B1 K1 99.1(3) . . ? O1 B1 K1 149.4(3) . . ? O2 B1 K1 60.6(2) . . ? O6 B1 K1 54.3(2) . . ? K2 B1 K1 74.31(14) . . ? K2 B1 K1 84.55(14) 6_556 . ? O10 B2 O6 121.6(5) . . ? O10 B2 O16 120.2(5) . . ? O6 B2 O16 118.3(5) . . ? O10 B2 K2 131.7(4) . . ? O6 B2 K2 32.2(2) . . ? O16 B2 K2 99.7(3) . . ? O11 B3 O1 108.6(4) . . ? O11 B3 O10 108.2(4) . . ? O1 B3 O10 109.3(4) . . ? O11 B3 O9 113.0(4) . . ? O1 B3 O9 108.7(4) . . ? O10 B3 O9 109.0(4) . . ? O11 B4 O15 117.1(5) . . ? O11 B4 O4 121.0(5) . . ? O15 B4 O4 121.9(5) . . ? O15 B5 O8 108.2(4) . . ? O15 B5 O14 112.0(4) . 2_655 ? O8 B5 O14 109.6(4) . 2_655 ? O15 B5 O13 109.3(4) . . ? O8 B5 O13 109.7(4) . . ? O14 B5 O13 108.1(4) 2_655 . ? O13 B6 O3 121.1(5) . . ? O13 B6 O7 123.7(5) . . ? O3 B6 O7 115.2(5) . . ? O20 B7 O8 111.6(5) . . ? O20 B7 O7 108.5(4) . . ? O8 B7 O7 108.7(4) . . ? O20 B7 O12 110.8(5) . 5_656 ? O8 B7 O12 109.5(4) . 5_656 ? O7 B7 O12 107.6(4) . 5_656 ? O23 B8 O25 118.7(13) . . ? O23 B8 O25 118.7(13) . 6_556 ? O25 B8 O25 59.4(12) . 6_556 ? O23 B8 O26 119.4(14) . 6_556 ? O25 B8 O26 97.8(11) . 6_556 ? O25 B8 O26 121.5(15) 6_556 6_556 ? O23 B8 O26 119.4(14) . . ? O25 B8 O26 121.5(15) . . ? O25 B8 O26 97.8(11) 6_556 . ? O26 B8 O26 45.9(10) 6_556 . ? O21 B9 O27 118.9(11) . 2_665 ? O21 B9 O27 118.9(11) . 5_666 ? O27 B9 O27 104.4(18) 2_665 5_666 ? O21 B9 O26 103.8(14) . . ? O27 B9 O26 120.6(14) 2_665 . ? O27 B9 O26 86.5(9) 5_666 . ? O21 B9 O26 103.8(14) . 6_556 ? O27 B9 O26 86.5(9) 2_665 6_556 ? O27 B9 O26 120.6(14) 5_666 6_556 ? O26 B9 O26 42.3(10) . 6_556 ? O21 B9 O27 98.7(11) . 6_556 ? O27 B9 O27 101.6(14) 2_665 6_556 ? O27 B9 O27 27.9(9) 5_666 6_556 ? O26 B9 O27 110.9(7) . 6_556 ? O26 B9 O27 148.5(13) 6_556 6_556 ? O21 B9 O27 98.7(11) . . ? O27 B9 O27 27.9(9) 2_665 . ? O27 B9 O27 101.6(14) 5_666 . ? O26 B9 O27 148.5(13) . . ? O26 B9 O27 110.9(7) 6_556 . ? O27 B9 O27 86.7(14) 6_556 . ? O21 B9 B9 118.8(19) . 5_666 ? O27 B9 B9 55.7(10) 2_665 5_666 ? O27 B9 B9 55.7(10) 5_666 5_666 ? O26 B9 B9 132.4(17) . 5_666 ? O26 B9 B9 132.4(17) 6_556 5_666 ? O27 B9 B9 45.9(8) 6_556 5_666 ? O27 B9 B9 45.9(8) . 5_666 ? O6W O5W K2 111.1(13) . . ? O6W O5W O15W 95.8(14) . . ? K2 O5W O15W 112.8(13) . . ? O6W O5W K2 135.6(12) . 6_556 ? K2 O5W K2 29.6(4) . 6_556 ? O15W O5W K2 116.2(11) . 6_556 ? O13W O6W O5W 149(2) . . ? O13W O6W K2 113.0(15) . . ? O5W O6W K2 37.0(9) . . ? O13W O6W K2 119.4(15) . 6_556 ? O5W O6W K2 29.2(9) . 6_556 ? K2 O6W K2 13.53(14) . 6_556 ? O14W O8W O12W 72.6(14) . . ? O16W O9W O17W 78.6(16) . . ? O15W O10W K2 75.2(10) . . ? O15W O10W K2 91.0(10) . 6_556 ? K2 O10W K2 26.13(19) . 6_556 ? O2W O12W O8W 141.9(16) . . ? O2W O12W O14W 156.9(17) . . ? O8W O12W O14W 44.4(9) . . ? O6W O13W K2 49.9(13) . . ? O6W O13W K1 130.5(15) . . ? K2 O13W K1 80.6(3) . . ? O8W O14W O12W 63.0(13) . . ? O5W O15W O10W 96.3(14) . . ? O5W O15W K2 31.5(8) . . ? O10W O15W K2 65.9(9) . . ? O5W O15W K2 38.5(8) . 6_556 ? O10W O15W K2 59.7(9) . 6_556 ? K2 O15W K2 19.66(19) . 6_556 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.939 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.939 _refine_diff_density_max 1.275 _refine_diff_density_min -0.836 _refine_diff_density_rms 0.160 data_compound3(law76) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 252645' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C6 H114 B28 Mn4 O132 V10' _chemical_formula_weight 3330.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M P4(2)/mnm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-y+1/2, x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'y, x, -z' '-y, -x, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'y-1/2, -x-1/2, -z-1/2' '-y-1/2, x-1/2, -z-1/2' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' '-y, -x, z' 'y, x, z' _cell_length_a 17.1826(6) _cell_length_b 17.1826(6) _cell_length_c 19.5059(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5759.0(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.921 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3352 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.344 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7515 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; Note: At least four water molecules of solvation per asymmetric unit not located in void space (280Ang3) but should be present based upon thermal gravimetric analysis. ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 25445 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0454 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0244 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 4.95 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 2538 _reflns_number_gt 1947 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0970P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2538 _refine_ls_number_parameters 188 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0632 _refine_ls_R_factor_gt 0.0473 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1373 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1294 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.07221(6) 0.07221(6) 0.32327(10) 0.0241(4) Uani 0.50 2 d SP . . Mn2 Mn -0.06640(6) -0.06640(6) 0.37097(10) 0.0216(3) Uani 0.50 2 d SP . . V1 V 0.22265(4) 0.22265(4) 0.5000 0.0210(3) Uani 1 4 d S . . V2 V 0.28096(4) 0.05571(4) 0.5000 0.0201(2) Uani 1 2 d S . . V3 V 0.22659(4) -0.10168(4) 0.5000 0.0190(2) Uani 1 2 d S . . B1 B 0.2370(2) 0.1328(2) 0.36356(19) 0.0215(8) Uiso 1 1 d . . . B2 B 0.2203(2) -0.0109(2) 0.36236(19) 0.0208(7) Uiso 1 1 d . . . B3 B 0.1278(2) -0.1278(2) 0.3715(3) 0.0216(11) Uiso 1 2 d S . . B4 B 0.3335(2) 0.0466(2) 0.3055(2) 0.0238(8) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.2894(2) 0.2894(2) 0.5000 0.0359(12) Uani 1 4 d S . . O2 O 0.3742(2) 0.0479(2) 0.5000 0.0342(9) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.3031(2) -0.1566(2) 0.5000 0.0324(8) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.25384(14) 0.14015(13) 0.43720(12) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.20401(14) 0.20401(14) 0.33611(17) 0.0249(7) Uani 1 2 d S . . O6 O 0.31235(13) 0.11926(13) 0.32591(13) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.18646(13) 0.06532(13) 0.35057(12) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.23993(13) -0.02023(13) 0.43498(12) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.29260(13) -0.01876(13) 0.32038(13) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.16462(15) -0.06922(15) 0.33812(13) 0.0308(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.14931(14) -0.14931(14) 0.43706(17) 0.0252(7) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.39879(16) 0.04066(15) 0.26462(17) 0.0398(7) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.4344 0.0741 0.2716 0.048 Uiso 1 1 d R . . O13 O -0.0114(3) -0.0114(3) 0.2840(3) 0.0349(19) Uiso 0.50 2 d SP . . O14 O 0.0200(2) 0.0200(2) 0.4147(4) 0.0290(16) Uiso 0.50 2 d SP . . O15 O 0.0837(5) 0.0837(5) 0.2143(6) 0.053(2) Uiso 0.50 2 d SP . . O16 O 0.0247(12) 0.0506(12) 0.1148(11) 0.094(6) Uiso 0.25 1 d P . . O17 O 0.0711(3) 0.0711(3) 0.4896(6) 0.042(2) Uiso 0.50 2 d SP . . O18 O -0.0407(15) -0.0825(16) 0.1920(16) 0.108(9) Uiso 0.25 1 d P . . C1 C 0.0251(4) 0.0251(4) 0.4793(4) 0.026(2) Uiso 0.50 2 d SP . . C2 C -0.0158(6) -0.0158(6) 0.2196(10) 0.076(5) Uiso 0.50 2 d SPD . . C3 C 0.0401(10) 0.0401(10) 0.1794(14) 0.087(6) Uiso 0.50 2 d SPD . . O1W O 0.3806(5) 0.2611(4) 0.2959(4) 0.0665(19) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.4342(8) 0.1908(9) 0.4294(8) 0.125(4) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O 0.3898(9) -0.1507(8) 0.3728(7) 0.047(3) Uiso 0.25 1 d P . . O3W' O 0.3577(10) -0.1688(9) 0.3603(8) 0.053(3) Uiso 0.25 1 d P . . O4W O 0.2013(12) 0.2013(12) 0.2010(13) 0.066(6) Uiso 0.25 2 d SP . . O4W' O 0.1720(10) 0.1720(10) 0.2042(11) 0.055(5) Uiso 0.25 2 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0222(6) 0.0222(6) 0.0279(10) 0.0010(5) 0.0010(5) -0.0023(6) Mn2 0.0192(5) 0.0192(5) 0.0264(10) -0.0010(4) -0.0010(4) -0.0020(5) V1 0.0175(4) 0.0175(4) 0.0280(6) 0.000 0.000 -0.0004(4) V2 0.0170(4) 0.0178(4) 0.0254(5) 0.000 0.000 0.0001(3) V3 0.0164(4) 0.0182(4) 0.0224(4) 0.000 0.000 -0.0007(3) O1 0.0274(17) 0.0274(17) 0.053(3) 0.000 0.000 -0.006(2) O2 0.0206(18) 0.0283(18) 0.054(2) 0.000 0.000 -0.0020(14) O3 0.0275(18) 0.0314(19) 0.038(2) 0.000 0.000 0.0058(15) O4 0.0296(13) 0.0202(12) 0.0264(13) 0.0004(9) -0.0001(9) 0.0035(9) O5 0.0237(10) 0.0237(10) 0.0271(17) 0.0028(10) 0.0028(10) 0.0040(13) O6 0.0218(11) 0.0205(11) 0.0347(14) -0.0006(10) 0.0077(10) -0.0010(9) O7 0.0199(12) 0.0229(12) 0.0275(13) 0.0039(9) 0.0033(9) -0.0010(9) O8 0.0265(12) 0.0205(12) 0.0251(13) -0.0004(9) -0.0014(9) -0.0028(9) O9 0.0247(12) 0.0218(12) 0.0295(13) -0.0001(10) 0.0095(10) -0.0013(9) O10 0.0347(14) 0.0305(13) 0.0272(13) 0.0054(10) -0.0022(11) -0.0166(11) O11 0.0240(10) 0.0240(10) 0.0276(18) 0.0025(10) -0.0025(10) -0.0086(14) O12 0.0310(14) 0.0240(13) 0.065(2) -0.0051(12) 0.0266(13) -0.0035(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 Mn2 0.941(2) 2 ? Mn1 O13 1.665(7) 2 ? Mn1 O7 2.038(3) 16 ? Mn1 O7 2.038(3) . ? Mn1 O15 2.143(11) . ? Mn1 O13 2.171(7) . ? Mn1 O14 2.189(7) . ? Mn1 C2 2.443(18) 2 ? Mn2 Mn1 0.941(2) 2 ? Mn2 O14 1.414(7) 2 ? Mn2 O7 2.101(3) 15 ? Mn2 O7 2.101(3) 2 ? Mn2 O13 2.160(7) . ? Mn2 O14 2.266(7) . ? Mn2 O17 2.316(11) 2 ? Mn2 C1 2.339(9) 2 ? Mn2 Mn2 3.227(3) 2 ? V1 O1 1.623(5) . ? V1 O4 1.949(2) 16 ? V1 O4 1.949(2) . ? V1 O4 1.949(2) 10_556 ? V1 O4 1.949(2) 7_556 ? V1 V2 3.0385(9) . ? V1 V2 3.0385(9) 7_556 ? V2 O2 1.609(4) . ? V2 O8 1.951(2) . ? V2 O8 1.951(2) 10_556 ? V2 O4 1.955(2) 10_556 ? V2 O4 1.955(2) . ? V2 V3 2.8611(11) . ? V3 O3 1.619(4) . ? V3 O8 1.902(2) 10_556 ? V3 O8 1.902(2) . ? V3 O11 1.985(2) . ? V3 O11 1.985(2) 10_556 ? V3 V3 3.0353(15) 15 ? B1 O5 1.450(4) . ? B1 O4 1.471(5) . ? B1 O7 1.471(4) . ? B1 O6 1.507(4) . ? B2 O7 1.451(4) . ? B2 O10 1.464(4) . ? B2 O8 1.465(4) . ? B2 O9 1.494(4) . ? B3 O10 1.356(4) 15 ? B3 O10 1.356(4) . ? B3 O11 1.381(6) . ? B4 O9 1.356(5) . ? B4 O6 1.360(5) . ? B4 O12 1.380(5) . ? O5 B1 1.450(4) 16 ? O7 Mn2 2.101(3) 2 ? O11 V3 1.985(2) 15 ? O13 O13 0.553(14) 2 ? O13 C2 1.26(2) . ? O13 C2 1.42(2) 2 ? O13 Mn1 1.665(7) 2 ? O14 O14 0.971(12) 2 ? O14 C1 1.266(11) . ? O14 Mn2 1.414(7) 2 ? O14 C1 1.670(11) 2 ? O15 O18 0.86(2) 15 ? O15 O18 0.86(2) 2 ? O15 C3 1.26(3) . ? O15 C2 1.652(19) 2 ? O16 O16 0.63(4) 16 ? O16 C3 1.30(3) . ? O16 O18 1.63(4) 2 ? O16 O18 1.81(4) 15 ? O17 O17 0.41(2) 10_556 ? O17 C1 1.134(12) . ? O17 C1 1.270(12) 10_556 ? O17 Mn2 2.316(11) 2 ? O18 C3 0.77(3) 2 ? O18 O15 0.86(2) 2 ? O18 O18 1.01(5) 16 ? O18 C2 1.34(3) . ? O18 O16 1.63(4) 2 ? O18 O16 1.81(4) 15 ? C1 C1 0.808(17) 10_556 ? C1 C1 1.222(19) 2 ? C1 O17 1.270(12) 10_556 ? C1 C1 1.465(19) 9_556 ? C1 O14 1.670(11) 2 ? C1 Mn2 2.339(9) 2 ? C2 C2 0.77(3) 2 ? C2 C3 0.98(3) 2 ? C2 O18 1.34(3) 16 ? C2 O13 1.42(2) 2 ? C2 C3 1.57(2) . ? C2 O15 1.652(19) 2 ? C2 Mn1 2.443(18) 2 ? C3 O18 0.77(3) 2 ? C3 O18 0.77(3) 15 ? C3 C2 0.98(3) 2 ? C3 O16 1.30(3) 16 ? C3 C3 1.95(5) 2 ? O3W O3W' 0.679(16) . ? O4W O4W' 0.72(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mn2 Mn1 O13 108.8(3) 2 2 ? Mn2 Mn1 O7 80.66(12) 2 16 ? O13 Mn1 O7 133.52(8) 2 16 ? Mn2 Mn1 O7 80.66(12) 2 . ? O13 Mn1 O7 133.52(8) 2 . ? O7 Mn1 O7 92.50(14) 16 . ? Mn2 Mn1 O15 178.8(3) 2 . ? O13 Mn1 O15 70.0(4) 2 . ? O7 Mn1 O15 100.1(2) 16 . ? O7 Mn1 O15 100.1(2) . . ? Mn2 Mn1 O13 102.1(2) 2 . ? O13 Mn1 O13 6.74(19) 2 . ? O7 Mn1 O13 133.73(7) 16 . ? O7 Mn1 O13 133.73(7) . . ? O15 Mn1 O13 76.8(3) . . ? Mn2 Mn1 O14 26.8(2) 2 . ? O13 Mn1 O14 82.0(3) 2 . ? O7 Mn1 O14 99.10(15) 16 . ? O7 Mn1 O14 99.10(15) . . ? O15 Mn1 O14 152.0(4) . . ? O13 Mn1 O14 75.3(3) . . ? Mn2 Mn1 C2 137.3(4) 2 2 ? O13 Mn1 C2 28.5(5) 2 2 ? O7 Mn1 C2 125.1(2) 16 2 ? O7 Mn1 C2 125.1(2) . 2 ? O15 Mn1 C2 41.6(5) . 2 ? O13 Mn1 C2 35.2(4) . 2 ? O14 Mn1 C2 110.5(4) . 2 ? Mn1 Mn2 O14 135.7(3) 2 2 ? Mn1 Mn2 O7 73.12(11) 2 15 ? O14 Mn2 O7 131.52(13) 2 15 ? Mn1 Mn2 O7 73.12(11) 2 2 ? O14 Mn2 O7 131.52(13) 2 2 ? O7 Mn2 O7 88.94(13) 15 2 ? Mn1 Mn2 O13 46.9(2) 2 . ? O14 Mn2 O13 88.9(3) 2 . ? O7 Mn2 O13 106.08(16) 15 . ? O7 Mn2 O13 106.08(16) 2 . ? Mn1 Mn2 O14 120.8(2) 2 . ? O14 Mn2 O14 15.0(2) 2 . ? O7 Mn2 O14 135.13(7) 15 . ? O7 Mn2 O14 135.13(7) 2 . ? O13 Mn2 O14 73.9(3) . . ? Mn1 Mn2 O17 168.6(2) 2 2 ? O14 Mn2 O17 55.7(3) 2 2 ? O7 Mn2 O17 98.95(14) 15 2 ? O7 Mn2 O17 98.95(14) 2 2 ? O13 Mn2 O17 144.6(3) . 2 ? O14 Mn2 O17 70.7(2) . 2 ? Mn1 Mn2 C1 163.2(3) 2 2 ? O14 Mn2 C1 27.5(4) 2 2 ? O7 Mn2 C1 117.77(17) 15 2 ? O7 Mn2 C1 117.77(17) 2 2 ? O13 Mn2 C1 116.4(3) . 2 ? O14 Mn2 C1 42.5(3) . 2 ? O17 Mn2 C1 28.2(3) 2 2 ? Mn1 Mn2 Mn2 98.62(12) 2 2 ? O14 Mn2 Mn2 37.1(3) 2 2 ? O7 Mn2 Mn2 133.47(7) 15 2 ? O7 Mn2 Mn2 133.47(7) 2 2 ? O13 Mn2 Mn2 51.77(19) . 2 ? O14 Mn2 Mn2 22.13(18) . 2 ? O17 Mn2 Mn2 92.80(17) 2 2 ? C1 Mn2 Mn2 64.6(2) 2 2 ? O1 V1 O4 108.66(7) . 16 ? O1 V1 O4 108.66(7) . . ? O4 V1 O4 90.28(14) 16 . ? O1 V1 O4 108.66(7) . 10_556 ? O4 V1 O4 142.68(15) 16 10_556 ? O4 V1 O4 77.90(14) . 10_556 ? O1 V1 O4 108.66(7) . 7_556 ? O4 V1 O4 77.90(14) 16 7_556 ? O4 V1 O4 142.68(15) . 7_556 ? O4 V1 O4 90.28(14) 10_556 7_556 ? O1 V1 V2 115.75(2) . . ? O4 V1 V2 119.97(8) 16 . ? O4 V1 V2 38.97(7) . . ? O4 V1 V2 38.97(7) 10_556 . ? O4 V1 V2 119.97(8) 7_556 . ? O1 V1 V2 115.75(2) . 7_556 ? O4 V1 V2 38.97(7) 16 7_556 ? O4 V1 V2 119.97(8) . 7_556 ? O4 V1 V2 119.97(8) 10_556 7_556 ? O4 V1 V2 38.97(7) 7_556 7_556 ? V2 V1 V2 128.51(5) . 7_556 ? O2 V2 O8 107.70(12) . . ? O2 V2 O8 107.70(12) . 10_556 ? O8 V2 O8 81.07(14) . 10_556 ? O2 V2 O4 107.44(12) . 10_556 ? O8 V2 O4 144.81(10) . 10_556 ? O8 V2 O4 90.17(10) 10_556 10_556 ? O2 V2 O4 107.44(12) . . ? O8 V2 O4 90.17(10) . . ? O8 V2 O4 144.81(10) 10_556 . ? O4 V2 O4 77.59(14) 10_556 . ? O2 V2 V3 104.25(13) . . ? O8 V2 V3 41.41(7) . . ? O8 V2 V3 41.41(7) 10_556 . ? O4 V2 V3 128.58(7) 10_556 . ? O4 V2 V3 128.58(7) . . ? O2 V2 V1 114.06(13) . . ? O8 V2 V1 120.80(7) . . ? O8 V2 V1 120.80(7) 10_556 . ? O4 V2 V1 38.82(7) 10_556 . ? O4 V2 V1 38.82(7) . . ? V3 V2 V1 141.69(4) . . ? O3 V3 O8 109.33(12) . 10_556 ? O3 V3 O8 109.33(12) . . ? O8 V3 O8 83.61(14) 10_556 . ? O3 V3 O11 107.64(14) . . ? O8 V3 O11 142.77(12) 10_556 . ? O8 V3 O11 88.37(10) . . ? O3 V3 O11 107.64(14) . 10_556 ? O8 V3 O11 88.37(10) 10_556 10_556 ? O8 V3 O11 142.77(12) . 10_556 ? O11 V3 O11 76.41(15) . 10_556 ? O3 V3 V2 106.61(13) . . ? O8 V3 V2 42.72(7) 10_556 . ? O8 V3 V2 42.72(7) . . ? O11 V3 V2 127.46(8) . . ? O11 V3 V2 127.46(8) 10_556 . ? O3 V3 V3 99.33(13) . 15 ? O8 V3 V3 127.25(7) 10_556 15 ? O8 V3 V3 127.25(7) . 15 ? O11 V3 V3 40.13(7) . 15 ? O11 V3 V3 40.13(7) 10_556 15 ? V2 V3 V3 154.06(2) . 15 ? O5 B1 O4 111.4(3) . . ? O5 B1 O7 111.8(3) . . ? O4 B1 O7 110.6(3) . . ? O5 B1 O6 106.6(3) . . ? O4 B1 O6 108.7(3) . . ? O7 B1 O6 107.5(3) . . ? O7 B2 O10 107.7(3) . . ? O7 B2 O8 110.1(3) . . ? O10 B2 O8 112.8(3) . . ? O7 B2 O9 109.2(3) . . ? O10 B2 O9 107.7(3) . . ? O8 B2 O9 109.2(3) . . ? O10 B3 O10 117.5(4) 15 . ? O10 B3 O11 121.2(2) 15 . ? O10 B3 O11 121.2(2) . . ? O9 B4 O6 124.0(3) . . ? O9 B4 O12 118.9(3) . . ? O6 B4 O12 117.0(3) . . ? B1 O4 V1 128.5(2) . . ? B1 O4 V2 126.5(2) . . ? V1 O4 V2 102.21(11) . . ? B1 O5 B1 121.5(4) . 16 ? B4 O6 B1 121.0(3) . . ? B2 O7 B1 116.6(3) . . ? B2 O7 Mn1 118.7(2) . . ? B1 O7 Mn1 124.6(2) . . ? B2 O7 Mn2 111.81(19) . 2 ? B1 O7 Mn2 122.7(2) . 2 ? Mn1 O7 Mn2 26.23(6) . 2 ? B2 O8 V3 134.2(2) . . ? B2 O8 V2 129.7(2) . . ? V3 O8 V2 95.86(10) . . ? B4 O9 B2 118.2(3) . . ? B3 O10 B2 131.2(3) . . ? B3 O11 V3 129.88(8) . . ? B3 O11 V3 129.88(8) . 15 ? V3 O11 V3 99.74(15) . 15 ? O13 O13 C2 94.9(8) 2 . ? O13 O13 C2 62.2(7) 2 2 ? C2 O13 C2 32.7(13) . 2 ? O13 O13 Mn1 152.6(2) 2 2 ? C2 O13 Mn1 112.5(9) . 2 ? C2 O13 Mn1 145.2(8) 2 2 ? O13 O13 Mn2 128.23(19) 2 . ? C2 O13 Mn2 136.9(9) . . ? C2 O13 Mn2 169.5(8) 2 . ? Mn1 O13 Mn2 24.35(12) 2 . ? O13 O13 Mn1 20.68(19) 2 . ? C2 O13 Mn1 115.6(8) . . ? C2 O13 Mn1 82.9(7) 2 . ? Mn1 O13 Mn1 131.9(4) 2 . ? Mn2 O13 Mn1 107.6(3) . . ? O14 O14 C1 95.7(5) 2 . ? O14 O14 Mn2 142.9(3) 2 2 ? C1 O14 Mn2 121.4(6) . 2 ? O14 O14 C1 49.0(4) 2 2 ? C1 O14 C1 46.7(8) . 2 ? Mn2 O14 C1 168.2(6) 2 2 ? O14 O14 Mn1 125.42(18) 2 . ? C1 O14 Mn1 138.9(6) . . ? Mn2 O14 Mn1 17.45(15) 2 . ? C1 O14 Mn1 174.4(5) 2 . ? O14 O14 Mn2 22.13(19) 2 . ? C1 O14 Mn2 117.8(6) . . ? Mn2 O14 Mn2 120.7(4) 2 . ? C1 O14 Mn2 71.1(4) 2 . ? Mn1 O14 Mn2 103.3(3) . . ? O18 O15 O18 73(4) 15 2 ? O18 O15 C3 37(2) 15 . ? O18 O15 C3 37(2) 2 . ? O18 O15 C2 54(2) 15 2 ? O18 O15 C2 54(2) 2 2 ? C3 O15 C2 36.3(11) . 2 ? O18 O15 Mn1 115(2) 15 . ? O18 O15 Mn1 115(2) 2 . ? C3 O15 Mn1 115.3(12) . . ? C2 O15 Mn1 79.0(8) 2 . ? O16 O16 C3 76.0(10) 16 . ? O16 O16 O18 96.8(12) 16 2 ? C3 O16 O18 27.7(11) . 2 ? O16 O16 O18 63.0(11) 16 15 ? C3 O16 O18 21.5(12) . 15 ? O18 O16 O18 33.8(18) 2 15 ? O17 O17 C1 100.2(7) 10_556 . ? O17 O17 C1 61.4(6) 10_556 10_556 ? C1 O17 C1 38.7(8) . 10_556 ? O17 O17 Mn2 177.20(19) 10_556 2 ? C1 O17 Mn2 77.0(7) . 2 ? C1 O17 Mn2 115.8(7) 10_556 2 ? C3 O18 O15 101(4) 2 2 ? C3 O18 O18 49(3) 2 16 ? O15 O18 O18 54(2) 2 16 ? C3 O18 C2 47(3) 2 . ? O15 O18 C2 95(3) 2 . ? O18 O18 C2 67.7(12) 16 . ? C3 O18 O16 52(3) 2 2 ? O15 O18 O16 129(3) 2 2 ? O18 O18 O16 83.2(12) 16 2 ? C2 O18 O16 92(2) . 2 ? C3 O18 O16 38(3) 2 15 ? O15 O18 O16 111(3) 2 15 ? O18 O18 O16 63.0(11) 16 15 ? C2 O18 O16 83.9(18) . 15 ? O16 O18 O16 20.2(15) 2 15 ? C1 C1 O17 79.8(7) 10_556 . ? C1 C1 C1 90.000(2) 10_556 2 ? O17 C1 C1 169.8(7) . 2 ? C1 C1 O14 174.3(5) 10_556 . ? O17 C1 O14 105.9(9) . . ? C1 C1 O14 84.3(5) 2 . ? C1 C1 O17 61.4(6) 10_556 10_556 ? O17 C1 O17 18.4(10) . 10_556 ? C1 C1 O17 151.4(6) 2 10_556 ? O14 C1 O17 124.2(9) . 10_556 ? C1 C1 C1 56.5(7) 10_556 9_556 ? O17 C1 C1 136.4(12) . 9_556 ? C1 C1 C1 33.5(7) 2 9_556 ? O14 C1 C1 117.8(10) . 9_556 ? O17 C1 C1 118.0(10) 10_556 9_556 ? C1 C1 O14 139.0(4) 10_556 2 ? O17 C1 O14 141.2(9) . 2 ? C1 C1 O14 49.0(4) 2 2 ? O14 C1 O14 35.4(5) . 2 ? O17 C1 O14 159.6(9) 10_556 2 ? C1 C1 O14 82.4(8) 9_556 2 ? C1 C1 Mn2 154.6(2) 10_556 2 ? O17 C1 Mn2 74.8(7) . 2 ? C1 C1 Mn2 115.4(2) 2 2 ? O14 C1 Mn2 31.1(4) . 2 ? O17 C1 Mn2 93.2(7) 10_556 2 ? C1 C1 Mn2 148.8(9) 9_556 2 ? O14 C1 Mn2 66.4(4) 2 2 ? C2 C2 C3 127(2) 2 2 ? C2 C2 O13 85.1(8) 2 . ? C3 C2 O13 148(3) 2 . ? C2 C2 O18 146.4(14) 2 . ? C3 C2 O18 34.7(16) 2 . ? O13 C2 O18 118.2(18) . . ? C2 C2 O18 146.4(14) 2 16 ? C3 C2 O18 34.7(16) 2 16 ? O13 C2 O18 118.2(18) . 16 ? O18 C2 O18 45(2) . 16 ? C2 C2 O13 62.2(7) 2 2 ? C3 C2 O13 171(3) 2 2 ? O13 C2 O13 22.9(7) . 2 ? O18 C2 O13 138.1(18) . 2 ? O18 C2 O13 138.1(18) 16 2 ? C2 C2 C3 30.0(13) 2 . ? C3 C2 C3 97(3) 2 . ? O13 C2 C3 115.1(16) . . ? O18 C2 C3 121(2) . . ? O18 C2 C3 121(2) 16 . ? O13 C2 C3 92.2(13) 2 . ? C2 C2 O15 176.5(8) 2 2 ? C3 C2 O15 50(2) 2 2 ? O13 C2 O15 98.4(11) . 2 ? O18 C2 O15 31.1(12) . 2 ? O18 C2 O15 31.1(12) 16 2 ? O13 C2 O15 121.3(12) 2 2 ? C3 C2 O15 146.5(17) . 2 ? C2 C2 Mn1 124.1(4) 2 2 ? C3 C2 Mn1 109(2) 2 2 ? O13 C2 Mn1 39.0(6) . 2 ? O18 C2 Mn1 82.3(15) . 2 ? O18 C2 Mn1 82.3(15) 16 2 ? O13 C2 Mn1 61.9(7) 2 2 ? C3 C2 Mn1 154.1(15) . 2 ? O15 C2 Mn1 59.4(6) 2 2 ? O18 C3 O18 83(5) 2 15 ? O18 C3 C2 99(3) 2 2 ? O18 C3 C2 99(3) 15 2 ? O18 C3 O15 42(3) 2 . ? O18 C3 O15 42(3) 15 . ? C2 C3 O15 94(2) 2 . ? O18 C3 O16 120(4) 2 16 ? O18 C3 O16 100(3) 15 16 ? C2 C3 O16 138(3) 2 16 ? O15 C3 O16 124.2(19) . 16 ? O18 C3 O16 100(3) 2 . ? O18 C3 O16 120(4) 15 . ? C2 C3 O16 138(3) 2 . ? O15 C3 O16 124.2(19) . . ? O16 C3 O16 28(2) 16 . ? O18 C3 C2 115(3) 2 . ? O18 C3 C2 115(3) 15 . ? C2 C3 C2 23.1(14) 2 . ? O15 C3 C2 117.3(19) . . ? O16 C3 C2 116(2) 16 . ? O16 C3 C2 116(2) . . ? O18 C3 C3 133(3) 2 2 ? O18 C3 C3 133(3) 15 2 ? C2 C3 C3 53(2) 2 2 ? O15 C3 C3 147.3(11) . 2 ? O16 C3 C3 87.4(14) 16 2 ? O16 C3 C3 87.4(14) . 2 ? C2 C3 C3 30.0(13) . 2 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.920 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.920 _refine_diff_density_max 0.649 _refine_diff_density_min -0.541 _refine_diff_density_rms 0.096