# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'Guo-Yu Yang' _publ_contact_author_address ; State Key Lab of Structural Chemistry Fujian Institute of Research on the Structure of Matter Fuzhou, Fujian 350002 350002 CHINA ; _publ_contact_author_email YGY@FJIRSM.AC.CN _publ_section_title ; Combination between Lacunary Polyoxometalates and High-Nuclear Transition Metal Clusters Under Hydrothermal Conditions: I. >From Isolated Cluster to 1-D Chain ; _publ_section_references ; Sheldrick G.M.(1996), SADABS, Absorption Correction Program, University of Goeltingen, German Siemens(1994), SAINT Software Reference Manual, Siemens Energy & Automation Inc., Madison, Wisconsin, USA Siemens(1996), SMART Software Reference Manual, Siemens Energy & Automation Inc., Madison, Wisconsin, USA Siemens(1994), SHELXTL^TM^ Version 5 Reference Manual, Siemens Energy & Automation Inc., Madison, Wisconsin, USA Sheldrick G.M.(1997), The SHELX-97 Manual ; loop_ _publ_author_name 'Guo-Yu Yang.' 'Hong-Peng Jia.' 'Daqiang Yuan.' 'Jie Zhang.' ; Shou-Tian Zheng ; data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622063' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C9 H45 N6 Ni6 O43 Si W9), (H12 O6 Ni), 8(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C18 H118 N12 Ni13 O100 Si2 W18' _chemical_formula_weight 6231.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n _symmetry_space_group_name_Hall -P2yn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.9166(10) _cell_length_b 24.2125(10) _cell_length_c 18.0515(10) _cell_angle_alpha 90.0000(10) _cell_angle_beta 109.1170(10) _cell_angle_gamma 90.0000(10) _cell_volume 5747.1(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 294(2) _cell_measurement_reflns_used 8250 _cell_measurement_theta_min 2.0633 _cell_measurement_theta_max 27.4835 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.601 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5668 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.135 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0095 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2011 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 294(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'mercury CCD' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 41855 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0566 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0585 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.24 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 13003 _reflns_number_gt 11412 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0628P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13003 _refine_ls_number_parameters 775 _refine_ls_number_restraints 69 _refine_ls_R_factor_all 0.0507 _refine_ls_R_factor_gt 0.0448 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1159 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1109 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_restrained_S_all 1.058 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.41155(8) 0.64758(4) 0.54902(6) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.41612(8) 0.74657(4) 0.44009(6) 0.0214(2) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.56403(8) 0.65125(4) 0.45673(6) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.43469(9) 0.85079(4) 0.34325(7) 0.0287(2) Uani 1 1 d . A . Ni5 Ni 0.57510(8) 0.75010(4) 0.35640(6) 0.0225(2) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.73045(8) 0.65534(4) 0.37824(7) 0.0264(2) Uani 1 1 d . B . Ni7 Ni 0.5000 0.5000 0.0000 0.0472(19) Uani 0.44 2 d SP . . Ni7A Ni 0.4418(6) 0.4991(5) -0.0257(6) 0.058(2) Uani 0.28 1 d P . . W1 W 0.40077(3) 0.776785(14) 0.168086(19) 0.02804(9) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.31029(3) 0.655858(14) 0.079465(19) 0.02727(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.56043(3) 0.669681(14) 0.186714(19) 0.02591(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.19110(3) 0.666496(14) 0.378517(19) 0.02458(9) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.20707(3) 0.775274(14) 0.26627(2) 0.02713(9) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.11708(3) 0.652828(15) 0.18086(2) 0.02789(9) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.54259(3) 0.550254(13) 0.310074(19) 0.02282(9) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.29547(3) 0.534579(13) 0.203160(18) 0.02463(9) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.36548(3) 0.549182(12) 0.399833(18) 0.02205(9) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.38288(16) 0.66663(8) 0.28934(12) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6702(4) 0.7033(2) 0.4427(3) 0.0228(11) Uani 1 1 d . . . H1F H 0.7162 0.7218 0.4890 0.027 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.5122(4) 0.6996(2) 0.5268(3) 0.0208(11) Uani 1 1 d . . . H2D H 0.5619 0.7183 0.5710 0.025 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.5240(4) 0.7995(2) 0.4274(3) 0.0258(12) Uani 1 1 d . . . H3E H 0.5734 0.8156 0.4744 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.6197(4) 0.6952(2) 0.2852(3) 0.0259(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6082(4) 0.6024(2) 0.3806(3) 0.0247(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4625(4) 0.6958(2) 0.3649(3) 0.0210(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4467(4) 0.6003(2) 0.4642(3) 0.0254(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4717(5) 0.7933(2) 0.2689(3) 0.0290(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3098(4) 0.6906(2) 0.4494(3) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3231(4) 0.7913(2) 0.3455(3) 0.0274(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2472(4) 0.5941(2) 0.3793(3) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1520(4) 0.7402(2) 0.3414(3) 0.0296(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5507(4) 0.5968(2) 0.2245(3) 0.0264(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4848(4) 0.5160(2) 0.3815(3) 0.0244(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3211(5) 0.7329(2) 0.0730(3) 0.0330(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4053(4) 0.6855(2) 0.2087(3) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1165(5) 0.6554(3) 0.4359(4) 0.0358(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2548(5) 0.6376(3) -0.0178(3) 0.0395(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3178(5) 0.5847(2) 0.1274(3) 0.0315(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1923(5) 0.6666(3) 0.1106(4) 0.0354(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3929(4) 0.5990(2) 0.2962(3) 0.0218(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6375(5) 0.5038(3) 0.3132(4) 0.0358(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3431(5) 0.5022(2) 0.4642(3) 0.0314(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1404(5) 0.8368(3) 0.2528(4) 0.0388(16) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3987(6) 0.8389(3) 0.1225(4) 0.0412(16) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4485(5) 0.6472(2) 0.0889(3) 0.0315(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2652(4) 0.6837(2) 0.2801(3) 0.0222(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5176(5) 0.7437(2) 0.1498(3) 0.0309(13) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0011(5) 0.6354(3) 0.1152(4) 0.0423(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1830(4) 0.5825(2) 0.1971(3) 0.0284(13) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6599(5) 0.6615(3) 0.1521(4) 0.0397(16) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2762(5) 0.7815(2) 0.1902(3) 0.0318(14) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0899(4) 0.6439(3) 0.2760(4) 0.0320(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4308(5) 0.5111(2) 0.2272(3) 0.0286(13) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2911(4) 0.5093(2) 0.2995(3) 0.0253(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2339(5) 0.4815(3) 0.1418(4) 0.0374(15) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1020(5) 0.7308(3) 0.1876(4) 0.0332(14) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2983(6) 0.6006(3) 0.5708(5) 0.0373(18) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2432 0.5992 0.5273 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3207 0.5659 0.5835 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3890(7) 0.6988(3) 0.6326(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4381 0.6933 0.6789 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3918 0.7343 0.6186 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.3506(7) 0.9026(3) 0.2528(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . A . H3A H 0.3201 0.8824 0.2096 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3021 0.9198 0.2669 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.5502(7) 0.9055(3) 0.3450(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5969 0.8883 0.3286 0.057 Uiso 1 1 d R A . H4B H 0.5810 0.9177 0.3942 0.057 Uiso 1 1 d R . . N5 N 0.8326(7) 0.6184(4) 0.4716(5) 0.049(2) Uani 1 1 d D . . H5A H 0.8028 0.6108 0.5078 0.059 Uiso 1 1 d R B . H5B H 0.8844 0.6417 0.4932 0.059 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.7900(6) 0.5991(3) 0.3164(5) 0.040(2) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.8094 0.6173 0.2802 0.048 Uiso 1 1 d R B . H6B H 0.7420 0.5743 0.2916 0.048 Uiso 1 1 d R . . C1 C 0.1751(12) 0.6080(6) 0.6489(11) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.1673 0.6279 0.6926 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.1780 0.5691 0.6598 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.1182 0.6156 0.6028 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2704(11) 0.6255(5) 0.6358(9) 0.066(4) Uani 1 1 d D . . H2C H 0.3234 0.6118 0.6826 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2883(12) 0.6870(5) 0.6402(9) 0.076(4) Uani 1 1 d DU . . H3C H 0.2355 0.7052 0.5984 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.2858 0.7010 0.6899 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.571(8) 0.992(2) 0.316(4) 0.094(7) Uani 0.25(2) 1 d PDU A 1 H4C H 0.6430 0.9885 0.3410 0.141 Uiso 0.25(2) 1 d PR A 1 H4D H 0.5575 1.0206 0.2769 0.141 Uiso 0.25(2) 1 d PR A 1 H4E H 0.5391 1.0009 0.3539 0.141 Uiso 0.25(2) 1 d PR A 1 C5 C 0.5322(13) 0.9367(18) 0.276(3) 0.054(4) Uani 0.25(2) 1 d PDU A 1 H5 H 0.5687 0.9234 0.2412 0.065 Uiso 0.25(2) 1 calc PR A 1 C4A C 0.576(2) 0.9980(10) 0.2874(16) 0.094(7) Uani 0.75(2) 1 d P A 2 H4AA H 0.6305 1.0081 0.3339 0.141 Uiso 0.75(2) 1 d PR A 2 H4AB H 0.6033 0.9799 0.2514 0.141 Uiso 0.75(2) 1 d PR A 2 H4AC H 0.5399 1.0306 0.2633 0.141 Uiso 0.75(2) 1 d PR A 2 C5A C 0.5024(11) 0.9584(7) 0.3094(8) 0.054(4) Uani 0.75(2) 1 d PD A 2 H5C H 0.4739 0.9771 0.3456 0.065 Uiso 0.75(2) 1 calc PR A 2 C6 C 0.4179(9) 0.9435(5) 0.2357(6) 0.053(3) Uani 1 1 d D . . H6C H 0.3828 0.9782 0.2246 0.064 Uiso 1 1 d R A . H6D H 0.4321 0.9322 0.1894 0.064 Uiso 1 1 d R . . C7 C 0.913(2) 0.5247(13) 0.5162(17) 0.102(8) Uani 0.542(15) 1 d PDU B 1 H7A H 0.8886 0.5246 0.5601 0.153 Uiso 0.542(15) 1 calc PR B 1 H7B H 0.9798 0.5407 0.5316 0.153 Uiso 0.542(15) 1 calc PR B 1 H7C H 0.9159 0.4875 0.4988 0.153 Uiso 0.542(15) 1 calc PR B 1 C8 C 0.8408(17) 0.5587(6) 0.4493(12) 0.054(4) Uani 0.542(15) 1 d PDU B 1 H8A H 0.7730 0.5421 0.4357 0.065 Uiso 0.542(15) 1 calc PR B 1 C9 C 0.8678(18) 0.5634(10) 0.3750(13) 0.065(6) Uani 0.542(15) 1 d PDU B 1 H9A H 0.9349 0.5796 0.3867 0.077 Uiso 0.542(15) 1 calc PR B 1 H9B H 0.8690 0.5269 0.3530 0.077 Uiso 0.542(15) 1 calc PR B 1 C7A C 0.847(3) 0.5220(14) 0.460(3) 0.102(8) Uani 0.458(15) 1 d PD B 2 H7AA H 0.8532 0.5183 0.5139 0.153 Uiso 0.458(15) 1 calc PR B 2 H7AB H 0.8811 0.4915 0.4446 0.153 Uiso 0.458(15) 1 calc PR B 2 H7AC H 0.7770 0.5222 0.4281 0.153 Uiso 0.458(15) 1 calc PR B 2 C8A C 0.897(2) 0.5762(10) 0.4477(14) 0.054(4) Uani 0.458(15) 1 d PD B 2 H8AA H 0.9676 0.5779 0.4834 0.065 Uiso 0.458(15) 1 calc PR B 2 C9A C 0.894(2) 0.5880(15) 0.3638(14) 0.065(6) Uani 0.458(15) 1 d PD B 2 H9AA H 0.9366 0.6197 0.3630 0.077 Uiso 0.458(15) 1 calc PR B 2 H9AB H 0.9199 0.5564 0.3430 0.077 Uiso 0.458(15) 1 calc PR B 2 OW1 O 0.5253(5) 0.5997(3) 0.6346(4) 0.0373(15) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.3678(5) 0.7972(3) 0.5143(4) 0.0416(17) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.6650(5) 0.6097(3) 0.5507(4) 0.0327(14) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.3934(6) 0.8960(3) 0.4265(4) 0.0472(18) Uani 1 1 d . . . OW5 O 0.6921(5) 0.8017(2) 0.3487(4) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . OW6 O 0.8347(5) 0.7179(3) 0.3695(5) 0.0449(17) Uani 1 1 d . . . OW7 O 0.533(4) 0.582(3) -0.016(4) 0.144(15) Uani 0.50 1 d PU . . OW7A O 0.474(4) 0.584(3) -0.029(4) 0.144(15) Uani 0.50 1 d P . . OW8 O 0.438(3) 0.4927(18) -0.106(2) 0.153(11) Uani 0.50 1 d PU . . OW8A O 0.365(3) 0.4774(18) -0.132(2) 0.153(11) Uani 0.50 1 d P . . OW9 O 0.368(4) 0.510(3) 0.022(4) 0.146(14) Uani 0.50 1 d PU . . OW9A O 0.310(4) 0.503(3) -0.004(4) 0.146(14) Uani 0.50 1 d P . . OW10 O 0.5069(6) 0.7681(4) -0.0055(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . OW11 O 0.1665(12) 0.8122(9) 0.4774(16) 0.118(9) Uani 0.84(4) 1 d PU C 1 OW1A O 0.190(7) 0.784(5) 0.535(9) 0.118(9) Uani 0.16(4) 1 d P C 2 OW12 O 0.5640(10) 0.9534(5) 0.5113(7) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . OW13 O 0.8900(10) 0.6893(6) 0.2432(8) 0.116(5) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0287(6) 0.0226(5) 0.0208(5) -0.0004(4) 0.0071(4) -0.0024(4) Ni2 0.0238(5) 0.0162(5) 0.0224(5) 0.0001(3) 0.0053(4) 0.0024(4) Ni3 0.0231(5) 0.0165(5) 0.0199(5) 0.0005(3) 0.0039(4) 0.0016(4) Ni4 0.0351(6) 0.0160(5) 0.0336(6) 0.0021(4) 0.0092(5) 0.0045(4) Ni5 0.0259(5) 0.0160(5) 0.0248(5) 0.0002(4) 0.0073(4) 0.0001(4) Ni6 0.0248(5) 0.0248(5) 0.0298(6) -0.0051(4) 0.0092(4) 0.0013(4) Ni7 0.082(6) 0.035(3) 0.039(5) -0.002(3) 0.040(5) 0.017(6) Ni7A 0.077(6) 0.052(4) 0.059(6) -0.014(4) 0.042(5) 0.011(6) W1 0.0404(2) 0.01931(17) 0.02263(17) 0.00435(11) 0.00794(15) 0.00133(14) W2 0.0370(2) 0.02419(18) 0.01777(17) 0.00147(11) 0.00507(14) -0.00069(14) W3 0.0329(2) 0.02398(18) 0.02264(17) -0.00125(12) 0.01146(14) -0.00134(14) W4 0.02160(18) 0.02757(18) 0.02326(17) 0.00009(12) 0.00554(14) 0.00083(13) W5 0.02749(19) 0.02184(18) 0.02693(18) 0.00293(12) 0.00193(14) 0.00694(13) W6 0.02445(18) 0.02990(19) 0.02361(18) -0.00044(12) 0.00008(14) 0.00109(14) W7 0.02707(18) 0.01571(16) 0.02388(17) -0.00258(11) 0.00587(14) 0.00119(12) W8 0.03084(19) 0.01845(17) 0.02060(16) -0.00197(11) 0.00297(14) -0.00459(13) W9 0.02847(18) 0.01559(16) 0.01960(16) 0.00075(10) 0.00446(13) -0.00248(12) Si1 0.0229(11) 0.0145(10) 0.0165(10) 0.0012(7) 0.0044(8) 0.0005(8) O1 0.023(3) 0.021(3) 0.023(3) -0.003(2) 0.007(2) -0.001(2) O2 0.020(3) 0.018(3) 0.021(3) -0.0026(19) 0.003(2) 0.000(2) O3 0.031(3) 0.016(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.002(2) O4 0.028(3) 0.023(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.013(2) 0.002(2) O5 0.025(3) 0.024(3) 0.023(3) -0.002(2) 0.004(2) 0.002(2) O6 0.023(3) 0.015(3) 0.020(3) 0.0006(19) 0.002(2) 0.003(2) O7 0.030(3) 0.021(3) 0.023(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.001(2) O8 0.038(3) 0.019(3) 0.028(3) 0.000(2) 0.008(3) 0.006(2) O9 0.027(3) 0.024(3) 0.018(3) -0.002(2) 0.009(2) 0.002(2) O10 0.028(3) 0.025(3) 0.026(3) 0.003(2) 0.005(2) 0.002(2) O11 0.025(3) 0.021(3) 0.024(3) 0.001(2) 0.005(2) -0.002(2) O12 0.026(3) 0.032(3) 0.029(3) -0.003(2) 0.008(2) 0.008(3) O13 0.031(3) 0.021(3) 0.026(3) -0.004(2) 0.008(2) -0.001(2) O14 0.032(3) 0.018(3) 0.020(3) -0.002(2) 0.005(2) 0.000(2) O15 0.047(4) 0.030(3) 0.020(3) 0.006(2) 0.008(3) 0.002(3) O16 0.032(3) 0.017(3) 0.022(3) 0.006(2) 0.010(2) -0.001(2) O17 0.034(4) 0.038(4) 0.040(4) -0.013(3) 0.018(3) -0.004(3) O18 0.054(4) 0.036(4) 0.021(3) -0.003(2) 0.002(3) -0.004(3) O19 0.040(4) 0.029(3) 0.023(3) -0.001(2) 0.007(3) -0.003(3) O20 0.044(4) 0.030(3) 0.029(3) 0.003(2) 0.007(3) -0.003(3) O21 0.028(3) 0.015(3) 0.021(3) 0.0019(19) 0.005(2) 0.001(2) O22 0.037(4) 0.026(3) 0.044(4) -0.003(3) 0.012(3) 0.009(3) O23 0.044(4) 0.020(3) 0.028(3) 0.006(2) 0.008(3) -0.004(3) O24 0.039(4) 0.032(4) 0.038(4) 0.005(3) 0.002(3) 0.013(3) O25 0.054(4) 0.029(4) 0.043(4) 0.013(3) 0.019(3) 0.010(3) O26 0.043(4) 0.028(3) 0.026(3) -0.002(2) 0.014(3) 0.001(3) O27 0.024(3) 0.023(3) 0.018(3) 0.004(2) 0.006(2) 0.003(2) O28 0.045(4) 0.024(3) 0.024(3) 0.002(2) 0.011(3) -0.007(3) O29 0.035(4) 0.045(4) 0.039(4) 0.003(3) 0.002(3) -0.009(3) O30 0.030(3) 0.029(3) 0.023(3) 0.002(2) 0.004(2) -0.002(3) O31 0.048(4) 0.042(4) 0.036(4) -0.002(3) 0.023(3) -0.007(3) O32 0.045(4) 0.023(3) 0.022(3) 0.005(2) 0.004(3) 0.005(3) O33 0.026(3) 0.031(3) 0.032(3) -0.001(2) 0.000(3) -0.004(3) O34 0.034(3) 0.023(3) 0.024(3) -0.003(2) 0.004(3) -0.005(2) O35 0.024(3) 0.016(3) 0.032(3) -0.001(2) 0.005(2) -0.004(2) O36 0.042(4) 0.035(4) 0.031(3) -0.008(3) 0.006(3) -0.014(3) O37 0.031(3) 0.033(3) 0.029(3) 0.001(2) 0.000(3) 0.007(3) N1 0.038(4) 0.039(5) 0.033(4) 0.007(3) 0.010(3) -0.009(4) N2 0.064(6) 0.035(4) 0.035(4) -0.009(3) 0.031(4) -0.005(4) N3 0.054(5) 0.029(4) 0.041(5) -0.001(3) 0.010(4) 0.017(4) N4 0.048(5) 0.029(4) 0.059(6) 0.008(4) 0.010(4) 0.003(4) N5 0.048(5) 0.061(6) 0.030(4) -0.006(4) 0.001(4) 0.021(5) N6 0.038(5) 0.048(5) 0.039(4) -0.016(4) 0.019(4) 0.001(4) C1 0.094(11) 0.075(10) 0.109(13) -0.006(9) 0.074(10) -0.016(8) C2 0.073(9) 0.074(9) 0.072(9) -0.008(7) 0.054(8) -0.009(7) C3 0.084(8) 0.080(8) 0.080(7) -0.019(6) 0.047(6) -0.002(6) C4 0.115(13) 0.076(11) 0.086(14) 0.051(10) 0.027(12) -0.015(10) C5 0.054(7) 0.044(7) 0.066(8) 0.008(6) 0.023(6) -0.006(6) C4A 0.115(13) 0.076(11) 0.086(14) 0.051(10) 0.027(12) -0.015(10) C5A 0.054(7) 0.044(7) 0.066(8) 0.008(6) 0.023(6) -0.006(6) C6 0.071(8) 0.037(6) 0.057(7) 0.014(5) 0.028(6) 0.011(6) C7 0.094(15) 0.095(14) 0.099(15) -0.004(13) 0.007(11) 0.010(13) C8 0.046(8) 0.051(8) 0.067(8) -0.007(6) 0.021(7) 0.018(7) C9 0.056(9) 0.069(10) 0.071(8) -0.010(7) 0.024(7) 0.016(7) C7A 0.094(15) 0.095(14) 0.099(15) -0.004(13) 0.007(11) 0.010(13) C8A 0.046(8) 0.051(8) 0.067(8) -0.007(6) 0.021(7) 0.018(7) C9A 0.056(9) 0.069(10) 0.071(8) -0.010(7) 0.024(7) 0.016(7) OW1 0.046(4) 0.026(3) 0.032(3) 0.008(2) 0.003(3) 0.002(3) OW2 0.036(4) 0.042(4) 0.047(4) -0.018(3) 0.014(3) -0.001(3) OW3 0.033(3) 0.029(3) 0.029(3) 0.003(2) 0.001(3) 0.004(3) OW4 0.073(5) 0.031(4) 0.040(4) 0.006(3) 0.021(4) 0.025(4) OW5 0.044(4) 0.026(3) 0.037(3) -0.005(2) 0.017(3) -0.011(3) OW6 0.038(4) 0.038(4) 0.064(5) -0.009(3) 0.024(4) -0.007(3) OW7 0.23(4) 0.117(13) 0.14(2) 0.023(13) 0.12(4) 0.02(4) OW7A 0.23(4) 0.117(13) 0.14(2) 0.023(13) 0.12(4) 0.02(4) OW8 0.17(3) 0.18(2) 0.15(2) -0.043(16) 0.10(2) -0.03(2) OW8A 0.17(3) 0.18(2) 0.15(2) -0.043(16) 0.10(2) -0.03(2) OW9 0.19(4) 0.108(16) 0.19(3) -0.018(19) 0.14(3) -0.03(3) OW9A 0.19(4) 0.108(16) 0.19(3) -0.018(19) 0.14(3) -0.03(3) OW10 0.050(5) 0.108(8) 0.052(5) 0.020(5) 0.019(4) -0.007(5) OW11 0.070(9) 0.112(15) 0.19(2) -0.043(14) 0.065(12) -0.009(9) OW1A 0.070(9) 0.112(15) 0.19(2) -0.043(14) 0.065(12) -0.009(9) OW12 0.113(9) 0.104(9) 0.073(7) 0.010(6) 0.006(7) -0.004(7) OW13 0.102(9) 0.165(13) 0.112(10) 0.040(9) 0.080(8) 0.033(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O2 2.020(6) . ? Ni1 N2 2.055(7) . ? Ni1 N1 2.083(8) . ? Ni1 O7 2.094(6) . ? Ni1 OW1 2.152(6) . ? Ni1 O9 2.158(5) . ? Ni2 O2 2.040(5) . ? Ni2 O3 2.043(6) . ? Ni2 O9 2.053(6) . ? Ni2 O10 2.078(6) . ? Ni2 O6 2.084(5) . ? Ni2 OW2 2.083(6) . ? Ni3 O1 2.020(6) . ? Ni3 O2 2.021(5) . ? Ni3 O5 2.054(6) . ? Ni3 OW3 2.075(6) . ? Ni3 O7 2.086(6) . ? Ni3 O6 2.092(5) . ? Ni4 O3 2.040(6) . ? Ni4 N4 2.075(9) . ? Ni4 N3 2.087(8) . ? Ni4 OW4 2.087(7) . ? Ni4 O8 2.112(6) . ? Ni4 O10 2.129(6) . ? Ni5 O1 2.028(5) . ? Ni5 O8 2.042(6) . ? Ni5 O3 2.043(6) . ? Ni5 O4 2.081(6) . ? Ni5 O6 2.089(6) . ? Ni5 OW5 2.092(6) . ? Ni6 O1 2.011(5) . ? Ni6 N5 2.023(8) . ? Ni6 N6 2.096(7) . ? Ni6 O4 2.105(6) . ? Ni6 OW6 2.139(7) . ? Ni6 O5 2.142(6) . ? Ni7 OW8 1.84(4) . ? Ni7 OW9 2.01(5) . ? Ni7 OW7A 2.11(7) . ? Ni7A OW8A 1.94(4) . ? Ni7A OW9A 2.00(5) . ? Ni7A OW7 2.10(8) 3_665 ? W1 O25 1.711(6) . ? W1 O8 1.808(6) . ? W1 O32 1.906(7) . ? W1 O28 1.936(7) . ? W1 O15 2.014(6) . ? W1 O16 2.323(5) . ? W2 O18 1.729(6) . ? W2 O15 1.878(6) . ? W2 O26 1.886(6) . ? W2 O19 1.916(6) . ? W2 O20 1.919(7) . ? W2 O16 2.384(5) . ? W3 O31 1.706(7) . ? W3 O4 1.805(6) . ? W3 O13 1.913(6) . ? W3 O28 1.937(6) . ? W3 O26 2.010(6) . ? W3 O16 2.350(6) . ? W4 O17 1.710(7) . ? W4 O9 1.823(5) . ? W4 O11 1.917(5) . ? W4 O12 1.920(6) . ? W4 O33 2.000(6) . ? W4 O27 2.365(5) . ? W5 O24 1.729(6) . ? W5 O10 1.814(6) . ? W5 O32 1.923(6) . ? W5 O12 1.958(6) . ? W5 O37 1.989(6) . ? W5 O27 2.345(5) . ? W6 O29 1.736(6) . ? W6 O33 1.887(6) . ? W6 O37 1.908(6) . ? W6 O30 1.911(6) . ? W6 O20 1.920(7) . ? W6 O27 2.367(5) . ? W7 O22 1.722(6) . ? W7 O5 1.813(5) . ? W7 O14 1.918(6) . ? W7 O13 1.945(6) . ? W7 O34 2.008(5) . ? W7 O21 2.336(5) . ? W8 O36 1.729(6) . ? W8 O35 1.864(6) . ? W8 O34 1.878(6) . ? W8 O30 1.923(6) . ? W8 O19 1.928(6) . ? W8 O21 2.368(5) . ? W9 O23 1.725(6) . ? W9 O7 1.816(6) . ? W9 O11 1.905(6) . ? W9 O14 1.968(6) . ? W9 O35 2.013(5) . ? W9 O21 2.360(5) . ? Si1 O6 1.612(5) . ? Si1 O27 1.643(6) . ? Si1 O21 1.644(5) . ? Si1 O16 1.651(6) . ? O1 H1F 0.9800 . ? O2 H2D 0.9800 . ? O3 H3E 0.9800 . ? N1 C2 1.481(14) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C3 1.481(16) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C6 1.463(14) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.41(5) . ? N4 C5A 1.490(18) . ? N4 H4A 0.8998 . ? N4 H4B 0.8999 . ? N5 C8 1.514(9) . ? N5 C8A 1.51(2) . ? N5 H5A 0.9011 . ? N5 H5B 0.8992 . ? N6 C9A 1.45(3) . ? N6 C9 1.513(10) . ? N6 H6A 0.8999 . ? N6 H6B 0.9002 . ? C1 C2 1.483(17) . ? C1 H1C 0.9600 . ? C1 H1D 0.9600 . ? C1 H1E 0.9600 . ? C2 C3 1.507(9) . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 C5 1.530(10) . ? C4 H4C 0.9600 . ? C4 H4D 0.9600 . ? C4 H4E 0.9600 . ? C5 C6 1.525(10) . ? C5 H5 0.9800 . ? C4A C5A 1.55(3) . ? C4A H4AA 0.9599 . ? C4A H4AB 0.9601 . ? C4A H4AC 0.9600 . ? C5A C6 1.504(9) . ? C5A H5C 0.9800 . ? C6 H6C 0.9601 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C7 C8 1.534(10) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 C9 1.51(3) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C7A C8A 1.533(10) . ? C7A H7AA 0.9600 . ? C7A H7AB 0.9600 . ? C7A H7AC 0.9600 . ? C8A C9A 1.529(10) . ? C8A H8AA 0.9800 . ? C9A H9AA 0.9700 . ? C9A H9AB 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Ni1 N2 93.0(3) . . ? O2 Ni1 N1 174.4(3) . . ? N2 Ni1 N1 83.4(3) . . ? O2 Ni1 O7 81.5(2) . . ? N2 Ni1 O7 174.4(3) . . ? N1 Ni1 O7 102.2(3) . . ? O2 Ni1 OW1 94.8(2) . . ? N2 Ni1 OW1 93.0(3) . . ? N1 Ni1 OW1 89.7(3) . . ? O7 Ni1 OW1 86.4(2) . . ? O2 Ni1 O9 80.9(2) . . ? N2 Ni1 O9 95.9(3) . . ? N1 Ni1 O9 95.2(3) . . ? O7 Ni1 O9 84.4(2) . . ? OW1 Ni1 O9 170.3(2) . . ? O2 Ni2 O3 96.6(2) . . ? O2 Ni2 O9 83.0(2) . . ? O3 Ni2 O9 177.2(2) . . ? O2 Ni2 O10 175.4(2) . . ? O3 Ni2 O10 82.2(2) . . ? O9 Ni2 O10 98.0(2) . . ? O2 Ni2 O6 84.6(2) . . ? O3 Ni2 O6 84.3(2) . . ? O9 Ni2 O6 92.9(2) . . ? O10 Ni2 O6 90.8(2) . . ? O2 Ni2 OW2 95.9(3) . . ? O3 Ni2 OW2 96.2(3) . . ? O9 Ni2 OW2 86.7(2) . . ? O10 Ni2 OW2 88.7(3) . . ? O6 Ni2 OW2 179.3(2) . . ? O1 Ni3 O2 98.2(2) . . ? O1 Ni3 O5 83.3(2) . . ? O2 Ni3 O5 176.6(2) . . ? O1 Ni3 OW3 94.5(2) . . ? O2 Ni3 OW3 93.1(2) . . ? O5 Ni3 OW3 89.8(2) . . ? O1 Ni3 O7 175.8(2) . . ? O2 Ni3 O7 81.7(2) . . ? O5 Ni3 O7 96.6(2) . . ? OW3 Ni3 O7 89.7(2) . . ? O1 Ni3 O6 84.9(2) . . ? O2 Ni3 O6 84.9(2) . . ? O5 Ni3 O6 92.3(2) . . ? OW3 Ni3 O6 177.7(2) . . ? O7 Ni3 O6 91.0(2) . . ? O3 Ni4 N4 95.6(3) . . ? O3 Ni4 N3 175.9(3) . . ? N4 Ni4 N3 82.1(4) . . ? O3 Ni4 OW4 91.6(2) . . ? N4 Ni4 OW4 92.8(4) . . ? N3 Ni4 OW4 91.9(3) . . ? O3 Ni4 O8 81.7(2) . . ? N4 Ni4 O8 94.7(3) . . ? N3 Ni4 O8 95.2(3) . . ? OW4 Ni4 O8 170.4(3) . . ? O3 Ni4 O10 81.0(2) . . ? N4 Ni4 O10 176.5(3) . . ? N3 Ni4 O10 101.3(3) . . ? OW4 Ni4 O10 88.1(3) . . ? O8 Ni4 O10 84.1(2) . . ? O1 Ni5 O8 176.0(2) . . ? O1 Ni5 O3 96.8(2) . . ? O8 Ni5 O3 83.3(2) . . ? O1 Ni5 O4 82.3(2) . . ? O8 Ni5 O4 97.3(2) . . ? O3 Ni5 O4 175.6(2) . . ? O1 Ni5 O6 84.8(2) . . ? O8 Ni5 O6 91.3(2) . . ? O3 Ni5 O6 84.2(2) . . ? O4 Ni5 O6 91.5(2) . . ? O1 Ni5 OW5 93.4(2) . . ? O8 Ni5 OW5 90.5(3) . . ? O3 Ni5 OW5 97.5(2) . . ? O4 Ni5 OW5 86.8(2) . . ? O6 Ni5 OW5 177.6(2) . . ? O1 Ni6 N5 94.9(3) . . ? O1 Ni6 N6 174.7(3) . . ? N5 Ni6 N6 82.2(3) . . ? O1 Ni6 O4 82.1(2) . . ? N5 Ni6 O4 176.9(3) . . ? N6 Ni6 O4 100.7(3) . . ? O1 Ni6 OW6 93.2(2) . . ? N5 Ni6 OW6 93.8(4) . . ? N6 Ni6 OW6 91.4(3) . . ? O4 Ni6 OW6 87.3(3) . . ? O1 Ni6 O5 81.3(2) . . ? N5 Ni6 O5 93.7(3) . . ? N6 Ni6 O5 94.4(3) . . ? O4 Ni6 O5 84.9(2) . . ? OW6 Ni6 O5 171.1(3) . . ? OW8 Ni7 OW8 180.000(5) . 3_665 ? OW8 Ni7 OW9 94(2) . . ? OW8 Ni7 OW9 86(2) 3_665 . ? OW9 Ni7 OW9 180.000(3) 3_665 . ? OW8 Ni7 OW7 90(2) . . ? OW9 Ni7 OW7 80(2) 3_665 . ? OW9 Ni7 OW7 100(2) . . ? OW7 Ni7 OW7 180.000(7) 3_665 . ? OW7A Ni7 OW7A 180.000(5) 3_665 . ? Ni7 Ni7A OW8 106.4(19) . . ? Ni7 Ni7A OW9 114(2) . . ? OW8 Ni7A OW9 139(3) . . ? OW8A Ni7A OW9A 88(2) . . ? OW8 Ni7A OW7 102(3) . 3_665 ? OW9 Ni7A OW7 91(3) . 3_665 ? OW8A Ni7A OW7A 107(2) . . ? OW9A Ni7A OW7A 100(2) . . ? OW8 Ni7A OW7 90(2) . . ? OW9 Ni7A OW7 105(3) . . ? OW7 Ni7A OW7 139.0(14) 3_665 . ? OW8A Ni7A OW7A 103(2) . 3_665 ? OW9A Ni7A OW7A 108(2) . 3_665 ? OW7A Ni7A OW7A 139.3(14) . 3_665 ? OW7 Ni7A OW7A 121(2) . 3_665 ? O25 W1 O8 102.0(3) . . ? O25 W1 O32 100.0(3) . . ? O8 W1 O32 90.6(3) . . ? O25 W1 O28 99.5(3) . . ? O8 W1 O28 92.9(3) . . ? O32 W1 O28 159.0(2) . . ? O25 W1 O15 97.8(3) . . ? O8 W1 O15 160.2(2) . . ? 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N5 C8A H8AA 110.0 . . ? C9A C8A H8AA 110.0 . . ? C7A C8A H8AA 110.0 . . ? N6 C9A C8A 109(2) . . ? N6 C9A H9AA 110.0 . . ? C8A C9A H9AA 110.0 . . ? N6 C9A H9AB 110.0 . . ? C8A C9A H9AB 110.0 . . ? H9AA C9A H9AB 108.4 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1F O15 0.98 2.05 3.016(8) 170.6 4_676 O2 H2D O37 0.98 2.34 3.233(8) 150.8 4_676 O3 H3E O20 0.98 2.51 3.468(8) 164.9 4_676 N1 H1A O17 0.90 2.40 3.171(11) 143.2 . N1 H1B O22 0.90 2.44 3.217(10) 144.8 3_666 N2 H2B OW2 0.90 2.36 3.147(11) 146.3 . N3 H3A O25 0.90 2.43 3.063(11) 127.6 . N3 H3A O32 0.90 2.51 3.189(10) 132.2 . N3 H3B O36 0.90 2.39 3.182(11) 146.2 2 N3 H3B O35 0.90 2.61 3.201(9) 124.2 2 N4 H4A OW5 0.90 2.44 3.183(11) 139.8 . N4 H4B OW12 0.90 2.37 3.166(16) 147.9 . N5 H5A OW3 0.90 2.29 3.116(12) 152.0 . N5 H5B O25 0.90 2.32 2.774(10) 110.7 4_676 N6 H6A OW13 0.90 2.29 3.107(15) 151.3 . N6 H6B O22 0.90 2.36 3.123(11) 143.0 . N6 H6B O13 0.90 2.60 3.198(10) 125.0 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 4.199 _refine_diff_density_min -3.286 _refine_diff_density_rms 0.368 # Attachment '2-622064.cif' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622064' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C9 H45 N6 Ni6 O43 Si W9), (C6 H20 N4 Ni), 10(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C24 H130 N16 Ni13 O96 Si2 W18' _chemical_formula_weight 6308.15 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n _symmetry_space_group_name_Hall -P2yn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.017(4) _cell_length_b 22.536(5) _cell_length_c 17.176(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.655(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6025(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 294(2) _cell_measurement_reflns_used 16127 _cell_measurement_theta_min 2.1803 _cell_measurement_theta_max 27.4835 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.477 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5756 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.208 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0092 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.21609 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'mercury CCD' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 43795 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0538 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0516 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.60 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 13658 _reflns_number_gt 11726 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0707P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13658 _refine_ls_number_parameters 813 _refine_ls_number_restraints 85 _refine_ls_R_factor_all 0.0500 _refine_ls_R_factor_gt 0.0434 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1145 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1088 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.31311(8) 0.14768(5) 0.52122(7) 0.0252(2) Uani 1 1 d . B . Ni2 Ni 0.35564(7) 0.25470(5) 0.42395(6) 0.0212(2) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.48923(7) 0.15681(4) 0.47394(6) 0.0197(2) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.39783(8) 0.36814(5) 0.33513(7) 0.0269(2) Uani 1 1 d . C . Ni5 Ni 0.53030(7) 0.26454(4) 0.38135(6) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.66887(7) 0.16727(5) 0.43494(6) 0.0233(2) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni 0.5000 0.0000 0.0000 0.0757(8) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.19943(2) 0.143330(16) 0.13019(2) 0.02545(9) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.23408(2) 0.276660(15) 0.22354(2) 0.02347(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.18781(2) 0.157958(15) 0.32390(2) 0.02320(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.36195(2) 0.023625(15) 0.19178(2) 0.02455(9) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.35018(2) 0.040174(14) 0.384311(19) 0.02099(9) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.54154(2) 0.050428(14) 0.338184(19) 0.02046(9) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.44464(2) 0.289116(15) 0.171971(19) 0.02182(9) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.41140(2) 0.154736(15) 0.078778(19) 0.02383(9) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.58972(2) 0.181001(15) 0.226209(19) 0.02140(9) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.39357(14) 0.16803(9) 0.28365(12) 0.0157(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5848(4) 0.2166(2) 0.4811(3) 0.0232(12) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.6064 0.2377 0.5318 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.4086(4) 0.2072(2) 0.5220(3) 0.0218(12) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4327 0.2286 0.5718 0.026 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.4515(4) 0.3150(2) 0.4308(3) 0.0221(12) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4756 0.3339 0.4826 0.027 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.3036(4) 0.2989(3) 0.3178(3) 0.0237(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4682(4) 0.3092(3) 0.2777(3) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2618(4) 0.1899(3) 0.4104(4) 0.0254(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4322(4) 0.2014(2) 0.3678(3) 0.0179(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6036(4) 0.2088(3) 0.3278(3) 0.0231(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3883(4) 0.0975(3) 0.4572(3) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5640(4) 0.1070(2) 0.4145(3) 0.0222(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5733(4) 0.1020(3) 0.2616(3) 0.0249(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4512(4) 0.3555(3) 0.1255(4) 0.0309(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3112(5) -0.0133(3) 0.4390(4) 0.0357(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4019(5) 0.1374(3) -0.0209(3) 0.0358(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4076(4) 0.0782(3) 0.1258(3) 0.0278(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3357(5) -0.0364(3) 0.1279(4) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6945(4) 0.1752(3) 0.2167(4) 0.0351(16) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1747(4) 0.3397(3) 0.1921(4) 0.0340(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2904(4) 0.1827(2) 0.2504(3) 0.0204(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1764(4) 0.2256(3) 0.1309(3) 0.0271(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4073(3) 0.0956(2) 0.2954(3) 0.0170(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4427(4) 0.1894(2) 0.2149(3) 0.0208(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6316(4) 0.0051(3) 0.3616(4) 0.0302(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4765(4) 0.0038(3) 0.2421(3) 0.0272(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2475(4) 0.0835(3) 0.3403(3) 0.0237(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5603(4) 0.2600(3) 0.1836(3) 0.0268(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5340(4) 0.1523(3) 0.1153(3) 0.0274(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3234(4) -0.0039(3) 0.2796(3) 0.0275(13) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1574(4) 0.2367(3) 0.2789(4) 0.0269(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0985(4) 0.1412(3) 0.3596(4) 0.0365(16) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2600(4) 0.0704(3) 0.1617(3) 0.0263(13) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1235(4) 0.1207(3) 0.0457(4) 0.0389(17) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1397(4) 0.1315(3) 0.2113(3) 0.0290(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3227(4) 0.2875(3) 0.1672(4) 0.0273(13) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2943(4) 0.1619(3) 0.0838(4) 0.0266(13) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4164(4) 0.2382(3) 0.0742(3) 0.0239(13) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4649(4) 0.0093(2) 0.3928(3) 0.0199(12) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2264(5) 0.0788(4) 0.5169(5) 0.0367(19) Uani 1 1 d D . . H1B H 0.2540 0.0460 0.5392 0.044 Uiso 1 1 d R B . H1D H 0.1999 0.0708 0.4658 0.044 Uiso 1 1 d R . . N2 N 0.2313(6) 0.1918(4) 0.5790(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H2D H 0.2056 0.2223 0.5486 0.051 Uiso 1 1 d R B . H2E H 0.2613 0.2065 0.6261 0.051 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.4940(6) 0.4312(4) 0.3492(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H3E H 0.5437 0.4139 0.3459 0.061 Uiso 1 1 d R C . H3F H 0.5016 0.4481 0.3979 0.061 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.3422(6) 0.4207(4) 0.2355(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.3267 0.3976 0.1917 0.045 Uiso 1 1 calc R A 1 H4C H 0.2947 0.4385 0.2436 0.045 Uiso 1 1 calc R A 1 N5 N 0.7507(5) 0.1159(4) 0.3871(5) 0.0351(18) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7500 0.0783 0.4044 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7333 0.1159 0.3333 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.7653(5) 0.2290(4) 0.4510(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7439 0.2650 0.4343 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7925 0.2315 0.5032 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.5904(9) 0.0543(6) 0.0073(9) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6027 0.0576 -0.0410 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5734 0.0901 0.0207 0.107 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.5614(10) -0.0292(6) 0.1039(8) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5263 -0.0295 0.1378 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5795 -0.0665 0.0992 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.1574(17) 0.1034(15) 0.552(2) 0.040(4) Uani 0.297(17) 1 d PDU B 1 H1A H 0.1139 0.1232 0.5104 0.048 Uiso 0.297(17) 1 calc PR B 1 C2 C 0.190(2) 0.1459(16) 0.622(2) 0.043(3) Uani 0.297(17) 1 d PDU B 1 H2B H 0.1432 0.1625 0.6423 0.051 Uiso 0.297(17) 1 calc PR B 1 H2C H 0.2312 0.1272 0.6656 0.051 Uiso 0.297(17) 1 calc PR B 1 C3 C 0.116(3) 0.054(2) 0.591(3) 0.068(6) Uani 0.297(17) 1 d PDU B 1 H3B H 0.0924 0.0243 0.5517 0.102 Uiso 0.297(17) 1 calc PR B 1 H3C H 0.0702 0.0704 0.6123 0.102 Uiso 0.297(17) 1 calc PR B 1 H3D H 0.1579 0.0362 0.6337 0.102 Uiso 0.297(17) 1 calc PR B 1 C1A C 0.1680(11) 0.0911(6) 0.5722(10) 0.040(4) Uani 0.703(17) 1 d PD B 2 H1AA H 0.1986 0.0827 0.6276 0.048 Uiso 0.703(17) 1 calc PR B 2 C2A C 0.1474(10) 0.1570(6) 0.5633(10) 0.043(3) Uani 0.703(17) 1 d PD B 2 H2AA H 0.1141 0.1688 0.6011 0.051 Uiso 0.703(17) 1 calc PR B 2 H2AB H 0.1137 0.1652 0.5096 0.051 Uiso 0.703(17) 1 calc PR B 2 C3A C 0.0861(13) 0.0522(10) 0.5495(15) 0.068(6) Uani 0.703(17) 1 d P B 2 H3AA H 0.0496 0.0608 0.5851 0.102 Uiso 0.703(17) 1 calc PR B 2 H3AB H 0.1019 0.0111 0.5539 0.102 Uiso 0.703(17) 1 calc PR B 2 H3AC H 0.0559 0.0607 0.4954 0.102 Uiso 0.703(17) 1 calc PR B 2 C4A C 0.457(2) 0.4882(13) 0.3024(15) 0.059(6) Uani 0.48(2) 1 d PD C 1 H4AA H 0.4223 0.5112 0.3315 0.070 Uiso 0.48(2) 1 calc PR C 1 C5A C 0.404(2) 0.4658(13) 0.2224(14) 0.043(5) Uani 0.48(2) 1 d PD C 1 H5AA H 0.3726 0.4988 0.1924 0.052 Uiso 0.48(2) 1 calc PR C 1 H5AB H 0.4410 0.4490 0.1913 0.052 Uiso 0.48(2) 1 calc PR C 1 C6A C 0.523(3) 0.526(2) 0.279(3) 0.082(8) Uani 0.48(2) 1 d P C 1 H6AA H 0.4957 0.5599 0.2503 0.123 Uiso 0.48(2) 1 calc PR C 1 H6AB H 0.5507 0.5033 0.2445 0.123 Uiso 0.48(2) 1 calc PR C 1 H6AC H 0.5646 0.5380 0.3256 0.123 Uiso 0.48(2) 1 calc PR C 1 C4 C 0.4868(14) 0.4680(11) 0.2785(19) 0.059(6) Uani 0.52(2) 1 d PDU C 2 H4A H 0.5157 0.4513 0.2391 0.070 Uiso 0.52(2) 1 calc PR C 2 C5 C 0.3911(14) 0.4786(12) 0.2455(17) 0.043(5) Uani 0.52(2) 1 d PDU C 2 H5C H 0.3696 0.5041 0.2819 0.052 Uiso 0.52(2) 1 calc PR C 2 H5D H 0.3819 0.4985 0.1942 0.052 Uiso 0.52(2) 1 calc PR C 2 C6 C 0.520(3) 0.5298(14) 0.309(2) 0.082(8) Uani 0.52(2) 1 d PDU C 2 H6C H 0.5156 0.5562 0.2643 0.123 Uiso 0.52(2) 1 calc PR C 2 H6D H 0.5793 0.5269 0.3376 0.123 Uiso 0.52(2) 1 calc PR C 2 H6E H 0.4867 0.5449 0.3441 0.123 Uiso 0.52(2) 1 calc PR C 2 C7 C 0.8381(7) 0.1399(6) 0.4117(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.8623 0.1302 0.4681 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8260(8) 0.2087(6) 0.4027(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.8810 0.2284 0.4211 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8034 0.2188 0.3468 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8992(8) 0.1189(8) 0.3618(11) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9065 0.0767 0.3672 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9538 0.1381 0.3801 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.8759 0.1287 0.3065 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6336(19) 0.0084(13) 0.1347(16) 0.134(9) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.6129 0.0413 0.1624 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6715(18) 0.0356(12) 0.0691(16) 0.141(9) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.7044 0.0066 0.0471 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.7077 0.0694 0.0889 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.710(2) -0.0159(14) 0.190(2) 0.213(16) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.6932 -0.0332 0.2355 0.320 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.7504 0.0153 0.2082 0.320 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.7352 -0.0457 0.1634 0.320 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.3848(5) 0.1144(3) 0.6322(4) 0.0344(15) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.2871(5) 0.3120(3) 0.4838(4) 0.0401(17) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.5382(4) 0.1126(3) 0.5833(3) 0.0273(13) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.3277(5) 0.4129(3) 0.4091(4) 0.0406(17) Uani 1 1 d . . . OW5 O 0.6282(5) 0.3275(3) 0.4022(4) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . . OW6 O 0.7275(4) 0.1264(3) 0.5423(4) 0.0349(15) Uani 1 1 d . . . OW7 O 0.3317(18) 0.3354(9) 0.6396(15) 0.061(4) Uani 0.50 1 d PU . . OW7A O 0.3318(18) 0.3071(9) 0.6469(15) 0.061(4) Uani 0.50 1 d P . . OW8 O 0.1901(19) 0.1605(13) 0.7734(19) 0.095(6) Uani 0.50 1 d PU . . OW8A O 0.1592(19) 0.1345(13) 0.7636(18) 0.095(6) Uani 0.50 1 d P . . OW9 O 0.9826(16) 0.2586(13) 0.1916(15) 0.031(4) Uani 0.25 1 d PU . . OW9A O 0.9860(16) 0.2257(13) 0.1673(15) 0.031(4) Uani 0.25 1 d P . . OW10 O 0.1146(10) 0.2979(8) 0.4922(10) 0.141(6) Uani 1 1 d . . . OW11 O 0.369(3) 0.1860(18) 0.760(2) 0.055(7) Uani 0.25 1 d PU . . OW1A O 0.341(3) 0.1657(17) 0.779(2) 0.055(7) Uani 0.25 1 d P . . OW12 O 0.5831(16) 0.4977(8) 0.5039(11) 0.087(8) Uani 0.50 1 d P . . OW13 O 1.040(2) 0.3718(12) 0.290(2) 0.149(13) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0291(6) 0.0283(6) 0.0223(5) 0.0037(4) 0.0140(5) 0.0038(5) Ni2 0.0255(6) 0.0219(5) 0.0186(5) 0.0022(4) 0.0101(4) 0.0042(4) Ni3 0.0234(5) 0.0221(5) 0.0157(5) -0.0008(4) 0.0085(4) 0.0017(4) Ni4 0.0344(6) 0.0214(5) 0.0263(6) 0.0012(4) 0.0100(5) 0.0026(5) Ni5 0.0251(5) 0.0199(5) 0.0170(5) -0.0017(4) 0.0080(4) 0.0003(4) Ni6 0.0225(6) 0.0266(5) 0.0211(5) -0.0022(4) 0.0058(4) -0.0001(4) Ni7 0.117(2) 0.0557(15) 0.0761(18) -0.0065(13) 0.0660(18) 0.0179(15) W1 0.02446(19) 0.03248(19) 0.01843(17) 0.00274(13) 0.00308(14) -0.00406(14) W2 0.02349(18) 0.02599(18) 0.02146(17) 0.00679(12) 0.00636(14) 0.00279(13) W3 0.02031(18) 0.02949(19) 0.02178(17) 0.00654(12) 0.00896(14) 0.00073(14) W4 0.0317(2) 0.02253(17) 0.02001(17) -0.00447(12) 0.00728(14) -0.00445(14) W5 0.02507(18) 0.02030(16) 0.01967(16) 0.00204(11) 0.00943(13) -0.00091(13) W6 0.02360(18) 0.01966(16) 0.01955(16) -0.00235(11) 0.00795(13) 0.00223(13) W7 0.02749(19) 0.02342(17) 0.01633(16) 0.00236(11) 0.00876(13) -0.00217(13) W8 0.0303(2) 0.02871(18) 0.01464(16) -0.00239(12) 0.00966(14) -0.00309(14) W9 0.02253(18) 0.02768(18) 0.01681(16) -0.00141(12) 0.01027(13) -0.00052(13) Si1 0.0175(11) 0.0197(10) 0.0122(9) -0.0005(7) 0.0082(8) -0.0011(8) O1 0.028(3) 0.024(3) 0.019(3) -0.001(2) 0.007(2) 0.000(2) O2 0.030(3) 0.020(3) 0.018(3) -0.001(2) 0.012(2) -0.002(2) O3 0.030(3) 0.021(3) 0.019(3) -0.004(2) 0.012(2) 0.002(2) O4 0.025(3) 0.030(3) 0.018(3) 0.003(2) 0.009(2) 0.003(3) O5 0.026(3) 0.025(3) 0.022(3) 0.002(2) 0.010(2) -0.004(2) O6 0.028(3) 0.025(3) 0.026(3) 0.005(2) 0.011(3) 0.003(3) O7 0.020(3) 0.020(3) 0.016(3) 0.002(2) 0.010(2) 0.003(2) O8 0.020(3) 0.033(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.007(2) 0.001(2) O9 0.027(3) 0.024(3) 0.022(3) 0.003(2) 0.010(2) 0.000(2) O10 0.028(3) 0.024(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.012(2) 0.001(2) O11 0.028(3) 0.028(3) 0.018(3) -0.008(2) 0.004(2) 0.004(3) O12 0.031(4) 0.036(3) 0.026(3) 0.008(3) 0.007(3) -0.004(3) O13 0.054(4) 0.027(3) 0.029(3) 0.010(3) 0.016(3) -0.001(3) O14 0.051(4) 0.044(4) 0.016(3) 0.001(3) 0.015(3) 0.004(3) O15 0.034(4) 0.026(3) 0.023(3) -0.002(2) 0.007(3) -0.001(3) O16 0.052(5) 0.030(3) 0.033(4) -0.009(3) 0.010(3) -0.011(3) O17 0.022(3) 0.056(4) 0.031(4) -0.004(3) 0.014(3) -0.002(3) O18 0.027(3) 0.036(4) 0.038(4) 0.009(3) 0.006(3) 0.008(3) O19 0.021(3) 0.026(3) 0.016(3) 0.000(2) 0.007(2) 0.000(2) O20 0.028(3) 0.030(3) 0.022(3) 0.009(2) 0.002(3) 0.004(3) O21 0.021(3) 0.020(3) 0.011(2) -0.0026(19) 0.007(2) -0.001(2) O22 0.026(3) 0.025(3) 0.013(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.003(2) O23 0.035(4) 0.024(3) 0.034(3) -0.001(2) 0.013(3) 0.000(3) O24 0.037(4) 0.019(3) 0.027(3) -0.004(2) 0.011(3) 0.001(3) O25 0.023(3) 0.029(3) 0.020(3) 0.004(2) 0.008(2) -0.005(2) O26 0.038(4) 0.026(3) 0.021(3) 0.004(2) 0.017(3) -0.007(3) O27 0.028(3) 0.039(4) 0.020(3) -0.002(2) 0.015(3) 0.001(3) O28 0.034(3) 0.020(3) 0.029(3) -0.003(2) 0.007(3) -0.008(3) O29 0.016(3) 0.035(3) 0.033(3) 0.007(3) 0.012(3) 0.012(3) O30 0.022(3) 0.054(4) 0.041(4) 0.013(3) 0.022(3) 0.001(3) O31 0.027(3) 0.031(3) 0.022(3) 0.003(2) 0.006(2) -0.004(3) O32 0.030(4) 0.048(4) 0.032(4) 0.000(3) -0.008(3) -0.011(3) O33 0.026(3) 0.039(4) 0.023(3) 0.003(2) 0.007(3) -0.007(3) O34 0.029(3) 0.034(3) 0.023(3) 0.002(2) 0.014(3) -0.005(3) O35 0.022(3) 0.035(3) 0.025(3) 0.004(2) 0.010(2) -0.004(3) O36 0.027(3) 0.032(3) 0.015(3) 0.003(2) 0.008(2) -0.006(3) O37 0.023(3) 0.013(3) 0.027(3) 0.000(2) 0.013(2) -0.003(2) N1 0.035(5) 0.050(5) 0.030(4) 0.010(4) 0.017(4) 0.004(4) N2 0.052(6) 0.040(5) 0.042(5) 0.002(4) 0.025(4) 0.012(4) N3 0.044(6) 0.029(5) 0.083(7) 0.007(4) 0.020(5) 0.004(4) N4 0.049(5) 0.029(4) 0.035(4) 0.011(3) 0.012(4) 0.011(4) N5 0.024(4) 0.041(5) 0.040(5) -0.003(4) 0.009(4) 0.006(4) N6 0.036(5) 0.040(5) 0.044(5) 0.001(4) 0.001(4) -0.011(4) N7 0.101(11) 0.077(9) 0.102(11) -0.023(8) 0.049(9) 0.008(8) N8 0.117(12) 0.081(9) 0.085(10) 0.002(7) 0.060(9) 0.043(9) C1 0.053(7) 0.039(7) 0.038(7) 0.010(6) 0.030(6) 0.003(5) C2 0.040(7) 0.048(7) 0.048(7) -0.011(5) 0.026(5) 0.011(6) C3 0.049(9) 0.081(9) 0.085(10) -0.006(8) 0.038(8) -0.006(7) C1A 0.053(7) 0.039(7) 0.038(7) 0.010(6) 0.030(6) 0.003(5) C2A 0.040(7) 0.048(7) 0.048(7) -0.011(5) 0.026(5) 0.011(6) C3A 0.049(9) 0.081(9) 0.085(10) -0.006(8) 0.038(8) -0.006(7) C4A 0.062(14) 0.043(13) 0.078(14) 0.024(10) 0.031(10) -0.003(9) C5A 0.058(8) 0.034(8) 0.045(9) 0.013(7) 0.026(7) 0.002(6) C6A 0.076(9) 0.083(9) 0.088(13) 0.019(9) 0.024(9) -0.018(7) C4 0.062(14) 0.043(13) 0.078(14) 0.024(10) 0.031(10) -0.003(9) C5 0.058(8) 0.034(8) 0.045(9) 0.013(7) 0.026(7) 0.002(6) C6 0.076(9) 0.083(9) 0.088(13) 0.019(9) 0.024(9) -0.018(7) C7 0.033(6) 0.067(8) 0.049(7) 0.013(6) 0.015(5) 0.016(5) C8 0.047(7) 0.080(10) 0.055(8) 0.003(6) 0.020(6) -0.019(7) C9 0.036(7) 0.124(15) 0.107(13) 0.003(11) 0.037(8) 0.009(8) C10 0.140(16) 0.144(16) 0.109(14) -0.014(13) 0.012(13) 0.018(14) C11 0.152(15) 0.149(15) 0.129(13) -0.017(11) 0.049(12) 0.019(12) C12 0.25(3) 0.19(3) 0.21(3) -0.09(2) 0.06(3) -0.02(3) OW1 0.047(4) 0.031(3) 0.026(3) 0.007(3) 0.010(3) 0.005(3) OW2 0.048(4) 0.044(4) 0.036(4) -0.002(3) 0.025(3) 0.014(3) OW3 0.030(3) 0.026(3) 0.022(3) -0.001(2) -0.001(3) 0.000(3) OW4 0.045(4) 0.035(4) 0.050(4) -0.006(3) 0.028(4) 0.012(3) OW5 0.038(4) 0.045(4) 0.039(4) -0.006(3) 0.021(3) -0.017(3) OW6 0.041(4) 0.037(4) 0.026(3) -0.007(3) 0.006(3) 0.000(3) OW7 0.065(6) 0.074(10) 0.056(6) -0.006(8) 0.036(5) 0.010(9) OW7A 0.065(6) 0.074(10) 0.056(6) -0.006(8) 0.036(5) 0.010(9) OW8 0.099(10) 0.107(11) 0.087(8) 0.001(8) 0.036(8) 0.024(8) OW8A 0.099(10) 0.107(11) 0.087(8) 0.001(8) 0.036(8) 0.024(8) OW9 0.019(6) 0.041(9) 0.028(7) 0.009(6) -0.003(6) 0.009(7) OW9A 0.019(6) 0.041(9) 0.028(7) 0.009(6) -0.003(6) 0.009(7) OW10 0.112(12) 0.174(16) 0.149(14) -0.009(12) 0.057(11) 0.054(11) OW11 0.066(16) 0.055(15) 0.053(13) -0.008(11) 0.030(11) 0.010(12) OW1A 0.066(16) 0.055(15) 0.053(13) -0.008(11) 0.030(11) 0.010(12) OW12 0.15(2) 0.041(10) 0.049(10) -0.009(8) -0.016(12) 0.010(12) OW13 0.18(3) 0.088(19) 0.18(3) -0.09(2) 0.06(2) -0.06(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O2 2.031(6) . ? Ni1 N1 2.072(8) . ? Ni1 N2 2.076(9) . ? Ni1 O6 2.113(6) . ? Ni1 OW1 2.117(6) . ? Ni1 O9 2.137(6) . ? Ni2 O2 2.007(6) . ? Ni2 O3 2.033(6) . ? Ni2 O6 2.070(6) . ? Ni2 O4 2.072(6) . ? Ni2 O7 2.106(5) . ? Ni2 OW2 2.112(7) . ? Ni3 O1 2.020(6) . ? Ni3 O2 2.034(6) . ? Ni3 O9 2.065(6) . ? Ni3 O10 2.077(6) . ? Ni3 O7 2.094(5) . ? Ni3 OW3 2.107(6) . ? Ni4 O3 2.052(6) . ? Ni4 N3 2.068(9) . ? Ni4 N4 2.099(7) . ? Ni4 O5 2.130(6) . ? Ni4 OW4 2.136(7) . ? Ni4 O4 2.141(6) . ? Ni5 O3 2.027(6) . ? Ni5 O1 2.040(6) . ? Ni5 O8 2.076(6) . ? Ni5 OW5 2.082(7) . ? Ni5 O5 2.082(6) . ? Ni5 O7 2.091(6) . ? Ni6 O1 2.046(6) . ? Ni6 N6 2.049(8) . ? Ni6 N5 2.059(8) . ? Ni6 OW6 2.078(6) . ? Ni6 O8 2.109(6) . ? Ni6 O10 2.125(6) . ? Ni7 N7 1.877(14) . ? Ni7 N8 1.938(14) . ? W1 O32 1.735(6) . ? W1 O33 1.886(6) . ? W1 O20 1.890(6) . ? W1 O31 1.919(6) . ? W1 O35 1.921(6) . ? W1 O19 2.398(5) . ? W2 O18 1.724(6) . ? W2 O4 1.807(6) . ? W2 O34 1.912(6) . ? W2 O29 1.943(6) . ? W2 O20 2.004(6) . ? W2 O19 2.306(6) . ? W3 O30 1.726(6) . ? W3 O6 1.816(6) . ? W3 O25 1.919(6) . ? W3 O29 1.951(6) . ? W3 O33 1.997(6) . ? W3 O19 2.363(6) . ? W4 O16 1.730(6) . ? W4 O28 1.866(6) . ? W4 O24 1.888(6) . ? W4 O31 1.910(6) . ? W4 O15 1.929(6) . ? W4 O21 2.391(5) . ? W5 O13 1.733(6) . ? W5 O9 1.801(6) . ? W5 O25 1.908(6) . ? W5 O37 1.937(6) . ? W5 O28 2.009(6) . ? W5 O21 2.321(5) . ? W6 O23 1.736(6) . ? W6 O10 1.802(6) . ? W6 O11 1.912(6) . ? W6 O37 1.947(5) . ? W6 O24 2.024(6) . ? W6 O21 2.335(5) . ? W7 O12 1.711(6) . ? W7 O5 1.822(6) . ? W7 O26 1.931(6) . ? W7 O34 1.937(6) . ? W7 O36 1.996(6) . ? W7 O22 2.368(5) . ? W8 O14 1.728(6) . ? W8 O36 1.885(6) . ? W8 O35 1.905(6) . ? W8 O15 1.912(6) . ? W8 O27 1.917(6) . ? W8 O22 2.402(5) . ? W9 O17 1.728(6) . ? W9 O8 1.818(6) . ? W9 O11 1.919(6) . ? W9 O26 1.940(6) . ? W9 O27 2.010(6) . ? W9 O22 2.325(6) . ? Si1 O7 1.617(6) . ? Si1 O22 1.638(6) . ? Si1 O19 1.649(6) . ? Si1 O21 1.653(6) . ? O1 H1C 0.9800 . ? O2 H2A 0.9800 . ? O3 H3A 0.9800 . ? N1 C1 1.486(10) . ? N1 C1A 1.507(17) . ? N1 H1B 0.9006 . ? N1 H1D 0.8989 . ? N2 C2 1.51(4) . ? N2 C2A 1.523(18) . ? N2 H2D 0.9005 . ? N2 H2E 0.9012 . ? N3 C4 1.45(3) . ? N3 C4A 1.55(3) . ? N3 H3E 0.8996 . ? N3 H3F 0.9006 . ? N4 C5A 1.47(3) . ? N4 C5 1.51(3) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N5 C7 1.466(14) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.491(16) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C11 1.53(3) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C10 1.43(3) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? C1 C2 1.530(10) . ? 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O27 W9 O22 74.5(2) . . ? O7 Si1 O22 111.1(3) . . ? O7 Si1 O19 110.9(3) . . ? O22 Si1 O19 107.7(3) . . ? O7 Si1 O21 109.8(3) . . ? O22 Si1 O21 107.8(3) . . ? O19 Si1 O21 109.5(3) . . ? Ni3 O1 Ni5 97.7(2) . . ? Ni3 O1 Ni6 99.9(2) . . ? Ni5 O1 Ni6 98.8(2) . . ? Ni3 O1 H1C 118.7 . . ? Ni5 O1 H1C 118.7 . . ? Ni6 O1 H1C 118.7 . . ? Ni2 O2 Ni1 100.3(3) . . ? Ni2 O2 Ni3 98.1(2) . . ? Ni1 O2 Ni3 100.3(2) . . ? Ni2 O2 H2A 118.2 . . ? Ni1 O2 H2A 118.2 . . ? Ni3 O2 H2A 118.2 . . ? Ni5 O3 Ni2 97.9(2) . . ? Ni5 O3 Ni4 100.2(2) . . ? Ni2 O3 Ni4 100.1(3) . . ? Ni5 O3 H3A 118.3 . . ? Ni2 O3 H3A 118.3 . . ? Ni4 O3 H3A 118.3 . . ? W2 O4 Ni2 133.6(3) . . ? W2 O4 Ni4 126.3(3) . . ? Ni2 O4 Ni4 96.0(2) . . ? W7 O5 Ni5 132.6(3) . . ? W7 O5 Ni4 127.5(3) . . ? Ni5 O5 Ni4 95.9(2) . . ? W3 O6 Ni2 133.5(3) . . ? W3 O6 Ni1 126.8(3) . . ? Ni2 O6 Ni1 95.6(2) . . ? Si1 O7 Ni5 122.4(3) . . ? Si1 O7 Ni3 123.4(3) . . ? Ni5 O7 Ni3 93.9(2) . . ? Si1 O7 Ni2 122.2(3) . . ? Ni5 O7 Ni2 93.7(2) . . ? Ni3 O7 Ni2 93.2(2) . . ? W9 O8 Ni5 132.8(3) . . ? W9 O8 Ni6 127.4(3) . . ? Ni5 O8 Ni6 95.6(2) . . ? W5 O9 Ni3 133.4(3) . . ? W5 O9 Ni1 126.7(3) . . ? Ni3 O9 Ni1 95.9(2) . . ? W6 O10 Ni3 134.5(3) . . ? W6 O10 Ni6 125.9(3) . . ? Ni3 O10 Ni6 95.6(2) . . ? W6 O11 W9 149.4(3) . . ? W8 O15 W4 151.4(4) . . ? Si1 O19 W2 124.5(3) . . ? Si1 O19 W3 122.3(3) . . ? W2 O19 W3 92.0(2) . . ? Si1 O19 W1 125.4(3) . . ? W2 O19 W1 92.18(19) . . ? W3 O19 W1 90.85(19) . . ? W1 O20 W2 121.0(3) . . ? Si1 O21 W5 123.4(3) . . ? Si1 O21 W6 123.7(3) . . ? W5 O21 W6 92.01(18) . . ? Si1 O21 W4 124.8(3) . . ? W5 O21 W4 91.55(18) . . ? W6 O21 W4 91.94(18) . . ? Si1 O22 W9 124.4(3) . . ? Si1 O22 W7 123.1(3) . . ? W9 O22 W7 90.9(2) . . ? Si1 O22 W8 125.5(3) . . ? W9 O22 W8 91.7(2) . . ? W7 O22 W8 91.19(18) . . ? W4 O24 W6 120.6(3) . . ? W5 O25 W3 149.1(3) . . ? W7 O26 W9 119.5(3) . . ? W8 O27 W9 119.5(3) . . ? W4 O28 W5 121.2(3) . . ? W2 O29 W3 119.2(3) . . ? W4 O31 W1 153.1(3) . . ? W1 O33 W3 121.7(3) . . ? W2 O34 W7 147.4(3) . . ? W8 O35 W1 152.1(3) . . ? W8 O36 W7 122.8(3) . . ? W5 O37 W6 119.2(3) . . ? C1 N1 Ni1 105.2(14) . . ? C1A N1 Ni1 110.5(8) . . ? C1 N1 H1B 118.2 . . ? C1A N1 H1B 101.5 . . ? Ni1 N1 H1B 110.1 . . ? C1 N1 H1D 104.3 . . ? C1A N1 H1D 115.6 . . ? Ni1 N1 H1D 110.1 . . ? H1B N1 H1D 108.6 . . ? C2 N2 Ni1 107.8(13) . . ? C2A N2 Ni1 107.3(7) . . ? C2 N2 H2D 127.7 . . ? C2A N2 H2D 91.5 . . ? Ni1 N2 H2D 110.0 . . ? C2 N2 H2E 90.9 . . ? C2A N2 H2E 127.7 . . ? Ni1 N2 H2E 110.0 . . ? H2D N2 H2E 108.3 . . ? C4 N3 Ni4 112.6(11) . . ? C4A N3 Ni4 109.0(11) . . ? C4 N3 H3E 95.2 . . ? C4A N3 H3E 124.0 . . ? Ni4 N3 H3E 109.9 . . ? C4 N3 H3F 120.1 . . ? C4A N3 H3F 94.7 . . ? Ni4 N3 H3F 109.5 . . ? H3E N3 H3F 108.3 . . ? C5A N4 Ni4 110.2(12) . . ? C5 N4 Ni4 106.5(11) . . ? C5A N4 H4B 109.6 . . ? C5 N4 H4B 128.9 . . ? Ni4 N4 H4B 109.6 . . ? C5A N4 H4C 109.6 . . ? C5 N4 H4C 91.8 . . ? Ni4 N4 H4C 109.6 . . ? H4B N4 H4C 108.1 . . ? C7 N5 Ni6 109.4(7) . . ? C7 N5 H5A 109.8 . . ? Ni6 N5 H5A 109.8 . . ? C7 N5 H5B 109.8 . . ? Ni6 N5 H5B 109.8 . . ? H5A N5 H5B 108.2 . . ? C8 N6 Ni6 106.6(7) . . ? C8 N6 H6A 110.4 . . ? Ni6 N6 H6A 110.4 . . ? C8 N6 H6B 110.4 . . ? Ni6 N6 H6B 110.4 . . ? H6A N6 H6B 108.6 . . ? C11 N7 Ni7 112.4(14) . . ? C11 N7 H7A 109.1 . . ? Ni7 N7 H7A 109.1 . . ? C11 N7 H7B 109.1 . . ? Ni7 N7 H7B 109.1 . . ? H7A N7 H7B 107.8 . . ? C10 N8 Ni7 109.3(14) . . ? C10 N8 H8A 109.8 . . ? Ni7 N8 H8A 109.8 . . ? C10 N8 H8B 109.8 . . ? Ni7 N8 H8B 109.8 . . ? H8A N8 H8B 108.3 . . ? N1 C1 C2 114(2) . . ? N1 C1 C3 111(3) . . ? C2 C1 C3 102(3) . . ? N1 C1 H1A 109.9 . . ? C2 C1 H1A 109.9 . . ? C3 C1 H1A 109.9 . . ? N2 C2 C1 99(2) . . ? N2 C2 H2B 112.0 . . ? C1 C2 H2B 112.0 . . ? N2 C2 H2C 112.0 . . ? C1 C2 H2C 112.0 . . ? H2B C2 H2C 109.7 . . ? C1 C3 H3B 109.5 . . ? C1 C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? C1 C3 H3D 109.5 . . ? H3B C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? N1 C1A C2A 105.5(11) . . ? N1 C1A C3A 110.7(14) . . ? C2A C1A C3A 112.0(16) . . ? N1 C1A H1AA 109.5 . . ? C2A C1A H1AA 109.5 . . ? C3A C1A H1AA 109.5 . . ? C1A C2A N2 108.9(12) . . ? C1A C2A H2AA 109.9 . . ? N2 C2A H2AA 109.9 . . ? C1A C2A H2AB 109.9 . . ? N2 C2A H2AB 109.9 . . ? H2AA C2A H2AB 108.3 . . ? C1A C3A H3AA 109.5 . . ? C1A C3A H3AB 109.5 . . ? H3AA C3A H3AB 109.5 . . ? C1A C3A H3AC 109.5 . . ? H3AA C3A H3AC 109.5 . . ? H3AB C3A H3AC 109.5 . . ? C6A C4A C5A 103(3) . . ? C6A C4A N3 114(3) . . ? C5A C4A N3 105(2) . . ? C6A C4A H4AA 111.5 . . ? C5A C4A H4AA 111.5 . . ? N3 C4A H4AA 111.5 . . ? N4 C5A C4A 110(2) . . ? N4 C5A H5AA 109.6 . . ? C4A C5A H5AA 109.6 . . ? N4 C5A H5AB 109.6 . . ? C4A C5A H5AB 109.6 . . ? H5AA C5A H5AB 108.1 . . ? C4A C6A H6AA 109.5 . . ? C4A C6A H6AB 109.5 . . ? H6AA C6A H6AB 109.5 . . ? C4A C6A H6AC 109.5 . . ? H6AB C6A H6AC 109.5 . . ? N3 C4 C5 106(2) . . ? N3 C4 C6 106(3) . . ? C5 C4 C6 103(3) . . ? N3 C4 H4A 113.6 . . ? C5 C4 H4A 113.6 . . ? C6 C4 H4A 113.6 . . ? N4 C5 C4 110.9(18) . . ? N4 C5 H5C 109.5 . . ? C4 C5 H5C 109.5 . . ? N4 C5 H5D 109.5 . . ? C4 C5 H5D 109.5 . . ? H5C C5 H5D 108.0 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? N5 C7 C9 114.9(11) . . ? N5 C7 C8 104.5(9) . . ? C9 C7 C8 109.5(11) . . ? N5 C7 H7C 109.3 . . ? C9 C7 H7C 109.3 . . ? C8 C7 H7C 109.3 . . ? N6 C8 C7 109.3(9) . . ? N6 C8 H8C 109.8 . . ? C7 C8 H8C 109.8 . . ? N6 C8 H8D 109.8 . . ? C7 C8 H8D 109.8 . . ? H8C C8 H8D 108.3 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N8 C10 C12 120(3) . . ? N8 C10 C11 113(2) . . ? C12 C10 C11 102(3) . . ? N8 C10 H10A 107.0 . . ? C12 C10 H10A 107.0 . . ? C11 C10 H10A 107.0 . . ? C10 C11 N7 102(2) . . ? C10 C11 H11A 111.4 . . ? N7 C11 H11A 111.4 . . ? C10 C11 H11B 111.4 . . ? N7 C11 H11B 111.4 . . ? H11A C11 H11B 109.3 . . ? C10 C12 H12A 109.5 . . ? C10 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C10 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1C O20 0.98 1.99 2.948(8) 166.7 4_666 O2 H2A OW9A 0.98 1.95 2.93(2) 176.0 4_566 O2 H2A OW9 0.98 2.04 2.98(2) 158.3 4_566 O3 H3A O32 0.98 2.57 3.320(9) 133.0 4_666 N1 H1B O23 0.90 2.47 3.295(10) 152.3 3_656 N1 H1B O13 0.90 2.52 2.968(11) 111.6 . N1 H1D O25 0.90 2.47 3.132(10) 131.2 . N1 H1D O30 0.90 2.66 3.294(11) 128.3 . N2 H2D OW10 0.90 2.30 3.180(18) 164.8 . N2 H2E OW7A 0.90 2.52 3.13(3) 125.8 . N2 H2E OW11 0.90 2.57 3.37(4) 147.2 . N3 H3E OW5 0.90 2.44 3.161(12) 137.5 . N3 H3F OW12 0.90 2.27 3.09(2) 151.6 . N4 H4B O12 0.90 2.69 3.214(11) 118.1 . N4 H4B O34 0.90 2.51 3.211(10) 134.5 . N4 H4C O28 0.90 2.25 3.110(10) 159.3 2 N4 H4B O18 0.90 2.76 3.184(11) 109.9 . N5 H5A O23 0.90 2.49 3.111(10) 126.5 . N5 H5B O17 0.90 2.37 3.150(11) 145.5 . N5 H5B O11 0.90 2.59 3.150(9) 121.4 . N6 H6A OW5 0.90 2.29 3.095(12) 149.1 . N6 H6B O36 0.90 2.18 2.908(10) 137.6 4_666 N7 H7A O16 0.90 2.03 2.872(15) 155.2 3_655 N7 H7B O27 0.90 2.34 3.151(14) 149.6 . N8 H8A O24 0.90 2.26 3.093(14) 154.6 . N8 H8B O14 0.90 2.15 2.953(14) 147.6 3_655 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 3.749 _refine_diff_density_min -3.488 _refine_diff_density_rms 0.340 # Attachment '3-622065.cif' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622065' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C11 H44 N6 Ni6 P W9 O43), C6 H24 N4 Ni O2, 10(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C28 H132 N16 Ni13 O98 P2 W18' _chemical_formula_weight 6395.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n _symmetry_space_group_name_Hall -P2yn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.503(3) _cell_length_b 23.240(5) _cell_length_c 18.428(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 107.110(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6346(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 294(2) _cell_measurement_reflns_used 15115 _cell_measurement_theta_min 2.6897 _cell_measurement_theta_max 27.4603 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.347 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5844 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.247 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0627 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3340 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 294(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'mercury CCD' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 48285 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0453 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0451 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.04 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 14398 _reflns_number_gt 12229 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0865P)^2^+19.0757P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14398 _refine_ls_number_parameters 856 _refine_ls_number_restraints 88 _refine_ls_R_factor_all 0.0566 _refine_ls_R_factor_gt 0.0444 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1466 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1253 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.095 _refine_ls_restrained_S_all 1.094 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni6 Ni 0.40605(11) 0.13545(6) 0.36205(8) 0.0391(3) Uani 1 1 d . A . Ni3 Ni 0.35046(10) 0.24480(6) 0.43311(7) 0.0338(3) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.53875(9) 0.24099(6) 0.40575(7) 0.0317(3) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.29449(11) 0.33810(7) 0.51686(8) 0.0395(3) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.48403(9) 0.34886(6) 0.48631(7) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.67335(10) 0.34232(6) 0.46277(8) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni 0.5000 0.5000 0.0000 0.0454(5) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.16563(3) 0.33183(2) 0.32456(3) 0.03538(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.22706(3) 0.21468(2) 0.23933(2) 0.03528(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.18088(3) 0.34419(2) 0.14302(2) 0.03371(11) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.33921(3) 0.466784(18) 0.20577(2) 0.03014(11) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.40606(3) 0.339022(19) 0.11138(2) 0.03143(11) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.32279(3) 0.452976(18) 0.38841(2) 0.02977(11) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.59656(3) 0.32347(2) 0.26364(2) 0.03122(11) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.45191(3) 0.209632(19) 0.20821(2) 0.03348(12) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.53016(3) 0.449850(17) 0.35761(2) 0.02762(11) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.38522(16) 0.32860(10) 0.30171(13) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4564(5) 0.1925(3) 0.4474(4) 0.0387(18) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4824 0.1764 0.4984 0.046 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.5882(5) 0.2920(3) 0.4981(4) 0.0347(17) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.6119 0.2729 0.5474 0.042 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.4074(5) 0.2946(3) 0.5235(4) 0.0325(16) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.4360 0.2748 0.5716 0.039 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.6096(5) 0.2979(3) 0.3596(4) 0.0323(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5585(5) 0.3971(3) 0.4337(4) 0.0306(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3681(5) 0.4005(3) 0.4605(4) 0.0323(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4773(5) 0.1940(3) 0.3084(4) 0.0364(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4264(5) 0.3002(3) 0.3798(4) 0.0279(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2488(5) 0.3033(3) 0.4089(4) 0.0347(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3015(5) 0.1982(3) 0.3329(4) 0.0340(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5308(5) 0.3457(3) 0.1574(4) 0.0375(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3918(5) 0.4133(3) 0.1492(4) 0.0331(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4408(5) 0.4847(3) 0.3991(4) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2971(5) 0.4901(3) 0.2862(4) 0.0341(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2382(5) 0.4165(3) 0.1730(4) 0.0345(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2815(5) 0.3294(3) 0.1052(4) 0.0351(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2199(5) 0.4073(3) 0.3416(4) 0.0347(16) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1197(5) 0.3542(4) 0.2165(4) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4571(5) 0.4874(3) 0.2609(4) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5722(5) 0.4001(3) 0.2923(4) 0.0323(16) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4193(5) 0.2586(3) 0.1147(4) 0.0376(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1451(5) 0.2541(4) 0.2833(4) 0.0375(17) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5689(5) 0.2458(3) 0.2244(4) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7062(5) 0.3312(4) 0.2619(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4377(5) 0.3092(3) 0.2455(4) 0.0284(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3916(5) 0.3955(3) 0.3098(4) 0.0269(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4676(6) 0.1449(4) 0.1693(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1666(5) 0.2639(3) 0.1471(4) 0.0367(17) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2856(8) 0.1942(5) 0.4910(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . C . O30 O 0.3235(5) 0.2069(3) 0.1940(4) 0.0376(17) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3084(6) 0.5230(4) 0.1429(5) 0.0443(19) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1702(6) 0.1511(4) 0.2095(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2765(6) 0.5042(4) 0.4346(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0984(6) 0.3617(4) 0.0614(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.6166(5) 0.4983(3) 0.3842(4) 0.0374(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2853(5) 0.3115(3) 0.2669(4) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3968(6) 0.3533(4) 0.0176(4) 0.0429(19) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2429(7) 0.2653(5) 0.5564(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . C . O39 O 0.0700(6) 0.3417(4) 0.3517(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3595(8) 0.0792(4) 0.2697(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . A . H1B H 0.3055 0.0647 0.2692 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.3527 0.0984 0.2260 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5101(9) 0.0760(5) 0.3931(7) 0.061(3) Uani 1 1 d D . . H2B H 0.5112 0.0602 0.4380 0.074 Uiso 1 1 d R A . H2D H 0.5630 0.0942 0.3990 0.074 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.1804(7) 0.3857(6) 0.5107(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . B . H3A H 0.1671 0.4080 0.4690 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1335 0.3618 0.5068 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3393(8) 0.3728(5) 0.6229(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3711 0.3466 0.6561 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3750 0.4033 0.6229 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.7807(8) 0.2867(5) 0.4839(7) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8054 0.2825 0.5344 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7618 0.2519 0.4640 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.7560(7) 0.3976(4) 0.4248(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7405 0.3977 0.3737 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7515 0.4338 0.4409 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.5630(8) 0.4754(6) 0.1122(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5309 0.4886 0.1422 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5646 0.4367 0.1153 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6314(8) 0.5190(6) 0.0030(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6446 0.5010 -0.0357 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6366 0.5571 -0.0031 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.4246(12) 0.0323(8) 0.2761(9) 0.079(5) Uani 1 1 d DU . . H1D H 0.4443 0.0325 0.2313 0.095 Uiso 1 1 d R A . H1E H 0.3934 -0.0034 0.2764 0.095 Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.4686(15) 0.0169(9) 0.3593(10) 0.062(5) Uani 0.64(2) 1 d PDU A 1 H2A H 0.4205 0.0072 0.3818 0.074 Uiso 0.64(2) 1 calc PR A 1 C3 C 0.535(3) -0.0338(15) 0.373(3) 0.135(14) Uani 0.64(2) 1 d PDU A 1 H3D H 0.5038 -0.0679 0.3503 0.203 Uiso 0.64(2) 1 calc PR A 1 H3E H 0.5602 -0.0398 0.4269 0.203 Uiso 0.64(2) 1 calc PR A 1 H3F H 0.5827 -0.0254 0.3514 0.203 Uiso 0.64(2) 1 calc PR A 1 C2A C 0.5214(13) 0.0468(15) 0.3235(13) 0.062(5) Uani 0.36(2) 1 d PD A 2 H2AA H 0.5581 0.0675 0.2968 0.074 Uiso 0.36(2) 1 calc PR A 2 C3A C 0.539(5) -0.0183(19) 0.334(5) 0.135(14) Uani 0.36(2) 1 d PD A 2 H3AA H 0.6007 -0.0247 0.3633 0.203 Uiso 0.36(2) 1 calc PR A 2 H3AB H 0.5280 -0.0363 0.2852 0.203 Uiso 0.36(2) 1 calc PR A 2 H3AC H 0.4996 -0.0345 0.3601 0.203 Uiso 0.36(2) 1 calc PR A 2 C4 C 0.2586(12) 0.3907(8) 0.6442(8) 0.072(5) Uani 1 1 d . B . H4C H 0.2761 0.4162 0.6877 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.2294 0.3572 0.6579 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1936(11) 0.4215(8) 0.5773(9) 0.069(4) Uani 1 1 d D . . H5C H 0.2163 0.4586 0.5694 0.083 Uiso 1 1 d R B . C6 C 0.1048(18) 0.4429(17) 0.591(2) 0.075(7) Uani 0.72(6) 1 d PU B 1 H6C H 0.0856 0.4779 0.5634 0.112 Uiso 0.72(6) 1 calc PR B 1 H6D H 0.1152 0.4499 0.6444 0.112 Uiso 0.72(6) 1 calc PR B 1 H6E H 0.0588 0.4141 0.5744 0.112 Uiso 0.72(6) 1 calc PR B 1 C6A C 0.118(4) 0.417(4) 0.615(4) 0.075(7) Uani 0.28(6) 1 d PD B 2 H6AA H 0.1268 0.3834 0.6464 0.112 Uiso 0.28(6) 1 calc PR B 2 H6AB H 0.0608 0.4153 0.5771 0.112 Uiso 0.28(6) 1 calc PR B 2 H6AC H 0.1198 0.4507 0.6464 0.112 Uiso 0.28(6) 1 calc PR B 2 C7 C 0.8484(15) 0.3099(7) 0.4496(14) 0.102(7) Uani 1 1 d DU . . H7C H 0.8325 0.2995 0.3963 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.9074 0.2939 0.4749 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8508(10) 0.3750(7) 0.4579(12) 0.086(6) Uani 1 1 d D . . H8C H 0.8736 0.3854 0.5117 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9084(17) 0.4035(16) 0.4138(19) 0.201(18) Uani 1 1 d D . . H9A H 0.9693 0.3897 0.4323 0.301 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9077 0.4444 0.4204 0.301 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.8844 0.3943 0.3608 0.301 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2516(12) 0.2118(7) 0.5379(8) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.228(3) 0.1625(16) 0.584(2) 0.064(7) Uani 0.57(6) 1 d PU C 1 H11A H 0.2795 0.1374 0.6018 0.096 Uiso 0.57(6) 1 calc PR C 1 H11B H 0.1780 0.1412 0.5531 0.096 Uiso 0.57(6) 1 calc PR C 1 H11C H 0.2130 0.1781 0.6272 0.096 Uiso 0.57(6) 1 calc PR C 1 C11A C 0.189(4) 0.177(2) 0.573(3) 0.064(7) Uani 0.43(6) 1 d P C 2 H11D H 0.1316 0.1958 0.5620 0.096 Uiso 0.43(6) 1 calc PR C 2 H11E H 0.2158 0.1753 0.6273 0.096 Uiso 0.43(6) 1 calc PR C 2 H11F H 0.1817 0.1390 0.5527 0.096 Uiso 0.43(6) 1 calc PR C 2 C12 C 0.6964(10) 0.5010(8) 0.0752(8) 0.072(5) Uani 1 1 d D . . H12A H 0.7456 0.5285 0.0895 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.7214 0.4638 0.0686 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6518(10) 0.4972(8) 0.1380(8) 0.074(5) Uani 1 1 d D . . H13A H 0.6426 0.5376 0.1490 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7165(11) 0.4760(9) 0.2107(9) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6864 0.4741 0.2493 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7667 0.5020 0.2265 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.7379 0.4385 0.2029 0.116 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.5312(5) 0.3948(3) 0.5873(4) 0.0382(18) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.7277(7) 0.3803(4) 0.5712(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.6482(6) 0.1844(4) 0.4321(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.3330(7) 0.0958(4) 0.4298(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . OW5 O 0.5205(8) 0.4152(5) -0.0384(7) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . OW6 O 0.467(2) 0.2614(13) 0.6787(16) 0.060(5) Uani 0.40 1 d PU . . OW6A O 0.461(2) 0.2346(13) 0.6556(16) 0.060(5) Uani 0.40 1 d P . . OW7 O 0.384(3) 0.193(2) 0.755(3) 0.062(9) Uani 0.25 1 d PU . . OW7A O 0.387(3) 0.158(2) 0.733(3) 0.062(9) Uani 0.25 1 d P . . OW8 O 0.385(5) 0.299(4) -0.208(5) 0.072(14) Uani 0.15 1 d PU . . OW8A O 0.337(5) 0.250(3) -0.257(4) 0.072(14) Uani 0.15 1 d P . . OW9 O 0.620(8) 0.368(4) -0.119(5) 0.10(2) Uani 0.20 1 d PU . . OW9A O 0.605(8) 0.337(4) -0.127(5) 0.10(2) Uani 0.20 1 d P . . OW10 O 0.7020(18) 0.1592(12) 0.3129(14) 0.040(6) Uani 0.30 1 d PU . . OW11 O 0.874(5) 0.175(3) 0.315(4) 0.051(12) Uani 0.15 1 d PU . . OW1A O 0.840(5) 0.158(3) 0.334(4) 0.051(12) Uani 0.15 1 d PU . . OW12 O 0.4999(18) 0.4056(10) -0.2010(14) 0.167(10) Uani 0.90 1 d P . . OW13 O 0.0684(14) 0.2782(9) 0.5482(13) 0.150(7) Uani 1 1 d . . . OW14 O 0.021(3) 0.2207(17) 0.410(2) 0.148(15) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni6 0.0499(9) 0.0279(7) 0.0318(7) -0.0005(6) 0.0000(6) -0.0078(6) Ni3 0.0447(8) 0.0311(7) 0.0247(6) -0.0022(5) 0.0089(6) -0.0121(6) Ni5 0.0407(8) 0.0281(7) 0.0221(6) 0.0006(5) 0.0029(5) -0.0044(5) Ni1 0.0456(9) 0.0460(9) 0.0286(7) -0.0064(6) 0.0137(6) -0.0129(6) Ni2 0.0368(7) 0.0284(7) 0.0210(6) 0.0005(5) 0.0053(5) -0.0071(5) Ni4 0.0349(7) 0.0340(7) 0.0283(7) 0.0055(5) -0.0008(6) -0.0044(5) Ni7 0.0537(13) 0.0441(12) 0.0384(12) 0.0108(10) 0.0137(10) -0.0008(10) W1 0.0313(2) 0.0437(3) 0.0308(2) -0.00988(18) 0.00860(18) -0.00940(18) W2 0.0387(3) 0.0337(2) 0.0274(2) -0.00738(17) 0.00024(18) -0.00732(17) W3 0.0320(2) 0.0388(2) 0.0241(2) -0.00522(17) -0.00140(17) -0.00025(17) W4 0.0342(2) 0.0284(2) 0.0239(2) 0.00266(15) 0.00242(16) 0.00340(16) W5 0.0397(3) 0.0345(2) 0.0188(2) 0.00143(15) 0.00653(17) 0.00363(17) W6 0.0322(2) 0.0304(2) 0.0256(2) -0.00544(16) 0.00692(17) -0.00291(16) W7 0.0309(2) 0.0384(2) 0.0238(2) 0.00290(16) 0.00731(16) 0.00286(17) W8 0.0433(3) 0.0307(2) 0.0231(2) -0.00225(16) 0.00456(18) 0.00553(17) W9 0.0290(2) 0.0272(2) 0.0239(2) 0.00340(15) 0.00368(16) -0.00361(15) P1 0.0244(12) 0.0228(11) 0.0150(11) -0.0017(8) 0.0031(9) -0.0033(9) O1 0.046(5) 0.034(4) 0.031(4) -0.002(3) 0.002(3) -0.016(3) O2 0.049(4) 0.030(4) 0.019(3) 0.007(3) 0.001(3) -0.004(3) O3 0.043(4) 0.031(4) 0.024(3) 0.003(3) 0.011(3) -0.010(3) O4 0.036(4) 0.037(4) 0.020(3) 0.003(3) 0.002(3) 0.004(3) O5 0.035(4) 0.026(4) 0.028(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.001(3) O6 0.037(4) 0.032(4) 0.030(4) -0.005(3) 0.012(3) -0.005(3) O7 0.037(4) 0.037(4) 0.030(4) -0.001(3) 0.001(3) -0.001(3) O8 0.034(4) 0.030(4) 0.020(3) -0.002(3) 0.008(3) -0.003(3) O9 0.034(4) 0.039(4) 0.027(4) -0.011(3) 0.003(3) -0.013(3) O10 0.043(4) 0.029(4) 0.025(4) -0.006(3) 0.001(3) -0.007(3) O11 0.041(4) 0.046(5) 0.026(4) 0.007(3) 0.011(3) 0.000(3) O12 0.032(4) 0.043(4) 0.023(3) 0.004(3) 0.006(3) 0.004(3) O13 0.035(4) 0.029(4) 0.029(4) 0.001(3) 0.009(3) -0.002(3) O14 0.035(4) 0.028(4) 0.033(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.009(3) O15 0.036(4) 0.036(4) 0.028(4) -0.006(3) 0.004(3) 0.005(3) O16 0.041(4) 0.038(4) 0.025(4) 0.000(3) 0.007(3) 0.001(3) O17 0.037(4) 0.031(4) 0.036(4) -0.010(3) 0.009(3) 0.000(3) O18 0.037(4) 0.044(5) 0.030(4) -0.011(3) 0.006(3) -0.001(3) O19 0.035(4) 0.029(4) 0.027(4) 0.005(3) 0.006(3) -0.005(3) O20 0.035(4) 0.034(4) 0.030(4) 0.008(3) 0.013(3) -0.001(3) O21 0.049(5) 0.039(4) 0.022(4) -0.004(3) 0.004(3) 0.007(3) O22 0.031(4) 0.046(5) 0.032(4) -0.010(3) 0.004(3) -0.016(3) O23 0.038(4) 0.036(4) 0.024(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.009(3) O24 0.034(4) 0.059(5) 0.038(4) -0.009(4) 0.011(3) 0.001(4) O25 0.030(4) 0.035(4) 0.017(3) -0.002(3) 0.002(3) 0.001(3) O26 0.031(4) 0.028(4) 0.020(3) -0.001(3) 0.005(3) 0.002(3) O27 0.064(6) 0.044(5) 0.037(5) -0.009(4) 0.008(4) 0.018(4) O28 0.037(4) 0.037(4) 0.026(4) -0.008(3) -0.005(3) -0.004(3) O29 0.094(8) 0.060(6) 0.045(6) -0.008(5) 0.032(5) -0.031(6) O30 0.037(4) 0.040(4) 0.032(4) -0.005(3) 0.004(3) 0.009(3) O31 0.053(5) 0.041(5) 0.036(4) 0.008(4) 0.010(4) 0.008(4) O32 0.052(5) 0.045(5) 0.043(5) -0.012(4) 0.001(4) -0.008(4) O33 0.042(4) 0.046(5) 0.048(5) -0.018(4) 0.015(4) -0.001(4) O34 0.044(5) 0.045(5) 0.041(5) -0.011(4) -0.005(4) 0.000(4) O35 0.034(4) 0.034(4) 0.040(4) 0.008(3) 0.005(3) -0.009(3) O36 0.028(4) 0.035(4) 0.027(4) -0.003(3) 0.008(3) -0.002(3) O37 0.056(5) 0.045(5) 0.026(4) -0.001(3) 0.010(4) 0.007(4) O38 0.073(7) 0.085(8) 0.042(5) -0.006(5) 0.028(5) -0.041(6) O39 0.041(5) 0.069(6) 0.047(5) -0.017(5) 0.015(4) -0.011(4) N1 0.074(8) 0.022(5) 0.045(6) 0.002(4) -0.004(5) -0.008(5) N2 0.072(8) 0.035(6) 0.056(7) -0.002(5) -0.015(6) 0.018(5) N3 0.049(6) 0.078(8) 0.038(6) -0.023(6) 0.015(5) -0.012(6) N4 0.067(7) 0.053(7) 0.037(6) -0.002(5) 0.015(5) -0.008(6) N5 0.045(6) 0.056(7) 0.067(8) 0.001(6) -0.012(6) 0.013(5) N6 0.049(6) 0.039(5) 0.045(6) 0.017(5) 0.009(5) -0.003(4) N7 0.064(7) 0.064(8) 0.040(6) 0.010(5) 0.011(5) -0.024(6) N8 0.075(8) 0.063(8) 0.041(6) 0.005(6) 0.017(6) 0.005(6) C1 0.085(8) 0.063(8) 0.081(8) -0.013(7) 0.010(7) 0.000(7) C2 0.059(8) 0.047(8) 0.073(9) -0.002(7) 0.009(7) 0.006(7) C3 0.108(19) 0.15(3) 0.14(3) 0.02(2) 0.04(2) -0.020(19) C2A 0.059(8) 0.047(8) 0.073(9) -0.002(7) 0.009(7) 0.006(7) C3A 0.108(19) 0.15(3) 0.14(3) 0.02(2) 0.04(2) -0.020(19) C4 0.092(12) 0.096(13) 0.043(8) -0.025(8) 0.041(8) -0.036(10) C5 0.068(10) 0.077(11) 0.061(10) -0.021(8) 0.018(8) -0.019(8) C6 0.074(10) 0.080(12) 0.070(10) -0.008(8) 0.021(8) 0.008(8) C6A 0.074(10) 0.080(12) 0.070(10) -0.008(8) 0.021(8) 0.008(8) C7 0.090(13) 0.094(14) 0.118(16) 0.015(13) 0.026(12) 0.028(11) C8 0.031(8) 0.098(15) 0.126(17) -0.001(13) 0.020(9) 0.013(8) C9 0.060(15) 0.26(5) 0.28(5) 0.02(4) 0.05(2) 0.02(2) C10 0.098(12) 0.070(10) 0.043(8) -0.013(7) 0.032(8) -0.052(9) C11 0.071(11) 0.063(10) 0.065(9) 0.010(7) 0.032(9) -0.009(8) C11A 0.071(11) 0.063(10) 0.065(9) 0.010(7) 0.032(9) -0.009(8) C12 0.064(10) 0.087(12) 0.064(10) 0.034(9) 0.020(8) -0.004(8) C13 0.062(10) 0.084(12) 0.064(10) 0.027(9) 0.001(8) -0.009(8) C14 0.066(10) 0.099(14) 0.058(10) 0.007(9) 0.003(8) -0.012(10) OW1 0.047(5) 0.032(4) 0.030(4) -0.009(3) 0.003(3) -0.006(3) OW2 0.067(6) 0.056(6) 0.031(4) -0.004(4) -0.002(4) -0.012(5) OW3 0.059(6) 0.044(5) 0.041(5) 0.005(4) 0.013(4) 0.006(4) OW4 0.076(7) 0.039(5) 0.046(5) 0.008(4) 0.007(5) -0.018(4) OW5 0.080(8) 0.055(7) 0.083(8) -0.009(6) 0.020(6) 0.007(5) OW6 0.053(7) 0.065(10) 0.058(9) 0.017(8) 0.010(7) -0.002(8) OW6A 0.053(7) 0.065(10) 0.058(9) 0.017(8) 0.010(7) -0.002(8) OW7 0.030(11) 0.10(2) 0.065(16) 0.011(16) 0.021(11) -0.002(15) OW7A 0.030(11) 0.10(2) 0.065(16) 0.011(16) 0.021(11) -0.002(15) OW8 0.08(2) 0.06(2) 0.08(2) 0.020(19) 0.035(19) -0.026(18) OW8A 0.08(2) 0.06(2) 0.08(2) 0.020(19) 0.035(19) -0.026(18) OW9 0.13(3) 0.14(5) 0.05(2) -0.03(3) 0.04(2) 0.04(4) OW9A 0.13(3) 0.14(5) 0.05(2) -0.03(3) 0.04(2) 0.04(4) OW10 0.043(9) 0.049(10) 0.031(9) 0.003(7) 0.016(7) 0.033(8) OW11 0.054(16) 0.048(16) 0.043(15) 0.002(12) 0.000(11) -0.001(12) OW1A 0.054(16) 0.048(16) 0.043(15) 0.002(12) 0.000(11) -0.001(12) OW12 0.20(2) 0.116(17) 0.17(2) -0.008(15) 0.037(18) -0.073(17) OW13 0.154(17) 0.132(16) 0.20(2) 0.016(15) 0.101(16) -0.001(13) OW14 0.16(3) 0.14(3) 0.13(3) 0.01(2) 0.02(3) -0.07(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni6 O1 2.029(8) . ? Ni6 N2 2.072(11) . ? Ni6 N1 2.099(10) . ? Ni6 OW4 2.127(9) . ? Ni6 O10 2.129(8) . ? Ni6 O7 2.165(8) . ? Ni3 O1 1.997(9) . ? Ni3 O3 2.008(7) . ? Ni3 O9 2.030(8) . ? Ni3 O29 2.041(9) . ? Ni3 O10 2.082(7) . ? Ni3 O8 2.165(7) . ? Ni3 Ni1 2.937(2) . ? Ni5 O1 2.018(8) . ? Ni5 O2 2.030(7) . ? Ni5 O4 2.056(8) . ? Ni5 O7 2.077(7) . ? Ni5 OW3 2.089(9) . ? Ni5 O8 2.159(7) . ? Ni1 O3 1.993(8) . ? Ni1 N4 2.038(11) . ? Ni1 N3 2.061(12) . ? Ni1 O9 2.070(7) . ? Ni1 O38 2.091(10) . ? Ni1 O6 2.276(7) . ? Ni2 O3 1.988(7) . ? Ni2 O5 2.047(7) . ? Ni2 O2 2.048(8) . ? Ni2 OW1 2.083(7) . ? Ni2 O6 2.097(8) . ? Ni2 O8 2.213(7) . ? Ni4 O2 2.011(8) . ? Ni4 N5 2.052(11) . ? Ni4 N6 2.077(10) . ? Ni4 OW2 2.120(8) . ? Ni4 O5 2.125(7) . ? Ni4 O4 2.133(7) . ? Ni7 N8 2.070(13) . ? Ni7 N7 2.090(11) . ? Ni7 OW5 2.149(11) . ? W1 O39 1.715(9) . ? W1 O9 1.827(8) . ? W1 O17 1.931(7) . ? W1 O22 1.950(8) . ? W1 O18 1.978(8) . ? W1 O36 2.441(7) . ? W2 O32 1.726(8) . ? W2 O10 1.811(7) . ? W2 O30 1.923(8) . ? W2 O22 1.927(8) . ? W2 O28 2.034(8) . ? W2 O36 2.422(7) . ? W3 O34 1.713(8) . ? W3 O18 1.882(8) . ? W3 O28 1.884(8) . ? W3 O15 1.904(8) . ? W3 O16 1.917(8) . ? W3 O36 2.497(7) . ? W4 O31 1.719(8) . ? W4 O14 1.868(8) . ? W4 O19 1.873(7) . ? W4 O15 1.905(8) . ? W4 O12 1.949(7) . ? W4 O26 2.482(7) . ? W5 O37 1.723(8) . ? W5 O11 1.876(8) . ? W5 O21 1.879(8) . ? W5 O12 1.898(8) . ? W5 O16 1.914(8) . ? W5 O25 2.473(7) . ? W6 O33 1.736(8) . ? W6 O6 1.788(8) . ? W6 O17 1.898(7) . ? W6 O13 1.929(7) . ? W6 O14 2.002(7) . ? W6 O26 2.435(7) . ? W7 O24 1.718(8) . ? W7 O4 1.820(7) . ? W7 O20 1.926(8) . ? W7 O23 1.945(8) . ? W7 O11 1.992(7) . ? W7 O25 2.409(7) . ? W8 O27 1.714(8) . ? W8 O7 1.808(8) . ? W8 O30 1.932(8) . ? W8 O23 1.940(8) . ? W8 O21 2.002(7) . ? W8 O25 2.443(7) . ? W9 O35 1.707(7) . ? W9 O5 1.817(7) . ? W9 O20 1.916(7) . ? W9 O13 1.945(7) . ? W9 O19 2.008(7) . ? W9 O26 2.423(7) . ? P1 O8 1.542(7) . ? P1 O36 1.544(7) . ? P1 O25 1.559(7) . ? P1 O26 1.563(7) . ? O1 H1A 0.9800 . ? O2 H2C 0.9800 . ? O3 H3C 0.9800 . ? O29 C10 1.207(18) . ? O38 C10 1.31(2) . ? N1 C1 1.47(2) . ? N1 H1B 0.9000 . ? N1 H1C 0.9000 . ? N2 C2A 1.507(10) . ? N2 C2 1.57(3) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 C5 1.446(17) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.477(19) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C7 1.48(3) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.511(18) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C13 1.411(18) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C12 1.473(18) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? C1 C2 1.526(10) . ? C1 C2A 1.536(10) . ? C1 H1D 0.9601 . ? C1 H1E 0.9600 . ? C2 C3 1.537(10) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C3 H3F 0.9600 . ? C2A C3A 1.54(2) . ? C2A H2AA 0.9800 . ? C3A H3AA 0.9600 . ? C3A H3AB 0.9600 . ? C3A H3AC 0.9600 . ? C4 C5 1.52(2) . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6A 1.533(10) . ? C5 C6 1.55(3) . ? C5 H5C 0.9601 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C6A H6AA 0.9600 . ? C6A H6AB 0.9600 . ? C6A H6AC 0.9600 . ? C7 C8 1.519(10) . ? C7 H7C 0.9700 . ? C7 H7D 0.9700 . ? C8 C9 1.52(4) . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.53(3) . ? C10 C11A 1.54(4) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C11A H11D 0.9600 . ? C11A H11E 0.9600 . ? C11A H11F 0.9600 . ? C12 C13 1.52(2) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.50(2) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ni6 N2 97.5(4) . . ? O1 Ni6 N1 176.1(4) . . ? N2 Ni6 N1 82.1(4) . . ? O1 Ni6 OW4 88.7(3) . . ? N2 Ni6 OW4 93.1(5) . . ? N1 Ni6 OW4 95.2(4) . . ? O1 Ni6 O10 80.7(3) . . ? N2 Ni6 O10 178.2(4) . . ? N1 Ni6 O10 99.6(4) . . ? OW4 Ni6 O10 87.0(4) . . ? O1 Ni6 O7 79.2(3) . . ? N2 Ni6 O7 94.9(5) . . ? N1 Ni6 O7 96.9(4) . . ? OW4 Ni6 O7 166.3(3) . . ? O10 Ni6 O7 84.7(3) . . ? O1 Ni3 O3 95.6(3) . . ? O1 Ni3 O9 172.8(3) . . ? O3 Ni3 O9 85.4(3) . . ? O1 Ni3 O29 95.3(4) . . ? O3 Ni3 O29 93.6(3) . . ? O9 Ni3 O29 91.8(4) . . ? O1 Ni3 O10 82.6(3) . . ? O3 Ni3 O10 173.1(3) . . ? O9 Ni3 O10 95.5(3) . . ? O29 Ni3 O10 93.3(3) . . ? O1 Ni3 O8 83.5(3) . . ? O3 Ni3 O8 82.5(3) . . ? O9 Ni3 O8 89.6(3) . . ? O29 Ni3 O8 175.7(3) . . ? O10 Ni3 O8 90.7(3) . . ? O1 Ni3 Ni1 137.6(2) . . ? O3 Ni3 Ni1 42.6(2) . . ? O9 Ni3 Ni1 44.8(2) . . ? O29 Ni3 Ni1 83.3(3) . . ? O10 Ni3 Ni1 139.7(2) . . ? O8 Ni3 Ni1 94.81(19) . . ? O1 Ni5 O2 97.6(3) . . ? O1 Ni5 O4 172.7(3) . . ? O2 Ni5 O4 81.7(3) . . ? O1 Ni5 O7 81.6(3) . . ? O2 Ni5 O7 174.4(3) . . ? O4 Ni5 O7 98.4(3) . . ? O1 Ni5 OW3 97.0(4) . . ? O2 Ni5 OW3 95.3(3) . . ? O4 Ni5 OW3 90.3(3) . . ? O7 Ni5 OW3 90.2(3) . . ? O1 Ni5 O8 83.1(3) . . ? O2 Ni5 O8 83.9(3) . . ? O4 Ni5 O8 89.6(3) . . ? O7 Ni5 O8 90.5(3) . . ? OW3 Ni5 O8 179.3(3) . . ? O3 Ni1 N4 95.5(4) . . ? O3 Ni1 N3 178.0(4) . . ? N4 Ni1 N3 83.4(4) . . ? O3 Ni1 O9 84.7(3) . . ? N4 Ni1 O9 179.6(4) . . ? N3 Ni1 O9 96.4(4) . . ? O3 Ni1 O38 89.3(4) . . ? N4 Ni1 O38 92.5(4) . . ? N3 Ni1 O38 92.5(5) . . ? O9 Ni1 O38 87.8(3) . . ? O3 Ni1 O6 78.6(3) . . ? N4 Ni1 O6 96.3(4) . . ? N3 Ni1 O6 99.8(4) . . ? O9 Ni1 O6 83.4(3) . . ? O38 Ni1 O6 165.6(4) . . ? O3 Ni1 Ni3 43.0(2) . . ? N4 Ni1 Ni3 136.6(4) . . ? N3 Ni1 Ni3 138.5(3) . . ? O9 Ni1 Ni3 43.7(2) . . ? O38 Ni1 Ni3 77.8(3) . . ? O6 Ni1 Ni3 88.02(19) . . ? O3 Ni2 O5 171.4(3) . . ? O3 Ni2 O2 95.0(3) . . ? O5 Ni2 O2 82.4(3) . . ? O3 Ni2 OW1 96.0(3) . . ? O5 Ni2 OW1 92.5(3) . . ? O2 Ni2 OW1 100.2(3) . . ? O3 Ni2 O6 83.2(3) . . ? O5 Ni2 O6 98.3(3) . . ? O2 Ni2 O6 172.0(3) . . ? OW1 Ni2 O6 87.8(3) . . ? O3 Ni2 O8 81.7(3) . . ? O5 Ni2 O8 89.8(3) . . ? O2 Ni2 O8 82.2(3) . . ? OW1 Ni2 O8 176.8(3) . . ? O6 Ni2 O8 89.8(3) . . ? O2 Ni4 N5 98.3(5) . . ? O2 Ni4 N6 177.0(4) . . ? N5 Ni4 N6 84.7(5) . . ? O2 Ni4 OW2 93.0(3) . . ? N5 Ni4 OW2 90.5(5) . . ? N6 Ni4 OW2 87.0(4) . . ? O2 Ni4 O5 81.3(3) . . ? N5 Ni4 O5 176.1(4) . . ? N6 Ni4 O5 95.7(4) . . ? OW2 Ni4 O5 93.4(3) . . ? O2 Ni4 O4 80.3(3) . . ? N5 Ni4 O4 90.1(4) . . ? N6 Ni4 O4 99.7(4) . . ? OW2 Ni4 O4 173.3(3) . . ? O5 Ni4 O4 86.1(3) . . ? N8 Ni7 N8 180.000(1) . 3_665 ? N8 Ni7 N7 82.0(4) . . ? N8 Ni7 N7 98.0(4) 3_665 . ? N7 Ni7 N7 180.0(7) . 3_665 ? N8 Ni7 OW5 88.0(5) . . ? N8 Ni7 OW5 92.0(5) 3_665 . ? N7 Ni7 OW5 90.2(5) . . ? N7 Ni7 OW5 89.8(5) 3_665 . ? OW5 Ni7 OW5 180.000(1) 3_665 . ? O39 W1 O9 104.8(4) . . ? O39 W1 O17 101.8(4) . . ? O9 W1 O17 91.5(3) . . ? O39 W1 O22 100.4(4) . . ? O9 W1 O22 89.4(3) . . ? O17 W1 O22 156.7(3) . . ? O39 W1 O18 100.0(4) . . ? O9 W1 O18 155.1(3) . . ? O17 W1 O18 86.3(3) . . ? O22 W1 O18 83.3(3) . . ? O39 W1 O36 170.7(3) . . ? O9 W1 O36 82.1(3) . . ? O17 W1 O36 84.0(3) . . ? O22 W1 O36 73.1(3) . . ? O18 W1 O36 73.0(3) . . ? O32 W2 O10 104.2(4) . . ? O32 W2 O30 99.8(4) . . ? O10 W2 O30 92.0(3) . . ? O32 W2 O22 101.7(4) . . ? O10 W2 O22 90.8(3) . . ? O30 W2 O22 156.9(3) . . ? O32 W2 O28 98.5(4) . . ? O10 W2 O28 157.3(3) . . ? O30 W2 O28 85.2(3) . . ? O22 W2 O28 83.4(3) . . ? O32 W2 O36 170.5(3) . . ? O10 W2 O36 84.4(3) . . ? O30 W2 O36 83.6(3) . . ? O22 W2 O36 73.9(3) . . ? O28 W2 O36 72.8(3) . . ? O34 W3 O18 101.4(4) . . ? O34 W3 O28 101.8(4) . . ? O18 W3 O28 90.2(4) . . ? O34 W3 O15 102.1(4) . . ? O18 W3 O15 88.5(3) . . ? O28 W3 O15 155.9(3) . . ? O34 W3 O16 101.6(4) . . ? O18 W3 O16 156.9(3) . . ? O28 W3 O16 87.4(3) . . ? O15 W3 O16 84.4(3) . . ? O34 W3 O36 172.4(4) . . ? O18 W3 O36 73.1(3) . . ? O28 W3 O36 73.4(3) . . ? O15 W3 O36 83.2(3) . . ? O16 W3 O36 84.2(3) . . ? O31 W4 O14 102.8(4) . . ? O31 W4 O19 101.8(4) . . ? O14 W4 O19 90.5(3) . . ? O31 W4 O15 102.3(4) . . ? O14 W4 O15 89.0(3) . . ? O19 W4 O15 155.4(3) . . ? O31 W4 O12 101.6(4) . . ? O14 W4 O12 155.4(3) . . ? O19 W4 O12 87.6(3) . . ? O15 W4 O12 82.7(3) . . ? O31 W4 O26 172.3(3) . . ? O14 W4 O26 72.1(3) . . ? O19 W4 O26 72.9(3) . . ? O15 W4 O26 83.5(3) . . ? O12 W4 O26 83.9(3) . . ? O37 W5 O11 102.0(4) . . ? O37 W5 O21 101.5(4) . . ? O11 W5 O21 88.8(4) . . ? O37 W5 O12 102.1(3) . . ? O11 W5 O12 88.5(3) . . ? O21 W5 O12 156.3(3) . . ? O37 W5 O16 100.2(4) . . ? O11 W5 O16 157.6(3) . . ? O21 W5 O16 89.1(3) . . ? O12 W5 O16 84.5(3) . . ? O37 W5 O25 171.7(3) . . ? O11 W5 O25 72.4(3) . . ? O21 W5 O25 72.6(3) . . ? O12 W5 O25 84.1(3) . . ? O16 W5 O25 85.8(3) . . ? O33 W6 O6 103.4(4) . . ? O33 W6 O17 101.1(4) . . ? 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H11E C11A H11F 109.5 . . ? N8 C12 C13 111.2(13) . . ? N8 C12 H12A 109.4 . . ? C13 C12 H12A 109.4 . . ? N8 C12 H12B 109.4 . . ? C13 C12 H12B 109.4 . . ? H12A C12 H12B 108.0 . . ? N7 C13 C14 120.9(13) . . ? N7 C13 C12 112.5(13) . . ? C14 C13 C12 111.4(14) . . ? N7 C13 H13A 103.2 . . ? C14 C13 H13A 103.2 . . ? C12 C13 H13A 103.2 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1A O34 0.98 2.03 2.850(11) 139.3 4_666 O2 H2C O28 0.98 1.98 2.956(10) 176.8 4_666 O3 H3C OW6A 0.98 1.75 2.71(3) 166.6 . O3 H3C OW6 0.98 1.92 2.84(3) 156.4 . N1 H1B O14 0.90 2.37 3.125(12) 141.5 2_545 N1 H1C O27 0.90 2.55 3.223(16) 131.6 . N1 H1C O30 0.90 2.60 3.257(13) 130.7 . N2 H2D OW3 0.90 2.46 3.246(16) 146.5 . N3 H3B OW13 0.90 2.41 3.23(2) 150.8 . N4 H4A OW6 0.90 2.44 3.24(3) 148.3 . N4 H4B O35 0.90 2.30 3.085(14) 146.1 3_666 N5 H5A O21 0.90 2.16 2.913(13) 140.2 4_666 N5 H5B OW3 0.90 2.30 3.103(16) 148.1 . N6 H6A O24 0.90 2.50 3.260(14) 141.9 . N6 H6A O20 0.90 2.60 3.161(12) 121.1 . N6 H6B O35 0.90 2.54 3.122(13) 123.3 . N7 H7B O11 0.90 2.36 3.204(14) 155.5 . N8 H8A O31 0.90 2.37 3.246(14) 165.6 3_665 N8 H8B O37 0.90 2.14 3.009(16) 161.0 3_665 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 2.825 _refine_diff_density_min -3.639 _refine_diff_density_rms 0.576 # Attachment '4-622066.cif' data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622066' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C12 H46 N9 Ni6 P W9 O39, 4(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C12 H54 N9 Ni6 O43 P W9' _chemical_formula_weight 3050.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma _symmetry_space_group_name_Hall -P2ac2n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.4477(3) _cell_length_b 19.4046(3) _cell_length_c 16.22210(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5177.46(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 274(2) _cell_measurement_reflns_used 304 _cell_measurement_theta_min 2.48 _cell_measurement_theta_max 26.51 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour block _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.914 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5528 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.171 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.023 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.11 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 274(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 29016 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0594 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0344 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.48 _diffrn_reflns_theta_max 26.51 _reflns_number_total 5419 _reflns_number_gt 4708 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0254P)^2^+124.9408P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5419 _refine_ls_number_parameters 398 _refine_ls_number_restraints 46 _refine_ls_R_factor_ref 0.0525 _refine_ls_R_factor_gt 0.0409 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0864 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0826 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.188 _refine_ls_restrained_S_all 1.189 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.11745(14) 0.2500 2.10622(14) 0.0291(5) Uani 1 2 d S . . Ni2 Ni 0.07780(9) 0.32820(7) 1.94713(9) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.04489(11) 0.2500 1.78897(12) 0.0139(4) Uani 1 2 d S . . Ni4 Ni 0.05116(9) 0.40962(7) 1.78784(9) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . W1 W -0.28699(4) 0.2500 1.83664(4) 0.01498(14) Uani 1 2 d S . . W2 W -0.25203(3) 0.34380(2) 2.02508(3) 0.01759(11) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.13474(3) 0.33538(2) 1.74328(3) 0.01524(11) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.09826(3) 0.42745(2) 1.93202(3) 0.01711(11) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.06415(3) 0.34262(2) 2.10523(3) 0.02011(12) Uani 1 1 d . . . P1 P -0.0931(2) 0.2500 1.9262(2) 0.0098(7) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1104(5) 0.3267(4) 1.8314(5) 0.0195(16) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1690 0.3246 1.8204 0.023 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.1417(7) 0.2500 1.9852(7) 0.022(2) Uani 1 2 d S . . H2C H 0.1994 0.2500 1.9699 0.027 Uiso 1 2 calc SR . . O3 O 0.0309(5) 0.3230(4) 2.0623(5) 0.0230(18) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0048(6) 0.2500 1.9081(6) 0.014(2) Uani 1 2 d S . . O5 O -0.0001(4) 0.3994(4) 1.9035(5) 0.0181(16) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0283(4) 0.3280(4) 1.7549(5) 0.0173(16) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0412(6) 0.3739(5) 2.1979(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1164(5) 0.3130(4) 1.9753(5) 0.0181(16) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1812(5) 0.3531(4) 2.1101(5) 0.0199(17) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0828(7) 0.2500 2.1309(6) 0.020(2) Uani 1 2 d S . . O11 O -0.1403(6) 0.2500 1.8475(6) 0.013(2) Uani 1 2 d S . . O12 O -0.0705(5) 0.4235(4) 2.0429(5) 0.0210(17) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0965(5) 0.5119(4) 1.9111(5) 0.0238(18) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1405(5) 0.3940(4) 1.8326(4) 0.0154(15) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1383(6) 0.2500 1.6888(6) 0.014(2) Uani 1 2 d S . . O16 O -0.2822(5) 0.3143(4) 1.9190(4) 0.0188(16) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.2482(4) 0.3156(4) 1.7641(5) 0.0160(16) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1451(5) 0.3914(4) 1.6653(5) 0.0254(18) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.3385(5) 0.3768(5) 2.0611(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.2072(5) 0.4192(4) 1.9757(5) 0.0202(17) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.3873(6) 0.2500 1.8145(7) 0.018(2) Uani 1 2 d S . . O22 O -0.2607(6) 0.2500 2.0475(7) 0.019(2) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.1899(10) 0.3291(9) 2.1426(10) 0.072(5) Uani 1 1 d DU . . H1D H 0.1802 0.3661 2.1108 0.086 Uiso 1 1 d R A . H1E H 0.2427 0.3172 2.1360 0.086 Uiso 1 1 d R . . N2 N 0.0865(10) 0.2500 2.2284(9) 0.033(4) Uani 1 2 d S . . H2E H 0.0320 0.2500 2.2329 0.040 Uiso 1 2 d SR A . N3 N 0.1395(7) 0.4763(6) 1.8233(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.1177 0.5090 1.8558 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.1772 0.4535 1.8529 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1023(7) 0.4220(5) 1.6751(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.1174 0.3798 1.6561 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.0229(6) 0.4876(5) 1.7451(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H5C H -0.0750 0.4733 1.7456 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H5D H -0.0189 0.5243 1.7788 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.194(2) 0.3345(18) 2.2323(18) 0.061(7) Uani 0.62(4) 1 d PDU A 1 H1B H 0.2073 0.3814 2.2485 0.073 Uiso 0.62(4) 1 calc PR A 1 H1C H 0.2361 0.3041 2.2537 0.073 Uiso 0.62(4) 1 calc PR A 1 C2 C 0.1115(17) 0.3139(18) 2.266(2) 0.046(7) Uani 0.62(4) 1 d PDU A 1 H2A H 0.1145 0.3084 2.3253 0.055 Uiso 0.62(4) 1 calc PR A 1 H2B H 0.0720 0.3496 2.2538 0.055 Uiso 0.62(4) 1 calc PR A 1 C1A C 0.154(4) 0.356(2) 2.220(2) 0.061(7) Uani 0.38(4) 1 d PD . 2 H1AA H 0.1101 0.3868 2.2068 0.073 Uiso 0.38(4) 1 calc PR A 2 H1AB H 0.1954 0.3817 2.2497 0.073 Uiso 0.38(4) 1 calc PR A 2 C2A C 0.123(4) 0.297(3) 2.274(4) 0.046(7) Uani 0.38(4) 1 d PD . 2 H2AA H 0.1679 0.2767 2.3040 0.055 Uiso 0.38(4) 1 calc PR A 2 H2AB H 0.0848 0.3157 2.3142 0.055 Uiso 0.38(4) 1 calc PR A 2 C3 C 0.1762(13) 0.5069(10) 1.7565(10) 0.071(5) Uani 1 1 d DU . . H3A H 0.2328 0.5157 1.7695 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1503 0.5510 1.7461 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1717(9) 0.4637(8) 1.6793(8) 0.040(4) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.1725 0.4940 1.6317 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2196 0.4346 1.6765 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0412(8) 0.4489(7) 1.6212(8) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0022 0.4131 1.6079 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0660 0.4646 1.5703 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0008(8) 0.5077(6) 1.6629(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0349 0.5474 1.6648 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0492 0.5203 1.6321 0.038 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.1569(5) 0.4014(5) 1.9839(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.296(4) 0.467(3) 1.962(3) 0.102(11) Uani 0.50 1 d PU . . OW2A O 0.309(4) 0.442(3) 1.987(3) 0.102(11) Uani 0.50 1 d P . . OW3 O 0.3068(11) 0.2500 1.9716(11) 0.070(5) Uani 1 2 d SU . . OW4 O -0.500(3) 0.337(3) 2.048(3) 0.056(9) Uani 0.25 1 d PU . . OW4A O -0.483(3) 0.312(3) 2.003(3) 0.056(9) Uani 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0247(12) 0.0422(14) 0.0205(11) 0.000 -0.0073(9) 0.000 Ni2 0.0182(7) 0.0187(7) 0.0181(7) -0.0022(6) -0.0013(6) -0.0010(6) Ni3 0.0121(9) 0.0128(9) 0.0169(9) 0.000 0.0020(8) 0.000 Ni4 0.0211(7) 0.0151(7) 0.0240(8) 0.0010(6) 0.0047(6) -0.0019(6) W1 0.0126(3) 0.0163(3) 0.0161(3) 0.000 -0.0017(2) 0.000 W2 0.0186(2) 0.0172(2) 0.0170(2) -0.00253(17) 0.00361(18) 0.00082(17) W3 0.0153(2) 0.0147(2) 0.0157(2) 0.00267(17) 0.00011(17) 0.00017(16) W4 0.0183(2) 0.0131(2) 0.0199(2) -0.00208(17) 0.00274(19) -0.00058(17) W5 0.0232(2) 0.0216(2) 0.0155(2) -0.00507(18) -0.00134(18) -0.00112(19) P1 0.0093(17) 0.0099(16) 0.0102(17) 0.000 0.0009(14) 0.000 O1 0.019(4) 0.016(4) 0.023(4) -0.002(3) 0.002(3) -0.003(3) O2 0.014(5) 0.028(6) 0.025(6) 0.000 0.001(5) 0.000 O3 0.030(5) 0.022(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.004(4) 0.002(3) O4 0.023(6) 0.009(5) 0.009(5) 0.000 0.001(4) 0.000 O5 0.015(4) 0.019(4) 0.021(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.001(3) O6 0.014(4) 0.020(4) 0.018(4) 0.004(3) 0.005(3) 0.000(3) O7 0.050(6) 0.030(5) 0.015(4) -0.010(4) 0.001(4) -0.003(4) O8 0.018(4) 0.016(4) 0.019(4) -0.003(3) -0.001(3) -0.002(3) O9 0.019(4) 0.026(4) 0.015(4) -0.006(3) 0.002(3) -0.001(3) O10 0.033(7) 0.018(5) 0.009(5) 0.000 0.005(5) 0.000 O11 0.008(5) 0.018(5) 0.013(5) 0.000 -0.004(4) 0.000 O12 0.028(4) 0.018(4) 0.017(4) -0.005(3) 0.000(3) -0.004(3) O13 0.027(4) 0.010(4) 0.035(5) 0.000(3) 0.003(4) 0.001(3) O14 0.019(4) 0.012(4) 0.016(4) -0.001(3) 0.004(3) -0.001(3) O15 0.015(5) 0.013(5) 0.015(5) 0.000 -0.001(4) 0.000 O16 0.019(4) 0.026(4) 0.011(4) -0.002(3) 0.001(3) 0.001(3) O17 0.008(3) 0.022(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.003(3) O18 0.025(4) 0.024(4) 0.028(5) 0.004(4) 0.000(4) 0.001(3) O19 0.031(5) 0.029(5) 0.027(5) -0.008(4) 0.006(4) 0.007(4) O20 0.020(4) 0.017(4) 0.023(4) -0.002(3) 0.003(3) 0.001(3) O21 0.013(5) 0.022(6) 0.018(6) 0.000 0.000(4) 0.000 O22 0.014(5) 0.022(6) 0.020(6) 0.000 0.001(4) 0.000 N1 0.066(8) 0.084(8) 0.065(8) 0.013(7) -0.027(7) -0.030(7) N2 0.037(9) 0.043(9) 0.020(8) 0.000 -0.012(7) 0.000 N3 0.034(6) 0.033(6) 0.040(7) -0.001(5) -0.004(5) -0.012(5) N4 0.043(7) 0.023(5) 0.024(5) -0.005(4) 0.013(5) 0.002(5) N5 0.032(6) 0.019(5) 0.028(5) 0.000(4) 0.007(5) -0.003(4) C1 0.062(11) 0.058(10) 0.062(10) -0.013(8) -0.012(9) -0.003(8) C2 0.052(10) 0.043(11) 0.042(9) -0.011(8) -0.012(8) 0.018(8) C1A 0.062(11) 0.058(10) 0.062(10) -0.013(8) -0.012(9) -0.003(8) C2A 0.052(10) 0.043(11) 0.042(9) -0.011(8) -0.012(8) 0.018(8) C3 0.066(9) 0.071(9) 0.075(9) 0.003(8) 0.006(8) -0.029(7) C4 0.031(7) 0.051(9) 0.039(8) 0.017(7) 0.019(7) 0.006(7) C5 0.034(7) 0.037(8) 0.028(7) 0.006(6) 0.001(6) 0.003(6) C6 0.028(7) 0.022(6) 0.045(8) 0.009(6) -0.008(6) -0.001(5) OW1 0.024(5) 0.027(5) 0.050(6) -0.014(4) 0.005(4) -0.006(4) OW2 0.094(15) 0.12(2) 0.094(19) -0.042(16) 0.021(14) -0.013(15) OW2A 0.094(15) 0.12(2) 0.094(19) -0.042(16) 0.021(14) -0.013(15) OW3 0.055(10) 0.104(13) 0.053(10) 0.000 0.004(8) 0.000 OW4 0.043(14) 0.061(17) 0.063(17) -0.020(14) -0.015(14) -0.004(13) OW4A 0.043(14) 0.061(17) 0.063(17) -0.020(14) -0.015(14) -0.004(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O2 2.003(12) . ? Ni1 N1 2.031(15) . ? Ni1 N2 2.046(15) . ? Ni1 O3 2.131(8) . ? Ni2 O2 1.947(7) . ? Ni2 O1 1.953(8) . ? Ni2 O5 2.013(8) . ? Ni2 OW1 2.016(9) . ? Ni2 O3 2.024(8) . ? Ni2 O4 2.133(8) . ? Ni3 O1 1.962(8) . ? Ni3 O6 2.012(7) . ? Ni3 O21 2.015(11) 6_659 ? Ni3 O4 2.098(10) . ? Ni4 O1 2.010(8) . ? Ni4 N4 2.027(10) . ? Ni4 N3 2.029(11) . ? Ni4 N5 2.063(10) . ? Ni4 O5 2.067(8) . ? Ni4 O6 2.121(8) . ? W1 O21 1.688(10) . ? W1 O16 1.829(7) . ? W1 O17 1.847(7) . ? W1 O11 2.419(10) . ? W2 O19 1.665(8) . ? W2 O9 1.814(8) . ? W2 O20 1.824(8) . ? W2 O22 1.862(2) . ? W2 O16 1.881(7) . ? W2 O8 2.447(8) . ? W3 O18 1.677(8) . ? W3 O6 1.766(7) . ? W3 O14 1.845(7) . ? W3 O15 1.878(5) . ? W3 O17 1.935(7) . ? W3 O11 2.369(7) . ? W4 O13 1.673(7) . ? W4 O5 1.765(7) . ? W4 O12 1.858(8) . ? W4 O14 1.872(7) . ? W4 O20 1.933(8) . ? W4 O8 2.349(8) . ? W5 O7 1.665(8) . ? W5 O3 1.753(8) . ? W5 O10 1.870(3) . ? W5 O12 1.870(8) . ? W5 O9 1.938(8) . ? W5 O8 2.349(8) . ? P1 O4 1.482(11) . ? P1 O11 1.495(10) . ? P1 O8 1.508(8) . ? O1 H1A 0.9800 . ? O2 Ni2 1.947(7) 7_565 ? O2 H2C 0.9800 . ? O4 Ni2 2.133(8) 7_565 ? O10 W5 1.870(3) 7_565 ? O11 W3 2.369(7) 7_565 ? O15 W3 1.878(5) 7_565 ? O21 Ni3 2.015(11) 6_559 ? O22 W2 1.862(2) 7_565 ? N1 C1 1.46(3) . ? N1 C1A 1.475(10) . ? N1 H1D 0.8989 . ? N1 H1E 0.9043 . ? N2 C2A 1.33(7) . ? N2 C2 1.44(4) . ? N2 H2E 0.8989 . ? N3 C3 1.38(2) . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 C4 1.401(18) . ? N4 C5 1.430(17) . ? N4 H4C 0.9100 . ? N5 C6 1.436(16) . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.9000 . ? C1 C2 1.521(10) . ? C1 H1B 0.9700 . ? C1 H1C 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C1A H1AA 0.9700 . ? C1A H1AB 0.9700 . ? C2A H2AA 0.9700 . ? C2A H2AB 0.9700 . ? C3 C4 1.509(10) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.496(19) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Ni1 N1 99.7(5) . . ? N1 Ni1 N1 98.2(10) . 7_565 ? O2 Ni1 N2 177.1(6) . . ? N1 Ni1 N2 82.2(6) . . ? O2 Ni1 O3 78.8(3) . 7_565 ? N1 Ni1 O3 172.6(6) . 7_565 ? N1 Ni1 O3 89.3(6) 7_565 7_565 ? N2 Ni1 O3 99.1(4) . 7_565 ? O2 Ni1 O3 78.8(3) . . ? N1 Ni1 O3 89.3(6) . . ?? N2 Ni1 O3 99.1(4) . . ? O3 Ni1 O3 83.3(5) 7_565 . ? O2 Ni2 O1 98.3(4) . . ? O2 Ni2 O5 172.1(3) . . ? O1 Ni2 O5 81.2(3) . . ? O2 Ni2 OW1 96.1(4) . . ? O1 Ni2 OW1 96.8(4) . . ? O5 Ni2 OW1 91.8(4) . . ? O2 Ni2 O3 82.8(4) . . ? O1 Ni2 O3 172.5(3) . . ? O5 Ni2 O3 96.7(3) . . ? OW1 Ni2 O3 90.4(4) . . ? O2 Ni2 O4 83.3(3) . . ? O1 Ni2 O4 83.0(3) . . ? O5 Ni2 O4 88.8(3) . . ? OW1 Ni2 O4 179.4(3) . . ? O3 Ni2 O4 89.8(4) . . ? O1 Ni3 O1 98.6(5) . 7_565 ? O1 Ni3 O6 174.8(3) . 7_565 ? O1 Ni3 O6 81.6(3) 7_565 7_565 ? O1 Ni3 O6 81.6(3) . . ? O1 Ni3 O6 174.8(3) 7_565 . ? O6 Ni3 O6 97.6(4) 7_565 . ? O1 Ni3 O21 89.3(3) . 6_659 ? O1 Ni3 O21 89.3(3) 7_565 6_659 ? O6 Ni3 O21 95.9(3) 7_565 6_659 ? O6 Ni3 O21 95.9(3) . 6_659 ? O1 Ni3 O4 83.8(3) . . ? O1 Ni3 O4 83.8(3) 7_565 . ? O6 Ni3 O4 91.1(3) 7_565 . ? O6 Ni3 O4 91.1(3) . . ? O21 Ni3 O4 169.3(4) 6_659 . ? O1 Ni4 N4 102.2(4) . . ? O1 Ni4 N3 93.6(4) . . ? N4 Ni4 N3 83.3(5) . . ? O1 Ni4 N5 172.8(4) . . ? N4 Ni4 N5 81.6(4) . . ? N3 Ni4 N5 92.9(5) . . ? O1 Ni4 O5 78.6(3) . . ? N4 Ni4 O5 178.6(4) . . ? N3 Ni4 O5 95.5(4) . . ? N5 Ni4 O5 97.7(4) . . ? O1 Ni4 O6 77.9(3) . . ? N4 Ni4 O6 96.7(4) . . ? N3 Ni4 O6 171.3(4) . . ? N5 Ni4 O6 95.7(4) . . ? O5 Ni4 O6 84.6(3) . . ? O21 W1 O16 101.4(4) . . ? O21 W1 O16 101.4(4) . 7_565 ? O16 W1 O16 86.0(5) . 7_565 ? O21 W1 O17 101.7(3) . 7_565 ? O16 W1 O17 157.0(3) . 7_565 ? O16 W1 O17 88.9(3) 7_565 7_565 ? O21 W1 O17 101.7(3) . . ? O16 W1 O17 88.9(3) . . ? O16 W1 O17 157.0(3) 7_565 . ? O17 W1 O17 87.1(5) 7_565 . ? O21 W1 O11 171.9(4) . . ? O16 W1 O11 84.5(3) . . ? O16 W1 O11 84.5(3) 7_565 . ? O17 W1 O11 72.6(3) 7_565 . ? O17 W1 O11 72.6(3) . . ? O19 W2 O9 104.1(4) . . ? O19 W2 O20 101.0(4) . . ? O9 W2 O20 89.7(4) . . ? O19 W2 O22 104.0(5) . . ? O9 W2 O22 89.9(4) . . ? O20 W2 O22 154.3(4) . . ? O19 W2 O16 102.3(4) . . ? O9 W2 O16 153.6(3) . . ? O20 W2 O16 87.1(3) . . ? O22 W2 O16 82.0(4) . . ? O19 W2 O8 171.3(4) . . ? O9 W2 O8 72.0(3) . . ? O20 W2 O8 71.5(3) . . ? O22 W2 O8 84.0(4) . . ? O16 W2 O8 82.2(3) . . ? O18 W3 O6 103.5(4) . . ? O18 W3 O14 100.8(4) . . ? O6 W3 O14 91.0(3) . . ? O18 W3 O15 102.4(4) . . ? O6 W3 O15 90.6(4) . . ? O14 W3 O15 155.7(4) . . ? 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