# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Yanqing Xu' _publ_contact_author_email cwhu@bit.edu.cn _publ_section_title ; An unprecedented vanadoniobate cluster with 'trans-vanadium' bicapped Keggin-type {VNb12O40(VO)2} ; loop_ _publ_author_name 'Guiling Guo' 'Yanqing Xu' 'Jie Cao' 'Changwen Hu' # Attachment '- 819944.cif' data_e _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 819944' #TrackingRef '- 819944.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C22 H124 Cu5.50 N22 Nb12 O60 V3' _chemical_formula_weight 3274.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2/c _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' _cell_length_a 25.6242(17) _cell_length_b 14.3236(9) _cell_length_c 25.0786(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.0880(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8965.5(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9984 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_measurement_theta_max 28.47 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Purple _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.426 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6442 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.148 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3970 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5577 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SMART' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 44647 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0224 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0264 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 0.82 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 16490 _reflns_number_gt 14990 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Part of active hydrogen atoms were not picked out in the refinement for the poor crystal quality, as are O46,O47,O48, O49, O53, O57, O60, O54, O55, O56, O59, O55',O59', O62, N18, N19, N19', N24. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0371P)^2^+80.5795P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16490 _refine_ls_number_parameters 1147 _refine_ls_number_restraints 2960 _refine_ls_R_factor_all 0.0438 _refine_ls_R_factor_gt 0.0394 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1079 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1036 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.096 _refine_ls_restrained_S_all 1.144 _refine_ls_shift/su_max 0.044 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nb1 Nb 0.21979(2) 0.51160(3) 0.48916(2) 0.01639(11) Uani 1 1 d . . . Nb2 Nb 0.32290(2) 0.91969(3) 0.53973(2) 0.01742(11) Uani 1 1 d . . . Nb3 Nb 0.31951(2) 0.55555(4) 0.39114(2) 0.01859(11) Uani 1 1 d . . . Nb4 Nb 0.16915(2) 0.58202(4) 0.34150(2) 0.01950(12) Uani 1 1 d . . . Nb5 Nb 0.15859(2) 0.69999(4) 0.53614(2) 0.01767(11) Uani 1 1 d . . . Nb6 Nb 0.10347(2) 0.76490(4) 0.38842(2) 0.01909(12) Uani 1 1 d . . . Nb7 Nb 0.27707(2) 0.98539(4) 0.40514(2) 0.01885(11) Uani 1 1 d . . . Nb8 Nb 0.29549(2) 0.67845(3) 0.58718(2) 0.01633(11) Uani 1 1 d . . . Nb9 Nb 0.394558(19) 0.72101(4) 0.48942(2) 0.01673(11) Uani 1 1 d . . . Nb10 Nb 0.19537(2) 0.80352(4) 0.29946(2) 0.02128(12) Uani 1 1 d . . . Nb11 Nb 0.18668(2) 0.94517(4) 0.49575(2) 0.01784(11) Uani 1 1 d . . . Nb12 Nb 0.34538(2) 0.78018(4) 0.35478(2) 0.02061(12) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.24272(4) 0.26392(6) 0.45031(4) 0.0366(2) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.29460(4) 0.49522(8) 0.70271(4) 0.0476(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.28396(4) 0.92271(7) 0.71443(4) 0.0411(2) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.5000 0.5000 1.0000 0.0460(3) Uani 1 2 d S . . Cu5 Cu 0.5000 0.0000 0.5000 0.0398(3) Uani 1 2 d S . . Cu6 Cu 0.02309(8) 0.77353(14) 0.22195(9) 0.0447(5) Uani 0.50 1 d P . . Cu7 Cu 0.0000 1.0000 0.0000 0.0507(4) Uani 1 2 d S . . Cu8 Cu 0.0000 0.5000 0.5000 0.0672(5) Uani 1 2 d S . . V1 V 0.24925(3) 0.74570(6) 0.44305(4) 0.01265(18) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.15373(4) 0.95599(7) 0.36800(4) 0.0205(2) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.34364(4) 0.53704(7) 0.51797(4) 0.0170(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.21554(19) 0.3888(3) 0.49841(18) 0.0293(9) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.36842(18) 0.9777(3) 0.59282(19) 0.0299(10) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.34510(19) 0.4485(3) 0.37260(19) 0.0303(10) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.14112(19) 0.4867(3) 0.30205(19) 0.0314(10) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.10785(18) 0.6987(3) 0.57224(19) 0.0298(10) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.03432(18) 0.7933(3) 0.37405(19) 0.0312(10) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.28499(19) 1.0902(3) 0.37067(19) 0.0315(10) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.33097(18) 0.6569(3) 0.65496(17) 0.0287(9) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.46089(17) 0.7159(3) 0.52962(18) 0.0267(9) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.17935(19) 0.8531(3) 0.23349(18) 0.0333(10) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.14311(19) 1.0283(3) 0.5143(2) 0.0328(10) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.3790(2) 0.8147(4) 0.30404(19) 0.0349(10) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.38038(16) 0.5852(3) 0.46149(16) 0.0215(7) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.28319(16) 0.5436(3) 0.55546(16) 0.0210(7) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.20624(16) 1.0155(3) 0.43014(17) 0.0220(8) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.35588(15) 0.6615(3) 0.54538(16) 0.0191(7) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.28767(16) 0.5110(3) 0.45612(16) 0.0211(7) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.24774(17) 0.5581(3) 0.34909(17) 0.0245(8) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.11709(17) 0.7108(3) 0.46008(17) 0.0237(8) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.12684(16) 0.8398(3) 0.32658(17) 0.0239(8) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.37079(16) 0.8392(3) 0.51026(17) 0.0219(7) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.30393(17) 0.8096(3) 0.57848(17) 0.0230(7) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.18068(17) 0.5308(3) 0.41610(17) 0.0251(8) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.25287(17) 0.9776(3) 0.54634(17) 0.0246(8) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.32646(17) 0.9020(3) 0.38356(17) 0.0258(8) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.27042(17) 0.7781(3) 0.31247(17) 0.0256(8) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.22349(16) 0.6850(3) 0.59728(16) 0.0198(7) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.40615(17) 0.7666(3) 0.42050(18) 0.0250(8) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.21794(17) 0.9239(3) 0.34530(17) 0.0236(8) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.31902(17) 1.0091(3) 0.47796(17) 0.0235(8) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.17230(17) 0.6763(3) 0.28251(17) 0.0258(8) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.34805(18) 0.6416(3) 0.34690(18) 0.0271(8) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.16724(16) 0.5604(3) 0.52510(17) 0.0217(7) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.13448(16) 0.8886(3) 0.42675(17) 0.0223(7) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.17360(17) 0.8348(3) 0.53275(17) 0.0243(7) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.10371(17) 0.6496(3) 0.34990(18) 0.0252(8) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.23618(16) 0.6797(3) 0.49487(16) 0.0191(7) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.30705(16) 0.7104(3) 0.42666(16) 0.0201(7) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.25527(16) 0.8601(3) 0.46341(16) 0.0195(7) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.19785(16) 0.7319(3) 0.38760(16) 0.0208(7) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.11620(19) 1.0403(3) 0.3375(2) 0.0360(11) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.37816(18) 0.4479(3) 0.54634(18) 0.0284(9) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.5113(3) -0.1554(5) 0.4471(3) 0.0637(18) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2925(3) 1.2230(5) 0.2981(3) 0.0668(15) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.2628(3) 0.3546(6) 0.7323(3) 0.085(2) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.3508(3) 0.7940(5) 0.1891(3) 0.0731(16) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.0567(3) 1.1731(6) 0.2597(4) 0.093(2) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.3909(3) 0.3020(6) 0.3339(3) 0.0796(18) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.2112(5) 0.2337(9) 0.6438(5) 0.131(3) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.0555(7) 0.4367(13) 0.2236(7) 0.051(3) Uiso 0.343(12) 1 d PU A 1 O51 O 0.2700(3) 1.0641(5) 0.6491(3) 0.0629(14) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.5694(3) 0.8750(6) 0.3642(3) 0.0780(18) Uani 1 1 d U . . H52A H 0.5801 0.9244 0.3821 0.094 Uiso 1 1 d R . . H52B H 0.5849 0.8527 0.3412 0.094 Uiso 1 1 d R . . O53 O 0.4429(3) 0.7155(6) 0.6512(3) 0.0753(17) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.0532(5) 0.3694(8) 0.2625(5) 0.072(2) Uiso 0.657(12) 1 d PU A 2 O55 O 0.4868(5) 0.7835(9) 0.2992(5) 0.066(2) Uiso 0.574(13) 1 d PU B 2 O56 O 0.1193(6) 1.1126(10) 0.6153(6) 0.079(2) Uani 0.595(11) 1 d PU C 2 O57 O 0.0944(5) 1.2834(9) 0.1796(6) 0.142(3) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.5815(12) 0.347(2) 0.2662(12) 0.159(8) Uiso 0.506(18) 1 d PU D 1 O60 O 0.1448(4) 0.2954(6) 0.5412(4) 0.0878(19) Uani 1 1 d U . . O61 O -0.0895(3) 0.5423(6) 0.4380(4) 0.081(2) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.0269(6) 1.2208(12) 0.5462(7) 0.099(3) Uani 0.606(15) 1 d PU E 1 N1 N 0.2203(3) 0.3200(5) 0.3752(3) 0.0452(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1690(3) 0.2089(4) 0.4342(3) 0.0430(15) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2687(3) 0.1895(5) 0.5190(3) 0.0546(19) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3198(3) 0.2963(5) 0.4585(3) 0.0527(18) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3307(3) 0.4219(5) 0.6535(3) 0.0476(17) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3668(4) 0.4909(9) 0.7550(3) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2598(3) 0.5712(6) 0.7520(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.2222(3) 0.4986(5) 0.6515(3) 0.0430(16) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.3369(4) 0.9919(6) 0.7707(3) 0.058(2) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.3481(3) 0.8669(5) 0.6943(3) 0.0463(17) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.2302(3) 0.8640(5) 0.6542(3) 0.0413(15) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.2204(3) 0.9549(5) 0.7450(3) 0.0507(18) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.5322(3) 0.4384(5) 1.0699(3) 0.0541(19) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.4845(3) 0.6053(5) 1.0469(3) 0.0510(18) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.5211(2) 0.0743(5) 0.4405(3) 0.0431(16) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.4258(2) 0.0084(5) 0.4533(3) 0.0493(18) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.0815(7) 0.6922(12) 0.1905(7) 0.062(4) Uiso 0.50 1 d PDU . . N18 N 0.0000 0.6505(10) 0.2500 0.125(7) Uani 1 2 d SDU . . N19 N 0.0557(5) 0.8979(10) 0.2147(6) 0.055(4) Uani 0.50 1 d PDU . . N21 N 0.0486(4) 1.0980(7) 0.0408(4) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . N22 N -0.0365(3) 1.0113(7) 0.0612(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.0009(3) 0.6242(6) 0.5381(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.0388(4) 0.5464(7) 0.4435(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1716(4) 0.2697(6) 0.3463(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1528 0.3056 0.3150 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1812 0.2096 0.3334 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1374(4) 0.2570(6) 0.3859(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1255 0.3172 0.3964 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1061 0.2202 0.3696 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3245(6) 0.2186(8) 0.5433(5) 0.092(4) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.3426 0.1708 0.5681 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3246 0.2760 0.5639 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3526(4) 0.2331(6) 0.4983(5) 0.072(3) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.3877 0.2601 0.5125 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3571 0.1739 0.4810 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3900(4) 0.4302(9) 0.6747(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4081 0.3797 0.6604 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4025 0.4889 0.6629 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4025(4) 0.4258(11) 0.7356(5) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3971 0.3629 0.7476 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4396 0.4431 0.7503 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2093(4) 0.6081(7) 0.7190(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2164 0.6617 0.6980 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1863 0.6280 0.7427 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1826(4) 0.5337(7) 0.6815(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1710 0.4835 0.7021 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1514 0.5586 0.6560 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3891(5) 0.9826(10) 0.7580(5) 0.091(4) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.4167 0.9920 0.7911 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3932 1.0306 0.7320 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3962(4) 0.8915(9) 0.7352(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4029 0.8451 0.7641 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4268 0.8928 0.7185 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1766(4) 0.8894(7) 0.6594(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1510 0.8426 0.6417 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1664 0.9489 0.6416 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1759(4) 0.8960(8) 0.7183(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1423 0.9227 0.7224 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1796 0.8344 0.7347 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5130(4) 0.4859(7) 1.1146(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5363 0.4714 1.1498 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.4770 0.4654 1.1150 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5135(4) 0.5894(7) 1.1037(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4963 0.6229 1.1287 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.5501 0.6115 1.1091 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4763(4) 0.0766(10) 0.3930(5) 0.078(3) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.4786 0.1325 0.3717 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4780 0.0228 0.3699 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4265(4) 0.0761(11) 0.4099(4) 0.080(4) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.3977 0.0617 0.3786 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4199 0.1379 0.4227 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0232(12) 0.5762(17) 0.2225(11) 0.102(9) Uiso 0.50 1 d PDU . . C18 C 0.0564(12) 0.6037(17) 0.1823(12) 0.105(9) Uiso 0.50 1 d PDU . . H18A H 0.0840 0.5568 0.1836 0.125 Uiso 0.50 1 calc PR . . H18B H 0.0335 0.6024 0.1458 0.125 Uiso 0.50 1 calc PR . . C19 C 0.0091(5) 0.9518(9) 0.2254(4) 0.104(5) Uani 1 1 d DU . . C20 C 0.0377(5) 1.1107(11) 0.0945(6) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.0577 1.0653 0.1198 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.0488 1.1727 0.1081 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0178(5) 1.0992(11) 0.0906(6) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.0372 1.1517 0.0711 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.0248 1.0974 0.1270 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.0157(6) 0.6076(9) 0.5894(7) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.0157 0.5936 0.6180 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.0318 0.6641 0.5998 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0524(6) 0.4659(11) 0.4144(6) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0543 0.4850 0.3778 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.0876 0.4437 0.4329 0.117 Uiso 1 1 calc R . . N19' N 0.0236(6) 0.8553(11) 0.2433(7) 0.059(4) Uiso 0.50 1 d P . . O59' O 0.5319(9) 0.3335(15) 0.2300(9) 0.110(5) Uiso 0.494(18) 1 d PU D 2 O55' O 0.4801(7) 0.8536(12) 0.2863(7) 0.062(2) Uiso 0.426(13) 1 d PU B 1 O62' O 0.0432(10) 1.2692(17) 0.5846(10) 0.092(4) Uiso 0.394(15) 1 d PU E 2 O56' O 0.0693(5) 1.1060(9) 0.5596(5) 0.067(2) Uiso 0.405(11) 1 d PU C 1 H13C H 0.5192 0.3818 1.0746 0.080 Uiso 1 1 d R . . H13D H 0.5670 0.4340 1.0803 0.080 Uiso 1 1 d R . . H12C H 0.2277 0.9425 0.7812 0.080 Uiso 1 1 d R . . H15D H 0.5260 0.1341 0.4503 0.080 Uiso 1 1 d R . . H1D H 0.2473 0.3232 0.3592 0.080 Uiso 1 1 d R . . H12D H 0.2120 1.0138 0.7374 0.080 Uiso 1 1 d R . . H8D H 0.2168 0.4407 0.6407 0.080 Uiso 1 1 d R . . H5D H 0.3197 0.4418 0.6198 0.080 Uiso 1 1 d R . . H1C H 0.2110 0.3778 0.3852 0.080 Uiso 1 1 d R . . H15C H 0.5483 0.0554 0.4270 0.080 Uiso 1 1 d R . . H8C H 0.2191 0.5358 0.6235 0.080 Uiso 1 1 d R . . H5C H 0.3218 0.3643 0.6511 0.080 Uiso 1 1 d R . . H7D H 0.2500 0.5540 0.7827 0.080 Uiso 1 1 d R . . H7C H 0.2795 0.6224 0.7634 0.080 Uiso 1 1 d R . . H4D H 0.3209 0.3561 0.4670 0.080 Uiso 1 1 d R . . H23D H 0.0368 0.6319 0.5431 0.080 Uiso 1 1 d R . . H3D H 0.2657 0.1298 0.5154 0.080 Uiso 1 1 d R . . H61B H -0.1053 0.5969 0.4377 0.080 Uiso 1 1 d R . . H3C H 0.2549 0.2055 0.5479 0.080 Uiso 1 1 d R . . H23C H -0.0158 0.6639 0.5125 0.080 Uiso 1 1 d R . . H4C H 0.3260 0.2883 0.4247 0.080 Uiso 1 1 d R . . H61A H -0.1148 0.5015 0.4298 0.080 Uiso 1 1 d R . . H14D H 0.4509 0.6056 1.0513 0.080 Uiso 1 1 d R . . H2C H 0.1766 0.1497 0.4399 0.080 Uiso 1 1 d R . . H10D H 0.3478 0.8055 0.6981 0.080 Uiso 1 1 d R . . H11D H 0.2382 0.8049 0.6571 0.080 Uiso 1 1 d R . . H16C H 0.4126 -0.0498 0.4456 0.080 Uiso 1 1 d R . . H16D H 0.4028 0.0405 0.4684 0.080 Uiso 1 1 d R . . H9C H 0.3217 1.0465 0.7656 0.080 Uiso 1 1 d R . . H11C H 0.2293 0.8817 0.6212 0.080 Uiso 1 1 d R . . H43A H 0.5290 -0.1641 0.4239 0.080 Uiso 1 1 d R . . H9D H 0.3360 0.9713 0.8044 0.080 Uiso 1 1 d R . . H2D H 0.1551 0.2198 0.4631 0.080 Uiso 1 1 d R . . H10C H 0.3532 0.8822 0.6613 0.080 Uiso 1 1 d R . . H43B H 0.4764 -0.1675 0.4347 0.080 Uiso 1 1 d R . . H14C H 0.4872 0.6547 1.0263 0.080 Uiso 1 1 d R . . H21C H 0.0811 1.0674 0.0450 0.080 Uiso 1 1 d R . . H6C H 0.3832 0.5473 0.7577 0.080 Uiso 1 1 d R . . H6D H 0.3673 0.4745 0.7902 0.080 Uiso 1 1 d R . . H21D H 0.0524 1.1471 0.0242 0.080 Uiso 1 1 d R . . H51A H 0.2674 1.0213 0.6263 0.080 Uiso 1 1 d R . . H22C H -0.0696 1.0284 0.0523 0.080 Uiso 1 1 d R . . H51B H 0.2527 1.1122 0.6321 0.080 Uiso 1 1 d R . . H22D H -0.0352 0.9575 0.0813 0.080 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nb1 0.0165(2) 0.0134(2) 0.0189(2) -0.00020(19) 0.00342(19) -0.00075(19) Nb2 0.0145(2) 0.0156(2) 0.0216(3) -0.00264(19) 0.00290(19) -0.00150(19) Nb3 0.0174(2) 0.0211(3) 0.0175(2) -0.0030(2) 0.00442(19) 0.0033(2) Nb4 0.0184(3) 0.0192(3) 0.0188(2) -0.0023(2) -0.0003(2) -0.0008(2) Nb5 0.0148(2) 0.0176(2) 0.0219(3) 0.0003(2) 0.0070(2) -0.00054(19) Nb6 0.0120(2) 0.0192(3) 0.0240(3) 0.0006(2) -0.0003(2) -0.00040(19) Nb7 0.0154(2) 0.0179(3) 0.0230(3) 0.0037(2) 0.0039(2) -0.0011(2) Nb8 0.0174(2) 0.0165(2) 0.0151(2) -0.00056(19) 0.00369(19) 0.00053(19) Nb9 0.0113(2) 0.0188(3) 0.0200(2) 0.0002(2) 0.00337(19) 0.00116(19) Nb10 0.0196(3) 0.0244(3) 0.0182(3) 0.0029(2) 0.0009(2) 0.0017(2) Nb11 0.0148(2) 0.0146(2) 0.0245(3) -0.0010(2) 0.0054(2) 0.00119(19) Nb12 0.0174(3) 0.0264(3) 0.0193(3) 0.0036(2) 0.0069(2) 0.0021(2) Cu1 0.0410(5) 0.0249(4) 0.0445(5) 0.0047(4) 0.0105(4) 0.0012(4) Cu2 0.0529(6) 0.0648(7) 0.0252(4) 0.0000(4) 0.0091(4) -0.0025(5) Cu3 0.0544(6) 0.0392(5) 0.0286(4) -0.0143(4) 0.0069(4) 0.0026(4) Cu4 0.0387(7) 0.0436(8) 0.0607(9) -0.0006(7) 0.0216(7) -0.0121(6) Cu5 0.0171(6) 0.0445(7) 0.0564(8) -0.0050(6) 0.0053(5) -0.0074(5) Cu6 0.0337(10) 0.0382(10) 0.0533(12) -0.0003(9) -0.0086(8) 0.0031(8) Cu7 0.0242(6) 0.0569(9) 0.0751(10) -0.0113(8) 0.0196(7) -0.0113(6) Cu8 0.0480(9) 0.0549(10) 0.1081(15) -0.0301(10) 0.0375(10) -0.0268(8) V1 0.0111(4) 0.0128(4) 0.0138(4) -0.0003(3) 0.0021(3) 0.0004(3) V2 0.0155(5) 0.0181(5) 0.0263(5) 0.0047(4) 0.0015(4) 0.0031(4) V3 0.0156(5) 0.0161(5) 0.0187(5) 0.0007(4) 0.0028(4) 0.0036(4) O1 0.0322(19) 0.0233(18) 0.0323(19) 0.0014(16) 0.0070(16) -0.0003(16) O2 0.027(2) 0.026(2) 0.034(2) -0.0089(18) 0.0006(18) -0.0071(18) O3 0.031(2) 0.029(2) 0.032(2) -0.0062(18) 0.0085(18) 0.0087(19) O4 0.032(2) 0.028(2) 0.032(2) -0.0077(19) 0.0014(19) -0.0038(19) O5 0.024(2) 0.033(2) 0.036(2) 0.0009(19) 0.0158(19) -0.0010(18) O6 0.019(2) 0.034(2) 0.037(2) 0.0019(19) 0.0000(18) 0.0018(18) O7 0.031(2) 0.027(2) 0.036(2) 0.0126(19) 0.0058(19) -0.0030(18) O8 0.028(2) 0.035(2) 0.023(2) 0.0036(18) 0.0040(17) 0.0035(19) O9 0.0166(19) 0.031(2) 0.031(2) 0.0004(18) 0.0022(17) 0.0038(17) O10 0.033(2) 0.039(2) 0.025(2) 0.0055(19) 0.0000(18) 0.002(2) O11 0.026(2) 0.027(2) 0.047(2) -0.0041(19) 0.0123(19) 0.0061(18) O12 0.034(2) 0.042(3) 0.032(2) 0.007(2) 0.0159(19) 0.004(2) O13 0.0191(15) 0.0222(16) 0.0237(16) -0.0011(14) 0.0061(13) 0.0017(14) O14 0.0199(15) 0.0207(16) 0.0227(15) 0.0022(14) 0.0050(13) 0.0008(14) O15 0.0197(16) 0.0185(16) 0.0282(16) 0.0021(14) 0.0065(14) 0.0007(14) O16 0.0166(15) 0.0203(15) 0.0218(15) -0.0010(13) 0.0073(13) 0.0002(13) O17 0.0185(15) 0.0224(15) 0.0232(15) -0.0018(13) 0.0064(13) 0.0007(13) O18 0.0226(16) 0.0269(16) 0.0239(15) -0.0025(14) 0.0053(14) 0.0009(14) O19 0.0216(16) 0.0227(16) 0.0254(16) 0.0013(14) 0.0022(14) -0.0009(14) O20 0.0201(16) 0.0235(17) 0.0263(16) 0.0022(15) 0.0013(14) 0.0017(14) O21 0.0180(15) 0.0221(16) 0.0263(16) -0.0007(14) 0.0060(13) -0.0002(14) O22 0.0221(15) 0.0218(15) 0.0253(15) -0.0021(14) 0.0061(14) 0.0006(14) O23 0.0229(15) 0.0268(16) 0.0255(15) 0.0012(14) 0.0052(13) -0.0004(14) O24 0.0236(16) 0.0233(16) 0.0283(16) -0.0035(14) 0.0086(14) 0.0010(14) O25 0.0225(15) 0.0277(16) 0.0282(15) 0.0024(14) 0.0079(14) -0.0002(14) O26 0.0230(16) 0.0291(16) 0.0249(16) -0.0001(14) 0.0056(14) 0.0019(14) O27 0.0190(16) 0.0230(16) 0.0195(15) -0.0005(14) 0.0086(13) 0.0002(14) O28 0.0202(16) 0.0288(17) 0.0275(16) 0.0007(15) 0.0083(14) 0.0001(14) O29 0.0206(15) 0.0233(16) 0.0261(16) 0.0031(14) 0.0036(14) 0.0008(14) O30 0.0214(16) 0.0207(16) 0.0279(17) 0.0008(14) 0.0046(14) -0.0022(14) O31 0.0267(17) 0.0266(17) 0.0227(16) -0.0013(15) 0.0028(14) 0.0003(15) O32 0.0264(16) 0.0292(17) 0.0272(16) -0.0012(15) 0.0093(14) 0.0018(15) O33 0.0205(16) 0.0197(16) 0.0261(16) 0.0002(14) 0.0081(14) -0.0002(14) O34 0.0192(15) 0.0221(16) 0.0255(15) 0.0008(14) 0.0045(13) -0.0007(14) O35 0.0237(15) 0.0228(16) 0.0270(15) -0.0004(14) 0.0073(14) 0.0001(14) O36 0.0204(16) 0.0248(17) 0.0285(17) -0.0023(15) 0.0014(14) 0.0013(14) O37 0.0182(14) 0.0187(14) 0.0210(14) 0.0005(13) 0.0059(12) -0.0006(13) O38 0.0166(14) 0.0213(14) 0.0232(14) 0.0005(13) 0.0064(12) 0.0018(13) O39 0.0180(14) 0.0180(14) 0.0226(14) 0.0001(13) 0.0050(12) 0.0007(13) O40 0.0189(14) 0.0207(14) 0.0223(14) -0.0004(13) 0.0037(13) 0.0013(13) O41 0.029(2) 0.031(2) 0.044(3) 0.008(2) -0.002(2) 0.0074(19) O42 0.026(2) 0.027(2) 0.032(2) 0.0043(18) 0.0053(18) 0.0079(18) O43 0.046(4) 0.071(4) 0.082(5) -0.008(4) 0.030(3) -0.014(3) O44 0.068(3) 0.062(3) 0.071(3) 0.019(3) 0.015(3) 0.004(3) O45 0.084(5) 0.094(5) 0.083(5) 0.045(4) 0.030(4) 0.004(4) O46 0.080(3) 0.071(3) 0.064(3) -0.004(3) 0.008(3) 0.001(3) O47 0.072(4) 0.082(5) 0.113(5) 0.016(4) -0.005(4) -0.003(4) O48 0.076(3) 0.068(3) 0.091(4) -0.014(3) 0.009(3) 0.005(3) O49 0.132(6) 0.131(6) 0.124(6) 0.003(5) 0.013(5) 0.017(5) O51 0.071(3) 0.060(3) 0.057(3) -0.007(3) 0.012(3) 0.005(3) O52 0.074(4) 0.082(4) 0.078(4) -0.019(3) 0.019(3) -0.022(3) O53 0.064(3) 0.078(3) 0.073(3) -0.009(3) -0.008(3) 0.007(3) O56 0.078(4) 0.076(4) 0.081(4) -0.002(4) 0.015(4) 0.008(4) O57 0.130(6) 0.137(6) 0.149(6) 0.011(6) 0.009(6) -0.005(6) O60 0.089(4) 0.084(4) 0.092(4) 0.008(3) 0.024(3) 0.000(3) O61 0.056(4) 0.076(5) 0.114(6) -0.004(5) 0.026(4) -0.027(4) O62 0.088(5) 0.114(6) 0.093(5) 0.001(5) 0.015(5) -0.005(5) N1 0.053(4) 0.037(4) 0.048(4) 0.008(3) 0.017(3) -0.001(3) N2 0.051(4) 0.028(3) 0.053(4) 0.002(3) 0.017(3) -0.001(3) N3 0.080(6) 0.024(3) 0.057(4) 0.006(3) 0.008(4) 0.001(3) N4 0.047(4) 0.042(4) 0.068(5) -0.005(3) 0.011(4) 0.002(3) N5 0.061(5) 0.049(4) 0.036(3) 0.010(3) 0.019(3) 0.005(3) N6 0.057(5) 0.155(10) 0.034(4) -0.003(5) 0.017(4) -0.023(6) N7 0.073(5) 0.062(5) 0.036(4) -0.009(3) 0.023(4) -0.018(4) N8 0.056(4) 0.041(4) 0.033(3) 0.006(3) 0.013(3) -0.010(3) N9 0.077(5) 0.057(5) 0.040(4) -0.023(3) 0.014(4) -0.016(4) N10 0.051(4) 0.055(4) 0.030(3) -0.011(3) 0.005(3) 0.007(3) N11 0.045(4) 0.041(4) 0.038(3) -0.016(3) 0.009(3) 0.003(3) N12 0.076(5) 0.046(4) 0.033(3) -0.009(3) 0.018(3) 0.015(4) N13 0.038(4) 0.051(4) 0.072(5) -0.006(4) 0.009(4) -0.018(3) N14 0.041(4) 0.046(4) 0.072(5) 0.000(4) 0.026(4) -0.012(3) N15 0.025(3) 0.050(4) 0.056(4) -0.009(3) 0.012(3) -0.012(3) N16 0.020(3) 0.060(5) 0.067(5) -0.010(4) 0.008(3) -0.008(3) N18 0.122(14) 0.037(7) 0.24(2) 0.000 0.082(15) 0.000 N19 0.041(8) 0.047(8) 0.067(10) 0.011(7) -0.013(7) 0.007(6) N21 0.068(6) 0.089(7) 0.097(7) -0.033(6) 0.047(5) -0.044(5) N22 0.047(5) 0.099(7) 0.082(6) -0.031(5) 0.027(4) -0.038(5) N23 0.044(4) 0.059(5) 0.118(8) -0.033(5) 0.022(5) -0.016(4) N24 0.073(6) 0.071(6) 0.123(8) -0.039(6) 0.048(6) -0.043(5) C1 0.058(5) 0.044(5) 0.051(5) 0.004(4) 0.002(4) 0.001(4) C2 0.047(5) 0.046(5) 0.065(6) 0.000(4) 0.012(4) 0.006(4) C3 0.133(12) 0.049(6) 0.065(7) 0.006(5) -0.041(7) -0.020(7) C4 0.045(5) 0.034(5) 0.120(9) -0.011(5) -0.016(6) 0.004(4) C5 0.063(6) 0.091(8) 0.055(6) 0.010(5) 0.027(5) 0.009(6) C6 0.050(6) 0.132(12) 0.068(7) 0.026(7) 0.013(5) 0.010(7) C7 0.086(7) 0.050(5) 0.051(5) 0.004(4) 0.042(5) 0.001(5) C8 0.053(5) 0.068(6) 0.040(4) 0.009(4) 0.017(4) 0.002(4) C9 0.084(8) 0.098(9) 0.080(8) -0.052(7) -0.004(6) -0.020(7) C10 0.062(6) 0.086(8) 0.069(7) -0.034(6) -0.005(5) -0.004(6) C11 0.058(6) 0.067(6) 0.045(5) -0.018(4) 0.008(4) 0.010(5) C12 0.069(6) 0.069(6) 0.054(5) -0.018(5) 0.030(5) 0.002(5) C13 0.041(5) 0.075(7) 0.060(6) 0.002(5) 0.011(4) -0.014(5) C14 0.044(5) 0.060(6) 0.077(7) -0.015(5) 0.022(5) -0.017(4) C15 0.038(5) 0.112(10) 0.078(7) 0.019(7) 0.002(5) -0.022(6) C16 0.026(4) 0.151(12) 0.061(6) 0.021(7) 0.004(4) 0.000(6) C19 0.083(9) 0.084(9) 0.121(12) -0.023(7) -0.028(9) 0.018(7) C20 0.074(8) 0.129(12) 0.123(11) -0.074(10) 0.055(8) -0.058(8) C21 0.074(8) 0.127(12) 0.102(9) -0.056(9) 0.046(7) -0.042(8) C22 0.116(11) 0.078(8) 0.145(13) -0.047(9) 0.089(10) -0.036(8) C23 0.084(9) 0.115(11) 0.108(10) -0.035(9) 0.052(8) -0.028(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nb1 O1 1.780(4) . ? Nb1 O23 1.899(4) . ? Nb1 O33 1.914(4) . ? Nb1 O17 2.089(4) . ? Nb1 O14 2.095(4) . ? Nb1 O37 2.443(4) . ? Nb1 V3 3.1125(11) . ? Nb2 O2 1.766(4) . ? Nb2 O21 1.947(4) . ? Nb2 O22 1.971(4) . ? Nb2 O30 1.995(4) . ? Nb2 O24 2.018(4) . ? Nb2 O39 2.428(4) . ? Nb3 O3 1.771(4) . ? Nb3 O18 1.902(4) . ? Nb3 O32 1.911(4) . ? Nb3 O17 2.081(4) . ? Nb3 O13 2.116(4) . ? Nb3 O38 2.438(4) . ? Nb3 V3 3.1110(11) . ? Nb4 O4 1.743(4) . ? Nb4 O23 1.968(4) . ? Nb4 O36 1.988(4) . ? Nb4 O18 2.009(4) . ? Nb4 O31 2.018(4) . ? Nb4 O40 2.470(4) . ? Nb5 O5 1.745(4) . ? Nb5 O19 1.968(4) . ? Nb5 O35 1.974(4) . ? Nb5 O27 2.002(4) . ? Nb5 O33 2.037(4) . ? Nb5 O37 2.458(4) . ? Nb6 O6 1.773(4) . ? Nb6 O36 1.914(4) . ? Nb6 O19 1.915(4) . ? Nb6 O20 2.082(4) . ? Nb6 O34 2.085(4) . ? Nb6 O40 2.469(4) . ? Nb6 V2 3.1164(11) . ? Nb7 O7 1.767(4) . ? Nb7 O25 1.905(4) . ? Nb7 O30 1.928(4) . ? Nb7 O29 2.072(4) . ? Nb7 O15 2.095(4) . ? Nb7 O39 2.457(4) . ? Nb7 V2 3.1146(11) . ? Nb8 O8 1.764(4) . ? Nb8 O22 1.908(4) . ? Nb8 O27 1.921(4) . ? Nb8 O16 2.070(4) . ? Nb8 O14 2.086(4) . ? Nb8 O37 2.465(4) . ? Nb8 V3 3.0996(11) . ? Nb9 O9 1.771(4) . ? Nb9 O21 1.912(4) . ? Nb9 O28 1.932(4) . ? Nb9 O13 2.071(4) . ? Nb9 O16 2.075(4) . ? Nb9 O38 2.435(4) . ? Nb9 V3 3.0954(11) . ? Nb10 O10 1.761(4) . ? Nb10 O26 1.911(4) . ? Nb10 O31 1.934(4) . ? Nb10 O29 2.080(4) . ? Nb10 O20 2.087(4) . ? Nb10 O40 2.425(4) . ? Nb10 V2 3.1132(12) . ? Nb11 O11 1.765(4) . ? Nb11 O35 1.901(4) . ? Nb11 O24 1.931(4) . ? Nb11 O15 2.085(4) . ? Nb11 O34 2.096(4) . ? Nb11 O39 2.424(4) . ? Nb11 V2 3.1267(12) . ? Nb12 O12 1.762(5) . ? Nb12 O26 1.973(4) . ? Nb12 O25 1.990(4) . ? Nb12 O32 1.997(5) . ? Nb12 O28 2.004(4) . ? Nb12 O38 2.453(4) . ? Cu1 N4 1.993(8) . ? Cu1 N2 2.001(7) . ? Cu1 N3 2.007(7) . ? Cu1 N1 2.008(7) . ? Cu1 O1 2.350(5) . ? Cu2 N5 2.000(7) . ? Cu2 N7 2.003(8) . ? Cu2 N8 2.003(7) . ? Cu2 N6 2.012(9) . ? Cu2 O45 2.356(8) . ? Cu3 N9 1.987(7) . ? Cu3 N11 1.987(6) . ? Cu3 N10 1.992(7) . ? Cu3 N12 2.006(8) . ? Cu4 N13 1.969(8) 3_667 ? Cu4 N13 1.969(8) . ? Cu4 N14 2.006(8) . ? Cu4 N14 2.006(8) 3_667 ? Cu5 N16 1.998(7) . ? Cu5 N16 1.998(7) 3_656 ? Cu5 N15 2.003(7) 3_656 ? Cu5 N15 2.003(7) . ? Cu6 N19' 1.286(15) . ? Cu6 N19 1.994(16) . ? Cu6 N19' 2.008(16) 2 ? Cu6 Cu6 2.033(5) 2 ? Cu6 N18 2.035(12) . ? Cu6 N17 2.181(17) . ? Cu7 N22 1.977(9) . ? Cu7 N22 1.977(9) 3_575 ? Cu7 N21 1.999(8) 3_575 ? Cu7 N21 1.999(8) . ? Cu8 N23 2.017(8) . ? Cu8 N23 2.017(8) 3_566 ? Cu8 N24 2.018(10) . ? Cu8 N24 2.018(10) 3_566 ? V1 O40 1.696(4) . ? V1 O37 1.701(4) . ? V1 O38 1.701(4) . ? V1 O39 1.713(4) . ? V2 O41 1.623(5) . ? V2 O29 1.915(4) . ? V2 O34 1.917(4) . ? V2 O20 2.000(4) . ? V2 O15 2.004(4) . ? V3 O42 1.622(4) . ? V3 O17 1.896(4) . ? V3 O16 1.911(4) . ? V3 O14 1.988(4) . ? V3 O13 1.993(4) . ? O43 H43A 0.8231 . ? O43 H43B 0.8963 . ? O51 H51A 0.8298 . ? O51 H51B 0.8755 . ? O52 H52A 0.8486 . ? O52 H52B 0.8360 . ? O61 H61B 0.8799 . ? O61 H61A 0.8632 . ? N1 C1 1.480(11) . ? N1 H1D 0.8780 . ? N1 H1C 0.9116 . ? N2 C2 1.467(11) . ? N2 H2C 0.8737 . ? N2 H2D 0.8920 . ? N3 C3 1.481(15) . ? N3 H3D 0.8622 . ? N3 H3C 0.9051 . ? N4 C4 1.463(12) . ? N4 H4D 0.8821 . ? N4 H4C 0.9045 . ? N5 C5 1.498(13) . ? N5 H5D 0.8753 . ? N5 H5C 0.8537 . ? N6 C6 1.464(16) . ? N6 H6C 0.9047 . ? N6 H6D 0.9130 . ? N7 C7 1.467(13) . ? N7 H7D 0.8954 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N8 C8 1.481(11) . ? N8 H8D 0.8742 . ? N8 H8C 0.8717 . ? N9 C9 1.450(15) . ? N9 H9C 0.8703 . ? N9 H9D 0.8997 . ? N10 C10 1.457(11) . ? N10 H10D 0.8845 . ? N10 H10C 0.8944 . ? N11 C11 1.456(11) . ? N11 H11D 0.8693 . ? N11 H11C 0.8595 . ? N12 C12 1.453(13) . ? N12 H12C 0.9008 . ? N12 H12D 0.8802 . ? N13 C13 1.490(13) . ? N13 H13C 0.8944 . ? N13 H13D 0.8722 . ? N14 C14 1.469(13) . ? N14 H14D 0.8934 . ? N14 H14C 0.8867 . ? N15 C15 1.455(12) . ? N15 H15D 0.8928 . ? N15 H15C 0.8852 . ? N16 C16 1.461(13) . ? N16 H16C 0.9031 . ? N16 H16D 0.8963 . ? N17 C18 1.414(18) . ? N18 C17 1.464(18) . ? N18 C17 1.464(18) 2 ? N18 Cu6 2.035(12) 2 ? N19 N19' 1.35(2) . ? N19 C19 1.496(14) . ? N21 C20 1.446(15) . ? N21 H21C 0.9259 . ? N21 H21D 0.8332 . ? N22 C21 1.483(14) . ? N22 H22C 0.8622 . ? N22 H22D 0.9166 . ? N23 C22 1.463(16) . ? N23 H23D 0.9063 . ? N23 H23C 0.8926 . ? N24 C23 1.448(16) . ? C1 C2 1.478(13) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.485(18) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.489(14) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.483(13) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.452(16) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.484(12) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.508(14) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.434(14) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.512(19) . ? C17 C17 2.01(4) 2 ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C19 C19 1.416(17) 2 ? C19 N19' 1.475(18) . ? C19 N19' 1.879(15) 2 ? C20 C21 1.414(16) . ? C20 H20A 0.9700 . ? C20 H20B 0.9700 . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C22 C23 1.401(17) 3_566 ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C22 1.401(17) 3_566 ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? N19' Cu6 2.008(16) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Nb1 O23 103.6(2) . . ? O1 Nb1 O33 103.3(2) . . ? O23 Nb1 O33 97.32(18) . . ? O1 Nb1 O17 97.38(19) . . ? O23 Nb1 O17 85.57(17) . . ? O33 Nb1 O17 157.81(17) . . ? O1 Nb1 O14 99.89(18) . . ? O23 Nb1 O14 151.52(17) . . ? O33 Nb1 O14 92.77(17) . . ? O17 Nb1 O14 75.53(16) . . ? O1 Nb1 O37 168.74(17) . . ? O23 Nb1 O37 87.69(16) . . ? O33 Nb1 O37 75.07(15) . . ? O17 Nb1 O37 83.10(15) . . ? O14 Nb1 O37 69.27(14) . . ? O1 Nb1 V3 100.05(15) . . ? O23 Nb1 V3 119.64(13) . . ? O33 Nb1 V3 129.57(13) . . ? O17 Nb1 V3 36.47(11) . . ? O14 Nb1 V3 39.07(11) . . ? O37 Nb1 V3 73.64(9) . . ? O2 Nb2 O21 101.5(2) . . ? O2 Nb2 O22 101.5(2) . . ? O21 Nb2 O22 87.73(17) . . ? O2 Nb2 O30 101.0(2) . . ? O21 Nb2 O30 90.58(18) . . ? O22 Nb2 O30 157.26(17) . . ? O2 Nb2 O24 101.1(2) . . ? O21 Nb2 O24 157.41(17) . . ? O22 Nb2 O24 88.02(17) . . ? O30 Nb2 O24 84.89(18) . . ? O2 Nb2 O39 172.45(18) . . ? O21 Nb2 O39 83.75(15) . . ? O22 Nb2 O39 83.99(15) . . ? O30 Nb2 O39 73.29(15) . . ? O24 Nb2 O39 73.74(15) . . ? O3 Nb3 O18 103.9(2) . . ? O3 Nb3 O32 101.1(2) . . ? O18 Nb3 O32 96.61(19) . . ? O3 Nb3 O17 100.03(19) . . ? O18 Nb3 O17 86.48(17) . . ? O32 Nb3 O17 157.19(17) . . ? O3 Nb3 O13 98.40(19) . . ? O18 Nb3 O13 153.62(17) . . ? O32 Nb3 O13 92.74(18) . . ? O17 Nb3 O13 75.79(16) . . ? O3 Nb3 O38 166.10(18) . . ? O18 Nb3 O38 89.72(16) . . ? O32 Nb3 O38 74.00(16) . . ? O17 Nb3 O38 83.45(15) . . ? O13 Nb3 O38 69.23(14) . . ? O3 Nb3 V3 101.24(15) . . ? O18 Nb3 V3 120.78(13) . . ? O32 Nb3 V3 129.41(13) . . ? O17 Nb3 V3 36.46(11) . . ? O13 Nb3 V3 39.34(11) . . ? O38 Nb3 V3 73.51(10) . . ? O4 Nb4 O23 101.6(2) . . ? O4 Nb4 O36 101.1(2) . . ? O23 Nb4 O36 91.68(18) . . ? O4 Nb4 O18 101.3(2) . . ? O23 Nb4 O18 85.11(17) . . ? O36 Nb4 O18 157.60(18) . . ? O4 Nb4 O31 100.8(2) . . ? O23 Nb4 O31 157.47(18) . . ? O36 Nb4 O31 85.80(18) . . ? O18 Nb4 O31 88.75(18) . . ? O4 Nb4 O40 170.90(19) . . ? O23 Nb4 O40 85.08(16) . . ? O36 Nb4 O40 72.32(15) . . ? O18 Nb4 O40 85.32(16) . . ? O31 Nb4 O40 72.82(15) . . ? O5 Nb5 O19 101.6(2) . . ? O5 Nb5 O35 102.0(2) . . ? O19 Nb5 O35 87.09(17) . . ? O5 Nb5 O27 100.88(19) . . ? O19 Nb5 O27 157.42(17) . . ? O35 Nb5 O27 90.10(17) . . ? O5 Nb5 O33 100.18(19) . . ? O19 Nb5 O33 89.83(17) . . ? O35 Nb5 O33 157.75(17) . . ? O27 Nb5 O33 84.36(17) . . ? O5 Nb5 O37 170.49(18) . . ? O19 Nb5 O37 84.97(16) . . ? O35 Nb5 O37 85.04(15) . . ? O27 Nb5 O37 72.47(14) . . ? O33 Nb5 O37 72.74(15) . . ? O6 Nb6 O36 102.3(2) . . ? O6 Nb6 O19 104.2(2) . . ? O36 Nb6 O19 95.94(18) . . ? O6 Nb6 O20 99.98(19) . . ? O36 Nb6 O20 91.98(18) . . ? O19 Nb6 O20 152.29(17) . . ? O6 Nb6 O34 99.09(19) . . ? O36 Nb6 O34 157.12(17) . . ? O19 Nb6 O34 86.66(17) . . ? O20 Nb6 O34 76.22(16) . . ? O6 Nb6 O40 167.87(19) . . ? O36 Nb6 O40 73.48(16) . . ? O19 Nb6 O40 87.68(16) . . ? O20 Nb6 O40 69.20(15) . . ? O34 Nb6 O40 83.95(15) . . ? O6 Nb6 V2 101.33(16) . . ? O36 Nb6 V2 128.78(14) . . ? O19 Nb6 V2 121.02(13) . . ? O20 Nb6 V2 39.26(12) . . ? O34 Nb6 V2 36.97(12) . . ? O40 Nb6 V2 74.01(10) . . ? O7 Nb7 O25 103.7(2) . . ? O7 Nb7 O30 102.3(2) . . ? O25 Nb7 O30 96.65(18) . . ? O7 Nb7 O29 98.80(19) . . ? O25 Nb7 O29 87.22(18) . . ? O30 Nb7 O29 156.98(17) . . ? O7 Nb7 O15 100.1(2) . . ? O25 Nb7 O15 152.89(18) . . ? O30 Nb7 O15 90.88(17) . . ? O29 Nb7 O15 76.30(17) . . ? O7 Nb7 O39 168.05(19) . . ? O25 Nb7 O39 88.07(16) . . ? O30 Nb7 O39 73.66(15) . . ? O29 Nb7 O39 83.85(15) . . ? O15 Nb7 O39 69.10(14) . . ? O7 Nb7 V2 100.94(15) . . ? O25 Nb7 V2 121.64(13) . . ? O30 Nb7 V2 128.14(13) . . ? O29 Nb7 V2 36.86(12) . . ? O15 Nb7 V2 39.47(12) . . ? O39 Nb7 V2 74.17(9) . . ? O8 Nb8 O22 103.6(2) . . ? O8 Nb8 O27 100.50(19) . . ? O22 Nb8 O27 95.97(18) . . ? O8 Nb8 O16 100.74(19) . . ? O22 Nb8 O16 86.58(17) . . ? O27 Nb8 O16 157.36(16) . . ? O8 Nb8 O14 101.88(19) . . ? O22 Nb8 O14 151.53(17) . . ? O27 Nb8 O14 91.65(17) . . ? O16 Nb8 O14 76.37(16) . . ? O8 Nb8 O37 168.50(18) . . ? O22 Nb8 O37 86.97(16) . . ? O27 Nb8 O37 73.56(15) . . ? O16 Nb8 O37 84.14(14) . . ? O14 Nb8 O37 68.95(14) . . ? O8 Nb8 V3 103.99(15) . . ? O22 Nb8 V3 120.62(13) . . ? O27 Nb8 V3 128.45(12) . . ? O16 Nb8 V3 37.07(11) . . ? O14 Nb8 V3 39.30(11) . . ? O37 Nb8 V3 73.61(9) . . ? O9 Nb9 O21 101.83(19) . . ? O9 Nb9 O28 101.6(2) . . ? O21 Nb9 O28 93.92(18) . . ? O9 Nb9 O13 103.07(19) . . ? O21 Nb9 O13 151.85(17) . . ? O28 Nb9 O13 93.74(18) . . ? O9 Nb9 O16 98.16(18) . . ? O21 Nb9 O16 87.03(17) . . ? O28 Nb9 O16 159.57(17) . . ? O13 Nb9 O16 76.66(16) . . ? O9 Nb9 O38 171.98(18) . . ? O21 Nb9 O38 85.88(16) . . ? O28 Nb9 O38 75.44(16) . . ? O13 Nb9 O38 69.97(15) . . ? O16 Nb9 O38 84.29(15) . . ? O9 Nb9 V3 103.52(15) . . ? O21 Nb9 V3 120.91(13) . . ? O28 Nb9 V3 130.74(13) . . ? O13 Nb9 V3 39.47(11) . . ? O16 Nb9 V3 37.19(11) . . ? O38 Nb9 V3 73.84(10) . . ? O10 Nb10 O26 104.4(2) . . ? O10 Nb10 O31 100.3(2) . . ? O26 Nb10 O31 95.94(19) . . ? O10 Nb10 O29 99.3(2) . . ? O26 Nb10 O29 85.44(18) . . ? O31 Nb10 O29 159.34(17) . . ? O10 Nb10 O20 99.9(2) . . ? O26 Nb10 O20 151.64(17) . . ? O31 Nb10 O20 93.92(18) . . ? O29 Nb10 O20 76.28(17) . . ? O10 Nb10 O40 168.33(19) . . ? O26 Nb10 O40 86.91(16) . . ? O31 Nb10 O40 75.24(16) . . ? O29 Nb10 O40 84.27(15) . . ? O20 Nb10 O40 70.03(15) . . ? O10 Nb10 V2 101.53(17) . . ? O26 Nb10 V2 119.79(13) . . ? O31 Nb10 V2 131.05(13) . . ? O29 Nb10 V2 36.94(12) . . ? O20 Nb10 V2 39.35(12) . . ? O40 Nb10 V2 74.63(10) . . ? O11 Nb11 O35 103.9(2) . . ? O11 Nb11 O24 100.3(2) . . ? O35 Nb11 O24 96.04(18) . . ? O11 Nb11 O15 99.3(2) . . ? O35 Nb11 O15 152.56(17) . . ? O24 Nb11 O15 94.01(17) . . ? O11 Nb11 O34 98.9(2) . . ? O35 Nb11 O34 86.05(17) . . ? O24 Nb11 O34 159.59(17) . . ? O15 Nb11 O34 75.98(16) . . ? O11 Nb11 O39 167.69(19) . . ? O35 Nb11 O39 88.09(16) . . ? O24 Nb11 O39 75.26(16) . . ? O15 Nb11 O39 69.93(15) . . ? O34 Nb11 O39 84.55(15) . . ? O11 Nb11 V2 101.34(17) . . ? O35 Nb11 V2 120.33(13) . . ? O24 Nb11 V2 130.89(13) . . ? O15 Nb11 V2 39.17(12) . . ? O34 Nb11 V2 36.82(11) . . ? O39 Nb11 V2 74.35(10) . . ? O12 Nb12 O26 101.1(2) . . ? O12 Nb12 O25 102.4(2) . . ? O26 Nb12 O25 85.46(18) . . ? O12 Nb12 O32 100.0(2) . . ? O26 Nb12 O32 89.01(18) . . ? O25 Nb12 O32 157.52(18) . . ? O12 Nb12 O28 101.8(2) . . ? O26 Nb12 O28 157.10(18) . . ? O25 Nb12 O28 89.70(18) . . ? O32 Nb12 O28 86.97(18) . . ? O12 Nb12 O38 171.17(19) . . ? O26 Nb12 O38 83.45(16) . . ? O25 Nb12 O38 85.40(16) . . ? O32 Nb12 O38 72.31(16) . . ? O28 Nb12 O38 73.85(15) . . ? N4 Cu1 N2 168.5(3) . . ? N4 Cu1 N3 84.6(3) . . ? N2 Cu1 N3 94.5(3) . . ? N4 Cu1 N1 94.0(3) . . ? N2 Cu1 N1 84.9(3) . . ? N3 Cu1 N1 170.6(3) . . ? N4 Cu1 O1 99.9(2) . . ? N2 Cu1 O1 91.6(2) . . ? N3 Cu1 O1 92.5(2) . . ? N1 Cu1 O1 97.0(2) . . ? N5 Cu2 N7 178.6(3) . . ? N5 Cu2 N8 96.2(3) . . ? N7 Cu2 N8 84.6(3) . . ? N5 Cu2 N6 84.3(4) . . ? N7 Cu2 N6 95.0(4) . . ? N8 Cu2 N6 179.1(3) . . ? N5 Cu2 O45 89.3(3) . . ? N7 Cu2 O45 92.0(3) . . ? N8 Cu2 O45 83.5(3) . . ? N6 Cu2 O45 95.8(4) . . ? N9 Cu3 N11 174.9(3) . . ? N9 Cu3 N10 84.9(3) . . ? N11 Cu3 N10 96.1(3) . . ? N9 Cu3 N12 95.5(3) . . ? N11 Cu3 N12 84.6(3) . . ? N10 Cu3 N12 167.7(3) . . ? N13 Cu4 N13 180.0(3) 3_667 . ? N13 Cu4 N14 94.9(3) 3_667 . ? N13 Cu4 N14 85.1(3) . . ? N13 Cu4 N14 85.1(3) 3_667 3_667 ? N13 Cu4 N14 94.9(3) . 3_667 ? N14 Cu4 N14 180.000(2) . 3_667 ? N16 Cu5 N16 180.0(4) . 3_656 ? N16 Cu5 N15 95.0(3) . 3_656 ? N16 Cu5 N15 85.0(3) 3_656 3_656 ? N16 Cu5 N15 85.0(3) . . ? N16 Cu5 N15 95.0(3) 3_656 . ? N15 Cu5 N15 180.000(1) 3_656 . ? N19 Cu6 Cu6 112.6(5) . 2 ? N19' Cu6 N18 128.4(8) . . ? N19 Cu6 N18 165.1(5) . . ? N19' Cu6 N18 96.1(5) 2 . ? N19' Cu6 N17 134.0(8) . . ? N19 Cu6 N17 96.2(6) . . ? N19' Cu6 N17 173.5(6) 2 . ? Cu6 Cu6 N17 143.6(4) 2 . ? N18 Cu6 N17 86.5(5) . . ? N22 Cu7 N22 180.000(1) . 3_575 ? N22 Cu7 N21 96.1(3) . 3_575 ? N22 Cu7 N21 83.9(3) 3_575 3_575 ? N22 Cu7 N21 83.9(3) . . ? N22 Cu7 N21 96.1(3) 3_575 . ? N21 Cu7 N21 180.0(6) 3_575 . ? N23 Cu8 N23 180.000(1) . 3_566 ? N23 Cu8 N24 95.0(4) . . ? N23 Cu8 N24 85.0(4) 3_566 . ? N23 Cu8 N24 85.0(4) . 3_566 ? N23 Cu8 N24 95.0(4) 3_566 3_566 ? N24 Cu8 N24 180.000(2) . 3_566 ? O40 V1 O37 108.1(2) . . ? O40 V1 O38 108.9(2) . . ? O37 V1 O38 110.6(2) . . ? O40 V1 O39 110.9(2) . . ? O37 V1 O39 108.91(19) . . ? O38 V1 O39 109.4(2) . . ? O41 V2 O29 119.7(2) . . ? O41 V2 O34 120.6(2) . . ? O29 V2 O34 119.70(18) . . ? O41 V2 O20 106.1(2) . . ? O29 V2 O20 82.19(18) . . ? O34 V2 O20 82.04(18) . . ? O41 V2 O15 105.8(2) . . ? O29 V2 O15 82.09(18) . . ? O34 V2 O15 82.00(17) . . ? O20 V2 O15 148.15(17) . . ? O41 V2 Nb10 120.16(19) . . ? O29 V2 Nb10 40.76(13) . . ? O34 V2 Nb10 104.53(13) . . ? O20 V2 Nb10 41.44(12) . . ? O15 V2 Nb10 118.29(12) . . ? O41 V2 Nb7 119.55(19) . . ? O29 V2 Nb7 40.48(13) . . ? O34 V2 Nb7 104.98(13) . . ? O20 V2 Nb7 118.35(13) . . ? O15 V2 Nb7 41.64(12) . . ? Nb10 V2 Nb7 78.96(3) . . ? O41 V2 Nb6 120.53(19) . . ? O29 V2 Nb6 104.65(13) . . ? O34 V2 Nb6 40.84(13) . . ? O20 V2 Nb6 41.22(12) . . ? O15 V2 Nb6 118.38(12) . . ? Nb10 V2 Nb6 71.38(3) . . ? Nb7 V2 Nb6 119.92(3) . . ? O41 V2 Nb11 120.88(19) . . ? O29 V2 Nb11 103.99(13) . . ? O34 V2 Nb11 40.92(12) . . ? O20 V2 Nb11 118.18(13) . . ? O15 V2 Nb11 41.08(12) . . ? Nb10 V2 Nb11 118.95(3) . . ? Nb7 V2 Nb11 71.33(2) . . ? Nb6 V2 Nb11 79.27(3) . . ? O42 V3 O17 116.1(2) . . ? O42 V3 O16 123.2(2) . . ? O17 V3 O16 120.66(18) . . ? O42 V3 O14 103.6(2) . . ? O17 V3 O14 82.54(17) . . ? O16 V3 O14 82.41(17) . . ? O42 V3 O13 106.6(2) . . ? O17 V3 O13 83.01(17) . . ? O16 V3 O13 82.36(17) . . ? O14 V3 O13 149.75(17) . . ? O42 V3 Nb9 123.68(17) . . ? O17 V3 Nb9 104.99(13) . . ? O16 V3 Nb9 41.02(12) . . ? O14 V3 Nb9 118.93(12) . . ? O13 V3 Nb9 41.33(12) . . ? O42 V3 Nb8 121.00(17) . . ? O17 V3 Nb8 105.28(13) . . ? O16 V3 Nb8 40.76(12) . . ? O14 V3 Nb8 41.65(12) . . ? O13 V3 Nb8 118.91(12) . . ? Nb9 V3 Nb8 79.35(3) . . ? O42 V3 Nb3 118.54(17) . . ? O17 V3 Nb3 40.71(12) . . ? O16 V3 Nb3 105.47(12) . . ? O14 V3 Nb3 118.94(12) . . ? O13 V3 Nb3 42.31(12) . . ? Nb9 V3 Nb3 71.79(2) . . ? Nb8 V3 Nb3 120.31(3) . . ? O42 V3 Nb1 115.83(17) . . ? O17 V3 Nb1 40.93(12) . . ? O16 V3 Nb1 105.56(12) . . ? O14 V3 Nb1 41.63(12) . . ? O13 V3 Nb1 119.76(12) . . ? Nb9 V3 Nb1 120.46(3) . . ? Nb8 V3 Nb1 72.08(2) . . ? Nb3 V3 Nb1 79.43(3) . . ? Nb1 O1 Cu1 130.6(2) . . ? V3 O13 Nb9 99.20(17) . . ? V3 O13 Nb3 98.35(18) . . ? Nb9 O13 Nb3 120.69(19) . . ? V3 O14 Nb8 99.05(18) . . ? V3 O14 Nb1 99.29(17) . . ? Nb8 O14 Nb1 121.87(19) . . ? V2 O15 Nb11 99.76(18) . . ? V2 O15 Nb7 98.89(18) . . ? Nb11 O15 Nb7 121.08(19) . . ? V3 O16 Nb8 102.17(18) . . ? V3 O16 Nb9 101.78(18) . . ? Nb8 O16 Nb9 145.1(2) . . ? V3 O17 Nb3 102.84(19) . . ? V3 O17 Nb1 102.60(18) . . ? Nb3 O17 Nb1 144.9(2) . . ? Nb3 O18 Nb4 151.5(2) . . ? Nb6 O19 Nb5 152.2(2) . . ? V2 O20 Nb6 99.52(19) . . ? V2 O20 Nb10 99.21(18) . . ? Nb6 O20 Nb10 121.3(2) . . ? Nb9 O21 Nb2 153.5(2) . . ? Nb8 O22 Nb2 153.0(2) . . ? Nb1 O23 Nb4 154.7(2) . . ? Nb11 O24 Nb2 120.8(2) . . ? Nb7 O25 Nb12 152.2(2) . . ? Nb10 O26 Nb12 155.3(2) . . ? Nb8 O27 Nb5 124.1(2) . . ? Nb9 O28 Nb12 121.3(2) . . ? V2 O29 Nb7 102.7(2) . . ? V2 O29 Nb10 102.31(19) . . ? Nb7 O29 Nb10 145.0(2) . . ? Nb7 O30 Nb2 122.8(2) . . ? Nb10 O31 Nb4 122.0(2) . . ? Nb3 O32 Nb12 123.9(2) . . ? Nb1 O33 Nb5 122.2(2) . . ? V2 O34 Nb6 102.19(19) . . ? V2 O34 Nb11 102.26(18) . . ? Nb6 O34 Nb11 144.6(2) . . ? Nb11 O35 Nb5 153.1(2) . . ? Nb6 O36 Nb4 124.9(2) . . ? V1 O37 Nb1 124.3(2) . . ? V1 O37 Nb5 125.0(2) . . ? Nb1 O37 Nb5 89.80(13) . . ? V1 O37 Nb8 122.4(2) . . ? Nb1 O37 Nb8 96.27(14) . . ? Nb5 O37 Nb8 89.48(13) . . ? V1 O38 Nb9 123.4(2) . . ? V1 O38 Nb3 123.5(2) . . ? Nb9 O38 Nb3 96.62(14) . . ? V1 O38 Nb12 124.9(2) . . ? Nb9 O38 Nb12 89.21(13) . . ? Nb3 O38 Nb12 89.70(13) . . ? V1 O39 Nb11 123.9(2) . . ? V1 O39 Nb2 124.9(2) . . ? Nb11 O39 Nb2 90.09(13) . . ? V1 O39 Nb7 122.6(2) . . ? Nb11 O39 Nb7 96.40(14) . . ? Nb2 O39 Nb7 89.66(13) . . ? V1 O40 Nb10 123.6(2) . . ? V1 O40 Nb6 123.4(2) . . ? Nb10 O40 Nb6 95.92(14) . . ? V1 O40 Nb4 125.3(2) . . ? Nb10 O40 Nb4 89.85(13) . . ? Nb6 O40 Nb4 88.95(13) . . ? H43A O43 H43B 113.0 . . ? H51A O51 H51B 107.1 . . ? H52A O52 H52B 122.4 . . ? H61B O61 H61A 106.3 . . ? C1 N1 Cu1 107.2(5) . . ? C1 N1 H1D 117.7 . . ? Cu1 N1 H1D 111.2 . . ? C1 N1 H1C 109.5 . . ? Cu1 N1 H1C 98.2 . . ? H1D N1 H1C 111.2 . . ? C2 N2 Cu1 107.5(5) . . ? C2 N2 H2C 130.5 . . ? Cu1 N2 H2C 100.7 . . ? C2 N2 H2D 109.9 . . ? Cu1 N2 H2D 107.5 . . ? H2C N2 H2D 98.7 . . ? C3 N3 Cu1 107.8(6) . . ? C3 N3 H3D 112.2 . . ? Cu1 N3 H3D 115.6 . . ? C3 N3 H3C 96.7 . . ? Cu1 N3 H3C 116.0 . . ? H3D N3 H3C 107.0 . . ? C4 N4 Cu1 109.2(6) . . ? C4 N4 H4D 117.0 . . ? Cu1 N4 H4D 103.3 . . ? C4 N4 H4C 111.4 . . ? Cu1 N4 H4C 104.8 . . ? H4D N4 H4C 110.1 . . ? C5 N5 Cu2 108.2(6) . . ? C5 N5 H5D 113.3 . . ? Cu2 N5 H5D 109.5 . . ? C5 N5 H5C 109.5 . . ? Cu2 N5 H5C 113.5 . . ? H5D N5 H5C 103.1 . . ? C6 N6 Cu2 110.8(7) . . ? C6 N6 H6C 106.3 . . ? Cu2 N6 H6C 111.3 . . ? C6 N6 H6D 106.6 . . ? Cu2 N6 H6D 116.5 . . ? H6C N6 H6D 104.6 . . ? C7 N7 Cu2 107.8(5) . . ? C7 N7 H7D 101.6 . . ? Cu2 N7 H7D 129.1 . . ? C7 N7 H7C 104.2 . . ? Cu2 N7 H7C 109.9 . . ? H7D N7 H7C 101.5 . . ? C8 N8 Cu2 109.0(5) . . ? C8 N8 H8D 113.7 . . ? Cu2 N8 H8D 103.6 . . ? C8 N8 H8C 104.7 . . ? Cu2 N8 H8C 115.7 . . ? H8D N8 H8C 110.5 . . ? C9 N9 Cu3 108.3(6) . . ? C9 N9 H9C 117.0 . . ? Cu3 N9 H9C 97.6 . . ? C9 N9 H9D 113.3 . . ? Cu3 N9 H9D 110.3 . . ? H9C N9 H9D 109.2 . . ? C10 N10 Cu3 109.9(6) . . ? C10 N10 H10D 101.0 . . ? Cu3 N10 H10D 110.1 . . ? C10 N10 H10C 108.2 . . ? Cu3 N10 H10C 116.1 . . ? H10D N10 H10C 110.5 . . ? C11 N11 Cu3 109.4(5) . . ? C11 N11 H11D 116.4 . . ? Cu3 N11 H11D 103.8 . . ? C11 N11 H11C 101.0 . . ? Cu3 N11 H11C 118.0 . . ? H11D N11 H11C 109.0 . . ? C12 N12 Cu3 108.0(5) . . ? C12 N12 H12C 108.3 . . ? Cu3 N12 H12C 109.6 . . ? C12 N12 H12D 109.3 . . ? Cu3 N12 H12D 108.3 . . ? H12C N12 H12D 113.2 . . ? C13 N13 Cu4 108.8(6) . . ? C13 N13 H13C 96.8 . . ? Cu4 N13 H13C 115.5 . . ? C13 N13 H13D 107.3 . . ? Cu4 N13 H13D 119.5 . . ? H13C N13 H13D 106.3 . . ? C14 N14 Cu4 109.2(6) . . ? C14 N14 H14D 99.8 . . ? Cu4 N14 H14D 113.7 . . ? C14 N14 H14C 126.8 . . ? Cu4 N14 H14C 102.0 . . ? H14D N14 H14C 105.8 . . ? C15 N15 Cu5 109.1(5) . . ? C15 N15 H15D 103.8 . . ? Cu5 N15 H15D 110.5 . . ? C15 N15 H15C 103.7 . . ? Cu5 N15 H15C 119.5 . . ? H15D N15 H15C 108.9 . . ? C16 N16 Cu5 107.8(5) . . ? C16 N16 H16C 121.4 . . ? Cu5 N16 H16C 109.2 . . ? C16 N16 H16D 95.4 . . ? Cu5 N16 H16D 114.4 . . ? H16C N16 H16D 108.3 . . ? C18 N17 Cu6 101.8(15) . . ? C17 N18 C17 87(2) . 2 ? C17 N18 Cu6 166.5(12) . 2 ? C17 N18 Cu6 106.6(11) 2 2 ? C17 N18 Cu6 106.6(11) . . ? C17 N18 Cu6 166.5(12) 2 . ? C19 N19 Cu6 94.4(9) . . ? C20 N21 Cu7 109.6(6) . . ? C20 N21 H21C 108.2 . . ? Cu7 N21 H21C 99.5 . . ? C20 N21 H21D 115.2 . . ? Cu7 N21 H21D 117.8 . . ? H21C N21 H21D 104.6 . . ? C21 N22 Cu7 107.4(7) . . ? C21 N22 H22C 94.3 . . ? Cu7 N22 H22C 115.5 . . ? C21 N22 H22D 118.3 . . ? Cu7 N22 H22D 113.1 . . ? H22C N22 H22D 107.1 . . ? C22 N23 Cu8 107.4(7) . . ? C22 N23 H23D 112.7 . . ? Cu8 N23 H23D 94.3 . . ? C22 N23 H23C 123.3 . . ? Cu8 N23 H23C 105.6 . . ? H23D N23 H23C 109.2 . . ? C23 N24 Cu8 107.8(8) . . ? C2 C1 N1 106.9(7) . . ? C2 C1 H1A 110.3 . . ? N1 C1 H1A 110.3 . . ? C2 C1 H1B 110.3 . . ? N1 C1 H1B 110.3 . . ? H1A C1 H1B 108.6 . . ? N2 C2 C1 108.2(7) . . ? N2 C2 H2A 110.0 . . ? C1 C2 H2A 110.0 . . ? N2 C2 H2B 110.0 . . ? C1 C2 H2B 110.0 . . ? H2A C2 H2B 108.4 . . ? N3 C3 C4 108.3(8) . . ? N3 C3 H3A 110.0 . . ? C4 C3 H3A 110.0 . . ? N3 C3 H3B 110.0 . . ? C4 C3 H3B 110.0 . . ? H3A C3 H3B 108.4 . . ? N4 C4 C3 107.7(9) . . ? N4 C4 H4A 110.2 . . ? C3 C4 H4A 110.2 . . ? N4 C4 H4B 110.2 . . ? C3 C4 H4B 110.2 . . ? H4A C4 H4B 108.5 . . ? C6 C5 N5 109.1(8) . . ? C6 C5 H5A 109.9 . . ? N5 C5 H5A 109.9 . . ? C6 C5 H5B 109.9 . . ? N5 C5 H5B 109.9 . . ? H5A C5 H5B 108.3 . . ? N6 C6 C5 107.9(9) . . ? N6 C6 H6A 110.1 . . ? C5 C6 H6A 110.1 . . ? N6 C6 H6B 110.1 . . ? C5 C6 H6B 110.1 . . ? H6A C6 H6B 108.4 . . ? N7 C7 C8 108.7(8) . . ? N7 C7 H7A 109.9 . . ? C8 C7 H7A 109.9 . . ? N7 C7 H7B 109.9 . . ? C8 C7 H7B 109.9 . . ? H7A C7 H7B 108.3 . . ? N8 C8 C7 107.1(7) . . ? N8 C8 H8A 110.3 . . ? C7 C8 H8A 110.3 . . ? N8 C8 H8B 110.3 . . ? C7 C8 H8B 110.3 . . ? H8A C8 H8B 108.6 . . ? N9 C9 C10 111.9(10) . . ? N9 C9 H9A 109.2 . . ? C10 C9 H9A 109.2 . . ? N9 C9 H9B 109.2 . . ? C10 C9 H9B 109.2 . . ? H9A C9 H9B 107.9 . . ? C9 C10 N10 109.4(9) . . ? C9 C10 H10A 109.8 . . ? N10 C10 H10A 109.8 . . ? C9 C10 H10B 109.8 . . ? N10 C10 H10B 109.8 . . ? H10A C10 H10B 108.2 . . ? N11 C11 C12 109.2(8) . . ? N11 C11 H11A 109.8 . . ? C12 C11 H11A 109.8 . . ? N11 C11 H11B 109.8 . . ? C12 C11 H11B 109.8 . . ? H11A C11 H11B 108.3 . . ? N12 C12 C11 108.2(8) . . ? N12 C12 H12A 110.1 . . ? C11 C12 H12A 110.1 . . ? N12 C12 H12B 110.1 . . ? C11 C12 H12B 110.1 . . ? H12A C12 H12B 108.4 . . ? N13 C13 C14 107.1(8) . . ? N13 C13 H13A 110.3 . . ? C14 C13 H13A 110.3 . . ? N13 C13 H13B 110.3 . . ? C14 C13 H13B 110.3 . . ? H13A C13 H13B 108.5 . . ? N14 C14 C13 107.7(8) . . ? N14 C14 H14A 110.2 . . ? C13 C14 H14A 110.2 . . ? N14 C14 H14B 110.2 . . ? C13 C14 H14B 110.2 . . ? H14A C14 H14B 108.5 . . ? C16 C15 N15 110.2(9) . . ? C16 C15 H15A 109.6 . . ? N15 C15 H15A 109.6 . . ? C16 C15 H15B 109.6 . . ? N15 C15 H15B 109.6 . . ? H15A C15 H15B 108.1 . . ? C15 C16 N16 112.7(9) . . ? C15 C16 H16A 109.0 . . ? N16 C16 H16A 109.0 . . ? C15 C16 H16B 109.0 . . ? N16 C16 H16B 109.0 . . ? H16A C16 H16B 107.8 . . ? N18 C17 C18 118(2) . . ? C18 C17 C17 164.9(14) . 2 ? N17 C18 C17 116(2) . . ? N17 C18 H18A 108.2 . . ? C17 C18 H18A 108.2 . . ? N17 C18 H18B 108.2 . . ? C17 C18 H18B 108.2 . . ? H18A C18 H18B 107.4 . . ? C19 C19 N19 126.2(13) 2 . ? N19 C19 N19' 98.3(11) . 2 ? C21 C20 N21 108.9(11) . . ? C21 C20 H20A 109.9 . . ? N21 C20 H20A 109.9 . . ? C21 C20 H20B 109.9 . . ? N21 C20 H20B 109.9 . . ? H20A C20 H20B 108.3 . . ? C20 C21 N22 109.9(11) . . ? C20 C21 H21A 109.7 . . ? N22 C21 H21A 109.7 . . ? C20 C21 H21B 109.7 . . ? N22 C21 H21B 109.7 . . ? H21A C21 H21B 108.2 . . ? C23 C22 N23 112.7(12) 3_566 . ? C23 C22 H22A 109.1 3_566 . ? N23 C22 H22A 109.1 . . ? C23 C22 H22B 109.1 3_566 . ? N23 C22 H22B 109.1 . . ? H22A C22 H22B 107.8 . . ? C22 C23 N24 113.5(10) 3_566 . ? C22 C23 H23A 108.9 3_566 . ? N24 C23 H23A 108.9 . . ? C22 C23 H23B 108.9 3_566 . ? N24 C23 H23B 108.9 . . ? H23A C23 H23B 107.7 . . ? Cu6 N19' C19 138.5(13) . . ? C19 N19' Cu6 123.1(10) . 2 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 1.824 _refine_diff_density_min -2.209 _refine_diff_density_rms 0.149 # Attachment '- 819945.cif' data_e:\20100622\20100622\1b\100819j _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 819945' #TrackingRef '- 819945.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C34 H90 Cu4.50 N18 Nb12 O51 V3' _chemical_formula_weight 3120.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.8610(11) _cell_length_b 13.3752(11) _cell_length_c 27.481(2) _cell_angle_alpha 80.9320(10) _cell_angle_beta 80.0650(10) _cell_angle_gamma 64.3310(10) _cell_volume 4178.5(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 5800 _cell_measurement_theta_min 3.0867 _cell_measurement_theta_max 27.4719 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'Dark blue' _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.29 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.480 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3039 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.117 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1582 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2625 _exptl_absorpt_process_details 'CrystalClear (Rigaku, 2000)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 6000 _diffrn_standards_interval_count 15 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20750 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0239 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0479 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 0.76 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 14388 _reflns_number_gt 12047 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.The H atoms attached to carbon and nitrogen atoms are included in calculated positions. Other active hydrogen atoms of water molecule were not incorporated in the refinement for the weak diffraction intensity. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2300P)^2^+0.2000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14388 _refine_ls_number_parameters 1105 _refine_ls_number_restraints 2072 _refine_ls_R_factor_all 0.0882 _refine_ls_R_factor_gt 0.0622 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2928 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2038 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.139 _refine_ls_restrained_S_all 1.091 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.79188(13) 0.66608(12) 0.78835(5) 0.0129(4) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.55814(14) 0.92033(13) 0.71905(6) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . V3 V 1.02192(14) 0.41053(13) 0.86016(6) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . Nb1 Nb 0.71883(7) 0.71403(7) 0.66253(3) 0.0149(2) Uani 1 1 d . . . Nb2 Nb 1.02427(7) 0.40117(7) 0.74740(3) 0.0150(2) Uani 1 1 d . . . Nb3 Nb 1.09466(7) 0.59477(7) 0.80270(3) 0.0140(2) Uani 1 1 d . . . Nb4 Nb 0.85068(7) 0.61031(7) 0.91775(3) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . Nb5 Nb 0.77572(7) 0.42013(7) 0.86313(3) 0.0138(2) Uani 1 1 d . . . Nb6 Nb 1.02531(7) 0.64457(7) 0.68405(3) 0.0149(2) Uani 1 1 d . . . Nb7 Nb 0.49633(7) 0.72413(7) 0.76751(3) 0.0150(2) Uani 1 1 d . . . Nb8 Nb 0.85891(8) 0.86755(7) 0.84213(3) 0.0155(2) Uani 1 1 d . . . Nb9 Nb 0.79866(8) 0.92376(7) 0.72114(3) 0.0160(2) Uani 1 1 d . . . Nb10 Nb 0.71561(7) 0.47724(7) 0.72943(3) 0.0150(2) Uani 1 1 d . . . Nb11 Nb 0.57465(7) 0.93629(7) 0.82819(3) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . Nb12 Nb 0.57001(7) 0.67353(7) 0.89824(3) 0.0131(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.77028(14) 0.75580(13) 0.53255(5) 0.0349(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.09984(11) 0.08546(11) 0.75737(5) 0.0299(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.20971(11) 0.62384(10) 0.96431(5) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.48181(14) 0.33402(13) 0.74317(6) 0.0425(4) Uani 1 1 d U . . Cu5 Cu 0.5000 0.0000 0.0000 0.0224(4) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.6938(6) 0.7651(6) 0.5991(3) 0.0230(13) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.1107(6) 0.2612(6) 0.7402(3) 0.0283(14) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.2273(6) 0.5609(6) 0.8246(3) 0.0235(15) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.9108(6) 0.5915(6) 0.9735(3) 0.0231(14) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.7976(6) 0.2847(6) 0.8882(3) 0.0243(15) Uani 1 1 d U . . O6 O 1.1058(6) 0.6595(6) 0.6282(3) 0.0253(15) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.3466(6) 0.7847(6) 0.7632(3) 0.0274(15) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.9104(6) 0.9331(6) 0.8760(3) 0.0273(15) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.7937(7) 1.0378(6) 0.6786(3) 0.0279(16) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.7001(7) 0.3657(6) 0.7098(3) 0.0289(16) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4504(6) 1.0565(6) 0.8445(3) 0.0290(16) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.4517(6) 0.7002(6) 0.9438(2) 0.0247(15) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5454(6) 0.5841(6) 0.7446(3) 0.0222(12) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.1309(6) 0.6187(5) 0.7332(2) 0.0200(12) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.8520(6) 0.9537(6) 0.7759(2) 0.0217(12) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.9358(6) 0.8002(5) 0.6995(2) 0.0211(12) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.6907(6) 0.9597(6) 0.8543(2) 0.0216(12) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.0773(6) 0.4792(5) 0.6926(2) 0.0204(12) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5084(6) 0.8714(5) 0.7815(2) 0.0188(12) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.7079(6) 0.5769(6) 0.6671(3) 0.0244(12) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.6932(6) 0.6468(5) 0.9407(2) 0.0179(12) Uani 1 1 d U . . O22 O 1.1124(6) 0.4317(5) 0.7984(2) 0.0194(12) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.8396(6) 0.7536(6) 0.8930(2) 0.0197(12) Uani 1 1 d U . . O24 O 1.0013(6) 0.7436(5) 0.8167(2) 0.0201(12) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.6366(6) 0.5069(6) 0.9017(3) 0.0213(12) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.7057(6) 0.8632(6) 0.6851(2) 0.0202(12) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.8829(6) 0.4224(6) 0.7244(3) 0.0229(12) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.5637(6) 0.8262(5) 0.8768(3) 0.0208(12) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.7158(6) 0.4400(6) 0.8018(3) 0.0225(12) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.5085(6) 0.6821(5) 0.8364(2) 0.0195(12) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.5474(6) 0.7978(6) 0.6983(2) 0.0221(12) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.8788(6) 0.6591(5) 0.6614(2) 0.0202(12) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.8806(6) 0.4458(5) 0.9064(2) 0.0179(12) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.9432(6) 0.3784(5) 0.8200(2) 0.0184(11) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.0079(6) 0.5500(5) 0.8688(2) 0.0169(11) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.6208(6) 0.9902(6) 0.7541(2) 0.0226(13) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.7082(6) 0.6569(5) 0.7497(2) 0.0198(11) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.9307(6) 0.5980(5) 0.7677(3) 0.0202(11) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.7590(6) 0.6106(5) 0.8448(2) 0.0194(11) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.7626(6) 0.8000(5) 0.7922(2) 0.0186(11) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.4606(7) 1.0241(6) 0.6946(3) 0.0336(17) Uani 1 1 d U . . O42 O 1.1160(7) 0.3089(6) 0.8880(3) 0.0324(17) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.3429(7) 0.2663(8) 0.7904(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.4676(10) -0.1231(8) 0.0709(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.2645(7) 0.6975(6) 0.8814(3) 0.0303(15) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.7103(8) 0.2502(7) 0.6291(3) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.7548(8) 0.1088(7) 0.9290(3) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.2847(13) 0.7081(12) 0.5722(5) 0.096(3) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.4453(10) 0.6712(10) 0.6391(4) 0.073(2) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.1992(12) 0.8238(12) 0.6617(5) 0.093(3) Uani 1 1 d U . . O51 O 1.1173(8) -0.1184(9) 0.7557(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5876(11) 0.8901(14) 0.4550(5) 0.062(2) Uani 1 1 d DU . . H1 H 0.5666 0.8305 0.4604 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5381(12) 0.9750(14) 0.4194(5) 0.065(3) Uani 1 1 d DU . . H2 H 0.4845 0.9731 0.4012 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5684(12) 1.0591(14) 0.4117(5) 0.063(3) Uani 1 1 d DU . . H3 H 0.5360 1.1165 0.3874 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6480(12) 1.0643(14) 0.4390(5) 0.063(3) Uani 1 1 d DU . . H4 H 0.6689 1.1239 0.4342 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6935(11) 0.9746(13) 0.4738(5) 0.058(2) Uani 1 1 d DU . . C6 C 0.7758(11) 0.9691(13) 0.5087(5) 0.057(2) Uani 1 1 d DU . . C7 C 0.8021(12) 1.0605(14) 0.5125(5) 0.060(2) Uani 1 1 d DU . . H7 H 0.7721 1.1271 0.4926 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8741(12) 1.0450(14) 0.5471(5) 0.063(3) Uani 1 1 d DU . . H8 H 0.8916 1.1039 0.5507 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9214(12) 0.9484(13) 0.5765(5) 0.057(3) Uani 1 1 d DU . . H9 H 0.9717 0.9391 0.5991 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8901(11) 0.8655(13) 0.5705(5) 0.053(2) Uani 1 1 d DU . . H10 H 0.9194 0.7992 0.5908 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9983(13) 0.6941(12) 0.4649(5) 0.063(2) Uani 1 1 d DU . . H11 H 1.0128 0.7434 0.4801 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0754(14) 0.6406(13) 0.4242(6) 0.066(3) Uani 1 1 d DU . . H12 H 1.1404 0.6552 0.4129 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0573(14) 0.5726(12) 0.4026(6) 0.066(3) Uani 1 1 d DU . . H13 H 1.1097 0.5390 0.3759 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9670(14) 0.5485(12) 0.4169(5) 0.065(3) Uani 1 1 d DU . . H14 H 0.9560 0.4986 0.4006 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8843(14) 0.6009(12) 0.4588(5) 0.063(2) Uani 1 1 d DU . . C16 C 0.7906(14) 0.5747(12) 0.4836(5) 0.062(2) Uani 1 1 d DU . . C17 C 0.7652(15) 0.4935(13) 0.4686(6) 0.069(3) Uani 1 1 d DU . . H17 H 0.8086 0.4520 0.4422 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6605(15) 0.4783(14) 0.4989(6) 0.074(3) Uani 1 1 d DU . . H18 H 0.6383 0.4255 0.4912 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6031(15) 0.5382(14) 0.5350(6) 0.072(3) Uani 1 1 d DU . . H19 H 0.5393 0.5293 0.5534 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6379(14) 0.6170(13) 0.5463(6) 0.065(2) Uani 1 1 d DU . . H20 H 0.5947 0.6589 0.5726 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.1214(16) 0.1202(17) 0.6489(7) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . H21A H 1.1117 0.1970 0.6445 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.1551 0.0862 0.6180 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0180(15) 0.1100(17) 0.6684(7) 0.071(4) Uani 1 1 d U . . H22A H 1.0316 0.0338 0.6656 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.9604 0.1571 0.6464 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0817(14) 0.0698(13) 0.8656(6) 0.059(4) Uani 1 1 d U . . H23A H 1.0848 0.1360 0.8742 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 1.0499 0.0373 0.8951 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.1976(15) -0.0089(13) 0.8500(6) 0.063(4) Uani 1 1 d U . . H24A H 1.1989 -0.0826 0.8525 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.2502 -0.0112 0.8720 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0199(11) 0.8208(10) 0.9904(5) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . H25A H -0.0013 0.7985 1.0246 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.0448 0.8877 0.9795 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1281(10) 0.8446(10) 0.9867(5) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.1417 0.8795 0.9540 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1173 0.8943 1.0112 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4066(10) 0.4276(11) 0.9412(5) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.4720 0.3617 0.9525 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.4300 0.4546 0.9082 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2977(10) 0.3996(10) 0.9409(5) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.3093 0.3602 0.9122 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2898 0.3522 0.9706 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.3768(19) 0.4429(18) 0.6613(8) 0.100(6) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.4419 0.4424 0.6374 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3062 0.4972 0.6483 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3759(19) 0.3388(18) 0.6665(8) 0.089(5) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.3060 0.3407 0.6872 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.3752 0.3186 0.6342 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.6509(10) 0.2276(10) 0.8114(5) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.6887 0.1594 0.8321 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.7055 0.2612 0.8005 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5477(11) 0.3042(11) 0.8397(5) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.5697 0.3326 0.8648 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.4996 0.2666 0.8560 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2553(11) 0.1374(11) 0.0004(5) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.2062 0.1142 0.0261 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.2101 0.2143 -0.0113 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2885(12) 0.0696(12) -0.0397(5) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.2966 0.1142 -0.0704 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.2263 0.0483 -0.0415 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6666(9) 0.8898(9) 0.4828(3) 0.042(2) Uani 1 1 d DU . . N2 N 0.8210(9) 0.8724(10) 0.5380(3) 0.044(3) Uani 1 1 d D . . N3 N 0.9034(10) 0.6736(8) 0.4817(4) 0.045(3) Uani 1 1 d D . . N4 N 0.7268(10) 0.6369(9) 0.5227(4) 0.052(3) Uani 1 1 d DU . . N5 N 1.1893(10) 0.0541(10) 0.6916(4) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 1.2518 0.0689 0.6899 0.057 Uiso 1 1 d R . . H5B H 1.2152 -0.0190 0.6884 0.057 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.9613(9) 0.1360(9) 0.7214(4) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.9201 0.0955 0.7329 0.055 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.9150 0.2086 0.7240 0.055 Uiso 1 1 d R . . N7 N 1.0050(8) 0.1012(8) 0.8268(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9515 0.1719 0.8288 0.038 Uiso 1 1 d R . . H7B H 0.9675 0.0565 0.8314 0.038 Uiso 1 1 d R . . N8 N 1.2394(8) 0.0221(9) 0.7966(4) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . H8A H 1.2963 -0.0383 0.7832 0.046 Uiso 1 1 d R . . H8B H 1.2674 0.0733 0.7962 0.046 Uiso 1 1 d R . . N9 N 0.0439(9) 0.7342(9) 0.9602(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.0328 0.7620 0.9286 0.046 Uiso 1 1 d R . . H9B H -0.0042 0.7006 0.9714 0.046 Uiso 1 1 d R . . N10 N 0.2231(8) 0.7417(7) 0.9955(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2255 0.7229 1.0283 0.032 Uiso 1 1 d R . . H10B H 0.2894 0.7481 0.9824 0.032 Uiso 1 1 d R . . N11 N 0.3689(8) 0.5123(8) 0.9749(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4178 0.5458 0.9697 0.037 Uiso 1 1 d R . . H11B H 0.3700 0.4804 1.0063 0.037 Uiso 1 1 d R . . N12 N 0.1949(8) 0.5013(8) 0.9391(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1346 0.4904 0.9570 0.032 Uiso 1 1 d R . . H12B H 0.1791 0.5215 0.9074 0.032 Uiso 1 1 d R . . N13 N 0.3849(13) 0.4750(12) 0.7044(5) 0.070(4) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.3141 0.5101 0.7209 0.084 Uiso 1 1 d R . . H13B H 0.4208 0.5212 0.6981 0.084 Uiso 1 1 d R . . N14 N 0.4706(12) 0.2614(12) 0.6871(5) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5347 0.2441 0.6650 0.080 Uiso 1 1 d R . . H14B H 0.4603 0.1990 0.6984 0.080 Uiso 1 1 d R . . N15 N 0.6155(9) 0.2021(7) 0.7673(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5952 0.1447 0.7762 0.043 Uiso 1 1 d R . . H15B H 0.6751 0.1822 0.7429 0.043 Uiso 1 1 d R . . N16 N 0.4811(8) 0.4004(8) 0.8022(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5156 0.4476 0.7940 0.050 Uiso 1 1 d R . . H16B H 0.4076 0.4386 0.8156 0.050 Uiso 1 1 d R . . N17 N 0.3585(8) 0.1304(8) 0.0224(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3453 0.1245 0.0557 0.038 Uiso 1 1 d R . . H17B H 0.3690 0.1931 0.0125 0.038 Uiso 1 1 d R . . N18 N 0.3965(9) -0.0315(9) -0.0366(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.4310 -0.0493 -0.0673 0.042 Uiso 1 1 d R . . H18B H 0.3815 -0.0887 -0.0204 0.042 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0115(8) 0.0098(8) 0.0157(8) -0.0024(6) -0.0005(6) -0.0029(7) V2 0.0178(8) 0.0139(8) 0.0177(8) -0.0002(6) -0.0009(6) -0.0025(7) V3 0.0134(8) 0.0103(8) 0.0236(9) -0.0022(6) -0.0053(6) -0.0021(6) Nb1 0.0154(5) 0.0133(4) 0.0130(4) -0.0023(3) -0.0008(3) -0.0033(4) Nb2 0.0136(4) 0.0088(4) 0.0195(5) -0.0053(3) -0.0001(3) -0.0011(3) Nb3 0.0112(4) 0.0137(4) 0.0169(5) -0.0038(3) -0.0001(3) -0.0046(4) Nb4 0.0136(4) 0.0116(4) 0.0150(4) -0.0024(3) -0.0014(3) -0.0048(3) Nb5 0.0157(5) 0.0099(4) 0.0163(4) -0.0004(3) -0.0023(3) -0.0060(3) Nb6 0.0138(4) 0.0139(5) 0.0146(4) -0.0030(3) 0.0020(3) -0.0042(4) Nb7 0.0110(4) 0.0137(5) 0.0178(5) -0.0022(3) -0.0022(3) -0.0026(4) Nb8 0.0191(5) 0.0108(4) 0.0177(5) -0.0054(3) 0.0007(3) -0.0068(4) Nb9 0.0186(5) 0.0099(4) 0.0178(5) -0.0014(3) 0.0034(3) -0.0064(4) Nb10 0.0164(5) 0.0115(4) 0.0177(5) -0.0035(3) -0.0019(3) -0.0056(4) Nb11 0.0167(5) 0.0090(4) 0.0172(5) -0.0029(3) 0.0024(3) -0.0020(4) Nb12 0.0112(4) 0.0142(4) 0.0128(4) -0.0009(3) 0.0006(3) -0.0052(3) Cu1 0.0445(9) 0.0440(9) 0.0222(7) -0.0130(6) 0.0050(6) -0.0240(7) Cu2 0.0194(7) 0.0254(7) 0.0386(8) -0.0057(6) -0.0020(6) -0.0030(6) Cu3 0.0204(6) 0.0218(7) 0.0251(7) -0.0037(5) -0.0044(5) -0.0089(5) Cu4 0.0355(9) 0.0267(8) 0.0488(10) -0.0036(7) 0.0012(7) 0.0001(7) Cu5 0.0174(9) 0.0181(9) 0.0287(10) -0.0114(7) -0.0004(7) -0.0024(7) O1 0.023(3) 0.022(3) 0.021(3) -0.003(2) 0.004(2) -0.008(2) O2 0.026(3) 0.014(3) 0.039(3) -0.009(2) -0.007(3) 0.001(2) O3 0.022(3) 0.023(3) 0.024(3) -0.006(3) -0.005(3) -0.007(3) O4 0.018(3) 0.028(3) 0.026(3) -0.003(3) 0.001(3) -0.013(3) O5 0.024(3) 0.015(3) 0.030(3) 0.000(3) 0.004(3) -0.008(3) O6 0.020(3) 0.022(3) 0.024(3) -0.004(3) 0.003(3) -0.002(3) O7 0.016(3) 0.029(3) 0.036(4) -0.003(3) 0.002(3) -0.009(3) O8 0.031(4) 0.026(3) 0.036(4) -0.014(3) -0.005(3) -0.019(3) O9 0.037(4) 0.018(3) 0.022(3) 0.004(3) 0.002(3) -0.009(3) O10 0.035(4) 0.023(3) 0.034(4) -0.003(3) -0.009(3) -0.015(3) O11 0.026(3) 0.020(3) 0.031(4) -0.004(3) 0.005(3) -0.003(3) O12 0.022(3) 0.034(4) 0.020(3) -0.003(3) 0.008(3) -0.017(3) O13 0.023(2) 0.019(2) 0.026(2) -0.002(2) -0.004(2) -0.0100(19) O14 0.019(2) 0.017(2) 0.026(2) -0.003(2) 0.001(2) -0.010(2) O15 0.026(2) 0.018(2) 0.022(2) -0.005(2) 0.008(2) -0.013(2) O16 0.023(2) 0.013(2) 0.023(2) -0.005(2) 0.005(2) -0.0046(19) O17 0.027(2) 0.017(2) 0.019(2) -0.008(2) -0.001(2) -0.007(2) O18 0.019(2) 0.016(2) 0.025(2) -0.006(2) 0.002(2) -0.007(2) O19 0.021(2) 0.016(2) 0.019(2) -0.003(2) -0.001(2) -0.0070(19) O20 0.026(2) 0.022(2) 0.025(2) -0.005(2) -0.004(2) -0.009(2) O21 0.021(2) 0.015(2) 0.017(2) -0.004(2) -0.002(2) -0.005(2) O22 0.019(2) 0.014(2) 0.027(2) -0.006(2) -0.001(2) -0.0074(19) O23 0.024(2) 0.019(2) 0.018(2) -0.006(2) -0.003(2) -0.008(2) O24 0.022(2) 0.017(2) 0.024(2) -0.004(2) 0.002(2) -0.0118(19) O25 0.023(2) 0.017(2) 0.024(2) -0.002(2) -0.002(2) -0.009(2) O26 0.023(2) 0.020(2) 0.018(2) -0.004(2) -0.002(2) -0.0087(19) O27 0.021(2) 0.017(2) 0.030(2) -0.005(2) -0.004(2) -0.006(2) O28 0.022(2) 0.016(2) 0.025(2) -0.006(2) 0.000(2) -0.008(2) O29 0.024(2) 0.014(2) 0.026(2) -0.003(2) -0.003(2) -0.004(2) O30 0.021(2) 0.016(2) 0.020(2) -0.0014(19) -0.003(2) -0.0068(19) O31 0.025(2) 0.025(2) 0.019(2) -0.003(2) 0.001(2) -0.014(2) O32 0.022(2) 0.015(2) 0.022(2) -0.006(2) 0.001(2) -0.0056(19) O33 0.019(2) 0.014(2) 0.021(2) -0.001(2) -0.004(2) -0.007(2) O34 0.019(2) 0.014(2) 0.023(2) -0.0007(19) 0.003(2) -0.0102(19) O35 0.019(2) 0.016(2) 0.018(2) -0.0026(19) 0.0002(19) -0.0096(19) O36 0.026(2) 0.018(2) 0.020(2) -0.004(2) 0.006(2) -0.008(2) O37 0.0194(19) 0.0163(19) 0.025(2) -0.0019(17) 0.0010(17) -0.0094(17) O38 0.0216(19) 0.0138(19) 0.0254(19) -0.0063(17) -0.0016(17) -0.0064(17) O39 0.0226(19) 0.0152(19) 0.022(2) -0.0050(17) -0.0037(18) -0.0073(17) O40 0.0212(19) 0.0158(19) 0.0202(19) -0.0035(17) 0.0017(17) -0.0098(17) O41 0.041(4) 0.022(3) 0.026(3) -0.004(3) -0.002(3) -0.004(3) O42 0.029(3) 0.022(3) 0.039(4) -0.006(3) -0.003(3) -0.004(3) O43 0.017(4) 0.035(5) 0.106(9) 0.019(5) 0.000(5) -0.002(4) O44 0.089(8) 0.037(5) 0.044(5) -0.011(4) -0.010(5) -0.027(5) O45 0.031(3) 0.031(3) 0.029(3) 0.001(3) -0.001(3) -0.015(3) O46 0.050(5) 0.035(4) 0.034(4) 0.001(3) 0.002(4) -0.013(4) O47 0.053(5) 0.032(4) 0.034(4) -0.004(4) -0.002(4) -0.021(4) O48 0.087(6) 0.083(6) 0.097(6) 0.015(5) 0.017(5) -0.035(5) O49 0.062(4) 0.066(4) 0.069(4) -0.001(3) -0.002(3) -0.010(3) O50 0.084(5) 0.080(5) 0.087(5) 0.010(5) 0.010(5) -0.020(5) O51 0.031(5) 0.044(6) 0.135(11) 0.002(6) 0.011(6) -0.023(5) C1 0.054(4) 0.064(4) 0.059(4) -0.012(4) -0.012(3) -0.013(4) C2 0.054(5) 0.067(5) 0.062(5) -0.011(4) -0.019(4) -0.007(4) C3 0.052(4) 0.060(4) 0.058(4) -0.003(4) -0.012(4) -0.006(4) C4 0.053(4) 0.060(4) 0.063(4) -0.007(4) -0.016(4) -0.009(4) C5 0.051(4) 0.059(4) 0.056(4) -0.006(3) -0.012(3) -0.013(3) C6 0.054(4) 0.056(4) 0.060(4) -0.009(3) -0.015(3) -0.018(3) C7 0.058(4) 0.056(4) 0.063(4) -0.006(4) -0.017(4) -0.017(4) C8 0.062(4) 0.060(4) 0.066(4) -0.009(4) -0.017(4) -0.020(4) C9 0.058(5) 0.059(5) 0.057(5) -0.004(4) -0.011(4) -0.024(4) C10 0.055(4) 0.055(4) 0.057(4) -0.009(4) -0.020(4) -0.025(4) C11 0.061(4) 0.062(4) 0.057(4) -0.009(4) -0.008(4) -0.017(4) C12 0.060(5) 0.064(5) 0.063(5) -0.005(4) -0.001(4) -0.019(4) C13 0.066(5) 0.066(5) 0.055(4) -0.014(4) -0.003(4) -0.015(4) C14 0.066(5) 0.064(5) 0.056(4) -0.021(4) -0.012(4) -0.014(4) C15 0.063(4) 0.065(4) 0.061(4) -0.020(3) -0.008(3) -0.022(4) C16 0.064(4) 0.065(4) 0.060(4) -0.021(3) -0.009(3) -0.023(4) C17 0.070(4) 0.070(4) 0.066(4) -0.025(4) -0.009(4) -0.023(4) C18 0.075(5) 0.074(5) 0.076(5) -0.024(4) -0.012(4) -0.026(4) C19 0.071(5) 0.074(5) 0.075(5) -0.020(4) -0.002(4) -0.030(4) C20 0.062(4) 0.070(5) 0.070(5) -0.025(4) -0.009(4) -0.026(4) C21 0.060(8) 0.076(10) 0.082(9) -0.021(8) 0.001(7) -0.014(8) C22 0.062(8) 0.078(9) 0.073(9) -0.017(8) -0.004(7) -0.028(8) C23 0.068(8) 0.050(7) 0.050(7) -0.001(6) -0.015(6) -0.016(7) C24 0.074(9) 0.051(8) 0.045(7) 0.001(6) -0.014(6) -0.008(7) C25 0.030(6) 0.033(6) 0.061(7) -0.014(5) -0.009(5) -0.009(5) C26 0.032(5) 0.033(6) 0.043(6) -0.016(5) -0.015(5) -0.005(5) C27 0.029(5) 0.047(5) 0.043(5) -0.005(5) 0.001(4) -0.025(4) C28 0.038(5) 0.040(5) 0.040(5) -0.010(4) -0.002(4) -0.026(4) C29 0.079(9) 0.092(9) 0.073(8) -0.001(8) -0.005(7) 0.014(8) C30 0.084(6) 0.090(6) 0.084(6) -0.007(4) -0.008(4) -0.029(4) C31 0.025(5) 0.032(6) 0.056(6) -0.005(5) -0.009(5) -0.012(5) C32 0.037(5) 0.041(5) 0.040(5) -0.006(4) -0.002(4) -0.016(4) C33 0.032(6) 0.039(6) 0.058(7) -0.017(5) -0.013(5) -0.007(5) C34 0.037(6) 0.051(7) 0.052(7) -0.019(6) -0.011(5) 0.002(6) N1 0.040(4) 0.048(4) 0.030(4) -0.008(3) -0.011(3) -0.008(3) N2 0.063(7) 0.058(7) 0.018(5) 0.001(5) -0.002(5) -0.033(6) N3 0.048(7) 0.030(6) 0.037(6) -0.015(5) 0.000(5) 0.005(5) N4 0.076(9) 0.062(8) 0.032(6) -0.007(5) 0.011(6) -0.046(7) N5 0.048(7) 0.041(6) 0.056(7) -0.017(5) 0.008(5) -0.023(6) N6 0.038(6) 0.036(6) 0.055(7) -0.005(5) -0.005(5) -0.009(5) N7 0.018(5) 0.022(5) 0.056(6) 0.000(4) 0.002(4) -0.013(4) N8 0.025(5) 0.045(6) 0.036(5) -0.006(5) 0.003(4) -0.006(5) N9 0.031(5) 0.047(6) 0.050(6) -0.014(5) -0.012(5) -0.022(5) N10 0.023(5) 0.025(5) 0.030(5) -0.010(4) 0.011(4) -0.012(4) N11 0.028(5) 0.029(5) 0.038(5) 0.004(4) -0.003(4) -0.017(4) N12 0.040(5) 0.034(5) 0.014(4) 0.008(4) -0.005(4) -0.025(5) N13 0.066(5) 0.064(5) 0.060(5) 0.005(4) -0.004(4) -0.013(4) N14 0.061(9) 0.079(10) 0.059(8) -0.014(7) -0.018(7) -0.022(8) N15 0.045(6) 0.014(4) 0.035(5) -0.013(4) -0.008(5) 0.005(4) N16 0.021(5) 0.023(5) 0.075(8) -0.008(5) 0.012(5) -0.009(4) N17 0.023(5) 0.021(5) 0.045(6) -0.020(4) 0.001(4) 0.000(4) N18 0.044(6) 0.040(6) 0.021(5) -0.010(4) -0.003(4) -0.016(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O38 1.657(7) . ? V1 O40 1.680(7) . ? V1 O39 1.678(7) . ? V1 O37 1.688(7) . ? V2 O41 1.563(8) . ? V2 O19 1.847(7) . ? V2 O26 1.848(7) . ? V2 O31 1.883(7) . ? V2 O36 1.912(7) . ? V2 Nb11 3.0896(19) . ? V2 Nb1 3.0985(18) . ? V2 Nb7 3.1034(19) . ? V2 Nb9 3.1240(19) . ? V3 O42 1.569(8) . ? V3 O34 1.827(7) . ? V3 O35 1.844(7) . ? V3 O22 1.940(7) . ? V3 O33 1.947(7) . ? V3 Nb4 3.0866(18) . ? V3 Nb5 3.1002(18) . ? V3 Nb3 3.1149(18) . ? V3 Nb2 3.1156(18) . ? Nb1 O1 1.799(7) . ? Nb1 O32 1.858(7) . ? Nb1 O20 1.882(7) . ? Nb1 O26 2.112(7) . ? Nb1 O31 2.131(7) . ? Nb1 O37 2.397(7) . ? Nb2 O2 1.738(7) . ? Nb2 O18 1.895(7) . ? Nb2 O27 1.918(7) . ? Nb2 O34 2.128(6) . ? Nb2 O22 2.133(7) . ? Nb2 O38 2.486(6) . ? Nb3 O3 1.754(7) . ? Nb3 O24 1.888(7) . ? Nb3 O14 1.895(7) . ? Nb3 O35 2.107(6) . ? Nb3 O22 2.112(7) . ? Nb3 O38 2.446(7) . ? Nb4 O4 1.768(7) . ? Nb4 O23 1.882(7) . ? Nb4 O21 1.881(7) . ? Nb4 O33 2.127(7) . ? Nb4 O35 2.131(6) . ? Nb4 O39 2.494(7) . ? Nb5 O5 1.751(7) . ? Nb5 O25 1.899(7) . ? Nb5 O29 1.907(7) . ? Nb5 O33 2.107(7) . ? Nb5 O34 2.154(6) . ? Nb5 O39 2.440(7) . ? Nb6 O6 1.733(7) . ? Nb6 O14 1.967(7) . ? Nb6 O16 1.968(6) . ? Nb6 O18 2.001(7) . ? Nb6 O32 2.005(7) . ? Nb6 O38 2.528(7) . ? Nb7 O7 1.753(7) . ? Nb7 O13 1.875(7) . ? Nb7 O30 1.903(7) . ? Nb7 O31 2.135(7) . ? Nb7 O19 2.139(7) . ? Nb7 O37 2.456(7) . ? Nb8 O8 1.745(7) . ? Nb8 O17 1.970(7) . ? Nb8 O24 1.971(7) . ? Nb8 O23 1.968(7) . ? Nb8 O15 1.989(7) . ? Nb8 O40 2.486(7) . ? Nb9 O9 1.754(7) . ? Nb9 O16 1.902(6) . ? Nb9 O15 1.918(7) . ? Nb9 O26 2.136(7) . ? Nb9 O36 2.150(7) . ? Nb9 O40 2.470(6) . ? Nb10 O10 1.762(7) . ? Nb10 O27 1.936(7) . ? Nb10 O29 1.972(7) . ? Nb10 O20 1.985(7) . ? Nb10 O13 2.042(7) . ? Nb10 O37 2.510(7) . ? Nb11 O11 1.759(7) . ? Nb11 O28 1.863(7) . ? Nb11 O17 1.919(7) . ? Nb11 O19 2.121(7) . ? Nb11 O36 2.122(7) . ? Nb11 O40 2.464(7) . ? Nb12 O12 1.738(6) . ? Nb12 O30 1.961(7) . ? Nb12 O28 2.004(7) . ? Nb12 O21 2.005(7) . ? Nb12 O25 2.004(7) . ? Nb12 O39 2.482(7) . ? Cu1 O1 1.917(7) . ? Cu1 N4 1.968(12) . ? Cu1 N2 1.966(12) . ? Cu1 N3 2.030(10) . ? Cu1 N1 2.155(10) . ? Cu2 N5 1.967(11) . ? Cu2 N6 1.990(11) . ? Cu2 N8 2.040(10) . ? Cu2 N7 2.067(10) . ? Cu2 O2 2.383(8) . ? Cu3 N12 1.968(9) . ? Cu3 N11 1.981(10) . ? Cu3 N10 1.990(9) . ? Cu3 N9 2.011(10) . ? Cu4 N16 1.966(12) . ? Cu4 N15 1.976(9) . ? Cu4 N14 2.002(13) . ? Cu4 N13 2.008(14) . ? Cu4 O43 2.435(9) . ? Cu5 N17 1.984(8) 2_655 ? Cu5 N17 1.984(8) . ? Cu5 N18 2.010(10) . ? Cu5 N18 2.010(10) 2_655 ? C1 N1 1.371(19) . ? C1 C2 1.37(2) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.32(2) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.40(2) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.38(2) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N1 1.30(2) . ? C5 C6 1.52(2) . ? C6 N2 1.357(19) . ? C6 C7 1.43(2) . ? C7 C8 1.37(2) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.36(2) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.37(2) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N2 1.331(18) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N3 1.36(2) . ? C11 C12 1.41(2) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.28(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.32(2) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.46(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N3 1.361(19) . ? C15 C16 1.43(2) . ? C16 N4 1.380(19) . ? C16 C17 1.40(2) . ? C17 C18 1.53(3) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.29(2) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.40(2) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N4 1.32(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.40(2) . ? C21 N5 1.51(2) . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C22 N6 1.53(2) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C24 1.44(2) . ? C23 N7 1.468(18) . ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? C24 N8 1.532(18) . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 N9 1.425(15) . ? C25 C26 1.541(17) . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C26 N10 1.408(15) . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 N11 1.439(15) . ? C27 C28 1.601(15) . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C28 N12 1.430(15) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 N13 1.36(2) . ? C29 C30 1.38(3) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C30 N14 1.36(2) . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C31 C32 1.461(17) . ? C31 N15 1.500(15) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 N16 1.544(16) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? C33 C34 1.428(18) . ? C33 N17 1.511(15) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C34 N18 1.465(16) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? N5 H5A 0.9003 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 H6A 0.9001 . ? N6 H6B 0.9001 . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9002 . ? N8 H8A 0.9001 . ? N8 H8B 0.8998 . ? N9 H9A 0.8999 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9001 . ? N11 H11A 0.9000 . ? N11 H11B 0.9001 . ? N12 H12A 0.9000 . ? N12 H12B 0.9000 . ? N13 H13A 0.8999 . ? N13 H13B 0.8999 . ? N14 H14A 0.9000 . ? N14 H14B 0.8998 . ? N15 H15A 0.9000 . ? N15 H15B 0.9000 . ? N16 H16A 0.8999 . ? N16 H16B 0.8999 . ? N17 H17A 0.9001 . ? N17 H17B 0.9001 . ? N18 H18A 0.9001 . ? N18 H18B 0.9000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O38 V1 O40 109.6(3) . . ? O38 V1 O39 111.2(3) . . ? O40 V1 O39 108.5(3) . . ? O38 V1 O37 109.5(3) . . ? O40 V1 O37 110.5(3) . . ? O39 V1 O37 107.5(3) . . ? O41 V2 O19 113.3(4) . . ? O41 V2 O26 119.0(4) . . ? O19 V2 O26 127.7(3) . . ? O41 V2 O31 104.2(4) . . ? O19 V2 O31 84.8(3) . . ? O26 V2 O31 84.0(3) . . ? O41 V2 O36 101.1(4) . . ? O19 V2 O36 84.7(3) . . ? O26 V2 O36 84.3(3) . . ? O31 V2 O36 154.7(3) . . ? O41 V2 Nb11 114.7(3) . . ? O19 V2 Nb11 42.2(2) . . ? O26 V2 Nb11 109.4(2) . . ? O31 V2 Nb11 122.6(2) . . ? O36 V2 Nb11 42.6(2) . . ? O41 V2 Nb1 122.3(3) . . ? O19 V2 Nb1 108.4(2) . . ? O26 V2 Nb1 41.7(2) . . ? O31 V2 Nb1 42.5(2) . . ? O36 V2 Nb1 121.1(2) . . ? Nb11 V2 Nb1 123.01(6) . . ? O41 V2 Nb7 117.2(3) . . ? O19 V2 Nb7 42.4(2) . . ? O26 V2 Nb7 108.8(2) . . ? O31 V2 Nb7 42.5(2) . . ? O36 V2 Nb7 122.6(2) . . ? Nb11 V2 Nb7 81.66(4) . . ? Nb1 V2 Nb7 72.56(4) . . ? O41 V2 Nb9 119.2(3) . . ? O19 V2 Nb9 109.1(2) . . ? O26 V2 Nb9 41.8(2) . . ? O31 V2 Nb9 121.3(2) . . ? O36 V2 Nb9 42.6(2) . . ? Nb11 V2 Nb9 73.42(4) . . ? Nb1 V2 Nb9 80.03(4) . . ? Nb7 V2 Nb9 123.47(6) . . ? O42 V3 O34 116.8(4) . . ? O42 V3 O35 116.4(4) . . ? O34 V3 O35 126.6(3) . . ? O42 V3 O22 101.6(4) . . ? O34 V3 O22 84.0(3) . . ? O35 V3 O22 82.8(3) . . ? O42 V3 O33 104.1(4) . . ? O34 V3 O33 84.8(3) . . ? O35 V3 O33 85.5(3) . . ? O22 V3 O33 154.3(3) . . ? O42 V3 Nb4 119.2(3) . . ? O34 V3 Nb4 109.2(2) . . ? O35 V3 Nb4 42.6(2) . . ? O22 V3 Nb4 121.1(2) . . ? O33 V3 Nb4 42.98(19) . . ? O42 V3 Nb5 119.8(3) . . ? O34 V3 Nb5 42.8(2) . . ? O35 V3 Nb5 108.8(2) . . ? O22 V3 Nb5 122.1(2) . . ? O33 V3 Nb5 42.06(19) . . ? Nb4 V3 Nb5 72.81(4) . . ? O42 V3 Nb3 117.4(3) . . ? O34 V3 Nb3 107.8(2) . . ? O35 V3 Nb3 41.0(2) . . ? O22 V3 Nb3 41.84(19) . . ? O33 V3 Nb3 122.0(2) . . ? Nb4 V3 Nb3 80.65(4) . . ? Nb5 V3 Nb3 122.77(5) . . ? O42 V3 Nb2 117.3(3) . . ? O34 V3 Nb2 41.6(2) . . ? O35 V3 Nb2 107.8(2) . . ? O22 V3 Nb2 42.5(2) . . ? O33 V3 Nb2 122.1(2) . . ? Nb4 V3 Nb2 123.46(5) . . ? Nb5 V3 Nb2 81.44(4) . . ? Nb3 V3 Nb2 72.52(4) . . ? O1 Nb1 O32 104.2(3) . . ? O1 Nb1 O20 101.3(3) . . ? O32 Nb1 O20 98.1(3) . . ? O1 Nb1 O26 96.9(3) . . ? O32 Nb1 O26 87.9(3) . . ? O20 Nb1 O26 158.7(3) . . ? O1 Nb1 O31 99.6(3) . . ? O32 Nb1 O31 150.5(3) . . ? O20 Nb1 O31 93.9(3) . . ? O26 Nb1 O31 72.1(3) . . ? O1 Nb1 O37 167.7(3) . . ? O32 Nb1 O37 88.1(3) . . ? O20 Nb1 O37 75.8(3) . . ? O26 Nb1 O37 84.1(2) . . ? O31 Nb1 O37 69.0(2) . . ? O1 Nb1 V2 102.5(2) . . ? O32 Nb1 V2 119.6(2) . . ? O20 Nb1 V2 127.8(2) . . ? O26 Nb1 V2 35.56(19) . . ? O31 Nb1 V2 36.64(19) . . ? O37 Nb1 V2 71.30(16) . . ? O2 Nb2 O18 104.9(3) . . ? O2 Nb2 O27 102.1(3) . . ? O18 Nb2 O27 98.0(3) . . ? O2 Nb2 O34 97.0(3) . . ? O18 Nb2 O34 156.2(3) . . ? O27 Nb2 O34 86.2(3) . . ? O2 Nb2 O22 100.9(3) . . ? O18 Nb2 O22 93.9(3) . . ? O27 Nb2 O22 150.3(3) . . ? O34 Nb2 O22 72.6(3) . . ? O2 Nb2 O38 168.6(3) . . ? O18 Nb2 O38 75.6(3) . . ? O27 Nb2 O38 89.0(3) . . ? O34 Nb2 O38 81.1(2) . . ? O22 Nb2 O38 67.7(2) . . ? O2 Nb2 V3 101.9(3) . . ? O18 Nb2 V3 128.6(2) . . ? O27 Nb2 V3 118.1(2) . . ? O34 Nb2 V3 34.74(18) . . ? O22 Nb2 V3 37.87(18) . . ? O38 Nb2 V3 70.04(16) . . ? O3 Nb3 O24 105.1(3) . . ? O3 Nb3 O14 102.2(3) . . ? O24 Nb3 O14 99.2(3) . . ? O3 Nb3 O35 98.3(3) . . ? O24 Nb3 O35 86.0(3) . . ? O14 Nb3 O35 156.7(3) . . ? O3 Nb3 O22 98.7(3) . . ? O24 Nb3 O22 150.2(3) . . ? O14 Nb3 O22 93.0(3) . . ? O35 Nb3 O22 72.8(3) . . ? O3 Nb3 O38 167.0(3) . . ? O24 Nb3 O38 87.9(3) . . ? O14 Nb3 O38 75.7(3) . . ? O35 Nb3 O38 81.8(2) . . ? O22 Nb3 O38 68.8(2) . . ? O3 Nb3 V3 102.1(2) . . ? O24 Nb3 V3 117.8(2) . . ? O14 Nb3 V3 127.7(2) . . ? O35 Nb3 V3 35.07(18) . . ? O22 Nb3 V3 37.79(18) . . ? O38 Nb3 V3 70.50(16) . . ? O4 Nb4 O23 100.7(3) . . ? O4 Nb4 O21 102.1(3) . . ? O23 Nb4 O21 99.0(3) . . ? O4 Nb4 O33 103.2(3) . . ? O23 Nb4 O33 150.9(3) . . ? O21 Nb4 O33 91.9(3) . . ? O4 Nb4 O35 98.8(3) . . ? O23 Nb4 O35 85.9(3) . . ? O21 Nb4 O35 157.3(3) . . ? O33 Nb4 O35 74.4(2) . . ? O4 Nb4 O39 170.8(3) . . ? O23 Nb4 O39 88.2(3) . . ? O21 Nb4 O39 74.1(2) . . ? O33 Nb4 O39 68.9(2) . . ? O35 Nb4 O39 84.0(2) . . ? O4 Nb4 V3 104.8(2) . . ? O23 Nb4 V3 118.6(2) . . ? O21 Nb4 V3 127.7(2) . . ? O33 Nb4 V3 38.60(18) . . ? O35 Nb4 V3 35.81(17) . . ? O39 Nb4 V3 72.32(15) . . ? O5 Nb5 O25 101.6(3) . . ? O5 Nb5 O29 105.4(3) . . ? O25 Nb5 O29 99.2(3) . . ? O5 Nb5 O33 98.2(3) . . ? O25 Nb5 O33 92.7(3) . . ? O29 Nb5 O33 150.8(3) . . ? O5 Nb5 O34 97.3(3) . . ? O25 Nb5 O34 158.0(3) . . ? O29 Nb5 O34 86.5(3) . . ? O33 Nb5 O34 73.4(3) . . ? O5 Nb5 O39 167.7(3) . . ? O25 Nb5 O39 75.3(3) . . ? O29 Nb5 O39 87.0(3) . . ? O33 Nb5 O39 70.3(2) . . ? O34 Nb5 O39 83.8(2) . . ? O5 Nb5 V3 101.1(2) . . ? O25 Nb5 V3 128.2(2) . . ? O29 Nb5 V3 118.4(2) . . ? O33 Nb5 V3 38.24(18) . . ? O34 Nb5 V3 35.21(18) . . ? O39 Nb5 V3 72.72(16) . . ? O6 Nb6 O14 103.0(3) . . ? O6 Nb6 O16 101.9(3) . . ? O14 Nb6 O16 90.9(3) . . ? O6 Nb6 O18 100.6(3) . . ? O14 Nb6 O18 85.4(3) . . ? O16 Nb6 O18 157.5(3) . . ? O6 Nb6 O32 101.8(3) . . ? O14 Nb6 O32 155.1(3) . . ? O16 Nb6 O32 85.5(3) . . ? O18 Nb6 O32 88.5(3) . . ? O6 Nb6 O38 172.3(3) . . ? O14 Nb6 O38 72.6(2) . . ? O16 Nb6 O38 84.7(2) . . ? O18 Nb6 O38 73.0(2) . . ? O32 Nb6 O38 82.5(3) . . ? O7 Nb7 O13 102.7(3) . . ? O7 Nb7 O30 104.5(3) . . ? O13 Nb7 O30 100.3(3) . . ? O7 Nb7 O31 97.3(3) . . ? O13 Nb7 O31 94.5(3) . . ? O30 Nb7 O31 150.1(3) . . ? O7 Nb7 O19 96.9(3) . . ? O13 Nb7 O19 157.5(3) . . ? O30 Nb7 O19 85.0(3) . . ? O31 Nb7 O19 72.1(3) . . ? O7 Nb7 O37 164.6(3) . . ? O13 Nb7 O37 75.7(3) . . ? O30 Nb7 O37 90.8(3) . . ? O31 Nb7 O37 67.8(2) . . ? O19 Nb7 O37 82.5(2) . . ? O7 Nb7 V2 100.0(2) . . ? O13 Nb7 V2 128.2(2) . . ? O30 Nb7 V2 117.9(2) . . ? O31 Nb7 V2 36.56(19) . . ? O19 Nb7 V2 35.60(18) . . ? O37 Nb7 V2 70.54(15) . . ? O8 Nb8 O17 99.9(3) . . ? O8 Nb8 O24 103.4(3) . . ? O17 Nb8 O24 156.6(3) . . ? O8 Nb8 O23 100.8(3) . . ? O17 Nb8 O23 88.8(3) . . ? O24 Nb8 O23 85.0(3) . . ? O8 Nb8 O15 102.4(3) . . ? O17 Nb8 O15 86.2(3) . . ? O24 Nb8 O15 90.6(3) . . ? O23 Nb8 O15 156.7(3) . . ? O8 Nb8 O40 172.0(3) . . ? O17 Nb8 O40 73.2(2) . . ? O24 Nb8 O40 83.7(3) . . ? O23 Nb8 O40 83.3(2) . . ? O15 Nb8 O40 73.5(2) . . ? O9 Nb9 O16 105.9(3) . . ? O9 Nb9 O15 100.6(3) . . ? O16 Nb9 O15 99.0(3) . . ? O9 Nb9 O26 99.3(3) . . ? O16 Nb9 O26 87.1(3) . . ? O15 Nb9 O26 156.7(3) . . ? O9 Nb9 O36 99.0(3) . . ? O16 Nb9 O36 149.8(3) . . ? O15 Nb9 O36 92.8(3) . . ? O26 Nb9 O36 72.1(3) . . ? O9 Nb9 O40 165.4(3) . . ? O16 Nb9 O40 88.6(3) . . ? O15 Nb9 O40 75.0(2) . . ? O26 Nb9 O40 82.7(2) . . ? O36 Nb9 O40 67.7(2) . . ? O9 Nb9 V2 103.0(3) . . ? O16 Nb9 V2 118.7(2) . . ? O15 Nb9 V2 126.9(2) . . ? O26 Nb9 V2 35.18(18) . . ? O36 Nb9 V2 37.01(19) . . ? O40 Nb9 V2 70.40(16) . . ? O10 Nb10 O27 101.7(3) . . ? O10 Nb10 O29 103.0(3) . . ? O27 Nb10 O29 87.7(3) . . ? O10 Nb10 O20 102.2(3) . . ? O27 Nb10 O20 92.2(3) . . ? O29 Nb10 O20 154.3(3) . . ? O10 Nb10 O13 100.5(3) . . ? O27 Nb10 O13 157.8(3) . . ? O29 Nb10 O13 86.5(3) . . ? O20 Nb10 O13 84.0(3) . . ? O10 Nb10 O37 170.2(3) . . ? O27 Nb10 O37 86.2(3) . . ? O29 Nb10 O37 82.9(3) . . ? O20 Nb10 O37 71.4(3) . . ? O13 Nb10 O37 71.8(2) . . ? O11 Nb11 O28 103.6(3) . . ? O11 Nb11 O17 100.5(3) . . ? O28 Nb11 O17 97.4(3) . . ? O11 Nb11 O19 100.8(3) . . ? O28 Nb11 O19 86.6(3) . . ? O17 Nb11 O19 156.7(3) . . ? O11 Nb11 O36 99.9(3) . . ? O28 Nb11 O36 151.6(3) . . ? O17 Nb11 O36 93.8(3) . . ? O19 Nb11 O36 73.3(3) . . ? O11 Nb11 O40 166.4(3) . . ? O28 Nb11 O40 89.8(3) . . ? O17 Nb11 O40 74.5(2) . . ? O19 Nb11 O40 82.6(2) . . ? O36 Nb11 O40 68.2(2) . . ? O11 Nb11 V2 104.0(3) . . ? O28 Nb11 V2 119.6(2) . . ? O17 Nb11 V2 128.3(2) . . ? O19 Nb11 V2 35.78(18) . . ? O36 Nb11 V2 37.6(2) . . ? O40 Nb11 V2 71.09(16) . . ? O12 Nb12 O30 104.9(3) . . ? O12 Nb12 O28 102.2(3) . . ? O30 Nb12 O28 87.9(3) . . ? O12 Nb12 O21 99.4(3) . . ? O30 Nb12 O21 155.7(3) . . ? O28 Nb12 O21 88.6(3) . . ? O12 Nb12 O25 100.8(3) . . ? O30 Nb12 O25 89.3(3) . . ? O28 Nb12 O25 156.8(3) . . ? O21 Nb12 O25 84.5(3) . . ? O12 Nb12 O39 169.7(3) . . ? O30 Nb12 O39 83.3(3) . . ? O28 Nb12 O39 84.1(2) . . ? O21 Nb12 O39 72.4(2) . . ? O25 Nb12 O39 72.6(2) . . ? O1 Cu1 N4 91.4(4) . . ? O1 Cu1 N2 92.5(3) . . ? N4 Cu1 N2 176.0(4) . . ? O1 Cu1 N3 150.4(3) . . ? N4 Cu1 N3 79.7(5) . . ? N2 Cu1 N3 96.4(4) . . ? O1 Cu1 N1 111.3(3) . . ? N4 Cu1 N1 100.7(4) . . ? N2 Cu1 N1 78.6(4) . . ? N3 Cu1 N1 98.1(3) . . ? N5 Cu2 N6 84.9(5) . . ? N5 Cu2 N8 96.4(5) . . ? N6 Cu2 N8 175.2(5) . . ? N5 Cu2 N7 173.5(4) . . ? N6 Cu2 N7 94.1(4) . . ? 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Nb7 O37 Nb10 88.3(2) . . ? V1 O38 Nb3 125.4(3) . . ? V1 O38 Nb2 125.2(4) . . ? Nb3 O38 Nb2 96.7(2) . . ? V1 O38 Nb6 124.3(3) . . ? Nb3 O38 Nb6 86.8(2) . . ? Nb2 O38 Nb6 86.8(2) . . ? V1 O39 Nb5 124.5(3) . . ? V1 O39 Nb12 128.4(3) . . ? Nb5 O39 Nb12 88.5(2) . . ? V1 O39 Nb4 121.3(3) . . ? Nb5 O39 Nb4 96.2(2) . . ? Nb12 O39 Nb4 87.8(2) . . ? V1 O40 Nb11 123.9(3) . . ? V1 O40 Nb9 123.4(3) . . ? Nb11 O40 Nb9 97.7(2) . . ? V1 O40 Nb8 125.9(3) . . ? Nb11 O40 Nb8 88.0(2) . . ? Nb9 O40 Nb8 87.8(2) . . ? N1 C1 C2 122.6(17) . . ? N1 C1 H1 118.7 . . ? C2 C1 H1 118.7 . . ? C3 C2 C1 118.5(17) . . ? C3 C2 H2 120.7 . . ? C1 C2 H2 120.7 . . ? C2 C3 C4 121.7(16) . . ? C2 C3 H3 119.1 . . ? C4 C3 H3 119.1 . . ? C5 C4 C3 115.4(17) . . ? C5 C4 H4 122.3 . . ? C3 C4 H4 122.3 . . ? N1 C5 C4 125.1(15) . . ? N1 C5 C6 112.1(13) . . ? C4 C5 C6 122.7(16) . . ? N2 C6 C7 120.9(14) . . ? N2 C6 C5 116.2(14) . . ? C7 C6 C5 122.9(15) . . ? C8 C7 C6 116.5(16) . . ? C8 C7 H7 121.8 . . ? C6 C7 H7 121.8 . . ? 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