# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, bond (DFIX) restraints are placed on some C, N and Ni atoms. These atoms are as follows: C21 C22 C23 N13 N14 Ni13, which lead to the restraint number of 6. Further, some C, N and O atoms or water molecules are just refined isotropically considering their obvious ADP problems. We have used SQUEEZE to refine these two structures and the results showed the largest diffraction peaks and holes of both structures are almost unchanged before and after SQUEEZE treatment on one hand. And on the other hand, the final R1 values of compound 1 is just slightly decreased from 0.086 to 0.072. So, it is obvious that the SQUEEZE technique didn't significantly improve the quality of refinements of the structure. In contrast, the use of SQUEEZE produced some other serious problems. For example, some carbon and nitrogen atoms couldn't be refined to convergence after SQUEEZE treatment. Beside the above refinement results, we also consider the following facts that 1) SQUEEZE is not a widely accepted method for structural refinement because it just tries to let original data fit structural model rather than let structural model fit original data; 2) The use of SQUEEZE will lead to some negative effects such as bond lengths and angles with larger errors; 3) Compared with many other types of the structures such as metal coordination complexes, the refinement results of polyoxotungstates are usually relatively poor because their molecules contain a large number of metals and non-metal atoms. What's more, the residual maximal and minimal electron densities of polyoxotungstates are also relatively high because of the series termination errors of tungsten metal. Thus, given that each of the two polyoxotungstates in this work consist of dozens of heavy metals and more than one hundred of non-hydrogen atoms, their current refinement results are already pretty good. Based on all of the above reasons, we didn't use SQUEEZE technique to refine the structure. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0571P)^2^+800.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 28481 _refine_ls_number_parameters 1384 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0964 _refine_ls_R_factor_gt 0.0863 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2008 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1896 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.126 _refine_ls_restrained_S_all 1.125 _refine_ls_shift/su_max 0.050 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.36301(5) 0.15144(4) 0.05143(3) 0.03001(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.30259(5) 0.18842(4) -0.07763(3) 0.03060(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.05890(4) 0.68956(4) -0.12765(4) 0.03237(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.11029(4) 0.64883(4) 0.00980(4) 0.03243(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.26916(4) 0.88739(4) -0.05987(4) 0.03099(18) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.26173(4) 0.43574(4) -0.02357(4) 0.03033(18) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.37386(4) 0.25916(4) 0.15131(3) 0.03090(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.52220(4) 0.65653(4) -0.10698(4) 0.03226(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.25398(5) 0.33700(4) -0.11580(3) 0.03203(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.32505(4) 0.39562(4) 0.11520(4) 0.03156(19) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.53587(4) 0.76464(4) -0.00517(3) 0.02964(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.31589(5) 0.85108(4) 0.06837(4) 0.0348(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.13329(4) 0.80482(4) -0.16039(3) 0.03197(19) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.58501(4) 0.61481(4) 0.03207(4) 0.03288(19) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.15356(5) 0.90951(4) 0.00349(4) 0.0373(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.07137(5) 0.78371(4) 0.04065(4) 0.0383(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.01756(5) 0.82482(4) -0.09748(4) 0.0380(2) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.23433(5) 0.72542(4) 0.10472(4) 0.0370(2) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.1906(3) 0.7658(2) -0.0279(2) 0.0270(10) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.3089(3) 0.2945(2) 0.0171(2) 0.0259(10) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.40371(15) 0.71856(14) 0.10002(11) 0.0380(7) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.35454(13) 0.75580(11) -0.01685(10) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.28679(14) 0.65042(11) 0.01428(11) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.31062(15) 0.77789(12) -0.14032(11) 0.0344(6) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.24316(13) 0.68536(11) -0.10329(10) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.18354(14) 0.57797(11) -0.07335(11) 0.0302(6) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni 0.23528(16) 0.16176(13) 0.10929(12) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . Ni8 Ni 0.18621(14) 0.19478(12) -0.00833(11) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . Ni9 Ni 0.19338(14) 0.28719(12) 0.07503(11) 0.0313(6) Uani 1 1 d . . . Ni10 Ni 0.12085(16) 0.23744(13) -0.12502(11) 0.0361(6) Uani 1 1 d . . . Ni11 Ni 0.14229(13) 0.32136(12) -0.04248(11) 0.0295(5) Uani 1 1 d . . . Ni12 Ni 0.14199(14) 0.40996(12) 0.03837(12) 0.0345(6) Uani 1 1 d . . . Ni13 Ni 0.5000 0.0000 0.0000 0.0486(12) Uani 1 2 d SD . . O1 O 0.2345(8) 0.5065(7) -0.0306(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4543(8) 0.7792(7) -0.0036(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0327(10) 0.2895(8) -0.1560(7) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0533(7) 0.3557(7) -0.0937(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2225(9) 0.3435(8) -0.1811(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5471(8) 0.8293(6) -0.0439(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2759(7) 0.6189(6) -0.0555(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.3153 0.5969 -0.0578 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.0587(7) 0.6685(6) -0.0605(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1593(7) 0.2076(6) 0.0537(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H9E H 0.1106 0.1994 0.0493 0.039 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.1137(7) 0.3279(6) 0.0194(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.0658 0.3169 0.0150 0.032 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.3338(8) 0.1333(6) -0.0207(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3986(8) 0.2272(7) 0.2123(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0685(8) 0.5852(6) 0.0147(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2725(7) 0.1583(6) 0.0463(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3615(7) 0.7902(6) 0.0526(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2456(9) 0.6473(6) -0.1663(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2104(8) 0.7602(6) -0.1417(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1103(7) 0.2417(6) -0.0564(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H18C H 0.0632 0.2339 -0.0566 0.036 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.2345(7) 0.2794(6) 0.0137(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6499(7) 0.6326(7) 0.0996(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3520(7) 0.3146(6) 0.0717(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0511(8) 0.8402(7) -0.1516(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5934(8) 0.8002(6) 0.0566(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3875(9) 0.0868(7) 0.0793(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1717(8) 0.6620(7) 0.0798(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1828(8) 0.6225(6) -0.0062(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3180(7) 0.8248(6) -0.0660(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3104(7) 0.4317(6) 0.0496(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5465(8) 0.6183(7) -0.0411(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0730(8) 0.7383(7) -0.1770(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5553(7) 0.6921(7) 0.0284(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5204(9) 0.5796(8) 0.0452(8) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6430(7) 0.5542(6) 0.0279(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3937(7) 0.1992(7) 0.1106(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2483(7) 0.7271(6) -0.0320(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5138(7) 0.7214(6) -0.0668(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3101(7) 0.3420(6) -0.0196(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2805(8) 0.2443(6) 0.1231(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2196(7) 0.8264(6) -0.0118(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0010(8) 0.6407(7) -0.1654(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0211(8) 0.7962(7) -0.0323(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1220(9) 0.8294(7) -0.2208(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.5350(8) 0.7076(7) -0.1549(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2375(7) 0.4125(6) -0.0942(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.0499(8) 0.7074(7) 0.0275(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3542(8) 0.3362(6) 0.1666(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.2954(8) 0.2623(7) -0.1071(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.5729(7) 0.6011(6) -0.1255(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.2875(9) 0.1461(7) -0.1308(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.1868(8) 0.3989(6) -0.0176(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.1279(7) 0.7695(6) -0.0794(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.1885(7) 0.8664(6) -0.1175(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O54 O -0.0077(7) 0.7503(7) -0.1249(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.2349(8) 0.3690(7) 0.0904(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3413(7) 0.7175(6) -0.0846(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.3780 0.6912 -0.0853 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O57 O 0.2969(7) 0.6942(7) 0.0799(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.3836(7) 0.6847(6) 0.0277(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.4193 0.6601 0.0228 0.037 Uiso 1 1 calc R . . O59 O 0.1463(8) 0.7650(7) 0.1015(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.2953(9) 0.7174(7) -0.1963(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.0131(10) 0.8058(7) 0.0669(8) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.2178(8) 0.1931(7) -0.0711(5) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.1163(8) 0.8534(7) 0.0373(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.1821(8) 0.3101(6) -0.0990(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.3460(7) 0.2410(6) 0.0058(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.2365(7) 0.9051(6) 0.0608(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.0809(8) 0.8828(7) -0.0580(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.2693(8) 0.8013(7) 0.0995(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.4376(8) 0.6368(7) -0.1370(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.2693(10) 0.7135(9) 0.1700(7) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.3039(8) 0.9402(7) -0.0875(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.1430(7) 0.6555(6) -0.1126(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.3262(8) 0.8953(7) 0.0115(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.3783(9) 0.8794(8) 0.1230(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O75 O -0.0608(8) 0.8604(8) -0.1178(8) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.1630(8) 0.7407(6) 0.0132(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.3232(9) 0.4531(8) 0.1530(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.1176(10) 0.9727(7) 0.0155(8) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.2022(8) 0.9345(6) -0.0383(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.3891(14) 0.5541(11) -0.0618(11) 0.090(8) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.4335(14) 0.5138(12) 0.0767(11) 0.092(8) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.0332(19) 0.0753(16) -0.0038(15) 0.135(12) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.384(2) 0.2817(19) 0.3056(18) 0.169(16) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.209(3) 1.048(2) -0.0625(19) 0.183(18) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.4373(10) 0.6389(9) 0.1373(8) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H6WA H 0.4072 0.6144 0.1379 0.084 Uiso 1 1 d R . . H6WB H 0.4807 0.6317 0.1516 0.084 Uiso 1 1 d R . . O7W O 0.3192(10) 0.5782(8) 0.0588(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H7WA H 0.3577 0.5868 0.0865 0.068 Uiso 1 1 d R . . H7WB H 0.3315 0.5520 0.0401 0.068 Uiso 1 1 d R . . O8W O 0.1356(10) 0.1190(8) -0.0309(8) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H8WA H 0.0918 0.1184 -0.0479 0.069 Uiso 1 1 d R . . H8WB H 0.1584 0.0880 -0.0233 0.069 Uiso 1 1 d R . . O9W O 0.1957(12) 0.1755(10) 0.1669(8) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H9WA H 0.1776 0.2075 0.1690 0.086 Uiso 1 1 d R . . H9WB H 0.1975 0.1493 0.1884 0.086 Uiso 1 1 d R . . O10W O 0.1481(10) 0.2944(8) 0.1303(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H10E H 0.1038 0.2946 0.1212 0.060 Uiso 1 1 d R . . H10F H 0.1739 0.2971 0.1621 0.060 Uiso 1 1 d R . . O11W O 0.0542(7) 0.4397(7) -0.0252(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H11F H 0.0467 0.4273 -0.0555 0.045 Uiso 1 1 d R . . H11G H 0.0266 0.4641 -0.0203 0.045 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.3179(12) 0.1173(10) 0.1634(9) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3562 0.1200 0.1549 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3280 0.1327 0.1950 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5071(11) 0.7427(10) 0.1178(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5305 0.7147 0.1089 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.5089 0.7741 0.0997 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4065(10) 0.7997(9) -0.1433(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4315 0.8195 -0.1146 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4306 0.7681 -0.1443 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1712(11) 0.4926(9) 0.0634(8) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2156 0.4985 0.0658 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1435 0.5172 0.0400 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.0609(13) 0.1671(10) -0.1519(9) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0761 0.1386 -0.1288 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0161 0.1747 -0.1561 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1851(10) 0.5412(9) -0.1410(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1999 0.5668 -0.1588 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2150 0.5116 -0.1331 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.0872(10) 0.5370(8) -0.0938(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0845 0.5176 -0.0666 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0520 0.5625 -0.1042 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.1898(12) 0.0834(9) 0.0912(9) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1533 0.0804 0.1016 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1746 0.0775 0.0567 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0960(12) 0.4143(9) 0.0931(8) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.0502 0.4060 0.0782 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1159 0.3885 0.1181 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.2790(11) 0.8469(9) -0.1915(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2528 0.8344 -0.2234 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2530 0.8710 -0.1809 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.4170(12) 0.7546(12) 0.1708(8) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3841 0.7812 0.1677 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4150 0.7281 0.1936 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.1334(13) 0.2312(10) -0.1942(9) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1299 0.2660 -0.2084 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1764 0.2176 -0.1890 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.492(4) -0.021(2) -0.0735(19) 0.29(4) Uiso 1 1 d D . . H13A H 0.5236 -0.0475 -0.0729 0.343 Uiso 1 1 calc R . . H13E H 0.4489 -0.0336 -0.0920 0.343 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.413(3) 0.036(3) -0.051(2) 0.21(3) Uiso 1 1 d D . . H14D H 0.3780 0.0106 -0.0633 0.254 Uiso 1 1 calc R . . H14E H 0.3985 0.0655 -0.0368 0.254 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.0171(11) 0.3321(11) -0.1361(10) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3401(12) 0.8759(11) -0.1932(11) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.3567 0.9029 -0.1648 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.3280 0.8968 -0.2254 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3964(16) 0.8340(12) -0.1890(12) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.3779 0.8085 -0.2189 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1147(15) 0.5214(12) -0.1730(11) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . H4D H 0.0878 0.5553 -0.1890 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0830(15) 0.4988(12) -0.1355(11) 0.057(8) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.0341 0.4900 -0.1547 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.1064 0.4636 -0.1208 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.540(2) 0.7542(17) 0.1736(15) 0.078(10) Uiso 1 1 d . . . H6C H 0.5480 0.7173 0.1912 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1041(19) 0.4701(15) 0.1157(14) 0.074(9) Uiso 1 1 d . . . H7D H 0.0623 0.4917 0.0950 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4919(17) 0.7820(19) 0.1882(16) 0.107(17) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.4871 0.8204 0.1745 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.5103 0.7849 0.2257 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1657(18) 0.5031(14) 0.1140(15) 0.078(11) Uani 1 1 d . . . H9D H 0.1592 0.5433 0.1183 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.2081 0.4908 0.1416 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.299(2) 0.0575(13) 0.1645(14) 0.082(11) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.2745 0.0593 0.1888 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4623(17) 0.8612(16) -0.1920(16) 0.083(12) Uani 1 1 d . . . H11E H 0.4962 0.8322 -0.1897 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.4814 0.8875 -0.1639 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.4507 0.8811 -0.2243 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6071(19) 0.784(2) 0.1906(14) 0.099(14) Uani 1 1 d . . . H12C H 0.6219 0.7918 0.2269 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.6024 0.8184 0.1716 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.6413 0.7598 0.1844 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.107(2) 0.472(2) 0.1703(15) 0.103(14) Uani 1 1 d . . . H13B H 0.0691 0.4513 0.1733 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.1048 0.5112 0.1800 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.1508 0.4560 0.1927 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.110(2) 0.4835(12) -0.2144(14) 0.073(10) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1311 0.5012 -0.2366 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0621 0.4751 -0.2340 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.1349 0.4490 -0.2005 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.083(2) 0.1954(18) -0.2284(12) 0.085(12) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1016 0.1797 -0.2532 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0417 0.2173 -0.2474 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.007(2) 0.1108(16) -0.2313(13) 0.098(15) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0134 0.0999 -0.2628 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.0368 0.1297 -0.2394 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.0086 0.0775 -0.2109 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.065(3) 0.1501(19) -0.2013(15) 0.12(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1065 0.1256 -0.1909 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.242(3) 0.0437(19) 0.1173(17) 0.13(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2626 0.0309 0.0928 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2183 0.0111 0.1249 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.360(2) 0.0162(16) 0.194(2) 0.110(16) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3416 -0.0216 0.1930 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3814 0.0283 0.2294 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.3941 0.0163 0.1779 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2699(13) 0.6687(10) -0.1982(8) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.440(4) 0.055(5) -0.092(4) 0.35(7) Uiso 1 1 d D . . H21A H 0.4026 0.0473 -0.1255 0.415 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.4441 0.0963 -0.0896 0.415 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.506(3) 0.033(2) -0.0961(12) 0.117(16) Uiso 1 1 d D . . H22 H 0.5498 0.0533 -0.0766 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4787(16) 0.0386(12) -0.1541(11) 0.25(4) Uiso 1 1 d D . . H23B H 0.5139 0.0269 -0.1671 0.379 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.4663 0.0776 -0.1635 0.379 Uiso 1 1 calc R . . H23D H 0.4380 0.0151 -0.1687 0.379 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2684(16) 0.6312(12) -0.2420(11) 0.064(8) Uani 1 1 d R . . H24B H 0.2875 0.6515 -0.2639 0.096 Uiso 1 1 d R . . H24C H 0.2210 0.6204 -0.2618 0.096 Uiso 1 1 d R . . H24D H 0.2958 0.5978 -0.2286 0.096 Uiso 1 1 d R . . C25 C -0.0511(16) 0.3599(16) -0.1668(17) 0.101(16) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.0741 0.3386 -0.1979 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.0426 0.3980 -0.1756 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H25C H -0.0803 0.3611 -0.1465 0.152 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0347(4) 0.0286(4) 0.0317(4) 0.0024(3) 0.0181(4) 0.0030(3) W2 0.0342(4) 0.0343(4) 0.0270(4) -0.0041(3) 0.0156(3) -0.0026(3) W3 0.0248(4) 0.0306(4) 0.0373(5) -0.0045(4) 0.0062(3) -0.0003(3) W4 0.0300(4) 0.0322(4) 0.0403(5) -0.0025(4) 0.0189(4) -0.0036(3) W5 0.0271(4) 0.0282(4) 0.0367(5) -0.0007(3) 0.0104(3) -0.0013(3) W6 0.0258(4) 0.0272(4) 0.0377(5) 0.0027(3) 0.0112(3) 0.0006(3) W7 0.0306(4) 0.0361(5) 0.0252(4) -0.0007(3) 0.0091(3) 0.0025(3) W8 0.0253(4) 0.0354(5) 0.0337(5) -0.0020(4) 0.0079(3) 0.0005(3) W9 0.0320(4) 0.0373(5) 0.0283(4) 0.0036(3) 0.0128(3) -0.0018(3) W10 0.0281(4) 0.0316(4) 0.0330(5) -0.0064(3) 0.0088(3) 0.0009(3) W11 0.0261(4) 0.0324(4) 0.0340(5) 0.0019(3) 0.0152(3) 0.0023(3) W12 0.0318(4) 0.0402(5) 0.0307(5) -0.0086(4) 0.0095(4) -0.0055(4) W13 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-0.0045(13) Ni8 0.0304(13) 0.0336(14) 0.0268(14) -0.0020(11) 0.0123(11) -0.0022(11) Ni9 0.0301(13) 0.0343(14) 0.0316(15) -0.0011(11) 0.0137(11) 0.0023(11) Ni10 0.0391(15) 0.0423(16) 0.0274(14) -0.0035(12) 0.0129(12) -0.0055(13) Ni11 0.0260(12) 0.0330(14) 0.0296(14) -0.0022(11) 0.0103(11) -0.0025(10) Ni12 0.0310(13) 0.0343(15) 0.0403(16) -0.0024(12) 0.0156(12) 0.0028(11) Ni13 0.029(2) 0.036(2) 0.081(4) -0.017(2) 0.021(2) -0.0020(17) O1 0.042(9) 0.035(9) 0.049(10) 0.010(7) 0.021(8) 0.004(7) O2 0.036(8) 0.050(10) 0.028(8) 0.003(7) 0.016(7) 0.005(7) O3 0.065(12) 0.054(11) 0.031(9) -0.005(8) 0.002(9) 0.009(9) O4 0.018(7) 0.053(10) 0.057(11) -0.003(8) 0.012(7) 0.001(7) O5 0.039(9) 0.066(12) 0.045(11) -0.005(9) 0.012(8) -0.005(8) O6 0.033(7) 0.031(8) 0.036(9) -0.002(6) 0.009(7) 0.006(6) O7 0.031(7) 0.030(7) 0.023(7) 0.008(6) 0.006(6) -0.002(6) O8 0.022(6) 0.032(8) 0.034(8) -0.010(6) 0.005(6) 0.005(6) O9 0.025(7) 0.044(9) 0.030(8) -0.011(7) 0.013(6) -0.002(6) O10 0.027(7) 0.031(7) 0.022(7) -0.007(6) 0.009(6) -0.009(6) O11 0.053(9) 0.030(8) 0.021(7) -0.003(6) 0.019(7) 0.008(7) O12 0.039(8) 0.043(9) 0.025(8) -0.003(7) 0.002(7) 0.001(7) O13 0.050(9) 0.023(7) 0.046(10) -0.005(6) 0.028(8) -0.009(7) O14 0.036(7) 0.030(7) 0.022(7) 0.000(6) 0.012(6) -0.004(6) O15 0.026(7) 0.029(7) 0.028(7) 0.003(6) 0.014(6) 0.002(5) O16 0.054(10) 0.024(7) 0.043(9) -0.001(6) 0.028(8) -0.008(7) O17 0.044(8) 0.027(7) 0.022(7) 0.008(6) 0.015(6) 0.004(6) O18 0.026(7) 0.032(8) 0.027(8) 0.003(6) 0.004(6) -0.003(6) O19 0.028(7) 0.027(7) 0.037(8) -0.004(6) 0.020(6) -0.008(6) O20 0.027(7) 0.044(9) 0.039(9) 0.009(7) 0.019(7) -0.005(6) O21 0.028(7) 0.037(8) 0.020(7) -0.009(6) 0.011(6) -0.001(6) O22 0.034(8) 0.036(9) 0.042(10) -0.003(7) 0.001(7) 0.014(7) O23 0.034(8) 0.033(8) 0.046(9) 0.001(7) 0.024(7) -0.002(6) O24 0.050(10) 0.042(9) 0.047(10) 0.009(8) 0.031(8) 0.010(8) O25 0.040(8) 0.042(9) 0.034(9) 0.005(7) 0.020(7) -0.002(7) O26 0.041(8) 0.024(7) 0.039(9) -0.004(6) 0.022(7) -0.005(6) O27 0.027(7) 0.042(9) 0.023(7) 0.007(6) 0.003(6) 0.005(6) O28 0.024(7) 0.027(7) 0.033(8) 0.000(6) -0.003(6) 0.002(6) O29 0.037(8) 0.037(8) 0.036(9) 0.003(7) 0.011(7) 0.001(7) O30 0.038(8) 0.038(9) 0.027(8) -0.001(6) 0.003(7) 0.006(7) O31 0.030(7) 0.045(9) 0.023(7) -0.003(6) 0.013(6) 0.002(6) O32 0.034(9) 0.062(12) 0.077(14) 0.031(10) 0.029(9) 0.000(8) O33 0.028(7) 0.032(8) 0.042(9) -0.004(7) 0.017(7) -0.004(6) O34 0.026(7) 0.048(9) 0.032(8) 0.001(7) 0.009(6) 0.002(6) O35 0.023(6) 0.031(7) 0.024(7) -0.002(6) 0.009(6) -0.005(5) O36 0.024(7) 0.042(8) 0.025(7) -0.003(6) 0.010(6) 0.002(6) O37 0.025(6) 0.027(7) 0.028(7) -0.005(6) 0.017(6) 0.005(5) O38 0.042(8) 0.027(7) 0.032(8) 0.001(6) 0.015(7) 0.008(6) O39 0.025(7) 0.037(8) 0.028(8) -0.012(6) 0.008(6) -0.006(6) O40 0.036(8) 0.036(9) 0.045(10) -0.005(7) 0.006(7) 0.000(7) O41 0.039(9) 0.032(8) 0.072(13) -0.023(8) 0.029(9) -0.007(7) O42 0.045(9) 0.048(10) 0.031(9) 0.008(7) -0.003(7) -0.002(8) O43 0.033(7) 0.042(9) 0.019(7) 0.005(6) 0.004(6) 0.007(6) O44 0.020(6) 0.036(8) 0.030(8) -0.001(6) 0.001(6) 0.003(6) O45 0.034(8) 0.044(9) 0.056(11) -0.007(8) 0.028(8) -0.004(7) O46 0.033(8) 0.028(8) 0.044(9) -0.002(7) 0.010(7) 0.006(6) O47 0.031(7) 0.044(9) 0.028(8) 0.001(7) 0.008(6) 0.005(7) O48 0.028(7) 0.037(8) 0.034(8) -0.015(7) 0.004(6) -0.002(6) O49 0.052(10) 0.045(9) 0.039(9) -0.003(7) 0.025(8) 0.000(8) O50 0.032(7) 0.028(7) 0.041(9) 0.000(6) 0.011(7) -0.005(6) O51 0.024(6) 0.030(7) 0.023(7) -0.006(6) -0.002(6) -0.001(6) O52 0.029(7) 0.035(8) 0.039(9) 0.008(7) 0.016(7) 0.007(6) O54 0.017(7) 0.050(10) 0.064(12) -0.007(8) 0.012(7) 0.005(6) O55 0.038(8) 0.043(9) 0.032(8) -0.006(7) 0.017(7) -0.001(7) O56 0.027(7) 0.030(7) 0.023(7) 0.005(5) 0.011(6) 0.015(6) O57 0.026(7) 0.047(9) 0.030(8) 0.004(7) 0.010(6) -0.005(6) O58 0.024(7) 0.041(8) 0.033(8) 0.006(6) 0.018(6) 0.004(6) O59 0.038(8) 0.038(8) 0.042(9) -0.011(7) 0.025(7) -0.001(7) O60 0.057(10) 0.053(10) 0.018(8) -0.003(7) 0.015(7) -0.007(8) O61 0.054(10) 0.039(9) 0.069(13) -0.015(9) 0.035(10) -0.019(8) O62 0.042(8) 0.051(9) 0.015(7) -0.005(6) 0.009(6) -0.011(7) O63 0.041(8) 0.047(9) 0.049(10) -0.018(8) 0.035(8) -0.017(7) O64 0.043(8) 0.026(7) 0.031(8) -0.003(6) 0.016(7) -0.002(6) O65 0.021(6) 0.026(7) 0.041(8) 0.006(6) 0.019(6) 0.004(5) O66 0.028(7) 0.037(8) 0.050(10) -0.021(7) 0.017(7) -0.012(6) O67 0.033(8) 0.037(9) 0.055(11) 0.003(8) 0.019(8) -0.001(7) O68 0.042(8) 0.049(9) 0.027(8) -0.010(7) 0.022(7) -0.014(7) O69 0.030(8) 0.046(10) 0.060(12) -0.009(8) 0.007(8) 0.010(7) O70 0.062(12) 0.076(14) 0.037(10) 0.004(9) 0.025(9) -0.011(10) O71 0.036(8) 0.048(10) 0.061(12) 0.006(8) 0.026(8) -0.011(7) O72 0.026(7) 0.029(7) 0.024(7) -0.009(6) 0.006(6) -0.006(6) O73 0.041(9) 0.033(8) 0.050(10) 0.004(7) 0.019(8) -0.008(7) O74 0.047(10) 0.057(11) 0.047(11) -0.015(9) 0.016(9) -0.010(9) O75 0.025(8) 0.059(12) 0.074(14) -0.006(10) -0.004(8) 0.000(8) O76 0.035(8) 0.036(8) 0.035(9) 0.001(7) 0.011(7) -0.009(6) O77 0.043(9) 0.053(11) 0.049(11) -0.022(8) 0.016(8) -0.003(8) O78 0.061(11) 0.025(8) 0.083(14) -0.011(8) 0.037(11) 0.006(8) O79 0.037(8) 0.026(7) 0.042(9) -0.004(6) 0.016(7) 0.006(6) O6W 0.046(11) 0.069(14) 0.070(15) 0.022(11) -0.009(10) -0.012(10) O7W 0.060(11) 0.050(11) 0.046(11) 0.013(9) 0.003(9) 0.016(9) O8W 0.053(11) 0.042(10) 0.083(15) -0.014(10) 0.032(11) -0.016(8) O9W 0.086(16) 0.096(17) 0.049(12) -0.003(11) 0.043(12) -0.012(13) O10W 0.055(11) 0.061(11) 0.045(10) 0.004(9) 0.032(9) 0.006(9) O11W 0.029(7) 0.039(9) 0.049(10) 0.004(7) 0.017(7) 0.002(6) N1 0.052(13) 0.060(15) 0.055(15) 0.007(11) 0.024(12) -0.002(11) N2 0.046(12) 0.062(14) 0.029(11) 0.008(10) 0.002(9) -0.007(10) N3 0.034(10) 0.054(12) 0.030(10) 0.013(9) 0.007(8) -0.002(9) N4 0.044(11) 0.059(14) 0.038(12) 0.009(10) 0.011(10) 0.010(10) N5 0.062(14) 0.055(14) 0.040(13) -0.005(10) 0.007(11) -0.019(11) N6 0.037(10) 0.048(11) 0.028(10) -0.007(8) 0.010(8) -0.015(9) N7 0.032(9) 0.037(11) 0.055(13) 0.000(9) 0.013(9) 0.001(8) N8 0.056(13) 0.053(13) 0.040(12) -0.003(10) 0.010(10) -0.035(11) N9 0.067(14) 0.045(12) 0.049(13) 0.017(10) 0.044(12) 0.022(10) N10 0.046(11) 0.046(12) 0.039(12) 0.022(9) 0.007(9) 0.010(9) N11 0.049(13) 0.089(18) 0.031(12) 0.010(12) 0.010(10) -0.005(12) N12 0.067(15) 0.048(13) 0.047(14) 0.000(10) 0.020(12) 0.001(11) C1 0.023(10) 0.051(14) 0.038(13) 0.011(11) 0.002(9) 0.004(10) C2 0.031(11) 0.056(16) 0.056(16) 0.038(13) 0.012(11) 0.008(11) C3 0.069(18) 0.050(16) 0.049(17) 0.020(13) 0.018(14) 0.019(14) C4 0.055(16) 0.052(16) 0.041(15) -0.007(12) -0.009(13) 0.003(13) C5 0.053(16) 0.055(17) 0.040(15) -0.013(13) -0.010(12) 0.001(13) C8 0.051(18) 0.12(3) 0.09(3) -0.07(3) -0.038(19) 0.01(2) C9 0.07(2) 0.053(18) 0.11(3) -0.043(19) 0.03(2) -0.012(16) C10 0.11(3) 0.050(18) 0.07(2) 0.042(17) 0.02(2) 0.011(19) C11 0.07(2) 0.08(2) 0.10(3) 0.05(2) 0.04(2) 0.020(19) C12 0.08(2) 0.14(4) 0.06(2) 0.00(2) 0.005(19) -0.05(3) C13 0.13(4) 0.13(4) 0.06(2) 0.02(2) 0.04(3) 0.02(3) C14 0.10(3) 0.041(16) 0.09(3) -0.021(16) 0.04(2) -0.003(16) C15 0.09(3) 0.12(3) 0.038(17) -0.022(19) 0.008(17) -0.03(2) C16 0.16(4) 0.08(2) 0.045(19) -0.010(17) 0.02(2) -0.05(3) C17 0.22(6) 0.09(3) 0.06(2) -0.03(2) 0.05(3) -0.07(3) C18 0.15(4) 0.09(3) 0.08(3) 0.04(3) -0.04(3) -0.02(3) C19 0.11(3) 0.06(2) 0.15(5) 0.03(3) 0.03(3) 0.02(2) C20 0.055(14) 0.039(12) 0.024(11) -0.009(9) 0.026(10) -0.001(10) C24 0.07(2) 0.055(18) 0.07(2) -0.002(15) 0.027(17) 0.007(15) C25 0.039(16) 0.08(2) 0.13(4) 0.01(2) -0.029(19) 0.030(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O24 1.697(16) . ? W1 O14 1.818(14) . ? W1 O34 1.896(16) . ? W1 O11 1.915(14) . ? W1 O6 1.982(15) 3_665 ? W1 O65 2.416(13) . ? W2 O49 1.711(16) . ? W2 O62 1.817(16) . ? W2 O47 1.902(16) . ? W2 O11 1.960(14) . ? W2 O23 2.014(14) 3_665 ? W2 O65 2.484(15) . ? W3 O40 1.709(16) . ? W3 O72 1.809(14) . ? W3 O30 1.886(16) . ? W3 O8 1.927(15) . ? W3 O54 1.997(15) . ? W3 O51 2.437(13) . ? W4 O13 1.754(14) . ? W4 O26 1.811(14) . ? W4 O8 1.905(15) . ? W4 O25 1.914(16) . ? W4 O45 2.029(15) . ? W4 O76 2.404(15) . ? W5 O71 1.741(16) . ? W5 O27 1.823(15) . ? W5 O52 1.899(15) . ? W5 O73 1.905(17) . ? W5 O79 2.018(14) . ? W5 O39 2.419(15) . ? W6 O1 1.745(16) . ? W6 O50 1.825(14) . ? W6 O28 1.908(15) . ? W6 O44 1.916(15) . ? W6 O33 2.015(14) 3_665 ? W6 O37 2.403(13) . ? W7 O12 1.748(16) . ? W7 O38 1.820(15) . ? W7 O46 1.935(14) . ? W7 O34 1.940(16) . ? W7 O43 1.996(15) 3_665 ? W7 O21 2.460(14) . ? W8 O69 1.692(16) . ? W8 O48 1.855(14) . ? W8 O43 1.880(15) . ? W8 O29 1.931(16) . ? W8 O36 1.933(14) . ? W8 O21 2.498(13) 3_665 ? W9 O5 1.693(18) . ? W9 O64 1.816(15) . ? W9 O47 1.929(15) . ? W9 O44 1.943(14) . ? W9 O20 1.989(14) 3_665 ? W9 O37 2.491(14) . ? W10 O77 1.719(16) . ? W10 O55 1.833(15) . ? W10 O46 1.928(16) . ? W10 O28 1.928(15) . ? W10 O48 2.008(14) 3_665 ? W10 O21 2.425(13) . ? W11 O2 1.723(15) . ? W11 O23 1.883(16) . ? W11 O36 1.896(14) . ? W11 O31 1.915(15) . ? W11 O6 1.924(15) . ? W11 O65 2.435(12) 3_665 ? W12 O74 1.722(17) . ? W12 O15 1.849(13) . ? W12 O68 1.905(14) . ? W12 O73 1.963(16) . ? W12 O66 2.017(15) . ? W12 O39 2.445(13) . ? W13 O42 1.706(17) . ? W13 O17 1.809(14) . ? W13 O30 1.942(16) . ? W13 O52 1.952(16) . ? W13 O22 1.975(15) . ? W13 O51 2.433(15) . ? W14 O32 1.712(15) . ? W14 O33 1.888(14) . ? W14 O29 1.891(16) . ? W14 O20 1.905(16) . ? W14 O31 1.908(15) . ? W14 O37 2.514(13) 3_665 ? W15 O78 1.743(15) . ? W15 O66 1.860(16) . ? W15 O79 1.877(16) . ? W15 O67 1.916(17) . ? W15 O63 1.931(15) . ? W15 O39 2.501(14) . ? W16 O61 1.692(18) . ? W16 O45 1.851(16) . ? W16 O59 1.872(17) . ? W16 O63 1.899(15) . ? W16 O41 1.93(2) . ? W16 O76 2.486(16) . ? W17 O75 1.715(17) . ? W17 O22 1.899(18) . ? W17 O41 1.905(19) . ? W17 O54 1.906(17) . ? W17 O67 1.925(16) . ? W17 O51 2.499(14) . ? W18 O70 1.710(18) . ? W18 O57 1.819(15) . ? W18 O25 1.925(16) . ? W18 O68 1.949(15) . ? W18 O59 2.005(15) . ? W18 O76 2.448(16) . ? P2 O35 1.530(14) . ? P2 O51 1.537(14) . ? P2 O39 1.546(15) . ? P2 O76 1.561(16) . ? P1 O37 1.518(14) . ? P1 O21 1.521(14) . ? P1 O19 1.537(13) . ? P1 O65 1.560(14) . ? Ni1 O58 2.055(15) . ? Ni1 N11 2.06(2) . ? Ni1 N2 2.07(2) . ? Ni1 O15 2.117(14) . ? Ni1 O6W 2.13(2) . ? Ni1 O57 2.133(14) . ? Ni2 O56 2.011(14) . ? Ni2 O2 2.021(15) . ? Ni2 O58 2.035(15) . ? Ni2 O15 2.044(14) . ? Ni2 O27 2.075(14) . ? Ni2 O35 2.172(13) . ? Ni3 O7 2.006(15) . ? Ni3 O57 2.033(16) . ? Ni3 O58 2.047(14) . ? Ni3 O7W 2.062(17) . ? Ni3 O26 2.102(15) . ? Ni3 O35 2.186(14) . ? Ni4 O56 2.022(13) . ? Ni4 O60 2.044(16) . ? Ni4 N3 2.064(19) . ? Ni4 O17 2.085(15) . ? Ni4 N10 2.097(18) . ? Ni4 O27 2.293(15) . ? Ni4 Ni5 2.957(4) . ? Ni5 O16 1.981(16) . ? Ni5 O7 2.001(13) . ? Ni5 O56 2.033(14) . ? Ni5 O17 2.040(13) . ? Ni5 O72 2.096(13) . ? Ni5 O35 2.174(14) . ? Ni6 O7 2.020(14) . ? Ni6 N6 2.077(19) . ? Ni6 N7 2.083(19) . ? Ni6 O1 2.101(16) . ? Ni6 O72 2.130(14) . ? Ni6 O26 2.140(15) . ? Ni7 N8 2.044(19) . ? Ni7 O9 2.053(15) . ? Ni7 O9W 2.063(19) . ? Ni7 N1 2.09(2) . ? Ni7 O38 2.124(15) . ? Ni7 O14 2.147(14) . ? Ni8 O18 1.975(14) . ? Ni8 O9 2.012(14) . ? Ni8 O8W 2.042(17) . ? Ni8 O14 2.051(15) . ? Ni8 O62 2.068(14) . ? Ni8 O19 2.207(13) . ? Ni9 O9 2.010(15) . ? Ni9 O10 2.031(14) . ? Ni9 O38 2.061(15) . ? Ni9 O10W 2.067(16) . ? Ni9 O55 2.083(16) . ? Ni9 O19 2.164(14) . ? Ni10 O18 1.995(15) . ? Ni10 N12 2.03(2) . ? Ni10 N5 2.03(2) . ? Ni10 O64 2.087(15) . ? Ni10 O3 2.092(19) . ? Ni10 O62 2.259(16) . ? Ni10 Ni11 2.931(4) . ? Ni11 O18 1.977(14) . ? Ni11 O10 2.012(14) . ? Ni11 O4 2.028(16) . ? Ni11 O64 2.030(15) . ? Ni11 O50 2.044(14) . ? Ni11 O19 2.198(15) . ? Ni12 O10 2.029(13) . ? Ni12 N9 2.060(18) . ? Ni12 N4 2.08(2) . ? Ni12 O50 2.087(16) . ? Ni12 O11W 2.127(16) . ? Ni12 O55 2.152(16) . ? Ni13 N14 2.01(4) 3_655 ? Ni13 N14 2.01(4) . ? Ni13 N13 2.04(4) 3_655 ? Ni13 N13 2.04(4) . ? O3 C1 1.24(3) . ? O4 C1 1.27(3) . ? O6 W1 1.982(15) 3_665 ? O16 C20 1.27(3) . ? O20 W9 1.989(14) 3_665 ? O21 W8 2.498(13) 3_665 ? O23 W2 2.014(14) 3_665 ? O33 W6 2.015(14) 3_665 ? O37 W14 2.514(13) 3_665 ? O43 W7 1.996(15) 3_665 ? O48 W10 2.008(14) 3_665 ? O60 C20 1.25(3) . ? O65 W11 2.435(12) 3_665 ? N1 C10 1.46(4) . ? N2 C6 1.47(4) . ? N3 C3 1.45(3) . ? N4 C9 1.47(4) . ? N5 C17 1.46(4) . ? N6 C4 1.47(3) . ? N7 C5 1.44(3) . ? N8 C18 1.40(5) . ? N9 C7 1.44(4) . ? N10 C2 1.44(3) . ? N11 C8 1.57(4) . ? N12 C15 1.40(4) . ? N13 C22 1.48(3) . ? N14 C21 1.51(3) . ? C1 C25 1.50(3) . ? C2 C3 1.49(4) . ? C3 C11 1.53(4) . ? C4 C14 1.43(4) . ? C4 C5 1.51(4) . ? C6 C8 1.36(5) . ? C6 C12 1.46(5) . ? C7 C13 1.49(5) . ? C7 C9 1.50(5) . ? C10 C18 1.44(5) . ? C10 C19 1.56(5) . ? C15 C17 1.43(5) . ? C16 C17 1.49(5) . ? C20 C24 1.49(3) . ? C21 C22 1.51(2) . ? C22 C23 1.503(19) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O24 W1 O14 103.8(7) . . ? O24 W1 O34 100.7(8) . . ? O14 W1 O34 91.3(6) . . ? O24 W1 O11 101.8(7) . . ? O14 W1 O11 91.0(6) . . ? O34 W1 O11 156.1(6) . . ? O24 W1 O6 96.9(7) . 3_665 ? O14 W1 O6 159.2(6) . 3_665 ? O34 W1 O6 85.9(6) . 3_665 ? O11 W1 O6 83.6(6) . 3_665 ? O24 W1 O65 169.2(6) . . ? O14 W1 O65 86.2(5) . . ? O34 W1 O65 82.9(6) . . ? O11 W1 O65 73.6(6) . . ? O6 W1 O65 73.0(5) 3_665 . ? O49 W2 O62 104.0(7) . . ? O49 W2 O47 101.5(7) . . ? O62 W2 O47 93.5(7) . . ? O49 W2 O11 102.2(7) . . ? O62 W2 O11 90.3(7) . . ? O47 W2 O11 154.3(6) . . ? O49 W2 O23 99.6(7) . 3_665 ? O62 W2 O23 156.2(6) . 3_665 ? O47 W2 O23 84.9(6) . 3_665 ? O11 W2 O23 81.6(6) . 3_665 ? O49 W2 O65 169.4(7) . . ? O62 W2 O65 84.7(5) . . ? O47 W2 O65 83.7(5) . . ? O11 W2 O65 71.3(5) . . ? O23 W2 O65 71.4(5) 3_665 . ? O40 W3 O72 103.6(7) . . ? O40 W3 O30 102.7(8) . . ? O72 W3 O30 92.9(6) . . ? O40 W3 O8 100.0(7) . . ? O72 W3 O8 90.1(6) . . ? O30 W3 O8 155.7(6) . . ? O40 W3 O54 99.9(7) . . ? O72 W3 O54 156.5(6) . . ? O30 W3 O54 83.2(7) . . ? O8 W3 O54 84.5(7) . . ? O40 W3 O51 171.6(6) . . ? O72 W3 O51 84.3(5) . . ? O30 W3 O51 73.5(6) . . ? O8 W3 O51 82.8(5) . . ? O54 W3 O51 72.3(6) . . ? O13 W4 O26 101.3(7) . . ? O13 W4 O8 100.4(7) . . ? O26 W4 O8 91.8(6) . . ? O13 W4 O25 102.7(7) . . ? O26 W4 O25 90.4(7) . . ? O8 W4 O25 155.9(6) . . ? O13 W4 O45 101.7(7) . . ? O26 W4 O45 157.0(6) . . ? O8 W4 O45 85.5(6) . . ? O25 W4 O45 83.1(7) . . ? O13 W4 O76 171.8(6) . . ? O26 W4 O76 85.3(6) . . ? O8 W4 O76 84.1(6) . . ? O25 W4 O76 72.2(6) . . ? O45 W4 O76 71.7(6) . . ? O71 W5 O27 102.0(7) . . ? O71 W5 O52 100.7(7) . . ? O27 W5 O52 92.9(6) . . ? O71 W5 O73 101.1(8) . . ? O27 W5 O73 91.5(7) . . ? O52 W5 O73 156.3(6) . . ? O71 W5 O79 99.9(7) . . ? O27 W5 O79 158.0(6) . . ? O52 W5 O79 85.0(6) . . ? O73 W5 O79 82.2(7) . . ? O71 W5 O39 170.5(7) . . ? O27 W5 O39 85.9(6) . . ? O52 W5 O39 84.1(5) . . ? O73 W5 O39 73.0(6) . . ? O79 W5 O39 72.1(5) . . ? O1 W6 O50 102.5(7) . . ? O1 W6 O28 100.9(7) . . ? O50 W6 O28 90.6(7) . . ? O1 W6 O44 101.8(7) . . ? O50 W6 O44 92.6(7) . . ? O28 W6 O44 155.8(6) . . ? O1 W6 O33 99.2(7) . 3_665 ? O50 W6 O33 158.3(6) . 3_665 ? O28 W6 O33 85.7(6) . 3_665 ? O44 W6 O33 82.5(6) . 3_665 ? O1 W6 O37 172.1(6) . . ? O50 W6 O37 84.7(6) . . ? O28 W6 O37 81.9(5) . . ? O44 W6 O37 74.6(5) . . ? O33 W6 O37 73.6(5) 3_665 . ? O12 W7 O38 102.8(7) . . ? O12 W7 O46 101.6(7) . . ? O38 W7 O46 90.2(6) . . ? O12 W7 O34 101.6(7) . . ? O38 W7 O34 91.3(6) . . ? O46 W7 O34 155.8(7) . . ? O12 W7 O43 100.6(7) . 3_665 ? O38 W7 O43 156.6(6) . 3_665 ? O46 W7 O43 83.6(6) . 3_665 ? O34 W7 O43 85.5(6) . 3_665 ? O12 W7 O21 171.7(6) . . ? O38 W7 O21 84.1(6) . . ? O46 W7 O21 73.5(6) . . ? O34 W7 O21 82.6(6) . . ? O43 W7 O21 72.4(5) 3_665 . ? O69 W8 O48 104.5(7) . . ? O69 W8 O43 102.1(8) . . ? O48 W8 O43 90.9(7) . . ? O69 W8 O29 101.7(8) . . ? O48 W8 O29 87.5(7) . . ? O43 W8 O29 155.8(6) . . ? O69 W8 O36 102.0(7) . . ? O48 W8 O36 153.1(6) . . ? O43 W8 O36 88.2(6) . . ? O29 W8 O36 82.5(6) . . ? O69 W8 O21 174.1(7) . 3_665 ? O48 W8 O21 72.3(5) . 3_665 ? O43 W8 O21 73.3(5) . 3_665 ? O29 W8 O21 83.3(6) . 3_665 ? O36 W8 O21 81.8(5) . 3_665 ? O5 W9 O64 106.1(8) . . ? O5 W9 O47 101.2(8) . . ? O64 W9 O47 90.7(6) . . ? O5 W9 O44 101.9(8) . . ? O64 W9 O44 89.4(6) . . ? O47 W9 O44 155.9(6) . . ? O5 W9 O20 99.7(7) . 3_665 ? O64 W9 O20 154.0(6) . 3_665 ? O47 W9 O20 86.8(6) . 3_665 ? O44 W9 O20 82.6(6) . 3_665 ? O5 W9 O37 170.8(7) . . ? O64 W9 O37 81.0(6) . . ? O47 W9 O37 84.2(5) . . ? O44 W9 O37 72.0(5) . . ? O20 W9 O37 73.0(5) 3_665 . ? O77 W10 O55 104.7(7) . . ? O77 W10 O46 101.0(8) . . ? O55 W10 O46 91.6(7) . . ? O77 W10 O28 101.4(8) . . ? O55 W10 O28 90.4(6) . . ? O46 W10 O28 156.2(6) . . ? O77 W10 O48 97.8(7) . 3_665 ? O55 W10 O48 157.5(6) . 3_665 ? O46 W10 O48 84.1(7) . 3_665 ? O28 W10 O48 85.0(6) . 3_665 ? O77 W10 O21 168.8(7) . . ? O55 W10 O21 85.8(6) . . ? O46 W10 O21 74.5(6) . . ? O28 W10 O21 82.0(5) . . ? O48 W10 O21 71.7(5) 3_665 . ? O2 W11 O23 100.5(7) . . ? O2 W11 O36 102.4(7) . . ? O23 W11 O36 157.1(6) . . ? O2 W11 O31 101.4(7) . . ? O23 W11 O31 90.2(6) . . ? O36 W11 O31 84.2(6) . . ? O2 W11 O6 99.9(7) . . ? O23 W11 O6 89.6(6) . . ? O36 W11 O6 87.7(6) . . ? O31 W11 O6 158.4(6) . . ? O2 W11 O65 171.6(6) . 3_665 ? O23 W11 O65 74.6(6) . 3_665 ? O36 W11 O65 82.9(5) . 3_665 ? O31 W11 O65 85.6(5) . 3_665 ? O6 W11 O65 73.5(5) . 3_665 ? O74 W12 O15 103.2(8) . . ? O74 W12 O68 100.0(8) . . ? O15 W12 O68 90.7(6) . . ? O74 W12 O73 103.8(8) . . ? O15 W12 O73 90.5(6) . . ? O68 W12 O73 155.2(7) . . ? O74 W12 O66 99.3(7) . . ? O15 W12 O66 157.5(6) . . ? O68 W12 O66 85.1(7) . . ? O73 W12 O66 84.4(7) . . ? O74 W12 O39 170.8(7) . . ? O15 W12 O39 85.0(5) . . ? O68 W12 O39 83.9(6) . . ? O73 W12 O39 71.6(6) . . ? O66 W12 O39 72.6(5) . . ? O42 W13 O17 105.6(7) . . ? O42 W13 O30 101.2(7) . . ? O17 W13 O30 90.9(6) . . ? O42 W13 O52 100.8(7) . . ? O17 W13 O52 90.2(6) . . ? O30 W13 O52 156.9(6) . . ? O42 W13 O22 99.4(8) . . ? O17 W13 O22 155.0(6) . . ? O30 W13 O22 82.5(7) . . ? O52 W13 O22 86.8(6) . . ? O42 W13 O51 170.3(7) . . ? O17 W13 O51 82.4(5) . . ? O30 W13 O51 72.8(6) . . ? O52 W13 O51 84.5(5) . . ? O22 W13 O51 72.6(6) . . ? O32 W14 O33 101.7(8) . . ? O32 W14 O29 101.3(8) . . ? O33 W14 O29 89.5(7) . . ? O32 W14 O20 102.4(8) . . ? O33 W14 O20 89.8(7) . . ? O29 W14 O20 155.9(6) . . ? O32 W14 O31 102.4(8) . . ? O33 W14 O31 155.9(6) . . ? O29 W14 O31 84.3(6) . . ? O20 W14 O31 86.5(6) . . ? O32 W14 O37 173.1(7) . 3_665 ? O33 W14 O37 72.9(5) . 3_665 ? O29 W14 O37 83.0(6) . 3_665 ? O20 W14 O37 73.7(5) . 3_665 ? O31 W14 O37 83.2(5) . 3_665 ? O78 W15 O66 101.7(8) . . ? O78 W15 O79 102.0(8) . . ? O66 W15 O79 91.0(7) . . ? O78 W15 O67 101.7(8) . . ? O66 W15 O67 156.2(7) . . ? O79 W15 O67 88.3(7) . . ? O78 W15 O63 102.7(8) . . ? O66 W15 O63 87.0(7) . . ? O79 W15 O63 155.1(6) . . ? O67 W15 O63 83.7(7) . . ? O78 W15 O39 172.4(7) . . ? O66 W15 O39 73.7(5) . . ? O79 W15 O39 72.3(5) . . ? O67 W15 O39 83.5(6) . . ? O63 W15 O39 83.3(6) . . ? O61 W16 O45 103.1(7) . . ? O61 W16 O59 99.3(8) . . ? O45 W16 O59 90.5(7) . . ? O61 W16 O63 100.8(7) . . ? O45 W16 O63 155.7(6) . . ? O59 W16 O63 89.6(7) . . ? O61 W16 O41 102.3(8) . . ? O45 W16 O41 86.7(7) . . ? O59 W16 O41 158.3(6) . . ? O63 W16 O41 84.3(7) . . ? O61 W16 O76 171.2(8) . . ? O45 W16 O76 72.4(6) . . ? O59 W16 O76 73.5(6) . . ? O63 W16 O76 84.4(6) . . ? O41 W16 O76 85.2(6) . . ? O75 W17 O22 102.4(9) . . ? O75 W17 O41 101.0(9) . . ? O22 W17 O41 156.5(7) . . ? O75 W17 O54 103.4(8) . . ? O22 W17 O54 89.1(7) . . ? O41 W17 O54 87.9(7) . . ? O75 W17 O67 101.5(8) . . ? O22 W17 O67 87.1(7) . . ? O41 W17 O67 85.8(7) . . ? O54 W17 O67 155.1(6) . . ? O75 W17 O51 172.9(8) . . ? O22 W17 O51 72.2(5) . . ? O41 W17 O51 84.7(6) . . ? O54 W17 O51 72.2(5) . . ? O67 W17 O51 83.2(5) . . ? O70 W18 O57 104.7(8) . . ? O70 W18 O25 102.7(8) . . ? O57 W18 O25 91.2(7) . . ? O70 W18 O68 101.8(8) . . ? O57 W18 O68 90.7(6) . . ? O25 W18 O68 154.0(7) . . ? O70 W18 O59 98.4(8) . . ? O57 W18 O59 156.8(7) . . ? O25 W18 O59 82.6(6) . . ? O68 W18 O59 85.5(6) . . ? O70 W18 O76 169.2(7) . . ? O57 W18 O76 84.5(6) . . ? O25 W18 O76 71.0(6) . . ? O68 W18 O76 83.4(6) . . ? O59 W18 O76 72.4(6) . . ? O35 P2 O51 111.9(8) . . ? O35 P2 O39 110.1(8) . . ? O51 P2 O39 108.6(8) . . ? O35 P2 O76 109.0(8) . . ? O51 P2 O76 107.2(8) . . ? O39 P2 O76 110.0(8) . . ? O37 P1 O21 107.1(8) . . ? O37 P1 O19 112.8(8) . . ? O21 P1 O19 109.7(8) . . ? O37 P1 O65 109.3(7) . . ? O21 P1 O65 107.5(8) . . ? O19 P1 O65 110.3(8) . . ? O58 Ni1 N11 176.1(8) . . ? O58 Ni1 N2 99.3(7) . . ? N11 Ni1 N2 83.9(9) . . ? O58 Ni1 O15 79.1(6) . . ? N11 Ni1 O15 98.4(8) . . ? N2 Ni1 O15 94.6(7) . . ? O58 Ni1 O6W 92.7(8) . . ? N11 Ni1 O6W 89.6(10) . . ? N2 Ni1 O6W 90.2(8) . . ? O15 Ni1 O6W 171.1(7) . . ? O58 Ni1 O57 79.6(6) . . ? N11 Ni1 O57 97.2(8) . . ? N2 Ni1 O57 178.6(7) . . ? O15 Ni1 O57 84.4(6) . . ? O6W Ni1 O57 90.6(7) . . ? O56 Ni2 O2 94.2(6) . . ? O56 Ni2 O58 96.2(6) . . ? O2 Ni2 O58 93.5(6) . . ? O56 Ni2 O15 175.1(6) . . ? O2 Ni2 O15 90.2(6) . . ? O58 Ni2 O15 81.4(6) . . ? O56 Ni2 O27 81.0(6) . . ? O2 Ni2 O27 90.3(6) . . ? O58 Ni2 O27 175.4(6) . . ? O15 Ni2 O27 101.1(6) . . ? O56 Ni2 O35 84.0(5) . . ? O2 Ni2 O35 177.6(6) . . ? O58 Ni2 O35 85.0(5) . . ? O15 Ni2 O35 91.5(5) . . ? O27 Ni2 O35 91.1(5) . . ? O7 Ni3 O57 171.3(6) . . ? O7 Ni3 O58 94.5(6) . . ? O57 Ni3 O58 82.1(6) . . ? O7 Ni3 O7W 99.8(7) . . ? O57 Ni3 O7W 88.6(7) . . ? O58 Ni3 O7W 97.8(7) . . ? O7 Ni3 O26 83.1(6) . . ? O57 Ni3 O26 99.3(6) . . ? O58 Ni3 O26 173.3(6) . . ? O7W Ni3 O26 88.8(7) . . ? O7 Ni3 O35 81.4(5) . . ? O57 Ni3 O35 90.3(6) . . ? O58 Ni3 O35 84.3(5) . . ? O7W Ni3 O35 177.4(7) . . ? O26 Ni3 O35 89.1(5) . . ? O56 Ni4 O60 90.5(6) . . ? O56 Ni4 N3 99.7(7) . . ? O60 Ni4 N3 91.6(8) . . ? O56 Ni4 O17 84.5(5) . . ? O60 Ni4 O17 88.3(6) . . ? N3 Ni4 O17 175.8(7) . . ? O56 Ni4 N10 173.6(8) . . ? O60 Ni4 N10 95.8(8) . . ? N3 Ni4 N10 81.1(8) . . ? O17 Ni4 N10 94.7(7) . . ? O56 Ni4 O27 75.6(5) . . ? O60 Ni4 O27 163.5(6) . . ? N3 Ni4 O27 99.5(7) . . ? O17 Ni4 O27 81.6(5) . . ? N10 Ni4 O27 98.0(8) . . ? O56 Ni4 Ni5 43.3(4) . . ? O60 Ni4 Ni5 77.9(5) . . ? N3 Ni4 Ni5 140.4(6) . . ? O17 Ni4 Ni5 43.6(4) . . ? N10 Ni4 Ni5 137.4(6) . . ? O27 Ni4 Ni5 85.9(4) . . ? O16 Ni5 O7 96.9(6) . . ? O16 Ni5 O56 92.9(6) . . ? O7 Ni5 O56 93.4(5) . . ? O16 Ni5 O17 92.2(6) . . ? O7 Ni5 O17 170.8(6) . . ? O56 Ni5 O17 85.4(6) . . ? O16 Ni5 O72 94.5(6) . . ? O7 Ni5 O72 84.1(6) . . ? O56 Ni5 O72 172.4(5) . . ? O17 Ni5 O72 95.9(6) . . ? O16 Ni5 O35 176.1(6) . . ? O7 Ni5 O35 81.8(6) . . ? O56 Ni5 O35 83.5(5) . . ? O17 Ni5 O35 89.0(5) . . ? O72 Ni5 O35 89.0(5) . . ? O16 Ni5 Ni4 82.0(4) . . ? O7 Ni5 Ni4 135.9(4) . . ? O56 Ni5 Ni4 43.0(4) . . ? O17 Ni5 Ni4 44.8(4) . . ? O72 Ni5 Ni4 140.0(4) . . ? O35 Ni5 Ni4 96.3(4) . . ? O7 Ni6 N6 95.6(7) . . ? O7 Ni6 N7 178.4(7) . . ? N6 Ni6 N7 83.5(8) . . ? O7 Ni6 O1 90.8(6) . . ? N6 Ni6 O1 90.4(8) . . ? N7 Ni6 O1 90.7(7) . . ? O7 Ni6 O72 82.8(5) . . ? N6 Ni6 O72 91.5(7) . . ? N7 Ni6 O72 95.8(7) . . ? O1 Ni6 O72 173.4(6) . . ? O7 Ni6 O26 81.8(6) . . ? N6 Ni6 O26 175.3(7) . . ? N7 Ni6 O26 99.0(7) . . ? O1 Ni6 O26 93.5(6) . . ? O72 Ni6 O26 84.3(5) . . ? N8 Ni7 O9 97.8(8) . . ? N8 Ni7 O9W 93.4(9) . . ? O9 Ni7 O9W 95.3(8) . . ? N8 Ni7 N1 84.4(9) . . ? O9 Ni7 N1 175.7(8) . . ? O9W Ni7 N1 88.2(9) . . ? N8 Ni7 O38 176.4(8) . . ? O9 Ni7 O38 79.5(6) . . ? O9W Ni7 O38 89.2(8) . . ? N1 Ni7 O38 98.1(8) . . ? N8 Ni7 O14 91.8(8) . . ? O9 Ni7 O14 78.9(5) . . ? O9W Ni7 O14 172.8(8) . . ? N1 Ni7 O14 97.4(8) . . ? O38 Ni7 O14 85.4(5) . . ? O18 Ni8 O9 95.6(6) . . ? O18 Ni8 O8W 95.3(7) . . ? O9 Ni8 O8W 97.2(7) . . ? O18 Ni8 O14 170.8(6) . . ? O9 Ni8 O14 82.2(6) . . ? O8W Ni8 O14 93.8(7) . . ? O18 Ni8 O62 81.7(6) . . ? O9 Ni8 O62 172.2(6) . . ? O8W Ni8 O62 90.3(7) . . ? O14 Ni8 O62 99.4(6) . . ? O18 Ni8 O19 81.2(6) . . ? O9 Ni8 O19 82.2(6) . . ? O8W Ni8 O19 176.4(7) . . ? O14 Ni8 O19 89.6(6) . . ? O62 Ni8 O19 90.2(6) . . ? O9 Ni9 O10 96.8(6) . . ? O9 Ni9 O38 82.0(6) . . ? O10 Ni9 O38 171.5(6) . . ? O9 Ni9 O10W 95.2(7) . . ? O10 Ni9 O10W 94.0(7) . . ? O38 Ni9 O10W 94.5(7) . . ? O9 Ni9 O55 172.8(6) . . ? O10 Ni9 O55 82.8(6) . . ? O38 Ni9 O55 97.3(6) . . ? O10W Ni9 O55 92.0(7) . . ? O9 Ni9 O19 83.3(5) . . ? O10 Ni9 O19 83.1(6) . . ? O38 Ni9 O19 88.4(6) . . ? O10W Ni9 O19 176.6(7) . . ? O55 Ni9 O19 89.5(5) . . ? O18 Ni10 N12 178.4(8) . . ? O18 Ni10 N5 97.4(8) . . ? N12 Ni10 N5 82.1(9) . . ? O18 Ni10 O64 83.7(6) . . ? N12 Ni10 O64 96.8(8) . . ? N5 Ni10 O64 178.8(8) . . ? O18 Ni10 O3 89.1(7) . . ? N12 Ni10 O3 92.5(9) . . ? N5 Ni10 O3 90.5(9) . . ? O64 Ni10 O3 89.1(7) . . ? O18 Ni10 O62 76.6(5) . . ? N12 Ni10 O62 101.9(8) . . ? N5 Ni10 O62 97.8(8) . . ? O64 Ni10 O62 82.8(6) . . ? O3 Ni10 O62 164.2(6) . . ? O18 Ni10 Ni11 42.2(4) . . ? N12 Ni10 Ni11 138.7(7) . . ? N5 Ni10 Ni11 137.1(7) . . ? O64 Ni10 Ni11 43.8(4) . . ? O3 Ni10 Ni11 77.7(5) . . ? O62 Ni10 Ni11 87.1(4) . . ? O18 Ni11 O10 93.4(6) . . ? O18 Ni11 O4 95.2(6) . . ? O10 Ni11 O4 95.7(6) . . ? O18 Ni11 O64 85.7(6) . . ? O10 Ni11 O64 172.9(6) . . ? O4 Ni11 O64 91.4(7) . . ? O18 Ni11 O50 171.0(6) . . ? O10 Ni11 O50 82.9(6) . . ? O4 Ni11 O50 93.4(6) . . ? O64 Ni11 O50 97.0(6) . . ? O18 Ni11 O19 81.4(5) . . ? O10 Ni11 O19 82.7(5) . . ? O4 Ni11 O19 176.2(6) . . ? O64 Ni11 O19 90.2(6) . . ? O50 Ni11 O19 89.9(6) . . ? O18 Ni11 Ni10 42.7(4) . . ? O10 Ni11 Ni10 135.2(4) . . ? O4 Ni11 Ni10 83.2(5) . . ? O64 Ni11 Ni10 45.4(4) . . ? O50 Ni11 Ni10 141.8(5) . . ? O19 Ni11 Ni10 95.5(4) . . ? O10 Ni12 N9 94.2(7) . . ? O10 Ni12 N4 175.6(7) . . ? N9 Ni12 N4 82.0(9) . . ? O10 Ni12 O50 81.4(5) . . ? N9 Ni12 O50 175.6(7) . . ? N4 Ni12 O50 102.3(7) . . ? O10 Ni12 O11W 91.3(6) . . ? N9 Ni12 O11W 96.7(8) . . ? N4 Ni12 O11W 91.3(7) . . ? O50 Ni12 O11W 84.0(6) . . ? O10 Ni12 O55 81.2(6) . . ? N9 Ni12 O55 93.5(7) . . ? N4 Ni12 O55 96.8(7) . . ? O50 Ni12 O55 85.4(6) . . ? O11W Ni12 O55 167.8(6) . . ? N14 Ni13 N14 180(4) 3_655 . ? N14 Ni13 N13 71(3) 3_655 3_655 ? N14 Ni13 N13 109(3) . 3_655 ? N14 Ni13 N13 109(3) 3_655 . ? N14 Ni13 N13 71(3) . . ? N13 Ni13 N13 180(6) 3_655 . ? W6 O1 Ni6 154.1(10) . . ? W11 O2 Ni2 150.4(10) . . ? C1 O3 Ni10 127.9(16) . . ? C1 O4 Ni11 123.3(15) . . ? W11 O6 W1 123.0(7) . 3_665 ? Ni5 O7 Ni3 104.0(7) . . ? Ni5 O7 Ni6 98.7(6) . . ? Ni3 O7 Ni6 100.2(6) . . ? W4 O8 W3 148.7(8) . . ? Ni9 O9 Ni8 102.5(7) . . ? Ni9 O9 Ni7 100.4(6) . . ? Ni8 O9 Ni7 101.1(6) . . ? Ni11 O10 Ni12 98.5(6) . . ? Ni11 O10 Ni9 101.9(6) . . ? Ni12 O10 Ni9 100.2(6) . . ? W1 O11 W2 125.4(7) . . ? W1 O14 Ni8 132.6(7) . . ? W1 O14 Ni7 126.6(7) . . ? Ni8 O14 Ni7 96.7(6) . . ? W12 O15 Ni2 131.4(7) . . ? W12 O15 Ni1 126.6(7) . . ? Ni2 O15 Ni1 98.2(6) . . ? C20 O16 Ni5 125.3(14) . . ? W13 O17 Ni5 137.5(8) . . ? W13 O17 Ni4 130.0(7) . . ? Ni5 O17 Ni4 91.6(6) . . ? Ni8 O18 Ni11 105.9(6) . . ? Ni8 O18 Ni10 106.4(7) . . ? Ni11 O18 Ni10 95.1(6) . . ? P1 O19 Ni9 126.5(9) . . ? P1 O19 Ni11 121.3(8) . . ? Ni9 O19 Ni11 92.1(5) . . ? P1 O19 Ni8 124.2(8) . . ? Ni9 O19 Ni8 91.7(5) . . ? Ni11 O19 Ni8 91.4(5) . . ? W14 O20 W9 125.5(7) . 3_665 ? P1 O21 W10 125.7(8) . . ? P1 O21 W7 125.3(8) . . ? W10 O21 W7 88.3(4) . . ? P1 O21 W8 128.0(7) . 3_665 ? W10 O21 W8 89.0(4) . 3_665 ? W7 O21 W8 88.2(4) . 3_665 ? W17 O22 W13 126.1(8) . . ? W11 O23 W2 124.7(8) . 3_665 ? W4 O25 W18 126.5(8) . . ? W4 O26 Ni3 132.1(8) . . ? W4 O26 Ni6 130.4(8) . . ? Ni3 O26 Ni6 93.4(6) . . ? W5 O27 Ni2 130.5(8) . . ? W5 O27 Ni4 127.9(7) . . ? Ni2 O27 Ni4 95.9(6) . . ? W6 O28 W10 149.9(8) . . ? W14 O29 W8 153.8(9) . . ? W3 O30 W13 124.8(8) . . ? W14 O31 W11 151.7(8) . . ? W14 O33 W6 124.2(7) . 3_665 ? W1 O34 W7 149.2(8) . . ? P2 O35 Ni2 123.3(8) . . ? P2 O35 Ni5 123.6(8) . . ? Ni2 O35 Ni5 91.6(5) . . ? P2 O35 Ni3 124.8(8) . . ? Ni2 O35 Ni3 91.2(5) . . ? Ni5 O35 Ni3 92.8(5) . . ? W11 O36 W8 154.2(8) . . ? P1 O37 W6 126.7(7) . . ? P1 O37 W9 124.7(7) . . ? W6 O37 W9 88.5(4) . . ? P1 O37 W14 127.8(7) . 3_665 ? W6 O37 W14 89.1(4) . 3_665 ? W9 O37 W14 87.5(4) . 3_665 ? W7 O38 Ni9 135.4(8) . . ? W7 O38 Ni7 125.1(7) . . ? Ni9 O38 Ni7 96.5(6) . . ? P2 O39 W5 125.6(8) . . ? P2 O39 W12 125.4(8) . . ? W5 O39 W12 89.8(4) . . ? P2 O39 W15 126.5(7) . . ? W5 O39 W15 89.6(5) . . ? W12 O39 W15 88.2(4) . . ? W17 O41 W16 150.4(9) . . ? W8 O43 W7 125.8(7) . 3_665 ? W6 O44 W9 124.5(8) . . ? W16 O45 W4 125.7(8) . . ? W10 O46 W7 123.4(9) . . ? W2 O47 W9 147.9(9) . . ? W8 O48 W10 126.5(7) . 3_665 ? W6 O50 Ni11 132.9(8) . . ? W6 O50 Ni12 128.5(8) . . ? Ni11 O50 Ni12 95.7(6) . . ? P2 O51 W13 124.9(8) . . ? P2 O51 W3 126.0(8) . . ? W13 O51 W3 88.3(4) . . ? P2 O51 W17 127.2(8) . . ? W13 O51 W17 88.9(4) . . ? W3 O51 W17 89.4(4) . . ? W5 O52 W13 147.1(8) . . ? W17 O54 W3 125.6(7) . . ? W10 O55 Ni9 132.3(8) . . ? W10 O55 Ni12 128.6(8) . . ? Ni9 O55 Ni12 94.6(6) . . ? Ni2 O56 Ni4 107.3(6) . . ? Ni2 O56 Ni5 100.8(6) . . ? Ni4 O56 Ni5 93.6(5) . . ? W18 O57 Ni3 133.4(8) . . ? W18 O57 Ni1 126.3(8) . . ? Ni3 O57 Ni1 97.5(6) . . ? Ni2 O58 Ni3 99.4(6) . . ? Ni2 O58 Ni1 100.5(7) . . ? Ni3 O58 Ni1 99.5(6) . . ? W16 O59 W18 125.4(8) . . ? C20 O60 Ni4 128.0(13) . . ? W2 O62 Ni8 133.6(8) . . ? W2 O62 Ni10 127.3(7) . . ? Ni8 O62 Ni10 94.4(6) . . ? W16 O63 W15 153.9(9) . . ? W9 O64 Ni11 138.2(8) . . ? W9 O64 Ni10 129.7(8) . . ? Ni11 O64 Ni10 90.7(6) . . ? P1 O65 W1 125.9(8) . . ? P1 O65 W11 127.2(7) . 3_665 ? W1 O65 W11 90.1(4) . 3_665 ? P1 O65 W2 123.6(8) . . ? W1 O65 W2 89.3(5) . . ? W11 O65 W2 89.2(4) 3_665 . ? W15 O66 W12 125.1(8) . . ? W15 O67 W17 152.0(9) . . ? W12 O68 W18 148.8(8) . . ? W3 O72 Ni5 133.6(7) . . ? W3 O72 Ni6 131.2(7) . . ? Ni5 O72 Ni6 92.4(5) . . ? W5 O73 W12 125.2(8) . . ? P2 O76 W4 126.1(9) . . ? P2 O76 W18 125.0(8) . . ? W4 O76 W18 89.9(5) . . ? P2 O76 W16 125.9(9) . . ? W4 O76 W16 89.9(5) . . ? W18 O76 W16 88.6(5) . . ? W15 O79 W5 125.7(8) . . ? C10 N1 Ni7 110(2) . . ? C6 N2 Ni1 109.6(19) . . ? C3 N3 Ni4 109.7(16) . . ? C9 N4 Ni12 111.3(18) . . ? C17 N5 Ni10 109(2) . . ? C4 N6 Ni6 110.0(16) . . ? C5 N7 Ni6 106.2(16) . . ? C18 N8 Ni7 106(2) . . ? C7 N9 Ni12 110.8(19) . . ? C2 N10 Ni4 109.3(14) . . ? C8 N11 Ni1 103.6(19) . . ? C15 N12 Ni10 112(2) . . ? C22 N13 Ni13 105(3) . . ? C21 N14 Ni13 101(5) . . ? O3 C1 O4 127(2) . . ? O3 C1 C25 116(3) . . ? O4 C1 C25 116(3) . . ? N10 C2 C3 110(2) . . ? N3 C3 C2 107(2) . . ? N3 C3 C11 116(2) . . ? C2 C3 C11 113(2) . . ? C14 C4 N6 116(3) . . ? C14 C4 C5 115(3) . . ? N6 C4 C5 106(2) . . ? N7 C5 C4 115(2) . . ? C8 C6 C12 112(4) . . ? C8 C6 N2 107(3) . . ? C12 C6 N2 116(3) . . ? N9 C7 C13 115(3) . . ? N9 C7 C9 115(3) . . ? C13 C7 C9 107(3) . . ? C6 C8 N11 116(3) . . ? N4 C9 C7 108(3) . . ? C18 C10 N1 109(3) . . ? C18 C10 C19 125(4) . . ? N1 C10 C19 116(3) . . ? N12 C15 C17 111(3) . . ? C15 C17 N5 114(3) . . ? C15 C17 C16 118(4) . . ? N5 C17 C16 113(4) . . ? N8 C18 C10 122(4) . . ? O60 C20 O16 126.8(19) . . ? O60 C20 C24 117(2) . . ? O16 C20 C24 116(2) . . ? C22 C21 N14 123(6) . . ? N13 C22 C23 118(4) . . ? N13 C22 C21 87(6) . . ? C23 C22 C21 92(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.49 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 4.185 _refine_diff_density_min -2.378 _refine_diff_density_rms 0.485 data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 821915' #TrackingRef 'CCDC-821915.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C60 H324 N56 Ni46 O338 P8 W74' _chemical_formula_weight 23793.07 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.724(3) _cell_length_b 28.811(8) _cell_length_c 30.191(8) _cell_angle_alpha 108.865(4) _cell_angle_beta 90.168(2) _cell_angle_gamma 97.909(2) _cell_volume 11174(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 17427 _cell_measurement_theta_min 2.0097 _cell_measurement_theta_max 27.5011 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.536 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10664 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.967 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7047 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury CCD' _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean 14.6306 _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 132870 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1043 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1436 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 39 _diffrn_reflns_theta_min 2.02 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 50914 _reflns_number_gt 29013 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, bond (DFIX) restraints are placed on some C, N, O and Ni atoms and water molecules. these atoms are as follows: C23 C24 N26 N27 Ni19 O10W O11W, which lead to the restraint number of 10. Further, some C, N and O atoms or water molecules are just refined isotropically considering their obvious ADP problems. The highest 5 residue peaks are near the W32, W34, W34, W37 and W33 atoms, which is attributed to the poor quality of the crystals. We have used SQUEEZE to refine these two structures and the results showed the largest diffraction peaks and holes of both structures are almost unchanged before and after SQUEEZE treatment on one hand. And on the other hand, the final R1 values of compound 2 is just slightly decreased from 0.09 to 0.079. So, it is obvious that the SQUEEZE technique didn't significantly improve the quality of refinements of the structure. In contrast, the use of SQUEEZE produced some other serious problems. For example, some carbon and nitrogen atoms couldn't be refined to convergence after SQUEEZE treatment. Beside the above refinement results, we also consider the following facts that 1) SQUEEZE is not a widely accepted method for structural refinement because it just tries to let original data fit structural model rather than let structural model fit original data; 2) The use of SQUEEZE will lead to some negative effects such as bond lengths and angles with larger errors; 3) Compared with many other types of the structures such as metal coordination complexes, the refinement results of polyoxotungstates are usually relatively poor because their molecules contain a large number of metals and non-metal atoms. What's more, the residual maximal and minimal electron densities of polyoxotungstates are also relatively high because of the series termination errors of tungsten metal. Thus, given that each of the two polyoxotungstates in this work consist of dozens of heavy metals and more than one hundred of non-hydrogen atoms, their current refinement results are already pretty good. Based on all of the above reasons, we didn't use SQUEEZE technique to refine the structure. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0746P)^2^+731.3666P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 50914 _refine_ls_number_parameters 2377 _refine_ls_number_restraints 10 _refine_ls_R_factor_all 0.1607 _refine_ls_R_factor_gt 0.0904 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2451 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1922 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.060 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.29461(8) 0.26056(4) 0.18335(4) 0.0274(2) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.13887(9) 0.22935(4) 0.11148(4) 0.0302(2) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.05270(9) 0.17196(4) 0.18414(4) 0.0286(2) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.20207(9) -0.04844(4) 0.11046(4) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.15434(9) 0.23635(4) 0.27132(4) 0.0285(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.20279(9) 0.62215(4) 0.03222(4) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.23808(9) 0.37106(4) -0.06787(4) 0.0325(3) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.00618(9) 0.51093(4) 0.15508(4) 0.0317(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.11577(9) 0.63179(4) 0.19739(4) 0.0336(3) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.54706(9) -0.13962(4) 0.10312(4) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.01168(9) 0.33726(4) -0.01357(4) 0.0305(3) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.44390(9) -0.05386(4) 0.05283(4) 0.0298(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.09017(8) 0.19403(4) 0.09667(4) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . W14 W -0.64615(9) -0.03169(4) 0.11733(4) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.11309(9) 0.71114(4) 0.12239(4) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.20581(9) 0.54271(4) 0.10656(4) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.25224(9) 0.35576(4) 0.27947(4) 0.0302(2) Uani 1 1 d . . . W18 W -0.09284(9) 0.27764(4) 0.28987(4) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.11716(10) 0.32326(4) -0.17714(4) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.00824(10) 0.39703(4) 0.29651(4) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . W21 W -0.18225(9) 0.33417(4) 0.21669(4) 0.0345(3) Uani 1 1 d . . . W22 W -0.18235(10) -0.01914(4) 0.22967(4) 0.0359(3) Uani 1 1 d . . . W23 W 0.23739(9) 0.44524(4) -0.13463(4) 0.0336(3) Uani 1 1 d . . . W24 W -0.30564(10) -0.13294(4) 0.16213(5) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . W25 W -0.62291(10) -0.00002(5) 0.24650(5) 0.0413(3) Uani 1 1 d . . . W26 W -0.52645(11) -0.10816(5) 0.23250(5) 0.0416(3) Uani 1 1 d . . . W27 W -0.40137(11) 0.00582(5) 0.30007(4) 0.0418(3) Uani 1 1 d . . . W28 W -0.42063(13) 0.32152(6) 0.62857(5) 0.0613(4) Uani 1 1 d . . . W29 W -0.39062(13) 0.17511(6) 0.35182(5) 0.0593(4) Uani 1 1 d . . . W30 W -0.58520(14) 0.41688(8) 0.64080(5) 0.0704(5) Uani 1 1 d . . . W31 W -0.42508(15) 0.22623(6) 0.52423(6) 0.0729(5) Uani 1 1 d . . . W32 W -0.68996(14) 0.28840(9) 0.63398(5) 0.0821(6) Uani 1 1 d . . . W33 W -0.84428(14) 0.27972(11) 0.54027(6) 0.1001(9) Uani 1 1 d . . . W34 W -0.49118(17) 0.43883(7) 0.54199(6) 0.0788(6) Uani 1 1 d . . . W35 W -0.32785(13) 0.34285(7) 0.52950(6) 0.0691(5) Uani 1 1 d . . . W36 W -0.74052(17) 0.40787(11) 0.54701(6) 0.0949(8) Uani 1 1 d . . . W37 W -0.69077(16) 0.19260(9) 0.52970(6) 0.0856(7) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni -0.2416(3) 0.07168(12) 0.18227(12) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.2299(3) 0.36906(12) 0.16550(12) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.1967(3) 0.49576(12) -0.01433(13) 0.0323(8) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni -0.0020(3) 0.53427(11) -0.03161(12) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.0230(3) 0.40239(12) 0.18088(12) 0.0303(8) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.0588(3) 0.31346(12) 0.09217(12) 0.0272(7) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni -0.4467(3) 0.06821(12) 0.13380(12) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . Ni8 Ni -0.2639(3) 0.04850(13) 0.07249(12) 0.0337(8) Uani 1 1 d . . . Ni9 Ni 0.2702(3) 0.28566(13) 0.07585(12) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . Ni10 Ni -0.4265(3) 0.09447(13) 0.24217(13) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . . Ni11 Ni 0.2128(3) 0.45820(12) 0.24668(13) 0.0343(8) Uani 1 1 d . . . Ni12 Ni -0.2242(3) 0.10255(14) 0.29228(13) 0.0391(9) Uani 1 1 d . . . Ni13 Ni 0.0835(4) 0.86376(16) 0.12586(17) 0.0541(12) Uani 1 1 d . . . Ni14 Ni 0.4927(3) 0.67273(17) 0.18741(17) 0.0531(11) Uani 1 1 d . . . Ni15 Ni -0.4856(4) 0.27142(19) 0.43042(17) 0.0657(15) Uani 1 1 d . . . Ni16 Ni -0.6271(5) 0.3512(2) 0.44222(17) 0.0779(17) Uani 1 1 d . . . Ni17 Ni -0.7116(4) 0.2427(3) 0.43616(17) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . Ni18 Ni -0.5727(5) 0.1628(2) 0.4227(2) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . Ni19 Ni -0.1378(5) 0.5665(2) 0.3040(2) 0.0800(17) Uani 1 1 d D . . Ni20 Ni -0.4062(6) 0.3775(2) 0.4303(2) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . Ni21 Ni -0.8545(5) 0.3173(4) 0.4411(2) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . Ni22 Ni -0.1448(3) 0.34781(15) 0.10804(16) 0.0431(10) Uani 1 1 d . . . Ni23 Ni -0.6278(3) 0.09220(15) 0.19531(15) 0.0444(10) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.0542(5) 0.2973(2) 0.1962(2) 0.0237(14) Uani 1 1 d . . . P2 P -0.4151(5) -0.0208(2) 0.1762(2) 0.0233(14) Uani 1 1 d . . . P3 P -0.5882(7) 0.3148(4) 0.5320(3) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.0159(5) 0.4166(2) -0.0819(2) 0.0233(14) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0253(16) 0.4706(6) 0.1873(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0368(13) 0.3026(6) 0.0215(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3655(14) 0.4049(7) 0.1656(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.1011(14) 0.1148(7) 0.1878(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.2704(17) 0.1607(8) 0.3438(8) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3533(16) 0.4736(7) 0.2282(8) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.4552(18) 0.1570(8) 0.2956(8) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.453(2) 0.1422(12) 0.3841(11) 0.087(9) Uiso 1 1 d . . . O10 O -0.391(2) 0.2375(9) 0.3824(9) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.3041(13) 0.0956(6) 0.1346(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H11C H -0.2892 0.1311 0.1392 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O12 O -0.1523(17) 0.2578(8) 0.3307(8) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1684(16) 0.6643(7) 0.2518(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2545(15) 0.2238(6) 0.2294(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0790(16) -0.0090(8) 0.2672(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2099(15) 0.6855(7) 0.0854(7) 0.040(5) Uiso 1 1 d . . . O17 O -0.7318(15) 0.0136(8) 0.2704(8) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0443(14) 0.3986(6) 0.0227(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1280(15) 0.6558(7) 0.0013(6) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.4326(17) -0.0650(7) -0.0065(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1477(14) 0.1800(7) 0.1450(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.6052(15) -0.1997(7) 0.0775(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.5693(18) -0.1569(9) 0.2489(9) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.2241(15) -0.1162(7) 0.1161(8) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.0499(16) 0.3434(7) 0.3235(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0542(15) 0.5721(7) 0.2055(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.457(2) -0.0652(8) 0.2876(7) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.3682(17) 0.0628(8) 0.2876(7) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.5706(16) -0.1284(7) 0.1685(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2312(16) 0.5949(7) 0.0801(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.1908(15) 0.2719(7) 0.1669(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1681(17) 0.7704(8) 0.1526(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.6303(17) -0.0695(8) 0.2471(8) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.3026(16) 0.3461(8) 0.2154(9) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1257(13) 0.2506(6) 0.0830(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2421(14) 0.3871(6) 0.2380(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0373(14) 0.2626(6) 0.2975(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1985(13) 0.3456(6) 0.0975(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2131 0.3702 0.0815 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O40 O -0.2794(17) -0.1910(8) 0.1556(8) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0620(13) 0.1901(6) 0.2243(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.2138(14) 0.0156(6) 0.1225(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.2110(14) -0.0920(7) 0.2096(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.0252(14) 0.1522(6) 0.1320(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1435(13) 0.5611(6) -0.0048(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1772(15) 0.2033(7) 0.3074(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O47 O -0.0196(13) 0.3163(6) 0.2323(6) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.1637(14) 0.4302(6) 0.1799(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.1789 0.4512 0.1603 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O49 O -0.0446(14) 0.1900(6) 0.0762(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.1442(14) 0.5001(6) 0.0507(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.0817(14) 0.3320(6) 0.1676(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.2818(13) 0.3021(6) 0.1505(6) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . O54 O -0.1236(17) 0.5371(7) 0.1649(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.2004(14) 0.2102(6) 0.1413(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.0554(14) 0.4210(7) 0.2523(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.4027(15) 0.2356(7) 0.1650(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.1988(15) 0.3787(8) -0.1845(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O59 O -0.3206(14) -0.0678(6) 0.0703(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.3219(17) 0.5246(8) 0.1081(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O61 O -0.1026(14) 0.2191(7) 0.2368(6) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O62 O 0.3371(15) 0.3954(7) 0.3208(7) 0.038(5) Uiso 1 1 d . . . O63 O -0.3894(14) 0.0338(6) 0.1806(5) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O64 O -0.5806(14) -0.0438(6) 0.0592(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.1113(13) 0.3985(6) -0.1041(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O66 O -0.4674(14) -0.0275(6) 0.2183(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.1482(13) 0.6756(7) 0.1632(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.1312(15) 0.1486(7) 0.0509(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O69 O -0.4829(13) -0.0488(6) 0.1311(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O70 O -0.0837(14) 0.2819(6) 0.0954(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.0476(15) 0.5723(6) 0.1183(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O72 O -0.6548(14) -0.1044(7) 0.1019(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O73 O -0.5692(15) 0.0556(8) 0.2377(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O74 O -0.4180(15) -0.1470(6) 0.1183(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.2331(16) 0.4952(8) -0.0797(7) 0.042(5) Uiso 1 1 d . . . O76 O -0.1927(14) 0.0434(7) 0.2308(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.3153(13) 0.6287(7) 0.0093(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O78 O -0.6643(13) -0.0291(7) 0.1800(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O79 O -0.3196(13) -0.0442(6) 0.1720(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O80 O -0.5864(15) 0.0319(7) 0.1382(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.2114(16) 0.5990(8) 0.1674(7) 0.042(5) Uiso 1 1 d . . . O82 O 0.0105(13) 0.2453(6) 0.1622(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O83 O -0.1980(13) 0.2958(7) 0.2608(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.1323(14) 0.3768(6) 0.3048(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O85 O -0.0046(14) 0.3761(7) 0.1098(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H85A H 0.0128 0.3992 0.0923 0.044 Uiso 1 1 calc R . . O86 O 0.2060(15) 0.3211(7) -0.1297(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O87 O -0.1115(15) -0.0596(8) 0.0696(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O88 O -0.7634(15) -0.0308(8) 0.0984(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O89 O -0.4039(18) -0.1247(7) 0.2087(8) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.3053(13) 0.4071(8) -0.1068(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O92 O -0.1177(13) 0.3666(7) 0.1799(8) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O93 O -0.2815(13) 0.1222(7) 0.2401(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H93A H -0.2665 0.1571 0.2422 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O94 O 0.0443(14) 0.4644(7) -0.0378(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.0500(16) 0.7189(6) 0.0692(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O96 O 0.3317(17) 0.4699(9) -0.1598(9) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O97 O -0.1235(15) 0.3867(7) 0.2714(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O98 O -0.2453(15) 0.2066(7) 0.0749(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O99 O -0.0117(15) 0.7077(6) 0.1484(6) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.2312(15) 0.4314(7) -0.0168(7) 0.039(5) Uiso 1 1 d . . . O101 O -0.0103(15) 0.6541(7) 0.2014(7) 0.038(5) Uiso 1 1 d . . . O102 O -0.4996(14) -0.1216(6) 0.0516(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.3349(16) 0.3481(7) -0.0498(8) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O104 O -0.4055(14) 0.0115(6) 0.0777(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O105 O 0.0451(14) 0.6249(6) 0.0682(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O106 O -0.4825(14) 0.1177(6) 0.1936(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H10C H -0.4651 0.1529 0.1971 0.041 Uiso 1 1 calc R . . O107 O 0.0119(17) 0.4490(7) 0.3456(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O108 O 0.3400(14) 0.3124(7) 0.2395(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O109 O -0.367(2) 0.0226(10) 0.3592(9) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . O110 O 0.1329(16) 0.5060(7) 0.1410(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O111 O 0.1483(14) 0.2905(7) 0.2206(6) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O112 O -0.0357(15) 0.4734(7) 0.0964(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O113 O 0.1402(19) 0.2763(7) -0.2252(7) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O114 O -0.5387(17) 0.0158(8) 0.3011(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O115 O 0.2252(14) 0.2996(7) 0.3044(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O116 O 0.1262(14) 0.3358(7) -0.0458(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O117 O -0.2874(16) -0.0205(7) 0.2729(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O118 O -0.1260(14) -0.0328(7) 0.1681(7) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . O119 O -0.3254(17) 0.3478(9) 0.5969(8) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . O120 O -0.6012(18) 0.2997(10) 0.4782(7) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . O121 O -0.4857(16) 0.3055(9) 0.5472(8) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O122 O -0.580(2) 0.4564(11) 0.6970(8) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . O123 O -0.663(2) 0.3619(11) 0.6450(10) 0.076(8) Uiso 1 1 d . . . O124 O -0.6978(19) 0.4299(12) 0.6147(9) 0.077(9) Uani 1 1 d . . . O125 O -0.363(2) 0.3299(11) 0.6806(7) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . O126 O -0.696(2) 0.2215(10) 0.5994(8) 0.089(11) Uani 1 1 d . . . O127 O -0.6673(18) 0.2840(11) 0.5498(8) 0.068(8) Uani 1 1 d . . . O129 O -0.719(2) 0.2873(14) 0.6881(9) 0.097(11) Uani 1 1 d . . . O130 O -0.401(2) 0.2559(9) 0.5919(9) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . O131 O -0.211(2) 0.3690(11) 0.5246(10) 0.088(11) Uani 1 1 d . . . O132 O -0.555(2) 0.2906(10) 0.6356(8) 0.077(9) Uani 1 1 d . . . O133 O -0.601(2) 0.3695(12) 0.5530(8) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . O134 O -0.7507(13) 0.2125(6) 0.5244(6) 0.019(4) Uiso 1 1 d . . . O136 O -0.839(3) 0.4398(18) 0.5487(10) 0.136(18) Uani 1 1 d . . . O137 O -0.420(3) 0.4927(10) 0.5419(10) 0.096(12) Uani 1 1 d . . . O138 O -0.509(2) 0.4540(11) 0.6100(9) 0.080(9) Uani 1 1 d . . . O139 O -0.808(3) 0.2876(13) 0.6069(12) 0.099(11) Uiso 1 1 d . . . O141 O -0.968(3) 0.2731(19) 0.5397(14) 0.130(16) Uani 1 1 d . . . O142 O -0.820(2) 0.3424(12) 0.5528(11) 0.087(9) Uiso 1 1 d . . . O143 O -0.4800(18) 0.3789(9) 0.6413(8) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . O144 O -0.3185(19) 0.2741(9) 0.5193(9) 0.063(7) Uiso 1 1 d . . . O145 O -0.3829(19) 0.3277(9) 0.4707(9) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . O146 O -0.729(2) 0.2972(11) 0.4077(8) 0.076(9) Uani 1 1 d . . . H14C H -0.7320 0.2879 0.3735 0.091 Uiso 1 1 calc R . . O147 O -0.740(3) 0.3729(16) 0.4860(9) 0.116(14) Uani 1 1 d . . . O148 O -0.479(2) 0.2221(9) 0.4657(9) 0.076(9) Uani 1 1 d . . . O149 O -0.516(3) 0.3224(10) 0.4034(9) 0.086(10) Uani 1 1 d . . . H14F H -0.5276 0.3114 0.3693 0.103 Uiso 1 1 calc R . . O150 O -0.597(2) 0.2180(10) 0.3966(8) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . H15C H -0.6048 0.2096 0.3626 0.093 Uiso 1 1 calc R . . O151 O -0.819(2) 0.2737(14) 0.4796(8) 0.100(12) Uani 1 1 d . . . O152 O -0.512(2) 0.4016(11) 0.4809(9) 0.082(10) Uani 1 1 d . . . O153 O -0.678(2) 0.1942(11) 0.4682(11) 0.078(8) Uiso 1 1 d . . . O154 O -0.372(3) 0.1741(11) 0.5128(13) 0.110(13) Uani 1 1 d . . . O156 O -0.547(2) 0.2038(11) 0.5397(8) 0.085(10) Uani 1 1 d . . . O157 O -0.390(2) 0.4015(11) 0.5490(9) 0.077(9) Uani 1 1 d . . . O158 O -0.720(3) 0.1334(16) 0.5222(15) 0.128(14) Uiso 1 1 d . . . O159 O -0.651(2) 0.4462(9) 0.5460(9) 0.063(7) Uiso 1 1 d . . . O1W O 0.493(2) 0.6078(10) 0.1227(12) 0.090(10) Uani 1 1 d . . . H1WC H 0.5506 0.6036 0.1086 0.108 Uiso 1 1 d R . . H1WD H 0.4394 0.5987 0.1030 0.108 Uiso 1 1 d R . . O2W O -0.6419(19) 0.1508(8) 0.2563(9) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . H2WA H -0.5957 0.1611 0.2775 0.076 Uiso 1 1 d R . . H2WB H -0.6939 0.1644 0.2600 0.076 Uiso 1 1 d R . . O3W O -0.433(4) 0.424(2) 0.3865(19) 0.18(2) Uiso 1 1 d . . . H3WA H -0.4650 0.4107 0.3603 0.212 Uiso 1 1 d R . . H3WB H -0.4113 0.4548 0.3959 0.212 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.489(4) 0.7360(16) 0.2523(17) 0.156(19) Uani 1 1 d . . . H4WE H 0.4332 0.7499 0.2585 0.187 Uiso 1 1 d R . . H4WF H 0.5454 0.7556 0.2651 0.187 Uiso 1 1 d R . . O5W O -0.8954(15) 0.1328(7) 0.6620(7) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.291(2) 0.4163(10) 0.0634(10) 0.072(8) Uiso 1 1 d . . . O7W O -0.569(2) 0.2636(12) 0.3063(12) 0.091(10) Uiso 1 1 d . . . O8W O -0.740(3) -0.2563(13) 0.0047(12) 0.098(10) Uiso 1 1 d . . . O9W O 0.485(2) 0.3729(12) 0.0191(12) 0.090(10) Uiso 1 1 d . . . O10W O -0.197(14) 0.594(5) 0.252(7) 1.1(3) Uiso 1 1 d D . . H10D H -0.1677 0.6213 0.2506 1.365 Uiso 1 1 d R . . H10E H -0.2405 0.5764 0.2309 1.365 Uiso 1 1 d R . . O11W O -0.0356(15) 0.6352(7) 0.3269(7) 0.069(7) Uiso 1 1 d D . . H11F H -0.0305 0.6551 0.3113 0.083 Uiso 1 1 d R . . H11G H 0.0001 0.6419 0.3519 0.083 Uiso 1 1 d R . . O12W O -0.6586(15) 0.4048(7) 0.4138(7) 0.110(13) Uani 1 1 d R . . H12C H -0.6892 0.4281 0.4295 0.132 Uiso 1 1 d R . . H12D H -0.6411 0.4034 0.3864 0.132 Uiso 1 1 d R . . O13W O -0.954(3) 0.2595(18) 0.3962(10) 0.147(19) Uani 1 1 d . . . H13C H -0.9348 0.2321 0.3814 0.176 Uiso 1 1 d R . . H13D H -1.0139 0.2632 0.3927 0.176 Uiso 1 1 d R . . O14W O -0.820(2) 0.1838(16) 0.3971(10) 0.122(15) Uani 1 1 d . . . H14G H -0.8315 0.1577 0.4048 0.147 Uiso 1 1 d R . . H14H H -0.8512 0.1861 0.3739 0.147 Uiso 1 1 d R . . O15W O -0.5009(18) 0.1067(8) 0.0949(8) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H15D H -0.5103 0.1365 0.1080 0.067 Uiso 1 1 d R . . H15G H -0.5139 0.0928 0.0656 0.067 Uiso 1 1 d R . . O16W O -0.3154(17) 0.0896(9) 0.0312(7) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H16E H -0.3292 0.1186 0.0446 0.062 Uiso 1 1 d R . . H16F H -0.3218 0.0769 0.0015 0.062 Uiso 1 1 d R . . O17W O 0.4074(16) 0.3317(8) 0.0861(7) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H17E H 0.4343 0.3450 0.1136 0.061 Uiso 1 1 d R . . H17F H 0.4360 0.3368 0.0629 0.061 Uiso 1 1 d R . . O18W O 0.3445(15) 0.5229(8) 0.0071(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H18G H 0.3618 0.5490 -0.0029 0.050 Uiso 1 1 d R . . H18H H 0.3804 0.4993 -0.0082 0.050 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.611(2) 0.6521(11) 0.2167(12) 0.073(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6481 0.6362 0.1940 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6481 0.6792 0.2361 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.186(2) 0.8756(9) 0.1743(9) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2156 0.8484 0.1694 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2325 0.9008 0.1738 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.190(2) 0.5288(10) 0.2555(8) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2349 0.5428 0.2402 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1298 0.5285 0.2434 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.160(2) 0.8318(14) 0.0744(10) 0.073(10) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2224 0.8477 0.0791 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1617 0.8004 0.0734 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.563(3) 0.1090(16) 0.4485(14) 0.14(2) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.5005 0.1104 0.4578 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.6000 0.1135 0.4739 0.164 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.337(3) 0.2215(11) 0.0535(10) 0.062(9) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4020 0.2290 0.0602 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3118 0.2000 0.0681 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.874(4) 0.367(2) 0.4066(16) 0.129(19) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.8163 0.3843 0.4040 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.9027 0.3508 0.3778 0.155 Uiso 1 1 calc R . . N9 N -0.295(4) 0.434(2) 0.462(2) 0.18(3) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.3182 0.4632 0.4745 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.2615 0.4278 0.4845 0.219 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.970(5) 0.344(3) 0.4803(16) 0.18(3) Uani 1 1 d . . . H10A H -1.0097 0.3192 0.4859 0.216 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.9471 0.3666 0.5081 0.216 Uiso 1 1 calc R . . N11 N -0.086(2) 0.1411(9) 0.2963(9) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.0682 0.1407 0.2676 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.0850 0.1728 0.3145 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N12 N -0.231(2) -0.0046(10) 0.0091(10) 0.052(7) Uiso 1 1 d . . . H12A H -0.2324 -0.0342 0.0133 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.2775 -0.0080 -0.0134 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N13 N -0.162(2) 0.0773(10) 0.3420(9) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.1972 0.0838 0.3677 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.1629 0.0443 0.3301 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N14 N -0.208(2) 0.4080(9) 0.1102(11) 0.052(8) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.1830 0.4339 0.1352 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.1949 0.4161 0.0842 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N15 N -0.288(2) 0.3134(11) 0.0965(11) 0.053(7) Uiso 1 1 d . . . H15A H -0.2951 0.2895 0.0684 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.3030 0.2990 0.1185 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.413(2) 0.6271(10) 0.2194(10) 0.053(7) Uiso 1 1 d . . . H16A H 0.3973 0.6451 0.2482 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.3564 0.6119 0.2025 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N17 N -0.7746(19) 0.0622(11) 0.1965(10) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.7813 0.0289 0.1848 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.7936 0.0708 0.2262 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.578(2) 0.7153(11) 0.1544(12) 0.061(9) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6101 0.7428 0.1757 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6219 0.6980 0.1370 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N19 N -0.689(2) 0.1199(11) 0.1507(12) 0.064(9) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.7005 0.1510 0.1661 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.6473 0.1213 0.1280 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.375(3) 0.6925(13) 0.1593(14) 0.085(12) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3444 0.6661 0.1361 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3320 0.7027 0.1814 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.2529(19) 0.4868(8) 0.3164(7) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2050 0.4771 0.3332 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.3084 0.4760 0.3222 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N22 N -0.124(2) 0.0800(10) 0.0667(10) 0.052(8) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.1244 0.1110 0.0660 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.0858 0.0820 0.0918 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N23 N -0.018(3) 0.8533(17) 0.0799(14) 0.099(14) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.0733 0.8371 0.0874 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.0317 0.8827 0.0789 0.118 Uiso 1 1 calc R . . N24 N 0.2538(17) 0.2728(7) 0.0058(8) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1897 0.2634 -0.0036 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.2747 0.3009 -0.0006 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N26 N -0.153(3) 0.5142(15) 0.3357(15) 0.111(15) Uani 1 1 d D . . H26A H -0.0969 0.5011 0.3352 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.1691 0.5269 0.3657 0.134 Uiso 1 1 calc R . . N27 N -0.226(3) 0.5208(15) 0.2520(10) 0.097(14) Uani 1 1 d D . . H27A H -0.2873 0.5289 0.2549 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H27B H -0.2043 0.5226 0.2244 0.117 Uiso 1 1 calc R . . N28 N -0.671(4) 0.1097(17) 0.3742(17) 0.120(16) Uiso 1 1 d . . . H28A H -0.7285 0.1206 0.3724 0.144 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.6458 0.1008 0.3456 0.144 Uiso 1 1 calc R . . N29 N 0.006(3) 0.893(2) 0.1777(15) 0.114(17) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.0306 0.9132 0.1708 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H29B H -0.0344 0.8688 0.1846 0.137 Uiso 1 1 calc R . . N30 N -0.313(3) 0.3442(17) 0.3805(17) 0.110(15) Uiso 1 1 d . . . H30A H -0.3120 0.3121 0.3772 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.3230 0.3481 0.3526 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.119(3) 0.832(2) 0.0304(19) 0.095(17) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.1392 0.8052 0.0046 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.1412 0.8632 0.0254 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.143(4) 0.8873(15) 0.2182(15) 0.079(14) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.1069 0.8576 0.2223 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.1928 0.9019 0.2435 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.508(3) 0.729(2) 0.124(2) 0.12(2) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.5370 0.7600 0.1204 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.5032 0.7038 0.0932 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.411(4) 0.7334(19) 0.1403(19) 0.095(16) Uiso 1 1 d . . . H4C H 0.3672 0.7321 0.1146 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4120 0.7652 0.1646 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.839(4) 0.0814(15) 0.1676(17) 0.084(16) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.8975 0.0576 0.1552 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.8583 0.1124 0.1867 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.269(4) 0.542(2) 0.330(2) 0.111(19) Uiso 1 1 d . . . H6C H 0.2620 0.5570 0.3630 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.3354 0.5534 0.3225 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.083(5) 0.051(2) 0.025(2) 0.14(2) Uiso 1 1 d . . . H7C H -0.0620 0.0736 0.0077 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.0246 0.0411 0.0347 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.681(4) 0.069(2) 0.393(2) 0.106(18) Uiso 1 1 d . . . H8D H -0.7315 0.0746 0.4163 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H8C H -0.7065 0.0387 0.3681 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.137(3) 0.0099(15) -0.0060(15) 0.065(11) Uiso 1 1 d . . . H9C H -0.0990 -0.0174 -0.0117 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H9D H -0.1456 0.0158 -0.0355 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.198(3) 0.5567(16) 0.3034(14) 0.068(11) Uiso 1 1 d . . . H10F H 0.2158 0.5915 0.3068 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H10G H 0.1337 0.5529 0.3165 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.310(4) 0.2344(15) -0.0193(14) 0.077(14) Uani 1 1 d . . . H11D H 0.2789 0.2170 -0.0502 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H11E H 0.3757 0.2495 -0.0233 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.572(4) 0.6198(19) 0.242(2) 0.11(2) Uani 1 1 d . . . H12G H 0.5660 0.6395 0.2748 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H12H H 0.6174 0.5967 0.2417 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.014(3) 0.1151(18) 0.3180(16) 0.082(14) Uani 1 1 d . . . H13G H 0.0023 0.0859 0.2940 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H13H H 0.0470 0.1377 0.3297 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.318(3) 0.3981(19) 0.113(2) 0.092(16) Uani 1 1 d . . . H14D H -0.3339 0.4125 0.1457 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H14E H -0.3489 0.4144 0.0948 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.781(3) 0.0886(14) 0.1297(17) 0.077(14) Uani 1 1 d . . . H15E H -0.8169 0.1046 0.1123 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H15F H -0.7686 0.0570 0.1084 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.945(5) 0.402(3) 0.439(3) 0.14(3) Uani 1 1 d D . . H16D H -0.9080 0.4257 0.4664 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H16C H -0.9743 0.4201 0.4218 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.059(3) 0.1015(16) 0.3553(15) 0.066(12) Uani 1 1 d . . . H17C H -0.0578 0.1308 0.3826 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H17D H -0.0214 0.0790 0.3635 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.317(3) 0.2002(15) 0.0047(14) 0.064(10) Uiso 1 1 d . . . H18D H 0.2561 0.1774 -0.0010 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.3693 0.1810 -0.0084 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.473(3) 0.5911(16) 0.2224(14) 0.075(13) Uani 1 1 d . . . H19C H 0.4784 0.5674 0.1917 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 0.4442 0.5733 0.2428 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.402(3) 0.4489(15) 0.1986(13) 0.061(11) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.012(4) 0.8245(17) 0.0345(12) 0.080(14) Uani 1 1 d . . . H21D H -0.0198 0.8337 0.0103 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H21C H -0.0111 0.7896 0.0291 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.355(4) 0.349(2) 0.098(2) 0.111(19) Uiso 1 1 d . . . H22C H -0.3846 0.3407 0.0667 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H22D H -0.4079 0.3437 0.1181 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.227(5) 0.467(2) 0.2538(18) 0.13(2) Uiso 1 1 d D . . H23C H -0.2830 0.4446 0.2354 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H23D H -0.1669 0.4542 0.2427 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.236(3) 0.4753(17) 0.3066(15) 0.086(14) Uiso 1 1 d D . . H24D H -0.2992 0.4862 0.3161 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H24C H -0.2347 0.4442 0.3124 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.597(5) 0.060(2) 0.415(2) 0.12(2) Uiso 1 1 d . . . H25A H -0.5480 0.0494 0.3920 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.6140 0.0354 0.4300 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.233(8) 0.435(4) 0.422(4) 0.24(5) Uiso 1 1 d D . . H26D H -0.1704 0.4564 0.4320 0.286 Uiso 1 1 calc R . . H26C H -0.2668 0.4433 0.3982 0.286 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.225(12) 0.378(4) 0.409(6) 0.38(9) Uiso 1 1 d D . . H27D H -0.1665 0.3719 0.3910 0.460 Uiso 1 1 calc R . . H27C H -0.2157 0.3704 0.4373 0.460 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.079(7) 0.921(4) 0.218(4) 0.21(4) Uiso 1 1 d . . . H28C H 0.1136 0.9505 0.2140 0.251 Uiso 1 1 calc R . . H28D H 0.0456 0.9302 0.2477 0.251 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -1.027(8) 0.368(4) 0.454(5) 0.29(7) Uiso 1 1 d D . . H29D H -1.0725 0.3868 0.4741 0.345 Uiso 1 1 calc R . . H29C H -1.0629 0.3431 0.4273 0.345 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.511(3) 0.4620(17) 0.2020(15) 0.089(17) Uani 1 1 d . . . H30E H 0.5293 0.4935 0.2260 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.5333 0.4641 0.1725 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H30D H 0.5402 0.4370 0.2097 0.134 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0284(6) 0.0226(5) 0.0272(6) 0.0029(4) 0.0028(4) 0.0034(4) W2 0.0285(6) 0.0249(5) 0.0366(6) 0.0100(5) 0.0007(5) 0.0016(5) W3 0.0300(6) 0.0217(5) 0.0318(6) 0.0067(4) 0.0027(5) 0.0017(4) W4 0.0347(7) 0.0249(5) 0.0344(6) 0.0048(5) 0.0019(5) 0.0065(5) W5 0.0329(6) 0.0231(5) 0.0275(6) 0.0050(4) 0.0025(5) 0.0050(5) W6 0.0332(7) 0.0232(5) 0.0350(6) 0.0065(5) 0.0053(5) 0.0012(5) W7 0.0333(7) 0.0272(5) 0.0368(6) 0.0089(5) 0.0055(5) 0.0072(5) W8 0.0428(7) 0.0233(5) 0.0295(6) 0.0071(5) 0.0078(5) 0.0098(5) W9 0.0395(7) 0.0257(5) 0.0318(6) 0.0050(5) 0.0015(5) 0.0032(5) W10 0.0378(7) 0.0195(5) 0.0343(6) 0.0030(4) -0.0013(5) 0.0007(5) W11 0.0388(7) 0.0203(5) 0.0301(6) 0.0048(4) 0.0030(5) 0.0052(5) W12 0.0392(7) 0.0204(5) 0.0242(5) 0.0008(4) -0.0020(5) 0.0016(5) W13 0.0298(6) 0.0209(5) 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0.042(12) 0.028(9) 0.022(10) 0.000(8) -0.003(8) 0.010(9) O69 0.028(10) 0.021(8) 0.036(10) 0.016(8) 0.013(8) 0.016(8) O70 0.030(11) 0.026(9) 0.039(11) 0.010(8) 0.007(9) 0.010(8) O71 0.050(13) 0.018(8) 0.023(10) -0.002(7) -0.004(9) 0.005(8) O72 0.022(10) 0.035(10) 0.044(12) 0.011(9) -0.006(9) -0.005(8) O73 0.042(13) 0.046(12) 0.022(10) -0.008(9) 0.016(9) 0.006(10) O74 0.046(13) 0.022(9) 0.031(11) 0.004(8) -0.009(9) 0.000(9) O76 0.032(11) 0.030(10) 0.034(11) 0.010(8) -0.011(8) 0.005(8) O77 0.013(9) 0.027(9) 0.049(12) -0.003(9) 0.006(8) -0.004(8) O78 0.012(9) 0.030(10) 0.052(13) 0.003(9) 0.004(8) 0.000(8) O79 0.027(10) 0.027(9) 0.034(10) 0.012(8) 0.002(8) 0.006(8) O80 0.043(13) 0.025(9) 0.037(11) 0.000(8) -0.023(9) 0.007(9) O82 0.019(10) 0.019(8) 0.036(11) -0.006(8) 0.003(8) -0.001(7) O83 0.016(10) 0.031(10) 0.053(13) 0.020(9) 0.008(9) -0.007(8) O84 0.043(12) 0.010(7) 0.030(10) 0.000(7) 0.009(9) 0.008(8) O85 0.033(12) 0.032(10) 0.041(12) 0.010(9) 0.001(9) -0.008(9) O86 0.038(12) 0.034(10) 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0.025(9) 0.032(11) 0.005(8) -0.002(8) 0.008(8) O106 0.041(12) 0.004(7) 0.047(12) -0.004(8) 0.003(9) 0.003(8) O107 0.065(16) 0.020(9) 0.039(12) -0.003(9) 0.009(11) 0.009(10) O108 0.025(11) 0.033(10) 0.048(12) 0.014(9) -0.006(9) 0.001(8) O109 0.09(2) 0.071(17) 0.044(15) 0.032(13) -0.004(14) -0.023(15) O110 0.055(14) 0.029(10) 0.031(11) 0.011(9) 0.007(9) 0.020(10) O112 0.043(13) 0.045(11) 0.023(10) 0.020(9) 0.004(9) -0.007(10) O113 0.081(18) 0.025(10) 0.035(12) -0.005(9) 0.019(12) 0.014(11) O114 0.054(15) 0.050(13) 0.042(13) 0.023(11) 0.003(11) -0.015(11) O115 0.039(12) 0.034(10) 0.022(9) 0.009(8) 0.002(8) 0.023(9) O116 0.031(11) 0.033(10) 0.032(11) 0.012(9) -0.003(8) -0.003(9) O117 0.039(13) 0.037(11) 0.053(14) 0.019(10) -0.016(10) -0.009(10) O119 0.045(15) 0.075(17) 0.031(12) -0.023(12) 0.002(10) 0.007(13) O120 0.057(16) 0.088(19) 0.020(11) -0.002(12) 0.000(10) -0.018(14) O121 0.038(13) 0.077(17) 0.039(13) 0.012(12) 0.001(10) 0.021(12) O122 0.11(2) 0.10(2) 0.017(12) -0.005(13) 0.019(13) 0.038(19) O124 0.048(16) 0.13(2) 0.040(14) -0.009(15) 0.008(12) 0.042(17) O125 0.09(2) 0.10(2) 0.013(10) -0.005(12) 0.007(11) 0.047(17) O126 0.14(3) 0.071(18) 0.025(13) -0.016(12) 0.039(15) -0.033(18) O127 0.052(16) 0.10(2) 0.028(12) -0.002(13) -0.005(11) -0.022(15) O129 0.09(2) 0.15(3) 0.032(15) 0.016(17) 0.021(15) -0.02(2) O130 0.11(2) 0.049(14) 0.042(15) 0.005(12) 0.012(15) 0.020(15) O131 0.068(19) 0.09(2) 0.058(18) -0.017(15) 0.017(15) -0.040(16) O132 0.08(2) 0.083(19) 0.027(13) -0.021(13) -0.013(13) -0.016(16) O133 0.10(2) 0.11(2) 0.018(12) -0.004(13) 0.017(13) 0.043(19) O136 0.14(3) 0.26(5) 0.032(16) 0.05(2) 0.041(19) 0.12(4) O137 0.17(4) 0.055(17) 0.051(18) 0.011(14) 0.02(2) -0.01(2) O138 0.09(2) 0.10(2) 0.043(15) 0.009(15) 0.037(15) 0.004(18) O141 0.08(2) 0.25(5) 0.11(3) 0.11(3) 0.04(2) 0.06(3) O143 0.061(16) 0.053(14) 0.043(14) 0.000(11) 0.022(12) -0.005(12) O145 0.061(17) 0.052(14) 0.055(16) -0.017(12) 0.027(13) -0.019(13) O146 0.11(2) 0.09(2) 0.023(12) 0.018(13) 0.018(14) 0.017(18) O147 0.10(3) 0.20(4) 0.018(13) -0.010(18) 0.010(14) 0.05(3) O148 0.11(2) 0.041(13) 0.054(17) -0.004(12) 0.021(16) -0.020(15) O149 0.15(3) 0.057(17) 0.039(15) -0.002(13) 0.026(17) 0.016(18) O150 0.10(2) 0.10(2) 0.020(12) 0.011(13) 0.019(12) -0.038(17) O151 0.065(19) 0.18(3) 0.020(13) -0.009(17) 0.013(12) -0.01(2) O152 0.10(2) 0.08(2) 0.041(15) -0.002(14) 0.031(15) -0.009(18) O154 0.14(3) 0.052(17) 0.12(3) -0.009(18) 0.02(2) 0.02(2) O156 0.11(2) 0.09(2) 0.023(13) -0.024(13) 0.018(14) -0.002(18) O157 0.08(2) 0.09(2) 0.037(14) -0.018(14) -0.003(13) 0.010(17) O1W 0.08(2) 0.064(18) 0.12(3) 0.014(18) 0.030(19) -0.005(16) O2W 0.058(17) 0.028(11) 0.09(2) -0.005(12) 0.018(14) -0.002(11) O4W 0.16(4) 0.15(4) 0.21(5) 0.11(4) 0.07(4) 0.06(3) O12W 0.13(3) 0.12(3) 0.06(2) -0.015(19) 0.03(2) 0.07(2) O13W 0.09(3) 0.25(5) 0.034(17) -0.03(2) -0.015(17) -0.02(3) O14W 0.06(2) 0.23(5) 0.052(19) 0.03(2) -0.023(15) -0.03(2) O15W 0.078(18) 0.049(13) 0.037(13) 0.003(11) -0.013(12) 0.025(13) O16W 0.056(15) 0.069(15) 0.031(12) 0.021(11) -0.013(10) -0.003(12) O17W 0.042(14) 0.061(14) 0.031(12) -0.007(10) 0.017(10) -0.005(11) O18W 0.035(12) 0.042(12) 0.041(12) 0.009(10) 0.004(9) -0.004(10) N1 0.07(2) 0.035(16) 0.08(3) -0.019(16) -0.007(19) -0.010(16) N2 0.051(18) 0.032(13) 0.046(16) 0.006(12) 0.017(13) -0.003(12) N3 0.059(19) 0.051(16) 0.028(13) 0.009(12) -0.009(12) 0.023(14) N4 0.06(2) 0.11(3) 0.041(18) 0.009(19) -0.003(15) 0.03(2) N6 0.11(4) 0.12(4) 0.08(3) -0.08(3) 0.04(3) -0.03(3) N7 0.09(3) 0.052(17) 0.032(16) 0.002(13) 0.002(16) 0.011(17) N8 0.13(4) 0.18(5) 0.10(4) 0.06(4) 0.07(3) 0.06(4) N9 0.13(4) 0.14(5) 0.16(5) -0.08(4) 0.07(4) -0.07(4) N10 0.22(7) 0.27(8) 0.06(3) 0.04(4) 0.08(4) 0.09(6) N11 0.059(19) 0.034(13) 0.033(14) 0.000(11) -0.001(13) -0.004(13) N13 0.06(2) 0.039(15) 0.037(15) -0.004(12) 0.005(14) 0.003(14) N14 0.055(19) 0.030(13) 0.07(2) 0.018(14) -0.009(15) -0.002(13) N17 0.039(17) 0.066(19) 0.047(17) 0.010(15) -0.012(13) 0.020(15) N18 0.039(17) 0.063(19) 0.09(2) 0.043(18) 0.029(16) -0.016(15) N19 0.046(19) 0.041(16) 0.08(2) -0.005(16) -0.011(17) -0.003(14) N20 0.10(3) 0.08(3) 0.10(3) 0.07(2) -0.01(2) 0.00(2) N21 0.050(16) 0.034(12) 0.013(10) -0.003(9) 0.010(10) 0.017(12) N22 0.053(19) 0.045(15) 0.060(19) 0.020(14) 0.031(15) 0.011(14) N23 0.05(2) 0.13(4) 0.11(3) 0.01(3) 0.01(2) 0.05(2) N24 0.033(14) 0.016(10) 0.051(15) 0.009(10) 0.021(11) 0.012(10) N26 0.09(3) 0.12(4) 0.13(4) 0.05(3) 0.01(3) 0.00(3) N27 0.10(3) 0.16(4) 0.034(19) 0.03(2) 0.018(19) 0.03(3) N29 0.08(3) 0.18(5) 0.08(3) 0.02(3) 0.02(2) 0.05(3) C1 0.04(3) 0.14(5) 0.10(4) 0.04(4) 0.00(3) 0.02(3) C2 0.11(4) 0.06(2) 0.07(3) 0.02(2) -0.03(3) 0.02(3) C3 0.06(3) 0.19(6) 0.19(6) 0.17(6) 0.05(4) 0.03(3) C5 0.12(4) 0.05(2) 0.09(3) 0.03(2) -0.05(3) 0.01(2) C11 0.13(4) 0.06(3) 0.04(2) 0.01(2) 0.00(2) 0.04(3) C12 0.09(4) 0.08(3) 0.19(6) 0.07(4) -0.05(4) -0.01(3) C13 0.04(2) 0.10(4) 0.08(3) 0.00(3) -0.02(2) -0.01(2) C14 0.03(2) 0.11(4) 0.13(5) 0.03(3) 0.01(2) 0.01(2) C15 0.10(4) 0.06(2) 0.11(4) 0.05(3) 0.01(3) 0.06(2) C16 0.10(5) 0.20(8) 0.16(7) 0.10(6) -0.03(4) 0.01(5) C17 0.04(2) 0.08(3) 0.08(3) 0.05(2) -0.02(2) -0.03(2) C19 0.09(3) 0.07(3) 0.04(2) -0.02(2) -0.02(2) 0.03(3) C20 0.03(2) 0.07(2) 0.05(2) -0.019(18) -0.008(16) -0.013(18) C21 0.13(4) 0.09(3) 0.017(17) -0.001(18) 0.01(2) 0.04(3) C30 0.04(2) 0.10(4) 0.07(3) -0.04(3) -0.01(2) 0.00(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O57 1.750(19) . ? W1 O52 1.811(17) . ? W1 O108 1.90(2) . ? W1 O55 1.916(19) . ? W1 O14 2.037(19) . ? W1 O111 2.429(18) . ? W2 O98 1.74(2) . ? W2 O70 1.807(18) . ? W2 O49 1.930(18) . ? W2 O32 1.931(19) . ? W2 O21 1.987(19) . ? W2 O82 2.456(18) . ? W3 O5 1.727(17) . ? W3 O21 1.84(2) . ? W3 O44 1.883(19) . ? W3 O41 1.890(19) . ? W3 O61 1.926(18) . ? W3 O82 2.461(18) . ? W4 O87 1.740(19) . ? W4 O42 1.791(16) . ? W4 O118 1.916(19) . ? W4 O59 1.931(18) . ? W4 O24 1.996(18) . ? W4 O79 2.447(18) . ? W5 O46 1.716(18) . ? W5 O14 1.86(2) . ? W5 O115 1.896(19) . ? W5 O41 1.924(18) . ? W5 O38 1.932(19) . ? W5 O111 2.523(18) . ? W6 O77 1.706(17) . ? W6 O45 1.826(18) . ? W6 O31 1.92(2) . ? W6 O19 1.93(2) . ? W6 O16 1.99(2) . ? W6 O105 2.424(19) . ? W7 O103 1.72(2) . ? W7 O100 1.93(2) . ? W7 O86 1.96(2) . ? W7 O91 1.96(2) . ? W7 O116 1.961(18) . ? W7 O65 2.403(17) . ? W8 O2 1.737(18) . ? W8 O112 1.764(19) . ? W8 O54 1.86(2) . ? W8 O110 1.97(2) . ? W8 O26 1.991(19) . ? W8 O71 2.413(18) . ? W9 O13 1.706(19) . ? W9 O81 1.80(2) . ? W9 O67 1.88(2) . ? W9 O26 1.90(2) . ? W9 O101 1.92(2) . ? W10 O22 1.726(18) . ? W10 O102 1.884(19) . ? W10 O74 1.88(2) . ? W10 O72 1.911(19) . ? W10 O30 1.93(2) . ? W10 O69 2.504(17) . ? W11 O3 1.738(18) . ? W11 O18 1.747(17) . ? W11 O116 1.850(19) . ? W11 O19 1.98(2) 2_565 ? W11 O95 2.004(19) 2_565 ? W11 O105 2.430(18) 2_565 ? W12 O20 1.73(2) . ? W12 O104 1.788(17) . ? W12 O59 1.903(19) . ? W12 O64 1.937(19) . ? W12 O102 1.985(17) . ? W12 O69 2.388(17) . ? W13 O68 1.724(18) . ? W13 O36 1.812(16) . ? W13 O49 1.925(19) . ? W13 O55 1.93(2) . ? W13 O44 1.981(17) . ? W13 O82 2.421(17) . ? W14 O88 1.71(2) . ? W14 O80 1.807(18) . ? W14 O78 1.89(2) . ? W14 O64 1.93(2) . ? W14 O72 1.981(19) . ? W14 O69 2.422(17) . ? W15 O33 1.72(2) . ? W15 O16 1.82(2) . ? W15 O99 1.89(2) . ? W15 O95 1.91(2) . ? W15 O67 1.935(19) . ? W16 O60 1.75(2) . ? W16 O50 1.852(19) . ? W16 O110 1.905(19) . ? W16 O31 1.91(2) . ? W16 O81 2.01(2) . ? W16 O71 2.43(2) . ? W17 O62 1.71(2) . ? W17 O37 1.779(18) . ? W17 O84 1.909(18) . ? W17 O108 1.98(2) . ? W17 O115 1.986(18) . ? W17 O111 2.411(18) . ? W18 O12 1.69(2) . ? W18 O25 1.85(2) . ? W18 O61 1.902(18) . ? W18 O83 1.905(19) . ? W18 O38 1.92(2) . ? W18 O47 2.495(17) . ? W19 O113 1.700(19) . ? W19 O58 1.90(2) . ? W19 O86 1.90(2) . ? W19 O101 1.92(2) 2_565 ? W19 O99 1.948(19) 2_565 ? W20 O107 1.728(19) . ? W20 O56 1.78(2) . ? W20 O97 1.90(2) . ? W20 O84 1.915(19) . ? W20 O25 2.041(18) . ? W20 O47 2.478(17) . ? W21 O35 1.74(2) . ? W21 O92 1.827(19) . ? W21 O32 1.92(2) . ? W21 O97 1.93(2) . ? W21 O83 1.981(18) . ? W21 O47 2.437(18) . ? W22 O15 1.75(2) . ? W22 O76 1.816(18) . ? W22 O117 1.95(2) . ? W22 O118 1.957(19) . ? W22 O43 1.970(18) . ? W22 O79 2.428(18) . ? W23 O96 1.69(2) . ? W23 O75 1.82(2) . ? W23 O91 1.912(19) . ? W23 O54 2.01(2) 2_565 ? W23 O58 2.02(2) . ? W23 O65 2.414(17) . ? W24 O40 1.71(2) . ? W24 O43 1.90(2) . ? W24 O24 1.93(2) . ? W24 O89 1.93(2) . ? W24 O74 1.941(19) . ? W24 O79 2.511(17) . ? W25 O17 1.70(2) . ? W25 O73 1.77(2) . ? W25 O114 1.90(2) . ? W25 O78 1.96(2) . ? W25 O34 2.00(2) . ? W25 O66 2.438(19) . ? W26 O23 1.67(2) . ? W26 O27 1.88(2) . ? W26 O89 1.89(2) . ? W26 O34 1.89(2) . ? W26 O30 1.90(2) . ? W26 O66 2.524(18) . ? W27 O109 1.74(2) . ? W27 O29 1.80(2) . ? W27 O117 1.90(2) . ? W27 O114 1.94(2) . ? W27 O27 2.00(2) . ? W27 O66 2.459(17) . ? W28 O125 1.69(2) . ? W28 O119 1.85(3) . ? W28 O143 1.87(3) . ? W28 O130 1.91(2) . ? W28 O132 1.98(3) . ? W28 O121 2.49(2) . ? W29 O10 1.74(2) . ? W29 O9 1.72(3) . ? W29 O6 1.75(2) . ? W29 O8 1.80(2) . ? W30 O122 1.71(2) . ? W30 O123 1.82(3) . ? W30 O138 1.85(3) . ? W30 O124 1.87(3) . ? W30 O143 1.93(3) . ? W31 O154 1.70(3) . ? W31 O156 1.83(3) . ? W31 O148 1.87(3) . ? W31 O144 1.91(3) . ? W31 O130 1.95(2) . ? W31 O121 2.43(2) . ? W32 O129 1.69(3) . ? W32 O139 1.81(4) . ? W32 O132 1.84(3) . ? W32 O126 1.86(3) . ? W32 O123 2.01(3) . ? W32 O127 2.53(2) . ? W33 O141 1.68(3) . ? W33 O142 1.70(3) . ? W33 O151 1.82(2) . ? W33 O139 2.00(4) . ? W33 O134 2.391(17) . ? W33 O127 2.43(3) . ? W34 O137 1.72(3) . ? W34 O152 1.81(3) . ? W34 O157 1.92(3) . ? W34 O138 1.98(2) . ? W34 O159 2.23(3) . ? W34 O133 2.44(3) . ? W35 O131 1.70(3) . ? W35 O145 1.82(3) . ? W35 O157 1.92(3) . ? W35 O144 1.93(3) . ? W35 O119 1.99(2) . ? W35 O121 2.42(2) . ? W36 O159 1.55(3) . ? W36 O136 1.73(3) . ? W36 O147 1.79(3) . ? W36 O124 1.99(3) . ? W36 O142 2.10(3) . ? W36 O133 2.38(3) . ? W37 O134 1.104(17) . ? W37 O158 1.64(4) . ? W37 O153 1.88(3) . ? W37 O156 1.96(3) . ? W37 O126 2.00(2) . ? W37 O127 2.48(3) . ? Ni1 O93 2.013(18) . ? Ni1 O11 2.019(18) . ? Ni1 O76 2.045(18) . ? Ni1 O42 2.075(18) . ? Ni1 O5 2.120(18) . ? Ni1 O63 2.159(19) . ? Ni2 O39 1.968(19) . ? Ni2 O4 1.999(18) . ? Ni2 O48 2.016(17) . ? Ni2 O52 2.060(17) . ? Ni2 O37 2.081(19) . ? Ni2 O51 2.176(19) . ? Ni2 Ni11 2.959(5) . ? Ni3 O100 1.96(2) . ? Ni3 O75 2.03(2) . ? Ni3 O45 2.047(18) . ? Ni3 O50 2.066(19) . ? Ni3 O18W 2.09(2) . ? Ni3 O94 2.18(2) . ? Ni4 O112 1.974(18) 2_565 ? Ni4 O18 2.031(17) 2_565 ? Ni4 O50 2.053(19) 2_565 ? Ni4 O45 2.098(19) . ? Ni4 O94 2.145(18) . ? Ni4 O94 2.166(19) 2_565 ? Ni5 O48 1.990(19) . ? Ni5 O85 2.05(2) . ? Ni5 O92 2.056(18) . ? Ni5 O56 2.08(2) . ? Ni5 O2 2.110(18) . ? Ni5 O51 2.202(17) . ? Ni6 O39 1.992(17) . ? Ni6 O85 2.03(2) . ? Ni6 O70 2.057(19) . ? Ni6 O3 2.067(18) . ? Ni6 O36 2.082(18) . ? Ni6 O51 2.176(18) . ? Ni7 O11 2.003(18) . ? Ni7 O106 2.016(18) . ? Ni7 O15W 2.06(2) . ? Ni7 O80 2.08(2) . ? Ni7 O104 2.080(17) . ? Ni7 O63 2.172(17) . ? Ni8 N22 2.04(3) . ? Ni8 O11 2.057(18) . ? Ni8 O104 2.12(2) . ? Ni8 N12 2.12(3) . ? Ni8 O16W 2.15(2) . ? Ni8 O42 2.180(18) . ? Ni9 O39 2.029(17) . ? Ni9 N24 2.03(2) . ? Ni9 N7 2.09(3) . ? Ni9 O17W 2.11(2) . ? Ni9 O36 2.142(17) . ? Ni9 O52 2.147(17) . ? Ni10 O106 1.99(2) . ? Ni10 O93 2.049(18) . ? Ni10 O8 2.08(2) . ? Ni10 O29 2.09(2) . ? Ni10 O73 2.10(2) . ? Ni10 O63 2.217(16) . ? Ni11 O48 1.991(18) . ? Ni11 N3 2.03(3) . ? Ni11 O7 2.04(2) . ? Ni11 N21 2.04(2) . ? Ni11 O37 2.076(18) . ? Ni11 O56 2.31(2) . ? Ni12 O93 2.027(18) . ? Ni12 N11 2.04(3) . ? Ni12 O6 2.06(2) . ? Ni12 N13 2.10(3) . ? Ni12 O29 2.12(2) . ? Ni12 O76 2.168(19) . ? Ni13 N23 1.89(4) . ? Ni13 N29 1.92(4) . ? Ni13 N4 1.93(3) . ? Ni13 N2 1.95(3) . ? Ni14 N20 2.05(3) . ? Ni14 N18 2.06(2) . ? Ni14 N16 2.07(3) . ? Ni14 N1 2.09(4) . ? Ni14 O4W 2.21(5) . ? Ni14 O1W 2.23(3) . ? Ni15 O149 1.98(3) . ? Ni15 O150 2.01(3) . ? Ni15 O145 2.04(2) . ? Ni15 O148 2.04(3) . ? Ni15 O10 2.05(3) . ? Ni15 O120 2.21(2) . ? Ni16 O146 1.95(3) . ? Ni16 O149 2.03(3) . ? Ni16 O152 2.06(3) . ? Ni16 O147 2.07(3) . ? Ni16 O12W 2.09(2) . ? Ni16 O120 2.17(3) . ? Ni17 O153 2.04(3) . ? Ni17 O150 2.05(3) . ? Ni17 O146 2.06(3) . ? Ni17 O151 2.08(3) . ? Ni17 O14W 2.12(3) . ? Ni17 O120 2.13(2) . ? Ni18 N6 1.97(6) . ? Ni18 O150 2.05(3) . ? Ni18 O148 2.05(3) . ? Ni18 O9 2.06(3) . ? Ni18 N28 2.06(5) . ? Ni18 O153 2.09(3) . ? Ni19 N27 1.97(3) . ? Ni19 N26 2.02(3) . ? Ni19 O11W 2.17(2) . ? Ni19 O10W 2.17(5) . ? Ni20 O149 1.99(3) . ? Ni20 N9 2.05(4) . ? Ni20 N30 2.06(5) . ? Ni20 O152 2.12(3) . ? Ni20 O145 2.22(3) . ? Ni20 O3W 2.22(5) . ? Ni21 O146 2.05(3) . ? Ni21 N8 2.06(5) . ? Ni21 O151 2.07(4) . ? Ni21 N10 2.07(5) . ? Ni21 O13W 2.09(3) . ? Ni21 O147 2.18(4) . ? Ni22 O85 1.977(19) . ? Ni22 N14 2.03(3) . ? Ni22 N15 2.05(3) . ? Ni22 O92 2.08(2) . ? Ni22 O70 2.103(17) . ? Ni23 N19 2.01(3) . ? Ni23 O106 2.03(2) . ? Ni23 N17 2.09(3) . ? Ni23 O2W 2.09(2) . ? Ni23 O73 2.12(2) . ? Ni23 O80 2.16(2) . ? P1 O47 1.513(19) . ? P1 O51 1.531(18) . ? P1 O111 1.55(2) . ? P1 O82 1.553(17) . ? P2 O66 1.515(19) . ? P2 O63 1.527(17) . ? P2 O79 1.541(19) . ? P2 O69 1.56(2) . ? P3 O127 1.52(3) . ? P3 O133 1.53(3) . ? P3 O120 1.54(2) . ? P3 O121 1.56(2) . ? P4 O105 1.533(19) 2_565 ? P4 O71 1.54(2) 2_565 ? P4 O65 1.550(17) . ? P4 O94 1.58(2) . ? O4 C20 1.36(4) . ? O7 C20 1.22(4) . ? O18 Ni4 2.031(17) 2_565 ? O19 W11 1.98(2) 2_565 ? O50 Ni4 2.053(19) 2_565 ? O54 W23 2.01(2) 2_565 ? O71 P4 1.54(2) 2_565 ? O94 Ni4 2.166(19) 2_565 ? O95 W11 2.004(19) 2_565 ? O99 W19 1.948(19) 2_565 ? O101 W19 1.92(2) 2_565 ? O105 P4 1.533(19) 2_565 ? O105 W11 2.430(18) 2_565 ? O112 Ni4 1.974(18) 2_565 ? N1 C12 1.44(6) . ? N2 C2 1.41(5) . ? N3 C10 1.40(5) . ? N4 C1 1.44(5) . ? N6 C25 1.46(6) . ? N7 C18 1.41(5) . ? N8 C16 1.60(8) . ? N9 C26 1.47(11) . ? N10 C29 1.47(12) . ? N11 C13 1.58(5) . ? N12 C9 1.43(5) . ? N13 C17 1.48(4) . ? N14 C14 1.49(5) . ? N15 C22 1.45(6) . ? N16 C19 1.44(5) . ? N17 C5 1.51(4) . ? N18 C3 1.49(5) . ? N19 C15 1.46(5) . ? N20 C4 1.50(6) . ? N21 C6 1.50(6) . ? N22 C7 1.42(7) . ? N23 C21 1.45(5) . ? N24 C11 1.45(4) . ? N26 C24 1.53(4) . ? N27 C23 1.56(4) . ? N28 C8 1.46(6) . ? N29 C28 1.52(10) . ? N30 C27 1.51(15) . ? C1 C21 1.48(6) . ? C2 C28 1.39(9) . ? C3 C4 1.43(6) . ? C5 C15 1.44(6) . ? C6 C10 1.45(6) . ? C7 C9 1.37(7) . ? C8 C25 1.41(7) . ? C11 C18 1.41(5) . ? C12 C19 1.50(6) . ? C13 C17 1.42(6) . ? C14 C22 1.37(7) . ? C16 C29 1.56(5) . ? C20 C30 1.48(5) . ? C23 C24 1.54(4) . ? C26 C27 1.58(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O57 W1 O52 105.5(9) . . ? O57 W1 O108 101.7(9) . . ? O52 W1 O108 94.1(8) . . ? O57 W1 O55 99.6(8) . . ? O52 W1 O55 90.8(8) . . ? O108 W1 O55 156.0(8) . . ? O57 W1 O14 98.7(9) . . ? O52 W1 O14 155.8(8) . . ? O108 W1 O14 81.9(8) . . ? O55 W1 O14 84.1(7) . . ? O57 W1 O111 170.0(8) . . ? 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O63 P2 O69 109.8(9) . . ? O79 P2 O69 108.7(10) . . ? O127 P3 O133 108.8(16) . . ? O127 P3 O120 109.3(14) . . ? O133 P3 O120 108.1(16) . . ? O127 P3 O121 108.1(16) . . ? O133 P3 O121 111.3(16) . . ? O120 P3 O121 111.2(14) . . ? O105 P4 O71 106.8(11) 2_565 2_565 ? O105 P4 O65 109.3(10) 2_565 . ? O71 P4 O65 109.7(10) 2_565 . ? O105 P4 O94 111.0(10) 2_565 . ? O71 P4 O94 110.8(10) 2_565 . ? O65 P4 O94 109.2(10) . . ? W8 O2 Ni5 133.0(10) . . ? W11 O3 Ni6 137.7(9) . . ? C20 O4 Ni2 124(2) . . ? W3 O5 Ni1 137.9(11) . . ? W29 O6 Ni12 127.6(11) . . ? C20 O7 Ni11 131(2) . . ? W29 O8 Ni10 120.1(13) . . ? W29 O9 Ni18 124.5(17) . . ? W29 O10 Ni15 130.0(15) . . ? Ni7 O11 Ni1 102.8(8) . . ? Ni7 O11 Ni8 100.8(7) . . ? Ni1 O11 Ni8 102.0(8) . . ? W5 O14 W1 126.1(10) . . ? W15 O16 W6 129.4(11) . . ? W11 O18 Ni4 138.0(11) . 2_565 ? W6 O19 W11 122.3(10) . 2_565 ? W3 O21 W2 127.6(10) . . ? W24 O24 W4 123.2(10) . . ? W18 O25 W20 126.2(11) . . ? W9 O26 W8 126.5(11) . . ? W26 O27 W27 126.5(10) . . ? W27 O29 Ni10 134.1(12) . . ? W27 O29 Ni12 126.5(13) . . ? Ni10 O29 Ni12 95.0(8) . . ? W26 O30 W10 151.8(12) . . ? W16 O31 W6 149.3(12) . . ? W21 O32 W2 150.3(11) . . ? W26 O34 W25 125.1(11) . . ? W13 O36 Ni6 132.9(10) . . ? W13 O36 Ni9 129.0(9) . . ? Ni6 O36 Ni9 94.9(7) . . ? W17 O37 Ni11 130.9(10) . . ? W17 O37 Ni2 137.6(10) . . ? Ni11 O37 Ni2 90.8(7) . . ? W18 O38 W5 150.7(10) . . ? Ni2 O39 Ni6 103.1(8) . . ? Ni2 O39 Ni9 101.4(9) . . ? Ni6 O39 Ni9 101.4(7) . . ? W3 O41 W5 153.7(10) . . ? W4 O42 Ni1 133.7(10) . . ? W4 O42 Ni8 126.0(9) . . ? Ni1 O42 Ni8 96.2(7) . . ? W24 O43 W22 126.2(10) . . ? W3 O44 W13 127.3(9) . . ? W6 O45 Ni3 125.3(10) . . ? W6 O45 Ni4 132.2(10) . . ? Ni3 O45 Ni4 100.4(7) . . ? P1 O47 W21 126.2(10) . . ? P1 O47 W20 124.8(10) . . ? W21 O47 W20 88.5(6) . . ? P1 O47 W18 127.8(10) . . ? W21 O47 W18 88.8(6) . . ? W20 O47 W18 88.5(6) . . ? Ni5 O48 Ni11 105.7(8) . . ? Ni5 O48 Ni2 101.8(7) . . ? Ni11 O48 Ni2 95.2(8) . . ? W13 O49 W2 125.2(9) . . ? W16 O50 Ni4 133.5(10) . 2_565 ? W16 O50 Ni3 123.5(9) . . ? Ni4 O50 Ni3 100.1(8) 2_565 . ? P1 O51 Ni2 124.3(12) . . ? P1 O51 Ni6 126.4(10) . . ? Ni2 O51 Ni6 90.9(6) . . ? P1 O51 Ni5 122.7(9) . . ? Ni2 O51 Ni5 90.5(6) . . ? Ni6 O51 Ni5 91.8(7) . . ? W1 O52 Ni2 134.0(9) . . ? W1 O52 Ni9 128.7(9) . . ? Ni2 O52 Ni9 94.7(7) . . ? W8 O54 W23 145.5(11) . 2_565 ? W1 O55 W13 147.9(9) . . ? W20 O56 Ni5 133.9(11) . . ? W20 O56 Ni11 128.9(10) . . ? Ni5 O56 Ni11 92.5(8) . . ? W19 O58 W23 126.3(9) . . ? W12 O59 W4 150.0(10) . . ? W18 O61 W3 154.7(11) . . ? P2 O63 Ni1 124.7(11) . . ? P2 O63 Ni7 124.8(10) . . ? Ni1 O63 Ni7 93.1(7) . . ? P2 O63 Ni10 122.6(10) . . ? Ni1 O63 Ni10 91.7(6) . . ? Ni7 O63 Ni10 90.3(6) . . ? W14 O64 W12 123.8(9) . . ? P4 O65 W7 126.9(9) . . ? P4 O65 W23 126.1(9) . . ? W7 O65 W23 89.1(6) . . ? P2 O66 W25 127.0(10) . . ? P2 O66 W27 125.9(10) . . ? W25 O66 W27 87.8(6) . . ? P2 O66 W26 127.1(10) . . ? W25 O66 W26 88.2(6) . . ? W27 O66 W26 88.0(6) . . ? W9 O67 W15 151.9(10) . . ? P2 O69 W12 126.0(10) . . ? P2 O69 W14 125.0(9) . . ? W12 O69 W14 90.3(6) . . ? P2 O69 W10 125.4(9) . . ? W12 O69 W10 89.6(6) . . ? W14 O69 W10 89.4(6) . . ? W2 O70 Ni6 134.3(10) . . ? W2 O70 Ni22 124.3(10) . . ? Ni6 O70 Ni22 95.5(7) . . ? P4 O71 W8 123.8(11) 2_565 . ? P4 O71 W16 126.7(11) 2_565 . ? W8 O71 W16 89.5(6) . . ? W10 O72 W14 125.8(9) . . ? W25 O73 Ni10 136.2(13) . . ? W25 O73 Ni23 127.1(11) . . ? Ni10 O73 Ni23 93.9(9) . . ? W10 O74 W24 151.7(11) . . ? W23 O75 Ni3 132.6(11) . . ? W22 O76 Ni1 133.2(10) . . ? W22 O76 Ni12 124.6(10) . . ? Ni1 O76 Ni12 96.7(7) . . ? W14 O78 W25 149.4(10) . . ? P2 O79 W22 126.2(10) . . ? P2 O79 W4 125.7(10) . . ? W22 O79 W4 89.1(6) . . ? P2 O79 W24 126.8(10) . . ? W22 O79 W24 88.6(6) . . ? W4 O79 W24 88.2(6) . . ? W14 O80 Ni7 135.1(11) . . ? W14 O80 Ni23 127.5(12) . . ? Ni7 O80 Ni23 95.1(7) . . ? W9 O81 W16 130.5(12) . . ? P1 O82 W13 126.6(10) . . ? P1 O82 W2 123.9(10) . . ? W13 O82 W2 89.1(6) . . ? P1 O82 W3 126.4(11) . . ? W13 O82 W3 90.4(5) . . ? W2 O82 W3 88.7(5) . . ? W18 O83 W21 125.2(9) . . ? W17 O84 W20 149.4(10) . . ? Ni22 O85 Ni6 100.5(8) . . ? Ni22 O85 Ni5 98.9(9) . . ? Ni6 O85 Ni5 101.1(9) . . ? W19 O86 W7 127.1(9) . . ? W26 O89 W24 153.5(12) . . ? W23 O91 W7 121.5(9) . . ? W21 O92 Ni5 134.6(12) . . ? W21 O92 Ni22 124.6(10) . . ? Ni5 O92 Ni22 95.4(8) . . ? Ni1 O93 Ni12 102.3(8) . . ? Ni1 O93 Ni10 101.2(8) . . ? Ni12 O93 Ni10 99.1(8) . . ? P4 O94 Ni4 122.9(11) . . ? P4 O94 Ni4 121.3(10) . 2_565 ? Ni4 O94 Ni4 94.4(7) . 2_565 ? P4 O94 Ni3 122.5(10) . . ? Ni4 O94 Ni3 94.8(7) . . ? Ni4 O94 Ni3 93.2(8) 2_565 . ? W15 O95 W11 124.6(9) . 2_565 ? W20 O97 W21 127.0(10) . . ? W15 O99 W19 152.9(10) . 2_565 ? W7 O100 Ni3 132.7(11) . . ? W19 O101 W9 153.0(12) 2_565 . ? W10 O102 W12 126.1(10) . . ? W12 O104 Ni7 135.5(11) . . ? W12 O104 Ni8 124.9(9) . . ? Ni7 O104 Ni8 96.4(7) . . ? P4 O105 W6 126.9(10) 2_565 . ? P4 O105 W11 124.7(11) 2_565 2_565 ? W6 O105 W11 89.7(6) . 2_565 ? Ni10 O106 Ni7 102.0(8) . . ? Ni10 O106 Ni23 100.0(9) . . ? Ni7 O106 Ni23 101.0(8) . . ? W1 O108 W17 122.9(10) . . ? W16 O110 W8 123.1(9) . . ? P1 O111 W17 125.0(10) . . ? P1 O111 W1 127.2(10) . . ? W17 O111 W1 89.4(6) . . ? P1 O111 W5 125.6(10) . . ? W17 O111 W5 88.6(6) . . ? W1 O111 W5 89.2(6) . . ? W8 O112 Ni4 142.2(11) . 2_565 ? W25 O114 W27 124.1(12) . . ? W5 O115 W17 125.2(9) . . ? W11 O116 W7 149.5(11) . . ? W27 O117 W22 147.5(11) . . ? W4 O118 W22 124.1(10) . . ? W28 O119 W35 128.4(12) . . ? P3 O120 Ni17 124.5(14) . . ? P3 O120 Ni16 123.1(16) . . ? Ni17 O120 Ni16 93.2(10) . . ? P3 O120 Ni15 123.2(16) . . ? Ni17 O120 Ni15 91.8(9) . . ? Ni16 O120 Ni15 91.9(9) . . ? P3 O121 W35 125.1(14) . . ? P3 O121 W31 125.8(14) . . ? W35 O121 W31 88.8(7) . . ? P3 O121 W28 126.9(12) . . ? W35 O121 W28 89.4(8) . . ? W31 O121 W28 88.8(7) . . ? W30 O123 W32 151.7(17) . . ? W30 O124 W36 127.1(12) . . ? W32 O126 W37 126.4(16) . . ? P3 O127 W33 127.1(17) . . ? P3 O127 W37 126.0(15) . . ? W33 O127 W37 88.9(8) . . ? 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C27 N30 Ni20 91(6) . . ? N4 C1 C21 105(4) . . ? C28 C2 N2 107(5) . . ? C4 C3 N18 116(4) . . ? C3 C4 N20 110(4) . . ? C15 C5 N17 107(4) . . ? C10 C6 N21 109(4) . . ? C9 C7 N22 122(6) . . ? C25 C8 N28 118(5) . . ? C7 C9 N12 115(4) . . ? C6 C10 N3 113(4) . . ? C18 C11 N24 112(3) . . ? N1 C12 C19 112(4) . . ? C17 C13 N11 110(3) . . ? C22 C14 N14 114(4) . . ? C5 C15 N19 107(4) . . ? C29 C16 N8 107(7) . . ? C13 C17 N13 111(3) . . ? N7 C18 C11 115(3) . . ? N16 C19 C12 106(4) . . ? O7 C20 O4 124(3) . . ? O7 C20 C30 120(3) . . ? O4 C20 C30 116(3) . . ? N23 C21 C1 113(4) . . ? C14 C22 N15 118(5) . . ? C24 C23 N27 102(4) . . ? N26 C24 C23 111(4) . . ? C8 C25 N6 102(5) . . ? N9 C26 C27 93(9) . . ? N30 C27 C26 114(10) . . ? C2 C28 N29 104(7) . . ? N10 C29 C16 103(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 7.536 _refine_diff_density_min -6.739 _refine_diff_density_rms 0.536