# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.058(7) _cell_length_b 7.606(4) _cell_length_c 18.376(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.817(11) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1815.8(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 110 _cell_measurement_reflns_used 3548 _cell_measurement_theta_min 2.59 _cell_measurement_theta_max 25.40 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.369 _exptl_crystal_F_000 792 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.262 _exptl_crystal_size_mid 0.045 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.103 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.974 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.998 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6707 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7460 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 110 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Axis Apex2' _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 24665 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0741 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0670 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.103 _diffrn_reflns_theta_max 29.824 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.869 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.869 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.869 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _reflns_number_total 4530 _reflns_number_gt 2777 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement SHELXL-2013 _computing_molecular_graphics NRCVAX _computing_publication_material cif2tables.py _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0575P)^2^+0.3323P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4530 _refine_ls_number_parameters 332 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1017 _refine_ls_R_factor_gt 0.0523 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1303 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1123 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.64223(12) 0.1838(2) 0.64848(8) 0.0162(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.67307(10) 0.36388(17) 0.63741(7) 0.0161(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.75948(14) 0.3586(3) 0.59509(10) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.85107(15) 0.2769(3) 0.64193(11) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.9109(17) 0.260(3) 0.6153(11) 0.027(6) Uiso 1 1 d . . . . . H2B H 0.8704(14) 0.363(3) 0.6826(11) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . . . C3 C 0.82501(15) 0.0981(3) 0.67338(11) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.8309(13) 0.003(3) 0.6361(10) 0.014(5) Uiso 1 1 d . . . . . C4 C 0.88968(16) 0.0607(3) 0.74556(12) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.9618(18) 0.115(3) 0.7459(12) 0.042(7) Uiso 1 1 d . . . . . H4B H 0.8906(16) -0.078(3) 0.7545(12) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . . . C5 C 0.82969(16) 0.1516(3) 0.80205(12) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.8270(17) 0.083(3) 0.8522(13) 0.039(7) Uiso 1 1 d . . . . . H5B H 0.8536(19) 0.283(4) 0.8109(13) 0.046(7) Uiso 1 1 d . . . . . O2 O 0.72353(10) 0.1594(2) 0.77051(7) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.71638(15) 0.0915(3) 0.69777(10) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.6921(14) -0.035(3) 0.6990(10) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . . . C7 C 0.73045(14) 0.2588(3) 0.52313(10) 0.0157(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.78379(11) 0.14978(19) 0.49854(7) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.63939(10) 0.31460(18) 0.49201(7) 0.0203(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.59841(17) 0.2275(3) 0.42444(12) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.6268(17) 0.104(3) 0.4292(12) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . . . H8B H 0.6272(16) 0.293(3) 0.3854(12) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . C9 C 0.48325(18) 0.2367(3) 0.42016(14) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.4564(17) 0.164(3) 0.4567(13) 0.034(7) Uiso 1 1 d . . . . . H9B H 0.4540(18) 0.212(3) 0.3694(14) 0.040(7) Uiso 1 1 d . . . . . H9C H 0.4622(18) 0.349(4) 0.4302(13) 0.040(7) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.78369(14) 0.5511(3) 0.58070(11) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.75893(11) 0.67162(19) 0.61713(8) 0.0257(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.83984(10) 0.56243(18) 0.52407(7) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.88280(16) 0.7371(3) 0.51050(12) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.8278(15) 0.833(3) 0.5170(11) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . . . H11B H 0.8954(16) 0.731(3) 0.4591(12) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.97824(18) 0.7662(4) 0.56131(14) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.9647(16) 0.763(3) 0.6131(13) 0.026(6) Uiso 1 1 d . . . . . H12B H 1.0095(18) 0.875(4) 0.5510(13) 0.042(7) Uiso 1 1 d . . . . . H12C H 1.029(2) 0.673(4) 0.5550(14) 0.049(8) Uiso 1 1 d . . . . . C13 C 0.53718(14) 0.1867(3) 0.66193(10) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.46833(15) 0.2853(3) 0.61510(11) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4963(15) 0.354(3) 0.5761(11) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C 0.36374(15) 0.2784(3) 0.62134(11) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3138(16) 0.344(3) 0.5869(11) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . C16 C 0.32724(14) 0.1724(3) 0.67505(10) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.39548(15) 0.0774(3) 0.72302(11) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.3710(16) 0.009(3) 0.7622(12) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . . . C18 C 0.50042(15) 0.0861(3) 0.71706(11) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5502(15) 0.021(3) 0.7515(11) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . C19 C 0.21775(16) 0.1546(3) 0.67877(11) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.13040(14) 0.1378(3) 0.68037(10) 0.0318(5) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0153(8) 0.0141(9) 0.0199(9) 0.0033(7) 0.0049(7) -0.0041(7) O1 0.0162(7) 0.0137(7) 0.0198(7) -0.0007(6) 0.0081(5) -0.0011(6) C1 0.0141(10) 0.0186(11) 0.0175(10) -0.0012(8) 0.0083(8) -0.0010(8) C2 0.0147(10) 0.0225(12) 0.0213(11) 0.0009(9) 0.0057(8) -0.0006(9) C3 0.0171(10) 0.0183(11) 0.0234(11) 0.0019(9) 0.0043(8) 0.0014(9) C4 0.0174(11) 0.0298(14) 0.0310(12) 0.0090(10) 0.0028(9) 0.0004(10) C5 0.0178(11) 0.0352(15) 0.0250(12) 0.0029(11) -0.0030(9) -0.0001(10) O2 0.0164(7) 0.0392(10) 0.0165(7) -0.0006(7) 0.0009(6) 0.0012(7) C6 0.0180(10) 0.0180(11) 0.0181(10) -0.0002(9) 0.0027(8) -0.0016(9) C7 0.0160(10) 0.0136(10) 0.0185(10) 0.0016(8) 0.0078(8) -0.0022(8) O3 0.0234(8) 0.0239(9) 0.0264(8) -0.0039(7) 0.0080(6) 0.0037(7) O4 0.0203(7) 0.0225(8) 0.0181(7) -0.0040(6) 0.0019(6) 0.0022(6) C8 0.0269(12) 0.0271(13) 0.0174(11) -0.0055(10) 0.0012(9) -0.0017(10) C9 0.0268(12) 0.0238(14) 0.0275(13) -0.0073(11) -0.0018(10) -0.0011(10) C10 0.0133(9) 0.0197(11) 0.0200(10) 0.0013(9) 0.0020(8) -0.0004(8) O5 0.0262(8) 0.0181(8) 0.0342(9) -0.0045(7) 0.0108(7) -0.0022(7) O6 0.0224(7) 0.0191(8) 0.0224(7) 0.0023(6) 0.0086(6) -0.0056(6) C11 0.0226(11) 0.0206(12) 0.0224(12) 0.0081(9) 0.0050(9) -0.0047(9) C12 0.0206(12) 0.0312(15) 0.0343(14) 0.0038(11) 0.0052(10) -0.0050(11) C13 0.0151(10) 0.0158(11) 0.0150(10) -0.0038(8) 0.0040(8) -0.0018(8) C14 0.0181(10) 0.0204(11) 0.0163(10) 0.0008(9) 0.0045(8) -0.0018(9) C15 0.0184(10) 0.0192(11) 0.0180(10) 0.0002(9) 0.0033(8) 0.0009(9) C16 0.0151(10) 0.0200(11) 0.0182(10) -0.0026(9) 0.0044(8) -0.0023(8) C17 0.0194(10) 0.0225(12) 0.0182(10) 0.0022(9) 0.0056(8) -0.0034(9) C18 0.0195(10) 0.0195(11) 0.0155(10) 0.0026(9) 0.0027(8) 0.0003(9) C19 0.0216(11) 0.0213(12) 0.0238(11) 0.0005(9) 0.0068(9) 0.0008(9) N2 0.0230(10) 0.0344(12) 0.0396(12) 0.0011(9) 0.0098(9) -0.0011(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C13 1.418(2) . ? N1 C6 1.440(3) . ? N1 O1 1.448(2) . ? O1 C1 1.434(2) . ? C1 C10 1.526(3) . ? C1 C2 1.533(3) . ? C1 C7 1.539(3) . ? C2 C3 1.529(3) . ? C2 H2A 0.97(2) . ? C2 H2B 1.01(2) . ? C3 C4 1.525(3) . ? C3 C6 1.531(3) . ? C3 H3 1.01(2) . ? C4 C5 1.528(3) . ? C4 H4A 1.03(2) . ? C4 H4B 1.07(3) . ? C5 O2 1.448(2) . ? C5 H5A 1.06(2) . ? C5 H5B 1.06(3) . ? O2 C6 1.427(2) . ? C6 H6 1.01(2) . ? C7 O3 1.200(2) . ? C7 O4 1.335(2) . ? O4 C8 1.460(3) . ? C8 C9 1.499(3) . ? C8 H8A 1.01(3) . ? C8 H8B 0.98(2) . ? C9 H9A 0.96(2) . ? C9 H9B 0.99(3) . ? C9 H9C 0.92(3) . ? C10 O5 1.199(2) . ? C10 O6 1.335(2) . ? O6 C11 1.473(3) . ? C11 C12 1.496(3) . ? C11 H11A 1.04(2) . ? C11 H11B 0.98(2) . ? C12 H12A 0.99(2) . ? C12 H12B 0.95(3) . ? C12 H12C 0.99(3) . ? C13 C18 1.393(3) . ? C13 C14 1.398(3) . ? C14 C15 1.383(3) . ? C14 H14 0.99(2) . ? C15 C16 1.395(3) . ? C15 H15 0.99(2) . ? C16 C17 1.391(3) . ? C16 C19 1.445(3) . ? C17 C18 1.387(3) . ? C17 H17 0.97(2) . ? C18 H18 0.99(2) . ? C19 N2 1.151(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C13 N1 C6 119.91(15) . . ? C13 N1 O1 107.29(14) . . ? C6 N1 O1 111.76(14) . . ? C1 O1 N1 107.16(13) . . ? O1 C1 C10 104.79(15) . . ? O1 C1 C2 108.59(15) . . ? C10 C1 C2 108.83(16) . . ? O1 C1 C7 109.94(15) . . ? C10 C1 C7 111.21(16) . . ? C2 C1 C7 113.12(16) . . ? C3 C2 C1 112.46(17) . . ? C3 C2 H2A 107.2(13) . . ? C1 C2 H2A 113.0(13) . . ? C3 C2 H2B 110.4(11) . . ? C1 C2 H2B 105.9(11) . . ? H2A C2 H2B 107.8(17) . . ? C4 C3 C2 111.69(18) . . ? C4 C3 C6 100.78(16) . . ? C2 C3 C6 112.84(17) . . ? C4 C3 H3 112.6(11) . . ? C2 C3 H3 110.4(11) . . ? C6 C3 H3 108.2(10) . . ? C3 C4 C5 103.27(17) . . ? C3 C4 H4A 110.8(13) . . ? C5 C4 H4A 110.2(13) . . ? C3 C4 H4B 108.4(12) . . ? C5 C4 H4B 109.9(12) . . ? H4A C4 H4B 113.8(18) . . ? O2 C5 C4 106.40(17) . . ? O2 C5 H5A 104.6(12) . . ? C4 C5 H5A 115.5(13) . . ? O2 C5 H5B 106.2(14) . . ? C4 C5 H5B 111.7(13) . . ? H5A C5 H5B 111.6(19) . . ? C6 O2 C5 109.22(15) . . ? O2 C6 N1 112.87(16) . . ? O2 C6 C3 106.72(16) . . ? N1 C6 C3 112.56(16) . . ? O2 C6 H6 108.3(11) . . ? N1 C6 H6 106.6(11) . . ? C3 C6 H6 109.8(11) . . ? O3 C7 O4 125.72(18) . . ? O3 C7 C1 124.25(18) . . ? O4 C7 C1 110.01(16) . . ? C7 O4 C8 116.97(16) . . ? O4 C8 C9 107.61(17) . . ? O4 C8 H8A 104.4(13) . . ? C9 C8 H8A 113.9(13) . . ? O4 C8 H8B 105.0(12) . . ? C9 C8 H8B 113.3(12) . . ? H8A C8 H8B 111.7(17) . . ? C8 C9 H9A 111.7(14) . . ? C8 C9 H9B 109.3(14) . . ? H9A C9 H9B 115(2) . . ? C8 C9 H9C 110.6(15) . . ? H9A C9 H9C 105(2) . . ? H9B C9 H9C 106(2) . . ? O5 C10 O6 125.88(19) . . ? O5 C10 C1 124.37(17) . . ? O6 C10 C1 109.69(16) . . ? C10 O6 C11 116.04(16) . . ? O6 C11 C12 109.58(18) . . ? O6 C11 H11A 109.5(11) . . ? C12 C11 H11A 111.5(11) . . ? O6 C11 H11B 103.0(13) . . ? C12 C11 H11B 113.6(12) . . ? H11A C11 H11B 109.3(17) . . ? C11 C12 H12A 112.3(12) . . ? C11 C12 H12B 110.5(15) . . ? H12A C12 H12B 110(2) . . ? C11 C12 H12C 110.6(15) . . ? H12A C12 H12C 107(2) . . ? H12B C12 H12C 107(2) . . ? C18 C13 C14 119.66(18) . . ? C18 C13 N1 121.91(18) . . ? C14 C13 N1 118.30(17) . . ? C15 C14 C13 120.49(19) . . ? C15 C14 H14 121.5(12) . . ? C13 C14 H14 117.9(12) . . ? C14 C15 C16 119.44(19) . . ? C14 C15 H15 121.2(12) . . ? C16 C15 H15 119.3(12) . . ? C17 C16 C15 120.39(18) . . ? C17 C16 C19 119.66(18) . . ? C15 C16 C19 119.89(19) . . ? C18 C17 C16 119.98(19) . . ? C18 C17 H17 119.1(13) . . ? C16 C17 H17 120.8(13) . . ? C17 C18 C13 119.97(19) . . ? C17 C18 H18 121.0(11) . . ? C13 C18 H18 119.1(11) . . ? N2 C19 C16 178.4(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C13 N1 O1 C1 -156.24(14) . . . . ? C6 N1 O1 C1 70.40(17) . . . . ? N1 O1 C1 C10 176.17(14) . . . . ? N1 O1 C1 C2 -67.66(18) . . . . ? N1 O1 C1 C7 56.58(18) . . . . ? O1 C1 C2 C3 53.7(2) . . . . ? C10 C1 C2 C3 167.18(16) . . . . ? C7 C1 C2 C3 -68.7(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -151.49(17) . . . . ? C1 C2 C3 C6 -38.8(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 84.8(2) . . . . ? C6 C3 C4 C5 -35.2(2) . . . . ? C3 C4 C5 O2 25.4(2) . . . . ? C4 C5 O2 C6 -4.0(2) . . . . ? C5 O2 C6 N1 -143.44(17) . . . . ? C5 O2 C6 C3 -19.3(2) . . . . ? C13 N1 C6 O2 -60.8(2) . . . . ? O1 N1 C6 O2 66.03(19) . . . . ? C13 N1 C6 C3 178.35(17) . . . . ? O1 N1 C6 C3 -54.9(2) . . . . ? C4 C3 C6 O2 34.1(2) . . . . ? C2 C3 C6 O2 -85.1(2) . . . . ? C4 C3 C6 N1 158.49(18) . . . . ? C2 C3 C6 N1 39.3(2) . . . . ? O1 C1 C7 O3 -135.05(19) . . . . ? C10 C1 C7 O3 109.4(2) . . . . ? C2 C1 C7 O3 -13.5(3) . . . . ? O1 C1 C7 O4 46.5(2) . . . . ? C10 C1 C7 O4 -69.14(19) . . . . ? C2 C1 C7 O4 168.03(15) . . . . ? O3 C7 O4 C8 4.0(3) . . . . ? C1 C7 O4 C8 -177.50(16) . . . . ? C7 O4 C8 C9 151.24(19) . . . . ? O1 C1 C10 O5 22.1(3) . . . . ? C2 C1 C10 O5 -93.9(2) . . . . ? C7 C1 C10 O5 140.8(2) . . . . ? O1 C1 C10 O6 -160.68(14) . . . . ? C2 C1 C10 O6 83.32(19) . . . . ? C7 C1 C10 O6 -41.9(2) . . . . ? O5 C10 O6 C11 6.3(3) . . . . ? C1 C10 O6 C11 -170.94(16) . . . . ? C10 O6 C11 C12 80.8(2) . . . . ? C6 N1 C13 C18 -7.5(3) . . . . ? O1 N1 C13 C18 -136.31(18) . . . . ? C6 N1 C13 C14 176.69(18) . . . . ? O1 N1 C13 C14 47.9(2) . . . . ? C18 C13 C14 C15 -2.5(3) . . . . ? N1 C13 C14 C15 173.47(18) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.2(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.4(3) . . . . ? C14 C15 C16 C19 -175.67(19) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.7(3) . . . . ? C19 C16 C17 C18 176.33(19) . . . . ? C16 C17 C18 C13 -1.5(3) . . . . ? C14 C13 C18 C17 3.1(3) . . . . ? N1 C13 C18 C17 -172.68(18) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C4 H4A N2 1.03(2) 2.62(2) 3.525(3) 146.6(18) 1_655 C4 H4B N2 1.07(3) 2.50(3) 3.513(4) 158.2(16) 2_646 C8 H8B O2 0.98(2) 2.59(2) 3.514(3) 157.5(17) 4_565 C11 H11A O3 1.04(2) 2.49(2) 3.394(3) 144.6(15) 1_565 C14 H14 O4 0.99(2) 2.56(2) 3.344(3) 136.5(16) . C18 H18 O2 0.99(2) 2.488(19) 3.030(3) 114.0(14) . _refine_diff_density_max 0.373 _refine_diff_density_min -0.266 _refine_diff_density_rms 0.061 _shelxl_version_number 2013-3 _shelx_res_file ; TITL b14088 in P2(1)/c CELL 0.71073 13.05790 7.60638 18.37649 90.0000 95.8165 90.0000 ZERR 4 0.00709 0.00446 0.00965 0.0000 0.0110 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.50000+Y, 0.50000-Z SFAC C H N O UNIT 76 88 8 24 TEMP -163 SIZE 0.262 0.045 0.020 REM omit reflections blocked by the beamstop OMIT 1 0 0 OMIT 0 0 2 OMIT 1 0 2 OMIT 0 1 1 MERG 2 ACTA L.S. 12 FMAP 2 PLAN 25 BOND $H CONF REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x+1, y, z HTAB C4 N2_$1 EQIV $2 -x+1, y-1/2, -z+3/2 HTAB C4 N2_$2 EQIV $3 x, -y+1/2, z-1/2 HTAB C8 O2_$3 EQIV $4 x, y+1, z HTAB C11 O3_$4 HTAB C14 O4 HTAB C18 O2 WGHT 0.057500 0.332300 FVAR 0.16989 MOLE 1 N1 3 0.642226 0.183794 0.648478 11.00000 0.01530 0.01410 = 0.01990 0.00329 0.00490 -0.00411 O1 4 0.673074 0.363876 0.637414 11.00000 0.01620 0.01366 = 0.01982 -0.00066 0.00807 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data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_b11046b _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C18 H22 Br N O6 ' _chemical_formula_sum 'C18 H23 Br N O6' _chemical_formula_weight 429.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.2942(5) _cell_length_b 8.4140(5) _cell_length_c 23.8725(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.897(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1862.55(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9949 _cell_measurement_theta_min 2.57 _cell_measurement_theta_max 25.73 _exptl_crystal_description cube _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.09 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.531 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 884 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.241 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8255 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9157 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 46018 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0412 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0214 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.71 _diffrn_reflns_theta_max 26.31 _reflns_number_total 3785 _reflns_number_gt 3160 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0413P)^2^+2.6169P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3785 _refine_ls_number_parameters 237 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0477 _refine_ls_R_factor_gt 0.0363 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0919 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0868 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_restrained_S_all 1.025 _refine_ls_shift/su_max 0.027 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.44339(3) 0.12507(4) 0.435842(11) 0.03684(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.24031(18) 0.03168(19) 0.16039(7) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1562(2) -0.1918(2) 0.09550(8) 0.0364(5) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0386(2) 0.0308(3) 0.19111(9) 0.0418(5) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0599(3) 0.2661(3) 0.14625(11) 0.0545(7) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0464(2) -0.0665(3) 0.06241(9) 0.0443(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5338(2) 0.1574(3) 0.15030(8) 0.0348(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2987(2) 0.1787(2) 0.18386(9) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4061(3) 0.1366(3) 0.35622(10) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2985(3) 0.0411(3) 0.33143(11) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2467 -0.0301 0.3535 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2674(3) 0.0508(3) 0.27383(11) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1939 -0.0142 0.2563 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3433(3) 0.1553(3) 0.24162(10) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1239(3) 0.0786(3) 0.12148(11) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0671(3) -0.0693(3) 0.08994(11) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1112(5) -0.3359(4) 0.06483(15) 0.0528(9) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0048 -0.3453 0.0636 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1531 -0.4300 0.0847 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1589(4) -0.3322(4) 0.00638(14) 0.0476(9) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1148 -0.2411 -0.0138 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1292 -0.4306 -0.0131 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2642 -0.3224 0.0076 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0025(3) 0.1411(4) 0.15420(12) 0.0326(7) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.1644(4) 0.0594(6) 0.22384(17) 0.0616(11) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.2253 0.1431 0.2053 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.2226 -0.0390 0.2247 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.1229(4) 0.1072(6) 0.27997(15) 0.0712(14) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.0632 0.0241 0.2986 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.2093 0.1240 0.3006 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H11C H -0.0677 0.2063 0.2793 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1744(3) 0.2047(3) 0.08011(12) 0.0314(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1431 0.1727 0.0413 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1281 0.3077 0.0878 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3380(3) 0.2256(3) 0.08488(11) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3616 0.3251 0.0645 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4003(3) 0.2409(3) 0.14622(11) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.4185 0.3556 0.1550 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5695(3) 0.1078(4) 0.09515(13) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6224 0.0056 0.0970 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6299 0.1888 0.0778 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4261(3) 0.0899(3) 0.06200(12) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3817 -0.0146 0.0690 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4365 0.1022 0.0212 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4545(3) 0.2468(3) 0.26752(11) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5097 0.3149 0.2456 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4841(3) 0.2383(3) 0.32508(11) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.5579 0.3023 0.3429 0.033 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.04400(19) 0.04194(18) 0.02350(15) -0.00328(12) -0.00567(11) -0.00508(14) O1 0.0217(9) 0.0169(8) 0.0234(9) -0.0028(7) -0.0031(7) -0.0005(7) O2 0.0562(13) 0.0200(9) 0.0313(11) -0.0061(8) -0.0084(9) 0.0014(9) O3 0.0263(11) 0.0665(15) 0.0331(11) 0.0021(11) 0.0050(9) 0.0080(10) O4 0.0423(14) 0.0484(15) 0.0723(17) -0.0064(12) 0.0013(12) 0.0232(11) O5 0.0390(13) 0.0534(14) 0.0386(12) -0.0127(10) -0.0109(10) -0.0040(11) O6 0.0239(10) 0.0489(13) 0.0323(11) -0.0010(9) 0.0072(8) 0.0030(9) N1 0.0225(11) 0.0182(10) 0.0239(11) -0.0032(8) 0.0008(9) -0.0031(8) C1 0.0246(13) 0.0276(13) 0.0214(12) -0.0061(11) -0.0014(10) 0.0024(11) C2 0.0234(13) 0.0306(14) 0.0265(13) 0.0006(11) 0.0012(11) -0.0055(11) C3 0.0203(13) 0.0266(13) 0.0270(13) -0.0025(11) -0.0013(10) -0.0043(11) C4 0.0177(12) 0.0184(12) 0.0241(12) -0.0027(9) 0.0022(10) 0.0041(9) C5 0.0239(13) 0.0223(12) 0.0228(12) -0.0022(10) -0.0049(10) 0.0034(10) C6 0.0351(16) 0.0304(14) 0.0207(13) -0.0018(11) 0.0009(11) -0.0053(12) C7 0.088(3) 0.0241(15) 0.0453(19) -0.0125(14) -0.0035(18) -0.0106(16) C8 0.0437(19) 0.053(2) 0.0444(19) -0.0235(16) -0.0087(15) 0.0074(16) C9 0.0238(14) 0.0408(17) 0.0320(15) -0.0102(13) -0.0074(11) 0.0073(13) C10 0.0323(19) 0.094(3) 0.060(2) 0.000(2) 0.0146(17) 0.012(2) C11 0.051(2) 0.125(4) 0.040(2) 0.004(2) 0.0125(17) 0.041(2) C12 0.0370(16) 0.0243(14) 0.0319(15) 0.0040(11) -0.0048(12) 0.0027(12) C13 0.0374(16) 0.0205(13) 0.0266(13) 0.0039(10) 0.0044(11) 0.0010(11) C14 0.0272(14) 0.0223(13) 0.0291(13) 0.0006(11) 0.0056(11) -0.0018(11) C15 0.0407(18) 0.0427(18) 0.0380(17) 0.0021(14) 0.0189(14) 0.0051(14) C16 0.0460(18) 0.0310(15) 0.0262(14) 0.0014(11) 0.0114(12) 0.0054(13) C17 0.0219(13) 0.0241(13) 0.0305(14) -0.0036(11) 0.0038(10) -0.0059(10) C18 0.0231(14) 0.0256(13) 0.0327(14) -0.0069(11) -0.0007(11) -0.0046(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C1 1.911(3) . ? O1 C5 1.432(3) . ? O1 N1 1.448(3) . ? O2 C6 1.323(4) . ? O2 C7 1.463(3) . ? O3 C9 1.338(4) . ? O3 C10 1.470(4) . ? O4 C9 1.189(4) . ? O5 C6 1.204(3) . ? O6 C14 1.423(3) . ? O6 C15 1.441(3) . ? N1 C4 1.426(3) . ? N1 C14 1.445(3) . ? C1 C18 1.372(4) . ? C1 C2 1.385(4) . ? C2 C3 1.388(4) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.391(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C17 1.399(3) . ? C5 C6 1.530(4) . ? C5 C12 1.544(4) . ? C5 C9 1.547(4) . ? C7 C8 1.493(5) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C10 C11 1.427(6) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 C13 1.527(4) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C16 1.528(4) . ? C13 C14 1.543(4) . ? C13 H13 1.0000 . ? C14 H14 1.0000 . ? C15 C16 1.511(5) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.385(4) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 H18 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 O1 N1 105.20(17) . . ? C6 O2 C7 116.0(2) . . ? C9 O3 C10 118.7(3) . . ? C14 O6 C15 109.5(2) . . ? C4 N1 C14 119.5(2) . . ? C4 N1 O1 109.44(18) . . ? C14 N1 O1 108.22(18) . . ? C18 C1 C2 121.6(2) . . ? C18 C1 Br1 120.26(19) . . ? C2 C1 Br1 118.2(2) . . ? C1 C2 C3 119.0(2) . . ? C1 C2 H2 120.5 . . ? C3 C2 H2 120.5 . . ? C2 C3 C4 120.4(2) . . ? C2 C3 H3 119.8 . . ? C4 C3 H3 119.8 . . ? C3 C4 C17 119.4(2) . . ? C3 C4 N1 119.8(2) . . ? C17 C4 N1 120.6(2) . . ? O1 C5 C6 108.4(2) . . ? O1 C5 C12 110.8(2) . . ? C6 C5 C12 110.7(2) . . ? O1 C5 C9 109.4(2) . . ? C6 C5 C9 106.0(2) . . ? C12 C5 C9 111.3(2) . . ? O5 C6 O2 126.1(3) . . ? O5 C6 C5 120.8(3) . . ? O2 C6 C5 113.0(2) . . ? O2 C7 C8 110.9(3) . . ? O2 C7 H7A 109.5 . . ? C8 C7 H7A 109.5 . . ? O2 C7 H7B 109.5 . . ? C8 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 108.0 . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? O4 C9 O3 126.1(3) . . ? O4 C9 C5 124.6(3) . . ? O3 C9 C5 109.2(2) . . ? C11 C10 O3 111.8(3) . . ? C11 C10 H10A 109.3 . . ? O3 C10 H10A 109.3 . . ? C11 C10 H10B 109.3 . . ? O3 C10 H10B 109.3 . . ? H10A C10 H10B 107.9 . . ? C10 C11 H11A 109.5 . . ? C10 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C10 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C13 C12 C5 112.1(2) . . ? C13 C12 H12A 109.2 . . ? C5 C12 H12A 109.2 . . ? C13 C12 H12B 109.2 . . ? C5 C12 H12B 109.2 . . ? H12A C12 H12B 107.9 . . ? C12 C13 C16 116.3(2) . . ? C12 C13 C14 112.8(2) . . ? C16 C13 C14 103.0(2) . . ? C12 C13 H13 108.1 . . ? C16 C13 H13 108.1 . . ? C14 C13 H13 108.1 . . ? O6 C14 N1 112.5(2) . . ? O6 C14 C13 107.0(2) . . ? N1 C14 C13 109.9(2) . . ? O6 C14 H14 109.1 . . ? N1 C14 H14 109.1 . . ? C13 C14 H14 109.1 . . ? O6 C15 C16 104.9(2) . . ? O6 C15 H15A 110.8 . . ? C16 C15 H15A 110.8 . . ? O6 C15 H15B 110.8 . . ? C16 C15 H15B 110.8 . . ? H15A C15 H15B 108.8 . . ? C15 C16 C13 102.3(2) . . ? C15 C16 H16A 111.3 . . ? C13 C16 H16A 111.3 . . ? C15 C16 H16B 111.3 . . ? C13 C16 H16B 111.3 . . ? H16A C16 H16B 109.2 . . ? C18 C17 C4 120.1(2) . . ? C18 C17 H17 120.0 . . ? C4 C17 H17 120.0 . . ? C1 C18 C17 119.6(2) . . ? C1 C18 H18 120.2 . . ? C17 C18 H18 120.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 26.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.907 _refine_diff_density_min -0.397 _refine_diff_density_rms 0.062 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 965036'