# Electronic Supplementary Material for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Jingyang Niu' _publ_contact_author_email JYNIU@HENU.EDU.CN _publ_section_title ; A Novel Hexanuclear Copper(II)-substituted Dimeric Tungstogermanate ; loop_ _publ_author_name 'Jingyang Niu.' 'Juan Du.' 'Jing-ping Wang.' # Attachment '1.cif' data_njy1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 667063' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H70 Cu10 Ge2 N16 O71 W18' _chemical_formula_weight 6481.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.5850(16) _cell_length_b 20.081(2) _cell_length_c 19.023(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.1180(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5938.2(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 250 _cell_measurement_theta_min 2.5 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.625 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5832 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.701 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1839 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2205 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex-2 CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 29992 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0499 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0603 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.02 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10423 _reflns_number_gt 7873 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Apex2 (Bruker, 2005)' _computing_cell_refinement 'Saint (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction Saint _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997b)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 1997a)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. An ISOR order for O11 is added because it is non-positive-definite and SIMU order is added for C12 and C13 because their thermal factor is larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0324P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10423 _refine_ls_number_parameters 892 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0588 _refine_ls_R_factor_gt 0.0365 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0784 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0726 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.004 _refine_ls_restrained_S_all 1.004 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.40999(8) -0.01585(6) -0.03396(7) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.56160(8) -0.11623(6) -0.06008(6) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.74120(8) -0.08543(7) 0.02421(7) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.37686(10) -0.02183(8) 0.30674(8) 0.0354(4) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.41790(11) -0.36144(9) -0.14028(9) 0.0443(4) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.48066(7) -0.09986(5) 0.10499(5) 0.0140(2) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.31055(3) -0.15052(2) 0.21672(2) 0.02170(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.27062(3) -0.13025(2) 0.04016(2) 0.01908(11) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.29973(3) 0.00404(2) 0.14360(2) 0.01858(11) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.53918(3) -0.11352(2) 0.29336(2) 0.02327(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.52778(3) 0.04052(2) 0.21613(2) 0.02053(12) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.68703(3) -0.06638(2) 0.18432(2) 0.02107(12) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.49253(3) -0.26637(2) 0.18628(2) 0.02354(12) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.64674(3) -0.22124(2) 0.07959(2) 0.02118(12) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.44703(3) -0.24802(2) 0.01128(2) 0.02106(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2516(5) -0.1844(4) 0.2798(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1780(5) -0.1559(4) -0.0045(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2300(5) 0.0630(4) 0.1686(4) 0.0281(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5511(5) -0.1333(4) 0.3819(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5289(5) 0.1138(4) 0.2612(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7937(5) -0.0591(4) 0.2068(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4894(5) -0.3330(4) 0.2416(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7411(4) -0.2607(4) 0.0711(4) 0.0278(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4142(4) -0.3138(4) -0.0423(4) 0.0264(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4119(4) -0.1102(4) 0.2759(3) 0.0210(18) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5396(5) -0.1962(3) 0.2499(3) 0.0243(18) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.3827(5) -0.2218(3) 0.1987(4) 0.0223(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2420(4) -0.1681(4) 0.1355(4) 0.0242(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2725(5) -0.0605(4) 0.2203(4) 0.0257(19) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5260(5) -0.0187(4) 0.3010(4) 0.0226(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6535(5) -0.1000(4) 0.2741(4) 0.0249(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6055(5) -0.2725(4) 0.1581(4) 0.0279(19) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4452(4) -0.3013(4) 0.1023(4) 0.0219(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2269(4) -0.0474(4) 0.0821(4) 0.0232(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4018(5) 0.0200(4) 0.2099(4) 0.0220(18) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6466(5) 0.0203(3) 0.2156(4) 0.0250(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6811(5) -0.1550(4) 0.1479(4) 0.0247(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5706(5) -0.2733(3) 0.0216(4) 0.0226(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3418(5) -0.2084(4) 0.0318(4) 0.0226(18) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3258(4) -0.0843(3) -0.0221(4) 0.0197(17) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3528(4) 0.0449(3) 0.0733(4) 0.0208(17) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5163(4) 0.0657(3) 0.1252(4) 0.0192(17) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6758(4) -0.0360(4) 0.0907(4) 0.0211(17) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6456(4) -0.1537(4) 0.0114(4) 0.0253(19) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4762(4) -0.1854(4) -0.0484(4) 0.0226(18) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3731(4) -0.0946(3) 0.1223(3) 0.0168(16) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5399(4) -0.0687(3) 0.1788(3) 0.0183(17) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5075(4) -0.1840(3) 0.0971(4) 0.0185(17) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5030(4) -0.0554(3) 0.0294(3) 0.0167(16) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8524(5) -0.0388(4) 0.0552(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . N1' N 0.8208(6) -0.1386(5) -0.0285(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . N2' N 0.3774(6) -0.0506(5) 0.4075(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3477(7) 0.0634(5) 0.3502(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . N3' N 0.3683(7) -0.4533(5) -0.1242(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5257(7) -0.4092(7) -0.1055(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3200(7) -0.3023(5) -0.1695(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N4' N 0.4596(7) -0.3271(6) -0.2302(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8591(8) 0.0147(6) 0.0959(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8103 0.0390 0.1051 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C1' C 0.7986(8) -0.1837(6) -0.0778(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H1'A H 0.7404 -0.1923 -0.0880 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C2' C 0.8562(8) -0.2172(7) -0.1134(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H2'A H 0.8377 -0.2464 -0.1493 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9397(8) 0.0343(6) 0.1248(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9445 0.0710 0.1547 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0103(8) 0.0009(7) 0.1101(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.0642 0.0141 0.1293 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C3' C 0.9434(8) -0.2081(6) -0.0963(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H3'A H 0.9839 -0.2320 -0.1194 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0020(8) -0.0543(7) 0.0652(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0502 -0.0782 0.0539 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C4' C 0.9690(8) -0.1628(7) -0.0442(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H4'A H 1.0269 -0.1565 -0.0304 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C5' C 0.9041(7) -0.1266(5) -0.0129(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.9235(7) -0.0719(5) 0.0391(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.3225(10) 0.1178(7) 0.3161(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3160 0.1167 0.2671 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6' C 0.3880(9) -0.1141(7) 0.4331(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H6'A H 0.3835 -0.1497 0.4018 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C7' C 0.4050(9) -0.1263(8) 0.5032(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H7'A H 0.4112 -0.1698 0.5196 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3049(11) 0.1784(8) 0.3511(8) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2857 0.2163 0.3267 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3178(13) 0.1775(8) 0.4232(9) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3057 0.2155 0.4487 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C8' C 0.4128(11) -0.0741(8) 0.5491(7) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H8'A H 0.4261 -0.0819 0.5969 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C9' C 0.4010(9) -0.0094(7) 0.5250(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H9'A H 0.4060 0.0268 0.5555 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3479(10) 0.1220(7) 0.4583(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3589 0.1228 0.5070 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3617(9) 0.0657(7) 0.4215(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C10' C 0.3815(8) -0.0011(7) 0.4536(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C11' C 0.2875(10) -0.4714(7) -0.1375(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2457 -0.4387 -0.1461 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5992(11) -0.3780(11) -0.0903(9) 0.093(5) Uani 1 1 d U . . H11B H 0.6056 -0.3332 -0.1011 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C12' C 0.2623(11) -0.5400(9) -0.1389(7) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2054 -0.5525 -0.1493 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6687(12) -0.4154(12) -0.0568(10) 0.093(5) Uani 1 1 d U . . H12B H 0.7188 -0.3943 -0.0392 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C13' C 0.3239(11) -0.5853(9) -0.1246(9) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3088 -0.6300 -0.1233 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6598(13) -0.4812(12) -0.0514(10) 0.096(5) Uani 1 1 d U . . H13B H 0.7070 -0.5066 -0.0352 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C14' C 0.4073(12) -0.5680(8) -0.1121(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4493 -0.6006 -0.1047 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5850(11) -0.5116(11) -0.0687(9) 0.096(5) Uani 1 1 d U . . H14B H 0.5791 -0.5573 -0.0623 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5165(9) -0.4736(9) -0.0963(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C15' C 0.4297(10) -0.5005(8) -0.1104(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . C16' C 0.5309(10) -0.3456(8) -0.2591(9) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5685 -0.3751 -0.2350 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2539(9) -0.2885(8) -0.1316(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H16B H 0.2440 -0.3160 -0.0937 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2001(9) -0.2365(9) -0.1457(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1549 -0.2285 -0.1175 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C17' C 0.5502(10) -0.3218(10) -0.3240(9) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.5999 -0.3359 -0.3439 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C18' C 0.4953(11) -0.2769(10) -0.3594(9) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5081 -0.2601 -0.4030 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2129(11) -0.1950(9) -0.2028(9) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.1774 -0.1587 -0.2140 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2812(10) -0.2110(8) -0.2415(8) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2927 -0.1844 -0.2798 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C19' C 0.4220(10) -0.2577(9) -0.3295(8) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H19B H 0.3835 -0.2284 -0.3528 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C20' C 0.4062(8) -0.2828(7) -0.2637(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3323(8) -0.2641(7) -0.2255(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.5994(8) -0.1986(7) -0.1693(6) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1101(14) 0.0258(13) 0.2780(10) 0.086(8) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0166(7) 0.0169(8) 0.0190(7) 0.0021(5) 0.0002(6) -0.0009(6) Cu2 0.0137(7) 0.0152(8) 0.0176(7) 0.0050(5) 0.0010(5) 0.0006(5) Cu3 0.0161(7) 0.0235(8) 0.0278(8) -0.0032(6) 0.0019(6) 0.0011(6) Cu4 0.0475(10) 0.0305(10) 0.0284(9) -0.0016(7) 0.0041(7) 0.0050(8) Cu5 0.0419(10) 0.0452(11) 0.0457(11) -0.0022(8) 0.0032(8) 0.0120(8) Ge1 0.0162(6) 0.0134(6) 0.0125(6) -0.0005(4) 0.0014(5) 0.0009(5) W1 0.0246(3) 0.0197(3) 0.0214(3) 0.0014(2) 0.0054(2) -0.0017(2) W2 0.0169(2) 0.0192(3) 0.0212(3) -0.00059(19) 0.00163(19) -0.00303(19) W3 0.0203(2) 0.0178(3) 0.0180(2) -0.00016(19) 0.00380(19) 0.00145(19) W4 0.0316(3) 0.0222(3) 0.0157(3) 0.00122(19) -0.0003(2) 0.0003(2) W5 0.0269(3) 0.0182(3) 0.0162(3) -0.00225(19) -0.0002(2) -0.0014(2) W6 0.0204(3) 0.0237(3) 0.0184(3) 0.0005(2) -0.00292(19) -0.0004(2) W7 0.0303(3) 0.0165(3) 0.0239(3) 0.0029(2) 0.0025(2) 0.0010(2) W8 0.0214(3) 0.0183(3) 0.0237(3) 0.0023(2) 0.0011(2) 0.0042(2) W9 0.0243(3) 0.0158(3) 0.0229(3) -0.00365(19) 0.0006(2) -0.0008(2) O1 0.030(5) 0.037(5) 0.031(5) 0.014(4) 0.013(4) 0.009(4) O2 0.025(5) 0.037(5) 0.027(5) -0.004(4) -0.001(4) -0.001(4) O3 0.027(5) 0.035(5) 0.023(5) -0.002(4) 0.005(4) 0.004(4) O4 0.054(6) 0.032(5) 0.022(5) 0.006(4) -0.002(4) -0.002(4) O5 0.033(5) 0.032(5) 0.025(5) -0.010(4) 0.007(4) -0.004(4) O6 0.026(5) 0.036(5) 0.031(5) -0.003(4) -0.001(4) 0.000(4) O7 0.049(6) 0.022(5) 0.043(6) -0.002(4) 0.003(4) 0.001(4) O8 0.019(4) 0.030(5) 0.035(5) 0.004(4) 0.005(4) 0.003(4) O9 0.018(4) 0.033(5) 0.028(5) -0.005(4) -0.004(3) 0.001(4) O10 0.016(4) 0.040(5) 0.007(4) 0.007(3) 0.003(3) -0.001(3) O11 0.049(5) 0.010(4) 0.013(4) 0.008(3) -0.004(3) -0.002(3) O12 0.032(5) 0.007(4) 0.031(5) 0.004(3) 0.020(4) 0.001(3) O13 0.020(4) 0.022(5) 0.031(5) 0.002(3) 0.002(4) -0.010(3) O14 0.031(5) 0.026(5) 0.020(4) -0.002(3) 0.004(4) 0.004(4) O15 0.025(4) 0.021(5) 0.022(4) 0.000(3) 0.005(3) -0.002(3) O16 0.028(5) 0.027(5) 0.019(4) 0.005(3) -0.004(3) -0.010(4) O17 0.036(5) 0.022(5) 0.025(5) -0.003(3) -0.004(4) 0.013(4) O18 0.017(4) 0.022(5) 0.028(5) 0.005(3) 0.013(3) -0.007(3) O19 0.017(4) 0.021(5) 0.032(5) 0.000(3) 0.004(3) -0.005(3) O20 0.028(4) 0.026(5) 0.014(4) -0.001(3) 0.012(3) -0.001(3) O21 0.033(5) 0.017(5) 0.024(5) -0.012(3) -0.005(4) 0.005(4) O22 0.024(4) 0.025(5) 0.025(4) 0.003(3) -0.003(3) 0.004(3) O23 0.032(5) 0.012(4) 0.025(4) 0.000(3) 0.007(4) -0.001(3) O24 0.027(4) 0.020(5) 0.020(4) 0.000(3) 0.000(3) -0.004(3) O25 0.017(4) 0.022(5) 0.021(4) -0.004(3) 0.005(3) 0.002(3) O26 0.025(4) 0.018(4) 0.020(4) 0.002(3) 0.001(3) 0.003(3) O27 0.016(4) 0.020(4) 0.021(4) 0.001(3) -0.001(3) -0.001(3) O28 0.016(4) 0.021(5) 0.026(4) 0.004(3) 0.001(3) 0.002(3) O29 0.018(4) 0.031(5) 0.027(5) -0.006(4) 0.004(3) 0.007(4) O30 0.023(4) 0.026(5) 0.019(4) -0.005(3) 0.005(3) -0.001(3) O31 0.011(4) 0.021(4) 0.019(4) -0.002(3) 0.001(3) 0.008(3) O32 0.021(4) 0.022(5) 0.012(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.001(3) O33 0.019(4) 0.016(4) 0.021(4) 0.005(3) 0.004(3) 0.001(3) O34 0.014(4) 0.020(4) 0.015(4) 0.001(3) -0.006(3) 0.000(3) N1 0.011(5) 0.016(5) 0.034(6) 0.001(4) 0.004(4) -0.002(4) N1' 0.017(5) 0.023(6) 0.035(6) -0.001(5) 0.003(4) -0.003(4) N2' 0.038(7) 0.038(7) 0.031(6) 0.004(5) 0.013(5) -0.004(5) N2 0.068(8) 0.019(6) 0.026(6) -0.004(5) 0.004(5) 0.011(5) N3' 0.052(8) 0.047(8) 0.018(6) -0.007(5) -0.004(5) 0.012(6) N3 0.029(7) 0.076(10) 0.052(8) -0.026(7) 0.006(6) 0.016(7) N4 0.042(7) 0.041(7) 0.028(6) -0.006(5) 0.007(5) -0.005(5) N4' 0.031(7) 0.066(9) 0.034(7) -0.015(6) 0.008(5) 0.007(6) C1 0.046(8) 0.028(8) 0.020(7) -0.004(5) 0.011(6) 0.007(6) C1' 0.032(7) 0.026(8) 0.039(8) -0.010(6) 0.002(6) 0.001(6) C2' 0.035(8) 0.043(9) 0.034(8) -0.012(6) -0.006(6) -0.003(7) C2 0.029(8) 0.040(9) 0.032(8) -0.003(6) -0.008(6) -0.014(6) C3 0.020(7) 0.060(10) 0.044(9) 0.012(7) -0.005(6) -0.010(7) C3' 0.045(9) 0.032(8) 0.038(8) -0.011(6) 0.027(7) 0.007(6) C4 0.024(7) 0.041(9) 0.050(9) 0.007(7) -0.007(6) -0.003(6) C4' 0.019(7) 0.055(10) 0.038(8) 0.005(7) 0.007(6) -0.007(6) C5' 0.032(7) 0.014(7) 0.032(7) 0.001(5) 0.003(6) 0.012(5) C5 0.020(6) 0.019(7) 0.032(7) 0.009(5) 0.003(5) -0.005(5) C6 0.082(12) 0.027(9) 0.049(9) -0.003(7) 0.003(8) 0.019(8) C6' 0.057(10) 0.048(10) 0.046(10) 0.010(7) 0.018(8) 0.005(8) C7' 0.058(10) 0.054(11) 0.034(9) 0.006(7) 0.008(7) 0.012(8) C7 0.102(14) 0.048(11) 0.053(11) -0.004(8) -0.014(10) 0.022(10) C8 0.151(19) 0.040(11) 0.069(13) -0.018(9) 0.022(13) 0.028(12) C8' 0.096(13) 0.064(12) 0.026(9) 0.017(8) 0.022(8) 0.018(10) C9' 0.059(10) 0.043(10) 0.030(8) -0.008(6) 0.005(7) -0.008(7) C9 0.072(11) 0.038(10) 0.048(10) -0.018(7) 0.001(8) -0.005(8) C10 0.049(9) 0.037(9) 0.032(8) -0.004(6) 0.000(6) 0.004(7) C10' 0.048(9) 0.039(9) 0.032(8) -0.015(7) 0.015(6) -0.006(7) C11' 0.055(10) 0.038(10) 0.046(9) 0.004(7) -0.009(8) 0.003(8) C11 0.046(8) 0.152(14) 0.082(10) -0.042(10) 0.008(7) 0.007(9) C12' 0.069(12) 0.079(14) 0.038(9) 0.012(8) -0.017(8) 0.005(10) C12 0.046(8) 0.152(14) 0.082(10) -0.042(10) 0.008(7) 0.007(9) C13' 0.055(11) 0.051(12) 0.095(14) 0.006(9) -0.022(10) -0.001(9) C13 0.060(9) 0.140(14) 0.085(10) -0.004(9) -0.008(8) 0.038(10) C14' 0.107(15) 0.027(10) 0.073(12) -0.006(8) -0.009(11) 0.022(10) C14 0.060(9) 0.140(14) 0.085(10) -0.004(9) -0.008(8) 0.038(10) C15 0.047(10) 0.072(13) 0.033(9) -0.013(8) -0.006(7) 0.022(9) C15' 0.072(11) 0.048(10) 0.036(9) -0.008(7) -0.007(8) 0.027(9) C16' 0.042(10) 0.075(13) 0.061(12) -0.006(9) -0.005(8) 0.013(8) C16 0.038(9) 0.071(12) 0.038(9) 0.001(7) 0.014(7) -0.009(8) C17 0.028(8) 0.104(15) 0.051(11) -0.049(10) -0.016(7) 0.038(9) C17' 0.029(9) 0.123(17) 0.063(12) -0.052(11) -0.003(9) 0.008(10) C18' 0.058(12) 0.117(17) 0.054(11) -0.006(11) -0.005(10) -0.034(11) C18 0.071(13) 0.067(13) 0.064(12) -0.012(10) -0.028(10) 0.023(10) C19 0.067(11) 0.063(12) 0.042(10) -0.002(8) -0.003(8) 0.025(9) C19' 0.037(9) 0.088(14) 0.059(11) -0.009(9) 0.007(8) -0.029(9) C20' 0.034(8) 0.046(9) 0.033(8) -0.005(6) -0.009(6) -0.009(7) C20 0.035(8) 0.042(9) 0.034(8) -0.010(7) -0.011(6) -0.003(7) O1W 0.107(10) 0.110(12) 0.076(9) 0.009(7) -0.023(8) -0.007(9) O2W 0.069(16) 0.15(2) 0.039(13) -0.010(13) 0.034(11) -0.039(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O25 1.925(7) . ? Cu1 O28 1.958(7) 3_655 ? Cu1 O34 1.969(7) 3_655 ? Cu1 O34 1.984(6) . ? Cu1 O27 2.370(7) 3_655 ? Cu2 O30 1.948(7) . ? Cu2 O27 1.956(7) 3_655 ? Cu2 O29 1.968(7) . ? Cu2 O26 1.985(7) 3_655 ? Cu2 O34 2.333(7) . ? Cu3 O28 1.951(7) . ? Cu3 N1' 1.966(9) . ? Cu3 N1 2.020(8) . ? Cu3 O29 2.026(7) . ? Cu3 O26 2.421(7) 3_655 ? Cu4 O10 1.959(8) . ? Cu4 N2 1.968(10) . ? Cu4 N2' 2.001(10) . ? Cu4 O20 2.087(7) . ? Cu4 O15 2.335(7) . ? Cu4 O14 2.361(7) . ? Cu5 N4 1.981(11) . ? Cu5 N4' 1.996(11) . ? Cu5 N3 2.005(11) . ? Cu5 N3' 2.033(11) . ? Cu5 O9 2.100(7) . ? Ge1 O31 1.734(6) . ? Ge1 O32 1.741(6) . ? Ge1 O34 1.748(7) . ? Ge1 O33 1.749(7) . ? W1 O1 1.705(7) . ? W1 O13 1.848(7) . ? W1 O12 1.867(7) . ? W1 O14 1.905(7) . ? W1 O10 2.040(7) . ? W1 O31 2.386(7) . ? W2 O2 1.702(7) . ? W2 O25 1.772(7) . ? W2 O24 1.935(7) . ? W2 O19 1.987(7) . ? W2 O13 2.045(7) . ? W2 O31 2.269(6) . ? W3 O3 1.697(7) . ? W3 O26 1.818(7) . ? W3 O19 1.879(7) . ? W3 O20 1.983(7) . ? W3 O14 2.019(7) . ? W3 O31 2.337(7) . ? W4 O4 1.728(7) . ? W4 O11 1.855(7) . ? W4 O16 1.864(7) . ? W4 O15 1.922(7) . ? W4 O10 1.989(7) . ? W4 O32 2.359(7) . ? W5 O5 1.702(7) . ? W5 O27 1.799(7) . ? W5 O21 1.897(7) . ? W5 O20 2.001(7) . ? W5 O15 2.008(7) . ? W5 O32 2.317(7) . ? W6 O6 1.692(7) . ? W6 O28 1.879(7) . ? W6 O22 1.909(7) . ? W6 O16 1.943(7) . ? W6 O21 1.958(7) . ? W6 O32 2.288(7) . ? W7 O7 1.706(8) . ? W7 O18 1.848(7) . ? W7 O17 1.881(8) . ? W7 O12 1.961(7) . ? W7 O11 1.965(7) . ? W7 O33 2.394(7) . ? W8 O8 1.689(7) . ? W8 O29 1.877(8) . ? W8 O23 1.879(7) . ? W8 O22 1.909(7) . ? W8 O17 1.960(8) . ? W8 O33 2.341(7) . ? W9 O9 1.723(7) . ? W9 O30 1.775(7) . ? W9 O24 1.889(7) . ? W9 O23 1.987(7) . ? W9 O18 2.037(7) . ? W9 O33 2.233(7) . ? O26 Cu2 1.985(7) 3_655 ? O26 Cu3 2.421(7) 3_655 ? O27 Cu2 1.956(7) 3_655 ? O27 Cu1 2.370(7) 3_655 ? O28 Cu1 1.958(7) 3_655 ? O34 Cu1 1.969(7) 3_655 ? N1 C1 1.324(13) . ? N1 C5 1.346(13) . ? N1' C1' 1.331(14) . ? N1' C5' 1.332(14) . ? N2' C10' 1.323(15) . ? N2' C6' 1.371(16) . ? N2 C6 1.316(15) . ? N2 C10 1.360(14) . ? N3' C11' 1.316(16) . ? N3' C15' 1.359(16) . ? N3 C15 1.314(18) . ? N3 C11 1.319(19) . ? N4 C16 1.328(15) . ? N4 C20 1.339(16) . ? N4' C16' 1.327(17) . ? N4' C20' 1.347(16) . ? C1 C2 1.392(15) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C1' C2' 1.345(16) . ? C1' H1'A 0.9300 . ? C2' C3' 1.386(16) . ? C2' H2'A 0.9300 . ? C2 C3 1.336(17) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.398(18) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C3' C4' 1.382(16) . ? C3' H3'A 0.9300 . ? C4 C5 1.336(15) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C4' C5' 1.413(16) . ? C4' H4'A 0.9300 . ? C5' C5 1.493(15) . ? C6 C7 1.424(19) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C6' C7' 1.364(17) . ? C6' H6'A 0.9300 . ? C7' C8' 1.365(19) . ? C7' H7'A 0.9300 . ? C7 C8 1.37(2) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.36(2) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C8' C9' 1.386(19) . ? C8' H8'A 0.9300 . ? C9' C10' 1.379(16) . ? C9' H9'A 0.9300 . ? C9 C10 1.354(17) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C10' 1.498(18) . ? C11' C12' 1.433(19) . ? C11' H11A 0.9300 . ? C11 C12 1.43(2) . ? C11 H11B 0.9300 . ? C12' C13' 1.33(2) . ? C12' H12A 0.9300 . ? C12 C13 1.33(3) . ? C12 H12B 0.9300 . ? C13' C14' 1.35(2) . ? C13' H13A 0.9300 . ? C13 C14 1.34(2) . ? C13 H13B 0.9300 . ? C14' C15' 1.40(2) . ? C14' H14A 0.9300 . ? C14 C15 1.39(2) . ? C14 H14B 0.9300 . ? C15 C15' 1.46(2) . ? C16' C17' 1.38(2) . ? C16' H16A 0.9300 . ? C16 C17 1.354(19) . ? C16 H16B 0.9300 . ? C17 C18 1.39(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C17' C18' 1.38(2) . ? C17' H17B 0.9300 . ? C18' C19' 1.37(2) . ? C18' H18A 0.9300 . ? C18 C19 1.37(2) . ? C18 H18B 0.9300 . ? C19 C20 1.353(18) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C19' C20' 1.388(18) . ? C19' H19B 0.9300 . ? C20' C20 1.454(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 Cu1 O28 90.0(3) . 3_655 ? O25 Cu1 O34 170.8(3) . 3_655 ? O28 Cu1 O34 94.5(3) 3_655 3_655 ? O25 Cu1 O34 96.7(3) . . ? O28 Cu1 O34 171.4(3) 3_655 . ? O34 Cu1 O34 78.1(3) 3_655 . ? O25 Cu1 O27 98.9(3) . 3_655 ? O28 Cu1 O27 99.7(3) 3_655 3_655 ? O34 Cu1 O27 88.3(3) 3_655 3_655 ? O34 Cu1 O27 84.5(3) . 3_655 ? O30 Cu2 O27 92.5(3) . 3_655 ? O30 Cu2 O29 94.3(3) . . ? O27 Cu2 O29 171.2(3) 3_655 . ? O30 Cu2 O26 178.9(3) . 3_655 ? O27 Cu2 O26 86.4(3) 3_655 3_655 ? O29 Cu2 O26 86.8(3) . 3_655 ? O30 Cu2 O34 89.1(3) . . ? O27 Cu2 O34 86.1(3) 3_655 . ? O29 Cu2 O34 88.4(3) . . ? O26 Cu2 O34 91.0(3) 3_655 . ? O28 Cu3 N1' 170.0(3) . . ? O28 Cu3 N1 93.0(3) . . ? N1' Cu3 N1 80.9(4) . . ? O28 Cu3 O29 90.5(3) . . ? N1' Cu3 O29 93.2(3) . . ? N1 Cu3 O29 163.0(3) . . ? O28 Cu3 O26 90.6(3) . 3_655 ? N1' Cu3 O26 99.3(3) . 3_655 ? N1 Cu3 O26 121.8(3) . 3_655 ? O29 Cu3 O26 74.7(3) . 3_655 ? O10 Cu4 N2 172.5(4) . . ? O10 Cu4 N2' 92.5(4) . . ? N2 Cu4 N2' 80.5(4) . . ? O10 Cu4 O20 91.5(3) . . ? N2 Cu4 O20 94.8(4) . . ? N2' Cu4 O20 166.8(4) . . ? O10 Cu4 O15 73.2(3) . . ? N2 Cu4 O15 104.9(4) . . ? N2' Cu4 O15 96.7(3) . . ? O20 Cu4 O15 72.5(3) . . ? O10 Cu4 O14 71.7(3) . . ? N2 Cu4 O14 114.2(4) . . ? N2' Cu4 O14 121.9(3) . . ? O20 Cu4 O14 71.3(3) . . ? O15 Cu4 O14 127.9(3) . . ? N4 Cu5 N4' 81.0(4) . . ? N4 Cu5 N3 171.6(5) . . ? N4' Cu5 N3 97.6(5) . . ? N4 Cu5 N3' 107.0(4) . . ? N4' Cu5 N3' 126.4(4) . . ? N3 Cu5 N3' 80.5(5) . . ? N4 Cu5 O9 84.6(4) . . ? N4' Cu5 O9 129.4(4) . . ? N3 Cu5 O9 90.0(4) . . ? N3' Cu5 O9 104.2(3) . . ? O31 Ge1 O32 106.8(3) . . ? O31 Ge1 O34 112.2(3) . . ? O32 Ge1 O34 110.7(3) . . ? O31 Ge1 O33 108.4(3) . . ? O32 Ge1 O33 107.5(3) . . ? 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C10' C9' C8' 117.0(13) . . ? C10' C9' H9'A 121.5 . . ? C8' C9' H9'A 121.5 . . ? C10 C9 C8 119.4(14) . . ? C10 C9 H9A 120.3 . . ? C8 C9 H9A 120.3 . . ? C9 C10 N2 121.5(13) . . ? C9 C10 C10' 125.0(13) . . ? N2 C10 C10' 113.0(11) . . ? N2' C10' C9' 124.0(13) . . ? N2' C10' C10 113.8(11) . . ? C9' C10' C10 122.2(12) . . ? N3' C11' C12' 121.7(14) . . ? N3' C11' H11A 119.2 . . ? C12' C11' H11A 119.2 . . ? N3 C11 C12 118(2) . . ? N3 C11 H11B 121.1 . . ? C12 C11 H11B 121.1 . . ? C13' C12' C11' 117.3(16) . . ? C13' C12' H12A 121.3 . . ? C11' C12' H12A 121.3 . . ? C13 C12 C11 118(2) . . ? C13 C12 H12B 120.8 . . ? C11 C12 H12B 120.8 . . ? C12' C13' C14' 122.0(17) . . ? C12' C13' H13A 119.0 . . ? C14' C13' H13A 119.0 . . ? C12 C13 C14 122(2) . . ? C12 C13 H13B 119.1 . . ? C14 C13 H13B 119.1 . . ? C13' C14' C15' 119.2(16) . . ? C13' C14' H14A 120.4 . . ? C15' C14' H14A 120.4 . . ? C13 C14 C15 118(2) . . ? C13 C14 H14B 120.8 . . ? C15 C14 H14B 120.8 . . ? N3 C15 C14 120.3(17) . . ? N3 C15 C15' 116.5(13) . . ? C14 C15 C15' 122.9(18) . . ? N3' C15' C14' 119.9(15) . . ? N3' C15' C15 114.1(14) . . ? C14' C15' C15 126.0(15) . . ? N4' C16' C17' 121.1(15) . . ? N4' C16' H16A 119.4 . . ? C17' C16' H16A 119.4 . . ? N4 C16 C17 123.1(14) . . ? N4 C16 H16B 118.4 . . ? C17 C16 H16B 118.4 . . ? C16 C17 C18 119.6(15) . . ? C16 C17 H17A 120.2 . . ? C18 C17 H17A 120.2 . . ? C16' C17' C18' 119.7(15) . . ? C16' C17' H17B 120.2 . . ? C18' C17' H17B 120.2 . . ? C19' C18' C17' 119.1(17) . . ? C19' C18' H18A 120.4 . . ? C17' C18' H18A 120.4 . . ? C19 C18 C17 115.9(16) . . ? C19 C18 H18B 122.1 . . ? C17 C18 H18B 122.1 . . ? C20 C19 C18 122.0(16) . . ? C20 C19 H19A 119.0 . . ? C18 C19 H19A 119.0 . . ? C18' C19' C20' 118.6(17) . . ? C18' C19' H19B 120.7 . . ? C20' C19' H19B 120.7 . . ? N4' C20' C19' 121.5(14) . . ? N4' C20' C20 114.8(12) . . ? C19' C20' C20 123.7(14) . . ? N4 C20 C19 121.0(14) . . ? N4 C20 C20' 114.4(12) . . ? C19 C20 C20' 124.5(14) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.032 _refine_diff_density_min -1.536 _refine_diff_density_rms 0.272 # Attachment '2.cif' data_njy2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 673250' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C96 H68 Cu10 Ge2 N16 O70 W18' _chemical_formula_weight 6655.54 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.3328(18) _cell_length_b 20.719(2) _cell_length_c 18.566(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.293(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6277.8(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 250 _cell_measurement_theta_min 2.5 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.521 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6004 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.640 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2336 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2572 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex-2 CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 31560 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0941 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0955 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.20 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10866 _reflns_number_gt 7143 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Apex2 (Bruker, 2005)' _computing_cell_refinement 'Saint (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction Saint _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997b)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 1997a)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The O10, O11, O12 and C5 atoms are non-positive-definite, the order of ISOR is added for them. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0312P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10866 _refine_ls_number_parameters 955 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_R_factor_all 0.0768 _refine_ls_R_factor_gt 0.0468 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1015 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0921 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.885 _refine_ls_restrained_S_all 0.886 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.00714(3) 1.11864(3) 0.29672(3) 0.03813(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.00355(3) 1.26570(3) 0.17952(3) 0.03858(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.80991(3) 1.16990(3) 0.19434(3) 0.03791(14) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.99018(3) 0.96774(3) 0.22160(3) 0.03459(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.15755(3) 1.05786(3) 0.19948(3) 0.03554(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.15667(3) 1.20601(3) 0.08684(3) 0.03438(13) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.98235(3) 1.24660(3) -0.00305(3) 0.03661(14) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.79617(3) 1.14789(3) 0.01357(3) 0.03583(13) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.78981(3) 1.01854(3) 0.12395(3) 0.03372(13) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.98113(7) 1.10347(6) 0.10085(6) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.92231(8) 1.02105(7) -0.04241(8) 0.0331(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.91953(8) 0.89516(7) 0.05777(8) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.23456(9) 1.06762(8) 0.03924(8) 0.0377(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.83479(10) 1.04109(8) 0.28916(9) 0.0460(4) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 1.28693(11) 1.08161(9) 0.34823(9) 0.0512(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0025(6) 1.1417(4) 0.3832(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9965(5) 1.3315(5) 0.2321(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7503(5) 1.2066(5) 0.2537(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9753(5) 0.8988(4) 0.2725(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2565(5) 1.0421(4) 0.2313(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.2557(5) 1.2342(4) 0.0842(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9655(5) 1.3115(4) -0.0614(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7194(5) 1.1770(4) -0.0419(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7106(5) 0.9666(5) 0.1441(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0296(4) 1.1984(3) 0.2495(3) 0.0160(16) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.8911(5) 1.2315(4) 0.1814(5) 0.050(2) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.8842(5) 1.1217(4) 0.2650(4) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.9801(5) 1.0293(4) 0.3054(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.1196(5) 1.0953(4) 0.2881(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.1152(5) 1.2622(4) 0.1629(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9767(5) 1.2998(4) 0.0890(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7593(4) 1.1893(4) 0.1050(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7605(4) 1.0856(4) 0.1961(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.1061(5) 0.9776(4) 0.2309(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1688(5) 1.1412(4) 0.1639(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.1013(5) 1.2597(4) 0.0203(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8731(5) 1.2184(4) 0.0127(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7382(5) 1.0714(4) 0.0528(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8742(5) 0.9986(4) 0.2007(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9899(4) 0.9383(4) 0.1300(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.1574(4) 1.0264(4) 0.1062(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.1570(4) 1.1383(4) 0.0187(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0107(5) 1.1809(4) -0.0609(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8518(4) 1.0975(4) -0.0429(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8465(5) 0.9715(4) 0.0578(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.0231(5) 1.0696(4) 0.1822(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.0196(5) 1.1820(4) 0.0934(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8758(5) 1.1067(4) 0.1081(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0069(4) 1.0552(4) 0.0287(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.3255(6) 1.1161(5) -0.0059(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.3275(6) 1.0143(5) 0.0788(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7787(6) 0.9605(5) 0.3162(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7711(7) 1.0779(6) 0.3683(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.4100(7) 1.0664(7) 0.3217(6) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.3095(7) 1.1692(6) 0.3115(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.2170(7) 1.1072(6) 0.4320(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.2497(7) 0.9953(6) 0.3734(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.3208(9) 1.1663(8) -0.0538(9) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.2702 1.1796 -0.0732 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.3908(9) 1.1969(8) -0.0729(9) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.3867 1.2289 -0.1080 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.4665(10) 1.1826(9) -0.0431(10) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.5125 1.2067 -0.0536 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.4716(8) 1.1284(9) 0.0056(8) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.3987(7) 1.0980(7) 0.0226(7) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . C6 C 1.5457(9) 1.1051(8) 0.0380(10) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.5943 1.1269 0.0302 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.5474(9) 1.0524(9) 0.0797(10) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.5971 1.0382 0.1002 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.4753(8) 1.0183(8) 0.0929(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.4016(7) 1.0422(7) 0.0676(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.4715(8) 0.9632(9) 0.1345(8) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.5193 0.9474 0.1570 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.3982(9) 0.9307(9) 0.1439(8) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.3968 0.8913 0.1678 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.3271(10) 0.9598(7) 0.1159(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.2770 0.9401 0.1236 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7855(8) 0.9028(7) 0.2910(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8202 0.8959 0.2532 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7424(10) 0.8494(7) 0.3183(9) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7491 0.8084 0.2990 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6902(9) 0.8590(7) 0.3742(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6626 0.8246 0.3944 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6801(7) 0.9223(6) 0.3995(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.7259(7) 0.9702(7) 0.3713(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.6245(8) 0.9360(7) 0.4589(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5960 0.9034 0.4815 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6173(8) 0.9997(8) 0.4786(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.5782 1.0108 0.5115 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6656(8) 1.0478(7) 0.4516(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.7208(8) 1.0337(7) 0.3983(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6622(9) 1.1143(8) 0.4723(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6267 1.1278 0.5072 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7130(9) 1.1584(9) 0.4392(8) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.7104 1.2020 0.4511 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7672(9) 1.1378(7) 0.3887(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.8020 1.1677 0.3686 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.4546(9) 1.0098(8) 0.3243(8) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.4326 0.9717 0.3416 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.5319(9) 1.0123(9) 0.3003(8) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.5641 0.9754 0.3056 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.5659(10) 1.0647(11) 0.2692(9) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.6180 1.0624 0.2509 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.5209(9) 1.1228(8) 0.2650(9) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . C29 C 1.4393(8) 1.1207(8) 0.2931(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C30 C 1.5495(11) 1.1829(11) 0.2422(11) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.6027 1.1869 0.2266 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.5010(11) 1.2339(12) 0.2430(11) 0.106(8) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.5215 1.2725 0.2256 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.4182(10) 1.2344(9) 0.2688(9) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.3875(9) 1.1752(7) 0.2907(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C34 C 1.3687(11) 1.2906(10) 0.2691(11) 0.090(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 1.3882 1.3312 0.2571 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.2895(11) 1.2801(8) 0.2885(10) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.2541 1.3153 0.2887 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.2586(11) 1.2197(9) 0.3081(9) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H36A H 1.2037 1.2149 0.3185 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 1.2082(8) 1.1653(8) 0.4636(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 1.2376 1.2006 0.4480 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.1545(11) 1.1721(10) 0.5201(8) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H38A H 1.1477 1.2123 0.5413 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.1138(11) 1.1221(12) 0.5433(10) 0.090(7) Uani 1 1 d . . . H39A H 1.0779 1.1276 0.5805 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.1227(9) 1.0635(9) 0.5148(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . C41 C 1.1771(8) 1.0567(8) 0.4579(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . C42 C 1.0868(9) 1.0039(11) 0.5383(9) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . H42A H 1.0514 1.0058 0.5763 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.1010(11) 0.9448(10) 0.5085(9) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H43A H 1.0784 0.9079 0.5281 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.1493(11) 0.9400(9) 0.4492(9) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . C45 C 1.1924(9) 0.9977(7) 0.4256(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . C46 C 1.1746(11) 0.8831(8) 0.4128(10) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H46A H 1.1492 0.8444 0.4239 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.2316(12) 0.8818(8) 0.3643(9) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H47A H 1.2500 0.8430 0.3457 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.2628(12) 0.9397(8) 0.3425(8) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . H48A H 1.2958 0.9394 0.3028 0.093 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.8458(7) 0.8014(6) 0.1559(7) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0400(3) 0.0367(3) 0.0379(3) -0.0004(2) 0.0048(2) -0.0024(2) W2 0.0383(3) 0.0329(3) 0.0449(3) -0.0018(3) 0.0066(2) -0.0029(2) W3 0.0343(3) 0.0324(3) 0.0477(3) -0.0013(3) 0.0101(2) 0.0008(2) W4 0.0376(3) 0.0309(3) 0.0356(3) 0.0012(2) 0.0050(2) 0.0000(2) W5 0.0304(3) 0.0387(3) 0.0374(3) 0.0015(2) 0.0005(2) -0.0029(2) W6 0.0292(3) 0.0321(3) 0.0420(3) -0.0006(2) 0.0029(2) -0.0035(2) W7 0.0374(3) 0.0306(3) 0.0422(3) 0.0037(2) 0.0060(2) -0.0002(2) W8 0.0261(2) 0.0343(3) 0.0473(3) 0.0021(3) 0.0037(2) 0.0026(2) W9 0.0271(2) 0.0319(3) 0.0426(3) -0.0002(2) 0.0062(2) 0.0001(2) Ge1 0.0278(6) 0.0274(7) 0.0335(7) 0.0002(6) 0.0047(5) 0.0008(5) Cu1 0.0276(7) 0.0332(8) 0.0386(8) -0.0016(7) 0.0020(6) 0.0018(7) Cu2 0.0258(7) 0.0284(8) 0.0402(8) -0.0020(7) 0.0018(6) 0.0008(6) Cu3 0.0264(7) 0.0396(9) 0.0472(9) 0.0041(8) 0.0024(7) 0.0004(7) Cu4 0.0484(9) 0.0383(10) 0.0523(10) -0.0024(8) 0.0144(8) -0.0015(8) Cu5 0.0564(10) 0.0451(11) 0.0524(10) 0.0052(9) 0.0069(8) -0.0047(9) O1 0.060(6) 0.042(6) 0.045(5) 0.016(5) 0.005(4) 0.003(5) O2 0.042(5) 0.073(7) 0.066(6) 0.003(6) -0.010(5) -0.005(5) O3 0.046(5) 0.055(6) 0.060(6) 0.004(5) 0.014(5) 0.002(5) O4 0.037(5) 0.027(5) 0.067(6) 0.001(4) 0.002(4) 0.005(4) O5 0.037(5) 0.055(6) 0.035(5) -0.003(4) -0.003(4) 0.006(4) O6 0.034(5) 0.040(5) 0.069(6) -0.018(5) 0.007(4) -0.012(4) O7 0.046(5) 0.034(5) 0.069(6) -0.004(5) -0.001(5) -0.006(4) O8 0.034(5) 0.035(5) 0.065(6) 0.017(5) 0.000(4) 0.008(4) O9 0.056(6) 0.054(6) 0.050(5) 0.011(5) 0.024(4) -0.008(5) O10 0.026(3) 0.007(3) 0.015(3) -0.001(3) 0.001(3) 0.005(3) O11 0.054(5) 0.037(5) 0.062(5) -0.006(4) 0.032(4) -0.008(4) O12 0.058(4) 0.045(4) 0.016(4) -0.004(3) 0.003(3) 0.036(4) O13 0.048(5) 0.030(5) 0.022(4) -0.003(4) 0.004(4) 0.006(4) O14 0.034(5) 0.054(6) 0.046(5) 0.006(5) -0.003(4) -0.005(4) O15 0.039(5) 0.037(5) 0.040(5) -0.003(4) 0.006(4) -0.012(4) O16 0.045(5) 0.025(5) 0.038(5) -0.014(4) 0.013(4) -0.009(4) O17 0.025(4) 0.046(5) 0.046(5) 0.004(4) 0.005(4) 0.013(4) O18 0.031(4) 0.034(5) 0.031(4) -0.011(4) 0.004(3) -0.008(4) O19 0.038(5) 0.024(4) 0.045(5) 0.002(4) 0.004(4) 0.001(4) O20 0.034(5) 0.038(5) 0.060(6) -0.004(5) 0.000(4) 0.001(4) O21 0.027(4) 0.026(5) 0.073(6) 0.004(5) -0.006(4) -0.001(4) O22 0.040(5) 0.026(5) 0.052(5) -0.006(4) 0.009(4) -0.006(4) O23 0.032(4) 0.037(5) 0.058(6) 0.005(4) 0.012(4) 0.005(4) O24 0.037(5) 0.044(5) 0.035(5) -0.005(4) 0.002(4) -0.005(4) O25 0.019(4) 0.043(5) 0.051(5) 0.019(4) 0.001(4) -0.001(4) O26 0.020(4) 0.041(5) 0.050(5) 0.005(4) 0.001(4) 0.007(4) O27 0.028(4) 0.033(5) 0.041(5) 0.003(4) 0.003(4) 0.004(4) O28 0.031(4) 0.037(5) 0.054(5) -0.004(4) 0.009(4) 0.003(4) O29 0.021(4) 0.050(6) 0.043(5) 0.013(4) 0.002(4) -0.003(4) O30 0.042(5) 0.037(5) 0.021(4) 0.001(4) 0.000(3) 0.011(4) O31 0.044(5) 0.023(5) 0.047(5) -0.005(4) -0.004(4) 0.004(4) O32 0.041(4) 0.022(4) 0.029(4) 0.009(4) 0.011(4) 0.000(4) O33 0.035(4) 0.028(5) 0.030(4) 0.002(4) -0.007(4) 0.000(4) O34 0.030(4) 0.031(5) 0.035(4) 0.019(4) 0.004(3) 0.004(4) N1 0.038(6) 0.041(7) 0.056(7) -0.001(6) 0.013(5) 0.007(5) N2 0.039(6) 0.046(7) 0.046(6) -0.011(6) -0.003(5) -0.006(5) N3 0.047(6) 0.037(7) 0.047(6) -0.003(5) 0.011(5) -0.004(5) N4 0.063(7) 0.040(7) 0.054(7) 0.009(6) 0.008(6) 0.006(6) N5 0.057(7) 0.072(9) 0.049(7) -0.018(7) -0.007(6) -0.001(7) N6 0.058(7) 0.046(8) 0.052(7) 0.003(6) -0.004(6) -0.007(6) N7 0.055(7) 0.043(7) 0.053(7) 0.006(6) -0.007(6) -0.009(6) N8 0.068(8) 0.047(8) 0.051(7) 0.002(6) 0.011(6) -0.009(6) C1 0.052(9) 0.055(10) 0.105(13) 0.034(9) 0.020(9) 0.021(8) C2 0.061(10) 0.067(11) 0.100(13) 0.031(10) 0.014(9) -0.026(9) C3 0.049(9) 0.082(13) 0.111(14) -0.011(12) 0.025(10) -0.014(9) C4 0.035(8) 0.086(13) 0.063(10) 0.000(9) 0.017(7) -0.002(8) C5 0.026(5) 0.046(6) 0.048(6) 0.002(5) 0.000(5) 0.003(5) C6 0.029(7) 0.070(12) 0.113(14) -0.017(11) 0.003(8) -0.021(8) C7 0.034(8) 0.096(14) 0.106(14) -0.034(12) 0.002(9) 0.013(9) C8 0.028(7) 0.085(12) 0.046(8) -0.009(8) -0.006(6) 0.005(7) C9 0.029(7) 0.064(10) 0.042(7) -0.021(7) 0.005(6) -0.006(7) C10 0.020(7) 0.096(13) 0.066(10) -0.019(10) -0.013(7) 0.017(8) C11 0.063(10) 0.097(13) 0.062(10) 0.000(10) -0.001(8) 0.047(10) C12 0.071(10) 0.025(8) 0.076(10) 0.001(8) 0.015(8) 0.006(7) C13 0.053(8) 0.050(9) 0.053(9) -0.024(7) 0.008(7) 0.006(7) C14 0.089(12) 0.021(8) 0.105(13) 0.009(9) 0.016(10) 0.000(8) C15 0.058(8) 0.040(9) 0.083(10) -0.011(8) 0.038(8) -0.023(7) C16 0.026(6) 0.038(8) 0.058(9) 0.005(7) 0.000(6) 0.000(6) C17 0.029(7) 0.046(8) 0.054(8) 0.010(7) 0.005(6) 0.006(6) C18 0.056(9) 0.040(8) 0.050(9) 0.003(7) -0.006(7) -0.003(7) C19 0.043(8) 0.080(11) 0.038(8) 0.026(8) -0.005(6) -0.021(8) C20 0.037(7) 0.046(8) 0.049(8) -0.017(7) -0.003(6) -0.009(6) C21 0.048(8) 0.042(8) 0.049(8) -0.013(7) 0.004(7) -0.012(7) C22 0.057(9) 0.072(11) 0.056(9) -0.009(9) 0.019(7) 0.002(9) C23 0.060(10) 0.083(13) 0.070(11) -0.005(10) 0.015(8) -0.006(9) C24 0.070(10) 0.043(9) 0.053(9) -0.012(7) 0.015(8) 0.000(8) C25 0.059(9) 0.059(11) 0.065(10) -0.007(9) 0.000(8) -0.012(8) C26 0.054(9) 0.098(13) 0.061(10) 0.004(10) -0.008(8) 0.045(9) C27 0.042(9) 0.17(2) 0.054(10) -0.027(12) 0.001(8) 0.008(12) C28 0.037(8) 0.072(11) 0.078(11) 0.004(9) -0.014(8) -0.011(8) C29 0.048(8) 0.069(10) 0.035(7) 0.013(7) -0.006(6) -0.032(8) C30 0.050(10) 0.116(17) 0.113(15) 0.012(14) 0.001(10) -0.027(11) C31 0.075(12) 0.127(19) 0.119(16) 0.004(14) 0.032(12) -0.055(13) C32 0.065(10) 0.081(13) 0.071(11) 0.004(10) -0.015(9) -0.017(10) C33 0.044(8) 0.049(9) 0.065(10) 0.010(8) -0.011(7) -0.010(7) C34 0.084(13) 0.066(13) 0.118(16) 0.021(12) -0.010(12) -0.009(11) C35 0.083(12) 0.033(9) 0.131(16) 0.005(10) 0.023(12) 0.004(9) C36 0.080(11) 0.064(12) 0.068(11) -0.006(9) -0.001(9) -0.001(10) C37 0.045(8) 0.073(11) 0.040(8) 0.009(8) -0.003(7) -0.002(8) C38 0.104(14) 0.084(13) 0.042(9) -0.013(9) -0.014(9) 0.028(11) C39 0.064(11) 0.135(19) 0.072(12) 0.013(13) 0.021(9) 0.028(12) C40 0.044(8) 0.102(14) 0.030(8) 0.012(9) -0.005(6) 0.005(9) C41 0.045(8) 0.077(11) 0.027(7) -0.002(7) -0.002(6) -0.005(8) C42 0.039(9) 0.153(19) 0.069(11) 0.057(12) -0.001(8) 0.004(11) C43 0.094(14) 0.098(16) 0.053(11) 0.016(11) -0.011(10) -0.009(12) C44 0.087(12) 0.081(13) 0.055(10) 0.018(10) -0.029(9) -0.009(10) C45 0.065(9) 0.040(9) 0.046(8) -0.001(7) -0.006(7) -0.008(7) C46 0.090(12) 0.040(9) 0.113(15) 0.027(10) -0.014(11) -0.031(9) C47 0.119(15) 0.032(9) 0.076(12) -0.006(9) 0.018(11) -0.009(10) C48 0.137(16) 0.047(10) 0.049(10) -0.016(8) -0.008(10) -0.006(11) O1W 0.091(9) 0.079(9) 0.113(10) -0.001(8) 0.015(8) 0.018(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.679(9) . ? W1 O13 1.911(8) . ? W1 O14 1.911(8) . ? W1 O10 1.913(6) . ? W1 O12 2.071(8) . ? W1 O31 2.380(8) . ? W2 O2 1.684(11) . ? W2 O16 1.860(8) . ? W2 O15 1.863(8) . ? W2 O10 1.942(6) . ? W2 O11 1.971(9) . ? W2 O32 2.381(7) . ? W3 O3 1.682(9) . ? W3 O11 1.862(9) . ? W3 O17 1.867(8) . ? W3 O18 1.924(8) . ? W3 O12 2.016(7) . ? W3 O33 2.361(8) . ? W4 O4 1.736(8) . ? W4 O25 1.807(8) . ? W4 O19 1.906(8) . ? W4 O24 2.022(8) . ? W4 O13 2.024(7) . ? W4 O31 2.305(8) . ? W5 O5 1.729(8) . ? W5 O26 1.850(8) . ? W5 O20 1.861(9) . ? W5 O14 1.944(9) . ? W5 O19 1.962(8) . ? W5 O31 2.220(8) . ? W6 O6 1.723(8) . ? W6 O21 1.869(8) . ? W6 O27 1.890(8) . ? W6 O20 1.967(9) . ? W6 O15 1.971(8) . ? W6 O32 2.301(7) . ? W7 O7 1.741(9) . ? W7 O28 1.805(8) . ? W7 O22 1.911(8) . ? W7 O21 1.993(8) . ? W7 O16 2.039(7) . ? W7 O32 2.298(7) . ? W8 O8 1.700(8) . ? W8 O29 1.758(8) . ? W8 O22 1.927(8) . ? W8 O23 1.999(8) . ? W8 O17 2.017(8) . ? W8 O33 2.307(7) . ? W9 O9 1.735(9) . ? W9 O30 1.846(7) . ? W9 O23 1.888(8) . ? W9 O24 1.986(8) . ? W9 O18 2.002(7) . ? W9 O33 2.330(8) . ? Ge1 O33 1.732(8) . ? Ge1 O34 1.736(8) . ? Ge1 O32 1.752(8) . ? Ge1 O31 1.778(8) . ? Cu1 O29 1.958(8) . ? Cu1 O34 1.968(8) 3_775 ? Cu1 O26 1.985(8) 3_775 ? Cu1 O34 2.002(8) . ? Cu1 O25 2.366(8) 3_775 ? Cu1 Cu1 3.060(3) 3_775 ? Cu2 O28 1.945(8) 3_775 ? Cu2 O25 1.948(8) . ? Cu2 O27 1.978(8) 3_775 ? Cu2 O30 1.980(8) . ? Cu2 O34 2.288(7) 3_775 ? Cu3 O27 1.963(8) . ? Cu3 N2 1.994(11) . ? Cu3 O26 1.997(8) . ? Cu3 N1 2.005(11) . ? Cu3 O30 2.338(8) 3_775 ? Cu4 O12 1.916(9) . ? Cu4 N3 1.979(11) . ? Cu4 N4 1.987(11) . ? Cu4 O24 1.993(8) . ? Cu4 O18 2.267(8) . ? Cu4 O13 2.392(8) . ? Cu5 N8 1.952(12) . ? Cu5 N6 1.979(12) . ? Cu5 N7 2.036(12) . ? Cu5 N5 2.113(12) . ? Cu5 O5 2.355(8) . ? O25 Cu1 2.366(8) 3_775 ? O26 Cu1 1.985(8) 3_775 ? O27 Cu2 1.978(8) 3_775 ? O28 Cu2 1.945(8) 3_775 ? O30 Cu3 2.338(8) 3_775 ? O34 Cu1 1.968(8) 3_775 ? O34 Cu2 2.288(7) 3_775 ? N1 C5 1.341(15) . ? N1 C1 1.369(18) . ? N2 C12 1.323(17) . ? N2 C9 1.364(16) . ? N3 C13 1.291(17) . ? N3 C17 1.379(15) . ? N4 C24 1.298(17) . ? N4 C21 1.363(17) . ? N5 C29 1.340(18) . ? N5 C25 1.38(2) . ? N6 C36 1.34(2) . ? N6 C33 1.352(17) . ? N7 C41 1.331(18) . ? N7 C37 1.350(19) . ? N8 C48 1.308(19) . ? N8 C45 1.376(17) . ? C1 C2 1.37(2) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.37(2) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.44(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.395(18) . ? C4 C6 1.41(2) . ? C5 C9 1.425(19) . ? C6 C7 1.34(2) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.40(2) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.367(18) . ? 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O33 Ge1 O32 109.3(4) . . ? O34 Ge1 O32 112.0(3) . . ? O33 Ge1 O31 107.4(4) . . ? O34 Ge1 O31 109.3(4) . . ? O32 Ge1 O31 107.8(4) . . ? O29 Cu1 O34 172.9(3) . 3_775 ? O29 Cu1 O26 91.5(3) . 3_775 ? O34 Cu1 O26 92.7(3) 3_775 3_775 ? O29 Cu1 O34 96.2(3) . . ? O34 Cu1 O34 79.2(4) 3_775 . ? O26 Cu1 O34 170.9(3) 3_775 . ? O29 Cu1 O25 94.7(3) . 3_775 ? O34 Cu1 O25 90.3(3) 3_775 3_775 ? O26 Cu1 O25 99.6(3) 3_775 3_775 ? O34 Cu1 O25 84.6(3) . 3_775 ? O29 Cu1 Cu1 135.1(2) . 3_775 ? O34 Cu1 Cu1 40.0(2) 3_775 3_775 ? O26 Cu1 Cu1 132.6(2) 3_775 3_775 ? O34 Cu1 Cu1 39.2(2) . 3_775 ? O25 Cu1 Cu1 86.68(19) 3_775 3_775 ? O28 Cu2 O25 91.3(3) 3_775 . ? O28 Cu2 O27 95.2(3) 3_775 3_775 ? O25 Cu2 O27 173.1(3) . 3_775 ? O28 Cu2 O30 177.8(3) 3_775 . ? O25 Cu2 O30 88.4(3) . . ? O27 Cu2 O30 85.2(3) 3_775 . ? O28 Cu2 O34 93.6(3) 3_775 3_775 ? O25 Cu2 O34 88.0(3) . 3_775 ? O27 Cu2 O34 89.3(3) 3_775 3_775 ? O30 Cu2 O34 88.6(3) . 3_775 ? O27 Cu3 N2 163.8(4) . . ? O27 Cu3 O26 91.2(3) . . ? N2 Cu3 O26 91.4(4) . . ? 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C23 C24 H24A 118.9 . . ? C26 C25 N5 116.9(15) . . ? C26 C25 H25A 121.6 . . ? N5 C25 H25A 121.6 . . ? C25 C26 C27 124.9(16) . . ? C25 C26 H26A 117.6 . . ? C27 C26 H26A 117.6 . . ? C26 C27 C28 119.0(15) . . ? C26 C27 H27A 120.5 . . ? C28 C27 H27A 120.5 . . ? C30 C28 C27 126.5(16) . . ? C30 C28 C29 117.2(16) . . ? C27 C28 C29 116.0(15) . . ? N5 C29 C33 117.5(13) . . ? N5 C29 C28 121.0(15) . . ? C33 C29 C28 121.5(14) . . ? C31 C30 C28 120.0(17) . . ? C31 C30 H30A 120.0 . . ? C28 C30 H30A 120.0 . . ? C30 C31 C32 125(2) . . ? C30 C31 H31A 117.5 . . ? C32 C31 H31A 117.5 . . ? C33 C32 C34 120.7(16) . . ? C33 C32 C31 116.2(18) . . ? C34 C32 C31 123.0(18) . . ? N6 C33 C32 121.3(15) . . ? N6 C33 C29 119.2(13) . . ? C32 C33 C29 119.5(14) . . ? C35 C34 C32 114.5(17) . . ? C35 C34 H34A 122.8 . . ? C32 C34 H34A 122.8 . . ? C34 C35 C36 124.1(17) . . ? C34 C35 H35A 117.9 . . ? C36 C35 H35A 117.9 . . ? N6 C36 C35 118.8(16) . . ? N6 C36 H36A 120.6 . . ? C35 C36 H36A 120.6 . . ? 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C47 C48 H48A 117.6 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _refine_diff_density_max 3.499 _refine_diff_density_min -1.489 _refine_diff_density_rms 0.281