# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_coden_Cambridge 1350 loop_ _publ_author_name 'Enbo Wang.' 'Wei-Lin Chen.' 'Yang-Guang Li.' 'Ding Liu.' 'Huaqiao Tan.' _publ_contact_author_name 'Enbo Wang' _publ_contact_author_email WANGENBO@PUBLIC.CC.JL.CN _publ_section_title ; Resolution of Chiral Polyoxoanion [P2Mo18O62]6- with Histidine ; # Attachment 'Compound_1.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 761260' #TrackingRef 'Compound_1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H73 Mo18 N9 O88 P2' _chemical_formula_weight 3612.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 20.424(4) _cell_length_b 11.568(2) _cell_length_c 21.291(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 112.26(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4655.3(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 18226 _cell_measurement_theta_min 3.00 _cell_measurement_theta_max 27.48 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.577 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3468 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.496 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.538 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.607 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 41629 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0782 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1007 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 18226 _reflns_number_gt 15996 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.01(4) _refine_ls_number_reflns 18226 _refine_ls_number_parameters 1181 _refine_ls_number_restraints 43 _refine_ls_R_factor_all 0.0597 _refine_ls_R_factor_gt 0.0510 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1514 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1424 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.962 _refine_ls_restrained_S_all 0.962 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.93545(5) 0.85726(8) 0.83839(4) 0.01103(18) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.81969(5) 0.67763(8) 0.72943(5) 0.01275(19) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.94479(5) 1.15570(8) 0.78120(4) 0.01144(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.56805(5) 1.13533(9) 0.65338(5) 0.01400(19) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.84058(5) 1.21378(8) 0.89316(5) 0.01203(19) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.82922(5) 0.91546(9) 0.94777(5) 0.01346(19) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.67436(5) 1.06903(9) 0.54296(5) 0.01239(18) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.71265(5) 0.73848(8) 0.83786(5) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.66279(5) 0.79879(8) 0.59489(5) 0.01271(19) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.80178(5) 1.26841(8) 0.66181(5) 0.01232(19) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.69733(5) 1.33001(8) 0.77424(5) 0.01303(19) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.55708(5) 0.86459(9) 0.70545(5) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.85591(5) 1.06129(9) 0.55067(5) 0.01299(19) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.83981(5) 0.77371(9) 0.57261(5) 0.01315(19) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.98067(5) 0.92045(9) 0.68269(5) 0.01266(19) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo 0.70518(5) 1.12894(9) 0.96776(5) 0.0162(2) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.56186(5) 1.20278(9) 0.82739(5) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.58339(5) 0.92637(10) 0.88359(5) 0.0178(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.81124(14) 0.9669(3) 0.68654(14) 0.0105(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8868(4) 1.2106(7) 0.8381(4) 0.0182(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6383(4) 1.3040(7) 0.8183(4) 0.0148(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7743(4) 0.7043(7) 0.8011(4) 0.0135(15) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6044(4) 0.8408(7) 0.6337(4) 0.0193(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8521(4) 0.6916(7) 0.6621(4) 0.0120(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8471(4) 1.1799(7) 0.5998(4) 0.0141(15) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.7210(4) 1.1924(7) 0.5996(4) 0.0144(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5405(4) 0.9026(8) 0.7798(4) 0.0197(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8542(4) 0.9396(6) 0.6416(3) 0.0099(14) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.7480(4) 0.7769(7) 0.5592(4) 0.0177(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7643(4) 1.3019(7) 0.7207(4) 0.0155(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6360(4) 0.7719(8) 0.7587(4) 0.0184(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5422(4) 1.1660(7) 0.7413(4) 0.0185(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8578(4) 1.0610(7) 0.9247(3) 0.0122(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6362(4) 0.9175(8) 0.5270(4) 0.0201(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7327(4) 0.9571(6) 0.6408(4) 0.0102(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8452(4) 0.8941(7) 0.5175(4) 0.0181(17) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.69605(15) 1.0358(2) 0.80703(14) 0.0117(5) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.6797(4) 1.4673(7) 0.7468(4) 0.0160(16) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.6362(4) 0.9995(7) 0.9635(4) 0.0175(17) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6176(4) 0.6936(7) 0.5422(4) 0.0180(17) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.8947(4) 0.8809(7) 1.0210(4) 0.0179(17) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.4941(5) 0.7646(8) 0.6693(4) 0.0251(19) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.7418(4) 1.1420(7) 0.8088(4) 0.0114(15) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.5027(5) 1.3054(8) 0.8249(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8306(4) 1.0897(7) 0.7142(4) 0.0150(16) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.8327(4) 0.8791(7) 0.7434(4) 0.0107(15) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7682(5) 0.9883(7) 0.9772(5) 0.0220(19) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.9502(4) 1.0223(7) 0.5988(4) 0.0163(16) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.8972(4) 1.2875(7) 0.9607(4) 0.0148(16) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7489(4) 1.0404(7) 0.5195(4) 0.0136(16) Uani 1 1 d . . . O45 O 1.0192(4) 1.2236(8) 0.8326(4) 0.0204(18) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6349(4) 1.2488(7) 0.6974(4) 0.0153(16) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.8988(4) 1.2774(7) 0.7234(4) 0.0151(16) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4981(4) 1.2152(7) 0.6042(4) 0.0175(17) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.9456(4) 0.7971(8) 0.6258(4) 0.0190(17) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.7260(4) 0.7166(7) 0.6676(3) 0.0123(15) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8598(4) 1.1218(8) 0.4807(4) 0.0203(18) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.6455(4) 0.8208(8) 0.8803(4) 0.0179(17) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8480(4) 0.6536(7) 0.5295(4) 0.0175(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7416(4) 0.9302(7) 0.8362(4) 0.0139(15) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7961(4) 1.3934(7) 0.6196(4) 0.0177(17) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.9757(4) 1.0765(7) 0.7256(4) 0.0147(16) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6267(4) 1.2215(8) 0.9261(4) 0.0205(18) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9059(4) 0.7032(7) 0.8021(4) 0.0164(16) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7819(4) 1.3484(7) 0.8494(4) 0.0129(15) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.6177(4) 1.1385(8) 0.4734(4) 0.0190(17) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9759(4) 0.8610(7) 0.7588(4) 0.0126(15) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0673(4) 0.9158(8) 0.6971(4) 0.0216(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6537(4) 1.0626(7) 0.8535(4) 0.0144(16) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6052(4) 1.0885(7) 0.5959(4) 0.0172(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5158(4) 0.9910(8) 0.6504(4) 0.0220(19) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8171(4) 0.5320(7) 0.7357(4) 0.0195(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5252(5) 0.8487(8) 0.9055(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7837(4) 0.7716(7) 0.9267(4) 0.0157(16) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8824(4) 0.8610(7) 0.8873(4) 0.0197(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0163(4) 0.8214(7) 0.8953(4) 0.0188(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6901(5) 0.6067(8) 0.8598(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7308(5) 1.1646(8) 1.0515(4) 0.0239(19) Uani 1 1 d . . . O13W O 1.0339(5) 0.6695(8) 0.5794(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.6426(4) 1.0125(7) 0.7348(4) 0.0165(16) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.9457(4) 1.0164(7) 0.8317(4) 0.0152(16) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.7666(4) 1.2038(7) 0.9424(4) 0.0199(17) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.5264(4) 1.0741(7) 0.8547(4) 0.0184(17) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8384(6) 0.3840(8) 1.0563(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8627 0.3689 1.0303 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7924 0.3872 1.0307 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.8461 0.3284 1.0872 0.029 Uiso 1 1 calc R . . O63 O 0.8396(6) 0.6108(9) 1.1720(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.7734(6) 0.4520(9) 1.1348(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6495(5) 0.6064(8) 0.4318(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.6176 0.6268 0.4489 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.6275 0.5820 0.3893 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.6766 0.6669 0.4323 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O66 O 0.7576(5) 0.5364(8) 0.3993(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8899(6) 0.5814(11) 0.9939(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.7857(5) 0.3863(8) 0.4721(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O12W O 1.2193(5) 0.8845(9) 0.7065(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5175(6) 0.4568(12) 0.5516(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H6B H 0.4747 0.4619 0.5495 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O11W O 1.0462(6) 1.0701(9) 0.5407(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6324(6) 0.4535(10) 0.5881(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.6762 0.4579 0.6145 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5375(6) 0.4343(10) 0.5005(5) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.5067 0.4233 0.4558 0.017 Uiso 1 1 calc R . . O10W O 1.2187(6) 1.1125(10) 0.7379(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.8857(5) 1.3597(10) 0.4291(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.9590(7) 0.6036(12) 1.0034(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9934 0.6356 1.0418 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O8W O 0.9386(6) 1.0651(11) 1.1173(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.7116(6) 0.8174(9) 0.4100(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O6W O 1.1127(5) 0.7408(9) 0.8285(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.0425(6) 0.9215(12) 0.3762(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H8C H 1.0644 0.9056 0.4185 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8536(6) 0.5967(11) 1.0414(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8035 0.6072 1.0151 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8710 0.6672 1.0669 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.9678(7) 0.5703(12) 0.9465(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H3B H 1.0063 0.5771 0.9393 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6090(6) 0.4293(10) 0.5221(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5771(6) 0.4703(9) 0.6077(5) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5797 0.4877 0.6512 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6501(7) 0.4066(11) 0.4776(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6174 0.3881 0.4322 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6806 0.3401 0.4950 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.0167(7) 1.0050(12) 0.2787(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H9B H 1.0187 1.0498 0.2472 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9649(6) 0.9305(10) 0.2734(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9246 0.9191 0.2344 0.018 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.8600(7) 0.5292(10) 0.9311(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.8174 0.5033 0.9130 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9797(7) 0.8729(11) 0.3338(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8395(6) 0.7339(10) 0.3868(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8101 0.7591 0.4058 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8684 0.6811 0.4136 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.8147 0.7026 0.3466 0.044 Uiso 1 1 calc R . . O5W O 1.2015(8) 0.6774(11) 0.7663(8) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.8327(7) 0.9265(13) 0.3322(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.8612(6) 1.0269(9) 0.3331(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C18 C 1.0636(6) 0.9971(10) 0.3405(6) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . H18A H 1.1058 1.0385 0.3573 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9080(9) 0.5256(12) 0.9034(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9010 0.4965 0.8606 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8620(6) 0.4987(11) 1.0916(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9120 0.4929 1.1217 0.024 Uiso 1 1 calc R . . O4W O 0.4025(5) 1.0489(12) 0.7058(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.8819(7) 0.8331(11) 0.3776(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9098 0.8666 0.4220 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6953(6) 0.5099(10) 0.4743(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7212 0.5386 0.5204 0.019 Uiso 1 1 calc R . . O3W O 0.7050(6) 1.4399(10) 0.9632(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.1447(7) 1.3823(11) 0.8457(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.9334(7) 0.7862(12) 0.3441(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9624 0.7254 0.3727 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9054 0.7520 0.3006 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7483(6) 0.4785(11) 0.4420(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.8181(7) 0.5192(11) 1.1344(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.7744(7) 0.8940(11) 0.2954(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.3517(8) 1.1874(15) 0.7798(8) 0.082(5) Uani 1 1 d U . . O20W O 0.5152(9) 0.5250(14) 0.7030(8) 0.077(5) Uiso 1 1 d . . . O19W O 0.3478(11) 0.8392(18) 0.7029(10) 0.102(6) Uiso 1 1 d . . . O18W O 0.6178(11) 0.922(2) 0.2953(11) 0.117(7) Uiso 1 1 d . . . O17W O 0.5391(12) 0.578(2) 0.8339(11) 0.122(7) Uiso 1 1 d . . . O16W O 0.7107(11) 1.125(2) 0.3669(10) 0.112(7) Uiso 1 1 d . . . O15W O 1.287(2) 1.353(4) 0.9180(18) 0.234(17) Uiso 1 1 d . . . O14W O 0.6508(15) 1.633(3) 0.9873(14) 0.166(11) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0107(4) 0.0107(5) 0.0114(4) -0.0003(4) 0.0039(3) -0.0002(4) Mo2 0.0152(4) 0.0107(4) 0.0134(4) -0.0004(4) 0.0065(4) -0.0001(4) Mo3 0.0107(4) 0.0114(5) 0.0118(4) -0.0004(4) 0.0038(3) -0.0006(3) Mo4 0.0096(4) 0.0167(5) 0.0141(4) -0.0026(4) 0.0026(3) -0.0005(4) Mo5 0.0122(4) 0.0127(5) 0.0110(4) -0.0016(4) 0.0042(3) -0.0004(4) Mo6 0.0158(4) 0.0133(5) 0.0122(4) 0.0010(4) 0.0063(3) 0.0012(4) Mo7 0.0124(4) 0.0120(5) 0.0111(4) 0.0003(4) 0.0026(3) -0.0003(4) Mo8 0.0171(4) 0.0121(5) 0.0156(4) -0.0005(4) 0.0082(4) -0.0015(4) Mo9 0.0117(4) 0.0126(5) 0.0133(4) -0.0017(4) 0.0041(3) -0.0012(4) Mo10 0.0124(4) 0.0111(4) 0.0139(4) 0.0006(4) 0.0055(3) 0.0006(4) Mo11 0.0135(4) 0.0123(5) 0.0123(4) -0.0015(4) 0.0038(4) 0.0004(4) Mo12 0.0124(4) 0.0180(5) 0.0192(5) -0.0039(4) 0.0070(4) -0.0040(4) Mo13 0.0140(4) 0.0139(5) 0.0130(4) 0.0006(4) 0.0073(3) -0.0009(4) Mo14 0.0141(4) 0.0133(5) 0.0135(4) -0.0019(4) 0.0068(4) 0.0002(4) Mo15 0.0113(4) 0.0149(5) 0.0136(4) -0.0001(4) 0.0068(3) 0.0006(4) Mo16 0.0173(5) 0.0191(5) 0.0150(4) -0.0019(4) 0.0094(4) 0.0000(4) Mo17 0.0131(4) 0.0194(5) 0.0195(5) -0.0033(4) 0.0084(4) 0.0010(4) Mo18 0.0161(4) 0.0214(5) 0.0203(5) -0.0021(4) 0.0119(4) -0.0020(4) P1 0.0086(12) 0.0138(14) 0.0098(12) 0.0010(11) 0.0043(10) 0.0021(10) O17 0.015(4) 0.022(4) 0.023(4) -0.003(4) 0.013(3) -0.002(3) O16 0.013(4) 0.017(4) 0.015(3) -0.014(3) 0.006(3) -0.006(3) O15 0.019(4) 0.011(4) 0.011(3) 0.006(3) 0.006(3) 0.005(3) O14 0.025(4) 0.017(4) 0.017(4) -0.011(4) 0.010(3) -0.010(4) O13 0.012(3) 0.008(4) 0.013(3) 0.004(3) 0.001(3) 0.002(3) O12 0.015(3) 0.013(3) 0.011(3) 0.009(3) 0.002(2) 0.003(3) O11 0.015(4) 0.016(4) 0.012(3) 0.004(3) 0.004(3) 0.004(3) O10 0.016(4) 0.022(5) 0.022(4) -0.005(4) 0.009(3) -0.006(3) O9 0.012(3) 0.007(3) 0.008(3) 0.002(3) 0.002(2) 0.005(2) O8 0.016(4) 0.020(4) 0.015(4) 0.008(4) 0.003(3) 0.005(3) O7 0.015(4) 0.015(4) 0.012(3) -0.004(3) -0.001(3) -0.004(3) O6 0.013(4) 0.021(4) 0.024(4) -0.002(4) 0.009(3) -0.002(3) O5 0.015(4) 0.017(4) 0.023(4) -0.008(4) 0.007(3) -0.008(3) O4 0.016(4) 0.012(4) 0.007(3) -0.004(3) 0.003(3) 0.005(3) O3 0.019(4) 0.023(4) 0.020(4) 0.004(4) 0.010(3) 0.010(4) O2 0.009(3) 0.011(4) 0.010(3) 0.005(3) 0.004(3) 0.004(3) O1 0.019(4) 0.022(5) 0.012(4) -0.003(3) 0.005(3) -0.001(3) P2 0.0098(12) 0.0128(14) 0.0126(12) 0.0014(11) 0.0045(10) 0.0011(10) O58 0.017(4) 0.011(4) 0.016(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.005(3) O57 0.023(4) 0.013(4) 0.020(4) -0.005(4) 0.013(3) 0.000(3) O56 0.019(4) 0.014(4) 0.020(4) -0.009(4) 0.006(3) -0.009(3) O55 0.023(4) 0.017(4) 0.014(4) -0.004(3) 0.008(3) -0.005(4) O54 0.021(4) 0.027(5) 0.026(4) -0.001(4) 0.007(4) -0.009(4) O53 0.014(3) 0.011(4) 0.011(3) 0.002(3) 0.007(3) 0.000(3) O52 0.018(4) 0.031(5) 0.032(5) -0.012(4) 0.010(4) 0.007(4) O51 0.011(3) 0.017(4) 0.019(4) 0.002(3) 0.008(3) 0.003(3) O50 0.012(3) 0.013(4) 0.009(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.002(3) O49 0.027(5) 0.017(4) 0.033(5) 0.004(4) 0.023(4) 0.004(4) O48 0.018(4) 0.014(4) 0.021(4) -0.003(3) 0.013(3) -0.002(3) O47 0.017(4) 0.012(4) 0.010(3) 0.000(3) -0.001(3) 0.006(3) O46 0.011(3) 0.017(4) 0.013(3) 0.002(3) 0.005(3) -0.003(3) O45 0.014(4) 0.027(5) 0.019(4) 0.004(4) 0.004(3) -0.004(4) O44 0.017(4) 0.015(4) 0.011(4) 0.001(3) 0.002(3) 0.001(3) O43 0.015(4) 0.015(4) 0.016(4) 0.003(3) 0.006(3) -0.002(3) O42 0.017(4) 0.011(4) 0.018(4) -0.004(4) 0.000(3) -0.001(3) O41 0.017(4) 0.026(5) 0.016(4) -0.007(4) 0.009(3) -0.005(4) O40 0.019(4) 0.012(4) 0.006(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.000(3) O39 0.020(4) 0.025(5) 0.020(4) 0.003(4) 0.013(3) -0.005(4) O38 0.017(4) 0.023(4) 0.017(4) 0.007(4) 0.009(3) 0.003(3) O37 0.021(4) 0.014(4) 0.018(4) -0.006(3) 0.008(3) -0.004(3) O36 0.009(3) 0.015(4) 0.019(4) 0.005(4) 0.007(3) 0.006(3) O35 0.019(4) 0.013(4) 0.022(4) 0.005(3) 0.010(3) 0.004(3) O34 0.012(4) 0.010(4) 0.015(4) -0.002(3) -0.002(3) -0.001(3) O33 0.021(4) 0.022(5) 0.023(4) -0.007(4) 0.015(3) 0.004(4) O32 0.011(4) 0.015(4) 0.023(4) 0.000(4) 0.006(3) 0.003(3) O31 0.009(3) 0.010(3) 0.018(3) -0.008(3) 0.003(3) -0.005(3) O30 0.018(4) 0.021(4) 0.014(4) 0.008(4) 0.002(3) 0.006(4) O29 0.015(4) 0.010(4) 0.015(4) -0.006(3) 0.007(3) -0.004(3) O28 0.013(4) 0.025(5) 0.033(5) 0.001(4) 0.016(3) 0.000(4) O27 0.019(4) 0.014(4) 0.017(4) 0.002(4) 0.015(3) 0.005(3) O26 0.011(4) 0.018(4) 0.020(4) -0.007(4) 0.004(3) -0.005(3) O25 0.012(4) 0.026(5) 0.031(5) -0.006(4) 0.012(4) -0.004(3) O24 0.020(4) 0.018(4) 0.020(4) -0.001(4) 0.006(3) 0.002(3) O23 0.025(5) 0.028(5) 0.041(5) -0.004(4) 0.022(4) -0.006(4) O22 0.021(4) 0.012(4) 0.016(4) -0.001(3) 0.009(3) 0.003(3) O21 0.020(4) 0.016(4) 0.027(4) 0.000(4) 0.013(4) 0.005(4) O20 0.019(4) 0.017(4) 0.022(4) -0.003(4) 0.009(3) -0.005(3) O19 0.046(6) 0.018(5) 0.042(6) -0.013(4) 0.034(5) -0.012(4) O18 0.030(5) 0.030(5) 0.019(4) -0.002(4) 0.018(4) 0.000(4) O13W 0.027(5) 0.029(5) 0.043(5) -0.025(5) 0.024(4) -0.012(4) O62 0.017(4) 0.020(4) 0.013(4) -0.004(3) 0.007(3) -0.002(3) O61 0.013(4) 0.010(4) 0.026(4) 0.007(3) 0.011(3) 0.003(3) O60 0.024(4) 0.020(4) 0.021(4) 0.004(4) 0.015(3) 0.005(4) O59 0.022(4) 0.018(4) 0.014(4) 0.004(4) 0.006(3) 0.001(3) N1 0.027(5) 0.012(5) 0.027(5) 0.000(4) 0.019(4) 0.004(4) O63 0.042(6) 0.032(6) 0.039(5) -0.018(5) 0.028(5) -0.016(5) O64 0.050(7) 0.032(6) 0.068(7) -0.024(6) 0.049(6) -0.022(5) N4 0.024(5) 0.012(5) 0.031(6) -0.003(4) 0.016(5) 0.001(4) O66 0.026(5) 0.034(5) 0.015(4) 0.004(4) 0.012(3) 0.003(4) C1 0.018(5) 0.021(6) 0.021(6) 0.016(5) 0.007(5) 0.008(5) O65 0.028(5) 0.024(5) 0.029(5) 0.011(4) 0.010(4) 0.005(4) O12W 0.033(5) 0.042(6) 0.039(6) -0.001(5) 0.020(5) -0.005(5) N6 0.022(6) 0.043(8) 0.043(7) 0.012(7) -0.010(5) 0.001(6) O11W 0.039(6) 0.036(6) 0.040(5) -0.005(5) 0.027(5) -0.005(5) N5 0.023(5) 0.022(6) 0.039(6) -0.010(5) 0.008(5) -0.008(5) C11 0.012(4) 0.016(4) 0.008(4) 0.005(3) -0.004(3) 0.001(3) O10W 0.037(6) 0.043(6) 0.038(5) 0.017(5) 0.023(5) 0.018(5) O9W 0.027(5) 0.052(7) 0.049(6) 0.009(6) 0.024(5) 0.006(5) C6 0.031(7) 0.030(7) 0.024(6) -0.004(6) 0.014(6) -0.018(6) O8W 0.043(6) 0.047(7) 0.055(7) -0.018(6) 0.029(6) -0.016(6) O7W 0.049(6) 0.025(5) 0.018(4) -0.007(4) 0.005(4) -0.004(5) O6W 0.044(6) 0.031(5) 0.027(5) 0.006(4) 0.018(4) 0.015(5) N8 0.025(6) 0.045(8) 0.035(6) -0.004(6) 0.010(5) -0.007(6) C2 0.020(6) 0.015(6) 0.031(7) -0.007(5) 0.010(5) -0.008(5) N3 0.031(6) 0.048(8) 0.043(7) 0.011(7) 0.028(6) 0.005(6) C7 0.020(6) 0.009(5) 0.029(6) -0.001(5) 0.011(5) -0.001(5) C12 0.013(5) 0.011(5) 0.008(5) 0.006(4) 0.001(4) 0.003(4) C8 0.020(6) 0.009(6) 0.038(7) -0.002(6) 0.007(5) 0.002(5) N9 0.036(7) 0.045(8) 0.046(7) 0.006(6) 0.032(6) 0.007(6) C17 0.010(5) 0.017(6) 0.016(5) 0.002(5) 0.004(4) -0.001(4) N2 0.043(7) 0.019(6) 0.026(6) -0.001(5) 0.006(5) -0.013(5) C13 0.029(6) 0.015(6) 0.021(6) 0.002(5) 0.017(5) 0.004(5) N7 0.031(6) 0.032(6) 0.035(6) 0.002(5) 0.022(5) -0.009(5) O5W 0.090(10) 0.041(7) 0.107(11) -0.025(8) 0.079(10) -0.028(7) C16 0.021(6) 0.032(8) 0.034(7) -0.006(7) 0.007(5) -0.006(6) O67 0.037(6) 0.028(6) 0.049(6) 0.013(5) 0.020(5) 0.008(5) C18 0.008(4) 0.012(4) 0.020(4) 0.000(3) 0.004(3) -0.005(3) C5 0.067(11) 0.023(7) 0.020(6) 0.001(6) 0.025(7) 0.010(7) C3 0.020(6) 0.019(6) 0.020(6) -0.010(5) 0.008(5) 0.002(5) O4W 0.021(5) 0.075(9) 0.028(5) -0.006(6) 0.007(4) 0.001(5) C15 0.037(7) 0.019(6) 0.023(6) -0.009(6) 0.019(6) -0.016(6) C9 0.017(5) 0.016(6) 0.014(5) -0.002(5) 0.004(4) 0.002(5) O3W 0.059(8) 0.026(6) 0.037(6) 0.000(5) -0.016(5) -0.002(5) O2W 0.065(8) 0.057(8) 0.034(6) 0.008(6) 0.010(6) 0.026(7) C14 0.028(7) 0.015(6) 0.059(9) -0.016(7) 0.026(7) -0.009(5) C10 0.016(5) 0.021(6) 0.021(6) 0.000(5) 0.004(5) 0.003(5) C4 0.023(6) 0.026(7) 0.019(6) -0.016(5) 0.014(5) -0.008(5) O68 0.044(7) 0.040(7) 0.074(9) 0.014(7) -0.011(7) -0.004(6) O1W 0.054(7) 0.089(8) 0.100(8) -0.041(7) 0.026(6) 0.000(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O20 1.689(8) . ? Mo1 O21 1.764(8) . ? Mo1 O61 1.864(8) . ? Mo1 O32 1.945(8) . ? Mo1 O29 2.149(7) . ? Mo1 O50 2.312(7) . ? Mo2 O24 1.692(9) . ? Mo2 O13 1.799(7) . ? Mo2 O32 1.876(8) . ? Mo2 O40 1.921(8) . ? Mo2 O15 2.086(7) . ? Mo2 O50 2.351(8) . ? Mo3 O45 1.692(8) . ? Mo3 O34 1.790(8) . ? Mo3 O43 1.871(8) . ? Mo3 O61 1.934(8) . ? Mo3 O17 2.089(8) . ? Mo3 O51 2.353(8) . ? Mo4 O42 1.691(8) . ? Mo4 O26 1.752(8) . ? Mo4 O44 1.870(8) . ? Mo4 O25 1.970(9) . ? Mo4 O5 2.158(8) . ? Mo4 O62 2.311(8) . ? Mo5 O47 1.695(8) . ? Mo5 O17 1.761(7) . ? Mo5 O4 1.876(8) . ? Mo5 O31 1.970(8) . ? Mo5 O60 2.143(8) . ? Mo5 O53 2.289(8) . ? Mo6 O55 1.673(8) . ? Mo6 O49 1.802(8) . ? Mo6 O22 1.876(8) . ? Mo6 O4 1.906(8) . ? Mo6 O21 2.073(8) . ? Mo6 O36 2.378(8) . ? Mo7 O30 1.697(8) . ? Mo7 O46 1.804(7) . ? Mo7 O11 1.878(8) . ? Mo7 O3 1.895(9) . ? Mo7 O26 2.127(8) . ? Mo7 O2 2.357(7) . ? Mo8 O19 1.708(9) . ? Mo8 O15 1.762(8) . ? Mo8 O6 1.855(8) . ? Mo8 O22 1.937(8) . ? Mo8 O38 2.131(8) . ? Mo8 O36 2.299(8) . ? Mo9 O56 1.675(8) . ? Mo9 O14 1.757(8) . ? Mo9 O40 1.858(7) . ? Mo9 O3 1.917(8) . ? Mo9 O8 2.161(8) . ? Mo9 O2 2.301(8) . ? Mo10 O35 1.683(8) . ? Mo10 O7 1.741(8) . ? Mo10 O11 1.896(8) . ? Mo10 O43 1.921(8) . ? Mo10 O12 2.138(8) . ? Mo10 O51 2.317(8) . ? Mo11 O58 1.684(8) . ? Mo11 O16 1.811(8) . ? Mo11 O31 1.870(7) . ? Mo11 O44 1.898(8) . ? Mo11 O7 2.113(8) . ? Mo11 O53 2.364(8) . ? Mo12 O54 1.683(9) . ? Mo12 O10 1.796(8) . ? Mo12 O25 1.864(9) . ? Mo12 O6 1.910(8) . ? Mo12 O14 2.112(8) . ? Mo12 O62 2.354(8) . ? Mo13 O39 1.675(8) . ? Mo13 O12 1.776(8) . ? Mo13 O48 1.863(8) . ? Mo13 O1 2.042(8) . ? Mo13 O46 2.044(7) . ? Mo13 O9 2.404(7) . ? Mo14 O37 1.707(8) . ? Mo14 O8 1.787(8) . ? Mo14 O1 1.851(8) . ? Mo14 O41 2.043(8) . ? Mo14 O13 2.058(7) . ? Mo14 O9 2.367(7) . ? Mo15 O28 1.678(8) . ? Mo15 O29 1.796(7) . ? Mo15 O41 1.833(8) . ? Mo15 O48 2.031(8) . ? Mo15 O34 2.043(8) . ? Mo15 O9 2.403(7) . ? Mo16 O18 1.707(8) . ? Mo16 O60 1.769(8) . ? Mo16 O33 1.850(8) . ? Mo16 O57 2.034(8) . ? Mo16 O49 2.037(8) . ? Mo16 O27 2.382(8) . ? Mo17 O52 1.681(8) . ? Mo17 O5 1.773(8) . ? Mo17 O59 1.844(8) . ? Mo17 O16 2.019(8) . ? Mo17 O33 2.028(8) . ? Mo17 O27 2.381(8) . ? Mo18 O23 1.691(9) . ? Mo18 O38 1.781(8) . ? Mo18 O57 1.840(8) . ? Mo18 O59 2.027(9) . ? Mo18 O10 2.063(8) . ? Mo18 O27 2.377(8) . ? P1 O50 1.512(8) . ? P1 O51 1.532(9) . ? P1 O2 1.533(8) . ? P1 O9 1.556(7) . ? P2 O36 1.518(8) . ? P2 O53 1.536(8) . ? P2 O62 1.536(8) . ? P2 O27 1.572(7) . ? N1 C3 1.511(15) . ? O63 C4 1.300(15) . ? O64 C4 1.202(16) . ? 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O18 Mo16 O49 99.1(4) . . ? O60 Mo16 O49 85.8(4) . . ? O33 Mo16 O49 155.5(4) . . ? O57 Mo16 O49 79.5(3) . . ? O18 Mo16 O27 170.4(4) . . ? O60 Mo16 O27 86.3(3) . . ? O33 Mo16 O27 74.4(3) . . ? O57 Mo16 O27 71.8(3) . . ? O49 Mo16 O27 82.0(3) . . ? O52 Mo17 O5 104.9(4) . . ? O52 Mo17 O59 102.5(4) . . ? O5 Mo17 O59 99.8(4) . . ? O52 Mo17 O16 99.2(4) . . ? O5 Mo17 O16 85.5(3) . . ? O59 Mo17 O16 155.4(4) . . ? O52 Mo17 O33 97.9(4) . . ? O5 Mo17 O33 154.2(3) . . ? O59 Mo17 O33 86.5(4) . . ? O16 Mo17 O33 79.2(3) . . ? O52 Mo17 O27 169.2(4) . . ? O5 Mo17 O27 85.9(3) . . ? O59 Mo17 O27 75.2(3) . . ? O16 Mo17 O27 81.3(3) . . ? O33 Mo17 O27 71.5(3) . . ? O23 Mo18 O38 103.4(4) . . ? O23 Mo18 O57 102.5(4) . . ? O38 Mo18 O57 100.0(4) . . ? O23 Mo18 O59 98.6(4) . . ? O38 Mo18 O59 154.4(3) . . ? O57 Mo18 O59 87.8(4) . . ? O23 Mo18 O10 99.6(4) . . ? O38 Mo18 O10 83.5(3) . . ? O57 Mo18 O10 156.1(4) . . ? O59 Mo18 O10 79.9(3) . . ? O23 Mo18 O27 170.5(4) . . ? O38 Mo18 O27 86.1(3) . . ? O57 Mo18 O27 75.0(3) . . ? O59 Mo18 O27 72.3(3) . . ? O10 Mo18 O27 81.7(3) . . ? O50 P1 O51 111.2(4) . . ? O50 P1 O2 112.0(4) . . ? O51 P1 O2 111.6(4) . . ? O50 P1 O9 107.2(4) . . ? O51 P1 O9 107.5(4) . . ? O2 P1 O9 107.1(4) . . ? Mo5 O17 Mo3 163.1(5) . . ? Mo11 O16 Mo17 146.8(4) . . ? Mo8 O15 Mo2 161.6(4) . . ? Mo9 O14 Mo12 162.6(5) . . ? Mo2 O13 Mo14 145.7(4) . . ? Mo13 O12 Mo10 153.9(4) . . ? Mo7 O11 Mo10 153.6(5) . . ? Mo12 O10 Mo18 146.2(5) . . ? P1 O9 Mo14 125.4(4) . . ? P1 O9 Mo15 125.0(4) . . ? Mo14 O9 Mo15 90.9(2) . . ? P1 O9 Mo13 124.1(4) . . ? Mo14 O9 Mo13 90.6(2) . . ? Mo15 O9 Mo13 90.3(2) . . ? Mo14 O8 Mo9 151.9(4) . . ? Mo10 O7 Mo11 166.9(4) . . ? Mo8 O6 Mo12 152.6(5) . . ? Mo17 O5 Mo4 154.4(4) . . ? Mo5 O4 Mo6 152.9(4) . . ? Mo7 O3 Mo9 123.2(4) . . ? P1 O2 Mo9 131.3(4) . . ? P1 O2 Mo7 125.3(4) . . ? Mo9 O2 Mo7 92.1(3) . . ? Mo14 O1 Mo13 121.2(4) . . ? O36 P2 O53 111.1(4) . . ? O36 P2 O62 111.2(5) . . ? O53 P2 O62 111.1(4) . . ? O36 P2 O27 107.4(4) . . ? O53 P2 O27 107.6(4) . . ? O62 P2 O27 108.2(4) . . ? Mo18 O57 Mo16 122.2(4) . . ? P2 O53 Mo5 131.0(4) . . ? P2 O53 Mo11 124.7(4) . . ? Mo5 O53 Mo11 91.8(3) . . ? P1 O51 Mo10 131.4(4) . . ? P1 O51 Mo3 125.9(4) . . ? Mo10 O51 Mo3 90.9(3) . . ? P1 O50 Mo1 131.7(4) . . ? P1 O50 Mo2 125.5(4) . . ? Mo1 O50 Mo2 91.4(3) . . ? Mo6 O49 Mo16 146.5(5) . . ? Mo13 O48 Mo15 122.2(4) . . ? Mo7 O46 Mo13 143.1(4) . . ? Mo4 O44 Mo11 154.7(4) . . ? Mo3 O43 Mo10 122.6(4) . . ? Mo15 O41 Mo14 122.4(4) . . ? Mo9 O40 Mo2 152.7(4) . . ? Mo18 O38 Mo8 154.8(4) . . ? P2 O36 Mo8 131.4(4) . . ? P2 O36 Mo6 125.4(5) . . ? Mo8 O36 Mo6 90.9(3) . . ? Mo3 O34 Mo15 146.9(5) . . ? Mo16 O33 Mo17 122.8(4) . . ? Mo2 O32 Mo1 121.6(4) . . ? Mo11 O31 Mo5 120.9(4) . . ? Mo15 O29 Mo1 152.6(4) . . ? P2 O27 Mo18 124.8(4) . . ? P2 O27 Mo17 124.1(4) . . ? Mo18 O27 Mo17 90.7(3) . . ? P2 O27 Mo16 124.8(4) . . ? Mo18 O27 Mo16 90.9(2) . . ? Mo17 O27 Mo16 91.3(3) . . ? Mo4 O26 Mo7 162.4(5) . . ? Mo12 O25 Mo4 122.3(4) . . ? Mo6 O22 Mo8 121.9(4) . . ? Mo1 O21 Mo6 163.2(5) . . ? P2 O62 Mo4 131.3(5) . . ? P2 O62 Mo12 124.6(5) . . ? Mo4 O62 Mo12 92.1(3) . . ? Mo1 O61 Mo3 152.5(5) . . ? Mo16 O60 Mo5 152.7(5) . . ? Mo17 O59 Mo18 121.8(4) . . ? C6 C1 N2 106.0(11) . . ? C6 C1 C2 129.4(12) . . ? N2 C1 C2 124.4(11) . . ? C11 N6 C12 107.1(11) . . ? C7 N5 C12 110.3(11) . . ? N6 C11 C7 110.9(10) . . ? N3 C6 C1 107.2(12) . . ? C18 N8 C13 108.4(11) . . ? C1 C2 C3 116.1(10) . . ? C5 N3 C6 109.4(11) . . ? N5 C7 C11 105.0(10) . . ? N5 C7 C8 129.5(11) . . ? C11 C7 C8 125.4(11) . . ? N6 C12 N5 106.6(11) . . ? C7 C8 C9 112.5(10) . . ? C18 N9 C17 107.2(11) . . ? N9 C17 C13 110.3(11) . . ? C5 N2 C1 108.3(12) . . ? C17 C13 N8 103.6(11) . . ? C17 C13 C14 123.5(12) . . ? N8 C13 C14 132.8(12) . . ? O68 C16 O67 127.8(15) . . ? O68 C16 C15 115.9(13) . . ? O67 C16 C15 115.9(11) . . ? N9 C18 N8 110.4(11) . . ? N2 C5 N3 108.9(11) . . ? N1 C3 C4 106.5(10) . . ? N1 C3 C2 112.0(9) . . ? C4 C3 C2 111.6(10) . . ? N7 C15 C16 110.3(11) . . ? N7 C15 C14 108.4(10) . . ? C16 C15 C14 110.3(11) . . ? N4 C9 C8 110.9(9) . . ? N4 C9 C10 106.7(9) . . ? C8 C9 C10 112.2(10) . . ? C13 C14 C15 114.6(11) . . ? O66 C10 O65 126.0(12) . . ? O66 C10 C9 123.4(11) . . ? O65 C10 C9 110.4(10) . . ? O64 C4 O63 127.1(11) . . ? O64 C4 C3 121.7(11) . . ? O63 C4 C3 111.0(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.968 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.968 _refine_diff_density_max 1.895 _refine_diff_density_min -1.320 _refine_diff_density_rms 0.259 # Attachment 'Compound_2.cif' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 761261' #TrackingRef 'Compound_2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H73 Mo18 N9 O88 P2' _chemical_formula_weight 3612.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 20.443(4) _cell_length_b 11.573(2) _cell_length_c 21.276(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 112.15(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4661.7(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 15320 _cell_measurement_theta_min 3.04 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.574 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3468 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.493 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.555 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.623 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 34588 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0338 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0473 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 15320 _reflns_number_gt 14526 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0522P)^2^+28.1846P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.00(4) _refine_ls_number_reflns 15320 _refine_ls_number_parameters 1111 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.0387 _refine_ls_R_factor_gt 0.0354 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0982 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0948 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.06453(4) 0.06277(7) 0.66157(4) 0.01158(16) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.18011(4) 0.24251(7) 0.77045(4) 0.01200(16) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.43148(4) -0.21513(7) 0.84656(4) 0.01314(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.32501(4) -0.14876(7) 0.95712(4) 0.01207(16) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.05506(4) -0.23500(7) 0.71882(4) 0.01159(16) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.19783(4) -0.34801(7) 0.83824(4) 0.01161(16) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.28727(4) 0.18176(7) 0.66197(4) 0.01419(17) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.30248(4) -0.40964(7) 0.72573(4) 0.01226(16) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.15934(4) -0.29316(7) 0.60686(4) 0.01175(16) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.17099(4) 0.00468(7) 0.55210(4) 0.01359(16) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.33689(4) 0.12141(7) 0.90491(4) 0.01238(16) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.44266(4) 0.05547(7) 0.79418(4) 0.01487(17) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.14369(4) -0.14064(7) 0.94943(4) 0.01269(16) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.01914(4) 0.00005(7) 0.81737(4) 0.01226(16) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.15995(4) 0.14690(7) 0.92741(4) 0.01255(16) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo 0.29477(4) -0.20895(7) 0.53208(4) 0.01573(17) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.43798(4) -0.28258(7) 0.67246(4) 0.01584(17) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.41653(4) -0.00649(7) 0.61612(4) 0.01660(17) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.18828(12) -0.0469(2) 0.81365(11) 0.0101(5) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.30372(12) -0.1160(2) 0.69294(11) 0.0119(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1130(3) -0.2910(6) 0.6620(3) 0.0157(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3959(3) 0.0809(5) 0.8664(3) 0.0131(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2259(3) 0.2168(6) 0.7000(3) 0.0179(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3608(3) -0.3856(6) 0.6816(3) 0.0181(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4590(3) 0.0159(6) 0.7203(3) 0.0168(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4583(3) -0.2462(6) 0.7592(3) 0.0165(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5055(3) 0.1560(6) 0.8302(3) 0.0217(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1455(3) -0.0191(5) 0.8589(3) 0.0121(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1475(3) 0.2272(6) 0.8381(3) 0.0139(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3642(3) 0.0008(6) 0.9734(3) 0.0137(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2372(3) -0.3821(5) 0.7800(3) 0.0127(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3645(3) 0.1479(6) 0.7421(3) 0.0180(14) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1529(3) -0.2602(6) 0.9006(3) 0.0142(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2511(3) 0.1417(5) 0.9405(3) 0.0129(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2724(3) 0.2043(6) 0.8315(3) 0.0144(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2787(3) -0.2722(6) 0.8997(3) 0.0148(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2666(3) -0.0367(5) 0.8589(3) 0.0117(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1021(3) -0.3652(6) 0.5395(3) 0.0185(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3822(3) 0.2266(6) 0.9572(3) 0.0159(14) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2505(3) -0.1211(6) 0.9804(3) 0.0157(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0245(3) -0.1560(6) 0.7749(3) 0.0154(14) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1548(3) 0.0287(6) 0.9827(3) 0.0185(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1416(3) -0.1424(6) 0.5757(3) 0.0143(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0502(3) -0.1033(6) 0.9006(3) 0.0164(14) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3468(3) -0.1427(6) 0.6470(3) 0.0134(13) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0549(3) 0.1255(6) 0.8746(3) 0.0168(14) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3637(4) -0.0798(6) 0.5360(3) 0.0180(14) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1009(3) -0.3570(5) 0.7770(3) 0.0141(13) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2323(3) -0.2843(6) 0.5569(3) 0.0162(13) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1516(3) 0.2672(6) 0.9700(3) 0.0160(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3944(3) -0.1687(6) 0.9045(3) 0.0170(14) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1168(3) 0.0592(5) 0.6121(3) 0.0151(13) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1048(3) 0.0384(6) 0.4791(3) 0.0182(15) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2179(3) -0.4264(6) 0.6508(3) 0.0140(13) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0235(3) 0.0594(5) 0.7418(3) 0.0145(13) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2322(3) -0.0683(6) 0.5232(3) 0.0169(14) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4974(4) -0.3853(7) 0.6746(4) 0.0250(16) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5022(3) -0.2936(6) 0.8960(3) 0.0209(15) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3550(3) 0.0991(6) 0.6195(3) 0.0188(14) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.1398(3) -0.2006(6) 1.0197(3) 0.0161(14) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.1691(3) -0.1692(5) 0.7855(3) 0.0104(12) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.0196(3) -0.3036(5) 0.6671(3) 0.0154(13) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3651(3) -0.3291(6) 0.8034(3) 0.0159(14) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.4845(3) -0.0713(6) 0.8499(3) 0.0155(14) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2583(3) -0.2219(5) 0.6916(3) 0.0119(13) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.0544(3) -0.0968(6) 0.6686(3) 0.0166(14) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3809(3) -0.2161(6) 1.0263(3) 0.0208(15) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.1673(3) 0.0423(5) 0.7562(3) 0.0122(13) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.3724(3) -0.3020(6) 0.5730(3) 0.0198(15) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.0156(3) 0.0995(6) 0.6052(3) 0.0149(13) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.0940(3) 0.2161(6) 0.6978(3) 0.0147(13) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.1840(4) 0.3870(6) 0.7644(3) 0.0178(14) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.2037(3) -0.4733(6) 0.8807(3) 0.0183(15) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.2165(3) 0.1480(6) 0.5733(3) 0.0158(13) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.3211(4) -0.5460(6) 0.7531(3) 0.0196(15) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.2701(3) -0.2413(6) 0.4496(3) 0.0219(15) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.2580(3) -0.0091(6) 0.6635(3) 0.0133(13) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.4727(4) -0.1538(6) 0.6449(3) 0.0217(15) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.4745(4) 0.0724(6) 0.5947(4) 0.0270(17) Uani 1 1 d . . . O71 O -0.0682(3) 0.0053(6) 0.8022(3) 0.0213(15) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.3575(3) -0.0912(5) 0.7657(3) 0.0141(13) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3504(4) -0.6862(7) 1.0687(4) 0.0198(18) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3821 -0.7083 1.0518 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3232 -0.7460 1.0690 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.3724 -0.6604 1.1108 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1092(5) 0.3412(8) 0.5053(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1621(4) 0.5374(7) 0.4439(4) 0.0184(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1539 0.5928 0.4129 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2081 0.5339 0.4687 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.1387 0.5531 0.4707 0.018 Uiso 1 1 calc R . . O82 O 0.2427(4) -0.6184(7) 1.1010(3) 0.0253(16) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.2268(4) 0.4681(7) 0.3655(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.2157(4) -0.4665(6) 1.0291(4) 0.0298(18) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.1599(4) 0.3097(7) 0.3274(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4624(4) -0.5161(9) 0.9995(4) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4931 -0.5100 1.0446 0.017 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4823(6) -0.5330(9) 0.9486(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.5250 -0.5340 0.9504 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0427(5) -0.4963(10) 0.8768(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.0675 -0.4754 0.9217 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3679(5) -0.5323(9) 0.9107(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3244 -0.5365 0.8835 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.1607(5) -0.3144(8) 0.8856(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.1315 -0.2616 0.9121 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.1899 -0.3388 0.9049 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H5C H -0.1855 -0.2832 0.8454 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3909(5) -0.5086(9) 0.9777(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.0355(4) -0.5120(8) 0.7735(4) 0.0235(19) Uani 1 1 d . . . H4B H -0.0731 -0.5026 0.7378 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O84 O -0.1401(4) -0.6027(7) 0.8329(4) 0.0345(19) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0333(5) 0.3501(8) 0.5550(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H8C H -0.0053 0.3433 0.5620 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4241(4) -0.5483(8) 0.8936(4) 0.0091(17) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4226 -0.5669 0.8505 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1478(5) 0.3238(9) 0.4592(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1978 0.3156 0.4863 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1317 0.2526 0.4341 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1684(5) -0.5039(10) 0.8306(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3062(6) -0.5932(9) 1.0262(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2809 -0.6230 0.9803 0.025 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.1399(5) 0.3895(7) 0.5693(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H7B H 0.1832 0.4112 0.5880 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3505(6) -0.4888(9) 1.0223(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3195 -0.4229 1.0053 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3834 -0.4701 1.0676 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.0624(4) -0.5775(8) 0.8404(5) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . H6B H 0.1005 -0.6177 0.8565 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1375(5) 0.4231(9) 0.4092(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0874 0.4286 0.3798 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0205(5) -0.4520(9) 0.8340(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0427(5) 0.3137(10) 0.4981(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0094 0.2766 0.4610 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0163(5) -0.5865(9) 0.7781(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H91A H 0.0190 -0.6345 0.7441 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O83 O -0.2262(4) -0.4730(8) 0.7931(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2523(5) -0.5603(9) 1.0576(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0913(7) 0.3971(9) 0.5974(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0977 0.4297 0.6392 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0679(6) -0.3611(10) 0.8430(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.0958 -0.3276 0.7993 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.0396 -0.3001 0.8719 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1815(5) 0.4027(10) 0.3651(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.1187(5) -0.4147(9) 0.8763(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.0908 -0.4492 0.9204 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.3099(4) 0.3114(6) 0.6405(3) 0.0216(15) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.2873(4) -0.8967(7) 1.0896(4) 0.0296(17) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.1136(4) 0.6793(7) 0.3292(4) 0.0321(18) Uiso 1 1 d . . . O4W O -0.0333(4) 0.2493(7) 0.9210(4) 0.0305(17) Uiso 1 1 d . . . O5W O -0.0472(4) -0.1497(7) 0.9578(4) 0.0304(17) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.1149(4) -0.4404(8) 1.0713(4) 0.0380(19) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.2193(4) 0.3072(7) 0.2384(4) 0.0334(18) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.4025(4) -0.6330(7) 1.2058(4) 0.0343(18) Uiso 1 1 d . . . O9W O -0.2196(4) 0.0357(7) 0.7930(4) 0.039(2) Uiso 1 1 d . . . O10W O 0.2964(5) 0.4824(9) 0.5351(5) 0.053(2) Uiso 1 1 d . . . O11W O -0.0608(4) 0.3568(8) 0.6179(4) 0.0385(19) Uiso 1 1 d . . . O12W O -0.2020(6) -0.7594(10) 0.7344(5) 0.065(3) Uiso 1 1 d . . . O21W O -0.1447(5) -0.4582(8) 0.6543(5) 0.048(2) Uiso 1 1 d . . . O20W O 0.4857(6) -0.6006(10) 0.7971(6) 0.063(3) Uiso 1 1 d . . . O19W O 0.3840(7) -1.0007(13) 1.2013(7) 0.084(4) Uiso 1 1 d . . . O18W O 0.3465(7) -0.4173(12) 1.1983(7) 0.083(4) Uiso 1 1 d . . . O17W O 0.4600(7) 0.3442(12) 0.6643(7) 0.082(4) Uiso 1 1 d . . . O16W O 0.3525(7) 0.2374(12) 0.2850(6) 0.080(4) Uiso 1 1 d . . . O15W O 0.2874(10) 0.0686(18) 0.4193(10) 0.137(7) Uiso 1 1 d . . . O14W O 0.2934(8) -0.2077(15) 1.1366(8) 0.108(5) Uiso 1 1 d . . . O13W O 0.3456(10) 0.2788(17) 0.5084(9) 0.129(6) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0126(4) 0.0115(4) 0.0109(4) 0.0008(3) 0.0047(3) 0.0007(3) Mo2 0.0154(4) 0.0098(4) 0.0123(4) -0.0006(3) 0.0069(3) -0.0004(3) Mo3 0.0113(4) 0.0149(4) 0.0131(4) -0.0023(3) 0.0044(3) 0.0002(3) Mo4 0.0124(4) 0.0125(4) 0.0112(3) 0.0000(3) 0.0044(3) 0.0002(3) Mo5 0.0115(4) 0.0121(4) 0.0117(4) -0.0001(3) 0.0050(3) -0.0007(3) Mo6 0.0134(4) 0.0099(4) 0.0120(4) 0.0005(3) 0.0054(3) 0.0009(3) Mo7 0.0179(4) 0.0118(4) 0.0158(4) -0.0003(3) 0.0096(3) -0.0020(3) Mo8 0.0135(4) 0.0116(4) 0.0114(4) -0.0009(3) 0.0044(3) 0.0007(3) Mo9 0.0132(4) 0.0120(4) 0.0104(4) -0.0013(3) 0.0048(3) 0.0002(3) Mo10 0.0171(4) 0.0140(4) 0.0112(4) 0.0007(3) 0.0071(3) 0.0010(4) Mo11 0.0129(4) 0.0118(4) 0.0133(4) -0.0018(3) 0.0060(3) -0.0016(3) Mo12 0.0135(4) 0.0155(4) 0.0168(4) -0.0028(3) 0.0071(3) -0.0021(4) Mo13 0.0141(4) 0.0148(4) 0.0116(4) 0.0007(3) 0.0076(3) -0.0002(3) Mo14 0.0117(4) 0.0142(4) 0.0126(4) -0.0003(3) 0.0066(3) 0.0011(3) Mo15 0.0148(4) 0.0126(4) 0.0117(4) -0.0018(3) 0.0067(3) 0.0002(3) Mo16 0.0187(4) 0.0182(4) 0.0132(4) -0.0023(3) 0.0094(3) 0.0001(4) Mo17 0.0144(4) 0.0187(4) 0.0167(4) -0.0031(3) 0.0085(3) 0.0003(4) Mo18 0.0168(4) 0.0193(4) 0.0178(4) -0.0012(3) 0.0113(3) -0.0005(4) P2 0.0100(10) 0.0088(11) 0.0127(11) 0.0009(9) 0.0058(9) 0.0002(9) P1 0.0114(10) 0.0153(12) 0.0099(10) -0.0008(9) 0.0051(9) 0.0014(10) O3 0.019(3) 0.013(3) 0.017(3) 0.003(3) 0.008(3) 0.001(3) O4 0.014(3) 0.014(3) 0.012(3) -0.005(2) 0.005(2) -0.001(3) O5 0.020(3) 0.018(3) 0.015(3) -0.005(3) 0.006(3) 0.000(3) O6 0.020(3) 0.019(4) 0.017(3) -0.010(3) 0.008(3) -0.003(3) O7 0.019(3) 0.014(3) 0.020(3) 0.000(3) 0.010(3) 0.002(3) O8 0.015(3) 0.016(3) 0.021(3) -0.002(3) 0.008(3) -0.003(3) O9 0.017(3) 0.026(4) 0.023(4) 0.000(3) 0.008(3) 0.000(3) O10 0.010(3) 0.015(3) 0.013(3) 0.002(3) 0.006(2) 0.003(3) O11 0.011(3) 0.017(3) 0.015(3) -0.001(3) 0.007(2) 0.003(3) O12 0.013(3) 0.015(3) 0.013(3) -0.003(3) 0.005(2) 0.003(3) O13 0.014(3) 0.011(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.000(3) O14 0.017(3) 0.019(3) 0.015(3) -0.004(3) 0.003(3) 0.000(3) O15 0.012(3) 0.016(3) 0.013(3) 0.000(3) 0.003(2) -0.002(3) O16 0.011(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.001(3) 0.005(2) 0.007(3) O17 0.017(3) 0.019(3) 0.011(3) -0.001(3) 0.008(2) 0.003(3) O18 0.012(3) 0.015(3) 0.017(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.004(3) O20 0.014(3) 0.013(3) 0.008(3) -0.001(2) 0.005(2) -0.004(3) O21 0.023(3) 0.017(3) 0.013(3) -0.006(3) 0.005(3) 0.002(3) O22 0.017(3) 0.011(3) 0.018(3) -0.002(3) 0.004(3) -0.002(3) O23 0.013(3) 0.020(4) 0.014(3) 0.002(3) 0.005(2) -0.003(3) O24 0.014(3) 0.016(3) 0.015(3) 0.000(3) 0.005(2) -0.005(3) O25 0.025(3) 0.023(4) 0.012(3) -0.002(3) 0.012(3) -0.003(3) O26 0.015(3) 0.017(3) 0.012(3) -0.002(3) 0.007(2) 0.002(3) O27 0.019(3) 0.015(3) 0.015(3) 0.001(3) 0.007(3) -0.002(3) O28 0.015(3) 0.016(3) 0.016(3) 0.004(3) 0.013(3) 0.004(3) O29 0.019(3) 0.021(4) 0.013(3) 0.005(3) 0.010(3) 0.004(3) O30 0.025(4) 0.014(3) 0.024(4) 0.000(3) 0.020(3) 0.004(3) O31 0.013(3) 0.013(3) 0.015(3) 0.001(3) 0.003(2) 0.001(3) O32 0.015(3) 0.016(3) 0.020(3) 0.001(3) 0.011(3) 0.005(3) O33 0.022(3) 0.016(3) 0.014(3) -0.005(3) 0.010(3) -0.005(3) O34 0.015(3) 0.018(3) 0.015(3) 0.001(3) 0.002(3) -0.007(3) O35 0.021(3) 0.011(3) 0.015(3) -0.002(3) 0.008(3) -0.009(3) O36 0.022(3) 0.019(4) 0.014(3) -0.002(3) 0.007(3) 0.003(3) O37 0.012(3) 0.014(3) 0.015(3) -0.007(3) 0.004(2) -0.006(3) O38 0.018(3) 0.012(3) 0.015(3) -0.001(3) 0.008(3) 0.005(3) O39 0.021(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.000(3) 0.010(3) 0.001(3) O40 0.020(3) 0.030(4) 0.028(4) -0.007(3) 0.013(3) 0.002(3) O41 0.019(3) 0.025(4) 0.017(3) -0.003(3) 0.004(3) 0.004(3) O42 0.018(3) 0.027(4) 0.016(3) -0.001(3) 0.011(3) -0.001(3) O43 0.019(3) 0.018(3) 0.019(3) 0.002(3) 0.015(3) -0.004(3) O44 0.010(3) 0.012(3) 0.011(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.002(3) O45 0.016(3) 0.013(3) 0.017(3) -0.003(3) 0.006(3) 0.000(3) O46 0.012(3) 0.021(4) 0.013(3) -0.002(3) 0.003(2) 0.001(3) O47 0.009(3) 0.014(3) 0.023(3) -0.001(3) 0.005(3) -0.005(3) O48 0.010(3) 0.010(3) 0.011(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.001(3) O50 0.019(3) 0.018(3) 0.016(3) -0.001(3) 0.010(3) -0.003(3) O51 0.020(3) 0.023(4) 0.017(3) 0.006(3) 0.004(3) 0.004(3) O53 0.012(3) 0.014(3) 0.011(3) -0.001(2) 0.005(2) -0.003(3) O54 0.023(3) 0.021(4) 0.018(3) -0.005(3) 0.011(3) -0.001(3) O55 0.014(3) 0.014(3) 0.015(3) 0.002(3) 0.003(3) 0.002(3) O56 0.014(3) 0.015(3) 0.017(3) -0.001(3) 0.009(3) 0.004(3) O57 0.025(4) 0.012(3) 0.018(3) -0.001(3) 0.011(3) -0.003(3) O59 0.023(3) 0.016(4) 0.016(3) 0.001(3) 0.007(3) 0.003(3) O61 0.025(3) 0.014(3) 0.010(3) 0.001(3) 0.009(3) 0.005(3) O62 0.024(4) 0.017(3) 0.015(3) -0.002(3) 0.004(3) 0.004(3) O63 0.020(3) 0.032(4) 0.016(3) 0.002(3) 0.010(3) -0.007(3) O65 0.015(3) 0.014(3) 0.012(3) 0.003(3) 0.005(2) 0.005(3) O66 0.023(3) 0.028(4) 0.019(3) 0.001(3) 0.014(3) -0.002(3) O70 0.031(4) 0.025(4) 0.036(4) -0.004(3) 0.025(3) 0.003(3) O71 0.019(3) 0.024(4) 0.025(4) 0.000(3) 0.012(3) 0.003(3) O74 0.017(3) 0.010(3) 0.017(3) -0.001(3) 0.008(3) -0.001(3) N3 0.025(4) 0.015(4) 0.028(5) -0.003(3) 0.020(4) -0.007(4) C18 0.018(5) 0.009(4) 0.014(4) 0.000(4) -0.001(4) 0.005(4) N9 0.016(4) 0.019(4) 0.023(4) -0.005(3) 0.009(3) 0.000(4) O82 0.029(4) 0.033(4) 0.019(3) 0.000(3) 0.015(3) -0.005(4) O86 0.041(5) 0.036(5) 0.049(5) -0.011(4) 0.035(4) -0.004(4) O81 0.035(4) 0.026(4) 0.034(4) 0.012(3) 0.020(3) 0.012(4) O85 0.051(5) 0.030(4) 0.043(5) -0.022(4) 0.037(4) -0.023(4) C6 0.005(4) 0.033(6) 0.003(4) 0.001(4) -0.001(3) 0.004(4) N2 0.034(6) 0.034(6) 0.064(7) 0.011(5) 0.021(5) 0.005(5) C11 0.012(4) 0.029(6) 0.025(5) 0.005(5) 0.007(4) 0.005(5) N1 0.038(6) 0.032(5) 0.025(5) 0.004(4) 0.005(4) 0.001(5) N5 0.028(4) 0.022(5) 0.032(5) -0.001(4) 0.018(4) 0.009(4) C5 0.021(5) 0.015(5) 0.022(5) 0.007(4) 0.006(4) 0.003(4) N4 0.025(4) 0.023(5) 0.022(4) -0.004(4) 0.007(3) -0.010(4) O84 0.035(4) 0.025(4) 0.046(5) -0.004(4) 0.018(4) 0.004(4) N8 0.031(5) 0.031(5) 0.028(5) 0.009(4) 0.020(4) 0.005(5) C4 0.007(4) 0.011(4) 0.009(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.001(4) C17 0.020(5) 0.025(6) 0.026(5) 0.002(4) 0.007(4) -0.006(5) C12 0.017(5) 0.022(6) 0.043(6) 0.008(5) 0.016(5) 0.003(5) C3 0.030(6) 0.020(5) 0.016(5) -0.002(4) 0.014(4) 0.004(5) N7 0.029(5) 0.017(5) 0.026(5) 0.004(4) 0.002(4) 0.003(4) C2 0.034(6) 0.016(5) 0.022(5) -0.006(4) 0.012(4) -0.004(5) N6 0.019(4) 0.022(4) 0.041(5) 0.002(4) 0.020(4) 0.012(4) C16 0.020(5) 0.021(5) 0.022(5) -0.006(4) 0.012(4) -0.005(4) C10 0.029(5) 0.020(5) 0.028(5) -0.005(4) 0.020(4) -0.005(5) C15 0.021(5) 0.041(7) 0.021(5) 0.003(5) 0.009(4) -0.017(5) C9 0.027(5) 0.015(5) 0.036(6) 0.003(4) 0.021(5) 0.004(5) O83 0.032(5) 0.042(6) 0.064(6) -0.019(5) 0.002(4) -0.006(4) C1 0.023(5) 0.015(5) 0.025(5) -0.005(4) 0.012(4) 0.000(4) C14 0.058(8) 0.023(6) 0.017(5) 0.009(4) 0.018(5) -0.002(6) C8 0.031(6) 0.019(5) 0.052(7) 0.005(5) 0.029(5) 0.010(5) C13 0.017(5) 0.033(6) 0.024(5) -0.002(4) 0.013(4) 0.004(5) C7 0.028(5) 0.024(5) 0.023(5) 0.003(4) 0.014(4) 0.017(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O55 1.680(6) . ? Mo1 O35 1.759(6) . ? Mo1 O50 1.870(7) . ? Mo1 O56 1.938(7) . ? Mo1 O38 2.168(6) . ? Mo1 O53 2.309(6) . ? Mo2 O57 1.681(7) . ? Mo2 O11 1.809(6) . ? Mo2 O56 1.877(6) . ? Mo2 O17 1.896(6) . ? Mo2 O5 2.068(7) . ? Mo2 O53 2.338(6) . ? Mo3 O41 1.695(7) . ? Mo3 O34 1.758(7) . ? Mo3 O46 1.867(6) . ? Mo3 O47 1.972(6) . ? Mo3 O8 2.157(7) . ? Mo3 O74 2.312(6) . ? Mo4 O51 1.677(6) . ? Mo4 O23 1.799(6) . ? Mo4 O18 1.886(7) . ? Mo4 O12 1.883(7) . ? Mo4 O34 2.125(7) . ? Mo4 O20 2.364(6) . ? Mo5 O45 1.704(6) . ? Mo5 O24 1.793(7) . ? Mo5 O31 1.879(6) . ? Mo5 O50 1.920(7) . ? Mo5 O3 2.089(6) . ? Mo5 O44 2.352(6) . ? Mo6 O59 1.688(7) . ? Mo6 O13 1.757(6) . ? Mo6 O18 1.893(6) . ? Mo6 O31 1.920(6) . ? Mo6 O15 2.135(6) . ? Mo6 O44 2.321(6) . ? Mo7 O1W 1.683(7) . ? Mo7 O5 1.776(7) . ? Mo7 O14 1.876(6) . ? Mo7 O61 1.936(6) . ? Mo7 O42 2.143(7) . ? Mo7 O65 2.292(7) . ? Mo8 O62 1.675(7) . ? Mo8 O6 1.796(7) . ? Mo8 O37 1.868(6) . ? Mo8 O46 1.909(6) . ? Mo8 O13 2.093(6) . ? Mo8 O48 2.360(6) . ? Mo9 O21 1.689(6) . ? Mo9 O3 1.764(6) . ? Mo9 O26 1.853(7) . ? Mo9 O37 1.960(6) . ? Mo9 O32 2.136(6) . ? Mo9 O48 2.296(6) . ? Mo10 O36 1.676(6) . ? Mo10 O39 1.799(7) . ? Mo10 O61 1.872(7) . ? Mo10 O26 1.933(7) . ? Mo10 O35 2.080(7) . ? Mo10 O65 2.372(6) . ? Mo11 O22 1.673(6) . ? Mo11 O4 1.758(6) . ? Mo11 O17 1.883(6) . ? Mo11 O12 1.941(6) . ? Mo11 O16 2.169(6) . ? Mo11 O20 2.304(6) . ? Mo12 O9 1.688(7) . ? Mo12 O7 1.785(6) . ? Mo12 O14 1.895(6) . ? Mo12 O47 1.878(7) . ? Mo12 O4 2.114(6) . ? Mo12 O74 2.342(6) . ? Mo13 O43 1.677(6) . ? Mo13 O15 1.782(7) . ? Mo13 O27 1.849(7) . ? Mo13 O23 2.042(6) . ? Mo13 O25 2.067(7) . ? Mo13 O10 2.396(6) . ? Mo14 O71 1.692(6) . ? Mo14 O38 1.781(6) . ? Mo14 O29 1.858(7) . ? Mo14 O27 2.031(6) . ? Mo14 O24 2.040(7) . ? Mo14 O10 2.404(6) . ? Mo15 O33 1.704(6) . ? Mo15 O16 1.778(6) . ? Mo15 O25 1.833(7) . ? Mo15 O29 2.029(6) . ? Mo15 O11 2.043(6) . ? Mo15 O10 2.362(6) . ? Mo16 O63 1.675(6) . ? Mo16 O32 1.783(6) . ? Mo16 O54 1.842(7) . ? Mo16 O30 2.034(7) . ? Mo16 O39 2.034(7) . ? Mo16 O28 2.395(6) . ? Mo17 O40 1.688(7) . ? Mo17 O8 1.783(6) . ? Mo17 O66 1.839(7) . ? Mo17 O6 2.044(7) . ? Mo17 O54 2.045(7) . ? Mo17 O28 2.373(6) . ? Mo18 O70 1.689(7) . ? Mo18 O42 1.775(7) . ? Mo18 O30 1.844(7) . ? Mo18 O66 2.017(7) . ? Mo18 O7 2.070(7) . ? Mo18 O28 2.377(6) . ? P2 O20 1.531(6) . ? P2 O44 1.530(7) . ? P2 O53 1.532(6) . ? P2 O10 1.559(6) . ? P1 O48 1.531(7) . ? P1 O65 1.535(7) . ? P1 O74 1.550(7) . ? P1 O28 1.573(6) . ? N3 C3 1.475(13) . ? C18 C15 1.347(14) . ? C18 N7 1.383(13) . ? C18 C17 1.486(14) . ? N9 C16 1.506(12) . ? O82 C1 1.216(12) . ? O86 C13 1.193(13) . ? O81 C1 1.328(12) . ? O85 C13 1.315(13) . ? C6 N2 1.306(14) . ? C6 C5 1.360(13) . ? N2 C4 1.330(14) . ? C11 N6 1.371(13) . ? C11 C10 1.369(14) . ? N1 C5 1.349(14) . ? N1 C4 1.342(13) . ? N5 C7 1.501(12) . ? C5 C2 1.492(14) . ? N4 C9 1.340(13) . ? N4 C10 1.390(13) . ? O84 C12 1.274(13) . ? N8 C14 1.307(15) . ? N8 C15 1.363(14) . ? C17 C16 1.526(14) . ? C12 O83 1.205(13) . ? C12 C7 1.516(15) . ? C3 C1 1.538(13) . ? C3 C2 1.530(15) . ? N7 C14 1.341(15) . ? N6 C9 1.308(14) . ? C16 C13 1.544(13) . ? C10 C8 1.490(14) . ? C8 C7 1.587(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O55 Mo1 O35 103.2(3) . . ? O55 Mo1 O50 101.5(3) . . ? O35 Mo1 O50 97.8(3) . . ? O55 Mo1 O56 97.2(3) . . ? O35 Mo1 O56 95.3(3) . . ? O50 Mo1 O56 154.0(3) . . ? O55 Mo1 O38 90.2(3) . . ? O35 Mo1 O38 166.6(3) . . ? O50 Mo1 O38 80.3(3) . . ? O56 Mo1 O38 81.8(2) . . ? O55 Mo1 O53 165.9(3) . . ? O35 Mo1 O53 87.8(3) . . ? O50 Mo1 O53 85.5(3) . . ? O56 Mo1 O53 72.7(2) . . ? O38 Mo1 O53 78.9(2) . . ? O57 Mo2 O11 101.6(3) . . ? O57 Mo2 O56 98.9(3) . . ? O11 Mo2 O56 97.3(3) . . ? O57 Mo2 O17 102.8(3) . . ? O11 Mo2 O17 90.2(3) . . ? O56 Mo2 O17 155.1(3) . . ? O57 Mo2 O5 92.3(3) . . ? O11 Mo2 O5 165.3(3) . . ? O56 Mo2 O5 85.4(3) . . ? O17 Mo2 O5 81.8(3) . . ? O57 Mo2 O53 169.0(3) . . ? O11 Mo2 O53 87.1(3) . . ? O56 Mo2 O53 73.0(2) . . ? O17 Mo2 O53 83.8(2) . . ? O5 Mo2 O53 79.8(2) . . ? O41 Mo3 O34 102.7(3) . . ? O41 Mo3 O46 102.6(3) . . ? O34 Mo3 O46 97.7(3) . . ? O41 Mo3 O47 95.8(3) . . ? O34 Mo3 O47 95.3(3) . . ? O46 Mo3 O47 154.4(3) . . ? O41 Mo3 O8 90.7(3) . . ? O34 Mo3 O8 166.5(3) . . ? O46 Mo3 O8 80.4(3) . . ? O47 Mo3 O8 81.8(3) . . ? O41 Mo3 O74 163.7(3) . . ? O34 Mo3 O74 89.9(3) . . ? O46 Mo3 O74 85.5(3) . . ? O47 Mo3 O74 72.5(2) . . ? O8 Mo3 O74 76.7(2) . . ? O51 Mo4 O23 102.0(3) . . ? O51 Mo4 O18 103.1(3) . . ? O23 Mo4 O18 92.5(3) . . ? O51 Mo4 O12 99.4(3) . . ? O23 Mo4 O12 97.5(3) . . ? O18 Mo4 O12 152.8(3) . . ? O51 Mo4 O34 92.4(3) . . ? O23 Mo4 O34 165.2(3) . . ? O18 Mo4 O34 81.3(3) . . ? O12 Mo4 O34 82.8(3) . . ? O51 Mo4 O20 168.6(3) . . ? O23 Mo4 O20 87.0(2) . . ? O18 Mo4 O20 83.1(2) . . ? O12 Mo4 O20 72.3(2) . . ? O34 Mo4 O20 79.0(2) . . ? O45 Mo5 O24 102.5(3) . . ? O45 Mo5 O31 100.3(3) . . ? O24 Mo5 O31 99.0(3) . . ? O45 Mo5 O50 102.2(3) . . ? O24 Mo5 O50 90.8(3) . . ? O31 Mo5 O50 152.8(3) . . ? O45 Mo5 O3 92.7(3) . . ? O24 Mo5 O3 163.6(3) . . ? O31 Mo5 O3 84.1(3) . . ? O50 Mo5 O3 79.8(3) . . ? O45 Mo5 O44 169.4(3) . . ? O24 Mo5 O44 87.0(2) . . ? O31 Mo5 O44 73.2(2) . . ? O50 Mo5 O44 82.2(2) . . ? O3 Mo5 O44 78.5(2) . . ? O59 Mo6 O13 103.0(3) . . ? O59 Mo6 O18 99.3(3) . . ? O13 Mo6 O18 94.5(3) . . ? O59 Mo6 O31 99.4(3) . . ? O13 Mo6 O31 98.0(3) . . ? O18 Mo6 O31 154.5(3) . . ? O59 Mo6 O15 92.1(3) . . ? O13 Mo6 O15 164.5(3) . . ? O18 Mo6 O15 79.5(2) . . ? O31 Mo6 O15 82.6(2) . . ? O59 Mo6 O44 167.9(3) . . ? O13 Mo6 O44 87.7(3) . . ? O18 Mo6 O44 85.2(2) . . ? O31 Mo6 O44 73.3(2) . . ? O15 Mo6 O44 77.7(2) . . ? O1W Mo7 O5 103.4(3) . . ? O1W Mo7 O14 102.1(3) . . ? O5 Mo7 O14 97.5(3) . . ? O1W Mo7 O61 95.5(3) . . ? O5 Mo7 O61 95.4(3) . . ? O14 Mo7 O61 155.0(3) . . ? O1W Mo7 O42 89.8(3) . . ? O5 Mo7 O42 166.7(3) . . ? O14 Mo7 O42 80.4(3) . . ? O61 Mo7 O42 82.1(3) . . ? O1W Mo7 O65 164.4(3) . . ? O5 Mo7 O65 88.9(3) . . ? O14 Mo7 O65 85.4(3) . . ? O61 Mo7 O65 73.5(2) . . ? O42 Mo7 O65 77.8(2) . . ? O62 Mo8 O6 102.6(3) . . ? O62 Mo8 O37 102.4(3) . . ? O6 Mo8 O37 98.8(3) . . ? O62 Mo8 O46 99.7(3) . . ? O6 Mo8 O46 91.0(3) . . ? O37 Mo8 O46 153.2(3) . . ? O62 Mo8 O13 93.5(3) . . ? O6 Mo8 O13 162.2(3) . . ? O37 Mo8 O13 84.8(3) . . ? O46 Mo8 O13 78.8(2) . . ? O62 Mo8 O48 170.0(3) . . ? O6 Mo8 O48 87.0(3) . . ? O37 Mo8 O48 73.1(2) . . ? O46 Mo8 O48 82.6(2) . . ? O13 Mo8 O48 77.3(2) . . ? O21 Mo9 O3 101.4(3) . . ? O21 Mo9 O26 100.4(3) . . ? O3 Mo9 O26 98.3(3) . . ? O21 Mo9 O37 96.9(3) . . ? O3 Mo9 O37 94.5(3) . . ? O26 Mo9 O37 155.9(3) . . ? O21 Mo9 O32 89.5(3) . . ? O3 Mo9 O32 168.9(3) . . ? O26 Mo9 O32 81.7(3) . . ? O37 Mo9 O32 81.9(3) . . ? O21 Mo9 O48 165.2(3) . . ? O3 Mo9 O48 90.5(3) . . ? O26 Mo9 O48 86.5(2) . . ? O37 Mo9 O48 73.1(2) . . ? O32 Mo9 O48 78.4(2) . . ? O36 Mo10 O39 102.4(3) . . ? O36 Mo10 O61 99.8(3) . . ? O39 Mo10 O61 98.7(3) . . ? O36 Mo10 O26 103.0(3) . . ? O39 Mo10 O26 89.9(3) . . ? O61 Mo10 O26 153.2(3) . . ? O36 Mo10 O35 93.9(3) . . ? O39 Mo10 O35 162.3(3) . . ? O61 Mo10 O35 85.1(3) . . ? O26 Mo10 O35 79.5(3) . . ? O36 Mo10 O65 168.6(3) . . ? O39 Mo10 O65 87.4(3) . . ? O61 Mo10 O65 72.6(2) . . ? O26 Mo10 O65 82.6(2) . . ? O35 Mo10 O65 77.2(2) . . ? O22 Mo11 O4 101.4(3) . . ? O22 Mo11 O17 102.7(3) . . ? O4 Mo11 O17 97.9(3) . . ? O22 Mo11 O12 95.4(3) . . ? O4 Mo11 O12 96.0(3) . . ? O17 Mo11 O12 154.4(3) . . ? O22 Mo11 O16 90.4(3) . . ? O4 Mo11 O16 168.1(3) . . ? O17 Mo11 O16 80.2(2) . . ? O12 Mo11 O16 81.8(2) . . ? O22 Mo11 O20 163.8(3) . . ? O4 Mo11 O20 91.0(3) . . ? O17 Mo11 O20 85.6(3) . . ? O12 Mo11 O20 72.8(2) . . ? O16 Mo11 O20 77.1(2) . . ? O9 Mo12 O7 102.3(3) . . ? O9 Mo12 O14 101.9(3) . . ? O7 Mo12 O14 91.5(3) . . ? O9 Mo12 O47 99.5(3) . . ? O7 Mo12 O47 99.4(3) . . ? O14 Mo12 O47 153.3(3) . . ? O9 Mo12 O4 92.8(3) . . ? O7 Mo12 O4 164.1(3) . . ? O14 Mo12 O4 80.5(3) . . ? O47 Mo12 O4 82.7(3) . . ? O9 Mo12 O74 169.0(3) . . ? O7 Mo12 O74 87.3(3) . . ? O14 Mo12 O74 82.9(3) . . ? O47 Mo12 O74 73.4(2) . . ? O4 Mo12 O74 78.1(2) . . ? O43 Mo13 O15 104.4(3) . . ? O43 Mo13 O27 102.2(3) . . ? O15 Mo13 O27 99.7(3) . . ? O43 Mo13 O23 99.4(3) . . ? O15 Mo13 O23 86.5(3) . . ? O27 Mo13 O23 155.3(3) . . ? O43 Mo13 O25 97.1(3) . . ? O15 Mo13 O25 156.0(3) . . ? O27 Mo13 O25 85.9(3) . . ? O23 Mo13 O25 79.5(3) . . ? O43 Mo13 O10 168.4(3) . . ? O15 Mo13 O10 87.2(3) . . ? O27 Mo13 O10 74.8(2) . . ? O23 Mo13 O10 81.7(2) . . ? O25 Mo13 O10 71.7(2) . . ? O71 Mo14 O38 102.8(3) . . ? O71 Mo14 O29 102.9(3) . . ? O38 Mo14 O29 98.6(3) . . ? O71 Mo14 O27 98.5(3) . . ? O38 Mo14 O27 155.4(3) . . ? O29 Mo14 O27 88.4(3) . . ? O71 Mo14 O24 100.2(3) . . ? O38 Mo14 O24 85.0(3) . . ? O29 Mo14 O24 155.2(3) . . ? O27 Mo14 O24 79.3(3) . . ? O71 Mo14 O10 169.7(3) . . ? O38 Mo14 O10 87.4(2) . . ? O29 Mo14 O10 74.3(2) . . ? O27 Mo14 O10 71.7(2) . . ? O24 Mo14 O10 81.4(2) . . ? O33 Mo15 O16 104.7(3) . . ? O33 Mo15 O25 103.1(3) . . ? O16 Mo15 O25 100.6(3) . . ? O33 Mo15 O29 95.6(3) . . ? O16 Mo15 O29 155.6(3) . . ? O25 Mo15 O29 87.7(3) . . ? O33 Mo15 O11 96.9(3) . . ? O16 Mo15 O11 85.2(3) . . ? O25 Mo15 O11 156.9(3) . . ? O29 Mo15 O11 78.8(2) . . ? O33 Mo15 O10 168.0(3) . . ? O16 Mo15 O10 87.1(2) . . ? O25 Mo15 O10 76.4(3) . . ? O29 Mo15 O10 72.5(2) . . ? O11 Mo15 O10 81.6(2) . . ? O63 Mo16 O32 103.6(3) . . ? O63 Mo16 O54 103.3(3) . . ? O32 Mo16 O54 99.2(3) . . ? O63 Mo16 O30 97.9(3) . . ? O32 Mo16 O30 155.4(3) . . ? O54 Mo16 O30 87.1(3) . . ? O63 Mo16 O39 98.7(3) . . ? O32 Mo16 O39 85.6(3) . . ? O54 Mo16 O39 155.6(3) . . ? O30 Mo16 O39 79.5(3) . . ? O63 Mo16 O28 169.5(3) . . ? O32 Mo16 O28 86.9(3) . . ? O54 Mo16 O28 74.5(3) . . ? O30 Mo16 O28 71.8(2) . . ? O39 Mo16 O28 82.0(2) . . ? O40 Mo17 O8 104.7(3) . . ? O40 Mo17 O66 102.7(3) . . ? O8 Mo17 O66 99.9(3) . . ? O40 Mo17 O6 99.2(3) . . ? O8 Mo17 O6 85.8(3) . . ? O66 Mo17 O6 155.1(3) . . ? O40 Mo17 O54 97.8(3) . . ? O8 Mo17 O54 154.5(3) . . ? O66 Mo17 O54 86.6(3) . . ? O6 Mo17 O54 78.8(3) . . ? O40 Mo17 O28 169.2(3) . . ? O8 Mo17 O28 86.1(3) . . ? O66 Mo17 O28 74.8(3) . . ? O6 Mo17 O28 81.5(2) . . ? O54 Mo17 O28 71.7(2) . . ? O70 Mo18 O42 102.7(3) . . ? O70 Mo18 O30 103.0(3) . . ? O42 Mo18 O30 100.2(3) . . ? O70 Mo18 O66 99.3(3) . . ? O42 Mo18 O66 154.3(3) . . ? O30 Mo18 O66 87.7(3) . . ? O70 Mo18 O7 99.7(3) . . ? O42 Mo18 O7 83.6(3) . . ? O30 Mo18 O7 155.5(3) . . ? O66 Mo18 O7 79.6(3) . . ? O70 Mo18 O28 170.9(3) . . ? O42 Mo18 O28 86.4(3) . . ? O30 Mo18 O28 75.4(3) . . ? O66 Mo18 O28 71.8(2) . . ? O7 Mo18 O28 80.8(2) . . ? O20 P2 O44 111.8(3) . . ? O20 P2 O53 111.2(3) . . ? O44 P2 O53 111.0(3) . . ? O20 P2 O10 107.1(3) . . ? O44 P2 O10 108.1(4) . . ? O53 P2 O10 107.5(3) . . ? O48 P1 O65 111.5(3) . . ? O48 P1 O74 111.4(3) . . ? O65 P1 O74 110.6(4) . . ? O48 P1 O28 108.0(4) . . ? O65 P1 O28 107.5(4) . . ? O74 P1 O28 107.7(3) . . ? Mo9 O3 Mo5 162.3(4) . . ? Mo11 O4 Mo12 162.4(4) . . ? Mo7 O5 Mo2 162.5(4) . . ? Mo8 O6 Mo17 145.9(4) . . ? Mo12 O7 Mo18 146.4(4) . . ? Mo17 O8 Mo3 153.6(3) . . ? P2 O10 Mo15 125.4(3) . . ? P2 O10 Mo13 123.9(3) . . ? Mo15 O10 Mo13 91.0(2) . . ? P2 O10 Mo14 124.6(3) . . ? Mo15 O10 Mo14 91.1(2) . . ? Mo13 O10 Mo14 90.6(2) . . ? Mo2 O11 Mo15 146.2(3) . . ? Mo4 O12 Mo11 122.8(3) . . ? Mo6 O13 Mo8 168.5(3) . . ? Mo7 O14 Mo12 152.2(4) . . ? Mo13 O15 Mo6 153.7(4) . . ? Mo15 O16 Mo11 152.4(3) . . ? Mo11 O17 Mo2 153.1(4) . . ? Mo4 O18 Mo6 153.2(4) . . ? P2 O20 Mo11 131.7(4) . . ? P2 O20 Mo4 125.0(3) . . ? Mo11 O20 Mo4 92.0(2) . . ? Mo4 O23 Mo13 143.6(4) . . ? Mo5 O24 Mo14 146.8(4) . . ? Mo15 O25 Mo13 120.9(3) . . ? Mo9 O26 Mo10 152.2(4) . . ? Mo13 O27 Mo14 123.0(3) . . ? P1 O28 Mo18 125.2(4) . . ? P1 O28 Mo17 124.6(3) . . ? Mo18 O28 Mo17 90.8(2) . . ? P1 O28 Mo16 124.1(3) . . ? Mo18 O28 Mo16 90.7(2) . . ? Mo17 O28 Mo16 91.3(2) . . ? Mo14 O29 Mo15 122.0(3) . . ? Mo18 O30 Mo16 122.1(3) . . ? Mo5 O31 Mo6 122.5(3) . . ? Mo16 O32 Mo9 152.1(4) . . ? Mo3 O34 Mo4 162.4(4) . . ? Mo1 O35 Mo10 163.4(4) . . ? Mo8 O37 Mo9 121.9(3) . . ? Mo14 O38 Mo1 152.0(3) . . ? Mo10 O39 Mo16 146.9(4) . . ? Mo18 O42 Mo7 154.8(4) . . ? P2 O44 Mo6 130.9(3) . . ? P2 O44 Mo5 125.8(3) . . ? Mo6 O44 Mo5 90.9(2) . . ? Mo3 O46 Mo8 153.7(4) . . ? Mo12 O47 Mo3 121.6(3) . . ? P1 O48 Mo9 130.6(3) . . ? P1 O48 Mo8 124.9(3) . . ? Mo9 O48 Mo8 91.9(2) . . ? Mo1 O50 Mo5 152.8(4) . . ? P2 O53 Mo1 130.8(3) . . ? P2 O53 Mo2 125.4(3) . . ? Mo1 O53 Mo2 91.8(2) . . ? Mo16 O54 Mo17 122.5(3) . . ? Mo2 O56 Mo1 122.1(3) . . ? Mo10 O61 Mo7 122.3(3) . . ? P1 O65 Mo7 131.3(4) . . ? P1 O65 Mo10 125.0(4) . . ? Mo7 O65 Mo10 91.3(2) . . ? Mo17 O66 Mo18 122.5(3) . . ? P1 O74 Mo3 130.3(4) . . ? P1 O74 Mo12 124.8(4) . . ? Mo3 O74 Mo12 92.5(2) . . ? C15 C18 N7 105.8(9) . . ? C15 C18 C17 131.0(9) . . ? N7 C18 C17 123.2(9) . . ? N2 C6 C5 110.9(9) . . ? C6 N2 C4 107.2(9) . . ? N6 C11 C10 106.6(9) . . ? C5 N1 C4 108.8(9) . . ? N1 C5 C6 104.4(9) . . ? N1 C5 C2 130.3(9) . . ? C6 C5 C2 125.0(9) . . ? C9 N4 C10 111.2(9) . . ? C14 N8 C15 110.2(9) . . ? N2 C4 N1 108.3(9) . . ? C16 C17 C18 113.0(9) . . ? O84 C12 O83 127.6(11) . . ? O84 C12 C7 113.7(9) . . ? O83 C12 C7 118.4(10) . . ? N3 C3 C1 106.7(8) . . ? N3 C3 C2 111.8(8) . . ? C1 C3 C2 111.4(8) . . ? C14 N7 C18 109.1(9) . . ? C5 C2 C3 113.2(8) . . ? C9 N6 C11 111.9(9) . . ? C17 C16 N9 112.7(8) . . ? C17 C16 C13 110.5(9) . . ? N9 C16 C13 105.6(8) . . ? C11 C10 N4 104.6(9) . . ? C11 C10 C8 132.4(10) . . ? N4 C10 C8 123.0(10) . . ? C18 C15 N8 107.4(9) . . ? N6 C9 N4 105.7(9) . . ? O82 C1 O81 125.0(9) . . ? O82 C1 C3 122.7(9) . . ? O81 C1 C3 112.1(9) . . ? N8 C14 N7 107.3(10) . . ? C10 C8 C7 110.4(9) . . ? O86 C13 O85 127.2(10) . . ? O86 C13 C16 121.9(10) . . ? O85 C13 C16 110.8(9) . . ? C12 C7 N5 109.5(8) . . ? C12 C7 C8 111.9(9) . . ? N5 C7 C8 105.1(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 2.281 _refine_diff_density_min -0.810 _refine_diff_density_rms 0.178 # Attachment 'Supplementary_Information_2_1_radio_compound_flack_0.098.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 768140' #TrackingRef 'Supplementary_Information_2_1_radio_compound_flack_0.098.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H65 Mo18 N6 O86.50 P2' _chemical_formula_weight 3466.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 15.314(3) _cell_length_b 15.585(3) _cell_length_c 16.984(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.48(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3924.8(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 13665 _cell_measurement_theta_min 3.02 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.933 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3314 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.952 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.447 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.538 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 30458 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0405 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0556 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.02 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 13665 _reflns_number_gt 13009 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0408P)^2^+180.5000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.09(8) _refine_ls_number_reflns 13665 _refine_ls_number_parameters 1059 _refine_ls_number_restraints 121 _refine_ls_R_factor_all 0.0677 _refine_ls_R_factor_gt 0.0651 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1695 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1681 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.125 _refine_ls_restrained_S_all 1.123 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.55684(10) 1.36387(10) 0.54747(9) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.90050(10) 1.36004(10) 0.91926(9) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.84198(10) 1.57000(10) 0.54593(9) 0.0154(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.93411(11) 1.59321(10) 0.91034(9) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.80798(10) 1.35915(11) 0.55159(9) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.86554(12) 1.69511(10) 0.73270(10) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.88119(12) 1.24908(10) 0.74893(11) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.68102(11) 1.60586(10) 0.90380(9) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.58905(10) 1.57519(10) 0.53724(9) 0.0144(3) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.64822(10) 1.37379(11) 0.91206(9) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.62966(12) 1.25506(10) 0.74394(10) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.61227(13) 1.70232(10) 0.72318(10) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.40111(10) 1.36785(12) 0.68201(10) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 1.10544(10) 1.45485(10) 0.85869(9) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 1.05308(10) 1.36193(12) 0.67260(10) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo 0.40132(11) 1.58048(12) 0.64795(10) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 1.06753(10) 1.57681(12) 0.68916(10) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.44475(11) 1.50624(11) 0.83978(10) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.8819(3) 1.4707(3) 0.7352(3) 0.0140(9) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.6083(3) 1.4799(3) 0.7283(3) 0.0097(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8229(8) 1.2877(8) 0.6438(7) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9852(7) 1.4664(9) 0.7357(7) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.6882(8) 1.3696(8) 0.5354(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7863(9) 1.3495(9) 0.9147(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9230(8) 1.6960(8) 0.8474(7) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8260(8) 1.4610(8) 0.4946(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8967(8) 1.4821(9) 0.9325(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5411(8) 1.5736(9) 0.8784(7) 0.018(3) Uani 1 1 d . A . O10 O 0.9503(7) 1.3637(8) 0.5946(7) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.3804(8) 1.4059(8) 0.7773(8) 0.017(3) Uani 1 1 d U A . O12 O 0.8283(8) 1.6504(7) 0.6269(7) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8159(9) 1.2866(8) 0.4807(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5431(8) 1.4664(8) 0.4877(7) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8602(8) 1.3930(8) 0.7826(7) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4695(9) 1.5750(8) 0.5759(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1327(8) 1.3775(8) 0.7854(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7015(8) 1.5635(8) 0.5276(7) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6231(8) 1.6547(8) 0.6243(7) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0283(9) 1.3906(8) 0.8988(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7968(9) 1.6189(9) 0.9036(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8959(8) 1.7974(8) 0.7151(8) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.7525(9) 1.7083(8) 0.7438(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8661(8) 1.5550(7) 0.7760(7) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5437(8) 1.6387(9) 0.4579(8) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.8290(8) 1.4687(9) 0.6459(7) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7530(9) 1.2455(10) 0.7636(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5259(8) 1.2948(9) 0.4680(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9909(10) 1.2835(9) 0.7344(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4955(8) 1.2953(8) 0.7251(7) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9685(10) 1.6345(9) 1.0044(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6373(8) 1.7058(9) 0.8394(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3805(9) 1.5761(9) 0.7618(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . A . O34 O 0.6171(8) 1.4744(8) 0.6395(7) 0.014(2) Uani 1 1 d . A . O35 O 0.8304(9) 1.6342(8) 0.4654(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9136(8) 1.2553(8) 0.8642(7) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 1.0376(8) 1.5560(8) 0.8920(7) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.6110(8) 1.2924(8) 0.6352(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4969(10) 1.6683(8) 0.7063(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.5975(9) 1.1519(8) 0.7318(8) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.9910(8) 1.6509(8) 0.7216(7) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O42 O 1.1006(8) 1.4656(9) 0.6475(8) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.9523(8) 1.3291(9) 1.0149(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6502(8) 1.4023(8) 0.7774(7) 0.013(2) Uani 1 1 d . A . O45 O 0.5059(8) 1.4833(8) 0.7234(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . A . O46 O 0.4579(7) 1.3689(9) 0.5851(7) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 1.1394(8) 1.5490(9) 0.7891(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.5989(11) 1.8094(8) 0.7051(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.6292(9) 1.2650(9) 0.8578(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.9610(8) 1.5659(9) 0.5871(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3432(8) 1.4763(9) 0.6288(7) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.6530(8) 1.5603(7) 0.7689(7) 0.012(2) Uani 1 1 d . A . O53 O 1.1191(11) 1.2917(9) 0.6387(9) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6777(8) 1.6468(9) 0.9939(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O55 O 1.1341(9) 1.6407(9) 0.6505(9) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.3192(8) 1.6527(10) 0.6097(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.6905(8) 1.4856(7) 0.9273(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.6616(9) 1.3387(8) 1.0081(7) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.5321(8) 1.4080(8) 0.8879(8) 0.018(3) Uani 1 1 d . A . O61 O 0.8876(10) 1.1424(9) 0.7371(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 1.1988(9) 1.4579(10) 0.9365(8) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.3895(10) 1.5097(10) 0.9117(9) 0.006(3) Uiso 0.70 1 d P A 1 O63A O 0.392(2) 1.590(2) 0.9110(18) 0.000(6) Uiso 0.30 1 d P A 2 O1 O 0.3156(8) 1.2984(9) 0.6440(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.2297(9) 1.1625(9) 0.6822(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.0402(11) 0.6514(12) 0.4493(11) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O67 O 1.0286(14) 1.2934(12) 0.4541(10) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3332(11) 0.3547(11) 0.0570(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2735 0.3566 0.0490 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3559 0.3162 0.0954 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.3468 0.3398 0.0109 0.041 Uiso 1 1 calc R . . O3W O 0.3662(9) 0.7921(10) -0.1335(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.1550(11) 0.8072(10) -0.0360(10) 0.040(4) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.1697(12) 1.0034(13) -0.0873(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.2990(18) 1.6400(18) 0.4416(16) 0.046(6) Uani 1 1 d U . . H12A H 1.3177 1.6943 0.4616 0.055 Uiso 1 1 calc R . . O65 O 0.5238(17) 0.4926(17) 0.1045(15) 0.082(7) Uiso 1 1 d . . . C6 C 0.3559(16) 0.4654(16) 0.1619(14) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.3834 0.5210 0.1773 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3838 0.4242 0.2034 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.2148(15) 1.6043(13) 0.4365(13) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H6C H 1.1684 1.6280 0.4474 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.3459(17) 1.5865(17) 0.4146(15) 0.059(6) Uani 1 1 d U . . H5B H 1.3977 1.5982 0.4062 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4787(16) 0.4238(16) 0.0937(15) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.9595(14) 1.4085(16) 0.3860(14) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.0337(19) 1.372(2) 0.4384(17) 0.053(7) Uiso 1 1 d . . . C10 C 1.144(2) 1.466(2) 0.3910(16) 0.066(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.1609 1.4162 0.3638 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0955 1.4946 0.3522 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1187(16) 0.4585(17) 0.1723(14) 0.056(6) Uani 1 1 d U . . H2B H 0.0743 0.4389 0.1893 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.200(2) 0.5353(13) 0.1130(13) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2170 0.5767 0.0865 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2074(16) 0.4294(18) 0.1947(16) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2289 0.3863 0.2324 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2542(16) 0.4704(17) 0.1559(14) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3713(16) 0.4391(16) 0.0827(13) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3481 0.4824 0.0408 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.305(2) 1.506(3) 0.3998(18) 0.068(9) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.3274 1.4541 0.3862 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.1063(16) 1.4339(18) 0.4599(17) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.0873 1.4827 0.4880 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.116(2) 0.520(3) 0.1215(19) 0.078(12) Uani 1 1 d . . . H1B H 0.0640 0.5491 0.0946 0.094 Uiso 1 1 calc R . . O64 O 0.5066(19) 0.357(2) 0.0988(17) 0.098(8) Uiso 1 1 d . . . C7 C 1.223(2) 1.525(2) 0.4110(19) 0.056(7) Uiso 1 1 d . . . O20W O 0.4416(19) -0.032(2) -0.3246(12) 0.094(9) Uani 1 1 d . . . O19W O 0.3911(15) 1.1273(12) 0.7232(16) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . O18W O 0.2957(14) 0.3007(15) -0.5539(15) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . O17W O 0.0858(15) 1.1011(14) 0.6990(16) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . O16W O 0.106(2) -0.233(2) -1.153(2) 0.125(12) Uiso 1 1 d . . . N4 N 1.1892(19) 1.3847(17) 0.5210(16) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . H4B H 1.1715 1.3655 0.5639 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 1.2351 1.4209 0.5375 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 1.2066 1.3407 0.4952 0.104 Uiso 1 1 calc R . . O15W O 0.0408(18) 0.9420(17) -0.2109(16) 0.087(8) Uiso 1 1 d . . . O14W O 0.6925(17) 0.4530(17) 0.1580(16) 0.083(7) Uiso 1 1 d . . . O13W O 0.375(2) 0.812(2) -0.276(2) 0.037(7) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O 0.129(2) 1.174(2) -0.1333(18) 0.098(9) Uiso 1 1 d . . . O11W O 0.266(2) 0.678(2) -0.131(2) 0.113(10) Uiso 1 1 d . . . O10W O 0.2516(17) 1.2397(16) 0.8097(15) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.2491(18) 1.0028(17) 0.6777(16) 0.086(8) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.286(2) -0.3591(13) -0.9729(14) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.459(2) 0.683(2) -0.0215(19) 0.103(9) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.314(9) 1.381(9) 0.776(8) 0.09(4) Uiso 0.20 1 d P A 1 O4WA O 0.3999(17) 0.2885(17) -0.0747(16) 0.059(6) Uiso 0.80 1 d P B 2 O21W O 0.173(2) -0.188(2) -0.314(2) 0.122(11) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0190(7) 0.0166(7) 0.0110(7) -0.0007(6) 0.0011(6) -0.0019(7) Mo2 0.0172(7) 0.0163(7) 0.0140(7) 0.0035(6) -0.0010(6) -0.0003(7) Mo3 0.0148(7) 0.0203(8) 0.0106(7) 0.0023(6) 0.0026(5) -0.0008(6) Mo4 0.0209(8) 0.0165(8) 0.0098(7) -0.0023(6) -0.0001(6) -0.0033(6) Mo5 0.0183(7) 0.0180(8) 0.0136(7) -0.0052(6) 0.0027(6) 0.0007(7) Mo6 0.0319(9) 0.0130(8) 0.0143(8) 0.0000(6) 0.0013(7) -0.0041(7) Mo7 0.0282(9) 0.0136(8) 0.0215(8) -0.0010(7) -0.0046(7) 0.0047(7) Mo8 0.0228(8) 0.0173(8) 0.0124(7) -0.0040(6) 0.0043(6) 0.0012(6) Mo9 0.0144(7) 0.0154(7) 0.0124(7) 0.0010(6) 0.0015(5) 0.0010(6) Mo10 0.0207(8) 0.0205(8) 0.0129(7) 0.0017(6) 0.0044(6) -0.0024(7) Mo11 0.0298(9) 0.0147(8) 0.0144(8) 0.0014(6) 0.0042(7) -0.0050(7) Mo12 0.0348(10) 0.0139(8) 0.0177(8) -0.0012(6) 0.0029(7) 0.0026(7) Mo13 0.0152(7) 0.0288(9) 0.0213(8) -0.0033(7) 0.0031(6) -0.0074(7) Mo14 0.0144(7) 0.0236(9) 0.0147(8) 0.0001(6) -0.0015(6) -0.0028(6) Mo15 0.0144(7) 0.0317(9) 0.0247(8) -0.0119(8) 0.0000(6) 0.0059(8) Mo16 0.0188(8) 0.0300(9) 0.0204(8) 0.0032(7) 0.0059(6) 0.0098(7) Mo17 0.0147(7) 0.0298(9) 0.0184(8) 0.0059(7) 0.0009(6) -0.0062(7) Mo18 0.0181(8) 0.0306(9) 0.0173(8) -0.0012(7) 0.0078(6) -0.0004(7) P2 0.017(2) 0.014(2) 0.011(2) -0.0023(18) 0.0023(18) 0.0041(18) P1 0.009(2) 0.010(2) 0.011(2) -0.0012(16) 0.0045(17) -0.0009(17) O2 0.018(6) 0.016(6) 0.013(6) 0.003(5) 0.005(5) 0.009(5) O3 0.006(5) 0.020(5) 0.023(6) 0.004(5) 0.005(4) 0.000(4) O4 0.015(6) 0.013(6) 0.022(6) -0.003(5) 0.010(5) -0.004(5) O5 0.020(6) 0.022(7) 0.027(7) 0.006(6) -0.001(5) -0.009(6) O6 0.017(6) 0.016(6) 0.013(6) 0.003(5) -0.003(5) -0.010(5) O7 0.018(6) 0.018(6) 0.009(6) 0.003(5) 0.001(5) 0.003(5) O8 0.017(6) 0.029(7) 0.011(6) 0.001(5) -0.002(5) -0.006(6) O9 0.020(6) 0.024(7) 0.013(6) 0.002(5) 0.011(5) -0.004(6) O10 0.015(5) 0.017(5) 0.011(5) -0.008(5) 0.004(4) 0.006(5) O11 0.018(6) 0.011(5) 0.024(6) 0.004(5) 0.010(5) -0.006(5) O12 0.014(6) 0.007(6) 0.018(6) 0.004(5) 0.001(5) 0.007(5) O13 0.028(7) 0.017(7) 0.026(7) -0.007(6) 0.008(6) 0.001(6) O14 0.019(6) 0.016(6) 0.012(6) -0.002(5) 0.004(5) -0.006(5) O15 0.013(6) 0.015(6) 0.009(6) -0.001(5) -0.007(5) -0.004(5) O16 0.034(7) 0.010(6) 0.026(7) -0.002(5) 0.019(6) 0.001(6) O17 0.014(6) 0.022(7) 0.027(7) -0.003(6) 0.001(5) 0.005(5) O18 0.020(6) 0.014(6) 0.016(6) 0.001(5) 0.009(5) -0.002(5) O19 0.011(6) 0.013(6) 0.017(6) -0.006(5) -0.010(5) 0.005(5) O20 0.024(7) 0.019(7) 0.015(6) 0.008(5) 0.000(5) 0.009(5) O21 0.026(7) 0.023(7) 0.018(7) -0.002(5) 0.007(5) 0.000(6) O22 0.013(5) 0.017(5) 0.020(6) 0.011(5) -0.007(4) 0.000(5) O23 0.032(7) 0.016(6) 0.014(6) -0.006(5) 0.005(5) 0.000(6) O24 0.021(6) 0.006(6) 0.011(6) -0.005(4) 0.000(5) -0.002(5) O25 0.015(5) 0.026(6) 0.016(5) 0.000(5) -0.007(5) 0.005(5) O26 0.012(6) 0.024(6) 0.006(6) -0.006(5) -0.004(5) -0.003(5) O27 0.024(7) 0.034(8) 0.020(7) -0.004(6) 0.005(6) 0.004(6) O28 0.013(6) 0.025(7) 0.024(7) -0.002(6) -0.005(5) -0.010(6) O29 0.027(7) 0.028(8) 0.023(7) -0.012(6) -0.004(6) -0.001(6) O30 0.015(6) 0.021(6) 0.010(6) -0.001(5) 0.004(5) 0.005(5) O31 0.033(8) 0.026(7) 0.016(7) -0.013(6) 0.006(6) -0.004(6) O32 0.019(6) 0.026(7) 0.020(7) -0.002(6) 0.002(5) 0.000(6) O33 0.032(7) 0.021(7) 0.024(7) 0.001(6) 0.017(6) -0.006(6) O34 0.017(6) 0.017(6) 0.008(6) -0.005(5) 0.002(5) -0.003(5) O35 0.031(7) 0.018(7) 0.017(7) 0.007(5) 0.008(6) -0.005(6) O36 0.020(4) 0.016(4) 0.016(4) 0.009(4) 0.001(4) -0.004(4) O37 0.016(5) 0.016(5) 0.011(5) -0.007(4) -0.008(4) 0.004(4) O38 0.021(6) 0.016(6) 0.015(6) -0.003(5) 0.015(5) -0.001(5) O39 0.034(8) 0.018(6) 0.017(7) -0.005(5) 0.007(6) 0.000(6) O40 0.018(6) 0.019(7) 0.019(7) -0.005(5) -0.004(5) -0.005(5) O41 0.016(4) 0.017(4) 0.018(4) 0.001(4) 0.003(4) -0.007(4) O42 0.007(5) 0.028(6) 0.024(6) -0.005(5) -0.001(4) 0.000(5) O43 0.008(6) 0.037(8) 0.010(6) 0.000(5) 0.000(5) -0.004(5) O44 0.011(6) 0.024(7) 0.005(5) 0.001(5) 0.001(4) -0.007(5) O45 0.011(6) 0.026(7) 0.006(6) 0.000(5) -0.002(5) -0.007(5) O46 0.013(6) 0.020(6) 0.019(6) 0.004(6) 0.003(5) 0.000(5) O47 0.010(6) 0.030(7) 0.015(6) 0.008(5) 0.002(5) 0.001(5) O48 0.057(10) 0.010(6) 0.019(7) 0.009(5) 0.016(7) 0.012(6) O49 0.031(7) 0.023(7) 0.017(7) 0.003(5) 0.002(6) -0.004(6) O50 0.022(6) 0.032(7) 0.010(6) 0.003(6) 0.006(5) -0.005(6) O51 0.007(5) 0.030(6) 0.016(5) -0.005(5) 0.000(4) 0.001(5) O52 0.015(6) 0.009(6) 0.009(5) 0.001(5) -0.004(4) -0.004(5) O53 0.044(9) 0.021(7) 0.029(8) -0.008(6) 0.007(7) 0.013(7) O54 0.021(6) 0.031(6) 0.013(5) -0.009(5) 0.007(5) 0.003(5) O55 0.012(5) 0.034(6) 0.032(6) 0.003(5) 0.004(5) -0.011(5) O56 0.008(6) 0.051(10) 0.029(8) 0.012(7) -0.005(6) 0.001(6) O57 0.028(7) 0.011(6) 0.005(6) -0.002(4) 0.003(5) -0.005(5) O58 0.034(6) 0.023(6) 0.008(5) 0.002(4) 0.004(5) -0.003(5) O59 0.014(6) 0.016(6) 0.023(7) -0.004(5) 0.000(5) -0.002(5) O61 0.034(8) 0.019(7) 0.030(8) -0.010(6) 0.002(6) -0.007(6) O62 0.014(5) 0.035(7) 0.027(6) -0.003(5) -0.004(5) 0.002(5) O1 0.008(6) 0.040(8) 0.015(6) -0.005(6) -0.003(5) -0.009(6) O6W 0.020(7) 0.027(7) 0.018(6) -0.006(5) 0.010(5) -0.003(6) O5W 0.029(9) 0.051(11) 0.057(11) 0.020(9) -0.009(8) -0.021(8) O67 0.086(14) 0.044(10) 0.024(9) -0.002(8) -0.001(9) 0.022(10) N3 0.033(9) 0.029(9) 0.014(7) 0.001(7) -0.003(7) 0.008(8) O3W 0.022(7) 0.046(9) 0.034(8) 0.000(7) 0.023(6) 0.005(7) O2W 0.039(7) 0.033(7) 0.044(7) -0.020(6) 0.003(6) 0.014(6) O1W 0.054(11) 0.064(12) 0.028(9) -0.008(8) 0.004(8) -0.013(9) C12 0.048(10) 0.045(10) 0.044(9) 0.013(8) 0.009(8) -0.013(8) C6 0.049(9) 0.025(8) 0.040(9) -0.002(7) 0.005(7) -0.004(7) N6 0.054(13) 0.039(12) 0.049(13) -0.003(10) 0.015(11) -0.024(10) N5 0.053(9) 0.063(10) 0.055(9) 0.020(8) 0.004(7) 0.001(8) C5 0.041(9) 0.039(9) 0.038(9) -0.007(7) 0.017(7) -0.026(7) O66 0.052(12) 0.091(16) 0.073(15) 0.042(13) 0.019(11) 0.021(12) C10 0.11(3) 0.056(18) 0.033(14) 0.007(14) 0.011(15) 0.034(19) N2 0.059(9) 0.064(10) 0.048(9) -0.007(8) 0.020(8) 0.020(8) N1 0.14(3) 0.019(10) 0.027(11) 0.010(8) 0.019(14) 0.025(13) C4 0.031(12) 0.060(17) 0.041(14) -0.026(12) 0.007(11) -0.004(12) C3 0.041(13) 0.039(13) 0.035(13) 0.013(11) 0.000(11) 0.011(11) C2 0.048(14) 0.050(14) 0.024(11) -0.004(10) 0.018(10) -0.033(12) C9 0.060(19) 0.10(3) 0.043(17) -0.002(17) 0.005(14) -0.025(18) C8 0.035(13) 0.056(16) 0.055(16) 0.028(13) 0.022(12) 0.003(12) C1 0.07(2) 0.13(3) 0.048(18) 0.034(19) 0.034(16) 0.07(2) O20W 0.13(2) 0.13(2) 0.028(11) 0.018(13) 0.028(13) 0.04(2) O19W 0.068(14) 0.030(10) 0.110(19) 0.023(11) 0.013(13) 0.015(9) O18W 0.052(12) 0.062(13) 0.082(16) -0.005(12) -0.008(11) 0.019(11) O17W 0.061(13) 0.053(13) 0.105(18) 0.026(12) 0.024(13) 0.018(11) N4 0.09(2) 0.063(17) 0.067(17) 0.005(13) 0.042(15) -0.022(15) O10W 0.084(16) 0.082(16) 0.074(15) -0.022(13) 0.028(13) 0.030(14) O8W 0.16(3) 0.035(11) 0.059(14) -0.020(10) 0.036(15) -0.033(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O28 1.699(13) . ? Mo1 O46 1.788(11) . ? Mo1 O14 1.876(13) . ? Mo1 O38 1.879(13) . ? Mo1 O4 2.074(11) . ? Mo1 O34 2.355(12) . ? Mo2 O43 1.690(12) . ? Mo2 O5 1.740(13) . ? Mo2 O36 1.917(13) . ? Mo2 O8 1.918(14) . ? Mo2 O20 2.126(14) . ? Mo2 O15 2.305(11) . ? Mo3 O35 1.668(12) . ? Mo3 O50 1.783(13) . ? Mo3 O7 1.897(13) . ? Mo3 O12 1.910(12) . ? Mo3 O18 2.097(12) . ? Mo3 O26 2.363(13) . ? Mo4 O31 1.680(12) . ? Mo4 O37 1.786(12) . ? Mo4 O8 1.892(14) . ? Mo4 O6 1.910(12) . ? Mo4 O21 2.115(13) . ? Mo4 O24 2.336(11) . ? Mo5 O13 1.679(13) . ? Mo5 O4 1.793(11) . ? Mo5 O2 1.888(12) . ? Mo5 O7 1.914(12) . ? Mo5 O10 2.119(11) . ? Mo5 O26 2.308(12) . ? Mo6 O22 1.708(12) . ? Mo6 O23 1.799(13) . ? Mo6 O12 1.879(12) . ? Mo6 O6 1.927(12) . ? Mo6 O41 2.094(13) . ? Mo6 O24 2.303(11) . ? Mo7 O61 1.681(14) . ? Mo7 O29 1.838(15) . ? Mo7 O2 1.885(12) . ? Mo7 O36 1.898(12) . ? Mo7 O27 2.040(14) . ? Mo7 O15 2.356(12) . ? Mo8 O54 1.670(12) . ? Mo8 O21 1.786(13) . ? Mo8 O57 1.914(12) . ? Mo8 O32 1.925(14) . ? Mo8 O9 2.138(12) . ? Mo8 O52 2.333(11) . ? Mo9 O25 1.677(12) . ? Mo9 O18 1.780(12) . ? Mo9 O19 1.899(12) . ? Mo9 O14 1.945(12) . ? Mo9 O16 2.093(12) . ? Mo9 O34 2.301(12) . ? Mo10 O58 1.683(12) . ? Mo10 O59 1.803(12) . ? Mo10 O57 1.855(12) . ? Mo10 O49 1.916(14) . ? Mo10 O5 2.137(13) . ? Mo10 O44 2.337(11) . ? Mo11 O40 1.679(13) . ? Mo11 O27 1.840(13) . ? Mo11 O38 1.889(12) . ? Mo11 O49 1.942(13) . ? Mo11 O30 2.094(12) . ? Mo11 O44 2.366(13) . ? Mo12 O48 1.700(12) . ? Mo12 O39 1.798(14) . ? Mo12 O19 1.881(12) . ? Mo12 O32 1.915(13) . ? Mo12 O23 2.090(14) . ? Mo12 O52 2.377(11) . ? Mo13 O1 1.697(12) . ? Mo13 O11 1.825(12) . ? Mo13 O30 1.837(12) . ? Mo13 O51 2.016(14) . ? Mo13 O46 2.045(12) . ? Mo13 O4W 2.33(13) . ? Mo13 O45 2.396(12) . ? Mo14 O62 1.687(13) . ? Mo14 O20 1.806(13) . ? Mo14 O17 1.853(13) . ? Mo14 O47 2.032(12) . ? Mo14 O37 2.045(12) . ? Mo14 O3 2.422(12) . ? Mo15 O53 1.686(14) . ? Mo15 O10 1.786(11) . ? Mo15 O42 1.865(14) . ? Mo15 O29 2.001(16) . ? Mo15 O17 2.012(13) . ? Mo15 O3 2.332(13) . ? Mo16 O56 1.692(14) . ? Mo16 O16 1.799(12) . ? Mo16 O51 1.841(14) . ? Mo16 O33 2.039(12) . ? Mo16 O39 2.067(14) . ? Mo16 O45 2.340(12) . ? Mo17 O55 1.673(13) . ? Mo17 O41 1.826(13) . ? Mo17 O47 1.829(12) . ? Mo17 O42 1.984(14) . ? Mo17 O50 2.069(13) . ? Mo17 O3 2.382(12) . ? Mo18 O63 1.651(15) . ? Mo18 O9 1.796(13) . ? Mo18 O33 1.804(14) . ? Mo18 O11 2.004(13) . ? Mo18 O59 2.063(13) . ? Mo18 O63A 2.08(3) . ? Mo18 O45 2.416(12) . ? P2 O26 1.531(11) . ? P2 O24 1.531(12) . ? P2 O15 1.536(13) . ? P2 O3 1.582(12) . ? P1 O52 1.508(12) . ? P1 O44 1.517(13) . ? P1 O34 1.550(12) . ? P1 O45 1.551(12) . ? O11 O4W 1.09(14) . ? O67 C11 1.26(3) . ? N3 C2 1.46(3) . ? C12 N5 1.26(4) . ? C12 N6 1.39(3) . ? O65 C5 1.26(3) . ? C6 C2 1.48(3) . ? C6 C3 1.54(3) . ? N6 C7 1.32(4) . ? N5 C9 1.40(4) . ? C5 O64 1.13(4) . ? C5 C2 1.62(3) . ? O66 C11 1.38(3) . ? C11 C8 1.45(4) . ? C10 C7 1.49(5) . ? C10 C8 1.51(4) . ? N2 C1 1.28(4) . ? N2 C4 1.39(3) . ? N1 C1 1.36(4) . ? N1 C3 1.39(3) . ? C4 C3 1.26(4) . ? C9 C7 1.35(4) . ? C8 N4 1.62(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O28 Mo1 O46 102.7(6) . . ? O28 Mo1 O14 98.0(6) . . ? O46 Mo1 O14 99.5(6) . . ? O28 Mo1 O38 103.6(6) . . ? O46 Mo1 O38 89.3(5) . . ? O14 Mo1 O38 154.3(5) . . ? O28 Mo1 O4 91.9(6) . . ? O46 Mo1 O4 164.4(5) . . ? O14 Mo1 O4 83.7(5) . . ? O38 Mo1 O4 81.8(5) . . ? O28 Mo1 O34 167.6(5) . . ? O46 Mo1 O34 87.5(5) . . ? O14 Mo1 O34 73.0(5) . . ? O38 Mo1 O34 83.4(5) . . ? O4 Mo1 O34 78.8(4) . . ? O43 Mo2 O5 104.0(6) . . ? O43 Mo2 O36 98.3(6) . . ? O5 Mo2 O36 97.1(6) . . ? O43 Mo2 O8 101.0(6) . . ? O5 Mo2 O8 92.3(6) . . ? O36 Mo2 O8 155.8(5) . . ? O43 Mo2 O20 89.4(5) . . ? O5 Mo2 O20 166.1(5) . . ? O36 Mo2 O20 84.2(5) . . ? O8 Mo2 O20 81.5(5) . . ? O43 Mo2 O15 167.0(5) . . ? O5 Mo2 O15 87.9(5) . . ? O36 Mo2 O15 74.5(5) . . ? O8 Mo2 O15 83.6(5) . . ? O20 Mo2 O15 79.1(4) . . ? O35 Mo3 O50 103.4(6) . . ? O35 Mo3 O7 100.7(6) . . ? O50 Mo3 O7 98.6(6) . . ? O35 Mo3 O12 100.8(6) . . ? O50 Mo3 O12 91.6(5) . . ? O7 Mo3 O12 153.3(5) . . ? O35 Mo3 O18 90.7(6) . . ? O50 Mo3 O18 165.2(5) . . ? O7 Mo3 O18 83.0(5) . . ? O12 Mo3 O18 81.1(5) . . ? O35 Mo3 O26 168.3(5) . . ? O50 Mo3 O26 87.5(5) . . ? O7 Mo3 O26 73.0(5) . . ? O12 Mo3 O26 82.9(4) . . ? O18 Mo3 O26 78.9(4) . . ? O31 Mo4 O37 102.1(6) . . ? O31 Mo4 O8 101.5(6) . . ? O37 Mo4 O8 93.6(6) . . ? O31 Mo4 O6 100.0(6) . . ? O37 Mo4 O6 97.7(6) . . ? O8 Mo4 O6 153.0(5) . . ? O31 Mo4 O21 92.9(6) . . ? O37 Mo4 O21 164.8(5) . . ? O8 Mo4 O21 80.6(5) . . ? O6 Mo4 O21 82.1(5) . . ? O31 Mo4 O24 169.6(6) . . ? O37 Mo4 O24 86.9(5) . . ? O8 Mo4 O24 83.0(5) . . ? O6 Mo4 O24 73.2(5) . . ? O21 Mo4 O24 78.5(5) . . ? O13 Mo5 O4 101.9(6) . . ? O13 Mo5 O2 100.5(6) . . ? O4 Mo5 O2 95.0(5) . . ? O13 Mo5 O7 98.7(6) . . ? O4 Mo5 O7 96.8(5) . . ? O2 Mo5 O7 154.8(5) . . ? O13 Mo5 O10 91.0(6) . . ? O4 Mo5 O10 166.9(5) . . ? O2 Mo5 O10 80.4(5) . . ? O7 Mo5 O10 83.2(5) . . ? O13 Mo5 O26 166.9(6) . . ? O4 Mo5 O26 90.0(5) . . ? O2 Mo5 O26 83.9(5) . . ? O7 Mo5 O26 74.0(5) . . ? O10 Mo5 O26 77.5(4) . . ? O22 Mo6 O23 102.9(6) . . ? O22 Mo6 O12 102.1(6) . . ? O23 Mo6 O12 94.1(5) . . ? O22 Mo6 O6 95.4(6) . . ? O23 Mo6 O6 95.8(5) . . ? O12 Mo6 O6 157.3(5) . . ? O22 Mo6 O41 89.7(6) . . ? O23 Mo6 O41 167.4(5) . . ? O12 Mo6 O41 81.8(5) . . ? O6 Mo6 O41 84.0(5) . . ? O22 Mo6 O24 164.0(5) . . ? O23 Mo6 O24 90.1(5) . . ? O12 Mo6 O24 86.0(4) . . ? O6 Mo6 O24 73.7(5) . . ? O41 Mo6 O24 77.7(5) . . ? O61 Mo7 O29 100.9(7) . . ? O61 Mo7 O2 103.3(6) . . ? O29 Mo7 O2 90.7(6) . . ? O61 Mo7 O36 99.5(6) . . ? O29 Mo7 O36 96.4(6) . . ? O2 Mo7 O36 154.3(5) . . ? O61 Mo7 O27 94.3(7) . . ? O29 Mo7 O27 164.6(6) . . ? O2 Mo7 O27 83.2(5) . . ? O36 Mo7 O27 83.5(5) . . ? O61 Mo7 O15 170.5(6) . . ? O29 Mo7 O15 86.5(5) . . ? O2 Mo7 O15 82.2(5) . . ? O36 Mo7 O15 73.6(5) . . ? O27 Mo7 O15 78.6(5) . . ? O54 Mo8 O21 102.5(6) . . ? O54 Mo8 O57 101.6(6) . . ? O21 Mo8 O57 95.0(6) . . ? O54 Mo8 O32 97.2(6) . . ? O21 Mo8 O32 96.4(6) . . ? O57 Mo8 O32 155.3(5) . . ? O54 Mo8 O9 90.9(6) . . ? O21 Mo8 O9 166.4(5) . . ? O57 Mo8 O9 80.3(5) . . ? O32 Mo8 O9 83.5(5) . . ? O54 Mo8 O52 167.2(5) . . ? O21 Mo8 O52 88.4(5) . . ? O57 Mo8 O52 83.8(4) . . ? O32 Mo8 O52 74.7(5) . . ? O9 Mo8 O52 78.5(4) . . ? O25 Mo9 O18 101.7(6) . . ? O25 Mo9 O19 102.7(6) . . ? O18 Mo9 O19 93.1(5) . . ? O25 Mo9 O14 97.7(6) . . ? O18 Mo9 O14 97.2(5) . . ? 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