# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Lin Xu' _publ_contact_author_address ; Institute of Polyoxometalate Chemistry Department of Chemistry Northeast Normal University Changchun, 130024 P. R. China ; _publ_contact_author_email linxu@nenu.edu.cn _publ_contact_author_fax +86-431-85099668 _publ_contact_author_phone +86-431-85099668 loop_ _publ_author_name 'Yuchao Wang' 'Lin Xu' 'Ning Jiang' 'Li-Li Zhao' 'Fengyan Li' ; Xizheng Liu ; # Attachment '- 1#.cif' data_c2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 783287' #TrackingRef '- 1#.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H116 Cu4 Ge2 Mo3.50 N12 O106 W20.50' _chemical_formula_weight 6925.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'c 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-c 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.2366(19) _cell_length_b 16.6665(19) _cell_length_c 20.151(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.735(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6865.0(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 0.010 _cell_measurement_theta_max 25.000 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'dark green' _exptl_crystal_size_max 0.231 _exptl_crystal_size_mid 0.156 _exptl_crystal_size_min 0.101 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.275 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6232 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.553 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.044 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.154 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2002)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Smart CCD Apex II' _diffrn_measurement_method 'omega and phi' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17180 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0467 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0528 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 1.58 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6019 _reflns_number_gt 5060 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+2508.7080P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens ? _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6019 _refine_ls_number_parameters 405 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1023 _refine_ls_R_factor_gt 0.0876 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1864 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1800 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.078 _refine_ls_restrained_S_all 1.078 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.25676(6) 0.04003(7) -0.52598(6) 0.0277(3) Uani 0.87 1 d P . . Mo1 Mo -0.25676(6) 0.04003(7) -0.52598(6) 0.0277(3) Uani 0.13 1 d P . . W2 W -0.14692(7) 0.33023(9) -0.34607(7) 0.0331(3) Uani 0.82 1 d P . . Mo2 Mo -0.14692(7) 0.33023(9) -0.34607(7) 0.0331(3) Uani 0.18 1 d P . . W3 W -0.28875(9) 0.22252(9) -0.34191(7) 0.0448(4) Uani 0.92 1 d P . . Mo3 Mo -0.28875(9) 0.22252(9) -0.34191(7) 0.0448(4) Uani 0.08 1 d P . . W4 W -0.15348(7) 0.12080(9) -0.37275(7) 0.0359(4) Uani 0.84 1 d P . . Mo4 Mo -0.15348(7) 0.12080(9) -0.37275(7) 0.0359(4) Uani 0.16 1 d P . . W5 W -0.39249(7) 0.14292(8) -0.49558(7) 0.0363(3) Uani 0.88 1 d P . . Mo5 Mo -0.39249(7) 0.14292(8) -0.49558(7) 0.0363(3) Uani 0.12 1 d P . . W6 W -0.11516(7) 0.14720(9) -0.53216(7) 0.0357(4) Uani 0.80 1 d P . . Mo6 Mo -0.11516(7) 0.14720(9) -0.53216(7) 0.0357(4) Uani 0.20 1 d P . . Ge1 Ge -0.2500 0.2500 -0.5000 0.0219(8) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu -0.28401(19) -0.1399(2) -0.6591(2) 0.0380(9) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0517(11) 0.0995(16) -0.5475(14) 0.061(8) Uani 1 1 d . A . O2 O -0.1068(12) 0.0590(15) -0.3138(13) 0.060(7) Uani 1 1 d . A . O3A O -0.1276(18) 0.222(2) -0.363(2) 0.025(8) Uiso 0.50 1 d P A 1 O3B O -0.1100(17) 0.220(2) -0.3219(19) 0.020(8) Uiso 0.50 1 d P A 2 O4A O -0.113(2) 0.145(3) -0.438(2) 0.031(9) Uiso 0.50 1 d P A 1 O4B O -0.0966(19) 0.107(3) -0.4332(19) 0.028(9) Uiso 0.50 1 d P A 2 O5A O -0.0837(19) 0.364(2) -0.4028(19) 0.024(9) Uiso 0.50 1 d P . 1 O5B O -0.1025(17) 0.331(2) -0.4130(17) 0.017(7) Uiso 0.50 1 d P . 2 O6 O -0.4606(10) 0.0926(15) -0.4940(14) 0.055(7) Uani 1 1 d . A . O7 O -0.1017(14) 0.3720(17) -0.2765(12) 0.072(9) Uani 1 1 d . A . O8A O -0.2078(18) 0.066(3) -0.4316(18) 0.022(8) Uiso 0.50 1 d P A 1 O8B O -0.205(2) 0.027(3) -0.432(2) 0.033(10) Uiso 0.50 1 d P A 2 O9 O -0.3032(12) 0.0801(19) -0.6142(13) 0.072(9) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2259(15) 0.1430(19) -0.3383(16) 0.081(9) Uiso 1 1 d . A . O11 O -0.3337(12) 0.0576(18) -0.4958(13) 0.068(9) Uani 1 1 d . A . O12 O -0.2128(16) 0.235(2) -0.4094(17) 0.019(7) Uiso 0.50 1 d P A . O13 O -0.2977(17) 0.171(2) -0.5338(17) 0.022(8) Uiso 0.50 1 d P . . O14 O -0.2889(16) 0.337(2) -0.5112(17) 0.020(7) Uiso 0.50 1 d P . . O15 O -0.2650(14) -0.0582(15) -0.5455(13) 0.060(7) Uani 1 1 d . A . O16A O -0.333(2) 0.154(3) -0.405(2) 0.036(10) Uiso 0.50 1 d P A 1 O16B O -0.365(2) 0.151(3) -0.391(2) 0.038(10) Uiso 0.50 1 d P A 2 O17A O -0.3264(18) 0.310(2) -0.3859(18) 0.022(8) Uiso 0.50 1 d P . 1 O17B O -0.359(2) 0.307(2) -0.371(2) 0.030(9) Uiso 0.50 1 d P . 2 O18 O -0.1839(17) 0.259(2) -0.5368(17) 0.026(8) Uani 0.50 1 d P . . O19A O -0.2103(17) 0.298(2) -0.296(2) 0.021(8) Uiso 0.50 1 d P A 1 O19B O -0.224(2) 0.300(3) -0.337(3) 0.043(11) Uiso 0.50 1 d P A 2 O20A O -0.4054(18) 0.252(2) -0.4999(18) 0.022(8) Uiso 0.50 1 d P . 1 O20B O -0.437(2) 0.249(2) -0.486(2) 0.032(9) Uiso 0.50 1 d P . 2 O21 O -0.3058(12) 0.2130(13) -0.2677(10) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.2709(12) -0.2371(15) -0.6008(12) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.3783(10) -0.1436(16) -0.6605(11) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1927(11) -0.1303(15) -0.6487(13) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.2991(11) -0.0469(16) -0.7209(11) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.1796(14) 0.0653(17) -0.5510(14) 0.069(8) Uiso 1 1 d . A . N1 N -0.4733(12) -0.0906(18) -0.6615(13) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.256(2) 0.045(2) -0.7790(18) 0.073(11) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0879(12) -0.170(2) -0.6457(14) 0.053(8) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.5102(16) -0.018(3) -0.661(2) 0.059(11) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.506(2) -0.168(3) -0.657(2) 0.071(12) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.4123(16) -0.082(2) -0.6628(17) 0.045(9) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.251(2) -0.001(2) -0.7250(19) 0.062(12) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.060(3) -0.086(3) -0.625(3) 0.11(2) Uani 1 1 d . B . C6 C -0.196(3) 0.097(2) -0.783(2) 0.076(14) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.317(2) 0.042(3) -0.8374(16) 0.069(13) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.1507(19) -0.184(3) -0.6522(19) 0.065(12) Uani 1 1 d . B . C9A C -0.037(3) -0.216(5) -0.661(4) 0.044(17) Uiso 0.50 1 d P B 1 C9B C -0.051(4) -0.255(5) -0.650(4) 0.06(2) Uiso 0.50 1 d P B 2 O1W O -0.5989(16) 0.1092(17) -0.5133(19) 0.094(11) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.1578(18) -0.248(3) -0.499(2) 0.048(13) Uani 0.50 1 d P . . O3W O -0.093(2) -0.110(3) -0.469(3) 0.08(2) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0330(7) 0.0214(6) 0.0295(7) -0.0042(5) 0.0099(5) -0.0033(5) Mo1 0.0330(7) 0.0214(6) 0.0295(7) -0.0042(5) 0.0099(5) -0.0033(5) W2 0.0306(7) 0.0388(8) 0.0306(7) -0.0140(6) 0.0094(6) -0.0110(6) Mo2 0.0306(7) 0.0388(8) 0.0306(7) -0.0140(6) 0.0094(6) -0.0110(6) W3 0.0816(11) 0.0341(7) 0.0298(7) -0.0009(6) 0.0343(7) -0.0063(7) Mo3 0.0816(11) 0.0341(7) 0.0298(7) -0.0009(6) 0.0343(7) -0.0063(7) W4 0.0356(8) 0.0355(8) 0.0383(8) 0.0145(6) 0.0127(6) 0.0096(6) Mo4 0.0356(8) 0.0355(8) 0.0383(8) 0.0145(6) 0.0127(6) 0.0096(6) W5 0.0342(7) 0.0369(8) 0.0360(7) 0.0031(6) 0.0067(6) -0.0159(6) Mo5 0.0342(7) 0.0369(8) 0.0360(7) 0.0031(6) 0.0067(6) -0.0159(6) W6 0.0361(8) 0.0391(8) 0.0307(7) -0.0066(6) 0.0071(6) 0.0158(6) Mo6 0.0361(8) 0.0391(8) 0.0307(7) -0.0066(6) 0.0071(6) 0.0158(6) Ge1 0.025(2) 0.026(2) 0.0151(18) -0.0009(15) 0.0057(16) -0.0008(17) Cu2 0.035(2) 0.042(2) 0.040(2) 0.0001(18) 0.0149(17) 0.0037(17) O1 0.032(13) 0.069(18) 0.10(2) -0.038(15) 0.043(13) 0.002(12) O2 0.059(16) 0.056(16) 0.053(15) 0.029(13) -0.006(13) -0.007(13) O6 0.017(11) 0.060(16) 0.083(18) 0.019(14) 0.005(11) -0.017(11) O7 0.09(2) 0.08(2) 0.032(13) -0.036(13) -0.004(13) 0.021(17) O9 0.047(15) 0.12(3) 0.063(17) 0.044(17) 0.044(13) 0.053(16) O11 0.055(16) 0.10(2) 0.058(16) 0.033(15) 0.040(13) 0.051(16) O15 0.082(19) 0.044(15) 0.060(16) -0.004(12) 0.028(15) -0.015(14) O18 0.03(2) 0.04(2) 0.012(17) 0.011(16) 0.001(15) -0.004(17) O21 0.066(15) 0.045(13) 0.024(11) 0.004(10) 0.022(11) -0.009(12) O22 0.059(15) 0.059(16) 0.043(13) 0.003(12) 0.029(12) 0.016(13) O23 0.031(12) 0.071(17) 0.044(13) -0.010(12) 0.016(10) -0.021(12) O24 0.032(12) 0.064(16) 0.081(18) 0.000(14) 0.038(13) 0.017(12) O25 0.049(14) 0.075(18) 0.033(12) 0.009(12) 0.019(11) 0.012(13) N1 0.022(13) 0.067(19) 0.040(15) -0.001(14) 0.018(11) 0.001(13) N2 0.10(3) 0.05(2) 0.06(2) -0.017(18) 0.01(2) 0.03(2) N3 0.015(13) 0.09(2) 0.048(17) -0.021(16) -0.006(12) 0.018(14) C1 0.024(17) 0.08(3) 0.07(3) -0.02(2) 0.006(17) -0.006(18) C2 0.10(3) 0.07(3) 0.06(2) 0.00(2) 0.03(2) -0.01(3) C3 0.041(19) 0.05(2) 0.047(19) -0.036(17) 0.018(16) -0.003(16) C4 0.12(4) 0.04(2) 0.05(2) -0.007(16) 0.05(2) -0.05(2) C5 0.08(4) 0.08(4) 0.15(5) -0.04(4) 0.02(4) -0.03(3) C6 0.12(4) 0.04(2) 0.09(3) 0.01(2) 0.07(3) 0.01(3) C7 0.09(3) 0.08(3) 0.015(16) -0.001(18) -0.020(18) 0.02(2) C8 0.05(2) 0.08(3) 0.05(2) -0.02(2) -0.019(18) 0.02(2) O1W 0.10(2) 0.050(18) 0.12(3) -0.003(18) 0.01(2) -0.043(17) O2W 0.02(2) 0.07(3) 0.05(3) 0.04(2) -0.002(19) 0.00(2) O3W 0.03(3) 0.07(4) 0.12(5) -0.04(4) -0.03(3) 0.03(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O15 1.68(2) . ? W1 O26 1.89(3) . ? W1 O9 1.91(2) . ? W1 O11 1.91(2) . ? W1 O8B 1.92(4) . ? W1 O8A 1.95(4) . ? W1 O14 2.30(3) 7_454 ? W1 O13 2.33(3) . ? W2 O7 1.63(2) . ? W2 O19B 1.78(5) . ? W2 O5B 1.84(3) . ? W2 O9 1.88(2) 7_454 ? W2 O3A 1.91(4) . ? W2 O19A 1.96(4) . ? W2 O3B 2.00(3) . ? W2 O5A 2.06(4) . ? W2 O12 2.27(3) . ? W2 O13 2.39(3) 7_454 ? W3 O21 1.640(19) . ? W3 O17A 1.78(3) . ? W3 O16A 1.78(4) . ? W3 O10 1.87(3) . ? W3 O19B 1.87(5) . ? W3 O17B 2.03(4) . ? W3 O16B 2.04(4) . ? W3 O19A 2.09(4) . ? W3 O18 2.37(3) 7_454 ? W3 O12 2.38(3) . ? W4 O2 1.68(2) . ? W4 O8A 1.68(4) . ? W4 O3A 1.76(4) . ? W4 O4A 1.80(4) . ? W4 O10 1.89(3) . ? W4 O4B 1.95(4) . ? W4 O3B 2.03(4) . ? W4 O8B 2.09(4) . ? W4 O12 2.29(3) . ? W4 O14 2.43(3) 7_454 ? W5 O6 1.68(2) . ? W5 O20A 1.84(4) . ? W5 O5B 1.87(3) 7_454 ? W5 O11 1.89(2) . ? W5 O16A 1.92(4) . ? W5 O5A 1.97(4) 7_454 ? W5 O16B 2.03(4) . ? W5 O20B 2.04(4) . ? W5 O18 2.27(4) 7_454 ? W5 O13 2.39(3) . ? W6 O1 1.66(2) . ? W6 O20A 1.81(4) 7_454 ? W6 O4A 1.89(4) . ? W6 O26 1.90(3) . ? W6 O17A 1.91(3) 7_454 ? W6 O17B 2.02(4) 7_454 ? W6 O20B 2.03(4) 7_454 ? W6 O4B 2.04(4) . ? W6 O18 2.36(4) . ? W6 O14 2.44(3) 7_454 ? Ge1 O14 1.66(3) . ? Ge1 O14 1.66(3) 7_454 ? Ge1 O13 1.69(3) . ? Ge1 O13 1.69(3) 7_454 ? Ge1 O18 1.76(4) 7_454 ? Ge1 O18 1.76(4) . ? Ge1 O12 1.80(3) . ? Ge1 O12 1.80(3) 7_454 ? Cu2 O24 1.90(2) . ? Cu2 O25 1.96(2) . ? Cu2 O22 1.98(2) . ? Cu2 O23 2.00(2) . ? Cu2 O21 2.44(2) 6 ? O3A O12 1.81(5) . ? O5A Mo5 1.97(4) 7_454 ? O5A W5 1.97(4) 7_454 ? O5B Mo5 1.87(3) 7_454 ? O5B W5 1.87(3) 7_454 ? O9 Mo2 1.88(2) 7_454 ? O9 W2 1.88(2) 7_454 ? O13 Mo2 2.39(3) 7_454 ? O13 W2 2.39(3) 7_454 ? O14 Mo1 2.30(3) 7_454 ? O14 W1 2.30(3) 7_454 ? O14 Mo4 2.43(3) 7_454 ? O14 W4 2.43(3) 7_454 ? O14 Mo6 2.44(3) 7_454 ? O14 W6 2.44(3) 7_454 ? O17A Mo6 1.91(3) 7_454 ? O17A W6 1.91(3) 7_454 ? O17B Mo6 2.02(4) 7_454 ? O17B W6 2.02(4) 7_454 ? O18 Mo5 2.27(4) 7_454 ? O18 W5 2.27(4) 7_454 ? O18 W3 2.37(3) 7_454 ? O18 Mo3 2.37(3) 7_454 ? O20A Mo6 1.81(4) 7_454 ? O20A W6 1.81(4) 7_454 ? O20B Mo6 2.03(4) 7_454 ? O20B W6 2.03(4) 7_454 ? O21 Cu2 2.44(2) 6_556 ? O23 C3 1.25(4) . ? O24 C8 1.27(4) . ? O25 C4 1.30(4) . ? N1 C3 1.31(4) . ? N1 C1 1.45(5) . ? N1 C2 1.48(5) . ? N2 C4 1.32(5) . ? N2 C7 1.50(5) . ? N2 C6 1.55(6) . ? N3 C8 1.32(5) . ? N3 C9A 1.43(7) . ? N3 C5 1.54(6) . ? N3 C9B 1.64(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 W1 O26 101.4(13) . . ? O15 W1 O9 97.4(14) . . ? O26 W1 O9 86.6(11) . . ? O15 W1 O11 100.3(13) . . ? O26 W1 O11 158.1(13) . . ? O9 W1 O11 88.4(9) . . ? O15 W1 O8B 96.7(17) . . ? O26 W1 O8B 89.2(15) . . ? O9 W1 O8B 165.9(18) . . ? O11 W1 O8B 90.6(15) . . ? O15 W1 O8A 116.1(15) . . ? O26 W1 O8A 86.5(14) . . ? O9 W1 O8A 146.5(16) . . ? O11 W1 O8A 86.1(14) . . ? O8B W1 O8A 19.5(14) . . ? O15 W1 O14 161.8(13) . 7_454 ? O26 W1 O14 64.5(12) . 7_454 ? O9 W1 O14 93.3(13) . 7_454 ? O11 W1 O14 94.7(13) . 7_454 ? O8B W1 O14 72.8(16) . 7_454 ? O8A W1 O14 54.4(15) . 7_454 ? O15 W1 O13 151.5(13) . . ? O26 W1 O13 96.2(12) . . ? O9 W1 O13 61.4(13) . . ? O11 W1 O13 62.9(12) . . ? O8B W1 O13 105.9(16) . . ? O8A W1 O13 86.9(15) . . ? O14 W1 O13 46.3(11) 7_454 . ? O7 W2 O19B 112.0(19) . . ? O7 W2 O5B 109.2(16) . . ? O19B W2 O5B 139(2) . . ? O7 W2 O9 99.2(14) . 7_454 ? O19B W2 O9 80.6(17) . 7_454 ? O5B W2 O9 91.4(12) . 7_454 ? O7 W2 O3A 116.9(15) . . ? O19B W2 O3A 90.1(18) . . ? O5B W2 O3A 72.6(16) . . ? O9 W2 O3A 143.5(15) 7_454 . ? O7 W2 O19A 90.0(16) . . ? O19B W2 O19A 23.8(15) . . ? O5B W2 O19A 159.5(16) . . ? O9 W2 O19A 92.8(12) 7_454 . ? O3A W2 O19A 92.4(15) . . ? O7 W2 O3B 94.7(15) . . ? O19B W2 O3B 91.7(18) . . ? O5B W2 O3B 86.6(15) . . ? O9 W2 O3B 165.9(15) 7_454 . ? O3A W2 O3B 23.6(12) . . ? O19A W2 O3B 84.5(14) . . ? O7 W2 O5A 92.4(16) . . ? O19B W2 O5A 153.6(19) . . ? O5B W2 O5A 18.7(13) . . ? O9 W2 O5A 85.8(12) 7_454 . ? O3A W2 O5A 87.5(16) . . ? O19A W2 O5A 177.4(15) . . ? O3B W2 O5A 96.4(14) . . ? O7 W2 O12 156.2(14) . . ? O19B W2 O12 54.3(17) . . ? O5B W2 O12 87.3(14) . . ? O9 W2 O12 97.4(13) 7_454 . ? O3A W2 O12 50.5(14) . . ? O19A W2 O12 72.2(13) . . ? O3B W2 O12 68.6(13) . . ? O5A W2 O12 105.8(14) . . ? O7 W2 O13 152.9(14) . 7_454 ? O19B W2 O13 83.8(18) . 7_454 ? O5B W2 O13 57.8(14) . 7_454 ? O9 W2 O13 60.5(12) 7_454 7_454 ? O3A W2 O13 83.5(15) . 7_454 ? O19A W2 O13 107.5(14) . 7_454 ? O3B W2 O13 107.1(14) . 7_454 ? O5A W2 O13 69.8(13) . 7_454 ? O12 W2 O13 50.7(12) . 7_454 ? O21 W3 O17A 110.6(14) . . ? O21 W3 O16A 112.8(16) . . ? O17A W3 O16A 95.1(17) . . ? O21 W3 O10 103.2(13) . . ? O17A W3 O10 145.2(16) . . ? O16A W3 O10 78.9(17) . . ? O21 W3 O19B 110.8(17) . . ? O17A W3 O19B 71.4(19) . . ? O16A W3 O19B 136(2) . . ? O10 W3 O19B 89.2(17) . . ? O21 W3 O17B 90.2(14) . . ? O17A W3 O17B 24.1(13) . . ? O16A W3 O17B 92.0(17) . . ? O10 W3 O17B 165.9(15) . . ? O19B W3 O17B 90.2(18) . . ? O21 W3 O16B 92.6(15) . . ? O17A W3 O16B 93.0(17) . . ? O16A W3 O16B 22.9(15) . . ? O10 W3 O16B 93.6(16) . . ? O19B W3 O16B 155(2) . . ? O17B W3 O16B 81.2(16) . . ? O21 W3 O19A 90.1(13) . . ? O17A W3 O19A 85.5(15) . . ? O16A W3 O19A 154.9(18) . . ? O10 W3 O19A 86.3(14) . . ? O19B W3 O19A 22.1(15) . . ? O17B W3 O19A 98.2(15) . . ? 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O18 Ge1 O14 W6 -179.9(16) . . . 7_454 ? O12 Ge1 O14 W6 -67(2) . . . 7_454 ? O12 Ge1 O14 W6 113(2) 7_454 . . 7_454 ? O21 W3 O16A W5 123(4) . . . . ? O17A W3 O16A W5 8(5) . . . . ? O10 W3 O16A W5 -137(5) . . . . ? O19B W3 O16A W5 -60(6) . . . . ? O17B W3 O16A W5 32(5) . . . . ? O16B W3 O16A W5 93(7) . . . . ? O19A W3 O16A W5 -82(6) . . . . ? O18 W3 O16A W5 -31(4) 7_454 . . . ? O12 W3 O16A W5 -78(5) . . . . ? O6 W5 O16A W3 -123(4) . . . . ? O20A W5 O16A W3 -9(5) . . . . ? O5B W5 O16A W3 59(6) 7_454 . . . ? O11 W5 O16A W3 139(5) . . . . ? O5A W5 O16A W3 83(6) 7_454 . . . ? O16B W5 O16A W3 -97(7) . . . . ? O20B W5 O16A W3 -32(5) . . . . ? O18 W5 O16A W3 32(4) 7_454 . . . ? O13 W5 O16A W3 76(5) . . . . ? O6 W5 O16B W3 -169(2) . . . . ? O20A W5 O16B W3 -57(2) . . . . ? O5B W5 O16B W3 -12(6) 7_454 . . . ? O11 W5 O16B W3 89(2) . . . . ? O16A W5 O16B W3 35(4) . . . . ? O5A W5 O16B W3 28(47) 7_454 . . . ? O20B W5 O16B W3 -79(2) . . . . ? O18 W5 O16B W3 -7(2) 7_454 . . . ? O13 W5 O16B W3 28(3) . . . . ? O21 W3 O16B W5 169(2) . . . . ? O17A W3 O16B W5 58(3) . . . . ? O16A W3 O16B W5 -38(4) . . . . ? O10 W3 O16B W5 -88(2) . . . . ? O19B W3 O16B W5 8(6) . . . . ? O17B W3 O16B W5 79(2) . . . . ? O19A W3 O16B W5 1(34) . . . . ? O18 W3 O16B W5 7(2) 7_454 . . . ? O12 W3 O16B W5 -29(3) . . . . ? O21 W3 O17A Mo6 -122(4) . . . 7_454 ? O16A W3 O17A Mo6 -6(4) . . . 7_454 ? O10 W3 O17A Mo6 72(5) . . . 7_454 ? O19B W3 O17A Mo6 132(4) . . . 7_454 ? O17B W3 O17A Mo6 -89(5) . . . 7_454 ? O16B W3 O17A Mo6 -28(4) . . . 7_454 ? O19A W3 O17A Mo6 149(4) . . . 7_454 ? O18 W3 O17A Mo6 33(3) 7_454 . . 7_454 ? O12 W3 O17A Mo6 81(4) . . . 7_454 ? O21 W3 O17A W6 -122(4) . . . 7_454 ? O16A W3 O17A W6 -6(4) . . . 7_454 ? O10 W3 O17A W6 72(5) . . . 7_454 ? O19B W3 O17A W6 132(4) . . . 7_454 ? O17B W3 O17A W6 -89(5) . . . 7_454 ? O16B W3 O17A W6 -28(4) . . . 7_454 ? O19A W3 O17A W6 149(4) . . . 7_454 ? O18 W3 O17A W6 33(3) 7_454 . . 7_454 ? O12 W3 O17A W6 81(4) . . . 7_454 ? O21 W3 O17B Mo6 -173(2) . . . 7_454 ? O17A W3 O17B Mo6 38(3) . . . 7_454 ? O16A W3 O17B Mo6 -60(2) . . . 7_454 ? O10 W3 O17B Mo6 -11(8) . . . 7_454 ? O19B W3 O17B Mo6 76(2) . . . 7_454 ? O16B W3 O17B Mo6 -80(2) . . . 7_454 ? O19A W3 O17B Mo6 97(2) . . . 7_454 ? O18 W3 O17B Mo6 -10.3(18) 7_454 . . 7_454 ? O12 W3 O17B Mo6 28(2) . . . 7_454 ? O21 W3 O17B W6 -173(2) . . . 7_454 ? O17A W3 O17B W6 38(3) . . . 7_454 ? O16A W3 O17B W6 -60(2) . . . 7_454 ? O10 W3 O17B W6 -11(8) . . . 7_454 ? O19B W3 O17B W6 76(2) . . . 7_454 ? O16B W3 O17B W6 -80(2) . . . 7_454 ? O19A W3 O17B W6 97(2) . . . 7_454 ? O18 W3 O17B W6 -10.3(18) 7_454 . . 7_454 ? O12 W3 O17B W6 28(2) . . . 7_454 ? O14 Ge1 O18 Mo5 56(2) . . . 7_454 ? O14 Ge1 O18 Mo5 -124(2) 7_454 . . 7_454 ? O13 Ge1 O18 Mo5 -179.1(18) . . . 7_454 ? O13 Ge1 O18 Mo5 0.9(18) 7_454 . . 7_454 ? O18 Ge1 O18 Mo5 -98(100) 7_454 . . 7_454 ? O12 Ge1 O18 Mo5 -60(2) . . . 7_454 ? O12 Ge1 O18 Mo5 120(2) 7_454 . . 7_454 ? O14 Ge1 O18 W5 56(2) . . . 7_454 ? O14 Ge1 O18 W5 -124(2) 7_454 . . 7_454 ? O13 Ge1 O18 W5 -179.1(18) . . . 7_454 ? O13 Ge1 O18 W5 0.9(18) 7_454 . . 7_454 ? O18 Ge1 O18 W5 -98(100) 7_454 . . 7_454 ? O12 Ge1 O18 W5 -60(2) . . . 7_454 ? O12 Ge1 O18 W5 120(2) 7_454 . . 7_454 ? O14 Ge1 O18 W6 -179.9(17) . . . . ? O14 Ge1 O18 W6 0.1(17) 7_454 . . . ? O13 Ge1 O18 W6 -55(2) . . . . ? O13 Ge1 O18 W6 125(2) 7_454 . . . ? O18 Ge1 O18 W6 26(100) 7_454 . . . ? O12 Ge1 O18 W6 64(2) . . . . ? O12 Ge1 O18 W6 -116(2) 7_454 . . . ? O14 Ge1 O18 W3 -66(2) . . . 7_454 ? O14 Ge1 O18 W3 114(2) 7_454 . . 7_454 ? O13 Ge1 O18 W3 59(2) . . . 7_454 ? O13 Ge1 O18 W3 -121(2) 7_454 . . 7_454 ? O18 Ge1 O18 W3 140(100) 7_454 . . 7_454 ? O12 Ge1 O18 W3 178.5(17) . . . 7_454 ? O12 Ge1 O18 W3 -1.5(17) 7_454 . . 7_454 ? O14 Ge1 O18 Mo3 -66(2) . . . 7_454 ? O14 Ge1 O18 Mo3 114(2) 7_454 . . 7_454 ? O13 Ge1 O18 Mo3 59(2) . . . 7_454 ? O13 Ge1 O18 Mo3 -121(2) 7_454 . . 7_454 ? O18 Ge1 O18 Mo3 140(100) 7_454 . . 7_454 ? O12 Ge1 O18 Mo3 178.5(17) . . . 7_454 ? O12 Ge1 O18 Mo3 -1.5(17) 7_454 . . 7_454 ? O1 W6 O18 Ge1 -180(2) . . . . ? O20A W6 O18 Ge1 -123(3) 7_454 . . . ? O4A W6 O18 Ge1 -49(2) . . . . ? O26 W6 O18 Ge1 40(2) . . . . ? O17A W6 O18 Ge1 111(2) 7_454 . . . ? O17B W6 O18 Ge1 132(2) 7_454 . . . ? O20B W6 O18 Ge1 -140(2) 7_454 . . . ? O4B W6 O18 Ge1 -46(2) . . . . ? O14 W6 O18 Ge1 -0.1(14) 7_454 . . . ? O1 W6 O18 Mo5 -45(3) . . . 7_454 ? O20A W6 O18 Mo5 11.7(15) 7_454 . . 7_454 ? O4A W6 O18 Mo5 85.5(15) . . . 7_454 ? O26 W6 O18 Mo5 174.8(12) . . . 7_454 ? O17A W6 O18 Mo5 -114.0(19) 7_454 . . 7_454 ? O17B W6 O18 Mo5 -93.2(16) 7_454 . . 7_454 ? O20B W6 O18 Mo5 -5.2(14) 7_454 . . 7_454 ? O4B W6 O18 Mo5 88.6(15) . . . 7_454 ? O14 W6 O18 Mo5 134.5(18) 7_454 . . 7_454 ? O1 W6 O18 W5 -45(3) . . . 7_454 ? O20A W6 O18 W5 11.7(15) 7_454 . . 7_454 ? O4A W6 O18 W5 85.5(15) . . . 7_454 ? O26 W6 O18 W5 174.8(12) . . . 7_454 ? O17A W6 O18 W5 -114.0(19) 7_454 . . 7_454 ? O17B W6 O18 W5 -93.2(16) 7_454 . . 7_454 ? O20B W6 O18 W5 -5.2(14) 7_454 . . 7_454 ? O4B W6 O18 W5 88.6(15) . . . 7_454 ? O14 W6 O18 W5 134.5(18) 7_454 . . 7_454 ? O1 W6 O18 W3 55(3) . . . 7_454 ? O20A W6 O18 W3 112(2) 7_454 . . 7_454 ? O4A W6 O18 W3 -173.8(16) . . . 7_454 ? O26 W6 O18 W3 -84.4(13) . . . 7_454 ? O17A W6 O18 W3 -13.3(14) 7_454 . . 7_454 ? O17B W6 O18 W3 7.5(14) 7_454 . . 7_454 ? O20B W6 O18 W3 95.5(16) 7_454 . . 7_454 ? O4B W6 O18 W3 -170.7(13) . . . 7_454 ? O14 W6 O18 W3 -124.7(18) 7_454 . . 7_454 ? O1 W6 O18 Mo3 55(3) . . . 7_454 ? O20A W6 O18 Mo3 112(2) 7_454 . . 7_454 ? O4A W6 O18 Mo3 -173.8(16) . . . 7_454 ? O26 W6 O18 Mo3 -84.4(13) . . . 7_454 ? O17A W6 O18 Mo3 -13.3(14) 7_454 . . 7_454 ? O17B W6 O18 Mo3 7.5(14) 7_454 . . 7_454 ? O20B W6 O18 Mo3 95.5(16) 7_454 . . 7_454 ? O4B W6 O18 Mo3 -170.7(13) . . . 7_454 ? O14 W6 O18 Mo3 -124.7(18) 7_454 . . 7_454 ? O7 W2 O19A W3 -172(2) . . . . ? O19B W2 O19A W3 30(4) . . . . ? O5B W2 O19A W3 -13(5) . . . . ? O9 W2 O19A W3 89(2) 7_454 . . . ? 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O18 W3 O19B W2 -76(6) 7_454 . . . ? O12 W3 O19B W2 -30(5) . . . . ? O6 W5 O20A Mo6 125(5) . . . 7_454 ? O5B W5 O20A Mo6 -131(5) 7_454 . . 7_454 ? O11 W5 O20A Mo6 -59(6) . . . 7_454 ? O16A W5 O20A Mo6 11(5) . . . 7_454 ? O5A W5 O20A Mo6 -144(5) 7_454 . . 7_454 ? O16B W5 O20A Mo6 34(5) . . . 7_454 ? O20B W5 O20A Mo6 105(7) . . . 7_454 ? O18 W5 O20A Mo6 -32(4) 7_454 . . 7_454 ? O13 W5 O20A Mo6 -73(5) . . . 7_454 ? O6 W5 O20A W6 125(5) . . . 7_454 ? O5B W5 O20A W6 -131(5) 7_454 . . 7_454 ? O11 W5 O20A W6 -59(6) . . . 7_454 ? O16A W5 O20A W6 11(5) . . . 7_454 ? O5A W5 O20A W6 -144(5) 7_454 . . 7_454 ? O16B W5 O20A W6 34(5) . . . 7_454 ? O20B W5 O20A W6 105(7) . . . 7_454 ? O18 W5 O20A W6 -32(4) 7_454 . . 7_454 ? O13 W5 O20A W6 -73(5) . . . 7_454 ? O6 W5 O20B Mo6 171(2) . . . 7_454 ? O20A W5 O20B Mo6 -28(3) . . . 7_454 ? O5B W5 O20B Mo6 -81(2) 7_454 . . 7_454 ? O11 W5 O20B Mo6 15(8) . . . 7_454 ? O16A W5 O20B Mo6 58(2) . . . 7_454 ? O5A W5 O20B Mo6 -99(2) 7_454 . . 7_454 ? O16B W5 O20B Mo6 79(2) . . . 7_454 ? O18 W5 O20B Mo6 6.8(18) 7_454 . . 7_454 ? O13 W5 O20B Mo6 -26(2) . . . 7_454 ? O6 W5 O20B W6 171(2) . . . 7_454 ? O20A W5 O20B W6 -28(3) . . . 7_454 ? O5B W5 O20B W6 -81(2) 7_454 . . 7_454 ? O11 W5 O20B W6 15(8) . . . 7_454 ? O16A W5 O20B W6 58(2) . . . 7_454 ? O5A W5 O20B W6 -99(2) 7_454 . . 7_454 ? O16B W5 O20B W6 79(2) . . . 7_454 ? O18 W5 O20B W6 6.8(18) 7_454 . . 7_454 ? O13 W5 O20B W6 -26(2) . . . 7_454 ? O17A W3 O21 Cu2 -172(2) . . . 6_556 ? O16A W3 O21 Cu2 83(3) . . . 6_556 ? O10 W3 O21 Cu2 0(3) . . . 6_556 ? O19B W3 O21 Cu2 -95(3) . . . 6_556 ? O17B W3 O21 Cu2 175(2) . . . 6_556 ? O16B W3 O21 Cu2 94(2) . . . 6_556 ? O19A W3 O21 Cu2 -87(2) . . . 6_556 ? O18 W3 O21 Cu2 136(3) 7_454 . . 6_556 ? O12 W3 O21 Cu2 -49(4) . . . 6_556 ? O24 Cu2 O23 C3 62(11) . . . . ? O25 Cu2 O23 C3 -36(3) . . . . ? O22 Cu2 O23 C3 147(3) . . . . ? O21 Cu2 O23 C3 -118(3) 6 . . . ? O25 Cu2 O24 C8 -133(3) . . . . ? O22 Cu2 O24 C8 45(3) . . . . ? O23 Cu2 O24 C8 129(10) . . . . ? O21 Cu2 O24 C8 -50(3) 6 . . . ? O24 Cu2 O25 C4 -13(3) . . . . ? O22 Cu2 O25 C4 -124(18) . . . . ? O23 Cu2 O25 C4 161(3) . . . . ? O21 Cu2 O25 C4 -108(3) 6 . . . ? O15 W1 O26 W6 -161(2) . . . . ? O9 W1 O26 W6 102(2) . . . . ? O11 W1 O26 W6 25(5) . . . . ? O8B W1 O26 W6 -64(3) . . . . ? O8A W1 O26 W6 -45(2) . . . . ? O14 W1 O26 W6 7(2) 7_454 . . . ? O13 W1 O26 W6 41(2) . . . . ? O1 W6 O26 W1 156(2) . . . . ? O20A W6 O26 W1 -18(4) 7_454 . . . ? O4A W6 O26 W1 43(3) . . . . ? O17A W6 O26 W1 -93(2) 7_454 . . . ? O17B W6 O26 W1 -112(2) 7_454 . . . ? O20B W6 O26 W1 -41(8) 7_454 . . . ? O4B W6 O26 W1 63(2) . . . . ? O18 W6 O26 W1 -41(2) . . . . ? O14 W6 O26 W1 -7(2) 7_454 . . . ? Cu2 O23 C3 N1 -178(2) . . . . ? C1 N1 C3 O23 177(3) . . . . ? C2 N1 C3 O23 0(5) . . . . ? Cu2 O25 C4 N2 160(3) . . . . ? C7 N2 C4 O25 -3(5) . . . . ? C6 N2 C4 O25 -178(3) . . . . ? Cu2 O24 C8 N3 178(3) . . . . ? C9A N3 C8 O24 -165(5) . . . . ? C5 N3 C8 O24 7(6) . . . . ? C9B N3 C8 O24 177(5) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.398 _refine_diff_density_min -2.081 _refine_diff_density_rms 0.379 #=================================================================== data_p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 783288' #TrackingRef '- 2#.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H88 Cu Ge2 K6 Mo4 N12 O92 W20' _chemical_formula_weight 6665.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'p -1' _symmetry_space_group_name_hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.5854(10) _cell_length_b 12.7542(10) _cell_length_c 21.5440(17) _cell_angle_alpha 78.7410(10) _cell_angle_beta 75.2220(10) _cell_angle_gamma 61.1830(10) _cell_volume 2919.0(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 0.001 _cell_measurement_theta_max 25.000 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'dark blue' _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.796 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2978.2 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.148 _exptl_absorpt_correction_type Numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.009 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.022 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 14958 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0360 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0739 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 0.001 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10155 _reflns_number_gt 7465 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0482P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10155 _refine_ls_number_parameters 788 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0693 _refine_ls_R_factor_gt 0.0445 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1104 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0983 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_restrained_S_all 1.000 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge1 Ge 0.26568(13) 0.19822(14) 0.24719(7) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.31698(6) 0.06347(6) 0.10684(3) 0.0210(3) Uani 0.861(8) 1 d P . . Mo1 Mo 0.31698(6) 0.06347(6) 0.10684(3) 0.0210(3) Uani 0.139(8) 1 d P . . W2 W 0.16412(7) 0.36347(7) 0.10345(3) 0.0227(3) Uani 0.832(8) 1 d P . . Mo2 Mo 0.16412(7) 0.36347(7) 0.10345(3) 0.0227(3) Uani 0.168(8) 1 d P . . W3 W 0.42068(6) 0.36516(6) 0.24957(3) 0.0227(3) Uani 0.819(8) 1 d P . . Mo3 Mo 0.42068(6) 0.36516(6) 0.24957(3) 0.0227(3) Uani 0.181(8) 1 d P . . W4 W 0.08960(6) 0.04737(6) 0.25238(3) 0.0227(3) Uani 0.838(8) 1 d P . . Mo4 Mo 0.08960(6) 0.04737(6) 0.25238(3) 0.0227(3) Uani 0.162(8) 1 d P . . W5 W 0.21550(7) 0.35207(6) 0.38069(3) 0.0235(3) Uani 0.802(8) 1 d P . . Mo5 Mo 0.21550(7) 0.35207(6) 0.38069(3) 0.0235(3) Uani 0.198(8) 1 d P . . W6 W -0.05715(6) 0.34706(7) 0.25321(3) 0.0237(3) Uani 0.891(8) 1 d P . . Mo6 Mo -0.05715(6) 0.34706(7) 0.25321(3) 0.0237(3) Uani 0.109(8) 1 d P . . W7 W 0.58550(6) 0.03189(6) 0.24876(3) 0.0219(3) Uani 0.821(8) 1 d P . . Mo7 Mo 0.58550(6) 0.03189(6) 0.24876(3) 0.0219(3) Uani 0.179(8) 1 d P . . W8 W 0.38692(6) 0.01833(6) 0.38374(3) 0.0231(3) Uani 0.882(8) 1 d P . . Mo8 Mo 0.38692(6) 0.01833(6) 0.38374(3) 0.0231(3) Uani 0.118(8) 1 d P . . W9 W 0.42662(6) -0.11924(6) 0.25607(3) 0.0217(3) Uani 0.811(8) 1 d P . . Mo9 Mo 0.42662(6) -0.11924(6) 0.25607(3) 0.0217(3) Uani 0.189(8) 1 d P . . W10 W 0.11869(6) 0.51598(6) 0.24573(3) 0.0230(3) Uani 0.837(8) 1 d P . . Mo10 Mo 0.11869(6) 0.51598(6) 0.24573(3) 0.0230(3) Uani 0.163(8) 1 d P . . W11 W 0.46747(6) 0.22161(7) 0.10299(3) 0.0220(3) Uani 0.860(8) 1 d P . . Mo11 Mo 0.46747(6) 0.22161(7) 0.10299(3) 0.0220(3) Uani 0.140(8) 1 d P . . W12 W 0.04896(6) 0.17559(7) 0.38410(3) 0.0245(3) Uani 0.812(8) 1 d P . . Mo12 Mo 0.04896(6) 0.17559(7) 0.38410(3) 0.0245(3) Uani 0.188(8) 1 d P . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0228(7) Uani 1 2 d S . . K1 K -0.0392(4) -0.1221(4) 0.15889(18) 0.0354(10) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.5687(4) 0.5158(4) 0.32910(17) 0.0393(10) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.1869(5) -0.0721(5) -0.0005(2) 0.0657(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4147(10) -0.0441(10) 0.4595(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1893(11) 0.3953(10) 0.4558(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3340(10) 0.1813(10) 0.3899(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0969(9) 0.2945(9) 0.3907(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1130(10) 0.5003(10) 0.3390(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3564(9) 0.3817(9) 0.3400(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5464(10) 0.0005(10) 0.3421(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4235(9) -0.1250(9) 0.3464(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2143(9) 0.0627(9) 0.3917(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0854(9) 0.3035(10) 0.3436(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0299(10) 0.1629(11) 0.4592(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0348(9) 0.0621(10) 0.3449(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0504(9) 0.1969(10) 0.2399(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2546(9) -0.0616(10) 0.2707(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1750(9) 0.0669(9) 0.1687(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0389(10) -0.0503(11) 0.2432(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1263(8) 0.1953(9) 0.2770(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4811(10) -0.2691(10) 0.2503(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5818(9) -0.1115(9) 0.2390(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4103(9) -0.0487(9) 0.1681(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3307(10) -0.0270(10) 0.0535(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2089(9) 0.2171(10) 0.0692(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4500(9) 0.1015(10) 0.0686(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5886(10) 0.2285(11) 0.0477(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7408(9) -0.0197(10) 0.2397(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2954(9) 0.2084(9) 0.1649(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5515(8) 0.0969(9) 0.1646(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0313(9) 0.3493(9) 0.1676(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3324(10) 0.3421(10) 0.0666(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0880(11) 0.4664(10) 0.0474(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5195(9) 0.1965(10) 0.2668(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0023(10) 0.4507(10) 0.2674(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2577(8) 0.3212(9) 0.2742(4) 0.017(2) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.1564(9) 0.4637(10) 0.1634(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4384(9) 0.3261(10) 0.1645(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5231(10) 0.4217(10) 0.2406(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2748(10) 0.5138(10) 0.2333(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0246(12) 0.6662(11) 0.2360(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3798(8) 0.0709(9) 0.2774(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.2076(10) 0.4441(11) 0.2462(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.0171(13) 0.0621(13) 0.0701(7) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3762(10) 0.5705(11) 0.4405(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6075(12) 0.3555(12) 0.4393(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.1889(12) -0.1001(12) 0.0828(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.5937(11) 0.5908(12) 0.4360(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1597(14) -0.2489(16) 0.0744(8) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.2551(13) -0.2385(13) 0.1012(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1831(13) 0.6588(14) 0.4217(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6913(14) 0.7061(16) 0.4173(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1402(13) 0.2511(13) 0.0958(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7237(13) 0.1592(13) 0.4233(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.3515(14) -0.3522(14) 0.1004(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.2631(15) -0.1357(16) 0.0780(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.3275 -0.0844 0.0563 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.3383(17) -0.2808(19) 0.0909(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.3172 -0.3601 0.1118 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.3303 -0.2826 0.0455 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H2C H -0.4219 -0.2274 0.1085 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.164(2) -0.324(2) 0.1422(13) 0.088(9) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1738 -0.3959 0.1543 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.1768 -0.2877 0.1803 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H3C H -0.0815 -0.3443 0.1185 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2640(15) 0.5960(16) 0.4567(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2378 0.5667 0.4976 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.213(2) 0.713(2) 0.3582(10) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1404 0.7566 0.3393 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2756 0.6519 0.3313 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.2430 0.7679 0.3621 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0530(15) 0.6818(17) 0.4445(9) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0059 0.7302 0.4118 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0196 0.7233 0.4830 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.0492 0.6068 0.4536 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6139(15) 0.6679(16) 0.4517(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.5703 0.7003 0.4909 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7120(16) 0.7957(17) 0.4367(9) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7728 0.8104 0.4043 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7408 0.7677 0.4768 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.6361 0.8688 0.4418 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.762(2) 0.660(2) 0.3587(11) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8132 0.6982 0.3398 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7079 0.6740 0.3301 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.8125 0.5748 0.3658 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0407(18) 0.1705(19) 0.0639(11) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.0148 0.1941 0.0355 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.2270(16) 0.2249(17) 0.1455(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.2927 0.2984 0.1621 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.1859 0.1731 0.1798 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H11C H -0.2602 0.1858 0.1280 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.166(2) 0.3792(19) 0.0827(10) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.2422 0.4275 0.1097 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.1729 0.4048 0.0383 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.1001 0.3882 0.0916 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8107(17) 0.0399(16) 0.4443(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8337 -0.0141 0.4124 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7732 0.0128 0.4844 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.8828 0.0419 0.4500 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.693(2) 0.176(2) 0.3618(10) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7348 0.1003 0.3431 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7185 0.2319 0.3343 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.6056 0.2065 0.3664 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6783(17) 0.2495(19) 0.4577(9) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.6990 0.2352 0.4980 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.323(2) -0.269(2) 0.1470(9) 0.074(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3950 -0.2937 0.1649 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.2571 -0.2704 0.1809 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.2988 -0.1898 0.1261 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4761(16) -0.4432(18) 0.0844(10) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5252 -0.4415 0.1114 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.5091 -0.4285 0.0401 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.4776 -0.5205 0.0909 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.262(2) -0.3332(19) 0.0709(9) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2799 -0.3916 0.0446 0.064 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge1 0.0154(8) 0.0141(9) 0.0137(8) -0.0044(6) -0.0016(6) -0.0066(7) W1 0.0295(5) 0.0223(5) 0.0152(4) -0.0073(3) -0.0007(3) -0.0145(4) Mo1 0.0295(5) 0.0223(5) 0.0152(4) -0.0073(3) -0.0007(3) -0.0145(4) W2 0.0276(5) 0.0233(5) 0.0169(4) 0.0010(3) -0.0091(3) -0.0100(4) Mo2 0.0276(5) 0.0233(5) 0.0169(4) 0.0010(3) -0.0091(3) -0.0100(4) W3 0.0261(4) 0.0244(5) 0.0249(4) -0.0047(3) -0.0038(3) -0.0168(4) Mo3 0.0261(4) 0.0244(5) 0.0249(4) -0.0047(3) -0.0038(3) -0.0168(4) W4 0.0245(4) 0.0247(5) 0.0248(4) -0.0070(3) -0.0013(3) -0.0156(3) Mo4 0.0245(4) 0.0247(5) 0.0248(4) -0.0070(3) -0.0013(3) -0.0156(3) W5 0.0321(5) 0.0223(5) 0.0182(4) -0.0058(3) -0.0039(3) -0.0129(4) Mo5 0.0321(5) 0.0223(5) 0.0182(4) -0.0058(3) -0.0039(3) -0.0129(4) W6 0.0158(4) 0.0236(5) 0.0295(4) -0.0044(3) -0.0056(3) -0.0057(3) Mo6 0.0158(4) 0.0236(5) 0.0295(4) -0.0044(3) -0.0056(3) -0.0057(3) W7 0.0156(4) 0.0247(5) 0.0228(4) -0.0029(3) -0.0022(3) -0.0076(3) Mo7 0.0156(4) 0.0247(5) 0.0228(4) -0.0029(3) -0.0022(3) -0.0076(3) W8 0.0247(4) 0.0231(5) 0.0175(4) -0.0010(3) -0.0042(3) -0.0080(3) Mo8 0.0247(4) 0.0231(5) 0.0175(4) -0.0010(3) -0.0042(3) -0.0080(3) W9 0.0243(4) 0.0134(4) 0.0249(4) -0.0053(3) -0.0040(3) -0.0055(3) Mo9 0.0243(4) 0.0134(4) 0.0249(4) -0.0053(3) -0.0040(3) -0.0055(3) W10 0.0280(4) 0.0140(4) 0.0262(4) -0.0025(3) -0.0092(3) -0.0067(3) Mo10 0.0280(4) 0.0140(4) 0.0262(4) -0.0025(3) -0.0092(3) -0.0067(3) W11 0.0261(4) 0.0299(5) 0.0148(4) -0.0020(3) 0.0005(3) -0.0184(4) Mo11 0.0261(4) 0.0299(5) 0.0148(4) -0.0020(3) 0.0005(3) -0.0184(4) W12 0.0234(4) 0.0321(5) 0.0191(4) -0.0062(3) 0.0015(3) -0.0147(4) Mo12 0.0234(4) 0.0321(5) 0.0191(4) -0.0062(3) 0.0015(3) -0.0147(4) Cu1 0.0211(15) 0.0223(16) 0.0243(14) -0.0053(12) -0.0038(11) -0.0084(13) K1 0.033(2) 0.035(2) 0.036(2) -0.0037(18) -0.0051(17) -0.014(2) K2 0.047(3) 0.044(3) 0.025(2) -0.0064(18) -0.0029(18) -0.020(2) K3 0.060(3) 0.067(4) 0.068(3) -0.006(3) -0.008(3) -0.028(3) O1 0.038(7) 0.031(7) 0.026(6) 0.007(5) -0.009(5) -0.016(6) O2 0.056(8) 0.024(7) 0.020(6) -0.001(5) -0.013(5) -0.014(6) O3 0.036(7) 0.026(7) 0.019(5) -0.005(5) -0.004(5) -0.017(6) O4 0.028(6) 0.016(6) 0.016(5) -0.005(4) 0.001(4) -0.011(5) O5 0.035(7) 0.022(7) 0.024(6) -0.002(5) -0.012(5) -0.005(6) O6 0.022(6) 0.024(6) 0.016(5) -0.011(4) -0.004(4) -0.009(5) O7 0.029(7) 0.039(7) 0.017(5) -0.006(5) -0.003(5) -0.015(6) O8 0.032(7) 0.013(6) 0.026(6) -0.007(5) -0.004(5) -0.006(5) O9 0.027(6) 0.018(6) 0.017(5) 0.005(4) 0.003(4) -0.012(5) O11 0.029(6) 0.028(7) 0.018(5) 0.001(5) -0.002(5) -0.014(6) O13 0.026(7) 0.045(8) 0.029(6) -0.002(6) -0.001(5) -0.019(6) O14 0.025(6) 0.029(7) 0.026(6) -0.012(5) 0.000(5) -0.007(6) O15 0.027(6) 0.021(6) 0.035(6) -0.004(5) -0.016(5) -0.008(5) O16 0.032(7) 0.028(7) 0.015(5) 0.000(5) 0.003(5) -0.017(6) O17 0.026(6) 0.018(6) 0.026(6) -0.004(5) -0.007(5) -0.012(5) O18 0.029(7) 0.039(8) 0.035(6) -0.013(6) -0.003(5) -0.022(6) O19 0.014(5) 0.015(6) 0.020(5) -0.005(4) -0.003(4) -0.004(5) O20 0.027(7) 0.023(7) 0.032(6) -0.008(5) -0.006(5) -0.001(6) O21 0.024(6) 0.016(6) 0.030(6) -0.014(5) 0.002(5) -0.004(5) O22 0.022(6) 0.016(6) 0.017(5) -0.004(4) 0.006(4) -0.005(5) O23 0.032(7) 0.032(7) 0.018(6) -0.011(5) 0.002(5) -0.009(6) O24 0.027(6) 0.029(7) 0.015(5) -0.003(5) -0.006(4) -0.016(6) O25 0.033(7) 0.026(7) 0.014(5) -0.012(5) 0.005(5) -0.015(6) O26 0.034(7) 0.045(8) 0.022(6) -0.010(5) 0.006(5) -0.027(7) O27 0.014(6) 0.035(7) 0.038(7) -0.001(6) -0.008(5) 0.000(6) O28 0.031(6) 0.023(6) 0.013(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.023(5) O29 0.011(5) 0.018(6) 0.026(6) -0.008(5) 0.001(4) 0.000(5) O30 0.028(6) 0.006(5) 0.026(6) 0.004(4) -0.015(5) -0.001(5) O31 0.045(8) 0.026(7) 0.025(6) 0.002(5) -0.006(5) -0.021(6) O32 0.054(8) 0.028(7) 0.031(6) 0.000(5) -0.017(6) -0.018(7) O33 0.018(6) 0.032(7) 0.030(6) -0.003(5) -0.005(5) -0.017(6) O34 0.030(7) 0.019(6) 0.029(6) -0.005(5) -0.012(5) -0.006(6) O36 0.025(6) 0.026(7) 0.026(6) -0.006(5) -0.006(5) -0.015(6) O37 0.017(6) 0.025(7) 0.030(6) -0.009(5) 0.004(5) -0.009(5) O38 0.037(7) 0.035(8) 0.032(6) -0.005(5) -0.001(5) -0.025(6) O39 0.044(7) 0.028(7) 0.020(6) -0.008(5) -0.007(5) -0.023(6) O40 0.054(9) 0.031(8) 0.042(7) -0.008(6) -0.011(6) -0.017(7) O41 0.018(6) 0.016(6) 0.019(5) 0.005(4) -0.009(4) -0.008(5) O42 0.027(7) 0.048(9) 0.042(7) -0.001(6) -0.010(5) -0.019(7) O43 0.063(10) 0.034(9) 0.084(11) -0.029(8) -0.005(8) -0.015(8) O44 0.030(7) 0.049(9) 0.033(7) -0.012(6) -0.003(5) -0.021(7) O45 0.058(9) 0.040(9) 0.038(7) 0.011(6) -0.026(7) -0.025(8) O46 0.042(8) 0.039(9) 0.069(9) -0.006(7) -0.009(7) -0.021(7) O47 0.039(8) 0.038(8) 0.048(8) -0.009(6) -0.021(6) -0.010(7) O48 0.039(10) 0.088(14) 0.096(12) -0.026(11) -0.021(9) -0.012(10) N1 0.037(9) 0.013(8) 0.048(9) -0.018(7) -0.005(7) -0.003(7) N2 0.025(8) 0.035(10) 0.050(9) -0.009(8) -0.006(7) -0.010(8) N3 0.028(9) 0.065(13) 0.041(9) -0.010(9) -0.006(7) -0.019(9) N5 0.038(9) 0.027(9) 0.036(8) 0.001(7) -0.010(7) -0.020(8) N6 0.035(9) 0.028(9) 0.032(8) 0.000(7) -0.013(7) -0.016(8) N7 0.051(10) 0.035(10) 0.048(10) 0.009(8) -0.006(8) -0.032(9) C1 0.029(10) 0.032(11) 0.029(9) -0.003(8) -0.010(8) -0.011(9) C2 0.039(12) 0.048(14) 0.053(12) -0.030(11) 0.004(10) -0.013(11) C3 0.075(19) 0.052(17) 0.13(2) 0.036(16) -0.060(17) -0.018(15) C4 0.028(10) 0.038(11) 0.031(9) -0.011(8) -0.006(8) -0.015(9) C5 0.090(19) 0.11(2) 0.057(14) 0.066(14) -0.045(13) -0.076(18) C6 0.024(10) 0.037(12) 0.071(13) -0.019(10) -0.019(9) -0.007(9) C7 0.026(10) 0.025(10) 0.044(11) -0.010(8) -0.002(8) -0.007(9) C8 0.027(10) 0.031(11) 0.063(13) -0.001(10) -0.028(10) 0.004(9) C9 0.053(16) 0.058(17) 0.087(18) -0.023(14) 0.007(13) -0.005(14) C10 0.033(12) 0.033(13) 0.085(16) -0.017(12) 0.001(11) -0.012(11) C11 0.026(10) 0.040(12) 0.044(11) -0.026(9) 0.000(9) 0.007(9) C12 0.073(17) 0.047(15) 0.080(16) -0.001(12) -0.043(13) -0.027(14) C14 0.054(13) 0.037(12) 0.035(10) 0.000(9) 0.008(9) -0.031(11) C15 0.09(2) 0.071(18) 0.064(15) 0.002(13) -0.035(14) -0.034(16) C16 0.041(12) 0.049(14) 0.040(11) 0.002(10) -0.005(9) -0.034(11) C17 0.16(3) 0.065(17) 0.047(13) -0.002(12) -0.029(14) -0.087(19) C18 0.019(10) 0.046(14) 0.082(16) 0.020(12) -0.020(10) 0.003(10) C19 0.061(15) 0.042(14) 0.043(12) 0.002(10) -0.029(11) -0.006(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge1 O28 1.708(9) . ? Ge1 O41 1.714(9) . ? Ge1 O19 1.724(9) . ? Ge1 O35 1.727(9) . ? W1 O23 1.705(10) . ? W1 O22 1.897(10) . ? W1 O25 1.908(9) . ? W1 O17 1.925(10) . ? W1 O24 1.929(11) . ? W1 O28 2.303(9) . ? W2 O32 1.690(11) . ? W2 O24 1.913(10) . ? W2 O30 1.937(10) . ? W2 O36 1.941(9) . ? W2 O31 1.965(11) . ? W2 O28 2.311(10) . ? W3 O38 1.713(10) . ? W3 O33 1.913(11) . ? W3 O6 1.921(9) . ? W3 O37 1.923(10) . ? W3 O39 1.950(11) . ? W3 O35 2.289(9) . ? W3 K2 4.057(4) . ? W4 O18 1.711(10) . ? W4 O17 1.887(10) . ? W4 O15 1.902(11) . ? W4 O14 1.950(10) . ? W4 O16 1.955(11) . ? W4 O19 2.326(9) . ? W5 O2 1.712(10) . ? W5 O5 1.903(11) . ? W5 O4 1.909(9) . ? W5 O6 1.944(9) . ? W5 O3 1.964(11) . ? W5 O35 2.287(9) . ? W6 O42 1.719(11) . ? W6 O30 1.899(10) . ? W6 O34 1.906(10) . ? W6 O11 1.908(9) . ? W6 O15 1.949(10) . ? W6 O19 2.291(9) . ? W7 O27 1.704(10) . ? W7 O21 1.905(10) . ? W7 O29 1.905(10) . ? W7 O33 1.929(11) . ? W7 O7 1.953(9) . ? W7 O41 2.323(9) . ? W8 O1 1.713(10) . ? W8 O3 1.874(11) . ? W8 O7 1.899(10) . ? W8 O9 1.931(10) . ? W8 O8 1.943(10) . ? W8 O41 2.271(9) . ? W9 O20 1.711(11) . ? W9 O16 1.880(10) . ? W9 O8 1.925(9) . ? W9 O21 1.940(10) . ? W9 O22 1.949(9) . ? W9 O41 2.314(10) . ? W10 O40 1.703(13) . ? W10 O36 1.883(9) . ? W10 O39 1.901(10) . ? W10 O34 1.931(10) . ? W10 O5 1.967(10) . ? W10 O35 2.318(10) . ? W11 O26 1.706(10) . ? W11 O31 1.886(11) . ? W11 O37 1.907(10) . ? W11 O29 1.918(10) . ? W11 O25 1.949(9) . ? W11 O28 2.299(9) . ? W11 K3 4.023(5) 2_655 ? W12 O13 1.691(10) . ? W12 O9 1.904(10) . ? W12 O14 1.909(10) . ? W12 O4 1.922(9) . ? W12 O11 1.954(10) . ? W12 O19 2.279(9) . ? Cu1 O44 2.023(11) . ? Cu1 O44 2.023(11) 2_666 ? Cu1 O47 2.120(13) 2_666 ? Cu1 O47 2.120(13) . ? Cu1 O45 2.139(13) . ? Cu1 O45 2.139(13) 2_666 ? Cu1 K2 3.550(4) 2_666 ? Cu1 K2 3.550(4) . ? K1 O48 2.669(16) . ? K1 O46 2.684(13) . ? K1 O27 2.710(11) 1_455 ? K1 O18 2.744(10) . ? K1 O40 2.745(13) 1_545 ? K1 O43 2.803(16) . ? K1 K3 4.026(6) . ? K1 K3 4.090(6) 2 ? K2 O38 2.741(10) . ? K2 O42 2.746(12) 1_655 ? K2 O45 2.790(12) . ? K2 O47 2.799(11) . ? K2 O20 2.801(12) 1_565 ? K2 O44 2.860(11) . ? K3 O46 2.544(14) 2 ? K3 O43 2.573(15) . ? K3 O48 2.616(19) . ? K3 O26 2.625(12) 2_655 ? K3 O23 2.702(11) . ? K3 O43 2.849(14) 2 ? K3 C19 3.17(2) . ? K3 C1 3.261(18) 2 ? K3 C10 3.29(2) . ? K3 C10 3.32(2) 2 ? K3 Mo11 4.023(5) 2_655 ? K3 W11 4.023(5) 2_655 ? O20 K2 2.801(12) 1_545 ? O26 K3 2.625(12) 2_655 ? O27 K1 2.710(11) 1_655 ? O40 K1 2.745(13) 1_565 ? O42 K2 2.746(12) 1_455 ? O43 C10 1.25(2) . ? 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O44 Cu1 O45 87.5(4) . . ? O44 Cu1 O45 92.5(4) 2_666 . ? O47 Cu1 O45 93.9(5) 2_666 . ? O47 Cu1 O45 86.1(5) . . ? O44 Cu1 O45 92.5(4) . 2_666 ? O44 Cu1 O45 87.5(4) 2_666 2_666 ? O47 Cu1 O45 86.1(5) 2_666 2_666 ? O47 Cu1 O45 93.9(5) . 2_666 ? O45 Cu1 O45 180.0(5) . 2_666 ? O44 Cu1 K2 126.4(3) . 2_666 ? O44 Cu1 K2 53.6(3) 2_666 2_666 ? O47 Cu1 K2 52.0(3) 2_666 2_666 ? O47 Cu1 K2 128.0(3) . 2_666 ? O45 Cu1 K2 128.2(3) . 2_666 ? O45 Cu1 K2 51.8(3) 2_666 2_666 ? O44 Cu1 K2 53.6(3) . . ? O44 Cu1 K2 126.4(3) 2_666 . ? O47 Cu1 K2 128.0(3) 2_666 . ? O47 Cu1 K2 52.0(3) . . ? O45 Cu1 K2 51.8(3) . . ? O45 Cu1 K2 128.2(3) 2_666 . ? K2 Cu1 K2 180.0 2_666 . ? O48 K1 O46 91.0(4) . . ? O48 K1 O27 168.9(4) . 1_455 ? O46 K1 O27 80.8(4) . 1_455 ? O48 K1 O18 107.4(4) . . ? O46 K1 O18 156.4(4) . . ? O27 K1 O18 82.6(3) 1_455 . ? O48 K1 O40 85.4(5) . 1_545 ? O46 K1 O40 110.8(4) . 1_545 ? O27 K1 O40 90.5(4) 1_455 1_545 ? O18 K1 O40 85.9(3) . 1_545 ? O48 K1 O43 79.1(5) . . ? O46 K1 O43 81.4(4) . . ? O27 K1 O43 106.9(4) 1_455 . ? O18 K1 O43 87.6(4) . . ? O40 K1 O43 160.5(4) 1_545 . ? O48 K1 K3 39.9(4) . . ? O46 K1 K3 88.3(3) . . ? O27 K1 K3 146.1(3) 1_455 . ? O18 K1 K3 96.4(2) . . ? O40 K1 K3 123.4(3) 1_545 . ? O43 K1 K3 39.4(3) . . ? O48 K1 K3 85.4(4) . 2 ? O46 K1 K3 37.3(3) . 2 ? O27 K1 K3 92.5(3) 1_455 2 ? O18 K1 K3 127.6(3) . 2 ? O40 K1 K3 146.4(3) 1_545 2 ? O43 K1 K3 44.1(3) . 2 ? K3 K1 K3 61.32(13) . 2 ? O38 K2 O42 81.1(3) . 1_655 ? O38 K2 O45 108.6(4) . . ? O42 K2 O45 106.8(4) 1_655 . ? O38 K2 O47 169.6(4) . . ? O42 K2 O47 106.5(3) 1_655 . ? O45 K2 O47 62.7(4) . . ? O38 K2 O20 85.4(3) . 1_565 ? O42 K2 O20 88.1(4) 1_655 1_565 ? O45 K2 O20 160.7(4) . 1_565 ? O47 K2 O20 101.7(4) . 1_565 ? O38 K2 O44 111.0(3) . . ? O42 K2 O44 164.7(3) 1_655 . ? O45 K2 O44 61.2(4) . . ? O47 K2 O44 60.4(3) . . ? O20 K2 O44 101.8(4) 1_565 . ? O38 K2 Cu1 132.9(3) . . ? O42 K2 Cu1 130.0(3) 1_655 . ? O45 K2 Cu1 37.0(3) . . ? O47 K2 Cu1 36.7(3) . . ? O20 K2 Cu1 123.6(2) 1_565 . ? O44 K2 Cu1 34.7(2) . . ? O38 K2 W3 18.9(2) . . ? O42 K2 W3 98.4(2) 1_655 . ? O45 K2 W3 96.1(3) . . ? O47 K2 W3 151.0(3) . . ? O20 K2 W3 93.7(2) 1_565 . ? O44 K2 W3 92.7(2) . . ? Cu1 K2 W3 114.68(10) . . ? O46 K3 O43 94.1(5) 2 . ? O46 K3 O48 170.8(5) 2 . ? O43 K3 O48 84.4(5) . . ? O46 K3 O26 94.9(4) 2 2_655 ? O43 K3 O26 167.2(4) . 2_655 ? O48 K3 O26 88.2(5) . 2_655 ? O46 K3 O23 84.5(4) 2 . ? O43 K3 O23 95.1(4) . . ? O48 K3 O23 104.7(4) . . ? O26 K3 O23 76.7(3) 2_655 . ? O46 K3 O43 83.0(4) 2 2 ? O43 K3 O43 80.6(4) . 2 ? O48 K3 O43 87.9(5) . 2 ? O26 K3 O43 109.6(4) 2_655 2 ? O23 K3 O43 166.4(4) . 2 ? O46 K3 C19 161.7(5) 2 . ? O43 K3 C19 104.2(6) . . ? O48 K3 C19 21.5(5) . . ? O26 K3 C19 67.2(5) 2_655 . ? O23 K3 C19 94.4(5) . . ? O43 K3 C19 99.2(5) 2 . ? O46 K3 C1 20.5(4) 2 2 ? O43 K3 C1 98.6(5) . 2 ? O48 K3 C1 168.6(5) . 2 ? O26 K3 C1 86.8(4) 2_655 2 ? O23 K3 C1 64.3(4) . 2 ? O43 K3 C1 103.4(4) 2 2 ? C19 K3 C1 150.1(5) . 2 ? O46 K3 C10 75.5(5) 2 . ? O43 K3 C10 20.4(5) . . ? O48 K3 C10 104.1(5) . . ? O26 K3 C10 160.2(4) 2_655 . ? O23 K3 C10 85.1(4) . . ? O43 K3 C10 86.7(5) 2 . ? C19 K3 C10 122.7(6) . . ? C1 K3 C10 78.3(5) 2 . ? O46 K3 C10 101.4(5) 2 2 ? O43 K3 C10 90.8(5) . 2 ? O48 K3 C10 69.6(5) . 2 ? O26 K3 C10 96.4(4) 2_655 2 ? O23 K3 C10 171.4(5) . 2 ? O43 K3 C10 21.8(4) 2 2 ? C19 K3 C10 78.0(5) . 2 ? C1 K3 C10 121.1(5) 2 2 ? C10 K3 C10 102.4(5) . 2 ? O46 K3 Mo11 77.9(3) 2 2_655 ? O43 K3 Mo11 165.3(3) . 2_655 ? O48 K3 Mo11 105.5(4) . 2_655 ? O26 K3 Mo11 17.3(2) 2_655 2_655 ? O23 K3 Mo11 72.1(2) . 2_655 ? O43 K3 Mo11 110.2(3) 2 2_655 ? C19 K3 Mo11 84.4(4) . 2_655 ? C1 K3 Mo11 69.6(3) 2 2_655 ? C10 K3 Mo11 146.3(4) . 2_655 ? C10 K3 Mo11 102.8(4) 2 2_655 ? O46 K3 W11 77.9(3) 2 2_655 ? O43 K3 W11 165.3(3) . 2_655 ? O48 K3 W11 105.5(4) . 2_655 ? O26 K3 W11 17.3(2) 2_655 2_655 ? O23 K3 W11 72.1(2) . 2_655 ? O43 K3 W11 110.2(3) 2 2_655 ? C19 K3 W11 84.4(4) . 2_655 ? C1 K3 W11 69.6(3) 2 2_655 ? C10 K3 W11 146.3(4) . 2_655 ? C10 K3 W11 102.8(4) 2 2_655 ? Mo11 K3 W11 0.00(3) 2_655 2_655 ? W8 O3 W5 152.3(5) . . ? W5 O4 W12 152.9(6) . . ? W5 O5 W10 120.5(5) . . ? W3 O6 W5 119.9(4) . . ? W8 O7 W7 121.0(5) . . ? W9 O8 W8 120.1(5) . . ? W12 O9 W8 152.5(6) . . ? W6 O11 W12 120.2(5) . . ? W12 O14 W4 120.8(6) . . ? W4 O15 W6 120.9(5) . . ? W9 O16 W4 153.4(6) . . ? W4 O17 W1 154.1(5) . . ? W4 O18 K1 144.5(6) . . ? Ge1 O19 W12 123.8(4) . . ? Ge1 O19 W6 123.0(5) . . ? W12 O19 W6 94.2(3) . . ? Ge1 O19 W4 121.1(5) . . ? W12 O19 W4 93.5(3) . . ? W6 O19 W4 93.1(3) . . ? W9 O20 K2 138.0(5) . 1_545 ? W7 O21 W9 120.8(5) . . ? W1 O22 W9 151.6(6) . . ? W1 O23 K3 139.8(6) . . ? W2 O24 W1 121.3(4) . . ? W1 O25 W11 120.4(5) . . ? W11 O26 K3 135.4(6) . 2_655 ? W7 O27 K1 144.7(5) . 1_655 ? Ge1 O28 W11 123.5(4) . . ? Ge1 O28 W1 122.7(5) . . ? W11 O28 W1 93.3(3) . . ? Ge1 O28 W2 122.9(5) . . ? W11 O28 W2 93.0(3) . . ? W1 O28 W2 93.1(3) . . ? W7 O29 W11 154.0(6) . . ? W6 O30 W2 153.2(5) . . ? W11 O31 W2 120.5(5) . . ? W3 O33 W7 151.8(5) . . ? W6 O34 W10 151.7(6) . . ? Ge1 O35 W5 123.8(5) . . ? Ge1 O35 W3 122.2(5) . . ? W5 O35 W3 93.9(3) . . ? Ge1 O35 W10 122.0(4) . . ? W5 O35 W10 93.7(3) . . ? W3 O35 W10 93.2(3) . . ? W10 O36 W2 153.6(6) . . ? W11 O37 W3 154.2(6) . . ? W3 O38 K2 129.8(5) . . ? W10 O39 W3 120.7(5) . . ? W10 O40 K1 148.9(6) . 1_565 ? Ge1 O41 W8 124.7(5) . . ? Ge1 O41 W9 122.2(4) . . ? W8 O41 W9 93.9(3) . . ? Ge1 O41 W7 121.7(5) . . ? W8 O41 W7 93.8(3) . . ? W9 O41 W7 92.3(3) . . ? W6 O42 K2 134.8(6) . 1_455 ? C10 O43 K3 113.9(13) . . ? C10 O43 K1 143.6(14) . . ? K3 O43 K1 96.9(5) . . ? C10 O43 K3 100.6(13) . 2 ? K3 O43 K3 99.4(4) . 2 ? K1 O43 K3 92.7(4) . 2 ? C4 O44 Cu1 126.0(11) . . ? C4 O44 K2 140.1(9) . . ? Cu1 O44 K2 91.6(4) . . ? C16 O45 Cu1 125.0(12) . . ? C16 O45 K2 141.4(12) . . ? Cu1 O45 K2 91.1(4) . . ? C1 O46 K3 114.1(11) . 2 ? C1 O46 K1 142.6(12) . . ? K3 O46 K1 102.9(4) 2 . ? C7 O47 Cu1 124.4(11) . . ? C7 O47 K2 141.8(11) . . ? Cu1 O47 K2 91.3(4) . . ? C19 O48 K3 106.0(14) . . ? C19 O48 K1 142.3(15) . . ? K3 O48 K1 99.2(6) . . ? C1 N1 C2 122.0(16) . . ? C1 N1 C3 123.5(16) . . ? C2 N1 C3 114.5(16) . . ? C4 N2 C5 121.8(15) . . ? C4 N2 C6 121.3(16) . . ? C5 N2 C6 116.9(15) . . ? C7 N3 C9 120.7(18) . . ? C7 N3 C8 123.3(16) . . ? C9 N3 C8 116.0(17) . . ? C10 N5 C11 124.4(16) . . ? C10 N5 C12 119.2(17) . . ? C11 N5 C12 116.4(16) . . ? C16 N6 C15 120.5(17) . . ? C16 N6 C14 121.9(15) . . ? C15 N6 C14 117.5(16) . . ? C19 N7 C18 123.1(18) . . ? C19 N7 C17 118.0(19) . . ? C18 N7 C17 118.6(17) . . ? O46 C1 N1 123.4(17) . . ? O46 C1 K3 45.4(9) . 2 ? N1 C1 K3 160.9(13) . 2 ? O44 C4 N2 125.2(17) . . ? O47 C7 N3 124.7(17) . . ? O43 C10 N5 122.2(19) . . ? O43 C10 K3 45.7(10) . . ? N5 C10 K3 167.9(15) . . ? O43 C10 K3 57.6(10) . 2 ? N5 C10 K3 95.5(11) . 2 ? K3 C10 K3 77.6(5) . 2 ? O45 C16 N6 123.4(17) . . ? O48 C19 N7 128(2) . . ? O48 C19 K3 52.5(12) . . ? N7 C19 K3 104.2(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 1.777 _refine_diff_density_min -2.101 _refine_diff_density_rms 0.361