# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Ji-Qing Xu' _publ_contact_author_email xjq@mail.jlu.edu.cn _publ_section_title ; Three Novel Supramolecular Hybrid Compounds Based On Keggin Polytungstates ; loop_ _publ_author_name 'Ji-Qing Xu' 'Lina Xiao' 'Chenling Pan' 'Yan Wang' 'Tiegang Wang' 'Hong Ding' 'Zhongmin Gao' 'Da-fang Zheng' 'Xiaobing Cui' 'Jianing Cui' # Attachment 'k-1.cif' data_k _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 750860' #TrackingRef 'k-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C90 H72 Cu4.50 N18 O40 P W12' _chemical_formula_weight 4568.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z+1/2' 'x-y, -y, -z+1/2' '-x, -x+y, -z+1/2' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6' 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6' '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 'y+1/3, x+2/3, -z+7/6' 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+7/6' '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+7/6' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z-1/2' '-x+y, y, z-1/2' 'x, x-y, z-1/2' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-y+2/3, -x+1/3, z-1/6' '-x+y+2/3, y+1/3, z-1/6' 'x+2/3, x-y+1/3, z-1/6' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6' '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6' 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6' _cell_length_a 22.0053(5) _cell_length_b 22.0053(5) _cell_length_c 76.102(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 31913.9(19) _cell_formula_units_Z 12 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.46 _exptl_crystal_size_mid 0.38 _exptl_crystal_size_min 0.35 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.853 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 25098 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.899 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0605 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0849 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 57331 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0634 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0357 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -93 _diffrn_reflns_limit_l_max 92 _diffrn_reflns_theta_min 1.20 _diffrn_reflns_theta_max 26.06 _reflns_number_total 7040 _reflns_number_gt 5891 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0567P)^2^+2170.6536P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0000256(16) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 7040 _refine_ls_number_parameters 498 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0609 _refine_ls_R_factor_gt 0.0482 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1411 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1275 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.187 _refine_ls_restrained_S_all 1.187 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.41782(3) 0.65884(3) -0.003127(8) 0.03628(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.32376(2) 0.56577(2) 0.073231(6) 0.01836(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.22922(3) 0.48010(3) 0.036173(6) 0.02149(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.40969(3) 0.55764(3) 0.036243(7) 0.02284(15) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.3333 0.6667 0.03580(6) 0.0115(9) Uani 1 3 d S . . O1 O 0.4700(7) 0.6545(7) -0.01896(15) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3885(4) 0.5456(5) 0.06125(11) 0.0260(19) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3333 0.6667 0.01570(19) 0.024(3) Uani 1 3 d S . . O4 O 0.3272(4) 0.5979(4) 0.04257(11) 0.0241(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2362(5) 0.5122(5) 0.01312(11) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4793(5) 0.6520(4) 0.04150(11) 0.0252(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4088(5) 0.5873(4) 0.01333(10) 0.0264(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4560(5) 0.5150(5) 0.03470(13) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4063(5) 0.7332(5) -0.01178(12) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1704(5) 0.3930(5) 0.03490(12) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3158(4) 0.4802(5) 0.03307(11) 0.0262(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2619(4) 0.6022(4) 0.07566(11) 0.0230(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3199(5) 0.5308(5) 0.09354(11) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2497(4) 0.4869(4) 0.06124(11) 0.0217(17) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.51421(9) 0.47111(9) 0.11021(3) 0.0405(5) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.1348(2) 0.2578(2) 0.00806(6) 0.0465(10) Uani 0.50 1 d P . . C1 C 0.5639(12) 0.3669(12) 0.1087(6) 0.133(15) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6088 0.4052 0.1101 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5540(13) 0.3010(13) 0.1091(6) 0.17(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5926 0.2945 0.1091 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4864(11) 0.2426(10) 0.1097(4) 0.077(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4797 0.1976 0.1107 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4284(10) 0.2533(9) 0.1087(2) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3826 0.2158 0.1092 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4423(8) 0.3209(8) 0.1070(2) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.3862(8) 0.3402(7) 0.10661(18) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3156(8) 0.2912(8) 0.1048(2) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3009 0.2438 0.1033 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2696(10) 0.3135(10) 0.1052(3) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2221 0.2802 0.1044 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2875(9) 0.3810(11) 0.1067(3) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2545 0.3956 0.1062 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3598(8) 0.4286(9) 0.1090(3) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3747 0.4760 0.1105 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5189(7) 0.5809(7) 0.08572(19) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4846 0.5441 0.0791 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5349(7) 0.6482(7) 0.08149(18) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5135 0.6566 0.0720 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5832(8) 0.7028(8) 0.0917(2) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5935 0.7486 0.0895 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6161(9) 0.6883(7) 0.1051(2) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6498 0.7246 0.1119 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5982(7) 0.6179(7) 0.10849(17) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.6300(7) 0.5990(7) 0.12279(17) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.6931(8) 0.6432(8) 0.13037(18) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7198 0.6893 0.1264 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7177(9) 0.6182(10) 0.1444(2) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7609 0.6470 0.1496 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6769(9) 0.5525(9) 0.1497(2) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6907 0.5349 0.1590 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6151(9) 0.5111(10) 0.1415(2) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5880 0.4654 0.1456 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0750(16) 0.3626(13) -0.0081(3) 0.105(11) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.022(2) 0.3567(15) -0.0169(3) 0.095(9) Uani 1 1 d U . . C23 C -0.0405(14) 0.2963(17) -0.0162(3) 0.088(8) Uani 1 1 d U . . C24 C -0.0479(8) 0.2411(11) -0.0069(2) 0.068(6) Uani 0.50 1 d P . . N5 N -0.0479(8) 0.2411(11) -0.0069(2) 0.068(6) Uani 0.50 1 d P . . C25 C 0.0057(8) 0.2500(8) 0.00348(18) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.0032(9) 0.1940(8) 0.01571(19) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C27 C -0.0655(12) 0.1354(10) 0.0145(4) 0.098(8) Uani 0.50 1 d P . . N6 N -0.0655(12) 0.1354(10) 0.0145(4) 0.098(8) Uani 0.50 1 d P . . C28 C -0.080(2) 0.086(2) 0.0275(6) 0.160(15) Uiso 1 1 d . . . C29 C -0.0266(17) 0.0920(13) 0.0393(3) 0.092(8) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.0379(13) 0.1499(12) 0.0367(4) 0.087(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5071(7) 0.3776(7) 0.1063(2) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4083(6) 0.4077(6) 0.10908(17) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5895(6) 0.5306(6) 0.12794(16) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5500(6) 0.5651(6) 0.09888(14) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.0674(9) 0.3037(12) 0.0021(2) 0.082(7) Uani 0.50 1 d P . . N7 N 0.0674(9) 0.3037(12) 0.0021(2) 0.082(7) Uani 0.50 1 d P . . C32 C 0.0475(9) 0.1988(10) 0.0249(3) 0.075(6) Uani 0.50 1 d P . . N8 N 0.0475(9) 0.1988(10) 0.0249(3) 0.075(6) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0406(4) 0.0373(3) 0.0316(3) 0.0014(2) 0.0051(2) 0.0199(3) W2 0.0179(3) 0.0184(2) 0.0194(3) 0.00366(18) 0.00110(17) 0.0096(2) W3 0.0195(3) 0.0166(3) 0.0277(3) -0.00209(19) 0.00055(19) 0.0085(2) W4 0.0245(3) 0.0218(3) 0.0258(3) -0.00296(19) -0.00142(19) 0.0143(2) P1 0.0117(14) 0.0117(14) 0.011(2) 0.000 0.000 0.0058(7) O1 0.065(8) 0.060(8) 0.047(7) 0.004(6) 0.024(6) 0.031(7) O2 0.014(4) 0.033(5) 0.028(5) -0.002(4) -0.004(3) 0.010(4) O3 0.024(5) 0.024(5) 0.025(8) 0.000 0.000 0.012(2) O4 0.024(5) 0.022(4) 0.024(4) -0.002(4) -0.005(3) 0.010(4) O5 0.034(5) 0.035(5) 0.025(4) 0.003(4) 0.002(4) 0.025(4) O6 0.029(5) 0.022(4) 0.025(4) -0.003(4) -0.006(4) 0.013(4) O7 0.036(5) 0.021(4) 0.015(4) 0.001(3) -0.002(4) 0.009(4) O8 0.024(5) 0.024(5) 0.046(5) -0.011(4) -0.002(4) 0.014(4) O9 0.034(5) 0.031(5) 0.031(5) 0.004(4) 0.005(4) 0.018(4) O10 0.034(5) 0.021(5) 0.037(5) -0.006(4) 0.000(4) 0.009(4) O11 0.021(4) 0.029(5) 0.028(5) -0.012(4) -0.003(4) 0.012(4) O12 0.020(4) 0.017(4) 0.032(5) -0.002(3) 0.001(4) 0.009(4) O13 0.026(5) 0.030(5) 0.025(5) 0.009(4) -0.003(4) 0.011(4) O14 0.015(4) 0.025(4) 0.027(4) -0.006(3) -0.001(3) 0.012(4) Cu1 0.0284(9) 0.0204(8) 0.0666(12) 0.0081(8) -0.0120(8) 0.0076(7) Cu2 0.036(2) 0.055(2) 0.061(2) -0.008(2) -0.0041(18) 0.032(2) C1 0.048(13) 0.048(13) 0.32(5) 0.03(2) 0.03(2) 0.037(11) C2 0.048(14) 0.049(14) 0.42(7) 0.03(2) 0.03(2) 0.040(12) C3 0.059(13) 0.040(11) 0.14(2) 0.029(12) 0.026(13) 0.032(10) C4 0.050(10) 0.048(10) 0.066(11) 0.007(8) 0.014(9) 0.034(9) C5 0.039(8) 0.030(8) 0.039(8) 0.012(6) 0.006(6) 0.012(7) C6 0.035(8) 0.021(7) 0.034(7) 0.005(5) -0.007(6) 0.008(6) C7 0.036(8) 0.034(8) 0.054(10) 0.015(7) 0.001(7) 0.013(7) C8 0.039(10) 0.047(11) 0.093(15) 0.037(10) -0.007(10) 0.010(8) C9 0.021(8) 0.063(13) 0.15(2) 0.043(13) 0.008(10) 0.024(9) C10 0.031(9) 0.026(8) 0.118(17) 0.025(9) -0.007(9) 0.010(7) C11 0.025(7) 0.023(7) 0.043(8) 0.004(6) -0.013(6) 0.012(6) C12 0.025(7) 0.031(7) 0.035(7) 0.003(6) -0.002(6) 0.012(6) C13 0.047(9) 0.021(7) 0.055(10) -0.001(6) -0.020(8) 0.012(7) C14 0.059(10) 0.023(7) 0.044(9) 0.000(6) -0.025(8) 0.019(7) C15 0.025(7) 0.021(6) 0.031(7) 0.002(5) -0.006(5) 0.006(6) C16 0.034(7) 0.019(6) 0.032(7) 0.003(5) -0.005(6) 0.012(6) C17 0.038(8) 0.037(8) 0.033(7) 0.001(6) -0.012(6) 0.021(7) C18 0.045(9) 0.072(12) 0.032(8) 0.000(8) -0.012(7) 0.035(9) C19 0.047(9) 0.052(10) 0.036(8) 0.007(7) -0.010(7) 0.032(8) C20 0.040(9) 0.054(11) 0.059(11) 0.026(9) -0.002(8) 0.025(8) C21 0.11(2) 0.069(16) 0.045(12) 0.004(11) 0.007(13) -0.023(15) C22 0.18(3) 0.079(15) 0.049(12) 0.016(12) 0.035(18) 0.086(15) C23 0.087(15) 0.16(2) 0.067(14) 0.043(16) 0.015(12) 0.099(15) C24 0.032(8) 0.114(16) 0.047(9) 0.024(10) -0.004(7) 0.027(10) N5 0.032(8) 0.114(16) 0.047(9) 0.024(10) -0.004(7) 0.027(10) C25 0.034(8) 0.036(8) 0.035(7) -0.005(6) -0.002(6) 0.024(7) C26 0.047(9) 0.037(8) 0.033(7) -0.002(6) 0.001(6) 0.024(8) C27 0.075(15) 0.039(11) 0.16(2) 0.028(13) -0.031(15) 0.009(10) N6 0.075(15) 0.039(11) 0.16(2) 0.028(13) -0.031(15) 0.009(10) C29 0.13(2) 0.060(15) 0.074(16) 0.014(12) -0.006(15) 0.038(16) C30 0.084(17) 0.059(14) 0.108(19) 0.011(13) -0.042(15) 0.028(13) N1 0.028(7) 0.023(7) 0.118(14) 0.010(8) 0.018(8) 0.008(6) N2 0.023(6) 0.027(6) 0.058(8) 0.010(6) -0.004(5) 0.009(5) N3 0.036(7) 0.038(7) 0.039(7) 0.011(5) -0.006(5) 0.022(6) N4 0.028(6) 0.022(5) 0.031(6) 0.001(4) -0.005(5) 0.011(5) C31 0.039(9) 0.112(17) 0.041(9) 0.026(10) -0.007(7) -0.003(10) N7 0.039(9) 0.112(17) 0.041(9) 0.026(10) -0.007(7) -0.003(10) C32 0.045(10) 0.063(12) 0.108(16) 0.040(11) -0.011(10) 0.020(9) N8 0.045(10) 0.063(12) 0.108(16) 0.040(11) -0.011(10) 0.020(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.699(11) . ? W1 O9 1.894(9) . ? W1 O9 1.904(9) 3_565 ? W1 O5 1.936(9) 2_665 ? W1 O7 1.942(8) . ? W1 O3 2.421(9) . ? W2 O13 1.709(8) . ? W2 O12 1.897(8) 2_665 ? W2 O12 1.901(8) . ? W2 O14 1.916(8) . ? W2 O2 1.920(9) . ? W2 O4 2.428(8) . ? W3 O10 1.696(9) . ? W3 O5 1.869(9) . ? W3 O6 1.903(8) 3_565 ? W3 O11 1.918(8) . ? W3 O14 1.949(8) . ? W3 O4 2.453(8) . ? W4 O8 1.700(9) . ? W4 O7 1.866(8) . ? W4 O6 1.906(9) . ? W4 O11 1.927(8) . ? W4 O2 1.946(9) . ? W4 O4 2.433(9) . ? P1 O3 1.529(15) . ? P1 O4 1.539(9) 3_565 ? P1 O4 1.539(9) 2_665 ? P1 O4 1.539(9) . ? O3 W1 2.421(9) 2_665 ? O3 W1 2.421(9) 3_565 ? O5 W1 1.936(9) 3_565 ? O6 W3 1.903(8) 2_665 ? O9 W1 1.904(9) 2_665 ? O12 W2 1.897(8) 3_565 ? Cu1 N4 2.003(11) . ? Cu1 N1 2.006(14) . ? Cu1 N3 2.028(12) . ? Cu1 N2 2.034(12) . ? Cu2 N5 2.08(2) 20 ? Cu2 C24 2.08(2) 20 ? Cu2 C32 2.13(2) . ? Cu2 N6 2.13(2) 20 ? Cu2 C27 2.13(2) 20 ? Cu2 C31 2.22(2) . ? C1 C2 1.36(3) . ? C1 N1 1.40(2) . ? C2 C3 1.40(3) . ? C3 C4 1.41(2) . ? C4 C5 1.37(2) . ? C5 N1 1.346(19) . ? C5 C6 1.49(2) . ? C6 N2 1.324(18) . ? C6 C7 1.39(2) . ? C7 C8 1.33(2) . ? C8 C9 1.34(3) . ? C9 C10 1.41(2) . ? C10 N2 1.36(2) . ? C11 N4 1.354(16) . ? C11 C12 1.378(19) . ? C12 C13 1.38(2) . ? C13 C14 1.38(2) . ? C14 C15 1.418(18) . ? C15 N4 1.333(16) . ? C15 C16 1.463(18) . ? C16 C17 1.362(19) . ? C16 N3 1.367(17) . ? C17 C18 1.426(19) . ? C18 C19 1.33(2) . ? C19 C20 1.35(2) . ? C20 N3 1.344(18) . ? C21 C22 1.30(4) . ? C21 C31 1.45(4) . ? C22 C23 1.35(4) . ? C23 C24 1.34(3) . ? C24 C25 1.35(2) . ? C24 Cu2 2.08(2) 21 ? C25 C31 1.28(2) . ? C25 C26 1.48(2) . ? C26 C32 1.27(2) . ? C26 C27 1.33(2) . ? C27 C28 1.38(5) . ? C27 Cu2 2.13(2) 21 ? C28 C29 1.43(5) . ? C29 C30 1.37(4) . ? C30 C32 1.34(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O9 100.8(5) . . ? O1 W1 O9 101.4(5) . 3_565 ? O9 W1 O9 89.2(6) . 3_565 ? O1 W1 O5 100.7(5) . 2_665 ? O9 W1 O5 89.0(4) . 2_665 ? O9 W1 O5 157.8(4) 3_565 2_665 ? O1 W1 O7 102.1(5) . . ? O9 W1 O7 157.0(4) . . ? O9 W1 O7 88.3(4) 3_565 . ? O5 W1 O7 84.8(4) 2_665 . ? O1 W1 O3 171.1(5) . . ? O9 W1 O3 72.8(3) . . ? O9 W1 O3 72.7(3) 3_565 . ? O5 W1 O3 85.6(3) 2_665 . ? O7 W1 O3 84.5(3) . . ? O13 W2 O12 103.0(4) . 2_665 ? O13 W2 O12 102.5(4) . . ? O12 W2 O12 86.4(5) 2_665 . ? O13 W2 O14 101.2(4) . . ? O12 W2 O14 155.8(4) 2_665 . ? O12 W2 O14 88.0(3) . . ? O13 W2 O2 101.6(4) . . ? O12 W2 O2 88.1(4) 2_665 . ? O12 W2 O2 155.9(4) . . ? O14 W2 O2 87.5(4) . . ? O13 W2 O4 170.8(4) . . ? O12 W2 O4 83.8(3) 2_665 . ? O12 W2 O4 84.0(3) . . ? O14 W2 O4 72.2(3) . . ? O2 W2 O4 72.1(3) . . ? O10 W3 O5 104.2(4) . . ? O10 W3 O6 103.5(4) . 3_565 ? O5 W3 O6 88.4(4) . 3_565 ? O10 W3 O11 101.0(4) . . ? O5 W3 O11 89.4(4) . . ? O6 W3 O11 155.2(4) 3_565 . ? O10 W3 O14 99.2(4) . . ? O5 W3 O14 156.6(4) . . ? O6 W3 O14 86.4(3) 3_565 . ? O11 W3 O14 85.9(3) . . ? O10 W3 O4 167.5(4) . . ? O5 W3 O4 85.6(4) . . ? O6 W3 O4 84.1(3) 3_565 . ? O11 W3 O4 71.1(3) . . ? O14 W3 O4 71.2(3) . . ? O8 W4 O7 104.1(4) . . ? O8 W4 O6 103.8(4) . . ? O7 W4 O6 87.6(4) . . ? O8 W4 O11 100.2(4) . . ? O7 W4 O11 89.9(4) . . ? O6 W4 O11 155.7(4) . . ? O8 W4 O2 99.3(4) . . ? O7 W4 O2 156.6(4) . . ? O6 W4 O2 87.2(4) . . ? O11 W4 O2 85.6(4) . . ? O8 W4 O4 167.7(4) . . ? O7 W4 O4 85.2(4) . . ? O6 W4 O4 84.3(3) . . ? O11 W4 O4 71.4(3) . . ? O2 W4 O4 71.6(3) . . ? O3 P1 O4 109.6(3) . 3_565 ? O3 P1 O4 109.6(3) . 2_665 ? O4 P1 O4 109.4(3) 3_565 2_665 ? O3 P1 O4 109.6(3) . . ? O4 P1 O4 109.4(3) 3_565 . ? O4 P1 O4 109.4(3) 2_665 . ? W2 O2 W4 126.0(5) . . ? P1 O3 W1 126.3(3) . 2_665 ? P1 O3 W1 126.3(3) . 3_565 ? W1 O3 W1 88.5(4) 2_665 3_565 ? P1 O3 W1 126.3(3) . . ? W1 O3 W1 88.5(4) 2_665 . ? W1 O3 W1 88.5(4) 3_565 . ? P1 O4 W2 125.6(5) . . ? P1 O4 W4 125.2(5) . . ? W2 O4 W4 90.2(3) . . ? P1 O4 W3 124.8(5) . . ? W2 O4 W3 90.0(3) . . ? W4 O4 W3 89.8(3) . . ? W3 O5 W1 149.5(5) . 3_565 ? W3 O6 W4 148.1(5) 2_665 . ? W4 O7 W1 150.7(5) . . ? W1 O9 W1 125.7(5) . 2_665 ? W3 O11 W4 127.7(5) . . ? W2 O12 W2 150.9(5) 3_565 . ? W2 O14 W3 126.5(5) . . ? N4 Cu1 N1 141.6(6) . . ? N4 Cu1 N3 81.2(4) . . ? N1 Cu1 N3 112.4(6) . . ? N4 Cu1 N2 114.5(5) . . ? N1 Cu1 N2 79.3(5) . . ? N3 Cu1 N2 139.2(5) . . ? N5 Cu2 C24 0.0(12) 20 20 ? N5 Cu2 C32 138.6(7) 20 . ? C24 Cu2 C32 138.6(7) 20 . ? N5 Cu2 N6 79.9(7) 20 20 ? C24 Cu2 N6 79.9(7) 20 20 ? C32 Cu2 N6 113.3(9) . 20 ? N5 Cu2 C27 79.9(7) 20 20 ? C24 Cu2 C27 79.9(7) 20 20 ? C32 Cu2 C27 113.3(9) . 20 ? N6 Cu2 C27 0.0(14) 20 20 ? N5 Cu2 C31 137.4(7) 20 . ? C24 Cu2 C31 137.4(7) 20 . ? C32 Cu2 C31 78.2(6) . . ? N6 Cu2 C31 107.7(8) 20 . ? C27 Cu2 C31 107.7(8) 20 . ? C2 C1 N1 120(2) . . ? C1 C2 C3 121(2) . . ? C2 C3 C4 118.9(18) . . ? C5 C4 C3 117.2(17) . . ? N1 C5 C4 124.8(16) . . ? N1 C5 C6 112.2(13) . . ? C4 C5 C6 123.0(14) . . ? N2 C6 C7 121.9(14) . . ? N2 C6 C5 115.0(12) . . ? C7 C6 C5 123.0(13) . . ? C8 C7 C6 118.3(16) . . ? C7 C8 C9 123.8(17) . . ? C8 C9 C10 115.6(16) . . ? N2 C10 C9 122.3(16) . . ? N4 C11 C12 124.0(13) . . ? C13 C12 C11 118.5(13) . . ? C12 C13 C14 118.8(14) . . ? C13 C14 C15 119.7(13) . . ? N4 C15 C14 121.3(12) . . ? N4 C15 C16 116.4(11) . . ? C14 C15 C16 122.4(12) . . ? C17 C16 N3 122.4(12) . . ? C17 C16 C15 124.9(12) . . ? N3 C16 C15 112.6(11) . . ? C16 C17 C18 119.2(14) . . ? C19 C18 C17 117.9(15) . . ? C18 C19 C20 119.8(14) . . ? N3 C20 C19 125.5(16) . . ? C22 C21 C31 119(2) . . ? C21 C22 C23 120(2) . . ? C24 C23 C22 121(2) . . ? C23 C24 C25 118(2) . . ? C23 C24 Cu2 131.5(16) . 21 ? C25 C24 Cu2 109.3(14) . 21 ? C31 C25 C24 122.0(16) . . ? C31 C25 C26 117.3(15) . . ? C24 C25 C26 120.4(15) . . ? C32 C26 C27 123.4(17) . . ? C32 C26 C25 122.0(16) . . ? C27 C26 C25 114.1(15) . . ? C26 C27 C28 116(3) . . ? C26 C27 Cu2 112.3(15) . 21 ? C28 C27 Cu2 132(2) . 21 ? C27 C28 C29 121(4) . . ? C30 C29 C28 115(3) . . ? C32 C30 C29 121(2) . . ? C5 N1 C1 117.4(15) . . ? C5 N1 Cu1 116.6(11) . . ? C1 N1 Cu1 122.4(15) . . ? C6 N2 C10 118.0(13) . . ? C6 N2 Cu1 115.3(10) . . ? C10 N2 Cu1 126.4(10) . . ? C20 N3 C16 115.1(13) . . ? C20 N3 Cu1 129.9(12) . . ? C16 N3 Cu1 113.1(9) . . ? C15 N4 C11 117.7(11) . . ? C15 N4 Cu1 113.3(9) . . ? C11 N4 Cu1 126.5(9) . . ? C25 C31 C21 118(2) . . ? C25 C31 Cu2 101.7(15) . . ? C21 C31 Cu2 135.6(17) . . ? C26 C32 C30 121.6(19) . . ? C26 C32 Cu2 102.0(13) . . ? C30 C32 Cu2 128.9(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 26.06 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 3.455 _refine_diff_density_min -3.564 _refine_diff_density_rms 0.580 # Attachment 'k-2.cif' data_k-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 777634' #TrackingRef 'k-2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H104 Cl4 Cu9 N24 O44 P W12' _chemical_formula_weight 5825.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.2200(8) _cell_length_b 15.9213(8) _cell_length_c 18.079(1) _cell_angle_alpha 74.933(1) _cell_angle_beta 74.646(1) _cell_angle_gamma 66.294(1) _cell_volume 3809.2(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.539 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2719 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.411 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1031 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1981 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 21397 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0265 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0546 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 26.14 _reflns_number_total 14992 _reflns_number_gt 11575 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0858P)^2^+30.8874P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14992 _refine_ls_number_parameters 1087 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0709 _refine_ls_R_factor_gt 0.0512 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1609 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1451 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.66969(4) 0.09295(4) 0.36599(3) 0.04061(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.55931(4) 0.17294(3) 0.54559(3) 0.03757(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.32408(3) 0.22752(3) 0.50362(3) 0.02905(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.38926(3) 0.07907(3) 0.68022(2) 0.02566(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.56563(4) -0.15085(3) 0.67675(3) 0.03320(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.73021(5) -0.05450(5) 0.54235(4) 0.05791(19) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.40429(13) 0.71885(11) 0.16379(9) 0.0452(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.13180(14) 0.77912(11) 0.14739(9) 0.0488(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.0000 0.5000 0.0000 0.0747(9) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 0.87934(17) 0.44256(16) 0.12235(16) 0.0843(8) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.88410(14) 0.51077(16) -0.10891(11) 0.0626(5) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.7790(3) 0.4991(3) -0.0067(2) 0.0673(11) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 1.0194(3) 0.3590(3) 0.0545(3) 0.0649(10) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.0000 0.5000 0.0136(6) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.4202(12) 0.0795(10) 0.4621(8) 0.030(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.5793(10) 0.0424(10) 0.4913(8) 0.025(3) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.4637(10) -0.0240(9) 0.5863(8) 0.023(3) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.5410(9) -0.0793(9) 0.4598(7) 0.018(3) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.7487(10) 0.0047(8) 0.4358(6) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2417(7) 0.3357(6) 0.5068(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5872(8) 0.2559(7) 0.5684(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3121(7) 0.1749(7) 0.6110(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7500(8) 0.1372(7) 0.3019(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3358(7) 0.1158(8) 0.7654(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4838(6) 0.1346(7) 0.6425(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5957(8) -0.2207(6) 0.7608(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4351(7) 0.2452(7) 0.5140(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4886(7) -0.0345(6) 0.7109(7) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2482(9) 0.1654(9) 0.4924(6) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3748(9) 0.2333(9) 0.3950(6) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8446(8) -0.0769(8) 0.5607(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6175(9) 0.1754(8) 0.4393(5) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6671(8) -0.1040(8) 0.6397(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5538(8) 0.1613(6) 0.3252(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6657(9) 0.0653(8) 0.5713(5) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6851(7) -0.0081(6) 0.3213(8) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3936(8) 0.7790(7) 0.0500(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3950(8) 0.8502(7) 0.1690(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3368(8) 0.6777(7) 0.2746(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4927(8) 0.5800(7) 0.1796(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1333(8) 0.8129(8) 0.0331(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1345(9) 0.9109(8) 0.1321(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0460(8) 0.7653(7) 0.2515(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.2025(7) 0.6407(7) 0.1825(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.8341(12) 0.3755(11) 0.2356(11) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.7757(10) 0.5528(10) 0.1626(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.9987(8) 0.4329(8) -0.1780(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.8947(8) 0.6136(8) -0.2037(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4005(11) 0.7427(11) -0.0101(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4033 0.6815 -0.0008 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4037(12) 0.7899(13) -0.0851(8) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4109 0.7600 -0.1254 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3962(11) 0.8809(11) -0.1008(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3949 0.9147 -0.1512 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3906(10) 0.9229(9) -0.0387(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3831(11) 1.0175(10) -0.0490(9) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3861 1.0526 -0.0989 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3720(12) 1.0560(10) 0.0109(8) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3616 1.1191 0.0034 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3759(9) 1.0005(8) 0.0886(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3664(11) 1.0374(10) 0.1535(10) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3572 1.0998 0.1490 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3712(11) 0.9798(11) 0.2232(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3648 1.0025 0.2676 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3855(10) 0.8863(9) 0.2286(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3885 0.8481 0.2772 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3872(8) 0.9089(8) 0.0976(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3900(9) 0.8686(9) 0.0340(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.2647(10) 0.7276(9) 0.3226(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2334 0.7907 0.3052 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2339(10) 0.6887(10) 0.3987(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1819 0.7256 0.4307 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2793(11) 0.5976(10) 0.4263(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2594 0.5718 0.4772 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3557(9) 0.5433(9) 0.3778(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.4050(11) 0.4457(9) 0.4002(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3876 0.4169 0.4506 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4750(12) 0.3953(9) 0.3510(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5028 0.3312 0.3664 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5088(10) 0.4382(9) 0.2738(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.5839(11) 0.3890(10) 0.2210(9) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6161 0.3253 0.2350 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6114(11) 0.4354(11) 0.1464(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.6602 0.4035 0.1095 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5622(10) 0.5316(10) 0.1300(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5799 0.5633 0.0808 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4648(8) 0.5334(8) 0.2506(7) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3834(9) 0.5870(8) 0.3033(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.1395(12) 0.7633(14) -0.0174(11) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1358 0.7043 0.0014 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1513(14) 0.795(2) -0.0969(11) 0.092(7) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1584 0.7564 -0.1308 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1526(15) 0.883(2) -0.1252(11) 0.101(9) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1605 0.9046 -0.1786 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1422(12) 0.9373(13) -0.0751(10) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.1471(17) 1.0292(17) -0.1023(13) 0.097(7) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.1572 1.0526 -0.1554 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1367(16) 1.0824(16) -0.0486(15) 0.107(9) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.1348 1.1434 -0.0659 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1289(12) 1.0456(12) 0.0329(11) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1202(16) 1.0951(12) 0.0886(17) 0.100(8) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1156 1.1570 0.0741 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1183(13) 1.0529(12) 0.1658(14) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.1126 1.0850 0.2042 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1252(12) 0.9628(12) 0.1831(10) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.1234 0.9344 0.2351 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1327(10) 0.9540(9) 0.0563(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.1365(9) 0.9009(11) 0.0034(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.0268(11) 0.8304(12) 0.2879(9) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H37A H -0.0463 0.8918 0.2620 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.0750(12) 0.8090(16) 0.3641(11) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H38A H -0.1280 0.8551 0.3869 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.0456(14) 0.7255(19) 0.4021(9) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.0778 0.7125 0.4527 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0324(11) 0.6542(12) 0.3707(8) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.0717(16) 0.5585(16) 0.4065(9) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.0445 0.5412 0.4579 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.1423(15) 0.4947(13) 0.3721(11) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.1612 0.4331 0.3975 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.1914(11) 0.5187(9) 0.2949(10) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.2696(14) 0.4544(12) 0.2536(14) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2937 0.3921 0.2765 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.3108(12) 0.4845(13) 0.1781(14) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.3613 0.4422 0.1495 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.2765(10) 0.5767(10) 0.1464(10) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.3066 0.5958 0.0966 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.1596(10) 0.6097(9) 0.2569(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.0773(10) 0.6788(9) 0.2941(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.7441(17) 0.6401(18) 0.1271(15) 0.099(7) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.7772 0.6545 0.0772 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.6665(17) 0.7118(15) 0.1573(18) 0.102(8) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.6471 0.7711 0.1276 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.6180(16) 0.6942(17) 0.2326(19) 0.107(10) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.5657 0.7413 0.2548 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.6505(12) 0.6006(17) 0.2758(12) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.6062(18) 0.572(2) 0.3504(16) 0.107(10) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.5520 0.6152 0.3752 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.637(2) 0.489(3) 0.3857(16) 0.116(11) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.6082 0.4750 0.4373 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.710(2) 0.418(2) 0.3515(12) 0.097(8) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.751(3) 0.314(3) 0.390(2) 0.141(14) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.7254 0.2904 0.4396 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.824(3) 0.263(2) 0.3456(19) 0.119(11) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.8510 0.2003 0.3672 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.8636(19) 0.2890(15) 0.2728(17) 0.100(8) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.9147 0.2442 0.2471 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.7591(14) 0.4376(15) 0.2756(12) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.7285(12) 0.5347(12) 0.2335(11) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.8418(12) 0.7042(11) -0.2159(10) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.7911 0.7293 -0.1768 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.8596(13) 0.7613(10) -0.2842(12) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.8215 0.8244 -0.2909 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.9325(12) 0.7263(11) -0.3421(10) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.9461 0.7656 -0.3879 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.9862(10) 0.6334(10) -0.3333(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C65 C 1.0647(12) 0.5886(11) -0.3916(9) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H65A H 1.0787 0.6246 -0.4394 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 1.1175(10) 0.4991(10) -0.3801(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H66A H 1.1675 0.4736 -0.4194 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 1.0980(9) 0.4400(9) -0.3063(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C68 C 1.1512(10) 0.3445(10) -0.2878(9) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H68A H 1.2023 0.3150 -0.3247 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 1.1302(11) 0.2954(10) -0.2187(9) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H69A H 1.1666 0.2324 -0.2064 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 1.0508(11) 0.3414(10) -0.1644(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H70A H 1.0337 0.3065 -0.1168 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 1.0221(9) 0.4820(8) -0.2482(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.9666(8) 0.5774(9) -0.2631(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.6460(14) -0.2710(13) 0.9336(11) 0.130(6) Uiso 1 1 d . . . OW2 O 0.844(3) 0.074(2) 0.628(2) 0.118(11) Uiso 0.50 1 d P . . OW1 O 1.044(3) -0.137(3) 0.508(2) 0.135(13) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0405(3) 0.0374(3) 0.0328(3) -0.0026(2) 0.0066(2) -0.0131(2) W2 0.0557(3) 0.0308(3) 0.0282(2) -0.01036(19) -0.0072(2) -0.0146(2) W3 0.0319(3) 0.0217(2) 0.0266(2) -0.00889(17) -0.00186(18) -0.00180(19) W4 0.0315(2) 0.0232(2) 0.0183(2) -0.00858(16) -0.00162(17) -0.00458(18) W5 0.0428(3) 0.0325(3) 0.0202(2) -0.00012(18) -0.00816(19) -0.0106(2) W6 0.0455(4) 0.0790(5) 0.0449(3) -0.0219(3) -0.0104(3) -0.0097(3) Cu1 0.0646(11) 0.0368(8) 0.0332(8) 0.0033(6) -0.0112(7) -0.0215(8) Cu2 0.0661(11) 0.0399(9) 0.0344(8) 0.0027(7) -0.0051(8) -0.0211(8) Cu3 0.101(2) 0.0536(17) 0.0592(18) -0.0173(14) -0.0103(17) -0.0156(16) Cu4 0.0720(15) 0.0698(15) 0.112(2) -0.0519(14) 0.0211(13) -0.0280(12) Cu5 0.0526(11) 0.0874(15) 0.0422(10) -0.0241(10) 0.0056(8) -0.0204(10) Cl1 0.057(2) 0.096(3) 0.047(2) -0.029(2) 0.0064(17) -0.026(2) Cl2 0.061(2) 0.052(2) 0.074(3) -0.0185(19) -0.011(2) -0.0086(19) P1 0.0089(15) 0.0138(16) 0.0140(15) -0.0015(12) -0.0032(12) 0.0003(13) O1 0.050(10) 0.019(7) 0.012(7) -0.006(5) 0.003(6) -0.008(7) O2 0.027(8) 0.027(8) 0.014(7) -0.014(6) -0.002(6) 0.003(6) O3 0.032(8) 0.010(6) 0.028(8) -0.009(5) -0.009(6) -0.004(6) O4 0.019(7) 0.020(7) 0.010(6) -0.003(5) -0.002(5) -0.001(6) O5 0.117(10) 0.060(7) 0.030(5) -0.010(5) -0.019(6) 0.049(7) O6 0.044(5) 0.031(5) 0.048(6) 0.005(4) 0.006(4) 0.010(4) O7 0.089(8) 0.065(7) 0.041(5) 0.000(5) -0.026(5) -0.045(6) O8 0.052(6) 0.060(6) 0.051(6) 0.019(5) -0.019(5) -0.031(5) O9 0.070(7) 0.058(6) 0.057(6) -0.026(5) 0.019(5) -0.040(6) O10 0.047(6) 0.085(8) 0.027(5) -0.027(5) -0.004(4) -0.005(5) O11 0.038(5) 0.059(6) 0.043(5) 0.022(4) -0.014(4) -0.024(5) O12 0.090(8) 0.032(5) 0.033(5) -0.005(4) -0.022(5) -0.005(5) O13 0.057(6) 0.057(6) 0.042(5) 0.021(4) -0.019(5) -0.031(5) O14 0.044(6) 0.018(4) 0.128(10) -0.007(5) -0.043(6) -0.002(4) O15 0.086(8) 0.117(10) 0.041(6) -0.049(6) 0.030(5) -0.072(8) O16 0.102(9) 0.123(10) 0.045(6) -0.055(6) 0.035(6) -0.086(8) O17 0.064(7) 0.067(7) 0.061(7) -0.009(5) -0.023(6) -0.016(6) O18 0.094(9) 0.077(8) 0.023(5) -0.018(5) -0.009(5) 0.047(7) O19 0.076(7) 0.105(9) 0.042(5) -0.047(6) 0.024(5) -0.063(7) O20 0.061(7) 0.022(5) 0.126(10) -0.015(5) -0.043(7) -0.011(5) O21 0.108(10) 0.062(7) 0.025(5) -0.009(5) -0.008(5) 0.042(7) O22 0.048(6) 0.026(5) 0.149(12) -0.014(6) -0.052(7) -0.002(4) N1 0.045(6) 0.050(6) 0.025(5) -0.006(4) -0.008(4) -0.022(5) N2 0.046(6) 0.036(6) 0.033(5) -0.006(4) -0.013(5) -0.012(5) N3 0.038(6) 0.038(6) 0.042(6) -0.007(5) -0.010(5) -0.014(5) N4 0.052(7) 0.041(6) 0.031(5) -0.014(4) -0.001(5) -0.022(5) N5 0.045(6) 0.056(7) 0.032(6) -0.010(5) -0.010(5) -0.012(6) N6 0.052(7) 0.040(6) 0.051(7) -0.005(5) -0.005(6) -0.019(5) N7 0.041(6) 0.033(6) 0.042(6) -0.006(5) -0.007(5) -0.008(5) N8 0.033(6) 0.039(6) 0.050(6) -0.014(5) -0.009(5) -0.009(5) N9 0.076(10) 0.071(10) 0.120(14) -0.034(10) -0.039(10) -0.031(9) N10 0.067(9) 0.052(8) 0.066(9) -0.019(7) -0.018(7) -0.019(7) N11 0.033(6) 0.043(6) 0.047(6) -0.007(5) -0.014(5) -0.005(5) N12 0.041(6) 0.042(6) 0.056(7) -0.018(5) -0.009(5) -0.006(5) C1 0.061(9) 0.057(9) 0.039(7) -0.014(6) 0.003(6) -0.030(8) C2 0.075(11) 0.085(12) 0.036(8) -0.033(8) -0.004(7) -0.027(9) C3 0.065(10) 0.073(11) 0.027(7) -0.001(6) -0.005(6) -0.033(8) C4 0.046(8) 0.049(8) 0.030(6) -0.007(6) -0.001(6) -0.016(6) C5 0.062(9) 0.048(8) 0.042(8) 0.010(6) -0.003(7) -0.025(7) C6 0.079(11) 0.037(8) 0.042(8) 0.013(6) -0.012(7) -0.025(7) C7 0.045(7) 0.033(6) 0.042(7) 0.001(5) -0.017(6) -0.017(6) C8 0.055(9) 0.042(8) 0.076(11) -0.020(7) -0.004(8) -0.020(7) C9 0.056(9) 0.065(10) 0.047(8) -0.032(7) -0.011(7) -0.021(8) C10 0.060(9) 0.046(8) 0.029(6) -0.001(5) -0.024(6) -0.019(7) C11 0.034(6) 0.037(6) 0.025(6) -0.008(5) -0.006(5) -0.011(5) C12 0.032(6) 0.047(7) 0.026(6) -0.002(5) -0.009(5) -0.015(6) C13 0.040(7) 0.039(7) 0.050(8) -0.012(6) -0.011(6) -0.010(6) C14 0.042(8) 0.055(9) 0.055(9) -0.025(7) -0.001(7) -0.014(7) C15 0.065(9) 0.054(8) 0.023(6) -0.006(5) 0.002(6) -0.033(7) C16 0.040(7) 0.046(7) 0.038(7) 0.004(5) -0.017(6) -0.026(6) C17 0.067(10) 0.033(7) 0.045(8) 0.007(6) -0.014(7) -0.026(7) C18 0.082(11) 0.025(6) 0.048(8) 0.011(6) -0.030(8) -0.026(7) C19 0.056(8) 0.036(7) 0.043(7) -0.007(5) -0.016(6) -0.021(6) C20 0.050(8) 0.035(7) 0.063(9) -0.006(6) -0.019(7) -0.007(6) C21 0.045(8) 0.054(9) 0.059(9) -0.022(7) 0.000(7) -0.010(7) C22 0.049(8) 0.054(8) 0.043(7) 0.001(6) -0.014(6) -0.024(7) C23 0.030(6) 0.036(6) 0.037(6) -0.009(5) -0.015(5) -0.013(5) C24 0.046(7) 0.034(6) 0.029(6) -0.008(5) -0.003(5) -0.021(6) C25 0.055(10) 0.078(12) 0.072(12) -0.022(9) -0.017(9) -0.007(9) C26 0.063(12) 0.16(2) 0.042(10) -0.047(13) -0.007(9) -0.014(13) C27 0.066(13) 0.16(2) 0.035(10) 0.014(13) -0.014(9) -0.017(14) C28 0.055(10) 0.086(13) 0.043(9) 0.016(9) -0.019(8) -0.016(9) C29 0.097(16) 0.111(19) 0.058(12) 0.031(12) -0.020(11) -0.037(14) C30 0.097(16) 0.092(16) 0.114(19) 0.080(15) -0.052(15) -0.054(14) C31 0.053(10) 0.047(9) 0.087(13) 0.022(9) -0.015(9) -0.015(8) C32 0.093(16) 0.029(9) 0.17(3) -0.010(12) -0.027(16) -0.011(10) C33 0.058(11) 0.043(10) 0.130(19) -0.031(11) -0.012(11) -0.001(8) C34 0.061(10) 0.064(11) 0.067(11) -0.021(8) -0.017(8) -0.015(8) C35 0.038(7) 0.037(7) 0.050(8) 0.008(6) -0.012(6) -0.008(6) C36 0.032(7) 0.066(9) 0.039(7) 0.001(7) -0.005(6) -0.019(7) C37 0.057(9) 0.061(10) 0.048(8) -0.016(7) -0.004(7) -0.015(8) C38 0.050(10) 0.117(17) 0.056(11) -0.046(11) 0.021(8) -0.029(11) C39 0.074(13) 0.16(2) 0.032(8) -0.011(11) 0.014(8) -0.077(15) C40 0.051(9) 0.080(11) 0.038(8) 0.009(7) -0.009(7) -0.035(9) C41 0.109(16) 0.124(18) 0.037(8) 0.026(10) -0.032(10) -0.093(15) C42 0.089(14) 0.065(11) 0.073(12) 0.035(10) -0.057(11) -0.050(11) C43 0.057(9) 0.032(7) 0.082(11) 0.012(7) -0.048(8) -0.021(7) C44 0.068(12) 0.042(9) 0.128(18) -0.005(10) -0.066(13) -0.007(9) C45 0.044(9) 0.064(11) 0.128(18) -0.060(12) -0.020(10) 0.004(8) C46 0.042(8) 0.047(9) 0.076(11) -0.025(8) -0.005(7) -0.009(7) C47 0.047(8) 0.042(7) 0.048(8) 0.002(6) -0.020(6) -0.025(6) C48 0.045(8) 0.048(8) 0.034(7) 0.010(6) -0.017(6) -0.017(6) C49 0.103(17) 0.13(2) 0.105(17) -0.057(16) -0.014(14) -0.058(16) C50 0.096(17) 0.059(12) 0.16(3) -0.060(15) -0.060(17) 0.010(12) C51 0.072(14) 0.094(17) 0.18(3) -0.101(19) -0.059(17) 0.014(12) C52 0.046(9) 0.124(18) 0.084(13) -0.074(13) -0.008(9) -0.016(11) C53 0.059(13) 0.19(3) 0.10(2) -0.09(2) -0.003(13) -0.035(18) C54 0.10(2) 0.22(4) 0.081(18) -0.09(2) 0.018(15) -0.09(2) C55 0.13(2) 0.15(2) 0.064(13) -0.004(14) -0.041(14) -0.10(2) C56 0.17(3) 0.22(4) 0.11(2) -0.04(3) -0.02(2) -0.15(3) C57 0.18(3) 0.12(2) 0.12(2) 0.028(19) -0.08(2) -0.12(2) C58 0.13(2) 0.062(13) 0.15(2) -0.008(13) -0.071(18) -0.051(13) C59 0.069(12) 0.092(14) 0.095(14) -0.038(12) -0.011(10) -0.047(11) C60 0.057(10) 0.065(11) 0.077(12) -0.033(9) -0.021(9) -0.021(8) C61 0.061(10) 0.056(10) 0.059(10) -0.024(8) -0.019(8) 0.010(8) C62 0.075(12) 0.025(7) 0.105(15) -0.010(8) -0.037(11) 0.021(8) C63 0.070(11) 0.043(9) 0.069(11) -0.007(8) -0.020(9) -0.009(8) C64 0.046(8) 0.052(9) 0.052(8) -0.013(7) -0.008(6) -0.021(7) C65 0.067(10) 0.066(10) 0.044(8) -0.010(7) 0.001(7) -0.040(9) C66 0.040(8) 0.060(9) 0.047(8) -0.024(7) -0.002(6) -0.018(7) C67 0.033(6) 0.051(8) 0.029(6) -0.018(5) 0.003(5) -0.019(6) C68 0.034(7) 0.051(8) 0.057(9) -0.025(7) 0.007(6) -0.013(6) C69 0.054(9) 0.039(8) 0.064(10) -0.021(7) -0.012(7) -0.006(7) C70 0.061(9) 0.046(8) 0.036(7) -0.002(6) -0.011(7) -0.006(7) C71 0.031(6) 0.038(7) 0.038(7) -0.014(5) -0.010(5) -0.009(5) C72 0.025(6) 0.045(7) 0.038(6) -0.015(5) -0.004(5) -0.011(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O9 1.689(9) . ? W1 O5 1.880(10) . ? W1 O22 1.889(10) . ? W1 O20 1.889(10) . ? W1 O18 1.902(10) . ? W1 O2 2.441(14) . ? W1 O3 2.538(14) 2_656 ? W2 O7 1.708(9) . ? W2 O21 1.879(10) . ? W2 O18 1.889(9) . ? W2 O13 1.925(9) . ? W2 O11 1.925(8) . ? W2 O2 2.402(14) . ? W3 O6 1.679(8) . ? W3 O15 1.871(10) . ? W3 O13 1.884(9) . ? W3 O8 1.895(9) . ? W3 O16 1.902(9) . ? W3 O1 2.414(14) . ? W3 O4 2.497(13) 2_656 ? W4 O10 1.673(8) . ? W4 O11 1.872(8) . ? W4 O14 1.894(9) . ? W4 O8 1.902(9) . ? W4 O22 1.903(10) 2_656 ? W4 O3 2.407(13) . ? W4 O4 2.471(12) 2_656 ? W5 O12 1.684(9) . ? W5 O19 1.873(9) . ? W5 O16 1.880(10) 2_656 ? W5 O20 1.900(10) 2_656 ? W5 O14 1.911(9) . ? W5 O1 2.463(13) 2_656 ? W5 O3 2.503(13) . ? W6 O17 1.736(11) . ? W6 O21 1.901(11) . ? W6 O15 1.903(10) 2_656 ? W6 O19 1.906(10) . ? W6 O5 1.914(10) . ? W6 O2 2.458(14) . ? W6 O1 2.500(17) 2_656 ? Cu1 N1 2.050(10) . ? Cu1 N4 2.064(11) . ? Cu1 N2 2.065(10) . ? Cu1 N3 2.065(10) . ? Cu2 N5 1.992(11) . ? Cu2 N7 2.003(11) . ? Cu2 N8 2.036(11) . ? Cu2 N6 2.060(11) . ? Cu3 Cl2 2.138(4) . ? Cu3 Cl2 2.138(4) 2_765 ? Cu3 Cu4 2.692(2) 2_765 ? Cu3 Cu4 2.692(2) . ? Cu3 Cu5 2.905(2) . ? Cu3 Cu5 2.905(2) 2_765 ? Cu4 N10 1.982(14) . ? Cu4 N9 2.125(19) . ? Cu4 Cl2 2.237(5) . ? Cu4 Cl1 2.876(5) . ? Cu5 N11 2.013(11) . ? Cu5 N12 2.061(12) . ? Cu5 Cl1 2.123(4) . ? P1 O4 1.454(13) . ? P1 O4 1.454(13) 2_656 ? P1 O3 1.513(14) 2_656 ? P1 O3 1.513(14) . ? P1 O1 1.517(15) . ? P1 O1 1.517(15) 2_656 ? P1 O2 1.561(15) 2_656 ? P1 O2 1.561(15) . ? O1 O4 1.668(19) 2_656 ? O1 O3 1.73(2) 2_656 ? O1 W5 2.463(13) 2_656 ? O1 W6 2.500(17) 2_656 ? O2 O4 1.741(19) 2_656 ? O2 O3 1.827(19) 2_656 ? O3 O4 1.621(18) 2_656 ? O3 O1 1.73(2) 2_656 ? O3 O2 1.827(19) 2_656 ? O3 W1 2.538(14) 2_656 ? O4 O3 1.621(18) 2_656 ? O4 O1 1.668(19) 2_656 ? O4 O2 1.741(19) 2_656 ? O4 W4 2.471(12) 2_656 ? O4 W3 2.497(13) 2_656 ? O15 W6 1.903(10) 2_656 ? O16 W5 1.880(10) 2_656 ? O20 W5 1.900(10) 2_656 ? O22 W4 1.903(10) 2_656 ? N1 C1 1.320(16) . ? N1 C12 1.361(16) . ? N2 C10 1.298(15) . ? N2 C11 1.386(15) . ? N3 C13 1.321(16) . ? N3 C24 1.356(15) . ? N4 C22 1.311(17) . ? N4 C23 1.359(15) . ? N5 C25 1.32(2) . ? N5 C36 1.380(18) . ? N6 C34 1.336(19) . ? N6 C35 1.366(17) . ? N7 C37 1.333(18) . ? N7 C48 1.354(15) . ? N8 C46 1.329(17) . ? N8 C47 1.389(17) . ? N9 C58 1.32(2) . ? N9 C59 1.35(2) . ? N10 C60 1.31(2) . ? N10 C49 1.32(3) . ? N11 C70 1.342(17) . ? N11 C71 1.348(16) . ? N12 C61 1.331(18) . ? N12 C72 1.370(15) . ? C1 C2 1.37(2) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.37(2) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.417(19) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C12 1.372(16) . ? C4 C5 1.429(19) . ? C5 C6 1.32(2) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.453(17) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C11 1.368(16) . ? C7 C8 1.40(2) . ? C8 C9 1.35(2) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.395(19) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.440(16) . ? C13 C14 1.394(19) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.354(19) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.383(19) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C24 1.387(16) . ? C16 C17 1.427(18) . ? C17 C18 1.32(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.445(18) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.39(2) . ? C19 C23 1.387(17) . ? C20 C21 1.40(2) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.40(2) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.456(16) . ? C25 C26 1.38(3) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.36(3) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.35(3) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C36 1.38(2) . ? C28 C29 1.44(3) . ? C29 C30 1.39(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.43(3) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.38(3) . ? C31 C35 1.39(2) . ? C32 C33 1.38(3) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.35(2) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 C36 1.41(2) . ? C37 C38 1.41(2) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.28(3) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.38(3) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C48 1.403(18) . ? C40 C41 1.44(3) . ? C41 C42 1.29(3) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.43(2) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C47 1.378(17) . ? C43 C44 1.40(3) . ? C44 C45 1.39(3) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.36(2) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.44(2) . ? C49 C50 1.38(3) . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 C51 1.38(4) . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.44(3) . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C53 1.39(3) . ? C52 C60 1.43(2) . ? C53 C54 1.26(4) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.37(4) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 C59 1.40(3) . ? C55 C56 1.56(4) . ? C56 C57 1.29(4) . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.33(4) . ? C57 H57A 0.9300 . ? C58 H58A 0.9300 . ? C59 C60 1.48(3) . ? C61 C62 1.36(2) . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.35(2) . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.36(2) . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 C72 1.385(18) . ? C64 C65 1.44(2) . ? C65 C66 1.32(2) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.455(18) . ? C66 H66A 0.9300 . ? C67 C68 1.404(19) . ? C67 C71 1.409(16) . ? C68 C69 1.32(2) . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 C70 1.41(2) . ? C69 H69A 0.9300 . ? C70 H70A 0.9300 . ? C71 C72 1.404(17) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 W1 O5 101.6(6) . . ? O9 W1 O22 101.4(5) . . ? O5 W1 O22 86.7(5) . . ? O9 W1 O20 102.0(5) . . ? O5 W1 O20 156.5(6) . . ? O22 W1 O20 88.6(4) . . ? O9 W1 O18 101.5(6) . . ? O5 W1 O18 89.0(4) . . ? O22 W1 O18 157.0(6) . . ? O20 W1 O18 86.3(5) . . ? O9 W1 O2 158.8(5) . . ? O5 W1 O2 65.7(5) . . ? O22 W1 O2 94.8(5) . . ? O20 W1 O2 91.8(5) . . ? O18 W1 O2 63.0(5) . . ? O9 W1 O3 158.2(5) . 2_656 ? O5 W1 O3 93.3(6) . 2_656 ? 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O2 O3 W5 124.9(7) 2_656 . ? W4 O3 W5 93.2(5) . . ? P1 O3 W1 120.4(7) . 2_656 ? O4 O3 W1 130.1(9) 2_656 2_656 ? O1 O3 W1 124.8(8) 2_656 2_656 ? O2 O3 W1 65.7(6) 2_656 2_656 ? W4 O3 W1 91.5(5) . 2_656 ? W5 O3 W1 90.0(4) . 2_656 ? P1 O4 O3 58.7(7) . 2_656 ? P1 O4 O1 57.6(7) . 2_656 ? O3 O4 O1 98.2(10) 2_656 2_656 ? P1 O4 O2 57.7(6) . 2_656 ? O3 O4 O2 94.7(9) 2_656 2_656 ? O1 O4 O2 90.5(9) 2_656 2_656 ? P1 O4 W4 127.1(7) . 2_656 ? O3 O4 W4 68.5(6) 2_656 2_656 ? O1 O4 W4 135.6(9) 2_656 2_656 ? O2 O4 W4 131.4(8) 2_656 2_656 ? P1 O4 W3 125.1(7) . 2_656 ? O3 O4 W3 134.3(9) 2_656 2_656 ? O1 O4 W3 67.5(6) 2_656 2_656 ? O2 O4 W3 127.0(8) 2_656 2_656 ? W4 O4 W3 91.3(4) 2_656 2_656 ? W1 O5 W6 136.9(7) . . ? W3 O8 W4 138.8(6) . . ? W4 O11 W2 140.1(6) . . ? W3 O13 W2 139.2(5) . . ? W4 O14 W5 139.5(7) . . ? W3 O15 W6 137.2(7) . 2_656 ? W5 O16 W3 138.0(7) 2_656 . ? W2 O18 W1 138.1(8) . . ? W5 O19 W6 138.2(6) . . ? W1 O20 W5 140.4(6) . 2_656 ? W2 O21 W6 136.6(8) . . ? W1 O22 W4 138.4(7) . 2_656 ? C1 N1 C12 116.3(11) . . ? C1 N1 Cu1 130.8(10) . . ? C12 N1 Cu1 112.4(7) . . ? C10 N2 C11 117.6(11) . . ? C10 N2 Cu1 130.1(9) . . ? C11 N2 Cu1 111.8(8) . . ? C13 N3 C24 117.2(11) . . ? C13 N3 Cu1 130.0(9) . . ? C24 N3 Cu1 112.3(8) . . ? C22 N4 C23 118.0(11) . . ? C22 N4 Cu1 129.8(9) . . ? C23 N4 Cu1 111.8(8) . . ? C25 N5 C36 116.9(13) . . ? C25 N5 Cu2 130.8(12) . . ? C36 N5 Cu2 112.0(9) . . ? C34 N6 C35 116.9(13) . . ? C34 N6 Cu2 131.8(11) . . ? C35 N6 Cu2 110.7(9) . . ? C37 N7 C48 116.6(12) . . ? C37 N7 Cu2 129.5(10) . . ? C48 N7 Cu2 113.1(9) . . ? C46 N8 C47 116.5(12) . . ? C46 N8 Cu2 132.1(10) . . ? C47 N8 Cu2 111.3(8) . . ? C58 N9 C59 116(2) . . ? C58 N9 Cu4 133.6(18) . . ? C59 N9 Cu4 110.4(14) . . ? C60 N10 C49 115.8(17) . . ? C60 N10 Cu4 114.8(12) . . ? C49 N10 Cu4 129.3(14) . . ? C70 N11 C71 117.7(11) . . ? C70 N11 Cu5 129.3(9) . . ? C71 N11 Cu5 113.0(8) . . ? C61 N12 C72 118.0(13) . . ? C61 N12 Cu5 130.8(11) . . ? C72 N12 Cu5 111.1(8) . . ? N1 C1 C2 123.7(14) . . ? N1 C1 H1A 118.1 . . ? C2 C1 H1A 118.1 . . ? C3 C2 C1 120.0(13) . . ? C3 C2 H2A 120.0 . . ? C1 C2 H2A 120.0 . . ? C2 C3 C4 118.5(13) . . ? C2 C3 H3A 120.7 . . ? C4 C3 H3A 120.7 . . ? C12 C4 C3 116.6(13) . . ? C12 C4 C5 120.5(12) . . ? C3 C4 C5 122.9(13) . . ? C6 C5 C4 121.3(13) . . ? C6 C5 H5A 119.4 . . ? C4 C5 H5A 119.4 . . ? C5 C6 C7 120.5(13) . . ? C5 C6 H6A 119.8 . . ? C7 C6 H6A 119.8 . . ? C11 C7 C8 119.4(12) . . ? C11 C7 C6 117.8(12) . . ? C8 C7 C6 122.7(13) . . ? C9 C8 C7 118.0(13) . . ? C9 C8 H8A 121.0 . . ? C7 C8 H8A 121.0 . . ? C8 C9 C10 120.1(12) . . ? C8 C9 H9A 120.0 . . ? C10 C9 H9A 120.0 . . ? N2 C10 C9 123.1(12) . . ? N2 C10 H10A 118.5 . . ? C9 C10 H10A 118.5 . . ? C7 C11 N2 121.6(11) . . ? C7 C11 C12 122.0(11) . . ? N2 C11 C12 116.3(10) . . ? N1 C12 C4 124.8(11) . . ? N1 C12 C11 117.7(10) . . ? C4 C12 C11 117.5(12) . . ? N3 C13 C14 122.0(13) . . ? N3 C13 H13A 119.0 . . ? C14 C13 H13A 119.0 . . ? C15 C14 C13 120.3(13) . . ? C15 C14 H14A 119.8 . . ? C13 C14 H14A 119.8 . . ? C14 C15 C16 119.2(12) . . ? C14 C15 H15A 120.4 . . ? C16 C15 H15A 120.4 . . ? C15 C16 C24 117.3(12) . . ? C15 C16 C17 123.4(12) . . ? C24 C16 C17 119.3(12) . . ? C18 C17 C16 121.7(12) . . ? C18 C17 H17A 119.2 . . ? C16 C17 H17A 119.2 . . ? C17 C18 C19 121.1(12) . . ? C17 C18 H18A 119.5 . . ? C19 C18 H18A 119.5 . . ? C20 C19 C23 117.8(12) . . ? C20 C19 C18 123.3(13) . . ? C23 C19 C18 119.0(12) . . ? C19 C20 C21 119.9(13) . . ? C19 C20 H20A 120.1 . . ? C21 C20 H20A 120.1 . . ? C22 C21 C20 117.2(13) . . ? C22 C21 H21A 121.4 . . ? C20 C21 H21A 121.4 . . ? N4 C22 C21 124.0(13) . . ? N4 C22 H22A 118.0 . . ? C21 C22 H22A 118.0 . . ? N4 C23 C19 123.1(11) . . ? N4 C23 C24 117.5(11) . . ? C19 C23 C24 119.4(11) . . ? N3 C24 C16 123.8(11) . . ? N3 C24 C23 116.7(10) . . ? C16 C24 C23 119.4(11) . . ? N5 C25 C26 123(2) . . ? N5 C25 H25A 118.5 . . ? C26 C25 H25A 118.5 . . ? C27 C26 C25 119(2) . . ? C27 C26 H26A 120.3 . . ? C25 C26 H26A 120.3 . . ? C28 C27 C26 119.5(17) . . ? C28 C27 H27A 120.3 . . ? C26 C27 H27A 120.3 . . ? C27 C28 C36 119.1(18) . . ? C27 C28 C29 121.5(19) . . ? C36 C28 C29 119.1(19) . . ? C30 C29 C28 119.4(18) . . ? C30 C29 H29A 120.3 . . ? C28 C29 H29A 120.3 . . ? C29 C30 C31 121.4(19) . . ? C29 C30 H30A 119.3 . . ? C31 C30 H30A 119.3 . . ? C32 C31 C35 118.9(17) . . ? C32 C31 C30 124(2) . . ? C35 C31 C30 117(2) . . ? C33 C32 C31 120.2(17) . . ? C33 C32 H32A 119.9 . . ? C31 C32 H32A 119.9 . . ? C34 C33 C32 117(2) . . ? C34 C33 H33A 121.5 . . ? C32 C33 H33A 121.5 . . ? N6 C34 C33 125.9(18) . . ? N6 C34 H34A 117.0 . . ? C33 C34 H34A 117.0 . . ? N6 C35 C31 121.1(15) . . ? N6 C35 C36 116.9(12) . . ? C31 C35 C36 122.0(14) . . ? C28 C36 N5 122.0(15) . . ? C28 C36 C35 120.3(15) . . ? N5 C36 C35 117.7(12) . . ? N7 C37 C38 122.0(16) . . ? N7 C37 H37A 119.0 . . ? C38 C37 H37A 119.0 . . ? C39 C38 C37 119.7(17) . . ? C39 C38 H38A 120.1 . . ? C37 C38 H38A 120.1 . . ? C38 C39 C40 122.4(15) . . ? C38 C39 H39A 118.8 . . ? C40 C39 H39A 118.8 . . ? C39 C40 C48 115.7(15) . . ? C39 C40 C41 127.8(16) . . ? C48 C40 C41 116.5(16) . . ? C42 C41 C40 124.3(16) . . ? C42 C41 H41A 117.9 . . ? C40 C41 H41A 117.9 . . ? C41 C42 C43 120.2(15) . . ? C41 C42 H42A 119.9 . . ? C43 C42 H42A 119.9 . . ? C47 C43 C44 116.8(16) . . ? C47 C43 C42 119.1(16) . . ? C44 C43 C42 124.1(16) . . ? C45 C44 C43 119.6(15) . . ? C45 C44 H44A 120.2 . . ? C43 C44 H44A 120.2 . . ? C46 C45 C44 119.3(16) . . ? C46 C45 H45A 120.3 . . ? C44 C45 H45A 120.3 . . ? N8 C46 C45 123.9(16) . . ? N8 C46 H46A 118.1 . . ? C45 C46 H46A 118.1 . . ? C43 C47 N8 123.9(14) . . ? C43 C47 C48 120.1(13) . . ? N8 C47 C48 116.0(11) . . ? N7 C48 C40 123.4(14) . . ? N7 C48 C47 117.0(11) . . ? C40 C48 C47 119.7(13) . . ? N10 C49 C50 126(2) . . ? N10 C49 H49A 117.1 . . ? C50 C49 H49A 117.1 . . ? C49 C50 C51 119(2) . . ? C49 C50 H50A 120.5 . . ? C51 C50 H50A 120.5 . . ? C50 C51 C52 118.2(18) . . ? C50 C51 H51A 120.9 . . ? C52 C51 H51A 120.9 . . ? C53 C52 C60 120(2) . . ? C53 C52 C51 125(2) . . ? C60 C52 C51 115(2) . . ? C54 C53 C52 122(3) . . ? C54 C53 H53A 118.8 . . ? C52 C53 H53A 118.8 . . ? C53 C54 C55 123(3) . . ? C53 C54 H54A 118.4 . . ? C55 C54 H54A 118.4 . . ? C54 C55 C59 120(3) . . ? C54 C55 C56 127(3) . . ? C59 C55 C56 113(3) . . ? C57 C56 C55 114(3) . . ? C57 C56 H56A 122.9 . . ? C55 C56 H56A 122.9 . . ? C56 C57 C58 127(3) . . ? C56 C57 H57A 116.3 . . ? C58 C57 H57A 116.3 . . ? N9 C58 C57 123(3) . . ? N9 C58 H58A 118.5 . . ? C57 C58 H58A 118.5 . . ? N9 C59 C55 126(2) . . ? N9 C59 C60 115.2(18) . . ? C55 C59 C60 118(2) . . ? N10 C60 C52 126.3(18) . . ? N10 C60 C59 118.3(15) . . ? C52 C60 C59 115.4(19) . . ? N12 C61 C62 122.0(15) . . ? N12 C61 H61A 119.0 . . ? C62 C61 H61A 119.0 . . ? C63 C62 C61 120.0(14) . . ? C63 C62 H62A 120.0 . . ? C61 C62 H62A 120.0 . . ? C62 C63 C64 120.1(16) . . ? C62 C63 H63A 120.0 . . ? C64 C63 H63A 120.0 . . ? C63 C64 C72 118.4(14) . . ? C63 C64 C65 124.6(15) . . ? C72 C64 C65 117.0(13) . . ? C66 C65 C64 123.0(14) . . ? C66 C65 H65A 118.5 . . ? C64 C65 H65A 118.5 . . ? C65 C66 C67 120.4(13) . . ? C65 C66 H66A 119.8 . . ? C67 C66 H66A 119.8 . . ? C68 C67 C71 117.4(11) . . ? C68 C67 C66 124.7(11) . . ? C71 C67 C66 117.8(12) . . ? C69 C68 C67 121.3(12) . . ? C69 C68 H68A 119.3 . . ? C67 C68 H68A 119.3 . . ? C68 C69 C70 118.1(13) . . ? C68 C69 H69A 121.0 . . ? C70 C69 H69A 121.0 . . ? N11 C70 C69 123.3(13) . . ? N11 C70 H70A 118.4 . . ? C69 C70 H70A 118.4 . . ? N11 C71 C72 117.8(11) . . ? N11 C71 C67 122.1(11) . . ? C72 C71 C67 120.1(11) . . ? N12 C72 C64 121.4(12) . . ? N12 C72 C71 116.8(11) . . ? C64 C72 C71 121.7(11) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 26.14 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 2.032 _refine_diff_density_min -4.836 _refine_diff_density_rms 0.348 # Attachment 'k-3-new.cif' data_k-3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 777635' #TrackingRef 'k-3-new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H100 B Cl4 Cu9 N24 O42 W12' _chemical_formula_weight 5769.12 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.092(5) _cell_length_b 15.819(5) _cell_length_c 17.992(6) _cell_angle_alpha 74.792(5) _cell_angle_beta 74.347(5) _cell_angle_gamma 66.220(5) _cell_volume 3727(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.31 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.570 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2689 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.627 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1273 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1764 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20712 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0744 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1278 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 26.42 _reflns_number_total 14944 _reflns_number_gt 9447 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1796P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14944 _refine_ls_number_parameters 1079 _refine_ls_number_restraints 122 _refine_ls_R_factor_all 0.1389 _refine_ls_R_factor_gt 0.1053 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2807 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2554 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.026 _refine_ls_shift/su_max 0.033 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.66584(7) 0.09177(6) 0.36701(4) 0.0411(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.55604(7) 0.17165(5) 0.54398(4) 0.0366(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.32623(6) 0.22291(5) 0.50507(4) 0.0334(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.39163(6) 0.07737(4) 0.67735(3) 0.0281(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.56428(7) -0.14809(5) 0.67322(3) 0.0376(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.72718(7) -0.05190(7) 0.54097(4) 0.0490(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.4054(2) 0.72004(17) 0.16414(13) 0.0502(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.1335(2) 0.77780(17) 0.14652(13) 0.0513(8) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.0000 0.5000 0.0000 0.0769(15) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 0.8795(3) 0.4421(3) 0.1228(2) 0.0869(12) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.8836(2) 0.5102(2) -0.10843(15) 0.0630(9) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.7787(6) 0.4997(5) -0.0056(3) 0.0727(19) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 1.0205(5) 0.3599(4) 0.0542(4) 0.0645(17) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.5000 0.0000 0.5000 0.014(3) Uani 1 2 d SU . . O1 O 0.4239(16) 0.0790(13) 0.4628(10) 0.017(3) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.5758(17) 0.0449(14) 0.4916(11) 0.021(4) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.4589(17) -0.0229(13) 0.5822(10) 0.019(3) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.5432(16) -0.0793(13) 0.4593(10) 0.017(3) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.7418(15) -0.0052(13) 0.4330(10) 0.075(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.2399(13) 0.3298(11) 0.5056(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5809(13) 0.2551(10) 0.5666(8) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3104(12) 0.1775(9) 0.6156(8) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7474(11) 0.1360(10) 0.3039(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3386(12) 0.1177(13) 0.7648(7) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4816(10) 0.1329(10) 0.6405(8) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5978(13) -0.2171(10) 0.7567(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4351(13) 0.2456(11) 0.5130(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4867(14) -0.0359(10) 0.7111(12) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2501(14) 0.1631(13) 0.4940(10) 0.071(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3690(15) 0.2320(14) 0.3967(11) 0.076(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.8393(12) -0.0766(10) 0.5599(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6088(14) 0.1721(13) 0.4382(8) 0.088(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6647(15) -0.1024(14) 0.6383(9) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5558(12) 0.1622(8) 0.3253(13) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6635(15) 0.0634(14) 0.5725(8) 0.090(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6856(14) -0.0079(10) 0.3202(12) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3969(13) 0.7798(11) 0.0497(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3979(13) 0.8499(11) 0.1668(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3364(13) 0.6797(10) 0.2747(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4923(13) 0.5813(11) 0.1797(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1340(14) 0.8106(14) 0.0316(9) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1382(14) 0.9103(11) 0.1313(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0489(14) 0.7632(12) 0.2532(8) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.2069(14) 0.6372(12) 0.1826(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.831(2) 0.375(2) 0.2362(15) 0.091(8) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.7718(18) 0.5568(17) 0.1634(13) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.9998(14) 0.4279(11) -0.1775(8) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.8917(15) 0.6147(13) -0.2035(11) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4045(18) 0.7406(17) -0.0084(11) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4081 0.6786 0.0024 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.407(2) 0.7874(16) -0.0860(11) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4171 0.7558 -0.1260 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.396(2) 0.880(2) -0.1025(10) 0.080(10) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3933 0.9143 -0.1531 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3885(18) 0.9224(14) -0.0404(11) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3821(18) 1.0203(15) -0.0529(12) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3847 1.0554 -0.1032 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3724(17) 1.0589(14) 0.0082(13) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3648 1.1219 -0.0003 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3734(17) 1.0048(13) 0.0884(10) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.364(2) 1.0401(17) 0.1548(13) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3538 1.1033 0.1497 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.369(2) 0.9855(17) 0.2258(13) 0.077(9) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3597 1.0086 0.2710 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3899(18) 0.8907(15) 0.2261(10) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3994 0.8508 0.2738 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3878(14) 0.9087(13) 0.0976(10) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3911(16) 0.8690(14) 0.0352(10) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.266(2) 0.7297(16) 0.3223(14) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2366 0.7934 0.3043 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2323(18) 0.6933(14) 0.3991(12) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1802 0.7322 0.4302 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.275(2) 0.6016(16) 0.4286(11) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2517 0.5767 0.4795 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3543(16) 0.5450(13) 0.3808(10) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.4004(17) 0.4522(15) 0.4027(11) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3829 0.4237 0.4537 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4720(17) 0.3994(15) 0.3518(12) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.4983 0.3350 0.3687 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5096(16) 0.4373(14) 0.2732(10) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.577(2) 0.3915(17) 0.2210(13) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6038 0.3263 0.2324 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.609(2) 0.4363(15) 0.1509(13) 0.075(9) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.6626 0.4043 0.1160 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5598(19) 0.5313(17) 0.1329(11) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5773 0.5612 0.0824 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4619(16) 0.5358(12) 0.2496(9) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3834(15) 0.5895(12) 0.3025(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.1394(19) 0.759(2) -0.0163(16) 0.074(8) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1327 0.7008 0.0049 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.154(2) 0.785(3) -0.0947(16) 0.111(15) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.1700 0.7419 -0.1276 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.146(3) 0.872(3) -0.1228(16) 0.119(16) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.1392 0.8943 -0.1750 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.145(2) 0.937(2) -0.0768(15) 0.096(13) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.144(2) 1.0376(19) -0.0960(16) 0.073(7) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.1528 1.0659 -0.1484 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.130(3) 1.084(3) -0.044(2) 0.110(11) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.1206 1.1474 -0.0600 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.128(2) 1.0493(18) 0.0318(16) 0.071(7) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.120(3) 1.095(3) 0.080(2) 0.108(11) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.1118 1.1582 0.0628 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.123(2) 1.057(2) 0.160(2) 0.091(10) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.1219 1.0902 0.1955 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1271(18) 0.9631(16) 0.1806(14) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.1216 0.9368 0.2335 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1341(17) 0.9530(15) 0.0545(12) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.1347(17) 0.9012(16) 0.0030(12) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.019(2) 0.8229(19) 0.2890(14) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . H37A H -0.0375 0.8844 0.2622 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.072(2) 0.807(2) 0.3666(18) 0.078(8) Uani 1 1 d . . . H38A H -0.1252 0.8546 0.3892 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.038(2) 0.717(3) 0.4047(14) 0.092(11) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.0701 0.7021 0.4557 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.039(2) 0.6481(18) 0.3720(12) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.076(2) 0.5508(18) 0.4045(15) 0.064(6) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.0452 0.5314 0.4546 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.144(2) 0.4918(18) 0.3722(14) 0.062(6) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.1634 0.4300 0.3983 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.196(2) 0.5150(15) 0.2924(13) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.273(2) 0.454(2) 0.252(2) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2984 0.3913 0.2753 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.313(2) 0.486(2) 0.177(2) 0.083(9) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.3650 0.4432 0.1488 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.279(2) 0.5769(16) 0.1428(17) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.3063 0.5965 0.0915 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.1629(19) 0.6075(14) 0.2549(12) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.0803(18) 0.6762(15) 0.2917(11) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.743(3) 0.6404(18) 0.127(2) 0.104(12) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.7779 0.6526 0.0769 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.667(3) 0.715(2) 0.155(3) 0.121(14) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.6476 0.7743 0.1250 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.617(2) 0.694(2) 0.237(2) 0.093(11) Uani 1 1 d U . . H51A H 0.5678 0.7420 0.2615 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.645(2) 0.600(2) 0.2782(17) 0.074(9) Uani 1 1 d U . . C53 C 0.604(3) 0.561(3) 0.360(2) 0.101(9) Uani 1 1 d U . . H53A H 0.5505 0.6005 0.3900 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.639(3) 0.476(3) 0.3882(19) 0.087(9) Uani 1 1 d U . . H54A H 0.6087 0.4579 0.4387 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.714(3) 0.410(3) 0.356(2) 0.111(13) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.746(3) 0.319(3) 0.385(2) 0.096(10) Uani 1 1 d U . . H56A H 0.7156 0.2971 0.4344 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.817(3) 0.261(3) 0.347(2) 0.106(11) Uani 1 1 d U . . H57A H 0.8371 0.1984 0.3720 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.868(3) 0.283(2) 0.270(2) 0.099(12) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.9219 0.2390 0.2451 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.761(2) 0.441(2) 0.2759(15) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.724(2) 0.5377(18) 0.2382(15) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.837(2) 0.7049(17) -0.2171(15) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.7833 0.7301 -0.1792 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.858(3) 0.763(2) -0.2868(19) 0.097(11) Uani 1 1 d U . . H62A H 0.8211 0.8265 -0.2935 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.932(2) 0.7271(14) -0.3451(15) 0.065(7) Uani 1 1 d U . . H63A H 0.9445 0.7651 -0.3928 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.9892(16) 0.6328(13) -0.3318(10) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . C65 C 1.0662(18) 0.5868(16) -0.3926(12) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H65A H 1.0796 0.6221 -0.4416 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 1.115(2) 0.5000(16) -0.3798(10) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . H66A H 1.1631 0.4736 -0.4204 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 1.0998(18) 0.4377(14) -0.3046(11) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . C68 C 1.1471(16) 0.3445(15) -0.2910(11) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H68A H 1.1941 0.3144 -0.3304 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 1.125(2) 0.2941(15) -0.2183(13) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . H69A H 1.1592 0.2299 -0.2066 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 1.0540(19) 0.3396(13) -0.1651(11) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H70A H 1.0422 0.3054 -0.1153 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 1.0214(13) 0.4802(11) -0.2485(9) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.9652(17) 0.5768(13) -0.2623(11) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.647(3) 0.728(3) -0.067(2) 0.203(16) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0388(6) 0.0406(4) 0.0298(4) 0.0148(3) 0.0022(3) -0.0185(4) W2 0.0544(7) 0.0267(4) 0.0287(3) -0.0003(2) -0.0109(3) -0.0152(4) W3 0.0379(6) 0.0250(4) 0.0327(3) -0.0015(2) 0.0009(3) -0.0137(3) W4 0.0400(6) 0.0227(3) 0.0183(3) 0.0036(2) -0.0022(3) -0.0143(3) W5 0.0532(7) 0.0408(4) 0.0201(3) 0.0127(3) -0.0096(3) -0.0274(4) W6 0.0323(6) 0.0787(7) 0.0346(4) -0.0122(4) -0.0073(4) -0.0163(5) Cu1 0.075(2) 0.0398(13) 0.0350(11) 0.0163(9) -0.0124(12) -0.0323(14) Cu2 0.069(2) 0.0400(13) 0.0381(12) 0.0150(9) -0.0065(12) -0.0283(14) Cu3 0.106(5) 0.057(3) 0.058(2) -0.0030(19) -0.008(2) -0.028(3) Cu4 0.075(3) 0.071(2) 0.112(3) -0.037(2) 0.026(2) -0.038(2) Cu5 0.056(2) 0.086(2) 0.0399(13) -0.0120(13) 0.0061(13) -0.0273(18) Cl1 0.074(5) 0.092(5) 0.050(3) -0.020(3) 0.007(3) -0.035(4) Cl2 0.063(5) 0.051(3) 0.073(4) -0.006(3) -0.012(3) -0.018(3) B1 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0025(11) -0.0027(11) -0.0055(13) O1 0.017(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0023(11) -0.0032(12) -0.0061(15) O2 0.021(4) 0.021(4) 0.021(4) -0.0032(12) -0.0038(12) -0.0075(16) O3 0.019(4) 0.019(4) 0.019(4) -0.0028(11) -0.0034(12) -0.0072(15) O4 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0028(11) -0.0029(12) -0.0061(15) O5 0.075(5) 0.075(5) 0.074(5) -0.0129(13) -0.0139(13) -0.026(2) O6 0.067(13) 0.059(10) 0.040(7) 0.032(6) -0.008(7) -0.028(9) O7 0.090(15) 0.050(9) 0.045(7) 0.015(6) -0.027(8) -0.042(9) O8 0.044(11) 0.032(7) 0.059(8) 0.020(6) -0.020(7) -0.006(7) O9 0.043(11) 0.053(9) 0.059(8) -0.011(6) 0.006(7) -0.035(8) O10 0.047(12) 0.106(13) 0.020(6) -0.009(7) 0.000(6) -0.022(10) O11 0.017(9) 0.056(9) 0.060(8) 0.038(7) -0.011(7) -0.001(7) O12 0.077(13) 0.045(8) 0.039(7) 0.015(6) -0.029(7) -0.021(8) O13 0.070(14) 0.053(9) 0.055(8) 0.022(7) -0.006(8) -0.034(9) O14 0.067(14) 0.030(8) 0.134(16) 0.018(8) -0.039(11) -0.027(9) O15 0.072(5) 0.072(5) 0.072(5) -0.0130(13) -0.0128(13) -0.0262(19) O16 0.077(5) 0.076(5) 0.076(5) -0.0138(13) -0.0139(14) -0.028(2) O17 0.052(11) 0.049(8) 0.044(7) -0.001(6) -0.008(7) -0.023(8) O18 0.079(15) 0.085(12) 0.029(7) -0.025(7) -0.008(8) 0.052(10) O19 0.107(17) 0.120(16) 0.046(8) -0.043(9) 0.042(9) -0.087(14) O20 0.037(11) 0.001(6) 0.183(19) -0.006(8) -0.030(11) 0.003(6) O21 0.086(16) 0.099(14) 0.024(6) -0.018(7) -0.013(8) 0.037(11) O22 0.068(14) 0.031(8) 0.142(16) 0.018(8) -0.066(12) -0.023(9) N1 0.041(12) 0.037(8) 0.029(7) 0.003(6) 0.007(7) -0.019(8) N2 0.045(13) 0.036(8) 0.039(8) 0.010(6) -0.015(7) -0.019(8) N3 0.032(11) 0.028(8) 0.039(8) 0.000(6) -0.006(7) -0.008(7) N4 0.041(12) 0.032(8) 0.041(8) 0.017(6) -0.016(8) -0.015(8) N5 0.033(13) 0.071(13) 0.040(8) -0.005(8) 0.000(8) -0.020(10) N6 0.047(13) 0.031(8) 0.051(9) 0.014(7) -0.008(8) -0.020(8) N7 0.056(14) 0.045(10) 0.027(7) 0.005(6) 0.000(7) -0.016(9) N8 0.041(13) 0.049(10) 0.041(8) -0.004(7) -0.001(8) -0.020(9) N9 0.12(3) 0.10(2) 0.086(17) -0.009(15) -0.029(16) -0.08(2) N10 0.077(19) 0.094(17) 0.079(14) -0.025(12) -0.033(13) -0.050(15) N11 0.048(13) 0.041(9) 0.037(8) 0.004(6) -0.003(7) -0.026(9) N12 0.049(15) 0.046(11) 0.064(11) -0.012(8) -0.015(10) -0.010(10) C1 0.064(19) 0.077(15) 0.035(9) -0.020(9) 0.017(10) -0.052(14) C2 0.10(2) 0.064(14) 0.027(9) 0.001(9) -0.016(11) -0.041(14) C3 0.11(3) 0.09(2) 0.010(7) -0.003(9) -0.004(10) -0.013(17) C4 0.053(17) 0.047(12) 0.037(9) 0.015(8) -0.005(9) -0.026(11) C5 0.049(17) 0.048(12) 0.046(11) 0.030(9) -0.024(10) -0.016(11) C6 0.036(15) 0.034(11) 0.071(14) 0.018(9) -0.019(11) -0.015(10) C7 0.047(16) 0.037(10) 0.038(9) 0.008(7) -0.003(9) -0.020(10) C8 0.10(2) 0.053(14) 0.062(14) -0.017(10) -0.021(14) -0.037(15) C9 0.12(3) 0.047(14) 0.043(11) -0.005(9) -0.027(14) -0.002(15) C10 0.070(19) 0.062(13) 0.023(8) -0.008(8) -0.011(9) -0.025(12) C11 0.017(12) 0.044(10) 0.034(8) 0.012(7) -0.013(7) -0.015(9) C12 0.028(14) 0.056(12) 0.040(9) 0.014(8) -0.018(9) -0.027(11) C13 0.10(2) 0.034(11) 0.065(14) 0.001(9) -0.013(14) -0.025(13) C14 0.060(18) 0.038(11) 0.048(11) -0.004(8) 0.015(10) -0.022(11) C15 0.08(2) 0.067(14) 0.029(9) 0.022(9) -0.018(11) -0.052(15) C16 0.042(15) 0.039(10) 0.035(9) 0.014(7) -0.001(9) -0.032(10) C17 0.047(17) 0.055(13) 0.047(10) 0.017(9) -0.004(10) -0.038(12) C18 0.048(5) 0.047(5) 0.048(5) -0.0078(13) -0.0087(13) -0.017(2) C19 0.027(13) 0.047(11) 0.041(9) 0.009(8) -0.016(9) -0.015(10) C20 0.07(2) 0.055(14) 0.054(12) -0.009(10) -0.006(12) -0.035(14) C21 0.12(3) 0.033(12) 0.053(12) -0.007(9) 0.003(14) -0.024(14) C22 0.061(19) 0.075(16) 0.032(9) -0.003(9) 0.001(10) -0.038(14) C23 0.058(16) 0.039(10) 0.021(7) 0.004(6) 0.004(8) -0.041(10) C24 0.043(14) 0.029(9) 0.027(8) 0.008(6) -0.001(8) -0.019(9) C25 0.029(17) 0.09(2) 0.085(18) -0.029(15) -0.021(14) 0.016(14) C26 0.06(2) 0.17(3) 0.048(15) -0.038(18) -0.005(15) 0.03(2) C27 0.08(3) 0.18(4) 0.037(13) -0.020(18) -0.025(15) 0.02(3) C28 0.04(2) 0.12(3) 0.050(14) 0.044(16) 0.004(12) 0.004(17) C29 0.050(19) 0.068(16) 0.077(15) 0.038(10) -0.017(13) -0.023(14) C30 0.110(11) 0.110(11) 0.110(11) -0.019(2) -0.020(2) -0.039(4) C31 0.052(19) 0.057(15) 0.081(16) 0.022(11) -0.002(14) -0.026(13) C32 0.108(11) 0.108(11) 0.108(11) -0.019(2) -0.020(2) -0.039(4) C33 0.06(2) 0.056(17) 0.15(3) -0.040(18) -0.02(2) 0.007(15) C34 0.045(17) 0.054(13) 0.068(13) -0.017(10) -0.009(11) -0.025(12) C35 0.033(15) 0.047(12) 0.051(11) 0.028(9) -0.012(10) -0.015(10) C36 0.033(16) 0.066(14) 0.043(10) 0.008(9) 0.002(9) -0.026(12) C37 0.08(2) 0.072(17) 0.062(14) -0.024(12) 0.007(13) -0.046(16) C38 0.06(2) 0.08(2) 0.10(2) -0.039(16) -0.011(16) -0.009(16) C39 0.08(3) 0.14(3) 0.043(13) -0.032(16) 0.037(15) -0.05(2) C40 0.07(2) 0.076(16) 0.042(11) 0.022(10) -0.016(12) -0.057(16) C41 0.064(6) 0.064(6) 0.064(6) -0.0107(15) -0.0120(15) -0.023(2) C42 0.062(6) 0.062(6) 0.062(6) -0.0104(15) -0.0117(15) -0.022(2) C43 0.07(2) 0.034(11) 0.064(13) 0.023(9) -0.030(13) -0.032(12) C44 0.05(2) 0.08(2) 0.13(3) 0.017(18) -0.057(19) -0.041(18) C45 0.04(2) 0.09(2) 0.12(2) 0.006(17) -0.051(18) -0.013(16) C46 0.049(18) 0.042(13) 0.105(19) -0.022(12) -0.034(15) -0.015(12) C47 0.064(19) 0.036(11) 0.050(11) 0.021(8) -0.018(11) -0.035(12) C48 0.058(18) 0.052(12) 0.036(9) 0.015(8) -0.024(10) -0.027(12) C49 0.15(4) 0.027(13) 0.14(3) -0.025(14) -0.05(2) -0.011(17) C50 0.12(4) 0.07(2) 0.16(3) -0.05(2) -0.07(2) 0.03(2) C51 0.036(19) 0.08(2) 0.18(3) -0.08(2) -0.063(19) 0.025(15) C52 0.039(18) 0.13(3) 0.086(15) -0.060(16) -0.001(14) -0.048(18) C53 0.101(9) 0.101(9) 0.101(9) -0.0177(19) -0.019(2) -0.036(4) C54 0.08(3) 0.13(2) 0.075(18) -0.027(17) -0.005(16) -0.06(2) C55 0.15(4) 0.13(3) 0.08(2) -0.04(2) -0.02(2) -0.07(3) C56 0.08(3) 0.13(3) 0.11(3) -0.02(2) -0.011(19) -0.08(2) C57 0.106(11) 0.106(11) 0.106(11) -0.018(2) -0.020(2) -0.038(4) C58 0.13(4) 0.09(2) 0.12(3) -0.02(2) -0.04(2) -0.07(2) C59 0.08(2) 0.09(2) 0.064(15) -0.018(14) -0.006(14) -0.056(19) C60 0.06(2) 0.063(16) 0.071(15) -0.031(12) -0.001(13) -0.026(14) C61 0.07(2) 0.049(14) 0.067(15) 0.001(11) 0.005(13) -0.014(14) C62 0.10(3) 0.061(18) 0.10(2) -0.002(15) -0.050(16) 0.012(18) C63 0.09(2) 0.022(10) 0.075(14) 0.002(9) -0.042(13) -0.005(12) C64 0.040(15) 0.033(10) 0.036(9) 0.013(7) -0.013(8) -0.016(9) C65 0.057(18) 0.058(14) 0.046(11) 0.001(9) 0.005(10) -0.039(13) C66 0.10(2) 0.054(13) 0.028(9) 0.018(8) -0.012(10) -0.046(14) C67 0.052(17) 0.043(11) 0.043(10) -0.007(8) 0.002(10) -0.023(11) C68 0.024(13) 0.050(12) 0.038(9) -0.012(8) -0.005(8) 0.007(10) C69 0.08(2) 0.036(11) 0.061(13) 0.003(9) -0.019(13) -0.027(12) C70 0.08(2) 0.031(10) 0.039(9) 0.008(7) -0.005(10) -0.031(11) C71 0.017(11) 0.025(8) 0.034(8) 0.013(6) -0.012(7) -0.007(8) C72 0.056(17) 0.035(10) 0.049(11) -0.009(8) -0.007(10) -0.020(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O9 1.678(13) . ? W1 O20 1.818(17) . ? W1 O18 1.837(14) . ? W1 O5 1.854(19) . ? W1 O22 1.861(17) . ? W1 O2 2.391(19) . ? W1 O3 2.40(2) 2_656 ? W2 O7 1.676(14) . ? W2 O18 1.853(13) . ? W2 O13 1.869(17) . ? W2 O21 1.890(16) . ? W2 O11 1.897(13) . ? W2 O2 2.313(19) . ? W2 O4 2.50(2) 2_656 ? W3 O6 1.669(17) . ? W3 O15 1.831(19) . ? W3 O13 1.866(18) . ? W3 O16 1.868(18) . ? W3 O8 1.914(13) . ? W3 O1 2.352(19) . ? W3 O4 2.40(2) 2_656 ? W4 O10 1.719(13) . ? W4 O11 1.796(15) . ? W4 O14 1.861(17) . ? W4 O8 1.868(13) . ? W4 O22 1.884(16) 2_656 ? W4 O4 2.386(18) 2_656 ? W4 O3 2.381(19) . ? W5 O12 1.676(12) . ? W5 O19 1.828(16) . ? W5 O16 1.863(18) 2_656 ? W5 O14 1.874(19) . ? W5 O20 1.905(17) 2_656 ? W5 O1 2.396(17) 2_656 ? W5 O3 2.51(2) . ? W6 O17 1.686(16) . ? W6 O21 1.846(18) . ? W6 O5 1.875(18) . ? W6 O19 1.892(14) . ? W6 O15 1.894(18) 2_656 ? W6 O2 2.43(2) . ? W6 O1 2.50(2) 2_656 ? Cu1 N2 2.024(16) . ? Cu1 N1 2.043(14) . ? Cu1 N4 2.042(16) . ? Cu1 N3 2.050(15) . ? Cu2 N5 1.994(16) . ? Cu2 N7 2.013(15) . ? Cu2 N8 2.059(18) . ? Cu2 N6 2.069(16) . ? Cu3 Cl2 2.106(6) . ? Cu3 Cl2 2.106(6) 2_765 ? Cu3 Cu4 2.672(4) . ? Cu3 Cu4 2.672(4) 2_765 ? Cu3 Cu5 2.893(3) . ? Cu3 Cu5 2.893(3) 2_765 ? Cu4 N10 2.04(2) . ? Cu4 N9 2.12(3) . ? Cu4 Cl2 2.221(7) . ? Cu4 Cl1 2.854(9) . ? Cu5 N11 2.036(17) . ? Cu5 N12 2.059(19) . ? Cu5 Cl1 2.104(7) . ? B1 O3 1.451(18) 2_656 ? B1 O3 1.451(18) . ? B1 O4 1.450(18) . ? B1 O4 1.450(18) 2_656 ? B1 O1 1.46(2) . ? B1 O1 1.46(2) 2_656 ? B1 O2 1.53(2) 2_656 ? B1 O2 1.53(2) . ? O1 O4 1.61(3) 2_656 ? O1 O3 1.71(3) 2_656 ? O1 W5 2.396(17) 2_656 ? O1 W6 2.50(2) 2_656 ? O2 O3 1.71(3) 2_656 ? O2 O4 1.71(3) 2_656 ? O3 O4 1.58(3) 2_656 ? O3 O1 1.71(3) 2_656 ? O3 O2 1.71(3) 2_656 ? O3 W1 2.40(2) 2_656 ? O4 O3 1.58(3) 2_656 ? O4 O1 1.61(3) 2_656 ? O4 O2 1.71(3) 2_656 ? O4 W4 2.386(18) 2_656 ? O4 W3 2.40(2) 2_656 ? O4 W2 2.50(2) 2_656 ? O15 W6 1.894(18) 2_656 ? O16 W5 1.863(18) 2_656 ? O20 W5 1.905(17) 2_656 ? O22 W4 1.884(16) 2_656 ? N1 C1 1.31(2) . ? N1 C12 1.34(2) . ? N2 C10 1.34(2) . ? N2 C11 1.35(2) . ? N3 C13 1.29(3) . ? N3 C24 1.34(2) . ? N4 C22 1.27(3) . ? N4 C23 1.339(19) . ? N5 C25 1.31(3) . ? N5 C36 1.39(3) . ? N6 C34 1.31(3) . ? N6 C35 1.38(2) . ? N7 C37 1.24(3) . ? N7 C48 1.32(2) . ? N8 C46 1.31(3) . ? N8 C47 1.35(2) . ? N9 C59 1.35(4) . ? N9 C58 1.36(4) . ? N10 C49 1.26(3) . ? N10 C60 1.36(3) . ? N11 C70 1.30(3) . ? N11 C71 1.364(19) . ? N12 C61 1.33(3) . ? N12 C72 1.37(3) . ? C1 C2 1.40(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.37(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.40(3) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C12 1.40(2) . ? C4 C5 1.47(3) . ? C5 C6 1.34(3) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.47(3) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.40(3) . ? C7 C11 1.42(3) . ? C8 C9 1.34(3) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.40(3) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.41(3) . ? C13 C14 1.39(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.35(3) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.40(3) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.35(3) . ? C16 C24 1.44(2) . ? C17 C18 1.36(3) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.44(3) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.30(3) . ? C19 C23 1.43(3) . ? C20 C21 1.34(3) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.37(3) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.43(3) . ? C25 C26 1.34(4) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.30(6) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.48(5) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C36 1.39(3) . ? C28 C29 1.53(4) . ? C29 C30 1.26(4) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.33(4) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.22(4) . ? C31 C35 1.44(3) . ? C32 C33 1.41(5) . ? C32 H32A 0.9300 . ? 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O2 O3 W4 139.0(14) 2_656 . ? B1 O3 W1 126.0(11) . 2_656 ? O4 O3 W1 133.6(15) 2_656 2_656 ? O1 O3 W1 124.9(11) 2_656 2_656 ? O2 O3 W1 68.8(10) 2_656 2_656 ? W4 O3 W1 92.4(7) . 2_656 ? B1 O3 W5 120.6(12) . . ? O4 O3 W5 132.1(14) 2_656 . ? O1 O3 W5 66.1(9) 2_656 . ? O2 O3 W5 123.8(12) 2_656 . ? W4 O3 W5 90.4(6) . . ? W1 O3 W5 89.2(6) 2_656 . ? B1 O4 O3 56.9(9) . 2_656 ? B1 O4 O1 56.9(9) . 2_656 ? O3 O4 O1 95.5(14) 2_656 2_656 ? B1 O4 O2 57.4(10) . 2_656 ? O3 O4 O2 95.9(15) 2_656 2_656 ? O1 O4 O2 88.0(13) 2_656 2_656 ? B1 O4 W4 127.2(10) . 2_656 ? O3 O4 W4 70.4(9) 2_656 2_656 ? O1 O4 W4 139.0(14) 2_656 2_656 ? O2 O4 W4 130.5(12) 2_656 2_656 ? B1 O4 W3 125.5(11) . 2_656 ? O3 O4 W3 132.9(15) 2_656 2_656 ? O1 O4 W3 68.6(10) 2_656 2_656 ? O2 O4 W3 126.0(11) 2_656 2_656 ? W4 O4 W3 92.5(7) 2_656 2_656 ? B1 O4 W2 120.9(12) . 2_656 ? O3 O4 W2 132.3(14) 2_656 2_656 ? O1 O4 W2 123.9(11) 2_656 2_656 ? O2 O4 W2 63.5(9) 2_656 2_656 ? W4 O4 W2 90.5(6) 2_656 2_656 ? W3 O4 W2 89.6(6) 2_656 2_656 ? 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C59 N9 Cu4 108(2) . . ? C58 N9 Cu4 129(3) . . ? C49 N10 C60 118(3) . . ? C49 N10 Cu4 128(2) . . ? C60 N10 Cu4 114.0(18) . . ? C70 N11 C71 118.0(17) . . ? C70 N11 Cu5 132.0(13) . . ? C71 N11 Cu5 110.0(12) . . ? C61 N12 C72 118.6(19) . . ? C61 N12 Cu5 132.0(16) . . ? C72 N12 Cu5 109.2(13) . . ? N1 C1 C2 123(2) . . ? N1 C1 H1A 118.5 . . ? C2 C1 H1A 118.5 . . ? C3 C2 C1 119.4(19) . . ? C3 C2 H2A 120.3 . . ? C1 C2 H2A 120.3 . . ? C2 C3 C4 117.5(17) . . ? C2 C3 H3A 121.2 . . ? C4 C3 H3A 121.2 . . ? C3 C4 C12 119(2) . . ? C3 C4 C5 121.8(18) . . ? C12 C4 C5 118.9(19) . . ? C6 C5 C4 120.1(16) . . ? C6 C5 H5A 120.0 . . ? C4 C5 H5A 120.0 . . ? C5 C6 C7 122.0(19) . . ? C5 C6 H6A 119.0 . . ? C7 C6 H6A 119.0 . . ? C8 C7 C11 118.1(17) . . ? C8 C7 C6 125(2) . . ? C11 C7 C6 116.6(18) . . ? C9 C8 C7 122(2) . . ? C9 C8 H8A 119.1 . . ? C7 C8 H8A 119.0 . . ? C8 C9 C10 114(2) . . ? C8 C9 H9A 122.8 . . ? C10 C9 H9A 122.9 . . ? N2 C10 C9 128.7(18) . . ? N2 C10 H10A 115.7 . . ? C9 C10 H10A 115.7 . . ? 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