# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Yan Xu' _publ_contact_author_email yanxu@njut.edu.cn _publ_section_title ; Effects of organoamine template and transition metal coordination mode on the self-assembly of reduced polyoxomolybdenum phosphate ; loop_ _publ_author_name 'Yan Xu' 'Dawei Yan' 'Lei Zheng' 'Zhibin Zhang' 'Dunru Zhu' # Attachment '- 1.CIF' data_ydw6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 809743' #TrackingRef '- 1.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H72 Mn3 Mo12 N8 O69 P8' _chemical_formula_weight 2996.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.9677(11) _cell_length_b 12.2012(11) _cell_length_c 14.7386(13) _cell_angle_alpha 67.6130(10) _cell_angle_beta 74.5270(10) _cell_angle_gamma 63.7240(10) _cell_volume 1771.8(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 96 _cell_measurement_theta_min 2.32 _cell_measurement_theta_max 24.39 _exptl_crystal_description Schistic-like _exptl_crystal_colour Red _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.809 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1451 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.874 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6891 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7243 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13261 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0243 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0357 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.50 _diffrn_reflns_theta_max 25.99 _reflns_number_total 6700 _reflns_number_gt 6108 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2005)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0593P)^2^+5.0377P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6700 _refine_ls_number_parameters 529 _refine_ls_number_restraints 51 _refine_ls_R_factor_all 0.0360 _refine_ls_R_factor_gt 0.0316 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1037 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0925 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.117 _refine_ls_restrained_S_all 1.128 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.27920(4) 0.29688(4) 0.32419(3) 0.01267(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.74730(4) -0.19488(4) 0.33591(3) 0.01174(12) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.52953(4) -0.18922(4) 0.33217(3) 0.01240(12) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.57448(4) 0.29207(4) 0.32656(3) 0.01336(12) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.77406(4) 0.08370(4) 0.32996(3) 0.01190(12) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.26363(4) 0.09394(4) 0.32171(3) 0.01251(12) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.5000 0.0000 0.5000 0.0131(2) Uani 1 2 d S . . Mn2 Mn 0.73835(8) 0.16298(8) -0.00873(6) 0.01575(19) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.55176(12) 0.10838(12) 0.21232(10) 0.0105(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.38521(14) 0.51308(14) 0.15815(11) 0.0181(3) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.30616(13) -0.09623(14) 0.19454(10) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.93402(13) -0.07162(14) 0.16496(10) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6140(3) 0.1158(3) 0.4176(3) 0.0135(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5868(4) -0.1414(4) 0.4203(3) 0.0135(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3386(3) 0.1189(4) 0.4131(3) 0.0138(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8140(3) -0.1145(4) 0.4053(3) 0.0145(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3867(4) 0.3323(4) 0.3956(3) 0.0151(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6754(3) 0.0218(3) 0.2611(3) 0.0121(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2480(4) 0.2563(4) 0.2208(3) 0.0170(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3476(4) -0.1037(4) 0.3964(3) 0.0149(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4837(3) 0.2246(3) 0.2547(3) 0.0128(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6755(4) -0.1985(4) 0.2342(3) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8659(4) 0.0946(4) 0.3931(3) 0.0229(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7169(4) 0.2475(4) 0.2285(3) 0.0165(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4685(3) 0.0286(3) 0.2506(3) 0.0130(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1189(4) 0.1107(4) 0.3827(3) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0807(3) -0.1337(4) 0.1374(3) 0.0179(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1372(4) 0.3599(4) 0.3830(3) 0.0240(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8718(4) -0.0080(4) 0.0726(3) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5766(4) 0.1550(4) 0.1013(3) 0.0211(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8983(4) -0.1861(4) 0.2337(3) 0.0176(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2529(4) 0.0357(4) 0.2124(3) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6098(4) 0.3634(4) 0.3865(3) 0.0256(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9131(4) 0.0181(4) 0.2240(3) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3094(4) -0.0743(4) 0.0856(3) 0.0188(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4944(4) 0.4605(4) 0.2188(3) 0.0233(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4417(4) -0.1718(4) 0.2228(3) 0.0176(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5480(4) -0.3423(4) 0.3963(3) 0.0226(9) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2795(4) 0.4696(4) 0.2216(3) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4335(5) 0.4464(5) 0.0739(3) 0.0348(11) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8163(4) -0.3487(4) 0.4003(3) 0.0232(9) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2228(4) -0.1714(4) 0.2584(3) 0.0204(9) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3473(4) 0.6536(4) 0.1125(3) 0.0281(10) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3235(6) 0.5971(6) 0.3976(5) 0.0425(16) Uani 1 1 d D . . H1C H 0.3815 0.5996 0.4232 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.3074 0.6603 0.3409 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.3515 0.5221 0.3864 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.0807(6) 0.8415(6) 0.4352(5) 0.0399(15) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.0583 0.9060 0.4592 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.0124 0.8371 0.4262 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.1288 0.8545 0.3778 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.3903(14) 0.1135(13) -0.0360(10) 0.048(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 H3D H 1.3648 0.0512 0.0048 0.071 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3E H 1.4719 0.0888 -0.0342 0.071 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3F H 1.3767 0.1301 -0.0972 0.071 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 N3A N 1.2410(16) 0.1837(15) -0.0358(11) 0.059(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 H3AA H 1.2509 0.1026 -0.0024 0.089 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H3AB H 1.2558 0.1936 -0.1004 0.089 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H3AC H 1.1628 0.2353 -0.0213 0.089 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 N4 N 1.3435(15) 0.3946(13) -0.1564(11) 0.134(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 1.4159 0.3456 -0.1823 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.3407 0.4742 -0.1748 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 1.2801 0.3955 -0.1778 0.201 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.8096(6) 0.2719(5) 0.0371(4) 0.0424(13) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.0332(8) 0.5979(8) 0.1578(7) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1487(11) 0.7246(11) 0.5030(8) 0.111(6) Uani 1 1 d D . . H1A H 0.2171 0.7350 0.5179 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0935 0.7102 0.5640 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1993(10) 0.6139(10) 0.4724(7) 0.070(3) Uani 1 1 d DU . . H2A H 0.2180 0.5391 0.5316 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0960(7) 0.6137(7) 0.4257(5) 0.0327(15) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.0200 0.6255 0.4705 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1244 0.5332 0.4132 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.0805 0.6823 0.3646 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.205(2) 0.435(2) -0.0108(17) 0.176(9) Uani 1 1 d U . . H4D H 1.2016 0.5213 -0.0356 0.265 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 1.1963 0.4076 0.0601 0.265 Uiso 1 1 calc R . . H4F H 1.1376 0.4320 -0.0324 0.265 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.3336(13) 0.3440(12) -0.0509(9) 0.082(4) Uani 1 1 d . A . H5A H 1.4024 0.3444 -0.0269 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.3286(16) 0.2157(14) -0.0087(8) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.0677(17) 0.1759(15) 0.0431(13) 0.090(5) Uani 0.50 1 d PU B 1 O3WA O 1.0215(14) 0.2315(16) 0.1386(13) 0.088(5) Uani 0.50 1 d PU C 2 O4W O 1.127(2) 0.550(2) -0.2445(16) 0.116(6) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0127(2) 0.0113(2) 0.0118(2) -0.00273(18) -0.00171(18) -0.00316(18) Mo2 0.0115(2) 0.0115(2) 0.0106(2) -0.00266(18) -0.00042(17) -0.00402(18) Mo3 0.0125(2) 0.0133(2) 0.0125(2) -0.00459(18) -0.00096(18) -0.00550(19) Mo4 0.0136(2) 0.0106(2) 0.0146(2) -0.00235(19) -0.00230(18) -0.00435(19) Mo5 0.0110(2) 0.0126(2) 0.0116(2) -0.00324(18) -0.00149(18) -0.00433(19) Mo6 0.0117(2) 0.0139(2) 0.0122(2) -0.00445(18) -0.00161(18) -0.00458(19) Mn1 0.0136(6) 0.0131(6) 0.0123(6) -0.0039(5) -0.0012(4) -0.0049(5) Mn2 0.0185(4) 0.0154(4) 0.0123(4) -0.0025(3) -0.0034(3) -0.0061(4) P1 0.0103(6) 0.0104(6) 0.0094(6) -0.0022(5) -0.0011(5) -0.0034(5) P2 0.0196(8) 0.0143(7) 0.0162(7) -0.0013(6) -0.0022(6) -0.0055(6) P3 0.0145(7) 0.0192(7) 0.0115(7) -0.0059(6) -0.0011(5) -0.0078(6) P4 0.0114(7) 0.0170(7) 0.0114(7) -0.0035(6) -0.0006(5) -0.0047(6) O1 0.0127(19) 0.0152(19) 0.0124(19) -0.0043(15) 0.0007(15) -0.0063(16) O2 0.0156(19) 0.0154(19) 0.0106(18) -0.0056(15) 0.0020(15) -0.0074(16) O3 0.0155(19) 0.0153(19) 0.0111(18) -0.0032(15) -0.0027(15) -0.0063(16) O4 0.0136(19) 0.0156(19) 0.0118(19) -0.0036(15) -0.0017(15) -0.0038(16) O5 0.0143(19) 0.0147(19) 0.0147(19) -0.0046(16) 0.0007(15) -0.0053(16) O6 0.0112(18) 0.0070(17) 0.0155(19) -0.0015(15) -0.0031(15) -0.0021(15) O7 0.018(2) 0.018(2) 0.0131(19) -0.0035(16) -0.0044(16) -0.0048(17) O8 0.0144(19) 0.0150(19) 0.0142(19) -0.0035(16) 0.0002(15) -0.0066(16) O9 0.0112(18) 0.0117(18) 0.0142(19) -0.0041(15) 0.0002(15) -0.0040(15) O10 0.015(2) 0.020(2) 0.0149(19) -0.0077(16) 0.0002(16) -0.0064(16) O11 0.023(2) 0.029(2) 0.022(2) -0.0083(19) -0.0061(18) -0.0124(19) O12 0.019(2) 0.0163(19) 0.0117(19) -0.0009(16) -0.0001(16) -0.0081(17) O13 0.0094(18) 0.0141(19) 0.0159(19) -0.0058(15) -0.0023(15) -0.0036(15) O14 0.018(2) 0.029(2) 0.026(2) -0.0105(19) 0.0020(18) -0.0119(19) O15 0.0098(19) 0.024(2) 0.017(2) -0.0084(17) 0.0008(15) -0.0031(16) O16 0.018(2) 0.023(2) 0.028(2) -0.0120(19) 0.0021(18) -0.0043(18) O17 0.019(2) 0.027(2) 0.018(2) -0.0049(18) -0.0056(17) -0.0039(18) O18 0.017(2) 0.029(2) 0.012(2) -0.0015(17) -0.0011(16) -0.0079(18) O19 0.015(2) 0.016(2) 0.018(2) -0.0046(16) 0.0028(16) -0.0056(16) O20 0.018(2) 0.021(2) 0.019(2) -0.0093(17) -0.0049(16) -0.0055(17) O21 0.026(2) 0.024(2) 0.034(3) -0.012(2) -0.0067(19) -0.0109(19) O22 0.016(2) 0.024(2) 0.018(2) -0.0088(17) 0.0017(16) -0.0092(17) O23 0.025(2) 0.022(2) 0.013(2) -0.0052(17) -0.0030(17) -0.0127(18) O24 0.023(2) 0.013(2) 0.030(2) 0.0028(18) -0.0102(19) -0.0075(17) O25 0.014(2) 0.023(2) 0.020(2) -0.0118(17) -0.0025(16) -0.0056(17) O26 0.025(2) 0.017(2) 0.027(2) -0.0058(18) -0.0024(18) -0.0101(18) O27 0.016(2) 0.014(2) 0.020(2) 0.0010(16) -0.0041(16) -0.0025(16) O28 0.051(3) 0.035(3) 0.022(2) -0.012(2) 0.006(2) -0.022(2) O29 0.023(2) 0.018(2) 0.023(2) -0.0014(18) -0.0036(18) -0.0069(18) O30 0.020(2) 0.028(2) 0.018(2) -0.0058(18) -0.0012(17) -0.0140(18) O31 0.032(3) 0.014(2) 0.029(2) 0.0080(18) -0.012(2) -0.0081(19) N1 0.034(4) 0.019(3) 0.072(5) -0.009(3) -0.019(3) -0.005(3) N2 0.032(3) 0.045(4) 0.034(3) -0.017(3) 0.000(3) -0.005(3) N3 0.057(7) 0.041(6) 0.029(6) -0.005(5) 0.010(5) -0.018(5) N3A 0.088(9) 0.058(7) 0.039(7) -0.011(6) 0.001(6) -0.042(6) N4 0.173(9) 0.120(8) 0.146(9) -0.041(7) -0.016(7) -0.089(7) O1W 0.071(4) 0.049(3) 0.023(3) -0.003(2) -0.012(3) -0.039(3) O2W 0.087(6) 0.079(5) 0.134(8) -0.052(5) -0.047(6) -0.005(5) C1 0.054(7) 0.105(10) 0.054(7) 0.019(7) 0.016(5) 0.024(7) C2 0.100(7) 0.054(5) 0.042(5) -0.003(4) 0.001(5) -0.033(5) C3 0.035(4) 0.029(4) 0.039(4) -0.009(3) -0.004(3) -0.017(3) C4 0.184(12) 0.147(11) 0.180(12) -0.057(9) 0.008(9) -0.059(9) C5 0.100(9) 0.093(9) 0.074(8) -0.046(7) 0.010(7) -0.051(8) C6 0.163(14) 0.100(10) 0.047(6) -0.001(6) -0.016(7) -0.088(10) O3W 0.100(9) 0.072(8) 0.087(8) -0.031(7) -0.003(7) -0.023(7) O3WA 0.065(7) 0.098(9) 0.101(9) -0.002(7) -0.039(6) -0.039(7) O4W 0.111(10) 0.127(10) 0.118(10) -0.015(8) -0.020(8) -0.068(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O16 1.672(4) . ? Mo1 O7 1.937(4) . ? Mo1 O3 1.974(4) . ? Mo1 O27 2.074(4) . ? Mo1 O5 2.124(4) . ? Mo1 O9 2.293(4) . ? Mo1 Mo6 2.5783(6) . ? Mo2 O29 1.671(4) . ? Mo2 O10 1.938(4) . ? Mo2 O2 1.974(4) . ? Mo2 O19 2.036(4) . ? Mo2 O4 2.130(4) . ? Mo2 O6 2.284(3) . ? Mo2 Mo3 2.5913(7) . ? Mo3 O26 1.683(4) . ? Mo3 O10 1.937(4) . ? Mo3 O2 1.976(4) . ? Mo3 O25 2.048(4) . ? Mo3 O8 2.089(4) . ? Mo3 O13 2.315(4) . ? Mo4 O21 1.682(4) . ? Mo4 O12 1.937(4) . ? Mo4 O1 1.972(4) . ? Mo4 O24 2.061(4) . ? Mo4 O5 2.123(4) . ? Mo4 O9 2.247(4) . ? Mo4 Mo5 2.6003(7) . ? Mo5 O11 1.692(4) . ? Mo5 O12 1.938(4) . ? Mo5 O1 1.973(4) . ? Mo5 O22 2.057(4) . ? Mo5 O4 2.127(4) . ? Mo5 O6 2.237(3) . ? Mo6 O14 1.686(4) . ? Mo6 O7 1.935(4) . ? Mo6 O3 1.977(4) . ? Mo6 O20 2.045(4) . ? Mo6 O8 2.112(4) . ? Mo6 O13 2.298(4) . ? Mn1 O2 2.177(3) 2_656 ? Mn1 O2 2.177(3) . ? Mn1 O1 2.203(4) . ? Mn1 O1 2.203(4) 2_656 ? Mn1 O3 2.214(4) . ? Mn1 O3 2.214(4) 2_656 ? Mn2 O17 2.123(4) . ? Mn2 O31 2.144(4) 2_665 ? Mn2 O23 2.147(4) 2_655 ? Mn2 O18 2.181(4) . ? Mn2 O1W 2.224(5) . ? Mn2 O15 2.460(4) 2_755 ? P1 O18 1.507(4) . ? P1 O13 1.548(4) . ? P1 O6 1.559(4) . ? P1 O9 1.564(4) . ? P2 O31 1.482(4) . ? P2 O27 1.531(4) . ? P2 O24 1.537(4) . ? P2 O28 1.584(5) . ? P3 O23 1.516(4) . ? P3 O30 1.541(4) . ? P3 O20 1.546(4) . ? P3 O25 1.548(4) . ? P4 O17 1.495(4) . ? P4 O19 1.542(4) . ? P4 O22 1.545(4) . ? P4 O15 1.580(4) . ? O15 Mn2 2.460(4) 2_755 ? O23 Mn2 2.147(4) 2_655 ? O31 Mn2 2.144(4) 2_665 ? N1 C2 1.579(11) . ? N1 H1C 0.8900 . ? N1 H1D 0.8900 . ? N1 H1E 0.8900 . ? N2 C1 1.419(12) . ? N2 H2B 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N3 C6 1.292(18) . ? N3 H3D 0.8900 . ? N3 H3E 0.8900 . ? N3 H3F 0.8900 . ? N3A C6 1.454(19) . ? N3A H3AA 0.8900 . ? N3A H3AB 0.8900 . ? N3A H3AC 0.8900 . ? N4 C5 1.432(17) . ? N4 H4A 0.8900 . ? N4 H4B 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? C1 C2 1.411(13) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.569(11) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 C5 1.57(2) . ? C4 H4D 0.9600 . ? C4 H4E 0.9600 . ? C4 H4F 0.9600 . ? C5 C6 1.472(16) . ? C5 H5A 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O16 Mo1 O7 104.82(19) . . ? O16 Mo1 O3 100.98(19) . . ? O7 Mo1 O3 95.84(15) . . ? O16 Mo1 O27 95.64(19) . . ? O7 Mo1 O27 88.27(16) . . ? O3 Mo1 O27 161.21(16) . . ? O16 Mo1 O5 99.02(18) . . ? O7 Mo1 O5 155.07(16) . . ? O3 Mo1 O5 86.60(15) . . ? O27 Mo1 O5 82.16(15) . . ? O16 Mo1 O9 171.28(17) . . ? O7 Mo1 O9 83.50(15) . . ? O3 Mo1 O9 80.46(14) . . ? O27 Mo1 O9 81.80(14) . . ? O5 Mo1 O9 72.41(13) . . ? O16 Mo1 Mo6 99.01(14) . . ? O7 Mo1 Mo6 48.23(12) . . ? O3 Mo1 Mo6 49.32(10) . . ? O27 Mo1 Mo6 136.32(11) . . ? O5 Mo1 Mo6 134.77(10) . . ? O9 Mo1 Mo6 88.46(9) . . ? O29 Mo2 O10 105.09(18) . . ? O29 Mo2 O2 101.59(18) . . ? O10 Mo2 O2 95.45(15) . . ? O29 Mo2 O19 96.05(18) . . ? O10 Mo2 O19 86.94(16) . . ? O2 Mo2 O19 160.89(15) . . ? O29 Mo2 O4 97.50(18) . . ? O10 Mo2 O4 156.30(15) . . ? O2 Mo2 O4 86.80(14) . . ? O19 Mo2 O4 83.62(15) . . ? O29 Mo2 O6 169.51(17) . . ? O10 Mo2 O6 84.92(15) . . ? O2 Mo2 O6 80.20(14) . . ? O19 Mo2 O6 81.13(14) . . ? O4 Mo2 O6 72.19(13) . . ? O29 Mo2 Mo3 100.00(15) . . ? O10 Mo2 Mo3 48.01(11) . . ? O2 Mo2 Mo3 49.03(10) . . ? O19 Mo2 Mo3 134.68(11) . . ? O4 Mo2 Mo3 134.86(10) . . ? O6 Mo2 Mo3 89.00(9) . . ? O26 Mo3 O10 105.68(18) . . ? O26 Mo3 O2 101.87(18) . . ? O10 Mo3 O2 95.44(15) . . ? O26 Mo3 O25 96.68(18) . . ? O10 Mo3 O25 85.81(16) . . ? O2 Mo3 O25 160.30(16) . . ? O26 Mo3 O8 96.94(18) . . ? O10 Mo3 O8 156.30(16) . . ? O2 Mo3 O8 86.58(15) . . ? O25 Mo3 O8 84.62(15) . . ? O26 Mo3 O13 170.41(17) . . ? O10 Mo3 O13 82.80(15) . . ? O2 Mo3 O13 81.42(14) . . ? O25 Mo3 O13 79.23(14) . . ? O8 Mo3 O13 74.14(14) . . ? O26 Mo3 Mo2 100.67(14) . . ? O10 Mo3 Mo2 48.06(11) . . ? O2 Mo3 Mo2 48.98(11) . . ? O25 Mo3 Mo2 133.53(11) . . ? O8 Mo3 Mo2 134.58(10) . . ? O13 Mo3 Mo2 88.31(9) . . ? O21 Mo4 O12 106.02(19) . . ? O21 Mo4 O1 102.53(18) . . ? O12 Mo4 O1 95.50(15) . . ? O21 Mo4 O24 94.04(19) . . ? O12 Mo4 O24 87.58(17) . . ? O1 Mo4 O24 161.54(15) . . ? O21 Mo4 O5 94.99(18) . . ? O12 Mo4 O5 157.74(15) . . ? O1 Mo4 O5 86.85(15) . . ? O24 Mo4 O5 83.62(16) . . ? O21 Mo4 O9 167.41(18) . . ? O12 Mo4 O9 85.03(15) . . ? O1 Mo4 O9 81.98(14) . . ? O24 Mo4 O9 80.16(15) . . ? O5 Mo4 O9 73.36(13) . . ? O21 Mo4 Mo5 103.01(15) . . ? O12 Mo4 Mo5 47.87(11) . . ? O1 Mo4 Mo5 48.78(11) . . ? O24 Mo4 Mo5 135.03(13) . . ? O5 Mo4 Mo5 134.54(10) . . ? O9 Mo4 Mo5 88.85(9) . . ? O11 Mo5 O12 106.32(18) . . ? O11 Mo5 O1 101.48(18) . . ? O12 Mo5 O1 95.45(16) . . ? O11 Mo5 O22 97.08(18) . . ? O12 Mo5 O22 87.12(16) . . ? O1 Mo5 O22 159.69(15) . . ? O11 Mo5 O4 94.27(18) . . ? O12 Mo5 O4 158.51(15) . . ? O1 Mo5 O4 86.22(15) . . ? O22 Mo5 O4 84.24(15) . . ? O11 Mo5 O6 167.09(17) . . ? O12 Mo5 O6 85.85(14) . . ? O1 Mo5 O6 81.18(14) . . ? O22 Mo5 O6 78.91(14) . . ? O4 Mo5 O6 73.20(13) . . ? O11 Mo5 Mo4 102.43(15) . . ? O12 Mo5 Mo4 47.84(11) . . ? O1 Mo5 Mo4 48.75(11) . . ? O22 Mo5 Mo4 134.28(12) . . ? O4 Mo5 Mo4 134.03(10) . . ? O6 Mo5 Mo4 88.88(9) . . ? O14 Mo6 O7 106.69(19) . . ? O14 Mo6 O3 100.93(18) . . ? O7 Mo6 O3 95.79(15) . . ? O14 Mo6 O20 98.19(18) . . ? O7 Mo6 O20 85.97(16) . . ? O3 Mo6 O20 159.39(16) . . ? O14 Mo6 O8 95.05(18) . . ? O7 Mo6 O8 157.55(16) . . ? O3 Mo6 O8 85.31(15) . . ? O20 Mo6 O8 85.42(15) . . ? O14 Mo6 O13 168.70(17) . . ? O7 Mo6 O13 83.85(15) . . ? O3 Mo6 O13 81.64(14) . . ? O20 Mo6 O13 78.13(14) . . ? O8 Mo6 O13 74.10(14) . . ? O14 Mo6 Mo1 100.43(14) . . ? O7 Mo6 Mo1 48.28(11) . . ? O3 Mo6 Mo1 49.23(11) . . ? O20 Mo6 Mo1 133.86(12) . . ? O8 Mo6 Mo1 133.85(10) . . ? O13 Mo6 Mo1 89.61(9) . . ? O2 Mn1 O2 180.00(15) 2_656 . ? O2 Mn1 O1 82.97(14) 2_656 . ? O2 Mn1 O1 97.03(14) . . ? O2 Mn1 O1 97.03(14) 2_656 2_656 ? O2 Mn1 O1 82.97(14) . 2_656 ? O1 Mn1 O1 180.00(16) . 2_656 ? O2 Mn1 O3 85.01(14) 2_656 . ? O2 Mn1 O3 94.99(14) . . ? O1 Mn1 O3 96.64(14) . . ? O1 Mn1 O3 83.36(14) 2_656 . ? O2 Mn1 O3 94.99(14) 2_656 2_656 ? O2 Mn1 O3 85.01(14) . 2_656 ? O1 Mn1 O3 83.36(14) . 2_656 ? O1 Mn1 O3 96.64(14) 2_656 2_656 ? O3 Mn1 O3 180.00(17) . 2_656 ? O17 Mn2 O31 163.04(17) . 2_665 ? O17 Mn2 O23 96.43(16) . 2_655 ? O31 Mn2 O23 89.60(16) 2_665 2_655 ? O17 Mn2 O18 96.02(16) . . ? O31 Mn2 O18 99.88(17) 2_665 . ? O23 Mn2 O18 89.53(15) 2_655 . ? O17 Mn2 O1W 87.79(19) . . ? O31 Mn2 O1W 83.07(18) 2_665 . ? O23 Mn2 O1W 166.84(17) 2_655 . ? O18 Mn2 O1W 102.46(18) . . ? O17 Mn2 O15 80.02(15) . 2_755 ? O31 Mn2 O15 85.48(16) 2_665 2_755 ? O23 Mn2 O15 79.95(14) 2_655 2_755 ? O18 Mn2 O15 168.20(15) . 2_755 ? O1W Mn2 O15 88.56(17) . 2_755 ? O18 P1 O13 113.9(2) . . ? O18 P1 O6 112.0(2) . . ? O13 P1 O6 106.2(2) . . ? O18 P1 O9 110.4(2) . . ? O13 P1 O9 106.9(2) . . ? O6 P1 O9 107.1(2) . . ? O31 P2 O27 115.0(3) . . ? O31 P2 O24 109.7(2) . . ? O27 P2 O24 110.1(2) . . ? O31 P2 O28 109.3(3) . . ? O27 P2 O28 104.7(2) . . ? O24 P2 O28 107.6(3) . . ? O23 P3 O30 111.0(2) . . ? O23 P3 O20 108.5(2) . . ? O30 P3 O20 109.3(2) . . ? O23 P3 O25 108.9(2) . . ? O30 P3 O25 109.9(2) . . ? O20 P3 O25 109.2(2) . . ? O17 P4 O19 111.7(2) . . ? O17 P4 O22 115.3(2) . . ? O19 P4 O22 109.6(2) . . ? O17 P4 O15 109.1(2) . . ? O19 P4 O15 104.3(2) . . ? O22 P4 O15 106.0(2) . . ? Mo4 O1 Mo5 82.47(14) . . ? Mo4 O1 Mn1 133.19(19) . . ? Mo5 O1 Mn1 133.37(18) . . ? Mo2 O2 Mo3 81.99(13) . . ? Mo2 O2 Mn1 133.84(18) . . ? Mo3 O2 Mn1 135.06(19) . . ? Mo1 O3 Mo6 81.46(14) . . ? Mo1 O3 Mn1 133.75(18) . . ? Mo6 O3 Mn1 135.17(18) . . ? Mo5 O4 Mo2 111.51(17) . . ? Mo4 O5 Mo1 111.84(16) . . ? P1 O6 Mo5 125.96(19) . . ? P1 O6 Mo2 127.3(2) . . ? Mo5 O6 Mo2 102.23(14) . . ? Mo6 O7 Mo1 83.49(15) . . ? Mo3 O8 Mo6 112.57(17) . . ? P1 O9 Mo4 125.7(2) . . ? P1 O9 Mo1 127.1(2) . . ? Mo4 O9 Mo1 101.59(14) . . ? Mo3 O10 Mo2 83.93(15) . . ? Mo4 O12 Mo5 84.29(15) . . ? P1 O13 Mo6 126.2(2) . . ? P1 O13 Mo3 127.2(2) . . ? Mo6 O13 Mo3 98.48(14) . . ? P4 O15 Mn2 148.6(2) . 2_755 ? P4 O17 Mn2 144.6(3) . . ? P1 O18 Mn2 136.9(2) . . ? P4 O19 Mo2 131.6(2) . . ? P3 O20 Mo6 133.4(2) . . ? P4 O22 Mo5 133.4(2) . . ? P3 O23 Mn2 132.5(2) . 2_655 ? P2 O24 Mo4 134.6(2) . . ? P3 O25 Mo3 134.0(2) . . ? P2 O27 Mo1 132.6(2) . . ? P2 O31 Mn2 155.9(3) . 2_665 ? C2 N1 H1C 109.5 . . ? C2 N1 H1D 109.5 . . ? H1C N1 H1D 109.5 . . ? C2 N1 H1E 109.5 . . ? H1C N1 H1E 109.5 . . ? H1D N1 H1E 109.5 . . ? C1 N2 H2B 109.5 . . ? C1 N2 H2C 109.5 . . ? H2B N2 H2C 109.5 . . ? C1 N2 H2D 109.5 . . ? H2B N2 H2D 109.5 . . ? H2C N2 H2D 109.5 . . ? C6 N3 H3D 109.5 . . ? C6 N3 H3E 109.5 . . ? H3D N3 H3E 109.5 . . ? C6 N3 H3F 109.5 . . ? H3D N3 H3F 109.5 . . ? H3E N3 H3F 109.5 . . ? C6 N3A H3AA 109.5 . . ? C6 N3A H3AB 109.5 . . ? H3AA N3A H3AB 109.5 . . ? C6 N3A H3AC 109.5 . . ? H3AA N3A H3AC 109.5 . . ? H3AB N3A H3AC 109.5 . . ? C5 N4 H4A 109.5 . . ? C5 N4 H4B 109.5 . . ? H4A N4 H4B 109.5 . . ? C5 N4 H4C 109.5 . . ? H4A N4 H4C 109.5 . . ? H4B N4 H4C 109.5 . . ? C2 C1 N2 116.5(11) . . ? C2 C1 H1A 108.2 . . ? N2 C1 H1A 108.2 . . ? C2 C1 H1B 108.2 . . ? N2 C1 H1B 108.2 . . ? H1A C1 H1B 107.3 . . ? C1 C2 C3 108.4(10) . . ? C1 C2 N1 116.0(8) . . ? C3 C2 N1 109.3(7) . . ? C1 C2 H2A 107.6 . . ? C3 C2 H2A 107.6 . . ? N1 C2 H2A 107.6 . . ? C2 C3 H3A 109.5 . . ? C2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? C5 C4 H4D 109.5 . . ? C5 C4 H4E 109.5 . . ? H4D C4 H4E 109.5 . . ? 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N3A C6 C5 122.3(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.962 _diffrn_reflns_theta_full 25.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.962 _refine_diff_density_max 2.577 _refine_diff_density_min -1.317 _refine_diff_density_rms 0.303 # Attachment '- 2.CIF' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 809744' #TrackingRef '- 2.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H74 Mn3 Mo12 N8 O66 P8' _chemical_formula_weight 2998.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.7581(13) _cell_length_b 13.0974(14) _cell_length_c 14.6365(16) _cell_angle_alpha 106.1670(10) _cell_angle_beta 108.3850(10) _cell_angle_gamma 107.4330(10) _cell_volume 1859.6(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 86 _cell_measurement_theta_min 2.21 _cell_measurement_theta_max 23.96 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Red _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.678 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1453 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.736 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6844 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7349 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13537 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0189 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0277 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.61 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 6786 _reflns_number_gt 6383 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2005)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0522P)^2^+3.2677P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6786 _refine_ls_number_parameters 520 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0283 _refine_ls_R_factor_gt 0.0263 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0858 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0837 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.102 _refine_ls_restrained_S_all 1.102 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.65983(3) 0.94772(3) 0.30303(3) 0.01181(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.98137(3) 0.73786(3) 0.28428(3) 0.01262(10) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.18176(3) 0.92726(3) 0.33296(3) 0.01215(10) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.15307(3) 1.19407(3) 0.37672(3) 0.01242(10) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.93294(3) 1.20494(3) 0.36704(3) 0.01183(9) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.68103(3) 0.74962(3) 0.26677(3) 0.01236(10) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 1.0000 1.0000 0.5000 0.01229(18) Uani 1 2 d S . . Mn2 Mn 0.34363(6) 1.09947(6) 0.01503(5) 0.01542(15) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.64071(11) 1.10991(9) 0.16458(8) 0.0128(2) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.88653(10) 0.93609(9) 0.20450(8) 0.0106(2) Uani 1 1 d . . . P3 P 1.29552(11) 1.10349(10) 0.22517(9) 0.0160(2) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.69578(11) 0.53082(9) 0.09606(8) 0.0154(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8437(3) 0.8196(2) 0.2190(2) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7879(3) 0.9035(2) 0.3896(2) 0.0138(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0447(3) 1.1467(3) 0.4498(2) 0.0138(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.0664(3) 0.8931(2) 0.4037(2) 0.0129(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7855(3) 1.1241(3) 0.4098(2) 0.0147(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5880(3) 0.8075(3) 0.1741(2) 0.0157(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0691(3) 0.7894(3) 0.2029(2) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5446(3) 1.1663(3) 0.1410(2) 0.0180(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8279(3) 1.0117(2) 0.2587(2) 0.0122(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0395(3) 1.0012(2) 0.2665(2) 0.0124(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8283(3) 0.6975(3) 0.3325(2) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0191(3) 1.2132(3) 0.2749(2) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8405(3) 0.9152(3) 0.0902(2) 0.0173(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7746(3) 1.2076(3) 0.2552(2) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6237(3) 0.6071(3) 0.1262(2) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5834(3) 1.0158(3) 0.2018(2) 0.0176(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.3079(3) 0.9010(3) 0.3993(3) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.2612(3) 1.1054(3) 0.4380(2) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5466(3) 0.9271(3) 0.3510(3) 0.0221(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0542(3) 0.6607(3) 0.3348(3) 0.0232(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.2661(3) 0.9953(3) 0.2492(3) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6607(3) 1.0576(3) 0.0673(2) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8433(3) 0.6036(3) 0.1405(2) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.2488(3) 1.0698(3) 0.1088(2) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.2387(3) 1.1840(3) 0.2731(3) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.4501(3) 1.1770(3) 0.2813(3) 0.0284(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5708(3) 0.6782(3) 0.3029(3) 0.0255(7) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.2665(3) 1.3290(3) 0.4649(3) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9883(3) 1.3449(3) 0.4527(2) 0.0210(7) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6460(4) 0.4877(3) -0.0273(3) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6643(3) 0.4271(3) 0.1242(3) 0.0260(7) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4067(4) 1.2831(3) 0.0452(3) 0.0385(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2489(7) 0.7402(6) 0.0719(5) 0.0468(15) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2443 0.8092 0.1140 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2816 0.7046 0.1181 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1123(7) 0.6543(6) -0.0125(6) 0.0531(17) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1183 0.5859 -0.0541 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.0575 0.6288 0.0216 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0446(7) 0.6995(7) -0.0855(5) 0.0598(19) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.0289 0.6335 -0.1477 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1062 0.7405 -0.1082 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0079(9) 0.7833(8) -0.0353(7) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6207(6) 0.3228(5) 0.5691(5) 0.0411(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5812 0.3453 0.6158 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7100 0.3364 0.6123 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6260(6) 0.3971(5) 0.5081(5) 0.0374(13) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6528 0.4774 0.5551 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5378 0.3699 0.4533 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7205(5) 0.3959(5) 0.4571(4) 0.0314(12) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8105 0.4458 0.5109 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7132 0.3166 0.4291 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6945(5) 0.4372(4) 0.3692(4) 0.0295(11) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6070 0.3842 0.3127 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6966 0.5147 0.3956 0.035 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3421(4) 0.7760(4) 0.0271(3) 0.0273(9) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.4214 0.8271 0.0792 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.3130 0.8094 -0.0148 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.3483 0.7131 -0.0102 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0220(10) 0.8739(10) -0.0592(8) 0.044(3) Uani 0.50 1 d P . . H2C H -0.0545 0.9090 -0.0196 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2D H -0.0771 0.8461 -0.1272 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2E H 0.0566 0.9255 -0.0465 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . N3 N 0.5418(5) 0.1950(4) 0.4974(4) 0.0401(12) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.5413 0.1530 0.5359 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.5780 0.1740 0.4547 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.4591 0.1819 0.4591 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7949(4) 0.4417(4) 0.3272(3) 0.0276(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7772 0.4659 0.2754 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7924 0.3705 0.3023 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.8750 0.4915 0.3788 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2A N -0.1116(11) 0.7324(9) -0.0215(7) 0.043(3) Uani 0.50 1 d P . . H2AA H -0.1356 0.7862 0.0081 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2AB H -0.0917 0.6962 0.0203 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2AC H -0.1780 0.6800 -0.0838 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR . . O2W O -0.3226(12) 0.5942(10) -0.2330(8) 0.173(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.00983(18) 0.01459(19) 0.01197(18) 0.00642(14) 0.00464(14) 0.00561(15) Mo2 0.01148(19) 0.01269(19) 0.01282(18) 0.00509(14) 0.00426(15) 0.00530(15) Mo3 0.01092(19) 0.01512(19) 0.01195(18) 0.00644(15) 0.00532(14) 0.00631(15) Mo4 0.01154(19) 0.01288(19) 0.01320(18) 0.00592(14) 0.00574(15) 0.00474(15) Mo5 0.01118(19) 0.01231(18) 0.01144(17) 0.00523(14) 0.00363(14) 0.00536(15) Mo6 0.01003(18) 0.01285(19) 0.01237(18) 0.00498(14) 0.00365(14) 0.00409(15) Mn1 0.0109(4) 0.0139(4) 0.0118(4) 0.0056(4) 0.0046(4) 0.0050(4) Mn2 0.0170(3) 0.0184(3) 0.0138(3) 0.0080(3) 0.0072(3) 0.0095(3) P1 0.0127(5) 0.0146(5) 0.0115(5) 0.0053(4) 0.0041(4) 0.0076(4) P2 0.0097(5) 0.0128(5) 0.0096(5) 0.0049(4) 0.0039(4) 0.0050(4) P3 0.0135(6) 0.0211(6) 0.0152(5) 0.0085(5) 0.0087(4) 0.0060(5) P4 0.0138(6) 0.0124(5) 0.0145(5) 0.0033(4) 0.0031(4) 0.0042(4) O1 0.0149(15) 0.0122(14) 0.0159(14) 0.0057(12) 0.0065(12) 0.0050(12) O2 0.0141(15) 0.0142(15) 0.0116(14) 0.0048(12) 0.0050(12) 0.0052(12) O3 0.0125(15) 0.0177(15) 0.0117(14) 0.0067(12) 0.0053(12) 0.0065(12) O4 0.0150(15) 0.0132(14) 0.0099(13) 0.0046(12) 0.0050(12) 0.0056(12) O5 0.0129(15) 0.0174(15) 0.0137(14) 0.0063(12) 0.0058(12) 0.0063(13) O6 0.0111(15) 0.0172(15) 0.0137(14) 0.0045(12) 0.0012(12) 0.0058(13) O7 0.0171(16) 0.0181(16) 0.0136(14) 0.0036(12) 0.0056(13) 0.0070(13) O8 0.0171(16) 0.0196(16) 0.0189(15) 0.0092(13) 0.0054(13) 0.0113(14) O9 0.0114(14) 0.0131(14) 0.0151(14) 0.0075(12) 0.0075(12) 0.0056(12) O10 0.0096(14) 0.0138(14) 0.0147(14) 0.0071(12) 0.0050(12) 0.0054(12) O11 0.0153(15) 0.0166(15) 0.0163(15) 0.0087(12) 0.0074(13) 0.0068(13) O12 0.0157(16) 0.0243(17) 0.0169(15) 0.0122(13) 0.0077(13) 0.0103(14) O13 0.0151(15) 0.0260(17) 0.0113(14) 0.0081(13) 0.0045(12) 0.0102(14) O14 0.0175(16) 0.0132(15) 0.0147(14) 0.0061(12) 0.0031(13) 0.0079(13) O15 0.0133(15) 0.0139(15) 0.0184(15) -0.0004(12) 0.0011(13) 0.0042(13) O16 0.0119(15) 0.0214(16) 0.0212(15) 0.0133(13) 0.0050(13) 0.0073(13) O17 0.0191(17) 0.0307(18) 0.0257(17) 0.0166(15) 0.0106(14) 0.0153(15) O18 0.0095(14) 0.0170(15) 0.0154(14) 0.0071(12) 0.0042(12) 0.0047(12) O19 0.0180(17) 0.0311(18) 0.0275(17) 0.0165(15) 0.0158(14) 0.0127(15) O20 0.0204(17) 0.0236(17) 0.0283(18) 0.0132(15) 0.0084(15) 0.0125(15) O21 0.0218(17) 0.0280(18) 0.0243(16) 0.0141(14) 0.0164(14) 0.0135(15) O22 0.0228(17) 0.0216(16) 0.0155(15) 0.0062(13) 0.0091(13) 0.0128(14) O23 0.0151(16) 0.0177(16) 0.0200(16) 0.0000(13) 0.0048(13) 0.0052(13) O24 0.0202(17) 0.0355(19) 0.0164(16) 0.0118(14) 0.0093(14) 0.0085(15) O25 0.0264(18) 0.0230(17) 0.0282(17) 0.0157(14) 0.0197(15) 0.0121(15) O26 0.0196(18) 0.034(2) 0.0201(17) 0.0033(15) 0.0102(14) 0.0034(16) O27 0.0189(17) 0.0289(18) 0.0313(18) 0.0147(15) 0.0145(15) 0.0077(15) O28 0.0203(17) 0.0166(16) 0.0271(17) 0.0041(14) 0.0083(14) 0.0038(14) O29 0.0226(17) 0.0145(15) 0.0221(16) 0.0042(13) 0.0078(14) 0.0083(14) O30 0.0303(19) 0.033(2) 0.0148(16) 0.0036(14) 0.0081(15) 0.0106(16) O31 0.0228(18) 0.0198(17) 0.0336(19) 0.0137(15) 0.0103(15) 0.0064(15) O1W 0.027(2) 0.025(2) 0.052(2) 0.0209(18) 0.0037(18) 0.0074(17) C1 0.055(4) 0.053(4) 0.052(4) 0.026(3) 0.035(3) 0.032(3) C2 0.055(4) 0.051(4) 0.069(5) 0.024(4) 0.039(4) 0.030(4) C3 0.050(4) 0.076(5) 0.043(4) 0.027(4) 0.012(3) 0.021(4) C4 0.077(6) 0.068(5) 0.086(6) 0.040(5) 0.029(5) 0.051(5) C5 0.033(3) 0.053(4) 0.037(3) 0.020(3) 0.020(3) 0.010(3) C6 0.046(4) 0.027(3) 0.043(3) 0.013(2) 0.030(3) 0.011(3) C7 0.030(3) 0.031(3) 0.029(3) 0.014(2) 0.014(2) 0.006(2) C8 0.035(3) 0.023(3) 0.032(3) 0.009(2) 0.019(2) 0.012(2) N1 0.025(2) 0.029(2) 0.021(2) 0.0090(18) 0.0039(18) 0.0122(19) N2 0.035(6) 0.073(8) 0.044(6) 0.038(6) 0.019(5) 0.033(6) N3 0.026(2) 0.049(3) 0.050(3) 0.035(3) 0.011(2) 0.014(2) N4 0.036(3) 0.024(2) 0.028(2) 0.0136(18) 0.016(2) 0.015(2) N2A 0.059(7) 0.052(6) 0.024(5) 0.010(4) 0.015(5) 0.039(6) O2W 0.185(11) 0.153(9) 0.132(8) 0.036(7) 0.047(8) 0.057(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O19 1.679(3) . ? Mo1 O6 1.944(3) . ? Mo1 O2 1.984(3) . ? Mo1 O16 2.043(3) . ? Mo1 O5 2.110(3) . ? Mo1 O9 2.269(3) . ? Mo1 Mo6 2.6038(6) . ? Mo2 O20 1.684(3) . ? Mo2 O7 1.934(3) . ? Mo2 O4 1.972(3) . ? Mo2 O23 2.057(3) . ? Mo2 O11 2.111(3) . ? Mo2 O1 2.305(3) . ? Mo2 Mo3 2.5822(5) . ? Mo3 O17 1.687(3) . ? Mo3 O7 1.923(3) . ? Mo3 O4 1.973(3) . ? Mo3 O21 2.031(3) . ? Mo3 O18 2.115(3) . ? Mo3 O10 2.269(3) . ? Mo4 O28 1.673(3) . ? Mo4 O12 1.931(3) . ? Mo4 O3 1.977(3) . ? Mo4 O25 2.064(3) . ? Mo4 O18 2.125(3) . ? Mo4 O10 2.262(3) . ? Mo4 Mo5 2.5963(6) . ? Mo5 O29 1.687(3) . ? Mo5 O12 1.932(3) . ? Mo5 O3 1.971(3) . ? Mo5 O14 2.072(3) . ? Mo5 O5 2.115(3) . ? Mo5 O9 2.259(3) . ? Mo6 O27 1.678(3) . ? Mo6 O6 1.935(3) . ? Mo6 O2 1.978(3) . ? Mo6 O15 2.098(3) . ? Mo6 O11 2.100(3) . ? Mo6 O1 2.267(3) . ? Mn1 O4 2.193(3) . ? Mn1 O4 2.193(3) 2_776 ? Mn1 O2 2.204(3) . ? Mn1 O2 2.204(3) 2_776 ? Mn1 O3 2.222(3) . ? Mn1 O3 2.222(3) 2_776 ? Mn2 O22 2.050(3) 2_675 ? Mn2 O24 2.069(3) 1_455 ? Mn2 O13 2.140(3) 2_675 ? Mn2 O1W 2.159(4) . ? Mn2 O8 2.205(3) . ? P1 O22 1.522(3) . ? P1 O8 1.529(3) . ? P1 O16 1.542(3) . ? P1 O14 1.551(3) . ? P2 O13 1.501(3) . ? P2 O9 1.550(3) . ? P2 O10 1.551(3) . ? P2 O1 1.553(3) . ? P3 O24 1.498(3) . ? P3 O21 1.521(3) . ? P3 O25 1.536(3) . ? P3 O26 1.573(4) . ? P4 O31 1.503(3) . ? P4 O23 1.514(3) . ? P4 O15 1.552(3) . ? P4 O30 1.578(3) . ? O13 Mn2 2.140(3) 2_675 ? O22 Mn2 2.050(3) 2_675 ? O24 Mn2 2.069(3) 1_655 ? C1 N1 1.473(7) . ? C1 C2 1.504(10) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.492(10) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.538(11) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N2A 1.310(13) . ? C4 N2 1.369(12) . ? C5 C6 1.494(8) . ? C5 N3 1.497(8) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 C7 1.523(7) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.509(7) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N4 1.486(6) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N1 H1D 0.8900 . ? N1 H1E 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N2 H2E 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? N3 H3D 0.8900 . ? N3 H3E 0.8900 . ? N4 H4A 0.8900 . ? N4 H4B 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? N2A H2AA 0.8900 . ? N2A H2AB 0.8900 . ? N2A H2AC 0.8900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 Mo1 O6 105.90(15) . . ? O19 Mo1 O2 101.46(14) . . ? O6 Mo1 O2 95.05(12) . . ? O19 Mo1 O16 98.57(14) . . ? O6 Mo1 O16 83.78(12) . . ? O2 Mo1 O16 159.45(12) . . ? O19 Mo1 O5 97.41(14) . . ? O6 Mo1 O5 155.50(12) . . ? O2 Mo1 O5 87.45(12) . . ? O16 Mo1 O5 85.45(12) . . ? O19 Mo1 O9 169.17(14) . . ? O6 Mo1 O9 84.44(11) . . ? O2 Mo1 O9 80.40(11) . . ? O16 Mo1 O9 79.07(11) . . ? O5 Mo1 O9 71.93(10) . . ? O19 Mo1 Mo6 100.95(11) . . ? O6 Mo1 Mo6 47.70(9) . . ? O2 Mo1 Mo6 48.81(8) . . ? O16 Mo1 Mo6 130.99(9) . . ? O5 Mo1 Mo6 134.99(8) . . ? O9 Mo1 Mo6 88.34(7) . . ? O20 Mo2 O7 106.66(15) . . ? O20 Mo2 O4 103.16(14) . . ? O7 Mo2 O4 95.33(12) . . ? O20 Mo2 O23 98.16(15) . . ? O7 Mo2 O23 84.19(13) . . ? O4 Mo2 O23 157.83(12) . . ? O20 Mo2 O11 95.80(14) . . ? O7 Mo2 O11 156.29(12) . . ? O4 Mo2 O11 86.67(12) . . ? O23 Mo2 O11 85.20(12) . . ? O20 Mo2 O1 167.75(14) . . ? O7 Mo2 O1 84.50(12) . . ? O4 Mo2 O1 80.31(11) . . ? O23 Mo2 O1 77.58(11) . . ? O11 Mo2 O1 72.53(11) . . ? O20 Mo2 Mo3 102.45(11) . . ? O7 Mo2 Mo3 47.80(9) . . ? O4 Mo2 Mo3 49.13(8) . . ? O23 Mo2 Mo3 131.35(9) . . ? O11 Mo2 Mo3 134.80(8) . . ? O1 Mo2 Mo3 88.74(7) . . ? O17 Mo3 O7 106.58(14) . . ? O17 Mo3 O4 101.11(14) . . ? O7 Mo3 O4 95.67(12) . . ? O17 Mo3 O21 96.84(14) . . ? O7 Mo3 O21 86.49(13) . . ? O4 Mo3 O21 160.45(12) . . ? O17 Mo3 O18 95.69(14) . . ? O7 Mo3 O18 156.58(12) . . ? O4 Mo3 O18 86.91(11) . . ? O21 Mo3 O18 83.66(12) . . ? O17 Mo3 O10 168.36(14) . . ? O7 Mo3 O10 84.57(12) . . ? O4 Mo3 O10 80.66(11) . . ? O21 Mo3 O10 80.21(11) . . ? O18 Mo3 O10 72.85(10) . . ? O17 Mo3 Mo2 100.81(12) . . ? O7 Mo3 Mo2 48.17(9) . . ? O4 Mo3 Mo2 49.10(8) . . ? O21 Mo3 Mo2 134.35(10) . . ? O18 Mo3 Mo2 135.08(8) . . ? O10 Mo3 Mo2 89.08(7) . . ? O28 Mo4 O12 106.86(15) . . ? O28 Mo4 O3 102.70(14) . . ? O12 Mo4 O3 95.07(12) . . ? O28 Mo4 O25 95.08(15) . . ? O12 Mo4 O25 86.07(13) . . ? O3 Mo4 O25 160.98(12) . . ? O28 Mo4 O18 95.27(14) . . ? O12 Mo4 O18 156.94(12) . . ? O3 Mo4 O18 86.12(11) . . ? O25 Mo4 O18 85.57(12) . . ? O28 Mo4 O10 166.93(13) . . ? O12 Mo4 O10 84.51(12) . . ? O3 Mo4 O10 82.21(11) . . ? O25 Mo4 O10 78.99(11) . . ? O18 Mo4 O10 72.80(11) . . ? O28 Mo4 Mo5 102.48(11) . . ? O12 Mo4 Mo5 47.79(9) . . ? O3 Mo4 Mo5 48.79(8) . . ? O25 Mo4 Mo5 133.55(10) . . ? O18 Mo4 Mo5 133.97(8) . . ? O10 Mo4 Mo5 89.90(7) . . ? O29 Mo5 O12 105.76(15) . . ? O29 Mo5 O3 102.42(14) . . ? O12 Mo5 O3 95.20(12) . . ? O29 Mo5 O14 94.78(13) . . ? O12 Mo5 O14 87.60(12) . . ? O3 Mo5 O14 161.07(12) . . ? O29 Mo5 O5 98.35(14) . . ? O12 Mo5 O5 154.59(12) . . ? O3 Mo5 O5 87.23(12) . . ? O14 Mo5 O5 82.44(12) . . ? O29 Mo5 O9 169.98(13) . . ? O12 Mo5 O9 83.40(12) . . ? O3 Mo5 O9 80.38(11) . . ? O14 Mo5 O9 81.36(11) . . ? O5 Mo5 O9 72.05(10) . . ? O29 Mo5 Mo4 101.42(11) . . ? O12 Mo5 Mo4 47.74(9) . . ? O3 Mo5 Mo4 48.97(8) . . ? O14 Mo5 Mo4 135.06(8) . . ? O5 Mo5 Mo4 134.77(8) . . ? O9 Mo5 Mo4 87.71(7) . . ? O27 Mo6 O6 105.31(15) . . ? O27 Mo6 O2 102.74(14) . . ? O6 Mo6 O2 95.54(12) . . ? O27 Mo6 O15 96.06(15) . . ? O6 Mo6 O15 84.57(12) . . ? O2 Mo6 O15 160.43(12) . . ? O27 Mo6 O11 96.87(14) . . ? O6 Mo6 O11 156.29(12) . . ? O2 Mo6 O11 87.51(12) . . ? O15 Mo6 O11 84.86(12) . . ? O27 Mo6 O1 169.21(14) . . ? O6 Mo6 O1 83.61(12) . . ? O2 Mo6 O1 82.04(11) . . ? O15 Mo6 O1 78.52(11) . . ? O11 Mo6 O1 73.50(11) . . ? O27 Mo6 Mo1 101.49(12) . . ? O6 Mo6 Mo1 47.99(8) . . ? O2 Mo6 Mo1 49.02(8) . . ? O15 Mo6 Mo1 132.18(9) . . ? O11 Mo6 Mo1 135.44(8) . . ? O1 Mo6 Mo1 88.97(7) . . ? O4 Mn1 O4 180.000(1) . 2_776 ? O4 Mn1 O2 95.77(11) . . ? O4 Mn1 O2 84.23(11) 2_776 . ? O4 Mn1 O2 84.23(11) . 2_776 ? O4 Mn1 O2 95.77(11) 2_776 2_776 ? O2 Mn1 O2 180.000(1) . 2_776 ? O4 Mn1 O3 96.98(10) . . ? O4 Mn1 O3 83.02(10) 2_776 . ? O2 Mn1 O3 97.29(11) . . ? O2 Mn1 O3 82.71(11) 2_776 . ? O4 Mn1 O3 83.02(10) . 2_776 ? O4 Mn1 O3 96.98(10) 2_776 2_776 ? O2 Mn1 O3 82.71(11) . 2_776 ? O2 Mn1 O3 97.29(11) 2_776 2_776 ? O3 Mn1 O3 180.000(1) . 2_776 ? O22 Mn2 O24 106.98(13) 2_675 1_455 ? O22 Mn2 O13 100.11(12) 2_675 2_675 ? O24 Mn2 O13 85.31(12) 1_455 2_675 ? O22 Mn2 O1W 146.09(15) 2_675 . ? O24 Mn2 O1W 106.93(15) 1_455 . ? O13 Mn2 O1W 82.90(13) 2_675 . ? O22 Mn2 O8 95.03(12) 2_675 . ? O24 Mn2 O8 94.85(12) 1_455 . ? O13 Mn2 O8 164.13(12) 2_675 . ? O1W Mn2 O8 81.87(13) . . ? O22 P1 O8 110.65(17) . . ? O22 P1 O16 111.71(18) . . ? O8 P1 O16 107.63(17) . . ? O22 P1 O14 109.64(18) . . ? O8 P1 O14 107.50(17) . . ? O16 P1 O14 109.60(17) . . ? O13 P2 O9 110.81(17) . . ? O13 P2 O10 111.93(17) . . ? O9 P2 O10 107.56(16) . . ? O13 P2 O1 112.10(17) . . ? O9 P2 O1 107.21(16) . . ? O10 P2 O1 106.98(16) . . ? O24 P3 O21 111.05(19) . . ? O24 P3 O25 111.91(19) . . ? O21 P3 O25 111.77(17) . . ? O24 P3 O26 108.50(18) . . ? O21 P3 O26 107.4(2) . . ? O25 P3 O26 105.92(19) . . ? O31 P4 O23 112.45(19) . . ? O31 P4 O15 112.21(19) . . ? O23 P4 O15 111.85(17) . . ? O31 P4 O30 110.1(2) . . ? O23 P4 O30 103.99(19) . . ? O15 P4 O30 105.72(18) . . ? P2 O1 Mo6 126.34(16) . . ? P2 O1 Mo2 126.16(17) . . ? Mo6 O1 Mo2 100.39(11) . . ? Mo6 O2 Mo1 82.18(11) . . ? Mo6 O2 Mn1 133.69(14) . . ? Mo1 O2 Mn1 133.02(15) . . ? Mo5 O3 Mo4 82.24(11) . . ? Mo5 O3 Mn1 133.26(15) . . ? Mo4 O3 Mn1 132.88(14) . . ? Mo2 O4 Mo3 81.78(10) . . ? Mo2 O4 Mn1 135.65(15) . . ? Mo3 O4 Mn1 133.64(14) . . ? Mo1 O5 Mo5 112.96(13) . . ? Mo6 O6 Mo1 84.30(11) . . ? Mo3 O7 Mo2 84.03(11) . . ? P1 O8 Mn2 132.23(18) . . ? P2 O9 Mo5 127.03(16) . . ? P2 O9 Mo1 126.69(16) . . ? Mo5 O9 Mo1 102.12(11) . . ? P2 O10 Mo4 124.71(15) . . ? P2 O10 Mo3 127.52(16) . . ? Mo4 O10 Mo3 101.61(11) . . ? Mo6 O11 Mo2 113.03(13) . . ? Mo4 O12 Mo5 84.47(12) . . ? P2 O13 Mn2 128.07(17) . 2_675 ? P1 O14 Mo5 133.18(17) . . ? P4 O15 Mo6 130.79(18) . . ? P1 O16 Mo1 135.76(18) . . ? Mo3 O18 Mo4 111.86(13) . . ? P3 O21 Mo3 139.22(19) . . ? P1 O22 Mn2 136.7(2) . 2_675 ? P4 O23 Mo2 132.95(19) . . ? P3 O24 Mn2 133.7(2) . 1_655 ? P3 O25 Mo4 136.32(19) . . ? N1 C1 C2 112.1(5) . . ? N1 C1 H1A 109.2 . . ? C2 C1 H1A 109.2 . . ? N1 C1 H1B 109.2 . . ? C2 C1 H1B 109.2 . . ? H1A C1 H1B 107.9 . . ? C3 C2 C1 115.5(6) . . ? C3 C2 H2A 108.4 . . ? C1 C2 H2A 108.4 . . ? C3 C2 H2B 108.4 . . ? C1 C2 H2B 108.4 . . ? H2A C2 H2B 107.5 . . ? C2 C3 C4 113.3(6) . . ? C2 C3 H3A 108.9 . . ? C4 C3 H3A 108.9 . . ? C2 C3 H3B 108.9 . . ? C4 C3 H3B 108.9 . . ? H3A C3 H3B 107.7 . . ? N2A C4 N2 106.7(8) . . ? N2A C4 C3 114.8(8) . . ? N2 C4 C3 126.6(9) . . ? C6 C5 N3 111.6(5) . . ? C6 C5 H5A 109.3 . . ? N3 C5 H5A 109.3 . . ? C6 C5 H5B 109.3 . . ? N3 C5 H5B 109.3 . . ? H5A C5 H5B 108.0 . . ? C5 C6 C7 113.9(5) . . ? C5 C6 H6A 108.8 . . ? C7 C6 H6A 108.8 . . ? C5 C6 H6B 108.8 . . ? C7 C6 H6B 108.8 . . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? C8 C7 C6 113.5(5) . . ? C8 C7 H7A 108.9 . . ? C6 C7 H7A 108.9 . . ? C8 C7 H7B 108.9 . . ? C6 C7 H7B 108.9 . . ? H7A C7 H7B 107.7 . . ? N4 C8 C7 111.2(4) . . ? N4 C8 H8A 109.4 . . ? C7 C8 H8A 109.4 . . ? N4 C8 H8B 109.4 . . ? C7 C8 H8B 109.4 . . ? H8A C8 H8B 108.0 . . ? C1 N1 H1C 109.5 . . ? C1 N1 H1D 109.5 . . ? H1C N1 H1D 109.5 . . ? C1 N1 H1E 109.5 . . ? H1C N1 H1E 109.5 . . ? H1D N1 H1E 109.5 . . ? C4 N2 H2C 109.5 . . ? C4 N2 H2D 109.5 . . ? H2C N2 H2D 109.5 . . ? C4 N2 H2E 109.5 . . ? H2C N2 H2E 109.5 . . ? H2D N2 H2E 109.5 . . ? C5 N3 H3C 109.5 . . ? C5 N3 H3D 109.5 . . ? H3C N3 H3D 109.5 . . ? C5 N3 H3E 109.5 . . ? H3C N3 H3E 109.5 . . ? H3D N3 H3E 109.5 . . ? C8 N4 H4A 109.5 . . ? C8 N4 H4B 109.5 . . ? H4A N4 H4B 109.5 . . ? C8 N4 H4C 109.5 . . ? H4A N4 H4C 109.5 . . ? H4B N4 H4C 109.5 . . ? C4 N2A H2AA 109.5 . . ? C4 N2A H2AB 109.5 . . ? H2AA N2A H2AB 109.5 . . ? C4 N2A H2AC 109.5 . . ? H2AA N2A H2AC 109.5 . . ? H2AB N2A H2AC 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 0.930 _refine_diff_density_min -0.816 _refine_diff_density_rms 0.194 # Attachment '- 3.CIF' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 809745' #TrackingRef '- 3.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H90 Mn Mo12 N12 O70 P8' _chemical_formula_weight 3024.98 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.2131(8) _cell_length_b 22.1308(13) _cell_length_c 13.6152(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.4640(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3871.9(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 78 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_measurement_theta_max 24.25 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Red _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.595 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2958 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.327 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7365 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7676 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28299 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0346 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0327 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 7527 _reflns_number_gt 6582 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2005)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0355P)^2^+1.6781P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7527 _refine_ls_number_parameters 577 _refine_ls_number_restraints 17 _refine_ls_R_factor_all 0.0306 _refine_ls_R_factor_gt 0.0248 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0658 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0634 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.030 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.634008(15) -0.117091(10) 1.191409(15) 0.01237(5) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.291960(15) -0.055364(10) 1.134188(16) 0.01266(5) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.623603(15) -0.156987(10) 1.008403(15) 0.01266(5) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.331442(15) 0.057628(10) 1.177788(16) 0.01322(5) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.307556(15) -0.035279(10) 0.750144(16) 0.01300(5) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.274129(15) -0.108516(10) 0.887595(16) 0.01280(5) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.5000 0.0000 1.0000 0.01292(12) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.23457(5) 0.19574(3) 1.15651(5) 0.01568(16) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.79134(4) -0.03746(3) 1.07172(5) 0.01146(14) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.08339(5) -0.12718(3) 1.00796(5) 0.01499(15) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.20539(5) 0.07430(3) 0.59082(5) 0.01502(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.40677(11) -0.00283(7) 1.11507(12) 0.0133(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.55249(12) -0.08933(8) 1.05818(12) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.20610(12) 0.00987(8) 1.16308(13) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.43093(12) 0.12266(8) 1.13754(12) 0.0152(4) Uani 1 1 d D . . H4 H 0.4876(11) 0.1052(10) 1.1444(19) 0.018 Uiso 1 1 d D . . O5 O 0.13945(12) -0.14121(8) 0.92313(13) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.58691(12) -0.03664(8) 1.25094(12) 0.0140(4) Uani 1 1 d D . . H6 H 0.5318(12) -0.0263(11) 1.2139(16) 0.017 Uiso 1 1 d D . . O7 O 0.73906(12) -0.04215(7) 1.16196(12) 0.0130(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.77338(12) 0.02775(7) 1.02897(12) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.34480(12) -0.11991(8) 1.04339(12) 0.0138(4) Uani 1 1 d D . . H9 H 0.4055(10) -0.1150(11) 1.0496(19) 0.017 Uiso 1 1 d D . . O10 O 0.90613(12) -0.05250(8) 1.10670(13) 0.0162(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.16136(13) -0.10859(8) 1.10549(13) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.39268(12) -0.05478(7) 0.88622(12) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.72542(12) -0.16842(8) 1.13635(12) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.54661(13) -0.16308(8) 1.22586(13) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.02022(13) -0.18089(8) 1.02763(13) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.34524(13) -0.08824(8) 1.24520(13) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.73353(12) -0.08090(7) 0.98830(12) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.39190(14) 0.05283(9) 1.30053(13) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.35806(13) -0.08364(8) 0.67902(13) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.27619(13) 0.20412(8) 1.06070(13) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.00999(13) -0.07282(9) 0.96818(13) 0.0226(5) Uani 1 1 d D . . H21 H -0.0254(14) -0.0674(13) 1.0111(13) 0.027 Uiso 1 1 d D . . O22 O 0.21069(13) 0.00919(8) 0.63572(13) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.23583(13) 0.12893(8) 1.18771(13) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.25794(14) 0.11908(8) 0.67591(13) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.18166(12) -0.07282(8) 0.77070(13) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.53682(14) -0.21316(8) 1.00310(13) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.09191(13) 0.09236(9) 0.55540(13) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.11876(13) 0.21774(9) 1.12982(14) 0.0233(5) Uani 1 1 d D . . H28 H 0.0723(16) 0.2023(11) 1.0818(15) 0.028 Uiso 1 1 d D . . O29 O 0.31168(13) -0.17470(8) 0.84853(14) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.26306(13) 0.07481(8) 0.50616(13) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.28860(14) 0.23378(8) 1.24494(13) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.91810(17) -0.21421(11) 1.17616(18) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.8725 -0.2445 1.1677 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.9612 -0.2195 1.1355 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.8843 -0.1794 1.1614 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.01178(16) -0.10076(11) 1.29872(17) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.9758 -0.0929 1.2354 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.9672 -0.0992 1.3396 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.03036(17) 0.03836(11) 1.23095(17) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . H3C H 1.0056 0.0754 1.2352 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.9837 0.0166 1.1875 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 1.0890 0.0405 1.2096 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.48301(18) 0.08660(12) 0.57466(18) 0.0323(7) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.5129 0.0770 0.6383 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.5093 0.0636 0.5330 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.4147 0.0805 0.5634 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.14534(18) 0.26205(11) 0.36023(18) 0.0302(6) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.0763 0.2631 0.3398 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.1722 0.2483 0.3103 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.1692 0.2991 0.3773 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.33794(17) 0.17387(11) 0.42603(17) 0.0252(6) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.3161 0.1849 0.3609 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.3128 0.1366 0.4322 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.9781(2) -0.21306(15) 1.2820(2) 0.0361(9) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.0133 -0.2515 1.2980 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.9305 -0.2081 1.3259 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.0576(2) -0.16295(14) 1.3027(2) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.1029 -0.1692 1.3690 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.1002 -0.1654 1.2536 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0944(2) -0.05393(14) 1.3307(2) 0.0314(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.1410 -0.0551 1.2852 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1348 -0.0637 1.3979 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0517(2) 0.00934(14) 1.3316(2) 0.0308(8) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.9879 0.0079 1.3550 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.1014 0.0338 1.3789 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2921(2) 0.21620(13) 0.4888(2) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3237 0.2557 0.4886 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3070 0.2018 0.5580 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1758(2) 0.22140(14) 0.4489(2) 0.0317(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1474 0.1815 0.4302 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1452 0.2363 0.5024 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4549(2) 0.17058(13) 0.4514(2) 0.0259(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4761 0.1427 0.4049 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4821 0.2101 0.4406 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5032(2) 0.15092(14) 0.5569(2) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5778 0.1575 0.5704 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4760 0.1756 0.6037 0.036 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.09931(17) -0.12093(12) 0.56393(17) 0.0492(7) Uani 1 1 d D . . H1WA H 0.0372(11) -0.1184(13) 0.5305(19) 0.074 Uiso 1 1 d D . . H1WB H 0.1233(19) -0.0922(9) 0.6024(18) 0.074 Uiso 1 1 d D . . O2W O 0.19953(19) 0.30778(11) 0.94475(19) 0.0534(7) Uani 1 1 d D . . H2WA H 0.221(2) 0.2779(7) 0.9824(16) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H2WB H 0.2403(15) 0.3278(10) 0.9197(19) 0.080 Uiso 1 1 d D . . O3W O 0.6512(2) 0.03727(12) 0.52030(18) 0.0579(8) Uani 1 1 d D . . H3WA H 0.6881(17) 0.0044(7) 0.519(2) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H3WB H 0.643(3) 0.0568(9) 0.4646(13) 0.087 Uiso 1 1 d D . . O4W O 0.01854(19) -0.17811(14) 0.72012(18) 0.0632(8) Uani 1 1 d D . . H4WA H 0.0518(17) -0.1563(11) 0.6864(15) 0.095 Uiso 1 1 d D . . H4WB H 0.057(2) -0.1898(13) 0.7771(13) 0.095 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01249(9) 0.01341(11) 0.01137(10) -0.00005(8) 0.00313(8) -0.00030(8) Mo2 0.01127(9) 0.01398(11) 0.01308(10) 0.00080(8) 0.00357(8) -0.00033(8) Mo3 0.01370(9) 0.01280(11) 0.01185(10) -0.00057(8) 0.00375(8) 0.00038(8) Mo4 0.01384(9) 0.01382(11) 0.01288(10) -0.00056(9) 0.00488(8) -0.00006(8) Mo5 0.01290(9) 0.01401(11) 0.01200(10) -0.00080(8) 0.00274(8) -0.00138(8) Mo6 0.01171(9) 0.01301(11) 0.01412(10) -0.00039(8) 0.00388(8) -0.00086(8) Mn1 0.0129(2) 0.0133(3) 0.0129(3) 0.0000(2) 0.0036(2) -0.0006(2) P1 0.0173(3) 0.0155(3) 0.0152(3) -0.0015(3) 0.0057(3) 0.0027(3) P2 0.0105(3) 0.0125(3) 0.0116(3) 0.0001(2) 0.0029(2) 0.0002(2) P3 0.0126(3) 0.0158(3) 0.0174(3) 0.0018(3) 0.0052(2) -0.0016(2) P4 0.0138(3) 0.0181(3) 0.0124(3) 0.0011(3) 0.0015(2) 0.0001(3) O1 0.0100(7) 0.0159(9) 0.0145(8) -0.0005(7) 0.0042(6) -0.0010(7) O2 0.0122(7) 0.0164(9) 0.0134(8) -0.0006(7) 0.0033(6) 0.0027(7) O3 0.0134(7) 0.0174(9) 0.0203(9) -0.0003(7) 0.0086(7) 0.0010(7) O4 0.0122(7) 0.0160(9) 0.0179(9) 0.0012(7) 0.0046(7) 0.0008(7) O5 0.0149(8) 0.0179(9) 0.0226(9) -0.0017(8) 0.0090(7) -0.0047(7) O6 0.0114(7) 0.0170(9) 0.0129(8) -0.0002(7) 0.0015(7) 0.0005(7) O7 0.0143(7) 0.0141(9) 0.0111(8) 0.0000(7) 0.0042(7) -0.0012(7) O8 0.0119(7) 0.0122(9) 0.0140(8) 0.0018(7) 0.0038(6) 0.0000(6) O9 0.0111(7) 0.0162(9) 0.0146(8) 0.0022(7) 0.0044(7) 0.0006(7) O10 0.0128(8) 0.0203(9) 0.0147(9) 0.0007(7) 0.0016(7) 0.0021(7) O11 0.0169(8) 0.0214(10) 0.0190(9) 0.0010(8) 0.0053(7) -0.0078(7) O12 0.0128(7) 0.0168(9) 0.0127(8) 0.0022(7) 0.0042(7) -0.0023(7) O13 0.0173(8) 0.0177(9) 0.0135(8) -0.0005(7) 0.0026(7) 0.0032(7) O14 0.0207(8) 0.0258(10) 0.0226(10) -0.0010(8) 0.0098(7) -0.0050(8) O15 0.0183(8) 0.0217(10) 0.0244(10) 0.0009(8) 0.0062(7) -0.0071(7) O16 0.0204(8) 0.0235(10) 0.0195(9) 0.0042(8) 0.0024(7) 0.0006(8) O17 0.0150(7) 0.0134(9) 0.0122(8) 0.0004(7) 0.0033(7) -0.0001(7) O18 0.0276(9) 0.0268(11) 0.0158(9) -0.0015(8) 0.0022(8) -0.0037(8) O19 0.0263(9) 0.0242(10) 0.0190(9) -0.0046(8) 0.0115(7) -0.0009(8) O20 0.0240(8) 0.0173(9) 0.0186(9) 0.0011(7) 0.0121(7) 0.0056(7) O21 0.0204(8) 0.0263(10) 0.0239(10) 0.0081(8) 0.0111(7) 0.0085(8) O22 0.0214(8) 0.0178(9) 0.0149(9) 0.0025(8) -0.0018(7) -0.0016(7) O23 0.0261(9) 0.0169(9) 0.0232(9) 0.0027(8) 0.0134(8) 0.0050(8) O24 0.0252(9) 0.0201(10) 0.0141(9) 0.0018(8) -0.0025(7) 0.0022(8) O25 0.0139(8) 0.0180(9) 0.0178(9) 0.0015(7) 0.0025(7) -0.0022(7) O26 0.0255(9) 0.0190(10) 0.0218(10) -0.0006(8) 0.0054(8) -0.0040(8) O27 0.0146(8) 0.0303(11) 0.0188(9) 0.0032(8) 0.0025(7) 0.0039(8) O28 0.0175(8) 0.0274(11) 0.0246(10) -0.0054(8) 0.0039(8) 0.0053(8) O29 0.0237(9) 0.0191(10) 0.0273(10) -0.0031(8) 0.0094(8) 0.0006(8) O30 0.0221(8) 0.0250(10) 0.0203(9) 0.0028(8) 0.0117(7) 0.0003(8) O31 0.0277(9) 0.0226(10) 0.0179(9) -0.0042(8) 0.0047(8) -0.0018(8) N1 0.0237(11) 0.0362(15) 0.0369(14) 0.0051(12) 0.0134(10) 0.0093(11) N2 0.0216(10) 0.0337(14) 0.0205(12) 0.0044(10) 0.0071(9) 0.0082(10) N3 0.0208(11) 0.0346(14) 0.0273(13) -0.0005(11) 0.0064(10) 0.0031(10) N4 0.0279(12) 0.0445(16) 0.0246(13) 0.0120(12) 0.0061(10) 0.0013(12) N5 0.0303(12) 0.0267(13) 0.0339(14) -0.0053(11) 0.0080(11) 0.0071(11) N6 0.0273(11) 0.0252(13) 0.0212(12) 0.0003(10) 0.0018(10) 0.0002(10) C1 0.0400(16) 0.0369(18) 0.0333(17) 0.0122(14) 0.0122(14) 0.0104(14) C2 0.0282(14) 0.0460(19) 0.0255(15) 0.0010(14) 0.0074(12) 0.0169(14) C3 0.0242(14) 0.0438(19) 0.0252(15) 0.0066(14) 0.0038(12) -0.0008(13) C4 0.0341(15) 0.0423(19) 0.0176(14) -0.0036(13) 0.0090(12) -0.0047(14) C5 0.0289(14) 0.0247(16) 0.0297(15) -0.0019(13) 0.0087(12) -0.0003(12) C6 0.0304(14) 0.0296(17) 0.0378(17) -0.0009(14) 0.0134(13) 0.0002(13) C7 0.0229(13) 0.0255(15) 0.0308(15) 0.0021(13) 0.0089(12) -0.0036(12) C8 0.0261(14) 0.0314(17) 0.0295(16) -0.0044(14) 0.0013(12) -0.0020(13) O1W 0.0324(12) 0.0718(18) 0.0371(13) -0.0157(13) -0.0045(10) 0.0053(12) O2W 0.0626(15) 0.0349(13) 0.0664(16) 0.0236(12) 0.0227(13) 0.0106(12) O3W 0.0842(16) 0.0543(16) 0.0473(14) 0.0102(12) 0.0395(13) 0.0258(14) O4W 0.0555(14) 0.092(2) 0.0389(14) -0.0005(14) 0.0047(12) -0.0331(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O14 1.6857(18) . ? Mo1 O13 1.9321(17) . ? Mo1 O2 1.9794(15) . ? Mo1 O24 2.0255(16) 3_657 ? Mo1 O6 2.1093(17) . ? Mo1 O7 2.2576(16) . ? Mo1 Mo3 2.6167(3) . ? Mo2 O16 1.6775(17) . ? Mo2 O3 1.9324(17) . ? Mo2 O1 1.9760(16) . ? Mo2 O11 2.0503(17) . ? Mo2 O9 2.1113(17) . ? Mo2 O8 2.2716(16) 3_657 ? Mo2 Mo4 2.5949(3) . ? Mo3 O26 1.6813(18) . ? Mo3 O13 1.9537(15) . ? Mo3 O2 1.9699(17) . ? Mo3 O20 2.0752(17) 3_657 ? Mo3 O4 2.0923(16) 3_657 ? Mo3 O17 2.2815(16) . ? Mo4 O18 1.6794(17) . ? Mo4 O3 1.9354(16) . ? Mo4 O1 1.9764(17) . ? Mo4 O23 2.0454(18) . ? Mo4 O4 2.1060(17) . ? Mo4 O17 2.2829(16) 3_657 ? Mo5 O19 1.6821(18) . ? Mo5 O25 1.9371(17) . ? Mo5 O12 1.9783(15) . ? Mo5 O22 2.0261(16) . ? Mo5 O6 2.1183(17) 3_657 ? Mo5 O7 2.2564(17) 3_657 ? Mo5 Mo6 2.5902(3) . ? Mo6 O29 1.6725(18) . ? Mo6 O25 1.9350(16) . ? Mo6 O12 1.9703(16) . ? Mo6 O5 2.0797(17) . ? Mo6 O9 2.1243(16) . ? Mo6 O8 2.2829(17) 3_657 ? Mn1 O2 2.1820(17) 3_657 ? Mn1 O2 2.1820(16) . ? Mn1 O12 2.2039(16) 3_657 ? Mn1 O12 2.2040(15) . ? Mn1 O1 2.2078(17) . ? Mn1 O1 2.2078(17) 3_657 ? P1 O31 1.5060(18) . ? P1 O23 1.5374(19) . ? P1 O20 1.5402(19) . ? P1 O28 1.5658(18) . ? P2 O10 1.5171(16) . ? P2 O7 1.5469(18) . ? P2 O17 1.5472(17) . ? P2 O8 1.5537(17) . ? P3 O15 1.5118(19) . ? P3 O11 1.5352(17) . ? P3 O5 1.5418(19) . ? P3 O21 1.5609(19) . ? P4 O27 1.5178(17) . ? P4 O30 1.5226(19) . ? P4 O24 1.5594(18) . ? P4 O22 1.5605(19) . ? O4 Mo3 2.0923(16) 3_657 ? O4 H4 0.828(14) . ? O6 Mo5 2.1183(17) 3_657 ? O6 H6 0.816(14) . ? O7 Mo5 2.2564(17) 3_657 ? O8 Mo2 2.2716(16) 3_657 ? O8 Mo6 2.2829(17) 3_657 ? O9 H9 0.794(13) . ? O17 Mo4 2.2829(16) 3_657 ? O20 Mo3 2.0752(17) 3_657 ? O21 H21 0.838(15) . ? O24 Mo1 2.0255(16) 3_657 ? O28 H28 0.856(15) . ? N1 C1 1.474(4) . ? N1 H1C 0.8900 . ? N1 H1D 0.8900 . ? N1 H1E 0.8900 . ? N2 C3 1.495(4) . ? N2 C2 1.500(4) . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 C4 1.479(4) . ? N3 H3C 0.8900 . ? N3 H3D 0.8900 . ? N3 H3E 0.8900 . ? N4 C8 1.478(4) . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? N5 C6 1.484(4) . ? N5 H5C 0.8900 . ? N5 H5D 0.8900 . ? N5 H5E 0.8900 . ? N6 C5 1.488(4) . ? N6 C7 1.505(3) . ? N6 H6C 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? C1 C2 1.508(4) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.510(4) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.511(4) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.494(4) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 H8A 0.9700 . ? 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O26 Mo3 Mo1 100.05(6) . . ? O13 Mo3 Mo1 47.32(5) . . ? O2 Mo3 Mo1 48.66(5) . . ? O20 Mo3 Mo1 134.72(5) 3_657 . ? O4 Mo3 Mo1 135.39(5) 3_657 . ? O17 Mo3 Mo1 88.36(4) . . ? O18 Mo4 O3 105.41(8) . . ? O18 Mo4 O1 102.50(8) . . ? O3 Mo4 O1 95.19(7) . . ? O18 Mo4 O23 98.11(8) . . ? O3 Mo4 O23 84.33(7) . . ? O1 Mo4 O23 158.71(7) . . ? O18 Mo4 O4 96.95(8) . . ? O3 Mo4 O4 156.52(7) . . ? O1 Mo4 O4 86.70(7) . . ? O23 Mo4 O4 85.56(7) . . ? O18 Mo4 O17 169.10(8) . 3_657 ? O3 Mo4 O17 84.57(6) . 3_657 ? O1 Mo4 O17 80.55(6) . 3_657 ? O23 Mo4 O17 78.22(6) . 3_657 ? O4 Mo4 O17 72.64(6) . 3_657 ? O18 Mo4 Mo2 100.98(7) . . ? O3 Mo4 Mo2 47.81(5) . . ? O1 Mo4 Mo2 48.96(5) . . ? O23 Mo4 Mo2 131.62(5) . . ? O4 Mo4 Mo2 134.70(5) . . ? O17 Mo4 Mo2 88.95(4) 3_657 . ? O19 Mo5 O25 106.23(8) . . ? O19 Mo5 O12 100.67(8) . . ? O25 Mo5 O12 95.24(7) . . ? O19 Mo5 O22 97.51(8) . . ? O25 Mo5 O22 84.80(7) . . ? O12 Mo5 O22 161.03(7) . . ? O19 Mo5 O6 97.13(8) . 3_657 ? O25 Mo5 O6 155.79(7) . 3_657 ? 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N1 C1 C2 112.8(3) . . ? N1 C1 H1A 109.0 . . ? C2 C1 H1A 109.0 . . ? N1 C1 H1B 109.0 . . ? C2 C1 H1B 109.0 . . ? H1A C1 H1B 107.8 . . ? N2 C2 C1 114.2(2) . . ? N2 C2 H2A 108.7 . . ? C1 C2 H2A 108.7 . . ? N2 C2 H2B 108.7 . . ? C1 C2 H2B 108.7 . . ? H2A C2 H2B 107.6 . . ? N2 C3 C4 113.4(2) . . ? N2 C3 H3A 108.9 . . ? C4 C3 H3A 108.9 . . ? N2 C3 H3B 108.9 . . ? C4 C3 H3B 108.9 . . ? H3A C3 H3B 107.7 . . ? N3 C4 C3 112.7(2) . . ? N3 C4 H4A 109.0 . . ? C3 C4 H4A 109.0 . . ? N3 C4 H4B 109.0 . . ? C3 C4 H4B 109.0 . . ? H4A C4 H4B 107.8 . . ? N6 C5 C6 110.9(2) . . ? N6 C5 H5A 109.5 . . ? C6 C5 H5A 109.5 . . ? N6 C5 H5B 109.5 . . ? C6 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 108.0 . . ? N5 C6 C5 113.5(2) . . ? N5 C6 H6A 108.9 . . ? C5 C6 H6A 108.9 . . ? N5 C6 H6B 108.9 . . ? C5 C6 H6B 108.9 . . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? C8 C7 N6 114.9(2) . . ? C8 C7 H7A 108.5 . . ? N6 C7 H7A 108.5 . . ? C8 C7 H7B 108.5 . . ? N6 C7 H7B 108.5 . . ? H7A C7 H7B 107.5 . . ? N4 C8 C7 112.6(2) . . ? N4 C8 H8A 109.1 . . ? C7 C8 H8A 109.1 . . ? N4 C8 H8B 109.1 . . ? C7 C8 H8B 109.1 . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? H1WA O1W H1WB 118(2) . . ? H2WA O2W H2WB 120(2) . . ? H3WA O3W H3WB 111(2) . . ? H4WA O4W H4WB 113(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 0.532 _refine_diff_density_min -0.583 _refine_diff_density_rms 0.119 # Attachment '- 4.CIF' data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 809746' #TrackingRef '- 4.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H68 Cu2 Mo12 N10 O65 P8' _chemical_formula_weight 2894.86 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 32.322(2) _cell_length_b 12.1782(9) _cell_length_c 22.6910(17) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 128.2380(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7015.4(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 86 _cell_measurement_theta_min 2.13 _cell_measurement_theta_max 24.86 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Brown _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.740 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5596 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.971 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6987 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7358 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 24674 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0297 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0281 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.60 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 6494 _reflns_number_gt 5719 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2005)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0524P)^2^+30.2631P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6494 _refine_ls_number_parameters 498 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0334 _refine_ls_R_factor_gt 0.0275 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0906 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0819 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.086 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.086397(15) 0.56139(3) 0.69940(2) 0.01351(11) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.088283(16) 0.77333(3) 0.70560(2) 0.01443(11) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.088259(16) 0.40341(3) 0.83192(2) 0.01385(11) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.094481(16) 0.90640(3) 0.84987(2) 0.01552(11) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.097477(16) 0.79061(3) 0.94740(2) 0.01580(11) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.093356(16) 0.50119(3) 0.93758(2) 0.01463(11) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.0000 0.66240(7) 0.7500 0.0253(2) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.2500 0.7500 1.0000 0.0236(2) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.15098(5) 0.65209(10) 0.87798(7) 0.0125(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.16835(5) 0.63321(11) 1.09771(7) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.17460(5) 0.36346(10) 0.80018(7) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.15968(5) 0.99480(10) 0.79166(7) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.04147(13) 0.6653(3) 0.70126(19) 0.0165(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.04451(13) 0.5179(3) 0.82829(18) 0.0162(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.12763(12) 0.5525(3) 0.82376(17) 0.0131(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.04742(13) 0.7923(3) 0.83765(19) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.14101(13) 0.6668(3) 0.72830(19) 0.0168(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.04920(12) 0.4383(3) 0.71806(18) 0.0161(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.13119(13) 0.6471(2) 0.92482(18) 0.0147(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.12924(13) 0.7586(3) 0.83062(18) 0.0154(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.14449(13) 0.4163(3) 0.93860(19) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.05368(13) 0.8895(3) 0.73227(19) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.14259(13) 0.4402(3) 0.73100(19) 0.0181(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.15245(14) 0.9823(3) 0.8521(2) 0.0232(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.14679(13) 0.8885(3) 0.7475(2) 0.0198(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.05852(13) 0.6450(3) 0.94058(19) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.15044(13) 0.8780(3) 0.95442(19) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.14170(14) 0.3285(3) 0.8240(2) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.21046(13) 0.6453(3) 0.92705(19) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.15450(13) 0.5311(3) 1.04846(19) 0.0209(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.22677(14) 0.4140(3) 0.8623(2) 0.0224(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.22340(13) 0.6240(3) 1.16981(19) 0.0233(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.05330(14) 0.5375(3) 0.60716(19) 0.0233(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.05562(14) 0.2866(3) 0.8203(2) 0.0233(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.15970(13) 0.7389(3) 1.05497(19) 0.0203(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.05472(15) 0.8045(3) 0.6137(2) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.06338(15) 1.0221(3) 0.8446(2) 0.0289(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.12901(14) 1.0914(3) 0.7410(2) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.21977(13) 1.0192(3) 0.8347(2) 0.0257(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18676(14) 0.2586(3) 0.7737(2) 0.0216(8) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.06121(14) 0.4119(3) 0.9533(2) 0.0252(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.12719(14) 0.6401(3) 1.1133(2) 0.0252(8) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.07004(16) 0.8722(3) 0.9742(2) 0.0310(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2735(2) 0.5925(5) 0.8060(4) 0.0339(14) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2868 0.6580 0.7984 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2460 0.5617 0.7570 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3178(2) 0.5097(5) 0.8510(4) 0.0376(15) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3425 0.5193 0.8406 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3366 0.5226 0.9041 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2663(3) 0.2905(5) 1.0299(3) 0.0446(17) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3029 0.2791 1.0514 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2632 0.2786 1.0692 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0037(3) 0.8282(6) 0.3989(4) 0.0467(18) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0306 0.7940 0.4243 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0007 0.8957 0.4250 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0407(3) 0.7520(6) 0.3974(4) 0.0432(16) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0706 0.7937 0.3857 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.0539 0.6981 0.3580 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.25072(18) 0.6231(4) 0.8435(3) 0.0262(10) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.2252 0.6721 0.8157 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.2757 0.6520 0.8883 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.2376 0.5635 0.8493 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2968(2) 0.3938(4) 0.8318(3) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.3234 0.3467 0.8590 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.2803 0.3815 0.7833 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.2744 0.3848 0.8418 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.25165(18) 0.4054(4) 1.0034(3) 0.0298(11) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.2720 0.4509 1.0419 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.2181 0.4165 0.9835 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.2560 0.4179 0.9689 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.0281(2) 0.8520(4) 0.3178(3) 0.0386(13) Uani 1 1 d . . . H4C H -0.0068 0.8954 0.3160 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H4D H -0.0590 0.8851 0.2955 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H4E H -0.0328 0.7892 0.2942 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.01529(19) 0.6942(4) 0.4700(3) 0.0311(11) Uani 1 1 d . . . H5C H -0.0388 0.6514 0.4671 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H5D H -0.0030 0.7433 0.5065 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.0112 0.6532 0.4800 0.047 Uiso 1 1 calc R . . O1WA O 0.3436(5) 0.1810(9) 0.8823(6) 0.063(3) Uani 0.50 1 d P A 1 O2W O 0.3592(5) 0.3476(8) 1.0042(6) 0.067(3) Uani 0.50 1 d P B 1 O1W O 0.3046(5) 0.1810(9) 0.8863(8) 0.084(4) Uani 0.50 1 d P C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0142(2) 0.0119(2) 0.0121(2) -0.00016(16) 0.00695(18) 0.00082(16) Mo2 0.0156(2) 0.0115(2) 0.0142(2) 0.00017(16) 0.00824(19) 0.00011(16) Mo3 0.0141(2) 0.0127(2) 0.0139(2) -0.00080(16) 0.00823(19) -0.00100(16) Mo4 0.0171(2) 0.0121(2) 0.0174(2) -0.00073(16) 0.01064(19) -0.00057(16) Mo5 0.0166(2) 0.0157(2) 0.0154(2) -0.00178(16) 0.01001(19) -0.00146(16) Mo6 0.0145(2) 0.0152(2) 0.0132(2) -0.00105(16) 0.00807(19) -0.00165(16) Cu1 0.0321(5) 0.0217(5) 0.0262(5) 0.000 0.0201(5) 0.000 Cu2 0.0178(5) 0.0250(5) 0.0202(5) -0.0076(4) 0.0079(4) -0.0066(4) P1 0.0119(6) 0.0119(6) 0.0120(6) -0.0010(5) 0.0066(5) -0.0011(4) P2 0.0155(6) 0.0204(7) 0.0133(6) -0.0005(5) 0.0080(6) -0.0006(5) P3 0.0168(6) 0.0129(6) 0.0153(6) 0.0018(5) 0.0095(6) 0.0015(5) P4 0.0164(6) 0.0123(6) 0.0205(7) -0.0008(5) 0.0110(6) -0.0022(5) O1 0.0129(17) 0.0145(18) 0.0188(18) -0.0015(14) 0.0082(15) -0.0001(13) O2 0.0137(17) 0.0186(18) 0.0137(17) -0.0037(14) 0.0071(15) -0.0019(14) O3 0.0147(16) 0.0115(16) 0.0134(17) -0.0007(13) 0.0087(15) -0.0011(13) O4 0.0172(17) 0.0161(18) 0.0188(18) 0.0014(14) 0.0104(16) 0.0000(14) O5 0.0153(17) 0.0161(18) 0.0180(18) -0.0001(14) 0.0098(16) 0.0005(13) O6 0.0147(17) 0.0168(18) 0.0147(17) -0.0014(14) 0.0081(15) -0.0035(14) O7 0.0181(18) 0.0107(16) 0.0157(18) -0.0017(13) 0.0107(16) -0.0013(13) O8 0.0166(17) 0.0129(17) 0.0160(18) -0.0006(14) 0.0097(15) -0.0004(13) O9 0.0158(17) 0.0201(19) 0.0149(18) -0.0006(14) 0.0067(15) -0.0007(14) O10 0.0197(18) 0.0152(18) 0.0163(18) 0.0006(14) 0.0101(16) 0.0016(14) O11 0.0191(18) 0.0172(18) 0.0156(18) 0.0035(14) 0.0095(16) 0.0067(14) O12 0.027(2) 0.0212(19) 0.024(2) -0.0049(16) 0.0170(18) -0.0075(16) O13 0.0225(19) 0.0151(18) 0.024(2) -0.0017(15) 0.0158(17) -0.0050(14) O14 0.0151(17) 0.0194(18) 0.0193(19) -0.0025(14) 0.0108(16) -0.0030(14) O15 0.0174(18) 0.0184(18) 0.0180(18) -0.0025(15) 0.0095(16) -0.0065(14) O16 0.0219(19) 0.0139(17) 0.024(2) 0.0029(14) 0.0159(17) 0.0033(14) O17 0.0132(17) 0.0202(19) 0.0186(19) -0.0064(14) 0.0074(16) -0.0021(14) O18 0.0224(19) 0.0207(19) 0.0140(18) -0.0014(15) 0.0085(16) -0.0007(15) O19 0.0205(19) 0.0200(19) 0.0204(19) 0.0001(15) 0.0095(17) -0.0029(15) O20 0.0165(18) 0.028(2) 0.0157(19) -0.0045(16) 0.0054(16) 0.0005(15) O21 0.026(2) 0.0216(19) 0.0153(19) -0.0030(15) 0.0093(17) 0.0003(15) O22 0.025(2) 0.020(2) 0.026(2) -0.0037(16) 0.0169(18) -0.0061(15) O23 0.0214(19) 0.0214(19) 0.0146(18) -0.0019(15) 0.0093(16) -0.0062(15) O24 0.030(2) 0.023(2) 0.019(2) 0.0043(16) 0.0112(18) 0.0046(16) O25 0.034(2) 0.020(2) 0.040(2) 0.0017(17) 0.026(2) 0.0058(17) O26 0.026(2) 0.0179(19) 0.028(2) 0.0046(16) 0.0142(18) 0.0029(15) O27 0.0167(19) 0.021(2) 0.034(2) -0.0051(17) 0.0130(18) -0.0048(15) O28 0.027(2) 0.0155(18) 0.029(2) -0.0008(15) 0.0206(18) 0.0030(15) O29 0.027(2) 0.027(2) 0.025(2) -0.0014(16) 0.0183(18) -0.0067(16) O30 0.0195(19) 0.039(2) 0.021(2) 0.0042(17) 0.0144(17) 0.0045(16) O31 0.036(2) 0.032(2) 0.037(2) -0.0069(19) 0.028(2) 0.0014(18) C1 0.045(4) 0.033(3) 0.037(4) -0.005(3) 0.031(3) -0.006(3) C2 0.029(3) 0.051(4) 0.039(4) -0.008(3) 0.024(3) -0.007(3) C3 0.042(4) 0.039(4) 0.027(4) 0.009(3) 0.009(3) 0.019(3) C4 0.025(3) 0.053(4) 0.045(4) 0.021(3) 0.013(3) 0.003(3) C5 0.032(4) 0.052(4) 0.037(4) 0.004(3) 0.018(3) -0.004(3) N1 0.026(2) 0.022(2) 0.033(3) -0.004(2) 0.019(2) -0.005(2) N2 0.043(3) 0.038(3) 0.038(3) 0.004(2) 0.027(3) 0.012(2) N3 0.025(3) 0.035(3) 0.021(3) 0.001(2) 0.010(2) 0.004(2) N4 0.035(3) 0.047(3) 0.039(3) 0.000(2) 0.026(3) -0.002(2) N5 0.033(3) 0.034(3) 0.025(3) 0.001(2) 0.018(2) -0.002(2) O1WA 0.109(10) 0.046(6) 0.065(7) 0.030(5) 0.069(8) 0.044(6) O2W 0.071(8) 0.051(7) 0.033(6) -0.015(5) 0.009(6) 0.001(5) O1W 0.063(8) 0.041(7) 0.091(10) -0.001(6) 0.019(8) -0.013(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O21 1.685(3) . ? Mo1 O5 1.940(3) . ? Mo1 O1 1.946(3) . ? Mo1 O11 2.092(3) . ? Mo1 O6 2.122(3) . ? Mo1 O3 2.257(3) . ? Mo1 Mo2 2.5835(6) . ? Mo2 O24 1.694(4) . ? Mo2 O5 1.940(3) . ? Mo2 O1 1.961(3) . ? Mo2 O13 2.055(3) . ? Mo2 O10 2.111(3) . ? Mo2 O8 2.277(3) . ? Mo3 O22 1.692(3) . ? Mo3 O9 1.934(3) . ? Mo3 O2 1.951(3) . ? Mo3 O16 2.058(3) . ? Mo3 O6 2.100(3) . ? Mo3 O3 2.290(3) . ? Mo3 Mo6 2.5893(6) . ? Mo4 O25 1.692(4) . ? Mo4 O15 1.926(3) . ? Mo4 O4 1.950(3) . ? Mo4 O12 2.062(3) . ? Mo4 O10 2.132(3) . ? Mo4 O8 2.302(3) . ? Mo4 Mo5 2.5748(6) . ? Mo5 O31 1.677(4) . ? Mo5 O15 1.937(3) . ? Mo5 O4 1.958(3) . ? Mo5 O23 2.079(3) . ? Mo5 O14 2.125(3) . ? Mo5 O7 2.279(3) . ? Mo6 O29 1.687(3) . ? Mo6 O9 1.937(3) . ? Mo6 O2 1.959(3) . ? Mo6 O18 2.053(3) . ? Mo6 O14 2.105(3) . ? Mo6 O7 2.275(3) . ? Cu1 O1 2.204(3) . ? Cu1 O1 2.204(3) 2_556 ? Cu1 O4 2.243(3) . ? Cu1 O4 2.243(3) 2_556 ? Cu1 O2 2.271(3) 2_556 ? Cu1 O2 2.271(3) . ? Cu2 O17 1.839(3) . ? Cu2 O17 1.839(3) 7_567 ? P1 O17 1.514(4) . ? P1 O7 1.544(3) . ? P1 O8 1.548(3) . ? P1 O3 1.551(3) . ? P2 O20 1.501(4) . ? P2 O23 1.530(4) . ? P2 O18 1.541(4) . ? P2 O30 1.577(4) . ? P3 O19 1.506(4) . ? P3 O16 1.521(4) . ? P3 O11 1.548(3) . ? P3 O28 1.563(4) . ? P4 O26 1.509(4) . ? P4 O13 1.528(4) . ? P4 O12 1.534(4) . ? P4 O27 1.570(4) . ? C1 N1 1.478(7) . ? C1 C2 1.517(9) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.510(8) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C3 1.468(13) 7_557 ? C3 N3 1.480(8) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 C5 1.500(9) . ? C4 N4 1.516(8) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N5 1.487(8) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N1 H1D 0.8900 . ? N1 H1E 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N2 H2E 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? N3 H3D 0.8900 . ? N3 H3E 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? N5 H5C 0.8900 . ? N5 H5D 0.8900 . ? N5 H5E 0.8900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O21 Mo1 O5 106.23(16) . . ? O21 Mo1 O1 103.33(16) . . ? O5 Mo1 O1 95.59(14) . . ? O21 Mo1 O11 93.05(15) . . ? O5 Mo1 O11 86.32(13) . . ? O1 Mo1 O11 162.20(14) . . ? O21 Mo1 O6 97.10(16) . . ? O5 Mo1 O6 155.47(13) . . ? O1 Mo1 O6 86.13(13) . . ? O11 Mo1 O6 84.96(13) . . ? O21 Mo1 O3 167.03(15) . . ? O5 Mo1 O3 84.22(13) . . ? O1 Mo1 O3 82.83(13) . . ? O11 Mo1 O3 79.75(12) . . ? O6 Mo1 O3 71.69(12) . . ? O21 Mo1 Mo2 102.43(13) . . ? O5 Mo1 Mo2 48.26(10) . . ? O1 Mo1 Mo2 48.86(10) . . ? O11 Mo1 Mo2 134.40(10) . . ? O6 Mo1 Mo2 133.81(9) . . ? O3 Mo1 Mo2 90.23(8) . . ? O24 Mo2 O5 105.35(16) . . ? O24 Mo2 O1 101.69(17) . . ? O5 Mo2 O1 95.08(14) . . ? O24 Mo2 O13 96.95(17) . . ? O5 Mo2 O13 85.86(14) . . ? O1 Mo2 O13 160.35(14) . . ? O24 Mo2 O10 98.83(16) . . ? O5 Mo2 O10 154.94(14) . . ? O1 Mo2 O10 86.26(13) . . ? O13 Mo2 O10 84.79(13) . . ? O24 Mo2 O8 170.75(15) . . ? O5 Mo2 O8 83.04(13) . . ? O1 Mo2 O8 81.10(13) . . ? O13 Mo2 O8 79.54(13) . . ? O10 Mo2 O8 72.43(12) . . ? O24 Mo2 Mo1 100.46(13) . . ? O5 Mo2 Mo1 48.24(10) . . ? O1 Mo2 Mo1 48.36(9) . . ? O13 Mo2 Mo1 133.72(10) . . ? O10 Mo2 Mo1 133.33(9) . . ? O8 Mo2 Mo1 88.01(8) . . ? O22 Mo3 O9 106.02(16) . . ? O22 Mo3 O2 103.23(16) . . ? O9 Mo3 O2 95.16(14) . . ? O22 Mo3 O16 95.13(15) . . ? O9 Mo3 O16 87.48(14) . . ? O2 Mo3 O16 159.88(14) . . ? O22 Mo3 O6 97.81(15) . . ? O9 Mo3 O6 155.07(13) . . ? O2 Mo3 O6 86.30(13) . . ? O16 Mo3 O6 83.11(13) . . ? 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