# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Man-Bo Zhang' ; Current address: College of Chemistry and Chemical Engineering Hunan Normal UniVersity Changsha 410081 P. R. China ; 'Hao-Min Chen' ; Current address: College of Chemistry and Chemical Engineering Hunan Normal UniVersity Changsha 410081 P. R. China ; 'Rui-Xiang Hu' ; Current address: College of Chemistry and Chemical Engineering Hunan Normal UniVersity Changsha 410081 P. R. China ; 'Zi-Lu Chen' ; Current address: School of Chemistry and Chemical Engineering Guangxi Normal University Guilin 541004 P. R. China ; _publ_contact_author_name 'Man-Bo Zhang' _publ_contact_author_address ; College of Chemistry and Chemical Engineering Hunan Normal UniVersity Changsha 410081 P. R. China ; _publ_contact_author_email zmb@hunnu.edu.cn _publ_contact_author_fax '86 731 88872531' _publ_contact_author_phone '86 731 88850146' _publ_section_title ; Heterometallic Coordination Polymers Containing Unique Inorganic Chain of [LnIII2CuII3(OH)4]: Syntheses, Structures and Magnetism ; data_Eu4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831555' #TrackingRef '- ccdc-Eu.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C384 H288 Cu12 Eu8 N32 O88' _chemical_formula_weight 8736.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.2175(19) _cell_length_b 29.825(3) _cell_length_c 21.3743(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 120.124(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8390.8(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_reflns_used 21802 _cell_measurement_theta_min 3.0091 _cell_measurement_theta_max 27.4918 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.729 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4371 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.305 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5258 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5964 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 75304 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0478 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0454 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 3.01 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 19194 _reflns_number_gt 16582 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0303P)^2^+15.5025P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19194 _refine_ls_number_parameters 1231 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0589 _refine_ls_R_factor_gt 0.0484 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0962 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0913 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.111 _refine_ls_restrained_S_all 1.111 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.377293(14) -0.535999(6) 0.939319(10) 0.01054(5) Uani 1 1 d . . . Eu2 Eu 0.132741(13) -0.468569(6) 0.560003(10) 0.00999(5) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.47132(3) -0.458909(16) 0.86499(2) 0.01203(10) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.24666(3) -0.497507(15) 0.75453(2) 0.01228(10) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.01838(3) -0.535763(15) 0.63458(2) 0.01141(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7203(2) -0.52515(10) 0.45903(15) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.86396(19) -0.49410(10) 0.54200(14) 0.0165(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4835(2) -0.58793(9) 0.92643(15) 0.0191(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4590(2) -0.59272(10) 0.81433(17) 0.0256(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5137(2) -0.39631(9) 0.88091(14) 0.0171(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6306(2) -0.39707(9) 0.99873(15) 0.0208(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.21079(19) -0.56139(9) 0.72894(14) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2529(2) -0.58050(9) 0.84165(14) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2868(2) -0.43419(9) 0.77147(14) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.25544(19) -0.42507(9) 0.65858(14) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0239(2) -0.59883(9) 0.61990(14) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1466(2) -0.59778(10) 0.50323(15) 0.0194(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0266(2) -0.41180(9) 0.56612(15) 0.0182(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0336(2) -0.40415(10) 0.67215(16) 0.0218(6) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2252(2) -0.46665(9) 1.04282(14) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.3668(2) -0.49954(10) 0.96130(15) 0.0182(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.54342(19) -0.53609(9) 1.04938(13) 0.0116(5) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.5716 -0.5573 1.0453 0.044(17) Uiso 1 1 d R . . O18 O 0.38490(18) -0.51262(9) 0.83109(13) 0.0110(5) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.4103 -0.5311 0.8111 0.016 Uiso 1 1 d R . . O19 O 0.11528(19) -0.48529(9) 0.66970(13) 0.0125(5) Uani 1 1 d . . . H19B H 0.0955 -0.4654 0.6736 0.044(19) Uiso 1 1 d R . . O20 O 0.03235(19) -0.53432(10) 0.54930(13) 0.0120(5) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.0495 -0.5535 0.5476 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . O21 O 0.2281(2) -0.48285(9) 0.85745(15) 0.0181(6) Uani 1 1 d . . . H21C H 0.2349 -0.4584 0.8713 0.027 Uiso 1 1 d R . . H21D H 0.1772 -0.4945 0.8609 0.041(16) Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.2490(2) -0.53081(9) 0.62806(15) 0.0184(6) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.2691 -0.5427 0.6029 0.049(18) Uiso 1 1 d R . . H22C H 0.2527 -0.5495 0.6591 0.073 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.5161(2) -0.46126(11) 0.79127(17) 0.0145(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5184(3) -0.89637(14) 0.9306(2) 0.0392(11) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6712(3) -0.09523(12) 0.9196(2) 0.0269(9) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1480(4) -0.87210(16) 0.6752(4) 0.0621(16) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3218(3) -0.12410(13) 0.7770(2) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.2087(3) -0.89712(12) 0.5973(2) 0.0272(9) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0046(4) -0.10321(15) 0.5614(3) 0.0529(14) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0209(2) -0.53041(11) 0.71143(18) 0.0152(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4670(3) -0.48502(15) 0.7304(2) 0.0206(9) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4059 -0.4987 0.7194 0.032(14) Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.5021(3) -0.49008(16) 0.6822(2) 0.0232(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4641 -0.5064 0.6397 0.047(16) Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.5936(3) -0.47098(13) 0.6969(2) 0.0155(8) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6426(3) -0.44477(15) 0.7593(2) 0.0220(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7027 -0.4301 0.7708 0.026 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.6013(3) -0.44051(14) 0.8034(2) 0.0198(9) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6345 -0.4221 0.8440 0.025(12) Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.6379(3) -0.47879(14) 0.6501(2) 0.0180(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6005(4) -0.51260(17) 0.5979(3) 0.0329(12) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5466 -0.5303 0.5921 0.08(2) Uiso 1 1 d R . . C8 C 0.6420(4) -0.52036(17) 0.5541(3) 0.0302(11) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6148 -0.5424 0.5184 0.036(15) Uiso 1 1 d R . . C9 C 0.7240(3) -0.49500(14) 0.5634(2) 0.0174(8) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.7619(3) -0.46133(15) 0.6148(2) 0.0223(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8176 -0.4446 0.6216 0.039(15) Uiso 1 1 d R . . C11 C 0.7183(3) -0.45311(16) 0.6567(2) 0.0229(9) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7430 -0.4298 0.6903 0.057(18) Uiso 1 1 d R . . C12 C 0.7715(3) -0.50509(13) 0.5187(2) 0.0144(8) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5503(4) -0.87616(16) 0.8899(3) 0.0322(11) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5793 -0.8939 0.8691 0.08(2) Uiso 1 1 d R . . C14 C 0.5400(3) -0.83049(15) 0.8753(3) 0.0262(10) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5621 -0.8181 0.8456 0.035(14) Uiso 1 1 d R . . C15 C 0.4988(3) -0.80299(15) 0.9065(2) 0.0237(9) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.4650(4) -0.82387(17) 0.9486(3) 0.0376(12) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.4346 -0.8074 0.9696 0.041(16) Uiso 1 1 d R . . C17 C 0.4756(5) -0.87002(18) 0.9579(3) 0.0451(14) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4513 -0.8836 0.9855 0.07(2) Uiso 1 1 d R . . C18 C 0.4939(3) -0.75357(14) 0.8974(3) 0.0229(9) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4775(3) -0.73372(15) 0.8333(3) 0.0268(10) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4700 -0.7518 0.7953 0.031(14) Uiso 1 1 d R . . C20 C 0.4729(3) -0.68774(15) 0.8248(2) 0.0233(9) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4615 -0.6749 0.7815 0.031(14) Uiso 1 1 d R . . C21 C 0.4865(3) -0.66005(13) 0.8819(2) 0.0178(8) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.5029(3) -0.67938(15) 0.9459(3) 0.0246(10) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5122 -0.6612 0.9841 0.035(14) Uiso 1 1 d R . . C23 C 0.5069(3) -0.72577(15) 0.9535(2) 0.0240(9) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5177 -0.7383 0.9968 0.028(13) Uiso 1 1 d R . . C24 C 0.4760(3) -0.60934(13) 0.8725(2) 0.0150(8) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5846(4) -0.11607(16) 0.8737(3) 0.0373(12) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5311 -0.0994 0.8386 0.045 Uiso 1 1 d R . . C26 C 0.5705(3) -0.16198(15) 0.8758(3) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5085 -0.1751 0.8439 0.037 Uiso 1 1 d R . . C27 C 0.6499(3) -0.18835(14) 0.9257(2) 0.0191(9) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.7383(3) -0.16660(15) 0.9737(2) 0.0262(10) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7932 -0.1828 1.0090 0.031 Uiso 1 1 d R . . C29 C 0.7459(3) -0.12067(15) 0.9688(2) 0.0268(10) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8059 -0.1067 1.0023 0.032 Uiso 1 1 d R . . C30 C 0.6380(3) -0.23767(14) 0.9280(2) 0.0184(8) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.6914(4) -0.26176(16) 0.9916(2) 0.0323(11) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.7392 -0.2472 1.0335 0.039 Uiso 1 1 d R . . C32 C 0.6740(4) -0.30691(16) 0.9935(2) 0.0318(11) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.7113 -0.3224 1.0369 0.038 Uiso 1 1 d R . . C33 C 0.6051(3) -0.33017(13) 0.9332(2) 0.0165(8) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.5552(3) -0.30714(14) 0.8681(2) 0.0226(9) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.5111 -0.3223 0.8257 0.048(16) Uiso 1 1 d R . . C35 C 0.5708(3) -0.26116(14) 0.8661(2) 0.0254(10) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.5363 -0.2460 0.8222 0.043(15) Uiso 1 1 d R . . C36 C 0.5825(3) -0.37855(13) 0.9389(2) 0.0149(8) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.1375(5) -0.85311(19) 0.7269(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1149 -0.8710 0.7517 0.073 Uiso 1 1 d R . . C38 C 0.1570(4) -0.80852(18) 0.7466(4) 0.0476(16) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1497 -0.7977 0.7847 0.08(2) Uiso 1 1 d R . . C39 C 0.1882(3) -0.78019(16) 0.7096(3) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.1987(4) -0.79921(18) 0.6549(3) 0.0446(14) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.2196 -0.7822 0.6282 0.054 Uiso 1 1 d R . . C41 C 0.1764(5) -0.84495(19) 0.6395(4) 0.0565(18) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.1827 -0.8571 0.6017 0.068 Uiso 1 1 d R . . C42 C 0.2036(3) -0.73123(14) 0.7272(3) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.2208(4) -0.71594(16) 0.7932(3) 0.0325(11) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.2268 -0.7363 0.8281 0.043(15) Uiso 1 1 d R . . C44 C 0.2284(4) -0.67058(15) 0.8087(3) 0.0295(11) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2398 -0.6609 0.8537 0.042(16) Uiso 1 1 d R . . C45 C 0.2190(3) -0.63922(14) 0.7579(2) 0.0159(8) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.2054(3) -0.65419(14) 0.6917(2) 0.0222(9) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.2018 -0.6337 0.6575 0.055(18) Uiso 1 1 d R . . C47 C 0.1981(3) -0.69963(15) 0.6768(3) 0.0257(10) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.1890 -0.7092 0.6323 0.056(18) Uiso 1 1 d R . . C48 C 0.2285(3) -0.59041(13) 0.7781(2) 0.0136(8) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.2972(4) -0.14974(16) 0.8170(3) 0.0376(12) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.2897 -0.1360 0.8532 0.045 Uiso 1 1 d R . . C50 C 0.2826(4) -0.19607(16) 0.8080(3) 0.0343(12) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.2644 -0.2123 0.8370 0.041 Uiso 1 1 d R . . C51 C 0.2946(3) -0.21759(14) 0.7555(3) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.3197(3) -0.19067(15) 0.7135(3) 0.0261(10) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.3284 -0.2032 0.6770 0.022(12) Uiso 1 1 d R . . C53 C 0.3327(4) -0.14505(16) 0.7263(3) 0.0327(11) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.3487 -0.1279 0.6970 0.052(18) Uiso 1 1 d R . . C54 C 0.2863(3) -0.26708(14) 0.7457(2) 0.0205(9) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.3091(3) -0.29546(15) 0.8040(3) 0.0262(10) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.3283 -0.2831 0.8492 0.060(19) Uiso 1 1 d R . . C56 C 0.3065(3) -0.34136(14) 0.7959(2) 0.0220(9) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.3222 -0.3598 0.8353 0.023(12) Uiso 1 1 d R . . C57 C 0.2801(3) -0.36039(13) 0.7292(2) 0.0167(8) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.2550(3) -0.33244(14) 0.6710(2) 0.0201(9) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.2368 -0.3445 0.6259 0.016(11) Uiso 1 1 d R . . C59 C 0.2581(3) -0.28622(15) 0.6787(2) 0.0234(9) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.2408 -0.2678 0.6389 0.049(17) Uiso 1 1 d R . . C60 C 0.2739(3) -0.40979(13) 0.7191(2) 0.0141(8) Uani 1 1 d . . . C61 C -0.1477(4) -0.87226(16) 0.6546(3) 0.0349(12) Uani 1 1 d . . . H61A H -0.1151 -0.8859 0.7000 0.042 Uiso 1 1 d R . . C62 C -0.1289(4) -0.82700(16) 0.6491(3) 0.0348(12) Uani 1 1 d . . . H62A H -0.0851 -0.8112 0.6909 0.042 Uiso 1 1 d R . . C63 C -0.1744(3) -0.80516(14) 0.5831(2) 0.0193(9) Uani 1 1 d . . . C64 C -0.2380(3) -0.83173(16) 0.5239(2) 0.0292(11) Uani 1 1 d . . . H64A H -0.2713 -0.8192 0.4777 0.035 Uiso 1 1 d R . . C65 C -0.2536(4) -0.87648(16) 0.5325(3) 0.0301(11) Uani 1 1 d . . . H65A H -0.2970 -0.8931 0.4917 0.036 Uiso 1 1 d R . . C66 C -0.1557(3) -0.75668(13) 0.5781(2) 0.0171(8) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.0702(3) -0.73575(14) 0.6332(2) 0.0219(9) Uani 1 1 d . . . H67A H -0.0235 -0.7524 0.6729 0.031(14) Uiso 1 1 d R . . C68 C -0.0525(3) -0.69023(14) 0.6294(2) 0.0206(9) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.0047 -0.6769 0.6673 0.035(14) Uiso 1 1 d R . . C69 C -0.1190(3) -0.66482(13) 0.5699(2) 0.0153(8) Uani 1 1 d . . . C70 C -0.2057(3) -0.68528(14) 0.5157(2) 0.0217(9) Uani 1 1 d . . . H70A H -0.2524 -0.6685 0.4761 0.020(12) Uiso 1 1 d R . . C71 C -0.2244(3) -0.73050(15) 0.5197(2) 0.0218(9) Uani 1 1 d . . . H71A H -0.2837 -0.7432 0.4829 0.030(13) Uiso 1 1 d R . . C72 C -0.0957(3) -0.61663(13) 0.5630(2) 0.0136(8) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.0496(4) -0.12996(19) 0.5431(3) 0.0473(15) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.0888 -0.1167 0.5259 0.06(2) Uiso 1 1 d R . . C74 C 0.0503(4) -0.17639(17) 0.5485(3) 0.0365(12) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.0880 -0.1933 0.5337 0.019(12) Uiso 1 1 d R . . C75 C -0.0062(3) -0.19641(15) 0.5746(3) 0.0301(11) Uani 1 1 d . . . C76 C -0.0602(4) -0.16890(17) 0.5940(3) 0.0438(14) Uani 1 1 d . . . H76A H -0.0983 -0.1811 0.6129 0.046(17) Uiso 1 1 d R . . C77 C -0.0592(4) -0.12320(18) 0.5858(4) 0.0514(17) Uani 1 1 d . . . H77A H -0.0986 -0.1055 0.5982 0.07(2) Uiso 1 1 d R . . C78 C -0.0066(3) -0.24619(15) 0.5814(3) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . C79 C -0.0028(3) -0.27423(15) 0.5310(3) 0.0248(10) Uani 1 1 d . . . H79A H -0.0038 -0.2619 0.4906 0.033(14) Uiso 1 1 d R . . C80 C 0.0028(3) -0.32035(15) 0.5401(2) 0.0200(9) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.0049 -0.3386 0.5056 0.028(13) Uiso 1 1 d R . . C81 C 0.0041(3) -0.33894(14) 0.5999(2) 0.0166(8) Uani 1 1 d . . . C82 C -0.0036(3) -0.31150(15) 0.6491(2) 0.0240(9) Uani 1 1 d . . . H82A H -0.0039 -0.3241 0.6889 0.029 Uiso 1 1 d R . . C83 C -0.0089(3) -0.26550(15) 0.6399(3) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . H83A H -0.0151 -0.2475 0.6731 0.042(16) Uiso 1 1 d R . . C84 C 0.0222(3) -0.38879(13) 0.6149(2) 0.0150(8) Uani 1 1 d . . . C85 C -0.0677(4) -0.56333(16) 0.7247(3) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . H85A H -0.0758 -0.5904 0.7009 0.036 Uiso 1 1 d R . . C86 C -0.1064(4) -0.55946(16) 0.7709(3) 0.0307(11) Uani 1 1 d . . . H86A H -0.1392 -0.5838 0.7777 0.031(13) Uiso 1 1 d R . . C87 C -0.0969(3) -0.51956(15) 0.8065(2) 0.0186(9) Uani 1 1 d . . . C88 C -0.0467(3) -0.48517(15) 0.7936(2) 0.0217(9) Uani 1 1 d . . . H88A H -0.0362 -0.4580 0.8178 0.019(12) Uiso 1 1 d R . . C89 C -0.0108(3) -0.49145(15) 0.7461(2) 0.0218(9) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.0225 -0.4678 0.7383 0.053(18) Uiso 1 1 d R . . C90 C -0.1405(3) -0.51364(14) 0.8537(2) 0.0171(8) Uani 1 1 d . . . C91 C -0.0955(3) -0.48413(15) 0.9121(2) 0.0202(9) Uani 1 1 d . . . H91A H -0.0369 -0.4686 0.9218 0.021(12) Uiso 1 1 d R . . C92 C -0.1378(3) -0.47751(15) 0.9553(2) 0.0214(9) Uani 1 1 d . . . H92A H -0.1059 -0.4587 0.9954 0.018(11) Uiso 1 1 d R . . C93 C -0.2271(3) -0.49955(13) 0.9402(2) 0.0141(8) Uani 1 1 d . . . C94 C -0.2719(3) -0.52923(14) 0.8827(2) 0.0188(9) Uani 1 1 d . . . H94A H -0.3310 -0.5443 0.8727 0.026(13) Uiso 1 1 d R . . C95 C -0.2286(3) -0.53632(14) 0.8398(2) 0.0205(9) Uani 1 1 d . . . H95A H -0.2577 -0.5567 0.8018 0.026(13) Uiso 1 1 d R . . C96 C -0.2746(3) -0.48810(14) 0.9843(2) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.01408(9) 0.00930(9) 0.00914(9) -0.00026(7) 0.00650(8) -0.00171(7) Eu2 0.01275(9) 0.00945(9) 0.00894(9) -0.00024(7) 0.00632(7) -0.00110(7) Cu1 0.0170(2) 0.0118(2) 0.0106(2) -0.00140(17) 0.00945(19) -0.00371(18) Cu2 0.0137(2) 0.0103(2) 0.0103(2) 0.00117(17) 0.00406(18) -0.00117(17) Cu3 0.0155(2) 0.0120(2) 0.0099(2) -0.00107(17) 0.00864(19) -0.00283(18) O1 0.0172(14) 0.0220(16) 0.0154(14) -0.0018(12) 0.0094(12) -0.0015(12) O2 0.0147(13) 0.0216(15) 0.0172(14) -0.0035(12) 0.0110(12) -0.0017(11) O3 0.0202(14) 0.0136(14) 0.0214(15) -0.0020(12) 0.0088(12) 0.0052(11) O4 0.0392(18) 0.0177(16) 0.0269(17) -0.0002(13) 0.0220(15) 0.0042(14) O5 0.0256(15) 0.0148(14) 0.0120(13) -0.0007(11) 0.0103(12) -0.0031(12) O6 0.0256(15) 0.0138(14) 0.0167(15) 0.0047(12) 0.0060(12) -0.0035(12) O7 0.0192(14) 0.0127(14) 0.0154(14) -0.0003(11) 0.0094(12) -0.0013(11) O8 0.0223(14) 0.0188(15) 0.0112(14) -0.0045(11) 0.0080(12) -0.0077(12) O9 0.0220(14) 0.0101(13) 0.0127(13) -0.0011(11) 0.0074(12) -0.0022(11) O10 0.0188(14) 0.0163(14) 0.0127(14) -0.0023(11) 0.0072(12) -0.0040(11) O11 0.0231(14) 0.0146(14) 0.0160(14) 0.0013(11) 0.0124(12) -0.0021(12) O12 0.0191(14) 0.0177(15) 0.0179(15) 0.0027(12) 0.0067(12) -0.0044(12) O13 0.0207(14) 0.0153(14) 0.0175(15) -0.0001(11) 0.0088(12) 0.0048(12) O14 0.0348(17) 0.0137(15) 0.0227(16) 0.0024(12) 0.0189(14) 0.0054(13) O15 0.0220(14) 0.0208(15) 0.0128(14) -0.0039(11) 0.0116(12) -0.0037(12) O16 0.0175(14) 0.0233(16) 0.0178(14) -0.0029(12) 0.0118(12) -0.0051(12) O17 0.0151(13) 0.0111(13) 0.0108(13) -0.0001(10) 0.0082(11) -0.0001(11) O18 0.0140(12) 0.0098(13) 0.0133(13) -0.0027(10) 0.0099(11) -0.0035(10) O19 0.0146(13) 0.0109(14) 0.0122(13) -0.0021(10) 0.0068(11) -0.0009(11) O20 0.0163(13) 0.0097(13) 0.0121(13) 0.0002(10) 0.0088(11) 0.0017(11) O21 0.0239(15) 0.0134(14) 0.0216(15) 0.0015(12) 0.0148(13) 0.0003(12) O22 0.0235(15) 0.0192(15) 0.0171(15) 0.0043(12) 0.0135(13) 0.0064(12) N1 0.0163(16) 0.0168(17) 0.0132(16) -0.0023(13) 0.0095(14) -0.0028(13) N2 0.046(3) 0.019(2) 0.048(3) 0.002(2) 0.019(2) 0.0015(19) N3 0.032(2) 0.0156(19) 0.031(2) 0.0027(16) 0.0143(18) -0.0057(16) N4 0.055(3) 0.016(2) 0.103(5) -0.011(3) 0.030(3) 0.002(2) N5 0.037(2) 0.019(2) 0.043(3) 0.0038(19) 0.016(2) 0.0039(18) N6 0.036(2) 0.0149(19) 0.030(2) 0.0017(16) 0.0157(18) -0.0030(16) N7 0.044(3) 0.019(2) 0.071(4) 0.006(2) 0.010(3) 0.001(2) N8 0.0161(16) 0.0159(17) 0.0162(17) 0.0010(13) 0.0100(14) -0.0013(13) C1 0.019(2) 0.029(2) 0.018(2) -0.0063(18) 0.0116(17) -0.0068(18) C2 0.022(2) 0.032(3) 0.018(2) -0.0054(19) 0.0124(18) -0.0034(19) C3 0.0171(19) 0.017(2) 0.017(2) -0.0004(16) 0.0117(16) -0.0018(16) C4 0.024(2) 0.025(2) 0.025(2) -0.0046(18) 0.0185(19) -0.0069(18) C5 0.026(2) 0.019(2) 0.020(2) -0.0051(17) 0.0160(19) -0.0086(17) C6 0.0178(19) 0.020(2) 0.019(2) 0.0011(17) 0.0112(17) 0.0003(16) C7 0.037(3) 0.036(3) 0.044(3) -0.019(2) 0.033(2) -0.018(2) C8 0.037(3) 0.032(3) 0.033(3) -0.016(2) 0.026(2) -0.015(2) C9 0.0165(19) 0.021(2) 0.019(2) 0.0043(17) 0.0124(17) 0.0019(16) C10 0.023(2) 0.026(2) 0.026(2) -0.0053(18) 0.0180(19) -0.0066(18) C11 0.022(2) 0.028(2) 0.023(2) -0.0097(19) 0.0145(19) -0.0066(18) C12 0.0183(19) 0.0155(19) 0.0123(18) 0.0007(15) 0.0099(16) 0.0025(16) C13 0.031(3) 0.019(2) 0.045(3) -0.003(2) 0.018(2) 0.004(2) C14 0.028(2) 0.018(2) 0.035(3) -0.0032(19) 0.018(2) -0.0006(18) C15 0.024(2) 0.020(2) 0.027(2) 0.0007(18) 0.0127(19) 0.0038(18) C16 0.054(3) 0.019(2) 0.049(3) 0.000(2) 0.032(3) 0.004(2) C17 0.073(4) 0.022(3) 0.054(4) 0.003(2) 0.042(3) -0.002(3) C18 0.024(2) 0.014(2) 0.036(3) -0.0026(18) 0.018(2) -0.0005(17) C19 0.032(2) 0.021(2) 0.032(3) -0.004(2) 0.019(2) 0.0034(19) C20 0.031(2) 0.020(2) 0.025(2) 0.0001(18) 0.019(2) 0.0056(18) C21 0.019(2) 0.0095(19) 0.027(2) 0.0008(16) 0.0133(18) 0.0034(16) C22 0.031(2) 0.015(2) 0.027(2) 0.0003(18) 0.014(2) 0.0037(18) C23 0.034(2) 0.017(2) 0.020(2) 0.0023(17) 0.013(2) 0.0045(19) C24 0.0141(18) 0.0101(18) 0.019(2) -0.0001(15) 0.0070(16) 0.0043(15) C25 0.037(3) 0.017(2) 0.044(3) 0.007(2) 0.010(2) -0.001(2) C26 0.025(2) 0.015(2) 0.039(3) 0.001(2) 0.007(2) -0.0043(18) C27 0.024(2) 0.014(2) 0.019(2) 0.0018(16) 0.0102(18) -0.0025(17) C28 0.025(2) 0.019(2) 0.029(2) 0.0063(19) 0.009(2) -0.0023(18) C29 0.029(2) 0.018(2) 0.027(2) -0.0017(18) 0.009(2) -0.0070(18) C30 0.021(2) 0.014(2) 0.021(2) 0.0024(16) 0.0114(18) -0.0012(16) C31 0.036(3) 0.022(2) 0.019(2) 0.0021(19) -0.001(2) -0.009(2) C32 0.039(3) 0.021(2) 0.017(2) 0.0091(18) 0.000(2) -0.007(2) C33 0.023(2) 0.0113(19) 0.019(2) 0.0026(16) 0.0124(17) 0.0001(16) C34 0.032(2) 0.019(2) 0.013(2) 0.0003(17) 0.0077(19) -0.0069(18) C35 0.038(3) 0.015(2) 0.017(2) 0.0035(17) 0.009(2) -0.0050(19) C36 0.0154(19) 0.015(2) 0.019(2) 0.0011(16) 0.0116(17) 0.0004(15) C37 0.055(4) 0.015(3) 0.116(6) 0.001(3) 0.045(4) -0.003(3) C38 0.045(3) 0.018(3) 0.083(5) 0.001(3) 0.035(3) 0.002(2) C39 0.025(2) 0.015(2) 0.057(3) -0.004(2) 0.018(2) -0.0008(19) C40 0.049(3) 0.020(3) 0.054(4) -0.011(2) 0.018(3) -0.002(2) C41 0.061(4) 0.019(3) 0.070(5) -0.015(3) 0.019(3) 0.001(3) C42 0.021(2) 0.010(2) 0.037(3) -0.0017(18) 0.012(2) 0.0013(17) C43 0.049(3) 0.019(2) 0.029(3) 0.005(2) 0.020(2) -0.003(2) C44 0.048(3) 0.017(2) 0.028(3) -0.0001(19) 0.023(2) -0.005(2) C45 0.0134(18) 0.018(2) 0.0124(19) -0.0004(16) 0.0038(16) -0.0019(15) C46 0.032(2) 0.013(2) 0.023(2) -0.0005(17) 0.0144(19) -0.0035(18) C47 0.031(2) 0.015(2) 0.033(3) -0.0060(19) 0.017(2) -0.0027(18) C48 0.0129(18) 0.0111(18) 0.0146(19) 0.0006(15) 0.0054(15) -0.0009(14) C49 0.052(3) 0.018(2) 0.049(3) -0.001(2) 0.030(3) 0.005(2) C50 0.046(3) 0.019(2) 0.044(3) 0.003(2) 0.027(3) 0.003(2) C51 0.023(2) 0.012(2) 0.036(3) 0.0025(18) 0.013(2) 0.0041(17) C52 0.028(2) 0.021(2) 0.028(2) 0.0020(19) 0.012(2) 0.0035(19) C53 0.033(3) 0.016(2) 0.043(3) 0.005(2) 0.014(2) 0.001(2) C54 0.021(2) 0.013(2) 0.028(2) 0.0002(17) 0.0131(19) 0.0004(16) C55 0.034(2) 0.014(2) 0.025(2) -0.0053(18) 0.012(2) -0.0017(18) C56 0.034(2) 0.012(2) 0.017(2) -0.0011(16) 0.0101(19) 0.0015(18) C57 0.0165(19) 0.014(2) 0.019(2) 0.0020(16) 0.0082(17) -0.0015(15) C58 0.027(2) 0.014(2) 0.019(2) -0.0005(16) 0.0117(18) -0.0028(17) C59 0.028(2) 0.016(2) 0.025(2) 0.0039(18) 0.013(2) 0.0012(18) C60 0.0118(17) 0.0138(19) 0.0150(19) 0.0010(15) 0.0053(15) -0.0022(15) C61 0.053(3) 0.015(2) 0.028(3) 0.0025(19) 0.014(2) -0.008(2) C62 0.045(3) 0.023(3) 0.023(2) 0.005(2) 0.007(2) -0.013(2) C63 0.023(2) 0.016(2) 0.020(2) 0.0033(16) 0.0116(18) -0.0005(17) C64 0.034(3) 0.024(2) 0.020(2) 0.0030(19) 0.007(2) -0.005(2) C65 0.035(3) 0.020(2) 0.028(3) 0.0005(19) 0.010(2) -0.010(2) C66 0.0191(19) 0.0131(19) 0.019(2) 0.0043(16) 0.0098(17) 0.0016(16) C67 0.020(2) 0.017(2) 0.019(2) 0.0064(17) 0.0020(17) -0.0025(17) C68 0.019(2) 0.019(2) 0.020(2) 0.0007(17) 0.0074(18) -0.0027(17) C69 0.0172(19) 0.0099(18) 0.018(2) 0.0026(15) 0.0082(16) -0.0024(15) C70 0.024(2) 0.017(2) 0.019(2) 0.0077(17) 0.0067(18) -0.0010(17) C71 0.020(2) 0.022(2) 0.016(2) 0.0004(17) 0.0035(17) -0.0058(17) C72 0.0171(18) 0.0099(18) 0.0158(19) -0.0031(15) 0.0097(16) -0.0023(15) C73 0.045(3) 0.029(3) 0.058(4) 0.009(3) 0.018(3) -0.007(3) C74 0.033(3) 0.022(3) 0.045(3) 0.007(2) 0.013(2) 0.004(2) C75 0.024(2) 0.016(2) 0.038(3) 0.003(2) 0.007(2) 0.0030(18) C76 0.035(3) 0.020(3) 0.068(4) -0.001(3) 0.020(3) 0.001(2) C77 0.042(3) 0.019(3) 0.081(5) 0.000(3) 0.021(3) 0.009(2) C78 0.024(2) 0.015(2) 0.033(3) 0.0025(18) 0.014(2) 0.0044(17) C79 0.027(2) 0.019(2) 0.030(3) 0.0050(19) 0.015(2) 0.0031(18) C80 0.023(2) 0.021(2) 0.019(2) 0.0016(17) 0.0130(18) 0.0056(17) C81 0.0142(18) 0.015(2) 0.018(2) -0.0011(16) 0.0063(16) 0.0022(15) C82 0.035(2) 0.017(2) 0.022(2) -0.0007(17) 0.016(2) 0.0037(19) C83 0.038(3) 0.015(2) 0.035(3) -0.006(2) 0.020(2) 0.0047(19) C84 0.0103(17) 0.0097(18) 0.022(2) -0.0008(15) 0.0057(16) 0.0012(14) C85 0.051(3) 0.019(2) 0.036(3) -0.010(2) 0.034(3) -0.012(2) C86 0.052(3) 0.021(2) 0.042(3) -0.007(2) 0.041(3) -0.011(2) C87 0.0178(19) 0.026(2) 0.017(2) 0.0010(17) 0.0117(17) 0.0003(17) C88 0.032(2) 0.019(2) 0.022(2) -0.0034(17) 0.020(2) -0.0049(18) C89 0.030(2) 0.018(2) 0.025(2) -0.0043(18) 0.019(2) -0.0059(18) C90 0.023(2) 0.017(2) 0.019(2) -0.0002(16) 0.0158(18) 0.0005(17) C91 0.018(2) 0.023(2) 0.024(2) -0.0047(18) 0.0138(18) -0.0045(17) C92 0.023(2) 0.025(2) 0.019(2) -0.0082(18) 0.0120(18) -0.0048(18) C93 0.0170(19) 0.016(2) 0.0126(18) 0.0007(15) 0.0101(16) -0.0013(15) C94 0.020(2) 0.020(2) 0.022(2) -0.0051(17) 0.0152(18) -0.0068(17) C95 0.026(2) 0.020(2) 0.024(2) -0.0042(17) 0.0189(19) -0.0058(18) C96 0.022(2) 0.017(2) 0.0136(19) 0.0009(15) 0.0113(17) 0.0007(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O3 2.352(3) . ? Eu1 O8 2.395(3) . ? Eu1 O17 2.417(3) 3_647 ? Eu1 O6 2.432(3) 3_647 ? Eu1 O17 2.440(3) . ? Eu1 O16 2.449(3) 3_547 ? Eu1 O18 2.474(2) . ? Eu1 O15 2.529(3) 3_547 ? Eu1 O21 2.596(3) . ? Eu1 C96 2.860(4) 3_547 ? Eu1 Cu1 3.4842(5) . ? Eu1 Cu2 3.6040(6) . ? Eu1 H17B 2.7488 . ? Eu2 O10 2.379(3) . ? Eu2 O13 2.388(3) . ? Eu2 O20 2.425(3) . ? Eu2 O20 2.426(3) 3_546 ? Eu2 O12 2.464(3) 3_546 ? Eu2 O2 2.471(3) 3_646 ? Eu2 O1 2.473(3) 3_646 ? Eu2 O22 2.472(3) . ? Eu2 O19 2.538(3) . ? Eu2 C12 2.834(4) 3_646 ? Eu2 Cu3 3.5172(5) . ? Eu2 Cu3 3.6059(6) 3_546 ? Eu2 H19B 2.7579 . ? Eu2 H20B 2.7853 . ? Cu1 O5 1.949(3) . ? Cu1 O17 1.958(3) 3_647 ? Cu1 O18 1.966(2) . ? Cu1 N1 2.007(3) . ? Cu1 O16 2.585(3) 1_655 ? Cu1 O9 2.606(3) . ? Cu1 Cu2 3.2382(7) . ? Cu1 Eu1 3.6267(6) 3_647 ? Cu2 O19 1.944(3) . ? Cu2 O18 1.962(2) . ? Cu2 O9 1.962(3) . ? Cu2 O7 1.982(3) . ? Cu2 O21 2.394(3) . ? Cu2 Cu3 3.3171(7) . ? Cu2 H19B 2.2814 . ? Cu3 O20 1.939(3) . ? Cu3 O11 1.962(3) . ? Cu3 O19 1.973(3) . ? Cu3 N8 2.016(3) . ? Cu3 O2 2.513(3) 1_455 ? Cu3 Eu2 3.6059(6) 3_546 ? Cu3 H20B 2.2021 . ? O1 C12 1.263(5) . ? O1 Eu2 2.473(3) 3_646 ? O2 C12 1.278(4) . ? O2 Eu2 2.471(3) 3_646 ? O2 Cu3 2.513(3) 1_655 ? O3 C24 1.273(5) . ? O4 C24 1.238(5) . ? O5 C36 1.269(5) . ? O6 C36 1.240(5) . ? O6 Eu1 2.432(3) 3_647 ? O7 C48 1.282(4) . ? O8 C48 1.250(4) . ? O9 C60 1.266(4) . ? O10 C60 1.262(5) . ? O11 C72 1.273(4) . ? O12 C72 1.247(5) . ? O12 Eu2 2.464(3) 3_546 ? O13 C84 1.278(5) . ? O14 C84 1.235(5) . ? O15 C96 1.262(5) . ? O15 Eu1 2.529(3) 3_547 ? O16 C96 1.279(5) . ? O16 Eu1 2.449(3) 3_547 ? O16 Cu1 2.585(3) 1_455 ? O17 Cu1 1.958(3) 3_647 ? O17 Eu1 2.417(3) 3_647 ? O17 H17B 0.7926 . ? O18 H18B 0.8945 . ? O19 H19B 0.6889 . ? O20 Eu2 2.426(3) 3_546 ? O20 H20B 0.6384 . ? O21 H21C 0.7733 . ? O21 H21D 0.8849 . ? O22 H22B 0.8208 . ? O22 H22C 0.8462 . ? N1 C1 1.334(5) . ? N1 C5 1.339(5) . ? N2 C17 1.329(7) . ? N2 C13 1.333(7) . ? N3 C29 1.331(6) . ? N3 C25 1.338(6) . ? N4 C37 1.321(9) . ? N4 C41 1.325(8) . ? N5 C53 1.332(6) . ? N5 C49 1.334(6) . ? N6 C61 1.330(6) . ? N6 C65 1.346(6) . ? N7 C77 1.323(8) . ? N7 C73 1.339(8) . ? N8 C85 1.325(5) . ? N8 C89 1.345(5) . ? C1 C2 1.385(5) . ? C1 H1A 0.9305 . ? C2 C3 1.387(5) . ? C2 H2A 0.9320 . ? C3 C4 1.397(6) . ? C3 C6 1.478(5) . ? C4 C5 1.377(5) . ? C4 H4A 0.9292 . ? C5 H5A 0.9317 . ? C6 C11 1.389(6) . ? C6 C7 1.395(6) . ? C7 C8 1.385(6) . ? C7 H7A 0.9298 . ? C8 C9 1.385(6) . ? C8 H8A 0.9312 . ? C9 C10 1.383(6) . ? C9 C12 1.490(5) . ? C10 C11 1.378(6) . ? C10 H10A 0.9298 . ? C11 H11A 0.9322 . ? C12 Eu2 2.834(4) 3_646 ? C13 C14 1.389(6) . ? C13 H13A 0.9322 . ? C14 C15 1.389(6) . ? C14 H14A 0.9310 . ? C15 C16 1.388(7) . ? C15 C18 1.484(6) . ? C16 C17 1.389(7) . ? C16 H16A 0.9306 . ? C17 H17A 0.9318 . ? C18 C23 1.388(6) . ? C18 C19 1.394(6) . ? C19 C20 1.381(6) . ? C19 H19A 0.9326 . ? C20 C21 1.400(6) . ? C20 H20A 0.9335 . ? C21 C22 1.386(6) . ? C21 C24 1.524(5) . ? C22 C23 1.391(6) . ? C22 H22A 0.9308 . ? C23 H23A 0.9328 . ? C25 C26 1.390(6) . ? C25 H25A 0.9279 . ? C26 C27 1.386(6) . ? C26 H26A 0.9289 . ? C27 C28 1.378(6) . ? C27 C30 1.486(5) . ? C28 C29 1.383(6) . ? C28 H28A 0.9310 . ? C29 H29A 0.9296 . ? C30 C31 1.383(6) . ? C30 C35 1.389(6) . ? C31 C32 1.377(6) . ? C31 H31A 0.9305 . ? C32 C33 1.372(6) . ? C32 H32A 0.9322 . ? C33 C34 1.388(5) . ? C33 C36 1.502(5) . ? C34 C35 1.396(6) . ? C34 H34A 0.9298 . ? C35 H35A 0.9312 . ? C37 C38 1.382(7) . ? C37 H37A 0.9313 . ? C38 C39 1.392(8) . ? C38 H38A 0.9328 . ? C39 C40 1.380(7) . ? C39 C42 1.497(6) . ? C40 C41 1.404(7) . ? C40 H40A 0.9306 . ? C41 H41A 0.9336 . ? C42 C43 1.378(7) . ? C42 C47 1.401(6) . ? C43 C44 1.384(6) . ? C43 H43A 0.9311 . ? C44 C45 1.384(6) . ? C44 H44A 0.9333 . ? C45 C46 1.398(6) . ? C45 C48 1.505(5) . ? C46 C47 1.384(6) . ? C46 H46A 0.9325 . ? C47 H47A 0.9341 . ? C49 C50 1.397(6) . ? C49 H49A 0.9313 . ? C50 C51 1.381(7) . ? C50 H50A 0.9310 . ? C51 C52 1.392(6) . ? C51 C54 1.487(6) . ? C52 C53 1.382(6) . ? C52 H52A 0.9319 . ? C53 H53A 0.9316 . ? C54 C59 1.394(6) . ? C54 C55 1.398(6) . ? C55 C56 1.378(6) . ? C55 H55A 0.9332 . ? C56 C57 1.394(6) . ? C56 H56A 0.9307 . ? C57 C58 1.382(5) . ? C57 C60 1.485(5) . ? C58 C59 1.386(6) . ? C58 H58A 0.9320 . ? C59 H59A 0.9327 . ? C61 C62 1.397(6) . ? C61 H61A 0.9323 . ? C62 C63 1.384(6) . ? C62 H62A 0.9310 . ? C63 C64 1.391(6) . ? C63 C66 1.488(5) . ? C64 C65 1.384(6) . ? C64 H64A 0.9321 . ? C65 H65A 0.9302 . ? C66 C67 1.390(6) . ? C66 C71 1.396(5) . ? C67 C68 1.394(6) . ? C67 H67A 0.9308 . ? C68 C69 1.388(5) . ? C68 H68A 0.9296 . ? C69 C70 1.385(5) . ? C69 C72 1.505(5) . ? C70 C71 1.390(6) . ? C70 H70A 0.9316 . ? C71 H71A 0.9297 . ? C73 C74 1.389(7) . ? C73 H73A 0.9319 . ? C74 C75 1.375(7) . ? C74 H74A 0.9302 . ? C75 C76 1.365(7) . ? C75 C78 1.492(6) . ? C76 C77 1.376(7) . ? C76 H76A 0.9310 . ? C77 H77A 0.9318 . ? C78 C79 1.388(6) . ? C78 C83 1.393(7) . ? C79 C80 1.386(6) . ? C79 H79A 0.9321 . ? C80 C81 1.384(6) . ? C80 H80A 0.9301 . ? C81 C82 1.383(6) . ? C81 C84 1.517(5) . ? C82 C83 1.383(6) . ? C82 H82A 0.9322 . ? C83 H83A 0.9315 . ? C85 C86 1.385(6) . ? C85 H85A 0.9297 . ? C86 C87 1.380(6) . ? C86 H86A 0.9318 . ? C87 C88 1.387(6) . ? C87 C90 1.472(5) . ? C88 C89 1.386(5) . ? C88 H88A 0.9305 . ? C89 H89A 0.9302 . ? C90 C91 1.393(6) . ? C90 C95 1.394(5) . ? C91 C92 1.380(6) . ? C91 H91A 0.9304 . ? C92 C93 1.393(5) . ? C92 H92A 0.9314 . ? C93 C94 1.384(5) . ? C93 C96 1.489(5) . ? C94 C95 1.388(5) . ? C94 H94A 0.9297 . ? C95 H95A 0.9302 . ? C96 Eu1 2.860(4) 3_547 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Eu1 O8 79.75(10) . . ? O3 Eu1 O17 105.04(9) . 3_647 ? O8 Eu1 O17 135.76(9) . 3_647 ? O3 Eu1 O6 75.40(10) . 3_647 ? O8 Eu1 O6 77.66(9) . 3_647 ? O17 Eu1 O6 146.55(9) 3_647 3_647 ? O3 Eu1 O17 70.85(9) . . ? O8 Eu1 O17 145.37(9) . . ? O17 Eu1 O17 71.40(10) 3_647 . ? O6 Eu1 O17 77.57(9) 3_647 . ? O3 Eu1 O16 137.21(10) . 3_547 ? O8 Eu1 O16 128.96(9) . 3_547 ? O17 Eu1 O16 76.99(9) 3_647 3_547 ? O6 Eu1 O16 80.82(10) 3_647 3_547 ? O17 Eu1 O16 69.59(9) . 3_547 ? O3 Eu1 O18 73.67(9) . . ? O8 Eu1 O18 74.25(9) . . ? O17 Eu1 O18 65.64(8) 3_647 . ? O6 Eu1 O18 141.17(9) 3_647 . ? O17 Eu1 O18 112.93(8) . . ? O16 Eu1 O18 137.97(9) 3_547 . ? O3 Eu1 O15 140.61(10) . 3_547 ? O8 Eu1 O15 76.47(9) . 3_547 ? O17 Eu1 O15 113.94(9) 3_647 3_547 ? O6 Eu1 O15 69.16(9) 3_647 3_547 ? O17 Eu1 O15 116.00(9) . 3_547 ? O16 Eu1 O15 52.62(8) 3_547 3_547 ? O18 Eu1 O15 127.46(8) . 3_547 ? O3 Eu1 O21 137.97(9) . . ? O8 Eu1 O21 73.12(9) . . ? O17 Eu1 O21 75.41(9) 3_647 . ? O6 Eu1 O21 127.07(9) 3_647 . ? O17 Eu1 O21 141.51(9) . . ? O16 Eu1 O21 84.54(9) 3_547 . ? O18 Eu1 O21 68.47(8) . . ? O15 Eu1 O21 61.70(9) 3_547 . ? O3 Eu1 C96 146.77(11) . 3_547 ? O8 Eu1 C96 102.55(10) . 3_547 ? O17 Eu1 C96 96.18(10) 3_647 3_547 ? O6 Eu1 C96 72.85(11) 3_647 3_547 ? O17 Eu1 C96 92.79(10) . 3_547 ? O16 Eu1 C96 26.45(10) 3_547 3_547 ? O18 Eu1 C96 139.29(10) . 3_547 ? O15 Eu1 C96 26.18(10) 3_547 3_547 ? O21 Eu1 C96 71.81(10) . 3_547 ? O3 Eu1 Cu1 85.27(7) . . ? O8 Eu1 Cu1 107.10(7) . . ? O17 Eu1 Cu1 32.87(6) 3_647 . ? O6 Eu1 Cu1 159.06(7) 3_647 . ? O17 Eu1 Cu1 88.65(6) . . ? O16 Eu1 Cu1 109.27(7) 3_547 . ? O18 Eu1 Cu1 33.38(6) . . ? O15 Eu1 Cu1 131.65(7) 3_547 . ? O21 Eu1 Cu1 73.14(6) . . ? C96 Eu1 Cu1 124.15(8) 3_547 . ? O3 Eu1 Cu2 96.60(7) . . ? O8 Eu1 Cu2 57.41(7) . . ? O17 Eu1 Cu2 78.43(6) 3_647 . ? O6 Eu1 Cu2 135.03(7) 3_647 . ? O17 Eu1 Cu2 142.33(6) . . ? O16 Eu1 Cu2 124.91(7) 3_547 . ? O18 Eu1 Cu2 31.17(6) . . ? O15 Eu1 Cu2 96.45(6) 3_547 . ? O21 Eu1 Cu2 41.59(6) . . ? C96 Eu1 Cu2 112.73(8) 3_547 . ? Cu1 Eu1 Cu2 54.336(12) . . ? O3 Eu1 H17B 55.0 . . ? O8 Eu1 H17B 130.0 . . ? O17 Eu1 H17B 81.2 3_647 . ? O6 Eu1 H17B 71.8 3_647 . ? O17 Eu1 H17B 16.2 . . ? O16 Eu1 H17B 84.0 3_547 . ? O18 Eu1 H17B 107.5 . . ? O15 Eu1 H17B 124.8 3_547 . ? O21 Eu1 H17B 155.7 . . ? C96 Eu1 H17B 104.9 3_547 . ? Cu1 Eu1 H17B 90.6 . . ? Cu2 Eu1 H17B 138.6 . . ? O10 Eu2 O13 79.43(9) . . ? O10 Eu2 O20 134.57(9) . . ? O13 Eu2 O20 99.63(10) . . ? O10 Eu2 O20 143.77(10) . 3_546 ? O13 Eu2 O20 68.02(9) . 3_546 ? O20 Eu2 O20 68.84(10) . 3_546 ? O10 Eu2 O12 78.62(9) . 3_546 ? O13 Eu2 O12 72.96(10) . 3_546 ? O20 Eu2 O12 145.17(9) . 3_546 ? O20 Eu2 O12 77.03(9) 3_546 3_546 ? O10 Eu2 O2 132.28(9) . 3_646 ? O13 Eu2 O2 132.96(9) . 3_646 ? O20 Eu2 O2 80.98(9) . 3_646 ? O20 Eu2 O2 68.66(9) 3_546 3_646 ? O12 Eu2 O2 80.37(9) 3_546 3_646 ? O10 Eu2 O1 79.31(9) . 3_646 ? O13 Eu2 O1 139.02(10) . 3_646 ? O20 Eu2 O1 120.14(9) . 3_646 ? O20 Eu2 O1 115.41(9) 3_546 3_646 ? O12 Eu2 O1 68.73(9) 3_546 3_646 ? O2 Eu2 O1 53.14(9) 3_646 3_646 ? O10 Eu2 O22 82.91(9) . . ? O13 Eu2 O22 143.53(9) . . ? O20 Eu2 O22 71.28(9) . . ? O20 Eu2 O22 133.07(10) 3_546 . ? O12 Eu2 O22 133.87(9) 3_546 . ? O2 Eu2 O22 81.69(9) 3_646 . ? O1 Eu2 O22 66.47(9) 3_646 . ? O10 Eu2 O19 71.85(9) . . ? O13 Eu2 O19 72.63(9) . . ? O20 Eu2 O19 64.86(8) . . ? O20 Eu2 O19 111.02(8) 3_546 . ? O12 Eu2 O19 137.88(9) 3_546 . ? O2 Eu2 O19 141.67(9) 3_646 . ? O1 Eu2 O19 131.28(9) 3_646 . ? O22 Eu2 O19 71.61(9) . . ? O10 Eu2 C12 105.55(10) . 3_646 ? O13 Eu2 C12 142.40(10) . 3_646 ? O20 Eu2 C12 101.96(10) . 3_646 ? O20 Eu2 C12 91.76(10) 3_546 3_646 ? O12 Eu2 C12 71.70(10) 3_546 3_646 ? O2 Eu2 C12 26.76(10) 3_646 3_646 ? O1 Eu2 C12 26.41(10) 3_646 3_646 ? O22 Eu2 C12 73.25(10) . 3_646 ? O19 Eu2 C12 144.82(10) . 3_646 ? O10 Eu2 Cu3 104.85(6) . . ? O13 Eu2 Cu3 82.94(7) . . ? O20 Eu2 Cu3 31.84(6) . . ? O20 Eu2 Cu3 87.01(6) 3_546 . ? O12 Eu2 Cu3 154.70(6) 3_546 . ? O2 Eu2 Cu3 112.14(6) 3_646 . ? O1 Eu2 Cu3 136.51(7) 3_646 . ? O22 Eu2 Cu3 71.10(6) . . ? O19 Eu2 Cu3 33.32(6) . . ? C12 Eu2 Cu3 129.05(8) 3_646 . ? O10 Eu2 Cu3 139.88(7) . 3_546 ? O13 Eu2 Cu3 88.88(7) . 3_546 ? O20 Eu2 Cu3 85.02(6) . 3_546 ? O20 Eu2 Cu3 30.15(6) 3_546 3_546 ? O12 Eu2 Cu3 61.26(6) 3_546 3_546 ? O2 Eu2 Cu3 44.11(6) 3_646 3_546 ? O1 Eu2 Cu3 85.34(6) 3_646 3_546 ? O22 Eu2 Cu3 124.02(7) . 3_546 ? O19 Eu2 Cu3 140.42(6) . 3_546 ? C12 Eu2 Cu3 62.97(8) 3_646 3_546 ? Cu3 Eu2 Cu3 111.652(12) . 3_546 ? O10 Eu2 H19B 67.5 . . ? O13 Eu2 H19B 58.9 . . ? O20 Eu2 H19B 73.3 . . ? O20 Eu2 H19B 106.0 3_546 . ? O12 Eu2 H19B 124.5 3_546 . ? O2 Eu2 H19B 153.7 3_646 . ? O1 Eu2 H19B 138.6 3_646 . ? O22 Eu2 H19B 84.8 . . ? O19 Eu2 H19B 14.2 . . ? C12 Eu2 H19B 157.8 3_646 . ? Cu3 Eu2 H19B 41.7 . . ? Cu3 Eu2 H19B 136.1 3_546 . ? O10 Eu2 H20B 134.3 . . ? O13 Eu2 H20B 111.3 . . ? O20 Eu2 H20B 11.6 . . ? O20 Eu2 H20B 74.9 3_546 . ? O12 Eu2 H20B 146.9 3_546 . ? O2 Eu2 H20B 73.5 3_646 . ? O1 Eu2 H20B 108.7 3_646 . ? O22 Eu2 H20B 61.9 . . ? O19 Eu2 H20B 69.9 . . ? C12 Eu2 H20B 92.1 3_646 . ? Cu3 Eu2 H20B 38.8 . . ? Cu3 Eu2 H20B 85.8 3_546 . ? H19B Eu2 H20B 80.3 . . ? O5 Cu1 O17 95.34(11) . 3_647 ? O5 Cu1 O18 161.21(11) . . ? O17 Cu1 O18 85.02(10) 3_647 . ? O5 Cu1 N1 87.56(12) . . ? O17 Cu1 N1 166.97(12) 3_647 . ? O18 Cu1 N1 96.32(12) . . ? O5 Cu1 O16 102.15(10) . 1_655 ? O17 Cu1 O16 74.35(10) 3_647 1_655 ? O18 Cu1 O16 96.04(10) . 1_655 ? N1 Cu1 O16 92.62(11) . 1_655 ? O5 Cu1 O9 89.87(10) . . ? O17 Cu1 O9 98.84(10) 3_647 . ? O18 Cu1 O9 71.56(9) . . ? N1 Cu1 O9 93.86(11) . . ? O16 Cu1 O9 166.57(9) 1_655 . ? O5 Cu1 Cu2 127.14(8) . . ? O17 Cu1 Cu2 94.59(7) 3_647 . ? O18 Cu1 Cu2 34.44(7) . . ? N1 Cu1 Cu2 93.75(9) . . ? O16 Cu1 Cu2 130.48(6) 1_655 . ? O9 Cu1 Cu2 37.28(6) . . ? O5 Cu1 Eu1 136.75(8) . . ? O17 Cu1 Eu1 42.07(8) 3_647 . ? O18 Cu1 Eu1 43.82(7) . . ? N1 Cu1 Eu1 135.54(10) . . ? O16 Cu1 Eu1 76.86(6) 1_655 . ? O9 Cu1 Eu1 90.31(6) . . ? Cu2 Cu1 Eu1 64.719(13) . . ? O5 Cu1 Eu1 82.86(8) . 3_647 ? O17 Cu1 Eu1 39.04(7) 3_647 3_647 ? O18 Cu1 Eu1 108.13(7) . 3_647 ? N1 Cu1 Eu1 129.38(9) . 3_647 ? O16 Cu1 Eu1 42.45(6) 1_655 3_647 ? O9 Cu1 Eu1 135.46(6) . 3_647 ? Cu2 Cu1 Eu1 130.775(16) . 3_647 ? Eu1 Cu1 Eu1 67.357(11) . 3_647 ? O19 Cu2 O18 172.36(11) . . ? O19 Cu2 O9 94.06(11) . . ? O18 Cu2 O9 87.88(11) . . ? O19 Cu2 O7 84.89(11) . . ? O18 Cu2 O7 92.34(11) . . ? O9 Cu2 O7 173.47(11) . . ? O19 Cu2 O21 106.41(10) . . ? O18 Cu2 O21 81.20(10) . . ? O9 Cu2 O21 79.86(10) . . ? O7 Cu2 O21 106.62(10) . . ? O19 Cu2 Cu1 145.97(8) . . ? O18 Cu2 Cu1 34.51(7) . . ? O9 Cu2 Cu1 53.58(8) . . ? O7 Cu2 Cu1 125.93(8) . . ? O21 Cu2 Cu1 80.40(7) . . ? O19 Cu2 Cu3 32.40(8) . . ? O18 Cu2 Cu3 146.52(8) . . ? O9 Cu2 Cu3 125.59(8) . . ? O7 Cu2 Cu3 54.51(8) . . ? O21 Cu2 Cu3 102.26(7) . . ? Cu1 Cu2 Cu3 177.134(19) . . ? O19 Cu2 Eu1 145.62(8) . . ? O18 Cu2 Eu1 40.72(7) . . ? O9 Cu2 Eu1 98.92(8) . . ? O7 Cu2 Eu1 85.43(8) . . ? O21 Cu2 Eu1 46.03(6) . . ? Cu1 Cu2 Eu1 60.945(13) . . ? Cu3 Cu2 Eu1 121.681(17) . . ? O19 Cu2 Eu2 39.54(7) . . ? O18 Cu2 Eu2 133.58(7) . . ? O9 Cu2 Eu2 84.84(8) . . ? O7 Cu2 Eu2 90.30(8) . . ? O21 Cu2 Eu2 141.43(7) . . ? Cu1 Cu2 Eu2 117.534(16) . . ? Cu3 Cu2 Eu2 59.699(12) . . ? Eu1 Cu2 Eu2 172.483(15) . . ? O19 Cu2 H19B 16.4 . . ? O18 Cu2 H19B 168.4 . . ? O9 Cu2 H19B 80.7 . . ? O7 Cu2 H19B 99.3 . . ? O21 Cu2 H19B 94.7 . . ? Cu1 Cu2 H19B 134.2 . . ? Cu3 Cu2 H19B 45.0 . . ? Eu1 Cu2 H19B 139.1 . . ? Eu2 Cu2 H19B 47.7 . . ? O20 Cu3 O11 93.03(11) . . ? O20 Cu3 O19 85.82(11) . . ? O11 Cu3 O19 156.21(11) . . ? O20 Cu3 N8 168.92(13) . . ? O11 Cu3 N8 89.93(12) . . ? O19 Cu3 N8 95.73(12) . . ? O20 Cu3 O2 75.47(10) . 1_455 ? O11 Cu3 O2 104.25(10) . 1_455 ? O19 Cu3 O2 98.47(10) . 1_455 ? N8 Cu3 O2 93.45(11) . 1_455 ? O20 Cu3 Cu2 98.78(7) . . ? O11 Cu3 Cu2 125.86(8) . . ? O19 Cu3 Cu2 31.86(8) . . ? N8 Cu3 Cu2 88.08(9) . . ? O2 Cu3 Cu2 129.89(7) 1_455 . ? O20 Cu3 Eu2 41.28(8) . . ? O11 Cu3 Eu2 132.16(8) . . ? O19 Cu3 Eu2 44.96(7) . . ? N8 Cu3 Eu2 137.76(10) . . ? O2 Cu3 Eu2 80.86(6) 1_455 . ? Cu2 Cu3 Eu2 65.786(14) . . ? O20 Cu3 Eu2 38.94(8) . 3_546 ? O11 Cu3 Eu2 83.21(8) . 3_546 ? O19 Cu3 Eu2 109.50(8) . 3_546 ? N8 Cu3 Eu2 131.20(9) . 3_546 ? O2 Cu3 Eu2 43.19(6) 1_455 3_546 ? Cu2 Cu3 Eu2 133.904(16) . 3_546 ? Eu2 Cu3 Eu2 68.348(11) . 3_546 ? O20 Cu3 H20B 16.2 . . ? O11 Cu3 H20B 80.0 . . ? O19 Cu3 H20B 93.9 . . ? N8 Cu3 H20B 169.9 . . ? O2 Cu3 H20B 88.1 1_455 . ? Cu2 Cu3 H20B 98.6 . . ? Eu2 Cu3 H20B 52.4 . . ? Eu2 Cu3 H20B 47.0 3_546 . ? C12 O1 Eu2 93.0(2) . 3_646 ? C12 O2 Eu2 92.7(2) . 3_646 ? C12 O2 Cu3 126.3(2) . 1_655 ? Eu2 O2 Cu3 92.69(9) 3_646 1_655 ? C24 O3 Eu1 133.0(2) . . ? C36 O5 Cu1 127.5(3) . . ? C36 O6 Eu1 139.7(3) . 3_647 ? C48 O7 Cu2 120.5(2) . . ? C48 O8 Eu1 138.7(2) . . ? C60 O9 Cu2 119.6(2) . . ? C60 O9 Cu1 118.0(2) . . ? Cu2 O9 Cu1 89.14(10) . . ? C60 O10 Eu2 140.9(2) . . ? C72 O11 Cu3 127.5(3) . . ? C72 O12 Eu2 138.1(2) . 3_546 ? C84 O13 Eu2 137.7(2) . . ? C96 O15 Eu1 91.7(2) . 3_547 ? C96 O16 Eu1 95.0(2) . 3_547 ? C96 O16 Cu1 127.2(3) . 1_455 ? Eu1 O16 Cu1 92.13(9) 3_547 1_455 ? Cu1 O17 Eu1 105.06(11) 3_647 3_647 ? Cu1 O17 Eu1 110.60(11) 3_647 . ? Eu1 O17 Eu1 108.60(10) 3_647 . ? Cu1 O17 H17B 111.3 3_647 . ? Eu1 O17 H17B 116.8 3_647 . ? Eu1 O17 H17B 104.6 . . ? Cu2 O18 Cu1 111.05(13) . . ? Cu2 O18 Eu1 108.11(10) . . ? Cu1 O18 Eu1 102.81(10) . . ? Cu2 O18 H18B 106.4 . . ? Cu1 O18 H18B 108.0 . . ? Eu1 O18 H18B 120.4 . . ? Cu2 O19 Cu3 115.74(14) . . ? Cu2 O19 Eu2 111.28(11) . . ? Cu3 O19 Eu2 101.72(10) . . ? Cu2 O19 H19B 110.8 . . ? Cu3 O19 H19B 114.6 . . ? Eu2 O19 H19B 101.4 . . ? Cu3 O20 Eu2 106.88(11) . . ? Cu3 O20 Eu2 110.91(11) . 3_546 ? Eu2 O20 Eu2 111.16(10) . 3_546 ? Cu3 O20 H20B 106.0 . . ? Eu2 O20 H20B 118.3 . . ? Eu2 O20 H20B 103.4 3_546 . ? Cu2 O21 Eu1 92.38(9) . . ? Cu2 O21 H21C 117.9 . . ? Eu1 O21 H21C 114.4 . . ? Cu2 O21 H21D 121.1 . . ? Eu1 O21 H21D 102.2 . . ? H21C O21 H21D 107.0 . . ? Eu2 O22 H22B 109.3 . . ? Eu2 O22 H22C 134.6 . . ? H22B O22 H22C 109.3 . . ? C1 N1 C5 116.6(3) . . ? C1 N1 Cu1 122.7(3) . . ? C5 N1 Cu1 120.6(3) . . ? C17 N2 C13 116.0(5) . . ? C29 N3 C25 116.8(4) . . ? C37 N4 C41 115.5(5) . . ? C53 N5 C49 116.3(4) . . ? C61 N6 C65 116.8(4) . . ? C77 N7 C73 116.5(5) . . ? C85 N8 C89 116.5(4) . . ? C85 N8 Cu3 121.8(3) . . ? C89 N8 Cu3 121.3(3) . . ? N1 C1 C2 123.2(4) . . ? N1 C1 H1A 118.5 . . ? C2 C1 H1A 118.3 . . ? C1 C2 C3 120.4(4) . . ? C1 C2 H2A 119.9 . . ? C3 C2 H2A 119.7 . . ? C2 C3 C4 116.1(4) . . ? C2 C3 C6 122.0(4) . . ? C4 C3 C6 121.9(3) . . ? C5 C4 C3 119.9(4) . . ? C5 C4 H4A 120.2 . . ? C3 C4 H4A 120.0 . . ? N1 C5 C4 123.7(4) . . ? N1 C5 H5A 118.2 . . ? C4 C5 H5A 118.1 . . ? C11 C6 C7 117.7(4) . . ? C11 C6 C3 121.4(4) . . ? C7 C6 C3 120.9(4) . . ? C8 C7 C6 121.3(4) . . ? C8 C7 H7A 119.0 . . ? C6 C7 H7A 119.7 . . ? C9 C8 C7 119.6(4) . . ? C9 C8 H8A 120.0 . . ? C7 C8 H8A 120.4 . . ? C10 C9 C8 119.8(4) . . ? C10 C9 C12 120.8(4) . . ? C8 C9 C12 119.3(4) . . ? C11 C10 C9 120.0(4) . . ? C11 C10 H10A 120.1 . . ? C9 C10 H10A 119.9 . . ? C10 C11 C6 121.5(4) . . ? C10 C11 H11A 119.6 . . ? C6 C11 H11A 118.9 . . ? O1 C12 O2 121.0(3) . . ? O1 C12 C9 119.5(3) . . ? O2 C12 C9 119.5(3) . . ? O1 C12 Eu2 60.59(19) . 3_646 ? O2 C12 Eu2 60.55(19) . 3_646 ? C9 C12 Eu2 175.1(3) . 3_646 ? N2 C13 C14 123.7(5) . . ? N2 C13 H13A 118.0 . . ? C14 C13 H13A 118.4 . . ? C13 C14 C15 119.8(5) . . ? C13 C14 H14A 120.3 . . ? C15 C14 H14A 119.8 . . ? C16 C15 C14 116.7(4) . . ? C16 C15 C18 121.3(4) . . ? C14 C15 C18 122.0(4) . . ? C15 C16 C17 118.9(5) . . ? C15 C16 H16A 120.7 . . ? C17 C16 H16A 120.3 . . ? N2 C17 C16 124.8(5) . . ? N2 C17 H17A 117.3 . . ? C16 C17 H17A 117.9 . . ? C23 C18 C19 118.2(4) . . ? C23 C18 C15 120.3(4) . . ? C19 C18 C15 121.5(4) . . ? C20 C19 C18 121.6(4) . . ? C20 C19 H19A 118.9 . . ? C18 C19 H19A 119.6 . . ? C19 C20 C21 119.7(4) . . ? C19 C20 H20A 120.6 . . ? C21 C20 H20A 119.7 . . ? C22 C21 C20 119.3(4) . . ? C22 C21 C24 119.9(4) . . ? C20 C21 C24 120.7(4) . . ? C21 C22 C23 120.4(4) . . ? C21 C22 H22A 119.7 . . ? C23 C22 H22A 120.0 . . ? C18 C23 C22 120.9(4) . . ? C18 C23 H23A 119.7 . . ? C22 C23 H23A 119.4 . . ? O4 C24 O3 125.9(4) . . ? O4 C24 C21 119.1(4) . . ? O3 C24 C21 115.0(4) . . ? N3 C25 C26 123.0(5) . . ? N3 C25 H25A 119.1 . . ? C26 C25 H25A 118.0 . . ? C27 C26 C25 119.7(4) . . ? C27 C26 H26A 119.8 . . ? C25 C26 H26A 120.5 . . ? C28 C27 C26 117.0(4) . . ? C28 C27 C30 122.0(4) . . ? C26 C27 C30 121.0(4) . . ? C27 C28 C29 119.8(4) . . ? C27 C28 H28A 120.3 . . ? C29 C28 H28A 119.9 . . ? N3 C29 C28 123.6(4) . . ? N3 C29 H29A 118.1 . . ? C28 C29 H29A 118.3 . . ? C31 C30 C35 117.5(4) . . ? C31 C30 C27 121.7(4) . . ? C35 C30 C27 120.7(4) . . ? C32 C31 C30 120.7(4) . . ? C32 C31 H31A 119.8 . . ? C30 C31 H31A 119.5 . . ? C33 C32 C31 122.3(4) . . ? C33 C32 H32A 118.6 . . ? C31 C32 H32A 119.0 . . ? C32 C33 C34 117.8(4) . . ? C32 C33 C36 120.6(4) . . ? C34 C33 C36 121.6(4) . . ? C33 C34 C35 120.0(4) . . ? C33 C34 H34A 120.1 . . ? C35 C34 H34A 119.8 . . ? C30 C35 C34 121.4(4) . . ? C30 C35 H35A 119.2 . . ? C34 C35 H35A 119.4 . . ? O6 C36 O5 126.3(4) . . ? O6 C36 C33 118.0(4) . . ? O5 C36 C33 115.7(3) . . ? N4 C37 C38 124.7(7) . . ? N4 C37 H37A 117.7 . . ? C38 C37 H37A 117.6 . . ? C37 C38 C39 119.6(7) . . ? C37 C38 H38A 119.7 . . ? C39 C38 H38A 120.6 . . ? C40 C39 C38 116.7(5) . . ? C40 C39 C42 122.9(5) . . ? C38 C39 C42 120.3(5) . . ? C39 C40 C41 118.7(6) . . ? C39 C40 H40A 121.1 . . ? C41 C40 H40A 120.2 . . ? N4 C41 C40 124.7(6) . . ? N4 C41 H41A 117.9 . . ? C40 C41 H41A 117.4 . . ? C43 C42 C47 118.1(4) . . ? C43 C42 C39 120.3(4) . . ? C47 C42 C39 121.5(4) . . ? C42 C43 C44 121.2(4) . . ? C42 C43 H43A 119.8 . . ? C44 C43 H43A 119.0 . . ? C43 C44 C45 120.7(4) . . ? C43 C44 H44A 119.9 . . ? C45 C44 H44A 119.4 . . ? C44 C45 C46 118.9(4) . . ? C44 C45 C48 118.1(4) . . ? C46 C45 C48 123.0(4) . . ? C47 C46 C45 119.9(4) . . ? C47 C46 H46A 119.7 . . ? C45 C46 H46A 120.4 . . ? C46 C47 C42 121.1(4) . . ? C46 C47 H47A 119.0 . . ? C42 C47 H47A 119.9 . . ? O8 C48 O7 123.8(4) . . ? O8 C48 C45 118.3(3) . . ? O7 C48 C45 117.9(3) . . ? N5 C49 C50 123.7(5) . . ? N5 C49 H49A 118.2 . . ? C50 C49 H49A 118.1 . . ? C51 C50 C49 119.7(5) . . ? C51 C50 H50A 120.3 . . ? C49 C50 H50A 120.1 . . ? C50 C51 C52 116.5(4) . . ? C50 C51 C54 122.6(4) . . ? C52 C51 C54 120.8(4) . . ? C53 C52 C51 120.0(5) . . ? C53 C52 H52A 119.4 . . ? C51 C52 H52A 120.6 . . ? N5 C53 C52 123.9(5) . . ? N5 C53 H53A 118.1 . . ? C52 C53 H53A 118.0 . . ? C59 C54 C55 118.6(4) . . ? C59 C54 C51 120.8(4) . . ? C55 C54 C51 120.6(4) . . ? C56 C55 C54 120.7(4) . . ? C56 C55 H55A 119.8 . . ? C54 C55 H55A 119.5 . . ? C55 C56 C57 120.6(4) . . ? C55 C56 H56A 119.6 . . ? C57 C56 H56A 119.8 . . ? C58 C57 C56 118.8(4) . . ? C58 C57 C60 119.9(4) . . ? C56 C57 C60 121.2(4) . . ? C57 C58 C59 121.0(4) . . ? C57 C58 H58A 120.1 . . ? C59 C58 H58A 118.9 . . ? C58 C59 C54 120.2(4) . . ? C58 C59 H59A 120.0 . . ? C54 C59 H59A 119.7 . . ? O10 C60 O9 123.7(4) . . ? O10 C60 C57 118.2(3) . . ? O9 C60 C57 118.1(4) . . ? N6 C61 C62 122.6(5) . . ? N6 C61 H61A 118.5 . . ? C62 C61 H61A 118.9 . . ? C63 C62 C61 121.4(4) . . ? C63 C62 H62A 119.4 . . ? C61 C62 H62A 119.1 . . ? C62 C63 C64 115.0(4) . . ? C62 C63 C66 121.0(4) . . ? C64 C63 C66 124.0(4) . . ? C65 C64 C63 121.1(4) . . ? C65 C64 H64A 119.3 . . ? C63 C64 H64A 119.7 . . ? N6 C65 C64 123.1(4) . . ? N6 C65 H65A 118.5 . . ? C64 C65 H65A 118.4 . . ? C67 C66 C71 118.0(4) . . ? C67 C66 C63 120.5(4) . . ? C71 C66 C63 121.5(4) . . ? C66 C67 C68 120.9(4) . . ? C66 C67 H67A 119.6 . . ? C68 C67 H67A 119.4 . . ? C69 C68 C67 120.8(4) . . ? C69 C68 H68A 119.9 . . ? C67 C68 H68A 119.3 . . ? C70 C69 C68 118.4(4) . . ? C70 C69 C72 120.8(4) . . ? C68 C69 C72 120.8(4) . . ? C69 C70 C71 121.0(4) . . ? C69 C70 H70A 119.6 . . ? C71 C70 H70A 119.4 . . ? C70 C71 C66 120.8(4) . . ? C70 C71 H71A 119.1 . . ? C66 C71 H71A 120.1 . . ? O12 C72 O11 125.8(4) . . ? O12 C72 C69 118.3(3) . . ? O11 C72 C69 115.9(3) . . ? N7 C73 C74 123.3(6) . . ? N7 C73 H73A 118.1 . . ? C74 C73 H73A 118.5 . . ? C75 C74 C73 119.1(5) . . ? C75 C74 H74A 121.4 . . ? C73 C74 H74A 119.5 . . ? C76 C75 C74 117.2(5) . . ? C76 C75 C78 122.5(5) . . ? C74 C75 C78 120.3(4) . . ? C75 C76 C77 120.6(6) . . ? C75 C76 H76A 119.9 . . ? C77 C76 H76A 119.5 . . ? N7 C77 C76 123.2(6) . . ? N7 C77 H77A 118.5 . . ? C76 C77 H77A 118.3 . . ? C79 C78 C83 118.5(4) . . ? C79 C78 C75 121.4(4) . . ? C83 C78 C75 120.1(4) . . ? C80 C79 C78 120.8(4) . . ? C80 C79 H79A 119.6 . . ? C78 C79 H79A 119.5 . . ? C81 C80 C79 119.9(4) . . ? C81 C80 H80A 120.5 . . ? C79 C80 H80A 119.6 . . ? C82 C81 C80 119.8(4) . . ? C82 C81 C84 119.6(4) . . ? C80 C81 C84 120.3(4) . . ? C83 C82 C81 120.0(4) . . ? C83 C82 H82A 120.2 . . ? C81 C82 H82A 119.7 . . ? C82 C83 C78 120.8(4) . . ? C82 C83 H83A 118.9 . . ? C78 C83 H83A 120.3 . . ? O14 C84 O13 124.8(4) . . ? O14 C84 C81 119.6(4) . . ? O13 C84 C81 115.6(4) . . ? N8 C85 C86 123.9(4) . . ? N8 C85 H85A 117.7 . . ? C86 C85 H85A 118.4 . . ? C87 C86 C85 120.0(4) . . ? C87 C86 H86A 120.0 . . ? C85 C86 H86A 119.9 . . ? C86 C87 C88 116.4(4) . . ? C86 C87 C90 121.5(4) . . ? C88 C87 C90 122.1(4) . . ? C89 C88 C87 120.3(4) . . ? C89 C88 H88A 120.3 . . ? C87 C88 H88A 119.4 . . ? N8 C89 C88 122.9(4) . . ? N8 C89 H89A 118.5 . . ? C88 C89 H89A 118.6 . . ? C91 C90 C95 119.1(4) . . ? C91 C90 C87 120.1(4) . . ? C95 C90 C87 120.8(4) . . ? C92 C91 C90 120.3(4) . . ? C92 C91 H91A 119.8 . . ? C90 C91 H91A 119.9 . . ? C91 C92 C93 120.3(4) . . ? C91 C92 H92A 120.0 . . ? C93 C92 H92A 119.7 . . ? C94 C93 C92 119.8(4) . . ? C94 C93 C96 121.9(3) . . ? C92 C93 C96 118.2(4) . . ? C93 C94 C95 119.8(4) . . ? C93 C94 H94A 120.2 . . ? C95 C94 H94A 119.9 . . ? C94 C95 C90 120.6(4) . . ? C94 C95 H95A 120.1 . . ? C90 C95 H95A 119.2 . . ? O15 C96 O16 120.6(3) . . ? O15 C96 C93 120.4(3) . . ? O16 C96 C93 118.9(3) . . ? O15 C96 Eu1 62.1(2) . 3_547 ? O16 C96 Eu1 58.55(19) . 3_547 ? C93 C96 Eu1 176.2(3) . 3_547 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.358 _refine_diff_density_min -0.762 _refine_diff_density_rms 0.125 # Attachment '- ccdc-Gd.cif' data_Gd5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831556' #TrackingRef '- ccdc-Gd.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C384 H284 Cu12 Gd8 N32 O88' _chemical_formula_weight 8775.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.211(3) _cell_length_b 29.834(6) _cell_length_c 21.305(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 120.04(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8370(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 113(2) _cell_measurement_reflns_used 20058 _cell_measurement_theta_min 3.0125 _cell_measurement_theta_max 27.5687 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.741 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4375 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.397 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6457 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7955 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 113(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 75021 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0634 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0633 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 27.57 _reflns_number_total 19227 _reflns_number_gt 14606 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0293P)^2^+28.1966P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19227 _refine_ls_number_parameters 1227 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0792 _refine_ls_R_factor_gt 0.0560 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1132 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1016 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.377779(19) -0.535912(8) 0.939445(13) 0.01287(6) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.132166(18) -0.468559(8) 0.559900(12) 0.01228(6) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.47130(5) -0.45901(2) 0.86497(3) 0.01460(13) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.24679(5) -0.497579(19) 0.75444(3) 0.01490(13) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.01869(5) -0.535734(19) 0.63459(3) 0.01411(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7211(3) -0.52564(12) 0.45885(19) 0.0196(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8642(3) -0.49429(12) 0.5417(2) 0.0211(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4831(3) -0.58765(12) 0.9263(2) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4600(3) -0.59259(12) 0.8146(2) 0.0280(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5135(3) -0.39634(12) 0.88114(19) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6300(3) -0.39727(12) 0.9992(2) 0.0243(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2112(3) -0.56165(11) 0.72943(19) 0.0172(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2541(3) -0.58057(12) 0.84193(19) 0.0212(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2864(3) -0.43401(11) 0.77106(19) 0.0199(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2542(3) -0.42481(11) 0.65798(19) 0.0190(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0232(3) -0.59852(11) 0.61958(19) 0.0188(8) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1453(3) -0.59790(12) 0.5030(2) 0.0221(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0269(3) -0.41174(11) 0.5663(2) 0.0205(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0334(3) -0.40432(12) 0.6727(2) 0.0253(9) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2253(3) -0.46633(12) 1.04290(19) 0.0199(8) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.3674(3) -0.49945(12) 0.96130(19) 0.0214(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5428(3) -0.53612(11) 1.04859(18) 0.0146(7) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.5780 -0.5672 1.0505 0.022 Uiso 1 1 d R . . O18 O 0.3846(3) -0.51251(11) 0.83088(18) 0.0162(7) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.4100 -0.5310 0.8109 0.024 Uiso 1 1 d R . . O19 O 0.1152(3) -0.48551(11) 0.66992(17) 0.0150(7) Uani 1 1 d . . . H19B H 0.1063 -0.4523 0.6807 0.023 Uiso 1 1 d R . . O20 O 0.0327(3) -0.53431(11) 0.54917(18) 0.0145(7) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.0572 -0.5641 0.5329 0.022 Uiso 1 1 d R . . O21 O 0.2292(3) -0.48289(12) 0.8580(2) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . . H21C H 0.2360 -0.4585 0.8718 0.019(16) Uiso 1 1 d R . . H21B H 0.1603 -0.5007 0.8382 0.028 Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.2484(3) -0.53020(12) 0.62721(19) 0.0199(8) Uani 1 1 d . . . H22C H 0.2713 -0.5443 0.5973 0.030 Uiso 1 1 d R . . H22B H 0.2430 -0.5496 0.6496 0.030 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.5160(3) -0.46128(13) 0.7907(2) 0.0156(9) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5175(5) -0.89582(17) 0.9304(3) 0.0405(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6715(4) -0.09524(16) 0.9190(3) 0.0329(12) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1476(5) -0.8724(2) 0.6757(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3224(4) -0.12391(16) 0.7777(3) 0.0373(13) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.2100(4) -0.89704(15) 0.5966(3) 0.0300(12) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0036(5) -0.10335(19) 0.5618(4) 0.0549(18) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0205(3) -0.53013(14) 0.7119(2) 0.0172(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4668(4) -0.48483(19) 0.7298(3) 0.0239(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4057 -0.4985 0.7188 0.029(17) Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.5027(4) -0.4900(2) 0.6824(3) 0.0261(13) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4647 -0.5063 0.6399 0.025(16) Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.5938(4) -0.47130(17) 0.6966(3) 0.0167(10) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6419(4) -0.44492(18) 0.7587(3) 0.0252(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7020 -0.4302 0.7702 0.030 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.6012(4) -0.44046(17) 0.8033(3) 0.0224(12) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6344 -0.4221 0.8438 0.028(16) Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.6374(4) -0.47906(17) 0.6495(3) 0.0202(11) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6008(5) -0.5126(2) 0.5974(3) 0.0330(15) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5469 -0.5303 0.5916 0.031(17) Uiso 1 1 d R . . C8 C 0.6428(5) -0.5203(2) 0.5539(3) 0.0308(14) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6156 -0.5423 0.5182 0.030(17) Uiso 1 1 d R . . C9 C 0.7248(4) -0.49555(18) 0.5632(3) 0.0191(11) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.7627(4) -0.46186(18) 0.6150(3) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8184 -0.4451 0.6218 0.039(19) Uiso 1 1 d R . . C11 C 0.7188(5) -0.4534(2) 0.6573(3) 0.0271(13) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7435 -0.4301 0.6909 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C12 C 0.7722(4) -0.50558(16) 0.5181(3) 0.0158(10) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5490(5) -0.8761(2) 0.8896(4) 0.0362(16) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5780 -0.8938 0.8688 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C14 C 0.5407(5) -0.83016(18) 0.8757(4) 0.0308(14) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5629 -0.8178 0.8460 0.014(14) Uiso 1 1 d R . . C15 C 0.4988(5) -0.80319(19) 0.9068(3) 0.0292(13) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.4642(6) -0.8241(2) 0.9483(4) 0.0387(16) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.4338 -0.8076 0.9693 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C17 C 0.4751(6) -0.8700(2) 0.9579(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4508 -0.8836 0.9855 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C18 C 0.4933(4) -0.75325(18) 0.8974(3) 0.0248(12) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4780(5) -0.73365(19) 0.8335(3) 0.0294(14) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4705 -0.7517 0.7955 0.039(19) Uiso 1 1 d R . . C20 C 0.4739(5) -0.68726(19) 0.8253(3) 0.0280(13) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4625 -0.6744 0.7819 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C21 C 0.4871(4) -0.66027(16) 0.8823(3) 0.0217(12) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.5032(5) -0.67950(19) 0.9461(3) 0.0279(13) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5125 -0.6613 0.9843 0.033(18) Uiso 1 1 d R . . C23 C 0.5063(5) -0.72564(19) 0.9542(3) 0.0284(13) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5171 -0.7382 0.9975 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C24 C 0.4759(4) -0.60922(15) 0.8721(3) 0.0148(10) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5851(5) -0.1159(2) 0.8735(4) 0.0406(17) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5316 -0.0992 0.8384 0.049 Uiso 1 1 d R . . C26 C 0.5723(5) -0.1621(2) 0.8763(4) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5103 -0.1752 0.8444 0.046 Uiso 1 1 d R . . C27 C 0.6504(5) -0.18842(18) 0.9262(3) 0.0233(12) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.7392(5) -0.16664(19) 0.9740(3) 0.0298(14) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7942 -0.1828 1.0093 0.036 Uiso 1 1 d R . . C29 C 0.7464(5) -0.12057(19) 0.9692(3) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8064 -0.1066 1.0027 0.039 Uiso 1 1 d R . . C30 C 0.6378(4) -0.23783(17) 0.9284(3) 0.0214(11) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.6918(5) -0.26181(19) 0.9919(3) 0.0349(15) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.7396 -0.2472 1.0338 0.042 Uiso 1 1 d R . . C32 C 0.6750(5) -0.30741(19) 0.9939(3) 0.0346(15) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.7123 -0.3230 1.0373 0.041 Uiso 1 1 d R . . C33 C 0.6043(4) -0.32999(17) 0.9329(3) 0.0183(11) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.5552(5) -0.30736(18) 0.8685(3) 0.0259(13) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.5111 -0.3225 0.8261 0.04(2) Uiso 1 1 d R . . C35 C 0.5714(5) -0.26124(18) 0.8664(3) 0.0291(14) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.5369 -0.2460 0.8225 0.06(2) Uiso 1 1 d R . . C36 C 0.5828(4) -0.37854(16) 0.9393(3) 0.0154(10) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.1377(6) -0.8533(2) 0.7270(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1151 -0.8712 0.7518 0.077 Uiso 1 1 d R . . C38 C 0.1573(6) -0.8085(2) 0.7471(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1500 -0.7977 0.7852 0.06(3) Uiso 1 1 d R . . C39 C 0.1883(5) -0.78016(19) 0.7106(4) 0.0339(15) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.1982(6) -0.7996(2) 0.6557(4) 0.0461(19) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.2191 -0.7826 0.6290 0.055 Uiso 1 1 d R . . C41 C 0.1764(7) -0.8451(2) 0.6401(5) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.1828 -0.8572 0.6023 0.075 Uiso 1 1 d R . . C42 C 0.2039(4) -0.73131(18) 0.7276(3) 0.0270(13) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.2205(5) -0.7156(2) 0.7936(4) 0.0371(16) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.2265 -0.7360 0.8285 0.027(16) Uiso 1 1 d R . . C44 C 0.2283(5) -0.67034(19) 0.8089(3) 0.0345(15) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2397 -0.6607 0.8539 0.027(16) Uiso 1 1 d R . . C45 C 0.2194(4) -0.63915(17) 0.7579(3) 0.0192(11) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.2061(5) -0.65447(18) 0.6926(3) 0.0251(12) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.2025 -0.6340 0.6584 0.024(16) Uiso 1 1 d R . . C47 C 0.1984(5) -0.69971(19) 0.6776(3) 0.0312(14) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.1893 -0.7092 0.6331 0.04(2) Uiso 1 1 d R . . C48 C 0.2293(4) -0.59046(17) 0.7786(3) 0.0169(10) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.2985(6) -0.1497(2) 0.8180(4) 0.0420(17) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.2910 -0.1360 0.8542 0.050 Uiso 1 1 d R . . C50 C 0.2834(6) -0.19601(19) 0.8088(4) 0.0392(17) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.2652 -0.2122 0.8378 0.047 Uiso 1 1 d R . . C51 C 0.2962(4) -0.21750(18) 0.7559(3) 0.0254(12) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.3204(5) -0.19047(19) 0.7139(3) 0.0285(13) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.3291 -0.2029 0.6774 0.028(17) Uiso 1 1 d R . . C53 C 0.3323(5) -0.1449(2) 0.7267(4) 0.0361(16) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.3483 -0.1277 0.6974 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C54 C 0.2863(4) -0.26661(18) 0.7458(3) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.3103(5) -0.29520(18) 0.8041(3) 0.0283(13) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.3295 -0.2829 0.8493 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C56 C 0.3068(5) -0.34173(18) 0.7964(3) 0.0254(13) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.3225 -0.3601 0.8358 0.014(14) Uiso 1 1 d R . . C57 C 0.2795(4) -0.36007(17) 0.7290(3) 0.0187(11) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.2553(4) -0.33217(18) 0.6706(3) 0.0241(12) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.2371 -0.3443 0.6255 0.020(15) Uiso 1 1 d R . . C59 C 0.2583(5) -0.28616(18) 0.6795(3) 0.0273(13) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.2410 -0.2677 0.6397 0.025(16) Uiso 1 1 d R . . C60 C 0.2733(4) -0.40992(17) 0.7180(3) 0.0154(10) Uani 1 1 d . . . C61 C -0.1482(6) -0.8722(2) 0.6532(4) 0.0449(19) Uani 1 1 d . . . H61A H -0.1156 -0.8858 0.6986 0.054 Uiso 1 1 d R . . C62 C -0.1293(5) -0.8271(2) 0.6487(3) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . . H62A H -0.0855 -0.8113 0.6905 0.046 Uiso 1 1 d R . . C63 C -0.1748(4) -0.80539(17) 0.5825(3) 0.0208(11) Uani 1 1 d . . . C64 C -0.2391(5) -0.83163(19) 0.5229(3) 0.0305(14) Uani 1 1 d . . . H64A H -0.2724 -0.8191 0.4767 0.037 Uiso 1 1 d R . . C65 C -0.2536(5) -0.8761(2) 0.5329(3) 0.0323(14) Uani 1 1 d . . . H65A H -0.2970 -0.8927 0.4920 0.039 Uiso 1 1 d R . . C66 C -0.1564(4) -0.75678(17) 0.5777(3) 0.0204(11) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.0699(4) -0.73560(18) 0.6327(3) 0.0256(12) Uani 1 1 d . . . H67A H -0.0232 -0.7523 0.6724 0.040(19) Uiso 1 1 d R . . C68 C -0.0521(4) -0.69023(17) 0.6293(3) 0.0230(12) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.0051 -0.6769 0.6672 0.014(14) Uiso 1 1 d R . . C69 C -0.1186(4) -0.66486(16) 0.5699(3) 0.0174(11) Uani 1 1 d . . . C70 C -0.2053(4) -0.68535(18) 0.5162(3) 0.0239(12) Uani 1 1 d . . . H70A H -0.2520 -0.6686 0.4767 0.033(18) Uiso 1 1 d R . . C71 C -0.2242(5) -0.73026(18) 0.5202(3) 0.0260(13) Uani 1 1 d . . . H71A H -0.2835 -0.7430 0.4834 0.038(19) Uiso 1 1 d R . . C72 C -0.0952(4) -0.61639(17) 0.5629(3) 0.0185(11) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.0485(6) -0.1301(2) 0.5433(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.0877 -0.1168 0.5261 0.07(3) Uiso 1 1 d R . . C74 C 0.0496(6) -0.1762(2) 0.5479(4) 0.0432(18) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.0873 -0.1931 0.5331 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C75 C -0.0060(5) -0.1967(2) 0.5749(4) 0.0334(15) Uani 1 1 d . . . C76 C -0.0601(6) -0.1693(2) 0.5944(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H76A H -0.0982 -0.1815 0.6133 0.06(3) Uiso 1 1 d R . . C77 C -0.0589(6) -0.1236(2) 0.5861(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H77A H -0.0983 -0.1059 0.5985 0.027(17) Uiso 1 1 d R . . C78 C -0.0062(5) -0.24628(19) 0.5821(4) 0.0296(13) Uani 1 1 d . . . C79 C -0.0026(5) -0.27420(19) 0.5309(3) 0.0294(13) Uani 1 1 d . . . H79A H -0.0036 -0.2618 0.4905 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C80 C 0.0026(4) -0.32039(18) 0.5399(3) 0.0239(12) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.0047 -0.3386 0.5054 0.016(14) Uiso 1 1 d R . . C81 C 0.0042(4) -0.33933(17) 0.5997(3) 0.0183(11) Uani 1 1 d . . . C82 C -0.0026(5) -0.31189(19) 0.6492(3) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . H82A H -0.0029 -0.3245 0.6890 0.036 Uiso 1 1 d R . . C83 C -0.0089(5) -0.26556(19) 0.6401(4) 0.0309(14) Uani 1 1 d . . . H83A H -0.0151 -0.2476 0.6733 0.038(19) Uiso 1 1 d R . . C84 C 0.0221(4) -0.38899(15) 0.6149(3) 0.0176(11) Uani 1 1 d . . . C85 C -0.0686(5) -0.5630(2) 0.7242(3) 0.0340(16) Uani 1 1 d . . . H85A H -0.0767 -0.5901 0.7004 0.041 Uiso 1 1 d R . . C86 C -0.1071(5) -0.5593(2) 0.7706(4) 0.0344(15) Uani 1 1 d . . . H86A H -0.1399 -0.5836 0.7774 0.041(19) Uiso 1 1 d R . . C87 C -0.0969(4) -0.51946(18) 0.8063(3) 0.0197(11) Uani 1 1 d . . . C88 C -0.0459(4) -0.48534(19) 0.7945(3) 0.0255(13) Uani 1 1 d . . . H88A H -0.0354 -0.4582 0.8187 0.031(17) Uiso 1 1 d R . . C89 C -0.0094(4) -0.49122(18) 0.7472(3) 0.0219(12) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.0239 -0.4676 0.7394 0.06(2) Uiso 1 1 d R . . C90 C -0.1401(4) -0.51356(17) 0.8542(3) 0.0186(11) Uani 1 1 d . . . C91 C -0.0957(4) -0.48391(19) 0.9122(3) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . H91A H -0.0372 -0.4684 0.9219 0.032(17) Uiso 1 1 d R . . C92 C -0.1379(4) -0.47751(18) 0.9559(3) 0.0211(11) Uani 1 1 d . . . H92A H -0.1060 -0.4587 0.9960 0.036(18) Uiso 1 1 d R . . C93 C -0.2275(4) -0.49922(17) 0.9402(3) 0.0168(10) Uani 1 1 d . . . C94 C -0.2730(4) -0.52925(18) 0.8826(3) 0.0211(11) Uani 1 1 d . . . H94A H -0.3321 -0.5443 0.8726 0.026(16) Uiso 1 1 d R . . C95 C -0.2283(4) -0.53621(18) 0.8402(3) 0.0221(12) Uani 1 1 d . . . H95A H -0.2573 -0.5566 0.8022 0.035(18) Uiso 1 1 d R . . C96 C -0.2754(4) -0.48809(17) 0.9847(3) 0.0181(11) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.01609(13) 0.01271(12) 0.01041(12) -0.00033(9) 0.00709(10) -0.00171(10) Gd2 0.01460(12) 0.01295(12) 0.01018(12) -0.00030(9) 0.00687(10) -0.00095(10) Cu1 0.0191(3) 0.0159(3) 0.0115(3) -0.0015(2) 0.0097(3) -0.0040(3) Cu2 0.0161(3) 0.0134(3) 0.0117(3) 0.0014(2) 0.0043(3) -0.0016(2) Cu3 0.0170(3) 0.0158(3) 0.0119(3) -0.0013(2) 0.0091(3) -0.0027(2) O1 0.0190(19) 0.0260(19) 0.0177(19) -0.0021(15) 0.0120(17) -0.0012(16) O2 0.0171(19) 0.030(2) 0.020(2) -0.0051(16) 0.0121(17) -0.0040(16) O3 0.027(2) 0.0195(19) 0.022(2) -0.0029(15) 0.0115(19) 0.0032(16) O4 0.044(3) 0.022(2) 0.026(2) 0.0013(16) 0.023(2) 0.0066(18) O5 0.028(2) 0.0189(18) 0.0144(19) -0.0015(15) 0.0111(17) -0.0048(16) O6 0.028(2) 0.0216(19) 0.019(2) 0.0071(16) 0.0077(18) -0.0004(17) O7 0.023(2) 0.0153(17) 0.0153(18) 0.0003(14) 0.0111(17) -0.0030(15) O8 0.027(2) 0.0209(19) 0.0163(19) -0.0043(15) 0.0118(18) -0.0085(16) O9 0.030(2) 0.0153(17) 0.0149(19) 0.0009(14) 0.0113(18) -0.0024(16) O10 0.023(2) 0.0216(18) 0.0125(18) -0.0047(14) 0.0090(17) -0.0084(16) O11 0.023(2) 0.0196(18) 0.0143(18) -0.0018(14) 0.0096(17) -0.0023(16) O12 0.022(2) 0.0218(19) 0.019(2) 0.0042(15) 0.0085(18) -0.0031(16) O13 0.023(2) 0.0195(18) 0.017(2) -0.0004(15) 0.0085(17) 0.0043(16) O14 0.036(2) 0.0203(19) 0.023(2) -0.0013(16) 0.017(2) 0.0062(17) O15 0.027(2) 0.0227(19) 0.0138(18) -0.0023(15) 0.0126(17) -0.0033(16) O16 0.019(2) 0.030(2) 0.0165(19) -0.0050(16) 0.0096(17) -0.0062(16) O17 0.0191(18) 0.0155(17) 0.0116(17) 0.0014(13) 0.0095(15) 0.0001(14) O18 0.0189(19) 0.0166(17) 0.0164(18) -0.0024(14) 0.0113(17) -0.0020(15) O19 0.0156(18) 0.0167(17) 0.0093(17) -0.0015(13) 0.0036(15) -0.0021(14) O20 0.0145(17) 0.0177(17) 0.0119(17) -0.0024(13) 0.0071(15) -0.0049(14) O21 0.023(2) 0.019(2) 0.022(2) 0.0012(16) 0.0128(18) -0.0001(16) O22 0.0213(19) 0.0235(19) 0.0165(19) 0.0064(15) 0.0107(17) 0.0038(16) N1 0.018(2) 0.018(2) 0.016(2) 0.0029(17) 0.0120(19) 0.0016(18) N2 0.048(4) 0.023(3) 0.049(4) 0.006(2) 0.023(3) 0.004(3) N3 0.041(3) 0.021(2) 0.035(3) 0.001(2) 0.017(3) -0.007(2) N4 0.057(5) 0.023(3) 0.112(7) -0.012(4) 0.038(5) 0.002(3) N5 0.040(3) 0.019(3) 0.051(4) 0.003(2) 0.021(3) 0.000(2) N6 0.040(3) 0.019(2) 0.033(3) 0.002(2) 0.020(3) -0.002(2) N7 0.051(4) 0.028(3) 0.055(4) 0.006(3) 0.003(4) 0.004(3) N8 0.018(2) 0.020(2) 0.014(2) 0.0015(17) 0.0087(19) 0.0006(18) C1 0.020(3) 0.039(3) 0.015(3) -0.004(2) 0.010(2) -0.007(3) C2 0.021(3) 0.041(3) 0.017(3) -0.006(2) 0.010(3) -0.003(3) C3 0.019(3) 0.022(3) 0.013(2) -0.001(2) 0.011(2) -0.003(2) C4 0.026(3) 0.027(3) 0.032(3) -0.004(2) 0.022(3) -0.009(2) C5 0.029(3) 0.021(3) 0.024(3) -0.008(2) 0.018(3) -0.010(2) C6 0.024(3) 0.021(3) 0.020(3) -0.001(2) 0.014(2) 0.002(2) C7 0.032(3) 0.041(3) 0.045(4) -0.019(3) 0.033(3) -0.023(3) C8 0.033(3) 0.037(3) 0.039(4) -0.019(3) 0.030(3) -0.014(3) C9 0.019(3) 0.026(3) 0.019(3) 0.002(2) 0.014(2) 0.005(2) C10 0.021(3) 0.028(3) 0.029(3) -0.005(2) 0.018(3) -0.005(2) C11 0.030(3) 0.035(3) 0.023(3) -0.010(2) 0.017(3) -0.010(3) C12 0.024(3) 0.015(2) 0.014(2) 0.0030(19) 0.013(2) 0.004(2) C13 0.032(4) 0.023(3) 0.052(4) -0.001(3) 0.019(4) 0.004(3) C14 0.035(4) 0.020(3) 0.039(4) -0.004(3) 0.019(3) 0.002(3) C15 0.025(3) 0.027(3) 0.037(4) -0.003(3) 0.016(3) 0.003(3) C16 0.050(4) 0.029(3) 0.047(4) 0.001(3) 0.031(4) 0.005(3) C17 0.070(6) 0.033(4) 0.056(5) 0.000(3) 0.041(5) -0.002(4) C18 0.021(3) 0.019(3) 0.037(4) -0.002(2) 0.017(3) 0.002(2) C19 0.035(4) 0.027(3) 0.033(4) -0.006(3) 0.023(3) 0.000(3) C20 0.032(3) 0.028(3) 0.029(3) -0.002(3) 0.019(3) 0.004(3) C21 0.024(3) 0.011(2) 0.031(3) 0.002(2) 0.014(3) 0.002(2) C22 0.034(3) 0.022(3) 0.027(3) 0.000(2) 0.015(3) 0.005(3) C23 0.033(3) 0.025(3) 0.026(3) 0.001(2) 0.014(3) 0.005(3) C24 0.014(2) 0.008(2) 0.024(3) -0.0025(19) 0.012(2) 0.0032(19) C25 0.032(4) 0.027(3) 0.043(4) 0.008(3) 0.003(3) 0.002(3) C26 0.035(4) 0.022(3) 0.043(4) 0.000(3) 0.009(3) -0.003(3) C27 0.029(3) 0.019(3) 0.022(3) 0.003(2) 0.014(3) -0.002(2) C28 0.028(3) 0.022(3) 0.030(3) 0.002(2) 0.008(3) -0.003(2) C29 0.035(4) 0.019(3) 0.033(4) -0.003(2) 0.009(3) -0.009(3) C30 0.020(3) 0.019(3) 0.026(3) 0.005(2) 0.012(3) -0.002(2) C31 0.038(4) 0.026(3) 0.020(3) -0.002(2) -0.001(3) -0.012(3) C32 0.041(4) 0.024(3) 0.020(3) 0.004(2) 0.001(3) -0.008(3) C33 0.021(3) 0.018(3) 0.016(3) 0.003(2) 0.010(2) -0.002(2) C34 0.037(4) 0.021(3) 0.014(3) -0.003(2) 0.008(3) -0.007(3) C35 0.040(4) 0.021(3) 0.015(3) 0.004(2) 0.006(3) -0.007(3) C36 0.017(3) 0.015(2) 0.019(3) -0.001(2) 0.012(2) 0.000(2) C37 0.057(5) 0.023(4) 0.124(9) 0.000(4) 0.053(6) -0.002(4) C38 0.048(5) 0.025(3) 0.088(7) -0.006(4) 0.042(5) -0.002(3) C39 0.024(3) 0.019(3) 0.052(4) -0.002(3) 0.013(3) 0.001(2) C40 0.052(5) 0.022(3) 0.058(5) -0.006(3) 0.023(4) 0.001(3) C41 0.063(6) 0.028(4) 0.078(7) -0.019(4) 0.021(5) 0.000(4) C42 0.018(3) 0.020(3) 0.040(4) -0.002(2) 0.012(3) -0.003(2) C43 0.054(5) 0.020(3) 0.038(4) 0.003(3) 0.024(4) -0.007(3) C44 0.053(4) 0.025(3) 0.026(3) -0.003(3) 0.021(3) -0.009(3) C45 0.019(3) 0.017(3) 0.023(3) 0.000(2) 0.011(2) -0.004(2) C46 0.032(3) 0.018(3) 0.028(3) -0.002(2) 0.017(3) -0.003(2) C47 0.038(4) 0.025(3) 0.032(4) -0.009(3) 0.019(3) -0.001(3) C48 0.019(3) 0.018(2) 0.014(3) -0.0004(19) 0.009(2) -0.002(2) C49 0.051(5) 0.025(3) 0.054(5) -0.005(3) 0.030(4) 0.004(3) C50 0.057(5) 0.019(3) 0.053(5) 0.004(3) 0.035(4) 0.005(3) C51 0.024(3) 0.018(3) 0.032(3) -0.001(2) 0.012(3) 0.000(2) C52 0.028(3) 0.025(3) 0.030(3) 0.002(2) 0.012(3) 0.002(2) C53 0.040(4) 0.022(3) 0.045(4) 0.013(3) 0.020(4) 0.006(3) C54 0.022(3) 0.020(3) 0.032(3) 0.000(2) 0.015(3) 0.002(2) C55 0.041(4) 0.018(3) 0.023(3) -0.007(2) 0.014(3) -0.003(3) C56 0.033(3) 0.018(3) 0.021(3) -0.001(2) 0.010(3) 0.000(2) C57 0.021(3) 0.016(2) 0.021(3) -0.006(2) 0.012(2) -0.005(2) C58 0.028(3) 0.023(3) 0.020(3) -0.003(2) 0.011(3) -0.007(2) C59 0.033(3) 0.023(3) 0.028(3) 0.009(2) 0.017(3) 0.002(3) C60 0.009(2) 0.022(3) 0.013(2) -0.001(2) 0.004(2) -0.002(2) C61 0.064(5) 0.029(3) 0.025(4) 0.009(3) 0.009(4) -0.010(3) C62 0.051(4) 0.024(3) 0.024(3) 0.003(3) 0.007(3) -0.012(3) C63 0.018(3) 0.021(3) 0.020(3) 0.005(2) 0.006(2) -0.002(2) C64 0.037(4) 0.026(3) 0.020(3) 0.009(2) 0.009(3) 0.000(3) C65 0.038(4) 0.028(3) 0.022(3) 0.003(2) 0.008(3) -0.007(3) C66 0.020(3) 0.018(3) 0.017(3) 0.004(2) 0.005(2) -0.003(2) C67 0.023(3) 0.023(3) 0.026(3) 0.005(2) 0.009(3) -0.003(2) C68 0.017(3) 0.020(3) 0.023(3) 0.000(2) 0.003(2) -0.007(2) C69 0.018(3) 0.016(2) 0.020(3) 0.002(2) 0.010(2) -0.002(2) C70 0.022(3) 0.023(3) 0.019(3) 0.007(2) 0.004(2) 0.000(2) C71 0.027(3) 0.023(3) 0.015(3) 0.002(2) 0.001(3) -0.009(2) C72 0.018(3) 0.023(3) 0.019(3) -0.001(2) 0.013(2) 0.002(2) C73 0.050(5) 0.036(4) 0.060(5) 0.013(4) 0.020(4) 0.000(4) C74 0.044(4) 0.027(3) 0.054(5) 0.008(3) 0.020(4) 0.005(3) C75 0.025(3) 0.024(3) 0.035(4) 0.002(3) 0.004(3) 0.002(3) C76 0.044(4) 0.022(3) 0.070(6) 0.001(3) 0.019(4) 0.002(3) C77 0.046(5) 0.025(4) 0.093(7) 0.001(4) 0.028(5) 0.011(3) C78 0.028(3) 0.021(3) 0.039(4) 0.003(3) 0.016(3) 0.000(2) C79 0.031(3) 0.027(3) 0.033(4) 0.007(3) 0.019(3) 0.008(3) C80 0.027(3) 0.022(3) 0.024(3) 0.001(2) 0.013(3) 0.005(2) C81 0.016(3) 0.019(3) 0.018(3) -0.004(2) 0.007(2) -0.001(2) C82 0.040(4) 0.027(3) 0.028(3) -0.001(2) 0.022(3) 0.003(3) C83 0.037(4) 0.021(3) 0.037(4) -0.006(3) 0.021(3) 0.005(3) C84 0.014(3) 0.006(2) 0.028(3) -0.004(2) 0.007(2) 0.0045(19) C85 0.055(4) 0.031(3) 0.040(4) -0.016(3) 0.041(4) -0.014(3) C86 0.054(4) 0.028(3) 0.041(4) -0.007(3) 0.038(4) -0.013(3) C87 0.019(3) 0.027(3) 0.018(3) 0.004(2) 0.013(2) -0.001(2) C88 0.031(3) 0.028(3) 0.026(3) -0.008(2) 0.020(3) -0.003(3) C89 0.026(3) 0.024(3) 0.019(3) -0.009(2) 0.013(3) -0.009(2) C90 0.021(3) 0.024(3) 0.016(3) 0.003(2) 0.013(2) 0.001(2) C91 0.019(3) 0.033(3) 0.024(3) -0.007(2) 0.013(3) -0.008(2) C92 0.019(3) 0.027(3) 0.018(3) -0.008(2) 0.010(2) -0.001(2) C93 0.015(3) 0.022(3) 0.016(3) 0.000(2) 0.010(2) 0.000(2) C94 0.025(3) 0.023(3) 0.022(3) -0.005(2) 0.017(3) -0.007(2) C95 0.026(3) 0.024(3) 0.023(3) -0.001(2) 0.017(3) -0.003(2) C96 0.023(3) 0.016(2) 0.017(3) 0.006(2) 0.012(2) 0.006(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O3 2.341(4) . ? Gd1 O8 2.391(4) . ? Gd1 O17 2.415(3) 3_647 ? Gd1 O6 2.419(4) 3_647 ? Gd1 O17 2.422(4) . ? Gd1 O16 2.438(4) 3_547 ? Gd1 O18 2.467(3) . ? Gd1 O15 2.530(4) 3_547 ? Gd1 O21 2.588(4) . ? Gd1 C96 2.841(5) 3_547 ? Gd1 Cu1 3.4735(8) . ? Gd1 Cu2 3.5987(15) . ? Gd2 O10 2.373(4) . ? Gd2 O13 2.382(4) . ? Gd2 O20 2.417(3) . ? Gd2 O20 2.421(3) 3_546 ? Gd2 O22 2.455(3) . ? Gd2 O12 2.457(3) 3_546 ? Gd2 O2 2.457(4) 3_646 ? Gd2 O1 2.462(3) 3_646 ? Gd2 O19 2.535(3) . ? Gd2 C12 2.808(5) 3_646 ? Gd2 Cu3 3.5039(8) . ? Gd2 Cu3 3.5960(17) 3_546 ? Cu1 O5 1.950(4) . ? Cu1 O17 1.964(3) 3_647 ? Cu1 O18 1.964(3) . ? Cu1 N1 2.013(4) . ? Cu1 O16 2.578(4) 1_655 ? Cu1 O9 2.614(4) . ? Cu1 Cu2 3.2373(13) . ? Cu1 Gd1 3.6164(17) 3_647 ? Cu2 O19 1.942(3) . ? Cu2 O18 1.956(4) . ? Cu2 O9 1.968(3) . ? Cu2 O7 1.985(3) . ? Cu2 O21 2.392(4) . ? Cu2 Cu3 3.3143(13) . ? Cu3 O20 1.936(3) . ? Cu3 O11 1.952(3) . ? Cu3 O19 1.964(3) . ? Cu3 N8 2.019(4) . ? Cu3 O2 2.512(4) 1_455 ? Cu3 Gd2 3.5960(16) 3_546 ? O1 C12 1.254(6) . ? O1 Gd2 2.462(3) 3_646 ? O2 C12 1.272(6) . ? O2 Gd2 2.457(4) 3_646 ? O2 Cu3 2.512(4) 1_655 ? O3 C24 1.276(6) . ? O4 C24 1.230(6) . ? O5 C36 1.273(6) . ? O6 C36 1.241(6) . ? O6 Gd1 2.419(4) 3_647 ? O7 C48 1.274(6) . ? O8 C48 1.242(6) . ? O9 C60 1.269(6) . ? O10 C60 1.242(6) . ? O11 C72 1.272(6) . ? O12 C72 1.241(6) . ? O12 Gd2 2.457(3) 3_546 ? O13 C84 1.270(6) . ? O14 C84 1.242(6) . ? O15 C96 1.262(6) . ? O15 Gd1 2.530(4) 3_547 ? O16 C96 1.273(6) . ? O16 Gd1 2.438(4) 3_547 ? O16 Cu1 2.578(4) 1_455 ? O17 Cu1 1.964(3) 3_647 ? O17 Gd1 2.415(3) 3_647 ? O17 H17B 1.0616 . ? O18 H18B 0.8934 . ? O19 H19B 1.0401 . ? O20 Gd2 2.421(3) 3_546 ? O20 H20B 1.0846 . ? O21 H21C 0.7733 . ? O21 H21B 1.0549 . ? O22 H22C 0.9620 . ? O22 H22B 0.7799 . ? N1 C1 1.328(7) . ? N1 C5 1.337(6) . ? N2 C17 1.315(9) . ? N2 C13 1.323(8) . ? N3 C25 1.331(8) . ? N3 C29 1.339(8) . ? N4 C37 1.307(11) . ? N4 C41 1.328(11) . ? N5 C53 1.327(8) . ? N5 C49 1.333(8) . ? N6 C61 1.324(8) . ? N6 C65 1.330(7) . ? N7 C73 1.315(10) . ? N7 C77 1.332(10) . ? N8 C85 1.327(7) . ? N8 C89 1.347(6) . ? C1 C2 1.377(7) . ? C1 H1A 0.9307 . ? C2 C3 1.378(7) . ? C2 H2A 0.9308 . ? C3 C4 1.391(7) . ? C3 C6 1.472(7) . ? C4 C5 1.376(7) . ? C4 H4A 0.9296 . ? C5 H5A 0.9304 . ? C6 C7 1.387(7) . ? C6 C11 1.392(7) . ? C7 C8 1.383(7) . ? C7 H7A 0.9298 . ? C8 C9 1.376(7) . ? C8 H8A 0.9301 . ? C9 C10 1.386(7) . ? C9 C12 1.494(6) . ? C10 C11 1.388(7) . ? C10 H10A 0.9298 . ? C11 H11A 0.9314 . ? C12 Gd2 2.808(5) 3_646 ? C13 C14 1.395(8) . ? C13 H13A 0.9305 . ? C14 C15 1.384(8) . ? C14 H14A 0.9288 . ? C15 C16 1.384(8) . ? C15 C18 1.500(8) . ? C16 C17 1.381(9) . ? C16 H16A 0.9296 . ? C17 H17A 0.9297 . ? C18 C19 1.389(8) . ? C18 C23 1.394(8) . ? C19 C20 1.392(8) . ? C19 H19A 0.9310 . ? C20 C21 1.387(7) . ? C20 H20A 0.9312 . ? C21 C22 1.381(8) . ? C21 C24 1.536(6) . ? C22 C23 1.385(8) . ? C22 H22A 0.9287 . ? C23 H23A 0.9304 . ? C25 C26 1.397(8) . ? C25 H25A 0.9276 . ? C26 C27 1.377(8) . ? C26 H26A 0.9291 . ? C27 C28 1.381(8) . ? C27 C30 1.490(7) . ? C28 C29 1.387(8) . ? C28 H28A 0.9308 . ? C29 H29A 0.9297 . ? C30 C31 1.379(8) . ? C30 C35 1.385(8) . ? C31 C32 1.389(8) . ? C31 H31A 0.9297 . ? C32 C33 1.379(8) . ? C32 H32A 0.9309 . ? C33 C34 1.367(7) . ? C33 C36 1.506(7) . ? C34 C35 1.402(7) . ? C34 H34A 0.9287 . ? C35 H35A 0.9297 . ? C37 C38 1.388(9) . ? C37 H37A 0.9298 . ? C38 C39 1.383(10) . ? C38 H38A 0.9302 . ? C39 C40 1.380(10) . ? C39 C42 1.492(8) . ? C40 C41 1.397(9) . ? C40 H40A 0.9289 . ? C41 H41A 0.9312 . ? C42 C43 1.380(9) . ? C42 C47 1.393(8) . ? C43 C44 1.380(8) . ? C43 H43A 0.9297 . ? C44 C45 1.385(7) . ? C44 H44A 0.9305 . ? C45 C46 1.380(7) . ? C45 C48 1.503(7) . ? C46 C47 1.379(7) . ? C46 H46A 0.9309 . ? C47 H47A 0.9314 . ? C49 C50 1.397(8) . ? C49 H49A 0.9291 . ? C50 C51 1.392(8) . ? C50 H50A 0.9291 . ? C51 C52 1.383(8) . ? C51 C54 1.478(7) . ? C52 C53 1.380(8) . ? C52 H52A 0.9293 . ? C53 H53A 0.9296 . ? C54 C59 1.384(8) . ? C54 C55 1.397(8) . ? C55 C56 1.396(7) . ? C55 H55A 0.9309 . ? C56 C57 1.390(7) . ? C56 H56A 0.9288 . ? C57 C58 1.385(7) . ? C57 C60 1.501(7) . ? C58 C59 1.383(7) . ? C58 H58A 0.9296 . ? C59 H59A 0.9310 . ? C61 C62 1.389(8) . ? C61 H61A 0.9304 . ? C62 C63 1.383(8) . ? C62 H62A 0.9301 . ? C63 C64 1.392(8) . ? C63 C66 1.491(7) . ? C64 C65 1.379(8) . ? C64 H64A 0.9305 . ? C65 H65A 0.9297 . ? C66 C71 1.387(7) . ? C66 C67 1.400(8) . ? C67 C68 1.389(7) . ? C67 H67A 0.9302 . ? C68 C69 1.385(7) . ? C68 H68A 0.9293 . ? C69 C70 1.382(7) . ? C69 C72 1.515(7) . ? C70 C71 1.382(7) . ? C70 H70A 0.9307 . ? C71 H71A 0.9294 . ? C73 C74 1.379(9) . ? C73 H73A 0.9306 . ? C74 C75 1.382(9) . ? C74 H74A 0.9291 . ? C75 C76 1.364(10) . ? C75 C78 1.487(8) . ? C76 C77 1.378(9) . ? C76 H76A 0.9296 . ? C77 H77A 0.9309 . ? C78 C83 1.381(8) . ? C78 C79 1.395(8) . ? C79 C80 1.388(8) . ? C79 H79A 0.9296 . ? C80 C81 1.383(7) . ? C80 H80A 0.9281 . ? C81 C82 1.379(7) . ? C81 C84 1.512(7) . ? C82 C83 1.392(8) . ? C82 H82A 0.9297 . ? C83 H83A 0.9299 . ? C85 C86 1.382(7) . ? C85 H85A 0.9295 . ? C86 C87 1.377(8) . ? C86 H86A 0.9313 . ? C87 C88 1.378(7) . ? C87 C90 1.475(6) . ? C88 C89 1.383(7) . ? C88 H88A 0.9298 . ? C89 H89A 0.9296 . ? C90 C91 1.389(7) . ? C90 C95 1.394(7) . ? C91 C92 1.382(7) . ? C91 H91A 0.9305 . ? C92 C93 1.391(7) . ? C92 H92A 0.9306 . ? C93 C94 1.392(7) . ? C93 C96 1.493(7) . ? C94 C95 1.391(7) . ? C94 H94A 0.9300 . ? C95 H95A 0.9288 . ? C96 Gd1 2.841(5) 3_547 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Gd1 O8 79.44(13) . . ? O3 Gd1 O17 105.26(12) . 3_647 ? O8 Gd1 O17 136.21(12) . 3_647 ? O3 Gd1 O6 75.11(13) . 3_647 ? O8 Gd1 O6 77.30(13) . 3_647 ? O17 Gd1 O6 146.45(12) 3_647 3_647 ? O3 Gd1 O17 70.77(12) . . ? O8 Gd1 O17 145.03(12) . . ? O17 Gd1 O17 71.20(13) 3_647 . ? O6 Gd1 O17 77.69(12) 3_647 . ? O3 Gd1 O16 137.31(13) . 3_547 ? O8 Gd1 O16 129.05(12) . 3_547 ? O17 Gd1 O16 76.68(11) 3_647 3_547 ? O6 Gd1 O16 81.15(13) 3_647 3_547 ? O17 Gd1 O16 69.80(12) . 3_547 ? O3 Gd1 O18 73.83(12) . . ? O8 Gd1 O18 74.17(12) . . ? O17 Gd1 O18 66.04(11) 3_647 . ? O6 Gd1 O18 140.90(12) 3_647 . ? O17 Gd1 O18 113.02(11) . . ? O16 Gd1 O18 137.90(12) 3_547 . ? O3 Gd1 O15 140.27(12) . 3_547 ? O8 Gd1 O15 76.27(12) . 3_547 ? O17 Gd1 O15 114.07(11) 3_647 3_547 ? O6 Gd1 O15 69.21(12) 3_647 3_547 ? O17 Gd1 O15 116.38(11) . 3_547 ? O16 Gd1 O15 52.92(12) 3_547 3_547 ? O18 Gd1 O15 127.14(12) . 3_547 ? O3 Gd1 O21 138.01(12) . . ? O8 Gd1 O21 73.42(13) . . ? O17 Gd1 O21 75.50(12) 3_647 . ? O6 Gd1 O21 127.12(12) 3_647 . ? O17 Gd1 O21 141.55(12) . . ? O16 Gd1 O21 84.43(12) 3_547 . ? O18 Gd1 O21 68.34(11) . . ? O15 Gd1 O21 61.66(11) 3_547 . ? O3 Gd1 C96 146.90(13) . 3_547 ? O8 Gd1 C96 102.57(14) . 3_547 ? O17 Gd1 C96 95.92(13) 3_647 3_547 ? O6 Gd1 C96 73.23(14) 3_647 3_547 ? O17 Gd1 C96 93.12(14) . 3_547 ? O16 Gd1 C96 26.54(14) 3_547 3_547 ? O18 Gd1 C96 138.95(13) . 3_547 ? O15 Gd1 C96 26.38(13) 3_547 3_547 ? O21 Gd1 C96 71.56(13) . 3_547 ? O3 Gd1 Cu1 85.36(9) . . ? O8 Gd1 Cu1 107.18(9) . . ? O17 Gd1 Cu1 33.18(8) 3_647 . ? O6 Gd1 Cu1 158.94(10) 3_647 . ? O17 Gd1 Cu1 88.60(8) . . ? O16 Gd1 Cu1 109.25(9) 3_547 . ? O18 Gd1 Cu1 33.48(8) . . ? O15 Gd1 Cu1 131.77(8) 3_547 . ? O21 Gd1 Cu1 73.14(8) . . ? C96 Gd1 Cu1 124.05(10) 3_547 . ? O3 Gd1 Cu2 96.60(10) . . ? O8 Gd1 Cu2 57.46(9) . . ? O17 Gd1 Cu2 78.83(8) 3_647 . ? O6 Gd1 Cu2 134.72(9) 3_647 . ? O17 Gd1 Cu2 142.36(8) . . ? O16 Gd1 Cu2 124.86(9) 3_547 . ? O18 Gd1 Cu2 31.06(8) . . ? O15 Gd1 Cu2 96.22(8) 3_547 . ? O21 Gd1 Cu2 41.62(8) . . ? C96 Gd1 Cu2 112.48(11) 3_547 . ? Cu1 Gd1 Cu2 54.45(2) . . ? O10 Gd2 O13 79.05(13) . . ? O10 Gd2 O20 134.93(11) . . ? O13 Gd2 O20 100.14(12) . . ? O10 Gd2 O20 143.47(12) . 3_546 ? O13 Gd2 O20 68.10(12) . 3_546 ? O20 Gd2 O20 68.86(13) . 3_546 ? O10 Gd2 O22 83.13(12) . . ? O13 Gd2 O22 143.88(12) . . ? O20 Gd2 O22 71.40(12) . . ? O20 Gd2 O22 133.18(12) 3_546 . ? O10 Gd2 O12 78.18(12) . 3_546 ? O13 Gd2 O12 72.41(12) . 3_546 ? O20 Gd2 O12 145.22(12) . 3_546 ? O20 Gd2 O12 77.06(12) 3_546 3_546 ? O22 Gd2 O12 133.76(12) . 3_546 ? O10 Gd2 O2 132.16(12) . 3_646 ? O13 Gd2 O2 133.14(13) . 3_646 ? O20 Gd2 O2 80.77(11) . 3_646 ? O20 Gd2 O2 68.88(12) 3_546 3_646 ? O22 Gd2 O2 81.34(12) . 3_646 ? O12 Gd2 O2 80.76(12) 3_546 3_646 ? O10 Gd2 O1 78.96(12) . 3_646 ? O13 Gd2 O1 138.52(12) . 3_646 ? O20 Gd2 O1 120.19(11) . 3_646 ? O20 Gd2 O1 115.74(12) 3_546 3_646 ? O22 Gd2 O1 66.16(12) . 3_646 ? O12 Gd2 O1 68.91(12) 3_546 3_646 ? O2 Gd2 O1 53.38(12) 3_646 3_646 ? O10 Gd2 O19 72.09(11) . . ? O13 Gd2 O19 72.91(12) . . ? O20 Gd2 O19 64.96(11) . . ? O20 Gd2 O19 111.00(11) 3_546 . ? O22 Gd2 O19 71.79(11) . . ? O12 Gd2 O19 137.69(12) 3_546 . ? O2 Gd2 O19 141.49(12) 3_646 . ? O1 Gd2 O19 131.03(12) 3_646 . ? O10 Gd2 C12 105.28(14) . 3_646 ? O13 Gd2 C12 142.32(13) . 3_646 ? O20 Gd2 C12 101.89(13) . 3_646 ? O20 Gd2 C12 92.08(14) 3_546 3_646 ? O22 Gd2 C12 72.83(13) . 3_646 ? O12 Gd2 C12 72.02(13) 3_546 3_646 ? O2 Gd2 C12 26.92(13) 3_646 3_646 ? O1 Gd2 C12 26.50(13) 3_646 3_646 ? O19 Gd2 C12 144.58(13) . 3_646 ? O10 Gd2 Cu3 105.11(9) . . ? O13 Gd2 Cu3 83.27(9) . . ? O20 Gd2 Cu3 31.95(8) . . ? O20 Gd2 Cu3 86.96(8) 3_546 . ? O22 Gd2 Cu3 71.39(8) . . ? O12 Gd2 Cu3 154.49(9) 3_546 . ? O2 Gd2 Cu3 112.06(9) 3_646 . ? O1 Gd2 Cu3 136.55(8) 3_646 . ? O19 Gd2 Cu3 33.32(8) . . ? C12 Gd2 Cu3 129.05(10) 3_646 . ? O10 Gd2 Cu3 139.61(8) . 3_546 ? O13 Gd2 Cu3 88.93(9) . 3_546 ? O20 Gd2 Cu3 84.94(8) . 3_546 ? O20 Gd2 Cu3 30.22(8) 3_546 3_546 ? O22 Gd2 Cu3 123.87(8) . 3_546 ? O12 Gd2 Cu3 61.44(9) 3_546 3_546 ? O2 Gd2 Cu3 44.25(9) 3_646 3_546 ? O1 Gd2 Cu3 85.58(9) 3_646 3_546 ? O19 Gd2 Cu3 140.45(8) . 3_546 ? C12 Gd2 Cu3 63.19(11) 3_646 3_546 ? Cu3 Gd2 Cu3 111.62(2) . 3_546 ? O5 Cu1 O17 94.93(14) . 3_647 ? O5 Cu1 O18 160.92(16) . . ? O17 Cu1 O18 85.30(14) 3_647 . ? O5 Cu1 N1 87.74(16) . . ? O17 Cu1 N1 166.89(16) 3_647 . ? O18 Cu1 N1 96.36(16) . . ? O5 Cu1 O16 102.14(14) . 1_655 ? O17 Cu1 O16 74.12(13) 3_647 1_655 ? O18 Cu1 O16 96.29(13) . 1_655 ? N1 Cu1 O16 92.77(15) . 1_655 ? O5 Cu1 O9 89.67(14) . . ? O17 Cu1 O9 99.09(13) 3_647 . ? O18 Cu1 O9 71.50(13) . . ? N1 Cu1 O9 93.75(15) . . ? O16 Cu1 O9 166.72(11) 1_655 . ? O5 Cu1 Cu2 127.08(12) . . ? O17 Cu1 Cu2 94.88(11) 3_647 . ? O18 Cu1 Cu2 34.24(10) . . ? N1 Cu1 Cu2 93.72(13) . . ? O16 Cu1 Cu2 130.53(8) 1_655 . ? O9 Cu1 Cu2 37.42(8) . . ? O5 Cu1 Gd1 136.56(10) . . ? O17 Cu1 Gd1 42.31(10) 3_647 . ? O18 Cu1 Gd1 43.88(10) . . ? N1 Cu1 Gd1 135.56(12) . . ? O16 Cu1 Gd1 76.80(8) 1_655 . ? O9 Cu1 Gd1 90.48(8) . . ? Cu2 Cu1 Gd1 64.74(3) . . ? O5 Cu1 Gd1 82.75(11) . 3_647 ? O17 Cu1 Gd1 38.80(10) 3_647 3_647 ? O18 Cu1 Gd1 108.27(10) . 3_647 ? N1 Cu1 Gd1 129.43(13) . 3_647 ? O16 Cu1 Gd1 42.35(8) 1_655 3_647 ? O9 Cu1 Gd1 135.47(8) . 3_647 ? Cu2 Cu1 Gd1 130.79(3) . 3_647 ? Gd1 Cu1 Gd1 67.35(2) . 3_647 ? O19 Cu2 O18 172.70(14) . . ? O19 Cu2 O9 93.95(15) . . ? O18 Cu2 O9 88.03(15) . . ? O19 Cu2 O7 85.03(15) . . ? O18 Cu2 O7 92.23(15) . . ? O9 Cu2 O7 173.75(14) . . ? O19 Cu2 O21 106.35(14) . . ? O18 Cu2 O21 80.91(13) . . ? O9 Cu2 O21 79.82(13) . . ? O7 Cu2 O21 106.39(13) . . ? O19 Cu2 Cu1 146.21(10) . . ? O18 Cu2 Cu1 34.40(10) . . ? O9 Cu2 Cu1 53.84(11) . . ? O7 Cu2 Cu1 125.75(11) . . ? O21 Cu2 Cu1 80.13(10) . . ? O19 Cu2 Cu3 32.17(10) . . ? O18 Cu2 Cu3 146.66(10) . . ? O9 Cu2 Cu3 125.30(11) . . ? O7 Cu2 Cu3 54.74(11) . . ? O21 Cu2 Cu3 102.47(10) . . ? Cu1 Cu2 Cu3 177.19(2) . . ? O19 Cu2 Gd1 145.39(10) . . ? O18 Cu2 Gd1 40.60(10) . . ? O9 Cu2 Gd1 99.06(11) . . ? O7 Cu2 Gd1 85.13(10) . . ? O21 Cu2 Gd1 45.92(9) . . ? Cu1 Cu2 Gd1 60.81(2) . . ? Cu3 Cu2 Gd1 121.79(3) . . ? O19 Cu2 Gd2 39.66(10) . . ? O18 Cu2 Gd2 133.83(10) . . ? O9 Cu2 Gd2 84.62(10) . . ? O7 Cu2 Gd2 90.71(10) . . ? O21 Cu2 Gd2 141.39(9) . . ? Cu1 Cu2 Gd2 117.70(3) . . ? Cu3 Cu2 Gd2 59.57(2) . . ? Gd1 Cu2 Gd2 172.64(2) . . ? O20 Cu3 O11 92.72(14) . . ? O20 Cu3 O19 86.03(14) . . ? O11 Cu3 O19 156.10(15) . . ? O20 Cu3 N8 168.86(16) . . ? O11 Cu3 N8 90.45(16) . . ? O19 Cu3 N8 95.34(16) . . ? O20 Cu3 O2 75.44(13) . 1_455 ? O11 Cu3 O2 104.10(14) . 1_455 ? O19 Cu3 O2 98.69(13) . 1_455 ? N8 Cu3 O2 93.43(15) . 1_455 ? O20 Cu3 Cu2 98.70(10) . . ? O11 Cu3 Cu2 125.83(11) . . ? O19 Cu3 Cu2 31.76(10) . . ? N8 Cu3 Cu2 88.04(13) . . ? O2 Cu3 Cu2 130.05(9) 1_455 . ? O20 Cu3 Gd2 41.36(10) . . ? O11 Cu3 Gd2 131.97(10) . . ? O19 Cu3 Gd2 45.13(10) . . ? N8 Cu3 Gd2 137.44(12) . . ? O2 Cu3 Gd2 80.79(8) 1_455 . ? Cu2 Cu3 Gd2 65.78(3) . . ? O20 Cu3 Gd2 39.02(10) . 3_546 ? O11 Cu3 Gd2 82.98(10) . 3_546 ? O19 Cu3 Gd2 109.74(10) . 3_546 ? N8 Cu3 Gd2 131.15(13) . 3_546 ? O2 Cu3 Gd2 43.05(8) 1_455 3_546 ? Cu2 Cu3 Gd2 133.92(3) . 3_546 ? Gd2 Cu3 Gd2 68.38(2) . 3_546 ? C12 O1 Gd2 92.4(3) . 3_646 ? C12 O2 Gd2 92.1(3) . 3_646 ? C12 O2 Cu3 126.2(3) . 1_655 ? Gd2 O2 Cu3 92.71(12) 3_646 1_655 ? C24 O3 Gd1 133.3(3) . . ? C36 O5 Cu1 127.6(3) . . ? C36 O6 Gd1 140.1(4) . 3_647 ? C48 O7 Cu2 120.8(3) . . ? C48 O8 Gd1 139.0(3) . . ? C60 O9 Cu2 119.2(3) . . ? C60 O9 Cu1 118.2(3) . . ? Cu2 O9 Cu1 88.74(13) . . ? C60 O10 Gd2 141.2(3) . . ? C72 O11 Cu3 127.8(3) . . ? C72 O12 Gd2 138.1(4) . 3_546 ? C84 O13 Gd2 137.9(3) . . ? C96 O15 Gd1 90.7(3) . 3_547 ? C96 O16 Gd1 94.6(3) . 3_547 ? C96 O16 Cu1 127.5(3) . 1_455 ? Gd1 O16 Cu1 92.21(13) 3_547 1_455 ? Cu1 O17 Gd1 104.51(14) 3_647 3_647 ? Cu1 O17 Gd1 110.68(15) 3_647 . ? Gd1 O17 Gd1 108.80(12) 3_647 . ? Cu1 O17 H17B 100.9 3_647 . ? Gd1 O17 H17B 123.9 3_647 . ? Gd1 O17 H17B 107.4 . . ? Cu2 O18 Cu1 111.36(17) . . ? Cu2 O18 Gd1 108.34(14) . . ? Cu1 O18 Gd1 102.64(14) . . ? Cu2 O18 H18B 106.4 . . ? Cu1 O18 H18B 107.9 . . ? Gd1 O18 H18B 120.2 . . ? Cu2 O19 Cu3 116.08(17) . . ? Cu2 O19 Gd2 111.06(15) . . ? Cu3 O19 Gd2 101.55(13) . . ? Cu2 O19 H19B 99.1 . . ? Cu3 O19 H19B 131.0 . . ? Gd2 O19 H19B 95.7 . . ? Cu3 O20 Gd2 106.69(14) . . ? Cu3 O20 Gd2 110.76(15) . 3_546 ? Gd2 O20 Gd2 111.14(13) . 3_546 ? Cu3 O20 H20B 119.9 . . ? Gd2 O20 H20B 113.3 . . ? Gd2 O20 H20B 94.5 3_546 . ? Cu2 O21 Gd1 92.46(12) . . ? Cu2 O21 H21C 117.9 . . ? Gd1 O21 H21C 114.5 . . ? Cu2 O21 H21B 95.0 . . ? Gd1 O21 H21B 108.6 . . ? H21C O21 H21B 122.9 . . ? Gd2 O22 H22C 109.5 . . ? Gd2 O22 H22B 130.3 . . ? H22C O22 H22B 105.4 . . ? C1 N1 C5 117.2(4) . . ? C1 N1 Cu1 122.6(3) . . ? C5 N1 Cu1 120.1(3) . . ? C17 N2 C13 116.9(6) . . ? C25 N3 C29 117.1(5) . . ? C37 N4 C41 114.8(7) . . ? C53 N5 C49 115.7(5) . . ? C61 N6 C65 115.5(5) . . ? C73 N7 C77 115.7(6) . . ? C85 N8 C89 117.0(4) . . ? C85 N8 Cu3 121.2(4) . . ? C89 N8 Cu3 121.4(3) . . ? N1 C1 C2 122.6(5) . . ? N1 C1 H1A 118.8 . . ? C2 C1 H1A 118.7 . . ? C1 C2 C3 121.2(5) . . ? C1 C2 H2A 119.4 . . ? C3 C2 H2A 119.4 . . ? C2 C3 C4 115.5(5) . . ? C2 C3 C6 122.2(5) . . ? C4 C3 C6 122.3(5) . . ? C5 C4 C3 120.4(5) . . ? C5 C4 H4A 119.7 . . ? C3 C4 H4A 119.8 . . ? N1 C5 C4 122.9(5) . . ? N1 C5 H5A 118.7 . . ? C4 C5 H5A 118.4 . . ? C7 C6 C11 117.9(5) . . ? C7 C6 C3 121.4(5) . . ? C11 C6 C3 120.6(5) . . ? C8 C7 C6 121.5(5) . . ? C8 C7 H7A 119.2 . . ? C6 C7 H7A 119.3 . . ? C9 C8 C7 120.2(5) . . ? C9 C8 H8A 119.8 . . ? C7 C8 H8A 120.0 . . ? C8 C9 C10 119.4(5) . . ? C8 C9 C12 119.6(5) . . ? C10 C9 C12 121.0(5) . . ? C9 C10 C11 120.3(5) . . ? C9 C10 H10A 119.8 . . ? C11 C10 H10A 119.9 . . ? C10 C11 C6 120.8(5) . . ? C10 C11 H11A 119.6 . . ? C6 C11 H11A 119.6 . . ? O1 C12 O2 122.0(4) . . ? O1 C12 C9 119.2(5) . . ? O2 C12 C9 118.8(5) . . ? O1 C12 Gd2 61.1(3) . 3_646 ? O2 C12 Gd2 61.0(2) . 3_646 ? C9 C12 Gd2 175.0(3) . 3_646 ? N2 C13 C14 123.5(6) . . ? N2 C13 H13A 118.4 . . ? C14 C13 H13A 118.1 . . ? C15 C14 C13 119.0(6) . . ? C15 C14 H14A 120.4 . . ? C13 C14 H14A 120.6 . . ? C16 C15 C14 117.2(6) . . ? C16 C15 C18 121.3(5) . . ? C14 C15 C18 121.5(5) . . ? C17 C16 C15 119.1(6) . . ? C17 C16 H16A 120.3 . . ? C15 C16 H16A 120.6 . . ? N2 C17 C16 124.3(7) . . ? N2 C17 H17A 117.6 . . ? C16 C17 H17A 118.0 . . ? C19 C18 C23 118.9(5) . . ? C19 C18 C15 121.3(5) . . ? C23 C18 C15 119.8(5) . . ? C18 C19 C20 121.2(5) . . ? C18 C19 H19A 119.7 . . ? C20 C19 H19A 119.1 . . ? C21 C20 C19 119.2(6) . . ? C21 C20 H20A 120.2 . . ? C19 C20 H20A 120.5 . . ? C22 C21 C20 119.9(5) . . ? C22 C21 C24 120.2(5) . . ? C20 C21 C24 119.7(5) . . ? C21 C22 C23 120.9(5) . . ? C21 C22 H22A 119.6 . . ? C23 C22 H22A 119.5 . . ? C22 C23 C18 119.9(6) . . ? C22 C23 H23A 120.0 . . ? C18 C23 H23A 120.1 . . ? O4 C24 O3 125.6(4) . . ? O4 C24 C21 119.6(4) . . ? O3 C24 C21 114.8(4) . . ? N3 C25 C26 122.2(6) . . ? N3 C25 H25A 119.1 . . ? C26 C25 H25A 118.6 . . ? C27 C26 C25 120.7(6) . . ? C27 C26 H26A 119.5 . . ? C25 C26 H26A 119.8 . . ? C26 C27 C28 116.6(5) . . ? C26 C27 C30 120.9(5) . . ? C28 C27 C30 122.4(5) . . ? C27 C28 C29 119.8(6) . . ? C27 C28 H28A 120.2 . . ? C29 C28 H28A 120.0 . . ? N3 C29 C28 123.5(6) . . ? N3 C29 H29A 118.4 . . ? C28 C29 H29A 118.1 . . ? C31 C30 C35 117.8(5) . . ? C31 C30 C27 121.4(5) . . ? C35 C30 C27 120.8(5) . . ? C30 C31 C32 120.7(6) . . ? C30 C31 H31A 119.6 . . ? C32 C31 H31A 119.7 . . ? C33 C32 C31 121.2(6) . . ? C33 C32 H32A 119.6 . . ? C31 C32 H32A 119.3 . . ? C34 C33 C32 118.8(5) . . ? C34 C33 C36 122.1(5) . . ? C32 C33 C36 119.1(5) . . ? C33 C34 C35 120.0(5) . . ? C33 C34 H34A 120.1 . . ? C35 C34 H34A 119.9 . . ? C30 C35 C34 121.3(5) . . ? C30 C35 H35A 119.3 . . ? C34 C35 H35A 119.4 . . ? O6 C36 O5 125.8(5) . . ? O6 C36 C33 119.1(5) . . ? O5 C36 C33 115.1(4) . . ? N4 C37 C38 125.5(8) . . ? N4 C37 H37A 117.1 . . ? C38 C37 H37A 117.4 . . ? C39 C38 C37 119.7(8) . . ? C39 C38 H38A 120.2 . . ? C37 C38 H38A 120.1 . . ? C40 C39 C38 115.6(6) . . ? C40 C39 C42 123.0(6) . . ? C38 C39 C42 121.2(6) . . ? C39 C40 C41 119.8(8) . . ? C39 C40 H40A 120.4 . . ? C41 C40 H40A 119.9 . . ? N4 C41 C40 124.5(8) . . ? N4 C41 H41A 117.6 . . ? C40 C41 H41A 117.9 . . ? C43 C42 C47 117.3(5) . . ? C43 C42 C39 120.4(6) . . ? C47 C42 C39 122.3(6) . . ? C44 C43 C42 121.6(6) . . ? C44 C43 H43A 119.2 . . ? C42 C43 H43A 119.1 . . ? C43 C44 C45 120.5(6) . . ? C43 C44 H44A 119.8 . . ? C45 C44 H44A 119.6 . . ? C46 C45 C44 118.4(5) . . ? C46 C45 C48 123.9(5) . . ? C44 C45 C48 117.6(5) . . ? C47 C46 C45 120.7(5) . . ? C47 C46 H46A 119.7 . . ? C45 C46 H46A 119.6 . . ? C46 C47 C42 121.3(6) . . ? C46 C47 H47A 119.2 . . ? C42 C47 H47A 119.5 . . ? O8 C48 O7 123.8(5) . . ? O8 C48 C45 118.6(5) . . ? O7 C48 C45 117.6(4) . . ? N5 C49 C50 124.0(6) . . ? N5 C49 H49A 117.8 . . ? C50 C49 H49A 118.2 . . ? C51 C50 C49 119.3(6) . . ? C51 C50 H50A 120.5 . . ? C49 C50 H50A 120.2 . . ? C52 C51 C50 116.4(5) . . ? C52 C51 C54 121.7(5) . . ? C50 C51 C54 121.9(5) . . ? C53 C52 C51 119.9(6) . . ? C53 C52 H52A 120.0 . . ? C51 C52 H52A 120.2 . . ? N5 C53 C52 124.7(6) . . ? N5 C53 H53A 117.7 . . ? C52 C53 H53A 117.6 . . ? C59 C54 C55 117.4(5) . . ? C59 C54 C51 121.5(5) . . ? C55 C54 C51 120.9(5) . . ? C56 C55 C54 121.6(5) . . ? C56 C55 H55A 119.3 . . ? C54 C55 H55A 119.1 . . ? C57 C56 C55 119.2(5) . . ? C57 C56 H56A 120.6 . . ? C55 C56 H56A 120.3 . . ? C58 C57 C56 119.9(5) . . ? C58 C57 C60 119.1(5) . . ? C56 C57 C60 121.0(5) . . ? C59 C58 C57 119.9(5) . . ? C59 C58 H58A 119.9 . . ? C57 C58 H58A 120.2 . . ? C58 C59 C54 122.0(5) . . ? C58 C59 H59A 119.1 . . ? C54 C59 H59A 118.9 . . ? O10 C60 O9 124.5(5) . . ? O10 C60 C57 118.7(4) . . ? O9 C60 C57 116.8(4) . . ? N6 C61 C62 123.8(6) . . ? N6 C61 H61A 118.0 . . ? C62 C61 H61A 118.2 . . ? C63 C62 C61 120.6(6) . . ? C63 C62 H62A 119.5 . . ? C61 C62 H62A 119.9 . . ? C62 C63 C64 115.5(5) . . ? C62 C63 C66 120.8(5) . . ? C64 C63 C66 123.7(5) . . ? C65 C64 C63 119.6(5) . . ? C65 C64 H64A 120.3 . . ? C63 C64 H64A 120.0 . . ? N6 C65 C64 124.9(6) . . ? N6 C65 H65A 117.6 . . ? C64 C65 H65A 117.4 . . ? C71 C66 C67 117.0(5) . . ? C71 C66 C63 122.2(5) . . ? C67 C66 C63 120.8(5) . . ? C68 C67 C66 121.5(5) . . ? C68 C67 H67A 119.2 . . ? C66 C67 H67A 119.4 . . ? C69 C68 C67 120.5(5) . . ? C69 C68 H68A 119.9 . . ? C67 C68 H68A 119.6 . . ? C70 C69 C68 118.2(5) . . ? C70 C69 C72 121.0(5) . . ? C68 C69 C72 120.8(5) . . ? C71 C70 C69 121.3(5) . . ? C71 C70 H70A 119.3 . . ? C69 C70 H70A 119.4 . . ? C70 C71 C66 121.4(5) . . ? C70 C71 H71A 119.2 . . ? C66 C71 H71A 119.4 . . ? O12 C72 O11 125.7(5) . . ? O12 C72 C69 118.1(5) . . ? O11 C72 C69 116.1(5) . . ? N7 C73 C74 124.8(8) . . ? N7 C73 H73A 117.4 . . ? C74 C73 H73A 117.7 . . ? C73 C74 C75 118.9(7) . . ? C73 C74 H74A 120.4 . . ? C75 C74 H74A 120.8 . . ? C76 C75 C74 116.8(6) . . ? C76 C75 C78 122.1(6) . . ? C74 C75 C78 121.1(6) . . ? C75 C76 C77 120.3(8) . . ? C75 C76 H76A 120.0 . . ? C77 C76 H76A 119.7 . . ? N7 C77 C76 123.4(8) . . ? N7 C77 H77A 118.3 . . ? C76 C77 H77A 118.3 . . ? C83 C78 C79 118.7(5) . . ? C83 C78 C75 120.6(6) . . ? C79 C78 C75 120.7(6) . . ? C80 C79 C78 120.5(6) . . ? C80 C79 H79A 119.6 . . ? C78 C79 H79A 119.8 . . ? C81 C80 C79 120.4(5) . . ? C81 C80 H80A 119.9 . . ? C79 C80 H80A 119.8 . . ? C82 C81 C80 119.2(5) . . ? C82 C81 C84 119.5(5) . . ? C80 C81 C84 121.1(5) . . ? C81 C82 C83 120.6(5) . . ? C81 C82 H82A 119.6 . . ? C83 C82 H82A 119.8 . . ? C78 C83 C82 120.5(5) . . ? C78 C83 H83A 120.0 . . ? C82 C83 H83A 119.5 . . ? O14 C84 O13 125.1(4) . . ? O14 C84 C81 119.6(4) . . ? O13 C84 C81 115.2(5) . . ? N8 C85 C86 123.8(5) . . ? N8 C85 H85A 118.1 . . ? C86 C85 H85A 118.2 . . ? C87 C86 C85 119.6(5) . . ? C87 C86 H86A 120.4 . . ? C85 C86 H86A 120.0 . . ? C86 C87 C88 117.0(5) . . ? C86 C87 C90 121.3(5) . . ? C88 C87 C90 121.7(5) . . ? C87 C88 C89 120.5(5) . . ? C87 C88 H88A 119.8 . . ? C89 C88 H88A 119.6 . . ? N8 C89 C88 122.2(5) . . ? N8 C89 H89A 118.7 . . ? C88 C89 H89A 119.2 . . ? C91 C90 C95 119.1(5) . . ? C91 C90 C87 120.3(5) . . ? C95 C90 C87 120.5(5) . . ? C92 C91 C90 120.3(5) . . ? C92 C91 H91A 119.8 . . ? C90 C91 H91A 119.9 . . ? C91 C92 C93 120.3(5) . . ? C91 C92 H92A 119.8 . . ? C93 C92 H92A 120.0 . . ? C92 C93 C94 120.4(5) . . ? C92 C93 C96 118.4(5) . . ? C94 C93 C96 121.2(5) . . ? C95 C94 C93 118.7(5) . . ? C95 C94 H94A 120.6 . . ? C93 C94 H94A 120.7 . . ? C94 C95 C90 121.3(5) . . ? C94 C95 H95A 119.3 . . ? C90 C95 H95A 119.4 . . ? O15 C96 O16 121.8(5) . . ? O15 C96 C93 119.4(5) . . ? O16 C96 C93 118.8(5) . . ? O15 C96 Gd1 62.9(3) . 3_547 ? O16 C96 Gd1 58.8(3) . 3_547 ? C93 C96 Gd1 176.0(4) . 3_547 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 Gd1 Cu1 O5 -140.3(2) . . . . ? O8 Gd1 Cu1 O5 142.2(2) . . . . ? O17 Gd1 Cu1 O5 -13.0(2) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu1 O5 -118.5(3) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu1 O5 -69.53(19) . . . . ? O16 Gd1 Cu1 O5 -1.5(2) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu1 O5 152.2(2) . . . . ? O15 Gd1 Cu1 O5 55.5(2) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu1 O5 76.17(19) . . . . ? C96 Gd1 Cu1 O5 23.3(2) 3_547 . . . ? Cu2 Gd1 Cu1 O5 118.13(17) . . . . ? O3 Gd1 Cu1 O17 -127.34(18) . . . 3_647 ? O8 Gd1 Cu1 O17 155.23(18) . . . 3_647 ? O6 Gd1 Cu1 O17 -105.4(3) 3_647 . . 3_647 ? O17 Gd1 Cu1 O17 -56.5(2) . . . 3_647 ? O16 Gd1 Cu1 O17 11.49(18) 3_547 . . 3_647 ? O18 Gd1 Cu1 O17 165.2(2) . . . 3_647 ? O15 Gd1 Cu1 O17 68.50(18) 3_547 . . 3_647 ? O21 Gd1 Cu1 O17 89.17(17) . . . 3_647 ? C96 Gd1 Cu1 O17 36.3(2) 3_547 . . 3_647 ? Cu2 Gd1 Cu1 O17 131.13(15) . . . 3_647 ? O3 Gd1 Cu1 O18 67.44(18) . . . . ? O8 Gd1 Cu1 O18 -10.00(18) . . . . ? O17 Gd1 Cu1 O18 -165.2(2) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu1 O18 89.3(3) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu1 O18 138.25(17) . . . . ? O16 Gd1 Cu1 O18 -153.74(17) 3_547 . . . ? O15 Gd1 Cu1 O18 -96.72(18) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu1 O18 -76.05(17) . . . . ? C96 Gd1 Cu1 O18 -128.9(2) 3_547 . . . ? Cu2 Gd1 Cu1 O18 -34.09(15) . . . . ? O3 Gd1 Cu1 N1 33.8(2) . . . . ? O8 Gd1 Cu1 N1 -43.7(2) . . . . ? O17 Gd1 Cu1 N1 161.1(2) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu1 N1 55.7(3) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu1 N1 104.59(19) . . . . ? O16 Gd1 Cu1 N1 172.6(2) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu1 N1 -33.7(2) . . . . ? O15 Gd1 Cu1 N1 -130.4(2) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu1 N1 -109.7(2) . . . . ? C96 Gd1 Cu1 N1 -162.6(2) 3_547 . . . ? Cu2 Gd1 Cu1 N1 -67.75(18) . . . . ? O3 Gd1 Cu1 O16 -46.54(13) . . . 1_655 ? O8 Gd1 Cu1 O16 -123.97(13) . . . 1_655 ? O17 Gd1 Cu1 O16 80.80(17) 3_647 . . 1_655 ? O6 Gd1 Cu1 O16 -24.6(3) 3_647 . . 1_655 ? O17 Gd1 Cu1 O16 24.28(11) . . . 1_655 ? O16 Gd1 Cu1 O16 92.29(13) 3_547 . . 1_655 ? O18 Gd1 Cu1 O16 -113.98(17) . . . 1_655 ? O15 Gd1 Cu1 O16 149.30(13) 3_547 . . 1_655 ? O21 Gd1 Cu1 O16 169.97(12) . . . 1_655 ? C96 Gd1 Cu1 O16 117.10(16) 3_547 . . 1_655 ? Cu2 Gd1 Cu1 O16 -148.07(8) . . . 1_655 ? O3 Gd1 Cu1 O9 129.63(12) . . . . ? O8 Gd1 Cu1 O9 52.19(12) . . . . ? O17 Gd1 Cu1 O9 -103.03(17) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu1 O9 151.5(3) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu1 O9 -159.56(11) . . . . ? O16 Gd1 Cu1 O9 -91.55(12) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu1 O9 62.19(17) . . . . ? O15 Gd1 Cu1 O9 -34.53(13) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu1 O9 -13.86(11) . . . . ? C96 Gd1 Cu1 O9 -66.74(15) 3_547 . . . ? Cu2 Gd1 Cu1 O9 28.10(8) . . . . ? O3 Gd1 Cu1 Cu2 101.52(10) . . . . ? O8 Gd1 Cu1 Cu2 24.09(10) . . . . ? O17 Gd1 Cu1 Cu2 -131.13(15) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu1 Cu2 123.4(3) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu1 Cu2 172.34(8) . . . . ? O16 Gd1 Cu1 Cu2 -119.65(10) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu1 Cu2 34.09(15) . . . . ? O15 Gd1 Cu1 Cu2 -62.63(11) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu1 Cu2 -41.96(9) . . . . ? C96 Gd1 Cu1 Cu2 -94.84(13) 3_547 . . . ? O3 Gd1 Cu1 Gd1 -90.11(10) . . . 3_647 ? O8 Gd1 Cu1 Gd1 -167.54(10) . . . 3_647 ? O17 Gd1 Cu1 Gd1 37.24(15) 3_647 . . 3_647 ? O6 Gd1 Cu1 Gd1 -68.2(3) 3_647 . . 3_647 ? O17 Gd1 Cu1 Gd1 -19.29(8) . . . 3_647 ? O16 Gd1 Cu1 Gd1 48.72(10) 3_547 . . 3_647 ? O18 Gd1 Cu1 Gd1 -157.54(15) . . . 3_647 ? O15 Gd1 Cu1 Gd1 105.74(11) 3_547 . . 3_647 ? O21 Gd1 Cu1 Gd1 126.41(9) . . . 3_647 ? C96 Gd1 Cu1 Gd1 73.53(13) 3_547 . . 3_647 ? Cu2 Gd1 Cu1 Gd1 168.37(2) . . . 3_647 ? O5 Cu1 Cu2 O19 18.8(2) . . . . ? O17 Cu1 Cu2 O19 118.8(2) 3_647 . . . ? O18 Cu1 Cu2 O19 -167.0(2) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 O19 -71.2(2) . . . . ? O16 Cu1 Cu2 O19 -168.0(2) 1_655 . . . ? O9 Cu1 Cu2 O19 20.2(2) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O19 149.34(18) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O19 135.12(18) 3_647 . . . ? O5 Cu1 Cu2 O18 -174.2(2) . . . . ? O17 Cu1 Cu2 O18 -74.2(2) 3_647 . . . ? N1 Cu1 Cu2 O18 95.8(2) . . . . ? O16 Cu1 Cu2 O18 -1.0(2) 1_655 . . . ? O9 Cu1 Cu2 O18 -172.8(2) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O18 -43.66(17) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O18 -57.89(17) 3_647 . . . ? O5 Cu1 Cu2 O9 -1.34(18) . . . . ? O17 Cu1 Cu2 O9 98.60(16) 3_647 . . . ? O18 Cu1 Cu2 O9 172.8(2) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 O9 -91.32(17) . . . . ? O16 Cu1 Cu2 O9 171.83(16) 1_655 . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O9 129.18(13) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O9 114.96(13) 3_647 . . . ? O5 Cu1 Cu2 O7 170.95(17) . . . . ? O17 Cu1 Cu2 O7 -89.11(15) 3_647 . . . ? O18 Cu1 Cu2 O7 -14.9(2) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 O7 80.98(17) . . . . ? O16 Cu1 Cu2 O7 -15.88(16) 1_655 . . . ? O9 Cu1 Cu2 O7 172.29(18) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O7 -58.52(12) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O7 -72.75(12) 3_647 . . . ? O5 Cu1 Cu2 O21 -85.89(16) . . . . ? O17 Cu1 Cu2 O21 14.05(13) 3_647 . . . ? O18 Cu1 Cu2 O21 88.30(19) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 O21 -175.86(14) . . . . ? O16 Cu1 Cu2 O21 87.29(14) 1_655 . . . ? O9 Cu1 Cu2 O21 -84.54(15) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O21 44.64(9) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 O21 30.41(9) 3_647 . . . ? O5 Cu1 Cu2 Cu3 71.9(5) . . . . ? O17 Cu1 Cu2 Cu3 171.8(5) 3_647 . . . ? O18 Cu1 Cu2 Cu3 -113.9(6) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 Cu3 -18.1(5) . . . . ? O16 Cu1 Cu2 Cu3 -115.0(5) 1_655 . . . ? O9 Cu1 Cu2 Cu3 73.2(5) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 Cu3 -157.6(5) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 Cu3 -171.8(5) 3_647 . . . ? O5 Cu1 Cu2 Gd1 -130.52(13) . . . . ? O17 Cu1 Cu2 Gd1 -30.59(10) 3_647 . . . ? O18 Cu1 Cu2 Gd1 43.66(17) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 Gd1 139.50(12) . . . . ? O16 Cu1 Cu2 Gd1 42.65(10) 1_655 . . . ? O9 Cu1 Cu2 Gd1 -129.18(13) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 Gd1 -14.22(2) 3_647 . . . ? O5 Cu1 Cu2 Gd2 57.67(13) . . . . ? O17 Cu1 Cu2 Gd2 157.61(10) 3_647 . . . ? O18 Cu1 Cu2 Gd2 -128.14(17) . . . . ? N1 Cu1 Cu2 Gd2 -32.30(12) . . . . ? O16 Cu1 Cu2 Gd2 -129.16(10) 1_655 . . . ? O9 Cu1 Cu2 Gd2 59.01(13) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 Gd2 -171.80(2) . . . . ? Gd1 Cu1 Cu2 Gd2 173.972(19) 3_647 . . . ? O3 Gd1 Cu2 O19 130.5(2) . . . . ? O8 Gd1 Cu2 O19 57.5(2) . . . . ? O17 Gd1 Cu2 O19 -125.2(2) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu2 O19 54.9(2) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu2 O19 -162.7(2) . . . . ? O16 Gd1 Cu2 O19 -60.3(2) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu2 O19 173.1(2) . . . . ? O15 Gd1 Cu2 O19 -11.83(19) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu2 O19 -44.5(2) . . . . ? C96 Gd1 Cu2 O19 -33.4(2) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 Cu2 O19 -150.05(18) . . . . ? O3 Gd1 Cu2 O18 -42.65(18) . . . . ? O8 Gd1 Cu2 O18 -115.62(19) . . . . ? O17 Gd1 Cu2 O18 61.66(17) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu2 O18 -118.2(2) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu2 O18 24.2(2) . . . . ? O16 Gd1 Cu2 O18 126.59(18) 3_547 . . . ? O15 Gd1 Cu2 O18 175.04(17) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu2 O18 142.35(19) . . . . ? C96 Gd1 Cu2 O18 153.50(19) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 Cu2 O18 36.82(15) . . . . ? O3 Gd1 Cu2 O9 -118.80(15) . . . . ? O8 Gd1 Cu2 O9 168.23(16) . . . . ? O17 Gd1 Cu2 O9 -14.48(14) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu2 O9 165.65(17) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu2 O9 -51.93(17) . . . . ? O16 Gd1 Cu2 O9 50.44(15) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu2 O9 -76.15(19) . . . . ? O15 Gd1 Cu2 O9 98.89(14) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu2 O9 66.20(17) . . . . ? C96 Gd1 Cu2 O9 77.35(16) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 Cu2 O9 -39.33(11) . . . . ? O3 Gd1 Cu2 O7 56.53(14) . . . . ? O8 Gd1 Cu2 O7 -16.44(15) . . . . ? O17 Gd1 Cu2 O7 160.84(13) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu2 O7 -19.03(17) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu2 O7 123.40(16) . . . . ? O16 Gd1 Cu2 O7 -134.23(15) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu2 O7 99.18(18) . . . . ? O15 Gd1 Cu2 O7 -85.78(13) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu2 O7 -118.48(16) . . . . ? C96 Gd1 Cu2 O7 -107.32(15) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 Cu2 O7 136.00(11) . . . . ? O3 Gd1 Cu2 O21 175.01(16) . . . . ? O8 Gd1 Cu2 O21 102.03(17) . . . . ? O17 Gd1 Cu2 O21 -80.68(15) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu2 O21 99.45(18) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu2 O21 -118.13(18) . . . . ? O16 Gd1 Cu2 O21 -15.76(16) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu2 O21 -142.35(19) . . . . ? O15 Gd1 Cu2 O21 32.69(15) 3_547 . . . ? C96 Gd1 Cu2 O21 11.15(17) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 Cu2 O21 -105.52(13) . . . . ? O3 Gd1 Cu2 Cu1 -79.47(10) . . . . ? O8 Gd1 Cu2 Cu1 -152.44(11) . . . . ? O17 Gd1 Cu2 Cu1 24.84(8) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu2 Cu1 -155.03(13) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu2 Cu1 -12.60(13) . . . . ? O16 Gd1 Cu2 Cu1 89.77(11) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu2 Cu1 -36.82(15) . . . . ? O15 Gd1 Cu2 Cu1 138.22(8) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu2 Cu1 105.52(13) . . . . ? C96 Gd1 Cu2 Cu1 116.68(12) 3_547 . . . ? O3 Gd1 Cu2 Cu3 99.27(10) . . . . ? O8 Gd1 Cu2 Cu3 26.30(11) . . . . ? O17 Gd1 Cu2 Cu3 -156.42(8) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu2 Cu3 23.71(14) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu2 Cu3 166.14(13) . . . . ? O16 Gd1 Cu2 Cu3 -91.49(11) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu2 Cu3 141.92(15) . . . . ? O15 Gd1 Cu2 Cu3 -43.04(8) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu2 Cu3 -75.73(13) . . . . ? C96 Gd1 Cu2 Cu3 -64.58(12) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 Cu2 Cu3 178.74(3) . . . . ? O3 Gd1 Cu2 Gd2 0.80(18) . . . . ? O8 Gd1 Cu2 Gd2 -72.17(19) . . . . ? O17 Gd1 Cu2 Gd2 105.12(17) 3_647 . . . ? O6 Gd1 Cu2 Gd2 -74.8(2) 3_647 . . . ? O17 Gd1 Cu2 Gd2 67.7(2) . . . . ? O16 Gd1 Cu2 Gd2 170.04(18) 3_547 . . . ? O18 Gd1 Cu2 Gd2 43.5(2) . . . . ? O15 Gd1 Cu2 Gd2 -141.51(17) 3_547 . . . ? O21 Gd1 Cu2 Gd2 -174.2(2) . . . . ? C96 Gd1 Cu2 Gd2 -163.05(19) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 Cu2 Gd2 80.27(15) . . . . ? O10 Gd2 Cu2 O19 119.68(19) . . . . ? O13 Gd2 Cu2 O19 45.51(18) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O19 -54.25(17) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O19 -13.7(2) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu2 O19 -127.83(19) . . . . ? O12 Gd2 Cu2 O19 114.4(2) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu2 O19 -122.53(19) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu2 O19 -173.33(18) 3_646 . . . ? C12 Gd2 Cu2 O19 -152.64(19) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O19 -33.93(15) . . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O19 -52.60(17) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu2 O18 -65.20(18) . . . . ? O13 Gd2 Cu2 O18 -139.37(16) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O18 120.87(16) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O18 161.45(18) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu2 O18 47.28(17) . . . . ? O12 Gd2 Cu2 O18 -70.50(19) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu2 O18 52.59(18) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu2 O18 1.78(16) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu2 O18 175.1(2) . . . . ? C12 Gd2 Cu2 O18 22.48(18) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O18 141.18(14) . . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O18 122.52(15) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu2 O9 16.86(16) . . . . ? O13 Gd2 Cu2 O9 -57.31(14) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O9 -157.07(14) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O9 -116.49(16) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu2 O9 129.35(16) . . . . ? O12 Gd2 Cu2 O9 11.56(17) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu2 O9 134.65(16) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu2 O9 83.84(14) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu2 O9 -102.82(19) . . . . ? C12 Gd2 Cu2 O9 104.54(16) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O9 -136.75(11) . . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O9 -155.42(12) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu2 O7 -158.98(15) . . . . ? O13 Gd2 Cu2 O7 126.85(14) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O7 27.09(13) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O7 67.68(16) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu2 O7 -46.49(15) . . . . ? O12 Gd2 Cu2 O7 -164.28(16) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu2 O7 -41.19(16) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu2 O7 -91.99(13) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu2 O7 81.34(19) . . . . ? C12 Gd2 Cu2 O7 -71.30(16) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O7 47.41(10) . . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O7 28.74(12) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu2 O21 83.13(18) . . . . ? O13 Gd2 Cu2 O21 8.96(17) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O21 -90.80(17) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 O21 -50.21(19) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu2 O21 -164.38(18) . . . . ? O12 Gd2 Cu2 O21 77.83(19) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu2 O21 -159.08(18) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu2 O21 150.11(17) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu2 O21 -36.6(2) . . . . ? C12 Gd2 Cu2 O21 170.81(19) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O21 -70.48(15) . . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 O21 -89.15(16) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu2 Cu1 -27.18(11) . . . . ? O13 Gd2 Cu2 Cu1 -101.36(9) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 Cu1 158.88(8) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 Cu1 -160.53(12) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu2 Cu1 85.30(11) . . . . ? O12 Gd2 Cu2 Cu1 -32.48(12) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu2 Cu1 90.61(12) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu2 Cu1 39.80(9) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu2 Cu1 -146.87(16) . . . . ? C12 Gd2 Cu2 Cu1 60.50(12) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 Cu1 179.20(3) . . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 Cu1 160.53(5) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu2 Cu3 153.62(11) . . . . ? O13 Gd2 Cu2 Cu3 79.44(9) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 Cu3 -20.32(8) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 Cu3 20.27(12) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu2 Cu3 -93.90(11) . . . . ? O12 Gd2 Cu2 Cu3 148.32(12) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu2 Cu3 -88.59(12) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu2 Cu3 -139.40(9) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu2 Cu3 33.93(15) . . . . ? C12 Gd2 Cu2 Cu3 -118.70(12) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 Cu3 -18.67(7) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu2 Gd1 -103.55(19) . . . . ? O13 Gd2 Cu2 Gd1 -177.72(18) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 Gd1 82.52(17) . . . . ? O20 Gd2 Cu2 Gd1 123.11(19) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu2 Gd1 8.94(18) . . . . ? O12 Gd2 Cu2 Gd1 -108.85(19) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu2 Gd1 14.2(2) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu2 Gd1 -36.56(18) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu2 Gd1 136.8(2) . . . . ? C12 Gd2 Cu2 Gd1 -15.9(2) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 Gd1 102.84(16) . . . . ? Cu3 Gd2 Cu2 Gd1 84.17(17) 3_546 . . . ? O19 Cu2 Cu3 O20 67.7(2) . . . . ? O18 Cu2 Cu3 O20 -99.0(2) . . . . ? O9 Cu2 Cu3 O20 82.35(16) . . . . ? O7 Cu2 Cu3 O20 -90.00(16) . . . . ? O21 Cu2 Cu3 O20 168.61(13) . . . . ? Cu1 Cu2 Cu3 O20 11.1(5) . . . . ? Gd1 Cu2 Cu3 O20 -145.91(10) . . . . ? Gd2 Cu2 Cu3 O20 25.65(10) . . . . ? O19 Cu2 Cu3 O11 167.4(2) . . . . ? O18 Cu2 Cu3 O11 0.8(2) . . . . ? O9 Cu2 Cu3 O11 -177.88(17) . . . . ? O7 Cu2 Cu3 O11 9.78(17) . . . . ? O21 Cu2 Cu3 O11 -91.62(15) . . . . ? Cu1 Cu2 Cu3 O11 110.8(5) . . . . ? Gd1 Cu2 Cu3 O11 -46.13(13) . . . . ? Gd2 Cu2 Cu3 O11 125.42(13) . . . . ? O18 Cu2 Cu3 O19 -166.7(3) . . . . ? O9 Cu2 Cu3 O19 14.7(2) . . . . ? O7 Cu2 Cu3 O19 -157.7(2) . . . . ? O21 Cu2 Cu3 O19 101.0(2) . . . . ? Cu1 Cu2 Cu3 O19 -56.6(6) . . . . ? Gd1 Cu2 Cu3 O19 146.44(18) . . . . ? Gd2 Cu2 Cu3 O19 -42.01(18) . . . . ? O19 Cu2 Cu3 N8 -103.4(2) . . . . ? O18 Cu2 Cu3 N8 89.9(2) . . . . ? O9 Cu2 Cu3 N8 -88.74(17) . . . . ? O7 Cu2 Cu3 N8 98.92(17) . . . . ? O21 Cu2 Cu3 N8 -2.48(15) . . . . ? Cu1 Cu2 Cu3 N8 -160.0(5) . . . . ? Gd1 Cu2 Cu3 N8 43.01(12) . . . . ? Gd2 Cu2 Cu3 N8 -145.44(12) . . . . ? O19 Cu2 Cu3 O2 -10.6(2) . . . 1_455 ? O18 Cu2 Cu3 O2 -177.2(2) . . . 1_455 ? O9 Cu2 Cu3 O2 4.10(17) . . . 1_455 ? O7 Cu2 Cu3 O2 -168.24(16) . . . 1_455 ? O21 Cu2 Cu3 O2 90.36(14) . . . 1_455 ? Cu1 Cu2 Cu3 O2 -67.2(5) . . . 1_455 ? Gd1 Cu2 Cu3 O2 135.85(10) . . . 1_455 ? Gd2 Cu2 Cu3 O2 -52.60(10) . . . 1_455 ? O19 Cu2 Cu3 Gd2 42.01(18) . . . . ? O18 Cu2 Cu3 Gd2 -124.65(18) . . . . ? O9 Cu2 Cu3 Gd2 56.70(13) . . . . ? O7 Cu2 Cu3 Gd2 -115.64(12) . . . . ? O21 Cu2 Cu3 Gd2 142.96(9) . . . . ? Cu1 Cu2 Cu3 Gd2 -14.6(5) . . . . ? Gd1 Cu2 Cu3 Gd2 -171.55(2) . . . . ? O19 Cu2 Cu3 Gd2 48.35(18) . . . 3_546 ? O18 Cu2 Cu3 Gd2 -118.30(18) . . . 3_546 ? O9 Cu2 Cu3 Gd2 63.04(13) . . . 3_546 ? O7 Cu2 Cu3 Gd2 -109.30(12) . . . 3_546 ? O21 Cu2 Cu3 Gd2 149.30(9) . . . 3_546 ? Cu1 Cu2 Cu3 Gd2 -8.2(5) . . . 3_546 ? Gd1 Cu2 Cu3 Gd2 -165.21(2) . . . 3_546 ? Gd2 Cu2 Cu3 Gd2 6.34(2) . . . 3_546 ? O10 Gd2 Cu3 O20 -161.69(18) . . . . ? O13 Gd2 Cu3 O20 121.61(18) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 O20 53.3(2) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu3 O20 -84.50(18) . . . . ? O12 Gd2 Cu3 O20 104.1(3) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu3 O20 -12.43(18) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu3 O20 -71.9(2) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu3 O20 -169.4(2) . . . . ? C12 Gd2 Cu3 O20 -36.9(2) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu3 O20 35.45(15) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu3 O11 -139.35(18) . . . . ? O13 Gd2 Cu3 O11 143.95(17) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 O11 22.3(2) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 O11 75.65(17) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu3 O11 -62.15(17) . . . . ? O12 Gd2 Cu3 O11 126.5(3) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu3 O11 9.92(18) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu3 O11 -49.54(19) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu3 O11 -147.1(2) . . . . ? C12 Gd2 Cu3 O11 -14.6(2) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu3 O11 57.79(15) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu3 O19 7.76(17) . . . . ? O13 Gd2 Cu3 O19 -68.94(17) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 O19 169.4(2) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 O19 -137.24(16) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu3 O19 84.95(17) . . . . ? O12 Gd2 Cu3 O19 -86.4(2) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu3 O19 157.02(17) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu3 O19 97.57(19) 3_646 . . . ? C12 Gd2 Cu3 O19 132.5(2) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu3 O19 -155.11(14) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu3 N8 34.9(2) . . . . ? O13 Gd2 Cu3 N8 -41.8(2) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 N8 -163.4(2) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 N8 -110.1(2) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu3 N8 112.1(2) . . . . ? O12 Gd2 Cu3 N8 -59.3(3) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu3 N8 -175.8(2) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu3 N8 124.7(2) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu3 N8 27.2(2) . . . . ? C12 Gd2 Cu3 N8 159.7(2) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu3 N8 -127.95(18) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu3 O2 119.93(13) . . . 1_455 ? O13 Gd2 Cu3 O2 43.23(12) . . . 1_455 ? O20 Gd2 Cu3 O2 -78.38(18) . . . 1_455 ? O20 Gd2 Cu3 O2 -25.07(11) 3_546 . . 1_455 ? O22 Gd2 Cu3 O2 -162.88(12) . . . 1_455 ? O12 Gd2 Cu3 O2 25.7(2) 3_546 . . 1_455 ? O2 Gd2 Cu3 O2 -90.81(13) 3_646 . . 1_455 ? O1 Gd2 Cu3 O2 -150.26(15) 3_646 . . 1_455 ? O19 Gd2 Cu3 O2 112.17(16) . . . 1_455 ? C12 Gd2 Cu3 O2 -115.28(16) 3_646 . . 1_455 ? Cu3 Gd2 Cu3 O2 -42.94(8) 3_546 . . 1_455 ? O10 Gd2 Cu3 Cu2 -22.04(9) . . . . ? O13 Gd2 Cu3 Cu2 -98.74(9) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 Cu2 139.65(15) . . . . ? O20 Gd2 Cu3 Cu2 -167.04(8) 3_546 . . . ? O22 Gd2 Cu3 Cu2 55.15(9) . . . . ? O12 Gd2 Cu3 Cu2 -116.2(2) 3_546 . . . ? O2 Gd2 Cu3 Cu2 127.22(10) 3_646 . . . ? O1 Gd2 Cu3 Cu2 67.77(12) 3_646 . . . ? O19 Gd2 Cu3 Cu2 -29.80(14) . . . . ? C12 Gd2 Cu3 Cu2 102.75(14) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 Cu3 Cu2 175.091(19) 3_546 . . . ? O10 Gd2 Cu3 Gd2 162.87(9) . . . 3_546 ? O13 Gd2 Cu3 Gd2 86.16(9) . . . 3_546 ? O20 Gd2 Cu3 Gd2 -35.45(15) . . . 3_546 ? O20 Gd2 Cu3 Gd2 17.87(8) 3_546 . . 3_546 ? O22 Gd2 Cu3 Gd2 -119.94(9) . . . 3_546 ? O12 Gd2 Cu3 Gd2 68.7(2) 3_546 . . 3_546 ? O2 Gd2 Cu3 Gd2 -47.87(10) 3_646 . . 3_546 ? O1 Gd2 Cu3 Gd2 -107.33(12) 3_646 . . 3_546 ? O19 Gd2 Cu3 Gd2 155.11(14) . . . 3_546 ? C12 Gd2 Cu3 Gd2 -72.34(14) 3_646 . . 3_546 ? Cu3 Gd2 Cu3 Gd2 0.0 3_546 . . 3_546 ? O8 Gd1 O3 C24 30.7(4) . . . . ? O17 Gd1 O3 C24 -104.5(4) 3_647 . . . ? O6 Gd1 O3 C24 110.2(5) 3_647 . . . ? O17 Gd1 O3 C24 -167.9(5) . . . . ? O16 Gd1 O3 C24 168.7(4) 3_547 . . . ? O18 Gd1 O3 C24 -45.7(4) . . . . ? O15 Gd1 O3 C24 83.7(5) 3_547 . . . ? O21 Gd1 O3 C24 -19.4(5) . . . . ? C96 Gd1 O3 C24 127.6(4) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 O3 C24 -77.7(4) . . . . ? Cu2 Gd1 O3 C24 -24.4(4) . . . . ? O17 Cu1 O5 C36 49.9(4) 3_647 . . . ? O18 Cu1 O5 C36 139.8(5) . . . . ? N1 Cu1 O5 C36 -117.2(4) . . . . ? O16 Cu1 O5 C36 -24.9(4) 1_655 . . . ? O9 Cu1 O5 C36 149.0(4) . . . . ? Cu2 Cu1 O5 C36 149.8(4) . . . . ? Gd1 Cu1 O5 C36 58.7(5) . . . . ? Gd1 Cu1 O5 C36 13.0(4) 3_647 . . . ? O19 Cu2 O7 C48 -137.4(4) . . . . ? O18 Cu2 O7 C48 49.4(4) . . . . ? O9 Cu2 O7 C48 141.7(14) . . . . ? O21 Cu2 O7 C48 -31.8(4) . . . . ? Cu1 Cu2 O7 C48 57.7(4) . . . . ? Cu3 Cu2 O7 C48 -125.7(4) . . . . ? Gd1 Cu2 O7 C48 9.3(4) . . . . ? Gd2 Cu2 O7 C48 -176.7(4) . . . . ? O3 Gd1 O8 C48 -62.7(5) . . . . ? O17 Gd1 O8 C48 38.4(6) 3_647 . . . ? O6 Gd1 O8 C48 -139.6(6) 3_647 . . . ? O17 Gd1 O8 C48 -94.4(6) . . . . ? O16 Gd1 O8 C48 153.1(5) 3_547 . . . ? O18 Gd1 O8 C48 13.3(5) . . . . ? O15 Gd1 O8 C48 149.0(6) 3_547 . . . ? O21 Gd1 O8 C48 84.9(5) . . . . ? C96 Gd1 O8 C48 151.1(5) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 O8 C48 19.0(6) . . . . ? Cu2 Gd1 O8 C48 42.2(5) . . . . ? O19 Cu2 O9 C60 -47.0(4) . . . . ? O18 Cu2 O9 C60 126.0(4) . . . . ? O7 Cu2 O9 C60 33.4(17) . . . . ? O21 Cu2 O9 C60 -152.9(4) . . . . ? Cu1 Cu2 O9 C60 121.9(4) . . . . ? Cu3 Cu2 O9 C60 -54.8(4) . . . . ? Gd1 Cu2 O9 C60 165.2(4) . . . . ? Gd2 Cu2 O9 C60 -8.4(4) . . . . ? O19 Cu2 O9 Cu1 -168.92(12) . . . . ? O18 Cu2 O9 Cu1 4.04(12) . . . . ? O7 Cu2 O9 Cu1 -88.5(15) . . . . ? O21 Cu2 O9 Cu1 85.15(12) . . . . ? Cu3 Cu2 O9 Cu1 -176.70(3) . . . . ? Gd1 Cu2 O9 Cu1 43.25(9) . . . . ? Gd2 Cu2 O9 Cu1 -130.33(8) . . . . ? O5 Cu1 O9 C60 56.1(4) . . . . ? O17 Cu1 O9 C60 151.0(3) 3_647 . . . ? O18 Cu1 O9 C60 -127.1(4) . . . . ? N1 Cu1 O9 C60 -31.6(4) . . . . ? O16 Cu1 O9 C60 -150.9(5) 1_655 . . . ? Cu2 Cu1 O9 C60 -122.9(4) . . . . ? Gd1 Cu1 O9 C60 -167.4(3) . . . . ? Gd1 Cu1 O9 C60 135.4(3) 3_647 . . . ? O5 Cu1 O9 Cu2 178.93(14) . . . . ? O17 Cu1 O9 Cu2 -86.13(14) 3_647 . . . ? O18 Cu1 O9 Cu2 -4.24(13) . . . . ? N1 Cu1 O9 Cu2 91.22(15) . . . . ? O16 Cu1 O9 Cu2 -28.1(5) 1_655 . . . ? Gd1 Cu1 O9 Cu2 -44.51(10) . . . . ? Gd1 Cu1 O9 Cu2 -101.78(12) 3_647 . . . ? O13 Gd2 O10 C60 55.6(5) . . . . ? O20 Gd2 O10 C60 -37.9(6) . . . . ? O20 Gd2 O10 C60 81.5(6) 3_546 . . . ? O22 Gd2 O10 C60 -92.9(5) . . . . ? O12 Gd2 O10 C60 129.7(6) 3_546 . . . ? O2 Gd2 O10 C60 -164.6(5) 3_646 . . . ? O1 Gd2 O10 C60 -159.8(6) 3_646 . . . ? O19 Gd2 O10 C60 -19.8(5) . . . . ? C12 Gd2 O10 C60 -162.9(5) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 O10 C60 -24.3(6) . . . . ? Cu3 Gd2 O10 C60 130.7(5) 3_546 . . . ? O20 Cu3 O11 C72 -54.0(4) . . . . ? O19 Cu3 O11 C72 -140.3(4) . . . . ? N8 Cu3 O11 C72 115.3(4) . . . . ? O2 Cu3 O11 C72 21.7(4) 1_455 . . . ? Cu2 Cu3 O11 C72 -156.7(4) . . . . ? Gd2 Cu3 O11 C72 -68.5(4) . . . . ? Gd2 Cu3 O11 C72 -16.1(4) 3_546 . . . ? O10 Gd2 O13 C84 -36.2(5) . . . . ? O20 Gd2 O13 C84 98.0(5) . . . . ? O20 Gd2 O13 C84 160.1(5) 3_546 . . . ? O22 Gd2 O13 C84 25.7(6) . . . . ? O12 Gd2 O13 C84 -117.1(5) 3_546 . . . ? O2 Gd2 O13 C84 -175.2(5) 3_646 . . . ? O1 Gd2 O13 C84 -95.3(5) 3_646 . . . ? O19 Gd2 O13 C84 38.3(5) . . . . ? C12 Gd2 O13 C84 -137.0(5) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 O13 C84 70.7(5) . . . . ? Cu3 Gd2 O13 C84 -177.4(5) 3_546 . . . ? O3 Gd1 O17 Cu1 -131.30(18) . . . 3_647 ? O8 Gd1 O17 Cu1 -98.2(2) . . . 3_647 ? O17 Gd1 O17 Cu1 114.3(2) 3_647 . . 3_647 ? O6 Gd1 O17 Cu1 -52.98(15) 3_647 . . 3_647 ? O16 Gd1 O17 Cu1 32.00(14) 3_547 . . 3_647 ? O18 Gd1 O17 Cu1 166.64(13) . . . 3_647 ? O15 Gd1 O17 Cu1 6.10(19) 3_547 . . 3_647 ? O21 Gd1 O17 Cu1 83.0(2) . . . 3_647 ? C96 Gd1 O17 Cu1 19.10(17) 3_547 . . 3_647 ? Cu1 Gd1 O17 Cu1 143.12(13) . . . 3_647 ? Cu2 Gd1 O17 Cu1 153.35(7) . . . 3_647 ? O3 Gd1 O17 Gd1 114.41(15) . . . 3_647 ? O8 Gd1 O17 Gd1 147.53(16) . . . 3_647 ? O17 Gd1 O17 Gd1 0.0 3_647 . . 3_647 ? O6 Gd1 O17 Gd1 -167.27(15) 3_647 . . 3_647 ? O16 Gd1 O17 Gd1 -82.29(14) 3_547 . . 3_647 ? O18 Gd1 O17 Gd1 52.35(15) . . . 3_647 ? O15 Gd1 O17 Gd1 -108.19(13) 3_547 . . 3_647 ? O21 Gd1 O17 Gd1 -31.3(2) . . . 3_647 ? C96 Gd1 O17 Gd1 -95.19(15) 3_547 . . 3_647 ? Cu1 Gd1 O17 Gd1 28.83(10) . . . 3_647 ? Cu2 Gd1 O17 Gd1 39.06(19) . . . 3_647 ? O19 Cu2 O18 Cu1 100.2(11) . . . . ? O9 Cu2 O18 Cu1 -5.78(17) . . . . ? O7 Cu2 O18 Cu1 167.98(17) . . . . ? O21 Cu2 O18 Cu1 -85.78(17) . . . . ? Cu3 Cu2 O18 Cu1 175.32(5) . . . . ? Gd1 Cu2 O18 Cu1 -112.2(2) . . . . ? Gd2 Cu2 O18 Cu1 74.85(19) . . . . ? O19 Cu2 O18 Gd1 -147.7(10) . . . . ? O9 Cu2 O18 Gd1 106.39(15) . . . . ? O7 Cu2 O18 Gd1 -79.86(15) . . . . ? O21 Cu2 O18 Gd1 26.39(13) . . . . ? Cu1 Cu2 O18 Gd1 112.2(2) . . . . ? Cu3 Cu2 O18 Gd1 -72.5(2) . . . . ? Gd2 Cu2 O18 Gd1 -172.99(3) . . . . ? O5 Cu1 O18 Cu2 14.3(5) . . . . ? O17 Cu1 O18 Cu2 105.80(18) 3_647 . . . ? N1 Cu1 O18 Cu2 -87.26(19) . . . . ? O16 Cu1 O18 Cu2 179.23(15) 1_655 . . . ? O9 Cu1 O18 Cu2 4.58(14) . . . . ? Gd1 Cu1 O18 Cu2 115.7(2) . . . . ? Gd1 Cu1 O18 Cu2 137.52(12) 3_647 . . . ? O5 Cu1 O18 Gd1 -101.4(4) . . . . ? O17 Cu1 O18 Gd1 -9.92(14) 3_647 . . . ? N1 Cu1 O18 Gd1 157.01(15) . . . . ? O16 Cu1 O18 Gd1 63.50(14) 1_655 . . . ? O9 Cu1 O18 Gd1 -111.14(15) . . . . ? Cu2 Cu1 O18 Gd1 -115.7(2) . . . . ? Gd1 Cu1 O18 Gd1 21.79(14) 3_647 . . . ? O3 Gd1 O18 Cu2 135.52(18) . . . . ? O8 Gd1 O18 Cu2 52.19(15) . . . . ? O17 Gd1 O18 Cu2 -109.10(17) 3_647 . . . ? O6 Gd1 O18 Cu2 96.9(2) 3_647 . . . ? O17 Gd1 O18 Cu2 -164.20(13) . . . . ? O16 Gd1 O18 Cu2 -79.3(2) 3_547 . . . ? O15 Gd1 O18 Cu2 -6.2(2) 3_547 . . . ? O21 Gd1 O18 Cu2 -25.88(14) . . . . ? C96 Gd1 O18 Cu2 -38.9(3) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 O18 Cu2 -117.9(2) . . . . ? O3 Gd1 O18 Cu1 -106.60(17) . . . . ? O8 Gd1 O18 Cu1 170.07(17) . . . . ? O17 Gd1 O18 Cu1 8.79(12) 3_647 . . . ? O6 Gd1 O18 Cu1 -145.26(17) 3_647 . . . ? O17 Gd1 O18 Cu1 -46.32(17) . . . . ? O16 Gd1 O18 Cu1 38.5(2) 3_547 . . . ? O15 Gd1 O18 Cu1 111.69(15) 3_547 . . . ? O21 Gd1 O18 Cu1 92.00(16) . . . . ? C96 Gd1 O18 Cu1 79.0(2) 3_547 . . . ? Cu2 Gd1 O18 Cu1 117.9(2) . . . . ? O18 Cu2 O19 Cu3 86.4(11) . . . . ? O9 Cu2 O19 Cu3 -168.03(18) . . . . ? O7 Cu2 O19 Cu3 18.16(18) . . . . ? O21 Cu2 O19 Cu3 -87.49(18) . . . . ? Cu1 Cu2 O19 Cu3 175.78(5) . . . . ? Gd1 Cu2 O19 Cu3 -55.8(3) . . . . ? Gd2 Cu2 O19 Cu3 115.3(2) . . . . ? O18 Cu2 O19 Gd2 -28.9(12) . . . . ? O9 Cu2 O19 Gd2 76.68(16) . . . . ? O7 Cu2 O19 Gd2 -97.14(15) . . . . ? O21 Cu2 O19 Gd2 157.21(13) . . . . ? Cu1 Cu2 O19 Gd2 60.5(2) . . . . ? Cu3 Cu2 O19 Gd2 -115.3(2) . . . . ? Gd1 Cu2 O19 Gd2 -171.12(5) . . . . ? O20 Cu3 O19 Cu2 -113.59(19) . . . . ? O11 Cu3 O19 Cu2 -25.8(4) . . . . ? N8 Cu3 O19 Cu2 77.5(2) . . . . ? O2 Cu3 O19 Cu2 171.82(16) 1_455 . . . ? Gd2 Cu3 O19 Cu2 -120.6(2) . . . . ? Gd2 Cu3 O19 Cu2 -145.12(13) 3_546 . . . ? O20 Cu3 O19 Gd2 6.97(14) . . . . ? O11 Cu3 O19 Gd2 94.7(3) . . . . ? N8 Cu3 O19 Gd2 -161.94(15) . . . . ? O2 Cu3 O19 Gd2 -67.63(13) 1_455 . . . ? Cu2 Cu3 O19 Gd2 120.6(2) . . . . ? Gd2 Cu3 O19 Gd2 -24.57(13) 3_546 . . . ? O10 Gd2 O19 Cu2 -48.11(15) . . . . ? O13 Gd2 O19 Cu2 -131.82(18) . . . . ? O20 Gd2 O19 Cu2 117.88(18) . . . . ? O20 Gd2 O19 Cu2 170.59(13) 3_546 . . . ? O22 Gd2 O19 Cu2 40.40(15) . . . . ? O12 Gd2 O19 Cu2 -95.7(2) 3_546 . . . ? O2 Gd2 O19 Cu2 88.5(2) 3_646 . . . ? O1 Gd2 O19 Cu2 8.7(2) 3_646 . . . ? C12 Gd2 O19 Cu2 43.2(3) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 O19 Cu2 124.0(2) . . . . ? Cu3 Gd2 O19 Cu2 161.94(6) 3_546 . . . ? O10 Gd2 O19 Cu3 -172.13(17) . . . . ? O13 Gd2 O19 Cu3 104.16(16) . . . . ? O20 Gd2 O19 Cu3 -6.14(12) . . . . ? O20 Gd2 O19 Cu3 46.57(16) 3_546 . . . ? O22 Gd2 O19 Cu3 -83.61(15) . . . . ? O12 Gd2 O19 Cu3 140.31(15) 3_546 . . . ? O2 Gd2 O19 Cu3 -35.5(2) 3_646 . . . ? O1 Gd2 O19 Cu3 -115.36(16) 3_646 . . . ? C12 Gd2 O19 Cu3 -80.8(3) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 O19 Cu3 37.9(2) 3_546 . . . ? O11 Cu3 O20 Gd2 -163.56(16) . . . . ? O19 Cu3 O20 Gd2 -7.47(15) . . . . ? N8 Cu3 O20 Gd2 90.0(8) . . . . ? O2 Cu3 O20 Gd2 92.58(15) 1_455 . . . ? Cu2 Cu3 O20 Gd2 -36.68(13) . . . . ? Gd2 Cu3 O20 Gd2 121.1(2) 3_546 . . . ? O11 Cu3 O20 Gd2 75.35(16) . . . 3_546 ? O19 Cu3 O20 Gd2 -128.56(16) . . . 3_546 ? N8 Cu3 O20 Gd2 -31.1(9) . . . 3_546 ? O2 Cu3 O20 Gd2 -28.51(13) 1_455 . . 3_546 ? Cu2 Cu3 O20 Gd2 -157.77(11) . . . 3_546 ? Gd2 Cu3 O20 Gd2 -121.1(2) . . . 3_546 ? O10 Gd2 O20 Cu3 25.4(2) . . . . ? O13 Gd2 O20 Cu3 -59.23(16) . . . . ? O20 Gd2 O20 Cu3 -120.8(2) 3_546 . . . ? O22 Gd2 O20 Cu3 84.44(16) . . . . ? O12 Gd2 O20 Cu3 -132.92(18) 3_546 . . . ? O2 Gd2 O20 Cu3 168.34(17) 3_646 . . . ? O1 Gd2 O20 Cu3 130.88(14) 3_646 . . . ? O19 Gd2 O20 Cu3 6.37(13) . . . . ? C12 Gd2 O20 Cu3 151.54(16) 3_646 . . . ? Cu3 Gd2 O20 Cu3 -147.23(14) 3_546 . . . ? O10 Gd2 O20 Gd2 146.21(14) . . . 3_546 ? O13 Gd2 O20 Gd2 61.62(15) . . . 3_546 ? O20 Gd2 O20 Gd2 0.0 3_546 . . 3_546 ? O22 Gd2 O20 Gd2 -154.71(16) . . . 3_546 ? O12 Gd2 O20 Gd2 -12.1(3) 3_546 . . 3_546 ? O2 Gd2 O20 Gd2 -70.81(14) 3_646 . . 3_546 ? O1 Gd2 O20 Gd2 -108.28(15) 3_646 . . 3_546 ? O19 Gd2 O20 Gd2 127.22(16) . . . 3_546 ? C12 Gd2 O20 Gd2 -87.61(16) 3_646 . . 3_546 ? Cu3 Gd2 O20 Gd2 120.8(2) . . . 3_546 ? Cu3 Gd2 O20 Gd2 -26.39(11) 3_546 . . 3_546 ? O19 Cu2 O21 Gd1 155.47(12) . . . . ? O18 Cu2 O21 Gd1 -23.74(12) . . . . ? O9 Cu2 O21 Gd1 -113.37(15) . . . . ? O7 Cu2 O21 Gd1 65.92(15) . . . . ? Cu1 Cu2 O21 Gd1 -58.62(8) . . . . ? Cu3 Cu2 O21 Gd1 122.47(8) . . . . ? Gd2 Cu2 O21 Gd1 178.81(4) . . . . ? O3 Gd1 O21 Cu2 -7.4(2) . . . . ? O8 Gd1 O21 Cu2 -59.35(12) . . . . ? O17 Gd1 O21 Cu2 89.41(12) 3_647 . . . ? O6 Gd1 O21 Cu2 -118.47(14) 3_647 . . . ? O17 Gd1 O21 Cu2 119.98(16) . . . . ? O16 Gd1 O21 Cu2 167.06(13) 3_547 . . . ? O18 Gd1 O21 Cu2 19.82(10) . . . . ? O15 Gd1 O21 Cu2 -142.41(16) 3_547 . . . ? C96 Gd1 O21 Cu2 -169.14(17) 3_547 . . . ? Cu1 Gd1 O21 Cu2 55.00(8) . . . . ? O5 Cu1 N1 C1 -143.3(4) . . . . ? O17 Cu1 N1 C1 114.6(7) 3_647 . . . ? O18 Cu1 N1 C1 18.0(4) . . . . ? O16 Cu1 N1 C1 114.6(4) 1_655 . . . ? O9 Cu1 N1 C1 -53.8(4) . . . . ? Cu2 Cu1 N1 C1 -16.3(4) . . . . ? Gd1 Cu1 N1 C1 40.7(5) . . . . ? Gd1 Cu1 N1 C1 138.0(4) 3_647 . . . ? O5 Cu1 N1 C5 40.1(4) . . . . ? O17 Cu1 N1 C5 -62.0(9) 3_647 . . . ? O18 Cu1 N1 C5 -158.6(4) . . . . ? O16 Cu1 N1 C5 -61.9(4) 1_655 . . . ? O9 Cu1 N1 C5 129.7(4) . . . . ? Cu2 Cu1 N1 C5 167.2(4) . . . . ? Gd1 Cu1 N1 C5 -135.8(3) . . . . ? Gd1 Cu1 N1 C5 -38.6(4) 3_647 . . . ? O20 Cu3 N8 C85 99.0(9) . . . . ? O11 Cu3 N8 C85 -7.6(5) . . . . ? O19 Cu3 N8 C85 -164.4(5) . . . . ? O2 Cu3 N8 C85 96.5(5) 1_455 . . . ? Cu2 Cu3 N8 C85 -133.4(5) . . . . ? Gd2 Cu3 N8 C85 176.7(4) . . . . ? Gd2 Cu3 N8 C85 73.5(5) 3_546 . . . ? O20 Cu3 N8 C89 -73.3(10) . . . . ? O11 Cu3 N8 C89 -179.9(4) . . . . ? O19 Cu3 N8 C89 23.3(4) . . . . ? O2 Cu3 N8 C89 -75.8(4) 1_455 . . . ? Cu2 Cu3 N8 C89 54.2(4) . . . . ? Gd2 Cu3 N8 C89 4.4(5) . . . . ? Gd2 Cu3 N8 C89 -98.9(4) 3_546 . . . ? C5 N1 C1 C2 3.2(8) . . . . ? Cu1 N1 C1 C2 -173.5(4) . . . . ? N1 C1 C2 C3 1.1(9) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -4.1(8) . . . . ? C1 C2 C3 C6 175.5(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 3.0(8) . . . . ? C6 C3 C4 C5 -176.5(5) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -4.3(8) . . . . ? Cu1 N1 C5 C4 172.4(4) . . . . ? C3 C4 C5 N1 1.2(9) . . . . ? C2 C3 C6 C7 -13.6(9) . . . . ? C4 C3 C6 C7 165.9(6) . . . . ? C2 C3 C6 C11 167.9(6) . . . . ? C4 C3 C6 C11 -12.5(8) . . . . ? C11 C6 C7 C8 -0.5(10) . . . . ? C3 C6 C7 C8 -179.0(6) . . . . ? C6 C7 C8 C9 2.2(10) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -2.1(9) . . . . ? C7 C8 C9 C12 177.3(6) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.5(9) . . . . ? C12 C9 C10 C11 -179.0(5) . . . . ? C9 C10 C11 C6 1.2(9) . . . . ? C7 C6 C11 C10 -1.2(9) . . . . ? C3 C6 C11 C10 177.3(5) . . . . ? Gd2 O1 C12 O2 4.2(5) 3_646 . . . ? Gd2 O1 C12 C9 -174.3(4) 3_646 . . . ? Gd2 O2 C12 O1 -4.2(5) 3_646 . . . ? Cu3 O2 C12 O1 -99.1(5) 1_655 . . . ? Gd2 O2 C12 C9 174.3(4) 3_646 . . . ? Cu3 O2 C12 C9 79.4(5) 1_655 . . . ? Cu3 O2 C12 Gd2 -94.9(3) 1_655 . . 3_646 ? C8 C9 C12 O1 21.9(8) . . . . ? C10 C9 C12 O1 -158.6(5) . . . . ? C8 C9 C12 O2 -156.6(5) . . . . ? C10 C9 C12 O2 22.9(7) . . . . ? C8 C9 C12 Gd2 -71(5) . . . 3_646 ? C10 C9 C12 Gd2 109(4) . . . 3_646 ? C17 N2 C13 C14 1.0(11) . . . . ? N2 C13 C14 C15 0.9(11) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -2.1(10) . . . . ? C13 C14 C15 C18 176.5(6) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.5(11) . . . . ? C18 C15 C16 C17 -177.1(7) . . . . ? C13 N2 C17 C16 -1.7(12) . . . . ? C15 C16 C17 N2 0.5(13) . . . . ? C16 C15 C18 C19 -147.4(7) . . . . ? C14 C15 C18 C19 34.2(9) . . . . ? C16 C15 C18 C23 34.2(9) . . . . ? C14 C15 C18 C23 -144.2(6) . . . . ? C23 C18 C19 C20 -1.0(9) . . . . ? C15 C18 C19 C20 -179.4(6) . . . . ? C18 C19 C20 C21 1.0(9) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -0.5(9) . . . . ? C19 C20 C21 C24 -176.0(5) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -0.1(9) . . . . ? C24 C21 C22 C23 175.4(5) . . . . ? C21 C22 C23 C18 0.2(9) . . . . ? C19 C18 C23 C22 0.4(9) . . . . ? C15 C18 C23 C22 178.8(6) . . . . ? Gd1 O3 C24 O4 53.6(8) . . . . ? Gd1 O3 C24 C21 -125.5(4) . . . . ? C22 C21 C24 O4 -178.9(5) . . . . ? C20 C21 C24 O4 -3.4(8) . . . . ? C22 C21 C24 O3 0.4(8) . . . . ? C20 C21 C24 O3 175.8(5) . . . . ? C29 N3 C25 C26 -1.2(11) . . . . ? N3 C25 C26 C27 -1.1(11) . . . . ? C25 C26 C27 C28 2.0(10) . . . . ? C25 C26 C27 C30 -178.7(6) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -0.8(9) . . . . ? C30 C27 C28 C29 180.0(5) . . . . ? C25 N3 C29 C28 2.5(10) . . . . ? C27 C28 C29 N3 -1.5(10) . . . . ? C26 C27 C30 C31 -151.8(6) . . . . ? C28 C27 C30 C31 27.4(9) . . . . ? C26 C27 C30 C35 28.4(9) . . . . ? C28 C27 C30 C35 -152.4(6) . . . . ? C35 C30 C31 C32 -3.9(10) . . . . ? C27 C30 C31 C32 176.4(6) . . . . ? C30 C31 C32 C33 0.0(11) . . . . ? C31 C32 C33 C34 4.4(10) . . . . ? C31 C32 C33 C36 -175.0(6) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -4.8(9) . . . . ? C36 C33 C34 C35 174.5(5) . . . . ? C31 C30 C35 C34 3.4(9) . . . . ? C27 C30 C35 C34 -176.8(6) . . . . ? C33 C34 C35 C30 0.9(10) . . . . ? Gd1 O6 C36 O5 -13.1(9) 3_647 . . . ? Gd1 O6 C36 C33 164.6(4) 3_647 . . . ? Cu1 O5 C36 O6 -7.8(8) . . . . ? Cu1 O5 C36 C33 174.5(3) . . . . ? C34 C33 C36 O6 179.8(5) . . . . ? C32 C33 C36 O6 -0.8(8) . . . . ? C34 C33 C36 O5 -2.3(7) . . . . ? C32 C33 C36 O5 177.1(5) . . . . ? C41 N4 C37 C38 -1.9(14) . . . . ? N4 C37 C38 C39 1.3(14) . . . . ? C37 C38 C39 C40 -0.5(11) . . . . ? C37 C38 C39 C42 176.2(7) . . . . ? C38 C39 C40 C41 0.5(11) . . . . ? C42 C39 C40 C41 -176.2(7) . . . . ? C37 N4 C41 C40 1.8(13) . . . . ? C39 C40 C41 N4 -1.3(13) . . . . ? C40 C39 C42 C43 -162.3(7) . . . . ? C38 C39 C42 C43 21.2(10) . . . . ? C40 C39 C42 C47 20.5(10) . . . . ? C38 C39 C42 C47 -156.0(7) . . . . ? C47 C42 C43 C44 1.9(10) . . . . ? C39 C42 C43 C44 -175.5(6) . . . . ? C42 C43 C44 C45 0.1(11) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -2.2(10) . . . . ? C43 C44 C45 C48 -179.7(6) . . . . ? C44 C45 C46 C47 2.2(9) . . . . ? C48 C45 C46 C47 179.5(5) . . . . ? C45 C46 C47 C42 -0.2(10) . . . . ? C43 C42 C47 C46 -1.9(9) . . . . ? C39 C42 C47 C46 175.5(6) . . . . ? Gd1 O8 C48 O7 -52.8(8) . . . . ? Gd1 O8 C48 C45 127.6(5) . . . . ? Cu2 O7 C48 O8 12.1(7) . . . . ? Cu2 O7 C48 C45 -168.3(3) . . . . ? C46 C45 C48 O8 -170.8(5) . . . . ? C44 C45 C48 O8 6.5(8) . . . . ? C46 C45 C48 O7 9.5(8) . . . . ? C44 C45 C48 O7 -173.1(5) . . . . ? C53 N5 C49 C50 -0.4(11) . . . . ? N5 C49 C50 C51 1.7(12) . . . . ? C49 C50 C51 C52 -2.0(10) . . . . ? C49 C50 C51 C54 177.0(6) . . . . ? C50 C51 C52 C53 1.1(9) . . . . ? C54 C51 C52 C53 -177.8(6) . . . . ? C49 N5 C53 C52 -0.5(10) . . . . ? C51 C52 C53 N5 0.1(10) . . . . ? C52 C51 C54 C59 -27.6(9) . . . . ? C50 C51 C54 C59 153.5(6) . . . . ? C52 C51 C54 C55 148.9(6) . . . . ? C50 C51 C54 C55 -30.0(9) . . . . ? C59 C54 C55 C56 0.3(9) . . . . ? C51 C54 C55 C56 -176.3(6) . . . . ? C54 C55 C56 C57 0.5(9) . . . . ? C55 C56 C57 C58 -0.7(9) . . . . ? C55 C56 C57 C60 -179.2(5) . . . . ? C56 C57 C58 C59 0.0(9) . . . . ? C60 C57 C58 C59 178.5(5) . . . . ? C57 C58 C59 C54 0.8(9) . . . . ? C55 C54 C59 C58 -1.0(9) . . . . ? C51 C54 C59 C58 175.6(5) . . . . ? Gd2 O10 C60 O9 59.3(8) . . . . ? Gd2 O10 C60 C57 -119.3(5) . . . . ? Cu2 O9 C60 O10 -13.7(7) . . . . ? Cu1 O9 C60 O10 92.1(5) . . . . ? Cu2 O9 C60 C57 164.9(3) . . . . ? Cu1 O9 C60 C57 -89.3(5) . . . . ? C58 C57 C60 O10 5.5(8) . . . . ? C56 C57 C60 O10 -176.0(5) . . . . ? C58 C57 C60 O9 -173.2(5) . . . . ? C56 C57 C60 O9 5.3(8) . . . . ? C65 N6 C61 C62 0.9(11) . . . . ? N6 C61 C62 C63 -0.8(12) . . . . ? C61 C62 C63 C64 0.1(10) . . . . ? C61 C62 C63 C66 178.8(6) . . . . ? C62 C63 C64 C65 0.3(9) . . . . ? C66 C63 C64 C65 -178.3(6) . . . . ? C61 N6 C65 C64 -0.5(10) . . . . ? C63 C64 C65 N6 -0.1(10) . . . . ? C62 C63 C66 C71 -156.5(6) . . . . ? C64 C63 C66 C71 22.1(9) . . . . ? C62 C63 C66 C67 21.8(9) . . . . ? C64 C63 C66 C67 -159.6(6) . . . . ? C71 C66 C67 C68 -0.9(9) . . . . ? C63 C66 C67 C68 -179.3(5) . . . . ? C66 C67 C68 C69 -2.0(9) . . . . ? C67 C68 C69 C70 3.3(8) . . . . ? C67 C68 C69 C72 -174.7(5) . . . . ? C68 C69 C70 C71 -2.0(9) . . . . ? C72 C69 C70 C71 176.1(5) . . . . ? C69 C70 C71 C66 -0.9(9) . . . . ? C67 C66 C71 C70 2.3(9) . . . . ? C63 C66 C71 C70 -179.3(5) . . . . ? Gd2 O12 C72 O11 16.2(8) 3_546 . . . ? Gd2 O12 C72 C69 -162.1(3) 3_546 . . . ? Cu3 O11 C72 O12 9.1(8) . . . . ? Cu3 O11 C72 C69 -172.6(3) . . . . ? C70 C69 C72 O12 -12.5(7) . . . . ? C68 C69 C72 O12 165.5(5) . . . . ? C70 C69 C72 O11 169.1(5) . . . . ? C68 C69 C72 O11 -12.9(7) . . . . ? C77 N7 C73 C74 -0.5(12) . . . . ? N7 C73 C74 C75 -1.2(13) . . . . ? C73 C74 C75 C76 1.0(11) . . . . ? C73 C74 C75 C78 -179.1(7) . . . . ? C74 C75 C76 C77 0.8(11) . . . . ? C78 C75 C76 C77 -179.2(7) . . . . ? C73 N7 C77 C76 2.3(13) . . . . ? C75 C76 C77 N7 -2.6(13) . . . . ? C76 C75 C78 C83 -36.6(10) . . . . ? C74 C75 C78 C83 143.5(7) . . . . ? C76 C75 C78 C79 144.2(7) . . . . ? C74 C75 C78 C79 -35.8(10) . . . . ? C83 C78 C79 C80 -2.7(9) . . . . ? C75 C78 C79 C80 176.6(6) . . . . ? C78 C79 C80 C81 0.0(9) . . . . ? C79 C80 C81 C82 2.0(9) . . . . ? C79 C80 C81 C84 -172.8(5) . . . . ? C80 C81 C82 C83 -1.4(9) . . . . ? C84 C81 C82 C83 173.5(5) . . . . ? C79 C78 C83 C82 3.3(10) . . . . ? C75 C78 C83 C82 -175.9(6) . . . . ? C81 C82 C83 C78 -1.3(10) . . . . ? Gd2 O13 C84 O14 -43.9(8) . . . . ? Gd2 O13 C84 C81 134.1(4) . . . . ? C82 C81 C84 O14 -2.1(8) . . . . ? C80 C81 C84 O14 172.7(5) . . . . ? C82 C81 C84 O13 179.7(5) . . . . ? C80 C81 C84 O13 -5.5(8) . . . . ? C89 N8 C85 C86 0.0(10) . . . . ? Cu3 N8 C85 C86 -172.7(5) . . . . ? N8 C85 C86 C87 0.7(11) . . . . ? C85 C86 C87 C88 -1.4(10) . . . . ? C85 C86 C87 C90 177.7(6) . . . . ? C86 C87 C88 C89 1.6(9) . . . . ? C90 C87 C88 C89 -177.5(5) . . . . ? C85 N8 C89 C88 0.2(9) . . . . ? Cu3 N8 C89 C88 172.8(4) . . . . ? C87 C88 C89 N8 -1.0(9) . . . . ? C86 C87 C90 C91 151.6(6) . . . . ? C88 C87 C90 C91 -29.3(8) . . . . ? C86 C87 C90 C95 -31.1(8) . . . . ? C88 C87 C90 C95 148.0(6) . . . . ? C95 C90 C91 C92 0.8(8) . . . . ? C87 C90 C91 C92 178.2(5) . . . . ? C90 C91 C92 C93 -2.7(9) . . . . ? C91 C92 C93 C94 3.1(8) . . . . ? C91 C92 C93 C96 -174.5(5) . . . . ? C92 C93 C94 C95 -1.5(8) . . . . ? C96 C93 C94 C95 176.0(5) . . . . ? C93 C94 C95 C90 -0.5(8) . . . . ? C91 C90 C95 C94 0.8(8) . . . . ? C87 C90 C95 C94 -176.6(5) . . . . ? Gd1 O15 C96 O16 -1.0(5) 3_547 . . . ? Gd1 O15 C96 C93 176.3(4) 3_547 . . . ? Gd1 O16 C96 O15 1.0(5) 3_547 . . . ? Cu1 O16 C96 O15 97.4(5) 1_455 . . . ? Gd1 O16 C96 C93 -176.3(4) 3_547 . . . ? Cu1 O16 C96 C93 -79.9(5) 1_455 . . . ? Cu1 O16 C96 Gd1 96.4(3) 1_455 . . 3_547 ? C92 C93 C96 O15 -13.3(7) . . . . ? C94 C93 C96 O15 169.2(5) . . . . ? C92 C93 C96 O16 164.1(5) . . . . ? C94 C93 C96 O16 -13.4(7) . . . . ? C92 C93 C96 Gd1 112(5) . . . 3_547 ? C94 C93 C96 Gd1 -66(6) . . . 3_547 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 27.57 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 1.661 _refine_diff_density_min -1.700 _refine_diff_density_rms 0.146 # Attachment '- ccdc-La.cif' data_La1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831557' #TrackingRef '- ccdc-La.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C384 H292 Cu12 La8 N32 O88' _chemical_formula_weight 8636.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.144(2) _cell_length_b 30.066(5) _cell_length_c 21.804(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 120.455(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8558(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_reflns_used 16281 _cell_measurement_theta_min 3.0397 _cell_measurement_theta_max 27.4999 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Blue _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.676 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4327 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.793 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8860 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 78291 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0686 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0703 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 19322 _reflns_number_gt 12468 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0851P)^2^+39.1964P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19322 _refine_ls_number_parameters 1180 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1152 _refine_ls_R_factor_gt 0.0729 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2019 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1721 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.035 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.63088(3) 0.535072(11) 0.061658(19) 0.01535(11) Uani 1 1 d . . . La2 La 0.86266(3) 0.467735(11) 0.438698(19) 0.01460(11) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.52438(6) 0.46014(3) 0.13482(4) 0.01703(18) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.75343(6) 0.49793(3) 0.24690(4) 0.02201(19) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.98210(6) 0.53639(2) 0.36545(4) 0.01675(18) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2866(4) 0.52246(17) 0.5394(3) 0.0286(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1388(3) 0.49432(16) 0.4566(2) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5207(4) 0.58968(15) 0.0727(3) 0.0295(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5408(4) 0.59446(16) 0.1822(3) 0.0347(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4806(4) 0.39774(14) 0.1193(2) 0.0233(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3604(4) 0.39808(15) 0.0043(3) 0.0320(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7898(3) 0.56169(14) 0.2716(2) 0.0194(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7627(4) 0.57840(15) 0.1647(2) 0.0234(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7135(4) 0.43415(14) 0.2276(3) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7340(3) 0.42450(15) 0.3351(2) 0.0214(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0254(4) 0.59914(14) 0.3799(2) 0.0226(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1494(4) 0.59926(15) 0.4951(3) 0.0282(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9746(4) 0.41022(15) 0.4325(3) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9676(4) 0.40314(16) 0.3288(3) 0.0301(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.2159(4) 0.47252(16) -0.0418(2) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.3633(4) 0.50222(17) 0.0417(3) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4578(3) 0.53731(14) -0.0522(2) 0.0204(10) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.4059 0.5056 -0.0481 0.031 Uiso 1 1 d R . . O18 O 0.6159(3) 0.51243(14) 0.1705(2) 0.0161(9) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.5903 0.5365 0.1785 0.024 Uiso 1 1 d R . . O19 O 0.8854(3) 0.48567(14) 0.3291(2) 0.0153(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9655(3) 0.53574(13) 0.4485(2) 0.0151(9) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.9308 0.5592 0.4429 0.023 Uiso 1 1 d R . . O21 O 0.7802(4) 0.4793(2) 0.1453(3) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . H21B H 0.7696 0.4472 0.1444 0.058 Uiso 1 1 d R . . H21C H 0.7409 0.4649 0.1192 0.058 Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.7403(4) 0.53205(17) 0.3684(3) 0.0356(13) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.7005 0.5130 0.3443 0.053 Uiso 1 1 d R . . H22C H 0.7441 0.5417 0.3445 0.053 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.4798(4) 0.46333(19) 0.2073(3) 0.0221(12) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4810(7) 0.8954(2) 0.0650(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3284(6) 0.0983(2) 0.0846(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.8427(11) 0.8707(4) 0.3091(10) 0.134(7) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6788(7) 0.1264(2) 0.2225(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.2002(7) 0.8968(2) 0.3988(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.0084(7) 0.1045(3) 0.4422(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.0227(4) 0.53143(18) 0.2910(3) 0.0218(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5281(6) 0.4870(3) 0.2643(4) 0.0385(19) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5902 0.5010 0.2744 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4928(7) 0.4929(4) 0.3117(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5302 0.5114 0.3521 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4052(5) 0.4724(2) 0.3012(4) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3581(7) 0.4445(3) 0.2421(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2990 0.4281 0.2327 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3972(7) 0.4407(3) 0.1969(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3642 0.4213 0.1572 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3629(5) 0.4793(2) 0.3487(4) 0.0274(16) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4029(7) 0.5121(3) 0.4013(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4587 0.5298 0.4073 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3624(6) 0.5192(3) 0.4448(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3913 0.5411 0.4811 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2796(5) 0.4941(2) 0.4353(4) 0.0253(15) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2415(6) 0.4614(3) 0.3844(4) 0.0334(18) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1858 0.4436 0.3783 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2830(6) 0.4542(3) 0.3421(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2557 0.4312 0.3074 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2333(5) 0.5041(2) 0.4808(3) 0.0209(14) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.4475(7) 0.8757(3) 0.1051(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4160 0.8936 0.1246 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4569(7) 0.8305(3) 0.1191(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4347 0.8183 0.1492 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4987(6) 0.8029(3) 0.0893(5) 0.0352(19) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.5325(8) 0.8237(3) 0.0498(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5622 0.8067 0.0282 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5243(9) 0.8691(3) 0.0406(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5523 0.8821 0.0145 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5053(6) 0.7542(3) 0.0999(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5187(7) 0.7341(3) 0.1618(6) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.5247 0.7524 0.1993 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5236(6) 0.6878(2) 0.1705(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5341 0.6748 0.2134 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5127(5) 0.6615(2) 0.1149(4) 0.0286(16) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.5000(6) 0.6804(3) 0.0537(5) 0.0383(19) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.4954 0.6620 0.0167 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4940(6) 0.7266(3) 0.0454(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4820 0.7393 0.0019 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5253(5) 0.6108(2) 0.1264(4) 0.0235(16) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.4155(8) 0.1189(3) 0.1300(7) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4699 0.1016 0.1656 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4304(8) 0.1646(3) 0.1278(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.4942 0.1780 0.1603 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3496(6) 0.1902(2) 0.0767(5) 0.0353(19) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.2621(6) 0.1680(2) 0.0276(4) 0.0325(18) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2072 0.1837 -0.0105 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2556(6) 0.1229(2) 0.0348(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.1940 0.1084 0.0013 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3604(6) 0.2394(2) 0.0738(4) 0.0291(16) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.3102(7) 0.2621(3) 0.0112(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2647 0.2466 -0.0313 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3246(7) 0.3077(3) 0.0082(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2880 0.3230 -0.0359 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.3914(5) 0.3306(2) 0.0688(4) 0.0226(14) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.4420(6) 0.3087(2) 0.1331(4) 0.0328(18) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.4866 0.3244 0.1755 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4268(6) 0.2630(2) 0.1351(4) 0.0349(18) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.4625 0.2477 0.1792 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4107(5) 0.3798(2) 0.0623(4) 0.0201(14) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.8502(13) 0.8517(4) 0.2570(12) 0.135(8) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.8676 0.8702 0.2293 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.8347(11) 0.8074(3) 0.2402(10) 0.105(6) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.8404 0.7958 0.2018 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8096(8) 0.7786(3) 0.2821(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.8016(11) 0.7984(4) 0.3364(9) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.7846 0.7812 0.3655 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.8190(13) 0.8438(5) 0.3476(11) 0.121(7) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.8137 0.8567 0.3854 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.7967(6) 0.7298(3) 0.2680(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.7818(7) 0.7137(3) 0.2052(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.7744 0.7340 0.1695 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.7772(7) 0.6683(2) 0.1915(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.7678 0.6581 0.1473 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.7861(5) 0.6380(2) 0.2414(4) 0.0250(15) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.7961(6) 0.6537(3) 0.3053(4) 0.0357(18) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.7993 0.6334 0.3397 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.8014(7) 0.6992(3) 0.3176(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.8084 0.7097 0.3609 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.7783(5) 0.5902(2) 0.2246(3) 0.0188(13) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.7030(10) 0.1509(3) 0.1820(7) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.7104 0.1368 0.1459 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.7179(9) 0.1975(3) 0.1917(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.7376 0.2140 0.1634 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.7041(6) 0.2192(3) 0.2420(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.6793(7) 0.1924(3) 0.2829(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.6683 0.2055 0.3181 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.6703(8) 0.1464(3) 0.2732(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.6577 0.1288 0.3042 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.7111(6) 0.2683(3) 0.2514(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.6915(7) 0.2961(3) 0.1949(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.6763 0.2834 0.1507 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.6938(6) 0.3422(3) 0.2017(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.6802 0.3607 0.1626 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.7161(5) 0.3608(2) 0.2659(4) 0.0221(14) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.7381(6) 0.3333(2) 0.3224(5) 0.0312(17) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.7557 0.3459 0.3672 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.7348(6) 0.2872(2) 0.3148(5) 0.0370(19) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.7491 0.2688 0.3542 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.7215(5) 0.4101(2) 0.2771(3) 0.0155(12) Uani 1 1 d . . . C61 C 1.1375(10) 0.8715(3) 0.3436(6) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . H61A H 1.1034 0.8848 0.2977 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 1.1193(11) 0.8267(3) 0.3494(6) 0.108(6) Uani 1 1 d . . . H62A H 1.0730 0.8105 0.3078 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.1669(6) 0.8054(3) 0.4139(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 1.2346(6) 0.8314(2) 0.4693(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H64A H 1.2737 0.8184 0.5151 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 1.2482(7) 0.8759(3) 0.4610(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H65A H 1.2944 0.8925 0.5019 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 1.1499(6) 0.7569(2) 0.4186(4) 0.0285(16) Uani 1 1 d . . . C67 C 1.0719(6) 0.7343(2) 0.3637(4) 0.0329(18) Uani 1 1 d . . . H67A H 1.0273 0.7499 0.3212 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 1.0551(5) 0.6894(2) 0.3674(4) 0.0280(16) Uani 1 1 d . . . H68A H 1.0006 0.6748 0.3275 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 1.1173(5) 0.6657(2) 0.4290(4) 0.0206(14) Uani 1 1 d . . . C70 C 1.1999(7) 0.6874(3) 0.4848(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H70A H 1.2456 0.6714 0.5266 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 1.2159(7) 0.7323(3) 0.4796(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H71A H 1.2728 0.7467 0.5181 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 1.0971(5) 0.6180(2) 0.4362(4) 0.0221(14) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.9531(9) 0.1305(3) 0.4596(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.9141 0.1169 0.4775 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.9499(8) 0.1769(3) 0.4528(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.9110 0.1945 0.4669 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 1.0048(6) 0.1965(3) 0.4249(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . C76 C 1.0593(8) 0.1689(3) 0.4053(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H76A H 1.0966 0.1816 0.3853 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 1.0609(8) 0.1242(3) 0.4138(8) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H77A H 1.0992 0.1062 0.3997 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 1.0043(6) 0.2459(2) 0.4169(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C79 C 0.9996(6) 0.2737(3) 0.4655(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H79A H 1.0003 0.2613 0.5058 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.9938(6) 0.3192(2) 0.4563(4) 0.0309(17) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.9907 0.3377 0.4905 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.9923(5) 0.3383(2) 0.3982(4) 0.0276(16) Uani 1 1 d . . . C82 C 1.0002(7) 0.3104(3) 0.3505(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H82A H 1.0021 0.3229 0.3112 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 1.0052(7) 0.2646(3) 0.3592(6) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H83A H 1.0093 0.2461 0.3255 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.9776(5) 0.3877(2) 0.3840(4) 0.0237(15) Uani 1 1 d . . . C85 C 1.0671(9) 0.5628(3) 0.2761(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H85A H 1.0744 0.5908 0.2986 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 1.1049(9) 0.5593(3) 0.2301(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H86A H 1.1384 0.5839 0.2233 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 1.0943(6) 0.5215(2) 0.1956(4) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . C88 C 1.0486(8) 0.4865(3) 0.2097(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H88A H 1.0391 0.4589 0.1859 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 1.0162(7) 0.4916(3) 0.2586(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.9888 0.4666 0.2699 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 1.1378(5) 0.5154(2) 0.1482(4) 0.0246(15) Uani 1 1 d . . . C91 C 1.0946(6) 0.4853(3) 0.0924(4) 0.0309(17) Uani 1 1 d . . . H91A H 1.0363 0.4687 0.0841 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 1.1349(5) 0.4792(2) 0.0488(4) 0.0278(16) Uani 1 1 d . . . H92A H 1.1030 0.4592 0.0098 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 1.2224(5) 0.5023(2) 0.0621(4) 0.0224(14) Uani 1 1 d . . . C94 C 1.2675(6) 0.5323(2) 0.1175(4) 0.0290(17) Uani 1 1 d . . . H94A H 1.3268 0.5483 0.1262 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 1.2251(6) 0.5386(3) 0.1604(4) 0.0318(17) Uani 1 1 d . . . H95A H 1.2561 0.5591 0.1988 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 1.2681(5) 0.4922(2) 0.0173(4) 0.0221(14) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.01948(19) 0.01440(19) 0.0106(2) 0.00018(13) 0.00643(16) -0.00326(14) La2 0.01798(18) 0.01475(19) 0.01059(19) -0.00003(13) 0.00689(16) -0.00228(14) Cu1 0.0209(4) 0.0200(4) 0.0121(4) -0.0016(3) 0.0097(3) -0.0066(3) Cu2 0.0198(4) 0.0215(4) 0.0160(4) 0.0067(3) 0.0027(3) -0.0060(3) Cu3 0.0198(4) 0.0208(4) 0.0113(4) -0.0010(3) 0.0091(3) -0.0050(3) O1 0.029(3) 0.042(3) 0.022(3) -0.001(2) 0.018(2) -0.005(2) O2 0.018(2) 0.035(3) 0.017(2) -0.003(2) 0.009(2) -0.002(2) O3 0.030(3) 0.020(2) 0.030(3) 0.001(2) 0.009(2) 0.001(2) O4 0.051(3) 0.022(3) 0.042(4) 0.000(2) 0.032(3) 0.003(2) O5 0.035(3) 0.019(2) 0.018(3) 0.0024(19) 0.015(2) -0.004(2) O6 0.033(3) 0.021(2) 0.023(3) 0.013(2) 0.001(2) -0.007(2) O7 0.026(2) 0.021(2) 0.016(2) 0.0031(19) 0.013(2) -0.0022(19) O8 0.030(3) 0.023(2) 0.016(2) -0.004(2) 0.011(2) -0.010(2) O9 0.031(3) 0.017(2) 0.026(3) -0.003(2) 0.015(2) -0.0019(19) O10 0.025(2) 0.023(2) 0.014(2) -0.0039(19) 0.009(2) -0.0050(19) O11 0.032(3) 0.017(2) 0.021(3) 0.0031(19) 0.015(2) -0.005(2) O12 0.034(3) 0.023(2) 0.021(3) 0.002(2) 0.009(2) -0.008(2) O13 0.031(3) 0.021(2) 0.030(3) 0.001(2) 0.012(2) 0.008(2) O14 0.038(3) 0.024(2) 0.032(3) -0.004(2) 0.021(3) 0.005(2) O15 0.027(2) 0.032(3) 0.011(2) -0.002(2) 0.009(2) -0.005(2) O16 0.026(2) 0.040(3) 0.023(3) -0.007(2) 0.017(2) -0.006(2) O17 0.022(2) 0.024(2) 0.015(2) 0.0044(19) 0.010(2) -0.0059(19) O18 0.018(2) 0.017(2) 0.018(2) -0.0044(18) 0.012(2) -0.0020(17) O19 0.015(2) 0.021(2) 0.007(2) 0.0018(17) 0.0025(18) -0.0014(17) O20 0.020(2) 0.016(2) 0.008(2) 0.0002(16) 0.0058(18) 0.0020(17) O21 0.040(3) 0.051(3) 0.028(3) 0.017(3) 0.020(3) 0.019(3) O22 0.035(3) 0.048(3) 0.036(3) 0.020(3) 0.027(3) 0.018(3) N1 0.020(3) 0.036(3) 0.011(3) -0.001(2) 0.008(2) -0.003(2) N2 0.059(5) 0.029(4) 0.064(6) 0.004(4) 0.019(5) 0.000(4) N3 0.049(5) 0.033(4) 0.068(6) 0.013(4) 0.005(4) -0.015(4) N4 0.125(11) 0.038(6) 0.27(2) -0.031(9) 0.120(13) 0.003(7) N5 0.072(6) 0.026(4) 0.098(8) -0.004(5) 0.045(6) -0.002(4) N6 0.077(6) 0.027(4) 0.054(6) 0.009(4) 0.015(5) -0.013(4) N7 0.056(5) 0.025(4) 0.087(7) 0.009(4) -0.003(5) 0.010(4) N8 0.023(3) 0.026(3) 0.017(3) 0.008(2) 0.011(3) -0.002(2) C1 0.036(4) 0.052(5) 0.031(5) -0.011(4) 0.019(4) -0.008(4) C2 0.042(5) 0.090(7) 0.047(6) -0.040(5) 0.033(5) -0.035(5) C3 0.027(3) 0.036(4) 0.018(4) 0.004(3) 0.016(3) 0.004(3) C4 0.064(6) 0.039(5) 0.072(7) -0.023(5) 0.058(6) -0.022(4) C5 0.059(5) 0.039(5) 0.058(6) -0.014(4) 0.050(5) -0.012(4) C6 0.027(4) 0.033(4) 0.031(4) 0.004(3) 0.022(3) 0.003(3) C7 0.060(6) 0.043(5) 0.053(6) -0.018(4) 0.050(5) -0.022(4) C8 0.045(5) 0.049(5) 0.053(6) -0.019(4) 0.041(5) -0.016(4) C9 0.024(3) 0.034(4) 0.025(4) 0.003(3) 0.017(3) 0.003(3) C10 0.028(4) 0.054(5) 0.023(4) -0.015(4) 0.017(3) -0.016(4) C11 0.042(5) 0.053(5) 0.030(4) -0.014(4) 0.025(4) -0.019(4) C12 0.021(3) 0.025(3) 0.012(3) -0.003(3) 0.005(3) 0.003(3) C13 0.046(5) 0.032(5) 0.102(10) -0.009(5) 0.039(6) -0.004(4) C14 0.053(6) 0.026(4) 0.116(10) 0.000(5) 0.055(7) 0.004(4) C15 0.031(4) 0.030(4) 0.041(5) -0.007(4) 0.015(4) 0.001(3) C16 0.068(6) 0.030(4) 0.062(7) 0.002(4) 0.036(6) 0.009(4) C17 0.074(7) 0.045(6) 0.071(8) 0.010(5) 0.036(7) 0.001(5) C18 0.030(4) 0.030(4) 0.060(6) -0.010(4) 0.026(4) 0.002(3) C19 0.057(6) 0.035(5) 0.073(7) -0.001(5) 0.047(6) -0.001(4) C20 0.050(5) 0.026(4) 0.054(6) -0.003(4) 0.037(5) 0.007(4) C21 0.021(3) 0.024(4) 0.040(5) -0.002(3) 0.015(3) 0.003(3) C22 0.042(5) 0.029(4) 0.040(5) 0.004(4) 0.017(4) 0.009(4) C23 0.039(4) 0.029(4) 0.040(5) 0.006(4) 0.015(4) 0.010(3) C24 0.014(3) 0.017(3) 0.039(5) -0.010(3) 0.013(3) 0.004(2) C25 0.058(7) 0.039(5) 0.078(9) 0.014(6) -0.017(6) -0.016(5) C26 0.059(6) 0.023(4) 0.070(8) 0.014(5) 0.000(6) -0.002(4) C27 0.039(4) 0.020(3) 0.036(5) 0.004(3) 0.010(4) 0.002(3) C28 0.034(4) 0.019(3) 0.031(4) 0.006(3) 0.007(4) -0.002(3) C29 0.034(4) 0.023(4) 0.045(5) 0.004(4) 0.008(4) -0.004(3) C30 0.032(4) 0.021(3) 0.025(4) 0.004(3) 0.008(3) -0.003(3) C31 0.059(6) 0.026(4) 0.027(5) 0.004(3) -0.003(4) -0.019(4) C32 0.053(5) 0.030(4) 0.021(4) 0.014(3) -0.010(4) -0.016(4) C33 0.026(3) 0.022(3) 0.020(4) -0.001(3) 0.011(3) -0.005(3) C34 0.049(5) 0.022(4) 0.021(4) 0.007(3) 0.013(4) 0.002(3) C35 0.047(5) 0.028(4) 0.021(4) 0.006(3) 0.012(4) -0.002(4) C36 0.025(3) 0.020(3) 0.016(3) 0.003(3) 0.010(3) -0.007(3) C37 0.148(14) 0.027(6) 0.30(3) -0.007(10) 0.166(18) -0.002(7) C38 0.119(11) 0.022(5) 0.222(19) -0.003(8) 0.122(13) -0.003(6) C39 0.051(6) 0.019(4) 0.105(10) -0.007(5) 0.029(6) 0.005(4) C40 0.106(11) 0.043(6) 0.167(16) -0.053(8) 0.080(11) -0.017(7) C41 0.130(14) 0.048(8) 0.182(19) -0.039(10) 0.078(14) -0.003(9) C42 0.031(4) 0.020(4) 0.065(7) -0.016(4) 0.009(4) -0.001(3) C43 0.057(6) 0.020(4) 0.058(6) 0.008(4) 0.027(5) -0.007(4) C44 0.054(5) 0.026(4) 0.039(5) -0.004(4) 0.025(4) -0.013(4) C45 0.021(3) 0.023(3) 0.029(4) 0.004(3) 0.012(3) 0.002(3) C46 0.040(4) 0.035(4) 0.032(5) -0.005(4) 0.018(4) 0.005(4) C47 0.049(5) 0.033(4) 0.051(6) -0.016(4) 0.023(5) 0.001(4) C48 0.018(3) 0.020(3) 0.017(3) 0.000(3) 0.008(3) -0.006(3) C49 0.102(9) 0.034(5) 0.114(11) -0.009(6) 0.080(9) 0.006(6) C50 0.089(8) 0.031(5) 0.098(9) -0.006(5) 0.073(8) -0.001(5) C51 0.034(4) 0.028(4) 0.058(6) -0.004(4) 0.020(4) -0.002(3) C52 0.048(5) 0.032(5) 0.066(7) 0.005(4) 0.029(5) 0.007(4) C53 0.065(7) 0.032(5) 0.071(8) 0.000(5) 0.035(6) 0.002(5) C54 0.033(4) 0.027(4) 0.056(6) 0.001(4) 0.023(4) 0.000(3) C55 0.057(6) 0.030(4) 0.033(5) -0.013(4) 0.013(4) 0.006(4) C56 0.048(5) 0.026(4) 0.025(4) -0.007(3) 0.005(4) 0.002(4) C57 0.026(3) 0.024(3) 0.020(4) -0.002(3) 0.014(3) -0.002(3) C58 0.036(4) 0.020(3) 0.040(5) 0.002(3) 0.021(4) 0.000(3) C59 0.038(4) 0.022(4) 0.052(6) 0.008(4) 0.024(4) 0.006(3) C60 0.016(3) 0.018(3) 0.009(3) 0.003(2) 0.003(3) 0.000(2) C61 0.107(10) 0.045(6) 0.043(7) 0.018(5) -0.019(6) -0.032(6) C62 0.156(13) 0.037(5) 0.033(6) 0.016(5) -0.025(7) -0.045(7) C63 0.039(4) 0.027(4) 0.033(5) 0.008(3) 0.005(4) -0.010(3) C64 0.043(5) 0.025(4) 0.032(5) 0.006(3) 0.007(4) -0.008(3) C65 0.056(5) 0.021(4) 0.043(5) 0.004(4) 0.019(5) -0.011(4) C66 0.034(4) 0.020(3) 0.029(4) 0.003(3) 0.014(4) -0.004(3) C67 0.035(4) 0.023(4) 0.027(4) 0.007(3) 0.006(4) -0.002(3) C68 0.029(4) 0.018(3) 0.023(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) C69 0.021(3) 0.019(3) 0.025(4) 0.004(3) 0.014(3) -0.003(3) C70 0.047(5) 0.031(4) 0.025(4) 0.016(3) 0.003(4) -0.003(4) C71 0.050(5) 0.031(4) 0.024(4) 0.011(3) -0.004(4) -0.020(4) C72 0.030(4) 0.020(3) 0.021(4) 0.004(3) 0.016(3) 0.001(3) C73 0.067(7) 0.026(5) 0.080(9) 0.002(5) 0.015(6) -0.011(5) C74 0.064(6) 0.030(5) 0.080(8) 0.013(5) 0.037(6) 0.003(4) C75 0.032(4) 0.027(4) 0.078(8) 0.004(4) 0.019(5) 0.002(3) C76 0.055(6) 0.030(5) 0.137(12) -0.003(6) 0.057(8) 0.001(4) C77 0.055(6) 0.021(5) 0.158(14) -0.019(6) 0.041(8) -0.002(4) C78 0.042(5) 0.023(4) 0.051(6) 0.001(4) 0.023(4) 0.005(3) C79 0.035(4) 0.029(4) 0.050(6) 0.002(4) 0.017(4) 0.002(3) C80 0.033(4) 0.020(3) 0.037(5) 0.001(3) 0.016(4) 0.006(3) C81 0.022(3) 0.015(3) 0.046(5) -0.005(3) 0.018(4) -0.001(3) C82 0.056(5) 0.027(4) 0.054(6) -0.009(4) 0.038(5) -0.004(4) C83 0.060(6) 0.025(4) 0.068(7) -0.010(4) 0.039(6) 0.012(4) C84 0.019(3) 0.021(3) 0.022(4) -0.005(3) 0.004(3) 0.002(3) C85 0.110(9) 0.032(4) 0.092(8) -0.029(5) 0.091(8) -0.031(5) C86 0.124(10) 0.040(5) 0.100(9) -0.023(6) 0.105(9) -0.033(6) C87 0.030(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.004(3) 0.017(3) 0.000(3) C88 0.071(7) 0.069(6) 0.050(6) -0.030(5) 0.046(6) -0.037(5) C89 0.047(5) 0.065(6) 0.046(5) -0.024(5) 0.037(5) -0.030(5) C90 0.026(3) 0.033(4) 0.013(3) 0.004(3) 0.009(3) 0.004(3) C91 0.027(4) 0.042(4) 0.031(4) -0.008(4) 0.020(4) -0.011(3) C92 0.030(4) 0.031(4) 0.028(4) -0.007(3) 0.018(3) -0.004(3) C93 0.030(4) 0.025(3) 0.017(3) 0.002(3) 0.016(3) -0.001(3) C94 0.037(4) 0.031(4) 0.029(4) -0.005(3) 0.024(4) -0.009(3) C95 0.039(4) 0.036(4) 0.030(4) -0.015(3) 0.024(4) -0.013(3) C96 0.028(3) 0.021(3) 0.022(4) 0.009(3) 0.016(3) 0.001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O3 2.438(5) . ? La1 O8 2.487(4) . ? La1 O17 2.510(4) 3_665 ? La1 O6 2.513(5) 3_665 ? La1 O17 2.538(4) . ? La1 O16 2.559(5) 3_765 ? La1 O15 2.576(5) 3_765 ? La1 O18 2.588(4) . ? La1 O21 2.658(5) . ? La1 C96 2.941(7) 3_765 ? La1 Cu1 3.5818(9) . ? La1 Cu2 3.6613(10) . ? La1 H21C 2.5853 . ? La2 O13 2.472(5) . ? La2 O10 2.475(4) . ? La2 O20 2.513(4) . ? La2 O20 2.519(4) 3_766 ? La2 O12 2.538(5) 3_766 ? La2 O1 2.553(5) 3_666 ? La2 O2 2.563(5) 3_666 ? La2 O22 2.577(5) . ? La2 O19 2.636(4) . ? La2 C12 2.913(7) 3_666 ? La2 Cu3 3.6072(9) . ? La2 Cu3 3.6880(10) 3_766 ? La2 H22B 2.6453 . ? Cu1 O17 1.954(5) 3_665 ? Cu1 O5 1.962(4) . ? Cu1 O18 1.976(4) . ? Cu1 N1 2.010(5) . ? Cu1 O16 2.579(5) 1_455 ? Cu1 O9 2.652(5) . ? Cu1 Cu2 3.2713(12) . ? Cu1 La1 3.7001(10) 3_665 ? Cu2 O19 1.927(4) . ? Cu2 O18 1.946(4) . ? Cu2 O9 1.990(4) . ? Cu2 O7 1.992(4) . ? Cu2 O21 2.508(5) . ? Cu2 Cu3 3.3071(12) . ? Cu3 O20 1.949(4) . ? Cu3 O11 1.970(4) . ? Cu3 O19 1.981(4) . ? Cu3 N8 2.011(6) . ? Cu3 O2 2.529(5) 1_655 ? Cu3 O7 2.684(5) . ? Cu3 La2 3.6880(10) 3_766 ? Cu3 H20B 2.2918 . ? O1 C12 1.242(8) . ? O1 La2 2.553(5) 3_666 ? O2 C12 1.283(8) . ? O2 Cu3 2.529(5) 1_455 ? O2 La2 2.563(5) 3_666 ? O3 C24 1.303(8) . ? O4 C24 1.219(9) . ? O5 C36 1.275(8) . ? O6 C36 1.227(8) . ? O6 La1 2.513(4) 3_665 ? O7 C48 1.278(7) . ? O8 C48 1.254(8) . ? O9 C60 1.253(7) . ? O10 C60 1.256(7) . ? O11 C72 1.287(8) . ? O12 C72 1.251(8) . ? O12 La2 2.538(5) 3_766 ? O13 C84 1.275(8) . ? O14 C84 1.227(9) . ? O15 C96 1.267(8) . ? O15 La1 2.576(5) 3_765 ? O16 C96 1.294(8) . ? O16 La1 2.559(5) 3_765 ? O16 Cu1 2.579(5) 1_655 ? O17 Cu1 1.954(5) 3_665 ? O17 La1 2.510(4) 3_665 ? O17 H17B 1.2677 . ? O18 H18B 0.8786 . ? O20 La2 2.519(4) 3_766 ? O20 H20B 0.8504 . ? O21 H21B 0.9782 . ? O21 H21C 0.7232 . ? O22 H22B 0.8040 . ? O22 H22C 0.6231 . ? N1 C1 1.291(9) . ? N1 C5 1.339(9) . ? N2 C17 1.302(13) . ? N2 C13 1.352(13) . ? N3 C29 1.314(10) . ? N3 C25 1.334(12) . ? N4 C37 1.33(2) . ? N4 C41 1.34(2) . ? N5 C53 1.321(13) . ? N5 C49 1.336(14) . ? N6 C65 1.326(11) . ? N6 C61 1.330(12) . ? N7 C73 1.334(14) . ? N7 C77 1.366(16) . ? N8 C85 1.292(9) . ? N8 C89 1.369(10) . ? C1 C2 1.395(11) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.372(10) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.392(11) . ? C3 C6 1.482(9) . ? C4 C5 1.388(10) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C11 1.370(10) . ? C6 C7 1.399(11) . ? C7 C8 1.382(10) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.386(10) . ? C8 H8A 0.9500 . ? C9 C10 1.371(10) . ? C9 C12 1.509(9) . ? C10 C11 1.371(10) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 La2 2.913(7) 3_666 ? C13 C14 1.382(12) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.388(12) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 C16 1.358(12) . ? C15 C18 1.478(11) . ? C16 C17 1.374(12) . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C23 1.386(11) . ? C18 C19 1.398(13) . ? C19 C20 1.401(11) . ? C19 H19A 0.9500 . ? C20 C21 1.387(11) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 C22 1.372(11) . ? C21 C24 1.540(9) . ? C22 C23 1.399(10) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C23 H23A 0.9500 . ? C25 C26 1.398(12) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 C27 1.396(11) . ? C26 H26A 0.9500 . ? C27 C28 1.382(10) . ? C27 C30 1.494(9) . ? C28 C29 1.375(10) . ? C28 H28A 0.9500 . ? C29 H29A 0.9500 . ? C30 C31 1.361(10) . ? C30 C35 1.391(10) . ? C31 C32 1.396(10) . ? C31 H31A 0.9500 . ? C32 C33 1.374(10) . ? C32 H32A 0.9500 . ? C33 C34 1.378(9) . ? C33 C36 1.526(9) . ? C34 C35 1.398(10) . ? C34 H34A 0.9500 . ? C35 H35A 0.9500 . ? C37 C38 1.372(15) . ? C37 H37A 0.9500 . ? C38 C39 1.443(17) . ? C38 H38A 0.9500 . ? C39 C40 1.383(17) . ? C39 C42 1.493(11) . ? C40 C41 1.389(16) . ? C40 H40A 0.9500 . ? C41 H41A 0.9500 . ? C42 C43 1.361(13) . ? C42 C47 1.394(13) . ? C43 C44 1.392(11) . ? C43 H43A 0.9500 . ? C44 C45 1.372(10) . ? C44 H44A 0.9500 . ? C45 C46 1.404(10) . ? C45 C48 1.475(9) . ? C46 C47 1.388(11) . ? C46 H46A 0.9500 . ? C47 H47A 0.9500 . ? C49 C50 1.419(13) . ? C49 H49A 0.9500 . ? C50 C51 1.378(13) . ? C50 H50A 0.9500 . ? C51 C52 1.387(13) . ? C51 C54 1.487(11) . ? C52 C53 1.394(12) . ? C52 H52A 0.9500 . ? C53 H53A 0.9500 . ? C54 C59 1.366(12) . ? C54 C55 1.392(12) . ? C55 C56 1.392(11) . ? C55 H55A 0.9500 . ? C56 C57 1.380(10) . ? C56 H56A 0.9500 . ? C57 C58 1.378(10) . ? C57 C60 1.499(9) . ? C58 C59 1.392(10) . ? C58 H58A 0.9500 . ? C59 H59A 0.9500 . ? C61 C62 1.396(13) . ? C61 H61A 0.9500 . ? C62 C63 1.371(12) . ? C62 H62A 0.9500 . ? C63 C64 1.366(11) . ? C63 C66 1.494(10) . ? C64 C65 1.379(10) . ? C64 H64A 0.9500 . ? C65 H65A 0.9500 . ? C66 C67 1.363(10) . ? C66 C71 1.403(10) . ? C67 C68 1.382(9) . ? C67 H67A 0.9500 . ? C68 C69 1.385(9) . ? C68 H68A 0.9500 . ? C69 C70 1.388(10) . ? C69 C72 1.491(9) . ? C70 C71 1.386(10) . ? C70 H70A 0.9500 . ? C71 H71A 0.9500 . ? C73 C74 1.401(12) . ? C73 H73A 0.9500 . ? C74 C75 1.386(13) . ? C74 H74A 0.9500 . ? C75 C76 1.383(13) . ? C75 C78 1.493(11) . ? C76 C77 1.356(13) . ? C76 H76A 0.9500 . ? C77 H77A 0.9500 . ? C78 C79 1.379(12) . ? C78 C83 1.384(13) . ? C79 C80 1.379(10) . ? C79 H79A 0.9500 . ? C80 C81 1.382(11) . ? C80 H80A 0.9500 . ? C81 C82 1.386(11) . ? C81 C84 1.511(9) . ? C82 C83 1.386(11) . ? C82 H82A 0.9500 . ? C83 H83A 0.9500 . ? C85 C86 1.389(11) . ? C85 H85A 0.9500 . ? C86 C87 1.327(11) . ? C86 H86A 0.9500 . ? C87 C88 1.376(11) . ? C87 C90 1.491(9) . ? C88 C89 1.389(11) . ? C88 H88A 0.9500 . ? C89 H89A 0.9500 . ? C90 C91 1.385(10) . ? C90 C95 1.397(10) . ? C91 C92 1.378(9) . ? C91 H91A 0.9500 . ? C92 C93 1.390(9) . ? C92 H92A 0.9500 . ? C93 C94 1.379(10) . ? C93 C96 1.486(9) . ? C94 C95 1.392(10) . ? C94 H94A 0.9500 . ? C95 H95A 0.9500 . ? C96 La1 2.941(7) 3_765 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 La1 O8 80.45(16) . . ? O3 La1 O17 103.16(15) . 3_665 ? O8 La1 O17 132.80(15) . 3_665 ? O3 La1 O6 75.82(18) . 3_665 ? O8 La1 O6 81.21(16) . 3_665 ? O17 La1 O6 145.82(15) 3_665 3_665 ? O3 La1 O17 70.09(16) . . ? O8 La1 O17 145.89(15) . . ? O17 La1 O17 72.44(16) 3_665 . ? O6 La1 O17 75.35(15) 3_665 . ? O3 La1 O16 135.47(17) . 3_765 ? O8 La1 O16 130.93(15) . 3_765 ? O17 La1 O16 78.67(15) 3_665 3_765 ? O6 La1 O16 79.11(17) 3_665 3_765 ? O17 La1 O16 68.28(15) . 3_765 ? O3 La1 O15 142.72(15) . 3_765 ? O8 La1 O15 79.59(15) . 3_765 ? O17 La1 O15 113.51(15) 3_665 3_765 ? O6 La1 O15 70.25(16) 3_665 3_765 ? O17 La1 O15 114.20(14) . 3_765 ? O16 La1 O15 51.49(15) 3_765 3_765 ? O3 La1 O18 72.77(15) . . ? O8 La1 O18 73.29(14) . . ? O17 La1 O18 63.60(14) 3_665 . ? O6 La1 O18 142.15(16) 3_665 . ? O17 La1 O18 112.12(13) . . ? O16 La1 O18 138.69(15) 3_765 . ? O15 La1 O18 129.48(14) 3_765 . ? O3 La1 O21 138.01(17) . . ? O8 La1 O21 72.31(18) . . ? O17 La1 O21 75.12(17) 3_665 . ? O6 La1 O21 128.58(17) 3_665 . ? O17 La1 O21 141.76(17) . . ? O16 La1 O21 86.05(16) 3_765 . ? O15 La1 O21 62.24(15) 3_765 . ? O18 La1 O21 69.16(14) . . ? O3 La1 C96 146.20(17) . 3_765 ? O8 La1 C96 104.93(17) . 3_765 ? O17 La1 C96 97.18(16) 3_665 3_765 ? O6 La1 C96 72.23(18) 3_665 3_765 ? O17 La1 C96 91.20(17) . 3_765 ? O16 La1 C96 26.04(17) 3_765 3_765 ? O15 La1 C96 25.47(16) 3_765 3_765 ? O18 La1 C96 140.99(16) . 3_765 ? O21 La1 C96 73.24(17) . 3_765 ? O3 La1 Cu1 83.93(12) . . ? O8 La1 Cu1 105.27(10) . . ? O17 La1 Cu1 31.63(10) 3_665 . ? O6 La1 Cu1 157.49(12) 3_665 . ? O17 La1 Cu1 88.69(9) . . ? O16 La1 Cu1 109.95(11) 3_765 . ? O15 La1 Cu1 131.76(11) 3_765 . ? O18 La1 Cu1 32.57(9) . . ? O21 La1 Cu1 73.52(12) . . ? C96 La1 Cu1 124.78(13) 3_765 . ? O3 La1 Cu2 94.94(12) . . ? O8 La1 Cu2 55.74(11) . . ? O17 La1 Cu2 77.13(10) 3_665 . ? O6 La1 Cu2 136.95(11) 3_665 . ? O17 La1 Cu2 141.41(10) . . ? O16 La1 Cu2 127.85(12) 3_765 . ? O15 La1 Cu2 99.32(10) 3_765 . ? O18 La1 Cu2 30.57(9) . . ? O21 La1 Cu2 43.24(11) . . ? C96 La1 Cu2 115.93(13) 3_765 . ? Cu1 La1 Cu2 53.685(19) . . ? O3 La1 H21C 143.8 . . ? O8 La1 H21C 88.0 . . ? O17 La1 H21C 61.2 3_665 . ? O6 La1 H21C 136.2 3_665 . ? O17 La1 H21C 126.0 . . ? O16 La1 H21C 76.6 3_765 . ? O15 La1 H21C 66.1 3_765 . ? O18 La1 H21C 71.0 . . ? O21 La1 H21C 15.8 . . ? C96 La1 H21C 70.0 3_765 . ? Cu1 La1 H21C 66.2 . . ? Cu2 La1 H21C 51.3 . . ? O13 La2 O10 80.05(16) . . ? O13 La2 O20 99.27(15) . . ? O10 La2 O20 132.22(14) . . ? O13 La2 O20 68.09(15) . 3_766 ? O10 La2 O20 144.60(14) . 3_766 ? O20 La2 O20 70.24(15) . 3_766 ? O13 La2 O12 74.02(17) . 3_766 ? O10 La2 O12 81.48(15) . 3_766 ? O20 La2 O12 144.86(14) . 3_766 ? O20 La2 O12 75.42(14) 3_766 3_766 ? O13 La2 O1 141.93(16) . 3_666 ? O10 La2 O1 82.50(15) . 3_666 ? O20 La2 O1 117.38(15) . 3_666 ? O20 La2 O1 113.35(15) 3_766 3_666 ? O12 La2 O1 70.09(16) 3_766 3_666 ? O13 La2 O2 132.49(16) . 3_666 ? O10 La2 O2 133.53(14) . 3_666 ? O20 La2 O2 81.22(14) . 3_666 ? O20 La2 O2 67.62(14) 3_766 3_666 ? O12 La2 O2 79.10(16) 3_766 3_666 ? O1 La2 O2 51.22(15) 3_666 3_666 ? O13 La2 O22 142.99(17) . . ? O10 La2 O22 81.68(17) . . ? O20 La2 O22 70.60(15) . . ? O20 La2 O22 133.41(16) 3_766 . ? O12 La2 O22 134.14(16) 3_766 . ? O1 La2 O22 65.60(16) 3_666 . ? O2 La2 O22 82.40(16) 3_666 . ? O13 La2 O19 71.70(15) . . ? O10 La2 O19 71.59(14) . . ? O20 La2 O19 63.28(13) . . ? O20 La2 O19 110.43(13) 3_766 . ? O12 La2 O19 139.26(15) 3_766 . ? O1 La2 O19 132.87(14) 3_666 . ? O2 La2 O19 141.31(14) 3_666 . ? O22 La2 O19 72.07(14) . . ? O13 La2 C12 143.20(18) . 3_666 ? O10 La2 C12 107.47(17) . 3_666 ? O20 La2 C12 100.91(16) . 3_666 ? O20 La2 C12 90.42(16) 3_766 3_666 ? O12 La2 C12 71.74(18) 3_766 3_666 ? O1 La2 C12 25.17(16) 3_666 3_666 ? O2 La2 C12 26.09(16) 3_666 3_666 ? O22 La2 C12 73.30(17) . 3_666 ? O19 La2 C12 145.10(16) . 3_666 ? O13 La2 Cu3 82.23(12) . . ? O10 La2 Cu3 103.64(10) . . ? O20 La2 Cu3 31.08(9) . . ? O20 La2 Cu3 87.40(9) 3_766 . ? O12 La2 Cu3 154.53(12) 3_766 . ? O1 La2 Cu3 134.98(12) 3_666 . ? O2 La2 Cu3 111.87(11) 3_666 . ? O22 La2 Cu3 71.21(11) . . ? O19 La2 Cu3 32.51(9) . . ? C12 La2 Cu3 127.97(13) 3_666 . ? O13 La2 Cu3 89.26(12) . 3_766 ? O10 La2 Cu3 141.63(11) . 3_766 ? O20 La2 Cu3 85.71(9) . 3_766 ? O20 La2 Cu3 29.65(9) 3_766 3_766 ? O12 La2 Cu3 60.15(11) 3_766 3_766 ? O1 La2 Cu3 83.83(11) 3_666 3_766 ? O2 La2 Cu3 43.24(10) 3_666 3_766 ? O22 La2 Cu3 123.92(13) . 3_766 ? O19 La2 Cu3 139.19(9) . 3_766 ? C12 La2 Cu3 62.11(13) 3_666 3_766 ? Cu3 La2 Cu3 111.317(18) . 3_766 ? O13 La2 H22B 135.2 . . ? O10 La2 H22B 64.5 . . ? O20 La2 H22B 86.5 . . ? O20 La2 H22B 150.8 3_766 . ? O12 La2 H22B 123.0 3_766 . ? O1 La2 H22B 61.6 3_666 . ? O2 La2 H22B 92.3 3_666 . ? O22 La2 H22B 17.6 . . ? O19 La2 H22B 71.7 . . ? C12 La2 H22B 76.6 3_666 . ? Cu3 La2 H22B 80.6 . . ? Cu3 La2 H22B 135.5 3_766 . ? O17 Cu1 O5 94.11(19) 3_665 . ? O17 Cu1 O18 86.27(18) 3_665 . ? O5 Cu1 O18 159.62(19) . . ? O17 Cu1 N1 168.8(2) 3_665 . ? O5 Cu1 N1 87.8(2) . . ? O18 Cu1 N1 95.8(2) . . ? O17 Cu1 O16 76.88(17) 3_665 1_455 ? O5 Cu1 O16 103.37(18) . 1_455 ? O18 Cu1 O16 96.58(17) . 1_455 ? N1 Cu1 O16 91.96(19) . 1_455 ? O17 Cu1 O9 96.53(17) 3_665 . ? O5 Cu1 O9 89.41(17) . . ? O18 Cu1 O9 70.32(16) . . ? N1 Cu1 O9 94.49(19) . . ? O16 Cu1 O9 165.90(15) 1_455 . ? O17 Cu1 Cu2 94.89(13) 3_665 . ? O5 Cu1 Cu2 126.79(15) . . ? O18 Cu1 Cu2 33.18(13) . . ? N1 Cu1 Cu2 92.75(16) . . ? O16 Cu1 Cu2 129.75(11) 1_455 . ? O9 Cu1 Cu2 37.46(10) . . ? O17 Cu1 La1 42.33(13) 3_665 . ? O5 Cu1 La1 135.59(14) . . ? O18 Cu1 La1 44.83(12) . . ? N1 Cu1 La1 136.59(17) . . ? O16 Cu1 La1 78.52(11) 1_455 . ? O9 Cu1 La1 88.21(10) . . ? Cu2 Cu1 La1 64.40(2) . . ? O17 Cu1 La1 40.07(13) 3_665 3_665 ? O5 Cu1 La1 82.93(14) . 3_665 ? O18 Cu1 La1 109.41(13) . 3_665 ? N1 Cu1 La1 129.67(16) . 3_665 ? O16 Cu1 La1 43.73(11) 1_455 3_665 ? O9 Cu1 La1 134.52(11) . 3_665 ? Cu2 Cu1 La1 131.48(3) . 3_665 ? La1 Cu1 La1 67.989(18) . 3_665 ? O19 Cu2 O18 174.18(18) . . ? O19 Cu2 O9 94.18(19) . . ? O18 Cu2 O9 87.49(19) . . ? O19 Cu2 O7 85.29(18) . . ? O18 Cu2 O7 92.61(18) . . ? O9 Cu2 O7 175.64(18) . . ? O19 Cu2 O21 102.93(18) . . ? O18 Cu2 O21 82.88(17) . . ? O9 Cu2 O21 76.5(2) . . ? O7 Cu2 O21 107.89(19) . . ? O19 Cu2 Cu1 146.68(13) . . ? O18 Cu2 Cu1 33.76(12) . . ? O9 Cu2 Cu1 54.13(14) . . ? O7 Cu2 Cu1 125.43(13) . . ? O21 Cu2 Cu1 81.23(14) . . ? O19 Cu2 Cu3 32.68(12) . . ? O18 Cu2 Cu3 146.44(13) . . ? O9 Cu2 Cu3 125.98(14) . . ? O7 Cu2 Cu3 54.22(13) . . ? O21 Cu2 Cu3 101.21(14) . . ? Cu1 Cu2 Cu3 177.54(4) . . ? O19 Cu2 La1 142.35(13) . . ? O18 Cu2 La1 42.56(12) . . ? O9 Cu2 La1 97.50(14) . . ? O7 Cu2 La1 85.49(13) . . ? O21 Cu2 La1 46.55(12) . . ? Cu1 Cu2 La1 61.91(2) . . ? Cu3 Cu2 La1 120.01(3) . . ? O19 Cu2 La2 41.58(12) . . ? O18 Cu2 La2 133.24(13) . . ? O9 Cu2 La2 85.29(14) . . ? O7 Cu2 La2 91.48(13) . . ? O21 Cu2 La2 138.95(12) . . ? Cu1 Cu2 La2 116.79(3) . . ? Cu3 Cu2 La2 61.14(2) . . ? La1 Cu2 La2 174.49(3) . . ? O20 Cu3 O11 92.89(18) . . ? O20 Cu3 O19 86.92(17) . . ? O11 Cu3 O19 156.96(19) . . ? O20 Cu3 N8 169.8(2) . . ? O11 Cu3 N8 89.3(2) . . ? O19 Cu3 N8 95.0(2) . . ? O20 Cu3 O2 77.10(16) . 1_655 ? O11 Cu3 O2 104.47(18) . 1_655 ? O19 Cu3 O2 97.95(16) . 1_655 ? N8 Cu3 O2 92.74(19) . 1_655 ? O20 Cu3 O7 96.32(15) . . ? O11 Cu3 O7 89.70(17) . . ? O19 Cu3 O7 67.46(15) . . ? N8 Cu3 O7 93.63(19) . . ? O2 Cu3 O7 164.53(14) 1_655 . ? O20 Cu3 Cu2 98.38(13) . . ? O11 Cu3 Cu2 126.27(14) . . ? O19 Cu3 Cu2 31.68(12) . . ? N8 Cu3 Cu2 88.32(16) . . ? O2 Cu3 Cu2 129.26(11) 1_655 . ? O7 Cu3 Cu2 37.03(9) . . ? O20 Cu3 La2 41.73(12) . . ? O11 Cu3 La2 132.72(14) . . ? O19 Cu3 La2 45.67(12) . . ? N8 Cu3 La2 137.88(16) . . ? O2 Cu3 La2 81.23(10) 1_655 . ? O7 Cu3 La2 84.60(9) . . ? Cu2 Cu3 La2 65.45(2) . . ? O20 Cu3 La2 39.73(12) . 3_766 ? O11 Cu3 La2 83.23(14) . 3_766 ? O19 Cu3 La2 110.20(12) . 3_766 ? N8 Cu3 La2 130.97(16) . 3_766 ? O2 Cu3 La2 43.96(10) 1_655 3_766 ? O7 Cu3 La2 134.48(10) . 3_766 ? Cu2 Cu3 La2 133.92(3) . 3_766 ? La2 Cu3 La2 68.683(18) . 3_766 ? O20 Cu3 H20B 21.2 . . ? O11 Cu3 H20B 78.8 . . ? O19 Cu3 H20B 93.8 . . ? N8 Cu3 H20B 166.6 . . ? O2 Cu3 H20B 96.0 1_655 . ? O7 Cu3 H20B 80.5 . . ? Cu2 Cu3 H20B 93.9 . . ? La2 Cu3 H20B 54.0 . . ? La2 Cu3 H20B 54.0 3_766 . ? C12 O1 La2 93.9(4) . 3_666 ? C12 O2 Cu3 128.0(4) . 1_455 ? C12 O2 La2 92.4(4) . 3_666 ? Cu3 O2 La2 92.80(15) 1_455 3_666 ? C24 O3 La1 133.6(4) . . ? C36 O5 Cu1 127.9(4) . . ? C36 O6 La1 139.8(4) . 3_665 ? C48 O7 Cu2 121.3(4) . . ? C48 O7 Cu3 117.1(4) . . ? Cu2 O7 Cu3 88.75(16) . . ? C48 O8 La1 136.9(4) . . ? C60 O9 Cu2 119.1(4) . . ? C60 O9 Cu1 115.0(4) . . ? Cu2 O9 Cu1 88.41(16) . . ? C60 O10 La2 138.3(4) . . ? C72 O11 Cu3 128.8(4) . . ? C72 O12 La2 138.7(4) . 3_766 ? C84 O13 La2 136.8(4) . . ? C96 O15 La1 93.6(4) . 3_765 ? C96 O16 La1 93.7(4) . 3_765 ? C96 O16 Cu1 128.5(4) . 1_655 ? La1 O16 Cu1 92.12(16) 3_765 1_655 ? Cu1 O17 La1 106.04(19) 3_665 3_665 ? Cu1 O17 La1 110.22(19) 3_665 . ? La1 O17 La1 107.56(16) 3_665 . ? Cu1 O17 H17B 118.4 3_665 . ? La1 O17 H17B 13.7 3_665 . ? La1 O17 H17B 106.3 . . ? Cu2 O18 Cu1 113.1(2) . . ? Cu2 O18 La1 106.88(17) . . ? Cu1 O18 La1 102.59(17) . . ? Cu2 O18 H18B 113.8 . . ? Cu1 O18 H18B 116.2 . . ? La1 O18 H18B 102.6 . . ? Cu2 O19 Cu3 115.6(2) . . ? Cu2 O19 La2 109.41(17) . . ? Cu3 O19 La2 101.82(16) . . ? Cu3 O20 La2 107.18(17) . . ? Cu3 O20 La2 110.61(18) . 3_766 ? La2 O20 La2 109.76(15) . 3_766 ? Cu3 O20 H20B 102.7 . . ? La2 O20 H20B 110.5 . . ? La2 O20 H20B 115.6 3_766 . ? Cu2 O21 La1 90.21(16) . . ? Cu2 O21 H21B 98.1 . . ? La1 O21 H21B 122.4 . . ? Cu2 O21 H21C 113.2 . . ? La1 O21 H21C 76.4 . . ? H21B O21 H21C 47.9 . . ? La2 O22 H22B 86.0 . . ? La2 O22 H22C 120.3 . . ? H22B O22 H22C 98.2 . . ? C1 N1 C5 117.9(7) . . ? C1 N1 Cu1 122.1(5) . . ? C5 N1 Cu1 120.1(5) . . ? C17 N2 C13 115.4(8) . . ? C29 N3 C25 116.9(8) . . ? C37 N4 C41 116.3(12) . . ? C53 N5 C49 118.5(8) . . ? C65 N6 C61 115.2(8) . . ? C73 N7 C77 117.9(8) . . ? C85 N8 C89 114.8(7) . . ? C85 N8 Cu3 124.0(5) . . ? C89 N8 Cu3 120.7(5) . . ? N1 C1 C2 122.8(8) . . ? N1 C1 H1A 118.6 . . ? C2 C1 H1A 118.6 . . ? C3 C2 C1 121.3(8) . . ? C3 C2 H2A 119.3 . . ? C1 C2 H2A 119.3 . . ? C2 C3 C4 115.1(7) . . ? C2 C3 C6 123.0(7) . . ? C4 C3 C6 122.0(7) . . ? C5 C4 C3 120.3(8) . . ? C5 C4 H4A 119.9 . . ? C3 C4 H4A 119.9 . . ? N1 C5 C4 122.4(8) . . ? N1 C5 H5A 118.8 . . ? C4 C5 H5A 118.8 . . ? C11 C6 C7 117.7(7) . . ? C11 C6 C3 121.5(7) . . ? C7 C6 C3 120.8(6) . . ? C8 C7 C6 121.0(7) . . ? C8 C7 H7A 119.5 . . ? C6 C7 H7A 119.5 . . ? C7 C8 C9 119.7(8) . . ? C7 C8 H8A 120.2 . . ? C9 C8 H8A 120.2 . . ? C10 C9 C8 119.3(7) . . ? C10 C9 C12 122.1(6) . . ? C8 C9 C12 118.7(7) . . ? C11 C10 C9 120.6(7) . . ? C11 C10 H10A 119.7 . . ? C9 C10 H10A 119.7 . . ? C10 C11 C6 121.6(8) . . ? C10 C11 H11A 119.2 . . ? C6 C11 H11A 119.2 . . ? O1 C12 O2 122.3(6) . . ? O1 C12 C9 119.2(6) . . ? O2 C12 C9 118.4(6) . . ? O1 C12 La2 61.0(3) . 3_666 ? O2 C12 La2 61.5(3) . 3_666 ? C9 C12 La2 174.1(5) . 3_666 ? N2 C13 C14 122.9(10) . . ? N2 C13 H13A 118.5 . . ? C14 C13 H13A 118.5 . . ? C13 C14 C15 120.3(10) . . ? C13 C14 H14A 119.8 . . ? C15 C14 H14A 119.8 . . ? C16 C15 C14 115.3(8) . . ? C16 C15 C18 122.5(8) . . ? C14 C15 C18 122.1(8) . . ? C15 C16 C17 121.0(10) . . ? C15 C16 H16A 119.5 . . ? C17 C16 H16A 119.5 . . ? N2 C17 C16 124.8(11) . . ? N2 C17 H17A 117.6 . . ? C16 C17 H17A 117.6 . . ? C23 C18 C19 117.6(8) . . ? C23 C18 C15 119.3(8) . . ? C19 C18 C15 123.0(8) . . ? C18 C19 C20 122.2(9) . . ? C18 C19 H19A 118.9 . . ? C20 C19 H19A 118.9 . . ? C21 C20 C19 118.2(8) . . ? C21 C20 H20A 120.9 . . ? C19 C20 H20A 120.9 . . ? C22 C21 C20 120.7(7) . . ? C22 C21 C24 120.9(7) . . ? C20 C21 C24 118.1(7) . . ? C21 C22 C23 120.3(8) . . ? C21 C22 H22A 119.8 . . ? C23 C22 H22A 119.8 . . ? C18 C23 C22 120.8(8) . . ? C18 C23 H23A 119.6 . . ? C22 C23 H23A 119.6 . . ? O4 C24 O3 126.6(6) . . ? O4 C24 C21 120.5(6) . . ? O3 C24 C21 112.9(7) . . ? N3 C25 C26 123.1(10) . . ? N3 C25 H25A 118.4 . . ? C26 C25 H25A 118.4 . . ? C27 C26 C25 118.5(9) . . ? C27 C26 H26A 120.7 . . ? C25 C26 H26A 120.7 . . ? C28 C27 C26 117.4(7) . . ? C28 C27 C30 121.9(7) . . ? C26 C27 C30 120.6(7) . . ? C29 C28 C27 119.0(7) . . ? C29 C28 H28A 120.5 . . ? C27 C28 H28A 120.5 . . ? N3 C29 C28 124.8(8) . . ? N3 C29 H29A 117.6 . . ? C28 C29 H29A 117.6 . . ? C31 C30 C35 118.2(7) . . ? C31 C30 C27 121.4(7) . . ? C35 C30 C27 120.3(7) . . ? C30 C31 C32 121.2(8) . . ? C30 C31 H31A 119.4 . . ? C32 C31 H31A 119.4 . . ? C33 C32 C31 120.3(7) . . ? C33 C32 H32A 119.9 . . ? C31 C32 H32A 119.9 . . ? C34 C33 C32 119.8(7) . . ? C34 C33 C36 121.6(6) . . ? C32 C33 C36 118.5(6) . . ? C33 C34 C35 119.2(7) . . ? C33 C34 H34A 120.4 . . ? C35 C34 H34A 120.4 . . ? C30 C35 C34 121.3(7) . . ? C30 C35 H35A 119.3 . . ? C34 C35 H35A 119.3 . . ? O6 C36 O5 126.1(6) . . ? O6 C36 C33 118.8(6) . . ? O5 C36 C33 115.0(6) . . ? N4 C37 C38 124.8(16) . . ? N4 C37 H37A 117.6 . . ? C38 C37 H37A 117.6 . . ? C37 C38 C39 118.5(15) . . ? C37 C38 H38A 120.8 . . ? C39 C38 H38A 120.8 . . ? C40 C39 C38 116.8(10) . . ? C40 C39 C42 122.7(11) . . ? C38 C39 C42 120.5(11) . . ? C39 C40 C41 118.8(16) . . ? C39 C40 H40A 120.6 . . ? C41 C40 H40A 120.6 . . ? N4 C41 C40 124.8(17) . . ? N4 C41 H41A 117.6 . . ? C40 C41 H41A 117.6 . . ? C43 C42 C47 117.6(7) . . ? C43 C42 C39 119.7(10) . . ? C47 C42 C39 122.7(10) . . ? C42 C43 C44 122.0(9) . . ? C42 C43 H43A 119.0 . . ? C44 C43 H43A 119.0 . . ? C45 C44 C43 120.4(8) . . ? C45 C44 H44A 119.8 . . ? C43 C44 H44A 119.8 . . ? C44 C45 C46 118.8(7) . . ? C44 C45 C48 119.1(7) . . ? C46 C45 C48 121.9(7) . . ? C47 C46 C45 119.3(8) . . ? C47 C46 H46A 120.4 . . ? C45 C46 H46A 120.4 . . ? C46 C47 C42 121.7(8) . . ? C46 C47 H47A 119.1 . . ? C42 C47 H47A 119.1 . . ? O8 C48 O7 121.6(6) . . ? O8 C48 C45 118.9(6) . . ? O7 C48 C45 119.5(6) . . ? N5 C49 C50 121.5(10) . . ? N5 C49 H49A 119.2 . . ? C50 C49 H49A 119.2 . . ? C51 C50 C49 120.5(10) . . ? C51 C50 H50A 119.7 . . ? C49 C50 H50A 119.7 . . ? C50 C51 C52 115.9(8) . . ? C50 C51 C54 123.3(9) . . ? C52 C51 C54 120.8(8) . . ? C51 C52 C53 121.0(10) . . ? C51 C52 H52A 119.5 . . ? C53 C52 H52A 119.5 . . ? N5 C53 C52 122.4(10) . . ? N5 C53 H53A 118.8 . . ? C52 C53 H53A 118.8 . . ? C59 C54 C55 118.3(7) . . ? C59 C54 C51 121.1(8) . . ? C55 C54 C51 120.5(8) . . ? C56 C55 C54 121.4(8) . . ? C56 C55 H55A 119.3 . . ? C54 C55 H55A 119.3 . . ? C57 C56 C55 119.5(8) . . ? C57 C56 H56A 120.3 . . ? C55 C56 H56A 120.3 . . ? C58 C57 C56 119.2(7) . . ? C58 C57 C60 118.7(6) . . ? C56 C57 C60 122.1(6) . . ? C57 C58 C59 120.8(8) . . ? C57 C58 H58A 119.6 . . ? C59 C58 H58A 119.6 . . ? C54 C59 C58 120.7(8) . . ? C54 C59 H59A 119.6 . . ? C58 C59 H59A 119.6 . . ? O10 C60 O9 124.7(6) . . ? O10 C60 C57 118.2(6) . . ? O9 C60 C57 117.1(6) . . ? N6 C61 C62 123.5(10) . . ? N6 C61 H61A 118.2 . . ? C62 C61 H61A 118.2 . . ? C63 C62 C61 121.2(10) . . ? C63 C62 H62A 119.4 . . ? C61 C62 H62A 119.4 . . ? C64 C63 C62 114.2(7) . . ? C64 C63 C66 125.3(7) . . ? C62 C63 C66 120.4(8) . . ? C63 C64 C65 122.3(8) . . ? C63 C64 H64A 118.8 . . ? C65 C64 H64A 118.8 . . ? N6 C65 C64 123.5(8) . . ? N6 C65 H65A 118.3 . . ? C64 C65 H65A 118.3 . . ? C67 C66 C71 117.0(7) . . ? C67 C66 C63 122.0(7) . . ? C71 C66 C63 121.0(7) . . ? C66 C67 C68 122.6(7) . . ? C66 C67 H67A 118.7 . . ? C68 C67 H67A 118.7 . . ? C67 C68 C69 120.3(7) . . ? C67 C68 H68A 119.9 . . ? C69 C68 H68A 119.9 . . ? C70 C69 C68 118.5(6) . . ? C70 C69 C72 120.1(6) . . ? C68 C69 C72 121.4(6) . . ? C71 C70 C69 120.2(7) . . ? C71 C70 H70A 119.9 . . ? C69 C70 H70A 119.9 . . ? C70 C71 C66 121.4(7) . . ? C70 C71 H71A 119.3 . . ? C66 C71 H71A 119.3 . . ? O12 C72 O11 124.8(6) . . ? O12 C72 C69 118.9(6) . . ? O11 C72 C69 116.3(6) . . ? N7 C73 C74 123.1(11) . . ? N7 C73 H73A 118.4 . . ? C74 C73 H73A 118.4 . . ? C75 C74 C73 118.3(10) . . ? C75 C74 H74A 120.8 . . ? C73 C74 H74A 120.8 . . ? C76 C75 C74 117.7(8) . . ? C76 C75 C78 121.9(9) . . ? C74 C75 C78 120.4(8) . . ? C77 C76 C75 121.7(11) . . ? C77 C76 H76A 119.1 . . ? C75 C76 H76A 119.1 . . ? N7 C77 C76 121.1(11) . . ? N7 C77 H77A 119.4 . . ? C76 C77 H77A 119.4 . . ? C79 C78 C83 118.6(7) . . ? C79 C78 C75 120.7(9) . . ? C83 C78 C75 120.6(8) . . ? C78 C79 C80 120.9(9) . . ? C78 C79 H79A 119.5 . . ? C80 C79 H79A 119.5 . . ? C79 C80 C81 121.1(8) . . ? C79 C80 H80A 119.5 . . ? C81 C80 H80A 119.5 . . ? C80 C81 C82 117.9(7) . . ? C80 C81 C84 121.8(7) . . ? C82 C81 C84 120.2(7) . . ? C83 C82 C81 121.2(9) . . ? C83 C82 H82A 119.4 . . ? C81 C82 H82A 119.4 . . ? C78 C83 C82 120.2(8) . . ? C78 C83 H83A 119.9 . . ? C82 C83 H83A 119.9 . . ? O14 C84 O13 125.1(6) . . ? O14 C84 C81 120.2(6) . . ? O13 C84 C81 114.6(7) . . ? N8 C85 C86 125.6(8) . . ? N8 C85 H85A 117.2 . . ? C86 C85 H85A 117.2 . . ? C87 C86 C85 120.0(8) . . ? C87 C86 H86A 120.0 . . ? C85 C86 H86A 120.0 . . ? C86 C87 C88 117.3(7) . . ? C86 C87 C90 121.9(7) . . ? C88 C87 C90 120.6(7) . . ? C87 C88 C89 120.0(9) . . ? C87 C88 H88A 120.0 . . ? C89 C88 H88A 120.0 . . ? N8 C89 C88 122.2(8) . . ? N8 C89 H89A 118.9 . . ? C88 C89 H89A 118.9 . . ? C91 C90 C95 118.2(6) . . ? C91 C90 C87 120.7(6) . . ? C95 C90 C87 121.0(6) . . ? C92 C91 C90 121.2(7) . . ? C92 C91 H91A 119.4 . . ? C90 C91 H91A 119.4 . . ? C91 C92 C93 119.9(7) . . ? C91 C92 H92A 120.1 . . ? C93 C92 H92A 120.1 . . ? C94 C93 C92 120.4(6) . . ? C94 C93 C96 121.3(6) . . ? C92 C93 C96 118.3(6) . . ? C93 C94 C95 119.1(7) . . ? C93 C94 H94A 120.5 . . ? C95 C94 H94A 120.5 . . ? C90 C95 C94 121.3(7) . . ? C90 C95 H95A 119.4 . . ? C94 C95 H95A 119.4 . . ? O15 C96 O16 121.1(6) . . ? O15 C96 C93 120.4(6) . . ? O16 C96 C93 118.4(6) . . ? O15 C96 La1 61.0(3) . 3_765 ? O16 C96 La1 60.3(3) . 3_765 ? C93 C96 La1 174.3(5) . 3_765 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 1.800 _refine_diff_density_min -1.124 _refine_diff_density_rms 0.160 # Attachment '- ccdc-Pr.cif' data_Pr2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831558' #TrackingRef '- ccdc-Pr.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C384 H288 Cu12 N32 O88 Pr8' _chemical_formula_weight 8648.34 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.166(2) _cell_length_b 29.955(4) _cell_length_c 21.596(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 120.309(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8470.0(18) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_reflns_used 19932 _cell_measurement_theta_min 3.0488 _cell_measurement_theta_max 27.5040 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Blue _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.696 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4339 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.953 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6514 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6845 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 77556 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0568 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0550 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 19261 _reflns_number_gt 15240 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0410P)^2^+17.1654P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19261 _refine_ls_number_parameters 1180 _refine_ls_number_restraints 288 _refine_ls_R_factor_all 0.0775 _refine_ls_R_factor_gt 0.0581 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1238 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1143 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.104 _refine_ls_restrained_S_all 1.105 _refine_ls_shift/su_max 0.020 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.373423(19) 0.464298(8) 0.938794(12) 0.01275(7) Uani 1 1 d . . . Pr2 Pr 0.135420(18) 0.531735(8) 0.560711(12) 0.01206(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.47318(4) 0.540633(17) 0.86500(3) 0.01424(12) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.24606(4) 0.502483(17) 0.75416(3) 0.01535(12) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.01764(4) 0.464026(17) 0.63467(3) 0.01372(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7165(3) 0.47678(11) 0.45993(17) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8617(2) 0.50609(11) 0.54286(17) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4817(3) 0.41100(10) 0.92631(18) 0.0235(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4578(3) 0.40646(11) 0.8155(2) 0.0295(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5162(3) 0.60323(10) 0.88095(17) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6354(3) 0.60271(11) 0.99741(18) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2104(2) 0.43839(10) 0.72878(17) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2433(3) 0.42051(10) 0.83773(17) 0.0211(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2862(3) 0.56587(10) 0.77219(17) 0.0198(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2617(2) 0.57510(10) 0.66233(17) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0255(3) 0.40116(10) 0.61983(17) 0.0184(7) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1490(3) 0.40140(11) 0.50419(17) 0.0229(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0258(3) 0.58921(11) 0.56634(18) 0.0236(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0324(3) 0.59658(11) 0.67095(18) 0.0257(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2205(3) 0.46962(11) 0.95813(16) 0.0210(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3651(3) 0.50079(11) 1.04034(17) 0.0230(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5434(2) 0.46308(10) 1.05119(16) 0.0158(7) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.5494 0.4439 1.0336 0.024 Uiso 1 1 d R . . O18 O 0.3842(2) 0.48753(10) 0.82975(15) 0.0137(6) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.4151 0.4640 0.8213 0.021 Uiso 1 1 d R . . O19 O 0.1146(2) 0.51435(10) 0.67037(15) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . H19B H 0.0961 0.5373 0.6813 0.022 Uiso 1 1 d R . . O20 O 0.0330(2) 0.46463(9) 0.55069(15) 0.0139(6) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.0599 0.4403 0.5372 0.021 Uiso 1 1 d R . . O21 O 0.2230(3) 0.51857(11) 0.85511(17) 0.0240(8) Uani 1 1 d . . . H21C H 0.2399 0.5422 0.8733 0.036 Uiso 1 1 d R . . H21B H 0.1675 0.5132 0.8597 0.036 Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.2538(3) 0.46725(11) 0.62989(18) 0.0236(8) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.3057 0.4518 0.6288 0.035 Uiso 1 1 d R . . H22C H 0.2774 0.4920 0.6519 0.035 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.5176(3) 0.53780(12) 0.7922(2) 0.0178(8) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6699(4) 0.90345(14) 0.9179(3) 0.0357(11) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.5202(4) 0.10412(16) 0.9318(3) 0.0444(13) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.2055(4) 0.10359(15) 0.6005(3) 0.0358(12) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3201(4) 0.87488(15) 0.7763(3) 0.0435(13) Uani 1 1 d U . . N7 N -0.0060(5) 0.89606(18) 0.5583(4) 0.0604(17) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.1516(6) 0.1291(2) 0.6800(5) 0.078(2) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.0215(3) 0.53069(12) 1.2894(2) 0.0179(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4692(4) 0.51409(18) 0.7325(3) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4075 0.4997 0.7220 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5031(4) 0.5091(2) 0.6845(3) 0.0308(12) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4638 0.4923 0.6418 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5943(4) 0.52838(15) 0.6980(2) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6423(4) 0.55468(17) 0.7591(3) 0.0301(12) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7034 0.5700 0.7702 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6028(4) 0.55903(16) 0.8042(3) 0.0267(12) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6372 0.5777 0.8452 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6373(4) 0.52107(17) 0.6504(3) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5993(5) 0.48790(19) 0.5995(3) 0.0384(15) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5446 0.4698 0.5944 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6400(4) 0.48046(19) 0.5552(3) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6119 0.4581 0.5191 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7216(4) 0.50599(16) 0.5643(2) 0.0189(10) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.7597(4) 0.53904(18) 0.6151(3) 0.0267(12) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8160 0.5565 0.6214 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7170(4) 0.54715(18) 0.6570(3) 0.0282(12) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7424 0.5709 0.6908 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7683(4) 0.49535(15) 0.5192(2) 0.0174(9) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.4764(6) 0.1299(2) 0.9592(4) 0.0495(18) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4517 0.1164 0.9873 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4658(5) 0.1757(2) 0.9482(4) 0.0454(16) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4344 0.1928 0.9689 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4998(4) 0.19664(17) 0.9077(3) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.5398(4) 0.16947(17) 0.8763(3) 0.0361(14) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5602 0.1817 0.8449 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5499(5) 0.12382(18) 0.8911(4) 0.0402(15) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5801 0.1059 0.8705 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4945(4) 0.24608(17) 0.8984(3) 0.0287(12) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4785(4) 0.26587(17) 0.8348(3) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4708 0.2474 0.7966 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4738(4) 0.31185(17) 0.8265(3) 0.0306(13) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4623 0.3247 0.7828 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4857(4) 0.33888(16) 0.8818(3) 0.0233(11) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.5024(4) 0.31994(17) 0.9459(3) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5111 0.3385 0.9842 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5062(4) 0.27410(17) 0.9534(3) 0.0308(12) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5170 0.2614 0.9970 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4750(4) 0.38985(15) 0.8724(3) 0.0191(10) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5833(5) 0.8822(2) 0.8725(4) 0.0456(16) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.5285 0.8993 0.8367 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5693(5) 0.83704(18) 0.8750(3) 0.0421(15) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.5053 0.8239 0.8427 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6489(4) 0.81071(16) 0.9248(3) 0.0238(11) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.7374(4) 0.83273(16) 0.9729(3) 0.0288(12) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.7931 0.8165 1.0096 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7446(4) 0.87852(17) 0.9674(3) 0.0325(12) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.8064 0.8929 1.0009 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6375(4) 0.76144(15) 0.9270(3) 0.0232(11) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.5729(4) 0.73799(17) 0.8655(3) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.5384 0.7532 0.8208 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5576(4) 0.69201(16) 0.8679(3) 0.0284(12) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.5134 0.6762 0.8251 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6064(4) 0.66986(15) 0.9323(2) 0.0196(10) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.6724(4) 0.69301(17) 0.9935(3) 0.0337(14) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.7073 0.6777 1.0380 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6887(4) 0.73873(18) 0.9909(3) 0.0355(14) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.7354 0.7542 1.0334 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5849(4) 0.62119(15) 0.9380(2) 0.0169(9) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.1430(7) 0.1476(2) 0.7327(5) 0.077(2) Uani 1 1 d U . . H37A H 0.1236 0.1287 0.7592 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1604(6) 0.1925(2) 0.7520(5) 0.0629(19) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.1534 0.2037 0.7904 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.1887(5) 0.22083(19) 0.7130(4) 0.0484(16) Uani 1 1 d U . . C40 C 0.1978(6) 0.2017(2) 0.6572(4) 0.062(2) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.2162 0.2195 0.6291 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.1796(7) 0.1564(3) 0.6439(5) 0.077(2) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.1875 0.1438 0.6066 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.2024(4) 0.27001(17) 0.7284(4) 0.0359(14) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.1986(4) 0.30096(17) 0.6793(3) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.1915 0.2910 0.6353 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2050(4) 0.34611(16) 0.6937(3) 0.0273(12) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2012 0.3668 0.6591 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2168(4) 0.36166(15) 0.7575(3) 0.0197(10) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.2240(5) 0.33062(17) 0.8080(3) 0.0330(13) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.2334 0.3405 0.8527 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.2175(5) 0.28555(18) 0.7929(3) 0.0402(15) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.2236 0.2647 0.8280 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.2239(3) 0.40980(14) 0.7764(2) 0.0151(9) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.2954(5) 0.8491(2) 0.8156(4) 0.0467(15) Uani 1 1 d U . . H49A H 0.2869 0.8630 0.8518 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.2812(5) 0.80350(19) 0.8069(3) 0.0416(14) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.2618 0.7870 0.8358 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2953(4) 0.78192(17) 0.7560(3) 0.0321(12) Uani 1 1 d U . . C52 C 0.3199(4) 0.80842(18) 0.7143(3) 0.0339(13) Uani 1 1 d U . . H52A H 0.3288 0.7954 0.6777 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.3313(5) 0.85364(18) 0.7263(3) 0.0387(14) Uani 1 1 d U . . H53A H 0.3483 0.8710 0.6970 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2882(4) 0.73230(16) 0.7471(3) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.2621(4) 0.71285(17) 0.6816(3) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.2463 0.7313 0.6415 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.2590(4) 0.66710(16) 0.6740(3) 0.0234(11) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.2405 0.6545 0.6287 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.2822(4) 0.63925(15) 0.7313(3) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.3068(4) 0.65847(17) 0.7968(3) 0.0280(12) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.3219 0.6399 0.8366 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.3096(5) 0.70433(17) 0.8046(3) 0.0337(13) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.3261 0.7169 0.8496 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.2771(3) 0.59007(15) 0.7211(2) 0.0153(9) Uani 1 1 d . . . C61 C -0.2503(5) 0.12375(18) 0.5368(3) 0.0364(14) Uani 1 1 d . . . H61A H -0.2937 0.1065 0.4955 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C62 C -0.2369(5) 0.16868(17) 0.5275(3) 0.0353(14) Uani 1 1 d . . . H62A H -0.2730 0.1815 0.4809 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.1714(4) 0.19467(17) 0.5855(3) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . . C64 C -0.1265(5) 0.1734(2) 0.6510(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H64A H -0.0830 0.1899 0.6932 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -0.1435(6) 0.12840(19) 0.6565(3) 0.0504(19) Uani 1 1 d . . . H65A H -0.1091 0.1148 0.7026 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.1534(4) 0.24322(16) 0.5802(3) 0.0221(10) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.2213(4) 0.26877(17) 0.5207(3) 0.0294(12) Uani 1 1 d . . . H67A H -0.2805 0.2551 0.4828 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C68 C -0.2036(4) 0.31361(17) 0.5162(3) 0.0311(13) Uani 1 1 d . . . H68A H -0.2505 0.3302 0.4752 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.1183(4) 0.33477(15) 0.5709(2) 0.0182(10) Uani 1 1 d . . . C70 C -0.0537(4) 0.31013(16) 0.6313(3) 0.0258(11) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.0031 0.3243 0.6705 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C71 C -0.0708(4) 0.26513(16) 0.6353(3) 0.0273(12) Uani 1 1 d . . . H71A H -0.0246 0.2489 0.6770 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.0970(4) 0.38310(15) 0.5637(2) 0.0171(9) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.0494(5) 0.8693(2) 0.5415(4) 0.0528(17) Uani 1 1 d U . . H73A H 0.0903 0.8825 0.5247 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.0501(5) 0.8233(2) 0.5475(4) 0.0484(16) Uani 1 1 d U . . H74A H 0.0889 0.8056 0.5334 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -0.0051(5) 0.80384(19) 0.5736(3) 0.0388(14) Uani 1 1 d U . . C76 C -0.0600(5) 0.8306(2) 0.5917(4) 0.0520(17) Uani 1 1 d U . . H76A H -0.0986 0.8178 0.6107 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C77 C -0.0614(6) 0.8768(2) 0.5831(4) 0.0569(18) Uani 1 1 d U . . H77A H -0.1023 0.8947 0.5950 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C78 C -0.0047(4) 0.75416(17) 0.5815(3) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . C79 C -0.0007(4) 0.72615(17) 0.5320(3) 0.0306(12) Uani 1 1 d . . . H79A H -0.0017 0.7385 0.4911 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.0047(4) 0.68013(16) 0.5415(3) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.0076 0.6614 0.5071 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.0059(4) 0.66147(16) 0.5999(3) 0.0213(10) Uani 1 1 d . . . C82 C -0.0029(4) 0.68904(17) 0.6485(3) 0.0313(13) Uani 1 1 d . . . H82A H -0.0047 0.6764 0.6881 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C83 C -0.0089(4) 0.73486(17) 0.6391(3) 0.0335(13) Uani 1 1 d . . . H83A H -0.0160 0.7534 0.6720 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.0215(4) 0.61176(15) 0.6151(3) 0.0182(10) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.0153(4) 0.49114(18) 1.2571(3) 0.0275(12) Uani 1 1 d . . . H85A H -0.0139 0.4664 1.2678 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.0497(4) 0.48515(17) 1.2093(3) 0.0293(12) Uani 1 1 d . . . H86A H 0.0418 0.4571 1.1866 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.0957(4) 0.52046(16) 1.1947(2) 0.0209(10) Uani 1 1 d . . . C88 C 0.1022(5) 0.55986(18) 1.2276(3) 0.0385(15) Uani 1 1 d . . . H88A H 0.1322 0.5850 1.2187 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.0654(5) 0.56347(18) 1.2741(3) 0.0404(16) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.0720 0.5915 1.2966 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.1388(4) 0.51449(16) 1.1472(2) 0.0209(10) Uani 1 1 d . . . C91 C 0.0945(4) 0.48495(17) 1.0902(3) 0.0252(11) Uani 1 1 d . . . H91A H 0.0348 0.4690 1.0808 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.1359(4) 0.47839(17) 1.0467(3) 0.0247(11) Uani 1 1 d . . . H92A H 0.1035 0.4586 1.0070 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.2236(4) 0.50026(15) 1.0604(2) 0.0174(9) Uani 1 1 d . . . C94 C 0.2706(4) 0.53042(16) 1.1177(3) 0.0234(11) Uani 1 1 d . . . H94A H 0.3313 0.5456 1.1275 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.2265(4) 0.53771(16) 1.1602(3) 0.0230(11) Uani 1 1 d . . . H95A H 0.2564 0.5587 1.1983 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.2721(4) 0.49028(15) 1.0170(3) 0.0197(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.01648(13) 0.01225(12) 0.00993(12) -0.00013(9) 0.00698(10) -0.00245(10) Pr2 0.01476(13) 0.01248(12) 0.00966(12) -0.00004(9) 0.00669(10) -0.00158(10) Cu1 0.0192(3) 0.0151(3) 0.0118(3) -0.0017(2) 0.0103(2) -0.0049(2) Cu2 0.0155(3) 0.0141(3) 0.0128(3) 0.0027(2) 0.0044(2) -0.0027(2) Cu3 0.0170(3) 0.0156(3) 0.0111(3) -0.0019(2) 0.0090(2) -0.0047(2) O1 0.0224(18) 0.0285(18) 0.0158(16) -0.0007(14) 0.0116(15) -0.0011(15) O2 0.0193(17) 0.0308(18) 0.0195(17) -0.0042(15) 0.0152(15) -0.0022(15) O3 0.0269(19) 0.0154(16) 0.0240(18) -0.0024(14) 0.0098(16) 0.0058(14) O4 0.043(2) 0.0214(18) 0.033(2) -0.0019(16) 0.026(2) 0.0052(17) O5 0.0275(19) 0.0175(16) 0.0178(17) 0.0000(13) 0.0134(16) -0.0047(14) O6 0.029(2) 0.0198(17) 0.0214(18) 0.0058(15) 0.0061(16) -0.0054(15) O7 0.0217(17) 0.0141(15) 0.0194(17) -0.0009(13) 0.0105(15) -0.0028(13) O8 0.031(2) 0.0186(16) 0.0161(17) -0.0035(14) 0.0132(16) -0.0082(15) O9 0.0290(19) 0.0137(15) 0.0163(16) -0.0010(13) 0.0111(15) -0.0009(14) O10 0.0213(18) 0.0227(17) 0.0164(16) -0.0047(14) 0.0100(15) -0.0082(14) O11 0.0255(18) 0.0143(15) 0.0191(17) 0.0024(13) 0.0141(15) -0.0032(14) O12 0.0251(19) 0.0211(17) 0.0184(17) 0.0053(14) 0.0079(16) -0.0045(15) O13 0.0262(19) 0.0214(17) 0.0233(18) -0.0026(14) 0.0125(16) 0.0042(15) O14 0.037(2) 0.0195(17) 0.0258(19) -0.0010(15) 0.0196(18) 0.0025(16) O15 0.0220(18) 0.0295(19) 0.0127(16) -0.0034(14) 0.0097(15) -0.0046(15) O16 0.0225(18) 0.0296(19) 0.0203(17) -0.0062(15) 0.0133(16) -0.0054(15) O17 0.0234(17) 0.0148(15) 0.0114(15) -0.0005(12) 0.0104(14) -0.0003(13) O18 0.0111(15) 0.0156(15) 0.0151(15) -0.0002(13) 0.0073(13) -0.0032(12) O19 0.0151(16) 0.0155(15) 0.0118(15) -0.0013(13) 0.0058(13) 0.0014(13) O20 0.0189(16) 0.0140(15) 0.0126(15) -0.0010(12) 0.0106(14) 0.0001(13) O21 0.0254(19) 0.0298(19) 0.0236(18) 0.0089(15) 0.0174(16) 0.0054(16) O22 0.0221(18) 0.0275(19) 0.0238(18) 0.0058(15) 0.0135(16) 0.0108(15) N1 0.019(2) 0.022(2) 0.0152(19) 0.0030(16) 0.0101(17) -0.0006(17) N3 0.039(3) 0.021(2) 0.040(3) 0.003(2) 0.015(2) -0.005(2) N2 0.049(3) 0.023(2) 0.059(4) 0.000(2) 0.026(3) 0.002(2) N6 0.045(3) 0.026(2) 0.035(3) 0.005(2) 0.019(3) -0.004(2) N5 0.051(3) 0.021(2) 0.058(3) 0.004(2) 0.027(3) 0.005(2) N7 0.054(3) 0.031(3) 0.071(4) 0.005(3) 0.013(3) 0.001(3) N4 0.073(4) 0.039(3) 0.118(5) -0.012(3) 0.046(4) -0.001(3) N8 0.018(2) 0.020(2) 0.018(2) 0.0002(16) 0.0113(17) -0.0037(17) C1 0.025(3) 0.040(3) 0.020(2) -0.013(2) 0.015(2) -0.012(2) C2 0.021(3) 0.051(3) 0.023(3) -0.010(3) 0.013(2) -0.007(3) C3 0.017(2) 0.024(2) 0.020(2) -0.001(2) 0.014(2) -0.001(2) C4 0.037(3) 0.029(3) 0.039(3) -0.011(2) 0.030(3) -0.011(2) C5 0.039(3) 0.022(3) 0.037(3) -0.008(2) 0.032(3) -0.011(2) C6 0.015(2) 0.030(3) 0.019(2) 0.001(2) 0.009(2) 0.000(2) C7 0.047(4) 0.041(3) 0.051(4) -0.019(3) 0.042(3) -0.020(3) C8 0.040(3) 0.040(3) 0.038(3) -0.017(3) 0.032(3) -0.015(3) C9 0.019(2) 0.024(2) 0.018(2) 0.004(2) 0.013(2) 0.002(2) C10 0.023(3) 0.038(3) 0.026(3) -0.008(2) 0.018(2) -0.012(2) C11 0.030(3) 0.033(3) 0.030(3) -0.009(2) 0.022(3) -0.008(2) C12 0.021(2) 0.022(2) 0.016(2) 0.0026(19) 0.015(2) 0.004(2) C13 0.070(5) 0.027(3) 0.054(4) 0.014(3) 0.033(4) 0.001(3) C14 0.063(5) 0.031(3) 0.057(4) 0.002(3) 0.041(4) 0.006(3) C15 0.027(3) 0.025(3) 0.039(3) 0.006(2) 0.017(3) 0.005(2) C16 0.037(3) 0.021(3) 0.057(4) 0.001(3) 0.028(3) 0.000(2) C17 0.042(4) 0.024(3) 0.060(4) -0.001(3) 0.029(3) 0.001(3) C18 0.027(3) 0.021(3) 0.038(3) 0.001(2) 0.016(3) 0.003(2) C19 0.042(3) 0.023(3) 0.044(3) -0.005(2) 0.029(3) 0.002(2) C20 0.045(4) 0.024(3) 0.032(3) -0.002(2) 0.026(3) 0.003(2) C21 0.018(2) 0.018(2) 0.034(3) 0.003(2) 0.013(2) 0.004(2) C22 0.042(3) 0.021(3) 0.035(3) -0.001(2) 0.023(3) 0.005(2) C23 0.036(3) 0.024(3) 0.031(3) 0.000(2) 0.016(3) 0.006(2) C24 0.016(2) 0.013(2) 0.028(3) -0.001(2) 0.012(2) 0.0025(19) C25 0.041(3) 0.031(3) 0.047(3) 0.004(3) 0.008(3) -0.007(3) C26 0.038(3) 0.026(3) 0.043(3) 0.006(2) 0.007(3) -0.005(2) C27 0.027(2) 0.016(2) 0.024(2) 0.0032(19) 0.010(2) -0.0032(19) C28 0.025(3) 0.019(2) 0.034(3) 0.001(2) 0.009(2) -0.005(2) C29 0.034(3) 0.018(2) 0.036(3) 0.002(2) 0.010(2) -0.002(2) C30 0.026(3) 0.016(2) 0.025(3) 0.005(2) 0.011(2) -0.002(2) C31 0.044(3) 0.022(3) 0.020(3) 0.002(2) 0.010(3) -0.011(2) C32 0.042(3) 0.020(3) 0.018(3) 0.001(2) 0.012(3) -0.007(2) C33 0.020(2) 0.019(2) 0.020(2) 0.0002(19) 0.010(2) -0.005(2) C34 0.039(3) 0.019(3) 0.020(3) 0.007(2) -0.002(3) -0.009(2) C35 0.036(3) 0.029(3) 0.023(3) -0.002(2) 0.002(3) -0.013(3) C36 0.020(2) 0.019(2) 0.015(2) 0.0022(19) 0.012(2) -0.0006(19) C37 0.071(4) 0.039(3) 0.119(5) 0.003(4) 0.047(4) -0.004(3) C38 0.058(4) 0.032(3) 0.105(5) -0.001(3) 0.045(3) -0.002(3) C39 0.039(3) 0.023(3) 0.080(4) -0.006(3) 0.027(3) 0.001(2) C40 0.063(4) 0.031(3) 0.080(4) -0.018(3) 0.026(3) 0.000(3) C41 0.075(4) 0.044(4) 0.098(5) -0.019(4) 0.034(4) 0.002(3) C42 0.027(3) 0.018(3) 0.056(4) -0.003(3) 0.017(3) 0.000(2) C43 0.033(3) 0.026(3) 0.037(3) -0.013(2) 0.015(3) -0.002(2) C44 0.038(3) 0.014(2) 0.032(3) -0.003(2) 0.020(3) -0.003(2) C45 0.015(2) 0.018(2) 0.020(2) -0.0026(19) 0.004(2) -0.0024(19) C46 0.044(3) 0.021(3) 0.036(3) -0.003(2) 0.021(3) -0.013(3) C47 0.055(4) 0.021(3) 0.043(4) 0.013(3) 0.024(3) -0.003(3) C48 0.017(2) 0.014(2) 0.013(2) 0.0019(17) 0.0056(19) -0.0008(18) C49 0.059(4) 0.032(3) 0.059(3) -0.001(3) 0.037(3) 0.010(3) C50 0.054(3) 0.029(3) 0.054(3) -0.003(3) 0.036(3) 0.000(3) C51 0.032(3) 0.022(2) 0.041(3) -0.001(2) 0.018(2) 0.001(2) C52 0.033(3) 0.025(3) 0.037(3) 0.002(2) 0.012(2) -0.001(2) C53 0.042(3) 0.022(3) 0.050(3) 0.003(2) 0.022(3) 0.001(2) C54 0.023(3) 0.020(2) 0.041(3) -0.001(2) 0.018(3) 0.000(2) C55 0.030(3) 0.023(3) 0.035(3) 0.009(2) 0.017(3) 0.000(2) C56 0.023(3) 0.020(2) 0.025(3) -0.001(2) 0.011(2) -0.005(2) C57 0.020(2) 0.015(2) 0.021(2) -0.0026(19) 0.009(2) -0.0022(19) C58 0.039(3) 0.021(3) 0.023(3) -0.002(2) 0.014(3) 0.000(2) C59 0.045(4) 0.023(3) 0.029(3) -0.011(2) 0.015(3) -0.002(3) C60 0.011(2) 0.018(2) 0.012(2) -0.0003(18) 0.0016(18) -0.0029(18) C61 0.050(4) 0.025(3) 0.030(3) -0.002(2) 0.017(3) -0.007(3) C62 0.046(4) 0.024(3) 0.027(3) 0.008(2) 0.011(3) -0.004(3) C63 0.027(3) 0.023(3) 0.028(3) 0.004(2) 0.014(2) 0.000(2) C64 0.061(5) 0.035(3) 0.028(3) 0.009(3) -0.004(3) -0.014(3) C65 0.072(5) 0.026(3) 0.026(3) 0.004(3) 0.005(3) -0.016(3) C66 0.024(3) 0.021(2) 0.020(2) 0.005(2) 0.010(2) -0.002(2) C67 0.035(3) 0.022(3) 0.020(3) 0.001(2) 0.006(2) -0.011(2) C68 0.035(3) 0.026(3) 0.021(3) 0.005(2) 0.006(2) -0.009(2) C69 0.019(2) 0.022(2) 0.017(2) 0.0038(19) 0.012(2) -0.001(2) C70 0.024(3) 0.021(2) 0.022(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.002(2) C71 0.026(3) 0.022(3) 0.023(3) 0.007(2) 0.004(2) 0.000(2) C72 0.018(2) 0.019(2) 0.019(2) -0.0015(19) 0.013(2) -0.0003(19) C73 0.050(3) 0.035(3) 0.065(4) 0.008(3) 0.023(3) -0.005(3) C74 0.049(3) 0.027(3) 0.059(4) 0.007(3) 0.020(3) 0.001(3) C75 0.032(3) 0.030(3) 0.048(3) 0.004(2) 0.015(3) 0.001(2) C76 0.048(3) 0.027(3) 0.073(4) -0.001(3) 0.024(3) 0.001(3) C77 0.049(4) 0.030(3) 0.079(4) -0.005(3) 0.023(3) 0.003(3) C78 0.031(3) 0.020(3) 0.036(3) 0.005(2) 0.015(3) 0.006(2) C79 0.033(3) 0.023(3) 0.037(3) 0.006(2) 0.019(3) 0.004(2) C80 0.028(3) 0.021(3) 0.027(3) 0.001(2) 0.014(2) 0.004(2) C81 0.020(2) 0.018(2) 0.028(3) 0.000(2) 0.014(2) 0.003(2) C82 0.044(3) 0.024(3) 0.037(3) -0.003(2) 0.028(3) 0.002(2) C83 0.039(3) 0.022(3) 0.042(3) -0.007(2) 0.022(3) 0.005(2) C84 0.015(2) 0.012(2) 0.023(2) -0.0035(19) 0.006(2) 0.0004(18) C85 0.032(3) 0.030(3) 0.032(3) -0.009(2) 0.026(3) -0.009(2) C86 0.037(3) 0.023(3) 0.034(3) -0.004(2) 0.023(3) -0.004(2) C87 0.021(2) 0.028(3) 0.019(2) 0.001(2) 0.014(2) -0.003(2) C88 0.066(4) 0.028(3) 0.052(4) -0.010(3) 0.052(4) -0.013(3) C89 0.068(4) 0.026(3) 0.058(4) -0.014(3) 0.055(4) -0.020(3) C90 0.027(3) 0.021(2) 0.018(2) 0.0002(19) 0.014(2) 0.000(2) C91 0.022(3) 0.029(3) 0.030(3) -0.005(2) 0.017(2) -0.004(2) C92 0.027(3) 0.031(3) 0.023(3) -0.009(2) 0.017(2) -0.009(2) C93 0.018(2) 0.019(2) 0.015(2) -0.0003(18) 0.008(2) -0.0008(19) C94 0.029(3) 0.026(3) 0.024(3) -0.002(2) 0.020(2) -0.008(2) C95 0.032(3) 0.023(2) 0.023(3) -0.006(2) 0.020(2) -0.004(2) C96 0.024(3) 0.017(2) 0.023(2) 0.004(2) 0.016(2) 0.002(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O3 2.401(3) . ? Pr1 O8 2.456(3) . ? Pr1 O17 2.468(3) 3_667 ? Pr1 O6 2.476(3) 3_667 ? Pr1 O17 2.495(3) . ? Pr1 O16 2.510(3) . ? Pr1 O18 2.539(3) . ? Pr1 O15 2.560(3) . ? Pr1 O21 2.637(3) . ? Pr1 C96 2.906(5) . ? Pr1 Cu1 3.5343(6) . ? Pr1 Cu2 3.6284(7) . ? Pr1 H17B 2.4836 . ? Pr2 O10 2.435(3) . ? Pr2 O13 2.439(3) . ? Pr2 O20 2.474(3) 3_566 ? Pr2 O20 2.482(3) . ? Pr2 O12 2.512(3) 3_566 ? Pr2 O1 2.513(3) 3_666 ? Pr2 O2 2.528(3) 3_666 ? Pr2 O22 2.546(3) . ? Pr2 O19 2.595(3) . ? Pr2 C12 2.883(4) 3_666 ? Pr2 Cu3 3.5687(6) . ? Pr2 Cu3 3.6500(7) 3_566 ? Pr2 H22C 2.3764 . ? Cu1 O17 1.953(3) 3_667 ? Cu1 O5 1.958(3) . ? Cu1 O18 1.973(3) . ? Cu1 N1 2.001(4) . ? Cu1 O16 2.584(4) 3_667 ? Cu1 O9 2.625(3) . ? Cu1 Cu2 3.2524(9) . ? Cu1 Pr1 3.6660(7) 3_667 ? Cu2 O19 1.933(3) . ? Cu2 O18 1.950(3) . ? Cu2 O9 1.972(3) . ? Cu2 O7 1.995(3) . ? Cu2 O21 2.425(3) . ? Cu2 Cu3 3.3112(9) . ? Cu2 H19B 2.2647 . ? Cu3 O20 1.942(3) . ? Cu3 O11 1.966(3) . ? Cu3 O19 1.971(3) . ? Cu3 N8 2.011(4) 3_567 ? Cu3 O2 2.526(3) 1_455 ? Cu3 O7 2.697(3) . ? Cu3 Pr2 3.6500(7) 3_566 ? O1 C12 1.245(5) . ? O1 Pr2 2.513(3) 3_666 ? O2 C12 1.281(5) . ? O2 Cu3 2.526(3) 1_655 ? O2 Pr2 2.528(3) 3_666 ? O3 C24 1.283(6) . ? O4 C24 1.226(6) . ? O5 C36 1.264(5) . ? O6 C36 1.243(5) . ? O6 Pr1 2.476(3) 3_667 ? O7 C48 1.272(5) . ? O8 C48 1.246(5) . ? O9 C60 1.269(5) . ? O10 C60 1.251(5) . ? O11 C72 1.269(5) . ? O12 C72 1.246(5) . ? O12 Pr2 2.512(3) 3_566 ? O13 C84 1.280(5) . ? O14 C84 1.220(6) . ? O15 C96 1.268(6) . ? O16 C96 1.275(6) . ? O16 Cu1 2.584(4) 3_667 ? O17 Cu1 1.953(3) 3_667 ? O17 Pr1 2.468(3) 3_667 ? O17 H17B 0.7184 . ? O18 H18B 0.9136 . ? O19 H19B 0.8224 . ? O20 Pr2 2.474(3) 3_566 ? O20 H20B 0.9504 . ? O21 H21C 0.7865 . ? O21 H21B 0.9108 . ? O22 H22B 0.9232 . ? O22 H22C 0.8567 . ? N1 C1 1.323(6) . ? N1 C5 1.342(6) . ? N3 C29 1.327(7) . ? N3 C25 1.338(7) . ? N2 C17 1.313(8) . ? N2 C13 1.335(8) . ? N6 C65 1.325(7) . ? N6 C61 1.331(7) . ? N5 C49 1.333(8) . ? N5 C53 1.335(8) . ? N7 C77 1.333(9) . ? N7 C73 1.337(9) . ? N4 C37 1.330(11) . ? N4 C41 1.336(11) . ? N8 C89 1.320(6) . ? N8 C85 1.354(6) . ? N8 Cu3 2.011(4) 3_567 ? C1 C2 1.377(6) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.387(7) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.386(7) . ? C3 C6 1.485(6) . ? C4 C5 1.385(6) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.375(7) . ? C6 C11 1.386(7) . ? C7 C8 1.393(7) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.382(7) . ? C8 H8A 0.9500 . ? C9 C10 1.371(7) . ? C9 C12 1.499(6) . ? C10 C11 1.374(6) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 Pr2 2.883(4) 3_666 ? C13 C14 1.389(8) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.371(8) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 C16 1.381(8) . ? C15 C18 1.491(7) . ? C16 C17 1.395(7) . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C23 1.390(7) . ? C18 C19 1.401(8) . ? C19 C20 1.386(7) . ? C19 H19A 0.9500 . ? C20 C21 1.377(7) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 C22 1.395(7) . ? C21 C24 1.538(6) . ? C22 C23 1.380(7) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C23 H23A 0.9500 . ? C25 C26 1.374(8) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 C27 1.387(7) . ? C26 H26A 0.9500 . ? C27 C28 1.381(7) . ? C27 C30 1.490(6) . ? C28 C29 1.386(7) . ? C28 H28A 0.9500 . ? C29 H29A 0.9500 . ? C30 C35 1.373(7) . ? C30 C31 1.380(7) . ? C31 C32 1.402(7) . ? C31 H31A 0.9500 . ? C32 C33 1.371(6) . ? C32 H32A 0.9500 . ? C33 C34 1.376(7) . ? C33 C36 1.513(6) . ? C34 C35 1.398(7) . ? C34 H34A 0.9500 . ? C35 H35A 0.9500 . ? C37 C38 1.395(10) . ? C37 H37A 0.9500 . ? C38 C39 1.404(10) . ? C38 H38A 0.9500 . ? C39 C40 1.402(10) . ? C39 C42 1.502(7) . ? C40 C41 1.387(9) . ? C40 H40A 0.9500 . ? C41 H41A 0.9500 . ? C42 C47 1.372(8) . ? C42 C43 1.388(8) . ? C43 C44 1.380(7) . ? C43 H43A 0.9500 . ? C44 C45 1.378(7) . ? C44 H44A 0.9500 . ? C45 C46 1.394(7) . ? C45 C48 1.487(6) . ? C46 C47 1.381(7) . ? C46 H46A 0.9500 . ? C47 H47A 0.9500 . ? C49 C50 1.382(8) . ? C49 H49A 0.9500 . ? C50 C51 1.383(8) . ? C50 H50A 0.9500 . ? C51 C52 1.385(8) . ? C51 C54 1.495(7) . ? C52 C53 1.374(7) . ? C52 H52A 0.9500 . ? C53 H53A 0.9500 . ? C54 C55 1.390(7) . ? C54 C59 1.394(7) . ? C55 C56 1.378(7) . ? C55 H55A 0.9500 . ? C56 C57 1.383(7) . ? C56 H56A 0.9500 . ? C57 C58 1.393(6) . ? C57 C60 1.486(6) . ? C58 C59 1.382(7) . ? C58 H58A 0.9500 . ? C59 H59A 0.9500 . ? C61 C62 1.391(7) . ? C61 H61A 0.9500 . ? C62 C63 1.381(7) . ? C62 H62A 0.9500 . ? C63 C64 1.378(7) . ? C63 C66 1.495(7) . ? C64 C65 1.389(8) . ? C64 H64A 0.9500 . ? C65 H65A 0.9500 . ? C66 C71 1.383(7) . ? C66 C67 1.400(7) . ? C67 C68 1.383(7) . ? C67 H67A 0.9500 . ? C68 C69 1.388(7) . ? C68 H68A 0.9500 . ? C69 C70 1.385(6) . ? C69 C72 1.508(6) . ? C70 C71 1.383(7) . ? C70 H70A 0.9500 . ? C71 H71A 0.9500 . ? C73 C74 1.382(8) . ? C73 H73A 0.9500 . ? C74 C75 1.357(9) . ? C74 H74A 0.9500 . ? C75 C76 1.347(9) . ? C75 C78 1.497(7) . ? C76 C77 1.393(8) . ? C76 H76A 0.9500 . ? C77 H77A 0.9500 . ? C78 C79 1.385(7) . ? C78 C83 1.402(8) . ? C79 C80 1.390(7) . ? C79 H79A 0.9500 . ? C80 C81 1.372(7) . ? C80 H80A 0.9500 . ? C81 C82 1.394(7) . ? C81 C84 1.517(6) . ? C82 C83 1.384(7) . ? C82 H82A 0.9500 . ? C83 H83A 0.9500 . ? C85 C86 1.384(7) . ? C85 H85A 0.9500 . ? C86 C87 1.389(7) . ? C86 H86A 0.9500 . ? C87 C88 1.356(7) . ? C87 C90 1.480(6) . ? C88 C89 1.376(7) . ? C88 H88A 0.9500 . ? C89 H89A 0.9500 . ? C90 C91 1.383(7) . ? C90 C95 1.397(7) . ? C91 C92 1.382(6) . ? C91 H91A 0.9500 . ? C92 C93 1.375(6) . ? C92 H92A 0.9500 . ? C93 C94 1.402(6) . ? C93 C96 1.483(6) . ? C94 C95 1.398(6) . ? C94 H94A 0.9500 . ? C95 H95A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Pr1 O8 80.41(12) . . ? O3 Pr1 O17 104.35(11) . 3_667 ? O8 Pr1 O17 133.98(10) . 3_667 ? O3 Pr1 O6 75.84(12) . 3_667 ? O8 Pr1 O6 79.45(11) . 3_667 ? O17 Pr1 O6 146.53(11) 3_667 3_667 ? O3 Pr1 O17 70.72(11) . . ? O8 Pr1 O17 146.02(10) . . ? O17 Pr1 O17 72.32(11) 3_667 . ? O6 Pr1 O17 76.48(10) 3_667 . ? O3 Pr1 O16 136.60(11) . . ? O8 Pr1 O16 129.56(11) . . ? O17 Pr1 O16 77.78(10) 3_667 . ? O6 Pr1 O16 79.99(11) 3_667 . ? O17 Pr1 O16 68.86(10) . . ? O3 Pr1 O18 73.15(11) . . ? O8 Pr1 O18 73.80(10) . . ? O17 Pr1 O18 64.57(9) 3_667 . ? O6 Pr1 O18 141.73(11) 3_667 . ? O17 Pr1 O18 112.81(10) . . ? O16 Pr1 O18 138.27(10) . . ? O3 Pr1 O15 141.89(11) . . ? O8 Pr1 O15 77.91(11) . . ? O17 Pr1 O15 113.29(10) 3_667 . ? O6 Pr1 O15 69.65(11) 3_667 . ? O17 Pr1 O15 114.75(10) . . ? O16 Pr1 O15 51.77(10) . . ? O18 Pr1 O15 128.46(10) . . ? O3 Pr1 O21 137.50(11) . . ? O8 Pr1 O21 71.99(11) . . ? O17 Pr1 O21 75.16(10) 3_667 . ? O6 Pr1 O21 127.61(11) 3_667 . ? O17 Pr1 O21 141.98(10) . . ? O16 Pr1 O21 85.56(11) . . ? O18 Pr1 O21 68.53(10) . . ? O15 Pr1 O21 62.07(10) . . ? O3 Pr1 C96 146.70(12) . . ? O8 Pr1 C96 103.67(13) . . ? O17 Pr1 C96 96.29(12) 3_667 . ? O6 Pr1 C96 72.59(12) 3_667 . ? O17 Pr1 C96 91.63(12) . . ? O16 Pr1 C96 25.93(12) . . ? O18 Pr1 C96 140.04(11) . . ? O15 Pr1 C96 25.85(12) . . ? O21 Pr1 C96 72.82(12) . . ? O3 Pr1 Cu1 84.66(8) . . ? O8 Pr1 Cu1 106.24(7) . . ? O17 Pr1 Cu1 32.16(7) 3_667 . ? O6 Pr1 Cu1 158.58(9) 3_667 . ? O17 Pr1 Cu1 88.90(7) . . ? O16 Pr1 Cu1 109.51(8) . . ? O18 Pr1 Cu1 33.05(7) . . ? O15 Pr1 Cu1 131.48(7) . . ? O21 Pr1 Cu1 73.23(7) . . ? C96 Pr1 Cu1 124.14(9) . . ? O3 Pr1 Cu2 95.81(8) . . ? O8 Pr1 Cu2 56.52(7) . . ? O17 Pr1 Cu2 77.50(7) 3_667 . ? O6 Pr1 Cu2 135.96(8) 3_667 . ? O17 Pr1 Cu2 142.13(7) . . ? O16 Pr1 Cu2 126.10(8) . . ? O18 Pr1 Cu2 30.91(7) . . ? O15 Pr1 Cu2 97.81(7) . . ? O21 Pr1 Cu2 41.91(7) . . ? C96 Pr1 Cu2 114.21(9) . . ? Cu1 Pr1 Cu2 53.992(14) . . ? O3 Pr1 H17B 54.4 . . ? O8 Pr1 H17B 130.4 . . ? O17 Pr1 H17B 81.7 3_667 . ? O6 Pr1 H17B 71.3 3_667 . ? O17 Pr1 H17B 16.6 . . ? O16 Pr1 H17B 83.9 . . ? O18 Pr1 H17B 106.6 . . ? O15 Pr1 H17B 124.5 . . ? O21 Pr1 H17B 156.1 . . ? C96 Pr1 H17B 104.5 . . ? Cu1 Pr1 H17B 90.2 . . ? Cu2 Pr1 H17B 137.5 . . ? O10 Pr2 O13 79.88(11) . . ? O10 Pr2 O20 144.03(10) . 3_566 ? O13 Pr2 O20 67.80(10) . 3_566 ? O10 Pr2 O20 133.13(10) . . ? O13 Pr2 O20 99.43(11) . . ? O20 Pr2 O20 69.96(11) 3_566 . ? O10 Pr2 O12 80.15(11) . 3_566 ? O13 Pr2 O12 73.42(11) . 3_566 ? O20 Pr2 O12 75.96(10) 3_566 3_566 ? O20 Pr2 O12 145.18(10) . 3_566 ? O10 Pr2 O1 81.21(11) . 3_666 ? O13 Pr2 O1 140.63(11) . 3_666 ? O20 Pr2 O1 114.11(10) 3_566 3_666 ? O20 Pr2 O1 118.56(10) . 3_666 ? O12 Pr2 O1 69.51(11) 3_566 3_666 ? O10 Pr2 O2 132.82(11) . 3_666 ? O13 Pr2 O2 132.64(11) . 3_666 ? O20 Pr2 O2 68.27(10) 3_566 3_666 ? O20 Pr2 O2 81.33(10) . 3_666 ? O12 Pr2 O2 79.68(11) 3_566 3_666 ? O1 Pr2 O2 51.79(10) 3_666 3_666 ? O10 Pr2 O22 82.81(11) . . ? O13 Pr2 O22 143.44(11) . . ? O20 Pr2 O22 132.87(10) 3_566 . ? O20 Pr2 O22 70.23(11) . . ? O12 Pr2 O22 134.46(11) 3_566 . ? O1 Pr2 O22 66.31(11) 3_666 . ? O2 Pr2 O22 81.78(11) 3_666 . ? O10 Pr2 O19 71.78(10) . . ? O13 Pr2 O19 72.31(10) . . ? O20 Pr2 O19 110.78(9) 3_566 . ? O20 Pr2 O19 63.77(9) . . ? O12 Pr2 O19 138.69(10) 3_566 . ? O1 Pr2 O19 132.27(10) 3_666 . ? O2 Pr2 O19 141.45(10) 3_666 . ? O22 Pr2 O19 71.76(10) . . ? O10 Pr2 C12 106.50(12) . 3_666 ? O13 Pr2 C12 142.41(12) . 3_666 ? O20 Pr2 C12 90.95(12) 3_566 3_666 ? O20 Pr2 C12 101.75(11) . 3_666 ? O12 Pr2 C12 71.43(12) 3_566 3_666 ? O1 Pr2 C12 25.52(12) 3_666 3_666 ? O2 Pr2 C12 26.34(12) 3_666 3_666 ? O22 Pr2 C12 73.58(12) . 3_666 ? O19 Pr2 C12 145.24(11) . 3_666 ? O10 Pr2 Cu3 104.10(7) . . ? O13 Pr2 Cu3 82.60(8) . . ? O20 Pr2 Cu3 87.47(7) 3_566 . ? O20 Pr2 Cu3 31.37(7) . . ? O12 Pr2 Cu3 154.60(8) 3_566 . ? O1 Pr2 Cu3 135.69(8) 3_666 . ? O2 Pr2 Cu3 112.18(7) 3_666 . ? O22 Pr2 Cu3 70.75(8) . . ? O19 Pr2 Cu3 32.70(7) . . ? C12 Pr2 Cu3 128.84(9) 3_666 . ? O10 Pr2 Cu3 140.84(7) . 3_566 ? O13 Pr2 Cu3 88.93(8) . 3_566 ? O20 Pr2 Cu3 29.80(7) 3_566 3_566 ? O20 Pr2 Cu3 85.56(7) . 3_566 ? O12 Pr2 Cu3 60.70(8) 3_566 3_566 ? O1 Pr2 Cu3 84.40(7) 3_666 3_566 ? O2 Pr2 Cu3 43.74(8) 3_666 3_566 ? O22 Pr2 Cu3 123.61(8) . 3_566 ? O19 Pr2 Cu3 139.70(7) . 3_566 ? C12 Pr2 Cu3 62.38(9) 3_666 3_566 ? Cu3 Pr2 Cu3 111.545(13) . 3_566 ? O10 Pr2 H22C 63.2 . . ? O13 Pr2 H22C 131.8 . . ? O20 Pr2 H22C 152.5 3_566 . ? O20 Pr2 H22C 86.1 . . ? O12 Pr2 H22C 124.5 3_566 . ? O1 Pr2 H22C 65.1 3_666 . ? O2 Pr2 H22C 95.5 3_666 . ? O22 Pr2 H22C 19.7 . . ? O19 Pr2 H22C 67.7 . . ? C12 Pr2 H22C 80.5 3_666 . ? Cu3 Pr2 H22C 78.1 . . ? Cu3 Pr2 H22C 139.2 3_566 . ? O17 Cu1 O5 94.53(13) 3_667 . ? O17 Cu1 O18 85.91(12) 3_667 . ? O5 Cu1 O18 160.43(14) . . ? O17 Cu1 N1 168.06(15) 3_667 . ? O5 Cu1 N1 87.95(14) . . ? O18 Cu1 N1 95.65(14) . . ? O17 Cu1 O16 75.78(12) 3_667 3_667 ? O5 Cu1 O16 102.80(13) . 3_667 ? O18 Cu1 O16 96.28(11) . 3_667 ? N1 Cu1 O16 92.28(13) . 3_667 ? O17 Cu1 O9 97.42(12) 3_667 . ? O5 Cu1 O9 89.67(12) . . ? O18 Cu1 O9 70.91(11) . . ? N1 Cu1 O9 94.27(13) . . ? O16 Cu1 O9 166.11(10) 3_667 . ? O17 Cu1 Cu2 94.47(10) 3_667 . ? O5 Cu1 Cu2 126.96(10) . . ? O18 Cu1 Cu2 33.78(9) . . ? N1 Cu1 Cu2 93.34(12) . . ? O16 Cu1 Cu2 130.06(8) 3_667 . ? O9 Cu1 Cu2 37.31(7) . . ? O17 Cu1 Pr1 42.29(9) 3_667 . ? O5 Cu1 Pr1 136.12(9) . . ? O18 Cu1 Pr1 44.56(8) . . ? N1 Cu1 Pr1 135.85(11) . . ? O16 Cu1 Pr1 77.53(7) 3_667 . ? O9 Cu1 Pr1 89.28(7) . . ? Cu2 Cu1 Pr1 64.482(16) . . ? O17 Cu1 Pr1 39.62(9) 3_667 3_667 ? O5 Cu1 Pr1 82.78(9) . 3_667 ? O18 Cu1 Pr1 108.96(9) . 3_667 ? N1 Cu1 Pr1 129.62(12) . 3_667 ? O16 Cu1 Pr1 43.18(7) 3_667 3_667 ? O9 Cu1 Pr1 134.82(7) . 3_667 ? Cu2 Cu1 Pr1 130.930(19) . 3_667 ? Pr1 Cu1 Pr1 67.610(13) . 3_667 ? O19 Cu2 O18 172.30(12) . . ? O19 Cu2 O9 94.46(13) . . ? O18 Cu2 O9 87.80(13) . . ? O19 Cu2 O7 84.91(13) . . ? O18 Cu2 O7 92.09(13) . . ? O9 Cu2 O7 174.17(13) . . ? O19 Cu2 O21 104.85(12) . . ? O18 Cu2 O21 82.80(12) . . ? O9 Cu2 O21 78.55(12) . . ? O7 Cu2 O21 107.23(12) . . ? O19 Cu2 Cu1 146.46(9) . . ? O18 Cu2 Cu1 34.24(9) . . ? O9 Cu2 Cu1 53.81(10) . . ? O7 Cu2 Cu1 125.44(10) . . ? O21 Cu2 Cu1 81.28(9) . . ? O19 Cu2 Cu3 32.33(9) . . ? O18 Cu2 Cu3 146.30(9) . . ? O9 Cu2 Cu3 125.89(10) . . ? O7 Cu2 Cu3 54.50(9) . . ? O21 Cu2 Cu3 101.58(9) . . ? Cu1 Cu2 Cu3 177.07(2) . . ? O19 Cu2 Pr1 144.34(9) . . ? O18 Cu2 Pr1 41.97(8) . . ? O9 Cu2 Pr1 98.42(9) . . ? O7 Cu2 Pr1 85.33(9) . . ? O21 Cu2 Pr1 46.60(8) . . ? Cu1 Cu2 Pr1 61.527(15) . . ? Cu3 Cu2 Pr1 120.936(19) . . ? O19 Cu2 Pr2 40.62(9) . . ? O18 Cu2 Pr2 132.56(9) . . ? O9 Cu2 Pr2 85.10(9) . . ? O7 Cu2 Pr2 90.69(9) . . ? O21 Cu2 Pr2 140.50(8) . . ? Cu1 Cu2 Pr2 116.854(19) . . ? Cu3 Cu2 Pr2 60.488(14) . . ? Pr1 Cu2 Pr2 172.879(18) . . ? O19 Cu2 H19B 20.7 . . ? O18 Cu2 H19B 164.9 . . ? O9 Cu2 H19B 78.2 . . ? O7 Cu2 H19B 102.4 . . ? O21 Cu2 H19B 89.0 . . ? Cu1 Cu2 H19B 132.0 . . ? Cu3 Cu2 H19B 47.9 . . ? Pr1 Cu2 H19B 134.4 . . ? Pr2 Cu2 H19B 52.3 . . ? O20 Cu3 O11 92.50(12) . . ? O20 Cu3 O19 86.60(12) . . ? O11 Cu3 O19 156.57(13) . . ? O20 Cu3 N8 169.82(15) . 3_567 ? O11 Cu3 N8 89.87(14) . 3_567 ? O19 Cu3 N8 95.14(14) . 3_567 ? O20 Cu3 O2 76.61(11) . 1_455 ? O11 Cu3 O2 104.31(12) . 1_455 ? O19 Cu3 O2 98.26(11) . 1_455 ? N8 Cu3 O2 93.21(13) 3_567 1_455 ? O20 Cu3 O7 96.37(11) . . ? O11 Cu3 O7 89.72(12) . . ? O19 Cu3 O7 67.16(11) . . ? N8 Cu3 O7 93.54(13) 3_567 . ? O2 Cu3 O7 164.43(10) 1_455 . ? O20 Cu3 Cu2 98.80(9) . . ? O11 Cu3 Cu2 126.26(10) . . ? O19 Cu3 Cu2 31.62(9) . . ? N8 Cu3 Cu2 87.72(11) 3_567 . ? O2 Cu3 Cu2 129.43(8) 1_455 . ? O7 Cu3 Cu2 37.03(7) . . ? O20 Cu3 Pr2 41.71(9) . . ? O11 Cu3 Pr2 132.21(9) . . ? O19 Cu3 Pr2 45.35(8) . . ? N8 Cu3 Pr2 137.74(11) 3_567 . ? O2 Cu3 Pr2 81.20(7) 1_455 . ? O7 Cu3 Pr2 84.37(7) . . ? Cu2 Cu3 Pr2 65.664(16) . . ? O20 Cu3 Pr2 39.29(9) . 3_566 ? O11 Cu3 Pr2 83.09(9) . 3_566 ? O19 Cu3 Pr2 109.83(9) . 3_566 ? N8 Cu3 Pr2 131.48(12) 3_567 3_566 ? O2 Cu3 Pr2 43.77(7) 1_455 3_566 ? O7 Cu3 Pr2 134.13(7) . 3_566 ? Cu2 Cu3 Pr2 133.919(19) . 3_566 ? Pr2 Cu3 Pr2 68.455(13) . 3_566 ? C12 O1 Pr2 94.1(3) . 3_666 ? C12 O2 Cu3 126.6(3) . 1_655 ? C12 O2 Pr2 92.5(3) . 3_666 ? Cu3 O2 Pr2 92.49(10) 1_655 3_666 ? C24 O3 Pr1 133.2(3) . . ? C36 O5 Cu1 128.1(3) . . ? C36 O6 Pr1 139.2(3) . 3_667 ? C48 O7 Cu2 121.0(3) . . ? C48 O7 Cu3 118.2(3) . . ? Cu2 O7 Cu3 88.47(11) . . ? C48 O8 Pr1 137.3(3) . . ? C60 O9 Cu2 119.4(3) . . ? C60 O9 Cu1 115.5(3) . . ? Cu2 O9 Cu1 88.88(12) . . ? C60 O10 Pr2 139.9(3) . . ? C72 O11 Cu3 128.1(3) . . ? C72 O12 Pr2 137.7(3) . 3_566 ? C84 O13 Pr2 137.1(3) . . ? C96 O15 Pr1 92.5(3) . . ? C96 O16 Pr1 94.6(3) . . ? C96 O16 Cu1 127.8(3) . 3_667 ? Pr1 O16 Cu1 92.05(11) . 3_667 ? Cu1 O17 Pr1 105.56(12) 3_667 3_667 ? Cu1 O17 Pr1 110.44(14) 3_667 . ? Pr1 O17 Pr1 107.68(11) 3_667 . ? Cu1 O17 H17B 123.7 3_667 . ? Pr1 O17 H17B 123.7 3_667 . ? Pr1 O17 H17B 80.8 . . ? Cu2 O18 Cu1 111.98(15) . . ? Cu2 O18 Pr1 107.12(12) . . ? Cu1 O18 Pr1 102.40(12) . . ? Cu2 O18 H18B 116.9 . . ? Cu1 O18 H18B 112.3 . . ? Pr1 O18 H18B 104.7 . . ? Cu2 O19 Cu3 116.05(15) . . ? Cu2 O19 Pr2 110.37(13) . . ? Cu3 O19 Pr2 101.94(12) . . ? Cu2 O19 H19B 103.1 . . ? Cu3 O19 H19B 117.2 . . ? Pr2 O19 H19B 108.1 . . ? Cu3 O20 Pr2 110.91(13) . 3_566 ? Cu3 O20 Pr2 106.92(12) . . ? Pr2 O20 Pr2 110.04(11) 3_566 . ? Cu3 O20 H20B 123.5 . . ? Pr2 O20 H20B 97.3 3_566 . ? Pr2 O20 H20B 107.5 . . ? Cu2 O21 Pr1 91.49(11) . . ? Cu2 O21 H21C 118.0 . . ? Pr1 O21 H21C 105.1 . . ? Cu2 O21 H21B 128.6 . . ? Pr1 O21 H21B 110.1 . . ? H21C O21 H21B 101.0 . . ? Pr2 O22 H22B 136.4 . . ? Pr2 O22 H22C 68.9 . . ? H22B O22 H22C 109.2 . . ? C1 N1 C5 116.7(4) . . ? C1 N1 Cu1 123.2(3) . . ? C5 N1 Cu1 120.0(3) . . ? C29 N3 C25 116.4(5) . . ? C17 N2 C13 116.9(5) . . ? C65 N6 C61 116.5(5) . . ? C49 N5 C53 115.5(5) . . ? C77 N7 C73 117.3(6) . . ? C37 N4 C41 116.3(7) . . ? C89 N8 C85 115.7(4) . . ? C89 N8 Cu3 122.7(3) . 3_567 ? C85 N8 Cu3 121.1(3) . 3_567 ? N1 C1 C2 123.9(5) . . ? N1 C1 H1A 118.0 . . ? C2 C1 H1A 118.0 . . ? C1 C2 C3 120.4(5) . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C4 C3 C2 115.3(4) . . ? C4 C3 C6 122.6(4) . . ? C2 C3 C6 122.1(4) . . ? C5 C4 C3 121.1(5) . . ? C5 C4 H4A 119.4 . . ? C3 C4 H4A 119.4 . . ? N1 C5 C4 122.4(5) . . ? N1 C5 H5A 118.8 . . ? C4 C5 H5A 118.8 . . ? C7 C6 C11 118.7(5) . . ? C7 C6 C3 120.5(5) . . ? C11 C6 C3 120.8(4) . . ? C6 C7 C8 120.9(5) . . ? C6 C7 H7A 119.5 . . ? C8 C7 H7A 119.5 . . ? C9 C8 C7 119.2(5) . . ? C9 C8 H8A 120.4 . . ? C7 C8 H8A 120.4 . . ? C10 C9 C8 119.9(4) . . ? C10 C9 C12 121.8(4) . . ? C8 C9 C12 118.2(4) . . ? C9 C10 C11 120.5(5) . . ? C9 C10 H10A 119.8 . . ? C11 C10 H10A 119.8 . . ? C10 C11 C6 120.7(5) . . ? C10 C11 H11A 119.7 . . ? C6 C11 H11A 119.7 . . ? O1 C12 O2 121.3(4) . . ? O1 C12 C9 120.2(4) . . ? O2 C12 C9 118.5(4) . . ? O1 C12 Pr2 60.4(2) . 3_666 ? O2 C12 Pr2 61.1(2) . 3_666 ? C9 C12 Pr2 175.3(3) . 3_666 ? N2 C13 C14 122.4(6) . . ? N2 C13 H13A 118.8 . . ? C14 C13 H13A 118.8 . . ? C15 C14 C13 120.8(6) . . ? C15 C14 H14A 119.6 . . ? C13 C14 H14A 119.6 . . ? C14 C15 C16 116.4(5) . . ? C14 C15 C18 121.8(5) . . ? C16 C15 C18 121.8(5) . . ? C15 C16 C17 119.2(6) . . ? C15 C16 H16A 120.4 . . ? C17 C16 H16A 120.4 . . ? N2 C17 C16 124.1(6) . . ? N2 C17 H17A 118.0 . . ? C16 C17 H17A 118.0 . . ? C23 C18 C19 117.8(5) . . ? C23 C18 C15 120.7(5) . . ? C19 C18 C15 121.5(5) . . ? C20 C19 C18 121.3(5) . . ? C20 C19 H19A 119.4 . . ? C18 C19 H19A 119.4 . . ? C21 C20 C19 119.8(5) . . ? C21 C20 H20A 120.1 . . ? C19 C20 H20A 120.1 . . ? C20 C21 C22 120.0(5) . . ? C20 C21 C24 120.7(5) . . ? C22 C21 C24 119.3(5) . . ? C23 C22 C21 119.8(5) . . ? C23 C22 H22A 120.1 . . ? C21 C22 H22A 120.1 . . ? C22 C23 C18 121.4(5) . . ? C22 C23 H23A 119.3 . . ? C18 C23 H23A 119.3 . . ? O4 C24 O3 126.0(4) . . ? O4 C24 C21 119.3(4) . . ? O3 C24 C21 114.6(4) . . ? N3 C25 C26 123.6(6) . . ? N3 C25 H25A 118.2 . . ? C26 C25 H25A 118.2 . . ? C25 C26 C27 119.9(6) . . ? C25 C26 H26A 120.0 . . ? C27 C26 H26A 120.0 . . ? C28 C27 C26 116.5(5) . . ? C28 C27 C30 122.2(5) . . ? C26 C27 C30 121.3(5) . . ? C27 C28 C29 119.8(5) . . ? C27 C28 H28A 120.1 . . ? C29 C28 H28A 120.1 . . ? N3 C29 C28 123.7(5) . . ? N3 C29 H29A 118.2 . . ? C28 C29 H29A 118.2 . . ? C35 C30 C31 118.8(5) . . ? C35 C30 C27 120.5(5) . . ? C31 C30 C27 120.7(4) . . ? C30 C31 C32 120.9(5) . . ? C30 C31 H31A 119.5 . . ? C32 C31 H31A 119.5 . . ? C33 C32 C31 119.9(5) . . ? C33 C32 H32A 120.0 . . ? C31 C32 H32A 120.0 . . ? C32 C33 C34 119.2(4) . . ? C32 C33 C36 121.4(4) . . ? C34 C33 C36 119.3(4) . . ? C33 C34 C35 120.9(5) . . ? C33 C34 H34A 119.6 . . ? C35 C34 H34A 119.6 . . ? C30 C35 C34 120.2(5) . . ? C30 C35 H35A 119.9 . . ? C34 C35 H35A 119.9 . . ? O6 C36 O5 126.3(4) . . ? O6 C36 C33 117.9(4) . . ? O5 C36 C33 115.8(4) . . ? N4 C37 C38 124.7(9) . . ? N4 C37 H37A 117.6 . . ? C38 C37 H37A 117.6 . . ? C37 C38 C39 118.3(8) . . ? C37 C38 H38A 120.9 . . ? C39 C38 H38A 120.9 . . ? C40 C39 C38 117.4(6) . . ? C40 C39 C42 121.9(7) . . ? C38 C39 C42 120.6(6) . . ? C41 C40 C39 118.8(8) . . ? C41 C40 H40A 120.6 . . ? C39 C40 H40A 120.6 . . ? N4 C41 C40 124.5(9) . . ? N4 C41 H41A 117.8 . . ? C40 C41 H41A 117.8 . . ? C47 C42 C43 118.0(5) . . ? C47 C42 C39 119.4(6) . . ? C43 C42 C39 122.5(6) . . ? C44 C43 C42 120.7(5) . . ? C44 C43 H43A 119.6 . . ? C42 C43 H43A 119.6 . . ? C45 C44 C43 121.0(5) . . ? C45 C44 H44A 119.5 . . ? C43 C44 H44A 119.5 . . ? C44 C45 C46 118.4(5) . . ? C44 C45 C48 123.8(4) . . ? C46 C45 C48 117.8(4) . . ? C47 C46 C45 120.0(5) . . ? C47 C46 H46A 120.0 . . ? C45 C46 H46A 120.0 . . ? C42 C47 C46 121.8(5) . . ? C42 C47 H47A 119.1 . . ? C46 C47 H47A 119.1 . . ? O8 C48 O7 122.8(4) . . ? O8 C48 C45 119.1(4) . . ? O7 C48 C45 118.2(4) . . ? N5 C49 C50 124.1(6) . . ? N5 C49 H49A 117.9 . . ? C50 C49 H49A 117.9 . . ? C51 C50 C49 119.6(6) . . ? C51 C50 H50A 120.2 . . ? C49 C50 H50A 120.2 . . ? C50 C51 C52 116.7(5) . . ? C50 C51 C54 122.5(5) . . ? C52 C51 C54 120.8(5) . . ? C53 C52 C51 119.5(6) . . ? C53 C52 H52A 120.3 . . ? C51 C52 H52A 120.3 . . ? N5 C53 C52 124.6(6) . . ? N5 C53 H53A 117.7 . . ? C52 C53 H53A 117.7 . . ? C55 C54 C59 118.3(5) . . ? C55 C54 C51 120.8(5) . . ? C59 C54 C51 120.9(5) . . ? C56 C55 C54 120.9(5) . . ? C56 C55 H55A 119.6 . . ? C54 C55 H55A 119.6 . . ? C55 C56 C57 121.0(5) . . ? C55 C56 H56A 119.5 . . ? C57 C56 H56A 119.5 . . ? C56 C57 C58 118.5(4) . . ? C56 C57 C60 119.6(4) . . ? C58 C57 C60 121.9(4) . . ? C59 C58 C57 120.7(5) . . ? C59 C58 H58A 119.7 . . ? C57 C58 H58A 119.7 . . ? C58 C59 C54 120.7(5) . . ? C58 C59 H59A 119.7 . . ? C54 C59 H59A 119.7 . . ? O10 C60 O9 124.1(4) . . ? O10 C60 C57 118.4(4) . . ? O9 C60 C57 117.5(4) . . ? N6 C61 C62 123.6(5) . . ? N6 C61 H61A 118.2 . . ? C62 C61 H61A 118.2 . . ? C63 C62 C61 120.3(5) . . ? C63 C62 H62A 119.8 . . ? C61 C62 H62A 119.8 . . ? C64 C63 C62 115.3(5) . . ? C64 C63 C66 120.9(5) . . ? C62 C63 C66 123.7(5) . . ? C63 C64 C65 121.3(6) . . ? C63 C64 H64A 119.3 . . ? C65 C64 H64A 119.3 . . ? N6 C65 C64 122.9(6) . . ? N6 C65 H65A 118.6 . . ? C64 C65 H65A 118.6 . . ? C71 C66 C67 117.2(4) . . ? C71 C66 C63 121.1(4) . . ? C67 C66 C63 121.6(5) . . ? C68 C67 C66 121.1(5) . . ? C68 C67 H67A 119.5 . . ? C66 C67 H67A 119.5 . . ? C67 C68 C69 121.0(5) . . ? C67 C68 H68A 119.5 . . ? C69 C68 H68A 119.5 . . ? C70 C69 C68 118.1(4) . . ? C70 C69 C72 121.5(4) . . ? C68 C69 C72 120.5(4) . . ? C71 C70 C69 120.8(5) . . ? C71 C70 H70A 119.6 . . ? C69 C70 H70A 119.6 . . ? C66 C71 C70 121.7(5) . . ? C66 C71 H71A 119.1 . . ? C70 C71 H71A 119.1 . . ? O12 C72 O11 126.0(4) . . ? O12 C72 C69 118.2(4) . . ? O11 C72 C69 115.8(4) . . ? N7 C73 C74 123.3(7) . . ? N7 C73 H73A 118.4 . . ? C74 C73 H73A 118.4 . . ? C75 C74 C73 119.3(7) . . ? C75 C74 H74A 120.3 . . ? C73 C74 H74A 120.3 . . ? C76 C75 C74 117.7(6) . . ? C76 C75 C78 121.9(6) . . ? C74 C75 C78 120.4(6) . . ? C75 C76 C77 121.5(7) . . ? C75 C76 H76A 119.2 . . ? C77 C76 H76A 119.2 . . ? N7 C77 C76 120.9(7) . . ? N7 C77 H77A 119.6 . . ? C76 C77 H77A 119.6 . . ? C79 C78 C83 118.4(5) . . ? C79 C78 C75 121.0(5) . . ? C83 C78 C75 120.7(5) . . ? C78 C79 C80 120.6(5) . . ? C78 C79 H79A 119.7 . . ? C80 C79 H79A 119.7 . . ? C81 C80 C79 120.8(5) . . ? C81 C80 H80A 119.6 . . ? C79 C80 H80A 119.6 . . ? C80 C81 C82 119.3(5) . . ? C80 C81 C84 121.8(4) . . ? C82 C81 C84 118.8(4) . . ? C83 C82 C81 120.1(5) . . ? C83 C82 H82A 119.9 . . ? C81 C82 H82A 119.9 . . ? C82 C83 C78 120.6(5) . . ? C82 C83 H83A 119.7 . . ? C78 C83 H83A 119.7 . . ? O14 C84 O13 125.4(4) . . ? O14 C84 C81 120.5(4) . . ? O13 C84 C81 114.0(4) . . ? N8 C85 C86 123.0(5) . . ? N8 C85 H85A 118.5 . . ? C86 C85 H85A 118.5 . . ? C85 C86 C87 119.6(5) . . ? C85 C86 H86A 120.2 . . ? C87 C86 H86A 120.2 . . ? C88 C87 C86 117.0(5) . . ? C88 C87 C90 122.0(5) . . ? C86 C87 C90 121.0(4) . . ? C87 C88 C89 120.2(5) . . ? C87 C88 H88A 119.9 . . ? C89 C88 H88A 119.9 . . ? N8 C89 C88 124.5(5) . . ? N8 C89 H89A 117.7 . . ? C88 C89 H89A 117.7 . . ? C91 C90 C95 118.9(4) . . ? C91 C90 C87 120.5(5) . . ? C95 C90 C87 120.6(4) . . ? C92 C91 C90 120.8(5) . . ? C92 C91 H91A 119.6 . . ? C90 C91 H91A 119.6 . . ? C93 C92 C91 120.6(5) . . ? C93 C92 H92A 119.7 . . ? C91 C92 H92A 119.7 . . ? C92 C93 C94 120.1(4) . . ? C92 C93 C96 120.2(4) . . ? C94 C93 C96 119.7(4) . . ? C95 C94 C93 118.8(5) . . ? C95 C94 H94A 120.6 . . ? C93 C94 H94A 120.6 . . ? C90 C95 C94 120.8(5) . . ? C90 C95 H95A 119.6 . . ? C94 C95 H95A 119.6 . . ? O15 C96 O16 121.0(4) . . ? O15 C96 C93 118.7(4) . . ? O16 C96 C93 120.2(4) . . ? O15 C96 Pr1 61.7(2) . . ? O16 C96 Pr1 59.4(2) . . ? C93 C96 Pr1 175.4(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 1.503 _refine_diff_density_min -0.898 _refine_diff_density_rms 0.132 # Attachment '- ccdc-Sm.cif' data_Sm3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831559' #TrackingRef '- ccdc-Sm.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C384 H292 Cu12 N32 O88 Sm8' _chemical_formula_weight 8727.98 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.2027(19) _cell_length_b 29.845(4) _cell_length_c 21.4094(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 120.174(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8397.8(17) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_reflns_used 19324 _cell_measurement_theta_min 3.0063 _cell_measurement_theta_max 27.5226 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.28 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.726 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4367 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.208 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5384 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5768 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 73253 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0515 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0523 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.01 _diffrn_reflns_theta_max 27.51 _reflns_number_total 19116 _reflns_number_gt 15813 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0467P)^2^+23.2678P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19116 _refine_ls_number_parameters 1226 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0706 _refine_ls_R_factor_gt 0.0560 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1284 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1195 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.102 _refine_ls_restrained_S_all 1.102 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sm1 Sm 0.376650(17) -0.536010(7) 0.939228(12) 0.01225(7) Uani 1 1 d . . . Sm2 Sm 0.133378(17) -0.468562(7) 0.560169(12) 0.01178(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.47151(4) -0.458957(18) 0.86486(3) 0.01350(12) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.24630(4) -0.497503(18) 0.75439(3) 0.01404(12) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.01810(4) -0.535758(18) 0.63459(3) 0.01311(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7195(3) -0.52469(12) 0.45916(17) 0.0186(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8637(3) -0.49392(12) 0.54233(17) 0.0195(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4832(3) -0.58801(11) 0.92625(19) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4585(3) -0.59284(12) 0.8144(2) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5138(3) -0.39644(11) 0.88103(17) 0.0191(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6309(3) -0.39720(11) 0.99822(18) 0.0227(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2107(2) -0.56163(11) 0.72900(17) 0.0168(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2509(3) -0.58040(11) 0.84046(17) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2863(3) -0.43397(11) 0.77178(17) 0.0182(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2568(2) -0.42492(11) 0.65954(17) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0239(3) -0.59849(11) 0.61979(17) 0.0172(7) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1471(3) -0.59814(11) 0.50338(18) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0265(3) -0.41149(11) 0.56611(17) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0333(3) -0.40394(12) 0.67200(19) 0.0242(8) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2244(3) -0.46728(12) 1.04233(17) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.3666(3) -0.49966(12) 0.96072(18) 0.0214(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5436(2) -0.53629(10) 1.04999(16) 0.0149(7) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.5444 -0.5561 1.0293 0.022 Uiso 1 1 d R . . O18 O 0.3846(2) -0.51245(10) 0.83076(16) 0.0136(6) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.4100 -0.5309 0.8108 0.020 Uiso 1 1 d R . . O19 O 0.1150(2) -0.48553(10) 0.67024(16) 0.0142(6) Uani 1 1 d . . . H19B H 0.0905 -0.4562 0.6588 0.021 Uiso 1 1 d R . . O20 O 0.0324(2) -0.53460(10) 0.54945(16) 0.0130(6) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.0516 -0.5612 0.5320 0.020 Uiso 1 1 d R . . O21 O 0.2263(3) -0.48280(11) 0.85655(17) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . H21C H 0.2331 -0.4584 0.8704 0.029 Uiso 1 1 d R . . H21B H 0.1660 -0.4863 0.8629 0.029 Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.2504(3) -0.53124(11) 0.62853(18) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.2706 -0.5431 0.6034 0.031 Uiso 1 1 d R . . H22C H 0.2424 -0.5545 0.6486 0.031 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.5163(3) -0.46128(13) 0.7913(2) 0.0154(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5189(4) -0.89598(16) 0.9306(3) 0.0384(12) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6702(4) -0.09523(15) 0.9193(3) 0.0294(10) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1481(5) -0.87169(19) 0.6754(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3203(4) -0.12439(16) 0.7762(3) 0.0354(12) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.2084(4) -0.89691(15) 0.5976(3) 0.0303(11) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0045(5) -0.10334(17) 0.5609(3) 0.0514(16) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0214(3) -0.53026(13) 0.7114(2) 0.0161(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4668(4) -0.48486(18) 0.7307(3) 0.0219(11) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4057 -0.4985 0.7197 0.033(17) Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.5018(4) -0.49032(18) 0.6824(3) 0.0234(11) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4638 -0.5066 0.6399 0.025(15) Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.5936(4) -0.47105(16) 0.6968(3) 0.0171(10) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6434(4) -0.44514(18) 0.7595(3) 0.0226(11) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7035 -0.4304 0.7710 0.027 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.6019(4) -0.44066(18) 0.8037(3) 0.0227(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6351 -0.4223 0.8443 0.012(12) Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.6375(4) -0.47886(17) 0.6500(3) 0.0190(10) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6004(5) -0.51234(19) 0.5979(3) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5465 -0.5300 0.5921 0.07(3) Uiso 1 1 d R . . C8 C 0.6418(4) -0.5199(2) 0.5547(3) 0.0314(13) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6146 -0.5419 0.5190 0.021(14) Uiso 1 1 d R . . C9 C 0.7233(4) -0.49463(16) 0.5637(3) 0.0188(10) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.7610(4) -0.46109(18) 0.6146(3) 0.0236(11) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8167 -0.4444 0.6214 0.033(16) Uiso 1 1 d R . . C11 C 0.7174(4) -0.45265(19) 0.6566(3) 0.0254(12) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7421 -0.4294 0.6902 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C12 C 0.7708(4) -0.50492(16) 0.5186(3) 0.0185(10) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5499(4) -0.87617(19) 0.8895(4) 0.0346(14) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5789 -0.8939 0.8687 0.06(2) Uiso 1 1 d R . . C14 C 0.5400(4) -0.83023(18) 0.8752(3) 0.0288(12) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5621 -0.8178 0.8455 0.023(15) Uiso 1 1 d R . . C15 C 0.4993(4) -0.80317(18) 0.9069(3) 0.0269(12) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.4651(5) -0.8242(2) 0.9484(4) 0.0388(15) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.4347 -0.8077 0.9694 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C17 C 0.4763(6) -0.8700(2) 0.9582(4) 0.0484(18) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4520 -0.8836 0.9858 0.04(2) Uiso 1 1 d R . . C18 C 0.4931(4) -0.75362(18) 0.8973(3) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4775(4) -0.73375(19) 0.8330(3) 0.0300(12) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4700 -0.7518 0.7950 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C20 C 0.4726(4) -0.68756(17) 0.8247(3) 0.0248(11) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4611 -0.6747 0.7814 0.018(14) Uiso 1 1 d R . . C21 C 0.4862(4) -0.66042(16) 0.8817(3) 0.0209(10) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.5032(4) -0.67956(17) 0.9458(3) 0.0243(11) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5125 -0.6613 0.9840 0.039(18) Uiso 1 1 d R . . C23 C 0.5063(4) -0.72562(18) 0.9532(3) 0.0262(12) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5171 -0.7381 0.9965 0.040(18) Uiso 1 1 d R . . C24 C 0.4754(3) -0.60917(15) 0.8722(3) 0.0151(9) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5831(5) -0.1165(2) 0.8737(3) 0.0374(14) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5296 -0.0998 0.8386 0.045 Uiso 1 1 d R . . C26 C 0.5698(4) -0.16210(19) 0.8756(3) 0.0334(14) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5078 -0.1752 0.8437 0.040 Uiso 1 1 d R . . C27 C 0.6494(4) -0.18859(16) 0.9259(3) 0.0199(10) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.7378(4) -0.16658(18) 0.9738(3) 0.0258(11) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7927 -0.1827 1.0091 0.031 Uiso 1 1 d R . . C29 C 0.7453(4) -0.12075(18) 0.9686(3) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8053 -0.1068 1.0021 0.035 Uiso 1 1 d R . . C30 C 0.6372(4) -0.23771(16) 0.9278(3) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.6902(4) -0.26140(18) 0.9915(3) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.7380 -0.2468 1.0334 0.037 Uiso 1 1 d R . . C32 C 0.6738(4) -0.30658(18) 0.9938(3) 0.0311(13) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.7111 -0.3221 1.0372 0.037 Uiso 1 1 d R . . C33 C 0.6049(4) -0.32976(16) 0.9326(3) 0.0180(10) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.5556(4) -0.30702(17) 0.8682(3) 0.0240(11) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.5115 -0.3221 0.8258 0.06(2) Uiso 1 1 d R . . C35 C 0.5712(4) -0.26139(17) 0.8656(3) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.5367 -0.2462 0.8217 0.029(16) Uiso 1 1 d R . . C36 C 0.5824(4) -0.37844(15) 0.9387(3) 0.0162(9) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.1374(6) -0.8533(2) 0.7273(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1148 -0.8712 0.7521 0.070 Uiso 1 1 d R . . C38 C 0.1564(5) -0.8082(2) 0.7458(5) 0.0515(19) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1491 -0.7974 0.7839 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C39 C 0.1881(4) -0.77983(18) 0.7098(4) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.1989(6) -0.7992(2) 0.6555(4) 0.0505(18) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.2198 -0.7822 0.6288 0.061 Uiso 1 1 d R . . C41 C 0.1772(6) -0.8446(2) 0.6396(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.1836 -0.8567 0.6018 0.074 Uiso 1 1 d R . . C42 C 0.2033(4) -0.73114(17) 0.7268(3) 0.0279(12) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.2195(5) -0.71550(18) 0.7924(3) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.2255 -0.7359 0.8273 0.038(18) Uiso 1 1 d R . . C44 C 0.2273(5) -0.67011(18) 0.8081(3) 0.0324(13) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2387 -0.6604 0.8531 0.034(17) Uiso 1 1 d R . . C45 C 0.2187(3) -0.63912(16) 0.7576(3) 0.0179(10) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.2059(4) -0.65421(17) 0.6920(3) 0.0247(11) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.2023 -0.6338 0.6578 0.045(19) Uiso 1 1 d R . . C47 C 0.1983(4) -0.69931(18) 0.6772(3) 0.0287(12) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.1892 -0.7088 0.6327 0.045(19) Uiso 1 1 d R . . C48 C 0.2279(3) -0.59069(15) 0.7778(2) 0.0150(9) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.2956(5) -0.14999(19) 0.8168(4) 0.0387(15) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.2881 -0.1363 0.8530 0.046 Uiso 1 1 d R . . C50 C 0.2816(5) -0.19606(19) 0.8075(4) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.2634 -0.2123 0.8365 0.044 Uiso 1 1 d R . . C51 C 0.2947(4) -0.21758(17) 0.7552(3) 0.0260(12) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.3199(4) -0.19117(18) 0.7136(3) 0.0276(12) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.3286 -0.2036 0.6771 0.06(2) Uiso 1 1 d R . . C53 C 0.3318(4) -0.14513(18) 0.7257(3) 0.0330(13) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.3478 -0.1279 0.6964 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C54 C 0.2864(4) -0.26713(17) 0.7458(3) 0.0234(11) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.3089(4) -0.29514(17) 0.8039(3) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.3281 -0.2828 0.8491 0.023(14) Uiso 1 1 d R . . C56 C 0.3065(4) -0.34148(17) 0.7960(3) 0.0244(11) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.3222 -0.3599 0.8354 0.039(18) Uiso 1 1 d R . . C57 C 0.2799(4) -0.36021(16) 0.7296(3) 0.0172(10) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.2556(4) -0.33239(16) 0.6715(3) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.2374 -0.3445 0.6264 0.046(19) Uiso 1 1 d R . . C59 C 0.2581(4) -0.28628(17) 0.6795(3) 0.0248(11) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.2408 -0.2679 0.6397 0.036(17) Uiso 1 1 d R . . C60 C 0.2747(3) -0.40989(16) 0.7196(3) 0.0155(9) Uani 1 1 d . . . C61 C -0.1473(5) -0.87211(19) 0.6546(3) 0.0381(15) Uani 1 1 d . . . H61A H -0.1147 -0.8857 0.7000 0.046 Uiso 1 1 d R . . C62 C -0.1287(5) -0.82714(19) 0.6493(3) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . H62A H -0.0849 -0.8113 0.6911 0.041 Uiso 1 1 d R . . C63 C -0.1739(4) -0.80531(17) 0.5834(3) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . . C64 C -0.2376(4) -0.83127(18) 0.5252(3) 0.0302(13) Uani 1 1 d . . . H64A H -0.2709 -0.8187 0.4790 0.036 Uiso 1 1 d R . . C65 C -0.2529(4) -0.87678(19) 0.5332(3) 0.0304(13) Uani 1 1 d . . . H65A H -0.2963 -0.8934 0.4923 0.036 Uiso 1 1 d R . . C66 C -0.1557(4) -0.75693(16) 0.5784(3) 0.0196(10) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.0699(4) -0.73509(18) 0.6335(3) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . . H67A H -0.0232 -0.7517 0.6732 0.024(15) Uiso 1 1 d R . . C68 C -0.0525(4) -0.69008(17) 0.6301(3) 0.0218(11) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.0047 -0.6767 0.6680 0.010(12) Uiso 1 1 d R . . C69 C -0.1191(4) -0.66485(15) 0.5701(3) 0.0169(10) Uani 1 1 d . . . C70 C -0.2057(4) -0.68564(17) 0.5161(3) 0.0232(11) Uani 1 1 d . . . H70A H -0.2524 -0.6689 0.4765 0.029(16) Uiso 1 1 d R . . C71 C -0.2246(4) -0.73062(18) 0.5200(3) 0.0242(11) Uani 1 1 d . . . H71A H -0.2839 -0.7433 0.4832 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C72 C -0.0967(3) -0.61647(16) 0.5630(3) 0.0154(9) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.0505(5) -0.1302(2) 0.5435(4) 0.0488(18) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.0897 -0.1169 0.5263 0.09(3) Uiso 1 1 d R . . C74 C 0.0508(5) -0.1761(2) 0.5481(4) 0.0403(15) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.0885 -0.1930 0.5333 0.09(3) Uiso 1 1 d R . . C75 C -0.0055(4) -0.19668(19) 0.5747(3) 0.0346(14) Uani 1 1 d . . . C76 C -0.0611(5) -0.1694(2) 0.5930(4) 0.0462(17) Uani 1 1 d . . . H76A H -0.0992 -0.1816 0.6119 0.09(3) Uiso 1 1 d R . . C77 C -0.0596(6) -0.1232(2) 0.5850(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H77A H -0.0990 -0.1055 0.5974 0.06(2) Uiso 1 1 d R . . C78 C -0.0066(4) -0.24590(17) 0.5816(3) 0.0257(11) Uani 1 1 d . . . C79 C -0.0016(4) -0.27426(18) 0.5314(3) 0.0275(12) Uani 1 1 d . . . H79A H -0.0026 -0.2619 0.4910 0.041(19) Uiso 1 1 d R . . C80 C 0.0031(4) -0.32014(17) 0.5406(3) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.0052 -0.3384 0.5061 0.032(16) Uiso 1 1 d R . . C81 C 0.0047(4) -0.33910(17) 0.5999(3) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . C82 C -0.0035(4) -0.31131(17) 0.6489(3) 0.0262(12) Uani 1 1 d . . . H82A H -0.0038 -0.3239 0.6887 0.031 Uiso 1 1 d R . . C83 C -0.0099(5) -0.26546(19) 0.6397(3) 0.0315(13) Uani 1 1 d . . . H83A H -0.0161 -0.2475 0.6729 0.032(16) Uiso 1 1 d R . . C84 C 0.0218(4) -0.38847(16) 0.6150(3) 0.0190(10) Uani 1 1 d . . . C85 C -0.0668(5) -0.56366(19) 0.7253(3) 0.0328(14) Uani 1 1 d . . . H85A H -0.0749 -0.5908 0.7015 0.039 Uiso 1 1 d R . . C86 C -0.1050(5) -0.55955(19) 0.7711(3) 0.0328(14) Uani 1 1 d . . . H86A H -0.1378 -0.5838 0.7779 0.044(19) Uiso 1 1 d R . . C87 C -0.0965(4) -0.51980(17) 0.8064(3) 0.0203(10) Uani 1 1 d . . . C88 C -0.0477(4) -0.48496(18) 0.7929(3) 0.0244(11) Uani 1 1 d . . . H88A H -0.0372 -0.4578 0.8171 0.046(19) Uiso 1 1 d R . . C89 C -0.0120(4) -0.49128(18) 0.7456(3) 0.0235(11) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.0213 -0.4677 0.7378 0.06(2) Uiso 1 1 d R . . C90 C -0.1403(4) -0.51351(17) 0.8534(3) 0.0207(10) Uani 1 1 d . . . C91 C -0.0951(4) -0.48421(18) 0.9119(3) 0.0227(11) Uani 1 1 d . . . H91A H -0.0365 -0.4687 0.9216 0.021(14) Uiso 1 1 d R . . C92 C -0.1376(4) -0.47742(18) 0.9552(3) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . H92A H -0.1057 -0.4586 0.9953 0.043(19) Uiso 1 1 d R . . C93 C -0.2266(4) -0.49976(16) 0.9404(3) 0.0184(10) Uani 1 1 d . . . C94 C -0.2717(4) -0.52957(17) 0.8823(3) 0.0193(10) Uani 1 1 d . . . H94A H -0.3308 -0.5447 0.8723 0.05(2) Uiso 1 1 d R . . C95 C -0.2284(4) -0.53661(17) 0.8396(3) 0.0208(10) Uani 1 1 d . . . H95A H -0.2574 -0.5570 0.8016 0.028(16) Uiso 1 1 d R . . C96 C -0.2744(4) -0.48855(16) 0.9839(3) 0.0183(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sm1 0.01426(12) 0.01130(12) 0.01061(12) -0.00027(8) 0.00582(9) -0.00180(8) Sm2 0.01316(12) 0.01162(12) 0.01017(12) -0.00023(8) 0.00556(9) -0.00119(8) Cu1 0.0170(3) 0.0139(3) 0.0115(3) -0.0011(2) 0.0087(2) -0.0039(2) Cu2 0.0136(3) 0.0119(3) 0.0122(3) 0.0011(2) 0.0033(2) -0.0014(2) Cu3 0.0146(3) 0.0143(3) 0.0116(3) -0.0011(2) 0.0074(2) -0.0032(2) O1 0.0204(18) 0.0256(18) 0.0141(17) -0.0019(14) 0.0118(14) -0.0027(14) O2 0.0184(17) 0.0264(19) 0.0156(17) -0.0020(14) 0.0099(14) -0.0017(14) O3 0.0227(18) 0.0164(17) 0.0254(19) -0.0007(14) 0.0121(16) 0.0053(14) O4 0.039(2) 0.0207(19) 0.028(2) 0.0003(15) 0.0216(18) 0.0068(16) O5 0.0261(19) 0.0149(17) 0.0162(17) -0.0014(13) 0.0106(15) -0.0051(14) O6 0.0256(19) 0.0163(17) 0.0206(19) 0.0057(14) 0.0074(16) -0.0027(14) O7 0.0200(17) 0.0154(16) 0.0170(17) -0.0009(13) 0.0107(14) -0.0045(13) O8 0.0227(18) 0.0207(18) 0.0113(17) -0.0057(13) 0.0069(14) -0.0084(14) O9 0.0278(19) 0.0111(16) 0.0121(16) -0.0009(12) 0.0075(14) -0.0032(14) O10 0.0158(17) 0.0201(17) 0.0150(17) -0.0055(13) 0.0049(14) -0.0076(14) O11 0.0240(18) 0.0150(16) 0.0142(17) 0.0007(12) 0.0109(14) -0.0014(14) O12 0.0216(18) 0.0174(17) 0.0171(18) 0.0034(13) 0.0055(15) -0.0016(14) O13 0.0213(18) 0.0177(17) 0.0160(18) -0.0013(13) 0.0075(15) 0.0025(14) O14 0.033(2) 0.0184(18) 0.0226(19) 0.0007(14) 0.0149(17) 0.0053(15) O15 0.0239(18) 0.0262(19) 0.0123(17) -0.0032(13) 0.0109(15) -0.0021(15) O16 0.0154(17) 0.027(2) 0.0232(19) -0.0036(14) 0.0108(15) -0.0023(14) O17 0.0176(16) 0.0157(16) 0.0108(16) -0.0002(12) 0.0065(13) -0.0013(13) O18 0.0157(16) 0.0124(15) 0.0147(16) -0.0020(12) 0.0092(13) -0.0018(12) O19 0.0166(16) 0.0113(15) 0.0123(16) -0.0005(12) 0.0055(13) -0.0016(12) O20 0.0184(16) 0.0141(16) 0.0094(15) -0.0005(11) 0.0090(13) -0.0013(12) O21 0.0245(19) 0.0158(17) 0.0215(18) 0.0000(13) 0.0147(15) 0.0012(14) O22 0.0219(18) 0.0181(17) 0.0240(19) 0.0037(14) 0.0138(15) 0.0038(14) N1 0.0157(19) 0.022(2) 0.0097(19) 0.0003(15) 0.0076(16) -0.0008(16) N2 0.042(3) 0.019(2) 0.048(3) -0.003(2) 0.018(3) -0.002(2) N3 0.030(3) 0.021(2) 0.035(3) 0.0025(19) 0.015(2) -0.0044(19) N4 0.052(4) 0.020(3) 0.111(6) -0.008(3) 0.034(4) 0.006(3) N5 0.035(3) 0.019(2) 0.044(3) 0.005(2) 0.013(2) 0.003(2) N6 0.038(3) 0.019(2) 0.032(3) 0.0030(19) 0.016(2) -0.003(2) N7 0.049(4) 0.014(2) 0.070(4) 0.008(2) 0.014(3) 0.000(2) N8 0.016(2) 0.019(2) 0.014(2) -0.0003(15) 0.0075(16) -0.0023(16) C1 0.020(3) 0.029(3) 0.016(2) -0.004(2) 0.009(2) -0.007(2) C2 0.017(2) 0.031(3) 0.022(3) -0.004(2) 0.010(2) -0.001(2) C3 0.016(2) 0.020(2) 0.015(2) 0.0024(18) 0.0080(19) -0.0008(19) C4 0.021(3) 0.027(3) 0.024(3) -0.006(2) 0.015(2) -0.007(2) C5 0.021(3) 0.026(3) 0.020(3) -0.006(2) 0.009(2) -0.007(2) C6 0.018(2) 0.022(3) 0.018(2) 0.0015(19) 0.010(2) -0.0017(19) C7 0.036(3) 0.028(3) 0.048(4) -0.017(3) 0.031(3) -0.016(3) C8 0.039(3) 0.032(3) 0.034(3) -0.020(2) 0.026(3) -0.018(3) C9 0.018(2) 0.019(2) 0.020(3) 0.0042(19) 0.010(2) 0.0022(19) C10 0.019(2) 0.033(3) 0.023(3) -0.008(2) 0.013(2) -0.009(2) C11 0.024(3) 0.034(3) 0.023(3) -0.008(2) 0.015(2) -0.011(2) C12 0.016(2) 0.019(2) 0.019(2) 0.0021(19) 0.008(2) 0.0045(19) C13 0.024(3) 0.017(3) 0.057(4) -0.003(3) 0.016(3) 0.005(2) C14 0.028(3) 0.022(3) 0.036(3) -0.002(2) 0.016(3) -0.005(2) C15 0.024(3) 0.019(3) 0.034(3) -0.001(2) 0.012(2) 0.001(2) C16 0.047(4) 0.024(3) 0.057(4) -0.001(3) 0.036(4) 0.002(3) C17 0.069(5) 0.029(3) 0.055(5) 0.004(3) 0.037(4) -0.002(3) C18 0.024(3) 0.018(3) 0.036(3) 0.000(2) 0.016(2) 0.001(2) C19 0.029(3) 0.023(3) 0.039(3) -0.002(2) 0.017(3) 0.003(2) C20 0.030(3) 0.022(3) 0.025(3) 0.003(2) 0.016(2) 0.005(2) C21 0.019(2) 0.011(2) 0.032(3) 0.0016(19) 0.013(2) 0.0025(19) C22 0.031(3) 0.015(2) 0.027(3) -0.005(2) 0.015(2) 0.000(2) C23 0.036(3) 0.020(3) 0.024(3) 0.001(2) 0.016(2) 0.006(2) C24 0.012(2) 0.010(2) 0.026(3) 0.0008(18) 0.012(2) 0.0035(17) C25 0.036(3) 0.024(3) 0.043(4) 0.008(3) 0.012(3) 0.002(2) C26 0.024(3) 0.021(3) 0.038(3) 0.004(2) 0.003(3) -0.004(2) C27 0.023(3) 0.013(2) 0.022(3) -0.0010(18) 0.011(2) -0.0036(19) C28 0.026(3) 0.021(3) 0.026(3) 0.003(2) 0.009(2) -0.001(2) C29 0.029(3) 0.021(3) 0.027(3) -0.002(2) 0.006(2) -0.006(2) C30 0.020(2) 0.014(2) 0.025(3) 0.0020(19) 0.009(2) -0.0049(19) C31 0.037(3) 0.019(3) 0.018(3) -0.001(2) -0.001(2) -0.010(2) C32 0.032(3) 0.024(3) 0.019(3) 0.006(2) -0.001(2) -0.009(2) C33 0.022(2) 0.012(2) 0.024(3) -0.0007(18) 0.014(2) -0.0030(18) C34 0.036(3) 0.017(2) 0.019(3) -0.0011(19) 0.014(2) -0.006(2) C35 0.038(3) 0.019(3) 0.015(3) 0.0034(19) 0.008(2) -0.005(2) C36 0.018(2) 0.014(2) 0.018(2) 0.0027(18) 0.010(2) 0.0003(18) C37 0.046(4) 0.021(3) 0.114(7) 0.007(4) 0.044(5) 0.005(3) C38 0.045(4) 0.021(3) 0.092(6) 0.007(3) 0.037(4) 0.004(3) C39 0.026(3) 0.014(3) 0.056(4) -0.003(2) 0.015(3) 0.002(2) C40 0.051(4) 0.027(3) 0.062(5) -0.013(3) 0.020(4) -0.004(3) C41 0.062(5) 0.032(4) 0.068(5) -0.016(4) 0.016(4) 0.003(4) C42 0.021(3) 0.015(2) 0.042(3) -0.002(2) 0.011(2) 0.003(2) C43 0.049(4) 0.014(3) 0.036(3) 0.004(2) 0.022(3) -0.005(2) C44 0.053(4) 0.019(3) 0.028(3) -0.003(2) 0.022(3) -0.011(3) C45 0.012(2) 0.018(2) 0.022(3) 0.0026(19) 0.0069(19) -0.0018(18) C46 0.030(3) 0.018(3) 0.029(3) -0.002(2) 0.017(2) -0.003(2) C47 0.032(3) 0.020(3) 0.037(3) -0.012(2) 0.019(3) -0.005(2) C48 0.016(2) 0.013(2) 0.015(2) 0.0017(17) 0.0069(19) 0.0005(17) C49 0.051(4) 0.018(3) 0.051(4) -0.001(3) 0.029(3) 0.005(3) C50 0.043(4) 0.018(3) 0.054(4) 0.004(3) 0.028(3) 0.006(3) C51 0.019(3) 0.018(3) 0.034(3) 0.003(2) 0.009(2) 0.004(2) C52 0.027(3) 0.019(3) 0.032(3) 0.006(2) 0.012(2) 0.001(2) C53 0.033(3) 0.017(3) 0.043(4) 0.011(2) 0.015(3) 0.003(2) C54 0.018(2) 0.016(2) 0.034(3) 0.001(2) 0.011(2) 0.0003(19) C55 0.036(3) 0.016(2) 0.023(3) -0.007(2) 0.010(2) -0.001(2) C56 0.029(3) 0.017(2) 0.022(3) 0.002(2) 0.009(2) 0.001(2) C57 0.015(2) 0.014(2) 0.020(2) -0.0003(18) 0.0069(19) -0.0009(18) C58 0.024(3) 0.017(2) 0.020(3) 0.0000(19) 0.011(2) -0.004(2) C59 0.027(3) 0.014(2) 0.029(3) 0.007(2) 0.012(2) -0.002(2) C60 0.011(2) 0.017(2) 0.019(2) -0.0007(18) 0.0077(19) -0.0009(17) C61 0.050(4) 0.023(3) 0.032(3) 0.008(2) 0.013(3) -0.004(3) C62 0.041(3) 0.023(3) 0.021(3) 0.002(2) 0.003(3) -0.012(3) C63 0.019(2) 0.020(3) 0.023(3) 0.0028(19) 0.010(2) -0.0015(19) C64 0.035(3) 0.024(3) 0.022(3) 0.010(2) 0.008(2) 0.002(2) C65 0.033(3) 0.026(3) 0.023(3) -0.002(2) 0.007(2) -0.005(2) C66 0.018(2) 0.017(2) 0.021(3) 0.0006(19) 0.007(2) -0.0026(19) C67 0.018(3) 0.022(3) 0.026(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.001(2) C68 0.016(2) 0.021(3) 0.020(3) 0.0004(19) 0.004(2) -0.007(2) C69 0.022(2) 0.013(2) 0.017(2) 0.0004(17) 0.011(2) -0.0011(18) C70 0.022(3) 0.023(3) 0.017(3) 0.006(2) 0.004(2) -0.002(2) C71 0.023(3) 0.025(3) 0.019(3) 0.000(2) 0.006(2) -0.007(2) C72 0.015(2) 0.015(2) 0.019(2) -0.0006(18) 0.011(2) 0.0003(18) C73 0.043(4) 0.031(4) 0.063(5) 0.011(3) 0.020(4) 0.002(3) C74 0.037(4) 0.025(3) 0.052(4) 0.006(3) 0.017(3) 0.001(3) C75 0.027(3) 0.023(3) 0.041(4) 0.005(2) 0.008(3) 0.005(2) C76 0.043(4) 0.019(3) 0.063(5) 0.000(3) 0.016(4) 0.006(3) C77 0.044(4) 0.017(3) 0.090(6) 0.002(3) 0.024(4) 0.009(3) C78 0.024(3) 0.016(2) 0.035(3) 0.003(2) 0.013(2) 0.002(2) C79 0.024(3) 0.024(3) 0.033(3) 0.006(2) 0.013(2) 0.004(2) C80 0.020(3) 0.021(3) 0.022(3) 0.002(2) 0.010(2) 0.002(2) C81 0.020(2) 0.018(2) 0.025(3) 0.0013(19) 0.011(2) 0.003(2) C82 0.035(3) 0.019(3) 0.028(3) -0.003(2) 0.019(3) 0.004(2) C83 0.038(3) 0.021(3) 0.039(3) -0.005(2) 0.022(3) 0.004(2) C84 0.014(2) 0.012(2) 0.026(3) -0.0048(19) 0.006(2) 0.0031(18) C85 0.052(4) 0.022(3) 0.045(4) -0.010(2) 0.040(3) -0.009(3) C86 0.051(4) 0.024(3) 0.040(3) -0.006(2) 0.036(3) -0.014(3) C87 0.023(3) 0.023(3) 0.018(3) -0.0012(19) 0.013(2) -0.002(2) C88 0.032(3) 0.021(3) 0.028(3) -0.003(2) 0.021(2) -0.004(2) C89 0.027(3) 0.022(3) 0.025(3) -0.009(2) 0.016(2) -0.009(2) C90 0.026(3) 0.023(3) 0.018(2) -0.0020(19) 0.015(2) 0.001(2) C91 0.017(2) 0.026(3) 0.028(3) -0.007(2) 0.014(2) -0.006(2) C92 0.021(3) 0.027(3) 0.017(3) -0.006(2) 0.010(2) -0.006(2) C93 0.020(2) 0.020(2) 0.019(2) -0.0001(19) 0.013(2) -0.0006(19) C94 0.020(2) 0.023(3) 0.022(3) -0.0058(19) 0.016(2) -0.003(2) C95 0.022(3) 0.023(3) 0.022(3) -0.001(2) 0.015(2) -0.006(2) C96 0.020(2) 0.017(2) 0.018(2) 0.0014(18) 0.010(2) 0.0013(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sm1 O3 2.358(3) . ? Sm1 O8 2.412(3) . ? Sm1 O17 2.429(3) 3_647 ? Sm1 O6 2.436(3) 3_647 ? Sm1 O17 2.452(3) . ? Sm1 O16 2.464(3) 3_547 ? Sm1 O18 2.487(3) . ? Sm1 O15 2.538(3) 3_547 ? Sm1 O21 2.610(3) . ? Sm1 C96 2.871(5) 3_547 ? Sm1 Cu1 3.4944(6) . ? Sm1 Cu2 3.6089(7) . ? Sm1 H17B 2.3750 . ? Sm2 O10 2.394(3) . ? Sm2 O13 2.401(3) . ? Sm2 O20 2.434(3) 3_546 ? Sm2 O20 2.437(3) . ? Sm2 O12 2.478(3) 3_546 ? Sm2 O1 2.479(3) 3_646 ? Sm2 O2 2.483(3) 3_646 ? Sm2 O22 2.488(3) . ? Sm2 O19 2.559(3) . ? Sm2 C12 2.840(5) 3_646 ? Sm2 Cu3 3.5268(6) . ? Sm2 Cu3 3.6129(7) 3_546 ? Sm2 H19B 2.5308 . ? Cu1 O5 1.947(3) . ? Cu1 O17 1.953(3) 3_647 ? Cu1 O18 1.964(3) . ? Cu1 N1 2.007(4) . ? Cu1 O16 2.582(4) 1_655 ? Cu1 O9 2.610(3) . ? Cu1 Cu2 3.2402(9) . ? Cu1 Sm1 3.6347(7) 3_647 ? Cu2 O19 1.934(3) . ? Cu2 O18 1.959(3) . ? Cu2 O9 1.969(3) . ? Cu2 O7 1.989(3) . ? Cu2 O21 2.395(3) . ? Cu2 Cu3 3.3125(9) . ? Cu3 O20 1.941(3) . ? Cu3 O11 1.952(3) . ? Cu3 O19 1.968(3) . ? Cu3 N8 2.020(4) . ? Cu3 O2 2.512(3) 1_455 ? Cu3 Sm2 3.6129(7) 3_546 ? O1 C12 1.257(6) . ? O1 Sm2 2.479(3) 3_646 ? O2 C12 1.281(6) . ? O2 Sm2 2.483(3) 3_646 ? O2 Cu3 2.512(3) 1_655 ? O3 C24 1.270(6) . ? O4 C24 1.231(6) . ? O5 C36 1.267(6) . ? O6 C36 1.240(6) . ? O6 Sm1 2.436(3) 3_647 ? O7 C48 1.280(5) . ? O8 C48 1.242(5) . ? O9 C60 1.263(5) . ? O10 C60 1.256(5) . ? O11 C72 1.281(6) . ? O12 C72 1.237(6) . ? O12 Sm2 2.478(3) 3_546 ? O13 C84 1.284(6) . ? O14 C84 1.232(6) . ? O15 C96 1.261(6) . ? O15 Sm1 2.538(3) 3_547 ? O16 C96 1.275(6) . ? O16 Sm1 2.464(3) 3_547 ? O16 Cu1 2.582(4) 1_455 ? O17 Cu1 1.953(3) 3_647 ? O17 Sm1 2.429(3) 3_647 ? O17 H17B 0.7430 . ? O18 H18B 0.8953 . ? O19 H19B 0.9358 . ? O20 Sm2 2.434(3) 3_546 ? O20 H20B 0.9827 . ? O21 H21C 0.7739 . ? O21 H21B 0.9977 . ? O22 H22B 0.8218 . ? O22 H22C 0.8551 . ? N1 C1 1.328(6) . ? N1 C5 1.340(6) . ? N2 C17 1.324(8) . ? N2 C13 1.328(8) . ? N3 C29 1.337(7) . ? N3 C25 1.345(7) . ? N4 C37 1.320(10) . ? N4 C41 1.334(11) . ? N5 C53 1.332(8) . ? N5 C49 1.344(8) . ? N6 C61 1.326(7) . ? N6 C65 1.335(7) . ? N7 C77 1.324(9) . ? N7 C73 1.339(9) . ? N8 C85 1.330(6) . ? N8 C89 1.343(6) . ? C1 C2 1.390(7) . ? C1 H1A 0.9296 . ? C2 C3 1.394(7) . ? C2 H2A 0.9327 . ? C3 C4 1.397(7) . ? C3 C6 1.475(6) . ? C4 C5 1.382(7) . ? C4 H4A 0.9283 . ? C5 H5A 0.9323 . ? C6 C7 1.388(7) . ? C6 C11 1.390(7) . ? C7 C8 1.375(7) . ? C7 H7A 0.9293 . ? C8 C9 1.379(7) . ? C8 H8A 0.9320 . ? C9 C10 1.375(7) . ? C9 C12 1.499(7) . ? C10 C11 1.384(7) . ? C10 H10A 0.9292 . ? C11 H11A 0.9328 . ? C12 Sm2 2.840(5) 3_646 ? C13 C14 1.396(7) . ? C13 H13A 0.9324 . ? C14 C15 1.385(8) . ? C14 H14A 0.9319 . ? C15 C16 1.385(8) . ? C15 C18 1.490(7) . ? C16 C17 1.381(8) . ? C16 H16A 0.9312 . ? C17 H17A 0.9326 . ? C18 C23 1.388(7) . ? C18 C19 1.407(8) . ? C19 C20 1.387(7) . ? C19 H19A 0.9339 . ? C20 C21 1.390(7) . ? C20 H20A 0.9347 . ? C21 C22 1.385(7) . ? C21 C24 1.541(6) . ? C22 C23 1.382(7) . ? C22 H22A 0.9320 . ? C23 H23A 0.9344 . ? C25 C26 1.381(8) . ? C25 H25A 0.9276 . ? C26 C27 1.393(7) . ? C26 H26A 0.9283 . ? C27 C28 1.379(7) . ? C27 C30 1.481(6) . ? C28 C29 1.382(7) . ? C28 H28A 0.9306 . ? C29 H29A 0.9290 . ? C30 C31 1.380(7) . ? C30 C35 1.391(7) . ? C31 C32 1.377(7) . ? C31 H31A 0.9308 . ? C32 C33 1.383(7) . ? C32 H32A 0.9329 . ? C33 C34 1.373(7) . ? C33 C36 1.513(6) . ? C34 C35 1.388(7) . ? C34 H34A 0.9302 . ? C35 H35A 0.9322 . ? C37 C38 1.390(9) . ? C37 H37A 0.9321 . ? C38 C39 1.384(9) . ? C38 H38A 0.9342 . ? C39 C40 1.380(9) . ? C39 C42 1.488(7) . ? C40 C41 1.395(9) . ? C40 H40A 0.9317 . ? C41 H41A 0.9348 . ? C42 C43 1.380(8) . ? C42 C47 1.398(8) . ? C43 C44 1.386(7) . ? C43 H43A 0.9321 . ? C44 C45 1.379(7) . ? C44 H44A 0.9348 . ? C45 C46 1.391(7) . ? C45 C48 1.495(6) . ? C46 C47 1.374(7) . ? C46 H46A 0.9336 . ? C47 H47A 0.9355 . ? C49 C50 1.390(8) . ? C49 H49A 0.9325 . ? C50 C51 1.390(8) . ? C50 H50A 0.9319 . ? C51 C52 1.380(7) . ? C51 C54 1.489(7) . ? C52 C53 1.393(7) . ? C52 H52A 0.9332 . ? C53 H53A 0.9327 . ? C54 C59 1.382(7) . ? C54 C55 1.392(7) . ? C55 C56 1.391(7) . ? C55 H55A 0.9346 . ? C56 C57 1.385(7) . ? C56 H56A 0.9315 . ? C57 C58 1.383(7) . ? C57 C60 1.495(6) . ? C58 C59 1.385(7) . ? C58 H58A 0.9330 . ? C59 H59A 0.9339 . ? C61 C62 1.388(7) . ? C61 H61A 0.9332 . ? C62 C63 1.383(7) . ? C62 H62A 0.9314 . ? C63 C64 1.371(7) . ? C63 C66 1.484(7) . ? C64 C65 1.403(7) . ? C64 H64A 0.9332 . ? C65 H65A 0.9307 . ? C66 C71 1.400(7) . ? C66 C67 1.404(7) . ? C67 C68 1.378(7) . ? C67 H67A 0.9310 . ? C68 C69 1.390(7) . ? C68 H68A 0.9293 . ? C69 C70 1.387(7) . ? C69 C72 1.509(6) . ? C70 C71 1.384(7) . ? C70 H70A 0.9319 . ? C71 H71A 0.9292 . ? C73 C74 1.373(9) . ? C73 H73A 0.9322 . ? C74 C75 1.387(9) . ? C74 H74A 0.9305 . ? C75 C76 1.365(9) . ? C75 C78 1.478(7) . ? C76 C77 1.392(8) . ? C76 H76A 0.9312 . ? C77 H77A 0.9319 . ? C78 C83 1.397(8) . ? C78 C79 1.399(8) . ? C79 C80 1.380(7) . ? C79 H79A 0.9336 . ? C80 C81 1.380(7) . ? C80 H80A 0.9313 . ? C81 C82 1.392(7) . ? C81 C84 1.503(7) . ? C82 C83 1.379(7) . ? C82 H82A 0.9338 . ? C83 H83A 0.9324 . ? C85 C86 1.372(7) . ? C85 H85A 0.9306 . ? C86 C87 1.378(7) . ? C86 H86A 0.9321 . ? C87 C88 1.390(7) . ? C87 C90 1.471(6) . ? C88 C89 1.381(7) . ? C88 H88A 0.9311 . ? C89 H89A 0.9304 . ? C90 C91 1.393(7) . ? C90 C95 1.399(7) . ? C91 C92 1.385(7) . ? C91 H91A 0.9295 . ? C92 C93 1.394(7) . ? C92 H92A 0.9323 . ? C93 C94 1.396(7) . ? C93 C96 1.479(6) . ? C94 C95 1.386(6) . ? C94 H94A 0.9288 . ? C95 H95A 0.9307 . ? C96 Sm1 2.871(5) 3_547 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Sm1 O8 79.87(12) . . ? O3 Sm1 O17 104.84(11) . 3_647 ? O8 Sm1 O17 135.17(11) . 3_647 ? O3 Sm1 O6 75.60(12) . 3_647 ? O8 Sm1 O6 78.28(11) . 3_647 ? O17 Sm1 O6 146.51(11) 3_647 3_647 ? O3 Sm1 O17 70.95(11) . . ? O8 Sm1 O17 145.58(11) . . ? O17 Sm1 O17 71.73(12) 3_647 . ? O6 Sm1 O17 77.15(11) 3_647 . ? O3 Sm1 O16 137.12(12) . 3_547 ? O8 Sm1 O16 129.14(11) . 3_547 ? O17 Sm1 O16 77.27(11) 3_647 3_547 ? O6 Sm1 O16 80.50(12) 3_647 3_547 ? O17 Sm1 O16 69.32(11) . 3_547 ? O3 Sm1 O18 73.58(11) . . ? O8 Sm1 O18 74.09(10) . . ? O17 Sm1 O18 65.24(10) 3_647 . ? O6 Sm1 O18 141.50(11) 3_647 . ? O17 Sm1 O18 113.05(10) . . ? O16 Sm1 O18 137.97(11) 3_547 . ? O3 Sm1 O15 141.06(12) . 3_547 ? O8 Sm1 O15 76.97(11) . 3_547 ? O17 Sm1 O15 113.69(11) 3_647 3_547 ? O6 Sm1 O15 69.35(12) 3_647 3_547 ? O17 Sm1 O15 115.53(10) . 3_547 ? O16 Sm1 O15 52.30(11) 3_547 3_547 ? O18 Sm1 O15 127.63(10) . 3_547 ? O3 Sm1 O21 137.71(11) . . ? O8 Sm1 O21 72.63(11) . . ? O17 Sm1 O21 75.48(11) 3_647 . ? O6 Sm1 O21 127.10(11) 3_647 . ? O17 Sm1 O21 141.78(11) . . ? O16 Sm1 O21 84.89(11) 3_547 . ? O18 Sm1 O21 68.40(10) . . ? O15 Sm1 O21 61.68(11) 3_547 . ? O3 Sm1 C96 146.90(13) . 3_547 ? O8 Sm1 C96 102.93(13) . 3_547 ? O17 Sm1 C96 96.16(12) 3_647 3_547 ? O6 Sm1 C96 72.82(13) 3_647 3_547 ? O17 Sm1 C96 92.40(12) . 3_547 ? O16 Sm1 C96 26.26(12) 3_547 3_547 ? O18 Sm1 C96 139.30(12) . 3_547 ? O15 Sm1 C96 26.05(12) 3_547 3_547 ? O21 Sm1 C96 72.02(12) . 3_547 ? O3 Sm1 Cu1 85.08(9) . . ? O8 Sm1 Cu1 106.79(8) . . ? O17 Sm1 Cu1 32.64(7) 3_647 . ? O6 Sm1 Cu1 158.95(9) 3_647 . ? O17 Sm1 Cu1 88.82(7) . . ? O16 Sm1 Cu1 109.37(8) 3_547 . ? O18 Sm1 Cu1 33.23(7) . . ? O15 Sm1 Cu1 131.52(8) 3_547 . ? O21 Sm1 Cu1 73.26(7) . . ? C96 Sm1 Cu1 124.05(10) 3_547 . ? O3 Sm1 Cu2 96.40(9) . . ? O8 Sm1 Cu2 57.12(8) . . ? O17 Sm1 Cu2 78.11(7) 3_647 . ? O6 Sm1 Cu2 135.37(8) 3_647 . ? O17 Sm1 Cu2 142.41(7) . . ? O16 Sm1 Cu2 125.16(8) 3_547 . ? O18 Sm1 Cu2 31.09(7) . . ? O15 Sm1 Cu2 96.73(8) 3_547 . ? O21 Sm1 Cu2 41.55(7) . . ? C96 Sm1 Cu2 112.98(10) 3_547 . ? Cu1 Sm1 Cu2 54.249(14) . . ? O3 Sm1 H17B 53.7 . . ? O8 Sm1 H17B 128.9 . . ? O17 Sm1 H17B 82.3 3_647 . ? O6 Sm1 H17B 71.0 3_647 . ? O17 Sm1 H17B 17.6 . . ? O16 Sm1 H17B 85.0 3_547 . ? O18 Sm1 H17B 107.0 . . ? O15 Sm1 H17B 125.1 3_547 . ? O21 Sm1 H17B 157.1 . . ? C96 Sm1 H17B 105.6 3_547 . ? Cu1 Sm1 H17B 90.9 . . ? Cu2 Sm1 H17B 138.1 . . ? O10 Sm2 O13 79.39(11) . . ? O10 Sm2 O20 143.63(11) . 3_546 ? O13 Sm2 O20 67.87(11) . 3_546 ? O10 Sm2 O20 134.34(11) . . ? O13 Sm2 O20 99.66(11) . . ? O20 Sm2 O20 69.05(12) 3_546 . ? O10 Sm2 O12 78.83(11) . 3_546 ? O13 Sm2 O12 72.84(12) . 3_546 ? O20 Sm2 O12 76.80(10) 3_546 3_546 ? O20 Sm2 O12 145.15(11) . 3_546 ? O10 Sm2 O1 79.78(11) . 3_646 ? O13 Sm2 O1 139.26(11) . 3_646 ? O20 Sm2 O1 115.22(10) 3_546 3_646 ? O20 Sm2 O1 119.81(11) . 3_646 ? O12 Sm2 O1 69.00(11) 3_546 3_646 ? O10 Sm2 O2 132.57(11) . 3_646 ? O13 Sm2 O2 132.81(11) . 3_646 ? O20 Sm2 O2 68.59(11) 3_546 3_646 ? O20 Sm2 O2 80.93(11) . 3_646 ? O12 Sm2 O2 80.41(11) 3_546 3_646 ? O1 Sm2 O2 52.97(11) 3_646 3_646 ? O10 Sm2 O22 82.93(12) . . ? O13 Sm2 O22 143.63(11) . . ? O20 Sm2 O22 133.17(11) 3_546 . ? O20 Sm2 O22 71.20(11) . . ? O12 Sm2 O22 133.97(11) 3_546 . ? O1 Sm2 O22 66.34(11) 3_646 . ? O2 Sm2 O22 81.71(11) 3_646 . ? O10 Sm2 O19 71.86(10) . . ? O13 Sm2 O19 72.65(11) . . ? O20 Sm2 O19 110.88(10) 3_546 . ? O20 Sm2 O19 64.64(10) . . ? O12 Sm2 O19 137.96(11) 3_546 . ? O1 Sm2 O19 131.51(10) 3_646 . ? O2 Sm2 O19 141.54(11) 3_646 . ? O22 Sm2 O19 71.71(11) . . ? O10 Sm2 C12 105.82(13) . 3_646 ? O13 Sm2 C12 142.36(12) . 3_646 ? O20 Sm2 C12 91.70(12) 3_546 3_646 ? O20 Sm2 C12 101.86(12) . 3_646 ? O12 Sm2 C12 71.82(13) 3_546 3_646 ? O1 Sm2 C12 26.23(12) 3_646 3_646 ? O2 Sm2 C12 26.78(12) 3_646 3_646 ? O22 Sm2 C12 73.22(12) . 3_646 ? O19 Sm2 C12 144.86(12) . 3_646 ? O10 Sm2 Cu3 104.68(8) . . ? O13 Sm2 Cu3 82.90(8) . . ? O20 Sm2 Cu3 87.06(7) 3_546 . ? O20 Sm2 Cu3 31.81(7) . . ? O12 Sm2 Cu3 154.52(8) 3_546 . ? O1 Sm2 Cu3 136.40(8) 3_646 . ? O2 Sm2 Cu3 112.11(8) 3_646 . ? O22 Sm2 Cu3 71.18(8) . . ? O19 Sm2 Cu3 33.13(7) . . ? C12 Sm2 Cu3 129.02(10) 3_646 . ? O10 Sm2 Cu3 140.04(8) . 3_546 ? O13 Sm2 Cu3 88.86(8) . 3_546 ? O20 Sm2 Cu3 30.15(7) 3_546 3_546 ? O20 Sm2 Cu3 85.08(7) . 3_546 ? O12 Sm2 Cu3 61.22(8) 3_546 3_546 ? O1 Sm2 Cu3 85.15(8) 3_646 3_546 ? O2 Sm2 Cu3 43.98(8) 3_646 3_546 ? O22 Sm2 Cu3 123.94(8) . 3_546 ? O19 Sm2 Cu3 140.23(7) . 3_546 ? C12 Sm2 Cu3 62.87(10) 3_646 3_546 ? Cu3 Sm2 Cu3 111.620(13) . 3_546 ? O10 Sm2 H19B 66.1 . . ? O13 Sm2 H19B 52.2 . . ? O20 Sm2 H19B 102.9 3_546 . ? O20 Sm2 H19B 77.4 . . ? O12 Sm2 H19B 117.9 3_546 . ? O1 Sm2 H19B 141.6 3_646 . ? O2 Sm2 H19B 158.4 3_646 . ? O22 Sm2 H19B 91.5 . . ? O19 Sm2 H19B 21.2 . . ? C12 Sm2 H19B 163.9 3_646 . ? Cu3 Sm2 H19B 46.5 . . ? Cu3 Sm2 H19B 132.5 3_546 . ? O5 Cu1 O17 94.99(13) . 3_647 ? O5 Cu1 O18 160.99(14) . . ? O17 Cu1 O18 85.15(13) 3_647 . ? O5 Cu1 N1 87.73(15) . . ? O17 Cu1 N1 167.20(15) 3_647 . ? O18 Cu1 N1 96.34(15) . . ? O5 Cu1 O16 102.23(13) . 1_655 ? O17 Cu1 O16 74.69(12) 3_647 1_655 ? O18 Cu1 O16 96.15(12) . 1_655 ? N1 Cu1 O16 92.51(13) . 1_655 ? O5 Cu1 O9 89.73(13) . . ? O17 Cu1 O9 98.38(12) 3_647 . ? O18 Cu1 O9 71.50(12) . . ? N1 Cu1 O9 94.12(13) . . ? O16 Cu1 O9 166.55(11) 1_655 . ? O5 Cu1 Cu2 127.12(11) . . ? O17 Cu1 Cu2 94.52(9) 3_647 . ? O18 Cu1 Cu2 34.27(9) . . ? N1 Cu1 Cu2 93.77(11) . . ? O16 Cu1 Cu2 130.42(8) 1_655 . ? O9 Cu1 Cu2 37.41(7) . . ? O5 Cu1 Sm1 136.45(10) . . ? O17 Cu1 Sm1 42.11(9) 3_647 . ? O18 Cu1 Sm1 43.94(9) . . ? N1 Cu1 Sm1 135.68(12) . . ? O16 Cu1 Sm1 76.99(8) 1_655 . ? O9 Cu1 Sm1 90.12(7) . . ? Cu2 Cu1 Sm1 64.677(15) . . ? O5 Cu1 Sm1 82.70(10) . 3_647 ? O17 Cu1 Sm1 39.14(9) 3_647 3_647 ? O18 Cu1 Sm1 108.29(9) . 3_647 ? N1 Cu1 Sm1 129.42(11) . 3_647 ? O16 Cu1 Sm1 42.65(7) 1_655 3_647 ? O9 Cu1 Sm1 135.12(7) . 3_647 ? Cu2 Cu1 Sm1 130.756(19) . 3_647 ? Sm1 Cu1 Sm1 67.369(13) . 3_647 ? O19 Cu2 O18 172.52(12) . . ? O19 Cu2 O9 94.26(14) . . ? O18 Cu2 O9 87.78(14) . . ? O19 Cu2 O7 84.92(14) . . ? O18 Cu2 O7 92.27(13) . . ? O9 Cu2 O7 173.84(13) . . ? O19 Cu2 O21 105.75(12) . . ? O18 Cu2 O21 81.69(12) . . ? O9 Cu2 O21 79.63(12) . . ? O7 Cu2 O21 106.48(12) . . ? O19 Cu2 Cu1 146.22(10) . . ? O18 Cu2 Cu1 34.36(9) . . ? O9 Cu2 Cu1 53.65(10) . . ? O7 Cu2 Cu1 125.72(10) . . ? O21 Cu2 Cu1 80.86(8) . . ? O19 Cu2 Cu3 32.21(9) . . ? O18 Cu2 Cu3 146.60(9) . . ? O9 Cu2 Cu3 125.61(10) . . ? O7 Cu2 Cu3 54.64(10) . . ? O21 Cu2 Cu3 101.88(8) . . ? Cu1 Cu2 Cu3 177.09(2) . . ? O19 Cu2 Sm1 145.18(9) . . ? O18 Cu2 Sm1 40.96(9) . . ? O9 Cu2 Sm1 98.75(9) . . ? O7 Cu2 Sm1 85.26(9) . . ? O21 Cu2 Sm1 46.29(8) . . ? Cu1 Cu2 Sm1 61.073(15) . . ? Cu3 Cu2 Sm1 121.563(19) . . ? O19 Cu2 Sm2 40.06(9) . . ? O18 Cu2 Sm2 133.25(9) . . ? O9 Cu2 Sm2 85.00(9) . . ? O7 Cu2 Sm2 90.50(9) . . ? O21 Cu2 Sm2 141.25(8) . . ? Cu1 Cu2 Sm2 117.298(19) . . ? Cu3 Cu2 Sm2 59.911(14) . . ? Sm1 Cu2 Sm2 172.423(18) . . ? O20 Cu3 O11 92.67(13) . . ? O20 Cu3 O19 86.28(13) . . ? O11 Cu3 O19 156.05(14) . . ? O20 Cu3 N8 169.04(15) . . ? O11 Cu3 N8 90.19(15) . . ? O19 Cu3 N8 95.36(14) . . ? O20 Cu3 O2 75.76(12) . 1_455 ? O11 Cu3 O2 104.42(13) . 1_455 ? O19 Cu3 O2 98.51(12) . 1_455 ? N8 Cu3 O2 93.28(14) . 1_455 ? O20 Cu3 Cu2 98.79(9) . . ? O11 Cu3 Cu2 125.88(10) . . ? O19 Cu3 Cu2 31.60(9) . . ? N8 Cu3 Cu2 88.04(11) . . ? O2 Cu3 Cu2 129.68(8) 1_455 . ? O20 Cu3 Sm2 41.42(9) . . ? O11 Cu3 Sm2 131.94(9) . . ? O19 Cu3 Sm2 45.30(9) . . ? N8 Cu3 Sm2 137.71(11) . . ? O2 Cu3 Sm2 80.91(8) 1_455 . ? Cu2 Cu3 Sm2 65.732(16) . . ? O20 Cu3 Sm2 39.02(9) . 3_546 ? O11 Cu3 Sm2 83.11(9) . 3_546 ? O19 Cu3 Sm2 109.83(9) . 3_546 ? N8 Cu3 Sm2 131.18(11) . 3_546 ? O2 Cu3 Sm2 43.37(7) 1_455 3_546 ? Cu2 Cu3 Sm2 133.891(19) . 3_546 ? Sm2 Cu3 Sm2 68.380(13) . 3_546 ? C12 O1 Sm2 93.1(3) . 3_646 ? C12 O2 Sm2 92.3(3) . 3_646 ? C12 O2 Cu3 126.4(3) . 1_655 ? Sm2 O2 Cu3 92.65(11) 3_646 1_655 ? C24 O3 Sm1 132.8(3) . . ? C36 O5 Cu1 128.0(3) . . ? C36 O6 Sm1 140.0(3) . 3_647 ? C48 O7 Cu2 120.9(3) . . ? C48 O8 Sm1 138.6(3) . . ? C60 O9 Cu2 119.2(3) . . ? C60 O9 Cu1 117.1(3) . . ? Cu2 O9 Cu1 88.94(12) . . ? C60 O10 Sm2 140.7(3) . . ? C72 O11 Cu3 127.8(3) . . ? C72 O12 Sm2 137.9(3) . 3_546 ? C84 O13 Sm2 137.7(3) . . ? C96 O15 Sm1 91.9(3) . 3_547 ? C96 O16 Sm1 95.0(3) . 3_547 ? C96 O16 Cu1 127.6(3) . 1_455 ? Sm1 O16 Cu1 92.13(11) 3_547 1_455 ? Cu1 O17 Sm1 105.25(13) 3_647 3_647 ? Cu1 O17 Sm1 110.67(14) 3_647 . ? Sm1 O17 Sm1 108.27(12) 3_647 . ? Cu1 O17 H17B 122.9 3_647 . ? Sm1 O17 H17B 127.3 3_647 . ? Sm1 O17 H17B 75.3 . . ? Cu2 O18 Cu1 111.37(15) . . ? Cu2 O18 Sm1 107.94(13) . . ? Cu1 O18 Sm1 102.83(12) . . ? Cu2 O18 H18B 106.3 . . ? Cu1 O18 H18B 107.9 . . ? Sm1 O18 H18B 120.4 . . ? Cu2 O19 Cu3 116.20(16) . . ? Cu2 O19 Sm2 110.82(13) . . ? Cu3 O19 Sm2 101.57(12) . . ? Cu2 O19 H19B 120.4 . . ? Cu3 O19 H19B 119.3 . . ? Sm2 O19 H19B 77.7 . . ? Cu3 O20 Sm2 110.83(14) . 3_546 ? Cu3 O20 Sm2 106.77(13) . . ? Sm2 O20 Sm2 110.95(12) 3_546 . ? Cu3 O20 H20B 122.6 . . ? Sm2 O20 H20B 91.5 3_546 . ? Sm2 O20 H20B 113.3 . . ? Cu2 O21 Sm1 92.16(11) . . ? Cu2 O21 H21C 117.9 . . ? Sm1 O21 H21C 114.2 . . ? Cu2 O21 H21B 130.8 . . ? Sm1 O21 H21B 113.2 . . ? H21C O21 H21B 90.2 . . ? Sm2 O22 H22B 109.3 . . ? Sm2 O22 H22C 131.6 . . ? H22B O22 H22C 100.0 . . ? C1 N1 C5 117.0(4) . . ? C1 N1 Cu1 122.4(3) . . ? C5 N1 Cu1 120.5(3) . . ? C17 N2 C13 116.8(5) . . ? C29 N3 C25 116.3(5) . . ? C37 N4 C41 116.6(6) . . ? C53 N5 C49 117.0(5) . . ? C61 N6 C65 117.1(5) . . ? C77 N7 C73 116.6(6) . . ? C85 N8 C89 116.8(4) . . ? C85 N8 Cu3 121.5(3) . . ? C89 N8 Cu3 121.4(3) . . ? N1 C1 C2 123.3(5) . . ? N1 C1 H1A 118.9 . . ? C2 C1 H1A 117.9 . . ? C1 C2 C3 120.2(5) . . ? C1 C2 H2A 120.4 . . ? C3 C2 H2A 119.4 . . ? C2 C3 C4 116.0(4) . . ? C2 C3 C6 122.0(4) . . ? C4 C3 C6 121.9(4) . . ? C5 C4 C3 119.9(5) . . ? C5 C4 H4A 120.0 . . ? C3 C4 H4A 120.1 . . ? N1 C5 C4 123.5(5) . . ? N1 C5 H5A 118.1 . . ? C4 C5 H5A 118.4 . . ? C7 C6 C11 118.0(5) . . ? C7 C6 C3 121.3(5) . . ? C11 C6 C3 120.8(5) . . ? C8 C7 C6 121.3(5) . . ? C8 C7 H7A 119.2 . . ? C6 C7 H7A 119.5 . . ? C7 C8 C9 119.9(5) . . ? C7 C8 H8A 120.2 . . ? C9 C8 H8A 119.8 . . ? C10 C9 C8 119.8(5) . . ? C10 C9 C12 121.0(4) . . ? C8 C9 C12 119.2(5) . . ? C9 C10 C11 120.2(5) . . ? C9 C10 H10A 120.0 . . ? C11 C10 H10A 119.9 . . ? C10 C11 C6 120.7(5) . . ? C10 C11 H11A 119.9 . . ? C6 C11 H11A 119.4 . . ? O1 C12 O2 121.4(4) . . ? O1 C12 C9 119.6(4) . . ? O2 C12 C9 119.0(4) . . ? O1 C12 Sm2 60.7(2) . 3_646 ? O2 C12 Sm2 60.9(2) . 3_646 ? C9 C12 Sm2 175.1(3) . 3_646 ? N2 C13 C14 123.2(6) . . ? N2 C13 H13A 118.3 . . ? C14 C13 H13A 118.5 . . ? C15 C14 C13 119.4(5) . . ? C15 C14 H14A 120.4 . . ? C13 C14 H14A 120.2 . . ? C16 C15 C14 117.1(5) . . ? C16 C15 C18 121.3(5) . . ? C14 C15 C18 121.6(5) . . ? C17 C16 C15 119.2(6) . . ? C17 C16 H16A 120.3 . . ? C15 C16 H16A 120.5 . . ? N2 C17 C16 124.2(6) . . ? N2 C17 H17A 117.8 . . ? C16 C17 H17A 118.0 . . ? C23 C18 C19 118.1(5) . . ? C23 C18 C15 120.5(5) . . ? C19 C18 C15 121.4(5) . . ? C20 C19 C18 121.0(5) . . ? C20 C19 H19A 119.2 . . ? C18 C19 H19A 119.8 . . ? C19 C20 C21 119.5(5) . . ? C19 C20 H20A 120.2 . . ? C21 C20 H20A 120.2 . . ? C22 C21 C20 120.0(5) . . ? C22 C21 C24 119.6(4) . . ? C20 C21 C24 120.2(4) . . ? C23 C22 C21 120.2(5) . . ? C23 C22 H22A 119.9 . . ? C21 C22 H22A 119.9 . . ? C22 C23 C18 121.2(5) . . ? C22 C23 H23A 119.4 . . ? C18 C23 H23A 119.4 . . ? O4 C24 O3 126.6(4) . . ? O4 C24 C21 118.7(4) . . ? O3 C24 C21 114.7(4) . . ? N3 C25 C26 123.3(6) . . ? N3 C25 H25A 118.5 . . ? C26 C25 H25A 118.2 . . ? C25 C26 C27 120.0(5) . . ? C25 C26 H26A 120.3 . . ? C27 C26 H26A 119.7 . . ? C28 C27 C26 116.6(5) . . ? C28 C27 C30 122.7(5) . . ? C26 C27 C30 120.7(5) . . ? C27 C28 C29 120.1(5) . . ? C27 C28 H28A 119.8 . . ? C29 C28 H28A 120.1 . . ? N3 C29 C28 123.7(5) . . ? N3 C29 H29A 118.1 . . ? C28 C29 H29A 118.1 . . ? C31 C30 C35 117.9(5) . . ? C31 C30 C27 120.9(5) . . ? C35 C30 C27 121.2(5) . . ? C32 C31 C30 120.7(5) . . ? C32 C31 H31A 119.4 . . ? C30 C31 H31A 119.9 . . ? C31 C32 C33 121.4(5) . . ? C31 C32 H32A 119.5 . . ? C33 C32 H32A 119.1 . . ? C34 C33 C32 118.4(5) . . ? C34 C33 C36 121.9(4) . . ? C32 C33 C36 119.7(4) . . ? C33 C34 C35 120.5(5) . . ? C33 C34 H34A 120.1 . . ? C35 C34 H34A 119.4 . . ? C34 C35 C30 121.0(5) . . ? C34 C35 H35A 119.8 . . ? C30 C35 H35A 119.2 . . ? O6 C36 O5 125.7(4) . . ? O6 C36 C33 118.6(4) . . ? O5 C36 C33 115.7(4) . . ? N4 C37 C38 123.2(8) . . ? N4 C37 H37A 118.4 . . ? C38 C37 H37A 118.4 . . ? C39 C38 C37 120.9(8) . . ? C39 C38 H38A 120.1 . . ? C37 C38 H38A 118.9 . . ? C40 C39 C38 115.7(6) . . ? C40 C39 C42 123.1(6) . . ? C38 C39 C42 121.1(6) . . ? C39 C40 C41 120.0(8) . . ? C39 C40 H40A 120.7 . . ? C41 C40 H40A 119.3 . . ? N4 C41 C40 123.6(8) . . ? N4 C41 H41A 118.2 . . ? C40 C41 H41A 118.2 . . ? C43 C42 C47 117.2(5) . . ? C43 C42 C39 120.4(5) . . ? C47 C42 C39 122.3(5) . . ? C42 C43 C44 121.8(5) . . ? C42 C43 H43A 119.4 . . ? C44 C43 H43A 118.9 . . ? C45 C44 C43 120.2(5) . . ? C45 C44 H44A 119.8 . . ? C43 C44 H44A 120.0 . . ? C44 C45 C46 119.0(5) . . ? C44 C45 C48 117.6(4) . . ? C46 C45 C48 123.4(4) . . ? C47 C46 C45 120.2(5) . . ? C47 C46 H46A 119.7 . . ? C45 C46 H46A 120.2 . . ? C46 C47 C42 121.6(5) . . ? C46 C47 H47A 119.0 . . ? C42 C47 H47A 119.4 . . ? O8 C48 O7 123.0(4) . . ? O8 C48 C45 119.1(4) . . ? O7 C48 C45 117.9(4) . . ? N5 C49 C50 122.9(6) . . ? N5 C49 H49A 118.6 . . ? C50 C49 H49A 118.5 . . ? C51 C50 C49 119.9(6) . . ? C51 C50 H50A 120.5 . . ? C49 C50 H50A 119.6 . . ? C52 C51 C50 117.1(5) . . ? C52 C51 C54 120.8(5) . . ? C50 C51 C54 122.1(5) . . ? C51 C52 C53 119.7(6) . . ? C51 C52 H52A 121.0 . . ? C53 C52 H52A 119.3 . . ? N5 C53 C52 123.5(5) . . ? N5 C53 H53A 118.4 . . ? C52 C53 H53A 118.1 . . ? C59 C54 C55 118.6(5) . . ? C59 C54 C51 120.8(5) . . ? C55 C54 C51 120.6(5) . . ? C54 C55 C56 120.6(5) . . ? C54 C55 H55A 119.9 . . ? C56 C55 H55A 119.5 . . ? C57 C56 C55 120.1(5) . . ? C57 C56 H56A 120.0 . . ? C55 C56 H56A 119.8 . . ? C58 C57 C56 119.3(4) . . ? C58 C57 C60 119.7(4) . . ? C56 C57 C60 121.0(4) . . ? C57 C58 C59 120.4(5) . . ? C57 C58 H58A 120.4 . . ? C59 C58 H58A 119.2 . . ? C54 C59 C58 120.9(5) . . ? C54 C59 H59A 119.5 . . ? C58 C59 H59A 119.6 . . ? O10 C60 O9 124.3(4) . . ? O10 C60 C57 118.0(4) . . ? O9 C60 C57 117.6(4) . . ? N6 C61 C62 122.8(5) . . ? N6 C61 H61A 118.4 . . ? C62 C61 H61A 118.8 . . ? C63 C62 C61 121.4(5) . . ? C63 C62 H62A 119.4 . . ? C61 C62 H62A 119.2 . . ? C64 C63 C62 115.0(5) . . ? C64 C63 C66 123.8(5) . . ? C62 C63 C66 121.1(5) . . ? C63 C64 C65 121.4(5) . . ? C63 C64 H64A 119.8 . . ? C65 C64 H64A 118.8 . . ? N6 C65 C64 122.2(5) . . ? N6 C65 H65A 119.0 . . ? C64 C65 H65A 118.8 . . ? C71 C66 C67 116.9(5) . . ? C71 C66 C63 121.8(4) . . ? C67 C66 C63 121.3(4) . . ? C68 C67 C66 122.0(5) . . ? C68 C67 H67A 119.3 . . ? C66 C67 H67A 118.6 . . ? C67 C68 C69 120.4(5) . . ? C67 C68 H68A 119.4 . . ? C69 C68 H68A 120.1 . . ? C70 C69 C68 118.2(4) . . ? C70 C69 C72 120.8(4) . . ? C68 C69 C72 121.0(4) . . ? C71 C70 C69 121.5(5) . . ? C71 C70 H70A 119.3 . . ? C69 C70 H70A 119.2 . . ? C70 C71 C66 120.9(5) . . ? C70 C71 H71A 119.1 . . ? C66 C71 H71A 120.0 . . ? O12 C72 O11 125.8(4) . . ? O12 C72 C69 118.3(4) . . ? O11 C72 C69 115.9(4) . . ? N7 C73 C74 123.8(7) . . ? N7 C73 H73A 117.9 . . ? C74 C73 H73A 118.3 . . ? C73 C74 C75 119.4(7) . . ? C73 C74 H74A 119.8 . . ? C75 C74 H74A 120.8 . . ? C76 C75 C74 116.9(6) . . ? C76 C75 C78 121.6(6) . . ? C74 C75 C78 121.5(6) . . ? C75 C76 C77 120.4(7) . . ? C75 C76 H76A 120.1 . . ? C77 C76 H76A 119.5 . . ? N7 C77 C76 122.9(7) . . ? N7 C77 H77A 118.7 . . ? C76 C77 H77A 118.4 . . ? C83 C78 C79 118.1(5) . . ? C83 C78 C75 120.8(5) . . ? C79 C78 C75 121.1(5) . . ? C80 C79 C78 120.7(5) . . ? C80 C79 H79A 120.0 . . ? C78 C79 H79A 119.4 . . ? C79 C80 C81 120.9(5) . . ? C79 C80 H80A 119.2 . . ? C81 C80 H80A 119.9 . . ? C80 C81 C82 118.9(5) . . ? C80 C81 C84 121.4(5) . . ? C82 C81 C84 119.5(5) . . ? C83 C82 C81 120.6(5) . . ? C83 C82 H82A 119.9 . . ? C81 C82 H82A 119.5 . . ? C82 C83 C78 120.8(5) . . ? C82 C83 H83A 119.2 . . ? C78 C83 H83A 120.0 . . ? O14 C84 O13 124.7(4) . . ? O14 C84 C81 120.2(4) . . ? O13 C84 C81 115.1(4) . . ? N8 C85 C86 123.2(5) . . ? N8 C85 H85A 118.0 . . ? C86 C85 H85A 118.8 . . ? C85 C86 C87 120.8(5) . . ? C85 C86 H86A 119.6 . . ? C87 C86 H86A 119.6 . . ? C86 C87 C88 116.2(5) . . ? C86 C87 C90 122.4(5) . . ? C88 C87 C90 121.3(5) . . ? C89 C88 C87 119.9(5) . . ? C89 C88 H88A 120.4 . . ? C87 C88 H88A 119.6 . . ? N8 C89 C88 123.0(5) . . ? N8 C89 H89A 118.4 . . ? C88 C89 H89A 118.5 . . ? C91 C90 C95 119.1(4) . . ? C91 C90 C87 120.4(5) . . ? C95 C90 C87 120.5(5) . . ? C92 C91 C90 120.5(5) . . ? C92 C91 H91A 119.6 . . ? C90 C91 H91A 119.8 . . ? C91 C92 C93 120.2(5) . . ? C91 C92 H92A 120.1 . . ? C93 C92 H92A 119.6 . . ? C92 C93 C94 119.6(4) . . ? C92 C93 C96 118.4(4) . . ? C94 C93 C96 121.8(4) . . ? C95 C94 C93 119.9(5) . . ? C95 C94 H94A 120.0 . . ? C93 C94 H94A 120.0 . . ? C94 C95 C90 120.6(5) . . ? C94 C95 H95A 120.1 . . ? C90 C95 H95A 119.3 . . ? O15 C96 O16 120.8(4) . . ? O15 C96 C93 119.8(4) . . ? O16 C96 C93 119.3(4) . . ? O15 C96 Sm1 62.1(2) . 3_547 ? O16 C96 Sm1 58.8(2) . 3_547 ? C93 C96 Sm1 176.5(3) . 3_547 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 27.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 1.913 _refine_diff_density_min -1.067 _refine_diff_density_rms 0.143