# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Jian-Fang Ma' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Northeast Normal University Changchun 130024 P.R.China ; _publ_contact_author_email jianfangma@yahoo.com.cn _publ_contact_author_fax +86-431-85098620 _publ_contact_author_phone +86-431-85098620 _publ_author_name 'Jian-Fang Ma' #========================================================================= data_compound-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824864' #TrackingRef 'CIFs.cif' _audit_update_record ; 2011-08-19 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H46 Co2 Mo8 N12 O28' _chemical_formula_sum 'C30 H46 Co2 Mo8 N12 O28' _chemical_formula_weight 1908.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.875(5) _cell_length_b 11.139(5) _cell_length_c 14.195(5) _cell_angle_alpha 104.562(5) _cell_angle_beta 91.046(5) _cell_angle_gamma 106.311(5) _cell_volume 1297.6(10) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2748 _cell_measurement_theta_min 2.7698 _cell_measurement_theta_max 29.1594 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.442 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 924 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.585 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.94325 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction Gemini R Ultra' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 7949 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0373 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0706 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.78 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 4570 _reflns_number_gt 3591 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. For C15 and C15', some anisotropic displacement ellipsoids were rather elongated which led us to use the ISOR restraints. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0199P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4570 _refine_ls_number_parameters 373 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0572 _refine_ls_R_factor_gt 0.0395 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0780 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0713 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co -0.5000 0.0000 0.5000 0.0194(3) Uani 1 2 d S . . Co2 Co 0.0000 0.0000 0.0000 0.0231(3) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo -0.55510(5) 0.04601(5) 0.23879(4) 0.01709(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.38103(5) -0.06950(5) 0.04196(4) 0.01473(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.23146(5) 0.17890(5) -0.05189(4) 0.01679(14) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.17573(6) -0.19708(5) -0.21831(4) 0.01906(15) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.2436(7) -0.0820(6) 0.3814(5) 0.0245(15) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.2813 -0.0589 0.3291 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.2133(7) -0.1156(7) 0.5207(5) 0.0295(16) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.2276 -0.1200 0.5847 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.1028(7) -0.1549(7) 0.4680(5) 0.0321(17) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.0279 -0.1896 0.4881 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0410(8) -0.1678(7) 0.2925(5) 0.0369(18) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0706 -0.1460 0.3126 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.0531 -0.1178 0.2475 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.1032(7) -0.3111(7) 0.2410(5) 0.0399(19) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0812 -0.3610 0.2838 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.0491 -0.3301 0.1828 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.2813(8) -0.3521(8) 0.2121(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.3348 -0.3328 0.2706 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.3027 -0.3015 0.1698 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.3466(8) -0.4925(8) 0.1610(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.3046 -0.5097 0.0980 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.3130 -0.5431 0.1991 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.6153(7) -0.4760(7) 0.1074(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.5824 -0.3999 0.0878 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.6090(8) -0.6398(7) 0.1641(5) 0.0331(18) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.5733 -0.6969 0.1899 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.7557(6) -0.6515(6) 0.1393(4) 0.0367(15) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.8355 -0.7136 0.1448 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.6623(8) -0.2762(7) 0.5082(5) 0.0354(18) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.6403 -0.2502 0.5758 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.6887(8) -0.2732(7) 0.3599(5) 0.0381(19) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.6878 -0.2436 0.3042 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.7374(9) -0.3987(8) 0.3603(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.7756 -0.4699 0.3064 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.7331(11) -0.5143(8) 0.4945(7) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.432(4) -0.487(3) 0.469(2) 0.105(10) Uani 0.50 1 d PU . . C15' C -0.572(3) -0.5574(18) 0.4718(17) 0.053(5) Uani 0.50 1 d PU . . N1 N -0.3026(5) -0.0679(5) 0.4670(4) 0.0241(13) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1243(5) -0.1330(5) 0.3782(4) 0.0241(13) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.5205(6) -0.5336(6) 0.1462(4) 0.0319(14) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.7635(8) -0.5500(7) 0.1033(5) 0.0374(18) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.8540 -0.5357 0.0805 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.6409(6) -0.1951(5) 0.4526(4) 0.0241(13) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.7196(7) -0.4008(6) 0.4556(4) 0.0398(16) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.5208(4) 0.0251(4) 0.3526(3) 0.0209(10) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.7073(4) 0.1117(4) 0.2486(3) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.3875(4) 0.2030(4) 0.2462(3) 0.0213(10) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.6743(4) -0.1366(4) 0.1807(3) 0.0193(10) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.3487(4) -0.0201(4) 0.1765(3) 0.0195(10) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.5310(4) -0.2163(4) 0.0181(3) 0.0187(10) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.2601(4) 0.1368(4) 0.0717(3) 0.0169(9) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.4230(4) -0.0164(4) -0.0769(3) 0.0161(9) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.2158(4) -0.1130(4) 0.0055(3) 0.0196(10) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0758(4) 0.1140(4) -0.0751(3) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1477(4) 0.3423(4) -0.0222(3) 0.0252(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0038(4) -0.1224(4) -0.1475(3) 0.0221(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1083(5) -0.1741(5) -0.3235(3) 0.0338(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0884(4) -0.3552(4) -0.2264(3) 0.0312(11) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0246(6) 0.0192(7) 0.0160(6) 0.0060(5) 0.0033(5) 0.0075(5) Co2 0.0223(6) 0.0260(7) 0.0234(7) 0.0089(6) 0.0057(5) 0.0086(5) Mo1 0.0199(3) 0.0222(3) 0.0110(3) 0.0056(2) 0.0036(2) 0.0079(2) Mo2 0.0176(3) 0.0169(3) 0.0115(3) 0.0050(2) 0.0032(2) 0.0068(2) Mo3 0.0185(3) 0.0190(3) 0.0145(3) 0.0075(2) 0.0028(2) 0.0052(2) Mo4 0.0208(3) 0.0214(3) 0.0138(3) 0.0036(2) 0.0015(2) 0.0054(2) C1 0.032(3) 0.024(4) 0.024(4) 0.012(3) 0.008(3) 0.013(3) C2 0.041(4) 0.030(4) 0.025(4) 0.012(3) 0.009(3) 0.018(3) C3 0.034(4) 0.038(5) 0.030(4) 0.013(4) 0.000(3) 0.016(3) C4 0.037(4) 0.042(5) 0.034(4) 0.007(4) 0.019(3) 0.017(4) C5 0.043(4) 0.039(5) 0.035(5) 0.002(4) 0.011(4) 0.015(4) C6 0.046(4) 0.045(5) 0.053(6) 0.008(4) -0.004(4) 0.012(4) C7 0.046(4) 0.041(5) 0.051(5) 0.006(4) 0.003(4) 0.020(4) C8 0.036(4) 0.033(5) 0.048(5) 0.024(4) -0.001(4) 0.006(3) C9 0.044(4) 0.021(4) 0.038(4) 0.016(3) 0.005(4) 0.008(3) N4 0.039(3) 0.025(4) 0.039(4) 0.005(3) 0.010(3) 0.001(3) C11 0.051(4) 0.029(4) 0.020(4) 0.005(3) 0.003(3) 0.005(4) C12 0.056(5) 0.029(4) 0.025(4) 0.008(4) 0.002(4) 0.005(4) C13 0.071(5) 0.030(5) 0.028(4) -0.001(4) -0.013(4) 0.006(4) C14 0.103(7) 0.025(5) 0.073(7) 0.033(5) 0.000(6) 0.001(5) C15 0.119(13) 0.107(13) 0.100(12) 0.046(9) 0.019(9) 0.032(9) C15' 0.065(8) 0.035(8) 0.061(9) 0.011(7) -0.005(7) 0.018(7) N1 0.027(3) 0.027(3) 0.023(3) 0.011(3) 0.007(2) 0.009(2) N2 0.026(3) 0.026(3) 0.022(3) 0.005(3) 0.006(2) 0.013(2) N3 0.033(3) 0.032(4) 0.032(3) 0.010(3) 0.004(3) 0.010(3) C10 0.045(4) 0.043(5) 0.032(4) 0.013(4) 0.004(3) 0.023(4) N5 0.033(3) 0.019(3) 0.019(3) 0.001(3) 0.003(2) 0.009(2) N6 0.061(4) 0.019(3) 0.036(4) 0.006(3) 0.001(3) 0.008(3) O1 0.025(2) 0.028(3) 0.015(2) 0.011(2) 0.0035(18) 0.0111(19) O2 0.027(2) 0.034(3) 0.018(2) 0.009(2) 0.0060(19) 0.015(2) O3 0.025(2) 0.020(2) 0.019(2) 0.004(2) 0.0032(18) 0.0089(19) O4 0.021(2) 0.020(2) 0.019(2) 0.0090(19) 0.0011(18) 0.0055(18) O5 0.024(2) 0.022(2) 0.014(2) 0.0066(19) 0.0023(18) 0.0087(18) O6 0.021(2) 0.018(2) 0.018(2) 0.0074(19) 0.0047(18) 0.0038(18) O7 0.023(2) 0.017(2) 0.011(2) 0.0040(18) 0.0023(17) 0.0077(18) O8 0.0189(19) 0.023(2) 0.008(2) 0.0086(18) 0.0004(17) 0.0046(18) O9 0.019(2) 0.021(2) 0.018(2) 0.0039(19) 0.0034(17) 0.0064(18) O10 0.019(2) 0.032(3) 0.027(3) 0.012(2) 0.0010(18) 0.0070(19) O11 0.029(2) 0.020(3) 0.026(3) 0.008(2) 0.0033(19) 0.0040(19) O12 0.021(2) 0.024(3) 0.021(2) 0.003(2) 0.0061(18) 0.0091(19) O13 0.031(2) 0.053(3) 0.019(3) 0.011(2) 0.000(2) 0.015(2) O14 0.030(2) 0.028(3) 0.031(3) 0.004(2) 0.007(2) 0.005(2) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 N5 2.109(5) 2_456 ? Co1 N5 2.109(5) . ? Co1 N1 2.111(5) 2_456 ? Co1 N1 2.111(5) . ? Co1 O1 2.191(4) 2_456 ? Co1 O1 2.191(4) . ? Co2 O9 1.990(4) . ? Co2 O9 1.990(4) 2 ? Co2 O10 2.082(4) . ? Co2 O10 2.082(4) 2 ? Co2 O12 2.199(4) 2 ? Co2 O12 2.199(4) . ? Mo1 O2 1.701(4) . ? Mo1 O1 1.723(4) . ? Mo1 O3 1.929(4) . ? Mo1 O4 1.963(4) . ? Mo1 O8 2.234(4) 2_455 ? Mo1 O5 2.273(4) . ? Mo2 O9 1.719(4) . ? Mo2 O6 1.744(4) . ? Mo2 O5 1.842(4) . ? Mo2 O8 1.985(3) . ? Mo2 O7 2.173(4) . ? Mo2 O8 2.216(4) 2_455 ? Mo3 O11 1.698(4) . ? Mo3 O10 1.732(4) . ? Mo3 O4 1.886(4) 2_455 ? Mo3 O7 1.931(4) . ? Mo3 O8 2.293(4) . ? Mo3 O6 2.297(4) 2_455 ? Mo4 O14 1.687(4) . ? Mo4 O13 1.702(4) . ? Mo4 O3 1.944(4) 2 ? Mo4 O7 2.073(4) 2 ? Mo4 O12 2.093(4) . ? Mo4 O5 2.392(4) 2 ? C1 N1 1.323(8) . ? C1 N2 1.331(8) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.348(9) . ? C2 N1 1.382(8) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N2 1.376(8) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 N2 1.461(8) . ? C4 C5 1.514(10) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.534(9) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 C7 1.487(11) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 N3 1.476(8) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C10 1.332(9) . ? C8 N3 1.374(8) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 N4 1.304(8) . ? C9 N3 1.310(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? N4 C10 1.371(9) . ? N4 H4 0.8600 . ? C11 N5 1.319(8) . ? C11 N6 1.346(9) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.343(10) . ? C12 N5 1.365(8) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 N6 1.366(9) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 N6 1.479(9) . ? C14 C15 1.54(3) 2_446 ? C14 C15' 1.64(2) . ? C15 C15' 0.85(3) 2_446 ? C15 C15' 1.28(2) . ? C15 C15 1.52(6) 2_446 ? C15 C14 1.54(3) 2_446 ? C15' C15 0.85(3) 2_446 ? C15' C15' 1.57(4) 2_446 ? C10 H10 0.9300 . ? O3 Mo4 1.944(4) 2 ? O4 Mo3 1.886(4) 2_455 ? O5 Mo4 2.392(4) 2 ? O6 Mo3 2.297(4) 2_455 ? O7 Mo4 2.073(4) 2 ? O8 Mo2 2.216(4) 2_455 ? O8 Mo1 2.234(4) 2_455 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N5 Co1 N5 180 2_456 . ? N5 Co1 N1 87.4(2) 2_456 2_456 ? N5 Co1 N1 92.6(2) . 2_456 ? N5 Co1 N1 92.6(2) 2_456 . ? N5 Co1 N1 87.4(2) . . ? N1 Co1 N1 180 2_456 . ? N5 Co1 O1 91.63(17) 2_456 2_456 ? N5 Co1 O1 88.37(17) . 2_456 ? N1 Co1 O1 90.39(17) 2_456 2_456 ? N1 Co1 O1 89.61(17) . 2_456 ? N5 Co1 O1 88.37(17) 2_456 . ? N5 Co1 O1 91.63(17) . . ? N1 Co1 O1 89.61(17) 2_456 . ? N1 Co1 O1 90.39(17) . . ? O1 Co1 O1 180 2_456 . ? O9 Co2 O9 180 . 2 ? O9 Co2 O10 94.80(15) . . ? O9 Co2 O10 85.20(15) 2 . ? O9 Co2 O10 85.20(15) . 2 ? O9 Co2 O10 94.80(15) 2 2 ? O10 Co2 O10 180 . 2 ? O9 Co2 O12 90.79(15) . 2 ? O9 Co2 O12 89.21(15) 2 2 ? O10 Co2 O12 96.10(17) . 2 ? O10 Co2 O12 83.90(17) 2 2 ? O9 Co2 O12 89.21(15) . . ? O9 Co2 O12 90.79(15) 2 . ? O10 Co2 O12 83.90(17) . . ? O10 Co2 O12 96.10(17) 2 . ? O12 Co2 O12 180 2 . ? O2 Mo1 O1 105.02(19) . . ? O2 Mo1 O3 97.67(19) . . ? O1 Mo1 O3 100.14(17) . . ? O2 Mo1 O4 99.01(18) . . ? O1 Mo1 O4 94.43(17) . . ? O3 Mo1 O4 154.16(18) . . ? O2 Mo1 O8 90.08(17) . 2_455 ? O1 Mo1 O8 161.98(18) . 2_455 ? O3 Mo1 O8 87.25(15) . 2_455 ? O4 Mo1 O8 73.16(14) . 2_455 ? O2 Mo1 O5 159.88(16) . . ? O1 Mo1 O5 94.67(17) . . ? O3 Mo1 O5 74.40(16) . . ? O4 Mo1 O5 83.28(16) . . ? O8 Mo1 O5 71.34(13) 2_455 . ? O9 Mo2 O6 104.47(19) . . ? O9 Mo2 O5 104.03(18) . . ? O6 Mo2 O5 102.77(17) . . ? O9 Mo2 O8 95.73(17) . . ? O6 Mo2 O8 98.92(16) . . ? O5 Mo2 O8 145.74(18) . . ? O9 Mo2 O7 93.23(17) . . ? O6 Mo2 O7 161.35(17) . . ? O5 Mo2 O7 78.08(15) . . ? O8 Mo2 O7 73.05(15) . . ? O9 Mo2 O8 169.53(16) . 2_455 ? O6 Mo2 O8 83.63(17) . 2_455 ? O5 Mo2 O8 80.16(15) . 2_455 ? O8 Mo2 O8 76.22(17) . 2_455 ? O7 Mo2 O8 78.13(14) . 2_455 ? O11 Mo3 O10 105.00(19) . . ? O11 Mo3 O4 104.57(18) . 2_455 ? O10 Mo3 O4 99.32(19) . 2_455 ? O11 Mo3 O7 105.03(18) . . ? O10 Mo3 O7 93.88(18) . . ? O4 Mo3 O7 143.06(15) 2_455 . ? O11 Mo3 O8 159.05(17) . . ? O10 Mo3 O8 95.88(17) . . ? O4 Mo3 O8 73.12(14) 2_455 . ? O7 Mo3 O8 71.29(14) . . ? O11 Mo3 O6 88.12(17) . 2_455 ? O10 Mo3 O6 166.30(16) . 2_455 ? O4 Mo3 O6 80.79(16) 2_455 2_455 ? O7 Mo3 O6 78.60(14) . 2_455 ? O8 Mo3 O6 70.94(14) . 2_455 ? O14 Mo4 O13 104.8(2) . . ? O14 Mo4 O3 99.82(19) . 2 ? O13 Mo4 O3 101.33(19) . 2 ? O14 Mo4 O7 98.43(18) . 2 ? O13 Mo4 O7 153.6(2) . 2 ? O3 Mo4 O7 86.68(16) 2 2 ? O14 Mo4 O12 97.97(19) . . ? O13 Mo4 O12 88.5(2) . . ? O3 Mo4 O12 156.67(16) 2 . ? O7 Mo4 O12 75.86(15) 2 . ? O14 Mo4 O5 164.58(16) . 2 ? O13 Mo4 O5 89.60(18) . 2 ? O3 Mo4 O5 71.39(16) 2 2 ? O7 Mo4 O5 68.98(13) 2 2 ? O12 Mo4 O5 87.75(15) . 2 ? N1 C1 N2 112.6(5) . . ? N1 C1 H1 123.7 . . ? N2 C1 H1 123.7 . . ? C3 C2 N1 110.9(6) . . ? C3 C2 H2 124.5 . . ? N1 C2 H2 124.5 . . ? C2 C3 N2 105.5(6) . . ? C2 C3 H3 127.3 . . ? N2 C3 H3 127.3 . . ? N2 C4 C5 111.5(5) . . ? N2 C4 H4A 109.3 . . ? C5 C4 H4A 109.3 . . ? N2 C4 H4B 109.3 . . ? C5 C4 H4B 109.3 . . ? H4A C4 H4B 108.0 . . ? C4 C5 C6 111.4(7) . . ? C4 C5 H5A 109.3 . . ? C6 C5 H5A 109.3 . . ? C4 C5 H5B 109.3 . . ? C6 C5 H5B 109.3 . . ? H5A C5 H5B 108.0 . . ? C7 C6 C5 112.9(7) . . ? C7 C6 H6A 109.0 . . ? C5 C6 H6A 109.0 . . ? C7 C6 H6B 109.0 . . ? C5 C6 H6B 109.0 . . ? H6A C6 H6B 107.8 . . ? N3 C7 C6 112.0(7) . . ? N3 C7 H7A 109.2 . . ? C6 C7 H7A 109.2 . . ? N3 C7 H7B 109.2 . . ? C6 C7 H7B 109.2 . . ? H7A C7 H7B 107.9 . . ? C10 C8 N3 106.9(6) . . ? C10 C8 H8 126.5 . . ? N3 C8 H8 126.5 . . ? N4 C9 N3 108.1(6) . . ? N4 C9 H9 126.0 . . ? N3 C9 H9 126.0 . . ? C9 N4 C10 109.8(5) . . ? C9 N4 H4 125.1 . . ? C10 N4 H4 125.1 . . ? N5 C11 N6 112.1(6) . . ? N5 C11 H11 123.9 . . ? N6 C11 H11 123.9 . . ? C13 C12 N5 110.7(6) . . ? C13 C12 H12 124.6 . . ? N5 C12 H12 124.6 . . ? C12 C13 N6 106.4(6) . . ? C12 C13 H13 126.8 . . ? N6 C13 H13 126.8 . . ? N6 C14 C15 109.6(12) . 2_446 ? N6 C14 C15' 106.7(9) . . ? C15 C14 C15' 30.9(12) 2_446 . ? C15' C15 C15' 92(3) 2_446 . ? C15' C15 C15 58(3) 2_446 2_446 ? C15' C15 C15 34.2(15) . 2_446 ? C15' C15 C14 81(3) 2_446 2_446 ? C15' C15 C14 134(2) . 2_446 ? C15 C15 C14 120(3) 2_446 2_446 ? C15 C15' C15 88(3) 2_446 . ? C15 C15' C15' 55(3) 2_446 2_446 ? C15 C15' C15' 33.0(16) . 2_446 ? C15 C15' C14 68(3) 2_446 . ? C15 C15' C14 129(2) . . ? C15' C15' C14 108(2) 2_446 . ? C1 N1 C2 103.8(5) . . ? C1 N1 Co1 124.7(4) . . ? C2 N1 Co1 131.4(5) . . ? C1 N2 C3 107.2(6) . . ? C1 N2 C4 125.8(6) . . ? C3 N2 C4 126.9(6) . . ? C9 N3 C8 109.0(5) . . ? C9 N3 C7 123.2(6) . . ? C8 N3 C7 127.8(6) . . ? C8 C10 N4 106.2(6) . . ? C8 C10 H10 126.9 . . ? N4 C10 H10 126.9 . . ? C11 N5 C12 104.5(6) . . ? C11 N5 Co1 123.4(4) . . ? C12 N5 Co1 129.7(4) . . ? C11 N6 C13 106.3(6) . . ? C11 N6 C14 124.8(6) . . ? C13 N6 C14 128.2(7) . . ? Mo1 O1 Co1 174.5(2) . . ? Mo1 O3 Mo4 120.9(2) . 2 ? Mo3 O4 Mo1 116.49(19) 2_455 . ? Mo2 O5 Mo1 109.19(16) . . ? Mo2 O5 Mo4 105.43(16) . 2 ? Mo1 O5 Mo4 92.44(16) . 2 ? Mo2 O6 Mo3 110.2(2) . 2_455 ? Mo3 O7 Mo4 143.73(19) . 2 ? Mo3 O7 Mo2 108.06(18) . . ? Mo4 O7 Mo2 105.72(16) 2 . ? Mo2 O8 Mo2 103.78(17) . 2_455 ? Mo2 O8 Mo1 152.4(2) . 2_455 ? Mo2 O8 Mo1 98.19(13) 2_455 2_455 ? Mo2 O8 Mo3 101.71(14) . . ? Mo2 O8 Mo3 95.14(16) 2_455 . ? Mo1 O8 Mo3 92.57(13) 2_455 . ? Mo2 O9 Co2 129.1(2) . . ? Mo3 O10 Co2 127.4(2) . . ? Mo4 O12 Co2 133.34(17) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C2 C3 N2 -0.8(8) . . . . ? N2 C4 C5 C6 56.2(8) . . . . ? C4 C5 C6 C7 179.8(7) . . . . ? C5 C6 C7 N3 172.0(6) . . . . ? N3 C9 N4 C10 0.5(8) . . . . ? N5 C12 C13 N6 -0.2(9) . . . . ? C15' C15 C15' C15 0.000(7) 2_446 . . 2_446 ? C14 C15 C15' C15 80(4) 2_446 . . 2_446 ? C15 C15 C15' C15' 0.000(6) 2_446 . . 2_446 ? C14 C15 C15' C15' 80(4) 2_446 . . 2_446 ? C15' C15 C15' C14 59(4) 2_446 . . . ? C15 C15 C15' C14 59(4) 2_446 . . . ? C14 C15 C15' C14 139(2) 2_446 . . . ? N6 C14 C15' C15 100(3) . . . 2_446 ? N6 C14 C15' C15 33(3) . . . . ? C15 C14 C15' C15 -67(4) 2_446 . . . ? N6 C14 C15' C15' 62(2) . . . 2_446 ? C15 C14 C15' C15' -38(2) 2_446 . . 2_446 ? N2 C1 N1 C2 -0.7(7) . . . . ? N2 C1 N1 Co1 -176.6(4) . . . . ? C3 C2 N1 C1 0.9(7) . . . . ? C3 C2 N1 Co1 176.4(4) . . . . ? N5 Co1 N1 C1 -89.7(5) 2_456 . . . ? N5 Co1 N1 C1 90.3(5) . . . . ? N1 Co1 N1 C1 174(100) 2_456 . . . ? O1 Co1 N1 C1 178.7(5) 2_456 . . . ? O1 Co1 N1 C1 -1.3(5) . . . . ? N5 Co1 N1 C2 95.7(6) 2_456 . . . ? N5 Co1 N1 C2 -84.3(6) . . . . ? N1 Co1 N1 C2 -1(100) 2_456 . . . ? O1 Co1 N1 C2 4.1(6) 2_456 . . . ? O1 Co1 N1 C2 -175.9(6) . . . . ? N1 C1 N2 C3 0.3(7) . . . . ? N1 C1 N2 C4 176.0(5) . . . . ? C2 C3 N2 C1 0.3(7) . . . . ? C2 C3 N2 C4 -175.4(6) . . . . ? C5 C4 N2 C1 -97.6(8) . . . . ? C5 C4 N2 C3 77.3(8) . . . . ? N4 C9 N3 C8 -0.6(9) . . . . ? N4 C9 N3 C7 -177.0(7) . . . . ? C10 C8 N3 C9 0.5(9) . . . . ? C10 C8 N3 C7 176.7(7) . . . . ? C6 C7 N3 C9 -134.4(8) . . . . ? C6 C7 N3 C8 49.8(11) . . . . ? N3 C8 C10 N4 -0.2(9) . . . . ? C9 N4 C10 C8 -0.2(9) . . . . ? N6 C11 N5 C12 0.5(8) . . . . ? N6 C11 N5 Co1 -163.3(5) . . . . ? C13 C12 N5 C11 -0.2(8) . . . . ? C13 C12 N5 Co1 162.2(5) . . . . ? N5 Co1 N5 C11 68(42) 2_456 . . . ? N1 Co1 N5 C11 -98.3(6) 2_456 . . . ? N1 Co1 N5 C11 81.7(6) . . . . ? O1 Co1 N5 C11 -7.9(6) 2_456 . . . ? O1 Co1 N5 C11 172.1(6) . . . . ? N5 Co1 N5 C12 -91(41) 2_456 . . . ? N1 Co1 N5 C12 102.3(6) 2_456 . . . ? N1 Co1 N5 C12 -77.7(6) . . . . ? O1 Co1 N5 C12 -167.4(6) 2_456 . . . ? O1 Co1 N5 C12 12.6(6) . . . . ? N5 C11 N6 C13 -0.7(9) . . . . ? N5 C11 N6 C14 170.3(7) . . . . ? C12 C13 N6 C11 0.5(9) . . . . ? C12 C13 N6 C14 -170.0(8) . . . . ? C15 C14 N6 C11 -61.5(18) 2_446 . . . ? C15' C14 N6 C11 -94.0(12) . . . . ? C15 C14 N6 C13 107.4(16) 2_446 . . . ? C15' C14 N6 C13 74.9(12) . . . . ? O2 Mo1 O1 Co1 19(3) . . . . ? O3 Mo1 O1 Co1 120(3) . . . . ? O4 Mo1 O1 Co1 -82(3) . . . . ? O8 Mo1 O1 Co1 -127(2) 2_455 . . . ? O5 Mo1 O1 Co1 -165(3) . . . . ? N5 Co1 O1 Mo1 -102(3) 2_456 . . . ? N5 Co1 O1 Mo1 78(3) . . . . ? N1 Co1 O1 Mo1 -15(3) 2_456 . . . ? N1 Co1 O1 Mo1 165(3) . . . . ? O1 Co1 O1 Mo1 -161(100) 2_456 . . . ? O2 Mo1 O3 Mo4 -169.8(2) . . . 2 ? O1 Mo1 O3 Mo4 83.3(3) . . . 2 ? O4 Mo1 O3 Mo4 -40.0(5) . . . 2 ? O8 Mo1 O3 Mo4 -80.1(2) 2_455 . . 2 ? O5 Mo1 O3 Mo4 -8.75(19) . . . 2 ? O2 Mo1 O4 Mo3 68.1(2) . . . 2_455 ? O1 Mo1 O4 Mo3 174.1(2) . . . 2_455 ? O3 Mo1 O4 Mo3 -61.5(4) . . . 2_455 ? O8 Mo1 O4 Mo3 -19.26(19) 2_455 . . 2_455 ? O5 Mo1 O4 Mo3 -91.7(2) . . . 2_455 ? O9 Mo2 O5 Mo1 178.71(17) . . . . ? O6 Mo2 O5 Mo1 -72.6(2) . . . . ? O8 Mo2 O5 Mo1 55.4(3) . . . . ? O7 Mo2 O5 Mo1 88.33(18) . . . . ? O8 Mo2 O5 Mo1 8.51(16) 2_455 . . . ? O9 Mo2 O5 Mo4 80.5(2) . . . 2 ? O6 Mo2 O5 Mo4 -170.80(17) . . . 2 ? O8 Mo2 O5 Mo4 -42.8(3) . . . 2 ? O7 Mo2 O5 Mo4 -9.88(15) . . . 2 ? O8 Mo2 O5 Mo4 -89.70(17) 2_455 . . 2 ? O2 Mo1 O5 Mo2 -32.2(6) . . . . ? O1 Mo1 O5 Mo2 159.6(2) . . . . ? O3 Mo1 O5 Mo2 -101.2(2) . . . . ? O4 Mo1 O5 Mo2 65.66(19) . . . . ? O8 Mo1 O5 Mo2 -8.79(16) 2_455 . . . ? O2 Mo1 O5 Mo4 75.0(5) . . . 2 ? O1 Mo1 O5 Mo4 -93.14(16) . . . 2 ? O3 Mo1 O5 Mo4 6.09(13) . . . 2 ? O4 Mo1 O5 Mo4 172.93(14) . . . 2 ? O8 Mo1 O5 Mo4 98.48(14) 2_455 . . 2 ? O9 Mo2 O6 Mo3 -175.98(17) . . . 2_455 ? O5 Mo2 O6 Mo3 75.6(2) . . . 2_455 ? O8 Mo2 O6 Mo3 -77.6(2) . . . 2_455 ? O7 Mo2 O6 Mo3 -14.9(6) . . . 2_455 ? O8 Mo2 O6 Mo3 -2.72(15) 2_455 . . 2_455 ? O11 Mo3 O7 Mo4 -25.8(4) . . . 2 ? O10 Mo3 O7 Mo4 80.9(4) . . . 2 ? O4 Mo3 O7 Mo4 -168.0(3) 2_455 . . 2 ? O8 Mo3 O7 Mo4 175.8(4) . . . 2 ? O6 Mo3 O7 Mo4 -110.7(4) 2_455 . . 2 ? O11 Mo3 O7 Mo2 176.42(18) . . . . ? O10 Mo3 O7 Mo2 -76.9(2) . . . . ? O4 Mo3 O7 Mo2 34.2(4) 2_455 . . . ? O8 Mo3 O7 Mo2 17.98(15) . . . . ? O6 Mo3 O7 Mo2 91.52(17) 2_455 . . . ? O9 Mo2 O7 Mo3 74.3(2) . . . . ? O6 Mo2 O7 Mo3 -87.3(5) . . . . ? O5 Mo2 O7 Mo3 178.0(2) . . . . ? O8 Mo2 O7 Mo3 -20.68(17) . . . . ? O8 Mo2 O7 Mo3 -99.70(18) 2_455 . . . ? O9 Mo2 O7 Mo4 -92.23(19) . . . 2 ? O6 Mo2 O7 Mo4 106.1(5) . . . 2 ? O5 Mo2 O7 Mo4 11.43(17) . . . 2 ? O8 Mo2 O7 Mo4 172.7(2) . . . 2 ? O8 Mo2 O7 Mo4 93.73(17) 2_455 . . 2 ? O9 Mo2 O8 Mo2 -173.20(17) . . . 2_455 ? O6 Mo2 O8 Mo2 81.14(19) . . . 2_455 ? O5 Mo2 O8 Mo2 -47.7(3) . . . 2_455 ? O7 Mo2 O8 Mo2 -81.57(17) . . . 2_455 ? O8 Mo2 O8 Mo2 0.0 2_455 . . 2_455 ? O9 Mo2 O8 Mo1 44.9(4) . . . 2_455 ? O6 Mo2 O8 Mo1 -60.8(4) . . . 2_455 ? O5 Mo2 O8 Mo1 170.3(3) . . . 2_455 ? O7 Mo2 O8 Mo1 136.5(4) . . . 2_455 ? O8 Mo2 O8 Mo1 -141.9(5) 2_455 . . 2_455 ? O9 Mo2 O8 Mo3 -74.86(19) . . . . ? O6 Mo2 O8 Mo3 179.48(18) . . . . ? O5 Mo2 O8 Mo3 50.6(3) . . . . ? O7 Mo2 O8 Mo3 16.77(15) . . . . ? O8 Mo2 O8 Mo3 98.3(2) 2_455 . . . ? O11 Mo3 O8 Mo2 -102.3(4) . . . . ? O10 Mo3 O8 Mo2 73.0(2) . . . . ? O4 Mo3 O8 Mo2 170.9(2) 2_455 . . . ? O7 Mo3 O8 Mo2 -19.15(17) . . . . ? O6 Mo3 O8 Mo2 -103.19(19) 2_455 . . . ? O11 Mo3 O8 Mo2 2.9(5) . . . 2_455 ? O10 Mo3 O8 Mo2 178.21(16) . . . 2_455 ? O4 Mo3 O8 Mo2 -83.81(16) 2_455 . . 2_455 ? O7 Mo3 O8 Mo2 86.09(17) . . . 2_455 ? O6 Mo3 O8 Mo2 2.05(12) 2_455 . . 2_455 ? O11 Mo3 O8 Mo1 101.4(5) . . . 2_455 ? O10 Mo3 O8 Mo1 -83.32(17) . . . 2_455 ? O4 Mo3 O8 Mo1 14.66(16) 2_455 . . 2_455 ? O7 Mo3 O8 Mo1 -175.44(19) . . . 2_455 ? O6 Mo3 O8 Mo1 100.52(15) 2_455 . . 2_455 ? O6 Mo2 O9 Co2 175.0(2) . . . . ? O5 Mo2 O9 Co2 -77.5(3) . . . . ? O8 Mo2 O9 Co2 74.3(3) . . . . ? O7 Mo2 O9 Co2 1.0(3) . . . . ? O8 Mo2 O9 Co2 35.0(10) 2_455 . . . ? O9 Co2 O9 Mo2 96(83) 2 . . . ? O10 Co2 O9 Mo2 -49.6(3) . . . . ? O10 Co2 O9 Mo2 130.4(3) 2 . . . ? O12 Co2 O9 Mo2 46.6(3) 2 . . . ? O12 Co2 O9 Mo2 -133.4(3) . . . . ? O11 Mo3 O10 Co2 117.6(3) . . . . ? O4 Mo3 O10 Co2 -134.5(3) 2_455 . . . ? O7 Mo3 O10 Co2 10.9(3) . . . . ? O8 Mo3 O10 Co2 -60.7(3) . . . . ? O6 Mo3 O10 Co2 -45.2(9) 2_455 . . . ? O9 Co2 O10 Mo3 44.6(3) . . . . ? O9 Co2 O10 Mo3 -135.4(3) 2 . . . ? O10 Co2 O10 Mo3 -115(100) 2 . . . ? O12 Co2 O10 Mo3 -46.7(3) 2 . . . ? O12 Co2 O10 Mo3 133.3(3) . . . . ? O14 Mo4 O12 Co2 111.7(3) . . . . ? O13 Mo4 O12 Co2 -143.6(3) . . . . ? O3 Mo4 O12 Co2 -27.8(6) 2 . . . ? O7 Mo4 O12 Co2 14.9(2) 2 . . . ? O5 Mo4 O12 Co2 -54.0(3) 2 . . . ? O9 Co2 O12 Mo4 -137.7(3) . . . . ? O9 Co2 O12 Mo4 42.3(3) 2 . . . ? O10 Co2 O12 Mo4 127.4(3) . . . . ? O10 Co2 O12 Mo4 -52.6(3) 2 . . . ? O12 Co2 O12 Mo4 -43(75) 2 . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 0.762 _refine_diff_density_min -0.857 _refine_diff_density_rms 0.153 #========================================================================= data_compound-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 838345' #TrackingRef 'CIFs.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C25 H35 Co Mo4 N10 O13, (H2 O)' _chemical_formula_sum 'C25 H37 Co Mo4 N10 O14' _chemical_formula_weight 1144.34 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting MONOCLINIC _symmetry_space_group_name_H-M p21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.7854(6) _cell_length_b 15.6884(8) _cell_length_c 19.6861(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.816(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3614.1(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 3802 _cell_measurement_theta_min 3.1201 _cell_measurement_theta_max 29.2816 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.103 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2256 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.878 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.97374 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction Gemini R Ultra' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 16481 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0475 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0836 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 3.13 _diffrn_reflns_theta_max 29.35 _reflns_number_total 8346 _reflns_number_gt 5907 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0320P)^2^+0.5582P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8346 _refine_ls_number_parameters 487 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0828 _refine_ls_R_factor_gt 0.0493 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1087 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0895 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.35161(7) -0.01205(5) 0.76856(4) 0.0307(2) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.58177(4) 0.16308(3) 0.36982(2) 0.02134(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.40216(4) 0.07907(3) 0.47152(2) 0.01869(12) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.54169(4) 0.06636(3) 0.63904(2) 0.02075(12) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.66742(4) 0.17539(3) 0.53048(3) 0.02326(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3258(5) 0.1459(4) 0.2900(3) 0.0283(13) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.3208 0.0887 0.3017 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3866(6) 0.2740(4) 0.2825(4) 0.0405(17) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4321 0.3225 0.2887 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2844(6) 0.2700(4) 0.2449(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2474 0.3143 0.2198 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1372(5) 0.1538(5) 0.2188(3) 0.0425(17) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1396 0.0923 0.2234 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1282 0.1672 0.1703 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0333(6) 0.1879(5) 0.2504(4) 0.0490(19) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0336 0.2496 0.2481 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.0357 0.1680 0.2231 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0293(6) 0.1615(4) 0.3233(4) 0.0453(18) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0893 0.1910 0.3521 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0446 0.1008 0.3274 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0863(6) 0.1805(4) 0.3494(4) 0.0509(19) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.1471 0.1579 0.3168 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.0891 0.1507 0.3924 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0899(6) 0.3148(5) 0.4197(3) 0.0492(19) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.0654 0.2926 0.4628 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.1149(7) 0.3973(5) 0.4038(4) 0.0499(19) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.1093 0.4420 0.4351 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.1452(5) 0.3272(4) 0.3103(3) 0.0379(16) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.1653 0.3127 0.2647 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5953(6) 0.0152(5) 0.8297(3) 0.0427(17) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.5936 0.0674 0.8072 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5516(7) -0.1100(4) 0.8612(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.5131 -0.1613 0.8645 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6532(7) -0.0892(5) 0.8963(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6963 -0.1231 0.9284 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7770(7) 0.0425(5) 0.9049(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8178 0.0638 0.8685 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8295 0.0085 0.9356 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7318(7) 0.1184(5) 0.9447(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6733 0.1481 0.9149 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6965 0.0963 0.9832 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8218(8) 0.1794(5) 0.9702(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7863 0.2342 0.9765 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8726 0.1866 0.9353 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8923(7) 0.1558(5) 1.0358(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9261 0.1001 1.0306 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9542 0.1965 1.0450 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7826(6) 0.2224(4) 1.1252(4) 0.0432(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.7920 0.2798 1.1153 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.7903(6) 0.0818(4) 1.1236(3) 0.0387(16) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.8074 0.0267 1.1107 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7219(6) 0.1885(4) 1.1734(4) 0.0437(17) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.6822 0.2201 1.2028 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1955(5) 0.0363(4) 0.6418(3) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.2510 0.0174 0.6155 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1053(7) 0.0639(5) 0.7257(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.0855 0.0676 0.7699 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0410(6) 0.0931(5) 0.6686(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.0294 0.1205 0.6666 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0706(6) 0.0998(4) 0.5438(3) 0.0408(17) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1321 0.1347 0.5304 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.0016 0.1340 0.5390 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0533(6) 0.0230(5) 0.4959(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.0512 0.0422 0.4490 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1175 -0.0156 0.5054 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.4137(4) 0.1958(3) 0.3105(2) 0.0245(11) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2445(4) 0.1888(3) 0.2500(3) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.1078(5) 0.2711(3) 0.3599(3) 0.0406(14) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.1497(5) 0.4055(3) 0.3350(3) 0.0371(13) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5144(4) -0.0419(3) 0.8194(3) 0.0366(13) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6811(5) -0.0100(4) 0.8763(3) 0.0500(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8268(5) 0.1536(3) 1.0943(3) 0.0388(13) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.7279(4) 0.1005(3) 1.1723(3) 0.0363(13) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.2023(4) 0.0284(3) 0.7083(3) 0.0316(12) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0983(4) 0.0749(3) 0.6164(3) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6079(3) 0.2685(2) 0.3575(2) 0.0351(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6322(3) 0.1125(2) 0.3015(2) 0.0292(9) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.5844(6) 0.4199(3) 0.4334(3) 0.0813(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4871(3) 0.0513(2) 0.38480(18) 0.0207(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4954(3) 0.1756(2) 0.46010(18) 0.0198(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6986(3) 0.1367(2) 0.43979(18) 0.0250(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6731(4) 0.2833(2) 0.5200(2) 0.0368(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7959(3) 0.1498(3) 0.5731(2) 0.0370(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5730(3) 0.1764(2) 0.60503(19) 0.0244(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5936(3) 0.0449(2) 0.53523(18) 0.0210(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2730(3) 0.1052(2) 0.4300(2) 0.0286(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3834(3) 0.0888(2) 0.55798(19) 0.0250(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4468(3) 0.0780(2) 0.69913(19) 0.0295(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6707(3) 0.0516(2) 0.6870(2) 0.0300(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0307(5) 0.0328(4) 0.0280(5) 0.0003(4) 0.0012(4) 0.0011(4) Mo1 0.0208(2) 0.0222(2) 0.0211(3) 0.0010(2) 0.0029(2) -0.00141(19) Mo2 0.0175(2) 0.0193(2) 0.0191(2) -0.0004(2) 0.00162(19) 0.00031(18) Mo3 0.0231(3) 0.0207(2) 0.0180(2) -0.0018(2) 0.0006(2) -0.00107(19) Mo4 0.0216(3) 0.0247(2) 0.0229(3) -0.0017(2) 0.0003(2) -0.0045(2) C1 0.031(3) 0.028(3) 0.026(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.007(3) C2 0.035(4) 0.031(3) 0.053(4) 0.016(3) -0.007(3) -0.001(3) C3 0.034(4) 0.039(4) 0.072(5) 0.026(4) -0.009(4) 0.004(3) C4 0.030(4) 0.060(4) 0.035(4) 0.000(3) -0.006(3) 0.006(3) C5 0.038(4) 0.061(5) 0.045(4) 0.004(4) -0.008(4) 0.013(3) C6 0.037(4) 0.049(4) 0.050(5) 0.009(4) 0.004(4) 0.005(3) C7 0.047(4) 0.043(4) 0.064(5) 0.015(4) 0.010(4) 0.001(3) C8 0.060(5) 0.063(5) 0.026(4) 0.012(4) 0.010(4) 0.007(4) C9 0.066(5) 0.052(4) 0.030(4) 0.002(3) 0.000(4) 0.004(4) C10 0.039(4) 0.040(4) 0.034(4) 0.001(3) 0.003(3) -0.004(3) C11 0.045(4) 0.051(4) 0.030(4) -0.001(3) -0.002(3) 0.008(3) C12 0.050(5) 0.042(4) 0.067(5) 0.015(4) -0.007(4) 0.006(3) C13 0.051(5) 0.050(5) 0.074(6) 0.018(4) -0.016(5) 0.014(4) C14 0.047(5) 0.072(6) 0.082(7) -0.017(5) -0.019(5) 0.001(4) C15 0.066(6) 0.071(6) 0.067(6) -0.001(5) -0.007(5) -0.006(5) C16 0.089(7) 0.058(5) 0.055(5) 0.006(4) 0.003(5) -0.023(5) C17 0.073(6) 0.068(5) 0.046(5) 0.010(4) 0.014(5) -0.024(4) C18 0.054(4) 0.032(3) 0.042(4) 0.001(3) 0.000(4) -0.001(3) C19 0.048(4) 0.035(3) 0.034(4) -0.004(3) 0.007(3) -0.006(3) C20 0.051(4) 0.040(4) 0.041(4) -0.004(3) 0.004(4) -0.001(3) C21 0.020(3) 0.046(4) 0.031(4) 0.006(3) 0.000(3) 0.004(3) C22 0.065(5) 0.107(7) 0.021(4) -0.007(4) 0.006(4) 0.042(5) C23 0.047(5) 0.105(7) 0.035(4) -0.020(4) 0.000(4) 0.045(4) C24 0.047(4) 0.042(4) 0.031(4) 0.002(3) -0.008(3) -0.008(3) C25 0.048(5) 0.076(5) 0.033(4) 0.016(4) 0.001(4) 0.005(4) N1 0.025(3) 0.026(2) 0.023(3) 0.006(2) 0.006(2) 0.003(2) N2 0.022(3) 0.044(3) 0.031(3) 0.004(3) -0.001(2) 0.005(2) N3 0.042(3) 0.035(3) 0.046(4) 0.013(3) 0.010(3) 0.002(3) N4 0.042(3) 0.039(3) 0.031(3) 0.001(3) 0.005(3) 0.002(2) N5 0.035(3) 0.042(3) 0.032(3) 0.003(3) -0.001(3) 0.002(3) N6 0.038(3) 0.054(4) 0.053(4) -0.012(3) -0.015(3) 0.007(3) N7 0.043(3) 0.047(3) 0.028(3) 0.006(3) 0.006(3) -0.011(3) N8 0.039(3) 0.032(3) 0.038(3) 0.001(2) 0.009(3) -0.003(2) N9 0.027(3) 0.039(3) 0.029(3) 0.000(2) 0.001(2) 0.011(2) N10 0.033(3) 0.035(3) 0.028(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.003(2) O1 0.041(3) 0.030(2) 0.035(2) 0.0060(19) 0.005(2) -0.0081(19) O2 0.025(2) 0.036(2) 0.027(2) -0.0010(19) 0.0049(18) 0.0009(17) O1W 0.099(5) 0.055(3) 0.092(5) 0.006(3) 0.020(4) 0.003(3) O3 0.023(2) 0.0223(18) 0.0170(19) 0.0007(16) 0.0028(16) -0.0024(15) O4 0.0212(19) 0.0196(18) 0.0185(19) 0.0039(16) 0.0019(16) -0.0038(15) O13 0.021(2) 0.032(2) 0.021(2) -0.0018(17) 0.0012(17) 0.0006(16) O12 0.044(3) 0.029(2) 0.037(3) -0.0034(19) 0.000(2) -0.0125(19) O11 0.026(2) 0.051(3) 0.032(2) -0.003(2) -0.003(2) -0.002(2) O10 0.030(2) 0.0209(18) 0.022(2) -0.0050(17) 0.0012(18) -0.0013(16) O7 0.021(2) 0.0219(18) 0.020(2) -0.0007(16) 0.0051(17) -0.0026(15) O5 0.024(2) 0.031(2) 0.029(2) 0.0008(18) -0.0012(18) 0.0054(17) O6 0.026(2) 0.0257(19) 0.024(2) -0.0009(17) 0.0062(18) 0.0014(16) O8 0.035(2) 0.035(2) 0.019(2) -0.0023(18) 0.0042(18) 0.0009(18) O9 0.030(2) 0.029(2) 0.029(2) -0.0005(18) -0.0040(19) -0.0038(17) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 N9 2.100(5) . ? Co1 N8 2.102(5) 3_657 ? Co1 N5 2.108(5) . ? Co1 O2 2.118(4) 3_656 ? Co1 N4 2.123(5) 4_666 ? Co1 O8 2.343(4) . ? Mo1 O1 1.705(4) . ? Mo1 O2 1.727(4) . ? Mo1 O13 1.875(3) . ? Mo1 O3 2.117(3) . ? Mo1 O4 2.159(4) . ? Mo1 N1 2.236(4) . ? Mo1 Mo4 3.2096(7) . ? Mo2 O5 1.691(4) . ? Mo2 O6 1.749(4) . ? Mo2 O4 1.900(3) . ? Mo2 O7 1.951(3) 3_656 ? Mo2 O3 2.124(4) . ? Mo2 O7 2.505(3) . ? Mo3 O9 1.707(4) . ? Mo3 O8 1.731(4) . ? Mo3 O10 1.904(4) . ? Mo3 O3 1.925(3) 3_656 ? Mo3 O7 2.227(4) . ? Mo3 O6 2.333(4) . ? Mo4 O11 1.690(4) . ? Mo4 O12 1.708(4) . ? Mo4 O10 1.944(4) . ? Mo4 O13 1.961(4) . ? Mo4 O7 2.231(3) . ? Mo4 O4 2.316(3) . ? C1 N1 1.324(7) . ? C1 N2 1.346(7) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.339(9) . ? C2 N1 1.367(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N2 1.366(8) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 N2 1.447(8) . ? C4 C5 1.534(9) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.499(10) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 C7 1.541(10) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 N3 1.463(8) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.356(9) . ? C8 N3 1.358(8) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 N4 1.375(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N4 1.324(8) . ? C10 N3 1.349(8) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N5 1.307(8) . ? C11 N6 1.342(8) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.349(10) . ? C12 N5 1.389(8) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 N6 1.355(9) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 N6 1.457(9) . ? C14 C15 1.554(11) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.473(10) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 C17 1.497(10) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 N7 1.462(9) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 C20 1.363(9) . ? C18 N7 1.371(8) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 N8 1.310(8) . ? C19 N7 1.357(8) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N8 1.382(8) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 N9 1.308(7) . ? C21 N10 1.339(7) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 N9 1.352(8) . ? C22 C23 1.358(9) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 N10 1.328(8) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 N10 1.479(8) . ? C24 C25 1.528(9) . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 C25 1.473(14) 3_556 ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? N4 Co1 2.123(5) 4_565 ? N8 Co1 2.102(5) 3_657 ? O2 Co1 2.118(4) 3_656 ? O3 Mo3 1.925(3) 3_656 ? O7 Mo2 1.951(3) 3_656 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N9 Co1 N8 96.5(2) . 3_657 ? N9 Co1 N5 171.6(2) . . ? N8 Co1 N5 91.8(2) 3_657 . ? N9 Co1 O2 89.51(17) . 3_656 ? N8 Co1 O2 87.11(18) 3_657 3_656 ? N5 Co1 O2 89.80(18) . 3_656 ? N9 Co1 N4 92.4(2) . 4_666 ? N8 Co1 N4 98.2(2) 3_657 4_666 ? N5 Co1 N4 87.5(2) . 4_666 ? O2 Co1 N4 174.09(19) 3_656 4_666 ? N9 Co1 O8 85.17(17) . . ? N8 Co1 O8 175.74(18) 3_657 . ? N5 Co1 O8 86.50(18) . . ? O2 Co1 O8 89.00(14) 3_656 . ? N4 Co1 O8 85.61(17) 4_666 . ? O1 Mo1 O2 104.51(19) . . ? O1 Mo1 O13 100.91(18) . . ? O2 Mo1 O13 100.38(17) . . ? O1 Mo1 O3 158.44(17) . . ? O2 Mo1 O3 87.92(16) . . ? O13 Mo1 O3 93.90(15) . . ? O1 Mo1 O4 98.00(17) . . ? O2 Mo1 O4 157.28(16) . . ? O13 Mo1 O4 78.00(15) . . ? O3 Mo1 O4 69.70(13) . . ? O1 Mo1 N1 82.33(18) . . ? O2 Mo1 N1 93.68(17) . . ? O13 Mo1 N1 164.19(17) . . ? O3 Mo1 N1 79.31(15) . . ? O4 Mo1 N1 86.24(15) . . ? O1 Mo1 Mo4 92.33(14) . . ? O2 Mo1 Mo4 134.28(13) . . ? O13 Mo1 Mo4 34.06(11) . . ? O3 Mo1 Mo4 91.25(10) . . ? O4 Mo1 Mo4 46.15(9) . . ? N1 Mo1 Mo4 131.02(12) . . ? O5 Mo2 O6 103.79(18) . . ? O5 Mo2 O4 104.44(17) . . ? O6 Mo2 O4 100.80(16) . . ? O5 Mo2 O7 103.79(16) . 3_656 ? O6 Mo2 O7 99.24(16) . 3_656 ? O4 Mo2 O7 140.07(15) . 3_656 ? O5 Mo2 O3 98.31(16) . . ? O6 Mo2 O3 157.86(15) . . ? O4 Mo2 O3 74.56(14) . . ? O7 Mo2 O3 73.90(14) 3_656 . ? O5 Mo2 O7 178.06(15) . . ? O6 Mo2 O7 75.05(14) . . ? O4 Mo2 O7 74.38(13) . . ? O7 Mo2 O7 77.99(14) 3_656 . ? O3 Mo2 O7 82.89(13) . . ? O9 Mo3 O8 103.97(19) . . ? O9 Mo3 O10 96.94(17) . . ? O8 Mo3 O10 108.20(17) . . ? O9 Mo3 O3 97.12(16) . 3_656 ? O8 Mo3 O3 99.11(17) . 3_656 ? O10 Mo3 O3 145.09(16) . 3_656 ? O9 Mo3 O7 99.40(17) . . ? O8 Mo3 O7 155.92(15) . . ? O10 Mo3 O7 74.25(14) . . ? O3 Mo3 O7 72.01(14) 3_656 . ? O9 Mo3 O6 170.33(17) . . ? O8 Mo3 O6 85.56(16) . . ? O10 Mo3 O6 78.19(14) . . ? O3 Mo3 O6 82.79(13) 3_656 . ? O7 Mo3 O6 71.32(13) . . ? O11 Mo4 O12 104.5(2) . . ? O11 Mo4 O10 100.76(18) . . ? O12 Mo4 O10 96.71(18) . . ? O11 Mo4 O13 97.15(18) . . ? O12 Mo4 O13 100.52(18) . . ? O10 Mo4 O13 151.12(15) . . ? O11 Mo4 O7 95.27(17) . . ? O12 Mo4 O7 159.37(17) . . ? O10 Mo4 O7 73.45(14) . . ? O13 Mo4 O7 82.55(14) . . ? O11 Mo4 O4 165.10(17) . . ? O12 Mo4 O4 88.29(16) . . ? O10 Mo4 O4 85.00(14) . . ? O13 Mo4 O4 72.61(14) . . ? O7 Mo4 O4 73.04(12) . . ? O11 Mo4 Mo1 129.28(15) . . ? O12 Mo4 Mo1 87.30(14) . . ? O10 Mo4 Mo1 127.10(11) . . ? O13 Mo4 Mo1 32.37(10) . . ? O7 Mo4 Mo1 84.69(9) . . ? O4 Mo4 Mo1 42.26(9) . . ? N1 C1 N2 111.0(5) . . ? N1 C1 H1 124.5 . . ? N2 C1 H1 124.5 . . ? C3 C2 N1 109.4(5) . . ? C3 C2 H2 125.3 . . ? N1 C2 H2 125.3 . . ? C2 C3 N2 107.3(5) . . ? C2 C3 H3 126.4 . . ? N2 C3 H3 126.4 . . ? N2 C4 C5 113.3(5) . . ? N2 C4 H4A 108.9 . . ? C5 C4 H4A 108.9 . . ? N2 C4 H4B 108.9 . . ? C5 C4 H4B 108.9 . . ? H4A C4 H4B 107.7 . . ? C6 C5 C4 114.1(6) . . ? C6 C5 H5A 108.7 . . ? C4 C5 H5A 108.7 . . ? C6 C5 H5B 108.7 . . ? C4 C5 H5B 108.7 . . ? H5A C5 H5B 107.6 . . ? C5 C6 C7 113.3(6) . . ? C5 C6 H6A 108.9 . . ? C7 C6 H6A 108.9 . . ? C5 C6 H6B 108.9 . . ? C7 C6 H6B 108.9 . . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? N3 C7 C6 114.2(6) . . ? N3 C7 H7A 108.7 . . ? C6 C7 H7A 108.7 . . ? N3 C7 H7B 108.7 . . ? C6 C7 H7B 108.7 . . ? H7A C7 H7B 107.6 . . ? C9 C8 N3 106.0(6) . . ? C9 C8 H8 127.0 . . ? N3 C8 H8 127.0 . . ? C8 C9 N4 110.4(6) . . ? C8 C9 H9 124.8 . . ? N4 C9 H9 124.8 . . ? N4 C10 N3 111.4(6) . . ? N4 C10 H10 124.3 . . ? N3 C10 H10 124.3 . . ? N5 C11 N6 112.4(6) . . ? N5 C11 H11 123.8 . . ? N6 C11 H11 123.8 . . ? C13 C12 N5 108.4(7) . . ? C13 C12 H12 125.8 . . ? N5 C12 H12 125.8 . . ? C12 C13 N6 107.7(6) . . ? C12 C13 H13 126.1 . . ? N6 C13 H13 126.1 . . ? N6 C14 C15 109.3(7) . . ? N6 C14 H14A 109.8 . . ? C15 C14 H14A 109.8 . . ? N6 C14 H14B 109.8 . . ? C15 C14 H14B 109.8 . . ? H14A C14 H14B 108.3 . . ? C16 C15 C14 113.2(8) . . ? C16 C15 H15A 108.9 . . ? C14 C15 H15A 108.9 . . ? C16 C15 H15B 108.9 . . ? C14 C15 H15B 108.9 . . ? H15A C15 H15B 107.8 . . ? C15 C16 C17 115.9(7) . . ? C15 C16 H16A 108.3 . . ? C17 C16 H16A 108.3 . . ? C15 C16 H16B 108.3 . . ? C17 C16 H16B 108.3 . . ? H16A C16 H16B 107.4 . . ? N7 C17 C16 113.2(7) . . ? N7 C17 H17A 108.9 . . ? C16 C17 H17A 108.9 . . ? N7 C17 H17B 108.9 . . ? C16 C17 H17B 108.9 . . ? H17A C17 H17B 107.7 . . ? C20 C18 N7 105.0(6) . . ? C20 C18 H18 127.5 . . ? N7 C18 H18 127.5 . . ? N8 C19 N7 111.0(6) . . ? N8 C19 H19 124.5 . . ? N7 C19 H19 124.5 . . ? C18 C20 N8 110.3(6) . . ? C18 C20 H20 124.8 . . ? N8 C20 H20 124.8 . . ? N9 C21 N10 111.4(6) . . ? N9 C21 H21 124.3 . . ? N10 C21 H21 124.3 . . ? N9 C22 C23 109.6(6) . . ? N9 C22 H22 125.2 . . ? C23 C22 H22 125.2 . . ? N10 C23 C22 106.4(6) . . ? N10 C23 H23 126.8 . . ? C22 C23 H23 126.8 . . ? N10 C24 C25 112.7(5) . . ? N10 C24 H24A 109.1 . . ? C25 C24 H24A 109.1 . . ? N10 C24 H24B 109.1 . . ? C25 C24 H24B 109.1 . . ? H24A C24 H24B 107.8 . . ? C25 C25 C24 111.9(8) 3_556 . ? C25 C25 H25A 109.2 3_556 . ? C24 C25 H25A 109.2 . . ? C25 C25 H25B 109.2 3_556 . ? C24 C25 H25B 109.2 . . ? H25A C25 H25B 107.9 . . ? C1 N1 C2 105.8(5) . . ? C1 N1 Mo1 129.5(4) . . ? C2 N1 Mo1 124.5(4) . . ? C1 N2 C3 106.5(5) . . ? C1 N2 C4 125.7(5) . . ? C3 N2 C4 127.8(5) . . ? C10 N3 C8 107.5(6) . . ? C10 N3 C7 125.4(6) . . ? C8 N3 C7 127.0(6) . . ? C10 N4 C9 104.7(5) . . ? C10 N4 Co1 120.1(4) . 4_565 ? C9 N4 Co1 131.1(5) . 4_565 ? C11 N5 C12 105.2(6) . . ? C11 N5 Co1 121.8(4) . . ? C12 N5 Co1 131.2(5) . . ? C11 N6 C13 106.3(6) . . ? C11 N6 C14 125.8(7) . . ? C13 N6 C14 127.6(6) . . ? C19 N7 C18 108.0(6) . . ? C19 N7 C17 125.3(6) . . ? C18 N7 C17 126.5(6) . . ? C19 N8 C20 105.6(5) . . ? C19 N8 Co1 125.7(4) . 3_657 ? C20 N8 Co1 128.6(5) . 3_657 ? C21 N9 C22 105.1(5) . . ? C21 N9 Co1 122.8(4) . . ? C22 N9 Co1 131.2(4) . . ? C23 N10 C21 107.4(5) . . ? C23 N10 C24 128.1(5) . . ? C21 N10 C24 124.2(6) . . ? Mo1 O2 Co1 156.2(2) . 3_656 ? Mo3 O3 Mo1 147.2(2) 3_656 . ? Mo3 O3 Mo2 107.82(16) 3_656 . ? Mo1 O3 Mo2 104.41(14) . . ? Mo2 O4 Mo1 111.13(16) . . ? Mo2 O4 Mo4 113.92(15) . . ? Mo1 O4 Mo4 91.58(13) . . ? Mo1 O13 Mo4 113.57(18) . . ? Mo3 O10 Mo4 114.19(18) . . ? Mo2 O7 Mo3 103.02(15) 3_656 . ? Mo2 O7 Mo4 154.01(19) 3_656 . ? Mo3 O7 Mo4 92.91(13) . . ? Mo2 O7 Mo2 102.01(14) 3_656 . ? Mo3 O7 Mo2 95.63(13) . . ? Mo4 O7 Mo2 96.63(12) . . ? Mo2 O6 Mo3 117.97(18) . . ? Mo3 O8 Co1 136.7(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 Mo1 Mo4 O11 -98.1(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O11 14.8(3) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O11 8.0(3) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O11 103.1(2) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O11 163.0(2) . . . . ? N1 Mo1 Mo4 O11 -180.0(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O12 8.4(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O12 121.4(2) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O12 114.6(3) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O12 -150.30(18) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O12 -90.44(19) . . . . ? N1 Mo1 Mo4 O12 -73.4(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O10 104.80(19) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O10 -142.3(2) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O10 -149.0(2) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O10 -53.93(16) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O10 5.93(17) . . . . ? N1 Mo1 Mo4 O10 23.0(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O13 -106.1(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O13 6.8(3) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O13 95.1(2) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O13 155.0(2) . . . . ? N1 Mo1 Mo4 O13 172.0(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O7 169.40(17) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O7 -77.7(2) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O7 -84.5(2) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O7 10.66(13) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O7 70.53(15) . . . . ? N1 Mo1 Mo4 O7 87.55(18) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O4 98.87(19) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O4 -148.2(2) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O4 -155.0(2) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O4 -59.87(15) . . . . ? N1 Mo1 Mo4 O4 17.02(19) . . . . ? N1 C2 C3 N2 1.3(8) . . . . ? N2 C4 C5 C6 -66.2(8) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -168.3(6) . . . . ? C5 C6 C7 N3 -71.2(8) . . . . ? N3 C8 C9 N4 0.8(9) . . . . ? N5 C12 C13 N6 -1.1(9) . . . . ? N6 C14 C15 C16 -174.7(7) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -82.0(10) . . . . ? C15 C16 C17 N7 -65.3(10) . . . . ? N7 C18 C20 N8 -0.3(7) . . . . ? N9 C22 C23 N10 0.5(10) . . . . ? N10 C24 C25 C25 70.6(9) . . . 3_556 ? N2 C1 N1 C2 0.4(7) . . . . ? N2 C1 N1 Mo1 -174.3(4) . . . . ? C3 C2 N1 C1 -1.1(8) . . . . ? C3 C2 N1 Mo1 173.9(5) . . . . ? O1 Mo1 N1 C1 177.5(5) . . . . ? O2 Mo1 N1 C1 73.4(5) . . . . ? O13 Mo1 N1 C1 -79.4(8) . . . . ? O3 Mo1 N1 C1 -13.8(5) . . . . ? O4 Mo1 N1 C1 -83.8(5) . . . . ? Mo4 Mo1 N1 C1 -96.1(5) . . . . ? O1 Mo1 N1 C2 3.8(5) . . . . ? O2 Mo1 N1 C2 -100.4(5) . . . . ? O13 Mo1 N1 C2 106.8(7) . . . . ? O3 Mo1 N1 C2 172.4(5) . . . . ? O4 Mo1 N1 C2 102.4(5) . . . . ? Mo4 Mo1 N1 C2 90.2(5) . . . . ? N1 C1 N2 C3 0.4(7) . . . . ? N1 C1 N2 C4 179.9(5) . . . . ? C2 C3 N2 C1 -1.1(8) . . . . ? C2 C3 N2 C4 179.5(6) . . . . ? C5 C4 N2 C1 109.9(7) . . . . ? C5 C4 N2 C3 -70.8(9) . . . . ? N4 C10 N3 C8 1.5(8) . . . . ? N4 C10 N3 C7 -176.1(6) . . . . ? C9 C8 N3 C10 -1.4(8) . . . . ? C9 C8 N3 C7 176.2(6) . . . . ? C6 C7 N3 C10 80.2(8) . . . . ? C6 C7 N3 C8 -96.9(9) . . . . ? N3 C10 N4 C9 -1.0(8) . . . . ? N3 C10 N4 Co1 158.7(4) . . . 4_565 ? C8 C9 N4 C10 0.1(8) . . . . ? C8 C9 N4 Co1 -156.4(5) . . . 4_565 ? N6 C11 N5 C12 -1.5(8) . . . . ? N6 C11 N5 Co1 164.9(4) . . . . ? C13 C12 N5 C11 1.5(8) . . . . ? C13 C12 N5 Co1 -163.0(6) . . . . ? N9 Co1 N5 C11 40.2(17) . . . . ? N8 Co1 N5 C11 -147.5(5) 3_657 . . . ? O2 Co1 N5 C11 125.4(5) 3_656 . . . ? N4 Co1 N5 C11 -49.3(5) 4_666 . . . ? O8 Co1 N5 C11 36.4(5) . . . . ? N9 Co1 N5 C12 -157.4(12) . . . . ? N8 Co1 N5 C12 15.0(6) 3_657 . . . ? O2 Co1 N5 C12 -72.1(6) 3_656 . . . ? N4 Co1 N5 C12 113.1(6) 4_666 . . . ? O8 Co1 N5 C12 -161.2(6) . . . . ? N5 C11 N6 C13 0.8(9) . . . . ? N5 C11 N6 C14 -172.4(7) . . . . ? C12 C13 N6 C11 0.2(9) . . . . ? C12 C13 N6 C14 173.3(8) . . . . ? C15 C14 N6 C11 62.7(10) . . . . ? C15 C14 N6 C13 -109.1(9) . . . . ? N8 C19 N7 C18 -1.5(7) . . . . ? N8 C19 N7 C17 -176.1(6) . . . . ? C20 C18 N7 C19 1.1(7) . . . . ? C20 C18 N7 C17 175.6(6) . . . . ? C16 C17 N7 C19 103.3(8) . . . . ? C16 C17 N7 C18 -70.3(9) . . . . ? N7 C19 N8 C20 1.3(7) . . . . ? N7 C19 N8 Co1 178.5(4) . . . 3_657 ? C18 C20 N8 C19 -0.6(7) . . . . ? C18 C20 N8 Co1 -177.7(4) . . . 3_657 ? N10 C21 N9 C22 -0.1(8) . . . . ? N10 C21 N9 Co1 -170.6(4) . . . . ? C23 C22 N9 C21 -0.2(9) . . . . ? C23 C22 N9 Co1 169.1(5) . . . . ? N8 Co1 N9 C21 -133.6(5) 3_657 . . . ? N5 Co1 N9 C21 38.7(16) . . . . ? O2 Co1 N9 C21 -46.6(5) 3_656 . . . ? N4 Co1 N9 C21 127.8(5) 4_666 . . . ? O8 Co1 N9 C21 42.4(5) . . . . ? N8 Co1 N9 C22 58.6(7) 3_657 . . . ? N5 Co1 N9 C22 -129.1(14) . . . . ? O2 Co1 N9 C22 145.7(7) 3_656 . . . ? N4 Co1 N9 C22 -39.9(7) 4_666 . . . ? O8 Co1 N9 C22 -125.3(7) . . . . ? C22 C23 N10 C21 -0.5(9) . . . . ? C22 C23 N10 C24 -174.1(7) . . . . ? N9 C21 N10 C23 0.4(8) . . . . ? N9 C21 N10 C24 174.3(5) . . . . ? C25 C24 N10 C23 -120.3(8) . . . . ? C25 C24 N10 C21 67.1(8) . . . . ? O1 Mo1 O2 Co1 -160.8(5) . . . 3_656 ? O13 Mo1 O2 Co1 95.0(6) . . . 3_656 ? O3 Mo1 O2 Co1 1.4(5) . . . 3_656 ? O4 Mo1 O2 Co1 11.3(9) . . . 3_656 ? N1 Mo1 O2 Co1 -77.8(6) . . . 3_656 ? Mo4 Mo1 O2 Co1 91.1(6) . . . 3_656 ? O1 Mo1 O3 Mo3 136.1(4) . . . 3_656 ? O2 Mo1 O3 Mo3 9.9(4) . . . 3_656 ? O13 Mo1 O3 Mo3 -90.3(4) . . . 3_656 ? O4 Mo1 O3 Mo3 -166.0(4) . . . 3_656 ? N1 Mo1 O3 Mo3 104.1(4) . . . 3_656 ? Mo4 Mo1 O3 Mo3 -124.3(3) . . . 3_656 ? O1 Mo1 O3 Mo2 -54.7(5) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo2 179.10(17) . . . . ? O13 Mo1 O3 Mo2 78.83(17) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo2 3.15(13) . . . . ? N1 Mo1 O3 Mo2 -86.77(17) . . . . ? Mo4 Mo1 O3 Mo2 44.84(12) . . . . ? O5 Mo2 O3 Mo3 -86.86(19) . . . 3_656 ? O6 Mo2 O3 Mo3 89.8(4) . . . 3_656 ? O4 Mo2 O3 Mo3 170.37(19) . . . 3_656 ? O7 Mo2 O3 Mo3 15.18(15) 3_656 . . 3_656 ? O7 Mo2 O3 Mo3 94.68(16) . . . 3_656 ? O5 Mo2 O3 Mo1 99.28(18) . . . . ? O6 Mo2 O3 Mo1 -84.1(4) . . . . ? O4 Mo2 O3 Mo1 -3.49(14) . . . . ? O7 Mo2 O3 Mo1 -158.68(18) 3_656 . . . ? O7 Mo2 O3 Mo1 -79.18(14) . . . . ? O5 Mo2 O4 Mo1 -91.3(2) . . . . ? O6 Mo2 O4 Mo1 161.31(17) . . . . ? O7 Mo2 O4 Mo1 42.4(3) 3_656 . . . ? O3 Mo2 O4 Mo1 3.55(14) . . . . ? O7 Mo2 O4 Mo1 90.34(16) . . . . ? O5 Mo2 O4 Mo4 166.98(18) . . . . ? O6 Mo2 O4 Mo4 59.5(2) . . . . ? O7 Mo2 O4 Mo4 -59.3(3) 3_656 . . . ? O3 Mo2 O4 Mo4 -98.21(18) . . . . ? O7 Mo2 O4 Mo4 -11.43(14) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo2 158.03(19) . . . . ? O2 Mo1 O4 Mo2 -14.2(5) . . . . ? O13 Mo1 O4 Mo2 -102.44(19) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo2 -3.66(15) . . . . ? N1 Mo1 O4 Mo2 76.33(18) . . . . ? Mo4 Mo1 O4 Mo2 -116.5(2) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo4 -85.51(16) . . . . ? O2 Mo1 O4 Mo4 102.3(4) . . . . ? O13 Mo1 O4 Mo4 14.01(13) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo4 112.80(14) . . . . ? N1 Mo1 O4 Mo4 -167.21(14) . . . . ? O11 Mo4 O4 Mo2 52.3(7) . . . . ? O12 Mo4 O4 Mo2 -158.1(2) . . . . ? O10 Mo4 O4 Mo2 -61.25(19) . . . . ? O13 Mo4 O4 Mo2 100.3(2) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo2 12.95(16) . . . . ? Mo1 Mo4 O4 Mo2 114.0(2) . . . . ? O11 Mo4 O4 Mo1 -61.7(7) . . . . ? O12 Mo4 O4 Mo1 87.86(17) . . . . ? O10 Mo4 O4 Mo1 -175.25(14) . . . . ? O13 Mo4 O4 Mo1 -13.72(13) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo1 -101.05(14) . . . . ? O1 Mo1 O13 Mo4 77.8(2) . . . . ? O2 Mo1 O13 Mo4 -175.06(19) . . . . ? O3 Mo1 O13 Mo4 -86.5(2) . . . . ? O4 Mo1 O13 Mo4 -18.17(17) . . . . ? N1 Mo1 O13 Mo4 -22.7(7) . . . . ? O11 Mo4 O13 Mo1 -173.7(2) . . . . ? O12 Mo4 O13 Mo1 -67.5(2) . . . . ? O10 Mo4 O13 Mo1 58.2(4) . . . . ? O7 Mo4 O13 Mo1 91.84(19) . . . . ? O4 Mo4 O13 Mo1 17.34(16) . . . . ? O9 Mo3 O10 Mo4 78.2(2) . . . . ? O8 Mo3 O10 Mo4 -174.58(18) . . . . ? O3 Mo3 O10 Mo4 -34.9(4) 3_656 . . . ? O7 Mo3 O10 Mo4 -19.65(17) . . . . ? O6 Mo3 O10 Mo4 -93.32(19) . . . . ? O11 Mo4 O10 Mo3 -72.7(2) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo3 -178.8(2) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo3 54.7(4) . . . . ? O7 Mo4 O10 Mo3 19.70(17) . . . . ? O4 Mo4 O10 Mo3 93.47(18) . . . . ? Mo1 Mo4 O10 Mo3 89.47(19) . . . . ? O9 Mo3 O7 Mo2 80.22(18) . . . 3_656 ? O8 Mo3 O7 Mo2 -85.7(4) . . . 3_656 ? O10 Mo3 O7 Mo2 174.84(18) . . . 3_656 ? O3 Mo3 O7 Mo2 -14.27(14) 3_656 . . 3_656 ? O6 Mo3 O7 Mo2 -102.57(16) . . . 3_656 ? O9 Mo3 O7 Mo4 -79.09(16) . . . . ? O8 Mo3 O7 Mo4 115.0(4) . . . . ? O10 Mo3 O7 Mo4 15.53(13) . . . . ? O3 Mo3 O7 Mo4 -173.58(16) 3_656 . . . ? O6 Mo3 O7 Mo4 98.11(14) . . . . ? O9 Mo3 O7 Mo2 -176.05(14) . . . . ? O8 Mo3 O7 Mo2 18.0(4) . . . . ? O10 Mo3 O7 Mo2 -81.43(15) . . . . ? O3 Mo3 O7 Mo2 89.46(14) 3_656 . . . ? O6 Mo3 O7 Mo2 1.15(11) . . . . ? O11 Mo4 O7 Mo2 -43.8(4) . . . 3_656 ? O12 Mo4 O7 Mo2 152.8(5) . . . 3_656 ? O10 Mo4 O7 Mo2 -143.5(5) . . . 3_656 ? O13 Mo4 O7 Mo2 52.7(4) . . . 3_656 ? O4 Mo4 O7 Mo2 126.7(4) . . . 3_656 ? Mo1 Mo4 O7 Mo2 85.2(4) . . . 3_656 ? O11 Mo4 O7 Mo3 84.42(18) . . . . ? O12 Mo4 O7 Mo3 -78.9(5) . . . . ? O10 Mo4 O7 Mo3 -15.26(13) . . . . ? O13 Mo4 O7 Mo3 -179.04(15) . . . . ? O4 Mo4 O7 Mo3 -105.01(14) . . . . ? Mo1 Mo4 O7 Mo3 -146.53(10) . . . . ? O11 Mo4 O7 Mo2 -179.57(17) . . . . ? O12 Mo4 O7 Mo2 17.1(5) . . . . ? O10 Mo4 O7 Mo2 80.75(15) . . . . ? O13 Mo4 O7 Mo2 -83.02(14) . . . . ? O4 Mo4 O7 Mo2 -9.00(11) . . . . ? Mo1 Mo4 O7 Mo2 -50.52(9) . . . . ? O5 Mo2 O7 Mo2 157(5) . . . 3_656 ? O6 Mo2 O7 Mo2 103.11(18) . . . 3_656 ? O4 Mo2 O7 Mo2 -150.87(19) . . . 3_656 ? O7 Mo2 O7 Mo2 0.0 3_656 . . 3_656 ? O3 Mo2 O7 Mo2 -74.97(15) . . . 3_656 ? O5 Mo2 O7 Mo3 52(5) . . . . ? O6 Mo2 O7 Mo3 -1.51(14) . . . . ? O4 Mo2 O7 Mo3 104.52(15) . . . . ? O7 Mo2 O7 Mo3 -104.62(18) 3_656 . . . ? O3 Mo2 O7 Mo3 -179.59(14) . . . . ? O5 Mo2 O7 Mo4 -42(5) . . . . ? O6 Mo2 O7 Mo4 -95.11(16) . . . . ? O4 Mo2 O7 Mo4 10.91(14) . . . . ? O7 Mo2 O7 Mo4 161.8(2) 3_656 . . . ? O3 Mo2 O7 Mo4 86.81(14) . . . . ? O5 Mo2 O6 Mo3 -176.77(18) . . . . ? O4 Mo2 O6 Mo3 -68.8(2) . . . . ? O7 Mo2 O6 Mo3 76.46(19) 3_656 . . . ? O3 Mo2 O6 Mo3 6.7(5) . . . . ? O7 Mo2 O6 Mo3 1.62(15) . . . . ? O9 Mo3 O6 Mo2 14.8(10) . . . . ? O8 Mo3 O6 Mo2 -175.0(2) . . . . ? O10 Mo3 O6 Mo2 75.3(2) . . . . ? O3 Mo3 O6 Mo2 -75.3(2) 3_656 . . . ? O7 Mo3 O6 Mo2 -1.86(17) . . . . ? O9 Mo3 O8 Co1 -79.3(3) . . . . ? O10 Mo3 O8 Co1 178.4(2) . . . . ? O3 Mo3 O8 Co1 20.4(3) 3_656 . . . ? O7 Mo3 O8 Co1 86.4(5) . . . . ? O6 Mo3 O8 Co1 102.4(3) . . . . ? N9 Co1 O8 Mo3 -113.6(3) . . . . ? N8 Co1 O8 Mo3 0(2) 3_657 . . . ? N5 Co1 O8 Mo3 65.9(3) . . . . ? O2 Co1 O8 Mo3 -24.0(3) 3_656 . . . ? N4 Co1 O8 Mo3 153.6(3) 4_666 . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.842 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.851 _refine_diff_density_min -1.081 _refine_diff_density_rms 0.171 #=========================END