# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name 'Yingnan Chi' 'Fengyun Cui' 'Changwen Hu' _publ_contact_author_name 'Changwen Hu' _publ_contact_author_email cwhu@bit.edu.cn data_090605g _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 837457' #TrackingRef '- compound 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H29 N6 O44 P W12' _chemical_formula_weight 3306.67 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.2320(15) _cell_length_b 14.6531(16) _cell_length_c 15.1359(18) _cell_angle_alpha 77.195(2) _cell_angle_beta 67.0840(10) _cell_angle_gamma 65.1020(10) _cell_volume 2630.9(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 6967 _cell_measurement_theta_min 2.194 _cell_measurement_theta_max 28.26 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas 0 _exptl_crystal_density_diffrn 4.174 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2904 _exptl_absorpt_coefficient_mu 26.259 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0380 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0946 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Apex 2 CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13673 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0357 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0684 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.46 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 9121 _reflns_number_gt 7178 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The H atoms of water are located from different map. In addition, because W atoms are very heavy, the refinements of some O atoms are not stable. Their thermal parameters are restrained. Also The O-H bond distances and H-O-H angles are restrained. Because W are very heavy, the refinement of thermal parameters for some O, N and C atoms (o42, o5, o6, o7, o8, o11, o13, o14, o15, o16, N1, o25, o26, o32, o35, o36, o38, o39, c3, c5, c6, c11, c12, c13, c20, o2, o3, o4, o18, o22, o24, o9 and o12) is not stable. Their thermal parameters are restrained. Also The H-O and H...H distances for water are retrained. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1192P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9121 _refine_ls_number_parameters 763 _refine_ls_number_restraints 205 _refine_ls_R_factor_all 0.0738 _refine_ls_R_factor_gt 0.0589 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1721 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1591 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_restrained_S_all 1.011 _refine_ls_shift/su_max 0.045 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.01019(4) 0.82498(4) 0.70242(3) 0.01318(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.18530(4) 0.83333(4) 0.48298(3) 0.01369(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.44667(4) 0.84511(4) 0.46741(3) 0.01384(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.49329(4) 0.84273(4) 0.67232(4) 0.01381(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.28308(4) 0.83048(4) 0.91037(3) 0.01477(12) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.04308(4) 0.81906(4) 0.92461(3) 0.01373(12) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.23032(4) 0.61852(4) 0.63210(4) 0.01344(12) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.49249(4) 0.62816(4) 0.61429(4) 0.01386(12) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.28406(4) 0.61629(4) 0.85339(4) 0.01490(12) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.00788(4) 1.05315(4) 0.76530(4) 0.01252(12) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.18617(4) 1.06319(4) 0.54441(4) 0.01416(12) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.23464(4) 1.06392(4) 0.74877(4) 0.01351(12) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2272(8) 0.3905(9) 0.3465(8) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.2943 0.3712 0.3437 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.0778(9) 0.3907(9) 0.3393(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0332 0.3714 0.3303 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.7778(11) 0.4513(11) 0.8761(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7099 0.4898 0.8859 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.9279(10) 0.3191(9) 0.8438(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.9723 0.2584 0.8303 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.5861(10) 1.0169(11) 0.7959(9) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.5491 1.0172 0.7623 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.6780(11) 1.0633(11) 0.8469(10) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.7119 1.0972 0.8526 0.062 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.1850(6) 0.7976(6) 0.6494(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3624(6) 0.8033(6) 0.6363(5) 0.0120(12) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.2214(6) 0.7936(6) 0.7988(5) 0.0095(12) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.1869(6) 0.9511(6) 0.6908(5) 0.0085(12) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.0378(6) 0.8474(7) 0.5659(6) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.3357(6) 0.8131(6) 0.4548(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.5217(6) 0.8674(7) 0.5372(6) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4162(7) 0.8093(7) 0.8027(6) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.1333(7) 0.8428(7) 0.9760(6) 0.0191(13) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.0081(7) 0.7935(7) 0.8260(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0714(6) 0.6824(6) 0.6809(6) 0.0125(19) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.2232(6) 0.6914(6) 0.5113(6) 0.0141(12) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5198(6) 0.7039(6) 0.4918(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.5579(6) 0.6994(6) 0.6539(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.3213(6) 0.6858(6) 0.9209(6) 0.0143(19) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.1329(6) 0.6789(7) 0.9306(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.3791(6) 0.6086(7) 0.5942(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4159(6) 0.6086(7) 0.7486(6) 0.0162(13) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.2302(7) 0.6065(7) 0.7602(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0324(7) 0.9595(7) 0.7157(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1535(6) 0.9667(7) 0.5085(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3370(6) 0.9749(6) 0.4970(6) 0.0146(12) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.3827(7) 0.9703(7) 0.6911(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2346(6) 0.9670(6) 0.8561(5) 0.0120(12) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.0087(6) 0.9563(6) 0.8680(6) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.0407(6) 1.1099(6) 0.6369(6) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.2271(6) 1.1152(7) 0.6251(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0763(6) 1.1082(6) 0.7951(6) 0.0120(19) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.1415(7) 0.8307(7) 0.7295(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1801(7) 0.8461(7) 0.3702(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5210(7) 0.8645(7) 0.3498(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5978(7) 0.8594(7) 0.6856(7) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.3208(7) 0.8428(7) 1.0004(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0688(7) 0.8220(8) 1.0238(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2436(7) 0.5046(7) 0.6147(7) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.5984(7) 0.5139(7) 0.5926(6) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.3194(7) 0.4997(8) 0.9066(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.1371(7) 1.1399(7) 0.8105(6) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.1740(7) 1.1596(7) 0.4559(6) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.2541(6) 1.1544(6) 0.7831(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6571(13) 0.6675(11) 0.2512(11) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H41C H 0.6237 0.7226 0.2744 0.099 Uiso 1 1 d R . . H41D H 0.6743 0.6179 0.2878 0.099 Uiso 1 1 d R . . O42 O 0.4505(14) 0.6712(13) 0.2693(12) 0.098(5) Uani 1 1 d U . . H42C H 0.5126 0.6735 0.2458 0.117 Uiso 1 1 d R . . H42D H 0.4357 0.6447 0.3245 0.117 Uiso 1 1 d R . . O43 O 0.5639(9) 0.5994(12) 0.9172(10) 0.120(8) Uani 1 1 d . . . H43C H 0.5170 0.6399 0.8938 0.144 Uiso 1 1 d R . . H43D H 0.5627 0.6153 0.9665 0.144 Uiso 1 1 d RD . . O44 O 0.4313(12) 0.6165(11) 0.1016(12) 0.151(10) Uani 1 1 d D . . H44C H 0.3981(13) 0.6556(15) 0.0623(14) 0.181 Uiso 1 1 d D . . H44D H 0.456(2) 0.5567(10) 0.0833(16) 0.181 Uiso 1 1 d D . . P1 P 0.2384(2) 0.8368(2) 0.69365(19) 0.0075(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1826(10) 0.3347(11) 0.3287(10) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2190 0.2683 0.3117 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0517(10) 0.4833(10) 0.3664(10) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1434(9) 0.4871(10) 0.3709(9) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.1455(11) 0.5705(11) 0.3965(11) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2086 0.5718 0.4003 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0464(11) 0.6528(11) 0.4162(10) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.0433 0.7114 0.4334 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0454(12) 0.6509(12) 0.4114(11) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.1091 0.7086 0.4250 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0495(11) 0.5670(10) 0.3871(10) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.1133 0.5659 0.3846 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8201(13) 0.3595(12) 0.8572(11) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.7808 0.3244 0.8531 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9531(11) 0.3988(11) 0.8570(9) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.8591(13) 0.4805(12) 0.8787(10) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.8613(14) 0.5682(13) 0.8967(11) 0.043(4) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.7984 0.6263 0.9123 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9631(15) 0.5638(14) 0.8899(13) 0.051(4) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.9670 0.6223 0.9000 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0525(15) 0.4856(15) 0.8709(14) 0.054(4) Uani 1 1 d U . . H13 H 1.1168 0.4895 0.8691 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0555(14) 0.3955(16) 0.8528(12) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.1193 0.3379 0.8392 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6306(15) 1.0856(15) 0.7838(13) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.6277 1.1397 0.7379 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6670(12) 0.9741(12) 0.9071(11) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.6080(12) 0.9458(13) 0.8697(10) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.5801(14) 0.8670(16) 0.9075(14) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.5416 0.8478 0.8824 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6124(17) 0.8104(19) 0.9912(15) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.5939 0.7546 1.0206 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6685(17) 0.8401(18) 1.0240(15) 0.067(5) Uani 1 1 d U . . H20 H 0.6899 0.8033 1.0761 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6978(15) 0.9278(17) 0.9817(13) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.7355 0.9495 1.0056 0.070 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.00806(19) 0.0114(2) 0.0197(2) -0.00525(18) -0.00498(18) -0.00084(17) W2 0.0116(2) 0.0126(2) 0.0168(2) -0.00259(18) -0.00736(17) -0.00118(18) W3 0.0084(2) 0.0123(2) 0.0165(2) -0.00287(18) -0.00251(18) -0.00048(17) W4 0.00683(19) 0.0117(2) 0.0215(2) -0.00527(18) -0.00509(18) 0.00019(17) W5 0.0136(2) 0.0141(2) 0.0172(2) -0.00270(18) -0.00757(18) -0.00267(18) W6 0.0103(2) 0.0122(2) 0.0155(2) -0.00187(18) -0.00382(18) -0.00133(18) W7 0.0114(2) 0.0061(2) 0.0221(2) -0.00435(18) -0.00695(18) 0.00031(17) W8 0.0068(2) 0.0074(2) 0.0227(2) -0.00520(18) -0.00525(18) 0.00395(17) W9 0.0150(2) 0.0075(2) 0.0188(2) 0.00017(18) -0.00755(18) 0.00013(18) W10 0.0078(2) 0.0058(2) 0.0196(2) -0.00434(18) -0.00463(18) 0.00313(17) W11 0.0136(2) 0.0054(2) 0.0177(2) -0.00013(18) -0.00517(18) 0.00133(18) W12 0.0112(2) 0.0061(2) 0.0220(2) -0.00524(18) -0.00566(18) 0.00008(17) N1 0.020(4) 0.017(5) 0.033(5) 0.002(4) -0.015(4) -0.005(3) N2 0.020(5) 0.036(6) 0.024(5) -0.006(5) -0.005(4) -0.015(4) N3 0.032(7) 0.054(9) 0.033(7) -0.007(6) 0.003(6) -0.016(6) N4 0.046(7) 0.015(6) 0.027(6) -0.004(5) -0.014(5) -0.005(5) N5 0.056(6) 0.066(8) 0.036(6) -0.007(6) -0.016(6) -0.041(6) N6 0.055(7) 0.060(8) 0.064(8) -0.024(6) -0.024(6) -0.028(6) O1 0.016(4) 0.010(4) 0.020(4) -0.003(3) -0.005(3) -0.003(3) O2 0.0120(16) 0.0107(16) 0.0127(16) -0.0007(13) -0.0043(12) -0.0036(12) O3 0.0098(15) 0.0087(16) 0.0103(16) -0.0015(13) -0.0035(12) -0.0031(11) O4 0.0090(15) 0.0076(16) 0.0090(16) -0.0019(13) -0.0029(12) -0.0026(11) O5 0.013(3) 0.025(4) 0.019(3) -0.001(3) -0.013(3) -0.006(3) O6 0.010(3) 0.013(4) 0.019(4) 0.000(3) -0.007(3) -0.002(3) O7 0.013(3) 0.025(4) 0.023(4) -0.007(3) -0.002(3) -0.009(3) O8 0.012(3) 0.012(4) 0.020(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.001(3) O9 0.0187(16) 0.0202(17) 0.0183(17) -0.0011(13) -0.0082(12) -0.0056(12) O10 0.022(4) 0.011(4) 0.023(4) 0.001(3) -0.007(4) -0.004(3) O11 0.013(3) 0.009(4) 0.018(3) 0.003(3) -0.011(3) -0.003(3) O12 0.0145(16) 0.0131(16) 0.0147(16) -0.0013(13) -0.0045(12) -0.0053(12) O13 0.016(3) 0.005(4) 0.021(4) -0.002(3) -0.006(3) -0.001(3) O14 0.010(3) 0.009(4) 0.025(4) -0.001(3) -0.008(3) -0.001(3) O15 0.018(3) 0.010(4) 0.018(3) -0.004(3) -0.012(3) -0.001(3) O16 0.013(3) 0.013(4) 0.015(3) 0.000(3) -0.007(3) 0.001(3) O17 0.011(4) 0.019(4) 0.026(4) -0.003(3) -0.008(3) -0.005(3) O18 0.0155(16) 0.0153(17) 0.0171(16) -0.0011(13) -0.0052(12) -0.0051(12) O19 0.020(4) 0.020(4) 0.032(5) -0.003(4) -0.003(4) -0.015(3) O20 0.014(4) 0.017(5) 0.020(4) -0.003(4) -0.002(3) -0.001(3) O21 0.011(4) 0.010(4) 0.021(4) 0.000(3) -0.004(3) 0.002(3) O22 0.0141(16) 0.0153(16) 0.0148(16) -0.0005(13) -0.0067(12) -0.0042(12) O23 0.014(4) 0.015(4) 0.020(4) -0.004(3) -0.005(3) -0.002(3) O24 0.0119(16) 0.0118(16) 0.0117(16) -0.0019(13) -0.0047(12) -0.0027(12) O25 0.011(3) 0.013(4) 0.023(4) -0.010(3) -0.004(3) 0.000(3) O26 0.017(3) 0.007(4) 0.019(4) 0.000(3) -0.009(3) 0.001(3) O27 0.014(4) 0.016(4) 0.019(4) 0.000(3) -0.007(3) -0.005(3) O28 0.007(3) 0.012(4) 0.019(4) -0.005(3) -0.009(3) 0.001(3) O29 0.015(4) 0.037(5) 0.025(4) -0.010(4) -0.008(3) -0.010(4) O30 0.018(4) 0.028(5) 0.039(5) -0.008(4) -0.020(4) -0.002(4) O31 0.011(4) 0.017(5) 0.020(4) 0.003(4) -0.002(3) 0.004(4) O32 0.019(3) 0.030(4) 0.032(4) -0.004(3) -0.010(3) -0.012(3) O33 0.026(4) 0.019(5) 0.033(5) -0.002(4) -0.010(4) -0.006(4) O34 0.024(4) 0.033(5) 0.016(4) -0.003(4) 0.001(4) -0.013(4) O35 0.021(4) 0.032(4) 0.034(4) -0.008(3) -0.001(3) -0.017(3) O36 0.016(4) 0.023(4) 0.025(4) -0.006(3) -0.006(3) 0.003(3) O37 0.026(4) 0.024(5) 0.024(5) 0.010(4) -0.010(4) -0.009(4) O38 0.013(3) 0.015(4) 0.030(4) -0.007(3) -0.006(3) 0.000(3) O39 0.017(4) 0.006(4) 0.022(4) 0.000(3) -0.010(3) 0.006(3) O40 0.019(4) 0.005(4) 0.027(4) 0.002(3) -0.014(3) -0.003(3) O41 0.092(11) 0.032(9) 0.079(10) 0.006(8) -0.008(9) -0.005(8) O42 0.100(7) 0.088(7) 0.096(7) -0.006(6) -0.021(5) -0.037(5) O43 0.070(9) 0.069(14) 0.209(18) -0.001(13) -0.086(11) 0.018(9) O44 0.082(10) 0.21(2) 0.181(16) -0.032(16) -0.086(11) -0.026(13) P1 0.0042(12) 0.0045(14) 0.0097(13) -0.0023(11) -0.0007(11) 0.0016(11) C1 0.014(6) 0.009(7) 0.033(7) -0.001(5) -0.010(5) 0.003(5) C2 0.024(6) 0.004(6) 0.032(6) -0.001(5) -0.013(5) -0.004(5) C3 0.008(4) 0.018(5) 0.028(5) -0.002(4) -0.010(4) -0.001(4) C4 0.018(6) 0.017(7) 0.061(9) -0.009(6) -0.018(6) -0.003(5) C5 0.038(5) 0.026(5) 0.034(5) -0.008(4) -0.016(4) -0.015(4) C6 0.035(6) 0.027(6) 0.039(6) -0.007(5) -0.008(5) -0.008(4) C7 0.019(6) 0.012(7) 0.040(7) -0.007(6) -0.009(6) -0.001(5) C8 0.049(7) 0.017(7) 0.049(9) 0.009(6) -0.024(7) -0.019(6) C9 0.035(6) 0.031(7) 0.011(5) 0.008(5) -0.011(5) -0.019(5) C10 0.053(8) 0.023(8) 0.026(7) 0.004(6) -0.016(6) -0.013(7) C11 0.053(6) 0.029(6) 0.031(6) -0.008(5) -0.004(5) -0.007(5) C12 0.070(6) 0.038(6) 0.051(6) -0.008(5) -0.014(5) -0.028(5) C13 0.053(6) 0.053(6) 0.062(7) 0.003(5) -0.015(5) -0.033(5) C14 0.032(8) 0.077(12) 0.041(9) -0.016(9) 0.003(7) -0.024(8) C15 0.076(10) 0.052(10) 0.048(10) 0.004(8) -0.019(9) -0.038(8) C16 0.027(7) 0.036(8) 0.045(8) -0.016(7) -0.014(6) -0.007(6) C17 0.037(6) 0.079(10) 0.025(7) -0.009(7) -0.002(6) -0.043(6) C18 0.044(8) 0.067(12) 0.073(11) -0.010(9) -0.024(8) -0.027(8) C19 0.067(11) 0.069(15) 0.071(12) 0.017(11) -0.040(10) -0.022(11) C20 0.069(7) 0.071(7) 0.063(7) -0.011(6) -0.033(5) -0.017(5) C21 0.045(10) 0.076(14) 0.051(9) -0.029(9) -0.022(8) -0.001(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O29 1.719(9) . ? W1 O20 1.905(10) . ? W1 O5 1.907(8) . ? W1 O10 1.917(9) . ? W1 O11 1.945(8) . ? W1 O1 2.448(8) . ? W2 O30 1.703(10) . ? W2 O21 1.905(9) . ? W2 O12 1.908(9) . ? W2 O6 1.913(8) . ? W2 O5 1.930(8) . ? W2 O1 2.455(9) . ? W3 O31 1.712(8) . ? W3 O22 1.894(8) . ? W3 O13 1.910(8) . ? W3 O6 1.911(9) . ? W3 O7 1.920(10) . ? W3 O2 2.426(7) . ? W4 O32 1.694(10) . ? W4 O23 1.861(8) . ? W4 O7 1.905(9) . ? W4 O8 1.918(8) . ? W4 O14 1.942(8) . ? W4 O2 2.436(9) . ? W5 O33 1.713(11) . ? W5 O8 1.915(8) . ? W5 O9 1.916(8) . ? W5 O24 1.925(8) . ? W5 O15 1.940(9) . ? W5 O3 2.424(9) . ? W6 O34 1.703(8) . ? W6 O10 1.897(10) . ? W6 O9 1.910(10) . ? W6 O16 1.912(8) . ? W6 O25 1.937(9) . ? W6 O3 2.442(7) . ? W7 O35 1.667(10) . ? W7 O19 1.907(10) . ? W7 O17 1.915(8) . ? W7 O12 1.918(8) . ? W7 O11 1.939(7) . ? W7 O1 2.473(9) . ? W8 O36 1.708(9) . ? W8 O17 1.895(9) . ? W8 O18 1.919(8) . ? W8 O13 1.926(8) . ? W8 O14 1.960(10) . ? W8 O2 2.454(8) . ? W9 O37 1.674(10) . ? W9 O19 1.903(10) . ? W9 O18 1.906(8) . ? W9 O16 1.922(7) . ? W9 O15 1.924(9) . ? W9 O3 2.430(8) . ? W10 O38 1.704(8) . ? W10 O25 1.874(9) . ? W10 O20 1.905(10) . ? W10 O26 1.915(8) . ? W10 O28 1.920(9) . ? W10 O4 2.453(7) . ? W11 O39 1.720(9) . ? W11 O21 1.898(10) . ? W11 O22 1.916(8) . ? W11 O26 1.921(7) . ? W11 O27 1.938(10) . ? W11 O4 2.449(8) . ? W12 O40 1.683(9) . ? W12 O27 1.882(9) . ? W12 O24 1.906(8) . ? W12 O28 1.932(7) . ? W12 O23 1.936(8) . ? W12 O4 2.453(9) . ? N1 C1 1.35(2) . ? N1 C3 1.425(16) . ? N1 H1 0.8600 . ? N2 C1 1.328(16) . ? N2 C2 1.359(18) . ? N2 H2 0.8600 . ? N3 C8 1.27(2) . ? N3 C10 1.41(2) . ? N3 H3 0.8600 . ? N4 C8 1.34(2) . ? N4 C9 1.43(2) . ? N4 H4 0.8600 . ? N5 C15 1.35(2) . ? N5 C17 1.38(2) . ? N5 H5 0.8600 . ? N6 C15 1.28(2) . ? N6 C16 1.45(2) . ? N6 H6 0.8600 . ? O1 P1 1.515(10) . ? O2 P1 1.541(7) . ? O3 P1 1.540(8) . ? O4 P1 1.518(8) . ? O41 H41C 0.8209 . ? O41 H41D 0.8199 . ? O42 H42C 0.8262 . ? O42 H42D 0.8261 . ? O43 H43C 0.8252 . ? O43 H43D 0.8219 . ? O44 H44C 0.862(17) . ? O44 H44D 0.862(17) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.359(19) . ? C2 C7 1.417(17) . ? C3 C4 1.38(2) . ? C4 C5 1.389(19) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.35(2) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.39(2) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.35(2) . ? C9 C14 1.41(2) . ? C10 C11 1.38(3) . ? C11 C12 1.39(3) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.28(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.39(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C21 1.31(3) . ? C16 C17 1.40(2) . ? C17 C18 1.32(3) . ? C18 C19 1.47(3) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.33(3) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.45(3) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O29 W1 O20 103.0(4) . . ? O29 W1 O5 102.8(4) . . ? O20 W1 O5 90.6(4) . . ? O29 W1 O10 102.5(4) . . ? O20 W1 O10 86.1(4) . . ? O5 W1 O10 154.6(4) . . ? O29 W1 O11 99.8(4) . . ? O20 W1 O11 157.1(4) . . ? O5 W1 O11 86.1(4) . . ? O10 W1 O11 87.2(4) . . ? O29 W1 O1 171.9(4) . . ? O20 W1 O1 84.1(3) . . ? O5 W1 O1 72.9(3) . . ? O10 W1 O1 81.7(3) . . ? O11 W1 O1 73.3(3) . . ? O30 W2 O21 104.1(4) . . ? O30 W2 O12 101.0(4) . . ? O21 W2 O12 154.9(4) . . ? O30 W2 O6 101.1(4) . . ? O21 W2 O6 85.4(4) . . ? O12 W2 O6 88.7(4) . . ? O30 W2 O5 103.8(4) . . ? O21 W2 O5 88.5(4) . . ? O12 W2 O5 86.6(4) . . ? O6 W2 O5 155.1(4) . . ? O30 W2 O1 172.9(4) . . ? O21 W2 O1 82.0(3) . . ? O12 W2 O1 73.0(3) . . ? O6 W2 O1 82.9(3) . . ? O5 W2 O1 72.4(3) . . ? O31 W3 O22 102.5(4) . . ? O31 W3 O13 101.8(4) . . ? O22 W3 O13 155.6(3) . . ? O31 W3 O6 101.9(4) . . ? O22 W3 O6 86.1(4) . . ? O13 W3 O6 87.3(4) . . ? O31 W3 O7 103.2(4) . . ? O22 W3 O7 88.6(4) . . ? O13 W3 O7 87.5(4) . . ? O6 W3 O7 154.9(3) . . ? O31 W3 O2 173.0(3) . . ? O22 W3 O2 83.2(3) . . ? O13 W3 O2 72.7(3) . . ? O6 W3 O2 82.4(3) . . ? O7 W3 O2 72.6(3) . . ? O32 W4 O23 102.4(4) . . ? O32 W4 O7 102.5(4) . . ? O23 W4 O7 89.8(4) . . ? O32 W4 O8 101.2(4) . . ? O23 W4 O8 85.4(4) . . ? O7 W4 O8 156.3(4) . . ? O32 W4 O14 100.9(4) . . ? O23 W4 O14 156.5(4) . . ? O7 W4 O14 88.2(4) . . ? O8 W4 O14 87.1(4) . . ? O32 W4 O2 172.2(3) . . ? O23 W4 O2 84.0(4) . . ? O7 W4 O2 72.6(3) . . ? O8 W4 O2 83.8(3) . . ? O14 W4 O2 73.1(3) . . ? O33 W5 O8 101.9(4) . . ? O33 W5 O9 102.5(4) . . ? O8 W5 O9 155.6(4) . . ? O33 W5 O24 102.2(4) . . ? O8 W5 O24 85.9(3) . . ? O9 W5 O24 90.1(4) . . ? O33 W5 O15 100.8(4) . . ? O8 W5 O15 87.0(4) . . ? O9 W5 O15 87.3(4) . . ? O24 W5 O15 156.9(4) . . ? O33 W5 O3 171.5(4) . . ? O8 W5 O3 83.1(3) . . ? O9 W5 O3 72.6(3) . . ? O24 W5 O3 84.9(3) . . ? O15 W5 O3 72.4(3) . . ? O34 W6 O10 103.0(4) . . ? O34 W6 O9 102.1(4) . . ? O10 W6 O9 154.9(3) . . ? O34 W6 O16 100.2(4) . . ? O10 W6 O16 87.8(4) . . ? O9 W6 O16 87.5(4) . . ? O34 W6 O25 105.3(4) . . ? O10 W6 O25 85.6(4) . . ? O9 W6 O25 88.1(4) . . ? O16 W6 O25 154.5(3) . . ? O34 W6 O3 170.3(4) . . ? O10 W6 O3 82.9(3) . . ? O9 W6 O3 72.2(3) . . ? O16 W6 O3 72.0(3) . . ? O25 W6 O3 82.7(3) . . ? O35 W7 O19 104.4(4) . . ? O35 W7 O17 103.5(4) . . ? O19 W7 O17 85.1(4) . . ? O35 W7 O12 102.2(4) . . ? O19 W7 O12 153.4(4) . . ? O17 W7 O12 88.8(4) . . ? O35 W7 O11 100.0(4) . . ? O19 W7 O11 88.4(3) . . ? O17 W7 O11 156.5(4) . . ? O12 W7 O11 87.0(3) . . ? O35 W7 O1 170.9(4) . . ? O19 W7 O1 81.2(3) . . ? O17 W7 O1 83.9(3) . . ? O12 W7 O1 72.4(3) . . ? O11 W7 O1 72.8(3) . . ? O36 W8 O17 103.1(5) . . ? O36 W8 O18 101.3(4) . . ? O17 W8 O18 85.4(4) . . ? O36 W8 O13 103.4(4) . . ? O17 W8 O13 90.3(4) . . ? O18 W8 O13 155.2(3) . . ? O36 W8 O14 100.3(4) . . ? O17 W8 O14 156.3(3) . . ? O18 W8 O14 86.5(4) . . ? O13 W8 O14 87.7(4) . . ? O36 W8 O2 171.2(4) . . ? O17 W8 O2 84.5(3) . . ? O18 W8 O2 83.5(3) . . ? O13 W8 O2 71.8(3) . . ? O14 W8 O2 72.4(3) . . ? O37 W9 O19 103.9(5) . . ? O37 W9 O18 101.9(4) . . ? O19 W9 O18 85.8(4) . . ? O37 W9 O16 102.4(4) . . ? O19 W9 O16 86.7(4) . . ? O18 W9 O16 155.7(4) . . ? O37 W9 O15 101.7(5) . . ? O19 W9 O15 154.4(4) . . ? O18 W9 O15 88.8(4) . . ? O16 W9 O15 88.0(4) . . ? O37 W9 O3 171.9(4) . . ? O19 W9 O3 82.0(3) . . ? O18 W9 O3 83.9(3) . . ? O16 W9 O3 72.2(3) . . ? O15 W9 O3 72.5(3) . . ? O38 W10 O25 104.1(4) . . ? O38 W10 O20 102.7(4) . . ? O25 W10 O20 86.0(4) . . ? O38 W10 O26 101.7(4) . . ? O25 W10 O26 154.2(3) . . ? O20 W10 O26 88.9(4) . . ? O38 W10 O28 100.7(4) . . ? O25 W10 O28 88.3(4) . . ? O20 W10 O28 156.6(3) . . ? O26 W10 O28 86.5(4) . . ? O38 W10 O4 171.0(4) . . ? O25 W10 O4 82.1(3) . . ? O20 W10 O4 84.1(3) . . ? O26 W10 O4 72.2(3) . . ? O28 W10 O4 72.7(3) . . ? O39 W11 O21 104.8(4) . . ? O39 W11 O22 103.7(4) . . ? O21 W11 O22 86.0(4) . . ? O39 W11 O26 100.7(4) . . ? O21 W11 O26 90.1(4) . . ? O22 W11 O26 155.5(4) . . ? O39 W11 O27 100.4(4) . . ? O21 W11 O27 154.8(4) . . ? O22 W11 O27 87.7(4) . . ? O26 W11 O27 85.7(4) . . ? O39 W11 O4 169.3(3) . . ? O21 W11 O4 83.5(3) . . ? O22 W11 O4 83.4(3) . . ? O26 W11 O4 72.2(3) . . ? O27 W11 O4 71.6(3) . . ? O40 W12 O27 102.1(4) . . ? O40 W12 O24 102.9(4) . . ? O27 W12 O24 155.0(4) . . ? O40 W12 O28 102.1(4) . . ? O27 W12 O28 87.9(3) . . ? O24 W12 O28 87.6(3) . . ? O40 W12 O23 103.4(4) . . ? O27 W12 O23 89.5(3) . . ? O24 W12 O23 84.1(3) . . ? O28 W12 O23 154.4(4) . . ? O40 W12 O4 172.1(3) . . ? O27 W12 O4 72.3(3) . . ? O24 W12 O4 82.9(3) . . ? O28 W12 O4 72.5(3) . . ? O23 W12 O4 82.4(3) . . ? C1 N1 C3 107.7(11) . . ? C1 N1 H1 126.1 . . ? C3 N1 H1 126.1 . . ? C1 N2 C2 109.9(13) . . ? C1 N2 H2 125.0 . . ? C2 N2 H2 125.0 . . ? C8 N3 C10 109.5(14) . . ? C8 N3 H3 125.3 . . ? C10 N3 H3 125.3 . . ? C8 N4 C9 105.0(12) . . ? C8 N4 H4 127.5 . . ? C9 N4 H4 127.5 . . ? C15 N5 C17 110.6(15) . . ? C15 N5 H5 124.7 . . ? C17 N5 H5 124.7 . . ? C15 N6 C16 111.4(15) . . ? C15 N6 H6 124.3 . . ? C16 N6 H6 124.3 . . ? P1 O1 W1 126.6(4) . . ? P1 O1 W2 126.3(5) . . ? W1 O1 W2 88.5(3) . . ? P1 O1 W7 126.2(5) . . ? W1 O1 W7 88.9(3) . . ? W2 O1 W7 87.9(3) . . ? P1 O2 W3 126.8(5) . . ? P1 O2 W4 124.9(5) . . ? W3 O2 W4 88.9(3) . . ? P1 O2 W8 125.6(5) . . ? W3 O2 W8 89.1(2) . . ? W4 O2 W8 89.8(3) . . ? P1 O3 W5 125.8(5) . . ? P1 O3 W9 126.3(4) . . ? W5 O3 W9 89.9(3) . . ? P1 O3 W6 125.1(4) . . ? W5 O3 W6 89.0(2) . . ? W9 O3 W6 89.3(3) . . ? P1 O4 W11 125.0(4) . . ? P1 O4 W12 127.2(5) . . ? W11 O4 W12 88.6(3) . . ? P1 O4 W10 126.2(4) . . ? W11 O4 W10 88.8(2) . . ? W12 O4 W10 88.8(2) . . ? W1 O5 W2 126.1(5) . . ? W3 O6 W2 151.9(5) . . ? W4 O7 W3 125.8(5) . . ? W5 O8 W4 150.5(5) . . ? W6 O9 W5 126.1(4) . . ? W6 O10 W1 151.9(5) . . ? W7 O11 W1 125.0(5) . . ? W2 O12 W7 126.6(5) . . ? W3 O13 W8 126.4(4) . . ? W4 O14 W8 124.4(4) . . ? W9 O15 W5 125.1(4) . . ? W6 O16 W9 126.4(5) . . ? W8 O17 W7 152.0(5) . . ? W9 O18 W8 151.1(5) . . ? W9 O19 W7 153.1(5) . . ? W10 O20 W1 151.0(5) . . ? W11 O21 W2 152.5(5) . . ? W3 O22 W11 151.4(5) . . ? W4 O23 W12 154.1(5) . . ? W12 O24 W5 151.4(4) . . ? W10 O25 W6 152.5(5) . . ? W10 O26 W11 126.8(4) . . ? W12 O27 W11 127.4(5) . . ? W10 O28 W12 125.9(4) . . ? H41C O41 H41D 117.1 . . ? H42C O42 H42D 115.1 . . ? H43C O43 H43D 115.9 . . ? H44C O44 H44D 105(3) . . ? O1 P1 O4 109.7(5) . . ? O1 P1 O3 109.4(5) . . ? O4 P1 O3 109.5(4) . . ? O1 P1 O2 109.2(5) . . ? O4 P1 O2 109.5(4) . . ? O3 P1 O2 109.5(4) . . ? N2 C1 N1 108.4(12) . . ? N2 C1 H1A 125.8 . . ? N1 C1 H1A 125.8 . . ? C3 C2 N2 108.3(11) . . ? C3 C2 C7 121.5(13) . . ? N2 C2 C7 130.2(14) . . ? C2 C3 C4 123.3(12) . . ? C2 C3 N1 105.6(12) . . ? C4 C3 N1 131.1(12) . . ? C3 C4 C5 115.1(14) . . ? C3 C4 H4A 122.4 . . ? C5 C4 H4A 122.4 . . ? C6 C5 C4 122.5(15) . . ? C6 C5 H5A 118.7 . . ? C4 C5 H5A 118.7 . . ? C5 C6 C7 123.2(14) . . ? C5 C6 H6A 118.4 . . ? C7 C6 H6A 118.4 . . ? C6 C7 C2 114.4(14) . . ? C6 C7 H7 122.8 . . ? C2 C7 H7 122.8 . . ? N3 C8 N4 112.1(16) . . ? N3 C8 H8 124.0 . . ? N4 C8 H8 123.9 . . ? C10 C9 C14 124.0(16) . . ? C10 C9 N4 107.7(14) . . ? C14 C9 N4 128.2(14) . . ? C9 C10 C11 119.1(17) . . ? C9 C10 N3 105.6(15) . . ? C11 C10 N3 135.3(15) . . ? C10 C11 C12 115.8(16) . . ? C10 C11 H11 122.1 . . ? C12 C11 H11 122.1 . . ? C13 C12 C11 125(2) . . ? C13 C12 H12 117.4 . . ? C11 C12 H12 117.4 . . ? C12 C13 C14 122(2) . . ? C12 C13 H13 119.2 . . ? C14 C13 H13 119.2 . . ? C13 C14 C9 114.1(16) . . ? C13 C14 H14 122.9 . . ? C9 C14 H14 122.9 . . ? N6 C15 N5 108.1(17) . . ? N6 C15 H15 125.9 . . ? N5 C15 H15 125.9 . . ? C21 C16 C17 124.7(18) . . ? C21 C16 N6 132.0(18) . . ? C17 C16 N6 103.2(14) . . ? C18 C17 N5 132.0(17) . . ? C18 C17 C16 121.2(17) . . ? N5 C17 C16 106.7(15) . . ? C17 C18 C19 117(2) . . ? C17 C18 H18 121.3 . . ? C19 C18 H18 121.3 . . ? C20 C19 C18 119(2) . . ? C20 C19 H19 120.4 . . ? C18 C19 H19 120.4 . . ? C19 C20 C21 123(2) . . ? C19 C20 H20 118.7 . . ? C21 C20 H20 118.7 . . ? C16 C21 C20 115(2) . . ? C16 C21 H21 122.6 . . ? C20 C21 H21 122.6 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _refine_diff_density_max 3.915 _refine_diff_density_min -4.826 _refine_diff_density_rms 0.776 # Attachment '- compound 2.cif' data_hcw-11-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 837458' #TrackingRef '- compound 2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H54 Cu6 N18 O80 P2 W24' _chemical_formula_weight 7306.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z' 'x-y, -y, -z' '-x, -x+y, -z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'y+2/3, x+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+1/3' '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 'y+1/3, x+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+2/3' '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z' '-x+y, y, z' 'x, x-y, z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-y+2/3, -x+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, y+1/3, z+1/3' 'x+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' '-y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, y+2/3, z+2/3' 'x+1/3, x-y+2/3, z+2/3' _cell_length_a 20.303(3) _cell_length_b 20.303(3) _cell_length_c 53.196(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 18990(5) _cell_formula_units_Z 6 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 7449 _cell_measurement_theta_min 2.236 _cell_measurement_theta_max 28.031 _exptl_crystal_description sheet _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.834 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 19392 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.816 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0580 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1554 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26295 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1527 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0785 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 63 _diffrn_reflns_theta_min 1.22 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 4082 _reflns_number_gt 2962 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0645P)^2^+480.4415P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4082 _refine_ls_number_parameters 337 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0744 _refine_ls_R_factor_gt 0.0455 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1484 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1163 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.134 _refine_ls_restrained_S_all 1.134 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.33322(6) 0.33500(6) 0.07733(3) 0.0346(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.060586(15) 0.12117(3) 0.068634(11) 0.02329(14) Uani 1 2 d S . . W2 W 0.173175(18) 0.177698(19) 0.121401(8) 0.02267(11) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.11237(3) 0.056183(16) 0.178294(11) 0.02642(15) Uani 1 2 d S . . W4 W 0.22054(3) 0.610270(16) 0.070262(12) 0.02909(16) Uani 1 2 d S . . W5 W 0.159553(19) 0.48852(2) 0.013499(9) 0.03008(12) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.272655(17) 0.54531(3) -0.038943(13) 0.03405(16) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.0000 0.0000 0.12213(9) 0.0047(11) Uani 1 6 d S . . P2 P 0.3333 0.6667 0.01424(10) 0.0119(12) Uani 1 6 d S . . N1 N 0.2474(4) 0.3551(4) 0.07626(15) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3365(4) 0.2382(4) 0.07375(16) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4437(4) 0.4185(4) 0.07955(16) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0407(2) 0.0815(5) 0.11324(18) 0.025(2) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.0000 0.0000 0.1512(3) 0.017(4) Uani 1 6 d S . . O3 O 0.1560(3) 0.1810(3) 0.08625(12) 0.0258(17) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0427(3) 0.0427(3) 0.06467(18) 0.029(2) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.0816(3) 0.1631(6) 0.03986(19) 0.037(3) Uani 1 2 d S . . O6 O 0.1480(3) 0.1373(3) 0.15461(12) 0.0249(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1123(2) 0.2246(5) 0.12590(19) 0.030(3) Uani 1 2 d S . . O8 O 0.1921(5) 0.0960(2) 0.11514(16) 0.024(2) Uani 1 2 d S . . O9 O 0.2625(3) 0.2548(3) 0.12498(15) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0435(3) 0.0870(6) 0.19063(19) 0.037(3) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.1824(6) 0.0912(3) 0.19945(18) 0.042(3) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.3333 0.6667 0.0432(3) 0.028(4) Uani 1 6 d S . . O13 O 0.4149(5) 0.7074(2) 0.00561(19) 0.029(3) Uani 1 2 d S . . O14 O 0.1846(3) 0.5290(4) 0.04599(14) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2904(3) 0.7096(3) 0.0827(2) 0.039(3) Uani 1 2 d S . . O16 O 0.1514(6) 0.5757(3) 0.09227(19) 0.040(3) Uani 1 2 d S . . O17 O 0.1773(3) 0.4857(4) -0.02149(14) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1400(5) 0.5700(3) 0.0071(2) 0.037(3) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.2220(3) 0.4440(5) 0.0191(2) 0.039(3) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.0706(3) 0.4110(3) 0.01758(15) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3769(3) 0.6231(3) -0.04273(19) 0.038(3) Uani 1 2 d S . . O22 O 0.2524(3) 0.5048(7) -0.0676(2) 0.061(4) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.1985(5) 0.3275(5) 0.05807(19) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2098 0.3065 0.0443 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2281(5) 0.3886(5) 0.0963(2) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2790(6) 0.4244(6) 0.1164(2) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3249 0.4247 0.1167 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2623(6) 0.4583(7) 0.1351(2) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.2968 0.4818 0.1482 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3617(5) 0.2148(5) 0.0929(2) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3803 0.2458 0.1070 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3133(5) 0.1918(5) 0.0531(2) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2890(5) 0.2134(5) 0.03160(19) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.2917 0.2605 0.0310 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2621(6) 0.1663(5) 0.0122(2) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2430 0.1793 -0.0017 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4774(5) 0.4530(6) 0.0585(2) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4549 0.4310 0.0432 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4808(5) 0.4498(5) 0.10191(19) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.4488(5) 0.4141(6) 0.1251(2) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.4032 0.3681 0.1253 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4846(6) 0.4469(6) 0.1472(2) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.4629 0.4232 0.1624 0.056 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0295(5) 0.0286(5) 0.0476(8) -0.0043(5) -0.0049(6) 0.0159(4) W1 0.0254(2) 0.0204(3) 0.0224(3) 0.0046(2) 0.00230(11) 0.01019(13) W2 0.01682(15) 0.01683(15) 0.0309(2) -0.00097(15) -0.00074(15) 0.00583(11) W3 0.0263(3) 0.0302(2) 0.0215(3) -0.00312(12) -0.0062(2) 0.01315(15) W4 0.0249(3) 0.0280(2) 0.0333(3) 0.00253(13) 0.0051(3) 0.01247(15) W5 0.01969(16) 0.01885(16) 0.0480(3) -0.00240(17) -0.00263(18) 0.00689(12) W6 0.0353(2) 0.0306(3) 0.0347(4) -0.0092(3) -0.00462(14) 0.01530(16) P1 0.0053(13) 0.0053(13) 0.003(2) 0.000 0.000 0.0027(7) P2 0.0104(15) 0.0104(15) 0.015(3) 0.000 0.000 0.0052(7) N1 0.026(3) 0.012(3) 0.030(5) 0.003(3) -0.006(4) -0.001(3) N2 0.027(3) 0.027(3) 0.037(5) -0.004(4) -0.003(4) 0.012(3) N3 0.032(3) 0.021(3) 0.041(5) -0.001(4) 0.001(4) 0.013(3) O1 0.016(3) 0.015(5) 0.044(6) 0.000(4) 0.000(2) 0.007(2) O2 0.017(4) 0.017(4) 0.015(8) 0.000 0.000 0.009(2) O3 0.019(2) 0.023(3) 0.029(4) 0.011(3) -0.002(3) 0.006(2) O4 0.026(2) 0.026(2) 0.024(5) -0.006(2) 0.006(2) 0.004(3) O5 0.043(4) 0.041(6) 0.026(5) 0.002(5) 0.001(2) 0.021(3) O6 0.017(2) 0.029(3) 0.027(4) -0.007(3) -0.002(3) 0.010(2) O7 0.026(4) 0.016(4) 0.044(6) -0.002(4) -0.001(2) 0.008(2) O8 0.028(5) 0.027(3) 0.019(5) -0.003(2) -0.005(4) 0.014(3) O9 0.024(3) 0.020(3) 0.061(5) -0.004(3) -0.004(3) 0.004(2) O10 0.042(4) 0.032(6) 0.031(6) -0.002(5) -0.001(2) 0.016(3) O11 0.043(6) 0.055(5) 0.023(5) -0.004(2) -0.008(5) 0.021(3) O12 0.037(6) 0.037(6) 0.010(8) 0.000 0.000 0.018(3) O13 0.021(5) 0.022(3) 0.044(6) 0.001(2) 0.002(5) 0.011(2) O14 0.024(3) 0.029(3) 0.052(5) 0.005(3) 0.005(3) 0.015(2) O15 0.030(2) 0.030(2) 0.060(7) 0.002(3) -0.002(3) 0.017(3) O16 0.041(6) 0.049(5) 0.029(6) 0.006(3) 0.013(5) 0.020(3) O17 0.026(3) 0.034(3) 0.047(5) -0.007(3) -0.002(3) 0.012(2) O18 0.028(5) 0.029(4) 0.052(7) -0.005(3) -0.010(5) 0.014(3) O19 0.029(4) 0.015(5) 0.068(7) -0.001(5) -0.001(3) 0.007(2) O20 0.025(3) 0.026(3) 0.066(5) -0.008(3) -0.006(3) 0.010(2) O21 0.034(3) 0.034(3) 0.034(6) -0.001(3) 0.001(3) 0.008(4) O22 0.062(6) 0.055(7) 0.062(8) -0.029(6) -0.014(3) 0.027(4) C1 0.031(4) 0.032(4) 0.031(6) -0.002(4) 0.005(4) 0.019(3) C2 0.035(4) 0.030(4) 0.041(6) 0.003(4) -0.007(5) 0.016(3) C3 0.041(5) 0.055(6) 0.054(8) 0.006(6) -0.012(6) 0.027(4) C4 0.058(6) 0.093(8) 0.047(7) -0.036(6) -0.025(6) 0.041(5) C5 0.033(4) 0.028(4) 0.038(6) -0.013(4) -0.012(5) 0.015(3) C6 0.019(4) 0.032(4) 0.037(6) 0.003(4) -0.001(4) 0.012(3) C7 0.041(4) 0.032(4) 0.032(6) 0.005(4) 0.005(5) 0.024(3) C8 0.073(6) 0.033(5) 0.028(6) -0.006(5) -0.014(5) 0.025(4) C9 0.035(5) 0.037(5) 0.054(7) -0.004(5) -0.003(5) 0.015(4) C10 0.025(4) 0.024(4) 0.036(6) 0.003(4) 0.003(4) 0.014(3) C11 0.027(4) 0.035(5) 0.074(8) 0.023(5) 0.005(5) 0.015(4) C12 0.053(5) 0.050(5) 0.040(6) 0.025(5) -0.002(5) 0.029(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N1 1.980(9) . ? Cu1 N2 2.008(9) . ? Cu1 N3 2.029(7) . ? W1 O5 1.699(10) . ? W1 O4 1.908(3) 3 ? W1 O4 1.908(3) . ? W1 O3 1.937(6) . ? W1 O3 1.937(6) 23 ? W1 O1 2.473(10) . ? W2 O9 1.714(5) . ? W2 O6 1.907(6) . ? W2 O8 1.909(2) . ? W2 O3 1.910(7) . ? W2 O7 1.915(4) . ? W2 O1 2.446(6) . ? W3 O11 1.668(10) . ? W3 O6 1.905(6) . ? W3 O6 1.905(6) 24 ? W3 O10 1.911(4) 3 ? W3 O10 1.911(4) . ? W3 O2 2.447(8) . ? W4 O16 1.688(10) . ? W4 O15 1.912(5) 2_665 ? W4 O15 1.912(5) . ? W4 O14 1.929(7) . ? W4 O14 1.929(7) 24_565 ? W4 O12 2.452(9) . ? W5 O20 1.716(5) . ? W5 O14 1.872(7) . ? W5 O17 1.902(8) . ? W5 O19 1.912(4) . ? W5 O18 1.915(3) . ? W5 O13 2.453(6) 3_565 ? W6 O22 1.681(12) . ? W6 O21 1.916(3) 3_565 ? W6 O21 1.916(3) . ? W6 O17 1.932(6) . ? W6 O17 1.932(6) 23 ? W6 O13 2.471(10) 3_565 ? P1 O1 1.509(9) . ? P1 O1 1.509(9) 3 ? P1 O1 1.509(9) 2 ? P1 O2 1.544(15) . ? P2 O13 1.506(9) 2_665 ? P2 O13 1.506(9) . ? P2 O13 1.506(9) 3_565 ? P2 O12 1.538(16) . ? N1 C1 1.295(12) . ? N1 C2 1.419(14) . ? N2 C5 1.330(14) . ? N2 C6 1.368(13) . ? N3 C9 1.316(14) . ? N3 C10 1.381(12) . ? O1 W2 2.446(6) 23 ? O2 W3 2.447(8) 3 ? O2 W3 2.447(8) 2 ? O4 W1 1.908(3) 2 ? O7 W2 1.915(4) 23 ? O8 W2 1.909(2) 24 ? O10 W3 1.911(4) 2 ? O12 W4 2.452(9) 3_565 ? O12 W4 2.452(9) 2_665 ? O13 W5 2.453(6) 2_665 ? O13 W5 2.453(6) 22_665 ? O13 W6 2.471(10) 2_665 ? O15 W4 1.912(5) 3_565 ? O18 W5 1.915(3) 24_565 ? O19 W5 1.912(4) 23 ? O21 W6 1.916(3) 2_665 ? C1 C1 1.41(2) 23 ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C2 1.37(2) 23 ? C2 C3 1.411(15) . ? C3 C4 1.348(18) . ? C3 H5 0.9300 . ? C4 C4 1.34(3) 23 ? C4 H6 0.9300 . ? C5 C5 1.38(2) 24 ? C5 H9 0.9300 . ? C6 C7 1.402(15) . ? C6 C6 1.43(2) 24 ? C7 C8 1.326(14) . ? C7 H13 0.9300 . ? C8 C8 1.43(2) 24 ? C8 H14 0.9300 . ? C9 C9 1.412(17) 22_665 ? C9 H17 0.9300 . ? C10 C10 1.409(15) 22_665 ? C10 C11 1.413(15) . ? C11 C12 1.370(16) . ? C11 H21 0.9300 . ? C12 C12 1.391(18) 22_665 ? C12 H22 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Cu1 N2 131.5(3) . . ? N1 Cu1 N3 123.3(3) . . ? N2 Cu1 N3 105.0(3) . . ? O5 W1 O4 102.4(4) . 3 ? O5 W1 O4 102.4(4) . . ? O4 W1 O4 86.0(6) 3 . ? O5 W1 O3 101.5(3) . . ? O4 W1 O3 88.8(4) 3 . ? O4 W1 O3 156.1(3) . . ? O5 W1 O3 101.5(3) . 23 ? O4 W1 O3 156.1(3) 3 23 ? O4 W1 O3 88.8(4) . 23 ? O3 W1 O3 86.7(4) . 23 ? O5 W1 O1 170.7(4) . . ? O4 W1 O1 84.4(3) 3 . ? O4 W1 O1 84.4(3) . . ? O3 W1 O1 71.9(2) . . ? O3 W1 O1 71.9(2) 23 . ? O9 W2 O6 102.9(3) . . ? O9 W2 O8 103.4(4) . . ? O6 W2 O8 85.1(3) . . ? O9 W2 O3 101.8(3) . . ? O6 W2 O3 155.3(2) . . ? O8 W2 O3 88.8(3) . . ? O9 W2 O7 100.6(3) . . ? O6 W2 O7 89.9(4) . . ? O8 W2 O7 156.0(3) . . ? O3 W2 O7 86.0(4) . . ? O9 W2 O1 171.1(3) . . ? O6 W2 O1 82.5(3) . . ? O8 W2 O1 83.9(3) . . ? O3 W2 O1 73.0(3) . . ? O7 W2 O1 72.2(3) . . ? O11 W3 O6 101.7(3) . . ? O11 W3 O6 101.7(3) . 24 ? O6 W3 O6 84.8(4) . 24 ? O11 W3 O10 103.6(4) . 3 ? O6 W3 O10 154.6(3) . 3 ? O6 W3 O10 88.2(4) 24 3 ? O11 W3 O10 103.6(4) . . ? O6 W3 O10 88.2(4) . . ? O6 W3 O10 154.6(3) 24 . ? O10 W3 O10 87.8(6) 3 . ? O11 W3 O2 173.7(4) . . ? O6 W3 O2 82.9(3) . . ? O6 W3 O2 82.9(3) 24 . ? O10 W3 O2 72.0(3) 3 . ? O10 W3 O2 72.0(3) . . ? O16 W4 O15 102.9(4) . 2_665 ? O16 W4 O15 102.9(4) . . ? O15 W4 O15 86.4(6) 2_665 . ? O16 W4 O14 103.2(3) . . ? O15 W4 O14 89.2(4) 2_665 . ? O15 W4 O14 153.9(4) . . ? O16 W4 O14 103.2(3) . 24_565 ? O15 W4 O14 153.9(4) 2_665 24_565 ? O15 W4 O14 89.2(4) . 24_565 ? O14 W4 O14 83.6(4) . 24_565 ? O16 W4 O12 172.1(5) . . ? O15 W4 O12 71.6(4) 2_665 . ? O15 W4 O12 71.6(3) . . ? O14 W4 O12 82.6(3) . . ? O14 W4 O12 82.6(3) 24_565 . ? O20 W5 O14 102.5(3) . . ? O20 W5 O17 103.0(3) . . ? O14 W5 O17 154.6(2) . . ? O20 W5 O19 100.9(4) . . ? O14 W5 O19 88.0(4) . . ? O17 W5 O19 87.5(4) . . ? O20 W5 O18 103.7(4) . . ? O14 W5 O18 85.1(4) . . ? O17 W5 O18 88.6(4) . . ? O19 W5 O18 155.3(4) . . ? O20 W5 O13 171.1(3) . 3_565 ? O14 W5 O13 81.9(3) . 3_565 ? O17 W5 O13 73.0(3) . 3_565 ? O19 W5 O13 71.3(3) . 3_565 ? O18 W5 O13 84.2(3) . 3_565 ? O22 W6 O21 101.9(4) . 3_565 ? O22 W6 O21 101.9(4) . . ? O21 W6 O21 87.7(6) 3_565 . ? O22 W6 O17 101.9(4) . . ? O21 W6 O17 87.7(4) 3_565 . ? O21 W6 O17 156.2(4) . . ? O22 W6 O17 101.9(4) . 23 ? O21 W6 O17 156.2(4) 3_565 23 ? O21 W6 O17 87.7(4) . 23 ? O17 W6 O17 87.1(5) . 23 ? O22 W6 O13 171.4(5) . 3_565 ? O21 W6 O13 84.2(3) 3_565 3_565 ? O21 W6 O13 84.2(3) . 3_565 ? O17 W6 O13 72.1(3) . 3_565 ? O17 W6 O13 72.1(3) 23 3_565 ? O1 P1 O1 110.6(4) . 3 ? O1 P1 O1 110.6(4) . 2 ? O1 P1 O1 110.6(4) 3 2 ? O1 P1 O2 108.3(4) . . ? O1 P1 O2 108.3(4) 3 . ? O1 P1 O2 108.3(4) 2 . ? O13 P2 O13 111.1(4) 2_665 . ? O13 P2 O13 111.1(4) 2_665 3_565 ? O13 P2 O13 111.1(4) . 3_565 ? O13 P2 O12 107.8(4) 2_665 . ? O13 P2 O12 107.8(4) . . ? O13 P2 O12 107.8(4) 3_565 . ? C1 N1 C2 115.7(9) . . ? C1 N1 Cu1 119.6(7) . . ? C2 N1 Cu1 124.0(6) . . ? C5 N2 C6 115.4(9) . . ? C5 N2 Cu1 118.9(7) . . ? C6 N2 Cu1 125.6(7) . . ? C9 N3 C10 118.0(7) . . ? C9 N3 Cu1 117.3(7) . . ? C10 N3 Cu1 123.7(6) . . ? P1 O1 W2 127.0(3) . . ? P1 O1 W2 127.0(3) . 23 ? W2 O1 W2 88.9(3) . 23 ? P1 O1 W1 124.7(5) . . ? W2 O1 W1 88.6(3) . . ? W2 O1 W1 88.6(3) 23 . ? P1 O2 W3 126.2(3) . 3 ? P1 O2 W3 126.2(3) . 2 ? W3 O2 W3 88.7(4) 3 2 ? P1 O2 W3 126.2(3) . . ? W3 O2 W3 88.7(4) 3 . ? W3 O2 W3 88.7(4) 2 . ? W2 O3 W1 126.5(3) . . ? W1 O4 W1 150.5(6) 2 . ? W3 O6 W2 152.7(4) . . ? W2 O7 W2 126.8(5) 23 . ? W2 O8 W2 151.5(5) 24 . ? W3 O10 W3 127.1(5) 2 . ? P2 O12 W4 126.0(3) . 3_565 ? P2 O12 W4 126.0(3) . . ? W4 O12 W4 88.9(4) 3_565 . ? P2 O12 W4 126.0(3) . 2_665 ? W4 O12 W4 88.9(4) 3_565 2_665 ? W4 O12 W4 88.9(4) . 2_665 ? P2 O13 W5 127.4(3) . 2_665 ? P2 O13 W5 127.4(3) . 22_665 ? W5 O13 W5 89.0(3) 2_665 22_665 ? P2 O13 W6 124.2(6) . 2_665 ? W5 O13 W6 88.2(3) 2_665 2_665 ? W5 O13 W6 88.2(3) 22_665 2_665 ? W5 O14 W4 153.8(4) . . ? W4 O15 W4 127.8(6) . 3_565 ? W5 O17 W6 126.6(3) . . ? W5 O18 W5 150.7(6) 24_565 . ? W5 O19 W5 128.1(5) 23 . ? W6 O21 W6 149.3(6) 2_665 . ? N1 C1 C1 123.3(6) . 23 ? N1 C1 H1 118.4 . . ? C1 C1 H1 118.4 23 . ? C2 C2 C3 118.3(7) 23 . ? C2 C2 N1 121.0(5) 23 . ? C3 C2 N1 120.6(10) . . ? C4 C3 C2 121.2(11) . . ? C4 C3 H5 119.4 . . ? C2 C3 H5 119.4 . . ? C4 C4 C3 120.5(7) 23 . ? C4 C4 H6 119.8 23 . ? C3 C4 H6 119.8 . . ? N2 C5 C5 123.3(5) . 24 ? N2 C5 H9 118.3 . . ? C5 C5 H9 118.3 24 . ? N2 C6 C7 119.5(9) . . ? N2 C6 C6 121.2(6) . 24 ? C7 C6 C6 119.3(6) . 24 ? C8 C7 C6 119.6(10) . . ? C8 C7 H13 120.2 . . ? C6 C7 H13 120.2 . . ? C7 C8 C8 121.0(7) . 24 ? C7 C8 H14 119.5 . . ? C8 C8 H14 119.5 24 . ? N3 C9 C9 121.7(5) . 22_665 ? N3 C9 H17 119.1 . . ? C9 C9 H17 119.1 22_665 . ? N3 C10 C10 120.2(5) . 22_665 ? N3 C10 C11 120.7(7) . . ? C10 C10 C11 119.1(5) 22_665 . ? C12 C11 C10 120.3(8) . . ? C12 C11 H21 119.8 . . ? C10 C11 H21 119.8 . . ? C11 C12 C12 120.6(6) . 22_665 ? C11 C12 H22 119.7 . . ? C12 C12 H22 119.7 22_665 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 3.278 _refine_diff_density_min -2.694 _refine_diff_density_rms 0.425 # Attachment '- compound 3.cif' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 837459' #TrackingRef '- compound 3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H32 Cu3 N10 O41 P W12' _chemical_formula_weight 3736.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pccn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' _cell_length_a 16.9679(11) _cell_length_b 18.5233(12) _cell_length_c 21.4289(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6735.1(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 7530 _cell_measurement_theta_min 2.509 _cell_measurement_theta_max 26.123 _exptl_crystal_description sheet _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.685 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6640 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.449 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0425 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1828 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29763 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0486 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0430 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.25 _diffrn_reflns_theta_max 26.50 _reflns_number_total 6983 _reflns_number_gt 6159 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0753P)^2^+144.9472P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000324(17) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 6983 _refine_ls_number_parameters 504 _refine_ls_number_restraints 84 _refine_ls_R_factor_all 0.0559 _refine_ls_R_factor_gt 0.0489 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1441 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1374 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_restrained_S_all 1.096 _refine_ls_shift/su_max 0.070 _refine_ls_shift/su_mean 0.008 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O14 O 0.4724(5) 0.8925(6) 0.2752(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7105(5) 0.8943(5) 0.6542(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.7500 0.7500 0.14159(12) 0.0625(6) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.5920(8) 0.7610(7) 0.1797(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6094 0.7302 0.2111 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5170(7) 0.7874(6) 0.1832(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4856 0.7741 0.2168 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5322(6) 0.8457(5) 0.0903(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6106(6) 0.8195(5) 0.0854(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6564(7) 0.8350(7) 0.0339(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.7070 0.8161 0.0308 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6289(9) 0.8761(8) -0.0103(6) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.6610 0.8870 -0.0441 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5467(10) 0.9066(9) -0.0084(6) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.5272 0.9360 -0.0400 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5028(8) 0.8887(8) 0.0420(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4513 0.9055 0.0446 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2886(9) 0.9994(9) 0.1910(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.2513 0.9629 0.1947 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2645(11) 1.0771(10) 0.1965(7) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.2122 1.0882 0.2052 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3879(14) 1.1146(9) 0.1803(7) 0.095(3) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.4172(13) 1.0425(8) 0.1769(7) 0.087(3) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.4957(13) 1.0256(9) 0.1711(7) 0.093(3) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.5130 0.9780 0.1709 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5503(15) 1.0855(10) 0.1653(8) 0.101(3) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.6044 1.0779 0.1629 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5178(15) 1.1571(10) 0.1636(8) 0.105(3) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.5514 1.1958 0.1561 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4429(15) 1.1699(9) 0.1721(8) 0.100(3) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.4256 1.2175 0.1728 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2758(7) 0.7790(6) 0.1131(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2937 0.7970 0.0751 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2742(6) 0.7823(8) 0.2181(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2934(9) 0.8156(10) 0.2758(7) 0.080(4) Uani 1 1 d U . . H20 H 0.3233 0.8576 0.2760 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2684(13) 0.7866(13) 0.3306(11) 0.117(5) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.2742 0.8122 0.3677 0.140 Uiso 1 1 calc R . . Cu2 Cu 0.38926(10) 0.88339(9) 0.16332(9) 0.0666(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6418(5) 0.7773(5) 0.1330(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4877(6) 0.8309(5) 0.1407(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3611(7) 0.9838(5) 0.1811(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3126(10) 1.1267(9) 0.1897(8) 0.097(4) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.3007(5) 0.8099(6) 0.1657(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4175(6) 1.0344(6) 0.4953(5) 0.024(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.4812(6) 1.0159(6) 0.4297(5) 0.026(3) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.5601(7) 1.0559(6) 0.4778(5) 0.022(2) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.5064(7) 0.9345(6) 0.4637(6) 0.028(3) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.6888(7) 0.9409(5) 0.4431(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6476(6) 0.8619(5) 0.5380(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6828(6) 0.7919(5) 0.4264(5) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5751(5) 0.8832(6) 0.3755(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5320(5) 0.8065(5) 0.4717(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4347(6) 0.8267(6) 0.5656(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3852(5) 0.7391(4) 0.4692(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4271(4) 0.8579(5) 0.3962(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5417(6) 1.0123(5) 0.3344(6) 0.076(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.3919(6) 0.9872(5) 0.3523(6) 0.078(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.6576(6) 1.0652(6) 0.3989(4) 0.073(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.4504(6) 1.1173(5) 0.3660(6) 0.079(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.5920(6) 1.1511(5) 0.3065(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6691(6) 1.1205(6) 0.5111(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8005(4) 1.0512(5) 0.4620(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7021(6) 0.9923(5) 0.5544(3) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7500 0.7500 0.2539(8) 0.097(5) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.5000 1.0000 0.5000 0.0212(6) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.62546(2) 0.85791(2) 0.450596(18) 0.03382(9) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.42315(2) 0.82209(2) 0.479455(18) 0.03488(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.48072(2) 0.92721(2) 0.347621(18) 0.03594(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.56182(3) 1.10272(2) 0.36826(2) 0.04187(10) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.70459(2) 1.03416(2) 0.475330(19) 0.03877(10) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.64301(2) 0.92829(2) 0.60472(2) 0.04024(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O14 0.055(5) 0.108(7) 0.029(4) -0.020(4) -0.001(3) -0.006(5) O22 0.065(5) 0.062(5) 0.040(4) 0.003(4) -0.026(3) 0.016(4) Cu1 0.0493(11) 0.0560(12) 0.0821(15) 0.000 0.000 -0.0016(10) C1 0.079(8) 0.054(6) 0.042(6) 0.007(5) 0.003(6) -0.009(6) C2 0.066(7) 0.036(5) 0.067(7) 0.008(5) 0.032(6) -0.004(5) C3 0.037(5) 0.038(5) 0.046(5) -0.002(4) 0.000(4) -0.008(4) C4 0.047(5) 0.032(4) 0.040(5) -0.008(4) 0.005(4) 0.000(4) C5 0.044(5) 0.062(7) 0.040(5) -0.007(5) 0.011(5) -0.011(5) C6 0.094(10) 0.078(9) 0.036(6) -0.005(6) 0.016(6) -0.020(8) C7 0.096(10) 0.084(10) 0.041(6) 0.010(7) -0.019(7) -0.007(9) C8 0.053(6) 0.078(8) 0.045(6) -0.020(6) -0.005(5) 0.011(6) C9 0.086(8) 0.112(10) 0.054(7) -0.039(7) -0.033(6) 0.055(8) C10 0.081(7) 0.094(7) 0.068(6) -0.007(6) -0.006(5) 0.020(6) C12 0.173(5) 0.061(5) 0.052(4) -0.001(4) -0.015(5) -0.006(5) C13 0.164(5) 0.056(4) 0.042(4) 0.002(4) -0.019(5) -0.008(5) C14 0.163(6) 0.067(5) 0.050(4) 0.004(4) -0.014(5) -0.018(5) C15 0.169(6) 0.074(5) 0.060(5) 0.000(5) -0.017(5) -0.023(5) C16 0.180(6) 0.070(5) 0.064(5) 0.008(5) -0.014(5) -0.024(5) C17 0.181(6) 0.061(5) 0.059(5) 0.006(5) -0.012(5) -0.011(5) C18 0.059(6) 0.037(5) 0.057(7) 0.000(5) 0.003(6) 0.008(5) C19 0.030(5) 0.087(8) 0.054(6) -0.021(6) 0.009(5) -0.014(5) C20 0.072(6) 0.101(7) 0.067(6) -0.012(6) 0.002(5) -0.014(6) C21 0.111(8) 0.133(8) 0.107(8) -0.006(6) -0.004(6) -0.012(7) Cu2 0.0523(8) 0.0560(8) 0.0916(12) -0.0179(8) 0.0240(8) -0.0057(7) N1 0.045(5) 0.036(4) 0.063(6) -0.002(4) 0.009(4) -0.003(4) N2 0.051(5) 0.040(5) 0.072(6) -0.014(5) 0.023(5) -0.005(4) N3 0.085(7) 0.049(5) 0.041(5) -0.009(4) -0.014(5) 0.021(5) N4 0.109(7) 0.098(7) 0.085(7) -0.005(6) -0.007(6) 0.018(6) N5 0.034(4) 0.053(5) 0.081(7) -0.007(5) 0.010(5) -0.007(4) O1 0.021(5) 0.030(5) 0.023(5) -0.003(5) -0.005(4) 0.004(4) O2 0.022(5) 0.035(6) 0.022(5) 0.011(5) -0.007(4) 0.006(5) O3 0.034(6) 0.018(5) 0.014(5) -0.005(4) -0.004(4) -0.001(4) O4 0.027(5) 0.027(5) 0.031(6) -0.011(5) -0.012(5) 0.007(5) O5 0.141(8) 0.077(5) 0.044(5) 0.010(4) -0.014(5) -0.073(5) O6 0.106(6) 0.077(5) 0.021(3) 0.017(3) -0.011(4) -0.051(5) O7 0.077(5) 0.064(5) 0.099(7) 0.008(5) 0.039(5) 0.042(4) O8 0.033(4) 0.097(7) 0.065(5) 0.029(5) -0.015(4) -0.011(4) O9 0.048(4) 0.078(5) 0.040(4) 0.021(4) -0.008(3) -0.009(4) O10 0.098(6) 0.131(8) 0.012(3) -0.005(4) 0.001(4) 0.068(6) O11 0.074(5) 0.031(4) 0.102(7) 0.002(4) -0.039(5) -0.016(4) O12 0.034(4) 0.096(6) 0.044(4) 0.020(4) -0.007(3) -0.002(4) O13 0.054(4) 0.047(4) 0.125(6) -0.008(4) 0.012(4) -0.011(4) O15 0.059(4) 0.051(4) 0.124(6) -0.005(4) 0.019(5) 0.002(4) O16 0.076(5) 0.087(5) 0.057(4) -0.006(4) -0.013(4) 0.043(4) O17 0.061(5) 0.052(4) 0.122(6) -0.008(4) 0.018(5) 0.005(4) O18 0.083(6) 0.052(4) 0.044(4) 0.018(4) 0.012(4) -0.003(4) O19 0.092(5) 0.122(7) 0.046(5) 0.002(5) -0.007(4) 0.080(5) O20 0.034(4) 0.074(5) 0.071(5) -0.024(5) 0.008(4) -0.018(4) O21 0.114(7) 0.076(5) 0.021(3) 0.001(4) -0.005(4) -0.047(5) O23 0.144(13) 0.066(8) 0.082(10) 0.000 0.000 -0.056(9) P1 0.0224(12) 0.0250(13) 0.0161(12) -0.0020(11) -0.0017(10) 0.0029(11) W1 0.03393(17) 0.03266(17) 0.03488(19) -0.00481(15) -0.00418(15) 0.00855(15) W2 0.04168(19) 0.02800(17) 0.03495(19) -0.00236(15) -0.00388(15) -0.00223(15) W3 0.03668(18) 0.03789(19) 0.03326(19) -0.01083(15) -0.00108(15) -0.00087(16) W4 0.0435(2) 0.0403(2) 0.0418(2) 0.01392(17) 0.01010(17) 0.00441(17) W5 0.02438(17) 0.0559(2) 0.03608(19) 0.00391(17) -0.00038(14) -0.00234(16) W6 0.03242(18) 0.03777(19) 0.0505(2) 0.00915(17) -0.01426(17) 0.00358(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O14 W3 1.685(8) . ? O14 Cu2 2.787(8) . ? O22 W6 1.682(7) . ? Cu1 N1 1.913(9) . ? Cu1 N1 1.913(9) 2_665 ? Cu1 O23 2.406(17) . ? Cu1 O22 2.770(9) 7_575 ? C1 N1 1.344(16) . ? C1 C2 1.364(18) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N2 1.313(16) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N2 1.346(14) . ? C3 C8 1.398(17) . ? C3 C4 1.421(14) . ? C4 C5 1.379(15) . ? C4 N1 1.390(14) . ? C5 C6 1.302(19) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.50(2) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.35(2) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 N3 1.281(18) . ? C9 C10 1.50(2) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N4 1.24(2) . ? C10 H10 0.9300 . ? C12 N4 1.31(3) . ? C12 C17 1.40(3) . ? C12 C13 1.43(2) . ? C13 C14 1.37(3) . ? C13 N3 1.45(2) . ? C14 C15 1.45(3) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.44(3) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.31(3) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 N5 1.333(16) . ? C18 C18 1.39(2) 2_565 ? C18 H18 0.9300 . ? C19 N5 1.313(17) . ? C19 C20 1.42(2) . ? C19 C19 1.45(3) 2_565 ? C20 C21 1.36(3) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C21 1.49(5) 2_565 ? C21 H21 0.9300 . ? Cu2 N3 1.957(10) . ? Cu2 N2 1.992(10) . ? Cu2 N5 2.029(10) . ? O1 P1 1.541(11) . ? O1 O4 1.664(16) 5_676 ? O1 O2 1.807(16) . ? O1 O3 1.809(16) 5_676 ? O1 W1 2.420(11) 5_676 ? O1 W6 2.475(11) 5_676 ? O1 W5 2.510(11) 5_676 ? O2 P1 1.568(11) . ? O2 O4 1.729(16) . ? O2 W3 2.407(12) . ? O2 W6 2.460(11) 5_676 ? O2 W4 2.487(11) . ? O3 P1 1.529(11) . ? O3 O4 1.697(16) 5_676 ? O3 O1 1.809(16) 5_676 ? O3 W2 2.455(11) 5_676 ? O3 W5 2.485(12) . ? O3 W4 2.504(10) . ? O4 P1 1.445(11) . ? O4 O1 1.664(16) 5_676 ? O4 O3 1.697(16) 5_676 ? O4 W1 2.484(11) . ? O4 W3 2.528(12) . ? O5 W5 1.880(9) . ? O5 W1 1.882(9) . ? O6 W6 1.887(8) . ? O6 W1 1.912(7) . ? O7 W1 1.646(9) . ? O8 W1 1.882(9) . ? O8 W3 1.894(8) . ? O9 W2 1.876(8) . ? O9 W1 1.905(8) . ? O10 W2 1.859(7) . ? O10 W4 1.929(9) 5_676 ? O11 W2 1.681(8) . ? O12 W3 1.887(9) . ? O12 W2 1.905(8) . ? O13 W4 1.857(9) . ? O13 W3 1.906(9) . ? O15 W3 1.875(10) . ? O15 W6 1.910(10) 5_676 ? O16 W4 1.885(9) . ? O16 W5 1.910(9) . ? O17 W6 1.902(10) 5_676 ? O17 W4 1.911(10) . ? O18 W4 1.679(8) . ? O19 W5 1.873(10) . ? O19 W2 1.903(9) 5_676 ? O20 W5 1.683(8) . ? O21 W5 1.864(8) . ? O21 W6 1.890(9) . ? P1 O4 1.445(11) 5_676 ? P1 O3 1.529(11) 5_676 ? P1 O1 1.541(11) 5_676 ? P1 O2 1.568(11) 5_676 ? W1 O1 2.420(11) 5_676 ? W2 O19 1.903(9) 5_676 ? W2 O3 2.455(11) 5_676 ? W4 O10 1.929(9) 5_676 ? W5 O1 2.510(11) 5_676 ? W6 O17 1.902(10) 5_676 ? W6 O15 1.910(10) 5_676 ? W6 O2 2.460(11) 5_676 ? W6 O1 2.475(11) 5_676 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag W3 O14 Cu2 149.1(5) . . ? N1 Cu1 N1 169.0(6) . 2_665 ? N1 Cu1 O23 95.5(3) . . ? N1 Cu1 O23 95.5(3) 2_665 . ? N1 Cu1 O22 91.9(3) . 7_575 ? N1 Cu1 O22 89.2(3) 2_665 7_575 ? O23 Cu1 O22 84.42(17) . 7_575 ? N1 C1 C2 123.2(12) . . ? N1 C1 H1 118.4 . . ? C2 C1 H1 118.4 . . ? N2 C2 C1 122.4(11) . . ? N2 C2 H2 118.8 . . ? C1 C2 H2 118.8 . . ? N2 C3 C8 120.7(10) . . ? N2 C3 C4 121.1(10) . . ? C8 C3 C4 118.3(10) . . ? C5 C4 N1 119.3(10) . . ? C5 C4 C3 121.1(10) . . ? N1 C4 C3 119.6(9) . . ? C6 C5 C4 120.1(12) . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? C5 C6 C7 122.2(12) . . ? C5 C6 H6 118.9 . . ? C7 C6 H6 118.9 . . ? C8 C7 C6 116.1(13) . . ? C8 C7 H7 122.0 . . ? C6 C7 H7 122.0 . . ? C7 C8 C3 122.3(12) . . ? C7 C8 H8 118.9 . . ? C3 C8 H8 118.9 . . ? N3 C9 C10 119.4(16) . . ? N3 C9 H9 120.3 . . ? C10 C9 H9 120.3 . . ? N4 C10 C9 121.5(17) . . ? N4 C10 H10 119.2 . . ? C9 C10 H10 119.2 . . ? N4 C12 C17 123.0(18) . . ? N4 C12 C13 120.5(19) . . ? C17 C12 C13 116(2) . . ? C14 C13 C12 123.8(18) . . ? C14 C13 N3 118.2(14) . . ? C12 C13 N3 118.0(19) . . ? C13 C14 C15 116.9(17) . . ? C13 C14 H14 121.5 . . ? C15 C14 H14 121.5 . . ? C16 C15 C14 118(2) . . ? C16 C15 H15 121.2 . . ? C14 C15 H15 121.2 . . ? C17 C16 C15 123(2) . . ? C17 C16 H16 118.7 . . ? C15 C16 H16 118.7 . . ? C16 C17 C12 122.3(19) . . ? C16 C17 H17 118.9 . . ? C12 C17 H17 118.9 . . ? N5 C18 C18 122.2(7) . 2_565 ? N5 C18 H18 118.9 . . ? C18 C18 H18 118.9 2_565 . ? N5 C19 C20 119.8(12) . . ? N5 C19 C19 121.0(7) . 2_565 ? C20 C19 C19 119.2(9) . 2_565 ? C21 C20 C19 120.7(17) . . ? C21 C20 H20 119.7 . . ? C19 C20 H20 119.7 . . ? C20 C21 C21 119.2(13) . 2_565 ? C20 C21 H21 120.4 . . ? C21 C21 H21 120.4 2_565 . ? N3 Cu2 N2 135.7(5) . . ? N3 Cu2 N5 116.9(5) . . ? N2 Cu2 N5 107.4(4) . . ? N3 Cu2 O14 84.2(4) . . ? N2 Cu2 O14 79.3(4) . . ? N5 Cu2 O14 113.2(4) . . ? C1 N1 C4 115.7(10) . . ? C1 N1 Cu1 118.2(9) . . ? C4 N1 Cu1 125.8(8) . . ? C2 N2 C3 117.9(10) . . ? C2 N2 Cu2 116.7(8) . . ? C3 N2 Cu2 124.5(8) . . ? C9 N3 C13 118.2(13) . . ? C9 N3 Cu2 118.8(11) . . ? C13 N3 Cu2 122.7(10) . . ? C10 N4 C12 122.2(17) . . ? C19 N5 C18 116.6(10) . . ? C19 N5 Cu2 122.5(9) . . ? C18 N5 Cu2 120.1(9) . . ? P1 O1 O4 53.4(5) . 5_676 ? P1 O1 O2 55.2(5) . . ? O4 O1 O2 90.7(8) 5_676 . ? P1 O1 O3 53.6(5) . 5_676 ? O4 O1 O3 89.4(7) 5_676 5_676 ? O2 O1 O3 87.0(7) . 5_676 ? P1 O1 W1 125.7(6) . 5_676 ? O4 O1 W1 72.3(6) 5_676 5_676 ? O2 O1 W1 135.2(7) . 5_676 ? O3 O1 W1 132.3(7) 5_676 5_676 ? P1 O1 W6 123.3(6) . 5_676 ? O4 O1 W6 133.0(7) 5_676 5_676 ? O2 O1 W6 68.1(5) . 5_676 ? O3 O1 W6 128.4(6) 5_676 5_676 ? W1 O1 W6 93.4(4) 5_676 5_676 ? P1 O1 W5 121.6(6) . 5_676 ? O4 O1 W5 133.1(7) 5_676 5_676 ? O2 O1 W5 126.4(7) . 5_676 ? O3 O1 W5 68.0(5) 5_676 5_676 ? W1 O1 W5 92.8(4) 5_676 5_676 ? W6 O1 W5 90.9(4) 5_676 5_676 ? P1 O2 O4 51.7(5) . . ? P1 O2 O1 53.8(5) . . ? O4 O2 O1 89.2(7) . . ? P1 O2 W3 125.0(6) . . ? O4 O2 W3 73.3(6) . . ? O1 O2 W3 134.1(7) . . ? P1 O2 W6 122.8(6) . 5_676 ? O4 O2 W6 134.8(7) . 5_676 ? O1 O2 W6 69.0(5) . 5_676 ? W3 O2 W6 93.7(4) . 5_676 ? P1 O2 W4 121.2(6) . . ? O4 O2 W4 130.6(7) . . ? O1 O2 W4 128.2(7) . . ? W3 O2 W4 93.2(4) . . ? W6 O2 W4 92.4(4) 5_676 . ? P1 O3 O4 52.9(5) . 5_676 ? P1 O3 O1 54.2(5) . 5_676 ? O4 O3 O1 90.1(7) 5_676 5_676 ? P1 O3 W2 125.8(6) . 5_676 ? O4 O3 W2 72.9(5) 5_676 5_676 ? O1 O3 W2 135.1(6) 5_676 5_676 ? P1 O3 W5 123.7(6) . . ? O4 O3 W5 133.6(7) 5_676 . ? O1 O3 W5 69.5(5) 5_676 . ? W2 O3 W5 92.5(4) 5_676 . ? P1 O3 W4 122.2(6) . . ? O4 O3 W4 131.6(7) 5_676 . ? O1 O3 W4 128.0(6) 5_676 . ? W2 O3 W4 91.7(4) 5_676 . ? W5 O3 W4 91.4(4) . . ? P1 O4 O1 58.9(6) . 5_676 ? P1 O4 O3 57.6(6) . 5_676 ? O1 O4 O3 95.2(8) 5_676 5_676 ? P1 O4 O2 58.4(6) . . ? O1 O4 O2 96.5(8) 5_676 . ? O3 O4 O2 93.2(8) 5_676 . ? P1 O4 W1 127.0(6) . . ? O1 O4 W1 68.1(5) 5_676 . ? O3 O4 W1 133.2(7) 5_676 . ? O2 O4 W1 130.7(7) . . ? P1 O4 W3 124.2(7) . . ? O1 O4 W3 132.2(8) 5_676 . ? O3 O4 W3 128.1(7) 5_676 . ? O2 O4 W3 65.8(5) . . ? W1 O4 W3 89.9(4) . . ? W5 O5 W1 143.2(6) . . ? W6 O6 W1 139.4(5) . . ? W1 O8 W3 139.5(5) . . ? W2 O9 W1 139.8(5) . . ? W2 O10 W4 139.8(6) . 5_676 ? W3 O12 W2 140.4(5) . . ? W4 O13 W3 142.0(7) . . ? W3 O15 W6 139.5(6) . 5_676 ? W4 O16 W5 140.3(6) . . ? W6 O17 W4 138.8(6) 5_676 . ? W5 O19 W2 141.8(6) . 5_676 ? W5 O21 W6 142.3(5) . . ? O4 P1 O4 180 . 5_676 ? O4 P1 O3 69.5(6) . 5_676 ? O4 P1 O3 110.5(6) 5_676 5_676 ? O4 P1 O3 110.5(6) . . ? O4 P1 O3 69.5(6) 5_676 . ? O3 P1 O3 180 5_676 . ? O4 P1 O1 67.6(6) . 5_676 ? O4 P1 O1 112.4(6) 5_676 5_676 ? O3 P1 O1 107.8(6) 5_676 5_676 ? O3 P1 O1 72.2(6) . 5_676 ? O4 P1 O1 112.4(6) . . ? O4 P1 O1 67.6(6) 5_676 . ? O3 P1 O1 72.2(6) 5_676 . ? O3 P1 O1 107.8(6) . . ? O1 P1 O1 180 5_676 . ? O4 P1 O2 110.1(6) . 5_676 ? O4 P1 O2 69.9(6) 5_676 5_676 ? O3 P1 O2 73.1(6) 5_676 5_676 ? O3 P1 O2 106.9(6) . 5_676 ? O1 P1 O2 71.0(6) 5_676 5_676 ? O1 P1 O2 109.0(6) . 5_676 ? O4 P1 O2 69.9(6) . . ? O4 P1 O2 110.1(6) 5_676 . ? O3 P1 O2 106.9(6) 5_676 . ? O3 P1 O2 73.1(6) . . ? O1 P1 O2 109.0(6) 5_676 . ? O1 P1 O2 71.0(6) . . ? O2 P1 O2 180 5_676 . ? O7 W1 O8 100.6(5) . . ? O7 W1 O5 104.0(5) . . ? O8 W1 O5 89.0(4) . . ? O7 W1 O9 101.3(5) . . ? O8 W1 O9 87.1(3) . . ? O5 W1 O9 154.7(5) . . ? O7 W1 O6 102.8(5) . . ? O8 W1 O6 156.6(4) . . ? O5 W1 O6 86.5(4) . . ? O9 W1 O6 87.2(4) . . ? O7 W1 O1 160.2(5) . 5_676 ? O8 W1 O1 93.9(4) . 5_676 ? O5 W1 O1 62.6(4) . 5_676 ? O9 W1 O1 92.7(4) . 5_676 ? O6 W1 O1 63.8(4) . 5_676 ? O7 W1 O4 160.1(5) . . ? O8 W1 O4 65.5(4) . . ? O5 W1 O4 90.4(5) . . ? O9 W1 O4 65.3(4) . . ? O6 W1 O4 91.6(4) . . ? O1 W1 O4 39.6(4) 5_676 . ? O11 W2 O10 102.3(5) . . ? O11 W2 O9 103.0(4) . . ? O10 W2 O9 89.5(4) . . ? O11 W2 O19 102.1(5) . 5_676 ? O10 W2 O19 87.5(4) . 5_676 ? O9 W2 O19 154.8(5) . 5_676 ? O11 W2 O12 102.1(5) . . ? O10 W2 O12 155.6(5) . . ? O9 W2 O12 86.4(3) . . ? O19 W2 O12 86.2(4) 5_676 . ? O11 W2 O3 159.2(5) . 5_676 ? O10 W2 O3 64.9(4) . 5_676 ? O9 W2 O3 93.5(4) . 5_676 ? O19 W2 O3 62.7(4) 5_676 5_676 ? O12 W2 O3 91.4(4) . 5_676 ? O14 W3 O15 102.0(5) . . ? O14 W3 O12 102.0(4) . . ? O15 W3 O12 89.2(4) . . ? O14 W3 O8 101.3(4) . . ? O15 W3 O8 156.7(5) . . ? O12 W3 O8 86.6(4) . . ? O14 W3 O13 103.0(5) . . ? O15 W3 O13 87.4(4) . . ? O12 W3 O13 155.0(5) . . ? O8 W3 O13 86.8(4) . . ? O14 W3 O2 158.9(4) . . ? O15 W3 O2 63.8(4) . . ? O12 W3 O2 93.6(4) . . ? O8 W3 O2 93.5(4) . . ? O13 W3 O2 62.7(4) . . ? O14 W3 O4 160.1(4) . . ? O15 W3 O4 93.1(5) . . ? O12 W3 O4 65.0(4) . . ? O8 W3 O4 64.4(4) . . ? O13 W3 O4 90.4(5) . . ? O2 W3 O4 40.9(4) . . ? O18 W4 O13 103.2(5) . . ? O18 W4 O16 102.0(5) . . ? O13 W4 O16 87.8(5) . . ? O18 W4 O17 101.9(5) . . ? O13 W4 O17 86.3(4) . . ? O16 W4 O17 156.0(5) . . ? O18 W4 O10 102.0(4) . 5_676 ? O13 W4 O10 154.7(5) . 5_676 ? O16 W4 O10 88.2(4) . 5_676 ? O17 W4 O10 87.3(4) . 5_676 ? O18 W4 O2 158.4(4) . . ? O13 W4 O2 61.5(4) . . ? O16 W4 O2 92.9(4) . . ? O17 W4 O2 63.9(4) . . ? O10 W4 O2 93.8(4) 5_676 . ? O18 W4 O3 158.2(4) . . ? O13 W4 O3 92.9(5) . . ? O16 W4 O3 63.6(4) . . ? O17 W4 O3 93.5(5) . . ? O10 W4 O3 63.0(4) 5_676 . ? O2 W4 O3 43.4(4) . . ? O20 W5 O21 104.7(5) . . ? O20 W5 O19 102.7(5) . . ? O21 W5 O19 88.6(4) . . ? O20 W5 O5 104.4(5) . . ? O21 W5 O5 87.1(4) . . ? O19 W5 O5 152.8(5) . . ? O20 W5 O16 101.7(5) . . ? O21 W5 O16 153.5(5) . . ? O19 W5 O16 87.7(4) . . ? O5 W5 O16 84.4(4) . . ? O20 W5 O3 158.1(4) . . ? O21 W5 O3 91.4(4) . . ? O19 W5 O3 62.3(4) . . ? O5 W5 O3 90.9(4) . . ? O16 W5 O3 63.8(4) . . ? O20 W5 O1 159.4(4) . 5_676 ? O21 W5 O1 62.8(4) . 5_676 ? O19 W5 O1 93.7(4) . 5_676 ? O5 W5 O1 60.6(4) . 5_676 ? O16 W5 O1 91.3(4) . 5_676 ? O3 W5 O1 42.5(4) . 5_676 ? O22 W6 O6 101.8(4) . . ? O22 W6 O21 103.5(4) . . ? O6 W6 O21 87.4(4) . . ? O22 W6 O17 101.1(5) . 5_676 ? O6 W6 O17 89.7(4) . 5_676 ? O21 W6 O17 155.3(5) . 5_676 ? O22 W6 O15 102.4(5) . 5_676 ? O6 W6 O15 155.8(5) . 5_676 ? O21 W6 O15 85.7(4) . 5_676 ? O17 W6 O15 86.9(4) 5_676 5_676 ? O22 W6 O2 158.3(4) . 5_676 ? O6 W6 O2 94.7(4) . 5_676 ? O21 W6 O2 91.1(4) . 5_676 ? O17 W6 O2 64.7(4) 5_676 5_676 ? O15 W6 O2 62.3(4) 5_676 5_676 ? O22 W6 O1 158.8(4) . 5_676 ? O6 W6 O1 62.8(4) . 5_676 ? O21 W6 O1 63.3(4) . 5_676 ? O17 W6 O1 93.7(5) 5_676 5_676 ? O15 W6 O1 93.4(4) 5_676 5_676 ? O2 W6 O1 42.9(4) 5_676 5_676 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.574 _refine_diff_density_min -1.845 _refine_diff_density_rms 0.370 # Attachment '- compound 4.CIF' data_bo326 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 837460' #TrackingRef '- compound 4.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32 H28 Cu5 N8 O40.50 P W11' _chemical_formula_weight 3543.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 22.232(5) _cell_length_b 13.209(3) _cell_length_c 11.173(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.225(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3116.5(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 93(2) _cell_measurement_reflns_used 2219 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 23.21 _exptl_crystal_description sheet _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.768 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3132 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.996 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0582 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2171 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 93(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12593 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0475 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0533 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 3.08 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _reflns_number_total 3709 _reflns_number_gt 3261 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Because W are very heavy, the thermal parameters for some O (o4, o5, o7', o14' and O6) are restrined. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0493P)^2^+195.0150P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3709 _refine_ls_number_parameters 248 _refine_ls_number_restraints 30 _refine_ls_R_factor_all 0.0655 _refine_ls_R_factor_gt 0.0581 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1394 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1354 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.137 _refine_ls_restrained_S_all 1.140 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.0000 0.0000 0.5000 0.0165(14) Uani 1 4 d S . . W1 W 0.11942(3) 0.13380(4) 0.41472(7) 0.02930(19) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.0000 0.26831(6) 0.5000 0.0234(2) Uani 1 2 d S . . W3 W 0.11739(3) 0.13355(4) 0.73717(6) 0.02285(17) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.00232(7) 0.0000 0.81643(13) 0.0299(3) Uani 0.50 2 d SP . 1 Cu2 Cu -0.00232(7) 0.0000 0.81643(13) 0.0299(3) Uani 0.50 2 d SP . 2 C1 C 0.2184(9) 0.4464(13) 0.3035(18) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2343 0.4112 0.3813 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1743(8) 0.4457(11) 0.0885(15) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1496(9) 0.3940(14) -0.0291(18) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1489 0.3221 -0.0309 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1277(12) 0.4460(17) -0.1362(19) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1118 0.4106 -0.2137 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1726(12) 0.0524(15) 0.099(2) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1417 0.0868 0.0331 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2574(9) 0.0538(11) 0.2736(16) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3037(9) 0.1051(14) 0.367(2) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3054 0.1769 0.3648 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3466(10) 0.0541(17) 0.462(2) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3764 0.0902 0.5275 0.076 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 0.20535(15) 0.24953(16) 0.1986(3) 0.0593(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1967(6) 0.3938(10) 0.1976(13) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2129(8) 0.1055(11) 0.1841(15) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1767(5) 0.2036(9) 0.3827(10) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0630(6) 0.2384(13) 0.4234(13) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1483(6) 0.1388(13) 0.5940(14) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1506(10) 0.0000 0.432(2) 0.064(6) Uani 1 2 d SU . . O5 O 0.0647(7) 0.1027(11) 0.2552(14) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.0464(11) 0.0000 0.409(2) 0.014(5) Uani 0.50 2 d SPU . . O7 O 0.0440(12) 0.0000 0.633(3) 0.020(6) Uani 0.50 2 d SP . . O8 O 0.0614(6) 0.2395(13) 0.6574(13) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0000 0.3946(13) 0.5000 0.057(5) Uani 1 2 d S . . O10 O 0.0613(7) 0.1014(9) 0.8242(14) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1481(11) 0.0000 0.760(2) 0.058(6) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.1753(6) 0.1963(10) 0.8444(13) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0000 0.0000 1.0000 0.058(8) Uani 1 4 d S . . O14 O 0.0000 0.5000 0.0000 0.047(15) Uani 0.50 4 d SP A 1 O7' O 0.0389(9) 0.0964(14) 0.5302(18) 0.021(4) Uani 0.50 1 d PU . . O14' O 0.965(3) 0.5000 0.800(6) 0.097(18) Uani 0.50 2 d SPU B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.014(3) 0.006(3) 0.025(4) 0.000 -0.001(3) 0.000 W1 0.0256(3) 0.0182(3) 0.0415(4) 0.0102(3) 0.0067(3) -0.0043(2) W2 0.0263(4) 0.0066(3) 0.0401(5) 0.000 0.0144(4) 0.000 W3 0.0247(3) 0.0187(3) 0.0249(3) -0.0051(2) 0.0073(2) -0.0054(2) W4 0.0476(8) 0.0148(6) 0.0237(7) 0.000 0.0058(6) 0.000 Cu2 0.0476(8) 0.0148(6) 0.0237(7) 0.000 0.0058(6) 0.000 C1 0.049(10) 0.032(9) 0.046(11) 0.018(8) 0.026(9) 0.021(8) C2 0.048(9) 0.017(8) 0.033(9) 0.001(6) 0.026(7) 0.003(6) C3 0.064(12) 0.028(9) 0.053(12) -0.001(9) 0.036(10) 0.004(9) C4 0.096(17) 0.064(14) 0.034(11) -0.017(10) 0.034(11) -0.015(12) C5 0.094(17) 0.035(11) 0.049(13) 0.004(9) 0.033(12) -0.003(11) C6 0.064(11) 0.017(8) 0.044(10) 0.006(7) 0.044(9) 0.002(7) C7 0.042(10) 0.023(8) 0.091(16) -0.010(10) 0.042(11) -0.015(8) C8 0.042(11) 0.060(14) 0.097(18) -0.006(13) 0.034(12) -0.018(10) Cu1 0.097(2) 0.0153(10) 0.0793(19) 0.0124(11) 0.0477(17) 0.0148(12) N1 0.037(7) 0.023(7) 0.039(8) 0.005(6) 0.018(6) 0.011(6) N2 0.072(11) 0.022(7) 0.046(9) 0.001(7) 0.038(8) 0.001(7) O1 0.030(6) 0.041(7) 0.035(6) 0.012(5) 0.013(5) 0.001(5) O2 0.045(8) 0.094(12) 0.055(9) 0.036(8) 0.023(7) 0.039(8) O3 0.043(8) 0.100(13) 0.059(9) 0.033(8) 0.030(7) 0.046(8) O4 0.068(9) 0.036(8) 0.065(9) 0.000 -0.013(7) 0.000 O5 0.067(7) 0.035(6) 0.059(7) 0.008(6) -0.024(6) 0.004(6) O6 0.015(8) 0.007(8) 0.018(9) 0.000 0.004(7) 0.000 O7 0.016(12) 0.018(13) 0.023(15) 0.000 0.002(11) 0.000 O8 0.039(7) 0.096(12) 0.053(9) 0.030(8) 0.027(6) 0.030(8) O9 0.091(16) 0.013(8) 0.063(13) 0.000 0.019(11) 0.000 O10 0.086(10) 0.017(6) 0.095(11) 0.010(7) 0.075(9) 0.013(6) O11 0.108(17) 0.014(8) 0.080(15) 0.000 0.072(13) 0.000 O12 0.037(7) 0.047(8) 0.065(9) -0.038(7) -0.005(6) -0.001(6) O13 0.048(15) 0.011(11) 0.12(3) 0.000 0.038(17) 0.000 O14 0.03(2) 0.008(19) 0.12(5) 0.000 0.05(3) 0.000 O7' 0.022(7) 0.017(7) 0.026(8) 0.008(6) 0.010(6) 0.005(6) O14' 0.090(19) 0.10(2) 0.10(2) 0.000 0.029(11) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O7 1.50(3) 5_556 ? P1 O7 1.50(3) . ? P1 O7' 1.517(19) 5_556 ? P1 O7' 1.517(19) 2_556 ? P1 O7' 1.517(19) . ? P1 O7' 1.517(19) 6 ? P1 O6 1.66(2) 5_556 ? P1 O6 1.66(2) . ? W1 O1 1.699(11) . ? W1 O5 1.863(13) . ? W1 O4 1.886(8) . ? W1 O2 1.890(14) . ? W1 O3 1.904(15) . ? W1 O6 2.387(16) . ? W2 O9 1.668(17) . ? W2 O2 1.896(13) 2_556 ? W2 O2 1.896(13) . ? W2 O8 1.898(13) 2_556 ? W2 O8 1.898(13) . ? W2 O7' 2.415(18) 2_556 ? W2 O7' 2.415(18) . ? W3 O12 1.677(11) . ? W3 O10 1.854(12) . ? W3 O11 1.880(8) . ? W3 O8 1.899(13) . ? W3 O3 1.930(13) . ? W3 O7 2.437(17) . ? W3 O7' 2.472(19) . ? W4 O5 1.925(14) 5_556 ? W4 O5 1.925(14) 2_556 ? W4 O10 1.931(13) . ? W4 O10 1.931(13) 6 ? W4 O13 2.0355(15) . ? W4 O6 2.40(2) 5_556 ? C1 N1 1.33(2) . ? C1 C1 1.42(3) 6_565 ? C1 H1 0.9500 . ? C2 N1 1.35(2) . ? C2 C3 1.43(2) . ? C2 C2 1.43(3) 6_565 ? C3 C4 1.33(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C4 1.43(4) 6_565 ? C4 H4 0.9500 . ? C5 N2 1.29(3) . ? C5 C5 1.38(4) 6 ? C5 H5 0.9500 . ? C6 N2 1.35(2) . ? C6 C7 1.39(3) . ? C6 C6 1.42(3) 6 ? C7 C8 1.36(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C8 1.43(5) 6 ? C8 H8 0.9500 . ? Cu1 N1 1.915(13) . ? Cu1 N2 1.921(14) . ? Cu1 O1 2.413(11) . ? O4 W1 1.886(8) 6 ? O5 Cu2 1.925(14) 5_556 ? O5 W4 1.925(14) 5_556 ? O6 W1 2.387(16) 6 ? O6 Cu2 2.40(2) 5_556 ? O6 W4 2.40(2) 5_556 ? O7 O7' 1.69(3) 6 ? O7 O7' 1.69(3) . ? O7 W3 2.437(17) 6 ? O11 W3 1.880(8) 6 ? O13 Cu2 2.0355(15) 5_557 ? O13 W4 2.0355(15) 5_557 ? O7' O7' 1.65(4) 2_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 P1 O7 180 5_556 . ? O7 P1 O7' 68.3(8) 5_556 5_556 ? O7 P1 O7' 111.7(8) . 5_556 ? O7 P1 O7' 68.3(8) 5_556 2_556 ? O7 P1 O7' 111.7(8) . 2_556 ? O7' P1 O7' 114.2(13) 5_556 2_556 ? O7 P1 O7' 111.7(8) 5_556 . ? O7 P1 O7' 68.3(8) . . ? O7' P1 O7' 180 5_556 . ? O7' P1 O7' 65.8(13) 2_556 . ? O7 P1 O7' 111.7(8) 5_556 6 ? O7 P1 O7' 68.3(8) . 6 ? O7' P1 O7' 65.8(13) 5_556 6 ? O7' P1 O7' 180 2_556 6 ? O7' P1 O7' 114.2(13) . 6 ? O7 P1 O6 105.5(13) 5_556 5_556 ? O7 P1 O6 74.5(13) . 5_556 ? O7' P1 O6 73.5(8) 5_556 5_556 ? O7' P1 O6 73.5(8) 2_556 5_556 ? O7' P1 O6 106.5(8) . 5_556 ? O7' P1 O6 106.5(8) 6 5_556 ? O7 P1 O6 74.5(13) 5_556 . ? O7 P1 O6 105.5(13) . . ? O7' P1 O6 106.5(8) 5_556 . ? O7' P1 O6 106.5(8) 2_556 . ? O7' P1 O6 73.5(8) . . ? O7' P1 O6 73.5(8) 6 . ? O6 P1 O6 180 5_556 . ? O1 W1 O5 103.1(7) . . ? O1 W1 O4 104.8(8) . . ? O5 W1 O4 90.1(7) . . ? O1 W1 O2 99.7(6) . . ? O5 W1 O2 88.0(7) . . ? O4 W1 O2 155.3(9) . . ? O1 W1 O3 100.0(6) . . ? O5 W1 O3 156.8(7) . . ? O4 W1 O3 86.1(8) . . ? O2 W1 O3 86.1(6) . . ? O1 W1 O6 160.9(7) . . ? O5 W1 O6 64.9(8) . . ? O4 W1 O6 62.2(8) . . ? O2 W1 O6 94.9(7) . . ? O3 W1 O6 93.2(8) . . ? O9 W2 O2 102.0(5) . 2_556 ? O9 W2 O2 102.0(5) . . ? O2 W2 O2 156.0(10) 2_556 . ? O9 W2 O8 101.6(5) . 2_556 ? O2 W2 O8 87.6(5) 2_556 2_556 ? O2 W2 O8 87.6(6) . 2_556 ? O9 W2 O8 101.6(5) . . ? O2 W2 O8 87.6(6) 2_556 . ? O2 W2 O8 87.6(5) . . ? O8 W2 O8 156.9(11) 2_556 . ? O9 W2 O7' 160.1(4) . 2_556 ? O2 W2 O7' 65.5(6) 2_556 2_556 ? O2 W2 O7' 91.4(7) . 2_556 ? O8 W2 O7' 63.9(7) 2_556 2_556 ? O8 W2 O7' 93.6(7) . 2_556 ? O9 W2 O7' 160.1(4) . . ? O2 W2 O7' 91.4(7) 2_556 . ? O2 W2 O7' 65.5(6) . . ? O8 W2 O7' 93.6(7) 2_556 . ? O8 W2 O7' 63.9(7) . . ? O7' W2 O7' 39.9(9) 2_556 . ? O12 W3 O10 103.3(7) . . ? O12 W3 O11 101.7(9) . . ? O10 W3 O11 89.4(6) . . ? O12 W3 O8 102.4(7) . . ? O10 W3 O8 88.0(6) . . ? O11 W3 O8 155.8(9) . . ? O12 W3 O3 100.4(7) . . ? O10 W3 O3 156.3(7) . . ? O11 W3 O3 86.4(7) . . ? O8 W3 O3 86.3(5) . . ? O12 W3 O7 161.5(7) . . ? O10 W3 O7 68.0(8) . . ? O11 W3 O7 63.0(8) . . ? O8 W3 O7 93.8(7) . . ? O3 W3 O7 89.4(8) . . ? O12 W3 O7' 157.8(7) . . ? O10 W3 O7' 93.0(7) . . ? O11 W3 O7' 93.5(8) . . ? O8 W3 O7' 62.6(7) . . ? O3 W3 O7' 64.0(6) . . ? O7 W3 O7' 40.4(7) . . ? O5 W4 O5 89.5(8) 5_556 2_556 ? O5 W4 O10 158.4(7) 5_556 . ? O5 W4 O10 87.3(6) 2_556 . ? O5 W4 O10 87.3(6) 5_556 6 ? O5 W4 O10 158.4(7) 2_556 6 ? O10 W4 O10 87.9(7) . 6 ? O5 W4 O13 101.9(5) 5_556 . ? O5 W4 O13 101.9(5) 2_556 . ? O10 W4 O13 99.6(4) . . ? O10 W4 O13 99.6(4) 6 . ? O5 W4 O6 63.8(6) 5_556 5_556 ? O5 W4 O6 63.8(6) 2_556 5_556 ? O10 W4 O6 95.8(6) . 5_556 ? O10 W4 O6 95.8(6) 6 5_556 ? O13 W4 O6 158.6(6) . 5_556 ? N1 C1 C1 121.6(9) . 6_565 ? N1 C1 H1 119.2 . . ? C1 C1 H1 119.2 6_565 . ? N1 C2 C3 120.9(14) . . ? N1 C2 C2 120.5(9) . 6_565 ? C3 C2 C2 118.6(9) . 6_565 ? C4 C3 C2 120.4(17) . . ? C4 C3 H3 119.8 . . ? C2 C3 H3 119.8 . . ? C3 C4 C4 121.0(12) . 6_565 ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C4 C4 H4 119.5 6_565 . ? N2 C5 C5 122.9(12) . 6 ? N2 C5 H5 118.6 . . ? C5 C5 H5 118.6 6 . ? N2 C6 C7 120.5(15) . . ? N2 C6 C6 120.3(9) . 6 ? C7 C6 C6 119.1(11) . 6 ? C8 C7 C6 121.1(17) . . ? C8 C7 H7 119.5 . . ? C6 C7 H7 119.5 . . ? C7 C8 C8 119.7(12) . 6 ? C7 C8 H8 120.2 . . ? C8 C8 H8 120.2 6 . ? N1 Cu1 N2 175.0(6) . . ? N1 Cu1 O1 101.7(5) . . ? N2 Cu1 O1 82.9(5) . . ? C1 N1 C2 117.9(14) . . ? C1 N1 Cu1 120.5(11) . . ? C2 N1 Cu1 121.3(11) . . ? C5 N2 C6 116.7(16) . . ? C5 N2 Cu1 122.8(14) . . ? C6 N2 Cu1 120.0(12) . . ? W1 O1 Cu1 137.0(6) . . ? W1 O2 W2 140.5(8) . . ? W1 O3 W3 141.3(8) . . ? W1 O4 W1 139.1(13) 6 . ? W1 O5 Cu2 136.3(9) . 5_556 ? W1 O5 W4 136.3(9) . 5_556 ? Cu2 O5 W4 0.00(13) 5_556 5_556 ? P1 O6 W1 122.2(8) . . ? P1 O6 W1 122.2(8) . 6 ? W1 O6 W1 95.5(8) . 6 ? P1 O6 Cu2 120.9(12) . 5_556 ? W1 O6 Cu2 94.5(7) . 5_556 ? W1 O6 Cu2 94.5(7) 6 5_556 ? P1 O6 W4 120.9(12) . 5_556 ? W1 O6 W4 94.5(7) . 5_556 ? W1 O6 W4 94.5(7) 6 5_556 ? Cu2 O6 W4 0.00(7) 5_556 5_556 ? P1 O7 O7' 56.3(10) . 6 ? P1 O7 O7' 56.3(10) . . ? O7' O7 O7' 97.5(19) 6 . ? P1 O7 W3 127.2(8) . . ? O7' O7 W3 139.6(15) 6 . ? O7' O7 W3 70.9(8) . . ? P1 O7 W3 127.2(8) . 6 ? O7' O7 W3 70.9(8) 6 6 ? O7' O7 W3 139.6(15) . 6 ? W3 O7 W3 92.7(8) . 6 ? W3 O8 W2 139.4(9) . . ? W3 O10 W4 137.6(8) . . ? W3 O11 W3 139.6(14) 6 . ? Cu2 O13 W4 0.00(8) 5_557 5_557 ? Cu2 O13 W4 180 5_557 . ? W4 O13 W4 180 5_557 . ? P1 O7' O7' 57.1(7) . 2_556 ? P1 O7' O7 55.4(10) . . ? O7' O7' O7 96.7(14) 2_556 . ? P1 O7' W2 127.2(10) . . ? O7' O7' W2 70.1(4) 2_556 . ? O7 O7' W2 138.3(13) . . ? P1 O7' W3 124.1(10) . . ? O7' O7' W3 136.6(16) 2_556 . ? O7 O7' W3 68.7(10) . . ? W2 O7' W3 93.5(7) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C2 C3 C4 -179.9(18) . . . . ? C2 C2 C3 C4 1(2) 6_565 . . . ? C2 C3 C4 C4 -1(2) . . . 6_565 ? N2 C6 C7 C8 176.2(17) . . . . ? C6 C6 C7 C8 -4(2) 6 . . . ? C6 C7 C8 C8 4(2) . . . 6 ? C1 C1 N1 C2 -0.1(17) 6_565 . . . ? C1 C1 N1 Cu1 173.5(5) 6_565 . . . ? C3 C2 N1 C1 -179.4(15) . . . . ? C2 C2 N1 C1 0.1(17) 6_565 . . . ? C3 C2 N1 Cu1 7(2) . . . . ? C2 C2 N1 Cu1 -173.5(5) 6_565 . . . ? N2 Cu1 N1 C1 -161(7) . . . . ? O1 Cu1 N1 C1 43.4(13) . . . . ? N2 Cu1 N1 C2 13(8) . . . . ? O1 Cu1 N1 C2 -143.2(12) . . . . ? C5 C5 N2 C6 2.1(19) 6 . . . ? C5 C5 N2 Cu1 -170.5(5) 6 . . . ? C7 C6 N2 C5 178.2(17) . . . . ? C6 C6 N2 C5 -2.0(18) 6 . . . ? C7 C6 N2 Cu1 -9(2) . . . . ? C6 C6 N2 Cu1 170.8(5) 6 . . . ? N1 Cu1 N2 C5 -49(8) . . . . ? O1 Cu1 N2 C5 107.7(15) . . . . ? N1 Cu1 N2 C6 139(7) . . . . ? O1 Cu1 N2 C6 -64.6(12) . . . . ? O5 W1 O1 Cu1 -7.9(10) . . . . ? O4 W1 O1 Cu1 85.7(11) . . . . ? O2 W1 O1 Cu1 -98.0(9) . . . . ? O3 W1 O1 Cu1 174.3(9) . . . . ? O6 W1 O1 Cu1 41(2) . . . . ? N1 Cu1 O1 W1 117.9(10) . . . . ? N2 Cu1 O1 W1 -60.0(10) . . . . ? O1 W1 O2 W2 -153.3(14) . . . . ? O5 W1 O2 W2 103.7(15) . . . . ? O4 W1 O2 W2 18(3) . . . . ? O3 W1 O2 W2 -53.8(15) . . . . ? O6 W1 O2 W2 39.1(15) . . . . ? O9 W2 O2 W1 156.5(13) . . . . ? O2 W2 O2 W1 -23.5(13) 2_556 . . . ? O8 W2 O2 W1 -102.2(15) 2_556 . . . ? O8 W2 O2 W1 55.1(15) . . . . ? O7' W2 O2 W1 -38.4(15) 2_556 . . . ? O7' W2 O2 W1 -7.1(13) . . . . ? O1 W1 O3 W3 151.9(14) . . . . ? O5 W1 O3 W3 -23(3) . . . . ? O4 W1 O3 W3 -103.8(16) . . . . ? O2 W1 O3 W3 52.8(14) . . . . ? O6 W1 O3 W3 -41.9(15) . . . . ? O12 W3 O3 W1 -155.1(14) . . . . ? O10 W3 O3 W1 23(2) . . . . ? O11 W3 O3 W1 103.7(16) . . . . ? O8 W3 O3 W1 -53.2(15) . . . . ? O7 W3 O3 W1 40.7(15) . . . . ? O7' W3 O3 W1 8.0(13) . . . . ? O1 W1 O4 W1 -154.2(18) . . . 6 ? O5 W1 O4 W1 -51(2) . . . 6 ? O2 W1 O4 W1 35(3) . . . 6 ? O3 W1 O4 W1 106(2) . . . 6 ? O6 W1 O4 W1 10.7(17) . . . 6 ? O1 W1 O5 Cu2 157.3(12) . . . 5_556 ? O4 W1 O5 Cu2 52.1(15) . . . 5_556 ? O2 W1 O5 Cu2 -103.3(13) . . . 5_556 ? O3 W1 O5 Cu2 -28(2) . . . 5_556 ? O6 W1 O5 Cu2 -6.9(11) . . . 5_556 ? O1 W1 O5 W4 157.3(12) . . . 5_556 ? O4 W1 O5 W4 52.1(15) . . . 5_556 ? O2 W1 O5 W4 -103.3(13) . . . 5_556 ? O3 W1 O5 W4 -28(2) . . . 5_556 ? O6 W1 O5 W4 -6.9(11) . . . 5_556 ? O7 P1 O6 W1 119.0(10) 5_556 . . . ? O7 P1 O6 W1 -61.0(10) . . . . ? O7' P1 O6 W1 -179.9(11) 5_556 . . . ? O7' P1 O6 W1 57.9(15) 2_556 . . . ? O7' P1 O6 W1 0.1(11) . . . . ? O7' P1 O6 W1 -122.1(15) 6 . . . ? O6 P1 O6 W1 119.0(10) 5_556 . . . ? O7 P1 O6 W1 -119.0(10) 5_556 . . 6 ? O7 P1 O6 W1 61.0(10) . . . 6 ? O7' P1 O6 W1 -57.9(15) 5_556 . . 6 ? O7' P1 O6 W1 179.9(11) 2_556 . . 6 ? O7' P1 O6 W1 122.1(15) . . . 6 ? O7' P1 O6 W1 -0.1(11) 6 . . 6 ? O6 P1 O6 W1 -119(3) 5_556 . . 6 ? O7 P1 O6 Cu2 0.000(1) 5_556 . . 5_556 ? O7 P1 O6 Cu2 180 . . . 5_556 ? O7' P1 O6 Cu2 61.1(7) 5_556 . . 5_556 ? O7' P1 O6 Cu2 -61.1(7) 2_556 . . 5_556 ? O7' P1 O6 Cu2 -118.9(7) . . . 5_556 ? O7' P1 O6 Cu2 118.9(7) 6 . . 5_556 ? O6 P1 O6 Cu2 0.0(19) 5_556 . . 5_556 ? O7 P1 O6 W4 0.000(1) 5_556 . . 5_556 ? O7 P1 O6 W4 180 . . . 5_556 ? O7' P1 O6 W4 61.1(7) 5_556 . . 5_556 ? O7' P1 O6 W4 -61.1(7) 2_556 . . 5_556 ? O7' P1 O6 W4 -118.9(7) . . . 5_556 ? O7' P1 O6 W4 118.9(7) 6 . . 5_556 ? O6 P1 O6 W4 0.0(19) 5_556 . . 5_556 ? O1 W1 O6 P1 178.4(12) . . . . ? O5 W1 O6 P1 -127.4(14) . . . . ? O4 W1 O6 P1 128.3(16) . . . . ? O2 W1 O6 P1 -41.9(13) . . . . ? O3 W1 O6 P1 44.4(12) . . . . ? O1 W1 O6 W1 45(2) . . . 6 ? O5 W1 O6 W1 98.8(9) . . . 6 ? O4 W1 O6 W1 -5.6(9) . . . 6 ? O2 W1 O6 W1 -175.8(7) . . . 6 ? O3 W1 O6 W1 -89.4(8) . . . 6 ? O1 W1 O6 Cu2 -50(2) . . . 5_556 ? O5 W1 O6 Cu2 3.8(6) . . . 5_556 ? O4 W1 O6 Cu2 -100.5(10) . . . 5_556 ? O2 W1 O6 Cu2 89.3(6) . . . 5_556 ? O3 W1 O6 Cu2 175.6(6) . . . 5_556 ? O1 W1 O6 W4 -50(2) . . . 5_556 ? O5 W1 O6 W4 3.8(6) . . . 5_556 ? O4 W1 O6 W4 -100.5(10) . . . 5_556 ? O2 W1 O6 W4 89.3(6) . . . 5_556 ? O3 W1 O6 W4 175.6(6) . . . 5_556 ? O7 P1 O7 O7' 115(3) 5_556 . . 6 ? O7' P1 O7 O7' 50.7(16) 5_556 . . 6 ? O7' P1 O7 O7' 180 2_556 . . 6 ? O7' P1 O7 O7' -129.3(16) . . . 6 ? O6 P1 O7 O7' 115.3(8) 5_556 . . 6 ? O6 P1 O7 O7' -64.7(8) . . . 6 ? O7 P1 O7 O7' -115(3) 5_556 . . . ? O7' P1 O7 O7' 180 5_556 . . . ? O7' P1 O7 O7' -50.7(16) 2_556 . . . ? O7' P1 O7 O7' 129.3(16) 6 . . . ? O6 P1 O7 O7' -115.3(8) 5_556 . . . ? O6 P1 O7 O7' 64.7(8) . . . . ? O7 P1 O7 W3 -115(2) 5_556 . . . ? O7' P1 O7 W3 -179.4(13) 5_556 . . . ? O7' P1 O7 W3 -50.0(19) 2_556 . . . ? O7' P1 O7 W3 0.6(13) . . . . ? O7' P1 O7 W3 130.0(19) 6 . . . ? O6 P1 O7 W3 -114.7(14) 5_556 . . . ? O6 P1 O7 W3 65.3(14) . . . . ? O7 P1 O7 W3 115(4) 5_556 . . 6 ? O7' P1 O7 W3 50.0(19) 5_556 . . 6 ? O7' P1 O7 W3 179.4(13) 2_556 . . 6 ? O7' P1 O7 W3 -130.0(19) . . . 6 ? O7' P1 O7 W3 -0.6(13) 6 . . 6 ? O6 P1 O7 W3 114.7(14) 5_556 . . 6 ? O6 P1 O7 W3 -65.3(14) . . . 6 ? O12 W3 O7 P1 -171.6(15) . . . . ? O10 W3 O7 P1 123.5(17) . . . . ? O11 W3 O7 P1 -135.4(19) . . . . ? O8 W3 O7 P1 37.2(16) . . . . ? O3 W3 O7 P1 -49.1(16) . . . . ? O7' W3 O7 P1 -0.6(11) . . . . ? O12 W3 O7 O7' -92(3) . . . 6 ? O10 W3 O7 O7' -157(2) . . . 6 ? O11 W3 O7 O7' -56.0(19) . . . 6 ? O8 W3 O7 O7' 116.6(19) . . . 6 ? O3 W3 O7 O7' 30(2) . . . 6 ? O7' W3 O7 O7' 79(2) . . . 6 ? O12 W3 O7 O7' -171.0(19) . . . . ? O10 W3 O7 O7' 124.1(11) . . . . ? O11 W3 O7 O7' -134.8(13) . . . . ? O8 W3 O7 O7' 37.8(10) . . . . ? O3 W3 O7 O7' -48.5(10) . . . . ? O12 W3 O7 W3 -29(3) . . . 6 ? O10 W3 O7 W3 -93.8(8) . . . 6 ? O11 W3 O7 W3 7.3(7) . . . 6 ? O8 W3 O7 W3 179.9(7) . . . 6 ? O3 W3 O7 W3 93.7(8) . . . 6 ? O7' W3 O7 W3 142.2(14) . . . 6 ? O12 W3 O8 W2 153.4(12) . . . . ? O10 W3 O8 W2 -103.4(12) . . . . ? O11 W3 O8 W2 -19(2) . . . . ? O3 W3 O8 W2 53.5(12) . . . . ? O7 W3 O8 W2 -35.6(13) . . . . ? O7' W3 O8 W2 -9.1(10) . . . . ? O9 W2 O8 W3 -156.4(10) . . . . ? O2 W2 O8 W3 101.9(12) 2_556 . . . ? O2 W2 O8 W3 -54.6(12) . . . . ? O8 W2 O8 W3 23.6(10) 2_556 . . . ? O7' W2 O8 W3 36.6(12) 2_556 . . . ? O7' W2 O8 W3 9.2(10) . . . . ? O12 W3 O10 W4 -154.7(12) . . . . ? O11 W3 O10 W4 -52.9(13) . . . . ? O8 W3 O10 W4 103.0(12) . . . . ? O3 W3 O10 W4 27(2) . . . . ? O7 W3 O10 W4 8.1(11) . . . . ? O7' W3 O10 W4 40.6(12) . . . . ? O5 W4 O10 W3 -23(2) 5_556 . . . ? O5 W4 O10 W3 -104.7(12) 2_556 . . . ? O10 W4 O10 W3 54.3(15) 6 . . . ? O13 W4 O10 W3 153.7(11) . . . . ? O6 W4 O10 W3 -41.3(12) 5_556 . . . ? O12 W3 O11 W3 154.2(16) . . . 6 ? O10 W3 O11 W3 50.7(16) . . . 6 ? O8 W3 O11 W3 -33(3) . . . 6 ? O3 W3 O11 W3 -105.9(16) . . . 6 ? O7 W3 O11 W3 -14.8(15) . . . 6 ? O7' W3 O11 W3 -42.2(16) . . . 6 ? 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