# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name _publ_author_address Bowei Cai, Yanwei Ren, Huanfeng Jiang, De Zheng, Dabin Shi Yuying Qian and Jun Chen ; School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, P. R. China AND Guangdong Winner Functional Materials Co., Ltd, Foshan 528221, P. R. China ; _publ_contact_author_address ; School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, P. R. China ; _publ_contact_author_email jianghf@scut.edu.cn _publ_contact_author_fax 86-20-87112906 _publ_contact_author_phone 86-20-87112906 #================================================================= _publ_contact_author_name 'Huanfeng Jiang' _publ_section_title ; A Mixed-Valence Lanthanide Metal-Organic Framework Templated by 2,2'-Bipyridine Formed In Situ Reaction: Synthesis, Structure, and Luminescent Properties ; data_(bpy)0.5[Dy3(ip)4(phen)4(H2O)]2H2O _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 831462' #TrackingRef 'web_deposit_cif_file_0_BoweiCai_1337129011.ja_si_002_20120119.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 #================================================================= # CHEMICAL DATA _chemical_name_common (bpy)0.5(Dy3(ip)4(phen)4(H2O))2H2O _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C85 H58 Dy3 N9 O19' _chemical_formula_sum 'C85 H58 Dy3 N9 O19' _chemical_formula_weight 1996.90 #================================================================= # CRYSTAL DATA loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.576(3) _cell_length_b 17.145(3) _cell_length_c 18.090(4) _cell_angle_alpha 86.72(3) _cell_angle_beta 79.10(3) _cell_angle_gamma 77.04(3) _cell_volume 4028.8(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.646 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1962 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.830 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.650 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.712 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; Higashi, T. (1999). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; #============================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 30959 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0455 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0548 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 3.10 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 18206 _reflns_number_gt 8872 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? #=============================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 18206 _refine_ls_number_parameters 889 _refine_ls_number_restraints 9 _refine_ls_R_factor_all 0.0842 _refine_ls_R_factor_gt 0.0803 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1350 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1323 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.078 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 #=============================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.84069(6) 0.54055(4) 0.03466(4) 0.0480(3) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.66025(6) 0.46177(4) 0.46850(4) 0.0489(3) Uani 1 1 d . . . Dy3 Dy 0.77931(8) 0.00415(5) 0.26096(5) 0.0589(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7077(14) 0.5637(11) -0.1196(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H1 H 0.7431 0.6044 -0.1333 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6531(16) 0.5391(12) -0.1689(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H2 H 0.6496 0.5638 -0.2157 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6054(17) 0.4778(12) -0.1459(12) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H3 H 0.5796 0.4558 -0.1820 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5920(16) 0.4458(12) -0.0759(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C5 C 0.5411(16) 0.3855(11) -0.0538(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H5 H 0.5110 0.3646 -0.0880 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5344(15) 0.3560(12) 0.0179(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H6 H 0.4903 0.3219 0.0353 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5929(16) 0.3768(12) 0.0644(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C8 C 0.5972(17) 0.3427(13) 0.1342(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H8 H 0.5592 0.3041 0.1505 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6549(16) 0.3629(12) 0.1809(12) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H9 H 0.6588 0.3384 0.2277 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7065(17) 0.4211(12) 0.1548(12) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H10 H 0.7419 0.4390 0.1873 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6508(16) 0.4332(13) 0.0410(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C12 C 0.6498(16) 0.4698(12) -0.0287(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C13 C 0.6927(19) 0.6275(15) 0.1426(16) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.5994(18) 0.6629(14) 0.2026(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.5317(18) 0.7310(14) 0.1835(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.5432 0.7564 0.1368 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4449(18) 0.7595(14) 0.2382(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3990 0.8064 0.2287 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4263(19) 0.7198(14) 0.3052(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3659 0.7384 0.3391 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4952(18) 0.6528(14) 0.3238(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5849(19) 0.6245(14) 0.2711(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6337 0.5803 0.2826 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4755(19) 0.6125(14) 0.3972(16) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.7484(17) 0.6345(11) 0.4036(13) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H21 H 0.7024 0.6356 0.3713 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7946(16) 0.6997(11) 0.4039(13) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H22 H 0.7847 0.7416 0.3692 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8551(17) 0.7003(13) 0.4567(12) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H23 H 0.8863 0.7433 0.4572 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8712(16) 0.6391(10) 0.5094(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C25 C 0.9382(16) 0.6334(10) 0.5602(12) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H25 H 0.9694 0.6759 0.5637 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.9594(16) 0.5667(10) 0.6053(12) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H26 H 1.0080 0.5634 0.6360 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9097(12) 0.5040(8) 0.6061(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C28 C 0.9247(13) 0.4365(9) 0.6509(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H28 H 0.9629 0.4352 0.6887 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8860(15) 0.3714(9) 0.6424(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H29 H 0.9001 0.3256 0.6721 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8231(14) 0.3754(9) 0.5866(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H30 H 0.7933 0.3326 0.5815 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8484(14) 0.5056(8) 0.5497(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C32 C 0.8312(15) 0.5687(12) 0.5027(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C33 C 1.0279(19) 0.3959(15) 0.1088(16) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C34 C 1.0069(18) 0.3519(14) 0.1808(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C35 C 1.0683(19) 0.2771(14) 0.1924(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H35 H 1.1244 0.2556 0.1558 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.0459(18) 0.2354(15) 0.2577(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H36 H 1.0880 0.1860 0.2658 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.9631(18) 0.2651(14) 0.3112(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.9508 0.2363 0.3558 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.8982(19) 0.3355(14) 0.3009(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.9272(19) 0.3789(15) 0.2335(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.8871 0.4294 0.2264 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.8133(19) 0.3716(15) 0.3584(16) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.4694(19) 0.4023(14) 0.4068(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.4560(19) 0.3330(14) 0.3615(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.3644(19) 0.3340(14) 0.3408(14) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.3076 0.3745 0.3574 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3558(18) 0.2743(13) 0.2948(14) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.2932 0.2745 0.2809 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4400(18) 0.2156(14) 0.2703(14) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.4356 0.1785 0.2361 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.5314(18) 0.2100(14) 0.2949(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.5393(18) 0.2684(14) 0.3410(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.6002 0.2652 0.3587 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.6263(19) 0.1390(14) 0.2797(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.8470(12) -0.0494(10) 0.4359(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H49 H 0.9078 -0.0357 0.4118 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.8382(13) -0.0729(13) 0.5109(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H50 H 0.8901 -0.0725 0.5377 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.7512(13) -0.0967(13) 0.5439(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H51 H 0.7437 -0.1117 0.5945 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.6754(11) -0.0994(13) 0.5065(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C53 C 0.5832(12) -0.1169(13) 0.5398(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H53 H 0.5692 -0.1249 0.5917 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.5121(13) -0.1228(13) 0.4978(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H54 H 0.4577 -0.1464 0.5190 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.5188(14) -0.0945(13) 0.4247(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C56 C 0.4395(16) -0.0826(13) 0.3861(12) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H56 H 0.3756 -0.0900 0.4109 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.4509(16) -0.0610(13) 0.3152(12) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H57 H 0.4014 -0.0632 0.2867 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.5357(15) -0.0358(13) 0.2850(14) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H58 H 0.5393 -0.0143 0.2365 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.6078(15) -0.0656(14) 0.3926(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C60 C 0.6818(11) -0.0666(14) 0.4319(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C61 C 0.9230(19) -0.1401(14) 0.2390(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C62 C 1.0014(18) -0.2073(14) 0.2051(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C63 C 1.1026(18) -0.2107(14) 0.2056(14) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H63 H 1.1200 -0.1704 0.2294 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 1.1802(19) -0.2717(13) 0.1723(14) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H64 H 1.2480 -0.2761 0.1777 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 1.1538(18) -0.3253(14) 0.1312(14) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H65 H 1.2059 -0.3639 0.1048 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 1.0488(19) -0.3249(14) 0.1266(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.9782(19) -0.2692(14) 0.1658(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.9095 -0.2702 0.1680 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 1.0263(19) -0.3847(14) 0.0807(15) 0.0846(8) Uani 1 1 d . . . C69 C 0.8763(14) 0.1476(11) 0.1465(13) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H69 H 0.8797 0.1653 0.1934 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.9075(17) 0.1908(13) 0.0819(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H70 H 0.9152 0.2429 0.0855 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.9270(17) 0.1550(11) 0.0118(13) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H71 H 0.9634 0.1764 -0.0303 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.8906(17) 0.0864(10) 0.0068(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C73 C 0.8991(17) 0.0502(11) -0.0619(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H73 H 0.9280 0.0731 -0.1062 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.8645(16) -0.0199(11) -0.0645(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H74 H 0.8766 -0.0466 -0.1097 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.8116(16) -0.0501(11) 0.0007(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C76 C 0.7798(17) -0.1213(11) -0.0019(13) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H76 H 0.7893 -0.1471 -0.0473 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.7341(17) -0.1529(14) 0.0637(11) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H77 H 0.7066 -0.1979 0.0634 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.7306(17) -0.1153(12) 0.1302(14) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H78 H 0.6979 -0.1357 0.1746 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.8133(17) -0.0195(12) 0.0716(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C80 C 0.8492(17) 0.0504(12) 0.0739(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C81 C 0.5284(12) 0.0286(9) 0.9942(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . C82 C 0.5282(14) 0.0719(10) 1.0562(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H82 H 0.4896 0.0620 1.1026 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.5858(15) 0.1302(11) 1.0491(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H83 H 0.5865 0.1591 1.0909 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.6424(15) 0.1451(11) 0.9797(10) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H84 H 0.6773 0.1867 0.9740 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.6471(15) 0.0985(11) 0.9189(9) 0.0846(8) Uani 1 1 d D . . H85 H 0.6916 0.1043 0.8741 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7075(10) 0.5259(7) -0.0501(9) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . N2 N 0.7105(12) 0.4551(10) 0.0850(9) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . N3 N 0.7696(12) 0.5686(9) 0.4502(9) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . N4 N 0.8062(11) 0.4418(8) 0.5403(9) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . N5 N 0.7704(10) -0.0454(7) 0.3958(10) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . N6 N 0.6173(12) -0.0387(10) 0.3190(9) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . N7 N 0.7703(12) -0.0526(10) 0.1352(10) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . N8 N 0.8417(10) 0.0817(8) 0.1421(9) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . N9 N 0.5853(11) 0.0428(9) 0.9247(9) 0.0754(16) Uani 1 1 d D . . O1 O 0.6966(10) 0.6506(8) 0.0741(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7604(10) 0.5733(8) 0.1645(8) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3870(10) 0.6233(8) 0.4350(8) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5503(9) 0.5613(6) 0.4184(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9571(9) 0.4488(7) 0.0903(7) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1169(11) 0.3802(8) 0.0700(8) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7623(11) 0.4440(7) 0.3464(8) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7854(10) 0.3384(8) 0.4191(7) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5609(10) 0.3973(7) 0.4160(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3966(9) 0.4522(7) 0.4295(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6848(11) 0.1196(7) 0.3254(8) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6307(13) 0.1010(9) 0.2188(8) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9461(11) -0.0709(7) 0.2327(7) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8321(9) -0.1444(7) 0.2646(8) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0978(10) -0.4389(7) 0.0494(8) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9339(9) -0.3754(8) 0.0749(8) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.8929(15) 0.0755(11) 0.3047(12) 0.111(3) Uani 1 1 d D . . H1WA H 0.8425 0.1108 0.3262 0.13(11) Uiso 1 1 d RD . . H1WB H 0.8820 0.0603 0.2643 0.14(2) Uiso 1 1 d RD . . O2W O 0.7846(16) 0.1754(10) 0.4288(12) 0.111(3) Uani 1 1 d D . . H2WA H 0.7495 0.1869 0.3946 0.12(8) Uiso 1 1 d RD . . H2WB H 0.8258 0.2059 0.4272 0.13(7) Uiso 1 1 d RD . . O3W O 0.8475(15) 0.0076(10) 0.7128(11) 0.111(3) Uani 1 1 d D . . H3WA H 0.8004 0.0510 0.7102 0.15(2) Uiso 1 1 d RD . . H3WB H 0.8914 0.0102 0.6642 0.13(2) Uiso 1 1 d RD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0452(5) 0.0531(4) 0.0465(5) -0.0064(3) -0.0062(3) -0.0128(3) Dy2 0.0482(5) 0.0530(4) 0.0463(5) -0.0078(4) -0.0069(3) -0.0124(3) Dy3 0.0665(6) 0.0529(5) 0.0581(6) -0.0141(4) -0.0080(4) -0.0138(4) C1 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C2 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C3 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C4 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C5 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C6 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C7 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C8 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C9 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C10 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C11 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C12 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C13 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C14 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C15 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C16 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C17 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C18 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C19 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C20 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C21 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C22 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C23 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C24 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C25 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C26 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C27 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C28 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C29 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C30 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C31 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C32 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C33 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C34 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C35 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C36 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C37 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C38 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C39 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C40 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C41 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C42 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C43 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C44 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C45 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C46 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C47 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C48 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C49 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C50 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C51 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C52 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C53 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C54 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C55 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C56 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C57 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C58 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C59 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C60 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C61 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C62 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C63 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C64 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C65 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C66 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C67 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C68 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C69 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C70 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C71 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C72 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C73 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C74 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C75 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C76 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C77 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C78 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C79 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C80 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C81 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C82 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C83 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C84 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) C85 0.0756(17) 0.0881(17) 0.090(2) -0.0060(15) -0.0163(15) -0.0161(13) N1 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) N2 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) N3 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) N4 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) N5 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) N6 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) N7 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) N8 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) N9 0.063(3) 0.076(3) 0.086(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.015(3) O1 0.061(8) 0.078(8) 0.050(7) -0.005(6) -0.005(6) -0.011(6) O2 0.063(8) 0.077(8) 0.054(8) -0.011(7) 0.004(6) 0.005(7) O3 0.060(8) 0.075(8) 0.061(8) -0.013(7) -0.005(6) -0.015(6) O4 0.051(7) 0.043(5) 0.065(8) -0.005(5) -0.011(6) 0.009(5) O5 0.055(7) 0.057(7) 0.059(8) -0.004(6) -0.010(6) 0.022(6) O6 0.073(9) 0.075(8) 0.055(8) -0.009(7) 0.007(7) -0.014(7) O7 0.090(10) 0.052(6) 0.053(8) -0.007(6) 0.011(7) -0.001(6) O8 0.071(8) 0.074(8) 0.047(7) 0.012(6) 0.005(6) -0.021(7) O9 0.058(7) 0.061(7) 0.073(9) -0.027(6) -0.016(7) -0.012(6) O10 0.047(7) 0.066(7) 0.054(7) -0.037(6) 0.007(5) 0.011(5) O11 0.083(9) 0.067(7) 0.066(9) -0.015(7) -0.022(8) -0.022(7) O12 0.107(12) 0.087(10) 0.064(9) -0.050(8) -0.023(9) 0.014(9) O13 0.086(9) 0.051(6) 0.062(8) -0.018(6) -0.001(7) -0.028(6) O14 0.055(7) 0.066(7) 0.078(10) -0.009(7) 0.000(7) -0.017(6) O15 0.053(7) 0.060(7) 0.086(10) -0.041(7) 0.008(7) 0.005(6) O16 0.049(7) 0.077(8) 0.068(9) -0.034(7) -0.008(6) -0.011(6) O1W 0.113(8) 0.109(8) 0.122(9) -0.033(7) -0.038(8) -0.027(7) O2W 0.113(8) 0.109(8) 0.122(9) -0.033(7) -0.038(8) -0.027(7) O3W 0.113(8) 0.109(8) 0.122(9) -0.033(7) -0.038(8) -0.027(7) #================================================================ # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O15 2.284(12) 2_755 ? Dy1 O5 2.301(11) . ? Dy1 O6 2.326(12) 2_765 ? Dy1 O16 2.344(12) 1_565 ? Dy1 O1 2.422(13) . ? Dy1 O2 2.435(13) . ? Dy1 N2 2.550(14) . ? Dy1 N1 2.643(16) . ? Dy2 O4 2.271(10) . ? Dy2 O9 2.283(12) . ? Dy2 O3 2.300(13) 2_666 ? Dy2 O10 2.331(11) 2_666 ? Dy2 O7 2.370(13) . ? Dy2 O8 2.488(14) . ? Dy2 N4 2.519(14) . ? Dy2 N3 2.575(15) . ? Dy3 O13 2.318(14) . ? Dy3 O11 2.342(14) . ? Dy3 O1W 2.433(18) . ? Dy3 O14 2.486(12) . ? Dy3 N6 2.499(16) . ? Dy3 O12 2.520(15) . ? Dy3 N5 2.527(17) . ? Dy3 N7 2.558(19) . ? Dy3 N8 2.569(16) . ? Dy3 H1WB 1.8749 . ? C1 N1 1.381(16) . ? C1 C2 1.397(14) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.360(14) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.348(14) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.370(13) . ? C4 C12 1.40(2) . ? C5 C6 1.358(13) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.371(13) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.366(13) . ? C7 C11 1.380(19) . ? C8 C9 1.361(14) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.357(13) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N2 1.356(16) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N2 1.359(15) . ? C11 C12 1.375(15) . ? C12 N1 1.367(15) . ? C13 O2 1.26(3) . ? C13 O1 1.27(3) . ? C13 C14 1.54(4) . ? C14 C19 1.37(3) . ? C14 C15 1.39(3) . ? C15 C16 1.40(3) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.37(3) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.38(3) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.41(3) . ? C18 C20 1.47(3) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 O3 1.24(3) . ? C20 O4 1.29(3) . ? C21 N3 1.381(15) . ? C21 C22 1.400(13) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.375(14) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.385(13) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.397(13) . ? C24 C32 1.45(2) . ? C25 C26 1.375(12) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.390(12) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.373(13) . ? C27 C31 1.429(18) . ? C28 C29 1.364(13) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.43(2) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 N4 1.377(13) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 C32 1.34(2) . ? C31 N4 1.377(13) . ? C32 N3 1.380(15) . ? C33 O5 1.25(3) . ? C33 O6 1.26(3) . ? C33 C34 1.48(3) . ? C34 C39 1.32(3) . ? C34 C35 1.39(3) . ? C35 C36 1.37(3) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 C37 1.36(3) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 C38 1.35(3) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.43(3) . ? C38 C40 1.45(3) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 O8 1.24(3) . ? C40 O7 1.31(3) . ? C41 O10 1.18(3) . ? C41 O9 1.27(3) . ? C41 C42 1.54(4) . ? C42 C43 1.36(3) . ? C42 C47 1.40(3) . ? C43 C44 1.39(3) . ? C43 H43 0.9300 . ? C44 C45 1.36(3) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.38(3) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.37(3) . ? C46 C48 1.55(3) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 O11 1.24(3) . ? C48 O12 1.30(3) . ? C49 N5 1.363(15) . ? C49 C50 1.384(14) . ? C49 H49 0.9300 . ? C50 C51 1.355(13) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 C52 1.343(13) . ? C51 H51 0.9300 . ? C52 C53 1.372(13) . ? C52 C60 1.43(2) . ? C53 C54 1.360(13) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 C55 1.375(13) . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 C56 1.364(14) . ? C55 C59 1.42(2) . ? C56 C57 1.304(19) . ? C56 H56 0.9300 . ? C57 C58 1.329(19) . ? C57 H57 0.9300 . ? C58 N6 1.355(16) . ? C58 H58 0.9300 . ? C59 C60 1.333(17) . ? C59 N6 1.376(15) . ? C60 N5 1.371(14) . ? C61 O14 1.25(3) . ? C61 O13 1.29(2) . ? C61 C62 1.46(3) . ? C62 C63 1.36(3) . ? C62 C67 1.43(3) . ? C63 C64 1.38(3) . ? C63 H63 0.9300 . ? C64 C65 1.36(3) . ? C64 H64 0.9300 . ? C65 C66 1.44(3) . ? C65 H65 0.9300 . ? C66 C67 1.32(3) . ? C66 C68 1.47(4) . ? C67 H67 0.9300 . ? C68 O16 1.25(3) . ? C68 O15 1.25(3) . ? C69 N8 1.329(16) . ? C69 C70 1.396(14) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 C71 1.393(14) . ? C70 H70 0.9300 . ? C71 C72 1.388(13) . ? C71 H71 0.9300 . ? C72 C73 1.395(13) . ? C72 C80 1.41(2) . ? C73 C74 1.391(13) . ? C73 H73 0.9300 . ? C74 C75 1.397(13) . ? C74 H74 0.9300 . ? C75 C76 1.389(14) . ? C75 C79 1.42(2) . ? C76 C77 1.373(14) . ? C76 H76 0.9300 . ? C77 C78 1.39(2) . ? C77 H77 0.9300 . ? C78 N7 1.322(16) . ? C78 H78 0.9300 . ? C79 N7 1.345(16) . ? C79 C80 1.40(2) . ? C80 N8 1.350(16) . ? C81 C81 1.36(3) 2_657 ? C81 C82 1.380(14) . ? C81 N9 1.386(13) . ? C82 C83 1.388(14) . ? C82 H82 0.9300 . ? C83 C84 1.386(14) . ? C83 H83 0.9300 . ? C84 C85 1.379(14) . ? C84 H84 0.9300 . ? C85 N9 1.394(13) . ? C85 H85 0.9300 . ? O3 Dy2 2.300(13) 2_666 ? O6 Dy1 2.326(12) 2_765 ? O10 Dy2 2.331(11) 2_666 ? O15 Dy1 2.284(12) 2_755 ? O16 Dy1 2.344(12) 1_545 ? O1W H1WB 0.8387 . ? O1W H1WA 0.8522 . ? O1W H1WA 0.8522 . ? O1W H1WB 0.8387 . ? O2W H2WA 0.8406 . ? O2W H2WB 0.8417 . ? O2W H2WA 0.8406 . ? O2W H2WB 0.8417 . ? O3W H3WA 0.8709 . ? O3W H3WB 0.9699 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Dy1 O5 75.0(5) 2_755 . ? O15 Dy1 O6 83.2(5) 2_755 2_765 ? O5 Dy1 O6 124.9(5) . 2_765 ? O15 Dy1 O16 127.2(5) 2_755 1_565 ? O5 Dy1 O16 79.2(5) . 1_565 ? O6 Dy1 O16 75.1(5) 2_765 1_565 ? O15 Dy1 O1 143.5(5) 2_755 . ? O5 Dy1 O1 137.3(4) . . ? O6 Dy1 O1 86.3(4) 2_765 . ? O16 Dy1 O1 82.9(4) 1_565 . ? O15 Dy1 O2 144.5(5) 2_755 . ? O5 Dy1 O2 83.3(4) . . ? O6 Dy1 O2 132.2(5) 2_765 . ? O16 Dy1 O2 74.0(5) 1_565 . ? O1 Dy1 O2 54.5(4) . . ? O15 Dy1 N2 82.1(5) 2_755 . ? O5 Dy1 N2 87.0(5) . . ? O6 Dy1 N2 139.4(5) 2_765 . ? O16 Dy1 N2 141.6(5) 1_565 . ? O1 Dy1 N2 83.5(5) . . ? O2 Dy1 N2 68.9(5) . . ? O15 Dy1 N1 66.9(5) 2_755 . ? O5 Dy1 N1 132.9(4) . . ? O6 Dy1 N1 77.5(5) 2_765 . ? O16 Dy1 N1 146.7(4) 1_565 . ? O1 Dy1 N1 76.8(4) . . ? O2 Dy1 N1 112.9(5) . . ? N2 Dy1 N1 61.9(4) . . ? O4 Dy2 O9 75.4(4) . . ? O4 Dy2 O3 125.2(4) . 2_666 ? O9 Dy2 O3 78.4(5) . 2_666 ? O4 Dy2 O10 80.0(5) . 2_666 ? O9 Dy2 O10 125.9(4) . 2_666 ? O3 Dy2 O10 77.9(5) 2_666 2_666 ? O4 Dy2 O7 87.5(5) . . ? O9 Dy2 O7 81.7(5) . . ? O3 Dy2 O7 134.6(4) 2_666 . ? O10 Dy2 O7 144.4(4) 2_666 . ? O4 Dy2 O8 135.0(4) . . ? O9 Dy2 O8 77.7(5) . . ? O3 Dy2 O8 82.8(4) 2_666 . ? O10 Dy2 O8 144.6(4) 2_666 . ? O7 Dy2 O8 53.1(4) . . ? O4 Dy2 N4 140.4(4) . . ? O9 Dy2 N4 144.2(4) . . ? O3 Dy2 N4 77.5(5) 2_666 . ? O10 Dy2 N4 73.7(5) 2_666 . ? O7 Dy2 N4 97.0(5) . . ? O8 Dy2 N4 73.3(5) . . ? O4 Dy2 N3 81.4(4) . . ? O9 Dy2 N3 146.3(5) . . ? O3 Dy2 N3 135.3(5) 2_666 . ? O10 Dy2 N3 72.1(5) 2_666 . ? O7 Dy2 N3 73.2(5) . . ? O8 Dy2 N3 103.3(5) . . ? N4 Dy2 N3 62.8(4) . . ? O13 Dy3 O11 140.5(5) . . ? O13 Dy3 O1W 71.5(6) . . ? O11 Dy3 O1W 69.3(6) . . ? O13 Dy3 O14 53.9(4) . . ? O11 Dy3 O14 146.5(4) . . ? O1W Dy3 O14 115.7(6) . . ? O13 Dy3 N6 129.7(5) . . ? O11 Dy3 N6 78.6(5) . . ? O1W Dy3 N6 135.0(7) . . ? O14 Dy3 N6 76.4(5) . . ? O13 Dy3 O12 149.2(5) . . ? O11 Dy3 O12 55.1(5) . . ? O1W Dy3 O12 110.7(6) . . ? O14 Dy3 O12 133.6(5) . . ? N6 Dy3 O12 71.7(5) . . ? O13 Dy3 N5 89.2(4) . . ? O11 Dy3 N5 79.2(4) . . ? O1W Dy3 N5 78.7(5) . . ? O14 Dy3 N5 70.1(4) . . ? N6 Dy3 N5 64.7(5) . . ? O12 Dy3 N5 121.6(5) . . ? O13 Dy3 N7 81.2(5) . . ? O11 Dy3 N7 131.8(5) . . ? O1W Dy3 N7 135.4(6) . . ? O14 Dy3 N7 70.0(5) . . ? N6 Dy3 N7 89.5(5) . . ? O12 Dy3 N7 76.8(5) . . ? N5 Dy3 N7 136.5(4) . . ? O13 Dy3 N8 81.8(4) . . ? O11 Dy3 N8 93.9(4) . . ? O1W Dy3 N8 77.7(6) . . ? O14 Dy3 N8 119.6(4) . . ? N6 Dy3 N8 136.6(4) . . ? O12 Dy3 N8 69.3(5) . . ? N5 Dy3 N8 156.3(4) . . ? N7 Dy3 N8 63.7(5) . . ? O13 Dy3 H1WB 65.1 . . ? O11 Dy3 H1WB 78.2 . . ? O1W Dy3 H1WB 16.8 . . ? O14 Dy3 H1WB 116.4 . . ? N6 Dy3 H1WB 151.3 . . ? O12 Dy3 H1WB 107.7 . . ? N5 Dy3 H1WB 94.3 . . ? N7 Dy3 H1WB 118.7 . . ? N8 Dy3 H1WB 62.0 . . ? N1 C1 C2 118.1(15) . . ? N1 C1 H1 120.9 . . ? C2 C1 H1 120.9 . . ? C3 C2 C1 117.7(17) . . ? C3 C2 H2 121.2 . . ? C1 C2 H2 121.2 . . ? C4 C3 C2 126(2) . . ? C4 C3 H3 116.9 . . ? C2 C3 H3 116.9 . . ? C3 C4 C5 125.0(16) . . ? C3 C4 C12 113.9(14) . . ? C5 C4 C12 120.3(10) . . ? C6 C5 C4 120.2(11) . . ? C6 C5 H5 119.9 . . ? C4 C5 H5 119.9 . . ? C5 C6 C7 119.8(10) . . ? C5 C6 H6 120.1 . . ? C7 C6 H6 120.1 . . ? C8 C7 C6 122.2(15) . . ? C8 C7 C11 117.8(14) . . ? C6 C7 C11 120.0(10) . . ? C9 C8 C7 122.7(19) . . ? C9 C8 H8 118.7 . . ? C7 C8 H8 118.7 . . ? C10 C9 C8 115.9(17) . . ? C10 C9 H9 122.1 . . ? C8 C9 H9 122.1 . . ? N2 C10 C9 125.1(18) . . ? N2 C10 H10 117.5 . . ? C9 C10 H10 117.5 . . ? N2 C11 C12 117.5(15) . . ? N2 C11 C7 121.9(13) . . ? C12 C11 C7 120.6(10) . . ? N1 C12 C11 119.3(15) . . ? N1 C12 C4 122.5(13) . . ? C11 C12 C4 118.2(12) . . ? O2 C13 O1 123(2) . . ? O2 C13 C14 116(2) . . ? O1 C13 C14 120(2) . . ? C19 C14 C15 123(3) . . ? C19 C14 C13 119(2) . . ? C15 C14 C13 118(2) . . ? C14 C15 C16 116(2) . . ? C14 C15 H15 121.8 . . ? C16 C15 H15 121.8 . . ? 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C28 C29 C30 118.2(8) . . ? C28 C29 H29 120.9 . . ? C30 C29 H29 120.9 . . ? N4 C30 C29 120.8(9) . . ? N4 C30 H30 119.6 . . ? C29 C30 H30 119.6 . . ? C32 C31 N4 117.2(12) . . ? C32 C31 C27 121.5(10) . . ? N4 C31 C27 121.2(8) . . ? C31 C32 N3 119.6(16) . . ? C31 C32 C24 120.9(10) . . ? N3 C32 C24 119.3(14) . . ? O5 C33 O6 123(2) . . ? O5 C33 C34 118(2) . . ? O6 C33 C34 119(2) . . ? C39 C34 C35 118(2) . . ? C39 C34 C33 122(2) . . ? C35 C34 C33 120(2) . . ? C36 C35 C34 120(3) . . ? C36 C35 H35 120.1 . . ? C34 C35 H35 120.1 . . ? C37 C36 C35 121(2) . . ? C37 C36 H36 119.5 . . ? C35 C36 H36 119.5 . . ? C38 C37 C36 121(2) . . ? C38 C37 H37 119.3 . . ? C36 C37 H37 119.3 . . ? C37 C38 C39 116(2) . . ? C37 C38 C40 123(2) . . ? C39 C38 C40 121(2) . . ? C34 C39 C38 124(2) . . ? C34 C39 H39 117.9 . . ? C38 C39 H39 117.9 . . ? O8 C40 O7 117(2) . . ? O8 C40 C38 124(2) . . ? O7 C40 C38 118(2) . . ? O10 C41 O9 127(2) . . ? O10 C41 C42 119(2) . . ? O9 C41 C42 114(2) . . ? C43 C42 C47 120(3) . . ? 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N4 Dy2 O4 C20 -124(9) . . . . ? N3 Dy2 O4 C20 -148(9) . . . . ? O6 C33 O5 Dy1 31(10) . . . . ? C34 C33 O5 Dy1 -151(7) . . . . ? O15 Dy1 O5 C33 29(9) 2_755 . . . ? O6 Dy1 O5 C33 -41(9) 2_765 . . . ? O16 Dy1 O5 C33 -104(9) 1_565 . . . ? O1 Dy1 O5 C33 -171(8) . . . . ? O2 Dy1 O5 C33 -179(10) . . . . ? N2 Dy1 O5 C33 112(9) . . . . ? N1 Dy1 O5 C33 66(9) . . . . ? O5 C33 O6 Dy1 6(3) . . . 2_765 ? C34 C33 O6 Dy1 -171.7(17) . . . 2_765 ? O8 C40 O7 Dy2 7(2) . . . . ? C38 C40 O7 Dy2 -173(2) . . . . ? O4 Dy2 O7 C40 -160.5(14) . . . . ? O9 Dy2 O7 C40 -84.9(14) . . . . ? O3 Dy2 O7 C40 -20.3(17) 2_666 . . . ? O10 Dy2 O7 C40 130.6(13) 2_666 . . . ? O8 Dy2 O7 C40 -4.0(13) . . . . ? N4 Dy2 O7 C40 59.0(14) . . . . ? N3 Dy2 O7 C40 117.8(14) . . . . ? O7 C40 O8 Dy2 -7(2) . . . . ? C38 C40 O8 Dy2 173(2) . . . . ? O4 Dy2 O8 C40 38.5(16) . . . . ? O9 Dy2 O8 C40 92.9(14) . . . . ? O3 Dy2 O8 C40 172.5(14) 2_666 . . . ? O10 Dy2 O8 C40 -130.2(14) 2_666 . . . ? O7 Dy2 O8 C40 4.2(14) . . . . ? 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N6 Dy3 O12 C48 87.9(14) . . . . ? N5 Dy3 O12 C48 45.0(15) . . . . ? N7 Dy3 O12 C48 -178.1(15) . . . . ? N8 Dy3 O12 C48 -111.5(14) . . . . ? O14 C61 O13 Dy3 -8(2) . . . . ? C62 C61 O13 Dy3 163(2) . . . . ? O11 Dy3 O13 C61 142.1(14) . . . . ? O1W Dy3 O13 C61 148.6(15) . . . . ? O14 Dy3 O13 C61 4.5(14) . . . . ? N6 Dy3 O13 C61 14.8(16) . . . . ? O12 Dy3 O13 C61 -111.7(15) . . . . ? N5 Dy3 O13 C61 70.3(14) . . . . ? N7 Dy3 O13 C61 -67.1(14) . . . . ? N8 Dy3 O13 C61 -131.7(14) . . . . ? O13 C61 O14 Dy3 8(2) . . . . ? C62 C61 O14 Dy3 -163(2) . . . . ? O13 Dy3 O14 C61 -4.6(14) . . . . ? O11 Dy3 O14 C61 -133.7(15) . . . . ? O1W Dy3 O14 C61 -42.8(16) . . . . ? N6 Dy3 O14 C61 -176.5(16) . . . . ? O12 Dy3 O14 C61 136.0(15) . . . . ? N5 Dy3 O14 C61 -108.9(15) . . . . ? N7 Dy3 O14 C61 88.9(15) . . . . ? N8 Dy3 O14 C61 47.3(16) . . . . ? O16 C68 O15 Dy1 11(5) . . . 2_755 ? C66 C68 O15 Dy1 -167.6(19) . . . 2_755 ? O15 C68 O16 Dy1 17(4) . . . 1_545 ? C66 C68 O16 Dy1 -164.8(14) . . . 1_545 ? 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O2W H2WB O8 0.84 2.22 2.79(2) 125.5 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 2.667 _refine_diff_density_min -2.714 _refine_diff_density_rms 0.273 #============================================================================== # End of CIF #==============================================================================