# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Hongjie Zhang' _publ_contact_author_email hongjie@ciac.jl.cn loop_ _publ_author_name 'MIn Zhu' 'Hongjie Zhang' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 885331' #TrackingRef '- Revised Combined.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C56 H56 Ag4 N16 O40 Si W12' _chemical_formula_weight 4258.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 25.7590(8) _cell_length_b 13.5930(4) _cell_length_c 27.1420(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 116.68 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8491.7(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 187(2) _cell_measurement_reflns_used 6760 _cell_measurement_theta_min 1.68 _cell_measurement_theta_max 26.08 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.331 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7656.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.186 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.046 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.127 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Sheldrick, 1996' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 187(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23156 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0350 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0416 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 26.08 _reflns_number_total 8407 _reflns_number_gt 6760 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. A restraint comment of "isor" was used to refine the non-H atoms with large temperature factors, which led to a restraint value (18).The restraint refined atoms are as follows: o20 o23 c5 O10. All bridging O atoms, O atoms around Si1 and one terminal atom O16 are disordered over two positions, completing the full occupancy of 1.00. These disordered atoms are refined isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0300P)^2^+68.5352P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8393 _refine_ls_number_parameters 564 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0446 _refine_ls_R_factor_gt 0.0326 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0763 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0708 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.023 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.0000 0.12815(19) 0.2500 0.0096(5) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.024183(15) 0.12817(2) 0.388297(13) 0.02372(9) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.119313(14) -0.00225(2) 0.350695(13) 0.01815(8) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.094595(14) 0.25918(2) 0.288122(13) 0.01910(8) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.0000 -0.13183(3) 0.2500 0.02385(11) Uani 1 2 d S . . W5 W 0.0000 0.38850(3) 0.2500 0.03007(13) Uani 1 2 d S . . W6 W -0.095035(15) -0.00056(3) 0.287779(15) 0.02796(10) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.119084(15) 0.25709(3) 0.350473(15) 0.02979(10) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.25046(3) -0.11760(4) 0.32321(3) 0.03601(17) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag -0.06566(3) -0.05196(5) 0.44506(3) 0.03477(17) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2928(3) 0.1814(5) 0.3241(3) 0.0236(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2176(3) -0.2600(5) 0.3160(3) 0.0373(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2870(3) 0.0215(5) 0.3296(3) 0.0340(18) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2134(3) -0.4210(5) 0.3110(3) 0.0291(17) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.0949(3) 0.0842(5) 0.4596(3) 0.0347(18) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.0353(3) -0.1901(6) 0.4309(3) 0.0347(18) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.1279(3) 0.1999(5) 0.4951(3) 0.0373(19) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0103(4) 0.3024(6) 0.5915(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.0562(5) 0.3359(8) 0.3174(5) 0.024(2) Uiso 0.50 1 d P . . O1B O 0.0715(5) 0.3832(8) 0.3164(5) 0.023(2) Uiso 0.50 1 d P . . O2A O -0.1454(5) 0.2837(8) 0.2096(4) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P . . O2B O -0.1280(5) 0.2443(8) 0.2113(4) 0.019(2) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.0492(4) 0.1242(6) 0.3142(4) 0.0074(18) Uiso 0.50 1 d P . . O4A O -0.1160(5) 0.1233(7) 0.2750(5) 0.019(2) Uiso 0.50 1 d P . . O4B O -0.1305(5) 0.1329(7) 0.2904(5) 0.020(2) Uiso 0.50 1 d P . . O5A O -0.0403(5) 0.2328(8) 0.3649(4) 0.017(2) Uiso 0.50 1 d P . . O5B O -0.0287(5) 0.2172(8) 0.3505(5) 0.021(3) Uiso 0.50 1 d P . . O6 O -0.0401(4) 0.2259(7) 0.2398(4) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P . . O7A O -0.0401(4) 0.0362(7) 0.3674(4) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P . . O7B O -0.0283(5) 0.0254(7) 0.3481(4) 0.019(2) Uiso 0.50 1 d P . . O8A O 0.0670(5) 0.2291(7) 0.3752(5) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P . . O8B O 0.0876(5) 0.2198(7) 0.4054(4) 0.017(2) Uiso 0.50 1 d P . . O9A O -0.1285(5) 0.0112(8) 0.2131(4) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P . . O9B O -0.1450(5) -0.0322(8) 0.2065(4) 0.019(2) Uiso 0.50 1 d P . . O10 O -0.1411(3) 0.3180(5) 0.3058(3) 0.057(2) Uiso 1 1 d . . . O11A O 0.1373(4) 0.1343(7) 0.3490(4) 0.011(2) Uiso 0.50 1 d P . . O11B O 0.1598(5) 0.1226(7) 0.3755(5) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P . . O12A O 0.0668(5) 0.0346(8) 0.3788(5) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P . . O12B O 0.0874(5) 0.0232(8) 0.4030(5) 0.023(3) Uiso 0.50 1 d P . . O13 O -0.0302(4) 0.1310(6) 0.2901(4) 0.012(2) Uiso 0.50 1 d P . . O14 O 0.0000 -0.2532(6) 0.2500 0.055(3) Uani 1 2 d S . . O15 O -0.1401(2) -0.0623(4) 0.3062(2) 0.0337(14) Uani 1 1 d . . . O16A O 0.0263(6) 0.1159(9) 0.4508(5) 0.022(3) Uiso 0.50 1 d P . . O16B O 0.0446(6) 0.1379(9) 0.4567(5) 0.024(3) Uiso 0.50 1 d P . . O17 O 0.1740(3) 0.3176(5) 0.3980(2) 0.0342(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0410(4) 0.0310(7) 0.2638(4) 0.012(2) Uiso 0.50 1 d P . . O19A O 0.0396(5) 0.3427(9) 0.2159(5) 0.024(3) Uiso 0.50 1 d P . . O19B O 0.0553(5) 0.3796(8) 0.2126(5) 0.024(3) Uiso 0.50 1 d P . . O20 O 0.1751(3) -0.0648(6) 0.3982(3) 0.056(2) Uani 1 1 d U . . O21A O -0.0554(5) -0.1281(8) 0.2804(4) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P . . O21B O -0.0397(4) -0.0788(8) 0.2886(4) 0.017(2) Uiso 0.50 1 d P . . O22A O 0.0726(5) -0.1238(8) 0.3241(4) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P . . O22B O 0.0561(5) -0.0866(8) 0.3123(5) 0.020(3) Uiso 0.50 1 d P . . O23 O 0.0000 0.5115(6) 0.2500 0.052(3) Uani 1 2 d SU . . C1 C 0.2450(4) -0.3411(5) 0.3147(4) 0.0269(19) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2818 -0.3425 0.3162 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1660(4) -0.2904(7) 0.3138(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1378 -0.2491 0.3151 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3417(4) 0.0453(7) 0.3350(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3709 0.0007 0.3397 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3454(4) 0.1444(6) 0.3323(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3775 0.1802 0.3354 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2624(4) -0.5692(5) 0.3668(3) 0.0233(18) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.2679(4) 0.4773(7) 0.4140(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.2532 0.5405 0.4117 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2949(4) 0.4312(7) 0.4647(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2984 0.4636 0.4962 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3109(4) 0.2894(7) 0.4217(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3253 0.2258 0.4245 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2761(4) 0.2853(5) 0.3176(4) 0.0260(19) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2356 0.2904 0.2908 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2989 0.3201 0.3029 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2317(4) -0.5225(6) 0.3105(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2574 -0.5240 0.2932 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1978 -0.5616 0.2881 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2839(3) 0.3354(6) 0.3700(3) 0.0231(18) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.1620(4) -0.3890(7) 0.3095(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1308 -0.4278 0.3061 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.1316(5) 0.2360(8) 0.4466(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.1460 0.2969 0.4308 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.1100(4) 0.1657(8) 0.4265(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.1059 0.1714 0.3943 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.1075(4) 0.1080(6) 0.5000(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.1029 0.0657 0.5286 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0963(5) 0.4041(8) 0.5720(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C17 C -0.0457(5) 0.3493(9) 0.6164(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.0217 0.3946 0.6453 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.0600 0.2991 0.6326 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.1443(5) 0.3555(7) 0.5327(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C19 C -0.0929(5) 0.5054(8) 0.5695(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.0608 0.5375 0.5964 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.1517(5) 0.2471(7) 0.5304(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.1927 0.2316 0.5158 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.1320 0.2205 0.5674 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.1884(5) 0.4116(8) 0.4929(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H21 H -0.2220 0.3810 0.4673 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1824(5) 0.5140(8) 0.4911(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.2114 0.5504 0.4634 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1350(5) 0.5599(8) 0.5290(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.1310 0.6278 0.5277 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2593(4) 0.1053(6) 0.3232(4) 0.0257(19) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.2214 0.1111 0.3186 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.0352(4) -0.2752(7) 0.4571(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.0522 -0.2836 0.4806 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0071(5) 0.3456(7) 0.5561(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0008 0.4104 0.5437 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.0081(4) 0.2104(7) 0.5986(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.0025 0.1657 0.6216 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3163(4) 0.3383(7) 0.4686(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3347 0.3077 0.5028 0.048 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0083(13) 0.0104(12) 0.0104(13) 0.000 0.0044(11) 0.000 W1 0.0314(2) 0.02948(18) 0.01344(16) -0.00387(14) 0.01283(15) -0.01131(15) W2 0.01286(17) 0.02343(17) 0.01664(16) 0.00486(12) 0.00527(13) 0.00509(12) W3 0.01914(18) 0.02117(16) 0.02188(17) 0.00016(13) 0.01356(14) 0.00553(13) W4 0.0367(3) 0.0125(2) 0.0316(3) 0.000 0.0235(2) 0.000 W5 0.0426(3) 0.0116(2) 0.0274(3) 0.000 0.0081(2) 0.000 W6 0.01453(18) 0.0394(2) 0.0320(2) 0.01757(16) 0.01229(16) -0.00066(14) W7 0.01537(18) 0.0392(2) 0.0334(2) -0.02335(16) 0.00973(16) -0.00847(15) Ag1 0.0448(4) 0.0143(3) 0.0459(4) -0.0009(3) 0.0177(4) -0.0020(3) Ag2 0.0433(4) 0.0338(4) 0.0325(4) -0.0008(3) 0.0218(3) 0.0011(3) N1 0.020(4) 0.019(3) 0.034(4) -0.002(3) 0.014(3) -0.004(3) N2 0.045(5) 0.013(3) 0.056(5) -0.004(3) 0.025(4) 0.001(3) N3 0.036(5) 0.024(4) 0.039(4) -0.002(3) 0.014(4) 0.001(3) N4 0.038(5) 0.016(3) 0.039(4) -0.003(3) 0.022(4) 0.000(3) N5 0.031(4) 0.036(4) 0.040(5) 0.004(4) 0.017(4) -0.002(4) N6 0.036(5) 0.043(5) 0.025(4) -0.001(3) 0.013(4) 0.006(4) N7 0.036(5) 0.032(4) 0.050(5) 0.011(4) 0.025(4) 0.002(4) N8 0.050(5) 0.048(5) 0.022(4) 0.009(4) 0.016(4) 0.022(4) O14 0.091(9) 0.015(4) 0.041(6) 0.000 0.013(6) 0.000 O15 0.017(3) 0.045(4) 0.038(4) 0.007(3) 0.012(3) -0.007(3) O17 0.026(3) 0.048(4) 0.032(3) -0.022(3) 0.016(3) -0.017(3) O20 0.024(4) 0.076(5) 0.056(4) 0.046(4) 0.008(3) 0.010(3) O23 0.085(7) 0.023(4) 0.070(6) 0.000 0.055(5) 0.000 C1 0.026(5) 0.013(4) 0.037(5) -0.002(3) 0.009(4) 0.001(3) C2 0.037(6) 0.030(5) 0.082(8) -0.003(5) 0.036(6) 0.002(4) C3 0.024(5) 0.034(5) 0.064(7) -0.001(5) 0.020(5) 0.001(4) C4 0.027(5) 0.024(5) 0.055(6) -0.004(4) 0.019(5) -0.002(4) C5 0.026(4) 0.015(4) 0.033(4) -0.008(3) 0.017(4) -0.010(3) C6 0.037(6) 0.028(5) 0.049(6) -0.006(4) 0.024(5) -0.007(4) C7 0.027(5) 0.049(6) 0.029(5) -0.015(4) 0.011(4) -0.016(4) C8 0.030(5) 0.031(5) 0.038(5) 0.003(4) 0.017(4) 0.003(4) C9 0.029(5) 0.008(4) 0.043(5) 0.001(3) 0.017(4) -0.001(3) C10 0.044(6) 0.012(4) 0.043(5) 0.000(4) 0.024(5) -0.001(4) C11 0.018(4) 0.019(4) 0.033(5) -0.009(3) 0.012(4) -0.009(3) C12 0.033(6) 0.031(5) 0.071(7) -0.001(5) 0.035(6) 0.000(4) C13 0.049(7) 0.050(6) 0.054(7) 0.012(5) 0.028(6) 0.012(5) C14 0.042(6) 0.058(7) 0.039(6) 0.003(5) 0.023(5) 0.008(5) C15 0.038(6) 0.032(5) 0.044(6) 0.001(4) 0.030(5) -0.004(4) C16 0.075(9) 0.047(6) 0.033(6) -0.002(5) 0.031(6) 0.023(6) C17 0.072(8) 0.080(8) 0.026(5) 0.007(5) 0.024(6) 0.037(7) C18 0.049(7) 0.046(6) 0.049(6) 0.009(5) 0.035(6) 0.014(5) C19 0.068(8) 0.049(7) 0.041(6) -0.017(5) 0.017(6) 0.018(6) C20 0.060(8) 0.053(7) 0.076(8) 0.000(6) 0.054(7) 0.003(6) C21 0.042(6) 0.062(7) 0.048(6) 0.002(5) 0.028(6) 0.024(5) C22 0.064(8) 0.058(7) 0.041(6) 0.014(5) 0.024(6) 0.039(6) C23 0.069(8) 0.046(6) 0.050(7) 0.010(5) 0.031(7) 0.024(6) C24 0.022(5) 0.020(4) 0.040(5) 0.001(4) 0.018(4) -0.006(3) C25 0.039(6) 0.037(5) 0.034(5) 0.003(4) 0.020(5) 0.004(4) C26 0.051(7) 0.031(5) 0.047(6) 0.006(5) 0.017(6) 0.001(5) C27 0.040(6) 0.050(6) 0.025(5) 0.010(4) 0.013(4) 0.024(5) C28 0.025(5) 0.045(6) 0.036(6) 0.001(5) 0.001(4) -0.001(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O13 1.598(9) 2 ? Si1 O13 1.598(9) . ? Si1 O6 1.628(10) 2 ? Si1 O6 1.628(10) . ? Si1 O18 1.626(9) . ? Si1 O18 1.626(9) 2 ? Si1 O3 1.632(9) . ? Si1 O3 1.632(9) 2 ? W1 O16A 1.679(12) . ? W1 O16B 1.693(12) . ? W1 O5B 1.766(11) . ? W1 O12A 1.772(10) . ? W1 O8A 1.891(10) . ? W1 O7B 1.909(10) . ? W1 O8B 1.938(10) . ? W1 O7A 1.946(10) . ? W1 O12B 2.066(12) . ? W1 O5A 2.059(11) . ? W1 O3 2.373(8) . ? W1 O13 2.390(9) . ? W2 O20 1.670(6) . ? W2 O9A 1.859(10) 2 ? W2 O22B 1.879(11) . ? W2 O12A 1.896(10) . ? W2 O11A 1.919(9) . ? W2 O11B 1.946(10) . ? W2 O12B 1.964(11) . ? W2 O9B 1.986(10) 2 ? W2 O22A 1.980(10) . ? W2 O18 2.359(9) . ? W2 O3 2.364(9) . ? W3 O10 1.681(7) . ? W3 O2B 1.875(10) . ? W3 O5B 1.869(11) . ? W3 O19A 1.857(11) 2 ? W3 O19B 1.930(11) 2 ? W3 O4A 1.915(10) . ? W3 O5A 1.952(11) . ? W3 O4B 1.963(10) . ? W3 O2A 1.965(11) . ? W3 O6 2.357(9) . ? W3 O13 2.389(9) . ? W4 O14 1.650(8) . ? W4 O22B 1.769(11) . ? W4 O22B 1.769(11) 2 ? W4 O21B 1.905(10) 2 ? W4 O21B 1.905(10) . ? W4 O21A 1.943(10) 2 ? W4 O21A 1.943(10) . ? W4 O22A 2.043(11) 2 ? W4 O22A 2.043(11) . ? W4 O18 2.408(9) . ? W4 O18 2.408(9) 2 ? W5 O23 1.672(8) . ? W5 O19A 1.770(11) . ? W5 O19A 1.770(11) 2 ? W5 O1A 1.891(11) 2 ? W5 O1A 1.891(11) . ? W5 O1B 1.914(11) . ? W5 O1B 1.914(11) 2 ? W5 O19B 2.091(11) . ? W5 O19B 2.091(11) 2 ? W5 O6 2.402(9) . ? W5 O6 2.402(9) 2 ? W6 O15 1.680(5) . ? W6 O4A 1.754(10) . ? W6 O21B 1.770(10) . ? W6 O7B 1.799(10) . ? W6 O9A 1.818(10) . ? W6 O9B 2.038(11) . ? W6 O4B 2.047(11) . ? W6 O7A 2.044(10) . ? W6 O21A 2.067(10) . ? W6 O18 2.415(9) 2 ? W6 O13 2.428(9) . ? W7 O17 1.643(6) . ? W7 O11A 1.739(9) . ? W7 O8A 1.790(10) . ? W7 O1A 1.808(11) . ? W7 O2B 1.800(10) 2 ? W7 O8B 2.056(10) . ? W7 O2A 2.059(10) 2 ? W7 O11B 2.065(10) . ? W7 O1B 2.068(11) . ? W7 O6 2.417(10) 2 ? W7 O3 2.424(9) . ? Ag1 N2 2.086(7) . ? Ag1 N3 2.084(7) . ? Ag2 N5 2.101(8) . ? Ag2 N6 2.135(7) . ? N1 C24 1.341(9) . ? N1 C4 1.366(10) . ? N1 C9 1.464(9) . ? N2 C1 1.319(10) . ? N2 C2 1.368(12) . ? N3 C24 1.313(10) . ? N3 C3 1.388(11) . ? N4 C1 1.334(10) . ? N4 C12 1.375(11) . ? N4 C10 1.459(10) . ? N5 C15 1.316(10) . ? N5 C14 1.367(12) . ? N6 C27 1.306(11) 5_556 ? N6 C25 1.358(11) . ? N7 C15 1.339(11) . ? N7 C13 1.367(12) . ? N7 C20 1.494(11) . ? N8 C27 1.321(11) . ? N8 C26 1.361(12) . ? N8 C17 1.498(12) . ? O1A O1B 0.760(12) . ? O2A O2B 0.687(12) . ? O2A W7 2.059(10) 2 ? O2B W7 1.800(10) 2 ? O3 O18 1.806(12) . ? O4A O4B 0.688(12) . ? O5A O5B 0.625(12) . ? O6 W7 2.417(10) 2 ? O7A O7B 0.730(11) . ? O8A O8B 0.762(12) . ? O9A O9B 0.703(12) . ? O9A W2 1.859(10) 2 ? O9B W2 1.986(10) 2 ? O11A O11B 0.709(12) . ? O12A O12B 0.651(13) . ? O16A O16B 0.519(16) . ? O18 W6 2.415(9) 2 ? O19A O19B 0.674(13) . ? O19A W3 1.857(11) 2 ? O19B W3 1.930(11) 2 ? O21A O21B 0.761(11) . ? O22A O22B 0.645(12) . ? C2 C12 1.346(13) . ? C3 C4 1.354(12) . ? C5 C6 1.379(11) 1_545 ? C5 C11 1.397(11) 1_545 ? C5 C10 1.508(12) . ? C6 C7 1.383(13) . ? C6 C5 1.379(11) 1_565 ? C7 C28 1.362(13) . ? C8 C28 1.388(12) . ? C8 C11 1.401(12) . ? C9 C11 1.506(11) . ? C11 C5 1.397(11) 1_565 ? C13 C14 1.337(13) . ? C16 C18 1.384(15) . ? C16 C19 1.384(15) . ? C16 C17 1.515(15) . ? C18 C21 1.391(14) . ? C18 C20 1.483(14) . ? C19 C23 1.365(14) . ? C21 C22 1.403(15) . ? C22 C23 1.346(16) . ? C25 C26 1.342(13) 5_556 ? C26 C25 1.342(13) 5_556 ? C27 N6 1.306(11) 5_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Si1 O13 177.2(6) 2 . ? O13 Si1 O6 68.4(5) 2 2 ? O13 Si1 O6 109.2(5) . 2 ? O13 Si1 O6 109.2(5) 2 . ? O13 Si1 O6 68.4(5) . . ? O6 Si1 O6 70.6(7) 2 . ? O13 Si1 O18 73.3(4) 2 . ? O13 Si1 O18 109.1(5) . . ? O6 Si1 O18 109.1(5) 2 . ? O6 Si1 O18 176.9(5) . . ? O13 Si1 O18 109.1(5) 2 2 ? O13 Si1 O18 73.3(5) . 2 ? O6 Si1 O18 176.9(5) 2 2 ? O6 Si1 O18 109.1(5) . 2 ? O18 Si1 O18 71.4(6) . 2 ? O13 Si1 O3 110.2(5) 2 . ? O13 Si1 O3 69.9(5) . . ? O6 Si1 O3 73.4(5) 2 . ? O6 Si1 O3 109.8(5) . . ? O18 Si1 O3 67.4(4) . . ? O18 Si1 O3 109.4(4) 2 . ? O13 Si1 O3 69.9(5) 2 2 ? O13 Si1 O3 110.2(5) . 2 ? O6 Si1 O3 109.8(5) 2 2 ? O6 Si1 O3 73.4(5) . 2 ? O18 Si1 O3 109.4(4) . 2 ? O18 Si1 O3 67.4(4) 2 2 ? O3 Si1 O3 176.3(6) . 2 ? O16A W1 O16B 17.7(5) . . ? O16A W1 O5B 108.7(6) . . ? O16B W1 O5B 111.3(6) . . ? O16A W1 O12A 109.5(5) . . ? O16B W1 O12A 107.9(6) . . ? O5B W1 O12A 140.7(5) . . ? O16A W1 O8A 120.3(6) . . ? O16B W1 O8A 103.3(6) . . ? O5B W1 O8A 75.9(5) . . ? O12A W1 O8A 92.4(5) . . ? O16A W1 O7B 101.4(6) . . ? O16B W1 O7B 118.4(6) . . ? O5B W1 O7B 90.4(5) . . ? O12A W1 O7B 73.6(5) . . ? O8A W1 O7B 138.3(5) . . ? O16A W1 O8B 100.3(6) . . ? O16B W1 O8B 82.7(6) . . ? O5B W1 O8B 92.7(5) . . ? O12A W1 O8B 89.2(5) . . ? O8A W1 O8B 22.9(4) . . ? O7B W1 O8B 155.8(4) . . ? O16A W1 O7A 82.4(6) . . ? O16B W1 O7A 100.1(6) . . ? O5B W1 O7A 86.4(5) . . ? O12A W1 O7A 89.9(5) . . ? O8A W1 O7A 154.6(5) . . ? O7B W1 O7A 21.8(3) . . ? O8B W1 O7A 177.3(4) . . ? O16A W1 O12B 94.1(5) . . ? O16B W1 O12B 90.7(5) . . ? O5B W1 O12B 157.2(5) . . ? O12A W1 O12B 17.5(4) . . ? O8A W1 O12B 93.5(4) . . ? O7B W1 O12B 84.2(5) . . ? O8B W1 O12B 83.7(4) . . ? O7A W1 O12B 96.1(4) . . ? O16A W1 O5A 92.1(5) . . ? O16B W1 O5A 95.5(5) . . ? O5B W1 O5A 16.7(4) . . ? O12A W1 O5A 156.6(5) . . ? O8A W1 O5A 84.2(4) . . ? O7B W1 O5A 93.7(4) . . ? O8B W1 O5A 96.1(4) . . ? O7A W1 O5A 83.7(4) . . ? O12B W1 O5A 173.8(5) . . ? O16A W1 O3 162.8(5) . . ? O16B W1 O3 149.6(5) . . ? O5B W1 O3 87.5(4) . . ? O12A W1 O3 55.9(4) . . ? O8A W1 O3 56.8(4) . . ? O7B W1 O3 83.8(4) . . ? O8B W1 O3 72.4(4) . . ? O7A W1 O3 105.0(4) . . ? O12B W1 O3 69.9(4) . . ? O5A W1 O3 104.1(4) . . ? O16A W1 O13 149.8(5) . . ? O16B W1 O13 163.7(5) . . ? O5B W1 O13 55.1(4) . . ? O12A W1 O13 86.6(4) . . ? O8A W1 O13 83.0(4) . . ? O7B W1 O13 57.7(4) . . ? O8B W1 O13 105.4(4) . . ? O7A W1 O13 71.9(4) . . ? O12B W1 O13 104.1(4) . . ? O5A W1 O13 70.0(4) . . ? O3 W1 O13 45.7(3) . . ? O20 W2 O9A 110.2(4) . 2 ? O20 W2 O22B 110.4(5) . . ? O9A W2 O22B 89.1(4) 2 . ? O20 W2 O12A 110.2(4) . . ? O9A W2 O12A 139.6(5) 2 . ? O22B W2 O12A 77.7(5) . . ? O20 W2 O11A 112.2(4) . . ? O9A W2 O11A 75.5(4) 2 . ? O22B W2 O11A 137.4(5) . . ? O12A W2 O11A 88.7(4) . . ? O20 W2 O11B 92.0(4) . . ? O9A W2 O11B 88.0(4) 2 . ? O22B W2 O11B 157.0(5) . . ? O12A W2 O11B 89.9(4) . . ? O11A W2 O11B 21.1(3) . . ? O20 W2 O12B 91.4(4) . . ? O9A W2 O12B 157.7(5) 2 . ? O22B W2 O12B 88.2(5) . . ? O12A W2 O12B 19.3(4) . . ? O11A W2 O12B 91.8(4) . . ? O11B W2 O12B 85.9(4) . . ? O20 W2 O9B 91.5(4) . 2 ? O9A W2 O9B 20.7(4) 2 2 ? O22B W2 O9B 87.2(4) . 2 ? O12A W2 O9B 156.8(5) . 2 ? O11A W2 O9B 90.6(4) . 2 ? O11B W2 O9B 97.7(4) . 2 ? O12B W2 O9B 175.2(5) . 2 ? O20 W2 O22A 91.6(4) . . ? O9A W2 O22A 93.1(4) 2 . ? O22B W2 O22A 19.0(4) . . ? O12A W2 O22A 86.5(4) . . ? O11A W2 O22A 155.9(5) . . ? O11B W2 O22A 175.6(4) . . ? O12B W2 O22A 91.5(4) . . ? O9B W2 O22A 84.6(4) 2 . ? O20 W2 O18 157.4(4) . . ? O9A W2 O18 57.2(4) 2 . ? O22B W2 O18 54.8(4) . . ? O12A W2 O18 84.7(4) . . ? O11A W2 O18 84.2(4) . . ? O11B W2 O18 105.3(4) . . ? O12B W2 O18 104.0(4) . . ? O9B W2 O18 72.1(4) 2 . ? O22A W2 O18 71.8(4) . . ? O20 W2 O3 157.6(4) . . ? O9A W2 O3 86.0(4) 2 . ? O22B W2 O3 84.4(4) . . ? O12A W2 O3 55.1(4) . . ? O11A W2 O3 55.5(4) . . ? O11B W2 O3 72.6(4) . . ? O12B W2 O3 71.7(4) . . ? O9B W2 O3 106.4(4) 2 . ? O22A W2 O3 103.2(4) . . ? O18 W2 O3 45.0(3) . . ? O10 W3 O2B 109.9(4) . . ? O10 W3 O5B 111.1(4) . . ? O2B W3 O5B 138.7(5) . . ? O10 W3 O19A 112.8(5) . 2 ? O2B W3 O19A 88.9(5) . 2 ? O5B W3 O19A 80.5(5) . 2 ? O10 W3 O19B 92.5(4) . 2 ? O2B W3 O19B 93.5(5) . 2 ? O5B W3 O19B 90.1(5) . 2 ? O19A W3 O19B 20.4(4) 2 2 ? O10 W3 O4A 109.3(4) . . ? O2B W3 O4A 74.8(5) . . ? O5B W3 O4A 86.7(5) . . ? O19A W3 O4A 137.9(5) 2 . ? O19B W3 O4A 157.6(5) 2 . ? O10 W3 O5A 92.5(4) . . ? O2B W3 O5A 156.6(5) . . ? O5B W3 O5A 18.7(4) . . ? O19A W3 O5A 88.6(5) 2 . ? O19B W3 O5A 92.2(5) 2 . ? O4A W3 O5A 91.7(4) . . ? O10 W3 O4B 90.0(4) . . ? O2B W3 O4B 87.3(5) . . ? O5B W3 O4B 87.3(5) . . ? O19A W3 O4B 156.8(5) 2 . ? O19B W3 O4B 176.9(5) 2 . ? O4A W3 O4B 20.4(4) . . ? O5A W3 O4B 85.9(4) . . ? O10 W3 O2A 91.0(4) . . ? O2B W3 O2A 20.4(4) . . ? O5B W3 O2A 157.8(5) . . ? O19A W3 O2A 89.2(5) 2 . ? O19B W3 O2A 86.7(5) 2 . ? O4A W3 O2A 88.0(5) . . ? O5A W3 O2A 176.4(5) . . ? O4B W3 O2A 95.1(4) . . ? O10 W3 O6 158.5(3) . . ? O2B W3 O6 56.7(4) . . ? O5B W3 O6 85.4(4) . . ? O19A W3 O6 54.8(4) 2 . ? O19B W3 O6 73.2(4) 2 . ? O4A W3 O6 84.5(4) . . ? O5A W3 O6 103.8(4) . . ? O4B W3 O6 104.9(4) . . ? O2A W3 O6 72.6(4) . . ? O10 W3 O13 156.6(3) . . ? O2B W3 O13 85.0(4) . . ? O5B W3 O13 54.4(4) . . ? O19A W3 O13 84.7(4) 2 . ? O19B W3 O13 104.9(4) 2 . ? O4A W3 O13 55.9(4) . . ? O5A W3 O13 71.6(4) . . ? O4B W3 O13 72.2(4) . . ? O2A W3 O13 105.4(4) . . ? O6 W3 O13 44.9(3) . . ? O14 W4 O22B 110.3(4) . . ? O14 W4 O22B 110.3(4) . 2 ? O22B W4 O22B 139.4(8) . 2 ? O14 W4 O21B 112.2(3) . 2 ? O22B W4 O21B 89.1(5) . 2 ? O22B W4 O21B 75.7(5) 2 2 ? O14 W4 O21B 112.2(3) . . ? O22B W4 O21B 75.7(5) . . ? O22B W4 O21B 89.1(5) 2 . ? O21B W4 O21B 135.6(6) 2 . ? O14 W4 O21A 91.5(3) . 2 ? O22B W4 O21A 87.5(4) . 2 ? O22B W4 O21A 91.5(5) 2 2 ? O21B W4 O21A 22.8(3) 2 2 ? O21B W4 O21A 154.4(5) . 2 ? O14 W4 O21A 91.5(3) . . ? O22B W4 O21A 91.5(5) . . ? O22B W4 O21A 87.5(4) 2 . ? O21B W4 O21A 154.4(5) 2 . ? O21B W4 O21A 22.8(3) . . ? O21A W4 O21A 177.0(6) 2 . ? O14 W4 O22A 93.1(3) . 2 ? O22B W4 O22A 156.3(6) . 2 ? O22B W4 O22A 17.6(4) 2 2 ? O21B W4 O22A 85.3(4) 2 2 ? O21B W4 O22A 92.4(4) . 2 ? O21A W4 O22A 95.8(4) 2 2 ? O21A W4 O22A 84.0(4) . 2 ? O14 W4 O22A 93.1(3) . . ? O22B W4 O22A 17.6(4) . . ? O22B W4 O22A 156.3(6) 2 . ? O21B W4 O22A 92.4(4) 2 . ? O21B W4 O22A 85.3(4) . . ? O21A W4 O22A 84.0(4) 2 . ? O21A W4 O22A 95.8(4) . . ? O22A W4 O22A 173.9(6) 2 . ? O14 W4 O18 156.8(2) . . ? O22B W4 O18 54.5(4) . . ? O22B W4 O18 86.7(4) 2 . ? O21B W4 O18 55.4(4) 2 . ? O21B W4 O18 82.7(4) . . ? O21A W4 O18 71.8(4) 2 . ? O21A W4 O18 105.3(4) . . ? O22A W4 O18 104.3(4) 2 . ? O22A W4 O18 69.8(4) . . ? O14 W4 O18 156.8(2) . 2 ? O22B W4 O18 86.7(4) . 2 ? O22B W4 O18 54.5(4) 2 2 ? O21B W4 O18 82.7(4) 2 2 ? O21B W4 O18 55.4(4) . 2 ? O21A W4 O18 105.3(4) 2 2 ? O21A W4 O18 71.8(4) . 2 ? O22A W4 O18 69.8(4) 2 2 ? O22A W4 O18 104.3(4) . 2 ? O18 W4 O18 46.4(4) . 2 ? O23 W5 O19A 110.6(4) . . ? O23 W5 O19A 110.6(4) . 2 ? O19A W5 O19A 138.8(8) . 2 ? O23 W5 O1A 112.2(3) . 2 ? O19A W5 O1A 74.5(5) . 2 ? O19A W5 O1A 90.1(5) 2 2 ? O23 W5 O1A 112.2(4) . . ? O19A W5 O1A 90.1(5) . . ? O19A W5 O1A 74.5(5) 2 . ? O1A W5 O1A 135.6(7) 2 . ? O23 W5 O1B 92.2(3) . . ? O19A W5 O1B 86.6(5) . . ? O19A W5 O1B 91.8(5) 2 . ? O1A W5 O1B 153.1(5) 2 . ? O1A W5 O1B 23.0(4) . . ? O23 W5 O1B 92.2(3) . 2 ? O19A W5 O1B 91.8(5) . 2 ? O19A W5 O1B 86.6(5) 2 2 ? O1A W5 O1B 23.0(4) 2 2 ? O1A W5 O1B 153.1(5) . 2 ? O1B W5 O1B 175.7(7) . 2 ? O23 W5 O19B 93.3(3) . . ? O19A W5 O19B 17.7(4) . . ? O19A W5 O19B 155.8(6) 2 . ? O1A W5 O19B 84.3(5) 2 . ? O1A W5 O19B 93.2(5) . . ? O1B W5 O19B 83.0(5) . . ? O1B W5 O19B 96.8(5) 2 . ? O23 W5 O19B 93.3(3) . 2 ? O19A W5 O19B 155.8(6) . 2 ? O19A W5 O19B 17.7(4) 2 2 ? O1A W5 O19B 93.2(5) 2 2 ? O1A W5 O19B 84.3(5) . 2 ? O1B W5 O19B 96.8(5) . 2 ? O1B W5 O19B 83.0(5) 2 2 ? O19B W5 O19B 173.4(6) . 2 ? O23 W5 O6 157.0(2) . . ? O19A W5 O6 86.3(5) . . ? O19A W5 O6 54.4(4) 2 . ? O1A W5 O6 55.8(4) 2 . ? O1A W5 O6 82.3(4) . . ? O1B W5 O6 104.8(4) . . ? O1B W5 O6 71.0(4) 2 . ? O19B W5 O6 104.0(4) . . ? O19B W5 O6 69.6(4) 2 . ? O23 W5 O6 157.0(2) . 2 ? O19A W5 O6 54.4(4) . 2 ? O19A W5 O6 86.3(5) 2 2 ? O1A W5 O6 82.3(4) 2 2 ? O1A W5 O6 55.8(4) . 2 ? O1B W5 O6 71.0(4) . 2 ? O1B W5 O6 104.8(4) 2 2 ? O19B W5 O6 69.6(4) . 2 ? O19B W5 O6 104.0(4) 2 2 ? O6 W5 O6 46.1(5) . 2 ? O15 W6 O4A 110.3(4) . . ? O15 W6 O21B 110.8(4) . . ? O4A W6 O21B 138.9(5) . . ? O15 W6 O7B 109.4(4) . . ? O4A W6 O7B 94.3(5) . . ? O21B W6 O7B 70.8(5) . . ? O15 W6 O9A 109.3(4) . . ? O4A W6 O9A 75.2(5) . . ? O21B W6 O9A 92.5(4) . . ? O7B W6 O9A 141.1(5) . . ? O15 W6 O9B 91.8(4) . . ? O4A W6 O9B 90.0(5) . . ? O21B W6 O9B 90.1(4) . . ? O7B W6 O9B 155.2(5) . . ? O9A W6 O9B 20.0(4) . . ? O15 W6 O4B 93.1(4) . . ? O4A W6 O4B 18.9(4) . . ? O21B W6 O4B 154.4(5) . . ? O7B W6 O4B 93.1(4) . . ? O9A W6 O4B 88.0(4) . . ? O9B W6 O4B 98.6(4) . . ? O15 W6 O7A 92.8(4) . . ? O4A W6 O7A 88.9(5) . . ? O21B W6 O7A 87.9(4) . . ? O7B W6 O7A 20.7(4) . . ? O9A W6 O7A 156.0(5) . . ? O9B W6 O7A 175.4(4) . . ? O4B W6 O7A 81.6(4) . . ? O15 W6 O21A 92.7(4) . . ? O4A W6 O21A 155.1(5) . . ? O21B W6 O21A 21.1(4) . . ? O7B W6 O21A 86.6(4) . . ? O9A W6 O21A 88.5(4) . . ? O9B W6 O21A 79.5(4) . . ? O4B W6 O21A 173.9(4) . . ? O7A W6 O21A 99.8(4) . . ? O15 W6 O18 156.4(3) . 2 ? O4A W6 O18 85.4(4) . 2 ? O21B W6 O18 56.2(4) . 2 ? O7B W6 O18 85.9(4) . 2 ? O9A W6 O18 56.4(4) . 2 ? O9B W6 O18 70.1(4) . 2 ? O4B W6 O18 104.2(4) . 2 ? O7A W6 O18 105.3(4) . 2 ? O21A W6 O18 69.8(3) . 2 ? O15 W6 O13 156.8(3) . . ? O4A W6 O13 56.3(4) . . ? O21B W6 O13 84.4(4) . . ? O7B W6 O13 57.8(4) . . ? O9A W6 O13 86.6(4) . . ? O9B W6 O13 106.1(4) . . ? O4B W6 O13 70.0(4) . . ? O7A W6 O13 69.6(4) . . ? O21A W6 O13 104.8(4) . . ? O18 W6 O13 46.8(3) 2 . ? O17 W7 O11A 110.6(4) . . ? O17 W7 O8A 109.8(4) . . ? O11A W7 O8A 93.4(4) . . ? O17 W7 O1A 110.9(4) . . ? O11A W7 O1A 138.4(5) . . ? O8A W7 O1A 70.0(5) . . ? O17 W7 O2B 110.8(4) . 2 ? O11A W7 O2B 74.8(5) . 2 ? O8A W7 O2B 139.3(5) . 2 ? O1A W7 O2B 93.1(5) . 2 ? O17 W7 O8B 92.0(4) . . ? O11A W7 O8B 88.8(4) . . ? O8A W7 O8B 21.5(4) . . ? O1A W7 O8B 87.1(5) . . ? O2B W7 O8B 155.3(5) 2 . ? O17 W7 O2A 93.5(4) . 2 ? O11A W7 O2A 87.8(4) . 2 ? O8A W7 O2A 154.5(5) . 2 ? O1A W7 O2A 92.4(4) . 2 ? O2B W7 O2A 19.0(4) 2 2 ? O8B W7 O2A 174.3(4) . 2 ? O17 W7 O11B 93.1(4) . . ? O11A W7 O11B 19.1(4) . . ? O8A W7 O11B 92.5(4) . . ? O1A W7 O11B 153.8(5) . . ? O2B W7 O11B 87.9(4) 2 . ? O8B W7 O11B 81.4(4) . . ? O2A W7 O11B 96.7(4) 2 . ? O17 W7 O1B 93.7(4) . . ? O11A W7 O1B 153.8(5) . . ? O8A W7 O1B 87.2(5) . . ? O1A W7 O1B 21.3(4) . . ? O2B W7 O1B 87.8(4) 2 . ? O8B W7 O1B 100.4(4) . . ? O2A W7 O1B 80.8(4) 2 . ? O11B W7 O1B 172.9(4) . . ? O17 W7 O6 156.8(3) . 2 ? O11A W7 O6 85.5(4) . 2 ? O8A W7 O6 84.8(4) . 2 ? O1A W7 O6 56.1(4) . 2 ? O2B W7 O6 56.0(4) 2 2 ? O8B W7 O6 105.4(4) . 2 ? O2A W7 O6 69.9(4) 2 2 ? O11B W7 O6 104.5(4) . 2 ? O1B W7 O6 68.4(4) . 2 ? O17 W7 O3 155.7(3) . . ? O11A W7 O3 55.6(4) . . ? O8A W7 O3 56.6(4) . . ? O1A W7 O3 84.5(4) . . ? O2B W7 O3 86.0(4) 2 . ? O8B W7 O3 69.4(4) . . ? O2A W7 O3 104.9(4) 2 . ? O11B W7 O3 69.4(4) . . ? O1B W7 O3 104.7(4) . . ? O6 W7 O3 47.5(3) 2 . ? N2 Ag1 N3 176.9(3) . . ? N5 Ag2 N6 179.5(3) . . ? C24 N1 C4 107.6(7) . . ? C24 N1 C9 126.1(7) . . ? C4 N1 C9 126.3(7) . . ? C1 N2 C2 105.6(7) . . ? C1 N2 Ag1 125.3(6) . . ? C2 N2 Ag1 129.0(6) . . ? C24 N3 C3 106.1(7) . . ? C24 N3 Ag1 125.3(6) . . ? C3 N3 Ag1 128.3(6) . . ? C1 N4 C12 107.0(7) . . ? C1 N4 C10 125.5(7) . . ? C12 N4 C10 127.5(7) . . ? C15 N5 C14 104.1(8) . . ? C15 N5 Ag2 128.0(6) . . ? C14 N5 Ag2 127.7(6) . . ? C27 N6 C25 105.4(8) 5_556 . ? C27 N6 Ag2 129.5(7) 5_556 . ? C25 N6 Ag2 124.7(6) . . ? C15 N7 C13 106.5(8) . . ? C15 N7 C20 126.3(8) . . ? C13 N7 C20 126.3(8) . . ? C27 N8 C26 107.4(8) . . ? C27 N8 C17 126.1(9) . . ? C26 N8 C17 126.5(9) . . ? O1B O1A W7 99.0(14) . . ? O1B O1A W5 80.2(13) . . ? W7 O1A W5 146.2(6) . . ? O1A O1B W5 76.7(13) . . ? O1A O1B W7 59.7(12) . . ? W5 O1B W7 125.4(6) . . ? O2B O2A W3 72.4(14) . . ? O2B O2A W7 58.7(13) . 2 ? W3 O2A W7 122.2(6) . 2 ? O2A O2B W7 102.3(15) . 2 ? O2A O2B W3 87.2(14) . . ? W7 O2B W3 147.0(6) 2 . ? Si1 O3 O18 56.2(4) . . ? Si1 O3 W2 123.5(4) . . ? O18 O3 W2 67.4(4) . . ? Si1 O3 W1 121.8(4) . . ? O18 O3 W1 132.3(5) . . ? W2 O3 W1 96.2(3) . . ? Si1 O3 W7 119.3(4) . . ? O18 O3 W7 130.1(5) . . ? W2 O3 W7 94.8(3) . . ? W1 O3 W7 94.2(3) . . ? O4B O4A W6 105.4(15) . . ? O4B O4A W3 83.8(13) . . ? W6 O4A W3 148.4(7) . . ? O4A O4B W3 75.8(13) . . ? O4A O4B W6 55.7(12) . . ? W3 O4B W6 123.4(6) . . ? O5B O5A W3 73.1(16) . . ? O5B O5A W1 54.1(15) . . ? W3 O5A W1 123.3(6) . . ? O5A O5B W1 109.3(18) . . ? O5A O5B W3 88.2(17) . . ? W1 O5B W3 152.3(7) . . ? Si1 O6 W3 123.5(5) . . ? Si1 O6 W5 121.7(5) . . ? W3 O6 W5 95.2(3) . . ? Si1 O6 W7 119.8(5) . 2 ? W3 O6 W7 95.1(3) . 2 ? W5 O6 W7 94.5(3) . 2 ? O7B O7A W1 76.3(12) . . ? O7B O7A W6 60.4(12) . . ? W1 O7A W6 124.0(5) . . ? O7A O7B W6 98.9(13) . . ? O7A O7B W1 81.9(12) . . ? W6 O7B W1 143.7(6) . . ? O8B O8A W7 99.3(13) . . ? O8B O8A W1 82.0(12) . . ? W7 O8A W1 145.4(6) . . ? O8A O8B W1 75.1(12) . . ? O8A O8B W7 59.3(11) . . ? W1 O8B W7 123.3(5) . . ? O9B O9A W6 98.0(14) . . ? O9B O9A W2 89.9(13) . 2 ? W6 O9A W2 146.6(6) . 2 ? O9A O9B W2 69.4(12) . 2 ? O9A O9B W6 62.0(12) . . ? W2 O9B W6 122.1(6) 2 . ? O11B O11A W7 107.4(13) . . ? O11B O11A W2 81.6(12) . . ? W7 O11A W2 149.0(6) . . ? O11A O11B W2 77.3(12) . . ? O11A O11B W7 53.5(11) . . ? W2 O11B W7 123.0(6) . . ? O12B O12A W1 107.8(17) . . ? O12B O12A W2 86.2(16) . . ? W1 O12A W2 148.0(6) . . ? O12A O12B W2 74.5(15) . . ? O12A O12B W1 54.8(14) . . ? W2 O12B W1 122.1(6) . . ? Si1 O13 W1 122.6(5) . . ? Si1 O13 W3 123.2(5) . . ? W1 O13 W3 95.2(3) . . ? Si1 O13 W6 120.3(5) . . ? W1 O13 W6 94.0(3) . . ? W3 O13 W6 94.2(3) . . ? O16B O16A W1 83(2) . . ? O16A O16B W1 80(2) . . ? Si1 O18 O3 56.5(4) . . ? Si1 O18 W2 124.1(5) . . ? O3 O18 W2 67.7(4) . . ? Si1 O18 W4 121.1(5) . . ? O3 O18 W4 131.1(5) . . ? W2 O18 W4 95.6(3) . . ? Si1 O18 W6 119.7(5) . 2 ? O3 O18 W6 131.4(5) . 2 ? W2 O18 W6 95.1(3) . 2 ? W4 O18 W6 94.2(3) . 2 ? O19B O19A W5 109.2(16) . . ? O19B O19A W3 85.9(15) . 2 ? W5 O19A W3 151.7(7) . 2 ? O19A O19B W3 73.7(15) . 2 ? O19A O19B W5 53.1(14) . . ? W3 O19B W5 121.9(6) 2 . ? O21B O21A W4 75.8(11) . . ? O21B O21A W6 56.9(11) . . ? W4 O21A W6 123.5(5) . . ? O21A O21B W6 102.0(13) . . ? O21A O21B W4 81.4(11) . . ? W6 O21B W4 148.0(6) . . ? O22B O22A W2 71.6(15) . . ? O22B O22A W4 56.3(14) . . ? W2 O22A W4 122.8(6) . . ? O22A O22B W4 106.0(16) . . ? O22A O22B W2 89.4(16) . . ? W4 O22B W2 151.0(7) . . ? N2 C1 N4 111.5(8) . . ? C12 C2 N2 109.8(8) . . ? C4 C3 N3 108.7(8) . . ? C3 C4 N1 106.6(8) . . ? C6 C5 C11 119.6(8) 1_545 1_545 ? C6 C5 C10 122.4(7) 1_545 . ? C11 C5 C10 117.9(7) 1_545 . ? C7 C6 C5 120.9(9) . 1_565 ? C6 C7 C28 120.2(9) . . ? C28 C8 C11 120.3(8) . . ? N1 C9 C11 114.6(7) . . ? N4 C10 C5 114.4(7) . . ? C5 C11 C8 118.8(7) 1_565 . ? C5 C11 C9 118.6(7) 1_565 . ? C8 C11 C9 122.6(7) . . ? C2 C12 N4 106.2(8) . . ? C14 C13 N7 105.9(9) . . ? C13 C14 N5 111.1(9) . . ? N5 C15 N7 112.3(8) . . ? C18 C16 C19 119.4(10) . . ? C18 C16 C17 122.0(10) . . ? C19 C16 C17 118.5(12) . . ? N8 C17 C16 109.3(8) . . ? C16 C18 C21 118.2(10) . . ? C16 C18 C20 124.0(10) . . ? C21 C18 C20 117.8(11) . . ? C23 C19 C16 122.4(12) . . ? C18 C20 N7 111.8(8) . . ? C18 C21 C22 120.4(11) . . ? C23 C22 C21 120.6(11) . . ? C19 C23 C22 118.9(11) . . ? N3 C24 N1 111.1(7) . . ? C26 C25 N6 110.0(8) 5_556 . ? C25 C26 N8 105.6(9) 5_556 . ? N8 C27 N6 111.6(9) . 5_556 ? C7 C28 C8 120.2(9) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.08 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.719 _refine_diff_density_min -2.127 _refine_diff_density_rms 0.257 #===END #========================================================================== data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 885332' #TrackingRef '- Revised Combined.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C56 H56 Ag4 N16 O40 Si W12' _chemical_formula_weight 4258.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.5035(4) _cell_length_b 13.6536(5) _cell_length_c 14.4885(5) _cell_angle_alpha 115.1730(10) _cell_angle_beta 91.4400(10) _cell_angle_gamma 107.5950(10) _cell_volume 2099.67(13) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 187(2) _cell_measurement_reflns_used 6895 _cell_measurement_theta_min 2.50 _cell_measurement_theta_max 26.09 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.368 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1914.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.376 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.083 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.176 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Sheldrick, 1996' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 187(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11745 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0177 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0371 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.74 _diffrn_reflns_theta_max 26.09 _reflns_number_total 8332 _reflns_number_gt 6895 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. All bridging O atoms except O10, O11, O18, one terminal atom O1 and O atoms around Si1 are disordered over two positions, completing the full occupancy of 1.00. These disordered atoms are refined isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0356P)^2^+7.5396P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8219 _refine_ls_number_parameters 574 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0430 _refine_ls_R_factor_gt 0.0335 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0803 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0753 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.5000 0.0000 0.5000 0.0185(6) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.60024(3) 0.22948(3) 0.43647(3) 0.03255(10) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.35977(3) -0.01417(3) 0.27832(3) 0.03031(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.75325(3) 0.23414(3) 0.64748(3) 0.03316(10) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.48544(4) 0.27145(3) 0.66446(3) 0.03956(11) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.63431(3) -0.03638(3) 0.28202(3) 0.03471(10) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.76302(3) -0.04392(3) 0.49714(4) 0.04028(11) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.5000 1.0000 1.0000 0.0740(5) Uani 1 2 d S . . Ag2 Ag -0.24999(6) -0.01821(6) 0.99544(5) 0.03437(16) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 0.0000 0.0000 1.0000 0.0347(2) Uani 1 2 d S . . N1 N -0.3050(6) -0.3419(6) 0.7412(6) 0.0394(19) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1956(6) 0.1614(6) 1.0915(5) 0.0296(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4605(7) 0.8247(6) 0.9378(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0475(6) 0.1264(6) 0.7828(5) 0.0323(17) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1275(6) 0.3273(6) 1.2314(5) 0.0286(15) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.2779(6) -0.1914(6) 0.8903(6) 0.0359(18) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.4372(6) 0.6559(6) 0.9276(5) 0.0319(16) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0122(6) 0.0245(6) 0.8698(6) 0.0364(18) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0748(10) 0.3829(9) 0.9321(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.0032 0.3462 0.9243 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3132(9) 0.4088(9) 1.3706(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.3443 0.4904 1.3895 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H2A H 0.3651 0.3916 1.4073 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1326(10) 0.4840(9) 1.0221(8) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0939 0.5129 1.0756 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.2822(8) -0.2848(9) 0.9080(8) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.2761 -0.2838 0.9724 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4609(8) 0.7672(8) 0.9909(8) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4756 0.7999 1.0628 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.2969(8) -0.3778(9) 0.8150(9) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.3006 -0.4511 0.8040 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2927(8) -0.2299(8) 0.7904(7) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.2944 -0.1852 0.7570 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0057(8) -0.0485(8) 0.7670(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.0295 -0.1285 0.7383 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1990(8) 0.3824(8) 1.4033(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2469(10) 0.5410(9) 1.0319(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.2846 0.6085 1.0921 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0160(8) 0.0121(9) 0.7134(7) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0107 -0.0179 0.6419 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1698(7) 0.2129(7) 1.1925(7) 0.0311(19) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.1798 0.1741 1.2327 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4188(8) 0.6405(8) 0.8280(7) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.4001 0.5717 0.7674 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1703(10) 0.3236(8) 1.4607(8) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2253 0.3035 1.4856 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4279(8) 0.5656(8) 0.9608(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H15B H 0.4674 0.6012 1.0318 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H15A H 0.4642 0.5133 0.9174 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4335(8) 0.7461(9) 0.8364(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.4262 0.7626 0.7810 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3067(9) 0.4996(8) 0.9538(7) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.1699(8) 0.2497(8) 1.0643(8) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.1794 0.2400 0.9967 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0440(8) 0.1296(8) 0.8766(7) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0616 0.1970 0.9385 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2485(9) 0.3953(8) 0.8649(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.2877 0.3648 0.8123 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0612(10) 0.2933(9) 1.4826(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.0430 0.2532 1.5216 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1294(8) 0.3512(8) 1.1487(8) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.1069 0.4238 1.1511 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0044(8) 0.3815(7) 1.3879(7) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C24 C -0.0844(8) 0.4098(8) 1.3415(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H24B H -0.1473 0.4082 1.3793 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H24A H -0.0514 0.4871 1.3481 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.0185(10) 0.3234(8) 1.4461(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.0914 0.3037 1.4614 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1333(9) 0.3377(8) 0.8550(7) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.0742(9) 0.2258(9) 0.7594(8) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H27B H 0.0042 0.2278 0.7312 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H27A H 0.1228 0.2164 0.7074 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1146(8) 0.4125(7) 1.3667(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.1323 0.4532 1.3282 0.041 Uiso 1 1 calc R . . O1B O 0.8912(16) -0.0579(17) 0.4900(14) 0.029(5) Uiso 0.50 1 d P . . O1A O 0.8805(18) -0.0793(18) 0.4913(16) 0.039(7) Uiso 0.50 1 d P . . O2 O 0.4770(6) 0.4003(6) 0.7402(5) 0.0509(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6944(6) -0.0549(7) 0.1765(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O4B O 0.7884(10) 0.1142(10) 0.5511(9) 0.028(3) Uiso 0.50 1 d P . . O4A O 0.8372(10) 0.1295(10) 0.5878(9) 0.026(3) Uiso 0.50 1 d P . . O5 O 0.8716(6) 0.3455(6) 0.7192(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6529(7) 0.3404(7) 0.4084(8) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5662(8) 0.1358(8) 0.5411(7) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.2941(8) -0.0171(7) 0.1742(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6214(8) 0.0399(8) 0.5744(7) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P . . O10 O 0.4823(6) -0.0569(6) 0.2284(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4633(6) 0.1441(7) 0.3446(6) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5796(9) -0.0674(9) 0.4211(8) 0.022(2) Uiso 0.50 1 d P . . O13B O 0.7052(10) -0.0541(10) 0.6013(9) 0.027(3) Uiso 0.50 1 d P . . O13A O 0.7528(11) -0.0382(10) 0.6415(10) 0.034(3) Uiso 0.50 1 d P . . O14B O 0.6204(10) 0.2692(11) 0.7017(8) 0.025(3) Uiso 0.50 1 d P . . O14A O 0.6531(11) 0.3219(11) 0.7091(9) 0.029(3) Uiso 0.50 1 d P . . O15B O 0.2547(11) -0.1713(10) 0.2434(10) 0.033(3) Uiso 0.50 1 d P . . O15A O 0.3061(10) -0.1491(10) 0.2846(9) 0.026(2) Uiso 0.50 1 d P . . O16B O 0.7136(10) 0.2342(11) 0.5329(8) 0.025(3) Uiso 0.50 1 d P . . O16A O 0.7397(11) 0.2886(12) 0.5409(9) 0.032(3) Uiso 0.50 1 d P . . O17B O 0.5435(11) 0.3192(12) 0.5501(10) 0.038(3) Uiso 0.50 1 d P . . O17A O 0.5127(11) 0.2643(12) 0.5409(10) 0.035(3) Uiso 0.50 1 d P . . O18 O 0.6646(6) 0.1215(6) 0.3436(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O19B O 0.3193(10) 0.2122(10) 0.6009(9) 0.030(3) Uiso 0.50 1 d P . . O19A O 0.3555(10) 0.1773(10) 0.5589(9) 0.030(3) Uiso 0.50 1 d P . . O20 O 0.5160(8) 0.0362(8) 0.4107(7) 0.018(2) Uiso 0.50 1 d P . . O21B O 0.4532(10) 0.1767(10) 0.7226(9) 0.031(3) Uiso 0.50 1 d P . . O21A O 0.4192(10) 0.2119(10) 0.7652(9) 0.029(3) Uiso 0.50 1 d P . . O22B O 0.7687(10) -0.0369(10) 0.3538(9) 0.029(3) Uiso 0.50 1 d P . . O22A O 0.7305(9) -0.0087(9) 0.3949(8) 0.020(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0205(15) 0.0142(14) 0.0192(15) 0.0065(12) 0.0038(11) 0.0054(12) W1 0.0396(2) 0.02852(19) 0.0376(2) 0.02241(17) 0.01456(16) 0.01079(16) W2 0.0372(2) 0.0421(2) 0.01929(17) 0.01659(15) 0.00745(14) 0.01964(17) W3 0.02163(18) 0.02452(19) 0.03054(19) -0.00270(15) 0.00494(14) 0.00047(14) W4 0.0460(2) 0.01681(18) 0.0392(2) -0.00121(15) -0.00581(17) 0.01061(16) W5 0.0321(2) 0.0454(2) 0.01965(17) 0.01643(16) 0.00625(14) 0.00177(17) W6 0.02146(19) 0.0404(2) 0.0682(3) 0.0320(2) 0.00915(17) 0.01186(17) Ag1 0.0401(7) 0.0229(6) 0.1437(14) 0.0226(7) 0.0325(8) 0.0119(5) Ag2 0.0315(4) 0.0338(4) 0.0284(3) 0.0070(3) 0.0039(3) 0.0095(3) Ag3 0.0325(5) 0.0357(5) 0.0410(6) 0.0223(5) 0.0105(4) 0.0108(4) N1 0.028(4) 0.031(4) 0.043(5) 0.005(4) 0.002(3) 0.007(3) N2 0.030(4) 0.030(4) 0.029(4) 0.011(3) 0.010(3) 0.012(3) N3 0.038(5) 0.022(4) 0.058(6) 0.006(4) 0.015(4) 0.013(4) N4 0.036(4) 0.034(4) 0.025(4) 0.013(3) 0.007(3) 0.010(3) N5 0.029(4) 0.026(4) 0.031(4) 0.013(3) 0.009(3) 0.009(3) N6 0.033(4) 0.034(4) 0.030(4) 0.009(3) 0.004(3) 0.004(3) N7 0.034(4) 0.027(4) 0.029(4) 0.007(3) 0.002(3) 0.014(3) N8 0.037(4) 0.031(4) 0.037(4) 0.017(4) 0.007(3) 0.005(3) C1 0.064(7) 0.043(6) 0.061(7) 0.033(6) 0.036(6) 0.026(6) C2 0.042(6) 0.035(6) 0.046(6) -0.005(5) -0.006(5) 0.012(5) C3 0.081(9) 0.048(7) 0.050(6) 0.028(5) 0.041(6) 0.040(6) C4 0.032(5) 0.056(7) 0.052(6) 0.034(6) 0.006(4) 0.010(5) C5 0.041(6) 0.028(5) 0.035(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.006(4) C6 0.034(5) 0.034(6) 0.081(8) 0.028(6) 0.017(5) 0.004(5) C7 0.040(5) 0.038(5) 0.035(5) 0.009(4) 0.005(4) 0.019(4) C8 0.044(6) 0.031(5) 0.034(5) 0.006(4) -0.002(4) 0.009(4) C9 0.042(6) 0.025(5) 0.034(5) -0.012(4) -0.005(4) 0.010(4) C10 0.086(9) 0.043(6) 0.027(5) 0.017(4) 0.025(5) 0.037(6) C11 0.041(6) 0.048(6) 0.027(5) 0.012(4) -0.006(4) 0.010(5) C12 0.030(5) 0.027(5) 0.034(5) 0.015(4) 0.008(4) 0.006(4) C13 0.042(5) 0.040(5) 0.023(4) 0.012(4) 0.003(4) 0.014(4) C14 0.067(8) 0.027(5) 0.038(6) 0.001(4) -0.010(5) 0.013(5) C15 0.054(6) 0.042(6) 0.035(5) 0.024(4) 0.004(4) 0.023(5) C16 0.044(6) 0.043(6) 0.071(7) 0.038(6) 0.023(5) 0.019(5) C17 0.060(6) 0.039(5) 0.029(5) 0.025(4) 0.011(4) 0.023(5) C18 0.049(6) 0.039(6) 0.040(5) 0.026(5) 0.015(4) 0.008(5) C19 0.046(6) 0.030(5) 0.033(5) 0.011(4) 0.006(4) 0.008(4) C20 0.063(7) 0.044(6) 0.032(5) 0.025(4) 0.022(5) 0.031(5) C21 0.072(8) 0.038(6) 0.036(6) 0.016(5) 0.008(5) 0.017(6) C22 0.043(6) 0.037(5) 0.050(6) 0.027(5) 0.021(5) 0.016(5) C23 0.041(5) 0.024(5) 0.030(5) 0.001(4) 0.006(4) 0.006(4) C24 0.044(6) 0.030(5) 0.038(5) 0.003(4) 0.013(4) 0.020(4) C25 0.055(7) 0.033(5) 0.038(6) 0.010(5) 0.015(5) 0.004(5) C26 0.055(6) 0.036(5) 0.040(5) 0.025(4) 0.019(5) 0.026(5) C27 0.054(6) 0.054(6) 0.047(6) 0.035(5) 0.019(5) 0.025(5) C28 0.039(5) 0.018(4) 0.030(5) 0.001(4) 0.001(4) 0.005(4) O2 0.064(5) 0.036(4) 0.049(4) 0.007(3) 0.024(4) 0.029(4) O3 0.046(4) 0.074(5) 0.037(4) 0.016(4) 0.027(3) 0.018(4) O5 0.040(4) 0.050(4) 0.039(4) 0.003(3) -0.001(3) -0.015(3) O6 0.052(5) 0.063(5) 0.134(8) 0.077(6) 0.020(5) 0.007(4) O8 0.109(7) 0.064(5) 0.035(4) 0.008(4) -0.028(4) 0.040(5) O10 0.035(4) 0.051(5) 0.064(5) -0.019(4) 0.002(4) 0.015(4) O11 0.040(4) 0.056(5) 0.066(5) -0.002(4) 0.016(4) 0.015(4) O18 0.037(4) 0.045(4) 0.063(5) -0.015(4) -0.003(4) 0.013(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O20 1.567(10) . ? Si1 O20 1.567(10) 2_656 ? Si1 O7 1.608(9) 2_656 ? Si1 O7 1.608(9) . ? Si1 O9 1.638(9) . ? Si1 O9 1.638(9) 2_656 ? Si1 O12 1.692(10) 2_656 ? Si1 O12 1.692(10) . ? W1 O6 1.681(7) . ? W1 O11 1.849(7) . ? W1 O17A 1.870(13) . ? W1 O17B 1.893(13) . ? W1 O18 1.928(7) . ? W1 O16B 1.932(11) . ? W1 O16A 1.989(12) . ? W1 O7 2.338(9) . ? W1 O20 2.382(10) . ? W2 O8 1.679(7) . ? W2 O15A 1.802(11) . ? W2 O10 1.856(7) . ? W2 O13B 1.927(11) 2_656 ? W2 O11 1.936(8) . ? W2 O13A 1.956(12) 2_656 ? W2 O15B 1.981(12) . ? W2 O9 2.322(9) 2_656 ? W2 O20 2.418(9) . ? W3 O5 1.673(6) . ? W3 O16B 1.721(11) . ? W3 O4B 1.829(11) . ? W3 O15A 1.832(11) 2_656 ? W3 O4A 1.947(11) . ? W3 O14B 1.957(11) . ? W3 O14A 1.963(12) . ? W3 O16A 2.002(13) . ? W3 O15B 2.087(12) 2_656 ? W3 O9 2.398(9) . ? W3 O7 2.411(9) . ? W4 O2 1.669(6) . ? W4 O14B 1.772(11) . ? W4 O21B 1.783(12) . ? W4 O17A 1.798(13) . ? W4 O19A 1.890(11) . ? W4 O14A 1.992(12) . ? W4 O19B 2.018(11) . ? W4 O21A 2.035(12) . ? W4 O17B 2.095(14) . ? W4 O12 2.367(10) 2_656 ? W4 O7 2.459(9) . ? W5 O3 1.676(6) . ? W5 O22A 1.834(10) . ? W5 O18 1.854(7) . ? W5 O21B 1.868(12) 2_656 ? W5 O10 1.927(7) . ? W5 O22B 1.958(11) . ? W5 O21A 2.067(11) 2_656 ? W5 O12 2.308(10) . ? W5 O20 2.469(10) . ? W6 O1B 1.671(19) . ? W6 O1A 1.67(2) . ? W6 O13B 1.731(11) . ? W6 O19A 1.795(11) 2_656 ? W6 O22A 1.812(10) . ? W6 O4B 1.874(11) . ? W6 O19B 2.018(12) 2_656 ? W6 O4A 2.039(11) . ? W6 O13A 2.069(13) . ? W6 O22B 2.121(11) . ? W6 O12 2.388(10) . ? W6 O9 2.436(9) . ? Ag1 N3 2.052(7) . ? Ag1 N3 2.052(7) 2_677 ? Ag1 Ag2 3.2100(7) 1_665 ? Ag1 Ag2 3.2100(7) 2_567 ? Ag2 N6 2.108(7) . ? Ag2 N2 2.110(7) . ? Ag2 Ag3 3.0566(7) . ? Ag2 Ag1 3.2100(7) 1_445 ? Ag3 N8 2.053(7) . ? Ag3 N8 2.053(7) 2_557 ? Ag3 Ag2 3.0566(7) 2_557 ? N1 C7 1.340(11) . ? N1 C6 1.365(13) . ? N1 C2 1.465(12) 2_557 ? N2 C12 1.305(10) . ? N2 C18 1.374(11) . ? N3 C5 1.313(13) . ? N3 C16 1.356(13) . ? N4 C19 1.343(11) . ? N4 C11 1.369(12) . ? N4 C27 1.480(11) . ? N5 C12 1.331(10) . ? N5 C22 1.371(11) . ? N5 C24 1.471(11) . ? N6 C7 1.299(11) . ? N6 C4 1.389(12) . ? N7 C5 1.330(11) . ? N7 C13 1.369(11) . ? N7 C15 1.478(11) . ? N8 C19 1.326(11) . ? N8 C8 1.359(11) . ? C1 C26 1.376(13) . ? C1 C3 1.395(15) . ? C2 N1 1.465(12) 2_557 ? C2 C9 1.503(14) . ? C3 C10 1.375(15) . ? C4 C6 1.361(15) . ? C8 C11 1.335(14) . ? C9 C14 1.369(15) . ? C9 C28 1.408(13) . ? C10 C17 1.383(13) . ? C13 C16 1.348(13) . ? C14 C21 1.388(16) . ? C15 C17 1.486(13) . ? C17 C20 1.408(13) . ? C18 C22 1.333(13) . ? C20 C26 1.387(14) . ? C21 C25 1.359(15) . ? C23 C25 1.367(14) . ? C23 C28 1.396(13) . ? C23 C24 1.509(13) . ? C26 C27 1.505(14) . ? O4B O4A 0.715(13) . ? O7 O20 1.746(13) . ? O9 O20 1.791(14) 2_656 ? O9 W2 2.322(9) 2_656 ? O12 W4 2.367(10) 2_656 ? O13B O13A 0.734(13) . ? O13B W2 1.927(11) 2_656 ? O13A W2 1.956(12) 2_656 ? O14B O14A 0.672(14) . ? O15B O15A 0.755(13) . ? O15B W3 2.087(12) 2_656 ? O15A W3 1.832(11) 2_656 ? O16B O16A 0.671(14) . ? O17B O17A 0.683(15) . ? O19B O19A 0.837(13) . ? O19B W6 2.018(12) 2_656 ? O19A W6 1.795(11) 2_656 ? O20 O9 1.791(14) 2_656 ? O21B O21A 0.822(13) . ? O21B W5 1.868(12) 2_656 ? O21A W5 2.067(11) 2_656 ? O22B O22A 0.813(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 Si1 O20 180.000(3) . 2_656 ? O20 Si1 O7 113.3(5) . 2_656 ? O20 Si1 O7 66.7(5) 2_656 2_656 ? O20 Si1 O7 66.7(5) . . ? O20 Si1 O7 113.3(5) 2_656 . ? O7 Si1 O7 180.0(4) 2_656 . ? O20 Si1 O9 112.1(5) . . ? O20 Si1 O9 67.9(5) 2_656 . ? O7 Si1 O9 109.7(5) 2_656 . ? O7 Si1 O9 70.3(5) . . ? O20 Si1 O9 67.9(5) . 2_656 ? O20 Si1 O9 112.1(5) 2_656 2_656 ? O7 Si1 O9 70.3(5) 2_656 2_656 ? O7 Si1 O9 109.7(5) . 2_656 ? O9 Si1 O9 180.000(1) . 2_656 ? O20 Si1 O12 109.9(5) . 2_656 ? O20 Si1 O12 70.1(5) 2_656 2_656 ? O7 Si1 O12 105.9(5) 2_656 2_656 ? O7 Si1 O12 74.1(5) . 2_656 ? O9 Si1 O12 105.5(5) . 2_656 ? O9 Si1 O12 74.5(5) 2_656 2_656 ? O20 Si1 O12 70.1(5) . . ? O20 Si1 O12 109.9(5) 2_656 . ? O7 Si1 O12 74.1(5) 2_656 . ? O7 Si1 O12 105.9(5) . . ? O9 Si1 O12 74.5(5) . . ? O9 Si1 O12 105.5(5) 2_656 . ? O12 Si1 O12 180.0(7) 2_656 . ? O6 W1 O11 102.5(4) . . ? O6 W1 O17A 111.2(5) . . ? O11 W1 O17A 86.4(5) . . ? O6 W1 O17B 91.5(6) . . ? O11 W1 O17B 97.6(5) . . ? O17A W1 O17B 20.9(5) . . ? O6 W1 O18 100.5(4) . . ? O11 W1 O18 88.1(3) . . ? O17A W1 O18 148.3(5) . . ? O17B W1 O18 165.3(5) . . ? O6 W1 O16B 109.7(5) . . ? O11 W1 O16B 146.8(5) . . ? O17A W1 O16B 88.9(5) . . ? O17B W1 O16B 89.1(5) . . ? O18 W1 O16B 79.0(4) . . ? O6 W1 O16A 90.8(5) . . ? O11 W1 O16A 166.4(5) . . ? O17A W1 O16A 91.1(5) . . ? O17B W1 O16A 84.3(5) . . ? O18 W1 O16A 87.1(4) . . ? O16B W1 O16A 19.6(4) . . ? O6 W1 O7 156.7(4) . . ? O11 W1 O7 97.0(4) . . ? O17A W1 O7 57.3(5) . . ? O17B W1 O7 73.4(5) . . ? O18 W1 O7 92.6(4) . . ? O16B W1 O7 53.8(4) . . ? O16A W1 O7 70.6(5) . . ? O6 W1 O20 159.5(4) . . ? O11 W1 O20 64.3(4) . . ? O17A W1 O20 84.6(5) . . ? O17B W1 O20 105.4(5) . . ? O18 W1 O20 64.9(3) . . ? O16B W1 O20 82.6(4) . . ? O16A W1 O20 102.2(5) . . ? O7 W1 O20 43.4(3) . . ? O8 W2 O15A 113.0(5) . . ? O8 W2 O10 101.3(4) . . ? O15A W2 O10 87.3(5) . . ? O8 W2 O13B 110.7(5) . 2_656 ? O15A W2 O13B 88.6(5) . 2_656 ? O10 W2 O13B 146.6(4) . 2_656 ? O8 W2 O11 100.2(4) . . ? O15A W2 O11 146.8(5) . . ? O10 W2 O11 87.7(3) . . ? O13B W2 O11 77.9(4) 2_656 . ? O8 W2 O13A 90.3(5) . 2_656 ? O15A W2 O13A 90.0(5) . 2_656 ? O10 W2 O13A 168.2(5) . 2_656 ? O13B W2 O13A 21.8(4) 2_656 2_656 ? O11 W2 O13A 88.3(4) . 2_656 ? O8 W2 O15B 91.1(5) . . ? O15A W2 O15B 22.4(4) . . ? O10 W2 O15B 96.6(4) . . ? O13B W2 O15B 92.0(5) 2_656 . ? O11 W2 O15B 166.9(4) . . ? O13A W2 O15B 85.1(5) 2_656 . ? O8 W2 O9 158.1(4) . 2_656 ? O15A W2 O9 54.0(4) . 2_656 ? O10 W2 O9 95.7(4) . 2_656 ? O13B W2 O9 56.1(4) 2_656 2_656 ? O11 W2 O9 94.0(4) . 2_656 ? O13A W2 O9 73.5(4) 2_656 2_656 ? O15B W2 O9 73.3(4) . 2_656 ? O8 W2 O20 157.3(4) . . ? O15A W2 O20 85.7(4) . . ? O10 W2 O20 65.3(3) . . ? O13B W2 O20 81.4(4) 2_656 . ? O11 W2 O20 62.5(3) . . ? O13A W2 O20 103.1(4) 2_656 . ? O15B W2 O20 108.1(4) . . ? O9 W2 O20 44.3(3) 2_656 . ? O5 W3 O16B 112.1(5) . . ? O5 W3 O4B 110.9(5) . . ? O16B W3 O4B 77.2(5) . . ? O5 W3 O15A 111.5(5) . 2_656 ? O16B W3 O15A 136.3(6) . 2_656 ? O4B W3 O15A 90.9(5) . 2_656 ? O5 W3 O4A 92.9(5) . . ? O16B W3 O4A 94.7(5) . . ? O4B W3 O4A 21.5(4) . . ? O15A W3 O4A 86.7(5) 2_656 . ? O5 W3 O14B 109.1(4) . . ? O16B W3 O14B 92.2(5) . . ? O4B W3 O14B 139.7(5) . . ? O15A W3 O14B 70.1(5) 2_656 . ? O4A W3 O14B 152.4(5) . . ? O5 W3 O14A 93.0(5) . . ? O16B W3 O14A 87.9(5) . . ? O4B W3 O14A 155.2(5) . . ? O15A W3 O14A 86.3(5) 2_656 . ? O4A W3 O14A 172.1(5) . . ? O14B W3 O14A 19.7(4) . . ? O5 W3 O16A 94.3(5) . . ? O16B W3 O16A 18.9(5) . . ? O4B W3 O16A 89.1(5) . . ? O15A W3 O16A 152.4(5) 2_656 . ? O4A W3 O16A 102.5(5) . . ? O14B W3 O16A 92.5(5) . . ? O14A W3 O16A 82.3(5) . . ? O5 W3 O15B 91.3(4) . 2_656 ? O16B W3 O15B 156.6(5) . 2_656 ? O4B W3 O15B 93.2(5) . 2_656 ? O15A W3 O15B 20.9(4) 2_656 2_656 ? O4A W3 O15B 81.7(5) . 2_656 ? O14B W3 O15B 81.4(5) . 2_656 ? O14A W3 O15B 92.9(5) . 2_656 ? O16A W3 O15B 172.9(5) . 2_656 ? O5 W3 O9 156.8(4) . . ? O16B W3 O9 86.9(5) . . ? O4B W3 O9 58.8(4) . . ? O15A W3 O9 52.1(4) 2_656 . ? O4A W3 O9 71.6(4) . . ? O14B W3 O9 82.2(4) . . ? O14A W3 O9 101.2(5) . . ? O16A W3 O9 105.7(4) . . ? O15B W3 O9 69.9(4) 2_656 . ? O5 W3 O7 157.3(4) . . ? O16B W3 O7 53.8(5) . . ? O4B W3 O7 84.7(5) . . ? O15A W3 O7 83.7(4) 2_656 . ? O4A W3 O7 105.2(4) . . ? O14B W3 O7 58.8(4) . . ? O14A W3 O7 70.5(4) . . ? O16A W3 O7 68.8(4) . . ? O15B W3 O7 104.6(4) 2_656 . ? O9 W3 O7 45.7(3) . . ? O2 W4 O14B 109.2(5) . . ? O2 W4 O21B 112.7(5) . . ? O14B W4 O21B 76.3(6) . . ? O2 W4 O17A 109.2(5) . . ? O14B W4 O17A 94.8(5) . . ? O21B W4 O17A 137.8(6) . . ? O2 W4 O19A 111.6(5) . . ? O14B W4 O19A 138.9(5) . . ? O21B W4 O19A 92.1(5) . . ? O17A W4 O19A 67.6(6) . . ? O2 W4 O14A 94.4(4) . . ? O14B W4 O14A 19.4(4) . . ? O21B W4 O14A 93.5(5) . . ? O17A W4 O14A 88.1(5) . . ? O19A W4 O14A 148.8(5) . . ? O2 W4 O19B 90.2(4) . . ? O14B W4 O19B 159.2(5) . . ? O21B W4 O19B 89.8(5) . . ? O17A W4 O19B 85.2(5) . . ? O19A W4 O19B 24.4(4) . . ? O14A W4 O19B 172.8(5) . . ? O2 W4 O21A 90.2(4) . . ? O14B W4 O21A 90.4(5) . . ? O21B W4 O21A 23.7(4) . . ? O17A W4 O21A 156.9(6) . . ? O19A W4 O21A 94.0(5) . . ? O14A W4 O21A 103.3(5) . . ? O19B W4 O21A 82.1(5) . . ? O2 W4 O17B 93.3(5) . . ? O14B W4 O17B 91.9(5) . . ? O21B W4 O17B 153.7(6) . . ? O17A W4 O17B 18.2(5) . . ? O19A W4 O17B 81.3(5) . . ? O14A W4 O17B 80.1(5) . . ? O19B W4 O17B 94.2(5) . . ? O21A W4 O17B 174.9(5) . . ? O2 W4 O12 155.2(4) . 2_656 ? O14B W4 O12 88.0(5) . 2_656 ? O21B W4 O12 52.8(5) . 2_656 ? O17A W4 O12 86.2(5) . 2_656 ? O19A W4 O12 55.3(4) . 2_656 ? O14A W4 O12 105.8(4) . 2_656 ? O19B W4 O12 71.2(4) . 2_656 ? O21A W4 O12 71.4(4) . 2_656 ? O17B W4 O12 104.1(5) . 2_656 ? O2 W4 O7 156.1(3) . . ? O14B W4 O7 59.5(4) . . ? O21B W4 O7 86.2(5) . . ? O17A W4 O7 55.2(5) . . ? O19A W4 O7 80.8(4) . . ? O14A W4 O7 69.0(4) . . ? O19B W4 O7 104.9(4) . . ? O21A W4 O7 109.8(4) . . ? O17B W4 O7 67.6(4) . . ? O12 W4 O7 48.6(3) 2_656 . ? O3 W5 O22A 114.0(4) . . ? O3 W5 O18 100.9(4) . . ? O22A W5 O18 86.4(4) . . ? O3 W5 O21B 112.1(5) . 2_656 ? O22A W5 O21B 89.0(5) . 2_656 ? O18 W5 O21B 145.6(5) . 2_656 ? O3 W5 O10 100.3(4) . . ? O22A W5 O10 145.8(4) . . ? O18 W5 O10 88.0(3) . . ? O21B W5 O10 77.0(4) 2_656 . ? O3 W5 O22B 90.8(4) . . ? O22A W5 O22B 24.5(4) . . ? O18 W5 O22B 98.6(4) . . ? O21B W5 O22B 90.7(5) 2_656 . ? O10 W5 O22B 165.8(4) . . ? O3 W5 O21A 90.0(4) . 2_656 ? O22A W5 O21A 90.9(4) . 2_656 ? O18 W5 O21A 168.9(4) . 2_656 ? O21B W5 O21A 23.4(4) 2_656 2_656 ? O10 W5 O21A 88.2(4) . 2_656 ? O22B W5 O21A 82.9(5) . 2_656 ? O3 W5 O12 157.2(4) . . ? O22A W5 O12 54.1(4) . . ? O18 W5 O12 97.7(4) . . ? O21B W5 O12 53.4(4) 2_656 . ? O10 W5 O12 93.4(4) . . ? O22B W5 O12 73.4(4) . . ? O21A W5 O12 72.1(4) 2_656 . ? O3 W5 O20 156.6(4) . . ? O22A W5 O20 84.0(4) . . ? O18 W5 O20 63.8(3) . . ? O21B W5 O20 81.8(5) 2_656 . ? O10 W5 O20 63.3(3) . . ? O22B W5 O20 108.5(4) . . ? O21A W5 O20 105.2(4) 2_656 . ? O12 W5 O20 46.0(3) . . ? O1B W6 O1A 10.0(11) . . ? O1B W6 O13B 114.8(8) . . ? O1A W6 O13B 108.5(8) . . ? O1B W6 O19A 115.0(8) . 2_656 ? O1A W6 O19A 106.3(8) . 2_656 ? O13B W6 O19A 75.0(6) . 2_656 ? O1B W6 O22A 107.0(7) . . ? O1A W6 O22A 113.5(8) . . ? O13B W6 O22A 138.0(5) . . ? O19A W6 O22A 92.2(5) 2_656 . ? O1B W6 O4B 106.4(8) . . ? O1A W6 O4B 115.4(8) . . ? O13B W6 O4B 93.6(5) . . ? O19A W6 O4B 138.2(5) 2_656 . ? O22A W6 O4B 69.5(5) . . ? O1B W6 O19B 92.9(7) . 2_656 ? O1A W6 O19B 85.5(8) . 2_656 ? O13B W6 O19B 93.6(5) . 2_656 ? O19A W6 O19B 24.5(4) 2_656 2_656 ? O22A W6 O19B 88.8(5) . 2_656 ? O4B W6 O19B 154.2(5) . 2_656 ? O1B W6 O4A 90.6(7) . . ? O1A W6 O4A 98.4(8) . . ? O13B W6 O4A 88.6(5) . . ? O19A W6 O4A 153.6(5) 2_656 . ? O22A W6 O4A 86.2(5) . . ? O4B W6 O4A 20.5(4) . . ? O19B W6 O4A 174.6(5) 2_656 . ? O1B W6 O13A 96.5(7) . . ? O1A W6 O13A 91.7(8) . . ? O13B W6 O13A 19.8(4) . . ? O19A W6 O13A 89.4(5) 2_656 . ? O22A W6 O13A 153.1(5) . . ? O4B W6 O13A 91.8(5) . . ? O19B W6 O13A 103.0(5) 2_656 . ? O4A W6 O13A 80.6(5) . . ? O1B W6 O22B 86.9(7) . . ? O1A W6 O22B 92.3(8) . . ? O13B W6 O22B 157.9(5) . . ? O19A W6 O22B 92.4(5) 2_656 . ? O22A W6 O22B 22.1(4) . . ? O4B W6 O22B 83.6(5) . . ? O19B W6 O22B 80.4(4) 2_656 . ? O4A W6 O22B 95.7(4) . . ? O13A W6 O22B 174.9(5) . . ? O1B W6 O12 152.6(7) . . ? O1A W6 O12 151.6(8) . . ? O13B W6 O12 88.9(5) . . ? O19A W6 O12 55.6(4) 2_656 . ? O22A W6 O12 52.6(4) . . ? O4B W6 O12 84.6(5) . . ? O19B W6 O12 70.8(4) 2_656 . ? O4A W6 O12 104.4(4) . . ? O13A W6 O12 108.4(4) . . ? O22B W6 O12 69.0(4) . . ? O1B W6 O9 156.7(7) . . ? O1A W6 O9 158.4(8) . . ? O13B W6 O9 55.2(4) . . ? O19A W6 O9 84.3(5) 2_656 . ? O22A W6 O9 84.2(4) . . ? O4B W6 O9 57.6(4) . . ? O19B W6 O9 108.0(4) 2_656 . ? O4A W6 O9 69.4(4) . . ? O13A W6 O9 69.3(4) . . ? O22B W6 O9 106.2(4) . . ? O12 W6 O9 49.4(3) . . ? N3 Ag1 N3 180.0(5) . 2_677 ? N3 Ag1 Ag2 79.1(2) . 1_665 ? N3 Ag1 Ag2 100.9(2) 2_677 1_665 ? N3 Ag1 Ag2 100.9(2) . 2_567 ? N3 Ag1 Ag2 79.1(2) 2_677 2_567 ? Ag2 Ag1 Ag2 180.0 1_665 2_567 ? N6 Ag2 N2 170.2(3) . . ? N6 Ag2 Ag3 82.6(2) . . ? N2 Ag2 Ag3 88.83(19) . . ? N6 Ag2 Ag1 104.5(2) . 1_445 ? N2 Ag2 Ag1 83.77(19) . 1_445 ? Ag3 Ag2 Ag1 172.12(3) . 1_445 ? N8 Ag3 N8 180.000(3) . 2_557 ? N8 Ag3 Ag2 85.9(2) . 2_557 ? N8 Ag3 Ag2 94.1(2) 2_557 2_557 ? N8 Ag3 Ag2 94.1(2) . . ? N8 Ag3 Ag2 85.9(2) 2_557 . ? Ag2 Ag3 Ag2 180.0 2_557 . ? C7 N1 C6 107.5(8) . . ? C7 N1 C2 125.4(9) . 2_557 ? C6 N1 C2 126.8(9) . 2_557 ? C12 N2 C18 104.5(7) . . ? C12 N2 Ag2 126.0(6) . . ? C18 N2 Ag2 129.2(6) . . ? C5 N3 C16 106.3(8) . . ? C5 N3 Ag1 125.4(7) . . ? C16 N3 Ag1 128.2(7) . . ? C19 N4 C11 105.7(8) . . ? C19 N4 C27 126.8(8) . . ? C11 N4 C27 127.4(8) . . ? C12 N5 C22 106.3(7) . . ? C12 N5 C24 126.1(7) . . ? C22 N5 C24 127.6(8) . . ? C7 N6 C4 106.0(8) . . ? C7 N6 Ag2 123.4(7) . . ? C4 N6 Ag2 130.5(6) . . ? C5 N7 C13 107.7(8) . . ? C5 N7 C15 125.3(8) . . ? C13 N7 C15 127.0(7) . . ? C19 N8 C8 105.5(8) . . ? C19 N8 Ag3 121.0(6) . . ? C8 N8 Ag3 133.4(6) . . ? C26 C1 C3 119.8(11) . . ? N1 C2 C9 111.8(8) 2_557 . ? C10 C3 C1 120.1(10) . . ? C6 C4 N6 108.5(9) . . ? N3 C5 N7 110.7(9) . . ? C4 C6 N1 106.2(9) . . ? N6 C7 N1 111.7(9) . . ? C11 C8 N8 109.6(9) . . ? C14 C9 C28 118.2(10) . . ? C14 C9 C2 123.4(10) . . ? C28 C9 C2 118.2(10) . . ? C3 C10 C17 121.1(10) . . ? C8 C11 N4 107.7(8) . . ? N2 C12 N5 112.6(8) . . ? C16 C13 N7 105.6(8) . . ? C9 C14 C21 121.7(10) . . ? N7 C15 C17 111.1(7) . . ? C13 C16 N3 109.7(9) . . ? C10 C17 C20 118.4(10) . . ? C10 C17 C15 121.1(9) . . ? C20 C17 C15 120.4(9) . . ? C22 C18 N2 110.2(8) . . ? N8 C19 N4 111.5(8) . . ? C26 C20 C17 120.5(9) . . ? C25 C21 C14 118.8(10) . . ? C18 C22 N5 106.3(8) . . ? C25 C23 C28 118.5(10) . . ? C25 C23 C24 123.4(9) . . ? C28 C23 C24 118.1(9) . . ? N5 C24 C23 111.3(7) . . ? C21 C25 C23 122.5(11) . . ? C1 C26 C20 120.0(10) . . ? C1 C26 C27 121.0(10) . . ? C20 C26 C27 119.0(9) . . ? N4 C27 C26 111.3(8) . . ? C23 C28 C9 120.4(9) . . ? O4A O4B W3 88.6(15) . . ? O4A O4B W6 92.8(15) . . ? W3 O4B W6 144.4(7) . . ? O4B O4A W3 69.9(14) . . ? O4B O4A W6 66.7(14) . . ? W3 O4A W6 124.4(6) . . ? Si1 O7 O20 55.5(4) . . ? Si1 O7 W1 125.1(5) . . ? O20 O7 W1 69.6(4) . . ? Si1 O7 W3 122.3(5) . . ? O20 O7 W3 133.2(6) . . ? W1 O7 W3 96.1(3) . . ? Si1 O7 W4 118.1(5) . . ? O20 O7 W4 131.1(6) . . ? W1 O7 W4 94.5(3) . . ? W3 O7 W4 93.1(3) . . ? Si1 O9 O20 54.1(4) . 2_656 ? Si1 O9 W2 124.8(5) . 2_656 ? O20 O9 W2 70.7(4) 2_656 2_656 ? Si1 O9 W3 121.5(5) . . ? O20 O9 W3 138.2(6) 2_656 . ? W2 O9 W3 96.6(3) 2_656 . ? Si1 O9 W6 117.9(5) . . ? O20 O9 W6 126.3(6) 2_656 . ? W2 O9 W6 95.2(3) 2_656 . ? W3 O9 W6 93.7(3) . . ? W2 O10 W5 138.4(4) . . ? W1 O11 W2 137.9(5) . . ? Si1 O12 W5 123.3(5) . . ? Si1 O12 W4 119.2(5) . 2_656 ? W5 O12 W4 97.8(4) . 2_656 ? Si1 O12 W6 118.0(5) . . ? W5 O12 W6 97.3(4) . . ? W4 O12 W6 95.5(4) 2_656 . ? O13A O13B W6 107.1(16) . . ? O13A O13B W2 81.4(14) . 2_656 ? W6 O13B W2 147.9(7) . 2_656 ? O13B O13A W2 76.9(14) . 2_656 ? O13B O13A W6 53.1(13) . . ? W2 O13A W6 121.7(6) 2_656 . ? O14A O14B W4 99.1(17) . . ? O14A O14B W3 80.6(16) . . ? W4 O14B W3 142.9(6) . . ? O14B O14A W3 79.7(15) . . ? O14B O14A W4 61.4(15) . . ? W3 O14A W4 126.7(6) . . ? O15A O15B W2 65.4(13) . . ? O15A O15B W3 60.2(13) . 2_656 ? W2 O15B W3 120.1(6) . 2_656 ? O15B O15A W2 92.2(14) . . ? O15B O15A W3 98.9(15) . 2_656 ? W2 O15A W3 151.9(7) . 2_656 ? O16A O16B W3 104.9(17) . . ? O16A O16B W1 85.0(16) . . ? W3 O16B W1 150.4(7) . . ? O16B O16A W1 75.3(16) . . ? O16B O16A W3 56.2(15) . . ? W1 O16A W3 124.5(7) . . ? O17A O17B W1 77.7(17) . . ? O17A O17B W4 55.5(16) . . ? W1 O17B W4 124.2(7) . . ? O17B O17A W4 106.3(19) . . ? O17B O17A W1 81.4(17) . . ? W4 O17A W1 147.8(8) . . ? W5 O18 W1 137.6(5) . . ? O19A O19B W4 69.1(12) . . ? O19A O19B W6 62.6(11) . 2_656 ? W4 O19B W6 121.4(6) . 2_656 ? O19B O19A W6 92.9(13) . 2_656 ? O19B O19A W4 86.4(12) . . ? W6 O19A W4 145.7(7) 2_656 . ? Si1 O20 O7 57.8(4) . . ? Si1 O20 O9 57.9(4) . 2_656 ? O7 O20 O9 97.2(6) . 2_656 ? Si1 O20 W1 124.6(5) . . ? O7 O20 W1 67.0(4) . . ? O9 O20 W1 131.6(6) 2_656 . ? Si1 O20 W2 122.8(5) . . ? O7 O20 W2 136.5(6) . . ? O9 O20 W2 65.0(4) 2_656 . ? W1 O20 W2 94.8(3) . . ? Si1 O20 W5 120.5(5) . . ? O7 O20 W5 125.9(6) . . ? O9 O20 W5 129.0(6) 2_656 . ? W1 O20 W5 93.2(3) . . ? W2 O20 W5 92.7(3) . . ? O21A O21B W4 95.6(13) . . ? O21A O21B W5 92.0(13) . 2_656 ? W4 O21B W5 149.6(7) . 2_656 ? O21B O21A W4 60.7(11) . . ? O21B O21A W5 64.6(12) . 2_656 ? W4 O21A W5 118.4(6) . 2_656 ? O22A O22B W5 69.3(11) . . ? O22A O22B W6 57.1(10) . . ? W5 O22B W6 119.6(6) . . ? O22B O22A W6 100.8(12) . . ? O22B O22A W5 86.3(12) . . ? W6 O22A W5 150.5(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 26.09 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 1.918 _refine_diff_density_min -2.418 _refine_diff_density_rms 0.226 #===END #========================================================================== data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 885333' #TrackingRef '- Revised Combined.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C112 H162.2 Ag7 Na2 N32 O147.6 P4 W36' _chemical_formula_weight 11861.61 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.0870(8) _cell_length_b 15.3430(8) _cell_length_c 26.0420(14) _cell_angle_alpha 95.9410(10) _cell_angle_beta 100.6390(10) _cell_angle_gamma 115.4790(10) _cell_volume 5233.5(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 187(2) _cell_measurement_reflns_used 13481 _cell_measurement_theta_min 0.81 _cell_measurement_theta_max 26.17 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.638 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5091.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.462 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.013 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.046 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Sheldrick, 1996' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 187(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 31508 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0396 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0841 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 0.81 _diffrn_reflns_theta_max 26.17 _reflns_number_total 20961 _reflns_number_gt 13481 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. "isor" was used to refine the non-H atoms with large temperature factors. The restraint refined atoms are as follows: O6, O17, O48, N1, N6, N9, C6, C7, C11, C12, C14, C15, C16, C24, C37, C47, C50, C51, C54, C55. "isor" and "simu" were used to refine the unusual thermal factor of imidazole ring (C1 C2 C3 N2 N3). "eadp" was used to refine the unusual thermal factor of benzene ring (C28 C35 C5 C13 C10 C9). "simu" was used to refine unusually-shaped ellipsoids of atoms (C7 and N4; C46 and C32; C19 and C41). PLATON/Squeeze was used to model disordered water solvent. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0870P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 20538 _refine_ls_number_parameters 1400 _refine_ls_number_restraints 198 _refine_ls_R_factor_all 0.0887 _refine_ls_R_factor_gt 0.0555 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1630 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1459 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.975 _refine_ls_restrained_S_all 0.973 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.8592(6) 0.3339(7) -0.9387(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.23823(6) -0.02246(6) -0.86484(3) 0.02195(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.42753(6) 0.33959(6) -0.87568(3) 0.02064(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.17313(6) 0.16101(6) -0.86101(3) 0.02107(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.13393(6) 0.01611(6) -0.65048(3) 0.02508(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.79854(6) 0.48181(6) -0.68953(3) 0.0284(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.62423(5) 0.12076(6) -0.75507(3) 0.02051(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.40641(6) 0.07822(6) -0.62366(3) 0.02146(17) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.68702(6) 0.52608(6) -0.80187(3) 0.02514(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.21374(6) 0.31107(6) -0.73096(3) 0.02139(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.58321(6) 0.45762(6) -0.63382(3) 0.02328(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.36962(5) -0.05992(5) -0.74200(3) 0.02004(17) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.46563(6) 0.49044(6) -0.74729(3) 0.02224(18) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.33144(6) 0.27619(6) -0.61833(3) 0.02091(17) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.49264(6) 0.15552(6) -0.87891(3) 0.02128(17) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.75515(6) 0.34333(6) -0.80957(3) 0.02433(19) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.02180(6) 0.04886(6) -0.76660(3) 0.02413(18) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.65929(6) 0.25960(6) -0.63774(3) 0.02320(18) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.09438(6) -0.13106(6) -0.76792(3) 0.02444(19) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.98701(16) 0.29802(18) -0.81793(10) 0.0666(7) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag -0.0348(2) -0.2484(2) -0.65513(15) 0.1016(10) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 0.93518(12) 0.18269(12) -0.98837(7) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . . Ag4 Ag 1.0000 0.0000 -1.0000 0.0308(5) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.5491(3) 0.3088(3) -0.75545(18) 0.0142(9) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.2819(3) 0.1193(3) -0.73955(18) 0.0137(9) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.9044(13) 0.2166(14) -0.7596(9) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3742(9) -0.1691(9) -0.7531(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7552(9) 0.4586(9) -0.8305(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3493(10) 0.4123(9) -0.7271(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0687(9) 0.0797(9) -0.8266(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0841(10) -0.1097(10) -0.6956(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7039(9) 0.5063(9) -0.6583(5) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.7895(10) 0.5685(10) -0.7373(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6312(9) 0.2616(9) -0.8594(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4772(9) 0.2600(9) -0.8112(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2611(9) 0.0161(9) -0.6322(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0984(9) 0.1859(10) -0.7358(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6766(9) 0.0421(10) -0.7684(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4506(9) 0.3809(9) -0.6270(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5116(9) 0.3692(9) -0.7232(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5937(9) 0.5397(9) -0.7668(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3288(9) -0.0404(9) -0.8105(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6880(9) 0.1735(9) -0.6808(5) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.2955(10) 0.2340(9) -0.8773(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3577(8) 0.0721(8) -0.8807(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1503(10) 0.3788(10) -0.7379(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0066(9) -0.0851(9) -0.7858(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2254(9) -0.1197(8) -0.7451(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7576(10) 0.3658(10) -0.6620(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5384(10) 0.5349(9) -0.6738(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6568(9) 0.3860(8) -0.7612(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0876(10) -0.0157(10) -0.5965(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5375(9) 0.1037(9) -0.8225(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0248(9) 0.0284(9) -0.6935(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6335(10) 0.5313(9) -0.5725(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4013(9) 0.2024(9) -0.6090(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5675(9) 0.2335(8) -0.7254(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2096(9) 0.1548(9) -0.6278(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4105(9) 0.4083(9) -0.8167(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2468(9) 0.3268(9) -0.6556(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1753(9) 0.0448(9) -0.7334(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4529(9) 0.2429(9) -0.9135(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3964(8) -0.0361(9) -0.6662(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7372(10) 0.2734(11) -0.5772(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8448(8) 0.4274(9) -0.7418(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.5035(10) 0.0919(10) -0.9333(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5385(9) 0.1540(9) -0.6332(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1620(9) 0.0383(9) -0.8967(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.0996(9) 0.0378(9) -0.7841(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3392(9) 0.3224(9) -0.5542(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.7244(9) 0.2356(9) -0.7721(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.5052(9) 0.0264(9) -0.7381(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.4408(10) 0.5867(9) -0.7561(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2723(8) 0.1147(9) -0.7989(5) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.1354(9) -0.0931(9) -0.8317(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2051(9) 0.2642(9) -0.8030(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.6091(9) 0.3498(9) -0.6213(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.5658(8) 0.4320(8) -0.8555(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.0925(9) 0.1793(10) -0.9088(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.7264(10) 0.6262(10) -0.8297(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.4428(10) 0.0621(10) -0.5607(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3580(9) 0.0859(9) -0.7153(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.9107(10) 0.5578(11) -0.6448(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.3861(9) 0.3838(9) -0.9276(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.0234(11) -0.2539(10) -0.7898(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.8401(10) 0.3333(10) -0.8416(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.2054(10) -0.1182(9) -0.9166(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.3040(8) 0.2216(9) -0.7105(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.1997(18) -0.2078(18) -0.5352(10) 0.070(7) Uani 1 1 d U . . N4 N -0.023(2) -0.131(2) -0.5229(12) 0.089(7) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.0671(14) -0.4719(15) -0.6999(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9378(13) 0.6104(13) -1.1313(8) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.2248(11) -0.3750(12) -0.6901(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.1033(14) -0.2463(14) -0.6091(8) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.6864(12) -0.0049(12) -0.9323(7) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.2610(12) -0.2151(12) -0.5777(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.8233(13) 0.0953(12) -0.9501(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.9598(14) 0.7209(13) -0.9762(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.8178(13) 0.6034(12) -0.9681(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.8886(11) -0.0953(11) -0.9661(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.7396(12) -0.1889(13) -0.9530(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.8182(12) 0.5090(12) -1.0996(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.121(2) -0.142(3) -0.5490(14) 0.099(13) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.1284 -0.1053 -0.5742 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.388(2) -0.0626(19) -0.6209(13) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.4199 -0.0578 -0.6538 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.164(3) -0.259(2) -0.5048(14) 0.084(10) Uani 1 1 d U . . H6 H -0.2028 -0.3160 -0.4934 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.066(2) -0.213(2) -0.4954(14) 0.078(7) Uani 1 1 d U . . H7 H -0.0249 -0.2307 -0.4724 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.4002(19) -0.223(2) -0.6622(11) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.4330 -0.2878 -0.6544 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.4500 -0.2151 -0.6883 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.296(2) -0.081(2) -0.5205(13) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.2641 -0.0854 -0.4874 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.312(2) -0.004(2) -0.5246(13) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.2955 0.0422 -0.4936 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.303(2) -0.236(2) -0.5538(13) 0.077(9) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.3376 -0.2679 -0.5281 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.3293 -0.2845 -0.5870 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.848(2) 0.0854(18) -0.8995(10) 0.053(7) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.9129 0.1154 -0.8764 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.350(2) 0.012(2) -0.5698(13) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.3541 0.0708 -0.5704 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5196(18) -0.212(2) -0.8281(10) 0.053(7) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.4988 -0.2043 -0.7972 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5404(18) -0.2950(19) -0.8410(10) 0.054(7) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.5285 -0.3438 -0.8209 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1725(17) -0.3562(16) -0.7312(10) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.1985 -0.3093 -0.7516 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5304(14) -0.1444(16) -0.8616(9) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5135 -0.0938 -0.8540 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0751(17) -0.4191(16) -0.7366(10) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0209 -0.4244 -0.7628 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2037(18) -0.2678(18) -0.5478(10) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.2270 -0.2887 -0.5183 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6271(14) -0.2494(18) -0.9640(10) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6096 -0.3189 -0.9723 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.5941 -0.2340 -0.9948 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7576(16) 0.0211(17) -0.8880(10) 0.048(7) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.7498 0.0012 -0.8559 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1580(17) -0.4438(16) -0.6714(10) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.1742 -0.4685 -0.6419 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7280(17) 0.0403(15) -0.9701(9) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.6929 0.0325 -1.0050 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8394(17) 0.5717(16) -1.1330(10) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . H24 H 0.7925 0.5861 -1.1540 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4233(18) -0.4331(18) -0.5604(11) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.4335 -0.4883 -0.5577 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4404(16) -0.3670(17) -0.5136(9) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.4590 -0.3782 -0.4798 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3908(14) -0.4170(16) -0.6117(10) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.3826 -0.4604 -0.6420 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.324(2) -0.152(2) -0.5629(14) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.9814(16) 0.6869(17) -0.9293(9) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . H29 H 1.0445 0.7099 -0.9055 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.9780(16) 0.5752(16) -1.0946(9) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H30 H 1.0468 0.5925 -1.0841 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3392(14) -0.3247(16) -0.6715(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.3665 -0.3530 -0.6955 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.3654 -0.2550 -0.6721 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5779(15) -0.0794(15) -0.9404(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.5392 -0.0457 -0.9320 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.5500 -0.1126 -0.9777 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7079(15) 0.3021(14) -1.0628(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.7134 0.2813 -1.0964 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5895(15) -0.2300(16) -0.9172(8) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.365(2) -0.145(2) -0.6107(13) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.4278(16) -0.2839(17) -0.5208(9) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.4436 -0.2359 -0.4910 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7002(15) 0.2403(15) -1.0271(9) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . H37 H 0.6759 0.1699 -1.0409 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3684(16) -0.1818(14) -0.5716(10) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.4064 -0.1334 -0.5385 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.3887 -0.1506 -0.6009 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8085(14) -0.1822(15) -0.9092(8) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.7967 -0.2111 -0.8798 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.3708(14) -0.3369(14) -0.6176(9) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.1107(16) -0.2852(17) -0.5662(9) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.0571 -0.3197 -0.5517 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.7107(16) 0.5238(15) -0.9832(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.6714 0.5379 -1.0120 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.6816 0.5232 -0.9528 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.9070(15) 0.5115(16) -1.0744(10) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.9163 0.4765 -1.0486 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8894(17) 0.6122(15) -0.9257(9) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.8796 0.5755 -0.8992 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.5787(14) -0.2964(16) -0.8849(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.5982 -0.3450 -0.8930 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.5673(14) -0.1534(14) -0.9070(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.1991(16) -0.2040(15) -0.6159(9) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . H47 H 0.2178 -0.1721 -0.6435 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3927(14) -0.2698(15) -0.5709(10) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.6931(15) 0.3612(15) -0.9628(9) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.6631 0.3709 -0.9337 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.6895(15) 0.2697(14) -0.9769(9) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . H50 H 0.6448 0.2168 -0.9618 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.7892(15) -0.1367(13) -0.9880(9) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . H51 H 0.7583 -0.1315 -1.0211 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.7094(14) 0.4498(14) -1.0955(9) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.6814 0.4942 -1.0872 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.6677 0.4056 -1.1295 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.8608(17) 0.6684(13) -0.9968(8) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.8255 0.6761 -1.0278 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.9016(14) -0.1212(14) -0.9188(8) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . H54 H 0.9645 -0.1011 -0.8953 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.7081(13) 0.3913(13) -1.0528(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . C56 C 0.7029(13) 0.4235(13) -1.0006(8) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.3163(16) -0.2149(18) -0.6853(10) 0.099(6) Uani 1 1 d GU . . C2 C -0.2597(19) -0.2616(17) -0.6667(10) 0.103(7) Uani 1 1 d GU . . H2A H -0.2724 -0.3022 -0.6420 0.124 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.1807(17) -0.2372(19) -0.6914(11) 0.108(6) Uani 1 1 d GU . . C3 C -0.1886(18) -0.1754(19) -0.7253(11) 0.106(7) Uani 1 1 d GU . . H3A H -0.1453 -0.1480 -0.7468 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.272(2) -0.1616(19) -0.7215(11) 0.111(7) Uani 1 1 d GU . . H1A H -0.2951 -0.1234 -0.7400 0.133 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.028(4) 0.058(6) 0.034(5) 0.024(5) 0.012(4) 0.017(4) W1 0.0244(4) 0.0243(4) 0.0161(4) 0.0017(3) 0.0046(3) 0.0111(3) W2 0.0258(4) 0.0253(4) 0.0153(4) 0.0081(3) 0.0090(3) 0.0135(3) W3 0.0206(4) 0.0293(4) 0.0149(4) 0.0058(3) 0.0056(3) 0.0123(3) W4 0.0231(4) 0.0276(4) 0.0220(5) 0.0099(4) 0.0099(3) 0.0067(3) W5 0.0205(4) 0.0346(5) 0.0207(5) 0.0058(4) 0.0075(3) 0.0032(4) W6 0.0195(4) 0.0248(4) 0.0193(4) 0.0070(3) 0.0072(3) 0.0105(3) W7 0.0263(4) 0.0227(4) 0.0168(4) 0.0078(3) 0.0065(3) 0.0113(3) W8 0.0261(4) 0.0242(4) 0.0251(5) 0.0103(4) 0.0135(3) 0.0078(3) W9 0.0266(4) 0.0250(4) 0.0183(4) 0.0072(3) 0.0102(3) 0.0145(3) W10 0.0278(4) 0.0226(4) 0.0163(4) 0.0045(3) 0.0090(3) 0.0074(3) W11 0.0200(4) 0.0207(4) 0.0208(4) 0.0064(3) 0.0079(3) 0.0091(3) W12 0.0300(4) 0.0213(4) 0.0196(4) 0.0079(3) 0.0128(3) 0.0122(3) W13 0.0256(4) 0.0236(4) 0.0160(4) 0.0063(3) 0.0098(3) 0.0112(3) W14 0.0233(4) 0.0281(4) 0.0161(4) 0.0045(3) 0.0070(3) 0.0143(3) W15 0.0212(4) 0.0307(4) 0.0228(5) 0.0098(4) 0.0118(3) 0.0100(3) W16 0.0181(4) 0.0312(4) 0.0243(5) 0.0087(4) 0.0089(3) 0.0104(3) W17 0.0222(4) 0.0290(4) 0.0163(4) 0.0058(3) 0.0038(3) 0.0100(3) W18 0.0188(4) 0.0241(4) 0.0263(5) 0.0054(3) 0.0063(3) 0.0059(3) Ag1 0.0528(13) 0.0828(16) 0.0893(19) 0.0524(15) 0.0362(12) 0.0392(12) Ag2 0.094(2) 0.0717(17) 0.154(3) 0.0334(19) 0.068(2) 0.0352(16) Ag3 0.0376(9) 0.0291(9) 0.0331(10) 0.0088(8) 0.0056(7) 0.0083(7) Ag4 0.0303(12) 0.0319(12) 0.0285(13) 0.0080(10) 0.0142(10) 0.0099(10) P1 0.016(2) 0.018(2) 0.013(2) 0.0066(19) 0.0050(18) 0.0098(19) P2 0.013(2) 0.017(2) 0.011(2) 0.0015(18) 0.0061(18) 0.0053(18) OW1 0.045(11) 0.084(14) 0.113(19) 0.044(14) 0.025(11) 0.036(11) O1 0.033(8) 0.023(7) 0.018(8) 0.005(6) 0.014(6) 0.007(6) O2 0.016(6) 0.033(8) 0.028(8) 0.009(6) 0.006(6) 0.011(6) O3 0.039(8) 0.025(7) 0.022(8) 0.016(6) 0.018(6) 0.014(6) O4 0.018(6) 0.027(7) 0.020(8) 0.004(6) 0.000(5) 0.006(6) O5 0.026(7) 0.043(9) 0.026(9) 0.021(7) 0.004(6) 0.010(7) O6 0.031(6) 0.018(6) 0.022(6) 0.006(5) 0.016(5) -0.002(5) O7 0.032(8) 0.035(8) 0.024(8) -0.002(7) 0.015(6) 0.006(7) O8 0.032(7) 0.033(7) 0.021(8) 0.015(6) 0.020(6) 0.022(6) O9 0.022(7) 0.026(7) 0.023(8) 0.004(6) 0.008(6) 0.008(6) O10 0.017(6) 0.036(8) 0.017(7) 0.009(6) 0.010(5) 0.010(6) O11 0.025(7) 0.047(9) 0.022(8) 0.015(7) 0.015(6) 0.020(7) O12 0.015(7) 0.041(8) 0.049(10) 0.013(8) 0.004(6) 0.015(6) O13 0.029(7) 0.023(7) 0.023(8) 0.006(6) 0.008(6) 0.005(6) O14 0.019(7) 0.037(8) 0.010(7) 0.004(6) 0.003(5) 0.012(6) O15 0.017(7) 0.038(8) 0.018(7) 0.004(6) 0.009(5) 0.011(6) O16 0.022(7) 0.030(7) 0.013(7) 0.005(6) 0.005(5) 0.004(6) O17 0.024(6) 0.037(6) 0.011(6) 0.005(5) 0.004(5) 0.014(5) O18 0.039(8) 0.033(8) 0.020(8) 0.000(6) 0.009(6) 0.023(7) O19 0.013(6) 0.022(6) 0.018(7) -0.006(5) 0.005(5) 0.010(5) O20 0.041(8) 0.037(8) 0.035(9) 0.018(7) 0.024(7) 0.022(7) O21 0.015(6) 0.039(8) 0.012(7) 0.007(6) -0.005(5) 0.006(6) O22 0.029(7) 0.015(6) 0.020(8) -0.001(6) 0.004(6) 0.007(6) O23 0.033(8) 0.034(8) 0.021(8) 0.010(7) 0.002(6) 0.011(7) O24 0.049(9) 0.024(7) 0.021(8) 0.003(6) 0.018(7) 0.024(7) O25 0.024(7) 0.018(6) 0.016(7) 0.004(5) 0.015(5) 0.010(5) O26 0.037(8) 0.042(9) 0.028(9) 0.013(7) 0.012(7) 0.022(7) O27 0.032(8) 0.026(7) 0.030(9) 0.018(6) 0.019(6) 0.012(6) O28 0.017(6) 0.022(7) 0.038(9) 0.010(6) 0.015(6) 0.002(5) O29 0.038(8) 0.024(7) 0.026(8) 0.011(6) 0.012(6) 0.016(6) O30 0.028(7) 0.026(7) 0.009(7) 0.007(6) 0.003(5) 0.009(6) O31 0.026(7) 0.016(6) 0.012(7) -0.001(5) 0.006(5) 0.003(5) O32 0.026(7) 0.025(7) 0.026(8) 0.006(6) 0.013(6) 0.015(6) O33 0.022(7) 0.023(7) 0.017(7) 0.006(6) 0.010(5) 0.010(6) O34 0.035(8) 0.027(7) 0.019(8) 0.006(6) 0.016(6) 0.018(6) O35 0.034(7) 0.021(7) 0.018(7) 0.011(6) 0.016(6) 0.017(6) O36 0.030(7) 0.027(7) 0.020(8) 0.011(6) 0.011(6) 0.010(6) O37 0.012(6) 0.024(7) 0.026(8) 0.007(6) 0.004(5) -0.002(5) O38 0.026(8) 0.055(10) 0.024(9) 0.006(8) -0.003(6) 0.010(7) O39 0.009(6) 0.026(7) 0.023(8) 0.003(6) -0.002(5) 0.000(5) O40 0.043(9) 0.037(8) 0.022(8) -0.008(7) -0.004(6) 0.023(7) O41 0.021(7) 0.027(7) 0.022(8) 0.011(6) 0.009(6) 0.007(6) O42 0.027(7) 0.033(7) 0.010(7) 0.001(6) 0.004(5) 0.012(6) O43 0.022(7) 0.025(7) 0.037(9) 0.007(7) 0.007(6) 0.006(6) O44 0.020(7) 0.025(7) 0.023(8) 0.003(6) 0.009(6) -0.007(6) O45 0.016(6) 0.029(7) 0.026(8) 0.007(6) 0.006(5) 0.016(6) O46 0.017(7) 0.030(7) 0.019(8) 0.005(6) -0.001(5) 0.010(6) O47 0.049(9) 0.015(7) 0.033(9) 0.010(6) 0.021(7) 0.017(6) O48 0.014(5) 0.029(6) 0.014(6) 0.005(5) -0.003(4) 0.011(5) O49 0.019(7) 0.030(7) 0.010(7) -0.002(6) -0.004(5) 0.002(6) O50 0.024(7) 0.022(7) 0.018(7) 0.003(6) 0.011(6) 0.010(6) O51 0.017(6) 0.023(7) 0.019(7) 0.004(6) 0.008(5) 0.001(5) O52 0.014(6) 0.018(6) 0.024(8) 0.007(6) 0.010(5) 0.007(5) O53 0.027(7) 0.038(8) 0.023(8) 0.001(6) 0.009(6) 0.019(6) O54 0.035(8) 0.032(8) 0.031(9) 0.013(7) 0.013(7) 0.014(7) O55 0.033(8) 0.033(8) 0.029(9) 0.012(7) 0.007(6) 0.018(7) O56 0.021(7) 0.031(7) 0.009(7) 0.006(6) 0.006(5) 0.007(6) O57 0.034(8) 0.041(9) 0.036(10) 0.003(8) 0.011(7) 0.007(7) O58 0.033(8) 0.032(7) 0.020(8) 0.007(6) 0.014(6) 0.022(6) O59 0.052(10) 0.024(8) 0.047(11) 0.010(7) 0.013(8) 0.019(7) O60 0.031(8) 0.032(8) 0.034(9) 0.009(7) 0.014(7) 0.011(6) O61 0.036(8) 0.026(7) 0.024(8) 0.002(6) 0.006(6) 0.019(6) O62 0.019(6) 0.035(7) 0.012(7) 0.005(6) -0.002(5) 0.020(6) N1 0.068(10) 0.077(10) 0.067(10) 0.039(8) 0.015(8) 0.029(8) N4 0.087(12) 0.098(12) 0.078(12) 0.028(10) 0.016(10) 0.038(10) N5 0.029(11) 0.050(13) 0.060(15) 0.015(11) 0.019(10) 0.010(9) N6 0.031(8) 0.043(8) 0.056(9) 0.009(7) 0.017(7) 0.017(6) N7 0.015(8) 0.037(10) 0.031(11) 0.011(9) 0.010(7) -0.002(7) N8 0.047(12) 0.044(12) 0.033(12) 0.003(9) 0.011(9) 0.019(10) N9 0.021(7) 0.026(7) 0.036(8) 0.009(6) -0.008(6) 0.010(6) N10 0.023(9) 0.037(10) 0.028(11) -0.022(8) -0.003(8) 0.008(8) N11 0.033(10) 0.030(9) 0.021(10) -0.001(8) 0.002(8) 0.012(8) N12 0.040(11) 0.045(11) 0.027(11) 0.007(9) 0.006(9) 0.019(9) N13 0.033(10) 0.026(9) 0.052(13) 0.018(9) 0.021(9) 0.015(8) N14 0.024(9) 0.023(8) 0.032(10) 0.004(7) 0.013(7) 0.014(7) N15 0.023(9) 0.046(11) 0.030(11) 0.013(9) 0.017(8) 0.014(8) N16 0.030(10) 0.035(10) 0.031(11) 0.017(9) 0.012(8) 0.011(8) C4 0.06(2) 0.13(3) 0.07(3) 0.06(2) 0.013(18) 0.02(2) C5 0.059(7) 0.058(7) 0.083(11) 0.018(7) 0.039(8) 0.023(6) C6 0.084(13) 0.080(13) 0.093(13) 0.030(9) 0.022(9) 0.040(9) C7 0.074(10) 0.090(11) 0.079(11) 0.028(8) 0.020(8) 0.042(8) C8 0.051(17) 0.09(2) 0.035(17) -0.007(16) 0.004(13) 0.022(16) C9 0.059(7) 0.058(7) 0.083(11) 0.018(7) 0.039(8) 0.023(6) C10 0.059(7) 0.058(7) 0.083(11) 0.018(7) 0.039(8) 0.023(6) C11 0.075(12) 0.084(12) 0.073(12) 0.024(9) 0.013(9) 0.039(9) C12 0.056(10) 0.053(10) 0.040(10) 0.020(8) 0.009(8) 0.014(7) C13 0.059(7) 0.058(7) 0.083(11) 0.018(7) 0.039(8) 0.023(6) C14 0.047(10) 0.068(11) 0.038(10) 0.010(8) 0.020(8) 0.016(8) C15 0.049(10) 0.060(10) 0.045(10) 0.022(8) 0.020(8) 0.013(7) C16 0.043(9) 0.034(9) 0.053(10) 0.016(8) 0.011(7) 0.014(7) C17 0.018(11) 0.043(13) 0.039(15) -0.014(11) 0.005(10) 0.004(10) C18 0.034(13) 0.030(12) 0.042(16) -0.014(11) -0.003(11) 0.002(10) C19 0.048(10) 0.054(11) 0.038(11) 0.010(10) 0.018(9) 0.016(10) C20 0.016(11) 0.068(17) 0.046(16) -0.001(13) 0.003(10) 0.020(11) C21 0.035(13) 0.053(15) 0.048(17) 0.032(13) 0.019(12) 0.007(11) C22 0.043(14) 0.040(13) 0.053(16) 0.017(12) 0.024(12) 0.029(11) C23 0.049(14) 0.033(12) 0.028(13) 0.019(10) 0.012(10) 0.023(11) C24 0.041(9) 0.042(9) 0.049(10) 0.023(7) 0.021(7) 0.022(7) C25 0.057(16) 0.051(15) 0.08(2) 0.038(15) 0.029(15) 0.046(14) C26 0.037(13) 0.043(14) 0.025(13) 0.002(11) -0.001(10) 0.006(11) C27 0.017(10) 0.037(12) 0.049(16) 0.006(11) 0.016(10) 0.001(9) C28 0.059(7) 0.058(7) 0.083(11) 0.018(7) 0.039(8) 0.023(6) C29 0.032(12) 0.054(15) 0.026(13) -0.008(11) -0.007(10) 0.017(11) C30 0.030(12) 0.051(14) 0.034(14) 0.021(12) 0.007(10) 0.015(11) C31 0.022(11) 0.036(12) 0.044(15) 0.011(11) 0.016(10) 0.007(9) C32 0.029(9) 0.032(9) 0.038(10) 0.003(8) -0.011(8) 0.014(8) C33 0.045(13) 0.022(10) 0.033(13) 0.006(9) 0.021(10) 0.012(10) C34 0.030(11) 0.045(13) 0.021(12) 0.012(10) 0.014(9) 0.015(10) C35 0.059(7) 0.058(7) 0.083(11) 0.018(7) 0.039(8) 0.023(6) C36 0.038(13) 0.043(14) 0.026(14) -0.010(11) 0.000(10) -0.002(11) C37 0.042(9) 0.025(8) 0.033(9) 0.015(7) 0.019(7) 0.012(6) C38 0.046(14) 0.013(10) 0.061(17) 0.010(11) 0.018(12) 0.009(10) C39 0.027(11) 0.036(12) 0.030(13) 0.012(10) 0.021(9) 0.014(9) C40 0.026(11) 0.027(11) 0.037(14) 0.002(10) 0.012(9) 0.014(9) C41 0.034(10) 0.052(11) 0.029(11) 0.014(9) 0.017(8) 0.025(9) C42 0.042(13) 0.038(12) 0.044(15) 0.020(11) 0.018(11) 0.031(11) C43 0.029(12) 0.049(14) 0.047(16) 0.030(13) 0.006(10) 0.013(11) C44 0.061(15) 0.022(11) 0.023(12) 0.001(9) 0.001(11) 0.018(11) C45 0.024(11) 0.039(13) 0.043(15) 0.026(11) 0.004(10) 0.014(10) C46 0.025(9) 0.023(9) 0.029(10) 0.003(8) -0.002(7) 0.012(7) C47 0.044(9) 0.025(8) 0.039(9) 0.004(7) 0.021(7) 0.010(7) C48 0.022(10) 0.030(11) 0.061(17) 0.028(12) 0.017(10) 0.013(9) C49 0.034(12) 0.032(12) 0.048(15) 0.025(11) 0.011(10) 0.023(10) C50 0.036(8) 0.020(8) 0.038(9) 0.009(7) 0.010(7) 0.010(6) C51 0.040(8) 0.024(8) 0.032(9) 0.008(6) 0.008(7) 0.023(7) C52 0.031(11) 0.022(10) 0.034(13) 0.014(9) 0.009(9) 0.007(9) C53 0.059(14) 0.022(10) 0.009(10) 0.005(8) 0.002(9) 0.022(10) C54 0.020(7) 0.032(8) 0.018(8) 0.001(7) -0.001(6) 0.003(6) C55 0.024(7) 0.016(7) 0.028(8) 0.011(6) 0.010(6) 0.008(6) C56 0.014(9) 0.019(9) 0.031(12) 0.007(8) 0.007(8) 0.008(8) N3 0.093(8) 0.099(8) 0.098(8) 0.013(6) 0.037(6) 0.035(6) C2 0.098(8) 0.101(8) 0.107(8) 0.010(7) 0.041(7) 0.039(6) N2 0.101(8) 0.108(8) 0.111(8) 0.006(6) 0.041(6) 0.042(6) C3 0.098(8) 0.109(9) 0.106(9) 0.014(7) 0.033(7) 0.043(6) C1 0.101(8) 0.112(8) 0.106(9) 0.013(7) 0.029(7) 0.039(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 C30 2.18(2) 2_763 ? Na1 C50 2.28(2) . ? Na1 O60 2.598(16) . ? Na1 C49 2.69(2) . ? Na1 C37 2.73(2) . ? Na1 N6 2.97(2) 2_763 ? Na1 Ag3 3.252(9) . ? Na1 Ag1 3.598(8) . ? W1 O61 1.715(13) . ? W1 O49 1.888(12) . ? W1 O42 1.901(12) . ? W1 O16 1.906(12) . ? W1 O19 1.916(11) . ? W1 O48 2.374(13) . ? W2 O58 1.710(12) . ? W2 O52 1.880(11) . ? W2 O33 1.892(12) . ? W2 O36 1.909(13) . ? W2 O18 1.943(13) . ? W2 O9 2.370(13) . ? W3 O53 1.706(13) . ? W3 O18 1.857(13) . ? W3 O50 1.898(12) . ? W3 O42 1.935(13) . ? W3 O4 1.976(12) . ? W3 O48 2.370(11) . ? W4 O26 1.706(13) . ? W4 O10 1.890(12) . ? W4 O32 1.893(12) . ? W4 O28 1.905(13) . ? W4 O5 1.904(15) . ? W4 O35 2.388(11) . ? W5 O57 1.695(15) . ? W5 O23 1.883(12) . ? W5 O39 1.912(13) . ? W5 O6 1.915(13) . ? W5 O7 1.942(14) . ? W5 O25 2.338(12) . ? W6 O12 1.742(13) . ? W6 O27 1.904(14) . ? W6 O17 1.909(12) . ? W6 O45 1.924(12) . ? W6 O46 1.924(12) . ? W6 O31 2.359(12) . ? W7 O55 1.708(13) . ? W7 O37 1.907(13) . ? W7 O41 1.907(11) . ? W7 O10 1.934(11) . ? W7 O30 1.942(12) . ? W7 O56 2.393(12) . ? W8 O54 1.687(12) . ? W8 O15 1.884(12) . ? W8 O7 1.894(14) . ? W8 O2 1.929(13) . ? W8 O52 1.936(12) . ? W8 O25 2.399(11) . ? W9 O20 1.691(13) . ? W9 O34 1.895(13) . ? W9 O50 1.898(12) . ? W9 O11 1.931(13) . ? W9 O3 1.941(12) . ? W9 O62 2.348(11) . ? W10 O29 1.687(14) . ? W10 O13 1.890(12) . ? W10 O51 1.902(12) . ? W10 O24 1.906(12) . ? W10 O6 1.907(12) . ? W10 O14 2.362(12) . ? W11 O1 1.704(13) . ? W11 O16 1.875(12) . ? W11 O46 1.875(12) . ? W11 O37 1.903(13) . ? W11 O22 1.946(12) . ? W11 O56 2.362(13) . ? W12 O47 1.700(12) . ? W12 O3 1.858(12) . ? W12 O33 1.902(13) . ? W12 O24 1.909(14) . ? W12 O15 1.936(11) . ? W12 O14 2.350(12) . ? W13 O44 1.707(13) . ? W13 O30 1.854(12) . ? W13 O13 1.898(12) . ? W13 O32 1.923(12) . ? W13 O34 1.932(12) . ? W13 O62 2.357(12) . ? W14 O40 1.710(14) . ? W14 O19 1.870(11) . ? W14 O27 1.894(12) . ? W14 O36 1.926(12) . ? W14 O8 1.946(13) . ? W14 O9 2.370(13) . ? W15 O60 1.703(13) . ? W15 O8 1.871(14) . ? W15 O2 1.904(12) . ? W15 O45 1.935(12) . ? W15 O39 1.937(13) . ? W15 O25 2.360(11) . ? W16 O43 1.733(13) . ? W16 O4 1.854(12) . ? W16 O11 1.902(14) . ? W16 O21 1.899(14) . ? W16 O28 1.956(13) . ? W16 O35 2.347(12) . ? W17 O38 1.715(14) . ? W17 O41 1.881(11) . ? W17 O17 1.885(13) . ? W17 O51 1.889(13) . ? W17 O23 1.932(12) . ? W17 O31 2.337(12) . ? W18 O59 1.685(14) . ? W18 O22 1.882(12) . ? W18 O5 1.924(14) . ? W18 O49 1.937(12) . ? W18 O21 1.941(12) . ? W18 O35 2.416(12) . ? Ag1 N6 2.139(18) 2_763 ? Ag1 OW1 2.274(19) . ? Ag1 O60 2.486(14) . ? Ag2 N8 2.19(2) . ? Ag2 N2 2.32(2) . ? Ag2 O5 2.596(12) . ? Ag3 N12 2.087(18) 2_763 ? Ag3 N11 2.142(17) . ? Ag3 Ag4 3.3462(17) . ? Ag4 N14 2.107(15) 2_753 ? Ag4 N14 2.107(15) . ? Ag4 Ag3 3.3462(17) 2_753 ? P1 O9 1.530(14) . ? P1 O14 1.535(13) . ? P1 O31 1.550(12) . ? P1 O25 1.592(11) . ? P2 O56 1.513(13) . ? P2 O48 1.517(12) . ? P2 O62 1.535(13) . ? P2 O35 1.571(12) . ? N1 C4 1.33(3) . ? N1 C6 1.37(4) . ? N1 C11 1.39(3) . ? N4 C4 1.43(4) . ? N4 C7 1.48(4) . ? N5 C22 1.29(3) . ? N5 C18 1.31(3) . ? N6 C30 1.32(3) . ? N6 C24 1.33(2) . ? N6 Ag1 2.139(18) 2_763 ? N6 Na1 2.97(2) 2_763 ? N7 C22 1.32(2) . ? N7 C16 1.34(3) . ? N7 C31 1.51(2) . ? N8 C41 1.33(3) . ? N8 C47 1.36(3) . ? N9 C21 1.31(3) . ? N9 C23 1.36(2) . ? N9 C32 1.50(2) . ? N10 C47 1.31(3) . ? N10 C19 1.34(3) . ? N10 C38 1.44(3) . ? N11 C23 1.28(3) . ? N11 C12 1.35(3) . ? N12 C53 1.32(3) . ? N12 C29 1.41(3) . ? N12 Ag3 2.087(18) 2_763 ? N13 C53 1.32(2) . ? N13 C44 1.34(3) . ? N13 C42 1.49(3) . ? N14 C51 1.33(2) . ? N14 C54 1.34(2) . ? N15 C39 1.36(3) . ? N15 C51 1.38(2) . ? N15 C20 1.50(2) . ? N16 C24 1.34(2) . ? N16 C43 1.36(3) . ? N16 C52 1.53(2) . ? C5 C35 1.47(4) . ? C5 C13 1.50(4) . ? C6 C7 1.30(4) . ? C8 N3 1.46(3) . ? C8 C35 1.54(4) . ? C9 C10 1.32(4) . ? C9 C28 1.33(4) . ? C10 C13 1.30(4) . ? C11 C28 1.49(4) . ? C12 C21 1.41(3) . ? C14 C17 1.40(3) . ? C14 C15 1.46(4) . ? C15 C45 1.38(3) . ? C16 C18 1.34(3) . ? C17 C46 1.42(3) . ? C19 C41 1.29(3) . ? C20 C34 1.49(3) . ? C25 C26 1.41(3) . ? C25 C27 1.42(3) . ? C26 C36 1.39(3) . ? C27 C40 1.40(3) . ? C28 C35 1.33(4) . ? C29 C44 1.40(3) . ? C30 C43 1.34(3) . ? C30 Na1 2.18(2) 2_763 ? C31 C40 1.46(3) . ? C32 C46 1.47(3) . ? C33 C55 1.36(2) . ? C33 C37 1.38(3) . ? C34 C45 1.36(3) . ? C34 C46 1.37(3) . ? C36 C48 1.39(3) . ? C37 C50 1.40(3) . ? C38 C48 1.54(3) . ? C39 C54 1.40(2) . ? C40 C48 1.39(3) . ? C42 C56 1.51(3) . ? C49 C50 1.39(3) . ? C49 C56 1.43(2) . ? C52 C55 1.50(2) . ? C55 C56 1.43(3) . ? N3 C2 1.387(15) . ? N3 C1 1.387(15) . ? C2 N2 1.387(15) . ? N2 C3 1.387(15) . ? C3 C1 1.387(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C30 Na1 C50 167.7(8) 2_763 . ? C30 Na1 O60 88.1(7) 2_763 . ? C50 Na1 O60 94.8(7) . . ? C30 Na1 C49 137.4(9) 2_763 . ? C50 Na1 C49 31.1(6) . . ? O60 Na1 C49 88.3(6) . . ? C30 Na1 C37 148.2(8) 2_763 . ? C50 Na1 C37 30.8(7) . . ? O60 Na1 C37 123.7(6) . . ? C49 Na1 C37 53.1(7) . . ? C30 Na1 N6 24.1(6) 2_763 2_763 ? C50 Na1 N6 165.8(7) . 2_763 ? O60 Na1 N6 72.8(5) . 2_763 ? C49 Na1 N6 150.1(7) . 2_763 ? C37 Na1 N6 156.5(7) . 2_763 ? C30 Na1 Ag3 81.7(7) 2_763 . ? C50 Na1 Ag3 107.3(6) . . ? O60 Na1 Ag3 117.2(4) . . ? C49 Na1 Ag3 136.1(6) . . ? C37 Na1 Ag3 83.3(5) . . ? N6 Na1 Ag3 73.8(4) 2_763 . ? C30 Na1 Ag1 59.5(6) 2_763 . ? C50 Na1 Ag1 129.4(6) . . ? O60 Na1 Ag1 43.7(3) . . ? C49 Na1 Ag1 132.0(6) . . ? C37 Na1 Ag1 143.7(5) . . ? N6 Na1 Ag1 36.5(4) 2_763 . ? Ag3 Na1 Ag1 79.72(18) . . ? O61 W1 O49 96.0(6) . . ? O61 W1 O42 100.1(6) . . ? O49 W1 O42 91.4(5) . . ? O61 W1 O16 102.9(6) . . ? O49 W1 O16 86.4(5) . . ? O42 W1 O16 157.0(6) . . ? O61 W1 O19 98.2(6) . . ? O49 W1 O19 165.1(5) . . ? O42 W1 O19 90.5(5) . . ? O16 W1 O19 86.1(5) . . ? O61 W1 O48 174.1(5) . . ? O49 W1 O48 84.1(5) . . ? O42 W1 O48 74.0(5) . . ? O16 W1 O48 83.0(5) . . ? O19 W1 O48 82.2(4) . . ? O58 W2 O52 99.6(6) . . ? O58 W2 O33 102.3(5) . . ? O52 W2 O33 88.0(5) . . ? O58 W2 O36 100.2(6) . . ? O52 W2 O36 92.5(5) . . ? O33 W2 O36 157.0(5) . . ? O58 W2 O18 96.5(6) . . ? O52 W2 O18 163.6(5) . . ? O33 W2 O18 85.5(5) . . ? O36 W2 O18 87.8(5) . . ? O58 W2 O9 173.0(5) . . ? O52 W2 O9 84.2(5) . . ? O33 W2 O9 83.6(5) . . ? O36 W2 O9 73.6(5) . . ? O18 W2 O9 80.1(5) . . ? O53 W3 O18 100.1(6) . . ? O53 W3 O50 101.4(6) . . ? O18 W3 O50 90.8(5) . . ? O53 W3 O42 100.4(6) . . ? O18 W3 O42 91.9(5) . . ? O50 W3 O42 157.2(5) . . ? O53 W3 O4 96.1(5) . . ? O18 W3 O4 163.7(5) . . ? O50 W3 O4 84.5(5) . . ? O42 W3 O4 86.6(5) . . ? O53 W3 O48 173.0(5) . . ? O18 W3 O48 83.9(5) . . ? O50 W3 O48 84.2(5) . . ? O42 W3 O48 73.6(5) . . ? O4 W3 O48 80.2(4) . . ? O26 W4 O10 102.2(6) . . ? O26 W4 O32 101.2(6) . . ? O10 W4 O32 85.2(5) . . ? O26 W4 O28 100.7(6) . . ? O10 W4 O28 157.0(5) . . ? O32 W4 O28 91.2(5) . . ? O26 W4 O5 101.7(6) . . ? O10 W4 O5 87.3(6) . . ? O32 W4 O5 157.0(5) . . ? O28 W4 O5 87.3(6) . . ? O26 W4 O35 171.9(6) . . ? O10 W4 O35 83.7(5) . . ? O32 W4 O35 84.6(5) . . ? O28 W4 O35 73.4(5) . . ? O5 W4 O35 72.9(5) . . ? O57 W5 O23 101.6(6) . . ? O57 W5 O39 100.3(6) . . ? O23 W5 O39 90.7(6) . . ? O57 W5 O6 102.1(6) . . ? O23 W5 O6 86.7(6) . . ? O39 W5 O6 157.5(5) . . ? O57 W5 O7 100.9(6) . . ? O23 W5 O7 157.5(6) . . ? O39 W5 O7 86.2(5) . . ? O6 W5 O7 87.7(5) . . ? O57 W5 O25 171.2(6) . . ? O23 W5 O25 84.7(5) . . ? O39 W5 O25 73.3(4) . . ? O6 W5 O25 84.2(5) . . ? O7 W5 O25 73.0(5) . . ? O12 W6 O27 103.2(6) . . ? O12 W6 O17 100.6(6) . . ? O27 W6 O17 156.2(5) . . ? O12 W6 O45 97.2(5) . . ? O27 W6 O45 87.0(5) . . ? O17 W6 O45 90.1(5) . . ? O12 W6 O46 97.6(6) . . ? O27 W6 O46 86.7(5) . . ? O17 W6 O46 90.1(5) . . ? O45 W6 O46 164.9(5) . . ? O12 W6 O31 172.4(6) . . ? O27 W6 O31 84.4(5) . . ? O17 W6 O31 71.8(5) . . ? O45 W6 O31 82.5(4) . . ? O46 W6 O31 83.2(5) . . ? O55 W7 O37 101.3(6) . . ? O55 W7 O41 97.8(6) . . ? O37 W7 O41 89.9(5) . . ? O55 W7 O10 98.7(6) . . ? O37 W7 O10 91.1(5) . . ? O41 W7 O10 162.9(5) . . ? O55 W7 O30 101.8(6) . . ? O37 W7 O30 156.9(5) . . ? O41 W7 O30 86.4(5) . . ? O10 W7 O30 85.9(5) . . ? O55 W7 O56 173.8(6) . . ? O37 W7 O56 72.5(5) . . ? O41 W7 O56 81.5(5) . . ? O10 W7 O56 82.5(5) . . ? O30 W7 O56 84.3(5) . . ? O54 W8 O15 103.1(6) . . ? O54 W8 O7 102.4(6) . . ? O15 W8 O7 92.7(5) . . ? O54 W8 O2 100.5(6) . . ? O15 W8 O2 155.8(5) . . ? O7 W8 O2 87.0(6) . . ? O54 W8 O52 102.2(6) . . ? O15 W8 O52 83.7(5) . . ? O7 W8 O52 155.3(5) . . ? O2 W8 O52 86.5(5) . . ? O54 W8 O25 171.1(5) . . ? O15 W8 O25 84.5(5) . . ? O7 W8 O25 72.3(5) . . ? O2 W8 O25 72.4(4) . . ? O52 W8 O25 83.0(4) . . ? O20 W9 O34 99.9(6) . . ? O20 W9 O50 102.0(6) . . ? O34 W9 O50 158.1(5) . . ? O20 W9 O11 97.5(6) . . ? O34 W9 O11 89.2(5) . . ? O50 W9 O11 86.7(5) . . ? O20 W9 O3 99.3(6) . . ? O34 W9 O3 90.3(5) . . ? O50 W9 O3 87.4(5) . . ? O11 W9 O3 163.0(5) . . ? O20 W9 O62 173.3(6) . . ? O34 W9 O62 73.4(5) . . ? O50 W9 O62 84.7(5) . . ? O11 W9 O62 82.6(5) . . ? O3 W9 O62 81.1(5) . . ? O29 W10 O13 98.4(6) . . ? O29 W10 O51 101.3(6) . . ? O13 W10 O51 87.2(5) . . ? O29 W10 O24 101.1(6) . . ? O13 W10 O24 91.0(6) . . ? O51 W10 O24 157.5(5) . . ? O29 W10 O6 97.5(6) . . ? O13 W10 O6 163.7(6) . . ? O51 W10 O6 86.2(5) . . ? O24 W10 O6 89.5(5) . . ? O29 W10 O14 173.7(5) . . ? O13 W10 O14 83.0(5) . . ? O51 W10 O14 84.9(5) . . ? O24 W10 O14 72.6(5) . . ? O6 W10 O14 81.6(5) . . ? O1 W11 O16 104.3(6) . . ? O1 W11 O46 99.1(6) . . ? O16 W11 O46 90.5(5) . . ? O1 W11 O37 99.3(6) . . ? O16 W11 O37 155.7(6) . . ? O46 W11 O37 91.1(5) . . ? O1 W11 O22 95.0(5) . . ? O16 W11 O22 84.5(5) . . ? O46 W11 O22 165.8(5) . . ? O37 W11 O22 88.1(5) . . ? O1 W11 O56 172.0(5) . . ? O16 W11 O56 82.7(5) . . ? O46 W11 O56 84.5(5) . . ? O37 W11 O56 73.4(5) . . ? O22 W11 O56 81.8(4) . . ? O47 W12 O3 98.4(6) . . ? O47 W12 O33 103.0(6) . . ? O3 W12 O33 90.3(5) . . ? O47 W12 O24 99.4(6) . . ? O3 W12 O24 89.0(6) . . ? O33 W12 O24 157.5(5) . . ? O47 W12 O15 97.9(6) . . ? O3 W12 O15 163.7(5) . . ? O33 W12 O15 85.0(5) . . ? O24 W12 O15 89.3(5) . . ? O47 W12 O14 172.2(6) . . ? O3 W12 O14 82.0(5) . . ? O33 W12 O14 84.8(5) . . ? O24 W12 O14 72.9(5) . . ? O15 W12 O14 82.0(5) . . ? O44 W13 O30 102.6(6) . . ? O44 W13 O13 98.3(6) . . ? O30 W13 O13 88.9(5) . . ? O44 W13 O32 96.7(5) . . ? O30 W13 O32 86.7(5) . . ? O13 W13 O32 165.0(6) . . ? O44 W13 O34 99.1(6) . . ? O30 W13 O34 158.0(5) . . ? O13 W13 O34 91.5(5) . . ? O32 W13 O34 87.2(5) . . ? O44 W13 O62 171.7(5) . . ? O30 W13 O62 85.6(5) . . ? O13 W13 O62 83.0(5) . . ? O32 W13 O62 82.4(5) . . ? O34 W13 O62 72.6(4) . . ? O40 W14 O19 99.1(6) . . ? O40 W14 O27 102.3(6) . . ? O19 W14 O27 90.0(5) . . ? O40 W14 O36 98.7(6) . . ? O19 W14 O36 91.1(5) . . ? O27 W14 O36 158.5(6) . . ? O40 W14 O8 96.6(6) . . ? O19 W14 O8 164.3(5) . . ? O27 W14 O8 85.8(5) . . ? O36 W14 O8 87.4(5) . . ? O40 W14 O9 171.8(6) . . ? O19 W14 O9 83.3(4) . . ? O27 W14 O9 85.4(5) . . ? O36 W14 O9 73.4(5) . . ? O8 W14 O9 81.3(5) . . ? O60 W15 O8 102.0(6) . . ? O60 W15 O2 99.2(6) . . ? O8 W15 O2 91.8(5) . . ? O60 W15 O45 102.3(6) . . ? O8 W15 O45 86.5(5) . . ? O2 W15 O45 158.3(5) . . ? O60 W15 O39 101.0(6) . . ? O8 W15 O39 156.8(5) . . ? O2 W15 O39 87.2(5) . . ? O45 W15 O39 86.0(5) . . ? O60 W15 O25 170.3(5) . . ? O8 W15 O25 85.1(5) . . ? O2 W15 O25 73.7(5) . . ? O45 W15 O25 84.5(4) . . ? O39 W15 O25 72.4(5) . . ? O43 W16 O4 102.9(6) . . ? O43 W16 O11 100.8(6) . . ? O4 W16 O11 86.6(5) . . ? O43 W16 O21 100.5(6) . . ? O4 W16 O21 92.4(5) . . ? O11 W16 O21 158.4(5) . . ? O43 W16 O28 98.0(6) . . ? O4 W16 O28 158.8(5) . . ? O11 W16 O28 86.4(5) . . ? O21 W16 O28 86.9(5) . . ? O43 W16 O35 170.1(5) . . ? O4 W16 O35 85.9(5) . . ? O11 W16 O35 84.0(5) . . ? O21 W16 O35 74.4(5) . . ? O28 W16 O35 73.5(4) . . ? O38 W17 O41 99.7(6) . . ? O38 W17 O17 99.8(6) . . ? O41 W17 O17 91.2(5) . . ? O38 W17 O51 101.8(7) . . ? O41 W17 O51 90.6(5) . . ? O17 W17 O51 157.7(5) . . ? O38 W17 O23 97.2(6) . . ? O41 W17 O23 163.1(5) . . ? O17 W17 O23 86.9(6) . . ? O51 W17 O23 84.9(5) . . ? O38 W17 O31 172.0(6) . . ? O41 W17 O31 83.4(5) . . ? O17 W17 O31 72.7(5) . . ? O51 W17 O31 85.5(5) . . ? O23 W17 O31 80.0(5) . . ? O59 W18 O22 101.8(6) . . ? O59 W18 O5 103.5(7) . . ? O22 W18 O5 91.9(5) . . ? O59 W18 O49 100.6(6) . . ? O22 W18 O49 84.9(5) . . ? O5 W18 O49 155.9(6) . . ? O59 W18 O21 101.4(6) . . ? O22 W18 O21 156.5(5) . . ? O5 W18 O21 86.2(5) . . ? O49 W18 O21 87.4(5) . . ? O59 W18 O35 172.0(6) . . ? O22 W18 O35 85.1(5) . . ? O5 W18 O35 71.9(5) . . ? O49 W18 O35 84.0(5) . . ? O21 W18 O35 72.0(5) . . ? N6 Ag1 OW1 172.9(7) 2_763 . ? N6 Ag1 O60 91.2(6) 2_763 . ? OW1 Ag1 O60 84.3(5) . . ? N6 Ag1 Na1 55.5(5) 2_763 . ? OW1 Ag1 Na1 123.2(5) . . ? O60 Ag1 Na1 46.2(3) . . ? N8 Ag2 N2 171.0(8) . . ? N8 Ag2 O5 86.4(6) . . ? N2 Ag2 O5 95.6(7) . . ? N12 Ag3 N11 174.2(7) 2_763 . ? N12 Ag3 Na1 98.3(5) 2_763 . ? N11 Ag3 Na1 76.0(5) . . ? N12 Ag3 Ag4 98.2(5) 2_763 . ? N11 Ag3 Ag4 87.5(4) . . ? Na1 Ag3 Ag4 159.91(15) . . ? N14 Ag4 N14 180.0(8) 2_753 . ? N14 Ag4 Ag3 84.0(4) 2_753 . ? N14 Ag4 Ag3 96.0(4) . . ? N14 Ag4 Ag3 96.0(4) 2_753 2_753 ? N14 Ag4 Ag3 84.0(4) . 2_753 ? Ag3 Ag4 Ag3 180.000(1) . 2_753 ? O9 P1 O14 110.7(7) . . ? O9 P1 O31 112.4(7) . . ? O14 P1 O31 112.2(7) . . ? O9 P1 O25 108.8(7) . . ? O14 P1 O25 105.7(7) . . ? O31 P1 O25 106.7(6) . . ? O56 P2 O48 111.4(7) . . ? O56 P2 O62 113.0(7) . . ? O48 P2 O62 111.4(7) . . ? O56 P2 O35 107.4(7) . . ? O48 P2 O35 106.8(7) . . ? O62 P2 O35 106.4(7) . . ? W15 O2 W8 123.5(6) . . ? W12 O3 W9 161.0(8) . . ? W16 O4 W3 151.5(7) . . ? W4 O5 W18 125.1(6) . . ? W4 O5 Ag2 110.7(6) . . ? W18 O5 Ag2 122.8(7) . . ? W10 O6 W5 149.7(7) . . ? W8 O7 W5 123.6(7) . . ? W15 O8 W14 151.9(7) . . ? P1 O9 W14 126.7(7) . . ? P1 O9 W2 127.0(7) . . ? W14 O9 W2 90.4(5) . . ? W4 O10 W7 151.3(7) . . ? W16 O11 W9 149.1(7) . . ? W10 O13 W13 163.3(8) . . ? P1 O14 W12 128.8(7) . . ? P1 O14 W10 128.0(7) . . ? W12 O14 W10 90.9(4) . . ? W8 O15 W12 153.4(8) . . ? W11 O16 W1 152.9(7) . . ? W17 O17 W6 124.2(6) . . ? W3 O18 W2 162.3(8) . . ? W14 O19 W1 163.3(7) . . ? W16 O21 W18 123.3(6) . . ? W18 O22 W11 152.2(7) . . ? W5 O23 W17 151.8(8) . . ? W10 O24 W12 123.3(6) . . ? P1 O25 W5 124.6(6) . . ? P1 O25 W15 123.7(6) . . ? W5 O25 W15 91.8(4) . . ? P1 O25 W8 125.2(6) . . ? W5 O25 W8 91.0(4) . . ? W15 O25 W8 90.4(4) . . ? W14 O27 W6 151.2(7) . . ? W4 O28 W16 122.1(6) . . ? W13 O30 W7 150.1(7) . . ? P1 O31 W17 128.8(7) . . ? P1 O31 W6 127.5(7) . . ? W17 O31 W6 91.1(4) . . ? W4 O32 W13 151.2(7) . . ? W2 O33 W12 149.7(7) . . ? W9 O34 W13 122.6(6) . . ? P2 O35 W16 125.2(6) . . ? P2 O35 W4 125.2(7) . . ? W16 O35 W4 91.0(4) . . ? P2 O35 W18 124.4(6) . . ? W16 O35 W18 90.3(4) . . ? W4 O35 W18 90.0(4) . . ? W2 O36 W14 122.6(7) . . ? W11 O37 W7 123.9(6) . . ? W5 O39 W15 122.5(6) . . ? W17 O41 W7 162.8(8) . . ? W1 O42 W3 122.0(7) . . ? W6 O45 W15 148.8(6) . . ? W11 O46 W6 161.9(7) . . ? P2 O48 W3 129.7(7) . . ? P2 O48 W1 127.4(7) . . ? W3 O48 W1 90.0(4) . . ? W1 O49 W18 149.7(7) . . ? W3 O50 W9 151.8(7) . . ? W17 O51 W10 152.1(7) . . ? W2 O52 W8 151.1(7) . . ? P2 O56 W11 129.8(7) . . ? P2 O56 W7 126.8(7) . . ? W11 O56 W7 90.0(4) . . ? W15 O60 Ag1 135.4(7) . . ? W15 O60 Na1 134.4(7) . . ? Ag1 O60 Na1 90.1(5) . . ? P2 O62 W9 128.0(7) . . ? P2 O62 W13 127.6(7) . . ? W9 O62 W13 91.0(4) . . ? C4 N1 C6 107(3) . . ? C4 N1 C11 130(3) . . ? C6 N1 C11 122(3) . . ? C4 N4 C7 93(2) . . ? C22 N5 C18 106.8(19) . . ? C30 N6 C24 106.1(18) . . ? C30 N6 Ag1 127.0(14) . 2_763 ? C24 N6 Ag1 126.8(15) . 2_763 ? C30 N6 Na1 42.3(11) . 2_763 ? C24 N6 Na1 143.3(15) . 2_763 ? Ag1 N6 Na1 88.1(6) 2_763 2_763 ? C22 N7 C16 107.2(18) . . ? C22 N7 C31 128.9(19) . . ? C16 N7 C31 123.8(17) . . ? C41 N8 C47 104.8(19) . . ? C41 N8 Ag2 125.8(14) . . ? C47 N8 Ag2 129.3(15) . . ? C21 N9 C23 109.5(18) . . ? C21 N9 C32 124.6(17) . . ? C23 N9 C32 125.8(18) . . ? C47 N10 C19 106.1(19) . . ? C47 N10 C38 126.4(19) . . ? C19 N10 C38 127(2) . . ? C23 N11 C12 109.1(18) . . ? C23 N11 Ag3 128.7(14) . . ? C12 N11 Ag3 122.0(15) . . ? C53 N12 C29 105.6(17) . . ? C53 N12 Ag3 126.9(14) . 2_763 ? C29 N12 Ag3 126.9(14) . 2_763 ? C53 N13 C44 108.9(18) . . ? C53 N13 C42 126.2(19) . . ? C44 N13 C42 124.4(17) . . ? C51 N14 C54 107.2(15) . . ? C51 N14 Ag4 124.5(14) . . ? C54 N14 Ag4 128.2(13) . . ? C39 N15 C51 109.9(16) . . ? C39 N15 C20 125.2(17) . . ? C51 N15 C20 124.7(18) . . ? C24 N16 C43 107.5(17) . . ? C24 N16 C52 120.8(17) . . ? C43 N16 C52 131.6(16) . . ? N1 C4 N4 116(3) . . ? C35 C5 C13 109(3) . . ? C7 C6 N1 106(3) . . ? C6 C7 N4 117(3) . . ? N3 C8 C35 113(2) . . ? C10 C9 C28 121(3) . . ? C13 C10 C9 124(3) . . ? N1 C11 C28 113(3) . . ? N11 C12 C21 107(2) . . ? C10 C13 C5 122(3) . . ? C17 C14 C15 121(2) . . ? C45 C15 C14 116(2) . . ? N7 C16 C18 105(2) . . ? C14 C17 C46 120(2) . . ? N5 C18 C16 110(2) . . ? C41 C19 N10 109(2) . . ? N15 C20 C34 111.3(19) . . ? N9 C21 C12 105(2) . . ? N5 C22 N7 110(2) . . ? N11 C23 N9 109.1(19) . . ? N6 C24 N16 110(2) . . ? C26 C25 C27 121(2) . . ? C36 C26 C25 116(2) . . ? C40 C27 C25 121(2) . . ? C35 C28 C9 120(3) . . ? C35 C28 C11 123(3) . . ? C9 C28 C11 117(3) . . ? C44 C29 N12 106.7(18) . . ? N6 C30 C43 111(2) . . ? N6 C30 Na1 113.6(15) . 2_763 ? C43 C30 Na1 131.1(17) . 2_763 ? C40 C31 N7 109.9(15) . . ? C46 C32 N9 112.2(15) . . ? C55 C33 C37 125(2) . . ? C45 C34 C46 122(2) . . ? C45 C34 C20 114(2) . . ? C46 C34 C20 124(2) . . ? C28 C35 C5 124(3) . . ? C28 C35 C8 124(3) . . ? C5 C35 C8 111(3) . . ? C48 C36 C26 123(2) . . ? C33 C37 C50 117.9(19) . . ? C33 C37 Na1 109.8(14) . . ? C50 C37 Na1 56.8(12) . . ? N10 C38 C48 110.3(15) . . ? N15 C39 C54 103.2(17) . . ? C48 C40 C27 117(2) . . ? C48 C40 C31 125.1(19) . . ? C27 C40 C31 118(2) . . ? C19 C41 N8 110(2) . . ? N13 C42 C56 112.3(15) . . ? C30 C43 N16 105.4(19) . . ? N13 C44 C29 106.9(19) . . ? C34 C45 C15 123(2) . . ? C34 C46 C17 118.2(19) . . ? C34 C46 C32 125(2) . . ? C17 C46 C32 117.2(19) . . ? N10 C47 N8 109.8(19) . . ? C36 C48 C40 122(2) . . ? C36 C48 C38 116(2) . . ? C40 C48 C38 122(2) . . ? C50 C49 C56 120(2) . . ? C50 C49 Na1 58.0(11) . . ? C56 C49 Na1 110.1(12) . . ? C49 C50 C37 120.4(19) . . ? C49 C50 Na1 90.9(13) . . ? C37 C50 Na1 92.4(14) . . ? N14 C51 N15 108.3(18) . . ? C55 C52 N16 109.8(15) . . ? N12 C53 N13 111.9(18) . . ? N14 C54 C39 111.4(17) . . ? C33 C55 C56 116.6(17) . . ? C33 C55 C52 121.2(19) . . ? C56 C55 C52 122.1(16) . . ? C55 C56 C49 119.9(17) . . ? C55 C56 C42 121.9(16) . . ? C49 C56 C42 118.2(18) . . ? C2 N3 C1 108.0 . . ? C2 N3 C8 119(2) . . ? C1 N3 C8 133(2) . . ? N3 C2 N2 108.0 . . ? C2 N2 C3 108.0 . . ? C2 N2 Ag2 121.7(15) . . ? C3 N2 Ag2 126.1(16) . . ? C1 C3 N2 108.0 . . ? C3 C1 N3 108.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 26.17 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.979 _refine_diff_density_max 4.662 _refine_diff_density_min -4.467 _refine_diff_density_rms 0.596 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.500 375 216 ' ' 2 0.500 0.500 0.000 8 10 ' ' _platon_squeeze_details ; ; #===END #========================================================================== data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 885334' #TrackingRef '- Revised Combined.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C70 H70 Ag5 K2 N20 O64 P2 W18' _chemical_formula_weight 6204.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 16.7690(6) _cell_length_b 16.8322(6) _cell_length_c 21.3485(7) _cell_angle_alpha 88.7130(10) _cell_angle_beta 82.4970(10) _cell_angle_gamma 76.9260(10) _cell_volume 5819.2(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 187(2) _cell_measurement_reflns_used 17695 _cell_measurement_theta_min 0.96 _cell_measurement_theta_max 26.11 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.541 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5554.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.726 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.038 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.088 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Sheldrick, 1996' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 187(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 32671 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0265 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0543 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 0.96 _diffrn_reflns_theta_max 26.12 _reflns_number_total 23185 _reflns_number_gt 17695 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. A restraint comment of "isor" was used to refine the non-H atoms with large temperature factors. The restraint refined atoms are as follows: c3 c9 c17 c21 c23 c26 c48 c50 c58 c68 c10 c40 c32 c66 o3 o6 o25 o28 o32 o43 o56 o42 o53 c52 o15 K2 O40. A rigid bond restraint "delu" was used to restrain three groups of atoms for their unusually-shaped thermal factor: C39 and C40; C18 and C11; c59 and c12. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0563P)^2^+23.1665P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 22802 _refine_ls_number_parameters 1608 _refine_ls_number_restraints 141 _refine_ls_R_factor_all 0.0564 _refine_ls_R_factor_gt 0.0383 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1140 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0967 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.58384(3) 0.39753(3) -0.79581(2) 0.01183(11) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.06081(3) 0.32569(3) -0.75216(2) 0.01233(11) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.99947(3) 0.16768(3) -0.84279(2) 0.00988(11) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.58108(3) 0.03597(3) -0.77713(2) 0.01157(11) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.80535(3) -0.00690(3) -0.76281(2) 0.01083(11) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.60643(3) 0.14348(3) -0.91118(2) 0.01085(11) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.97774(3) 0.06813(3) -0.70548(2) 0.01214(11) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.89446(3) 0.38382(3) -0.85266(2) 0.01100(11) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.75374(3) 0.47243(3) -0.73385(2) 0.01283(11) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.02458(3) 0.23139(3) -0.61346(2) 0.01395(12) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.47311(3) 0.23028(3) -0.78511(2) 0.01213(11) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.82954(3) 0.08950(3) -0.90062(2) 0.00947(11) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.72559(3) 0.30628(3) -0.91295(2) 0.01010(11) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.55703(3) 0.29096(3) -0.64464(2) 0.01163(11) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.72965(3) 0.36280(3) -0.58386(2) 0.01272(11) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.92468(3) 0.42713(3) -0.63453(2) 0.01435(12) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.82657(3) 0.16648(3) -0.57281(2) 0.01266(11) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.65389(3) 0.09524(3) -0.63275(2) 0.01143(11) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.93237(7) 0.61087(7) -0.50412(5) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 1.48952(6) -0.10967(6) -0.86842(5) 0.0223(2) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 1.5000 1.0000 -0.5000 0.0314(4) Uani 1 2 d S . . Ag4 Ag 1.31775(6) -0.24112(6) -0.92706(5) 0.0194(2) Uani 1 1 d . . . Ag5 Ag 1.5000 0.0000 -1.0000 0.0193(3) Uani 1 2 d S . . Ag6 Ag 1.13744(9) 0.31643(10) -0.35817(7) 0.0489(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.68722(19) 0.19348(18) -0.77666(14) 0.0079(6) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.86840(19) 0.27234(19) -0.71340(14) 0.0089(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4788(5) 0.1175(5) -0.7675(4) 0.0146(19) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.5454(9) 0.6427(10) -0.7399(7) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5155(5) 0.3262(5) -0.8079(4) 0.0144(19) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.5176(11) 0.5836(11) -0.5285(8) 0.091(5) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.8308(5) 0.3938(5) -0.5872(4) 0.0143(19) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.8012(5) 0.2057(5) -0.9165(4) 0.0121(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.0194(5) 0.4204(5) -0.6955(4) 0.0160(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5695(5) 0.1868(5) -0.6042(4) 0.0130(19) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.9258(5) 0.2099(5) -0.5730(4) 0.0161(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9326(6) 0.4271(5) -0.9207(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7203(5) 0.0878(5) -0.9122(4) 0.0149(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5719(5) 0.3686(5) -0.7084(4) 0.0145(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8899(5) 0.0953(5) -0.6361(4) 0.0153(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7298(5) 0.1423(5) -0.5931(4) 0.0146(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0292(5) 0.1396(5) -0.6674(4) 0.0131(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8417(5) -0.0075(5) -0.8517(4) 0.0120(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9002(5) 0.0226(5) -0.7460(4) 0.0112(18) Uiso 1 1 d . . . O16 O 1.0994(5) 0.2657(5) -0.6810(4) 0.0140(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5916(5) 0.0668(5) -0.6923(4) 0.0127(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.0372(5) 0.0806(5) -0.7864(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4944(5) 0.2506(5) -0.7047(4) 0.0151(19) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6660(5) 0.2016(5) -0.7047(4) 0.0140(19) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9401(5) 0.2694(5) -0.8677(4) 0.0139(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6151(5) 0.1637(5) -0.8017(4) 0.0135(19) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1495(5) 0.3488(5) -0.7874(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7493(5) 0.0357(5) -0.6838(4) 0.0142(19) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9797(5) 0.3840(5) -0.8047(4) 0.0119(18) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.5425(5) -0.0492(5) -0.7645(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6402(5) 0.3163(5) -0.6050(4) 0.0147(19) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8513(5) 0.4709(5) -0.6914(4) 0.0148(19) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.8382(5) 0.1092(5) -0.5061(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9276(6) 0.5123(6) -0.5936(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.8240(5) 0.4776(5) -0.8121(4) 0.0127(18) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9067(5) 0.1907(5) -0.7489(4) 0.0139(19) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.7092(5) 0.5740(5) -0.7214(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.9236(5) 0.1123(5) -0.8680(4) 0.0159(19) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5820(5) 0.0478(5) -0.8651(4) 0.0099(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9928(5) 0.3426(5) -0.5879(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5875(5) 0.1245(5) -0.9852(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0772(5) 0.1437(5) -0.9048(4) 0.0151(19) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0931(5) 0.1941(6) -0.5615(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8782(5) 0.0503(5) -0.9715(4) 0.0134(18) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.7970(5) 0.3602(5) -0.8833(4) 0.0127(18) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.6315(5) 0.3913(5) -0.8809(4) 0.0134(19) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.4997(5) 0.2008(5) -0.8741(4) 0.0122(18) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.6763(5) 0.4416(5) -0.7755(4) 0.0155(19) Uani 1 1 d . . . O45 O 1.0365(5) -0.0219(5) -0.6813(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7643(5) 0.2697(5) -0.5349(4) 0.0125(18) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6949(5) -0.0056(5) -0.7848(4) 0.0117(18) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6444(5) 0.2396(5) -0.9220(4) 0.0105(18) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7128(5) 0.4260(5) -0.6586(4) 0.0156(19) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.6386(5) 0.0264(5) -0.5749(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8067(5) 0.2613(5) -0.6556(4) 0.0130(18) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8286(5) 0.3393(5) -0.7584(4) 0.0111(18) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.6906(5) 0.2765(5) -0.8070(4) 0.0118(18) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.7665(5) 0.1300(5) -0.7958(4) 0.0084(17) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.4716(5) 0.3446(5) -0.5979(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.7357(5) 0.3351(5) -0.9915(4) 0.0128(18) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.6724(5) 0.4287(5) -0.5262(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.0565(5) 0.2328(5) -0.7952(4) 0.0159(19) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.3694(5) 0.2654(5) -0.7813(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.5140(5) 0.4891(5) -0.7965(4) 0.0137(19) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8292(5) -0.1085(5) -0.7475(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.9413(5) 0.3024(5) -0.6885(4) 0.0151(19) Uani 1 1 d . . . K1 K 1.14747(18) 0.05056(17) -0.52746(15) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.62831(17) 0.56759(17) -0.48032(13) 0.0162(6) Uiso 1 1 d . . . C1 C 2.1513(8) -0.1138(8) -0.8692(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 2.1745 -0.0885 -0.8403 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.1367(7) -0.1956(7) -0.9394(6) 0.012(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 2.1481 -0.2372 -0.9695 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.0701(8) -0.0935(8) -0.8796(6) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . H3 H 2.0293 -0.0509 -0.8607 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.9869(8) -0.1500(8) -0.9524(6) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . H4B H 1.9998 -0.1484 -0.9980 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H4A H 1.9437 -0.1023 -0.9392 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.9564(7) -0.2265(7) -0.9340(6) 0.011(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.8928(8) -0.2235(7) -0.8858(6) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.8664 -0.1740 -0.8661 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.5487(9) 0.8848(10) -0.6192(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.5891 0.9114 -0.6368 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.5279(11) 0.8201(11) -0.6456(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.5515 0.7942 -0.6838 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7257(10) 0.5235(11) -0.4154(8) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . H9 H 0.6855 0.4933 -0.4147 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.3650(10) 0.1987(10) -0.5691(8) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . H10B H 1.4207 0.1693 -0.5644 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H10A H 1.3690 0.2398 -0.6012 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6880(9) 0.5817(10) -0.3043(7) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . H11B H 0.6293 0.5945 -0.3077 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H11A H 0.7004 0.6274 -0.2836 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8728(11) 0.4143(11) -0.1655(7) 0.040(4) Uani 1 1 d U . . H12B H 0.8637 0.3900 -0.1243 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H12A H 0.8858 0.4667 -0.1594 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.3132(11) 0.3152(10) -0.4256(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.3241 0.3485 -0.3951 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.2534(10) 0.2467(10) -0.4781(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.2140 0.2217 -0.4909 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.3663(11) 0.2814(10) -0.4757(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.4207 0.2863 -0.4852 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.0373(11) 0.7248(10) -0.5672(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.0072 0.7666 -0.5401 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6642(11) 0.4440(11) -0.2640(9) 0.042(4) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.6196 0.4500 -0.2869 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7085(9) 0.5063(9) -0.2646(7) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.7516(11) 0.3684(10) -0.1949(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.7646 0.3228 -0.1697 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.0005(12) 0.3850(11) -0.2452(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.0060 0.4387 -0.2494 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6870(11) 0.3754(11) -0.2301(9) 0.043(4) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.6592 0.3335 -0.2305 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.4488(10) 0.8517(9) -0.5538(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.4091 0.8505 -0.5192 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7845(9) 0.5276(9) -0.4638(7) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . H23 H 0.7929 0.4998 -0.5021 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.2659(10) 0.7789(9) -0.6269(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.2550 0.7626 -0.5853 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.2540(8) 0.0989(9) -0.6795(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.3469(10) 0.7743(10) -0.6517(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.7972(10) 0.6052(9) -0.3894(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.8150 0.6426 -0.3663 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.6249(9) -0.2668(9) -0.9115(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H28 H 1.5982 -0.2795 -0.9442 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7761(10) 0.4959(9) -0.2312(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.8068 0.5356 -0.2326 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.3527(9) 0.0170(8) -0.7961(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H30 H 1.3866 0.0191 -0.7653 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.3086(8) -0.0137(8) -0.8798(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . H31 H 1.3065 -0.0370 -0.9185 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.5376(8) -0.4307(9) -0.9282(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . H32 H 1.5738 -0.4711 -0.9090 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.4756(8) -0.3486(8) -0.9978(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 1.4627 -0.3245 -1.0359 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.6818(8) -0.0899(8) -0.9788(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H34 H 1.6839 -0.0585 -0.9440 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.6808(8) -0.4299(8) -1.0465(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . C36 C 1.9940(8) -0.3008(7) -0.9637(6) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 2.0358 -0.3029 -0.9973 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 1.6549(8) -0.2048(8) -0.8345(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 1.6526 -0.1663 -0.8034 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.4726(9) -0.3759(8) -0.8998(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H38 H 1.4553 -0.3735 -0.8566 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.2431(11) 0.0304(10) -0.6444(8) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . H39 H 1.2411 -0.0175 -0.6688 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.2710(12) 0.0149(12) -0.5873(9) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . H40 H 1.2659 -0.0329 -0.5661 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 1.2160(11) 0.8364(9) -0.7209(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H41 H 1.1722 0.8562 -0.7439 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.2933(9) 0.1539(9) -0.6538(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H42 H 1.3027 0.1995 -0.6763 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.3073(9) 0.0706(10) -0.5603(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H43 H 1.3471 0.0485 -0.5311 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.2962(11) 0.8369(10) -0.7469(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H44 H 1.3059 0.8583 -0.7870 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.3184(9) 0.1384(9) -0.5927(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C46 C 1.7517(9) -0.4755(8) -1.0217(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H46 H 1.7496 -0.5248 -1.0017 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.2015(10) 0.8059(9) -0.6596(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 1.7608(7) -0.2415(7) -1.1017(6) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . H48B H 1.8174 -0.2361 -1.1119 0.016 Uiso 1 1 calc R . . H48A H 1.7357 -0.2351 -1.1405 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 1.6366(8) -0.1405(8) -1.0544(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H49 H 1.6015 -0.1511 -1.0819 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.0190(9) 0.2560(10) -0.2574(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . H50 H 1.0410 0.2030 -0.2720 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 1.8236(8) -0.4478(9) -1.0269(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H51 H 1.8701 -0.4804 -1.0125 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 1.9701(8) -0.3703(8) -0.9441(6) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . H52 H 1.9962 -0.4194 -0.9644 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 1.2276(8) 0.1156(8) -0.7431(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H53B H 1.1696 0.1145 -0.7405 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H53A H 1.2328 0.1702 -0.7554 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 1.3627(11) 0.8051(10) -0.7132(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H54 H 1.4165 0.8043 -0.7311 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 1.8682(8) -0.2948(8) -0.8666(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C56 C 1.6027(9) -0.4573(9) -1.0424(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H56B H 1.5820 -0.4492 -1.0830 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H56A H 1.6135 -0.5152 -1.0335 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 1.7925(8) -0.2910(8) -0.8163(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . H57B H 1.7964 -0.3434 -0.7956 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H57A H 1.7913 -0.2503 -0.7845 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 1.7606(8) -0.3266(8) -1.0752(6) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . C59 C 0.7973(10) 0.4265(9) -0.1960(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . C60 C 1.1267(9) 0.6593(8) -0.6424(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H60 H 1.1696 0.6467 -0.6755 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 1.8284(9) -0.3739(8) -1.0524(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . H61 H 1.8770 -0.3557 -1.0544 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.9547(10) 0.2787(9) -0.2124(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.9235 0.2451 -0.1907 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.7456(8) -0.1449(8) -1.0084(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . H63 H 1.7992 -0.1585 -0.9981 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 1.0813(9) 0.6091(9) -0.6138(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H64 H 1.0870 0.5551 -0.6257 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 1.4190(9) 0.7392(10) -0.6136(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H65B H 1.3975 0.7202 -0.5730 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H65A H 1.4559 0.6930 -0.6362 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 1.1145(9) 0.8109(8) -0.6304(7) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . H66B H 1.1033 0.8457 -0.5932 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H66A H 1.0776 0.8365 -0.6601 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 1.6877(8) -0.3534(8) -1.0730(6) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . H67 H 1.6427 -0.3205 -1.0892 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 1.9080(8) -0.3692(8) -0.8949(7) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . H68 H 1.8931 -0.4172 -0.8809 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 1.6971(9) -0.3096(10) -0.8948(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H69 H 1.7283 -0.3581 -0.9135 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 1.2460(8) 0.0375(8) -0.8463(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . H70 H 1.1930 0.0560 -0.8572 0.021 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 2.1923(6) -0.1769(7) -0.9082(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 2.0609(6) -0.1478(6) -0.9229(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.2400(9) 0.2918(9) -0.4274(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.0474(8) 0.3234(9) -0.2786(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7352(8) 0.5705(8) -0.3685(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.4986(8) 0.9043(7) -0.5607(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.3279(7) 0.2394(8) -0.5099(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.6141(7) -0.0872(7) -1.0073(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.4345(7) -0.3235(7) -0.9435(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.5393(7) -0.4137(7) -0.9934(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.4645(8) 0.8011(8) -0.6038(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.3764(6) -0.0266(7) -0.8482(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . N13 N 1.0960(8) 0.7331(7) -0.6123(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . N14 N 1.7166(6) -0.2700(7) -0.8462(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 1.5980(7) -0.2005(6) -0.8712(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . N16 N 1.0262(8) 0.6470(8) -0.5653(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . N17 N 1.7162(7) -0.1772(7) -1.0573(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.8302(7) 0.5803(7) -0.4465(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.9439(8) 0.3603(8) -0.2046(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . N20 N 1.2747(6) 0.0578(6) -0.7926(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0128(3) 0.0087(2) 0.0124(3) -0.00096(19) -0.0002(2) 0.0001(2) W2 0.0121(3) 0.0143(3) 0.0119(3) -0.0023(2) 0.0003(2) -0.0066(2) W3 0.0094(2) 0.0098(2) 0.0104(2) -0.00155(19) 0.00018(19) -0.00261(19) W4 0.0121(3) 0.0105(2) 0.0131(3) -0.0011(2) -0.0008(2) -0.0049(2) W5 0.0119(2) 0.0085(2) 0.0118(3) -0.00035(19) -0.0006(2) -0.00206(19) W6 0.0111(2) 0.0108(2) 0.0111(2) -0.00211(19) -0.00148(19) -0.00313(19) W7 0.0120(3) 0.0120(3) 0.0121(3) 0.0009(2) -0.0015(2) -0.0021(2) W8 0.0145(3) 0.0089(2) 0.0100(2) -0.00039(19) 0.0002(2) -0.0043(2) W9 0.0157(3) 0.0087(2) 0.0137(3) -0.0024(2) 0.0015(2) -0.0035(2) W10 0.0137(3) 0.0185(3) 0.0117(3) 0.0001(2) -0.0025(2) -0.0074(2) W11 0.0093(2) 0.0130(3) 0.0135(3) -0.0038(2) -0.0007(2) -0.0013(2) W12 0.0104(2) 0.0079(2) 0.0097(2) -0.00139(19) 0.00006(19) -0.00199(19) W13 0.0121(2) 0.0080(2) 0.0099(2) -0.00020(19) -0.00121(19) -0.00184(19) W14 0.0110(2) 0.0126(3) 0.0106(2) -0.0026(2) 0.00144(19) -0.0027(2) W15 0.0145(3) 0.0139(3) 0.0102(2) -0.0036(2) 0.0013(2) -0.0054(2) W16 0.0155(3) 0.0154(3) 0.0138(3) -0.0054(2) 0.0007(2) -0.0078(2) W17 0.0147(3) 0.0147(3) 0.0096(2) 0.0005(2) -0.0005(2) -0.0061(2) W18 0.0126(3) 0.0122(3) 0.0101(2) -0.00013(19) 0.0012(2) -0.0054(2) Ag1 0.0376(7) 0.0358(7) 0.0184(6) -0.0057(5) -0.0030(5) -0.0205(5) Ag2 0.0161(5) 0.0226(6) 0.0261(6) -0.0050(5) -0.0003(4) -0.0006(4) Ag3 0.0305(9) 0.0337(10) 0.0319(9) -0.0078(8) 0.0000(7) -0.0125(7) Ag4 0.0153(5) 0.0214(5) 0.0207(5) -0.0003(4) -0.0024(4) -0.0025(4) Ag5 0.0117(7) 0.0145(7) 0.0302(8) -0.0039(6) 0.0001(6) -0.0013(6) Ag6 0.0391(8) 0.0682(10) 0.0320(7) -0.0059(7) -0.0017(6) 0.0022(7) P1 0.0124(16) 0.0043(14) 0.0052(14) 0.0008(11) 0.0017(12) -0.0002(12) P2 0.0089(15) 0.0091(15) 0.0083(15) -0.0015(12) 0.0015(12) -0.0028(12) O1 0.015(5) 0.019(5) 0.010(4) -0.001(4) -0.002(4) -0.003(4) OW1 0.058(9) 0.080(11) 0.080(12) -0.036(9) -0.013(8) 0.018(8) O2 0.021(5) 0.009(4) 0.014(5) -0.001(4) -0.004(4) -0.003(4) O3 0.020(4) 0.018(4) 0.008(4) -0.004(3) -0.005(3) -0.008(4) O4 0.011(4) 0.018(5) 0.008(4) -0.001(4) -0.002(3) -0.005(4) O5 0.023(5) 0.011(4) 0.014(5) -0.004(4) -0.002(4) -0.003(4) O6 0.010(4) 0.018(4) 0.008(4) 0.006(3) 0.000(3) 0.000(3) O7 0.020(5) 0.017(5) 0.012(5) -0.004(4) -0.003(4) -0.004(4) O8 0.027(5) 0.013(5) 0.018(5) 0.006(4) -0.001(4) -0.013(4) O9 0.018(5) 0.007(4) 0.019(5) -0.008(4) 0.002(4) -0.003(4) O10 0.012(4) 0.016(5) 0.016(5) 0.000(4) -0.002(4) -0.005(4) O11 0.014(5) 0.013(5) 0.019(5) -0.002(4) 0.000(4) -0.005(4) O12 0.016(5) 0.017(5) 0.012(5) 0.005(4) 0.000(4) -0.007(4) O13 0.015(5) 0.014(5) 0.012(4) -0.001(4) -0.005(4) -0.005(4) O14 0.014(4) 0.009(4) 0.013(4) 0.002(3) -0.001(4) -0.003(3) O16 0.018(5) 0.015(5) 0.011(4) -0.001(4) 0.000(4) -0.008(4) O17 0.012(4) 0.013(4) 0.012(4) -0.004(4) -0.002(4) 0.000(4) O18 0.018(5) 0.020(5) 0.014(5) -0.003(4) -0.004(4) -0.005(4) O19 0.013(4) 0.016(5) 0.015(5) 0.007(4) 0.003(4) -0.004(4) O20 0.009(4) 0.016(5) 0.017(5) 0.002(4) 0.003(4) -0.005(4) O21 0.012(4) 0.012(5) 0.017(5) -0.006(4) 0.004(4) -0.004(4) O22 0.010(4) 0.009(4) 0.024(5) -0.001(4) -0.006(4) -0.006(3) O23 0.017(5) 0.014(5) 0.024(5) -0.001(4) 0.003(4) -0.012(4) O24 0.017(5) 0.016(5) 0.010(4) -0.004(4) 0.000(4) -0.003(4) O25 0.016(4) 0.010(4) 0.011(4) 0.005(3) -0.001(3) -0.007(3) O26 0.019(5) 0.011(5) 0.020(5) 0.000(4) -0.003(4) -0.007(4) O27 0.015(5) 0.012(4) 0.015(5) 0.001(4) 0.005(4) -0.003(4) O28 0.017(4) 0.009(4) 0.017(4) -0.008(3) 0.003(4) -0.004(3) O29 0.014(5) 0.022(5) 0.017(5) 0.007(4) -0.004(4) -0.008(4) O30 0.029(6) 0.025(5) 0.016(5) -0.005(4) 0.003(4) -0.015(4) O31 0.018(5) 0.007(4) 0.013(4) 0.000(3) 0.003(4) -0.006(4) O32 0.006(4) 0.017(4) 0.017(4) -0.001(4) 0.000(3) -0.001(3) O33 0.012(5) 0.017(5) 0.023(5) -0.004(4) -0.002(4) -0.002(4) O34 0.016(5) 0.018(5) 0.013(5) 0.004(4) -0.002(4) -0.003(4) O35 0.010(4) 0.011(4) 0.009(4) -0.006(3) 0.000(3) -0.003(3) O36 0.022(5) 0.019(5) 0.013(5) -0.003(4) 0.000(4) -0.011(4) O37 0.022(5) 0.020(5) 0.016(5) -0.007(4) -0.002(4) -0.006(4) O38 0.015(5) 0.019(5) 0.012(5) -0.003(4) 0.003(4) -0.006(4) O39 0.016(5) 0.024(5) 0.020(5) 0.003(4) -0.001(4) -0.010(4) O41 0.015(4) 0.005(4) 0.020(5) -0.002(4) -0.005(4) -0.003(3) O42 0.018(4) 0.005(4) 0.016(4) -0.004(3) 0.001(3) -0.001(3) O43 0.016(4) 0.005(4) 0.014(4) -0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) O44 0.019(5) 0.008(4) 0.017(5) 0.002(4) 0.002(4) -0.001(4) O45 0.022(5) 0.022(5) 0.010(5) 0.006(4) 0.000(4) -0.004(4) O46 0.009(4) 0.020(5) 0.009(4) -0.002(4) 0.001(3) -0.005(4) O47 0.019(5) 0.007(4) 0.009(4) -0.003(3) 0.002(4) -0.005(4) O48 0.013(4) 0.011(4) 0.009(4) -0.003(3) -0.004(3) -0.004(3) O49 0.017(5) 0.015(5) 0.016(5) -0.005(4) -0.001(4) -0.007(4) O50 0.019(5) 0.019(5) 0.015(5) -0.005(4) 0.002(4) -0.006(4) O51 0.010(4) 0.015(5) 0.015(5) 0.002(4) -0.001(4) -0.005(4) O52 0.010(4) 0.010(4) 0.011(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.001(3) O53 0.014(4) 0.013(4) 0.008(4) -0.005(3) 0.002(3) -0.003(3) O54 0.011(4) 0.013(4) 0.004(4) -0.001(3) -0.002(3) -0.006(3) O55 0.019(5) 0.013(5) 0.015(5) -0.004(4) -0.003(4) 0.004(4) O56 0.018(4) 0.010(4) 0.009(4) -0.006(3) 0.003(3) -0.002(3) O57 0.019(5) 0.018(5) 0.017(5) -0.004(4) 0.005(4) -0.012(4) O58 0.015(5) 0.014(5) 0.022(5) -0.004(4) -0.005(4) -0.009(4) O59 0.017(5) 0.018(5) 0.020(5) -0.001(4) 0.000(4) -0.011(4) O60 0.016(5) 0.006(4) 0.017(5) -0.001(4) -0.004(4) 0.003(3) O61 0.017(5) 0.019(5) 0.023(5) -0.004(4) -0.002(4) -0.010(4) O62 0.017(5) 0.009(4) 0.019(5) -0.007(4) -0.001(4) -0.003(4) K1 0.0219(16) 0.0118(14) 0.0299(17) 0.0094(12) 0.0121(13) -0.0015(12) C1 0.015(7) 0.022(8) 0.032(8) -0.014(6) -0.005(6) -0.006(6) C2 0.013(6) 0.007(6) 0.012(6) 0.004(5) 0.004(5) 0.002(5) C3 0.022(6) 0.019(6) 0.011(6) -0.006(5) -0.002(5) 0.000(5) C4 0.012(6) 0.016(7) 0.023(7) 0.009(6) -0.002(5) -0.003(5) C5 0.009(6) 0.007(6) 0.018(7) 0.003(5) -0.004(5) -0.001(5) C6 0.025(7) 0.008(6) 0.013(6) -0.003(5) -0.007(5) -0.002(5) C7 0.028(8) 0.047(10) 0.016(7) 0.000(7) 0.002(6) -0.013(7) C8 0.043(10) 0.050(11) 0.035(10) -0.012(8) -0.001(8) -0.020(9) C9 0.036(7) 0.045(8) 0.039(7) -0.021(6) -0.001(6) -0.018(6) C10 0.033(7) 0.046(8) 0.033(7) -0.003(6) -0.001(6) -0.019(6) C11 0.025(8) 0.036(9) 0.029(9) -0.010(6) 0.009(7) 0.009(7) C12 0.057(10) 0.045(10) 0.014(8) -0.008(7) 0.003(7) -0.008(9) C13 0.054(11) 0.036(10) 0.029(9) -0.001(8) -0.010(8) -0.021(9) C14 0.036(9) 0.038(9) 0.022(8) -0.011(7) 0.005(7) -0.005(7) C15 0.043(10) 0.039(10) 0.028(9) 0.015(7) -0.021(8) -0.025(8) C16 0.055(11) 0.032(9) 0.019(8) -0.014(7) 0.000(8) -0.018(8) C17 0.033(7) 0.043(8) 0.050(8) -0.014(7) 0.007(6) -0.015(6) C18 0.027(8) 0.029(8) 0.029(9) -0.003(6) 0.005(7) -0.004(7) C19 0.044(11) 0.030(9) 0.046(11) 0.012(8) 0.022(9) -0.006(8) C20 0.072(13) 0.035(10) 0.018(8) -0.002(7) -0.006(9) -0.002(9) C21 0.038(8) 0.041(8) 0.052(8) -0.003(7) 0.010(7) -0.022(6) C22 0.039(9) 0.030(9) 0.022(8) -0.004(7) 0.004(7) -0.013(7) C23 0.033(7) 0.032(7) 0.027(7) -0.015(6) -0.007(6) -0.011(6) C24 0.042(10) 0.036(9) 0.019(8) 0.005(7) 0.000(7) -0.020(8) C25 0.017(7) 0.028(8) 0.018(7) 0.004(6) 0.000(6) -0.006(6) C26 0.038(7) 0.035(7) 0.019(6) -0.003(6) -0.005(6) -0.007(6) C27 0.044(10) 0.026(8) 0.024(8) -0.010(7) -0.011(7) -0.012(7) C28 0.024(8) 0.028(8) 0.042(10) -0.022(7) 0.000(7) -0.006(7) C29 0.044(10) 0.025(8) 0.017(7) -0.012(6) 0.002(7) -0.015(7) C30 0.024(8) 0.024(8) 0.023(8) 0.003(6) -0.007(6) -0.017(6) C31 0.025(8) 0.018(7) 0.020(7) 0.006(6) -0.007(6) -0.011(6) C32 0.020(6) 0.025(6) 0.023(6) 0.010(5) -0.009(5) 0.001(5) C33 0.014(7) 0.014(7) 0.029(8) 0.005(6) 0.000(6) -0.006(5) C34 0.017(7) 0.021(7) 0.027(8) -0.004(6) -0.002(6) -0.005(6) C35 0.020(7) 0.014(7) 0.018(7) -0.003(5) 0.009(6) -0.005(6) C36 0.016(7) 0.010(6) 0.020(7) -0.004(5) 0.007(5) -0.004(5) C37 0.024(8) 0.013(7) 0.024(8) -0.010(6) 0.000(6) 0.003(6) C38 0.035(8) 0.018(7) 0.014(7) 0.004(6) -0.006(6) -0.007(6) C39 0.049(11) 0.033(9) 0.026(8) -0.004(7) 0.001(7) -0.013(8) C40 0.054(8) 0.042(8) 0.046(7) 0.008(7) -0.007(7) -0.012(7) C41 0.052(11) 0.021(8) 0.022(8) 0.007(6) -0.006(7) -0.012(7) C42 0.038(9) 0.029(8) 0.014(7) -0.004(6) 0.008(6) -0.008(7) C43 0.014(7) 0.046(10) 0.028(9) 0.006(7) 0.006(6) 0.007(7) C44 0.052(11) 0.047(11) 0.025(9) 0.011(8) -0.003(8) -0.032(9) C45 0.022(7) 0.032(8) 0.013(7) 0.003(6) 0.001(6) -0.008(6) C46 0.032(8) 0.017(7) 0.021(8) -0.006(6) 0.013(6) -0.006(6) C47 0.041(10) 0.027(8) 0.022(8) -0.011(7) 0.000(7) -0.006(7) C48 0.009(5) 0.015(6) 0.019(6) -0.004(5) -0.003(5) -0.006(4) C49 0.019(7) 0.016(7) 0.035(9) 0.003(6) -0.006(6) -0.012(6) C50 0.028(7) 0.036(7) 0.027(7) -0.001(6) -0.016(6) 0.007(6) C51 0.018(7) 0.029(8) 0.019(7) 0.004(6) -0.011(6) 0.004(6) C53 0.017(7) 0.019(7) 0.025(8) -0.004(6) 0.000(6) 0.001(6) C54 0.038(10) 0.045(10) 0.033(9) 0.004(8) 0.004(8) -0.029(8) C55 0.019(7) 0.015(7) 0.029(8) -0.001(6) -0.005(6) 0.005(6) C56 0.033(8) 0.020(8) 0.027(8) 0.004(6) -0.004(7) -0.018(7) C57 0.014(7) 0.021(7) 0.024(8) 0.000(6) -0.001(6) -0.007(6) C58 0.017(6) 0.013(6) 0.010(5) -0.003(5) 0.008(5) -0.007(5) C59 0.038(8) 0.022(8) 0.010(7) 0.001(6) 0.009(6) 0.002(7) C60 0.031(8) 0.021(8) 0.018(7) -0.002(6) 0.003(6) -0.002(6) C61 0.031(8) 0.010(6) 0.018(7) 0.004(5) -0.004(6) -0.001(6) C62 0.040(10) 0.023(8) 0.034(9) 0.009(7) -0.013(8) -0.004(7) C63 0.008(6) 0.021(7) 0.025(7) -0.004(6) 0.000(5) -0.005(5) C64 0.024(8) 0.022(8) 0.030(8) -0.003(6) -0.001(7) -0.001(6) C65 0.034(9) 0.042(10) 0.015(7) 0.002(7) 0.004(6) -0.021(7) C66 0.038(7) 0.016(6) 0.033(7) -0.006(5) -0.005(6) -0.007(5) C67 0.015(7) 0.021(7) 0.015(7) -0.003(5) -0.003(5) -0.007(5) C68 0.021(6) 0.011(6) 0.032(7) -0.002(5) -0.002(5) -0.003(5) C69 0.016(8) 0.043(10) 0.042(10) -0.033(8) 0.001(7) -0.006(7) C70 0.014(7) 0.025(8) 0.019(7) 0.003(6) -0.008(6) -0.013(6) N1 0.012(5) 0.026(6) 0.009(5) -0.005(5) 0.001(4) -0.008(5) N2 0.010(5) 0.014(5) 0.015(6) -0.003(4) -0.001(4) -0.002(4) N3 0.039(8) 0.038(8) 0.044(9) -0.015(7) -0.011(7) 0.001(7) N4 0.035(8) 0.048(9) 0.022(7) -0.001(6) 0.004(6) 0.003(7) N5 0.034(7) 0.036(8) 0.020(7) -0.012(6) 0.008(6) -0.014(6) N6 0.050(9) 0.021(7) 0.024(7) -0.006(5) -0.007(6) -0.018(6) N7 0.021(6) 0.034(7) 0.025(7) 0.014(6) -0.009(5) -0.013(5) N8 0.013(6) 0.020(6) 0.026(7) -0.002(5) -0.004(5) -0.003(5) N9 0.021(6) 0.018(6) 0.016(6) 0.000(5) -0.007(5) -0.003(5) N10 0.013(6) 0.016(6) 0.035(7) 0.000(5) -0.002(5) -0.001(5) N11 0.041(8) 0.034(8) 0.028(7) -0.008(6) 0.008(6) -0.019(7) N12 0.012(5) 0.019(6) 0.022(6) 0.007(5) 0.000(5) -0.010(5) N13 0.031(7) 0.021(7) 0.029(7) 0.005(5) -0.004(6) -0.011(5) N14 0.012(6) 0.016(6) 0.027(7) -0.004(5) 0.008(5) -0.004(5) N15 0.014(6) 0.013(6) 0.028(7) -0.001(5) 0.000(5) 0.002(5) N16 0.041(8) 0.032(7) 0.020(7) -0.005(6) -0.006(6) -0.019(6) N17 0.013(6) 0.021(6) 0.025(6) 0.006(5) 0.002(5) -0.007(5) N18 0.028(7) 0.019(6) 0.018(6) -0.006(5) -0.008(5) -0.006(5) N19 0.040(8) 0.037(8) 0.025(7) 0.002(6) -0.013(6) 0.007(6) N20 0.015(6) 0.013(6) 0.017(6) 0.001(5) 0.000(5) 0.003(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O60 1.713(8) . ? W1 O2 1.880(8) . ? W1 O42 1.883(8) . ? W1 O10 1.914(9) . ? W1 O44 1.963(9) . ? W1 O53 2.381(8) . ? W2 O23 1.698(8) . ? W2 O58 1.851(8) . ? W2 O16 1.907(9) . ? W2 O25 1.954(8) . ? W2 O5 1.963(8) . ? W2 O62 2.375(9) . ? W3 O38 1.718(8) . ? W3 O34 1.875(9) . ? W3 O21 1.879(9) . ? W3 O18 1.923(9) . ? W3 O58 1.981(8) . ? W3 O32 2.353(8) . ? W4 O26 1.703(8) . ? W4 O47 1.865(8) . ? W4 O35 1.883(8) . ? W4 O1 1.929(8) . ? W4 O17 1.936(8) . ? W4 O22 2.377(8) . ? W5 O61 1.700(9) . ? W5 O15 1.849(8) . ? W5 O24 1.892(8) . ? W5 O14 1.915(8) . ? W5 O47 1.964(9) . ? W5 O54 2.365(8) . ? W6 O37 1.702(9) . ? W6 O48 1.867(8) . ? W6 O43 1.909(8) . ? W6 O9 1.925(9) . ? W6 O35 1.962(8) . ? W6 O22 2.397(9) . ? W7 O45 1.719(9) . ? W7 O13 1.884(8) . ? W7 O18 1.911(9) . ? W7 O11 1.931(8) . ? W7 O15 1.950(8) . ? W7 O32 2.372(8) . ? W8 O8 1.724(9) . ? W8 O25 1.864(8) . ? W8 O31 1.894(8) . ? W8 O21 1.921(8) . ? W8 O41 1.960(8) . ? W8 O52 2.357(8) . ? W9 O33 1.715(9) . ? W9 O44 1.836(9) . ? W9 O49 1.886(9) . ? W9 O31 1.927(8) . ? W9 O28 1.966(9) . ? W9 O52 2.341(8) . ? W10 O39 1.708(9) . ? W10 O7 1.872(9) . ? W10 O36 1.899(9) . ? W10 O13 1.929(8) . ? W10 O16 1.951(8) . ? W10 O62 2.385(9) . ? W10 K1 3.845(3) . ? W11 O59 1.697(9) . ? W11 O19 1.853(9) . ? W11 O1 1.911(9) . ? W11 O2 1.934(8) . ? W11 O43 1.943(8) . ? W11 O22 2.375(8) . ? W12 O40 1.694(8) . ? W12 O9 1.887(9) . ? W12 O14 1.904(8) . ? W12 O34 1.922(9) . ? W12 O4 1.938(8) . ? W12 O54 2.391(8) . ? W13 O56 1.732(8) . ? W13 O41 1.837(8) . ? W13 O4 1.868(8) . ? W13 O42 1.935(8) . ? W13 O48 1.981(8) . ? W13 O53 2.334(8) . ? W14 O55 1.716(8) . ? W14 O27 1.854(9) . ? W14 O10 1.898(9) . ? W14 O6 1.916(8) . ? W14 O19 1.980(9) . ? W14 O20 2.340(8) . ? W15 O57 1.714(8) . ? W15 O3 1.876(8) . ? W15 O46 1.886(9) . ? W15 O49 1.914(9) . ? W15 O27 1.947(9) . ? W15 O51 2.353(8) . ? W15 K2 4.046(3) . ? W16 O30 1.709(9) . ? W16 O28 1.863(9) . ? W16 O5 1.902(9) . ? W16 O3 1.943(9) . ? W16 O36 1.953(9) . ? W16 O62 2.360(8) . ? W17 O29 1.709(9) . ? W17 O12 1.865(9) . ? W17 O11 1.874(8) . ? W17 O46 1.945(8) . ? W17 O7 1.962(9) . ? W17 O51 2.361(8) . ? W18 O50 1.708(9) . ? W18 O17 1.880(8) . ? W18 O6 1.892(8) . ? W18 O24 1.903(8) . ? W18 O12 1.932(9) . ? W18 O20 2.359(8) . ? Ag1 N16 2.100(12) . ? Ag1 N18 2.130(12) . ? Ag1 O30 2.579(9) . ? Ag2 N12 2.086(11) . ? Ag2 N15 2.090(10) . ? Ag2 Ag5 3.3338(11) . ? Ag3 N6 2.096(11) . ? Ag3 N6 2.096(11) 2_874 ? Ag4 N9 2.120(11) . ? Ag4 N1 2.127(10) 1_455 ? Ag5 N8 2.121(11) . ? Ag5 N8 2.121(11) 2_853 ? Ag5 Ag2 3.3338(11) 2_853 ? Ag6 N3 2.087(14) . ? Ag6 N4 2.107(13) . ? P1 O54 1.520(8) . ? P1 O20 1.533(9) . ? P1 O53 1.537(9) . ? P1 O22 1.567(8) . ? P2 O51 1.539(9) . ? P2 O32 1.547(9) . ? P2 O52 1.555(9) . ? P2 O62 1.579(9) . ? OW2 K2 2.199(18) . ? O29 K1 2.733(9) 2_754 ? O39 K1 2.509(10) . ? O55 K2 2.457(9) 2_664 ? O57 K2 2.471(9) . ? K1 C40 2.250(19) . ? K1 O29 2.733(9) 2_754 ? K1 C39 2.768(16) . ? K1 C43 2.774(15) . ? K2 C9 2.266(18) . ? K2 O55 2.457(9) 2_664 ? K2 C23 2.621(15) . ? K2 C15 2.706(15) 2_764 ? K2 C13 3.012(17) 2_764 ? K2 N5 3.173(13) . ? C1 N1 1.362(16) . ? C1 C3 1.372(18) . ? C2 N1 1.311(16) . ? C2 N2 1.349(15) . ? C3 N2 1.360(16) . ? C4 N2 1.471(16) . ? C4 C5 1.516(17) . ? C5 C6 1.375(17) . ? C5 C36 1.392(16) . ? C6 C55 1.393(19) . ? C7 C8 1.37(2) . ? C7 N6 1.410(18) . ? C8 N11 1.39(2) . ? C9 N5 1.337(18) . ? C9 C23 1.34(2) . ? C10 N7 1.447(19) . ? C10 C45 1.54(2) . ? C11 N5 1.485(18) . ? C11 C18 1.51(2) . ? C12 C59 1.47(2) . ? C12 N19 1.49(2) . ? C13 C15 1.35(2) . ? C13 N3 1.38(2) . ? C13 K2 3.012(17) 2_764 ? C14 N3 1.301(19) . ? C14 N7 1.323(18) . ? C15 N7 1.340(18) . ? C15 K2 2.706(15) 2_764 ? C16 N13 1.312(19) . ? C16 N16 1.363(19) . ? C17 C21 1.36(2) . ? C17 C18 1.42(2) . ? C18 C29 1.39(2) . ? C19 C59 1.37(2) . ? C19 C21 1.38(3) . ? C20 N4 1.31(2) . ? C20 N19 1.33(2) . ? C22 N6 1.341(18) . ? C22 N11 1.343(18) . ? C23 N18 1.381(17) . ? C24 C47 1.35(2) . ? C24 C26 1.38(2) . ? C25 C39 1.40(2) . ? C25 C42 1.41(2) . ? C25 C53 1.483(19) . ? C26 C54 1.41(2) . ? C26 C65 1.54(2) . ? C27 N18 1.307(18) . ? C27 N5 1.328(19) . ? C28 C69 1.35(2) . ? C28 N15 1.380(17) . ? C29 C59 1.38(2) . ? C30 N12 1.312(17) . ? C30 N20 1.327(17) . ? C31 C70 1.333(19) . ? C31 N12 1.371(17) . ? C32 C38 1.343(19) . ? C32 N10 1.413(18) . ? C33 N9 1.296(17) . ? C33 N10 1.357(16) . ? C34 C63 1.343(18) . ? C34 N8 1.347(17) . ? C35 C67 1.418(18) . ? C35 C46 1.42(2) . ? C35 C56 1.475(18) . ? C36 C52 1.360(18) . ? C37 N15 1.299(18) . ? C37 N14 1.330(16) . ? C38 N9 1.384(17) . ? C39 C40 1.36(2) . ? C40 C43 1.40(2) . ? C41 C44 1.39(2) . ? C41 C47 1.41(2) . ? C42 C45 1.423(19) . ? C43 C45 1.36(2) . ? C44 C54 1.40(2) . ? C46 C51 1.378(19) . ? C47 C66 1.49(2) . ? C48 N17 1.459(16) . ? C48 C58 1.529(17) . ? C49 N8 1.322(17) . ? C49 N17 1.332(17) . ? C50 C62 1.34(2) . ? C50 N4 1.37(2) . ? C51 C61 1.363(19) . ? C52 C68 1.377(19) . ? C53 N20 1.474(16) . ? C55 C68 1.389(18) . ? C55 C57 1.542(18) . ? C56 N10 1.468(18) . ? C57 N14 1.467(17) . ? C58 C61 1.371(18) . ? C58 C67 1.389(17) . ? C60 C64 1.35(2) . ? C60 N13 1.372(17) . ? C62 N19 1.356(19) . ? C63 N17 1.381(17) . ? C64 N16 1.359(18) . ? C65 N11 1.457(18) . ? C66 N13 1.445(18) . ? C69 N14 1.360(17) . ? C70 N20 1.378(16) . ? N1 Ag4 2.127(10) 1_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O60 W1 O2 99.9(4) . . ? O60 W1 O42 99.8(4) . . ? O2 W1 O42 93.5(4) . . ? O60 W1 O10 102.4(4) . . ? O2 W1 O10 86.9(4) . . ? O42 W1 O10 157.3(4) . . ? O60 W1 O44 96.6(4) . . ? O2 W1 O44 162.8(4) . . ? O42 W1 O44 88.2(4) . . ? O10 W1 O44 85.0(4) . . ? O60 W1 O53 172.4(3) . . ? O2 W1 O53 83.7(3) . . ? O42 W1 O53 73.1(3) . . ? O10 W1 O53 84.4(3) . . ? O44 W1 O53 80.5(3) . . ? O23 W2 O58 103.1(4) . . ? O23 W2 O16 100.6(4) . . ? O58 W2 O16 93.3(4) . . ? O23 W2 O25 102.1(4) . . ? O58 W2 O25 86.0(4) . . ? O16 W2 O25 156.8(3) . . ? O23 W2 O5 99.6(4) . . ? O58 W2 O5 156.7(4) . . ? O16 W2 O5 87.5(4) . . ? O25 W2 O5 84.3(4) . . ? O23 W2 O62 171.0(4) . . ? O58 W2 O62 84.6(3) . . ? O16 W2 O62 74.1(3) . . ? O25 W2 O62 82.8(3) . . ? O5 W2 O62 73.2(3) . . ? O38 W3 O34 100.1(4) . . ? O38 W3 O21 101.7(4) . . ? O34 W3 O21 92.9(4) . . ? O38 W3 O18 99.4(4) . . ? O34 W3 O18 90.8(4) . . ? O21 W3 O18 157.6(4) . . ? O38 W3 O58 95.7(4) . . ? O34 W3 O58 164.1(4) . . ? O21 W3 O58 84.8(4) . . ? O18 W3 O58 85.6(4) . . ? O38 W3 O32 172.0(4) . . ? O34 W3 O32 83.7(3) . . ? O21 W3 O32 85.1(3) . . ? O18 W3 O32 73.3(3) . . ? O58 W3 O32 80.4(3) . . ? O26 W4 O47 103.0(4) . . ? O26 W4 O35 101.0(4) . . ? O47 W4 O35 92.6(3) . . ? O26 W4 O1 99.1(4) . . ? O47 W4 O1 157.4(4) . . ? O35 W4 O1 87.6(3) . . ? O26 W4 O17 102.4(4) . . ? O47 W4 O17 85.4(3) . . ? O35 W4 O17 156.4(3) . . ? O1 W4 O17 85.5(3) . . ? O26 W4 O22 170.8(4) . . ? O47 W4 O22 85.3(3) . . ? O35 W4 O22 74.1(3) . . ? O1 W4 O22 73.1(3) . . ? O17 W4 O22 82.2(3) . . ? O61 W5 O15 100.8(4) . . ? O61 W5 O24 101.4(4) . . ? O15 W5 O24 90.8(4) . . ? O61 W5 O14 100.5(4) . . ? O15 W5 O14 90.6(4) . . ? O24 W5 O14 157.4(4) . . ? O61 W5 O47 95.2(4) . . ? O15 W5 O47 164.0(3) . . ? O24 W5 O47 85.3(3) . . ? O14 W5 O47 87.1(3) . . ? O61 W5 O54 172.8(4) . . ? O15 W5 O54 84.2(3) . . ? O24 W5 O54 83.6(3) . . ? O14 W5 O54 74.1(3) . . ? O47 W5 O54 80.0(3) . . ? O37 W6 O48 102.6(4) . . ? O37 W6 O43 101.3(4) . . ? O48 W6 O43 92.2(3) . . ? O37 W6 O9 102.4(4) . . ? O48 W6 O9 86.6(3) . . ? O43 W6 O9 156.0(4) . . ? O37 W6 O35 101.6(4) . . ? O48 W6 O35 155.6(3) . . ? O43 W6 O35 86.3(3) . . ? O9 W6 O35 85.1(3) . . ? O37 W6 O22 171.7(4) . . ? O48 W6 O22 83.9(3) . . ? O43 W6 O22 73.0(3) . . ? O9 W6 O22 83.1(3) . . ? O35 W6 O22 72.4(3) . . ? O45 W7 O13 97.7(4) . . ? O45 W7 O18 100.8(4) . . ? O13 W7 O18 91.7(4) . . ? O45 W7 O11 102.7(4) . . ? O13 W7 O11 86.4(4) . . ? O18 W7 O11 156.5(4) . . ? O45 W7 O15 98.0(4) . . ? O13 W7 O15 163.6(3) . . ? O18 W7 O15 89.9(3) . . ? O11 W7 O15 85.6(3) . . ? O45 W7 O32 173.9(3) . . ? O13 W7 O32 82.8(3) . . ? O18 W7 O32 73.1(3) . . ? O11 W7 O32 83.4(3) . . ? O15 W7 O32 82.1(3) . . ? O8 W8 O25 99.0(4) . . ? O8 W8 O31 100.1(4) . . ? O25 W8 O31 94.0(4) . . ? O8 W8 O21 102.5(4) . . ? O25 W8 O21 87.8(4) . . ? O31 W8 O21 156.8(3) . . ? O8 W8 O41 97.7(4) . . ? O25 W8 O41 162.6(3) . . ? O31 W8 O41 87.7(3) . . ? O21 W8 O41 83.9(3) . . ? O8 W8 O52 172.8(4) . . ? O25 W8 O52 84.1(3) . . ? O31 W8 O52 73.2(3) . . ? O21 W8 O52 84.0(3) . . ? O41 W8 O52 79.8(3) . . ? O33 W9 O44 100.3(4) . . ? O33 W9 O49 101.6(4) . . ? O44 W9 O49 90.3(4) . . ? O33 W9 O31 100.4(4) . . ? O44 W9 O31 91.5(4) . . ? O49 W9 O31 157.2(4) . . ? O33 W9 O28 96.6(4) . . ? O44 W9 O28 163.1(3) . . ? O49 W9 O28 85.1(4) . . ? O31 W9 O28 86.7(4) . . ? O33 W9 O52 172.7(4) . . ? O44 W9 O52 83.3(3) . . ? O49 W9 O52 84.7(3) . . ? O31 W9 O52 73.0(3) . . ? O28 W9 O52 80.1(3) . . ? O39 W10 O7 102.8(4) . . ? O39 W10 O36 100.3(4) . . ? O7 W10 O36 92.0(4) . . ? O39 W10 O13 104.3(4) . . ? O7 W10 O13 86.1(4) . . ? O36 W10 O13 155.2(4) . . ? O39 W10 O16 99.5(4) . . ? O7 W10 O16 157.6(4) . . ? O36 W10 O16 86.6(4) . . ? O13 W10 O16 85.9(3) . . ? O39 W10 O62 170.0(4) . . ? O7 W10 O62 85.0(3) . . ? O36 W10 O62 72.9(3) . . ? O13 W10 O62 82.3(3) . . ? O16 W10 O62 73.2(3) . . ? O39 W10 K1 29.7(3) . . ? O7 W10 K1 90.0(3) . . ? O36 W10 K1 128.0(3) . . ? O13 W10 K1 76.8(3) . . ? O16 W10 K1 108.5(3) . . ? O62 W10 K1 158.7(2) . . ? O59 W11 O19 103.4(4) . . ? O59 W11 O1 100.3(4) . . ? O19 W11 O1 92.4(4) . . ? O59 W11 O2 103.2(4) . . ? O19 W11 O2 84.3(4) . . ? O1 W11 O2 156.4(4) . . ? O59 W11 O43 99.7(4) . . ? O19 W11 O43 156.4(4) . . ? O1 W11 O43 87.8(3) . . ? O2 W11 O43 86.1(3) . . ? O59 W11 O22 170.3(4) . . ? O19 W11 O22 84.5(3) . . ? O1 W11 O22 73.4(3) . . ? O2 W11 O22 83.0(3) . . ? O43 W11 O22 73.0(3) . . ? O40 W12 O9 98.9(4) . . ? O40 W12 O14 99.9(4) . . ? O9 W12 O14 92.6(4) . . ? O40 W12 O34 97.9(4) . . ? O9 W12 O34 162.7(3) . . ? O14 W12 O34 88.8(4) . . ? O40 W12 O4 103.0(4) . . ? O9 W12 O4 87.2(3) . . ? O14 W12 O4 156.8(3) . . ? O34 W12 O4 84.8(4) . . ? O40 W12 O54 173.5(3) . . ? O9 W12 O54 82.6(3) . . ? O14 W12 O54 73.7(3) . . ? O34 W12 O54 81.2(3) . . ? O4 W12 O54 83.4(3) . . ? O56 W13 O41 99.6(4) . . ? O56 W13 O4 101.1(4) . . ? O41 W13 O4 93.3(4) . . ? O56 W13 O42 99.0(4) . . ? O41 W13 O42 91.3(4) . . ? O4 W13 O42 158.3(4) . . ? O56 W13 O48 95.1(4) . . ? O41 W13 O48 165.3(4) . . ? O4 W13 O48 84.1(3) . . ? O42 W13 O48 86.0(3) . . ? O56 W13 O53 171.2(3) . . ? O41 W13 O53 85.2(3) . . ? O4 W13 O53 85.9(3) . . ? O42 W13 O53 73.4(3) . . ? O48 W13 O53 80.2(3) . . ? O55 W14 O27 100.4(4) . . ? O55 W14 O10 101.0(4) . . ? O27 W14 O10 90.3(4) . . ? O55 W14 O6 99.9(4) . . ? O27 W14 O6 91.7(4) . . ? O10 W14 O6 158.3(3) . . ? O55 W14 O19 95.4(4) . . ? O27 W14 O19 164.0(3) . . ? O10 W14 O19 84.2(3) . . ? O6 W14 O19 88.0(4) . . ? O55 W14 O20 171.9(4) . . ? O27 W14 O20 84.0(3) . . ? O10 W14 O20 85.7(3) . . ? O6 W14 O20 73.0(3) . . ? O19 W14 O20 80.6(3) . . ? O57 W15 O3 99.5(4) . . ? O57 W15 O46 100.3(4) . . ? O3 W15 O46 93.2(4) . . ? O57 W15 O49 101.8(4) . . ? O3 W15 O49 86.9(4) . . ? O46 W15 O49 157.6(3) . . ? O57 W15 O27 97.0(4) . . ? O3 W15 O27 162.7(3) . . ? O46 W15 O27 88.9(4) . . ? O49 W15 O27 84.7(4) . . ? O57 W15 O51 174.0(4) . . ? O3 W15 O51 83.0(3) . . ? O46 W15 O51 74.1(3) . . ? O49 W15 O51 83.7(3) . . ? O27 W15 O51 81.1(3) . . ? O57 W15 K2 17.9(3) . . ? O3 W15 K2 86.9(3) . . ? O46 W15 K2 113.9(2) . . ? O49 W15 K2 88.6(2) . . ? O27 W15 K2 107.9(2) . . ? O51 W15 K2 167.6(2) . . ? O30 W16 O28 101.4(4) . . ? O30 W16 O5 100.3(4) . . ? O28 W16 O5 93.6(4) . . ? O30 W16 O3 101.6(4) . . ? O28 W16 O3 85.1(4) . . ? O5 W16 O3 157.9(3) . . ? O30 W16 O36 100.7(4) . . ? O28 W16 O36 157.4(4) . . ? O5 W16 O36 87.0(4) . . ? O3 W16 O36 85.9(4) . . ? O30 W16 O62 171.5(4) . . ? O28 W16 O62 85.8(3) . . ? O5 W16 O62 74.6(3) . . ? O3 W16 O62 83.4(3) . . ? O36 W16 O62 72.6(3) . . ? O29 W17 O12 99.4(4) . . ? O29 W17 O11 102.5(4) . . ? O12 W17 O11 91.0(4) . . ? O29 W17 O46 99.7(4) . . ? O12 W17 O46 90.7(4) . . ? O11 W17 O46 157.2(4) . . ? O29 W17 O7 96.6(4) . . ? O12 W17 O7 164.0(4) . . ? O11 W17 O7 85.3(4) . . ? O46 W17 O7 87.0(3) . . ? O29 W17 O51 172.1(4) . . ? O12 W17 O51 83.5(3) . . ? O11 W17 O51 84.7(3) . . ? O46 W17 O51 72.9(3) . . ? O7 W17 O51 80.6(3) . . ? O50 W18 O17 99.9(4) . . ? O50 W18 O6 100.9(4) . . ? O17 W18 O6 92.3(4) . . ? O50 W18 O24 101.7(4) . . ? O17 W18 O24 87.1(4) . . ? O6 W18 O24 157.1(4) . . ? O50 W18 O12 97.0(4) . . ? O17 W18 O12 162.7(4) . . ? O6 W18 O12 88.2(4) . . ? O24 W18 O12 85.7(4) . . ? O50 W18 O20 173.6(3) . . ? O17 W18 O20 82.5(3) . . ? O6 W18 O20 73.0(3) . . ? O24 W18 O20 84.3(3) . . ? O12 W18 O20 81.1(3) . . ? N16 Ag1 N18 175.3(5) . . ? N16 Ag1 O30 85.8(4) . . ? N18 Ag1 O30 93.3(3) . . ? N12 Ag2 N15 169.1(4) . . ? N12 Ag2 Ag5 82.3(3) . . ? N15 Ag2 Ag5 108.5(3) . . ? N6 Ag3 N6 180.000(1) . 2_874 ? N9 Ag4 N1 170.1(4) . 1_455 ? N8 Ag5 N8 180.000(2) . 2_853 ? N8 Ag5 Ag2 75.1(3) . . ? N8 Ag5 Ag2 104.9(3) 2_853 . ? N8 Ag5 Ag2 104.9(3) . 2_853 ? N8 Ag5 Ag2 75.1(3) 2_853 2_853 ? Ag2 Ag5 Ag2 180.000(1) . 2_853 ? N3 Ag6 N4 169.0(6) . . ? O54 P1 O20 112.0(5) . . ? O54 P1 O53 111.6(5) . . ? O20 P1 O53 111.1(5) . . ? O54 P1 O22 107.7(5) . . ? O20 P1 O22 106.8(5) . . ? O53 P1 O22 107.4(5) . . ? O51 P2 O32 111.7(5) . . ? O51 P2 O52 111.6(5) . . ? O32 P2 O52 111.5(5) . . ? O51 P2 O62 107.6(5) . . ? O32 P2 O62 107.1(5) . . ? O52 P2 O62 107.0(5) . . ? W11 O1 W4 122.9(4) . . ? W1 O2 W11 151.3(5) . . ? W15 O3 W16 150.9(5) . . ? W13 O4 W12 151.7(5) . . ? W16 O5 W2 121.5(4) . . ? W18 O6 W14 123.0(4) . . ? W10 O7 W17 151.6(5) . . ? W12 O9 W6 149.9(5) . . ? W14 O10 W1 150.1(5) . . ? W17 O11 W7 151.9(5) . . ? W17 O12 W18 162.1(5) . . ? W7 O13 W10 151.3(5) . . ? W12 O14 W5 122.6(4) . . ? W5 O15 W7 162.5(5) . . ? W2 O16 W10 122.2(4) . . ? W18 O17 W4 151.1(5) . . ? W7 O18 W3 122.6(5) . . ? W11 O19 W14 153.3(5) . . ? P1 O20 W14 129.4(5) . . ? P1 O20 W18 126.6(5) . . ? W14 O20 W18 90.9(3) . . ? W3 O21 W8 151.1(5) . . ? P1 O22 W11 126.0(5) . . ? P1 O22 W4 124.6(5) . . ? W11 O22 W4 90.5(3) . . ? P1 O22 W6 124.3(5) . . ? W11 O22 W6 90.6(3) . . ? W4 O22 W6 90.2(3) . . ? W5 O24 W18 151.3(5) . . ? W8 O25 W2 149.7(5) . . ? W14 O27 W15 163.9(5) . . ? W16 O28 W9 152.3(5) . . ? W17 O29 K1 137.6(5) . 2_754 ? W16 O30 Ag1 162.9(5) . . ? W8 O31 W9 122.7(4) . . ? P2 O32 W3 128.3(5) . . ? P2 O32 W7 126.8(5) . . ? W3 O32 W7 90.8(3) . . ? W3 O34 W12 162.1(5) . . ? W4 O35 W6 123.2(4) . . ? W10 O36 W16 123.3(5) . . ? W10 O39 K1 130.5(5) . . ? W13 O41 W8 162.4(5) . . ? W1 O42 W13 122.8(4) . . ? W6 O43 W11 123.4(4) . . ? W9 O44 W1 163.6(5) . . ? W15 O46 W17 122.2(4) . . ? W4 O47 W5 152.2(4) . . ? W6 O48 W13 152.3(5) . . ? W9 O49 W15 151.2(5) . . ? P2 O51 W15 127.2(5) . . ? P2 O51 W17 128.3(5) . . ? W15 O51 W17 90.7(3) . . ? P2 O52 W9 128.7(5) . . ? P2 O52 W8 126.5(4) . . ? W9 O52 W8 91.1(3) . . ? P1 O53 W13 128.8(4) . . ? P1 O53 W1 126.6(5) . . ? W13 O53 W1 90.6(3) . . ? P1 O54 W5 129.4(5) . . ? P1 O54 W12 127.3(4) . . ? W5 O54 W12 89.6(3) . . ? W14 O55 K2 167.4(5) . 2_664 ? W15 O57 K2 149.9(5) . . ? W2 O58 W3 152.6(5) . . ? P2 O62 W16 124.0(5) . . ? P2 O62 W2 125.4(5) . . ? W16 O62 W2 90.8(3) . . ? P2 O62 W10 124.6(5) . . ? W16 O62 W10 91.2(3) . . ? W2 O62 W10 90.4(3) . . ? C40 K1 O39 102.9(5) . . ? C40 K1 O29 88.8(5) . 2_754 ? O39 K1 O29 163.6(3) . 2_754 ? C40 K1 C39 29.2(6) . . ? O39 K1 C39 85.9(4) . . ? O29 K1 C39 99.6(4) 2_754 . ? C40 K1 C43 30.1(6) . . ? O39 K1 C43 89.5(4) . . ? O29 K1 C43 106.1(4) 2_754 . ? C39 K1 C43 51.2(5) . . ? C40 K1 W10 105.1(5) . . ? O39 K1 W10 19.7(2) . . ? O29 K1 W10 145.6(2) 2_754 . ? C39 K1 W10 81.2(4) . . ? C43 K1 W10 101.0(3) . . ? OW2 K2 C9 163.4(7) . . ? OW2 K2 O55 80.8(5) . 2_664 ? C9 K2 O55 96.4(5) . 2_664 ? OW2 K2 O57 87.7(5) . . ? C9 K2 O57 85.2(5) . . ? O55 K2 O57 144.5(3) 2_664 . ? OW2 K2 C23 159.1(6) . . ? C9 K2 C23 30.8(5) . . ? O55 K2 C23 119.6(4) 2_664 . ? O57 K2 C23 77.8(4) . . ? OW2 K2 C15 84.5(6) . 2_764 ? C9 K2 C15 111.0(5) . 2_764 ? O55 K2 C15 77.9(4) 2_664 2_764 ? O57 K2 C15 134.5(4) . 2_764 ? C23 K2 C15 94.8(5) . 2_764 ? OW2 K2 C13 87.3(6) . 2_764 ? C9 K2 C13 109.1(6) . 2_764 ? O55 K2 C13 104.4(4) 2_664 2_764 ? O57 K2 C13 108.5(4) . 2_764 ? C23 K2 C13 83.1(5) . 2_764 ? C15 K2 C13 26.6(5) 2_764 2_764 ? OW2 K2 N5 158.3(5) . . ? C9 K2 N5 21.1(5) . . ? O55 K2 N5 78.3(3) 2_664 . ? O57 K2 N5 106.2(3) . . ? C23 K2 N5 42.6(4) . . ? C15 K2 N5 96.5(4) 2_764 . ? C13 K2 N5 103.2(4) 2_764 . ? OW2 K2 W15 89.3(5) . . ? C9 K2 W15 87.0(4) . . ? O55 K2 W15 156.3(2) 2_664 . ? O57 K2 W15 12.3(2) . . ? C23 K2 W15 73.5(3) . . ? C15 K2 W15 122.7(4) 2_764 . ? C13 K2 W15 96.5(3) 2_764 . ? N5 K2 W15 107.9(2) . . ? N1 C1 C3 109.0(11) . . ? N1 C2 N2 112.3(11) . . ? N2 C3 C1 106.8(11) . . ? N2 C4 C5 110.9(10) . . ? C6 C5 C36 119.3(11) . . ? C6 C5 C4 119.9(11) . . ? C36 C5 C4 120.8(11) . . ? C5 C6 C55 119.6(12) . . ? C8 C7 N6 108.7(14) . . ? C7 C8 N11 105.9(14) . . ? N5 C9 C23 108.0(14) . . ? N5 C9 K2 121.3(12) . . ? C23 C9 K2 89.4(11) . . ? N7 C10 C45 115.2(12) . . ? N5 C11 C18 111.8(12) . . ? C59 C12 N19 111.1(12) . . ? C15 C13 N3 107.9(14) . . ? C15 C13 K2 64.0(9) . 2_764 ? N3 C13 K2 122.1(11) . 2_764 ? N3 C14 N7 114.2(15) . . ? N7 C15 C13 108.8(15) . . ? N7 C15 K2 114.6(10) . 2_764 ? C13 C15 K2 89.5(11) . 2_764 ? N13 C16 N16 111.2(13) . . ? C21 C17 C18 119.7(17) . . ? C29 C18 C17 119.6(16) . . ? C29 C18 C11 118.9(14) . . ? C17 C18 C11 121.4(15) . . ? C59 C19 C21 122.1(16) . . ? N4 C20 N19 110.8(16) . . ? C17 C21 C19 119.5(17) . . ? N6 C22 N11 110.3(13) . . ? C9 C23 N18 107.9(13) . . ? C9 C23 K2 59.8(10) . . ? N18 C23 K2 125.7(10) . . ? C47 C24 C26 123.5(15) . . ? C39 C25 C42 118.2(14) . . ? C39 C25 C53 123.1(14) . . ? C42 C25 C53 118.7(13) . . ? C24 C26 C54 117.9(15) . . ? C24 C26 C65 121.8(14) . . ? C54 C26 C65 120.3(14) . . ? N18 C27 N5 111.5(13) . . ? C69 C28 N15 107.3(13) . . ? C59 C29 C18 119.9(15) . . ? N12 C30 N20 112.0(12) . . ? C70 C31 N12 109.2(12) . . ? C38 C32 N10 105.3(12) . . ? N9 C33 N10 113.2(13) . . ? C63 C34 N8 109.5(12) . . ? C67 C35 C46 115.9(12) . . ? C67 C35 C56 121.2(12) . . ? C46 C35 C56 122.9(12) . . ? C52 C36 C5 120.6(12) . . ? N15 C37 N14 113.0(12) . . ? C32 C38 N9 111.1(12) . . ? C40 C39 C25 121.8(16) . . ? C40 C39 K1 53.8(10) . . ? C25 C39 K1 119.6(11) . . ? C39 C40 C43 120.3(17) . . ? C39 C40 K1 97.0(12) . . ? C43 C40 K1 96.2(11) . . ? C44 C41 C47 119.4(16) . . ? C25 C42 C45 118.9(14) . . ? C45 C43 C40 119.7(15) . . ? C45 C43 K1 118.4(10) . . ? C40 C43 K1 53.7(9) . . ? C41 C44 C54 120.5(15) . . ? C43 C45 C42 120.9(14) . . ? C43 C45 C10 123.0(14) . . ? C42 C45 C10 115.9(13) . . ? C51 C46 C35 121.0(13) . . ? C24 C47 C41 119.2(15) . . ? C24 C47 C66 121.6(14) . . ? C41 C47 C66 119.0(15) . . ? N17 C48 C58 112.2(10) . . ? N8 C49 N17 111.1(13) . . ? C62 C50 N4 109.3(14) . . ? C61 C51 C46 121.8(13) . . ? C36 C52 C68 121.2(13) . . ? N20 C53 C25 114.4(11) . . ? C44 C54 C26 119.3(15) . . ? C68 C55 C6 120.7(13) . . ? C68 C55 C57 119.2(12) . . ? C6 C55 C57 119.9(12) . . ? N10 C56 C35 112.7(11) . . ? N14 C57 C55 109.9(11) . . ? C61 C58 C67 121.0(12) . . ? C61 C58 C48 121.6(12) . . ? C67 C58 C48 117.4(12) . . ? C19 C59 C29 119.2(16) . . ? C19 C59 C12 122.2(15) . . ? C29 C59 C12 118.4(15) . . ? C64 C60 N13 105.0(12) . . ? C51 C61 C58 119.2(14) . . ? C50 C62 N19 106.4(15) . . ? C34 C63 N17 106.6(12) . . ? C60 C64 N16 111.7(13) . . ? N11 C65 C26 110.6(13) . . ? N13 C66 C47 114.4(12) . . ? C58 C67 C35 121.1(12) . . ? C52 C68 C55 118.5(13) . . ? N14 C69 C28 108.5(13) . . ? C31 C70 N20 107.0(12) . . ? C2 N1 C1 105.8(10) . . ? C2 N1 Ag4 119.9(8) . 1_655 ? C1 N1 Ag4 134.3(9) . 1_655 ? C2 N2 C3 106.1(11) . . ? C2 N2 C4 125.2(11) . . ? C3 N2 C4 128.3(11) . . ? C14 N3 C13 104.1(14) . . ? C14 N3 Ag6 129.7(12) . . ? C13 N3 Ag6 125.9(11) . . ? C20 N4 C50 105.7(14) . . ? C20 N4 Ag6 132.6(13) . . ? C50 N4 Ag6 121.1(11) . . ? C27 N5 C9 107.0(13) . . ? C27 N5 C11 125.2(13) . . ? C9 N5 C11 127.8(14) . . ? C27 N5 K2 108.4(9) . . ? C9 N5 K2 37.6(9) . . ? C11 N5 K2 115.3(9) . . ? C22 N6 C7 106.1(12) . . ? C22 N6 Ag3 127.8(10) . . ? C7 N6 Ag3 126.1(10) . . ? C14 N7 C15 104.8(14) . . ? C14 N7 C10 131.2(13) . . ? C15 N7 C10 124.0(13) . . ? C49 N8 C34 106.5(11) . . ? C49 N8 Ag5 121.4(9) . . ? C34 N8 Ag5 130.5(9) . . ? C33 N9 C38 105.0(11) . . ? C33 N9 Ag4 126.9(9) . . ? C38 N9 Ag4 126.4(9) . . ? C33 N10 C32 105.4(11) . . ? C33 N10 C56 130.5(13) . . ? C32 N10 C56 124.0(11) . . ? C22 N11 C8 109.0(13) . . ? C22 N11 C65 125.1(13) . . ? C8 N11 C65 125.9(13) . . ? C30 N12 C31 105.6(11) . . ? C30 N12 Ag2 124.9(9) . . ? C31 N12 Ag2 129.0(9) . . ? C16 N13 C60 108.4(12) . . ? C16 N13 C66 123.4(13) . . ? C60 N13 C66 127.7(12) . . ? C37 N14 C69 105.3(12) . . ? C37 N14 C57 127.2(12) . . ? C69 N14 C57 127.3(11) . . ? C37 N15 C28 105.9(11) . . ? C37 N15 Ag2 125.9(9) . . ? C28 N15 Ag2 128.2(10) . . ? C64 N16 C16 103.5(13) . . ? C64 N16 Ag1 133.2(10) . . ? C16 N16 Ag1 123.0(11) . . ? C49 N17 C63 106.3(11) . . ? C49 N17 C48 125.8(12) . . ? C63 N17 C48 127.8(11) . . ? C27 N18 C23 105.5(12) . . ? C27 N18 Ag1 129.4(10) . . ? C23 N18 Ag1 125.1(9) . . ? C20 N19 C62 107.7(14) . . ? C20 N19 C12 125.9(14) . . ? C62 N19 C12 125.6(15) . . ? C30 N20 C70 106.1(11) . . ? C30 N20 C53 127.9(12) . . ? C70 N20 C53 126.0(11) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 26.12 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _refine_diff_density_max 6.328 _refine_diff_density_min -2.086 _refine_diff_density_rms 0.550 #===END #========================================================================== data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 885335' #TrackingRef '- Revised Combined.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H44 Ag2 N8 O47.5 P W12' _chemical_formula_weight 3705.46 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.6130(3) _cell_length_b 12.4090(4) _cell_length_c 14.1630(5) _cell_angle_alpha 68.3060(10) _cell_angle_beta 76.9000(10) _cell_angle_gamma 78.21 _cell_volume 1515.33(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 187(2) _cell_measurement_reflns_used 5325 _cell_measurement_theta_min 1.57 _cell_measurement_theta_max 26.10 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.911 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1569.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.422 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.007 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.024 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Sheldrick, 1996' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 187(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8470 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0214 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0408 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 26.10 _reflns_number_total 6035 _reflns_number_gt 5325 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. A restraint comment of "isor" was used to refine O19 atom with large thermal factor. PLATON/Squeeze was used to model disordered water solvent. All bridging O atoms except O17 on Keggin anion are disordered over two positions, completing the full occupancy of 1.00. These disordered atoms are refined isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0431P)^2^+9.5803P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5919 _refine_ls_number_parameters 399 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0350 _refine_ls_R_factor_gt 0.0313 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0823 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0797 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_restrained_S_all 1.014 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ag1 Ag 1.62187(8) -0.10545(7) 0.04779(6) 0.02736(17) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.0000 0.5000 0.0112(6) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.84981(4) 0.04612(3) 0.35271(2) 0.01710(9) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.63470(4) -0.07148(3) 0.73401(2) 0.01821(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.79932(4) -0.22199(3) 0.55800(3) 0.01963(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.30324(4) -0.19605(3) 0.46986(3) 0.01716(9) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.65789(4) -0.15693(3) 0.32881(2) 0.01779(9) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.44768(4) -0.27062(3) 0.69971(2) 0.01837(9) Uani 1 1 d . . . O1B O 0.7539(14) 0.1930(11) 0.2695(9) 0.015(3) Uiso 0.50 1 d P . . O1A O 0.7096(13) 0.1580(10) 0.2885(8) 0.011(2) Uiso 0.50 1 d P . . O2 O 0.6058(12) 0.0895(9) 0.4453(8) 0.012(2) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.4683(12) -0.0503(10) 0.4243(8) 0.014(2) Uiso 0.50 1 d P . . O4 O 0.5662(12) -0.1003(10) 0.5872(8) 0.014(2) Uiso 0.50 1 d P . . O5A O 0.7206(16) -0.2301(12) 0.4529(10) 0.022(3) Uiso 0.50 1 d P . . O5B O 0.7748(15) -0.2580(12) 0.4364(10) 0.019(3) Uiso 0.50 1 d P . . O6A O 0.7273(14) 0.0765(11) 0.6606(10) 0.020(3) Uiso 0.50 1 d P . . O6B O 0.7154(13) 0.0529(11) 0.6324(9) 0.015(2) Uiso 0.50 1 d P . . O7A O 0.7912(13) -0.1753(11) 0.6781(9) 0.011(2) Uiso 0.50 1 d P . . O7B O 0.7614(15) -0.1358(13) 0.6429(11) 0.023(3) Uiso 0.50 1 d P . . O8A O 0.4988(13) -0.2161(11) 0.4118(9) 0.016(3) Uiso 0.50 1 d P . . O8B O 0.4856(13) -0.2397(11) 0.3870(9) 0.013(2) Uiso 0.50 1 d P . . O9A O 0.4595(12) 0.0223(10) 0.7379(9) 0.011(2) Uiso 0.50 1 d P . . O9B O 0.4723(13) 0.0431(10) 0.7667(9) 0.015(2) Uiso 0.50 1 d P . . O10 O 0.4220(9) -0.3952(6) 0.7979(5) 0.0363(17) Uani 1 1 d . . . O11A O 0.6268(13) -0.2826(12) 0.6197(10) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P . . O11B O 0.6490(14) -0.3239(12) 0.6565(10) 0.019(3) Uiso 0.50 1 d P . . O12A O 0.3992(15) -0.2700(12) 0.5835(10) 0.019(3) Uiso 0.50 1 d P . . O12B O 0.3630(15) -0.3087(12) 0.6030(10) 0.020(3) Uiso 0.50 1 d P . . O13A O 0.5301(14) -0.2096(12) 0.7876(10) 0.020(3) Uiso 0.50 1 d P . . O13B O 0.5077(14) -0.1713(12) 0.7480(10) 0.017(3) Uiso 0.50 1 d P . . O14 O 0.6438(13) -0.0596(10) 0.4517(8) 0.016(2) Uiso 0.50 1 d P . . O15A O 0.8146(15) -0.0541(11) 0.2827(9) 0.017(3) Uiso 0.50 1 d P . . O15B O 0.7552(15) -0.0333(11) 0.3059(9) 0.015(2) Uiso 0.50 1 d P . . O16A O 0.9173(15) -0.1074(11) 0.4539(9) 0.017(3) Uiso 0.50 1 d P . . O16B O 0.8612(15) -0.0836(11) 0.4720(9) 0.017(3) Uiso 0.50 1 d P . . O17 O 0.1621(11) -0.1235(8) 0.5523(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2162(8) -0.2893(6) 0.4533(7) 0.0402(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6941(7) -0.1069(7) 0.8454(5) 0.0331(17) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.9376(7) -0.3294(6) 0.5852(6) 0.0332(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7346(9) -0.2323(6) 0.2480(5) 0.0373(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0104(7) 0.0686(8) 0.2804(5) 0.0380(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.7592(8) 0.0248(7) 0.0011(6) 0.0240(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.5004(9) -0.2475(7) 0.0974(6) 0.0298(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.1266(9) -0.1615(7) 0.0002(6) 0.0254(17) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.3720(9) -0.3709(7) 0.0894(6) 0.0250(17) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9679(16) -0.5663(11) 0.1922(9) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.9419 -0.6367 0.2407 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9030(12) -0.3716(11) 0.0813(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8318 -0.3108 0.0562 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.3512(12) -0.3773(10) 0.1917(8) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.2943 -0.4252 0.2474 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.7730(11) 0.0887(8) 0.0541(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.7216 0.0845 0.1192 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.4636(10) -0.2924(8) 0.0370(7) 0.0225(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.4972 -0.2721 -0.0335 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.9262(12) 0.1414(9) -0.0909(8) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.9963 0.1787 -0.1433 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0491(11) -0.3574(9) 0.0452(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.4293(12) -0.3011(10) 0.1937(8) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.4345 -0.2864 0.2526 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.8564(11) 0.0568(9) -0.0897(8) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.8714 0.0249 -0.1418 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8650(14) -0.4765(12) 0.1545(10) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.7682 -0.4855 0.1782 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.1107(14) -0.5516(9) 0.1574(8) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.1803 -0.6129 0.1843 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.3142(11) -0.4419(10) 0.0483(9) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H12B H 1.3661 -0.5205 0.0683 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H12A H 1.3322 -0.4094 -0.0263 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.1553(11) -0.4494(8) 0.0840(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 1.0832(13) -0.2430(9) -0.0367(7) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H14B H 1.1600 -0.2594 -0.0892 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H14A H 0.9989 -0.2052 -0.0690 0.039 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ag1 0.0262(4) 0.0263(4) 0.0285(4) -0.0056(3) -0.0042(3) -0.0086(3) P1 0.0083(14) 0.0142(15) 0.0098(13) -0.0027(11) -0.0025(10) -0.0002(12) W1 0.00983(17) 0.0264(2) 0.01305(16) -0.00431(14) -0.00012(12) -0.00451(14) W2 0.01349(18) 0.0309(2) 0.01118(16) -0.00681(14) -0.00212(12) -0.00548(15) W3 0.01262(18) 0.01849(19) 0.0284(2) -0.00911(15) -0.00633(14) 0.00217(14) W4 0.01424(18) 0.01903(19) 0.02113(18) -0.00877(14) -0.00360(13) -0.00407(14) W5 0.02066(19) 0.01928(19) 0.01415(17) -0.00868(14) 0.00080(13) -0.00262(15) W6 0.02118(19) 0.01566(19) 0.01437(17) -0.00271(13) 0.00208(13) -0.00411(15) O10 0.052(5) 0.030(4) 0.020(3) -0.002(3) 0.001(3) -0.011(4) O17 0.080(7) 0.061(6) 0.034(4) -0.033(4) -0.034(4) 0.046(5) O18 0.022(4) 0.025(4) 0.082(6) -0.027(4) -0.019(4) 0.005(3) O19 0.019(3) 0.062(5) 0.014(3) -0.003(3) -0.007(2) -0.010(3) O20 0.020(4) 0.020(4) 0.059(5) -0.008(3) -0.024(3) 0.007(3) O21 0.061(5) 0.025(4) 0.021(3) -0.015(3) 0.014(3) -0.006(4) O22 0.014(3) 0.079(6) 0.023(3) -0.018(4) 0.002(3) -0.015(4) N1 0.022(4) 0.024(4) 0.022(4) -0.002(3) -0.003(3) -0.006(3) N2 0.027(5) 0.027(5) 0.033(5) -0.007(4) -0.006(4) -0.005(4) N3 0.028(4) 0.019(4) 0.024(4) -0.001(3) -0.008(3) -0.001(4) N4 0.029(5) 0.022(4) 0.027(4) -0.014(3) -0.004(3) -0.001(4) C1 0.076(10) 0.039(7) 0.031(6) -0.002(5) -0.003(6) -0.036(7) C2 0.031(6) 0.040(7) 0.048(7) -0.013(5) -0.012(5) -0.004(5) C3 0.033(6) 0.039(6) 0.025(5) -0.008(4) -0.003(4) -0.011(5) C4 0.029(5) 0.018(5) 0.023(5) -0.001(4) -0.003(4) -0.003(4) C5 0.016(4) 0.025(5) 0.023(4) -0.005(4) -0.004(3) -0.002(4) C6 0.031(6) 0.030(6) 0.028(5) -0.004(4) -0.004(4) -0.003(5) C7 0.035(6) 0.029(5) 0.022(5) -0.011(4) -0.012(4) -0.009(4) C8 0.033(6) 0.048(7) 0.030(5) -0.015(5) 0.004(4) -0.021(5) C9 0.030(6) 0.032(6) 0.030(5) -0.012(4) -0.001(4) -0.006(5) C10 0.037(7) 0.062(9) 0.058(8) -0.012(7) -0.008(6) -0.033(7) C11 0.057(8) 0.025(6) 0.030(5) -0.002(4) -0.024(5) -0.008(5) C12 0.030(6) 0.030(6) 0.046(6) -0.023(5) -0.007(5) 0.002(5) C13 0.032(5) 0.022(5) 0.021(4) -0.011(4) -0.009(4) -0.006(4) C14 0.046(7) 0.028(5) 0.026(5) -0.006(4) -0.017(4) -0.004(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ag1 N1 2.116(7) . ? Ag1 N2 2.126(8) . ? Ag1 Ag1 3.2379(16) 2_855 ? P1 O2 1.529(10) 2_656 ? P1 O2 1.529(10) . ? P1 O3 1.534(10) . ? P1 O3 1.534(10) 2_656 ? P1 O4 1.541(11) 2_656 ? P1 O4 1.541(11) . ? P1 O14 1.566(12) . ? P1 O14 1.566(12) 2_656 ? W1 O22 1.661(6) . ? W1 O15B 1.834(11) . ? W1 O1A 1.851(11) . ? W1 O16B 1.860(12) . ? W1 O17 1.894(7) 2_656 ? W1 O1B 1.943(12) . ? W1 O15A 1.970(12) . ? W1 O16A 2.000(13) . ? W1 O14 2.460(11) . ? W1 O2 2.475(11) . ? W2 O19 1.674(6) . ? W2 O13B 1.841(12) . ? W2 O9A 1.843(11) . ? W2 O6B 1.844(11) . ? W2 O7B 1.854(13) . ? W2 O13A 1.980(13) . ? W2 O9B 1.981(12) . ? W2 O7A 1.994(12) . ? W2 O6A 2.020(13) . ? W2 O4 2.480(10) . ? W2 O3 2.486(11) 2_656 ? W3 O20 1.680(7) . ? W3 O7B 1.820(13) . ? W3 O16B 1.825(12) . ? W3 O11A 1.856(12) . ? W3 O5A 1.857(13) . ? W3 O16A 1.958(12) . ? W3 O7A 1.970(11) . ? W3 O5B 2.004(12) . ? W3 O11B 2.040(13) . ? W3 O14 2.471(12) . ? W3 O4 2.477(12) . ? W4 O18 1.667(7) . ? W4 O6B 1.835(12) 2_656 ? W4 O12A 1.876(13) . ? W4 O8A 1.879(12) . ? W4 O17 1.890(8) . ? W4 O6A 1.934(13) 2_656 ? W4 O8B 1.973(12) . ? W4 O12B 2.013(13) . ? W4 O3 2.460(11) . ? W4 O2 2.465(10) 2_656 ? W5 O21 1.689(6) . ? W5 O8A 1.807(12) . ? W5 O5A 1.831(13) . ? W5 O15B 1.848(11) . ? W5 O9A 1.872(11) 2_656 ? W5 O8B 1.982(12) . ? W5 O5B 1.986(13) . ? W5 O9B 2.006(12) 2_656 ? W5 O15A 2.011(12) . ? W5 O14 2.427(11) . ? W5 O3 2.474(11) . ? W6 O10 1.672(7) . ? W6 O12A 1.806(12) . ? W6 O11A 1.846(12) . ? W6 O13B 1.847(12) . ? W6 O1A 1.861(11) 2_656 ? W6 O11B 1.948(13) . ? W6 O12B 1.976(13) . ? W6 O1B 2.010(12) 2_656 ? W6 O13A 2.035(12) . ? W6 O4 2.445(11) . ? W6 O2 2.476(11) 2_656 ? O1B O1A 0.616(13) . ? O1B W6 2.010(12) 2_656 ? O1A W6 1.861(11) 2_656 ? O2 O3 1.742(15) 2_656 ? O2 O4 1.782(15) 2_656 ? O2 O14 1.784(16) . ? O2 W4 2.465(10) 2_656 ? O2 W6 2.476(11) 2_656 ? O3 O2 1.742(15) 2_656 ? O3 O4 1.781(16) 2_656 ? O3 O14 1.787(16) . ? O3 W2 2.486(11) 2_656 ? O4 O3 1.781(16) 2_656 ? O4 O2 1.782(15) 2_656 ? O4 O14 1.812(15) . ? O5A O5B 0.614(16) . ? O6A O6B 0.615(13) . ? O6A W4 1.934(13) 2_656 ? O6B W4 1.835(12) 2_656 ? O7A O7B 0.631(15) . ? O8A O8B 0.579(13) . ? O9A O9B 0.601(12) . ? O9A W5 1.872(11) 2_656 ? O9B W5 2.006(12) 2_656 ? O11A O11B 0.622(14) . ? O12A O12B 0.596(14) . ? O13A O13B 0.635(15) . ? O15A O15B 0.646(14) . ? O16A O16B 0.610(15) . ? O17 W1 1.894(7) 2_656 ? N1 C4 1.319(12) . ? N1 C9 1.384(12) . ? N2 C5 1.318(12) . ? N2 C8 1.365(13) . ? N3 C4 1.359(12) 2_855 ? N3 C6 1.364(13) 2_855 ? N3 C14 1.459(12) . ? N4 C5 1.340(12) . ? N4 C3 1.390(12) . ? N4 C12 1.467(12) . ? C1 C10 1.361(19) . ? C1 C11 1.375(18) . ? C2 C10 1.388(17) . ? C2 C7 1.405(15) . ? C3 C8 1.334(14) . ? C4 N3 1.359(12) 2_855 ? C6 C9 1.351(14) . ? C6 N3 1.364(13) 2_855 ? C7 C13 1.401(14) . ? C7 C14 1.505(13) . ? C11 C13 1.386(14) . ? C12 C13 1.507(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ag1 N2 174.9(3) . . ? N1 Ag1 Ag1 86.1(2) . 2_855 ? N2 Ag1 Ag1 98.9(2) . 2_855 ? O2 P1 O2 180.0(12) 2_656 . ? O2 P1 O3 69.3(5) 2_656 . ? O2 P1 O3 110.7(5) . . ? O2 P1 O3 110.7(5) 2_656 2_656 ? O2 P1 O3 69.3(5) . 2_656 ? O3 P1 O3 180.000(2) . 2_656 ? O2 P1 O4 109.0(6) 2_656 2_656 ? O2 P1 O4 71.0(6) . 2_656 ? O3 P1 O4 70.8(6) . 2_656 ? O3 P1 O4 109.2(6) 2_656 2_656 ? O2 P1 O4 71.0(6) 2_656 . ? O2 P1 O4 109.0(6) . . ? O3 P1 O4 109.2(6) . . ? O3 P1 O4 70.8(6) 2_656 . ? O4 P1 O4 180.0(7) 2_656 . ? O2 P1 O14 109.6(6) 2_656 . ? O2 P1 O14 70.4(6) . . ? O3 P1 O14 70.4(6) . . ? O3 P1 O14 109.6(6) 2_656 . ? O4 P1 O14 108.7(6) 2_656 . ? O4 P1 O14 71.3(6) . . ? O2 P1 O14 70.4(6) 2_656 2_656 ? O2 P1 O14 109.6(6) . 2_656 ? O3 P1 O14 109.6(6) . 2_656 ? O3 P1 O14 70.4(6) 2_656 2_656 ? O4 P1 O14 71.3(6) 2_656 2_656 ? O4 P1 O14 108.7(6) . 2_656 ? O14 P1 O14 180.0(8) . 2_656 ? O22 W1 O15B 110.7(5) . . ? O22 W1 O1A 109.5(5) . . ? O15B W1 O1A 75.4(5) . . ? O22 W1 O16B 112.1(5) . . ? O15B W1 O16B 89.0(5) . . ? O1A W1 O16B 138.4(6) . . ? O22 W1 O17 103.2(4) . 2_656 ? O15B W1 O17 145.9(5) . 2_656 ? O1A W1 O17 90.8(4) . 2_656 ? O16B W1 O17 80.8(5) . 2_656 ? O22 W1 O1B 93.5(5) . . ? O15B W1 O1B 89.4(5) . . ? O1A W1 O1B 18.5(4) . . ? O16B W1 O1B 153.1(6) . . ? O17 W1 O1B 85.6(4) 2_656 . ? O22 W1 O15A 92.9(5) . . ? O15B W1 O15A 19.1(4) . . ? O1A W1 O15A 87.5(5) . . ? O16B W1 O15A 89.5(5) . . ? O17 W1 O15A 163.4(5) 2_656 . ? O1B W1 O15A 97.6(5) . . ? O22 W1 O16A 95.9(5) . . ? O15B W1 O16A 88.3(5) . . ? O1A W1 O16A 153.3(5) . . ? O16B W1 O16A 17.7(4) . . ? O17 W1 O16A 91.2(4) 2_656 . ? O1B W1 O16A 170.6(6) . . ? O15A W1 O16A 83.0(5) . . ? O22 W1 O14 158.2(4) . . ? O15B W1 O14 54.4(5) . . ? O1A W1 O14 83.5(5) . . ? O16B W1 O14 56.7(5) . . ? O17 W1 O14 93.7(4) 2_656 . ? O1B W1 O14 101.5(5) . . ? O15A W1 O14 69.7(5) . . ? O16A W1 O14 69.8(5) . . ? O22 W1 O2 159.3(4) . . ? O15B W1 O2 82.7(5) . . ? O1A W1 O2 57.3(4) . . ? O16B W1 O2 82.9(5) . . ? O17 W1 O2 63.9(4) 2_656 . ? O1B W1 O2 70.3(4) . . ? O15A W1 O2 101.7(5) . . ? O16A W1 O2 100.4(5) . . ? O14 W1 O2 42.4(4) . . ? O19 W2 O13B 109.7(5) . . ? O19 W2 O9A 109.4(5) . . ? O13B W2 O9A 77.6(6) . . ? O19 W2 O6B 112.3(5) . . ? O13B W2 O6B 138.0(6) . . ? O9A W2 O6B 89.4(5) . . ? O19 W2 O7B 112.4(5) . . ? O13B W2 O7B 88.6(6) . . ? O9A W2 O7B 138.3(6) . . ? O6B W2 O7B 74.9(6) . . ? O19 W2 O13A 92.0(5) . . ? O13B W2 O13A 18.7(4) . . ? O9A W2 O13A 88.7(5) . . ? O6B W2 O13A 154.8(6) . . ? O7B W2 O13A 90.1(5) . . ? O19 W2 O9B 93.9(5) . . ? O13B W2 O9B 90.4(5) . . ? O9A W2 O9B 17.6(4) . . ? O6B W2 O9B 87.7(5) . . ? O7B W2 O9B 152.4(6) . . ? O13A W2 O9B 97.7(5) . . ? O19 W2 O7A 95.1(4) . . ? O13B W2 O7A 88.5(5) . . ? O9A W2 O7A 154.7(5) . . ? O6B W2 O7A 87.0(5) . . ? O7B W2 O7A 18.4(4) . . ? O13A W2 O7A 84.0(5) . . ? O9B W2 O7A 170.8(5) . . ? O19 W2 O6A 96.5(5) . . ? O13B W2 O6A 152.9(6) . . ? O9A W2 O6A 87.6(5) . . ? O6B W2 O6A 17.6(4) . . ? O7B W2 O6A 87.6(6) . . ? O13A W2 O6A 171.5(6) . . ? O9B W2 O6A 80.8(5) . . ? O7A W2 O6A 96.1(5) . . ? O19 W2 O4 158.3(4) . . ? O13B W2 O4 55.9(5) . . ? O9A W2 O4 84.6(5) . . ? O6B W2 O4 83.5(5) . . ? O7B W2 O4 55.8(5) . . ? O13A W2 O4 71.3(5) . . ? O9B W2 O4 101.8(5) . . ? O7A W2 O4 70.1(4) . . ? O6A W2 O4 100.7(5) . . ? O19 W2 O3 159.6(4) . 2_656 ? O13B W2 O3 84.0(5) . 2_656 ? O9A W2 O3 57.6(4) . 2_656 ? O6B W2 O3 56.0(5) . 2_656 ? O7B W2 O3 82.1(5) . 2_656 ? O13A W2 O3 102.6(5) . 2_656 ? O9B W2 O3 70.3(4) . 2_656 ? O7A W2 O3 100.4(4) . 2_656 ? O6A W2 O3 68.9(4) . 2_656 ? O4 W2 O3 42.0(4) . 2_656 ? O20 W3 O7B 112.4(5) . . ? O20 W3 O16B 111.7(5) . . ? O7B W3 O16B 77.8(6) . . ? O20 W3 O11A 109.4(5) . . ? O7B W3 O11A 89.4(5) . . ? O16B W3 O11A 138.7(6) . . ? O20 W3 O5A 109.9(5) . . ? O7B W3 O5A 137.5(7) . . ? O16B W3 O5A 89.6(5) . . ? O11A W3 O5A 73.7(6) . . ? O20 W3 O16A 95.2(5) . . ? O7B W3 O16A 90.7(6) . . ? O16B W3 O16A 18.1(5) . . ? O11A W3 O16A 153.3(6) . . ? O5A W3 O16A 88.5(5) . . ? O20 W3 O7A 95.1(4) . . ? O7B W3 O7A 18.6(5) . . ? O16B W3 O7A 90.2(5) . . ? O11A W3 O7A 89.1(5) . . ? O5A W3 O7A 153.1(6) . . ? O16A W3 O7A 99.2(5) . . ? O20 W3 O5B 93.3(5) . . ? O7B W3 O5B 154.1(6) . . ? O16B W3 O5B 90.1(5) . . ? O11A W3 O5B 84.7(5) . . ? O5A W3 O5B 17.8(5) . . ? O16A W3 O5B 83.6(5) . . ? O7A W3 O5B 170.9(6) . . ? O20 W3 O11B 93.7(5) . . ? O7B W3 O11B 88.3(5) . . ? O16B W3 O11B 154.1(6) . . ? O11A W3 O11B 17.6(4) . . ? O5A W3 O11B 86.0(5) . . ? O16A W3 O11B 170.8(6) . . ? O7A W3 O11B 82.5(5) . . ? O5B W3 O11B 93.3(5) . . ? O20 W3 O14 158.2(4) . . ? O7B W3 O14 84.5(6) . . ? O16B W3 O14 56.8(5) . . ? O11A W3 O14 83.3(5) . . ? O5A W3 O14 55.5(5) . . ? O16A W3 O14 70.1(5) . . ? O7A W3 O14 102.9(5) . . ? O5B W3 O14 69.8(5) . . ? O11B W3 O14 100.7(5) . . ? O20 W3 O4 158.6(4) . . ? O7B W3 O4 56.0(5) . . ? O16B W3 O4 84.8(5) . . ? O11A W3 O4 56.3(5) . . ? O5A W3 O4 82.8(5) . . ? O16A W3 O4 102.6(5) . . ? O7A W3 O4 70.5(4) . . ? O5B W3 O4 100.5(5) . . ? O11B W3 O4 69.4(5) . . ? O14 W3 O4 43.0(4) . . ? O18 W4 O6B 110.6(5) . 2_656 ? O18 W4 O12A 110.9(5) . . ? O6B W4 O12A 138.5(6) 2_656 . ? O18 W4 O8A 109.9(5) . . ? O6B W4 O8A 88.1(5) 2_656 . ? O12A W4 O8A 75.5(6) . . ? O18 W4 O17 103.6(4) . . ? O6B W4 O17 84.9(5) 2_656 . ? O12A W4 O17 88.1(4) . . ? O8A W4 O17 146.2(5) . . ? O18 W4 O6A 93.4(5) . 2_656 ? O6B W4 O6A 18.5(4) 2_656 2_656 ? O12A W4 O6A 153.8(6) . 2_656 ? O8A W4 O6A 87.3(5) . 2_656 ? O17 W4 O6A 95.9(5) . 2_656 ? O18 W4 O8B 93.6(5) . . ? O6B W4 O8B 88.9(5) 2_656 . ? O12A W4 O8B 85.9(5) . . ? O8A W4 O8B 17.1(4) . . ? O17 W4 O8B 162.8(5) . . ? O6A W4 O8B 82.7(5) 2_656 . ? O18 W4 O12B 94.7(5) . . ? O6B W4 O12B 154.5(6) 2_656 . ? O12A W4 O12B 17.2(4) . . ? O8A W4 O12B 86.1(5) . . ? O17 W4 O12B 86.2(4) . . ? O6A W4 O12B 170.9(6) 2_656 . ? O8B W4 O12B 92.7(5) . . ? O18 W4 O3 157.8(4) . . ? O6B W4 O3 56.6(5) 2_656 . ? O12A W4 O3 83.2(5) . . ? O8A W4 O3 55.5(5) . . ? O17 W4 O3 93.8(4) . . ? O6A W4 O3 70.7(5) 2_656 . ? O8B W4 O3 69.5(4) . . ? O12B W4 O3 100.3(5) . . ? O18 W4 O2 160.7(4) . 2_656 ? O6B W4 O2 84.1(5) 2_656 2_656 ? O12A W4 O2 56.4(5) . 2_656 ? O8A W4 O2 82.2(5) . 2_656 ? O17 W4 O2 64.1(4) . 2_656 ? O6A W4 O2 102.3(5) 2_656 2_656 ? O8B W4 O2 99.3(5) . 2_656 ? O12B W4 O2 70.5(5) . 2_656 ? O3 W4 O2 41.4(3) . 2_656 ? O21 W5 O8A 111.3(5) . . ? O21 W5 O5A 110.0(6) . . ? O8A W5 O5A 78.1(6) . . ? O21 W5 O15B 111.7(5) . . ? O8A W5 O15B 137.0(6) . . ? O5A W5 O15B 89.2(5) . . ? O21 W5 O9A 110.2(5) . 2_656 ? O8A W5 O9A 89.3(5) . 2_656 ? O5A W5 O9A 139.8(6) . 2_656 ? O15B W5 O9A 74.5(5) . 2_656 ? O21 W5 O8B 95.6(5) . . ? O8A W5 O8B 16.8(4) . . ? O5A W5 O8B 88.9(5) . . ? O15B W5 O8B 151.6(6) . . ? O9A W5 O8B 89.1(5) 2_656 . ? O21 W5 O5B 93.1(5) . . ? O8A W5 O5B 89.5(5) . . ? O5A W5 O5B 17.9(5) . . ? O15B W5 O5B 90.0(5) . . ? O9A W5 O5B 155.5(5) 2_656 . ? O8B W5 O5B 96.6(5) . . ? O21 W5 O9B 94.7(5) . 2_656 ? O8A W5 O9B 87.6(5) . 2_656 ? O5A W5 O9B 154.7(6) . 2_656 ? O15B W5 O9B 87.2(5) . 2_656 ? O9A W5 O9B 17.4(4) 2_656 2_656 ? O8B W5 O9B 82.6(5) . 2_656 ? O5B W5 O9B 172.3(5) . 2_656 ? O21 W5 O15A 94.1(5) . . ? O8A W5 O15A 154.2(6) . . ? O5A W5 O15A 89.4(5) . . ? O15B W5 O15A 18.7(4) . . ? O9A W5 O15A 86.0(5) 2_656 . ? O8B W5 O15A 170.1(5) . . ? O5B W5 O15A 84.6(5) . . ? O9B W5 O15A 94.9(5) 2_656 . ? O21 W5 O14 157.9(4) . . ? O8A W5 O14 84.5(5) . . ? O5A W5 O14 56.7(5) . . ? O15B W5 O14 55.0(5) . . ? O9A W5 O14 84.5(5) 2_656 . ? O8B W5 O14 101.2(5) . . ? O5B W5 O14 71.0(5) . . ? O9B W5 O14 101.6(5) 2_656 . ? O15A W5 O14 69.9(4) . . ? O21 W5 O3 159.3(4) . . ? O8A W5 O3 55.7(5) . . ? O5A W5 O3 84.4(6) . . ? O15B W5 O3 82.5(5) . . ? O9A W5 O3 57.6(4) 2_656 . ? O8B W5 O3 69.1(4) . . ? O5B W5 O3 102.2(5) . . ? O9B W5 O3 70.3(4) 2_656 . ? O15A W5 O3 101.1(5) . . ? O14 W5 O3 42.8(4) . . ? O10 W6 O12A 112.4(5) . . ? O10 W6 O11A 111.5(5) . . ? O12A W6 O11A 78.9(6) . . ? O10 W6 O13B 108.0(5) . . ? O12A W6 O13B 139.5(6) . . ? O11A W6 O13B 89.7(5) . . ? O10 W6 O1A 109.0(5) . 2_656 ? O12A W6 O1A 89.9(5) . 2_656 ? O11A W6 O1A 139.3(6) . 2_656 ? O13B W6 O1A 73.7(6) . 2_656 ? O10 W6 O11B 94.1(5) . . ? O12A W6 O11B 91.5(6) . . ? O11A W6 O11B 18.6(4) . . ? O13B W6 O11B 89.0(5) . . ? O1A W6 O11B 154.4(6) 2_656 . ? O10 W6 O12B 95.8(5) . . ? O12A W6 O12B 17.4(5) . . ? O11A W6 O12B 89.6(5) . . ? O13B W6 O12B 154.7(6) . . ? O1A W6 O12B 90.6(5) 2_656 . ? O11B W6 O12B 98.2(5) . . ? O10 W6 O1B 93.9(5) . 2_656 ? O12A W6 O1B 87.0(5) . 2_656 ? O11A W6 O1B 154.1(6) . 2_656 ? O13B W6 O1B 87.0(5) . 2_656 ? O1A W6 O1B 17.8(4) 2_656 2_656 ? O11B W6 O1B 171.8(6) . 2_656 ? O12B W6 O1B 82.6(5) . 2_656 ? O10 W6 O13A 91.1(5) . . ? O12A W6 O13A 156.4(6) . . ? O11A W6 O13A 90.3(5) . . ? O13B W6 O13A 18.0(5) . . ? O1A W6 O13A 84.6(5) 2_656 . ? O11B W6 O13A 83.9(5) . . ? O12B W6 O13A 172.6(6) . . ? O1B W6 O13A 94.3(5) 2_656 . ? O10 W6 O4 157.9(4) . . ? O12A W6 O4 85.3(5) . . ? O11A W6 O4 57.1(5) . . ? O13B W6 O4 56.6(5) . . ? O1A W6 O4 83.3(5) 2_656 . ? O11B W6 O4 71.4(5) . . ? O12B W6 O4 102.6(5) . . ? O1B W6 O4 100.5(5) 2_656 . ? O13A W6 O4 71.2(5) . . ? O10 W6 O2 159.3(4) . 2_656 ? O12A W6 O2 56.6(5) . 2_656 ? O11A W6 O2 84.8(5) . 2_656 ? O13B W6 O2 83.9(5) . 2_656 ? O1A W6 O2 57.2(4) 2_656 2_656 ? O11B W6 O2 103.2(5) . 2_656 ? O12B W6 O2 70.8(5) . 2_656 ? O1B W6 O2 69.3(4) 2_656 2_656 ? O13A W6 O2 101.8(5) . 2_656 ? O4 W6 O2 42.5(4) . 2_656 ? O1A O1B W1 72.3(17) . . ? O1A O1B W6 67.3(16) . 2_656 ? W1 O1B W6 128.4(7) . 2_656 ? O1B O1A W1 89.2(18) . . ? O1B O1A W6 95.0(18) . 2_656 ? W1 O1A W6 147.0(6) . 2_656 ? P1 O2 O3 55.5(5) . 2_656 ? P1 O2 O4 54.8(5) . 2_656 ? O3 O2 O4 90.7(7) 2_656 2_656 ? P1 O2 O14 55.8(5) . . ? O3 O2 O14 91.8(7) 2_656 . ? O4 O2 O14 90.2(7) 2_656 . ? P1 O2 W4 124.6(5) . 2_656 ? O3 O2 W4 69.1(5) 2_656 2_656 ? O4 O2 W4 132.3(7) 2_656 2_656 ? O14 O2 W4 131.5(7) . 2_656 ? P1 O2 W1 124.2(6) . . ? O3 O2 W1 132.7(7) 2_656 . ? O4 O2 W1 129.8(6) 2_656 . ? O14 O2 W1 68.4(5) . . ? W4 O2 W1 91.9(4) 2_656 . ? P1 O2 W6 122.7(6) . 2_656 ? O3 O2 W6 130.1(7) 2_656 2_656 ? O4 O2 W6 67.8(5) 2_656 2_656 ? O14 O2 W6 130.5(6) . 2_656 ? W4 O2 W6 92.2(4) 2_656 2_656 ? W1 O2 W6 91.9(3) . 2_656 ? P1 O3 O2 55.2(5) . 2_656 ? P1 O3 O4 54.8(5) . 2_656 ? O2 O3 O4 90.4(7) 2_656 2_656 ? P1 O3 O14 55.6(5) . . ? O2 O3 O14 91.6(7) 2_656 . ? O4 O3 O14 90.1(7) 2_656 . ? P1 O3 W4 124.6(6) . . ? O2 O3 W4 69.4(5) 2_656 . ? O4 O3 W4 131.0(7) 2_656 . ? O14 O3 W4 132.7(7) . . ? P1 O3 W5 122.8(6) . . ? O2 O3 W5 130.8(7) 2_656 . ? O4 O3 W5 131.0(6) 2_656 . ? O14 O3 W5 67.2(5) . . ? W4 O3 W5 92.6(4) . . ? P1 O3 W2 123.6(6) . 2_656 ? O2 O3 W2 132.2(7) 2_656 2_656 ? O4 O3 W2 68.8(5) 2_656 2_656 ? O14 O3 W2 129.1(6) . 2_656 ? W4 O3 W2 92.0(4) . 2_656 ? W5 O3 W2 92.1(3) . 2_656 ? P1 O4 O3 54.4(5) . 2_656 ? P1 O4 O2 54.2(5) . 2_656 ? O3 O4 O2 90.0(7) 2_656 2_656 ? P1 O4 O14 55.0(5) . . ? O3 O4 O14 89.6(7) 2_656 . ? O2 O4 O14 89.5(7) 2_656 . ? P1 O4 W6 123.9(6) . . ? O3 O4 W6 133.1(7) 2_656 . ? O2 O4 W6 69.7(5) 2_656 . ? O14 O4 W6 130.1(6) . . ? P1 O4 W3 123.3(6) . . ? O3 O4 W3 129.2(7) 2_656 . ? O2 O4 W3 132.6(6) 2_656 . ? O14 O4 W3 68.4(5) . . ? W6 O4 W3 92.7(4) . . ? P1 O4 W2 123.6(6) . . ? O3 O4 W2 69.2(5) 2_656 . ? O2 O4 W2 131.2(6) 2_656 . ? O14 O4 W2 131.8(6) . . ? W6 O4 W2 92.6(4) . . ? W3 O4 W2 91.7(4) . . ? O5B O5A W5 95(2) . . ? O5B O5A W3 95(2) . . ? W5 O5A W3 149.3(8) . . ? O5A O5B W5 66.6(19) . . ? O5A O5B W3 67.4(18) . . ? W5 O5B W3 126.1(8) . . ? O6B O6A W4 71.6(17) . 2_656 ? O6B O6A W2 64.7(17) . . ? W4 O6A W2 128.2(7) 2_656 . ? O6A O6B W4 89.9(18) . 2_656 ? O6A O6B W2 97.7(18) . . ? W4 O6B W2 150.5(7) 2_656 . ? O7B O7A W3 67.1(17) . . ? O7B O7A W2 68.2(18) . . ? W3 O7A W2 127.6(6) . . ? O7A O7B W3 94.2(19) . . ? O7A O7B W2 93.4(19) . . ? W3 O7B W2 150.9(8) . . ? O8B O8A W5 99.0(19) . . ? O8B O8A W4 90.6(19) . . ? W5 O8A W4 150.7(7) . . ? O8A O8B W4 72.3(18) . . ? O8A O8B W5 64.3(18) . . ? W4 O8B W5 128.8(7) . . ? O9B O9A W2 94.3(18) . . ? O9B O9A W5 94.0(18) . 2_656 ? W2 O9A W5 147.9(6) . 2_656 ? O9A O9B W2 68.1(17) . . ? O9A O9B W5 68.6(17) . 2_656 ? W2 O9B W5 127.1(6) . 2_656 ? O11B O11A W6 90.1(19) . . ? O11B O11A W3 98.2(19) . . ? W6 O11A W3 148.3(7) . . ? O11A O11B W6 71.3(19) . . ? O11A O11B W3 64.2(17) . . ? W6 O11B W3 126.5(7) . . ? O12B O12A W6 98(2) . . ? O12B O12A W4 95(2) . . ? W6 O12A W4 150.5(8) . . ? O12A O12B W6 65.0(18) . . ? O12A O12B W4 68.2(19) . . ? W6 O12B W4 126.4(7) . . ? O13B O13A W2 68.2(17) . . ? O13B O13A W6 64.0(17) . . ? W2 O13A W6 124.9(7) . . ? O13A O13B W2 93.1(18) . . ? O13A O13B W6 98.0(19) . . ? W2 O13B W6 149.6(7) . . ? P1 O14 O2 53.8(5) . . ? P1 O14 O3 53.9(5) . . ? O2 O14 O3 89.7(7) . . ? P1 O14 O4 53.7(5) . . ? O2 O14 O4 88.1(7) . . ? O3 O14 O4 88.3(7) . . ? P1 O14 W5 124.0(6) . . ? O2 O14 W5 133.8(7) . . ? O3 O14 W5 70.0(5) . . ? O4 O14 W5 130.3(7) . . ? P1 O14 W1 123.1(6) . . ? O2 O14 W1 69.2(5) . . ? O3 O14 W1 131.9(7) . . ? O4 O14 W1 131.3(6) . . ? W5 O14 W1 93.5(4) . . ? P1 O14 W3 122.3(6) . . ? O2 O14 W3 128.7(6) . . ? O3 O14 W3 132.1(7) . . ? O4 O14 W3 68.7(5) . . ? W5 O14 W3 93.1(4) . . ? W1 O14 W3 92.2(4) . . ? O15B O15A W1 68.4(16) . . ? O15B O15A W5 66.2(16) . . ? W1 O15A W5 126.9(7) . . ? O15A O15B W1 92.5(17) . . ? O15A O15B W5 95.1(17) . . ? W1 O15B W5 150.6(7) . . ? O16B O16A W3 68.5(18) . . ? O16B O16A W1 68.0(19) . . ? W3 O16A W1 127.7(7) . . ? O16A O16B W3 93(2) . . ? O16A O16B W1 94.3(19) . . ? W3 O16B W1 149.4(7) . . ? W4 O17 W1 139.5(6) . 2_656 ? C4 N1 C9 106.3(8) . . ? C4 N1 Ag1 127.0(6) . . ? C9 N1 Ag1 126.7(6) . . ? C5 N2 C8 105.4(8) . . ? C5 N2 Ag1 125.7(7) . . ? C8 N2 Ag1 128.4(7) . . ? C4 N3 C6 107.9(8) 2_855 2_855 ? C4 N3 C14 124.4(8) 2_855 . ? C6 N3 C14 127.7(8) 2_855 . ? C5 N4 C3 106.2(8) . . ? C5 N4 C12 126.7(8) . . ? C3 N4 C12 127.0(8) . . ? C10 C1 C11 119.1(10) . . ? C10 C2 C7 119.9(11) . . ? C8 C3 N4 106.1(9) . . ? N1 C4 N3 110.1(8) . 2_855 ? N2 C5 N4 111.7(8) . . ? C9 C6 N3 106.4(9) . 2_855 ? C13 C7 C2 119.5(9) . . ? C13 C7 C14 123.1(9) . . ? C2 C7 C14 117.4(10) . . ? C3 C8 N2 110.5(9) . . ? C6 C9 N1 109.4(9) . . ? C1 C10 C2 120.8(11) . . ? C1 C11 C13 122.8(11) . . ? N4 C12 C13 114.5(8) . . ? C11 C13 C7 117.9(9) . . ? C11 C13 C12 119.2(10) . . ? C7 C13 C12 122.9(9) . . ? N3 C14 C7 114.9(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 26.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _refine_diff_density_max 2.640 _refine_diff_density_min -2.703 _refine_diff_density_rms 0.307 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.015 0.500 0.500 163 75 ' ' _platon_squeeze_details ; ; #===END