# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Ji-Qing Xu' _publ_contact_author_email xjq@mail.jlu.edu.cn loop_ _publ_author_name 'Xiao-Bing Cui' 'Ji-Qing Xu' data_k1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 893582' #TrackingRef 'k-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H104 Al Cl4 Cu9 N24 O44 W12' _chemical_formula_weight 5821.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Al Al 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.209(7) _cell_length_b 15.992(8) _cell_length_c 18.104(9) _cell_angle_alpha 74.828(7) _cell_angle_beta 74.684(7) _cell_angle_gamma 66.386(7) _cell_volume 3830(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.524 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2718 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.349 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1314 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2198 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18781 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0976 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2050 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.41 _diffrn_reflns_theta_max 25.08 _reflns_number_total 13074 _reflns_number_gt 6795 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint used: ISOR 0.001 o4 o2 o3 c57 c50 c4 c12 c56 c66 c68 o1 o7 o11 o14 ISOR 0.001 o15 o20 c8 c13 c16 c19 c21 n5 c27 c31 c33 c35 c39 c47 c48 ISOR 0.001 n10 o18 c32 c36 c58 o21 c44 ow1 ow2 c45 o5 o12 o19 c38 ISOR 0.001 c69 o21 o22 c61 w4 w5 c17 w6 al1 c42 c54 n8 ISOR 0.001 c52 c9 delu 0.02 c17 c18 delu 0.02 c62 c63 delu 0.02 c18 c19 delu 0.02 c16 c17 delu 0.02 c65 c66 delu 0.02 c4 c5 delu 0.02 c14 c15 delu 0.02 c15 c16 delu 0.02 c38 c39 delu 0.02 c66 c67 delu 0.02 c69 c70 delu 0.02 c2 c3 delu 0.02 c19 c20 delu 0.02 c20 c21 delu 0.02 c31 c32 dfix 1.39 0.001 c65 c66 c66 c67 c18 c19 c50 c51 dang 2.40 0.005 c65 c67 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1593P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13074 _refine_ls_number_parameters 1021 _refine_ls_number_restraints 362 _refine_ls_R_factor_all 0.1872 _refine_ls_R_factor_gt 0.1136 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3242 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2784 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_restrained_S_all 1.105 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.27079(11) 0.55390(14) 0.95782(9) 0.0536(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.66798(11) 0.59054(11) 0.86691(9) 0.0438(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.43630(11) 0.64886(10) 0.82604(8) 0.0397(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.44127(11) 0.32974(9) 0.95595(8) 0.0369(4) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.32702(10) 0.72329(9) 1.00453(8) 0.0326(4) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.60796(9) 0.42306(8) 0.82218(7) 0.0269(4) Uani 1 1 d U . . Al1 Al 0.5000 0.5000 1.0000 0.014(2) Uani 1 2 d SU . . O1 O 0.539(2) 0.527(2) 0.907(2) 0.016(8) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.408(2) 0.591(2) 0.9536(19) 0.013(7) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.412(3) 0.453(3) 1.012(3) 0.042(11) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.455(2) 0.587(2) 1.0415(17) 0.003(6) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.346(2) 0.442(2) 0.9298(19) 0.088(9) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.1594(15) 0.5798(17) 0.9410(13) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4108(18) 0.2500(18) 0.9342(14) 0.053(6) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.2455(16) 0.8295(15) 1.0051(13) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7492(18) 0.6342(18) 0.8043(14) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6815(17) 0.4934(18) 0.8305(17) 0.064(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6636(18) 0.3894(19) 0.7349(15) 0.057(7) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.442(2) 0.740(2) 1.0100(17) 0.074(8) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.410(2) 0.7184(17) 0.7441(15) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.517(2) 0.532(2) 0.7987(18) 0.081(9) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.250(2) 0.657(2) 0.9929(18) 0.082(9) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.551(2) 0.6599(19) 0.829(2) 0.087(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.250(3) 0.493(2) 1.0644(14) 0.111(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6904(19) 0.324(2) 0.8891(16) 0.064(7) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5136(19) 0.366(2) 0.8594(16) 0.064(7) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.378(2) 0.325(2) 1.0588(19) 0.087(9) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.370(3) 0.733(3) 0.900(2) 0.110(11) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.327(3) 0.605(3) 0.863(2) 0.100(11) Uani 1 1 d U . . Cu5 Cu 0.1225(5) 1.0547(4) 0.3787(4) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.0000 1.0000 0.5000 0.081(3) Uani 1 2 d S . . Cl1 Cl -0.0166(9) 1.1393(8) 0.4439(8) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.1345(4) 1.2775(3) 0.6474(3) 0.0506(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.150(2) 1.2519(15) 0.4840(17) 0.068(13) Uani 1 1 d G . . H1A H 0.1527 1.1915 0.5051 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.160(2) 1.282(2) 0.4040(16) 0.12(2) Uani 1 1 d GU . . H2A H 0.1689 1.2418 0.3715 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.156(2) 1.372(3) 0.3725(10) 0.096(18) Uani 1 1 d GU . . H3A H 0.1629 1.3923 0.3190 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.143(2) 1.4323(17) 0.4211(15) 0.067(11) Uani 1 1 d GU . . C12 C 0.1335(18) 1.4022(15) 0.5012(14) 0.042(8) Uani 1 1 d GU . . N1 N 0.1370(16) 1.3120(16) 0.5326(11) 0.054(8) Uani 1 1 d G . . C5 C 0.146(3) 1.531(3) 0.406(3) 0.069(12) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.1570 1.5572 0.3541 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.136(4) 1.580(4) 0.451(3) 0.077(15) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1323 1.6408 0.4338 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1300(19) 1.5420(17) 0.5284(11) 0.079(15) Uani 1 1 d G . . C8 C 0.124(2) 1.5940(13) 0.5815(17) 0.067(11) Uani 1 1 d GU . . H8A H 0.1197 1.6554 0.5648 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.123(2) 1.5545(17) 0.6597(15) 0.077(13) Uani 1 1 d GU . . H9A H 0.1183 1.5893 0.6953 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1284(19) 1.4628(17) 0.6848(10) 0.071(14) Uani 1 1 d G . . H10A H 0.1279 1.4364 0.7371 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1350(16) 1.4107(12) 0.6316(12) 0.044(8) Uani 1 1 d G . . C11 C 0.1358(17) 1.4503(16) 0.5534(11) 0.043(9) Uani 1 1 d G . . C13 C 0.2798(15) 1.0763(17) 0.6447(12) 0.049(9) Uani 1 1 d GU . . H13A H 0.3073 1.0962 0.5942 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3153(15) 0.9834(15) 0.6788(17) 0.089(16) Uani 1 1 d GU . . H14A H 0.3666 0.9412 0.6512 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2741(19) 0.9538(11) 0.7543(17) 0.085(15) Uani 1 1 d GU . . H15A H 0.2979 0.8916 0.7772 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1975(19) 1.0170(17) 0.7957(12) 0.059(9) Uani 1 1 d GU . . C24 C 0.1620(14) 1.1098(15) 0.7616(12) 0.039(9) Uani 1 1 d G . . N3 N 0.2031(14) 1.1395(11) 0.6861(12) 0.034(7) Uani 1 1 d G . . C17 C 0.142(3) 1.000(4) 0.876(3) 0.072(11) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.1579 0.9394 0.9046 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.074(3) 1.0634(14) 0.907(2) 0.059(9) Uani 1 1 d DU . . H18A H 0.0464 1.0470 0.9585 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0337(17) 1.1558(13) 0.8732(13) 0.044(8) Uani 1 1 d GDU . . C20 C -0.0438(16) 1.2268(18) 0.9055(10) 0.050(8) Uani 1 1 d GU . . H20A H -0.0755 1.2149 0.9564 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0740(15) 1.3155(15) 0.8618(14) 0.071(11) Uani 1 1 d GU . . H21A H -0.1259 1.3629 0.8834 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.0267(17) 1.3332(13) 0.7857(13) 0.073(13) Uani 1 1 d G . . H22A H -0.0469 1.3925 0.7564 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.0509(15) 1.2623(17) 0.7533(10) 0.039(7) Uani 1 1 d G . . C23 C 0.0811(13) 1.1736(14) 0.7971(13) 0.050(10) Uani 1 1 d G . . Cu2 Cu 0.4034(4) 1.2195(3) 0.6655(3) 0.0483(12) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.560(2) 1.036(3) 0.627(2) 0.056(11) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5764 1.0673 0.5775 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.609(3) 0.935(3) 0.648(2) 0.057(12) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.6596 0.9033 0.6118 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.582(3) 0.889(3) 0.718(2) 0.045(9) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.6090 0.8246 0.7296 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.512(3) 0.939(2) 0.7747(17) 0.041(9) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.473(3) 0.899(3) 0.8561(19) 0.057(12) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.4980 0.8353 0.8735 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.404(2) 0.952(3) 0.902(2) 0.048(10) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3858 0.9246 0.9534 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.358(2) 1.043(2) 0.8799(18) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.279(2) 1.096(2) 0.931(2) 0.040(8) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.2596 1.0699 0.9820 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.234(3) 1.185(3) 0.903(2) 0.061(11) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.1791 1.2198 0.9340 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.264(3) 1.230(3) 0.8282(19) 0.048(10) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2364 1.2935 0.8137 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.386(2) 1.085(2) 0.8062(17) 0.025(7) Uani 1 1 d U . . C36 C 0.464(2) 1.035(2) 0.7519(18) 0.032(7) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.398(3) 1.239(3) 0.495(2) 0.068(13) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.3990 1.1786 0.5041 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.399(3) 1.294(3) 0.416(2) 0.062(10) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.4018 1.2661 0.3759 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.396(3) 1.377(3) 0.397(2) 0.049(9) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.3954 1.4082 0.3462 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.393(3) 1.422(3) 0.459(2) 0.052(10) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.377(3) 1.517(3) 0.456(2) 0.059(12) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.3698 1.5540 0.4074 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.372(3) 1.559(3) 0.509(2) 0.052(10) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.3688 1.6203 0.4987 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.373(3) 1.503(3) 0.584(2) 0.049(10) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.366(3) 1.538(3) 0.652(2) 0.052(9) Uani 1 1 d U . . H44A H 0.3573 1.6000 0.6494 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.373(3) 1.479(3) 0.719(2) 0.051(9) Uani 1 1 d U . . H45A H 0.3711 1.5005 0.7625 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.382(3) 1.391(3) 0.729(2) 0.053(11) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.3823 1.3555 0.7784 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.386(2) 1.409(2) 0.5952(19) 0.039(8) Uani 1 1 d U . . C48 C 0.389(2) 1.369(2) 0.5381(19) 0.035(8) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.4941(17) 1.0821(18) 0.6794(14) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.337(2) 1.1763(19) 0.7759(15) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.3950(17) 1.2792(17) 0.5541(14) 0.028(6) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.392(2) 1.352(2) 0.6677(16) 0.042(7) Uani 1 1 d U . . Cu3 Cu 0.1151(4) 0.9919(4) 0.6085(3) 0.0648(15) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.2227(8) 1.0007(9) 0.5067(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.155(3) 0.798(3) 0.715(3) 0.073(15) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.2035 0.7725 0.6753 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.137(3) 0.740(4) 0.787(3) 0.094(15) Uani 1 1 d DU . . H50A H 0.1710 0.6764 0.7940 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.065(3) 0.782(4) 0.845(3) 0.087(17) Uani 1 1 d D . . H51A H 0.0560 0.7454 0.8938 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.007(3) 0.871(3) 0.834(3) 0.056(10) Uani 1 1 d U . . C53 C -0.067(2) 0.908(3) 0.8895(19) 0.042(9) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.0857 0.8707 0.9348 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.115(3) 1.004(3) 0.877(2) 0.054(10) Uani 1 1 d U . . H54A H -0.1589 1.0296 0.9188 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.104(2) 1.063(2) 0.8084(18) 0.031(8) Uani 1 1 d . . . C56 C -0.150(3) 1.155(3) 0.787(2) 0.045(9) Uani 1 1 d U . . H56A H -0.2014 1.1855 0.8224 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C57 C -0.128(3) 1.206(3) 0.718(2) 0.046(9) Uani 1 1 d U . . H57A H -0.1617 1.2690 0.7068 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.050(3) 1.158(3) 0.665(2) 0.047(9) Uani 1 1 d U . . H58A H -0.0344 1.1920 0.6168 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.023(2) 1.020(2) 0.7522(19) 0.030(7) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.037(3) 0.919(3) 0.764(2) 0.041(9) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.106(2) 0.889(2) 0.7038(18) 0.053(9) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.002(2) 1.068(2) 0.6783(17) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . C61 C 0.259(2) 0.850(2) 0.3790(15) 0.109(16) Uani 1 1 d GU . . H61A H 0.2276 0.8345 0.4292 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.336(2) 0.7819(15) 0.343(2) 0.11(2) Uani 1 1 d GU . . H62A H 0.3565 0.7209 0.3691 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.3834(17) 0.805(2) 0.268(2) 0.090(17) Uani 1 1 d GU . . H63A H 0.4350 0.7594 0.2437 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.353(2) 0.896(2) 0.2287(15) 0.074(15) Uani 1 1 d G . . C72 C 0.276(2) 0.9642(16) 0.2648(15) 0.055(12) Uani 1 1 d G . . N11 N 0.2289(17) 0.9411(17) 0.3399(16) 0.061(10) Uani 1 1 d G . . C65 C 0.393(3) 0.9139(18) 0.156(3) 0.090(13) Uani 1 1 d DU . . H65A H 0.4381 0.8657 0.1315 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.369(3) 1.005(2) 0.116(2) 0.16(2) Uani 1 1 d DU . . H66A H 0.4029 1.0183 0.0667 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.2923(19) 1.0748(19) 0.1506(19) 0.102(15) Uani 1 1 d GDU . . C68 C 0.261(2) 1.167(2) 0.1132(16) 0.088(14) Uani 1 1 d GU . . H68A H 0.2910 1.1833 0.0626 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.186(2) 1.2338(15) 0.152(2) 0.14(2) Uani 1 1 d GU . . H69A H 0.1654 1.2953 0.1267 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.142(2) 1.209(2) 0.227(2) 0.114(19) Uani 1 1 d GU . . H70A H 0.0914 1.2539 0.2531 0.136 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.173(2) 1.117(2) 0.2647(16) 0.087(13) Uani 1 1 d G . . C71 C 0.248(2) 1.0500(17) 0.2263(19) 0.065(13) Uani 1 1 d G . . OW1 O 0.355(4) 0.771(4) 0.566(3) 0.160(16) Uani 1 1 d U . . OW2 O 0.150(4) 1.425(4) 0.869(3) 0.174(17) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0340(9) 0.0882(14) 0.0422(10) -0.0351(9) -0.0046(7) -0.0124(9) W2 0.0445(9) 0.0369(9) 0.0367(9) 0.0020(7) 0.0088(7) -0.0161(7) W3 0.0655(10) 0.0382(9) 0.0249(8) -0.0002(6) -0.0113(7) -0.0294(8) W4 0.0604(8) 0.0213(6) 0.0349(7) -0.0176(5) -0.0101(6) -0.0119(5) W5 0.0404(7) 0.0199(6) 0.0393(7) -0.0202(5) 0.0041(5) -0.0104(5) W6 0.0408(7) 0.0185(6) 0.0236(6) -0.0148(5) 0.0010(5) -0.0102(5) Al1 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0025(11) -0.0032(11) -0.0044(13) O1 0.016(8) 0.016(8) 0.016(8) -0.0030(17) -0.0028(18) -0.006(3) O2 0.013(7) 0.013(7) 0.013(7) -0.0023(17) -0.0023(17) -0.005(3) O3 0.042(11) 0.042(11) 0.042(11) -0.007(2) -0.008(2) -0.015(4) O4 0.004(6) 0.003(6) 0.004(6) -0.0008(15) -0.0006(16) -0.001(2) O5 0.088(9) 0.088(9) 0.088(9) -0.016(2) -0.016(2) -0.031(3) O6 0.031(12) 0.054(16) 0.060(16) -0.034(13) -0.011(11) -0.015(11) O7 0.053(6) 0.053(6) 0.053(6) -0.0095(15) -0.0097(16) -0.019(2) O8 0.047(14) 0.028(13) 0.051(15) 0.022(11) -0.028(12) -0.019(11) O9 0.065(16) 0.067(18) 0.051(16) -0.044(14) 0.028(13) -0.053(15) O10 0.041(15) 0.040(16) 0.12(2) -0.035(16) -0.031(16) 0.004(12) O11 0.057(7) 0.058(7) 0.057(7) -0.0104(16) -0.0104(16) -0.020(3) O12 0.074(8) 0.074(8) 0.074(8) -0.0128(18) -0.0133(18) -0.026(3) O13 0.085(19) 0.028(15) 0.055(17) -0.016(12) -0.003(15) -0.013(14) O14 0.081(9) 0.081(9) 0.081(9) -0.0144(19) -0.0147(19) -0.029(3) O15 0.082(9) 0.082(9) 0.082(9) -0.0148(19) -0.0145(19) -0.029(3) O16 0.08(2) 0.037(17) 0.15(3) -0.015(18) -0.08(2) 0.003(15) O17 0.14(3) 0.08(2) 0.019(16) -0.008(15) -0.006(17) 0.05(2) O18 0.063(7) 0.064(7) 0.064(7) -0.0109(17) -0.0115(17) -0.023(3) O19 0.064(8) 0.064(8) 0.064(8) -0.0110(17) -0.0117(17) -0.023(3) O20 0.087(9) 0.087(9) 0.087(9) -0.015(2) -0.016(2) -0.031(3) O21 0.110(11) 0.110(11) 0.110(11) -0.019(2) -0.020(2) -0.039(4) O22 0.100(11) 0.100(11) 0.100(11) -0.018(2) -0.018(2) -0.036(4) Cu5 0.085(4) 0.067(4) 0.136(6) -0.070(4) 0.026(4) -0.030(4) Cu4 0.119(7) 0.046(5) 0.071(6) -0.029(4) -0.005(5) -0.017(5) Cl1 0.095(9) 0.053(7) 0.102(10) -0.036(7) -0.026(8) -0.005(7) Cu1 0.080(3) 0.032(3) 0.040(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.027(2) C1 0.08(3) 0.06(3) 0.08(3) -0.05(3) 0.00(3) -0.02(2) C2 0.09(4) 0.18(6) 0.08(4) 0.02(4) -0.03(3) -0.06(5) C3 0.06(3) 0.17(5) 0.05(3) 0.00(3) -0.03(2) -0.03(4) C4 0.067(11) 0.067(11) 0.067(11) -0.012(2) -0.012(2) -0.024(4) C12 0.042(8) 0.042(8) 0.042(8) -0.0073(18) -0.0075(18) -0.015(3) N1 0.06(2) 0.05(2) 0.04(2) -0.003(16) -0.006(16) -0.020(17) C5 0.05(3) 0.08(2) 0.06(3) 0.02(3) -0.01(2) -0.03(3) C6 0.10(4) 0.09(4) 0.04(3) 0.00(3) -0.01(3) -0.04(3) C7 0.05(3) 0.07(3) 0.11(5) -0.02(3) -0.02(3) -0.02(2) C8 0.067(11) 0.067(11) 0.067(11) -0.012(2) -0.012(2) -0.024(4) C9 0.077(13) 0.077(13) 0.077(13) -0.014(2) -0.014(2) -0.027(5) C10 0.09(3) 0.06(3) 0.03(2) -0.01(2) 0.02(2) -0.02(3) N2 0.06(2) 0.022(16) 0.038(18) -0.003(13) -0.023(16) 0.003(14) C11 0.031(19) 0.04(2) 0.06(3) -0.002(19) -0.010(18) -0.016(16) C13 0.049(9) 0.049(9) 0.049(9) -0.0087(19) -0.009(2) -0.017(3) C14 0.08(3) 0.04(3) 0.17(4) -0.04(3) -0.07(3) 0.00(2) C15 0.05(3) 0.04(3) 0.18(4) -0.04(3) -0.06(3) 0.010(19) C16 0.059(9) 0.059(9) 0.059(9) -0.010(2) -0.011(2) -0.021(3) C24 0.06(2) 0.023(19) 0.04(2) -0.013(16) -0.009(19) -0.017(18) N3 0.018(13) 0.025(15) 0.07(2) -0.026(14) -0.016(14) 0.000(11) C17 0.072(11) 0.072(11) 0.072(11) -0.013(2) -0.013(2) -0.026(4) C18 0.07(3) 0.08(2) 0.03(2) 0.008(17) -0.006(18) -0.050(18) C19 0.044(8) 0.044(8) 0.044(8) -0.0078(18) -0.0081(18) -0.016(3) C20 0.034(18) 0.11(2) 0.03(2) -0.011(16) 0.005(14) -0.054(16) C21 0.071(11) 0.071(11) 0.071(11) -0.013(2) -0.013(2) -0.025(4) C22 0.08(3) 0.07(3) 0.07(3) -0.03(3) 0.02(2) -0.05(3) N4 0.026(15) 0.06(2) 0.048(19) -0.030(17) 0.009(13) -0.029(15) C23 0.04(2) 0.08(3) 0.05(3) -0.01(2) -0.009(19) -0.05(2) Cu2 0.079(3) 0.032(3) 0.039(3) -0.004(2) -0.009(2) -0.027(2) C25 0.03(2) 0.06(3) 0.07(3) 0.00(2) 0.004(19) -0.018(19) C26 0.07(3) 0.05(3) 0.07(3) -0.04(2) -0.02(2) -0.01(2) C27 0.045(9) 0.045(9) 0.045(9) -0.0081(19) -0.0081(19) -0.016(3) C28 0.09(3) 0.03(2) 0.012(18) 0.003(15) -0.005(17) -0.03(2) C29 0.13(4) 0.04(2) 0.02(2) 0.004(17) -0.03(2) -0.04(3) C30 0.04(2) 0.05(3) 0.06(3) -0.02(2) 0.003(19) -0.03(2) C31 0.034(7) 0.034(7) 0.034(7) -0.0059(16) -0.0062(17) -0.012(3) C32 0.041(8) 0.040(8) 0.040(8) -0.0072(17) -0.0073(17) -0.014(3) C33 0.061(11) 0.061(11) 0.061(11) -0.011(2) -0.011(2) -0.022(4) C34 0.06(3) 0.05(2) 0.03(2) -0.013(18) 0.007(18) -0.02(2) C35 0.025(7) 0.025(7) 0.025(7) -0.0043(16) -0.0043(16) -0.009(3) C36 0.032(7) 0.032(7) 0.032(7) -0.0057(17) -0.0058(17) -0.011(3) C37 0.10(3) 0.02(2) 0.07(3) -0.02(2) 0.01(3) -0.01(2) C38 0.062(10) 0.062(10) 0.062(10) -0.011(2) -0.011(2) -0.022(4) C39 0.049(9) 0.049(9) 0.049(9) -0.0087(18) -0.0088(19) -0.017(3) C40 0.06(2) 0.03(2) 0.05(3) -0.015(19) 0.00(2) -0.007(19) C41 0.10(3) 0.02(2) 0.04(3) 0.017(18) -0.02(2) -0.03(2) C42 0.052(10) 0.052(10) 0.052(10) -0.009(2) -0.009(2) -0.019(4) C43 0.08(3) 0.05(2) 0.03(2) 0.000(18) 0.006(19) -0.05(2) C44 0.052(9) 0.052(9) 0.052(9) -0.009(2) -0.009(2) -0.018(3) C45 0.051(9) 0.051(9) 0.051(9) -0.009(2) -0.009(2) -0.018(3) C46 0.06(3) 0.06(3) 0.02(2) -0.011(19) 0.005(18) -0.02(2) C47 0.039(8) 0.039(8) 0.039(8) -0.0068(18) -0.0070(18) -0.014(3) C48 0.035(8) 0.035(8) 0.035(8) -0.0062(17) -0.0060(17) -0.012(3) N5 0.028(6) 0.028(6) 0.028(6) -0.0049(15) -0.0048(15) -0.010(2) N6 0.07(2) 0.032(17) 0.033(17) -0.019(14) 0.003(15) -0.028(16) N7 0.033(15) 0.025(15) 0.027(15) -0.014(12) -0.006(12) -0.005(12) N8 0.042(7) 0.042(7) 0.042(7) -0.0075(16) -0.0075(16) -0.015(3) Cu3 0.063(3) 0.081(4) 0.051(3) -0.034(3) 0.009(3) -0.024(3) Cl2 0.071(7) 0.097(9) 0.054(7) -0.045(6) 0.013(5) -0.032(7) C49 0.05(3) 0.07(3) 0.09(4) -0.04(3) -0.04(3) 0.02(2) C50 0.094(15) 0.094(15) 0.094(15) -0.017(3) -0.017(3) -0.033(5) C51 0.08(3) 0.09(4) 0.08(4) 0.03(3) -0.02(3) -0.03(3) C52 0.056(10) 0.056(10) 0.056(10) -0.010(2) -0.010(2) -0.020(4) C53 0.05(2) 0.05(2) 0.03(2) -0.006(17) -0.002(16) -0.017(19) C54 0.054(10) 0.054(10) 0.054(10) -0.010(2) -0.010(2) -0.019(4) C55 0.026(17) 0.04(2) 0.033(19) -0.023(16) 0.016(14) -0.015(15) C56 0.045(9) 0.045(9) 0.045(9) -0.0081(19) -0.0080(19) -0.016(3) C57 0.046(9) 0.045(9) 0.046(9) -0.0081(19) -0.0082(19) -0.016(3) C58 0.047(9) 0.047(9) 0.047(9) -0.0083(19) -0.0085(19) -0.017(3) C59 0.031(18) 0.022(17) 0.05(2) -0.016(15) -0.011(16) -0.013(14) C60 0.05(2) 0.04(2) 0.03(2) -0.013(18) -0.015(18) -0.011(18) N9 0.041(18) 0.05(2) 0.06(2) -0.020(17) -0.003(16) 0.000(16) N10 0.045(7) 0.045(7) 0.045(7) -0.0081(17) -0.0080(17) -0.016(3) C61 0.109(17) 0.109(17) 0.109(17) -0.019(3) -0.020(3) -0.039(6) C62 0.05(3) 0.07(4) 0.16(5) 0.02(4) -0.03(3) 0.01(3) C63 0.09(4) 0.11(5) 0.11(4) -0.03(4) -0.05(3) -0.05(3) C64 0.08(3) 0.11(4) 0.05(3) -0.06(3) 0.01(3) -0.04(3) C72 0.05(2) 0.06(3) 0.08(3) -0.04(2) -0.03(2) 0.00(2) N11 0.11(3) 0.033(19) 0.05(2) -0.026(16) -0.02(2) -0.022(19) C65 0.05(3) 0.14(3) 0.12(4) -0.08(3) 0.00(3) -0.04(3) C66 0.16(2) 0.16(2) 0.16(2) -0.028(4) -0.028(4) -0.056(8) C67 0.16(4) 0.11(4) 0.09(4) -0.01(3) -0.06(4) -0.09(3) C68 0.088(14) 0.088(14) 0.088(14) -0.016(3) -0.016(3) -0.031(5) C69 0.14(2) 0.14(2) 0.14(2) -0.025(4) -0.025(4) -0.050(7) C70 0.13(5) 0.07(4) 0.15(4) -0.04(4) 0.00(4) -0.05(4) N12 0.09(3) 0.08(3) 0.13(4) -0.06(3) -0.04(3) -0.03(3) C71 0.03(2) 0.09(4) 0.09(4) -0.03(3) -0.02(2) -0.02(2) OW1 0.160(16) 0.160(16) 0.160(16) -0.028(3) -0.029(3) -0.057(6) OW2 0.174(17) 0.174(17) 0.174(17) -0.031(3) -0.031(3) -0.062(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O6 1.666(19) . ? W1 O15 1.79(3) . ? W1 O5 1.81(4) . ? W1 O22 1.84(4) . ? W1 O17 1.93(3) . ? W1 O2 2.36(3) . ? W1 O3 2.38(4) . ? W2 O9 1.68(2) . ? W2 O10 1.76(3) . ? W2 O17 1.87(3) 2_667 ? W2 O16 1.87(2) . ? W2 O20 1.96(3) 2_667 ? W2 O3 2.29(5) 2_667 ? W2 O1 2.42(3) . ? W3 O13 1.64(2) . ? W3 O16 1.84(3) . ? W3 O14 1.89(3) . ? W3 O21 1.94(4) . ? W3 O22 1.95(4) . ? W3 O2 2.25(3) . ? W3 O1 2.39(3) . ? W4 O7 1.68(3) . ? W4 O5 1.84(3) . ? W4 O12 1.84(3) 2_667 ? W4 O20 1.86(3) . ? W4 O19 1.89(3) . ? W4 O3 2.29(5) . ? W4 O4 2.46(3) 2_667 ? W5 O8 1.65(2) . ? W5 O21 1.82(4) . ? W5 O18 1.87(3) 2_667 ? W5 O12 1.90(3) . ? W5 O15 1.96(3) . ? W5 O2 2.28(3) . ? W5 O4 2.35(3) . ? W6 O11 1.70(3) . ? W6 O14 1.77(3) . ? W6 O19 1.89(3) . ? W6 O10 1.93(3) . ? W6 O18 1.94(3) . ? W6 O1 2.30(4) . ? W6 O4 2.39(3) 2_667 ? Al1 O4 1.57(3) 2_667 ? Al1 O4 1.57(3) . ? Al1 O1 1.63(3) . ? Al1 O1 1.63(3) 2_667 ? Al1 O3 1.72(4) . ? Al1 O3 1.72(4) 2_667 ? Al1 O2 1.77(3) . ? Al1 O2 1.77(3) 2_667 ? O1 O4 1.79(5) 2_667 ? O3 W2 2.29(5) 2_667 ? O4 O1 1.79(5) 2_667 ? O4 W6 2.39(3) 2_667 ? O4 W4 2.46(3) 2_667 ? O12 W4 1.84(3) 2_667 ? O17 W2 1.87(3) 2_667 ? O18 W5 1.87(3) 2_667 ? O20 W2 1.96(3) 2_667 ? Cu5 N11 2.03(2) . ? Cu5 N12 2.13(3) . ? Cu5 Cl1 2.220(13) . ? Cu5 Cu4 2.683(7) . ? Cu4 Cl1 2.135(13) . ? Cu4 Cl1 2.135(13) 2_576 ? Cu4 Cu5 2.683(7) 2_576 ? Cu4 Cu3 2.905(5) 2_576 ? Cu4 Cu3 2.905(5) . ? Cu1 N1 2.000(19) . ? Cu1 N4 2.017(17) . ? Cu1 N3 2.045(16) . ? Cu1 N2 2.078(19) . ? C1 C2 1.3900 . ? C1 N1 1.3900 . ? C2 C3 1.3900 . ? C3 C4 1.3900 . ? C4 C12 1.3900 . ? C4 C5 1.54(6) . ? C12 C11 1.38(3) . ? C12 N1 1.3900 . ? C5 C6 1.21(6) . ? C6 C7 1.36(5) . ? C7 C8 1.3900 . ? C7 C11 1.3900 . ? C8 C9 1.3900 . ? C9 C10 1.3900 . ? C10 N2 1.3900 . ? N2 C11 1.3900 . ? C13 C14 1.3900 . ? C13 N3 1.3900 . ? C14 C15 1.3900 . ? C15 C16 1.3900 . ? C16 C24 1.3900 . ? C16 C17 1.50(5) . ? C24 C23 1.37(2) . ? C24 N3 1.3900 . ? C17 C18 1.25(5) . ? C18 C19 1.3901(12) . ? C19 C20 1.3900 . ? C19 C23 1.3900 . ? C20 C21 1.3900 . ? C21 C22 1.3900 . ? C22 N4 1.3900 . ? N4 C23 1.3900 . ? Cu2 N7 2.01(2) . ? Cu2 N6 2.06(3) . ? Cu2 N5 2.06(3) . ? Cu2 N8 2.07(3) . ? C25 N5 1.31(5) . ? C25 C26 1.47(5) . ? C26 C27 1.35(5) . ? C27 C28 1.41(5) . ? C28 C36 1.41(4) . ? C28 C29 1.51(5) . ? C29 C30 1.31(5) . ? C30 C31 1.35(5) . ? C31 C35 1.37(4) . ? C31 C32 1.42(5) . ? C32 C33 1.34(5) . ? C33 C34 1.40(5) . ? C34 N6 1.40(4) . ? C35 N6 1.39(4) . ? C35 C36 1.43(4) . ? C36 N5 1.39(4) . ? C37 N7 1.37(4) . ? C37 C38 1.47(5) . ? C38 C39 1.26(5) . ? C39 C40 1.46(5) . ? C40 C41 1.43(5) . ? C40 C48 1.46(5) . ? C41 C42 1.28(5) . ? C42 C43 1.43(5) . ? C43 C47 1.39(5) . ? C43 C44 1.44(5) . ? C44 C45 1.33(5) . ? C45 C46 1.32(5) . ? C46 N8 1.35(4) . ? C47 C48 1.34(4) . ? C47 N8 1.39(4) . ? C48 N7 1.36(4) . ? Cu3 N10 2.01(3) . ? Cu3 N9 2.07(3) . ? Cu3 Cl2 2.134(12) . ? C49 N9 1.32(5) . ? C49 C50 1.42(6) . ? C50 C51 1.3899(12) . ? C51 C52 1.34(6) . ? C52 C53 1.34(5) . ? C52 C60 1.37(5) . ? C53 C54 1.39(5) . ? C54 C55 1.37(5) . ? C55 C56 1.35(5) . ? C55 C59 1.43(4) . ? C56 C57 1.33(5) . ? C57 C58 1.40(5) . ? C58 N10 1.32(4) . ? C59 N10 1.40(4) . ? C59 C60 1.49(4) . ? C60 N9 1.33(4) . ? C61 C62 1.3900 . ? C61 N11 1.3900 . ? C62 C63 1.3900 . ? C63 C64 1.3900 . ? C64 C65 1.30(5) . ? C64 C72 1.3900 . ? C72 C71 1.32(3) . ? C72 N11 1.3900 . ? C65 C66 1.3900(13) . ? C66 C67 1.3900(12) . ? C67 C68 1.3900 . ? C67 C71 1.3900 . ? C68 C69 1.3900 . ? C69 C70 1.3900 . ? C70 N12 1.3900 . ? N12 C71 1.3900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 W1 O15 98.7(12) . . ? O6 W1 O5 107.2(13) . . ? O15 W1 O5 154.0(14) . . ? O6 W1 O22 100.4(13) . . ? O15 W1 O22 88.0(16) . . ? O5 W1 O22 86.3(16) . . ? O6 W1 O17 97.1(15) . . ? O15 W1 O17 88.3(15) . . ? O5 W1 O17 89.5(14) . . ? O22 W1 O17 162.5(16) . . ? O6 W1 O2 153.0(11) . . ? O15 W1 O2 62.4(13) . . ? O5 W1 O2 92.7(13) . . ? O22 W1 O2 62.2(13) . . ? O17 W1 O2 101.1(15) . . ? O6 W1 O3 152.7(14) . . ? O15 W1 O3 99.0(15) . . ? O5 W1 O3 57.5(15) . . ? O22 W1 O3 100.8(15) . . ? O17 W1 O3 62.9(15) . . ? O2 W1 O3 54.2(14) . . ? O9 W2 O10 104.3(12) . . ? O9 W2 O17 98.4(16) . 2_667 ? O10 W2 O17 86.4(14) . 2_667 ? O9 W2 O16 103.7(14) . . ? O10 W2 O16 91.5(12) . . ? O17 W2 O16 157.7(16) 2_667 . ? O9 W2 O20 98.2(12) . 2_667 ? O10 W2 O20 157.2(14) . 2_667 ? O17 W2 O20 86.5(13) 2_667 2_667 ? O16 W2 O20 86.9(13) . 2_667 ? O9 W2 O3 154.3(13) . 2_667 ? O10 W2 O3 95.0(16) . 2_667 ? O17 W2 O3 65.5(15) 2_667 2_667 ? O16 W2 O3 92.6(15) . 2_667 ? O20 W2 O3 62.4(15) 2_667 2_667 ? O9 W2 O1 156.9(11) . . ? O10 W2 O1 60.5(12) . . ? O17 W2 O1 97.8(16) 2_667 . ? O16 W2 O1 62.3(12) . . ? O20 W2 O1 99.2(13) 2_667 . ? O3 W2 O1 48.8(14) 2_667 . ? O13 W3 O16 101.0(14) . . ? O13 W3 O14 105.6(12) . . ? O16 W3 O14 85.0(13) . . ? O13 W3 O21 101.5(14) . . ? O16 W3 O21 88.0(15) . . ? O14 W3 O21 152.8(14) . . ? O13 W3 O22 102.6(14) . . ? O16 W3 O22 156.4(14) . . ? O14 W3 O22 89.4(14) . . ? O21 W3 O22 86.6(16) . . ? O13 W3 O2 156.1(12) . . ? O16 W3 O2 94.4(13) . . ? O14 W3 O2 93.7(13) . . ? O21 W3 O2 60.6(14) . . ? O22 W3 O2 63.1(13) . . ? O13 W3 O1 155.0(12) . . ? O16 W3 O1 63.4(12) . . ? O14 W3 O1 56.0(12) . . ? O21 W3 O1 97.5(14) . . ? O22 W3 O1 94.5(13) . . ? O2 W3 O1 48.9(12) . . ? O7 W4 O5 105.8(13) . . ? O7 W4 O12 103.0(13) . 2_667 ? O5 W4 O12 151.0(15) . 2_667 ? O7 W4 O20 97.6(13) . . ? O5 W4 O20 89.7(15) . . ? O12 W4 O20 89.0(13) 2_667 . ? O7 W4 O19 101.0(12) . . ? O5 W4 O19 84.0(13) . . ? O12 W4 O19 88.1(12) 2_667 . ? O20 W4 O19 161.4(14) . . ? O7 W4 O3 154.4(14) . . ? O5 W4 O3 59.3(15) . . ? O12 W4 O3 94.5(14) 2_667 . ? O20 W4 O3 63.9(16) . . ? O19 W4 O3 98.0(15) . . ? O7 W4 O4 157.9(11) . 2_667 ? O5 W4 O4 88.9(13) . 2_667 ? O12 W4 O4 62.7(12) 2_667 2_667 ? O20 W4 O4 98.9(12) . 2_667 ? O19 W4 O4 63.6(11) . 2_667 ? O3 W4 O4 47.7(13) . 2_667 ? O8 W5 O21 98.1(15) . . ? O8 W5 O18 99.8(12) . 2_667 ? O21 W5 O18 162.1(15) . 2_667 ? O8 W5 O12 101.8(12) . . ? O21 W5 O12 86.7(15) . . ? O18 W5 O12 90.6(12) 2_667 . ? O8 W5 O15 101.7(12) . . ? O21 W5 O15 87.1(15) . . ? O18 W5 O15 88.3(12) 2_667 . ? O12 W5 O15 156.3(13) . . ? O8 W5 O2 152.8(10) . . ? O21 W5 O2 61.4(15) . . ? O18 W5 O2 101.3(12) 2_667 . ? O12 W5 O2 94.9(12) . . ? O15 W5 O2 62.2(12) . . ? O8 W5 O4 159.0(10) . . ? O21 W5 O4 97.0(14) . . ? O18 W5 O4 65.9(11) 2_667 . ? O12 W5 O4 64.6(12) . . ? O15 W5 O4 93.5(12) . . ? O2 W5 O4 48.1(11) . . ? O11 W6 O14 104.0(13) . . ? O11 W6 O19 103.6(12) . . ? O14 W6 O19 91.2(13) . . ? O11 W6 O10 101.9(12) . . ? O14 W6 O10 85.4(13) . . ? O19 W6 O10 154.3(12) . . ? O11 W6 O18 100.1(12) . . ? O14 W6 O18 155.3(13) . . ? O19 W6 O18 88.3(12) . . ? O10 W6 O18 84.4(11) . . ? O11 W6 O1 155.1(13) . . ? O14 W6 O1 58.9(13) . . ? O19 W6 O1 95.2(12) . . ? O10 W6 O1 61.3(12) . . ? O18 W6 O1 96.5(12) . . ? O11 W6 O4 159.9(11) . 2_667 ? O14 W6 O4 93.3(12) . 2_667 ? O19 W6 O4 65.2(11) . 2_667 ? O10 W6 O4 89.4(11) . 2_667 ? O18 W6 O4 64.2(11) . 2_667 ? O1 W6 O4 44.7(11) . 2_667 ? O4 Al1 O4 180.0(18) 2_667 . ? O4 Al1 O1 67.7(17) 2_667 . ? O4 Al1 O1 112.3(17) . . ? O4 Al1 O1 112.3(17) 2_667 2_667 ? O4 Al1 O1 67.7(17) . 2_667 ? O1 Al1 O1 180.000(7) . 2_667 ? O4 Al1 O3 71.4(19) 2_667 . ? O4 Al1 O3 108.6(19) . . ? O1 Al1 O3 108.8(19) . . ? O1 Al1 O3 71.2(19) 2_667 . ? O4 Al1 O3 108.6(19) 2_667 2_667 ? O4 Al1 O3 71.4(19) . 2_667 ? O1 Al1 O3 71.2(19) . 2_667 ? O1 Al1 O3 108.8(19) 2_667 2_667 ? O3 Al1 O3 180(4) . 2_667 ? O4 Al1 O2 111.6(15) 2_667 . ? O4 Al1 O2 68.4(15) . . ? O1 Al1 O2 68.6(16) . . ? O1 Al1 O2 111.4(16) 2_667 . ? O3 Al1 O2 76.3(18) . . ? O3 Al1 O2 103.7(18) 2_667 . ? O4 Al1 O2 68.4(15) 2_667 2_667 ? O4 Al1 O2 111.6(15) . 2_667 ? O1 Al1 O2 111.4(16) . 2_667 ? O1 Al1 O2 68.6(16) 2_667 2_667 ? O3 Al1 O2 103.7(18) . 2_667 ? O3 Al1 O2 76.3(18) 2_667 2_667 ? O2 Al1 O2 180(2) . 2_667 ? Al1 O1 O4 54.6(14) . 2_667 ? Al1 O1 W6 124.7(19) . . ? O4 O1 W6 70.1(15) 2_667 . ? Al1 O1 W3 121.0(17) . . ? O4 O1 W3 136.5(19) 2_667 . ? W6 O1 W3 97.0(12) . . ? Al1 O1 W2 118.7(17) . . ? O4 O1 W2 128.2(18) 2_667 . ? W6 O1 W2 95.1(12) . . ? W3 O1 W2 93.3(12) . . ? Al1 O2 W3 121.5(17) . . ? Al1 O2 W5 118.6(16) . . ? W3 O2 W5 101.0(13) . . ? Al1 O2 W1 114.4(16) . . ? W3 O2 W1 99.3(12) . . ? W5 O2 W1 97.9(12) . . ? Al1 O3 W4 122(2) . . ? Al1 O3 W2 121(2) . 2_667 ? W4 O3 W2 100.0(18) . 2_667 ? Al1 O3 W1 115(2) . . ? W4 O3 W1 96.6(16) . . ? W2 O3 W1 97.1(16) 2_667 . ? Al1 O4 O1 57.7(15) . 2_667 ? Al1 O4 W5 124.8(15) . . ? O1 O4 W5 134.1(18) 2_667 . ? Al1 O4 W6 122.8(16) . 2_667 ? O1 O4 W6 65.1(14) 2_667 2_667 ? W5 O4 W6 95.3(11) . 2_667 ? Al1 O4 W4 119.2(15) . 2_667 ? O1 O4 W4 126.9(17) 2_667 2_667 ? W5 O4 W4 93.5(11) . 2_667 ? W6 O4 W4 93.2(10) 2_667 2_667 ? W1 O5 W4 145(2) . . ? W2 O10 W6 141.6(15) . . ? W4 O12 W5 138.5(18) 2_667 . ? W6 O14 W3 147.9(19) . . ? W1 O15 W5 137.5(18) . . ? W3 O16 W2 140.3(17) . . ? W2 O17 W1 135(2) 2_667 . ? W5 O18 W6 133.9(15) 2_667 . ? W4 O19 W6 137.8(15) . . ? W4 O20 W2 133.7(19) . 2_667 ? W5 O21 W3 137(2) . . ? W1 O22 W3 135.4(19) . . ? N11 Cu5 N12 80.2(13) . . ? N11 Cu5 Cl1 159.0(10) . . ? N12 Cu5 Cl1 117.2(11) . . ? N11 Cu5 Cu4 109.0(9) . . ? N12 Cu5 Cu4 159.0(9) . . ? Cl1 Cu5 Cu4 50.6(4) . . ? Cl1 Cu4 Cl1 180.000(2) . 2_576 ? Cl1 Cu4 Cu5 126.6(4) . 2_576 ? Cl1 Cu4 Cu5 53.4(4) 2_576 2_576 ? Cl1 Cu4 Cu5 53.4(4) . . ? Cl1 Cu4 Cu5 126.6(4) 2_576 . ? Cu5 Cu4 Cu5 180.000(1) 2_576 . ? Cl1 Cu4 Cu3 84.7(3) . 2_576 ? Cl1 Cu4 Cu3 95.3(3) 2_576 2_576 ? Cu5 Cu4 Cu3 91.26(19) 2_576 2_576 ? Cu5 Cu4 Cu3 88.74(19) . 2_576 ? Cl1 Cu4 Cu3 95.3(3) . . ? Cl1 Cu4 Cu3 84.7(3) 2_576 . ? Cu5 Cu4 Cu3 88.74(19) 2_576 . ? Cu5 Cu4 Cu3 91.26(19) . . ? Cu3 Cu4 Cu3 180.000(1) 2_576 . ? Cu4 Cl1 Cu5 76.0(4) . . ? N1 Cu1 N4 145.5(9) . . ? N1 Cu1 N3 114.6(9) . . ? N4 Cu1 N3 80.0(9) . . ? N1 Cu1 N2 81.7(9) . . ? N4 Cu1 N2 103.4(9) . . ? N3 Cu1 N2 146.3(8) . . ? C2 C1 N1 120.0 . . ? C1 C2 C3 120.0 . . ? C4 C3 C2 120.0 . . ? C3 C4 C12 120.0 . . ? C3 C4 C5 134(3) . . ? C12 C4 C5 106(3) . . ? C11 C12 C4 125(2) . . ? C11 C12 N1 115(2) . . ? C4 C12 N1 120.0 . . ? C12 N1 C1 120.0 . . ? C12 N1 Cu1 114.3(14) . . ? C1 N1 Cu1 125.4(14) . . ? C6 C5 C4 131(5) . . ? C5 C6 C7 118(5) . . ? C6 C7 C8 120(3) . . ? C6 C7 C11 120(3) . . ? C8 C7 C11 120.0 . . ? C9 C8 C7 120.0 . . ? C10 C9 C8 120.0 . . ? C9 C10 N2 120.0 . . ? C11 N2 C10 120.0 . . ? C11 N2 Cu1 108.7(12) . . ? C10 N2 Cu1 131.2(12) . . ? C12 C11 N2 120.6(19) . . ? C12 C11 C7 119.1(18) . . ? N2 C11 C7 120.0 . . ? C14 C13 N3 120.0 . . ? C13 C14 C15 120.0 . . ? C14 C15 C16 120.0 . . ? C24 C16 C15 120.0 . . ? C24 C16 C17 111(3) . . ? C15 C16 C17 129(3) . . ? C23 C24 C16 122.4(19) . . ? C23 C24 N3 117.3(19) . . ? C16 C24 N3 120.0 . . ? C24 N3 C13 120.0 . . ? C24 N3 Cu1 112.6(13) . . ? C13 N3 Cu1 127.4(13) . . ? C18 C17 C16 122(4) . . ? C17 C18 C19 128(4) . . ? C20 C19 C23 120.0 . . ? C20 C19 C18 128(2) . . ? C23 C19 C18 112(2) . . ? C19 C20 C21 120.0 . . ? C20 C21 C22 120.0 . . ? N4 C22 C21 120.0 . . ? C22 N4 C23 120.0 . . ? C22 N4 Cu1 125.4(14) . . ? C23 N4 Cu1 114.5(14) . . ? C24 C23 N4 116(2) . . ? C24 C23 C19 124(2) . . ? N4 C23 C19 120.0 . . ? N7 Cu2 N6 149.8(11) . . ? N7 Cu2 N5 113.7(10) . . ? N6 Cu2 N5 81.8(11) . . ? N7 Cu2 N8 79.3(10) . . ? N6 Cu2 N8 103.8(11) . . ? N5 Cu2 N8 143.7(10) . . ? N5 C25 C26 120(4) . . ? C27 C26 C25 120(4) . . ? C26 C27 C28 119(4) . . ? C36 C28 C27 118(3) . . ? C36 C28 C29 115(3) . . ? C27 C28 C29 126(3) . . ? C30 C29 C28 121(4) . . ? C29 C30 C31 123(4) . . ? C30 C31 C35 119(3) . . ? C30 C31 C32 121(3) . . ? C35 C31 C32 120(3) . . ? C33 C32 C31 117(4) . . ? C32 C33 C34 124(4) . . ? N6 C34 C33 119(4) . . ? C31 C35 N6 123(3) . . ? C31 C35 C36 123(3) . . ? N6 C35 C36 114(3) . . ? N5 C36 C28 121(3) . . ? N5 C36 C35 121(3) . . ? C28 C36 C35 118(3) . . ? N7 C37 C38 118(3) . . ? C39 C38 C37 126(4) . . ? C38 C39 C40 118(4) . . ? C41 C40 C39 129(4) . . ? C41 C40 C48 113(3) . . ? C39 C40 C48 118(3) . . ? C42 C41 C40 131(4) . . ? C41 C42 C43 113(4) . . ? C47 C43 C42 121(3) . . ? C47 C43 C44 117(3) . . ? C42 C43 C44 122(3) . . ? C45 C44 C43 117(4) . . ? C46 C45 C44 125(4) . . ? C45 C46 N8 121(4) . . ? C48 C47 N8 115(3) . . ? C48 C47 C43 123(3) . . ? N8 C47 C43 122(3) . . ? C47 C48 N7 120(3) . . ? C47 C48 C40 118(3) . . ? N7 C48 C40 122(3) . . ? C25 N5 C36 120(3) . . ? C25 N5 Cu2 129(2) . . ? C36 N5 Cu2 109.8(19) . . ? C35 N6 C34 116(3) . . ? C35 N6 Cu2 113(2) . . ? C34 N6 Cu2 129(2) . . ? C48 N7 C37 119(3) . . ? C48 N7 Cu2 113(2) . . ? C37 N7 Cu2 128(2) . . ? C46 N8 C47 118(3) . . ? C46 N8 Cu2 130(3) . . ? C47 N8 Cu2 112(2) . . ? N10 Cu3 N9 81.0(12) . . ? N10 Cu3 Cl2 143.2(10) . . ? N9 Cu3 Cl2 133.9(10) . . ? N10 Cu3 Cu4 95.3(8) . . ? N9 Cu3 Cu4 109.6(9) . . ? Cl2 Cu3 Cu4 84.2(3) . . ? N9 C49 C50 122(4) . . ? C51 C50 C49 117(5) . . ? C52 C51 C50 123(5) . . ? C53 C52 C51 122(4) . . ? C53 C52 C60 126(4) . . ? C51 C52 C60 112(4) . . ? C52 C53 C54 118(4) . . ? C55 C54 C53 126(4) . . ? C56 C55 C54 132(3) . . ? C56 C55 C59 115(3) . . ? C54 C55 C59 113(3) . . ? C57 C56 C55 126(4) . . ? C56 C57 C58 116(4) . . ? N10 C58 C57 125(4) . . ? N10 C59 C55 122(3) . . ? N10 C59 C60 114(3) . . ? C55 C59 C60 124(3) . . ? N9 C60 C52 131(4) . . ? N9 C60 C59 116(3) . . ? C52 C60 C59 113(3) . . ? C49 N9 C60 114(4) . . ? C49 N9 Cu3 131(3) . . ? C60 N9 Cu3 114(3) . . ? C58 N10 C59 116(3) . . ? C58 N10 Cu3 129(3) . . ? C59 N10 Cu3 115(2) . . ? C62 C61 N11 120.0 . . ? C63 C62 C61 120.0 . . ? C64 C63 C62 120.0 . . ? C65 C64 C63 118(3) . . ? C65 C64 C72 121(3) . . ? C63 C64 C72 120.0 . . ? C71 C72 N11 121(3) . . ? C71 C72 C64 119(3) . . ? N11 C72 C64 120.0 . . ? C72 N11 C61 120.0 . . ? C72 N11 Cu5 111.3(17) . . ? C61 N11 Cu5 128.7(17) . . ? C64 C65 C66 120(3) . . ? C65 C66 C67 119.4(5) . . ? C66 C67 C68 123(2) . . ? C66 C67 C71 117(2) . . ? C68 C67 C71 120.0 . . ? C69 C68 C67 120.0 . . ? C68 C69 C70 120.0 . . ? C69 C70 N12 120.0 . . ? C71 N12 C70 120.0 . . ? C71 N12 Cu5 109.8(19) . . ? C70 N12 Cu5 130.2(19) . . ? C72 C71 N12 118(3) . . ? C72 C71 C67 122(3) . . ? N12 C71 C67 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.960 _diffrn_reflns_theta_full 25.08 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.960 _refine_diff_density_max 4.220 _refine_diff_density_min -4.465 _refine_diff_density_rms 0.490 # Attachment 'k-2.cif' data_k2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 893583' #TrackingRef 'k-2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H112 B Br4 Cu9 N24 O48 W12' _chemical_formula_weight 6055.02 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.261(3) _cell_length_b 16.096(3) _cell_length_c 18.167(4) _cell_angle_alpha 74.56(3) _cell_angle_beta 74.70(3) _cell_angle_gamma 66.06(3) _cell_volume 3869.5(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.33 _exptl_crystal_size_min 0.31 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.598 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2821 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.205 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0912 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1288 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35462 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0539 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0824 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.99 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 17006 _reflns_number_gt 13269 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint used: BOND $H ISOR 0.001 ow1 ow2 ow3 ow4 o2 o16 o19 o20 o22 o13 o15 b1 c27 c29 c33 c30 o4 ISOR 0.001 c54 o18 o15 o16 o19 o20 o22 delu 0.02 c53 c54 delu 0.02 w2 o18 delu 0.02 w3 o19 delu 0.02 c51 c52 delu 0.02 w1 o16 delu 0.02 w3 o19 delu 0.02 w3 o20 delu 0.02 w5 o16 delu 0.02 o3 b1 delu 0.02 c32 c33 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0525P)^2^+69.4968P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17006 _refine_ls_number_parameters 1111 _refine_ls_number_restraints 152 _refine_ls_R_factor_all 0.0827 _refine_ls_R_factor_gt 0.0612 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1608 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1500 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.088 _refine_ls_restrained_S_all 1.084 _refine_ls_shift/su_max 0.020 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.72719(4) -0.05305(5) 0.54150(3) 0.04331(17) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.32744(3) 0.22128(3) 0.50457(3) 0.02847(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.55723(4) 0.16899(4) 0.54428(3) 0.03227(13) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.56534(4) -0.14869(4) 0.67336(3) 0.03322(14) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.66482(4) 0.09163(4) 0.36767(3) 0.03680(15) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.60677(3) -0.07522(3) 0.32299(2) 0.02425(12) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.5000 0.0000 0.5000 0.047(5) Uani 1 2 d SU . . O1 O 0.5371(10) 0.0251(9) 0.4144(7) 0.016(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.5823(9) -0.0780(10) 0.5374(7) 0.015(3) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.4594(10) 0.0779(10) 0.5405(7) 0.019(3) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.5808(10) 0.0419(10) 0.4940(8) 0.019(3) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.8383(6) -0.0784(7) 0.5606(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2433(7) 0.3280(7) 0.5071(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5824(9) 0.2509(8) 0.5672(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7436(8) 0.1371(7) 0.3043(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5972(8) -0.2191(6) 0.7562(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6597(7) -0.1119(9) 0.2380(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5146(7) -0.1332(8) 0.3579(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6879(7) -0.1724(8) 0.3892(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4368(8) 0.2430(8) 0.5134(6) 0.054(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.5520(8) 0.1631(7) 0.3213(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6669(10) -0.1007(10) 0.6382(8) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.7453(10) 0.0030(11) 0.4378(8) 0.084(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.5109(7) 0.0372(7) 0.2873(9) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6276(10) -0.2313(10) 0.6025(8) 0.079(4) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.6195(9) 0.1761(10) 0.4394(7) 0.071(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.6639(10) 0.0627(11) 0.5711(8) 0.083(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.2484(11) 0.1605(13) 0.4951(7) 0.104(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6841(9) -0.0058(10) 0.3201(8) 0.074(4) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.40303(14) 0.71921(13) 0.16745(9) 0.0443(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.13397(15) 0.77724(13) 0.14789(10) 0.0485(5) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.12506(18) -0.44729(19) -0.12385(18) 0.0836(8) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.11185(15) -0.50773(19) 0.11302(11) 0.0672(7) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 1.0000 -0.5000 0.0000 0.1107(17) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.3842(10) 0.8903(11) 0.2295(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3881 0.8531 0.2783 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3694(11) 0.9785(11) 0.2245(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3623 1.0007 0.2689 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3646(13) 1.0366(13) 0.1551(9) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3560 1.0982 0.1508 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3731(10) 1.0001(10) 0.0877(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3756(13) 1.0521(13) 0.0084(10) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3712 1.1133 -0.0009 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3839(13) 1.0142(11) -0.0498(9) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3850 1.0492 -0.0995 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3915(11) 0.9192(11) -0.0389(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4008(12) 0.8745(14) -0.0999(8) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4009 0.9063 -0.1508 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4092(14) 0.7859(16) -0.0825(9) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4197 0.7553 -0.1226 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3917(9) 0.8661(10) 0.0361(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3873(9) 0.9053(10) 0.0996(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.2655(11) 0.7278(11) 0.3275(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2351 0.7907 0.3104 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2337(11) 0.6903(12) 0.4026(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1827 0.7275 0.4343 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2768(11) 0.5998(11) 0.4295(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2555 0.5743 0.4799 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3537(10) 0.5439(10) 0.3817(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.3999(12) 0.4482(11) 0.4035(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3794 0.4190 0.4527 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4726(11) 0.3979(10) 0.3552(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5017 0.3346 0.3718 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5068(9) 0.4393(10) 0.2785(8) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.5787(11) 0.3873(11) 0.2233(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6078 0.3233 0.2353 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6031(11) 0.4362(12) 0.1515(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.6497 0.4048 0.1139 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5599(10) 0.5302(11) 0.1347(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5815 0.5608 0.0866 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4612(9) 0.5356(9) 0.2536(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3819(9) 0.5878(10) 0.3067(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.1255(12) 0.9610(13) 0.1818(11) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1231 0.9346 0.2341 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1185(15) 1.0535(14) 0.1586(15) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1087 1.0866 0.1967 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1248(19) 1.094(2) 0.0885(16) 0.104(8) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.1240 1.1545 0.0746 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1330(12) 1.0444(13) 0.0323(12) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.1368(17) 1.075(2) -0.0541(14) 0.095(7) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.1335 1.1357 -0.0740 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1442(15) 1.0273(17) -0.1029(13) 0.080(6) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.1464 1.0544 -0.1551 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1493(11) 0.9304(15) -0.0792(10) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1568(15) 0.877(2) -0.1264(10) 0.089(7) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.1656 0.8972 -0.1799 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1514(18) 0.792(2) -0.0944(16) 0.104(7) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.1553 0.7540 -0.1270 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1405(15) 0.7597(15) -0.0161(11) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.1380 0.7009 0.0032 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1381(10) 0.8979(12) 0.0023(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.1336(12) 0.9512(11) 0.0563(9) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.2767(11) 0.5751(12) 0.1504(10) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.3068 0.5938 0.1007 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3116(14) 0.4805(13) 0.1841(16) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.3629 0.4376 0.1573 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.2661(17) 0.4534(15) 0.2597(14) 0.081(7) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2866 0.3916 0.2836 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1883(13) 0.5213(12) 0.2994(11) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.1411(16) 0.4970(15) 0.3765(12) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.1620 0.4363 0.4031 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0672(16) 0.5622(17) 0.4095(11) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.0369 0.5455 0.4597 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.0309(12) 0.6573(14) 0.3723(8) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . C44 C -0.0459(15) 0.725(2) 0.4052(10) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . H44A H -0.0782 0.7119 0.4555 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.0742(13) 0.8114(16) 0.3636(11) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H45A H -0.1247 0.8588 0.3859 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.0287(12) 0.8296(13) 0.2886(10) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.0500 0.8897 0.2611 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.0752(10) 0.6792(10) 0.2958(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.1587(11) 0.6094(10) 0.2589(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C49 C 1.1448(18) -0.2974(16) -0.2710(17) 0.091(7) Uani 1 1 d . . . H49A H 1.0938 -0.2534 -0.2452 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.187(3) -0.265(2) -0.3450(19) 0.132(14) Uani 1 1 d . . . H50A H 1.1654 -0.2031 -0.3677 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 1.265(3) -0.335(3) -0.3843(18) 0.121(12) Uani 1 1 d U . . H51A H 1.2966 -0.3172 -0.4339 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 1.2929(17) -0.419(2) -0.3526(14) 0.084(7) Uani 1 1 d U . . C53 C 1.3728(16) -0.494(2) -0.3861(13) 0.089(6) Uani 1 1 d U . . H53A H 1.4070 -0.4801 -0.4352 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 1.398(2) -0.577(2) -0.3525(17) 0.112(9) Uani 1 1 d U . . H54A H 1.4477 -0.6216 -0.3784 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 1.3525(14) -0.604(2) -0.2757(12) 0.083(7) Uani 1 1 d . . . C56 C 1.381(2) -0.698(2) -0.236(2) 0.123(13) Uani 1 1 d . . . H56A H 1.4304 -0.7443 -0.2599 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 1.335(2) -0.7185(17) -0.161(2) 0.114(11) Uani 1 1 d . . . H57A H 1.3564 -0.7784 -0.1330 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 1.2543(17) -0.6479(16) -0.1266(14) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . H58A H 1.2213 -0.6628 -0.0771 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 1.2752(12) -0.5397(14) -0.2363(10) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . C60 C 1.2478(11) -0.4469(14) -0.2740(10) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . C61 C 1.1538(13) -0.6976(14) 0.2206(10) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H61A H 1.2043 -0.7208 0.1811 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 1.1372(16) -0.7580(12) 0.2882(11) 0.079(7) Uani 1 1 d . . . H62A H 1.1745 -0.8208 0.2936 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.0644(15) -0.7229(13) 0.3469(10) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H63A H 1.0520 -0.7615 0.3933 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 1.0086(9) -0.6279(10) 0.3363(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.9308(12) -0.5867(12) 0.3953(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.9162 -0.6225 0.4428 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.8784(11) -0.4935(11) 0.3802(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.8285 -0.4665 0.4185 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.8985(9) -0.4364(10) 0.3068(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.8457(11) -0.3404(10) 0.2910(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.7944 -0.3110 0.3273 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.8726(11) -0.2926(11) 0.2210(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.8417 -0.2288 0.2096 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.9457(12) -0.3385(11) 0.1662(9) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.9580 -0.3050 0.1168 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.9748(9) -0.4773(9) 0.2515(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C72 C 1.0329(8) -0.5762(9) 0.2662(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3940(9) 0.8497(8) 0.1704(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3948(9) 0.7770(9) 0.0524(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3371(8) 0.6792(8) 0.2783(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4893(8) 0.5803(7) 0.1828(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1356(9) 0.9091(8) 0.1308(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1332(8) 0.8128(9) 0.0336(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2032(8) 0.6387(8) 0.1859(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0452(8) 0.7644(9) 0.2530(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.1695(12) -0.3835(12) -0.2335(10) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.2257(11) -0.5613(11) -0.1641(9) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.1017(8) -0.6096(9) 0.2100(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.9995(9) -0.4281(8) 0.1807(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4030(12) 0.7383(12) -0.0075(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4045 0.6780 0.0021 0.060 Uiso 1 1 calc R . . Br2 Br 0.97529(13) -0.35240(13) -0.05948(11) 0.0641(5) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 1.22516(13) -0.50207(15) 0.00554(9) 0.0649(5) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.641(2) -0.268(2) 0.9253(16) 0.191(10) Uani 1 1 d U . . OW2 O 0.8574(17) 0.0648(17) 0.6282(13) 0.153(8) Uani 1 1 d U . . OW3 O 0.041(3) 0.865(3) 0.505(2) 0.268(15) Uani 1 1 d U . . OW4 O 1.051(3) -0.032(3) 0.620(2) 0.265(15) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0269(2) 0.0668(5) 0.0329(3) -0.0199(3) -0.0071(2) -0.0057(3) W2 0.0313(2) 0.0170(2) 0.0305(2) -0.01160(18) 0.00129(19) -0.00174(19) W3 0.0484(3) 0.0185(3) 0.0267(2) -0.00944(18) -0.0100(2) -0.0035(2) W4 0.0467(3) 0.0339(3) 0.0176(2) 0.00410(19) -0.0086(2) -0.0167(2) W5 0.0347(3) 0.0329(3) 0.0264(2) 0.0041(2) 0.0054(2) -0.0084(2) W6 0.0336(2) 0.0166(2) 0.0166(2) -0.00684(16) 0.00040(17) -0.00375(19) B1 0.047(5) 0.047(5) 0.047(5) -0.0086(14) -0.0084(14) -0.017(2) O1 0.031(7) 0.006(7) 0.009(6) 0.001(5) -0.005(5) -0.005(6) O2 0.015(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0029(11) -0.0025(11) -0.0052(13) O3 0.031(7) 0.019(8) 0.007(6) -0.005(5) 0.002(5) -0.009(6) O4 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.0033(11) -0.0034(11) -0.0068(14) O5 0.029(4) 0.038(6) 0.053(6) -0.012(4) -0.006(4) -0.005(4) O6 0.045(5) 0.025(5) 0.045(5) 0.009(4) 0.004(4) 0.010(4) O7 0.088(8) 0.044(7) 0.052(6) -0.004(5) -0.020(6) -0.043(6) O8 0.058(6) 0.042(6) 0.055(6) -0.008(5) 0.017(5) -0.035(5) O9 0.086(7) 0.019(5) 0.028(4) -0.004(4) -0.019(5) 0.004(5) O10 0.045(5) 0.090(9) 0.022(4) -0.033(5) 0.001(4) -0.003(6) O11 0.037(5) 0.055(7) 0.061(6) 0.020(5) -0.028(5) -0.021(5) O12 0.046(5) 0.049(7) 0.067(7) 0.036(6) -0.023(5) -0.028(5) O13 0.053(3) 0.054(3) 0.054(3) -0.0083(11) -0.0094(11) -0.0199(13) O14 0.045(6) 0.022(6) 0.149(12) -0.032(7) -0.035(7) 0.004(5) O15 0.077(4) 0.077(4) 0.077(4) -0.0145(10) -0.0131(10) -0.0283(15) O16 0.084(4) 0.084(4) 0.084(4) -0.0153(10) -0.0151(10) -0.0295(15) O17 0.039(5) 0.020(6) 0.161(13) -0.017(7) -0.042(7) -0.002(5) O18 0.079(4) 0.079(4) 0.078(4) -0.0153(12) -0.0130(12) -0.0292(16) O19 0.071(3) 0.071(3) 0.070(3) -0.0129(9) -0.0128(9) -0.0246(14) O20 0.083(4) 0.082(4) 0.082(4) -0.0149(10) -0.0145(10) -0.0290(15) O21 0.127(11) 0.202(18) 0.051(7) -0.078(9) 0.061(7) -0.139(13) O22 0.073(4) 0.073(4) 0.074(4) -0.0132(9) -0.0132(9) -0.0266(14) Cu1 0.0643(11) 0.0332(10) 0.0312(8) 0.0042(7) -0.0090(8) -0.0193(9) Cu2 0.0687(12) 0.0351(10) 0.0329(8) 0.0043(7) -0.0047(8) -0.0190(9) Cu3 0.0723(15) 0.0588(16) 0.114(2) -0.0476(15) 0.0209(14) -0.0207(13) Cu4 0.0555(11) 0.0854(18) 0.0407(10) -0.0195(10) 0.0116(9) -0.0129(11) Cu5 0.192(5) 0.049(2) 0.062(2) -0.0181(17) -0.002(3) -0.022(3) C1 0.050(8) 0.054(10) 0.024(6) -0.008(6) -0.007(5) -0.024(7) C2 0.049(8) 0.049(10) 0.051(8) -0.017(7) -0.015(7) -0.019(7) C3 0.082(12) 0.050(11) 0.053(9) -0.020(8) -0.005(8) -0.038(9) C4 0.045(7) 0.029(8) 0.053(8) -0.006(6) -0.011(6) -0.017(6) C5 0.070(11) 0.048(11) 0.056(10) 0.016(8) -0.016(8) -0.030(9) C6 0.080(11) 0.039(10) 0.042(8) 0.013(7) -0.019(8) -0.022(9) C7 0.056(9) 0.044(9) 0.028(6) 0.001(6) -0.002(6) -0.014(7) C8 0.065(10) 0.076(14) 0.024(6) -0.005(7) -0.006(7) -0.020(9) C9 0.081(12) 0.094(16) 0.045(9) -0.035(10) -0.005(8) -0.042(12) C11 0.040(7) 0.046(9) 0.024(6) -0.001(5) -0.005(5) -0.019(6) C12 0.035(6) 0.039(8) 0.024(6) -0.001(5) -0.007(5) -0.010(6) C13 0.052(8) 0.027(8) 0.054(9) -0.016(6) 0.004(7) -0.002(7) C14 0.045(8) 0.054(10) 0.040(7) -0.025(7) 0.009(6) -0.011(7) C15 0.052(8) 0.049(10) 0.031(7) -0.003(6) -0.002(6) -0.024(7) C16 0.045(7) 0.057(9) 0.029(6) 0.011(6) -0.021(6) -0.039(7) C17 0.070(10) 0.053(10) 0.034(7) 0.013(7) -0.023(7) -0.038(9) C18 0.066(9) 0.024(7) 0.045(8) 0.005(6) -0.021(7) -0.020(7) C19 0.032(6) 0.035(8) 0.045(7) -0.002(6) -0.015(5) -0.016(6) C20 0.049(8) 0.039(9) 0.056(9) -0.003(7) -0.001(7) -0.021(7) C21 0.050(8) 0.046(10) 0.059(9) -0.025(8) -0.006(7) -0.013(8) C22 0.043(7) 0.045(9) 0.049(8) -0.007(7) -0.001(6) -0.025(7) C23 0.038(6) 0.022(7) 0.031(6) -0.006(5) -0.004(5) -0.008(5) C24 0.035(6) 0.036(8) 0.033(6) 0.005(5) -0.006(5) -0.018(6) C25 0.057(9) 0.053(11) 0.067(10) -0.017(8) -0.016(8) -0.018(8) C26 0.078(13) 0.041(11) 0.127(19) -0.038(11) -0.027(12) -0.018(10) C27 0.104(8) 0.104(8) 0.104(8) -0.0187(17) -0.0184(17) -0.038(3) C28 0.047(9) 0.048(11) 0.090(14) 0.036(10) -0.018(9) -0.006(8) C29 0.094(7) 0.094(7) 0.095(7) -0.0167(16) -0.0167(16) -0.034(3) C30 0.080(6) 0.080(6) 0.080(6) -0.0139(14) -0.0142(14) -0.029(2) C31 0.040(8) 0.089(15) 0.050(9) 0.016(10) -0.012(7) -0.018(9) C32 0.080(13) 0.139(18) 0.030(8) -0.002(11) -0.011(9) -0.029(14) C33 0.104(8) 0.104(8) 0.103(8) -0.0190(17) -0.0185(17) -0.037(3) C34 0.085(13) 0.067(14) 0.067(11) -0.024(10) -0.016(10) -0.023(11) C35 0.035(7) 0.054(10) 0.039(7) 0.008(7) -0.012(6) -0.010(7) C36 0.055(9) 0.029(8) 0.057(9) 0.007(7) -0.010(7) -0.006(7) C37 0.040(7) 0.049(10) 0.073(10) -0.025(8) -0.022(7) -0.012(7) C38 0.060(11) 0.037(11) 0.16(2) -0.049(13) -0.042(13) 0.002(9) C39 0.100(16) 0.052(13) 0.109(17) 0.019(12) -0.058(14) -0.042(13) C40 0.062(10) 0.038(10) 0.097(13) 0.011(9) -0.059(10) -0.018(8) C41 0.099(15) 0.070(14) 0.080(13) 0.056(12) -0.066(12) -0.065(13) C42 0.081(13) 0.105(18) 0.050(10) 0.031(11) -0.036(10) -0.064(14) C43 0.063(10) 0.098(15) 0.036(7) 0.009(8) -0.020(7) -0.059(11) C44 0.074(13) 0.16(3) 0.039(9) -0.026(12) 0.011(9) -0.076(16) C45 0.058(10) 0.079(16) 0.067(12) -0.037(11) 0.007(9) -0.017(10) C46 0.059(10) 0.053(11) 0.061(10) -0.023(8) -0.011(8) -0.012(9) C47 0.042(7) 0.035(8) 0.041(7) 0.003(6) -0.013(6) -0.015(6) C48 0.050(8) 0.035(8) 0.048(8) 0.018(6) -0.018(7) -0.023(7) C49 0.094(16) 0.050(13) 0.15(2) -0.022(14) -0.053(16) -0.025(12) C50 0.23(4) 0.11(3) 0.12(2) 0.019(19) -0.06(3) -0.13(3) C51 0.18(3) 0.15(3) 0.10(2) 0.01(2) -0.07(2) -0.13(3) C52 0.077(14) 0.12(2) 0.097(16) -0.025(14) -0.038(12) -0.055(15) C53 0.070(13) 0.160(19) 0.070(13) -0.050(14) 0.007(10) -0.067(15) C54 0.112(9) 0.112(9) 0.112(9) -0.0206(19) -0.0197(18) -0.040(3) C55 0.057(11) 0.14(2) 0.082(13) -0.069(15) -0.013(10) -0.039(14) C56 0.108(19) 0.09(2) 0.17(3) -0.10(2) -0.09(2) 0.055(16) C57 0.14(2) 0.046(14) 0.17(3) -0.057(17) -0.10(2) 0.023(14) C58 0.101(16) 0.061(15) 0.093(15) -0.021(12) -0.044(13) -0.002(13) C59 0.050(9) 0.066(13) 0.066(10) -0.037(9) -0.024(8) -0.010(9) C60 0.039(8) 0.069(13) 0.072(11) -0.037(9) -0.011(7) -0.019(8) C61 0.059(10) 0.069(14) 0.051(9) -0.016(9) -0.011(8) 0.009(9) C62 0.106(15) 0.025(9) 0.065(11) -0.001(8) -0.013(11) 0.013(10) C63 0.089(13) 0.047(11) 0.053(10) 0.004(8) -0.030(9) -0.010(10) C64 0.031(6) 0.039(8) 0.039(7) -0.010(6) -0.011(5) -0.005(6) C65 0.067(10) 0.050(10) 0.033(7) -0.004(7) 0.007(7) -0.025(8) C66 0.049(8) 0.053(10) 0.033(7) -0.013(6) 0.012(6) -0.024(7) C67 0.031(6) 0.041(8) 0.040(7) -0.022(6) -0.005(5) -0.004(6) C68 0.046(8) 0.036(9) 0.056(9) -0.028(7) -0.005(7) -0.011(7) C69 0.053(8) 0.028(8) 0.062(9) -0.019(7) -0.010(7) 0.000(7) C70 0.060(9) 0.038(9) 0.048(8) -0.005(7) -0.004(7) -0.013(8) C71 0.039(6) 0.033(7) 0.025(6) -0.005(5) -0.011(5) -0.015(6) C72 0.025(6) 0.032(8) 0.046(7) -0.018(6) -0.009(5) -0.002(5) N1 0.060(7) 0.028(6) 0.029(5) -0.008(4) -0.011(5) -0.017(6) N2 0.053(7) 0.050(8) 0.025(5) -0.005(5) -0.011(5) -0.025(6) N3 0.042(6) 0.024(6) 0.039(6) 0.003(5) -0.004(5) -0.013(5) N4 0.037(5) 0.022(6) 0.039(6) -0.013(4) 0.001(5) -0.001(5) N5 0.052(7) 0.027(7) 0.045(6) -0.005(5) -0.004(5) -0.009(6) N6 0.041(6) 0.048(8) 0.033(6) -0.009(5) -0.007(5) -0.005(6) N7 0.033(5) 0.035(7) 0.041(6) -0.011(5) -0.005(5) -0.007(5) N8 0.044(6) 0.043(8) 0.036(6) -0.001(5) -0.010(5) -0.015(6) N9 0.082(11) 0.058(11) 0.095(12) -0.017(9) -0.050(9) -0.019(9) N10 0.074(10) 0.053(10) 0.071(10) -0.029(8) -0.016(8) -0.019(8) N11 0.033(6) 0.043(8) 0.046(6) -0.018(5) -0.010(5) 0.005(5) N12 0.049(7) 0.032(7) 0.040(6) -0.006(5) -0.001(5) -0.010(6) C10 0.075(10) 0.049(10) 0.029(7) -0.015(6) -0.002(7) -0.028(9) Br2 0.0582(9) 0.0466(11) 0.0797(12) -0.0203(9) -0.0095(9) -0.0072(8) Br1 0.0577(9) 0.0881(15) 0.0427(8) -0.0242(9) 0.0067(7) -0.0218(10) OW1 0.191(10) 0.191(10) 0.191(10) -0.034(2) -0.034(2) -0.069(4) OW2 0.153(8) 0.153(8) 0.153(8) -0.0280(17) -0.0271(17) -0.055(3) OW3 0.268(15) 0.268(15) 0.268(15) -0.048(3) -0.047(3) -0.097(5) OW4 0.265(15) 0.265(15) 0.265(15) -0.048(3) -0.047(3) -0.096(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O5 1.684(9) . ? W1 O16 1.861(14) . ? W1 O20 1.868(16) . ? W1 O15 1.877(13) . ? W1 O21 1.880(15) 2_656 ? W1 O4 2.370(13) . ? W1 O2 2.425(13) . ? W2 O6 1.680(9) . ? W2 O18 1.871(14) 2_656 ? W2 O12 1.872(10) 2_656 ? W2 O13 1.892(11) . ? W2 O21 1.897(12) . ? W2 O2 2.367(14) 2_656 ? W2 O3 2.434(15) . ? W3 O7 1.688(10) . ? W3 O13 1.877(11) . ? W3 O20 1.878(15) . ? W3 O19 1.888(13) . ? W3 O11 1.906(10) 2_656 ? W3 O4 2.318(15) . ? W3 O3 2.503(15) . ? W4 O9 1.679(8) . ? W4 O14 1.872(11) 2_656 ? W4 O18 1.889(15) . ? W4 O15 1.896(14) . ? W4 O17 1.906(12) 2_656 ? W4 O2 2.423(12) . ? W4 O1 2.459(12) 2_656 ? W5 O8 1.685(8) . ? W5 O22 1.872(15) . ? W5 O16 1.898(14) . ? W5 O14 1.908(11) . ? W5 O19 1.931(14) . ? W5 O4 2.419(13) . ? W5 O1 2.450(14) . ? W6 O10 1.682(8) . ? W6 O11 1.879(9) . ? W6 O17 1.887(10) . ? W6 O12 1.907(9) . ? W6 O22 1.911(14) . ? W6 O1 2.366(14) . ? W6 O3 2.414(12) 2_656 ? B1 O3 1.456(15) . ? B1 O3 1.456(15) 2_656 ? B1 O1 1.513(12) 2_656 ? B1 O1 1.513(12) . ? B1 O2 1.527(13) 2_656 ? B1 O2 1.527(13) . ? B1 O4 1.598(14) . ? B1 O4 1.598(14) 2_656 ? O1 O3 1.629(19) 2_656 ? O1 O2 1.763(19) 2_656 ? O1 W4 2.459(12) 2_656 ? O2 O3 1.698(19) 2_656 ? O2 O1 1.763(19) 2_656 ? O2 W2 2.367(14) 2_656 ? O3 O1 1.629(19) 2_656 ? O3 O2 1.698(19) 2_656 ? O3 O4 1.745(19) . ? O3 W6 2.414(12) 2_656 ? O11 W3 1.906(10) 2_656 ? O12 W2 1.872(10) 2_656 ? O14 W4 1.872(11) 2_656 ? O17 W4 1.906(12) 2_656 ? O18 W2 1.871(14) 2_656 ? O21 W1 1.880(15) 2_656 ? Cu1 N3 2.061(10) . ? Cu1 N1 2.063(12) . ? Cu1 N2 2.064(10) . ? Cu1 N4 2.070(11) . ? Cu2 N6 2.004(11) . ? Cu2 N8 2.043(11) . ? Cu2 N7 2.054(12) . ? Cu2 N5 2.071(13) . ? Cu3 N10 2.024(16) . ? Cu3 N9 2.061(18) . ? Cu3 Br2 2.373(3) . ? Cu3 Cu5 2.731(3) . ? Cu3 Br1 2.887(4) . ? Cu4 N12 2.010(12) . ? Cu4 N11 2.084(13) . ? Cu4 Br1 2.250(3) . ? Cu4 Cu5 2.947(3) . ? Cu5 Br2 2.253(2) . ? Cu5 Br2 2.253(2) 2_745 ? Cu5 Cu3 2.731(3) 2_745 ? Cu5 Cu4 2.947(3) 2_745 ? C1 C2 1.33(2) . ? C1 N1 1.347(17) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.35(2) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.45(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C12 1.41(2) . ? C4 C5 1.46(2) . ? C5 C6 1.31(3) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.45(2) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C11 1.403(17) . ? C7 C8 1.42(2) . ? C8 C9 1.33(3) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.37(2) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C11 N2 1.370(18) . ? C11 C12 1.429(19) . ? C12 N1 1.359(15) . ? C13 N3 1.329(17) . ? C13 C14 1.38(2) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.34(2) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.40(2) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C24 1.402(16) . ? C16 C17 1.40(2) . ? C17 C18 1.34(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.437(18) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C23 1.417(18) . ? C19 C20 1.42(2) . ? C20 C21 1.38(2) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.37(2) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.322(18) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 N4 1.350(16) . ? C23 C24 1.447(18) . ? C24 N3 1.365(16) . ? C25 N5 1.35(2) . ? C25 C26 1.40(3) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.27(3) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.41(3) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C36 1.44(2) . ? C28 C29 1.51(3) . ? C29 C30 1.28(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.48(3) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.32(3) . ? C31 C35 1.42(2) . ? C32 C33 1.37(3) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.37(3) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 N6 1.36(2) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 N6 1.36(2) . ? C35 C36 1.44(2) . ? C36 N5 1.344(18) . ? C37 N7 1.327(19) . ? C37 C38 1.41(3) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.41(3) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.43(3) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C48 1.362(19) . ? C40 C41 1.43(3) . ? C41 C42 1.32(3) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.44(3) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C44 1.37(3) . ? C43 C47 1.40(2) . ? C44 C45 1.35(3) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.37(2) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 N8 1.34(2) . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 N8 1.345(17) . ? C47 C48 1.46(2) . ? C48 N7 1.377(17) . ? C49 N9 1.32(3) . ? C49 C50 1.39(4) . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 C51 1.45(5) . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.26(4) . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C60 1.45(3) . ? C52 C53 1.46(3) . ? C53 C54 1.25(3) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.43(3) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 C59 1.39(3) . ? C55 C56 1.43(4) . ? C56 C57 1.38(4) . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.43(3) . ? C57 H57A 0.9300 . ? C58 N10 1.32(3) . ? C58 H58A 0.9300 . ? C59 N10 1.36(2) . ? C59 C60 1.41(3) . ? C60 N9 1.40(2) . ? C61 N11 1.30(2) . ? C61 C62 1.38(2) . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.37(3) . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.40(2) . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 C72 1.373(19) . ? C64 C65 1.44(2) . ? C65 C66 1.37(2) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.441(19) . ? C66 H66A 0.9300 . ? C67 C71 1.383(17) . ? C67 C68 1.41(2) . ? C68 C69 1.36(2) . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 C70 1.38(2) . ? C69 H69A 0.9300 . ? C70 N12 1.332(19) . ? C70 H70A 0.9300 . ? C71 N12 1.366(16) . ? C71 C72 1.465(18) . ? C72 N11 1.304(16) . ? N2 C10 1.346(18) . ? C10 H10A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 W1 O16 99.4(5) . . ? O5 W1 O20 99.2(6) . . ? O16 W1 O20 90.5(7) . . ? O5 W1 O15 100.4(5) . . ? O16 W1 O15 160.2(6) . . ? O20 W1 O15 86.8(6) . . ? O5 W1 O21 99.0(6) . 2_656 ? O16 W1 O21 86.5(7) . 2_656 ? O20 W1 O21 161.7(7) . 2_656 ? O15 W1 O21 89.9(6) . 2_656 ? O5 W1 O4 156.0(5) . . ? O16 W1 O4 65.7(5) . . ? O20 W1 O4 63.9(6) . . ? O15 W1 O4 95.7(5) . . ? O21 W1 O4 98.6(7) 2_656 . ? O5 W1 O2 158.0(5) . . ? O16 W1 O2 95.2(5) . . ? O20 W1 O2 97.0(6) . . ? O15 W1 O2 65.7(5) . . ? O21 W1 O2 65.4(5) 2_656 . ? O4 W1 O2 46.0(5) . . ? O6 W2 O18 99.5(6) . 2_656 ? O6 W2 O12 99.2(5) . 2_656 ? O18 W2 O12 161.3(6) 2_656 2_656 ? O6 W2 O13 99.2(5) . . ? O18 W2 O13 88.5(5) 2_656 . ? O12 W2 O13 89.0(4) 2_656 . ? O6 W2 O21 99.4(7) . . ? O18 W2 O21 88.6(5) 2_656 . ? O12 W2 O21 87.9(5) 2_656 . ? O13 W2 O21 161.4(7) . . ? O6 W2 O2 158.7(5) . 2_656 ? O18 W2 O2 65.7(6) 2_656 2_656 ? O12 W2 O2 96.2(5) 2_656 2_656 ? O13 W2 O2 95.7(5) . 2_656 ? O21 W2 O2 66.5(6) . 2_656 ? O6 W2 O3 159.9(5) . . ? O18 W2 O3 95.8(5) 2_656 . ? O12 W2 O3 66.1(5) 2_656 . ? O13 W2 O3 68.1(5) . . ? O21 W2 O3 93.9(7) . . ? O2 W2 O3 41.4(5) 2_656 . ? O7 W3 O13 98.9(5) . . ? O7 W3 O20 101.2(6) . . ? O13 W3 O20 159.7(6) . . ? O7 W3 O19 99.0(6) . . ? O13 W3 O19 90.1(5) . . ? O20 W3 O19 89.6(6) . . ? O7 W3 O11 98.9(5) . 2_656 ? O13 W3 O11 87.1(4) . 2_656 ? O20 W3 O11 87.0(5) . 2_656 ? O19 W3 O11 162.2(6) . 2_656 ? O7 W3 O4 159.6(5) . . ? O13 W3 O4 96.3(5) . . ? O20 W3 O4 64.9(6) . . ? O19 W3 O4 67.5(5) . . ? O11 W3 O4 95.3(5) 2_656 . ? O7 W3 O3 158.1(5) . . ? O13 W3 O3 66.7(5) . . ? O20 W3 O3 93.2(6) . . ? O19 W3 O3 97.5(5) . . ? O11 W3 O3 65.3(4) 2_656 . ? O4 W3 O3 42.2(5) . . ? O9 W4 O14 99.3(6) . 2_656 ? O9 W4 O18 100.9(5) . . ? O14 W4 O18 89.4(6) 2_656 . ? O9 W4 O15 101.0(6) . . ? O14 W4 O15 159.5(6) 2_656 . ? O18 W4 O15 89.9(6) . . ? O9 W4 O17 99.0(5) . 2_656 ? O14 W4 O17 87.1(5) 2_656 2_656 ? O18 W4 O17 160.1(6) . 2_656 ? O15 W4 O17 86.5(6) . 2_656 ? O9 W4 O2 158.7(5) . . ? O14 W4 O2 95.9(5) 2_656 . ? O18 W4 O2 64.2(5) . . ? O15 W4 O2 65.6(5) . . ? O17 W4 O2 96.6(6) 2_656 . ? O9 W4 O1 158.9(5) . 2_656 ? O14 W4 O1 67.7(5) 2_656 2_656 ? O18 W4 O1 95.6(5) . 2_656 ? O15 W4 O1 92.0(5) . 2_656 ? O17 W4 O1 64.9(5) 2_656 2_656 ? O2 W4 O1 42.3(4) . 2_656 ? O8 W5 O22 99.6(5) . . ? O8 W5 O16 101.7(6) . . ? O22 W5 O16 87.4(6) . . ? O8 W5 O14 98.4(6) . . ? O22 W5 O14 89.0(5) . . ? O16 W5 O14 159.9(6) . . ? O8 W5 O19 97.4(5) . . ? O22 W5 O19 163.0(5) . . ? O16 W5 O19 88.4(6) . . ? O14 W5 O19 89.3(5) . . ? O8 W5 O4 156.2(5) . . ? O22 W5 O4 98.7(5) . . ? O16 W5 O4 64.1(5) . . ? O14 W5 O4 97.0(5) . . ? O19 W5 O4 64.7(5) . . ? O8 W5 O1 158.8(5) . . ? O22 W5 O1 65.7(5) . . ? O16 W5 O1 93.2(5) . . ? O14 W5 O1 67.4(5) . . ? O19 W5 O1 98.1(5) . . ? O4 W5 O1 45.0(5) . . ? O10 W6 O11 99.8(6) . . ? O10 W6 O17 98.9(6) . . ? O11 W6 O17 91.0(4) . . ? O10 W6 O12 99.6(5) . . ? O11 W6 O12 88.4(4) . . ? O17 W6 O12 161.3(6) . . ? O10 W6 O22 98.7(6) . . ? O11 W6 O22 161.4(5) . . ? O17 W6 O22 87.9(5) . . ? O12 W6 O22 86.8(5) . . ? O10 W6 O1 159.7(5) . . ? O11 W6 O1 95.3(5) . . ? O17 W6 O1 67.3(5) . . ? O12 W6 O1 94.2(5) . . ? O22 W6 O1 67.1(5) . . ? O10 W6 O3 160.4(6) . 2_656 ? O11 W6 O3 67.6(5) . 2_656 ? O17 W6 O3 96.4(6) . 2_656 ? O12 W6 O3 66.2(5) . 2_656 ? O22 W6 O3 94.0(5) . 2_656 ? O1 W6 O3 39.8(5) . 2_656 ? O3 B1 O3 180.0(8) . 2_656 ? O3 B1 O1 66.5(7) . 2_656 ? O3 B1 O1 113.5(7) 2_656 2_656 ? O3 B1 O1 113.5(7) . . ? O3 B1 O1 66.5(7) 2_656 . ? O1 B1 O1 180.000(2) 2_656 . ? O3 B1 O2 69.3(8) . 2_656 ? O3 B1 O2 110.7(8) 2_656 2_656 ? O1 B1 O2 109.1(7) 2_656 2_656 ? O1 B1 O2 70.9(7) . 2_656 ? O3 B1 O2 110.7(8) . . ? O3 B1 O2 69.3(8) 2_656 . ? O1 B1 O2 70.9(7) 2_656 . ? O1 B1 O2 109.1(7) . . ? O2 B1 O2 180.0(9) 2_656 . ? O3 B1 O4 69.5(8) . . ? O3 B1 O4 110.5(8) 2_656 . ? O1 B1 O4 106.5(7) 2_656 . ? O1 B1 O4 73.5(7) . . ? O2 B1 O4 106.3(7) 2_656 . ? O2 B1 O4 73.7(7) . . ? O3 B1 O4 110.5(8) . 2_656 ? O3 B1 O4 69.5(8) 2_656 2_656 ? O1 B1 O4 73.5(7) 2_656 2_656 ? O1 B1 O4 106.5(7) . 2_656 ? O2 B1 O4 73.7(7) 2_656 2_656 ? O2 B1 O4 106.3(7) . 2_656 ? O4 B1 O4 180.0(8) . 2_656 ? B1 O1 O3 55.1(6) . 2_656 ? B1 O1 O2 54.9(6) . 2_656 ? O3 O1 O2 92.6(9) 2_656 2_656 ? B1 O1 W6 126.7(7) . . ? O3 O1 W6 71.7(7) 2_656 . ? O2 O1 W6 134.3(9) 2_656 . ? B1 O1 W5 121.9(7) . . ? O3 O1 W5 131.4(9) 2_656 . ? O2 O1 W5 126.8(8) 2_656 . ? W6 O1 W5 92.6(5) . . ? B1 O1 W4 122.6(8) . 2_656 ? O3 O1 W4 134.7(9) 2_656 2_656 ? O2 O1 W4 67.7(6) 2_656 2_656 ? W6 O1 W4 93.0(4) . 2_656 ? W5 O1 W4 90.4(4) . 2_656 ? B1 O2 O3 53.4(6) . 2_656 ? B1 O2 O1 54.2(6) . 2_656 ? O3 O2 O1 91.7(9) 2_656 2_656 ? B1 O2 W2 124.8(8) . 2_656 ? O3 O2 W2 71.4(7) 2_656 2_656 ? O1 O2 W2 135.7(9) 2_656 2_656 ? B1 O2 W4 124.1(7) . . ? O3 O2 W4 135.4(9) 2_656 . ? O1 O2 W4 69.9(6) 2_656 . ? W2 O2 W4 93.4(5) 2_656 . ? B1 O2 W1 120.4(7) . . ? O3 O2 W1 129.3(8) 2_656 . ? O1 O2 W1 126.9(9) 2_656 . ? W2 O2 W1 93.3(4) 2_656 . ? W4 O2 W1 92.2(4) . . ? B1 O3 O1 58.4(7) . 2_656 ? B1 O3 O2 57.3(7) . 2_656 ? O1 O3 O2 96.2(10) 2_656 2_656 ? B1 O3 O4 59.1(7) . . ? O1 O3 O4 95.2(10) 2_656 . ? O2 O3 O4 93.2(9) 2_656 . ? B1 O3 W6 126.9(8) . 2_656 ? O1 O3 W6 68.5(6) 2_656 2_656 ? O2 O3 W6 134.6(9) 2_656 2_656 ? O4 O3 W6 129.4(8) . 2_656 ? B1 O3 W2 124.5(8) . . ? O1 O3 W2 133.2(9) 2_656 . ? O2 O3 W2 67.2(7) 2_656 . ? O4 O3 W2 127.7(8) . . ? W6 O3 W2 92.0(5) 2_656 . ? B1 O3 W3 122.3(8) . . ? O1 O3 W3 130.6(9) 2_656 . ? O2 O3 W3 126.8(8) 2_656 . ? O4 O3 W3 63.2(7) . . ? W6 O3 W3 91.0(5) 2_656 . ? W2 O3 W3 89.8(5) . . ? B1 O4 O3 51.4(6) . . ? B1 O4 W3 125.9(8) . . ? O3 O4 W3 74.6(7) . . ? B1 O4 W1 120.0(8) . . ? O3 O4 W1 131.7(8) . . ? W3 O4 W1 95.3(5) . . ? B1 O4 W5 119.5(7) . . ? O3 O4 W5 133.7(8) . . ? W3 O4 W5 95.2(5) . . ? W1 O4 W5 93.5(5) . . ? W6 O11 W3 135.8(6) . 2_656 ? W2 O12 W6 134.8(6) 2_656 . ? W3 O13 W2 135.2(7) . . ? W4 O14 W5 134.3(7) 2_656 . ? W1 O15 W4 135.7(8) . . ? W1 O16 W5 136.3(8) . . ? W6 O17 W4 134.6(8) . 2_656 ? W2 O18 W4 136.1(8) 2_656 . ? W3 O19 W5 132.6(7) . . ? W1 O20 W3 135.3(8) . . ? W1 O21 W2 134.6(9) 2_656 . ? W5 O22 W6 134.0(7) . . ? N3 Cu1 N1 102.2(5) . . ? N3 Cu1 N2 150.0(5) . . ? N1 Cu1 N2 81.6(5) . . ? N3 Cu1 N4 81.6(4) . . ? N1 Cu1 N4 144.7(5) . . ? N2 Cu1 N4 112.5(5) . . ? N6 Cu2 N8 142.3(5) . . ? N6 Cu2 N7 114.5(5) . . ? N8 Cu2 N7 81.8(5) . . ? N6 Cu2 N5 81.4(5) . . ? N8 Cu2 N5 103.9(5) . . ? N7 Cu2 N5 146.4(5) . . ? N10 Cu3 N9 82.0(7) . . ? N10 Cu3 Br2 158.5(5) . . ? N9 Cu3 Br2 113.1(5) . . ? N10 Cu3 Cu5 108.8(5) . . ? N9 Cu3 Cu5 157.7(4) . . ? Br2 Cu3 Cu5 51.81(7) . . ? N10 Cu3 Br1 87.6(4) . . ? N9 Cu3 Br1 125.2(4) . . ? Br2 Cu3 Br1 94.94(12) . . ? Cu5 Cu3 Br1 75.74(9) . . ? N12 Cu4 N11 81.6(5) . . ? N12 Cu4 Br1 142.9(4) . . ? N11 Cu4 Br1 133.7(3) . . ? N12 Cu4 Cu5 96.8(4) . . ? N11 Cu4 Cu5 110.9(4) . . ? Br1 Cu4 Cu5 82.02(8) . . ? Br2 Cu5 Br2 180.00(10) . 2_745 ? Br2 Cu5 Cu3 124.11(8) . 2_745 ? Br2 Cu5 Cu3 55.89(8) 2_745 2_745 ? Br2 Cu5 Cu3 55.89(8) . . ? Br2 Cu5 Cu3 124.11(8) 2_745 . ? Cu3 Cu5 Cu3 180.00(9) 2_745 . ? Br2 Cu5 Cu4 97.36(8) . . ? Br2 Cu5 Cu4 82.64(8) 2_745 . ? Cu3 Cu5 Cu4 87.03(8) 2_745 . ? Cu3 Cu5 Cu4 92.97(8) . . ? Br2 Cu5 Cu4 82.64(8) . 2_745 ? Br2 Cu5 Cu4 97.36(8) 2_745 2_745 ? Cu3 Cu5 Cu4 92.97(8) 2_745 2_745 ? Cu3 Cu5 Cu4 87.03(8) . 2_745 ? Cu4 Cu5 Cu4 180.00(4) . 2_745 ? C2 C1 N1 125.9(13) . . ? C2 C1 H1A 117.0 . . ? N1 C1 H1A 117.0 . . ? C1 C2 C3 120.4(15) . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C2 C3 C4 118.1(15) . . ? C2 C3 H3A 120.9 . . ? C4 C3 H3A 120.9 . . ? C12 C4 C3 116.9(13) . . ? C12 C4 C5 118.3(14) . . ? C3 C4 C5 124.6(15) . . ? C6 C5 C4 121.1(16) . . ? C6 C5 H5A 119.5 . . ? C4 C5 H5A 119.5 . . ? C5 C6 C7 122.0(14) . . ? C5 C6 H6A 119.0 . . ? C7 C6 H6A 119.0 . . ? C11 C7 C8 116.9(15) . . ? C11 C7 C6 118.8(14) . . ? C8 C7 C6 124.3(14) . . ? C9 C8 C7 118.6(14) . . ? C9 C8 H8A 120.7 . . ? C7 C8 H8A 120.7 . . ? C8 C9 C10 122.4(16) . . ? C8 C9 H9A 118.8 . . ? C10 C9 H9A 118.8 . . ? N2 C11 C7 122.8(13) . . ? N2 C11 C12 117.3(11) . . ? C7 C11 C12 119.9(14) . . ? N1 C12 C4 122.4(13) . . ? N1 C12 C11 117.9(13) . . ? C4 C12 C11 119.6(12) . . ? N3 C13 C14 123.9(14) . . ? N3 C13 H13A 118.1 . . ? C14 C13 H13A 118.1 . . ? C15 C14 C13 119.6(13) . . ? C15 C14 H14A 120.2 . . ? C13 C14 H14A 120.2 . . ? C14 C15 C16 120.2(12) . . ? C14 C15 H15A 119.9 . . ? C16 C15 H15A 119.9 . . ? C15 C16 C24 116.4(13) . . ? C15 C16 C17 124.1(12) . . ? C24 C16 C17 119.5(14) . . ? C18 C17 C16 121.6(13) . . ? C18 C17 H17A 119.2 . . ? C16 C17 H17A 119.2 . . ? C17 C18 C19 121.6(13) . . ? C17 C18 H18A 119.2 . . ? C19 C18 H18A 119.2 . . ? C23 C19 C20 117.8(12) . . ? C23 C19 C18 118.7(13) . . ? C20 C19 C18 123.3(13) . . ? C21 C20 C19 116.8(14) . . ? C21 C20 H20A 121.6 . . ? C19 C20 H20A 121.6 . . ? C22 C21 C20 121.1(15) . . ? C22 C21 H21A 119.5 . . ? C20 C21 H21A 119.5 . . ? N4 C22 C21 123.8(14) . . ? N4 C22 H22A 118.1 . . ? C21 C22 H22A 118.1 . . ? N4 C23 C19 122.6(12) . . ? N4 C23 C24 119.0(11) . . ? C19 C23 C24 118.4(11) . . ? N3 C24 C16 123.8(13) . . ? N3 C24 C23 116.0(10) . . ? C16 C24 C23 120.2(13) . . ? N5 C25 C26 122.1(18) . . ? N5 C25 H25A 118.9 . . ? C26 C25 H25A 118.9 . . ? C27 C26 C25 123(2) . . ? C27 C26 H26A 118.2 . . ? C25 C26 H26A 118.3 . . ? C26 C27 C28 117(3) . . ? C26 C27 H27A 121.5 . . ? C28 C27 H27A 121.5 . . ? C27 C28 C36 120(2) . . ? C27 C28 C29 129(2) . . ? C36 C28 C29 111(2) . . ? C30 C29 C28 127(3) . . ? C30 C29 H29A 116.4 . . ? C28 C29 H29A 116.4 . . ? C29 C30 C31 122(2) . . ? C29 C30 H30A 118.9 . . ? C31 C30 H30A 118.9 . . ? C32 C31 C35 120(2) . . ? C32 C31 C30 125.4(19) . . ? C35 C31 C30 114(2) . . ? C31 C32 C33 118.2(19) . . ? C31 C32 H32A 120.9 . . ? C33 C32 H32A 120.9 . . ? C34 C33 C32 122(3) . . ? C34 C33 H33A 118.9 . . ? C32 C33 H33A 118.9 . . ? N6 C34 C33 121(2) . . ? N6 C34 H34A 119.6 . . ? C33 C34 H34A 119.6 . . ? N6 C35 C31 121.4(17) . . ? N6 C35 C36 116.0(12) . . ? C31 C35 C36 122.6(17) . . ? N5 C36 C35 117.4(14) . . ? N5 C36 C28 120.1(18) . . ? C35 C36 C28 122.4(16) . . ? N7 C37 C38 123.4(18) . . ? N7 C37 H37A 118.3 . . ? C38 C37 H37A 118.3 . . ? C39 C38 C37 117.7(19) . . ? C39 C38 H38A 121.2 . . ? C37 C38 H38A 121.2 . . ? C38 C39 C40 119.7(17) . . ? C38 C39 H39A 120.2 . . ? C40 C39 H39A 120.2 . . ? C48 C40 C41 121.8(19) . . ? C48 C40 C39 116.7(18) . . ? C41 C40 C39 121.5(17) . . ? C42 C41 C40 118.9(16) . . ? C42 C41 H41A 120.6 . . ? C40 C41 H41A 120.6 . . ? C41 C42 C43 123.8(17) . . ? C41 C42 H42A 118.1 . . ? C43 C42 H42A 118.1 . . ? C44 C43 C47 118.8(17) . . ? C44 C43 C42 124.4(18) . . ? C47 C43 C42 116.6(19) . . ? C45 C44 C43 118.7(16) . . ? C45 C44 H44A 120.6 . . ? C43 C44 H44A 120.6 . . ? C44 C45 C46 120.3(19) . . ? C44 C45 H45A 119.8 . . ? C46 C45 H45A 119.8 . . ? N8 C46 C45 123.0(18) . . ? N8 C46 H46A 118.5 . . ? C45 C46 H46A 118.5 . . ? N8 C47 C43 122.8(15) . . ? N8 C47 C48 116.6(12) . . ? C43 C47 C48 120.6(14) . . ? C40 C48 N7 125.0(16) . . ? C40 C48 C47 118.2(15) . . ? N7 C48 C47 116.8(12) . . ? N9 C49 C50 127(3) . . ? N9 C49 H49A 116.5 . . ? C50 C49 H49A 116.5 . . ? C49 C50 C51 116(3) . . ? C49 C50 H50A 122.2 . . ? C51 C50 H50A 122.2 . . ? C52 C51 C50 121(3) . . ? C52 C51 H51A 119.4 . . ? C50 C51 H51A 119.4 . . ? C51 C52 C60 120(3) . . ? C51 C52 C53 126(3) . . ? C60 C52 C53 114(2) . . ? C54 C53 C52 124(3) . . ? C54 C53 H53A 118.1 . . ? C52 C53 H53A 118.1 . . ? C53 C54 C55 122(3) . . ? C53 C54 H54A 119.1 . . ? C55 C54 H54A 119.1 . . ? C59 C55 C54 121(3) . . ? C59 C55 C56 116(2) . . ? C54 C55 C56 123(3) . . ? C57 C56 C55 120(2) . . ? C57 C56 H56A 120.2 . . ? C55 C56 H56A 120.2 . . ? C56 C57 C58 120(2) . . ? C56 C57 H57A 120.1 . . ? C58 C57 H57A 120.1 . . ? N10 C58 C57 121(2) . . ? N10 C58 H58A 119.5 . . ? C57 C58 H58A 119.5 . . ? N10 C59 C55 124(2) . . ? N10 C59 C60 118.8(16) . . ? C55 C59 C60 117.2(19) . . ? N9 C60 C59 116.1(16) . . ? N9 C60 C52 122(2) . . ? C59 C60 C52 122.2(19) . . ? N11 C61 C62 122.7(16) . . ? N11 C61 H61A 118.6 . . ? C62 C61 H61A 118.6 . . ? C63 C62 C61 118.3(17) . . ? C63 C62 H62A 120.9 . . ? C61 C62 H62A 120.9 . . ? C62 C63 C64 119.3(15) . . ? C62 C63 H63A 120.3 . . ? C64 C63 H63A 120.3 . . ? C72 C64 C63 116.2(13) . . ? C72 C64 C65 121.7(13) . . ? C63 C64 C65 122.2(14) . . ? C66 C65 C64 118.8(13) . . ? C66 C65 H65A 120.6 . . ? C64 C65 H65A 120.6 . . ? C65 C66 C67 121.9(13) . . ? C65 C66 H66A 119.0 . . ? C67 C66 H66A 119.0 . . ? C71 C67 C68 119.4(13) . . ? C71 C67 C66 118.2(13) . . ? C68 C67 C66 122.4(12) . . ? C69 C68 C67 117.6(13) . . ? C69 C68 H68A 121.2 . . ? C67 C68 H68A 121.2 . . ? C68 C69 C70 120.2(15) . . ? C68 C69 H69A 119.9 . . ? C70 C69 H69A 119.9 . . ? N12 C70 C69 123.2(14) . . ? N12 C70 H70A 118.4 . . ? C69 C70 H70A 118.4 . . ? N12 C71 C67 122.0(13) . . ? N12 C71 C72 116.8(11) . . ? C67 C71 C72 121.2(11) . . ? N11 C72 C64 124.6(13) . . ? N11 C72 C71 117.1(12) . . ? C64 C72 C71 118.2(11) . . ? C1 N1 C12 116.2(12) . . ? C1 N1 Cu1 131.9(9) . . ? C12 N1 Cu1 111.5(9) . . ? C10 N2 C11 117.7(11) . . ? C10 N2 Cu1 130.4(11) . . ? C11 N2 Cu1 111.4(8) . . ? C13 N3 C24 116.1(11) . . ? C13 N3 Cu1 131.3(10) . . ? C24 N3 Cu1 112.3(9) . . ? C22 N4 C23 117.5(12) . . ? C22 N4 Cu1 131.3(10) . . ? C23 N4 Cu1 111.0(8) . . ? C36 N5 C25 117.1(14) . . ? C36 N5 Cu2 111.3(11) . . ? C25 N5 Cu2 131.0(11) . . ? C34 N6 C35 117.3(14) . . ? C34 N6 Cu2 128.5(13) . . ? C35 N6 Cu2 113.6(10) . . ? C37 N7 C48 117.3(13) . . ? C37 N7 Cu2 131.0(11) . . ? C48 N7 Cu2 111.5(9) . . ? C46 N8 C47 116.3(13) . . ? C46 N8 Cu2 130.0(11) . . ? C47 N8 Cu2 113.1(10) . . ? C49 N9 C60 114(2) . . ? C49 N9 Cu3 134.6(18) . . ? C60 N9 Cu3 110.8(13) . . ? C58 N10 C59 119.2(18) . . ? C58 N10 Cu3 128.4(15) . . ? C59 N10 Cu3 111.9(12) . . ? C61 N11 C72 118.8(14) . . ? C61 N11 Cu4 129.0(11) . . ? C72 N11 Cu4 112.1(10) . . ? C70 N12 C71 117.2(12) . . ? C70 N12 Cu4 130.4(10) . . ? C71 N12 Cu4 112.3(9) . . ? N2 C10 C9 121.4(16) . . ? N2 C10 H10A 119.3 . . ? C9 C10 H10A 119.3 . . ? Cu5 Br2 Cu3 72.30(9) . . ? Cu4 Br1 Cu3 105.99(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.959 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.959 _refine_diff_density_max 2.946 _refine_diff_density_min -2.790 _refine_diff_density_rms 0.289 # Attachment 'k-3.cif' data_k3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 893584' #TrackingRef 'k-3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H108 Al Br4 Cu9 N24 O46 W12' _chemical_formula_weight 6035.15 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Al Al 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.2519(15) _cell_length_b 16.1068(16) _cell_length_c 18.1966(18) _cell_angle_alpha 74.5310(10) _cell_angle_beta 74.7330(10) _cell_angle_gamma 66.3300(10) _cell_volume 3883.5(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.581 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2809 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.169 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1077 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2026 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23703 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0368 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0946 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.18 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 17215 _reflns_number_gt 10613 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint used: ISOR 0.001 c65 o5 o6 o7 o9 o10 o12 o13 c66 c42 c65 o19 c39 w4 delu 0.02 c43 c44 delu 0.02 c69 c70 delu 0.02 c40 c41 delu 0.02 c38 c39 delu 0.02 c41 c42 delu 0.02 c61 c62 delu 0.02 c63 c64 delu 0.02 c62 c63 delu 0.02 c64 c65 delu 0.02 c68 c69 ISOR 0.001 o2 o3 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0859P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17215 _refine_ls_number_parameters 1102 _refine_ls_number_restraints 106 _refine_ls_R_factor_all 0.1166 _refine_ls_R_factor_gt 0.0652 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1887 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1589 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.095 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.27128(5) 0.55311(6) 0.45761(4) 0.0529(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.44235(5) 0.33030(4) 0.45573(4) 0.03800(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.32653(4) 0.72208(4) 0.50449(4) 0.03287(16) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.60759(4) 0.42460(4) 0.32243(3) 0.02695(15) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.33370(5) 0.40816(5) 0.63252(4) 0.0446(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.43515(5) 0.64912(5) 0.32619(3) 0.03932(18) Uani 1 1 d . . . Al1 Al 0.5000 0.5000 0.5000 0.0217(12) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.4105(12) 0.4540(12) 0.5086(10) 0.021(4) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.5483(11) 0.4131(10) 0.4557(9) 0.015(3) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.5414(11) 0.5261(10) 0.4028(9) 0.014(3) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.4109(16) 0.5923(13) 0.4583(10) 0.038(5) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.3786(13) 0.7308(13) 0.3980(11) 0.110(6) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.3324(12) 0.4370(11) 0.4275(10) 0.091(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.3796(13) 0.3210(12) 0.5606(10) 0.099(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.6852(10) 0.4937(8) 0.3242(12) 0.099(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2448(14) 0.6620(13) 0.4934(11) 0.109(6) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.2497(13) 0.4944(13) 0.5626(11) 0.107(6) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4524(11) 0.3358(8) 0.6750(12) 0.107(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3292(13) 0.6066(12) 0.3595(10) 0.105(6) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.5113(11) 0.5372(10) 0.2857(9) 0.077(4) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.2440(9) 0.8273(7) 0.5071(7) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5644(9) 0.2553(10) 0.4863(8) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1603(8) 0.5778(8) 0.4398(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3186(11) 0.6707(10) 0.6110(9) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4181(11) 0.2497(9) 0.4321(7) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5173(10) 0.3680(9) 0.3576(8) 0.068(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.6622(8) 0.3881(10) 0.2374(6) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2500(9) 0.3636(8) 0.6948(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4062(9) 0.7201(7) 0.2444(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 0.77448(16) 0.00130(17) -0.00616(12) 0.0723(6) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 1.02422(17) -0.14701(15) 0.05836(15) 0.0780(7) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.88812(18) 0.0076(2) -0.11240(14) 0.0711(8) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 1.0000 0.0000 0.0000 0.123(2) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 0.8737(2) -0.0513(2) 0.1212(2) 0.0986(11) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.9975(9) -0.0717(9) -0.1797(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.8959(9) 0.1119(10) -0.2079(9) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . C49 C 1.0512(12) -0.1603(12) -0.1667(11) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H49A H 1.0361 -0.1952 -0.1188 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.1295(15) -0.2054(12) -0.2203(11) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H50A H 1.1648 -0.2680 -0.2075 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 1.1532(14) -0.1571(12) -0.2906(12) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H51A H 1.2035 -0.1866 -0.3272 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 1.1013(11) -0.0615(11) -0.3082(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . C53 C 1.1216(14) -0.0065(12) -0.3816(10) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H53A H 1.1704 -0.0327 -0.4206 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 1.0677(14) 0.0852(12) -0.3932(9) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H54A H 1.0822 0.1211 -0.4407 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.9896(11) 0.1296(11) -0.3361(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.9348(14) 0.2224(13) -0.3449(12) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.9471 0.2603 -0.3918 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.8630(14) 0.2609(14) -0.2875(13) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.8283 0.3240 -0.2932 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.8448(15) 0.1989(13) -0.2189(12) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.7936 0.2219 -0.1800 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.9642(11) 0.0755(11) -0.2649(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . C60 C 1.0229(10) -0.0232(10) -0.2508(9) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.40272(17) 0.21938(14) 0.16771(12) 0.0491(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4880(10) 0.0810(8) 0.1844(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3367(9) 0.1791(9) 0.2799(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3954(11) 0.2787(10) 0.0536(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3933(10) 0.3521(10) 0.1697(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5608(14) 0.0323(13) 0.1338(11) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5833 0.0638 0.0866 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6029(17) -0.0636(14) 0.1504(13) 0.077(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6500 -0.0952 0.1133 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5745(14) -0.1126(11) 0.2231(10) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6024 -0.1765 0.2350 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5009(12) -0.0609(11) 0.2783(11) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4653(13) -0.0992(12) 0.3582(10) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4927 -0.1625 0.3748 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3996(13) -0.0521(13) 0.4066(10) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3817 -0.0801 0.4570 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3543(10) 0.0455(11) 0.3809(9) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2780(13) 0.1000(13) 0.4284(9) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2558 0.0736 0.4781 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2361(13) 0.1905(13) 0.4030(10) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1865 0.2280 0.4350 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2698(13) 0.2269(12) 0.3261(11) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2412 0.2897 0.3084 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3815(10) 0.0875(10) 0.3073(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4582(11) 0.0343(10) 0.2544(9) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.4017(13) 0.2399(13) -0.0064(10) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4024 0.1800 0.0036 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4070(14) 0.2878(17) -0.0825(13) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4167 0.2576 -0.1225 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3985(16) 0.3765(15) -0.0991(10) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3973 0.4091 -0.1497 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3912(11) 0.4200(12) -0.0384(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.3777(14) 0.5119(14) -0.0516(12) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3722 0.5471 -0.1009 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3720(17) 0.5518(13) 0.0087(12) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3656 0.6135 -0.0003 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3763(13) 0.4966(11) 0.0870(11) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3673(14) 0.5348(14) 0.1529(11) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3618 0.5957 0.1468 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3669(14) 0.4813(13) 0.2228(11) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3553 0.5063 0.2665 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3832(13) 0.3918(14) 0.2301(9) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3880 0.3549 0.2789 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3849(11) 0.4072(11) 0.0995(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3899(10) 0.3661(11) 0.0371(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.13389(17) 0.27791(14) 0.14806(12) 0.0503(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0425(11) 0.2671(9) 0.2529(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2039(10) 0.1396(9) 0.1870(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1307(11) 0.3144(10) 0.0334(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.1338(12) 0.4100(9) 0.1286(8) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.0292(12) 0.3326(13) 0.2858(10) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.0489 0.3925 0.2580 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.0771(15) 0.3128(18) 0.3636(13) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.1281 0.3593 0.3862 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.0486(15) 0.2283(19) 0.4027(12) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.0813 0.2153 0.4527 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.0283(16) 0.1588(15) 0.3719(12) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.065(2) 0.0634(19) 0.4090(14) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.0358 0.0473 0.4596 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.133(2) 0.0009(17) 0.3783(16) 0.090(9) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.1488 -0.0595 0.4053 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1902(17) 0.0205(13) 0.2993(12) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.3093(14) -0.0156(18) 0.1830(17) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.3576 -0.0578 0.1541 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2749(12) 0.0781(14) 0.1530(14) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.3059 0.0981 0.1042 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1572(13) 0.1109(11) 0.2589(10) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.0733(12) 0.1797(11) 0.2949(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.1393(14) 0.2586(17) -0.0161(13) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1355 0.2003 0.0031 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1541(14) 0.2929(18) -0.0972(13) 0.077(6) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.1677 0.2532 -0.1309 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.149(2) 0.378(2) -0.1266(19) 0.110(9) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.1490 0.4019 -0.1791 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1449(15) 0.4331(15) -0.0754(12) 0.071(6) Uani 1 1 d U . . C41 C 0.1435(15) 0.5307(17) -0.0986(13) 0.082(6) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.1482 0.5588 -0.1505 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.136(2) 0.575(2) -0.047(2) 0.127(11) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.1310 0.6360 -0.0648 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.1317(12) 0.4607(12) 0.1809(13) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.1401 0.4310 0.2313 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.1293(12) 0.4518(11) 0.0565(11) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.1377(12) 0.3974(14) 0.0038(10) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2663(18) -0.0434(13) 0.2607(17) 0.084(9) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2897 -0.1046 0.2852 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.1201(17) 0.5918(15) 0.089(2) 0.096(9) Uani 1 1 d U . . H44A H 0.1121 0.6540 0.0754 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.134(2) 0.5431(16) 0.0306(16) 0.100(9) Uani 1 1 d U . . C45 C 0.1178(18) 0.5525(18) 0.1604(17) 0.086(8) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.1066 0.5864 0.1982 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.7722(14) 0.0613(13) 0.1621(12) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.7235(14) 0.0430(14) 0.2322(13) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.8276(16) -0.1169(15) 0.2330(13) 0.090(6) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.7536(16) -0.0497(19) 0.2711(17) 0.079(8) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.6496(15) 0.1047(19) 0.2748(15) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.744(2) 0.1417(19) 0.1293(16) 0.107(10) Uani 1 1 d U . . H70A H 0.7738 0.1552 0.0784 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.6091(18) 0.0692(17) 0.3536(15) 0.082(7) Uani 1 1 d U . . H66A H 0.5597 0.1106 0.3825 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.706(2) -0.079(2) 0.3517(19) 0.096(8) Uani 1 1 d U . . C68 C 0.621(2) 0.194(2) 0.234(2) 0.121(12) Uani 1 1 d U . . H68A H 0.5676 0.2395 0.2559 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.671(2) 0.2143(19) 0.160(2) 0.130(13) Uani 1 1 d U . . H69A H 0.6559 0.2745 0.1332 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.853(2) -0.2052(17) 0.275(2) 0.114(11) Uani 1 1 d U . . H61A H 0.9060 -0.2480 0.2501 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.636(2) -0.008(2) 0.3816(17) 0.101(8) Uani 1 1 d U . . H65A H 0.6045 -0.0234 0.4316 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.815(4) -0.240(3) 0.344(3) 0.17(2) Uani 1 1 d U . . H62A H 0.8330 -0.3023 0.3665 0.210 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.742(3) -0.166(3) 0.379(3) 0.17(2) Uani 1 1 d U . . H63A H 0.7151 -0.1836 0.4302 0.203 Uiso 1 1 calc R . . OW3 O 0.1459(16) 0.433(2) 0.3732(17) 0.183(12) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.350(2) 0.7670(19) 0.073(2) 0.229(15) Uani 1 1 d . . . OW1 O -0.058(3) 0.635(2) 0.495(2) 0.275(19) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0242(3) 0.0928(6) 0.0367(4) -0.0263(4) -0.0069(3) -0.0057(4) W3 0.0556(4) 0.0243(3) 0.0304(3) -0.0096(2) -0.0141(3) -0.0035(3) W4 0.0313(3) 0.0237(3) 0.0372(3) -0.0130(2) 0.0027(3) -0.0040(2) W5 0.0330(3) 0.0244(3) 0.0180(3) -0.0071(2) 0.0003(2) -0.0057(2) W6 0.0344(4) 0.0415(4) 0.0328(4) 0.0103(3) 0.0078(3) -0.0074(3) W11 0.0543(4) 0.0460(4) 0.0194(3) 0.0092(3) -0.0125(3) -0.0256(3) Al1 0.017(3) 0.027(3) 0.018(3) 0.000(2) -0.008(2) -0.004(2) O1 0.018(9) 0.028(10) 0.019(9) 0.008(7) -0.007(7) -0.014(8) O2 0.015(3) 0.015(3) 0.015(3) -0.0030(12) -0.0023(12) -0.0052(15) O3 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0025(12) -0.0027(12) -0.0051(15) O4 0.067(15) 0.023(10) 0.017(10) -0.007(8) -0.006(10) -0.009(10) O5 0.111(6) 0.110(6) 0.110(6) -0.0209(15) -0.0188(14) -0.040(2) O6 0.090(5) 0.090(5) 0.089(5) -0.0165(13) -0.0159(13) -0.031(2) O7 0.099(5) 0.099(5) 0.098(5) -0.0180(14) -0.0175(14) -0.034(2) O8 0.071(9) 0.013(6) 0.23(2) -0.006(8) -0.080(12) -0.003(6) O9 0.110(6) 0.110(6) 0.109(6) -0.0204(15) -0.0190(14) -0.040(2) O10 0.107(6) 0.107(6) 0.106(6) -0.0196(14) -0.0190(14) -0.037(2) O11 0.079(11) 0.016(6) 0.22(2) -0.019(9) -0.048(12) 0.002(7) O12 0.105(6) 0.105(6) 0.105(6) -0.0200(14) -0.0182(14) -0.038(2) O13 0.077(4) 0.077(4) 0.078(4) -0.0140(13) -0.0139(12) -0.0278(18) O14 0.051(7) 0.033(6) 0.046(7) 0.012(5) 0.008(6) 0.008(5) O15 0.059(8) 0.089(10) 0.074(9) 0.052(8) -0.043(7) -0.054(8) O16 0.037(6) 0.052(7) 0.060(8) -0.002(6) -0.020(6) -0.018(6) O17 0.089(11) 0.088(11) 0.089(11) 0.052(8) -0.065(9) -0.063(9) O18 0.105(11) 0.056(8) 0.052(8) 0.002(6) -0.015(8) -0.054(8) O19 0.067(4) 0.068(4) 0.068(4) -0.0111(12) -0.0125(12) -0.0241(16) O20 0.042(7) 0.113(11) 0.027(6) -0.040(7) 0.002(5) 0.008(7) O21 0.056(8) 0.050(7) 0.060(8) -0.009(6) 0.018(6) -0.032(6) O22 0.085(9) 0.034(6) 0.033(6) -0.004(5) -0.029(6) 0.000(6) Br1 0.0614(13) 0.0999(17) 0.0478(12) -0.0261(11) 0.0071(10) -0.0232(12) Br2 0.0703(15) 0.0596(13) 0.0965(18) -0.0225(12) -0.0142(13) -0.0106(11) Cu3 0.0538(15) 0.096(2) 0.0447(14) -0.0229(13) 0.0105(12) -0.0134(14) Cu5 0.208(6) 0.059(3) 0.068(3) -0.016(2) -0.002(3) -0.024(3) Cu4 0.075(2) 0.084(2) 0.135(3) -0.066(2) 0.024(2) -0.0251(17) N9 0.033(7) 0.049(9) 0.048(9) -0.013(7) -0.009(7) -0.009(6) N10 0.024(7) 0.058(10) 0.067(11) -0.028(8) -0.003(7) 0.001(7) C49 0.040(10) 0.042(10) 0.052(11) 0.000(8) -0.001(8) -0.015(8) C50 0.073(13) 0.026(9) 0.060(13) -0.011(8) -0.012(11) 0.003(9) C51 0.066(13) 0.035(10) 0.066(13) -0.027(9) 0.002(11) -0.009(9) C52 0.038(9) 0.049(10) 0.036(9) -0.022(8) -0.004(8) -0.005(8) C53 0.068(13) 0.046(11) 0.037(10) -0.009(8) 0.018(9) -0.013(9) C54 0.074(13) 0.052(11) 0.020(8) 0.006(7) -0.004(8) -0.026(10) C55 0.025(8) 0.042(9) 0.061(12) -0.011(8) -0.016(8) -0.004(7) C56 0.050(12) 0.051(12) 0.074(14) 0.022(10) -0.030(11) 0.000(9) C57 0.053(12) 0.046(11) 0.079(15) -0.015(11) -0.016(11) -0.002(9) C58 0.069(14) 0.049(12) 0.066(14) -0.022(10) -0.007(11) 0.005(10) C59 0.031(8) 0.047(10) 0.044(10) -0.016(8) -0.017(8) 0.003(7) C60 0.026(8) 0.041(9) 0.035(9) -0.015(7) -0.002(7) -0.011(7) Cu1 0.0678(15) 0.0398(12) 0.0347(11) 0.0066(9) -0.0113(11) -0.0213(11) N1 0.049(8) 0.031(7) 0.032(7) 0.005(6) -0.003(6) -0.014(6) N2 0.033(7) 0.037(7) 0.044(8) -0.010(6) -0.002(6) -0.018(6) N3 0.059(9) 0.060(10) 0.027(7) 0.002(6) -0.013(7) -0.028(8) N4 0.049(8) 0.057(9) 0.024(7) -0.008(6) -0.009(6) -0.017(7) C1 0.068(13) 0.048(11) 0.040(11) -0.001(8) 0.009(10) 0.006(10) C2 0.095(17) 0.053(12) 0.066(14) -0.040(11) -0.010(13) 0.008(12) C3 0.076(14) 0.028(9) 0.042(10) -0.011(8) 0.004(10) 0.001(9) C4 0.039(9) 0.043(10) 0.058(11) -0.004(8) -0.009(9) -0.020(8) C5 0.064(12) 0.038(9) 0.054(11) 0.019(8) -0.038(10) -0.033(9) C6 0.053(11) 0.063(12) 0.037(10) -0.008(9) -0.011(9) -0.028(10) C7 0.025(8) 0.041(9) 0.046(10) 0.005(7) -0.014(7) -0.023(7) C8 0.062(12) 0.062(12) 0.027(9) 0.019(8) -0.020(9) -0.033(10) C9 0.040(10) 0.065(12) 0.036(10) -0.007(9) 0.016(8) -0.010(9) C10 0.050(11) 0.045(10) 0.054(12) -0.014(9) -0.006(9) -0.007(9) C11 0.024(7) 0.041(9) 0.027(8) -0.003(6) 0.002(6) -0.019(7) C12 0.038(9) 0.030(8) 0.037(8) 0.007(6) -0.019(7) -0.020(7) C13 0.061(12) 0.058(11) 0.038(10) -0.006(8) -0.004(9) -0.037(10) C14 0.050(12) 0.110(19) 0.068(14) -0.043(13) -0.013(11) -0.033(12) C15 0.095(17) 0.072(15) 0.025(9) -0.001(9) -0.006(10) -0.023(13) C16 0.030(9) 0.061(11) 0.035(9) 0.012(8) -0.011(7) -0.019(8) C17 0.066(13) 0.061(13) 0.050(12) 0.022(10) -0.015(10) -0.036(11) C18 0.117(19) 0.038(11) 0.053(13) 0.024(9) -0.011(13) -0.036(12) C19 0.053(11) 0.035(9) 0.058(12) -0.006(8) -0.012(9) -0.018(8) C20 0.065(13) 0.057(12) 0.056(12) -0.021(10) -0.003(10) -0.023(10) C21 0.076(13) 0.049(11) 0.064(13) -0.008(9) -0.040(11) -0.029(10) C22 0.059(12) 0.077(13) 0.022(8) -0.009(8) 0.000(8) -0.034(10) C23 0.035(9) 0.042(9) 0.022(8) -0.002(6) -0.001(7) -0.009(7) C24 0.018(7) 0.050(10) 0.044(9) -0.002(7) -0.009(7) -0.019(7) Cu2 0.0652(15) 0.0419(12) 0.0347(11) 0.0048(9) -0.0033(11) -0.0206(11) N5 0.061(9) 0.037(8) 0.030(7) 0.000(6) 0.002(7) -0.015(7) N6 0.042(8) 0.036(7) 0.047(8) -0.011(6) -0.003(7) -0.017(6) N7 0.066(10) 0.051(9) 0.036(8) -0.005(7) -0.006(8) -0.013(8) N8 0.089(12) 0.017(7) 0.042(9) 0.003(6) -0.001(8) 0.002(7) C25 0.033(9) 0.067(12) 0.040(10) -0.020(9) 0.008(8) 0.001(8) C26 0.049(12) 0.102(19) 0.075(16) -0.027(14) -0.028(12) -0.011(12) C27 0.040(12) 0.13(2) 0.044(12) -0.009(13) -0.003(10) -0.037(14) C28 0.070(14) 0.084(15) 0.054(12) 0.014(11) -0.033(11) -0.053(13) C29 0.11(2) 0.090(19) 0.058(15) 0.041(14) -0.042(16) -0.063(17) C30 0.12(2) 0.063(16) 0.09(2) 0.054(14) -0.064(18) -0.056(16) C31 0.086(16) 0.047(11) 0.076(15) 0.013(10) -0.061(13) -0.024(11) C33 0.030(11) 0.089(18) 0.14(2) -0.028(17) -0.016(13) -0.031(12) C34 0.030(9) 0.073(14) 0.099(16) -0.042(12) -0.018(10) -0.019(9) C35 0.055(11) 0.035(9) 0.043(10) 0.012(7) -0.023(9) -0.020(8) C36 0.040(9) 0.036(9) 0.035(9) 0.011(7) -0.005(7) -0.020(7) C37 0.058(13) 0.113(19) 0.080(16) -0.064(15) -0.016(12) -0.015(13) C38 0.058(13) 0.123(16) 0.069(14) -0.069(12) -0.009(11) -0.020(13) C39 0.110(9) 0.111(9) 0.110(9) -0.0201(19) -0.0197(19) -0.039(3) C40 0.058(13) 0.078(14) 0.058(13) 0.009(11) -0.016(11) -0.013(11) C41 0.060(13) 0.107(15) 0.054(12) 0.055(10) -0.028(11) -0.037(13) C42 0.127(11) 0.126(11) 0.127(11) -0.023(2) -0.022(2) -0.045(4) C46 0.043(10) 0.043(11) 0.087(15) -0.015(10) -0.015(10) -0.015(8) C47 0.034(9) 0.037(9) 0.055(11) 0.008(8) -0.008(8) -0.008(7) C48 0.037(10) 0.069(13) 0.031(9) 0.005(9) 0.009(8) -0.019(9) C32 0.081(16) 0.036(11) 0.16(3) 0.020(14) -0.102(18) -0.018(11) C44 0.057(14) 0.039(13) 0.19(3) -0.010(15) -0.049(19) -0.008(11) C43 0.13(2) 0.044(13) 0.084(18) 0.026(11) 0.003(17) -0.027(14) C45 0.085(18) 0.082(18) 0.12(2) -0.035(16) -0.043(18) -0.031(15) N12 0.088(14) 0.061(12) 0.078(14) -0.033(10) -0.032(12) 0.005(10) C71 0.051(12) 0.061(13) 0.065(13) -0.031(11) -0.031(11) 0.002(10) N11 0.094(16) 0.093(16) 0.113(18) -0.012(13) -0.039(14) -0.055(14) C72 0.044(12) 0.11(2) 0.11(2) -0.063(18) -0.014(14) -0.033(13) C67 0.048(12) 0.098(18) 0.097(18) -0.036(15) -0.027(12) -0.035(13) C70 0.12(2) 0.09(2) 0.088(19) -0.051(16) -0.016(17) 0.014(16) C66 0.081(7) 0.082(7) 0.082(7) -0.0152(16) -0.0145(15) -0.029(3) C64 0.096(18) 0.12(2) 0.12(2) -0.045(17) -0.048(18) -0.052(16) C68 0.070(19) 0.12(3) 0.21(3) -0.08(3) -0.08(2) -0.009(16) C69 0.14(3) 0.045(15) 0.19(3) -0.029(18) -0.07(2) 0.020(15) C61 0.09(2) 0.042(14) 0.22(4) -0.034(18) -0.06(2) -0.015(14) C65 0.101(8) 0.101(8) 0.101(8) -0.0184(16) -0.0179(16) -0.036(3) C62 0.25(6) 0.15(3) 0.20(4) 0.08(3) -0.15(4) -0.15(4) C63 0.22(5) 0.17(3) 0.22(5) 0.07(3) -0.16(4) -0.16(3) OW3 0.117(17) 0.24(3) 0.24(3) -0.16(2) 0.042(19) -0.095(19) OW2 0.17(3) 0.14(2) 0.35(4) -0.08(3) -0.07(3) 0.00(2) OW1 0.33(5) 0.16(3) 0.25(4) -0.09(3) -0.08(3) 0.04(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O16 1.675(10) . ? W1 O6 1.883(16) . ? W1 O9 1.888(18) . ? W1 O10 1.899(18) . ? W1 O12 1.915(18) . ? W1 O1 2.333(16) . ? W1 O4 2.46(2) . ? W3 O18 1.666(12) . ? W3 O7 1.892(18) . ? W3 O15 1.902(12) . ? W3 O6 1.924(16) . ? W3 O19 1.940(14) . ? W3 O1 2.265(18) . ? W3 O2 2.474(16) . ? W4 O14 1.661(10) . ? W4 O5 1.882(19) . ? W4 O17 1.887(13) . ? W4 O15 1.895(11) 2_666 ? W4 O9 1.933(18) . ? W4 O4 2.222(18) . ? W4 O2 2.336(15) 2_666 ? W5 O20 1.686(10) . ? W5 O19 1.836(13) . ? W5 O17 1.851(12) 2_666 ? W5 O13 1.904(15) . ? W5 O8 1.933(12) . ? W5 O3 2.238(15) . ? W5 O2 2.340(16) . ? W6 O21 1.723(11) . ? W6 O8 1.839(14) 2_666 ? W6 O10 1.918(18) . ? W6 O11 1.948(15) . ? W6 O7 1.970(17) . ? W6 O1 2.328(17) . ? W6 O3 2.402(16) 2_666 ? W11 O22 1.659(10) . ? W11 O11 1.820(15) 2_666 ? W11 O5 1.896(19) . ? W11 O12 1.898(18) . ? W11 O13 1.928(15) . ? W11 O4 2.320(18) . ? W11 O3 2.374(15) . ? Al1 O2 1.616(15) 2_666 ? Al1 O2 1.616(15) . ? Al1 O3 1.712(15) 2_666 ? Al1 O3 1.712(15) . ? Al1 O4 1.72(2) 2_666 ? Al1 O4 1.72(2) . ? Al1 O1 1.753(16) 2_666 ? Al1 O1 1.753(16) . ? O2 O3 1.79(2) . ? O2 O4 1.80(2) 2_666 ? O2 W4 2.336(15) 2_666 ? O3 W6 2.402(15) 2_666 ? O4 O2 1.80(2) 2_666 ? O8 W6 1.839(14) 2_666 ? O11 W11 1.820(15) 2_666 ? O15 W4 1.895(11) 2_666 ? O17 W5 1.851(12) 2_666 ? Br1 Cu3 2.241(3) . ? Br1 Cu4 2.854(5) . ? Br2 Cu5 2.244(2) . ? Br2 Cu4 2.381(4) . ? Cu3 N9 1.990(14) . ? Cu3 N10 2.085(16) . ? Cu3 Cu5 2.940(3) . ? Cu5 Br2 2.244(2) 2_755 ? Cu5 Cu4 2.707(3) . ? Cu5 Cu4 2.707(3) 2_755 ? Cu5 Cu3 2.940(3) 2_755 ? Cu4 N12 2.025(17) . ? Cu4 N11 2.11(2) . ? N9 C49 1.32(2) . ? N9 C60 1.37(2) . ? N10 C58 1.29(2) . ? N10 C59 1.33(2) . ? C49 C50 1.40(2) . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 C51 1.35(2) . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.41(2) . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C60 1.41(2) . ? C52 C53 1.43(2) . ? C53 C54 1.36(2) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.44(2) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 C56 1.38(2) . ? C55 C59 1.41(2) . ? C56 C57 1.37(3) . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.42(3) . ? C57 H57A 0.9300 . ? C58 H58A 0.9300 . ? C59 C60 1.47(2) . ? Cu1 N3 2.052(13) . ? Cu1 N1 2.066(12) . ? Cu1 N2 2.083(13) . ? Cu1 N4 2.095(14) . ? N1 C1 1.36(2) . ? N1 C12 1.362(18) . ? N2 C10 1.27(2) . ? N2 C11 1.367(18) . ? N3 C24 1.33(2) . ? N3 C13 1.36(2) . ? N4 C23 1.352(18) . ? N4 C22 1.358(19) . ? C1 C2 1.39(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.41(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.44(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C12 1.40(2) . ? C4 C5 1.47(2) . ? C5 C6 1.28(2) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.44(2) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C11 1.37(2) . ? C7 C8 1.39(2) . ? C8 C9 1.34(2) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.41(2) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.44(2) . ? C13 C14 1.39(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.34(3) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.42(3) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.37(2) . ? C16 C24 1.42(2) . ? C17 C18 1.38(3) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.47(2) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C23 1.35(2) . ? C19 C20 1.44(2) . ? C20 C21 1.33(2) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.34(2) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.43(2) . ? Cu2 N7 2.019(14) . ? Cu2 N5 2.057(13) . ? Cu2 N8 2.061(14) . ? Cu2 N6 2.062(13) . ? N5 C25 1.32(2) . ? N5 C36 1.367(19) . ? N6 C34 1.28(2) . ? N6 C35 1.37(2) . ? N7 C48 1.34(2) . ? N7 C37 1.38(2) . ? N8 C47 1.31(2) . ? N8 C46 1.40(2) . ? C25 C26 1.43(3) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.31(3) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.37(3) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C36 1.41(2) . ? C28 C29 1.44(3) . ? C29 C30 1.25(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.50(3) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.38(3) . ? C31 C35 1.40(2) . ? C33 C34 1.39(3) . ? C33 C32 1.43(3) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 C36 1.45(2) . ? C37 C38 1.42(3) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.32(3) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.42(3) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C48 1.39(2) . ? C40 C41 1.51(3) . ? C41 C42 1.27(4) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.37(4) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C46 C45 1.37(3) . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.41(3) . ? C47 C43 1.45(3) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C44 C45 1.28(3) . ? C44 C43 1.40(4) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 H45A 0.9300 . ? N12 C70 1.22(3) . ? N12 C71 1.32(3) . ? C71 C67 1.38(3) . ? C71 C72 1.41(3) . ? N11 C61 1.37(3) . ? N11 C72 1.39(3) . ? C72 C64 1.50(4) . ? C67 C68 1.37(4) . ? C67 C66 1.46(3) . ? C70 C69 1.38(3) . ? C70 H70A 0.9300 . ? C66 C65 1.16(3) . ? C66 H66A 0.9300 . ? C64 C63 1.29(4) . ? C64 C65 1.33(3) . ? C68 C69 1.39(4) . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 H69A 0.9300 . ? C61 C62 1.32(5) . ? C61 H61A 0.9300 . ? C65 H65A 0.9300 . ? C62 C63 1.42(7) . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 H63A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O16 W1 O6 98.3(6) . . ? O16 W1 O9 97.7(7) . . ? O6 W1 O9 164.0(7) . . ? O16 W1 O10 97.0(7) . . ? O6 W1 O10 89.8(8) . . ? O9 W1 O10 88.3(8) . . ? O16 W1 O12 100.1(7) . . ? O6 W1 O12 89.2(7) . . ? O9 W1 O12 88.0(8) . . ? O10 W1 O12 162.9(8) . . ? O16 W1 O1 152.4(6) . . ? O6 W1 O1 63.6(7) . . ? O9 W1 O1 101.5(7) . . ? O10 W1 O1 64.2(7) . . ? O12 W1 O1 100.3(7) . . ? O16 W1 O4 153.6(6) . . ? O6 W1 O4 102.1(7) . . ? O9 W1 O4 62.6(7) . . ? O10 W1 O4 99.6(7) . . ? O12 W1 O4 63.9(7) . . ? O1 W1 O4 53.9(6) . . ? O18 W3 O7 98.6(7) . . ? O18 W3 O15 98.5(7) . . ? O7 W3 O15 90.4(7) . . ? O18 W3 O6 99.9(7) . . ? O7 W3 O6 90.2(7) . . ? O15 W3 O6 161.3(6) . . ? O18 W3 O19 99.5(6) . . ? O7 W3 O19 161.8(7) . . ? O15 W3 O19 86.0(6) . . ? O6 W3 O19 87.6(6) . . ? O18 W3 O1 156.7(7) . . ? O7 W3 O1 65.8(7) . . ? O15 W3 O1 98.9(6) . . ? O6 W3 O1 64.5(6) . . ? O19 W3 O1 97.1(6) . . ? O18 W3 O2 154.0(6) . . ? O7 W3 O2 100.6(6) . . ? O15 W3 O2 64.2(5) . . ? O6 W3 O2 97.3(6) . . ? O19 W3 O2 61.8(5) . . ? O1 W3 O2 49.3(6) . . ? O14 W4 O5 101.2(7) . . ? O14 W4 O17 101.1(7) . . ? O5 W4 O17 157.2(8) . . ? O14 W4 O15 98.7(7) . 2_666 ? O5 W4 O15 85.8(7) . 2_666 ? O17 W4 O15 86.1(5) . 2_666 ? O14 W4 O9 98.8(7) . . ? O5 W4 O9 90.4(8) . . ? O17 W4 O9 91.0(7) . . ? O15 W4 O9 162.5(7) 2_666 . ? O14 W4 O4 156.4(7) . . ? O5 W4 O4 61.8(7) . . ? O17 W4 O4 98.1(7) . . ? O15 W4 O4 96.2(8) 2_666 . ? O9 W4 O4 67.1(8) . . ? O14 W4 O2 157.2(6) . 2_666 ? O5 W4 O2 95.9(7) . 2_666 ? O17 W4 O2 61.4(6) . 2_666 ? O15 W4 O2 67.4(6) 2_666 2_666 ? O9 W4 O2 96.1(7) . 2_666 ? O4 W4 O2 46.4(6) . 2_666 ? O20 W5 O19 101.2(7) . . ? O20 W5 O17 100.4(7) . 2_666 ? O19 W5 O17 85.7(6) . 2_666 ? O20 W5 O13 98.9(6) . . ? O19 W5 O13 91.0(6) . . ? O17 W5 O13 160.8(7) 2_666 . ? O20 W5 O8 100.0(8) . . ? O19 W5 O8 158.5(7) . . ? O17 W5 O8 87.3(6) 2_666 . ? O13 W5 O8 89.0(6) . . ? O20 W5 O3 156.1(7) . . ? O19 W5 O3 96.7(6) . . ? O17 W5 O3 96.5(7) 2_666 . ? O13 W5 O3 65.0(6) . . ? O8 W5 O3 64.0(7) . . ? O20 W5 O2 157.6(6) . . ? O19 W5 O2 66.0(6) . . ? O17 W5 O2 61.7(7) 2_666 . ? O13 W5 O2 99.7(6) . . ? O8 W5 O2 92.8(7) . . ? O3 W5 O2 46.1(5) . . ? O21 W6 O8 101.4(7) . 2_666 ? O21 W6 O10 97.6(7) . . ? O8 W6 O10 87.2(7) 2_666 . ? O21 W6 O11 102.8(7) . . ? O8 W6 O11 91.2(6) 2_666 . ? O10 W6 O11 159.5(8) . . ? O21 W6 O7 96.4(6) . . ? O8 W6 O7 162.1(8) 2_666 . ? O10 W6 O7 88.0(8) . . ? O11 W6 O7 87.3(7) . . ? O21 W6 O1 151.8(6) . . ? O8 W6 O1 99.0(7) 2_666 . ? O10 W6 O1 64.1(7) . . ? O11 W6 O1 96.0(7) . . ? O7 W6 O1 63.4(7) . . ? O21 W6 O3 156.1(6) . 2_666 ? O8 W6 O3 61.6(6) 2_666 2_666 ? O10 W6 O3 98.2(7) . 2_666 ? O11 W6 O3 63.4(6) . 2_666 ? O7 W6 O3 102.1(6) . 2_666 ? O1 W6 O3 52.1(5) . 2_666 ? O22 W11 O11 99.1(7) . 2_666 ? O22 W11 O5 101.5(7) . . ? O11 W11 O5 84.9(8) 2_666 . ? O22 W11 O12 100.5(7) . . ? O11 W11 O12 160.4(8) 2_666 . ? O5 W11 O12 90.8(8) . . ? O22 W11 O13 99.1(6) . . ? O11 W11 O13 88.9(6) 2_666 . ? O5 W11 O13 159.2(7) . . ? O12 W11 O13 88.4(7) . . ? O22 W11 O4 155.7(7) . . ? O11 W11 O4 94.4(9) 2_666 . ? O5 W11 O4 59.6(7) . . ? O12 W11 O4 67.2(8) . . ? O13 W11 O4 101.3(6) . . ? O22 W11 O3 154.3(6) . . ? O11 W11 O3 65.6(6) 2_666 . ? O5 W11 O3 97.7(7) . . ? O12 W11 O3 96.2(7) . . ? O13 W11 O3 61.8(6) . . ? O4 W11 O3 50.0(6) . . ? O2 Al1 O2 180.0(9) 2_666 . ? O2 Al1 O3 65.1(7) 2_666 2_666 ? O2 Al1 O3 114.9(7) . 2_666 ? O2 Al1 O3 114.9(7) 2_666 . ? O2 Al1 O3 65.1(7) . . ? O3 Al1 O3 180.000(2) 2_666 . ? O2 Al1 O4 114.8(8) 2_666 2_666 ? O2 Al1 O4 65.2(8) . 2_666 ? O3 Al1 O4 70.6(8) 2_666 2_666 ? O3 Al1 O4 109.4(8) . 2_666 ? O2 Al1 O4 65.2(8) 2_666 . ? O2 Al1 O4 114.8(8) . . ? O3 Al1 O4 109.4(8) 2_666 . ? O3 Al1 O4 70.6(8) . . ? O4 Al1 O4 180.000(4) 2_666 . ? O2 Al1 O1 72.0(8) 2_666 2_666 ? O2 Al1 O1 108.0(8) . 2_666 ? O3 Al1 O1 106.3(7) 2_666 2_666 ? O3 Al1 O1 73.7(7) . 2_666 ? O4 Al1 O1 77.5(9) 2_666 2_666 ? O4 Al1 O1 102.5(9) . 2_666 ? O2 Al1 O1 108.0(8) 2_666 . ? O2 Al1 O1 72.0(8) . . ? O3 Al1 O1 73.7(7) 2_666 . ? O3 Al1 O1 106.3(7) . . ? O4 Al1 O1 102.5(9) 2_666 . ? O4 Al1 O1 77.5(9) . . ? O1 Al1 O1 180.0(5) 2_666 . ? Al1 O1 W3 121.7(9) . . ? Al1 O1 W6 118.0(8) . . ? W3 O1 W6 99.8(6) . . ? Al1 O1 W1 116.5(8) . . ? W3 O1 W1 98.8(6) . . ? W6 O1 W1 97.8(6) . . ? Al1 O2 O3 60.0(7) . . ? Al1 O2 O4 60.1(8) . 2_666 ? O3 O2 O4 102.4(11) . 2_666 ? Al1 O2 W4 123.6(8) . 2_666 ? O3 O2 W4 135.1(10) . 2_666 ? O4 O2 W4 63.4(8) 2_666 2_666 ? Al1 O2 W5 123.9(8) . . ? O3 O2 W5 64.0(7) . . ? O4 O2 W5 137.9(11) 2_666 . ? W4 O2 W5 97.2(6) 2_666 . ? Al1 O2 W3 117.1(8) . . ? O3 O2 W3 126.4(9) . . ? O4 O2 W3 122.4(10) 2_666 . ? W4 O2 W3 93.5(5) 2_666 . ? W5 O2 W3 94.1(5) . . ? Al1 O3 O2 54.8(7) . . ? Al1 O3 W5 124.8(8) . . ? O2 O3 W5 70.0(7) . . ? Al1 O3 W11 118.4(7) . . ? O2 O3 W11 137.0(9) . . ? W5 O3 W11 99.5(6) . . ? Al1 O3 W6 116.1(7) . 2_666 ? O2 O3 W6 127.9(9) . 2_666 ? W5 O3 W6 97.8(6) . 2_666 ? W11 O3 W6 94.3(5) . 2_666 ? Al1 O4 O2 54.6(8) . 2_666 ? Al1 O4 W4 124.8(10) . . ? O2 O4 W4 70.1(8) 2_666 . ? Al1 O4 W11 120.9(10) . . ? O2 O4 W11 140.0(13) 2_666 . ? W4 O4 W11 101.0(7) . . ? Al1 O4 W1 112.1(9) . . ? O2 O4 W1 124.7(11) 2_666 . ? W4 O4 W1 97.0(8) . . ? W11 O4 W1 94.6(7) . . ? W4 O5 W11 136.3(10) . . ? W1 O6 W3 133.1(9) . . ? W3 O7 W6 130.9(9) . . ? W6 O8 W5 136.0(9) 2_666 . ? W1 O9 W4 133.3(10) . . ? W1 O10 W6 133.9(10) . . ? W11 O11 W6 136.6(8) 2_666 . ? W11 O12 W1 134.2(10) . . ? W5 O13 W11 133.6(8) . . ? W4 O15 W3 134.8(7) 2_666 . ? W5 O17 W4 139.5(10) 2_666 . ? W5 O19 W3 138.0(8) . . ? Cu3 Br1 Cu4 105.26(12) . . ? Cu5 Br2 Cu4 71.57(11) . . ? N9 Cu3 N10 83.3(6) . . ? N9 Cu3 Br1 142.2(4) . . ? N10 Cu3 Br1 132.2(4) . . ? N9 Cu3 Cu5 97.5(4) . . ? N10 Cu3 Cu5 110.6(4) . . ? Br1 Cu3 Cu5 82.67(10) . . ? Br2 Cu5 Br2 180.00(6) . 2_755 ? Br2 Cu5 Cu4 56.58(9) . . ? Br2 Cu5 Cu4 123.42(9) 2_755 . ? Br2 Cu5 Cu4 123.42(9) . 2_755 ? Br2 Cu5 Cu4 56.58(9) 2_755 2_755 ? Cu4 Cu5 Cu4 180.0(2) . 2_755 ? Br2 Cu5 Cu3 83.01(9) . 2_755 ? Br2 Cu5 Cu3 96.99(9) 2_755 2_755 ? Cu4 Cu5 Cu3 87.96(9) . 2_755 ? Cu4 Cu5 Cu3 92.04(9) 2_755 2_755 ? Br2 Cu5 Cu3 96.99(9) . . ? Br2 Cu5 Cu3 83.01(9) 2_755 . ? Cu4 Cu5 Cu3 92.04(9) . . ? Cu4 Cu5 Cu3 87.96(9) 2_755 . ? Cu3 Cu5 Cu3 180.00(6) 2_755 . ? N12 Cu4 N11 81.4(9) . . ? N12 Cu4 Br2 159.4(7) . . ? N11 Cu4 Br2 112.5(7) . . ? N12 Cu4 Cu5 109.9(7) . . ? N11 Cu4 Cu5 157.0(6) . . ? Br2 Cu4 Cu5 51.85(9) . . ? N12 Cu4 Br1 87.8(5) . . ? N11 Cu4 Br1 124.5(5) . . ? Br2 Cu4 Br1 95.62(14) . . ? Cu5 Cu4 Br1 76.97(11) . . ? C49 N9 C60 115.6(14) . . ? C49 N9 Cu3 131.7(12) . . ? C60 N9 Cu3 112.6(10) . . ? C58 N10 C59 119.8(18) . . ? C58 N10 Cu3 130.9(14) . . ? C59 N10 Cu3 109.2(12) . . ? N9 C49 C50 124.5(16) . . ? N9 C49 H49A 117.8 . . ? C50 C49 H49A 117.8 . . ? C51 C50 C49 119.4(16) . . ? C51 C50 H50A 120.3 . . ? C49 C50 H50A 120.3 . . ? C50 C51 C52 119.7(17) . . ? C50 C51 H51A 120.2 . . ? C52 C51 H51A 120.2 . . ? C51 C52 C60 116.4(16) . . ? C51 C52 C53 122.6(15) . . ? C60 C52 C53 120.9(15) . . ? C54 C53 C52 118.4(15) . . ? C54 C53 H53A 120.8 . . ? C52 C53 H53A 120.8 . . ? C53 C54 C55 123.6(15) . . ? C53 C54 H54A 118.2 . . ? C55 C54 H54A 118.2 . . ? C56 C55 C59 115.6(16) . . ? C56 C55 C54 125.4(18) . . ? C59 C55 C54 119.0(15) . . ? C57 C56 C55 122.6(19) . . ? C57 C56 H56A 118.7 . . ? C55 C56 H56A 118.7 . . ? C56 C57 C58 116.0(18) . . ? C56 C57 H57A 122.0 . . ? C58 C57 H57A 122.0 . . ? N10 C58 C57 123.1(19) . . ? N10 C58 H58A 118.4 . . ? C57 C58 H58A 118.4 . . ? N10 C59 C55 122.6(16) . . ? N10 C59 C60 119.1(16) . . ? C55 C59 C60 118.0(14) . . ? N9 C60 C52 124.4(14) . . ? N9 C60 C59 115.6(13) . . ? C52 C60 C59 119.9(15) . . ? N3 Cu1 N1 113.8(6) . . ? N3 Cu1 N2 150.8(5) . . ? N1 Cu1 N2 81.1(5) . . ? N3 Cu1 N4 80.2(5) . . ? N1 Cu1 N4 144.9(5) . . ? N2 Cu1 N4 102.2(5) . . ? C1 N1 C12 118.4(14) . . ? C1 N1 Cu1 129.1(11) . . ? C12 N1 Cu1 112.3(10) . . ? C10 N2 C11 117.9(14) . . ? C10 N2 Cu1 130.2(12) . . ? C11 N2 Cu1 111.6(9) . . ? C24 N3 C13 117.1(14) . . ? C24 N3 Cu1 113.4(11) . . ? C13 N3 Cu1 129.4(12) . . ? C23 N4 C22 117.5(15) . . ? C23 N4 Cu1 111.4(10) . . ? C22 N4 Cu1 130.6(12) . . ? N1 C1 C2 122.0(18) . . ? N1 C1 H1A 119.0 . . ? C2 C1 H1A 119.0 . . ? C1 C2 C3 120.3(17) . . ? C1 C2 H2A 119.9 . . ? C3 C2 H2A 119.9 . . ? C2 C3 C4 117.9(16) . . ? C2 C3 H3A 121.1 . . ? C4 C3 H3A 121.1 . . ? C12 C4 C3 117.7(16) . . ? C12 C4 C5 116.5(16) . . ? C3 C4 C5 125.9(16) . . ? C6 C5 C4 125.0(17) . . ? C6 C5 H5A 117.5 . . ? C4 C5 H5A 117.5 . . ? C5 C6 C7 118.1(17) . . ? C5 C6 H6A 120.9 . . ? C7 C6 H6A 120.9 . . ? C11 C7 C8 117.1(14) . . ? C11 C7 C6 121.3(16) . . ? C8 C7 C6 121.5(15) . . ? C9 C8 C7 120.5(15) . . ? C9 C8 H8A 119.7 . . ? C7 C8 H8A 119.7 . . ? C8 C9 C10 117.7(16) . . ? C8 C9 H9A 121.1 . . ? C10 C9 H9A 121.1 . . ? N2 C10 C9 123.9(17) . . ? N2 C10 H10A 118.0 . . ? C9 C10 H10A 118.0 . . ? N2 C11 C7 122.8(14) . . ? N2 C11 C12 117.2(12) . . ? C7 C11 C12 120.0(14) . . ? N1 C12 C4 123.6(15) . . ? N1 C12 C11 117.4(13) . . ? C4 C12 C11 119.0(14) . . ? N3 C13 C14 121.7(17) . . ? N3 C13 H13A 119.2 . . ? C14 C13 H13A 119.2 . . ? C15 C14 C13 121.3(18) . . ? C15 C14 H14A 119.3 . . ? C13 C14 H14A 119.3 . . ? C14 C15 C16 118.8(17) . . ? C14 C15 H15A 120.6 . . ? C16 C15 H15A 120.6 . . ? C17 C16 C24 122.0(17) . . ? C17 C16 C15 121.2(17) . . ? C24 C16 C15 116.6(17) . . ? C16 C17 C18 119.7(17) . . ? C16 C17 H17A 120.1 . . ? C18 C17 H17A 120.1 . . ? C17 C18 C19 119.6(17) . . ? C17 C18 H18A 120.2 . . ? C19 C18 H18A 120.2 . . ? C23 C19 C20 117.8(17) . . ? C23 C19 C18 119.7(17) . . ? C20 C19 C18 122.5(17) . . ? C21 C20 C19 119.0(18) . . ? C21 C20 H20A 120.5 . . ? C19 C20 H20A 120.5 . . ? C20 C21 C22 119.9(18) . . ? C20 C21 H21A 120.0 . . ? C22 C21 H21A 120.0 . . ? C21 C22 N4 123.3(17) . . ? C21 C22 H22A 118.4 . . ? N4 C22 H22A 118.4 . . ? N4 C23 C19 122.1(15) . . ? N4 C23 C24 117.2(14) . . ? C19 C23 C24 120.6(15) . . ? N3 C24 C16 124.3(15) . . ? N3 C24 C23 117.7(14) . . ? C16 C24 C23 118.0(15) . . ? N7 Cu2 N5 140.5(6) . . ? N7 Cu2 N8 80.1(6) . . ? N5 Cu2 N8 103.7(6) . . ? N7 Cu2 N6 115.4(6) . . ? N5 Cu2 N6 82.8(5) . . ? N8 Cu2 N6 147.1(6) . . ? C25 N5 C36 119.3(15) . . ? C25 N5 Cu2 129.1(12) . . ? C36 N5 Cu2 110.9(11) . . ? C34 N6 C35 117.8(17) . . ? C34 N6 Cu2 131.1(15) . . ? C35 N6 Cu2 110.8(10) . . ? C48 N7 C37 119.4(18) . . ? C48 N7 Cu2 112.2(12) . . ? C37 N7 Cu2 127.3(15) . . ? C47 N8 C46 117.6(16) . . ? C47 N8 Cu2 112.6(13) . . ? C46 N8 Cu2 129.6(12) . . ? N5 C25 C26 120.9(19) . . ? N5 C25 H25A 119.6 . . ? C26 C25 H25A 119.6 . . ? C27 C26 C25 119(2) . . ? C27 C26 H26A 120.3 . . ? C25 C26 H26A 120.3 . . ? C26 C27 C28 122(2) . . ? C26 C27 H27A 119.1 . . ? C28 C27 H27A 119.1 . . ? C27 C28 C36 117.7(19) . . ? C27 C28 C29 127(2) . . ? C36 C28 C29 116(2) . . ? C30 C29 C28 125(2) . . ? C30 C29 H29A 117.5 . . ? C28 C29 H29A 117.5 . . ? C29 C30 C31 122(2) . . ? C29 C30 H30A 119.1 . . ? C31 C30 H30A 119.1 . . ? C32 C31 C35 117(2) . . ? C32 C31 C30 126(2) . . ? C35 C31 C30 116(2) . . ? C34 C33 C32 116(2) . . ? C34 C33 H33A 121.9 . . ? C32 C33 H33A 121.9 . . ? N6 C34 C33 126(2) . . ? N6 C34 H34A 117.2 . . ? C33 C34 H34A 117.2 . . ? N6 C35 C31 122.8(18) . . ? N6 C35 C36 117.5(13) . . ? C31 C35 C36 119.6(17) . . ? N5 C36 C28 120.9(16) . . ? N5 C36 C35 117.8(14) . . ? C28 C36 C35 121.2(16) . . ? N7 C37 C38 118(2) . . ? N7 C37 H37A 120.9 . . ? C38 C37 H37A 120.9 . . ? C39 C38 C37 123(2) . . ? C39 C38 H38A 118.5 . . ? C37 C38 H38A 118.5 . . ? C38 C39 C40 118(3) . . ? C38 C39 H39A 121.2 . . ? C40 C39 H39A 121.2 . . ? C48 C40 C39 119(2) . . ? C48 C40 C41 115(2) . . ? C39 C40 C41 125(2) . . ? C42 C41 C40 120(2) . . ? C42 C41 H41A 119.9 . . ? C40 C41 H41A 119.9 . . ? C41 C42 C43 128(3) . . ? C41 C42 H42A 116.0 . . ? C43 C42 H42A 116.0 . . ? C45 C46 N8 122(2) . . ? C45 C46 H46A 119.0 . . ? N8 C46 H46A 119.0 . . ? N8 C47 C48 116.5(16) . . ? N8 C47 C43 121(2) . . ? C48 C47 C43 121.8(19) . . ? N7 C48 C40 122(2) . . ? N7 C48 C47 117.4(15) . . ? C40 C48 C47 120.4(19) . . ? C31 C32 C33 119.9(19) . . ? C31 C32 H32A 120.0 . . ? C33 C32 H32A 120.0 . . ? C45 C44 C43 122(2) . . ? C45 C44 H44A 119.2 . . ? C43 C44 H44A 119.2 . . ? C42 C43 C44 129(3) . . ? C42 C43 C47 114(3) . . ? C44 C43 C47 116(2) . . ? C44 C45 C46 120(3) . . ? C44 C45 H45A 120.0 . . ? C46 C45 H45A 120.0 . . ? C70 N12 C71 116(2) . . ? C70 N12 Cu4 129.8(19) . . ? C71 N12 Cu4 114.3(15) . . ? N12 C71 C67 128(2) . . ? N12 C71 C72 116.9(19) . . ? C67 C71 C72 115(2) . . ? C61 N11 C72 116(3) . . ? C61 N11 Cu4 137(2) . . ? C72 N11 Cu4 107.7(18) . . ? N11 C72 C71 119(2) . . ? N11 C72 C64 118(3) . . ? C71 C72 C64 122(2) . . ? C68 C67 C71 113(3) . . ? C68 C67 C66 128(3) . . ? C71 C67 C66 118(2) . . ? N12 C70 C69 126(3) . . ? N12 C70 H70A 116.9 . . ? C69 C70 H70A 116.9 . . ? C65 C66 C67 123(3) . . ? C65 C66 H66A 118.6 . . ? C67 C66 H66A 118.6 . . ? C63 C64 C65 133(4) . . ? C63 C64 C72 115(4) . . ? C65 C64 C72 112(3) . . ? C67 C68 C69 120(3) . . ? C67 C68 H68A 120.2 . . ? C69 C68 H68A 120.2 . . ? C70 C69 C68 117(3) . . ? C70 C69 H69A 121.5 . . ? C68 C69 H69A 121.5 . . ? C62 C61 N11 132(4) . . ? C62 C61 H61A 114.2 . . ? N11 C61 H61A 114.2 . . ? C66 C65 C64 129(3) . . ? C66 C65 H65A 115.6 . . ? C64 C65 H65A 115.6 . . ? C61 C62 C63 108(4) . . ? C61 C62 H62A 125.9 . . ? C63 C62 H62A 125.9 . . ? C64 C63 C62 131(5) . . ? C64 C63 H63A 114.5 . . ? C62 C63 H63A 114.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.889 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 3.247 _refine_diff_density_min -3.045 _refine_diff_density_rms 0.293 # Attachment 'k-4.cif' data_k _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 893585' #TrackingRef 'k-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H104 Br4 Cu9 N24 O44 P W12' _chemical_formula_weight 6003.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.2219(15) _cell_length_b 16.0271(16) _cell_length_c 18.1640(19) _cell_angle_alpha 74.681(2) _cell_angle_beta 74.614(2) _cell_angle_gamma 66.1360(10) _cell_volume 3844.9(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.593 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2791 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.284 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1063 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1647 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23409 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0340 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0856 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.41 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 17011 _reflns_number_gt 11150 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint used: ISOR 0.001 c52 o5 c30 c29 o20 o18 delu 0.02 c49 c50 delu 0.02 c51 c52 delu 0.02 c55 c56 delu 0.02 c31 c32 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0852P)^2^+19.6845P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17011 _refine_ls_number_parameters 1088 _refine_ls_number_restraints 40 _refine_ls_R_factor_all 0.1013 _refine_ls_R_factor_gt 0.0600 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1807 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1583 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.22302(18) 0.4986(2) 0.50565(13) 0.0865(7) Uani 1 1 d . . . Br2 Br -0.02606(16) 0.64752(13) 0.44284(13) 0.0676(6) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.11450(18) 0.4876(2) 0.61238(14) 0.0709(7) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.0000 0.5000 0.5000 0.117(2) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 0.12359(19) 0.55530(18) 0.37643(19) 0.0797(9) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.1327(19) 0.7110(16) 0.2351(19) 0.095(8) Uani 1 1 d U . . H49A H 0.0827 0.7541 0.2628 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.180(3) 0.740(2) 0.152(2) 0.121(12) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.1578 0.8027 0.1292 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.253(2) 0.680(2) 0.110(2) 0.111(10) Uani 1 1 d U . . H51A H 0.2780 0.7004 0.0589 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.289(2) 0.588(2) 0.1449(17) 0.090(7) Uani 1 1 d U . . C53 C 0.3648(19) 0.523(3) 0.1103(18) 0.111(11) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.3984 0.5409 0.0618 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.3940(16) 0.431(2) 0.1445(14) 0.089(9) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.4414 0.3876 0.1156 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.3565(14) 0.4004(18) 0.2190(14) 0.073(6) Uani 1 1 d U . . C56 C 0.3863(15) 0.311(2) 0.2554(19) 0.093(8) Uani 1 1 d U . . H56A H 0.4380 0.2656 0.2310 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.336(2) 0.2869(15) 0.3334(18) 0.104(10) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.3542 0.2258 0.3594 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.2564(16) 0.3595(18) 0.3700(16) 0.083(7) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.2253 0.3442 0.4203 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.2724(14) 0.4673(15) 0.2640(12) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.2411(12) 0.5617(16) 0.2242(12) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.1554(15) 0.2956(14) 0.7214(13) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.2037 0.2701 0.6815 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.1389(16) 0.2394(11) 0.7901(14) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.1774 0.1768 0.7983 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.0669(13) 0.2760(12) 0.8446(11) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.0529 0.2374 0.8906 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.0122(13) 0.3687(12) 0.8360(10) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C65 C -0.0666(11) 0.4116(12) 0.8951(9) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H65A H -0.0808 0.3756 0.9427 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.1195(13) 0.5030(12) 0.8816(9) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H66A H -0.1696 0.5295 0.9201 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C67 C -0.0995(10) 0.5599(10) 0.8085(9) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C68 C -0.1555(12) 0.6549(12) 0.7905(11) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H68A H -0.2076 0.6838 0.8268 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.1328(14) 0.7033(11) 0.7204(10) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H69A H -0.1695 0.7658 0.7072 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.0531(14) 0.6582(13) 0.6674(10) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H70A H -0.0377 0.6934 0.6197 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C71 C -0.0211(11) 0.5156(10) 0.7521(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.0343(10) 0.4221(11) 0.7662(9) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1655(13) 0.6221(13) 0.2662(12) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.2272(11) 0.4454(11) 0.3346(11) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1040(10) 0.3867(10) 0.7099(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.0035(10) 0.5667(9) 0.6803(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.67590(4) 0.77312(3) -0.00326(3) 0.02688(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.61142(4) 0.92222(3) -0.18005(3) 0.02420(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.44069(5) 0.82841(4) -0.04593(3) 0.03295(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.32936(5) 0.90807(4) 0.13321(4) 0.04161(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.73013(5) 0.94484(6) 0.04296(4) 0.0527(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.56506(4) 0.84838(4) 0.17650(3) 0.03285(15) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 1.0000 0.0000 0.0122(8) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.4599(11) 1.0788(10) 0.0405(8) 0.014(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.4223(12) 0.9601(10) 0.0080(9) 0.019(4) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.5826(10) 0.9206(10) 0.0382(9) 0.015(3) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.5376(11) 1.0256(10) -0.0865(8) 0.013(3) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.7506(10) 1.0059(9) -0.0617(8) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.6867(8) 0.8256(8) -0.1096(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7561(8) 0.6653(7) -0.0058(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5151(8) 0.8667(8) -0.1425(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2491(9) 0.8647(8) 0.1967(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6673(7) 0.8845(9) -0.2655(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5971(9) 0.7792(8) 0.2607(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4153(11) 0.7451(8) -0.0685(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5649(8) 0.7564(8) -0.0146(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6689(9) 0.8918(9) 0.1418(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6261(9) 0.7665(10) 0.1047(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6845(8) 0.9923(7) -0.1771(9) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5131(8) 1.0365(7) -0.2102(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3817(9) 0.8244(8) 0.0604(7) 0.058(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.7534(10) 0.8325(10) 0.0083(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4448(10) 0.8398(9) 0.1744(8) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.3381(10) 0.9388(9) -0.0717(6) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8466(10) 0.9222(10) 0.0589(8) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.59568(15) 0.28041(13) 0.33424(11) 0.0427(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6137(13) 0.1109(12) 0.2702(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6098 0.1483 0.2215 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6283(12) 0.0187(12) 0.2774(9) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6336 -0.0048 0.2341 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6349(13) -0.0365(11) 0.3459(11) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6457 -0.0989 0.3506 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6256(12) -0.0011(10) 0.4108(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6283(14) -0.0573(13) 0.4902(11) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6362 -0.1196 0.4993 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6188(15) -0.0152(12) 0.5490(9) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6188 -0.0498 0.5989 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6090(12) 0.0785(11) 0.5385(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.6033(13) 0.1177(14) 0.6003(9) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6039 0.0841 0.6506 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5969(15) 0.2075(15) 0.5834(10) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5899 0.2370 0.6235 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6006(12) 0.2571(12) 0.5071(9) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5995 0.3174 0.4978 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6103(10) 0.1320(10) 0.4643(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6129(10) 0.0911(9) 0.4008(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.4386(11) 0.4729(12) 0.3662(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4202 0.4434 0.4159 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3935(14) 0.5655(11) 0.3493(11) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3447 0.5974 0.3859 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4197(11) 0.6112(11) 0.2791(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3893 0.6752 0.2671 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4919(13) 0.5640(11) 0.2241(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.5274(13) 0.6045(11) 0.1458(9) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5006 0.6683 0.1296 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5982(13) 0.5523(11) 0.0957(9) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6145 0.5808 0.0450 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6492(12) 0.4544(11) 0.1180(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.7235(11) 0.3984(13) 0.0731(9) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.7447 0.4233 0.0223 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7675(13) 0.3081(13) 0.0996(10) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.8194 0.2704 0.0684 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7331(11) 0.2723(11) 0.1755(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7609 0.2089 0.1931 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6158(13) 0.4120(10) 0.1950(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.5383(10) 0.4657(9) 0.2469(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6049(9) 0.1490(8) 0.3306(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6055(9) 0.2208(8) 0.4476(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5066(10) 0.4206(9) 0.3184(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6668(9) 0.3204(8) 0.2214(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.86764(16) 0.22177(13) 0.35274(11) 0.0471(5) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.7956(9) 0.3612(8) 0.3163(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.8717(14) 0.0375(13) 0.3169(12) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.8715 0.0654 0.2651 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8787(16) -0.0516(15) 0.3366(18) 0.087(8) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.8860 -0.0850 0.2992 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8750(16) -0.0903(12) 0.4105(19) 0.087(8) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.8781 -0.1514 0.4253 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8666(13) -0.0421(12) 0.4667(12) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.860(2) -0.080(2) 0.5488(17) 0.106(8) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.8617 -0.1408 0.5663 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8515(16) -0.0287(16) 0.6009(15) 0.078(6) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.8438 -0.0542 0.6534 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8540(14) 0.0652(16) 0.5778(11) 0.072(6) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.8462(16) 0.120(3) 0.6251(13) 0.102(10) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.8384 0.0990 0.6784 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8496(17) 0.208(2) 0.5963(16) 0.094(9) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.8434 0.2468 0.6293 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8628(14) 0.2375(14) 0.5153(11) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.8666 0.2959 0.4950 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8654(12) 0.1007(12) 0.4966(10) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.8652(12) 0.0494(10) 0.4419(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.7212(14) 0.4220(13) 0.3529(12) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.6903 0.4031 0.4023 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6870(16) 0.5199(14) 0.3157(16) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.6347 0.5634 0.3414 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.7314(15) 0.5458(13) 0.2449(16) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.7116 0.6082 0.2222 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.8035(16) 0.4841(12) 0.2061(12) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.8646(16) 0.4993(15) 0.1254(13) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.8494 0.5602 0.0990 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.9355(18) 0.4364(17) 0.0896(10) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.9625 0.4523 0.0380 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.9714(13) 0.3438(14) 0.1294(9) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . C44 C 1.0457(16) 0.276(2) 0.0959(10) 0.076(8) Uani 1 1 d . . . H44A H 1.0760 0.2884 0.0448 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.0748(15) 0.1913(18) 0.1358(12) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H45A H 1.1272 0.1444 0.1138 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 1.0270(12) 0.1727(13) 0.2106(10) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H46A H 1.0481 0.1117 0.2367 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.9210(11) 0.3198(10) 0.2071(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.8418(13) 0.3891(11) 0.2440(10) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.8649(10) 0.0904(8) 0.3687(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.8698(11) 0.1866(9) 0.4675(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9543(9) 0.2338(8) 0.2481(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.644(2) 0.7317(16) 0.431(2) 0.201(13) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.852(2) 0.073(2) 0.1206(18) 0.194(11) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0799(15) 0.116(2) 0.0586(14) -0.0316(13) 0.0060(11) -0.0320(15) Br2 0.0700(13) 0.0490(11) 0.0778(15) -0.0197(10) -0.0104(11) -0.0119(10) Cu5 0.0558(14) 0.100(2) 0.0450(14) -0.0290(13) 0.0106(11) -0.0183(14) Cu4 0.225(6) 0.043(2) 0.054(2) -0.0148(18) -0.003(3) -0.028(3) Cu3 0.0669(17) 0.0589(15) 0.110(2) -0.0443(15) 0.0203(15) -0.0232(13) C49 0.089(17) 0.058(14) 0.17(3) -0.022(16) -0.057(17) -0.042(13) C50 0.19(4) 0.073(17) 0.15(2) 0.034(19) -0.11(2) -0.09(2) C51 0.12(2) 0.129(19) 0.15(3) -0.02(2) -0.07(2) -0.08(2) C52 0.090(7) 0.091(7) 0.090(7) -0.0163(16) -0.0164(16) -0.033(3) C53 0.062(17) 0.20(3) 0.11(2) -0.07(3) -0.005(15) -0.08(2) C54 0.052(13) 0.17(3) 0.068(16) -0.084(18) 0.019(11) -0.046(17) C55 0.045(11) 0.105(15) 0.082(16) -0.065(13) -0.012(10) -0.012(12) C56 0.042(12) 0.109(16) 0.14(3) -0.083(17) -0.024(14) 0.005(13) C57 0.16(3) 0.047(13) 0.12(2) -0.028(14) -0.08(2) -0.017(15) C58 0.061(13) 0.100(19) 0.11(2) -0.058(16) -0.030(13) -0.019(13) C59 0.051(11) 0.074(14) 0.059(12) -0.031(11) -0.025(9) -0.012(10) C60 0.027(9) 0.095(16) 0.080(14) -0.044(12) -0.005(9) -0.024(10) C61 0.064(13) 0.061(12) 0.071(14) -0.040(11) -0.020(10) 0.017(10) C62 0.092(16) 0.019(8) 0.100(18) -0.008(10) -0.059(14) 0.017(9) C63 0.055(11) 0.038(9) 0.059(12) -0.009(8) -0.021(9) -0.002(8) C64 0.061(11) 0.048(10) 0.047(10) -0.002(8) -0.027(9) -0.016(9) C65 0.039(9) 0.056(10) 0.036(9) -0.010(8) 0.001(7) -0.018(8) C66 0.066(12) 0.048(10) 0.037(9) -0.016(8) 0.011(8) -0.027(9) C67 0.028(7) 0.035(8) 0.041(9) -0.016(7) -0.004(6) -0.007(6) C68 0.034(9) 0.053(10) 0.063(12) -0.041(9) 0.009(8) -0.009(8) C69 0.072(12) 0.027(8) 0.054(11) -0.021(8) -0.014(9) -0.003(8) C70 0.078(13) 0.054(11) 0.040(10) -0.004(8) -0.002(9) -0.042(10) C71 0.038(8) 0.037(8) 0.041(9) -0.025(7) -0.008(7) 0.000(7) C72 0.028(7) 0.042(8) 0.044(9) -0.020(7) -0.012(6) -0.004(6) N9 0.072(12) 0.072(12) 0.117(16) -0.048(11) -0.030(11) -0.031(10) N10 0.051(9) 0.051(9) 0.085(13) -0.020(9) -0.027(9) -0.011(8) N11 0.046(8) 0.058(9) 0.041(8) -0.026(7) -0.011(6) 0.009(7) N12 0.047(8) 0.045(8) 0.035(7) -0.005(6) -0.009(6) -0.010(6) W1 0.0339(3) 0.0175(2) 0.0216(3) -0.0070(2) 0.0004(2) -0.0028(2) W2 0.0331(3) 0.0213(3) 0.0136(2) -0.00800(19) 0.0001(2) -0.0049(2) W3 0.0558(4) 0.0266(3) 0.0199(3) -0.0084(2) -0.0040(2) -0.0174(3) W4 0.0457(4) 0.0356(3) 0.0327(3) -0.0025(3) 0.0101(3) -0.0166(3) W5 0.0450(4) 0.0721(5) 0.0357(4) -0.0176(3) -0.0084(3) -0.0101(4) W6 0.0471(4) 0.0297(3) 0.0170(3) 0.0010(2) -0.0068(2) -0.0116(3) P1 0.016(2) 0.0132(19) 0.0069(18) -0.0009(15) -0.0046(14) -0.0035(16) O1 0.024(8) 0.013(7) 0.005(7) -0.002(6) -0.002(6) -0.008(6) O2 0.024(9) 0.016(8) 0.014(8) -0.012(6) 0.003(6) -0.002(7) O3 0.011(7) 0.017(8) 0.016(8) -0.006(6) -0.011(6) 0.004(6) O4 0.024(8) 0.007(7) 0.008(7) 0.001(6) -0.008(6) -0.003(6) O5 0.070(4) 0.069(4) 0.068(4) -0.0125(12) -0.0124(12) -0.0233(16) O6 0.045(6) 0.060(7) 0.036(6) 0.025(5) -0.020(5) -0.027(6) O7 0.055(7) 0.024(5) 0.044(7) 0.008(5) 0.001(5) 0.009(5) O8 0.044(6) 0.055(7) 0.046(7) 0.017(5) -0.019(5) -0.027(6) O9 0.073(8) 0.053(7) 0.055(8) -0.019(6) 0.014(6) -0.041(7) O10 0.035(6) 0.082(8) 0.028(6) -0.029(6) -0.006(4) -0.003(6) O11 0.065(8) 0.045(6) 0.038(6) -0.008(5) -0.017(6) -0.007(6) O12 0.116(11) 0.052(7) 0.044(7) -0.007(6) -0.019(7) -0.052(8) O13 0.048(6) 0.055(7) 0.043(6) 0.025(5) -0.021(5) -0.033(6) O14 0.066(8) 0.098(10) 0.040(7) -0.043(7) 0.023(6) -0.053(8) O15 0.062(8) 0.102(10) 0.039(6) -0.043(7) 0.020(5) -0.059(8) O16 0.048(7) 0.025(5) 0.124(12) -0.009(6) -0.048(7) -0.007(5) O17 0.037(6) 0.024(5) 0.111(11) -0.022(6) -0.033(6) -0.002(5) O18 0.059(3) 0.058(3) 0.057(3) -0.0105(11) -0.0106(11) -0.0195(15) O19 0.082(9) 0.099(10) 0.032(6) -0.037(7) 0.021(6) -0.060(8) O20 0.069(4) 0.069(4) 0.070(4) -0.0126(12) -0.0130(12) -0.0250(16) O21 0.098(10) 0.064(8) 0.020(6) -0.015(6) 0.002(6) 0.039(7) O22 0.072(9) 0.081(10) 0.065(9) 0.004(8) -0.025(7) -0.023(8) Cu1 0.0627(13) 0.0337(10) 0.0288(10) 0.0045(8) -0.0077(9) -0.0210(9) C1 0.071(12) 0.051(10) 0.028(8) -0.015(7) 0.000(8) -0.026(9) C2 0.061(11) 0.065(11) 0.034(9) -0.023(8) -0.016(8) -0.029(9) C3 0.070(12) 0.033(8) 0.062(12) -0.012(8) -0.022(9) -0.023(8) C4 0.053(10) 0.036(8) 0.042(9) -0.002(7) -0.011(7) -0.026(7) C5 0.077(14) 0.048(10) 0.050(12) 0.010(9) -0.005(10) -0.018(10) C6 0.094(14) 0.055(11) 0.017(8) 0.017(7) -0.011(8) -0.031(10) C7 0.050(9) 0.050(9) 0.016(7) 0.007(6) 0.000(6) -0.021(8) C8 0.062(11) 0.072(13) 0.014(7) 0.001(8) -0.008(7) -0.015(10) C9 0.082(14) 0.088(15) 0.022(8) -0.022(9) -0.001(8) -0.028(12) C10 0.062(11) 0.056(10) 0.034(9) -0.015(8) -0.003(8) -0.030(9) C11 0.032(7) 0.035(8) 0.025(7) -0.003(6) -0.001(6) -0.012(6) C12 0.030(7) 0.034(7) 0.022(7) -0.005(6) -0.006(5) -0.014(6) C13 0.031(8) 0.062(11) 0.037(9) -0.009(8) 0.009(7) -0.017(8) C14 0.064(12) 0.034(9) 0.058(12) -0.021(8) 0.003(9) -0.001(8) C15 0.031(8) 0.034(8) 0.066(11) -0.013(8) -0.009(7) -0.015(7) C16 0.072(12) 0.036(8) 0.036(9) -0.003(7) -0.025(8) -0.030(8) C17 0.062(11) 0.033(8) 0.043(9) 0.008(7) -0.017(8) -0.025(8) C18 0.088(13) 0.038(9) 0.030(8) 0.013(7) -0.023(8) -0.048(9) C19 0.050(10) 0.043(9) 0.044(9) 0.016(8) -0.028(8) -0.026(8) C20 0.036(9) 0.070(12) 0.029(8) -0.003(8) -0.004(6) -0.022(8) C21 0.052(10) 0.060(11) 0.053(11) -0.031(9) 0.005(8) -0.026(9) C22 0.029(8) 0.044(9) 0.052(10) -0.014(8) -0.008(7) -0.006(7) C23 0.071(11) 0.034(8) 0.034(8) 0.007(7) -0.012(8) -0.036(8) C24 0.035(8) 0.024(7) 0.033(8) -0.003(6) -0.005(6) -0.017(6) N1 0.039(7) 0.034(6) 0.032(7) -0.007(5) -0.015(5) -0.008(5) N2 0.040(7) 0.041(7) 0.019(6) -0.004(5) 0.000(5) -0.022(6) N3 0.059(8) 0.041(7) 0.026(6) -0.008(6) -0.003(6) -0.029(7) N4 0.054(8) 0.029(6) 0.028(6) 0.006(5) -0.014(6) -0.022(6) Cu2 0.0684(14) 0.0360(10) 0.0294(10) 0.0038(8) -0.0032(9) -0.0209(10) N7 0.035(7) 0.031(6) 0.036(7) -0.007(5) -0.001(5) -0.015(5) C25 0.064(12) 0.053(11) 0.060(12) -0.020(9) -0.007(9) -0.024(9) C26 0.071(15) 0.050(13) 0.14(3) -0.024(15) -0.030(16) -0.010(11) C27 0.083(16) 0.014(8) 0.15(3) -0.008(12) -0.031(17) -0.005(9) C28 0.056(11) 0.040(10) 0.064(13) 0.017(9) -0.014(9) -0.020(9) C29 0.106(9) 0.106(9) 0.106(9) -0.0186(18) -0.0191(18) -0.038(3) C30 0.078(6) 0.078(6) 0.078(6) -0.0134(15) -0.0140(15) -0.028(2) C31 0.058(12) 0.098(17) 0.042(11) 0.018(10) -0.020(9) -0.023(12) C32 0.061(14) 0.22(3) 0.032(11) -0.015(15) -0.016(10) -0.053(19) C33 0.061(15) 0.15(3) 0.087(19) -0.066(19) -0.007(13) -0.033(17) C34 0.062(12) 0.071(13) 0.052(12) -0.025(10) -0.012(9) -0.018(10) C35 0.054(10) 0.052(10) 0.038(9) 0.016(8) -0.017(8) -0.024(8) C36 0.047(9) 0.033(8) 0.040(9) 0.004(7) -0.010(7) -0.007(7) C37 0.067(12) 0.057(11) 0.068(13) -0.035(10) -0.020(10) -0.016(10) C38 0.056(13) 0.055(12) 0.11(2) -0.036(13) -0.027(13) 0.006(10) C39 0.052(12) 0.035(10) 0.12(2) -0.015(12) -0.048(13) -0.006(9) C40 0.095(15) 0.039(10) 0.074(14) 0.015(9) -0.055(12) -0.040(11) C41 0.075(14) 0.072(14) 0.066(14) 0.037(12) -0.044(12) -0.047(12) C42 0.105(17) 0.110(18) 0.028(9) 0.026(11) -0.028(10) -0.086(16) C43 0.053(11) 0.083(13) 0.024(8) 0.016(9) -0.009(8) -0.033(10) C44 0.070(14) 0.16(2) 0.023(9) -0.005(12) 0.007(9) -0.084(16) C45 0.053(12) 0.108(18) 0.056(13) -0.038(13) 0.014(10) -0.029(12) C46 0.036(9) 0.056(11) 0.057(11) -0.018(9) -0.001(8) -0.015(8) C47 0.043(8) 0.044(8) 0.025(7) 0.001(6) -0.006(6) -0.032(7) C48 0.059(11) 0.038(9) 0.044(10) 0.002(7) -0.022(8) -0.022(8) N5 0.059(9) 0.027(6) 0.041(8) -0.005(6) -0.006(6) -0.018(6) N6 0.067(9) 0.040(7) 0.028(7) -0.009(6) 0.000(6) -0.017(7) N8 0.052(8) 0.032(6) 0.030(7) -0.005(5) -0.006(6) -0.013(6) OW1 0.18(2) 0.097(16) 0.31(4) -0.04(2) -0.09(2) 0.003(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 Cu5 2.208(3) . ? Br1 Cu3 2.876(4) . ? Br2 Cu4 2.233(2) . ? Br2 Cu3 2.364(3) . ? Cu5 N12 1.992(13) . ? Cu5 N11 2.080(15) . ? Cu5 Cu4 2.939(3) . ? Cu4 Br2 2.233(2) 2_566 ? Cu4 Cu3 2.724(3) 2_566 ? Cu4 Cu3 2.724(3) . ? Cu4 Cu5 2.939(3) 2_566 ? Cu3 N10 1.998(16) . ? Cu3 N9 2.07(2) . ? C49 N9 1.32(3) . ? C49 C50 1.54(4) . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 C51 1.34(4) . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.39(4) . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C53 1.33(4) . ? C52 C60 1.47(3) . ? C53 C54 1.38(4) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.36(3) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 C56 1.35(3) . ? C55 C59 1.50(3) . ? C56 C57 1.46(4) . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.45(3) . ? C57 H57A 0.9300 . ? C58 N10 1.30(3) . ? C58 H58A 0.9300 . ? C59 N10 1.32(2) . ? C59 C60 1.43(3) . ? C60 N9 1.37(2) . ? C61 N11 1.34(2) . ? C61 C62 1.36(3) . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.32(3) . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.37(2) . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 C72 1.37(2) . ? C64 C65 1.45(2) . ? C65 C66 1.35(2) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.43(2) . ? C66 H66A 0.9300 . ? C67 C68 1.41(2) . ? C67 C71 1.424(19) . ? C68 C69 1.34(2) . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 C70 1.40(2) . ? C69 H69A 0.9300 . ? C70 N12 1.36(2) . ? C70 H70A 0.9300 . ? C71 C72 1.38(2) . ? C71 N12 1.39(2) . ? C72 N11 1.318(18) . ? W1 O7 1.669(10) . ? W1 O19 1.868(12) . ? W1 O6 1.884(10) . ? W1 O13 1.884(10) . ? W1 O15 1.896(10) . ? W1 O3 2.414(15) . ? W1 O1 2.507(15) 2_675 ? W2 O10 1.697(10) . ? W2 O16 1.890(11) . ? W2 O17 1.893(10) . ? W2 O8 1.901(10) . ? W2 O6 1.908(10) . ? W2 O4 2.420(14) . ? W2 O1 2.477(14) 2_675 ? W3 O12 1.701(11) . ? W3 O21 1.871(11) . ? W3 O18 1.899(12) . ? W3 O8 1.916(10) . ? W3 O13 1.920(10) . ? W3 O2 2.443(15) . ? W3 O1 2.546(15) 2_675 ? W4 O9 1.679(11) . ? W4 O16 1.882(12) 2_675 ? W4 O20 1.886(14) . ? W4 O5 1.899(14) 2_675 ? W4 O18 1.921(13) . ? W4 O2 2.472(15) . ? W4 O4 2.511(15) 2_675 ? W5 O22 1.748(14) . ? W5 O21 1.869(12) 2_675 ? W5 O5 1.902(14) . ? W5 O19 1.931(12) . ? W5 O14 1.939(11) . ? W5 O3 2.455(15) . ? W5 O2 2.469(16) 2_675 ? W6 O11 1.694(11) . ? W6 O14 1.873(11) . ? W6 O15 1.887(11) . ? W6 O20 1.901(14) . ? W6 O17 1.905(10) 2_675 ? W6 O3 2.466(15) . ? W6 O4 2.500(14) 2_675 ? P1 O1 1.463(15) . ? P1 O1 1.463(15) 2_675 ? P1 O2 1.516(17) . ? P1 O2 1.516(17) 2_675 ? P1 O4 1.529(14) 2_675 ? P1 O4 1.529(14) . ? P1 O3 1.544(13) . ? P1 O3 1.544(13) 2_675 ? O1 O4 1.65(2) 2_675 ? O1 O2 1.71(2) 2_675 ? O1 O3 1.72(2) 2_675 ? O1 W2 2.477(14) 2_675 ? O1 W1 2.507(15) 2_675 ? O1 W3 2.546(15) 2_675 ? O2 O1 1.71(2) 2_675 ? O2 O4 1.79(2) 2_675 ? O2 O3 1.85(2) 2_675 ? O2 W5 2.469(16) 2_675 ? O3 O1 1.72(2) 2_675 ? O3 O4 1.77(2) 2_675 ? O3 O2 1.85(2) 2_675 ? O4 O1 1.65(2) 2_675 ? O4 O3 1.77(2) 2_675 ? O4 O2 1.79(2) 2_675 ? O4 W6 2.500(13) 2_675 ? O4 W4 2.511(15) 2_675 ? O5 W4 1.899(14) 2_675 ? O16 W4 1.882(12) 2_675 ? O17 W6 1.905(10) 2_675 ? O21 W5 1.869(12) 2_675 ? Cu1 N2 2.046(11) . ? Cu1 N1 2.072(12) . ? Cu1 N3 2.090(13) . ? Cu1 N4 2.115(12) . ? C1 N1 1.341(19) . ? C1 C2 1.38(2) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.32(2) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.39(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C12 1.38(2) . ? C4 C5 1.49(2) . ? C5 C6 1.36(3) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.41(2) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.39(2) . ? C7 C11 1.393(18) . ? C8 C9 1.36(3) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.40(2) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 N2 1.328(19) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 N2 1.350(18) . ? C11 C12 1.455(19) . ? C12 N1 1.367(17) . ? C13 N3 1.317(19) . ? C13 C14 1.35(2) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.34(2) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.39(2) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C24 1.436(19) . ? C16 C17 1.46(2) . ? C17 C18 1.36(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.44(2) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.35(2) . ? C19 C23 1.44(2) . ? C20 C21 1.34(2) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.39(2) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.254(19) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 N4 1.375(18) . ? C23 C24 1.43(2) . ? C24 N3 1.377(17) . ? Cu2 N6 2.016(13) . ? Cu2 N8 2.017(12) . ? Cu2 N7 2.063(12) . ? Cu2 N5 2.064(12) . ? N7 C37 1.31(2) . ? N7 C48 1.369(19) . ? C25 C26 1.34(3) . ? C25 N5 1.38(2) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.32(3) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.39(3) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C36 1.41(2) . ? C28 C29 1.45(3) . ? C29 C30 1.36(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.46(3) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.34(4) . ? C31 C35 1.42(2) . ? C32 C33 1.39(4) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.41(3) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 N6 1.30(2) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 N6 1.36(2) . ? C35 C36 1.45(2) . ? C36 N5 1.319(19) . ? C37 C38 1.47(3) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.33(3) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.33(3) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C48 1.44(2) . ? C40 C41 1.53(3) . ? C41 C42 1.30(3) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.42(3) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C44 1.35(3) . ? C43 C47 1.45(2) . ? C44 C45 1.31(3) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.38(3) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 N8 1.313(19) . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 N8 1.344(18) . ? C47 C48 1.42(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cu5 Br1 Cu3 107.27(13) . . ? Cu4 Br2 Cu3 72.61(9) . . ? N12 Cu5 N11 81.0(5) . . ? N12 Cu5 Br1 140.9(4) . . ? N11 Cu5 Br1 136.1(4) . . ? N12 Cu5 Cu4 96.1(4) . . ? N11 Cu5 Cu4 112.1(4) . . ? Br1 Cu5 Cu4 81.79(10) . . ? Br2 Cu4 Br2 180.000(1) . 2_566 ? Br2 Cu4 Cu3 124.09(8) . 2_566 ? Br2 Cu4 Cu3 55.91(8) 2_566 2_566 ? Br2 Cu4 Cu3 55.91(8) . . ? Br2 Cu4 Cu3 124.09(8) 2_566 . ? Cu3 Cu4 Cu3 180.000(1) 2_566 . ? Br2 Cu4 Cu5 98.29(8) . . ? Br2 Cu4 Cu5 81.71(8) 2_566 . ? Cu3 Cu4 Cu5 86.93(9) 2_566 . ? Cu3 Cu4 Cu5 93.07(9) . . ? Br2 Cu4 Cu5 81.71(8) . 2_566 ? Br2 Cu4 Cu5 98.29(8) 2_566 2_566 ? Cu3 Cu4 Cu5 93.07(9) 2_566 2_566 ? Cu3 Cu4 Cu5 86.93(9) . 2_566 ? Cu5 Cu4 Cu5 180.000(1) . 2_566 ? N10 Cu3 N9 81.4(7) . . ? N10 Cu3 Br2 160.1(5) . . ? N9 Cu3 Br2 113.0(5) . . ? N10 Cu3 Cu4 110.3(5) . . ? N9 Cu3 Cu4 157.0(5) . . ? Br2 Cu3 Cu4 51.48(7) . . ? N10 Cu3 Br1 86.9(5) . . ? N9 Cu3 Br1 126.5(5) . . ? Br2 Cu3 Br1 94.42(12) . . ? Cu4 Cu3 Br1 75.09(10) . . ? N9 C49 C50 118(3) . . ? N9 C49 H49A 121.2 . . ? C50 C49 H49A 121.2 . . ? C51 C50 C49 123(3) . . ? C51 C50 H50A 118.5 . . ? C49 C50 H50A 118.5 . . ? C50 C51 C52 119(3) . . ? C50 C51 H51A 120.7 . . ? C52 C51 H51A 120.7 . . ? C53 C52 C51 124(3) . . ? C53 C52 C60 120(3) . . ? C51 C52 C60 117(3) . . ? C52 C53 C54 122(3) . . ? C52 C53 H53A 119.1 . . ? C54 C53 H53A 119.1 . . ? C55 C54 C53 123(2) . . ? C55 C54 H54A 118.5 . . ? C53 C54 H54A 118.6 . . ? C56 C55 C54 124(2) . . ? C56 C55 C59 116(2) . . ? C54 C55 C59 120(2) . . ? C55 C56 C57 119(2) . . ? C55 C56 H56A 120.6 . . ? C57 C56 H56A 120.6 . . ? C58 C57 C56 119(2) . . ? C58 C57 H57A 120.4 . . ? C56 C57 H57A 120.4 . . ? N10 C58 C57 122(3) . . ? N10 C58 H58A 119.0 . . ? C57 C58 H58A 119.0 . . ? N10 C59 C60 119.7(18) . . ? N10 C59 C55 125(2) . . ? C60 C59 C55 115(2) . . ? N9 C60 C59 114.6(19) . . ? N9 C60 C52 125(2) . . ? C59 C60 C52 121(2) . . ? N11 C61 C62 121.7(18) . . ? N11 C61 H61A 119.1 . . ? C62 C61 H61A 119.1 . . ? C63 C62 C61 118.3(16) . . ? C63 C62 H62A 120.8 . . ? C61 C62 H62A 120.8 . . ? C62 C63 C64 122.3(19) . . ? C62 C63 H63A 118.8 . . ? C64 C63 H63A 118.8 . . ? C63 C64 C72 116.5(17) . . ? C63 C64 C65 123.9(17) . . ? C72 C64 C65 119.6(15) . . ? C66 C65 C64 120.6(15) . . ? C66 C65 H65A 119.7 . . ? C64 C65 H65A 119.7 . . ? C65 C66 C67 120.9(15) . . ? C65 C66 H66A 119.6 . . ? C67 C66 H66A 119.6 . . ? C68 C67 C71 120.0(14) . . ? C68 C67 C66 122.9(14) . . ? C71 C67 C66 117.0(14) . . ? C69 C68 C67 119.3(14) . . ? C69 C68 H68A 120.3 . . ? C67 C68 H68A 120.3 . . ? C68 C69 C70 119.0(15) . . ? C68 C69 H69A 120.5 . . ? C70 C69 H69A 120.5 . . ? N12 C70 C69 125.0(15) . . ? N12 C70 H70A 117.5 . . ? C69 C70 H70A 117.5 . . ? C72 C71 N12 117.5(13) . . ? C72 C71 C67 122.2(15) . . ? N12 C71 C67 120.2(13) . . ? N11 C72 C64 122.3(15) . . ? N11 C72 C71 118.0(15) . . ? C64 C72 C71 119.6(15) . . ? C49 N9 C60 119(2) . . ? C49 N9 Cu3 129.5(19) . . ? C60 N9 Cu3 111.3(15) . . ? C58 N10 C59 119(2) . . ? C58 N10 Cu3 127.9(17) . . ? C59 N10 Cu3 113.0(13) . . ? C72 N11 C61 118.8(17) . . ? C72 N11 Cu5 111.6(11) . . ? C61 N11 Cu5 129.7(13) . . ? C70 N12 C71 116.3(13) . . ? C70 N12 Cu5 131.7(11) . . ? C71 N12 Cu5 111.9(10) . . ? O7 W1 O19 101.5(6) . . ? O7 W1 O6 101.4(5) . . ? O19 W1 O6 89.7(5) . . ? O7 W1 O13 99.0(6) . . ? O19 W1 O13 159.5(6) . . ? O6 W1 O13 85.9(4) . . ? O7 W1 O15 101.0(6) . . ? O19 W1 O15 87.9(5) . . ? O6 W1 O15 157.5(6) . . ? O13 W1 O15 88.5(5) . . ? O7 W1 O3 160.8(5) . . ? O19 W1 O3 66.6(5) . . ? O6 W1 O3 93.8(5) . . ? O13 W1 O3 93.7(5) . . ? O15 W1 O3 64.8(5) . . ? O7 W1 O1 158.4(6) . 2_675 ? O19 W1 O1 94.3(6) . 2_675 ? O6 W1 O1 63.8(5) . 2_675 ? O13 W1 O1 65.8(5) . 2_675 ? O15 W1 O1 94.1(5) . 2_675 ? O3 W1 O1 40.7(5) . 2_675 ? O10 W2 O16 101.1(6) . . ? O10 W2 O17 102.7(6) . . ? O16 W2 O17 87.0(4) . . ? O10 W2 O8 102.6(6) . . ? O16 W2 O8 156.3(6) . . ? O17 W2 O8 89.3(5) . . ? O10 W2 O6 101.4(5) . . ? O16 W2 O6 87.1(5) . . ? O17 W2 O6 155.9(6) . . ? O8 W2 O6 86.7(4) . . ? O10 W2 O4 159.8(5) . . ? O16 W2 O4 64.8(6) . . ? O17 W2 O4 63.9(5) . . ? O8 W2 O4 92.6(5) . . ? O6 W2 O4 92.6(5) . . ? O10 W2 O1 160.7(6) . 2_675 ? O16 W2 O1 91.3(6) . 2_675 ? O17 W2 O1 92.6(5) . 2_675 ? O8 W2 O1 65.4(5) . 2_675 ? O6 W2 O1 64.2(5) . 2_675 ? O4 W2 O1 39.4(5) . 2_675 ? O12 W3 O21 104.7(7) . . ? O12 W3 O18 101.4(6) . . ? O21 W3 O18 90.0(5) . . ? O12 W3 O8 101.3(6) . . ? O21 W3 O8 86.0(5) . . ? O18 W3 O8 157.2(5) . . ? O12 W3 O13 100.7(6) . . ? O21 W3 O13 154.4(6) . . ? O18 W3 O13 88.7(5) . . ? O8 W3 O13 85.4(4) . . ? O12 W3 O2 161.4(6) . . ? O21 W3 O2 64.0(6) . . ? O18 W3 O2 65.3(5) . . ? O8 W3 O2 92.9(5) . . ? O13 W3 O2 92.4(5) . . ? O12 W3 O1 158.6(6) . 2_675 ? O21 W3 O1 90.0(6) . 2_675 ? O18 W3 O1 93.9(5) . 2_675 ? O8 W3 O1 63.7(5) . 2_675 ? O13 W3 O1 64.5(5) . 2_675 ? O2 W3 O1 40.0(5) . 2_675 ? O9 W4 O16 101.8(6) . 2_675 ? O9 W4 O20 101.9(6) . . ? O16 W4 O20 88.0(5) 2_675 . ? O9 W4 O5 100.9(6) . 2_675 ? O16 W4 O5 88.8(5) 2_675 2_675 ? O20 W4 O5 157.2(6) . 2_675 ? O9 W4 O18 101.1(5) . . ? O16 W4 O18 157.1(6) 2_675 . ? O20 W4 O18 86.3(6) . . ? O5 W4 O18 87.9(6) 2_675 . ? O9 W4 O2 159.9(6) . . ? O16 W4 O2 93.6(6) 2_675 . ? O20 W4 O2 91.5(6) . . ? O5 W4 O2 66.2(6) 2_675 . ? O18 W4 O2 64.4(5) . . ? O9 W4 O4 158.0(6) . 2_675 ? O16 W4 O4 62.8(5) 2_675 2_675 ? O20 W4 O4 63.9(5) . 2_675 ? O5 W4 O4 94.7(5) 2_675 2_675 ? O18 W4 O4 94.8(5) . 2_675 ? O2 W4 O4 42.1(5) . 2_675 ? O22 W5 O21 100.9(7) . 2_675 ? O22 W5 O5 95.3(6) . . ? O21 W5 O5 88.4(5) 2_675 . ? O22 W5 O19 100.1(6) . . ? O21 W5 O19 159.0(7) 2_675 . ? O5 W5 O19 90.5(5) . . ? O22 W5 O14 103.0(6) . . ? O21 W5 O14 88.1(5) 2_675 . ? O5 W5 O14 161.7(6) . . ? O19 W5 O14 86.3(5) . . ? O22 W5 O3 160.7(6) . . ? O21 W5 O3 94.4(6) 2_675 . ? O5 W5 O3 96.8(5) . . ? O19 W5 O3 64.9(5) . . ? O14 W5 O3 65.5(5) . . ? O22 W5 O2 155.0(6) . 2_675 ? O21 W5 O2 63.4(6) 2_675 2_675 ? O5 W5 O2 66.3(5) . 2_675 ? O19 W5 O2 97.1(6) . 2_675 ? O14 W5 O2 96.2(5) . 2_675 ? O3 W5 O2 44.2(5) . 2_675 ? O11 W6 O14 99.2(6) . . ? O11 W6 O15 102.7(6) . . ? O14 W6 O15 88.8(5) . . ? O11 W6 O20 104.3(6) . . ? O14 W6 O20 156.3(6) . . ? O15 W6 O20 87.8(5) . . ? O11 W6 O17 101.2(5) . 2_675 ? O14 W6 O17 88.0(5) . 2_675 ? O15 W6 O17 156.1(6) . 2_675 ? O20 W6 O17 85.7(5) . 2_675 ? O11 W6 O3 159.0(5) . . ? O14 W6 O3 66.1(5) . . ? O15 W6 O3 63.7(5) . . ? O20 W6 O3 91.6(5) . . ? O17 W6 O3 93.4(5) 2_675 . ? O11 W6 O4 159.0(5) . 2_675 ? O14 W6 O4 93.0(6) . 2_675 ? O15 W6 O4 94.5(5) . 2_675 ? O20 W6 O4 64.0(5) . 2_675 ? O17 W6 O4 62.0(5) 2_675 2_675 ? O3 W6 O4 41.8(5) . 2_675 ? O1 P1 O1 180.0(9) . 2_675 ? O1 P1 O2 109.9(8) . . ? O1 P1 O2 70.1(8) 2_675 . ? O1 P1 O2 70.1(8) . 2_675 ? O1 P1 O2 109.9(8) 2_675 2_675 ? O2 P1 O2 180.0(12) . 2_675 ? O1 P1 O4 67.0(8) . 2_675 ? O1 P1 O4 113.0(8) 2_675 2_675 ? O2 P1 O4 72.0(8) . 2_675 ? O2 P1 O4 108.0(8) 2_675 2_675 ? O1 P1 O4 113.0(8) . . ? O1 P1 O4 67.0(8) 2_675 . ? O2 P1 O4 108.0(8) . . ? O2 P1 O4 72.0(8) 2_675 . ? O4 P1 O4 180.0(11) 2_675 . ? O1 P1 O3 110.5(8) . . ? O1 P1 O3 69.5(8) 2_675 . ? O2 P1 O3 105.5(8) . . ? O2 P1 O3 74.5(8) 2_675 . ? O4 P1 O3 70.4(8) 2_675 . ? O4 P1 O3 109.6(8) . . ? O1 P1 O3 69.5(8) . 2_675 ? O1 P1 O3 110.5(8) 2_675 2_675 ? O2 P1 O3 74.5(8) . 2_675 ? O2 P1 O3 105.5(8) 2_675 2_675 ? O4 P1 O3 109.6(8) 2_675 2_675 ? O4 P1 O3 70.4(8) . 2_675 ? O3 P1 O3 180.000(3) . 2_675 ? P1 O1 O4 58.4(7) . 2_675 ? P1 O1 O2 56.4(7) . 2_675 ? O4 O1 O2 94.2(10) 2_675 2_675 ? P1 O1 O3 57.5(7) . 2_675 ? O4 O1 O3 96.5(11) 2_675 2_675 ? O2 O1 O3 90.6(10) 2_675 2_675 ? P1 O1 W2 126.9(8) . 2_675 ? O4 O1 W2 68.5(7) 2_675 2_675 ? O2 O1 W2 132.5(9) 2_675 2_675 ? O3 O1 W2 133.6(9) 2_675 2_675 ? P1 O1 W1 124.2(8) . 2_675 ? O4 O1 W1 132.9(10) 2_675 2_675 ? O2 O1 W1 127.8(9) 2_675 2_675 ? O3 O1 W1 66.7(7) 2_675 2_675 ? W2 O1 W1 91.3(5) 2_675 2_675 ? P1 O1 W3 123.1(8) . 2_675 ? O4 O1 W3 130.5(9) 2_675 2_675 ? O2 O1 W3 66.7(7) 2_675 2_675 ? O3 O1 W3 127.2(9) 2_675 2_675 ? W2 O1 W3 90.9(5) 2_675 2_675 ? W1 O1 W3 89.9(5) 2_675 2_675 ? P1 O2 O1 53.5(7) . 2_675 ? P1 O2 O4 54.3(7) . 2_675 ? O1 O2 O4 90.9(11) 2_675 2_675 ? P1 O2 O3 53.4(7) . 2_675 ? O1 O2 O3 87.7(10) 2_675 2_675 ? O4 O2 O3 87.1(9) 2_675 2_675 ? P1 O2 W3 126.7(8) . . ? O1 O2 W3 73.2(7) 2_675 . ? O4 O2 W3 135.4(9) 2_675 . ? O3 O2 W3 131.9(9) 2_675 . ? P1 O2 W5 120.9(8) . 2_675 ? O1 O2 W5 129.8(9) 2_675 2_675 ? O4 O2 W5 128.2(9) 2_675 2_675 ? O3 O2 W5 67.5(6) 2_675 2_675 ? W3 O2 W5 91.4(6) . 2_675 ? P1 O2 W4 124.4(9) . . ? O1 O2 W4 135.9(9) 2_675 . ? O4 O2 W4 70.1(7) 2_675 . ? O3 O2 W4 128.7(8) 2_675 . ? W3 O2 W4 92.5(5) . . ? W5 O2 W4 91.1(5) 2_675 . ? P1 O3 O1 53.0(7) . 2_675 ? P1 O3 O4 54.4(6) . 2_675 ? O1 O3 O4 91.4(10) 2_675 2_675 ? P1 O3 O2 52.1(7) . 2_675 ? O1 O3 O2 86.2(9) 2_675 2_675 ? O4 O3 O2 85.6(9) 2_675 2_675 ? P1 O3 W1 125.6(8) . . ? O1 O3 W1 72.6(7) 2_675 . ? O4 O3 W1 136.0(10) 2_675 . ? O2 O3 W1 131.8(9) 2_675 . ? P1 O3 W5 120.4(8) . . ? O1 O3 W5 129.6(9) 2_675 . ? O4 O3 W5 126.9(9) 2_675 . ? O2 O3 W5 68.3(7) 2_675 . ? W1 O3 W5 92.6(5) . . ? P1 O3 W6 124.6(8) . . ? O1 O3 W6 135.4(10) 2_675 . ? O4 O3 W6 70.1(7) 2_675 . ? O2 O3 W6 130.0(9) 2_675 . ? W1 O3 W6 92.7(5) . . ? W5 O3 W6 91.9(5) . . ? P1 O4 O1 54.6(7) . 2_675 ? P1 O4 O3 55.2(7) . 2_675 ? O1 O4 O3 92.3(10) 2_675 2_675 ? P1 O4 O2 53.7(7) . 2_675 ? O1 O4 O2 90.2(10) 2_675 2_675 ? O3 O4 O2 86.3(9) 2_675 2_675 ? P1 O4 W2 126.7(8) . . ? O1 O4 W2 72.2(7) 2_675 . ? O3 O4 W2 135.2(9) 2_675 . ? O2 O4 W2 133.8(9) 2_675 . ? P1 O4 W6 123.3(8) . 2_675 ? O1 O4 W6 134.8(10) 2_675 2_675 ? O3 O4 W6 68.1(6) 2_675 2_675 ? O2 O4 W6 126.5(8) 2_675 2_675 ? W2 O4 W6 93.2(5) . 2_675 ? P1 O4 W4 121.4(8) . 2_675 ? O1 O4 W4 131.0(9) 2_675 2_675 ? O3 O4 W4 127.0(9) 2_675 2_675 ? O2 O4 W4 67.8(7) 2_675 2_675 ? W2 O4 W4 91.8(5) . 2_675 ? W6 O4 W4 90.8(5) 2_675 2_675 ? W4 O5 W5 136.3(8) 2_675 . ? W1 O6 W2 140.0(7) . . ? W2 O8 W3 139.4(7) . . ? W1 O13 W3 139.6(6) . . ? W6 O14 W5 136.2(7) . . ? W6 O15 W1 137.9(8) . . ? W4 O16 W2 139.8(7) 2_675 . ? W2 O17 W6 140.5(7) . 2_675 ? W3 O18 W4 136.7(7) . . ? W1 O19 W5 135.8(7) . . ? W4 O20 W6 140.8(8) . . ? W5 O21 W3 140.1(9) 2_675 . ? N2 Cu1 N1 81.0(5) . . ? N2 Cu1 N3 114.0(5) . . ? N1 Cu1 N3 143.6(5) . . ? N2 Cu1 N4 148.1(5) . . ? N1 Cu1 N4 102.0(5) . . ? N3 Cu1 N4 82.4(5) . . ? N1 C1 C2 122.8(15) . . ? N1 C1 H1A 118.6 . . ? C2 C1 H1A 118.6 . . ? C3 C2 C1 120.0(15) . . ? C3 C2 H2A 120.0 . . ? C1 C2 H2A 120.0 . . ? C2 C3 C4 120.0(15) . . ? C2 C3 H3A 120.0 . . ? C4 C3 H3A 120.0 . . ? C12 C4 C3 118.0(14) . . ? C12 C4 C5 118.5(15) . . ? C3 C4 C5 123.5(16) . . ? C6 C5 C4 118.1(17) . . ? C6 C5 H5A 120.9 . . ? C4 C5 H5A 120.9 . . ? C5 C6 C7 123.5(15) . . ? C5 C6 H6A 118.2 . . ? C7 C6 H6A 118.2 . . ? C8 C7 C11 118.7(15) . . ? C8 C7 C6 121.4(14) . . ? C11 C7 C6 119.8(15) . . ? C9 C8 C7 116.6(15) . . ? C9 C8 H8A 121.7 . . ? C7 C8 H8A 121.7 . . ? C8 C9 C10 121.9(16) . . ? C8 C9 H9A 119.1 . . ? C10 C9 H9A 119.1 . . ? N2 C10 C9 122.1(17) . . ? N2 C10 H10A 118.9 . . ? C9 C10 H10A 118.9 . . ? N2 C11 C7 124.4(14) . . ? N2 C11 C12 117.5(12) . . ? C7 C11 C12 118.0(13) . . ? N1 C12 C4 122.4(13) . . ? N1 C12 C11 115.9(12) . . ? C4 C12 C11 121.7(13) . . ? N3 C13 C14 125.6(16) . . ? N3 C13 H13A 117.2 . . ? C14 C13 H13A 117.2 . . ? C15 C14 C13 119.2(16) . . ? C15 C14 H14A 120.4 . . ? C13 C14 H14A 120.4 . . ? C14 C15 C16 120.7(15) . . ? C14 C15 H15A 119.7 . . ? C16 C15 H15A 119.7 . . ? C15 C16 C24 117.0(14) . . ? C15 C16 C17 126.5(15) . . ? C24 C16 C17 116.4(15) . . ? C18 C17 C16 122.2(14) . . ? C18 C17 H17A 118.9 . . ? C16 C17 H17A 118.9 . . ? C17 C18 C19 122.5(14) . . ? C17 C18 H18A 118.8 . . ? C19 C18 H18A 118.8 . . ? C20 C19 C18 126.2(15) . . ? C20 C19 C23 117.1(15) . . ? C18 C19 C23 116.6(16) . . ? C21 C20 C19 121.9(15) . . ? C21 C20 H20A 119.1 . . ? C19 C20 H20A 119.1 . . ? C20 C21 C22 117.8(16) . . ? C20 C21 H21A 121.1 . . ? C22 C21 H21A 121.1 . . ? N4 C22 C21 124.0(15) . . ? N4 C22 H22A 118.0 . . ? C21 C22 H22A 118.0 . . ? N4 C23 C24 119.5(13) . . ? N4 C23 C19 118.9(15) . . ? C24 C23 C19 121.2(14) . . ? N3 C24 C23 118.4(12) . . ? N3 C24 C16 120.6(13) . . ? C23 C24 C16 120.9(13) . . ? C1 N1 C12 116.7(13) . . ? C1 N1 Cu1 130.5(11) . . ? C12 N1 Cu1 112.5(9) . . ? C10 N2 C11 116.2(13) . . ? C10 N2 Cu1 130.5(11) . . ? C11 N2 Cu1 113.1(9) . . ? C13 N3 C24 116.7(13) . . ? C13 N3 Cu1 132.3(11) . . ? C24 N3 Cu1 110.2(9) . . ? C22 N4 C23 119.7(13) . . ? C22 N4 Cu1 130.4(11) . . ? C23 N4 Cu1 108.7(10) . . ? N6 Cu2 N8 142.4(6) . . ? N6 Cu2 N7 113.8(5) . . ? N8 Cu2 N7 82.9(5) . . ? N6 Cu2 N5 82.4(5) . . ? N8 Cu2 N5 103.1(5) . . ? N7 Cu2 N5 145.1(5) . . ? C37 N7 C48 120.1(15) . . ? C37 N7 Cu2 130.3(12) . . ? C48 N7 Cu2 109.4(10) . . ? C26 C25 N5 124(2) . . ? C26 C25 H25A 117.9 . . ? N5 C25 H25A 117.9 . . ? C27 C26 C25 118(2) . . ? C27 C26 H26A 121.0 . . ? C25 C26 H26A 121.0 . . ? C26 C27 C28 121.6(19) . . ? C26 C27 H27A 119.2 . . ? C28 C27 H27A 119.2 . . ? C27 C28 C36 117.6(18) . . ? C27 C28 C29 124(2) . . ? C36 C28 C29 118(2) . . ? C30 C29 C28 121(3) . . ? C30 C29 H29A 119.6 . . ? C28 C29 H29A 119.6 . . ? C29 C30 C31 123(3) . . ? C29 C30 H30A 118.5 . . ? C31 C30 H30A 118.5 . . ? C32 C31 C35 118(2) . . ? C32 C31 C30 127(2) . . ? C35 C31 C30 116(2) . . ? C31 C32 C33 121(2) . . ? C31 C32 H32A 119.3 . . ? C33 C32 H32A 119.3 . . ? C32 C33 C34 118(2) . . ? C32 C33 H33A 121.2 . . ? C34 C33 H33A 121.2 . . ? N6 C34 C33 123(2) . . ? N6 C34 H34A 118.5 . . ? C33 C34 H34A 118.5 . . ? N6 C35 C31 121.8(19) . . ? N6 C35 C36 117.0(14) . . ? C31 C35 C36 121.1(17) . . ? N5 C36 C28 121.4(17) . . ? N5 C36 C35 118.1(14) . . ? C28 C36 C35 120.4(16) . . ? N7 C37 C38 120(2) . . ? N7 C37 H37A 120.1 . . ? C38 C37 H37A 120.1 . . ? C39 C38 C37 119.5(19) . . ? C39 C38 H38A 120.3 . . ? C37 C38 H38A 120.3 . . ? C40 C39 C38 121.1(19) . . ? C40 C39 H39A 119.5 . . ? C38 C39 H39A 119.5 . . ? C39 C40 C48 120(2) . . ? C39 C40 C41 129.3(19) . . ? C48 C40 C41 110.6(19) . . ? C42 C41 C40 127.3(18) . . ? C42 C41 H41A 116.3 . . ? C40 C41 H41A 116.3 . . ? C41 C42 C43 119.8(18) . . ? C41 C42 H42A 120.1 . . ? C43 C42 H42A 120.1 . . ? C44 C43 C42 122.8(18) . . ? C44 C43 C47 118.6(17) . . ? C42 C43 C47 118.4(18) . . ? C45 C44 C43 119.7(17) . . ? C45 C44 H44A 120.2 . . ? C43 C44 H44A 120.2 . . ? C44 C45 C46 119(2) . . ? C44 C45 H45A 120.3 . . ? C46 C45 H45A 120.3 . . ? N8 C46 C45 125.5(18) . . ? N8 C46 H46A 117.3 . . ? C45 C46 H46A 117.3 . . ? N8 C47 C48 118.7(13) . . ? N8 C47 C43 120.6(15) . . ? C48 C47 C43 120.5(15) . . ? N7 C48 C47 117.4(13) . . ? N7 C48 C40 119.4(17) . . ? C47 C48 C40 122.9(16) . . ? C36 N5 C25 116.8(14) . . ? C36 N5 Cu2 110.9(11) . . ? C25 N5 Cu2 132.0(12) . . ? C34 N6 C35 118.8(16) . . ? C34 N6 Cu2 129.0(13) . . ? C35 N6 Cu2 111.5(11) . . ? C46 N8 C47 115.8(14) . . ? C46 N8 Cu2 132.5(11) . . ? C47 N8 Cu2 111.1(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.889 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 2.533 _refine_diff_density_min -3.593 _refine_diff_density_rms 0.284 # Attachment 'k-5.cif' data_k5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 893586' #TrackingRef 'k-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H102 B Cu8 I3 N24 O43 W12' _chemical_formula_weight 5962.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.621(4) _cell_length_b 17.010(4) _cell_length_c 18.068(5) _cell_angle_alpha 63.185(4) _cell_angle_beta 67.472(4) _cell_angle_gamma 76.774(4) _cell_volume 3948.6(18) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.507 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2761 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.420 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1652 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2557 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20440 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0743 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1927 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 1.33 _diffrn_reflns_theta_max 25.42 _reflns_number_total 14255 _reflns_number_gt 6289 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint used: dang 2.40 0.01 n12 c72 n11 c71 n9 c59 n10 c60 c4 c6 dfix 1.39 0.01 c59 c60 c71 c72 c4 c5 c5 c6 dfix 1.39 0.01 c64 c65 c65 c66 c66 c67 dfix 1.39 0.01 c52 c53 c53 c54 c54 c55 dang 2.40 0.01 c52 c54 c53 c55 c64 c66 c65 c67 ISOR 0.001 c49 c50 c51 c52 n9 c53 c54 c55 c56 c57 c58 c61 c62 c63 c65 c66 ISOR 0.001 c67 c68 c69 c70 n12 c45 n11 c59 c72 o3 o4 o7 o14 b1 c33 c46 ISOR 0.001 o2 ow1 ow2 c64 c4 n8 c40 c49 o16 o19 c13 c30 c49 c63 c16 delu 0.02 n12 c71 delu 0.02 c52 c53 delu 0.02 c31 c35 delu 0.02 c63 c64 delu 0.02 c50 c51 delu 0.02 c67 c71 delu 0.02 c14 c15 delu 0.02 c16 c17 delu 0.02 n5 c36 delu 0.02 n6 c35 delu 0.02 n8 c47 delu 0.02 c28 c36 delu 0.02 c40 c48 delu 0.02 cu3 n11 delu 0.02 c55 c59 delu 0.02 c20 c21 delu 0.02 c33 c34 delu 0.02 c59 c60 delu 0.02 n4 c13 delu 0.02 c21 c22 delu 0.02 c26 c27 delu 0.02 n9 c60 delu 0.02 n10 c59 delu 0.02 n11 c61 delu 0.02 n11 c72 delu 0.02 c52 c60 delu 0.02 n2 c11 delu 0.02 c1 c2 delu 0.02 c9 c10 delu 0.02 n8 c46 delu 0.02 c25 c26 delu 0.02 c27 c28 delu 0.02 c29 c30 delu 0.02 c39 c40 delu 0.02 c43 c47 delu 0.02 c44 c45 delu 0.02 c45 c46 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14255 _refine_ls_number_parameters 943 _refine_ls_number_restraints 338 _refine_ls_R_factor_all 0.1988 _refine_ls_R_factor_gt 0.0884 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2553 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1929 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.036 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.31758(8) 0.16184(9) -0.02215(9) 0.0671(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.43933(8) 0.13286(10) 0.11462(9) 0.0582(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.27293(7) -0.05940(7) 0.08452(8) 0.0460(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.39009(7) -0.08861(7) 0.22610(7) 0.0390(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.54624(7) 0.22141(8) -0.11065(8) 0.0505(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.61840(8) -0.03139(8) 0.14111(8) 0.0528(4) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.5000 0.0000 0.0000 0.010(7) Uani 1 2 d SU . . O1 O 0.3958(18) 0.0178(18) -0.0114(18) 0.024(7) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.493(2) -0.010(3) 0.089(3) 0.060(10) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.4649(18) 0.1041(18) -0.0080(18) 0.025(7) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.4352(17) -0.0587(17) 0.0721(18) 0.021(6) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.3298(13) -0.1695(12) 0.1023(13) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4294(11) -0.1939(11) 0.2066(14) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5173(12) -0.0955(12) 0.2256(13) 0.062(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.5593(17) 0.3285(11) -0.1622(14) 0.079(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6731(14) -0.0427(14) 0.2061(13) 0.077(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4006(13) 0.1951(12) 0.1673(13) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5560(13) 0.0727(14) 0.1399(15) 0.077(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2870(12) -0.0709(11) 0.1884(14) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1639(13) -0.0943(19) 0.1298(15) 0.106(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4231(16) 0.2324(17) -0.0984(17) 0.101(8) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.2306(10) 0.2400(12) -0.0350(12) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.505(2) 0.219(2) 0.002(2) 0.143(11) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.2563(19) 0.0597(14) 0.0583(13) 0.102(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3721(13) 0.0350(13) 0.2015(17) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3420(17) 0.1644(18) 0.0711(18) 0.111(8) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3376(19) -0.1325(17) 0.3375(14) 0.112(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3016(19) -0.0383(14) -0.0330(15) 0.114(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3425(18) 0.1285(14) -0.1093(14) 0.118(11) Uani 1 1 d . . . I1 I 0.86030(17) 0.3890(2) 0.2800(2) 0.0993(9) Uani 1 1 d . . . I2 I 1.0408(4) 0.4323(5) 0.0227(4) 0.133(3) Uani 0.50 1 d P . . Cu4 Cu 0.8695(3) 0.4176(4) 0.1219(4) 0.125(2) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.9889(3) 0.4814(4) 0.1505(4) 0.126(2) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.2559(3) 0.4649(3) 0.4818(3) 0.0833(14) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.2431(3) 0.0296(3) 0.5142(3) 0.0909(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2094(13) 0.6693(12) 0.3825(13) 0.086(12) Uani 1 1 d GU . . H1A H 0.2526 0.6835 0.3976 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1649(14) 0.7355(8) 0.3263(13) 0.075(10) Uani 1 1 d GU . . H2A H 0.1785 0.7940 0.3038 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1003(13) 0.7144(10) 0.3037(11) 0.057(8) Uani 1 1 d G . . H3A H 0.0705 0.7587 0.2661 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0800(12) 0.6270(11) 0.3373(12) 0.057(8) Uani 1 1 d GDU . . C12 C 0.1244(13) 0.5608(8) 0.3936(12) 0.059(9) Uani 1 1 d G . . N1 N 0.1891(12) 0.5819(10) 0.4161(11) 0.063(7) Uani 1 1 d G . . C5 C 0.017(2) 0.5989(16) 0.320(2) 0.094(13) Uani 1 1 d D . . H5A H -0.0120 0.6394 0.2792 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.005(2) 0.5117(17) 0.3610(19) 0.077(11) Uani 1 1 d D . . H6A H -0.0522 0.4980 0.3508 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0323(13) 0.4522(13) 0.4087(14) 0.063(10) Uani 1 1 d G . . C8 C 0.0157(12) 0.3639(15) 0.4415(17) 0.081(12) Uani 1 1 d G . . H8A H -0.0309 0.3485 0.4314 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0687(14) 0.2986(11) 0.4895(16) 0.095(14) Uani 1 1 d GU . . H9A H 0.0576 0.2395 0.5115 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1383(14) 0.3216(11) 0.5047(14) 0.105(14) Uani 1 1 d GU . . H10A H 0.1738 0.2779 0.5368 0.126 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1550(13) 0.4099(13) 0.4718(13) 0.084(9) Uani 1 1 d GU . . C11 C 0.1019(14) 0.4752(10) 0.4239(13) 0.066(9) Uani 1 1 d GU . . C13 C 0.2525(8) 0.3694(13) 0.6741(11) 0.067(8) Uani 1 1 d GU . . H13A H 0.1880 0.3778 0.6936 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2999(11) 0.3207(13) 0.7340(9) 0.063(10) Uani 1 1 d GU . . H14A H 0.2673 0.2966 0.7936 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3962(11) 0.3082(12) 0.7048(10) 0.067(9) Uani 1 1 d GU . . H15A H 0.4279 0.2756 0.7449 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4450(8) 0.3443(12) 0.6157(11) 0.051(7) Uani 1 1 d GU . . C24 C 0.3975(10) 0.3929(12) 0.5558(8) 0.042(7) Uani 1 1 d G . . N4 N 0.3013(10) 0.4055(12) 0.5850(10) 0.073(8) Uani 1 1 d GU . . C17 C 0.5467(17) 0.3347(19) 0.586(2) 0.057(8) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.5791 0.3033 0.6259 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5916(19) 0.373(2) 0.499(2) 0.061(9) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6561 0.3674 0.4790 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5427(11) 0.4230(12) 0.4360(11) 0.057(8) Uani 1 1 d G . . C20 C 0.5865(10) 0.4643(13) 0.3462(11) 0.059(8) Uani 1 1 d GU . . H20A H 0.6510 0.4628 0.3237 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5338(14) 0.5078(13) 0.2902(9) 0.088(12) Uani 1 1 d GU . . H21A H 0.5631 0.5354 0.2302 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4374(14) 0.5100(12) 0.3239(12) 0.077(10) Uani 1 1 d GU . . H22A H 0.4022 0.5391 0.2865 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.3937(9) 0.4686(12) 0.4137(13) 0.082(9) Uani 1 1 d G . . C23 C 0.4463(11) 0.4251(11) 0.4697(9) 0.043(7) Uani 1 1 d G . . C25 C 1.3538(16) 0.1757(12) 0.5051(14) 0.107(14) Uani 1 1 d GU . . H25A H 1.3188 0.2213 0.4739 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.420(2) 0.1950(13) 0.5272(17) 0.120(16) Uani 1 1 d GU . . H26A H 1.4295 0.2534 0.5109 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.4725(17) 0.127(2) 0.5737(17) 0.130(19) Uani 1 1 d GU . . H27A H 1.5169 0.1398 0.5886 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.4586(15) 0.0396(17) 0.5981(15) 0.081(10) Uani 1 1 d GU . . C36 C 1.3923(15) 0.0203(11) 0.5760(14) 0.064(8) Uani 1 1 d GU . . N5 N 1.3399(12) 0.0884(15) 0.5294(13) 0.072(8) Uani 1 1 d GU . . C29 C 1.4989(18) -0.022(2) 0.646(2) 0.072(9) Uani 1 1 d U . . H29A H 1.5395 -0.0094 0.6652 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.485(2) -0.101(3) 0.668(2) 0.085(10) Uani 1 1 d U . . H30A H 1.5156 -0.1435 0.7060 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.4340(12) -0.1339(15) 0.6457(13) 0.071(10) Uani 1 1 d GU . . C32 C 1.4197(15) -0.2205(12) 0.6677(14) 0.100(14) Uani 1 1 d G . . H32A H 1.4527 -0.2670 0.7003 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.3561(16) -0.2375(10) 0.6409(15) 0.084(10) Uani 1 1 d GU . . H33A H 1.3465 -0.2955 0.6557 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.3067(13) -0.1680(14) 0.5922(14) 0.078(9) Uani 1 1 d GU . . H34A H 1.2641 -0.1794 0.5743 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.3210(11) -0.0814(12) 0.5702(12) 0.068(7) Uani 1 1 d GU . . C35 C 1.3847(13) -0.0643(10) 0.5970(13) 0.053(8) Uani 1 1 d GU . . C37 C 1.2253(11) 0.0965(16) 0.3346(16) 0.087(13) Uani 1 1 d G . . H37A H 1.2891 0.0856 0.3121 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.1719(18) 0.1342(18) 0.2791(12) 0.134(19) Uani 1 1 d G . . H38A H 1.1999 0.1485 0.2194 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.0766(18) 0.1505(17) 0.3127(16) 0.115(15) Uani 1 1 d GU . . H39A H 1.0409 0.1757 0.2756 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.0347(10) 0.1290(15) 0.4020(17) 0.070(8) Uani 1 1 d GU . . C48 C 1.0881(12) 0.0913(14) 0.4576(12) 0.065(9) Uani 1 1 d GU . . N7 N 1.1834(11) 0.0751(13) 0.4239(14) 0.078(9) Uani 1 1 d G . . C41 C 0.937(3) 0.150(2) 0.435(4) 0.12(2) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.9018 0.1800 0.3979 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.901(2) 0.124(3) 0.519(4) 0.12(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.8367 0.1324 0.5421 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.9532(13) 0.0840(15) 0.5808(17) 0.097(14) Uani 1 1 d GU . . C44 C 0.9186(12) 0.0563(16) 0.6713(17) 0.115(13) Uani 1 1 d GU . . H44A H 0.8550 0.0609 0.6992 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.9792(19) 0.0217(17) 0.7200(12) 0.144(13) Uani 1 1 d GU . . H45A H 0.9561 0.0031 0.7805 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 1.0743(17) 0.0148(16) 0.6782(15) 0.100(10) Uani 1 1 d GU . . H46A H 1.1148 -0.0084 0.7108 0.120 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 1.1089(11) 0.0425(14) 0.5877(16) 0.082(8) Uani 1 1 d GU . . C47 C 1.0483(15) 0.0771(14) 0.5390(12) 0.065(8) Uani 1 1 d GU . . C49 C 0.8652(17) 0.2150(16) 0.139(2) 0.240(14) Uani 1 1 d GU . . H49A H 0.9229 0.1962 0.1472 0.289 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.814(2) 0.1563(13) 0.142(2) 0.187(15) Uani 1 1 d GU . . H50A H 0.8375 0.0983 0.1515 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.728(2) 0.1843(15) 0.129(2) 0.171(15) Uani 1 1 d GU . . H51A H 0.6935 0.1450 0.1311 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.6927(16) 0.2710(16) 0.114(2) 0.158(14) Uani 1 1 d GDU . . C60 C 0.7439(14) 0.3297(12) 0.1118(18) 0.105(11) Uani 1 1 d GDU . . N9 N 0.8301(14) 0.3017(14) 0.1241(19) 0.127(11) Uani 1 1 d GDU . . C53 C 0.609(2) 0.2994(19) 0.099(4) 0.178(15) Uani 1 1 d DU . . H53A H 0.5740 0.2595 0.1022 0.214 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.576(2) 0.387(2) 0.078(4) 0.174(17) Uani 1 1 d DU . . H54A H 0.5216 0.4072 0.0636 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.6251(16) 0.4451(17) 0.079(2) 0.157(14) Uani 1 1 d GDU . . C56 C 0.5946(17) 0.5338(18) 0.056(2) 0.192(19) Uani 1 1 d GU . . H56A H 0.5384 0.5533 0.0441 0.231 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.648(2) 0.5932(13) 0.049(2) 0.21(2) Uani 1 1 d GU . . H57A H 0.6274 0.6526 0.0331 0.254 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.732(2) 0.5640(13) 0.066(2) 0.180(18) Uani 1 1 d GU . . H58A H 0.7674 0.6038 0.0617 0.216 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.7623(14) 0.4753(14) 0.0897(18) 0.112(11) Uani 1 1 d GDU . . C59 C 0.7090(15) 0.4158(12) 0.096(2) 0.121(12) Uani 1 1 d GDU . . C61 C 1.1722(17) 0.3771(10) 0.1857(18) 0.134(12) Uani 1 1 d GU . . H61A H 1.1520 0.3244 0.1965 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 1.2585(17) 0.3782(14) 0.191(2) 0.183(18) Uani 1 1 d GU . . H62A H 1.2961 0.3262 0.2048 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.2886(14) 0.4570(17) 0.175(2) 0.157(12) Uani 1 1 d GU . . H63A H 1.3464 0.4577 0.1779 0.189 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 1.2325(14) 0.5346(13) 0.1534(19) 0.124(12) Uani 1 1 d GDU . . C72 C 1.1462(13) 0.5336(10) 0.1484(16) 0.079(9) Uani 1 1 d GDU . . N11 N 1.1160(12) 0.4548(11) 0.1645(14) 0.082(7) Uani 1 1 d GDU . . C65 C 1.2628(17) 0.6131(15) 0.138(3) 0.114(13) Uani 1 1 d DU . . H65A H 1.3180 0.6127 0.1463 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 1.2107(19) 0.6920(13) 0.110(3) 0.120(13) Uani 1 1 d DU . . H66A H 1.2331 0.7453 0.0941 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 1.1251(15) 0.6905(12) 0.1045(18) 0.109(12) Uani 1 1 d GDU . . C68 C 1.069(2) 0.7684(11) 0.083(2) 0.160(16) Uani 1 1 d GU . . H68A H 1.0908 0.8213 0.0704 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.9817(19) 0.7674(14) 0.081(2) 0.185(18) Uani 1 1 d GU . . H69A H 0.9444 0.8196 0.0668 0.222 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.9496(15) 0.6884(18) 0.100(2) 0.21(2) Uani 1 1 d GU . . H70A H 0.8909 0.6877 0.0987 0.254 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.0053(14) 0.6104(14) 0.122(2) 0.172(15) Uani 1 1 d GDU . . C71 C 1.0930(13) 0.6114(11) 0.1237(16) 0.102(11) Uani 1 1 d GDU . . OW2 O 1.060(7) 0.229(7) 0.104(7) 0.26(2) Uani 0.50 1 d PU . . OW1 O 0.833(3) -0.163(3) 0.276(3) 0.201(14) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0463(7) 0.0819(11) 0.0434(9) -0.0116(8) -0.0171(6) 0.0241(7) W2 0.0432(7) 0.0897(11) 0.0551(9) -0.0418(8) -0.0166(6) -0.0002(6) W3 0.0368(6) 0.0372(7) 0.0423(8) -0.0019(6) -0.0036(5) -0.0100(5) W4 0.0358(6) 0.0415(7) 0.0307(7) -0.0053(5) -0.0075(5) -0.0123(5) W5 0.0412(6) 0.0506(8) 0.0418(8) 0.0056(6) -0.0145(5) -0.0210(5) W6 0.0623(8) 0.0546(8) 0.0495(9) -0.0214(7) -0.0334(6) 0.0096(6) B1 0.010(7) 0.010(7) 0.010(7) -0.004(3) -0.003(2) -0.0004(11) O1 0.032(16) 0.024(17) 0.018(18) 0.001(14) -0.017(13) -0.012(13) O2 0.060(10) 0.060(10) 0.060(10) -0.024(4) -0.019(3) -0.0041(12) O3 0.025(7) 0.025(7) 0.025(7) -0.010(3) -0.008(2) -0.0019(11) O4 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.009(3) -0.007(2) -0.0016(11) O5 0.074(13) 0.057(13) 0.066(14) -0.034(11) -0.040(11) 0.003(10) O6 0.034(10) 0.039(11) 0.124(19) -0.038(12) -0.044(11) 0.005(8) O7 0.061(5) 0.061(5) 0.062(5) -0.025(2) -0.020(2) -0.0042(11) O8 0.17(2) 0.022(11) 0.074(16) -0.015(11) -0.078(15) 0.009(12) O9 0.080(14) 0.097(17) 0.046(14) 0.003(12) -0.032(11) -0.035(12) O10 0.070(13) 0.037(12) 0.051(14) 0.007(10) 0.000(10) 0.004(9) O11 0.059(13) 0.076(15) 0.095(18) -0.045(14) -0.005(12) -0.020(11) O12 0.060(12) 0.036(11) 0.113(19) -0.021(12) -0.065(12) 0.014(9) O13 0.052(13) 0.20(3) 0.085(18) -0.076(19) 0.009(12) -0.061(15) O14 0.101(8) 0.102(8) 0.101(8) -0.041(3) -0.033(3) -0.0068(11) O15 0.032(9) 0.075(14) 0.055(13) -0.030(11) -0.009(8) -0.014(9) O16 0.143(11) 0.143(11) 0.143(11) -0.058(4) -0.046(4) -0.0099(12) O17 0.20(3) 0.058(15) 0.020(12) -0.015(11) -0.017(14) 0.009(16) O18 0.071(14) 0.053(13) 0.15(2) -0.031(14) -0.073(15) -0.008(10) O19 0.111(9) 0.112(9) 0.111(9) -0.045(4) -0.036(3) -0.0076(12) O20 0.16(2) 0.10(2) 0.037(15) -0.012(14) 0.005(15) -0.027(17) O21 0.18(3) 0.050(15) 0.055(16) -0.018(13) -0.003(16) 0.026(15) O22 0.16(2) 0.047(14) 0.045(16) 0.013(12) 0.017(15) 0.019(14) I1 0.0770(16) 0.120(2) 0.122(2) -0.0567(19) -0.0368(16) -0.0191(15) I2 0.103(4) 0.212(7) 0.111(5) -0.079(5) -0.015(4) -0.067(4) Cu4 0.086(3) 0.168(6) 0.176(6) -0.101(5) -0.052(4) -0.025(3) Cu3 0.075(3) 0.175(6) 0.179(6) -0.108(5) -0.030(3) -0.041(3) Cu1 0.080(3) 0.079(3) 0.077(3) 0.002(3) -0.047(2) -0.015(2) Cu2 0.064(3) 0.104(4) 0.099(4) -0.042(3) -0.029(3) 0.010(2) C1 0.14(3) 0.05(2) 0.06(2) 0.008(17) -0.03(2) -0.06(2) C2 0.10(3) 0.07(2) 0.05(2) 0.004(17) -0.029(18) -0.036(19) C3 0.08(2) 0.035(17) 0.044(19) -0.002(14) -0.042(17) 0.018(15) C4 0.057(8) 0.057(8) 0.057(8) -0.023(3) -0.018(3) -0.0038(11) C12 0.070(19) 0.045(18) 0.06(2) 0.007(16) -0.050(17) -0.019(15) N1 0.090(18) 0.048(16) 0.067(19) -0.018(14) -0.044(15) -0.011(13) C5 0.10(3) 0.11(3) 0.06(3) 0.00(2) -0.05(2) -0.03(2) C6 0.09(3) 0.10(3) 0.03(2) -0.01(2) -0.010(18) -0.05(2) C7 0.039(17) 0.07(2) 0.08(3) -0.02(2) -0.039(17) 0.008(16) C8 0.046(18) 0.05(2) 0.16(4) -0.05(2) -0.04(2) 0.003(16) C9 0.050(19) 0.06(2) 0.18(4) -0.06(3) -0.03(2) 0.006(17) C10 0.13(3) 0.09(3) 0.09(3) -0.04(3) 0.00(2) -0.07(3) N2 0.13(2) 0.043(16) 0.051(19) 0.006(14) -0.011(15) -0.030(14) C11 0.08(2) 0.06(2) 0.05(2) -0.030(17) -0.015(16) 0.017(16) C13 0.067(8) 0.067(8) 0.067(8) -0.027(3) -0.022(3) -0.0045(11) C14 0.039(13) 0.07(2) 0.046(19) 0.023(15) -0.033(13) -0.009(13) C15 0.064(15) 0.07(2) 0.06(2) -0.025(18) -0.014(16) 0.002(16) C16 0.051(7) 0.051(7) 0.051(7) -0.020(3) -0.017(2) -0.0036(11) C24 0.043(15) 0.056(18) 0.045(18) -0.022(15) -0.041(14) 0.015(13) N4 0.052(15) 0.09(2) 0.046(14) -0.002(14) -0.032(11) 0.013(13) C17 0.042(13) 0.07(2) 0.05(2) -0.007(17) -0.028(14) 0.004(14) C18 0.048(17) 0.08(2) 0.06(2) -0.022(19) -0.022(16) -0.011(15) C19 0.09(2) 0.049(19) 0.030(18) -0.012(15) -0.016(16) -0.024(16) C20 0.09(2) 0.038(17) 0.021(17) 0.005(13) 0.005(13) -0.022(15) C21 0.10(2) 0.08(3) 0.06(3) -0.01(2) -0.039(19) 0.01(2) C22 0.13(2) 0.046(19) 0.03(2) 0.009(16) -0.019(18) -0.018(19) N3 0.12(2) 0.043(16) 0.07(2) 0.007(15) -0.048(18) -0.003(15) C23 0.028(14) 0.052(18) 0.06(2) -0.035(16) -0.014(13) 0.001(12) C25 0.12(3) 0.06(2) 0.10(3) -0.02(2) 0.01(2) -0.03(2) C26 0.16(4) 0.09(3) 0.12(4) -0.08(3) 0.02(3) -0.06(3) C27 0.20(5) 0.10(3) 0.07(3) -0.03(3) 0.01(3) -0.07(3) C28 0.09(3) 0.08(2) 0.06(3) -0.02(2) -0.03(2) 0.00(2) C36 0.07(2) 0.06(2) 0.05(2) -0.029(17) -0.005(14) 0.006(15) N5 0.061(16) 0.067(18) 0.049(18) -0.015(14) 0.018(12) -0.013(12) C29 0.036(16) 0.11(2) 0.08(3) -0.03(2) -0.026(16) -0.014(17) C30 0.085(10) 0.085(10) 0.085(10) -0.034(4) -0.027(3) -0.0056(12) C31 0.07(2) 0.07(2) 0.05(2) -0.004(17) -0.004(15) -0.031(15) C32 0.15(4) 0.05(2) 0.08(3) 0.00(2) -0.05(3) -0.01(2) C33 0.084(10) 0.084(10) 0.084(10) -0.034(4) -0.027(3) -0.0056(12) C34 0.09(2) 0.09(3) 0.08(3) -0.06(2) -0.022(18) -0.014(18) N6 0.062(16) 0.068(18) 0.09(2) -0.051(16) -0.005(13) -0.013(13) C35 0.040(15) 0.050(18) 0.08(2) -0.039(17) -0.023(14) 0.002(13) C37 0.033(17) 0.09(3) 0.10(3) -0.01(2) -0.02(2) -0.003(16) C38 0.09(3) 0.19(5) 0.12(4) -0.05(4) -0.03(3) -0.03(3) C39 0.15(4) 0.12(4) 0.09(2) -0.05(3) -0.06(3) 0.02(3) C40 0.070(8) 0.069(8) 0.070(8) -0.028(4) -0.022(3) -0.0049(12) C48 0.054(18) 0.06(2) 0.07(2) -0.020(18) -0.014(15) 0.001(15) N7 0.032(13) 0.075(19) 0.09(2) -0.015(17) -0.012(14) 0.018(12) C41 0.06(3) 0.04(2) 0.19(6) -0.03(3) -0.01(3) 0.001(19) C42 0.03(2) 0.08(3) 0.27(7) -0.09(4) -0.03(3) 0.003(18) C43 0.11(2) 0.11(3) 0.07(3) -0.06(3) 0.03(2) -0.06(3) C44 0.19(4) 0.05(2) 0.11(4) -0.05(3) -0.04(3) -0.01(2) C45 0.144(13) 0.144(13) 0.144(13) -0.058(5) -0.046(4) -0.0098(13) C46 0.100(10) 0.100(10) 0.100(10) -0.040(4) -0.032(3) -0.0067(12) N8 0.081(8) 0.082(8) 0.082(8) -0.033(3) -0.026(3) -0.0054(11) C47 0.067(17) 0.06(2) 0.10(3) -0.06(2) -0.024(15) -0.002(15) C49 0.240(14) 0.240(14) 0.240(14) -0.097(6) -0.077(5) -0.0163(11) C50 0.187(15) 0.187(15) 0.187(15) -0.076(6) -0.060(5) -0.0127(14) C51 0.171(15) 0.171(15) 0.171(15) -0.069(6) -0.055(5) -0.0116(14) C52 0.158(14) 0.158(14) 0.158(14) -0.064(6) -0.051(5) -0.0108(14) C60 0.07(2) 0.13(2) 0.09(3) -0.02(3) -0.02(2) -0.011(17) N9 0.127(11) 0.127(11) 0.127(11) -0.052(5) -0.041(4) -0.0086(12) C53 0.178(15) 0.178(15) 0.178(15) -0.072(6) -0.057(5) -0.0122(14) C54 0.174(17) 0.174(17) 0.174(17) -0.070(7) -0.056(6) -0.0119(16) C55 0.157(14) 0.157(14) 0.157(14) -0.064(6) -0.051(5) -0.0107(14) C56 0.192(19) 0.192(19) 0.192(19) -0.078(8) -0.062(6) -0.0130(16) C57 0.21(2) 0.21(2) 0.21(2) -0.086(8) -0.068(6) -0.0144(17) C58 0.180(18) 0.180(18) 0.180(18) -0.073(7) -0.058(6) -0.0121(16) N10 0.067(19) 0.13(3) 0.13(3) -0.04(2) -0.043(19) 0.001(17) C59 0.121(12) 0.121(12) 0.121(12) -0.049(5) -0.039(4) -0.0082(13) C61 0.134(12) 0.134(12) 0.134(12) -0.054(5) -0.043(4) -0.0091(13) C62 0.183(18) 0.183(18) 0.183(18) -0.074(7) -0.059(6) -0.0124(16) C63 0.157(12) 0.157(12) 0.157(12) -0.063(5) -0.051(4) -0.0106(11) C64 0.124(12) 0.124(12) 0.124(12) -0.050(5) -0.040(4) -0.0085(13) C72 0.079(9) 0.079(9) 0.079(9) -0.032(4) -0.026(3) -0.0054(12) N11 0.082(7) 0.082(7) 0.082(7) -0.033(3) -0.027(2) -0.0056(11) C65 0.114(13) 0.114(13) 0.114(13) -0.046(5) -0.037(4) -0.0078(13) C66 0.120(13) 0.120(13) 0.120(13) -0.048(5) -0.039(4) -0.0082(13) C67 0.109(12) 0.109(12) 0.109(12) -0.044(5) -0.035(4) -0.0075(13) C68 0.160(16) 0.160(16) 0.160(16) -0.065(7) -0.052(5) -0.0109(15) C69 0.185(18) 0.185(18) 0.185(18) -0.075(7) -0.060(6) -0.0125(16) C70 0.21(2) 0.21(2) 0.21(2) -0.086(8) -0.068(6) -0.0143(17) N12 0.172(15) 0.172(15) 0.172(15) -0.069(6) -0.055(5) -0.0117(14) C71 0.15(3) 0.07(2) 0.07(3) -0.05(2) 0.01(2) -0.01(2) OW2 0.26(2) 0.26(2) 0.26(2) -0.105(10) -0.084(8) -0.0176(19) OW1 0.201(14) 0.201(14) 0.201(14) -0.081(6) -0.065(5) -0.0135(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O15 1.674(17) . ? W1 O22 1.79(3) . ? W1 O17 1.86(2) . ? W1 O19 1.88(3) . ? W1 O14 1.93(2) . ? W1 O3 2.35(3) . ? W1 O1 2.43(3) . ? W2 O10 1.60(2) . ? W2 O19 1.84(3) . ? W2 O18 1.88(2) . ? W2 O16 1.93(3) . ? W2 O11 1.98(2) . ? W2 O3 2.35(3) . ? W3 O13 1.697(18) . ? W3 O5 1.821(18) . ? W3 O17 1.84(2) . ? W3 O21 1.87(2) . ? W3 O12 1.89(2) . ? W3 O1 2.23(3) . ? W3 O4 2.46(2) . ? W4 O20 1.71(2) . ? W4 O12 1.892(16) . ? W4 O6 1.900(17) . ? W4 O18 1.92(2) . ? W4 O7 1.961(18) . ? W4 O2 2.33(4) . ? W4 O4 2.43(3) . ? W5 O8 1.650(18) . ? W5 O14 1.83(2) . ? W5 O16 1.86(3) . ? W5 O6 1.87(2) 2_655 ? W5 O5 1.968(18) 2_655 ? W5 O3 2.25(3) . ? W5 O4 2.51(3) 2_655 ? W6 O9 1.62(2) . ? W6 O11 1.81(2) . ? W6 O7 1.858(18) . ? W6 O21 1.87(2) 2_655 ? W6 O22 1.89(3) 2_655 ? W6 O1 2.34(3) 2_655 ? W6 O2 2.37(4) . ? B1 O4 1.41(3) 2_655 ? B1 O4 1.41(3) . ? B1 O2 1.51(4) 2_655 ? B1 O2 1.51(4) . ? B1 O1 1.66(3) 2_655 ? B1 O1 1.66(3) . ? B1 O3 1.69(3) 2_655 ? B1 O3 1.69(3) . ? O1 O4 1.71(4) . ? O1 O2 1.79(4) 2_655 ? O1 W6 2.34(3) 2_655 ? O2 O4 1.55(5) . ? O2 O1 1.79(4) 2_655 ? O3 O4 1.80(4) 2_655 ? O4 O3 1.80(4) 2_655 ? O4 W5 2.51(3) 2_655 ? O5 W5 1.968(18) 2_655 ? O6 W5 1.87(2) 2_655 ? O21 W6 1.87(2) 2_655 ? O22 W6 1.89(3) 2_655 ? I1 Cu3 2.550(6) . ? I1 Cu4 2.622(7) . ? I2 I2 2.313(16) 2_765 ? I2 Cu4 2.582(8) . ? I2 Cu3 2.584(9) . ? I2 Cu4 2.848(10) 2_765 ? I2 Cu3 2.969(10) 2_765 ? Cu4 N10 1.89(2) . ? Cu4 N9 2.18(2) . ? Cu4 Cu3 2.662(7) . ? Cu4 I2 2.848(10) 2_765 ? Cu3 N11 2.021(18) . ? Cu3 N12 2.07(2) . ? Cu3 I2 2.969(10) 2_765 ? Cu1 N4 1.996(13) . ? Cu1 N3 2.028(15) . ? Cu1 N1 2.080(14) . ? Cu1 N2 2.106(16) . ? Cu2 N7 1.955(18) . ? Cu2 N8 2.031(17) . ? Cu2 N6 2.059(16) . ? Cu2 N5 2.150(19) . ? C1 C2 1.3900 . ? C1 N1 1.3900 . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.3900 . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.3900 . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.380(10) . ? C4 C12 1.3900 . ? C12 C11 1.382(18) . ? C12 N1 1.3900 . ? C5 C6 1.381(10) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.19(3) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.3900 . ? C7 C11 1.3900 . ? C8 C9 1.3900 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.3900 . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 N2 1.3900 . ? C10 H10A 0.9300 . ? N2 C11 1.3900 . ? C13 C14 1.3900 . ? C13 N4 1.3900 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.3900 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.3900 . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C24 1.3900 . ? C16 C17 1.46(3) . ? C24 C23 1.347(17) . ? C24 N4 1.3900 . ? C17 C18 1.35(4) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.45(3) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.3900 . ? C19 C23 1.3900 . ? C20 C21 1.3900 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.3900 . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N3 1.3900 . ? C22 H22A 0.9300 . ? N3 C23 1.3900 . ? C25 C26 1.3900 . ? C25 N5 1.3900 . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.3900 . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.3900 . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.24(3) . ? C28 C36 1.3900 . ? C36 C35 1.34(2) . ? C36 N5 1.3900 . ? C29 C30 1.28(4) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.32(4) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.3900 . ? C31 C35 1.3900 . ? C32 C33 1.3900 . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.3900 . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 N6 1.3900 . ? C34 H34A 0.9300 . ? N6 C35 1.3900 . ? C37 C38 1.3900 . ? C37 N7 1.3900 . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.3900 . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.3900 . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C48 1.3900 . ? C40 C41 1.43(4) . ? C48 C47 1.29(2) . ? C48 N7 1.3900 . ? C41 C42 1.30(7) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.46(6) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C44 1.3900 . ? C43 C47 1.3900 . ? C44 C45 1.3900 . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.3900 . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 N8 1.3900 . ? C46 H46A 0.9300 . ? N8 C47 1.3900 . ? C49 C50 1.3900 . ? C49 N9 1.3900 . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 C51 1.3900 . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.3900 . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C53 1.378(10) . ? C52 C60 1.3900 . ? C60 C59 1.380(7) . ? C60 N9 1.3900 . ? C53 C54 1.388(9) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.389(10) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 C56 1.3900 . ? C55 C59 1.3900 . ? C56 C57 1.3900 . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.3900 . ? C57 H57A 0.9300 . ? C58 N10 1.3900 . ? C58 H58A 0.9300 . ? N10 C59 1.3900 . ? C61 C62 1.3900 . ? C61 N11 1.3900 . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.3900 . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.3900 . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 C72 1.3900 . ? C64 C65 1.391(10) . ? C72 C71 1.375(7) . ? C72 N11 1.3900 . ? C65 C66 1.387(9) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.382(10) . ? C66 H66A 0.9300 . ? C67 C68 1.3900 . ? C67 C71 1.3900 . ? C68 C69 1.3900 . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 C70 1.3900 . ? C69 H69A 0.9300 . ? C70 N12 1.3900 . ? C70 H70A 0.9300 . ? N12 C71 1.3900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 W1 O22 104.0(10) . . ? O15 W1 O17 103.3(10) . . ? O22 W1 O17 90.9(10) . . ? O15 W1 O19 102.0(10) . . ? O22 W1 O19 153.7(11) . . ? O17 W1 O19 87.6(11) . . ? O15 W1 O14 100.3(9) . . ? O22 W1 O14 84.6(12) . . ? O17 W1 O14 156.4(11) . . ? O19 W1 O14 86.4(11) . . ? O15 W1 O3 155.1(9) . . ? O22 W1 O3 90.8(11) . . ? O17 W1 O3 96.3(11) . . ? O19 W1 O3 63.3(10) . . ? O14 W1 O3 60.7(10) . . ? O15 W1 O1 154.2(9) . . ? O22 W1 O1 60.1(10) . . ? O17 W1 O1 59.9(9) . . ? O19 W1 O1 97.0(10) . . ? O14 W1 O1 98.3(9) . . ? O3 W1 O1 50.6(9) . . ? O10 W2 O19 94.3(11) . . ? O10 W2 O18 97.0(10) . . ? O19 W2 O18 85.2(10) . . ? O10 W2 O16 98.7(12) . . ? O19 W2 O16 84.7(13) . . ? O18 W2 O16 161.8(13) . . ? O10 W2 O11 105.1(10) . . ? O19 W2 O11 160.5(11) . . ? O18 W2 O11 91.5(8) . . ? O16 W2 O11 93.0(11) . . ? O10 W2 O3 151.7(9) . . ? O19 W2 O3 63.9(11) . . ? O18 W2 O3 98.8(10) . . ? O16 W2 O3 63.2(12) . . ? O11 W2 O3 97.8(9) . . ? O13 W3 O5 94.4(12) . . ? O13 W3 O17 104.8(13) . . ? O5 W3 O17 160.4(11) . . ? O13 W3 O21 102.5(12) . . ? O5 W3 O21 88.3(9) . . ? O17 W3 O21 91.4(9) . . ? O13 W3 O12 97.3(10) . . ? O5 W3 O12 88.6(8) . . ? O17 W3 O12 85.0(9) . . ? O21 W3 O12 160.1(11) . . ? O13 W3 O1 160.2(11) . . ? O5 W3 O1 98.0(9) . . ? O17 W3 O1 64.7(11) . . ? O21 W3 O1 62.7(12) . . ? O12 W3 O1 98.3(9) . . ? O13 W3 O4 157.3(11) . . ? O5 W3 O4 70.4(8) . . ? O17 W3 O4 90.0(11) . . ? O21 W3 O4 94.0(11) . . ? O12 W3 O4 66.5(9) . . ? O1 W3 O4 42.4(9) . . ? O20 W4 O12 100.3(12) . . ? O20 W4 O6 100.0(11) . . ? O12 W4 O6 90.4(8) . . ? O20 W4 O18 100.5(12) . . ? O12 W4 O18 86.3(8) . . ? O6 W4 O18 159.5(10) . . ? O20 W4 O7 97.6(12) . . ? O12 W4 O7 162.0(9) . . ? O6 W4 O7 84.5(7) . . ? O18 W4 O7 92.4(8) . . ? O20 W4 O2 159.7(14) . . ? O12 W4 O2 96.9(11) . . ? O6 W4 O2 90.4(11) . . ? O18 W4 O2 69.9(12) . . ? O7 W4 O2 65.9(11) . . ? O20 W4 O4 162.1(12) . . ? O12 W4 O4 67.3(9) . . ? O6 W4 O4 68.3(9) . . ? O18 W4 O4 91.8(10) . . ? O7 W4 O4 94.8(8) . . ? O2 W4 O4 38.0(11) . . ? O8 W5 O14 94.7(11) . . ? O8 W5 O16 95.7(12) . . ? O14 W5 O16 84.9(12) . . ? O8 W5 O6 99.7(9) . 2_655 ? O14 W5 O6 87.7(10) . 2_655 ? O16 W5 O6 163.4(11) . 2_655 ? O8 W5 O5 103.8(10) . 2_655 ? O14 W5 O5 161.6(10) . 2_655 ? O16 W5 O5 92.3(11) . 2_655 ? O6 W5 O5 90.0(7) 2_655 2_655 ? O8 W5 O3 152.3(11) . . ? O14 W5 O3 64.2(10) . . ? O16 W5 O3 66.4(12) . . ? O6 W5 O3 97.1(9) 2_655 . ? O5 W5 O3 98.0(9) 2_655 . ? O8 W5 O4 163.0(10) . 2_655 ? O14 W5 O4 95.0(10) . 2_655 ? O16 W5 O4 99.1(12) . 2_655 ? O6 W5 O4 66.8(8) 2_655 2_655 ? O5 W5 O4 67.4(8) 2_655 2_655 ? O3 W5 O4 44.1(9) . 2_655 ? O9 W6 O11 96.2(11) . . ? O9 W6 O7 97.8(9) . . ? O11 W6 O7 92.5(8) . . ? O9 W6 O21 100.6(12) . 2_655 ? O11 W6 O21 84.7(9) . 2_655 ? O7 W6 O21 161.6(12) . 2_655 ? O9 W6 O22 107.5(12) . 2_655 ? O11 W6 O22 156.2(11) . 2_655 ? O7 W6 O22 85.8(9) . 2_655 ? O21 W6 O22 89.4(9) 2_655 2_655 ? O9 W6 O1 156.0(10) . 2_655 ? O11 W6 O1 96.2(10) . 2_655 ? O7 W6 O1 102.1(9) . 2_655 ? O21 W6 O1 60.3(11) 2_655 2_655 ? O22 W6 O1 61.2(10) 2_655 2_655 ? O9 W6 O2 159.2(12) . . ? O11 W6 O2 72.0(12) . . ? O7 W6 O2 66.6(11) . . ? O21 W6 O2 95.3(13) 2_655 . ? O22 W6 O2 85.7(14) 2_655 . ? O1 W6 O2 44.7(11) 2_655 . ? O4 B1 O4 180(4) 2_655 . ? O4 B1 O2 64.0(18) 2_655 2_655 ? O4 B1 O2 116.0(18) . 2_655 ? O4 B1 O2 116.0(18) 2_655 . ? O4 B1 O2 64.0(18) . . ? O2 B1 O2 180(4) 2_655 . ? O4 B1 O1 67.0(14) 2_655 2_655 ? O4 B1 O1 113.0(14) . 2_655 ? O2 B1 O1 111.4(16) 2_655 2_655 ? O2 B1 O1 68.6(16) . 2_655 ? O4 B1 O1 113.0(14) 2_655 . ? O4 B1 O1 67.0(14) . . ? O2 B1 O1 68.6(16) 2_655 . ? O2 B1 O1 111.4(16) . . ? O1 B1 O1 180.0(19) 2_655 . ? O4 B1 O3 109.6(14) 2_655 2_655 ? O4 B1 O3 70.4(14) . 2_655 ? O2 B1 O3 79.2(18) 2_655 2_655 ? O2 B1 O3 100.8(18) . 2_655 ? O1 B1 O3 75.3(13) 2_655 2_655 ? O1 B1 O3 104.7(13) . 2_655 ? O4 B1 O3 70.4(14) 2_655 . ? O4 B1 O3 109.6(14) . . ? O2 B1 O3 100.8(18) 2_655 . ? O2 B1 O3 79.2(18) . . ? O1 B1 O3 104.7(13) 2_655 . ? O1 B1 O3 75.3(13) . . ? O3 B1 O3 180(2) 2_655 . ? B1 O1 O4 49.6(11) . . ? B1 O1 O2 51.7(15) . 2_655 ? O4 O1 O2 90.2(19) . 2_655 ? B1 O1 W3 125.6(14) . . ? O4 O1 W3 76.1(13) . . ? O2 O1 W3 142(2) 2_655 . ? B1 O1 W6 120.1(14) . 2_655 ? O4 O1 W6 139.1(18) . 2_655 ? O2 O1 W6 68.4(15) 2_655 2_655 ? W3 O1 W6 99.2(10) . 2_655 ? B1 O1 W1 115.4(13) . . ? O4 O1 W1 126.9(18) . . ? O2 O1 W1 120.1(17) 2_655 . ? W3 O1 W1 95.9(10) . . ? W6 O1 W1 93.9(9) 2_655 . ? B1 O2 O4 54.9(17) . . ? B1 O2 O1 59.7(16) . 2_655 ? O4 O2 O1 100(2) . 2_655 ? B1 O2 W4 129(2) . . ? O4 O2 W4 74.2(17) . . ? O1 O2 W4 144(2) 2_655 . ? B1 O2 W6 127(2) . . ? O4 O2 W6 142(2) . . ? O1 O2 W6 66.9(14) 2_655 . ? W4 O2 W6 95.3(14) . . ? B1 O3 O4 47.7(11) . 2_655 ? B1 O3 W5 123.3(14) . . ? O4 O3 W5 75.6(12) 2_655 . ? B1 O3 W2 117.6(14) . . ? O4 O3 W2 132.3(17) 2_655 . ? W5 O3 W2 98.0(11) . . ? B1 O3 W1 118.6(14) . . ? O4 O3 W1 132.4(18) 2_655 . ? W5 O3 W1 98.7(10) . . ? W2 O3 W1 95.2(10) . . ? B1 O4 O2 61.0(17) . . ? B1 O4 O1 63.5(13) . . ? O2 O4 O1 107(2) . . ? B1 O4 O3 61.9(13) . 2_655 ? O2 O4 O3 94(2) . 2_655 ? O1 O4 O3 98.0(19) . 2_655 ? B1 O4 W4 128.6(16) . . ? O2 O4 W4 67.8(17) . . ? O1 O4 W4 133.1(17) . . ? O3 O4 W4 128.4(16) 2_655 . ? B1 O4 W3 125.0(16) . . ? O2 O4 W3 139(2) . . ? O1 O4 W3 61.5(11) . . ? O3 O4 W3 125.6(17) 2_655 . ? W4 O4 W3 91.1(8) . . ? B1 O4 W5 122.2(14) . 2_655 ? O2 O4 W5 124(2) . 2_655 ? O1 O4 W5 124.0(17) . 2_655 ? O3 O4 W5 60.3(11) 2_655 2_655 ? W4 O4 W5 89.6(9) . 2_655 ? W3 O4 W5 88.9(8) . 2_655 ? W3 O5 W5 133.1(10) . 2_655 ? W5 O6 W4 134.1(11) 2_655 . ? W6 O7 W4 130.9(11) . . ? W6 O11 W2 132.8(12) . . ? W4 O12 W3 134.4(12) . . ? W5 O14 W1 136.4(14) . . ? W5 O16 W2 132.3(18) . . ? W3 O17 W1 138.7(13) . . ? W2 O18 W4 133.3(13) . . ? W2 O19 W1 137.5(15) . . ? W3 O21 W6 136.9(18) . 2_655 ? W1 O22 W6 143.8(13) . 2_655 ? Cu3 I1 Cu4 61.93(18) . . ? I2 I2 Cu4 70.9(3) 2_765 . ? I2 I2 Cu3 74.4(4) 2_765 . ? Cu4 I2 Cu3 62.0(2) . . ? I2 I2 Cu4 58.9(3) 2_765 2_765 ? Cu4 I2 Cu4 129.9(3) . 2_765 ? Cu3 I2 Cu4 101.9(3) . 2_765 ? I2 I2 Cu3 57.0(3) 2_765 2_765 ? Cu4 I2 Cu3 98.8(3) . 2_765 ? Cu3 I2 Cu3 131.4(3) . 2_765 ? Cu4 I2 Cu3 54.42(19) 2_765 2_765 ? N10 Cu4 N9 85.3(8) . . ? N10 Cu4 I2 127.8(9) . . ? N9 Cu4 I2 104.3(7) . . ? N10 Cu4 I1 115.7(8) . . ? N9 Cu4 I1 109.8(8) . . ? I2 Cu4 I1 108.9(2) . . ? N10 Cu4 Cu3 128.8(7) . . ? N9 Cu4 Cu3 145.8(6) . . ? I2 Cu4 Cu3 59.0(2) . . ? I1 Cu4 Cu3 57.71(19) . . ? N10 Cu4 I2 84.1(8) . 2_765 ? N9 Cu4 I2 130.0(8) . 2_765 ? I2 Cu4 I2 50.1(3) . 2_765 ? I1 Cu4 I2 118.9(2) . 2_765 ? Cu3 Cu4 I2 65.1(2) . 2_765 ? N11 Cu3 N12 85.3(7) . . ? N11 Cu3 I1 116.0(7) . . ? N12 Cu3 I1 124.3(8) . . ? N11 Cu3 I2 94.0(7) . . ? N12 Cu3 I2 118.3(9) . . ? I1 Cu3 I2 111.1(2) . . ? N11 Cu3 Cu4 142.0(6) . . ? N12 Cu3 Cu4 129.7(6) . . ? I1 Cu3 Cu4 60.36(19) . . ? I2 Cu3 Cu4 58.9(2) . . ? N11 Cu3 I2 123.2(7) . 2_765 ? N12 Cu3 I2 81.2(8) . 2_765 ? I1 Cu3 I2 117.0(2) . 2_765 ? I2 Cu3 I2 48.6(3) . 2_765 ? Cu4 Cu3 I2 60.5(2) . 2_765 ? N4 Cu1 N3 82.9(7) . . ? N4 Cu1 N1 141.6(8) . . ? N3 Cu1 N1 108.2(7) . . ? N4 Cu1 N2 121.1(8) . . ? N3 Cu1 N2 127.6(9) . . ? N1 Cu1 N2 81.8(7) . . ? N7 Cu2 N8 80.2(9) . . ? N7 Cu2 N6 138.3(9) . . ? N8 Cu2 N6 116.7(8) . . ? N7 Cu2 N5 130.2(9) . . ? N8 Cu2 N5 114.6(8) . . ? N6 Cu2 N5 79.7(8) . . ? C2 C1 N1 120.0 . . ? C2 C1 H1A 120.0 . . ? N1 C1 H1A 120.0 . . ? C3 C2 C1 120.0 . . ? C3 C2 H2A 120.0 . . ? C1 C2 H2A 120.0 . . ? C2 C3 C4 120.0 . . ? C2 C3 H3A 120.0 . . ? C4 C3 H3A 120.0 . . ? C5 C4 C12 115.3(13) . . ? C5 C4 C3 124.7(13) . . ? C12 C4 C3 120.0 . . ? C11 C12 C4 117.1(15) . . ? C11 C12 N1 122.9(15) . . ? C4 C12 N1 120.0 . . ? C12 N1 C1 120.0 . . ? C12 N1 Cu1 108.0(10) . . ? C1 N1 Cu1 131.0(10) . . ? C4 C5 C6 121.0(13) . . ? C4 C5 H5A 119.5 . . ? C6 C5 H5A 119.5 . . ? C7 C6 C5 126(2) . . ? C7 C6 H6A 116.9 . . ? C5 C6 H6A 116.9 . . ? C6 C7 C8 124.3(18) . . ? C6 C7 C11 115.4(18) . . ? C8 C7 C11 120.0 . . ? C9 C8 C7 120.0 . . ? C9 C8 H8A 120.0 . . ? C7 C8 H8A 120.0 . . ? C8 C9 C10 120.0 . . ? C8 C9 H9A 120.0 . . ? C10 C9 H9A 120.0 . . ? N2 C10 C9 120.0 . . ? N2 C10 H10A 120.0 . . ? C9 C10 H10A 120.0 . . ? C11 N2 C10 120.0 . . ? C11 N2 Cu1 111.1(11) . . ? C10 N2 Cu1 128.8(11) . . ? C12 C11 N2 115.5(16) . . ? C12 C11 C7 124.5(16) . . ? N2 C11 C7 120.0 . . ? C14 C13 N4 120.0 . . ? C14 C13 H13A 120.0 . . ? N4 C13 H13A 120.0 . . ? C13 C14 C15 120.0 . . ? C13 C14 H14A 120.0 . . ? C15 C14 H14A 120.0 . . ? C14 C15 C16 120.0 . . ? C14 C15 H15A 120.0 . . ? C16 C15 H15A 120.0 . . ? C24 C16 C15 120.0 . . ? C24 C16 C17 120.6(16) . . ? C15 C16 C17 119.3(16) . . ? C23 C24 C16 118.8(13) . . ? C23 C24 N4 121.2(13) . . ? C16 C24 N4 120.0 . . ? C24 N4 C13 120.0 . . ? C24 N4 Cu1 109.1(9) . . ? C13 N4 Cu1 130.5(9) . . ? C18 C17 C16 117(2) . . ? C18 C17 H17A 121.3 . . ? C16 C17 H17A 121.3 . . ? C17 C18 C19 122(2) . . ? C17 C18 H18A 118.8 . . ? C19 C18 H18A 118.8 . . ? C20 C19 C23 120.0 . . ? C20 C19 C18 124.0(16) . . ? C23 C19 C18 115.9(16) . . ? C21 C20 C19 120.0 . . ? C21 C20 H20A 120.0 . . ? C19 C20 H20A 120.0 . . ? C20 C21 C22 120.0 . . ? C20 C21 H21A 120.0 . . ? C22 C21 H21A 120.0 . . ? N3 C22 C21 120.0 . . ? N3 C22 H22A 120.0 . . ? C21 C22 H22A 120.0 . . ? C22 N3 C23 120.0 . . ? C22 N3 Cu1 128.9(10) . . ? C23 N3 Cu1 111.0(10) . . ? C24 C23 N3 115.4(14) . . ? C24 C23 C19 124.4(14) . . ? N3 C23 C19 120.0 . . ? C26 C25 N5 120.0 . . ? C26 C25 H25A 120.0 . . ? N5 C25 H25A 120.0 . . ? C27 C26 C25 120.0 . . ? C27 C26 H26A 120.0 . . ? C25 C26 H26A 120.0 . . ? C26 C27 C28 120.0 . . ? C26 C27 H27A 120.0 . . ? C28 C27 H27A 120.0 . . ? C29 C28 C27 121(3) . . ? C29 C28 C36 119(3) . . ? C27 C28 C36 120.0 . . ? C35 C36 N5 122(2) . . ? C35 C36 C28 118(2) . . ? N5 C36 C28 120.0 . . ? C36 N5 C25 120.0 . . ? C36 N5 Cu2 107.6(13) . . ? C25 N5 Cu2 132.3(13) . . ? C28 C29 C30 120(3) . . ? C28 C29 H29A 120.0 . . ? C30 C29 H29A 120.0 . . ? C29 C30 C31 130(4) . . ? C29 C30 H30A 114.8 . . ? C31 C30 H30A 114.8 . . ? C30 C31 C32 131(2) . . ? C30 C31 C35 109(2) . . ? C32 C31 C35 120.0 . . ? C31 C32 C33 120.0 . . ? C31 C32 H32A 120.0 . . ? C33 C32 H32A 120.0 . . ? C34 C33 C32 120.0 . . ? C34 C33 H33A 120.0 . . ? C32 C33 H33A 120.0 . . ? C33 C34 N6 120.0 . . ? C33 C34 H34A 120.0 . . ? N6 C34 H34A 120.0 . . ? C35 N6 C34 120.0 . . ? C35 N6 Cu2 113.4(11) . . ? C34 N6 Cu2 126.1(11) . . ? C36 C35 N6 116.6(18) . . ? C36 C35 C31 123.4(18) . . ? N6 C35 C31 120.0 . . ? C38 C37 N7 120.0 . . ? C38 C37 H37A 120.0 . . ? N7 C37 H37A 120.0 . . ? C39 C38 C37 120.0 . . ? C39 C38 H38A 120.0 . . ? C37 C38 H38A 120.0 . . ? C38 C39 C40 120.0 . . ? C38 C39 H39A 120.0 . . ? C40 C39 H39A 120.0 . . ? C48 C40 C39 120.0 . . ? C48 C40 C41 121(3) . . ? C39 C40 C41 119(3) . . ? C47 C48 C40 118.5(18) . . ? C47 C48 N7 121.3(18) . . ? C40 C48 N7 120.0 . . ? C48 N7 C37 120.0 . . ? C48 N7 Cu2 111.8(13) . . ? C37 N7 Cu2 128.1(13) . . ? C42 C41 C40 117(5) . . ? C42 C41 H41A 121.7 . . ? C40 C41 H41A 121.7 . . ? C41 C42 C43 125(4) . . ? C41 C42 H42A 117.6 . . ? C43 C42 H42A 117.6 . . ? C44 C43 C47 120.0 . . ? C44 C43 C42 128(3) . . ? C47 C43 C42 112(3) . . ? C45 C44 C43 120.0 . . ? C45 C44 H44A 120.0 . . ? C43 C44 H44A 120.0 . . ? C44 C45 C46 120.0 . . ? C44 C45 H45A 120.0 . . ? C46 C45 H45A 120.0 . . ? C45 C46 N8 120.0 . . ? C45 C46 H46A 120.0 . . ? N8 C46 H46A 120.0 . . ? C47 N8 C46 120.0 . . ? C47 N8 Cu2 113.0(14) . . ? C46 N8 Cu2 126.8(14) . . ? C48 C47 N8 113.6(19) . . ? C48 C47 C43 125.9(19) . . ? N8 C47 C43 120.0 . . ? C50 C49 N9 120.0 . . ? C50 C49 H49A 120.0 . . ? N9 C49 H49A 120.0 . . ? C49 C50 C51 120.0 . . ? C49 C50 H50A 120.0 . . ? C51 C50 H50A 120.0 . . ? C52 C51 C50 120.0 . . ? C52 C51 H51A 120.0 . . ? C50 C51 H51A 120.0 . . ? C53 C52 C60 120.2(13) . . ? C53 C52 C51 119.8(13) . . ? C60 C52 C51 120.0 . . ? C59 C60 N9 120.3(8) . . ? C59 C60 C52 119.7(8) . . ? N9 C60 C52 120.0 . . ? C60 N9 C49 120.0 . . ? C60 N9 Cu4 102.6(10) . . ? C49 N9 Cu4 137.3(10) . . ? C52 C53 C54 120.2(11) . . ? C52 C53 H53A 119.9 . . ? C54 C53 H53A 119.9 . . ? C53 C54 C55 119.6(11) . . ? C53 C54 H54A 120.2 . . ? C55 C54 H54A 120.2 . . ? C54 C55 C56 119.9(13) . . ? C54 C55 C59 119.9(13) . . ? C56 C55 C59 120.0 . . ? C55 C56 C57 120.0 . . ? C55 C56 H56A 120.0 . . ? C57 C56 H56A 120.0 . . ? C58 C57 C56 120.0 . . ? C58 C57 H57A 120.0 . . ? C56 C57 H57A 120.0 . . ? C57 C58 N10 120.0 . . ? C57 C58 H58A 120.0 . . ? N10 C58 H58A 120.0 . . ? C59 N10 C58 120.0 . . ? C59 N10 Cu4 111.4(11) . . ? C58 N10 Cu4 128.5(11) . . ? C60 C59 N10 119.5(8) . . ? C60 C59 C55 120.3(8) . . ? N10 C59 C55 120.0 . . ? C62 C61 N11 120.0 . . ? C62 C61 H61A 120.0 . . ? N11 C61 H61A 120.0 . . ? C63 C62 C61 120.0 . . ? C63 C62 H62A 120.0 . . ? C61 C62 H62A 120.0 . . ? C64 C63 C62 120.0 . . ? C64 C63 H63A 120.0 . . ? C62 C63 H63A 120.0 . . ? C63 C64 C72 120.0 . . ? C63 C64 C65 119.7(12) . . ? C72 C64 C65 120.3(12) . . ? C71 C72 N11 120.5(7) . . ? C71 C72 C64 119.4(7) . . ? N11 C72 C64 120.0 . . ? C72 N11 C61 120.0 . . ? C72 N11 Cu3 107.7(9) . . ? C61 N11 Cu3 132.3(9) . . ? C66 C65 C64 120.0(11) . . ? C66 C65 H65A 120.0 . . ? C64 C65 H65A 120.0 . . ? C67 C66 C65 119.1(10) . . ? C67 C66 H66A 120.4 . . ? C65 C66 H66A 120.4 . . ? C66 C67 C68 119.3(13) . . ? C66 C67 C71 120.7(12) . . ? C68 C67 C71 120.0 . . ? C69 C68 C67 120.0 . . ? C69 C68 H68A 120.0 . . ? C67 C68 H68A 120.0 . . ? C68 C69 C70 120.0 . . ? C68 C69 H69A 120.0 . . ? C70 C69 H69A 120.0 . . ? N12 C70 C69 120.0 . . ? N12 C70 H70A 120.0 . . ? C69 C70 H70A 120.0 . . ? C70 N12 C71 120.0 . . ? C70 N12 Cu3 133.3(10) . . ? C71 N12 Cu3 106.6(10) . . ? C72 C71 N12 119.7(8) . . ? C72 C71 C67 120.3(8) . . ? N12 C71 C67 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 25.42 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977 _refine_diff_density_max 2.872 _refine_diff_density_min -2.742 _refine_diff_density_rms 0.466 # Attachment 'k-6.cif' data_k6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 893587' #TrackingRef 'k-6.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H102 Cu8 I3 N24 O43 P W12' _chemical_formula_weight 5982.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.705(3) _cell_length_b 17.062(3) _cell_length_c 18.009(4) _cell_angle_alpha 63.48(3) _cell_angle_beta 67.83(3) _cell_angle_gamma 77.24(3) _cell_volume 3990.7(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.489 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2771 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.320 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1319 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2000 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36586 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0864 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1222 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 17274 _reflns_number_gt 9182 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint used: dfix 1.40 0.01 c63 c64 c64 c65 c52 c53 c1 c2 c5 c6 dang 2.50 0.01 c64 c66 ISOR 0.001 c49 c50 c51 c52 c55 c56 c57 c58 c61 c62 c63 c64 c67 c68 c69 c70 ISOR 0.001 n11 n12 c65 c66 o1 c5 c6 c14 ow1 ow2 o21 o4 delu 0.02 n10 c58 delu 0.02 n11 c61 delu 0.02 n12 c71 delu 0.02 c55 c56 delu 0.02 c61 c62 delu 0.02 c62 c63 delu 0.02 c67 c71 delu 0.02 c54 c55 delu 0.02 c68 c69 delu 0.02 c5 c6 delu 0.02 c15 c16 delu 0.02 c17 c18 delu 0.02 c20 c21 delu 0.02 n5 c25 delu 0.02 n9 c49 delu 0.02 c5 c6 delu 0.02 c19 c20 delu 0.02 n1 c12 delu 0.02 c16 c17 delu 0.02 c2 c3 delu 0.02 c1 c2 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1602P)^2^+4.9055P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17274 _refine_ls_number_parameters 997 _refine_ls_number_restraints 194 _refine_ls_R_factor_all 0.1565 _refine_ls_R_factor_gt 0.0925 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2993 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2472 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_shift/su_max 0.027 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N12 N -0.165(3) 0.322(3) 0.619(3) 0.150(11) Uani 1 1 d U . . W1 W 0.62022(7) -0.03168(7) 0.64408(7) 0.0667(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.68589(7) -0.16316(8) 0.52262(7) 0.0750(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.43723(6) 0.13395(7) 0.61973(6) 0.0578(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.54599(6) 0.22510(6) 0.39001(6) 0.0514(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.38955(5) -0.09198(5) 0.73112(5) 0.0409(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.73124(5) 0.06090(6) 0.41521(6) 0.0489(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.0000 0.5000 0.0356(14) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.4672(16) 0.0967(16) 0.4957(17) 0.040(5) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.5999(13) -0.0150(14) 0.5120(17) 0.036(6) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.4883(17) -0.0072(17) 0.5861(16) 0.042(6) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.4431(14) -0.0544(15) 0.5680(15) 0.031(4) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.4068(12) 0.1974(11) 0.6768(12) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7094(10) 0.0735(9) 0.3126(11) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5716(13) 0.3317(10) 0.3404(13) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3791(9) 0.0296(12) 0.7039(14) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7726(12) -0.2444(11) 0.5342(13) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8392(10) 0.0905(13) 0.3739(12) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5128(10) -0.0925(11) 0.7247(16) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6621(10) 0.1704(10) 0.4021(11) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5490(9) 0.0744(11) 0.6406(14) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3348(13) -0.1383(14) 0.8400(12) 0.093(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7532(17) -0.0600(12) 0.4439(11) 0.102(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6820(14) -0.0420(14) 0.7078(14) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3384(11) 0.158(2) 0.5722(14) 0.132(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7064(17) 0.0395(11) 0.5311(13) 0.102(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4206(11) 0.234(2) 0.4015(13) 0.133(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6738(17) -0.1264(12) 0.6146(14) 0.110(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5125(17) 0.2206(17) 0.5037(18) 0.116(7) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.4271(11) -0.1929(11) 0.7064(11) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.2419(2) 0.0277(3) 0.0145(3) 0.0906(11) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.7425(2) 0.5354(2) 0.0197(3) 0.0863(11) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu -0.1270(3) 0.4150(4) 0.6208(4) 0.1253(18) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu -0.0129(3) 0.4821(4) 0.6502(4) 0.1250(19) Uani 1 1 d . . . I1 I -0.14116(14) 0.38832(17) 0.78062(18) 0.1025(7) Uani 1 1 d . . . I2 I 0.0405(4) 0.4325(5) 0.5206(4) 0.1257(19) Uani 0.50 1 d P . . C1 C 0.353(3) 0.172(3) -0.003(3) 0.154(19) Uani 1 1 d DU . . H1A H 0.3192 0.2167 -0.0355 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.418(4) 0.194(3) 0.019(4) 0.18(3) Uani 1 1 d DU . . H2A H 0.4299 0.2529 -0.0026 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.462(3) 0.134(3) 0.071(3) 0.122(16) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.4993 0.1527 0.0886 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.458(2) 0.045(3) 0.100(2) 0.104(12) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.502(3) -0.026(2) 0.147(3) 0.110(9) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.5434 -0.0141 0.1656 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.494(2) -0.115(2) 0.171(2) 0.107(9) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.5327 -0.1580 0.1991 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.428(3) -0.135(3) 0.152(2) 0.099(12) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.419(2) -0.208(4) 0.163(3) 0.117(15) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4589 -0.2523 0.1880 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.356(2) -0.234(2) 0.144(3) 0.136(17) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3466 -0.2925 0.1637 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.305(2) -0.165(2) 0.091(3) 0.111(12) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2656 -0.1787 0.0709 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3756(16) -0.059(2) 0.0986(17) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3880(17) 0.026(2) 0.071(2) 0.078(8) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.075(3) 0.019(3) 0.175(3) 0.17(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1178 0.0002 0.2047 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.026(4) 0.028(4) 0.220(4) 0.160(16) Uani 1 1 d U . . H14A H -0.0510 0.0041 0.2809 0.191 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.074(3) 0.067(3) 0.174(3) 0.139(16) Uani 1 1 d U . . H15A H -0.1340 0.0850 0.1992 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.042(2) 0.087(2) 0.083(3) 0.103(10) Uani 1 1 d U . . C17 C -0.100(2) 0.124(2) 0.022(3) 0.120(13) Uani 1 1 d U . . H17A H -0.1637 0.1322 0.0458 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.064(2) 0.146(2) -0.065(3) 0.112(12) Uani 1 1 d U . . H18A H -0.1007 0.1698 -0.1012 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0339(18) 0.1316(18) -0.098(2) 0.081(8) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.072(2) 0.141(3) -0.184(3) 0.118(13) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.0347 0.1578 -0.2181 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.169(2) 0.126(3) -0.221(3) 0.117(13) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.1993 0.1406 -0.2801 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.215(2) 0.086(2) -0.154(2) 0.089(9) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2772 0.0667 -0.1711 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0871(14) 0.0934(17) -0.048(2) 0.078(8) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.0502(16) 0.0759(15) 0.0464(19) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.7398(18) 0.632(2) -0.168(2) 0.096(10) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.8033 0.6208 -0.1864 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.694(3) 0.687(2) -0.235(2) 0.106(11) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7284 0.7133 -0.2936 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6031(17) 0.6983(15) -0.2081(14) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.5729 0.7321 -0.2491 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5522(15) 0.6605(14) -0.1206(17) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.4537(16) 0.6631(14) -0.0854(17) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.4194 0.6927 -0.1236 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4094(16) 0.6248(18) 0.0000(19) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3453 0.6288 0.0188 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.4538(15) 0.5792(16) 0.0620(18) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.409(2) 0.5361(18) 0.156(2) 0.086(9) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.3449 0.5368 0.1793 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.466(3) 0.492(2) 0.211(2) 0.095(10) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.4414 0.4632 0.2711 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.556(2) 0.495(2) 0.171(2) 0.086(9) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.5916 0.4664 0.2077 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5535(17) 0.5734(13) 0.0323(15) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.6024(16) 0.6084(13) -0.0569(15) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.8624(18) 0.6758(16) -0.009(2) 0.076(8) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.8286 0.7179 -0.0436 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.933(2) 0.7009(19) 0.007(2) 0.097(10) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.9465 0.7595 -0.0168 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.978(3) 0.641(2) 0.055(3) 0.105(11) Uani 1 1 d . . . H39A H 1.0219 0.6561 0.0688 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.9619(15) 0.5494(16) 0.0890(16) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . C41 C 1.0145(16) 0.476(2) 0.141(2) 0.085(9) Uani 1 1 d . . . H41A H 1.0629 0.4891 0.1509 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.9947(17) 0.396(2) 0.1728(18) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . H42A H 1.0274 0.3516 0.2071 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.9257(16) 0.3739(19) 0.1568(18) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.894(2) 0.2858(18) 0.192(2) 0.090(10) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.9246 0.2380 0.2257 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.824(2) 0.2731(17) 0.177(2) 0.088(9) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.7994 0.2183 0.2051 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.7893(19) 0.3378(17) 0.124(2) 0.079(8) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.7463 0.3233 0.1091 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.8759(12) 0.4407(13) 0.1071(13) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.8901(14) 0.5290(14) 0.0768(16) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.1664(18) 0.3783(16) 0.6774(16) 0.165(14) Uani 1 1 d U . . H49A H 0.1466 0.3284 0.6820 0.198 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.2509(18) 0.3746(16) 0.6876(16) 0.139(13) Uani 1 1 d RU . . H50A H 0.2858 0.3216 0.7020 0.167 Uiso 1 1 d R . . C51 C 0.2831(18) 0.4501(16) 0.6762(16) 0.159(15) Uani 1 1 d RU . . H51A H 0.3396 0.4477 0.6830 0.191 Uiso 1 1 d R . . C52 C 0.2309(18) 0.5294(16) 0.6547(16) 0.129(12) Uani 1 1 d RDU . . C53 C 0.264(2) 0.608(2) 0.638(2) 0.130(17) Uani 1 1 d D . . H53A H 0.3203 0.6136 0.6399 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2026(10) 0.6707(7) 0.6198(9) 0.17(2) Uani 1 1 d U . . H54A H 0.2211 0.7217 0.6141 0.198 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.1264(10) 0.6863(7) 0.6069(9) 0.151(13) Uani 1 1 d RU . . C56 C 0.0694(10) 0.7616(7) 0.5824(9) 0.176(14) Uani 1 1 d RU . . H56A H 0.0885 0.8159 0.5681 0.212 Uiso 1 1 d R . . C57 C -0.0160(10) 0.7558(7) 0.5794(9) 0.202(18) Uani 1 1 d RU . . H57A H -0.0541 0.8063 0.5630 0.243 Uiso 1 1 d R . . C58 C -0.0444(10) 0.6747(7) 0.6008(9) 0.149(13) Uani 1 1 d RU . . H58A H -0.1016 0.6705 0.5990 0.179 Uiso 1 1 d R . . C59 C 0.0980(10) 0.6051(7) 0.6284(9) 0.110(12) Uani 1 1 d R . . C60 C 0.1484(10) 0.5251(7) 0.6511(9) 0.102(11) Uani 1 1 d R . . C61 C -0.2894(10) 0.5585(7) 0.5654(9) 0.161(11) Uani 1 1 d RU . . H61A H -0.2596 0.6018 0.5623 0.193 Uiso 1 1 d R . . C62 C -0.3740(10) 0.5791(7) 0.5508(9) 0.185(12) Uani 1 1 d RU . . H62A H -0.4005 0.6361 0.5377 0.222 Uiso 1 1 d R . . C63 C -0.4191(10) 0.5145(7) 0.5558(9) 0.170(13) Uani 1 1 d RDU . . H63A H -0.4757 0.5283 0.5460 0.204 Uiso 1 1 d R . . C64 C -0.3795(10) 0.4293(7) 0.5753(9) 0.122(11) Uani 1 1 d RDU . . C65 C -0.407(3) 0.3521(19) 0.583(3) 0.147(14) Uani 1 1 d DU . . H65A H -0.4621 0.3563 0.5739 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.3600(4) 0.2712(4) 0.6028(5) 0.188(17) Uani 1 1 d DU . . H66A H -0.3873 0.2253 0.6075 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C67 C -0.2869(4) 0.2555(4) 0.6142(5) 0.148(13) Uani 1 1 d RU . . C68 C -0.2390(4) 0.1738(4) 0.6344(5) 0.215(16) Uani 1 1 d RU . . H68A H -0.2625 0.1264 0.6377 0.259 Uiso 1 1 d R . . C69 C -0.1559(4) 0.1628(4) 0.6497(5) 0.238(17) Uani 1 1 d RU . . H69A H -0.1238 0.1082 0.6633 0.286 Uiso 1 1 d R . . C70 C -0.1208(4) 0.2336(4) 0.6448(5) 0.23(2) Uani 1 1 d RU . . H70A H -0.0670 0.2241 0.6588 0.272 Uiso 1 1 d R . . C71 C -0.2518(4) 0.3262(4) 0.6093(5) 0.113(11) Uani 1 1 d RU . . C72 C -0.2955(4) 0.4095(4) 0.5892(5) 0.113(13) Uani 1 1 d R . . N1 N 0.3370(4) 0.0889(4) 0.0198(5) 0.112(10) Uani 1 1 d RU . . N2 N 0.3157(4) -0.0806(4) 0.0707(5) 0.082(7) Uani 1 1 d R . . N3 N 0.1018(4) 0.0379(4) 0.0895(5) 0.104(9) Uani 1 1 d R . . N4 N 0.1785(4) 0.0741(4) -0.0741(5) 0.068(5) Uani 1 1 d R . . N5 N 0.6936(4) 0.5978(4) -0.0821(5) 0.080(6) Uani 1 1 d RU . . N6 N 0.6028(4) 0.5323(4) 0.0888(5) 0.065(5) Uani 1 1 d R . . N7 N 0.8465(4) 0.5937(4) 0.0251(5) 0.077(6) Uani 1 1 d R . . N8 N 0.8038(4) 0.4214(4) 0.0869(5) 0.064(5) Uani 1 1 d R . . N9 N 0.1156(4) 0.4504(4) 0.6618(5) 0.120(11) Uani 1 1 d RU . . N10 N 0.0120(4) 0.6002(4) 0.6246(5) 0.109(9) Uani 1 1 d RU . . N11 N -0.2505(4) 0.4742(4) 0.5842(5) 0.121(9) Uani 1 1 d RU . . OW2 O 0.153(4) 0.141(4) 0.231(5) 0.31(2) Uani 1 1 d U . . OW1 O -0.076(8) 0.996(8) 0.542(8) 0.29(2) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N12 0.150(11) 0.151(11) 0.150(11) -0.060(5) -0.048(4) -0.0094(12) W1 0.0769(6) 0.0718(7) 0.0572(7) -0.0235(6) -0.0359(5) 0.0052(5) W2 0.0559(5) 0.0898(8) 0.0482(6) -0.0106(6) -0.0184(5) 0.0187(6) W3 0.0492(5) 0.0851(7) 0.0475(6) -0.0353(6) -0.0144(4) -0.0027(5) W4 0.0474(4) 0.0507(5) 0.0399(5) 0.0058(4) -0.0179(4) -0.0190(4) W5 0.0405(4) 0.0447(4) 0.0271(4) -0.0044(4) -0.0082(3) -0.0100(3) W6 0.0425(4) 0.0428(5) 0.0400(5) -0.0008(4) -0.0071(3) -0.0091(3) P1 0.032(3) 0.040(4) 0.020(3) -0.001(3) -0.009(2) 0.002(3) O1 0.040(5) 0.040(5) 0.040(5) -0.016(2) -0.0131(19) -0.0026(11) O2 0.021(9) 0.023(11) 0.062(17) -0.004(12) -0.022(11) -0.011(8) O3 0.056(14) 0.049(15) 0.021(13) -0.003(12) -0.015(11) -0.022(12) O4 0.031(5) 0.031(5) 0.030(5) -0.012(2) -0.0100(17) -0.0019(10) O5 0.093(12) 0.055(10) 0.057(11) -0.016(9) -0.014(9) -0.023(9) O6 0.070(9) 0.041(8) 0.071(11) -0.018(8) -0.041(8) -0.012(7) O7 0.111(13) 0.039(8) 0.088(14) -0.015(9) -0.066(12) 0.003(9) O8 0.033(7) 0.086(12) 0.139(18) -0.061(13) -0.041(9) 0.000(7) O9 0.078(11) 0.053(10) 0.078(13) -0.019(10) -0.010(10) -0.006(9) O10 0.049(8) 0.116(15) 0.077(13) -0.042(12) -0.027(8) -0.015(9) O11 0.043(8) 0.062(11) 0.17(2) -0.072(14) -0.028(11) 0.012(8) O12 0.059(8) 0.055(9) 0.074(11) -0.023(9) -0.034(8) -0.014(7) O13 0.035(7) 0.064(10) 0.124(16) -0.042(11) -0.008(8) -0.025(7) O14 0.080(11) 0.107(16) 0.052(12) -0.024(12) -0.012(9) 0.033(11) O15 0.19(2) 0.051(10) 0.024(9) 0.008(8) -0.026(12) 0.012(12) O16 0.105(14) 0.100(15) 0.077(15) -0.030(13) -0.023(12) -0.041(12) O17 0.046(9) 0.26(3) 0.059(13) -0.016(17) -0.014(9) -0.054(13) O18 0.18(2) 0.030(9) 0.061(13) -0.009(9) -0.025(13) 0.002(11) O19 0.049(9) 0.29(3) 0.052(12) -0.041(17) -0.016(9) -0.055(14) O20 0.148(19) 0.044(10) 0.070(15) 0.007(10) -0.008(13) 0.005(12) O21 0.115(7) 0.116(7) 0.116(7) -0.046(3) -0.037(2) -0.0074(11) O22 0.074(10) 0.061(10) 0.065(11) -0.012(9) -0.047(9) 0.006(8) Cu1 0.075(2) 0.100(3) 0.099(3) -0.047(3) -0.030(2) 0.011(2) Cu2 0.0757(19) 0.077(2) 0.085(3) 0.008(2) -0.053(2) -0.0056(17) Cu3 0.113(3) 0.156(5) 0.150(5) -0.079(4) -0.044(3) -0.046(3) Cu4 0.076(2) 0.165(5) 0.186(5) -0.109(4) -0.037(3) -0.029(3) I1 0.0805(12) 0.1262(19) 0.118(2) -0.0522(17) -0.0398(13) -0.0168(12) I2 0.103(3) 0.175(6) 0.128(5) -0.078(5) -0.030(3) -0.038(3) C1 0.14(3) 0.11(3) 0.19(5) -0.10(4) 0.02(3) -0.02(3) C2 0.29(7) 0.09(3) 0.19(6) -0.08(4) -0.05(4) -0.05(3) C3 0.12(3) 0.17(4) 0.10(3) -0.10(3) 0.04(2) -0.10(3) C4 0.11(2) 0.14(3) 0.09(3) -0.09(3) -0.010(19) -0.01(2) C5 0.110(9) 0.110(9) 0.110(9) -0.044(4) -0.035(3) -0.0070(12) C6 0.107(9) 0.107(9) 0.107(9) -0.043(4) -0.034(3) -0.0067(12) C7 0.11(3) 0.14(3) 0.08(2) -0.06(3) -0.04(2) 0.00(2) C8 0.067(19) 0.18(5) 0.10(3) -0.07(3) -0.038(19) 0.04(3) C9 0.08(2) 0.06(2) 0.18(4) -0.02(3) 0.01(2) 0.001(18) C10 0.09(2) 0.058(18) 0.15(4) -0.02(2) -0.03(2) -0.015(17) C11 0.061(13) 0.11(2) 0.054(16) -0.043(17) -0.024(12) 0.008(14) C12 0.064(14) 0.083(18) 0.08(2) -0.058(17) 0.025(12) -0.026(12) C13 0.16(4) 0.15(4) 0.08(3) -0.03(3) 0.03(3) 0.04(3) C14 0.160(16) 0.160(16) 0.160(16) -0.064(7) -0.051(5) -0.0100(14) C15 0.10(2) 0.15(4) 0.13(3) -0.10(3) 0.04(2) 0.02(3) C16 0.085(19) 0.07(2) 0.14(3) -0.07(2) 0.019(17) -0.006(15) C17 0.052(15) 0.056(18) 0.19(3) -0.03(2) 0.011(17) -0.021(13) C18 0.062(17) 0.053(17) 0.17(3) 0.00(2) -0.03(2) -0.009(14) C19 0.062(14) 0.055(15) 0.09(2) -0.009(16) -0.009(14) -0.009(13) C20 0.098(18) 0.15(4) 0.12(3) -0.07(3) -0.06(2) 0.03(2) C21 0.059(13) 0.13(3) 0.15(4) -0.03(3) -0.051(19) -0.013(18) C22 0.066(15) 0.10(2) 0.08(2) -0.02(2) -0.020(15) 0.006(16) C23 0.032(10) 0.058(15) 0.10(2) -0.016(16) 0.011(12) -0.011(10) C24 0.055(13) 0.034(12) 0.08(2) -0.018(13) 0.011(12) 0.000(10) C25 0.054(13) 0.13(3) 0.075(16) -0.011(19) -0.033(12) 0.004(16) C26 0.12(3) 0.08(2) 0.08(2) 0.015(18) -0.06(2) 0.01(2) C27 0.073(14) 0.045(13) 0.028(12) 0.024(10) -0.008(10) 0.005(11) C28 0.058(12) 0.037(11) 0.070(17) 0.008(11) -0.035(12) -0.007(10) C29 0.070(13) 0.043(12) 0.064(17) -0.005(12) -0.048(13) 0.003(10) C30 0.054(12) 0.086(19) 0.08(2) -0.033(17) -0.026(13) -0.020(12) C31 0.058(12) 0.058(14) 0.080(19) -0.025(14) -0.023(13) -0.018(11) C32 0.078(17) 0.065(17) 0.07(2) -0.016(16) 0.024(15) -0.024(14) C33 0.14(3) 0.08(2) 0.042(17) 0.011(15) -0.036(19) -0.03(2) C34 0.09(2) 0.09(2) 0.07(2) -0.009(18) -0.053(18) -0.003(17) C35 0.081(14) 0.033(10) 0.040(13) 0.004(10) -0.018(11) -0.017(10) C36 0.070(13) 0.035(10) 0.046(14) 0.015(10) -0.037(11) 0.000(10) C37 0.071(15) 0.040(13) 0.10(2) -0.013(14) -0.019(15) -0.015(11) C38 0.11(2) 0.043(15) 0.12(3) -0.020(18) -0.02(2) -0.009(16) C39 0.13(3) 0.07(2) 0.12(3) -0.03(2) -0.03(2) -0.03(2) C40 0.053(11) 0.066(15) 0.054(15) -0.022(13) 0.002(10) -0.029(11) C41 0.050(12) 0.15(3) 0.07(2) -0.04(2) -0.005(13) -0.047(16) C42 0.061(13) 0.086(19) 0.060(17) -0.010(16) -0.025(13) -0.020(14) C43 0.057(12) 0.088(19) 0.063(17) -0.026(16) -0.033(12) 0.004(13) C44 0.081(18) 0.046(15) 0.07(2) 0.018(14) -0.005(15) 0.006(14) C45 0.10(2) 0.035(13) 0.07(2) 0.018(13) -0.016(17) 0.001(14) C46 0.089(18) 0.062(16) 0.09(2) -0.005(16) -0.043(17) -0.040(14) C47 0.040(9) 0.045(11) 0.037(11) -0.006(10) -0.010(8) -0.015(8) C48 0.045(10) 0.040(11) 0.068(16) -0.019(12) -0.008(10) -0.003(9) C49 0.165(14) 0.165(14) 0.165(14) -0.066(6) -0.053(5) -0.0103(13) C50 0.139(13) 0.139(13) 0.139(13) -0.056(5) -0.044(4) -0.0087(13) C51 0.159(15) 0.159(15) 0.159(15) -0.064(6) -0.051(5) -0.0100(14) C52 0.129(12) 0.129(12) 0.129(12) -0.052(5) -0.041(4) -0.0082(13) C53 0.08(2) 0.26(5) 0.08(3) -0.08(3) 0.001(18) -0.09(3) C54 0.19(4) 0.21(6) 0.08(3) -0.03(4) -0.05(4) -0.04(4) C55 0.151(13) 0.151(13) 0.151(13) -0.061(5) -0.048(4) -0.0097(13) C56 0.176(14) 0.176(14) 0.176(14) -0.071(6) -0.056(5) -0.0112(13) C57 0.202(18) 0.202(18) 0.202(18) -0.081(7) -0.065(6) -0.0128(15) C58 0.149(13) 0.149(13) 0.149(13) -0.060(5) -0.048(4) -0.0093(13) C59 0.18(4) 0.12(3) 0.07(2) -0.05(2) -0.04(2) -0.06(3) C60 0.076(18) 0.12(3) 0.10(3) -0.04(2) -0.001(17) -0.059(19) C61 0.161(11) 0.160(11) 0.161(11) -0.065(5) -0.051(4) -0.0101(12) C62 0.185(12) 0.185(12) 0.185(13) -0.074(5) -0.059(4) -0.0116(13) C63 0.170(13) 0.170(13) 0.170(13) -0.068(5) -0.054(4) -0.0107(13) C64 0.122(11) 0.122(11) 0.122(11) -0.049(5) -0.039(4) -0.0078(12) C65 0.147(14) 0.147(14) 0.147(14) -0.059(6) -0.047(4) -0.0093(13) C66 0.188(17) 0.188(17) 0.188(17) -0.076(7) -0.060(6) -0.0120(15) C67 0.148(13) 0.148(13) 0.148(13) -0.060(5) -0.047(4) -0.0094(13) C68 0.216(16) 0.215(16) 0.215(16) -0.087(7) -0.069(5) -0.0137(14) C69 0.238(17) 0.238(17) 0.238(17) -0.096(7) -0.076(5) -0.0150(15) C70 0.23(2) 0.23(2) 0.23(2) -0.091(8) -0.072(6) -0.0143(16) C71 0.15(3) 0.11(3) 0.10(3) -0.05(3) -0.05(3) 0.01(2) C72 0.081(18) 0.17(4) 0.06(2) 0.01(2) -0.037(16) -0.04(2) N1 0.11(2) 0.065(16) 0.13(3) -0.063(18) 0.013(16) 0.001(14) N2 0.077(14) 0.057(13) 0.081(17) -0.020(13) -0.003(12) -0.001(11) N3 0.11(2) 0.072(17) 0.08(2) -0.037(17) 0.021(16) 0.000(16) N4 0.047(10) 0.075(14) 0.075(16) -0.022(13) -0.017(10) -0.011(10) N5 0.071(13) 0.072(14) 0.053(12) 0.022(11) -0.028(10) -0.013(11) N6 0.075(12) 0.078(14) 0.038(12) 0.000(11) -0.034(10) -0.021(11) N7 0.087(14) 0.045(11) 0.099(19) -0.020(13) -0.046(14) 0.005(11) N8 0.057(10) 0.073(14) 0.067(14) -0.016(12) -0.031(10) -0.017(10) N9 0.064(13) 0.14(2) 0.19(3) -0.11(3) -0.025(17) -0.019(15) N10 0.13(2) 0.12(2) 0.07(2) -0.016(18) -0.040(17) -0.022(16) N11 0.121(9) 0.121(9) 0.121(9) -0.049(4) -0.038(3) -0.0077(11) OW2 0.31(2) 0.31(2) 0.31(2) -0.124(8) -0.099(6) -0.0196(16) OW1 0.29(2) 0.29(2) 0.29(2) -0.115(10) -0.091(8) -0.0181(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N12 C71 1.42(4) . ? N12 C70 1.46(4) . ? N12 Cu3 1.83(4) . ? W1 O16 1.695(19) . ? W1 O20 1.853(19) . ? W1 O13 1.894(15) . ? W1 O11 1.900(19) . ? W1 O18 1.97(2) . ? W1 O2 2.40(2) . ? W1 O3 2.53(2) . ? W2 O9 1.715(16) . ? W2 O17 1.85(2) 2_656 ? W2 O15 1.92(2) . ? W2 O20 1.95(2) . ? W2 O19 1.96(2) 2_656 ? W2 O1 2.50(2) 2_656 ? W3 O5 1.688(15) . ? W3 O8 1.89(2) . ? W3 O13 1.903(15) . ? W3 O17 1.928(17) . ? W3 O21 2.02(3) . ? W3 O1 2.44(2) . ? W4 O7 1.693(16) . ? W4 O19 1.878(15) . ? W4 O21 1.88(3) . ? W4 O12 1.900(13) . ? W4 O22 1.921(15) 2_656 ? W4 O1 2.38(3) . ? W5 O14 1.689(19) . ? W5 O22 1.884(15) . ? W5 O8 1.891(17) . ? W5 O11 1.893(14) . ? W5 O6 1.903(13) 2_656 ? W5 O3 2.42(3) . ? W5 O4 2.54(2) . ? W6 O10 1.665(15) . ? W6 O18 1.846(19) . ? W6 O15 1.874(18) . ? W6 O12 1.904(14) . ? W6 O6 1.915(14) . ? W6 O2 2.33(2) . ? P1 O4 1.30(2) 2_656 ? P1 O4 1.30(2) . ? P1 O3 1.44(2) . ? P1 O3 1.44(2) 2_656 ? P1 O1 1.59(2) 2_656 ? P1 O1 1.59(2) . ? P1 O2 1.613(18) . ? P1 O2 1.613(18) 2_656 ? O1 O4 1.70(3) 2_656 ? O1 W2 2.50(2) 2_656 ? O2 O4 1.67(3) 2_656 ? O2 O3 1.78(3) . ? O3 O4 1.39(3) . ? O4 O2 1.67(3) 2_656 ? O4 O1 1.70(3) 2_656 ? O6 W5 1.903(13) 2_656 ? O17 W2 1.85(2) 2_656 ? O19 W2 1.96(2) 2_656 ? O22 W4 1.921(15) 2_656 ? Cu1 N4 1.973(8) . ? Cu1 N2 2.013(7) . ? Cu1 N1 2.051(8) . ? Cu1 N3 2.119(8) . ? Cu2 N5 2.011(7) . ? Cu2 N8 2.031(7) . ? Cu2 N6 2.072(8) . ? Cu2 N7 2.143(7) . ? Cu3 N11 2.172(8) . ? Cu3 I2 2.559(8) . ? Cu3 I1 2.633(6) . ? Cu3 Cu4 2.639(5) . ? Cu3 I2 2.852(9) 2_566 ? Cu4 N10 1.951(8) . ? Cu4 N9 2.035(7) . ? Cu4 I1 2.575(6) . ? Cu4 I2 2.614(7) . ? Cu4 I2 2.916(9) 2_566 ? I2 I2 2.316(13) 2_566 ? I2 Cu3 2.852(9) 2_566 ? I2 Cu4 2.916(9) 2_566 ? C1 N1 1.34(4) . ? C1 C2 1.408(10) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.31(6) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.37(5) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.34(5) . ? C4 C12 1.53(4) . ? C5 C6 1.396(10) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.35(4) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.21(5) . ? C7 C11 1.52(4) . ? C8 C9 1.37(5) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.44(5) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 N2 1.36(3) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.34(4) . ? C11 N2 1.39(2) . ? C12 N1 1.39(3) . ? C13 N3 1.33(4) . ? C13 C14 1.50(6) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.20(6) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.42(6) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C24 1.36(4) . ? C16 C17 1.52(6) . ? C17 C18 1.34(6) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.44(4) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C23 1.32(4) . ? C19 C20 1.37(5) . ? C20 C21 1.43(4) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.47(4) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.26(3) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 N4 1.35(2) . ? C23 C24 1.47(4) . ? C24 N3 1.21(3) . ? C25 N5 1.34(3) . ? C25 C26 1.48(4) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.33(4) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.38(3) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.43(3) . ? C28 C36 1.48(3) . ? C29 C30 1.33(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.38(3) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C35 1.45(3) . ? C31 C32 1.45(4) . ? C32 C33 1.44(4) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.32(4) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 N6 1.29(4) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 N6 1.36(2) . ? C35 C36 1.39(3) . ? C36 N5 1.33(2) . ? C37 N7 1.29(2) . ? C37 C38 1.44(4) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.29(5) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.44(4) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C48 1.37(3) . ? C40 C41 1.48(4) . ? C41 C42 1.29(4) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.38(3) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C47 1.39(3) . ? C43 C44 1.47(4) . ? C44 C45 1.31(4) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.27(4) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 N8 1.31(3) . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.39(3) . ? C47 N8 1.451(19) . ? C48 N7 1.34(2) . ? C49 N9 1.29(3) . ? C49 C50 1.3898 . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 C51 1.3901 . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.3900 . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C60 1.34(3) . ? C52 C53 1.409(10) . ? C53 C54 1.28(4) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.2531 . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 C56 1.3900 . ? C55 C59 1.3901 . ? C56 C57 1.3901 . ? C56 H56A 0.9300 . ? C57 C58 1.3900 . ? C57 H57A 0.9301 . ? C58 N10 1.374(12) . ? C58 H58A 0.9299 . ? C59 C60 1.3881 . ? C59 N10 1.400(16) . ? C60 N9 1.386(10) . ? C61 N11 1.376(10) . ? C61 C62 1.3900 . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.3898 . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.3901 . ? C63 H63A 0.9301 . ? C64 C72 1.376(16) . ? C64 C65 1.404(10) . ? C65 C66 1.37(4) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.1937 . ? C66 H66A 0.9300 . ? C67 C71 1.3898 . ? C67 C68 1.3901 . ? C68 C69 1.3900 . ? C68 H68A 0.9298 . ? C69 C70 1.3899 . ? C69 H69A 0.9299 . ? C70 H70A 0.9299 . ? C71 C72 1.3861 . ? C72 N11 1.3901 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C71 N12 C70 113(3) . . ? C71 N12 Cu3 121(2) . . ? C70 N12 Cu3 124(2) . . ? O16 W1 O20 99.3(11) . . ? O16 W1 O13 101.1(9) . . ? O20 W1 O13 159.0(9) . . ? O16 W1 O11 104.2(10) . . ? O20 W1 O11 91.7(9) . . ? O13 W1 O11 87.9(6) . . ? O16 W1 O18 97.0(10) . . ? O20 W1 O18 85.9(8) . . ? O13 W1 O18 86.9(7) . . ? O11 W1 O18 158.8(9) . . ? O16 W1 O2 155.1(9) . . ? O20 W1 O2 68.1(9) . . ? O13 W1 O2 91.2(8) . . ? O11 W1 O2 97.8(8) . . ? O18 W1 O2 61.8(8) . . ? O16 W1 O3 162.5(9) . . ? O20 W1 O3 93.7(10) . . ? O13 W1 O3 67.4(7) . . ? O11 W1 O3 63.5(9) . . ? O18 W1 O3 95.6(9) . . ? O2 W1 O3 42.1(7) . . ? O9 W2 O17 102.7(11) . 2_656 ? O9 W2 O15 102.2(9) . . ? O17 W2 O15 87.3(10) 2_656 . ? O9 W2 O20 101.5(9) . . ? O17 W2 O20 155.7(11) 2_656 . ? O15 W2 O20 85.5(8) . . ? O9 W2 O19 99.5(10) . 2_656 ? O17 W2 O19 87.9(9) 2_656 2_656 ? O15 W2 O19 158.4(10) . 2_656 ? O20 W2 O19 90.3(10) . 2_656 ? O9 W2 O1 155.2(8) . 2_656 ? O17 W2 O1 62.1(9) 2_656 2_656 ? O15 W2 O1 96.8(9) . 2_656 ? O20 W2 O1 95.8(9) . 2_656 ? O19 W2 O1 62.5(10) 2_656 2_656 ? O5 W3 O8 102.2(8) . . ? O5 W3 O13 102.6(8) . . ? O8 W3 O13 87.1(6) . . ? O5 W3 O17 103.8(11) . . ? O8 W3 O17 85.6(9) . . ? O13 W3 O17 153.5(10) . . ? O5 W3 O21 98.1(9) . . ? O8 W3 O21 159.7(8) . . ? O13 W3 O21 88.9(9) . . ? O17 W3 O21 89.2(10) . . ? O5 W3 O1 157.8(9) . . ? O8 W3 O1 94.4(8) . . ? O13 W3 O1 92.8(8) . . ? O17 W3 O1 62.5(9) . . ? O21 W3 O1 65.9(9) . . ? O7 W4 O19 102.1(11) . . ? O7 W4 O21 93.9(10) . . ? O19 W4 O21 89.4(9) . . ? O7 W4 O12 99.7(7) . . ? O19 W4 O12 158.1(11) . . ? O21 W4 O12 87.7(9) . . ? O7 W4 O22 103.4(8) . 2_656 ? O19 W4 O22 88.0(8) . 2_656 ? O21 W4 O22 162.6(9) . 2_656 ? O12 W4 O22 88.3(6) . 2_656 ? O7 W4 O1 158.6(8) . . ? O19 W4 O1 66.0(10) . . ? O21 W4 O1 69.2(10) . . ? O12 W4 O1 92.8(7) . . ? O22 W4 O1 94.1(8) 2_656 . ? O14 W5 O22 100.3(9) . . ? O14 W5 O8 104.5(9) . . ? O22 W5 O8 155.3(8) . . ? O14 W5 O11 103.0(10) . . ? O22 W5 O11 86.6(6) . . ? O8 W5 O11 87.6(6) . . ? O14 W5 O6 100.5(8) . 2_656 ? O22 W5 O6 87.6(6) . 2_656 ? O8 W5 O6 88.3(5) . 2_656 ? O11 W5 O6 156.4(9) . 2_656 ? O14 W5 O3 165.2(9) . . ? O22 W5 O3 89.2(8) . . ? O8 W5 O3 66.5(8) . . ? O11 W5 O3 66.0(9) . . ? O6 W5 O3 91.1(7) 2_656 . ? O14 W5 O4 162.4(9) . . ? O22 W5 O4 67.9(7) . . ? O8 W5 O4 88.1(8) . . ? O11 W5 O4 89.6(8) . . ? O6 W5 O4 67.1(7) 2_656 . ? O3 W5 O4 32.3(7) . . ? O10 W6 O18 100.2(10) . . ? O10 W6 O15 100.0(10) . . ? O18 W6 O15 89.4(7) . . ? O10 W6 O12 102.1(8) . . ? O18 W6 O12 87.8(7) . . ? O15 W6 O12 157.9(9) . . ? O10 W6 O6 101.4(7) . . ? O18 W6 O6 158.4(9) . . ? O15 W6 O6 88.4(7) . . ? O12 W6 O6 86.2(6) . . ? O10 W6 O2 160.1(8) . . ? O18 W6 O2 64.9(10) . . ? O15 W6 O2 68.2(9) . . ? O12 W6 O2 90.9(7) . . ? O6 W6 O2 94.4(7) . . ? O4 P1 O4 180(5) 2_656 . ? O4 P1 O3 119.5(13) 2_656 . ? O4 P1 O3 60.5(13) . . ? O4 P1 O3 60.5(13) 2_656 2_656 ? O4 P1 O3 119.5(13) . 2_656 ? O3 P1 O3 180(2) . 2_656 ? O4 P1 O1 108.7(13) 2_656 2_656 ? O4 P1 O1 71.3(13) . 2_656 ? O3 P1 O1 104.3(14) . 2_656 ? O3 P1 O1 75.7(14) 2_656 2_656 ? O4 P1 O1 71.3(13) 2_656 . ? O4 P1 O1 108.7(13) . . ? O3 P1 O1 75.7(14) . . ? O3 P1 O1 104.3(14) 2_656 . ? O1 P1 O1 180(2) 2_656 . ? O4 P1 O2 69.1(13) 2_656 . ? O4 P1 O2 110.9(13) . . ? O3 P1 O2 70.9(14) . . ? O3 P1 O2 109.1(14) 2_656 . ? O1 P1 O2 77.3(11) 2_656 . ? O1 P1 O2 102.7(11) . . ? O4 P1 O2 110.9(13) 2_656 2_656 ? O4 P1 O2 69.1(13) . 2_656 ? O3 P1 O2 109.1(14) . 2_656 ? O3 P1 O2 70.9(14) 2_656 2_656 ? O1 P1 O2 102.7(11) 2_656 2_656 ? O1 P1 O2 77.3(11) . 2_656 ? O2 P1 O2 180(2) . 2_656 ? P1 O1 O4 46.3(10) . 2_656 ? P1 O1 W4 125.2(13) . . ? O4 O1 W4 79.0(12) 2_656 . ? P1 O1 W3 122.3(14) . . ? O4 O1 W3 137.6(14) 2_656 . ? W4 O1 W3 94.6(8) . . ? P1 O1 W2 119.9(12) . 2_656 ? O4 O1 W2 129.5(14) 2_656 2_656 ? W4 O1 W2 94.1(9) . 2_656 ? W3 O1 W2 92.5(7) . 2_656 ? P1 O2 O4 46.5(9) . 2_656 ? P1 O2 O3 50.0(9) . . ? O4 O2 O3 86.7(14) 2_656 . ? P1 O2 W6 128.2(13) . . ? O4 O2 W6 81.7(12) 2_656 . ? O3 O2 W6 144.1(14) . . ? P1 O2 W1 122.9(13) . . ? O4 O2 W1 142.7(14) 2_656 . ? O3 O2 W1 72.9(11) . . ? W6 O2 W1 96.7(7) . . ? O4 O3 P1 54.6(12) . . ? O4 O3 O2 98.2(17) . . ? P1 O3 O2 59.0(11) . . ? O4 O3 W5 78.4(15) . . ? P1 O3 W5 132.9(14) . . ? O2 O3 W5 140.2(15) . . ? O4 O3 W1 138.4(18) . . ? P1 O3 W1 124.0(14) . . ? O2 O3 W1 65.0(10) . . ? W5 O3 W1 91.2(8) . . ? P1 O4 O3 64.9(14) . . ? P1 O4 O2 64.4(12) . 2_656 ? O3 O4 O2 108.8(19) . 2_656 ? P1 O4 O1 62.4(12) . 2_656 ? O3 O4 O1 101.5(17) . 2_656 ? O2 O4 O1 95.9(16) 2_656 2_656 ? P1 O4 W5 134.2(12) . . ? O3 O4 W5 69.3(13) . . ? O2 O4 W5 132.7(13) 2_656 . ? O1 O4 W5 131.3(14) 2_656 . ? W5 O6 W6 140.4(9) 2_656 . ? W3 O8 W5 141.0(10) . . ? W5 O11 W1 138.2(13) . . ? W4 O12 W6 140.0(7) . . ? W1 O13 W3 139.5(8) . . ? W6 O15 W2 136.6(12) . . ? W2 O17 W3 141.9(12) 2_656 . ? W6 O18 W1 135.7(13) . . ? W4 O19 W2 137.1(15) . 2_656 ? W1 O20 W2 137.1(12) . . ? W4 O21 W3 130.1(13) . . ? W5 O22 W4 138.8(9) . 2_656 ? N4 Cu1 N2 139.6(4) . . ? N4 Cu1 N1 126.8(4) . . ? N2 Cu1 N1 82.2(3) . . ? N4 Cu1 N3 77.2(2) . . ? N2 Cu1 N3 115.7(4) . . ? N1 Cu1 N3 119.0(3) . . ? N5 Cu2 N8 144.4(4) . . ? N5 Cu2 N6 81.3(3) . . ? N8 Cu2 N6 107.0(4) . . ? N5 Cu2 N7 118.9(4) . . ? N8 Cu2 N7 83.4(3) . . ? N6 Cu2 N7 128.7(4) . . ? N12 Cu3 N11 79.1(12) . . ? N12 Cu3 I2 106.0(13) . . ? N11 Cu3 I2 127.5(4) . . ? N12 Cu3 I1 111.9(14) . . ? N11 Cu3 I1 114.8(3) . . ? I2 Cu3 I1 111.2(2) . . ? N12 Cu3 Cu4 150.8(13) . . ? N11 Cu3 Cu4 130.1(3) . . ? I2 Cu3 Cu4 60.35(18) . . ? I1 Cu3 Cu4 58.48(17) . . ? N12 Cu3 I2 129.7(14) . 2_566 ? N11 Cu3 I2 85.6(3) . 2_566 ? I2 Cu3 I2 50.3(3) . 2_566 ? I1 Cu3 I2 118.05(18) . 2_566 ? Cu4 Cu3 I2 64.0(2) . 2_566 ? N10 Cu4 N9 83.7(3) . . ? N10 Cu4 I1 126.5(3) . . ? N9 Cu4 I1 115.7(3) . . ? N10 Cu4 I2 118.3(4) . . ? N9 Cu4 I2 90.5(3) . . ? I1 Cu4 I2 111.3(2) . . ? N10 Cu4 Cu3 135.4(3) . . ? N9 Cu4 Cu3 137.0(3) . . ? I1 Cu4 Cu3 60.64(17) . . ? I2 Cu4 Cu3 58.31(18) . . ? N10 Cu4 I2 83.2(3) . 2_566 ? N9 Cu4 I2 121.5(3) . 2_566 ? I1 Cu4 I2 117.77(17) . 2_566 ? I2 Cu4 I2 49.2(3) . 2_566 ? Cu3 Cu4 I2 61.5(2) . 2_566 ? Cu4 I1 Cu3 60.89(16) . . ? I2 I2 Cu3 71.4(3) 2_566 . ? I2 I2 Cu4 72.2(3) 2_566 . ? Cu3 I2 Cu4 61.34(18) . . ? I2 I2 Cu3 58.3(3) 2_566 2_566 ? Cu3 I2 Cu3 129.7(3) . 2_566 ? Cu4 I2 Cu3 100.5(3) . 2_566 ? I2 I2 Cu4 58.6(3) 2_566 2_566 ? Cu3 I2 Cu4 100.2(2) . 2_566 ? Cu4 I2 Cu4 130.8(3) . 2_566 ? Cu3 I2 Cu4 54.45(18) 2_566 2_566 ? N1 C1 C2 123(4) . . ? N1 C1 H1A 118.3 . . ? C2 C1 H1A 118.2 . . ? C3 C2 C1 121(4) . . ? C3 C2 H2A 119.6 . . ? C1 C2 H2A 119.6 . . ? C2 C3 C4 125(4) . . ? C2 C3 H3A 117.3 . . ? C4 C3 H3A 117.3 . . ? C5 C4 C3 134(4) . . ? C5 C4 C12 115(3) . . ? C3 C4 C12 110(4) . . ? C4 C5 C6 129(4) . . ? C4 C5 H5A 115.3 . . ? C6 C5 H5A 115.3 . . ? C7 C6 C5 117(4) . . ? C7 C6 H6A 121.5 . . ? C5 C6 H6A 121.5 . . ? C8 C7 C6 124(4) . . ? C8 C7 C11 117(3) . . ? C6 C7 C11 118(4) . . ? C7 C8 C9 128(4) . . ? C7 C8 H8A 116.1 . . ? C9 C8 H8A 116.1 . . ? C8 C9 C10 117(4) . . ? C8 C9 H9A 121.4 . . ? C10 C9 H9A 121.4 . . ? N2 C10 C9 118(3) . . ? N2 C10 H10A 120.9 . . ? C9 C10 H10A 120.9 . . ? C12 C11 N2 118(2) . . ? C12 C11 C7 124(3) . . ? N2 C11 C7 117(3) . . ? C11 C12 N1 119(2) . . ? C11 C12 C4 116(3) . . ? N1 C12 C4 125(2) . . ? N3 C13 C14 117(5) . . ? N3 C13 H13A 121.5 . . ? C14 C13 H13A 121.5 . . ? C15 C14 C13 117(6) . . ? C15 C14 H14A 121.7 . . ? C13 C14 H14A 121.7 . . ? C14 C15 C16 123(4) . . ? C14 C15 H15A 118.5 . . ? C16 C15 H15A 118.5 . . ? C24 C16 C15 116(4) . . ? C24 C16 C17 117(3) . . ? C15 C16 C17 127(3) . . ? C18 C17 C16 123(3) . . ? C18 C17 H17A 118.3 . . ? C16 C17 H17A 118.4 . . ? C17 C18 C19 116(4) . . ? C17 C18 H18A 122.0 . . ? C19 C18 H18A 122.0 . . ? C23 C19 C20 117(3) . . ? C23 C19 C18 124(3) . . ? C20 C19 C18 118(3) . . ? C19 C20 C21 121(3) . . ? C19 C20 H20A 119.3 . . ? C21 C20 H20A 119.3 . . ? C20 C21 C22 112(4) . . ? C20 C21 H21A 124.1 . . ? C22 C21 H21A 124.1 . . ? N4 C22 C21 126(3) . . ? N4 C22 H22A 117.2 . . ? C21 C22 H22A 117.2 . . ? C19 C23 N4 126(3) . . ? C19 C23 C24 121(2) . . ? N4 C23 C24 113(2) . . ? N3 C24 C16 123(3) . . ? N3 C24 C23 117.3(19) . . ? C16 C24 C23 119(3) . . ? N5 C25 C26 123(2) . . ? N5 C25 H25A 118.6 . . ? C26 C25 H25A 118.6 . . ? C27 C26 C25 118(3) . . ? C27 C26 H26A 121.0 . . ? C25 C26 H26A 121.0 . . ? C26 C27 C28 121(2) . . ? C26 C27 H27A 119.4 . . ? C28 C27 H27A 119.4 . . ? C27 C28 C29 126(2) . . ? C27 C28 C36 118(2) . . ? C29 C28 C36 116(2) . . ? C30 C29 C28 122.4(19) . . ? C30 C29 H29A 118.8 . . ? C28 C29 H29A 118.8 . . ? C29 C30 C31 123(2) . . ? C29 C30 H30A 118.3 . . ? C31 C30 H30A 118.3 . . ? C30 C31 C35 118(2) . . ? C30 C31 C32 126(2) . . ? C35 C31 C32 116(2) . . ? C33 C32 C31 118(3) . . ? C33 C32 H32A 121.0 . . ? C31 C32 H32A 121.0 . . ? C34 C33 C32 116(3) . . ? C34 C33 H33A 121.8 . . ? C32 C33 H33A 121.9 . . ? N6 C34 C33 131(2) . . ? N6 C34 H34A 114.6 . . ? C33 C34 H34A 114.6 . . ? N6 C35 C36 117.5(19) . . ? N6 C35 C31 122(2) . . ? C36 C35 C31 120(2) . . ? N5 C36 C35 118.7(17) . . ? N5 C36 C28 122(2) . . ? C35 C36 C28 120(2) . . ? N7 C37 C38 119(2) . . ? N7 C37 H37A 120.6 . . ? C38 C37 H37A 120.6 . . ? C39 C38 C37 118(3) . . ? C39 C38 H38A 120.8 . . ? C37 C38 H38A 120.8 . . ? C38 C39 C40 121(3) . . ? C38 C39 H39A 119.3 . . ? C40 C39 H39A 119.3 . . ? C48 C40 C39 118(3) . . ? C48 C40 C41 118(2) . . ? C39 C40 C41 124(3) . . ? C42 C41 C40 122(2) . . ? C42 C41 H41A 119.2 . . ? C40 C41 H41A 119.2 . . ? C41 C42 C43 121(3) . . ? C41 C42 H42A 119.5 . . ? C43 C42 H42A 119.5 . . ? C42 C43 C47 119(3) . . ? C42 C43 C44 126(3) . . ? C47 C43 C44 115(2) . . ? C45 C44 C43 121(2) . . ? C45 C44 H44A 119.4 . . ? C43 C44 H44A 119.4 . . ? C46 C45 C44 118(3) . . ? C46 C45 H45A 121.0 . . ? C44 C45 H45A 121.0 . . ? C45 C46 N8 131(3) . . ? C45 C46 H46A 114.3 . . ? N8 C46 H46A 114.3 . . ? C43 C47 C48 122.2(19) . . ? C43 C47 N8 121.1(18) . . ? C48 C47 N8 116.7(16) . . ? N7 C48 C40 118.1(19) . . ? N7 C48 C47 122.9(18) . . ? C40 C48 C47 118(2) . . ? N9 C49 C50 120.4(12) . . ? N9 C49 H49A 119.8 . . ? C50 C49 H49A 119.8 . . ? C49 C50 C51 120.0 . . ? C49 C50 H50A 120.0 . . ? C51 C50 H50A 120.0 . . ? C52 C51 C50 120.0 . . ? C52 C51 H51A 120.0 . . ? C50 C51 H51A 120.0 . . ? C60 C52 C51 115.4(11) . . ? C60 C52 C53 123(2) . . ? C51 C52 C53 121.5(19) . . ? C54 C53 C52 109(2) . . ? C54 C53 H53A 125.6 . . ? C52 C53 H53A 125.6 . . ? C55 C54 C53 141.3(11) . . ? C55 C54 H54A 109.4 . . ? C53 C54 H54A 109.4 . . ? C54 C55 C56 134.3 . . ? C54 C55 C59 105.6 . . ? C56 C55 C59 120.0 . . ? C55 C56 C57 120.0 . . ? C55 C56 H56A 120.0 . . ? C57 C56 H56A 120.0 . . ? C58 C57 C56 120.0 . . ? C58 C57 H57A 120.0 . . ? C56 C57 H57A 120.0 . . ? N10 C58 C57 120.1(6) . . ? N10 C58 H58A 119.7 . . ? C57 C58 H58A 120.2 . . ? C60 C59 C55 126.4 . . ? C60 C59 N10 114.1(4) . . ? C55 C59 N10 119.5(4) . . ? C52 C60 N9 125.2(14) . . ? C52 C60 C59 114.4(11) . . ? N9 C60 C59 120.3(6) . . ? N11 C61 C62 119.7(6) . . ? N11 C61 H61A 120.5 . . ? C62 C61 H61A 119.9 . . ? C63 C62 C61 120.0 . . ? C63 C62 H62A 120.0 . . ? C61 C62 H62A 120.0 . . ? C62 C63 C64 120.0 . . ? C62 C63 H63A 120.0 . . ? C64 C63 H63A 120.0 . . ? C72 C64 C63 119.7(4) . . ? C72 C64 C65 107(2) . . ? C63 C64 C65 133(2) . . ? C66 C65 C64 127(3) . . ? C66 C65 H65A 116.4 . . ? C64 C65 H65A 116.4 . . ? C67 C66 C65 124.6(13) . . ? C67 C66 H66A 117.7 . . ? C65 C66 H66A 117.7 . . ? C66 C67 C71 114.6 . . ? C66 C67 C68 125.3 . . ? C71 C67 C68 120.0 . . ? C69 C68 C67 120.0 . . ? C69 C68 H68A 120.0 . . ? C67 C68 H68A 120.0 . . ? C70 C69 C68 120.0 . . ? C70 C69 H69A 120.0 . . ? C68 C69 H69A 120.0 . . ? C69 C70 N12 122.5(15) . . ? C69 C70 H70A 118.6 . . ? N12 C70 H70A 118.9 . . ? C72 C71 C67 123.2 . . ? C72 C71 N12 113.0(16) . . ? C67 C71 N12 123.7(16) . . ? C64 C72 C71 123.1(4) . . ? C64 C72 N11 120.3(4) . . ? C71 C72 N11 116.5 . . ? C1 N1 C12 114(3) . . ? C1 N1 Cu1 136(2) . . ? C12 N1 Cu1 108.8(11) . . ? C10 N2 C11 121(2) . . ? C10 N2 Cu1 127.9(17) . . ? C11 N2 Cu1 110.1(12) . . ? C24 N3 C13 122(2) . . ? C24 N3 Cu1 114.5(13) . . ? C13 N3 Cu1 122(2) . . ? C22 N4 C23 117(2) . . ? C22 N4 Cu1 125.9(13) . . ? C23 N4 Cu1 117.4(15) . . ? C36 N5 C25 118.2(14) . . ? C36 N5 Cu2 112.5(10) . . ? C25 N5 Cu2 129.3(11) . . ? C34 N6 C35 116.4(17) . . ? C34 N6 Cu2 133.5(13) . . ? C35 N6 Cu2 109.9(11) . . ? C37 N7 C48 124.7(16) . . ? C37 N7 Cu2 128.3(13) . . ? C48 N7 Cu2 106.8(10) . . ? C46 N8 C47 112.7(14) . . ? C46 N8 Cu2 137.2(12) . . ? C47 N8 Cu2 109.5(9) . . ? C49 N9 C60 118.9(14) . . ? C49 N9 Cu4 133.0(12) . . ? C60 N9 Cu4 108.1(6) . . ? C58 N10 C59 120.4(7) . . ? C58 N10 Cu4 125.9(6) . . ? C59 N10 Cu4 113.6(4) . . ? C61 N11 C72 120.3(6) . . ? C61 N11 Cu3 130.3(7) . . ? C72 N11 Cu3 109.1(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.944 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.944 _refine_diff_density_max 3.444 _refine_diff_density_min -3.574 _refine_diff_density_rms 0.346 # Attachment 'k-7.cif' data_k7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 893588' #TrackingRef 'k-7.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H96 Cl7 Cu13 N24 O40 P W12' _chemical_formula_weight 6113.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.917(3) _cell_length_b 16.481(3) _cell_length_c 17.669(3) _cell_angle_alpha 84.39(3) _cell_angle_beta 83.80(3) _cell_angle_gamma 65.04(3) _cell_volume 3908.6(13) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.597 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2847 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.725 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1358 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2117 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23689 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0926 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1235 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 3.02 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 11073 _reflns_number_gt 6534 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint used: ISOR 0.001 c49 c51 c52 c69 c14 c54 o2 c44 n4 c36 o1 o3 o4 o8 n3 c5 ISOR 0.001 Cu5 Cu6 Cu7 Cu4 c57 c58 c59 c71 c37 c17 c48 c24 c45 ISOR 0.001 c64 c23 o15 n2 Cu5 O19 c55 o20 c40 c19 Cu5 Cu6 delu 0.02 c15 c16 delu 0.02 c55 c56 delu 0.02 n8 c46 delu 0.02 n9 c49 delu 0.02 c56 c57 delu 0.02 c63 c64 delu 0.02 c29 c30 delu 0.02 c8 c9 delu 0.02 c61 c62 delu 0.02 c62 c63 delu 0.02 c14 c15 delu 0.02 c17 c18 delu 0.02 c65 c66 delu 0.02 c50 c51 delu 0.02 c52 c53 delu 0.02 c66 c67 delu 0.02 c67 c71 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1610P)^2^+40.2346P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00087(15) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 11073 _refine_ls_number_parameters 1016 _refine_ls_number_restraints 263 _refine_ls_R_factor_all 0.1443 _refine_ls_R_factor_gt 0.0935 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3003 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2589 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.062 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.13439(9) 0.40232(7) 0.66454(6) 0.0444(4) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.12079(10) 0.44638(8) 0.66987(6) 0.0549(5) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.07461(12) 0.32106(9) 0.50626(7) 0.0663(5) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.25569(10) 0.54583(8) 0.50645(6) 0.0533(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.18166(10) 0.27374(7) 0.50311(6) 0.0491(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.04972(10) 0.37237(8) 0.33796(6) 0.0518(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.0000 0.5000 0.5000 0.023(2) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.089(3) 0.439(2) 0.5256(17) 0.043(8) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.032(3) 0.405(2) 0.4764(18) 0.048(8) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O -0.069(3) 0.469(2) 0.5297(17) 0.041(8) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O -0.001(3) 0.509(2) 0.4184(16) 0.040(7) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.2657(16) 0.1640(12) 0.5073(10) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2254(15) 0.4345(13) 0.5965(8) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.1100(17) 0.2322(12) 0.5040(11) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.3834(18) 0.5670(14) 0.5089(12) 0.078(6) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.2594(14) 0.6617(12) 0.5206(10) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0691(15) 0.3122(12) 0.2610(10) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1953(16) 0.3576(14) 0.7423(9) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1697(17) 0.3015(13) 0.6030(11) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1529(18) 0.2991(18) 0.4007(10) 0.087(8) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1223(15) 0.5553(12) 0.6938(14) 0.077(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0652(18) 0.2626(15) 0.5238(12) 0.082(7) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.0168(16) 0.3925(13) 0.6962(15) 0.092(8) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1744(15) 0.4214(14) 0.7534(11) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0361(18) 0.3329(17) 0.4047(10) 0.084(8) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.1002(18) 0.3478(15) 0.6110(13) 0.084(7) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.0658(18) 0.5243(15) 0.6869(12) 0.080(6) Uani 1 1 d U . . O21 O -0.2346(19) 0.5166(14) 0.6114(12) 0.091(8) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.194(2) 0.4223(14) 0.4895(12) 0.104(9) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.7067(3) -0.4781(3) 0.0744(2) 0.0665(12) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.4322(4) -0.1179(3) 0.1184(2) 0.0846(15) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.4675(4) -0.0787(4) -0.0834(2) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.0000 0.0000 0.0000 0.185(5) Uani 1 2 d SU . . Cu5 Cu 0.3055(6) -0.0691(6) 0.0075(5) 0.164(3) Uani 1 1 d U . . Cu6 Cu 0.1312(6) -0.0333(5) 0.0998(4) 0.145(2) Uani 1 1 d U . . Cu7 Cu 0.1705(5) -0.0311(4) -0.0910(3) 0.124(2) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.7099(14) -0.2921(12) 0.0397(11) 0.074(10) Uani 1 1 d G . . H1A H 0.6536 -0.2684 0.0729 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7527(17) -0.2367(9) 0.0038(12) 0.080(11) Uani 1 1 d G . . H2A H 0.7249 -0.1761 0.0130 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8369(17) -0.2720(12) -0.0459(12) 0.062(9) Uani 1 1 d G . . H3A H 0.8655 -0.2350 -0.0700 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8783(13) -0.3626(13) -0.0597(10) 0.077(11) Uani 1 1 d G . . C12 C 0.8356(15) -0.4180(8) -0.0237(10) 0.050(8) Uani 1 1 d G . . N1 N 0.7514(14) -0.3827(11) 0.0259(10) 0.060(7) Uani 1 1 d G . . C5 C 0.964(2) -0.4065(18) -0.1082(14) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.9972 -0.3723 -0.1304 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.002(3) -0.491(2) -0.1249(17) 0.074(10) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.0548 -0.5144 -0.1610 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.9557(13) -0.5469(13) -0.0839(9) 0.049(8) Uani 1 1 d G . . C8 C 0.9941(12) -0.6386(13) -0.0926(11) 0.082(11) Uani 1 1 d GU . . H8A H 1.0504 -0.6658 -0.1252 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9484(16) -0.6896(9) -0.0527(12) 0.083(11) Uani 1 1 d GU . . H9A H 0.9741 -0.7510 -0.0586 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8644(15) -0.6489(10) -0.0040(10) 0.071(11) Uani 1 1 d G . . H10A H 0.8338 -0.6830 0.0227 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.8260(11) -0.5572(11) 0.0047(8) 0.051(5) Uani 1 1 d GU . . C11 C 0.8717(13) -0.5062(8) -0.0352(9) 0.040(7) Uani 1 1 d G . . C13 C 0.4881(16) -0.4104(13) 0.0333(8) 0.065(9) Uani 1 1 d G . . H13A H 0.5064 -0.3931 -0.0155 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3902(14) -0.3967(15) 0.0530(12) 0.097(11) Uani 1 1 d GU . . H14A H 0.3429 -0.3701 0.0175 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3630(12) -0.4225(16) 0.1259(13) 0.090(11) Uani 1 1 d GU . . H15A H 0.2974 -0.4133 0.1391 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4336(16) -0.4622(14) 0.1791(9) 0.061(9) Uani 1 1 d GU . . C24 C 0.5315(14) -0.4759(12) 0.1593(8) 0.052(7) Uani 1 1 d GU . . N3 N 0.5588(12) -0.4501(11) 0.0864(9) 0.049(5) Uani 1 1 d GU . . C17 C 0.412(3) -0.488(2) 0.2569(17) 0.068(8) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.3478 -0.4779 0.2746 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.485(3) -0.526(2) 0.3033(18) 0.076(10) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.4708 -0.5483 0.3512 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5821(14) -0.5352(12) 0.2852(9) 0.057(7) Uani 1 1 d GU . . C20 C 0.6560(18) -0.5708(12) 0.3360(7) 0.062(10) Uani 1 1 d G . . H20A H 0.6415 -0.5883 0.3857 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7517(16) -0.5801(12) 0.3125(10) 0.075(12) Uani 1 1 d G . . H21A H 0.8012 -0.6038 0.3465 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7734(12) -0.5538(12) 0.2382(11) 0.079(11) Uani 1 1 d G . . H22A H 0.8374 -0.5600 0.2224 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.6995(14) -0.5183(11) 0.1873(7) 0.048(5) Uani 1 1 d GU . . C23 C 0.6038(12) -0.5090(11) 0.2108(8) 0.042(6) Uani 1 1 d GU . . Cl3 Cl 0.4315(9) -0.1909(7) 0.0219(5) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl 0.5142(16) -0.0328(11) 0.0188(8) 0.078(5) Uani 0.50 1 d P . . C25 C 0.554(3) -0.273(2) 0.235(2) 0.080(11) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5877 -0.3064 0.1931 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.579(3) -0.316(2) 0.303(2) 0.077(11) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.6176 -0.3770 0.3098 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.541(3) -0.262(3) 0.361(2) 0.101(14) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.5627 -0.2847 0.4090 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.470(3) -0.171(2) 0.3540(17) 0.069(10) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.422(3) -0.110(2) 0.4128(18) 0.101(15) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.4359 -0.1301 0.4630 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.361(3) -0.028(2) 0.3990(16) 0.112(16) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.3349 0.0092 0.4397 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.330(3) 0.0111(19) 0.3209(15) 0.058(9) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.260(3) 0.096(2) 0.305(2) 0.083(12) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2235 0.1336 0.3442 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.246(3) 0.123(2) 0.232(2) 0.084(12) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.2040 0.1824 0.2178 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.294(2) 0.0621(17) 0.1768(19) 0.065(9) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2785 0.0792 0.1265 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.3764(19) -0.0476(16) 0.2636(13) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.444(2) -0.1385(17) 0.2791(14) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.6176(16) -0.2614(13) -0.1525(10) 0.083(10) Uani 1 1 d GU . . H37A H 0.6330 -0.2849 -0.1032 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6654(14) -0.3134(10) -0.2143(14) 0.085(12) Uani 1 1 d G . . H38A H 0.7127 -0.3718 -0.2062 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.6424(16) -0.2783(14) -0.2880(12) 0.089(12) Uani 1 1 d G . . H39A H 0.6743 -0.3131 -0.3293 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5716(17) -0.1911(15) -0.3000(8) 0.070(8) Uani 1 1 d GU . . C48 C 0.5239(14) -0.1391(10) -0.2383(11) 0.058(7) Uani 1 1 d GU . . N7 N 0.5469(14) -0.1742(12) -0.1645(9) 0.067(8) Uani 1 1 d G . . C41 C 0.535(3) -0.144(3) -0.3758(17) 0.074(11) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.5582 -0.1750 -0.4202 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.474(3) -0.064(3) -0.3786(17) 0.064(10) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.4607 -0.0364 -0.4270 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.424(3) -0.012(3) -0.317(2) 0.076(11) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.355(3) 0.075(2) -0.3206(19) 0.073(9) Uani 1 1 d U . . H44A H 0.3355 0.1031 -0.3681 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.314(3) 0.120(2) -0.2583(19) 0.079(9) Uani 1 1 d U . . H45A H 0.2674 0.1797 -0.2620 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.342(2) 0.077(2) -0.1877(18) 0.061(9) Uani 1 1 d U . . H46A H 0.3118 0.1073 -0.1439 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.451(2) -0.053(2) -0.2434(16) 0.061(9) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.043(2) 0.1314(16) -0.2017(15) 0.119(13) Uani 1 1 d GU . . H49A H 0.0107 0.1647 -0.1597 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.0229(19) 0.1697(13) -0.2750(19) 0.130(15) Uani 1 1 d GU . . H50A H -0.0234 0.2286 -0.2821 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.072(2) 0.120(2) -0.3378(13) 0.150(17) Uani 1 1 d GU . . H51A H 0.0580 0.1455 -0.3868 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.141(2) 0.0318(19) -0.3272(12) 0.095(11) Uani 1 1 d GU . . C60 C 0.1614(16) -0.0065(12) -0.2539(15) 0.074(10) Uani 1 1 d G . . N9 N 0.1126(19) 0.0433(17) -0.1912(11) 0.086(10) Uani 1 1 d GU . . C55 C 0.282(3) -0.146(2) -0.299(2) 0.079(9) Uani 1 1 d U . . C61 C 0.2539(18) -0.1942(17) 0.2069(15) 0.101(14) Uani 1 1 d GU . . H61A H 0.2842 -0.2278 0.1646 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.2774(17) -0.2324(14) 0.2798(18) 0.116(16) Uani 1 1 d GU . . H62A H 0.3235 -0.2915 0.2863 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.232(2) -0.1822(19) 0.3429(13) 0.122(16) Uani 1 1 d GU . . H63A H 0.2477 -0.2077 0.3917 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.163(2) -0.0938(18) 0.3332(11) 0.102(12) Uani 1 1 d GU . . C72 C 0.1396(17) -0.0557(13) 0.2602(13) 0.084(12) Uani 1 1 d G . . N11 N 0.1850(18) -0.1059(17) 0.1971(10) 0.091(10) Uani 1 1 d G . . C65 C 0.117(4) -0.049(3) 0.396(3) 0.14(2) Uani 1 1 d U . . H65A H 0.1290 -0.0771 0.4444 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.057(4) 0.034(3) 0.388(2) 0.102(13) Uani 1 1 d U . . H66A H 0.0308 0.0656 0.4317 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.025(2) 0.0840(17) 0.3121(11) 0.083(11) Uani 1 1 d GU . . C68 C -0.0492(19) 0.1690(16) 0.2983(14) 0.082(11) Uani 1 1 d G . . H68A H -0.0827 0.2048 0.3387 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.0733(19) 0.2004(15) 0.2240(17) 0.141(16) Uani 1 1 d GU . . H69A H -0.1231 0.2572 0.2147 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.023(2) 0.147(2) 0.1636(12) 0.109(15) Uani 1 1 d G . . H70A H -0.0394 0.1678 0.1139 0.131 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.051(2) 0.0618(19) 0.1775(13) 0.103(11) Uani 1 1 d G . . C71 C 0.0753(17) 0.0304(14) 0.2518(16) 0.093(10) Uani 1 1 d GU . . N5 N 0.492(2) -0.1916(15) 0.2178(14) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3603(19) -0.0178(14) 0.1916(14) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.410(2) -0.0056(17) -0.1809(13) 0.068(8) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.255(2) -0.1219(15) -0.1682(17) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.1873(8) 0.0570(6) -0.0057(5) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.1186(10) -0.1277(7) 0.0116(6) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.352(3) -0.228(3) -0.287(2) 0.098(12) Uani 1 1 d U . . H56A H 0.3854 -0.2637 -0.3276 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.258(4) -0.102(3) -0.373(3) 0.120(15) Uani 1 1 d U . . H54A H 0.2901 -0.1354 -0.4145 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.327(3) -0.204(2) -0.156(2) 0.084(10) Uani 1 1 d U . . H58A H 0.3442 -0.2251 -0.1067 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.374(3) -0.258(3) -0.215(3) 0.111(12) Uani 1 1 d U . . H57A H 0.4216 -0.3159 -0.2056 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.232(3) -0.090(2) -0.2397(17) 0.065(8) Uani 1 1 d U . . C53 C 0.199(3) -0.025(3) -0.386(2) 0.100(13) Uani 1 1 d U . . H53A H 0.1920 -0.0029 -0.4360 0.119 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0386(11) 0.0465(6) 0.0433(5) 0.0012(4) -0.0040(5) -0.0137(5) W2 0.0564(12) 0.0551(7) 0.0467(6) 0.0028(5) 0.0121(6) -0.0220(6) W3 0.0882(14) 0.0624(8) 0.0577(7) 0.0059(5) -0.0112(7) -0.0411(8) W4 0.0430(12) 0.0614(8) 0.0499(6) -0.0004(5) -0.0022(6) -0.0172(6) W5 0.0462(11) 0.0459(6) 0.0450(6) 0.0009(4) 0.0003(5) -0.0108(6) W6 0.0531(11) 0.0581(7) 0.0438(6) -0.0119(4) 0.0048(6) -0.0230(6) P1 0.018(7) 0.029(4) 0.025(3) 0.000(3) 0.008(3) -0.015(4) O1 0.043(8) 0.043(8) 0.043(8) -0.0026(11) -0.0032(12) -0.018(3) O2 0.047(8) 0.048(8) 0.048(8) -0.0026(11) -0.0035(12) -0.020(4) O3 0.041(8) 0.041(8) 0.041(8) -0.0024(11) -0.0032(12) -0.017(3) O4 0.040(7) 0.040(7) 0.040(7) -0.0022(11) -0.0030(12) -0.017(3) O5 0.082(17) 0.047(11) 0.054(10) 0.013(8) 0.006(11) -0.008(10) O6 0.066(16) 0.089(14) 0.027(8) -0.014(8) 0.022(9) -0.055(12) O7 0.083(18) 0.054(12) 0.066(12) 0.017(9) -0.014(12) -0.029(11) O8 0.078(6) 0.078(6) 0.078(6) -0.0046(11) -0.0056(11) -0.033(3) O9 0.040(15) 0.070(13) 0.058(11) -0.004(9) 0.020(10) -0.029(10) O10 0.068(16) 0.061(12) 0.050(10) -0.015(8) -0.011(10) -0.007(10) O11 0.074(17) 0.092(15) 0.036(9) 0.010(8) -0.026(10) -0.045(12) O12 0.095(19) 0.059(12) 0.067(12) -0.009(9) 0.010(12) -0.055(12) O13 0.069(19) 0.15(2) 0.041(10) 0.027(11) -0.011(11) -0.052(16) O14 0.028(14) 0.031(10) 0.16(2) -0.014(11) 0.006(13) -0.005(9) O15 0.081(7) 0.082(7) 0.081(7) -0.0043(11) -0.0061(11) -0.034(3) O16 0.050(18) 0.039(12) 0.16(2) -0.001(13) -0.017(16) 0.006(10) O17 0.047(16) 0.090(16) 0.058(11) 0.016(10) 0.012(10) -0.025(12) O18 0.072(19) 0.16(2) 0.047(11) 0.046(12) -0.019(12) -0.081(17) O19 0.084(7) 0.084(7) 0.084(7) -0.0049(11) -0.0065(11) -0.035(3) O20 0.080(6) 0.080(6) 0.080(6) -0.0045(11) -0.0057(11) -0.033(3) O21 0.11(2) 0.060(14) 0.073(14) 0.002(10) -0.029(14) -0.004(13) O22 0.15(2) 0.053(13) 0.069(13) 0.014(10) -0.049(15) 0.004(14) Cu1 0.060(3) 0.078(3) 0.069(2) -0.0010(18) 0.011(2) -0.040(2) Cu2 0.095(4) 0.080(3) 0.064(2) -0.0220(19) -0.006(2) -0.018(2) Cu3 0.111(5) 0.123(4) 0.055(2) -0.018(2) -0.007(3) -0.006(3) Cu4 0.186(5) 0.185(5) 0.185(5) -0.0109(11) -0.0139(11) -0.077(2) Cu5 0.164(3) 0.164(3) 0.164(3) -0.0095(6) -0.0121(6) -0.0681(13) Cu6 0.145(2) 0.146(2) 0.144(2) -0.0093(7) -0.0108(7) -0.0594(12) Cu7 0.125(2) 0.125(2) 0.121(2) -0.0086(10) -0.0110(10) -0.0488(12) C1 0.07(3) 0.06(2) 0.09(2) -0.026(17) 0.01(2) -0.025(19) C2 0.09(4) 0.10(3) 0.08(2) -0.006(19) 0.01(2) -0.07(3) C3 0.06(3) 0.046(16) 0.09(2) 0.014(14) 0.001(19) -0.045(17) C4 0.08(3) 0.09(2) 0.046(15) 0.019(15) -0.009(17) -0.03(2) C12 0.04(2) 0.067(19) 0.062(16) 0.021(14) -0.025(16) -0.042(17) N1 0.07(2) 0.041(13) 0.073(15) 0.014(11) -0.015(15) -0.033(13) C5 0.049(6) 0.049(6) 0.049(6) -0.0025(11) -0.0036(11) -0.021(3) C6 0.08(3) 0.10(3) 0.057(17) 0.000(16) 0.017(18) -0.06(2) C7 0.03(2) 0.07(2) 0.049(14) -0.002(12) -0.013(14) -0.021(15) C8 0.07(3) 0.10(3) 0.09(2) -0.025(19) 0.00(2) -0.04(2) C9 0.09(3) 0.047(19) 0.11(3) -0.016(17) -0.01(2) -0.021(17) C10 0.13(4) 0.08(2) 0.038(13) -0.006(13) 0.014(17) -0.08(2) N2 0.051(6) 0.051(6) 0.051(5) -0.0029(11) -0.0035(11) -0.021(2) C11 0.02(2) 0.065(17) 0.040(12) 0.002(11) 0.004(12) -0.029(14) C13 0.07(3) 0.07(2) 0.047(14) 0.015(12) -0.009(15) -0.019(17) C14 0.097(11) 0.097(11) 0.097(11) -0.0056(12) -0.0072(13) -0.040(5) C15 0.05(3) 0.12(3) 0.11(2) -0.01(2) -0.017(18) -0.04(2) C16 0.05(2) 0.09(2) 0.055(16) -0.028(14) -0.002(14) -0.031(17) C24 0.052(7) 0.052(7) 0.052(7) -0.0030(11) -0.0038(11) -0.022(3) N3 0.049(5) 0.049(5) 0.050(5) -0.0029(11) -0.0037(11) -0.021(2) C17 0.068(8) 0.068(8) 0.068(8) -0.0038(11) -0.0049(12) -0.028(3) C18 0.08(3) 0.10(3) 0.056(17) -0.005(15) 0.009(15) -0.05(2) C19 0.057(7) 0.057(7) 0.057(7) -0.0034(11) -0.0043(12) -0.024(3) C20 0.10(3) 0.08(2) 0.029(12) -0.009(11) 0.012(16) -0.07(2) C21 0.11(4) 0.060(19) 0.043(15) -0.005(12) -0.014(18) -0.02(2) C22 0.07(3) 0.06(2) 0.11(3) -0.018(17) -0.01(2) -0.022(18) N4 0.048(5) 0.048(5) 0.048(5) -0.0027(11) -0.0034(11) -0.020(2) C23 0.042(6) 0.042(6) 0.042(6) -0.0025(11) -0.0030(11) -0.018(3) Cl3 0.126(10) 0.087(7) 0.077(5) -0.036(5) -0.016(6) 0.001(6) Cl4 0.113(17) 0.079(12) 0.052(8) -0.011(6) 0.005(9) -0.052(12) C25 0.07(3) 0.06(2) 0.12(3) -0.024(19) -0.01(2) -0.021(19) C26 0.05(3) 0.07(2) 0.11(3) 0.02(2) -0.03(2) -0.03(2) C27 0.11(4) 0.08(3) 0.10(3) 0.06(2) -0.04(3) -0.03(2) C28 0.08(3) 0.061(19) 0.073(19) -0.020(15) -0.011(18) -0.030(18) C29 0.16(4) 0.057(18) 0.069(19) 0.002(15) -0.06(2) -0.02(2) C30 0.19(5) 0.07(2) 0.040(15) -0.021(14) -0.03(2) -0.01(2) C31 0.09(3) 0.056(18) 0.062(16) -0.012(13) -0.002(17) -0.060(19) C32 0.13(4) 0.06(2) 0.08(2) -0.019(16) 0.00(2) -0.06(2) C33 0.08(3) 0.039(17) 0.13(3) -0.009(18) 0.02(2) -0.029(17) C34 0.08(3) 0.031(15) 0.09(2) -0.020(13) -0.006(18) -0.018(15) C35 0.022(19) 0.052(15) 0.047(13) -0.016(10) -0.012(12) -0.013(12) C36 0.050(7) 0.050(6) 0.050(6) -0.0028(11) -0.0036(11) -0.021(3) C37 0.083(10) 0.083(10) 0.083(10) -0.0047(12) -0.0060(13) -0.035(4) C38 0.02(3) 0.13(3) 0.11(3) -0.04(2) 0.01(2) -0.04(2) C39 0.09(3) 0.08(3) 0.11(3) -0.05(2) 0.02(2) -0.05(2) C40 0.070(9) 0.070(9) 0.070(9) -0.0041(11) -0.0052(12) -0.029(4) C48 0.059(7) 0.059(7) 0.058(7) -0.0034(11) -0.0043(12) -0.024(3) N7 0.05(2) 0.070(17) 0.083(17) -0.014(13) -0.005(14) -0.022(14) C41 0.08(3) 0.12(3) 0.060(18) -0.039(19) 0.004(19) -0.07(3) C42 0.05(3) 0.12(3) 0.056(17) -0.008(18) 0.004(17) -0.06(2) C43 0.05(3) 0.11(3) 0.08(2) 0.009(19) 0.012(19) -0.05(2) C44 0.073(9) 0.073(9) 0.073(9) -0.0041(11) -0.0054(12) -0.031(4) C45 0.079(9) 0.079(9) 0.079(9) -0.0045(12) -0.0059(12) -0.033(4) C46 0.05(3) 0.076(17) 0.073(19) -0.010(15) -0.014(17) -0.036(15) C47 0.05(3) 0.09(2) 0.057(17) -0.028(15) 0.021(16) -0.043(19) C49 0.119(13) 0.119(13) 0.119(13) -0.0069(13) -0.0089(14) -0.049(5) C50 0.12(4) 0.07(3) 0.20(4) 0.02(2) -0.01(3) -0.05(3) C51 0.150(17) 0.150(17) 0.150(17) -0.0086(14) -0.0111(16) -0.062(7) C52 0.095(11) 0.095(11) 0.095(11) -0.0053(12) -0.0070(13) -0.039(5) C60 0.06(3) 0.08(2) 0.10(3) 0.02(2) -0.02(2) -0.06(2) N9 0.11(3) 0.082(17) 0.089(19) 0.009(15) -0.06(2) -0.055(16) C55 0.079(9) 0.079(9) 0.079(9) -0.0046(12) -0.0058(12) -0.033(4) C61 0.07(3) 0.11(4) 0.15(3) -0.02(2) -0.02(3) -0.06(3) C62 0.07(3) 0.08(3) 0.17(3) 0.01(2) 0.03(3) -0.01(2) C63 0.08(4) 0.14(3) 0.14(4) -0.02(3) -0.04(3) -0.03(2) C64 0.102(12) 0.102(12) 0.102(12) -0.0059(12) -0.0076(13) -0.043(5) C72 0.10(3) 0.11(3) 0.060(19) -0.027(18) 0.02(2) -0.07(3) N11 0.09(3) 0.12(3) 0.09(2) -0.031(18) 0.023(19) -0.07(2) C65 0.21(6) 0.11(3) 0.09(3) -0.01(3) 0.03(3) -0.08(3) C66 0.12(4) 0.14(3) 0.08(2) -0.02(2) 0.02(2) -0.08(3) C67 0.07(3) 0.10(3) 0.12(2) -0.018(16) 0.00(2) -0.07(2) C68 0.10(3) 0.06(2) 0.10(3) -0.020(17) 0.00(2) -0.05(2) C69 0.141(16) 0.141(16) 0.141(16) -0.0082(14) -0.0104(16) -0.059(7) C70 0.10(4) 0.13(4) 0.12(3) -0.02(3) 0.00(3) -0.07(3) N12 0.12(3) 0.10(3) 0.12(3) -0.03(2) 0.00(2) -0.07(2) C71 0.093(10) 0.093(10) 0.093(10) -0.0054(12) -0.0068(13) -0.039(4) N5 0.08(2) 0.041(14) 0.081(17) -0.016(11) -0.023(15) -0.018(14) N6 0.06(2) 0.041(13) 0.080(16) 0.005(11) -0.030(14) -0.017(12) N8 0.08(2) 0.059(14) 0.060(14) 0.000(11) -0.001(14) -0.020(13) N10 0.09(2) 0.035(13) 0.11(2) 0.023(13) -0.014(18) -0.031(14) Cl2 0.108(9) 0.079(6) 0.082(5) 0.001(4) -0.018(5) -0.065(6) Cl1 0.151(11) 0.091(7) 0.102(7) -0.004(5) -0.008(7) -0.085(7) C56 0.10(3) 0.09(2) 0.10(2) -0.044(17) 0.03(2) -0.031(17) C54 0.120(15) 0.120(15) 0.120(15) -0.0070(13) -0.0089(15) -0.050(6) C58 0.084(10) 0.084(10) 0.084(10) -0.0049(12) -0.0063(13) -0.035(4) C57 0.111(13) 0.111(13) 0.111(13) -0.0064(13) -0.0082(14) -0.046(5) C59 0.065(8) 0.065(8) 0.065(8) -0.0038(11) -0.0048(12) -0.027(3) C53 0.06(3) 0.18(5) 0.09(3) 0.00(2) -0.01(2) -0.08(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O11 1.662(16) . ? W1 O16 1.85(3) . ? W1 O20 1.89(2) . ? W1 O6 1.924(17) . ? W1 O12 1.926(18) . ? W1 O4 2.45(3) 2_566 ? W2 O17 1.701(18) . ? W2 O14 1.875(19) . ? W2 O19 1.91(2) . ? W2 O21 1.94(2) . ? W2 O16 1.95(2) . ? W3 O7 1.76(2) . ? W3 O18 1.842(18) . ? W3 O22 1.88(2) . ? W3 O19 1.91(2) . ? W3 O15 1.94(2) . ? W3 O2 2.50(4) . ? W4 O8 1.78(2) . ? W4 O6 1.857(15) 2_566 ? W4 O22 1.89(2) . ? W4 O21 1.90(2) . ? W4 O9 1.927(19) . ? W5 O5 1.711(18) . ? W5 O15 1.82(2) . ? W5 O12 1.837(18) . ? W5 O13 1.871(18) . ? W5 O9 1.871(19) 2_566 ? W5 O2 2.42(3) . ? W5 O1 2.52(3) . ? W6 O10 1.689(16) . ? W6 O13 1.90(2) . ? W6 O20 1.90(2) 2_566 ? W6 O18 1.917(19) . ? W6 O14 1.93(2) 2_566 ? W6 O2 2.52(3) . ? P1 O3 1.38(4) . ? P1 O3 1.38(4) 2_566 ? P1 O1 1.38(3) 2_566 ? P1 O1 1.38(3) . ? P1 O4 1.44(3) 2_566 ? P1 O4 1.44(3) . ? P1 O2 1.52(3) . ? P1 O2 1.52(3) 2_566 ? O1 O4 1.54(5) 2_566 ? O1 O2 1.56(5) . ? O1 O3 1.66(4) 2_566 ? O2 O3 1.68(5) . ? O2 O4 1.82(4) . ? O3 O4 1.63(4) 2_566 ? O3 O1 1.66(4) 2_566 ? O4 O1 1.54(5) 2_566 ? O4 O3 1.63(4) 2_566 ? O4 W1 2.45(3) 2_566 ? O6 W4 1.857(15) 2_566 ? O9 W5 1.871(19) 2_566 ? O14 W6 1.93(2) 2_566 ? O20 W6 1.90(2) 2_566 ? Cu1 N1 2.036(14) . ? Cu1 N3 2.045(17) . ? Cu1 N4 2.046(13) . ? Cu1 N2 2.065(14) . ? Cu2 N6 2.04(2) . ? Cu2 N5 2.09(2) . ? Cu2 Cl3 2.184(9) . ? Cu2 Cl4 2.656(18) . ? Cu2 Cu5 2.696(9) . ? Cu3 N8 2.05(2) . ? Cu3 N7 2.106(15) . ? Cu3 Cl4 2.303(17) . ? Cu3 Cl4 2.379(17) 2_655 ? Cu3 Cl3 2.668(14) . ? Cu3 Cu5 2.709(11) . ? Cu4 Cl1 2.110(12) 2 ? Cu4 Cl1 2.110(12) . ? Cu4 Cu6 2.625(7) 2 ? Cu4 Cu6 2.625(7) . ? Cu4 Cu7 2.737(7) 2 ? Cu4 Cu7 2.737(7) . ? Cu5 Cl2 2.094(13) . ? Cu5 Cl3 2.109(13) . ? Cu5 Cu7 2.637(10) . ? Cu5 Cu6 2.782(12) . ? Cu6 N11 2.03(2) . ? Cu6 N12 2.06(2) . ? Cu6 Cl1 2.381(12) . ? Cu6 Cl2 2.561(11) . ? Cu7 N10 2.03(3) . ? Cu7 N9 2.096(19) . ? Cu7 Cl2 2.294(10) . ? Cu7 Cl1 2.567(12) . ? C1 C2 1.3900 . ? C1 N1 1.3900 . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.3900 . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.3900 . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C12 1.3900 . ? C4 C5 1.41(3) . ? C12 C11 1.348(17) . ? C12 N1 1.3900 . ? C5 C6 1.32(4) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.46(3) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.3900 . ? C7 C11 1.3900 . ? C8 C9 1.3900 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.3900 . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 N2 1.3900 . ? C10 H10A 0.9300 . ? N2 C11 1.3900 . ? C13 C14 1.3900 . ? C13 N3 1.3900 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.3900 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.3900 . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C24 1.3900 . ? C16 C17 1.44(3) . ? C24 C23 1.381(19) . ? C24 N3 1.3900 . ? C17 C18 1.33(4) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.39(4) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.3900 . ? C19 C23 1.3900 . ? C20 C21 1.3900 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.3900 . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.3900 . ? C22 H22A 0.9300 . ? N4 C23 1.3900 . ? Cl4 Cl4 1.15(3) 2_655 ? Cl4 Cu3 2.379(17) 2_655 ? C25 N5 1.29(4) . ? C25 C26 1.35(5) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.34(5) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.43(5) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C36 1.41(4) . ? C28 C29 1.42(4) . ? C29 C30 1.29(4) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.50(4) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.38(5) . ? C31 C35 1.38(3) . ? C32 C33 1.34(5) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.38(4) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 N6 1.29(3) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 N6 1.33(3) . ? C35 C36 1.43(3) . ? C36 N5 1.39(3) . ? C37 C38 1.3900 . ? C37 N7 1.3900 . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.3900 . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.3900 . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C48 1.3900 . ? C40 C41 1.51(4) . ? C48 C47 1.38(3) . ? C48 N7 1.3900 . ? C41 C42 1.25(4) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.40(5) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C44 1.36(5) . ? C43 C47 1.42(4) . ? C44 C45 1.33(4) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.39(4) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 N8 1.31(4) . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 N8 1.35(3) . ? C49 C50 1.3900 . ? C49 N9 1.3900 . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 C51 1.3900 . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.3900 . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C60 1.3900 . ? C52 C53 1.42(5) . ? C60 C59 1.35(3) . ? C60 N9 1.3900 . ? C55 C56 1.33(5) . ? C55 C59 1.39(4) . ? C55 C54 1.43(5) . ? C61 C62 1.3900 . ? C61 N11 1.3900 . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.3900 . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.3900 . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 C65 1.35(5) . ? C64 C72 1.3900 . ? C72 C71 1.34(3) . ? C72 N11 1.3900 . ? C65 C66 1.28(6) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.51(5) . ? C66 H66A 0.9300 . ? C67 C68 1.3900 . ? C67 C71 1.3900 . ? C68 C69 1.3900 . ? C68 H68A 0.9300 . ? C69 C70 1.3900 . ? C69 H69A 0.9300 . ? C70 N12 1.3900 . ? C70 H70A 0.9300 . ? N12 C71 1.3900 . ? N10 C58 1.34(4) . ? N10 C59 1.34(4) . ? C56 C57 1.34(5) . ? C56 H56A 0.9300 . ? C54 C53 1.21(5) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C58 C57 1.37(5) . ? C58 H58A 0.9300 . ? C57 H57A 0.9300 . ? C53 H53A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 W1 O16 99.2(10) . . ? O11 W1 O20 101.9(10) . . ? O16 W1 O20 86.1(10) . . ? O11 W1 O6 104.2(9) . . ? O16 W1 O6 156.6(10) . . ? O20 W1 O6 88.4(9) . . ? O11 W1 O12 103.8(9) . . ? O16 W1 O12 88.5(9) . . ? O20 W1 O12 154.2(9) . . ? O6 W1 O12 86.6(8) . . ? O11 W1 O4 161.4(10) . 2_566 ? O16 W1 O4 67.2(11) . 2_566 ? O20 W1 O4 65.6(10) . 2_566 ? O6 W1 O4 89.8(10) . 2_566 ? O12 W1 O4 89.0(9) . 2_566 ? O17 W2 O14 99.0(11) . . ? O17 W2 O19 101.9(10) . . ? O14 W2 O19 159.1(10) . . ? O17 W2 O21 102.4(10) . . ? O14 W2 O21 87.3(9) . . ? O19 W2 O21 87.1(10) . . ? O17 W2 O16 98.8(10) . . ? O14 W2 O16 86.0(9) . . ? O19 W2 O16 92.0(10) . . ? O21 W2 O16 158.5(11) . . ? O7 W3 O18 100.0(10) . . ? O7 W3 O22 102.3(11) . . ? O18 W3 O22 88.0(11) . . ? O7 W3 O19 102.9(10) . . ? O18 W3 O19 157.1(10) . . ? O22 W3 O19 86.6(10) . . ? O7 W3 O15 104.3(9) . . ? O18 W3 O15 87.1(10) . . ? O22 W3 O15 153.3(11) . . ? O19 W3 O15 87.8(10) . . ? O7 W3 O2 156.8(11) . . ? O18 W3 O2 64.2(10) . . ? O22 W3 O2 94.3(12) . . ? O19 W3 O2 94.0(10) . . ? O15 W3 O2 60.2(10) . . ? O8 W4 O6 102.3(9) . 2_566 ? O8 W4 O22 101.4(11) . . ? O6 W4 O22 86.8(9) 2_566 . ? O8 W4 O21 99.8(11) . . ? O6 W4 O21 158.0(10) 2_566 . ? O22 W4 O21 88.8(9) . . ? O8 W4 O9 103.4(9) . . ? O6 W4 O9 87.0(8) 2_566 . ? O22 W4 O9 155.2(11) . . ? O21 W4 O9 88.1(9) . . ? O5 W5 O15 101.5(10) . . ? O5 W5 O12 101.3(9) . . ? O15 W5 O12 86.7(10) . . ? O5 W5 O13 104.5(10) . . ? O15 W5 O13 88.3(10) . . ? O12 W5 O13 154.2(11) . . ? O5 W5 O9 104.3(9) . 2_566 ? O15 W5 O9 154.2(9) . 2_566 ? O12 W5 O9 88.7(8) . 2_566 ? O13 W5 O9 85.0(9) . 2_566 ? O5 W5 O2 159.8(11) . . ? O15 W5 O2 63.2(11) . . ? O12 W5 O2 91.3(10) . . ? O13 W5 O2 63.9(11) . . ? O9 W5 O2 91.7(11) 2_566 . ? O5 W5 O1 163.0(10) . . ? O15 W5 O1 88.5(11) . . ? O12 W5 O1 65.3(9) . . ? O13 W5 O1 89.3(11) . . ? O9 W5 O1 66.6(10) 2_566 . ? O2 W5 O1 36.8(11) . . ? O10 W6 O13 104.4(10) . . ? O10 W6 O20 100.9(9) . 2_566 ? O13 W6 O20 154.7(10) . 2_566 ? O10 W6 O18 102.0(10) . . ? O13 W6 O18 87.1(9) . . ? O20 W6 O18 86.9(10) 2_566 . ? O10 W6 O14 102.3(10) . 2_566 ? O13 W6 O14 89.1(10) . 2_566 ? O20 W6 O14 86.4(9) 2_566 2_566 ? O18 W6 O14 155.6(10) . 2_566 ? O10 W6 O2 158.4(10) . . ? O13 W6 O2 61.5(11) . . ? O20 W6 O2 94.1(10) 2_566 . ? O18 W6 O2 63.0(11) . . ? O14 W6 O2 94.1(11) 2_566 . ? O3 P1 O3 180(3) . 2_566 ? O3 P1 O1 74(2) . 2_566 ? O3 P1 O1 106(2) 2_566 2_566 ? O3 P1 O1 106(2) . . ? O3 P1 O1 74(2) 2_566 . ? O1 P1 O1 180(2) 2_566 . ? O3 P1 O4 70.9(18) . 2_566 ? O3 P1 O4 109.1(18) 2_566 2_566 ? O1 P1 O4 113.7(18) 2_566 2_566 ? O1 P1 O4 66.3(18) . 2_566 ? O3 P1 O4 109.1(18) . . ? O3 P1 O4 70.9(18) 2_566 . ? O1 P1 O4 66.3(18) 2_566 . ? O1 P1 O4 113.7(18) . . ? O4 P1 O4 180.000(5) 2_566 . ? O3 P1 O2 70.8(19) . . ? O3 P1 O2 109.2(19) 2_566 . ? O1 P1 O2 114.9(18) 2_566 . ? O1 P1 O2 65.1(18) . . ? O4 P1 O2 104.2(17) 2_566 . ? O4 P1 O2 75.8(17) . . ? O3 P1 O2 109.2(19) . 2_566 ? O3 P1 O2 70.8(19) 2_566 2_566 ? O1 P1 O2 65.1(18) 2_566 2_566 ? O1 P1 O2 114.9(18) . 2_566 ? O4 P1 O2 75.8(17) 2_566 2_566 ? O4 P1 O2 104.2(17) . 2_566 ? O2 P1 O2 180(2) . 2_566 ? P1 O1 O4 58.6(18) . 2_566 ? P1 O1 O2 61.7(18) . . ? O4 O1 O2 97(3) 2_566 . ? P1 O1 O3 52.8(17) . 2_566 ? O4 O1 O3 91(2) 2_566 2_566 ? O2 O1 O3 94(2) . 2_566 ? P1 O1 W5 129.7(19) . . ? O4 O1 W5 132(2) 2_566 . ? O2 O1 W5 67.9(16) . . ? O3 O1 W5 133(2) 2_566 . ? P1 O2 O1 53.1(16) . . ? P1 O2 O3 50.6(16) . . ? O1 O2 O3 85(2) . . ? P1 O2 O4 50.0(13) . . ? O1 O2 O4 88(2) . . ? O3 O2 O4 82(2) . . ? P1 O2 W5 128.4(19) . . ? O1 O2 W5 75.3(18) . . ? O3 O2 W5 134(2) . . ? O4 O2 W5 137(2) . . ? P1 O2 W3 122(2) . . ? O1 O2 W3 134(2) . . ? O3 O2 W3 72.0(17) . . ? O4 O2 W3 125(2) . . ? W5 O2 W3 92.7(11) . . ? P1 O2 W6 121.0(17) . . ? O1 O2 W6 133(2) . . ? O3 O2 W6 129(2) . . ? O4 O2 W6 70.9(14) . . ? W5 O2 W6 92.1(11) . . ? W3 O2 W6 90.2(11) . . ? P1 O3 O4 56.3(17) . 2_566 ? P1 O3 O1 53.0(17) . 2_566 ? O4 O3 O1 91(2) 2_566 2_566 ? P1 O3 O2 58.6(18) . . ? O4 O3 O2 89(2) 2_566 . ? O1 O3 O2 94(2) 2_566 . ? P1 O4 O1 55.0(16) . 2_566 ? P1 O4 O3 52.8(16) . 2_566 ? O1 O4 O3 88(2) 2_566 2_566 ? P1 O4 O2 54.1(14) . . ? O1 O4 O2 93(2) 2_566 . ? O3 O4 O2 86(2) 2_566 . ? P1 O4 W1 131.2(19) . 2_566 ? O1 O4 W1 76.2(17) 2_566 2_566 ? O3 O4 W1 136(2) 2_566 2_566 ? O2 O4 W1 135(2) . 2_566 ? W4 O6 W1 141.6(10) 2_566 . ? W5 O9 W4 139.8(10) 2_566 . ? W5 O12 W1 141.3(11) . . ? W5 O13 W6 141.5(14) . . ? W2 O14 W6 137.9(12) . 2_566 ? W5 O15 W3 142.7(13) . . ? W1 O16 W2 138.4(14) . . ? W3 O18 W6 142.0(12) . . ? W3 O19 W2 137.2(13) . . ? W1 O20 W6 140.5(13) . 2_566 ? W4 O21 W2 135.5(14) . . ? W3 O22 W4 140.3(15) . . ? N1 Cu1 N3 119.5(7) . . ? N1 Cu1 N4 128.0(7) . . ? N3 Cu1 N4 82.5(7) . . ? N1 Cu1 N2 80.8(7) . . ? N3 Cu1 N2 134.8(7) . . ? N4 Cu1 N2 118.2(7) . . ? N6 Cu2 N5 82.8(9) . . ? N6 Cu2 Cl3 150.2(8) . . ? N5 Cu2 Cl3 118.2(7) . . ? N6 Cu2 Cl4 98.4(8) . . ? N5 Cu2 Cl4 126.4(9) . . ? Cl3 Cu2 Cl4 85.8(5) . . ? N6 Cu2 Cu5 101.6(7) . . ? N5 Cu2 Cu5 152.8(8) . . ? Cl3 Cu2 Cu5 49.9(3) . . ? Cl4 Cu2 Cu5 79.9(5) . . ? N8 Cu3 N7 80.2(9) . . ? N8 Cu3 Cl4 128.5(9) . . ? N7 Cu3 Cl4 132.8(8) . . ? N8 Cu3 Cl4 100.1(8) . 2_655 ? N7 Cu3 Cl4 139.3(8) . 2_655 ? Cl4 Cu3 Cl4 28.4(7) . 2_655 ? N8 Cu3 Cl3 138.7(9) . . ? N7 Cu3 Cl3 96.8(6) . . ? Cl4 Cu3 Cl3 83.2(5) . . ? Cl4 Cu3 Cl3 107.7(4) 2_655 . ? N8 Cu3 Cu5 103.7(8) . . ? N7 Cu3 Cu5 126.8(7) . . ? Cl4 Cu3 Cu5 86.2(6) . . ? Cl4 Cu3 Cu5 93.0(5) 2_655 . ? Cl3 Cu3 Cu5 46.2(3) . . ? Cl1 Cu4 Cl1 180.0(12) 2 . ? Cl1 Cu4 Cu6 59.2(3) 2 2 ? Cl1 Cu4 Cu6 120.8(3) . 2 ? Cl1 Cu4 Cu6 120.8(3) 2 . ? Cl1 Cu4 Cu6 59.2(3) . . ? Cu6 Cu4 Cu6 180.0(4) 2 . ? Cl1 Cu4 Cu7 62.4(3) 2 2 ? Cl1 Cu4 Cu7 117.6(3) . 2 ? Cu6 Cu4 Cu7 77.5(2) 2 2 ? Cu6 Cu4 Cu7 102.5(2) . 2 ? Cl1 Cu4 Cu7 117.6(3) 2 . ? Cl1 Cu4 Cu7 62.4(3) . . ? Cu6 Cu4 Cu7 102.5(2) 2 . ? Cu6 Cu4 Cu7 77.5(2) . . ? Cu7 Cu4 Cu7 180.0(2) 2 . ? Cl2 Cu5 Cl3 175.5(6) . . ? Cl2 Cu5 Cu7 56.6(3) . . ? Cl3 Cu5 Cu7 126.8(5) . . ? Cl2 Cu5 Cu2 124.7(4) . . ? Cl3 Cu5 Cu2 52.3(3) . . ? Cu7 Cu5 Cu2 173.3(4) . . ? Cl2 Cu5 Cu3 111.3(4) . . ? Cl3 Cu5 Cu3 65.9(4) . . ? Cu7 Cu5 Cu3 102.7(3) . . ? Cu2 Cu5 Cu3 83.1(3) . . ? Cl2 Cu5 Cu6 61.5(4) . . ? Cl3 Cu5 Cu6 121.1(5) . . ? Cu7 Cu5 Cu6 76.5(3) . . ? Cu2 Cu5 Cu6 98.2(3) . . ? Cu3 Cu5 Cu6 171.9(4) . . ? N11 Cu6 N12 80.9(11) . . ? N11 Cu6 Cl1 110.0(8) . . ? N12 Cu6 Cl1 143.9(9) . . ? N11 Cu6 Cl2 136.5(8) . . ? N12 Cu6 Cl2 102.5(8) . . ? Cl1 Cu6 Cl2 92.7(4) . . ? N11 Cu6 Cu4 143.9(7) . . ? N12 Cu6 Cu4 101.2(9) . . ? Cl1 Cu6 Cu4 49.6(3) . . ? Cl2 Cu6 Cu4 78.8(3) . . ? N11 Cu6 Cu5 101.2(8) . . ? N12 Cu6 Cu5 134.0(8) . . ? Cl1 Cu6 Cu5 79.2(4) . . ? Cl2 Cu6 Cu5 45.9(3) . . ? Cu4 Cu6 Cu5 102.5(3) . . ? N10 Cu7 N9 80.9(11) . . ? N10 Cu7 Cl2 139.6(9) . . ? N9 Cu7 Cl2 111.5(7) . . ? N10 Cu7 Cl1 102.4(7) . . ? N9 Cu7 Cl1 135.5(7) . . ? Cl2 Cu7 Cl1 94.6(4) . . ? N10 Cu7 Cu5 97.9(9) . . ? N9 Cu7 Cu5 145.3(7) . . ? Cl2 Cu7 Cu5 49.7(3) . . ? Cl1 Cu7 Cu5 78.8(4) . . ? N10 Cu7 Cu4 136.0(8) . . ? N9 Cu7 Cu4 100.9(8) . . ? Cl2 Cu7 Cu4 81.2(3) . . ? Cl1 Cu7 Cu4 46.8(3) . . ? Cu5 Cu7 Cu4 103.4(3) . . ? C2 C1 N1 120.0 . . ? C2 C1 H1A 120.0 . . ? N1 C1 H1A 120.0 . . ? C3 C2 C1 120.0 . . ? C3 C2 H2A 120.0 . . ? C1 C2 H2A 120.0 . . ? C2 C3 C4 120.0 . . ? C2 C3 H3A 120.0 . . ? C4 C3 H3A 120.0 . . ? C12 C4 C3 120.0 . . ? C12 C4 C5 114.7(18) . . ? C3 C4 C5 125.3(18) . . ? C11 C12 N1 117.1(15) . . ? C11 C12 C4 122.9(15) . . ? N1 C12 C4 120.0 . . ? C12 N1 C1 120.0 . . ? C12 N1 Cu1 112.4(11) . . ? C1 N1 Cu1 127.5(11) . . ? C6 C5 C4 126(3) . . ? C6 C5 H5A 116.9 . . ? C4 C5 H5A 116.9 . . ? C5 C6 C7 117(3) . . ? C5 C6 H6A 121.6 . . ? C7 C6 H6A 121.6 . . ? C8 C7 C11 120.0 . . ? C8 C7 C6 121.5(19) . . ? C11 C7 C6 118.5(19) . . ? C7 C8 C9 120.0 . . ? C7 C8 H8A 120.0 . . ? C9 C8 H8A 120.0 . . ? C10 C9 C8 120.0 . . ? C10 C9 H9A 120.0 . . ? C8 C9 H9A 120.0 . . ? C9 C10 N2 120.0 . . ? C9 C10 H10A 120.0 . . ? N2 C10 H10A 120.0 . . ? C11 N2 C10 120.0 . . ? C11 N2 Cu1 110.5(9) . . ? C10 N2 Cu1 129.5(9) . . ? C12 C11 N2 119.1(15) . . ? C12 C11 C7 120.8(15) . . ? N2 C11 C7 120.0 . . ? C14 C13 N3 120.0 . . ? C14 C13 H13A 120.0 . . ? N3 C13 H13A 120.0 . . ? C13 C14 C15 120.0 . . ? C13 C14 H14A 120.0 . . ? C15 C14 H14A 120.0 . . ? C14 C15 C16 120.0 . . ? C14 C15 H15A 120.0 . . ? C16 C15 H15A 120.0 . . ? C15 C16 C24 120.0 . . ? C15 C16 C17 124(2) . . ? C24 C16 C17 116(2) . . ? C23 C24 N3 116.9(15) . . ? C23 C24 C16 122.9(15) . . ? N3 C24 C16 120.0 . . ? C24 N3 C13 120.0 . . ? C24 N3 Cu1 111.1(10) . . ? C13 N3 Cu1 128.9(10) . . ? C18 C17 C16 120(3) . . ? C18 C17 H17A 120.1 . . ? C16 C17 H17A 120.1 . . ? C17 C18 C19 125(3) . . ? C17 C18 H18A 117.7 . . ? C19 C18 H18A 117.7 . . ? C18 C19 C20 123.7(18) . . ? C18 C19 C23 116.3(18) . . ? C20 C19 C23 120.0 . . ? C21 C20 C19 120.0 . . ? C21 C20 H20A 120.0 . . ? C19 C20 H20A 120.0 . . ? C20 C21 C22 120.0 . . ? C20 C21 H21A 120.0 . . ? C22 C21 H21A 120.0 . . ? C21 C22 N4 120.0 . . ? C21 C22 H22A 120.0 . . ? N4 C22 H22A 120.0 . . ? C23 N4 C22 120.0 . . ? C23 N4 Cu1 109.8(10) . . ? C22 N4 Cu1 130.2(10) . . ? C24 C23 N4 119.6(15) . . ? C24 C23 C19 120.4(15) . . ? N4 C23 C19 120.0 . . ? Cu5 Cl3 Cu2 77.8(4) . . ? Cu5 Cl3 Cu3 67.9(4) . . ? Cu2 Cl3 Cu3 94.7(5) . . ? Cl4 Cl4 Cu3 79.5(16) 2_655 . ? Cl4 Cl4 Cu3 72.1(15) 2_655 2_655 ? Cu3 Cl4 Cu3 151.6(7) . 2_655 ? Cl4 Cl4 Cu2 136(3) 2_655 . ? Cu3 Cl4 Cu2 92.2(6) . . ? Cu3 Cl4 Cu2 108.0(6) 2_655 . ? N5 C25 C26 130(4) . . ? N5 C25 H25A 115.0 . . ? C26 C25 H25A 115.0 . . ? C27 C26 C25 113(3) . . ? C27 C26 H26A 123.5 . . ? C25 C26 H26A 123.5 . . ? C26 C27 C28 125(3) . . ? C26 C27 H27A 117.6 . . ? C28 C27 H27A 117.6 . . ? C36 C28 C29 117(3) . . ? C36 C28 C27 115(3) . . ? C29 C28 C27 128(3) . . ? C30 C29 C28 123(3) . . ? C30 C29 H29A 118.7 . . ? C28 C29 H29A 118.7 . . ? C29 C30 C31 123(3) . . ? C29 C30 H30A 118.3 . . ? C31 C30 H30A 118.3 . . ? C32 C31 C35 121(3) . . ? C32 C31 C30 125(3) . . ? C35 C31 C30 114(3) . . ? C33 C32 C31 117(3) . . ? C33 C32 H32A 121.3 . . ? C31 C32 H32A 121.3 . . ? C32 C33 C34 119(3) . . ? C32 C33 H33A 120.7 . . ? C34 C33 H33A 120.7 . . ? N6 C34 C33 124(3) . . ? N6 C34 H34A 118.2 . . ? C33 C34 H34A 118.2 . . ? N6 C35 C31 119(2) . . ? N6 C35 C36 119(2) . . ? C31 C35 C36 122(2) . . ? N5 C36 C28 120(3) . . ? N5 C36 C35 119(2) . . ? C28 C36 C35 121(2) . . ? C38 C37 N7 120.0 . . ? C38 C37 H37A 120.0 . . ? N7 C37 H37A 120.0 . . ? C37 C38 C39 120.0 . . ? C37 C38 H38A 120.0 . . ? C39 C38 H38A 120.0 . . ? C38 C39 C40 120.0 . . ? C38 C39 H39A 120.0 . . ? C40 C39 H39A 120.0 . . ? C48 C40 C39 120.0 . . ? C48 C40 C41 113(2) . . ? C39 C40 C41 127(2) . . ? C47 C48 N7 115.1(17) . . ? C47 C48 C40 124.9(17) . . ? N7 C48 C40 120.0 . . ? C48 N7 C37 120.0 . . ? C48 N7 Cu3 111.5(11) . . ? C37 N7 Cu3 128.5(11) . . ? C42 C41 C40 120(3) . . ? C42 C41 H41A 120.0 . . ? C40 C41 H41A 120.0 . . ? C41 C42 C43 127(3) . . ? C41 C42 H42A 116.4 . . ? C43 C42 H42A 116.4 . . ? C44 C43 C42 127(3) . . ? C44 C43 C47 117(3) . . ? C42 C43 C47 116(3) . . ? C45 C44 C43 122(3) . . ? C45 C44 H44A 118.9 . . ? C43 C44 H44A 118.9 . . ? C44 C45 C46 118(3) . . ? C44 C45 H45A 120.8 . . ? C46 C45 H45A 120.8 . . ? N8 C46 C45 122(3) . . ? N8 C46 H46A 118.9 . . ? C45 C46 H46A 118.9 . . ? N8 C47 C48 121(3) . . ? N8 C47 C43 120(3) . . ? C48 C47 C43 119(3) . . ? C50 C49 N9 120.0 . . ? C50 C49 H49A 120.0 . . ? N9 C49 H49A 120.0 . . ? C49 C50 C51 120.0 . . ? C49 C50 H50A 120.0 . . ? C51 C50 H50A 120.0 . . ? C50 C51 C52 120.0 . . ? C50 C51 H51A 120.0 . . ? C52 C51 H51A 120.0 . . ? C60 C52 C51 120.0 . . ? C60 C52 C53 114(3) . . ? C51 C52 C53 126(3) . . ? C59 C60 N9 117(2) . . ? C59 C60 C52 123(2) . . ? N9 C60 C52 120.0 . . ? C60 N9 C49 120.0 . . ? C60 N9 Cu7 109.6(16) . . ? C49 N9 Cu7 130.2(16) . . ? C56 C55 C59 123(3) . . ? C56 C55 C54 124(4) . . ? C59 C55 C54 113(4) . . ? C62 C61 N11 120.0 . . ? C62 C61 H61A 120.0 . . ? N11 C61 H61A 120.0 . . ? C61 C62 C63 120.0 . . ? C61 C62 H62A 120.0 . . ? C63 C62 H62A 120.0 . . ? C62 C63 C64 120.0 . . ? C62 C63 H63A 120.0 . . ? C64 C63 H63A 120.0 . . ? C65 C64 C72 122(3) . . ? C65 C64 C63 118(3) . . ? C72 C64 C63 120.0 . . ? C71 C72 N11 121(2) . . ? C71 C72 C64 119(2) . . ? N11 C72 C64 120.0 . . ? C72 N11 C61 120.0 . . ? C72 N11 Cu6 110.5(14) . . ? C61 N11 Cu6 129.5(14) . . ? C66 C65 C64 119(4) . . ? C66 C65 H65A 120.6 . . ? C64 C65 H65A 120.6 . . ? C65 C66 C67 125(4) . . ? C65 C66 H66A 117.6 . . ? C67 C66 H66A 117.6 . . ? C68 C67 C71 120.0 . . ? C68 C67 C66 129(3) . . ? C71 C67 C66 111(3) . . ? C67 C68 C69 120.0 . . ? C67 C68 H68A 120.0 . . ? C69 C68 H68A 120.0 . . ? C70 C69 C68 120.0 . . ? C70 C69 H69A 120.0 . . ? C68 C69 H69A 120.0 . . ? C69 C70 N12 120.0 . . ? C69 C70 H70A 120.0 . . ? N12 C70 H70A 120.0 . . ? C71 N12 C70 120.0 . . ? C71 N12 Cu6 112.0(17) . . ? C70 N12 Cu6 127.9(17) . . ? C72 C71 N12 116(2) . . ? C72 C71 C67 124(2) . . ? N12 C71 C67 120.0 . . ? C25 N5 C36 116(3) . . ? C25 N5 Cu2 136(2) . . ? C36 N5 Cu2 107.7(17) . . ? C34 N6 C35 120(3) . . ? C34 N6 Cu2 128(2) . . ? C35 N6 Cu2 111.6(16) . . ? C46 N8 C47 120(3) . . ? C46 N8 Cu3 128(2) . . ? C47 N8 Cu3 112(2) . . ? C58 N10 C59 120(3) . . ? C58 N10 Cu7 129(2) . . ? C59 N10 Cu7 111(2) . . ? Cu5 Cl2 Cu7 73.7(4) . . ? Cu5 Cl2 Cu6 72.6(4) . . ? Cu7 Cl2 Cu6 87.3(3) . . ? Cu4 Cl1 Cu6 71.2(3) . . ? Cu4 Cl1 Cu7 70.9(3) . . ? Cu6 Cl1 Cu7 85.4(3) . . ? C55 C56 C57 118(4) . . ? C55 C56 H56A 120.8 . . ? C57 C56 H56A 120.8 . . ? C53 C54 C55 126(5) . . ? C53 C54 H54A 117.0 . . ? C55 C54 H54A 117.0 . . ? N10 C58 C57 121(4) . . ? N10 C58 H58A 119.4 . . ? C57 C58 H58A 119.4 . . ? C56 C57 C58 120(4) . . ? C56 C57 H57A 119.8 . . ? C58 C57 H57A 119.8 . . ? N10 C59 C60 121(3) . . ? N10 C59 C55 118(3) . . ? C60 C59 C55 121(3) . . ? C54 C53 C52 123(4) . . ? C54 C53 H53A 118.5 . . ? C52 C53 H53A 118.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.618 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.618 _refine_diff_density_max 3.687 _refine_diff_density_min -2.284 _refine_diff_density_rms 0.361 # Attachment 'k-8.cif' data_k8 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 893589' #TrackingRef 'k-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H8 Cl2 Cu2 N2' _chemical_formula_weight 378.20 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M Cc loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 3.7358(7) _cell_length_b 38.823(8) _cell_length_c 16.826(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.27(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2430.0(9) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.068 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1488 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.917 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3963 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6507 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5768 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0707 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0939 _diffrn_reflns_limit_h_min -4 _diffrn_reflns_limit_h_max 4 _diffrn_reflns_limit_k_min -50 _diffrn_reflns_limit_k_max 50 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 3.15 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 2460 _reflns_number_gt 1311 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraint used: TWIN ISOR 0.001 Cl2 Cu4 C10 N4 Cl1 c6 Cl3 c23 c13 c7 n3 c15 n3 delu 0.02 c7 c8 delu 0.02 c20 c21 delu 0.02 c21 c22 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0453P)^2^+6.3445P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.38(11) _refine_ls_number_reflns 2460 _refine_ls_number_parameters 326 _refine_ls_number_restraints 83 _refine_ls_R_factor_all 0.1266 _refine_ls_R_factor_gt 0.0551 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1459 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1113 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu -0.2428(12) 0.68780(12) 0.4336(2) 0.0642(15) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.2882(15) 0.74871(14) 0.4762(3) 0.0658(13) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.800(3) 0.7819(2) 0.4581(6) 0.049(2) Uani 1 1 d U . . Cl2 Cl 0.375(2) 0.6965(2) 0.5257(5) 0.0479(19) Uani 1 1 d U . . N1 N -0.123(8) 0.6398(7) 0.3911(16) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.182(7) 0.7010(7) 0.3177(15) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.072(11) 0.6088(11) 0.427(2) 0.068(10) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.1122 0.6080 0.4805 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.024(8) 0.5803(8) 0.397(2) 0.054(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0283 0.5600 0.4265 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.122(10) 0.5803(9) 0.319(3) 0.061(10) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2067 0.5602 0.2973 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.093(9) 0.6109(9) 0.275(2) 0.049(9) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.176(9) 0.6150(6) 0.198(2) 0.057(9) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2702 0.5962 0.1728 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.129(11) 0.6458(9) 0.155(2) 0.058(9) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.1816 0.6470 0.1025 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.001(7) 0.6754(7) 0.1945(18) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . C8 C -0.015(8) 0.7073(10) 0.1622(19) 0.049(7) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.0631 0.7117 0.1123 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.154(10) 0.7332(8) 0.2080(19) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.1978 0.7543 0.1831 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.222(10) 0.7310(8) 0.2746(18) 0.052(8) Uani 1 1 d U . . H10A H -0.3066 0.7505 0.2992 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.046(9) 0.6720(9) 0.2774(19) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.009(7) 0.6400(8) 0.3171(19) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.6840(11) 0.56245(12) 0.6770(2) 0.0627(15) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.1406(14) 0.50052(15) 0.6337(3) 0.0619(12) Uani 1 1 d U . . Cl3 Cl 1.638(3) 0.4680(3) 0.6517(6) 0.057(2) Uani 1 1 d U . . Cl4 Cl 1.064(2) 0.5539(2) 0.5850(5) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.521(8) 0.6115(7) 0.7151(18) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.595(7) 0.5499(8) 0.7907(18) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.489(8) 0.6412(8) 0.677(2) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.5544 0.6429 0.6247 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.343(9) 0.6729(8) 0.717(2) 0.054(8) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2929 0.6934 0.6896 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.293(10) 0.6695(9) 0.794(2) 0.052(8) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.2226 0.6887 0.8215 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.342(8) 0.6372(9) 0.837(2) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.266(7) 0.6343(8) 0.9201(16) 0.059(9) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2032 0.6536 0.9486 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.287(9) 0.6042(10) 0.9532(19) 0.058(9) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2274 0.6021 1.0054 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.401(8) 0.5733(10) 0.9122(19) 0.054(8) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.472(10) 0.5400(10) 0.951(2) 0.067(10) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.4503 0.5381 1.0059 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.565(11) 0.5127(8) 0.912(2) 0.057(8) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.5862 0.4909 0.9350 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.638(9) 0.5195(6) 0.8232(14) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.7145 0.5014 0.7929 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.508(8) 0.5755(8) 0.8358(19) 0.035(6) Uani 1 1 d U . . C24 C 0.474(7) 0.6095(6) 0.7951(17) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.084(4) 0.069(3) 0.043(3) -0.007(2) 0.024(3) -0.003(3) Cu2 0.101(3) 0.0616(18) 0.0350(13) -0.0027(13) 0.0072(14) 0.0145(18) Cl1 0.049(2) 0.049(2) 0.051(2) 0.0004(9) 0.0086(10) -0.0005(9) Cl2 0.048(2) 0.048(2) 0.048(2) 0.0002(10) 0.0047(10) -0.0001(10) N1 0.043(10) 0.058(10) 0.027(8) -0.010(6) 0.006(7) -0.007(8) N2 0.049(10) 0.047(9) 0.022(7) -0.013(5) 0.009(6) -0.006(7) C1 0.090(19) 0.085(18) 0.028(11) 0.010(10) 0.001(10) -0.005(13) C2 0.032(11) 0.049(16) 0.08(2) 0.022(14) 0.012(12) -0.014(10) C3 0.042(11) 0.043(11) 0.10(2) -0.022(10) 0.000(11) 0.007(8) C4 0.057(18) 0.046(16) 0.043(19) -0.005(13) -0.005(16) -0.016(14) C5 0.061(16) 0.026(10) 0.09(2) -0.011(11) 0.005(15) 0.026(11) C6 0.058(9) 0.058(9) 0.057(9) -0.0001(11) 0.0052(13) -0.0001(11) C7 0.033(5) 0.033(5) 0.033(5) 0.0000(11) 0.0028(12) -0.0001(11) C8 0.034(13) 0.087(17) 0.025(12) 0.018(12) -0.007(11) 0.004(14) C9 0.048(14) 0.063(16) 0.043(14) 0.002(11) 0.014(12) -0.007(12) C10 0.052(8) 0.051(8) 0.052(8) 0.0000(11) 0.0047(13) -0.0002(11) C11 0.041(12) 0.060(14) 0.029(9) -0.001(8) 0.002(8) -0.013(9) C12 0.022(10) 0.066(17) 0.049(16) 0.006(13) 0.014(12) -0.009(11) Cu3 0.085(4) 0.064(3) 0.043(3) -0.018(2) 0.026(3) -0.013(3) Cu4 0.0632(14) 0.0626(15) 0.0598(15) 0.0000(10) 0.0059(10) 0.0002(10) Cl3 0.056(2) 0.057(2) 0.057(2) 0.0008(10) 0.0089(10) -0.0001(10) Cl4 0.051(3) 0.057(3) 0.039(3) 0.0003(19) 0.023(2) -0.004(2) N3 0.041(6) 0.041(6) 0.041(6) -0.0001(7) 0.0038(9) -0.0001(7) N4 0.043(6) 0.043(6) 0.043(6) -0.0002(11) 0.0039(12) 0.0000(11) C13 0.045(7) 0.045(7) 0.045(7) 0.0002(11) 0.0041(12) 0.0001(11) C14 0.071(19) 0.043(12) 0.048(15) -0.013(10) -0.003(14) -0.007(12) C15 0.052(8) 0.052(8) 0.052(8) 0.0000(11) 0.0046(13) 0.0000(11) C16 0.033(14) 0.051(17) 0.05(2) -0.019(14) 0.010(15) 0.019(12) C17 0.040(13) 0.11(2) 0.026(12) -0.022(13) 0.017(10) -0.033(14) C18 0.038(11) 0.11(2) 0.035(10) -0.031(10) 0.029(9) -0.016(10) C19 0.036(11) 0.100(17) 0.026(9) -0.008(9) -0.003(8) -0.025(10) C20 0.08(2) 0.076(17) 0.049(18) 0.002(14) 0.027(18) -0.012(17) C21 0.08(2) 0.042(12) 0.053(14) 0.017(9) 0.029(14) 0.018(13) C22 0.059(12) 0.038(10) 0.020(8) -0.001(7) -0.008(8) 0.014(7) C23 0.035(6) 0.035(6) 0.035(6) -0.0002(11) 0.0032(12) -0.0001(11) C24 0.039(12) 0.021(10) 0.037(14) -0.021(10) -0.010(11) 0.007(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N2 2.05(3) . ? Cu1 N1 2.06(3) . ? Cu1 Cl2 2.228(9) 1_455 ? Cu1 Cl2 2.681(11) . ? Cu1 Cu2 3.067(8) 1_455 ? Cu1 Cu2 3.127(8) . ? Cu2 Cl2 2.205(10) . ? Cu2 Cl1 2.232(12) 1_455 ? Cu2 Cl1 2.348(12) . ? Cu2 Cu1 3.067(8) 1_655 ? Cl1 Cu2 2.232(12) 1_655 ? Cl2 Cu1 2.228(9) 1_655 ? N1 C1 1.35(5) . ? N1 C12 1.35(4) . ? N2 C10 1.37(4) . ? N2 C11 1.43(4) . ? C1 C2 1.28(5) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.38(6) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.40(5) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.37(5) . ? C4 C12 1.41(4) . ? C5 C6 1.40(4) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.43(4) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.35(4) . ? C7 C11 1.43(4) . ? C8 C9 1.39(5) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.18(4) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.41(5) . ? Cu3 N4 2.03(3) . ? Cu3 N3 2.12(3) . ? Cu3 Cl4 2.219(8) . ? Cu3 Cl4 2.684(11) 1_455 ? Cu3 Cu4 3.074(8) . ? Cu3 Cu4 3.188(7) 1_455 ? Cu4 Cl4 2.235(11) . ? Cu4 Cl3 2.243(13) . ? Cu4 Cl3 2.307(12) 1_455 ? Cu4 Cu3 3.188(7) 1_655 ? Cl3 Cu4 2.307(12) 1_655 ? Cl4 Cu3 2.684(10) 1_655 ? N3 C13 1.33(5) . ? N3 C24 1.38(4) . ? N4 C22 1.30(4) . ? N4 C23 1.31(4) . ? C13 C14 1.53(4) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.33(5) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.45(5) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C24 1.40(4) . ? C16 C17 1.45(4) . ? C17 C18 1.29(5) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.47(5) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C23 1.38(4) . ? C19 C20 1.46(5) . ? C20 C21 1.32(5) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.56(4) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.49(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Cu1 N1 81.3(11) . . ? N2 Cu1 Cl2 139.4(9) . 1_455 ? N1 Cu1 Cl2 123.4(8) . 1_455 ? N2 Cu1 Cl2 110.8(8) . . ? N1 Cu1 Cl2 96.4(9) . . ? Cl2 Cu1 Cl2 98.7(4) 1_455 . ? N2 Cu1 Cu2 98.4(8) . 1_455 ? N1 Cu1 Cu2 157.7(9) . 1_455 ? Cl2 Cu1 Cu2 45.9(3) 1_455 1_455 ? Cl2 Cu1 Cu2 104.4(3) . 1_455 ? N2 Cu1 Cu2 84.6(8) . . ? N1 Cu1 Cu2 127.7(9) . . ? Cl2 Cu1 Cu2 99.2(3) 1_455 . ? Cl2 Cu1 Cu2 43.8(2) . . ? Cu2 Cu1 Cu2 74.18(15) 1_455 . ? Cl2 Cu2 Cl1 132.3(5) . 1_455 ? Cl2 Cu2 Cl1 117.4(5) . . ? Cl1 Cu2 Cl1 109.3(4) 1_455 . ? Cl2 Cu2 Cu1 46.5(3) . 1_655 ? Cl1 Cu2 Cu1 153.0(4) 1_455 1_655 ? Cl1 Cu2 Cu1 84.5(3) . 1_655 ? Cl2 Cu2 Cu1 57.3(3) . . ? Cl1 Cu2 Cu1 84.9(3) 1_455 . ? Cl1 Cu2 Cu1 153.1(3) . . ? Cu1 Cu2 Cu1 74.18(15) 1_655 . ? Cu2 Cl1 Cu2 109.3(5) 1_655 . ? Cu2 Cl2 Cu1 87.5(4) . 1_655 ? Cu2 Cl2 Cu1 78.9(3) . . ? Cu1 Cl2 Cu1 98.7(4) 1_655 . ? C1 N1 C12 112(3) . . ? C1 N1 Cu1 133(2) . . ? C12 N1 Cu1 114(2) . . ? C10 N2 C11 116(3) . . ? C10 N2 Cu1 134(2) . . ? C11 N2 Cu1 109(2) . . ? C2 C1 N1 129(3) . . ? C2 C1 H1A 115.5 . . ? N1 C1 H1A 115.5 . . ? C1 C2 C3 119(3) . . ? C1 C2 H2A 120.7 . . ? C3 C2 H2A 120.7 . . ? C2 C3 C4 119(3) . . ? C2 C3 H3A 120.4 . . ? C4 C3 H3A 120.4 . . ? C5 C4 C3 126(3) . . ? C5 C4 C12 119(3) . . ? C3 C4 C12 115(3) . . ? C4 C5 C6 124(3) . . ? C4 C5 H5A 118.1 . . ? C6 C5 H5A 118.1 . . ? C5 C6 C7 119(3) . . ? C5 C6 H6A 120.6 . . ? C7 C6 H6A 120.6 . . ? C8 C7 C11 118(3) . . ? C8 C7 C6 124(3) . . ? C11 C7 C6 117(3) . . ? C7 C8 C9 116(3) . . ? C7 C8 H8A 121.9 . . ? C9 C8 H8A 121.9 . . ? C10 C9 C8 127(4) . . ? C10 C9 H9A 116.5 . . ? C8 C9 H9A 116.5 . . ? C9 C10 N2 123(4) . . ? C9 C10 H10A 118.6 . . ? N2 C10 H10A 118.6 . . ? C12 C11 C7 122(3) . . ? C12 C11 N2 119(3) . . ? C7 C11 N2 118(3) . . ? N1 C12 C4 126(3) . . ? N1 C12 C11 115(3) . . ? C4 C12 C11 119(3) . . ? N4 Cu3 N3 81.6(12) . . ? N4 Cu3 Cl4 142.3(9) . . ? N3 Cu3 Cl4 124.6(9) . . ? N4 Cu3 Cl4 107.8(8) . 1_455 ? N3 Cu3 Cl4 91.7(9) . 1_455 ? Cl4 Cu3 Cl4 98.8(3) . 1_455 ? N4 Cu3 Cu4 100.2(9) . . ? N3 Cu3 Cu4 163.1(9) . . ? Cl4 Cu3 Cu4 46.6(3) . . ? Cl4 Cu3 Cu4 103.6(3) 1_455 . ? N4 Cu3 Cu4 83.0(8) . 1_455 ? N3 Cu3 Cu4 123.5(8) . 1_455 ? Cl4 Cu3 Cu4 99.4(3) . 1_455 ? Cl4 Cu3 Cu4 43.7(2) 1_455 1_455 ? Cu4 Cu3 Cu4 73.24(15) . 1_455 ? Cl4 Cu4 Cl3 130.3(4) . . ? Cl4 Cu4 Cl3 118.5(5) . 1_455 ? Cl3 Cu4 Cl3 110.4(5) . 1_455 ? Cl4 Cu4 Cu3 46.2(2) . . ? Cl3 Cu4 Cu3 151.5(4) . . ? Cl3 Cu4 Cu3 85.5(3) 1_455 . ? Cl4 Cu4 Cu3 56.1(3) . 1_655 ? Cl3 Cu4 Cu3 83.8(3) . 1_655 ? Cl3 Cu4 Cu3 153.2(4) 1_455 1_655 ? Cu3 Cu4 Cu3 73.24(15) . 1_655 ? Cu4 Cl3 Cu4 110.4(5) . 1_655 ? Cu3 Cl4 Cu4 87.3(3) . . ? Cu3 Cl4 Cu3 98.8(3) . 1_655 ? Cu4 Cl4 Cu3 80.2(3) . 1_655 ? C13 N3 C24 121(3) . . ? C13 N3 Cu3 131(2) . . ? C24 N3 Cu3 108.2(19) . . ? C22 N4 C23 118(3) . . ? C22 N4 Cu3 126(2) . . ? C23 N4 Cu3 116(2) . . ? N3 C13 C14 120(3) . . ? N3 C13 H13A 119.9 . . ? C14 C13 H13A 119.9 . . ? C15 C14 C13 116(3) . . ? C15 C14 H14A 121.9 . . ? C13 C14 H14A 121.9 . . ? C14 C15 C16 123(4) . . ? C14 C15 H15A 118.3 . . ? C16 C15 H15A 118.3 . . ? C24 C16 C15 116(3) . . ? C24 C16 C17 122(3) . . ? C15 C16 C17 121(3) . . ? C18 C17 C16 118(3) . . ? C18 C17 H17A 120.9 . . ? C16 C17 H17A 120.9 . . ? C17 C18 C19 123(3) . . ? C17 C18 H18A 118.4 . . ? C19 C18 H18A 118.4 . . ? C23 C19 C20 115(3) . . ? C23 C19 C18 120(3) . . ? C20 C19 C18 124(3) . . ? C21 C20 C19 122(3) . . ? C21 C20 H20A 119.0 . . ? C19 C20 H20A 119.0 . . ? C20 C21 C22 115(3) . . ? C20 C21 H21A 122.5 . . ? C22 C21 H21A 122.5 . . ? N4 C22 C21 122(3) . . ? N4 C22 H22A 119.0 . . ? C21 C22 H22A 119.0 . . ? N4 C23 C19 127(3) . . ? N4 C23 C24 115(3) . . ? C19 C23 C24 118(3) . . ? N3 C24 C16 122(3) . . ? N3 C24 C23 119(2) . . ? C16 C24 C23 118(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.507 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.507 _refine_diff_density_max 0.401 _refine_diff_density_min -0.488 _refine_diff_density_rms 0.075