# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_k1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 747976' #TrackingRef '- k-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H55 B N10 Ni2 O47 W12' _chemical_formula_weight 3882.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 13.292(3) _cell_length_b 15.146(3) _cell_length_c 19.946(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.23(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3924.4(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.28 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.286 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3500 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.076 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0400 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0808 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36380 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1175 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1473 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.09 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _reflns_number_total 16938 _reflns_number_gt 11938 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. isor 0.001 o10 o17 o22 o29 o31 o34 n1 c10 c29 c36 c43 b1 o2 c1 c11 c25 c49 isor 0.001 o14 o23 c27 o26 o38 c16 c22 c48 c40 n6 c2 c33 c42 delu 0.005 n4 c27 delu 0.005 c27 c28 delu 0.005 c25 c26 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0207P)^2^+44.4127P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.010(16) _refine_ls_number_reflns 16938 _refine_ls_number_parameters 1099 _refine_ls_number_restraints 184 _refine_ls_R_factor_all 0.0993 _refine_ls_R_factor_gt 0.0646 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1468 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1270 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.36062(10) 0.38720(7) 0.16771(5) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.37841(9) 0.39119(7) 0.35350(5) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.54862(9) 0.24735(6) 0.28109(5) 0.0313(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.46717(9) 0.07474(7) 0.35873(5) 0.0320(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.13019(9) 0.34209(7) 0.32352(5) 0.0311(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.45086(9) 0.07463(7) 0.19021(5) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.19109(9) 0.02512(7) 0.32690(5) 0.0349(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.11086(10) 0.33954(7) 0.13802(5) 0.0359(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.17600(9) 0.02431(7) 0.15855(5) 0.0359(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.01853(9) 0.15153(7) 0.22356(5) 0.0341(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.29353(9) 0.21732(7) 0.42979(5) 0.0361(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.26881(9) 0.21237(7) 0.07330(5) 0.0363(3) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.2814(19) 0.2054(13) 0.2507(10) 0.007(3) Uani 1 1 d U . . Ni1 Ni 0.5736(3) -0.1344(2) 0.13799(14) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni -0.0487(3) 0.5256(2) 0.35275(13) 0.0291(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3702(17) 0.3279(12) 0.4345(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4078(14) 0.1523(11) 0.4132(8) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.4398(16) 0.4828(11) 0.3898(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2711(13) 0.2643(9) 0.3119(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1660(17) -0.0579(10) 0.3766(9) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3964(17) 0.1685(14) 0.2659(9) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5628(15) 0.1554(11) 0.2164(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3570(14) 0.4197(9) 0.2574(8) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5374(16) 0.0066(11) 0.4210(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1705(15) 0.2852(10) 0.4121(8) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.2729(16) 0.1916(10) -0.0125(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1154(17) 0.1520(16) 0.2088(10) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4897(15) 0.3193(9) 0.3389(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2643(13) 0.2625(9) 0.1859(7) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.1734(15) -0.0380(12) 0.2426(9) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3267(14) 0.0183(12) 0.1805(8) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2017(12) 0.1334(9) 0.2424(7) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.3380(14) 0.0176(12) 0.3400(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2225(16) 0.4259(11) 0.1371(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3456(15) 0.3202(8) 0.0841(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5722(14) 0.1579(12) 0.3530(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4984(13) 0.0221(10) 0.2798(7) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.0512(14) 0.2430(10) 0.2922(8) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.4240(15) 0.4806(10) 0.1437(9) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1517(16) 0.2796(14) 0.0629(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1925(14) 0.1172(10) 0.0975(8) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.1471(17) -0.0616(10) 0.1033(9) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4775(14) 0.3198(11) 0.2074(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2411(13) 0.4269(10) 0.3508(7) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.0403(14) 0.2387(9) 0.1618(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5062(12) -0.0047(9) 0.1482(7) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.6677(15) 0.2891(10) 0.2946(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3915(14) 0.1489(11) 0.1187(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0354(13) 0.4109(9) 0.3450(7) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.0089(15) 0.4008(11) 0.0982(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1220(12) 0.3737(9) 0.2320(8) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2140(14) 0.1198(12) 0.3910(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0560(13) 0.0640(10) 0.2962(8) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.3046(14) 0.2011(13) 0.5174(9) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0422(14) 0.0633(9) 0.1588(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4585(16) -0.1508(12) 0.0511(9) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.6636(17) -0.0694(15) 0.0773(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.971(3) 0.218(3) -0.0683(15) 0.092(9) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.050(2) 0.5488(15) 0.4509(10) 0.054(8) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.057(2) 0.5987(12) 0.3064(10) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.474(2) 0.7970(16) 0.1884(11) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.1431(18) 0.4484(13) 0.4041(10) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.455(2) 0.2026(15) 0.5782(10) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . OW1 O -0.016(3) -0.1483(16) 0.3726(14) 0.105(10) Uani 1 1 d . . . OW2 O -0.5956(19) 0.1553(15) 0.6556(9) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . OW3 O -0.1434(13) 0.7592(8) 0.2360(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.589(2) 0.514(2) 0.2562(14) 0.112(10) Uani 1 1 d . . . OW5 O 0.924(2) 0.7552(17) 0.4646(11) 0.084(8) Uani 1 1 d . . . OW6 O 0.6503(14) -0.2524(11) 0.1293(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . OW7 O -0.1418(13) 0.6480(11) 0.3554(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.471(2) -0.1835(16) -0.0081(13) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.5284 -0.2189 -0.0075 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.403(2) -0.1684(17) -0.0724(13) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.4159 -0.1910 -0.1131 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.318(3) -0.118(2) -0.0704(11) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.296(3) -0.0884(18) -0.0060(12) 0.051(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2370 -0.0565 -0.0031 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.371(2) -0.1123(17) 0.0511(12) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3574 -0.0991 0.0938 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.110(2) 0.3744(15) 0.4343(12) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.0441 0.3558 0.4333 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.171(2) 0.3214(13) 0.4684(12) 0.038(7) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.1459 0.2684 0.4890 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.267(2) 0.3506(16) 0.4700(11) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.339(2) 0.3007(18) 0.5035(12) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.339(2) 0.2069(17) 0.5027(15) 0.051(9) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.2986 0.1751 0.4781 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.403(3) 0.1641(19) 0.5422(14) 0.050(7) Uani 1 1 d U . . H16A H -0.4062 0.1028 0.5407 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.462(2) 0.298(2) 0.5744(13) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.5056 0.3282 0.5970 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.404(2) 0.342(2) 0.5376(14) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.4085 0.4036 0.5355 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.307(3) 0.4297(16) 0.4368(15) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.3729 0.4505 0.4380 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.242(2) 0.474(2) 0.4024(14) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.2667 0.5231 0.3767 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.760(2) -0.084(2) 0.0865(13) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.7847 -0.1351 0.1102 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.832(3) -0.0288(17) 0.0635(14) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.9016 -0.0412 0.0758 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.798(3) 0.0418(17) 0.0235(12) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.859(3) 0.0998(18) -0.0056(15) 0.056(9) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.944(3) 0.080(2) -0.0271(16) 0.067(8) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.9636 0.0206 -0.0219 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.012(3) 0.135(3) -0.0577(17) 0.090(14) Uani 1 1 d U . . H26A H 1.0739 0.1168 -0.0683 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.897(5) 0.245(4) -0.038(3) 0.145(17) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.8916 0.3059 -0.0323 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.826(4) 0.191(3) -0.014(2) 0.108(14) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.7648 0.2113 -0.0040 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.691(3) 0.057(2) 0.0134(16) 0.065(9) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.6641 0.1066 -0.0114 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.625(2) 0.0025(17) 0.0382(14) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.5547 0.0142 0.0287 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.014(2) 0.5625(14) 0.5068(11) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . H36A H -0.0515 0.5868 0.5024 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.069(2) 0.5421(14) 0.5707(12) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.0418 0.5525 0.6094 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.167(2) 0.5054(17) 0.5766(11) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.210(2) 0.4961(13) 0.5196(12) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2765 0.4746 0.5219 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.145(2) 0.5222(17) 0.4587(13) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.1723 0.5205 0.4194 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.082(3) 0.5690(17) 0.2493(13) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.0415 0.5256 0.2241 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.166(2) 0.5998(16) 0.2259(12) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.1888 0.5703 0.1909 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.220(2) 0.6791(15) 0.2565(12) 0.035(6) Uani 1 1 d U . . C44 C 0.302(2) 0.7184(14) 0.2339(11) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.357(3) 0.6730(14) 0.1910(13) 0.047(9) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.3391 0.6156 0.1770 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.436(3) 0.7133(18) 0.1707(13) 0.061(10) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.4691 0.6813 0.1416 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.426(3) 0.8374(19) 0.2384(12) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4558 0.8876 0.2613 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.338(2) 0.8028(17) 0.2531(13) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H48A H 0.3001 0.8377 0.2771 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.181(2) 0.7145(15) 0.3103(11) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . H49A H 0.2124 0.7649 0.3318 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.097(2) 0.6779(16) 0.3339(12) 0.038(7) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.0696 0.7066 0.3671 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.252(2) -0.0810(16) -0.1328(13) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.215(3) -0.1388(17) -0.1910(12) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2294 -0.1990 -0.1879 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.222(2) 0.0058(16) -0.1421(12) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2364 0.0448 -0.1053 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1584(19) -0.1026(17) -0.2515(12) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.1357 -0.1406 -0.2882 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1355(18) -0.0217(14) -0.2600(10) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . C35 C 0.171(3) 0.0353(18) -0.2055(13) 0.067(11) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.1601 0.0956 -0.2121 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.227(2) 0.4770(17) 0.6439(10) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.277(2) 0.394(2) 0.6507(11) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2777 0.3624 0.6110 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.230(2) 0.5152(15) 0.7058(13) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1931 0.5669 0.7070 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.323(2) 0.3587(18) 0.7113(12) 0.047(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3508 0.3022 0.7123 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3295(18) 0.4038(11) 0.7705(9) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.285(2) 0.4824(15) 0.7664(12) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.2914 0.5163 0.8060 0.036 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0417(8) 0.0330(5) 0.0334(5) 0.0025(5) 0.0143(5) -0.0021(5) W2 0.0329(7) 0.0387(5) 0.0379(5) -0.0124(5) 0.0171(5) -0.0039(5) W3 0.0330(7) 0.0336(5) 0.0317(5) -0.0056(4) 0.0167(5) -0.0039(5) W4 0.0357(7) 0.0349(5) 0.0277(5) -0.0003(4) 0.0119(5) 0.0037(5) W5 0.0328(7) 0.0346(5) 0.0300(5) -0.0020(4) 0.0158(5) 0.0035(5) W6 0.0373(7) 0.0358(5) 0.0311(5) -0.0067(5) 0.0168(5) 0.0025(5) W7 0.0345(7) 0.0394(5) 0.0338(5) 0.0028(5) 0.0142(5) -0.0046(5) W8 0.0429(8) 0.0416(6) 0.0261(5) 0.0041(5) 0.0140(5) 0.0074(6) W9 0.0386(7) 0.0363(5) 0.0368(5) -0.0113(5) 0.0173(5) -0.0078(5) W10 0.0334(7) 0.0370(5) 0.0345(5) -0.0050(5) 0.0129(5) -0.0054(5) W11 0.0414(7) 0.0471(6) 0.0227(5) -0.0006(4) 0.0137(5) 0.0095(6) W12 0.0434(8) 0.0461(6) 0.0232(5) -0.0025(5) 0.0159(5) 0.0017(6) B1 0.007(4) 0.007(4) 0.007(4) 0.0001(10) 0.0016(12) 0.0000(10) Ni1 0.033(2) 0.0397(17) 0.0180(13) -0.0010(12) 0.0064(13) 0.0023(15) Ni2 0.029(2) 0.0389(15) 0.0196(13) 0.0015(13) 0.0064(13) -0.0001(15) O1 0.066(16) 0.050(11) 0.027(8) -0.020(8) -0.001(9) -0.007(11) O2 0.038(4) 0.038(4) 0.038(4) -0.0002(10) 0.0082(13) 0.0002(10) O3 0.050(14) 0.036(9) 0.050(11) -0.026(9) 0.007(10) -0.021(9) O4 0.024(10) 0.023(7) 0.034(8) 0.022(7) 0.007(7) 0.003(7) O5 0.068(16) 0.030(8) 0.042(10) 0.018(8) 0.023(10) -0.002(9) O6 0.050(16) 0.087(15) 0.043(11) -0.007(11) 0.028(10) 0.014(12) O7 0.040(13) 0.042(9) 0.068(12) 0.007(9) 0.041(11) -0.010(9) O8 0.039(12) 0.024(8) 0.053(10) -0.025(8) 0.025(9) -0.005(8) O9 0.059(15) 0.040(10) 0.041(10) 0.000(8) 0.011(10) 0.006(10) O10 0.035(4) 0.036(4) 0.035(4) 0.0000(10) 0.0078(13) -0.0005(10) O11 0.065(16) 0.033(9) 0.037(9) 0.017(8) 0.026(10) -0.002(9) O12 0.036(14) 0.097(16) 0.051(12) -0.001(12) 0.018(10) -0.007(13) O13 0.061(14) 0.030(8) 0.017(7) -0.011(7) 0.015(8) 0.003(8) O14 0.028(4) 0.028(4) 0.027(4) -0.0006(10) 0.0061(12) -0.0001(10) O15 0.032(13) 0.052(11) 0.054(11) -0.016(9) 0.023(10) -0.008(9) O16 0.037(13) 0.048(10) 0.041(9) -0.004(9) 0.021(9) 0.014(10) O17 0.022(3) 0.022(3) 0.022(3) 0.0002(10) 0.0047(12) 0.0002(10) O18 0.029(12) 0.065(11) 0.022(8) 0.002(9) 0.002(7) 0.021(10) O19 0.059(15) 0.044(10) 0.036(9) 0.000(8) 0.028(10) -0.002(10) O20 0.054(13) 0.013(7) 0.037(9) 0.011(6) 0.023(9) 0.010(7) O21 0.020(11) 0.062(11) 0.028(8) -0.001(8) 0.004(7) -0.010(9) O22 0.030(4) 0.029(4) 0.030(4) -0.0003(10) 0.0064(12) 0.0000(10) O23 0.035(4) 0.035(4) 0.035(4) -0.0002(10) 0.0074(13) 0.0005(10) O24 0.043(13) 0.027(8) 0.058(11) 0.005(8) 0.026(10) -0.011(8) O25 0.034(13) 0.076(13) 0.043(10) -0.011(10) -0.001(9) -0.018(11) O26 0.031(4) 0.032(4) 0.031(4) 0.0005(10) 0.0069(13) -0.0004(10) O27 0.071(16) 0.018(7) 0.053(11) -0.014(8) 0.028(11) 0.006(9) O28 0.038(12) 0.046(10) 0.035(9) -0.023(8) 0.020(9) -0.006(9) O29 0.028(4) 0.028(4) 0.028(4) -0.0006(10) 0.0061(12) -0.0001(10) O30 0.046(12) 0.012(6) 0.033(8) 0.002(6) 0.014(8) 0.001(7) O31 0.023(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0005(10) 0.0052(12) 0.0000(10) O32 0.053(14) 0.022(7) 0.038(9) -0.006(7) 0.023(9) 0.008(8) O33 0.035(12) 0.050(10) 0.030(8) -0.017(8) 0.014(8) -0.014(9) O34 0.027(4) 0.027(4) 0.027(4) 0.0003(10) 0.0062(12) 0.0003(10) O35 0.057(15) 0.046(10) 0.025(8) -0.026(8) 0.003(8) -0.005(10) O36 0.012(9) 0.019(7) 0.051(10) -0.001(7) -0.009(7) 0.001(6) O37 0.020(11) 0.064(11) 0.031(8) 0.017(8) 0.000(8) 0.011(9) O38 0.031(4) 0.031(4) 0.031(4) 0.0002(10) 0.0071(13) -0.0001(10) O39 0.018(11) 0.069(13) 0.048(10) -0.011(10) 0.012(8) 0.007(9) O40 0.050(13) 0.018(7) 0.044(9) -0.022(7) 0.018(9) -0.010(8) N1 0.028(4) 0.028(4) 0.028(4) -0.0004(10) 0.0060(13) 0.0001(10) N3 0.012(12) 0.057(13) 0.034(11) -0.007(10) -0.006(9) 0.006(10) N4 0.10(3) 0.11(3) 0.059(18) 0.041(19) -0.006(16) -0.03(2) N5 0.06(2) 0.075(18) 0.027(11) 0.019(11) 0.017(12) 0.037(15) N7 0.073(19) 0.029(10) 0.038(11) 0.024(9) 0.040(12) 0.027(11) N8 0.08(2) 0.058(14) 0.032(12) 0.008(11) 0.023(13) 0.017(15) N9 0.034(15) 0.045(12) 0.030(10) -0.008(10) 0.001(10) 0.016(11) N10 0.059(19) 0.055(14) 0.034(11) -0.005(11) 0.025(12) -0.014(13) OW1 0.12(3) 0.071(16) 0.13(2) -0.029(17) 0.03(2) -0.024(17) OW2 0.078(19) 0.086(15) 0.044(11) -0.009(12) 0.020(12) -0.034(14) OW3 0.029(11) 0.015(7) 0.047(9) 0.016(7) -0.004(8) -0.007(7) OW4 0.08(2) 0.13(2) 0.12(2) -0.05(2) -0.003(18) -0.01(2) OW5 0.07(2) 0.12(2) 0.063(14) -0.012(15) 0.017(13) -0.006(17) OW6 0.035(12) 0.039(9) 0.038(9) -0.008(8) -0.007(8) -0.002(9) OW7 0.019(10) 0.047(9) 0.026(8) -0.017(8) 0.011(7) -0.008(8) C1 0.042(6) 0.042(6) 0.042(6) -0.0001(10) 0.0089(17) 0.0001(10) C2 0.041(6) 0.041(6) 0.041(6) 0.0000(10) 0.0086(16) 0.0000(10) C3 0.06(2) 0.071(19) 0.014(11) 0.003(13) -0.002(12) 0.002(17) C4 0.09(3) 0.052(16) 0.023(12) 0.006(12) 0.034(15) -0.014(17) C5 0.026(16) 0.045(13) 0.027(11) -0.007(11) -0.011(10) 0.004(13) C11 0.037(6) 0.037(6) 0.037(6) 0.0000(10) 0.0081(16) 0.0001(10) C12 0.07(2) 0.013(10) 0.041(14) 0.000(10) 0.023(14) 0.015(11) C13 0.029(16) 0.041(13) 0.022(10) -0.009(10) 0.008(10) -0.020(12) C14 0.034(18) 0.055(16) 0.031(13) -0.019(12) 0.015(12) 0.006(14) C15 0.05(2) 0.041(14) 0.08(2) 0.020(15) 0.047(17) 0.030(15) C16 0.050(7) 0.050(7) 0.050(7) -0.0001(10) 0.0106(18) 0.0000(10) C17 0.04(2) 0.08(2) 0.035(14) -0.011(15) 0.017(14) -0.008(17) C18 0.05(2) 0.048(15) 0.055(16) -0.019(15) 0.018(15) 0.001(16) C19 0.05(2) 0.032(13) 0.067(19) 0.013(14) 0.008(16) 0.008(14) C20 0.013(16) 0.066(18) 0.058(17) 0.023(15) 0.003(13) 0.006(14) C21 0.025(18) 0.073(19) 0.044(15) -0.007(15) -0.002(13) 0.006(15) C22 0.046(7) 0.046(7) 0.046(7) -0.0001(10) 0.0098(17) 0.0001(10) C23 0.06(2) 0.043(15) 0.028(12) 0.007(11) 0.005(13) 0.002(14) C24 0.08(3) 0.036(15) 0.053(18) 0.018(14) 0.014(18) 0.006(16) C25 0.067(8) 0.067(8) 0.067(8) -0.0001(10) 0.014(2) -0.0001(10) C26 0.05(3) 0.15(4) 0.06(2) 0.00(2) -0.012(18) -0.05(2) C27 0.145(17) 0.145(17) 0.145(17) 0.0000(10) 0.031(4) -0.0001(10) C28 0.10(4) 0.09(3) 0.13(4) 0.01(3) 0.01(3) 0.05(2) C29 0.065(9) 0.065(9) 0.065(9) 0.0002(10) 0.014(2) 0.0001(10) C30 0.028(18) 0.051(16) 0.062(17) 0.010(14) 0.019(15) 0.024(14) C36 0.027(5) 0.028(5) 0.028(5) 0.0001(10) 0.0059(14) 0.0000(10) C37 0.06(2) 0.020(11) 0.035(13) -0.016(10) 0.015(14) -0.007(12) C38 0.06(2) 0.042(15) 0.014(10) -0.002(10) -0.009(12) 0.006(15) C39 0.05(2) 0.011(9) 0.041(13) -0.005(10) 0.001(13) 0.004(10) C40 0.041(6) 0.041(6) 0.041(6) 0.0001(10) 0.0087(16) -0.0001(10) C41 0.07(2) 0.037(13) 0.040(14) 0.001(13) 0.013(15) -0.016(16) C42 0.037(6) 0.037(6) 0.037(6) -0.0001(10) 0.0080(16) 0.0001(10) C43 0.035(6) 0.035(6) 0.035(6) 0.0001(10) 0.0074(16) 0.0000(10) C44 0.037(17) 0.022(10) 0.038(13) 0.011(10) 0.009(11) -0.009(11) C45 0.08(3) 0.016(11) 0.056(17) -0.014(11) 0.036(17) -0.019(13) C46 0.11(3) 0.043(15) 0.042(15) -0.024(14) 0.047(18) -0.034(19) C47 0.07(3) 0.055(16) 0.030(13) -0.012(14) 0.018(14) -0.014(17) C48 0.041(6) 0.041(6) 0.041(6) -0.0001(10) 0.0090(17) 0.0000(10) C49 0.030(5) 0.030(5) 0.030(5) -0.0002(10) 0.0063(15) 0.0000(10) C50 0.034(19) 0.041(14) 0.040(14) -0.011(12) 0.013(13) -0.015(12) C33 0.039(6) 0.039(6) 0.039(6) 0.0001(10) 0.0083(16) 0.0000(10) C32 0.08(3) 0.039(14) 0.031(13) 0.014(11) 0.016(14) -0.013(15) C34 0.023(16) 0.038(13) 0.034(12) -0.003(11) -0.016(11) 0.004(11) C31 0.017(14) 0.050(15) 0.030(12) -0.002(11) -0.001(10) 0.011(12) N6 0.040(5) 0.040(5) 0.039(5) 0.0002(10) 0.0083(15) 0.0001(10) C35 0.13(4) 0.029(13) 0.032(14) -0.004(12) -0.020(17) 0.005(17) C8 0.036(18) 0.050(14) 0.013(10) 0.002(10) 0.006(10) -0.003(13) C7 0.07(2) 0.075(19) 0.010(10) 0.008(12) 0.009(12) -0.002(18) C9 0.038(18) 0.022(11) 0.056(15) -0.012(12) 0.017(14) 0.015(12) C6 0.05(2) 0.052(16) 0.038(14) -0.029(13) -0.002(13) 0.007(14) N2 0.060(17) 0.019(9) 0.024(9) 0.003(8) 0.016(10) 0.007(10) C10 0.030(5) 0.030(5) 0.030(5) -0.0002(10) 0.0062(15) 0.0001(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O24 1.764(15) . ? W1 O8 1.866(15) . ? W1 O28 1.887(19) . ? W1 O19 1.90(2) . ? W1 O20 1.927(15) . ? W1 O14 2.353(15) . ? W2 O3 1.693(16) . ? W2 O29 1.893(17) . ? W2 O1 1.901(17) . ? W2 O13 1.908(17) . ? W2 O8 1.926(17) . ? W2 O4 2.433(15) . ? W3 O32 1.67(2) . ? W3 O13 1.874(13) . ? W3 O28 1.915(18) . ? W3 O7 1.934(17) . ? W3 O21 1.949(17) . ? W3 O6 2.31(2) . ? W4 O9 1.729(18) . ? W4 O2 1.884(16) . ? W4 O18 1.888(19) . ? W4 O22 1.888(14) . ? W4 O21 1.902(17) . ? W4 O6 2.36(2) . ? W5 O34 1.757(15) . ? W5 O23 1.862(17) . ? W5 O36 1.869(15) . ? W5 O10 1.937(16) . ? W5 O29 1.944(16) . ? W5 O4 2.266(15) . ? W6 O31 1.717(13) . ? W6 O16 1.831(19) . ? W6 O33 1.857(18) . ? W6 O7 1.912(18) . ? W6 O22 1.935(14) . ? W6 O6 2.299(17) . ? W7 O5 1.679(14) . ? W7 O38 1.865(17) . ? W7 O37 1.902(18) . ? W7 O15 1.905(16) . ? W7 O18 1.918(18) . ? W7 O17 2.377(13) . ? W8 O35 1.694(19) . ? W8 O30 1.904(14) . ? W8 O36 1.919(15) . ? W8 O25 1.926(18) . ? W8 O19 1.981(18) . ? W8 O14 2.368(17) . ? W9 O27 1.696(16) . ? W9 O40 1.875(18) . ? W9 O26 1.902(14) . ? W9 O15 1.930(18) . ? W9 O16 1.960(19) . ? W9 O17 2.324(13) . ? W10 O12 1.74(2) . ? W10 O30 1.869(13) . ? W10 O40 1.930(14) . ? W10 O23 1.931(15) . ? W10 O38 1.950(15) . ? W10 O17 2.399(16) . ? W11 O39 1.739(16) . ? W11 O37 1.885(19) . ? W11 O2 1.897(17) . ? W11 O10 1.900(18) . ? W11 O1 1.953(18) . ? W11 O4 2.413(13) . ? W12 O11 1.753(15) . ? W12 O25 1.83(2) . ? W12 O26 1.884(15) . ? W12 O20 1.913(15) . ? W12 O33 1.944(19) . ? W12 O14 2.383(14) . ? B1 O17 1.51(3) . ? B1 O14 1.53(2) . ? B1 O4 1.54(2) . ? B1 O6 1.60(3) . ? Ni1 N1 2.07(2) . ? Ni1 N2 2.08(2) 2_646 ? Ni1 OW6 2.083(17) . ? Ni1 N8 2.10(2) 1_545 ? Ni1 N3 2.12(2) . ? Ni1 O31 2.186(14) . ? Ni2 N6 2.09(2) 2 ? Ni2 O34 2.090(15) . ? Ni2 N9 2.13(2) . ? Ni2 N5 2.14(2) . ? Ni2 N7 2.15(2) . ? Ni2 OW7 2.235(16) . ? N1 C5 1.30(3) . ? N1 C1 1.32(3) . ? N3 C21 1.27(3) . ? N3 C30 1.37(3) . ? N4 C27 1.32(6) . ? N4 C26 1.37(5) . ? N5 C40 1.31(3) . ? N5 C36 1.32(3) . ? N7 C41 1.33(3) . ? N7 C50 1.38(3) . ? N8 C46 1.38(3) . ? N8 C47 1.42(3) . ? N8 Ni1 2.10(2) 1_565 ? N9 C11 1.30(3) . ? N9 C20 1.36(3) . ? N10 C16 1.24(3) . ? N10 C17 1.45(4) . ? C1 C2 1.42(4) . ? C2 C3 1.37(4) . ? C3 C4 1.45(3) . ? C3 C33 1.48(4) . ? C4 C5 1.40(4) . ? C11 C12 1.41(3) . ? C12 C13 1.36(4) . ? C13 C19 1.42(3) . ? C13 C14 1.49(3) . ? C14 C18 1.36(3) . ? C14 C15 1.42(4) . ? C15 C16 1.44(4) . ? C17 C18 1.35(4) . ? C19 C20 1.39(4) . ? C21 C22 1.42(4) . ? C22 C23 1.35(4) . ? C23 C24 1.40(4) . ? C23 C29 1.41(4) . ? C24 C25 1.32(4) . ? C24 C28 1.45(4) . ? C25 C26 1.46(5) . ? C27 C28 1.42(7) . ? C29 C30 1.37(4) . ? C36 C37 1.36(3) . ? C37 C38 1.40(4) . ? C38 C39 1.39(3) . ? C38 C8 1.48(3) . ? C39 C40 1.39(3) . ? C41 C42 1.38(4) . ? C42 C43 1.46(3) . ? C43 C49 1.39(3) . ? C43 C44 1.40(3) . ? C44 C48 1.39(3) . ? C44 C45 1.42(3) . ? C45 C46 1.35(4) . ? C47 C48 1.38(4) . ? C49 C50 1.41(3) . ? C33 C34 1.37(3) . ? C33 C32 1.45(3) . ? C32 C31 1.39(3) . ? C34 C35 1.38(3) . ? C31 N6 1.26(3) . ? N6 C35 1.39(3) . ? N6 Ni2 2.09(2) 2_545 ? C8 C9 1.36(3) . ? C8 C7 1.41(4) . ? C7 C6 1.35(3) . ? C9 C10 1.37(3) . ? C6 N2 1.35(3) . ? N2 C10 1.32(3) . ? N2 Ni1 2.08(2) 2_656 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O24 W1 O8 99.2(7) . . ? O24 W1 O28 98.7(8) . . ? O8 W1 O28 85.8(7) . . ? O24 W1 O19 98.6(8) . . ? O8 W1 O19 90.4(7) . . ? O28 W1 O19 162.7(7) . . ? O24 W1 O20 98.9(7) . . ? O8 W1 O20 161.8(6) . . ? O28 W1 O20 90.2(7) . . ? O19 W1 O20 88.2(7) . . ? O24 W1 O14 173.0(7) . . ? O8 W1 O14 86.5(6) . . ? O28 W1 O14 85.8(7) . . ? O19 W1 O14 77.1(6) . . ? O20 W1 O14 75.5(5) . . ? O3 W2 O29 98.8(8) . . ? O3 W2 O1 99.2(8) . . ? O29 W2 O1 86.6(8) . . ? O3 W2 O13 102.4(9) . . ? O29 W2 O13 158.8(7) . . ? O1 W2 O13 91.6(7) . . ? O3 W2 O8 101.4(7) . . ? O29 W2 O8 88.2(7) . . ? O1 W2 O8 159.3(7) . . ? O13 W2 O8 86.1(6) . . ? O3 W2 O4 171.3(7) . . ? O29 W2 O4 74.0(6) . . ? O1 W2 O4 75.9(6) . . ? O13 W2 O4 85.1(6) . . ? O8 W2 O4 83.4(6) . . ? O32 W3 O13 100.7(7) . . ? O32 W3 O28 101.8(8) . . ? O13 W3 O28 86.3(6) . . ? O32 W3 O7 99.0(7) . . ? O13 W3 O7 160.3(8) . . ? O28 W3 O7 90.2(7) . . ? O32 W3 O21 98.3(8) . . ? O13 W3 O21 88.5(6) . . ? O28 W3 O21 159.9(7) . . ? O7 W3 O21 88.1(7) . . ? O32 W3 O6 171.0(7) . . ? O13 W3 O6 85.0(7) . . ? O28 W3 O6 85.4(7) . . ? O7 W3 O6 75.4(7) . . ? O21 W3 O6 74.8(7) . . ? O9 W4 O2 100.7(7) . . ? O9 W4 O18 101.4(8) . . ? O2 W4 O18 85.7(7) . . ? O9 W4 O22 99.6(7) . . ? O2 W4 O22 159.7(7) . . ? O18 W4 O22 89.6(7) . . ? O9 W4 O21 98.5(9) . . ? O2 W4 O21 91.4(7) . . ? O18 W4 O21 160.1(7) . . ? O22 W4 O21 86.3(7) . . ? O9 W4 O6 170.4(8) . . ? O2 W4 O6 86.1(6) . . ? O18 W4 O6 85.8(7) . . ? O22 W4 O6 73.8(6) . . ? O21 W4 O6 74.4(8) . . ? O34 W5 O23 100.2(7) . . ? O34 W5 O36 101.0(6) . . ? O23 W5 O36 88.1(6) . . ? O34 W5 O10 96.6(7) . . ? O23 W5 O10 88.6(7) . . ? O36 W5 O10 162.4(7) . . ? O34 W5 O29 94.6(7) . . ? O23 W5 O29 165.1(7) . . ? O36 W5 O29 89.3(6) . . ? O10 W5 O29 89.6(7) . . ? O34 W5 O4 169.9(7) . . ? O23 W5 O4 88.0(7) . . ? O36 W5 O4 84.9(6) . . ? O10 W5 O4 77.7(6) . . ? O29 W5 O4 77.2(6) . . ? O31 W6 O16 95.2(7) . . ? O31 W6 O33 101.9(6) . . ? O16 W6 O33 88.5(8) . . ? O31 W6 O7 101.1(7) . . ? O16 W6 O7 163.5(7) . . ? O33 W6 O7 90.1(8) . . ? O31 W6 O22 94.2(6) . . ? O16 W6 O22 91.0(7) . . ? O33 W6 O22 163.9(6) . . ? O7 W6 O22 85.9(7) . . ? O31 W6 O6 168.5(7) . . ? O16 W6 O6 87.5(7) . . ? O33 W6 O6 89.3(7) . . ? O7 W6 O6 76.1(8) . . ? O22 W6 O6 74.6(7) . . ? O5 W7 O38 97.6(9) . . ? O5 W7 O37 101.0(7) . . ? O38 W7 O37 89.4(7) . . ? O5 W7 O15 98.2(8) . . ? O38 W7 O15 86.4(8) . . ? O37 W7 O15 160.7(7) . . ? O5 W7 O18 101.5(9) . . ? O38 W7 O18 160.9(7) . . ? O37 W7 O18 86.5(7) . . ? O15 W7 O18 91.3(7) . . ? O5 W7 O17 170.1(8) . . ? O38 W7 O17 75.3(6) . . ? O37 W7 O17 86.1(6) . . ? O15 W7 O17 74.6(6) . . ? O18 W7 O17 85.8(6) . . ? O35 W8 O30 99.7(8) . . ? O35 W8 O36 101.5(6) . . ? O30 W8 O36 85.0(6) . . ? O35 W8 O25 102.8(8) . . ? O30 W8 O25 92.9(7) . . ? O36 W8 O25 155.6(8) . . ? O35 W8 O19 99.2(8) . . ? O30 W8 O19 160.3(8) . . ? O36 W8 O19 85.9(6) . . ? O25 W8 O19 88.2(7) . . ? O35 W8 O14 173.5(7) . . ? O30 W8 O14 86.1(6) . . ? O36 W8 O14 81.8(6) . . ? O25 W8 O14 73.8(7) . . ? O19 W8 O14 75.3(7) . . ? O27 W9 O40 99.1(8) . . ? O27 W9 O26 101.1(7) . . ? O40 W9 O26 90.3(7) . . ? O27 W9 O15 98.4(8) . . ? O40 W9 O15 87.7(8) . . ? O26 W9 O15 160.5(7) . . ? O27 W9 O16 100.9(9) . . ? O40 W9 O16 159.9(7) . . ? O26 W9 O16 85.8(7) . . ? O15 W9 O16 89.4(8) . . ? O27 W9 O17 172.6(7) . . ? O40 W9 O17 76.7(6) . . ? O26 W9 O17 85.1(6) . . ? O15 W9 O17 75.5(6) . . ? O16 W9 O17 83.4(6) . . ? O12 W10 O30 100.4(9) . . ? O12 W10 O40 101.2(9) . . ? O30 W10 O40 88.7(6) . . ? O12 W10 O23 100.7(9) . . ? O30 W10 O23 85.2(6) . . ? O40 W10 O23 157.9(8) . . ? O12 W10 O38 102.7(8) . . ? O30 W10 O38 156.8(7) . . ? O40 W10 O38 88.5(7) . . ? O23 W10 O38 88.7(6) . . ? O12 W10 O17 173.6(8) . . ? O30 W10 O17 83.7(6) . . ? O40 W10 O17 73.8(6) . . ? O23 W10 O17 84.4(6) . . ? O38 W10 O17 73.4(6) . . ? O39 W11 O37 102.9(8) . . ? O39 W11 O2 101.6(7) . . ? O37 W11 O2 85.5(8) . . ? O39 W11 O10 98.6(7) . . ? O37 W11 O10 87.8(7) . . ? O2 W11 O10 159.7(7) . . ? O39 W11 O1 98.1(8) . . ? O37 W11 O1 159.0(6) . . ? O2 W11 O1 91.4(8) . . ? O10 W11 O1 88.0(8) . . ? O39 W11 O4 170.7(7) . . ? O37 W11 O4 83.6(6) . . ? O2 W11 O4 85.5(6) . . ? O10 W11 O4 74.7(6) . . ? O1 W11 O4 75.5(6) . . ? O11 W12 O25 101.0(8) . . ? O11 W12 O26 104.1(7) . . ? O25 W12 O26 87.9(8) . . ? O11 W12 O20 97.9(7) . . ? O25 W12 O20 87.6(8) . . ? O26 W12 O20 158.1(6) . . ? O11 W12 O33 99.7(8) . . ? O25 W12 O33 159.3(7) . . ? O26 W12 O33 86.9(7) . . ? O20 W12 O33 89.7(7) . . ? O11 W12 O14 171.8(6) . . ? O25 W12 O14 74.9(7) . . ? O26 W12 O14 83.1(6) . . ? O20 W12 O14 75.0(5) . . ? O33 W12 O14 84.5(6) . . ? O17 B1 O14 109.9(16) . . ? O17 B1 O4 109.1(14) . . ? O14 B1 O4 108.7(14) . . ? O17 B1 O6 113.0(16) . . ? O14 B1 O6 108.9(15) . . ? O4 B1 O6 107.1(16) . . ? N1 Ni1 N2 168.1(8) . 2_646 ? N1 Ni1 OW6 96.6(7) . . ? N2 Ni1 OW6 95.0(7) 2_646 . ? N1 Ni1 N8 85.0(9) . 1_545 ? N2 Ni1 N8 93.1(9) 2_646 1_545 ? OW6 Ni1 N8 89.2(8) . 1_545 ? N1 Ni1 N3 89.1(8) . . ? N2 Ni1 N3 93.0(8) 2_646 . ? OW6 Ni1 N3 90.3(8) . . ? N8 Ni1 N3 173.9(9) 1_545 . ? N1 Ni1 O31 86.6(7) . . ? N2 Ni1 O31 81.9(7) 2_646 . ? OW6 Ni1 O31 174.9(7) . . ? N8 Ni1 O31 95.0(8) 1_545 . ? N3 Ni1 O31 85.8(7) . . ? N6 Ni2 O34 81.5(7) 2 . ? N6 Ni2 N9 88.0(8) 2 . ? O34 Ni2 N9 87.6(7) . . ? N6 Ni2 N5 169.1(8) 2 . ? O34 Ni2 N5 88.3(7) . . ? N9 Ni2 N5 87.7(9) . . ? N6 Ni2 N7 94.9(9) 2 . ? O34 Ni2 N7 89.2(6) . . ? N9 Ni2 N7 175.3(9) . . ? N5 Ni2 N7 88.7(9) . . ? N6 Ni2 OW7 95.8(7) 2 . ? O34 Ni2 OW7 177.1(6) . . ? N9 Ni2 OW7 93.4(7) . . ? N5 Ni2 OW7 94.5(7) . . ? N7 Ni2 OW7 90.0(6) . . ? W2 O1 W11 121.0(8) . . ? W4 O2 W11 150.8(11) . . ? B1 O4 W5 126.6(13) . . ? B1 O4 W11 126.1(10) . . ? W5 O4 W11 89.3(5) . . ? B1 O4 W2 125.7(11) . . ? W5 O4 W2 89.5(5) . . ? W11 O4 W2 87.6(5) . . ? B1 O6 W6 120.9(13) . . ? B1 O6 W3 128.3(14) . . ? W6 O6 W3 91.0(7) . . ? B1 O6 W4 124.5(11) . . ? W6 O6 W4 90.9(7) . . ? W3 O6 W4 90.9(8) . . ? W6 O7 W3 117.6(8) . . ? W1 O8 W2 150.1(9) . . ? W11 O10 W5 118.1(8) . . ? W3 O13 W2 149.8(10) . . ? B1 O14 W1 126.5(13) . . ? B1 O14 W8 125.4(12) . . ? W1 O14 W8 89.6(5) . . ? B1 O14 W12 125.9(11) . . ? W1 O14 W12 89.3(5) . . ? W8 O14 W12 88.2(5) . . ? W7 O15 W9 120.0(9) . . ? W6 O16 W9 149.0(10) . . ? B1 O17 W9 125.9(10) . . ? B1 O17 W7 124.6(11) . . ? W9 O17 W7 89.9(5) . . ? B1 O17 W10 127.0(11) . . ? W9 O17 W10 88.8(5) . . ? W7 O17 W10 88.8(5) . . ? W4 O18 W7 149.0(11) . . ? W1 O19 W8 117.9(9) . . ? W12 O20 W1 120.1(7) . . ? W4 O21 W3 119.9(9) . . ? W4 O22 W6 120.7(8) . . ? W5 O23 W10 147.4(9) . . ? W12 O25 W8 123.1(10) . . ? W12 O26 W9 150.6(10) . . ? W1 O28 W3 149.4(8) . . ? W2 O29 W5 119.2(7) . . ? W10 O30 W8 152.1(10) . . ? W6 O31 Ni1 154.3(7) . . ? W6 O33 W12 146.7(9) . . ? W5 O34 Ni2 159.0(8) . . ? W5 O36 W8 149.5(8) . . ? W11 O37 W7 149.7(10) . . ? W7 O38 W10 122.4(8) . . ? W9 O40 W10 120.6(9) . . ? C5 N1 C1 117(2) . . ? C5 N1 Ni1 116.7(14) . . ? C1 N1 Ni1 125.6(19) . . ? C21 N3 C30 118(3) . . ? C21 N3 Ni1 120.5(19) . . ? C30 N3 Ni1 120.3(17) . . ? C27 N4 C26 122(4) . . ? C40 N5 C36 118(2) . . ? C40 N5 Ni2 116.7(17) . . ? C36 N5 Ni2 122(2) . . ? C41 N7 C50 119(2) . . ? C41 N7 Ni2 120.0(19) . . ? C50 N7 Ni2 120.7(15) . . ? C46 N8 C47 113(2) . . ? C46 N8 Ni1 124.1(17) . 1_565 ? C47 N8 Ni1 122.7(19) . 1_565 ? C11 N9 C20 119(2) . . ? C11 N9 Ni2 121.5(19) . . ? C20 N9 Ni2 119.8(17) . . ? C16 N10 C17 118(2) . . ? N1 C1 C2 125(3) . . ? C3 C2 C1 116(2) . . ? C2 C3 C4 122(3) . . ? C2 C3 C33 123(2) . . ? C4 C3 C33 115(3) . . ? C5 C4 C3 113(3) . . ? N1 C5 C4 127(2) . . ? N9 C11 C12 123(3) . . ? C13 C12 C11 117(2) . . ? C12 C13 C19 122(2) . . ? C12 C13 C14 123(2) . . ? C19 C13 C14 115(3) . . ? C18 C14 C15 118(3) . . ? C18 C14 C13 122(3) . . ? C15 C14 C13 120(2) . . ? C14 C15 C16 116(2) . . ? N10 C16 C15 125(3) . . ? C18 C17 N10 119(3) . . ? C17 C18 C14 122(3) . . ? C20 C19 C13 115(3) . . ? N9 C20 C19 124(3) . . ? N3 C21 C22 125(3) . . ? C23 C22 C21 120(3) . . ? C22 C23 C24 126(3) . . ? C22 C23 C29 114(3) . . ? C24 C23 C29 120(3) . . ? C25 C24 C23 127(3) . . ? C25 C24 C28 116(3) . . ? C23 C24 C28 117(3) . . ? C24 C25 C26 130(4) . . ? N4 C26 C25 109(4) . . ? N4 C27 C28 126(6) . . ? C27 C28 C24 112(5) . . ? C30 C29 C23 124(3) . . ? C29 C30 N3 119(3) . . ? N5 C36 C37 122(2) . . ? C36 C37 C38 118(2) . . ? C39 C38 C37 121(2) . . ? C39 C38 C8 118(3) . . ? C37 C38 C8 121(2) . . ? C38 C39 C40 113(3) . . ? N5 C40 C39 127(2) . . ? N7 C41 C42 123(3) . . ? C41 C42 C43 119(2) . . ? C49 C43 C44 122(2) . . ? C49 C43 C42 115(2) . . ? C44 C43 C42 124(2) . . ? C48 C44 C43 123(2) . . ? C48 C44 C45 115(2) . . ? C43 C44 C45 122(2) . . ? C46 C45 C44 120(2) . . ? C45 C46 N8 127(2) . . ? C48 C47 N8 121(3) . . ? C47 C48 C44 123(3) . . ? C43 C49 C50 123(2) . . ? N7 C50 C49 118(2) . . ? C34 C33 C32 116(2) . . ? C34 C33 C3 126(2) . . ? C32 C33 C3 119(2) . . ? C31 C32 C33 119(2) . . ? C33 C34 C35 120(2) . . ? N6 C31 C32 125(2) . . ? C31 N6 C35 118(2) . . ? C31 N6 Ni2 121.6(18) . 2_545 ? C35 N6 Ni2 120.8(17) . 2_545 ? C34 C35 N6 122(2) . . ? C9 C8 C7 112(2) . . ? C9 C8 C38 128(2) . . ? C7 C8 C38 120(2) . . ? C6 C7 C8 124(2) . . ? C8 C9 C10 124(2) . . ? C7 C6 N2 121(3) . . ? C10 N2 C6 117(2) . . ? C10 N2 Ni1 119.3(16) . 2_656 ? C6 N2 Ni1 122.6(17) . 2_656 ? N2 C10 C9 122(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 27.49 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 2.465 _refine_diff_density_min -2.145 _refine_diff_density_rms 0.365 data_k_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 866392' #TrackingRef '- ce-art-04-2012-025654-File019_v1_0.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H48 Cl2 N10 Ni2 O43 Si W12' _chemical_formula_weight 3899.59 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M p2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 13.2049(9) _cell_length_b 14.9418(7) _cell_length_c 20.5766(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.651(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3927.9(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.297 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3508 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.137 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0709 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1222 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23063 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0885 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1283 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.02 _diffrn_reflns_theta_max 27.39 _reflns_number_total 14166 _reflns_number_gt 9264 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ISOR 0.001 c18 o28 o31 o2 o4 o12 o15 o18 o19 o24 o26 o27 o30 o38 n1 n2 ISOR 0.001 n3 n5 n7 n8 c4 c5 c6 c9 c10 c11 c12 c13 c14 c15 c16 c17 c19 c20 ISOR 0.001 c23 c24 c25 c26 c27 c28 c29 c32 c33 c34 c35 c36 c37 c38 c39 c41 ISOR 0.001 c42 c44 c45 c46 c47 c49 c50 o32 o8 o6 o16 o40 n4 n6 c1 c2 ISOR 0.001 c48 o25 o1 o3 c40 c8 o37 c7 o20 o22 o14 ow2 SIZE 0.31*0.25*0.20 delu 0.02 n6 c26 delu 0.02 c25 c26 delu 0.02 c22 c23 dfix 1.44 0.01 c25 c26 the PLATON software has suggested the space group is correct, also if we use the P2(1)/c space group, we can not get a satisfied result. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1044P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00030(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.47(2) _refine_ls_number_reflns 14166 _refine_ls_number_parameters 1083 _refine_ls_number_restraints 473 _refine_ls_R_factor_all 0.1190 _refine_ls_R_factor_gt 0.0698 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2042 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1645 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.33977(11) -0.15188(11) 0.33445(7) 0.0276(3) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.36360(11) -0.16304(11) 0.15351(8) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.17861(11) 0.21303(11) 0.16845(7) 0.0295(4) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.15600(11) 0.22264(11) 0.33570(8) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.24006(12) 0.03163(12) 0.42295(7) 0.0328(4) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.08319(13) -0.10371(11) 0.36127(7) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.28670(12) 0.01259(12) 0.07263(7) 0.0344(4) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.45919(12) 0.15931(11) 0.13859(7) 0.0320(4) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.00305(12) 0.08679(11) 0.27562(7) 0.0303(4) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.43547(13) 0.16568(11) 0.30497(7) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.53576(12) -0.01587(11) 0.21796(7) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.10980(13) -0.11162(11) 0.17893(7) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni -0.5639(3) 0.3718(3) 0.35380(19) 0.0208(10) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.0639(3) 0.6972(3) 0.14827(19) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.6506(7) 0.5065(8) 0.3618(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.1565(8) 0.5647(8) 0.1413(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si -0.2650(7) 0.0287(7) 0.2467(5) 0.0161(16) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.3809(19) 0.0672(17) 0.2351(11) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.2632(19) -0.0356(17) 0.1855(11) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . O3 O -0.1814(17) 0.1100(16) 0.2524(10) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.2460(16) -0.0309(14) 0.3174(9) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O5 O -0.564(2) 0.070(2) 0.1463(14) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.365(2) -0.098(2) 0.0709(13) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.204(2) 0.117(2) 0.1117(13) 0.055(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.133(3) 0.085(2) 0.2905(16) 0.067(9) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.402(2) 0.069(2) 0.0880(15) 0.055(8) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.166(2) 0.1267(19) 0.3981(15) 0.052(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.393(3) -0.248(2) 0.3613(15) 0.061(9) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1948(18) -0.1835(17) 0.3649(11) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.119(3) 0.317(2) 0.3878(12) 0.061(10) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.3076(16) 0.2274(16) 0.3105(10) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O15 O -0.528(2) 0.226(2) 0.0811(13) 0.044(7) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.0195(18) -0.0008(17) 0.3382(11) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O17 O -0.321(2) -0.0815(17) 0.4136(11) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.4773(17) -0.0967(17) 0.1661(11) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O19 O -0.3381(17) -0.1899(16) 0.2473(11) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O20 O -0.659(2) -0.0602(19) 0.2049(13) 0.041(7) Uani 1 1 d U . . O21 O -0.168(2) -0.0569(17) 0.0874(12) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.455(2) -0.085(2) 0.2917(13) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . O23 O -0.101(2) -0.1360(19) 0.2703(14) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.548(2) 0.0758(19) 0.2778(13) 0.041(7) Uani 1 1 d U . . O25 O -0.031(2) -0.004(2) 0.2134(14) 0.050(7) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.0229(18) -0.1660(19) 0.4024(12) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . O27 O -0.426(2) -0.256(2) 0.1180(13) 0.041(7) Uani 1 1 d U . . O28 O -0.0173(15) -0.1820(15) 0.1585(10) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O29 O -0.0349(17) 0.1653(17) 0.2055(10) 0.026(6) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.023(2) 0.1788(19) 0.3358(13) 0.044(7) Uani 1 1 d U . . O31 O -0.4933(17) 0.2429(17) 0.3451(11) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O32 O -0.3299(17) 0.2190(17) 0.1540(11) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O33 O -0.3643(18) 0.092(2) 0.3802(13) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1135(19) -0.044(2) 0.4369(14) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.305(3) 0.026(2) -0.0112(14) 0.062(9) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.155(3) 0.296(2) 0.1183(16) 0.056(9) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.160(2) 0.273(2) 0.2520(14) 0.047(7) Uani 1 1 d U . . O38 O -0.4834(18) 0.2062(18) 0.2161(11) 0.032(6) Uani 1 1 d U . . O39 O -0.2255(18) -0.1936(18) 0.1577(15) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.2306(18) 0.0529(17) 0.5046(12) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . N1 N -0.972(3) 0.045(3) 0.5616(17) 0.049(9) Uani 1 1 d U . . N2 N -0.653(2) 0.3025(19) 0.4080(12) 0.019(6) Uani 1 1 d U . . N3 N -0.0406(18) 0.6264(17) 0.1931(11) 0.010(5) Uani 1 1 d U . . N4 N -0.456(2) 0.440(2) 0.3068(14) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.149(2) 0.7758(19) 0.0972(13) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.451(2) 1.028(2) -0.0746(14) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . N7 N -0.160(2) 0.241(2) 0.7572(14) 0.029(7) Uani 1 1 d U . . N8 N -0.4526(18) 0.3810(18) 0.4440(11) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . N9 N -0.960(2) 0.181(2) -0.0524(16) 0.035(8) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.6672(17) 0.3315(17) 0.2652(11) 0.012(5) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.903(3) -0.006(3) 0.5311(19) 0.042(10) Uani 1 1 d U . . H1A H -0.9022 -0.0684 0.5298 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.835(3) 0.047(3) 0.5037(18) 0.036(9) Uani 1 1 d U . . H2A H -0.7774 0.0222 0.4929 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.856(3) 0.134(4) 0.493(2) 0.054(14) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.784(3) 0.192(3) 0.464(2) 0.043(10) Uani 1 1 d U . . C5 C -0.681(3) 0.171(3) 0.4714(19) 0.044(10) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.6552 0.1174 0.4925 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.613(3) 0.225(3) 0.4489(19) 0.043(10) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.5420 0.2128 0.4599 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.757(3) 0.321(3) 0.3970(18) 0.034(9) Uani 1 1 d U . . H7A H -0.7887 0.3665 0.3684 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.816(4) 0.263(3) 0.434(2) 0.052(11) Uani 1 1 d U . . H8A H -0.8837 0.2820 0.4337 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.933(3) 0.179(3) 0.522(2) 0.053(11) Uani 1 1 d U . . H9A H -0.9384 0.2408 0.5180 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.995(3) 0.138(3) 0.5525(19) 0.044(10) Uani 1 1 d U . . H10A H -1.0477 0.1664 0.5669 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.086(3) 0.559(2) 0.1672(17) 0.026(8) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.0675 0.5361 0.1298 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.163(3) 0.513(3) 0.190(2) 0.051(11) Uani 1 1 d U . . H12A H -0.1880 0.4583 0.1714 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.203(3) 0.552(2) 0.2404(15) 0.021(7) Uani 1 1 d U . . C14 C -0.293(3) 0.509(3) 0.2659(16) 0.029(8) Uani 1 1 d U . . C15 C -0.339(3) 0.437(3) 0.2389(17) 0.028(8) Uani 1 1 d U . . H15A H -0.3129 0.4082 0.2065 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.423(2) 0.400(2) 0.2550(15) 0.021(7) Uani 1 1 d U . . H16A H -0.4569 0.3508 0.2323 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.404(2) 0.513(2) 0.3359(15) 0.022(7) Uani 1 1 d U . . H17A H -0.4235 0.5378 0.3724 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.328(3) 0.550(2) 0.3157(16) 0.024(8) Uani 1 1 d U . . H18A H -0.2984 0.6027 0.3349 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.151(3) 0.633(3) 0.271(2) 0.044(10) Uani 1 1 d U . . H19A H -0.1708 0.6638 0.3050 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.067(3) 0.659(3) 0.2457(16) 0.026(7) Uani 1 1 d U . . H20A H -0.0257 0.7051 0.2685 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.252(3) 0.759(3) 0.1041(19) 0.049(13) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2803 0.7116 0.1323 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.315(3) 0.799(3) 0.0776(15) 0.032(9) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.3842 0.7810 0.0854 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.275(3) 0.873(2) 0.0344(16) 0.026(7) Uani 1 1 d U . . C24 C 0.336(2) 0.928(2) -0.0047(15) 0.017(7) Uani 1 1 d U . . C25 C 0.415(3) 0.892(3) -0.0297(16) 0.030(7) Uani 1 1 d DU . . H25A H 0.4372 0.8331 -0.0206 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.462(4) 0.949(3) -0.071(2) 0.060(10) Uani 1 1 d DU . . H26A H 0.5038 0.9225 -0.0953 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.393(3) 1.076(3) -0.0443(19) 0.043(10) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.3897 1.1384 -0.0474 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.330(3) 1.024(3) -0.003(2) 0.051(11) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.2893 1.0526 0.0211 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.165(3) 0.895(4) 0.029(2) 0.053(11) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.1331 0.9437 0.0038 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.112(3) 0.846(2) 0.0598(16) 0.025(8) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.0426 0.8614 0.0554 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.181(3) 0.329(3) 0.7552(17) 0.029(8) Uani 1 1 d . . . H31A H -0.1601 0.3644 0.7936 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.239(3) 0.370(3) 0.6892(18) 0.041(10) Uani 1 1 d U . . H32A H -0.2565 0.4302 0.6852 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.267(3) 0.309(3) 0.632(2) 0.041(10) Uani 1 1 d U . . C34 C -0.330(3) 0.346(3) 0.5731(16) 0.028(8) Uani 1 1 d U . . C35 C -0.414(2) 0.385(2) 0.5670(15) 0.024(7) Uani 1 1 d U . . H35A H -0.4385 0.3961 0.6047 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.476(3) 0.414(3) 0.4997(18) 0.034(9) Uani 1 1 d U . . H36A H -0.5297 0.4552 0.4958 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C37 C -0.362(2) 0.347(2) 0.4516(14) 0.013(6) Uani 1 1 d U . . H37A H -0.3377 0.3452 0.4130 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.289(3) 0.310(3) 0.5128(18) 0.038(9) Uani 1 1 d U . . H38A H -0.2317 0.2739 0.5150 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.231(2) 0.222(3) 0.6443(16) 0.024(7) Uani 1 1 d U . . H39A H -0.2417 0.1825 0.6082 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.182(2) 0.191(2) 0.7063(15) 0.022(7) Uani 1 1 d U . . H40A H -0.1643 0.1308 0.7113 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.864(2) 0.214(3) -0.0470(16) 0.026(7) Uani 1 1 d U . . H41A H -0.8390 0.2202 -0.0851 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.800(3) 0.240(3) 0.0167(17) 0.034(9) Uani 1 1 d U . . H42A H -0.7315 0.2584 0.0201 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.837(3) 0.238(2) 0.0744(14) 0.024(8) Uani 1 1 d . . . C44 C -0.778(2) 0.259(2) 0.1394(15) 0.021(7) Uani 1 1 d U . . C45 C -0.733(2) 0.348(3) 0.1481(16) 0.025(7) Uani 1 1 d U . . H45A H -0.7381 0.3821 0.1096 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.681(3) 0.387(3) 0.2094(17) 0.036(9) Uani 1 1 d U . . H46A H -0.6571 0.4455 0.2126 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.704(3) 0.248(3) 0.2565(18) 0.035(9) Uani 1 1 d U . . H47A H -0.6871 0.2109 0.2940 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.762(3) 0.212(3) 0.1996(17) 0.037(9) Uani 1 1 d U . . H48A H -0.7923 0.1553 0.2003 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.930(3) 0.198(3) 0.0689(17) 0.031(8) Uani 1 1 d U . . H49A H -0.9591 0.1972 0.1058 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.989(3) 0.156(3) 0.0036(16) 0.026(7) Uani 1 1 d U . . H50A H -1.0429 0.1147 0.0019 0.031 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O -0.421(2) 0.069(2) -0.1503(14) 0.047(8) Uani 1 1 d . . . OW2 O -0.093(3) 0.991(2) -0.3604(15) 0.064(9) Uani 1 1 d U . . OW3 O -0.419(3) 0.170(2) -0.2640(15) 0.074(11) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0305(8) 0.0243(9) 0.0290(7) 0.0030(7) 0.0093(6) 0.0002(7) W2 0.0248(8) 0.0301(10) 0.0403(9) -0.0083(7) 0.0129(6) 0.0005(7) W3 0.0312(8) 0.0275(10) 0.0303(8) 0.0054(7) 0.0089(6) 0.0021(7) W4 0.0299(8) 0.0273(10) 0.0383(8) -0.0060(7) 0.0133(6) -0.0022(7) W5 0.0371(9) 0.0435(11) 0.0194(7) 0.0026(7) 0.0101(6) 0.0114(8) W6 0.0475(10) 0.0273(10) 0.0209(7) 0.0027(7) 0.0087(6) 0.0077(7) W7 0.0375(9) 0.0480(12) 0.0189(7) 0.0035(7) 0.0095(6) 0.0156(8) W8 0.0444(10) 0.0280(10) 0.0225(7) -0.0004(7) 0.0064(6) 0.0078(7) W9 0.0372(9) 0.0263(10) 0.0300(8) -0.0038(7) 0.0131(7) -0.0084(7) W10 0.0445(10) 0.0252(9) 0.0312(8) -0.0022(7) 0.0191(7) 0.0069(7) W11 0.0365(9) 0.0251(9) 0.0296(8) -0.0081(6) 0.0148(6) -0.0046(7) W12 0.0416(9) 0.0263(9) 0.0306(7) 0.0002(7) 0.0198(7) 0.0071(7) Ni1 0.021(2) 0.022(3) 0.018(2) 0.0009(18) 0.0034(16) 0.0043(17) Ni2 0.026(2) 0.023(3) 0.0154(19) 0.0044(17) 0.0058(16) 0.0019(18) Cl1 0.037(5) 0.047(8) 0.042(5) 0.003(5) 0.015(4) 0.010(5) Cl2 0.041(6) 0.040(7) 0.060(7) 0.018(5) 0.019(5) 0.016(5) Si1 0.014(4) 0.007(4) 0.029(4) 0.005(3) 0.008(3) 0.003(3) O1 0.031(6) 0.031(6) 0.030(6) 0.0002(10) 0.0076(18) -0.0003(10) O2 0.031(6) 0.031(6) 0.031(6) 0.0003(10) 0.0079(17) -0.0002(10) O3 0.026(5) 0.026(5) 0.026(5) -0.0002(10) 0.0065(16) -0.0001(10) O4 0.017(5) 0.017(5) 0.017(5) 0.0000(10) 0.0042(15) -0.0001(10) O5 0.041(17) 0.06(2) 0.058(18) -0.021(15) 0.021(14) -0.011(14) O6 0.042(7) 0.042(7) 0.042(7) -0.0002(10) 0.0108(19) 0.0001(10) O7 0.046(19) 0.08(3) 0.039(15) 0.008(16) 0.012(13) 0.037(16) O8 0.067(9) 0.067(9) 0.067(9) 0.0001(10) 0.017(3) 0.0000(10) O9 0.05(2) 0.05(2) 0.07(2) 0.000(16) 0.019(16) 0.005(15) O10 0.038(17) 0.032(19) 0.07(2) -0.029(15) -0.012(14) -0.006(13) O11 0.08(2) 0.05(2) 0.06(2) 0.031(17) 0.028(18) 0.021(17) O12 0.030(6) 0.031(6) 0.030(6) -0.0002(10) 0.0077(17) 0.0000(10) O13 0.08(2) 0.08(3) 0.021(14) -0.015(15) 0.008(14) 0.022(19) O14 0.026(5) 0.026(5) 0.026(5) -0.0002(10) 0.0066(16) -0.0001(10) O15 0.044(7) 0.044(7) 0.044(7) 0.0003(10) 0.011(2) 0.0001(10) O16 0.029(6) 0.029(6) 0.029(6) 0.0000(10) 0.0073(17) -0.0002(10) O17 0.052(17) 0.031(17) 0.022(12) 0.003(11) 0.025(11) -0.004(12) O18 0.027(5) 0.027(5) 0.027(5) -0.0004(10) 0.0069(17) 0.0001(10) O19 0.024(5) 0.024(5) 0.024(5) -0.0006(10) 0.0062(16) 0.0005(10) O20 0.041(7) 0.041(7) 0.041(7) 0.0002(10) 0.0102(19) -0.0002(10) O21 0.07(2) 0.018(16) 0.025(13) -0.011(11) 0.001(13) 0.009(13) O22 0.046(7) 0.046(7) 0.046(7) -0.0001(10) 0.012(2) 0.0000(10) O23 0.049(18) 0.04(2) 0.07(2) 0.025(15) 0.035(15) 0.007(14) O24 0.041(7) 0.041(7) 0.041(7) -0.0004(10) 0.0105(19) 0.0001(10) O25 0.050(7) 0.050(7) 0.050(7) 0.0000(10) 0.013(2) 0.0000(10) O26 0.034(6) 0.034(6) 0.034(6) 0.0003(10) 0.0087(18) 0.0000(10) O27 0.041(7) 0.041(7) 0.041(7) 0.0001(10) 0.0105(19) 0.0000(10) O28 0.017(5) 0.017(5) 0.017(5) 0.0003(10) 0.0042(15) -0.0001(10) O29 0.027(13) 0.033(16) 0.020(11) -0.008(11) 0.010(9) 0.006(11) O30 0.043(7) 0.044(7) 0.043(7) -0.0003(10) 0.011(2) 0.0001(10) O31 0.026(5) 0.026(5) 0.026(5) 0.0003(10) 0.0064(17) 0.0000(10) O32 0.028(5) 0.028(5) 0.028(5) -0.0001(10) 0.0071(17) 0.0000(10) O33 0.017(13) 0.05(2) 0.058(17) 0.038(15) 0.009(12) -0.003(12) O34 0.018(13) 0.05(2) 0.063(18) 0.026(15) 0.006(12) -0.007(12) O35 0.09(2) 0.06(2) 0.040(16) -0.022(16) 0.025(16) -0.01(2) O36 0.08(2) 0.03(2) 0.07(2) 0.010(16) 0.046(18) 0.001(16) O37 0.047(7) 0.047(7) 0.047(7) -0.0002(10) 0.012(2) 0.0001(10) O38 0.032(6) 0.032(6) 0.032(6) 0.0003(10) 0.0082(17) 0.0000(10) O39 0.016(13) 0.038(19) 0.08(2) 0.012(15) 0.027(14) -0.002(11) O40 0.031(6) 0.030(6) 0.030(6) 0.0001(10) 0.0079(18) -0.0003(10) N1 0.049(9) 0.049(9) 0.049(9) 0.0001(10) 0.012(2) -0.0002(10) N2 0.019(6) 0.019(6) 0.019(6) -0.0001(10) 0.0048(18) 0.0001(10) N3 0.010(5) 0.010(5) 0.010(5) 0.0000(10) 0.0026(16) 0.0000(10) N4 0.030(7) 0.030(7) 0.030(7) 0.0001(10) 0.008(2) -0.0001(10) N5 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) 0.0000(10) 0.0053(18) 0.0001(10) N6 0.031(7) 0.031(7) 0.031(7) 0.0002(10) 0.0080(19) -0.0002(10) N7 0.029(7) 0.029(7) 0.029(7) -0.0001(10) 0.007(2) 0.0002(10) N8 0.015(5) 0.015(5) 0.015(5) 0.0002(10) 0.0036(17) 0.0000(10) N9 0.014(15) 0.03(2) 0.06(2) -0.023(16) 0.000(14) 0.004(12) N10 0.016(13) 0.006(14) 0.015(12) 0.001(10) 0.004(9) -0.003(10) C1 0.042(10) 0.042(10) 0.042(10) 0.0000(10) 0.011(3) -0.0001(10) C2 0.036(9) 0.036(9) 0.036(9) -0.0001(10) 0.009(2) -0.0001(10) C3 0.03(2) 0.08(4) 0.06(3) 0.05(3) 0.03(2) 0.03(2) C4 0.043(10) 0.043(10) 0.043(10) 0.0001(10) 0.011(3) 0.0000(10) C5 0.044(10) 0.044(10) 0.044(10) 0.0002(10) 0.011(3) 0.0000(10) C6 0.043(10) 0.043(10) 0.043(10) 0.0001(10) 0.011(3) 0.0000(10) C7 0.034(9) 0.034(9) 0.034(9) 0.0000(10) 0.009(2) 0.0001(10) C8 0.052(11) 0.052(11) 0.052(11) 0.0001(10) 0.013(3) -0.0001(10) C9 0.053(11) 0.053(11) 0.053(11) 0.0000(10) 0.013(3) -0.0001(10) C10 0.044(10) 0.043(10) 0.043(10) 0.0000(10) 0.011(3) -0.0001(10) C11 0.026(8) 0.026(8) 0.026(8) 0.0001(10) 0.007(2) 0.0000(10) C12 0.051(11) 0.051(11) 0.051(11) -0.0001(10) 0.013(3) 0.0001(10) C13 0.021(7) 0.021(7) 0.021(7) -0.0001(10) 0.005(2) -0.0001(10) C14 0.029(8) 0.029(8) 0.029(8) 0.0000(10) 0.007(2) 0.0000(10) C15 0.028(8) 0.028(8) 0.028(8) 0.0001(10) 0.007(2) 0.0001(10) C16 0.021(7) 0.021(7) 0.021(7) 0.0002(10) 0.005(2) -0.0001(10) C17 0.022(7) 0.022(7) 0.022(7) -0.0001(10) 0.006(2) 0.0000(10) C18 0.024(8) 0.024(8) 0.024(8) -0.0002(10) 0.006(2) -0.0002(10) C19 0.045(10) 0.044(10) 0.044(10) 0.0001(10) 0.011(3) 0.0000(10) C20 0.026(7) 0.026(7) 0.026(7) 0.0002(10) 0.007(2) -0.0002(10) C21 0.03(2) 0.08(4) 0.03(2) -0.01(2) -0.006(18) 0.00(2) C22 0.04(2) 0.05(2) 0.009(15) -0.015(13) -0.001(14) 0.006(17) C23 0.026(7) 0.026(7) 0.026(7) 0.0001(10) 0.006(2) 0.0000(10) C24 0.017(7) 0.017(7) 0.017(7) 0.0001(10) 0.0043(19) -0.0002(10) C25 0.030(8) 0.030(8) 0.030(8) 0.0001(10) 0.008(2) 0.0000(10) C26 0.060(10) 0.060(10) 0.060(10) -0.0001(10) 0.015(3) 0.0001(10) C27 0.043(10) 0.043(10) 0.043(10) 0.0001(10) 0.011(3) 0.0000(10) C28 0.051(11) 0.051(11) 0.051(11) 0.0000(10) 0.013(3) 0.0000(10) C29 0.053(11) 0.053(11) 0.053(11) 0.0002(10) 0.013(3) 0.0001(10) C30 0.033(19) 0.02(2) 0.032(18) 0.006(15) 0.025(15) -0.001(16) C31 0.023(18) 0.02(2) 0.034(19) 0.003(16) -0.005(14) -0.003(15) C32 0.041(10) 0.041(10) 0.041(10) -0.0001(10) 0.010(3) 0.0000(10) C33 0.041(10) 0.041(10) 0.041(10) -0.0001(10) 0.010(3) 0.0001(10) C34 0.028(8) 0.028(8) 0.028(8) 0.0001(10) 0.007(2) -0.0001(10) C35 0.024(7) 0.024(7) 0.024(7) -0.0001(10) 0.006(2) 0.0000(10) C36 0.034(9) 0.034(9) 0.033(9) 0.0000(10) 0.008(2) 0.0000(10) C37 0.013(6) 0.013(6) 0.013(6) 0.0000(10) 0.0033(18) -0.0001(10) C38 0.038(9) 0.038(9) 0.038(9) -0.0001(10) 0.010(3) 0.0001(10) C39 0.024(7) 0.024(7) 0.024(7) 0.0001(10) 0.006(2) 0.0000(10) C40 0.022(7) 0.022(7) 0.022(7) -0.0002(10) 0.006(2) 0.0000(10) C41 0.026(7) 0.026(7) 0.026(7) -0.0001(10) 0.007(2) 0.0001(10) C42 0.034(9) 0.034(9) 0.034(9) 0.0002(10) 0.009(2) 0.0000(10) C43 0.027(18) 0.03(2) 0.015(15) -0.004(14) -0.004(13) 0.012(15) C44 0.021(7) 0.021(7) 0.021(7) 0.0000(10) 0.005(2) 0.0000(10) C45 0.025(7) 0.025(7) 0.025(7) 0.0000(10) 0.006(2) 0.0001(10) C46 0.036(9) 0.036(9) 0.036(9) 0.0001(10) 0.009(2) 0.0000(10) C47 0.035(9) 0.035(9) 0.035(9) -0.0001(10) 0.009(2) 0.0000(10) C48 0.037(9) 0.037(9) 0.037(9) 0.0000(10) 0.009(2) 0.0000(10) C49 0.031(8) 0.031(8) 0.031(8) 0.0000(10) 0.008(2) -0.0001(10) C50 0.026(7) 0.026(7) 0.026(7) -0.0002(10) 0.007(2) -0.0001(10) OW1 0.035(16) 0.04(2) 0.059(18) 0.013(14) 0.000(13) 0.003(13) OW2 0.064(9) 0.064(9) 0.064(9) 0.0001(10) 0.016(2) -0.0002(10) OW3 0.12(3) 0.05(2) 0.054(19) -0.028(18) 0.034(19) -0.02(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O11 1.75(3) . ? W1 O22 1.85(3) . ? W1 O19 1.89(2) . ? W1 O17 1.90(2) . ? W1 O12 1.92(2) . ? W1 O4 2.27(2) . ? W2 O27 1.69(3) . ? W2 O39 1.86(2) . ? W2 O18 1.87(2) . ? W2 O19 1.92(2) . ? W2 O6 1.95(3) . ? W2 O2 2.32(2) . ? W3 O36 1.69(3) . ? W3 O7 1.83(3) . ? W3 O37 1.90(3) . ? W3 O32 1.95(2) . ? W3 O29 1.99(2) . ? W3 O3 2.32(2) . ? W4 O13 1.76(3) . ? W4 O37 1.87(3) . ? W4 O30 1.88(3) . ? W4 O14 1.94(2) . ? W4 O10 1.95(3) . ? W4 O3 2.37(2) . ? W5 O40 1.68(2) . ? W5 O10 1.87(3) . ? W5 O33 1.88(2) . ? W5 O34 1.97(3) . ? W5 O17 1.99(2) . ? W5 O4 2.347(19) . ? W6 O26 1.72(2) . ? W6 O16 1.87(2) . ? W6 O23 1.89(3) . ? W6 O12 1.91(2) . ? W6 O34 1.93(3) . ? W6 O4 2.37(2) . ? W7 O35 1.69(3) . ? W7 O21 1.84(3) . ? W7 O9 1.84(3) . ? W7 O6 1.95(3) . ? W7 O7 1.96(3) . ? W7 O2 2.38(2) . ? W8 O15 1.63(3) . ? W8 O38 1.84(2) . ? W8 O32 1.88(2) . ? W8 O5 1.95(3) . ? W8 O9 1.96(3) . ? W8 O1 2.42(2) . ? W9 O8 1.66(3) . ? W9 O29 1.83(2) . ? W9 O25 1.84(3) . ? W9 O16 1.91(2) . ? W9 O30 1.94(3) . ? W9 O3 2.39(2) . ? W10 O31 1.71(2) . ? W10 O38 1.88(2) . ? W10 O14 1.90(2) . ? W10 O33 1.94(2) . ? W10 O24 1.97(3) . ? W10 O1 2.30(2) . ? W11 O20 1.71(3) . ? W11 O24 1.88(3) . ? W11 O18 1.90(2) . ? W11 O5 1.92(3) . ? W11 O22 1.92(3) . ? W11 O1 2.34(2) . ? W12 O28 1.74(2) . ? W12 O23 1.89(3) . ? W12 O39 1.92(2) . ? W12 O25 1.95(3) . ? W12 O21 2.02(2) . ? W12 O2 2.36(2) . ? Ni1 N8 2.06(2) . ? Ni1 N10 2.07(2) . ? Ni1 N2 2.09(3) . ? Ni1 O31 2.17(2) . ? Ni1 N4 2.17(3) . ? Ni1 Cl1 2.341(11) . ? Ni2 N5 2.08(3) . ? Ni2 N9 2.11(3) 2_455 ? Ni2 N3 2.13(2) . ? Ni2 O28 2.14(2) 1_565 ? Ni2 N7 2.14(3) 2_556 ? Ni2 Cl2 2.349(11) . ? Si1 O2 1.59(3) . ? Si1 O1 1.59(2) . ? Si1 O3 1.62(3) . ? Si1 O4 1.67(2) . ? O28 Ni2 2.14(2) 1_545 ? N1 C10 1.43(5) . ? N1 C1 1.45(5) . ? N2 C7 1.36(4) . ? N2 C6 1.44(5) . ? N3 C11 1.22(4) . ? N3 C20 1.31(4) . ? N4 C17 1.34(4) . ? N4 C16 1.39(4) . ? N5 C30 1.32(4) . ? N5 C21 1.36(5) . ? N6 C26 1.19(5) . ? N6 C27 1.32(5) . ? N7 C40 1.26(4) . ? N7 C31 1.35(5) . ? N7 Ni2 2.14(3) 2_546 ? N8 C37 1.27(4) . ? N8 C36 1.35(4) . ? N9 C41 1.34(4) . ? N9 C50 1.36(4) . ? N9 Ni2 2.11(3) 2_445 ? N10 C47 1.33(5) . ? N10 C46 1.39(4) . ? C1 C2 1.42(5) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.33(6) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C9 1.47(6) . ? C3 C4 1.52(6) . ? C4 C8 1.26(6) . ? C4 C5 1.37(5) . ? C5 C6 1.37(6) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.49(6) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.30(5) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.40(5) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.40(5) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C19 1.46(5) . ? C13 C14 1.55(4) . ? C14 C15 1.29(5) . ? C14 C18 1.37(5) . ? C15 C16 1.35(4) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.30(4) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.39(5) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.25(6) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.44(5) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C29 1.47(5) . ? C23 C24 1.52(4) . ? C24 C25 1.39(5) . ? C24 C28 1.43(6) . ? C25 C26 1.443(10) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.54(6) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.28(5) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.51(5) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.46(5) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C39 1.38(5) . ? C33 C34 1.40(5) . ? C34 C35 1.22(5) . ? C34 C38 1.56(5) . ? C35 C36 1.49(5) . ? C35 H35A 0.9300 . ? C36 H36A 0.9300 . ? C37 C38 1.48(5) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.36(4) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 C42 1.42(5) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.40(5) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C49 1.34(5) . ? C43 C44 1.41(4) . ? C44 C48 1.40(5) . ? C44 C45 1.44(5) . ? C45 C46 1.40(5) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.34(5) . ? C47 H47A 0.9300 . ? C48 H48A 0.9300 . ? C49 C50 1.51(5) . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 H50A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 W1 O22 104.1(13) . . ? O11 W1 O19 98.9(13) . . ? O22 W1 O19 85.2(11) . . ? O11 W1 O17 99.1(13) . . ? O22 W1 O17 91.2(12) . . ? O19 W1 O17 162.0(10) . . ? O11 W1 O12 98.3(12) . . ? O22 W1 O12 157.5(12) . . ? O19 W1 O12 89.2(9) . . ? O17 W1 O12 87.5(11) . . ? O11 W1 O4 169.2(11) . . ? O22 W1 O4 85.0(11) . . ? O19 W1 O4 87.5(9) . . ? O17 W1 O4 74.6(8) . . ? O12 W1 O4 73.0(9) . . ? O27 W2 O39 100.4(12) . . ? O27 W2 O18 100.2(12) . . ? O39 W2 O18 159.3(11) . . ? O27 W2 O19 101.8(11) . . ? O39 W2 O19 88.9(11) . . ? O18 W2 O19 85.1(9) . . ? O27 W2 O6 97.9(12) . . ? O39 W2 O6 87.5(12) . . ? O18 W2 O6 91.5(10) . . ? O19 W2 O6 160.3(11) . . ? O27 W2 O2 169.1(10) . . ? O39 W2 O2 72.9(10) . . ? O18 W2 O2 87.0(10) . . ? O19 W2 O2 86.8(9) . . ? O6 W2 O2 73.6(10) . . ? O36 W3 O7 102.6(14) . . ? O36 W3 O37 101.8(14) . . ? O7 W3 O37 155.6(13) . . ? O36 W3 O32 102.3(13) . . ? O7 W3 O32 85.8(11) . . ? O37 W3 O32 90.5(11) . . ? O36 W3 O29 101.1(13) . . ? O7 W3 O29 87.9(11) . . ? O37 W3 O29 86.0(10) . . ? O32 W3 O29 156.6(10) . . ? O36 W3 O3 168.6(13) . . ? O7 W3 O3 85.3(11) . . ? O37 W3 O3 70.3(11) . . ? O32 W3 O3 86.3(9) . . ? O29 W3 O3 70.8(9) . . ? O13 W4 O37 100.1(14) . . ? O13 W4 O30 99.3(13) . . ? O37 W4 O30 87.2(12) . . ? O13 W4 O14 104.0(12) . . ? O37 W4 O14 87.2(10) . . ? O30 W4 O14 156.6(11) . . ? O13 W4 O10 104.0(12) . . ? O37 W4 O10 155.9(12) . . ? O30 W4 O10 87.7(12) . . ? O14 W4 O10 88.2(10) . . ? O13 W4 O3 167.4(12) . . ? O37 W4 O3 69.8(11) . . ? O30 W4 O3 73.4(10) . . ? O14 W4 O3 83.4(9) . . ? O10 W4 O3 86.1(9) . . ? O40 W5 O10 102.6(12) . . ? O40 W5 O33 102.2(12) . . ? O10 W5 O33 87.9(11) . . ? O40 W5 O34 96.7(12) . . ? O10 W5 O34 89.3(11) . . ? O33 W5 O34 161.1(12) . . ? O40 W5 O17 99.1(10) . . ? O10 W5 O17 158.2(10) . . ? O33 W5 O17 88.7(11) . . ? O34 W5 O17 86.9(11) . . ? O40 W5 O4 167.2(10) . . ? O10 W5 O4 86.9(10) . . ? O33 W5 O4 86.4(10) . . ? O34 W5 O4 74.8(10) . . ? O17 W5 O4 71.4(8) . . ? O26 W6 O16 102.0(11) . . ? O26 W6 O23 103.4(12) . . ? O16 W6 O23 84.8(11) . . ? O26 W6 O12 100.6(11) . . ? O16 W6 O12 157.4(10) . . ? O23 W6 O12 88.6(11) . . ? O26 W6 O34 99.4(11) . . ? O16 W6 O34 91.1(10) . . ? O23 W6 O34 157.2(11) . . ? O12 W6 O34 86.6(10) . . ? O26 W6 O4 169.5(9) . . ? O16 W6 O4 87.1(9) . . ? O23 W6 O4 82.4(10) . . ? O12 W6 O4 70.6(9) . . ? O34 W6 O4 74.9(9) . . ? O35 W7 O21 97.7(14) . . ? O35 W7 O9 102.0(15) . . ? O21 W7 O9 159.9(12) . . ? O35 W7 O6 98.5(13) . . ? O21 W7 O6 87.1(12) . . ? 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N6 C26 H26A 117.7 . . ? C25 C26 H26A 117.7 . . ? N6 C27 C28 116(4) . . ? N6 C27 H27A 122.0 . . ? C28 C27 H27A 122.0 . . ? C24 C28 C27 117(4) . . ? C24 C28 H28A 121.4 . . ? C27 C28 H28A 121.4 . . ? C30 C29 C23 119(4) . . ? C30 C29 H29A 120.4 . . ? C23 C29 H29A 120.4 . . ? C29 C30 N5 126(4) . . ? C29 C30 H30A 117.2 . . ? N5 C30 H30A 117.2 . . ? N7 C31 C32 118(3) . . ? N7 C31 H31A 120.8 . . ? C32 C31 H31A 120.8 . . ? C33 C32 C31 116(4) . . ? C33 C32 H32A 121.9 . . ? C31 C32 H32A 121.9 . . ? C39 C33 C34 129(4) . . ? C39 C33 C32 116(4) . . ? C34 C33 C32 115(4) . . ? C35 C34 C33 127(3) . . ? C35 C34 C38 124(3) . . ? C33 C34 C38 107(3) . . ? C34 C35 C36 120(3) . . ? C34 C35 H35A 119.8 . . ? C36 C35 H35A 119.8 . . ? N8 C36 C35 120(3) . . ? N8 C36 H36A 120.2 . . ? C35 C36 H36A 120.2 . . ? N8 C37 C38 130(3) . . ? N8 C37 H37A 115.2 . . ? C38 C37 H37A 115.2 . . ? C37 C38 C34 106(3) . . ? C37 C38 H38A 127.2 . . ? C34 C38 H38A 127.2 . . ? C40 C39 C33 123(3) . . ? C40 C39 H39A 118.3 . . ? C33 C39 H39A 118.3 . . ? N7 C40 C39 122(4) . . ? N7 C40 H40A 118.8 . . ? C39 C40 H40A 118.8 . . ? N9 C41 C42 121(3) . . ? N9 C41 H41A 119.7 . . ? C42 C41 H41A 119.7 . . ? C43 C42 C41 121(3) . . ? C43 C42 H42A 119.3 . . ? C41 C42 H42A 119.3 . . ? C49 C43 C42 117(3) . . ? C49 C43 C44 117(3) . . ? C42 C43 C44 125(3) . . ? C48 C44 C43 130(3) . . ? C48 C44 C45 113(3) . . ? C43 C44 C45 116(3) . . ? C46 C45 C44 126(3) . . ? C46 C45 H45A 117.2 . . ? C44 C45 H45A 117.2 . . ? N10 C46 C45 116(4) . . ? N10 C46 H46A 122.2 . . ? C45 C46 H46A 122.2 . . ? N10 C47 C48 127(4) . . ? N10 C47 H47A 116.4 . . ? C48 C47 H47A 116.4 . . ? C47 C48 C44 119(4) . . ? C47 C48 H48A 120.4 . . ? C44 C48 H48A 120.4 . . ? C43 C49 C50 121(3) . . ? C43 C49 H49A 119.5 . . ? C50 C49 H49A 119.5 . . ? N9 C50 C49 116(3) . . ? N9 C50 H50A 121.8 . . ? C49 C50 H50A 121.8 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 27.39 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _refine_diff_density_max 6.065 _refine_diff_density_min -2.966 _refine_diff_density_rms 0.594 data_k_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 866393' #TrackingRef '- ce-art-04-2012-025654-File020_v1_0.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H48 Br2 N10 Ni2 O43 Si W12' _chemical_formula_weight 3988.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M p2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 13.2049(9) _cell_length_b 14.9418(7) _cell_length_c 20.5766(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.651(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3927.9(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.372 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3580 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.087 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0625 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1246 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28474 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0648 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1374 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.02 _diffrn_reflns_theta_max 28.36 _reflns_number_total 18944 _reflns_number_gt 12665 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ISOR 0.001 c31 c22 o8 c11 c23 si1 o1 o3 o10 o19 o24 o28 o30 o32 o38 ISOR 0.001 n3 n4 n5 n10 c4 c5 c7 c16 c18 c19 c24 c25 c27 c35 c36 c37 ISOR 0.001 c43 c45 c46 c47 c50 o9 o29 o31 c2 c10 c20 c29 c33 n2 c14 ISOR 0.001 O12 n7 n9 c8 c9 c15 c12 c17 c44 c48 o20 delu 0.02 n1 c1 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1044P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.50(2) _refine_ls_number_reflns 18944 _refine_ls_number_parameters 1082 _refine_ls_number_restraints 344 _refine_ls_R_factor_all 0.1266 _refine_ls_R_factor_gt 0.0772 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2161 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1844 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.018 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.34059(9) 1.15194(8) 0.66629(6) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.36486(9) 1.16216(8) 0.84743(7) 0.0281(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.17797(9) 0.78685(8) 0.83127(6) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.15497(10) 0.77842(8) 0.66359(6) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.23921(10) 0.96935(9) 0.57700(6) 0.0316(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.08335(11) 1.10469(8) 0.63948(6) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.28743(10) 0.98590(9) 0.92793(6) 0.0320(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.45844(11) 0.83940(8) 0.86096(6) 0.0296(3) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.00363(10) 0.91425(8) 0.72415(6) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.43412(11) 0.83486(8) 0.69410(6) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.53590(10) 1.01514(8) 0.78212(6) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.11090(11) 1.11118(8) 0.82196(6) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.5624(3) 0.6292(2) 0.64461(16) 0.0197(7) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni -0.0611(3) 0.3027(2) 0.85327(16) 0.0204(7) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 0.6497(5) 0.4893(4) 0.6353(3) 0.0849(15) Uani 1 1 d . . . Br2 Br -0.1530(5) 0.4420(4) 0.8618(3) 0.0797(15) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.2651(5) 0.9708(5) 0.7531(3) 0.0050(10) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.3837(14) 0.9314(12) 0.7667(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.2598(15) 1.0340(14) 0.8164(10) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1839(15) 0.8918(13) 0.7470(9) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2428(14) 1.0297(12) 0.6836(9) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.562(2) 0.9256(14) 0.8529(10) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3673(15) 1.0985(13) 0.9289(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2066(19) 0.8828(17) 0.8900(10) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1300(19) 0.9077(17) 0.7081(12) 0.047(6) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4058(15) 0.9227(14) 0.9131(10) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.1674(17) 0.8724(15) 0.6031(11) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.401(2) 1.2441(16) 0.6409(12) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1956(16) 1.1834(15) 0.6351(11) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.116(2) 0.6918(16) 0.6109(15) 0.064(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3105(15) 0.7787(12) 0.6888(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5297(16) 0.7716(18) 0.9178(13) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0195(16) 0.9996(14) 0.6621(10) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3249(16) 1.0754(15) 0.5878(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4755(13) 1.0899(14) 0.8358(9) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3429(16) 1.1899(15) 0.7564(11) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.6634(17) 1.0578(15) 0.7979(11) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.1648(17) 1.0595(14) 0.9109(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4599(17) 1.0876(15) 0.7059(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1027(17) 1.1404(15) 0.7295(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5439(17) 0.9232(16) 0.7194(11) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.0376(19) 1.0084(14) 0.7912(10) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.0214(16) 1.1667(17) 0.5934(14) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.429(2) 1.2530(19) 0.8840(14) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0231(13) 1.1822(12) 0.8408(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.0386(15) 0.8330(14) 0.7923(9) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.0231(15) 0.8244(14) 0.6645(10) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.4907(14) 0.7590(13) 0.6511(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.3308(15) 0.7801(15) 0.8446(10) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.3673(19) 0.9123(15) 0.6250(11) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1216(17) 1.0413(14) 0.5689(11) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.303(2) 0.9735(19) 1.0132(12) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.160(2) 0.7064(17) 0.8840(12) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1641(16) 0.7222(15) 0.7494(11) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4866(14) 0.7847(14) 0.7843(9) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.2239(14) 1.1963(13) 0.8432(11) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.230(2) 0.9461(14) 0.4975(11) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.972(3) 0.961(2) 0.4373(16) 0.057(9) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.652(2) 0.7025(18) 0.5879(13) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.0398(17) 0.3689(15) 0.8088(11) 0.019(5) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.4570(16) 0.5613(15) 0.6908(11) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . N5 N -0.1485(16) 0.2248(13) 0.9030(10) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . N6 N -0.456(2) -0.023(3) 1.0711(16) 0.055(9) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1553(19) 0.7612(18) 0.2383(12) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.4483(19) 0.6188(16) 0.5531(11) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.9546(18) 0.8216(17) 1.0503(12) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.6625(18) 0.6677(17) 0.7338(12) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.898(4) 1.005(3) 0.4658(19) 0.061(12) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.8925 1.0673 0.4655 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.836(3) 0.953(2) 0.4935(16) 0.036(7) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.7817 0.9809 0.5070 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.848(2) 0.868(2) 0.5025(14) 0.032(8) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.781(2) 0.8069(18) 0.5353(13) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.681(2) 0.823(2) 0.5224(16) 0.037(7) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.6537 0.8697 0.4933 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.617(3) 0.775(3) 0.5497(18) 0.049(10) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5469 0.7922 0.5423 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.755(2) 0.683(2) 0.5978(16) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.7824 0.6337 0.6234 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.822(3) 0.736(2) 0.5707(18) 0.043(8) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.8920 0.7215 0.5774 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.928(3) 0.823(2) 0.4757(16) 0.040(8) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.9358 0.7612 0.4795 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.988(3) 0.867(3) 0.4475(19) 0.049(9) Uani 1 1 d U . . H10A H 1.0413 0.8380 0.4336 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.089(2) 0.4474(18) 0.8339(13) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.0676 0.4744 0.8690 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.166(3) 0.489(3) 0.8121(17) 0.040(8) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.1916 0.5444 0.8299 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.208(2) 0.4470(19) 0.7608(14) 0.023(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.294(2) 0.489(2) 0.7356(14) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.348(3) 0.558(2) 0.7636(17) 0.037(8) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.3349 0.5798 0.8033 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.420(2) 0.601(2) 0.7390(13) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.4446 0.6575 0.7551 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.402(3) 0.484(3) 0.663(2) 0.052(9) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.4212 0.4573 0.6267 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.329(2) 0.450(2) 0.6829(14) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.2975 0.3983 0.6627 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.144(2) 0.368(2) 0.7295(14) 0.026(6) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.1590 0.3393 0.6929 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.064(2) 0.337(2) 0.7537(13) 0.026(6) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.0229 0.2907 0.7306 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.247(3) 0.242(2) 0.8973(14) 0.036(8) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.2763 0.2900 0.8705 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.312(2) 0.194(2) 0.9285(15) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . H22A H -0.3811 0.2109 0.9226 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.275(2) 0.122(2) 0.9673(14) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . C24 C -0.337(2) 0.0738(19) 1.0028(14) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . C25 C -0.409(3) 0.116(3) 1.0300(16) 0.039(8) Uani 1 1 d U . . H25A H -0.4200 0.1770 1.0255 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.466(3) 0.062(3) 1.066(2) 0.054(11) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.5133 0.0901 1.0858 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.396(3) -0.068(3) 1.041(2) 0.052(10) Uani 1 1 d U . . H27A H -0.3961 -0.1300 1.0431 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.329(3) -0.025(2) 1.0051(15) 0.044(9) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.2853 -0.0572 0.9848 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.168(2) 0.101(2) 0.9710(14) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . H29A H -0.1384 0.0499 0.9945 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.108(3) 0.152(2) 0.9417(15) 0.035(7) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.0381 0.1373 0.9477 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.184(2) 0.6740(18) 0.2450(13) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.1699 0.6381 0.2069 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.235(3) 0.635(2) 0.3073(14) 0.041(8) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2524 0.5750 0.3110 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.258(2) 0.693(2) 0.3641(15) 0.029(6) Uani 1 1 d U . . C34 C 0.328(2) 0.661(2) 0.4300(15) 0.032(7) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.416(2) 0.612(2) 0.4342(14) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.4339 0.5892 0.3966 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.477(2) 0.599(2) 0.4993(14) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . H36A H 0.5435 0.5734 0.5045 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.360(2) 0.652(2) 0.5481(14) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . H37A H 0.3371 0.6576 0.5873 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.288(3) 0.684(2) 0.4854(15) 0.037(8) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.2260 0.7147 0.4827 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.231(2) 0.782(2) 0.3565(12) 0.023(6) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2452 0.8208 0.3931 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.182(2) 0.812(2) 0.2925(14) 0.029(7) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.1660 0.8731 0.2873 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.859(2) 0.785(2) 1.0432(15) 0.032(7) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.8361 0.7774 1.0819 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.793(2) 0.759(2) 0.9841(13) 0.029(7) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.7287 0.7322 0.9815 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.832(2) 0.776(2) 0.9270(13) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . C44 C 0.774(2) 0.7382(19) 0.8575(13) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . C45 C 0.731(2) 0.650(2) 0.8515(15) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . H45A H 0.7415 0.6124 0.8887 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.676(2) 0.621(2) 0.7898(14) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . H46A H 0.6455 0.5649 0.7870 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.705(2) 0.755(2) 0.7428(15) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . H47A H 0.6952 0.7893 0.7041 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.755(2) 0.793(2) 0.7972(13) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . H48A H 0.7772 0.8516 0.7981 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.925(2) 0.8153(17) 0.9308(13) 0.021(6) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.9495 0.8250 0.8927 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.985(2) 0.842(2) 0.9961(15) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . H50A H 1.0464 0.8743 1.0002 0.037 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.421(2) 0.9307(17) 1.1488(13) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.085(4) 0.018(4) 1.3589(17) 0.17(3) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.416(2) 0.8377(19) 1.2609(12) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0305(6) 0.0211(6) 0.0249(6) 0.0041(5) 0.0081(5) 0.0007(5) W2 0.0270(6) 0.0219(6) 0.0393(7) -0.0084(5) 0.0156(5) -0.0027(5) W3 0.0318(6) 0.0204(6) 0.0270(6) 0.0053(5) 0.0079(5) -0.0007(5) W4 0.0341(7) 0.0211(6) 0.0350(7) -0.0056(5) 0.0138(5) -0.0020(5) W5 0.0420(7) 0.0384(8) 0.0165(5) 0.0039(5) 0.0112(5) 0.0135(6) W6 0.0532(8) 0.0226(6) 0.0182(5) 0.0034(5) 0.0102(5) 0.0109(6) W7 0.0385(7) 0.0431(8) 0.0166(5) 0.0042(5) 0.0108(5) 0.0152(6) W8 0.0482(8) 0.0211(6) 0.0188(5) 0.0001(5) 0.0071(5) 0.0075(6) W9 0.0406(7) 0.0221(6) 0.0287(6) -0.0044(5) 0.0144(5) -0.0087(5) W10 0.0499(8) 0.0199(6) 0.0305(6) -0.0015(5) 0.0228(6) 0.0074(6) W11 0.0396(7) 0.0186(6) 0.0265(6) -0.0073(5) 0.0164(5) -0.0068(5) W12 0.0459(8) 0.0213(6) 0.0305(6) 0.0005(5) 0.0232(6) 0.0067(6) Ni1 0.0312(19) 0.0149(18) 0.0119(15) 0.0005(12) 0.0036(14) 0.0001(14) Ni2 0.0282(18) 0.0188(19) 0.0134(15) 0.0019(13) 0.0037(14) 0.0037(14) Br1 0.099(4) 0.069(3) 0.090(4) -0.001(3) 0.029(3) 0.010(3) Br2 0.102(4) 0.066(3) 0.078(3) 0.016(3) 0.035(3) 0.015(3) Si1 0.0051(13) 0.0046(13) 0.0055(12) -0.0009(9) 0.0016(9) -0.0005(9) O1 0.019(4) 0.019(4) 0.019(4) -0.0001(10) 0.0046(14) 0.0000(10) O2 0.023(10) 0.037(12) 0.029(10) 0.014(9) 0.019(9) 0.007(9) O3 0.025(4) 0.025(4) 0.024(4) -0.0003(10) 0.0063(14) 0.0001(10) O4 0.027(10) 0.015(9) 0.018(9) 0.002(7) -0.011(8) 0.005(8) O5 0.10(2) 0.022(12) 0.016(10) 0.005(9) 0.021(11) 0.007(13) O6 0.033(11) 0.023(10) 0.025(10) -0.014(8) 0.003(8) 0.008(9) O7 0.067(17) 0.057(16) 0.012(9) 0.009(10) 0.016(10) 0.025(13) O8 0.047(6) 0.046(6) 0.047(6) 0.0000(10) 0.0119(18) 0.0002(10) O9 0.030(5) 0.030(5) 0.030(5) -0.0002(10) 0.0078(15) 0.0003(10) O10 0.038(5) 0.038(5) 0.038(5) 0.0002(10) 0.0097(16) -0.0001(10) O11 0.072(18) 0.039(15) 0.054(16) 0.021(12) 0.045(14) 0.001(13) O12 0.035(5) 0.036(5) 0.035(5) -0.0001(10) 0.0090(16) 0.0002(10) O13 0.10(2) 0.024(13) 0.08(2) -0.019(13) 0.031(18) 0.012(14) O14 0.038(11) 0.005(9) 0.049(13) -0.002(9) 0.018(10) -0.002(9) O15 0.027(11) 0.061(18) 0.061(16) -0.002(14) 0.021(11) 0.015(12) O16 0.045(12) 0.026(11) 0.026(10) -0.003(9) 0.018(9) -0.006(10) O17 0.032(12) 0.049(14) 0.015(10) -0.002(9) 0.000(9) 0.008(10) O18 0.011(9) 0.038(12) 0.024(10) -0.001(9) 0.009(8) 0.012(8) O19 0.034(5) 0.034(5) 0.034(5) -0.0003(10) 0.0087(16) 0.0001(10) O20 0.035(5) 0.035(5) 0.035(5) 0.0001(10) 0.0088(16) 0.0000(10) O21 0.036(12) 0.032(12) 0.047(13) 0.003(10) 0.029(11) 0.007(10) O22 0.043(13) 0.035(13) 0.036(12) -0.017(10) 0.023(10) -0.002(10) O23 0.042(12) 0.045(14) 0.018(10) 0.003(9) 0.010(9) 0.005(11) O24 0.041(6) 0.041(6) 0.041(6) -0.0002(10) 0.0103(17) 0.0000(10) O25 0.064(15) 0.028(12) 0.032(11) -0.004(9) 0.024(11) -0.027(11) O26 0.024(11) 0.043(15) 0.09(2) 0.031(15) 0.017(12) 0.019(11) O27 0.076(19) 0.059(18) 0.057(17) -0.041(15) 0.013(15) 0.009(15) O28 0.018(4) 0.018(4) 0.018(4) -0.0001(10) 0.0045(14) 0.0003(10) O29 0.028(4) 0.028(4) 0.027(4) -0.0004(10) 0.0070(15) 0.0001(10) O30 0.029(5) 0.029(5) 0.029(5) -0.0004(10) 0.0073(15) -0.0001(10) O31 0.023(4) 0.023(4) 0.023(4) -0.0002(10) 0.0059(14) 0.0001(10) O32 0.033(5) 0.033(5) 0.033(5) 0.0000(10) 0.0081(15) 0.0001(10) O33 0.064(16) 0.030(12) 0.037(12) -0.008(10) 0.028(12) -0.026(12) O34 0.041(13) 0.028(12) 0.037(12) -0.006(10) 0.016(10) -0.004(10) O35 0.071(18) 0.064(18) 0.033(13) -0.013(13) 0.021(12) -0.002(16) O36 0.078(19) 0.043(15) 0.040(14) 0.001(11) 0.033(14) -0.001(14) O37 0.027(12) 0.037(13) 0.045(13) 0.006(10) 0.011(10) 0.014(10) O38 0.028(4) 0.027(4) 0.027(4) 0.0002(10) 0.0071(14) -0.0002(10) O39 0.012(9) 0.022(10) 0.052(13) 0.000(9) 0.012(9) -0.008(8) O40 0.077(18) 0.022(11) 0.030(12) -0.003(9) 0.025(12) 0.004(11) N1 0.06(2) 0.06(2) 0.047(19) -0.002(17) 0.017(16) -0.029(17) N2 0.031(6) 0.031(6) 0.031(6) -0.0001(10) 0.0078(17) 0.0000(10) N3 0.019(5) 0.019(5) 0.019(5) -0.0001(10) 0.0048(15) 0.0001(10) N4 0.017(5) 0.017(5) 0.017(5) 0.0002(10) 0.0045(15) -0.0002(10) N5 0.013(4) 0.013(4) 0.013(4) 0.0003(10) 0.0034(14) -0.0001(10) N6 0.028(15) 0.08(3) 0.050(19) -0.005(19) 0.001(14) -0.003(17) N7 0.031(6) 0.031(6) 0.031(6) 0.0002(10) 0.0078(17) 0.0002(10) N8 0.041(14) 0.020(12) 0.015(10) -0.001(9) 0.006(10) -0.010(11) N9 0.028(6) 0.028(6) 0.028(6) 0.0001(10) 0.0070(17) 0.0000(10) N10 0.027(5) 0.027(5) 0.027(5) 0.0000(10) 0.0067(17) 0.0000(10) C1 0.10(3) 0.05(2) 0.05(2) -0.003(19) 0.05(2) -0.02(2) C2 0.036(7) 0.036(7) 0.036(7) 0.0001(10) 0.009(2) 0.0001(10) C3 0.024(15) 0.05(2) 0.021(14) -0.003(13) 0.006(12) -0.024(14) C4 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.0002(10) 0.0053(17) -0.0002(10) C5 0.037(7) 0.037(7) 0.037(7) 0.0003(10) 0.009(2) 0.0000(10) C6 0.031(17) 0.05(2) 0.06(2) 0.005(19) -0.005(16) 0.029(17) C7 0.034(7) 0.034(7) 0.034(7) 0.0001(10) 0.009(2) 0.0000(10) C8 0.043(8) 0.043(8) 0.043(8) 0.0000(10) 0.011(2) -0.0001(10) C9 0.040(8) 0.040(8) 0.040(8) 0.0000(10) 0.010(2) -0.0002(10) C10 0.049(9) 0.049(9) 0.049(9) -0.0001(10) 0.012(2) -0.0001(10) C11 0.020(6) 0.020(6) 0.020(6) -0.0002(10) 0.0051(17) -0.0001(10) C12 0.040(8) 0.040(8) 0.040(8) 0.0000(10) 0.010(2) -0.0001(10) C13 0.019(13) 0.025(15) 0.023(13) 0.005(11) 0.005(11) -0.004(11) C14 0.025(6) 0.025(6) 0.025(6) 0.0001(10) 0.0063(18) 0.0002(10) C15 0.037(8) 0.037(8) 0.037(8) -0.0001(10) 0.009(2) -0.0001(10) C16 0.025(6) 0.025(6) 0.025(6) -0.0001(10) 0.0063(18) -0.0002(10) C17 0.052(9) 0.052(9) 0.052(9) 0.0000(10) 0.013(3) 0.0000(10) C18 0.025(6) 0.025(6) 0.025(6) -0.0001(10) 0.0067(18) -0.0002(10) C19 0.026(6) 0.026(6) 0.026(6) -0.0001(10) 0.0067(18) -0.0001(10) C20 0.026(6) 0.026(6) 0.026(6) -0.0001(10) 0.0067(18) -0.0001(10) C21 0.05(2) 0.033(18) 0.021(15) 0.017(13) 0.005(14) 0.010(15) C22 0.030(7) 0.030(7) 0.030(7) 0.0001(10) 0.0075(19) 0.0000(10) C23 0.028(6) 0.027(6) 0.028(6) -0.0001(10) 0.0070(19) -0.0001(10) C24 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.0001(10) 0.0053(17) 0.0001(10) C25 0.039(8) 0.040(8) 0.040(8) 0.0000(10) 0.010(2) 0.0000(10) C26 0.06(3) 0.05(3) 0.06(3) 0.00(2) 0.03(2) 0.02(2) C27 0.052(10) 0.052(10) 0.052(10) 0.0001(10) 0.013(3) -0.0001(10) C28 0.09(3) 0.021(16) 0.031(16) 0.003(14) 0.031(17) -0.015(18) C29 0.028(6) 0.027(6) 0.028(6) 0.0001(10) 0.0070(18) 0.0001(10) C30 0.06(2) 0.023(16) 0.031(16) 0.010(13) 0.030(15) 0.006(15) C31 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.0002(10) 0.0051(17) -0.0001(10) C32 0.07(2) 0.033(19) 0.018(14) 0.000(12) 0.004(15) 0.004(16) C33 0.029(7) 0.029(7) 0.029(7) 0.0001(10) 0.0072(19) 0.0000(10) C34 0.037(17) 0.029(17) 0.033(16) -0.016(14) 0.012(13) -0.003(14) C35 0.025(6) 0.025(6) 0.025(6) -0.0002(10) 0.0064(18) 0.0001(10) C36 0.023(6) 0.023(6) 0.023(6) -0.0001(10) 0.0057(18) 0.0001(10) C37 0.024(6) 0.024(6) 0.024(6) -0.0001(10) 0.0060(17) -0.0001(10) C38 0.06(2) 0.033(19) 0.022(15) 0.015(13) 0.020(15) 0.016(16) C39 0.023(13) 0.036(16) 0.009(11) -0.001(11) -0.001(10) 0.000(13) C40 0.029(16) 0.031(17) 0.025(14) -0.008(12) 0.004(12) -0.009(13) C41 0.036(16) 0.030(17) 0.027(15) -0.001(13) 0.004(13) 0.001(14) C42 0.014(13) 0.05(2) 0.016(13) 0.015(13) -0.006(11) -0.009(13) C43 0.023(6) 0.023(6) 0.023(6) 0.0002(10) 0.0056(17) 0.0000(10) C44 0.022(6) 0.022(6) 0.022(6) -0.0001(10) 0.0054(17) 0.0001(10) C45 0.028(6) 0.028(6) 0.028(6) 0.0002(10) 0.0070(19) 0.0000(10) C46 0.025(6) 0.025(6) 0.025(6) 0.0002(10) 0.0064(18) 0.0000(10) C47 0.028(6) 0.028(6) 0.028(6) 0.0000(10) 0.0068(19) -0.0001(10) C48 0.024(6) 0.024(6) 0.024(6) -0.0001(10) 0.0062(18) -0.0001(10) C49 0.029(15) 0.018(14) 0.018(12) 0.003(10) 0.008(11) -0.012(11) C50 0.031(7) 0.031(7) 0.031(7) 0.0001(10) 0.0079(19) -0.0001(10) OW1 0.062(17) 0.045(15) 0.054(16) 0.003(12) 0.035(13) 0.002(13) OW2 0.18(4) 0.29(6) 0.06(2) -0.06(3) 0.06(3) -0.20(5) OW3 0.11(2) 0.056(18) 0.034(13) 0.005(13) 0.026(15) -0.015(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O11 1.73(2) . ? W1 O22 1.85(2) . ? W1 O12 1.92(2) . ? W1 O19 1.93(2) . ? W1 O17 1.95(2) . ? W1 O4 2.315(19) . ? W2 O27 1.68(3) . ? W2 O19 1.87(2) . ? W2 O18 1.879(17) . ? W2 O39 1.910(18) . ? W2 O6 1.92(2) . ? W2 O2 2.36(2) . ? W3 O36 1.68(2) . ? W3 O7 1.85(2) . ? W3 O37 1.91(2) . ? W3 O29 1.939(19) . ? W3 O32 1.97(2) . ? W3 O3 2.353(19) . ? W4 O13 1.68(3) . ? W4 O30 1.88(2) . ? W4 O10 1.91(2) . ? W4 O37 1.93(2) . ? W4 O14 1.988(19) . ? W4 O3 2.372(19) . ? W5 O40 1.65(2) . ? W5 O34 1.86(2) . ? W5 O10 1.88(2) . ? W5 O33 1.93(3) . ? W5 O17 1.93(2) . ? W5 O4 2.361(18) . ? W6 O26 1.73(2) . ? W6 O23 1.881(19) . ? W6 O16 1.89(2) . ? W6 O34 1.91(2) . ? W6 O12 1.91(2) . ? W6 O4 2.355(17) . ? W7 O35 1.72(2) . ? W7 O21 1.91(2) . ? W7 O9 1.92(2) . ? W7 O7 1.92(3) . ? W7 O6 1.98(2) . ? W7 O2 2.344(18) . ? W8 O15 1.65(2) . ? W8 O32 1.86(2) . ? W8 O9 1.89(2) . ? W8 O38 1.896(19) . ? W8 O5 1.91(3) . ? W8 O1 2.379(17) . ? W9 O8 1.62(2) . ? W9 O29 1.83(2) . ? W9 O16 1.88(2) . ? W9 O30 1.91(2) . ? W9 O25 1.95(2) . ? W9 O3 2.424(19) . ? W10 O31 1.721(19) . ? W10 O14 1.813(19) . ? W10 O33 1.87(2) . ? W10 O24 1.93(2) . ? W10 O38 1.958(19) . ? W10 O1 2.293(17) . ? W11 O20 1.75(2) . ? W11 O18 1.885(18) . ? W11 O24 1.91(2) . ? W11 O5 1.94(2) . ? W11 O22 1.96(2) . ? W11 O1 2.319(18) . ? W12 O28 1.687(17) . ? W12 O25 1.84(2) . ? W12 O39 1.925(18) . ? W12 O23 1.929(19) . ? W12 O21 1.95(2) . ? W12 O2 2.307(19) . ? Ni1 N10 2.05(2) . ? Ni1 N8 2.10(2) . ? Ni1 N4 2.13(2) . ? Ni1 N2 2.16(3) . ? Ni1 O31 2.177(19) . ? Ni1 Br1 2.419(7) . ? Ni2 N3 2.05(2) . ? Ni2 N7 2.07(2) 2_546 ? Ni2 N5 2.08(2) . ? Ni2 N9 2.14(2) 2_647 ? Ni2 O28 2.165(18) 1_545 ? Ni2 Br2 2.438(6) . ? Si1 O3 1.58(2) . ? Si1 O2 1.62(2) . ? Si1 O1 1.630(18) . ? Si1 O4 1.642(18) . ? O28 Ni2 2.165(18) 1_565 ? N1 C1 1.42(5) . ? N1 C10 1.44(5) . ? N2 C6 1.35(4) . ? N2 C7 1.36(4) . ? N3 C20 1.34(3) . ? N3 C11 1.38(3) . ? N4 C16 1.35(3) . ? N4 C17 1.40(4) . ? N5 C21 1.30(4) . ? N5 C30 1.38(4) . ? N6 C26 1.28(5) . ? N6 C27 1.30(5) . ? N7 C40 1.32(4) . ? N7 C31 1.35(4) . ? N7 Ni2 2.07(2) 2_556 ? N8 C37 1.26(4) . ? N8 C36 1.29(4) . ? N9 C50 1.31(4) . ? N9 C41 1.35(4) . ? N9 Ni2 2.14(2) 2_657 ? N10 C46 1.32(4) . ? N10 C47 1.41(4) . ? C1 C2 1.35(5) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.30(5) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C9 1.47(5) . ? C3 C4 1.54(4) . ? C4 C5 1.30(4) . ? C4 C8 1.32(4) . ? C5 C6 1.34(5) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.39(5) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.27(5) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.36(4) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.46(4) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.50(4) . ? C13 C19 1.50(4) . ? C14 C15 1.30(4) . ? C14 C18 1.41(4) . ? C15 C16 1.36(4) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.25(5) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.36(4) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.39(4) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.35(4) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.42(4) . ? C23 C29 1.43(4) . ? C24 C25 1.37(4) . ? C24 C28 1.49(4) . ? C25 C26 1.42(5) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.43(5) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.34(4) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.41(4) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.42(4) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C39 1.38(4) . ? C33 C34 1.51(4) . ? C34 C35 1.36(4) . ? C34 C38 1.41(4) . ? C35 C36 1.39(4) . ? C35 H35A 0.9300 . ? C36 H36A 0.9300 . ? C37 C38 1.47(4) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.39(4) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 C42 1.36(4) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.42(4) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C49 1.35(4) . ? C43 C44 1.55(4) . ? C44 C45 1.43(4) . ? C44 C48 1.45(4) . ? C45 C46 1.36(4) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.28(4) . ? C47 H47A 0.9300 . ? C48 H48A 0.9300 . ? C49 C50 1.43(4) . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 H50A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 W1 O22 98.2(11) . . ? O11 W1 O12 101.4(11) . . ? O22 W1 O12 160.4(10) . . ? O11 W1 O19 99.1(11) . . ? O22 W1 O19 85.7(9) . . ? O12 W1 O19 91.2(9) . . ? O11 W1 O17 100.2(11) . . ? O22 W1 O17 87.7(8) . . ? O12 W1 O17 88.8(9) . . ? O19 W1 O17 160.3(9) . . ? O11 W1 O4 171.0(10) . . ? O22 W1 O4 88.2(8) . . ? O12 W1 O4 72.3(8) . . ? O19 W1 O4 87.6(8) . . ? O17 W1 O4 73.6(8) . . ? O27 W2 O19 101.7(13) . . ? O27 W2 O18 101.5(11) . . ? O19 W2 O18 85.9(9) . . ? O27 W2 O39 100.6(11) . . ? O19 W2 O39 89.6(9) . . ? O18 W2 O39 158.0(8) . . ? O27 W2 O6 96.6(12) . . ? O19 W2 O6 161.6(9) . . ? O18 W2 O6 89.1(8) . . ? O39 W2 O6 88.5(9) . . ? O27 W2 O2 167.8(11) . . ? O19 W2 O2 88.7(8) . . ? O18 W2 O2 85.5(8) . . ? O39 W2 O2 72.8(7) . . ? O6 W2 O2 73.3(7) . . ? O36 W3 O7 99.9(11) . . ? O36 W3 O37 102.1(11) . . ? O7 W3 O37 157.7(10) . . ? O36 W3 O29 104.4(11) . . ? O7 W3 O29 90.6(9) . . ? O37 W3 O29 86.9(8) . . ? O36 W3 O32 100.3(12) . . ? O7 W3 O32 85.2(10) . . ? O37 W3 O32 87.9(9) . . ? O29 W3 O32 155.2(9) . . ? O36 W3 O3 172.5(11) . . ? O7 W3 O3 85.7(8) . . ? O37 W3 O3 72.6(8) . . ? O29 W3 O3 70.3(8) . . ? O32 W3 O3 85.0(8) . . ? O13 W4 O30 98.9(12) . . ? O13 W4 O10 102.0(12) . . ? O30 W4 O10 88.3(9) . . ? O13 W4 O37 101.1(12) . . ? O30 W4 O37 89.6(8) . . ? O10 W4 O37 156.8(10) . . ? O13 W4 O14 107.3(11) . . ? O30 W4 O14 153.8(8) . . ? O10 W4 O14 85.1(9) . . ? O37 W4 O14 86.6(8) . . ? O13 W4 O3 169.1(11) . . ? O30 W4 O3 73.2(8) . . ? O10 W4 O3 85.5(8) . . ? O37 W4 O3 71.8(8) . . ? O14 W4 O3 81.0(7) . . ? O40 W5 O34 100.6(11) . . ? O40 W5 O10 101.9(11) . . ? O34 W5 O10 90.0(10) . . ? O40 W5 O33 104.4(11) . . ? O34 W5 O33 154.9(9) . . ? O10 W5 O33 87.4(9) . . ? O40 W5 O17 100.4(10) . . ? O34 W5 O17 89.3(9) . . ? O10 W5 O17 157.4(9) . . ? O33 W5 O17 83.7(9) . . ? O40 W5 O4 169.4(9) . . ? O34 W5 O4 71.5(8) . . ? O10 W5 O4 85.5(8) . . ? O33 W5 O4 83.3(8) . . ? O17 W5 O4 72.8(7) . . ? O26 W6 O23 106.1(12) . . ? O26 W6 O16 103.5(10) . . ? O23 W6 O16 87.2(9) . . ? O26 W6 O34 100.2(12) . . ? O23 W6 O34 153.5(9) . . ? O16 W6 O34 89.7(9) . . ? O26 W6 O12 99.6(10) . . ? O23 W6 O12 87.6(9) . . ? O16 W6 O12 156.9(9) . . ? O34 W6 O12 84.9(9) . . ? O26 W6 O4 167.6(10) . . ? O23 W6 O4 82.5(8) . . ? O16 W6 O4 85.5(8) . . ? O34 W6 O4 71.0(8) . . ? O12 W6 O4 71.5(8) . . ? O35 W7 O21 97.3(11) . . ? O35 W7 O9 102.4(11) . . ? O21 W7 O9 160.1(9) . . ? O35 W7 O7 103.9(11) . . ? O21 W7 O7 91.7(10) . . ? O9 W7 O7 86.1(9) . . ? O35 W7 O6 98.8(11) . . ? O21 W7 O6 86.4(9) . . ? O9 W7 O6 88.1(8) . . ? O7 W7 O6 157.3(8) . . ? O35 W7 O2 168.1(11) . . ? O21 W7 O2 74.3(8) . . ? O9 W7 O2 85.8(8) . . ? O7 W7 O2 85.1(8) . . ? O6 W7 O2 72.6(7) . . ? O15 W8 O32 99.5(11) . . ? O15 W8 O9 103.2(10) . . ? O32 W8 O9 88.3(9) . . ? O15 W8 O38 97.4(10) . . ? O32 W8 O38 90.2(9) . . ? O9 W8 O38 159.4(8) . . ? O15 W8 O5 100.7(11) . . ? O32 W8 O5 159.8(9) . . ? O9 W8 O5 88.7(9) . . ? O38 W8 O5 85.6(9) . . ? O15 W8 O1 167.8(9) . . ? O32 W8 O1 87.6(8) . . ? O9 W8 O1 86.9(8) . . ? O38 W8 O1 72.5(7) . . ? O5 W8 O1 72.3(8) . . ? O8 W9 O29 102.4(11) . . ? O8 W9 O16 103.8(11) . . ? O29 W9 O16 153.8(9) . . ? O8 W9 O30 100.1(11) . . ? O29 W9 O30 87.5(9) . . ? O16 W9 O30 87.3(8) . . ? O8 W9 O25 106.1(11) . . ? O29 W9 O25 87.7(9) . . ? O16 W9 O25 85.8(8) . . ? O30 W9 O25 153.8(9) . . ? O8 W9 O3 168.6(10) . . ? O29 W9 O3 70.2(8) . . ? O16 W9 O3 83.8(8) . . ? O30 W9 O3 71.4(7) . . ? O25 W9 O3 82.7(9) . . ? O31 W10 O14 99.5(9) . . ? O31 W10 O33 101.5(9) . . ? O14 W10 O33 89.8(9) . . ? O31 W10 O24 101.2(9) . . ? O14 W10 O24 159.2(9) . . ? O33 W10 O24 87.7(9) . . ? O31 W10 O38 98.0(8) . . ? O14 W10 O38 88.7(9) . . ? O33 W10 O38 160.4(9) . . ? O24 W10 O38 86.8(9) . . ? O31 W10 O1 170.0(7) . . ? O14 W10 O1 85.7(7) . . ? O33 W10 O1 87.0(8) . . ? O24 W10 O1 73.5(8) . . ? O38 W10 O1 73.5(7) . . ? O20 W11 O18 101.8(9) . . ? O20 W11 O24 100.0(10) . . ? O18 W11 O24 158.2(9) . . ? O20 W11 O5 97.7(11) . . ? O18 W11 O5 89.3(9) . . ? O24 W11 O5 89.0(9) . . ? O20 W11 O22 102.8(10) . . ? O18 W11 O22 86.3(8) . . ? O24 W11 O22 87.8(9) . . ? O5 W11 O22 159.5(11) . . ? O20 W11 O1 168.6(8) . . ? O18 W11 O1 85.4(7) . . ? O24 W11 O1 73.3(8) . . ? O5 W11 O1 73.3(9) . . ? O22 W11 O1 86.4(8) . . ? O28 W12 O25 105.8(10) . . ? O28 W12 O39 94.0(8) . . ? O25 W12 O39 160.0(10) . . ? O28 W12 O23 102.4(9) . . ? O25 W12 O23 87.5(9) . . ? O39 W12 O23 85.5(9) . . ? O28 W12 O21 98.2(8) . . ? O25 W12 O21 91.6(9) . . ? O39 W12 O21 88.3(9) . . ? O23 W12 O21 158.9(9) . . ? O28 W12 O2 165.8(8) . . ? O25 W12 O2 86.9(9) . . ? O39 W12 O2 73.7(8) . . ? O23 W12 O2 84.2(8) . . ? O21 W12 O2 74.7(7) . . ? N10 Ni1 N8 167.5(10) . . ? N10 Ni1 N4 94.6(9) . . ? N8 Ni1 N4 87.9(9) . . ? N10 Ni1 N2 91.4(10) . . ? N8 Ni1 N2 85.4(9) . . ? N4 Ni1 N2 172.7(9) . . ? N10 Ni1 O31 83.5(8) . . ? N8 Ni1 O31 84.1(8) . . ? N4 Ni1 O31 93.1(8) . . ? N2 Ni1 O31 83.5(9) . . ? N10 Ni1 Br1 95.8(7) . . ? N8 Ni1 Br1 96.5(7) . . ? N4 Ni1 Br1 90.1(6) . . ? N2 Ni1 Br1 93.4(7) . . ? O31 Ni1 Br1 176.8(5) . . ? N3 Ni2 N7 92.7(9) . 2_546 ? N3 Ni2 N5 173.0(8) . . ? N7 Ni2 N5 89.9(9) 2_546 . ? N3 Ni2 N9 90.1(9) . 2_647 ? N7 Ni2 N9 169.9(10) 2_546 2_647 ? N5 Ni2 N9 86.3(9) . 2_647 ? N3 Ni2 O28 86.4(8) . 1_545 ? N7 Ni2 O28 81.5(9) 2_546 1_545 ? N5 Ni2 O28 87.6(7) . 1_545 ? N9 Ni2 O28 89.0(8) 2_647 1_545 ? N3 Ni2 Br2 90.7(6) . . ? N7 Ni2 Br2 97.2(7) 2_546 . ? N5 Ni2 Br2 95.4(6) . . ? N9 Ni2 Br2 92.5(7) 2_647 . ? O28 Ni2 Br2 176.7(5) 1_545 . ? O3 Si1 O2 109.4(10) . . ? O3 Si1 O1 110.3(10) . . ? O2 Si1 O1 107.9(10) . . ? O3 Si1 O4 111.3(10) . . ? O2 Si1 O4 110.6(10) . . ? O1 Si1 O4 107.2(10) . . ? Si1 O1 W10 122.7(9) . . ? Si1 O1 W11 126.2(10) . . ? W10 O1 W11 92.5(6) . . ? Si1 O1 W8 122.1(9) . . ? W10 O1 W8 92.2(6) . . ? W11 O1 W8 91.9(6) . . ? Si1 O2 W12 122.7(11) . . ? Si1 O2 W7 125.4(11) . . ? W12 O2 W7 91.6(6) . . ? Si1 O2 W2 123.2(9) . . ? W12 O2 W2 91.8(7) . . ? W7 O2 W2 92.8(7) . . ? Si1 O3 W3 126.0(10) . . ? Si1 O3 W4 125.0(10) . . ? W3 O3 W4 91.6(7) . . ? Si1 O3 W9 123.5(10) . . ? W3 O3 W9 90.7(7) . . ? W4 O3 W9 89.4(6) . . ? Si1 O4 W1 125.0(9) . . ? Si1 O4 W6 122.5(11) . . ? W1 O4 W6 92.6(6) . . ? Si1 O4 W5 124.2(9) . . ? W1 O4 W5 92.3(7) . . ? W6 O4 W5 91.0(6) . . ? W8 O5 W11 122.5(14) . . ? W2 O6 W7 121.3(9) . . ? W3 O7 W7 152.4(13) . . ? W8 O9 W7 148.0(12) . . ? W5 O10 W4 152.1(13) . . ? W6 O12 W1 123.6(11) . . ? W10 O14 W4 150.7(11) . . ? W9 O16 W6 152.4(12) . . ? W5 O17 W1 121.0(11) . . ? W2 O18 W11 150.8(10) . . ? W2 O19 W1 149.1(13) . . ? W7 O21 W12 119.4(10) . . ? W1 O22 W11 147.8(12) . . ? W6 O23 W12 150.1(13) . . ? W11 O24 W10 120.6(12) . . ? W12 O25 W9 151.0(12) . . ? W12 O28 Ni2 162.4(10) . 1_565 ? W9 O29 W3 128.7(11) . . ? W4 O30 W9 125.9(10) . . ? W10 O31 Ni1 150.5(11) . . ? W8 O32 W3 148.3(13) . . ? W10 O33 W5 147.8(12) . . ? W5 O34 W6 126.5(12) . . ? W3 O37 W4 123.8(12) . . ? W8 O38 W10 121.8(10) . . ? W2 O39 W12 121.6(10) . . ? C1 N1 C10 119(3) . . ? C6 N2 C7 116(3) . . ? C6 N2 Ni1 125(2) . . ? C7 N2 Ni1 119(2) . . ? C20 N3 C11 116(2) . . ? C20 N3 Ni2 121.6(19) . . ? C11 N3 Ni2 122.8(18) . . ? C16 N4 C17 115(3) . . ? C16 N4 Ni1 120.9(18) . . ? C17 N4 Ni1 122(2) . . ? C21 N5 C30 116(2) . . ? C21 N5 Ni2 120.8(18) . . ? C30 N5 Ni2 123.2(18) . . ? C26 N6 C27 122(4) . . ? C40 N7 C31 118(3) . . ? C40 N7 Ni2 124(2) . 2_556 ? C31 N7 Ni2 118.0(19) . 2_556 ? C37 N8 C36 120(3) . . ? C37 N8 Ni1 119(2) . . ? C36 N8 Ni1 119(2) . . ? C50 N9 C41 119(3) . . ? C50 N9 Ni2 123(2) . 2_657 ? C41 N9 Ni2 115(2) . 2_657 ? C46 N10 C47 114(3) . . ? C46 N10 Ni1 123(2) . . ? C47 N10 Ni1 121.3(19) . . ? C2 C1 N1 117(4) . . ? C2 C1 H1A 121.3 . . ? N1 C1 H1A 121.3 . . ? C3 C2 C1 124(4) . . ? C3 C2 H2A 117.9 . . ? C1 C2 H2A 117.9 . . ? C2 C3 C9 118(3) . . ? C2 C3 C4 126(3) . . ? C9 C3 C4 117(3) . . ? C5 C4 C8 121(3) . . ? C5 C4 C3 118(3) . . ? C8 C4 C3 121(3) . . ? C4 C5 C6 122(3) . . ? C4 C5 H5A 118.9 . . ? C6 C5 H5A 118.9 . . ? C5 C6 N2 121(3) . . ? C5 C6 H6A 119.6 . . ? N2 C6 H6A 119.6 . . ? N2 C7 C8 122(3) . . ? N2 C7 H7A 118.9 . . ? C8 C7 H7A 118.9 . . ? C4 C8 C7 118(3) . . ? C4 C8 H8A 121.2 . . ? C7 C8 H8A 121.2 . . ? C10 C9 C3 122(4) . . ? C10 C9 H9A 119.1 . . ? C3 C9 H9A 119.1 . . ? C9 C10 N1 119(4) . . ? C9 C10 H10A 120.5 . . ? N1 C10 H10A 120.5 . . ? C12 C11 N3 126(3) . . ? C12 C11 H11A 117.0 . . ? N3 C11 H11A 117.0 . . ? C11 C12 C13 120(3) . . ? C11 C12 H12A 120.2 . . ? C13 C12 H12A 120.2 . . ? C12 C13 C14 122(2) . . ? C12 C13 C19 112(3) . . ? C14 C13 C19 125(2) . . ? C15 C14 C18 115(3) . . ? C15 C14 C13 123(3) . . ? C18 C14 C13 121(2) . . ? C14 C15 C16 124(3) . . ? C14 C15 H15A 117.8 . . ? C16 C15 H15A 117.8 . . ? N4 C16 C15 119(3) . . ? N4 C16 H16A 120.5 . . ? C15 C16 H16A 120.5 . . ? C18 C17 N4 124(4) . . ? C18 C17 H17A 118.1 . . ? N4 C17 H17A 118.1 . . ? C17 C18 C14 121(3) . . ? C17 C18 H18A 119.3 . . ? C14 C18 H18A 119.3 . . ? C20 C19 C13 121(3) . . ? C20 C19 H19A 119.4 . . ? C13 C19 H19A 119.4 . . ? N3 C20 C19 124(3) . . ? N3 C20 H20A 117.9 . . ? C19 C20 H20A 117.9 . . ? N5 C21 C22 125(3) . . ? N5 C21 H21A 117.5 . . ? C22 C21 H21A 117.5 . . ? C23 C22 C21 121(3) . . ? C23 C22 H22A 119.6 . . ? C21 C22 H22A 119.6 . . ? C22 C23 C24 122(3) . . ? C22 C23 C29 114(3) . . ? C24 C23 C29 124(3) . . ? C25 C24 C23 122(3) . . ? C25 C24 C28 119(3) . . ? C23 C24 C28 118(3) . . ? C24 C25 C26 118(3) . . ? C24 C25 H25A 121.1 . . ? C26 C25 H25A 121.1 . . ? N6 C26 C25 123(4) . . ? N6 C26 H26A 118.6 . . ? C25 C26 H26A 118.6 . . ? N6 C27 C28 123(4) . . ? N6 C27 H27A 118.6 . . ? C28 C27 H27A 118.6 . . ? C27 C28 C24 114(3) . . ? C27 C28 H28A 122.8 . . ? C24 C28 H28A 122.8 . . ? C30 C29 C23 122(3) . . ? C30 C29 H29A 118.8 . . ? C23 C29 H29A 118.8 . . ? C29 C30 N5 122(3) . . ? C29 C30 H30A 119.1 . . ? N5 C30 H30A 119.1 . . ? N7 C31 C32 123(3) . . ? N7 C31 H31A 118.6 . . ? C32 C31 H31A 118.6 . . ? C31 C32 C33 117(3) . . ? C31 C32 H32A 121.5 . . ? C33 C32 H32A 121.5 . . ? C39 C33 C32 120(3) . . ? C39 C33 C34 119(3) . . ? C32 C33 C34 120(3) . . ? C35 C34 C38 124(3) . . ? C35 C34 C33 123(3) . . ? C38 C34 C33 113(3) . . ? C34 C35 C36 115(3) . . ? C34 C35 H35A 122.6 . . ? C36 C35 H35A 122.6 . . ? N8 C36 C35 124(3) . . ? N8 C36 H36A 118.0 . . ? C35 C36 H36A 118.0 . . ? N8 C37 C38 125(3) . . ? N8 C37 H37A 117.3 . . ? C38 C37 H37A 117.3 . . ? C34 C38 C37 110(3) . . ? C34 C38 H38A 124.9 . . ? C37 C38 H38A 124.9 . . ? C33 C39 C40 118(3) . . ? C33 C39 H39A 121.0 . . ? C40 C39 H39A 121.0 . . ? N7 C40 C39 125(3) . . ? N7 C40 H40A 117.6 . . ? C39 C40 H40A 117.6 . . ? N9 C41 C42 126(3) . . ? N9 C41 H41A 117.1 . . ? C42 C41 H41A 117.1 . . ? C41 C42 C43 114(3) . . ? C41 C42 H42A 123.1 . . ? C43 C42 H42A 123.1 . . ? C49 C43 C42 123(3) . . ? C49 C43 C44 117(2) . . ? C42 C43 C44 120(2) . . ? C45 C44 C48 118(2) . . ? C45 C44 C43 120(2) . . ? C48 C44 C43 122(2) . . ? C46 C45 C44 118(3) . . ? C46 C45 H45A 120.8 . . ? C44 C45 H45A 120.8 . . ? N10 C46 C45 125(3) . . ? N10 C46 H46A 117.5 . . ? C45 C46 H46A 117.5 . . ? C48 C47 N10 128(3) . . ? C48 C47 H47A 115.8 . . ? N10 C47 H47A 115.8 . . ? C47 C48 C44 116(3) . . ? C47 C48 H48A 121.9 . . ? C44 C48 H48A 121.9 . . ? C43 C49 C50 117(2) . . ? C43 C49 H49A 121.5 . . ? C50 C49 H49A 121.5 . . ? N9 C50 C49 121(3) . . ? N9 C50 H50A 119.3 . . ? C49 C50 H50A 119.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 28.36 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 7.564 _refine_diff_density_min -4.120 _refine_diff_density_rms 0.510 data_k_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876346' #TrackingRef '- ce-art-04-2012-025654-File022_v1_0.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C90 H92 Cd2 N18 O126 Si3 W36' _chemical_formula_weight 10369.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.216(2) _cell_length_b 17.998(3) _cell_length_c 21.073(4) _cell_angle_alpha 68.599(2) _cell_angle_beta 86.811(2) _cell_angle_gamma 83.191(2) _cell_volume 4283.0(13) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.34 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.020 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4568 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.432 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0322 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0512 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 24228 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0475 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1198 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 1.22 _diffrn_reflns_theta_max 26.61 _reflns_number_total 17421 _reflns_number_gt 10861 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ISOR 0.001 C33 c1 c68 o42 c66 o51 o44 o43 o3 o5 o20 o21 o29 o32 o36 ISOR 0.001 o41 o55 o57 o60 n1 n5 c8 c10 c15 c18 c19 c23 c24 c30 c31 ISOR 0.001 c32 c36 c69 c71 o31 o91 c2 c5 o30 o1 o15 o28 o47 o50 o56 ISOR 0.001 o58 c7 c12 c21 c37 c55 o39 o46 o54 o61 c3 c6 c39 c52 o25 ISOR 0.001 o48 c70 ISOR 0.001 o50 c67 delu 0.02 w15 o50 delu 0.02 c55 c70 delu 0.02 n8 c68 delu 0.02 n9 c54 delu 0.02 c54 c69 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0815P)^2^+58.3707P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17421 _refine_ls_number_parameters 1258 _refine_ls_number_restraints 389 _refine_ls_R_factor_all 0.1218 _refine_ls_R_factor_gt 0.0695 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1883 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1633 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.036 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.10248(8) 0.28995(6) -0.03967(5) 0.0164(2) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.18298(9) 0.31147(6) 0.02230(5) 0.0199(2) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.06442(9) 0.48878(6) -0.10151(6) 0.0197(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.04044(8) 0.13959(6) -0.08639(6) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.15704(9) 0.29569(6) -0.19905(6) 0.0205(2) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.18966(9) 0.17500(6) -0.20310(6) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.33874(9) 0.35555(7) -0.26180(6) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.24717(9) 0.16463(6) -0.02663(6) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.00581(9) 0.49612(6) -0.26095(6) 0.0217(2) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.07577(10) 0.33432(7) -0.31631(6) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.26949(9) 0.51986(6) -0.21118(6) 0.0223(2) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.39313(9) 0.34610(6) -0.08472(6) 0.0219(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.41631(10) -0.13331(7) 0.42901(6) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.22165(9) 0.01855(8) 0.45222(6) 0.0283(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.43250(11) 0.06922(8) 0.32651(6) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.30766(10) 0.15045(7) 0.52370(7) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.51506(11) 0.20390(7) 0.39695(8) 0.0390(4) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.70826(10) 0.05304(9) 0.37380(7) 0.0371(3) Uani 1 1 d U . . Si1 Si -0.1220(5) 0.3267(4) -0.1478(4) 0.0138(14) Uani 1 1 d . . . Cd1 Cd 0.2791(3) 0.18735(19) 0.13445(18) 0.0634(9) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.5000 0.0000 0.5000 0.016(2) Uani 1 2 d S . . O41 O 0.412(3) -0.0087(19) 0.4441(17) 0.015(7) Uani 0.50 1 d PU . . O42 O 0.511(3) -0.090(2) 0.5005(18) 0.019(7) Uani 0.50 1 d PU . . O43 O 0.539(3) 0.0617(19) 0.4172(17) 0.015(7) Uani 0.50 1 d PU . . O44 O 0.628(2) -0.0216(16) 0.4847(15) 0.007(6) Uani 0.50 1 d PU . . O45 O 0.2190(19) 0.2209(14) 0.5364(13) 0.055(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0513(14) 0.1459(10) -0.1583(9) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.3463(13) 0.4514(10) -0.1374(10) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1569(15) 0.1816(10) -0.1525(9) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0320(13) 0.2772(11) 0.0108(9) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.2562(16) 0.1628(10) -0.1155(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.2903(16) 0.0749(11) 0.0232(10) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.3941(14) 0.3351(10) -0.1715(10) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2053(14) 0.3044(11) -0.1164(10) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.1168(13) 0.4225(9) -0.1724(9) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.1132(14) 0.1788(10) -0.0286(9) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.3183(15) 0.2443(11) -0.2471(10) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.0574(15) 0.4339(10) -0.3101(9) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0602(14) 0.2960(11) -0.2659(10) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.3076(15) 0.4568(10) -0.2624(9) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.1117(13) 0.2264(10) -0.2880(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.0554(12) 0.4019(9) -0.0749(8) 0.012(3) Uani 1 1 d U . . O30 O -0.1431(14) 0.4202(10) -0.0358(10) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.0154(14) 0.5305(10) -0.1881(9) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.0721(16) 0.5612(12) -0.3230(11) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.0929(14) 0.0421(12) -0.0547(10) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.2188(17) 0.0890(10) -0.2140(11) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.5321(15) 0.3680(11) -0.0688(10) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O24 O -0.1664(14) 0.3047(10) -0.2098(9) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1920(15) 0.2842(10) 0.0209(9) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.3943(14) 0.1013(11) 0.2447(10) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.0904(13) 0.1394(10) -0.0339(9) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1509(13) 0.5551(10) -0.2723(9) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O20 O -0.2071(13) 0.2990(9) -0.0846(9) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O19 O -0.3341(15) 0.3498(10) -0.0015(10) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1851(17) 0.2542(12) 0.1843(11) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . O18 O -0.0274(16) 0.3459(12) -0.3970(10) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.3833(15) 0.2320(11) -0.0427(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0285(18) 0.5527(10) -0.0643(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0036(13) 0.2803(10) -0.1272(9) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.2813(15) 0.2962(12) -0.2406(11) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1075(15) 0.4092(11) -0.2243(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1831(16) 0.3159(11) 0.1028(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3977(17) 0.2603(13) 0.1174(12) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . O40 O -0.2190(15) 0.2047(12) 0.0435(10) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1630(17) 0.1080(12) 0.1695(12) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3605(18) 0.1205(12) 0.0882(12) 0.023(5) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.1926(14) 0.5484(10) -0.1476(10) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.080(2) 0.2656(15) 0.1816(14) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.0455 0.2682 0.1424 0.027 Uiso 1 1 calc R . . O38 O -0.3619(14) 0.6008(11) -0.2408(11) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.442(2) 0.1091(15) -0.0141(14) 0.023(6) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4590 0.1339 -0.0602 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O37 O -0.4545(17) 0.3839(11) -0.3107(9) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.107(2) 0.0918(16) 0.1223(16) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.1309 0.1093 0.0771 0.036 Uiso 1 1 calc R . . O36 O -0.2301(16) 0.3704(12) -0.3324(11) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.377(2) -0.1939(15) 0.3936(16) 0.067(9) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4716(18) 0.0244(13) 0.0182(12) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.392(2) 0.1525(18) 0.0189(16) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.3773 0.2074 -0.0045 0.036 Uiso 1 1 calc R . . O58 O 0.223(2) 0.1127(16) 0.4689(15) 0.064(7) Uani 1 1 d U . . C30 C 0.239(2) 0.2532(15) 0.2378(13) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.3153 0.2496 0.2373 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0707(19) 0.2658(14) 0.2955(13) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.178(2) 0.2578(15) 0.2951(14) 0.021(5) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.2146 0.2550 0.3334 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.021(2) 0.2734(14) 0.2305(13) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . H33A H -0.0551 0.2842 0.2256 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.005(2) 0.2560(15) 0.3590(14) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.371(2) 0.3429(17) 0.0904(15) 0.030(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3054 0.3641 0.0673 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.438(2) -0.0048(17) 0.0842(15) 0.029(6) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.4554 -0.0592 0.1089 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.443(2) 0.3947(17) 0.0976(15) 0.026(6) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.4230 0.4499 0.0822 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O56 O 0.438(2) -0.0444(15) 0.3504(15) 0.063(7) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.383(2) 0.0395(15) 0.1154(15) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.3581 0.0134 0.1595 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N7 N -0.299(2) -0.1004(17) 0.2479(14) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.569(2) 0.2791(17) 0.1536(16) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.6341 0.2561 0.1765 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.119(2) -0.0215(15) 0.2222(13) 0.019(6) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.611(2) 0.4187(18) 0.1386(14) 0.028(7) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.494(2) 0.2338(16) 0.1435(14) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.5152 0.1789 0.1565 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.099(2) 0.2215(15) 0.4808(13) 0.040(7) Uani 1 1 d . . . C19 C -0.0225(19) 0.0233(14) 0.2063(13) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . C18 C -0.011(2) 0.2579(18) 0.4722(17) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.0136 0.2722 0.5067 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.123(2) -0.0926(17) 0.2795(14) 0.028(7) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0654 -0.1130 0.3099 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.132(2) 0.0768(16) 0.2339(14) 0.023(6) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.1746 0.0832 0.2662 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.039(2) 0.0348(16) 0.2578(14) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0183 0.0158 0.3037 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.018(2) 0.0514(16) 0.1397(15) 0.028(7) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.0173 0.0416 0.1062 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.208(2) 0.0106(19) 0.1801(16) 0.039(8) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.2069 0.0590 0.1436 0.047 Uiso 1 1 calc R . . O55 O 0.416(2) -0.1973(15) 0.5184(15) 0.063(7) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.792(2) 0.0386(16) 0.4545(15) 0.069(8) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.0954(19) 0.0272(16) 0.4259(17) 0.075(10) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.541(2) 0.3621(18) 0.1276(16) 0.033(7) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.278(2) -0.0807(13) 0.4455(14) 0.072(9) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.428(2) 0.1540(15) 0.5733(14) 0.062(7) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.658(3) 0.4701(18) 0.0851(17) 0.040(8) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6405 0.4729 0.0419 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O50 O 0.649(2) 0.1576(18) 0.3724(17) 0.083(8) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.046(3) 0.2753(19) 0.4111(19) 0.042(9) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1113 0.2993 0.4045 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O49 O 0.722(2) -0.0597(15) 0.3980(12) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.638(3) 0.422(3) 0.201(2) 0.067(11) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.6121 0.3859 0.2415 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.299(3) -0.0306(18) 0.1934(17) 0.036(7) Uani 1 1 d U . . H24A H -0.3597 -0.0111 0.1654 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.217(3) -0.1304(19) 0.2884(18) 0.038(7) Uani 1 1 d U . . H36A H -0.2215 -0.1788 0.3246 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.752(3) 0.5221(19) 0.1481(17) 0.058(9) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.736(2) 0.5220(18) 0.0904(17) 0.035(7) Uani 1 1 d U . . H37A H 0.7726 0.5541 0.0521 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.701(4) 0.478(3) 0.203(3) 0.092(14) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.7077 0.4851 0.2439 0.110 Uiso 1 1 calc R . . O60 O 0.8077(19) 0.0808(14) 0.3144(13) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.376(2) 0.2138(16) 0.4429(16) 0.070(8) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.296(2) 0.0721(16) 0.3643(15) 0.068(8) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.588(2) 0.0590(17) 0.3159(16) 0.078(8) Uani 1 1 d U . . C55 C 0.407(3) 0.4047(19) 0.4817(18) 0.038(7) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.176(3) 0.415(2) 0.496(2) 0.074(11) Uani 1 1 d U . . C53 C 0.348(3) 0.387(3) 0.547(2) 0.065(12) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.3898 0.3783 0.5854 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.233(4) 0.383(3) 0.558(3) 0.091(14) Uani 1 1 d U . . H52A H 0.1991 0.3623 0.6008 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.145(4) 0.208(3) 0.432(2) 0.075(14) Uani 1 1 d . . . H51A H -0.2097 0.1840 0.4409 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.102(4) 0.228(3) 0.373(2) 0.069(13) Uani 1 1 d . . . H50A H -0.1412 0.2245 0.3376 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.763(3) 0.411(3) 0.460(2) 0.100(16) Uani 1 1 d U . . C71 C 0.588(3) 0.374(2) 0.530(2) 0.061(10) Uani 1 1 d U . . H71A H 0.5624 0.3458 0.5739 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.520(3) 0.406(2) 0.480(2) 0.056(9) Uani 1 1 d U . . C69 C 0.347(3) 0.426(2) 0.428(2) 0.064(10) Uani 1 1 d U . . H69A H 0.3783 0.4363 0.3850 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.702(4) 0.436(3) 0.408(3) 0.100(14) Uani 1 1 d U . . H68A H 0.7330 0.4533 0.3644 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.571(4) 0.437(3) 0.418(3) 0.102(15) Uani 1 1 d U . . H67A H 0.5278 0.4590 0.3790 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.701(4) 0.384(3) 0.518(3) 0.095(15) Uani 1 1 d U . . H66A H 0.7414 0.3684 0.5581 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.231(4) 0.433(3) 0.439(3) 0.087(15) Uani 1 1 d U . . H54A H 0.1893 0.4526 0.3993 0.104 Uiso 1 1 calc R . . OW2 O -0.026(2) 0.4540(16) 0.4550(11) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . OW1 O -0.118(2) 0.1535(15) 0.6170(13) 0.059(8) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.530(2) 0.2998(15) 0.3473(14) 0.057(7) Uani 1 1 d U . . O91 O 0.440(2) 0.1676(18) 0.3388(17) 0.081(9) Uani 1 1 d U . . OW3 O -0.478(3) -0.178(3) 0.261(2) 0.144(18) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0184(5) 0.0167(5) 0.0134(5) -0.0036(4) -0.0036(4) -0.0032(4) W2 0.0220(6) 0.0255(6) 0.0115(5) -0.0057(5) 0.0022(4) -0.0036(4) W3 0.0287(6) 0.0143(5) 0.0162(6) -0.0052(5) -0.0046(5) -0.0020(4) W4 0.0209(5) 0.0128(5) 0.0178(6) -0.0041(5) -0.0028(4) -0.0001(4) W5 0.0208(6) 0.0235(6) 0.0167(6) -0.0069(5) 0.0040(4) -0.0035(4) W6 0.0267(6) 0.0165(5) 0.0176(6) -0.0066(5) -0.0051(5) -0.0044(4) W7 0.0293(6) 0.0219(5) 0.0181(6) -0.0051(5) -0.0102(5) 0.0006(5) W8 0.0206(5) 0.0180(5) 0.0149(5) 0.0006(5) 0.0015(4) -0.0058(4) W9 0.0317(6) 0.0157(5) 0.0137(5) 0.0006(5) 0.0010(5) -0.0068(4) W10 0.0352(6) 0.0240(6) 0.0100(5) -0.0045(5) -0.0007(5) -0.0071(5) W11 0.0306(6) 0.0147(5) 0.0178(6) -0.0023(5) -0.0056(5) 0.0029(4) W12 0.0184(5) 0.0232(6) 0.0211(6) -0.0052(5) -0.0003(5) 0.0001(4) W13 0.0440(7) 0.0261(6) 0.0159(6) -0.0071(5) -0.0028(5) -0.0124(5) W14 0.0192(6) 0.0458(7) 0.0204(6) -0.0123(6) -0.0015(5) -0.0039(5) W18 0.0439(8) 0.0400(7) 0.0150(6) -0.0113(6) -0.0131(5) 0.0087(6) W17 0.0325(7) 0.0313(7) 0.0274(7) -0.0107(6) 0.0013(5) 0.0085(5) W16 0.0457(8) 0.0183(6) 0.0471(9) -0.0019(6) -0.0159(7) -0.0061(5) W15 0.0273(7) 0.0569(9) 0.0397(8) -0.0305(8) 0.0156(6) -0.0179(6) Si1 0.011(3) 0.014(3) 0.016(4) -0.007(3) 0.001(3) 0.002(3) Cd1 0.069(2) 0.0626(19) 0.067(2) -0.0320(18) 0.0139(17) -0.0204(16) Si2 0.020(5) 0.016(5) 0.014(5) -0.005(4) -0.003(4) -0.003(4) O41 0.015(7) 0.015(7) 0.015(7) -0.006(3) 0.0000(10) -0.0015(13) O42 0.019(7) 0.019(7) 0.019(7) -0.007(3) -0.0002(10) -0.0019(13) O43 0.015(7) 0.015(7) 0.015(7) -0.006(3) -0.0003(10) -0.0017(13) O44 0.007(6) 0.007(6) 0.007(6) -0.002(2) 0.0000(10) -0.0005(12) O45 0.061(16) 0.052(15) 0.063(18) -0.042(15) -0.030(14) 0.036(12) O11 0.025(10) 0.020(9) 0.014(9) -0.004(8) 0.002(8) -0.011(7) O10 0.015(9) 0.027(10) 0.032(12) -0.023(10) -0.001(8) 0.004(7) O9 0.037(11) 0.016(9) 0.016(10) -0.006(8) -0.003(9) 0.004(8) O8 0.011(9) 0.034(10) 0.024(11) -0.019(9) 0.006(8) 0.004(7) O7 0.044(12) 0.018(9) 0.018(11) 0.004(9) -0.021(9) -0.006(8) O6 0.038(12) 0.030(11) 0.021(11) 0.008(10) -0.010(9) -0.011(9) O5 0.024(4) 0.024(4) 0.024(4) -0.0084(17) -0.0004(10) -0.0029(11) O4 0.022(10) 0.032(10) 0.022(11) -0.015(9) -0.004(8) -0.008(8) O3 0.015(4) 0.015(4) 0.015(4) -0.0051(16) 0.0001(10) -0.0016(11) O2 0.021(9) 0.020(9) 0.024(11) -0.013(9) -0.018(8) 0.008(7) O1 0.026(4) 0.026(4) 0.026(4) -0.0094(18) -0.0008(10) -0.0032(11) O35 0.037(11) 0.016(9) 0.010(9) 0.002(8) -0.003(8) 0.011(8) O34 0.025(10) 0.033(11) 0.024(11) -0.020(10) 0.003(8) 0.004(8) O33 0.041(12) 0.020(9) 0.014(10) -0.003(8) -0.004(9) -0.012(8) O32 0.018(4) 0.018(4) 0.018(4) -0.0069(16) -0.0004(10) -0.0021(11) O31 0.012(3) 0.012(3) 0.011(3) -0.0041(15) -0.0003(10) -0.0014(11) O30 0.024(4) 0.024(4) 0.024(4) -0.0087(18) -0.0003(10) -0.0023(11) O29 0.022(4) 0.021(4) 0.022(4) -0.0079(17) -0.0004(10) -0.0024(11) O28 0.034(5) 0.034(5) 0.034(5) -0.012(2) -0.0004(10) -0.0038(11) O27 0.016(10) 0.049(13) 0.019(11) -0.006(10) 0.012(8) 0.002(9) O26 0.049(13) 0.014(9) 0.043(14) -0.006(10) -0.024(11) -0.006(9) O25 0.028(4) 0.028(4) 0.028(4) -0.0100(18) -0.0005(10) -0.0028(11) O24 0.028(10) 0.019(9) 0.009(9) -0.001(8) -0.010(8) -0.007(7) O23 0.031(11) 0.028(10) 0.012(10) -0.008(9) -0.009(8) -0.004(8) O48 0.025(4) 0.025(4) 0.025(4) -0.0090(18) -0.0002(10) -0.0025(11) O22 0.007(8) 0.030(10) 0.014(9) -0.001(8) -0.004(7) -0.002(7) O21 0.017(4) 0.017(4) 0.017(4) -0.0064(16) 0.0000(10) -0.0017(11) O20 0.016(4) 0.016(4) 0.016(4) -0.0056(16) 0.0002(10) -0.0014(11) O19 0.038(12) 0.020(10) 0.030(12) -0.014(10) 0.007(9) -0.004(8) N1 0.020(5) 0.020(5) 0.020(5) -0.0072(19) 0.0002(10) -0.0021(11) O18 0.033(12) 0.046(13) 0.026(12) -0.021(11) 0.022(9) -0.007(10) O17 0.031(11) 0.032(11) 0.013(10) 0.004(9) -0.010(9) -0.003(9) O16 0.062(14) 0.012(9) 0.035(13) -0.012(10) -0.009(11) -0.006(9) O15 0.020(4) 0.020(4) 0.019(4) -0.0071(17) 0.0000(10) -0.0020(11) O14 0.023(11) 0.041(12) 0.045(14) -0.025(12) 0.006(10) -0.002(9) O13 0.035(11) 0.021(10) 0.033(12) -0.011(10) -0.004(10) -0.007(8) O12 0.046(13) 0.020(10) 0.020(11) -0.001(9) 0.016(9) 0.004(9) N5 0.022(5) 0.022(5) 0.022(5) -0.008(2) -0.0004(10) -0.0026(11) O40 0.024(10) 0.041(12) 0.017(10) -0.005(10) 0.001(8) -0.001(9) N4 0.024(12) 0.011(10) 0.021(13) 0.002(10) 0.000(10) -0.004(9) N3 0.036(13) 0.008(10) 0.021(13) 0.000(10) 0.004(10) -0.004(9) O39 0.024(4) 0.024(4) 0.024(4) -0.0088(18) 0.0000(10) -0.0024(11) C5 0.023(6) 0.023(6) 0.023(6) -0.008(2) -0.0003(10) -0.0023(12) O38 0.014(9) 0.024(10) 0.053(15) -0.011(11) -0.006(9) 0.003(8) C4 0.041(17) 0.018(13) 0.011(13) -0.004(12) -0.003(12) -0.006(12) O37 0.050(13) 0.029(11) 0.008(10) 0.003(9) -0.010(9) 0.002(9) C3 0.030(7) 0.030(6) 0.030(7) -0.011(3) -0.0004(10) -0.0032(12) O36 0.034(5) 0.034(5) 0.034(5) -0.012(2) -0.0008(10) -0.0036(11) O59 0.051(16) 0.067(17) 0.11(3) -0.061(19) -0.019(16) -0.014(13) C2 0.013(5) 0.013(5) 0.013(5) -0.005(2) -0.0003(10) -0.0014(11) C1 0.030(7) 0.030(7) 0.030(7) -0.011(3) -0.0005(10) -0.0032(12) O58 0.064(7) 0.064(7) 0.064(7) -0.023(3) -0.0009(10) -0.0069(13) C30 0.020(5) 0.020(5) 0.019(5) -0.007(2) -0.0003(10) -0.0021(12) C31 0.013(5) 0.013(5) 0.013(5) -0.005(2) 0.0000(10) -0.0015(11) C32 0.021(6) 0.021(6) 0.020(6) -0.007(2) -0.0002(10) -0.0022(12) C33 0.016(5) 0.017(5) 0.016(5) -0.006(2) -0.0002(10) -0.0016(11) C10 0.022(6) 0.022(6) 0.022(6) -0.008(2) -0.0001(10) -0.0022(12) C9 0.028(16) 0.029(15) 0.022(16) -0.001(14) 0.001(13) 0.007(12) C8 0.029(6) 0.029(6) 0.029(6) -0.010(2) -0.0002(10) -0.0029(12) C7 0.026(6) 0.026(6) 0.026(6) -0.009(2) -0.0004(10) -0.0027(12) O56 0.063(7) 0.063(7) 0.063(7) -0.022(3) -0.0004(10) -0.0063(13) C6 0.023(6) 0.023(6) 0.023(6) -0.008(2) -0.0002(10) -0.0023(12) N7 0.032(14) 0.062(18) 0.029(16) -0.020(15) 0.004(12) -0.022(13) C23 0.029(6) 0.030(6) 0.030(6) -0.011(2) -0.0004(10) -0.0032(12) C27 0.019(13) 0.027(14) 0.012(13) -0.004(12) -0.002(11) -0.007(11) C22 0.032(16) 0.046(18) 0.017(15) -0.022(15) 0.000(12) -0.014(13) C21 0.022(6) 0.022(6) 0.022(6) -0.008(2) -0.0001(10) -0.0022(12) N6 0.059(18) 0.030(14) 0.017(14) 0.006(12) 0.014(13) -0.002(13) C19 0.016(5) 0.016(5) 0.016(5) -0.006(2) -0.0004(10) -0.0018(11) C18 0.034(7) 0.035(7) 0.034(7) -0.013(3) -0.0005(10) -0.0037(13) C26 0.032(16) 0.045(18) 0.020(15) -0.026(15) 0.004(12) -0.009(13) C35 0.021(14) 0.030(15) 0.018(15) -0.008(13) -0.003(12) -0.003(11) C17 0.034(16) 0.034(16) 0.017(15) -0.012(14) -0.003(12) -0.014(13) C16 0.034(16) 0.030(15) 0.027(17) -0.015(14) 0.009(13) -0.020(13) C25 0.039(18) 0.038(18) 0.027(18) 0.009(15) -0.013(15) -0.014(14) O55 0.063(7) 0.063(7) 0.063(7) -0.023(3) -0.0008(10) -0.0067(13) O54 0.069(8) 0.069(8) 0.069(8) -0.025(3) -0.0009(10) -0.0073(13) O53 0.034(14) 0.071(18) 0.12(3) -0.024(19) -0.033(16) -0.016(13) C15 0.033(7) 0.033(7) 0.033(7) -0.012(3) -0.0005(10) -0.0037(12) O52 0.10(2) 0.026(12) 0.060(19) 0.004(13) 0.030(16) 0.025(13) O51 0.062(7) 0.062(7) 0.062(7) -0.022(3) -0.0010(10) -0.0066(13) C14 0.040(19) 0.043(19) 0.032(19) -0.004(17) -0.013(16) -0.016(15) O50 0.083(8) 0.083(8) 0.083(8) -0.030(3) -0.0012(7) -0.0087(11) C13 0.041(19) 0.037(18) 0.06(3) -0.025(19) -0.008(18) -0.005(15) O49 0.11(2) 0.051(15) 0.029(14) -0.014(13) 0.027(14) -0.022(15) C12 0.067(11) 0.067(11) 0.067(11) -0.024(4) -0.0009(10) -0.0072(15) C24 0.035(7) 0.036(7) 0.036(7) -0.013(3) -0.0006(10) -0.0040(13) C36 0.038(7) 0.038(7) 0.038(7) -0.014(3) -0.0004(10) -0.0041(13) N2 0.07(2) 0.07(2) 0.06(2) -0.04(2) -0.009(18) -0.028(17) C37 0.035(7) 0.035(7) 0.035(7) -0.013(3) -0.0004(10) -0.0036(13) C39 0.092(14) 0.092(14) 0.091(14) -0.033(5) -0.0013(10) -0.0098(18) O60 0.049(6) 0.049(6) 0.049(6) -0.018(2) -0.0008(10) -0.0055(12) O47 0.070(8) 0.070(8) 0.070(8) -0.025(3) -0.0012(10) -0.0075(13) O46 0.068(8) 0.068(8) 0.068(8) -0.025(3) -0.0006(10) -0.0070(13) O61 0.078(8) 0.078(8) 0.078(8) -0.028(3) -0.0012(10) -0.0082(13) C55 0.038(7) 0.038(7) 0.038(7) -0.014(3) -0.0005(10) -0.0039(13) N9 0.08(3) 0.05(2) 0.09(3) -0.01(2) -0.03(2) -0.019(18) C53 0.05(2) 0.10(3) 0.04(2) -0.02(2) 0.019(18) 0.00(2) C52 0.091(14) 0.091(14) 0.091(14) -0.033(5) -0.0013(10) -0.0096(18) C51 0.07(3) 0.11(4) 0.06(3) -0.05(3) 0.00(3) -0.03(3) C50 0.09(3) 0.08(3) 0.04(2) -0.01(2) -0.01(2) -0.05(3) N8 0.04(2) 0.19(5) 0.11(3) -0.10(3) -0.02(2) -0.01(2) C71 0.061(10) 0.061(10) 0.061(10) -0.022(4) -0.0009(10) -0.0065(15) C70 0.056(9) 0.056(9) 0.056(9) -0.020(3) -0.0009(10) -0.0060(14) C69 0.064(10) 0.064(10) 0.064(10) -0.023(4) -0.0009(10) -0.0068(15) C68 0.100(14) 0.100(14) 0.100(14) -0.036(5) -0.0014(10) -0.0106(18) C67 0.102(15) 0.102(15) 0.102(15) -0.037(6) -0.0013(10) -0.0107(19) C66 0.095(15) 0.095(15) 0.095(15) -0.034(5) -0.0013(10) -0.0100(19) C54 0.07(2) 0.07(3) 0.12(4) -0.03(3) -0.01(3) -0.01(2) OW2 0.078(19) 0.09(2) 0.012(12) -0.022(14) 0.010(12) -0.016(15) OW1 0.088(19) 0.072(17) 0.048(17) -0.048(15) 0.015(14) -0.042(15) O57 0.057(7) 0.057(7) 0.057(7) -0.021(3) -0.0011(10) -0.0063(12) O91 0.081(9) 0.081(9) 0.081(9) -0.030(3) -0.0013(10) -0.0087(14) OW3 0.09(3) 0.21(4) 0.18(5) -0.11(4) 0.07(3) -0.12(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O23 1.693(16) . ? W1 O8 1.898(17) . ? W1 O31 1.903(15) . ? W1 O2 1.917(16) . ? W1 O4 1.951(19) . ? W1 O15 2.380(16) . ? W2 O12 1.727(19) . ? W2 O8 1.905(16) . ? W2 O40 1.908(19) . ? W2 O19 1.919(19) . ? W2 O30 1.994(18) . ? W2 O20 2.382(16) . ? W3 O16 1.716(16) . ? W3 O30 1.804(19) . ? W3 O39 1.886(17) . ? W3 O31 1.953(15) . ? W3 O29 1.955(19) . ? W3 O3 2.377(15) . ? W4 O27 1.69(2) . ? W4 O22 1.892(17) . ? W4 O11 1.897(16) . ? W4 O2 1.916(15) . ? W4 O9 1.950(19) . ? W4 O15 2.362(16) . ? W5 O14 1.71(2) . ? W5 O34 1.887(17) . ? W5 O9 1.926(17) . ? W5 O4 1.934(16) . ? W5 O13 1.942(18) . ? W5 O15 2.391(18) . ? W6 O26 1.725(16) . ? W6 O11 1.905(16) . ? W6 O7 1.92(2) . ? W6 O1 1.933(18) . ? W6 O32 1.943(18) . ? W6 O24 2.338(15) . ? W7 O37 1.711(18) . ? W7 O1 1.899(17) . ? W7 O33 1.901(16) . ? W7 O5 1.903(19) . ? W7 O36 1.90(2) . ? W7 O24 2.354(16) . ? W8 O6 1.700(19) . ? W8 O7 1.895(18) . ? W8 O17 1.906(18) . ? W8 O22 1.926(16) . ? W8 O40 1.926(18) . ? W8 O20 2.374(16) . ? W9 O28 1.73(2) . ? W9 O29 1.892(17) . ? W9 O13 1.919(18) . ? W9 O21 1.934(16) . ? W9 O35 1.953(17) . ? W9 O3 2.327(17) . ? W10 O18 1.715(19) . ? W10 O35 1.883(17) . ? W10 O32 1.911(16) . ? W10 O36 1.927(19) . ? W10 O34 1.937(17) . ? W10 O24 2.353(18) . ? W11 O38 1.676(17) . ? W11 O10 1.88(2) . ? W11 O21 1.890(18) . ? W11 O39 1.923(17) . ? W11 O33 1.936(16) . ? W11 O3 2.360(15) . ? W12 O25 1.739(18) . ? W12 O17 1.908(19) . ? W12 O5 1.910(18) . ? W12 O10 1.951(19) . ? W12 O19 1.960(19) . ? W12 O20 2.329(16) . ? W13 O59 1.65(2) . ? W13 O55 1.81(3) . ? W13 O56 1.87(3) . ? W13 O51 1.90(3) 2_656 ? W13 O52 1.92(2) . ? W13 O42 2.35(3) . ? W13 O41 2.37(3) . ? W14 O53 1.64(2) . ? W14 O58 1.85(2) . ? W14 O54 1.87(3) 2_656 ? W14 O52 1.89(2) . ? W14 O46 1.98(3) . ? W14 O41 2.33(3) . ? W14 O44 2.35(3) 2_656 ? W18 O48 1.681(19) . ? W18 O46 1.81(3) . ? W18 O91 1.89(3) . ? W18 O61 1.90(3) . ? W18 O56 1.91(3) . ? W18 O43 2.32(3) . ? W18 O41 2.38(3) . ? W17 O45 1.656(19) . ? W17 O51 1.87(2) . ? W17 O47 1.88(3) . ? W17 O49 1.90(2) 2_656 ? W17 O58 1.93(2) . ? W17 O44 2.43(3) 2_656 ? W17 O42 2.46(3) 2_656 ? W16 O57 1.69(3) . ? W16 O50 1.88(3) . ? W16 O91 1.90(3) . ? W16 O47 1.93(3) . ? W16 O55 1.97(3) 2_656 ? W16 O42 2.42(4) 2_656 ? W16 O43 2.42(3) . ? W15 O60 1.68(3) . ? W15 O49 1.89(2) . ? W15 O50 1.92(3) . ? W15 O61 1.93(3) . ? W15 O54 1.95(3) . ? W15 O43 2.23(3) . ? W15 O44 2.45(3) . ? Si1 O15 1.581(17) . ? Si1 O20 1.608(19) . ? Si1 O3 1.618(16) . ? Si1 O24 1.631(16) . ? Cd1 N3 1.96(2) . ? Cd1 N5 2.00(2) . ? Cd1 N4 2.05(2) . ? 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O61 W18 O43 61.9(12) . . ? O56 W18 O43 95.1(11) . . ? O48 W18 O41 152.6(9) . . ? O46 W18 O41 62.5(12) . . ? O91 W18 O41 95.8(12) . . ? O61 W18 O41 101.0(12) . . ? O56 W18 O41 63.3(11) . . ? O43 W18 O41 51.4(11) . . ? O45 W17 O51 100.6(11) . . ? O45 W17 O47 99.2(13) . . ? O51 W17 O47 89.6(12) . . ? O45 W17 O49 100.6(13) . 2_656 ? O51 W17 O49 84.7(12) . 2_656 ? O47 W17 O49 160.1(11) . 2_656 ? O45 W17 O58 102.0(11) . . ? O51 W17 O58 157.3(11) . . ? O47 W17 O58 88.2(12) . . ? O49 W17 O58 89.8(11) 2_656 . ? O45 W17 O44 157.6(12) . 2_656 ? O51 W17 O44 95.4(10) . 2_656 ? O47 W17 O44 96.5(11) . 2_656 ? O49 W17 O44 65.1(10) 2_656 2_656 ? O58 W17 O44 62.5(10) . 2_656 ? O45 W17 O42 156.1(12) . 2_656 ? O51 W17 O42 62.5(11) . 2_656 ? O47 W17 O42 65.9(12) . 2_656 ? O49 W17 O42 94.6(12) 2_656 2_656 ? O58 W17 O42 96.2(11) . 2_656 ? O44 W17 O42 46.3(10) 2_656 2_656 ? O57 W16 O50 97.1(13) . . ? O57 W16 O91 102.5(13) . . ? O50 W16 O91 89.3(13) . . ? O57 W16 O47 102.5(12) . . ? 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O50 W15 O44 95.7(12) . . ? O61 W15 O44 99.3(12) . . ? O54 W15 O44 63.0(11) . . ? O43 W15 O44 48.1(11) . . ? O15 Si1 O20 110.6(10) . . ? O15 Si1 O3 110.4(9) . . ? O20 Si1 O3 109.4(9) . . ? O15 Si1 O24 108.5(9) . . ? O20 Si1 O24 108.2(9) . . ? O3 Si1 O24 109.8(9) . . ? N3 Cd1 N5 93.6(9) . . ? N3 Cd1 N4 91.1(9) . . ? N5 Cd1 N4 170.0(9) . . ? N3 Cd1 N1 176.6(9) . . ? N5 Cd1 N1 89.8(8) . . ? N4 Cd1 N1 85.6(8) . . ? N3 Cd1 O23 91.2(8) . . ? N5 Cd1 O23 87.9(7) . . ? N4 Cd1 O23 100.8(7) . . ? N1 Cd1 O23 88.7(7) . . ? N3 Cd1 O48 87.8(8) . . ? N5 Cd1 O48 83.5(7) . . ? N4 Cd1 O48 87.9(7) . . ? N1 Cd1 O48 92.8(7) . . ? O23 Cd1 O48 171.2(6) . . ? O42 Si2 O42 180(3) . 2_656 ? O42 Si2 O44 106.2(15) . 2_656 ? O42 Si2 O44 73.8(15) 2_656 2_656 ? O42 Si2 O44 73.8(15) . . ? O42 Si2 O44 106.2(15) 2_656 . ? O44 Si2 O44 180(2) 2_656 . ? O42 Si2 O41 111.2(16) . 2_656 ? O42 Si2 O41 68.8(16) 2_656 2_656 ? O44 Si2 O41 113.9(15) 2_656 2_656 ? O44 Si2 O41 66.1(15) . 2_656 ? O42 Si2 O41 68.8(16) . . ? O42 Si2 O41 111.2(16) 2_656 . ? O44 Si2 O41 66.1(15) 2_656 . ? O44 Si2 O41 113.9(15) . . ? O41 Si2 O41 180(2) 2_656 . ? O42 Si2 O43 73.5(16) . 2_656 ? O42 Si2 O43 106.5(16) 2_656 2_656 ? O44 Si2 O43 69.2(15) 2_656 2_656 ? O44 Si2 O43 110.8(15) . 2_656 ? O41 Si2 O43 72.1(15) 2_656 2_656 ? O41 Si2 O43 107.9(15) . 2_656 ? O42 Si2 O43 106.5(16) . . ? O42 Si2 O43 73.5(16) 2_656 . ? O44 Si2 O43 110.8(15) 2_656 . ? O44 Si2 O43 69.2(15) . . ? O41 Si2 O43 107.9(15) 2_656 . ? O41 Si2 O43 72.1(15) . . ? O43 Si2 O43 180.000(5) 2_656 . ? Si2 O41 O44 54.6(13) . 2_656 ? Si2 O41 W14 122.4(17) . . ? O44 O41 W14 67.8(13) 2_656 . ? Si2 O41 W13 119.1(16) . . ? O44 O41 W13 132(2) 2_656 . ? W14 O41 W13 98.3(11) . . ? Si2 O41 W18 118.6(16) . . ? O44 O41 W18 130.5(18) 2_656 . ? W14 O41 W18 97.4(11) . . ? W13 O41 W18 95.6(11) . . ? Si2 O42 W13 125.5(18) . . ? Si2 O42 W16 122.3(18) . 2_656 ? W13 O42 W16 95.6(12) . 2_656 ? Si2 O42 W17 119.1(17) . 2_656 ? W13 O42 W17 93.8(11) . 2_656 ? W16 O42 W17 92.5(11) 2_656 2_656 ? Si2 O43 W15 123.4(16) . . ? Si2 O43 W18 117.9(15) . . ? W15 O43 W18 101.0(13) . . ? Si2 O43 W16 114.5(15) . . ? W15 O43 W16 98.9(12) . . ? W18 O43 W16 96.2(12) . . ? Si2 O44 O41 59.3(14) . 2_656 ? Si2 O44 W14 126.3(15) . 2_656 ? O41 O44 W14 67.0(13) 2_656 2_656 ? Si2 O44 W17 120.8(14) . 2_656 ? O41 O44 W17 132.8(18) 2_656 2_656 ? W14 O44 W17 95.0(10) 2_656 2_656 ? Si2 O44 W15 119.3(15) . . ? O41 O44 W15 130.3(17) 2_656 . ? W14 O44 W15 94.8(10) 2_656 . ? W17 O44 W15 92.8(10) 2_656 . ? W4 O11 W6 151.1(10) . . ? W11 O10 W12 151.2(9) . . ? W5 O9 W4 120.0(9) . . ? W1 O8 W2 151.1(11) . . ? W8 O7 W6 150.0(10) . . ? W7 O5 W12 152.0(10) . . ? W5 O4 W1 119.4(8) . . ? Si1 O3 W9 124.9(9) . . ? Si1 O3 W11 124.5(8) . . ? W9 O3 W11 91.5(6) . . ? Si1 O3 W3 124.3(9) . . ? W9 O3 W3 91.0(5) . . ? W11 O3 W3 90.4(5) . . ? W4 O2 W1 123.4(8) . . ? W7 O1 W6 122.8(9) . . ? W10 O35 W9 150.3(10) . . ? W5 O34 W10 151.4(9) . . ? W7 O33 W11 148.0(10) . . ? 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N6 C18 C13 119(3) . . ? C36 C26 C27 117(3) . . ? N4 C35 C17 126(2) . . ? C35 C17 C19 115(3) . . ? C3 C16 C19 122(3) . . ? C24 C25 C27 118(3) . . ? W13 O55 W16 137.6(15) . 2_656 ? W14 O54 W15 135.5(16) 2_656 . ? C7 C15 C23 121(3) . . ? C7 C15 C22 116(3) . . ? C23 C15 C22 122(3) . . ? W14 O52 W13 138.7(17) . . ? W17 O51 W13 138.0(15) . 2_656 ? C22 C14 C37 123(3) . . ? W16 O50 W15 136.4(18) . . ? C18 C13 C10 119(3) . . ? W15 O49 W17 136.8(13) . 2_656 ? C39 C12 C22 120(5) . . ? N7 C24 C25 120(3) . . ? N7 C36 C26 121(3) . . ? C37 N2 C39 122(4) . . ? N2 C37 C14 117(3) . . ? N2 C39 C12 122(5) . . ? W17 O47 W16 135.1(15) . . ? W18 O46 W14 138.3(15) . . ? W18 O61 W15 133.4(17) . . ? C69 C55 C70 124(4) . . ? C69 C55 C53 117(4) . . ? C70 C55 C53 119(3) . . ? C54 N9 C52 120(5) . . ? C52 C53 C55 126(4) . . ? N9 C52 C53 111(5) . . ? C50 C51 N6 121(4) . . ? C51 C50 C10 121(4) . . ? C68 N8 C66 111(5) . . ? C70 C71 C66 119(5) . . ? C71 C70 C67 114(4) . . ? C71 C70 C55 127(4) . . ? C67 C70 C55 118(4) . . ? C55 C69 C54 117(5) . . ? N8 C68 C67 120(6) . . ? C70 C67 C68 123(5) . . ? N8 C66 C71 133(5) . . ? N9 C54 C69 128(5) . . ? W18 O91 W16 136.8(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_reflns_theta_full 26.61 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.969 _refine_diff_density_max 3.035 _refine_diff_density_min -6.260 _refine_diff_density_rms 0.556 data_k_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876347' #TrackingRef '- ce-art-04-2012-025654-File021_v1_0.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C90 H92 Cu2 N18 O126 Si3 W36' _chemical_formula_weight 10271.77 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.2184(12) _cell_length_b 17.9919(18) _cell_length_c 21.077(2) _cell_angle_alpha 68.660(2) _cell_angle_beta 86.836(2) _cell_angle_gamma 83.211(2) _cell_volume 4285.2(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.33 _exptl_crystal_size_min 0.27 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.980 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4530 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.420 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0388 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0582 _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23785 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0462 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0941 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.04 _diffrn_reflns_theta_max 26.08 _reflns_number_total 16720 _reflns_number_gt 12770 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ISOR 0.001 c35 o41 o44 o52 n7 c1 c2 c9 c33 o14 o54 c44 o19 o45 o46 o48 ISOR 0.001 o42 o50 c13 delu 0.02 c44 c45 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+211.3047P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16720 _refine_ls_number_parameters 1258 _refine_ls_number_restraints 115 _refine_ls_R_factor_all 0.0879 _refine_ls_R_factor_gt 0.0633 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1423 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1302 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097 _refine_ls_restrained_S_all 1.093 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.23033(7) 1.01986(5) -0.21110(5) 0.0232(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.16134(7) 0.85563(5) -0.26193(5) 0.0237(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.10698(7) 0.84633(5) -0.08500(5) 0.0222(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.42440(8) 0.83424(5) -0.31615(4) 0.0231(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.49414(7) 0.99602(5) -0.26087(4) 0.0221(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.31062(7) 0.67490(5) -0.20313(4) 0.02049(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.25281(7) 0.66456(5) -0.02677(4) 0.02084(19) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.65670(7) 0.79580(5) -0.19894(4) 0.02155(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.43519(7) 0.98884(5) -0.10114(4) 0.02051(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.54038(7) 0.63960(5) -0.08625(4) 0.01841(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.31712(7) 0.81153(5) 0.02241(4) 0.02099(19) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.60222(7) 0.79009(5) -0.03950(4) 0.01730(18) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.3781(4) 0.8269(3) -0.1480(3) 0.0153(11) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.7785(2) 0.68733(15) 0.13452(14) 0.0220(6) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 1.0000 0.5000 0.5000 0.0164(16) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.3365(11) 0.8052(8) -0.2103(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3845(12) 0.9226(8) -0.1723(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2930(11) 0.7983(8) -0.0833(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5005(10) 0.7801(8) -0.1251(6) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0446(13) 0.8829(10) -0.3085(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4708(14) 1.0531(10) -0.0650(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1364(14) 1.1018(9) -0.2416(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4734(15) 0.8481(11) -0.3974(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7798(13) 0.7990(10) -0.2432(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3059(12) 1.0486(9) -0.1473(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5914(13) 0.5412(10) -0.0545(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5571(10) 0.9007(8) -0.0746(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0301(11) 0.8691(10) -0.0724(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3507(12) 1.0555(9) -0.2736(7) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.6916(12) 0.7826(9) 0.0229(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3155(13) 0.8131(10) 0.1024(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5577(12) 0.7965(9) -0.2659(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2102(12) 0.5754(10) 0.0213(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5682(13) 1.0617(10) -0.3228(8) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.6060(13) 0.9080(9) -0.2239(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1065(10) 0.8351(9) -0.1731(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6536(12) 0.6843(9) -0.1536(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1663(11) 0.8496(9) -0.0029(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5134(11) 1.0294(8) -0.1868(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4100(11) 0.6385(8) -0.0335(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2731(13) 0.8696(9) -0.3322(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2824(12) 0.7046(8) 0.0426(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7036(12) 0.8039(9) -0.1152(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1153(11) 0.7326(9) -0.0419(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1929(12) 0.9560(9) -0.2591(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6140(12) 0.6790(8) -0.0282(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2857(12) 0.5890(9) -0.2156(8) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3524(11) 0.9172(8) -0.0325(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3867(12) 0.7253(8) -0.2871(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4437(12) 0.9353(8) -0.3096(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4680(12) 0.7771(8) 0.0120(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2460(11) 0.6620(9) -0.1161(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4485(11) 0.6446(8) -0.1582(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1795(12) 0.7438(8) -0.2461(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.1534(11) 0.9500(8) -0.1366(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6640(13) 0.6085(10) 0.1694(9) 0.016(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1998(18) 0.3992(15) 0.2493(13) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6899(14) 0.7539(10) 0.1843(10) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.404(2) 0.7242(13) 0.4820(10) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.8998(14) 0.7622(10) 0.1139(9) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.2519(19) 1.0214(16) 0.1498(15) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8601(13) 0.6216(10) 0.0855(8) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . N8 N 1.255(2) 0.906(2) 0.4637(19) 0.098(14) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.675(3) 0.9171(17) 0.4966(18) 0.073(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6291(16) 0.5804(11) 0.2345(10) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.6674 0.5899 0.2673 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5395(16) 0.5385(12) 0.2541(11) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.5174 0.5198 0.2996 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4807(17) 0.5239(13) 0.2053(11) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3799(17) 0.4780(13) 0.2242(11) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.289(2) 0.5074(17) 0.1828(14) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2897 0.5554 0.1458 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.197(2) 0.4664(19) 0.1957(15) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1350 0.4853 0.1680 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.288(2) 0.3680(16) 0.2917(12) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2871 0.3197 0.3284 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.375(2) 0.4096(15) 0.2781(13) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4350 0.3905 0.3072 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5160(16) 0.5548(12) 0.1388(10) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.4769 0.5488 0.1046 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6085(17) 0.5943(14) 0.1227(12) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6337 0.6119 0.0778 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5808(18) 0.7661(12) 0.1823(10) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5465 0.7696 0.1429 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5177(17) 0.7736(13) 0.2336(11) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4415 0.7830 0.2291 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5676(17) 0.7670(13) 0.2959(11) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.5042(17) 0.7587(13) 0.3591(12) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.402(2) 0.7239(17) 0.3711(12) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3684 0.7127 0.3377 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.359(3) 0.7085(18) 0.4337(16) 0.058(9) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2927 0.6853 0.4436 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.497(2) 0.7582(17) 0.4703(12) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5285 0.7691 0.5048 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.546(2) 0.7766(17) 0.4097(12) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6104 0.8020 0.4016 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6787(19) 0.7583(12) 0.2945(10) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.7153 0.7556 0.3330 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7421(18) 0.7530(14) 0.2389(12) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.8187 0.7491 0.2397 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8742(18) 0.8384(14) 0.0917(11) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.8056 0.8578 0.0717 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.9395(17) 0.8939(13) 0.0950(11) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9178 0.9487 0.0766 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.041(2) 0.8633(14) 0.1280(11) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . C24 C 1.1142(19) 0.9201(15) 0.1345(13) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.134(3) 0.921(3) 0.198(2) 0.096(15) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.1002 0.8868 0.2358 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.204(3) 0.971(3) 0.2051(18) 0.099(16) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.2179 0.9697 0.2483 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.231(2) 1.0209(15) 0.0905(16) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.2635 1.0571 0.0526 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.167(2) 0.9720(16) 0.0808(15) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.1586 0.9727 0.0370 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.0670(18) 0.7808(15) 0.1522(14) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H29A H 1.1332 0.7589 0.1746 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.9988(18) 0.7314(14) 0.1441(13) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.0194 0.6764 0.1592 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.883(2) 0.5378(13) 0.1191(14) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.8619 0.5137 0.1644 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.935(2) 0.4935(13) 0.0858(11) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.9497 0.4385 0.1087 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.9682(16) 0.5266(12) 0.0179(11) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . C34 C 0.945(2) 0.6070(14) -0.0136(12) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.9618 0.6314 -0.0596 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8951(16) 0.6526(13) 0.0226(11) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.8863 0.7082 0.0011 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.184(4) 0.934(3) 0.410(2) 0.103(15) Uani 1 1 d . . . H36A H 1.2138 0.9558 0.3661 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 1.073(3) 0.932(3) 0.4152(17) 0.104(18) Uani 1 1 d . . . H37A H 1.0313 0.9496 0.3760 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.025(2) 0.9049(15) 0.4757(15) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.903(2) 0.9026(16) 0.4836(14) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.834(3) 0.929(2) 0.4297(18) 0.078(12) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.8641 0.9467 0.3859 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.726(3) 0.931(2) 0.437(2) 0.069(11) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.6834 0.9432 0.3985 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.735(4) 0.892(3) 0.550(2) 0.107(17) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.7016 0.8778 0.5925 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.848(4) 0.887(3) 0.5453(19) 0.089(14) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.8884 0.8726 0.5849 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.091(2) 0.8741(18) 0.5331(17) 0.054(7) Uani 1 1 d U . . H44A H 1.0609 0.8529 0.5767 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.207(3) 0.877(2) 0.5212(18) 0.064(9) Uani 1 1 d U . . H45A H 1.2520 0.8551 0.5593 0.076 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.4642(19) 0.9543(13) 0.4551(9) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.3809(17) 0.6546(13) 0.6167(11) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.016(3) 0.324(3) 0.261(2) 0.179(19) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.91563(8) 0.36681(6) 0.42897(5) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 1.27825(7) 0.48062(6) 0.54800(5) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 1.19163(8) 0.34901(6) 0.47640(5) 0.0305(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.98350(9) 0.29626(6) 0.60309(6) 0.0373(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.93269(9) 0.56917(6) 0.32657(5) 0.0344(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 1.20838(8) 0.55228(7) 0.37409(6) 0.0365(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.126(2) 0.4766(16) 0.4837(14) 0.018(6) Uani 0.50 1 d PU . . O42 O 1.022(2) 0.4124(17) 0.4986(15) 0.025(7) Uani 0.50 1 d PU . . O43 O 0.917(2) 0.4895(16) 0.4466(14) 0.019(6) Uani 0.50 1 d P . . O44 O 1.035(2) 0.5635(17) 0.4212(14) 0.021(6) Uani 0.50 1 d PU . . O47 O 1.276(2) 0.3859(14) 0.5303(10) 0.080(8) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.0870(19) 0.5554(14) 0.3219(12) 0.074(7) Uani 1 1 d U . . O49 O 1.290(2) 0.5379(12) 0.4535(9) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . O50 O 1.0728(18) 0.3440(14) 0.4282(12) 0.069(6) Uani 1 1 d U . . O52 O 1.1211(17) 0.2852(13) 0.5574(11) 0.062(6) Uani 1 1 d U . . O53 O 1.4065(16) 0.4713(13) 0.5748(14) 0.078(8) Uani 1 1 d . . . O55 O 1.225(2) 0.4391(12) 0.4014(10) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.9360(17) 0.4570(12) 0.3510(11) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.9738(17) 0.2005(11) 0.6508(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.9126(16) 0.3042(16) 0.5211(9) 0.081(8) Uani 1 1 d . . . O59 O 1.2826(16) 0.2766(12) 0.4642(10) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O60 O 1.3055(15) 0.5774(12) 0.3147(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8739(15) 0.3037(13) 0.3948(10) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8930(12) 0.6026(9) 0.2439(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7749(17) 0.4214(13) 0.4407(11) 0.062(6) Uani 1 1 d U . . O54 O 1.0562(19) 0.3339(14) 0.6619(12) 0.075(7) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.847(2) 0.3449(16) 0.6260(14) 0.086(7) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.793(2) 0.5735(11) 0.3671(11) 0.074(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0303(5) 0.0156(4) 0.0204(5) -0.0036(4) -0.0053(4) 0.0028(4) W2 0.0266(5) 0.0235(5) 0.0216(5) -0.0080(4) -0.0080(4) -0.0012(4) W3 0.0168(4) 0.0244(5) 0.0232(5) -0.0069(4) 0.0020(3) -0.0001(3) W4 0.0330(5) 0.0249(5) 0.0123(4) -0.0068(4) 0.0014(3) -0.0075(4) W5 0.0312(5) 0.0163(4) 0.0156(4) -0.0007(3) 0.0031(3) -0.0079(4) W6 0.0264(5) 0.0173(4) 0.0199(5) -0.0079(4) -0.0025(3) -0.0052(3) W7 0.0217(4) 0.0189(4) 0.0179(5) -0.0009(4) 0.0021(3) -0.0067(3) W8 0.0214(4) 0.0237(5) 0.0201(5) -0.0087(4) 0.0055(3) -0.0044(4) W9 0.0294(5) 0.0143(4) 0.0183(5) -0.0060(3) -0.0035(3) -0.0026(3) W10 0.0206(4) 0.0140(4) 0.0201(5) -0.0055(3) -0.0019(3) -0.0013(3) W11 0.0241(4) 0.0259(5) 0.0129(4) -0.0068(4) 0.0032(3) -0.0046(4) W12 0.0184(4) 0.0173(4) 0.0160(4) -0.0046(3) -0.0027(3) -0.0045(3) Si1 0.017(3) 0.016(3) 0.011(3) -0.002(2) 0.005(2) -0.005(2) Cu1 0.0229(13) 0.0221(14) 0.0265(15) -0.0147(12) 0.0105(11) -0.0092(11) Si2 0.017(4) 0.022(4) 0.010(4) -0.004(3) 0.004(3) -0.009(3) O1 0.026(8) 0.022(8) 0.017(8) -0.011(6) -0.001(6) -0.006(6) O2 0.038(9) 0.008(7) 0.011(7) 0.001(6) 0.003(6) -0.001(6) O3 0.026(8) 0.016(7) 0.010(7) 0.000(6) 0.004(6) -0.005(6) O4 0.012(7) 0.028(8) 0.008(7) -0.007(6) 0.002(5) -0.001(6) O5 0.029(9) 0.046(10) 0.026(9) -0.012(8) -0.015(7) 0.004(8) O6 0.050(11) 0.030(10) 0.048(12) -0.022(9) 0.004(9) -0.016(8) O7 0.047(10) 0.028(9) 0.040(11) -0.015(8) -0.028(8) 0.009(8) O8 0.064(12) 0.055(12) 0.016(9) -0.021(8) -0.015(8) 0.006(10) O9 0.031(9) 0.044(10) 0.040(11) -0.024(9) 0.023(7) -0.003(8) O10 0.027(9) 0.022(8) 0.049(11) -0.014(8) 0.001(7) 0.003(7) O11 0.038(10) 0.029(9) 0.050(12) -0.019(9) -0.007(8) 0.012(8) O12 0.013(7) 0.022(8) 0.022(8) -0.005(6) -0.001(6) 0.003(6) O13 0.010(7) 0.042(10) 0.040(10) -0.008(8) 0.006(6) 0.000(7) O14 0.024(3) 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0.014(11) 0.038(15) 0.059(18) -0.016(13) 0.008(11) -0.008(10) C30 0.021(12) 0.020(12) 0.051(16) -0.011(11) 0.011(10) -0.009(9) C31 0.040(14) 0.015(11) 0.044(16) -0.007(11) 0.001(11) 0.004(10) C32 0.049(15) 0.013(11) 0.021(12) 0.001(9) 0.016(10) -0.012(10) C33 0.019(4) 0.019(4) 0.019(4) -0.0070(18) -0.0002(10) -0.0021(11) C34 0.049(15) 0.028(13) 0.019(13) 0.002(10) 0.017(11) -0.010(11) C35 0.022(5) 0.022(5) 0.022(5) -0.0080(19) -0.0001(10) -0.0023(11) C36 0.09(3) 0.14(4) 0.07(3) -0.02(3) 0.02(2) -0.06(3) C37 0.030(17) 0.22(5) 0.030(19) -0.01(2) -0.005(14) 0.02(2) C38 0.048(16) 0.023(13) 0.054(19) -0.015(13) -0.020(14) 0.001(12) C39 0.046(16) 0.040(16) 0.031(15) 0.000(12) -0.011(12) 0.002(13) C40 0.09(3) 0.06(2) 0.06(2) 0.020(17) -0.05(2) -0.023(19) C41 0.05(2) 0.06(2) 0.09(3) -0.02(2) -0.05(2) 0.014(17) C42 0.08(3) 0.18(5) 0.07(3) -0.07(3) 0.00(2) 0.02(3) C43 0.11(3) 0.12(4) 0.06(3) -0.05(3) -0.04(2) 0.00(3) C44 0.054(7) 0.054(7) 0.054(7) -0.020(3) -0.0009(10) -0.0058(13) C45 0.069(15) 0.08(2) 0.06(2) -0.05(2) -0.043(16) 0.031(17) OW1 0.101(17) 0.066(14) 0.021(10) -0.019(10) -0.005(10) -0.008(12) OW2 0.062(14) 0.069(15) 0.075(16) -0.052(13) -0.003(11) -0.016(11) OW3 0.12(3) 0.28(5) 0.18(4) -0.10(4) 0.03(3) -0.16(3) W13 0.0442(6) 0.0267(5) 0.0199(5) -0.0092(4) -0.0008(4) -0.0132(4) W14 0.0195(5) 0.0446(6) 0.0230(5) -0.0120(4) -0.0009(4) -0.0040(4) W15 0.0309(5) 0.0303(5) 0.0281(5) -0.0117(4) 0.0024(4) 0.0075(4) W16 0.0432(6) 0.0180(5) 0.0466(7) -0.0039(5) -0.0137(5) -0.0063(4) W17 0.0450(6) 0.0404(6) 0.0181(5) -0.0129(4) -0.0122(4) 0.0078(5) W18 0.0263(5) 0.0570(7) 0.0391(6) -0.0308(6) 0.0162(4) -0.0178(5) O41 0.019(6) 0.019(6) 0.018(6) -0.007(2) -0.0002(10) -0.0020(12) O42 0.025(7) 0.025(7) 0.025(7) -0.009(3) -0.0003(10) -0.0026(12) O43 0.013(14) 0.021(15) 0.020(16) -0.004(12) 0.001(11) 0.002(12) O44 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.007(2) -0.0003(10) -0.0023(12) O47 0.15(2) 0.077(17) 0.028(12) -0.021(12) 0.005(13) -0.050(16) O48 0.074(7) 0.074(7) 0.074(7) -0.027(3) -0.0014(10) -0.0077(12) O49 0.15(2) 0.051(13) 0.020(11) -0.015(10) -0.002(12) -0.040(14) O50 0.069(6) 0.070(6) 0.069(6) -0.025(2) -0.0011(10) -0.0075(12) O52 0.061(6) 0.062(6) 0.061(6) -0.022(2) -0.0009(10) -0.0068(12) O53 0.037(12) 0.064(15) 0.14(2) -0.038(16) -0.036(13) -0.017(11) O55 0.12(2) 0.055(13) 0.034(12) -0.012(10) -0.002(12) -0.055(14) O56 0.071(14) 0.050(12) 0.059(14) -0.002(11) 0.047(11) 0.016(11) O57 0.071(14) 0.041(11) 0.035(11) 0.003(9) -0.010(10) -0.018(10) O58 0.041(12) 0.15(2) 0.017(10) 0.014(12) -0.004(8) -0.039(14) O59 0.069(13) 0.059(13) 0.046(12) -0.038(11) -0.021(10) 0.029(11) O60 0.055(12) 0.078(14) 0.023(10) -0.024(10) 0.019(8) -0.038(11) O61 0.047(11) 0.086(16) 0.068(15) -0.066(13) 0.015(10) -0.031(11) O62 0.027(8) 0.035(9) 0.025(9) -0.004(7) -0.002(7) -0.003(7) O46 0.062(6) 0.061(6) 0.062(6) -0.022(2) -0.0002(10) -0.0061(12) O54 0.075(7) 0.075(7) 0.075(7) -0.027(3) -0.0012(10) -0.0078(12) O45 0.086(8) 0.086(8) 0.086(8) -0.031(3) -0.0013(10) -0.0089(13) O51 0.110(18) 0.032(11) 0.054(14) 0.004(10) 0.059(13) 0.002(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O7 1.702(14) . ? W1 O30 1.891(14) . ? W1 O40 1.900(14) . ? W1 O10 1.920(16) . ? W1 O14 1.924(15) . ? W1 O2 2.372(13) . ? W2 O5 1.696(14) . ? W2 O21 1.872(13) . ? W2 O39 1.904(14) . ? W2 O30 1.912(14) . ? W2 O26 1.925(16) . ? W2 O1 2.380(13) . ? W3 O13 1.706(13) . ? W3 O29 1.906(15) . ? W3 O40 1.921(14) . ? W3 O23 1.935(14) . ? W3 O21 1.941(14) . ? W3 O3 2.332(13) . ? W4 O8 1.721(17) . ? W4 O26 1.890(15) . ? W4 O17 1.909(15) . ? W4 O35 1.916(14) . ? W4 O34 1.934(14) . ? W4 O1 2.329(14) . ? W5 O19 1.709(17) . ? W5 O24 1.900(14) . ? W5 O35 1.916(14) . ? W5 O20 1.921(15) . ? W5 O14 1.921(13) . ? W5 O2 2.317(14) . ? W6 O32 1.721(15) . ? W6 O38 1.901(14) . ? W6 O37 1.901(14) . ? W6 O34 1.915(14) . ? W6 O39 1.949(14) . ? W6 O1 2.352(14) . ? W7 O18 1.681(16) . ? W7 O37 1.907(14) . ? W7 O27 1.916(15) . ? W7 O29 1.927(13) . ? W7 O25 1.932(13) . ? W7 O3 2.362(14) . ? W8 O9 1.721(14) . ? W8 O22 1.886(15) . ? W8 O17 1.904(14) . ? W8 O20 1.925(15) . ? W8 O28 1.945(15) . ? W8 O4 2.371(12) . ? W9 O6 1.704(16) . ? W9 O33 1.889(14) . ? W9 O10 1.898(15) . ? W9 O24 1.929(15) . ? W9 O12 1.983(12) . ? W9 O2 2.374(14) . ? W10 O11 1.702(15) . ? W10 O25 1.889(13) . ? W10 O38 1.906(14) . ? W10 O31 1.926(14) . ? W10 O22 1.947(15) . ? W10 O4 2.355(13) . ? W11 O16 1.695(15) . ? W11 O36 1.901(14) . ? W11 O27 1.908(15) . ? W11 O33 1.917(14) . ? W11 O23 1.923(13) . ? W11 O3 2.364(13) . ? W12 O15 1.713(14) . ? W12 O12 1.878(13) . ? W12 O36 1.906(15) . ? W12 O31 1.914(13) . ? W12 O28 1.926(15) . ? W12 O4 2.317(13) . ? Si1 O2 1.618(14) . ? Si1 O1 1.622(14) . ? Si1 O3 1.632(14) . ? Si1 O4 1.632(13) . ? Cu1 N7 1.989(16) . ? Cu1 N1 2.026(16) . ? Cu1 N5 2.043(17) . ? Cu1 N3 2.048(16) . ? Si2 O42 1.58(3) 2_766 ? Si2 O42 1.58(3) . ? Si2 O41 1.61(3) 2_766 ? Si2 O41 1.61(3) . ? Si2 O43 1.63(3) 2_766 ? Si2 O43 1.63(3) . ? Si2 O44 1.70(3) 2_766 ? Si2 O44 1.70(3) . ? N1 C10 1.34(3) . ? N1 C1 1.34(2) . ? N2 C6 1.32(4) . ? N2 C7 1.37(3) . ? N3 C11 1.33(3) . ? N3 C20 1.34(3) . ? N4 C16 1.31(4) . ? N4 C17 1.33(3) . ? N5 C21 1.28(3) . ? N5 C30 1.36(3) . ? N6 C27 1.29(4) . ? N6 C26 1.35(4) . ? N7 C35 1.31(3) . ? N7 C31 1.41(3) . ? N8 C45 1.27(5) . ? N8 C36 1.38(5) . ? N9 C42 1.28(5) . ? N9 C41 1.32(5) . ? C1 C2 1.36(3) . ? C2 C3 1.40(3) . ? C3 C9 1.37(3) . ? C3 C4 1.52(3) . ? C4 C8 1.34(3) . ? C4 C5 1.38(3) . ? C5 C6 1.38(4) . ? C7 C8 1.33(4) . ? C9 C10 1.37(3) . ? C11 C12 1.33(3) . ? C12 C13 1.44(3) . ? C13 C19 1.35(3) . ? C13 C14 1.47(3) . ? C14 C18 1.36(3) . ? C14 C15 1.43(3) . ? C15 C16 1.34(4) . ? C17 C18 1.32(3) . ? C19 C20 1.39(3) . ? C21 C22 1.37(3) . ? C22 C23 1.41(3) . ? C23 C29 1.38(3) . ? C23 C24 1.48(3) . ? C24 C28 1.37(4) . ? C24 C25 1.37(4) . ? C25 C26 1.36(5) . ? C27 C28 1.32(3) . ? C29 C30 1.35(3) . ? C31 C32 1.33(3) . ? C32 C33 1.39(3) . ? C33 C34 1.36(3) . ? C33 C33 1.54(4) 2_765 ? C34 C35 1.38(3) . ? C36 C37 1.35(5) . ? C37 C38 1.32(4) . ? C38 C44 1.39(4) . ? C38 C39 1.49(4) . ? C39 C40 1.36(3) . ? C39 C43 1.38(5) . ? C40 C41 1.32(5) . ? C42 C43 1.37(5) . ? C44 C45 1.44(4) . ? W13 O61 1.686(16) . ? W13 O58 1.857(18) . ? W13 O56 1.87(2) . ? W13 O50 1.92(2) . ? W13 O46 1.93(2) . ? W13 O43 2.37(3) . ? W13 O42 2.42(3) . ? W14 O53 1.664(18) . ? W14 O47 1.88(2) . ? W14 O49 1.886(19) . ? W14 O46 1.90(2) 2_766 ? W14 O51 1.914(18) 2_766 ? W14 O41 2.38(3) . ? W14 O43 2.39(3) 2_766 ? W15 O59 1.693(16) . ? W15 O50 1.85(2) . ? W15 O55 1.88(2) . ? W15 O52 1.90(2) . ? W15 O47 1.90(2) . ? W15 O42 2.36(3) . ? W15 O41 2.39(3) . ? W16 O57 1.663(18) . ? W16 O54 1.91(2) . ? W16 O45 1.92(3) . ? W16 O52 1.92(2) . ? W16 O58 1.927(19) . ? W16 O44 2.37(3) 2_766 ? W16 O42 2.49(3) . ? W17 O62 1.702(15) . ? W17 O54 1.87(2) 2_766 ? W17 O51 1.87(2) . ? W17 O48 1.87(2) . ? W17 O56 1.89(2) . ? W17 O44 2.38(3) . ? W17 O43 2.42(3) . ? W18 O60 1.652(17) . ? W18 O48 1.88(2) . ? W18 O45 1.89(3) 2_766 ? W18 O55 1.89(2) . ? W18 O49 1.92(2) . ? W18 O44 2.30(3) . ? W18 O41 2.44(3) . ? O41 O42 1.77(4) . ? O41 O43 1.82(4) 2_766 ? O43 O41 1.82(4) 2_766 ? O43 W14 2.39(2) 2_766 ? O44 W16 2.37(3) 2_766 ? O46 W14 1.90(2) 2_766 ? O54 W17 1.87(2) 2_766 ? O45 W18 1.89(3) 2_766 ? O51 W14 1.914(18) 2_766 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 W1 O30 101.4(7) . . ? O7 W1 O40 102.6(8) . . ? O30 W1 O40 85.2(6) . . ? O7 W1 O10 100.4(7) . . ? O30 W1 O10 158.1(6) . . ? O40 W1 O10 88.6(7) . . ? O7 W1 O14 99.7(8) . . ? O30 W1 O14 90.7(6) . . ? O40 W1 O14 157.7(6) . . ? O10 W1 O14 87.1(6) . . ? O7 W1 O2 169.7(7) . . ? O30 W1 O2 85.7(5) . . ? O40 W1 O2 85.2(5) . . ? O10 W1 O2 72.9(5) . . ? O14 W1 O2 72.6(5) . . ? O5 W2 O21 102.5(7) . . ? O5 W2 O39 99.6(7) . . ? O21 W2 O39 90.6(6) . . ? O5 W2 O30 101.8(7) . . ? O21 W2 O30 85.4(6) . . ? O39 W2 O30 158.6(6) . . ? O5 W2 O26 101.4(7) . . ? O21 W2 O26 156.0(6) . . ? O39 W2 O26 88.3(6) . . ? O30 W2 O26 86.9(6) . . ? O5 W2 O1 169.6(6) . . ? O21 W2 O1 85.7(5) . . ? O39 W2 O1 73.7(5) . . ? O30 W2 O1 85.1(5) . . ? O26 W2 O1 71.0(5) . . ? O13 W3 O29 98.9(7) . . ? O13 W3 O40 102.2(7) . . ? O29 W3 O40 158.8(6) . . ? O13 W3 O23 100.4(7) . . ? O29 W3 O23 88.0(6) . . ? O40 W3 O23 90.5(6) . . ? O13 W3 O21 101.3(7) . . ? O29 W3 O21 89.5(6) . . ? O40 W3 O21 84.0(6) . . ? O23 W3 O21 158.3(5) . . ? O13 W3 O3 170.1(6) . . ? O29 W3 O3 73.3(5) . . ? O40 W3 O3 86.0(5) . . ? O23 W3 O3 73.6(5) . . ? O21 W3 O3 85.0(5) . . ? O8 W4 O26 101.4(7) . . ? O8 W4 O17 100.6(7) . . ? O26 W4 O17 157.8(6) . . ? O8 W4 O35 101.3(7) . . ? O26 W4 O35 88.6(6) . . ? O17 W4 O35 85.0(6) . . ? O8 W4 O34 100.8(7) . . ? O26 W4 O34 88.1(6) . . ? O17 W4 O34 89.8(6) . . ? O35 W4 O34 157.9(6) . . ? O8 W4 O1 170.9(7) . . ? O26 W4 O1 72.7(6) . . ? O17 W4 O1 85.6(6) . . ? O35 W4 O1 85.8(5) . . ? O34 W4 O1 72.4(5) . . ? O19 W5 O24 100.2(7) . . ? O19 W5 O35 101.2(7) . . ? O24 W5 O35 158.6(6) . . ? O19 W5 O20 100.6(7) . . ? O24 W5 O20 89.4(6) . . ? O35 W5 O20 86.8(6) . . ? O19 W5 O14 100.8(7) . . ? O24 W5 O14 88.2(6) . . ? O35 W5 O14 87.7(6) . . ? O20 W5 O14 158.6(6) . . ? O19 W5 O2 171.7(6) . . ? O24 W5 O2 73.7(6) . . ? O35 W5 O2 85.0(5) . . ? O20 W5 O2 85.1(5) . . ? O14 W5 O2 73.9(5) . . ? O32 W6 O38 102.8(6) . . ? O32 W6 O37 103.4(7) . . ? O38 W6 O37 86.5(6) . . ? O32 W6 O34 98.6(7) . . ? O38 W6 O34 89.0(6) . . ? O37 W6 O34 157.9(6) . . ? O32 W6 O39 98.8(6) . . ? O38 W6 O39 158.4(6) . . ? O37 W6 O39 89.6(6) . . ? O34 W6 O39 86.7(6) . . ? O32 W6 O1 168.1(6) . . ? O38 W6 O1 84.9(5) . . ? O37 W6 O1 85.9(6) . . ? 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