# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. In the structure, the sodium cations and lattice water molecules were assigned according to their chemical enviroments. For Na+ cations, the bond length of Na-O is usually in the range of 2.2-2.8 A, Na-Na distance should be larger than 3.0 A; For lattice water molecules, the distances of O(H2O)...O(H2O) and O(H2O)...O(POM) should be larger than 2.5 A. According to above distances, ten Na+ and 20 lattice water molecules were assinged from the residual peaks. The lattice water molecules are just isotropically refined because of their obvious ADP and NPD problems. During the refinement, the restraint command 'ISOR' was used to restrain all O atoms on POMs, proline ligands and Na+ cations with NPD and/or ADP problems. Furthermore, the bond lengths and angles of proline were also fixed with restraint command "DFIX". All these refinement led to a relative high restraint number 859. In the final refinement, the SQUEEZE programe was used to estimate the residual solvent accessible void but the calculation result is unreasonable and useless. Thuse, no more refinement were carried out with new hkl file generated by SQUEEZE program. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0509P)^2^+252.7873P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000150(12) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 18523 _refine_ls_number_parameters 1297 _refine_ls_number_restraints 859 _refine_ls_R_factor_all 0.1438 _refine_ls_R_factor_gt 0.0865 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1729 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1569 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.63858(13) 0.06309(10) 0.83044(8) 0.0144(4) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.15192(13) -0.07906(10) 0.90406(8) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . Tb3 Tb 0.78603(16) 0.07759(13) 0.53763(9) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.1177(3) -0.2229(2) 0.76904(16) 0.0146(8) Uani 1 1 d . A . As2 As 0.4779(3) 0.1772(2) 0.78336(16) 0.0120(7) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.20047(11) 0.11954(8) 0.75210(7) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.31523(11) -0.02560(8) 0.77591(6) 0.0124(3) Uani 1 1 d . A . W3 W 0.31815(12) 0.25967(9) 0.87824(7) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.61329(11) 0.11571(9) 0.67025(7) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.50074(11) -0.17841(8) 1.04659(7) 0.0138(3) Uani 1 1 d . A . W6 W 0.35610(11) -0.20057(8) 0.89812(7) 0.0145(3) Uani 1 1 d . A . W7 W -0.05866(12) -0.28190(9) 0.85901(7) 0.0211(4) Uani 1 1 d . A . W8 W 0.74657(12) 0.26457(9) 0.80690(7) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.10446(11) -0.15897(9) 0.76998(7) 0.0185(3) Uani 1 1 d . A . W10 W 0.45732(12) 0.21354(9) 0.62411(7) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.27807(12) -0.19806(8) 0.65678(7) 0.0169(3) Uani 1 1 d . A . W12 W 0.34538(11) 0.04191(8) 0.63519(7) 0.0154(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.05195(11) -0.11835(9) 0.66786(7) 0.0172(3) Uani 1 1 d . A . W14 W 0.10485(12) -0.36760(9) 0.62168(7) 0.0201(3) Uani 1 1 d . A . W15 W 0.30456(12) 0.28890(9) 0.73885(7) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.59767(13) 0.36683(9) 0.76320(7) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.31274(12) -0.31512(9) 0.73746(7) 0.0188(3) Uani 1 1 d . A . W18 W 0.13017(12) -0.37242(9) 0.84230(7) 0.0202(3) Uani 1 1 d . A . W19 W 0.61086(12) 0.34660(8) 0.90596(7) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . W20 W -0.12142(12) -0.28766(9) 0.63712(7) 0.0225(4) Uani 1 1 d . A . W21 W -0.08004(12) -0.41501(9) 0.72735(7) 0.0227(4) Uani 1 1 d . A . W22 W 0.6236(5) -0.0557(4) 0.9553(4) 0.0263(14) Uani 0.47 1 d P A 1 W22A W 0.5945(4) -0.0395(3) 0.9631(3) 0.0163(10) Uani 0.53 1 d P A 2 O1 O 0.2708(17) -0.0435(13) 0.8433(10) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.704(2) 0.0869(16) 0.6262(13) 0.033(7) Uani 1 1 d U B . O3 O 0.1572(17) -0.0638(13) 0.7313(11) 0.014(5) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2664(16) -0.0244(12) 0.5719(10) 0.009(5) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.234(2) -0.3810(15) 0.6623(13) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.482(2) -0.1333(16) 0.9068(13) 0.033(7) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.4741(18) 0.1487(13) 0.7000(11) 0.015(5) Uani 1 1 d U B . O8 O 0.2298(19) -0.2878(13) 0.8885(12) 0.019(6) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.6097(19) -0.1934(14) 1.0978(12) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.583(2) -0.1152(15) 1.0136(12) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.3127(16) -0.1238(12) 0.7307(9) 0.006(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.0051(17) -0.1044(14) 0.8281(11) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.0160(18) -0.4423(14) 0.7790(11) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6963(19) 0.2078(14) 0.7230(11) 0.021(6) Uani 1 1 d U B . O15 O 0.0409(19) -0.2000(14) 0.8923(12) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.2658(18) 0.2948(14) 0.9393(11) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.572(2) 0.1784(15) 0.6127(12) 0.025(6) Uani 1 1 d U B . O18 O 0.013(2) -0.2095(15) 0.7209(12) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.343(2) -0.2340(14) 0.8113(12) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.357(2) 0.1225(15) 0.5928(11) 0.023(6) Uani 1 1 d U B . O21 O 0.2799(18) 0.0661(13) 0.7848(11) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.230(2) 0.3402(16) 0.7140(13) 0.029(6) Uani 1 1 d U B . O23 O 0.4880(17) 0.0431(13) 0.6177(10) 0.012(5) Uani 1 1 d U B . O24 O 0.183(2) 0.2021(15) 0.7263(12) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7305(18) 0.3502(13) 0.7718(11) 0.016(5) Uani 1 1 d U B . O26 O 0.5000 0.0000 1.0000 0.019 Uiso 1 2 d S . . O27 O 0.0477(19) -0.3036(14) 0.7854(11) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.0308(19) -0.4131(13) 0.6724(11) 0.019(6) Uani 1 1 d U . . O29 O -0.1265(18) -0.3584(14) 0.6815(11) 0.019(5) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.7228(18) 0.0167(13) 1.0087(11) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.0486(19) -0.0652(14) 0.6188(11) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O32 O -0.1231(18) -0.2375(13) 0.8066(11) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.4209(19) -0.3455(14) 0.7464(12) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.019(2) -0.3434(14) 0.8845(11) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.004(2) -0.3250(15) 0.6072(12) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . O36 O -0.189(2) -0.2353(15) 0.6912(13) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.1544(17) -0.1673(13) 0.6386(10) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.459(2) 0.3280(15) 0.8964(12) 0.025(6) Uani 1 1 d U B . O39 O 0.3634(17) -0.1610(13) 0.6131(10) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.4545(18) 0.0057(13) 0.7998(11) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.6165(17) 0.0728(13) 0.7297(10) 0.015(5) Uani 1 1 d U B . O42 O 0.3435(18) 0.2441(14) 0.6679(11) 0.019(6) Uani 1 1 d U B . O43 O 0.2434(19) 0.0859(14) 0.6765(11) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.5503(18) 0.2993(13) 0.6855(11) 0.016(5) Uani 1 1 d U B . O45 O 0.3502(18) -0.0044(14) 0.6918(11) 0.017(5) Uani 1 1 d U A . O46 O 0.886(2) 0.2861(15) 0.8107(12) 0.027(6) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.3832(16) -0.1981(12) 0.9809(9) 0.006(4) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.069(2) 0.0660(16) 0.7369(13) 0.032(7) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.2201(17) -0.3668(13) 0.7799(10) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.4559(18) -0.1208(14) 1.1008(11) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.3675(19) -0.2445(15) 0.6951(12) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.449(2) 0.2500(17) 0.5625(14) 0.037(7) Uani 1 1 d U B . O53 O 0.605(2) -0.0097(17) 0.8961(14) 0.037(7) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.1715(17) -0.2729(13) 0.7087(11) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . O55 O -0.057(2) -0.2068(16) 0.6106(12) 0.029(6) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.076(2) -0.4401(16) 0.5554(13) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.403(2) -0.2682(15) 1.0624(12) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.615(2) 0.4074(14) 0.8517(12) 0.023(6) Uani 1 1 d U B . O59 O 0.2734(17) 0.3090(12) 0.8229(10) 0.010(5) Uani 1 1 d U B . O60 O -0.1405(19) -0.3786(15) 0.7933(12) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.5728(16) 0.2652(12) 0.8034(10) 0.007(4) Uani 1 1 d U B . O62 O 0.7472(17) 0.3342(13) 0.8837(10) 0.011(5) Uani 1 1 d U B . O63 O -0.166(2) -0.4972(18) 0.6932(15) 0.043(8) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.1994(19) 0.1742(14) 0.8373(11) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O65 O -0.060(2) -0.1055(16) 0.7102(12) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.269(2) -0.1453(17) 0.9051(13) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.3628(17) 0.2096(13) 0.7821(10) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.2076(19) -0.2910(14) 0.5990(12) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.160(3) -0.4363(19) 0.8736(15) 0.049(8) Uani 1 1 d U . . O70 O -0.209(2) -0.1247(17) 0.7900(14) 0.036(7) Uani 1 1 d U . . O71 O 0.6269(19) 0.4471(14) 0.7449(12) 0.024(6) Uani 1 1 d U B . O72 O 0.653(2) 0.4151(15) 0.9714(13) 0.027(6) Uani 1 1 d U B . O73 O 0.446(2) 0.3530(14) 0.7658(12) 0.022(6) Uani 1 1 d U B . O74 O 0.699(2) -0.1097(16) 0.9194(13) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . O75 O 0.7100(19) 0.1866(14) 0.8337(11) 0.019(5) Uani 1 1 d U B . O76 O -0.146(2) -0.2885(15) 0.9111(12) 0.027(6) Uani 1 1 d U . . O77 O -0.223(2) -0.3336(18) 0.5778(15) 0.045(8) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.624(2) -0.0619(19) 0.7695(15) 0.046(8) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.7688(17) 0.1173(14) 0.9253(11) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.815(2) 0.0603(17) 0.8054(13) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.152(2) 0.0450(18) 0.9039(15) 0.044(8) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.047(2) -0.0646(18) 0.9824(14) 0.041(8) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.878(3) 0.195(2) 0.6022(17) 0.057(9) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.940(4) 0.063(3) 0.496(2) 0.099(15) Uani 1 1 d U B . O9W O 0.908(3) 0.065(2) 0.6159(18) 0.068(11) Uani 1 1 d U . . O10W O 0.747(7) -0.048(5) 0.526(4) 0.09(2) Uani 0.60 1 d PU B 1 O10Y O 0.683(9) -0.045(6) 0.528(5) 0.07(3) Uani 0.40 1 d PU B 2 O11W O 0.650(4) 0.130(3) 0.512(2) 0.106(16) Uani 1 1 d U B . O12W O 0.747(9) 0.169(7) 0.505(5) 0.09(3) Uani 0.40 1 d PU B 1 O12Y O 0.858(5) 0.171(3) 0.486(3) 0.058(16) Uani 0.60 1 d PU B 2 O78 O 0.5433(17) -0.2649(12) 0.9803(9) 0.016(5) Uani 1 1 d DU . . O79 O 0.4455(19) -0.2836(15) 0.8878(11) 0.024(6) Uani 1 1 d DU . . N1 N 0.601(4) -0.378(3) 0.942(2) 0.117(12) Uani 1 1 d DU A . H1A H 0.6608 -0.3897 0.9325 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6181 -0.3405 0.9757 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.512(3) -0.2975(18) 0.9260(10) 0.025(9) Uani 1 1 d DU A . C2 C 0.549(4) -0.358(2) 0.890(2) 0.115(12) Uani 1 1 d DU . . H2 H 0.6032 -0.3398 0.8661 0.138 Uiso 1 1 calc R A . C3 C 0.472(5) -0.431(3) 0.8515(19) 0.117(12) Uani 1 1 d DU A . H3A H 0.5073 -0.4579 0.8230 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4120 -0.4224 0.8285 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.434(4) -0.471(3) 0.898(3) 0.116(12) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.3686 -0.4614 0.9097 0.139 Uiso 1 1 calc R A . H4B H 0.4199 -0.5233 0.8802 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.523(5) -0.443(3) 0.952(2) 0.117(12) Uani 1 1 d DU A . H5A H 0.4959 -0.4280 0.9895 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5579 -0.4800 0.9547 0.140 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.815(3) 0.264(2) 0.9830(15) 0.035(8) Uani 0.50 1 d PU . . Na2 Na 0.819(2) -0.0090(18) 0.6912(14) 0.027(7) Uani 0.50 1 d PU . . Na3 Na -0.079(3) -0.416(2) 0.9480(17) 0.045(9) Uani 0.50 1 d PU . . Na4 Na -0.220(3) -0.592(2) 0.5914(19) 0.054(10) Uani 0.50 1 d PU A . Na5 Na 0.849(3) -0.152(2) 0.9875(18) 0.046(9) Uani 0.50 1 d PU . . Na6 Na 0.1066(19) 0.0012(14) 1.0988(12) 0.011(5) Uani 0.50 1 d PU . . Na7 Na 0.478(4) -0.130(3) 0.801(2) 0.080(14) Uani 0.50 1 d PU A . Na8 Na 1.123(3) 0.132(3) 0.587(2) 0.060(11) Uani 0.50 1 d PU . . Na9 Na -0.410(4) -0.279(3) 0.677(2) 0.079(14) Uani 0.50 1 d PU . . Na10 Na 0.990(3) 0.239(3) 0.713(2) 0.061(11) Uani 0.50 1 d PU . . O21W O -0.245(4) -0.445(3) 0.878(2) 0.027(12) Uiso 0.50 1 d P . . O22W O 0.595(4) -0.086(3) 0.627(2) 0.020(11) Uiso 0.50 1 d P . . O23W O -0.483(5) -0.406(3) 0.668(3) 0.037(14) Uiso 0.50 1 d P . . O24W O 1.098(5) 0.377(3) 0.846(3) 0.036(14) Uiso 0.50 1 d P . . O25W O 0.984(4) 0.174(3) 0.849(3) 0.029(13) Uiso 0.50 1 d P . . O26W O -0.318(5) -0.694(4) 0.504(3) 0.042(15) Uiso 0.50 1 d P . . O27W O 0.598(4) -0.211(3) 0.811(3) 0.036(14) Uiso 0.50 1 d P . . O28W O 0.780(5) -0.166(4) 0.544(3) 0.047(16) Uiso 0.50 1 d P . . O29W O -0.395(5) -0.590(4) 0.605(3) 0.041(15) Uiso 0.50 1 d P . . O30W O 0.072(6) -0.416(4) 1.008(3) 0.06(2) Uiso 0.50 1 d P . . O31W O -0.083(5) -0.541(4) 0.868(3) 0.052(18) Uiso 0.50 1 d P . . O32W O -0.628(5) -0.432(4) 0.581(3) 0.045(16) Uiso 0.50 1 d P . . O33W O -0.031(5) -0.585(4) 0.579(3) 0.054(18) Uiso 0.50 1 d P . . O34W O -0.225(4) -0.689(3) 0.632(3) 0.036(14) Uiso 0.50 1 d P . . O35W O -0.032(7) -0.296(5) 1.030(4) 0.08(3) Uiso 0.50 1 d P . . O36W O 0.976(5) 0.280(4) 0.508(3) 0.047(16) Uiso 0.50 1 d P . . O37W O 0.557(5) -0.238(4) 0.571(3) 0.053(18) Uiso 0.50 1 d P . . O38W O -0.197(4) -0.502(3) 0.537(2) 0.019(11) Uiso 0.50 1 d P . . O39W O -0.579(4) -0.519(3) 0.688(3) 0.036(14) Uiso 0.50 1 d P . . O40W O -0.350(5) -0.378(4) 0.752(3) 0.055(18) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0144(8) 0.0133(9) 0.0135(9) 0.0017(8) 0.0023(7) 0.0027(8) Tb2 0.0163(8) 0.0150(10) 0.0129(9) 0.0014(8) 0.0034(7) 0.0029(8) Tb3 0.0299(11) 0.0482(15) 0.0137(10) 0.0017(10) 0.0026(9) 0.0174(11) As1 0.0197(18) 0.0082(19) 0.0097(18) -0.0039(16) -0.0003(15) 0.0002(16) As2 0.0111(16) 0.013(2) 0.0138(19) 0.0056(16) 0.0032(15) 0.0040(16) W1 0.0169(7) 0.0150(8) 0.0165(8) 0.0025(7) 0.0028(6) 0.0060(7) W2 0.0136(7) 0.0098(8) 0.0108(7) 0.0001(6) 0.0002(6) 0.0016(6) W3 0.0199(8) 0.0160(8) 0.0167(8) 0.0009(7) 0.0033(6) 0.0073(7) W5 0.0173(7) 0.0193(9) 0.0136(8) 0.0039(7) 0.0049(6) 0.0045(7) W4 0.0177(7) 0.0100(8) 0.0122(7) 0.0005(6) 0.0021(6) 0.0041(6) W6 0.0165(7) 0.0104(8) 0.0134(8) 0.0004(6) -0.0005(6) 0.0021(6) W7 0.0225(8) 0.0158(9) 0.0211(9) 0.0027(7) 0.0079(7) 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0.024(9) 0.005(8) -0.001(7) 0.003(8) O69 0.053(12) 0.042(12) 0.051(12) 0.011(9) 0.007(9) 0.017(9) O70 0.036(10) 0.034(11) 0.038(11) 0.010(8) 0.009(8) 0.008(8) O71 0.021(9) 0.021(10) 0.029(10) 0.008(8) -0.002(7) 0.010(8) O72 0.022(9) 0.024(10) 0.031(10) -0.004(8) 0.016(8) 0.006(8) O73 0.026(9) 0.014(9) 0.024(9) 0.006(8) 0.006(8) 0.001(7) O74 0.030(10) 0.035(11) 0.033(10) 0.008(8) 0.013(8) 0.003(8) O75 0.021(7) 0.020(7) 0.018(7) 0.009(4) 0.005(4) 0.003(4) O76 0.020(9) 0.031(10) 0.030(10) 0.009(8) 0.014(8) 0.006(8) O77 0.045(11) 0.043(11) 0.047(12) 0.005(9) 0.006(8) 0.019(9) O1W 0.047(11) 0.046(12) 0.047(12) 0.017(9) 0.003(8) 0.016(9) O2W 0.012(8) 0.019(9) 0.016(9) 0.005(7) -0.005(7) -0.003(7) O3W 0.029(10) 0.038(11) 0.039(11) 0.003(8) 0.013(8) 0.021(8) O4W 0.048(11) 0.044(11) 0.042(11) 0.016(9) 0.007(8) 0.015(9) O5W 0.041(11) 0.041(11) 0.036(11) 0.003(8) 0.013(8) 0.005(8) O7W 0.064(12) 0.054(12) 0.053(12) 0.020(9) 0.010(9) 0.011(9) O8W 0.092(17) 0.107(17) 0.097(17) 0.027(10) 0.022(10) 0.024(10) O9W 0.068(13) 0.074(14) 0.066(14) 0.025(10) 0.008(9) 0.020(9) O10W 0.09(2) 0.09(2) 0.08(2) 0.030(12) 0.012(11) 0.022(12) O10Y 0.07(3) 0.07(3) 0.07(3) 0.016(13) 0.013(11) 0.021(13) O11W 0.107(18) 0.109(18) 0.102(18) 0.033(11) 0.020(10) 0.027(10) O12W 0.09(3) 0.08(3) 0.09(3) 0.024(13) 0.013(11) 0.024(14) O12Y 0.059(18) 0.058(18) 0.057(18) 0.014(10) 0.012(10) 0.018(10) O78 0.016(5) 0.016(5) 0.016(5) 0.0044(17) 0.0025(13) 0.0046(18) O79 0.029(9) 0.022(10) 0.018(9) -0.004(8) 0.004(8) 0.009(8) N1 0.117(13) 0.116(13) 0.118(13) 0.032(7) 0.020(6) 0.035(7) C1 0.026(12) 0.023(12) 0.023(12) 0.007(9) -0.002(9) 0.005(9) C2 0.115(13) 0.115(13) 0.116(13) 0.033(7) 0.021(6) 0.035(7) C3 0.116(13) 0.116(13) 0.118(13) 0.032(7) 0.019(6) 0.036(7) C4 0.116(13) 0.116(13) 0.116(13) 0.033(7) 0.020(6) 0.034(7) C5 0.117(13) 0.116(13) 0.117(13) 0.032(7) 0.020(6) 0.034(7) Na1 0.031(11) 0.043(12) 0.026(11) 0.009(9) 0.001(8) 0.005(9) Na2 0.031(10) 0.028(11) 0.027(10) 0.008(8) 0.010(8) 0.015(8) Na3 0.042(11) 0.049(11) 0.041(11) 0.012(7) 0.012(7) 0.006(7) Na4 0.057(12) 0.051(12) 0.053(12) 0.012(7) 0.014(7) 0.014(7) Na5 0.043(11) 0.045(11) 0.049(11) 0.006(7) 0.009(7) 0.015(7) Na6 0.009(7) 0.012(8) 0.012(8) -0.002(6) 0.002(6) 0.008(6) Na7 0.082(15) 0.079(15) 0.079(15) 0.023(8) 0.015(7) 0.023(8) Na8 0.055(12) 0.063(13) 0.060(13) 0.012(7) 0.010(7) 0.018(7) Na9 0.077(15) 0.082(15) 0.079(15) 0.021(8) 0.017(7) 0.024(8) Na10 0.057(13) 0.063(13) 0.060(13) 0.014(7) 0.010(7) 0.018(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O53 2.31(3) . ? Tb1 O40 2.34(2) . ? Tb1 O50 2.34(2) 2_657 ? Tb1 O75 2.35(2) . ? Tb1 O41 2.35(2) . ? Tb1 O3W 2.44(2) . ? Tb1 O2W 2.44(2) . ? Tb1 O1W 2.46(3) . ? Tb1 Na7 3.71(6) . ? Tb2 O66 2.25(3) . ? Tb2 O1 2.27(2) . ? Tb2 O30 2.30(3) 2_657 ? Tb2 O12 2.32(2) . ? Tb2 O5W 2.36(3) . ? Tb2 O15 2.39(3) . ? Tb2 O4W 2.44(3) . ? Tb2 Na6 4.05(2) 2_557 ? Tb3 O12W 2.26(10) . ? Tb3 O10W 2.33(8) . ? Tb3 O8W 2.35(4) . ? Tb3 O7W 2.36(4) . ? Tb3 O2 2.37(3) . ? Tb3 O11W 2.38(5) . ? Tb3 O9W 2.38(3) . ? Tb3 O10Y 2.39(11) . ? Tb3 O4 2.41(2) 2_656 ? Tb3 O12Y 2.45(6) . ? As1 O27 1.76(2) . ? As1 O18 1.79(2) . ? As1 O54 1.80(2) . ? As2 O61 1.78(2) . ? As2 O67 1.78(2) . ? As2 O7 1.84(2) . ? W1 O48 1.72(3) . ? W1 O43 1.88(2) . ? W1 O21 1.88(2) . ? W1 O24 1.92(2) . ? W1 O64 1.98(2) . ? W1 O67 2.31(2) . ? W2 O40 1.75(2) . ? W2 O1 1.78(2) . ? W2 O21 1.94(2) . ? W2 O11 1.94(2) . ? W2 O3 2.08(2) . ? W2 O45 2.13(2) . ? W2 Na7 3.41(5) . ? W3 O16 1.68(2) . ? W3 O59 1.908(19) . ? W3 O38 1.92(3) . ? W3 O64 1.93(3) . ? W3 O9 1.94(2) 2_657 ? W3 O67 2.36(2) . ? W5 O2 1.74(3) . ? W5 O41 1.77(2) . ? W5 O14 1.89(3) . ? W5 O23 1.94(2) . ? W5 O17 2.13(2) . ? W5 O7 2.19(2) . ? W4 O50 1.72(2) . ? W4 O10 1.79(2) . ? W4 O9 1.89(2) . ? W4 O47 1.93(2) . ? W4 O57 2.04(3) . ? W4 O78 2.21(2) . ? W6 O66 1.76(3) . ? W6 O6 1.79(3) . ? W6 O47 1.87(2) . ? W6 O19 1.90(3) . ? W6 O8 2.01(2) . ? W6 O79 2.22(2) . ? W6 Na7 3.24(5) . ? W7 O76 1.73(2) . ? W7 O15 1.74(3) . ? W7 O32 1.90(2) . ? W7 O34 1.93(2) . ? W7 O60 2.07(3) . ? W7 O27 2.31(2) . ? W7 Na3 3.68(3) . ? W8 O46 1.75(2) . ? W8 O75 1.76(2) . ? W8 O14 1.92(3) . ? W8 O62 1.94(2) . ? W8 O25 2.08(2) . ? W8 O61 2.270(19) . ? W9 O70 1.72(3) . ? W9 O12 1.77(2) . ? W9 O32 1.91(2) . ? W9 O65 1.97(3) . ? W9 O36 2.04(3) . ? W9 O18 2.27(3) . ? W10 O52 1.74(2) . ? W10 O17 1.82(2) . ? W10 O20 1.85(3) . ? W10 O44 1.94(3) . ? W10 O42 2.00(2) . ? W10 O7 2.42(2) . ? W11 O39 1.71(2) . ? W11 O11 1.87(2) . ? W11 O68 1.91(3) . ? W11 O37 1.912(19) . ? W11 O51 1.93(2) . ? W11 O54 2.38(2) . ? W11 Na7 3.72(5) . ? W12 O4 1.72(2) . ? W12 O45 1.76(2) . ? W12 O23 1.94(2) . ? W12 O43 1.96(2) . ? W12 O20 2.03(2) . ? W12 O7 2.37(3) . ? W13 O31 1.72(2) . ? W13 O3 1.80(2) . ? W13 O65 1.86(2) . ? W13 O37 1.92(2) . ? W13 O55 2.01(3) . ? W13 O18 2.38(3) . ? W14 O56 1.74(3) . ? W14 O28 1.83(2) . ? W14 O35 1.86(2) . ? W14 O68 1.96(2) . ? W14 O5 1.96(3) . ? W14 O54 2.28(3) . ? W15 O22 1.72(2) . ? W15 O42 1.83(2) . ? W15 O73 1.90(3) . ? W15 O24 1.96(3) . ? W15 O59 1.96(2) . ? W15 O67 2.28(2) . ? W16 O71 1.69(2) . ? W16 O25 1.85(2) . ? W16 O44 1.87(3) . ? W16 O73 1.94(2) . ? W16 O58 1.95(3) . ? W16 O61 2.363(19) . ? W17 O33 1.68(2) . ? W17 O49 1.88(2) . ? W17 O5 1.89(3) . ? W17 O51 1.91(2) . ? W17 O19 1.94(3) . ? W17 O54 2.315(19) . ? W17 Na7 3.58(6) . ? W18 O69 1.70(3) . ? W18 O8 1.83(3) . ? W18 O49 1.94(2) . ? W18 O13 1.94(3) . ? W18 O34 1.94(2) . ? W18 O27 2.46(2) . ? W19 O72 1.68(3) . ? W19 O57 1.84(2) 2_657 ? W19 O38 1.91(2) . ? W19 O58 1.92(2) . ? W19 O62 1.96(2) . ? W19 O61 2.41(2) . ? W20 O77 1.69(3) . ? W20 O36 1.84(3) . ? W20 O55 1.87(3) . ? W20 O29 1.91(2) . ? W20 O35 1.98(2) . ? W20 O18 2.38(3) . ? W21 O63 1.67(3) . ? W21 O60 1.84(2) . ? W21 O29 1.87(2) . ? W21 O13 1.91(2) . ? W21 O28 2.00(2) . ? W21 O27 2.38(3) . ? W22 O74 1.74(3) . ? W22 O30 1.76(3) . ? W22 O53 1.83(3) . ? W22 O10 2.00(2) . ? W22 O6 2.08(3) . ? W22 O26 2.348(5) . ? W22 Na7 3.61(6) . ? W22A O53 1.77(3) . ? W22A O26 1.790(4) . ? W22A O30 1.81(3) . ? W22A O6 2.08(3) . ? W22A O10 2.08(2) . ? W22A O74 2.30(3) . ? W22A Na7 3.68(6) . ? O4 Tb3 2.41(2) 2_656 ? O6 Na7 2.44(6) . ? O8 Na1 2.99(4) 2_657 ? O9 W3 1.94(2) 2_657 ? O11 Na7 2.61(5) . ? O19 Na7 2.42(6) . ? O24 Na10 2.80(4) 1_455 ? O26 W22A 1.790(4) 2_657 ? O26 W22 2.348(5) 2_657 ? O30 Tb2 2.30(3) 2_657 ? O34 Na3 2.49(4) . ? O36 Na9 2.77(6) . ? O40 Na7 2.77(5) . ? O43 Na8 2.93(4) 1_455 ? O46 Na10 2.80(5) . ? O47 Na1 2.89(4) 2_657 ? O50 Tb1 2.34(2) 2_657 ? O51 Na7 2.82(6) . ? O53 Na7 2.81(7) . ? O57 W19 1.84(2) 2_657 ? O57 Na1 2.97(4) 2_657 ? O63 Na4 2.51(6) . ? O65 Na2 2.85(4) 1_455 ? O70 Na6 2.97(4) 2_557 ? O74 Na5 2.81(4) . ? O74 Na6 3.01(4) 2_657 ? O76 Na5 2.84(5) 1_455 ? O1W Na7 2.32(6) . ? O2W Na1 2.75(5) . ? O3W Na2 2.64(4) . ? O3W Na6 2.97(3) 2_657 ? O4W Na5 2.83(5) 2_657 ? O5W Na6 2.60(4) . ? O5W Na5 2.75(5) 1_455 ? O7W Na10 2.63(6) . ? O8W Na8 2.81(7) . ? O9W Na2 2.67(5) . ? O9W Na8 3.00(6) . ? O11W O12W 1.35(11) . ? O78 C1 1.223(10) . ? O79 C1 1.298(10) . ? N1 C5 1.486(10) . ? N1 C2 1.488(10) . ? C1 C2 1.501(10) . ? C2 C3 1.515(10) . ? C3 C4 1.515(10) . ? C4 C5 1.507(10) . ? Na1 O35W 2.81(9) 2_657 ? Na1 O47 2.89(4) 2_657 ? Na1 O30W 2.93(9) 2_657 ? Na1 O57 2.97(4) 2_657 ? Na1 O8 2.99(4) 2_657 ? Na1 Na3 3.83(5) 2_657 ? Na2 O65 2.85(4) 1_655 ? Na2 O22W 2.97(6) . ? Na3 O30W 2.29(8) . ? Na3 O21W 2.43(6) . ? Na3 O35W 2.52(11) . ? Na3 O31W 2.66(8) . ? Na3 Na1 3.83(5) 2_657 ? Na4 O34W 2.30(7) . ? Na4 O29W 2.34(7) . ? Na4 O38W 2.38(6) . ? Na4 O26W 2.43(8) . ? Na4 O33W 2.49(7) . ? Na5 O5W 2.75(5) 1_655 ? Na5 O4W 2.83(5) 2_657 ? Na5 O76 2.84(5) 1_655 ? Na5 Na6 3.91(4) 2_657 ? Na5 Na6 4.04(5) 1_655 ? Na6 O70 2.97(4) 2_557 ? Na6 O3W 2.97(3) 2_657 ? Na6 O74 3.01(4) 2_657 ? Na6 Na5 3.91(4) 2_657 ? Na6 Na5 4.04(5) 1_455 ? Na6 Tb2 4.05(2) 2_557 ? Na7 O27W 2.53(7) . ? Na8 O43 2.93(4) 1_655 ? Na8 Na10 3.94(6) . ? Na9 O23W 2.39(8) . ? Na9 O37W 2.77(8) 1_455 ? Na9 O27W 3.00(8) 1_455 ? Na9 Na7 4.19(7) 1_455 ? Na10 O24 2.80(4) 1_655 ? O27W Na9 3.00(8) 1_655 ? O30W Na1 2.93(8) 2_657 ? O35W Na1 2.81(9) 2_657 ? O37W Na9 2.77(8) 1_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O53 Tb1 O40 78.3(9) . . ? O53 Tb1 O50 76.0(9) . 2_657 ? O40 Tb1 O50 70.3(8) . 2_657 ? O53 Tb1 O75 140.0(10) . . ? O40 Tb1 O75 120.2(8) . . ? O50 Tb1 O75 78.2(8) 2_657 . ? O53 Tb1 O41 148.1(10) . . ? O40 Tb1 O41 79.8(8) . . ? O50 Tb1 O41 117.5(8) 2_657 . ? O75 Tb1 O41 71.7(8) . . ? O53 Tb1 O3W 105.2(9) . . ? O40 Tb1 O3W 143.9(9) . . ? O50 Tb1 O3W 145.8(10) 2_657 . ? O75 Tb1 O3W 80.5(9) . . ? O41 Tb1 O3W 80.0(8) . . ? O53 Tb1 O2W 70.0(9) . . ? O40 Tb1 O2W 138.6(8) . . ? O50 Tb1 O2W 76.6(8) 2_657 . ? O75 Tb1 O2W 74.7(8) . . ? O41 Tb1 O2W 139.1(8) . . ? O3W Tb1 O2W 72.0(9) . . ? O53 Tb1 O1W 74.0(11) . . ? O40 Tb1 O1W 74.7(9) . . ? O50 Tb1 O1W 137.6(10) 2_657 . ? O75 Tb1 O1W 142.0(9) . . ? O41 Tb1 O1W 78.0(9) . . ? O3W Tb1 O1W 72.0(10) . . ? O2W Tb1 O1W 118.9(9) . . ? O53 Tb1 Na7 49.3(11) . . ? O40 Tb1 Na7 48.3(9) . . ? O50 Tb1 Na7 99.8(10) 2_657 . ? O75 Tb1 Na7 167.4(9) . . ? O41 Tb1 Na7 98.8(10) . . ? O3W Tb1 Na7 106.5(10) . . ? O2W Tb1 Na7 117.3(9) . . ? O1W Tb1 Na7 37.8(11) . . ? O66 Tb2 O1 73.8(8) . . ? O66 Tb2 O30 74.7(10) . 2_657 ? O1 Tb2 O30 91.4(8) . 2_657 ? O66 Tb2 O12 126.1(10) . . ? O1 Tb2 O12 92.8(8) . . ? O30 Tb2 O12 159.1(8) 2_657 . ? O66 Tb2 O5W 120.3(10) . . ? O1 Tb2 O5W 157.0(10) . . ? O30 Tb2 O5W 76.6(9) 2_657 . ? O12 Tb2 O5W 92.0(9) . . ? O66 Tb2 O15 76.1(9) . . ? O1 Tb2 O15 127.1(8) . . ? O30 Tb2 O15 120.9(8) 2_657 . ? O12 Tb2 O15 71.6(8) . . ? O5W Tb2 O15 75.7(10) . . ? O66 Tb2 O4W 139.1(11) . . ? O1 Tb2 O4W 73.5(9) . . ? O30 Tb2 O4W 82.2(10) 2_657 . ? O12 Tb2 O4W 79.5(10) . . ? O5W Tb2 O4W 85.3(10) . . ? O15 Tb2 O4W 144.4(9) . . ? O66 Tb2 Na6 167.5(9) . 2_557 ? O1 Tb2 Na6 115.7(6) . 2_557 ? O30 Tb2 Na6 111.8(7) 2_657 2_557 ? O12 Tb2 Na6 48.4(7) . 2_557 ? O5W Tb2 Na6 53.9(8) . 2_557 ? O15 Tb2 Na6 91.4(6) . 2_557 ? O4W Tb2 Na6 53.4(8) . 2_557 ? O12W Tb3 O10W 148(4) . . ? O12W Tb3 O8W 105(3) . . ? O10W Tb3 O8W 84(2) . . ? O12W Tb3 O7W 66(3) . . ? O10W Tb3 O7W 145(2) . . ? O8W Tb3 O7W 92.9(16) . . ? O12W Tb3 O2 100(3) . . ? O10W Tb3 O2 88(2) . . ? O8W Tb3 O2 145.4(13) . . ? O7W Tb3 O2 75.6(11) . . ? O12W Tb3 O11W 34(3) . . ? O10W Tb3 O11W 121(2) . . ? O8W Tb3 O11W 133.4(16) . . ? O7W Tb3 O11W 85.8(16) . . ? O2 Tb3 O11W 79.1(13) . . ? O12W Tb3 O9W 138(3) . . ? O10W Tb3 O9W 74(2) . . ? O8W Tb3 O9W 72.3(15) . . ? O7W Tb3 O9W 72.0(13) . . ? O2 Tb3 O9W 73.1(11) . . ? O11W Tb3 O9W 147.8(16) . . ? O12W Tb3 O10Y 132(4) . . ? O10W Tb3 O10Y 21(2) . . ? O8W Tb3 O10Y 104(3) . . ? O7W Tb3 O10Y 148(3) . . ? O2 Tb3 O10Y 76(3) . . ? O11W Tb3 O10Y 101(3) . . ? O9W Tb3 O10Y 87(3) . . ? O12W Tb3 O4 77(3) . 2_656 ? O10W Tb3 O4 77(2) . 2_656 ? O8W Tb3 O4 72.1(14) . 2_656 ? O7W Tb3 O4 134.9(9) . 2_656 ? O2 Tb3 O4 138.0(9) . 2_656 ? O11W Tb3 O4 76.4(14) . 2_656 ? O9W Tb3 O4 135.7(11) . 2_656 ? O10Y Tb3 O4 76(3) . 2_656 ? O12W Tb3 O12Y 38(3) . . ? O10W Tb3 O12Y 142(2) . . ? O8W Tb3 O12Y 67.2(17) . . ? O7W Tb3 O12Y 63.8(18) . . ? O2 Tb3 O12Y 130.1(16) . . ? O11W Tb3 O12Y 70.7(17) . . ? O9W Tb3 O12Y 116.5(17) . . ? O10Y Tb3 O12Y 148(3) . . ? O4 Tb3 O12Y 71.2(16) 2_656 . ? O27 As1 O18 100.3(12) . . ? O27 As1 O54 92.4(11) . . ? O18 As1 O54 96.9(11) . . ? O61 As2 O67 95.6(10) . . ? O61 As2 O7 100.6(10) . . ? O67 As2 O7 97.1(10) . . ? O48 W1 O43 100.2(12) . . ? O48 W1 O21 105.3(11) . . ? O43 W1 O21 88.0(9) . . ? O48 W1 O24 100.1(12) . . ? O43 W1 O24 88.0(10) . . ? O21 W1 O24 154.6(11) . . ? O48 W1 O64 96.8(12) . . ? O43 W1 O64 163.0(11) . . ? O21 W1 O64 87.9(9) . . ? O24 W1 O64 88.6(10) . . ? O48 W1 O67 168.6(11) . . ? O43 W1 O67 88.4(10) . . ? O21 W1 O67 82.3(9) . . ? O24 W1 O67 72.5(9) . . ? O64 W1 O67 74.6(9) . . ? O40 W2 O1 101.2(10) . . ? O40 W2 O21 101.4(10) . . ? O1 W2 O21 97.1(9) . . ? O40 W2 O11 95.3(9) . . ? O1 W2 O11 99.7(9) . . ? O21 W2 O11 153.6(9) . . ? O40 W2 O3 169.3(9) . . ? O1 W2 O3 89.3(9) . . ? O21 W2 O3 79.4(10) . . ? O11 W2 O3 80.5(9) . . ? O40 W2 O45 85.1(10) . . ? O1 W2 O45 173.5(9) . . ? O21 W2 O45 79.7(9) . . ? O11 W2 O45 81.4(9) . . ? O3 W2 O45 84.6(9) . . ? O40 W2 Na7 53.9(12) . . ? O1 W2 Na7 82.4(10) . . ? O21 W2 Na7 154.1(12) . . ? O11 W2 Na7 49.5(11) . . ? O3 W2 Na7 126.3(12) . . ? O45 W2 Na7 103.0(10) . . ? O16 W3 O59 99.7(10) . . ? O16 W3 O38 100.6(12) . . ? O59 W3 O38 89.8(10) . . ? O16 W3 O64 99.5(11) . . ? O59 W3 O64 89.2(9) . . ? O38 W3 O64 159.7(10) . . ? O16 W3 O9 106.2(11) . 2_657 ? O59 W3 O9 154.1(10) . 2_657 ? O38 W3 O9 85.1(10) . 2_657 ? O64 W3 O9 87.0(10) . 2_657 ? O16 W3 O67 169.8(9) . . ? O59 W3 O67 72.6(8) . . ? O38 W3 O67 86.3(10) . . ? O64 W3 O67 74.1(9) . . ? O9 W3 O67 81.8(9) 2_657 . ? O2 W5 O41 103.9(11) . . ? O2 W5 O14 103.2(13) . . ? O41 W5 O14 92.4(11) . . ? O2 W5 O23 94.7(12) . . ? O41 W5 O23 96.4(10) . . ? O14 W5 O23 157.5(9) . . ? O2 W5 O17 93.8(10) . . ? O41 W5 O17 162.2(10) . . ? O14 W5 O17 84.3(10) . . ? O23 W5 O17 81.0(10) . . ? O2 W5 O7 163.6(11) . . ? O41 W5 O7 89.3(9) . . ? O14 W5 O7 85.6(10) . . ? O23 W5 O7 73.9(9) . . ? O17 W5 O7 73.1(8) . . ? O50 W4 O10 101.5(12) . . ? O50 W4 O9 99.3(11) . . ? O10 W4 O9 98.7(10) . . ? O50 W4 O47 96.4(10) . . ? O10 W4 O47 89.7(10) . . ? O9 W4 O47 160.3(10) . . ? O50 W4 O57 91.6(11) . . ? O10 W4 O57 165.3(12) . . ? O9 W4 O57 85.6(10) . . ? O47 W4 O57 82.1(9) . . ? O50 W4 O78 172.1(10) . . ? O10 W4 O78 86.4(10) . . ? O9 W4 O78 80.1(10) . . ? O47 W4 O78 82.7(8) . . ? O57 W4 O78 80.5(9) . . ? O66 W6 O6 100.7(13) . . ? O66 W6 O47 97.8(11) . . ? O6 W6 O47 90.6(11) . . ? O66 W6 O19 100.8(11) . . ? O6 W6 O19 93.8(12) . . ? O47 W6 O19 159.7(9) . . ? O66 W6 O8 88.9(12) . . ? O6 W6 O8 170.3(10) . . ? O47 W6 O8 87.0(10) . . ? O19 W6 O8 85.3(11) . . ? O66 W6 O79 171.9(12) . . ? O6 W6 O79 87.4(11) . . ? O47 W6 O79 81.9(8) . . ? O19 W6 O79 78.5(9) . . ? O8 W6 O79 82.9(9) . . ? O66 W6 Na7 94.1(12) . . ? O6 W6 Na7 48.1(13) . . ? O47 W6 Na7 138.5(12) . . ? O19 W6 Na7 48.0(13) . . ? O8 W6 Na7 133.0(13) . . ? O79 W6 Na7 91.4(10) . . ? O76 W7 O15 105.3(13) . . ? O76 W7 O32 102.0(10) . . ? O15 W7 O32 90.4(10) . . ? O76 W7 O34 95.2(10) . . ? O15 W7 O34 96.0(10) . . ? O32 W7 O34 159.4(10) . . ? O76 W7 O60 97.0(12) . . ? O15 W7 O60 157.7(10) . . ? O32 W7 O60 84.4(10) . . ? O34 W7 O60 82.3(10) . . ? O76 W7 O27 166.0(11) . . ? O15 W7 O27 86.0(10) . . ? O32 W7 O27 85.8(9) . . ? O34 W7 O27 75.2(9) . . ? O60 W7 O27 72.0(9) . . ? O76 W7 Na3 58.0(10) . . ? O15 W7 Na3 114.1(10) . . ? O32 W7 Na3 150.9(9) . . ? O34 W7 Na3 38.8(9) . . ? O60 W7 Na3 78.2(9) . . ? O27 W7 Na3 110.2(8) . . ? O46 W8 O75 105.7(11) . . ? O46 W8 O14 101.9(11) . . ? O75 W8 O14 92.4(11) . . ? O46 W8 O62 96.8(11) . . ? O75 W8 O62 95.5(10) . . ? O14 W8 O62 156.9(9) . . ? O46 W8 O25 94.9(10) . . ? O75 W8 O25 159.4(10) . . ? O14 W8 O25 82.8(10) . . ? O62 W8 O25 82.2(9) . . ? O46 W8 O61 166.4(10) . . ? O75 W8 O61 86.8(9) . . ? O14 W8 O61 82.6(9) . . ? 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O68 W11 O37 88.5(10) . . ? O39 W11 O51 99.7(10) . . ? O11 W11 O51 87.1(10) . . ? O68 W11 O51 88.6(11) . . ? O37 W11 O51 157.9(10) . . ? O39 W11 O54 167.3(9) . . ? O11 W11 O54 86.7(9) . . ? O68 W11 O54 71.9(9) . . ? O37 W11 O54 86.6(8) . . ? O51 W11 O54 71.7(9) . . ? O39 W11 Na7 95.5(11) . . ? O11 W11 Na7 40.9(9) . . ? O68 W11 Na7 136.1(10) . . ? O37 W11 Na7 128.1(11) . . ? O51 W11 Na7 48.1(11) . . ? O54 W11 Na7 85.6(10) . . ? O4 W12 O45 104.0(11) . . ? O4 W12 O23 101.4(10) . . ? O45 W12 O23 95.1(9) . . ? O4 W12 O43 103.8(10) . . ? O45 W12 O43 88.1(10) . . ? O23 W12 O43 152.9(11) . . ? O4 W12 O20 93.0(10) . . ? O45 W12 O20 162.4(12) . . ? O23 W12 O20 85.8(9) . . ? O43 W12 O20 83.3(9) . . ? O4 W12 O7 163.2(8) . . ? O45 W12 O7 91.3(10) . . ? O23 W12 O7 69.8(9) . . ? O43 W12 O7 83.3(9) . . ? O20 W12 O7 72.5(9) . . ? O31 W13 O3 105.8(11) . . ? O31 W13 O65 102.4(11) . . ? O3 W13 O65 95.2(11) . . ? O31 W13 O37 101.2(10) . . ? O3 W13 O37 86.0(10) . . ? O65 W13 O37 155.0(10) . . ? O31 W13 O55 93.9(11) . . ? O3 W13 O55 159.5(9) . . ? O65 W13 O55 85.8(12) . . ? O37 W13 O55 84.7(10) . . ? O31 W13 O18 165.4(11) . . ? O3 W13 O18 88.3(10) . . ? O65 W13 O18 71.8(10) . . ? O37 W13 O18 83.3(9) . . ? O55 W13 O18 72.5(10) . . ? O56 W14 O28 100.4(12) . . ? O56 W14 O35 101.1(12) . . ? O28 W14 O35 91.0(10) . . ? O56 W14 O68 101.6(12) . . ? O28 W14 O68 157.3(11) . . ? O35 W14 O68 90.2(10) . . ? O56 W14 O5 99.5(12) . . ? O28 W14 O5 87.3(10) . . ? O35 W14 O5 159.3(13) . . ? O68 W14 O5 83.6(10) . . ? O56 W14 O54 170.2(10) . . ? O28 W14 O54 84.0(10) . . ? O35 W14 O54 87.5(10) . . ? O68 W14 O54 73.4(10) . . ? O5 W14 O54 71.9(10) . . ? O22 W15 O42 102.0(11) . . ? O22 W15 O73 105.2(12) . . ? O42 W15 O73 90.3(11) . . ? O22 W15 O24 95.3(12) . . ? O42 W15 O24 89.2(11) . . ? O73 W15 O24 159.1(9) . . ? O22 W15 O59 96.2(11) . . ? O42 W15 O59 160.5(9) . . ? O73 W15 O59 91.6(10) . . ? O24 W15 O59 82.2(10) . . ? O22 W15 O67 164.7(10) . . ? O42 W15 O67 87.2(9) . . ? O73 W15 O67 86.6(9) . . ? O24 W15 O67 72.5(9) . . ? O59 W15 O67 73.5(8) . . ? O71 W16 O25 102.0(10) . . ? O71 W16 O44 101.3(11) . . ? O25 W16 O44 93.9(10) . . ? O71 W16 O73 99.1(10) . . ? O25 W16 O73 158.7(9) . . ? O44 W16 O73 84.5(10) . . ? O71 W16 O58 97.6(12) . . ? O25 W16 O58 90.4(10) . . ? O44 W16 O58 159.3(10) . . ? O73 W16 O58 84.2(11) . . ? O71 W16 O61 171.3(11) . . ? O25 W16 O61 74.7(8) . . ? O44 W16 O61 87.0(8) . . ? O73 W16 O61 84.1(8) . . ? O58 W16 O61 74.6(9) . . ? O33 W17 O49 101.7(10) . . ? O33 W17 O5 101.9(12) . . ? O49 W17 O5 89.8(11) . . ? O33 W17 O51 99.0(11) . . ? O49 W17 O51 159.0(9) . . ? O5 W17 O51 89.7(11) . . ? O33 W17 O19 101.1(12) . . ? O49 W17 O19 84.9(10) . . ? O5 W17 O19 157.0(10) . . ? O51 W17 O19 87.5(11) . . ? O33 W17 O54 170.1(10) . . ? O49 W17 O54 86.5(8) . . ? O5 W17 O54 72.3(10) . . ? O51 W17 O54 73.4(9) . . ? O19 W17 O54 85.0(9) . . ? O33 W17 Na7 90.2(12) . . ? O49 W17 Na7 124.3(11) . . ? O5 W17 Na7 141.0(11) . . ? O51 W17 Na7 51.6(11) . . ? O19 W17 Na7 39.4(11) . . ? 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O30 W22 O26 85.9(7) . . ? O53 W22 O26 84.7(9) . . ? O10 W22 O26 80.5(7) . . ? O6 W22 O26 80.9(8) . . ? O74 W22 Na7 77.3(13) . . ? O30 W22 Na7 147.5(12) . . ? O53 W22 Na7 50.2(13) . . ? O10 W22 Na7 116.4(12) . . ? O6 W22 Na7 40.6(11) . . ? O26 W22 Na7 98.2(8) . . ? O53 W22A O26 105.8(9) . . ? O53 W22A O30 99.0(13) . . ? O26 W22A O30 103.7(8) . . ? O53 W22A O6 86.1(13) . . ? O26 W22A O6 96.0(8) . . ? O30 W22A O6 157.3(10) . . ? O53 W22A O10 155.0(13) . . ? O26 W22A O10 93.2(7) . . ? O30 W22A O10 91.8(10) . . ? O6 W22A O10 75.8(11) . . ? O53 W22A O74 81.8(11) . . ? O26 W22A O74 169.4(8) . . ? O30 W22A O74 82.0(10) . . ? O6 W22A O74 76.9(10) . . ? O10 W22A O74 77.5(10) . . ? O53 W22A Na7 47.7(13) . . ? O26 W22A Na7 108.6(8) . . ? O30 W22A Na7 138.6(11) . . ? O6 W22A Na7 38.7(11) . . ? O10 W22A Na7 111.3(12) . . ? O74 W22A Na7 70.8(10) . . ? W2 O1 Tb2 157.4(12) . . ? W5 O2 Tb3 151.6(14) . . ? W13 O3 W2 153.4(13) . . ? W12 O4 Tb3 152.0(11) . 2_656 ? W17 O5 W14 121.7(14) . . ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_t1 #TrackingRef '2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H114 As4 Dy6 N2 Na10 O204 W44' _chemical_formula_weight 13121.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.047(3) _cell_length_b 19.597(4) _cell_length_c 22.707(5) _cell_angle_alpha 104.41(3) _cell_angle_beta 95.24(3) _cell_angle_gamma 104.76(3) _cell_volume 5363.1(18) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.063 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5714 _exptl_absorpt_coefficient_mu 26.285 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0509 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0648 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 40001 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1121 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1516 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 18085 _reflns_number_gt 12282 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1999)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. In the structure, the sodium cations and lattice water molecules were assigned according to their chemical enviroments. For Na+ cations, the bond length of Na-O is usually in the range of 2.2-2.8 A, Na-Na distance should be larger than 3.0 A; For lattice water molecules, the distances of O(H2O)...O(H2O) and O(H2O)...O(POM) should be larger than 2.5 A. According to above distances, ten Na+ and 22 lattice water molecules were assinged from the residual peaks. The lattice water molecules are just isotropically refined because of their obvious ADP and NPD problems. During the refinement, the restraint command 'ISOR' was used to restrain O atoms on POMs, proline ligands and Na+ cations with NPD and/or ADP problems. Furthermore, the bond lengths and angles of proline were also fixed with restraint command "DFIX". All these refinement led to a relative high restraint number 565. In the final refinement, the SQUEEZE programe was used to estimate the residual solvent accessible void and the rest possible lattice water molecules. Based on the calculation results, elemental analysis and TG analysis, another three H2O were directly added in the final molecular formula. ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.500 0.500 0.500 325.5 39.0 _platon_squeeze_details ; ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0253P)^2^+197.9017P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000088(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 18085 _refine_ls_number_parameters 1282 _refine_ls_number_restraints 565 _refine_ls_R_factor_all 0.1067 _refine_ls_R_factor_gt 0.0704 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1609 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1456 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.026 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.63837(10) 0.06475(8) 0.83132(6) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.15210(10) -0.07837(8) 0.90482(6) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . Dy3 Dy 0.78597(11) 0.07677(10) 0.53886(6) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.1158(2) -0.22380(17) 0.76817(13) 0.0185(6) Uani 1 1 d . A . As2 As 0.4763(2) 0.17863(17) 0.78330(13) 0.0163(6) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.19817(9) 0.12041(7) 0.75171(5) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.31458(8) -0.02468(7) 0.77605(5) 0.0156(3) Uani 1 1 d . A . W3 W 0.31514(9) 0.26133(7) 0.87844(5) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.61302(9) 0.11769(7) 0.67068(5) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.50404(9) -0.17871(7) 1.04608(5) 0.0181(3) Uani 1 1 d . A . W6 W 0.35610(9) -0.20100(7) 0.89808(5) 0.0185(3) Uani 1 1 d . A . W7 W -0.05896(9) -0.28215(8) 0.85955(6) 0.0249(3) Uani 1 1 d . A . W8 W 0.74566(9) 0.26700(7) 0.80786(6) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.10569(9) -0.15848(8) 0.77047(5) 0.0226(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.45729(9) 0.21537(7) 0.62356(5) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.27624(9) -0.19793(7) 0.65564(5) 0.0202(3) Uani 1 1 d . A . W12 W 0.34476(8) 0.04299(7) 0.63458(5) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.05017(9) -0.11767(7) 0.66750(5) 0.0209(3) Uani 1 1 d . A . W14 W 0.10195(10) -0.36817(8) 0.62026(6) 0.0256(3) Uani 1 1 d . A . W15 W 0.30311(9) 0.29056(7) 0.73825(6) 0.0229(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.59673(9) 0.36961(7) 0.76355(6) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.31126(9) -0.31589(7) 0.73592(5) 0.0225(3) Uani 1 1 d . A . W18 W 0.12935(10) -0.37395(7) 0.84164(6) 0.0246(3) Uani 1 1 d . A . W19 W 0.60850(9) 0.34848(7) 0.90693(5) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . W20 W -0.12455(10) -0.28762(8) 0.63686(6) 0.0278(3) Uani 1 1 d . A . W21 W -0.08245(10) -0.41593(8) 0.72704(6) 0.0280(3) Uani 1 1 d . A . W22 W 0.6255(3) -0.0551(2) 0.95095(18) 0.0205(8) Uani 0.47 1 d P A 1 W22A W 0.5942(3) -0.0382(2) 0.96395(16) 0.0194(7) Uani 0.53 1 d P A 2 O1 O 0.2655(13) -0.0428(10) 0.8428(8) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.7031(14) 0.0892(12) 0.6258(10) 0.026(5) Uani 1 1 d U B . O3 O 0.1539(13) -0.0651(11) 0.7302(8) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2670(13) -0.0234(11) 0.5694(8) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.2305(13) -0.3829(10) 0.6600(8) 0.014(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.4836(14) -0.1336(11) 0.9053(9) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.4713(13) 0.1515(10) 0.7000(8) 0.014(4) Uani 1 1 d U B . O8 O 0.2326(15) -0.2896(12) 0.8889(9) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.6097(12) -0.1949(10) 1.0947(8) 0.014(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.5866(11) -0.1165(9) 1.0123(8) 0.007(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.3096(14) -0.1254(11) 0.7317(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.0021(15) -0.1028(11) 0.8299(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.0136(15) -0.4426(12) 0.7763(9) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6977(12) 0.2089(10) 0.7219(8) 0.012(4) Uani 1 1 d U B . O15 O 0.0424(12) -0.1986(10) 0.8946(8) 0.012(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.2611(15) 0.2946(12) 0.9416(10) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.5729(13) 0.1805(11) 0.6127(8) 0.017(4) Uani 1 1 d U B . O18 O 0.0121(16) -0.2111(12) 0.7203(9) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3389(16) -0.2355(11) 0.8110(9) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3568(13) 0.1228(11) 0.5902(8) 0.017(4) Uani 1 1 d U B . O21 O 0.2792(12) 0.0670(10) 0.7854(8) 0.010(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.2344(16) 0.3450(12) 0.7145(10) 0.030(5) Uani 1 1 d U B . O23 O 0.4823(15) 0.0430(11) 0.6179(9) 0.022(4) Uani 1 1 d U B . O24 O 0.1816(15) 0.2048(12) 0.7270(9) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7277(15) 0.3521(12) 0.7720(9) 0.028(5) Uani 1 1 d U B . O26 O 0.5000 0.0000 1.0000 0.013(5) Uani 1 2 d SU . . O27 O 0.0408(14) -0.3051(10) 0.7857(8) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.0256(15) -0.4140(12) 0.6721(9) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.1331(13) -0.3580(11) 0.6818(9) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.7251(16) 0.0176(12) 1.0095(10) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.0509(17) -0.0596(14) 0.6220(11) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.1277(14) -0.2407(12) 0.8042(10) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.4197(14) -0.3484(13) 0.7431(9) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0196(15) -0.3455(12) 0.8837(9) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.0053(15) -0.3240(11) 0.6060(9) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.1952(14) -0.2353(11) 0.6897(9) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.1529(14) -0.1675(12) 0.6374(9) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.4593(14) 0.3295(11) 0.8958(8) 0.018(4) Uani 1 1 d U B . O39 O 0.3607(14) -0.1599(11) 0.6112(9) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.4532(13) 0.0066(11) 0.7993(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.6141(13) 0.0738(11) 0.7294(8) 0.016(4) Uani 1 1 d U B . O42 O 0.3444(15) 0.2445(11) 0.6667(10) 0.025(5) Uani 1 1 d U B . O43 O 0.2446(14) 0.0858(11) 0.6762(9) 0.020(5) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.5447(14) 0.3015(12) 0.6850(9) 0.024(4) Uani 1 1 d U B . O45 O 0.3446(14) -0.0061(11) 0.6899(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U A . O46 O 0.8831(15) 0.2871(12) 0.8129(9) 0.024(4) Uani 1 1 d U B . O47 O 0.3853(13) -0.1984(11) 0.9808(8) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.0679(13) 0.0655(11) 0.7369(9) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.2141(14) -0.3683(12) 0.7786(9) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.4621(15) -0.1205(11) 1.1023(9) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.3655(15) -0.2427(11) 0.6934(10) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.4464(15) 0.2518(12) 0.5629(9) 0.027(5) Uani 1 1 d U B . O53 O 0.6049(15) -0.0088(12) 0.8941(9) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.1726(15) -0.2728(12) 0.7066(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O55 O -0.0584(14) -0.2037(11) 0.6121(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.0773(17) -0.4390(13) 0.5528(10) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.4085(13) -0.2686(11) 1.0652(9) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.6125(15) 0.4105(12) 0.8510(10) 0.028(5) Uani 1 1 d . B . O59 O 0.2752(16) 0.3139(12) 0.8243(9) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O60 O -0.1451(15) -0.3815(12) 0.7944(10) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.5736(14) 0.2705(11) 0.8045(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U B . O62 O 0.7428(15) 0.3356(11) 0.8855(8) 0.019(4) Uani 1 1 d U A . O63 O -0.1732(16) -0.5030(13) 0.6922(10) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.1981(14) 0.1758(11) 0.8373(9) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O65 O -0.0636(16) -0.1032(13) 0.7119(10) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.2695(16) -0.1450(12) 0.9054(9) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.3591(12) 0.2115(10) 0.7816(8) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.2085(15) -0.2933(12) 0.5974(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.1591(19) -0.4368(14) 0.8736(10) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O70 O -0.2119(15) -0.1253(13) 0.7905(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.6263(16) 0.4518(12) 0.7438(10) 0.030(5) Uani 1 1 d U B . O72 O 0.6485(16) 0.4192(14) 0.9734(10) 0.038(6) Uani 1 1 d . B . O73 O 0.4417(14) 0.3540(12) 0.7643(10) 0.027(5) Uani 1 1 d U B . O74 O 0.7013(15) -0.1082(13) 0.9195(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.7113(14) 0.1899(12) 0.8340(9) 0.024(5) Uani 1 1 d U B . O76 O -0.1467(14) -0.2896(12) 0.9113(9) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O79 O -0.2243(16) -0.3341(14) 0.5771(10) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.6235(15) -0.0606(13) 0.7679(11) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7684(15) 0.1187(12) 0.9267(10) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.8137(15) 0.0638(13) 0.8061(10) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.1485(17) 0.0463(13) 0.9064(11) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.0444(16) -0.0631(13) 0.9800(10) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.877(2) 0.1992(16) 0.6033(14) 0.064(9) Uani 1 1 d . B . O8W O 0.942(2) 0.0762(18) 0.5002(13) 0.061(7) Uani 1 1 d U B . O9W O 0.9117(17) 0.0660(14) 0.6164(11) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . O10W O 0.749(3) -0.050(2) 0.525(2) 0.045(10) Uiso 0.60 1 d P B 1 O10Y O 0.682(5) -0.035(4) 0.528(3) 0.050(16) Uiso 0.40 1 d P B 2 O11W O 0.589(4) 0.033(3) 0.510(2) 0.040(12) Uiso 0.47 1 d P B 1 O11Y O 0.639(3) 0.119(3) 0.506(2) 0.044(11) Uiso 0.53 1 d P B 2 O12W O 0.751(6) 0.171(5) 0.503(4) 0.07(2) Uiso 0.40 1 d P B 1 O12Y O 0.859(4) 0.168(3) 0.487(3) 0.082(16) Uiso 0.60 1 d P B 2 O77 O 0.5444(15) -0.2682(11) 0.9778(8) 0.028(5) Uani 1 1 d DU . . O78 O 0.4462(15) -0.2832(12) 0.8852(9) 0.029(5) Uani 1 1 d DU . . N1 N 0.603(3) -0.381(2) 0.9355(19) 0.116(9) Uani 1 1 d DU A . H1A H 0.6614 -0.3935 0.9237 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6242 -0.3432 0.9699 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.5082(18) -0.3002(14) 0.9235(9) 0.026(7) Uani 1 1 d DU A . C2 C 0.546(3) -0.3605(15) 0.8857(17) 0.114(9) Uani 1 1 d DU . . H2 H 0.5971 -0.3413 0.8603 0.137 Uiso 1 1 calc R A . C3 C 0.467(4) -0.433(2) 0.8484(15) 0.116(9) Uani 1 1 d DU A . H3A H 0.4051 -0.4247 0.8271 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5002 -0.4605 0.8182 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.434(3) -0.474(2) 0.895(2) 0.115(9) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.3696 -0.4641 0.9096 0.138 Uiso 1 1 calc R A . H4B H 0.4194 -0.5263 0.8776 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.527(4) -0.445(3) 0.9478(19) 0.115(9) Uani 1 1 d DU A . H5A H 0.5029 -0.4297 0.9868 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5620 -0.4829 0.9496 0.138 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.8125(16) 0.2700(13) 0.9837(10) 0.020(5) Uani 0.50 1 d PU . . Na2 Na 0.8185(15) -0.0115(13) 0.6915(10) 0.020(5) Uani 0.50 1 d PU . . Na3 Na -0.0802(18) -0.4155(14) 0.9495(11) 0.029(5) Uani 0.50 1 d PU . . Na4 Na -0.219(2) -0.5949(16) 0.5913(12) 0.039(6) Uani 0.50 1 d PU A . Na5 Na 0.8447(15) -0.1523(13) 0.9850(11) 0.022(5) Uani 0.50 1 d PU . . Na6 Na 0.1074(19) 0.0003(15) 1.0998(11) 0.030(6) Uani 0.50 1 d PU . . Na7 Na 0.4732(18) -0.1302(15) 0.7964(12) 0.032(6) Uani 0.50 1 d PU A . Na8 Na 1.116(2) 0.1274(18) 0.5831(14) 0.049(7) Uani 0.50 1 d PU . . Na9 Na -0.411(3) -0.279(2) 0.6730(17) 0.066(9) Uani 0.50 1 d PU . . Na10 Na 1.106(3) 0.379(3) 0.843(2) 0.086(11) Uani 0.50 1 d PU . . O21W O -0.244(2) -0.4505(16) 0.8799(13) 0.054(7) Uiso 1 1 d . . . O22W O 0.596(2) -0.0837(17) 0.6308(13) 0.058(7) Uiso 1 1 d . . . O23W O -0.491(2) -0.4078(19) 0.6624(15) 0.009(7) Uiso 0.50 1 d P . . O24W O 0.991(3) 0.238(2) 0.7170(17) 0.018(8) Uiso 0.50 1 d P . . O25W O 0.988(3) 0.182(2) 0.8456(18) 0.023(9) Uiso 0.50 1 d P . . O26W O -0.319(3) -0.694(2) 0.5013(19) 0.025(9) Uiso 0.50 1 d P . . O27W O 0.582(3) -0.208(2) 0.8028(18) 0.020(8) Uiso 0.50 1 d P . . O28W O 0.769(3) -0.175(2) 0.5489(17) 0.019(8) Uiso 0.50 1 d P . . O29W O -0.389(3) -0.584(2) 0.6094(18) 0.021(8) Uiso 0.50 1 d P . . O30W O 0.071(3) -0.424(3) 1.005(2) 0.036(11) Uiso 0.50 1 d P . . O31W O -0.080(4) -0.532(3) 0.870(3) 0.056(14) Uiso 0.50 1 d P . . O32W O 1.180(3) 0.263(3) 0.563(2) 0.031(10) Uiso 0.50 1 d P B . O33W O -0.036(4) -0.586(3) 0.572(2) 0.046(12) Uiso 0.50 1 d P . . O34W O -0.215(3) -0.686(2) 0.6376(17) 0.017(8) Uiso 0.50 1 d P . . O35W O -0.027(3) -0.292(3) 1.036(2) 0.038(11) Uiso 0.50 1 d P . . O36W O -0.180(4) -0.462(3) 1.023(3) 0.056(14) Uiso 0.50 1 d P . . O37W O 0.982(3) 0.281(2) 0.5072(19) 0.026(9) Uiso 0.50 1 d P . . O38W O 0.560(4) -0.222(3) 0.579(2) 0.043(12) Uiso 0.50 1 d P . . O39W O -0.199(3) -0.502(3) 0.538(2) 0.036(10) Uiso 0.50 1 d P . . O40W O -0.628(4) -0.426(3) 0.581(3) 0.052(13) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0176(6) 0.0213(8) 0.0120(7) 0.0006(6) 0.0024(5) 0.0034(6) Dy2 0.0195(6) 0.0222(8) 0.0107(7) -0.0001(6) 0.0029(6) 0.0017(6) Dy3 0.0290(7) 0.0439(11) 0.0111(7) 0.0025(7) 0.0013(6) 0.0159(7) As1 0.0212(13) 0.0174(17) 0.0103(14) -0.0016(13) 0.0018(12) -0.0001(13) As2 0.0199(13) 0.0175(17) 0.0103(14) 0.0029(13) 0.0014(12) 0.0045(12) W1 0.0175(5) 0.0215(7) 0.0140(6) 0.0006(5) 0.0015(5) 0.0061(5) W2 0.0164(5) 0.0181(7) 0.0084(5) 0.0001(5) 0.0004(4) 0.0025(5) W3 0.0225(6) 0.0217(7) 0.0148(6) 0.0001(6) 0.0031(5) 0.0071(5) W5 0.0202(5) 0.0228(7) 0.0123(6) 0.0030(6) 0.0041(5) 0.0055(5) W4 0.0218(5) 0.0182(7) 0.0104(6) 0.0001(5) 0.0030(5) 0.0027(5) W6 0.0208(5) 0.0192(7) 0.0108(6) -0.0004(5) 0.0007(5) 0.0029(5) W7 0.0262(6) 0.0237(8) 0.0166(6) -0.0005(6) 0.0061(5) -0.0020(6) W8 0.0198(5) 0.0224(7) 0.0184(6) 0.0033(6) 0.0034(5) 0.0018(5) W9 0.0169(5) 0.0302(8) 0.0145(6) -0.0003(6) 0.0026(5) 0.0024(5) W10 0.0269(6) 0.0219(7) 0.0133(6) 0.0046(6) 0.0028(5) 0.0050(5) W11 0.0222(6) 0.0205(7) 0.0121(6) -0.0025(5) 0.0042(5) 0.0024(5) W12 0.0187(5) 0.0210(7) 0.0093(5) 0.0009(5) 0.0009(5) 0.0035(5) W13 0.0181(5) 0.0273(8) 0.0116(6) 0.0004(6) 0.0003(5) 0.0024(5) W14 0.0287(6) 0.0234(8) 0.0125(6) -0.0067(6) 0.0029(5) -0.0019(6) W15 0.0260(6) 0.0232(8) 0.0202(6) 0.0048(6) 0.0039(5) 0.0094(6) W16 0.0280(6) 0.0190(7) 0.0184(6) 0.0040(6) 0.0038(5) 0.0013(5) W17 0.0280(6) 0.0216(7) 0.0130(6) -0.0017(6) 0.0043(5) 0.0049(6) W18 0.0312(6) 0.0185(7) 0.0153(6) -0.0016(6) 0.0031(5) -0.0017(6) W19 0.0234(6) 0.0182(7) 0.0146(6) 0.0001(6) 0.0019(5) 0.0000(5) W20 0.0239(6) 0.0326(8) 0.0150(6) -0.0020(6) -0.0001(5) -0.0028(6) W21 0.0286(6) 0.0246(8) 0.0176(6) -0.0037(6) 0.0043(6) -0.0058(6) W22 0.023(2) 0.021(2) 0.0131(18) 0.0039(16) 0.0007(13) -0.0006(14) W22A 0.0239(18) 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0.053(16) 0.05(2) 0.06(2) 0.010(17) 0.000(15) -0.026(14) O8W 0.050(10) 0.079(12) 0.053(11) 0.010(8) 0.013(8) 0.021(8) O9W 0.034(8) 0.047(10) 0.039(9) 0.006(8) 0.013(7) 0.015(7) O77 0.036(8) 0.024(9) 0.025(8) 0.004(7) 0.011(7) 0.009(7) O78 0.038(8) 0.027(9) 0.020(8) 0.003(7) 0.007(7) 0.010(7) N1 0.116(10) 0.116(11) 0.117(10) 0.031(6) 0.017(6) 0.038(6) C1 0.027(10) 0.023(11) 0.027(10) 0.009(8) 0.012(8) 0.000(8) C2 0.114(10) 0.114(11) 0.116(11) 0.034(6) 0.018(6) 0.036(6) C3 0.117(10) 0.116(11) 0.118(11) 0.032(6) 0.016(6) 0.038(6) C4 0.115(10) 0.115(11) 0.116(11) 0.033(6) 0.019(6) 0.036(6) C5 0.115(10) 0.115(11) 0.116(11) 0.033(6) 0.019(6) 0.036(6) Na1 0.025(8) 0.019(9) 0.014(8) 0.002(7) 0.002(7) 0.006(7) Na2 0.014(7) 0.022(9) 0.025(9) 0.004(7) -0.004(7) 0.011(7) Na3 0.031(8) 0.031(10) 0.017(8) 0.008(7) 0.008(7) -0.007(7) Na4 0.052(10) 0.038(10) 0.031(9) 0.017(8) 0.013(8) 0.009(8) Na5 0.014(7) 0.022(9) 0.029(9) -0.002(7) 0.011(7) 0.009(7) Na6 0.040(9) 0.034(10) 0.019(9) 0.004(7) -0.002(7) 0.020(8) Na7 0.029(8) 0.032(10) 0.035(9) 0.012(8) 0.016(8) 0.001(7) Na8 0.044(10) 0.055(11) 0.049(11) 0.012(8) -0.002(8) 0.022(8) Na9 0.057(11) 0.071(13) 0.067(12) 0.013(9) 0.013(9) 0.020(9) Na10 0.082(13) 0.088(14) 0.092(15) 0.010(9) 0.011(9) 0.045(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O53 2.263(17) . ? Dy1 O50 2.335(19) 2_657 ? Dy1 O40 2.352(18) . ? Dy1 O41 2.364(17) . ? Dy1 O75 2.38(2) . ? Dy1 O3W 2.411(17) . ? Dy1 O2W 2.44(2) . ? Dy1 O1W 2.47(2) . ? Dy1 Na7 3.72(3) . ? Dy2 O1 2.236(16) . ? Dy2 O66 2.253(18) . ? Dy2 O30 2.25(2) 2_657 ? Dy2 O5W 2.318(19) . ? Dy2 O12 2.338(19) . ? Dy2 O15 2.367(17) . ? Dy2 O4W 2.45(2) . ? Dy2 Na6 4.06(2) 2_557 ? Dy3 O10Y 2.20(7) . ? Dy3 O8W 2.29(2) . ? Dy3 O2 2.326(19) . ? Dy3 O12W 2.33(7) . ? Dy3 O10W 2.35(4) . ? Dy3 O4 2.379(19) 2_656 ? Dy3 O9W 2.38(2) . ? Dy3 O11Y 2.40(4) . ? Dy3 O7W 2.41(3) . ? Dy3 O12Y 2.43(5) . ? Dy3 O11W 2.46(5) . ? As1 O18 1.76(2) . ? As1 O27 1.801(17) . ? As1 O54 1.820(19) . ? As2 O67 1.805(16) . ? As2 O7 1.823(17) . ? As2 O61 1.84(2) . ? W1 O48 1.716(17) . ? W1 O43 1.895(18) . ? W1 O21 1.900(15) . ? W1 O24 1.928(18) . ? W1 O64 1.98(2) . ? W1 O67 2.299(17) . ? W2 O40 1.739(18) . ? W2 O1 1.779(16) . ? W2 O21 1.933(17) . ? W2 O11 1.96(2) . ? W2 O3 2.109(17) . ? W2 O45 2.129(16) . ? W2 Na7 3.36(2) . ? W3 O16 1.714(19) . ? W3 O59 1.905(19) . ? W3 O64 1.92(2) . ? W3 O38 1.949(19) . ? W3 O9 1.991(16) 2_657 ? W3 O67 2.359(17) . ? W5 O2 1.732(18) . ? W5 O41 1.758(17) . ? W5 O14 1.868(19) . ? W5 O23 1.99(2) . ? W5 O17 2.128(17) . ? W5 O7 2.220(16) . ? W4 O50 1.72(2) . ? W4 O10 1.784(14) . ? W4 O9 1.827(16) . ? W4 O47 1.932(18) . ? W4 O57 2.051(18) . ? W4 O77 2.242(19) . ? W6 O66 1.756(19) . ? W6 O6 1.806(18) . ? W6 O47 1.869(17) . ? W6 O19 1.895(19) . ? W6 O8 2.00(2) . ? W6 O78 2.203(19) . ? W6 Na7 3.28(2) . ? W7 O76 1.721(16) . ? W7 O15 1.767(18) . ? W7 O32 1.928(19) . ? W7 O34 1.945(19) . ? W7 O60 2.10(2) . ? W7 O27 2.242(17) . ? W7 Na3 3.67(2) . ? W8 O46 1.722(18) . ? W8 O75 1.727(18) . ? W8 O62 1.94(2) . ? W8 O14 1.951(18) . ? W8 O25 2.08(2) . ? W8 O61 2.258(17) . ? W9 O70 1.726(18) . ? W9 O12 1.77(2) . ? W9 O32 1.920(19) . ? W9 O65 1.947(19) . ? W9 O36 2.08(2) . ? W9 O18 2.296(18) . ? W9 Na6 3.71(3) 2_557 ? W10 O52 1.713(18) . ? W10 O17 1.820(17) . ? W10 O20 1.87(2) . ? W10 O44 1.91(2) . ? W10 O42 1.967(19) . ? W10 O7 2.399(15) . ? W11 O39 1.716(15) . ? W11 O11 1.88(2) . ? W11 O51 1.891(17) . ? W11 O37 1.899(17) . ? W11 O68 1.93(2) . ? W11 O54 2.333(16) . ? W11 Na7 3.64(3) . ? W12 O4 1.734(19) . ? W12 O45 1.763(16) . ? W12 O23 1.868(18) . ? W12 O43 1.921(18) . ? W12 O20 2.043(16) . ? W12 O7 2.38(2) . ? W13 O31 1.72(2) . ? W13 O3 1.769(19) . ? W13 O65 1.911(19) . ? W13 O37 1.930(19) . ? W13 O55 1.96(2) . ? W13 O18 2.402(17) . ? W14 O56 1.73(2) . ? W14 O28 1.863(16) . ? W14 O35 1.867(18) . ? W14 O5 1.951(16) . ? W14 O68 1.955(19) . ? W14 O54 2.27(2) . ? W15 O22 1.709(19) . ? W15 O42 1.85(2) . ? W15 O73 1.86(2) . ? W15 O24 1.94(2) . ? W15 O59 1.982(19) . ? W15 O67 2.260(16) . ? W16 O71 1.74(2) . ? W16 O25 1.830(19) . ? W16 O44 1.89(2) . ? W16 O58 1.92(2) . ? W16 O73 1.969(17) . ? W16 O61 2.320(17) . ? W17 O33 1.704(19) . ? W17 O5 1.909(19) . ? W17 O49 1.912(17) . ? W17 O19 1.94(2) . ? W17 O51 1.946(17) . ? W17 O54 2.295(18) . ? W17 Na7 3.56(3) . ? W18 O69 1.68(2) . ? W18 O8 1.85(2) . ? W18 O49 1.895(17) . ? W18 O34 1.914(18) . ? W18 O13 1.96(2) . ? W18 O27 2.480(18) . ? W19 O72 1.71(3) . ? W19 O57 1.801(19) 2_657 ? W19 O38 1.867(17) . ? W19 O62 1.921(18) . ? W19 O58 1.960(18) . ? W19 O61 2.37(2) . ? W20 O79 1.68(2) . ? W20 O36 1.847(19) . ? W20 O55 1.895(18) . ? W20 O29 1.896(18) . ? W20 O35 1.984(19) . ? W20 O18 2.37(2) . ? W21 O63 1.75(2) . ? W21 O60 1.859(19) . ? W21 O13 1.860(18) . ? W21 O29 1.903(18) . ? W21 O28 1.965(17) . ? W21 O27 2.34(2) . ? W22 O74 1.69(2) . ? W22 O53 1.789(18) . ? W22 O30 1.81(2) . ? W22 O6 2.07(2) . ? W22 O10 2.073(15) . ? W22 O26 2.392(4) . ? W22 Na7 3.62(3) . ? W22A O26 1.757(3) . ? W22A O53 1.821(17) . ? W22A O30 1.83(2) . ? W22A O10 2.085(15) . ? W22A O6 2.09(2) . ? W22A O74 2.32(2) . ? O4 Dy3 2.379(19) 2_656 ? O6 Na7 2.48(3) . ? O8 Na1 2.96(3) 2_657 ? O9 W3 1.991(16) 2_657 ? O11 Na7 2.52(3) . ? O12 Na6 2.99(3) 2_557 ? O19 Na7 2.46(3) . ? O26 W22A 1.757(3) 2_657 ? O26 W22 2.392(4) 2_657 ? O30 Dy2 2.25(2) 2_657 ? O34 Na3 2.50(2) . ? O36 Na9 2.69(4) . ? O40 Na7 2.74(3) . ? O43 Na8 2.98(3) 1_455 ? O46 Na10 2.93(5) . ? O47 Na1 2.89(2) 2_657 ? O50 Dy1 2.335(19) 2_657 ? O51 Na7 2.75(4) . ? O53 Na7 2.85(4) . ? O57 W19 1.801(19) 2_657 ? O57 Na1 2.98(3) 2_657 ? O59 Na10 2.83(4) 1_455 ? O62 Na1 3.02(3) . ? O63 Na4 2.45(4) . ? O65 Na2 2.74(3) 1_455 ? O70 Na6 2.95(4) 2_557 ? O74 Na5 2.72(3) . ? O74 Na6 2.98(3) 2_657 ? O76 Na5 2.83(3) 1_455 ? O1W Na7 2.33(3) . ? O2W Na1 2.81(3) . ? O3W Na2 2.67(3) . ? O3W Na6 2.97(3) 2_657 ? O4W Na5 2.78(3) 2_657 ? O5W Na6 2.65(3) . ? O5W Na5 2.77(3) 1_455 ? O8W Na8 2.61(4) . ? O9W Na2 2.72(3) . ? O9W Na8 2.88(3) . ? O77 C1 1.222(10) . ? O78 C1 1.293(10) . ? N1 C5 1.486(10) . ? N1 C2 1.490(10) . ? C1 C2 1.503(10) . ? C2 C3 1.517(10) . ? C3 C4 1.514(10) . ? C4 C5 1.508(10) . ? Na1 O35W 2.82(4) 2_657 ? Na1 O47 2.89(2) 2_657 ? Na1 O30W 2.95(5) 2_657 ? Na1 O8 2.96(3) 2_657 ? Na1 O57 2.98(3) 2_657 ? Na1 Na3 3.80(3) 2_657 ? Na2 O65 2.74(3) 1_655 ? Na2 O22W 2.92(4) . ? Na3 O30W 2.31(5) . ? Na3 O21W 2.37(4) . ? Na3 O36W 2.42(5) . ? Na3 O31W 2.54(7) . ? Na3 O35W 2.60(6) . ? Na3 Na1 3.80(3) 2_657 ? Na4 O34W 2.29(4) . ? Na4 O29W 2.34(4) . ? Na4 O39W 2.39(5) . ? Na4 O26W 2.43(5) . ? Na4 O33W 2.44(5) . ? Na5 O5W 2.77(3) 1_655 ? Na5 O4W 2.78(3) 2_657 ? Na5 O76 2.83(3) 1_655 ? Na5 Na6 3.89(3) 2_657 ? Na5 Na6 4.09(4) 1_655 ? Na6 O70 2.95(4) 2_557 ? Na6 O3W 2.97(3) 2_657 ? Na6 O74 2.98(3) 2_657 ? Na6 O12 2.99(3) 2_557 ? Na6 W9 3.71(3) 2_557 ? Na6 Na5 3.89(3) 2_657 ? Na6 Dy2 4.06(2) 2_557 ? Na6 Na5 4.09(4) 1_455 ? Na7 O27W 2.34(4) . ? Na8 O32W 2.73(5) . ? Na8 O43 2.98(3) 1_655 ? Na9 O23W 2.41(5) . ? Na9 O38W 2.68(6) 1_455 ? Na9 O27W 2.95(5) 1_455 ? Na9 Na7 4.19(4) 1_455 ? Na10 O59 2.83(4) 1_655 ? Na10 O36W 3.00(8) 2_657 ? O27W Na9 2.95(5) 1_655 ? O30W Na1 2.95(5) 2_657 ? O35W Na1 2.82(4) 2_657 ? O36W Na10 3.00(8) 2_657 ? O38W Na9 2.68(6) 1_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O53 Dy1 O50 77.2(7) . 2_657 ? O53 Dy1 O40 78.3(6) . . ? O50 Dy1 O40 68.8(7) 2_657 . ? O53 Dy1 O41 146.5(7) . . ? O50 Dy1 O41 115.8(6) 2_657 . ? O40 Dy1 O41 78.5(6) . . ? O53 Dy1 O75 141.6(7) . . ? O50 Dy1 O75 79.4(6) 2_657 . ? O40 Dy1 O75 120.2(6) . . ? O41 Dy1 O75 71.7(7) . . ? O53 Dy1 O3W 105.6(7) . . ? O50 Dy1 O3W 147.4(8) 2_657 . ? O40 Dy1 O3W 143.8(7) . . ? O41 Dy1 O3W 80.2(6) . . ? O75 Dy1 O3W 79.4(7) . . ? O53 Dy1 O2W 70.6(7) . . ? O50 Dy1 O2W 78.7(7) 2_657 . ? O40 Dy1 O2W 139.1(6) . . ? O41 Dy1 O2W 139.9(6) . . ? O75 Dy1 O2W 75.2(7) . . ? O3W Dy1 O2W 72.1(7) . . ? O53 Dy1 O1W 73.9(7) . . ? O50 Dy1 O1W 136.7(6) 2_657 . ? O40 Dy1 O1W 74.3(6) . . ? O41 Dy1 O1W 76.8(7) . . ? O75 Dy1 O1W 140.7(6) . . ? O3W Dy1 O1W 72.5(7) . . ? O2W Dy1 O1W 119.5(7) . . ? O53 Dy1 Na7 49.9(7) . . ? O50 Dy1 Na7 99.0(6) 2_657 . ? O40 Dy1 Na7 47.4(6) . . ? O41 Dy1 Na7 96.7(6) . . ? O75 Dy1 Na7 165.7(6) . . ? O3W Dy1 Na7 107.4(7) . . ? O2W Dy1 Na7 118.7(6) . . ? O1W Dy1 Na7 37.8(6) . . ? O1 Dy2 O66 75.1(6) . . ? O1 Dy2 O30 92.8(7) . 2_657 ? O66 Dy2 O30 74.6(8) . 2_657 ? O1 Dy2 O5W 156.1(8) . . ? O66 Dy2 O5W 122.3(7) . . ? O30 Dy2 O5W 78.1(7) 2_657 . ? O1 Dy2 O12 92.2(6) . . ? O66 Dy2 O12 127.0(8) . . ? O30 Dy2 O12 158.3(7) 2_657 . ? O5W Dy2 O12 89.0(7) . . ? O1 Dy2 O15 127.6(7) . . ? O66 Dy2 O15 76.0(7) . . ? O30 Dy2 O15 119.9(6) 2_657 . ? O5W Dy2 O15 75.3(7) . . ? O12 Dy2 O15 72.3(6) . . ? O1 Dy2 O4W 74.0(7) . . ? O66 Dy2 O4W 140.2(7) . . ? O30 Dy2 O4W 82.4(8) 2_657 . ? O5W Dy2 O4W 82.8(7) . . ? O12 Dy2 O4W 78.8(8) . . ? O15 Dy2 O4W 143.7(6) . . ? O1 Dy2 Na6 113.6(5) . 2_557 ? O66 Dy2 Na6 167.6(7) . 2_557 ? O30 Dy2 Na6 112.5(6) 2_657 2_557 ? O5W Dy2 Na6 52.6(6) . 2_557 ? O12 Dy2 Na6 46.7(6) . 2_557 ? O15 Dy2 Na6 91.6(5) . 2_557 ? O4W Dy2 Na6 52.2(6) . 2_557 ? O10Y Dy3 O8W 112.3(18) . . ? O10Y Dy3 O2 76.3(18) . . ? O8W Dy3 O2 146.9(9) . . ? O10Y Dy3 O12W 130(3) . . ? O8W Dy3 O12W 97.3(18) . . ? O2 Dy3 O12W 100.5(18) . . ? O10Y Dy3 O10W 25.1(16) . . ? O8W Dy3 O10W 88.9(12) . . ? O2 Dy3 O10W 90.9(11) . . ? O12W Dy3 O10W 148(2) . . ? O10Y Dy3 O4 74.7(17) . 2_656 ? O8W Dy3 O4 74.3(8) . 2_656 ? O2 Dy3 O4 137.3(6) . 2_656 ? O12W Dy3 O4 76(2) . 2_656 ? O10W Dy3 O4 75.3(11) . 2_656 ? O10Y Dy3 O9W 91.8(18) . . ? O8W Dy3 O9W 72.2(8) . . ? O2 Dy3 O9W 75.7(7) . . ? O12W Dy3 O9W 137(2) . . ? O10W Dy3 O9W 75.5(12) . . ? O4 Dy3 O9W 135.4(7) 2_656 . ? O10Y Dy3 O11Y 93(2) . . ? 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O25 W16 O61 73.8(7) . . ? O44 W16 O61 88.0(8) . . ? O58 W16 O61 74.3(8) . . ? O73 W16 O61 84.4(7) . . ? O33 W17 O5 100.9(9) . . ? O33 W17 O49 102.9(9) . . ? O5 W17 O49 88.7(8) . . ? O33 W17 O19 103.0(10) . . ? O5 W17 O19 156.0(8) . . ? O49 W17 O19 83.8(9) . . ? O33 W17 O51 99.9(8) . . ? O5 W17 O51 90.4(8) . . ? O49 W17 O51 157.0(8) . . ? O19 W17 O51 87.9(8) . . ? O33 W17 O54 168.4(8) . . ? O5 W17 O54 71.8(8) . . ? O49 W17 O54 86.2(7) . . ? O19 W17 O54 84.9(8) . . ? O51 W17 O54 71.7(7) . . ? O33 W17 Na7 92.0(9) . . ? O5 W17 Na7 140.2(6) . . ? O49 W17 Na7 125.1(8) . . ? O19 W17 Na7 41.3(6) . . ? O51 W17 Na7 50.1(8) . . ? O54 W17 Na7 88.4(7) . . ? O69 W18 O8 100.6(10) . . ? O69 W18 O49 106.2(10) . . ? O8 W18 O49 85.8(9) . . ? O69 W18 O34 104.4(9) . . ? O8 W18 O34 91.4(9) . . ? O49 W18 O34 149.3(8) . . ? O69 W18 O13 97.1(10) . . ? O8 W18 O13 162.0(8) . . ? O49 W18 O13 86.3(8) . . ? O34 W18 O13 87.2(9) . . ? O69 W18 O27 165.5(9) . . ? O8 W18 O27 92.9(7) . . ? O49 W18 O27 79.8(7) . . ? O34 W18 O27 69.8(6) . . ? O13 W18 O27 69.8(7) . . ? O72 W19 O57 102.6(10) . 2_657 ? O72 W19 O38 102.1(9) . . ? O57 W19 O38 87.8(8) 2_657 . ? O72 W19 O62 102.5(9) . . ? O57 W19 O62 88.0(7) 2_657 . ? O38 W19 O62 155.4(9) . . ? O72 W19 O58 96.0(10) . . ? O57 W19 O58 161.3(10) 2_657 . ? O38 W19 O58 88.3(7) . . ? O62 W19 O58 87.9(7) . . ? O72 W19 O61 167.1(8) . . ? O57 W19 O61 89.1(8) 2_657 . ? O38 W19 O61 83.5(7) . . ? O62 W19 O61 72.2(7) . . ? O58 W19 O61 72.3(8) . . ? O79 W20 O36 100.9(9) . . ? O79 W20 O55 101.7(9) . . ? O36 W20 O55 91.8(8) . . ? O79 W20 O29 100.7(9) . . ? O36 W20 O29 92.2(8) . . ? O55 W20 O29 156.0(8) . . ? O79 W20 O35 100.2(9) . . ? O36 W20 O35 158.8(9) . . ? O55 W20 O35 84.0(8) . . ? O29 W20 O35 83.7(7) . . ? O79 W20 O18 174.2(9) . . ? O36 W20 O18 75.6(8) . . ? O55 W20 O18 73.9(7) . . ? O29 W20 O18 84.2(7) . . ? O35 W20 O18 83.3(7) . . ? O63 W21 O60 101.7(9) . . ? O63 W21 O13 99.0(10) . . ? O60 W21 O13 91.2(9) . . ? O63 W21 O29 101.4(10) . . ? O60 W21 O29 92.6(8) . . ? O13 W21 O29 158.1(8) . . ? O63 W21 O28 101.3(9) . . ? O60 W21 O28 157.0(9) . . ? O13 W21 O28 84.4(8) . . ? O29 W21 O28 83.7(8) . . ? O63 W21 O27 172.2(8) . . ? O60 W21 O27 74.1(8) . . ? O13 W21 O27 74.8(8) . . ? O29 W21 O27 85.5(7) . . ? O28 W21 O27 83.0(8) . . ? O74 W22 O53 102.6(9) . . ? O74 W22 O30 101.3(10) . . ? O53 W22 O30 101.3(10) . . ? O74 W22 O6 92.6(9) . . ? O53 W22 O6 86.0(8) . . ? O30 W22 O6 162.4(8) . . ? O74 W22 O10 91.4(8) . . ? O53 W22 O10 158.2(7) . . ? O30 W22 O10 92.1(8) . . ? O6 W22 O10 76.6(6) . . ? O74 W22 O26 169.3(7) . . ? O53 W22 O26 85.1(6) . . ? O30 W22 O26 84.2(6) . . ? O6 W22 O26 80.4(5) . . ? O10 W22 O26 79.1(4) . . ? O74 W22 Na7 81.2(9) . . ? O53 W22 Na7 50.9(8) . . ? O30 W22 Na7 151.2(7) . . ? O6 W22 Na7 41.5(5) . . ? O10 W22 Na7 116.5(6) . . ? O26 W22 Na7 98.5(4) . . ? O26 W22A O53 106.2(6) . . ? O26 W22A O30 105.2(7) . . ? O53 W22A O30 99.4(9) . . ? O26 W22A O10 95.5(4) . . ? O53 W22A O10 152.1(8) . . ? O30 W22A O10 91.2(8) . . ? O26 W22A O6 96.9(5) . . ? O53 W22A O6 84.4(8) . . ? O30 W22A O6 155.4(8) . . ? O10 W22A O6 75.8(6) . . ? O26 W22A O74 169.7(5) . . ? O53 W22A O74 80.9(8) . . ? O30 W22A O74 80.5(8) . . ? O10 W22A O74 75.5(6) . . ? O6 W22A O74 76.1(7) . . ? W2 O1 Dy2 160.8(10) . . ? W5 O2 Dy3 154.0(11) . . ? W13 O3 W2 154.3(10) . . ? W12 O4 Dy3 153.7(9) . 2_656 ? W17 O5 W14 121.4(10) . . ? W6 O6 W22 156.3(10) . . ? W6 O6 W22A 144.3(10) . . ? W22 O6 W22A 17.59(19) . . ? W6 O6 Na7 98.5(10) . . ? W22 O6 Na7 105.0(8) . . ? W22A O6 Na7 110.9(9) . . ? As2 O7 W5 114.0(8) . . ? As2 O7 W12 122.0(7) . . ? W5 O7 W12 94.1(7) . . ? As2 O7 W10 132.3(9) . . ? W5 O7 W10 94.6(5) . . ? W12 O7 W10 91.0(6) . . ? W18 O8 W6 151.9(11) . . ? W18 O8 Na1 105.7(9) . 2_657 ? W6 O8 Na1 102.3(10) . 2_657 ? W4 O9 W3 151.7(11) . 2_657 ? W4 O10 W22 157.6(9) . . ? W4 O10 W22A 146.7(8) . . ? W22 O10 W22A 17.62(14) . . ? W11 O11 W2 146.8(10) . . ? W11 O11 Na7 111.1(10) . . ? W2 O11 Na7 96.3(10) . . ? 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O32W Na8 O9W 125.0(13) . . ? O8W Na8 O43 142.2(15) . 1_655 ? O32W Na8 O43 121.6(15) . 1_655 ? O9W Na8 O43 95.0(10) . 1_655 ? O23W Na9 O38W 121(2) . 1_455 ? O23W Na9 O36 115.1(15) . . ? O38W Na9 O36 95.7(14) 1_455 . ? O23W Na9 O27W 103.3(15) . 1_455 ? O38W Na9 O27W 124.8(19) 1_455 1_455 ? O36 Na9 O27W 93.1(14) . 1_455 ? O23W Na9 Na7 116.5(12) . 1_455 ? O38W Na9 Na7 94.5(14) 1_455 1_455 ? O36 Na9 Na7 110.7(13) . 1_455 ? O27W Na9 Na7 32.8(8) 1_455 1_455 ? O59 Na10 O46 119.9(17) 1_655 . ? O59 Na10 O36W 98.9(16) 1_655 2_657 ? O46 Na10 O36W 114.7(16) . 2_657 ? Na7 O27W Na9 104.1(15) . 1_655 ? Na3 O30W Na1 91.6(15) . 2_657 ? Na3 O35W Na1 88.9(15) . 2_657 ? Na3 O36W Na10 117(2) . 2_657 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.956 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.956 _refine_diff_density_max 3.913 _refine_diff_density_min -2.434 _refine_diff_density_rms 0.530 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 913885' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_f4a #TrackingRef '3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H134 As4 N2 Na10 Nd6 O214 W44' _chemical_formula_weight 13191.61 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.4412(12) _cell_length_b 19.3382(15) _cell_length_c 22.4967(17) _cell_angle_alpha 77.8410(10) _cell_angle_beta 83.3810(10) _cell_angle_gamma 87.2270(10) _cell_volume 6521.2(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 33554 _cell_measurement_theta_min 2.15 _cell_measurement_theta_max 25.03 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour light-purple _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.359 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5778 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.098 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0667 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0808 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33161 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0515 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1225 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.54 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 22640 _reflns_number_gt 13956 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1999)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, all non-H atoms are refined with anisotropic refinement except the coordinated and lattice water molecules. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The restraint command 'isor' was used to restrain the non-H atoms with ADP problems. These atoms are as follows: ISOR 0.01 O2 O7 O9 O12 O15 O18 O19 ISOR 0.01 O20 O21 O23 O24 O28 O30 O32 O34 O36 O37 O39 ISOR 0.01 O40 O43 O45 O48 O49 O51 O56 O58 ISOR 0.01 O62 O65 O68 O73 O74 O75 ISOR 0.01 O77 O78 ISOR 0.01 C1 C2 > N1 C2A > N1A ISOR 0.01 NA1 > NA10 Furthermore, the proline ligands are disordered in two positions with 50% occupancy for each. The bond lengths and angles of such ligands are fixed with the restrained commands 'dfix' so as to obtain reasonablly chemical structure. All these restrained refinement led to high restraint value of 354. In the final refinement, only 11 lattice water molecules are confirmed from the Fourier Maps. More lattice water molecules cannot be exactly assigned from the weak reflections. Thus, the SQUEEZE program was used to estimate the rest solvents and the possible solvent accessible voids in the crystal structure. Based on the elemental analysis, TG analysis and the SQUEEZE calculation results, another 20 water molecules were directly included in the final molecular formula. The highest residual peak (2.498 eA^-3) is close to the Na5 center with the distance of 1.2 A and featureless. The deepest hole is close to the W center. Moreover, the extensive short connections between O(POM)...O(water) and O(water)...O(water) are in the range of 2.5-2.8 A, indicating the extensive H-bonding interactions. However, H atoms on water molecules cannot be confirmed from the weak residual peaks. ; loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.017 0.500 -0.037 1779.8 1339.3 _platon_squeeze_details ; ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0527P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000009(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 22640 _refine_ls_number_parameters 1237 _refine_ls_number_restraints 354 _refine_ls_R_factor_all 0.0915 _refine_ls_R_factor_gt 0.0561 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1406 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1297 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.973 _refine_ls_restrained_S_all 0.969 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.36109(6) 0.08851(5) 0.36217(4) 0.0228(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.33467(6) 0.02715(5) 0.21367(4) 0.0223(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.51886(6) 0.18368(5) 0.05037(4) 0.0237(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.57831(6) 0.09401(5) 0.34519(4) 0.0237(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.87514(6) 0.00990(6) -0.31852(4) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.68554(6) 0.13379(6) -0.33465(4) 0.0256(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.25786(6) 0.20413(6) 0.23677(4) 0.0285(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.41964(6) 0.06908(6) -0.03899(4) 0.0319(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.62793(6) 0.16629(5) -0.09615(4) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.00586(6) 0.15206(6) -0.35031(4) 0.0300(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.65096(6) 0.26530(6) -0.25681(4) 0.0294(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.81597(6) 0.27462(6) -0.36925(4) 0.0310(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.00590(6) 0.03292(6) -0.21496(4) 0.0288(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.80419(6) 0.29761(6) -0.15133(5) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.96679(6) 0.17357(6) -0.12965(4) 0.0319(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.46144(7) 0.23264(6) 0.38553(4) 0.0310(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.97271(7) 0.29600(6) -0.26232(4) 0.0336(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.37361(7) 0.31108(6) 0.12009(4) 0.0336(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.35377(8) 0.34745(6) 0.26110(5) 0.0404(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.70604(6) 0.20684(6) 0.21848(4) 0.0368(3) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.61232(7) 0.32615(6) 0.10970(4) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.59285(8) 0.34936(7) 0.25663(5) 0.0450(3) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.81915(13) 0.13839(13) -0.22120(9) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.48505(14) 0.18841(13) 0.22395(10) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . Nd1 Nd 0.80641(8) 0.00023(8) -0.07352(6) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . Nd2 Nd 0.60458(8) 0.02471(8) 0.18512(6) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . . Nd3 Nd 0.24722(8) -0.00245(8) 0.53322(5) 0.0290(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6148(9) 0.1080(10) -0.3791(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9207(8) 0.0021(9) -0.1587(6) 0.029(4) Uani 1 1 d U C . O3 O 1.0467(10) 0.1677(10) -0.0790(7) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7938(9) -0.0238(9) -0.2566(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7774(9) 0.3695(8) -0.1169(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4067(9) 0.0303(9) -0.1006(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5739(10) 0.0481(9) 0.2846(6) 0.036(4) Uani 1 1 d U A . O8 O 0.8261(12) 0.3399(9) -0.4378(7) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6222(12) 0.4198(10) 0.2828(8) 0.052(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 1.0276(9) 0.2558(10) -0.1944(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9737(9) -0.0221(9) -0.2732(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0942(8) -0.0188(9) -0.1933(7) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.3334(9) -0.0701(8) 0.2572(6) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3527(11) 0.1602(9) -0.0812(6) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2507(10) 0.2932(9) 0.2625(6) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.6587(12) 0.3864(9) 0.0498(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4674(8) 0.0541(9) 0.3893(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6986(10) 0.0942(9) -0.0877(7) 0.037(4) Uani 1 1 d U C . O19 O 1.0219(9) 0.1136(8) -0.1834(7) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.0868(10) 0.1772(9) -0.4097(7) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.7286(10) 0.2303(8) -0.1050(6) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.3751(9) 0.2917(9) 0.3345(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6148(11) 0.3846(10) 0.1708(7) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.8986(8) 0.2539(8) -0.1067(6) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.9595(10) 0.0772(9) -0.3750(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2904(10) 0.1584(9) 0.3159(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6944(9) 0.2983(10) 0.2576(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6353(9) 0.1936(8) -0.1832(6) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.5564(10) 0.1137(9) 0.1058(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . A . O30 O 0.1494(10) 0.1867(9) 0.2436(7) 0.040(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.8821(10) 0.3118(9) -0.3190(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5418(10) 0.2951(8) 0.3305(7) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.6727(9) 0.1366(9) 0.1884(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . A . O34 O 0.3135(8) 0.1266(8) 0.2062(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.3425(11) 0.3750(9) 0.1728(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7679(9) 0.1924(8) -0.2828(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.4914(9) 0.3427(9) 0.1128(6) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.3755(8) 0.1643(8) 0.4102(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4510(11) 0.2748(10) 0.4482(8) 0.050(5) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.2917(9) 0.0185(8) 0.1473(6) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.2885(10) 0.0424(9) 0.4201(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7272(9) 0.3064(9) -0.2147(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7870(10) 0.0766(9) -0.3524(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.7364(10) 0.2125(9) -0.3931(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.5970(10) 0.2535(9) 0.0721(7) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.8896(9) 0.1087(8) -0.0943(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . C . O47 O 1.0413(11) 0.3644(10) -0.2963(8) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2697(9) 0.2587(8) 0.1523(6) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O49 O 1.0157(10) 0.2260(9) -0.3053(7) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.5486(9) 0.1640(8) 0.4042(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.5666(9) 0.2533(9) 0.2083(6) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.8927(11) 0.3460(9) -0.2127(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8826(10) -0.0509(9) -0.3636(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.3650(9) 0.0436(8) 0.3011(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.4446(8) 0.0281(8) 0.1898(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . A . O56 O 0.5585(10) 0.3206(9) -0.2501(7) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O57 O 1.0691(9) 0.0927(9) -0.2944(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.4302(10) 0.2274(9) 0.0971(7) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.3358(10) 0.3596(10) 0.0530(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.5231(8) 0.1270(8) -0.0903(6) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.4716(8) 0.1662(8) 0.3074(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.6467(9) 0.0405(8) 0.3924(6) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.9062(9) 0.1022(8) -0.2678(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.4673(11) 0.3744(9) 0.2451(8) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.9075(9) 0.2103(8) -0.3814(6) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.6535(10) 0.1632(8) 0.2999(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.7126(10) 0.2783(9) 0.1419(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.3983(9) 0.2519(8) 0.2175(6) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.8771(10) 0.2108(8) -0.2037(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.4465(10) 0.1363(8) 0.0163(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.6072(9) 0.2016(8) -0.2999(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.7126(9) 0.3175(8) -0.3317(6) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.5000 0.0000 0.0000 0.029(5) Uani 1 2 d SU . . O74 O 0.6130(9) 0.1756(8) -0.0139(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U C . O75 O 0.3099(13) 0.4214(11) 0.2819(9) 0.066(6) Uani 1 1 d U . . O76 O 0.3256(10) 0.0457(10) 0.0105(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.8143(12) 0.1969(12) 0.2242(9) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0831(11) 0.0009(10) 0.5539(8) 0.048(5) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.7585(17) -0.0035(16) 0.1418(13) 0.041(8) Uiso 0.58 1 d P A 1 O2Y O 0.732(2) 0.055(2) 0.1018(16) 0.030(9) Uiso 0.42 1 d P A 2 O3W O 1.020(13) -0.032(10) -0.031(8) 0.17(7) Uiso 0.20 1 d P B 1 O3Y O 0.935(2) -0.050(2) -0.0172(17) 0.129(13) Uiso 0.80 1 d P C 2 O4W O 0.679(2) -0.0627(18) 0.2702(14) 0.056(9) Uiso 0.58 1 d P . 1 O4Y O 0.730(3) -0.025(2) 0.232(2) 0.054(12) Uiso 0.42 1 d P A 2 O5W O 0.769(3) 0.067(3) 0.027(2) 0.063(14) Uiso 0.42 1 d P C 1 O5Y O 0.809(2) 0.0307(19) 0.0270(14) 0.050(9) Uiso 0.58 1 d P C 2 O6W O 0.1930(11) 0.1216(10) 0.5035(8) 0.045(5) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.1980(11) -0.1137(10) 0.6019(8) 0.050(5) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.5406(15) -0.0931(13) 0.2316(10) 0.090(7) Uiso 1 1 d . . . O9W O 0.3783(9) 0.0793(9) 0.5209(7) 0.033(4) Uiso 1 1 d . . . O10W O 0.1906(11) -0.0818(10) 0.4763(8) 0.049(5) Uiso 1 1 d . . . O11W O 0.3768(9) -0.0767(8) 0.4943(7) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O12W O 0.2070(11) 0.0392(10) 0.6330(8) 0.052(5) Uiso 1 1 d . . . O13W O 0.8231(16) -0.1274(14) -0.0727(11) 0.100(8) Uiso 1 1 d . . . O77 O 0.4846(10) 0.2807(9) -0.0188(7) 0.037(4) Uani 1 1 d DU D . O78 O 0.5546(9) 0.2681(8) -0.1090(6) 0.033(4) Uani 1 1 d DU D . C1 C 0.5077(14) 0.3033(10) -0.0731(7) 0.040(7) Uani 1 1 d DU . . C2 C 0.479(2) 0.3734(11) -0.1092(13) 0.048(10) Uani 0.50 1 d PDU D 1 H2 H 0.4521 0.3672 -0.1449 0.048 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 C3 C 0.559(2) 0.418(3) -0.129(2) 0.070(19) Uani 0.50 1 d PDU D 1 H3A H 0.6112 0.3886 -0.1325 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H3B H 0.5540 0.4499 -0.1679 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 C4 C 0.563(3) 0.459(3) -0.079(3) 0.087(15) Uani 0.50 1 d PDU D 1 H4A H 0.5853 0.5064 -0.0969 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H4B H 0.6015 0.4355 -0.0498 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 C5 C 0.471(3) 0.464(3) -0.049(3) 0.092(18) Uani 0.50 1 d PDU D 1 H5A H 0.4702 0.4518 -0.0053 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H5B H 0.4474 0.5118 -0.0609 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 N1 N 0.4198(18) 0.414(2) -0.0712(17) 0.040(11) Uani 0.50 1 d PDU D 1 H1A H 0.3787 0.4371 -0.0934 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H1B H 0.3930 0.3835 -0.0390 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 C2A C 0.467(2) 0.3756(11) -0.0914(13) 0.048(10) Uani 0.50 1 d PDU D 2 H2A H 0.4036 0.3712 -0.0883 0.048 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 C3A C 0.487(3) 0.437(2) -0.0634(15) 0.057(17) Uani 0.50 1 d PDU D 2 H3A1 H 0.4999 0.4201 -0.0216 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 H3A2 H 0.4377 0.4701 -0.0638 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 C4A C 0.566(3) 0.471(3) -0.103(2) 0.087(15) Uani 0.50 1 d PDU D 2 H4A1 H 0.5660 0.5210 -0.1037 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 H4A2 H 0.6192 0.4489 -0.0889 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 C5A C 0.557(4) 0.459(3) -0.1665(16) 0.092(18) Uani 0.50 1 d PDU D 2 H5A1 H 0.5296 0.4998 -0.1908 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 H5A2 H 0.6132 0.4495 -0.1873 0.092 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 N1A N 0.501(2) 0.3966(17) -0.1568(12) 0.025(9) Uani 0.50 1 d PDU D 2 H1A1 H 0.5318 0.3603 -0.1687 0.025 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 H1A2 H 0.4558 0.4071 -0.1796 0.025 Uiso 0.50 1 calc PR D 2 Na1 Na 0.5000 0.0000 0.5000 0.058(4) Uani 1 2 d SU . . Na2 Na 0.0639(13) -0.1348(12) 0.6948(9) 0.047(5) Uani 0.50 1 d PU . . Na3 Na 0.4199(14) 0.1135(12) 0.6259(9) 0.052(6) Uani 0.50 1 d PU . . Na4 Na 0.2797(16) -0.2481(14) 0.6100(11) 0.070(7) Uani 0.50 1 d PU . . Na5 Na 0.7826(16) 0.2057(15) 0.0272(12) 0.076(8) Uani 0.50 1 d PU . . Na6 Na 0.8021(17) -0.1736(15) 0.2512(12) 0.078(8) Uani 0.50 1 d PU . . Na7 Na 0.107(2) -0.2069(18) 0.5125(14) 0.102(10) Uani 0.50 1 d PU . . Na8 Na 0.278(2) 0.237(2) 0.0023(17) 0.131(13) Uani 0.50 1 d PU . . Na9 Na 0.4067(17) 0.2291(16) -0.1989(12) 0.083(8) Uani 0.50 1 d PU . . Na10 Na 0.174(2) 0.2231(18) 0.4024(13) 0.101(10) Uani 0.50 1 d PU . . O15W O -0.0604(15) -0.1763(14) 0.6508(11) 0.010(6) Uiso 0.50 1 d P . . O16W O 0.360(2) -0.2534(19) 0.4949(15) 0.043(9) Uiso 0.50 1 d P . . O17W O -0.0102(18) -0.1123(16) 0.5451(13) 0.029(7) Uiso 0.50 1 d P . . O18W O 0.208(3) 0.541(3) 0.307(2) 0.095(16) Uiso 0.50 1 d P . . O19W O 0.194(3) 0.474(3) 0.145(2) 0.024(14) Uiso 0.25 1 d P . . O20W O 0.293(3) 0.488(3) -0.139(2) 0.092(15) Uiso 0.50 1 d P . . O21W O 0.215(2) 0.124(2) -0.1199(17) 0.058(11) Uiso 0.50 1 d P . . O22W O 1.079(2) -0.137(2) -0.0837(17) 0.062(11) Uiso 0.50 1 d P . . O23W O 0.043(3) 0.170(2) 0.1558(18) 0.068(12) Uiso 0.50 1 d P . . O24W O 0.468(3) 0.257(3) 0.618(2) 0.095(16) Uiso 0.50 1 d P . . O25W O 0.520(3) 0.337(2) 0.5205(19) 0.078(13) Uiso 0.50 1 d P . . O26W O 0.116(3) 0.320(3) 0.098(2) 0.017(12) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0249(5) 0.0314(6) 0.0120(5) -0.0060(4) 0.0010(4) 0.0012(4) W2 0.0212(5) 0.0337(6) 0.0123(5) -0.0065(4) 0.0002(4) -0.0023(4) W3 0.0277(5) 0.0313(6) 0.0123(5) -0.0051(4) -0.0005(4) -0.0024(4) W4 0.0256(5) 0.0344(7) 0.0114(5) -0.0061(4) -0.0008(4) 0.0000(4) W5 0.0226(5) 0.0356(7) 0.0192(5) -0.0070(4) 0.0030(4) 0.0004(4) W6 0.0258(5) 0.0362(7) 0.0144(5) -0.0053(4) -0.0014(4) 0.0014(4) W7 0.0253(5) 0.0385(7) 0.0195(5) -0.0050(5) 0.0005(4) 0.0087(4) W8 0.0245(5) 0.0539(8) 0.0221(5) -0.0198(5) 0.0041(4) -0.0112(5) W9 0.0239(5) 0.0306(6) 0.0172(5) -0.0062(4) 0.0058(4) -0.0017(4) W10 0.0260(5) 0.0392(7) 0.0224(5) -0.0068(5) 0.0091(4) -0.0025(5) W11 0.0319(5) 0.0335(7) 0.0200(5) -0.0044(5) 0.0050(4) 0.0046(5) W12 0.0333(6) 0.0350(7) 0.0196(5) 0.0010(5) 0.0049(4) 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0.017(8) -0.005(8) 0.005(7) -0.022(8) O34 0.023(6) 0.022(7) 0.016(6) 0.003(5) -0.004(5) 0.000(6) O35 0.065(12) 0.033(12) 0.020(9) 0.008(8) -0.001(8) 0.002(9) O36 0.029(7) 0.021(7) 0.011(6) -0.001(5) 0.001(5) -0.002(6) O37 0.039(7) 0.036(8) 0.018(7) -0.008(6) 0.009(6) -0.005(6) O38 0.015(7) 0.037(11) 0.033(9) -0.014(8) 0.014(7) 0.001(7) O39 0.063(9) 0.050(9) 0.044(8) -0.030(7) -0.008(7) 0.008(7) O40 0.037(7) 0.030(8) 0.015(7) -0.001(6) -0.011(6) 0.000(6) O41 0.037(9) 0.038(12) 0.029(9) -0.015(8) 0.016(8) -0.016(8) O42 0.026(8) 0.032(11) 0.047(11) -0.021(9) 0.000(8) -0.004(8) O43 0.037(7) 0.038(8) 0.024(7) -0.010(6) 0.011(6) 0.004(6) O44 0.038(10) 0.045(12) 0.019(9) 0.018(8) 0.003(7) 0.008(8) O45 0.035(7) 0.047(8) 0.028(7) -0.009(6) -0.001(6) -0.010(6) O46 0.016(8) 0.033(11) 0.036(10) -0.005(8) -0.010(7) -0.005(7) O47 0.057(12) 0.039(13) 0.058(13) -0.014(10) -0.003(10) -0.001(10) O48 0.032(7) 0.030(8) 0.019(7) 0.009(6) -0.001(6) 0.013(6) O49 0.039(7) 0.040(8) 0.024(7) -0.010(6) 0.015(6) 0.007(6) O50 0.037(9) 0.031(11) 0.033(10) -0.018(8) 0.011(8) -0.007(8) O51 0.022(6) 0.044(8) 0.027(7) -0.005(6) -0.012(6) -0.005(6) O52 0.058(11) 0.044(13) 0.028(10) -0.021(9) 0.019(8) -0.018(10) O53 0.029(9) 0.036(12) 0.045(11) 0.014(9) 0.004(8) 0.010(8) O54 0.028(8) 0.035(11) 0.020(8) -0.020(8) -0.005(7) -0.002(7) O55 0.012(7) 0.027(10) 0.033(9) 0.000(7) -0.004(6) 0.010(6) O56 0.038(7) 0.030(8) 0.041(8) -0.014(6) 0.000(6) 0.017(6) O57 0.018(8) 0.048(12) 0.027(9) 0.004(8) 0.000(7) -0.001(8) O58 0.043(7) 0.031(8) 0.039(7) -0.025(6) 0.013(6) 0.000(6) O59 0.042(10) 0.089(17) 0.020(10) -0.025(10) -0.013(8) 0.011(10) O60 0.021(8) 0.034(11) 0.015(8) -0.001(7) 0.003(6) -0.009(7) O61 0.017(7) 0.030(10) 0.017(8) -0.005(7) 0.003(6) -0.006(7) O62 0.031(7) 0.030(8) 0.023(7) 0.008(6) 0.006(6) 0.004(6) O63 0.030(9) 0.018(10) 0.033(9) -0.002(7) 0.010(7) -0.006(7) O64 0.058(12) 0.032(12) 0.046(11) 0.008(9) -0.008(9) -0.003(9) O65 0.024(6) 0.029(8) 0.028(7) -0.002(6) -0.002(6) 0.004(6) O66 0.043(10) 0.028(10) 0.014(8) 0.001(7) 0.006(7) 0.015(8) O67 0.040(10) 0.054(13) 0.022(9) -0.007(8) 0.003(8) -0.029(9) O68 0.031(7) 0.028(8) 0.014(6) 0.003(6) -0.002(5) 0.010(6) O69 0.052(10) 0.018(10) 0.025(9) 0.003(7) -0.019(8) -0.006(8) O70 0.048(10) 0.012(9) 0.023(9) -0.006(7) 0.012(7) -0.005(7) O71 0.034(9) 0.019(10) 0.017(8) 0.004(7) 0.004(7) 0.010(7) O72 0.020(8) 0.039(11) 0.019(8) 0.001(7) -0.005(7) 0.012(7) O73 0.022(8) 0.034(9) 0.032(9) -0.009(7) -0.010(7) 0.009(7) O74 0.023(6) 0.025(7) 0.016(6) -0.001(6) -0.003(5) 0.001(6) O75 0.081(10) 0.061(10) 0.060(9) -0.021(8) -0.013(8) 0.019(8) O76 0.032(9) 0.057(14) 0.035(10) -0.013(9) 0.008(8) -0.005(9) O79 0.066(14) 0.090(19) 0.061(14) -0.042(13) 0.010(11) -0.032(13) O77 0.036(7) 0.033(8) 0.037(8) -0.005(6) 0.006(6) 0.010(6) O78 0.027(7) 0.039(8) 0.025(7) 0.006(6) -0.004(6) 0.014(6) C1 0.038(9) 0.045(10) 0.033(10) 0.001(8) -0.009(8) 0.002(8) C2 0.048(11) 0.046(11) 0.047(12) -0.006(7) 0.001(7) 0.004(7) C3 0.07(2) 0.07(2) 0.07(2) -0.007(10) 0.002(10) 0.002(10) C4 0.091(16) 0.087(16) 0.085(17) -0.020(8) -0.008(7) -0.006(7) C5 0.091(18) 0.091(19) 0.093(18) -0.018(8) -0.009(7) -0.002(7) N1 0.047(13) 0.033(13) 0.037(13) -0.011(9) 0.006(9) 0.010(9) C2A 0.048(11) 0.046(11) 0.047(12) -0.006(7) 0.001(7) 0.004(7) C3A 0.053(18) 0.060(19) 0.059(19) -0.011(10) -0.012(10) -0.007(10) C4A 0.091(16) 0.087(16) 0.085(17) -0.020(8) -0.008(7) -0.006(7) C5A 0.091(18) 0.091(19) 0.093(18) -0.018(8) -0.009(7) -0.002(7) N1A 0.030(12) 0.026(12) 0.018(11) -0.005(9) 0.002(9) 0.002(9) Na1 0.061(8) 0.059(8) 0.055(8) -0.018(7) 0.000(6) -0.007(7) Na2 0.047(8) 0.049(9) 0.039(8) 0.000(7) 0.000(7) 0.009(7) Na3 0.065(9) 0.060(10) 0.035(8) -0.013(7) -0.017(7) 0.002(8) Na4 0.072(10) 0.077(11) 0.064(10) -0.018(8) -0.004(8) -0.010(8) Na5 0.075(11) 0.081(11) 0.073(11) -0.013(8) -0.024(8) 0.005(8) Na6 0.075(11) 0.071(11) 0.085(11) -0.013(8) -0.013(8) 0.009(8) Na7 0.103(13) 0.101(13) 0.101(13) -0.021(9) -0.006(9) -0.008(9) Na8 0.129(15) 0.133(15) 0.139(15) -0.046(10) -0.020(9) -0.004(9) Na9 0.081(11) 0.086(12) 0.079(11) -0.011(9) -0.004(8) -0.008(9) Na10 0.102(12) 0.103(13) 0.090(12) -0.006(9) -0.003(9) 0.011(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O41 1.738(14) . ? W1 O54 1.767(12) . ? W1 O17 1.861(15) . ? W1 O26 1.905(16) . ? W1 O38 2.030(14) . ? W1 O61 2.382(13) . ? W2 O55 1.720(12) . ? W2 O40 1.744(13) . ? W2 O34 1.911(15) . ? W2 O13 1.929(15) . ? W2 O4 2.102(14) 2_655 ? W2 O54 2.164(13) . ? W3 O29 1.761(17) . ? W3 O70 1.807(14) . ? W3 O58 1.904(14) . ? W3 O74 1.954(13) . ? W3 O45 2.023(14) . ? W3 O77 2.255(16) . ? W4 O62 1.734(16) . ? W4 O7 1.786(14) . ? W4 O66 1.866(15) . ? W4 O17 1.980(13) . ? W4 O50 2.088(14) . ? W4 O61 2.233(15) . ? W4 Na1 3.6703(9) . ? W5 O53 1.700(17) . ? W5 O4 1.799(13) . ? W5 O11 1.933(14) . ? W5 O43 1.938(17) . ? W5 O25 2.023(15) . ? W5 O63 2.405(14) . ? W6 O1 1.720(13) . ? W6 O13 1.911(14) 2_655 ? W6 O44 1.922(15) . ? W6 O43 1.926(15) . ? W6 O71 1.964(14) . ? W6 O36 2.303(13) . ? W7 O30 1.707(15) . ? W7 O34 1.906(14) . ? W7 O15 1.924(15) . ? W7 O26 1.924(14) . ? W7 O48 1.962(14) . ? W7 O68 2.357(14) . ? W8 O76 1.741(14) . ? W8 O6 1.744(13) . ? W8 O73 1.9211(12) . ? W8 O70 2.065(13) . ? W8 O60 2.084(12) . ? W8 O14 2.102(18) . ? W9 O18 1.720(17) . ? W9 O60 1.801(12) . ? W9 O74 1.883(13) . ? W9 O28 1.909(14) . ? W9 O21 2.000(14) . ? W9 O78 2.205(15) . ? W10 O20 1.727(15) . ? W10 O57 1.849(16) . ? W10 O25 1.856(16) . ? W10 O49 1.939(15) . ? W10 O65 1.952(15) . ? W10 O63 2.339(13) . ? W11 O56 1.753(15) . ? W11 O42 1.891(14) . ? W11 O71 1.909(14) . ? W11 O28 1.923(15) . ? W11 O72 1.941(14) . ? W11 O36 2.334(14) . ? W12 O8 1.771(17) . ? W12 O65 1.873(15) . ? W12 O31 1.875(15) . ? W12 O72 1.951(14) . ? W12 O44 1.951(17) . ? W12 O36 2.312(13) . ? W13 O12 1.706(15) . ? W13 O2 1.750(13) . ? W13 O19 1.882(15) . ? W13 O11 1.971(14) . ? W13 O57 2.078(14) . ? W13 O63 2.265(16) . ? W14 O5 1.739(14) . ? W14 O21 1.854(14) . ? W14 O24 1.926(14) . ? W14 O42 1.936(15) . ? W14 O52 1.948(14) . ? W14 O69 2.412(16) . ? W15 O3 1.758(15) . ? W15 O46 1.770(14) . ? W15 O19 1.947(15) . ? W15 O24 1.959(15) . ? W15 O10 2.094(17) . ? W15 O69 2.268(15) . ? W16 O39 1.760(15) . ? W16 O50 1.863(17) . ? W16 O38 1.873(14) . ? W16 O32 1.922(15) . ? W16 O22 2.013(17) . ? W16 O61 2.373(13) . ? W17 O47 1.726(17) . ? W17 O10 1.842(18) . ? W17 O49 1.877(14) . ? W17 O52 1.931(15) . ? W17 O31 1.971(17) . ? W17 O69 2.346(14) . ? W18 O59 1.747(17) . ? W18 O35 1.896(16) . ? W18 O37 1.925(14) . ? W18 O48 1.925(14) . ? W18 O58 1.939(15) . ? W18 O68 2.314(14) . ? W19 O75 1.69(2) . ? W19 O64 1.828(17) . ? W19 O22 1.827(16) . ? W19 O15 1.942(15) . ? W19 O35 1.971(15) . ? W19 O68 2.309(14) . ? W20 O79 1.69(2) . ? W20 O33 1.761(14) . ? W20 O66 1.949(13) . ? W20 O67 1.965(16) . ? W20 O27 2.126(18) . ? W20 O51 2.310(15) . ? W21 O16 1.697(15) . ? W21 O45 1.823(15) . ? W21 O37 1.875(15) . ? W21 O67 1.901(18) . ? W21 O23 1.960(14) . ? W21 O51 2.413(15) . ? W22 O9 1.694(16) . ? W22 O27 1.812(18) . ? W22 O32 1.878(15) . ? W22 O23 1.903(16) . ? W22 O64 2.008(18) . ? W22 O51 2.414(14) . ? As1 O36 1.789(15) . ? As1 O63 1.814(14) . ? As1 O69 1.830(14) . ? As2 O68 1.770(15) . ? As2 O51 1.774(14) . ? As2 O61 1.825(13) . ? Nd1 O18 2.400(17) . ? Nd1 O76 2.436(14) 2_655 ? Nd1 O46 2.445(14) . ? Nd1 O2 2.447(12) . ? Nd1 O5Y 2.46(3) . ? Nd1 O40 2.464(13) 2_655 ? Nd1 O13W 2.46(3) . ? Nd1 O3Y 2.52(4) . ? Nd1 O5W 2.83(5) . ? Nd2 O29 2.364(17) . ? Nd2 O7 2.366(13) . ? Nd2 O4Y 2.38(5) . ? Nd2 O6 2.392(14) 2_655 ? Nd2 O55 2.458(13) . ? Nd2 O33 2.470(14) . ? Nd2 O8W 2.50(2) . ? Nd2 O2W 2.54(3) . ? Nd2 O2Y 2.56(3) . ? Nd2 O4W 2.60(3) . ? Nd3 O10W 2.446(16) . ? Nd3 O62 2.453(15) 2_656 ? Nd3 O7W 2.465(18) . ? Nd3 O6W 2.482(19) . ? Nd3 O1W 2.524(16) . ? Nd3 O41 2.527(15) . ? Nd3 O12W 2.542(17) . ? Nd3 O9W 2.582(14) . ? Nd3 O11W 2.585(15) . ? Nd3 Na1 3.8893(12) . ? O1 Na3 3.00(3) 1_554 ? O4 W2 2.102(14) 2_655 ? O6 Nd2 2.392(14) 2_655 ? O11 Na2 2.71(3) 1_654 ? O13 W6 1.911(14) 2_655 ? O14 Na9 2.76(3) . ? O14 Na8 2.76(4) . ? O17 Na1 2.587(15) . ? O26 Na10 2.93(3) . ? O27 Na4 3.00(3) 2_656 ? O40 Nd1 2.464(13) 2_655 ? O56 Na9 2.98(3) . ? O57 Na6 2.95(3) 2_755 ? O62 Nd3 2.453(15) 2_656 ? O65 Na7 3.00(3) 2_655 ? O73 W8 1.9211(12) 2_655 ? O74 Na5 3.00(3) . ? O76 Nd1 2.436(14) 2_655 ? O79 Na2 2.82(3) 2_656 ? O4W Na3 2.67(4) 2_656 ? O4W Na6 2.87(4) . ? O4Y Na6 2.99(5) . ? O5W Na5 2.71(6) . ? O6W Na10 2.71(4) . ? O7W Na2 2.75(2) . ? O7W Na4 2.81(3) . ? O8W Na9 2.93(4) 2_655 ? O9W Na1 2.433(16) . ? O9W Na3 2.73(2) . ? O10W Na7 2.72(4) . ? O11W Na1 2.500(14) . ? O13W Na8 2.79(5) 2_655 ? O77 C1 1.225(9) . ? O78 C1 1.298(9) . ? C1 C2 1.500(10) . ? C1 C2A 1.501(10) . ? C2 N1 1.486(9) . ? C2 C3 1.511(10) . ? C3 C4 1.507(10) . ? C4 C5 1.509(10) . ? C5 N1 1.481(9) . ? C2A N1A 1.481(9) . ? C2A C3A 1.511(10) . ? C3A C4A 1.518(10) . ? C4A C5A 1.508(10) . ? C5A N1A 1.478(9) . ? Na1 O9W 2.433(16) 2_656 ? Na1 O11W 2.500(14) 2_656 ? Na1 O17 2.587(15) 2_656 ? Na1 W4 3.6703(9) 2_656 ? Na1 Nd3 3.8893(12) 2_656 ? Na1 Na3 3.99(2) 2_656 ? Na1 Na3 3.99(2) . ? Na2 O15W 2.50(3) . ? Na2 O11 2.71(3) 1_456 ? Na2 O79 2.82(3) 2_656 ? Na3 O4W 2.67(4) 2_656 ? Na3 O24W 2.88(5) . ? Na3 O1 3.00(3) 1_556 ? Na4 O16W 2.76(4) . ? Na4 O27 3.00(3) 2_656 ? Na4 Na7 3.60(4) . ? Na5 O22W 2.76(5) 2_755 ? Na6 O21W 2.95(5) 2_655 ? Na6 O57 2.95(3) 2_755 ? Na6 Na9 3.83(4) 2_655 ? Na7 O17W 2.66(4) . ? Na7 O65 3.00(3) 2_655 ? Na8 O13W 2.79(5) 2_655 ? Na9 O8W 2.93(4) 2_655 ? Na9 Na6 3.83(4) 2_655 ? Na10 O15W 2.54(4) 2_556 ? O15W Na10 2.54(4) 2_556 ? O21W Na6 2.95(5) 2_655 ? O22W Na5 2.76(5) 2_755 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O41 W1 O54 105.7(6) . . ? O41 W1 O17 101.0(7) . . ? O54 W1 O17 97.1(6) . . ? O41 W1 O26 104.5(7) . . ? O54 W1 O26 86.5(7) . . ? O17 W1 O26 152.2(6) . . ? O41 W1 O38 92.3(6) . . ? O54 W1 O38 161.4(6) . . ? O17 W1 O38 83.7(6) . . ? O26 W1 O38 84.4(6) . . ? O41 W1 O61 162.8(6) . . ? O54 W1 O61 90.9(5) . . ? O17 W1 O61 72.0(6) . . ? O26 W1 O61 80.4(6) . . ? O38 W1 O61 71.6(5) . . ? O55 W2 O40 101.2(7) . . ? O55 W2 O34 98.8(6) . . ? O40 W2 O34 97.6(7) . . ? O55 W2 O13 95.9(6) . . ? O40 W2 O13 100.1(6) . . ? O34 W2 O13 154.3(5) . . ? O55 W2 O4 171.1(6) . 2_655 ? O40 W2 O4 87.5(6) . 2_655 ? O34 W2 O4 81.8(6) . 2_655 ? O13 W2 O4 80.5(6) . 2_655 ? O55 W2 O54 88.5(6) . . ? O40 W2 O54 169.9(6) . . ? O34 W2 O54 77.9(6) . . ? O13 W2 O54 81.6(6) . . ? O4 W2 O54 83.0(5) 2_655 . ? O29 W3 O70 99.9(7) . . ? O29 W3 O58 102.4(7) . . ? O70 W3 O58 96.5(6) . . ? O29 W3 O74 96.1(6) . . ? O70 W3 O74 91.1(6) . . ? O58 W3 O74 158.4(7) . . ? O29 W3 O45 92.2(7) . . ? O70 W3 O45 167.5(7) . . ? O58 W3 O45 83.8(6) . . ? O74 W3 O45 84.5(6) . . ? O29 W3 O77 173.0(6) . . ? O70 W3 O77 86.8(6) . . ? O58 W3 O77 78.6(6) . . ? O74 W3 O77 81.7(6) . . ? O45 W3 O77 81.0(6) . . ? O62 W4 O7 103.4(7) . . ? O62 W4 O66 102.3(7) . . ? O7 W4 O66 95.2(6) . . ? O62 W4 O17 96.5(6) . . ? O7 W4 O17 92.9(6) . . ? O66 W4 O17 157.2(7) . . ? O62 W4 O50 94.2(7) . . ? O7 W4 O50 161.7(7) . . ? O66 W4 O50 85.8(6) . . ? O17 W4 O50 80.0(6) . . ? O62 W4 O61 165.2(5) . . ? O7 W4 O61 88.2(6) . . ? O66 W4 O61 85.4(6) . . ? O17 W4 O61 73.5(6) . . ? O50 W4 O61 73.5(6) . . ? O62 W4 Na1 57.9(4) . . ? O7 W4 Na1 116.9(5) . . ? O66 W4 Na1 144.7(4) . . ? O17 W4 Na1 42.6(4) . . ? O50 W4 Na1 68.6(4) . . ? O61 W4 Na1 108.8(3) . . ? O53 W5 O4 104.5(7) . . ? O53 W5 O11 98.9(7) . . ? O4 W5 O11 95.3(6) . . ? O53 W5 O43 103.2(7) . . ? O4 W5 O43 87.6(6) . . ? O11 W5 O43 156.2(6) . . ? O53 W5 O25 94.9(7) . . ? O4 W5 O25 160.2(7) . . ? O11 W5 O25 85.4(7) . . ? O43 W5 O25 84.1(7) . . ? O53 W5 O63 163.7(6) . . ? O4 W5 O63 90.3(6) . . ? O11 W5 O63 72.5(6) . . ? O43 W5 O63 83.9(6) . . ? O25 W5 O63 71.0(5) . . ? O1 W6 O13 105.0(7) . 2_655 ? O1 W6 O44 98.8(7) . . ? O13 W6 O44 156.2(6) 2_655 . ? O1 W6 O43 100.3(7) . . ? O13 W6 O43 87.6(6) 2_655 . ? O44 W6 O43 89.2(7) . . ? O1 W6 O71 98.0(7) . . ? O13 W6 O71 87.5(6) 2_655 . ? O44 W6 O71 88.2(6) . . ? O43 W6 O71 161.6(6) . . ? O1 W6 O36 167.6(7) . . ? O13 W6 O36 83.4(5) 2_655 . ? O44 W6 O36 72.9(6) . . ? O43 W6 O36 89.0(6) . . ? O71 W6 O36 72.8(5) . . ? O30 W7 O34 104.0(7) . . ? O30 W7 O15 99.5(7) . . ? O34 W7 O15 156.5(6) . . ? O30 W7 O26 102.2(7) . . ? O34 W7 O26 87.5(6) . . ? O15 W7 O26 89.3(6) . . ? O30 W7 O48 98.7(7) . . ? O34 W7 O48 87.6(6) . . ? O15 W7 O48 87.2(6) . . ? O26 W7 O48 159.1(6) . . ? O30 W7 O68 168.1(7) . . ? 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O18 Nd1 O5W 65.7(12) . . ? O76 Nd1 O5W 68.7(10) 2_655 . ? O46 Nd1 O5W 71.9(10) . . ? O2 Nd1 O5W 138.0(10) . . ? O5Y Nd1 O5W 18.1(12) . . ? O40 Nd1 O5W 128.6(11) 2_655 . ? O13W Nd1 O5W 128.0(12) . . ? O3Y Nd1 O5W 82.4(14) . . ? O29 Nd2 O7 115.1(6) . . ? O29 Nd2 O4Y 143.7(11) . . ? O7 Nd2 O4Y 78.2(11) . . ? O29 Nd2 O6 73.3(6) . 2_655 ? O7 Nd2 O6 158.2(5) . 2_655 ? O4Y Nd2 O6 107.4(11) . 2_655 ? O29 Nd2 O55 69.2(5) . . ? O7 Nd2 O55 82.3(5) . . ? O4Y Nd2 O55 146.9(11) . . ? O6 Nd2 O55 82.4(5) 2_655 . ? O29 Nd2 O33 71.9(5) . . ? O7 Nd2 O33 70.9(5) . . ? O4Y Nd2 O33 82.3(11) . . ? O6 Nd2 O33 130.2(5) 2_655 . ? O55 Nd2 O33 116.0(5) . . ? O29 Nd2 O8W 128.8(6) . . ? O7 Nd2 O8W 85.0(6) . . ? O4Y Nd2 O8W 84.0(12) . . ? O6 Nd2 O8W 74.9(6) 2_655 . ? O55 Nd2 O8W 67.8(7) . . ? O33 Nd2 O8W 154.2(6) . . ? O29 Nd2 O2W 102.5(8) . . ? O7 Nd2 O2W 121.8(7) . . ? O4Y Nd2 O2W 47.4(12) . . ? O6 Nd2 O2W 72.4(7) 2_655 . ? O55 Nd2 O2W 154.9(7) . . ? O33 Nd2 O2W 81.6(7) . . ? O8W Nd2 O2W 104.7(9) . . ? O29 Nd2 O2Y 71.9(10) . . ? O7 Nd2 O2Y 133.1(8) . . ? O4Y Nd2 O2Y 74.9(13) . . ? O6 Nd2 O2Y 68.0(8) 2_655 . ? O55 Nd2 O2Y 136.4(9) . . ? O33 Nd2 O2Y 68.0(8) . . ? O8W Nd2 O2Y 128.7(10) . . ? O2W Nd2 O2Y 30.9(10) . . ? O29 Nd2 O4W 171.5(8) . . ? O7 Nd2 O4W 64.9(8) . . ? O4Y Nd2 O4W 28.3(11) . . ? O6 Nd2 O4W 110.0(8) 2_655 . ? O55 Nd2 O4W 118.7(8) . . ? O33 Nd2 O4W 100.7(8) . . ? O8W Nd2 O4W 59.5(9) . . ? O2W Nd2 O4W 71.7(10) . . ? O2Y Nd2 O4W 101.7(11) . . ? O10W Nd3 O62 123.3(6) . 2_656 ? O10W Nd3 O7W 68.9(6) . . ? O62 Nd3 O7W 71.4(5) 2_656 . ? O10W Nd3 O6W 113.0(6) . . ? O62 Nd3 O6W 123.6(5) 2_656 . ? O7W Nd3 O6W 138.2(6) . . ? O10W Nd3 O1W 72.4(5) . . ? O62 Nd3 O1W 127.6(5) 2_656 . ? O7W Nd3 O1W 70.4(6) . . ? O6W Nd3 O1W 70.9(6) . . ? O10W Nd3 O41 70.8(5) . . ? O62 Nd3 O41 124.0(5) 2_656 . ? O7W Nd3 O41 137.7(5) . . ? O6W Nd3 O41 70.7(5) . . ? O1W Nd3 O41 108.5(5) . . ? O10W Nd3 O12W 138.2(5) . . ? O62 Nd3 O12W 66.7(5) 2_656 . ? O7W Nd3 O12W 79.1(6) . . ? O6W Nd3 O12W 74.4(6) . . ? O1W Nd3 O12W 71.9(5) . . ? O41 Nd3 O12W 142.3(6) . . ? O10W Nd3 O9W 137.7(5) . . ? O62 Nd3 O9W 64.9(5) 2_656 . ? O7W Nd3 O9W 136.4(5) . . ? O6W Nd3 O9W 72.2(5) . . ? O1W Nd3 O9W 140.2(5) . . ? O41 Nd3 O9W 72.3(5) . . ? O12W Nd3 O9W 84.2(5) . . ? O10W Nd3 O11W 72.0(5) . . ? O62 Nd3 O11W 66.5(5) 2_656 . ? O7W Nd3 O11W 86.2(5) . . ? O6W Nd3 O11W 135.2(5) . . ? O1W Nd3 O11W 142.5(5) . . ? O41 Nd3 O11W 69.8(5) . . ? O12W Nd3 O11W 133.1(5) . . ? O9W Nd3 O11W 76.5(5) . . ? O10W Nd3 Na1 109.0(4) . . ? O62 Nd3 Na1 53.2(3) 2_656 . ? O7W Nd3 Na1 111.5(4) . . ? O6W Nd3 Na1 107.0(4) . . ? O1W Nd3 Na1 177.9(4) . . ? O41 Nd3 Na1 70.8(4) . . ? O12W Nd3 Na1 107.4(4) . . ? O9W Nd3 Na1 37.8(4) . . ? O11W Nd3 Na1 39.3(3) . . ? W6 O1 Na3 132.6(8) . 1_554 ? W13 O2 Nd1 160.0(9) . . ? W5 O4 W2 151.9(9) . 2_655 ? W8 O6 Nd2 177.5(9) . 2_655 ? W4 O7 Nd2 157.1(9) . . ? W17 O10 W15 118.9(7) . . ? W5 O11 W13 119.0(8) . . ? W5 O11 Na2 114.8(8) . 1_654 ? W13 O11 Na2 126.0(8) . 1_654 ? W6 O13 W2 146.5(7) 2_655 . ? W8 O14 Na9 121.0(9) . . ? W8 O14 Na8 112.0(10) . . ? Na9 O14 Na8 119.4(12) . . ? W7 O15 W19 121.7(8) . . ? W1 O17 W4 120.5(8) . . ? W1 O17 Na1 128.0(6) . . ? W4 O17 Na1 106.2(5) . . ? W9 O18 Nd1 174.9(9) . . ? W13 O19 W15 143.5(7) . . ? W14 O21 W9 151.6(9) . . ? W19 O22 W16 148.0(8) . . ? W22 O23 W21 123.7(9) . . ? W14 O24 W15 121.6(7) . . ? W10 O25 W5 122.1(7) . . ? W1 O26 W7 147.8(9) . . ? W1 O26 Na10 107.6(8) . . ? W7 O26 Na10 104.6(9) . . ? W22 O27 W20 119.3(7) . . ? W22 O27 Na4 105.7(8) . 2_656 ? W20 O27 Na4 106.2(9) . 2_656 ? W9 O28 W11 150.2(8) . . ? W3 O29 Nd2 176.1(9) . . ? W12 O31 W17 148.0(10) . . ? W22 O32 W16 158.8(9) . . ? W20 O33 Nd2 159.3(7) . . ? W7 O34 W2 150.2(7) . . ? W18 O35 W19 121.2(9) . . ? As1 O36 W6 116.0(7) . . ? As1 O36 W12 134.7(7) . . ? W6 O36 W12 93.8(5) . . ? As1 O36 W11 117.1(6) . . ? W6 O36 W11 93.2(5) . . ? W12 O36 W11 92.7(5) . . ? W21 O37 W18 152.2(9) . . ? W16 O38 W1 122.1(6) . . ? W2 O40 Nd1 164.0(8) . 2_655 ? W1 O41 Nd3 148.4(8) . . ? W11 O42 W14 150.3(10) . . ? W6 O43 W5 145.8(8) . . ? W6 O44 W12 120.9(8) . . ? W21 O45 W3 150.5(9) . . ? W15 O46 Nd1 160.4(8) . . ? W18 O48 W7 120.2(7) . . ? W17 O49 W10 154.9(9) . . ? W16 O50 W4 117.7(8) . . ? As2 O51 W20 113.8(8) . . ? As2 O51 W21 126.1(7) . . ? W20 O51 W21 91.9(5) . . ? As2 O51 W22 132.4(7) . . ? W20 O51 W22 92.1(5) . . ? W21 O51 W22 89.8(5) . . ? W17 O52 W14 122.2(9) . . ? W1 O54 W2 155.5(9) . . ? W2 O55 Nd2 164.7(8) . . ? W11 O56 Na9 107.9(9) . . ? W10 O57 W13 120.3(7) . . ? W10 O57 Na6 110.5(9) . 2_755 ? W13 O57 Na6 104.6(7) . 2_755 ? W3 O58 W18 151.0(9) . . ? W9 O60 W8 150.9(8) . . ? As2 O61 W4 112.2(6) . . ? As2 O61 W16 134.6(8) . . ? W4 O61 W16 94.5(5) . . ? As2 O61 W1 121.3(6) . . ? W4 O61 W1 92.5(5) . . ? W16 O61 W1 91.8(4) . . ? W4 O62 Nd3 161.1(9) . 2_656 ? As1 O63 W13 115.0(7) . . ? As1 O63 W10 133.8(8) . . ? W13 O63 W10 95.6(5) . . ? As1 O63 W5 119.4(6) . . ? W13 O63 W5 92.1(5) . . ? W10 O63 W5 91.4(5) . . ? W19 O64 W22 147.6(10) . . ? W12 O65 W10 149.1(8) . . ? W12 O65 Na7 99.1(9) . 2_655 ? W10 O65 Na7 111.7(9) . 2_655 ? W4 O66 W20 145.6(8) . . ? W21 O67 W20 122.8(7) . . ? As2 O68 W19 136.1(7) . . ? As2 O68 W18 117.3(6) . . ? W19 O68 W18 93.6(6) . . ? As2 O68 W7 114.7(7) . . ? W19 O68 W7 92.7(5) . . ? W18 O68 W7 92.3(5) . . ? As1 O69 W15 112.9(7) . . ? As1 O69 W17 133.6(7) . . ? W15 O69 W17 94.6(5) . . ? As1 O69 W14 122.3(8) . . ? W15 O69 W14 92.8(5) . . ? W17 O69 W14 91.1(5) . . ? W3 O70 W8 153.6(8) . . ? W11 O71 W6 120.8(7) . . ? W11 O72 W12 119.4(8) . . ? W8 O73 W8 180.00(9) . 2_655 ? W9 O74 W3 139.3(7) . . ? W9 O74 Na5 111.0(7) . . ? W3 O74 Na5 109.1(7) . . ? W8 O76 Nd1 172.6(9) . 2_655 ? W20 O79 Na2 142.3(11) . 2_656 ? Nd2 O4W Na3 117.5(13) . 2_656 ? Nd2 O4W Na6 125.8(13) . . ? Na3 O4W Na6 106.0(14) 2_656 . ? Nd2 O4Y Na6 129.9(17) . . ? Na5 O5W Nd1 126.8(19) . . ? Nd3 O6W Na10 140.4(9) . . ? Nd3 O7W Na2 129.1(9) . . ? Nd3 O7W Na4 126.9(8) . . ? Na2 O7W Na4 103.7(9) . . ? Nd2 O8W Na9 127.1(10) . 2_655 ? Na1 O9W Nd3 101.6(6) . . ? Na1 O9W Na3 100.9(7) . . ? Nd3 O9W Na3 115.9(7) . . ? Nd3 O10W Na7 132.5(9) . . ? Na1 O11W Nd3 99.8(5) . . ? Nd1 O13W Na8 128.1(12) . 2_655 ? C1 O77 W3 134.6(13) . . ? C1 O78 W9 135.2(13) . . ? O77 C1 O78 125.1(18) . . ? O77 C1 C2 124.7(19) . . ? O78 C1 C2 109.9(17) . . ? O77 C1 C2A 108.2(17) . . ? O78 C1 C2A 126.5(18) . . ? C2 C1 C2A 16.6(16) . . ? N1 C2 C1 112(3) . . ? N1 C2 C3 104.9(10) . . ? C1 C2 C3 108(3) . . ? C4 C3 C2 105.7(9) . . ? C3 C4 C5 106.1(9) . . ? N1 C5 C4 106.9(7) . . ? C5 N1 C2 108.9(8) . . ? N1A C2A C1 103(2) . . ? N1A C2A C3A 105.0(7) . . ? C1 C2A C3A 122(3) . . ? C2A C3A C4A 104.7(8) . . ? C5A C4A C3A 105.1(9) . . ? N1A C5A C4A 105.6(7) . . ? C5A N1A C2A 110.1(6) . . ? O9W Na1 O9W 180.0(7) 2_656 . ? O9W Na1 O11W 99.2(5) 2_656 . ? O9W Na1 O11W 80.8(5) . . ? O9W Na1 O11W 80.8(5) 2_656 2_656 ? O9W Na1 O11W 99.2(5) . 2_656 ? O11W Na1 O11W 180.0(8) . 2_656 ? O9W Na1 O17 99.6(5) 2_656 . ? O9W Na1 O17 80.4(5) . . ? O11W Na1 O17 81.4(5) . . ? 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