# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0288P)^2^+5.2578P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00095(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 3906 _refine_ls_number_parameters 326 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0424 _refine_ls_R_factor_gt 0.0323 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0750 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0714 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_restrained_S_all 1.127 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.92153(6) 0.60461(6) 0.06517(6) 0.01724(16) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.26675(7) 0.44419(7) 0.26678(7) 0.02129(16) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.27212(7) 0.71288(6) 0.18241(6) 0.01948(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.90807(7) 0.33759(6) 0.14726(6) 0.02032(16) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 0.30077(7) -0.37441(7) -0.36300(6) 0.03585(18) Uani 1 1 d . . . Ag4 Ag 0.53699(8) -0.32067(7) -0.04264(7) 0.03994(19) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.59584(7) -0.04242(7) 0.10915(8) 0.0408(2) Uani 1 1 d U . . Ag2 Ag 0.87090(7) -0.05317(7) 0.11079(6) 0.03498(18) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.3855(6) 0.3692(5) 0.3026(6) 0.0326(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9420(6) 0.6854(5) 0.2171(5) 0.0265(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9211(6) 0.4296(6) 0.2939(5) 0.0306(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7936(5) 0.4186(5) 0.0339(5) 0.0204(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.0763(5) 0.2988(5) 0.2035(5) 0.0251(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.2705(6) 0.7893(5) 0.3273(5) 0.0279(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0789(5) 0.5152(5) 0.1304(5) 0.0197(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.2774(6) 0.5240(6) 0.4171(5) 0.0334(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.3701(5) 0.6006(5) 0.2332(5) 0.0239(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0965(5) 0.7285(5) 0.0600(5) 0.0185(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7715(6) 0.1823(5) 0.1046(5) 0.0293(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.4056(6) 0.8349(5) 0.1661(6) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7918(5) 0.6441(5) -0.0445(5) 0.0232(11) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.4932(2) -0.15924(19) -0.1602(2) 0.0262(4) Uani 1 1 d U . . S1 S 0.7981(2) -0.0626(2) 0.2965(2) 0.0299(4) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.6553(6) -0.0870(6) -0.2989(6) 0.0217(14) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.7901(6) -0.0593(6) -0.0984(6) 0.0245(14) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.6521(8) -0.0992(7) -0.1846(7) 0.0207(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6312(6) -0.3358(6) 0.1551(6) 0.0231(14) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.8751(7) -0.0230(7) -0.1645(6) 0.0262(15) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7588(6) -0.2928(6) 0.3612(6) 0.0220(14) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7261(8) -0.2349(8) 0.2684(7) 0.0225(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6123(6) -0.4533(6) 0.1817(6) 0.0243(14) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7953(7) -0.0393(7) -0.2846(6) 0.0271(15) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6871(6) -0.4297(6) 0.3048(6) 0.0226(14) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.5350(9) -0.1236(9) -0.4261(8) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5739 -0.1031 -0.4885 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4776 -0.0729 -0.4174 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.4740 -0.2189 -0.4564 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8586(10) -0.2299(9) 0.4996(8) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8531 -0.2979 0.5416 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8319 -0.1635 0.5408 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.9571 -0.1866 0.5083 0.064 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.1332(7) -0.3032(7) -0.5045(6) 0.0501(17) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0197(3) 0.0162(3) 0.0219(4) 0.0082(3) 0.0129(3) 0.0094(3) Mo2 0.0244(3) 0.0197(4) 0.0242(4) 0.0102(3) 0.0116(3) 0.0112(3) Mo3 0.0181(3) 0.0150(3) 0.0244(4) 0.0074(3) 0.0089(3) 0.0053(3) Mo4 0.0224(3) 0.0197(4) 0.0263(4) 0.0130(3) 0.0154(3) 0.0092(3) Ag3 0.0443(4) 0.0321(4) 0.0288(4) 0.0112(3) 0.0151(3) 0.0126(3) Ag4 0.0517(4) 0.0270(4) 0.0291(4) 0.0127(3) 0.0050(3) 0.0121(3) Ag1 0.0394(4) 0.0365(4) 0.0649(5) 0.0289(4) 0.0314(4) 0.0210(3) Ag2 0.0285(3) 0.0475(4) 0.0319(4) 0.0179(3) 0.0156(3) 0.0134(3) O1 0.033(3) 0.025(3) 0.045(4) 0.015(3) 0.017(3) 0.016(3) O2 0.030(3) 0.027(3) 0.027(3) 0.007(2) 0.018(2) 0.013(2) O3 0.037(3) 0.032(3) 0.033(3) 0.014(3) 0.023(3) 0.015(3) O4 0.018(2) 0.021(3) 0.027(3) 0.013(2) 0.013(2) 0.009(2) O5 0.028(3) 0.022(3) 0.036(3) 0.017(3) 0.018(2) 0.015(2) O6 0.032(3) 0.027(3) 0.023(3) 0.007(2) 0.009(2) 0.013(2) O7 0.021(3) 0.018(3) 0.024(3) 0.009(2) 0.013(2) 0.009(2) O8 0.043(3) 0.034(3) 0.027(3) 0.011(3) 0.018(3) 0.016(3) O9 0.021(3) 0.022(3) 0.029(3) 0.011(2) 0.009(2) 0.009(2) O10 0.018(2) 0.016(3) 0.023(3) 0.007(2) 0.011(2) 0.006(2) O11 0.030(3) 0.024(3) 0.037(3) 0.016(3) 0.018(3) 0.008(2) O13 0.024(3) 0.022(3) 0.049(4) 0.017(3) 0.016(3) 0.006(2) O14 0.027(3) 0.023(3) 0.030(3) 0.013(2) 0.018(2) 0.015(2) S2 0.0185(9) 0.0194(10) 0.0485(9) 0.0183(8) 0.0178(8) 0.0093(8) S1 0.0370(11) 0.0167(10) 0.0316(11) 0.0053(9) 0.0167(8) 0.0050(8) N8 0.025(3) 0.020(3) 0.021(3) 0.009(3) 0.012(3) 0.008(3) N7 0.019(3) 0.023(4) 0.030(4) 0.009(3) 0.010(3) 0.008(3) C3 0.025(4) 0.010(4) 0.027(4) 0.005(3) 0.013(3) 0.006(3) N3 0.021(3) 0.024(4) 0.026(4) 0.012(3) 0.010(3) 0.010(3) N6 0.023(3) 0.031(4) 0.029(4) 0.012(3) 0.015(3) 0.011(3) N4 0.026(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.006(3) 0.013(3) 0.009(3) C1 0.018(4) 0.025(4) 0.024(4) 0.010(3) 0.011(3) 0.006(3) N2 0.021(3) 0.023(4) 0.028(4) 0.011(3) 0.008(3) 0.009(3) N5 0.028(4) 0.031(4) 0.030(4) 0.014(3) 0.018(3) 0.013(3) N1 0.024(3) 0.021(3) 0.019(4) 0.005(3) 0.009(3) 0.007(3) C4 0.034(5) 0.046(6) 0.032(5) 0.020(4) 0.010(4) 0.011(4) C2 0.054(6) 0.035(5) 0.025(5) 0.009(4) 0.005(4) 0.012(5) O1W 0.062(4) 0.065(5) 0.043(4) 0.026(4) 0.028(3) 0.040(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O2 1.694(5) . ? Mo1 O14 1.757(5) . ? Mo1 O10 1.947(4) . ? Mo1 O4 1.949(5) . ? Mo1 O7 2.190(5) . ? Mo1 O7 2.358(5) 2_765 ? Mo1 Mo3 3.2050(9) . ? Mo2 O1 1.695(5) . ? Mo2 O8 1.717(5) . ? Mo2 O9 1.909(5) . ? Mo2 O5 1.922(5) . ? Mo2 O14 2.319(5) 2_765 ? Mo3 O13 1.703(5) . ? Mo3 O6 1.710(5) . ? Mo3 O9 1.904(5) . ? Mo3 O10 2.002(5) . ? Mo3 O7 2.270(5) . ? Mo3 O4 2.347(5) 2_765 ? Mo4 O11 1.702(5) . ? Mo4 O3 1.715(5) . ? Mo4 O5 1.896(5) . ? Mo4 O4 2.006(5) . ? Mo4 O7 2.294(5) . ? Mo4 O10 2.312(5) 2_765 ? Ag3 N1 2.404(6) 2_645 ? Ag3 O1W 2.416(6) . ? Ag3 O8 2.433(5) 1_444 ? Ag3 S2 2.612(2) . ? Ag4 N3 2.205(6) . ? Ag4 N2 2.353(6) 2_645 ? Ag4 S2 2.489(2) . ? Ag4 Ag1 2.9674(11) . ? Ag1 O13 2.402(5) 1_445 ? Ag1 S1 2.579(2) . ? Ag1 S2 2.710(2) 2_655 ? Ag1 S2 2.764(2) . ? Ag1 Ag2 2.9433(10) . ? Ag1 Ag1 3.1509(15) 2_655 ? Ag2 N7 2.229(6) . ? Ag2 N6 2.363(6) 2_755 ? Ag2 S1 2.488(2) . ? O4 Mo3 2.347(5) 2_765 ? O7 Mo1 2.358(5) 2_765 ? O8 Ag3 2.433(5) 1_666 ? O10 Mo4 2.312(5) 2_765 ? O13 Ag1 2.402(5) 1_665 ? O14 Mo2 2.319(5) 2_765 ? S2 C3 1.736(7) . ? S2 Ag1 2.710(2) 2_655 ? S1 C1 1.723(8) . ? N8 C3 1.343(9) . ? N8 N5 1.347(8) . ? N8 C4 1.454(10) . ? N7 C3 1.331(9) . ? N7 N6 1.367(8) . ? N3 C1 1.339(10) . ? N3 N2 1.353(8) . ? N6 N5 1.289(9) . ? N6 Ag2 2.363(6) 2_755 ? N4 C1 1.342(9) . ? N4 N1 1.356(8) . ? N4 C2 1.448(10) . ? N2 N1 1.286(8) . ? N2 Ag4 2.353(6) 2_645 ? N1 Ag3 2.404(6) 2_645 ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Mo1 O14 105.0(2) . . ? O2 Mo1 O10 100.5(2) . . ? O14 Mo1 O10 97.8(2) . . ? O2 Mo1 O4 101.7(2) . . ? O14 Mo1 O4 98.0(2) . . ? O10 Mo1 O4 148.35(19) . . ? O2 Mo1 O7 96.7(2) . . ? O14 Mo1 O7 158.2(2) . . ? O10 Mo1 O7 77.49(18) . . ? O4 Mo1 O7 77.68(18) . . ? O2 Mo1 O7 171.8(2) . 2_765 ? O14 Mo1 O7 83.1(2) . 2_765 ? O10 Mo1 O7 77.05(18) . 2_765 ? O4 Mo1 O7 77.84(18) . 2_765 ? O7 Mo1 O7 75.1(2) . 2_765 ? O2 Mo1 Mo3 87.81(17) . . ? O14 Mo1 Mo3 134.15(16) . . ? O10 Mo1 Mo3 36.33(14) . . ? O4 Mo1 Mo3 122.74(14) . . ? O7 Mo1 Mo3 45.06(12) . . ? O7 Mo1 Mo3 85.69(11) 2_765 . ? O1 Mo2 O8 104.5(3) . . ? O1 Mo2 O9 104.1(2) . . ? O8 Mo2 O9 98.6(2) . . ? O1 Mo2 O5 104.4(2) . . ? O8 Mo2 O5 97.5(2) . . ? O9 Mo2 O5 142.3(2) . . ? O1 Mo2 O14 89.6(2) . 2_765 ? O8 Mo2 O14 165.8(2) . 2_765 ? O9 Mo2 O14 78.3(2) . 2_765 ? O5 Mo2 O14 77.7(2) . 2_765 ? O13 Mo3 O6 104.7(3) . . ? O13 Mo3 O9 100.5(2) . . ? O6 Mo3 O9 101.5(2) . . ? O13 Mo3 O10 98.7(2) . . ? O6 Mo3 O10 97.6(2) . . ? O9 Mo3 O10 148.4(2) . . ? O13 Mo3 O7 159.9(2) . . ? O6 Mo3 O7 95.1(2) . . ? O9 Mo3 O7 78.81(19) . . ? O10 Mo3 O7 74.56(18) . . ? O13 Mo3 O4 87.6(2) . 2_765 ? O6 Mo3 O4 164.7(2) . 2_765 ? O9 Mo3 O4 84.9(2) . 2_765 ? O10 Mo3 O4 71.09(17) . 2_765 ? O7 Mo3 O4 72.30(17) . 2_765 ? O13 Mo3 Mo1 133.82(18) . . ? O6 Mo3 Mo1 85.33(18) . . ? O9 Mo3 Mo1 121.87(15) . . ? O10 Mo3 Mo1 35.19(13) . . ? O7 Mo3 Mo1 43.08(12) . . ? O4 Mo3 Mo1 79.52(11) 2_765 . ? O11 Mo4 O3 104.7(3) . . ? O11 Mo4 O5 101.1(2) . . ? O3 Mo4 O5 101.8(2) . . ? O11 Mo4 O4 99.2(2) . . ? O3 Mo4 O4 96.3(2) . . ? O5 Mo4 O4 148.2(2) . . ? O11 Mo4 O7 160.0(2) . . ? O3 Mo4 O7 94.9(2) . . ? O5 Mo4 O7 78.40(19) . . ? O4 Mo4 O7 74.16(18) . . ? O11 Mo4 O10 88.2(2) . 2_765 ? O3 Mo4 O10 163.9(2) . 2_765 ? O5 Mo4 O10 84.6(2) . 2_765 ? O4 Mo4 O10 71.78(18) . 2_765 ? O7 Mo4 O10 71.79(17) . 2_765 ? N1 Ag3 O1W 141.5(2) 2_645 . ? N1 Ag3 O8 91.4(2) 2_645 1_444 ? O1W Ag3 O8 75.6(2) . 1_444 ? N1 Ag3 S2 107.71(15) 2_645 . ? O1W Ag3 S2 106.82(17) . . ? O8 Ag3 S2 135.32(14) 1_444 . ? N3 Ag4 N2 104.5(2) . 2_645 ? N3 Ag4 S2 143.09(17) . . ? N2 Ag4 S2 110.89(16) 2_645 . ? N3 Ag4 Ag1 83.29(16) . . ? N2 Ag4 Ag1 155.11(15) 2_645 . ? S2 Ag4 Ag1 60.12(5) . . ? O13 Ag1 S1 92.82(14) 1_445 . ? O13 Ag1 S2 83.40(13) 1_445 2_655 ? S1 Ag1 S2 119.80(7) . 2_655 ? O13 Ag1 S2 105.67(15) 1_445 . ? S1 Ag1 S2 128.72(6) . . ? S2 Ag1 S2 109.73(6) 2_655 . ? O13 Ag1 Ag2 136.22(13) 1_445 . ? S1 Ag1 Ag2 53.06(5) . . ? S2 Ag1 Ag2 134.82(5) 2_655 . ? S2 Ag1 Ag2 83.15(4) . . ? O13 Ag1 Ag4 82.20(13) 1_445 . ? S1 Ag1 Ag4 85.97(5) . . ? S2 Ag1 Ag4 151.01(5) 2_655 . ? S2 Ag1 Ag4 51.32(4) . . ? Ag2 Ag1 Ag4 70.21(3) . . ? O13 Ag1 Ag1 97.94(13) 1_445 2_655 ? S1 Ag1 Ag1 167.47(6) . 2_655 ? S2 Ag1 Ag1 55.67(5) 2_655 2_655 ? S2 Ag1 Ag1 54.06(5) . 2_655 ? Ag2 Ag1 Ag1 120.11(4) . 2_655 ? Ag4 Ag1 Ag1 101.78(4) . 2_655 ? N7 Ag2 N6 99.2(2) . 2_755 ? N7 Ag2 S1 143.36(16) . . ? N6 Ag2 S1 116.46(16) 2_755 . ? N7 Ag2 Ag1 87.81(15) . . ? N6 Ag2 Ag1 158.31(16) 2_755 . ? S1 Ag2 Ag1 55.93(5) . . ? Mo1 O4 Mo4 109.4(2) . . ? Mo1 O4 Mo3 108.6(2) . 2_765 ? Mo4 O4 Mo3 104.2(2) . 2_765 ? Mo4 O5 Mo2 118.6(3) . . ? Mo1 O7 Mo3 91.86(17) . . ? Mo1 O7 Mo4 92.06(17) . . ? Mo3 O7 Mo4 162.2(2) . . ? Mo1 O7 Mo1 104.85(19) . 2_765 ? Mo3 O7 Mo1 98.12(17) . 2_765 ? Mo4 O7 Mo1 97.62(18) . 2_765 ? Mo2 O8 Ag3 175.5(3) . 1_666 ? Mo3 O9 Mo2 118.2(2) . . ? Mo1 O10 Mo3 108.5(2) . . ? Mo1 O10 Mo4 110.2(2) . 2_765 ? Mo3 O10 Mo4 105.55(19) . 2_765 ? Mo3 O13 Ag1 165.3(3) . 1_665 ? Mo1 O14 Mo2 116.6(2) . 2_765 ? C3 S2 Ag4 101.8(2) . . ? C3 S2 Ag3 107.9(3) . . ? Ag4 S2 Ag3 86.02(6) . . ? C3 S2 Ag1 110.2(2) . 2_655 ? Ag4 S2 Ag1 131.91(9) . 2_655 ? Ag3 S2 Ag1 115.40(7) . 2_655 ? C3 S2 Ag1 102.2(3) . . ? Ag4 S2 Ag1 68.56(6) . . ? Ag3 S2 Ag1 143.95(8) . . ? Ag1 S2 Ag1 70.27(6) 2_655 . ? C1 S1 Ag2 101.2(3) . . ? C1 S1 Ag1 101.3(3) . . ? Ag2 S1 Ag1 71.01(6) . . ? C3 N8 N5 109.5(6) . . ? C3 N8 C4 129.9(6) . . ? N5 N8 C4 120.5(6) . . ? C3 N7 N6 105.9(6) . . ? C3 N7 Ag2 128.0(5) . . ? N6 N7 Ag2 126.1(4) . . ? N7 C3 N8 107.4(6) . . ? N7 C3 S2 127.9(6) . . ? N8 C3 S2 124.7(6) . . ? C1 N3 N2 106.8(6) . . ? C1 N3 Ag4 127.8(5) . . ? N2 N3 Ag4 125.1(5) . . ? N5 N6 N7 111.0(6) . . ? N5 N6 Ag2 114.3(4) . 2_755 ? N7 N6 Ag2 134.7(5) . 2_755 ? C1 N4 N1 109.1(6) . . ? C1 N4 C2 129.3(7) . . ? N1 N4 C2 121.5(6) . . ? N3 C1 N4 106.7(6) . . ? N3 C1 S1 128.7(6) . . ? N4 C1 S1 124.5(6) . . ? N1 N2 N3 110.8(6) . . ? N1 N2 Ag4 119.0(5) . 2_645 ? N3 N2 Ag4 130.2(5) . 2_645 ? N6 N5 N8 106.2(6) . . ? N2 N1 N4 106.5(6) . . ? N2 N1 Ag3 115.2(5) . 2_645 ? N4 N1 Ag3 137.1(5) . 2_645 ? N8 C4 H4A 109.5 . . ? N8 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? N8 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? N4 C2 H2A 109.5 . . ? N4 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? N4 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 4.635 _refine_diff_density_min -1.873 _refine_diff_density_rms 0.179 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 957456' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_xx-24 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C2.77 H3.23 Ag0.31 Mo0.62 N1.38 O2' _chemical_formula_weight 180.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.982(2) _cell_length_b 11.711(4) _cell_length_c 13.987(2) _cell_angle_alpha 72.133(3) _cell_angle_beta 74.511(2) _cell_angle_gamma 78.879(2) _cell_volume 1488.7(6) _cell_formula_units_Z 13 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 3103 _cell_measurement_theta_min 2.53 _cell_measurement_theta_max 25.338 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.612 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1116 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.001 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6617 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7147 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10869 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0255 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0448 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 25.36 _reflns_number_total 5353 _reflns_number_gt 4012 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2005)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5353 _refine_ls_number_parameters 542 _refine_ls_number_restraints 37 _refine_ls_R_factor_all 0.0718 _refine_ls_R_factor_gt 0.0503 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1627 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1457 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 1.103 _refine_ls_shift/su_max 0.026 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ag1 Ag 0.02551(4) 0.89190(3) 0.86080(3) 0.06183(13) Uani 1 1 d . . . Ag2A Ag 0.47816(7) 0.48339(7) 1.00499(7) 0.0479(2) Uani 0.50 1 d P . . Ag3 Ag 0.49688(10) 0.00461(7) 1.45839(7) 0.0780(3) Uani 0.50 1 d P . . Mo1 Mo 0.34053(4) -0.06352(3) 1.05143(3) 0.05547(11) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.34922(7) 0.09304(6) 0.83601(5) 0.03143(17) Uani 0.50 1 d P . 1 Mo6 Mo 0.32496(7) 0.27196(6) 0.95592(5) 0.03495(18) Uani 0.50 1 d P . 1 Mo4 Mo 0.35730(9) 0.15433(7) 1.20864(6) 0.0474(2) Uani 0.50 1 d P . 1 Mo5 Mo 0.39073(7) 0.32057(6) 0.90953(5) 0.03377(18) Uani 0.50 1 d P . 2 Mo3 Mo 0.38553(7) 0.14355(5) 1.14335(5) 0.02827(16) Uani 0.50 1 d P . 2 Mo7 Mo 0.43467(8) 0.13003(6) 0.77681(5) 0.03804(19) Uani 0.50 1 d P . 2 O1 O 0.4279(6) 0.3789(5) 0.8780(4) 0.0408(16) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.1690(6) 0.3498(5) 0.9972(5) 0.0470(17) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.4048(5) -0.0351(4) 1.1716(4) 0.0297(13) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.1729(5) 0.1183(5) 0.8793(4) 0.0395(16) Uani 0.50 1 d P . . O6 O 0.4382(6) 0.1630(5) 1.2433(4) 0.0476(17) Uani 0.50 1 d P . . O7 O 0.1750(5) -0.0463(5) 1.0957(4) 0.0362(15) Uani 0.50 1 d P . . O8 O 0.3652(4) 0.0858(3) 0.7060(3) 0.0701(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4187(3) 0.2715(3) 1.0605(3) 0.0732(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3657(3) -0.0571(3) 0.9128(2) 0.0608(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1790(4) 0.5905(3) 1.0847(2) 0.0379(9) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1275(3) 0.7498(3) 0.9652(3) 0.0441(10) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2971(4) 0.6061(3) 1.0078(3) 0.0444(10) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0810(4) 0.6774(4) 1.0577(3) 0.0445(13) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.0090 0.6872 1.0978 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.0353(4) 0.9824(3) 1.2890(3) 0.0456(10) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.2609(4) 0.7027(3) 0.9385(3) 0.0399(11) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3216 0.7355 0.8768 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.0394(4) 0.8119(3) 1.4054(3) 0.0489(11) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0519(5) 0.5087(4) 1.2609(3) 0.0465(13) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0638(5) 0.5767(4) 1.3232(3) 0.0503(13) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.0386(6) 0.6824(4) 1.4618(3) 0.0561(14) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.1151 0.6727 1.5222 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0484 0.6531 1.4847 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.0759(5) 0.4706(4) 1.2697(3) 0.0553(14) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.0147(6) 0.8907(4) 1.4496(3) 0.0923(18) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.1935(5) 0.5032(4) 1.3407(3) 0.0518(13) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1746(5) 0.4865(4) 1.1750(3) 0.0552(14) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2611 0.4723 1.1982 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1657 0.4151 1.1569 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0535(5) 0.6085(4) 1.3943(3) 0.0468(12) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.1848(5) 0.5752(4) 1.4024(3) 0.0515(14) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.0477(5) 0.8675(4) 1.3109(3) 0.0560(13) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.0609 0.8303 1.2647 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N9 N -0.3422(5) 0.3375(4) 1.4056(5) 0.1047(12) Uani 1 1 d U . . C10 C -0.3334(6) 0.4634(4) 1.3500(4) 0.0703(17) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.4074 0.5130 1.3852 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.3484 0.4766 1.2815 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0199(8) 0.9921(4) 1.3772(4) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0132 1.0657 1.3868 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0896(6) 0.3934(4) 1.2017(4) 0.0751(16) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.1845 0.3758 1.2182 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.0281 0.3191 1.2142 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H7C H -0.0647 0.4371 1.1304 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2006(5) 0.6210(5) 1.3096(4) 0.0666(16) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2697 0.5910 1.2577 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2305 0.5927 1.3735 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.1894 0.7078 1.2888 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.3148(6) 0.6181(5) 1.4716(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.3879 0.5822 1.4853 0.114 Uiso 1 1 d R . . H9B H -0.3365 0.6963 1.4458 0.114 Uiso 1 1 d R . . H9C H -0.2907 0.6096 1.5304 0.114 Uiso 1 1 d R . . N8 N -0.3925(6) 0.1554(5) 1.4688(6) 0.1206(13) Uani 1 1 d U . . C14 C -0.3971(6) 0.2537(5) 1.3875(4) 0.1100(14) Uani 1 1 d DU . . H14A H -0.4318 0.2612 1.3301 0.132 Uiso 1 1 calc R . . N7 N -0.3001(6) 0.2925(5) 1.4943(6) 0.1214(13) Uani 1 1 d U . . C13 C -0.3401(7) 0.1813(7) 1.5364(5) 0.1275(15) Uani 1 1 d DU . . H13A H -0.3324 0.1314 1.6013 0.153 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.3833(5) -0.2313(4) 1.1116(4) 0.0311(14) Uani 0.50 1 d P . . O18 O 0.4007(5) 0.1024(4) 0.9876(4) 0.0274(13) Uani 0.50 1 d P . . O17 O 0.4955(5) -0.1183(5) 1.0748(4) 0.0375(14) Uani 0.50 1 d P . . O16 O 0.4029(6) 0.2521(5) 0.7999(4) 0.0412(15) Uani 0.50 1 d P . . O15 O 0.2815(6) 0.2133(5) 0.8565(4) 0.0410(15) Uani 0.50 1 d P . . O14 O 0.2073(5) 0.1665(5) 1.1758(4) 0.0419(16) Uani 0.50 1 d P . . O13 O 0.2567(6) 0.0933(5) 1.0637(4) 0.0443(17) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.5189(6) 0.2512(6) 0.7057(5) 0.0507(19) Uani 0.50 1 d P . . O11 O 0.3980(6) -0.0111(6) 1.2336(5) 0.054(2) Uani 0.50 1 d P . . O20 O 0.1852(8) 0.1926(6) 1.2564(6) 0.074(3) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.2082(6) -0.1429(6) 1.1011(5) 0.0534(19) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.4472(7) 0.4585(5) 0.8436(5) 0.0495(17) Uani 0.50 1 d P . . O23 O 0.2158(7) 0.3488(6) 0.9442(5) 0.057(2) Uani 0.50 1 d P . . O24 O 0.4531(9) 0.1976(8) 1.2761(6) 0.084(3) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ag1 0.0755(2) 0.0420(2) 0.0550(2) 0.00590(17) -0.02296(18) 0.00418(19) Ag2A 0.0369(4) 0.0437(4) 0.0651(3) -0.0221(3) -0.0115(3) 0.0026(3) Ag3 0.0698(5) 0.0440(3) 0.1200(7) -0.0264(5) 0.0017(6) -0.0316(3) Mo1 0.03920(19) 0.05686(18) 0.0801(2) -0.04553(16) 0.01633(17) -0.02608(16) Mo2 0.0360(3) 0.0276(3) 0.0344(3) -0.0061(2) -0.0167(2) -0.0038(3) Mo6 0.0407(3) 0.0273(3) 0.0410(3) -0.0099(2) -0.0193(3) 0.0018(3) Mo4 0.0559(4) 0.0327(4) 0.0477(4) -0.0024(3) -0.0120(3) -0.0046(3) Mo5 0.0363(3) 0.0238(3) 0.0429(3) -0.0072(3) -0.0149(3) -0.0022(3) Mo3 0.0298(3) 0.0259(3) 0.0309(3) -0.0114(2) -0.0046(2) -0.0044(2) Mo7 0.0457(4) 0.0305(3) 0.0403(3) -0.0071(3) -0.0204(3) 0.0011(3) O1 0.053(3) 0.028(3) 0.042(3) -0.002(2) -0.014(2) -0.016(2) O2 0.041(3) 0.048(3) 0.057(3) -0.025(2) -0.013(2) 0.006(3) O3 0.038(3) 0.024(2) 0.028(2) -0.0063(18) -0.007(2) -0.007(2) O4 0.030(2) 0.041(3) 0.046(3) -0.006(2) -0.019(2) 0.003(2) O6 0.042(3) 0.060(3) 0.054(3) -0.023(2) -0.025(2) -0.006(3) O7 0.029(3) 0.032(3) 0.048(3) -0.016(2) -0.001(2) -0.006(2) O8 0.072(2) 0.0834(19) 0.0758(18) -0.0486(14) -0.0090(16) -0.0238(17) O9 0.0512(16) 0.099(2) 0.1040(17) -0.0720(15) -0.0443(13) 0.0225(16) O10 0.0645(17) 0.0824(17) 0.0526(15) -0.0332(13) 0.0040(13) -0.0486(14) N3 0.0498(18) 0.0259(15) 0.0410(15) -0.0066(13) -0.0167(14) -0.0064(14) N2 0.0331(16) 0.0382(19) 0.0566(19) -0.0014(16) -0.0173(15) -0.0023(15) N1 0.0467(19) 0.0404(18) 0.0457(17) -0.0145(14) -0.0118(15) 0.0028(16) C18 0.037(2) 0.037(2) 0.052(2) 0.0033(19) -0.0150(18) -0.0045(18) N6 0.062(2) 0.0296(17) 0.0455(17) -0.0006(14) -0.0194(16) -0.0106(16) C17 0.051(2) 0.036(2) 0.0360(18) -0.0092(16) -0.0139(17) -0.0076(18) N5 0.085(2) 0.0269(16) 0.0377(16) -0.0016(13) -0.0211(16) -0.0143(17) C2 0.075(3) 0.0235(19) 0.038(2) 0.0038(16) -0.0171(19) -0.0111(19) C3 0.085(3) 0.034(2) 0.0349(18) 0.0074(17) -0.0274(19) -0.023(2) C12 0.105(3) 0.025(2) 0.041(2) 0.0022(17) -0.029(2) -0.015(2) C1 0.097(3) 0.027(2) 0.048(2) -0.0029(17) -0.025(2) -0.024(2) N4 0.203(5) 0.039(2) 0.049(2) -0.0076(17) -0.042(3) -0.032(3) C6 0.075(3) 0.028(2) 0.055(2) 0.0036(18) -0.023(2) -0.0254(19) C11 0.080(3) 0.035(2) 0.046(2) 0.0056(19) -0.030(2) -0.003(2) C4 0.085(3) 0.0242(18) 0.0357(18) 0.0040(15) -0.0245(18) -0.0212(19) C5 0.082(3) 0.024(2) 0.043(2) 0.0117(17) -0.024(2) -0.013(2) C16 0.097(3) 0.041(2) 0.0393(19) 0.0043(17) -0.0380(19) -0.022(2) N9 0.0930(18) 0.0537(17) 0.164(2) 0.0041(18) -0.0365(18) -0.0436(15) C10 0.096(3) 0.033(2) 0.080(3) 0.007(2) -0.026(3) -0.032(2) C15 0.185(5) 0.031(2) 0.059(3) -0.008(2) -0.040(3) -0.033(3) C7 0.115(4) 0.050(2) 0.082(3) -0.021(2) -0.041(3) -0.029(3) C8 0.086(3) 0.064(3) 0.057(3) -0.002(2) -0.026(2) -0.035(3) C9 0.086(4) 0.060(3) 0.075(3) -0.005(3) -0.019(3) -0.014(3) N8 0.0995(19) 0.0619(18) 0.180(2) 0.0005(19) -0.0192(19) -0.0343(17) C14 0.093(2) 0.0563(19) 0.171(2) -0.005(2) -0.021(2) -0.0406(18) N7 0.1034(19) 0.0702(18) 0.176(2) 0.0196(19) -0.0431(19) -0.0450(17) C13 0.106(2) 0.076(2) 0.177(2) 0.015(2) -0.033(2) -0.0362(19) O19 0.035(3) 0.023(2) 0.036(2) -0.0074(19) -0.011(2) -0.003(2) O18 0.019(2) 0.026(2) 0.040(2) -0.0124(19) -0.0067(19) -0.0013(19) O17 0.026(2) 0.035(3) 0.058(3) -0.010(2) -0.032(2) 0.008(2) O16 0.058(3) 0.025(3) 0.044(3) -0.004(2) -0.023(2) -0.006(2) O15 0.044(3) 0.044(3) 0.041(2) -0.016(2) -0.023(2) 0.006(3) O14 0.029(3) 0.039(3) 0.054(3) -0.022(2) 0.012(2) -0.013(2) O13 0.043(3) 0.041(3) 0.049(3) -0.015(2) -0.003(2) -0.009(3) O12 0.043(3) 0.043(3) 0.054(3) 0.002(3) -0.012(3) 0.000(3) O11 0.045(3) 0.042(3) 0.066(4) -0.007(3) -0.010(3) 0.002(3) O20 0.075(5) 0.045(4) 0.066(4) 0.002(4) 0.015(4) 0.001(4) O21 0.046(3) 0.055(3) 0.060(3) -0.004(3) -0.013(3) -0.026(3) O22 0.073(4) 0.028(3) 0.055(3) -0.015(2) -0.025(3) -0.003(3) O23 0.043(3) 0.063(4) 0.076(4) -0.035(3) -0.023(3) 0.009(3) O24 0.112(5) 0.091(6) 0.065(4) -0.013(4) -0.055(4) -0.014(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ag1 N2 2.142(3) . ? Ag1 N6 2.149(3) 2_577 ? Ag1 O7 2.505(5) 2_567 ? Ag2A Ag2A 0.6003(14) 2_667 ? Ag2A N1 2.080(3) . ? Ag2A N1 2.271(4) 2_667 ? Ag2A O22 2.468(7) . ? Ag2A O9 2.501(4) . ? Ag2A Mo5 3.0012(13) . ? Ag3 Ag3 1.153(2) 2_658 ? Ag3 N8 2.156(6) 2_558 ? Ag3 N8 2.314(7) 1_655 ? Mo1 O7 1.599(5) . ? Mo1 O17 1.634(5) . ? Mo1 O21 1.637(6) . ? Mo1 O10 1.867(3) . ? Mo1 O13 1.904(6) . ? Mo1 O19 1.899(5) . ? Mo1 O18 2.008(5) . ? Mo1 O3 2.085(5) . ? Mo1 O18 2.474(5) 2_657 ? Mo1 Mo2 2.9967(9) . ? Mo2 O15 1.516(6) . ? Mo2 O4 1.700(5) . ? Mo2 O10 1.760(3) . ? Mo2 O8 1.809(4) . ? Mo2 O16 1.918(6) . ? Mo2 O17 2.342(6) 2_657 ? Mo2 O18 2.349(5) . ? Mo2 O3 2.400(5) 2_657 ? Mo2 Mo6 3.0010(12) . ? Mo6 O23 1.285(6) . ? Mo6 O2 1.698(6) . ? Mo6 O1 1.695(5) . ? Mo6 O15 1.902(6) . ? Mo6 O9 1.934(4) . ? Mo6 O18 1.942(5) . ? Mo6 O16 2.181(6) . ? Mo6 O13 2.276(5) . ? Mo6 O17 2.335(5) 2_657 ? Mo4 O6 1.080(6) . ? Mo4 O14 1.649(6) . ? Mo4 O20 1.695(7) . ? Mo4 O24 1.738(9) . ? Mo4 O11 1.843(6) . ? Mo4 O9 2.110(3) . ? Mo4 O3 2.363(5) . ? Mo5 O1 0.790(5) . ? Mo5 O23 1.678(6) . ? Mo5 O22 1.713(6) . ? Mo5 O16 1.904(6) . ? Mo5 O9 2.092(4) . ? Mo5 O15 2.202(6) . ? Mo5 O2 2.244(6) . ? Mo5 O19 2.279(5) 2_657 ? Mo5 O17 2.393(5) 2_657 ? Mo5 O18 2.445(5) . ? Mo5 Mo7 3.2167(12) . ? Mo3 O9 1.618(3) . ? Mo3 O6 1.707(7) . ? Mo3 O14 1.704(5) . ? Mo3 O11 1.866(6) . ? Mo3 O3 1.987(5) . ? Mo3 O13 2.168(7) . ? Mo3 O20 2.292(7) . ? Mo3 O18 2.333(5) . ? Mo3 O24 2.420(9) . ? Mo3 O10 2.507(3) 2_657 ? Mo7 O16 1.518(6) . ? Mo7 O8 1.597(4) . ? Mo7 O12 1.691(6) . ? Mo7 O15 1.927(5) . ? Mo7 O3 1.939(5) 2_657 ? Mo7 O11 1.962(6) 2_657 ? Mo7 O17 2.318(6) 2_657 ? Mo7 O10 2.494(3) . ? O1 O22 0.939(7) . ? O2 O23 0.766(8) . ? O3 O11 0.973(9) . ? O3 Mo7 1.939(5) 2_657 ? O3 Mo2 2.400(5) 2_657 ? O4 O15 1.605(8) . ? O6 O24 0.755(10) . ? O7 O21 1.101(8) . ? O7 Ag1 2.505(5) 2_567 ? O10 Mo3 2.507(3) 2_657 ? N3 C18 1.309(5) . ? N3 N1 1.366(4) . ? N3 C11 1.459(5) . ? N2 C18 1.329(5) . ? N2 C17 1.340(5) . ? N1 C17 1.307(5) . ? N1 Ag2A 2.271(4) 2_667 ? C18 H18A 0.9300 . ? N6 C16 1.309(6) . ? N6 C15 1.324(7) . ? N6 Ag1 2.149(3) 2_577 ? C17 H17A 0.9300 . ? N5 C16 1.299(5) . ? N5 N4 1.348(6) . ? N5 C12 1.478(5) . ? C2 C3 1.388(7) . ? C2 C1 1.394(7) . ? C2 C11 1.514(6) . ? C3 C4 1.391(6) . ? C3 C8 1.499(7) . ? C12 C4 1.513(7) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C1 C6 1.395(6) . ? C1 C7 1.546(8) . ? N4 C15 1.306(6) . ? C6 C5 1.407(7) . ? C6 C10 1.517(8) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C4 C5 1.404(7) . ? C5 C9 1.499(7) . ? C16 H16A 0.9300 . ? N9 N7 1.336(10) . ? N9 C14 1.327(9) . ? N9 C10 1.448(6) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9300 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.8602 . ? C9 H9B 0.8817 . ? C9 H9C 0.8881 . ? N8 C14 1.351(8) . ? N8 C13 1.327(11) . ? N8 Ag3 2.156(6) 2_558 ? N8 Ag3 2.314(7) 1_455 ? C14 H14A 0.9300 . ? N7 C13 1.344(9) . ? C13 H13A 0.9300 . ? O19 O17 1.765(7) . ? O19 Mo5 2.279(5) 2_657 ? O18 O17 1.166(6) 2_657 ? O18 O13 1.544(7) . ? O18 Mo1 2.474(4) 2_657 ? O17 O18 1.166(6) 2_657 ? O17 Mo7 2.318(6) 2_657 ? O17 Mo6 2.335(5) 2_657 ? O17 Mo2 2.342(6) 2_657 ? O17 Mo5 2.393(5) 2_657 ? O16 O15 1.336(7) . ? O16 O12 1.505(8) . ? O14 O20 1.211(10) . ? O11 Mo7 1.962(6) 2_657 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Ag1 N6 149.20(13) . 2_577 ? 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O10 Mo1 O19 102.00(19) . . ? O13 Mo1 O19 150.6(2) . . ? O7 Mo1 O18 107.1(2) . . ? O17 Mo1 O18 90.9(2) . . ? O21 Mo1 O18 146.1(2) . . ? O10 Mo1 O18 81.02(18) . . ? O13 Mo1 O18 46.4(2) . . ? O19 Mo1 O18 150.2(2) . . ? O7 Mo1 O3 98.7(3) . . ? O17 Mo1 O3 58.1(2) . . ? O21 Mo1 O3 108.3(3) . . ? O10 Mo1 O3 151.61(16) . . ? O13 Mo1 O3 73.1(2) . . ? O19 Mo1 O3 86.7(2) . . ? O18 Mo1 O3 78.46(19) . . ? O7 Mo1 O18 170.7(2) . 2_657 ? O17 Mo1 O18 23.2(2) . 2_657 ? O21 Mo1 O18 137.5(2) . 2_657 ? O10 Mo1 O18 82.88(15) . 2_657 ? O13 Mo1 O18 117.7(2) . 2_657 ? O19 Mo1 O18 74.54(18) . 2_657 ? O18 Mo1 O18 76.43(18) . 2_657 ? O3 Mo1 O18 73.39(18) . 2_657 ? O7 Mo1 Mo2 98.58(18) . . ? O17 Mo1 Mo2 113.47(17) . . ? O21 Mo1 Mo2 114.9(2) . . ? O10 Mo1 Mo2 33.13(10) . . ? O13 Mo1 Mo2 73.84(17) . . ? O19 Mo1 Mo2 134.90(16) . . ? O18 Mo1 Mo2 51.48(15) . . ? O3 Mo1 Mo2 129.86(12) . . ? O18 Mo1 Mo2 90.30(11) 2_657 . ? O15 Mo2 O4 59.5(3) . . ? O15 Mo2 O10 134.7(2) . . ? O4 Mo2 O10 95.0(2) . . ? O15 Mo2 O8 114.7(2) . . ? O4 Mo2 O8 102.6(2) . . ? O10 Mo2 O8 106.73(16) . . ? O15 Mo2 O16 43.9(3) . . ? O4 Mo2 O16 102.0(3) . . ? O10 Mo2 O16 147.1(2) . . ? O8 Mo2 O16 96.8(2) . . ? O15 Mo2 O17 80.8(3) . 2_657 ? O4 Mo2 O17 121.2(2) . 2_657 ? O10 Mo2 O17 83.25(17) . 2_657 ? O8 Mo2 O17 134.33(17) . 2_657 ? O16 Mo2 O17 63.9(2) . 2_657 ? O15 Mo2 O18 71.6(2) . . ? O4 Mo2 O18 94.3(2) . . ? O10 Mo2 O18 74.10(16) . . ? O8 Mo2 O18 162.95(16) . . ? O16 Mo2 O18 76.7(2) . . ? O17 Mo2 O18 28.80(16) 2_657 . ? O15 Mo2 O3 119.4(3) . 2_657 ? O4 Mo2 O3 163.0(2) . 2_657 ? O10 Mo2 O3 74.02(15) . 2_657 ? O8 Mo2 O3 93.10(17) . 2_657 ? O16 Mo2 O3 82.3(2) . 2_657 ? O17 Mo2 O3 45.86(18) 2_657 2_657 ? O18 Mo2 O3 70.54(16) . 2_657 ? O15 Mo2 Mo1 100.81(19) . . ? O4 Mo2 Mo1 83.74(17) . . ? O10 Mo2 Mo1 35.44(11) . . ? O8 Mo2 Mo1 142.08(11) . . ? O16 Mo2 Mo1 118.67(18) . . ? O17 Mo2 Mo1 61.76(12) 2_657 . ? O18 Mo2 Mo1 41.99(11) . . ? O3 Mo2 Mo1 79.87(11) 2_657 . ? O15 Mo2 Mo6 32.3(2) . . ? O4 Mo2 Mo6 78.1(2) . . ? O10 Mo2 Mo6 112.05(11) . . ? O8 Mo2 Mo6 141.03(11) . . ? O16 Mo2 Mo6 46.49(17) . . ? O17 Mo2 Mo6 49.99(13) 2_657 . ? O18 Mo2 Mo6 40.30(11) . . ? O3 Mo2 Mo6 93.83(13) 2_657 . ? Mo1 Mo2 Mo6 76.86(3) . . ? O23 Mo6 O2 25.2(4) . . ? O23 Mo6 O1 89.8(3) . . ? O2 Mo6 O1 105.2(3) . . ? O23 Mo6 O15 84.7(4) . . ? O2 Mo6 O15 101.1(3) . . ? O1 Mo6 O15 100.6(3) . . ? O23 Mo6 O9 118.0(4) . . ? O2 Mo6 O9 98.9(3) . . ? O1 Mo6 O9 85.1(2) . . ? O15 Mo6 O9 156.88(19) . . ? O23 Mo6 O18 146.2(4) . . ? O2 Mo6 O18 134.2(2) . . ? O1 Mo6 O18 120.4(2) . . ? O15 Mo6 O18 75.8(2) . . ? O9 Mo6 O18 82.02(19) . . ? O23 Mo6 O16 100.4(4) . . ? O2 Mo6 O16 124.5(3) . . ? O1 Mo6 O16 67.0(3) . . ? O15 Mo6 O16 37.4(2) . . ? O9 Mo6 O16 132.48(19) . . ? O18 Mo6 O16 80.5(2) . . ? O23 Mo6 O13 109.0(3) . . ? O2 Mo6 O13 92.2(2) . . ? O1 Mo6 O13 161.2(2) . . ? O15 Mo6 O13 82.6(2) . . ? O9 Mo6 O13 85.1(2) . . ? O18 Mo6 O13 42.02(19) . . ? O16 Mo6 O13 109.0(2) . . ? O23 Mo6 O17 158.6(4) . 2_657 ? O2 Mo6 O17 163.7(2) . 2_657 ? O1 Mo6 O17 91.0(2) . 2_657 ? O15 Mo6 O17 74.2(2) . 2_657 ? O9 Mo6 O17 83.41(17) . 2_657 ? O18 Mo6 O17 29.88(17) . 2_657 ? O16 Mo6 O17 60.59(19) . 2_657 ? O13 Mo6 O17 71.88(18) . 2_657 ? O23 Mo6 Mo2 109.2(4) . . ? O2 Mo6 Mo2 121.8(2) . . ? O1 Mo6 Mo2 105.7(2) . . ? O15 Mo6 Mo2 25.25(16) . . ? O9 Mo6 Mo2 131.64(10) . . ? O18 Mo6 Mo2 51.47(16) . . ? O16 Mo6 Mo2 39.61(14) . . ? O13 Mo6 Mo2 69.62(16) . . ? O17 Mo6 Mo2 50.18(14) 2_657 . ? O6 Mo4 O14 163.7(4) . . ? O6 Mo4 O20 122.1(4) . . ? O14 Mo4 O20 42.4(4) . . ? O6 Mo4 O24 15.5(4) . . ? O14 Mo4 O24 148.3(3) . . ? O20 Mo4 O24 107.8(4) . . ? O6 Mo4 O11 94.1(4) . . ? O14 Mo4 O11 97.1(3) . . ? O20 Mo4 O11 110.5(3) . . ? O24 Mo4 O11 106.2(4) . . ? O6 Mo4 O9 99.4(3) . . ? O14 Mo4 O9 84.7(2) . . ? O20 Mo4 O9 109.1(2) . . ? O24 Mo4 O9 100.4(3) . . ? O11 Mo4 O9 121.7(2) . . ? O6 Mo4 O3 108.9(4) . . ? O14 Mo4 O3 85.5(2) . . ? O20 Mo4 O3 113.3(3) . . ? O24 Mo4 O3 123.3(3) . . ? O11 Mo4 O3 22.7(2) . . ? O9 Mo4 O3 101.23(15) . . ? O1 Mo5 O23 113.7(5) . . ? O1 Mo5 O22 8.4(5) . . ? O23 Mo5 O22 105.2(3) . . ? O1 Mo5 O16 99.4(5) . . ? O23 Mo5 O16 98.7(3) . . ? O22 Mo5 O16 101.6(3) . . ? O1 Mo5 O9 108.6(5) . . ? O23 Mo5 O9 94.3(3) . . ? O22 Mo5 O9 110.2(3) . . ? O16 Mo5 O9 140.99(18) . . ? O1 Mo5 O15 129.3(5) . . ? O23 Mo5 O15 67.3(3) . . ? O22 Mo5 O15 127.4(3) . . ? O16 Mo5 O15 37.1(2) . . ? O9 Mo5 O15 122.08(16) . . ? O1 Mo5 O2 116.9(4) . . ? O23 Mo5 O2 15.3(3) . . ? O22 Mo5 O2 108.8(3) . . ? O16 Mo5 O2 111.8(3) . . ? O9 Mo5 O2 79.10(18) . . ? O15 Mo5 O2 77.5(2) . . ? O1 Mo5 O19 81.7(4) . 2_657 ? O23 Mo5 O19 164.6(3) . 2_657 ? O22 Mo5 O19 90.1(2) . 2_657 ? O16 Mo5 O19 79.1(2) . 2_657 ? O9 Mo5 O19 78.81(15) . 2_657 ? O15 Mo5 O19 104.6(2) . 2_657 ? O2 Mo5 O19 154.85(19) . 2_657 ? O1 Mo5 O17 124.0(4) . 2_657 ? O23 Mo5 O17 121.1(3) . 2_657 ? O22 Mo5 O17 132.3(2) . 2_657 ? O16 Mo5 O17 63.0(2) . 2_657 ? O9 Mo5 O17 78.80(16) . 2_657 ? O15 Mo5 O17 68.12(19) . 2_657 ? O2 Mo5 O17 118.90(19) . 2_657 ? 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