# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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Restraints were used to regulate problem ellipsoids on disordered solvent molecules which were modelled as accurately as was distinguishable from the electron density map. ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 122861 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0446 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0183 _diffrn_reflns_limit_h_min -48 _diffrn_reflns_limit_h_max 48 _diffrn_reflns_limit_k_min -48 _diffrn_reflns_limit_k_max 48 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.85 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 7121 _reflns_number_gt 5926 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0490P)^2^+68.7957P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7121 _refine_ls_number_parameters 420 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0454 _refine_ls_R_factor_gt 0.0333 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1020 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0902 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.115 _refine_ls_restrained_S_all 1.124 _refine_ls_shift/su_max 0.038 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.347194(7) 0.074472(7) 0.090629(19) 0.02051(6) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 0.379509(6) 0.045759(7) -0.014607(18) 0.03066(5) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 0.381798(7) 0.127490(6) 0.221093(18) 0.03285(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.32232(5) 0.09382(5) -0.03143(14) 0.0213(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.28058(5) 0.17740(5) -0.25694(15) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.26968(5) 0.29877(5) -0.17683(14) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.31380(6) 0.07790(6) -0.13718(18) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3174 0.0555 -0.1533 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.30005(6) 0.09270(6) -0.22348(18) 0.0250(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2943 0.0804 -0.2970 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.29472(6) 0.12555(6) -0.20258(17) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.30269(6) 0.14136(6) -0.09194(18) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2988 0.1634 -0.0731 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.31627(6) 0.12503(6) -0.01001(18) 0.0259(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3216 0.1363 0.0648 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.28153(6) 0.14449(6) -0.29141(17) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.27070(6) 0.12921(6) -0.40154(18) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2716 0.1057 -0.4234 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.25851(6) 0.14856(6) -0.48012(18) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.25804(6) 0.18308(6) -0.44359(17) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2504 0.1975 -0.4947 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.26897(6) 0.19631(6) -0.33101(18) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.27278(7) 0.27073(7) -0.11542(19) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2755 0.2740 -0.0347 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.27216(7) 0.23775(7) -0.16311(19) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2741 0.2185 -0.1158 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.26861(6) 0.23226(6) -0.28194(17) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.26510(6) 0.26102(6) -0.34549(17) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2622 0.2584 -0.4263 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.26583(6) 0.29352(6) -0.29060(17) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2635 0.3130 -0.3355 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.24578(6) 0.13176(6) -0.59741(18) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.26387(6) 0.11239(6) -0.65259(18) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2852 0.1107 -0.6156 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.25136(6) 0.09561(6) -0.75985(18) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2641 0.0824 -0.7953 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.22024(6) 0.09766(6) -0.81733(18) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.20206(6) 0.11700(6) -0.76218(19) 0.0280(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1808 0.1187 -0.7993 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.21448(6) 0.13379(6) -0.65447(18) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2017 0.1468 -0.6188 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.20800(7) 0.08054(7) -0.9340(2) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.20797(8) 0.04498(8) -0.9646(2) 0.0420(7) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.2151 0.0313 -0.9097 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.19739(9) 0.02964(10) -1.0757(3) 0.0556(9) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1973 0.0055 -1.0960 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.18704(10) 0.04939(11) -1.1562(3) 0.0638(10) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1798 0.0388 -1.2316 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.18721(9) 0.08432(11) -1.1274(2) 0.0595(9) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1803 0.0979 -1.1833 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.19744(8) 0.10025(9) -1.0166(2) 0.0440(7) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1972 0.1244 -0.9976 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.16807(14) 0.02998(12) -0.5595(4) 0.0523(13) Uani 0.67 1 d P A 1 H10A H 0.1844 0.0559 -0.6024 0.063 Uiso 0.67 1 calc PR A 1 Cl1 Cl 0.20335(3) 0.02573(3) -0.46959(9) 0.0468(3) Uani 0.67 1 d P A 1 Cl2 Cl 0.15037(5) -0.00866(5) -0.6652(2) 0.1036(6) Uani 0.67 1 d P A 1 Cl3 Cl 0.13613(6) 0.03808(9) -0.4745(2) 0.1637(8) Uani 0.67 1 d P A 1 O200 O 0.1003(2) 0.0117(3) 0.0924(8) 0.147(3) Uani 0.50 1 d PU B 1 H200 H 0.0878 0.0243 0.1032 0.220 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C200 C 0.0865(3) -0.0115(3) -0.0169(16) 0.156(5) Uani 0.50 1 d PU B 1 H20B H 0.0792 0.0033 -0.0713 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H20C H 0.0628 -0.0382 -0.0021 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H20D H 0.1084 -0.0149 -0.0490 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 O300 O 0.0534(5) -0.0312(5) -0.2611(13) 0.136(5) Uani 0.25 1 d P C 2 O700 O 0.0802(5) -0.0039(6) -0.193(3) 0.249(16) Uani 0.25 1 d P D 4 O500 O 0.0383(4) -0.0345(5) 0.2497(14) 0.144(5) Uani 0.25 1 d P E 2 C400 C 0.0971(4) -0.0200(6) -0.5731(12) 0.119(6) Uani 0.33 1 d PU F 3 H40A H 0.0973 -0.0246 -0.4907 0.178 Uiso 0.33 1 calc PR F 3 H40B H 0.0740 -0.0436 -0.6083 0.178 Uiso 0.33 1 calc PR F 3 H40C H 0.0947 0.0041 -0.5859 0.178 Uiso 0.33 1 calc PR F 3 O400 O 0.13311(17) -0.01420(18) -0.6221(6) 0.0520(18) Uani 0.33 1 d PU F 3 H400 H 0.1503 0.0106 -0.6229 0.078 Uiso 0.33 1 calc PR F 3 O800 O 0.0671(5) 0.0034(5) 0.090(3) 0.197(11) Uani 0.25 1 d P G 3 O600 O 0.1791(2) 0.02775(18) -0.4868(6) 0.065(2) Uani 0.33 1 d PU H 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.02545(9) 0.02022(9) 0.01394(10) 0.00162(8) -0.00172(8) 0.00998(8) Br1 0.03905(9) 0.04612(10) 0.01879(10) 0.00675(8) 0.00332(8) 0.03027(7) Br2 0.04598(11) 0.02376(9) 0.01796(10) -0.00179(7) -0.00938(9) 0.00931(8) N1 0.0264(7) 0.0196(7) 0.0156(8) 0.0003(6) -0.0027(6) 0.0098(6) N2 0.0317(7) 0.0256(7) 0.0171(8) 0.0001(6) -0.0015(6) 0.0167(6) N3 0.0255(7) 0.0259(7) 0.0176(8) -0.0005(6) 0.0004(6) 0.0151(6) C1 0.0325(9) 0.0219(8) 0.0210(10) -0.0025(7) -0.0046(8) 0.0153(7) C2 0.0352(9) 0.0275(8) 0.0161(9) -0.0052(7) -0.0071(8) 0.0185(7) C3 0.0278(8) 0.0215(8) 0.0166(9) 0.0002(7) -0.0026(7) 0.0120(7) C4 0.0415(9) 0.0262(8) 0.0177(9) -0.0022(7) -0.0015(8) 0.0209(7) C5 0.0366(9) 0.0262(9) 0.0154(9) -0.0022(7) -0.0029(8) 0.0162(7) C6 0.0292(8) 0.0250(8) 0.0167(9) 0.0007(7) -0.0021(7) 0.0145(7) C7 0.0368(9) 0.0260(8) 0.0208(10) -0.0029(7) -0.0026(8) 0.0199(7) C8 0.0295(8) 0.0277(9) 0.0192(9) -0.0008(7) -0.0015(8) 0.0160(7) C9 0.0311(8) 0.0269(8) 0.0174(9) 0.0018(7) -0.0023(8) 0.0172(7) C10 0.0263(8) 0.0254(8) 0.0180(9) 0.0014(7) 0.0004(7) 0.0142(7) C11 0.0491(10) 0.0392(9) 0.0154(9) -0.0010(8) -0.0036(8) 0.0304(8) C12 0.0562(10) 0.0358(9) 0.0177(10) -0.0005(8) -0.0038(9) 0.0328(8) C13 0.0255(8) 0.0255(8) 0.0173(9) 0.0007(7) 0.0005(7) 0.0140(7) C14 0.0328(9) 0.0296(9) 0.0129(9) 0.0008(7) -0.0003(7) 0.0176(7) C15 0.0297(8) 0.0262(8) 0.0168(9) 0.0021(7) 0.0003(7) 0.0158(7) C16 0.0342(9) 0.0259(8) 0.0179(9) 0.0008(7) -0.0018(8) 0.0163(7) C17 0.0336(9) 0.0281(9) 0.0217(10) 0.0005(7) -0.0041(8) 0.0188(7) C18 0.0354(9) 0.0277(9) 0.0218(10) -0.0008(8) -0.0005(8) 0.0185(7) C19 0.0338(9) 0.0253(9) 0.0184(9) -0.0011(7) -0.0021(8) 0.0132(7) C20 0.0331(9) 0.0310(9) 0.0228(10) -0.0010(8) -0.0062(8) 0.0182(7) C21 0.0351(9) 0.0305(9) 0.0210(10) -0.0022(8) -0.0022(8) 0.0206(7) C22 0.0324(10) 0.0376(11) 0.0242(11) -0.0074(9) -0.0045(9) 0.0151(8) C23 0.0419(12) 0.0442(12) 0.0368(13) -0.0152(10) -0.0066(11) 0.0192(10) C24 0.0513(14) 0.0624(15) 0.0470(15) -0.0320(13) -0.0079(13) 0.0238(12) C25 0.0592(15) 0.097(2) 0.0307(13) -0.0303(14) -0.0138(12) 0.0360(15) C26 0.0635(15) 0.094(2) 0.0272(13) -0.0083(13) -0.0151(12) 0.0439(14) C27 0.0496(12) 0.0600(14) 0.0263(12) -0.0040(10) -0.0085(10) 0.0303(10) C100 0.065(2) 0.0277(17) 0.056(3) 0.0123(17) 0.023(2) 0.0170(16) Cl1 0.0610(5) 0.0248(4) 0.0420(5) -0.0021(4) 0.0068(5) 0.0121(4) Cl2 0.0983(9) 0.0622(7) 0.1582(17) -0.0335(9) -0.0551(10) 0.0460(6) Cl3 0.1789(9) 0.3071(18) 0.1079(15) 0.0180(13) 0.0453(11) 0.1987(10) O200 0.070(4) 0.132(5) 0.200(8) 0.062(5) -0.003(5) 0.023(4) C200 0.098(5) 0.096(5) 0.293(13) 0.028(8) 0.004(8) 0.065(4) O300 0.192(9) 0.203(10) 0.087(10) 0.004(8) 0.020(8) 0.154(8) O700 0.093(10) 0.105(10) 0.55(5) -0.084(19) 0.010(19) 0.048(8) O500 0.086(7) 0.189(10) 0.158(11) 0.119(8) 0.033(7) 0.071(7) C400 0.060(6) 0.164(10) 0.077(7) 0.029(8) -0.003(6) 0.014(7) O400 0.038(3) 0.032(3) 0.075(4) -0.016(3) -0.042(3) 0.009(2) O800 0.094(9) 0.067(8) 0.40(3) 0.039(14) 0.094(14) 0.018(8) O600 0.072(4) 0.028(3) 0.049(3) 0.018(3) -0.006(3) -0.011(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N1 2.0436(18) . ? Zn1 N3 2.0545(18) 11 ? Zn1 Br2 2.3414(3) . ? Zn1 Br1 2.3612(4) . ? N1 C1 1.343(3) . ? N1 C5 1.343(3) . ? N2 C6 1.335(3) . ? N2 C10 1.336(3) . ? N3 C11 1.341(3) . ? N3 C15 1.341(3) . ? N3 Zn1 2.0545(18) 12 ? C1 C2 1.381(3) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.387(3) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.394(3) . ? C3 C6 1.488(3) . ? C4 C5 1.376(3) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.388(3) . ? C7 C8 1.395(3) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.392(3) . ? C8 C16 1.488(3) . ? C9 C10 1.396(3) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C13 1.492(3) . ? C11 C12 1.365(3) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.401(3) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.385(3) . ? C14 C15 1.383(3) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C17 1.395(3) . ? C16 C21 1.402(3) . ? C17 C18 1.379(3) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C19 1.399(3) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C20 1.397(4) . ? C19 C22 1.482(3) . ? C20 C21 1.384(3) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C27 1.401(4) . ? C22 C23 1.401(4) . ? C23 C24 1.399(4) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 C25 1.380(5) . ? C24 H24A 0.9500 . ? C25 C26 1.371(6) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 C27 1.399(4) . ? C26 H26A 0.9500 . ? C27 H27A 0.9500 . ? C100 Cl3 1.714(6) . ? C100 Cl1 1.777(6) . ? C100 Cl2 1.777(5) . ? C100 H10A 1.0000 . ? O200 C200 1.491(18) . ? O200 H200 0.8400 . ? C200 H20B 0.9800 . ? C200 H20C 0.9800 . ? C200 H20D 0.9800 . ? C400 O400 1.400(17) . ? C400 H40A 0.9800 . ? C400 H40B 0.9800 . ? C400 H40C 0.9800 . ? O400 H400 0.8400 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Zn1 N3 105.21(6) . 11 ? N1 Zn1 Br2 107.80(5) . . ? N3 Zn1 Br2 106.78(5) 11 . ? N1 Zn1 Br1 104.33(5) . . ? N3 Zn1 Br1 108.80(5) 11 . ? Br2 Zn1 Br1 122.673(13) . . ? C1 N1 C5 117.50(19) . . ? C1 N1 Zn1 122.01(16) . . ? C5 N1 Zn1 120.36(13) . . ? C6 N2 C10 118.91(18) . . ? C11 N3 C15 117.29(19) . . ? C11 N3 Zn1 117.76(14) . 12 ? C15 N3 Zn1 124.93(15) . 12 ? N1 C1 C2 122.9(2) . . ? N1 C1 H1A 118.6 . . ? C2 C1 H1A 118.6 . . ? C1 C2 C3 119.82(19) . . ? C1 C2 H2A 120.1 . . ? C3 C2 H2A 120.1 . . ? C2 C3 C4 117.1(2) . . ? C2 C3 C6 123.56(18) . . ? C4 C3 C6 119.4(2) . . ? C5 C4 C3 120.0(2) . . ? C5 C4 H4A 120.0 . . ? C3 C4 H4A 120.0 . . ? N1 C5 C4 122.73(19) . . ? N1 C5 H5A 118.6 . . ? C4 C5 H5A 118.6 . . ? N2 C6 C7 122.2(2) . . ? N2 C6 C3 114.82(18) . . ? C7 C6 C3 123.0(2) . . ? C6 C7 C8 119.8(2) . . ? C6 C7 H7A 120.1 . . ? C8 C7 H7A 120.1 . . ? C9 C8 C7 117.59(19) . . ? C9 C8 C16 122.3(2) . . ? C7 C8 C16 120.1(2) . . ? C8 C9 C10 119.2(2) . . ? C8 C9 H9A 120.4 . . ? C10 C9 H9A 120.4 . . ? N2 C10 C9 122.4(2) . . ? N2 C10 C13 113.85(18) . . ? C9 C10 C13 123.8(2) . . ? N3 C11 C12 123.2(2) . . ? N3 C11 H11A 118.4 . . ? C12 C11 H11A 118.4 . . ? C11 C12 C13 119.9(2) . . ? C11 C12 H12A 120.1 . . ? C13 C12 H12A 120.1 . . ? C14 C13 C12 117.0(2) . . ? C14 C13 C10 124.75(19) . . ? C12 C13 C10 118.3(2) . . ? C15 C14 C13 119.59(19) . . ? C15 C14 H14A 120.2 . . ? C13 C14 H14A 120.2 . . ? N3 C15 C14 123.0(2) . . ? N3 C15 H15A 118.5 . . ? C14 C15 H15A 118.5 . . ? C17 C16 C21 117.96(19) . . ? C17 C16 C8 120.8(2) . . ? C21 C16 C8 121.2(2) . . ? C18 C17 C16 121.2(2) . . ? C18 C17 H17A 119.4 . . ? C16 C17 H17A 119.4 . . ? C17 C18 C19 121.1(2) . . ? C17 C18 H18A 119.5 . . ? C19 C18 H18A 119.5 . . ? C20 C19 C18 117.8(2) . . ? C20 C19 C22 121.8(2) . . ? C18 C19 C22 120.4(2) . . ? C21 C20 C19 121.2(2) . . ? C21 C20 H20A 119.4 . . ? C19 C20 H20A 119.4 . . ? C20 C21 C16 120.7(2) . . ? C20 C21 H21A 119.6 . . ? C16 C21 H21A 119.6 . . ? C27 C22 C23 118.8(2) . . ? C27 C22 C19 120.6(2) . . ? C23 C22 C19 120.6(2) . . ? C24 C23 C22 120.1(3) . . ? C24 C23 H23A 119.9 . . ? C22 C23 H23A 119.9 . . ? C25 C24 C23 120.4(3) . . ? C25 C24 H24A 119.8 . . ? C23 C24 H24A 119.8 . . ? C26 C25 C24 119.9(3) . . ? C26 C25 H25A 120.1 . . ? C24 C25 H25A 120.1 . . ? C25 C26 C27 120.9(3) . . ? C25 C26 H26A 119.5 . . ? C27 C26 H26A 119.5 . . ? C26 C27 C22 119.8(3) . . ? C26 C27 H27A 120.1 . . ? C22 C27 H27A 120.1 . . ? Cl3 C100 Cl1 108.2(3) . . ? Cl3 C100 Cl2 122.8(3) . . ? Cl1 C100 Cl2 109.0(3) . . ? Cl3 C100 H10A 105.1 . . ? Cl1 C100 H10A 105.1 . . ? Cl2 C100 H10A 105.1 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.038 _refine_diff_density_min -0.638 _refine_diff_density_rms 0.113 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 956344' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_sv41 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C186 H126 Br12 N18 Zn6, 3(C H Cl3), 15(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C189 H159 Br12 Cl9 N18 O15 Zn6' _chemical_formula_weight 4592.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3 _symmetry_space_group_name_Hall -R3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 38.975(2) _cell_length_b 38.975(2) _cell_length_c 11.4827(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 15105.8(17) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9872 _cell_measurement_theta_min 3.50 _cell_measurement_theta_max 26.15 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.505 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6786 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.264 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3410 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6402 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; Restraints were used to regulate problem ellipsoids resulting from disordered atoms. Disordered solvent was modelled as best as possible to fit peaks of residue electron density. ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 125042 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0580 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0271 _diffrn_reflns_limit_h_min -53 _diffrn_reflns_limit_h_max 53 _diffrn_reflns_limit_k_min -53 _diffrn_reflns_limit_k_max 53 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.81 _diffrn_reflns_theta_max 29.00 _reflns_number_total 8934 _reflns_number_gt 6705 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1077P)^2^+31.0307P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8934 _refine_ls_number_parameters 585 _refine_ls_number_restraints 36 _refine_ls_R_factor_all 0.0703 _refine_ls_R_factor_gt 0.0425 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1717 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1267 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.111 _refine_ls_restrained_S_all 1.110 _refine_ls_shift/su_max 0.049 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.603517(8) 0.595559(8) 0.57548(2) 0.02528(7) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 0.662937(7) 0.619153(8) 0.68147(2) 0.03573(7) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 0.580461(8) 0.543956(7) 0.43712(2) 0.03646(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.60556(6) 0.64266(6) 0.48708(18) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.61762(6) 0.77265(6) 0.40188(18) 0.0272(5) Uani 1 1 d . A . N3 N 0.65265(5) 0.89369(6) 0.63231(17) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.59021(9) 0.63965(8) 0.3802(2) 0.0377(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5788 0.6147 0.3419 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.59015(9) 0.67077(7) 0.3231(2) 0.0367(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5791 0.6673 0.2474 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.60659(7) 0.70738(7) 0.3786(2) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.62348(9) 0.71055(8) 0.4863(3) 0.0417(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6358 0.7353 0.5256 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.62274(9) 0.67828(8) 0.5379(3) 0.0388(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6348 0.6814 0.6119 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.60529(7) 0.74199(7) 0.3279(2) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.59230(7) 0.74279(7) 0.2155(2) 0.0301(6) Uani 1 1 d . A . H7A H 0.5840 0.7207 0.1653 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.59155(7) 0.77626(7) 0.1775(2) 0.0304(6) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.60350(7) 0.80777(7) 0.2566(2) 0.0299(6) Uani 1 1 d . A . H9A H 0.6028 0.8309 0.2348 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.61633(7) 0.80468(7) 0.3670(2) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.65070(7) 0.85895(7) 0.6511(2) 0.0310(5) Uani 1 1 d . A . H11A H 0.6582 0.8542 0.7255 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.63830(8) 0.82960(7) 0.5674(2) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6364 0.8049 0.5854 0.040 Uiso 1 1 calc R A . C13 C 0.62863(7) 0.83645(7) 0.4570(2) 0.0263(5) Uani 1 1 d . A . C14 C 0.63125(7) 0.87254(7) 0.4366(2) 0.0294(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6249 0.8784 0.3620 0.035 Uiso 1 1 calc R A . C15 C 0.64313(7) 0.90029(7) 0.5252(2) 0.0287(5) Uani 1 1 d . A . H15A H 0.6446 0.9249 0.5098 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.58171(12) 0.78098(14) 0.0605(4) 0.0292(10) Uani 0.591(2) 1 d PU A 1 C17 C 0.54402(14) 0.74471(17) 0.0110(5) 0.0395(14) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 H17A H 0.5292 0.7219 0.0582 0.047 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C18 C 0.53212(12) 0.74546(13) -0.1007(4) 0.0305(11) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 H18A H 0.5102 0.7224 -0.1321 0.037 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C19 C 0.55159(13) 0.77936(13) -0.1689(4) 0.0311(11) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 C20 C 0.58303(12) 0.81198(12) -0.1180(4) 0.0281(10) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 H20A H 0.5969 0.8356 -0.1625 0.034 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C21 C 0.59581(13) 0.81178(15) 0.0003(4) 0.0327(13) Uani 0.591(2) 1 d PU A 1 H21A H 0.6156 0.8360 0.0334 0.039 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C22 C 0.54016(13) 0.77622(13) -0.2937(4) 0.0335(11) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 C23 C 0.53787(12) 0.80760(13) -0.3546(4) 0.0307(10) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 C24 C 0.54351(15) 0.84288(17) -0.3062(5) 0.0398(14) Uani 0.591(2) 1 d PU A 1 H24A H 0.5508 0.8489 -0.2267 0.048 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C25 C 0.5387(2) 0.8674(3) -0.3716(9) 0.089(3) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 H25A H 0.5364 0.8876 -0.3324 0.107 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C26 C 0.53670(16) 0.86735(16) -0.4858(6) 0.0510(15) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 H26A H 0.5401 0.8898 -0.5282 0.061 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C27 C 0.52944(15) 0.83305(16) -0.5399(5) 0.0446(14) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 H27A H 0.5236 0.8303 -0.6208 0.054 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C28 C 0.53017(13) 0.80216(18) -0.4830(4) 0.0354(13) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 C29 C 0.52303(15) 0.76767(16) -0.5338(5) 0.0419(13) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 H29A H 0.5159 0.7637 -0.6138 0.050 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C30 C 0.52560(17) 0.73852(17) -0.4762(5) 0.0451(15) Uani 0.591(2) 1 d PU A 1 H30A H 0.5222 0.7157 -0.5164 0.054 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C31 C 0.53370(15) 0.74305(16) -0.3522(4) 0.0399(12) Uani 0.591(2) 1 d P A 1 H31A H 0.5345 0.7224 -0.3107 0.048 Uiso 0.591(2) 1 calc PR A 1 C16' C 0.5727(2) 0.7769(2) 0.0579(7) 0.0297(15) Uani 0.409(2) 1 d PU A 2 C17' C 0.5495(4) 0.7511(4) 0.0003(13) 0.075(4) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 H17B H 0.5369 0.7241 0.0238 0.090 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C18' C 0.5409(2) 0.7648(2) -0.1194(8) 0.049(2) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 H18B H 0.5192 0.7451 -0.1626 0.058 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C19' C 0.5598(2) 0.7994(2) -0.1662(7) 0.0404(19) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 C20' C 0.5928(2) 0.8283(2) -0.1061(7) 0.0370(18) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 H20B H 0.6083 0.8540 -0.1381 0.044 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C21' C 0.6021(3) 0.8198(3) -0.0070(8) 0.045(2) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 H21B H 0.6262 0.8384 0.0295 0.054 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C22' C 0.5475(2) 0.8104(2) -0.2768(8) 0.0460(19) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 C23' C 0.5378(2) 0.7885(3) -0.3789(8) 0.052(2) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 C24' C 0.5376(2) 0.7504(3) -0.3908(7) 0.043(2) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 H24B H 0.5456 0.7409 -0.3261 0.052 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C25' C 0.5264(4) 0.7288(4) -0.4889(11) 0.076(4) Uani 0.409(2) 1 d PU A 2 H25B H 0.5244 0.7035 -0.4912 0.092 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C26' C 0.5173(3) 0.7450(4) -0.5933(8) 0.074(4) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 H26B H 0.5106 0.7304 -0.6640 0.089 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C27' C 0.5184(4) 0.7812(4) -0.5898(11) 0.084(4) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 H27B H 0.5136 0.7920 -0.6580 0.100 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C28' C 0.5276(4) 0.8037(3) -0.4723(10) 0.060(4) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 C29' C 0.5318(3) 0.8406(4) -0.4785(12) 0.077(3) Uani 0.409(2) 1 d P A 2 H29B H 0.5263 0.8492 -0.5500 0.092 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C30' C 0.5457(2) 0.8703(3) -0.3664(8) 0.0348(18) Uani 0.409(2) 1 d PU A 2 H30B H 0.5509 0.8968 -0.3609 0.042 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C31' C 0.5481(2) 0.8451(2) -0.2773(7) 0.0346(17) Uani 0.409(2) 1 d PU A 2 H31B H 0.5508 0.8557 -0.2013 0.042 Uiso 0.409(2) 1 calc PR A 2 C100 C 0.4463(3) 0.6394(3) 0.2532(10) 0.088(4) Uani 0.50 1 d P B 1 H10A H 0.4292 0.6101 0.2455 0.106 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 Cl1 Cl 0.49032(9) 0.64675(8) 0.2524(3) 0.1015(10) Uani 0.50 1 d P B 1 Cl2 Cl 0.43025(10) 0.65075(10) 0.3837(4) 0.1407(15) Uani 0.50 1 d P B 1 Cl3 Cl 0.43603(13) 0.65916(18) 0.1200(5) 0.179(2) Uani 0.50 1 d P B 1 O1 O 0.4371(2) 0.6739(3) -0.2969(10) 0.148(4) Uani 0.45 1 d P C 2 O2 O 0.4185(2) 0.6178(2) 0.1701(6) 0.097(2) Uani 0.50 1 d P D 2 O3 O 0.49716(18) 0.6681(3) 0.2567(7) 0.099(3) Uani 0.50 1 d P E 2 O4 O 0.3977(3) 0.6617(3) -0.3484(15) 0.087(4) Uani 0.25 1 d P F 3 O5 O 0.4064(9) 0.6604(7) -0.112(4) 0.145(9) Uani 0.15 1 d PU G 3 O6 O 0.3333 0.6667 0.082(7) 0.17(3) Uani 0.15 3 d SP . . O7 O 0.4516(5) 0.6892(4) 0.279(2) 0.153(6) Uani 0.20 1 d P H 3 O8 O 0.4239(4) 0.6504(5) -0.377(3) 0.190(11) Uani 0.25 1 d P I 4 O9 O 0.5096(6) 0.6403(6) 0.122(2) 0.080(6) Uiso 0.15 1 d P J 4 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.03138(11) 0.02237(10) 0.01934(13) 0.00028(9) 0.00535(10) 0.01137(9) Br1 0.03106(10) 0.04583(12) 0.02818(13) 0.00006(10) 0.00373(9) 0.01764(9) Br2 0.04895(13) 0.02960(10) 0.02499(12) -0.00661(9) 0.00740(10) 0.01525(9) N1 0.0321(8) 0.0256(8) 0.0224(10) 0.0006(7) 0.0048(7) 0.0136(7) N2 0.0368(8) 0.0272(8) 0.0213(9) -0.0031(7) -0.0034(8) 0.0188(7) N3 0.0334(8) 0.0315(8) 0.0182(9) -0.0028(7) -0.0033(7) 0.0213(6) C1 0.0547(14) 0.0242(10) 0.0287(13) -0.0032(9) -0.0064(12) 0.0155(10) C2 0.0561(14) 0.0280(10) 0.0230(12) -0.0029(9) -0.0082(11) 0.0188(10) C3 0.0323(9) 0.0261(9) 0.0204(11) -0.0016(8) 0.0043(8) 0.0157(7) C4 0.0699(15) 0.0296(10) 0.0307(13) -0.0104(9) -0.0164(12) 0.0287(10) C5 0.0598(14) 0.0318(10) 0.0264(13) -0.0058(9) -0.0117(11) 0.0242(10) C6 0.0345(10) 0.0262(9) 0.0221(11) -0.0028(8) -0.0030(9) 0.0162(8) C7 0.0348(10) 0.0310(10) 0.0242(12) -0.0067(9) -0.0064(9) 0.0163(8) C8 0.0357(10) 0.0361(10) 0.0214(11) -0.0046(9) -0.0062(9) 0.0194(8) C9 0.0390(10) 0.0327(10) 0.0228(11) -0.0038(9) -0.0058(9) 0.0217(8) C10 0.0342(9) 0.0296(9) 0.0221(11) -0.0045(8) -0.0040(9) 0.0187(8) C11 0.0493(10) 0.0346(9) 0.0192(11) -0.0038(8) -0.0052(9) 0.0287(8) C12 0.0539(12) 0.0324(10) 0.0224(12) -0.0044(9) -0.0072(10) 0.0280(8) C13 0.0340(9) 0.0291(9) 0.0209(11) -0.0045(8) -0.0051(9) 0.0197(7) C14 0.0402(10) 0.0317(9) 0.0205(11) -0.0034(8) -0.0086(9) 0.0212(8) C15 0.0381(10) 0.0300(9) 0.0239(11) -0.0046(8) -0.0084(9) 0.0214(8) C16 0.0257(14) 0.0432(17) 0.029(2) -0.0133(15) -0.0108(15) 0.0245(12) C17 0.0369(18) 0.063(3) 0.027(2) -0.0231(19) -0.0204(17) 0.0312(18) C18 0.0324(17) 0.0335(19) 0.0211(19) -0.0085(15) -0.0105(15) 0.0130(15) C19 0.0373(18) 0.0272(17) 0.027(2) 0.0073(16) -0.0036(17) 0.0146(15) C20 0.0330(16) 0.0286(16) 0.025(2) -0.0068(15) -0.0097(15) 0.0171(13) C21 0.0377(17) 0.042(2) 0.024(2) 0.0030(17) -0.0042(17) 0.0247(16) C22 0.0389(18) 0.0378(19) 0.025(2) -0.0011(16) -0.0091(16) 0.0202(15) C23 0.0328(16) 0.0373(18) 0.024(2) -0.0021(16) -0.0088(16) 0.0193(14) C24 0.0391(19) 0.055(2) 0.026(2) -0.0025(19) -0.0147(18) 0.0241(17) C25 0.064(4) 0.107(6) 0.080(5) 0.024(5) -0.023(4) 0.031(4) C26 0.053(3) 0.042(2) 0.054(3) 0.015(2) -0.009(2) 0.021(2) C27 0.046(2) 0.052(2) 0.033(3) 0.010(2) -0.005(2) 0.0229(19) C28 0.0296(16) 0.065(3) 0.019(2) 0.0050(18) -0.0021(16) 0.0290(16) C29 0.045(2) 0.051(2) 0.028(2) -0.002(2) -0.0052(19) 0.0225(19) C30 0.056(2) 0.046(2) 0.038(3) -0.008(2) -0.014(2) 0.0282(19) C31 0.062(2) 0.053(2) 0.019(2) -0.0030(17) -0.0069(19) 0.0392(17) C16' 0.028(2) 0.044(3) 0.023(3) -0.008(2) -0.020(2) 0.022(2) C17' 0.082(7) 0.076(7) 0.071(8) -0.023(6) -0.002(6) 0.042(6) C18' 0.052(4) 0.020(3) 0.064(5) -0.016(3) -0.026(4) 0.011(3) C19' 0.052(3) 0.034(3) 0.036(4) 0.003(3) 0.007(3) 0.022(3) C20' 0.049(3) 0.037(3) 0.030(4) -0.007(3) -0.005(3) 0.025(2) C21' 0.073(4) 0.053(3) 0.031(4) 0.022(3) 0.028(3) 0.049(3) C22' 0.050(3) 0.054(3) 0.043(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.033(3) C23' 0.040(3) 0.069(4) 0.050(5) 0.005(4) -0.010(3) 0.030(3) C24' 0.047(3) 0.069(4) 0.019(4) -0.005(3) -0.009(3) 0.032(3) C25' 0.072(6) 0.086(7) 0.046(5) -0.006(5) -0.014(5) 0.021(6) C26' 0.057(4) 0.122(8) 0.035(5) -0.004(5) -0.007(4) 0.039(5) C27' 0.086(6) 0.092(7) 0.066(7) 0.001(6) -0.019(6) 0.039(6) C28' 0.078(7) 0.039(4) 0.041(6) -0.008(4) -0.004(5) 0.013(5) C29' 0.081(5) 0.084(6) 0.079(8) 0.011(6) -0.011(6) 0.051(5) C30' 0.023(2) 0.043(3) 0.038(4) 0.007(3) -0.011(2) 0.017(2) C31' 0.044(3) 0.042(3) 0.028(3) 0.009(2) -0.013(3) 0.030(2) C100 0.072(5) 0.050(4) 0.098(7) -0.011(5) 0.022(5) -0.003(4) Cl1 0.0998(15) 0.0719(12) 0.137(2) 0.0342(14) 0.0142(16) 0.0458(11) Cl2 0.1106(18) 0.0951(18) 0.200(4) -0.029(2) 0.051(2) 0.0394(15) Cl3 0.123(2) 0.230(4) 0.205(5) 0.003(4) -0.011(3) 0.104(2) O1 0.130(4) 0.204(6) 0.173(9) -0.098(6) -0.079(5) 0.129(4) O2 0.112(4) 0.093(4) 0.077(4) 0.001(3) -0.042(4) 0.045(3) O3 0.043(3) 0.121(6) 0.091(5) 0.010(5) 0.011(3) 0.011(4) O4 0.054(4) 0.079(6) 0.148(13) -0.007(7) -0.013(6) 0.047(4) O5 0.180(15) 0.087(10) 0.21(2) 0.008(13) 0.033(15) 0.097(9) O6 0.10(2) 0.10(2) 0.31(9) 0.000 0.000 0.050(11) O7 0.149(8) 0.099(6) 0.262(16) -0.141(8) -0.155(9) 0.102(5) O8 0.088(7) 0.122(8) 0.40(3) 0.112(14) 0.078(13) 0.082(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N3 2.049(2) 14_456 ? Zn1 N1 2.064(2) . ? Zn1 Br1 2.3581(4) . ? Zn1 Br2 2.3599(4) . ? N1 C5 1.336(3) . ? N1 C1 1.344(4) . ? N2 C10 1.336(3) . ? N2 C6 1.344(3) . ? N3 C11 1.336(3) . ? N3 C15 1.346(3) . ? N3 Zn1 2.049(2) 15_556 ? C1 C2 1.380(4) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.392(3) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.378(4) . ? C3 C6 1.493(4) . ? C4 C5 1.377(4) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.392(4) . ? C7 C8 1.390(4) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.406(4) . ? C8 C16 1.434(6) . ? C8 C16' 1.563(8) . ? C9 C10 1.390(4) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C13 1.495(3) . ? C11 C12 1.383(4) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.386(4) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.379(4) . ? C14 C15 1.385(3) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C21 1.250(7) . ? C16 C17 1.550(6) . ? C17 C18 1.369(7) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C19 1.390(6) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C20 1.379(6) . ? C19 C22 1.487(6) . ? C20 C21 1.449(7) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C31 1.364(7) . ? C22 C23 1.450(7) . ? C23 C24 1.394(8) . ? C23 C28 1.499(7) . ? C24 C25 1.300(13) . ? C24 H24A 0.9500 . ? C25 C26 1.313(12) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 C27 1.370(9) . ? C26 H26A 0.9500 . ? C27 C28 1.382(9) . ? C27 H27A 0.9500 . ? C28 C29 1.360(9) . ? C29 C30 1.361(9) . ? C29 H29A 0.9500 . ? C30 C31 1.450(8) . ? C30 H30A 0.9500 . ? C31 H31A 0.9500 . ? C16' C17' 1.165(15) . ? C16' C21' 1.658(11) . ? C17' C18' 1.570(18) . ? C17' H17B 0.9500 . ? C18' C19' 1.288(11) . ? C18' H18B 0.9500 . ? C19' C20' 1.396(10) . ? C19' C22' 1.495(12) . ? C20' C21' 1.286(12) . ? C20' H20B 0.9500 . ? C21' H21B 0.9500 . ? C22' C31' 1.337(12) . ? C22' C23' 1.387(13) . ? C23' C28' 1.375(17) . ? C23' C24' 1.488(15) . ? C24' C25' 1.342(15) . ? C24' H24B 0.9500 . ? C25' C26' 1.477(19) . ? C25' H25B 0.9500 . ? C26' C27' 1.39(2) . ? C26' H26B 0.9500 . ? C27' C28' 1.550(17) . ? C27' H27B 0.9500 . ? C28' C29' 1.367(19) . ? C29' C30' 1.631(16) . ? C29' H29B 0.9500 . ? C30' C31' 1.453(13) . ? C30' H30B 0.9500 . ? C31' H31B 0.9500 . ? C100 Cl1 1.594(12) . ? C100 Cl2 1.763(11) . ? C100 Cl3 1.842(13) . ? C100 H10A 1.0000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 Zn1 N1 111.28(8) 14_456 . ? N3 Zn1 Br1 104.02(6) 14_456 . ? N1 Zn1 Br1 108.26(6) . . ? N3 Zn1 Br2 104.14(6) 14_456 . ? N1 Zn1 Br2 104.82(6) . . ? Br1 Zn1 Br2 124.127(18) . . ? C5 N1 C1 117.3(2) . . ? C5 N1 Zn1 119.06(18) . . ? C1 N1 Zn1 123.62(17) . . ? C10 N2 C6 118.5(2) . . ? C11 N3 C15 117.4(2) . . ? C11 N3 Zn1 120.47(17) . 15_556 ? C15 N3 Zn1 121.86(17) . 15_556 ? N1 C1 C2 123.6(2) . . ? N1 C1 H1A 118.2 . . ? C2 C1 H1A 118.2 . . ? C1 C2 C3 118.8(3) . . ? C1 C2 H2A 120.6 . . ? C3 C2 H2A 120.6 . . ? C4 C3 C2 117.2(2) . . ? C4 C3 C6 120.0(2) . . ? C2 C3 C6 122.8(2) . . ? C5 C4 C3 120.9(2) . . ? C5 C4 H4A 119.6 . . ? C3 C4 H4A 119.6 . . ? N1 C5 C4 122.1(3) . . ? N1 C5 H5A 118.9 . . ? C4 C5 H5A 118.9 . . ? N2 C6 C7 122.6(2) . . ? N2 C6 C3 113.5(2) . . ? C7 C6 C3 124.0(2) . . ? C8 C7 C6 119.4(2) . . ? C8 C7 H7A 120.3 . . ? C6 C7 H7A 120.3 . . ? C7 C8 C9 117.6(2) . . ? C7 C8 C16 123.1(3) . . ? C9 C8 C16 119.1(3) . . ? C7 C8 C16' 121.4(4) . . ? C9 C8 C16' 120.5(4) . . ? C10 C9 C8 119.3(3) . . ? C10 C9 H9A 120.3 . . ? C8 C9 H9A 120.3 . . ? N2 C10 C9 122.5(2) . . ? N2 C10 C13 114.9(2) . . ? C9 C10 C13 122.6(2) . . ? N3 C11 C12 123.0(2) . . ? N3 C11 H11A 118.5 . . ? C12 C11 H11A 118.5 . . ? C11 C12 C13 119.5(2) . . ? C11 C12 H12A 120.2 . . ? C13 C12 H12A 120.2 . . ? C14 C13 C12 117.6(2) . . ? C14 C13 C10 123.9(2) . . ? C12 C13 C10 118.5(2) . . ? C13 C14 C15 119.8(2) . . ? C13 C14 H14A 120.1 . . ? C15 C14 H14A 120.1 . . ? N3 C15 C14 122.6(2) . . ? N3 C15 H15A 118.7 . . ? C14 C15 H15A 118.7 . . ? C21 C16 C8 128.6(4) . . ? C21 C16 C17 115.7(5) . . ? C8 C16 C17 114.8(4) . . ? C18 C17 C16 120.0(5) . . ? C18 C17 H17A 120.0 . . ? C16 C17 H17A 120.0 . . ? C17 C18 C19 121.2(4) . . ? C17 C18 H18A 119.4 . . ? C19 C18 H18A 119.4 . . ? C20 C19 C18 116.7(4) . . ? C20 C19 C22 125.1(4) . . ? C18 C19 C22 117.8(4) . . ? C19 C20 C21 122.8(4) . . ? C19 C20 H20A 118.6 . . ? C21 C20 H20A 118.6 . . ? C16 C21 C20 122.5(4) . . ? C16 C21 H21A 118.8 . . ? C20 C21 H21A 118.8 . . ? C31 C22 C23 120.1(4) . . ? C31 C22 C19 117.3(5) . . ? C23 C22 C19 122.5(4) . . ? C24 C23 C22 126.5(4) . . ? C24 C23 C28 116.9(5) . . ? C22 C23 C28 116.6(5) . . ? C25 C24 C23 119.0(7) . . ? C25 C24 H24A 120.5 . . ? C23 C24 H24A 120.5 . . ? C24 C25 C26 127.3(11) . . ? C24 C25 H25A 116.4 . . ? C26 C25 H25A 116.3 . . ? C25 C26 C27 115.9(7) . . ? C25 C26 H26A 122.0 . . ? C27 C26 H26A 122.0 . . ? C26 C27 C28 123.5(5) . . ? C26 C27 H27A 118.3 . . ? C28 C27 H27A 118.3 . . ? C29 C28 C27 125.1(5) . . ? C29 C28 C23 119.3(5) . . ? C27 C28 C23 115.6(5) . . ? C28 C29 C30 123.6(5) . . ? C28 C29 H29A 118.2 . . ? C30 C29 H29A 118.2 . . ? C29 C30 C31 118.6(6) . . ? C29 C30 H30A 120.7 . . ? C31 C30 H30A 120.7 . . ? C22 C31 C30 121.7(5) . . ? C22 C31 H31A 119.2 . . ? C30 C31 H31A 119.2 . . ? C17' C16' C8 130.8(11) . . ? C17' C16' C21' 117.5(10) . . ? C8 C16' C21' 108.5(5) . . ? C16' C17' C18' 114.2(12) . . ? C16' C17' H17B 122.9 . . ? C18' C17' H17B 122.9 . . ? C19' C18' C17' 127.9(8) . . ? C19' C18' H18B 116.1 . . ? C17' C18' H18B 116.1 . . ? C18' C19' C20' 116.8(8) . . ? C18' C19' C22' 124.0(7) . . ? C20' C19' C22' 119.2(7) . . ? C21' C20' C19' 119.7(7) . . ? C21' C20' H20B 120.2 . . ? C19' C20' H20B 120.2 . . ? C20' C21' C16' 121.0(7) . . ? C20' C21' H21B 119.5 . . ? C16' C21' H21B 119.5 . . ? C31' C22' C23' 118.7(8) . . ? C31' C22' C19' 116.6(7) . . ? C23' C22' C19' 124.7(8) . . ? C28' C23' C22' 116.2(10) . . ? C28' C23' C24' 120.0(9) . . ? C22' C23' C24' 123.8(8) . . ? C25' C24' C23' 122.8(11) . . ? C25' C24' H24B 118.6 . . ? C23' C24' H24B 118.6 . . ? C24' C25' C26' 119.0(14) . . ? C24' C25' H25B 120.5 . . ? C26' C25' H25B 120.5 . . ? C27' C26' C25' 121.1(11) . . ? C27' C26' H26B 119.4 . . ? C25' C26' H26B 119.4 . . ? C26' C27' C28' 118.7(11) . . ? C26' C27' H27B 120.7 . . ? C28' C27' H27B 120.7 . . ? C29' C28' C23' 125.9(11) . . ? C29' C28' C27' 115.0(12) . . ? C23' C28' C27' 118.0(12) . . ? C28' C29' C30' 121.8(11) . . ? C28' C29' H29B 119.1 . . ? C30' C29' H29B 119.1 . . ? C31' C30' C29' 100.8(8) . . ? C31' C30' H30B 129.6 . . ? C29' C30' H30B 129.6 . . ? C22' C31' C30' 135.3(9) . . ? C22' C31' H31B 112.4 . . ? C30' C31' H31B 112.4 . . ? Cl1 C100 Cl2 116.4(7) . . ? Cl1 C100 Cl3 111.1(6) . . ? Cl2 C100 Cl3 115.1(7) . . ? Cl1 C100 H10A 104.2 . . ? Cl2 C100 H10A 104.2 . . ? Cl3 C100 H10A 104.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 29.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.113 _refine_diff_density_min -0.845 _refine_diff_density_rms 0.214 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 956345' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_sv47 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C186 H126 Cl12 N18 Zn6), C60, 6(C H4 O), 16(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C438 H308 Cl24 N36 O22 Zn12' _chemical_formula_weight 8062.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3 _symmetry_space_group_name_Hall -R3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 38.4322(16) _cell_length_b 38.4322(16) _cell_length_c 22.5450(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 28838(2) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9518 _cell_measurement_theta_min 2.80 _cell_measurement_theta_max 30.40 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.387 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12300 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.970 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6427 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7936 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; Restraints were used to stabilise disordered regions of the structure. Not all of the disordered solvent in the void space could be located from the difference map. ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 279568 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0350 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0153 _diffrn_reflns_limit_h_min -52 _diffrn_reflns_limit_h_max 52 _diffrn_reflns_limit_k_min -52 _diffrn_reflns_limit_k_max 52 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 2.18 _diffrn_reflns_theta_max 29.00 _reflns_number_total 17029 _reflns_number_gt 13522 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1010P)^2^+189.4702P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17029 _refine_ls_number_parameters 1015 _refine_ls_number_restraints 109 _refine_ls_R_factor_all 0.0860 _refine_ls_R_factor_gt 0.0638 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2072 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1735 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.115 _refine_ls_restrained_S_all 1.125 _refine_ls_shift/su_max 0.048 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1B Zn 1.010076(7) 0.611295(8) -0.218806(11) 0.02833(6) Uani 1 1 d . . . Cl1B Cl 1.04417(2) 0.667978(19) -0.16809(3) 0.04313(17) Uani 1 1 d . . . Cl2B Cl 1.036105(19) 0.58990(2) -0.28776(3) 0.04308(14) Uani 1 1 d . . . N1B N 0.98875(5) 0.56766(5) -0.15446(8) 0.0249(4) Uani 1 1 d . . . N2B N 0.95354(5) 0.44631(5) -0.03403(8) 0.0259(4) Uani 1 1 d . A . N3B N 0.94442(5) 0.31505(5) -0.07191(8) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . . C1B C 0.97716(6) 0.57414(6) -0.10139(9) 0.0283(5) Uani 1 1 d . . . H1BA H 0.9775 0.5987 -0.0949 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C2B C 0.96467(6) 0.54632(6) -0.05578(9) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . H2BA H 0.9565 0.5518 -0.0189 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C3B C 0.96425(6) 0.51034(6) -0.06452(9) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . C4B C 0.97635(6) 0.50398(6) -0.11980(10) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . H4BA H 0.9764 0.4797 -0.1275 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C5B C 0.98811(6) 0.53282(6) -0.16293(10) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . H5BA H 0.9962 0.5279 -0.2004 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C6B C 0.95101(6) 0.47847(6) -0.01817(9) 0.0268(5) Uani 1 1 d . . . C7B C 0.93667(7) 0.48172(7) 0.03687(10) 0.0317(5) Uani 1 1 d . A . H7BA H 0.9359 0.5053 0.0471 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C8B C 0.92340(7) 0.44991(7) 0.07690(10) 0.0323(5) Uani 1 1 d . . . C9B C 0.92545(7) 0.41621(7) 0.05979(10) 0.0314(5) Uani 1 1 d . A . H9BA H 0.9166 0.3940 0.0859 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C10B C 0.94066(6) 0.41537(7) 0.00399(9) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . C11B C 0.95365(8) 0.34808(7) -0.10292(11) 0.0408(6) Uani 1 1 d . A . H11B H 0.9612 0.3493 -0.1433 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C12B C 0.95277(9) 0.38055(7) -0.07886(11) 0.0418(6) Uani 1 1 d . . . H12B H 0.9591 0.4033 -0.1029 0.050 Uiso 1 1 calc R A . C13B C 0.94264(6) 0.38024(6) -0.01986(9) 0.0265(5) Uani 1 1 d . A . C14B C 0.93408(8) 0.34653(7) 0.01289(10) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . . H14B H 0.9274 0.3450 0.0537 0.044 Uiso 1 1 calc R A . C15B C 0.93535(8) 0.31485(7) -0.01476(10) 0.0360(6) Uani 1 1 d . A . H15B H 0.9294 0.2918 0.0083 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C16B C 0.90670(11) 0.45369(12) 0.13480(18) 0.0337(10) Uani 0.667(2) 1 d PD A 1 C17B C 0.88561(10) 0.47512(10) 0.14079(15) 0.0339(7) Uani 0.667(2) 1 d P A 1 H17B H 0.8808 0.4868 0.1068 0.041 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C18B C 0.87189(10) 0.47916(10) 0.19605(16) 0.0346(7) Uani 0.667(2) 1 d P A 1 H18B H 0.8572 0.4930 0.1994 0.041 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C19B C 0.87938(10) 0.46346(10) 0.24535(15) 0.0317(7) Uani 0.667(2) 1 d PD A 1 C20B C 0.89854(10) 0.44068(11) 0.23991(16) 0.0352(8) Uani 0.667(2) 1 d P A 1 H20B H 0.9024 0.4284 0.2739 0.042 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C21B C 0.91175(9) 0.43607(10) 0.18497(14) 0.0293(7) Uani 0.667(2) 1 d P A 1 H21B H 0.9246 0.4205 0.1817 0.035 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C22B C 0.86883(12) 0.47143(13) 0.30557(17) 0.0424(9) Uani 0.667(2) 1 d PU A 1 C23B C 0.85146(14) 0.44407(19) 0.3513(2) 0.0887(11) Uani 0.667(2) 1 d PU A 1 C24B C 0.83611(18) 0.40079(16) 0.3406(3) 0.0989(15) Uani 0.667(2) 1 d P A 1 H24B H 0.8358 0.3911 0.3017 0.119 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C25B C 0.8223(2) 0.3750(2) 0.3881(4) 0.138(2) Uani 0.667(2) 1 d PU A 1 H25B H 0.8136 0.3475 0.3811 0.166 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C26B C 0.8204(3) 0.3863(3) 0.4441(4) 0.135(3) Uani 0.667(2) 1 d PU A 1 H26B H 0.8102 0.3670 0.4752 0.162 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C27B C 0.8336(3) 0.4260(3) 0.4555(3) 0.147(3) Uani 0.667(2) 1 d P A 1 H27B H 0.8334 0.4339 0.4953 0.176 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C28B C 0.84732(18) 0.4558(3) 0.4110(3) 0.1035(19) Uani 0.667(2) 1 d PD A 1 C29B C 0.85854(18) 0.4967(2) 0.4185(3) 0.0900(17) Uani 0.667(2) 1 d PD A 1 H29B H 0.8556 0.5054 0.4567 0.108 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C30B C 0.87399(16) 0.52565(18) 0.3716(2) 0.0847(17) Uani 0.667(2) 1 d PDU A 1 H30B H 0.8800 0.5527 0.3753 0.102 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C31B C 0.87923(13) 0.50878(14) 0.3192(2) 0.0461(12) Uani 0.667(2) 1 d P A 1 H31B H 0.8926 0.5276 0.2883 0.055 Uiso 0.667(2) 1 calc PR A 1 C16' C 0.9092(3) 0.4502(3) 0.1383(4) 0.050(3) Uani 0.333(2) 1 d PD A 2 C17' C 0.8849(4) 0.4180(4) 0.1693(5) 0.092(3) Uani 0.333(2) 1 d P A 2 H17C H 0.8757 0.3920 0.1535 0.111 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C18' C 0.8729(5) 0.4227(6) 0.2260(6) 0.117(6) Uani 0.333(2) 1 d P A 2 H18C H 0.8553 0.3984 0.2460 0.141 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C19' C 0.8828(4) 0.4579(4) 0.2577(4) 0.106(7) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 C20' C 0.9213(4) 0.4886(6) 0.2269(5) 0.126(5) Uani 0.333(2) 1 d P A 2 H20C H 0.9389 0.5119 0.2490 0.151 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C21' C 0.9331(3) 0.4858(3) 0.1698(4) 0.066(2) Uani 0.333(2) 1 d P A 2 H21C H 0.9567 0.5073 0.1527 0.080 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C22' C 0.8745(5) 0.4749(3) 0.3156(5) 0.111(7) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 C23' C 0.8632(3) 0.4451(2) 0.3571(4) 0.095(2) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 C24' C 0.8707(3) 0.4127(3) 0.3563(5) 0.074(3) Uani 0.333(2) 1 d PD A 2 H24C H 0.8810 0.4058 0.3229 0.088 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C25' C 0.8608(4) 0.3913(3) 0.4123(5) 0.142(7) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 H25C H 0.8628 0.3676 0.4130 0.170 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C26' C 0.8489(5) 0.4006(3) 0.4641(6) 0.174(9) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 H26C H 0.8418 0.3848 0.4991 0.209 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C27' C 0.8488(5) 0.4358(4) 0.4588(7) 0.143(8) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 H27C H 0.8408 0.4444 0.4931 0.171 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C28' C 0.8583(2) 0.4597(2) 0.4117(4) 0.050(2) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 C29' C 0.8615(4) 0.4944(3) 0.4329(4) 0.133(4) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 H29C H 0.8576 0.4991 0.4731 0.160 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C30' C 0.8710(4) 0.5217(4) 0.3873(4) 0.139(4) Uani 0.333(2) 1 d PDU A 2 H30C H 0.8743 0.5474 0.3956 0.167 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 C31' C 0.8764(4) 0.5114(3) 0.3232(5) 0.070(4) Uani 0.333(2) 1 d PD A 2 H31C H 0.8808 0.5291 0.2910 0.084 Uiso 0.333(2) 1 calc PR A 2 Zn1A Zn 1.010577(7) 0.598796(7) 0.280124(11) 0.02694(6) Uani 1 1 d . . . Cl1A Cl 1.04471(2) 0.656148(18) 0.32987(3) 0.04010(15) Uani 1 1 d . . . Cl2A Cl 1.037621(16) 0.575169(18) 0.21658(2) 0.03575(12) Uani 1 1 d . . . N1A N 0.98562(5) 0.55614(5) 0.34500(8) 0.0273(4) Uani 1 1 d . . . N2A N 0.94611(6) 0.43469(5) 0.46755(8) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . N3A N 0.93411(5) 0.30228(5) 0.43172(8) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . C1A C 0.97960(6) 0.56557(6) 0.39971(10) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . H1AA H 0.9845 0.5920 0.4071 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C2A C 0.96651(7) 0.53808(6) 0.44602(10) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . H2AA H 0.9626 0.5457 0.4844 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C3A C 0.95921(7) 0.49931(6) 0.43601(10) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . . C4A C 0.96439(8) 0.48960(7) 0.37856(11) 0.0438(6) Uani 1 1 d . . . H4AA H 0.9587 0.4631 0.3694 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C5A C 0.97788(8) 0.51870(7) 0.33493(10) 0.0412(6) Uani 1 1 d . . . H5AA H 0.9818 0.5118 0.2961 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C6A C 0.94642(7) 0.46833(6) 0.48332(10) 0.0317(5) Uani 1 1 d . . . C7A C 0.93541(8) 0.47377(7) 0.53960(10) 0.0367(5) Uani 1 1 d . . . H7AA H 0.9357 0.4980 0.5493 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C8A C 0.92388(7) 0.44339(7) 0.58209(10) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . C9A C 0.92335(7) 0.40825(6) 0.56509(10) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . H9AA H 0.9156 0.3868 0.5925 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10A C 0.93431(7) 0.40497(6) 0.50734(10) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . C11A C 0.94930(9) 0.33735(7) 0.40314(11) 0.0430(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9602 0.3395 0.3646 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12A C 0.94980(9) 0.37048(7) 0.42752(11) 0.0428(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.9606 0.3947 0.4053 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C13A C 0.93482(6) 0.36899(6) 0.48394(10) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . . C14A C 0.92041(8) 0.33296(7) 0.51456(11) 0.0402(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9107 0.3305 0.5540 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C15A C 0.92033(8) 0.30070(7) 0.48696(11) 0.0377(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9100 0.2762 0.5082 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C16A C 0.91307(7) 0.45007(7) 0.64254(10) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . . C17A C 0.93393(8) 0.48834(8) 0.66828(12) 0.0402(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9561 0.5092 0.6477 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C18A C 0.92326(8) 0.49649(9) 0.72240(12) 0.0440(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.9384 0.5228 0.7384 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C19A C 0.89097(8) 0.46729(9) 0.75420(12) 0.0418(6) Uani 1 1 d . . . C20A C 0.87063(8) 0.42858(9) 0.72961(12) 0.0458(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.8489 0.4076 0.7508 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C21A C 0.88160(8) 0.42000(9) 0.67446(12) 0.0443(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.8674 0.3935 0.6590 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C22A C 0.87903(8) 0.47893(9) 0.81082(13) 0.0443(7) Uani 1 1 d . . . C23A C 0.86877(7) 0.45638(10) 0.86292(12) 0.0483(8) Uani 1 1 d . . . C24A C 0.87055(7) 0.41918(10) 0.86687(13) 0.0474(7) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.8793 0.4096 0.8345 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C25A C 0.85905(8) 0.39913(12) 0.91941(13) 0.0550(9) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.8598 0.3749 0.9227 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C26A C 0.84631(10) 0.41154(14) 0.96870(16) 0.0703(13) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.8382 0.3958 1.0039 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C27A C 0.84570(11) 0.44615(14) 0.96570(16) 0.0702(12) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.8370 0.4548 0.9991 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C28A C 0.85764(8) 0.46958(10) 0.91442(12) 0.0468(7) Uani 1 1 d . . . C29A C 0.85783(10) 0.50646(13) 0.9140(2) 0.0768(12) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8505 0.5154 0.9486 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C30A C 0.86907(10) 0.53016(11) 0.86140(17) 0.0641(9) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.8702 0.5554 0.8595 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C31A C 0.87825(8) 0.51396(9) 0.81327(15) 0.0494(7) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.8848 0.5291 0.7776 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.73516(17) 0.39836(16) 0.9401(3) 0.111(2) Uani 1 1 d . . . C101 C 0.7014(2) 0.3696(2) 0.9771(2) 0.125(2) Uani 1 1 d . . . C102 C 0.70262(18) 0.3317(2) 0.9755(2) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . C103 C 0.73577(14) 0.33790(16) 0.9396(3) 0.1047(16) Uani 1 1 d . . . C104 C 0.75518(13) 0.37760(16) 0.9182(3) 0.1154(19) Uani 1 1 d . . . C105 C 0.77090(11) 0.38546(17) 0.8587(3) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . C106 C 0.76584(10) 0.35194(15) 0.8206(3) 0.0988(18) Uani 1 1 d . . . C107 C 0.75791(11) 0.36056(16) 0.7607(3) 0.0943(16) Uani 1 1 d . . . C108 C 0.75821(12) 0.39890(15) 0.7624(2) 0.0923(17) Uani 1 1 d . . . C109 C 0.76614(12) 0.41420(15) 0.8221(3) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.68839(16) 0.4965(2) 0.0477(2) 0.118(3) Uani 0.67 1 d P B 1 O200 O 0.73593(19) 0.45595(16) 0.0635(2) 0.114(2) Uani 0.67 1 d P C 1 O300 O 0.6244(2) 0.4390(3) 0.1340(3) 0.078(3) Uani 0.33 1 d PDU D 4 H300 H 0.6181 0.4462 0.1024 0.116 Uiso 0.33 1 calc PR D 4 C300 C 0.6569(4) 0.4334(5) 0.1235(7) 0.131(7) Uani 0.33 1 d PDU D 4 H30D H 0.6817 0.4595 0.1238 0.196 Uiso 0.33 1 calc PR D 4 H30E H 0.6537 0.4206 0.0847 0.196 Uiso 0.33 1 calc PR D 4 H30F H 0.6581 0.4162 0.1545 0.196 Uiso 0.33 1 calc PR D 4 O400 O 0.6644(3) 0.4897(4) 0.0777(5) 0.120(4) Uani 0.33 1 d PD E 2 H400 H 0.6583 0.5079 0.0786 0.180 Uiso 0.33 1 calc PR E 2 C400 C 0.6886(3) 0.4955(3) 0.0297(4) 0.051(3) Uani 0.33 1 d PD E 2 H40A H 0.7037 0.5241 0.0198 0.076 Uiso 0.33 1 calc PR E 2 H40B H 0.6720 0.4803 -0.0043 0.076 Uiso 0.33 1 calc PR E 2 H40C H 0.7074 0.4860 0.0392 0.076 Uiso 0.33 1 calc PR E 2 O600 O 0.6264(3) 0.4021(4) 0.1838(6) 0.131(5) Uani 0.33 1 d P F 3 C500 C 0.6885(3) 0.4286(3) 0.1082(6) 0.105(4) Uani 0.33 1 d PDU G 2 H50A H 0.6630 0.4241 0.1247 0.157 Uiso 0.33 1 calc PR G 2 H50B H 0.6870 0.4280 0.0648 0.157 Uiso 0.33 1 calc PR G 2 H50C H 0.7103 0.4549 0.1212 0.157 Uiso 0.33 1 calc PR G 2 O500 O 0.6962(3) 0.3979(2) 0.1285(4) 0.099(4) Uani 0.33 1 d PD G 2 H500 H 0.6830 0.3875 0.1595 0.149 Uiso 0.33 1 calc PR G 2 O700 O 0.8365(7) 0.4838(7) 0.1258(14) 0.320(12) Uani 0.33 1 d P H 3 O800 O 0.7339(7) 0.4267(6) 0.1007(7) 0.221(8) Uani 0.33 1 d PU I 3 O900 O 0.6932(5) 0.4621(5) 0.0720(6) 0.181(7) Uani 0.33 1 d PU J 5 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1B 0.03471(10) 0.03251(10) 0.02099(11) 0.00275(8) 0.00377(9) 0.01923(8) Cl1B 0.0525(3) 0.0322(2) 0.0288(3) 0.0036(2) 0.0012(2) 0.0092(2) Cl2B 0.0599(2) 0.0598(3) 0.0259(2) 0.0056(2) 0.0127(2) 0.0422(2) N1B 0.0273(6) 0.0290(7) 0.0212(7) 0.0006(6) 0.0023(6) 0.0162(5) N2B 0.0268(7) 0.0266(7) 0.0217(8) 0.0031(6) 0.0015(6) 0.0115(6) N3B 0.0312(7) 0.0264(7) 0.0247(8) 0.0006(6) -0.0038(7) 0.0114(6) C1B 0.0342(8) 0.0308(8) 0.0246(9) -0.0003(7) 0.0031(7) 0.0197(6) C2B 0.0323(8) 0.0355(9) 0.0214(9) -0.0007(7) 0.0051(7) 0.0194(7) C3B 0.0245(7) 0.0280(8) 0.0208(8) -0.0009(7) 0.0019(7) 0.0134(6) C4B 0.0385(8) 0.0311(8) 0.0242(9) -0.0008(7) 0.0032(8) 0.0212(7) C5B 0.0369(8) 0.0339(8) 0.0230(9) -0.0021(7) 0.0027(7) 0.0220(7) C6B 0.0271(8) 0.0296(8) 0.0222(9) 0.0015(7) 0.0028(7) 0.0129(6) C7B 0.0350(9) 0.0346(9) 0.0244(9) 0.0000(8) 0.0042(8) 0.0165(7) C8B 0.0346(9) 0.0370(10) 0.0212(9) 0.0002(8) 0.0041(8) 0.0148(8) C9B 0.0318(9) 0.0350(9) 0.0227(9) 0.0040(8) 0.0023(8) 0.0131(7) C10B 0.0267(8) 0.0326(9) 0.0227(9) 0.0034(7) -0.0005(7) 0.0125(7) C11B 0.0627(13) 0.0356(10) 0.0244(10) 0.0057(8) 0.0108(10) 0.0248(9) C12B 0.0685(14) 0.0327(9) 0.0250(10) 0.0090(8) 0.0106(10) 0.0259(9) C13B 0.0264(8) 0.0285(8) 0.0203(9) 0.0012(7) -0.0024(7) 0.0105(7) C14B 0.0517(11) 0.0349(10) 0.0208(9) 0.0056(8) 0.0043(9) 0.0200(9) C15B 0.0501(11) 0.0311(9) 0.0260(10) 0.0049(8) 0.0024(9) 0.0197(8) C16B 0.0372(15) 0.0342(15) 0.0276(17) 0.0082(13) 0.0072(14) 0.0164(12) C17B 0.0442(13) 0.0399(13) 0.0272(15) 0.0120(11) 0.0117(12) 0.0282(11) C18B 0.0432(13) 0.0422(14) 0.0298(15) 0.0106(12) 0.0135(12) 0.0299(11) C19B 0.0457(13) 0.0402(13) 0.0188(14) 0.0075(11) 0.0118(12) 0.0286(11) C20B 0.0401(13) 0.0465(15) 0.0269(15) 0.0044(12) 0.0028(13) 0.0276(12) C21B 0.0281(11) 0.0419(13) 0.0255(14) 0.0051(11) 0.0047(11) 0.0233(10) C22B 0.0615(15) 0.0626(17) 0.0243(15) 0.0018(13) 0.0115(14) 0.0469(13) C23B 0.1231(16) 0.173(2) 0.0478(19) 0.0374(17) 0.0425(16) 0.1327(14) C24B 0.162(3) 0.086(2) 0.095(3) 0.053(2) 0.093(3) 0.097(2) C25B 0.224(4) 0.126(3) 0.126(4) 0.075(3) 0.121(4) 0.135(3) C26B 0.215(5) 0.146(5) 0.101(4) 0.061(4) 0.096(4) 0.133(4) C27B 0.240(5) 0.212(6) 0.071(3) 0.060(4) 0.098(4) 0.176(4) C28B 0.134(3) 0.195(4) 0.054(3) 0.033(3) 0.041(3) 0.137(3) C29B 0.106(3) 0.150(4) 0.061(3) -0.033(3) -0.003(3) 0.100(2) C30B 0.063(2) 0.102(3) 0.076(3) -0.059(2) 0.016(2) 0.031(2) C31B 0.0351(15) 0.0503(18) 0.057(3) -0.0142(18) 0.0048(17) 0.0241(14) C16' 0.054(5) 0.057(5) 0.028(4) -0.012(4) 0.021(4) 0.019(4) C17' 0.132(6) 0.126(7) 0.065(6) 0.044(5) 0.056(5) 0.098(5) C18' 0.114(9) 0.202(14) 0.049(6) 0.059(7) 0.041(6) 0.089(9) C19' 0.102(9) 0.138(11) 0.032(5) 0.013(7) 0.002(6) 0.025(8) C20' 0.115(6) 0.260(12) 0.056(6) -0.076(7) -0.035(5) 0.135(7) C21' 0.082(4) 0.113(5) 0.041(4) -0.021(4) -0.012(4) 0.077(4) C22' 0.098(9) 0.096(9) 0.100(10) -0.002(9) 0.000(9) 0.019(8) C23' 0.127(3) 0.176(3) 0.048(3) 0.033(3) 0.047(3) 0.126(3) C24' 0.077(6) 0.084(7) 0.060(6) 0.024(5) 0.033(5) 0.041(5) C25' 0.072(7) 0.243(13) 0.045(6) 0.030(8) 0.014(6) 0.030(9) C26' 0.097(10) 0.258(16) 0.071(8) 0.025(11) 0.010(8) 0.017(12) C27' 0.127(11) 0.158(15) 0.102(10) 0.029(10) -0.057(9) 0.040(10) C28' 0.051(3) 0.083(4) 0.039(4) 0.000(3) 0.013(3) 0.050(3) C29' 0.056(5) 0.104(6) 0.227(8) 0.058(6) -0.035(6) 0.031(5) C30' 0.064(5) 0.103(6) 0.231(9) 0.064(6) -0.046(6) 0.028(5) C31' 0.077(6) 0.080(5) 0.071(7) -0.041(5) 0.002(5) 0.054(4) Zn1A 0.02945(9) 0.03362(10) 0.02157(11) 0.00826(8) 0.00549(8) 0.01862(8) Cl1A 0.0475(3) 0.0318(2) 0.0311(3) 0.0078(2) 0.0011(2) 0.0124(2) Cl2A 0.0401(2) 0.0507(2) 0.0243(2) 0.00696(19) 0.01040(19) 0.02860(18) N1A 0.0331(7) 0.0323(7) 0.0220(8) 0.0047(6) 0.0067(6) 0.0205(6) N2A 0.0468(8) 0.0283(7) 0.0213(8) 0.0056(6) 0.0080(7) 0.0211(6) N3A 0.0370(8) 0.0262(7) 0.0245(8) -0.0013(6) -0.0063(7) 0.0157(6) C1A 0.0382(9) 0.0264(8) 0.0254(9) 0.0028(7) 0.0065(8) 0.0181(7) C2A 0.0435(9) 0.0277(8) 0.0221(9) 0.0030(7) 0.0100(8) 0.0208(7) C3A 0.0429(9) 0.0311(8) 0.0236(9) 0.0053(7) 0.0098(8) 0.0226(7) C4A 0.0818(13) 0.0319(8) 0.0284(11) 0.0076(8) 0.0193(10) 0.0364(8) C5A 0.0738(12) 0.0396(9) 0.0230(10) 0.0083(8) 0.0175(9) 0.0379(8) C6A 0.0469(10) 0.0280(8) 0.0238(9) 0.0060(7) 0.0109(8) 0.0213(7) C7A 0.0565(11) 0.0327(9) 0.0268(10) 0.0069(8) 0.0147(9) 0.0266(8) C8A 0.0435(10) 0.0327(9) 0.0234(9) 0.0049(8) 0.0094(8) 0.0192(8) C9A 0.0393(9) 0.0263(8) 0.0256(10) 0.0058(7) 0.0062(8) 0.0149(7) C10A 0.0369(9) 0.0250(8) 0.0242(9) 0.0032(7) 0.0033(8) 0.0155(7) C11A 0.0710(14) 0.0315(9) 0.0281(11) 0.0035(8) 0.0088(11) 0.0268(9) C12A 0.0700(14) 0.0280(9) 0.0298(11) 0.0062(8) 0.0104(11) 0.0242(9) C13A 0.0372(9) 0.0246(8) 0.0240(9) 0.0017(7) -0.0014(8) 0.0157(7) C14A 0.0656(13) 0.0303(9) 0.0266(10) 0.0081(8) 0.0093(10) 0.0254(9) C15A 0.0558(12) 0.0264(8) 0.0319(11) 0.0047(8) 0.0018(10) 0.0213(8) C16A 0.0473(10) 0.0405(10) 0.0246(10) 0.0069(8) 0.0107(9) 0.0256(8) C17A 0.0476(11) 0.0458(11) 0.0321(11) 0.0009(9) 0.0058(10) 0.0269(9) C18A 0.0461(11) 0.0542(12) 0.0364(13) -0.0072(10) -0.0001(10) 0.0286(9) C19A 0.0441(10) 0.0535(12) 0.0318(12) -0.0034(10) 0.0018(10) 0.0274(9) C20A 0.0436(11) 0.0600(14) 0.0331(12) 0.0150(10) 0.0126(10) 0.0254(10) C21A 0.0474(12) 0.0497(12) 0.0344(12) 0.0095(10) 0.0094(10) 0.0231(10) C22A 0.0413(10) 0.0558(13) 0.0375(13) -0.0080(11) -0.0015(10) 0.0255(10) C23A 0.0289(10) 0.0739(17) 0.0320(12) -0.0131(12) 0.0019(9) 0.0182(11) C24A 0.0295(10) 0.0640(15) 0.0435(14) 0.0143(12) 0.0033(10) 0.0195(10) C25A 0.0353(11) 0.080(2) 0.0371(14) 0.0070(13) -0.0006(11) 0.0195(12) C26A 0.0408(14) 0.105(3) 0.0416(16) 0.0078(17) -0.0007(13) 0.0186(17) C27A 0.0489(16) 0.099(3) 0.0461(17) -0.0112(18) 0.0008(14) 0.0244(17) C28A 0.0306(10) 0.0662(15) 0.0347(12) -0.0141(11) 0.0011(9) 0.0176(10) C29A 0.0477(14) 0.094(2) 0.084(2) -0.0388(19) 0.0040(16) 0.0323(15) C30A 0.0529(13) 0.0658(15) 0.074(2) -0.0288(15) 0.0078(15) 0.0301(12) C31A 0.0472(11) 0.0514(12) 0.0579(17) -0.0134(12) -0.0004(12) 0.0310(9) C100 0.114(3) 0.078(3) 0.121(4) -0.043(3) -0.061(3) 0.032(3) C101 0.167(5) 0.134(4) 0.079(3) -0.049(3) -0.049(3) 0.080(4) C102 0.124(3) 0.144(4) 0.072(3) 0.005(3) -0.028(3) 0.074(3) C103 0.109(2) 0.103(3) 0.120(3) -0.016(2) -0.065(2) 0.066(2) C104 0.079(2) 0.086(3) 0.172(4) -0.030(3) -0.082(2) 0.034(2) C105 0.0284(14) 0.099(3) 0.157(5) 0.001(3) -0.027(2) 0.0081(18) C106 0.0345(12) 0.095(3) 0.172(5) 0.002(3) 0.007(2) 0.0360(14) C107 0.0511(15) 0.110(3) 0.121(4) 0.014(3) 0.037(2) 0.0397(18) C108 0.0475(18) 0.077(3) 0.117(4) 0.012(3) 0.036(2) 0.0040(19) C109 0.0342(17) 0.061(2) 0.187(6) 0.010(3) 0.006(3) -0.0018(17) O100 0.061(3) 0.164(6) 0.067(3) 0.023(3) -0.004(2) 0.009(3) O200 0.129(4) 0.078(3) 0.058(2) -0.024(2) 0.023(3) -0.007(3) O300 0.051(3) 0.136(6) 0.041(3) -0.004(4) -0.003(3) 0.043(4) C300 0.105(9) 0.157(11) 0.073(7) -0.041(8) -0.043(7) 0.022(9) O400 0.125(5) 0.175(7) 0.114(9) -0.008(7) -0.014(6) 0.116(5) C400 0.044(4) 0.045(4) 0.047(5) 0.022(4) 0.017(4) 0.011(3) O600 0.068(5) 0.118(8) 0.145(8) -0.035(7) 0.060(5) 0.000(5) C500 0.073(6) 0.138(8) 0.103(7) -0.088(6) -0.037(6) 0.052(6) O500 0.139(8) 0.056(4) 0.066(5) 0.021(4) -0.017(5) 0.021(5) O700 0.330(18) 0.293(16) 0.44(3) -0.233(18) -0.21(2) 0.234(13) O800 0.309(16) 0.238(12) 0.128(9) -0.111(9) -0.063(11) 0.146(11) O900 0.207(11) 0.141(9) 0.120(7) -0.079(6) -0.110(7) 0.032(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1B N1B 2.0529(17) . ? Zn1B N3B 2.055(2) 18_544 ? Zn1B Cl1B 2.2171(7) . ? Zn1B Cl2B 2.2171(7) . ? N1B C5B 1.341(3) . ? N1B C1B 1.343(3) . ? N2B C6B 1.336(3) . ? N2B C10B 1.343(3) . ? N3B C11B 1.333(3) . ? N3B C15B 1.334(3) . ? N3B Zn1B 2.055(2) 17_554 ? C1B C2B 1.385(3) . ? C1B H1BA 0.9500 . ? C2B C3B 1.389(3) . ? C2B H2BA 0.9500 . ? C3B C4B 1.394(3) . ? C3B C6B 1.492(3) . ? C4B C5B 1.370(3) . ? C4B H4BA 0.9500 . ? C5B H5BA 0.9500 . ? C6B C7B 1.389(3) . ? C7B C8B 1.395(3) . ? C7B H7BA 0.9500 . ? C8B C9B 1.391(4) . ? C8B C16' 1.490(10) . ? C8B C16B 1.493(5) . ? C9B C10B 1.394(3) . ? C9B H9BA 0.9500 . ? C10B C13B 1.490(3) . ? C11B C12B 1.376(4) . ? C11B H11B 0.9500 . ? C12B C13B 1.384(3) . ? C12B H12B 0.9500 . ? C13B C14B 1.381(3) . ? C14B C15B 1.390(4) . ? C14B H14B 0.9500 . ? C15B H15B 0.9500 . ? C16B C21B 1.381(5) . ? C16B C17B 1.422(6) . ? C17B C18B 1.392(5) . ? C17B H17B 0.9500 . ? C18B C19B 1.362(5) . ? C18B H18B 0.9500 . ? C19B C20B 1.403(6) . ? C19B C22B 1.492(5) . ? C20B C21B 1.383(5) . ? C20B H20B 0.9500 . ? C21B H21B 0.9500 . ? C22B C31B 1.319(7) . ? C22B C23B 1.383(7) . ? C23B C28B 1.452(9) . ? C23B C24B 1.481(8) . ? C24B C25B 1.374(9) . ? C24B H24B 0.9500 . ? C25B C26B 1.348(11) . ? C25B H25B 0.9500 . ? C26B C27B 1.373(13) . ? C26B H26B 0.9500 . ? C27B C28B 1.410(11) . ? C27B H27B 0.9500 . ? C28B C29B 1.418(11) . ? C29B C30B 1.430(9) . ? C29B H29B 0.9500 . ? C30B C31B 1.409(7) . ? C30B H30B 0.9500 . ? C31B H31B 0.9500 . ? C16' C17' 1.318(15) . ? C16' C21' 1.403(14) . ? C17' C18' 1.401(19) . ? C17' H17C 0.9500 . ? C18' C19' 1.40(2) . ? C18' H18C 0.9500 . ? C19' C20' 1.521(19) . ? C19' C22' 1.565(14) . ? C20' C21' 1.386(15) . ? C20' H20C 0.9500 . ? C21' H21C 0.9500 . ? C22' C23' 1.371(12) . ? C22' C31' 1.379(13) . ? C23' C28' 1.404(11) . ? C23' C24' 1.409(13) . ? C24' C25' 1.451(15) . ? C24' H24C 0.9500 . ? C25' C26' 1.366(15) . ? C25' H25C 0.9500 . ? C26' C27' 1.359(16) . ? C26' H26C 0.9500 . ? C27' C28' 1.330(13) . ? C27' H27C 0.9500 . ? C28' C29' 1.363(13) . ? C29' C30' 1.383(13) . ? C29' H29C 0.9500 . ? C30' C31' 1.537(13) . ? C30' H30C 0.9500 . ? C31' H31C 0.9500 . ? Zn1A N1A 2.0432(17) . ? Zn1A N3A 2.055(2) 18_545 ? Zn1A Cl2A 2.2138(7) . ? Zn1A Cl1A 2.2239(6) . ? N1A C5A 1.335(3) . ? N1A C1A 1.338(3) . ? N2A C6A 1.335(3) . ? N2A C10A 1.341(3) . ? N3A C11A 1.336(3) . ? N3A C15A 1.343(3) . ? N3A Zn1A 2.055(2) 17 ? C1A C2A 1.388(3) . ? C1A H1AA 0.9500 . ? C2A C3A 1.390(3) . ? C2A H2AA 0.9500 . ? C3A C4A 1.390(3) . ? C3A C6A 1.487(3) . ? C4A C5A 1.381(3) . ? C4A H4AA 0.9500 . ? C5A H5AA 0.9500 . ? C6A C7A 1.386(3) . ? C7A C8A 1.400(3) . ? C7A H7AA 0.9500 . ? C8A C9A 1.394(4) . ? C8A C16A 1.484(3) . ? C9A C10A 1.393(3) . ? C9A H9AA 0.9500 . ? C10A C13A 1.489(3) . ? C11A C12A 1.378(4) . ? C11A H11A 0.9500 . ? C12A C13A 1.385(3) . ? C12A H12A 0.9500 . ? C13A C14A 1.391(3) . ? C14A C15A 1.386(4) . ? C14A H14A 0.9500 . ? C15A H15A 0.9500 . ? C16A C21A 1.385(3) . ? C16A C17A 1.401(4) . ? C17A C18A 1.372(4) . ? C17A H17A 0.9500 . ? C18A C19A 1.386(4) . ? C18A H18A 0.9500 . ? C19A C20A 1.403(4) . ? C19A C22A 1.499(4) . ? C20A C21A 1.404(4) . ? C20A H20A 0.9500 . ? C21A H21A 0.9500 . ? C22A C31A 1.363(5) . ? C22A C23A 1.394(4) . ? C23A C28A 1.416(4) . ? C23A C24A 1.468(5) . ? C24A C25A 1.361(4) . ? C24A H24A 0.9500 . ? C25A C26A 1.391(6) . ? C25A H25A 0.9500 . ? C26A C27A 1.344(7) . ? C26A H26A 0.9500 . ? C27A C28A 1.395(5) . ? C27A H27A 0.9500 . ? C28A C29A 1.413(6) . ? C29A C30A 1.424(6) . ? C29A H29A 0.9500 . ? C30A C31A 1.382(5) . ? 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C4B C5B H5BA 118.6 . . ? N2B C6B C7B 122.6(2) . . ? N2B C6B C3B 114.79(18) . . ? C7B C6B C3B 122.6(2) . . ? C6B C7B C8B 119.1(2) . . ? C6B C7B H7BA 120.4 . . ? C8B C7B H7BA 120.4 . . ? C9B C8B C7B 118.1(2) . . ? C9B C8B C16' 117.2(4) . . ? C7B C8B C16' 124.7(5) . . ? C9B C8B C16B 124.1(2) . . ? C7B C8B C16B 117.8(3) . . ? C8B C9B C10B 119.4(2) . . ? C8B C9B H9BA 120.3 . . ? C10B C9B H9BA 120.3 . . ? N2B C10B C9B 121.9(2) . . ? N2B C10B C13B 114.11(19) . . ? C9B C10B C13B 123.9(2) . . ? N3B C11B C12B 122.8(2) . . ? N3B C11B H11B 118.6 . . ? C12B C11B H11B 118.6 . . ? C11B C12B C13B 120.4(2) . . ? C11B C12B H12B 119.8 . . ? C13B C12B H12B 119.8 . . ? C14B C13B C12B 117.1(2) . . ? C14B C13B C10B 124.1(2) . . ? C12B C13B C10B 118.7(2) . . ? C13B C14B C15B 119.1(2) . . ? C13B C14B H14B 120.5 . . ? C15B C14B H14B 120.5 . . ? N3B C15B C14B 123.5(2) . . ? N3B C15B H15B 118.3 . . ? C14B C15B H15B 118.3 . . ? C21B C16B C17B 117.8(4) . . ? C21B C16B C8B 119.7(4) . . ? 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C27B C28B C29B 126.7(7) . . ? C27B C28B C23B 117.5(8) . . ? C29B C28B C23B 115.8(6) . . ? C28B C29B C30B 123.5(5) . . ? C28B C29B H29B 118.2 . . ? C30B C29B H29B 118.2 . . ? C31B C30B C29B 111.1(6) . . ? C31B C30B H30B 124.4 . . ? C29B C30B H30B 124.4 . . ? C22B C31B C30B 131.4(5) . . ? C22B C31B H31B 114.3 . . ? C30B C31B H31B 114.3 . . ? C17' C16' C21' 117.2(10) . . ? C17' C16' C8B 125.2(9) . . ? C21' C16' C8B 114.5(7) . . ? C16' C17' C18' 119.2(14) . . ? C16' C17' H17C 120.4 . . ? C18' C17' H17C 120.4 . . ? C17' C18' C19' 129.8(14) . . ? C17' C18' H18C 115.1 . . ? C19' C18' H18C 115.1 . . ? C18' C19' C20' 101.9(12) . . ? C18' C19' C22' 144.5(11) . . ? C20' C19' C22' 112.3(11) . . ? C21' C20' C19' 126.4(12) . . ? C21' C20' H20C 116.8 . . ? C19' C20' H20C 116.8 . . ? C20' C21' C16' 117.7(11) . . ? C20' C21' H21C 121.1 . . ? C16' C21' H21C 121.1 . . ? C23' C22' C31' 126.9(10) . . ? C23' C22' C19' 105.3(9) . . ? C31' C22' C19' 127.7(10) . . ? C22' C23' C28' 108.2(8) . . ? C22' C23' C24' 127.6(10) . . ? C28' C23' C24' 119.4(9) . . ? C23' C24' C25' 112.3(10) . . ? C23' C24' H24C 123.9 . . ? C25' C24' H24C 123.9 . . ? C26' C25' C24' 128.4(11) . . ? C26' C25' H25C 115.8 . . ? C24' C25' H25C 115.8 . . ? C27' C26' C25' 110.8(12) . . ? C27' C26' H26C 124.6 . . ? C25' C26' H26C 124.6 . . ? C28' C27' C26' 128.4(15) . . ? C28' C27' H27C 115.8 . . ? C26' C27' H27C 115.8 . . ? C27' C28' C29' 104.7(10) . . ? C27' C28' C23' 118.0(10) . . ? C29' C28' C23' 137.3(8) . . ? C28' C29' C30' 109.9(10) . . ? C28' C29' H29C 125.0 . . ? C30' C29' H29C 125.0 . . ? C29' C30' C31' 121.5(12) . . ? C29' C30' H30C 119.2 . . ? C31' C30' H30C 119.2 . . ? C22' C31' C30' 115.6(10) . . ? C22' C31' H31C 122.2 . . ? C30' C31' H31C 122.2 . . ? N1A Zn1A N3A 108.53(8) . 18_545 ? N1A Zn1A Cl2A 105.21(6) . . ? N3A Zn1A Cl2A 106.03(5) 18_545 . ? N1A Zn1A Cl1A 104.00(5) . . ? N3A Zn1A Cl1A 107.72(5) 18_545 . ? Cl2A Zn1A Cl1A 124.58(3) . . ? C5A N1A C1A 118.24(19) . . ? C5A N1A Zn1A 120.35(15) . . ? C1A N1A Zn1A 121.20(15) . . ? C6A N2A C10A 118.8(2) . . ? C11A N3A C15A 117.2(2) . . ? C11A N3A Zn1A 117.33(17) . 17 ? C15A N3A Zn1A 125.49(15) . 17 ? N1A C1A C2A 122.2(2) . . ? N1A C1A H1AA 118.9 . . ? C2A C1A H1AA 118.9 . . ? C1A C2A C3A 119.7(2) . . ? C1A C2A H2AA 120.1 . . ? C3A C2A H2AA 120.1 . . ? C4A C3A C2A 117.4(2) . . ? C4A C3A C6A 119.2(2) . . ? C2A C3A C6A 123.4(2) . . ? C5A C4A C3A 119.5(2) . . ? C5A C4A H4AA 120.2 . . ? C3A C4A H4AA 120.2 . . ? N1A C5A C4A 122.9(2) . . ? N1A C5A H5AA 118.6 . . ? C4A C5A H5AA 118.6 . . ? N2A C6A C7A 122.3(2) . . ? N2A C6A C3A 115.06(19) . . ? C7A C6A C3A 122.6(2) . . ? C6A C7A C8A 119.6(2) . . ? C6A C7A H7AA 120.2 . . ? C8A C7A H7AA 120.2 . . ? C9A C8A C7A 117.7(2) . . ? C9A C8A C16A 123.4(2) . . ? C7A C8A C16A 118.9(2) . . ? C10A C9A C8A 119.1(2) . . ? C10A C9A H9AA 120.5 . . ? C8A C9A H9AA 120.5 . . ? N2A C10A C9A 122.5(2) . . ? N2A C10A C13A 113.47(19) . . ? C9A C10A C13A 124.1(2) . . ? N3A C11A C12A 122.5(2) . . ? N3A C11A H11A 118.8 . . ? C12A C11A H11A 118.8 . . ? C11A C12A C13A 121.0(2) . . ? C11A C12A H12A 119.5 . . ? C13A C12A H12A 119.5 . . ? C12A C13A C14A 116.5(2) . . ? C12A C13A C10A 119.0(2) . . ? C14A C13A C10A 124.4(2) . . ? C15A C14A C13A 119.3(2) . . ? C15A C14A H14A 120.3 . . ? C13A C14A H14A 120.3 . . ? N3A C15A C14A 123.5(2) . . ? N3A C15A H15A 118.3 . . ? C14A C15A H15A 118.3 . . ? C21A C16A C17A 117.6(2) . . ? C21A C16A C8A 122.4(2) . . ? C17A C16A C8A 119.9(2) . . ? C18A C17A C16A 121.9(2) . . ? C18A C17A H17A 119.1 . . ? C16A C17A H17A 119.1 . . ? C17A C18A C19A 121.6(3) . . ? C17A C18A H18A 119.2 . . ? C19A C18A H18A 119.2 . . ? C18A C19A C20A 116.9(3) . . ? C18A C19A C22A 118.9(2) . . ? C20A C19A C22A 124.2(2) . . ? C19A C20A C21A 121.7(2) . . ? C19A C20A H20A 119.2 . . ? C21A C20A H20A 119.2 . . ? C16A C21A C20A 120.2(3) . . ? C16A C21A H21A 119.9 . . ? C20A C21A H21A 119.9 . . ? C31A C22A C23A 116.2(3) . . ? C31A C22A C19A 119.4(3) . . ? C23A C22A C19A 124.4(3) . . ? C22A C23A C28A 120.7(3) . . ? C22A C23A C24A 121.3(3) . . ? C28A C23A C24A 118.0(3) . . ? C25A C24A C23A 116.4(3) . . ? C25A C24A H24A 121.8 . . ? C23A C24A H24A 121.8 . . ? C24A C25A C26A 124.9(4) . . ? C24A C25A H25A 117.6 . . ? C26A C25A H25A 117.6 . . ? C27A C26A C25A 118.8(4) . . ? C27A C26A H26A 120.6 . . ? C25A C26A H26A 120.6 . . ? C26A C27A C28A 121.2(4) . . ? C26A C27A H27A 119.4 . . ? C28A C27A H27A 119.4 . . ? C27A C28A C29A 119.2(3) . . ? C27A C28A C23A 120.6(4) . . ? C29A C28A C23A 120.2(3) . . ? C28A C29A C30A 119.7(3) . . ? C28A C29A H29A 120.2 . . ? C30A C29A H29A 120.2 . . ? C31A C30A C29A 115.4(4) . . ? C31A C30A H30A 122.3 . . ? C29A C30A H30A 122.3 . . ? C22A C31A C30A 127.9(3) . . ? C22A C31A H31A 116.1 . . ? C30A C31A H31A 116.1 . . ? C107 C100 C104 121.3(6) 18_546 . ? C107 C100 C101 119.5(7) 18_546 . ? C104 C100 C101 106.9(6) . . ? C102 C101 C100 117.9(7) 2_655 . ? C102 C101 C102 123.5(7) 2_655 . ? C100 C101 C102 106.0(6) . . ? C101 C102 C103 124.6(7) 3_665 . ? C101 C102 C101 116.4(7) 3_665 . ? C103 C102 C101 108.3(6) . . ? C108 C103 C104 120.1(6) 17_556 . ? C108 C103 C102 119.4(5) 17_556 . ? C104 C103 C102 108.8(6) . . ? C103 C104 C105 119.2(6) . . ? C103 C104 C100 109.9(5) . . ? C105 C104 C100 119.1(6) . . ? C104 C105 C109 119.1(6) . . ? C104 C105 C106 120.0(5) . . ? C109 C105 C106 108.6(6) . . ? C109 C106 C107 123.6(5) 17_556 . ? C109 C106 C105 117.5(6) 17_556 . ? C107 C106 C105 107.0(5) . . ? C100 C107 C106 118.7(5) 17_556 . ? C100 C107 C108 121.4(5) 17_556 . ? C106 C107 C108 107.9(5) . . ? C103 C108 C109 121.4(5) 18_546 . ? C103 C108 C107 117.3(5) 18_546 . ? C109 C108 C107 109.1(5) . . ? C106 C109 C108 121.8(6) 18_546 . ? C106 C109 C105 118.1(6) 18_546 . ? C108 C109 C105 107.5(5) . . ? C300 O300 H300 109.5 . . ? C400 O400 H400 109.5 . . ? O400 C400 H40A 109.5 . . ? O400 C400 H40B 109.5 . . ? H40A C400 H40B 109.5 . . ? O400 C400 H40C 109.5 . . ? H40A C400 H40C 109.5 . . ? H40B C400 H40C 109.5 . . ? O500 C500 H50A 109.5 . . ? O500 C500 H50B 109.5 . . ? H50A C500 H50B 109.5 . . ? O500 C500 H50C 109.5 . . ? H50A C500 H50C 109.5 . . ? H50B C500 H50C 109.5 . . ? C500 O500 H500 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 29.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.674 _refine_diff_density_min -0.717 _refine_diff_density_rms 0.129 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT601_I ; PROBLEM: Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 271 A**3 RESPONSE: Electron density is smeared in the void space. Peaks that could be located in the difference map were modelled into disordered solvent as accurately as possible. No significant residual electron density peaks remain. ; # end Validation Reply Form _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 956346' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_sv65 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C162 H84 Cl12 F30 N18 Zn6, 3(C H Cl3), 3(C H4 O), 6(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C168 H111 Cl21 F30 N18 O9 Zn6' _chemical_formula_weight 4232.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn -1.5491 0.6778 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3 _symmetry_space_group_name_Hall -R3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 37.998(4) _cell_length_b 37.998(4) _cell_length_c 11.3178(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 14152(2) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9975 _cell_measurement_theta_min 4.03 _cell_measurement_theta_max 67.90 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.486 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6336 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.340 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2893 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5621 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 32865 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0483 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0377 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_h_max 45 _diffrn_reflns_limit_k_min -45 _diffrn_reflns_limit_k_max 45 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 4.13 _diffrn_reflns_theta_max 67.63 _reflns_number_total 5662 _reflns_number_gt 5423 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1099P)^2^+88.3671P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5662 _refine_ls_number_parameters 426 _refine_ls_number_restraints 13 _refine_ls_R_factor_all 0.0626 _refine_ls_R_factor_gt 0.0613 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1826 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1810 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_restrained_S_all 1.057 _refine_ls_shift/su_max 0.035 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.680089(8) 0.741424(9) 0.26698(3) 0.02691(8) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.70632(2) 0.791653(19) 0.39688(5) 0.04081(17) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.712320(17) 0.71572(2) 0.16688(5) 0.04039(14) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.42700(5) 0.43774(6) 0.19703(16) 0.0269(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.50930(5) 0.56215(6) 0.43366(16) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.63170(6) 0.69468(6) 0.35274(17) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.40946(6) 0.43003(7) 0.3043(2) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3863 0.4041 0.3185 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.42372(6) 0.45824(7) 0.3947(2) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4103 0.4517 0.4691 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.45747(6) 0.49591(7) 0.3765(2) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.47566(7) 0.50367(8) 0.2653(2) 0.0357(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4990 0.5292 0.2490 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.45974(7) 0.47420(8) 0.1796(2) 0.0336(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4726 0.4800 0.1044 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.47585(7) 0.52844(7) 0.4685(2) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.45945(7) 0.52472(7) 0.5809(2) 0.0309(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4354 0.5006 0.6030 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.47879(7) 0.55684(7) 0.6605(2) 0.0310(6) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.51377(7) 0.59164(7) 0.6236(2) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5279 0.6140 0.6757 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.52786(7) 0.59321(7) 0.5083(2) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.60487(8) 0.66265(8) 0.2897(2) 0.0389(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6094 0.6625 0.2072 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.57137(8) 0.63020(8) 0.3372(2) 0.0398(7) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5530 0.6084 0.2881 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.56431(7) 0.62923(7) 0.4587(2) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.59207(7) 0.66212(7) 0.5245(2) 0.0314(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5885 0.6627 0.6074 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.62498(7) 0.69411(7) 0.4694(2) 0.0311(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6436 0.7166 0.5159 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.46232(7) 0.55354(7) 0.7820(2) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.44505(7) 0.51665(8) 0.8414(2) 0.0357(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4435 0.4935 0.8039 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.43009(7) 0.51335(8) 0.9550(2) 0.0359(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.4184 0.4880 0.9950 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.43217(8) 0.54724(8) 1.0114(2) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.45030(8) 0.58352(8) 0.9528(2) 0.0401(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4525 0.6069 0.9906 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.46554(8) 0.58701(8) 0.8396(2) 0.0401(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.4783 0.6127 0.8013 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.41767(8) 0.54360(8) 1.1361(2) 0.0406(7) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.38182(8) 0.50932(9) 1.1741(3) 0.0437(7) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.36867(9) 0.50451(11) 1.2906(3) 0.0552(8) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.39087(10) 0.53434(11) 1.3716(3) 0.0601(8) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.42631(10) 0.56900(11) 1.3374(3) 0.0564(8) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.43918(9) 0.57275(9) 1.2205(3) 0.0463(7) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.35928(5) 0.47944(6) 1.09967(17) 0.0570(5) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.33551(6) 0.47095(8) 1.32501(19) 0.0763(7) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.37866(7) 0.52985(8) 1.48408(18) 0.0873(7) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.44871(7) 0.59850(7) 1.41526(17) 0.0760(6) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.47452(6) 0.60664(6) 1.19328(16) 0.0567(5) Uani 1 1 d . . . C100 C 0.3506(4) 0.5539(5) 0.7533(12) 0.136(6) Uani 0.50 1 d P A 1 H10A H 0.3782 0.5715 0.7189 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 Cl10 Cl 0.34817(7) 0.50944(9) 0.7636(3) 0.0983(8) Uani 0.50 1 d P A 1 Cl11 Cl 0.35308(12) 0.57641(14) 0.8761(6) 0.208(2) Uani 0.50 1 d P A 1 Cl12 Cl 0.32040(15) 0.55462(16) 0.6491(6) 0.232(2) Uani 0.50 1 d P A 1 C200 C 0.3167(3) 0.56766(19) 1.1734(8) 0.083(3) Uani 0.50 1 d PD B 1 H20B H 0.3320 0.5781 1.2472 0.124 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H20C H 0.2962 0.5389 1.1832 0.124 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H20D H 0.3032 0.5831 1.1537 0.124 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 O200 O 0.34235(18) 0.57154(19) 1.0857(10) 0.149(4) Uani 0.50 1 d PD B 1 H200 H 0.3621 0.5954 1.0847 0.223 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 O300 O 0.3448(3) 0.5945(4) 1.3225(18) 0.233(6) Uani 0.50 1 d PU C 2 O400 O 0.3406(6) 0.5903(6) 1.460(3) 0.188(8) Uani 0.25 1 d PU D 3 O500 O 0.2641(5) 0.5445(6) 0.6479(19) 0.170(7) Uani 0.25 1 d P E 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.02927(13) 0.03008(13) 0.01719(15) 0.00239(10) -0.00345(10) 0.01169(10) Cl1 0.0491(3) 0.0372(3) 0.0224(3) -0.0044(2) -0.0114(2) 0.0113(2) Cl2 0.0458(2) 0.0650(3) 0.0236(3) 0.0081(2) 0.0021(2) 0.0376(2) N1 0.0231(7) 0.0372(8) 0.0184(8) -0.0048(7) -0.0009(7) 0.0137(6) N2 0.0272(7) 0.0319(8) 0.0186(9) -0.0018(7) -0.0014(7) 0.0117(6) N3 0.0329(8) 0.0278(8) 0.0198(9) 0.0025(7) 0.0000(7) 0.0138(6) C1 0.0264(9) 0.0315(9) 0.0227(10) -0.0034(8) 0.0020(8) 0.0123(7) C2 0.0303(9) 0.0324(9) 0.0184(10) -0.0020(8) 0.0028(8) 0.0150(7) C3 0.0251(9) 0.0341(10) 0.0196(10) -0.0047(8) -0.0005(8) 0.0122(7) C4 0.0270(10) 0.0397(12) 0.0235(11) -0.0056(9) 0.0034(9) 0.0040(9) C5 0.0270(10) 0.0425(12) 0.0189(10) -0.0061(9) 0.0029(8) 0.0079(9) C6 0.0301(9) 0.0327(10) 0.0197(10) -0.0040(8) -0.0015(8) 0.0135(8) C7 0.0318(10) 0.0298(10) 0.0227(11) -0.0016(8) 0.0030(9) 0.0091(8) C8 0.0398(10) 0.0294(9) 0.0214(11) -0.0018(8) 0.0039(9) 0.0154(8) C9 0.0361(10) 0.0271(9) 0.0203(10) -0.0027(8) 0.0006(9) 0.0130(8) C10 0.0308(9) 0.0289(9) 0.0205(10) -0.0014(8) -0.0021(8) 0.0141(7) C11 0.0497(13) 0.0349(11) 0.0198(11) -0.0017(9) 0.0044(10) 0.0118(10) C12 0.0472(13) 0.0329(11) 0.0230(12) -0.0062(9) 0.0007(10) 0.0078(10) C13 0.0335(9) 0.0278(9) 0.0196(10) 0.0003(8) -0.0002(8) 0.0152(7) C14 0.0366(10) 0.0341(10) 0.0169(10) -0.0007(8) -0.0010(9) 0.0126(8) C15 0.0329(10) 0.0307(10) 0.0224(11) -0.0015(8) -0.0046(9) 0.0105(8) C16 0.0360(10) 0.0312(10) 0.0242(11) -0.0054(9) 0.0040(9) 0.0105(9) C17 0.0360(10) 0.0352(11) 0.0312(12) -0.0082(9) 0.0003(10) 0.0141(9) C18 0.0320(10) 0.0374(11) 0.0315(12) -0.0013(10) 0.0014(10) 0.0122(9) C19 0.0369(11) 0.0409(12) 0.0252(12) -0.0065(9) 0.0030(9) 0.0143(9) C20 0.0421(12) 0.0391(11) 0.0322(13) -0.0106(10) 0.0032(10) 0.0152(10) C21 0.0418(12) 0.0350(11) 0.0319(13) -0.0049(10) 0.0066(10) 0.0106(10) C22 0.0450(11) 0.0496(12) 0.0301(13) 0.0000(10) 0.0082(10) 0.0259(9) C23 0.0381(11) 0.0601(14) 0.0345(14) 0.0046(11) 0.0091(10) 0.0258(10) C24 0.0504(12) 0.0792(17) 0.0438(16) 0.0192(13) 0.0208(12) 0.0383(12) C25 0.0747(14) 0.1027(18) 0.0300(14) 0.0118(13) 0.0160(12) 0.0646(13) C26 0.0753(14) 0.0843(16) 0.0311(14) -0.0111(12) -0.0010(13) 0.0560(12) C27 0.0513(12) 0.0577(14) 0.0349(14) -0.0071(11) 0.0048(11) 0.0309(10) F1 0.0352(7) 0.0606(10) 0.0524(10) 0.0016(8) 0.0115(7) 0.0069(7) F2 0.0492(8) 0.1091(15) 0.0621(11) 0.0319(11) 0.0306(8) 0.0331(9) F3 0.1104(11) 0.1528(16) 0.0343(10) 0.0171(10) 0.0276(9) 0.0925(11) F4 0.1058(11) 0.1157(12) 0.0370(9) -0.0296(8) -0.0127(9) 0.0782(9) F5 0.0590(9) 0.0583(9) 0.0460(9) -0.0181(7) -0.0014(8) 0.0244(7) C100 0.101(8) 0.137(11) 0.088(8) -0.007(8) 0.003(7) -0.002(8) Cl10 0.0649(10) 0.1170(17) 0.1040(18) 0.0108(14) 0.0133(11) 0.0387(11) Cl11 0.118(2) 0.198(3) 0.321(6) -0.147(3) -0.054(3) 0.0891(19) Cl12 0.280(3) 0.287(3) 0.255(6) -0.106(3) -0.104(4) 0.237(2) C200 0.114(6) 0.020(3) 0.080(5) 0.005(3) 0.020(5) 0.009(3) O200 0.121(3) 0.101(3) 0.276(11) -0.062(5) -0.081(5) 0.094(2) O300 0.175(6) 0.241(7) 0.363(16) 0.108(9) 0.059(9) 0.163(5) O400 0.213(9) 0.210(10) 0.238(19) 0.011(12) -0.030(12) 0.178(7) O500 0.142(8) 0.273(13) 0.170(15) -0.115(11) -0.059(10) 0.159(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N1 2.0510(19) 15 ? Zn1 N3 2.0522(18) . ? Zn1 Cl1 2.2126(7) . ? Zn1 Cl2 2.2212(8) . ? N1 C5 1.335(3) . ? N1 C1 1.345(3) . ? N1 Zn1 2.0508(19) 14_455 ? N2 C10 1.331(3) . ? N2 C6 1.335(3) . ? N3 C11 1.338(3) . ? N3 C15 1.343(3) . ? C1 C2 1.381(3) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.379(3) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.394(3) . ? C3 C6 1.495(3) . ? C4 C5 1.373(3) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.392(3) . ? C7 C8 1.395(3) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.390(3) . ? C8 C16 1.490(3) . ? C9 C10 1.400(3) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C13 1.487(3) . ? C11 C12 1.364(3) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.399(3) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.382(3) . ? C14 C15 1.382(3) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C21 1.379(4) . ? C16 C17 1.388(4) . ? C17 C18 1.386(4) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C19 1.403(4) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C20 1.365(4) . ? C19 C22 1.497(4) . ? C20 C21 1.385(4) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C27 1.379(4) . ? C22 C23 1.401(4) . ? C23 F1 1.326(3) . ? C23 C24 1.389(4) . ? C24 F2 1.326(4) . ? C24 C25 1.371(5) . ? C25 F3 1.337(4) . ? C25 C26 1.387(5) . ? C26 F4 1.343(4) . ? C26 C27 1.393(4) . ? C27 F5 1.352(3) . ? C100 Cl11 1.610(15) . ? C100 Cl10 1.650(19) . ? C100 Cl12 1.654(17) . ? C100 H10A 1.0000 . ? C200 O200 1.347(11) . ? C200 H20B 0.9800 . ? C200 H20C 0.9800 . ? C200 H20D 0.9800 . ? O200 H200 0.8400 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Zn1 N3 106.26(8) 15 . ? N1 Zn1 Cl1 105.33(5) 15 . ? N3 Zn1 Cl1 104.74(6) . . ? N1 Zn1 Cl2 103.19(6) 15 . ? N3 Zn1 Cl2 108.24(6) . . ? Cl1 Zn1 Cl2 127.49(3) . . ? C5 N1 C1 117.58(19) . . ? C5 N1 Zn1 119.62(16) . 14_455 ? C1 N1 Zn1 122.64(14) . 14_455 ? C10 N2 C6 119.4(2) . . ? C11 N3 C15 117.21(19) . . ? C11 N3 Zn1 118.74(16) . . ? C15 N3 Zn1 124.05(14) . . ? N1 C1 C2 122.69(19) . . ? N1 C1 H1A 118.7 . . ? C2 C1 H1A 118.7 . . ? C3 C2 C1 119.7(2) . . ? C3 C2 H2A 120.2 . . ? C1 C2 H2A 120.2 . . ? C2 C3 C4 117.4(2) . . ? C2 C3 C6 124.2(2) . . ? C4 C3 C6 118.45(19) . . ? C5 C4 C3 119.7(2) . . ? C5 C4 H4A 120.1 . . ? C3 C4 H4A 120.1 . . ? N1 C5 C4 122.9(2) . . ? N1 C5 H5A 118.5 . . ? C4 C5 H5A 118.5 . . ? N2 C6 C7 122.0(2) . . ? N2 C6 C3 114.50(19) . . ? C7 C6 C3 123.49(19) . . ? C6 C7 C8 119.2(2) . . ? C6 C7 H7A 120.4 . . ? C8 C7 H7A 120.4 . . ? C9 C8 C7 118.2(2) . . ? C9 C8 C16 121.3(2) . . ? C7 C8 C16 120.52(19) . . ? C8 C9 C10 119.0(2) . . ? C8 C9 H9A 120.5 . . ? C10 C9 H9A 120.5 . . ? N2 C10 C9 122.12(19) . . ? N2 C10 C13 114.4(2) . . ? C9 C10 C13 123.4(2) . . ? N3 C11 C12 123.7(2) . . ? N3 C11 H11A 118.1 . . ? C12 C11 H11A 118.1 . . ? C11 C12 C13 119.4(2) . . ? C11 C12 H12A 120.3 . . ? C13 C12 H12A 120.3 . . ? C14 C13 C12 117.2(2) . . ? C14 C13 C10 124.6(2) . . ? C12 C13 C10 118.26(19) . . ? C15 C14 C13 119.9(2) . . ? C15 C14 H14A 120.1 . . ? C13 C14 H14A 120.1 . . ? N3 C15 C14 122.6(2) . . ? N3 C15 H15A 118.7 . . ? C14 C15 H15A 118.7 . . ? C21 C16 C17 118.8(2) . . ? C21 C16 C8 121.2(2) . . ? C17 C16 C8 119.9(2) . . ? C18 C17 C16 120.4(3) . . ? C18 C17 H17A 119.8 . . ? C16 C17 H17A 119.8 . . ? C17 C18 C19 120.4(2) . . ? C17 C18 H18A 119.8 . . ? C19 C18 H18A 119.8 . . ? C20 C19 C18 118.3(2) . . ? C20 C19 C22 121.8(3) . . ? C18 C19 C22 119.6(2) . . ? C19 C20 C21 121.4(3) . . ? C19 C20 H20A 119.3 . . ? C21 C20 H20A 119.3 . . ? C16 C21 C20 120.6(3) . . ? C16 C21 H21A 119.7 . . ? C20 C21 H21A 119.7 . . ? C27 C22 C23 116.4(3) . . ? C27 C22 C19 122.4(2) . . ? C23 C22 C19 121.1(2) . . ? F1 C23 C24 117.0(2) . . ? F1 C23 C22 120.9(2) . . ? C24 C23 C22 122.1(3) . . ? F2 C24 C25 119.6(3) . . ? F2 C24 C23 120.8(3) . . ? C25 C24 C23 119.6(3) . . ? F3 C25 C24 120.0(3) . . ? F3 C25 C26 119.8(3) . . ? C24 C25 C26 120.1(3) . . ? F4 C26 C25 121.2(3) . . ? F4 C26 C27 119.6(3) . . ? C25 C26 C27 119.1(3) . . ? F5 C27 C22 121.0(3) . . ? F5 C27 C26 116.4(3) . . ? C22 C27 C26 122.6(3) . . ? Cl11 C100 Cl10 116.2(9) . . ? Cl11 C100 Cl12 117.7(12) . . ? Cl10 C100 Cl12 112.6(8) . . ? Cl11 C100 H10A 102.5 . . ? Cl10 C100 H10A 102.5 . . ? Cl12 C100 H10A 102.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 67.63 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 0.923 _refine_diff_density_min -0.824 _refine_diff_density_rms 0.109 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 956347' data_try2 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C162 H84 Cl12 F30 N18 Zn6' _chemical_formula_sum 'C162 H84 Cl12 F30 N18 Zn6' _chemical_formula_weight 3670.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zn' 'Zn' -1.5491 0.6778 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.2722(4) _cell_length_b 35.4234(15) _cell_length_c 30.2123(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.305(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9880.8(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9989 _cell_measurement_theta_min 3.19 _cell_measurement_theta_max 67.04 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.234 _exptl_crystal_F_000 3672 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.941 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.472 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.867 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.838 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.863 _exptl_absorpt_process_details 'sadabs' _exptl_special_details ; Poor data quality results from crystal decomposition from rapid solvent loss due the large solvent voids in the structure. The crystal was also weakly diffracting as typical of molecules of this size. Restraints were used to regulate ellipsoids and stablise disordered regions. The disorder is more complicated than could be modelled as is shown by the large ellipsoids in this region. Very little disordered solvent could be located in the void space as it was so disperse, therefore squeeze was used to remove the electron density related to this and enhance the quality of the hexameric structure of interest. ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 72063 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0783 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0753 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 42 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 1.927 _diffrn_reflns_theta_max 67.000 _diffrn_reflns_theta_full 66.500 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.002 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.002 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.002 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 17471 _reflns_number_gt 12646 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1887P)^2^+13.6811P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 17471 _refine_ls_number_parameters 1182 _refine_ls_number_restraints 125 _refine_ls_R_factor_all 0.1240 _refine_ls_R_factor_gt 0.1069 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3169 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3013 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 1.089 _refine_ls_shift/su_max 0.032 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.22091(4) 0.17910(2) 0.14678(2) 0.06809(11) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.22565(9) 0.22455(2) 0.09562(3) 0.0732(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.42418(9) 0.16224(4) 0.18870(3) 0.1186(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.1361(2) 0.13238(7) 0.11524(7) 0.0512(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N -0.0325(2) 0.00275(6) 0.07015(6) 0.0424(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.0603(2) -0.13232(6) 0.11081(7) 0.0479(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0499(3) 0.13518(7) 0.07706(9) 0.0550(7) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.0359 0.1595 0.0640 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.0182(3) 0.10546(7) 0.05612(7) 0.0483(7) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.0769 0.1091 0.0290 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.0017(3) 0.06945(7) 0.07468(7) 0.0448(6) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.0902(3) 0.06639(9) 0.11383(9) 0.0609(8) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.1072 0.0425 0.1276 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1557(3) 0.09796(9) 0.13230(9) 0.0626(8) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.2185 0.0952 0.1587 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.0741(3) 0.03613(7) 0.05331(7) 0.0438(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C -0.1841(3) 0.03998(7) 0.01858(8) 0.0464(6) Uani 1 1 d . . . . . H7A H -0.2163 0.0643 0.0087 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.2462(3) 0.00708(7) -0.00134(8) 0.0450(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.1987(3) -0.02711(7) 0.01581(7) 0.0450(6) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.2386 -0.0498 0.0033 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.0921(3) -0.02870(7) 0.05155(7) 0.0419(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.1155(4) -0.09906(8) 0.12521(9) 0.0643(8) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.1889 -0.0989 0.1493 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.0709(3) -0.06573(8) 0.10681(8) 0.0534(7) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.1131 -0.0428 0.1181 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.0381(3) -0.06477(7) 0.07091(8) 0.0471(6) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.0952(3) -0.09931(7) 0.05691(8) 0.0469(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H -0.1709 -0.1003 0.0335 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.0435(3) -0.13247(7) 0.07665(8) 0.0498(7) Uani 1 1 d . . . . . H15A H -0.0823 -0.1559 0.0658 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.3616(3) 0.01040(7) -0.03888(7) 0.0435(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.4460(3) 0.04316(8) -0.04341(9) 0.0525(7) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.4293 0.0627 -0.0220 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.5528(3) 0.04806(9) -0.07800(10) 0.0636(9) Uani 1 1 d . . . . . H18A H -0.6098 0.0704 -0.0800 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.5754(3) 0.01973(9) -0.10982(9) 0.0606(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.4935(4) -0.01262(9) -0.10616(9) 0.0649(9) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.5062 -0.0316 -0.1284 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.3907(3) -0.01751(9) -0.06945(9) 0.0611(8) Uani 1 1 d . . . . . H21A H -0.3404 -0.0408 -0.0658 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.6916(4) 0.02524(9) -0.14837(11) 0.0709(10) Uani 1 1 d . . . . . C23 C -0.7133(4) 0.05928(9) -0.16856(11) 0.0773(9) Uani 1 1 d . . . . . C24 C -0.8230(5) 0.06401(12) -0.20297(14) 0.1170(15) Uani 1 1 d . . . . . C25 C -0.9189(4) 0.03572(12) -0.21553(12) 0.0914(12) Uani 1 1 d . . . . . C26 C -0.8965(4) 0.00211(11) -0.19577(11) 0.0806(11) Uani 1 1 d . . . . . C27 C -0.7864(3) -0.00259(10) -0.16175(9) 0.0629(9) Uani 1 1 d . . . . . F1 F -0.6268(3) 0.08893(6) -0.15920(8) 0.1264(8) Uani 1 1 d . . . . . F2 F -0.8403(4) 0.09773(8) -0.22435(9) 0.1845(11) Uani 1 1 d D . . . . F3 F -1.0213(3) 0.04023(9) -0.24871(9) 0.1557(10) Uani 1 1 d . . . . . F4 F -0.9845(2) -0.02708(7) -0.20719(7) 0.0945(7) Uani 1 1 d . . . . . F5 F -0.7738(2) -0.03761(5) -0.14288(6) 0.0738(6) Uani 1 1 d . . . . . Zn2 Zn 0.13332(4) -0.18265(2) 0.13710(2) 0.05318(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.11855(8) -0.22465(2) 0.08213(2) 0.05872(18) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.33992(8) -0.17504(3) 0.17920(2) 0.0771(2) Uani 1 1 d . . . . . N4 N -0.0186(3) -0.19313(7) 0.18167(7) 0.0572(6) Uani 1 1 d . . . . . N5 N -0.2585(2) -0.23013(6) 0.31551(6) 0.0501(6) Uani 1 1 d . . . . . N6 N -0.1467(2) -0.31025(6) 0.44971(7) 0.0461(5) Uani 1 1 d . . . . . C28 C -0.1543(3) -0.18118(7) 0.17551(8) 0.0495(7) Uani 1 1 d . . . . . H28A H -0.1856 -0.1692 0.1481 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C -0.2504(3) -0.18509(7) 0.20610(8) 0.0505(7) Uani 1 1 d . . . . . H29A H -0.3462 -0.1758 0.1999 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C -0.2107(3) -0.20267(8) 0.24673(8) 0.0522(7) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.0700(4) -0.21669(11) 0.25194(10) 0.0831(10) Uani 1 1 d . . . . . H31A H -0.0369 -0.2303 0.2780 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.0210(4) -0.21070(11) 0.21915(11) 0.0979(11) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.1176 -0.2198 0.2239 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C -0.3082(3) -0.20706(7) 0.28258(8) 0.0526(7) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.4347(3) -0.18671(7) 0.28292(8) 0.0555(7) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.4655 -0.1705 0.2589 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C -0.5161(3) -0.19023(8) 0.31870(9) 0.0633(8) Uani 1 1 d . . . . . C36 C -0.4690(3) -0.21539(8) 0.35337(8) 0.0557(7) Uani 1 1 d . . . . . H36A H -0.5237 -0.2192 0.3781 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C -0.3362(3) -0.23468(8) 0.34971(9) 0.0535(7) Uani 1 1 d . . . . . C38 C -0.0942(3) -0.30723(9) 0.40896(9) 0.0606(8) Uani 1 1 d . . . . . H38A H -0.0150 -0.3225 0.4022 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C -0.1553(3) -0.28218(9) 0.37772(10) 0.0695(9) Uani 1 1 d . . . . . H39A H -0.1134 -0.2794 0.3504 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C -0.2741(3) -0.26137(8) 0.38512(8) 0.0529(7) Uani 1 1 d . . . . . C41 C -0.3291(3) -0.26603(8) 0.42610(8) 0.0564(8) Uani 1 1 d . . . . . H41A H -0.4119 -0.2520 0.4325 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C -0.2664(3) -0.29041(8) 0.45729(8) 0.0524(7) Uani 1 1 d . . . . . H42A H -0.3077 -0.2934 0.4847 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C -0.6725(14) -0.1786(4) 0.3198(5) 0.059(3) Uani 0.2135(17) 1 d . U P A 1 C44 C -0.7044(14) -0.1461(3) 0.2939(7) 0.133(6) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 H44A H -0.6365 -0.1398 0.2733 0.159 Uiso 0.2135(17) 1 calc R U P A 1 C45 C -0.8246(13) -0.1214(4) 0.2944(5) 0.157(4) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 H45A H -0.8425 -0.1010 0.2743 0.188 Uiso 0.2135(17) 1 calc R U P A 1 C46 C -0.9182(14) -0.1309(3) 0.3293(8) 0.130(7) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 C47 C -0.8973(18) -0.1694(2) 0.3486(7) 0.143(4) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 H47A H -0.9701 -0.1786 0.3660 0.171 Uiso 0.2135(17) 1 calc R U P A 1 C48 C -0.7812(11) -0.1930(2) 0.3434(4) 0.055(3) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 H48A H -0.7762 -0.2179 0.3554 0.066 Uiso 0.2135(17) 1 calc R U P A 1 C43' C -0.6450(4) -0.16541(10) 0.32337(12) 0.0604(10) Uani 0.7865(17) 1 d . . P A 2 C44' C -0.6625(6) -0.13326(12) 0.29996(16) 0.1085(15) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 H44B H -0.5936 -0.1260 0.2802 0.130 Uiso 0.7865(17) 1 calc R U P A 2 C45' C -0.7818(6) -0.11094(17) 0.3049(2) 0.1501(19) Uani 0.7865(17) 1 d D U P A 2 H45B H -0.7957 -0.0895 0.2862 0.180 Uiso 0.7865(17) 1 calc R U P A 2 C46' C -0.8790(4) -0.11712(11) 0.33397(14) 0.0742(12) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 C47' C -0.8760(6) -0.15359(15) 0.35317(18) 0.1300(18) Uani 0.7865(17) 1 d D U P A 2 H47B H -0.9505 -0.1622 0.3702 0.156 Uiso 0.7865(17) 1 calc R U P A 2 C48' C -0.7503(6) -0.17766(12) 0.34519(19) 0.0940(17) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 H48B H -0.7464 -0.2028 0.3563 0.113 Uiso 0.7865(17) 1 calc R U P A 2 C49 C -0.9962(9) -0.0901(2) 0.3294(5) 0.110(4) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 C50 C -0.9878(8) -0.05226(17) 0.3381(6) 0.117(4) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 C51 C -1.0603(8) -0.01892(18) 0.3364(5) 0.123(7) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 C52 C -1.1969(7) -0.03205(18) 0.3266(6) 0.096(5) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 C53 C -1.2392(7) -0.06846(18) 0.3180(4) 0.074(3) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 C54 C -1.1396(7) -0.09711(15) 0.3204(4) 0.075(4) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 C49' C -1.0069(5) -0.09255(14) 0.34551(18) 0.1210(18) Uani 0.7865(17) 1 d D U P A 2 C50' C -0.9744(6) -0.05431(14) 0.3551(2) 0.1172(19) Uani 0.7865(17) 1 d D U P A 2 C51' C -1.0885(6) -0.03011(14) 0.3590(3) 0.175(3) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 C52' C -1.2298(6) -0.04402(17) 0.3590(3) 0.196(4) Uani 0.7865(17) 1 d D U P A 2 C53' C -1.2591(5) -0.08151(15) 0.3521(4) 0.184(4) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 C54' C -1.1462(5) -0.10647(19) 0.3447(3) 0.148(3) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 F6 F -0.8458(7) -0.04217(18) 0.3539(3) 0.088(3) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 F7 F -1.0136(10) 0.01261(19) 0.3554(3) 0.118(4) Uani 0.2135(17) 1 d D . P A 1 F8 F -1.2924(10) -0.0048(2) 0.3210(5) 0.153(5) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 F9 F -1.3672(8) -0.0775(4) 0.2998(5) 0.146(6) Uani 0.2135(17) 1 d D . P A 1 F10 F -1.158(3) -0.1313(2) 0.2977(2) 0.359(15) Uani 0.2135(17) 1 d D U P A 1 F6' F -0.8328(6) -0.04159(14) 0.3609(2) 0.190(2) Uani 0.7865(17) 1 d . U P A 2 F7' F -1.0651(7) 0.00522(13) 0.3731(2) 0.240(3) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 F8' F -1.3474(6) -0.02299(18) 0.3690(3) 0.368(3) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 F9' F -1.3896(5) -0.09471(19) 0.3503(4) 0.358(6) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 F10' F -1.1734(4) -0.13624(10) 0.32315(19) 0.270(3) Uani 0.7865(17) 1 d D . P A 2 Zn3 Zn -0.04294(3) -0.34329(2) 0.49725(2) 0.03872(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl5 Cl 0.11941(7) -0.37901(2) 0.46752(2) 0.04944(15) Uani 1 1 d . . . . . Cl6 Cl -0.21558(6) -0.36892(2) 0.53366(2) 0.04629(14) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.0590(2) -0.30545(6) 0.54046(6) 0.0422(5) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.1656(2) -0.22264(6) 0.67194(7) 0.0486(6) Uani 1 1 d . . . . . N9 N -0.0674(3) -0.18837(7) 0.80930(7) 0.0601(7) Uani 1 1 d . . . . . C55 C -0.0011(3) -0.29888(8) 0.57840(9) 0.0575(7) Uani 1 1 d . . . . . H55A H -0.0849 -0.3128 0.5842 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.0547(3) -0.27241(9) 0.60986(9) 0.0623(8) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.0074 -0.2679 0.6359 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.1791(3) -0.25297(7) 0.60251(8) 0.0473(6) Uani 1 1 d . . . . . C58 C 0.2411(3) -0.25965(8) 0.56306(8) 0.0486(7) Uani 1 1 d . . . . . H58A H 0.3256 -0.2464 0.5565 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.1763(3) -0.28643(8) 0.53302(8) 0.0514(7) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.2192 -0.2910 0.5062 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.2449(3) -0.22693(7) 0.63738(8) 0.0442(6) Uani 1 1 d . . . . . C61 C 0.3804(3) -0.21060(7) 0.63622(10) 0.0543(7) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.4331 -0.2143 0.6111 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.4387(3) -0.18919(7) 0.67120(9) 0.0493(7) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.3577(3) -0.18425(7) 0.70651(9) 0.0549(7) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.3961 -0.1698 0.7313 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.2174(3) -0.20035(7) 0.70663(8) 0.0496(7) Uani 1 1 d . . . . . C65 C -0.0969(3) -0.21105(9) 0.77406(10) 0.0683(8) Uani 1 1 d . . . . . H65A H -0.1867 -0.2241 0.7715 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C -0.0044(3) -0.21655(8) 0.74129(9) 0.0621(8) Uani 1 1 d . . . . . H66A H -0.0293 -0.2337 0.7176 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.1240(3) -0.19699(7) 0.74330(9) 0.0575(7) Uani 1 1 d . . . . . C68 C 0.1588(3) -0.17422(9) 0.78066(9) 0.0611(8) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.2477 -0.1607 0.7841 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.0642(3) -0.17183(9) 0.81152(10) 0.0722(9) Uani 1 1 d . . . . . H69A H 0.0923 -0.1572 0.8372 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.5852(3) -0.17156(8) 0.67109(9) 0.0538(7) Uani 1 1 d . . . . . C71 C 0.6163(3) -0.13704(9) 0.69133(12) 0.0698(10) Uani 1 1 d . . . . . H71A H 0.5441 -0.1249 0.7066 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.7498(3) -0.11975(9) 0.68990(13) 0.0724(10) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.7667 -0.0954 0.7025 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.8593(3) -0.13843(9) 0.66984(13) 0.0725(10) Uani 1 1 d . . . . . C74 C 0.8301(4) -0.17344(9) 0.65147(13) 0.0789(11) Uani 1 1 d . . . . . H74A H 0.9040 -0.1864 0.6378 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.6961(3) -0.19015(9) 0.65238(12) 0.0690(10) Uani 1 1 d . . . . . H75A H 0.6797 -0.2146 0.6401 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 1.0009(4) -0.11945(10) 0.66850(18) 0.0959(15) Uani 1 1 d . . . . . C77 C 1.0831(4) -0.12272(12) 0.63431(18) 0.1021(15) Uani 1 1 d . . . . . C78 C 1.2137(4) -0.10460(13) 0.6329(2) 0.1142(18) Uani 1 1 d . . . . . C79 C 1.2713(4) -0.08411(13) 0.6655(2) 0.138(2) Uani 1 1 d . . . . . C80 C 1.1962(4) -0.08167(12) 0.7064(2) 0.1236(19) Uani 1 1 d . . . . . C81 C 1.0675(4) -0.10085(10) 0.70508(19) 0.1022(16) Uani 1 1 d . . . . . F11 F 1.0339(3) -0.14203(10) 0.59649(10) 0.1406(12) Uani 1 1 d . . . . . F12 F 1.2898(3) -0.10846(13) 0.59654(15) 0.1925(18) Uani 1 1 d . . . . . F13 F 1.3982(2) -0.06526(8) 0.66501(16) 0.1726(17) Uani 1 1 d . . . . . F14 F 1.2558(3) -0.06393(8) 0.74142(16) 0.2009(17) Uani 1 1 d . . . . . F15 F 1.0035(3) -0.09825(7) 0.74273(11) 0.1349(10) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.05544(19) 0.1004(3) 0.04719(17) -0.01141(17) -0.00198(16) -0.03580(18) Cl1 0.0692(4) 0.0775(4) 0.0749(4) -0.0104(4) 0.0170(3) -0.0213(4) Cl2 0.0567(4) 0.2338(11) 0.0607(4) 0.0224(6) -0.0197(3) -0.0600(5) N1 0.0355(9) 0.0716(12) 0.0445(10) -0.0048(9) -0.0063(8) -0.0108(10) N2 0.0365(9) 0.0534(10) 0.0369(8) 0.0061(8) 0.0006(8) 0.0064(9) N3 0.0498(11) 0.0510(10) 0.0409(9) 0.0085(8) -0.0071(9) 0.0074(9) C1 0.0583(14) 0.0502(12) 0.0525(13) -0.0022(11) -0.0163(12) 0.0001(12) C2 0.0483(13) 0.0628(13) 0.0314(10) 0.0039(10) -0.0083(10) 0.0017(12) C3 0.0353(11) 0.0622(13) 0.0360(10) -0.0004(10) -0.0015(9) 0.0046(11) C4 0.0603(15) 0.0670(15) 0.0505(12) 0.0093(12) -0.0211(12) -0.0021(13) C5 0.0562(15) 0.0821(17) 0.0454(12) 0.0200(12) -0.0178(11) -0.0066(14) C6 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0.0714(16) 0.0457(13) 0.0001(12) -0.0061(13) -0.0117(15) C21 0.0683(16) 0.0665(15) 0.0453(12) -0.0027(12) -0.0129(12) 0.0071(14) C22 0.0734(19) 0.0705(17) 0.0659(16) 0.0076(14) -0.0090(15) -0.0012(16) C23 0.0801(18) 0.0615(16) 0.0811(17) 0.0061(14) -0.0418(14) -0.0070(15) C24 0.150(3) 0.087(2) 0.099(2) 0.004(2) -0.069(2) 0.005(2) C25 0.0783(19) 0.100(2) 0.087(2) 0.0067(19) -0.0430(15) -0.0078(19) C26 0.0623(17) 0.109(2) 0.0649(17) -0.0087(17) -0.0234(14) -0.0009(19) C27 0.0511(14) 0.095(2) 0.0404(12) -0.0004(13) -0.0055(11) -0.0044(15) F1 0.1555(17) 0.0863(12) 0.1201(13) 0.0322(11) -0.0797(11) -0.0266(13) F2 0.228(2) 0.1054(16) 0.1889(18) 0.0424(14) -0.1471(13) -0.0214(17) F3 0.1530(16) 0.135(2) 0.1561(16) 0.0033(15) -0.1118(11) 0.0122(16) F4 0.0913(13) 0.1121(14) 0.0757(11) -0.0147(11) -0.0159(10) -0.0212(12) F5 0.0769(11) 0.0739(10) 0.0688(10) 0.0009(8) -0.0032(9) -0.0078(9) Zn2 0.04719(17) 0.06263(18) 0.04822(16) 0.00962(14) -0.00360(14) 0.01477(15) Cl3 0.0589(4) 0.0544(3) 0.0628(3) 0.0058(3) 0.0055(3) 0.0037(3) Cl4 0.0513(3) 0.1294(6) 0.0477(3) 0.0021(4) -0.0110(3) 0.0221(4) N4 0.0544(12) 0.0632(12) 0.0526(11) 0.0163(10) -0.0033(10) 0.0106(11) N5 0.0475(11) 0.0616(11) 0.0399(9) 0.0140(9) -0.0032(9) 0.0106(10) N6 0.0330(9) 0.0535(10) 0.0502(10) -0.0028(9) -0.0054(8) 0.0081(8) C28 0.0448(12) 0.0661(14) 0.0362(10) 0.0133(10) -0.0034(10) 0.0042(12) C29 0.0471(13) 0.0588(13) 0.0434(11) 0.0151(10) -0.0076(10) 0.0054(11) C30 0.0530(14) 0.0613(13) 0.0404(11) 0.0033(11) -0.0059(11) 0.0132(12) C31 0.0689(17) 0.124(2) 0.0554(14) 0.0366(14) 0.0015(13) 0.0452(16) C32 0.0733(18) 0.145(2) 0.0779(16) 0.0654(15) 0.0212(15) 0.0547(17) C33 0.0539(13) 0.0571(13) 0.0439(11) 0.0134(10) -0.0113(11) 0.0131(12) C34 0.0585(14) 0.0658(13) 0.0414(11) 0.0222(10) 0.0004(11) 0.0255(12) C35 0.0757(17) 0.0592(13) 0.0516(13) 0.0075(11) -0.0124(13) 0.0296(13) C36 0.0586(15) 0.0669(14) 0.0413(11) 0.0168(11) 0.0031(11) 0.0143(13) C37 0.0527(14) 0.0564(13) 0.0495(12) 0.0072(11) -0.0059(11) 0.0115(12) C38 0.0432(13) 0.0905(17) 0.0486(12) 0.0239(12) 0.0065(11) 0.0196(13) C39 0.0563(14) 0.0947(18) 0.0583(14) 0.0268(13) 0.0101(12) 0.0367(13) C40 0.0501(13) 0.0692(14) 0.0382(11) 0.0085(11) -0.0014(10) 0.0115(12) C41 0.0624(15) 0.0610(13) 0.0450(12) 0.0108(11) 0.0000(12) 0.0180(12) C42 0.0465(13) 0.0716(15) 0.0393(11) 0.0001(11) 0.0039(10) 0.0150(12) C43 0.044(5) 0.066(6) 0.068(6) -0.003(5) 0.010(5) 0.016(5) C44 0.132(9) 0.140(9) 0.126(9) 0.005(8) 0.016(7) 0.025(8) C45 0.166(7) 0.201(7) 0.109(7) 0.052(7) 0.045(7) 0.133(7) C46 0.117(11) 0.137(11) 0.133(12) 0.031(9) -0.001(9) 0.048(9) C47 0.112(7) 0.214(8) 0.105(8) 0.057(8) 0.026(7) 0.108(7) C48 0.056(5) 0.073(5) 0.035(4) 0.026(4) -0.004(4) 0.020(5) C43' 0.068(2) 0.0574(17) 0.0544(17) 0.0186(14) 0.0000(16) 0.0200(16) C44' 0.141(3) 0.109(2) 0.076(3) 0.027(2) 0.015(3) 0.087(2) C45' 0.159(3) 0.192(4) 0.103(3) 0.056(3) 0.035(3) 0.129(3) C46' 0.072(2) 0.079(2) 0.073(2) 0.0097(19) 0.0108(19) 0.0366(18) C47' 0.107(3) 0.196(4) 0.092(3) 0.060(3) 0.039(2) 0.091(3) C48' 0.096(3) 0.074(2) 0.110(3) 0.022(2) 0.003(3) 0.035(2) C49 0.107(6) 0.146(7) 0.073(6) -0.040(6) -0.017(6) 0.087(6) C50 0.109(7) 0.122(7) 0.116(7) -0.028(7) -0.006(7) 0.048(7) C51 0.130(12) 0.120(11) 0.121(11) -0.024(9) 0.017(10) -0.003(10) C52 0.099(9) 0.088(8) 0.098(9) 0.015(7) -0.010(8) 0.043(7) C53 0.057(5) 0.073(6) 0.095(7) 0.010(5) 0.030(5) 0.046(4) C54 0.071(7) 0.089(8) 0.062(7) -0.006(6) -0.015(6) 0.014(7) C49' 0.127(3) 0.146(3) 0.085(3) -0.028(3) -0.020(3) 0.080(3) C50' 0.102(3) 0.124(4) 0.117(3) -0.020(3) -0.036(3) 0.039(3) C51' 0.184(6) 0.115(3) 0.218(7) -0.072(4) -0.017(6) 0.077(3) C52' 0.140(5) 0.217(6) 0.230(8) -0.031(6) 0.018(5) 0.105(4) C53' 0.077(4) 0.157(6) 0.320(11) -0.070(6) 0.026(5) 0.027(4) C54' 0.100(4) 0.166(5) 0.170(6) -0.053(5) -0.027(4) 0.054(4) F6 0.098(5) 0.027(3) 0.149(6) 0.006(4) 0.070(4) 0.010(3) F7 0.146(9) 0.063(5) 0.137(9) -0.014(5) -0.036(7) 0.033(6) F8 0.160(9) 0.119(7) 0.167(11) -0.024(7) -0.055(8) 0.076(6) F9 0.056(5) 0.122(8) 0.254(15) 0.041(10) -0.025(8) 0.008(6) F10 0.30(2) 0.34(2) 0.44(3) -0.01(2) 0.07(2) 0.06(2) F6' 0.177(4) 0.147(3) 0.242(5) -0.038(3) -0.011(4) -0.024(3) F7' 0.282(6) 0.137(3) 0.308(8) -0.026(4) 0.057(6) 0.059(4) F8' 0.284(4) 0.403(5) 0.398(9) -0.179(5) -0.073(5) 0.267(3) F9' 0.107(3) 0.227(5) 0.736(16) -0.171(7) 0.010(7) 0.032(4) F10' 0.086(2) 0.154(2) 0.552(8) -0.181(3) -0.066(3) 0.0522(19) Zn3 0.03581(14) 0.04632(14) 0.03164(12) 0.00191(11) -0.00962(11) 0.00115(12) Cl5 0.0470(3) 0.0562(3) 0.0438(3) 0.0037(2) -0.0025(2) 0.0106(3) Cl6 0.0447(3) 0.0500(3) 0.0429(2) -0.0057(2) -0.0031(2) -0.0048(2) N7 0.0363(9) 0.0514(10) 0.0366(8) -0.0101(8) -0.0088(8) 0.0003(8) N8 0.0462(11) 0.0502(10) 0.0465(10) -0.0064(8) -0.0107(9) -0.0009(9) N9 0.0585(12) 0.0907(14) 0.0318(9) -0.0108(10) 0.0090(9) -0.0321(11) C55 0.0434(12) 0.0668(14) 0.0602(14) -0.0107(12) -0.0055(11) -0.0270(11) C56 0.0484(14) 0.0823(17) 0.0554(13) -0.0246(12) 0.0009(12) -0.0117(14) C57 0.0357(11) 0.0517(12) 0.0519(12) -0.0028(10) -0.0103(10) -0.0055(10) C58 0.0340(11) 0.0650(14) 0.0474(12) -0.0055(11) 0.0068(10) -0.0136(11) C59 0.0428(12) 0.0634(14) 0.0467(12) -0.0132(11) -0.0020(10) -0.0002(12) C60 0.0381(11) 0.0451(11) 0.0480(11) -0.0063(10) -0.0032(10) -0.0028(10) C61 0.0415(12) 0.0448(11) 0.0730(15) -0.0023(11) -0.0138(12) -0.0113(10) C62 0.0359(11) 0.0503(12) 0.0616(14) -0.0046(11) 0.0034(11) -0.0087(10) C63 0.0488(13) 0.0555(13) 0.0570(13) -0.0072(11) -0.0130(11) -0.0109(11) C64 0.0458(12) 0.0575(13) 0.0430(11) -0.0053(10) -0.0100(10) -0.0048(11) C65 0.0567(14) 0.0823(16) 0.0643(15) -0.0191(13) -0.0022(13) -0.0373(12) C66 0.0642(15) 0.0748(15) 0.0482(12) -0.0182(12) 0.0096(12) -0.0303(13) C67 0.0610(15) 0.0511(12) 0.0565(13) -0.0058(11) -0.0155(12) -0.0174(12) C68 0.0475(13) 0.0781(16) 0.0581(14) -0.0174(13) 0.0069(12) -0.0230(13) C69 0.0675(17) 0.0830(17) 0.0619(15) -0.0208(13) -0.0174(13) -0.0252(14) C70 0.0440(13) 0.0625(14) 0.0537(13) -0.0034(12) -0.0015(11) -0.0149(12) C71 0.0419(13) 0.0641(15) 0.104(2) -0.0141(16) 0.0118(15) -0.0154(13) C72 0.0539(15) 0.0592(15) 0.102(2) -0.0045(16) -0.0025(16) -0.0209(13) C73 0.0422(14) 0.0684(17) 0.106(2) -0.0044(17) 0.0034(16) -0.0055(14) C74 0.0610(17) 0.0659(17) 0.105(2) -0.0092(17) -0.0177(17) -0.0038(15) C75 0.0450(14) 0.0614(15) 0.099(2) -0.0102(16) -0.0038(15) 0.0012(13) C76 0.0424(15) 0.0693(18) 0.173(4) -0.005(2) -0.005(2) -0.0181(14) C77 0.0594(19) 0.094(2) 0.150(4) 0.017(3) -0.010(2) -0.0150(19) C78 0.0526(18) 0.103(3) 0.185(4) 0.034(3) 0.002(2) -0.0223(19) C79 0.0481(19) 0.085(2) 0.277(7) 0.024(4) -0.011(3) -0.0097(19) C80 0.0574(19) 0.089(2) 0.220(5) -0.045(3) -0.009(3) -0.0225(18) C81 0.0604(19) 0.0653(18) 0.182(4) -0.023(2) 0.019(2) -0.0106(17) F11 0.0997(16) 0.196(3) 0.126(2) 0.012(2) 0.0083(16) -0.0557(17) F12 0.0797(15) 0.251(4) 0.252(4) 0.055(3) 0.0425(19) -0.044(2) F13 0.0550(11) 0.1151(17) 0.346(5) -0.016(2) 0.010(2) -0.0423(11) F14 0.0833(14) 0.1485(18) 0.367(5) -0.105(2) 0.000(2) -0.0599(13) F15 0.0865(14) 0.1022(13) 0.208(2) -0.0584(14) -0.0279(15) -0.0255(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N1 2.032(2) . ? Zn1 N9 2.060(2) 3_556 ? Zn1 Cl1 2.2350(9) . ? Zn1 Cl2 2.2519(10) . ? N1 C5 1.330(4) . ? N1 C1 1.345(3) . ? N2 C6 1.330(3) . ? N2 C10 1.344(3) . ? N3 C11 1.341(4) . ? N3 C15 1.345(3) . ? N3 Zn2 2.042(2) . ? C1 C2 1.354(4) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.396(4) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.397(3) . ? C3 C6 1.476(3) . ? C4 C5 1.367(4) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.401(3) . ? C7 C8 1.410(3) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.374(3) . ? C8 C16 1.490(3) . ? C9 C10 1.396(3) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C13 1.474(3) . ? C11 C12 1.353(4) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.413(3) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.384(3) . ? C14 C15 1.383(3) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C21 1.363(4) . ? C16 C17 1.399(4) . ? C17 C18 1.383(4) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C19 1.392(4) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C20 1.374(4) . ? C19 C22 1.524(4) . ? C20 C21 1.404(4) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C27 1.357(5) . ? C22 C23 1.358(5) . ? C23 F1 1.336(4) . ? C23 C24 1.396(5) . ? C24 F2 1.360(5) . ? C24 C25 1.370(6) . ? C25 F3 1.325(4) . ? C25 C26 1.339(6) . ? C26 F4 1.342(4) . ? C26 C27 1.390(4) . ? C27 F5 1.366(4) . ? Zn2 N4 2.070(2) . ? Zn2 Cl4 2.2157(8) . ? Zn2 Cl3 2.2243(8) . ? N4 C32 1.314(4) . ? N4 C28 1.325(4) . ? N5 C37 1.323(4) . ? N5 C33 1.336(3) . ? N6 C42 1.351(3) . ? N6 C38 1.369(3) . ? N6 Zn3 2.026(2) . ? C28 C29 1.348(4) . ? C28 H28A 0.9500 . ? C29 C30 1.395(3) . ? C29 H29A 0.9500 . ? C30 C31 1.391(4) . ? C30 C33 1.482(4) . ? C31 C32 1.376(5) . ? C31 H31A 0.9500 . ? C32 H32A 0.9500 . ? C33 C34 1.378(4) . ? C34 C35 1.380(4) . ? C34 H34A 0.9500 . ? C35 C36 1.413(4) . ? C35 C43' 1.501(5) . ? C35 C43 1.511(14) . ? C36 C37 1.421(4) . ? C36 H36A 0.9500 . ? C37 C40 1.502(4) . ? C38 C39 1.379(4) . ? C38 H38A 0.9500 . ? C39 C40 1.361(4) . ? C39 H39A 0.9500 . ? C40 C41 1.392(4) . ? C41 C42 1.367(4) . ? C41 H41A 0.9500 . ? C42 H42A 0.9500 . ? C43 C48 1.386(18) . ? C43 C44 1.41(2) . ? C44 C45 1.416(18) . ? C44 H44A 0.9500 . ? C45 C46 1.46(3) . ? C45 H45A 0.9500 . ? C46 C47 1.491(18) . ? C46 C49 1.616(14) . ? C47 C48 1.384(18) . ? C47 H47A 0.9500 . ? C48 H48A 0.9500 . ? C43' C48' 1.302(7) . ? C43' C44' 1.343(6) . ? C44' C45' 1.378(8) . ? C44' H44B 0.9500 . ? C45' C46' 1.334(8) . ? C45' H45B 0.9500 . ? C46' C47' 1.415(7) . ? C46' C49' 1.537(7) . ? C47' C48' 1.482(7) . ? C47' H47B 0.9500 . ? C48' H48B 0.9500 . ? C49 C54 1.356(10) . ? C49 C50 1.366(10) . ? C50 C51 1.358(9) . ? C50 F6 1.404(10) . ? C51 F7 1.310(10) . ? C51 C52 1.356(10) . ? 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C45 C46 C49 95.3(11) . . ? C47 C46 C49 149.4(18) . . ? C48 C47 C46 125.8(15) . . ? C48 C47 H47A 117.1 . . ? C46 C47 H47A 117.1 . . ? C43 C48 C47 116.4(10) . . ? C43 C48 H48A 121.8 . . ? C47 C48 H48A 121.8 . . ? C48' C43' C44' 119.3(4) . . ? C48' C43' C35 119.6(3) . . ? C44' C43' C35 120.4(4) . . ? C43' C44' C45' 119.3(5) . . ? C43' C44' H44B 120.4 . . ? C45' C44' H44B 120.4 . . ? C46' C45' C44' 125.1(5) . . ? C46' C45' H45B 117.4 . . ? C44' C45' H45B 117.5 . . ? C45' C46' C47' 115.5(4) . . ? C45' C46' C49' 129.7(4) . . ? C47' C46' C49' 114.2(4) . . ? C46' C47' C48' 116.4(5) . . ? C46' C47' H47B 121.8 . . ? C48' C47' H47B 121.8 . . ? C43' C48' C47' 121.9(4) . . ? C43' C48' H48B 119.0 . . ? C47' C48' H48B 119.0 . . ? C54 C49 C50 104.9(7) . . ? C54 C49 C46 105.4(7) . . ? C50 C49 C46 149.3(9) . . ? C51 C50 C49 145.7(9) . . ? C51 C50 F6 103.7(6) . . ? C49 C50 F6 110.5(7) . . ? F7 C51 C52 130.7(9) . . ? F7 C51 C50 125.6(9) . . ? C52 C51 C50 99.2(6) . . ? F8 C52 C51 112.4(7) . . ? F8 C52 C53 119.6(8) . . ? C51 C52 C53 127.7(6) . . ? F9 C53 C52 123.2(8) . . ? F9 C53 C54 115.0(8) . . ? C52 C53 C54 120.7(6) . . ? C49 C54 C53 121.2(6) . . ? C49 C54 F10 109.2(12) . . ? C53 C54 F10 124.7(11) . . ? C54' C49' C50' 121.8(5) . . ? C54' C49' C46' 122.3(5) . . ? C50' C49' C46' 115.8(4) . . ? C51' C50' F6' 121.0(5) . . ? C51' C50' C49' 117.7(5) . . ? F6' C50' C49' 121.3(5) . . ? F7' C51' C50' 120.6(5) . . ? F7' C51' C52' 117.0(6) . . ? C50' C51' C52' 120.5(5) . . ? C53' C52' F8' 114.1(5) . . ? C53' C52' C51' 120.9(5) . . ? F8' C52' C51' 124.8(6) . . ? F9' C53' C52' 122.0(6) . . ? F9' C53' C54' 118.3(6) . . ? C52' C53' C54' 119.7(5) . . ? F10' C54' C49' 116.9(6) . . ? F10' C54' C53' 119.7(5) . . ? C49' C54' C53' 118.9(6) . . ? N6 Zn3 N7 103.62(8) . . ? N6 Zn3 Cl6 105.72(6) . . ? N7 Zn3 Cl6 105.33(6) . . ? N6 Zn3 Cl5 109.75(6) . . ? N7 Zn3 Cl5 110.00(6) . . ? Cl6 Zn3 Cl5 120.99(3) . . ? C59 N7 C55 118.2(2) . . ? C59 N7 Zn3 124.62(16) . . ? C55 N7 Zn3 117.17(16) . . ? C60 N8 C64 119.0(2) . . ? C65 N9 C69 114.6(2) . . ? C65 N9 Zn1 120.3(2) . 3_556 ? C69 N9 Zn1 125.05(19) . 3_556 ? N7 C55 C56 122.7(2) . . ? N7 C55 H55A 118.6 . . ? C56 C55 H55A 118.6 . . ? C57 C56 C55 119.2(3) . . ? C57 C56 H56A 120.4 . . ? C55 C56 H56A 120.4 . . ? C56 C57 C58 118.1(2) . . ? C56 C57 C60 119.3(2) . . ? C58 C57 C60 122.5(2) . . ? C57 C58 C59 118.8(2) . . ? C57 C58 H58A 120.6 . . ? C59 C58 H58A 120.6 . . ? N7 C59 C58 123.0(2) . . ? N7 C59 H59A 118.5 . . ? C58 C59 H59A 118.5 . . ? N8 C60 C61 122.4(2) . . ? N8 C60 C57 113.8(2) . . ? C61 C60 C57 123.6(2) . . ? C62 C61 C60 120.3(3) . . ? C62 C61 H61A 119.8 . . ? C60 C61 H61A 119.8 . . ? C61 C62 C63 117.7(2) . . ? C61 C62 C70 121.5(3) . . ? C63 C62 C70 120.8(2) . . ? C62 C63 C64 121.2(2) . . ? C62 C63 H63A 119.4 . . ? C64 C63 H63A 119.4 . . ? N8 C64 C63 119.2(2) . . ? N8 C64 C67 115.8(2) . . ? C63 C64 C67 124.9(2) . . ? N9 C65 C66 124.0(3) . . ? N9 C65 H65A 118.0 . . ? C66 C65 H65A 118.0 . . ? C67 C66 C65 119.3(3) . . ? C67 C66 H66A 120.3 . . ? C65 C66 H66A 120.3 . . ? C66 C67 C68 117.4(3) . . ? C66 C67 C64 119.6(2) . . ? C68 C67 C64 123.0(3) . . ? C69 C68 C67 118.7(3) . . ? C69 C68 H68A 120.7 . . ? C67 C68 H68A 120.7 . . ? C68 C69 N9 125.8(3) . . ? C68 C69 H69A 117.1 . . ? N9 C69 H69A 117.1 . . ? C75 C70 C71 117.9(3) . . ? C75 C70 C62 120.7(3) . . ? C71 C70 C62 121.3(3) . . ? C72 C71 C70 121.8(3) . . ? C72 C71 H71A 119.1 . . ? C70 C71 H71A 119.1 . . ? C71 C72 C73 119.5(3) . . ? C71 C72 H72A 120.3 . . ? C73 C72 H72A 120.3 . . ? C74 C73 C72 118.6(3) . . ? C74 C73 C76 122.7(3) . . ? C72 C73 C76 118.7(3) . . ? C73 C74 C75 121.5(3) . . ? C73 C74 H74A 119.2 . . ? C75 C74 H74A 119.2 . . ? C74 C75 C70 120.5(3) . . ? C74 C75 H75A 119.7 . . ? C70 C75 H75A 119.7 . . ? C77 C76 C81 114.3(4) . . ? C77 C76 C73 123.4(4) . . ? C81 C76 C73 121.8(4) . . ? C76 C77 F11 120.9(4) . . ? C76 C77 C78 123.2(5) . . ? F11 C77 C78 115.7(5) . . ? C79 C78 F12 117.3(4) . . ? C79 C78 C77 122.7(5) . . ? F12 C78 C77 119.9(5) . . ? C78 C79 F13 124.4(6) . . ? C78 C79 C80 118.3(4) . . ? F13 C79 C80 117.3(5) . . ? F14 C80 C81 124.3(5) . . ? F14 C80 C79 120.6(4) . . ? C81 C80 C79 115.1(5) . . ? F15 C81 C80 113.3(4) . . ? F15 C81 C76 120.9(4) . . ? C80 C81 C76 125.7(5) . . ? _refine_diff_density_max 2.050 _refine_diff_density_min -1.486 _refine_diff_density_rms 0.123 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.704 0.500 0.000 1424 643 ' ' 2 0.430 0.000 0.500 1424 644 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL 3t in P2(1)/n CELL 1.54178 9.2722 35.4234 30.2123 90.000 95.305 90.000 ZERR 2.00 0.0004 0.0015 0.0012 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N F CL ZN UNIT 324 168 36 60 24 12 TEMP -150 SIZE 0.05 0.05 0.30 acta 133 L.S. 12 BOND $H FMAP 2 PLAN 40 damp 5000 eqiv $1 -2-x, -y, -z dfix 0.6 c48 c48' dfix 0.6 c47 c47' dfix 0.6 c46 c46' dfix 0.6 c45 c45' dfix 0.6 c44 c44' dfix 1.3 c52 f8 dfix 1.3 c53 f9 dfix 1.3 c52' f8' dfix 1.3 c53' f9' dfix 1.3 c51 f7 dfix 1.3 c51' f7' dfix 1.4 c54 f10 dfix 1.4 c54 f10' dfix 1.4 c50 f6 dfix 0.8 f10 f10' dfix 0.8 f7 f7' dfix 1.35 c52 c53 dfix 1.35 c52' c53' dfix 1.35 c52' c51' dfix 1.35 c52 c51 dfix 1.35 c51 c50 dfix 1.35 c51' c50' dfix 1.35 c53 c54 dfix 1.35 c53' c54' dfix 1.35 c54' c49' dfix 1.35 c54 c49 dfix 1.35 c49 c50 dfix 1.35 c49' c50' dfix 2.5 f2 f10_$1 isor 0.03 c52' f8 c51 c52 c46 c54 f10 isor 0.02 c53 c44 c43 c48 simu 0.02 c50' c50 simu 0.02 c49 c49' simu 0.02 c45 c45' simu 0.02 f6 f6' simu 0.023 c47 c47' twin -1 0 0 0 -1 0 0.6 0 1 WGHT 0.188700 13.681102 BASF 0.00322 FVAR 0.40487 0.21346 ZN1 6 0.220911 0.179099 0.146783 11.00000 0.05544 0.10038 = 0.04719 -0.01141 -0.00198 -0.03580 CL1 5 0.225653 0.224546 0.095623 11.00000 0.06919 0.07752 = 0.07489 -0.01039 0.01695 -0.02129 CL2 5 0.424181 0.162240 0.188695 11.00000 0.05671 0.23380 = 0.06066 0.02243 -0.01971 -0.05998 N1 3 0.136078 0.132379 0.115241 11.00000 0.03546 0.07161 = 0.04453 -0.00478 -0.00632 -0.01079 N2 3 -0.032533 0.002753 0.070149 11.00000 0.03654 0.05341 = 0.03688 0.00615 0.00060 0.00636 N3 3 0.060334 -0.132321 0.110814 11.00000 0.04976 0.05099 = 0.04087 0.00853 -0.00708 0.00739 C1 1 0.049856 0.135178 0.077059 11.00000 0.05829 0.05016 = 0.05251 -0.00218 -0.01630 0.00012 AFIX 43 H1A 2 0.035895 0.159456 0.064005 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 -0.018225 0.105460 0.056119 11.00000 0.04825 0.06284 = 0.03145 0.00387 -0.00835 0.00173 AFIX 43 H2A 2 -0.076860 0.109088 0.028969 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.001716 0.069447 0.074680 11.00000 0.03529 0.06215 = 0.03598 -0.00036 -0.00150 0.00458 C4 1 0.090207 0.066387 0.113830 11.00000 0.06030 0.06699 = 0.05046 0.00933 -0.02106 -0.00210 AFIX 43 H4A 2 0.107154 0.042469 0.127558 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.155652 0.097956 0.132295 11.00000 0.05617 0.08213 = 0.04536 0.01997 -0.01777 -0.00660 AFIX 43 H5A 2 0.218542 0.095157 0.158750 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.074059 0.036132 0.053310 11.00000 0.03992 0.05699 = 0.03346 0.00664 -0.00191 0.00343 C7 1 -0.184120 0.039977 0.018582 11.00000 0.04353 0.05496 = 0.03852 0.00495 -0.00802 -0.00392 AFIX 43 H7A 2 -0.216270 0.064265 0.008656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.246212 0.007075 -0.001343 11.00000 0.04174 0.05800 = 0.03524 0.00270 0.00287 0.00031 C9 1 -0.198701 -0.027115 0.015810 11.00000 0.04751 0.05581 = 0.03130 -0.00161 0.00079 0.00203 AFIX 43 H9A 2 -0.238641 -0.049832 0.003260 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 -0.092139 -0.028700 0.051553 11.00000 0.04026 0.05262 = 0.03219 0.00451 -0.00018 0.00350 C11 1 0.115472 -0.099060 0.125215 11.00000 0.08029 0.06230 = 0.04545 -0.00065 -0.02077 0.00090 AFIX 43 H11A 2 0.188870 -0.098883 0.149334 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.070897 -0.065732 0.106814 11.00000 0.06548 0.05994 = 0.03280 -0.00236 -0.00577 0.00009 AFIX 43 H12A 2 0.113129 -0.042842 0.118108 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 -0.038072 -0.064769 0.070906 11.00000 0.05051 0.05462 = 0.03500 0.00288 -0.00176 0.00689 C14 1 -0.095248 -0.099315 0.056914 11.00000 0.04588 0.05446 = 0.03953 0.01147 -0.00100 0.00803 AFIX 43 H14A 2 -0.170893 -0.100256 0.033480 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.043545 -0.132472 0.076648 11.00000 0.04626 0.05580 = 0.04494 0.00847 -0.00824 0.00395 AFIX 43 H15A 2 -0.082274 -0.155894 0.065830 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.361586 0.010401 -0.038878 11.00000 0.04291 0.05429 = 0.03374 0.00812 0.00664 -0.00207 C17 1 -0.445951 0.043161 -0.043412 11.00000 0.04407 0.05673 = 0.05451 0.00395 -0.00707 -0.00550 AFIX 43 H17A 2 -0.429257 0.062697 -0.022008 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.552822 0.048063 -0.077999 11.00000 0.05109 0.06153 = 0.07506 0.00158 -0.01122 -0.00130 AFIX 43 H18A 2 -0.609839 0.070385 -0.080013 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 -0.575429 0.019725 -0.109817 11.00000 0.05055 0.08127 = 0.04771 0.01608 -0.00723 -0.00180 C20 1 -0.493455 -0.012616 -0.106161 11.00000 0.07552 0.07138 = 0.04569 0.00015 -0.00615 -0.01168 AFIX 43 H20A 2 -0.506203 -0.031604 -0.128385 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.390728 -0.017505 -0.069446 11.00000 0.06825 0.06648 = 0.04530 -0.00268 -0.01294 0.00707 AFIX 43 H21A 2 -0.340366 -0.040818 -0.065834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.691613 0.025242 -0.148372 11.00000 0.07344 0.07046 = 0.06585 0.00757 -0.00905 -0.00125 C23 1 -0.713282 0.059285 -0.168562 11.00000 0.08009 0.06153 = 0.08109 0.00612 -0.04185 -0.00702 C24 1 -0.823035 0.064011 -0.202972 11.00000 0.15016 0.08737 = 0.09853 0.00365 -0.06861 0.00519 C25 1 -0.918948 0.035718 -0.215530 11.00000 0.07833 0.09997 = 0.08659 0.00667 -0.04301 -0.00780 C26 1 -0.896473 0.002108 -0.195771 11.00000 0.06232 0.10922 = 0.06488 -0.00868 -0.02342 -0.00092 C27 1 -0.786421 -0.002587 -0.161747 11.00000 0.05114 0.09525 = 0.04039 -0.00041 -0.00550 -0.00442 F1 4 -0.626827 0.088932 -0.159197 11.00000 0.15545 0.08633 = 0.12010 0.03225 -0.07974 -0.02661 F2 4 -0.840310 0.097727 -0.224346 11.00000 0.22811 0.10539 = 0.18894 0.04241 -0.14715 -0.02136 F3 4 -1.021338 0.040226 -0.248710 11.00000 0.15298 0.13467 = 0.15606 0.00330 -0.11181 0.01220 F4 4 -0.984526 -0.027076 -0.207188 11.00000 0.09127 0.11208 = 0.07572 -0.01467 -0.01592 -0.02116 F5 4 -0.773756 -0.037614 -0.142880 11.00000 0.07686 0.07395 = 0.06876 0.00093 -0.00317 -0.00779 ZN2 6 0.133321 -0.182655 0.137101 11.00000 0.04719 0.06263 = 0.04822 0.00962 -0.00360 0.01477 CL3 5 0.118545 -0.224649 0.082132 11.00000 0.05893 0.05441 = 0.06279 0.00584 0.00551 0.00369 CL4 5 0.339917 -0.175044 0.179197 11.00000 0.05132 0.12936 = 0.04768 0.00208 -0.01098 0.02213 N4 3 -0.018564 -0.193130 0.181671 11.00000 0.05436 0.06316 = 0.05262 0.01633 -0.00333 0.01061 N5 3 -0.258469 -0.230135 0.315510 11.00000 0.04749 0.06164 = 0.03986 0.01402 -0.00320 0.01058 N6 3 -0.146695 -0.310245 0.449712 11.00000 0.03295 0.05345 = 0.05025 -0.00285 -0.00540 0.00815 C28 1 -0.154313 -0.181182 0.175513 11.00000 0.04484 0.06608 = 0.03616 0.01332 -0.00339 0.00421 AFIX 43 H28A 2 -0.185615 -0.169249 0.148139 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 -0.250355 -0.185087 0.206100 11.00000 0.04712 0.05879 = 0.04342 0.01512 -0.00757 0.00537 AFIX 43 H29A 2 -0.346151 -0.175754 0.199914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 -0.210676 -0.202671 0.246725 11.00000 0.05298 0.06126 = 0.04040 0.00328 -0.00586 0.01320 C31 1 -0.069980 -0.216692 0.251936 11.00000 0.06894 0.12428 = 0.05538 0.03664 0.00149 0.04517 AFIX 43 H31A 2 -0.036905 -0.230329 0.277993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.020977 -0.210701 0.219148 11.00000 0.07331 0.14526 = 0.07787 0.06537 0.02119 0.05465 AFIX 43 H32A 2 0.117620 -0.219755 0.223850 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 -0.308222 -0.207063 0.282576 11.00000 0.05394 0.05711 = 0.04393 0.01340 -0.01131 0.01314 C34 1 -0.434694 -0.186705 0.282916 11.00000 0.05854 0.06580 = 0.04137 0.02216 0.00036 0.02550 AFIX 43 H34A 2 -0.465472 -0.170467 0.258852 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 -0.516069 -0.190229 0.318704 11.00000 0.07569 0.05917 = 0.05157 0.00755 -0.01235 0.02960 C36 1 -0.468958 -0.215388 0.353374 11.00000 0.05860 0.06686 = 0.04130 0.01679 0.00310 0.01435 AFIX 43 H36A 2 -0.523682 -0.219238 0.378064 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.336181 -0.234679 0.349708 11.00000 0.05268 0.05640 = 0.04952 0.00717 -0.00592 0.01146 C38 1 -0.094171 -0.307233 0.408960 11.00000 0.04316 0.09053 = 0.04861 0.02393 0.00647 0.01960 AFIX 43 H38A 2 -0.015008 -0.322531 0.402163 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.155254 -0.282177 0.377720 11.00000 0.05631 0.09474 = 0.05828 0.02681 0.01012 0.03672 AFIX 43 H39A 2 -0.113416 -0.279367 0.350369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 -0.274067 -0.261367 0.385123 11.00000 0.05011 0.06920 = 0.03824 0.00855 -0.00137 0.01147 C41 1 -0.329068 -0.266026 0.426104 11.00000 0.06238 0.06102 = 0.04499 0.01081 0.00001 0.01797 AFIX 43 H41A 2 -0.411858 -0.251975 0.432546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 -0.266413 -0.290408 0.457289 11.00000 0.04648 0.07158 = 0.03928 0.00013 0.00389 0.01496 AFIX 43 H42A 2 -0.307693 -0.293444 0.484700 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C43 1 -0.672495 -0.178571 0.319772 21.00000 0.04389 0.06594 = 0.06824 -0.00286 0.01048 0.01614 C44 1 -0.704440 -0.146066 0.293855 21.00000 0.13248 0.14013 = 0.12647 0.00475 0.01589 0.02491 AFIX 43 H44A 2 -0.636498 -0.139849 0.273321 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 -0.824574 -0.121437 0.294395 21.00000 0.16555 0.20118 = 0.10938 0.05206 0.04450 0.13307 AFIX 43 H45A 2 -0.842497 -0.100993 0.274286 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 -0.918234 -0.130856 0.329277 21.00000 0.11742 0.13713 = 0.13348 0.03093 -0.00121 0.04766 C47 1 -0.897275 -0.169416 0.348565 21.00000 0.11248 0.21356 = 0.10500 0.05740 0.02601 0.10783 AFIX 43 H47A 2 -0.970060 -0.178581 0.365955 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 -0.781170 -0.193042 0.343379 21.00000 0.05602 0.07264 = 0.03473 0.02579 -0.00392 0.01980 AFIX 43 H48A 2 -0.776246 -0.217853 0.355362 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C43' 1 -0.644953 -0.165412 0.323372 -21.00000 0.06841 0.05742 = 0.05442 0.01856 -0.00003 0.02003 C44' 1 -0.662548 -0.133259 0.299959 -21.00000 0.14126 0.10911 = 0.07622 0.02676 0.01535 0.08703 AFIX 43 H44B 2 -0.593585 -0.125974 0.280199 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C45' 1 -0.781756 -0.110938 0.304907 -21.00000 0.15945 0.19183 = 0.10336 0.05642 0.03483 0.12910 AFIX 43 H45B 2 -0.795727 -0.089472 0.286152 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C46' 1 -0.879032 -0.117125 0.333974 -21.00000 0.07158 0.07936 = 0.07253 0.00967 0.01083 0.03657 C47' 1 -0.875998 -0.153589 0.353166 -21.00000 0.10740 0.19584 = 0.09228 0.05965 0.03947 0.09079 AFIX 43 H47B 2 -0.950545 -0.162176 0.370245 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C48' 1 -0.750259 -0.177663 0.345187 -21.00000 0.09596 0.07428 = 0.11034 0.02198 0.00261 0.03536 AFIX 43 H48B 2 -0.746388 -0.202761 0.356313 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C49 1 -0.996182 -0.090066 0.329353 21.00000 0.10720 0.14611 = 0.07280 -0.04042 -0.01729 0.08664 C50 1 -0.987807 -0.052260 0.338124 21.00000 0.10936 0.12249 = 0.11640 -0.02813 -0.00578 0.04836 C51 1 -1.060318 -0.018920 0.336429 21.00000 0.12991 0.12015 = 0.12122 -0.02407 0.01724 -0.00336 C52 1 -1.196923 -0.032052 0.326556 21.00000 0.09893 0.08824 = 0.09787 0.01498 -0.01016 0.04330 C53 1 -1.239187 -0.068460 0.318011 21.00000 0.05660 0.07334 = 0.09512 0.00952 0.02990 0.04648 C54 1 -1.139649 -0.097110 0.320365 21.00000 0.07055 0.08853 = 0.06226 -0.00630 -0.01517 0.01396 PART 2 C49' 1 -1.006882 -0.092552 0.345509 -21.00000 0.12680 0.14562 = 0.08512 -0.02834 -0.02026 0.08020 C50' 1 -0.974449 -0.054311 0.355087 -21.00000 0.10162 0.12449 = 0.11680 -0.01985 -0.03650 0.03949 C51' 1 -1.088537 -0.030111 0.358969 -21.00000 0.18450 0.11461 = 0.21833 -0.07194 -0.01673 0.07677 C52' 1 -1.229786 -0.044016 0.359044 -21.00000 0.14025 0.21741 = 0.22989 -0.03061 0.01770 0.10496 C53' 1 -1.259128 -0.081507 0.352078 -21.00000 0.07668 0.15684 = 0.31989 -0.06996 0.02558 0.02655 C54' 1 -1.146197 -0.106465 0.344740 -21.00000 0.09996 0.16600 = 0.16975 -0.05275 -0.02673 0.05418 PART 1 F6 4 -0.845810 -0.042173 0.353862 21.00000 0.09757 0.02736 = 0.14873 0.00557 0.06977 0.00972 F7 4 -1.013649 0.012610 0.355360 21.00000 0.14629 0.06262 = 0.13663 -0.01391 -0.03621 0.03291 F8 4 -1.292403 -0.004762 0.321000 21.00000 0.16042 0.11885 = 0.16701 -0.02395 -0.05515 0.07579 F9 4 -1.367205 -0.077548 0.299792 21.00000 0.05594 0.12231 = 0.25389 0.04056 -0.02490 0.00753 F10 4 -1.157688 -0.131283 0.297703 21.00000 0.30212 0.34280 = 0.43665 -0.00609 0.06562 0.06389 PART 2 F6' 4 -0.832785 -0.041593 0.360895 -21.00000 0.17677 0.14662 = 0.24180 -0.03758 -0.01150 -0.02413 F7' 4 -1.065099 0.005223 0.373067 -21.00000 0.28213 0.13668 = 0.30792 -0.02570 0.05711 0.05893 F8' 4 -1.347360 -0.022995 0.368975 -21.00000 0.28365 0.40340 = 0.39776 -0.17868 -0.07344 0.26715 F9' 4 -1.389553 -0.094707 0.350335 -21.00000 0.10650 0.22655 = 0.73642 -0.17127 0.01037 0.03245 F10' 4 -1.173360 -0.136243 0.323146 -21.00000 0.08637 0.15351 = 0.55193 -0.18069 -0.06603 0.05221 PART 0 ZN3 6 -0.042943 -0.343290 0.497251 11.00000 0.03581 0.04632 = 0.03164 0.00191 -0.00962 0.00115 CL5 5 0.119413 -0.379015 0.467518 11.00000 0.04702 0.05624 = 0.04380 0.00375 -0.00252 0.01058 CL6 5 -0.215577 -0.368916 0.533655 11.00000 0.04466 0.05003 = 0.04285 -0.00566 -0.00305 -0.00485 N7 3 0.058986 -0.305452 0.540455 11.00000 0.03627 0.05141 = 0.03665 -0.01009 -0.00877 0.00025 N8 3 0.165583 -0.222636 0.671944 11.00000 0.04624 0.05015 = 0.04652 -0.00645 -0.01065 -0.00090 N9 3 -0.067437 -0.188367 0.809301 11.00000 0.05854 0.09074 = 0.03177 -0.01078 0.00901 -0.03208 C55 1 -0.001069 -0.298884 0.578400 11.00000 0.04343 0.06677 = 0.06024 -0.01069 -0.00554 -0.02700 AFIX 43 H55A 2 -0.084944 -0.312771 0.584183 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.054690 -0.272408 0.609858 11.00000 0.04841 0.08231 = 0.05538 -0.02461 0.00091 -0.01166 AFIX 43 H56A 2 0.007418 -0.267884 0.635938 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.179147 -0.252971 0.602506 11.00000 0.03570 0.05169 = 0.05187 -0.00278 -0.01027 -0.00554 C58 1 0.241130 -0.259651 0.563056 11.00000 0.03404 0.06496 = 0.04738 -0.00553 0.00682 -0.01364 AFIX 43 H58A 2 0.325635 -0.246397 0.556487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.176326 -0.286426 0.533017 11.00000 0.04283 0.06338 = 0.04671 -0.01325 -0.00202 -0.00023 AFIX 43 H59A 2 0.219241 -0.290969 0.506156 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.244929 -0.226933 0.637378 11.00000 0.03811 0.04508 = 0.04804 -0.00627 -0.00322 -0.00283 C61 1 0.380408 -0.210602 0.636219 11.00000 0.04152 0.04478 = 0.07300 -0.00225 -0.01381 -0.01129 AFIX 43 H61A 2 0.433106 -0.214272 0.611052 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.438709 -0.189191 0.671196 11.00000 0.03590 0.05032 = 0.06155 -0.00463 0.00338 -0.00875 C63 1 0.357677 -0.184249 0.706510 11.00000 0.04880 0.05545 = 0.05698 -0.00721 -0.01300 -0.01093 AFIX 43 H63A 2 0.396074 -0.169794 0.731344 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.217420 -0.200349 0.706626 11.00000 0.04579 0.05749 = 0.04304 -0.00527 -0.00997 -0.00481 C65 1 -0.096867 -0.211050 0.774056 11.00000 0.05671 0.08235 = 0.06430 -0.01909 -0.00218 -0.03732 AFIX 43 H65A 2 -0.186714 -0.224122 0.771464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 -0.004374 -0.216549 0.741292 11.00000 0.06415 0.07480 = 0.04816 -0.01818 0.00962 -0.03029 AFIX 43 H66A 2 -0.029309 -0.233683 0.717626 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.123960 -0.196987 0.743298 11.00000 0.06100 0.05110 = 0.05654 -0.00583 -0.01554 -0.01741 C68 1 0.158834 -0.174216 0.780665 11.00000 0.04754 0.07811 = 0.05813 -0.01744 0.00688 -0.02295 AFIX 43 H68A 2 0.247740 -0.160736 0.784072 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.064210 -0.171832 0.811521 11.00000 0.06745 0.08299 = 0.06193 -0.02082 -0.01738 -0.02516 AFIX 43 H69A 2 0.092297 -0.157206 0.837237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.585195 -0.171558 0.671085 11.00000 0.04399 0.06254 = 0.05373 -0.00339 -0.00149 -0.01492 C71 1 0.616283 -0.137038 0.691330 11.00000 0.04194 0.06411 = 0.10422 -0.01406 0.01184 -0.01537 AFIX 43 H71A 2 0.544120 -0.124899 0.706600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.749793 -0.119753 0.689896 11.00000 0.05392 0.05921 = 0.10225 -0.00451 -0.00254 -0.02088 AFIX 43 H72A 2 0.766705 -0.095388 0.702456 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.859292 -0.138429 0.669845 11.00000 0.04225 0.06842 = 0.10624 -0.00445 0.00342 -0.00553 C74 1 0.830099 -0.173435 0.651468 11.00000 0.06096 0.06592 = 0.10494 -0.00924 -0.01775 -0.00379 AFIX 43 H74A 2 0.903984 -0.186406 0.637826 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.696063 -0.190152 0.652379 11.00000 0.04503 0.06142 = 0.09871 -0.01022 -0.00384 0.00118 AFIX 43 H75A 2 0.679668 -0.214625 0.640072 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 1.000855 -0.119450 0.668499 11.00000 0.04241 0.06934 = 0.17324 -0.00521 -0.00514 -0.01807 C77 1 1.083124 -0.122724 0.634312 11.00000 0.05945 0.09353 = 0.14969 0.01723 -0.00972 -0.01502 C78 1 1.213738 -0.104603 0.632939 11.00000 0.05265 0.10324 = 0.18499 0.03358 0.00174 -0.02229 C79 1 1.271306 -0.084113 0.665503 11.00000 0.04814 0.08500 = 0.27722 0.02427 -0.01078 -0.00970 C80 1 1.196220 -0.081674 0.706390 11.00000 0.05737 0.08927 = 0.22024 -0.04480 -0.00871 -0.02251 C81 1 1.067492 -0.100855 0.705076 11.00000 0.06038 0.06533 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7.68 1.0000 1 -5 -35 3 7 2 -0.68 5.40 1.0000 -1 5 35 14 12 24 -0.68 -5.40 1.0000 1 5 -35 5 8 7 -0.40 -7.68 1.0000 0 -5 35 3 10 13 -4.56 -0.48 1.0000 0 5 35 2 12 12 -4.72 -0.32 1.0000 0 5 -35 0 7 4 -4.56 0.48 1.0000 1 -5 35 17 11 36 4.18 -3.02 1.0000 3 6 -35 130 20 113 1.83 3.60 1.0000 -3 6 35 182 21 181 -0.01 2.19 1.0000 2 -6 -35 4 7 -4 -4.78 -1.24 1.0000 -2 -6 35 28 8 16 3.55 2.82 1.0000 2 6 -35 29 10 21 3.55 -2.82 1.0000 -2 6 35 17 11 6 -4.78 1.24 1.0000 -1 -6 35 1 9 2 0.14 -2.54 1.0000 1 -6 -35 3 6 7 1.53 2.69 1.0000 1 6 -35 3 8 6 0.14 2.54 1.0000 -1 6 35 10 12 18 1.53 -2.69 1.0000 0 -6 35 28 10 26 -0.44 -1.31 1.0000 0 6 -35 0 7 -3 -0.44 1.31 1.0000 0 6 35 19 12 17 0.60 2.68 1.0000 1 -6 35 59 12 54 1.01 4.60 1.0000 2 -7 -35 9 7 7 -2.34 5.12 1.0000 -2 7 35 22 12 23 -2.34 -5.12 1.0000 2 7 -35 12 9 6 -2.77 -2.17 1.0000 -1 -7 35 19 9 20 -1.08 4.11 1.0000 -1 7 35 27 12 17 2.69 1.17 1.0000 1 7 -35 21 8 19 -1.08 -4.11 1.0000 0 -7 35 12 9 8 -1.62 -2.34 1.0000 0 7 -35 24 7 20 -1.62 2.34 1.0000 2 -8 -35 1 7 5 -2.46 1.85 1.0000 2 8 -35 9 10 22 1.45 -5.05 1.0000 -2 8 35 3 12 8 -2.46 -1.85 1.0000 -1 -8 35 8 9 14 2.15 -1.83 1.0000 -1 8 35 6 12 13 2.94 1.60 1.0000 1 8 -35 21 8 31 2.15 1.83 1.0000 0 -8 35 1 9 9 1.30 5.29 1.0000 0 8 -35 1 7 2 1.30 -5.29 1.0000 2 -9 -35 16 7 38 -4.63 2.94 1.0000 -2 9 35 16 13 39 -4.63 -2.94 1.0000 -1 -9 35 12 8 13 -1.25 5.30 1.0000 -1 9 35 8 11 2 4.28 3.64 1.0000 0 -9 35 1 8 2 -1.65 3.49 1.0000 0 9 -35 2 6 -3 -1.65 -3.49 1.0000 -1 -10 35 8 8 8 0.25 -1.81 1.0000 1 -1 -36 11 6 6 -2.45 3.31 1.0000 -1 -1 36 11 10 6 -2.16 0.11 1.0000 -1 1 36 26 10 17 -2.45 -3.31 1.0000 1 1 -36 30 7 21 -2.16 -0.11 1.0000 -1 -2 36 3 9 18 2.66 5.55 1.0000 1 -2 -36 0 6 2 -1.28 -2.96 1.0000 -1 2 36 6 10 13 -1.28 2.96 1.0000 1 2 -36 1 7 9 2.66 -5.55 1.0000 0 0 0 1 0 0 1.41 -1.24 1.0000 ; _shelx_hkl_checksum 56012 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 956348' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_squeeze _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C162 H84 Br12 F30 N18 Zn6' _chemical_formula_sum 'C162 H84 Br12 F30 N18 Zn6' _chemical_formula_weight 4203.61 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn -1.5491 0.6778 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 148 _space_group_name_H-M_alt 'R -3' _space_group_name_Hall '-R 3' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 38.394(4) _cell_length_b 38.394(4) _cell_length_c 11.5576(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 14755(3) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 6781 _cell_measurement_theta_min 4.05 _cell_measurement_theta_max 67.46 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.419 _exptl_crystal_F_000 6156 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.311 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.277 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.564 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.483 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.524 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; Poor data quality results from crystal decomposition from rapid solvent loss due the large solvent voids in the structure. The crystal was also weakly diffracting as typical of molecules of this size. Very little disordered solvent could be located in the void space as it was so disperse, therefore squeeze was used to remove the electron density related to this and enhance the quality of the hexameric structure of interest. ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 29568 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0806 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1096 _diffrn_reflns_limit_h_min -43 _diffrn_reflns_limit_h_max 45 _diffrn_reflns_limit_k_min -43 _diffrn_reflns_limit_k_max 45 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 4.049 _diffrn_reflns_theta_max 66.988 _diffrn_reflns_theta_full 66.500 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.988 _reflns_number_total 5754 _reflns_number_gt 4031 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0865P)^2^+109.6151P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5754 _refine_ls_number_parameters 343 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.1008 _refine_ls_R_factor_gt 0.0769 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2024 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1903 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.116 _refine_ls_restrained_S_all 1.116 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.67666(2) 0.73935(2) 0.25725(6) 0.04206(16) Uani 1 1 d . . . . . Br1 Br 0.70693(2) 0.79248(2) 0.39013(5) 0.05374(15) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 0.70942(2) 0.71150(2) 0.15231(5) 0.05297(14) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.42614(10) 0.43946(10) 0.2040(3) 0.0397(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.50957(11) 0.56293(11) 0.4321(3) 0.0428(10) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.62936(12) 0.69400(11) 0.3433(3) 0.0436(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.40929(13) 0.43186(13) 0.3092(4) 0.0427(12) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.3863 0.4064 0.3238 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.42449(13) 0.46026(14) 0.3978(4) 0.0435(12) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.4115 0.4541 0.4711 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.45829(13) 0.49737(13) 0.3798(4) 0.0403(12) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.47498(14) 0.50446(13) 0.2699(4) 0.0431(12) Uani 1 1 d . U . . . H4A H 0.4979 0.5297 0.2526 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.45863(14) 0.47536(15) 0.1859(5) 0.0475(13) Uani 1 1 d . U . . . H5A H 0.4710 0.4810 0.1118 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.47618(14) 0.52929(13) 0.4674(4) 0.0442(12) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.46175(14) 0.52658(13) 0.5785(4) 0.0430(12) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.4383 0.5026 0.6019 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.48080(14) 0.55833(14) 0.6575(4) 0.0464(13) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.51481(14) 0.59209(13) 0.6181(4) 0.0434(12) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.5290 0.6145 0.6680 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.52841(14) 0.59362(13) 0.5063(4) 0.0437(13) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.60331(19) 0.66197(16) 0.2857(5) 0.0633(18) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.6072 0.6612 0.2048 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.57063(19) 0.62929(16) 0.3358(5) 0.0618(18) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.5529 0.6069 0.2896 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.56396(14) 0.62929(13) 0.4524(4) 0.0448(13) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.59100(14) 0.66275(14) 0.5130(5) 0.0463(13) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.5878 0.6643 0.5940 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.62284(14) 0.69409(14) 0.4564(5) 0.0478(13) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.6411 0.7169 0.5003 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.46528(14) 0.55539(15) 0.7761(5) 0.0502(14) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.44756(14) 0.51878(15) 0.8359(5) 0.0513(14) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.4456 0.4957 0.7992 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.43293(15) 0.51538(16) 0.9471(5) 0.0517(14) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.4216 0.4904 0.9869 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.43492(15) 0.54897(17) 1.0003(5) 0.0542(15) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.45293(16) 0.58582(16) 0.9396(5) 0.0568(15) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.4554 0.6093 0.9752 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.46649(15) 0.58767(15) 0.8321(5) 0.0521(13) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.4776 0.6126 0.7920 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.42077(16) 0.54567(18) 1.1234(5) 0.0603(16) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.38682(18) 0.5123(2) 1.1635(5) 0.0687(19) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.3730(2) 0.5068(3) 1.2774(6) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3946(2) 0.5363(2) 1.3564(6) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.4290(2) 0.5708(2) 1.3208(6) 0.0797(18) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.44083(17) 0.57392(18) 1.2071(6) 0.0665(16) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.36304(10) 0.48208(12) 1.0879(3) 0.0806(12) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.33974(12) 0.47305(17) 1.3083(4) 0.1107(18) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.38322(13) 0.53182(17) 1.4661(4) 0.1151(16) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.45034(13) 0.59999(13) 1.3967(4) 0.0997(13) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.47563(11) 0.60857(11) 1.1777(3) 0.0745(11) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0487(3) 0.0360(2) 0.0399(3) 0.0013(2) -0.0026(2) 0.01996(18) Br1 0.0689(3) 0.0406(2) 0.0454(3) -0.0039(2) -0.0112(2) 0.02266(18) Br2 0.0621(2) 0.0656(2) 0.0447(3) 0.0046(2) -0.0004(2) 0.04208(15) N1 0.0348(15) 0.0392(15) 0.043(2) -0.0024(15) 0.0016(15) 0.0171(11) N2 0.0440(17) 0.0389(16) 0.040(2) -0.0021(15) -0.0013(16) 0.0169(12) N3 0.0542(18) 0.0374(16) 0.037(2) -0.0001(15) -0.0009(16) 0.0216(12) C1 0.041(2) 0.0369(19) 0.042(3) -0.0014(18) -0.0008(19) 0.0135(15) C2 0.0412(19) 0.048(2) 0.039(3) -0.0026(19) 0.0025(18) 0.0201(15) C3 0.0352(18) 0.0396(19) 0.039(3) -0.0039(18) -0.0017(18) 0.0135(14) C4 0.045(2) 0.0368(19) 0.037(2) -0.0070(17) -0.0018(18) 0.0130(15) C5 0.040(2) 0.049(2) 0.042(3) 0.0047(19) 0.0061(19) 0.0143(16) C6 0.047(2) 0.0379(19) 0.044(3) -0.0026(18) -0.0031(19) 0.0183(15) C7 0.042(2) 0.037(2) 0.040(3) 0.0036(18) 0.0022(19) 0.0122(15) C8 0.054(2) 0.045(2) 0.041(3) -0.0036(19) 0.001(2) 0.0246(15) C9 0.048(2) 0.0341(19) 0.039(3) -0.0025(18) -0.0028(19) 0.0144(15) C10 0.044(2) 0.0368(19) 0.043(3) -0.0021(18) -0.0043(19) 0.0152(15) C11 0.078(3) 0.039(2) 0.051(3) -0.003(2) 0.008(3) 0.012(2) C12 0.071(3) 0.044(3) 0.038(3) -0.005(2) 0.005(2) 0.003(2) C13 0.044(2) 0.0365(19) 0.047(3) 0.0011(19) -0.003(2) 0.0149(15) C14 0.043(2) 0.045(2) 0.043(3) 0.002(2) -0.0069(19) 0.0150(16) C15 0.048(2) 0.0360(19) 0.053(3) 0.000(2) -0.008(2) 0.0166(15) C16 0.043(2) 0.049(2) 0.050(3) -0.003(2) 0.001(2) 0.0171(17) C17 0.046(2) 0.047(2) 0.055(3) -0.012(2) -0.005(2) 0.0194(16) C18 0.053(2) 0.056(2) 0.040(3) -0.005(2) -0.005(2) 0.0228(18) C19 0.048(2) 0.066(3) 0.047(3) 0.002(2) 0.004(2) 0.0266(18) C20 0.060(2) 0.059(2) 0.056(3) -0.013(2) -0.006(2) 0.0332(17) C21 0.060(2) 0.054(2) 0.050(3) 0.003(2) 0.009(2) 0.0341(15) C22 0.062(2) 0.073(3) 0.051(3) -0.010(2) 0.003(2) 0.0371(18) C23 0.060(3) 0.092(4) 0.049(3) -0.001(3) 0.001(2) 0.034(2) C24 0.076(3) 0.144(5) 0.053(4) 0.006(4) 0.008(3) 0.064(3) C25 0.099(3) 0.139(4) 0.049(4) 0.010(3) 0.011(3) 0.083(2) C26 0.107(3) 0.116(3) 0.052(4) -0.013(3) -0.004(3) 0.082(2) C27 0.072(3) 0.086(3) 0.057(4) 0.002(3) 0.006(2) 0.0512(19) F1 0.0543(17) 0.096(2) 0.069(2) 0.0051(19) 0.0062(16) 0.0204(15) F2 0.068(2) 0.161(4) 0.087(3) 0.031(3) 0.0254(19) 0.045(2) F3 0.119(2) 0.198(4) 0.058(2) 0.016(2) 0.0261(18) 0.1014(19) F4 0.125(2) 0.134(2) 0.068(2) -0.0375(19) -0.0189(19) 0.0865(16) F5 0.0772(18) 0.0766(18) 0.067(2) -0.0165(16) 0.0028(16) 0.0364(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N3 2.039(4) . ? Zn1 N1 2.068(4) 15 ? Zn1 Br1 2.3454(8) . ? Zn1 Br2 2.3541(9) . ? N1 C5 1.334(5) . ? N1 C1 1.338(6) . ? N1 Zn1 2.068(4) 14_455 ? N2 C10 1.340(6) . ? N2 C6 1.350(5) . ? N3 C11 1.314(6) . ? N3 C15 1.331(7) . ? C1 C2 1.394(7) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.381(6) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.386(7) . ? C3 C6 1.469(6) . ? C4 C5 1.372(7) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.381(7) . ? C7 C8 1.401(7) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.379(6) . ? C8 C16 1.476(8) . ? C9 C10 1.383(7) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C13 1.503(6) . ? C11 C12 1.381(7) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.372(8) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.373(6) . ? C14 C15 1.378(6) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C21 1.378(8) . ? C16 C17 1.400(8) . ? C17 C18 1.382(8) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C19 1.396(9) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C20 1.412(8) . ? C19 C22 1.505(8) . ? C20 C21 1.336(8) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C27 1.368(8) . ? C22 C23 1.373(8) . ? C23 F1 1.373(7) . ? C23 C24 1.395(9) . ? C24 F2 1.334(8) . ? C24 C25 1.367(10) . ? C25 F3 1.324(8) . ? C25 C26 1.384(9) . ? C26 F4 1.333(8) . ? C26 C27 1.376(9) . ? C27 F5 1.376(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 Zn1 N1 107.51(17) . 15 ? N3 Zn1 Br1 105.42(11) . . ? N1 Zn1 Br1 105.19(10) 15 . ? N3 Zn1 Br2 108.27(13) . . ? N1 Zn1 Br2 103.34(11) 15 . ? Br1 Zn1 Br2 125.98(3) . . ? C5 N1 C1 117.9(4) . . ? C5 N1 Zn1 120.0(3) . 14_455 ? C1 N1 Zn1 121.9(3) . 14_455 ? C10 N2 C6 119.0(4) . . ? C11 N3 C15 116.3(4) . . ? C11 N3 Zn1 119.3(4) . . ? C15 N3 Zn1 124.4(3) . . ? N1 C1 C2 121.9(4) . . ? N1 C1 H1A 119.0 . . ? C2 C1 H1A 119.0 . . ? C3 C2 C1 120.4(4) . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C2 C3 C4 116.4(4) . . ? C2 C3 C6 124.2(4) . . ? C4 C3 C6 119.4(4) . . ? C5 C4 C3 120.6(4) . . ? C5 C4 H4A 119.7 . . ? C3 C4 H4A 119.7 . . ? N1 C5 C4 122.7(5) . . ? N1 C5 H5A 118.6 . . ? C4 C5 H5A 118.6 . . ? N2 C6 C7 120.4(4) . . ? N2 C6 C3 114.4(4) . . ? C7 C6 C3 125.1(4) . . ? C6 C7 C8 121.7(4) . . ? C6 C7 H7A 119.2 . . ? C8 C7 H7A 119.2 . . ? C9 C8 C7 116.1(5) . . ? C9 C8 C16 122.4(4) . . ? C7 C8 C16 121.6(4) . . ? C8 C9 C10 120.6(4) . . ? C8 C9 H9A 119.7 . . ? C10 C9 H9A 119.7 . . ? N2 C10 C9 122.3(4) . . ? N2 C10 C13 112.4(4) . . ? C9 C10 C13 125.3(4) . . ? N3 C11 C12 124.0(5) . . ? N3 C11 H11A 118.0 . . ? C12 C11 H11A 118.0 . . ? C13 C12 C11 119.7(5) . . ? C13 C12 H12A 120.1 . . ? C11 C12 H12A 120.1 . . ? C12 C13 C14 116.6(4) . . ? C12 C13 C10 119.5(4) . . ? C14 C13 C10 123.9(5) . . ? C13 C14 C15 120.0(5) . . ? C13 C14 H14A 120.0 . . ? C15 C14 H14A 120.0 . . ? N3 C15 C14 123.3(4) . . ? N3 C15 H15A 118.3 . . ? C14 C15 H15A 118.3 . . ? C21 C16 C17 116.9(5) . . ? C21 C16 C8 122.4(5) . . ? C17 C16 C8 120.7(5) . . ? C18 C17 C16 121.6(5) . . ? C18 C17 H17A 119.2 . . ? C16 C17 H17A 119.2 . . ? C17 C18 C19 119.4(5) . . ? C17 C18 H18A 120.3 . . ? C19 C18 H18A 120.3 . . ? C18 C19 C20 118.7(5) . . ? C18 C19 C22 119.2(5) . . ? C20 C19 C22 122.0(5) . . ? C21 C20 C19 119.9(5) . . ? C21 C20 H20A 120.1 . . ? C19 C20 H20A 120.1 . . ? C20 C21 C16 123.5(5) . . ? C20 C21 H21A 118.2 . . ? C16 C21 H21A 118.2 . . ? C27 C22 C23 113.3(5) . . ? C27 C22 C19 124.4(5) . . ? C23 C22 C19 122.2(5) . . ? C22 C23 F1 119.5(5) . . ? C22 C23 C24 124.9(6) . . ? F1 C23 C24 115.5(5) . . ? F2 C24 C25 121.1(6) . . ? F2 C24 C23 120.4(6) . . ? C25 C24 C23 118.5(6) . . ? F3 C25 C24 120.4(6) . . ? F3 C25 C26 120.3(6) . . ? C24 C25 C26 119.3(6) . . ? F4 C26 C27 121.2(6) . . ? F4 C26 C25 120.0(6) . . ? C27 C26 C25 118.8(6) . . ? C22 C27 F5 118.8(5) . . ? C22 C27 C26 125.2(5) . . ? F5 C27 C26 116.0(5) . . ? _refine_diff_density_max 1.403 _refine_diff_density_min -0.806 _refine_diff_density_rms 0.124 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.006 1378 369 ' ' 2 0.333 0.667 0.707 1372 369 ' ' 3 0.667 0.333 0.374 1372 369 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL 3t in R-3 CELL 1.54178 38.3944 38.3944 11.5576 90.000 90.000 120.000 ZERR 3.00 0.0035 0.0035 0.0015 0.000 0.000 0.000 LATT 3 SYMM -Y, X-Y, Z SYMM -X+Y, -X, Z SFAC C H N F Br ZN UNIT 486 252 54 90 36 18 TEMP -150 OMIT -2 4 0 SIZE 0.15 0.15 0.40 acta 133 L.S. 12 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 damp 1000 simu 0.009 c4 c5 WGHT 0.086500 109.615097 FVAR 0.23733 ZN1 6 0.676657 0.739346 0.257249 11.00000 0.04873 0.03597 = 0.03987 0.00129 -0.00258 0.01996 BR1 5 0.706927 0.792483 0.390134 11.00000 0.06888 0.04064 = 0.04540 -0.00387 -0.01124 0.02266 BR2 5 0.709424 0.711504 0.152305 11.00000 0.06212 0.06562 = 0.04469 0.00456 -0.00040 0.04208 N1 3 0.426139 0.439464 0.204039 11.00000 0.03479 0.03917 = 0.04332 -0.00238 0.00159 0.01707 N2 3 0.509569 0.562927 0.432085 11.00000 0.04403 0.03887 = 0.04049 -0.00214 -0.00132 0.01693 N3 3 0.629364 0.693998 0.343303 11.00000 0.05417 0.03745 = 0.03747 -0.00008 -0.00093 0.02157 C1 1 0.409292 0.431860 0.309165 11.00000 0.04081 0.03689 = 0.04239 -0.00145 -0.00085 0.01353 AFIX 43 H1A 2 0.386296 0.406355 0.323804 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.424492 0.460259 0.397805 11.00000 0.04118 0.04776 = 0.03876 -0.00259 0.00245 0.02014 AFIX 43 H2A 2 0.411531 0.454060 0.471051 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.458292 0.497367 0.379785 11.00000 0.03516 0.03964 = 0.03913 -0.00391 -0.00168 0.01350 C4 1 0.474976 0.504464 0.269927 11.00000 0.04535 0.03680 = 0.03709 -0.00696 -0.00177 0.01302 AFIX 43 H4A 2 0.497945 0.529711 0.252627 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.458625 0.475364 0.185935 11.00000 0.04043 0.04918 = 0.04197 0.00474 0.00614 0.01427 AFIX 43 H5A 2 0.470953 0.481018 0.111802 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.476178 0.529291 0.467435 11.00000 0.04722 0.03791 = 0.04354 -0.00257 -0.00308 0.01826 C7 1 0.461746 0.526576 0.578483 11.00000 0.04168 0.03720 = 0.04001 0.00362 0.00217 0.01222 AFIX 43 H7A 2 0.438316 0.502578 0.601886 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.480795 0.558332 0.657514 11.00000 0.05353 0.04478 = 0.04088 -0.00358 0.00078 0.02461 C9 1 0.514806 0.592089 0.618054 11.00000 0.04836 0.03414 = 0.03943 -0.00251 -0.00277 0.01444 AFIX 43 H9A 2 0.529026 0.614499 0.668047 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.528409 0.593619 0.506349 11.00000 0.04446 0.03679 = 0.04296 -0.00206 -0.00428 0.01522 C11 1 0.603307 0.661966 0.285735 11.00000 0.07779 0.03878 = 0.05063 -0.00323 0.00775 0.01208 AFIX 43 H11A 2 0.607169 0.661227 0.204777 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.570631 0.629292 0.335772 11.00000 0.07061 0.04360 = 0.03753 -0.00499 0.00477 0.00333 AFIX 43 H12A 2 0.552851 0.606909 0.289613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.563957 0.629293 0.452379 11.00000 0.04370 0.03649 = 0.04745 0.00112 -0.00322 0.01491 C14 1 0.590998 0.662751 0.512980 11.00000 0.04259 0.04456 = 0.04285 0.00155 -0.00692 0.01503 AFIX 43 H14A 2 0.587756 0.664298 0.593965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.622835 0.694088 0.456408 11.00000 0.04809 0.03603 = 0.05320 0.00001 -0.00798 0.01656 AFIX 43 H15A 2 0.641055 0.716920 0.500347 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.465282 0.555386 0.776126 11.00000 0.04328 0.04903 = 0.05033 -0.00335 0.00098 0.01713 C17 1 0.447564 0.518779 0.835942 11.00000 0.04649 0.04718 = 0.05501 -0.01217 -0.00460 0.01945 AFIX 43 H17A 2 0.445553 0.495707 0.799210 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.432933 0.515376 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