# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O116, O30, O72, O43, O110, O12, O27, O67, O112, O104, O95, N6, O77, O8 and O70. The DFIX instruction is used for K1 and O32, K1 and O77, K3 and O20W, K4 and O117. The O2, O28, O29, O31, O31', O107, O121, N1, O4W, O6W-O9W and O11W-O20W atoms are refined isotropically. The O31 atom is disordered over two sites (O31 and O31'). 95 restraints and 1660 parameters are used in the refinement. In addition, in this structure, six en molecules are found in the refinement. Additional seven en molecules are directly added to the formula according to elemental analysis and thermogravimetric analysis. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0444P)^2^+92.3953P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 24946 _refine_ls_number_parameters 1660 _refine_ls_number_restraints 95 _refine_ls_R_factor_all 0.0795 _refine_ls_R_factor_gt 0.0491 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1127 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1024 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.82268(3) 0.84282(2) 0.044944(17) 0.01518(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.99972(3) 0.84310(2) 0.050730(18) 0.01892(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.00012(4) 0.93861(2) 0.046940(19) 0.02086(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.07723(4) 0.89314(2) 0.113044(19) 0.02273(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.98609(3) 0.84007(2) 0.181146(17) 0.01718(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.82446(3) 0.84147(2) 0.176895(17) 0.01421(16) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.81912(3) 0.93842(2) 0.041302(17) 0.01753(17) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.82323(4) 0.94578(2) 0.172739(18) 0.01933(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.90814(4) 0.99125(2) 0.112515(19) 0.02168(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.98621(4) 0.94679(2) 0.178606(19) 0.02141(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.63364(3) 0.74616(2) 0.186698(17) 0.01469(16) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.76028(4) 0.71532(2) 0.251876(18) 0.01951(17) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.68415(4) 0.63233(2) 0.258742(18) 0.02168(18) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.84078(4) 0.63462(2) 0.240133(19) 0.02396(19) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.89355(4) 0.67064(2) 0.153670(18) 0.01852(17) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.77801(3) 0.69691(2) 0.092742(17) 0.01462(16) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.55904(4) 0.66324(2) 0.190097(18) 0.01796(17) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.65375(4) 0.57442(2) 0.179190(19) 0.02311(18) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.81042(4) 0.57694(2) 0.160639(19) 0.02277(18) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.69575(4) 0.60598(2) 0.100124(18) 0.01884(17) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.57215(3) 0.78667(2) 0.032771(17) 0.01500(16) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.48940(3) 0.86182(2) -0.018543(18) 0.01885(17) Uani 1 1 d . . . W23 W 0.34433(4) 0.83112(2) 0.008687(19) 0.02396(19) Uani 1 1 d . . . W24 W 0.38730(4) 0.92116(2) 0.021661(19) 0.02531(19) Uani 1 1 d . . . W25 W 0.52166(4) 0.94717(2) 0.085279(19) 0.02182(18) Uani 1 1 d . . . W26 W 0.59349(3) 0.87927(2) 0.133969(17) 0.01599(16) Uani 1 1 d . . . W27 W 0.42907(3) 0.75465(2) 0.061038(18) 0.01970(17) Uani 1 1 d . . . W28 W 0.31855(4) 0.82228(2) 0.104083(19) 0.02480(19) Uani 1 1 d . . . W29 W 0.36203(4) 0.91232(2) 0.116948(19) 0.02538(19) Uani 1 1 d . . . W30 W 0.43767(4) 0.84383(2) 0.163063(18) 0.02043(18) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.90896(8) 0.89020(5) 0.11306(4) 0.0128(4) Uani 1 1 d . . . Ge2 Ge 0.72296(8) 0.66389(5) 0.17413(4) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . Ge3 Ge 0.47122(8) 0.85388(5) 0.07291(4) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . Sm1 Sm 0.91216(4) 0.77464(3) 0.11691(2) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . Sm2 Sm 0.58455(4) 0.69871(3) 0.10038(2) 0.0171(2) Uani 1 1 d . . . Sm3 Sm 0.64393(4) 0.89165(3) 0.04014(2) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.75111(12) 0.89198(7) 0.10384(6) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.80144(12) 0.74279(7) 0.16629(6) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.53998(12) 0.78453(7) 0.11595(6) 0.0163(6) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.7061(2) 0.79469(12) 0.10367(10) 0.0296(10) Uani 1 1 d D . . K2 K 0.7500 0.7500 0.0000 0.0311(15) Uani 1 2 d S . . K3 K 0.6506(2) 0.84958(15) 0.23565(12) 0.0439(13) Uani 1 1 d D . . K4 K 0.5785(2) 0.61109(12) 0.02900(10) 0.0303(10) Uani 1 1 d D . . K5 K 0.6257(2) 0.89693(15) 0.92728(12) 0.0440(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8387(5) 0.7920(3) 0.1617(3) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8446(6) 0.8099(3) 0.0784(3) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.9813(6) 0.8089(3) 0.0826(3) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9818(6) 0.7942(4) 0.1626(3) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9142(5) 0.8504(3) 0.0349(3) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0805(6) 0.8565(4) 0.0767(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0187(6) 0.8931(4) 0.0252(3) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8145(6) 0.8928(3) 0.0172(3) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.7427(5) 0.8542(3) 0.0621(3) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0766(6) 0.9308(3) 0.0777(3) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0447(5) 0.8586(3) 0.1453(3) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9081(6) 0.8372(3) 0.2050(3) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7730(6) 0.8545(3) 0.1395(3) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7408(5) 0.9293(3) 0.0622(3) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9137(6) 0.9373(4) 0.0342(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0318(6) 0.9707(4) 0.0191(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1582(6) 0.8943(4) 0.1244(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.0386(6) 0.8331(4) 0.2160(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7721(6) 0.8327(4) 0.2096(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7938(6) 0.9703(4) 0.0093(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9062(6) 0.9567(4) 0.1996(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8443(6) 0.9916(3) 0.1462(3) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9725(6) 0.9916(4) 0.1504(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9062(7) 1.0383(4) 0.1009(3) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.0394(7) 0.9640(4) 0.2108(3) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7723(7) 0.9640(4) 0.2025(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9079(6) 0.9321(3) 0.1371(3) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.9783(5) 0.8907(3) 0.0881(3) 0.012(2) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.8420(5) 0.8906(3) 0.0840(3) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.9091(5) 0.8512(3) 0.1406(3) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.613(7) 0.739(4) 0.129(4) 0.04(4) Uiso 0.10 1 d P . . O31' O 0.5885(6) 0.7475(3) 0.1436(3) 0.010(3) Uiso 0.90 1 d P . . O32 O 0.6963(6) 0.7119(2) 0.0947(3) 0.027(3) Uani 1 1 d D . . O33 O 0.6290(6) 0.6378(3) 0.0986(3) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5279(6) 0.6729(3) 0.1458(3) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7578(6) 0.6431(3) 0.0929(3) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8084(5) 0.7419(3) 0.1124(3) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8693(5) 0.6764(3) 0.1065(3) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7745(5) 0.5726(4) 0.1160(3) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.6485(6) 0.5710(3) 0.1290(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.7961(6) 0.7017(4) 0.0491(3) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8029(6) 0.8162(4) 0.0083(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.6886(6) 0.5841(3) 0.0603(3) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7353(6) 0.5509(3) 0.1791(3) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.5918(6) 0.6140(3) 0.1780(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.5639(5) 0.7140(3) 0.2045(3) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7119(5) 0.7565(3) 0.1681(3) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.8946(6) 0.7224(4) 0.1612(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6080(6) 0.7878(4) 0.2034(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.8597(6) 0.6184(4) 0.1483(3) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.9750(6) 0.6616(4) 0.1516(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8648(7) 0.5407(4) 0.1610(4) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.6060(7) 0.5368(4) 0.1882(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.4877(6) 0.6508(4) 0.2091(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.8210(6) 0.5953(3) 0.2086(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.6790(6) 0.5915(3) 0.2242(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6171(6) 0.6538(3) 0.2336(3) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.6831(6) 0.7300(3) 0.2302(3) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.8070(6) 0.7350(3) 0.2163(3) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.8784(6) 0.6596(4) 0.2022(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.7075(6) 0.6781(4) 0.2783(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8313(6) 0.6811(4) 0.2640(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.7723(6) 0.6157(4) 0.2678(3) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.6474(7) 0.6122(4) 0.2945(3) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.9056(6) 0.6165(4) 0.2634(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.7717(6) 0.7482(4) 0.2852(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.7467(6) 0.6617(3) 0.2182(3) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.7208(5) 0.6187(3) 0.1579(3) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.7820(5) 0.6879(3) 0.1523(3) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.6487(5) 0.6860(3) 0.1678(3) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.7693(5) 0.9319(3) 0.1366(3) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O71 O 0.8472(6) 0.9711(3) 0.0794(3) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.9730(6) 0.9731(3) 0.0842(3) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O73 O 1.0449(6) 0.9317(4) 0.1432(3) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.9820(6) 0.8967(3) 0.1909(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.8348(6) 0.8958(3) 0.1879(3) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.6579(6) 0.8890(3) 0.1021(3) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.6235(5) 0.8259(4) 0.0449(3) 0.036(4) Uani 1 1 d DU . . O78 O 0.5564(6) 0.8865(3) 0.0008(3) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.5907(6) 0.9469(3) 0.0598(3) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.5169(5) 0.8147(3) -0.0022(3) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.6172(6) 0.7614(4) 0.0038(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.5931(5) 0.7624(3) 0.0751(3) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.4957(5) 0.7505(3) 0.0293(3) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.4012(5) 0.8363(4) -0.0278(3) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.4372(6) 0.9084(4) -0.0183(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.3879(6) 0.7877(4) 0.0250(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.3241(6) 0.8848(4) 0.0057(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O88 O 0.4623(5) 0.9409(3) 0.0461(3) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O89 O 0.5658(6) 0.9329(4) 0.1276(3) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O90 O 0.5932(6) 0.8287(3) 0.1259(3) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.4815(6) 0.7405(3) 0.0985(3) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.6381(6) 0.8845(4) 0.1721(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.3873(6) 0.7142(4) 0.0522(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O94 O 0.2772(6) 0.8133(4) -0.0135(3) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.3505(7) 0.9611(4) 0.0055(3) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O96 O 0.5132(7) 0.9943(4) 0.0923(4) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O97 O 0.5100(6) 0.8738(3) 0.1560(3) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O98 O 0.4792(6) 0.8018(4) 0.1479(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O99 O 0.3726(6) 0.7813(4) 0.0907(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.3123(5) 0.8346(4) 0.0554(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.3517(6) 0.9168(4) 0.0658(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.4400(6) 0.9337(4) 0.1122(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.3548(5) 0.8202(4) 0.1514(3) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.2960(6) 0.8730(4) 0.1126(3) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . O105 O 0.3854(6) 0.8911(4) 0.1608(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.4371(6) 0.8383(4) 0.2075(3) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O107 O 0.2462(7) 0.8001(4) 0.1093(3) 0.035(3) Uiso 1 1 d . . . O108 O 0.3143(7) 0.9496(4) 0.1296(4) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O109 O 0.4128(6) 0.8568(3) 0.1054(3) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O110 O 0.4336(5) 0.8639(3) 0.0322(3) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O111 O 0.4965(5) 0.8077(3) 0.0713(3) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O112 O 0.5344(5) 0.8843(3) 0.0825(3) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O113 O 0.5081(7) 0.8604(4) -0.0625(3) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O114 O 1.0149(6) 0.7335(4) 0.1194(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O115 O 0.9258(6) 0.7324(4) 0.0655(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O116 O 0.5905(6) 0.6890(4) 0.0361(3) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O117 O 0.4950(6) 0.6560(4) 0.0733(3) 0.034(3) Uani 1 1 d D . . O118 O 0.6966(6) 0.8689(4) -0.0145(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O119 O 0.6588(7) 0.9440(4) -0.0039(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O120 O 0.7189(8) 0.8215(5) 0.2922(4) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O121 O 0.5259(11) 0.5459(6) 0.0536(5) 0.091(7) Uiso 1 1 d . . . O122 O 1.0314(6) 0.8171(4) 0.0171(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1222(13) 0.7551(11) 0.0607(7) 0.086(11) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1131 0.7748 0.0772 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1384 0.7336 0.0739 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1755(11) 0.7690(8) 0.0364(7) 0.058(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2167 0.7676 0.0489 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1770 0.7526 0.0162 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4118(12) 0.7334(7) 0.1824(5) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3979 0.7593 0.1835 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4540 0.7332 0.1726 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3678(16) 0.7131(10) 0.1588(7) 0.080(10) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3627 0.7270 0.1371 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3261 0.7117 0.1692 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8346(17) 0.8838(15) 0.3038(9) 0.15(2) Uani 1 1 d D . . H5A H 0.8656 0.8965 0.3192 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8433 0.8571 0.3043 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8372(14) 0.8983(11) 0.2684(8) 0.109(14) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.8209 0.9237 0.2680 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.8093 0.8833 0.2532 0.131 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0580(9) 0.7436(6) 0.0410(5) 0.048 Uiso 1 1 d . . . H1C H 0.0411 0.7635 0.0301 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.0305 0.7349 0.0563 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.0658 0.7258 0.0254 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1643(11) 0.8082(7) 0.0242(8) 0.095(10) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.1264 0.8161 0.0313 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.1647 0.8089 0.0010 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.1951 0.8229 0.0332 0.142 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.3899(12) 0.6741(9) 0.1508(5) 0.092(10) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.4324 0.6739 0.1495 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.3720 0.6667 0.1305 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.3782 0.6586 0.1676 0.138 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4177(7) 0.7185(5) 0.2186(4) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.3788 0.7162 0.2272 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4411 0.7341 0.2319 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.4366 0.6961 0.2184 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.7638(7) 0.8922(7) 0.3149(4) 0.101(11) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.7528 0.9154 0.3085 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.7617 0.8900 0.3380 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.7370 0.8759 0.3046 0.151 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.9023(6) 0.8982(4) 0.2545(3) 0.023(4) Uani 1 1 d RU . . H6C H 0.9247 0.8787 0.2628 0.034 Uiso 1 1 d R . . H6D H 0.9222 0.9195 0.2605 0.034 Uiso 1 1 d R . . H6E H 0.8989 0.8967 0.2313 0.034 Uiso 1 1 d R . . O1W O 0.7575(8) 0.5334(4) 0.2566(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.5000 0.7732(6) 0.2500 0.048(6) Uani 1 2 d S . . O3W O 0.5366(8) 0.9712(5) 0.9789(4) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9220(10) 0.7652(6) 0.2473(5) 0.089 Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.6823(13) 1.0053(6) 0.0582(6) 0.112(9) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.2130(10) 0.8962(6) 0.0519(5) 0.088(6) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.0989(13) 0.7369(8) 0.1830(6) 0.117(8) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.4706(9) 0.6040(6) 0.1241(5) 0.071 Uiso 1 1 d . . . O9W O 0.3081(10) 0.6638(6) 0.0907(5) 0.087 Uiso 1 1 d . . . O10W O 0.5921(7) 0.5017(4) 0.1145(3) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.1417(15) 0.7955(9) 0.1508(8) 0.147(11) Uiso 1 1 d . . . O12W O 0.5956(11) 0.0553(6) 0.0771(5) 0.090 Uiso 1 1 d . . . O13W O 0.6986(11) 0.9951(7) 0.0992(5) 0.092 Uiso 1 1 d . . . O14W O 0.1370(11) 0.8827(7) 0.9929(6) 0.097 Uiso 1 1 d . . . O15W O 0.6118(12) 0.5192(7) 0.2619(6) 0.109(8) Uiso 1 1 d . . . O16W O 0.4890(10) 0.9476(6) 0.1909(5) 0.077 Uiso 1 1 d . . . O17W O 0.4754(17) 0.5737(11) 0.2495(11) 0.080 Uiso 0.50 1 d P . . O18W O 0.7183(11) 0.5583(6) 0.3349(5) 0.089 Uiso 1 1 d . . . O19W O 0.6622(11) 0.9141(6) 0.2722(5) 0.090 Uiso 1 1 d . . . O20W O 0.5365(8) 0.8971(6) 0.2368(5) 0.099 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0148(4) 0.0152(4) 0.0155(4) -0.0010(3) -0.0001(3) -0.0028(3) W2 0.0155(4) 0.0190(4) 0.0227(4) 0.0005(3) 0.0063(3) -0.0024(3) W3 0.0193(4) 0.0188(5) 0.0246(4) 0.0034(3) 0.0017(3) -0.0071(4) W4 0.0133(4) 0.0251(5) 0.0296(4) 0.0039(3) -0.0010(3) -0.0053(4) W5 0.0160(4) 0.0164(4) 0.0188(4) -0.0003(3) -0.0029(3) -0.0026(3) W6 0.0146(4) 0.0134(4) 0.0147(3) -0.0008(3) 0.0009(3) -0.0020(3) W7 0.0184(4) 0.0153(4) 0.0187(4) 0.0022(3) -0.0014(3) -0.0038(3) W8 0.0239(4) 0.0138(4) 0.0202(4) -0.0032(3) -0.0020(3) -0.0007(4) W9 0.0280(4) 0.0135(4) 0.0232(4) 0.0008(3) -0.0037(3) -0.0055(4) W10 0.0242(4) 0.0161(4) 0.0233(4) -0.0007(3) -0.0070(3) -0.0070(4) W11 0.0152(4) 0.0139(4) 0.0150(4) -0.0016(3) 0.0014(3) -0.0024(3) W12 0.0203(4) 0.0217(5) 0.0163(4) -0.0007(3) -0.0013(3) -0.0010(4) W13 0.0267(4) 0.0202(5) 0.0183(4) 0.0033(3) 0.0028(3) -0.0007(4) W14 0.0254(4) 0.0248(5) 0.0215(4) 0.0035(3) -0.0013(3) 0.0048(4) W15 0.0174(4) 0.0164(4) 0.0218(4) 0.0007(3) 0.0009(3) 0.0016(3) W16 0.0161(4) 0.0128(4) 0.0151(4) -0.0004(3) 0.0016(3) -0.0025(3) W17 0.0186(4) 0.0169(4) 0.0186(4) 0.0010(3) 0.0030(3) -0.0047(3) W18 0.0319(5) 0.0138(4) 0.0239(4) 0.0011(3) 0.0050(3) -0.0060(4) W19 0.0285(4) 0.0139(4) 0.0260(4) 0.0012(3) 0.0017(3) 0.0029(4) W20 0.0239(4) 0.0128(4) 0.0199(4) -0.0027(3) 0.0017(3) -0.0031(4) W21 0.0144(4) 0.0151(4) 0.0156(4) -0.0004(3) 0.0023(3) -0.0016(3) W22 0.0148(4) 0.0245(5) 0.0172(4) 0.0020(3) -0.0002(3) -0.0009(4) W23 0.0127(4) 0.0380(5) 0.0211(4) 0.0000(3) -0.0006(3) -0.0028(4) W24 0.0191(4) 0.0310(5) 0.0258(4) 0.0041(3) 0.0000(3) 0.0071(4) W25 0.0219(4) 0.0160(4) 0.0275(4) 0.0006(3) 0.0011(3) 0.0031(4) W26 0.0160(4) 0.0156(4) 0.0164(4) -0.0013(3) 0.0006(3) -0.0003(3) W27 0.0158(4) 0.0237(5) 0.0197(4) -0.0020(3) 0.0016(3) -0.0066(4) W28 0.0150(4) 0.0366(5) 0.0231(4) -0.0020(3) 0.0048(3) -0.0028(4) W29 0.0200(4) 0.0298(5) 0.0267(4) -0.0019(3) 0.0054(3) 0.0074(4) W30 0.0181(4) 0.0238(5) 0.0197(4) -0.0015(3) 0.0054(3) -0.0006(4) Ge1 0.0117(9) 0.0125(10) 0.0139(9) -0.0007(7) -0.0019(7) -0.0056(8) Ge2 0.0146(9) 0.0098(10) 0.0163(9) 0.0010(7) 0.0026(7) -0.0026(8) Ge3 0.0097(9) 0.0177(11) 0.0166(9) -0.0012(7) 0.0005(7) 0.0009(8) Sm1 0.0133(5) 0.0195(6) 0.0174(5) -0.0010(4) 0.0020(4) -0.0019(4) Sm2 0.0195(5) 0.0140(5) 0.0181(5) -0.0022(4) 0.0033(4) -0.0034(4) Sm3 0.0178(5) 0.0167(5) 0.0180(5) 0.0007(4) -0.0024(4) -0.0016(4) Fe1 0.0134(13) 0.0164(15) 0.0182(13) -0.0004(10) -0.0002(10) -0.0017(12) Fe2 0.0161(13) 0.0165(15) 0.0178(13) -0.0006(10) 0.0039(10) -0.0042(12) Fe3 0.0176(13) 0.0151(15) 0.0164(13) -0.0018(10) 0.0026(10) 0.0006(12) K1 0.030(2) 0.026(3) 0.033(2) -0.0040(19) 0.0031(19) -0.002(2) K2 0.025(3) 0.023(4) 0.044(4) 0.005(3) -0.008(3) -0.006(3) K3 0.049(3) 0.047(3) 0.035(3) -0.003(2) 0.000(2) -0.013(3) K4 0.040(3) 0.022(3) 0.029(2) 0.0008(18) 0.001(2) -0.010(2) K5 0.045(3) 0.048(3) 0.040(3) 0.004(2) 0.007(2) -0.001(3) O1 0.015(6) 0.013(7) 0.024(6) -0.011(5) -0.004(5) 0.004(6) O3 0.019(7) 0.021(8) 0.025(7) 0.011(5) 0.009(5) 0.006(6) O4 0.017(7) 0.021(8) 0.033(7) -0.002(6) 0.000(5) 0.000(6) O5 0.011(6) 0.018(7) 0.033(7) -0.008(5) 0.004(5) 0.002(6) O6 0.014(7) 0.028(8) 0.041(8) 0.003(6) 0.011(6) -0.002(6) O7 0.031(7) 0.025(8) 0.014(6) -0.004(5) -0.009(5) -0.012(7) O8 0.024(6) 0.015(6) 0.010(5) 0.004(4) -0.009(4) -0.008(5) O9 0.007(6) 0.009(7) 0.040(7) 0.000(5) -0.002(5) 0.000(5) O10 0.017(7) 0.018(8) 0.031(7) 0.005(5) -0.006(5) -0.010(6) O11 0.011(6) 0.013(7) 0.029(7) -0.004(5) 0.006(5) -0.005(6) O12 0.025(6) 0.012(6) 0.013(5) -0.005(4) -0.010(4) -0.003(5) O13 0.031(7) 0.014(7) 0.022(7) 0.005(5) 0.011(6) 0.009(6) O14 0.006(6) 0.021(7) 0.019(6) 0.002(5) -0.004(5) -0.003(5) O15 0.029(7) 0.025(8) 0.021(7) -0.002(5) 0.002(6) -0.010(7) O16 0.028(7) 0.033(9) 0.021(7) 0.017(6) -0.002(6) 0.008(7) O17 0.015(7) 0.029(9) 0.045(8) 0.000(6) 0.001(6) -0.009(7) O18 0.018(7) 0.019(8) 0.036(7) 0.003(6) -0.008(6) 0.002(6) O19 0.013(6) 0.047(9) 0.018(6) 0.003(6) 0.001(5) -0.004(7) O20 0.024(7) 0.031(9) 0.026(7) 0.005(6) -0.007(6) -0.008(7) O21 0.033(8) 0.018(8) 0.022(7) -0.005(5) -0.009(6) -0.005(6) O22 0.034(8) 0.007(7) 0.030(7) 0.003(5) 0.006(6) 0.005(6) O23 0.016(7) 0.030(8) 0.028(7) 0.012(6) -0.008(5) -0.004(6) O24 0.046(9) 0.016(8) 0.044(8) -0.009(6) -0.002(7) -0.008(7) O25 0.036(8) 0.034(9) 0.036(8) 0.009(6) -0.011(6) -0.022(8) O26 0.051(9) 0.020(8) 0.025(7) -0.004(6) 0.015(6) 0.000(7) O27 0.021(6) 0.012(6) 0.019(5) 0.007(4) -0.004(5) 0.003(5) O30 0.009(5) 0.008(6) 0.021(5) 0.005(4) -0.001(4) 0.003(5) O32 0.024(7) 0.033(9) 0.024(7) 0.006(6) -0.005(5) -0.007(7) O33 0.020(7) 0.023(8) 0.018(6) 0.001(5) 0.003(5) 0.001(6) O34 0.023(7) 0.017(7) 0.023(7) 0.002(5) 0.006(5) -0.003(6) O35 0.020(7) 0.019(8) 0.024(7) -0.009(5) 0.005(5) -0.003(6) O36 0.022(7) 0.009(7) 0.017(6) 0.000(5) 0.000(5) -0.007(6) O37 0.009(6) 0.027(8) 0.010(6) 0.006(5) -0.002(4) 0.010(6) O38 0.013(6) 0.033(8) 0.015(6) 0.004(5) -0.002(5) -0.001(6) O39 0.040(8) 0.020(8) 0.008(6) -0.004(5) -0.001(5) -0.016(7) O40 0.017(6) 0.031(8) 0.017(6) -0.003(5) 0.003(5) -0.014(6) O41 0.025(7) 0.032(9) 0.018(6) -0.005(6) -0.007(5) 0.003(7) O42 0.040(8) 0.009(7) 0.036(7) -0.008(6) -0.010(6) -0.003(7) O43 0.028(6) 0.014(6) 0.032(6) 0.014(5) 0.004(5) -0.005(5) O44 0.031(8) 0.011(7) 0.028(7) 0.002(5) -0.002(6) -0.001(6) O45 0.018(6) 0.005(6) 0.025(6) 0.003(5) 0.010(5) -0.001(5) O46 0.013(6) 0.017(7) 0.027(7) 0.011(5) -0.005(5) 0.005(6) O47 0.023(7) 0.022(8) 0.030(7) -0.005(6) -0.002(6) 0.001(6) O48 0.025(7) 0.020(8) 0.032(7) -0.008(6) -0.003(6) -0.005(6) O49 0.022(7) 0.022(8) 0.023(7) 0.007(5) 0.003(5) 0.001(6) O50 0.021(7) 0.039(9) 0.032(7) 0.005(6) 0.004(6) 0.010(7) O51 0.057(10) 0.016(8) 0.047(9) -0.004(6) 0.008(8) -0.002(8) O52 0.038(8) 0.017(8) 0.044(8) -0.008(6) 0.005(7) -0.009(7) O53 0.034(8) 0.025(8) 0.015(6) 0.003(5) -0.004(5) -0.018(7) O54 0.031(8) 0.011(7) 0.026(7) 0.004(5) -0.001(6) 0.006(6) O55 0.043(9) 0.013(7) 0.022(7) 0.005(5) 0.004(6) 0.000(7) O56 0.020(7) 0.010(7) 0.024(7) -0.001(5) 0.000(5) -0.001(6) O57 0.018(6) 0.012(7) 0.025(7) -0.003(5) -0.008(5) 0.003(6) O58 0.019(6) 0.019(7) 0.017(6) -0.004(5) -0.005(5) 0.000(6) O59 0.034(8) 0.018(8) 0.025(7) 0.013(5) -0.003(6) 0.007(7) O60 0.038(8) 0.026(8) 0.022(7) 0.002(6) 0.012(6) -0.005(7) O61 0.014(7) 0.023(8) 0.041(8) -0.002(6) -0.013(6) 0.006(6) O62 0.028(7) 0.029(8) 0.025(7) 0.004(6) -0.004(6) -0.002(7) O63 0.046(9) 0.032(9) 0.029(8) 0.005(6) 0.006(7) -0.004(8) O64 0.028(8) 0.022(8) 0.050(9) -0.004(6) -0.002(7) 0.005(7) O65 0.031(8) 0.034(9) 0.024(7) -0.004(6) -0.010(6) 0.008(7) O66 0.025(7) 0.015(7) 0.021(6) -0.004(5) -0.001(5) -0.003(6) O67 0.019(5) 0.009(6) 0.012(5) 0.001(4) -0.003(4) -0.010(5) O68 0.020(7) 0.010(7) 0.020(6) -0.001(5) 0.014(5) -0.002(6) O69 0.006(6) 0.007(7) 0.035(7) -0.003(5) 0.009(5) 0.000(5) O70 0.018(6) 0.011(6) 0.025(5) -0.010(5) -0.003(5) 0.000(5) O71 0.024(7) 0.015(7) 0.016(6) -0.001(5) -0.005(5) -0.005(6) O72 0.035(6) 0.013(6) 0.026(6) 0.003(5) 0.002(5) -0.011(5) O73 0.020(7) 0.030(8) 0.022(7) 0.004(6) -0.003(5) -0.003(6) O74 0.023(7) 0.013(7) 0.034(7) -0.002(5) 0.009(6) -0.006(6) O75 0.018(7) 0.010(7) 0.031(7) 0.006(5) -0.004(5) -0.005(6) O76 0.027(7) 0.012(7) 0.026(7) -0.003(5) 0.001(5) 0.004(6) O77 0.039(7) 0.030(7) 0.041(6) -0.018(5) 0.020(6) -0.021(6) O78 0.023(7) 0.014(7) 0.027(7) 0.000(5) -0.012(5) -0.003(6) O79 0.023(7) 0.019(8) 0.029(7) 0.008(5) -0.001(6) 0.004(6) O80 0.007(6) 0.022(8) 0.024(6) -0.002(5) -0.006(5) 0.001(6) O81 0.030(7) 0.023(8) 0.022(7) 0.005(5) 0.016(6) 0.008(7) O82 0.012(6) 0.009(7) 0.018(6) 0.005(5) -0.002(5) -0.005(5) O83 0.013(6) 0.017(7) 0.030(7) -0.002(5) -0.006(5) -0.004(6) O84 0.005(6) 0.035(8) 0.018(6) 0.009(5) 0.001(5) -0.003(6) O85 0.015(7) 0.028(8) 0.037(8) 0.005(6) 0.007(6) 0.001(6) O86 0.020(7) 0.029(8) 0.020(6) -0.007(5) -0.008(5) -0.006(6) O87 0.012(7) 0.038(9) 0.046(8) 0.005(7) 0.003(6) -0.002(7) O88 0.015(6) 0.012(7) 0.036(7) 0.008(5) 0.003(5) -0.003(6) O89 0.028(7) 0.026(8) 0.018(6) -0.001(5) 0.005(5) 0.008(7) O90 0.025(7) 0.016(7) 0.016(6) -0.002(5) -0.003(5) 0.000(6) O91 0.032(7) 0.008(7) 0.020(6) 0.001(5) 0.001(5) -0.008(6) O92 0.033(8) 0.020(8) 0.026(7) -0.003(5) -0.011(6) -0.002(7) O93 0.034(8) 0.042(9) 0.015(6) 0.013(6) 0.003(6) -0.017(7) O94 0.032(8) 0.054(11) 0.022(7) -0.002(6) -0.010(6) 0.000(8) O95 0.033(7) 0.039(7) 0.039(6) 0.009(6) -0.007(5) 0.017(6) O96 0.047(9) 0.015(8) 0.048(9) -0.001(6) 0.004(7) -0.001(7) O97 0.026(7) 0.022(8) 0.013(6) 0.001(5) -0.002(5) 0.007(6) O98 0.034(8) 0.019(8) 0.040(8) 0.003(6) 0.008(6) -0.002(7) O99 0.022(7) 0.040(9) 0.019(7) -0.005(6) 0.000(5) -0.001(7) O100 0.009(6) 0.054(10) 0.019(6) -0.002(6) -0.001(5) 0.007(7) O101 0.038(8) 0.036(9) 0.017(7) 0.005(6) 0.003(6) -0.004(7) O102 0.022(7) 0.027(8) 0.020(6) 0.002(5) 0.012(5) 0.006(6) O103 0.007(6) 0.043(9) 0.024(7) -0.001(6) 0.001(5) 0.003(6) O104 0.012(6) 0.039(7) 0.046(7) -0.005(6) 0.007(5) -0.001(6) O105 0.027(7) 0.034(9) 0.029(7) -0.012(6) 0.007(6) 0.002(7) O106 0.032(8) 0.040(9) 0.009(6) -0.003(5) 0.005(5) -0.002(7) O108 0.035(9) 0.034(9) 0.047(9) 0.002(7) 0.015(7) 0.006(8) O109 0.025(7) 0.020(7) 0.011(6) 0.002(5) 0.004(5) 0.004(6) O110 0.019(6) 0.023(6) 0.010(5) 0.006(4) -0.006(4) 0.005(5) O111 0.012(6) 0.016(7) 0.016(6) 0.001(5) -0.003(5) 0.003(6) O112 0.017(5) 0.007(6) 0.028(6) -0.001(4) 0.013(5) -0.002(5) O113 0.040(9) 0.046(10) 0.015(7) 0.004(6) -0.003(6) 0.005(8) O114 0.020(7) 0.043(9) 0.029(7) -0.004(6) 0.007(6) 0.000(7) O115 0.020(7) 0.031(8) 0.024(7) -0.005(6) 0.009(5) -0.015(6) O116 0.031(6) 0.024(6) 0.020(6) 0.003(5) 0.016(5) 0.007(5) O117 0.025(7) 0.031(9) 0.045(8) -0.015(7) -0.003(6) -0.017(7) O118 0.019(7) 0.026(8) 0.022(7) 0.007(5) -0.007(5) -0.008(6) O119 0.039(8) 0.021(8) 0.031(7) 0.007(6) 0.002(6) -0.007(7) O120 0.039(10) 0.075(14) 0.057(10) 0.009(9) 0.009(8) 0.003(10) O122 0.032(8) 0.032(8) 0.014(6) -0.005(5) 0.002(5) -0.001(7) C1 0.054(18) 0.16(4) 0.047(16) 0.004(18) -0.002(14) -0.01(2) C2 0.023(12) 0.07(2) 0.075(18) -0.036(16) -0.003(12) -0.010(14) C3 0.060(17) 0.059(18) 0.033(13) 0.030(12) 0.011(12) -0.019(15) C4 0.09(2) 0.10(3) 0.046(17) 0.045(18) -0.003(16) 0.01(2) C5 0.07(3) 0.26(6) 0.11(3) -0.01(3) 0.04(2) -0.03(3) C6 0.06(2) 0.18(4) 0.10(3) -0.05(3) 0.04(2) 0.00(2) N2 0.046(15) 0.07(2) 0.17(3) -0.047(19) 0.040(17) -0.020(15) N3 0.076(18) 0.18(3) 0.017(11) -0.005(14) 0.000(11) -0.02(2) N4 0.016(8) 0.033(11) 0.052(11) 0.006(8) 0.009(8) 0.009(8) N5 0.049(15) 0.21(4) 0.041(13) -0.004(16) 0.025(11) -0.019(19) N6 0.031(7) 0.017(7) 0.020(6) 0.009(5) -0.003(6) 0.005(6) O1W 0.060(11) 0.019(9) 0.055(9) 0.010(7) 0.009(8) 0.006(8) O2W 0.072(17) 0.028(13) 0.043(13) 0.000 0.010(12) 0.000 O3W 0.058(12) 0.058(13) 0.077(12) 0.022(10) -0.002(9) -0.013(10) O5W 0.14(2) 0.074(17) 0.115(17) 0.051(14) -0.054(16) -0.052(16) O10W 0.058(10) 0.020(8) 0.033(8) -0.010(6) -0.009(7) -0.016(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O41 1.731(12) . ? W1 O2 1.785(12) . ? W1 O9 1.859(11) . ? W1 O5 1.978(11) . ? W1 O8 2.081(11) . ? W1 O29 2.293(11) . ? W1 K1 3.783(4) . ? W1 K4 3.923(4) 7_665 ? W1 K2 4.0041(7) . ? W2 O122 1.737(11) . ? W2 O3 1.778(11) . ? W2 O5 1.881(12) . ? W2 O6 1.983(13) . ? W2 O7 2.078(12) . ? W2 O28 2.274(10) . ? W2 K4 3.780(4) 7_665 ? W3 O16 1.714(12) . ? W3 O15 1.849(13) . ? W3 O7 1.872(12) . ? W3 O10 1.968(12) . ? W3 O72 1.982(12) . ? W3 O28 2.379(10) . ? W3 K4 3.734(4) 7_665 ? W4 O17 1.728(13) . ? W4 O11 1.889(11) . ? W4 O10 1.907(12) . ? W4 O6 1.912(13) . ? W4 O73 1.931(12) . ? W4 O28 2.242(11) . ? W5 O18 1.712(12) . ? W5 O4 1.786(12) . ? W5 O12 1.898(11) . ? W5 O11 1.984(10) . ? W5 O74 2.057(12) . ? W5 O30 2.228(11) . ? W6 O19 1.720(11) . ? W6 O13 1.820(12) . ? W6 O1 1.886(11) . ? W6 O75 1.995(12) . ? W6 O12 2.021(11) . ? W6 O30 2.313(10) . ? W6 K1 4.028(4) . ? W7 O20 1.740(12) . ? W7 O8 1.871(11) . ? W7 O14 1.873(10) . ? W7 O71 1.941(11) . ? W7 O15 2.001(13) . ? W7 O29 2.401(11) . ? W7 K4 3.917(4) 7_665 ? W8 O26 1.714(12) . ? W8 O70 1.819(11) . ? W8 O75 1.887(12) . ? W8 O22 1.982(12) . ? W8 O21 2.018(12) . ? W8 O27 2.324(11) . ? W9 O24 1.738(14) . ? W9 O72 1.880(12) . ? W9 O22 1.888(11) . ? W9 O71 1.903(11) . ? W9 O23 1.938(12) . ? W9 O27 2.312(11) . ? W10 O25 1.740(13) . ? W10 O74 1.851(12) . ? W10 O21 1.911(13) . ? W10 O73 1.938(12) . ? W10 O23 1.946(12) . ? W10 O27 2.297(12) . ? W11 O48 1.711(12) . ? W11 O46 1.841(11) . ? W11 O31' 1.869(11) . ? W11 O45 1.992(10) . ? W11 O57 2.012(11) . ? W11 O31 2.26(14) . ? W11 O69 2.291(11) . ? W11 K1 3.968(4) . ? W12 O65 1.742(12) . ? W12 O58 1.842(11) . ? W12 O57 1.858(12) . ? W12 O61 1.961(12) . ? W12 O60 2.021(12) . ? W12 O66 2.318(12) . ? W13 O63 1.750(12) . ? W13 O56 1.837(12) . ? W13 O60 1.855(13) . ? W13 O62 1.950(13) . ? W13 O55 1.969(12) . ? W13 O66 2.313(11) . ? W14 O64 1.717(14) . ? W14 O54 1.886(12) . ? W14 O59 1.899(11) . ? W14 O61 1.907(13) . ? W14 O62 1.931(12) . ? W14 O66 2.315(12) . ? W15 O50 1.733(12) . ? W15 O47 1.867(13) . ? W15 O37 1.869(10) . ? W15 O59 1.937(11) . ? W15 O49 2.001(13) . ? W15 O68 2.405(12) . ? W15 K5 3.936(5) 7_666 ? W16 O40 1.736(10) . ? W16 O32 1.790(12) . ? W16 O36 1.874(11) . ? W16 O35 1.966(12) . ? W16 O37 2.089(11) . ? W16 O68 2.303(10) . ? W16 K1 3.826(4) . ? W16 K5 3.992(5) 7_666 ? W16 K2 4.0486(7) . ? W17 O53 1.738(12) . ? W17 O34 1.827(12) . ? W17 O45 1.896(11) . ? W17 O44 1.947(12) . ? W17 O56 2.049(12) . ? W17 O69 2.236(10) . ? W18 O52 1.712(13) . ? W18 O55 1.885(12) . ? W18 O43 1.896(13) . ? W18 O44 1.912(12) . ? W18 O39 1.924(10) . ? W18 O67 2.280(10) . ? W19 O51 1.718(15) . ? W19 O38 1.848(11) . ? W19 O49 1.871(12) . ? W19 O54 1.955(12) . ? W19 O43 1.975(11) . ? W19 O67 2.388(12) . ? W19 K5 3.783(5) 7_666 ? W20 O42 1.715(12) . ? W20 O33 1.793(12) . ? W20 O35 1.879(12) . ? W20 O39 1.958(11) . ? W20 O38 2.100(12) . ? W20 O67 2.301(10) . ? W20 K4 3.597(5) . ? W20 K5 3.905(5) 7_666 ? W21 O81 1.732(11) . ? W21 O77 1.812(13) . ? W21 O82 1.876(10) . ? W21 O80 2.001(11) . ? W21 O83 2.052(12) . ? W21 O111 2.322(10) . ? W21 K1 3.834(4) . ? W22 O113 1.743(11) . ? W22 O78 1.788(12) . ? W22 O80 1.877(12) . ? W22 O85 1.986(13) . ? W22 O84 2.071(11) . ? W22 O110 2.300(10) . ? W22 K5 3.793(5) 1_554 ? W23 O94 1.731(13) . ? W23 O84 1.876(10) . ? W23 O86 1.891(13) . ? W23 O100 1.937(11) . ? W23 O87 1.964(14) . ? W23 O110 2.348(12) . ? W24 O95 1.723(14) . ? W24 O101 1.879(11) . ? W24 O88 1.925(12) . ? W24 O87 1.933(14) . ? W24 O85 1.936(11) . ? W24 O110 2.291(12) . ? W25 O96 1.714(13) . ? W25 O79 1.768(12) . ? W25 O89 1.902(12) . ? W25 O88 1.923(12) . ? W25 O102 2.078(11) . ? W25 O112 2.261(11) . ? W26 O92 1.713(12) . ? W26 O90 1.831(12) . ? W26 O76 1.881(11) . ? W26 O97 1.971(11) . ? W26 O89 2.012(13) . ? W26 O112 2.293(12) . ? W26 K1 4.021(4) . ? W27 O93 1.713(13) . ? W27 O91 1.842(12) . ? W27 O83 1.885(11) . ? W27 O99 1.918(12) . ? W27 O86 1.985(12) . ? W27 O111 2.382(12) . ? W28 O107 1.721(14) . ? W28 O104 1.903(14) . ? W28 O100 1.915(11) . ? W28 O99 1.927(13) . ? W28 O103 1.940(12) . ? W28 O109 2.319(12) . ? W29 O108 1.740(14) . ? W29 O102 1.811(12) . ? W29 O105 1.890(13) . ? W29 O104 1.967(13) . ? W29 O101 1.968(11) . ? W29 O109 2.296(12) . ? W30 O106 1.714(11) . ? W30 O98 1.835(13) . ? W30 O97 1.877(12) . ? W30 O103 1.958(12) . ? W30 O105 2.008(13) . ? W30 O109 2.298(11) . ? Ge1 O30 1.747(11) . ? Ge1 O29 1.753(11) . ? Ge1 O27 1.754(12) . ? Ge1 O28 1.764(10) . ? Ge2 O67 1.727(11) . ? Ge2 O68 1.739(10) . ? Ge2 O66 1.745(11) . ? Ge2 O69 1.746(11) . ? Ge3 O111 1.731(12) . ? Ge3 O112 1.736(12) . ? Ge3 O110 1.757(10) . ? Ge3 O109 1.775(10) . ? Sm1 O3 2.332(11) . ? Sm1 O4 2.338(12) . ? Sm1 O2 2.364(12) . ? Sm1 O1 2.423(10) . ? Sm1 O36 2.459(11) . ? Sm1 O115 2.505(12) . ? Sm1 O47 2.556(12) . ? Sm1 O114 2.596(13) . ? Sm1 O30 2.878(11) . ? Sm1 Fe2 3.243(2) . ? Sm1 K1 4.365(5) . ? Sm2 O31 1.89(15) . ? Sm2 O34 2.328(11) . ? Sm2 O33 2.366(12) . ? Sm2 O32 2.393(12) . ? Sm2 O31' 2.401(12) . ? Sm2 O82 2.480(11) . ? Sm2 O116 2.492(11) . ? Sm2 O117 2.596(12) . ? Sm2 O91 2.615(12) . ? Sm2 O69 2.900(12) . ? Sm2 Fe3 3.261(3) . ? Sm2 K4 4.152(4) . ? Sm3 O78 2.331(12) . ? Sm3 O76 2.380(11) . ? Sm3 O77 2.391(13) . ? Sm3 O79 2.398(12) . ? Sm3 O118 2.531(12) . ? Sm3 O14 2.544(11) . ? Sm3 O119 2.544(12) . ? Sm3 O9 2.570(11) . ? Sm3 O112 2.861(10) . ? Sm3 Fe1 3.247(3) . ? Sm3 K5 4.329(5) 1_554 ? Sm3 K1 4.397(4) . ? Fe1 O70 1.926(11) . ? Fe1 O76 1.945(13) . ? Fe1 O13 1.952(12) . ? Fe1 O29 2.067(11) . ? Fe1 O14 2.085(11) . ? Fe1 O9 2.094(12) . ? Fe1 K1 3.595(5) . ? Fe2 O1 1.929(12) . ? Fe2 O58 1.934(11) . ? Fe2 O46 1.934(11) . ? Fe2 O68 2.065(12) . ? Fe2 O36 2.075(10) . ? Fe2 O47 2.091(13) . ? Fe2 K1 3.574(5) . ? Fe3 O98 1.897(12) . ? Fe3 O31' 1.954(12) . ? Fe3 O90 1.956(12) . ? Fe3 O111 2.079(11) . ? Fe3 O91 2.083(12) . ? Fe3 O82 2.102(11) . ? Fe3 O31 2.26(15) . ? Fe3 K1 3.532(5) . ? K1 O9 2.777(12) . ? K1 O82 2.807(12) . ? K1 O90 2.808(12) . ? K1 O46 2.818(11) . ? K1 O36 2.855(13) . ? K1 O13 2.870(14) . ? K1 O31 2.96(14) . ? K1 O32 2.981(8) . ? K1 O77 3.000(9) . ? K1 O2 3.126(12) . ? K1 O31' 3.387(12) . ? K2 O41 2.622(13) 7_665 ? K2 O41 2.622(13) . ? K2 O40 2.700(12) . ? K2 O40 2.700(12) 7_665 ? K2 O81 2.807(12) 7_665 ? K2 O81 2.807(12) . ? K2 W1 4.0041(7) 7_665 ? K2 W16 4.0486(7) 7_665 ? K2 K1 4.405(4) 7_665 ? K3 O48 2.663(13) . ? K3 O19W 2.70(2) . ? K3 O120 2.737(17) . ? K3 O92 2.739(13) . ? K3 O19 2.822(12) . ? K3 O106 2.921(12) 2_655 ? K3 O20W 2.922(10) . ? K4 O42 2.726(14) . ? K4 O121 2.75(2) . ? K4 O116 2.802(13) . ? K4 O5 2.815(13) 7_665 ? K4 O7 2.851(12) 7_665 ? K4 O8 2.900(12) 7_665 ? K4 O117 2.949(8) . ? K4 O15 2.984(12) 7_665 ? K4 O33 2.986(12) . ? K4 W3 3.734(4) 7_665 ? K4 W2 3.780(4) 7_665 ? K5 O118 2.814(13) 1_556 ? K5 O113 2.818(15) 1_556 ? K5 O38 2.917(12) 7_666 ? K5 O37 2.923(13) 7_666 ? K5 O35 2.943(13) 7_666 ? K5 O49 2.973(12) 7_666 ? K5 O119 3.179(14) 1_556 ? K5 O78 3.233(12) 1_556 ? K5 W19 3.783(5) 7_666 ? K5 W22 3.793(5) 1_556 ? K5 W20 3.905(5) 7_666 ? K5 W15 3.936(5) 7_666 ? O5 K4 2.815(13) 7_665 ? O7 K4 2.851(12) 7_665 ? O8 K4 2.900(12) 7_665 ? O15 K4 2.984(12) 7_665 ? O31 O31' 0.83(14) . ? O35 K5 2.943(13) 7_666 ? O37 K5 2.923(13) 7_666 ? O38 K5 2.917(12) 7_666 ? O49 K5 2.973(12) 7_666 ? O78 K5 3.233(12) 1_554 ? O106 K3 2.921(12) 2_655 ? O113 K5 2.818(15) 1_554 ? O118 K5 2.814(13) 1_554 ? O119 K5 3.179(14) 1_554 ? C1 C2 1.56(3) . ? C1 N1 1.57(3) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.49(4) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.46(4) . ? C3 N4 1.48(2) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N3 1.50(4) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.452(19) . ? C5 N5 1.58(4) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N6 1.47(3) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N1 H1D 0.8900 . ? N1 H1E 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N2 H2E 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? N3 H3D 0.8900 . ? N3 H3E 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? N5 H5C 0.8900 . ? N5 H5D 0.8900 . ? N5 H5E 0.8900 . ? N6 H6C 0.8921 . ? N6 H6D 0.8923 . ? N6 H6E 0.8879 . ? O5W O13W 1.64(3) . ? O17W O17W 1.03(7) 2_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O41 W1 O2 105.6(6) . . ? O41 W1 O9 102.5(5) . . ? O2 W1 O9 95.7(5) . . ? O41 W1 O5 96.9(5) . . ? O2 W1 O5 90.3(5) . . ? O9 W1 O5 157.3(5) . . ? O41 W1 O8 92.5(5) . . ? O2 W1 O8 160.8(5) . . ? O9 W1 O8 86.3(5) . . ? 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O6 W2 O28 71.8(5) . . ? O7 W2 O28 72.6(4) . . ? O122 W2 K4 78.3(4) . 7_665 ? O3 W2 K4 138.9(4) . 7_665 ? O5 W2 K4 45.9(4) . 7_665 ? O6 W2 K4 129.4(4) . 7_665 ? O7 W2 K4 48.2(3) . 7_665 ? O28 W2 K4 95.5(3) . 7_665 ? O16 W3 O15 104.3(6) . . ? O16 W3 O7 102.2(6) . . ? O15 W3 O7 94.4(5) . . ? O16 W3 O10 98.3(5) . . ? O15 W3 O10 156.1(5) . . ? O7 W3 O10 88.2(5) . . ? O16 W3 O72 99.3(6) . . ? O15 W3 O72 84.5(5) . . ? O7 W3 O72 158.1(5) . . ? O10 W3 O72 84.4(5) . . ? O16 W3 O28 168.3(5) . . ? O15 W3 O28 87.1(5) . . ? O7 W3 O28 73.6(4) . . ? O10 W3 O28 70.9(4) . . ? O72 W3 O28 84.4(4) . . ? O16 W3 K4 90.0(4) . 7_665 ? O15 W3 K4 52.2(4) . 7_665 ? O7 W3 K4 48.2(4) . 7_665 ? O10 W3 K4 136.3(4) . 7_665 ? O72 W3 K4 136.7(4) . 7_665 ? O28 W3 K4 94.9(3) . 7_665 ? O17 W4 O11 102.8(6) . . ? O17 W4 O10 98.2(6) . . ? O11 W4 O10 158.6(5) . . ? O17 W4 O6 98.0(6) . . ? O11 W4 O6 93.0(5) . . ? O10 W4 O6 88.0(5) . . ? O17 W4 O73 101.0(6) . . ? O11 W4 O73 86.1(5) . . ? O10 W4 O73 85.9(5) . . ? O6 W4 O73 160.7(5) . . ? O17 W4 O28 169.3(5) . . ? O11 W4 O28 84.7(4) . . ? O10 W4 O28 75.1(4) . . ? O6 W4 O28 73.7(5) . . ? O73 W4 O28 87.0(5) . . ? O18 W5 O4 101.4(6) . . ? O18 W5 O12 98.7(5) . . ? O4 W5 O12 96.4(5) . . ? O18 W5 O11 101.2(5) . . ? O4 W5 O11 93.1(5) . . ? O12 W5 O11 155.8(5) . . ? O18 W5 O74 91.8(6) . . ? O4 W5 O74 166.2(5) . . ? O12 W5 O74 85.6(5) . . ? O11 W5 O74 80.2(5) . . ? O18 W5 O30 173.0(5) . . ? O4 W5 O30 82.0(5) . . ? O12 W5 O30 74.8(4) . . ? O11 W5 O30 84.6(4) . . ? O74 W5 O30 85.3(5) . . ? O19 W6 O13 104.4(5) . . ? O19 W6 O1 99.5(6) . . ? O13 W6 O1 95.3(5) . . ? O19 W6 O75 95.1(6) . . ? O13 W6 O75 88.5(5) . . ? O1 W6 O75 163.5(5) . . ? O19 W6 O12 99.0(5) . . ? O13 W6 O12 155.7(5) . . ? O1 W6 O12 87.3(5) . . ? O75 W6 O12 82.9(5) . . ? O19 W6 O30 169.7(5) . . ? O13 W6 O30 85.9(4) . . ? O1 W6 O30 79.8(4) . . ? O75 W6 O30 84.5(4) . . ? O12 W6 O30 70.7(4) . . ? O19 W6 K1 92.4(4) . . ? O13 W6 K1 39.6(4) . . ? O1 W6 K1 59.8(4) . . ? O75 W6 K1 127.5(3) . . ? O12 W6 K1 146.6(3) . . ? O30 W6 K1 96.0(3) . . ? O20 W7 O8 102.2(5) . . ? O20 W7 O14 99.6(5) . . ? O8 W7 O14 91.8(5) . . ? O20 W7 O71 102.2(5) . . ? O8 W7 O71 154.4(5) . . ? O14 W7 O71 91.6(5) . . ? O20 W7 O15 101.1(5) . . ? O8 W7 O15 87.1(5) . . ? O14 W7 O15 159.0(5) . . ? O71 W7 O15 80.9(5) . . ? O20 W7 O29 173.0(5) . . ? O8 W7 O29 73.9(4) . . ? O14 W7 O29 75.0(4) . . ? O71 W7 O29 82.5(4) . . ? O15 W7 O29 84.6(4) . . ? O20 W7 K4 88.3(4) . 7_665 ? O8 W7 K4 44.6(3) . 7_665 ? O14 W7 K4 136.1(4) . 7_665 ? O71 W7 K4 129.1(4) . 7_665 ? O15 W7 K4 48.2(3) . 7_665 ? O29 W7 K4 92.8(3) . 7_665 ? O26 W8 O70 103.2(6) . . ? O26 W8 O75 103.1(6) . . ? O70 W8 O75 92.6(5) . . ? O26 W8 O22 100.5(5) . . ? O70 W8 O22 88.7(5) . . ? O75 W8 O22 155.3(5) . . ? O26 W8 O21 97.3(6) . . ? O70 W8 O21 159.2(5) . . ? O75 W8 O21 85.9(5) . . ? O22 W8 O21 84.2(5) . . ? O26 W8 O27 166.8(6) . . ? O70 W8 O27 87.5(4) . . ? O75 W8 O27 83.8(4) . . ? O22 W8 O27 71.7(4) . . ? O21 W8 O27 71.6(4) . . ? O24 W9 O72 101.3(6) . . ? O24 W9 O22 99.1(6) . . ? O72 W9 O22 159.5(5) . . ? O24 W9 O71 100.6(6) . . ? O72 W9 O71 87.9(5) . . ? O22 W9 O71 89.3(5) . . ? O24 W9 O23 101.2(6) . . ? O72 W9 O23 86.6(5) . . ? O22 W9 O23 88.5(5) . . ? O71 W9 O23 158.1(5) . . ? O24 W9 O27 170.7(5) . . ? O72 W9 O27 86.1(5) . . ? O22 W9 O27 73.5(5) . . ? O71 W9 O27 85.2(5) . . ? O23 W9 O27 73.3(5) . . ? O25 W10 O74 101.2(6) . . ? O25 W10 O21 100.3(6) . . ? O74 W10 O21 91.3(5) . . ? O25 W10 O73 101.1(6) . . ? O74 W10 O73 86.9(5) . . ? O21 W10 O73 158.4(5) . . ? O25 W10 O23 100.4(6) . . ? O74 W10 O23 158.0(5) . . ? O21 W10 O23 88.2(5) . . ? O73 W10 O23 85.6(5) . . ? O25 W10 O27 171.7(6) . . ? O74 W10 O27 85.2(5) . . ? O21 W10 O27 74.0(4) . . ? O73 W10 O27 84.4(5) . . ? O23 W10 O27 73.6(5) . . ? O48 W11 O46 105.3(6) . . ? O48 W11 O31' 98.9(6) . . ? O46 W11 O31' 94.5(5) . . ? O48 W11 O45 97.4(5) . . ? O46 W11 O45 156.4(5) . . ? O31' W11 O45 88.1(5) . . ? O48 W11 O57 95.5(5) . . ? O46 W11 O57 86.8(5) . . ? O31' W11 O57 164.7(5) . . ? O45 W11 O57 84.8(5) . . ? O48 W11 O31 114(4) . . ? O46 W11 O31 78(4) . . ? O31' W11 O31 21(4) . . ? O45 W11 O31 99(4) . . ? O57 W11 O31 149(4) . . ? O48 W11 O69 168.5(5) . . ? O46 W11 O69 86.1(5) . . ? O31' W11 O69 79.4(5) . . ? O45 W11 O69 71.3(4) . . ? O57 W11 O69 85.5(4) . . ? O31 W11 O69 67(4) . . ? O48 W11 K1 93.1(4) . . ? O46 W11 K1 40.0(3) . . ? O31' W11 K1 58.4(4) . . ? O45 W11 K1 146.1(3) . . ? O57 W11 K1 126.2(3) . . ? O31 W11 K1 48(4) . . ? O69 W11 K1 95.5(3) . . ? O65 W12 O58 102.9(6) . . ? O65 W12 O57 103.3(5) . . ? O58 W12 O57 92.0(5) . . ? O65 W12 O61 99.4(6) . . ? O58 W12 O61 89.8(5) . . ? O57 W12 O61 156.2(5) . . ? O65 W12 O60 97.9(6) . . ? O58 W12 O60 159.0(5) . . ? O57 W12 O60 86.0(5) . . ? O61 W12 O60 83.9(5) . . ? O65 W12 O66 166.6(5) . . ? O58 W12 O66 87.7(5) . . ? O57 W12 O66 84.2(5) . . ? O61 W12 O66 72.1(5) . . ? O60 W12 O66 71.3(4) . . ? O63 W13 O56 103.6(6) . . ? O63 W13 O60 99.3(6) . . ? O56 W13 O60 91.6(6) . . ? 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O50 W15 O68 174.4(5) . . ? O47 W15 O68 75.9(5) . . ? O37 W15 O68 74.0(4) . . ? O59 W15 O68 83.1(5) . . ? O49 W15 O68 84.3(4) . . ? O50 W15 K5 85.5(4) . 7_666 ? O47 W15 K5 136.6(4) . 7_666 ? O37 W15 K5 44.8(4) . 7_666 ? O59 W15 K5 128.0(4) . 7_666 ? O49 W15 K5 47.4(3) . 7_666 ? O68 W15 K5 94.0(3) . 7_666 ? O40 W16 O32 104.5(5) . . ? O40 W16 O36 102.8(5) . . ? O32 W16 O36 92.1(5) . . ? O40 W16 O35 98.8(5) . . ? O32 W16 O35 95.0(4) . . ? O36 W16 O35 154.8(5) . . ? O40 W16 O37 92.8(5) . . ? O32 W16 O37 162.6(5) . . ? O36 W16 O37 84.6(5) . . ? O35 W16 O37 81.4(5) . . ? O40 W16 O68 165.3(5) . . ? O32 W16 O68 90.0(5) . . ? O36 W16 O68 73.8(4) . . ? O35 W16 O68 82.0(4) . . ? O37 W16 O68 72.7(4) . . ? O40 W16 K1 96.6(4) . . ? O32 W16 K1 49.2(3) . . ? O36 W16 K1 45.8(4) . . ? O35 W16 K1 143.7(3) . . ? O37 W16 K1 130.4(3) . . ? O68 W16 K1 91.1(3) . . ? O40 W16 K5 76.6(4) . 7_666 ? O32 W16 K5 138.1(3) . 7_666 ? O36 W16 K5 129.1(4) . 7_666 ? O35 W16 K5 44.8(3) . 7_666 ? O37 W16 K5 45.2(3) . 7_666 ? O68 W16 K5 94.2(3) . 7_666 ? K1 W16 K5 170.90(10) . 7_666 ? O40 W16 K2 30.5(4) . . ? O32 W16 K2 77.9(4) . . ? O36 W16 K2 89.3(3) . . ? O35 W16 K2 115.8(3) . . ? O37 W16 K2 119.1(3) . . ? O68 W16 K2 158.9(3) . . ? K1 W16 K2 67.97(6) . . ? K5 W16 K2 106.33(7) 7_666 . ? O53 W17 O34 99.1(5) . . ? O53 W17 O45 99.2(5) . . ? O34 W17 O45 95.9(5) . . ? O53 W17 O44 100.5(6) . . ? O34 W17 O44 93.7(5) . . ? O45 W17 O44 156.4(5) . . ? O53 W17 O56 96.1(5) . . ? O34 W17 O56 164.6(5) . . ? O45 W17 O56 84.1(5) . . ? O44 W17 O56 81.0(5) . . ? O53 W17 O69 173.4(5) . . ? O34 W17 O69 81.4(5) . . ? O45 W17 O69 74.2(4) . . ? O44 W17 O69 86.0(5) . . ? O56 W17 O69 83.8(4) . . ? O52 W18 O55 102.4(6) . . ? O52 W18 O43 100.5(6) . . ? O55 W18 O43 85.6(6) . . ? O52 W18 O44 100.7(6) . . ? O55 W18 O44 87.1(5) . . ? O43 W18 O44 158.7(5) . . ? O52 W18 O39 97.9(6) . . ? O55 W18 O39 159.6(5) . . ? O43 W18 O39 89.3(5) . . ? O44 W18 O39 90.6(5) . . ? O52 W18 O67 169.4(5) . . ? O55 W18 O67 87.1(5) . . ? O43 W18 O67 75.2(4) . . ? O44 W18 O67 84.4(5) . . ? O39 W18 O67 72.6(4) . . ? O51 W19 O38 100.9(6) . . ? O51 W19 O49 103.2(6) . . ? O38 W19 O49 92.3(5) . . ? O51 W19 O54 101.1(6) . . ? O38 W19 O54 157.7(5) . . ? O49 W19 O54 85.8(5) . . ? O51 W19 O43 100.0(6) . . ? O38 W19 O43 89.5(5) . . ? O49 W19 O43 155.9(5) . . ? O54 W19 O43 83.4(5) . . ? O51 W19 O67 169.7(6) . . ? O38 W19 O67 73.9(4) . . ? O49 W19 O67 86.1(5) . . ? O54 W19 O67 83.8(4) . . ? O43 W19 O67 71.4(4) . . ? O51 W19 K5 86.5(4) . 7_666 ? O38 W19 K5 48.8(4) . 7_666 ? O49 W19 K5 50.7(4) . 7_666 ? O54 W19 K5 136.2(4) . 7_666 ? O43 W19 K5 138.1(4) . 7_666 ? O67 W19 K5 96.2(2) . 7_666 ? O42 W20 O33 102.6(6) . . ? O42 W20 O35 103.2(5) . . ? O33 W20 O35 95.0(5) . . ? O42 W20 O39 100.5(5) . . ? O33 W20 O39 90.9(5) . . ? O35 W20 O39 153.7(5) . . ? O42 W20 O38 92.3(5) . . ? O33 W20 O38 164.8(5) . . ? O35 W20 O38 84.7(5) . . ? O39 W20 O38 83.0(5) . . ? O42 W20 O67 162.6(5) . . ? O33 W20 O67 93.1(5) . . ? O35 W20 O67 82.5(4) . . ? O39 W20 O67 71.5(4) . . ? O38 W20 O67 71.7(4) . . ? O42 W20 K4 46.8(5) . . ? O33 W20 K4 55.9(4) . . ? O35 W20 K4 107.8(4) . . ? O39 W20 K4 96.8(4) . . ? O38 W20 K4 138.6(3) . . ? O67 W20 K4 147.4(3) . . ? O42 W20 K5 78.5(5) . 7_666 ? O33 W20 K5 138.9(4) . 7_666 ? O35 W20 K5 46.4(4) . 7_666 ? O39 W20 K5 129.7(4) . 7_666 ? O38 W20 K5 47.2(3) . 7_666 ? O67 W20 K5 94.5(3) . 7_666 ? K4 W20 K5 115.18(10) . 7_666 ? O81 W21 O77 103.7(6) . . ? O81 W21 O82 101.5(5) . . ? O77 W21 O82 91.1(4) . . ? O81 W21 O80 98.3(5) . . ? O77 W21 O80 96.0(5) . . ? O82 W21 O80 156.8(4) . . ? O81 W21 O83 94.0(5) . . ? O77 W21 O83 162.3(5) . . ? O82 W21 O83 85.5(5) . . ? O80 W21 O83 81.0(5) . . ? O81 W21 O111 166.3(5) . . ? O77 W21 O111 89.8(5) . . ? O82 W21 O111 75.1(4) . . ? O80 W21 O111 82.8(4) . . ? O83 W21 O111 72.6(4) . . ? O81 W21 K1 95.4(4) . . ? O77 W21 K1 49.7(3) . . ? O82 W21 K1 44.1(3) . . ? O80 W21 K1 145.4(3) . . ? O83 W21 K1 129.6(3) . . ? O111 W21 K1 91.2(3) . . ? O113 W22 O78 102.5(6) . . ? O113 W22 O80 102.7(6) . . ? O78 W22 O80 94.5(5) . . ? O113 W22 O85 99.9(6) . . ? O78 W22 O85 90.3(5) . . ? O80 W22 O85 155.3(5) . . ? O113 W22 O84 92.8(6) . . ? O78 W22 O84 164.3(5) . . ? O80 W22 O84 85.5(5) . . ? O85 W22 O84 83.4(5) . . ? O113 W22 O110 162.6(5) . . ? O78 W22 O110 92.6(5) . . ? O80 W22 O110 84.5(4) . . ? O85 W22 O110 71.1(4) . . ? O84 W22 O110 71.7(4) . . ? O113 W22 K5 44.2(5) . 1_554 ? O78 W22 K5 58.3(4) . 1_554 ? O80 W22 K5 104.6(3) . 1_554 ? O85 W22 K5 98.5(3) . 1_554 ? O84 W22 K5 136.9(3) . 1_554 ? O110 W22 K5 149.7(3) . 1_554 ? O94 W23 O84 101.0(5) . . ? O94 W23 O86 103.4(6) . . ? O84 W23 O86 91.0(5) . . ? O94 W23 O100 100.2(5) . . ? O84 W23 O100 158.7(5) . . ? O86 W23 O100 85.7(5) . . ? O94 W23 O87 99.3(6) . . ? O84 W23 O87 90.1(5) . . ? O86 W23 O87 156.6(5) . . ? O100 W23 O87 84.9(6) . . ? O94 W23 O110 170.3(5) . . ? O84 W23 O110 73.9(4) . . ? O86 W23 O110 85.2(5) . . ? O100 W23 O110 84.8(4) . . ? O87 W23 O110 72.7(5) . . ? O95 W24 O101 101.9(6) . . ? O95 W24 O88 102.3(6) . . ? O101 W24 O88 86.2(5) . . ? O95 W24 O87 98.7(6) . . ? O101 W24 O87 86.7(6) . . ? O88 W24 O87 158.7(5) . . ? O95 W24 O85 99.0(6) . . ? O101 W24 O85 159.0(6) . . ? O88 W24 O85 91.2(5) . . ? O87 W24 O85 88.4(5) . . ? O95 W24 O110 168.8(5) . . ? O101 W24 O110 87.0(5) . . ? O88 W24 O110 85.0(5) . . ? O87 W24 O110 74.6(5) . . ? O85 W24 O110 72.1(5) . . ? O96 W25 O79 100.4(6) . . ? O96 W25 O89 100.3(6) . . ? O79 W25 O89 95.1(5) . . ? O96 W25 O88 99.7(6) . . ? O79 W25 O88 94.8(5) . . ? O89 W25 O88 155.7(5) . . ? O96 W25 O102 93.3(6) . . ? O79 W25 O102 166.1(5) . . ? O89 W25 O102 84.0(5) . . ? O88 W25 O102 81.1(5) . . ? O96 W25 O112 173.7(5) . . ? O79 W25 O112 82.5(5) . . ? O89 W25 O112 73.8(5) . . ? O88 W25 O112 85.5(5) . . ? O102 W25 O112 83.9(4) . . ? O92 W26 O90 104.5(6) . . ? O92 W26 O76 98.9(6) . . ? O90 W26 O76 94.0(5) . . ? O92 W26 O97 96.1(5) . . ? O90 W26 O97 88.7(5) . . ? O76 W26 O97 163.5(5) . . ? O92 W26 O89 98.3(6) . . ? O90 W26 O89 156.6(5) . . ? O76 W26 O89 87.4(5) . . ? O97 W26 O89 83.8(5) . . ? O92 W26 O112 169.2(5) . . ? O90 W26 O112 86.2(5) . . ? O76 W26 O112 78.5(5) . . ? O97 W26 O112 85.5(4) . . ? O89 W26 O112 71.2(4) . . ? O92 W26 K1 91.3(4) . . ? O90 W26 K1 37.8(4) . . ? O76 W26 K1 60.8(4) . . ? O97 W26 K1 125.7(4) . . ? O89 W26 K1 147.9(3) . . ? O112 W26 K1 96.4(3) . . ? O93 W27 O91 101.9(6) . . ? O93 W27 O83 100.8(5) . . ? O91 W27 O83 93.0(5) . . ? O93 W27 O99 102.4(6) . . ? O91 W27 O99 91.9(5) . . ? O83 W27 O99 154.7(5) . . ? O93 W27 O86 99.2(5) . . ? O91 W27 O86 158.8(5) . . ? O83 W27 O86 84.7(5) . . ? O99 W27 O86 81.8(5) . . ? O93 W27 O111 174.2(5) . . ? O91 W27 O111 76.1(4) . . ? O83 W27 O111 74.0(4) . . ? O99 W27 O111 83.1(5) . . ? O86 W27 O111 83.1(4) . . ? O107 W28 O104 101.2(6) . . ? O107 W28 O100 101.0(6) . . ? O104 W28 O100 86.5(6) . . ? O107 W28 O99 101.9(6) . . ? O104 W28 O99 156.7(5) . . ? O100 W28 O99 86.3(5) . . ? O107 W28 O103 100.8(6) . . ? O104 W28 O103 88.1(6) . . ? 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O41 K2 O81 74.1(4) 7_665 . ? O41 K2 O81 105.9(4) . . ? O40 K2 O81 112.5(3) . . ? O40 K2 O81 67.5(3) 7_665 . ? O81 K2 O81 180.0 7_665 . ? O41 K2 W1 161.5(2) 7_665 . ? O41 K2 W1 18.5(2) . . ? O40 K2 W1 96.3(3) . . ? O40 K2 W1 83.7(3) 7_665 . ? O81 K2 W1 77.6(3) 7_665 . ? O81 K2 W1 102.4(3) . . ? O41 K2 W1 18.5(2) 7_665 7_665 ? O41 K2 W1 161.5(2) . 7_665 ? O40 K2 W1 83.7(3) . 7_665 ? O40 K2 W1 96.3(3) 7_665 7_665 ? O81 K2 W1 102.4(3) 7_665 7_665 ? O81 K2 W1 77.6(3) . 7_665 ? W1 K2 W1 180.0 . 7_665 ? O41 K2 W16 105.6(2) 7_665 7_665 ? O41 K2 W16 74.4(2) . 7_665 ? O40 K2 W16 161.0(2) . 7_665 ? O40 K2 W16 19.0(2) 7_665 7_665 ? O81 K2 W16 97.6(2) 7_665 7_665 ? O81 K2 W16 82.4(2) . 7_665 ? W1 K2 W16 91.737(14) . 7_665 ? W1 K2 W16 88.263(14) 7_665 7_665 ? O41 K2 W16 74.4(2) 7_665 . ? O41 K2 W16 105.6(2) . . ? O40 K2 W16 19.0(2) . . ? O40 K2 W16 161.0(2) 7_665 . ? O81 K2 W16 82.4(2) 7_665 . ? O81 K2 W16 97.6(2) . . ? W1 K2 W16 88.263(14) . . ? W1 K2 W16 91.737(14) 7_665 . ? W16 K2 W16 180.00(2) 7_665 . ? O41 K2 K1 70.4(2) 7_665 7_665 ? O41 K2 K1 109.6(2) . 7_665 ? O40 K2 K1 108.4(2) . 7_665 ? O40 K2 K1 71.6(2) 7_665 7_665 ? O81 K2 K1 70.3(2) 7_665 7_665 ? O81 K2 K1 109.7(2) . 7_665 ? W1 K2 K1 126.79(6) . 7_665 ? W1 K2 K1 53.21(6) 7_665 7_665 ? W16 K2 K1 53.61(6) 7_665 7_665 ? W16 K2 K1 126.39(6) . 7_665 ? O41 K2 K1 109.6(2) 7_665 . ? O41 K2 K1 70.4(2) . . ? O40 K2 K1 71.6(2) . . ? O40 K2 K1 108.4(2) 7_665 . ? O81 K2 K1 109.7(2) 7_665 . ? O81 K2 K1 70.3(2) . . ? W1 K2 K1 53.21(6) . . ? W1 K2 K1 126.79(6) 7_665 . ? W16 K2 K1 126.39(6) 7_665 . ? W16 K2 K1 53.61(6) . . ? K1 K2 K1 180.0 7_665 . ? O48 K3 O19W 165.5(6) . . ? O48 K3 O120 102.6(5) . . ? O19W K3 O120 82.4(6) . . ? O48 K3 O92 86.9(4) . . ? O19W K3 O92 94.4(5) . . ? O120 K3 O92 154.0(5) . . ? O48 K3 O19 87.0(4) . . ? O19W K3 O19 107.5(6) . . ? O120 K3 O19 75.7(4) . . ? O92 K3 O19 80.8(4) . . ? O48 K3 O106 91.4(4) . 2_655 ? O19W K3 O106 77.1(5) . 2_655 ? O120 K3 O106 71.5(4) . 2_655 ? 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O8 K4 O15 53.9(3) 7_665 7_665 ? O117 K4 O15 146.3(4) . 7_665 ? O42 K4 O33 57.1(3) . . ? O121 K4 O33 95.4(5) . . ? O116 K4 O33 64.5(3) . . ? O5 K4 O33 126.3(4) 7_665 . ? O7 K4 O33 152.2(4) 7_665 . ? O8 K4 O33 107.8(3) 7_665 . ? O117 K4 O33 60.6(3) . . ? O15 K4 O33 151.8(4) 7_665 . ? O42 K4 W20 27.3(3) . . ? O121 K4 W20 88.0(5) . . ? O116 K4 W20 85.5(3) . . ? O5 K4 W20 128.8(3) 7_665 . ? O7 K4 W20 173.6(3) 7_665 . ? O8 K4 W20 86.7(2) 7_665 . ? O117 K4 W20 89.5(3) . . ? O15 K4 W20 122.0(3) 7_665 . ? O33 K4 W20 29.8(2) . . ? O42 K4 W3 120.9(3) . 7_665 ? O121 K4 W3 72.3(5) . 7_665 ? O116 K4 W3 125.6(3) . 7_665 ? O5 K4 W3 65.9(3) 7_665 7_665 ? O7 K4 W3 29.3(3) 7_665 7_665 ? O8 K4 W3 80.1(2) 7_665 7_665 ? O117 K4 W3 117.0(3) . 7_665 ? O15 K4 W3 29.3(3) 7_665 7_665 ? O33 K4 W3 167.7(3) . 7_665 ? W20 K4 W3 146.37(13) . 7_665 ? O42 K4 W2 147.1(3) . 7_665 ? O121 K4 W2 118.5(5) . 7_665 ? O116 K4 W2 71.6(3) . 7_665 ? O5 K4 W2 28.6(2) 7_665 7_665 ? O7 K4 W2 32.9(3) 7_665 7_665 ? 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H6D N6 H6E 109.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 4.093 _refine_diff_density_min -2.953 _refine_diff_density_rms 0.425 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 961135' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H87 Fe6 Ge3 K N12 O107 W24' _chemical_formula_weight 7116.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.7644(4) _cell_length_b 25.0049(6) _cell_length_c 22.6513(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.729(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11555.2(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 20162 _cell_measurement_theta_min 2.86 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'Dark brown' _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.091 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12584 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.423 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0714 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1664 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 68378 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0654 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0752 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.86 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 20162 _reflns_number_gt 13227 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O6, O16, O1W, O2W, O4, O56, O68, O30, O75, O80, O5, C2, O86, O87, O90, O20, O73 and O86. The O38, O39, O39', O40, O40', O70 and O7W atoms are refined isotropically. The O39 and O4O atoms split into two positions. 108 restraints and 1252 parameters are used in the refinement. In addition, in this structure, one en molecule and eight water molecules are found in the refinement. Additional five en molecules and three water molecules are directly added to the formula according to elemental analysis and thermogravimetric analysis. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0874P)^2^+182.9857P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 20162 _refine_ls_number_parameters 1252 _refine_ls_number_restraints 108 _refine_ls_R_factor_all 0.1123 _refine_ls_R_factor_gt 0.0667 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1867 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1660 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.75330(5) 0.51965(4) 0.19531(5) 0.0325(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.85297(6) 0.41874(5) 0.13022(5) 0.0408(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.67014(6) 0.41693(5) 0.08811(5) 0.0383(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.66406(5) 0.48140(4) 0.29744(5) 0.0285(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.58085(5) 0.37979(4) 0.19187(5) 0.0325(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.66995(6) 0.28754(4) 0.13436(5) 0.0367(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.84967(5) 0.28952(4) 0.17572(5) 0.0369(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.92530(5) 0.38266(5) 0.27075(5) 0.0344(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.82832(5) 0.48279(4) 0.33515(4) 0.0280(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.56233(4) 0.29444(4) 0.43752(4) 0.0224(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.65133(4) 0.20173(4) 0.38166(4) 0.0210(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.64085(4) 0.19925(4) 0.52821(4) 0.0216(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.83519(4) 0.20429(4) 0.42319(4) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.82445(4) 0.20162(4) 0.57004(4) 0.0199(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.91068(4) 0.29834(4) 0.51815(4) 0.0215(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.61401(6) 0.39925(5) 0.83033(5) 0.0421(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.79689(6) 0.40293(5) 0.87258(5) 0.0452(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.70947(5) 0.50724(5) 0.77041(5) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.54321(5) 0.36803(5) 0.68766(5) 0.0354(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.63690(5) 0.47382(4) 0.62862(5) 0.0293(2) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.80266(5) 0.47595(4) 0.66623(5) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.88789(5) 0.37299(5) 0.76678(5) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . . W23 W 0.80105(5) 0.27611(4) 0.82175(4) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . W24 W 0.62284(5) 0.27321(4) 0.77939(5) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.75215(10) 0.38123(9) 0.23837(10) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . Ge2 Ge 0.73642(9) 0.30373(9) 0.47778(9) 0.0122(4) Uani 1 1 d . . . Ge3 Ge 0.71651(10) 0.37101(9) 0.72033(10) 0.0199(5) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.82411(14) 0.34298(12) 0.37809(14) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.66460(13) 0.34105(13) 0.34098(13) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.75020(15) 0.25350(13) 0.28655(14) 0.0235(7) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.80587(14) 0.33838(13) 0.61633(14) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . Fe5 Fe 0.64708(13) 0.33600(13) 0.57966(13) 0.0195(7) Uani 1 1 d . . . Fe6 Fe 0.72338(14) 0.24483(13) 0.66741(14) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7550(9) 0.5795(8) 0.1562(9) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6461(10) 0.4470(8) 0.0193(9) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8850(10) 0.4493(9) 0.0741(9) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6888(8) 0.4796(7) 0.1367(7) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.8262(8) 0.4815(7) 0.1693(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.7616(9) 0.4066(8) 0.0903(8) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.5909(8) 0.4177(7) 0.1161(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6611(10) 0.3462(8) 0.0700(8) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8638(12) 0.3457(7) 0.1170(8) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9233(10) 0.4217(8) 0.1945(9) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8144(7) 0.5348(7) 0.2655(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6855(8) 0.5337(7) 0.2382(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6090(7) 0.4446(7) 0.2301(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5837(9) 0.3145(7) 0.1444(8) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7618(8) 0.2915(8) 0.1298(8) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9298(8) 0.3182(7) 0.2232(7) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.8884(7) 0.4487(6) 0.2941(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7422(7) 0.5106(6) 0.3484(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6063(8) 0.5215(7) 0.3232(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4962(8) 0.3862(8) 0.1870(9) 0.052(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.6420(10) 0.2346(7) 0.0890(9) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8829(10) 0.2356(7) 0.1446(9) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0080(8) 0.3901(8) 0.3024(9) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8784(8) 0.5222(7) 0.3859(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7487(8) 0.4475(7) 0.2608(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6876(7) 0.3702(7) 0.1782(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8245(7) 0.3722(7) 0.2107(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6056(7) 0.3443(7) 0.2625(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6860(7) 0.2592(7) 0.2069(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8209(8) 0.2626(7) 0.2395(7) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.7494(6) 0.3398(6) 0.3000(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8920(7) 0.3474(7) 0.3282(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8195(7) 0.4222(6) 0.3750(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6662(7) 0.4217(6) 0.3409(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8174(10) 0.4294(9) 0.9416(9) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5773(10) 0.4230(9) 0.8850(9) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.7039(11) 0.5648(9) 0.8103(10) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7089(5) 0.3804(5) 0.8734(5) 0.005 Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.6020(10) 0.3262(8) 0.8422(9) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.5396(8) 0.4029(8) 0.7676(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.6454(8) 0.5220(7) 0.7005(9) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.7783(10) 0.5265(8) 0.7308(9) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8790(8) 0.4052(8) 0.8457(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.8069(11) 0.3298(8) 0.8876(8) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.7102(8) 0.2756(9) 0.8249(8) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.5397(9) 0.3009(8) 0.7320(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.5739(8) 0.4341(10) 0.6669(9) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7225(8) 0.5044(7) 0.6206(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8584(8) 0.4403(8) 0.7301(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8853(8) 0.3060(8) 0.8124(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8325(10) 0.2228(8) 0.8645(8) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5866(12) 0.2196(8) 0.8078(9) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.4630(7) 0.3730(7) 0.6575(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.5877(8) 0.5141(8) 0.5782(9) 0.050(5) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.8570(9) 0.5191(8) 0.6400(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.9724(7) 0.3769(8) 0.7756(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.7797(8) 0.3571(7) 0.7793(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.6451(8) 0.3580(7) 0.7473(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.7150(7) 0.4394(6) 0.7027(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.7870(8) 0.2502(7) 0.7462(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.6507(7) 0.2472(7) 0.7145(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.5807(7) 0.3360(7) 0.6296(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.6477(6) 0.4167(6) 0.5858(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.8019(7) 0.4188(6) 0.6213(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.8627(8) 0.3399(7) 0.6942(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.7230(7) 0.3319(7) 0.6583(7) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.5946(6) 0.3385(6) 0.3857(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.7398(6) 0.3431(6) 0.4165(6) 0.018(3) Uiso 1 1 d . . . O71 O 0.8834(7) 0.3406(7) 0.4520(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.6753(6) 0.2599(6) 0.3351(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.8166(7) 0.2624(6) 0.3682(7) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O74 O 0.5870(7) 0.3343(7) 0.5050(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.7292(6) 0.3393(5) 0.5412(6) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O76 O 0.8745(6) 0.3380(7) 0.5714(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.6563(7) 0.2555(6) 0.5838(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.7981(7) 0.2576(6) 0.6167(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.4818(8) 0.3058(8) 0.4184(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.5690(6) 0.2343(6) 0.3805(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O81 O 0.5623(7) 0.2312(6) 0.4937(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.6391(7) 0.1611(7) 0.4519(6) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.6279(7) 0.1544(6) 0.3264(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.6110(7) 0.1476(7) 0.5664(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.7433(7) 0.1879(6) 0.4051(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.7340(6) 0.1841(6) 0.5446(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O87 O 0.8375(6) 0.1644(6) 0.4974(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O88 O 0.8649(7) 0.1566(6) 0.3814(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O89 O 0.8476(7) 0.1511(6) 0.6213(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O90 O 0.9140(7) 0.2385(6) 0.4593(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O91 O 0.9079(7) 0.2369(6) 0.5723(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.9929(7) 0.3114(7) 0.5369(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.7555(9) 0.1735(7) 0.2781(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O94 O 0.7228(8) 0.1631(7) 0.6750(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.4974(14) 0.5778(10) 0.6534(13) 0.095(9) Uani 1 1 d . . . O96 O 0.8059(6) 0.2633(6) 0.4930(6) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O97 O 0.6684(6) 0.2616(6) 0.4616(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.5198(4) 0.5106(4) 0.7475(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.6028(8) 0.6239(7) 0.2297(7) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.4769(8) 0.1578(7) 0.4192(7) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.9288(8) 0.5462(8) 0.2112(11) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6744(15) 0.4902(15) 0.4663(15) 0.067(10) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6826 0.5104 0.4320 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6808 0.5139 0.5008 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.600(2) 0.469(2) 0.453(3) 0.136(19) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.5955 0.4396 0.4251 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5881 0.4564 0.4903 0.163 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7196(15) 0.4474(13) 0.4777(14) 0.083(10) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.7052 0.4234 0.5011 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.7584 0.4598 0.4961 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.7238 0.4322 0.4431 0.124 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5535(13) 0.5148(14) 0.4272(13) 0.088(11) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.5125 0.5027 0.4192 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.5648 0.5267 0.3935 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.5565 0.5413 0.4537 0.132 Uiso 1 1 calc R . . O4W O 0.5490(11) 0.7224(11) 0.1890(11) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.5181(19) 0.2241(17) 0.6254(19) 0.152(14) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.5016(12) 0.3384(12) 1.0302(11) 0.098(10) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.7385(11) 0.0839(11) 0.4695(11) 0.082 Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.7696(19) 0.4656(17) 0.8248(18) 0.008 Uiso 0.30 1 d P . . O40' O 0.8075(8) 0.4795(7) 0.8156(7) 0.004 Uiso 0.70 1 d P . . O39' O 0.6287(9) 0.4799(8) 0.7769(9) 0.010 Uiso 0.70 1 d P . . O39 O 0.640(2) 0.4670(19) 0.796(2) 0.010 Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0468(6) 0.0193(6) 0.0309(6) 0.0063(4) 0.0061(5) -0.0024(5) W2 0.0600(7) 0.0339(7) 0.0331(6) 0.0059(5) 0.0202(5) -0.0043(5) W3 0.0590(7) 0.0308(6) 0.0224(5) 0.0059(5) 0.0007(5) -0.0073(5) W4 0.0338(5) 0.0195(5) 0.0328(6) 0.0057(4) 0.0076(4) 0.0063(4) W5 0.0344(5) 0.0345(6) 0.0247(5) 0.0089(5) -0.0050(4) -0.0037(5) W6 0.0585(6) 0.0288(6) 0.0198(5) 0.0010(4) -0.0006(5) -0.0115(5) W7 0.0551(6) 0.0287(6) 0.0330(6) 0.0018(5) 0.0240(5) 0.0041(5) W8 0.0325(5) 0.0346(7) 0.0395(6) 0.0071(5) 0.0153(5) -0.0012(5) W9 0.0349(5) 0.0187(5) 0.0294(6) 0.0010(4) 0.0037(4) -0.0043(4) W10 0.0172(4) 0.0294(6) 0.0197(5) 0.0007(4) 0.0010(4) -0.0003(4) W11 0.0253(4) 0.0206(5) 0.0165(5) -0.0015(4) 0.0027(4) -0.0043(4) W12 0.0248(4) 0.0225(5) 0.0175(5) 0.0008(4) 0.0035(4) -0.0042(4) W13 0.0243(4) 0.0175(5) 0.0184(5) 0.0008(4) 0.0056(4) 0.0043(4) W14 0.0242(4) 0.0185(5) 0.0167(5) 0.0006(4) 0.0031(4) 0.0046(4) W15 0.0173(4) 0.0235(5) 0.0229(5) 0.0001(4) 0.0021(4) 0.0013(4) W16 0.0522(6) 0.0437(7) 0.0324(6) -0.0059(5) 0.0129(5) 0.0060(5) W17 0.0548(7) 0.0466(8) 0.0304(6) -0.0122(5) -0.0016(5) 0.0084(6) W18 0.0507(6) 0.0313(7) 0.0394(7) -0.0113(5) 0.0070(5) 0.0037(5) W19 0.0284(5) 0.0485(7) 0.0303(6) -0.0093(5) 0.0082(4) 0.0076(5) W20 0.0346(5) 0.0248(6) 0.0280(6) -0.0021(4) 0.0047(4) 0.0101(4) W21 0.0460(6) 0.0221(6) 0.0356(6) -0.0075(5) 0.0074(5) -0.0023(5) W22 0.0314(5) 0.0396(7) 0.0313(6) -0.0151(5) -0.0075(4) 0.0051(5) W23 0.0456(6) 0.0340(6) 0.0201(5) -0.0016(4) -0.0014(4) 0.0106(5) W24 0.0468(6) 0.0331(6) 0.0288(6) 0.0002(5) 0.0166(5) 0.0031(5) Ge1 0.0268(11) 0.0137(12) 0.0154(12) 0.0028(9) 0.0043(9) -0.0010(9) Ge2 0.0133(9) 0.0110(11) 0.0122(11) 0.0007(9) 0.0020(8) 0.0020(8) Ge3 0.0264(11) 0.0187(13) 0.0135(12) -0.0066(9) 0.0010(9) 0.0054(10) Fe1 0.0210(14) 0.0162(17) 0.0198(17) 0.0029(13) 0.0043(12) -0.0019(13) Fe2 0.0202(14) 0.0192(18) 0.0169(16) 0.0019(13) 0.0018(12) 0.0028(13) Fe3 0.0285(16) 0.0218(19) 0.0209(17) 0.0020(14) 0.0065(14) 0.0019(14) Fe4 0.0205(14) 0.0217(18) 0.0169(16) -0.0038(13) 0.0014(12) -0.0005(13) Fe5 0.0198(14) 0.0238(19) 0.0146(16) -0.0025(13) 0.0022(12) 0.0063(13) Fe6 0.0255(15) 0.0232(19) 0.0202(17) -0.0024(14) 0.0032(13) 0.0021(14) O1 0.063(12) 0.051(14) 0.043(12) 0.026(10) 0.001(10) -0.007(10) O2 0.078(14) 0.046(14) 0.046(13) 0.010(10) -0.016(11) -0.006(11) O3 0.084(14) 0.061(15) 0.042(12) 0.021(11) 0.028(11) -0.007(12) O4 0.052(7) 0.025(7) 0.020(7) 0.006(6) 0.002(6) 0.004(6) O5 0.057(8) 0.022(7) 0.027(7) 0.001(6) 0.020(6) 0.002(6) O6 0.058(8) 0.051(9) 0.033(8) 0.023(7) 0.018(7) -0.002(7) O7 0.052(10) 0.033(11) 0.025(9) 0.023(8) 0.012(8) 0.010(8) O8 0.099(15) 0.037(12) 0.024(10) 0.008(9) 0.001(10) 0.010(11) O9 0.15(2) 0.014(10) 0.031(11) -0.001(8) 0.032(12) -0.001(11) O10 0.088(14) 0.030(12) 0.048(12) 0.020(10) -0.007(11) -0.020(10) O11 0.029(8) 0.039(11) 0.044(11) -0.023(9) 0.006(8) -0.017(8) O12 0.056(11) 0.014(9) 0.054(12) 0.000(8) 0.017(9) 0.006(8) O13 0.035(9) 0.028(10) 0.041(11) 0.013(8) 0.003(8) 0.010(7) O14 0.062(11) 0.025(10) 0.029(10) -0.012(8) -0.014(8) -0.001(8) O15 0.044(10) 0.053(13) 0.028(10) -0.007(9) 0.006(8) -0.001(9) O16 0.038(7) 0.041(8) 0.034(7) -0.001(6) 0.023(6) 0.009(6) O17 0.033(8) 0.025(10) 0.044(11) -0.003(8) 0.022(8) -0.007(7) O18 0.040(9) 0.014(9) 0.037(10) -0.002(7) 0.009(7) -0.003(7) O19 0.045(10) 0.030(11) 0.046(11) -0.001(9) 0.015(8) 0.015(8) O20 0.046(8) 0.057(9) 0.049(8) 0.011(7) -0.001(7) 0.003(7) O21 0.088(14) 0.019(10) 0.047(12) -0.007(9) -0.013(11) -0.012(10) O22 0.082(14) 0.027(11) 0.057(13) 0.001(9) 0.042(11) -0.002(10) O23 0.034(9) 0.058(14) 0.070(14) 0.002(11) 0.017(9) 0.017(9) O24 0.051(10) 0.029(10) 0.028(10) -0.005(8) -0.007(8) -0.020(8) O25 0.053(10) 0.030(10) 0.014(8) -0.006(7) -0.003(7) 0.000(8) O26 0.028(8) 0.040(11) 0.028(9) 0.003(8) 0.002(7) 0.007(7) O27 0.038(9) 0.038(11) 0.030(10) 0.017(8) 0.011(8) 0.003(8) O28 0.029(8) 0.035(11) 0.038(10) -0.005(8) -0.002(7) -0.006(8) O29 0.032(8) 0.033(10) 0.017(8) -0.002(7) -0.005(7) -0.013(7) O30 0.047(7) 0.042(8) 0.028(7) 0.006(6) 0.021(6) -0.005(6) O31 0.017(7) 0.019(9) 0.039(10) 0.010(7) 0.015(7) 0.002(6) O32 0.026(8) 0.037(11) 0.036(10) 0.003(8) 0.017(7) -0.004(7) O33 0.030(8) 0.024(10) 0.035(10) 0.009(8) 0.007(7) 0.000(7) O34 0.022(7) 0.018(9) 0.051(11) 0.017(8) 0.002(7) 0.005(7) O35 0.082(14) 0.049(14) 0.042(12) -0.019(10) -0.009(11) 0.006(11) O36 0.080(14) 0.057(15) 0.052(13) -0.004(11) 0.038(11) 0.005(11) O37 0.086(15) 0.052(15) 0.075(16) -0.034(12) 0.034(13) -0.016(12) O41 0.090(15) 0.041(13) 0.047(13) -0.008(10) 0.031(11) -0.007(11) O42 0.045(10) 0.043(12) 0.050(12) 0.004(9) 0.026(9) 0.013(9) O43 0.048(10) 0.023(10) 0.057(12) -0.005(9) 0.002(9) 0.011(8) O44 0.079(13) 0.047(14) 0.036(11) 0.003(10) -0.003(10) 0.011(11) O45 0.054(11) 0.047(13) 0.034(11) -0.025(9) -0.002(9) 0.005(9) O46 0.108(16) 0.032(12) 0.022(10) -0.008(8) 0.018(10) 0.006(11) O47 0.041(10) 0.072(16) 0.042(12) 0.005(11) 0.007(9) -0.006(10) O48 0.046(10) 0.058(14) 0.050(12) 0.011(10) 0.005(9) 0.008(10) O49 0.038(10) 0.11(2) 0.042(12) -0.024(12) -0.006(9) 0.049(12) O50 0.037(9) 0.030(11) 0.063(13) -0.010(9) 0.022(9) -0.003(8) O51 0.039(9) 0.054(13) 0.031(10) -0.007(9) -0.009(8) 0.001(9) O52 0.040(9) 0.060(14) 0.030(10) 0.004(9) -0.014(8) 0.009(9) O53 0.087(14) 0.043(13) 0.024(10) -0.002(9) -0.007(10) 0.041(11) O54 0.121(18) 0.033(12) 0.041(12) -0.003(9) 0.040(12) -0.012(12) O55 0.030(9) 0.041(12) 0.054(12) -0.007(9) 0.014(8) -0.001(8) O56 0.042(7) 0.045(9) 0.054(9) 0.008(7) -0.012(7) 0.026(7) O57 0.050(11) 0.035(12) 0.072(15) -0.017(10) 0.011(10) -0.001(9) O58 0.027(8) 0.054(13) 0.045(11) -0.009(10) -0.005(8) 0.007(8) O59 0.046(9) 0.032(10) 0.015(8) -0.005(7) -0.003(7) -0.001(8) O60 0.046(10) 0.022(10) 0.057(12) -0.005(9) 0.026(9) 0.018(8) O61 0.031(8) 0.022(10) 0.040(10) 0.001(8) 0.008(7) -0.003(7) O62 0.060(11) 0.038(11) 0.020(9) 0.005(8) 0.013(8) 0.013(9) O63 0.040(9) 0.027(10) 0.031(10) -0.009(8) -0.010(7) 0.012(8) O64 0.038(9) 0.037(11) 0.026(9) 0.000(8) 0.011(7) 0.007(8) O65 0.023(7) 0.027(9) 0.023(8) 0.009(7) 0.008(6) 0.008(7) O66 0.039(8) 0.014(9) 0.026(9) 0.004(7) 0.002(7) 0.012(7) O67 0.041(9) 0.036(11) 0.028(9) -0.013(8) -0.005(7) 0.014(8) O68 0.027(6) 0.036(8) 0.022(7) -0.018(6) 0.005(5) 0.003(6) O69 0.023(7) 0.021(9) 0.014(8) 0.010(6) -0.002(6) 0.009(6) O71 0.032(8) 0.034(11) 0.034(10) 0.001(8) 0.005(7) -0.005(8) O72 0.026(7) 0.019(9) 0.018(8) 0.005(7) -0.004(6) -0.002(6) O73 0.038(7) 0.018(7) 0.028(7) 0.008(6) 0.007(6) 0.004(6) O74 0.038(9) 0.043(11) 0.013(8) -0.001(7) 0.003(7) 0.010(8) O75 0.016(5) 0.013(6) 0.008(6) -0.002(5) -0.005(5) -0.002(5) O76 0.020(7) 0.039(11) 0.026(9) -0.006(7) 0.016(6) 0.006(7) O77 0.033(8) 0.018(9) 0.022(8) -0.015(7) 0.002(7) -0.002(7) O78 0.033(8) 0.025(9) 0.021(8) -0.005(7) 0.011(7) 0.003(7) O79 0.032(9) 0.060(14) 0.034(10) 0.000(9) -0.010(8) -0.005(9) O80 0.018(6) 0.016(7) 0.029(7) -0.006(6) 0.008(5) -0.010(5) O81 0.029(8) 0.025(10) 0.029(9) -0.004(7) -0.011(7) -0.007(7) O82 0.030(8) 0.042(11) 0.009(8) -0.003(7) 0.002(6) -0.011(7) O83 0.040(9) 0.030(10) 0.019(8) -0.004(7) 0.013(7) -0.009(7) O84 0.041(9) 0.029(10) 0.024(9) -0.005(7) 0.002(7) -0.006(8) O85 0.027(8) 0.024(9) 0.025(9) -0.008(7) 0.012(7) 0.001(7) O86 0.018(5) 0.020(6) 0.018(6) 0.013(5) 0.005(5) -0.003(5) O87 0.025(6) 0.013(7) 0.023(7) 0.009(5) -0.001(5) 0.010(5) O88 0.034(8) 0.025(10) 0.027(9) -0.013(7) 0.003(7) -0.005(7) O89 0.042(9) 0.022(9) 0.025(9) 0.001(7) 0.013(7) -0.001(7) O90 0.027(6) 0.013(7) 0.024(7) -0.012(6) -0.003(5) 0.004(5) O91 0.024(8) 0.017(9) 0.042(10) 0.002(7) 0.001(7) 0.003(7) O92 0.016(7) 0.051(12) 0.036(10) 0.011(9) 0.000(7) 0.000(7) O93 0.074(12) 0.014(10) 0.050(12) -0.016(8) 0.017(10) -0.014(9) O94 0.046(10) 0.045(12) 0.026(9) -0.017(8) 0.007(8) 0.021(9) O95 0.13(2) 0.051(17) 0.11(2) 0.011(15) 0.030(18) 0.033(15) O96 0.010(6) 0.028(9) 0.011(7) 0.008(6) 0.003(5) 0.009(6) O97 0.010(6) 0.032(9) 0.014(7) 0.010(6) 0.007(6) 0.005(6) K1 0.077(5) 0.078(7) 0.098(7) 0.018(5) 0.001(5) 0.011(5) O1W 0.045(7) 0.041(8) 0.038(8) 0.025(6) 0.032(6) 0.020(6) O2W 0.047(7) 0.044(8) 0.031(7) 0.005(7) -0.019(6) -0.029(7) O3W 0.028(9) 0.046(13) 0.108(18) -0.038(12) 0.021(10) -0.022(9) C1 0.06(2) 0.07(3) 0.05(2) 0.009(18) -0.013(16) 0.007(19) C2 0.14(2) 0.14(2) 0.13(2) 0.000(10) 0.033(10) -0.001(10) N1 0.11(2) 0.07(2) 0.07(2) 0.018(17) 0.012(18) 0.021(19) N2 0.067(17) 0.15(3) 0.057(18) 0.01(2) 0.038(15) 0.05(2) O4W 0.076(15) 0.10(2) 0.069(16) -0.053(15) 0.003(13) 0.005(14) O6W 0.099(18) 0.11(2) 0.071(17) 0.026(16) -0.026(14) -0.065(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.743(18) . ? W1 O11 1.879(16) . ? W1 O12 1.887(17) . ? W1 O5 1.970(16) . ? W1 O4 1.974(16) . ? W1 O25 2.350(17) . ? W2 O3 1.719(18) . ? W2 O10 1.861(19) . ? W2 O9 1.870(18) . ? W2 O5 1.933(16) . ? W2 O6 1.967(18) . ? W2 O27 2.329(15) . ? W3 O2 1.718(19) . ? W3 O8 1.82(2) . ? W3 O7 1.870(16) . ? W3 O6 1.908(18) . ? W3 O4 1.913(17) . ? W3 O26 2.319(16) . ? W4 O19 1.745(16) . ? W4 O34 1.785(15) . ? W4 O18 1.950(15) . ? W4 O13 1.957(17) . ? W4 O12 1.982(18) . ? W4 O25 2.244(16) . ? W4 K1 3.768(8) 3_666 ? W5 O20 1.748(18) . ? W5 O28 1.818(17) . ? W5 O13 1.879(17) . ? W5 O14 1.961(17) . ? W5 O7 2.005(15) . ? W5 O26 2.307(15) . ? W5 K1 3.851(10) 3_666 ? W6 O21 1.710(17) . ? W6 O29 1.764(15) . ? W6 O15 1.932(17) . ? W6 O14 1.966(18) . ? W6 O8 2.053(18) . ? W6 O26 2.293(17) . ? W7 O22 1.723(18) . ? W7 O30 1.793(15) . ? W7 O15 1.926(16) . ? W7 O16 1.942(17) . ? W7 O9 1.995(18) . ? W7 O27 2.308(18) . ? W8 O23 1.744(17) . ? W8 O32 1.813(15) . ? W8 O17 1.935(16) . ? W8 O16 1.951(17) . ? W8 O10 1.978(18) . ? W8 O27 2.289(16) . ? W9 O24 1.711(15) . ? W9 O33 1.790(15) . ? W9 O17 1.892(15) . ? W9 O18 1.993(15) . ? W9 O11 2.024(19) . ? W9 O25 2.305(15) . ? W10 O79 1.673(16) . ? W10 O74 1.816(15) . ? W10 O69 1.826(14) . ? W10 O80 2.004(14) . ? W10 O81 2.029(16) . ? W10 O97 2.318(12) . ? W11 O83 1.725(15) . ? W11 O80 1.889(13) . ? W11 O85 1.916(14) . ? W11 O72 1.917(14) . ? W11 O82 1.943(15) . ? W11 O97 2.325(15) . ? W12 O84 1.731(16) . ? W12 O81 1.854(15) . ? W12 O77 1.875(14) . ? W12 O86 1.938(13) . ? W12 O82 1.969(14) . ? W12 O97 2.315(13) . ? W13 O88 1.707(15) . ? W13 O90 1.893(14) . ? W13 O73 1.906(15) . ? W13 O85 1.920(14) . ? W13 O87 1.947(14) . ? W13 O96 2.325(14) . ? W14 O89 1.722(15) . ? W14 O78 1.895(15) . ? W14 O86 1.910(13) . ? W14 O91 1.936(14) . ? W14 O87 1.953(15) . ? W14 O96 2.308(13) . ? W15 O92 1.711(14) . ? W15 O76 1.829(14) . ? W15 O71 1.833(16) . ? W15 O91 1.973(16) . ? W15 O90 2.013(14) . ? W15 O96 2.316(13) . ? W16 O36 1.678(19) . ? W16 O41 1.87(2) . ? W16 O42 1.897(19) . ? W16 O39 1.98(5) . ? W16 O38 2.083(11) . ? W16 O60 2.340(16) . ? W16 O39' 2.40(2) . ? W16 K1 3.706(9) . ? W17 O35 1.678(19) . ? W17 O46 1.865(19) . ? W17 O38 1.914(11) . ? W17 O45 1.914(18) . ? W17 O40 1.93(4) . ? W17 O40' 2.342(17) . ? W17 O59 2.370(15) . ? W18 O37 1.71(2) . ? W18 O39' 1.842(18) . ? W18 O44 1.88(2) . ? W18 O40 1.89(4) . ? W18 O43 1.906(18) . ? W18 O39 1.93(4) . ? W18 O40' 2.213(16) . ? W18 O61 2.303(16) . ? W18 K1 3.877(8) . ? W19 O55 1.683(16) . ? W19 O64 1.833(15) . ? W19 O49 1.86(3) . ? W19 O48 1.96(2) . ? W19 O42 2.024(18) . ? W19 O60 2.302(17) . ? W19 K1 3.876(10) . ? W20 O56 1.711(16) . ? W20 O65 1.766(16) . ? W20 O49 1.97(2) . ? W20 O50 1.974(16) . ? W20 O43 2.007(18) . ? W20 O61 2.274(16) . ? W20 K1 4.056(10) . ? W21 O57 1.74(2) . ? W21 O66 1.752(15) . ? W21 O51 1.898(17) . ? W21 O50 1.925(18) . ? W21 O44 2.07(2) . ? W21 O61 2.322(15) . ? W22 O58 1.732(15) . ? W22 O67 1.827(15) . ? W22 O51 1.927(19) . ? W22 O52 1.97(2) . ? W22 O45 2.001(17) . ? W22 O59 2.351(16) . ? W23 O53 1.705(17) . ? W23 O62 1.802(16) . ? W23 O47 1.901(17) . ? W23 O52 1.950(19) . ? W23 O46 1.993(17) . ? W23 O59 2.250(17) . ? W24 O54 1.721(19) . ? W24 O63 1.797(16) . ? W24 O47 1.913(17) . ? W24 O48 1.981(18) . ? W24 O41 2.049(19) . ? W24 O60 2.316(18) . ? Ge1 O25 1.738(17) . ? Ge1 O26 1.747(15) . ? Ge1 O27 1.747(16) . ? Ge1 O31 1.747(15) . ? Ge2 O70 1.714(14) . ? Ge2 O75 1.719(13) . ? Ge2 O96 1.742(12) . ? Ge2 O97 1.745(14) . ? Ge3 O59 1.725(15) . ? Ge3 O60 1.735(16) . ? Ge3 O68 1.738(14) . ? Ge3 O61 1.755(16) . ? Fe1 O71 1.886(16) . ? Fe1 O32 1.967(14) . ? Fe1 O33 1.983(16) . ? Fe1 O73 2.029(16) . ? Fe1 O70 2.095(13) . ? Fe1 O31 2.126(15) . ? Fe2 O69 1.921(14) . ? Fe2 O28 1.964(16) . ? Fe2 O34 2.016(16) . ? Fe2 O72 2.047(15) . ? Fe2 O70 2.091(13) . ? Fe2 O31 2.139(13) . ? Fe3 O30 1.981(15) . ? Fe3 O93 2.014(17) . ? Fe3 O29 2.038(14) . ? Fe3 O72 2.071(15) . ? Fe3 O73 2.103(15) . ? Fe3 O31 2.179(16) . ? Fe4 O76 1.898(13) . ? Fe4 O67 1.932(15) . ? Fe4 O66 2.017(15) . ? Fe4 O78 2.027(16) . ? Fe4 O75 2.103(12) . ? Fe4 O68 2.122(15) . ? Fe5 O74 1.906(15) . ? Fe5 O64 1.939(15) . ? Fe5 O65 2.021(16) . ? Fe5 O77 2.023(15) . ? Fe5 O75 2.057(13) . ? Fe5 O68 2.149(15) . ? Fe6 O63 2.006(17) . ? Fe6 O62 2.017(17) . ? Fe6 O94 2.051(19) . ? Fe6 O78 2.119(15) . ? Fe6 O77 2.148(15) . ? Fe6 O68 2.187(17) . ? O13 K1 3.027(18) 3_666 ? O19 K1 2.915(19) 3_666 ? O20 K1 3.02(2) 3_666 ? O42 K1 2.75(2) . ? O43 K1 3.01(2) . ? O49 K1 3.00(2) . ? O95 K1 2.69(3) . ? K1 O39' 2.364(19) . ? K1 O39 2.75(4) . ? K1 O19 2.915(19) 3_666 ? K1 O20 3.02(2) 3_666 ? K1 O13 3.027(18) 3_666 ? K1 W4 3.768(8) 3_666 ? K1 W5 3.851(10) 3_666 ? C1 N1 1.41(4) . ? C1 C2 1.61(6) . ? C1 H3A 0.9700 . ? C1 H3B 0.9700 . ? C2 N2 1.54(6) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? N1 H3C 0.8900 . ? N1 H3D 0.8900 . ? N1 H3E 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N2 H2E 0.8900 . ? O40 O40' 0.92(4) . ? O39' O39 0.55(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O11 100.5(9) . . ? O1 W1 O12 101.0(9) . . ? O11 W1 O12 88.7(8) . . ? O1 W1 O5 100.0(8) . . ? O11 W1 O5 85.1(7) . . ? O12 W1 O5 158.9(7) . . ? O1 W1 O4 99.7(8) . . ? O11 W1 O4 159.8(7) . . ? O12 W1 O4 87.9(7) . . ? O5 W1 O4 90.9(7) . . ? O1 W1 O25 171.0(8) . . ? O11 W1 O25 73.8(7) . . ? O12 W1 O25 72.3(7) . . ? O5 W1 O25 86.6(6) . . ? O4 W1 O25 86.2(6) . . ? O3 W2 O10 101.8(9) . . ? O3 W2 O9 103.9(10) . . ? O10 W2 O9 93.7(10) . . ? O3 W2 O5 99.3(9) . . ? O10 W2 O5 82.0(9) . . ? O9 W2 O5 156.8(8) . . ? O3 W2 O6 101.7(9) . . ? O10 W2 O6 156.1(8) . . ? O9 W2 O6 84.9(10) . . ? O5 W2 O6 90.0(8) . . ? O3 W2 O27 171.8(8) . . ? O10 W2 O27 71.6(7) . . ? O9 W2 O27 72.1(7) . . ? O5 W2 O27 84.9(6) . . ? O6 W2 O27 85.3(6) . . ? O2 W3 O8 102.7(9) . . ? O2 W3 O7 100.2(9) . . ? O8 W3 O7 91.5(9) . . ? O2 W3 O6 101.7(9) . . ? O8 W3 O6 86.3(9) . . ? O7 W3 O6 157.9(7) . . ? O2 W3 O4 99.0(8) . . ? O8 W3 O4 158.3(7) . . ? O7 W3 O4 83.9(8) . . ? O6 W3 O4 90.1(8) . . ? O2 W3 O26 171.5(8) . . ? O8 W3 O26 72.7(7) . . ? O7 W3 O26 73.1(6) . . ? O6 W3 O26 85.2(6) . . ? O4 W3 O26 85.7(6) . . ? O19 W4 O34 104.1(8) . . ? O19 W4 O18 97.8(7) . . ? O34 W4 O18 93.1(7) . . ? O19 W4 O13 101.1(7) . . ? O34 W4 O13 89.3(7) . . ? O18 W4 O13 159.8(7) . . ? O19 W4 O12 95.9(8) . . ? O34 W4 O12 160.0(7) . . ? O18 W4 O12 83.5(7) . . ? O13 W4 O12 87.4(7) . . ? O19 W4 O25 167.2(7) . . ? 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O29 W6 O8 157.8(7) . . ? O15 W6 O8 83.3(8) . . ? O14 W6 O8 82.8(8) . . ? O21 W6 O26 165.3(7) . . ? O29 W6 O26 88.4(7) . . ? O15 W6 O26 84.1(7) . . ? O14 W6 O26 73.5(6) . . ? O8 W6 O26 69.4(7) . . ? O22 W7 O30 104.8(8) . . ? O22 W7 O15 102.1(9) . . ? O30 W7 O15 91.2(8) . . ? O22 W7 O16 98.5(8) . . ? O30 W7 O16 94.1(7) . . ? O15 W7 O16 156.6(8) . . ? O22 W7 O9 99.1(8) . . ? O30 W7 O9 156.1(8) . . ? O15 W7 O9 82.1(9) . . ? O16 W7 O9 83.8(8) . . ? O22 W7 O27 166.9(7) . . ? O30 W7 O27 85.9(7) . . ? O15 W7 O27 84.9(7) . . ? O16 W7 O27 72.8(6) . . ? O9 W7 O27 70.6(7) . . ? O23 W8 O32 103.6(8) . . ? O23 W8 O17 101.9(8) . . ? O32 W8 O17 89.7(7) . . ? O23 W8 O16 99.8(8) . . ? O32 W8 O16 93.3(7) . . ? O17 W8 O16 156.7(7) . . ? O23 W8 O10 99.5(9) . . ? O32 W8 O10 156.7(8) . . ? O17 W8 O10 82.7(8) . . ? O16 W8 O10 85.5(8) . . ? O23 W8 O27 168.0(8) . . ? O32 W8 O27 86.7(6) . . ? O17 W8 O27 84.0(7) . . ? O16 W8 O27 73.1(6) . . ? O10 W8 O27 70.7(7) . . ? O24 W9 O33 104.8(8) . . ? 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