# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2022

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# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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data_is_slwtth
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202261'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-18 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

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# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
'Carbonyl-eta2 ethyne-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-trifluormethanesulfonato-tungsten(II)'
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C22 H30 B F3 N6 O4 S W, 0.5(C H2 Cl2)'
_chemical_formula_sum            'C22.50 H31 B Cl F3 N6 O4 S W'
_chemical_formula_weight         768.70

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/c'
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   12.8417(5)
_cell_length_b                   22.0759(8)
_cell_length_c                   11.0925(4)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 115.2570(10)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     2844.02(18)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9871
_cell_measurement_theta_min      2.55
_cell_measurement_theta_max      35.61

_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.795
_exptl_crystal_F_000             1516
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.500
_exptl_crystal_size_mid          0.160
_exptl_crystal_size_min          0.030
_exptl_absorpt_coefficient_mu    4.289
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.223
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.882
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5401
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7473
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA


_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            90884
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0245
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0415
_diffrn_reflns_limit_h_min       -19
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -33
_diffrn_reflns_limit_k_max       33
_diffrn_reflns_limit_l_min       -16
_diffrn_reflns_limit_l_max       16
_diffrn_reflns_theta_min         2.230
_diffrn_reflns_theta_max         32.499
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_reflns_number_total             10316
_reflns_number_gt                8893
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0151P)²+2.8296P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         10316
_refine_ls_number_parameters     379
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0298
_refine_ls_R_factor_gt           0.0208
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0432
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0408
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.017
_refine_ls_restrained_S_all      1.017
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.72942(2) 0.33544(2) 0.18566(2) 0.01092(2) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.62915(17) 0.41371(9) 0.36593(19) 0.0134(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.5966 0.4368 0.4196 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . .
F1 F 1.11746(12) 0.42803(7) 0.28872(14) 0.0403(3) Uani 1 1 d . . . . .
F2 F 0.98714(13) 0.47291(6) 0.12047(17) 0.0434(4) Uani 1 1 d . . . . .
F3 F 1.11448(13) 0.41765(8) 0.09464(16) 0.0452(4) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.57095(13) 0.32499(6) 0.20456(15) 0.0130(3) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.54648(13) 0.36224(7) 0.28857(14) 0.0130(3) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.80905(13) 0.35710(7) 0.40246(15) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.74661(13) 0.38759(6) 0.45725(14) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.67780(13) 0.43240(6) 0.17177(14) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.64264(13) 0.45578(6) 0.26292(14) 0.0127(3) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.88770(11) 0.37255(6) 0.20070(13) 0.0162(2) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 1.03697(14) 0.30771(7) 0.19177(17) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.89311(13) 0.35347(8) -0.01341(15) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.61056(14) 0.32887(7) -0.12409(15) 0.0270(3) Uani 1 1 d . . . . .
S1 S 0.95774(4) 0.35559(2) 0.12829(5) 0.01857(9) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.74162(17) 0.25010(8) 0.1214(2) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.7272 0.2258 0.0452 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.78145(17) 0.25020(8) 0.2499(2) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.8147 0.2254 0.3271 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.65401(16) 0.33253(8) -0.01064(19) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 1.04833(19) 0.42264(10) 0.1594(2) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.47960(16) 0.28784(8) 0.14599(18) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.39607(16) 0.30114(8) 0.19119(19) 0.0181(3) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.44022(15) 0.34913(8) 0.27880(18) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.47379(18) 0.23965(9) 0.0495(2) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.3965 0.2218 0.0108 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8B H 0.5307 0.2082 0.0957 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8C H 0.4903 0.2573 -0.0216 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.28229(19) 0.27001(11) 0.1509(3) 0.0324(5) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.2359 0.2752 0.0550 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9B H 0.2416 0.2877 0.1998 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9C H 0.2950 0.2267 0.1718 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.38540(18) 0.38503(9) 0.3501(2) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.3670 0.4257 0.3112 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10B H 0.4386 0.3882 0.4446 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10C H 0.3145 0.3648 0.3412 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.91237(15) 0.34458(8) 0.50303(18) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.91654(16) 0.36716(8) 0.62294(18) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . .
C13 C 0.81086(16) 0.39401(8) 0.59047(17) 0.0149(3) Uani 1 1 d . . . . .
C14 C 1.00686(17) 0.31163(9) 0.4862(2) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.9789 0.2971 0.3942 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H14B H 1.0316 0.2770 0.5474 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H14C H 1.0721 0.3391 0.5060 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 1.01603(18) 0.36110(11) 0.7575(2) 0.0273(4) Uani 1 1 d . . . . .
H15A H 1.0386 0.3184 0.7745 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H15B H 0.9933 0.3759 0.8261 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H15C H 1.0812 0.3850 0.7599 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 0.76546(19) 0.42438(10) 0.67863(19) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 0.7426 0.4659 0.6477 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16B H 0.8255 0.4251 0.7704 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16C H 0.6985 0.4020 0.6757 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C17 C 0.67611(15) 0.47869(8) 0.09090(17) 0.0143(3) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.64058(16) 0.53155(8) 0.13096(18) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 0.62013(16) 0.51534(8) 0.23941(18) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . .
C20 C 0.70631(18) 0.47253(9) -0.02394(19) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 0.6358 0.4728 -0.1073 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20B H 0.7475 0.4343 -0.0164 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20C H 0.7556 0.5065 -0.0239 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.6283(2) 0.59278(9) 0.0680(2) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.5630 0.5924 -0.0202 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21B H 0.6990 0.6027 0.0588 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21C H 0.6150 0.6232 0.1242 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.5852(2) 0.55445(9) 0.3266(2) 0.0268(4) Uani 1 1 d . . . . .
H22A H 0.5621 0.5945 0.2855 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H22B H 0.6503 0.5588 0.4143 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H22C H 0.5204 0.5356 0.3369 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C23 C 0.9796(4) 0.4921(2) 0.4276(5) 0.0324(10) Uani 0.5 1 d . . P A -1
H23A H 1.0007 0.5114 0.3605 0.039 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1
H23B H 0.9434 0.4525 0.3917 0.039 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1
Cl1 Cl 1.1034(2) 0.48076(10) 0.5748(2) 0.0531(6) Uani 0.5 1 d . . P A -1
Cl2 Cl 0.8816(2) 0.53797(12) 0.4555(3) 0.0490(5) Uani 0.5 1 d . . P A -1

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.01154(3) 0.01003(3) 0.01265(3) -0.00053(2) 0.00656(2) 0.00101(3)
B1 0.0150(9) 0.0125(8) 0.0139(8) 0.0001(7) 0.0072(7) 0.0026(7)
F1 0.0260(7) 0.0544(9) 0.0364(8) -0.0111(7) 0.0094(6) -0.0146(7)
F2 0.0411(9) 0.0261(7) 0.0645(10) 0.0085(7) 0.0240(8) -0.0046(6)
F3 0.0382(8) 0.0613(10) 0.0524(9) -0.0041(8) 0.0350(8) -0.0168(7)
N1 0.0131(6) 0.0129(6) 0.0144(6) -0.0021(5) 0.0071(5) 0.0002(5)
N2 0.0128(6) 0.0148(7) 0.0139(7) 0.0000(5) 0.0082(5) 0.0021(5)
N3 0.0127(6) 0.0124(6) 0.0148(7) 0.0018(5) 0.0068(5) 0.0018(5)
N4 0.0138(7) 0.0128(6) 0.0125(6) -0.0002(5) 0.0063(5) 0.0007(5)
N5 0.0142(7) 0.0127(6) 0.0132(6) 0.0005(5) 0.0074(5) 0.0013(5)
N6 0.0148(7) 0.0114(6) 0.0126(6) -0.0001(5) 0.0067(5) 0.0020(5)
O1 0.0139(6) 0.0193(6) 0.0194(6) -0.0026(5) 0.0111(5) -0.0011(5)
O2 0.0343(9) 0.0300(8) 0.0416(9) 0.0048(7) 0.0253(8) 0.0115(7)
O3 0.0279(8) 0.0413(9) 0.0208(7) -0.0078(6) 0.0155(6) -0.0060(7)
O4 0.0309(8) 0.0284(8) 0.0197(7) -0.0025(6) 0.0089(6) 0.0011(6)
S1 0.0182(2) 0.0212(2) 0.0217(2) -0.00227(17) 0.01365(18) -0.00057(17)
C1 0.0222(9) 0.0143(8) 0.0266(10) -0.0030(7) 0.0132(8) 0.0018(7)
C2 0.0224(9) 0.0132(8) 0.0244(9) 0.0027(7) 0.0111(8) 0.0037(7)
C3 0.0200(8) 0.0131(7) 0.0226(9) -0.0007(7) 0.0129(7) 0.0012(7)
C4 0.0209(10) 0.0338(11) 0.0314(11) -0.0002(9) 0.0147(9) -0.0058(8)
C5 0.0163(8) 0.0148(8) 0.0187(8) -0.0010(6) 0.0066(7) -0.0013(6)
C6 0.0139(8) 0.0187(8) 0.0217(9) 0.0027(7) 0.0075(7) -0.0016(7)
C7 0.0129(8) 0.0192(8) 0.0174(8) 0.0053(6) 0.0088(7) 0.0029(6)
C8 0.0233(10) 0.0222(9) 0.0314(11) -0.0113(8) 0.0120(9) -0.0086(8)
C9 0.0206(10) 0.0347(12) 0.0441(14) -0.0059(10) 0.0159(10) -0.0108(9)
C10 0.0213(9) 0.0268(10) 0.0304(10) 0.0025(8) 0.0189(8) 0.0053(8)
C11 0.0105(7) 0.0161(8) 0.0170(8) 0.0033(6) 0.0058(6) -0.0003(6)
C12 0.0151(8) 0.0208(8) 0.0147(8) 0.0027(7) 0.0047(7) -0.0028(7)
C13 0.0181(8) 0.0146(7) 0.0120(7) -0.0004(6) 0.0066(6) -0.0034(6)
C14 0.0144(8) 0.0273(10) 0.0234(9) 0.0062(8) 0.0080(7) 0.0053(7)
C15 0.0200(10) 0.0404(12) 0.0162(9) 0.0030(8) 0.0026(8) -0.0017(9)
C16 0.0265(10) 0.0270(10) 0.0153(8) -0.0041(7) 0.0095(8) 0.0005(8)
C17 0.0133(7) 0.0146(7) 0.0135(7) 0.0025(6) 0.0044(6) 0.0003(6)
C18 0.0178(8) 0.0124(7) 0.0180(8) 0.0032(6) 0.0050(7) 0.0027(6)
C19 0.0191(8) 0.0126(7) 0.0179(8) -0.0003(6) 0.0067(7) 0.0039(6)
C20 0.0253(10) 0.0219(9) 0.0187(9) 0.0060(7) 0.0121(8) 0.0031(8)
C21 0.0327(11) 0.0159(9) 0.0294(11) 0.0086(8) 0.0124(9) 0.0063(8)
C22 0.0388(12) 0.0166(9) 0.0293(11) -0.0013(8) 0.0187(10) 0.0095(8)
C23 0.035(3) 0.027(2) 0.034(2) -0.0019(19) 0.013(2) -0.0048(19)
Cl1 0.0392(11) 0.0482(12) 0.0521(13) 0.0058(9) 0.0006(8) -0.0185(9)
Cl2 0.0331(8) 0.0624(15) 0.0531(12) -0.0114(9) 0.0198(7) -0.0133(9)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C3 1.9707(19) . ?
W1 C2 2.0221(18) . ?
W1 C1 2.0440(18) . ?
W1 O1 2.1309(12) . ?
W1 N1 2.1453(14) . ?
W1 N5 2.2266(14) . ?
W1 N3 2.2270(15) . ?
B1 N4 1.526(2) . ?
B1 N6 1.538(2) . ?
B1 N2 1.542(2) . ?
B1 H1A 1.0000 . ?
F1 C4 1.331(3) . ?
F2 C4 1.321(3) . ?
F3 C4 1.331(2) . ?
N1 C5 1.349(2) . ?
N1 N2 1.3759(19) . ?
N2 C7 1.353(2) . ?
N3 C11 1.348(2) . ?
N3 N4 1.372(2) . ?
N4 C13 1.358(2) . ?
N5 C17 1.354(2) . ?
N5 N6 1.3720(19) . ?
N6 C19 1.348(2) . ?
O1 S1 1.4869(13) . ?
O2 S1 1.4272(16) . ?
O3 S1 1.4313(16) . ?
O4 C3 1.141(2) . ?
S1 C4 1.822(2) . ?
C1 C2 1.293(3) . ?
C1 H1 0.9500 . ?
C2 H2 0.9500 . ?
C5 C6 1.395(3) . ?
C5 C8 1.489(3) . ?
C6 C7 1.385(3) . ?
C6 C9 1.500(3) . ?
C7 C10 1.491(3) . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C11 C12 1.400(3) . ?
C11 C14 1.493(3) . ?
C12 C13 1.380(3) . ?
C12 C15 1.501(3) . ?
C13 C16 1.494(3) . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C15 H15A 0.9800 . ?
C15 H15B 0.9800 . ?
C15 H15C 0.9800 . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C17 C18 1.393(2) . ?
C17 C20 1.488(3) . ?
C18 C19 1.383(3) . ?
C18 C21 1.499(3) . ?
C19 C22 1.501(3) . ?
C20 H20A 0.9800 . ?
C20 H20B 0.9800 . ?
C20 H20C 0.9800 . ?
C21 H21A 0.9800 . ?
C21 H21B 0.9800 . ?
C21 H21C 0.9800 . ?
C22 H22A 0.9800 . ?
C22 H22B 0.9800 . ?
C22 H22C 0.9800 . ?
C23 Cl2 1.743(5) . ?
C23 Cl1 1.744(5) . ?
C23 H23A 0.9900 . ?
C23 H23B 0.9900 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C3 W1 C2 106.95(8) . . ?
C3 W1 C1 70.07(8) . . ?
C2 W1 C1 37.07(8) . . ?
C3 W1 O1 95.84(6) . . ?
C2 W1 O1 99.75(7) . . ?
C1 W1 O1 99.73(6) . . ?
C3 W1 N1 93.73(7) . . ?
C2 W1 N1 92.88(7) . . ?
C1 W1 N1 98.75(7) . . ?
O1 W1 N1 161.18(5) . . ?
C3 W1 N5 87.91(6) . . ?
C2 W1 N5 164.34(7) . . ?
C1 W1 N5 157.94(7) . . ?
O1 W1 N5 83.21(5) . . ?
N1 W1 N5 80.99(5) . . ?
C3 W1 N3 169.40(6) . . ?
C2 W1 N3 83.63(7) . . ?
C1 W1 N3 120.43(7) . . ?
O1 W1 N3 81.36(5) . . ?
N1 W1 N3 86.29(5) . . ?
N5 W1 N3 81.62(5) . . ?
N4 B1 N6 109.17(14) . . ?
N4 B1 N2 109.98(14) . . ?
N6 B1 N2 107.49(14) . . ?
N4 B1 H1A 110.1 . . ?
N6 B1 H1A 110.1 . . ?
N2 B1 H1A 110.1 . . ?
C5 N1 N2 106.65(14) . . ?
C5 N1 W1 133.19(12) . . ?
N2 N1 W1 120.15(11) . . ?
C7 N2 N1 109.38(14) . . ?
C7 N2 B1 129.31(15) . . ?
N1 N2 B1 121.02(14) . . ?
C11 N3 N4 106.79(14) . . ?
C11 N3 W1 133.30(12) . . ?
N4 N3 W1 119.87(11) . . ?
C13 N4 N3 109.56(14) . . ?
C13 N4 B1 130.72(15) . . ?
N3 N4 B1 119.36(14) . . ?
C17 N5 N6 106.69(14) . . ?
C17 N5 W1 133.76(12) . . ?
N6 N5 W1 119.50(10) . . ?
C19 N6 N5 109.59(14) . . ?
C19 N6 B1 130.53(15) . . ?
N5 N6 B1 119.81(13) . . ?
S1 O1 W1 129.61(8) . . ?
O2 S1 O3 118.35(10) . . ?
O2 S1 O1 112.85(9) . . ?
O3 S1 O1 113.61(9) . . ?
O2 S1 C4 104.19(10) . . ?
O3 S1 C4 105.00(10) . . ?
O1 S1 C4 100.22(9) . . ?
C2 C1 W1 70.54(11) . . ?
C2 C1 H1 144.7 . . ?
W1 C1 H1 144.7 . . ?
C1 C2 W1 72.39(12) . . ?
C1 C2 H2 143.8 . . ?
W1 C2 H2 143.8 . . ?
O4 C3 W1 177.81(16) . . ?
F2 C4 F3 108.70(19) . . ?
F2 C4 F1 107.90(19) . . ?
F3 C4 F1 107.65(18) . . ?
F2 C4 S1 112.19(15) . . ?
F3 C4 S1 109.47(16) . . ?
F1 C4 S1 110.80(15) . . ?
N1 C5 C6 110.05(16) . . ?
N1 C5 C8 123.18(17) . . ?
C6 C5 C8 126.76(17) . . ?
C7 C6 C5 105.41(16) . . ?
C7 C6 C9 127.92(18) . . ?
C5 C6 C9 126.67(18) . . ?
N2 C7 C6 108.46(16) . . ?
N2 C7 C10 122.13(17) . . ?
C6 C7 C10 129.35(17) . . ?
C5 C8 H8A 109.5 . . ?
C5 C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
C5 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C6 C9 H9A 109.5 . . ?
C6 C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
C6 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C7 C10 H10A 109.5 . . ?
C7 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
C7 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
N3 C11 C12 109.77(15) . . ?
N3 C11 C14 124.18(16) . . ?
C12 C11 C14 126.05(17) . . ?
C13 C12 C11 105.67(15) . . ?
C13 C12 C15 128.53(18) . . ?
C11 C12 C15 125.79(18) . . ?
N4 C13 C12 108.20(15) . . ?
N4 C13 C16 122.24(16) . . ?
C12 C13 C16 129.53(17) . . ?
C11 C14 H14A 109.5 . . ?
C11 C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
C11 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
C12 C15 H15A 109.5 . . ?
C12 C15 H15B 109.5 . . ?
H15A C15 H15B 109.5 . . ?
C12 C15 H15C 109.5 . . ?
H15A C15 H15C 109.5 . . ?
H15B C15 H15C 109.5 . . ?
C13 C16 H16A 109.5 . . ?
C13 C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
C13 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
N5 C17 C18 109.62(15) . . ?
N5 C17 C20 124.20(16) . . ?
C18 C17 C20 126.17(16) . . ?
C19 C18 C17 105.68(15) . . ?
C19 C18 C21 128.14(17) . . ?
C17 C18 C21 126.19(17) . . ?
N6 C19 C18 108.43(15) . . ?
N6 C19 C22 122.34(17) . . ?
C18 C19 C22 129.16(17) . . ?
C17 C20 H20A 109.5 . . ?
C17 C20 H20B 109.5 . . ?
H20A C20 H20B 109.5 . . ?
C17 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
C18 C21 H21A 109.5 . . ?
C18 C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
C18 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
C19 C22 H22A 109.5 . . ?
C19 C22 H22B 109.5 . . ?
H22A C22 H22B 109.5 . . ?
C19 C22 H22C 109.5 . . ?
H22A C22 H22C 109.5 . . ?
H22B C22 H22C 109.5 . . ?
Cl2 C23 Cl1 110.8(3) . . ?
Cl2 C23 H23A 109.5 . . ?
Cl1 C23 H23A 109.5 . . ?
Cl2 C23 H23B 109.5 . . ?
Cl1 C23 H23B 109.5 . . ?
H23A C23 H23B 108.1 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C5 N1 N2 C7 -1.61(19) . . . . ?
W1 N1 N2 C7 177.01(11) . . . . ?
C5 N1 N2 B1 -176.00(15) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 2.6(2) . . . . ?
N4 B1 N2 C7 126.54(18) . . . . ?
N6 B1 N2 C7 -114.71(19) . . . . ?
N4 B1 N2 N1 -60.3(2) . . . . ?
N6 B1 N2 N1 58.44(19) . . . . ?
C11 N3 N4 C13 0.16(18) . . . . ?
W1 N3 N4 C13 178.06(11) . . . . ?
C11 N3 N4 B1 173.94(14) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -8.16(19) . . . . ?
N6 B1 N4 C13 116.76(19) . . . . ?
N2 B1 N4 C13 -125.53(18) . . . . ?
N6 B1 N4 N3 -55.50(19) . . . . ?
N2 B1 N4 N3 62.21(19) . . . . ?
C17 N5 N6 C19 -0.27(19) . . . . ?
W1 N5 N6 C19 177.52(12) . . . . ?
C17 N5 N6 B1 176.91(15) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 -5.30(19) . . . . ?
N4 B1 N6 C19 -119.47(19) . . . . ?
N2 B1 N6 C19 121.26(19) . . . . ?
N4 B1 N6 N5 64.02(19) . . . . ?
N2 B1 N6 N5 -55.24(19) . . . . ?
W1 O1 S1 O2 -86.91(13) . . . . ?
W1 O1 S1 O3 51.38(13) . . . . ?
W1 O1 S1 C4 162.83(11) . . . . ?
O2 S1 C4 F2 -172.54(16) . . . . ?
O3 S1 C4 F2 62.37(18) . . . . ?
O1 S1 C4 F2 -55.64(17) . . . . ?
O2 S1 C4 F3 66.70(18) . . . . ?
O3 S1 C4 F3 -58.39(18) . . . . ?
O1 S1 C4 F3 -176.40(15) . . . . ?
O2 S1 C4 F1 -51.88(18) . . . . ?
O3 S1 C4 F1 -176.97(15) . . . . ?
O1 S1 C4 F1 65.03(17) . . . . ?
N2 N1 C5 C6 0.3(2) . . . . ?
W1 N1 C5 C6 -178.05(13) . . . . ?
N2 N1 C5 C8 -178.72(17) . . . . ?
W1 N1 C5 C8 2.9(3) . . . . ?
N1 C5 C6 C7 1.0(2) . . . . ?
C8 C5 C6 C7 -179.97(19) . . . . ?
N1 C5 C6 C9 -179.65(19) . . . . ?
C8 C5 C6 C9 -0.6(3) . . . . ?
N1 N2 C7 C6 2.3(2) . . . . ?
B1 N2 C7 C6 176.07(16) . . . . ?
N1 N2 C7 C10 -175.24(16) . . . . ?
B1 N2 C7 C10 -1.5(3) . . . . ?
C5 C6 C7 N2 -2.0(2) . . . . ?
C9 C6 C7 N2 178.68(19) . . . . ?
C5 C6 C7 C10 175.28(19) . . . . ?
C9 C6 C7 C10 -4.0(3) . . . . ?
N4 N3 C11 C12 -0.09(19) . . . . ?
W1 N3 C11 C12 -177.59(12) . . . . ?
N4 N3 C11 C14 -179.94(16) . . . . ?
W1 N3 C11 C14 2.6(3) . . . . ?
N3 C11 C12 C13 0.0(2) . . . . ?
C14 C11 C12 C13 179.83(17) . . . . ?
N3 C11 C12 C15 178.62(18) . . . . ?
C14 C11 C12 C15 -1.5(3) . . . . ?
N3 N4 C13 C12 -0.17(19) . . . . ?
B1 N4 C13 C12 -173.01(17) . . . . ?
N3 N4 C13 C16 -178.76(16) . . . . ?
B1 N4 C13 C16 8.4(3) . . . . ?
C11 C12 C13 N4 0.1(2) . . . . ?
C15 C12 C13 N4 -178.47(19) . . . . ?
C11 C12 C13 C16 178.56(18) . . . . ?
C15 C12 C13 C16 0.0(3) . . . . ?
N6 N5 C17 C18 0.35(19) . . . . ?
W1 N5 C17 C18 -176.99(13) . . . . ?
N6 N5 C17 C20 -178.78(16) . . . . ?
W1 N5 C17 C20 3.9(3) . . . . ?
N5 C17 C18 C19 -0.3(2) . . . . ?
C20 C17 C18 C19 178.81(18) . . . . ?
N5 C17 C18 C21 179.47(18) . . . . ?
C20 C17 C18 C21 -1.4(3) . . . . ?
N5 N6 C19 C18 0.1(2) . . . . ?
B1 N6 C19 C18 -176.70(17) . . . . ?
N5 N6 C19 C22 -177.02(18) . . . . ?
B1 N6 C19 C22 6.2(3) . . . . ?
C17 C18 C19 N6 0.1(2) . . . . ?
C21 C18 C19 N6 -179.63(19) . . . . ?
C17 C18 C19 C22 177.0(2) . . . . ?
C21 C18 C19 C22 -2.8(3) . . . . ?

_refine_diff_density_max         0.917
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    shelx.res created by SHELXL-2014/7

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LATT   1
SYMM  - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC  C    H    B    F    N    O    S    W    CL
UNIT  90 124 4 12 24 16 4 4 4
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OMIT     0   2   1
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ACTA
BOND   $H
CONF
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L.S.  12
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W1    8    0.729420    0.335442    0.185658    11.00000    0.01154    0.01003 =
         0.01265   -0.00053    0.00656    0.00101
B1    3    0.629150    0.413713    0.365926    11.00000    0.01499    0.01248 =
         0.01388    0.00012    0.00718    0.00264
AFIX  13
H1A   2    0.596601    0.436764    0.419571    11.00000   -1.20000
AFIX   0
F1    4    1.117460    0.428033    0.288723    11.00000    0.02597    0.05440 =
         0.03636   -0.01106    0.00942   -0.01459
F2    4    0.987138    0.472906    0.120472    11.00000    0.04106    0.02614 =
         0.06455    0.00849    0.02396   -0.00458
F3    4    1.114481    0.417649    0.094639    11.00000    0.03816    0.06128 =
         0.05241   -0.00405    0.03502   -0.01685
N1    5    0.570955    0.324993    0.204557    11.00000    0.01309    0.01288 =
         0.01439   -0.00213    0.00710    0.00019
N2    5    0.546485    0.362240    0.288568    11.00000    0.01285    0.01481 =
         0.01391   -0.00002    0.00820    0.00213
N3    5    0.809053    0.357104    0.402463    11.00000    0.01269    0.01238 =
         0.01476    0.00177    0.00683    0.00180
N4    5    0.746608    0.387593    0.457253    11.00000    0.01375    0.01284 =
         0.01245   -0.00024    0.00630    0.00069
N5    5    0.677804    0.432402    0.171766    11.00000    0.01417    0.01270 =
         0.01322    0.00046    0.00744    0.00134
N6    5    0.642640    0.455780    0.262920    11.00000    0.01484    0.01139 =
         0.01264   -0.00012    0.00666    0.00199
O1    6    0.887697    0.372549    0.200699    11.00000    0.01395    0.01930 =
         0.01938   -0.00258    0.01107   -0.00114
O2    6    1.036973    0.307706    0.191767    11.00000    0.03435    0.02999 =
         0.04164    0.00478    0.02533    0.01151
O3    6    0.893108    0.353475   -0.013414    11.00000    0.02793    0.04135 =
         0.02081   -0.00775    0.01555   -0.00604
O4    6    0.610563    0.328866   -0.124091    11.00000    0.03090    0.02840 =
         0.01975   -0.00253    0.00887    0.00107
S1    7    0.957742    0.355589    0.128294    11.00000    0.01817    0.02119 =
         0.02172   -0.00227    0.01365   -0.00057
C1    1    0.741620    0.250100    0.121361    11.00000    0.02222    0.01433 =
         0.02657   -0.00302    0.01319    0.00185
AFIX  43
H1    2    0.727171    0.225763    0.045229    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C2    1    0.781447    0.250200    0.249868    11.00000    0.02239    0.01318 =
         0.02442    0.00274    0.01110    0.00368
AFIX  43
H2    2    0.814723    0.225434    0.327063    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C3    1    0.654008    0.332525   -0.010641    11.00000    0.01996    0.01311 =
         0.02256   -0.00070    0.01289    0.00124
C4    1    1.048327    0.422641    0.159423    11.00000    0.02091    0.03378 =
         0.03143   -0.00022    0.01471   -0.00580
C5    1    0.479599    0.287845    0.145985    11.00000    0.01626    0.01478 =
         0.01873   -0.00101    0.00664   -0.00129
C6    1    0.396070    0.301141    0.191193    11.00000    0.01386    0.01868 =
         0.02170    0.00266    0.00749   -0.00158
C7    1    0.440218    0.349126    0.278803    11.00000    0.01285    0.01921 =
         0.01739    0.00530    0.00875    0.00290
C8    1    0.473788    0.239648    0.049467    11.00000    0.02326    0.02222 =
         0.03145   -0.01133    0.01201   -0.00857
AFIX 137
H8A   2    0.396540    0.221788    0.010771    11.00000   -1.50000
H8B   2    0.530698    0.208162    0.095692    11.00000   -1.50000
H8C   2    0.490301    0.257264   -0.021606    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C9    1    0.282289    0.270008    0.150938    11.00000    0.02065    0.03469 =
         0.04408   -0.00588    0.01590   -0.01082
AFIX 137
H9A   2    0.235883    0.275204    0.054956    11.00000   -1.50000
H9B   2    0.241642    0.287742    0.199770    11.00000   -1.50000
H9C   2    0.295003    0.226738    0.171788    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C10   1    0.385397    0.385034    0.350051    11.00000    0.02125    0.02676 =
         0.03035    0.00246    0.01895    0.00532
AFIX 137
H10A  2    0.366981    0.425687    0.311157    11.00000   -1.50000
H10B  2    0.438641    0.388181    0.444603    11.00000   -1.50000
H10C  2    0.314537    0.364834    0.341217    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C11   1    0.912369    0.344583    0.503033    11.00000    0.01051    0.01613 =
         0.01698    0.00333    0.00578   -0.00027
C12   1    0.916539    0.367162    0.622945    11.00000    0.01510    0.02078 =
         0.01473    0.00274    0.00473   -0.00281
C13   1    0.810856    0.394009    0.590466    11.00000    0.01809    0.01460 =
         0.01203   -0.00041    0.00658   -0.00338
C14   1    1.006861    0.311626    0.486233    11.00000    0.01437    0.02731 =
         0.02338    0.00620    0.00799    0.00532
AFIX 137
H14A  2    0.978936    0.297135    0.394217    11.00000   -1.50000
H14B  2    1.031556    0.277039    0.547407    11.00000   -1.50000
H14C  2    1.072110    0.339074    0.506049    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C15   1    1.016033    0.361097    0.757547    11.00000    0.02002    0.04042 =
         0.01621    0.00304    0.00260   -0.00175
AFIX 137
H15A  2    1.038552    0.318417    0.774549    11.00000   -1.50000
H15B  2    0.993315    0.375945    0.826114    11.00000   -1.50000
H15C  2    1.081210    0.384968    0.759883    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C16   1    0.765461    0.424378    0.678634    11.00000    0.02649    0.02695 =
         0.01530   -0.00405    0.00945    0.00054
AFIX 137
H16A  2    0.742566    0.465949    0.647676    11.00000   -1.50000
H16B  2    0.825499    0.425135    0.770352    11.00000   -1.50000
H16C  2    0.698542    0.401971    0.675706    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C17   1    0.676113    0.478687    0.090904    11.00000    0.01329    0.01464 =
         0.01349    0.00247    0.00439    0.00033
C18   1    0.640579    0.531550    0.130960    11.00000    0.01775    0.01236 =
         0.01797    0.00318    0.00501    0.00268
C19   1    0.620135    0.515340    0.239405    11.00000    0.01913    0.01257 =
         0.01786   -0.00034    0.00674    0.00392
C20   1    0.706312    0.472530   -0.023944    11.00000    0.02526    0.02194 =
         0.01873    0.00602    0.01213    0.00312
AFIX 137
H20A  2    0.635772    0.472769   -0.107268    11.00000   -1.50000
H20B  2    0.747484    0.434314   -0.016360    11.00000   -1.50000
H20C  2    0.755573    0.506451   -0.023856    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C21   1    0.628329    0.592776    0.067983    11.00000    0.03271    0.01587 =
         0.02944    0.00860    0.01242    0.00630
AFIX 137
H21A  2    0.563037    0.592431   -0.020229    11.00000   -1.50000
H21B  2    0.698955    0.602745    0.058785    11.00000   -1.50000
H21C  2    0.614983    0.623190    0.124211    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C22   1    0.585197    0.554447    0.326606    11.00000    0.03882    0.01656 =
         0.02931   -0.00128    0.01868    0.00952
AFIX 137
H22A  2    0.562082    0.594456    0.285531    11.00000   -1.50000
H22B  2    0.650304    0.558829    0.414285    11.00000   -1.50000
H22C  2    0.520391    0.535590    0.336939    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    2
PART   -1
C23   1    0.979625    0.492119    0.427576    10.50000    0.03503    0.02651 =
         0.03407   -0.00190    0.01323   -0.00484
AFIX  23
H23A  2    1.000708    0.511431    0.360523    10.50000   -1.20000
H23B  2    0.943444    0.452535    0.391698    10.50000   -1.20000
AFIX   0
CL1   9    1.103400    0.480759    0.574822    10.50000    0.03922    0.04822 =
         0.05207    0.00578    0.00058   -0.01854
CL2   9    0.881600    0.537972    0.455548    10.50000    0.03309    0.06241 =
         0.05311   -0.01142    0.01985   -0.01333
HKLF    4

REM  is_slwtth in P2(1)/c
REM R1 =  0.0208 for    8893 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0298 for all   10316 data
REM    379 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0151      2.8296

REM Highest difference peak  0.917,  deepest hole -0.836,  1-sigma level  0.100
Q1    1   0.7602  0.3323  0.1510  11.00000  0.05    0.92
Q2    1   0.7785  0.3494  0.2364  11.00000  0.05    0.84
Q3    1   0.6035  0.3366 -0.0662  11.00000  0.05    0.75
Q4    1   0.8599  0.3393  0.2426  11.00000  0.05    0.67
Q5    1   0.5198  0.3025  0.1858  11.00000  0.05    0.60
Q6    1   0.6107  0.3336  0.1531  11.00000  0.05    0.60
Q7    1   0.9258  0.3584  0.5716  11.00000  0.05    0.57
Q8    1   0.9625  0.3302  0.4925  11.00000  0.05    0.53
Q9    1   0.8021  0.2570  0.1838  11.00000  0.05    0.53
Q10   1   0.6621  0.3187  0.1169  11.00000  0.05    0.50
Q11   1   0.8908  0.3602  0.3101  11.00000  0.05    0.46
Q12   1   0.6631  0.5067  0.1033  11.00000  0.05    0.46
Q13   1   0.6586  0.5250  0.2026  11.00000  0.05    0.46
Q14   1   0.8774  0.3878  0.6031  11.00000  0.05    0.45
Q15   1   0.8534  0.3395  0.4434  11.00000  0.05    0.45
Q16   1   0.4098  0.3274  0.2256  11.00000  0.05    0.44
Q17   1   0.8024  0.3116  0.2576  11.00000  0.05    0.44
Q18   1   0.4696  0.2677  0.0816  11.00000  0.05    0.44
Q19   1   0.4388  0.2921  0.1608  11.00000  0.05    0.43
Q20   1   0.9619  0.5018  0.4879  11.00000  0.05    0.42
;
_shelx_res_checksum              10437

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive,Moisture-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_sl437
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202262'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-18 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
Carbonyl-eta2-diphenylphosphanylethyne-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-thiophenolato-tungsten(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C39 H44 B N6 O P S W'
_chemical_formula_sum            'C39 H44 B N6 O P S W'
_chemical_formula_weight         870.49

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA 

_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           19
_space_group_name_H-M_alt        'P 21 21 21'
_space_group_name_Hall           'P 2ac 2ab'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'

_cell_length_a                   11.0623(9)
_cell_length_b                   17.6935(17)
_cell_length_c                   19.5062(19)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     3818.0(6)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    6088
_cell_measurement_theta_min      2.38
_cell_measurement_theta_max      23.65

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.514
_exptl_crystal_F_000             1752
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.080
_exptl_crystal_size_mid          0.060
_exptl_crystal_size_min          0.050
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.161
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.786
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.858
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.680409
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.746974
_exptl_absorpt_process_details   '(TWINABS; Sheldrick, 2004)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Apex Kappa-II-CCD-diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            7553
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0604
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0766
_diffrn_reflns_limit_h_min       ?
_diffrn_reflns_limit_h_max       ?
_diffrn_reflns_limit_k_min       ?
_diffrn_reflns_limit_k_max       ?
_diffrn_reflns_limit_l_min       ?
_diffrn_reflns_limit_l_max       ?
_diffrn_reflns_theta_min         2.302
_diffrn_reflns_theta_max         32.499
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_reflns_number_total             7553
_reflns_number_gt                6533
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.826
_reflns_Friedel_fraction_max     1.000
_reflns_Friedel_fraction_full    1.000

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 All H atoms were positioned geometrically and refined using a riding model, 
 with C---H = 0.98 (methyl groups), 0.99Å (methylene groups), 
 1.00Å (methine groups) or 0.95 Å (aryl CH) and with Uiso(H) = 
 1.5 times Ueq(C) (methyl groups) or with Uiso(H) = 1.2 times 
 Ueq(C) (methylene  groups, aryl CH, methine groups). Torsion angles 
 of all methyl groups were allowed to refine. 

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.

 Refined as a 2-component inversion twin. The crystal was a non-merohedral 
 2-component twin, only one domain was used for refinement.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0253P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.522(7)
_chemical_absolute_configuration ?
_refine_ls_number_reflns         7553
_refine_ls_number_parameters     465
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0465
_refine_ls_R_factor_gt           0.0369
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0725
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0694
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.083
_refine_ls_restrained_S_all      1.083
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS 

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.53863(2) 0.47592(2) 0.63555(2) 0.01268(4) Uani 1 1 d . . . . .
S1 S 0.67682(12) 0.45395(7) 0.54361(7) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.32957(13) 0.61902(8) 0.55426(8) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.4504(3) 0.30878(18) 0.6330(2) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.6848(4) 0.4410(2) 0.7093(2) 0.0160(9) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.7121(4) 0.4866(2) 0.7642(2) 0.0162(9) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.4534(4) 0.5013(2) 0.7362(2) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.5129(4) 0.5465(2) 0.7826(2) 0.0178(9) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.6349(4) 0.5865(2) 0.6464(2) 0.0156(8) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.6707(4) 0.6110(2) 0.7098(2) 0.0136(8) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.3751(4) 0.4652(3) 0.5879(3) 0.0155(9) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.4023(4) 0.5374(3) 0.5890(3) 0.0166(10) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.3818(5) 0.6969(3) 0.6077(3) 0.0210(11) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.4069(5) 0.6896(3) 0.6774(3) 0.0216(11) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.3957 0.6422 0.6993 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.4481(6) 0.7509(3) 0.7152(3) 0.0310(13) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.4652 0.7455 0.7627 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.4643(6) 0.8205(3) 0.6830(3) 0.0326(13) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.4929 0.8626 0.7086 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.4392(5) 0.8285(3) 0.6145(3) 0.0317(15) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H 0.4496 0.8762 0.5930 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.3985(5) 0.7670(3) 0.5765(3) 0.0281(13) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 0.3821 0.7728 0.5290 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.1758(5) 0.5990(3) 0.5841(3) 0.0239(12) Uani 1 1 d . . . . .
C10 C 0.1287(5) 0.6215(4) 0.6478(4) 0.0382(17) Uani 1 1 d . . . . .
H10 H 0.1752 0.6527 0.6774 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.0141(5) 0.5979(4) 0.6674(4) 0.0449(19) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H -0.0176 0.6149 0.7100 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C -0.0548(5) 0.5510(4) 0.6275(4) 0.0422(18) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H -0.1323 0.5344 0.6421 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C -0.0070(6) 0.5285(5) 0.5642(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . .
H13 H -0.0534 0.4965 0.5353 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.1063(6) 0.5519(4) 0.5430(4) 0.0396(17) Uani 1 1 d . . . . .
H14 H 0.1369 0.5355 0.5000 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 0.6431(5) 0.3680(3) 0.4996(3) 0.0182(10) Uani 1 1 d . . . . .
C16 C 0.5285(6) 0.3550(3) 0.4733(3) 0.0249(11) Uani 1 1 d . . . . .
H16 H 0.4669 0.3918 0.4795 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
C17 C 0.5028(6) 0.2886(4) 0.4379(3) 0.0332(15) Uani 1 1 d . . . . .
H17 H 0.4239 0.2800 0.4203 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.5922(6) 0.2352(4) 0.4284(3) 0.0354(15) Uani 1 1 d . . . . .
H18 H 0.5743 0.1892 0.4054 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.7068(7) 0.2487(3) 0.4522(3) 0.0351(16) Uani 1 1 d . . . . .
H19 H 0.7685 0.2122 0.4448 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.7337(5) 0.3155(3) 0.4872(3) 0.0234(11) Uani 1 1 d . . . . .
H20 H 0.8138 0.3250 0.5026 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.4848(4) 0.3712(3) 0.6349(3) 0.0160(9) Uani 1 1 d . . . . .
C22 C 0.7595(5) 0.3799(3) 0.7137(3) 0.0168(10) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 0.8340(5) 0.3873(3) 0.7708(3) 0.0195(10) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C 0.8019(5) 0.4546(3) 0.8016(3) 0.0191(10) Uani 1 1 d . . . . .
C25 C 0.7614(5) 0.3174(3) 0.6630(3) 0.0234(11) Uani 1 1 d . . . . .
H25A H 0.6887 0.3200 0.6343 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25B H 0.7632 0.2688 0.6872 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25C H 0.8334 0.3219 0.6340 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.9253(6) 0.3311(4) 0.7957(4) 0.0354(16) Uani 1 1 d . . . . .
H26A H 0.9679 0.3092 0.7564 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26B H 0.8842 0.2909 0.8212 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26C H 0.9836 0.3565 0.8258 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.8520(5) 0.4911(3) 0.8645(3) 0.0301(12) Uani 1 1 d . . . . .
H27A H 0.8738 0.5436 0.8542 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27B H 0.9241 0.4635 0.8796 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27C H 0.7911 0.4901 0.9009 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 0.3410(5) 0.4902(3) 0.7619(3) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . . .
C29 C 0.3276(5) 0.5297(3) 0.8236(3) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . . . .
C30 C 0.4377(5) 0.5640(3) 0.8351(3) 0.0228(12) Uani 1 1 d . . . . .
C31 C 0.2481(5) 0.4426(4) 0.7270(3) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . . .
H31A H 0.2162 0.4697 0.6871 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31B H 0.1821 0.4317 0.7590 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31C H 0.2851 0.3951 0.7119 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.2164(5) 0.5322(4) 0.8678(4) 0.0396(15) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.2314 0.5648 0.9075 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32B H 0.1968 0.4811 0.8835 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32C H 0.1486 0.5525 0.8411 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C 0.4769(6) 0.6113(3) 0.8948(3) 0.0358(15) Uani 1 1 d . . . . .
H33A H 0.4963 0.6624 0.8789 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33B H 0.5486 0.5887 0.9160 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33C H 0.4115 0.6138 0.9286 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
C34 C 0.6670(5) 0.6421(3) 0.6014(3) 0.0163(10) Uani 1 1 d . . . . .
C35 C 0.7231(4) 0.7008(3) 0.6378(3) 0.0181(9) Uani 1 1 d . . . . .
C36 C 0.7239(5) 0.6794(3) 0.7054(3) 0.0168(10) Uani 1 1 d . . . . .
C37 C 0.6446(5) 0.6389(3) 0.5265(3) 0.0227(11) Uani 1 1 d . . . . .
H37A H 0.6177 0.6885 0.5103 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
H37B H 0.5820 0.6012 0.5169 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
H37C H 0.7194 0.6247 0.5028 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C38 C 0.7705(6) 0.7740(3) 0.6081(3) 0.0289(13) Uani 1 1 d . . . . .
H38A H 0.8577 0.7697 0.6004 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
H38B H 0.7546 0.8154 0.6403 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
H38C H 0.7298 0.7844 0.5645 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C39 C 0.7733(5) 0.7200(3) 0.7660(3) 0.0234(12) Uani 1 1 d . . . . .
H39A H 0.8200 0.7639 0.7506 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
H39B H 0.8259 0.6860 0.7921 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
H39C H 0.7066 0.7370 0.7952 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
B1 B 0.6488(5) 0.5621(3) 0.7739(3) 0.0164(11) Uani 1 1 d . . . . .
H1B H 0.6811 0.5882 0.8155 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . .
H1A H 0.321(6) 0.436(3) 0.569(3) 0.025(17) Uiso 1 1 d . . . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.01212(7) 0.01146(7) 0.01446(7) 0.00009(8) -0.00091(8) -0.00102(7)
S1 0.0157(6) 0.0171(6) 0.0180(6) -0.0021(4) 0.0008(5) -0.0032(4)
P1 0.0211(7) 0.0148(6) 0.0253(7) -0.0003(5) -0.0083(6) 0.0003(5)
O1 0.0272(19) 0.0164(15) 0.0294(19) 0.0048(16) -0.005(2) -0.0046(15)
N1 0.018(2) 0.015(2) 0.015(2) -0.0013(17) -0.0002(17) -0.0010(17)
N2 0.018(2) 0.018(2) 0.0122(19) -0.0035(16) 0.0000(15) -0.0001(17)
N3 0.0163(19) 0.0144(16) 0.0182(19) 0.0002(14) 0.0024(18) -0.0037(16)
N4 0.020(2) 0.018(2) 0.016(2) -0.0012(15) 0.0018(16) 0.0020(15)
N5 0.0148(19) 0.0164(19) 0.015(2) 0.0014(15) 0.0009(15) -0.0014(15)
N6 0.0117(19) 0.0123(19) 0.017(2) -0.0047(16) -0.0015(16) -0.0013(15)
C1 0.013(2) 0.018(3) 0.016(2) -0.0027(19) -0.0024(17) -0.0019(19)
C2 0.010(2) 0.022(3) 0.017(2) -0.0027(19) -0.0032(17) -0.0014(17)
C3 0.020(3) 0.016(2) 0.027(3) -0.001(2) -0.003(2) 0.000(2)
C4 0.021(3) 0.022(3) 0.022(3) -0.005(2) -0.001(2) 0.001(2)
C5 0.023(3) 0.034(3) 0.036(3) -0.013(3) -0.003(3) 0.006(3)
C6 0.025(3) 0.027(3) 0.045(4) -0.020(3) -0.005(3) -0.001(3)
C7 0.029(4) 0.018(3) 0.049(4) -0.002(2) 0.002(3) 0.002(2)
C8 0.028(3) 0.023(3) 0.033(3) -0.002(2) -0.008(3) 0.003(2)
C9 0.018(3) 0.019(3) 0.034(3) -0.003(2) -0.007(2) 0.002(2)
C10 0.020(3) 0.045(4) 0.050(5) -0.015(3) -0.002(3) 0.002(3)
C11 0.017(3) 0.057(5) 0.061(5) -0.027(4) 0.009(3) 0.004(3)
C12 0.015(3) 0.042(3) 0.070(5) -0.022(4) 0.009(3) 0.000(2)
C13 0.024(3) 0.056(5) 0.075(6) -0.025(5) -0.006(3) -0.010(3)
C14 0.024(3) 0.048(4) 0.046(4) -0.014(3) -0.005(3) -0.006(3)
C15 0.021(3) 0.019(2) 0.015(2) -0.0032(19) 0.0067(19) -0.0031(19)
C16 0.026(3) 0.027(3) 0.021(2) -0.004(2) 0.005(2) -0.005(3)
C17 0.036(3) 0.038(4) 0.026(3) -0.010(3) 0.003(2) -0.012(3)
C18 0.051(4) 0.029(3) 0.026(3) -0.012(3) 0.006(3) -0.010(3)
C19 0.050(4) 0.025(3) 0.031(3) -0.008(3) 0.015(3) 0.010(3)
C20 0.025(3) 0.024(3) 0.021(3) -0.003(2) 0.004(2) 0.004(2)
C21 0.015(2) 0.017(2) 0.015(2) 0.002(2) -0.004(2) -0.0020(15)
C22 0.014(2) 0.020(2) 0.017(2) 0.0024(19) 0.0003(19) 0.0032(19)
C23 0.013(2) 0.024(3) 0.022(3) 0.001(2) -0.0041(19) 0.004(2)
C24 0.022(3) 0.018(2) 0.017(2) 0.0000(18) -0.003(2) -0.0041(19)
C25 0.029(3) 0.020(3) 0.022(3) -0.006(2) 0.001(2) 0.006(2)
C26 0.031(3) 0.032(3) 0.043(4) -0.005(3) -0.015(3) 0.010(3)
C27 0.033(3) 0.035(3) 0.022(3) -0.001(3) -0.006(3) 0.001(2)
C28 0.017(2) 0.021(3) 0.024(3) 0.003(2) 0.006(2) -0.0010(19)
C29 0.027(3) 0.024(3) 0.029(3) 0.000(3) 0.008(2) 0.006(3)
C30 0.029(3) 0.023(3) 0.017(2) -0.001(2) 0.007(2) 0.002(2)
C31 0.019(3) 0.039(3) 0.031(3) 0.003(3) 0.007(2) -0.008(3)
C32 0.026(3) 0.054(4) 0.038(3) -0.007(4) 0.015(3) -0.002(3)
C33 0.044(4) 0.036(3) 0.027(3) 0.000(3) 0.013(3) -0.001(3)
C34 0.017(2) 0.011(2) 0.021(3) -0.0004(18) 0.004(2) -0.0012(18)
C35 0.018(2) 0.013(2) 0.023(2) -0.001(2) 0.002(2) -0.0059(17)
C36 0.014(2) 0.015(2) 0.022(3) -0.003(2) 0.003(2) -0.0014(18)
C37 0.030(3) 0.022(3) 0.016(3) 0.003(2) 0.001(2) -0.007(2)
C38 0.037(3) 0.016(3) 0.033(3) -0.002(2) 0.004(3) -0.005(2)
C39 0.027(3) 0.021(3) 0.023(3) -0.008(2) -0.002(2) -0.004(2)
B1 0.012(3) 0.021(3) 0.017(3) -0.002(2) -0.004(2) -0.003(2)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY 

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C21 1.946(4) . ?
W1 C1 2.043(5) . ?
W1 C2 2.069(5) . ?
W1 N3 2.224(4) . ?
W1 N5 2.238(4) . ?
W1 N1 2.251(5) . ?
W1 S1 2.3884(14) . ?
S1 C15 1.786(5) . ?
P1 C2 1.787(5) . ?
P1 C3 1.822(6) . ?
P1 C9 1.832(6) . ?
O1 C21 1.169(5) . ?
N1 C22 1.362(7) . ?
N1 N2 1.376(6) . ?
N2 C24 1.356(7) . ?
N2 B1 1.519(7) . ?
N3 C28 1.355(7) . ?
N3 N4 1.375(6) . ?
N4 C30 1.355(6) . ?
N4 B1 1.538(7) . ?
N5 C34 1.365(6) . ?
N5 N6 1.370(6) . ?
N6 C36 1.348(6) . ?
N6 B1 1.540(7) . ?
C1 C2 1.311(7) . ?
C1 H1A 0.87(6) . ?
C3 C4 1.394(8) . ?
C3 C8 1.394(8) . ?
C4 C5 1.388(8) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C5 C6 1.394(9) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
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C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.392(8) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
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C9 C14 1.388(8) . ?
C9 C10 1.406(9) . ?
C10 C11 1.388(9) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.370(9) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.400(10) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.383(9) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 C16 1.386(8) . ?
C15 C20 1.388(7) . ?
C16 C17 1.393(8) . ?
C16 H16 0.9500 . ?
C17 C18 1.379(9) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.371(10) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
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C19 H19 0.9500 . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C22 C23 1.391(7) . ?
C22 C25 1.485(7) . ?
C23 C24 1.380(7) . ?
C23 C26 1.498(7) . ?
C24 C27 1.494(8) . ?
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C25 H25C 0.9800 . ?
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C27 H27B 0.9800 . ?
C27 H27C 0.9800 . ?
C28 C29 1.399(8) . ?
C28 C31 1.493(8) . ?
C29 C30 1.378(8) . ?
C29 C32 1.503(7) . ?
C30 C33 1.498(8) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
C31 H31B 0.9800 . ?
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C32 H32A 0.9800 . ?
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C32 H32C 0.9800 . ?
C33 H33A 0.9800 . ?
C33 H33B 0.9800 . ?
C33 H33C 0.9800 . ?
C34 C35 1.402(7) . ?
C34 C37 1.483(7) . ?
C35 C36 1.373(8) . ?
C35 C38 1.512(7) . ?
C36 C39 1.487(7) . ?
C37 H37A 0.9800 . ?
C37 H37B 0.9800 . ?
C37 H37C 0.9800 . ?
C38 H38A 0.9800 . ?
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C39 H39A 0.9800 . ?
C39 H39B 0.9800 . ?
C39 H39C 0.9800 . ?
B1 H1B 1.0000 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C21 W1 C1 68.79(19) . . ?
C21 W1 C2 105.93(19) . . ?
C1 W1 C2 37.18(19) . . ?
C21 W1 N3 93.91(19) . . ?
C1 W1 N3 92.61(18) . . ?
C2 W1 N3 88.41(18) . . ?
C21 W1 N5 168.15(17) . . ?
C1 W1 N5 123.03(17) . . ?
C2 W1 N5 85.91(17) . . ?
N3 W1 N5 86.65(15) . . ?
C21 W1 N1 87.83(18) . . ?
C1 W1 N1 154.39(18) . . ?
C2 W1 N1 161.52(18) . . ?
N3 W1 N1 78.21(16) . . ?
N5 W1 N1 80.69(15) . . ?
C21 W1 S1 92.07(16) . . ?
C1 W1 S1 102.11(14) . . ?
C2 W1 S1 102.88(14) . . ?
N3 W1 S1 165.26(12) . . ?
N5 W1 S1 84.77(11) . . ?
N1 W1 S1 88.58(12) . . ?
C15 S1 W1 111.46(17) . . ?
C2 P1 C3 104.6(2) . . ?
C2 P1 C9 98.1(2) . . ?
C3 P1 C9 105.0(3) . . ?
C22 N1 N2 106.4(4) . . ?
C22 N1 W1 134.0(4) . . ?
N2 N1 W1 119.6(3) . . ?
C24 N2 N1 109.5(4) . . ?
C24 N2 B1 129.7(4) . . ?
N1 N2 B1 120.8(4) . . ?
C28 N3 N4 106.3(4) . . ?
C28 N3 W1 133.3(4) . . ?
N4 N3 W1 119.7(3) . . ?
C30 N4 N3 109.6(4) . . ?
C30 N4 B1 130.0(4) . . ?
N3 N4 B1 119.9(4) . . ?
C34 N5 N6 106.1(4) . . ?
C34 N5 W1 133.9(3) . . ?
N6 N5 W1 120.0(3) . . ?
C36 N6 N5 110.7(4) . . ?
C36 N6 B1 128.6(4) . . ?
N5 N6 B1 120.7(4) . . ?
C2 C1 W1 72.5(3) . . ?
C2 C1 H1A 138(4) . . ?
W1 C1 H1A 149(4) . . ?
C1 C2 P1 132.6(4) . . ?
C1 C2 W1 70.3(3) . . ?
P1 C2 W1 156.8(3) . . ?
C4 C3 C8 118.8(5) . . ?
C4 C3 P1 123.5(4) . . ?
C8 C3 P1 117.7(4) . . ?
C5 C4 C3 120.7(6) . . ?
C5 C4 H4 119.7 . . ?
C3 C4 H4 119.7 . . ?
C4 C5 C6 119.6(6) . . ?
C4 C5 H5 120.2 . . ?
C6 C5 H5 120.2 . . ?
C7 C6 C5 120.3(5) . . ?
C7 C6 H6 119.9 . . ?
C5 C6 H6 119.9 . . ?
C6 C7 C8 120.3(6) . . ?
C6 C7 H7 119.9 . . ?
C8 C7 H7 119.9 . . ?
C7 C8 C3 120.4(6) . . ?
C7 C8 H8 119.8 . . ?
C3 C8 H8 119.8 . . ?
C14 C9 C10 118.4(6) . . ?
C14 C9 P1 116.6(5) . . ?
C10 C9 P1 124.7(4) . . ?
C11 C10 C9 119.8(6) . . ?
C11 C10 H10 120.1 . . ?
C9 C10 H10 120.1 . . ?
C12 C11 C10 122.3(7) . . ?
C12 C11 H11 118.9 . . ?
C10 C11 H11 118.9 . . ?
C11 C12 C13 117.6(6) . . ?
C11 C12 H12 121.2 . . ?
C13 C12 H12 121.2 . . ?
C14 C13 C12 121.4(7) . . ?
C14 C13 H13 119.3 . . ?
C12 C13 H13 119.3 . . ?
C13 C14 C9 120.6(7) . . ?
C13 C14 H14 119.7 . . ?
C9 C14 H14 119.7 . . ?
C16 C15 C20 119.0(5) . . ?
C16 C15 S1 120.7(4) . . ?
C20 C15 S1 120.1(4) . . ?
C15 C16 C17 120.7(6) . . ?
C15 C16 H16 119.7 . . ?
C17 C16 H16 119.7 . . ?
C18 C17 C16 119.8(6) . . ?
C18 C17 H17 120.1 . . ?
C16 C17 H17 120.1 . . ?
C19 C18 C17 120.0(6) . . ?
C19 C18 H18 120.0 . . ?
C17 C18 H18 120.0 . . ?
C18 C19 C20 120.6(6) . . ?
C18 C19 H19 119.7 . . ?
C20 C19 H19 119.7 . . ?
C15 C20 C19 119.8(6) . . ?
C15 C20 H20 120.1 . . ?
C19 C20 H20 120.1 . . ?
O1 C21 W1 178.1(5) . . ?
N1 C22 C23 109.6(5) . . ?
N1 C22 C25 123.9(5) . . ?
C23 C22 C25 126.5(5) . . ?
C24 C23 C22 106.0(5) . . ?
C24 C23 C26 127.2(5) . . ?
C22 C23 C26 126.6(5) . . ?
N2 C24 C23 108.4(5) . . ?
N2 C24 C27 122.1(5) . . ?
C23 C24 C27 129.4(5) . . ?
C22 C25 H25A 109.5 . . ?
C22 C25 H25B 109.5 . . ?
H25A C25 H25B 109.5 . . ?
C22 C25 H25C 109.5 . . ?
H25A C25 H25C 109.5 . . ?
H25B C25 H25C 109.5 . . ?
C23 C26 H26A 109.5 . . ?
C23 C26 H26B 109.5 . . ?
H26A C26 H26B 109.5 . . ?
C23 C26 H26C 109.5 . . ?
H26A C26 H26C 109.5 . . ?
H26B C26 H26C 109.5 . . ?
C24 C27 H27A 109.5 . . ?
C24 C27 H27B 109.5 . . ?
H27A C27 H27B 109.5 . . ?
C24 C27 H27C 109.5 . . ?
H27A C27 H27C 109.5 . . ?
H27B C27 H27C 109.5 . . ?
N3 C28 C29 110.0(5) . . ?
N3 C28 C31 123.0(5) . . ?
C29 C28 C31 126.9(5) . . ?
C30 C29 C28 105.5(5) . . ?
C30 C29 C32 128.0(6) . . ?
C28 C29 C32 126.5(6) . . ?
N4 C30 C29 108.6(5) . . ?
N4 C30 C33 122.4(5) . . ?
C29 C30 C33 129.0(5) . . ?
C28 C31 H31A 109.5 . . ?
C28 C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
C28 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C30 C33 H33A 109.5 . . ?
C30 C33 H33B 109.5 . . ?
H33A C33 H33B 109.5 . . ?
C30 C33 H33C 109.5 . . ?
H33A C33 H33C 109.5 . . ?
H33B C33 H33C 109.5 . . ?
N5 C34 C35 108.9(5) . . ?
N5 C34 C37 124.2(4) . . ?
C35 C34 C37 126.9(5) . . ?
C36 C35 C34 106.5(4) . . ?
C36 C35 C38 127.0(5) . . ?
C34 C35 C38 126.5(5) . . ?
N6 C36 C35 107.8(4) . . ?
N6 C36 C39 123.0(5) . . ?
C35 C36 C39 129.2(5) . . ?
C34 C37 H37A 109.5 . . ?
C34 C37 H37B 109.5 . . ?
H37A C37 H37B 109.5 . . ?
C34 C37 H37C 109.5 . . ?
H37A C37 H37C 109.5 . . ?
H37B C37 H37C 109.5 . . ?
C35 C38 H38A 109.5 . . ?
C35 C38 H38B 109.5 . . ?
H38A C38 H38B 109.5 . . ?
C35 C38 H38C 109.5 . . ?
H38A C38 H38C 109.5 . . ?
H38B C38 H38C 109.5 . . ?
C36 C39 H39A 109.5 . . ?
C36 C39 H39B 109.5 . . ?
H39A C39 H39B 109.5 . . ?
C36 C39 H39C 109.5 . . ?
H39A C39 H39C 109.5 . . ?
H39B C39 H39C 109.5 . . ?
N2 B1 N4 107.9(4) . . ?
N2 B1 N6 108.7(4) . . ?
N4 B1 N6 110.1(4) . . ?
N2 B1 H1B 110.0 . . ?
N4 B1 H1B 110.0 . . ?
N6 B1 H1B 110.0 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C22 N1 N2 C24 0.2(6) . . . . ?
W1 N1 N2 C24 179.8(3) . . . . ?
C22 N1 N2 B1 177.6(4) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 -2.8(6) . . . . ?
C28 N3 N4 C30 -1.0(5) . . . . ?
W1 N3 N4 C30 170.6(3) . . . . ?
C28 N3 N4 B1 172.2(4) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -16.1(6) . . . . ?
C34 N5 N6 C36 -0.1(5) . . . . ?
W1 N5 N6 C36 -178.4(3) . . . . ?
C34 N5 N6 B1 -180.0(4) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 1.8(6) . . . . ?
W1 C1 C2 P1 176.0(5) . . . . ?
C3 P1 C2 C1 155.5(5) . . . . ?
C9 P1 C2 C1 47.7(6) . . . . ?
C3 P1 C2 W1 -34.0(8) . . . . ?
C9 P1 C2 W1 -141.9(7) . . . . ?
C2 P1 C3 C4 -33.4(6) . . . . ?
C9 P1 C3 C4 69.3(6) . . . . ?
C2 P1 C3 C8 145.7(5) . . . . ?
C9 P1 C3 C8 -111.5(5) . . . . ?
C8 C3 C4 C5 -0.1(9) . . . . ?
P1 C3 C4 C5 179.0(5) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 0.1(9) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 0.3(10) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 -0.7(10) . . . . ?
C6 C7 C8 C3 0.7(10) . . . . ?
C4 C3 C8 C7 -0.2(9) . . . . ?
P1 C3 C8 C7 -179.5(5) . . . . ?
C2 P1 C9 C14 -84.8(5) . . . . ?
C3 P1 C9 C14 167.7(5) . . . . ?
C2 P1 C9 C10 88.5(6) . . . . ?
C3 P1 C9 C10 -19.0(6) . . . . ?
C14 C9 C10 C11 -1.6(10) . . . . ?
P1 C9 C10 C11 -174.8(5) . . . . ?
C9 C10 C11 C12 2.1(11) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -1.6(12) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 0.8(12) . . . . ?
C12 C13 C14 C9 -0.4(12) . . . . ?
C10 C9 C14 C13 0.8(10) . . . . ?
P1 C9 C14 C13 174.6(6) . . . . ?
W1 S1 C15 C16 54.3(5) . . . . ?
W1 S1 C15 C20 -130.0(4) . . . . ?
C20 C15 C16 C17 3.1(8) . . . . ?
S1 C15 C16 C17 178.9(4) . . . . ?
C15 C16 C17 C18 -0.4(9) . . . . ?
C16 C17 C18 C19 -1.8(10) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 1.2(10) . . . . ?
C16 C15 C20 C19 -3.7(8) . . . . ?
S1 C15 C20 C19 -179.4(4) . . . . ?
C18 C19 C20 C15 1.6(9) . . . . ?
N2 N1 C22 C23 -0.4(6) . . . . ?
W1 N1 C22 C23 -179.9(4) . . . . ?
N2 N1 C22 C25 -178.6(5) . . . . ?
W1 N1 C22 C25 1.9(8) . . . . ?
N1 C22 C23 C24 0.5(6) . . . . ?
C25 C22 C23 C24 178.5(5) . . . . ?
N1 C22 C23 C26 177.3(5) . . . . ?
C25 C22 C23 C26 -4.6(9) . . . . ?
N1 N2 C24 C23 0.1(6) . . . . ?
B1 N2 C24 C23 -177.0(5) . . . . ?
N1 N2 C24 C27 179.6(5) . . . . ?
B1 N2 C24 C27 2.6(8) . . . . ?
C22 C23 C24 N2 -0.3(6) . . . . ?
C26 C23 C24 N2 -177.1(5) . . . . ?
C22 C23 C24 C27 -179.8(5) . . . . ?
C26 C23 C24 C27 3.4(10) . . . . ?
N4 N3 C28 C29 1.4(6) . . . . ?
W1 N3 C28 C29 -168.6(4) . . . . ?
N4 N3 C28 C31 -178.9(5) . . . . ?
W1 N3 C28 C31 11.1(8) . . . . ?
N3 C28 C29 C30 -1.3(6) . . . . ?
C31 C28 C29 C30 179.1(6) . . . . ?
N3 C28 C29 C32 179.7(6) . . . . ?
C31 C28 C29 C32 0.1(10) . . . . ?
N3 N4 C30 C29 0.3(6) . . . . ?
B1 N4 C30 C29 -172.1(5) . . . . ?
N3 N4 C30 C33 178.7(5) . . . . ?
B1 N4 C30 C33 6.3(9) . . . . ?
C28 C29 C30 N4 0.6(6) . . . . ?
C32 C29 C30 N4 179.6(6) . . . . ?
C28 C29 C30 C33 -177.7(6) . . . . ?
C32 C29 C30 C33 1.3(11) . . . . ?
N6 N5 C34 C35 0.1(5) . . . . ?
W1 N5 C34 C35 178.0(3) . . . . ?
N6 N5 C34 C37 -179.9(5) . . . . ?
W1 N5 C34 C37 -2.0(8) . . . . ?
N5 C34 C35 C36 0.0(6) . . . . ?
C37 C34 C35 C36 179.9(5) . . . . ?
N5 C34 C35 C38 -178.7(5) . . . . ?
C37 C34 C35 C38 1.2(9) . . . . ?
N5 N6 C36 C35 0.1(6) . . . . ?
B1 N6 C36 C35 180.0(5) . . . . ?
N5 N6 C36 C39 -179.4(5) . . . . ?
B1 N6 C36 C39 0.5(8) . . . . ?
C34 C35 C36 N6 -0.1(6) . . . . ?
C38 C35 C36 N6 178.6(5) . . . . ?
C34 C35 C36 C39 179.4(5) . . . . ?
C38 C35 C36 C39 -1.9(9) . . . . ?
C24 N2 B1 N4 -121.8(5) . . . . ?
N1 N2 B1 N4 61.4(6) . . . . ?
C24 N2 B1 N6 118.8(5) . . . . ?
N1 N2 B1 N6 -58.0(6) . . . . ?
C30 N4 B1 N2 121.3(6) . . . . ?
N3 N4 B1 N2 -50.4(6) . . . . ?
C30 N4 B1 N6 -120.2(6) . . . . ?
N3 N4 B1 N6 68.1(6) . . . . ?
C36 N6 B1 N2 -120.8(5) . . . . ?
N5 N6 B1 N2 59.0(5) . . . . ?
C36 N6 B1 N4 121.2(5) . . . . ?
N5 N6 B1 N4 -59.0(6) . . . . ?

_refine_diff_density_max         1.444
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SYMM  - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SYMM  1/2 + X, 1/2 - Y, - Z
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         0.02528   -0.00029   -0.00834    0.00027
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         0.02937    0.00481   -0.00498   -0.00457
N1    4    0.684825    0.440973    0.709283    11.00000    0.01846    0.01489 =
         0.01463   -0.00126   -0.00018   -0.00096
N2    4    0.712136    0.486647    0.764242    11.00000    0.01794    0.01846 =
         0.01219   -0.00347   -0.00004   -0.00010
N3    4    0.453433    0.501314    0.736242    11.00000    0.01627    0.01438 =
         0.01823    0.00016    0.00244   -0.00366
N4    4    0.512881    0.546542    0.782617    11.00000    0.01958    0.01791 =
         0.01590   -0.00124    0.00180    0.00199
N5    4    0.634851    0.586537    0.646384    11.00000    0.01480    0.01642 =
         0.01543    0.00143    0.00085   -0.00140
N6    4    0.670719    0.611014    0.709807    11.00000    0.01171    0.01226 =
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C1    1    0.375125    0.465241    0.587870    11.00000    0.01320    0.01753 =
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C3    1    0.381760    0.696909    0.607723    11.00000    0.02038    0.01583 =
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C4    1    0.406889    0.689589    0.677445    11.00000    0.02111    0.02209 =
         0.02169   -0.00505   -0.00112    0.00148
AFIX  43
H4    2    0.395670    0.642150    0.699350    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C5    1    0.448136    0.750902    0.715196    11.00000    0.02316    0.03392 =
         0.03584   -0.01315   -0.00340    0.00637
AFIX  43
H5    2    0.465224    0.745458    0.762669    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.464320    0.820509    0.682999    11.00000    0.02519    0.02730 =
         0.04544   -0.02023   -0.00547   -0.00059
AFIX  43
H6    2    0.492875    0.862563    0.708584    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.439181    0.828524    0.614527    11.00000    0.02872    0.01764 =
         0.04880   -0.00247    0.00220    0.00194
AFIX  43
H7    2    0.449566    0.876238    0.592985    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.398512    0.767014    0.576484    11.00000    0.02811    0.02305 =
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AFIX  43
H8    2    0.382078    0.772830    0.528974    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.175806    0.598994    0.584066    11.00000    0.01822    0.01922 =
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C10   1    0.128736    0.621471    0.647837    11.00000    0.01997    0.04514 =
         0.04963   -0.01457   -0.00205    0.00201
AFIX  43
H10   2    0.175212    0.652673    0.677438    11.00000   -1.20000
AFIX   0
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AFIX  43
H11   2   -0.017603    0.614896    0.709955    11.00000   -1.20000
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AFIX  43
H12   2   -0.132251    0.534411    0.642140    11.00000   -1.20000
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AFIX  43
H13   2   -0.053378    0.496543    0.535252    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.106319    0.551856    0.543047    11.00000    0.02421    0.04834 =
         0.04612   -0.01351   -0.00517   -0.00598
AFIX  43
H14   2    0.136890    0.535472    0.500029    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.643050    0.368017    0.499573    11.00000    0.02069    0.01889 =
         0.01494   -0.00325    0.00673   -0.00306
C16   1    0.528494    0.355030    0.473290    11.00000    0.02636    0.02670 =
         0.02149   -0.00449    0.00460   -0.00510
AFIX  43
H16   2    0.466907    0.391821    0.479483    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C17   1    0.502777    0.288569    0.437887    11.00000    0.03624    0.03755 =
         0.02574   -0.00963    0.00275   -0.01185
AFIX  43
H17   2    0.423868    0.279998    0.420311    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.592186    0.235235    0.428417    11.00000    0.05103    0.02893 =
         0.02616   -0.01172    0.00609   -0.00968
AFIX  43
H18   2    0.574344    0.189234    0.405429    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.706836    0.248664    0.452206    11.00000    0.04975    0.02465 =
         0.03078   -0.00761    0.01525    0.00999
AFIX  43
H19   2    0.768540    0.212221    0.444811    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.733713    0.315493    0.487236    11.00000    0.02500    0.02432 =
         0.02082   -0.00309    0.00440    0.00399
AFIX  43
H20   2    0.813810    0.324951    0.502564    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1    0.484812    0.371197    0.634936    11.00000    0.01547    0.01711 =
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C22   1    0.759519    0.379944    0.713716    11.00000    0.01409    0.01951 =
         0.01681    0.00239    0.00027    0.00318
C23   1    0.834022    0.387290    0.770799    11.00000    0.01279    0.02393 =
         0.02164    0.00145   -0.00415    0.00425
C24   1    0.801916    0.454587    0.801560    11.00000    0.02237    0.01805 =
         0.01689   -0.00003   -0.00299   -0.00408
C25   1    0.761352    0.317362    0.663012    11.00000    0.02880    0.01950 =
         0.02189   -0.00589    0.00101    0.00599
AFIX 137
H25A  2    0.688734    0.320011    0.634336    11.00000   -1.50000
H25B  2    0.763165    0.268821    0.687186    11.00000   -1.50000
H25C  2    0.833365    0.321949    0.634049    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C26   1    0.925324    0.331123    0.795691    11.00000    0.03061    0.03214 =
         0.04347   -0.00509   -0.01469    0.01012
AFIX 137
H26A  2    0.967922    0.309194    0.756387    11.00000   -1.50000
H26B  2    0.884224    0.290933    0.821222    11.00000   -1.50000
H26C  2    0.983563    0.356495    0.825751    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C27   1    0.852031    0.491104    0.864474    11.00000    0.03289    0.03525 =
         0.02202   -0.00087   -0.00623    0.00146
AFIX 137
H27A  2    0.873777    0.543593    0.854218    11.00000   -1.50000
H27B  2    0.924112    0.463530    0.879557    11.00000   -1.50000
H27C  2    0.791086    0.490148    0.900926    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C28   1    0.341016    0.490208    0.761890    11.00000    0.01719    0.02079 =
         0.02370    0.00324    0.00569   -0.00103
C29   1    0.327642    0.529688    0.823565    11.00000    0.02689    0.02363 =
         0.02918    0.00028    0.00849    0.00637
C30   1    0.437651    0.563952    0.835143    11.00000    0.02863    0.02274 =
         0.01699   -0.00065    0.00702    0.00176
C31   1    0.248115    0.442580    0.726997    11.00000    0.01891    0.03851 =
         0.03147    0.00279    0.00749   -0.00761
AFIX 137
H31A  2    0.216161    0.469728    0.687131    11.00000   -1.50000
H31B  2    0.182107    0.431687    0.759015    11.00000   -1.50000
H31C  2    0.285105    0.395066    0.711945    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C32   1    0.216447    0.532232    0.867759    11.00000    0.02634    0.05385 =
         0.03847   -0.00705    0.01452   -0.00227
AFIX 137
H32A  2    0.231377    0.564824    0.907489    11.00000   -1.50000
H32B  2    0.196805    0.481080    0.883481    11.00000   -1.50000
H32C  2    0.148646    0.552453    0.841129    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C33   1    0.476903    0.611315    0.894804    11.00000    0.04391    0.03639 =
         0.02703   -0.00040    0.01314   -0.00119
AFIX 137
H33A  2    0.496301    0.662426    0.878877    11.00000   -1.50000
H33B  2    0.548630    0.588683    0.915971    11.00000   -1.50000
H33C  2    0.411451    0.613812    0.928585    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C34   1    0.667038    0.642112    0.601443    11.00000    0.01707    0.01052 =
         0.02142   -0.00043    0.00398   -0.00116
C35   1    0.723109    0.700839    0.637771    11.00000    0.01801    0.01326 =
         0.02302   -0.00131    0.00239   -0.00586
C36   1    0.723900    0.679377    0.705436    11.00000    0.01391    0.01476 =
         0.02161   -0.00338    0.00284   -0.00141
C37   1    0.644645    0.638869    0.526522    11.00000    0.02959    0.02200 =
         0.01636    0.00323    0.00080   -0.00679
AFIX 137
H37A  2    0.617727    0.688532    0.510342    11.00000   -1.50000
H37B  2    0.581978    0.601187    0.516889    11.00000   -1.50000
H37C  2    0.719435    0.624746    0.502837    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C38   1    0.770467    0.774010    0.608133    11.00000    0.03737    0.01618 =
         0.03322   -0.00214    0.00420   -0.00478
AFIX 137
H38A  2    0.857728    0.769684    0.600405    11.00000   -1.50000
H38B  2    0.754588    0.815406    0.640274    11.00000   -1.50000
H38C  2    0.729790    0.784378    0.564504    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C39   1    0.773326    0.720045    0.765993    11.00000    0.02689    0.02068 =
         0.02261   -0.00765   -0.00160   -0.00424
AFIX 137
H39A  2    0.820027    0.763933    0.750569    11.00000   -1.50000
H39B  2    0.825936    0.686003    0.792078    11.00000   -1.50000
H39C  2    0.706583    0.736996    0.795233    11.00000   -1.50000
AFIX   0
B1    3    0.648817    0.562096    0.773916    11.00000    0.01182    0.02060 =
         0.01672   -0.00221   -0.00369   -0.00281
AFIX  13
H1B   2    0.681116    0.588245    0.815510    11.00000   -1.20000
AFIX   0
H1A   2    0.321270    0.435988    0.569188    11.00000    0.02525
HKLF    4

REM  is_sl437 in P2(1)2(1)2(1)
REM R1 =  0.0369 for    6533 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0465 for all    7553 data
REM    465 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0253      0.0000

REM Highest difference peak  1.444,  deepest hole -1.281,  1-sigma level  0.162
Q1    1   0.3828  0.4780  0.6359  11.00000  0.05    1.44
Q2    1  -0.0375  0.5233  0.5922  11.00000  0.05    1.41
Q3    1   0.5408  0.5710  0.6358  11.00000  0.05    1.34
Q4    1   0.4448  0.4681  0.6050  11.00000  0.05    0.95
Q5    1   0.5999  0.4789  0.6880  11.00000  0.05    0.88
Q6    1   0.5351  0.4437  0.6893  11.00000  0.05    0.88
Q7    1   0.4393  0.4370  0.6390  11.00000  0.05    0.88
Q8    1   0.5005  0.5352  0.6073  11.00000  0.05    0.86
Q9    1   0.5976  0.5313  0.6221  11.00000  0.05    0.86
Q10   1   0.6398  0.4913  0.6182  11.00000  0.05    0.78
Q11   1   0.4550  0.5242  0.6275  11.00000  0.05    0.77
Q12   1   0.3233  0.4974  0.6628  11.00000  0.05    0.73
Q13   1   0.4828  0.4180  0.6469  11.00000  0.05    0.72
Q14   1   0.1140  0.5265  0.5933  11.00000  0.05    0.71
Q15   1   0.3794  0.5729  0.6347  11.00000  0.05    0.71
Q16   1   0.5019  0.4820  0.5722  11.00000  0.05    0.71
Q17   1   0.5951  0.5351  0.6538  11.00000  0.05    0.70
Q18   1   0.5023  0.6186  0.6559  11.00000  0.05    0.69
Q19   1   0.6201  0.4624  0.5934  11.00000  0.05    0.68
Q20   1   0.4840  0.4189  0.6140  11.00000  0.05    0.66
;
_shelx_res_checksum              60703

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive,Moisture-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_kh_sl141
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202265'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-18 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;

_vrf_CHEMW03_kh_sl141            
;
PROBLEM: ALERT: The ratio of given/expected molecular weight as
RESPONSE: PLATON/SQUEEZE was used to treat 2 heavily disordered 
CH2Cl2 molecules in the unit cell. These were removed from the 
model, but included in the empirical formula. Additional PLATON/SQUEEZE 
details appear in _refine_special_details.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
'Carbonyl-cyanido-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II) {\m-\h2-\k2-bis(diphenylphosphanylethyne)}-palladiumdichloride'
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         
'C46 H48 B Cl2 N7 O P2 Pd W, (C2 H3 N), (C H2 Cl2)'
_chemical_formula_sum            'C48.80 H52.60 B Cl2.60 N8 O P2 Pd W'
_chemical_formula_weight         1222.36

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_space_group_name_Hall           '-P 1'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   13.5408(11)
_cell_length_b                   13.7166(11)
_cell_length_c                   16.4682(12)
_cell_angle_alpha                92.352(4)
_cell_angle_beta                 92.815(4)
_cell_angle_gamma                119.240(4)
_cell_volume                     2658.3(4)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9771
_cell_measurement_theta_min      2.48
_cell_measurement_theta_max      30.39

_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.593
_exptl_crystal_F_000             1268
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.100
_exptl_crystal_size_mid          0.100
_exptl_crystal_size_min          0.030
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.805
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.767
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.921
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6117
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7464
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2004)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            85217
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0492
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0467
_diffrn_reflns_limit_h_min       -20
_diffrn_reflns_limit_h_max       20
_diffrn_reflns_limit_k_min       -20
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -24
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_theta_min         2.126
_diffrn_reflns_theta_max         32.499
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_reflns_number_total             19133
_reflns_number_gt                15229
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'Mercury 2016'
_computing_publication_material  SHELXL-2013

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
  All H atoms were positioned geometrically and refined using a riding model, 
 with C---H = 0.98 (methyl groups), 0.99Å (methylene groups), 
 1.00Å (methine groups) or 0.95 Å (aryl CH) and with Uiso(H) = 
 1.5 times Ueq(C) (methyl groups) or with Uiso(H) = 1.2 times 
 Ueq(C) (methylene  groups, aryl CH, methine groups). Torsion angles 
 of all methyl groups were allowed to refine. 

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.089 0.448 0.691 171 43 ' '
2 -0.091 0.553 0.305 168 43 ' '
_platon_squeeze_details          
;
The unit cell contains 2 CH2Cl2 molecules which have been treated 
as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom 
positions by SQUEEZE/PLATON.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0404P)²+8.4770P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         19133
_refine_ls_number_parameters     582
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0572
_refine_ls_R_factor_gt           0.0379
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0951
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0846
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.929
_refine_ls_restrained_S_all      0.929
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
N8 N 0.3978(11) 0.6285(10) 0.6056(11) 0.205(7) Uani 1 1 d . . . . .
C47 C 0.3385(9) 0.6217(8) 0.5471(12) 0.146(6) Uani 1 1 d . . . . .
C48 C 0.2691(11) 0.6195(8) 0.4782(9) 0.164(6) Uani 1 1 d . . . . .
H48A H 0.1896 0.5831 0.4912 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . .
H48B H 0.2770 0.5775 0.4318 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . .
H48C H 0.2931 0.6963 0.4644 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . .
W1 W 0.68116(2) 0.84945(2) 0.14953(2) 0.01854(4) Uani 1 1 d . . . . .
Pd1 Pd 0.89752(2) 1.17156(2) 0.36520(2) 0.02391(6) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.85383(9) 1.19319(9) 0.49817(7) 0.0442(2) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 1.05934(8) 1.34968(8) 0.37399(7) 0.0415(2) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.74439(7) 1.00139(7) 0.35871(5) 0.02069(15) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.93500(7) 1.12943(7) 0.24068(5) 0.02057(15) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.8324(2) 0.9817(2) 0.01069(17) 0.0358(6) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.5748(2) 0.7276(2) 0.04685(17) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.4585(2) 0.6810(2) 0.04575(17) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.5574(2) 0.9056(2) 0.12784(17) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.4431(2) 0.8325(2) 0.12296(17) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.5522(2) 0.7129(2) 0.21606(17) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.4383(2) 0.6724(2) 0.19456(18) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . .
N7 N 0.8241(3) 0.7133(3) 0.1550(2) 0.0337(7) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.4017(3) 0.7062(3) 0.1170(2) 0.0225(7) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.3172 0.6630 0.1065 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 0.7380(3) 0.9372(3) 0.2592(2) 0.0206(6) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.8119(2) 0.9954(2) 0.20598(19) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.7769(3) 0.9344(3) 0.0612(2) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.7719(3) 0.7579(3) 0.1528(2) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.7115(3) 0.7136(4) -0.0444(2) 0.0326(8) Uani 1 1 d . . . . .
H5A H 0.7080 0.6483 -0.0738 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
H5B H 0.7631 0.7348 0.0050 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
H5C H 0.7393 0.7763 -0.0794 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.5960(3) 0.6853(3) -0.0214(2) 0.0245(6) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.4940(3) 0.6117(3) -0.0666(2) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.4102(3) 0.6126(3) -0.0224(2) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . . .
C9 C 0.2837(3) 0.5505(4) -0.0432(3) 0.0400(9) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.2663 0.5056 -0.0951 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9B H 0.2461 0.5012 -0.0001 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9C H 0.2563 0.6045 -0.0480 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.4799(4) 0.5468(4) -0.1457(3) 0.0425(10) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.5547 0.5631 -0.1623 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10B H 0.4341 0.4664 -0.1389 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10C H 0.4417 0.5681 -0.1876 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
C17 C 0.6802(3) 1.1133(3) 0.1229(3) 0.0308(8) Uani 1 1 d . . . . .
H17A H 0.6681 1.1773 0.1158 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
H17B H 0.7221 1.1237 0.1758 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
H17C H 0.7241 1.1076 0.0792 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.5689(3) 1.0090(3) 0.1199(2) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 0.4621(3) 1.0009(3) 0.1103(2) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . . .
C20 C 0.3848(3) 0.8874(3) 0.1116(2) 0.0233(6) Uani 1 1 d . . . . .
C21 C 0.2578(3) 0.8291(3) 0.1032(3) 0.0334(8) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.2325 0.8841 0.0955 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21B H 0.2294 0.7740 0.0561 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21C H 0.2282 0.7909 0.1527 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.4401(3) 1.0964(3) 0.0994(3) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . . . .
H22A H 0.4765 1.1519 0.1461 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
H22B H 0.3581 1.0686 0.0959 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
H22C H 0.4712 1.1312 0.0492 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.6657(3) 0.6689(3) 0.3186(2) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . . .
H11A H 0.6596 0.6623 0.3774 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H11B H 0.7290 0.7425 0.3089 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H11C H 0.6793 0.6101 0.2952 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.5586(3) 0.6565(3) 0.2796(2) 0.0231(6) Uani 1 1 d . . . . .
C13 C 0.4482(3) 0.5803(3) 0.2993(2) 0.0292(7) Uani 1 1 d . . . . .
C14 C 0.3754(3) 0.5920(3) 0.2441(2) 0.0283(7) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C 0.2486(3) 0.5288(3) 0.2328(3) 0.0385(9) Uani 1 1 d . . . . .
H15A H 0.2187 0.4746 0.2744 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . .
H15B H 0.2193 0.5813 0.2381 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . .
H15C H 0.2246 0.4890 0.1785 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 0.4198(4) 0.4999(4) 0.3653(3) 0.0424(10) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 0.4545 0.5420 0.4180 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16B H 0.4494 0.4488 0.3535 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16C H 0.3373 0.4567 0.3672 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
C23 C 0.6067(3) 0.9917(3) 0.3615(2) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C 0.5095(3) 0.8888(3) 0.3437(3) 0.0381(9) Uani 1 1 d . . . . .
H24 H 0.5158 0.8246 0.3285 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.4028(3) 0.8793(4) 0.3481(3) 0.0462(11) Uani 1 1 d . . . . .
H25 H 0.3364 0.8088 0.3355 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.3934(4) 0.9714(4) 0.3705(3) 0.0441(10) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H 0.3209 0.9639 0.3778 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.4896(4) 1.0749(4) 0.3825(3) 0.0498(12) Uani 1 1 d . . . . .
H27 H 0.4827 1.1398 0.3932 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 0.5968(4) 1.0854(4) 0.3791(3) 0.0389(9) Uani 1 1 d . . . . .
H28 H 0.6628 1.1568 0.3889 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C29 C 0.7572(3) 0.9134(3) 0.4321(2) 0.0260(7) Uani 1 1 d . . . . .
C30 C 0.6700(4) 0.8478(4) 0.4803(3) 0.0393(9) Uani 1 1 d . . . . .
H30 H 0.6011 0.8505 0.4769 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C31 C 0.6843(4) 0.7788(4) 0.5332(3) 0.0500(12) Uani 1 1 d . . . . .
H31 H 0.6251 0.7342 0.5661 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.7835(4) 0.7744(4) 0.5383(3) 0.0436(10) Uani 1 1 d . . . . .
H32 H 0.7924 0.7264 0.5743 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C 0.8710(4) 0.8401(3) 0.4907(3) 0.0372(9) Uani 1 1 d . . . . .
H33 H 0.9396 0.8369 0.4942 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C34 C 0.8582(3) 0.9103(3) 0.4384(2) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . . .
H34 H 0.9185 0.9564 0.4068 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C35 C 1.0517(3) 1.1004(3) 0.2428(2) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . . .
C36 C 1.0356(3) 0.9923(4) 0.2418(3) 0.0457(11) Uani 1 1 d . . . . .
H36 H 0.9609 0.9302 0.2393 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C37 C 1.1284(4) 0.9749(4) 0.2445(4) 0.0564(14) Uani 1 1 d . . . . .
H37 H 1.1169 0.9008 0.2439 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . .
C38 C 1.2360(4) 1.0635(5) 0.2479(3) 0.0472(11) Uani 1 1 d . . . . .
H38 H 1.2989 1.0507 0.2487 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
C39 C 1.2541(3) 1.1717(4) 0.2502(3) 0.0427(10) Uani 1 1 d . . . . .
H39 H 1.3294 1.2329 0.2532 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C40 C 1.1628(3) 1.1915(3) 0.2482(2) 0.0339(8) Uani 1 1 d . . . . .
H40 H 1.1754 1.2661 0.2505 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C41 C 0.9652(3) 1.2277(3) 0.1629(2) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . . .
C42 C 1.0047(3) 1.2105(3) 0.0895(2) 0.0284(7) Uani 1 1 d . . . . .
H42 H 1.0204 1.1505 0.0821 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C43 C 1.0209(3) 1.2817(4) 0.0275(2) 0.0353(9) Uani 1 1 d . . . . .
H43 H 1.0460 1.2695 -0.0229 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C44 C 1.0001(3) 1.3705(4) 0.0398(3) 0.0416(10) Uani 1 1 d . . . . .
H44 H 1.0109 1.4190 -0.0026 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C45 C 0.9638(3) 1.3895(3) 0.1129(3) 0.0372(9) Uani 1 1 d . . . . .
H45 H 0.9512 1.4515 0.1209 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C46 C 0.9459(3) 1.3178(3) 0.1747(2) 0.0287(7) Uani 1 1 d . . . . .
H46 H 0.9204 1.3303 0.2247 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
N8 0.141(10) 0.133(9) 0.38(2) 0.075(11) 0.040(12) 0.097(8)
C47 0.082(7) 0.055(5) 0.30(2) -0.011(8) -0.012(9) 0.037(5)
C48 0.145(10) 0.093(7) 0.263(16) -0.081(9) -0.022(11) 0.075(7)
W1 0.01406(5) 0.01726(5) 0.02339(6) 0.00722(4) 0.00495(4) 0.00627(4)
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Cl1 0.0403(5) 0.0427(5) 0.0359(5) -0.0028(4) 0.0084(4) 0.0097(4)
Cl2 0.0310(4) 0.0272(4) 0.0433(5) 0.0078(4) 0.0006(4) -0.0037(4)
P1 0.0166(3) 0.0191(3) 0.0242(4) 0.0059(3) 0.0065(3) 0.0063(3)
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O1 0.0292(13) 0.0386(15) 0.0327(14) 0.0121(11) 0.0119(11) 0.0097(12)
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N2 0.0158(11) 0.0181(11) 0.0292(14) 0.0023(10) 0.0019(10) 0.0063(10)
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N6 0.0147(11) 0.0202(12) 0.0286(14) 0.0068(10) 0.0044(10) 0.0067(10)
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N4 0.0167(12) 0.0182(12) 0.0323(15) 0.0094(11) 0.0067(10) 0.0048(10)
N7 0.0333(16) 0.0316(16) 0.0401(18) 0.0018(13) 0.0021(14) 0.0191(14)
B1 0.0138(14) 0.0178(14) 0.0316(19) 0.0038(13) 0.0034(13) 0.0042(12)
C1 0.0161(13) 0.0185(13) 0.0260(15) 0.0074(11) 0.0046(11) 0.0070(11)
C2 0.0154(12) 0.0159(12) 0.0260(15) 0.0059(11) 0.0033(11) 0.0072(10)
C3 0.0199(14) 0.0259(15) 0.0268(16) 0.0066(13) 0.0039(12) 0.0098(12)
C4 0.0204(14) 0.0255(15) 0.0290(17) 0.0074(13) 0.0054(12) 0.0114(12)
C5 0.0298(18) 0.043(2) 0.0296(18) 0.0022(15) 0.0048(14) 0.0212(16)
C6 0.0225(15) 0.0237(15) 0.0287(17) 0.0056(13) 0.0045(12) 0.0119(12)
C7 0.0321(17) 0.0196(14) 0.0299(17) 0.0013(13) 0.0026(14) 0.0119(13)
C8 0.0247(15) 0.0159(13) 0.0333(18) 0.0030(12) 0.0009(13) 0.0065(12)
C9 0.0242(17) 0.035(2) 0.050(3) -0.0069(18) -0.0050(16) 0.0074(15)
C10 0.041(2) 0.035(2) 0.043(2) -0.0104(17) 0.0028(18) 0.0124(18)
C17 0.0214(15) 0.0195(14) 0.048(2) 0.0109(14) 0.0044(14) 0.0066(12)
C18 0.0182(13) 0.0176(13) 0.0273(16) 0.0055(11) 0.0016(11) 0.0076(11)
C19 0.0210(14) 0.0214(14) 0.0296(17) 0.0067(12) 0.0037(12) 0.0097(12)
C20 0.0179(13) 0.0246(15) 0.0260(16) 0.0034(12) 0.0033(11) 0.0091(12)
C21 0.0151(14) 0.0298(17) 0.056(2) 0.0101(16) 0.0044(14) 0.0105(13)
C22 0.0303(18) 0.0274(17) 0.046(2) 0.0099(15) 0.0045(16) 0.0179(15)
C11 0.0292(17) 0.0234(15) 0.0299(17) 0.0052(13) 0.0020(13) 0.0127(13)
C12 0.0252(15) 0.0190(13) 0.0237(15) 0.0064(11) 0.0070(12) 0.0090(12)
C13 0.0302(17) 0.0221(15) 0.0353(19) 0.0103(14) 0.0126(14) 0.0114(13)
C14 0.0231(15) 0.0195(14) 0.039(2) 0.0101(13) 0.0117(14) 0.0064(12)
C15 0.0213(16) 0.0337(19) 0.056(3) 0.0214(18) 0.0151(16) 0.0077(15)
C16 0.041(2) 0.034(2) 0.049(2) 0.0252(18) 0.0162(19) 0.0129(17)
C23 0.0189(14) 0.0263(15) 0.0292(17) 0.0048(13) 0.0060(12) 0.0114(12)
C24 0.0207(16) 0.0298(18) 0.059(3) -0.0063(17) 0.0045(16) 0.0091(14)
C25 0.0192(17) 0.049(3) 0.066(3) -0.003(2) 0.0068(18) 0.0135(17)
C26 0.032(2) 0.060(3) 0.052(3) 0.013(2) 0.0143(18) 0.030(2)
C27 0.043(2) 0.048(3) 0.073(3) 0.008(2) 0.018(2) 0.032(2)
C28 0.0314(19) 0.0327(19) 0.053(3) 0.0022(18) 0.0099(18) 0.0159(16)
C29 0.0268(16) 0.0250(15) 0.0245(16) 0.0082(12) 0.0042(12) 0.0109(13)
C30 0.035(2) 0.044(2) 0.042(2) 0.0227(18) 0.0189(17) 0.0201(18)
C31 0.058(3) 0.053(3) 0.043(2) 0.028(2) 0.021(2) 0.027(2)
C32 0.055(3) 0.040(2) 0.036(2) 0.0162(18) 0.0016(19) 0.022(2)
C33 0.038(2) 0.035(2) 0.037(2) 0.0037(16) -0.0065(16) 0.0181(17)
C34 0.0234(15) 0.0282(16) 0.0324(18) 0.0063(14) 0.0009(13) 0.0094(13)
C35 0.0177(14) 0.0314(16) 0.0264(16) 0.0107(13) 0.0048(12) 0.0112(13)
C36 0.0235(18) 0.033(2) 0.079(3) 0.011(2) 0.0049(19) 0.0120(16)
C37 0.042(3) 0.049(3) 0.092(4) 0.014(3) 0.010(3) 0.032(2)
C38 0.030(2) 0.070(3) 0.053(3) 0.021(2) 0.0097(18) 0.032(2)
C39 0.0207(17) 0.061(3) 0.043(2) 0.015(2) 0.0044(15) 0.0166(18)
C40 0.0187(15) 0.0374(19) 0.039(2) 0.0085(16) 0.0040(14) 0.0080(14)
C41 0.0150(13) 0.0204(14) 0.0320(17) 0.0108(12) 0.0035(12) 0.0041(11)
C42 0.0182(14) 0.0299(16) 0.0339(18) 0.0127(14) 0.0048(13) 0.0085(13)
C43 0.0246(16) 0.043(2) 0.034(2) 0.0209(17) 0.0060(14) 0.0118(16)
C44 0.0259(17) 0.041(2) 0.052(3) 0.0305(19) 0.0018(16) 0.0101(16)
C45 0.0286(18) 0.0275(17) 0.055(3) 0.0184(17) 0.0006(17) 0.0122(15)
C46 0.0204(15) 0.0227(15) 0.040(2) 0.0090(14) 0.0008(13) 0.0076(12)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
N8 C47 1.193(19) . ?
C47 C48 1.427(18) . ?
C48 H48A 0.9800 . ?
C48 H48B 0.9800 . ?
C48 H48C 0.9800 . ?
W1 C3 2.000(3) . ?
W1 C1 2.020(3) . ?
W1 C2 2.057(3) . ?
W1 C4 2.143(3) . ?
W1 N5 2.180(3) . ?
W1 N1 2.215(3) . ?
W1 N3 2.218(2) . ?
Pd1 P1 2.2335(8) . ?
Pd1 P2 2.2556(9) . ?
Pd1 Cl1 2.3407(11) . ?
Pd1 Cl2 2.3454(9) . ?
P1 C29 1.803(3) . ?
P1 C23 1.807(3) . ?
P1 C1 1.807(3) . ?
P2 C35 1.808(3) . ?
P2 C41 1.810(3) . ?
P2 C2 1.819(3) . ?
O1 C3 1.144(4) . ?
N1 C6 1.350(5) . ?
N1 N2 1.379(4) . ?
N2 C8 1.346(4) . ?
N2 B1 1.550(5) . ?
N5 C18 1.362(4) . ?
N5 N6 1.369(4) . ?
N6 C20 1.343(4) . ?
N6 B1 1.535(4) . ?
N3 C12 1.351(4) . ?
N3 N4 1.380(4) . ?
N4 C14 1.354(4) . ?
N4 B1 1.518(5) . ?
N7 C4 1.140(5) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
C1 C2 1.330(4) . ?
C5 C6 1.488(5) . ?
C5 H5A 0.9800 . ?
C5 H5B 0.9800 . ?
C5 H5C 0.9800 . ?
C6 C7 1.399(5) . ?
C7 C8 1.382(5) . ?
C7 C10 1.497(5) . ?
C8 C9 1.507(5) . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C17 C18 1.483(4) . ?
C17 H17A 0.9800 . ?
C17 H17B 0.9800 . ?
C17 H17C 0.9800 . ?
C18 C19 1.395(4) . ?
C19 C20 1.390(4) . ?
C19 C22 1.494(5) . ?
C20 C21 1.498(5) . ?
C21 H21A 0.9800 . ?
C21 H21B 0.9800 . ?
C21 H21C 0.9800 . ?
C22 H22A 0.9800 . ?
C22 H22B 0.9800 . ?
C22 H22C 0.9800 . ?
C11 C12 1.485(5) . ?
C11 H11A 0.9800 . ?
C11 H11B 0.9800 . ?
C11 H11C 0.9800 . ?
C12 C13 1.408(5) . ?
C13 C14 1.379(5) . ?
C13 C16 1.506(5) . ?
C14 C15 1.496(5) . ?
C15 H15A 0.9800 . ?
C15 H15B 0.9800 . ?
C15 H15C 0.9800 . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C23 C28 1.377(5) . ?
C23 C24 1.386(5) . ?
C24 C25 1.392(5) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.367(7) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.378(7) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 C28 1.391(6) . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C28 H28 0.9500 . ?
C29 C34 1.388(5) . ?
C29 C30 1.395(5) . ?
C30 C31 1.388(6) . ?
C30 H30 0.9500 . ?
C31 C32 1.372(7) . ?
C31 H31 0.9500 . ?
C32 C33 1.392(6) . ?
C32 H32 0.9500 . ?
C33 C34 1.384(5) . ?
C33 H33 0.9500 . ?
C34 H34 0.9500 . ?
C35 C36 1.388(6) . ?
C35 C40 1.405(5) . ?
C36 C37 1.388(6) . ?
C36 H36 0.9500 . ?
C37 C38 1.364(7) . ?
C37 H37 0.9500 . ?
C38 C39 1.379(7) . ?
C38 H38 0.9500 . ?
C39 C40 1.388(6) . ?
C39 H39 0.9500 . ?
C40 H40 0.9500 . ?
C41 C46 1.391(5) . ?
C41 C42 1.403(5) . ?
C42 C43 1.393(5) . ?
C42 H42 0.9500 . ?
C43 C44 1.389(6) . ?
C43 H43 0.9500 . ?
C44 C45 1.385(7) . ?
C44 H44 0.9500 . ?
C45 C46 1.391(5) . ?
C45 H45 0.9500 . ?
C46 H46 0.9500 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N8 C47 C48 177.1(12) . . ?
C47 C48 H48A 109.5 . . ?
C47 C48 H48B 109.5 . . ?
H48A C48 H48B 109.5 . . ?
C47 C48 H48C 109.5 . . ?
H48A C48 H48C 109.5 . . ?
H48B C48 H48C 109.5 . . ?
C3 W1 C1 111.79(13) . . ?
C3 W1 C2 73.88(13) . . ?
C1 W1 C2 38.06(12) . . ?
C3 W1 C4 87.94(13) . . ?
C1 W1 C4 99.81(13) . . ?
C2 W1 C4 95.50(13) . . ?
C3 W1 N5 94.25(12) . . ?
C1 W1 N5 92.47(12) . . ?
C2 W1 N5 98.66(11) . . ?
C4 W1 N5 165.73(12) . . ?
C3 W1 N1 83.40(12) . . ?
C1 W1 N1 163.95(11) . . ?
C2 W1 N1 157.20(11) . . ?
C4 W1 N1 85.40(12) . . ?
N5 W1 N1 80.86(10) . . ?
C3 W1 N3 161.94(13) . . ?
C1 W1 N3 86.05(11) . . ?
C2 W1 N3 123.68(11) . . ?
C4 W1 N3 86.18(11) . . ?
N5 W1 N3 87.47(10) . . ?
N1 W1 N3 79.12(10) . . ?
P1 Pd1 P2 88.82(3) . . ?
P1 Pd1 Cl1 86.08(4) . . ?
P2 Pd1 Cl1 172.96(4) . . ?
P1 Pd1 Cl2 179.08(4) . . ?
P2 Pd1 Cl2 91.71(4) . . ?
Cl1 Pd1 Cl2 93.33(4) . . ?
C29 P1 C23 109.28(16) . . ?
C29 P1 C1 106.53(16) . . ?
C23 P1 C1 103.50(16) . . ?
C29 P1 Pd1 112.48(12) . . ?
C23 P1 Pd1 118.27(12) . . ?
C1 P1 Pd1 105.68(10) . . ?
C35 P2 C41 104.52(15) . . ?
C35 P2 C2 103.84(15) . . ?
C41 P2 C2 109.89(15) . . ?
C35 P2 Pd1 113.58(12) . . ?
C41 P2 Pd1 119.19(13) . . ?
C2 P2 Pd1 104.84(11) . . ?
C6 N1 N2 106.7(3) . . ?
C6 N1 W1 134.9(2) . . ?
N2 N1 W1 118.4(2) . . ?
C8 N2 N1 109.1(3) . . ?
C8 N2 B1 129.4(3) . . ?
N1 N2 B1 121.5(3) . . ?
C18 N5 N6 106.0(3) . . ?
C18 N5 W1 132.3(2) . . ?
N6 N5 W1 121.6(2) . . ?
C20 N6 N5 110.4(3) . . ?
C20 N6 B1 130.0(3) . . ?
N5 N6 B1 118.7(3) . . ?
C12 N3 N4 106.8(2) . . ?
C12 N3 W1 133.5(2) . . ?
N4 N3 W1 119.59(19) . . ?
C14 N4 N3 109.5(3) . . ?
C14 N4 B1 129.7(3) . . ?
N3 N4 B1 120.0(2) . . ?
N4 B1 N6 110.5(3) . . ?
N4 B1 N2 107.9(3) . . ?
N6 B1 N2 107.8(3) . . ?
N4 B1 H1 110.2 . . ?
N6 B1 H1 110.2 . . ?
N2 B1 H1 110.2 . . ?
C2 C1 P1 120.2(2) . . ?
C2 C1 W1 72.5(2) . . ?
P1 C1 W1 162.89(18) . . ?
C1 C2 P2 119.1(3) . . ?
C1 C2 W1 69.46(19) . . ?
P2 C2 W1 171.38(19) . . ?
O1 C3 W1 178.8(3) . . ?
N7 C4 W1 177.2(3) . . ?
C6 C5 H5A 109.5 . . ?
C6 C5 H5B 109.5 . . ?
H5A C5 H5B 109.5 . . ?
C6 C5 H5C 109.5 . . ?
H5A C5 H5C 109.5 . . ?
H5B C5 H5C 109.5 . . ?
N1 C6 C7 110.0(3) . . ?
N1 C6 C5 124.5(3) . . ?
C7 C6 C5 125.5(3) . . ?
C8 C7 C6 105.0(3) . . ?
C8 C7 C10 128.0(3) . . ?
C6 C7 C10 127.0(4) . . ?
N2 C8 C7 109.2(3) . . ?
N2 C8 C9 122.5(3) . . ?
C7 C8 C9 128.3(3) . . ?
C8 C9 H9A 109.5 . . ?
C8 C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
C8 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C7 C10 H10A 109.5 . . ?
C7 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
C7 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
C18 C17 H17A 109.5 . . ?
C18 C17 H17B 109.5 . . ?
H17A C17 H17B 109.5 . . ?
C18 C17 H17C 109.5 . . ?
H17A C17 H17C 109.5 . . ?
H17B C17 H17C 109.5 . . ?
N5 C18 C19 110.0(3) . . ?
N5 C18 C17 123.5(3) . . ?
C19 C18 C17 126.5(3) . . ?
C20 C19 C18 105.2(3) . . ?
C20 C19 C22 129.1(3) . . ?
C18 C19 C22 125.7(3) . . ?
N6 C20 C19 108.3(3) . . ?
N6 C20 C21 122.5(3) . . ?
C19 C20 C21 129.1(3) . . ?
C20 C21 H21A 109.5 . . ?
C20 C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
C20 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
C19 C22 H22A 109.5 . . ?
C19 C22 H22B 109.5 . . ?
H22A C22 H22B 109.5 . . ?
C19 C22 H22C 109.5 . . ?
H22A C22 H22C 109.5 . . ?
H22B C22 H22C 109.5 . . ?
C12 C11 H11A 109.5 . . ?
C12 C11 H11B 109.5 . . ?
H11A C11 H11B 109.5 . . ?
C12 C11 H11C 109.5 . . ?
H11A C11 H11C 109.5 . . ?
H11B C11 H11C 109.5 . . ?
N3 C12 C13 109.3(3) . . ?
N3 C12 C11 124.7(3) . . ?
C13 C12 C11 125.9(3) . . ?
C14 C13 C12 105.9(3) . . ?
C14 C13 C16 128.8(3) . . ?
C12 C13 C16 125.3(4) . . ?
N4 C14 C13 108.4(3) . . ?
N4 C14 C15 121.6(3) . . ?
C13 C14 C15 129.9(3) . . ?
C14 C15 H15A 109.5 . . ?
C14 C15 H15B 109.5 . . ?
H15A C15 H15B 109.5 . . ?
C14 C15 H15C 109.5 . . ?
H15A C15 H15C 109.5 . . ?
H15B C15 H15C 109.5 . . ?
C13 C16 H16A 109.5 . . ?
C13 C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
C13 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
C28 C23 C24 119.5(3) . . ?
C28 C23 P1 121.0(3) . . ?
C24 C23 P1 119.5(3) . . ?
C23 C24 C25 120.2(4) . . ?
C23 C24 H24 119.9 . . ?
C25 C24 H24 119.9 . . ?
C26 C25 C24 120.1(4) . . ?
C26 C25 H25 120.0 . . ?
C24 C25 H25 120.0 . . ?
C25 C26 C27 119.7(4) . . ?
C25 C26 H26 120.2 . . ?
C27 C26 H26 120.2 . . ?
C26 C27 C28 120.6(4) . . ?
C26 C27 H27 119.7 . . ?
C28 C27 H27 119.7 . . ?
C23 C28 C27 119.7(4) . . ?
C23 C28 H28 120.2 . . ?
C27 C28 H28 120.2 . . ?
C34 C29 C30 119.7(3) . . ?
C34 C29 P1 117.3(3) . . ?
C30 C29 P1 122.9(3) . . ?
C31 C30 C29 119.7(4) . . ?
C31 C30 H30 120.2 . . ?
C29 C30 H30 120.2 . . ?
C32 C31 C30 120.5(4) . . ?
C32 C31 H31 119.8 . . ?
C30 C31 H31 119.8 . . ?
C31 C32 C33 120.1(4) . . ?
C31 C32 H32 120.0 . . ?
C33 C32 H32 120.0 . . ?
C34 C33 C32 120.0(4) . . ?
C34 C33 H33 120.0 . . ?
C32 C33 H33 120.0 . . ?
C33 C34 C29 120.0(3) . . ?
C33 C34 H34 120.0 . . ?
C29 C34 H34 120.0 . . ?
C36 C35 C40 119.2(3) . . ?
C36 C35 P2 122.6(3) . . ?
C40 C35 P2 118.2(3) . . ?
C35 C36 C37 120.2(4) . . ?
C35 C36 H36 119.9 . . ?
C37 C36 H36 119.9 . . ?
C38 C37 C36 120.4(5) . . ?
C38 C37 H37 119.8 . . ?
C36 C37 H37 119.8 . . ?
C37 C38 C39 120.5(4) . . ?
C37 C38 H38 119.8 . . ?
C39 C38 H38 119.8 . . ?
C38 C39 C40 120.3(4) . . ?
C38 C39 H39 119.9 . . ?
C40 C39 H39 119.9 . . ?
C39 C40 C35 119.5(4) . . ?
C39 C40 H40 120.3 . . ?
C35 C40 H40 120.3 . . ?
C46 C41 C42 120.0(3) . . ?
C46 C41 P2 120.3(3) . . ?
C42 C41 P2 119.7(3) . . ?
C43 C42 C41 119.8(4) . . ?
C43 C42 H42 120.1 . . ?
C41 C42 H42 120.1 . . ?
C44 C43 C42 119.5(4) . . ?
C44 C43 H43 120.3 . . ?
C42 C43 H43 120.3 . . ?
C45 C44 C43 120.9(3) . . ?
C45 C44 H44 119.5 . . ?
C43 C44 H44 119.5 . . ?
C44 C45 C46 119.9(4) . . ?
C44 C45 H45 120.1 . . ?
C46 C45 H45 120.1 . . ?
C45 C46 C41 119.9(4) . . ?
C45 C46 H46 120.0 . . ?
C41 C46 H46 120.0 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
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_geom_torsion_publ_flag
C6 N1 N2 C8 -0.6(3) . . . . ?
W1 N1 N2 C8 178.0(2) . . . . ?
C6 N1 N2 B1 177.3(3) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 -4.1(4) . . . . ?
C18 N5 N6 C20 0.5(4) . . . . ?
W1 N5 N6 C20 178.3(2) . . . . ?
C18 N5 N6 B1 170.9(3) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 -11.3(4) . . . . ?
C12 N3 N4 C14 0.0(4) . . . . ?
W1 N3 N4 C14 -178.5(2) . . . . ?
C12 N3 N4 B1 -170.9(3) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 10.7(4) . . . . ?
C14 N4 B1 N6 126.5(4) . . . . ?
N3 N4 B1 N6 -64.8(4) . . . . ?
C14 N4 B1 N2 -115.9(4) . . . . ?
N3 N4 B1 N2 52.8(4) . . . . ?
C20 N6 B1 N4 -126.5(4) . . . . ?
N5 N6 B1 N4 65.3(4) . . . . ?
C20 N6 B1 N2 115.8(4) . . . . ?
N5 N6 B1 N2 -52.4(4) . . . . ?
C8 N2 B1 N4 120.0(3) . . . . ?
N1 N2 B1 N4 -57.5(3) . . . . ?
C8 N2 B1 N6 -120.6(3) . . . . ?
N1 N2 B1 N6 61.9(4) . . . . ?
C29 P1 C1 C2 -124.3(3) . . . . ?
C23 P1 C1 C2 120.5(3) . . . . ?
Pd1 P1 C1 C2 -4.4(3) . . . . ?
C29 P1 C1 W1 100.8(6) . . . . ?
C23 P1 C1 W1 -14.4(6) . . . . ?
Pd1 P1 C1 W1 -139.4(6) . . . . ?
P1 C1 C2 P2 11.9(4) . . . . ?
W1 C1 C2 P2 179.2(2) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -167.4(2) . . . . ?
C35 P2 C2 C1 106.5(3) . . . . ?
C41 P2 C2 C1 -142.1(3) . . . . ?
Pd1 P2 C2 C1 -12.9(3) . . . . ?
N2 N1 C6 C7 0.0(4) . . . . ?
W1 N1 C6 C7 -178.3(2) . . . . ?
N2 N1 C6 C5 -179.9(3) . . . . ?
W1 N1 C6 C5 1.8(5) . . . . ?
N1 C6 C7 C8 0.5(4) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 -179.5(3) . . . . ?
N1 C6 C7 C10 -179.5(4) . . . . ?
C5 C6 C7 C10 0.4(6) . . . . ?
N1 N2 C8 C7 0.9(4) . . . . ?
B1 N2 C8 C7 -176.7(3) . . . . ?
N1 N2 C8 C9 -178.5(3) . . . . ?
B1 N2 C8 C9 3.8(5) . . . . ?
C6 C7 C8 N2 -0.9(4) . . . . ?
C10 C7 C8 N2 179.1(4) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 178.5(4) . . . . ?
C10 C7 C8 C9 -1.5(6) . . . . ?
N6 N5 C18 C19 0.2(4) . . . . ?
W1 N5 C18 C19 -177.2(2) . . . . ?
N6 N5 C18 C17 179.1(3) . . . . ?
W1 N5 C18 C17 1.7(5) . . . . ?
N5 C18 C19 C20 -0.9(4) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 -179.7(3) . . . . ?
N5 C18 C19 C22 -179.7(3) . . . . ?
C17 C18 C19 C22 1.5(6) . . . . ?
N5 N6 C20 C19 -1.1(4) . . . . ?
B1 N6 C20 C19 -170.1(3) . . . . ?
N5 N6 C20 C21 179.4(3) . . . . ?
B1 N6 C20 C21 10.5(6) . . . . ?
C18 C19 C20 N6 1.2(4) . . . . ?
C22 C19 C20 N6 180.0(4) . . . . ?
C18 C19 C20 C21 -179.4(4) . . . . ?
C22 C19 C20 C21 -0.7(6) . . . . ?
N4 N3 C12 C13 -0.6(4) . . . . ?
W1 N3 C12 C13 177.5(2) . . . . ?
N4 N3 C12 C11 176.0(3) . . . . ?
W1 N3 C12 C11 -5.9(5) . . . . ?
N3 C12 C13 C14 1.0(4) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 -175.5(3) . . . . ?
N3 C12 C13 C16 178.3(4) . . . . ?
C11 C12 C13 C16 1.7(6) . . . . ?
N3 N4 C14 C13 0.7(4) . . . . ?
B1 N4 C14 C13 170.3(3) . . . . ?
N3 N4 C14 C15 -177.1(3) . . . . ?
B1 N4 C14 C15 -7.4(6) . . . . ?
C12 C13 C14 N4 -1.0(4) . . . . ?
C16 C13 C14 N4 -178.1(4) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 176.5(4) . . . . ?
C16 C13 C14 C15 -0.6(7) . . . . ?
C29 P1 C23 C28 121.0(3) . . . . ?
C1 P1 C23 C28 -125.8(3) . . . . ?
Pd1 P1 C23 C28 -9.4(4) . . . . ?
C29 P1 C23 C24 -60.5(4) . . . . ?
C1 P1 C23 C24 52.7(3) . . . . ?
Pd1 P1 C23 C24 169.1(3) . . . . ?
C28 C23 C24 C25 -3.5(7) . . . . ?
P1 C23 C24 C25 178.0(4) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 -0.5(7) . . . . ?
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C25 C26 C27 C28 -5.7(8) . . . . ?
C24 C23 C28 C27 2.9(7) . . . . ?
P1 C23 C28 C27 -178.6(4) . . . . ?
C26 C27 C28 C23 1.7(8) . . . . ?
C23 P1 C29 C34 180.0(3) . . . . ?
C1 P1 C29 C34 68.7(3) . . . . ?
Pd1 P1 C29 C34 -46.6(3) . . . . ?
C23 P1 C29 C30 1.4(4) . . . . ?
C1 P1 C29 C30 -109.8(4) . . . . ?
Pd1 P1 C29 C30 134.8(3) . . . . ?
C34 C29 C30 C31 -1.0(7) . . . . ?
P1 C29 C30 C31 177.5(4) . . . . ?
C29 C30 C31 C32 -0.1(8) . . . . ?
C30 C31 C32 C33 0.5(8) . . . . ?
C31 C32 C33 C34 0.2(7) . . . . ?
C32 C33 C34 C29 -1.3(6) . . . . ?
C30 C29 C34 C33 1.8(6) . . . . ?
P1 C29 C34 C33 -176.9(3) . . . . ?
C41 P2 C35 C36 -132.2(4) . . . . ?
C2 P2 C35 C36 -17.0(4) . . . . ?
Pd1 P2 C35 C36 96.3(4) . . . . ?
C41 P2 C35 C40 49.8(3) . . . . ?
C2 P2 C35 C40 165.0(3) . . . . ?
Pd1 P2 C35 C40 -81.7(3) . . . . ?
C40 C35 C36 C37 -1.3(7) . . . . ?
P2 C35 C36 C37 -179.3(4) . . . . ?
C35 C36 C37 C38 -0.1(9) . . . . ?
C36 C37 C38 C39 1.1(9) . . . . ?
C37 C38 C39 C40 -0.7(7) . . . . ?
C38 C39 C40 C35 -0.8(6) . . . . ?
C36 C35 C40 C39 1.7(6) . . . . ?
P2 C35 C40 C39 179.8(3) . . . . ?
C35 P2 C41 C46 -139.5(3) . . . . ?
C2 P2 C41 C46 109.6(3) . . . . ?
Pd1 P2 C41 C46 -11.4(3) . . . . ?
C35 P2 C41 C42 42.5(3) . . . . ?
C2 P2 C41 C42 -68.4(3) . . . . ?
Pd1 P2 C41 C42 170.7(2) . . . . ?
C46 C41 C42 C43 -2.2(5) . . . . ?
P2 C41 C42 C43 175.8(3) . . . . ?
C41 C42 C43 C44 1.5(5) . . . . ?
C42 C43 C44 C45 0.2(6) . . . . ?
C43 C44 C45 C46 -1.2(6) . . . . ?
C44 C45 C46 C41 0.5(5) . . . . ?
C42 C41 C46 C45 1.2(5) . . . . ?
P2 C41 C46 C45 -176.7(3) . . . . ?

_refine_diff_density_max         1.418
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OMIT     0   1   0
OMIT    -1   1   0
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PLAN   20
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BOND $H
CONF
ACTA
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         0.26282   -0.08145   -0.02224    0.07493
AFIX 137
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AFIX   0
MOLE    2
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         0.02339    0.00722    0.00495    0.00627
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P1    6    0.744393    1.001393    0.358709    11.00000    0.01660    0.01907 =
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O1    5    0.832442    0.981686    0.010689    11.00000    0.02919    0.03864 =
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N2    4    0.458526    0.681018    0.045750    11.00000    0.01579    0.01810 =
         0.02916    0.00227    0.00187    0.00625
N5    4    0.557434    0.905645    0.127839    11.00000    0.01566    0.02109 =
         0.02436    0.00681    0.00525    0.00703
N6    4    0.443118    0.832524    0.122958    11.00000    0.01474    0.02021 =
         0.02859    0.00679    0.00444    0.00671
N3    4    0.552193    0.712944    0.216061    11.00000    0.01668    0.01568 =
         0.02783    0.00687    0.00503    0.00564
N4    4    0.438335    0.672423    0.194556    11.00000    0.01671    0.01817 =
         0.03228    0.00937    0.00667    0.00478
N7    4    0.824097    0.713266    0.155023    11.00000    0.03327    0.03164 =
         0.04012    0.00179    0.00215    0.01915
B1    3    0.401721    0.706216    0.116957    11.00000    0.01382    0.01780 =
         0.03159    0.00376    0.00337    0.00421
AFIX  13
H1    2    0.317212    0.663001    0.106525    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C1    1    0.738035    0.937181    0.259153    11.00000    0.01610    0.01850 =
         0.02604    0.00741    0.00460    0.00695
C2    1    0.811912    0.995438    0.205985    11.00000    0.01539    0.01595 =
         0.02604    0.00589    0.00330    0.00717
C3    1    0.776890    0.934352    0.061232    11.00000    0.01991    0.02591 =
         0.02683    0.00664    0.00390    0.00983
C4    1    0.771874    0.757917    0.152817    11.00000    0.02041    0.02550 =
         0.02904    0.00740    0.00535    0.01141
C5    1    0.711477    0.713587   -0.044385    11.00000    0.02980    0.04294 =
         0.02958    0.00222    0.00481    0.02115
AFIX 137
H5A   2    0.708038    0.648310   -0.073829    11.00000   -1.50000
H5B   2    0.763117    0.734760    0.004973    11.00000   -1.50000
H5C   2    0.739291    0.776302   -0.079424    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C6    1    0.596018    0.685318   -0.021412    11.00000    0.02255    0.02368 =
         0.02870    0.00558    0.00453    0.01189
C7    1    0.493990    0.611747   -0.066587    11.00000    0.03206    0.01957 =
         0.02985    0.00134    0.00261    0.01186
C8    1    0.410182    0.612591   -0.022415    11.00000    0.02473    0.01590 =
         0.03330    0.00298    0.00093    0.00651
C9    1    0.283672    0.550546   -0.043207    11.00000    0.02420    0.03474 =
         0.05011   -0.00688   -0.00504    0.00736
AFIX  33
H9A   2    0.266298    0.505622   -0.095086    11.00000   -1.50000
H9B   2    0.246140    0.501198   -0.000052    11.00000   -1.50000
H9C   2    0.256294    0.604463   -0.048005    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C10   1    0.479892    0.546753   -0.145661    11.00000    0.04056    0.03468 =
         0.04311   -0.01044    0.00285    0.01244
AFIX  33
H10A  2    0.554656    0.563145   -0.162296    11.00000   -1.50000
H10B  2    0.434126    0.466425   -0.138873    11.00000   -1.50000
H10C  2    0.441666    0.568139   -0.187579    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C17   1    0.680227    1.113253    0.122916    11.00000    0.02140    0.01951 =
         0.04808    0.01092    0.00439    0.00663
AFIX  33
H17A  2    0.668093    1.177319    0.115837    11.00000   -1.50000
H17B  2    0.722056    1.123738    0.175755    11.00000   -1.50000
H17C  2    0.724085    1.107565    0.079172    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C18   1    0.568885    1.009010    0.119866    11.00000    0.01821    0.01759 =
         0.02727    0.00552    0.00163    0.00761
C19   1    0.462107    1.000940    0.110332    11.00000    0.02100    0.02144 =
         0.02963    0.00668    0.00369    0.00971
C20   1    0.384843    0.887450    0.111614    11.00000    0.01793    0.02456 =
         0.02603    0.00336    0.00328    0.00908
C21   1    0.257760    0.829055    0.103244    11.00000    0.01508    0.02980 =
         0.05553    0.01012    0.00436    0.01054
AFIX  33
H21A  2    0.232502    0.884138    0.095454    11.00000   -1.50000
H21B  2    0.229425    0.773963    0.056098    11.00000   -1.50000
H21C  2    0.228194    0.790851    0.152703    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C22   1    0.440063    1.096388    0.099441    11.00000    0.03026    0.02738 =
         0.04595    0.00991    0.00454    0.01785
AFIX 137
H22A  2    0.476464    1.151906    0.146059    11.00000   -1.50000
H22B  2    0.358050    1.068637    0.095904    11.00000   -1.50000
H22C  2    0.471214    1.131245    0.049214    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C11   1    0.665735    0.668874    0.318581    11.00000    0.02923    0.02335 =
         0.02994    0.00516    0.00201    0.01265
AFIX 137
H11A  2    0.659553    0.662269    0.377374    11.00000   -1.50000
H11B  2    0.729024    0.742483    0.308922    11.00000   -1.50000
H11C  2    0.679350    0.610050    0.295172    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C12   1    0.558595    0.656484    0.279610    11.00000    0.02523    0.01896 =
         0.02374    0.00640    0.00697    0.00896
C13   1    0.448152    0.580283    0.299329    11.00000    0.03018    0.02208 =
         0.03529    0.01034    0.01265    0.01140
C14   1    0.375438    0.592025    0.244143    11.00000    0.02315    0.01951 =
         0.03886    0.01012    0.01167    0.00640
C15   1    0.248562    0.528774    0.232802    11.00000    0.02134    0.03368 =
         0.05612    0.02142    0.01512    0.00766
AFIX  33
H15A  2    0.218732    0.474589    0.274395    11.00000   -1.50000
H15B  2    0.219286    0.581275    0.238065    11.00000   -1.50000
H15C  2    0.224556    0.489027    0.178518    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C16   1    0.419849    0.499900    0.365279    11.00000    0.04092    0.03364 =
         0.04917    0.02517    0.01617    0.01287
AFIX 137
H16A  2    0.454461    0.541965    0.417974    11.00000   -1.50000
H16B  2    0.449405    0.448756    0.353545    11.00000   -1.50000
H16C  2    0.337266    0.456677    0.367229    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C23   1    0.606658    0.991660    0.361485    11.00000    0.01891    0.02630 =
         0.02917    0.00483    0.00603    0.01140
C24   1    0.509518    0.888808    0.343733    11.00000    0.02070    0.02978 =
         0.05882   -0.00625    0.00446    0.00908
AFIX  43
H24   2    0.515792    0.824604    0.328538    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    0.402833    0.879334    0.348106    11.00000    0.01919    0.04903 =
         0.06584   -0.00294    0.00680    0.01349
AFIX  43
H25   2    0.336442    0.808820    0.335503    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    0.393428    0.971357    0.370512    11.00000    0.03221    0.05954 =
         0.05234    0.01347    0.01433    0.03004
AFIX  43
H26   2    0.320949    0.963908    0.377773    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    0.489606    1.074944    0.382507    11.00000    0.04263    0.04822 =
         0.07261    0.00844    0.01828    0.03170
AFIX  43
H27   2    0.482682    1.139843    0.393192    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    0.596795    1.085372    0.379113    11.00000    0.03145    0.03266 =
         0.05346    0.00216    0.00988    0.01588
AFIX  43
H28   2    0.662838    1.156796    0.388910    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C29   1    0.757152    0.913359    0.432050    11.00000    0.02684    0.02501 =
         0.02454    0.00824    0.00425    0.01092
C30   1    0.669965    0.847848    0.480258    11.00000    0.03542    0.04445 =
         0.04227    0.02272    0.01888    0.02013
AFIX  43
H30   2    0.601087    0.850500    0.476879    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C31   1    0.684319    0.778779    0.533179    11.00000    0.05758    0.05321 =
         0.04296    0.02800    0.02088    0.02695
AFIX  43
H31   2    0.625052    0.734213    0.566109    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C32   1    0.783477    0.774404    0.538275    11.00000    0.05467    0.04040 =
         0.03574    0.01621    0.00156    0.02249
AFIX  43
H32   2    0.792398    0.726435    0.574319    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C33   1    0.871030    0.840137    0.490717    11.00000    0.03820    0.03530 =
         0.03709    0.00366   -0.00648    0.01806
AFIX  43
H33   2    0.939581    0.836871    0.494170    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C34   1    0.858163    0.910290    0.438372    11.00000    0.02341    0.02817 =
         0.03237    0.00625    0.00088    0.00940
AFIX  43
H34   2    0.918516    0.956360    0.406760    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C35   1    1.051696    1.100388    0.242803    11.00000    0.01772    0.03142 =
         0.02636    0.01074    0.00485    0.01124
C36   1    1.035580    0.992349    0.241832    11.00000    0.02354    0.03268 =
         0.07920    0.01118    0.00487    0.01197
AFIX  43
H36   2    0.960871    0.930183    0.239344    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C37   1    1.128388    0.974895    0.244486    11.00000    0.04172    0.04920 =
         0.09181    0.01443    0.01000    0.03172
AFIX  43
H37   2    1.116875    0.900764    0.243899    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C38   1    1.235972    1.063550    0.247932    11.00000    0.02995    0.07018 =
         0.05333    0.02137    0.00969    0.03194
AFIX  43
H38   2    1.298874    1.050696    0.248744    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C39   1    1.254112    1.171707    0.250246    11.00000    0.02069    0.06127 =
         0.04279    0.01471    0.00438    0.01661
AFIX  43
H39   2    1.329406    1.232948    0.253241    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C40   1    1.162848    1.191497    0.248218    11.00000    0.01869    0.03740 =
         0.03901    0.00849    0.00403    0.00801
AFIX  43
H40   2    1.175420    1.266058    0.250473    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C41   1    0.965178    1.227664    0.162946    11.00000    0.01500    0.02037 =
         0.03195    0.01082    0.00355    0.00411
C42   1    1.004731    1.210512    0.089500    11.00000    0.01824    0.02995 =
         0.03388    0.01265    0.00482    0.00854
AFIX  43
H42   2    1.020440    1.150520    0.082116    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C43   1    1.020904    1.281653    0.027452    11.00000    0.02462    0.04296 =
         0.03433    0.02094    0.00596    0.01178
AFIX  43
H43   2    1.045981    1.269472   -0.022900    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C44   1    1.000079    1.370549    0.039775    11.00000    0.02591    0.04088 =
         0.05218    0.03050    0.00176    0.01007
AFIX  43
H44   2    1.010859    1.418998   -0.002570    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C45   1    0.963825    1.389546    0.112917    11.00000    0.02859    0.02751 =
         0.05461    0.01838    0.00056    0.01217
AFIX  43
H45   2    0.951242    1.451480    0.120918    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C46   1    0.945865    1.317781    0.174652    11.00000    0.02039    0.02271 =
         0.03966    0.00901    0.00077    0.00765
AFIX  43
H46   2    0.920442    1.330292    0.224746    11.00000   -1.20000
AFIX   0
HKLF    4

REM  k1_P1quer in P-1
REM R1 =  0.0379 for   15229 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0572 for all   19133 data
REM    582 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0292      5.2310

REM Highest difference peak  1.418,  deepest hole -2.066,  1-sigma level  0.135
Q1    1   0.4627  0.5188 -0.0633  11.00000  0.05    1.42
Q2    1   0.7035  0.8588  0.2103  11.00000  0.05    1.38
Q3    1   0.6625  0.8324  0.1011  11.00000  0.05    1.34
Q4    1   0.8396  1.0245  0.1560  11.00000  0.05    1.19
Q5    1   0.5207  0.6728  0.1448  11.00000  0.05    1.14
Q6    1   0.7202  0.8135  0.1067  11.00000  0.05    0.96
Q7    1   0.6392  0.8844  0.2772  11.00000  0.05    0.95
Q8    1   0.8815  1.1377  0.3252  11.00000  0.05    0.91
Q9    1   0.7431  1.1254  0.3340  11.00000  0.05    0.88
Q10   1   1.1154  0.9688  0.1825  11.00000  0.05    0.88
Q11   1   0.6547  0.8984  0.2016  11.00000  0.05    0.82
Q12   1   0.7189  0.7924  0.1704  11.00000  0.05    0.78
Q13   1   1.0408  1.0005  0.1813  11.00000  0.05    0.74
Q14   1   0.9149  1.1740  0.4217  11.00000  0.05    0.74
Q15   1   0.7169  0.8155  0.0231  11.00000  0.05    0.70
Q16   1   0.5030  0.5024 -0.0982  11.00000  0.05    0.70
Q17   1   0.5971  0.8657  0.1688  11.00000  0.05    0.70
Q18   1   0.6963  0.9432  0.1440  11.00000  0.05    0.68
Q19   1   0.6205  0.8834  0.1223  11.00000  0.05    0.66
Q20   1   0.7651  0.8118  0.3103  11.00000  0.05    0.64
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   -4    1    0     -3.98      0.00
   -3    1    0     -5.88      0.00
   -2    1    0    -12.03      0.00
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    3    1    0      5.32      0.00
    4    1    0      3.74      0.00
    5    1    0      0.89      0.00
    6    1    0     -0.86      0.00
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    8    1    0     -0.21      0.00
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   10    1    0      1.86      0.00
   11    1    0      0.19      0.00
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   13    1    0     -0.87      0.00
   14    1    0     -0.26      0.00
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  -18    2    0     -0.47      0.00
  -17    2    0      0.28      0.00
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   -6    2    0      3.29      0.00
   -5    2    0      4.55      0.00
   -4    2    0      5.21      0.00
   -3    2    0     -8.11      0.00
   -2    2    0     -5.44      0.00
   -1    2    0     11.71      0.00
    0    2    0     -4.74      0.00
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    5    2    0      1.79      0.00
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   10    2    0     -1.56      0.00
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   12    2    0      0.80      0.00
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  -17    3    0     -0.78      0.00
  -16    3    0      0.13      0.00
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  -14    3    0      0.56      0.00
  -13    3    0     -1.23      0.00
  -12    3    0     -0.69      0.00
  -11    3    0      0.01      0.00
  -10    3    0      1.26      0.00
   -9    3    0      0.65      0.00
   -8    3    0     -1.36      0.00
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  -12    3   10      0.19      0.00
  -11    3   10      0.05      0.00
  -10    3   10      1.07      0.00
   -9    3   10      2.03      0.00
   -8    3   10      2.47      0.00
   -7    3   10      0.10      0.00
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    1    8   21      0.35      0.00
   -5    9   21     -2.39      0.00
   -4    9   21     -2.83      0.00
   -9   10   21     -0.88      0.00
   -5   10   21      0.14      0.00
   -4   10   21      0.64      0.00
   -3   10   21      0.05      0.00
    1  -10   22     -0.80      0.00
   -3   -8   22      0.63      0.00
   -8   -3   22     -0.07      0.00
    8   -2   22      0.30      0.00
    7    0   22     -1.00      0.00
  -10    1   22      0.40      0.00
    6    1   22      0.66      0.00
   -1    2   22      0.62      0.00
    0    2   22      1.53      0.00
    1    2   22      0.54      0.00
    2    2   22      0.61      0.00
    3    2   22      0.09      0.00
    4    2   22     -1.09      0.00
    5    2   22     -0.69      0.00
    6    2   22     -0.05      0.00
   -1    3   22     -1.01      0.00
    0    3   22     -1.08      0.00
    1    3   22     -1.36      0.00
    2    3   22     -0.77      0.00
    3    3   22      0.97      0.00
    4    3   22      1.11      0.00
    5    3   22     -0.24      0.00
    0    4   22     -0.22      0.00
    1    4   22      0.48      0.00
    2    4   22     -0.13      0.00
    3    4   22     -0.76      0.00
    4    4   22      0.25      0.00
    2    6   22      0.80      0.00
  -10    7   22     -0.43      0.00
   -9    8   22      0.79      0.00
   -6    8   22     -1.17      0.00
   -5    8   22      0.55      0.00
   -1    8   22      0.03      0.00
   -7    9   22      1.20      0.00
   -6    9   22      0.91      0.00
   -5    9   22      0.36      0.00
   -4    9   22      0.60      0.00
    3   -9   23     -0.33      0.00
    4   -9   23      0.22      0.00
    6   -8   23     -0.08      0.00
    7   -6   23     -0.98      0.00
   -5   -5   23      0.07      0.00
    7   -5   23      1.19      0.00
    7   -4   23     -0.33      0.00
    7   -3   23     -0.77      0.00
    6   -1   23     -2.00      0.00
   -1    1   23      2.01      0.00
    0    1   23      0.52      0.00
    4    1   23     -0.62      0.00
    5    1   23     -0.80      0.00
   -1    2   23     -0.61      0.00
    0    2   23      0.99      0.00
    1    2   23      1.02      0.00
    2    2   23      0.43      0.00
    3    2   23      0.84      0.00
    4    2   23      0.82      0.00
   -9    3   23      1.34      0.00
   -1    3   23      0.23      0.00
    0    3   23      0.41      0.00
    1    3   23      0.74      0.00
    2    3   23     -0.42      0.00
    3    3   23     -1.19      0.00
   -9    4   23     -0.17      0.00
    0    4   23     -0.89      0.00
    1    4   23     -0.10      0.00
    2    4   23      1.06      0.00
    1    5   23     -0.60      0.00
   -8    6   23      0.54      0.00
   -7    7   23     -1.45      0.00
   -3    7   23      0.28      0.00
   -1   -6   24      0.37      0.00
    4   -6   24      0.76      0.00
   -6   -1   24      0.22      0.00
    4   -1   24     -0.66      0.00
   -1    1   24     -1.35      0.00
    0    1   24      0.11      0.00
    1    1   24     -1.00      0.00
    2    1   24     -1.80      0.00
    3    1   24     -0.55      0.00
   -1    2   24     -0.11      0.00
    0    2   24     -0.23      0.00
    1    2   24      0.63      0.00
    2    2   24      0.06      0.00
   -1    3   24      0.35      0.00
    0    3   24     -0.35      0.00
    1    3   24     -0.01      0.00
   -6    4   24      0.61      0.00
   -1    4   24      0.09      0.00
   -5    5   24     -1.10      0.00
   -4    5   24      0.33      0.00
   -3    5   24      0.43      0.00
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 280416)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1  0.089  0.448  0.691       171        43 ' '
   2 -0.091  0.553  0.305       168        43 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    1    0    0     1.729
   -1    1    0     1.732
    0    1    0     1.706
    1   -3    1     4.633
    0   -1    1     2.034
   -1    0    1     2.047
    0    0    1     1.241
    0    0    2     2.483
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
TITL shelx     P -1         R = 0.05
CELL   13.5408   13.7166   16.4682     92.35     92.82    119.24
SPGR P-1
# Solvent Accessible Volume =       340
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.079 0.679 0.264 !       6.01 eA-3
C102 0.838 0.497 0.298 !       3.92 eA-3
Q103 0.533 0.471 0.065 !       2.37 eA-3
C104 0.011 0.653 0.185 !       2.02 eA-3
C105 0.975 0.622 0.152 !       2.00 eA-3
C106 0.939 0.647 0.314 !       1.99 eA-3
C107 0.940 0.693 0.326 !       1.79 eA-3
C108 0.057 0.605 0.352 !       1.75 eA-3
C109 0.950 0.586 0.357 !       1.72 eA-3
C110 0.846 0.420 0.348 !       1.67 eA-3
Q111 0.658 0.826 0.111 !       1.62 eA-3
Q112 0.830 0.015 0.158 !       1.51 eA-3
Q113 0.516 0.677 0.140 !       1.51 eA-3
C114 0.956 0.544 0.418 !       1.43 eA-3
Q115 0.903 0.479 0.418 !       1.42 eA-3
Q116 0.701 0.869 0.203 !       1.37 eA-3
C117 0.651 0.312 0.239 !       1.34 eA-3
C118 0.749 0.391 0.265 !       1.27 eA-3
Q119 0.878 0.140 0.328 !       1.26 eA-3
Q120 0.735 0.118 0.344 !       1.25 eA-3
Q121 0.687 0.829 0.159 !       1.24 eA-3
Q122 0.673 0.864 0.157 !       1.21 eA-3
Q123 0.641 0.885 0.280 !       1.20 eA-3
Q124 0.046 0.543 0.453 !       1.17 eA-3
C125 0.765 0.444 0.265 !       1.15 eA-3
Q126 0.783 0.416 0.314 !       1.11 eA-3
Q127 0.736 0.843 0.106 !       1.08 eA-3
Q128 0.940 0.671 0.199 !       1.06 eA-3
Q129 0.120 0.962 0.188 !       1.05 eA-3
C130 0.686 0.361 0.219 !       1.04 eA-3
Q131 0.498 0.501 0.092 !       1.02 eA-3
Q132 0.609 0.858 0.035 !       1.01 eA-3
Q133 0.749 0.432 0.203 !       1.01 eA-3
Q134 0.764 0.810 0.313 !       1.00 eA-3
C135 0.873 0.659 0.388 !       0.98 eA-3
Q136 0.691 0.941 0.142 !       0.97 eA-3
Q137 0.562 0.422 0.046 !       0.96 eA-3
Q138 0.843 0.249 0.264 !       0.95 eA-3
Q139 0.748 0.811 0.141 !       0.94 eA-3
Q140 0.888 0.203 0.375 !       0.93 eA-3
C141 0.792 0.369 0.316 !       0.91 eA-3
Q142 0.719 0.783 0.159 !       0.90 eA-3
Q143 0.500 0.401 0.031 !       0.89 eA-3
Q144 0.608 0.877 0.170 !       0.87 eA-3
Q145 0.940 0.693 0.265 !       0.87 eA-3
Q146 0.061 0.224 0.390 !       0.86 eA-3
Q147 0.645 0.889 0.203 !       0.86 eA-3
Q148 0.908 0.151 0.405 !       0.86 eA-3
Q149 0.782 0.394 0.360 !       0.84 eA-3
Q150 0.034 1.005 0.171 !       0.84 eA-3
Q151 0.815 0.210 0.201 !       0.83 eA-3
Q152 0.766 0.846 0.169 !       0.82 eA-3
Q153 0.710 0.877 0.138 !       0.81 eA-3
C154 0.926 0.639 0.406 !       0.80 eA-3
Q155 0.561 0.310 0.282 !       0.79 eA-3
Q156 0.594 0.766 0.152 !       0.79 eA-3
Q157 0.148 0.657 0.349 !       0.79 eA-3
Q158 0.784 0.735 0.124 !       0.79 eA-3
C159 0.921 0.508 0.378 !       0.77 eA-3
Q160 0.608 0.480-0.001 !       0.77 eA-3
C161 0.986 0.527 0.409 !       0.77 eA-3
Q162 0.566 0.833 0.218 !       0.76 eA-3
C163 0.980 0.652 0.353 !       0.76 eA-3
Q164 0.263 0.220 0.470 !       0.75 eA-3
Q165 0.939 0.191 0.186 !       0.75 eA-3
Q166 0.627 0.887 0.125 !       0.75 eA-3
Q167 0.574 0.327 0.329 !       0.74 eA-3
C168 0.878 0.628 0.320 !       0.74 eA-3
Q169 0.747 0.785 0.253 !       0.74 eA-3
Q170 0.817 0.154 0.345 !       0.73 eA-3
Q171 0.469 0.484 0.144 !       0.73 eA-3
Q172 0.937 0.250 0.471 !       0.73 eA-3
Q173 0.596 0.355 0.391 !       0.73 eA-3
Q174 0.911 0.688 0.285 !       0.73 eA-3
Q175 0.844 0.437 0.233 !       0.73 eA-3
Q176 0.669 0.188 0.223 !       0.73 eA-3
Q177 0.717 0.876 0.076 !       0.72 eA-3
Q178 0.809 0.077 0.332 !       0.72 eA-3
Q179 0.804 0.514 0.356 !       0.72 eA-3
Q180 0.110 0.571 0.481 !       0.72 eA-3
Q181 0.936 0.608 0.201 !       0.72 eA-3
Q182 0.236 0.999 0.343 !       0.72 eA-3
Q183 0.205 0.687 0.438 !       0.72 eA-3
C184 0.796 0.508 0.233 !       0.72 eA-3
Q185 0.798 0.762 0.187 !       0.72 eA-3
Q186 0.549 0.235 0.283 !       0.71 eA-3
Q187 0.717 0.220 0.280 !       0.71 eA-3
Q188 0.815 0.581 0.295 !       0.71 eA-3
Q189 0.598 0.065 0.416 !       0.71 eA-3
Q190 0.823 0.437 0.425 !       0.71 eA-3
Q191 0.736 0.108 0.124 !       0.71 eA-3
Q192 0.754 0.779 0.094 !       0.70 eA-3
Q193 0.873 0.347 0.344 !       0.70 eA-3
Q194 0.859 0.618 0.268 !       0.70 eA-3
Q195 0.970 0.832 0.234 !       0.70 eA-3
Q196 0.048 0.100 0.421 !       0.70 eA-3
Q197 0.017 0.977 0.201 !       0.70 eA-3
Q198 0.232 0.131 0.265 !       0.69 eA-3
Q199 0.014 0.581 0.486 !       0.69 eA-3
;

_shelx_fab_checksum              15957

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: acetonitrile / dichloromethane'
_chemical_properties_physical    Moisture-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_sl238
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202267'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-18 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;

_vrf_CHEMW03_is_sl238            
;
PROBLEM: ALERT: The ratio of given/expected molecular weight as
RESPONSE: PLATON/SQUEEZE was used to treat 4 heavily disordered 
chloroform molecules in the unit cell. These were removed from the 
model, but included in the empirical formula. Additional PLATON/SQUEEZE 
details appear in _refine_special_details.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
η2-{bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-carbonyl-fluorido-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C45 H48 B F N6 O P2 W, 2 (C H Cl3)'
_chemical_formula_sum            'C47 H50 B Cl6 F N6 O P2 W'
_chemical_formula_weight         1203.23

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_space_group_name_Hall           '-P 1'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   11.5877(10)
_cell_length_b                   13.9252(12)
_cell_length_c                   16.8414(15)
_cell_angle_alpha                86.448(4)
_cell_angle_beta                 78.987(4)
_cell_angle_gamma                68.149(4)
_cell_volume                     2475.7(4)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9673
_cell_measurement_theta_min      2.46
_cell_measurement_theta_max      31.09

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.614
_exptl_crystal_F_000             1204
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.260
_exptl_crystal_size_mid          0.060
_exptl_crystal_size_min          0.040
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.768
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.533
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.897
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6002
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7464
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2004)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            80268
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0503
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0503
_diffrn_reflns_limit_h_min       -17
_diffrn_reflns_limit_h_max       17
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       21
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_limit_l_max       23
_diffrn_reflns_theta_min         2.089
_diffrn_reflns_theta_max         32.499
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_reflns_number_total             17837
_reflns_number_gt                15081
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'Mercury 2016'
_computing_publication_material  SHELXL-2013

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 All H atoms were positioned geometrically and refined using a riding model, 
 with C---H = 0.98 (methyl groups), 0.99Å (methylene groups), 
 1.00Å (methine groups) or 0.95 Å (aryl CH) and with Uiso(H) = 
 1.5 times Ueq(C) (methyl groups) or with Uiso(H) = 1.2 times 
 Ueq(C) (methylene  groups, aryl CH, methine groups). Torsion angles 
 of all methyl groups were allowed to refine. 

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 -0.044 0.500 0.044 542 232 ' '
_platon_squeeze_details          
;
The unit cell contains 4 chloroform molecules which have been treated 
as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom 
positions by SQUEEZE/PLATON.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0346P)²+0.6186P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         17837
_refine_ls_number_parameters     515
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0424
_refine_ls_R_factor_gt           0.0319
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0760
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0721
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.027
_refine_ls_restrained_S_all      1.027
_refine_ls_shift/su_max          0.009
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.90491(2) 0.96361(2) 0.69178(2) 0.02212(3) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.61888(5) 1.18067(4) 0.77933(4) 0.02565(11) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.97110(6) 1.18334(4) 0.76426(3) 0.02499(11) Uani 1 1 d . . . . .
F1 F 0.91302(14) 0.99160(11) 0.57565(9) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 1.18048(16) 0.94290(15) 0.69705(13) 0.0425(5) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.98355(17) 0.79745(14) 0.65272(11) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.91920(17) 0.73381(13) 0.68303(11) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.73006(16) 0.94355(13) 0.67375(11) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.69936(17) 0.86249(14) 0.70823(11) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.89635(17) 0.88063(14) 0.80661(11) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.82958(17) 0.81566(14) 0.81932(11) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.7970(2) 0.77558(19) 0.74702(15) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.7645 0.7190 0.7646 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 0.7802(2) 1.09744(16) 0.74963(13) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.8949(2) 1.10130(16) 0.73894(13) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 1.0785(2) 0.95076(18) 0.69354(16) 0.0306(5) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 1.1672(2) 0.7885(2) 0.54436(16) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . . . .
H4A H 1.2262 0.7372 0.5039 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4B H 1.1210 0.8514 0.5171 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4C H 1.2145 0.8051 0.5804 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 1.0757(2) 0.74529(17) 0.59271(14) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 1.0708(2) 0.64820(18) 0.58306(15) 0.0349(5) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.9712(2) 0.64374(17) 0.64127(14) 0.0300(5) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.9202(3) 0.5588(2) 0.65769(18) 0.0435(7) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.9714 0.5005 0.6208 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8B H 0.9233 0.5361 0.7137 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8C H 0.8324 0.5844 0.6492 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 1.1525(4) 0.5680(3) 0.5195(2) 0.0737(12) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 1.2157 0.5921 0.4866 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9B H 1.1954 0.5030 0.5457 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9C H 1.0998 0.5566 0.4848 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.6368(2) 1.09355(19) 0.58642(14) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.5497 1.1435 0.5920 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10B H 0.6712 1.0755 0.5292 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10C H 0.6886 1.1242 0.6076 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.6384(2) 0.99807(17) 0.63294(13) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.5475(2) 0.95307(18) 0.64081(14) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . . .
C13 C 0.5889(2) 0.86781(18) 0.68873(14) 0.0283(5) Uani 1 1 d . . . . .
C14 C 0.5289(2) 0.7906(2) 0.71781(18) 0.0397(6) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.4502 0.8084 0.6970 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H14B H 0.5869 0.7214 0.6984 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H14C H 0.5104 0.7915 0.7771 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 0.4271(2) 0.9921(2) 0.60770(16) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . . .
H15A H 0.4223 1.0541 0.5756 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
H15B H 0.4255 0.9384 0.5734 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
H15C H 0.3548 1.0091 0.6525 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 1.0184(2) 0.94140(19) 0.88643(16) 0.0345(5) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 1.0357 0.9327 0.9417 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16B H 1.0982 0.9145 0.8479 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16C H 0.9750 1.0150 0.8763 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
C17 C 0.9365(2) 0.88350(17) 0.87639(14) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.8943(2) 0.82297(19) 0.93441(14) 0.0335(5) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 0.8277(2) 0.78042(18) 0.89646(14) 0.0310(5) Uani 1 1 d . . . . .
C20 C 0.7625(3) 0.7082(2) 0.92945(17) 0.0460(7) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 0.7725 0.6925 0.9858 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20B H 0.6724 0.7407 0.9268 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20C H 0.7998 0.6440 0.8974 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.9216(3) 0.8018(2) 1.01891(16) 0.0469(7) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.9703 0.8423 1.0299 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21B H 0.8419 0.8213 1.0578 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21C H 0.9706 0.7279 1.0241 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.5304(2) 1.09702(18) 0.81680(14) 0.0280(5) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 0.5649(2) 1.01850(18) 0.87263(15) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H 0.6433 1.0011 0.8903 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C24 C 0.4865(3) 0.9655(2) 0.90268(16) 0.0379(6) Uani 1 1 d . . . . .
H24 H 0.5112 0.9122 0.9410 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.3715(3) 0.9895(2) 0.87719(18) 0.0455(7) Uani 1 1 d . . . . .
H25 H 0.3177 0.9530 0.8981 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.3365(3) 1.0664(3) 0.82163(18) 0.0472(7) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H 0.2587 1.0826 0.8035 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.4151(2) 1.1205(2) 0.79192(16) 0.0375(6) Uani 1 1 d . . . . .
H27 H 0.3897 1.1743 0.7541 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 0.6155(2) 1.23526(17) 0.87645(13) 0.0265(4) Uani 1 1 d . . . . .
C29 C 0.5178(2) 1.32959(18) 0.89902(15) 0.0335(5) Uani 1 1 d . . . . .
H29 H 0.4605 1.3624 0.8634 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C30 C 0.5029(3) 1.3761(2) 0.97220(17) 0.0422(6) Uani 1 1 d . . . . .
H30 H 0.4350 1.4400 0.9869 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C31 C 0.5867(3) 1.3301(2) 1.02434(16) 0.0445(7) Uani 1 1 d . . . . .
H31 H 0.5768 1.3622 1.0746 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.6847(3) 1.2370(2) 1.00263(16) 0.0402(6) Uani 1 1 d . . . . .
H32 H 0.7429 1.2053 1.0380 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C 0.6990(2) 1.18900(19) 0.92890(15) 0.0320(5) Uani 1 1 d . . . . .
H33 H 0.7660 1.1246 0.9147 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C34 C 0.8435(2) 1.31083(17) 0.77025(14) 0.0305(5) Uani 1 1 d . . . A 1
C35 C 0.8214(3) 1.3730(2) 0.83701(18) 0.0460(7) Uani 1 1 d . . . A 1
H35 H 0.8714 1.3489 0.8779 0.055 Uiso 1 1 calc R U . A 1
C36 C 0.7258(4) 1.4707(2) 0.8441(3) 0.0672(12) Uani 1 1 d . . . A 1
H36 H 0.7111 1.5135 0.8897 0.081 Uiso 1 1 calc R U . A 1
C37 C 0.6529(4) 1.5052(2) 0.7856(3) 0.0807(15) Uani 1 1 d . . . A 1
H37 H 0.5879 1.5719 0.7907 0.097 Uiso 1 1 calc R U . A 1
C38 C 0.6729(3) 1.4438(2) 0.7189(2) 0.0658(11) Uani 1 1 d . . . A 1
H38 H 0.6209 1.4676 0.6790 0.079 Uiso 1 1 calc R U . A 1
C39 C 0.7697(3) 1.3470(2) 0.71095(18) 0.0438(7) Uani 1 1 d . . . A 1
H39 H 0.7855 1.3054 0.6646 0.053 Uiso 1 1 calc R U . A 1
C40 C 1.0699(2) 1.19939(16) 0.66972(13) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . . .
C41 C 1.1439(2) 1.25696(18) 0.67577(15) 0.0314(5) Uani 1 1 d . . . . .
H41 H 1.1426 1.2822 0.7272 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C42 C 1.2191(3) 1.2779(2) 0.60804(17) 0.0393(6) Uani 1 1 d . . . . .
H42 H 1.2681 1.3180 0.6131 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C43 C 1.2231(2) 1.2403(2) 0.53285(16) 0.0390(6) Uani 1 1 d . . . . .
H43 H 1.2742 1.2551 0.4862 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C44 C 1.1526(2) 1.1813(2) 0.52606(15) 0.0370(6) Uani 1 1 d . . . . .
H44 H 1.1569 1.1540 0.4748 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C45 C 1.0754(2) 1.16167(19) 0.59371(14) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . . .
H45 H 1.0258 1.1222 0.5882 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.01994(4) 0.01850(4) 0.02921(5) -0.00299(3) -0.00347(3) -0.00850(3)
P1 0.0224(2) 0.0248(3) 0.0267(3) -0.0025(2) -0.0034(2) -0.0053(2)
P2 0.0298(3) 0.0228(3) 0.0262(3) -0.0022(2) -0.0057(2) -0.0133(2)
F1 0.0366(7) 0.0347(8) 0.0365(8) 0.0000(6) -0.0004(6) -0.0166(6)
O1 0.0245(8) 0.0405(10) 0.0634(13) -0.0050(9) -0.0090(8) -0.0115(7)
N1 0.0235(8) 0.0214(9) 0.0294(9) -0.0008(7) -0.0015(7) -0.0115(7)
N2 0.0271(9) 0.0191(8) 0.0276(9) -0.0008(7) -0.0019(7) -0.0102(7)
N3 0.0234(8) 0.0223(8) 0.0235(8) -0.0006(7) -0.0008(7) -0.0114(7)
N4 0.0238(8) 0.0238(9) 0.0298(9) 0.0011(7) -0.0047(7) -0.0133(7)
N5 0.0244(8) 0.0216(9) 0.0279(9) -0.0027(7) -0.0035(7) -0.0083(7)
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C4 0.0362(12) 0.0331(13) 0.0379(13) -0.0018(10) 0.0061(10) -0.0161(10)
C5 0.0292(10) 0.0238(10) 0.0275(10) -0.0016(8) -0.0002(9) -0.0099(8)
C6 0.0440(13) 0.0252(11) 0.0326(12) -0.0071(9) 0.0040(10) -0.0135(10)
C7 0.0384(12) 0.0217(10) 0.0309(11) -0.0028(8) -0.0036(10) -0.0129(9)
C8 0.0575(17) 0.0280(13) 0.0473(15) -0.0071(11) 0.0043(13) -0.0240(12)
C9 0.096(3) 0.0483(18) 0.068(2) -0.0353(16) 0.044(2) -0.0400(19)
C10 0.0337(11) 0.0331(12) 0.0303(11) 0.0047(9) -0.0100(10) -0.0150(10)
C11 0.0234(9) 0.0262(10) 0.0232(9) -0.0032(8) -0.0027(8) -0.0109(8)
C12 0.0237(10) 0.0326(12) 0.0283(11) -0.0032(9) -0.0033(8) -0.0128(9)
C13 0.0258(10) 0.0311(12) 0.0320(11) -0.0031(9) -0.0025(9) -0.0160(9)
C14 0.0323(12) 0.0394(14) 0.0543(16) 0.0059(12) -0.0076(12) -0.0221(11)
C15 0.0298(11) 0.0492(15) 0.0385(13) 0.0028(11) -0.0112(10) -0.0188(11)
C16 0.0418(13) 0.0312(12) 0.0361(13) 0.0015(10) -0.0202(11) -0.0136(10)
C17 0.0282(10) 0.0236(11) 0.0315(11) -0.0036(8) -0.0087(9) -0.0049(8)
C18 0.0363(12) 0.0336(13) 0.0259(11) -0.0014(9) -0.0065(10) -0.0069(10)
C19 0.0322(11) 0.0291(12) 0.0280(11) 0.0021(9) -0.0005(9) -0.0096(9)
C20 0.0559(17) 0.0545(18) 0.0350(13) 0.0097(12) -0.0033(13) -0.0327(14)
C21 0.0534(17) 0.0559(18) 0.0293(13) 0.0015(12) -0.0102(12) -0.0167(14)
C22 0.0230(9) 0.0320(12) 0.0280(11) -0.0079(9) -0.0008(8) -0.0096(8)
C23 0.0272(10) 0.0307(12) 0.0363(12) -0.0047(9) -0.0031(9) -0.0092(9)
C24 0.0413(13) 0.0373(14) 0.0366(13) -0.0017(10) 0.0021(11) -0.0203(11)
C25 0.0391(14) 0.0611(19) 0.0424(15) -0.0088(13) 0.0065(12) -0.0308(13)
C26 0.0286(12) 0.077(2) 0.0422(15) -0.0054(14) -0.0029(11) -0.0270(13)
C27 0.0269(11) 0.0525(16) 0.0330(12) -0.0023(11) -0.0039(10) -0.0148(11)
C28 0.0279(10) 0.0245(10) 0.0270(10) -0.0017(8) 0.0010(8) -0.0121(8)
C29 0.0345(12) 0.0250(11) 0.0365(12) -0.0053(9) 0.0018(10) -0.0088(9)
C30 0.0436(14) 0.0326(13) 0.0451(15) -0.0153(11) 0.0092(12) -0.0138(11)
C31 0.0608(18) 0.0459(16) 0.0318(13) -0.0136(11) 0.0059(13) -0.0301(14)
C32 0.0506(15) 0.0453(15) 0.0304(12) -0.0009(11) -0.0089(12) -0.0232(13)
C33 0.0350(12) 0.0297(12) 0.0315(12) -0.0024(9) -0.0053(10) -0.0121(10)
C34 0.0357(12) 0.0222(10) 0.0322(11) -0.0021(8) 0.0058(9) -0.0144(9)
C35 0.0576(17) 0.0349(14) 0.0474(15) -0.0141(11) 0.0195(13) -0.0309(13)
C36 0.076(2) 0.0317(15) 0.082(2) -0.0239(16) 0.044(2) -0.0316(16)
C37 0.070(2) 0.0215(14) 0.108(3) 0.0080(17) 0.052(2) -0.0031(14)
C38 0.0501(17) 0.0417(17) 0.075(2) 0.0272(16) 0.0131(17) 0.0019(14)
C39 0.0418(14) 0.0299(13) 0.0445(15) 0.0084(11) 0.0066(12) -0.0042(11)
C40 0.0267(10) 0.0210(10) 0.0275(10) -0.0012(8) -0.0065(8) -0.0089(8)
C41 0.0359(12) 0.0304(12) 0.0321(12) -0.0038(9) -0.0039(10) -0.0175(10)
C42 0.0399(13) 0.0356(14) 0.0467(15) 0.0021(11) -0.0022(12) -0.0216(11)
C43 0.0323(12) 0.0406(14) 0.0371(13) 0.0038(11) 0.0017(10) -0.0098(11)
C44 0.0333(12) 0.0456(15) 0.0277(11) -0.0042(10) -0.0033(10) -0.0099(11)
C45 0.0314(11) 0.0330(12) 0.0312(11) -0.0052(9) -0.0061(9) -0.0130(9)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C3 1.958(2) . ?
W1 F1 1.9618(15) . ?
W1 C1 2.048(2) . ?
W1 C2 2.076(2) . ?
W1 N5 2.1954(19) . ?
W1 N3 2.2231(18) . ?
W1 N1 2.2376(18) . ?
P1 C1 1.786(2) . ?
P1 C22 1.832(2) . ?
P1 C28 1.833(2) . ?
P2 C2 1.795(2) . ?
P2 C40 1.829(2) . ?
P2 C34 1.833(2) . ?
O1 C3 1.158(3) . ?
N1 C5 1.338(3) . ?
N1 N2 1.376(2) . ?
N2 C7 1.347(3) . ?
N2 B1 1.545(3) . ?
N3 C11 1.338(3) . ?
N3 N4 1.370(2) . ?
N4 C13 1.356(3) . ?
N4 B1 1.529(3) . ?
N5 C17 1.352(3) . ?
N5 N6 1.377(3) . ?
N6 C19 1.359(3) . ?
N6 B1 1.534(3) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
C1 C2 1.327(3) . ?
C4 C5 1.494(3) . ?
C4 H4A 0.9800 . ?
C4 H4B 0.9800 . ?
C4 H4C 0.9800 . ?
C5 C6 1.395(3) . ?
C6 C7 1.382(3) . ?
C6 C9 1.505(3) . ?
C7 C8 1.497(3) . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C10 C11 1.497(3) . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C11 C12 1.395(3) . ?
C12 C13 1.377(3) . ?
C12 C15 1.499(3) . ?
C13 C14 1.496(3) . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C15 H15A 0.9800 . ?
C15 H15B 0.9800 . ?
C15 H15C 0.9800 . ?
C16 C17 1.492(3) . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C17 C18 1.388(3) . ?
C18 C19 1.389(4) . ?
C18 C21 1.505(4) . ?
C19 C20 1.492(3) . ?
C20 H20A 0.9800 . ?
C20 H20B 0.9800 . ?
C20 H20C 0.9800 . ?
C21 H21A 0.9800 . ?
C21 H21B 0.9800 . ?
C21 H21C 0.9800 . ?
C22 C23 1.389(3) . ?
C22 C27 1.393(3) . ?
C23 C24 1.380(3) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 C25 1.393(4) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.372(4) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.392(4) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C28 C33 1.387(3) . ?
C28 C29 1.393(3) . ?
C29 C30 1.380(4) . ?
C29 H29 0.9500 . ?
C30 C31 1.384(4) . ?
C30 H30 0.9500 . ?
C31 C32 1.382(4) . ?
C31 H31 0.9500 . ?
C32 C33 1.399(3) . ?
C32 H32 0.9500 . ?
C33 H33 0.9500 . ?
C34 C39 1.388(4) . ?
C34 C35 1.387(3) . ?
C35 C36 1.393(4) . ?
C35 H35 0.9500 . ?
C36 C37 1.369(6) . ?
C36 H36 0.9500 . ?
C37 C38 1.385(6) . ?
C37 H37 0.9500 . ?
C38 C39 1.390(4) . ?
C38 H38 0.9500 . ?
C39 H39 0.9500 . ?
C40 C41 1.394(3) . ?
C40 C45 1.395(3) . ?
C41 C42 1.384(3) . ?
C41 H41 0.9500 . ?
C42 C43 1.386(4) . ?
C42 H42 0.9500 . ?
C43 C44 1.379(4) . ?
C43 H43 0.9500 . ?
C44 C45 1.389(3) . ?
C44 H44 0.9500 . ?
C45 H45 0.9500 . ?

loop_
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_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C3 W1 F1 95.71(9) . . ?
C3 W1 C1 109.85(9) . . ?
F1 W1 C1 105.95(7) . . ?
C3 W1 C2 72.98(9) . . ?
F1 W1 C2 103.09(7) . . ?
C1 W1 C2 37.55(8) . . ?
C3 W1 N5 91.00(9) . . ?
F1 W1 N5 159.66(7) . . ?
C1 W1 N5 89.64(8) . . ?
C2 W1 N5 97.24(8) . . ?
C3 W1 N3 166.60(8) . . ?
F1 W1 N3 79.84(6) . . ?
C1 W1 N3 83.55(8) . . ?
C2 W1 N3 120.26(7) . . ?
N5 W1 N3 89.25(7) . . ?
C3 W1 N1 87.52(8) . . ?
F1 W1 N1 84.33(6) . . ?
C1 W1 N1 158.31(8) . . ?
C2 W1 N1 159.62(8) . . ?
N5 W1 N1 76.78(7) . . ?
N3 W1 N1 79.50(6) . . ?
C1 P1 C22 106.61(10) . . ?
C1 P1 C28 103.79(10) . . ?
C22 P1 C28 98.55(10) . . ?
C2 P2 C40 105.29(10) . . ?
C2 P2 C34 101.78(11) . . ?
C40 P2 C34 99.00(10) . . ?
C5 N1 N2 107.02(17) . . ?
C5 N1 W1 132.34(15) . . ?
N2 N1 W1 119.64(13) . . ?
C7 N2 N1 109.25(18) . . ?
C7 N2 B1 130.20(19) . . ?
N1 N2 B1 120.04(17) . . ?
C11 N3 N4 106.73(17) . . ?
C11 N3 W1 132.56(14) . . ?
N4 N3 W1 120.70(13) . . ?
C13 N4 N3 109.34(18) . . ?
C13 N4 B1 130.55(19) . . ?
N3 N4 B1 119.14(17) . . ?
C17 N5 N6 106.63(18) . . ?
C17 N5 W1 133.65(16) . . ?
N6 N5 W1 119.50(14) . . ?
C19 N6 N5 109.19(19) . . ?
C19 N6 B1 129.4(2) . . ?
N5 N6 B1 119.79(17) . . ?
N4 B1 N6 111.35(18) . . ?
N4 B1 N2 107.75(18) . . ?
N6 B1 N2 107.67(18) . . ?
N4 B1 H1 110.0 . . ?
N6 B1 H1 110.0 . . ?
N2 B1 H1 110.0 . . ?
C2 C1 P1 139.25(17) . . ?
C2 C1 W1 72.37(12) . . ?
P1 C1 W1 147.11(13) . . ?
C1 C2 P2 139.35(17) . . ?
C1 C2 W1 70.08(13) . . ?
P2 C2 W1 150.37(12) . . ?
O1 C3 W1 178.0(2) . . ?
C5 C4 H4A 109.5 . . ?
C5 C4 H4B 109.5 . . ?
H4A C4 H4B 109.5 . . ?
C5 C4 H4C 109.5 . . ?
H4A C4 H4C 109.5 . . ?
H4B C4 H4C 109.5 . . ?
N1 C5 C6 109.8(2) . . ?
N1 C5 C4 123.4(2) . . ?
C6 C5 C4 126.8(2) . . ?
C7 C6 C5 105.5(2) . . ?
C7 C6 C9 127.5(2) . . ?
C5 C6 C9 126.9(2) . . ?
N2 C7 C6 108.4(2) . . ?
N2 C7 C8 122.5(2) . . ?
C6 C7 C8 129.1(2) . . ?
C7 C8 H8A 109.5 . . ?
C7 C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
C7 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C6 C9 H9A 109.5 . . ?
C6 C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
C6 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C11 C10 H10A 109.5 . . ?
C11 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
C11 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
N3 C11 C12 110.3(2) . . ?
N3 C11 C10 123.43(19) . . ?
C12 C11 C10 126.3(2) . . ?
C13 C12 C11 105.3(2) . . ?
C13 C12 C15 127.2(2) . . ?
C11 C12 C15 127.4(2) . . ?
N4 C13 C12 108.3(2) . . ?
N4 C13 C14 122.5(2) . . ?
C12 C13 C14 129.2(2) . . ?
C13 C14 H14A 109.5 . . ?
C13 C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
C13 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
C12 C15 H15A 109.5 . . ?
C12 C15 H15B 109.5 . . ?
H15A C15 H15B 109.5 . . ?
C12 C15 H15C 109.5 . . ?
H15A C15 H15C 109.5 . . ?
H15B C15 H15C 109.5 . . ?
C17 C16 H16A 109.5 . . ?
C17 C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
C17 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
N5 C17 C18 110.3(2) . . ?
N5 C17 C16 123.5(2) . . ?
C18 C17 C16 126.1(2) . . ?
C19 C18 C17 105.5(2) . . ?
C19 C18 C21 126.8(2) . . ?
C17 C18 C21 127.5(3) . . ?
N6 C19 C18 108.3(2) . . ?
N6 C19 C20 122.5(2) . . ?
C18 C19 C20 129.1(2) . . ?
C19 C20 H20A 109.5 . . ?
C19 C20 H20B 109.5 . . ?
H20A C20 H20B 109.5 . . ?
C19 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
C18 C21 H21A 109.5 . . ?
C18 C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
C18 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
C23 C22 C27 118.3(2) . . ?
C23 C22 P1 124.88(18) . . ?
C27 C22 P1 116.62(19) . . ?
C24 C23 C22 120.7(2) . . ?
C24 C23 H23 119.6 . . ?
C22 C23 H23 119.6 . . ?
C23 C24 C25 120.4(3) . . ?
C23 C24 H24 119.8 . . ?
C25 C24 H24 119.8 . . ?
C26 C25 C24 119.6(3) . . ?
C26 C25 H25 120.2 . . ?
C24 C25 H25 120.2 . . ?
C25 C26 C27 120.0(3) . . ?
C25 C26 H26 120.0 . . ?
C27 C26 H26 120.0 . . ?
C26 C27 C22 121.0(3) . . ?
C26 C27 H27 119.5 . . ?
C22 C27 H27 119.5 . . ?
C33 C28 C29 118.6(2) . . ?
C33 C28 P1 125.38(17) . . ?
C29 C28 P1 116.00(19) . . ?
C30 C29 C28 121.2(3) . . ?
C30 C29 H29 119.4 . . ?
C28 C29 H29 119.4 . . ?
C29 C30 C31 120.2(2) . . ?
C29 C30 H30 119.9 . . ?
C31 C30 H30 119.9 . . ?
C32 C31 C30 119.4(2) . . ?
C32 C31 H31 120.3 . . ?
C30 C31 H31 120.3 . . ?
C31 C32 C33 120.4(3) . . ?
C31 C32 H32 119.8 . . ?
C33 C32 H32 119.8 . . ?
C28 C33 C32 120.2(2) . . ?
C28 C33 H33 119.9 . . ?
C32 C33 H33 119.9 . . ?
C39 C34 C35 119.3(2) . . ?
C39 C34 P2 122.72(19) . . ?
C35 C34 P2 117.9(2) . . ?
C34 C35 C36 120.1(3) . . ?
C34 C35 H35 120.0 . . ?
C36 C35 H35 120.0 . . ?
C37 C36 C35 120.0(3) . . ?
C37 C36 H36 120.0 . . ?
C35 C36 H36 120.0 . . ?
C36 C37 C38 120.7(3) . . ?
C36 C37 H37 119.7 . . ?
C38 C37 H37 119.7 . . ?
C37 C38 C39 119.3(4) . . ?
C37 C38 H38 120.3 . . ?
C39 C38 H38 120.3 . . ?
C34 C39 C38 120.5(3) . . ?
C34 C39 H39 119.8 . . ?
C38 C39 H39 119.8 . . ?
C41 C40 C45 118.3(2) . . ?
C41 C40 P2 115.43(16) . . ?
C45 C40 P2 126.28(18) . . ?
C42 C41 C40 121.0(2) . . ?
C42 C41 H41 119.5 . . ?
C40 C41 H41 119.5 . . ?
C41 C42 C43 120.1(2) . . ?
C41 C42 H42 120.0 . . ?
C43 C42 H42 120.0 . . ?
C44 C43 C42 119.7(2) . . ?
C44 C43 H43 120.2 . . ?
C42 C43 H43 120.2 . . ?
C43 C44 C45 120.4(2) . . ?
C43 C44 H44 119.8 . . ?
C45 C44 H44 119.8 . . ?
C44 C45 C40 120.6(2) . . ?
C44 C45 H45 119.7 . . ?
C40 C45 H45 119.7 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C5 N1 N2 C7 -0.5(3) . . . . ?
W1 N1 N2 C7 169.40(15) . . . . ?
C5 N1 N2 B1 -173.1(2) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 -3.2(3) . . . . ?
C11 N3 N4 C13 -0.2(2) . . . . ?
W1 N3 N4 C13 179.64(14) . . . . ?
C11 N3 N4 B1 169.67(18) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -10.5(2) . . . . ?
C17 N5 N6 C19 0.8(2) . . . . ?
W1 N5 N6 C19 -174.53(14) . . . . ?
C17 N5 N6 B1 -165.94(18) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 18.7(2) . . . . ?
C13 N4 B1 N6 -129.3(2) . . . . ?
N3 N4 B1 N6 63.3(2) . . . . ?
C13 N4 B1 N2 112.8(2) . . . . ?
N3 N4 B1 N2 -54.6(2) . . . . ?
C19 N6 B1 N4 127.1(2) . . . . ?
N5 N6 B1 N4 -69.2(2) . . . . ?
C19 N6 B1 N2 -115.0(2) . . . . ?
N5 N6 B1 N2 48.7(2) . . . . ?
C7 N2 B1 N4 -107.9(3) . . . . ?
N1 N2 B1 N4 62.9(2) . . . . ?
C7 N2 B1 N6 131.9(2) . . . . ?
N1 N2 B1 N6 -57.3(3) . . . . ?
C22 P1 C1 C2 -156.8(3) . . . . ?
C28 P1 C1 C2 -53.3(3) . . . . ?
C22 P1 C1 W1 43.2(3) . . . . ?
C28 P1 C1 W1 146.7(2) . . . . ?
P1 C1 C2 P2 15.5(5) . . . . ?
W1 C1 C2 P2 -175.7(3) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -168.8(3) . . . . ?
C40 P2 C2 C1 -131.8(3) . . . . ?
C34 P2 C2 C1 -28.9(3) . . . . ?
C40 P2 C2 W1 56.4(3) . . . . ?
C34 P2 C2 W1 159.3(2) . . . . ?
N2 N1 C5 C6 0.7(3) . . . . ?
W1 N1 C5 C6 -167.39(17) . . . . ?
N2 N1 C5 C4 -179.9(2) . . . . ?
W1 N1 C5 C4 12.0(4) . . . . ?
N1 C5 C6 C7 -0.7(3) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 180.0(3) . . . . ?
N1 C5 C6 C9 176.3(3) . . . . ?
C4 C5 C6 C9 -3.0(5) . . . . ?
N1 N2 C7 C6 0.1(3) . . . . ?
B1 N2 C7 C6 171.7(2) . . . . ?
N1 N2 C7 C8 -178.0(2) . . . . ?
B1 N2 C7 C8 -6.4(4) . . . . ?
C5 C6 C7 N2 0.3(3) . . . . ?
C9 C6 C7 N2 -176.6(3) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 178.3(3) . . . . ?
C9 C6 C7 C8 1.3(5) . . . . ?
N4 N3 C11 C12 0.2(2) . . . . ?
W1 N3 C11 C12 -179.68(15) . . . . ?
N4 N3 C11 C10 179.99(19) . . . . ?
W1 N3 C11 C10 0.1(3) . . . . ?
N3 C11 C12 C13 -0.1(2) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -179.9(2) . . . . ?
N3 C11 C12 C15 177.2(2) . . . . ?
C10 C11 C12 C15 -2.6(4) . . . . ?
N3 N4 C13 C12 0.2(2) . . . . ?
B1 N4 C13 C12 -168.2(2) . . . . ?
N3 N4 C13 C14 -179.4(2) . . . . ?
B1 N4 C13 C14 12.2(4) . . . . ?
C11 C12 C13 N4 -0.1(3) . . . . ?
C15 C12 C13 N4 -177.3(2) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 179.5(2) . . . . ?
C15 C12 C13 C14 2.3(4) . . . . ?
N6 N5 C17 C18 -1.2(2) . . . . ?
W1 N5 C17 C18 173.13(15) . . . . ?
N6 N5 C17 C16 176.8(2) . . . . ?
W1 N5 C17 C16 -8.9(3) . . . . ?
N5 C17 C18 C19 1.2(3) . . . . ?
C16 C17 C18 C19 -176.7(2) . . . . ?
N5 C17 C18 C21 177.5(2) . . . . ?
C16 C17 C18 C21 -0.4(4) . . . . ?
N5 N6 C19 C18 -0.1(2) . . . . ?
B1 N6 C19 C18 165.0(2) . . . . ?
N5 N6 C19 C20 179.9(2) . . . . ?
B1 N6 C19 C20 -15.0(4) . . . . ?
C17 C18 C19 N6 -0.7(3) . . . . ?
C21 C18 C19 N6 -177.0(2) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 179.3(3) . . . . ?
C21 C18 C19 C20 3.0(4) . . . . ?
C1 P1 C22 C23 49.0(2) . . . . ?
C28 P1 C22 C23 -58.2(2) . . . . ?
C1 P1 C22 C27 -136.53(18) . . . . ?
C28 P1 C22 C27 116.24(19) . . . . ?
C27 C22 C23 C24 -0.2(3) . . . . ?
P1 C22 C23 C24 174.24(19) . . . . ?
C22 C23 C24 C25 0.3(4) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 0.2(4) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 -0.8(4) . . . . ?
C25 C26 C27 C22 0.9(4) . . . . ?
C23 C22 C27 C26 -0.5(4) . . . . ?
P1 C22 C27 C26 -175.3(2) . . . . ?
C1 P1 C28 C33 -25.6(2) . . . . ?
C22 P1 C28 C33 84.0(2) . . . . ?
C1 P1 C28 C29 156.37(18) . . . . ?
C22 P1 C28 C29 -94.09(19) . . . . ?
C33 C28 C29 C30 -0.6(4) . . . . ?
P1 C28 C29 C30 177.6(2) . . . . ?
C28 C29 C30 C31 0.9(4) . . . . ?
C29 C30 C31 C32 -0.3(4) . . . . ?
C30 C31 C32 C33 -0.5(4) . . . . ?
C29 C28 C33 C32 -0.2(4) . . . . ?
P1 C28 C33 C32 -178.21(19) . . . . ?
C31 C32 C33 C28 0.8(4) . . . . ?
C2 P2 C34 C39 -48.0(2) . . . . ?
C40 P2 C34 C39 59.8(2) . . . . ?
C2 P2 C34 C35 132.31(19) . . . . ?
C40 P2 C34 C35 -119.89(19) . . . . ?
C39 C34 C35 C36 0.0(4) . . . . ?
P2 C34 C35 C36 179.8(2) . . . . ?
C34 C35 C36 C37 0.5(4) . . . . ?
C35 C36 C37 C38 0.1(5) . . . . ?
C36 C37 C38 C39 -1.2(5) . . . . ?
C35 C34 C39 C38 -1.2(4) . . . . ?
P2 C34 C39 C38 179.1(2) . . . . ?
C37 C38 C39 C34 1.8(5) . . . . ?
C2 P2 C40 C41 -176.91(17) . . . . ?
C34 P2 C40 C41 78.16(19) . . . . ?
C2 P2 C40 C45 4.5(2) . . . . ?
C34 P2 C40 C45 -100.5(2) . . . . ?
C45 C40 C41 C42 1.2(4) . . . . ?
P2 C40 C41 C42 -177.6(2) . . . . ?
C40 C41 C42 C43 -0.9(4) . . . . ?
C41 C42 C43 C44 -0.5(4) . . . . ?
C42 C43 C44 C45 1.6(4) . . . . ?
C43 C44 C45 C40 -1.3(4) . . . . ?
C41 C40 C45 C44 -0.1(3) . . . . ?
P2 C40 C45 C44 178.52(19) . . . . ?

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AFIX  33
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AFIX   0
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C7    1    0.971162    0.643738    0.641270    11.00000    0.03838    0.02167 =
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C8    1    0.920158    0.558837    0.657692    11.00000    0.05750    0.02798 =
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AFIX  33
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AFIX   0
C9    1    1.152539    0.567968    0.519498    11.00000    0.09612    0.04829 =
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AFIX  33
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AFIX   0
C10   1    0.636831    1.093549    0.586423    11.00000    0.03369    0.03311 =
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AFIX 137
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AFIX   0
C11   1    0.638370    0.998068    0.632940    11.00000    0.02341    0.02620 =
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C12   1    0.547494    0.953073    0.640805    11.00000    0.02368    0.03261 =
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C13   1    0.588895    0.867808    0.688727    11.00000    0.02582    0.03112 =
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C14   1    0.528923    0.790612    0.717814    11.00000    0.03234    0.03939 =
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AFIX  33
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AFIX   0
C15   1    0.427072    0.992053    0.607705    11.00000    0.02984    0.04918 =
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AFIX  33
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AFIX   0
C16   1    1.018386    0.941395    0.886432    11.00000    0.04177    0.03117 =
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AFIX  33
H16A  2    1.035668    0.932688    0.941702    11.00000   -1.50000
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AFIX   0
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C18   1    0.894278    0.822968    0.934414    11.00000    0.03629    0.03355 =
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C19   1    0.827713    0.780416    0.896459    11.00000    0.03217    0.02905 =
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C20   1    0.762513    0.708204    0.929450    11.00000    0.05591    0.05451 =
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AFIX  33
H20A  2    0.772474    0.692481    0.985838    11.00000   -1.50000
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AFIX   0
C21   1    0.921637    0.801750    1.018915    11.00000    0.05342    0.05589 =
         0.02930    0.00146   -0.01015   -0.01672
AFIX  33
H21A  2    0.970303    0.842263    1.029927    11.00000   -1.50000
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AFIX   0
C22   1    0.530441    1.097022    0.816800    11.00000    0.02295    0.03198 =
         0.02797   -0.00792   -0.00077   -0.00958
C23   1    0.564888    1.018503    0.872627    11.00000    0.02716    0.03065 =
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AFIX  43
H23   2    0.643253    1.001143    0.890297    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    0.486543    0.965467    0.902685    11.00000    0.04128    0.03730 =
         0.03660   -0.00166    0.00214   -0.02027
AFIX  43
H24   2    0.511179    0.912178    0.941028    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    0.371528    0.989524    0.877190    11.00000    0.03908    0.06110 =
         0.04245   -0.00882    0.00655   -0.03079
AFIX  43
H25   2    0.317701    0.952973    0.898127    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    0.336528    1.066380    0.821626    11.00000    0.02864    0.07681 =
         0.04216   -0.00538   -0.00289   -0.02696
AFIX  43
H26   2    0.258730    1.082632    0.803457    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    0.415090    1.120493    0.791916    11.00000    0.02694    0.05253 =
         0.03299   -0.00230   -0.00388   -0.01481
AFIX  43
H27   2    0.389660    1.174285    0.754070    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    0.615480    1.235256    0.876449    11.00000    0.02793    0.02450 =
         0.02705   -0.00170    0.00099   -0.01209
C29   1    0.517820    1.329592    0.899021    11.00000    0.03449    0.02499 =
         0.03654   -0.00531    0.00179   -0.00879
AFIX  43
H29   2    0.460487    1.362424    0.863399    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C30   1    0.502938    1.376144    0.972201    11.00000    0.04355    0.03260 =
         0.04509   -0.01526    0.00921   -0.01383
AFIX  43
H30   2    0.435038    1.439980    0.986850    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C31   1    0.586667    1.330095    1.024337    11.00000    0.06083    0.04589 =
         0.03178   -0.01365    0.00590   -0.03005
AFIX  43
H31   2    0.576796    1.362241    1.074622    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C32   1    0.684738    1.236969    1.002627    11.00000    0.05064    0.04526 =
         0.03042   -0.00092   -0.00887   -0.02322
AFIX  43
H32   2    0.742862    1.205316    1.037997    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C33   1    0.698991    1.188997    0.928902    11.00000    0.03503    0.02971 =
         0.03151   -0.00240   -0.00534   -0.01214
AFIX  43
H33   2    0.766050    1.124565    0.914730    11.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    1
C34   1    0.843550    1.310835    0.770251    11.00000    0.03574    0.02219 =
         0.03215   -0.00212    0.00576   -0.01436
C35   1    0.821378    1.372998    0.837009    11.00000    0.05761    0.03487 =
         0.04738   -0.01415    0.01954   -0.03086
AFIX  43
H35   2    0.871436    1.348917    0.877904    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C36   1    0.725763    1.470716    0.844135    11.00000    0.07622    0.03174 =
         0.08224   -0.02391    0.04419   -0.03158
AFIX  43
H36   2    0.711134    1.513456    0.889657    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C37   1    0.652863    1.505195    0.785572    11.00000    0.07041    0.02146 =
         0.10810    0.00800    0.05179   -0.00313
AFIX  43
H37   2    0.587870    1.571938    0.790734    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C38   1    0.672874    1.443802    0.718901    11.00000    0.05011    0.04170 =
         0.07515    0.02718    0.01306    0.00192
AFIX  43
H38   2    0.620928    1.467577    0.678986    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C39   1    0.769714    1.347046    0.710952    11.00000    0.04176    0.02993 =
         0.04454    0.00839    0.00664   -0.00420
AFIX  43
H39   2    0.785485    1.305385    0.664582    11.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    0
C40   1    1.069884    1.199391    0.669715    11.00000    0.02670    0.02104 =
         0.02746   -0.00119   -0.00649   -0.00893
C41   1    1.143866    1.256956    0.675771    11.00000    0.03586    0.03038 =
         0.03207   -0.00381   -0.00389   -0.01749
AFIX  43
H41   2    1.142585    1.282215    0.727180    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C42   1    1.219138    1.277865    0.608043    11.00000    0.03990    0.03556 =
         0.04668    0.00214   -0.00221   -0.02157
AFIX  43
H42   2    1.268124    1.318016    0.613076    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C43   1    1.223129    1.240269    0.532848    11.00000    0.03230    0.04060 =
         0.03707    0.00385    0.00169   -0.00981
AFIX  43
H43   2    1.274203    1.255052    0.486215    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C44   1    1.152606    1.181307    0.526059    11.00000    0.03327    0.04562 =
         0.02771   -0.00418   -0.00333   -0.00993
AFIX  43
H44   2    1.156897    1.153970    0.474811    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C45   1    1.075358    1.161674    0.593715    11.00000    0.03139    0.03302 =
         0.03121   -0.00524   -0.00605   -0.01305
AFIX  43
H45   2    1.025791    1.122198    0.588190    11.00000   -1.20000
AFIX   0
HKLF    4

REM  k1_P1quer in P-1
REM R1 =  0.0319 for   15081 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0424 for all   17837 data
REM    515 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0336      0.5851

REM Highest difference peak  1.482,  deepest hole -1.713,  1-sigma level  0.100
Q1    1   0.8764  0.9461  0.7248  11.00000  0.05    1.48
Q2    1   0.9682  0.9475  0.6325  11.00000  0.05    1.10
Q3    1   0.8421  0.9845  0.7447  11.00000  0.05    0.91
Q4    1   0.7229  0.8929  1.0698  11.00000  0.05    0.67
Q5    1   0.9462  0.9357  0.6826  11.00000  0.05    0.60
Q6    1   0.9857  0.9761  0.6815  11.00000  0.05    0.59
Q7    1   0.8812  0.9639  0.6275  11.00000  0.05    0.58
Q8    1   1.0226  0.7554  1.0199  11.00000  0.05    0.56
Q9    1   0.9891  0.9138  0.7307  11.00000  0.05    0.56
Q10   1   0.8932  0.8813  0.6921  11.00000  0.05    0.55
Q11   1   0.9009  1.0036  0.6276  11.00000  0.05    0.54
Q12   1   0.6809  1.4573  0.7410  11.00000  0.05    0.54
Q13   1   0.9129  0.8709  1.0512  11.00000  0.05    0.54
Q14   1   1.1242  0.5932  0.5020  11.00000  0.05    0.54
Q15   1   0.9790  0.9853  0.5398  11.00000  0.05    0.53
Q16   1   0.8775  0.7637  1.0482  11.00000  0.05    0.51
Q17   1   0.8150  1.0150  0.6967  11.00000  0.05    0.51
Q18   1   1.1383  0.9057  0.7037  11.00000  0.05    0.50
Q19   1   0.9562  0.8776  0.7228  11.00000  0.05    0.49
Q20   1   0.8642  0.8965  0.6820  11.00000  0.05    0.49
;
_shelx_res_checksum              45230

_shelx_fab_file                  
;
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  -10    1    0     -1.35      0.00
   -9    1    0      1.79      0.00
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   -7    1    0      2.96      0.00
   -6    1    0     -7.08      0.00
   -5    1    0      9.55      0.00
   -4    1    0     -9.39      0.00
   -3    1    0     37.27      0.00
   -2    1    0     -3.23      0.00
   -1    1    0    -17.68      0.00
    0    1    0   -177.04      0.00
    1    1    0     44.50      0.00
    2    1    0      8.54      0.00
    3    1    0     11.46      0.00
    4    1    0    -11.92      0.00
    5    1    0     13.27      0.00
    6    1    0     -6.12      0.00
    7    1    0     -0.16      0.00
    8    1    0      1.41      0.00
    9    1    0      2.01      0.00
   10    1    0     -1.85      0.00
   11    1    0      0.78      0.00
   12    1    0      0.51      0.00
   13    1    0     -0.07      0.00
   14    1    0     -0.59      0.00
   15    1    0      0.54      0.00
   16    1    0     -0.98      0.00
  -15    2    0      0.05      0.00
  -14    2    0     -0.14      0.00
  -13    2    0      0.73      0.00
  -12    2    0      0.89      0.00
  -11    2    0     -0.64      0.00
  -10    2    0      1.23      0.00
   -9    2    0     -0.75      0.00
   -8    2    0      0.56      0.00
   -7    2    0     -0.21      0.00
   -6    2    0      5.37      0.00
   -5    2    0     -6.11      0.00
   -4    2    0     -7.38      0.00
   -3    2    0    -22.00      0.00
   -2    2    0     12.42      0.00
   -1    2    0     33.77      0.00
    0    2    0     67.64      0.00
    1    2    0    -19.25      0.00
    2    2    0     -4.39      0.00
    3    2    0      2.39      0.00
    4    2    0     -1.74      0.00
    5    2    0     -4.85      0.00
    6    2    0      4.03      0.00
    7    2    0     -0.18      0.00
    8    2    0     -3.17      0.00
    9    2    0     -0.06      0.00
   10    2    0      1.62      0.00
   11    2    0     -0.86      0.00
   12    2    0     -1.49      0.00
   13    2    0     -0.09      0.00
   14    2    0     -0.23      0.00
   15    2    0     -0.78      0.00
   16    2    0      1.70      0.00
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  -13    3    0     -0.68      0.00
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    0   -1   25      0.30      0.00
    5   -1   25      0.84      0.00
    0    0   25     -0.18      0.00
    6    0   25     -1.46      0.00
    0    1   25      0.02      0.00
    0    2   25     -0.05      0.00
    7    2   25     -0.73      0.00
    1    3   25      0.72      0.00
    7    3   25      1.07      0.00
    3    5   25     -0.84      0.00
    6    5   25     -0.50      0.00
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 280416)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1 -0.044  0.500  0.044       542       232 ' '
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
TITL shelx     P -1         R = 0.05
CELL   11.5877   13.9252   16.8414     86.45     78.99     68.15
SPGR P-1
# Solvent Accessible Volume =       542
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.747 0.317 0.218 !       7.22 eA-3
C102 0.511 0.630 0.361 !       5.09 eA-3
C103 0.463 0.370 0.469 !       4.74 eA-3
C104 0.719 0.516 0.264 !       4.74 eA-3
C105 0.521 0.439 0.454 !       4.70 eA-3
C106 0.840 0.415 0.114 !       4.06 eA-3
C107 0.500 0.500 0.500 !       2.76 eA-3
C108 0.812 0.380 0.204 !       2.62 eA-3
C109 0.893 0.552 0.129 !       2.44 eA-3
C110 0.901 0.483 0.176 !       2.13 eA-3
C111 0.842 0.448 0.184 !       2.09 eA-3
C112 0.705 0.431 0.231 !       2.09 eA-3
Q113 0.123 0.041 0.282 !       1.99 eA-3
C114 0.513 0.590 0.483 !       1.98 eA-3
C115 0.573 0.551 0.435 !       1.69 eA-3
C116 0.499 0.573 0.425 !       1.34 eA-3
C117 0.787 0.501 0.110 !       1.18 eA-3
C118 0.902 0.412 0.068 !       1.04 eA-3
C119 0.918 0.528 0.041 !       0.98 eA-3
C120 0.561 0.364 0.442 !       0.88 eA-3
Q121 0.874 0.417 0.254 !       0.87 eA-3
C122 0.561 0.560 0.375 !       0.87 eA-3
C123 0.625 0.490 0.225 !       0.85 eA-3
C124 0.692 0.470 0.140 !       0.85 eA-3
Q125 0.719 0.523 0.081 !       0.84 eA-3
C126 0.967 0.492 0.069 !       0.81 eA-3
Q127 0.027 0.067 0.355 !       0.81 eA-3
Q128 0.844 0.465 0.283 !       0.80 eA-3
C129 0.802 0.582 0.078 !       0.80 eA-3
Q130 0.406 0.510 0.462 !       0.79 eA-3
C131 0.949 0.407 0.169 !       0.79 eA-3
C132 0.575 0.623 0.388 !       0.77 eA-3
Q133 0.719 0.886 0.077 !       0.76 eA-3
Q134 0.159 0.020 0.251 !       0.75 eA-3
C135 0.391 0.397 0.440 !       0.74 eA-3
C136 0.996 0.459 0.009 !       0.74 eA-3
C137 0.629 0.520 0.357 !       0.74 eA-3
Q138 0.783 0.442 0.454 !       0.73 eA-3
Q139 0.876 0.407 0.501 !       0.73 eA-3
C140 0.594 0.474 0.415 !       0.73 eA-3
Q141 0.411 0.455 0.449 !       0.72 eA-3
Q142 0.563 0.453 0.318 !       0.72 eA-3
Q143 0.560 0.687 0.467 !       0.72 eA-3
Q144 0.592 0.449 0.278 !       0.71 eA-3
Q145 0.906 0.544 0.297 !       0.71 eA-3
Q146 0.017 0.485 0.346 !       0.71 eA-3
Q147 0.066 0.475 0.044 !       0.70 eA-3
Q148 0.173 0.358 0.080 !       0.70 eA-3
Q149 0.965 0.406 0.199 !       0.70 eA-3
C150 0.626 0.419 0.348 !       0.70 eA-3
Q151 0.062 0.047 0.313 !       0.70 eA-3
Q152 0.394 0.530 0.032 !       0.69 eA-3
Q153 0.662 0.526 0.172 !       0.69 eA-3
Q154 1.003 0.442 0.080 !       0.69 eA-3
Q155 0.426 0.511 0.408 !       0.69 eA-3
Q156 0.936 0.535 0.230 !       0.69 eA-3
C157 0.012 0.525 0.032 !       0.69 eA-3
C158 0.722 0.516 0.134 !       0.68 eA-3
Q159 0.795 0.314 0.101 !       0.68 eA-3
Q160 0.329 0.577 0.064 !       0.68 eA-3
C161 0.782 0.651 0.141 !       0.68 eA-3
C162 0.702 0.401 0.343 !       0.67 eA-3
C163 0.620 0.559 0.404 !       0.67 eA-3
Q164 0.050 0.606 0.030 !       0.66 eA-3
Q165 0.530 0.528 0.203 !       0.66 eA-3
Q166 0.934 0.645 0.093 !       0.66 eA-3
Q167 0.437 0.644 0.012 !       0.66 eA-3
Q168 0.535 0.362 0.333 !       0.66 eA-3
C169 0.797 0.281 0.143 !       0.66 eA-3
Q170 0.592 0.650 0.484 !       0.66 eA-3
Q171 0.325 0.298 0.090 !       0.65 eA-3
C172 0.716 0.529 0.326 !       0.65 eA-3
Q173 0.655 0.496 0.427 !       0.65 eA-3
Q174 1.003 0.690 0.017 !       0.65 eA-3
Q175 0.876 0.470 0.473 !       0.64 eA-3
Q176 0.877 0.525 0.442 !       0.64 eA-3
C177 0.627 0.621 0.238 !       0.64 eA-3
Q178 0.987 0.379 0.033 !       0.64 eA-3
Q179 0.421 0.345 0.355 !       0.64 eA-3
C180 0.842 0.332 0.083 !       0.63 eA-3
Q181 0.374 0.564 0.329 !       0.63 eA-3
Q182 0.047 0.406 0.050 !       0.63 eA-3
Q183 0.486 0.501 0.188 !       0.63 eA-3
C184 0.857 0.630 0.185 !       0.63 eA-3
Q185 0.518 0.499 0.045 !       0.63 eA-3
Q186 0.983 0.591 0.063 !       0.63 eA-3
C187 0.752 0.584 0.135 !       0.63 eA-3
Q188 0.485 0.384 0.300 !       0.63 eA-3
Q189 0.433 0.715 0.108 !       0.63 eA-3
Q190 0.965 0.374 0.142 !       0.62 eA-3
C191 0.611 0.421 0.230 !       0.62 eA-3
C192 0.532 0.659 0.432 !       0.62 eA-3
Q193 0.551 0.487 0.217 !       0.62 eA-3
Q194 0.807 0.253 0.269 !       0.62 eA-3
Q195 0.661 0.522 0.486 !       0.62 eA-3
Q196 0.546 0.549 0.102 !       0.62 eA-3
Q197 0.719 0.594 0.329 !       0.62 eA-3
Q198 0.693 0.488 0.080 !       0.62 eA-3
Q199 0.362 0.356 0.484 !       0.61 eA-3
;

_shelx_fab_checksum              44819

_exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: CHCl3'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive,Moisture-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_av_fhbrwpppd
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202264'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-18 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
'Carbonyl-bromido-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II) {\m-\h2-\k2-bis(diphenylphosphanylethyne)}-palladiumdichloride'
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C45 H48 B Br Cl2 N6 O P2 Pd W, 3(C H2 Cl2)'
_chemical_formula_sum            'C48 H54 B Br Cl8 N6 O P2 Pd W'
_chemical_formula_weight         1457.48

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/n'
_space_group_name_Hall           '-P 2yn'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   15.3742(16)
_cell_length_b                   16.4883(18)
_cell_length_c                   21.753(2)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 91.629(3)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     5512.0(10)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9847
_cell_measurement_theta_min      2.80
_cell_measurement_theta_max      32.40

_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_colour            red
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.756
_exptl_crystal_F_000             2872
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.210
_exptl_crystal_size_mid          0.100
_exptl_crystal_size_min          0.030
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.625
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.517
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.899
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.4985
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7467
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2004)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Apex Kappa-II-CCD-diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            141896
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0432
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0684
_diffrn_reflns_limit_h_min       -23
_diffrn_reflns_limit_h_max       23
_diffrn_reflns_limit_k_min       -24
_diffrn_reflns_limit_k_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -32
_diffrn_reflns_limit_l_max       32
_diffrn_reflns_theta_min         3.073
_diffrn_reflns_theta_max         32.499
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_reflns_number_total             19918
_reflns_number_gt                15751
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 All H atoms were positioned geometrically and refined using a riding model, 
 with C---H = 0.98 (methyl groups), 0.99Å (methylene groups), 
 1.00Å (methine groups) or 0.95 Å (aryl CH) and with Uiso(H) = 
 1.5 times Ueq(C) (methyl groups) or with Uiso(H) = 1.2 times 
 Ueq(C) (methylene  groups, aryl CH, methine groups). Torsion angles 
 of all methyl groups were allowed to refine. 

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0248P)²+10.0420P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         19918
_refine_ls_number_parameters     631
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0518
_refine_ls_R_factor_gt           0.0318
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0757
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0671
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.052
_refine_ls_restrained_S_all      1.052
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
B1 B 0.83200(19) 0.23827(18) 0.28605(13) 0.0131(5) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.8830 0.2565 0.2621 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . .
Br1 Br 0.60676(2) 0.03837(2) 0.34152(2) 0.02258(6) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.36092(5) 0.48284(4) 0.38110(4) 0.02538(15) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 0.35007(5) 0.38836(5) 0.51952(3) 0.02515(15) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.67820(14) 0.19236(13) 0.26564(10) 0.0130(4) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.75395(14) 0.22290(13) 0.24320(10) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.79482(15) 0.12507(14) 0.35973(10) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.85476(15) 0.16076(14) 0.32272(10) 0.0140(4) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.74515(14) 0.28803(13) 0.37526(10) 0.0127(4) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.80770(14) 0.30297(13) 0.33298(10) 0.0127(4) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.69056(16) 0.14196(14) 0.50679(10) 0.0279(5) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.49068(5) 0.34041(4) 0.34025(3) 0.01292(12) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.47595(5) 0.25125(4) 0.46559(3) 0.01383(13) Uani 1 1 d . . . . .
Pd1 Pd 0.42262(2) 0.36813(2) 0.42790(2) 0.01395(4) Uani 1 1 d . . . . .
W1 W 0.66399(2) 0.18036(2) 0.36674(2) 0.01188(3) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.55680(17) 0.25200(15) 0.35614(12) 0.0134(5) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.56027(17) 0.22340(15) 0.41352(12) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.68038(19) 0.15379(17) 0.45544(14) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.41812(18) 0.31572(16) 0.27608(13) 0.0165(5) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.3566(2) 0.25487(19) 0.28402(15) 0.0233(6) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.3520 0.2290 0.3228 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.3021(2) 0.2321(2) 0.23517(16) 0.0298(7) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.2600 0.1907 0.2406 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.3088(2) 0.2695(2) 0.17836(16) 0.0318(7) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H 0.2716 0.2535 0.1449 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.3697(2) 0.3299(2) 0.17064(15) 0.0318(7) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 0.3747 0.3553 0.1317 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.4237(2) 0.3539(2) 0.21953(14) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.4644 0.3964 0.2143 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.56953(17) 0.41302(16) 0.31441(12) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.57971(19) 0.48739(17) 0.34391(13) 0.0183(5) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 0.5428 0.5020 0.3764 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.6443(2) 0.54006(17) 0.32545(14) 0.0212(6) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.6514 0.5910 0.3454 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.6985(2) 0.51915(17) 0.27828(13) 0.0202(6) Uani 1 1 d . . . . .
H13 H 0.7427 0.5556 0.2661 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.68833(18) 0.44531(17) 0.24892(13) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . . .
H14 H 0.7252 0.4313 0.2162 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 0.62461(18) 0.39157(16) 0.26692(12) 0.0160(5) Uani 1 1 d . . . . .
H15 H 0.6183 0.3405 0.2471 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 0.39728(19) 0.17109(16) 0.45230(12) 0.0167(5) Uani 1 1 d . . . . .
C17 C 0.4224(2) 0.09350(19) 0.43608(15) 0.0261(7) Uani 1 1 d . . . . .
H17 H 0.4824 0.0809 0.4328 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.3602(2) 0.0343(2) 0.42468(16) 0.0321(8) Uani 1 1 d . . . . .
H18 H 0.3777 -0.0188 0.4135 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.2734(2) 0.0519(2) 0.42952(15) 0.0309(7) Uani 1 1 d . . . . .
H19 H 0.2311 0.0110 0.4215 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.2474(2) 0.1287(2) 0.44594(17) 0.0319(7) Uani 1 1 d . . . . .
H20 H 0.1873 0.1406 0.4494 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.3091(2) 0.18869(19) 0.45747(15) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . . .
H21 H 0.2912 0.2416 0.4689 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.51277(18) 0.24191(17) 0.54508(12) 0.0160(5) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 0.54726(19) 0.30922(18) 0.57558(13) 0.0199(6) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H 0.5498 0.3601 0.5552 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
C24 C 0.5780(2) 0.3017(2) 0.63598(14) 0.0239(6) Uani 1 1 d . . . . .
H24 H 0.6023 0.3474 0.6569 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.5731(2) 0.2273(2) 0.66592(14) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . . .
H25 H 0.5949 0.2221 0.7070 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.5370(2) 0.16111(19) 0.63615(14) 0.0230(6) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H 0.5327 0.1107 0.6570 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.5067(2) 0.16819(17) 0.57555(13) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . . .
H27 H 0.4818 0.1226 0.5550 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 0.62318(18) 0.18337(16) 0.21685(13) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . . .
C29 C 0.66326(19) 0.20952(17) 0.16354(13) 0.0181(5) Uani 1 1 d . . . . .
C30 C 0.74576(18) 0.23394(16) 0.18192(12) 0.0153(5) Uani 1 1 d . . . . .
C31 C 0.53249(19) 0.15180(19) 0.22011(14) 0.0218(6) Uani 1 1 d . . . . .
H31A H 0.4930 0.1872 0.1963 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31B H 0.5151 0.1507 0.2631 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31C H 0.5299 0.0968 0.2031 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.6246(2) 0.2114(2) 0.09962(14) 0.0287(7) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.6027 0.2660 0.0904 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32B H 0.5765 0.1724 0.0963 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32C H 0.6692 0.1969 0.0703 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C 0.8162(2) 0.26892(19) 0.14458(13) 0.0217(6) Uani 1 1 d . . . . .
H33A H 0.7970 0.2707 0.1012 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33B H 0.8684 0.2351 0.1490 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33C H 0.8294 0.3240 0.1589 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C34 C 0.83551(19) 0.06173(17) 0.38743(12) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . .
C35 C 0.92083(19) 0.05696(18) 0.36836(12) 0.0188(5) Uani 1 1 d . . . . .
C36 C 0.93063(18) 0.12067(17) 0.32789(12) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . . .
C37 C 0.7954(2) 0.00468(19) 0.43161(15) 0.0284(7) Uani 1 1 d . . . . .
H37A H 0.7318 0.0088 0.4279 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
H37B H 0.8145 0.0187 0.4736 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
H37C H 0.8133 -0.0509 0.4223 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C38 C 0.9872(2) -0.0032(2) 0.38974(15) 0.0277(7) Uani 1 1 d . . . . .
H38A H 0.9659 -0.0581 0.3808 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
H38B H 0.9977 0.0028 0.4341 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
H38C H 1.0415 0.0060 0.3683 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C39 C 1.0087(2) 0.1443(2) 0.29353(17) 0.0314(8) Uani 1 1 d . . . . .
H39A H 1.0002 0.1297 0.2501 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H39B H 1.0598 0.1158 0.3107 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H39C H 1.0177 0.2029 0.2971 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C40 C 0.74488(17) 0.35301(16) 0.41325(12) 0.0147(5) Uani 1 1 d . . . . .
C41 C 0.80697(18) 0.40922(16) 0.39506(13) 0.0160(5) Uani 1 1 d . . . . .
C42 C 0.84569(17) 0.37515(16) 0.34453(12) 0.0147(5) Uani 1 1 d . . . . .
C43 C 0.68627(19) 0.36125(18) 0.46597(13) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . . . .
H43A H 0.6270 0.3727 0.4506 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
H43B H 0.7065 0.4058 0.4925 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
H43C H 0.6866 0.3106 0.4896 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
C44 C 0.8273(2) 0.48941(18) 0.42359(16) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . .
H44A H 0.8666 0.5196 0.3973 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
H44B H 0.8552 0.4812 0.4642 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
H44C H 0.7733 0.5202 0.4281 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C45 C 0.91681(19) 0.40865(18) 0.30647(14) 0.0219(6) Uani 1 1 d . . . . .
H45A H 0.8954 0.4155 0.2639 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H45B H 0.9663 0.3711 0.3075 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
H45C H 0.9354 0.4613 0.3231 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C46 C 0.1556(3) 0.4063(3) 0.4173(2) 0.0488(11) Uani 1 1 d . . . . .
H46A H 0.1971 0.3990 0.4525 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H46B H 0.1754 0.4530 0.3928 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
Cl3 Cl 0.15495(9) 0.31859(8) 0.37141(6) 0.0604(3) Uani 1 1 d . . . . .
Cl4 Cl 0.05395(8) 0.42657(13) 0.44450(7) 0.0920(6) Uani 1 1 d . . . . .
C47 C 0.2275(2) 0.4592(3) 0.2474(2) 0.0427(10) Uani 1 1 d . . . . .
H47A H 0.2258 0.4133 0.2180 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
H47B H 0.2497 0.4384 0.2876 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
Cl5 Cl 0.12242(6) 0.49671(7) 0.25558(6) 0.0524(3) Uani 1 1 d . . . . .
Cl6 Cl 0.29880(6) 0.53420(6) 0.22091(5) 0.0392(2) Uani 1 1 d . . . . .
C48 C 0.9238(3) 0.2462(3) 0.4722(2) 0.0522(11) Uani 1 1 d . . . . .
H48A H 0.8720 0.2282 0.4479 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . .
H48B H 0.9612 0.2781 0.4449 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . .
Cl7 Cl 0.89090(8) 0.30793(10) 0.53395(5) 0.0633(4) Uani 1 1 d . . . . .
Cl8 Cl 0.98036(15) 0.16280(9) 0.49937(8) 0.1023(7) Uani 1 1 d . . . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
B1 0.0144(13) 0.0128(12) 0.0125(12) 0.0014(10) 0.0054(10) 0.0004(10)
Br1 0.02603(15) 0.01332(12) 0.02901(15) -0.00416(11) 0.01154(12) -0.00273(11)
Cl1 0.0229(3) 0.0178(3) 0.0356(4) 0.0062(3) 0.0048(3) 0.0066(3)
Cl2 0.0260(4) 0.0295(4) 0.0206(3) -0.0032(3) 0.0113(3) 0.0098(3)
N1 0.0117(9) 0.0136(10) 0.0139(10) -0.0005(8) 0.0045(8) 0.0004(8)
N2 0.0126(10) 0.0127(9) 0.0128(9) -0.0002(8) 0.0045(8) -0.0001(8)
N3 0.0160(10) 0.0133(10) 0.0151(10) 0.0023(8) 0.0063(8) 0.0032(8)
N4 0.0127(10) 0.0155(10) 0.0140(10) 0.0004(8) 0.0061(8) 0.0023(8)
N5 0.0136(10) 0.0125(9) 0.0121(9) -0.0011(8) 0.0053(8) 0.0001(8)
N6 0.0132(10) 0.0126(10) 0.0126(9) 0.0001(8) 0.0038(8) -0.0006(8)
O1 0.0353(13) 0.0308(12) 0.0178(10) 0.0048(9) 0.0075(9) 0.0112(10)
P1 0.0139(3) 0.0104(3) 0.0147(3) 0.0003(2) 0.0057(2) 0.0000(2)
P2 0.0153(3) 0.0116(3) 0.0150(3) 0.0005(2) 0.0081(2) 0.0012(2)
Pd1 0.01493(9) 0.01125(8) 0.01604(9) -0.00064(7) 0.00690(7) 0.00228(7)
W1 0.01327(5) 0.00938(4) 0.01336(5) -0.00010(4) 0.00683(3) 0.00062(4)
C1 0.0122(11) 0.0111(10) 0.0171(12) -0.0018(9) 0.0044(9) -0.0011(9)
C2 0.0173(12) 0.0082(10) 0.0169(11) -0.0006(9) 0.0065(9) -0.0003(9)
C3 0.0174(13) 0.0138(11) 0.0256(14) 0.0020(10) 0.0106(11) 0.0032(10)
C4 0.0152(12) 0.0136(11) 0.0209(12) -0.0012(10) 0.0036(10) 0.0009(10)
C5 0.0199(14) 0.0219(14) 0.0282(15) 0.0032(12) 0.0036(12) -0.0025(11)
C6 0.0232(15) 0.0281(16) 0.0380(18) -0.0031(14) 0.0012(13) -0.0081(13)
C7 0.0249(16) 0.0397(19) 0.0305(17) -0.0090(15) -0.0037(13) -0.0015(15)
C8 0.0328(18) 0.041(2) 0.0218(15) 0.0018(14) -0.0026(13) -0.0061(15)
C9 0.0222(14) 0.0266(15) 0.0220(14) 0.0036(12) 0.0008(11) -0.0051(12)
C10 0.0144(11) 0.0122(11) 0.0157(11) 0.0032(9) 0.0039(9) 0.0001(9)
C11 0.0201(13) 0.0142(12) 0.0208(13) -0.0009(10) 0.0047(10) -0.0008(10)
C12 0.0261(15) 0.0147(12) 0.0228(14) 0.0004(10) 0.0022(11) -0.0056(11)
C13 0.0214(14) 0.0162(12) 0.0233(14) 0.0066(11) 0.0025(11) -0.0030(11)
C14 0.0179(13) 0.0185(12) 0.0184(12) 0.0062(10) 0.0054(10) 0.0026(10)
C15 0.0181(12) 0.0137(11) 0.0163(12) 0.0018(9) 0.0051(10) 0.0010(10)
C16 0.0204(13) 0.0162(12) 0.0138(11) 0.0023(9) 0.0075(10) -0.0017(10)
C17 0.0308(16) 0.0185(13) 0.0297(16) -0.0031(12) 0.0166(13) -0.0044(12)
C18 0.045(2) 0.0211(15) 0.0316(17) -0.0097(13) 0.0192(15) -0.0124(14)
C19 0.0370(19) 0.0325(17) 0.0236(15) -0.0004(13) 0.0048(13) -0.0194(15)
C20 0.0227(15) 0.0336(18) 0.0395(19) 0.0098(15) 0.0022(14) -0.0064(14)
C21 0.0201(14) 0.0216(14) 0.0313(16) 0.0048(12) 0.0048(12) -0.0010(12)
C22 0.0165(12) 0.0181(12) 0.0138(11) 0.0002(9) 0.0083(9) 0.0022(10)
C23 0.0214(13) 0.0201(13) 0.0186(12) -0.0008(10) 0.0079(10) -0.0006(11)
C24 0.0250(15) 0.0258(15) 0.0210(14) -0.0045(11) 0.0044(11) 0.0010(12)
C25 0.0244(15) 0.0294(15) 0.0187(13) 0.0015(12) 0.0036(11) 0.0058(13)
C26 0.0242(15) 0.0238(14) 0.0215(14) 0.0049(11) 0.0074(11) 0.0065(12)
C27 0.0225(14) 0.0175(13) 0.0191(13) 0.0010(10) 0.0077(11) 0.0031(11)
C28 0.0167(12) 0.0124(11) 0.0195(12) -0.0036(10) 0.0030(10) 0.0027(10)
C29 0.0214(13) 0.0169(12) 0.0160(12) -0.0018(10) 0.0002(10) 0.0056(11)
C30 0.0204(13) 0.0126(11) 0.0132(11) 0.0005(9) 0.0039(9) 0.0029(10)
C31 0.0168(13) 0.0208(13) 0.0277(15) -0.0080(12) 0.0018(11) -0.0003(11)
C32 0.0343(18) 0.0325(17) 0.0189(14) -0.0003(12) -0.0059(12) 0.0021(14)
C33 0.0258(15) 0.0243(14) 0.0155(12) 0.0039(11) 0.0075(11) 0.0000(12)
C34 0.0240(14) 0.0140(11) 0.0150(12) 0.0012(9) 0.0063(10) 0.0048(10)
C35 0.0217(14) 0.0195(13) 0.0152(12) -0.0005(10) 0.0025(10) 0.0073(11)
C36 0.0155(12) 0.0193(12) 0.0157(12) -0.0007(10) 0.0036(9) 0.0041(10)
C37 0.0342(17) 0.0215(14) 0.0301(16) 0.0123(12) 0.0143(13) 0.0088(13)
C38 0.0282(16) 0.0296(16) 0.0253(15) 0.0017(13) 0.0029(12) 0.0144(14)
C39 0.0179(14) 0.0382(19) 0.0386(18) 0.0122(15) 0.0115(13) 0.0083(14)
C40 0.0136(11) 0.0132(11) 0.0174(12) -0.0015(9) 0.0024(9) 0.0008(9)
C41 0.0150(12) 0.0130(11) 0.0200(12) -0.0012(10) -0.0006(10) -0.0001(10)
C42 0.0147(12) 0.0125(11) 0.0168(12) 0.0029(9) 0.0012(9) -0.0013(9)
C43 0.0203(13) 0.0189(13) 0.0204(13) -0.0063(10) 0.0065(11) -0.0012(11)
C44 0.0239(15) 0.0184(13) 0.0343(16) -0.0095(12) 0.0053(12) -0.0027(12)
C45 0.0207(14) 0.0195(13) 0.0259(14) 0.0023(11) 0.0077(11) -0.0062(11)
C46 0.0273(19) 0.059(3) 0.060(3) -0.013(2) 0.0063(18) -0.0024(19)
Cl3 0.0637(8) 0.0464(6) 0.0704(8) -0.0040(6) -0.0110(6) 0.0137(6)
Cl4 0.0328(6) 0.1713(18) 0.0719(9) -0.0630(11) 0.0006(6) -0.0005(8)
C47 0.0255(18) 0.038(2) 0.065(3) 0.0045(19) 0.0079(18) -0.0015(16)
Cl5 0.0275(5) 0.0548(6) 0.0757(8) -0.0025(6) 0.0148(5) 0.0056(4)
Cl6 0.0362(5) 0.0377(5) 0.0444(5) 0.0065(4) 0.0118(4) -0.0043(4)
C48 0.059(3) 0.055(3) 0.042(2) 0.009(2) -0.015(2) 0.008(2)
Cl7 0.0475(6) 0.1002(11) 0.0420(6) 0.0131(6) -0.0017(5) 0.0199(7)
Cl8 0.1610(18) 0.0496(7) 0.0911(11) -0.0257(7) -0.0900(12) 0.0328(9)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
B1 N2 1.520(4) . ?
B1 N6 1.530(4) . ?
B1 N4 1.542(4) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
Br1 W1 2.5551(4) . ?
Cl1 Pd1 2.3363(8) . ?
Cl2 Pd1 2.3355(7) . ?
N1 C28 1.346(4) . ?
N1 N2 1.371(3) . ?
N1 W1 2.225(2) . ?
N2 C30 1.348(3) . ?
N3 C34 1.350(3) . ?
N3 N4 1.373(3) . ?
N3 W1 2.218(2) . ?
N4 C36 1.343(3) . ?
N5 C40 1.353(3) . ?
N5 N6 1.372(3) . ?
N5 W1 2.175(2) . ?
N6 C42 1.346(3) . ?
O1 C3 1.140(4) . ?
P1 C10 1.805(3) . ?
P1 C1 1.805(3) . ?
P1 C4 1.808(3) . ?
P1 Pd1 2.2477(7) . ?
P2 C2 1.805(3) . ?
P2 C16 1.809(3) . ?
P2 C22 1.811(3) . ?
P2 Pd1 2.2406(7) . ?
W1 C3 1.988(3) . ?
W1 C1 2.035(3) . ?
W1 C2 2.043(2) . ?
C1 C2 1.334(4) . ?
C4 C9 1.386(4) . ?
C4 C5 1.393(4) . ?
C5 C6 1.386(5) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.388(5) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.381(5) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 C9 1.387(5) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C11 1.391(4) . ?
C10 C15 1.400(3) . ?
C11 C12 1.388(4) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.384(4) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.382(4) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 C15 1.386(4) . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C17 1.385(4) . ?
C16 C21 1.394(4) . ?
C17 C18 1.384(5) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.373(5) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.378(5) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.388(5) . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C22 C27 1.389(4) . ?
C22 C23 1.390(4) . ?
C23 C24 1.389(4) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 C25 1.392(4) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.378(5) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.391(4) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C28 C29 1.397(4) . ?
C28 C31 1.492(4) . ?
C29 C30 1.379(4) . ?
C29 C32 1.497(4) . ?
C30 C33 1.488(4) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
C31 H31B 0.9800 . ?
C31 H31C 0.9800 . ?
C32 H32A 0.9800 . ?
C32 H32B 0.9800 . ?
C32 H32C 0.9800 . ?
C33 H33A 0.9800 . ?
C33 H33B 0.9800 . ?
C33 H33C 0.9800 . ?
C34 C35 1.389(4) . ?
C34 C37 1.491(4) . ?
C35 C36 1.382(4) . ?
C35 C38 1.488(4) . ?
C36 C39 1.484(4) . ?
C37 H37A 0.9800 . ?
C37 H37B 0.9800 . ?
C37 H37C 0.9800 . ?
C38 H38A 0.9800 . ?
C38 H38B 0.9800 . ?
C38 H38C 0.9800 . ?
C39 H39A 0.9800 . ?
C39 H39B 0.9800 . ?
C39 H39C 0.9800 . ?
C40 C41 1.396(4) . ?
C40 C43 1.485(4) . ?
C41 C42 1.384(4) . ?
C41 C44 1.490(4) . ?
C42 C45 1.496(4) . ?
C43 H43A 0.9800 . ?
C43 H43B 0.9800 . ?
C43 H43C 0.9800 . ?
C44 H44A 0.9800 . ?
C44 H44B 0.9800 . ?
C44 H44C 0.9800 . ?
C45 H45A 0.9800 . ?
C45 H45B 0.9800 . ?
C45 H45C 0.9800 . ?
C46 Cl4 1.719(4) . ?
C46 Cl3 1.757(5) . ?
C46 H46A 0.9900 . ?
C46 H46B 0.9900 . ?
C47 Cl5 1.744(4) . ?
C47 Cl6 1.761(4) . ?
C47 H47A 0.9900 . ?
C47 H47B 0.9900 . ?
C48 Cl8 1.723(5) . ?
C48 Cl7 1.770(5) . ?
C48 H48A 0.9900 . ?
C48 H48B 0.9900 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N2 B1 N6 108.8(2) . . ?
N2 B1 N4 110.1(2) . . ?
N6 B1 N4 106.8(2) . . ?
N2 B1 H1 110.4 . . ?
N6 B1 H1 110.4 . . ?
N4 B1 H1 110.4 . . ?
C28 N1 N2 106.3(2) . . ?
C28 N1 W1 133.80(17) . . ?
N2 N1 W1 119.53(16) . . ?
C30 N2 N1 110.2(2) . . ?
C30 N2 B1 129.3(2) . . ?
N1 N2 B1 120.4(2) . . ?
C34 N3 N4 106.4(2) . . ?
C34 N3 W1 134.17(18) . . ?
N4 N3 W1 119.29(16) . . ?
C36 N4 N3 109.6(2) . . ?
C36 N4 B1 129.4(2) . . ?
N3 N4 B1 120.8(2) . . ?
C40 N5 N6 106.4(2) . . ?
C40 N5 W1 133.37(17) . . ?
N6 N5 W1 120.07(16) . . ?
C42 N6 N5 110.0(2) . . ?
C42 N6 B1 128.9(2) . . ?
N5 N6 B1 120.7(2) . . ?
C10 P1 C1 102.46(12) . . ?
C10 P1 C4 108.30(13) . . ?
C1 P1 C4 107.32(12) . . ?
C10 P1 Pd1 117.53(9) . . ?
C1 P1 Pd1 105.97(9) . . ?
C4 P1 Pd1 114.13(9) . . ?
C2 P2 C16 101.69(12) . . ?
C2 P2 C22 111.53(13) . . ?
C16 P2 C22 106.25(13) . . ?
C2 P2 Pd1 104.54(9) . . ?
C16 P2 Pd1 109.50(10) . . ?
C22 P2 Pd1 121.59(9) . . ?
P2 Pd1 P1 87.77(3) . . ?
P2 Pd1 Cl2 89.38(3) . . ?
P1 Pd1 Cl2 176.44(3) . . ?
P2 Pd1 Cl1 174.60(3) . . ?
P1 Pd1 Cl1 89.32(3) . . ?
Cl2 Pd1 Cl1 93.35(3) . . ?
C3 W1 C1 108.53(11) . . ?
C3 W1 C2 70.87(11) . . ?
C1 W1 C2 38.18(10) . . ?
C3 W1 N5 92.33(10) . . ?
C1 W1 N5 89.81(9) . . ?
C2 W1 N5 97.36(9) . . ?
C3 W1 N3 83.45(10) . . ?
C1 W1 N3 164.55(9) . . ?
C2 W1 N3 154.07(10) . . ?
N5 W1 N3 79.75(8) . . ?
C3 W1 N1 164.97(10) . . ?
C1 W1 N1 86.47(9) . . ?
C2 W1 N1 124.15(10) . . ?
N5 W1 N1 86.52(8) . . ?
N3 W1 N1 81.60(8) . . ?
C3 W1 Br1 92.28(8) . . ?
C1 W1 Br1 103.58(7) . . ?
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C1 C2 W1 70.59(15) . . ?
P2 C2 W1 170.26(16) . . ?
O1 C3 W1 177.1(3) . . ?
C9 C4 C5 119.7(3) . . ?
C9 C4 P1 122.1(2) . . ?
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C6 C5 H5 120.1 . . ?
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C5 C6 H6 119.9 . . ?
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C8 C7 C6 119.8(3) . . ?
C8 C7 H7 120.1 . . ?
C6 C7 H7 120.1 . . ?
C7 C8 C9 120.3(3) . . ?
C7 C8 H8 119.9 . . ?
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C8 C9 H9 120.0 . . ?
C11 C10 C15 120.1(2) . . ?
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C10 C11 H11 120.3 . . ?
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C12 C13 H13 120.0 . . ?
C13 C14 C15 120.3(3) . . ?
C13 C14 H14 119.8 . . ?
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C14 C15 C10 119.6(3) . . ?
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C10 C15 H15 120.2 . . ?
C17 C16 C21 119.5(3) . . ?
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C18 C17 H17 120.0 . . ?
C16 C17 H17 120.0 . . ?
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C19 C18 H18 119.8 . . ?
C17 C18 H18 119.8 . . ?
C18 C19 C20 120.3(3) . . ?
C18 C19 H19 119.9 . . ?
C20 C19 H19 119.9 . . ?
C19 C20 C21 120.0(3) . . ?
C19 C20 H20 120.0 . . ?
C21 C20 H20 120.0 . . ?
C20 C21 C16 119.9(3) . . ?
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C16 C21 H21 120.1 . . ?
C27 C22 C23 120.1(3) . . ?
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C23 C22 P2 119.5(2) . . ?
C24 C23 C22 119.7(3) . . ?
C24 C23 H23 120.2 . . ?
C22 C23 H23 120.2 . . ?
C23 C24 C25 120.0(3) . . ?
C23 C24 H24 120.0 . . ?
C25 C24 H24 120.0 . . ?
C26 C25 C24 120.3(3) . . ?
C26 C25 H25 119.9 . . ?
C24 C25 H25 119.9 . . ?
C25 C26 C27 119.9(3) . . ?
C25 C26 H26 120.0 . . ?
C27 C26 H26 120.0 . . ?
C22 C27 C26 120.0(3) . . ?
C22 C27 H27 120.0 . . ?
C26 C27 H27 120.0 . . ?
N1 C28 C29 109.8(2) . . ?
N1 C28 C31 124.6(2) . . ?
C29 C28 C31 125.6(3) . . ?
C30 C29 C28 105.9(2) . . ?
C30 C29 C32 126.9(3) . . ?
C28 C29 C32 127.2(3) . . ?
N2 C30 C29 107.8(2) . . ?
N2 C30 C33 122.9(3) . . ?
C29 C30 C33 129.2(3) . . ?
C28 C31 H31A 109.5 . . ?
C28 C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
C28 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C30 C33 H33A 109.5 . . ?
C30 C33 H33B 109.5 . . ?
H33A C33 H33B 109.5 . . ?
C30 C33 H33C 109.5 . . ?
H33A C33 H33C 109.5 . . ?
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C35 C36 C39 128.7(3) . . ?
C34 C37 H37A 109.5 . . ?
C34 C37 H37B 109.5 . . ?
H37A C37 H37B 109.5 . . ?
C34 C37 H37C 109.5 . . ?
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C35 C38 H38C 109.5 . . ?
H38A C38 H38C 109.5 . . ?
H38B C38 H38C 109.5 . . ?
C36 C39 H39A 109.5 . . ?
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H39B C39 H39C 109.5 . . ?
N5 C40 C41 109.8(2) . . ?
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C40 C41 C44 127.4(3) . . ?
N6 C42 C41 108.2(2) . . ?
N6 C42 C45 122.9(2) . . ?
C41 C42 C45 128.9(3) . . ?
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C41 C44 H44A 109.5 . . ?
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H46A C46 H46B 108.0 . . ?
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Cl6 C47 H47B 109.3 . . ?
H47A C47 H47B 107.9 . . ?
Cl8 C48 Cl7 110.6(2) . . ?
Cl8 C48 H48A 109.5 . . ?
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Cl8 C48 H48B 109.5 . . ?
Cl7 C48 H48B 109.5 . . ?
H48A C48 H48B 108.1 . . ?

loop_
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C28 N1 N2 C30 1.0(3) . . . . ?
W1 N1 N2 C30 -172.93(16) . . . . ?
C28 N1 N2 B1 -178.2(2) . . . . ?
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N4 B1 N2 N1 53.7(3) . . . . ?
C34 N3 N4 C36 -0.4(3) . . . . ?
W1 N3 N4 C36 176.41(18) . . . . ?
C34 N3 N4 B1 -177.0(2) . . . . ?
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N6 B1 N4 N3 59.2(3) . . . . ?
C40 N5 N6 C42 0.3(3) . . . . ?
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C40 N5 N6 B1 174.2(2) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 -10.4(3) . . . . ?
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C10 P1 C1 C2 118.8(2) . . . . ?
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Pd1 P1 C1 C2 -4.9(2) . . . . ?
C10 P1 C1 W1 4.9(5) . . . . ?
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Pd1 P1 C1 W1 -118.9(4) . . . . ?
P1 C1 C2 P2 19.5(3) . . . . ?
W1 C1 C2 P2 -179.7(2) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -160.80(19) . . . . ?
C16 P2 C2 C1 90.1(2) . . . . ?
C22 P2 C2 C1 -157.0(2) . . . . ?
Pd1 P2 C2 C1 -23.9(2) . . . . ?
C10 P1 C4 C9 -4.1(3) . . . . ?
C1 P1 C4 C9 -114.1(2) . . . . ?
Pd1 P1 C4 C9 128.8(2) . . . . ?
C10 P1 C4 C5 174.2(2) . . . . ?
C1 P1 C4 C5 64.3(2) . . . . ?
Pd1 P1 C4 C5 -52.8(2) . . . . ?
C9 C4 C5 C6 0.9(4) . . . . ?
P1 C4 C5 C6 -177.5(2) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 0.2(5) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 -0.4(5) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 -0.5(6) . . . . ?
C5 C4 C9 C8 -1.8(5) . . . . ?
P1 C4 C9 C8 176.5(3) . . . . ?
C7 C8 C9 C4 1.6(5) . . . . ?
C1 P1 C10 C11 -123.1(2) . . . . ?
C4 P1 C10 C11 123.7(2) . . . . ?
Pd1 P1 C10 C11 -7.4(3) . . . . ?
C1 P1 C10 C15 52.6(2) . . . . ?
C4 P1 C10 C15 -60.6(2) . . . . ?
Pd1 P1 C10 C15 168.27(19) . . . . ?
C15 C10 C11 C12 0.5(4) . . . . ?
P1 C10 C11 C12 176.2(2) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -0.2(5) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 0.2(5) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 -0.7(4) . . . . ?
C13 C14 C15 C10 1.1(4) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 -1.0(4) . . . . ?
P1 C10 C15 C14 -176.7(2) . . . . ?
C2 P2 C16 C17 31.3(3) . . . . ?
C22 P2 C16 C17 -85.5(3) . . . . ?
Pd1 P2 C16 C17 141.5(2) . . . . ?
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C22 P2 C16 C21 95.7(2) . . . . ?
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P2 C16 C21 C20 178.3(3) . . . . ?
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Pd1 P2 C22 C27 149.53(19) . . . . ?
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Pd1 P2 C22 C23 -30.4(3) . . . . ?
C27 C22 C23 C24 2.0(4) . . . . ?
P2 C22 C23 C24 -178.1(2) . . . . ?
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C23 C22 C27 C26 -1.5(4) . . . . ?
P2 C22 C27 C26 178.5(2) . . . . ?
C25 C26 C27 C22 -0.1(4) . . . . ?
N2 N1 C28 C29 -1.1(3) . . . . ?
W1 N1 C28 C29 171.60(19) . . . . ?
N2 N1 C28 C31 -179.8(2) . . . . ?
W1 N1 C28 C31 -7.2(4) . . . . ?
N1 C28 C29 C30 0.8(3) . . . . ?
C31 C28 C29 C30 179.5(3) . . . . ?
N1 C28 C29 C32 -178.8(3) . . . . ?
C31 C28 C29 C32 -0.1(5) . . . . ?
N1 N2 C30 C29 -0.5(3) . . . . ?
B1 N2 C30 C29 178.5(2) . . . . ?
N1 N2 C30 C33 178.0(2) . . . . ?
B1 N2 C30 C33 -3.0(4) . . . . ?
C28 C29 C30 N2 -0.1(3) . . . . ?
C32 C29 C30 N2 179.5(3) . . . . ?
C28 C29 C30 C33 -178.5(3) . . . . ?
C32 C29 C30 C33 1.1(5) . . . . ?
N4 N3 C34 C35 0.1(3) . . . . ?
W1 N3 C34 C35 -176.1(2) . . . . ?
N4 N3 C34 C37 -179.5(3) . . . . ?
W1 N3 C34 C37 4.3(5) . . . . ?
N3 C34 C35 C36 0.3(3) . . . . ?
C37 C34 C35 C36 179.9(3) . . . . ?
N3 C34 C35 C38 178.3(3) . . . . ?
C37 C34 C35 C38 -2.1(5) . . . . ?
N3 N4 C36 C35 0.6(3) . . . . ?
B1 N4 C36 C35 176.9(3) . . . . ?
N3 N4 C36 C39 179.9(3) . . . . ?
B1 N4 C36 C39 -3.9(5) . . . . ?
C34 C35 C36 N4 -0.6(3) . . . . ?
C38 C35 C36 N4 -178.5(3) . . . . ?
C34 C35 C36 C39 -179.8(3) . . . . ?
C38 C35 C36 C39 2.3(5) . . . . ?
N6 N5 C40 C41 0.2(3) . . . . ?
W1 N5 C40 C41 -174.34(19) . . . . ?
N6 N5 C40 C43 -179.9(3) . . . . ?
W1 N5 C40 C43 5.6(4) . . . . ?
N5 C40 C41 C42 -0.5(3) . . . . ?
C43 C40 C41 C42 179.5(3) . . . . ?
N5 C40 C41 C44 179.1(3) . . . . ?
C43 C40 C41 C44 -0.8(5) . . . . ?
N5 N6 C42 C41 -0.7(3) . . . . ?
B1 N6 C42 C41 -174.0(3) . . . . ?
N5 N6 C42 C45 179.8(3) . . . . ?
B1 N6 C42 C45 6.5(4) . . . . ?
C40 C41 C42 N6 0.7(3) . . . . ?
C44 C41 C42 N6 -178.9(3) . . . . ?
C40 C41 C42 C45 -179.8(3) . . . . ?
C44 C41 C42 C45 0.5(5) . . . . ?

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OMIT    -1   0   1
OMIT     2   1   0
OMIT     2   0   0
OMIT     0   1   1
OMIT     1   0   3
OMIT     0   1   3
OMIT    -1   2   1
OMIT     0   0   2
OMIT     1   1   0
FMAP   2
PLAN   20
SIZE     0.030   0.100   0.210
ACTA
BOND   $H
CONF
LIST   4
L.S.  10
TEMP  -150.00
WGHT    0.024800   10.042000
FVAR       0.14441
MOLE    1
B1    3    0.831999    0.238266    0.286047    11.00000    0.01437    0.01279 =
         0.01246    0.00141    0.00540    0.00041
AFIX  13
H1    2    0.883034    0.256461    0.262110    11.00000   -1.20000
AFIX   0
BR1   4    0.606764    0.038371    0.341524    11.00000    0.02603    0.01332 =
         0.02901   -0.00416    0.01154   -0.00273
CL1   5    0.360918    0.482844    0.381104    11.00000    0.02294    0.01781 =
         0.03563    0.00620    0.00482    0.00665
CL2   5    0.350070    0.388360    0.519525    11.00000    0.02602    0.02947 =
         0.02056   -0.00322    0.01128    0.00977
N1    6    0.678199    0.192362    0.265641    11.00000    0.01167    0.01359 =
         0.01391   -0.00053    0.00451    0.00038
N2    6    0.753947    0.222897    0.243197    11.00000    0.01263    0.01266 =
         0.01284   -0.00024    0.00454   -0.00007
N3    6    0.794820    0.125069    0.359732    11.00000    0.01596    0.01327 =
         0.01514    0.00231    0.00633    0.00325
N4    6    0.854762    0.160755    0.322720    11.00000    0.01269    0.01548 =
         0.01402    0.00038    0.00615    0.00228
N5    6    0.745149    0.288026    0.375256    11.00000    0.01359    0.01251 =
         0.01215   -0.00107    0.00528    0.00006
N6    6    0.807703    0.302973    0.332980    11.00000    0.01323    0.01257 =
         0.01262    0.00006    0.00381   -0.00062
O1    7    0.690556    0.141961    0.506788    11.00000    0.03532    0.03085 =
         0.01778    0.00482    0.00750    0.01119
P1    8    0.490679    0.340409    0.340253    11.00000    0.01394    0.01041 =
         0.01472    0.00033    0.00570    0.00000
P2    8    0.475950    0.251252    0.465592    11.00000    0.01532    0.01158 =
         0.01503    0.00051    0.00806    0.00123
PD1   9    0.422625    0.368135    0.427899    11.00000    0.01493    0.01125 =
         0.01604   -0.00064    0.00690    0.00228
W1   10    0.663985    0.180360    0.366740    11.00000    0.01327    0.00938 =
         0.01336   -0.00010    0.00683    0.00062
C1    1    0.556804    0.251996    0.356139    11.00000    0.01223    0.01113 =
         0.01712   -0.00177    0.00443   -0.00107
C2    1    0.560267    0.223401    0.413521    11.00000    0.01733    0.00816 =
         0.01692   -0.00064    0.00650   -0.00030
C3    1    0.680379    0.153789    0.455445    11.00000    0.01737    0.01382 =
         0.02558    0.00196    0.01057    0.00320
C4    1    0.418122    0.315720    0.276082    11.00000    0.01518    0.01360 =
         0.02087   -0.00120    0.00361    0.00088
C5    1    0.356581    0.254867    0.284018    11.00000    0.01988    0.02194 =
         0.02823    0.00318    0.00365   -0.00253
AFIX  43
H5    2    0.351958    0.229049    0.322831    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.302125    0.232079    0.235175    11.00000    0.02316    0.02811 =
         0.03803   -0.00310    0.00117   -0.00814
AFIX  43
H6    2    0.260047    0.190692    0.240612    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.308813    0.269469    0.178359    11.00000    0.02488    0.03974 =
         0.03048   -0.00897   -0.00368   -0.00155
AFIX  43
H7    2    0.271634    0.253526    0.144881    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.369706    0.329946    0.170638    11.00000    0.03283    0.04059 =
         0.02180    0.00180   -0.00257   -0.00614
AFIX  43
H8    2    0.374665    0.355274    0.131668    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.423653    0.353866    0.219532    11.00000    0.02216    0.02660 =
         0.02197    0.00363    0.00085   -0.00513
AFIX  43
H9    2    0.464422    0.396424    0.214259    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.569531    0.413018    0.314408    11.00000    0.01441    0.01224 =
         0.01568    0.00317    0.00392    0.00006
C11   1    0.579711    0.487387    0.343906    11.00000    0.02006    0.01423 =
         0.02081   -0.00091    0.00470   -0.00078
AFIX  43
H11   2    0.542770    0.501986    0.376386    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.644337    0.540064    0.325447    11.00000    0.02609    0.01470 =
         0.02285    0.00037    0.00218   -0.00563
AFIX  43
H12   2    0.651447    0.590986    0.345394    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.698521    0.519154    0.278278    11.00000    0.02135    0.01616 =
         0.02331    0.00655    0.00246   -0.00299
AFIX  43
H13   2    0.742714    0.555554    0.266078    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.688330    0.445307    0.248922    11.00000    0.01787    0.01851 =
         0.01835    0.00619    0.00541    0.00257
AFIX  43
H14   2    0.725183    0.431311    0.216243    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.624609    0.391571    0.266925    11.00000    0.01814    0.01374 =
         0.01631    0.00185    0.00508    0.00100
AFIX  43
H15   2    0.618342    0.340452    0.247145    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.397281    0.171091    0.452301    11.00000    0.02043    0.01618 =
         0.01382    0.00234    0.00750   -0.00169
C17   1    0.422430    0.093495    0.436084    11.00000    0.03084    0.01854 =
         0.02973   -0.00314    0.01655   -0.00439
AFIX  43
H17   2    0.482415    0.080906    0.432786    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.360239    0.034303    0.424683    11.00000    0.04466    0.02114 =
         0.03156   -0.00970    0.01921   -0.01242
AFIX  43
H18   2    0.377703   -0.018812    0.413452    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.273412    0.051939    0.429518    11.00000    0.03696    0.03248 =
         0.02358   -0.00039    0.00480   -0.01945
AFIX  43
H19   2    0.231091    0.011020    0.421504    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.247402    0.128704    0.445939    11.00000    0.02274    0.03362 =
         0.03948    0.00978    0.00224   -0.00640
AFIX  43
H20   2    0.187272    0.140587    0.449372    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1    0.309086    0.188686    0.457469    11.00000    0.02007    0.02161 =
         0.03127    0.00479    0.00475   -0.00099
AFIX  43
H21   2    0.291241    0.241627    0.468859    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1    0.512769    0.241912    0.545080    11.00000    0.01654    0.01811 =
         0.01379    0.00023    0.00826    0.00221
C23   1    0.547265    0.309224    0.575584    11.00000    0.02139    0.02012 =
         0.01855   -0.00083    0.00794   -0.00061
AFIX  43
H23   2    0.549807    0.360099    0.555215    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    0.577987    0.301721    0.635979    11.00000    0.02500    0.02579 =
         0.02104   -0.00454    0.00441    0.00096
AFIX  43
H24   2    0.602297    0.347360    0.656853    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    0.573148    0.227302    0.665916    11.00000    0.02435    0.02943 =
         0.01871    0.00153    0.00357    0.00581
AFIX  43
H25   2    0.594881    0.222123    0.707048    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    0.536972    0.161113    0.636150    11.00000    0.02418    0.02376 =
         0.02155    0.00486    0.00743    0.00646
AFIX  43
H26   2    0.532745    0.110709    0.657010    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    0.506665    0.168186    0.575550    11.00000    0.02249    0.01752 =
         0.01912    0.00100    0.00771    0.00308
AFIX  43
H27   2    0.481773    0.122576    0.554978    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    0.623183    0.183365    0.216849    11.00000    0.01672    0.01237 =
         0.01951   -0.00357    0.00301    0.00272
C29   1    0.663262    0.209524    0.163536    11.00000    0.02137    0.01686 =
         0.01598   -0.00184    0.00016    0.00564
C30   1    0.745763    0.233943    0.181916    11.00000    0.02038    0.01260 =
         0.01320    0.00047    0.00395    0.00293
C31   1    0.532491    0.151801    0.220108    11.00000    0.01677    0.02084 =
         0.02774   -0.00797    0.00176   -0.00034
AFIX 137
H31A  2    0.492969    0.187209    0.196298    11.00000   -1.50000
H31B  2    0.515059    0.150660    0.263085    11.00000   -1.50000
H31C  2    0.529869    0.096799    0.203081    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C32   1    0.624606    0.211352    0.099624    11.00000    0.03430    0.03250 =
         0.01893   -0.00032   -0.00590    0.00213
AFIX 137
H32A  2    0.602724    0.265967    0.090415    11.00000   -1.50000
H32B  2    0.576542    0.172412    0.096334    11.00000   -1.50000
H32C  2    0.669241    0.196874    0.070275    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C33   1    0.816165    0.268918    0.144581    11.00000    0.02583    0.02432 =
         0.01548    0.00391    0.00745   -0.00003
AFIX 137
H33A  2    0.797025    0.270674    0.101243    11.00000   -1.50000
H33B  2    0.868405    0.235117    0.148969    11.00000   -1.50000
H33C  2    0.829438    0.323999    0.158941    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C34   1    0.835513    0.061728    0.387431    11.00000    0.02397    0.01402 =
         0.01498    0.00119    0.00630    0.00482
C35   1    0.920829    0.056956    0.368355    11.00000    0.02175    0.01947 =
         0.01524   -0.00054    0.00253    0.00729
C36   1    0.930634    0.120669    0.327886    11.00000    0.01545    0.01933 =
         0.01572   -0.00067    0.00358    0.00414
C37   1    0.795358    0.004681    0.431606    11.00000    0.03424    0.02149 =
         0.03014    0.01226    0.01429    0.00881
AFIX 137
H37A  2    0.731834    0.008771    0.427888    11.00000   -1.50000
H37B  2    0.814530    0.018692    0.473625    11.00000   -1.50000
H37C  2    0.813317   -0.050917    0.422339    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C38   1    0.987151   -0.003223    0.389736    11.00000    0.02823    0.02962 =
         0.02529    0.00172    0.00285    0.01437
AFIX 137
H38A  2    0.965946   -0.058149    0.380828    11.00000   -1.50000
H38B  2    0.997704    0.002799    0.434143    11.00000   -1.50000
H38C  2    1.041488    0.006042    0.368318    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C39   1    1.008695    0.144268    0.293533    11.00000    0.01789    0.03821 =
         0.03863    0.01219    0.01154    0.00828
AFIX 137
H39A  2    1.000168    0.129699    0.250102    11.00000   -1.50000
H39B  2    1.059777    0.115756    0.310690    11.00000   -1.50000
H39C  2    1.017702    0.202937    0.297115    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C40   1    0.744884    0.353015    0.413253    11.00000    0.01365    0.01317 =
         0.01741   -0.00148    0.00239    0.00081
C41   1    0.806974    0.409219    0.395056    11.00000    0.01496    0.01297 =
         0.02001   -0.00117   -0.00064   -0.00011
C42   1    0.845690    0.375148    0.344529    11.00000    0.01470    0.01255 =
         0.01683    0.00291    0.00116   -0.00129
C43   1    0.686269    0.361245    0.465975    11.00000    0.02034    0.01890 =
         0.02036   -0.00632    0.00648   -0.00118
AFIX 137
H43A  2    0.626989    0.372681    0.450621    11.00000   -1.50000
H43B  2    0.706542    0.405845    0.492491    11.00000   -1.50000
H43C  2    0.686587    0.310641    0.489610    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C44   1    0.827264    0.489406    0.423589    11.00000    0.02390    0.01839 =
         0.03426   -0.00948    0.00528   -0.00273
AFIX 137
H44A  2    0.866636    0.519596    0.397319    11.00000   -1.50000
H44B  2    0.855209    0.481163    0.464161    11.00000   -1.50000
H44C  2    0.773294    0.520205    0.428055    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C45   1    0.916814    0.408655    0.306470    11.00000    0.02071    0.01951 =
         0.02591    0.00228    0.00774   -0.00622
AFIX 137
H45A  2    0.895357    0.415499    0.263933    11.00000   -1.50000
H45B  2    0.966251    0.371112    0.307451    11.00000   -1.50000
H45C  2    0.935429    0.461305    0.323094    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    2
C46   1    0.155555    0.406310    0.417309    11.00000    0.02731    0.05904 =
         0.06020   -0.01305    0.00631   -0.00242
AFIX  23
H46A  2    0.197136    0.398981    0.452458    11.00000   -1.20000
H46B  2    0.175409    0.453031    0.392800    11.00000   -1.20000
AFIX   0
CL3   5    0.154950    0.318588    0.371409    11.00000    0.06369    0.04639 =
         0.07044   -0.00398   -0.01098    0.01366
CL4   5    0.053954    0.426574    0.444499    11.00000    0.03277    0.17127 =
         0.07188   -0.06297    0.00061   -0.00049
MOLE    3
C47   1    0.227506    0.459153    0.247428    11.00000    0.02546    0.03834 =
         0.06477    0.00451    0.00790   -0.00153
AFIX  23
H47A  2    0.225849    0.413298    0.218038    11.00000   -1.20000
H47B  2    0.249695    0.438402    0.287600    11.00000   -1.20000
AFIX   0
CL5   5    0.122420    0.496710    0.255581    11.00000    0.02745    0.05476 =
         0.07565   -0.00249    0.01477    0.00565
CL6   5    0.298800    0.534203    0.220908    11.00000    0.03623    0.03765 =
         0.04443    0.00651    0.01178   -0.00433
MOLE    4
C48   1    0.923830    0.246243    0.472237    11.00000    0.05867    0.05543 =
         0.04154    0.00912   -0.01472    0.00785
AFIX  23
H48A  2    0.871957    0.228227    0.447920    11.00000   -1.20000
H48B  2    0.961197    0.278126    0.444875    11.00000   -1.20000
AFIX   0
CL7   5    0.890904    0.307925    0.533952    11.00000    0.04750    0.10015 =
         0.04196    0.01305   -0.00167    0.01993
CL8   5    0.980363    0.162796    0.499366    11.00000    0.16098    0.04961 =
         0.09111   -0.02567   -0.08995    0.03277
HKLF    4

REM  fhbrwpppd_a.res in P2(1)/n
REM R1 =  0.0318 for   15751 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0518 for all   19918 data
REM    631 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0248     10.0363

REM Highest difference peak  2.638,  deepest hole -1.720,  1-sigma level  0.139
Q1    1   0.0914  0.4899  0.4130  11.00000  0.05    2.64
Q2    1   1.0183  0.1861  0.4732  11.00000  0.05    1.63
Q3    1   0.6228  0.1798  0.3740  11.00000  0.05    1.30
Q4    1   0.7071  0.1796  0.3575  11.00000  0.05    1.20
Q5    1   0.6443  0.1794  0.3415  11.00000  0.05    1.15
Q6    1   0.4208 -0.0081  0.4301  11.00000  0.05    1.03
Q7    1   0.6733  0.1928  0.3951  11.00000  0.05    0.97
Q8    1   0.9394  0.3367  0.5180  11.00000  0.05    0.93
Q9    1   0.8924  0.2596  0.5369  11.00000  0.05    0.87
Q10   1   0.6759  0.1514  0.3573  11.00000  0.05    0.84
Q11   1   0.1359  0.5215  0.2895  11.00000  0.05    0.82
Q12   1   0.6706  0.2077  0.3415  11.00000  0.05    0.81
Q13   1   0.9104  0.3652  0.3031  11.00000  0.05    0.79
Q14   1   0.6664  0.1641  0.4038  11.00000  0.05    0.78
Q15   1   0.6178  0.1233  0.3557  11.00000  0.05    0.76
Q16   1   0.3573  0.1777  0.4422  11.00000  0.05    0.76
Q17   1   0.7469  0.1278  0.3481  11.00000  0.05    0.76
Q18   1   0.5793  0.1761  0.3505  11.00000  0.05    0.75
Q19   1   0.6199  0.2385  0.3503  11.00000  0.05    0.71
Q20   1   0.4207  0.3808  0.3943  11.00000  0.05    0.69
;
_shelx_res_checksum              43388

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Moisture-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_kh_sl285
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202390'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-24 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;

_vrf_CHEMW03_kh_sl285            
;
PROBLEM: WARNING: The ratio of given/expected molecular weight as
calculated from the _atom_site* data lies outside
the range 0.95 <> 1.05
RESPONSE: A disordered n-pentane molecule was removed by Platon SQUEEZE
 and was therefore not included in the programs calculations.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C33 H39 B Br N6 O P W, C5 H12'
_chemical_formula_sum            'C38 H51 B Br N6 O P W'
_chemical_formula_weight         913.38

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           29
_space_group_name_H-M_alt        'P c a 21'
_space_group_name_Hall           'P 2c -2ac'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'x+1/2, -y, z'
'-x+1/2, y, z+1/2'

_cell_length_a                   16.5493(5)
_cell_length_b                   10.3618(2)
_cell_length_c                   22.0549(6)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     3781.99(17)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9879
_cell_measurement_theta_min      2.50
_cell_measurement_theta_max      32.09

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.604
_exptl_crystal_F_000             1832
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.210
_exptl_crystal_size_mid          0.120
_exptl_crystal_size_min          0.110
_exptl_absorpt_coefficient_mu    4.192
_shelx_estimated_absorpt_T_min   ?
_shelx_estimated_absorpt_T_max   ?
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5602
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7464
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  multilayer
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            41114
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0666
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0570
_diffrn_reflns_limit_h_min       -23
_diffrn_reflns_limit_h_max       23
_diffrn_reflns_limit_k_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -31
_diffrn_reflns_limit_l_max       31
_diffrn_reflns_theta_min         2.319
_diffrn_reflns_theta_max         31.000
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_reflns_number_total             11985
_reflns_number_gt                9887
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.954
_reflns_Friedel_fraction_max     1.000
_reflns_Friedel_fraction_full    0.999

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'Mercury 2016 '
_computing_publication_material  'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;All H atoms were positioned geometrically and refined using a 
 riding model, with C---H = 0.98 (methyl groups), 0.99Å (methylene groups), 
 1.00Å (methine groups) or 0.95 Å (aryl CH) and with Uiso(H) = 
 1.5 times Ueq(C) (methyl groups) or with Uiso(H) = 1.2 times 
 Ueq(C) (methylene  groups, aryl CH, methine groups). Torsion angles 
 of all methyl groups were allowed to refine.

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
 
 Refined as a 2-component inversion twin.,SQUEEZE
;

loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 -0.023 0.000 0.261 374 111 ' '
2 0.023 0.000 0.761 374 111 ' '
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details          
;
The unit cell contains one n-pentane molecule which has been treated 
as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom 
positions by SQUEEZE/PLATON. This was removed from the model, but included 
in the empirical formula.
;

loop_
_platon_missing_refln_index_h
_platon_missing_refln_index_k
_platon_missing_refln_index_l
_platon_missing_refln_theta
2 0 0 2.461
0 1 0 1.965
0 0 2 1.847

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0236P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.018(9)
_chemical_absolute_configuration ?
_refine_ls_number_reflns         11985
_refine_ls_number_parameters     397
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0502
_refine_ls_R_factor_gt           0.0346
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0676
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0636
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.001
_refine_ls_restrained_S_all      1.001
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.98085(2) 0.58726(2) 0.9998 0.01232(5) Uani 1 1 d . . . . .
Br1 Br 1.09036(4) 0.71498(6) 1.05740(3) 0.02084(12) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 1.09758(10) 0.44462(15) 0.86998(7) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.8830(3) 0.8367(4) 0.9732(2) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.9123(3) 0.5752(4) 1.0860(2) 0.0140(10) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.8800(3) 0.4580(4) 1.1032(2) 0.0128(9) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 1.0397(3) 0.4119(4) 1.0382(2) 0.0137(9) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.9922(3) 0.3171(4) 1.0635(2) 0.0119(9) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.8818(3) 0.4598(4) 0.9715(2) 0.0145(10) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.8656(2) 0.3493(4) 1.0046(3) 0.0132(9) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.9004(4) 0.3339(6) 1.0680(3) 0.0151(13) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.8762 0.2590 1.0881 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 1.0383(4) 0.5410(6) 0.9203(3) 0.0173(12) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 1.0037(4) 0.6559(6) 0.9152(3) 0.0186(13) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.9952 0.7251 0.8891 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.9188(4) 0.7439(5) 0.9843(3) 0.0196(14) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.9039(4) 0.8028(6) 1.1243(3) 0.0206(13) Uani 1 1 d . . . . .
H4A H 0.8749 0.8474 1.1556 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4B H 0.9609 0.8112 1.1311 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4C H 0.8903 0.8393 1.0856 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.8813(4) 0.6636(5) 1.1250(3) 0.0154(11) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.8308(4) 0.6029(6) 1.1668(3) 0.0176(12) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.8314(3) 0.4732(6) 1.1512(3) 0.0164(12) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.7852(4) 0.3640(6) 1.1803(3) 0.0243(14) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.7543 0.3966 1.2138 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8B H 0.7494 0.3262 1.1510 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8C H 0.8225 0.2998 1.1945 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.7851(4) 0.6648(6) 1.2181(3) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.7956 0.7559 1.2184 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9B H 0.7282 0.6503 1.2127 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9C H 0.8022 0.6277 1.2558 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 1.1891(3) 0.4363(6) 1.0151(3) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 1.2365 0.3844 1.0212 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10B H 1.1820 0.4524 0.9726 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
H10C H 1.1953 0.5169 1.0361 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 1.1166(3) 0.3666(6) 1.0393(3) 0.0159(11) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 1.1178(4) 0.2439(5) 1.0648(3) 0.0182(12) Uani 1 1 d . . . . .
C13 C 1.0379(4) 0.2142(7) 1.0796(3) 0.0155(13) Uani 1 1 d . . . . .
C14 C 1.0037(4) 0.0926(6) 1.1040(4) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 1.0466 0.0330 1.1123 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
H14B H 0.9746 0.1106 1.1407 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
H14C H 0.9675 0.0556 1.0747 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 1.1914(4) 0.1588(6) 1.0726(3) 0.0275(15) Uani 1 1 d . . . . .
H15A H 1.1758 0.0791 1.0914 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H15B H 1.2148 0.1413 1.0336 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H15C H 1.2304 0.2021 1.0977 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 0.8382(4) 0.5535(6) 0.8718(3) 0.0215(13) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 0.8041 0.5272 0.8387 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16B H 0.8177 0.6321 0.8889 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16C H 0.8921 0.5673 0.8571 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
C17 C 0.8390(4) 0.4500(6) 0.9194(3) 0.0156(11) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.7963(4) 0.3350(6) 0.9179(3) 0.0194(13) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 0.8143(3) 0.2732(6) 0.9727(3) 0.0192(12) Uani 1 1 d . . . . .
C20 C 0.7837(3) 0.1474(5) 0.9969(4) 0.0268(13) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 0.7483 0.1084 0.9677 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20B H 0.8285 0.0909 1.0046 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20C H 0.7546 0.1622 1.0339 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.7440(5) 0.2823(7) 0.8686(3) 0.0335(17) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.7225 0.2003 0.8808 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21B H 0.7003 0.3411 0.8609 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21C H 0.7754 0.2718 0.8323 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 1.0841(4) 0.2777(6) 0.8951(3) 0.0184(12) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 1.0127(4) 0.2289(8) 0.9187(3) 0.0235(17) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H 0.9673 0.2815 0.9219 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . .
C24 C 1.0093(4) 0.1017(6) 0.9373(3) 0.0252(14) Uani 1 1 d . . . . .
H24 H 0.9611 0.0683 0.9523 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 1.0770(5) 0.0236(7) 0.9338(3) 0.0334(17) Uani 1 1 d . . . . .
H25 H 1.0744 -0.0614 0.9472 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 1.1472(5) 0.0709(7) 0.9107(4) 0.0371(18) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H 1.1923 0.0178 0.9076 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 1.1518(4) 0.1982(6) 0.8916(3) 0.0258(14) Uani 1 1 d . . . . .
H27 H 1.2001 0.2306 0.8765 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 1.0347(4) 0.4572(7) 0.8016(3) 0.0184(13) Uani 1 1 d . . . . .
C29 C 0.9919(5) 0.3540(7) 0.7766(3) 0.0240(15) Uani 1 1 d . . . . .
H29 H 0.9940 0.2731 0.7949 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . .
C30 C 0.9460(5) 0.3723(8) 0.7245(3) 0.0298(16) Uani 1 1 d . . . . .
H30 H 0.9159 0.3042 0.7088 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C31 C 0.9447(5) 0.4904(8) 0.6957(3) 0.0323(18) Uani 1 1 d . . . . .
H31 H 0.9153 0.5008 0.6601 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.9871(5) 0.5933(7) 0.7198(4) 0.0289(17) Uani 1 1 d . . . . .
H32 H 0.9853 0.6734 0.7009 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C 1.0327(4) 0.5766(7) 0.7728(3) 0.0235(15) Uani 1 1 d . . . . .
H33 H 1.0617 0.6456 0.7888 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.01400(9) 0.01104(8) 0.01192(8) 0.00134(14) 0.00164(14) -0.00146(8)
Br1 0.0214(3) 0.0204(3) 0.0207(3) -0.0015(2) 0.0001(3) -0.0084(2)
P1 0.0157(8) 0.0198(8) 0.0142(7) 0.0023(6) 0.0026(6) 0.0020(6)
O1 0.034(3) 0.024(2) 0.033(3) 0.008(2) 0.005(2) 0.007(2)
N1 0.016(2) 0.015(2) 0.011(2) -0.0011(18) 0.0018(18) 0.0012(19)
N2 0.016(2) 0.013(2) 0.009(2) 0.0022(18) 0.0031(19) -0.0016(19)
N3 0.010(2) 0.015(2) 0.016(2) 0.0021(19) 0.0000(17) -0.0027(18)
N4 0.012(2) 0.010(2) 0.015(2) 0.0046(18) 0.0015(19) -0.0002(17)
N5 0.014(2) 0.011(2) 0.018(2) 0.0029(19) 0.002(2) 0.0017(18)
N6 0.0119(19) 0.0119(18) 0.016(2) -0.004(2) 0.002(2) -0.0010(14)
B1 0.014(3) 0.012(3) 0.020(3) 0.003(2) 0.004(3) -0.002(2)
C1 0.013(3) 0.022(3) 0.017(3) 0.001(2) 0.001(2) -0.001(2)
C2 0.018(3) 0.019(3) 0.018(3) 0.007(2) 0.003(2) -0.001(2)
C3 0.024(3) 0.014(3) 0.021(3) -0.003(2) 0.009(2) -0.007(2)
C4 0.025(3) 0.018(3) 0.019(3) -0.005(2) 0.003(3) -0.003(2)
C5 0.017(3) 0.015(3) 0.014(3) -0.001(2) 0.001(2) 0.002(2)
C6 0.019(3) 0.021(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.000(2) 0.003(2)
C7 0.013(3) 0.023(3) 0.013(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.003(2)
C8 0.027(4) 0.025(3) 0.021(3) 0.005(3) 0.009(3) 0.001(3)
C9 0.029(4) 0.028(4) 0.023(3) -0.001(3) 0.008(3) 0.003(3)
C10 0.015(3) 0.031(3) 0.021(3) 0.006(2) 0.001(2) -0.005(2)
C11 0.013(3) 0.021(3) 0.014(3) -0.002(2) 0.001(2) 0.002(2)
C12 0.018(3) 0.022(3) 0.015(3) -0.001(2) -0.002(2) 0.002(2)
C13 0.019(3) 0.010(3) 0.018(3) 0.003(2) -0.005(3) 0.003(3)
C14 0.021(3) 0.020(3) 0.034(4) 0.006(3) 0.002(3) -0.001(2)
C15 0.026(4) 0.031(4) 0.026(4) 0.003(3) -0.004(3) 0.006(3)
C16 0.020(3) 0.028(3) 0.016(3) 0.001(3) -0.003(2) 0.002(3)
C17 0.015(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.003(2)
C18 0.017(3) 0.019(3) 0.022(3) -0.007(2) -0.003(2) 0.005(2)
C19 0.012(3) 0.019(3) 0.027(3) -0.012(2) -0.001(2) 0.000(2)
C20 0.024(3) 0.019(3) 0.038(3) -0.003(4) -0.006(4) -0.005(2)
C21 0.035(4) 0.029(4) 0.037(4) -0.009(3) -0.019(3) 0.004(3)
C22 0.020(3) 0.018(3) 0.017(3) 0.002(2) -0.002(2) 0.001(2)
C23 0.024(4) 0.025(4) 0.021(3) -0.002(3) 0.004(3) 0.001(3)
C24 0.033(4) 0.019(3) 0.023(3) 0.002(3) 0.002(3) -0.004(3)
C25 0.050(5) 0.024(4) 0.026(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.010(3)
C26 0.035(4) 0.029(4) 0.047(5) 0.006(3) -0.002(4) 0.018(3)
C27 0.023(3) 0.025(3) 0.029(4) 0.004(3) 0.001(3) 0.008(3)
C28 0.015(3) 0.027(4) 0.013(3) 0.002(3) 0.004(2) 0.002(3)
C29 0.029(4) 0.025(4) 0.017(3) -0.003(3) -0.002(3) 0.002(3)
C30 0.023(4) 0.042(4) 0.024(4) -0.005(3) -0.006(3) 0.001(3)
C31 0.028(4) 0.052(5) 0.017(3) 0.000(3) -0.003(3) 0.012(4)
C32 0.039(5) 0.030(5) 0.018(3) 0.009(3) 0.002(3) 0.011(3)
C33 0.024(4) 0.030(4) 0.016(3) 0.001(3) 0.004(3) 0.000(3)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C3 1.951(6) . ?
W1 C2 2.032(6) . ?
W1 C1 2.050(6) . ?
W1 N5 2.196(5) . ?
W1 N1 2.217(5) . ?
W1 N3 2.229(4) . ?
W1 Br1 2.5788(6) . ?
P1 C1 1.787(6) . ?
P1 C22 1.830(6) . ?
P1 C28 1.838(7) . ?
O1 C3 1.156(7) . ?
N1 C5 1.358(7) . ?
N1 N2 1.380(6) . ?
N2 C7 1.340(7) . ?
N2 B1 1.539(8) . ?
N3 C11 1.355(7) . ?
N3 N4 1.376(6) . ?
N4 C13 1.355(8) . ?
N4 B1 1.533(7) . ?
N5 C17 1.354(7) . ?
N5 N6 1.384(7) . ?
N6 C19 1.355(7) . ?
N6 B1 1.522(9) . ?
B1 H1 0.9800 . ?
C1 C2 1.326(9) . ?
C2 H2 0.9300 . ?
C4 C5 1.490(8) . ?
C4 H4A 0.9600 . ?
C4 H4B 0.9600 . ?
C4 H4C 0.9600 . ?
C5 C6 1.393(8) . ?
C6 C7 1.387(8) . ?
C6 C9 1.505(8) . ?
C7 C8 1.508(9) . ?
C8 H8A 0.9600 . ?
C8 H8B 0.9600 . ?
C8 H8C 0.9600 . ?
C9 H9A 0.9600 . ?
C9 H9B 0.9600 . ?
C9 H9C 0.9600 . ?
C10 C11 1.500(8) . ?
C10 H10A 0.9600 . ?
C10 H10B 0.9600 . ?
C10 H10C 0.9600 . ?
C11 C12 1.391(8) . ?
C12 C13 1.397(9) . ?
C12 C15 1.513(8) . ?
C13 C14 1.482(9) . ?
C14 H14A 0.9600 . ?
C14 H14B 0.9600 . ?
C14 H14C 0.9600 . ?
C15 H15A 0.9600 . ?
C15 H15B 0.9600 . ?
C15 H15C 0.9600 . ?
C16 C17 1.502(8) . ?
C16 H16A 0.9600 . ?
C16 H16B 0.9600 . ?
C16 H16C 0.9600 . ?
C17 C18 1.386(8) . ?
C18 C19 1.400(9) . ?
C18 C21 1.494(9) . ?
C19 C20 1.497(8) . ?
C20 H20A 0.9600 . ?
C20 H20B 0.9600 . ?
C20 H20C 0.9600 . ?
C21 H21A 0.9600 . ?
C21 H21B 0.9600 . ?
C21 H21C 0.9600 . ?
C22 C23 1.388(9) . ?
C22 C27 1.392(8) . ?
C23 C24 1.381(10) . ?
C23 H23 0.9300 . ?
C24 C25 1.385(9) . ?
C24 H24 0.9300 . ?
C25 C26 1.361(11) . ?
C25 H25 0.9300 . ?
C26 C27 1.386(9) . ?
C26 H26 0.9300 . ?
C27 H27 0.9300 . ?
C28 C33 1.391(10) . ?
C28 C29 1.395(10) . ?
C29 C30 1.392(10) . ?
C29 H29 0.9300 . ?
C30 C31 1.378(11) . ?
C30 H30 0.9300 . ?
C31 C32 1.382(11) . ?
C31 H31 0.9300 . ?
C32 C33 1.404(11) . ?
C32 H32 0.9300 . ?
C33 H33 0.9300 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C3 W1 C2 69.3(2) . . ?
C3 W1 C1 106.8(2) . . ?
C2 W1 C1 37.9(3) . . ?
C3 W1 N5 93.3(2) . . ?
C2 W1 N5 95.1(2) . . ?
C1 W1 N5 87.9(2) . . ?
C3 W1 N1 85.9(2) . . ?
C2 W1 N1 154.4(2) . . ?
C1 W1 N1 163.1(2) . . ?
N5 W1 N1 80.09(18) . . ?
C3 W1 N3 167.1(2) . . ?
C2 W1 N3 123.6(2) . . ?
C1 W1 N3 86.1(2) . . ?
N5 W1 N3 86.79(17) . . ?
N1 W1 N3 81.48(17) . . ?
C3 W1 Br1 91.69(17) . . ?
C2 W1 Br1 98.15(18) . . ?
C1 W1 Br1 102.43(17) . . ?
N5 W1 Br1 166.75(13) . . ?
N1 W1 Br1 88.04(13) . . ?
N3 W1 Br1 85.63(12) . . ?
C1 P1 C22 105.9(3) . . ?
C1 P1 C28 99.2(3) . . ?
C22 P1 C28 104.3(3) . . ?
C5 N1 N2 105.8(5) . . ?
C5 N1 W1 134.4(4) . . ?
N2 N1 W1 118.9(3) . . ?
C7 N2 N1 110.3(5) . . ?
C7 N2 B1 128.9(5) . . ?
N1 N2 B1 120.8(4) . . ?
C11 N3 N4 106.3(4) . . ?
C11 N3 W1 134.4(4) . . ?
N4 N3 W1 119.1(3) . . ?
C13 N4 N3 110.5(5) . . ?
C13 N4 B1 128.7(5) . . ?
N3 N4 B1 120.8(4) . . ?
C17 N5 N6 106.5(5) . . ?
C17 N5 W1 132.6(4) . . ?
N6 N5 W1 119.6(4) . . ?
C19 N6 N5 109.3(6) . . ?
C19 N6 B1 130.8(5) . . ?
N5 N6 B1 119.8(5) . . ?
N6 B1 N4 109.1(5) . . ?
N6 B1 N2 107.1(5) . . ?
N4 B1 N2 110.2(5) . . ?
N6 B1 H1 110.1 . . ?
N4 B1 H1 110.1 . . ?
N2 B1 H1 110.1 . . ?
C2 C1 P1 133.3(5) . . ?
C2 C1 W1 70.3(4) . . ?
P1 C1 W1 156.4(4) . . ?
C1 C2 W1 71.8(4) . . ?
C1 C2 H2 144.1 . . ?
W1 C2 H2 144.1 . . ?
O1 C3 W1 177.8(5) . . ?
C5 C4 H4A 109.5 . . ?
C5 C4 H4B 109.5 . . ?
H4A C4 H4B 109.5 . . ?
C5 C4 H4C 109.5 . . ?
H4A C4 H4C 109.5 . . ?
H4B C4 H4C 109.5 . . ?
N1 C5 C6 110.0(5) . . ?
N1 C5 C4 123.4(5) . . ?
C6 C5 C4 126.5(5) . . ?
C7 C6 C5 105.7(5) . . ?
C7 C6 C9 127.0(6) . . ?
C5 C6 C9 127.3(5) . . ?
N2 C7 C6 108.2(5) . . ?
N2 C7 C8 123.5(5) . . ?
C6 C7 C8 128.2(6) . . ?
C7 C8 H8A 109.5 . . ?
C7 C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
C7 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C6 C9 H9A 109.5 . . ?
C6 C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
C6 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C11 C10 H10A 109.5 . . ?
C11 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
C11 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
N3 C11 C12 109.8(5) . . ?
N3 C11 C10 125.3(5) . . ?
C12 C11 C10 124.9(5) . . ?
C11 C12 C13 106.4(5) . . ?
C11 C12 C15 126.2(6) . . ?
C13 C12 C15 127.4(6) . . ?
N4 C13 C12 107.1(5) . . ?
N4 C13 C14 123.4(6) . . ?
C12 C13 C14 129.4(6) . . ?
C13 C14 H14A 109.5 . . ?
C13 C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
C13 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
C12 C15 H15A 109.5 . . ?
C12 C15 H15B 109.5 . . ?
H15A C15 H15B 109.5 . . ?
C12 C15 H15C 109.5 . . ?
H15A C15 H15C 109.5 . . ?
H15B C15 H15C 109.5 . . ?
C17 C16 H16A 109.5 . . ?
C17 C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
C17 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
N5 C17 C18 110.6(5) . . ?
N5 C17 C16 123.1(5) . . ?
C18 C17 C16 126.4(5) . . ?
C17 C18 C19 105.3(5) . . ?
C17 C18 C21 128.8(6) . . ?
C19 C18 C21 125.8(6) . . ?
N6 C19 C18 108.3(5) . . ?
N6 C19 C20 122.3(6) . . ?
C18 C19 C20 129.4(6) . . ?
C19 C20 H20A 109.5 . . ?
C19 C20 H20B 109.5 . . ?
H20A C20 H20B 109.5 . . ?
C19 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
C18 C21 H21A 109.5 . . ?
C18 C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
C18 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
C23 C22 C27 119.4(6) . . ?
C23 C22 P1 124.2(5) . . ?
C27 C22 P1 116.4(5) . . ?
C24 C23 C22 119.6(7) . . ?
C24 C23 H23 120.2 . . ?
C22 C23 H23 120.2 . . ?
C23 C24 C25 120.6(7) . . ?
C23 C24 H24 119.7 . . ?
C25 C24 H24 119.7 . . ?
C26 C25 C24 120.1(7) . . ?
C26 C25 H25 120.0 . . ?
C24 C25 H25 120.0 . . ?
C25 C26 C27 120.2(7) . . ?
C25 C26 H26 119.9 . . ?
C27 C26 H26 119.9 . . ?
C26 C27 C22 120.2(7) . . ?
C26 C27 H27 119.9 . . ?
C22 C27 H27 119.9 . . ?
C33 C28 C29 119.4(7) . . ?
C33 C28 P1 116.7(6) . . ?
C29 C28 P1 123.8(6) . . ?
C30 C29 C28 119.9(7) . . ?
C30 C29 H29 120.1 . . ?
C28 C29 H29 120.1 . . ?
C31 C30 C29 120.7(8) . . ?
C31 C30 H30 119.7 . . ?
C29 C30 H30 119.7 . . ?
C30 C31 C32 120.0(7) . . ?
C30 C31 H31 120.0 . . ?
C32 C31 H31 120.0 . . ?
C31 C32 C33 119.9(7) . . ?
C31 C32 H32 120.0 . . ?
C33 C32 H32 120.0 . . ?
C28 C33 C32 120.1(7) . . ?
C28 C33 H33 120.0 . . ?
C32 C33 H33 120.0 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C5 N1 N2 C7 -0.4(6) . . . . ?
W1 N1 N2 C7 -171.0(4) . . . . ?
C5 N1 N2 B1 178.7(5) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 8.1(7) . . . . ?
C11 N3 N4 C13 -0.5(6) . . . . ?
W1 N3 N4 C13 174.9(4) . . . . ?
C11 N3 N4 B1 -178.3(5) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -2.9(7) . . . . ?
C17 N5 N6 C19 0.6(6) . . . . ?
W1 N5 N6 C19 -167.7(3) . . . . ?
C17 N5 N6 B1 -176.0(5) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 15.7(6) . . . . ?
C19 N6 B1 N4 115.4(6) . . . . ?
N5 N6 B1 N4 -68.8(6) . . . . ?
C19 N6 B1 N2 -125.4(6) . . . . ?
N5 N6 B1 N2 50.4(6) . . . . ?
C13 N4 B1 N6 -116.6(6) . . . . ?
N3 N4 B1 N6 60.7(6) . . . . ?
C13 N4 B1 N2 126.1(6) . . . . ?
N3 N4 B1 N2 -56.6(7) . . . . ?
C7 N2 B1 N6 114.0(6) . . . . ?
N1 N2 B1 N6 -64.9(6) . . . . ?
C7 N2 B1 N4 -127.5(6) . . . . ?
N1 N2 B1 N4 53.6(7) . . . . ?
C22 P1 C1 C2 -155.0(6) . . . . ?
C28 P1 C1 C2 -47.3(7) . . . . ?
C22 P1 C1 W1 26.5(9) . . . . ?
C28 P1 C1 W1 134.3(9) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -179.3(6) . . . . ?
N2 N1 C5 C6 0.6(7) . . . . ?
W1 N1 C5 C6 169.1(4) . . . . ?
N2 N1 C5 C4 177.0(5) . . . . ?
W1 N1 C5 C4 -14.5(9) . . . . ?
N1 C5 C6 C7 -0.7(7) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 -176.8(6) . . . . ?
N1 C5 C6 C9 179.3(6) . . . . ?
C4 C5 C6 C9 3.1(10) . . . . ?
N1 N2 C7 C6 0.0(7) . . . . ?
B1 N2 C7 C6 -179.0(6) . . . . ?
N1 N2 C7 C8 178.6(5) . . . . ?
B1 N2 C7 C8 -0.4(10) . . . . ?
C5 C6 C7 N2 0.4(7) . . . . ?
C9 C6 C7 N2 -179.5(6) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 -178.1(6) . . . . ?
C9 C6 C7 C8 1.9(11) . . . . ?
N4 N3 C11 C12 0.2(6) . . . . ?
W1 N3 C11 C12 -174.1(4) . . . . ?
N4 N3 C11 C10 178.6(5) . . . . ?
W1 N3 C11 C10 4.3(9) . . . . ?
N3 C11 C12 C13 0.2(7) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -178.3(6) . . . . ?
N3 C11 C12 C15 178.1(6) . . . . ?
C10 C11 C12 C15 -0.3(10) . . . . ?
N3 N4 C13 C12 0.6(7) . . . . ?
B1 N4 C13 C12 178.1(6) . . . . ?
N3 N4 C13 C14 -175.5(6) . . . . ?
B1 N4 C13 C14 2.0(10) . . . . ?
C11 C12 C13 N4 -0.5(7) . . . . ?
C15 C12 C13 N4 -178.4(6) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 175.3(7) . . . . ?
C15 C12 C13 C14 -2.6(12) . . . . ?
N6 N5 C17 C18 -0.7(6) . . . . ?
W1 N5 C17 C18 165.4(4) . . . . ?
N6 N5 C17 C16 178.0(5) . . . . ?
W1 N5 C17 C16 -15.9(9) . . . . ?
N5 C17 C18 C19 0.6(7) . . . . ?
C16 C17 C18 C19 -178.1(6) . . . . ?
N5 C17 C18 C21 -177.5(6) . . . . ?
C16 C17 C18 C21 3.8(11) . . . . ?
N5 N6 C19 C18 -0.2(6) . . . . ?
B1 N6 C19 C18 175.9(5) . . . . ?
N5 N6 C19 C20 -178.7(5) . . . . ?
B1 N6 C19 C20 -2.6(9) . . . . ?
C17 C18 C19 N6 -0.2(6) . . . . ?
C21 C18 C19 N6 178.0(6) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 178.1(6) . . . . ?
C21 C18 C19 C20 -3.7(10) . . . . ?
C1 P1 C22 C23 35.1(6) . . . . ?
C28 P1 C22 C23 -69.0(6) . . . . ?
C1 P1 C22 C27 -142.6(5) . . . . ?
C28 P1 C22 C27 113.3(5) . . . . ?
C27 C22 C23 C24 -1.2(10) . . . . ?
P1 C22 C23 C24 -178.9(5) . . . . ?
C22 C23 C24 C25 1.4(11) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 -1.4(11) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 1.2(12) . . . . ?
C25 C26 C27 C22 -1.1(12) . . . . ?
C23 C22 C27 C26 1.0(10) . . . . ?
P1 C22 C27 C26 178.9(6) . . . . ?
C1 P1 C28 C33 70.2(6) . . . . ?
C22 P1 C28 C33 179.3(5) . . . . ?
C1 P1 C28 C29 -111.9(6) . . . . ?
C22 P1 C28 C29 -2.8(6) . . . . ?
C33 C28 C29 C30 -1.8(10) . . . . ?
P1 C28 C29 C30 -179.7(6) . . . . ?
C28 C29 C30 C31 2.4(12) . . . . ?
C29 C30 C31 C32 -2.2(12) . . . . ?
C30 C31 C32 C33 1.3(11) . . . . ?
C29 C28 C33 C32 1.0(10) . . . . ?
P1 C28 C33 C32 179.0(5) . . . . ?
C31 C32 C33 C28 -0.7(11) . . . . ?

_refine_diff_density_max         1.855
_refine_diff_density_min         -1.908
_refine_diff_density_rms         0.129

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TITL k3_Pca21 in Pca2(1)
CELL  0.71073  16.5493  10.3618  22.0549   90.000   90.000   90.000
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LATT  -1
SYMM  - X, - Y, 1/2 + Z
SYMM  1/2 + X, - Y,   Z
SYMM  1/2 - X,   Y, 1/2 + Z
SFAC  C    H    B    N    O    P    BR   W
UNIT  152  204  4    24   4    4    4    4
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OMIT     0   1  -2
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ABIN
TWIN
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PLAN   20
ACTA
BOND   $H
CONF
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         0.01192    0.00134    0.00164   -0.00146
BR1   7    1.090363    0.714976    1.057403    11.00000    0.02141    0.02039 =
         0.02071   -0.00149    0.00009   -0.00843
P1    6    1.097581    0.444616    0.869981    11.00000    0.01573    0.01976 =
         0.01422    0.00232    0.00256    0.00199
O1    5    0.882964    0.836682    0.973189    11.00000    0.03409    0.02370 =
         0.03340    0.00799    0.00455    0.00729
N1    4    0.912335    0.575230    1.085987    11.00000    0.01578    0.01508 =
         0.01115   -0.00112    0.00181    0.00119
N2    4    0.880031    0.458009    1.103207    11.00000    0.01550    0.01348 =
         0.00948    0.00222    0.00309   -0.00164
N3    4    1.039735    0.411909    1.038213    11.00000    0.00993    0.01482 =
         0.01630    0.00214   -0.00002   -0.00274
N4    4    0.992250    0.317108    1.063455    11.00000    0.01163    0.00966 =
         0.01451    0.00459    0.00148   -0.00019
N5    4    0.881814    0.459772    0.971513    11.00000    0.01443    0.01119 =
         0.01778    0.00285    0.00172    0.00170
N6    4    0.865560    0.349274    1.004568    11.00000    0.01194    0.01185 =
         0.01580   -0.00396    0.00233   -0.00096
B1    3    0.900393    0.333928    1.068013    11.00000    0.01376    0.01191 =
         0.01973    0.00258    0.00437   -0.00221
AFIX  13
H1    2    0.876211    0.258961    1.088129    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C1    1    1.038303    0.540978    0.920349    11.00000    0.01301    0.02164 =
         0.01729    0.00119    0.00067   -0.00069
C2    1    1.003715    0.655917    0.915209    11.00000    0.01812    0.01949 =
         0.01828    0.00725    0.00304   -0.00115
AFIX  43
H2    2    0.995204    0.725058    0.889092    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C3    1    0.918797    0.743875    0.984283    11.00000    0.02447    0.01363 =
         0.02073   -0.00275    0.00936   -0.00714
C4    1    0.903860    0.802760    1.124260    11.00000    0.02541    0.01764 =
         0.01879   -0.00529    0.00280   -0.00343
AFIX  33
H4A   2    0.874881    0.847439    1.155583    11.00000   -1.50000
H4B   2    0.960894    0.811249    1.131134    11.00000   -1.50000
H4C   2    0.890347    0.839275    1.085562    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C5    1    0.881296    0.663583    1.125035    11.00000    0.01739    0.01516 =
         0.01377   -0.00146    0.00137    0.00184
C6    1    0.830793    0.602920    1.166750    11.00000    0.01899    0.02093 =
         0.01300    0.00032   -0.00002    0.00329
C7    1    0.831376    0.473162    1.151222    11.00000    0.01333    0.02272 =
         0.01323    0.00204    0.00215    0.00330
C8    1    0.785216    0.364007    1.180258    11.00000    0.02701    0.02518 =
         0.02082    0.00495    0.00946    0.00115
AFIX  33
H8A   2    0.754346    0.396551    1.213789    11.00000   -1.50000
H8B   2    0.749426    0.326162    1.150978    11.00000   -1.50000
H8C   2    0.822483    0.299800    1.194497    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C9    1    0.785063    0.664817    1.218081    11.00000    0.02874    0.02844 =
         0.02268   -0.00118    0.00833    0.00304
AFIX  33
H9A   2    0.795598    0.755922    1.218408    11.00000   -1.50000
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AFIX   0
C10   1    1.189126    0.436345    1.015110    11.00000    0.01536    0.03146 =
         0.02054    0.00552    0.00136   -0.00528
AFIX  33
H10A  2    1.236454    0.384358    1.021184    11.00000   -1.50000
H10B  2    1.182035    0.452396    0.972572    11.00000   -1.50000
H10C  2    1.195342    0.516919    1.036084    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C11   1    1.116551    0.366608    1.039310    11.00000    0.01282    0.02072 =
         0.01416   -0.00236    0.00059    0.00166
C12   1    1.117832    0.243906    1.064846    11.00000    0.01778    0.02172 =
         0.01522   -0.00086   -0.00163    0.00173
C13   1    1.037897    0.214164    1.079589    11.00000    0.01900    0.00957 =
         0.01806    0.00344   -0.00484    0.00280
C14   1    1.003650    0.092629    1.103999    11.00000    0.02116    0.02008 =
         0.03406    0.00552    0.00238   -0.00141
AFIX  33
H14A  2    1.046623    0.032983    1.112341    11.00000   -1.50000
H14B  2    0.974640    0.110564    1.140739    11.00000   -1.50000
H14C  2    0.967506    0.055625    1.074727    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C15   1    1.191430    0.158820    1.072601    11.00000    0.02553    0.03062 =
         0.02624    0.00304   -0.00389    0.00625
AFIX  33
H15A  2    1.175805    0.079116    1.091441    11.00000   -1.50000
H15B  2    1.214803    0.141289    1.033623    11.00000   -1.50000
H15C  2    1.230370    0.202078    1.097658    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C16   1    0.838161    0.553497    0.871751    11.00000    0.02001    0.02833 =
         0.01604    0.00134   -0.00337    0.00222
AFIX  33
H16A  2    0.804137    0.527174    0.838737    11.00000   -1.50000
H16B  2    0.817715    0.632135    0.888906    11.00000   -1.50000
H16C  2    0.892112    0.567335    0.857139    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C17   1    0.838973    0.450021    0.919412    11.00000    0.01515    0.01556 =
         0.01612   -0.00317    0.00215    0.00321
C18   1    0.796320    0.334961    0.917906    11.00000    0.01722    0.01918 =
         0.02166   -0.00662   -0.00293    0.00461
C19   1    0.814285    0.273172    0.972707    11.00000    0.01178    0.01859 =
         0.02727   -0.01194   -0.00072   -0.00010
C20   1    0.783674    0.147397    0.996894    11.00000    0.02412    0.01873 =
         0.03768   -0.00343   -0.00649   -0.00476
AFIX  33
H20A  2    0.748308    0.108415    0.967654    11.00000   -1.50000
H20B  2    0.828462    0.090866    1.004627    11.00000   -1.50000
H20C  2    0.754617    0.162229    1.033917    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C21   1    0.743977    0.282328    0.868579    11.00000    0.03466    0.02936 =
         0.03652   -0.00909   -0.01922    0.00441
AFIX  33
H21A  2    0.722530    0.200267    0.880798    11.00000   -1.50000
H21B  2    0.700325    0.341111    0.860893    11.00000   -1.50000
H21C  2    0.775435    0.271779    0.832345    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C22   1    1.084140    0.277679    0.895069    11.00000    0.02017    0.01809 =
         0.01696    0.00195   -0.00180    0.00116
C23   1    1.012677    0.228881    0.918675    11.00000    0.02392    0.02544 =
         0.02117   -0.00248    0.00442    0.00066
AFIX  43
H23   2    0.967350    0.281475    0.921949    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    1.009276    0.101732    0.937279    11.00000    0.03283    0.01927 =
         0.02337    0.00152    0.00170   -0.00426
AFIX  43
H24   2    0.961108    0.068321    0.952290    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    1.076979    0.023581    0.933769    11.00000    0.04970    0.02386 =
         0.02649    0.00282    0.00254    0.00982
AFIX  43
H25   2    1.074444   -0.061383    0.947223    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    1.147237    0.070931    0.910655    11.00000    0.03519    0.02888 =
         0.04709    0.00587   -0.00172    0.01826
AFIX  43
H26   2    1.192326    0.017751    0.907638    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    1.151766    0.198189    0.891601    11.00000    0.02349    0.02510 =
         0.02892    0.00357    0.00060    0.00797
AFIX  43
H27   2    1.200138    0.230555    0.876454    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    1.034658    0.457154    0.801574    11.00000    0.01475    0.02741 =
         0.01302    0.00155    0.00445    0.00184
C29   1    0.991893    0.354002    0.776649    11.00000    0.02940    0.02532 =
         0.01740   -0.00334   -0.00231    0.00191
AFIX  43
H29   2    0.994036    0.273124    0.794861    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C30   1    0.946008    0.372342    0.724472    11.00000    0.02302    0.04246 =
         0.02399   -0.00524   -0.00598    0.00069
AFIX  43
H30   2    0.915934    0.304209    0.708846    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C31   1    0.944670    0.490399    0.695721    11.00000    0.02751    0.05199 =
         0.01736    0.00021   -0.00304    0.01205
AFIX  43
H31   2    0.915252    0.500843    0.660130    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C32   1    0.987053    0.593274    0.719786    11.00000    0.03890    0.03015 =
         0.01777    0.00924    0.00207    0.01142
AFIX  43
H32   2    0.985316    0.673424    0.700855    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C33   1    1.032726    0.576625    0.772842    11.00000    0.02400    0.03000 =
         0.01648    0.00066    0.00370    0.00027
AFIX  43
H33   2    1.061739    0.645570    0.788808    11.00000   -1.20000
AFIX   0
HKLF    4

REM  k3_Pca21 in Pca2(1)
REM R1 =  0.0346 for    9887 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0502 for all   11985 data
REM    397 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0234      0.0000

REM Highest difference peak  1.855,  deepest hole -1.908,  1-sigma level  0.129
Q1    1   0.9809  0.5078  1.0003  11.00000  0.05    1.86
Q2    1   0.9808  0.6654  1.0025  11.00000  0.05    1.61
Q3    1   1.0962  0.6343  1.0617  11.00000  0.05    0.74
Q4    1   1.0000  0.5884  0.9994  11.00000  0.05    0.72
Q5    1   1.0975  0.7976  1.0559  11.00000  0.05    0.70
Q6    1   1.0501  0.6132  0.9778  11.00000  0.05    0.67
Q7    1   0.9315  0.4948  1.0007  11.00000  0.05    0.61
Q8    1   1.2084  0.3564  0.9909  11.00000  0.05    0.59
Q9    1   0.8717  0.4545  0.9435  11.00000  0.05    0.58
Q10   1   0.8684  0.7191  0.9448  11.00000  0.05    0.58
Q11   1   1.1351  0.6521  1.0269  11.00000  0.05    0.56
Q12   1   1.0287  0.7137  1.0222  11.00000  0.05    0.54
Q13   1   0.8454  0.2345  0.9106  11.00000  0.05    0.52
Q14   1   0.9069  0.5939  1.0184  11.00000  0.05    0.51
Q15   1   0.7212  0.1495  1.0029  11.00000  0.05    0.51
Q16   1   1.0264  0.1423  0.9108  11.00000  0.05    0.51
Q17   1   0.8106  0.1007  0.9595  11.00000  0.05    0.50
Q18   1   1.0429  0.6122  1.0278  11.00000  0.05    0.50
Q19   1   1.2126  0.5595  0.9289  11.00000  0.05    0.49
Q20   1   1.0146  0.3530  1.0480  11.00000  0.05    0.49
;
_shelx_res_checksum              72043

_shelx_fab_file                  
;
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    3    1   32     -0.56      1.57
    4    1   32      0.69      0.05
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    6    1   32     -0.11      1.38
    0    2   32     -1.46      0.14
    1    2   32     -0.68     -1.40
    2    2   32     -1.81     -0.93
    3    2   32     -0.56      1.44
    4    2   32      0.51      0.50
    5    2   32     -0.04      1.06
    6    2   32     -0.74      1.93
    0    3   32     -2.54      0.87
    1    3   32     -2.31     -0.99
    2    3   32     -1.23     -0.85
    3    3   32     -0.25      1.06
    4    3   32      0.32      0.73
    5    3   32     -0.55      1.06
    0    4   32     -1.75      0.91
    1    4   32     -3.27     -0.08
    2    4   32     -0.51     -0.11
    2    0   31      1.78     -0.10
    4    0   31     -1.76     -1.07
    6    0   31     -2.28     -0.56
    8    0   31      0.26      1.44
    1    1   31     -0.77     -0.60
    2    1   31      0.81      0.45
    3    1   31      0.41      0.07
    4    1   31     -1.79     -0.72
    5    1   31     -0.52     -0.17
    6    1   31     -2.54     -0.40
    7    1   31      0.24      0.34
    8    1   31     -0.37      1.75
    9    1   31     -0.05      1.05
    1    2   31     -0.54      0.05
    2    2   31     -0.70      0.83
    3    2   31      0.16     -0.39
    4    2   31     -1.81     -0.35
    5    2   31     -1.52      0.26
    6    2   31     -3.37      0.06
    7    2   31     -0.11     -0.46
    8    2   31     -1.18      2.33
    1    3   31      0.50      0.60
    2    3   31     -1.14      0.82
    3    3   31     -1.08     -0.88
    4    3   31     -1.61      0.07
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    6    3   31     -3.76      0.32
    7    3   31     -0.21     -0.56
    1    4   31      1.42      1.05
    2    4   31      0.07      1.79
    3    4   31     -2.28     -0.68
    4    4   31     -0.64      0.74
    5    4   31     -1.13      2.13
    6    4   31     -2.99      0.14
    1    5   31      2.17      1.97
    2    5   31      0.91      2.54
    3    5   31     -2.67      0.10
    4    5   31      0.53      0.46
    0    0   30      0.49      0.87
    2    0   30      1.55      1.35
    4    0   30     -1.88      2.83
    6    0   30     -0.96     -1.99
    8    0   30     -0.55      1.52
   10    0   30      2.05     -2.06
    0    1   30      0.77      0.77
    1    1   30      0.05      1.12
    2    1   30      1.22      0.88
    3    1   30      0.61     -1.41
    4    1   30     -1.54      2.41
    5    1   30     -0.80     -0.88
    6    1   30     -0.37     -2.54
    7    1   30     -0.20     -1.04
    8    1   30     -0.39      2.53
    9    1   30     -0.06     -0.57
   10    1   30      1.29     -1.76
    0    2   30      1.13      0.68
    1    2   30      1.75      2.75
    2    2   30      0.67      0.41
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    6    2   30     -0.07     -3.82
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    8    2   30     -0.73      3.88
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   14    1   25      2.45      1.07
   15    1   25      2.08     -0.34
    1    2   25     -1.56     -0.71
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    4    2   22      1.15      1.01
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   14    4   21      2.26      0.43
   15    4   21      1.27      0.76
   16    4   21      0.26     -1.10
   17    4   21     -0.08     -1.15
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    1    7   20      0.52      2.91
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    9    8   19      1.73     -0.92
   10    8   19      3.17     -0.36
   11    8   19     -2.61     -2.62
   12    8   19     -0.65     -0.32
   13    8   19     -0.51      3.35
   14    8   19     -0.38     -1.73
   15    8   19      0.50     -1.04
   16    8   19     -0.13     -2.46
    1    9   19     -0.75      0.14
    2    9   19      2.09      2.90
    3    9   19     -1.59     -0.27
    4    9   19     -3.52      2.04
    5    9   19      1.34     -1.05
    6    9   19      2.14      0.60
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    9    9   19      1.14      0.53
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    5    9   18     -1.29     -0.98
    6    9   18     -2.85     -1.40
    7    9   18     -0.05     -3.00
    8    9   18      3.86     -3.83
    9    9   18      0.29      2.17
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   11    9   18     -0.60     -1.42
   12    9   18      2.45      0.99
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   14    9   18      0.53      0.99
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    0   10   18     -2.45     -2.51
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   11    9   17      0.27      2.42
   12    9   17      0.34      0.39
   13    9   17      1.39     -3.46
   14    9   17     -1.37      0.54
   15    9   17     -0.84      0.79
   16    9   17      2.03      1.46
    1   10   17      0.59     -0.73
    2   10   17     -3.21     -1.66
    3   10   17      1.15     -0.62
    4   10   17      2.34     -1.27
    5   10   17     -1.49      1.29
    6   10   17     -2.87      0.15
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    3    9   16      1.00      0.51
    4    9   16      1.59      1.38
    5    9   16      0.39     -0.57
    6    9   16      1.41      0.37
    7    9   16      0.69      2.86
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    9    9   16     -0.76     -0.75
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   13    9   16      0.79      2.03
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   10    8   15      1.46     -0.28
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    5    7   14      0.80      1.01
    6    7   14     -0.46     -1.86
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   13    7   14     -0.55      1.06
   14    7   14     -0.42      2.46
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   17    5   13      0.75     -0.72
   18    5   13      1.06      1.24
   19    5   13      4.12      2.93
   20    5   13      0.71      2.68
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    4    6   13      0.16     -0.79
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    3    4   12     -1.54      6.61
    4    4   12     -1.76      0.06
    5    4   12      2.55      1.48
    6    4   12     -2.94      2.15
    7    4   12      4.59      0.80
    8    4   12     -1.40      3.12
    9    4   12     -1.78     -0.44
   10    4   12     -0.41      2.57
   11    4   12      0.94     -1.12
   12    4   12      0.53      0.08
   13    4   12      0.98     -2.60
   14    4   12     -3.32     -1.32
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    0    5   12      5.46      3.19
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    2    2   11      0.98     -4.65
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    4    2   11     -0.36     -1.04
    5    2   11     -3.17      5.98
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   11    2   11     -1.76      2.63
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    3   14   11      0.88     -2.35
    4   14   11     -0.76      1.91
    5   14   11      1.02     -0.22
    6   14   11     -5.13      0.96
    7   14   11      0.45      0.12
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    2    0   10     10.86    -12.77
    4    0   10      0.63     -1.60
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    5   10   10      0.51      2.71
    6   10   10     -2.12      0.60
    7   10   10      1.31     -0.81
    8   10   10      2.31      2.58
    9   10   10     -0.81     -0.54
   10   10   10     -1.91     -7.44
   11   10   10      0.41     -2.88
   12   10   10      1.10     -3.94
   13   10   10      0.93      0.28
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   15   10   10      1.88     -1.73
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    0   11   10     -1.07      4.08
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   14    7    9      0.56     -0.03
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   16    7    9      0.43     -1.52
   17    7    9      0.60     -1.05
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   21    2    4     -0.61      1.86
   22    2    4      3.86      0.56
   23    2    4     -2.24     -1.24
   24    2    4      0.22      3.12
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    1    3    4      0.17    -12.06
    2    3    4     -3.27      4.68
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    1    9    3      0.49     -1.10
    2    9    3      1.44      0.69
    3    9    3     -1.08     -1.08
    4    9    3      2.30      0.45
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   11    9    3      3.67      2.99
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   16    5    2     -1.30     -0.13
   17    5    2      4.08      0.98
   18    5    2     -0.76     -0.10
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   22    5    2     -2.08     -1.13
   23    5    2      1.34     -0.70
    0    6    2     -3.15      2.36
    1    6    2     -6.24      1.04
    2    6    2      6.06      0.71
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    3    2    1      3.45     -0.06
    4    2    1     11.26      1.85
    5    2    1     -0.63     -1.47
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   10    2    1     -0.57     -0.06
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   11   12   16     -2.59      2.07
   21    3   17      0.37     -0.32
   20    5   17      0.79      0.15
   10   12   17      0.72     -0.78
    6   13   17     -0.68      0.34
   21    2   18      0.66      0.46
   18    7   18      1.35     -1.88
   14   10   18      1.38     -0.54
    9   12   18     -0.34     -0.06
    4   13   18      0.32     -0.80
   20    3   19      1.30     -0.97
   19    5   19     -0.56     -0.47
   13   10   19     -0.37      2.89
   11   11   19      0.16     -1.25
   20    1   20      1.82     -1.37
   19    4   20     -0.12     -0.73
   14    9   20      0.53     -1.17
   10   11   20      1.20     -0.57
    6   12   20     -1.62      1.31
   19    3   21      0.63     -0.32
   17    6   21     -0.61     -0.82
   16    7   21      0.43      0.82
    4   12   21      0.54      1.85
   14    8   22      1.20      3.18
   10   10   22      0.62     -0.68
    7   11   22      1.38     -1.35
   18    2   23      0.37     -0.79
   17    4   23     -0.57     -0.15
   13    8   23      3.49      1.23
    9   10   23      0.32      0.73
    5   11   23     -0.29      0.26
   12    8   24     -0.08      0.77
   10    9   24      0.10      0.37
    7   10   24      0.15      1.12
    0   11   24      0.58      0.03
    1   11   24     -1.03      1.42
   16    3   25      0.66      0.29
    5   10   25     -0.01      0.11
   15    3   26     -0.19     -0.11
   11    7   26      1.17      0.02
   14    3   27     -0.55     -0.93
    4    9   27     -1.75     -0.50
   13    3   28     -1.24     -0.87
   12    4   28     -0.38     -2.07
   11    5   28     -1.49     -1.36
   10    6   28     -1.10      0.69
    8    7   28      0.37     -0.62
    5    8   28     -0.50     -1.36
   12    2   29     -0.83     -1.37
    8    6   29     -1.36      0.60
   11    1   30     -0.11     -0.42
   10    3   30     -0.40      0.74
    9    4   30      0.94      0.94
    0    7   30      2.69     -1.07
    1    7   30      2.81      0.13
    9    2   31      0.23      1.36
    8    3   31     -0.73      2.01
    7    4   31      0.63      0.26
    5    5   31     -0.31      0.81
    1    6   31      2.07      1.90
    7    1   32     -0.28      0.38
    3    4   32     -0.17      0.72
    4    4   32      0.25     -0.07
    4    0   33      1.16      1.39
    4    1   33      1.45      1.24
    2    2   33      0.22      0.12
    3    2   33      0.19      0.49
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 280416)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1 -0.023  0.000  0.261       374       111 ' '
   2  0.023  0.000  0.761       374       111 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    2    0    0     2.461
    0    1    0     1.965
    0    0    2     1.847
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
;
_shelx_fab_checksum              29509

_chemical_name_systematic        
η2-{Bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-bromido-carbonyl-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II)
_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive,Moisture-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_sl509
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2203103'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-23 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;

_vrf_PLAT910_is_sl509            
;
PROBLEM: Missing # of FCF Reflection(s) Below Theta(Min). 12 Note
RESPONSE: Obscured by the beamstop, removed (OMIT).
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
η2-{bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-carbonyl-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-2-pyridinemethanethiolato-tungsten(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C51 H54 B N7 O P2 S W, 2(C H2 Cl2)'
_chemical_formula_sum            'C51 H54 B Cl2 N7 O P2 S W'
_chemical_formula_weight         1140.57

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_space_group_name_Hall           '-P 1'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   13.4082(13)
_cell_length_b                   13.6770(13)
_cell_length_c                   16.9058(16)
_cell_angle_alpha                100.820(3)
_cell_angle_beta                 94.524(4)
_cell_angle_gamma                113.869(3)
_cell_volume                     2743.0(5)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9916
_cell_measurement_theta_min      2.25
_cell_measurement_theta_max      23.75

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.381
_exptl_crystal_F_000             1152
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.130
_exptl_crystal_size_mid          0.120
_exptl_crystal_size_min          0.110
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.341
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.751
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.783
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6296
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7463
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS-2016/2; Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA


_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167
_diffrn_reflns_number            132498
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0570
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0778
_diffrn_reflns_limit_h_min       -19
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -20
_diffrn_reflns_limit_k_max       20
_diffrn_reflns_limit_l_min       -25
_diffrn_reflns_limit_l_max       25
_diffrn_reflns_theta_min         2.757
_diffrn_reflns_theta_max         32.000
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_reflns_number_total             19007
_reflns_number_gt                15188
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;All H atoms were positioned geometrically and refined using a riding model, 
 with C---H = 0.98 (methyl groups), 0.99Å (methylene groups), 
 1.00Å (methine groups) or 0.95 Å (aryl CH) and with Uiso(H) = 
 1.5 times Ueq(C) (methyl groups) or with Uiso(H) = 1.2 times 
 Ueq(C) (methylene  groups, aryl CH, methine groups). Torsion angles 
 of all methyl groups were allowed to refine. 

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.,SQUEEZE
;

loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.000 0.000 0.000 199 77 ' '
2 -0.099 0.401 0.500 292 98 ' '
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details          
;
The unit cell contains four dichloromethane molecules which have been treated 
as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom 
positions by SQUEEZE/PLATON.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0400P)²+2.0902P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014'
_refine_ls_extinction_coef       0.0024(2)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_number_reflns         19007
_refine_ls_number_parameters     587
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0596
_refine_ls_R_factor_gt           0.0396
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0895
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0821
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.029
_refine_ls_restrained_S_all      1.029
_refine_ls_shift/su_max          0.003
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.71562(2) 0.54227(2) 0.24358(2) 0.01875(4) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.4496(3) 0.4784(3) 0.2474(2) 0.0256(7) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.3691 0.4577 0.2477 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
S1 S 0.84742(6) 0.67989(6) 0.35486(4) 0.02329(14) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.71301(7) 0.27074(6) 0.25469(6) 0.02920(17) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.91463(7) 0.46026(6) 0.13448(5) 0.02583(16) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.8511(2) 0.68063(19) 0.12975(14) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.6235(2) 0.6506(2) 0.25608(15) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.5128(2) 0.6038(2) 0.26014(16) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.60816(19) 0.46866(19) 0.33051(14) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.49691(19) 0.4438(2) 0.31628(14) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.5706(2) 0.4560(2) 0.14508(14) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . . .
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C25 0.0319(18) 0.0267(16) 0.058(2) 0.0053(16) 0.0087(17) 0.0027(14)
C26 0.044(2) 0.0338(18) 0.045(2) 0.0090(16) 0.0195(18) 0.0042(16)
C27 0.0355(18) 0.0348(17) 0.0290(17) 0.0036(13) 0.0120(14) 0.0044(15)
C28 0.048(2) 0.0268(16) 0.0245(16) -0.0002(12) 0.0141(15) -0.0004(15)
C29 0.0310(16) 0.0236(14) 0.0255(15) -0.0005(12) 0.0121(13) 0.0004(13)
C30 0.052(2) 0.046(2) 0.059(3) 0.022(2) 0.032(2) 0.023(2)
C31 0.118(5) 0.035(2) 0.121(5) 0.026(3) 0.094(5) 0.034(3)
C32 0.094(4) 0.036(3) 0.128(5) -0.038(3) 0.084(4) -0.023(3)
C33 0.044(3) 0.080(4) 0.064(3) -0.043(3) 0.022(2) -0.018(2)
C35 0.0416(18) 0.0259(15) 0.0242(15) 0.0057(12) 0.0021(13) 0.0189(14)
C36 0.050(2) 0.0375(18) 0.0391(19) 0.0109(15) 0.0067(17) 0.0296(17)
C37 0.0408(19) 0.044(2) 0.0376(19) 0.0159(16) 0.0116(16) 0.0276(17)
C38 0.0418(19) 0.0211(14) 0.0315(17) 0.0048(12) 0.0000(14) 0.0119(14)
C39 0.074(3) 0.048(2) 0.093(4) 0.020(2) 0.021(3) 0.045(3)
C40 0.048(2) 0.065(3) 0.072(3) 0.027(2) 0.020(2) 0.043(2)
C41 0.0241(14) 0.0185(12) 0.0237(14) 0.0052(10) 0.0062(11) 0.0077(11)
C42 0.0239(14) 0.0213(13) 0.0250(14) 0.0052(11) 0.0079(12) 0.0086(11)
C43 0.0218(13) 0.0218(13) 0.0226(13) 0.0023(11) 0.0059(11) 0.0064(11)
C44 0.0278(15) 0.0288(15) 0.0298(16) 0.0123(12) 0.0057(13) 0.0133(13)
C45 0.0357(17) 0.0324(16) 0.0309(16) 0.0135(13) 0.0121(14) 0.0145(14)
C46 0.0240(15) 0.046(2) 0.0314(17) 0.0117(15) 0.0098(13) 0.0119(14)
C47 0.0319(16) 0.0234(14) 0.0196(13) 0.0045(11) 0.0027(12) 0.0109(12)
C48 0.0329(17) 0.0292(15) 0.0220(14) 0.0048(12) -0.0029(13) 0.0108(13)
C49 0.0244(15) 0.0345(17) 0.0282(16) 0.0075(13) -0.0025(13) 0.0068(13)
C50 0.0349(17) 0.0362(17) 0.0209(14) 0.0029(12) 0.0039(13) 0.0136(14)
C51 0.040(2) 0.0379(19) 0.0294(17) 0.0011(14) -0.0083(15) 0.0101(16)
C52 0.0258(17) 0.063(3) 0.0350(19) 0.0086(18) -0.0044(15) 0.0073(17)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C3 1.958(3) . ?
W1 C1 2.059(3) . ?
W1 C2 2.084(3) . ?
W1 N5 2.200(2) . ?
W1 N3 2.228(2) . ?
W1 N1 2.274(2) . ?
W1 S1 2.3789(7) . ?
B1 N4 1.522(4) . ?
B1 N2 1.537(4) . ?
B1 N6 1.540(4) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
S1 C28 1.836(3) . ?
P1 C1 1.798(3) . ?
P1 C10 1.839(3) . ?
P1 C4 1.842(4) . ?
P2 C2 1.794(3) . ?
P2 C16 1.828(4) . ?
P2 C22 1.830(3) . ?
O1 C3 1.160(4) . ?
N1 C35 1.354(4) . ?
N1 N2 1.371(3) . ?
N2 C37 1.347(4) . ?
N3 C41 1.348(4) . ?
N3 N4 1.379(3) . ?
N4 C43 1.353(4) . ?
N5 C47 1.352(4) . ?
N5 N6 1.375(3) . ?
N6 C49 1.354(4) . ?
N7 C29 1.330(5) . ?
N7 C33 1.345(6) . ?
C1 C2 1.325(4) . ?
C4 C9 1.377(6) . ?
C4 C5 1.384(6) . ?
C5 C6 1.380(7) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.343(10) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.400(9) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 C9 1.395(6) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C15 1.382(5) . ?
C10 C11 1.396(5) . ?
C11 C12 1.399(5) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.370(7) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.377(6) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 C15 1.402(5) . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C17 1.381(5) . ?
C16 C21 1.385(5) . ?
C17 C18 1.384(6) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.383(8) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.362(9) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.369(7) . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C22 C27 1.386(4) . ?
C22 C23 1.395(4) . ?
C23 C24 1.385(5) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 C25 1.377(5) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.378(5) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.390(5) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C28 C29 1.500(4) . ?
C28 H28A 0.9900 . ?
C28 H28B 0.9900 . ?
C29 C30 1.373(6) . ?
C30 C31 1.385(7) . ?
C30 H30 0.9500 . ?
C31 C32 1.371(10) . ?
C31 H31 0.9500 . ?
C32 C33 1.348(10) . ?
C32 H32 0.9500 . ?
C33 H33 0.9500 . ?
C35 C36 1.394(5) . ?
C35 C38 1.489(5) . ?
C36 C37 1.379(5) . ?
C36 C39 1.499(5) . ?
C37 C40 1.498(5) . ?
C38 H38A 0.9800 . ?
C38 H38B 0.9800 . ?
C38 H38C 0.9800 . ?
C39 H39A 0.9800 . ?
C39 H39B 0.9800 . ?
C39 H39C 0.9800 . ?
C40 H40A 0.9800 . ?
C40 H40B 0.9800 . ?
C40 H40C 0.9800 . ?
C41 C42 1.382(4) . ?
C41 C44 1.502(4) . ?
C42 C43 1.375(4) . ?
C42 C45 1.494(4) . ?
C43 C46 1.495(4) . ?
C44 H44A 0.9800 . ?
C44 H44B 0.9800 . ?
C44 H44C 0.9800 . ?
C45 H45A 0.9800 . ?
C45 H45B 0.9800 . ?
C45 H45C 0.9800 . ?
C46 H46A 0.9800 . ?
C46 H46B 0.9800 . ?
C46 H46C 0.9800 . ?
C47 C48 1.396(4) . ?
C47 C50 1.497(4) . ?
C48 C49 1.378(5) . ?
C48 C51 1.504(4) . ?
C49 C52 1.494(5) . ?
C50 H50A 0.9800 . ?
C50 H50B 0.9800 . ?
C50 H50C 0.9800 . ?
C51 H51A 0.9800 . ?
C51 H51B 0.9800 . ?
C51 H51C 0.9800 . ?
C52 H52A 0.9800 . ?
C52 H52B 0.9800 . ?
C52 H52C 0.9800 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C3 W1 C1 108.88(12) . . ?
C3 W1 C2 72.33(12) . . ?
C1 W1 C2 37.30(11) . . ?
C3 W1 N5 91.34(11) . . ?
C1 W1 N5 89.43(10) . . ?
C2 W1 N5 97.49(10) . . ?
C3 W1 N3 168.80(10) . . ?
C1 W1 N3 82.32(10) . . ?
C2 W1 N3 118.75(10) . . ?
N5 W1 N3 88.73(9) . . ?
C3 W1 N1 87.78(11) . . ?
C1 W1 N1 157.95(10) . . ?
C2 W1 N1 158.89(10) . . ?
N5 W1 N1 75.45(9) . . ?
N3 W1 N1 81.40(9) . . ?
C3 W1 S1 86.09(9) . . ?
C1 W1 S1 109.52(8) . . ?
C2 W1 S1 99.92(8) . . ?
N5 W1 S1 160.70(7) . . ?
N3 W1 S1 90.15(6) . . ?
N1 W1 S1 85.32(7) . . ?
N4 B1 N2 108.6(3) . . ?
N4 B1 N6 111.5(3) . . ?
N2 B1 N6 107.0(2) . . ?
N4 B1 H1 109.9 . . ?
N2 B1 H1 109.9 . . ?
N6 B1 H1 109.9 . . ?
C28 S1 W1 112.20(12) . . ?
C1 P1 C10 105.97(15) . . ?
C1 P1 C4 103.05(16) . . ?
C10 P1 C4 97.80(16) . . ?
C2 P2 C16 101.23(15) . . ?
C2 P2 C22 106.73(14) . . ?
C16 P2 C22 101.37(15) . . ?
C35 N1 N2 105.6(3) . . ?
C35 N1 W1 135.5(2) . . ?
N2 N1 W1 118.88(18) . . ?
C37 N2 N1 110.7(3) . . ?
C37 N2 B1 128.7(3) . . ?
N1 N2 B1 120.4(2) . . ?
C41 N3 N4 105.6(2) . . ?
C41 N3 W1 134.5(2) . . ?
N4 N3 W1 119.80(17) . . ?
C43 N4 N3 109.4(2) . . ?
C43 N4 B1 130.1(3) . . ?
N3 N4 B1 120.4(2) . . ?
C47 N5 N6 106.3(2) . . ?
C47 N5 W1 133.6(2) . . ?
N6 N5 W1 119.89(18) . . ?
C49 N6 N5 110.1(3) . . ?
C49 N6 B1 128.8(3) . . ?
N5 N6 B1 119.8(2) . . ?
C29 N7 C33 116.1(5) . . ?
C2 C1 P1 135.1(2) . . ?
C2 C1 W1 72.39(18) . . ?
P1 C1 W1 151.63(17) . . ?
C1 C2 P2 136.6(2) . . ?
C1 C2 W1 70.31(18) . . ?
P2 C2 W1 152.59(17) . . ?
O1 C3 W1 178.3(3) . . ?
C9 C4 C5 119.8(4) . . ?
C9 C4 P1 124.1(3) . . ?
C5 C4 P1 116.0(4) . . ?
C6 C5 C4 120.1(6) . . ?
C6 C5 H5 119.9 . . ?
C4 C5 H5 119.9 . . ?
C7 C6 C5 120.4(6) . . ?
C7 C6 H6 119.8 . . ?
C5 C6 H6 119.8 . . ?
C6 C7 C8 120.9(5) . . ?
C6 C7 H7 119.5 . . ?
C8 C7 H7 119.5 . . ?
C9 C8 C7 118.7(6) . . ?
C9 C8 H8 120.7 . . ?
C7 C8 H8 120.7 . . ?
C4 C9 C8 120.0(5) . . ?
C4 C9 H9 120.0 . . ?
C8 C9 H9 120.0 . . ?
C15 C10 C11 119.1(3) . . ?
C15 C10 P1 124.5(3) . . ?
C11 C10 P1 116.2(3) . . ?
C10 C11 C12 119.9(4) . . ?
C10 C11 H11 120.0 . . ?
C12 C11 H11 120.0 . . ?
C13 C12 C11 120.6(4) . . ?
C13 C12 H12 119.7 . . ?
C11 C12 H12 119.7 . . ?
C12 C13 C14 119.8(4) . . ?
C12 C13 H13 120.1 . . ?
C14 C13 H13 120.1 . . ?
C13 C14 C15 120.3(4) . . ?
C13 C14 H14 119.8 . . ?
C15 C14 H14 119.8 . . ?
C10 C15 C14 120.3(4) . . ?
C10 C15 H15 119.9 . . ?
C14 C15 H15 119.9 . . ?
C17 C16 C21 118.7(4) . . ?
C17 C16 P2 124.3(3) . . ?
C21 C16 P2 117.1(3) . . ?
C16 C17 C18 120.6(5) . . ?
C16 C17 H17 119.7 . . ?
C18 C17 H17 119.7 . . ?
C19 C18 C17 119.6(5) . . ?
C19 C18 H18 120.2 . . ?
C17 C18 H18 120.2 . . ?
C20 C19 C18 119.7(5) . . ?
C20 C19 H19 120.1 . . ?
C18 C19 H19 120.1 . . ?
C19 C20 C21 120.8(5) . . ?
C19 C20 H20 119.6 . . ?
C21 C20 H20 119.6 . . ?
C20 C21 C16 120.5(5) . . ?
C20 C21 H21 119.7 . . ?
C16 C21 H21 119.7 . . ?
C27 C22 C23 118.8(3) . . ?
C27 C22 P2 115.4(2) . . ?
C23 C22 P2 125.8(2) . . ?
C24 C23 C22 120.0(3) . . ?
C24 C23 H23 120.0 . . ?
C22 C23 H23 120.0 . . ?
C25 C24 C23 120.5(3) . . ?
C25 C24 H24 119.7 . . ?
C23 C24 H24 119.7 . . ?
C24 C25 C26 120.1(3) . . ?
C24 C25 H25 119.9 . . ?
C26 C25 H25 119.9 . . ?
C25 C26 C27 119.6(3) . . ?
C25 C26 H26 120.2 . . ?
C27 C26 H26 120.2 . . ?
C22 C27 C26 121.0(3) . . ?
C22 C27 H27 119.5 . . ?
C26 C27 H27 119.5 . . ?
C29 C28 S1 110.5(2) . . ?
C29 C28 H28A 109.5 . . ?
S1 C28 H28A 109.5 . . ?
C29 C28 H28B 109.5 . . ?
S1 C28 H28B 109.5 . . ?
H28A C28 H28B 108.1 . . ?
N7 C29 C30 123.2(4) . . ?
N7 C29 C28 115.5(4) . . ?
C30 C29 C28 121.2(4) . . ?
C29 C30 C31 118.6(5) . . ?
C29 C30 H30 120.7 . . ?
C31 C30 H30 120.7 . . ?
C32 C31 C30 119.0(6) . . ?
C32 C31 H31 120.5 . . ?
C30 C31 H31 120.5 . . ?
C33 C32 C31 117.9(4) . . ?
C33 C32 H32 121.0 . . ?
C31 C32 H32 121.0 . . ?
N7 C33 C32 125.1(6) . . ?
N7 C33 H33 117.5 . . ?
C32 C33 H33 117.5 . . ?
N1 C35 C36 110.1(3) . . ?
N1 C35 C38 123.3(3) . . ?
C36 C35 C38 126.5(3) . . ?
C37 C36 C35 105.8(3) . . ?
C37 C36 C39 127.8(4) . . ?
C35 C36 C39 126.4(4) . . ?
N2 C37 C36 107.8(3) . . ?
N2 C37 C40 122.6(3) . . ?
C36 C37 C40 129.6(3) . . ?
C35 C38 H38A 109.5 . . ?
C35 C38 H38B 109.5 . . ?
H38A C38 H38B 109.5 . . ?
C35 C38 H38C 109.5 . . ?
H38A C38 H38C 109.5 . . ?
H38B C38 H38C 109.5 . . ?
C36 C39 H39A 109.5 . . ?
C36 C39 H39B 109.5 . . ?
H39A C39 H39B 109.5 . . ?
C36 C39 H39C 109.5 . . ?
H39A C39 H39C 109.5 . . ?
H39B C39 H39C 109.5 . . ?
C37 C40 H40A 109.5 . . ?
C37 C40 H40B 109.5 . . ?
H40A C40 H40B 109.5 . . ?
C37 C40 H40C 109.5 . . ?
H40A C40 H40C 109.5 . . ?
H40B C40 H40C 109.5 . . ?
N3 C41 C42 111.2(3) . . ?
N3 C41 C44 122.9(3) . . ?
C42 C41 C44 125.8(3) . . ?
C43 C42 C41 105.2(3) . . ?
C43 C42 C45 128.1(3) . . ?
C41 C42 C45 126.7(3) . . ?
N4 C43 C42 108.7(3) . . ?
N4 C43 C46 122.4(3) . . ?
C42 C43 C46 128.9(3) . . ?
C41 C44 H44A 109.5 . . ?
C41 C44 H44B 109.5 . . ?
H44A C44 H44B 109.5 . . ?
C41 C44 H44C 109.5 . . ?
H44A C44 H44C 109.5 . . ?
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C42 C45 H45A 109.5 . . ?
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H45A C45 H45B 109.5 . . ?
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H46B C46 H46C 109.5 . . ?
N5 C47 C48 109.6(3) . . ?
N5 C47 C50 123.9(3) . . ?
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C49 C48 C51 127.8(3) . . ?
C47 C48 C51 125.8(3) . . ?
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N6 C49 C52 122.8(3) . . ?
C48 C49 C52 129.4(3) . . ?
C47 C50 H50A 109.5 . . ?
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H50A C50 H50C 109.5 . . ?
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C48 C51 H51A 109.5 . . ?
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C48 C51 H51C 109.5 . . ?
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C49 C52 H52A 109.5 . . ?
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H52A C52 H52B 109.5 . . ?
C49 C52 H52C 109.5 . . ?
H52A C52 H52C 109.5 . . ?
H52B C52 H52C 109.5 . . ?

loop_
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_geom_torsion_atom_site_label_2
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_geom_torsion
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_geom_torsion_publ_flag
C35 N1 N2 C37 -0.6(3) . . . . ?
W1 N1 N2 C37 178.5(2) . . . . ?
C35 N1 N2 B1 174.5(3) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 -6.4(3) . . . . ?
N4 B1 N2 C37 -121.4(3) . . . . ?
N6 B1 N2 C37 118.2(3) . . . . ?
N4 B1 N2 N1 64.5(3) . . . . ?
N6 B1 N2 N1 -56.0(3) . . . . ?
C41 N3 N4 C43 -0.1(3) . . . . ?
W1 N3 N4 C43 176.30(18) . . . . ?
C41 N3 N4 B1 176.4(3) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -7.2(3) . . . . ?
N2 B1 N4 C43 119.2(3) . . . . ?
N6 B1 N4 C43 -123.2(3) . . . . ?
N2 B1 N4 N3 -56.5(3) . . . . ?
N6 B1 N4 N3 61.1(3) . . . . ?
C47 N5 N6 C49 0.1(3) . . . . ?
W1 N5 N6 C49 -175.0(2) . . . . ?
C47 N5 N6 B1 -167.6(3) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 17.2(3) . . . . ?
N4 B1 N6 C49 127.0(3) . . . . ?
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N4 B1 N6 N5 -67.8(3) . . . . ?
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C10 P1 C1 C2 -159.3(3) . . . . ?
C4 P1 C1 C2 -57.2(4) . . . . ?
C10 P1 C1 W1 37.6(4) . . . . ?
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C16 P2 C2 C1 -41.1(4) . . . . ?
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C1 P1 C4 C9 -35.4(3) . . . . ?
C10 P1 C4 C9 73.0(3) . . . . ?
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P1 C4 C5 C6 174.3(4) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 0.1(8) . . . . ?
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C6 C7 C8 C9 -1.4(8) . . . . ?
C5 C4 C9 C8 1.1(6) . . . . ?
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C7 C8 C9 C4 0.2(6) . . . . ?
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C4 P1 C10 C11 110.8(3) . . . . ?
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C10 C11 C12 C13 0.2(6) . . . . ?
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C12 C13 C14 C15 0.1(6) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 1.2(5) . . . . ?
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C13 C14 C15 C10 -0.8(5) . . . . ?
C2 P2 C16 C17 -51.3(3) . . . . ?
C22 P2 C16 C17 58.6(3) . . . . ?
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C22 P2 C16 C21 -122.0(3) . . . . ?
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P2 C16 C17 C18 178.7(3) . . . . ?
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C25 C26 C27 C22 -0.5(6) . . . . ?
W1 S1 C28 C29 -143.3(2) . . . . ?
C33 N7 C29 C30 -1.8(5) . . . . ?
C33 N7 C29 C28 -179.6(3) . . . . ?
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S1 C28 C29 C30 90.3(4) . . . . ?
N7 C29 C30 C31 0.4(6) . . . . ?
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C30 C31 C32 C33 0.2(8) . . . . ?
C29 N7 C33 C32 2.5(7) . . . . ?
C31 C32 C33 N7 -1.7(8) . . . . ?
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C38 C35 C36 C37 178.2(3) . . . . ?
N1 C35 C36 C39 -179.4(4) . . . . ?
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N1 N2 C37 C36 0.1(4) . . . . ?
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C35 C36 C37 N2 0.4(4) . . . . ?
C39 C36 C37 N2 179.0(4) . . . . ?
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C39 C36 C37 C40 -2.1(7) . . . . ?
N4 N3 C41 C42 -0.2(3) . . . . ?
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N4 N3 C41 C44 176.1(3) . . . . ?
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C45 C42 C43 N4 -179.4(3) . . . . ?
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W1 N5 C47 C48 173.4(2) . . . . ?
N6 N5 C47 C50 176.8(3) . . . . ?
W1 N5 C47 C50 -9.0(5) . . . . ?
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C50 C47 C48 C49 -176.3(3) . . . . ?
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C51 C48 C49 C52 -0.9(6) . . . . ?

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C4    1    0.698390    0.180157    0.154739    11.00000    0.03854    0.01946 =
         0.05248    0.00346    0.02409    0.00466
C5    1    0.732036    0.097179    0.156292    11.00000    0.06890    0.02911 =
         0.08176    0.01394    0.03702    0.02262
AFIX  43
H5    2    0.766774    0.093811    0.206258    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.715226    0.019312    0.085400    11.00000    0.13949    0.03002 =
         0.11065    0.00977    0.07579    0.03235
AFIX  43
H6    2    0.738351   -0.037544    0.086846    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.666393    0.023399    0.014391    11.00000    0.11793    0.03095 =
         0.08696   -0.01607    0.05652   -0.00065
AFIX  43
H7    2    0.654073   -0.031537   -0.033730    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.633384    0.107499    0.010287    11.00000    0.06954    0.04878 =
         0.05652   -0.01031    0.03103   -0.01486
AFIX  43
H8    2    0.600323    0.110990   -0.040288    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.649999    0.186024    0.081906    11.00000    0.04827    0.03408 =
         0.04770    0.00132    0.02485    0.00343
AFIX  43
H9    2    0.627931    0.243583    0.080455    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.567009    0.209794    0.267130    11.00000    0.03197    0.01879 =
         0.04466    0.00640    0.01838    0.00828
C11   1    0.542886    0.152079    0.328281    11.00000    0.04304    0.02343 =
         0.05873    0.01312    0.02407    0.01229
AFIX  43
H11   2    0.601032    0.150183    0.362977    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.433017    0.097039    0.338421    11.00000    0.05454    0.02397 =
         0.07485    0.01383    0.03940    0.00868
AFIX  43
H12   2    0.416923    0.058074    0.380228    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.348411    0.098855    0.288558    11.00000    0.04138    0.02285 =
         0.08308   -0.00135    0.03477    0.00172
AFIX  43
H13   2    0.274019    0.061439    0.295901    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.371478    0.155027    0.227805    11.00000    0.02813    0.03260 =
         0.06539   -0.00512    0.01244    0.00546
AFIX  43
H14   2    0.312843    0.156410    0.193303    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.481070    0.210192    0.216610    11.00000    0.03181    0.02415 =
         0.04799    0.00053    0.01295    0.00578
AFIX  43
H15   2    0.496318    0.248007    0.174115    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.971464    0.383476    0.186386    11.00000    0.02089    0.03397 =
         0.04495    0.01202    0.01307    0.01174
C17   1    1.009172    0.410816    0.269521    11.00000    0.03977    0.07008 =
         0.04746    0.02328    0.00977    0.02870
AFIX  43
H17   2    1.007708    0.474041    0.303164    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    1.049060    0.346927    0.304234    11.00000    0.04031    0.10411 =
         0.07796    0.05737    0.01412    0.03438
AFIX  43
H18   2    1.074735    0.366084    0.361462    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    1.051334    0.255001    0.255123    11.00000    0.02774    0.06354 =
         0.16760    0.06464    0.01314    0.02036
AFIX  43
H19   2    1.078282    0.210535    0.278521    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    1.014771    0.228508    0.173075    11.00000    0.04416    0.04336 =
         0.14909    0.02297    0.00983    0.02478
AFIX  43
H20   2    1.016513    0.165408    0.139464    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1    0.975547    0.291662    0.138438    11.00000    0.04069    0.03370 =
         0.08114    0.00959    0.01451    0.01539
AFIX  43
H21   2    0.950938    0.272340    0.081055    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1    1.030539    0.597345    0.161270    11.00000    0.02305    0.02720 =
         0.02916    0.00442    0.00618    0.00746
C23   1    1.059534    0.674556    0.235855    11.00000    0.02449    0.03610 =
         0.03014   -0.00088    0.00628    0.01015
AFIX  43
H23   2    1.017113    0.657893    0.277977    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    1.150166    0.775511    0.248504    11.00000    0.03092    0.02841 =
         0.04330   -0.00303    0.00543    0.01063
AFIX  43
H24   2    1.169574    0.827849    0.299373    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    1.212366    0.800619    0.187929    11.00000    0.03193    0.02665 =
         0.05751    0.00528    0.00867    0.00269
AFIX  43
H25   2    1.273820    0.870414    0.196920    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    1.185630    0.724712    0.114329    11.00000    0.04364    0.03385 =
         0.04482    0.00896    0.01949    0.00422
AFIX  43
H26   2    1.229189    0.741462    0.072829    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    1.094497    0.623445    0.101179    11.00000    0.03552    0.03482 =
         0.02896    0.00360    0.01200    0.00439
AFIX  43
H27   2    1.075790    0.571370    0.050255    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    0.788620    0.690664    0.448803    11.00000    0.04829    0.02683 =
         0.02451   -0.00018    0.01413   -0.00040
AFIX  23
H28A  2    0.707078    0.660832    0.434672    11.00000   -1.20000
H28B  2    0.806044    0.646355    0.482966    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C29   1    0.834832    0.808459    0.496115    11.00000    0.03096    0.02361 =
         0.02546   -0.00053    0.01213    0.00043
C30   1    0.784040    0.874882    0.483442    11.00000    0.05238    0.04645 =
         0.05883    0.02162    0.03163    0.02306
AFIX  43
H30   2    0.719596    0.847937    0.443102    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C31   1    0.828758    0.981999    0.530722    11.00000    0.11813    0.03496 =
         0.12101    0.02632    0.09375    0.03411
AFIX  43
H31   2    0.795154    1.029720    0.523591    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C32   1    0.922250    1.018129    0.587969    11.00000    0.09411    0.03566 =
         0.12751   -0.03805    0.08440   -0.02269
AFIX  43
H32   2    0.954781    1.091051    0.621458    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C33   1    0.966579    0.946976    0.595262    11.00000    0.04370    0.07997 =
         0.06363   -0.04278    0.02167   -0.01833
AFIX  43
H33   2    1.032521    0.973238    0.633973    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C35   1    0.650978    0.758891    0.262305    11.00000    0.04162    0.02590 =
         0.02420    0.00565    0.00213    0.01887
C36   1    0.558796    0.780358    0.271407    11.00000    0.04970    0.03750 =
         0.03905    0.01086    0.00671    0.02960
C37   1    0.472813    0.680335    0.269387    11.00000    0.04076    0.04374 =
         0.03765    0.01593    0.01162    0.02760
C38   1    0.764027    0.840054    0.258250    11.00000    0.04182    0.02112 =
         0.03149    0.00481    0.00005    0.01194
AFIX 137
H38A  2    0.773586    0.835057    0.200978    11.00000   -1.50000
H38B  2    0.819366    0.823942    0.287587    11.00000   -1.50000
H38C  2    0.773522    0.914574    0.283518    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C39   1    0.555119    0.889840    0.279524    11.00000    0.07401    0.04756 =
         0.09251    0.01984    0.02098    0.04494
AFIX 137
H39A  2    0.584230    0.921328    0.234186    11.00000   -1.50000
H39B  2    0.600305    0.939653    0.331494    11.00000   -1.50000
H39C  2    0.478417    0.880113    0.278199    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C40   1    0.354579    0.653441    0.277137    11.00000    0.04805    0.06530 =
         0.07189    0.02660    0.02030    0.04275
AFIX 137
H40A  2    0.306857    0.610595    0.224307    11.00000   -1.50000
H40B  2    0.346136    0.721864    0.293975    11.00000   -1.50000
H40C  2    0.333403    0.610273    0.318199    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C41   1    0.623894    0.433078    0.397496    11.00000    0.02406    0.01848 =
         0.02371    0.00517    0.00624    0.00772
C42   1    0.526013    0.386577    0.426504    11.00000    0.02391    0.02128 =
         0.02498    0.00518    0.00790    0.00864
C43   1    0.447358    0.394100    0.373759    11.00000    0.02185    0.02178 =
         0.02263    0.00225    0.00593    0.00641
C44   1    0.733411    0.438072    0.431046    11.00000    0.02781    0.02876 =
         0.02977    0.01229    0.00571    0.01330
AFIX 137
H44A  2    0.729559    0.363566    0.420025    11.00000   -1.50000
H44B  2    0.750815    0.469713    0.490187    11.00000   -1.50000
H44C  2    0.791320    0.484197    0.404817    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C45   1    0.510342    0.337255    0.498853    11.00000    0.03568    0.03242 =
         0.03087    0.01349    0.01213    0.01454
AFIX 137
H45A  2    0.438580    0.272797    0.487310    11.00000   -1.50000
H45B  2    0.512507    0.391859    0.546503    11.00000   -1.50000
H45C  2    0.569656    0.314747    0.510216    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C46   1    0.326096    0.355728    0.374508    11.00000    0.02403    0.04570 =
         0.03138    0.01172    0.00976    0.01188
AFIX 137
H46A  2    0.312261    0.417028    0.403238    11.00000   -1.50000
H46B  2    0.300687    0.295729    0.402591    11.00000   -1.50000
H46C  2    0.285837    0.329272    0.318187    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C47   1    0.557658    0.414590    0.063836    11.00000    0.03193    0.02342 =
         0.01965    0.00448    0.00273    0.01091
C48   1    0.445047    0.356613    0.031215    11.00000    0.03293    0.02916 =
         0.02197    0.00479   -0.00292    0.01079
C49   1    0.389295    0.365923    0.095192    11.00000    0.02444    0.03455 =
         0.02815    0.00754   -0.00247    0.00684
C50   1    0.651601    0.433687    0.017257    11.00000    0.03489    0.03615 =
         0.02088    0.00294    0.00385    0.01361
AFIX 137
H50A  2    0.622715    0.392273   -0.039826    11.00000   -1.50000
H50B  2    0.703147    0.408846    0.041621    11.00000   -1.50000
H50C  2    0.690423    0.512440    0.019492    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C51   1    0.396581    0.299202   -0.057123    11.00000    0.04042    0.03788 =
         0.02945    0.00105   -0.00829    0.01013
AFIX 137
H51A  2    0.420057    0.352915   -0.090773    11.00000   -1.50000
H51B  2    0.315600    0.264947   -0.063763    11.00000   -1.50000
H51C  2    0.422510    0.242343   -0.074382    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C52   1    0.267615    0.323942    0.094910    11.00000    0.02578    0.06302 =
         0.03504    0.00865   -0.00445    0.00729
AFIX 137
H52A  2    0.248988    0.386255    0.111383    11.00000   -1.50000
H52B  2    0.246630    0.276597    0.133359    11.00000   -1.50000
H52C  2    0.227395    0.281429    0.039805    11.00000   -1.50000
AFIX   0
HKLF    4

REM  is_sl509 in P-1
REM R1 =  0.0396 for   15188 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0596 for all   19007 data
REM    587 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0399      2.1001

REM Highest difference peak  1.430,  deepest hole -1.834,  1-sigma level  0.128
Q1    1   0.7536  0.6095  0.2497  11.00000  0.05    1.43
Q2    1   0.7398  0.6050  0.2072  11.00000  0.05    1.39
Q3    1   0.7957  0.5926  0.2952  11.00000  0.05    1.33
Q4    1   0.6606  0.5193  0.1723  11.00000  0.05    1.24
Q5    1   0.8191  0.5900  0.2677  11.00000  0.05    1.18
Q6    1   0.6990  0.4818  0.2809  11.00000  0.05    1.13
Q7    1   0.6195  0.4931  0.2070  11.00000  0.05    0.94
Q8    1   0.7973  0.5238  0.2690  11.00000  0.05    0.92
Q9    1   0.7812  0.5083  0.2099  11.00000  0.05    0.90
Q10   1   0.6190  0.4984  0.2452  11.00000  0.05    0.90
Q11   1   0.6417  0.4587  0.2417  11.00000  0.05    0.86
Q12   1   0.6844  0.5828  0.2989  11.00000  0.05    0.84
Q13   1   0.7587  0.5533  0.1829  11.00000  0.05    0.80
Q14   1   0.7302  0.6014  0.3098  11.00000  0.05    0.80
Q15   1   0.8237  1.2702  0.5479  11.00000  0.05    0.80
Q16   1   0.6593  0.5994  0.2613  11.00000  0.05    0.75
Q17   1   0.7144  0.4852  0.1833  11.00000  0.05    0.75
Q18   1   0.6590  0.4212  0.2995  11.00000  0.05    0.71
Q19   1   1.0340 -0.0238  0.2011  11.00000  0.05    0.69
Q20   1   0.8154  0.3114  0.2521  11.00000  0.05    0.68
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   -5    1    0      5.85      0.00
   -4    1    0     14.33      0.00
   -3    1    0     -6.32      0.00
   -2    1    0    -23.16      0.00
    1    1    0     88.70      0.00
    2    1    0     55.62      0.00
    3    1    0      8.19      0.00
    4    1    0    -11.91      0.00
    5    1    0     -2.62      0.00
    6    1    0      2.31      0.00
    7    1    0      2.98      0.00
    8    1    0     -0.49      0.00
    9    1    0     -1.68      0.00
   10    1    0      0.88      0.00
   11    1    0      1.12      0.00
   12    1    0     -1.07      0.00
   13    1    0     -0.89      0.00
   14    1    0     -0.53      0.00
   15    1    0      1.70      0.00
   16    1    0      2.01      0.00
   17    1    0      0.21      0.00
  -18    2    0     -0.99      0.00
  -17    2    0     -0.21      0.00
  -16    2    0      0.15      0.00
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  -10    2    0     -3.00      0.00
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   -8    2    0      8.35      0.00
   -7    2    0      4.46      0.00
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   -4    2    0     26.53      0.00
   -3    2    0     48.30      0.00
   -2    2    0     55.57      0.00
   -1    2    0     14.95      0.00
    0    2    0     20.62      0.00
    1    2    0     38.28      0.00
    2    2    0     40.32      0.00
    3    2    0     28.52      0.00
    4    2    0      8.61      0.00
    5    2    0      3.59      0.00
    6    2    0      3.72      0.00
    7    2    0      4.91      0.00
    8    2    0      4.28      0.00
    9    2    0      0.40      0.00
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  -12    3    0     -4.84      0.00
  -11    3    0     -9.49      0.00
  -10    3    0    -13.68      0.00
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    1    3    0     17.94      0.00
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    4    3    0      2.79      0.00
    5    3    0      2.80      0.00
    6    3    0      5.33      0.00
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    9    3    0      5.23      0.00
   10    3    0      4.06      0.00
   11    3    0      2.90      0.00
   12    3    0      1.00      0.00
   13    3    0     -0.34      0.00
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   -6    1   23      0.47      0.00
   -5    1   23     -0.63      0.00
   -4    1   23     -1.29      0.00
   -3    1   23     -0.14      0.00
   -2    1   23      0.29      0.00
   -1    1   23      0.65      0.00
    0    1   23      0.70      0.00
    1    1   23      0.62      0.00
    2    1   23     -0.25      0.00
   -9    2   23      0.33      0.00
   -8    2   23      0.81      0.00
   -7    2   23      0.11      0.00
   -6    2   23      0.76      0.00
   -5    2   23      0.70      0.00
   -4    2   23     -0.40      0.00
   -3    2   23     -1.29      0.00
   -2    2   23     -0.56      0.00
   -1    2   23     -0.06      0.00
    0    2   23      0.70      0.00
    1    2   23      1.36      0.00
   -8    3   23      0.60      0.00
   -7    3   23     -0.80      0.00
   -6    3   23     -0.76      0.00
   -5    3   23     -0.39      0.00
   -4    3   23      0.67      0.00
   -3    3   23     -0.05      0.00
   -2    3   23      0.76      0.00
   -1    3   23      0.37      0.00
    0    3   23     -0.02      0.00
   -7    4   23     -0.52      0.00
   -6    4   23     -0.64      0.00
   -5    4   23     -1.58      0.00
   -4    4   23     -0.73      0.00
   -3    4   23     -0.46      0.00
   -2    4   23      1.10      0.00
   -1   -9   24      0.99      0.00
    0   -9   24      0.30      0.00
    1   -9   24     -0.20      0.00
    2   -9   24      1.51      0.00
    3   -9   24      1.11      0.00
   -3   -8   24     -3.46      0.00
   -2   -8   24     -0.56      0.00
   -1   -8   24      1.62      0.00
    0   -8   24      1.72      0.00
    1   -8   24      0.24      0.00
    2   -8   24      0.66      0.00
    3   -8   24      1.44      0.00
    4   -8   24      0.38      0.00
   -4   -7   24      1.77      0.00
   -3   -7   24     -0.74      0.00
   -2   -7   24     -1.44      0.00
   -1   -7   24      0.23      0.00
    0   -7   24      1.24      0.00
    1   -7   24      1.42      0.00
    2   -7   24      0.78      0.00
    3   -7   24      1.86      0.00
    4   -7   24      0.54      0.00
   -5   -6   24     -1.28      0.00
   -4   -6   24      1.28      0.00
   -3   -6   24      2.75      0.00
   -2   -6   24      1.69      0.00
   -1   -6   24      1.33      0.00
    0   -6   24      0.70      0.00
    1   -6   24      1.46      0.00
    2   -6   24      1.34      0.00
    3   -6   24      2.85      0.00
    4   -6   24      1.88      0.00
   -6   -5   24      1.42      0.00
   -5   -5   24      0.08      0.00
   -4   -5   24     -0.91      0.00
   -3   -5   24      0.67      0.00
   -2   -5   24      1.30      0.00
   -1   -5   24      2.13      0.00
    0   -5   24      1.88      0.00
    1   -5   24      1.50      0.00
    2   -5   24      0.73      0.00
    3   -5   24      1.42      0.00
    4   -5   24      1.77      0.00
   -6   -4   24      0.61      0.00
   -5   -4   24      2.22      0.00
   -4   -4   24      1.15      0.00
   -3   -4   24      0.94      0.00
   -2   -4   24      0.88      0.00
   -1   -4   24      1.59      0.00
    0   -4   24      2.72      0.00
    1   -4   24      2.94      0.00
    2   -4   24      2.26      0.00
    3   -4   24      1.60      0.00
    4   -4   24      1.83      0.00
   -7   -3   24     -1.67      0.00
   -6   -3   24     -1.54      0.00
   -5   -3   24      0.26      0.00
   -4   -3   24      0.92      0.00
   -3   -3   24      0.90      0.00
   -2   -3   24      0.95      0.00
   -1   -3   24      1.19      0.00
    0   -3   24      1.38      0.00
    1   -3   24      1.30      0.00
    2   -3   24      0.85      0.00
    3   -3   24      0.08      0.00
   -7   -2   24     -1.01      0.00
   -6   -2   24     -0.96      0.00
   -5   -2   24     -0.41      0.00
   -4   -2   24      1.06      0.00
   -3   -2   24      1.77      0.00
   -2   -2   24      1.92      0.00
   -1   -2   24      2.29      0.00
    0   -2   24      1.89      0.00
    1   -2   24      1.28      0.00
    2   -2   24      0.72      0.00
    3   -2   24      0.57      0.00
   -7   -1   24     -1.24      0.00
   -6   -1   24     -0.80      0.00
   -5   -1   24     -1.41      0.00
   -4   -1   24     -1.16      0.00
   -3   -1   24     -0.53      0.00
   -2   -1   24     -0.04      0.00
   -1   -1   24      0.16      0.00
    0   -1   24     -0.14      0.00
    1   -1   24     -0.72      0.00
    2   -1   24     -1.10      0.00
   -7    0   24     -0.19      0.00
   -6    0   24      0.03      0.00
   -5    0   24      0.50      0.00
   -4    0   24      0.51      0.00
   -3    0   24     -0.28      0.00
   -2    0   24     -0.06      0.00
   -1    0   24      0.22      0.00
    0    0   24      0.59      0.00
    1    0   24      0.36      0.00
   -7    1   24      0.47      0.00
   -6    1   24     -0.67      0.00
   -5    1   24      0.11      0.00
   -4    1   24      1.45      0.00
   -3    1   24      0.55      0.00
   -2    1   24     -0.75      0.00
   -1    1   24     -1.26      0.00
    0    1   24     -0.95      0.00
   -6    2   24     -1.18      0.00
   -5    2   24     -1.34      0.00
   -4    2   24      0.10      0.00
   -3    2   24      1.52      0.00
   -2    2   24      0.82      0.00
   -1   -6   25      0.15      0.00
    0   -6   25      1.05      0.00
   -3   -5   25      2.15      0.00
   -2   -5   25      1.24      0.00
   -1   -5   25      0.05      0.00
    0   -5   25      0.14      0.00
    1   -5   25      0.81      0.00
   -3   -4   25      2.13      0.00
   -2   -4   25      2.16      0.00
   -1   -4   25      1.77      0.00
    0   -4   25      0.81      0.00
   -4   -3   25      0.22      0.00
   -3   -3   25      1.44      0.00
   -2   -3   25      1.91      0.00
   -1   -3   25      2.32      0.00
    0   -3   25      2.32      0.00
   -3   -2   25      0.31      0.00
   -2   -2   25      0.64      0.00
   -1   -2   25      0.45      0.00
    1    0    0    111.96      0.00
   -1    1    0    -21.43      0.00
    0    1    0     70.56      0.00
    1   -1    1    106.04      0.00
   -1    0    1     18.46      0.00
    1    0    1      0.61      0.00
   -1    1    1    129.21      0.00
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version =  60516)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1  0.000  0.000  0.000       199        77 ' '
   2 -0.099  0.401  0.500       292        98 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    1    0    0     1.686
   -1    1    0     1.798
    0    1    0     1.678
    1   -1    1     2.122
   -1    0    1     1.916
    1    0    1     2.262
   -1    1    1     2.251
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL is_sl509 in P-1
CELL   13.4082   13.6770   16.9058    100.82     94.52    113.87
SPGR P-1
# Solvent Accessible Volume =       492
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.183 0.739 0.455 !      18.68 eA-3
C102 0.036 0.964 0.205 !      15.05 eA-3
C103 0.984 0.436 0.499 !      14.94 eA-3
C104 0.797 0.110 0.396 !      11.62 eA-3
C105 0.119 0.975 0.043 !       9.11 eA-3
C106 0.896 0.282 0.467 !       5.11 eA-3
C107 0.016 0.896 0.095 !       4.55 eA-3
C108 0.997 0.914 0.037 !       4.40 eA-3
C109 0.406 0.898 0.451 !       2.65 eA-3
C110 0.920 0.890 0.054 !       1.92 eA-3
C111 1.000 1.000 0.000 !       1.67 eA-3
Q112 0.097 0.967 0.437 !       1.62 eA-3
Q113 0.747 0.594 0.258 !       1.48 eA-3
C114 0.971 0.933 0.111 !       1.47 eA-3
Q115 0.794 0.593 0.298 !       1.43 eA-3
Q116 0.740 0.608 0.198 !       1.33 eA-3
C117 0.988 0.981 0.042 !       1.28 eA-3
C118 0.035 0.965 0.072 !       1.25 eA-3
Q119 0.689 0.467 0.280 !       1.24 eA-3
Q120 0.655 0.513 0.171 !       1.19 eA-3
Q121 0.769 0.500 0.203 !       1.13 eA-3
Q122 0.576 0.716 0.218 !       1.02 eA-3
Q123 0.748 0.109 0.175 !       0.99 eA-3
Q124 0.209 0.685 0.471 !       0.99 eA-3
Q125 0.360 0.126 0.252 !       0.98 eA-3
Q126 0.047 0.753 0.483 !       0.96 eA-3
Q127 0.591 0.496 0.154 !       0.93 eA-3
C128 0.948 0.924 0.141 !       0.93 eA-3
Q129 0.638 0.459 0.237 !       0.92 eA-3
Q130 0.907 0.385 0.454 !       0.92 eA-3
C131 0.733 0.130 0.489 !       0.91 eA-3
Q132 0.402 0.091 0.315 !       0.87 eA-3
Q133 0.689 0.597 0.298 !       0.86 eA-3
Q134 0.952 0.530 0.465 !       0.86 eA-3
Q135 0.699 0.514 0.279 !       0.86 eA-3
Q136 0.188 1.004 0.219 !       0.84 eA-3
Q137 0.156 0.790 0.251 !       0.84 eA-3
Q138 0.614 0.498 0.229 !       0.83 eA-3
C139 0.018 0.413 0.470 !       0.83 eA-3
C140 0.322 0.832 0.439 !       0.82 eA-3
C141 0.959 0.431 0.438 !       0.82 eA-3
C142 0.457 0.017 0.501 !       0.81 eA-3
C143 0.978 0.598 0.467 !       0.81 eA-3
Q144 0.032 0.419 0.027 !       0.81 eA-3
Q145 0.247 0.296 0.093 !       0.81 eA-3
Q146 0.814 0.830 0.249 !       0.81 eA-3
Q147 0.968 0.813 0.087 !       0.80 eA-3
Q148 0.193 0.994 0.014 !       0.80 eA-3
Q149 0.847 0.148 0.454 !       0.80 eA-3
Q150 0.766 0.544 0.189 !       0.79 eA-3
Q151 0.189 0.936 0.109 !       0.79 eA-3
C152 0.933 0.963 0.135 !       0.78 eA-3
Q153 0.054 0.271 0.220 !       0.78 eA-3
Q154 0.624 0.687 0.250 !       0.78 eA-3
Q155 0.813 0.076 0.441 !       0.78 eA-3
Q156 0.794 0.517 0.266 !       0.77 eA-3
Q157 0.050 0.710 0.213 !       0.77 eA-3
Q158 0.016 0.825 0.114 !       0.76 eA-3
Q159 0.623 0.217 0.268 !       0.76 eA-3
Q160 0.329 0.612 0.144 !       0.75 eA-3
C161 0.304 0.863 0.471 !       0.75 eA-3
Q162 0.797 0.698 0.173 !       0.75 eA-3
Q163 0.733 0.228 0.214 !       0.75 eA-3
Q164 0.171 0.706 0.095 !       0.75 eA-3
Q165 0.630 0.532 0.264 !       0.75 eA-3
C166 0.102 0.026 0.122 !       0.75 eA-3
Q167 0.200 0.775 0.236 !       0.74 eA-3
Q168 0.205 0.312 0.051 !       0.74 eA-3
Q169 0.880 0.826 0.058 !       0.74 eA-3
Q170 0.622 0.264 0.501 !       0.74 eA-3
Q171 0.440 0.381 0.016 !       0.74 eA-3
Q172 0.657 0.412 0.301 !       0.74 eA-3
Q173 0.981 0.518 0.162 !       0.73 eA-3
Q174 0.030 0.364 0.332 !       0.72 eA-3
Q175 0.568 0.420 0.219 !       0.72 eA-3
Q176 0.768 0.624 0.103 !       0.72 eA-3
Q177 0.142 1.010-0.005 !       0.72 eA-3
Q178 0.563 0.396 0.388 !       0.72 eA-3
Q179 0.214 0.020 0.075 !       0.72 eA-3
Q180 0.673 0.920 0.360 !       0.72 eA-3
Q181 0.374 0.922 0.093 !       0.72 eA-3
Q182 0.189 0.782 0.136 !       0.72 eA-3
Q183 0.670 0.608 0.269 !       0.72 eA-3
Q184 0.704 0.093 0.128 !       0.72 eA-3
Q185 0.395 0.408 0.090 !       0.71 eA-3
Q186 0.609 0.734 0.454 !       0.71 eA-3
Q187 0.861 0.378 0.493 !       0.71 eA-3
Q188 0.752 0.871 0.469 !       0.70 eA-3
C189 0.894 0.897 0.109 !       0.70 eA-3
Q190 0.635 0.501 0.387 !       0.70 eA-3
Q191 0.893 0.374 0.231 !       0.70 eA-3
Q192 0.690 0.178 0.186 !       0.70 eA-3
Q193 0.809 0.309 0.263 !       0.70 eA-3
Q194 0.059 0.037 0.423 !       0.70 eA-3
Q195 0.906 0.182 0.487 !       0.69 eA-3
Q196 0.220 0.268 0.015 !       0.69 eA-3
Q197 0.393 0.850 0.390 !       0.68 eA-3
Q198 0.982 0.498 0.378 !       0.68 eA-3
Q199 0.222 0.767 0.173 !       0.68 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum              59585

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_sl363
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202268'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-18 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
η2-{bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-carbonyl-chlorido-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         
'C45 H48 B Cl1 N6 O P2 W, 0.893(C5 H12), 0.107(C H2 Cl2)'
_chemical_formula_sum            'C49.57 H58.93 B Cl1.22 N6 O P2 W'
_chemical_formula_weight         1054.46

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/n'
_space_group_name_Hall           '-P 2yn'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   13.1334(6)
_cell_length_b                   19.3491(8)
_cell_length_c                   19.7000(8)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 99.355(2)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     4939.6(4)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9749
_cell_measurement_theta_min      2.92
_cell_measurement_theta_max      35.01

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.418
_exptl_crystal_F_000             2144
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.600
_exptl_crystal_size_mid          0.210
_exptl_crystal_size_min          0.130
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.511
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.314
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.736
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5157
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7469
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA


_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            129485
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0208
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0324
_diffrn_reflns_limit_h_min       -19
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -29
_diffrn_reflns_limit_k_max       29
_diffrn_reflns_limit_l_min       -29
_diffrn_reflns_limit_l_max       28
_diffrn_reflns_theta_min         2.627
_diffrn_reflns_theta_max         32.500
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995
_reflns_number_total             17834
_reflns_number_gt                15411
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0226P)²+7.4289P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         17834
_refine_ls_number_parameters     558
_refine_ls_number_restraints     5
_refine_ls_R_factor_all          0.0339
_refine_ls_R_factor_gt           0.0251
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0627
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0577
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.093
_refine_ls_restrained_S_all      1.095
_refine_ls_shift/su_max          0.004
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C46A C 0.9155(6) 0.3200(4) -0.0028(4) 0.118(3) Uiso 0.893(4) 1 d . U P A 1
H46A H 0.8796 0.2877 0.0235 0.177 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
H46B H 0.9237 0.2988 -0.0468 0.177 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
H46C H 0.8751 0.3626 -0.0114 0.177 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
C47A C 1.0183(5) 0.3363(3) 0.0367(3) 0.0857(16) Uiso 0.893(4) 1 d . U P A 1
H47A H 1.0094 0.3448 0.0850 0.103 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
H47B H 1.0616 0.2945 0.0368 0.103 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
C48A C 1.0775(4) 0.3951(3) 0.0150(3) 0.0707(13) Uiso 0.893(4) 1 d . U P A 1
H48A H 1.0363 0.4376 0.0172 0.085 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
H48B H 1.0846 0.3879 -0.0338 0.085 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
C49A C 1.1826(5) 0.4071(4) 0.0552(4) 0.0898(17) Uiso 0.893(4) 1 d . U P A 1
H49A H 1.1736 0.4020 0.1038 0.108 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
H49B H 1.2233 0.3664 0.0450 0.108 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
C50A C 1.2532(10) 0.4658(6) 0.0551(7) 0.179(5) Uiso 0.893(4) 1 d . U P A 1
H50A H 1.3131 0.4516 0.0346 0.268 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
H50B H 1.2763 0.4812 0.1025 0.268 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
H50C H 1.2174 0.5037 0.0282 0.268 Uiso 0.893(4) 1 calc R U P A 1
C46B C 1.127(5) 0.431(2) 0.027(3) 0.100(17) Uiso 0.107(4) 1 d D . P A 2
H46D H 1.1123 0.4071 -0.0183 0.120 Uiso 0.107(4) 1 calc R U P A 2
H46E H 1.0676 0.4617 0.0297 0.120 Uiso 0.107(4) 1 calc R U P A 2
Cl2 Cl 1.2288(10) 0.4796(6) 0.0265(7) 0.072(3) Uiso 0.107(4) 1 d D . P A 2
Cl3 Cl 1.1303(12) 0.3718(8) 0.0871(8) 0.099(5) Uiso 0.107(4) 1 d D . P A 2
B1 B 1.03807(16) 0.32236(11) 0.37709(11) 0.0154(3) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 1.1147 0.3218 0.3797 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . .
N1 N 0.89206(12) 0.23717(8) 0.36745(8) 0.0147(3) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.99485(12) 0.24881(8) 0.36761(8) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . . .
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C25 0.0174(9) 0.0325(11) 0.0303(11) -0.0117(9) 0.0046(8) 0.0032(8)
C26 0.0172(9) 0.0288(10) 0.0264(10) -0.0097(8) 0.0042(8) -0.0035(8)
C27 0.0177(8) 0.0194(8) 0.0207(9) -0.0080(7) 0.0022(7) -0.0005(7)
C28 0.0207(9) 0.0141(8) 0.0181(8) -0.0019(6) 0.0005(7) 0.0027(6)
C29 0.0256(10) 0.0173(8) 0.0193(9) -0.0030(7) 0.0005(7) 0.0076(7)
C30 0.0201(9) 0.0224(9) 0.0189(9) -0.0033(7) 0.0029(7) 0.0087(7)
C31 0.0284(11) 0.0147(8) 0.0368(12) -0.0022(8) 0.0044(9) -0.0041(8)
C32 0.0412(14) 0.0185(9) 0.0373(13) -0.0050(9) 0.0021(11) 0.0106(9)
C33 0.0210(10) 0.0357(13) 0.0460(15) -0.0041(11) 0.0083(10) 0.0134(9)
C34 0.0205(8) 0.0135(7) 0.0129(8) -0.0027(6) 0.0020(6) 0.0019(6)
C35 0.0225(9) 0.0145(7) 0.0129(8) -0.0015(6) -0.0017(7) -0.0011(7)
C36 0.0167(8) 0.0175(8) 0.0142(8) 0.0002(6) -0.0005(6) -0.0041(6)
C37 0.0237(10) 0.0316(11) 0.0172(9) -0.0058(8) 0.0039(7) 0.0074(8)
C38 0.0320(11) 0.0232(9) 0.0181(9) -0.0074(7) -0.0030(8) -0.0020(8)
C39 0.0155(9) 0.0395(12) 0.0236(10) -0.0042(9) -0.0014(7) -0.0081(8)
C40 0.0236(9) 0.0138(8) 0.0177(8) -0.0001(6) 0.0039(7) -0.0008(7)
C41 0.0281(10) 0.0210(9) 0.0203(9) 0.0014(7) 0.0069(8) -0.0054(8)
C42 0.0205(9) 0.0223(9) 0.0190(9) -0.0039(7) 0.0067(7) -0.0071(7)
C43 0.0283(11) 0.0263(10) 0.0255(10) 0.0086(8) 0.0052(8) 0.0077(8)
C44 0.0457(16) 0.0387(14) 0.0379(14) 0.0155(11) 0.0150(12) -0.0046(12)
C45 0.0216(10) 0.0474(14) 0.0299(12) 0.0007(10) 0.0110(9) -0.0108(10)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C46A C47A 1.479(9) . ?
C46A H46A 0.9800 . ?
C46A H46B 0.9800 . ?
C46A H46C 0.9800 . ?
C47A C48A 1.479(8) . ?
C47A H47A 0.9900 . ?
C47A H47B 0.9900 . ?
C48A C49A 1.494(8) . ?
C48A H48A 0.9900 . ?
C48A H48B 0.9900 . ?
C49A C50A 1.466(12) . ?
C49A H49A 0.9900 . ?
C49A H49B 0.9900 . ?
C50A H50A 0.9800 . ?
C50A H50B 0.9800 . ?
C50A H50C 0.9800 . ?
C46B Cl2 1.64(4) . ?
C46B Cl3 1.65(4) . ?
C46B H46D 0.9900 . ?
C46B H46E 0.9900 . ?
B1 N2 1.532(3) . ?
B1 N4 1.541(3) . ?
B1 N6 1.542(3) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
N1 C28 1.350(2) . ?
N1 N2 1.368(2) . ?
N1 W1 2.2291(15) . ?
N2 C30 1.356(2) . ?
N3 C34 1.354(2) . ?
N3 N4 1.369(2) . ?
N3 W1 2.2278(16) . ?
N4 C36 1.355(2) . ?
N5 C40 1.352(2) . ?
N5 N6 1.374(2) . ?
N5 W1 2.1778(16) . ?
N6 C42 1.354(2) . ?
O1 C3 1.157(2) . ?
P1 C1 1.7943(18) . ?
P1 C22 1.8262(19) . ?
P1 C21 1.838(2) . ?
P2 C2 1.8001(18) . ?
P2 C4 1.827(2) . ?
P2 C10 1.833(2) . ?
W1 C3 1.9641(19) . ?
W1 C1 2.0402(18) . ?
W1 C2 2.0595(18) . ?
W1 Cl1 2.4265(5) . ?
C1 C2 1.331(2) . ?
C4 C9 1.393(3) . ?
C4 C5 1.396(3) . ?
C5 C6 1.386(3) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.386(4) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.375(4) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 C9 1.396(3) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C15 1.390(4) . ?
C10 C11 1.398(3) . ?
C11 C12 1.394(4) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.363(5) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.390(5) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 C15 1.398(3) . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C21 1.389(4) . ?
C16 C17 1.393(4) . ?
C16 H16 0.9500 . ?
C17 C18 1.387(5) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.375(6) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.391(4) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.394(3) . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C22 C27 1.396(3) . ?
C22 C23 1.402(3) . ?
C23 C24 1.388(3) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 C25 1.390(3) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.389(3) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.390(3) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C28 C29 1.403(3) . ?
C28 C31 1.488(3) . ?
C29 C30 1.379(3) . ?
C29 C32 1.502(3) . ?
C30 C33 1.490(3) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
C31 H31B 0.9800 . ?
C31 H31C 0.9800 . ?
C32 H32A 0.9800 . ?
C32 H32B 0.9800 . ?
C32 H32C 0.9800 . ?
C33 H33A 0.9800 . ?
C33 H33B 0.9800 . ?
C33 H33C 0.9800 . ?
C34 C35 1.398(3) . ?
C34 C37 1.489(3) . ?
C35 C36 1.387(3) . ?
C35 C38 1.498(3) . ?
C36 C39 1.489(3) . ?
C37 H37A 0.9800 . ?
C37 H37B 0.9800 . ?
C37 H37C 0.9800 . ?
C38 H38A 0.9800 . ?
C38 H38B 0.9800 . ?
C38 H38C 0.9800 . ?
C39 H39A 0.9800 . ?
C39 H39B 0.9800 . ?
C39 H39C 0.9800 . ?
C40 C41 1.400(3) . ?
C40 C43 1.490(3) . ?
C41 C42 1.387(3) . ?
C41 C44 1.497(3) . ?
C42 C45 1.497(3) . ?
C43 H43A 0.9800 . ?
C43 H43B 0.9800 . ?
C43 H43C 0.9800 . ?
C44 H44A 0.9800 . ?
C44 H44B 0.9800 . ?
C44 H44C 0.9800 . ?
C45 H45A 0.9800 . ?
C45 H45B 0.9800 . ?
C45 H45C 0.9800 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C47A C46A H46A 109.5 . . ?
C47A C46A H46B 109.5 . . ?
H46A C46A H46B 109.5 . . ?
C47A C46A H46C 109.5 . . ?
H46A C46A H46C 109.5 . . ?
H46B C46A H46C 109.5 . . ?
C48A C47A C46A 119.3(6) . . ?
C48A C47A H47A 107.5 . . ?
C46A C47A H47A 107.5 . . ?
C48A C47A H47B 107.5 . . ?
C46A C47A H47B 107.5 . . ?
H47A C47A H47B 107.0 . . ?
C47A C48A C49A 116.7(5) . . ?
C47A C48A H48A 108.1 . . ?
C49A C48A H48A 108.1 . . ?
C47A C48A H48B 108.1 . . ?
C49A C48A H48B 108.1 . . ?
H48A C48A H48B 107.3 . . ?
C50A C49A C48A 130.6(8) . . ?
C50A C49A H49A 104.6 . . ?
C48A C49A H49A 104.6 . . ?
C50A C49A H49B 104.6 . . ?
C48A C49A H49B 104.6 . . ?
H49A C49A H49B 105.7 . . ?
C49A C50A H50A 109.5 . . ?
C49A C50A H50B 109.5 . . ?
H50A C50A H50B 109.5 . . ?
C49A C50A H50C 109.5 . . ?
H50A C50A H50C 109.5 . . ?
H50B C50A H50C 109.5 . . ?
Cl2 C46B Cl3 118(4) . . ?
Cl2 C46B H46D 107.7 . . ?
Cl3 C46B H46D 107.7 . . ?
Cl2 C46B H46E 107.7 . . ?
Cl3 C46B H46E 107.7 . . ?
H46D C46B H46E 107.1 . . ?
N2 B1 N4 109.56(15) . . ?
N2 B1 N6 109.63(15) . . ?
N4 B1 N6 106.82(15) . . ?
N2 B1 H1 110.3 . . ?
N4 B1 H1 110.3 . . ?
N6 B1 H1 110.3 . . ?
C28 N1 N2 106.39(15) . . ?
C28 N1 W1 133.10(13) . . ?
N2 N1 W1 120.10(11) . . ?
C30 N2 N1 110.21(16) . . ?
C30 N2 B1 129.84(17) . . ?
N1 N2 B1 119.94(15) . . ?
C34 N3 N4 106.61(15) . . ?
C34 N3 W1 133.72(13) . . ?
N4 N3 W1 119.53(11) . . ?
C36 N4 N3 109.86(15) . . ?
C36 N4 B1 129.01(16) . . ?
N3 N4 B1 120.74(15) . . ?
C40 N5 N6 106.53(15) . . ?
C40 N5 W1 132.42(13) . . ?
N6 N5 W1 120.85(12) . . ?
C42 N6 N5 109.85(16) . . ?
C42 N6 B1 129.95(16) . . ?
N5 N6 B1 119.75(15) . . ?
C1 P1 C22 105.34(8) . . ?
C1 P1 C21 101.07(9) . . ?
C22 P1 C21 102.44(10) . . ?
C2 P2 C4 104.29(9) . . ?
C2 P2 C10 101.41(9) . . ?
C4 P2 C10 100.13(9) . . ?
C3 W1 C1 110.17(7) . . ?
C3 W1 C2 73.50(7) . . ?
C1 W1 C2 37.89(7) . . ?
C3 W1 N5 89.84(7) . . ?
C1 W1 N5 91.06(7) . . ?
C2 W1 N5 100.29(7) . . ?
C3 W1 N3 83.50(7) . . ?
C1 W1 N3 162.95(6) . . ?
C2 W1 N3 156.99(6) . . ?
N5 W1 N3 78.48(6) . . ?
C3 W1 N1 165.02(7) . . ?
C1 W1 N1 84.52(6) . . ?
C2 W1 N1 121.46(6) . . ?
N5 W1 N1 86.87(6) . . ?
N3 W1 N1 81.53(6) . . ?
C3 W1 Cl1 94.50(6) . . ?
C1 W1 Cl1 103.59(5) . . ?
C2 W1 Cl1 97.55(5) . . ?
N5 W1 Cl1 162.15(4) . . ?
N3 W1 Cl1 84.81(4) . . ?
N1 W1 Cl1 84.48(4) . . ?
C2 C1 P1 134.50(15) . . ?
C2 C1 W1 71.84(11) . . ?
P1 C1 W1 153.36(11) . . ?
C1 C2 P2 136.01(15) . . ?
C1 C2 W1 70.27(11) . . ?
P2 C2 W1 153.55(10) . . ?
O1 C3 W1 174.45(17) . . ?
C9 C4 C5 118.95(19) . . ?
C9 C4 P2 117.29(17) . . ?
C5 C4 P2 123.76(16) . . ?
C6 C5 C4 120.4(2) . . ?
C6 C5 H5 119.8 . . ?
C4 C5 H5 119.8 . . ?
C7 C6 C5 120.1(2) . . ?
C7 C6 H6 119.9 . . ?
C5 C6 H6 119.9 . . ?
C8 C7 C6 120.1(2) . . ?
C8 C7 H7 119.9 . . ?
C6 C7 H7 119.9 . . ?
C7 C8 C9 120.2(2) . . ?
C7 C8 H8 119.9 . . ?
C9 C8 H8 119.9 . . ?
C4 C9 C8 120.2(2) . . ?
C4 C9 H9 119.9 . . ?
C8 C9 H9 119.9 . . ?
C15 C10 C11 118.9(2) . . ?
C15 C10 P2 124.25(16) . . ?
C11 C10 P2 116.9(2) . . ?
C12 C11 C10 120.3(3) . . ?
C12 C11 H11 119.9 . . ?
C10 C11 H11 119.9 . . ?
C13 C12 C11 120.5(3) . . ?
C13 C12 H12 119.8 . . ?
C11 C12 H12 119.8 . . ?
C12 C13 C14 120.2(3) . . ?
C12 C13 H13 119.9 . . ?
C14 C13 H13 119.9 . . ?
C13 C14 C15 119.9(3) . . ?
C13 C14 H14 120.1 . . ?
C15 C14 H14 120.1 . . ?
C10 C15 C14 120.2(2) . . ?
C10 C15 H15 119.9 . . ?
C14 C15 H15 119.9 . . ?
C21 C16 C17 120.2(3) . . ?
C21 C16 H16 119.9 . . ?
C17 C16 H16 119.9 . . ?
C18 C17 C16 119.9(4) . . ?
C18 C17 H17 120.1 . . ?
C16 C17 H17 120.1 . . ?
C19 C18 C17 120.3(3) . . ?
C19 C18 H18 119.8 . . ?
C17 C18 H18 119.8 . . ?
C18 C19 C20 119.9(3) . . ?
C18 C19 H19 120.1 . . ?
C20 C19 H19 120.1 . . ?
C19 C20 C21 120.4(3) . . ?
C19 C20 H20 119.8 . . ?
C21 C20 H20 119.8 . . ?
C16 C21 C20 119.2(2) . . ?
C16 C21 P1 123.50(18) . . ?
C20 C21 P1 117.3(2) . . ?
C27 C22 C23 118.61(17) . . ?
C27 C22 P1 125.53(14) . . ?
C23 C22 P1 115.81(14) . . ?
C24 C23 C22 120.90(19) . . ?
C24 C23 H23 119.5 . . ?
C22 C23 H23 119.5 . . ?
C23 C24 C25 119.74(19) . . ?
C23 C24 H24 120.1 . . ?
C25 C24 H24 120.1 . . ?
C26 C25 C24 120.0(2) . . ?
C26 C25 H25 120.0 . . ?
C24 C25 H25 120.0 . . ?
C25 C26 C27 120.2(2) . . ?
C25 C26 H26 119.9 . . ?
C27 C26 H26 119.9 . . ?
C26 C27 C22 120.51(18) . . ?
C26 C27 H27 119.7 . . ?
C22 C27 H27 119.7 . . ?
N1 C28 C29 109.78(18) . . ?
N1 C28 C31 124.61(18) . . ?
C29 C28 C31 125.60(18) . . ?
C30 C29 C28 105.70(17) . . ?
C30 C29 C32 128.4(2) . . ?
C28 C29 C32 125.9(2) . . ?
N2 C30 C29 107.91(17) . . ?
N2 C30 C33 122.4(2) . . ?
C29 C30 C33 129.64(19) . . ?
C28 C31 H31A 109.5 . . ?
C28 C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
C28 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C30 C33 H33A 109.5 . . ?
C30 C33 H33B 109.5 . . ?
H33A C33 H33B 109.5 . . ?
C30 C33 H33C 109.5 . . ?
H33A C33 H33C 109.5 . . ?
H33B C33 H33C 109.5 . . ?
N3 C34 C35 109.90(17) . . ?
N3 C34 C37 124.65(17) . . ?
C35 C34 C37 125.44(17) . . ?
C36 C35 C34 105.49(16) . . ?
C36 C35 C38 127.92(19) . . ?
C34 C35 C38 126.59(19) . . ?
N4 C36 C35 108.14(16) . . ?
N4 C36 C39 122.37(18) . . ?
C35 C36 C39 129.45(18) . . ?
C34 C37 H37A 109.5 . . ?
C34 C37 H37B 109.5 . . ?
H37A C37 H37B 109.5 . . ?
C34 C37 H37C 109.5 . . ?
H37A C37 H37C 109.5 . . ?
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C35 C38 H38A 109.5 . . ?
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H38A C38 H38B 109.5 . . ?
C35 C38 H38C 109.5 . . ?
H38A C38 H38C 109.5 . . ?
H38B C38 H38C 109.5 . . ?
C36 C39 H39A 109.5 . . ?
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H39A C39 H39B 109.5 . . ?
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H39B C39 H39C 109.5 . . ?
N5 C40 C41 109.90(18) . . ?
N5 C40 C43 123.91(18) . . ?
C41 C40 C43 126.18(19) . . ?
C42 C41 C40 105.47(18) . . ?
C42 C41 C44 128.4(2) . . ?
C40 C41 C44 126.1(2) . . ?
N6 C42 C41 108.22(18) . . ?
N6 C42 C45 122.1(2) . . ?
C41 C42 C45 129.6(2) . . ?
C40 C43 H43A 109.5 . . ?
C40 C43 H43B 109.5 . . ?
H43A C43 H43B 109.5 . . ?
C40 C43 H43C 109.5 . . ?
H43A C43 H43C 109.5 . . ?
H43B C43 H43C 109.5 . . ?
C41 C44 H44A 109.5 . . ?
C41 C44 H44B 109.5 . . ?
H44A C44 H44B 109.5 . . ?
C41 C44 H44C 109.5 . . ?
H44A C44 H44C 109.5 . . ?
H44B C44 H44C 109.5 . . ?
C42 C45 H45A 109.5 . . ?
C42 C45 H45B 109.5 . . ?
H45A C45 H45B 109.5 . . ?
C42 C45 H45C 109.5 . . ?
H45A C45 H45C 109.5 . . ?
H45B C45 H45C 109.5 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
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_geom_torsion_publ_flag
C46A C47A C48A C49A -177.4(6) . . . . ?
C47A C48A C49A C50A -168.6(9) . . . . ?
C28 N1 N2 C30 0.5(2) . . . . ?
W1 N1 N2 C30 -173.16(13) . . . . ?
C28 N1 N2 B1 -178.44(16) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 7.9(2) . . . . ?
N4 B1 N2 C30 -124.5(2) . . . . ?
N6 B1 N2 C30 118.6(2) . . . . ?
N4 B1 N2 N1 54.1(2) . . . . ?
N6 B1 N2 N1 -62.8(2) . . . . ?
C34 N3 N4 C36 -0.4(2) . . . . ?
W1 N3 N4 C36 175.87(12) . . . . ?
C34 N3 N4 B1 -173.86(16) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 2.4(2) . . . . ?
N2 B1 N4 C36 127.17(19) . . . . ?
N6 B1 N4 C36 -114.2(2) . . . . ?
N2 B1 N4 N3 -60.8(2) . . . . ?
N6 B1 N4 N3 57.9(2) . . . . ?
C40 N5 N6 C42 0.1(2) . . . . ?
W1 N5 N6 C42 175.60(12) . . . . ?
C40 N5 N6 B1 173.15(16) . . . . ?
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N2 B1 N6 C42 -123.0(2) . . . . ?
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N4 B1 N6 N5 -53.2(2) . . . . ?
C22 P1 C1 C2 155.3(2) . . . . ?
C21 P1 C1 C2 49.0(2) . . . . ?
C22 P1 C1 W1 -34.8(3) . . . . ?
C21 P1 C1 W1 -141.1(2) . . . . ?
P1 C1 C2 P2 -8.4(3) . . . . ?
W1 C1 C2 P2 176.3(2) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 175.2(2) . . . . ?
C4 P2 C2 C1 154.0(2) . . . . ?
C10 P2 C2 C1 50.3(2) . . . . ?
C4 P2 C2 W1 -33.9(3) . . . . ?
C10 P2 C2 W1 -137.5(2) . . . . ?
C2 P2 C4 C9 141.73(16) . . . . ?
C10 P2 C4 C9 -113.61(17) . . . . ?
C2 P2 C4 C5 -37.8(2) . . . . ?
C10 P2 C4 C5 66.8(2) . . . . ?
C9 C4 C5 C6 -1.2(3) . . . . ?
P2 C4 C5 C6 178.33(18) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 0.1(4) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 1.2(4) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 -1.4(3) . . . . ?
C5 C4 C9 C8 1.0(3) . . . . ?
P2 C4 C9 C8 -178.56(17) . . . . ?
C7 C8 C9 C4 0.3(3) . . . . ?
C2 P2 C10 C15 30.3(2) . . . . ?
C4 P2 C10 C15 -76.6(2) . . . . ?
C2 P2 C10 C11 -151.03(17) . . . . ?
C4 P2 C10 C11 102.00(18) . . . . ?
C15 C10 C11 C12 -0.2(4) . . . . ?
P2 C10 C11 C12 -178.9(2) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 0.0(4) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 0.4(4) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 -0.7(4) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 0.0(4) . . . . ?
P2 C10 C15 C14 178.6(2) . . . . ?
C13 C14 C15 C10 0.5(4) . . . . ?
C21 C16 C17 C18 -0.8(5) . . . . ?
C16 C17 C18 C19 -1.7(5) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 2.4(5) . . . . ?
C18 C19 C20 C21 -0.6(4) . . . . ?
C17 C16 C21 C20 2.5(4) . . . . ?
C17 C16 C21 P1 -175.4(2) . . . . ?
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C19 C20 C21 P1 176.19(19) . . . . ?
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C1 P1 C22 C27 -32.1(2) . . . . ?
C21 P1 C22 C27 73.19(19) . . . . ?
C1 P1 C22 C23 150.46(15) . . . . ?
C21 P1 C22 C23 -104.21(16) . . . . ?
C27 C22 C23 C24 -1.5(3) . . . . ?
P1 C22 C23 C24 176.12(16) . . . . ?
C22 C23 C24 C25 1.7(3) . . . . ?
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P1 C22 C27 C26 -177.23(17) . . . . ?
N2 N1 C28 C29 -0.9(2) . . . . ?
W1 N1 C28 C29 171.52(14) . . . . ?
N2 N1 C28 C31 178.30(19) . . . . ?
W1 N1 C28 C31 -9.3(3) . . . . ?
N1 C28 C29 C30 1.0(2) . . . . ?
C31 C28 C29 C30 -178.2(2) . . . . ?
N1 C28 C29 C32 -179.5(2) . . . . ?
C31 C28 C29 C32 1.3(4) . . . . ?
N1 N2 C30 C29 0.2(2) . . . . ?
B1 N2 C30 C29 178.92(18) . . . . ?
N1 N2 C30 C33 -178.9(2) . . . . ?
B1 N2 C30 C33 -0.1(3) . . . . ?
C28 C29 C30 N2 -0.7(2) . . . . ?
C32 C29 C30 N2 179.8(2) . . . . ?
C28 C29 C30 C33 178.2(2) . . . . ?
C32 C29 C30 C33 -1.3(4) . . . . ?
N4 N3 C34 C35 1.0(2) . . . . ?
W1 N3 C34 C35 -174.57(13) . . . . ?
N4 N3 C34 C37 -177.89(18) . . . . ?
W1 N3 C34 C37 6.6(3) . . . . ?
N3 C34 C35 C36 -1.1(2) . . . . ?
C37 C34 C35 C36 177.72(19) . . . . ?
N3 C34 C35 C38 179.51(19) . . . . ?
C37 C34 C35 C38 -1.6(3) . . . . ?
N3 N4 C36 C35 -0.3(2) . . . . ?
B1 N4 C36 C35 172.47(18) . . . . ?
N3 N4 C36 C39 177.74(18) . . . . ?
B1 N4 C36 C39 -9.5(3) . . . . ?
C34 C35 C36 N4 0.8(2) . . . . ?
C38 C35 C36 N4 -179.80(19) . . . . ?
C34 C35 C36 C39 -177.0(2) . . . . ?
C38 C35 C36 C39 2.4(4) . . . . ?
N6 N5 C40 C41 0.9(2) . . . . ?
W1 N5 C40 C41 -173.89(13) . . . . ?
N6 N5 C40 C43 -177.92(19) . . . . ?
W1 N5 C40 C43 7.3(3) . . . . ?
N5 C40 C41 C42 -1.5(2) . . . . ?
C43 C40 C41 C42 177.3(2) . . . . ?
N5 C40 C41 C44 179.3(2) . . . . ?
C43 C40 C41 C44 -1.9(4) . . . . ?
N5 N6 C42 C41 -1.0(2) . . . . ?
B1 N6 C42 C41 -173.18(18) . . . . ?
N5 N6 C42 C45 177.41(19) . . . . ?
B1 N6 C42 C45 5.2(3) . . . . ?
C40 C41 C42 N6 1.5(2) . . . . ?
C44 C41 C42 N6 -179.3(2) . . . . ?
C40 C41 C42 C45 -176.8(2) . . . . ?
C44 C41 C42 C45 2.4(4) . . . . ?

_refine_diff_density_max         1.954
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;

    shelx.res created by SHELXL-2014/7

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LATT   1
SYMM  1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
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MERG   2
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ACTA
BOND   $H
CONF
LIST   4
L.S.  24
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PART    2
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PART    0
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AFIX  13
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AFIX   0
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N2    4    0.994854    0.248815    0.367611    11.00000    0.01255    0.01766 =
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N3    4    0.907873    0.362380    0.450330    11.00000    0.01216    0.01733 =
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         0.01501   -0.00231    0.00148   -0.00109
N5    4    0.884017    0.382064    0.308479    11.00000    0.01333    0.01397 =
         0.01439   -0.00170    0.00163    0.00004
N6    4    0.987855    0.368125    0.316747    11.00000    0.01192    0.01786 =
         0.01548   -0.00321    0.00281   -0.00346
O1    5    0.683733    0.467277    0.394304    11.00000    0.02223    0.01799 =
         0.02743   -0.00605    0.00106    0.00418
P1    6    0.691607    0.218102    0.212384    11.00000    0.01289    0.01897 =
         0.02082   -0.00888    0.00149   -0.00102
P2    6    0.522215    0.366449    0.266904    11.00000    0.01292    0.02290 =
         0.01833   -0.00290    0.00040    0.00508
W1    7    0.783861    0.325956    0.367223    11.00000    0.00963    0.01137 =
         0.01255   -0.00214    0.00131    0.00043
CL1   8    0.721202    0.262876    0.458589    11.00000    0.01883    0.02262 =
         0.02079    0.00415    0.00608    0.00053
C1    1    0.707141    0.281587    0.279665    11.00000    0.01210    0.01496 =
         0.01627   -0.00298    0.00249   -0.00049
C2    1    0.646630    0.330090    0.299779    11.00000    0.01080    0.01527 =
         0.01442   -0.00182    0.00093    0.00069
C3    1    0.717036    0.413194    0.385784    11.00000    0.01363    0.01809 =
         0.01603   -0.00271    0.00074   -0.00070
C4    1    0.474565    0.398056    0.343340    11.00000    0.01098    0.02386 =
         0.02379   -0.00713    0.00320    0.00044
C5    1    0.490095    0.363766    0.406519    11.00000    0.02039    0.03334 =
         0.02472   -0.00447    0.00521    0.00526
AFIX  43
H5    2    0.525744    0.320869    0.411023    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.453830    0.391915    0.462718    11.00000    0.02372    0.04539 =
         0.02498   -0.00922    0.00785   -0.00292
AFIX  43
H6    2    0.464798    0.368318    0.505575    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.401605    0.454406    0.456532    11.00000    0.02088    0.03715 =
         0.04279   -0.02177    0.01656   -0.01004
AFIX  43
H7    2    0.378030    0.474021    0.495376    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.383849    0.488076    0.394246    11.00000    0.02166    0.02442 =
         0.05183   -0.01339    0.01879   -0.00203
AFIX  43
H8    2    0.346647    0.530381    0.389897    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.420359    0.460238    0.337390    11.00000    0.01550    0.02044 =
         0.03819   -0.00461    0.00887    0.00004
AFIX  43
H9    2    0.408203    0.483770    0.294511    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.443439    0.288351    0.249044    11.00000    0.01150    0.03163 =
         0.02481   -0.01188    0.00191    0.00167
C11   1    0.358984    0.292397    0.195888    11.00000    0.01834    0.04942 =
         0.03140   -0.01430   -0.00300    0.00252
AFIX  43
H11   2    0.345596    0.334083    0.170529    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.294370    0.235549    0.179951    11.00000    0.01906    0.06797 =
         0.04596   -0.02717   -0.00289   -0.00580
AFIX  43
H12   2    0.237169    0.238718    0.143751    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.312657    0.175433    0.215931    11.00000    0.02472    0.05484 =
         0.06340   -0.03282    0.01209   -0.01581
AFIX  43
H13   2    0.268473    0.136844    0.204490    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.395697    0.170380    0.269289    11.00000    0.02921    0.03532 =
         0.06445   -0.01262    0.01325   -0.00909
AFIX  43
H14   2    0.407815    0.128578    0.294607    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.461352    0.226912    0.285636    11.00000    0.01842    0.03196 =
         0.03992   -0.00809    0.00381   -0.00399
AFIX  43
H15   2    0.518426    0.223345    0.321882    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.689663    0.326843    0.114559    11.00000    0.03322    0.05479 =
         0.02649    0.00777    0.00055    0.00507
AFIX  43
H16   2    0.758311    0.337106    0.135592    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C17   1    0.641087    0.367698    0.060621    11.00000    0.05712    0.07811 =
         0.03271    0.02145    0.00402    0.01426
AFIX  43
H17   2    0.676231    0.406124    0.045282    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.541298    0.352180    0.029337    11.00000    0.06016    0.09494 =
         0.01858    0.00387   -0.00386    0.03419
AFIX  43
H18   2    0.507560    0.380781   -0.006627    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.490993    0.295597    0.050137    11.00000    0.03725    0.08168 =
         0.03018   -0.02691   -0.01667    0.02710
AFIX  43
H19   2    0.423665    0.284151    0.027426    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.538848    0.255141    0.104491    11.00000    0.02270    0.04609 =
         0.03225   -0.02359   -0.00784    0.01093
AFIX  43
H20   2    0.503697    0.216345    0.119088    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1    0.638017    0.271146    0.137675    11.00000    0.02042    0.03447 =
         0.01740   -0.01113   -0.00218    0.00787
C22   1    0.821938    0.199853    0.196140    11.00000    0.01560    0.01804 =
         0.01501   -0.00464    0.00172    0.00106
C23   1    0.838384    0.133046    0.172599    11.00000    0.01819    0.01777 =
         0.01896   -0.00484    0.00070    0.00165
AFIX  43
H23   2    0.784307    0.099969    0.168895    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    0.932597    0.114565    0.154627    11.00000    0.02067    0.02350 =
         0.02571   -0.00993    0.00159    0.00454
AFIX  43
H24   2    0.942216    0.069516    0.137566    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    1.012832    0.162236    0.161690    11.00000    0.01745    0.03245 =
         0.03028   -0.01169    0.00460    0.00317
AFIX  43
H25   2    1.077627    0.149659    0.149838    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    0.998236    0.228249    0.186078    11.00000    0.01724    0.02880 =
         0.02645   -0.00968    0.00421   -0.00352
AFIX  43
H26   2    1.053396    0.260583    0.191417    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    0.903189    0.247169    0.202701    11.00000    0.01773    0.01943 =
         0.02065   -0.00802    0.00217   -0.00047
AFIX  43
H27   2    0.893452    0.292648    0.218649    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    0.877814    0.168287    0.360047    11.00000    0.02074    0.01414 =
         0.01813   -0.00192    0.00054    0.00271
C29   1    0.971786    0.136099    0.354419    11.00000    0.02562    0.01727 =
         0.01929   -0.00301    0.00051    0.00762
C30   1    1.044023    0.188411    0.359935    11.00000    0.02010    0.02236 =
         0.01887   -0.00326    0.00292    0.00874
C31   1    0.777332    0.132482    0.359091    11.00000    0.02838    0.01468 =
         0.03682   -0.00218    0.00439   -0.00407
AFIX 137
H31A  2    0.783944    0.098413    0.396360    11.00000   -1.50000
H31B  2    0.757550    0.109014    0.314827    11.00000   -1.50000
H31C  2    0.724321    0.166434    0.365455    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C32   1    0.987606    0.060039    0.344971    11.00000    0.04119    0.01847 =
         0.03731   -0.00500    0.00209    0.01063
AFIX 137
H32A  2    1.061297    0.050641    0.346657    11.00000   -1.50000
H32B  2    0.949573    0.045425    0.300319    11.00000   -1.50000
H32C  2    0.962269    0.034427    0.381775    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C33   1    1.157229    0.184665    0.359462    11.00000    0.02103    0.03566 =
         0.04600   -0.00406    0.00832    0.01336
AFIX 137
H33A  2    1.177462    0.136380    0.354694    11.00000   -1.50000
H33B  2    1.194412    0.203510    0.402655    11.00000   -1.50000
H33C  2    1.174268    0.211640    0.320724    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C34   1    0.907797    0.397428    0.509791    11.00000    0.02048    0.01352 =
         0.01294   -0.00275    0.00198    0.00190
C35   1    1.009073    0.412499    0.540150    11.00000    0.02253    0.01452 =
         0.01288   -0.00149   -0.00173   -0.00112
C36   1    1.071148    0.383735    0.496938    11.00000    0.01667    0.01746 =
         0.01420    0.00016   -0.00054   -0.00406
C37   1    0.813457    0.415679    0.538784    11.00000    0.02367    0.03156 =
         0.01718   -0.00575    0.00389    0.00742
AFIX 137
H37A  2    0.826379    0.408706    0.588718    11.00000   -1.50000
H37B  2    0.756107    0.386140    0.518085    11.00000   -1.50000
H37C  2    0.795780    0.464205    0.528634    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C38   1    1.042133    0.451021    0.606030    11.00000    0.03204    0.02321 =
         0.01805   -0.00741   -0.00299   -0.00198
AFIX 137
H38A  2    1.113292    0.467150    0.608026    11.00000   -1.50000
H38B  2    1.038189    0.420309    0.645075    11.00000   -1.50000
H38C  2    0.996539    0.490798    0.608076    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C39   1    1.185754    0.380900    0.504857    11.00000    0.01546    0.03948 =
         0.02363   -0.00421   -0.00142   -0.00810
AFIX 137
H39A  2    1.215788    0.413070    0.541066    11.00000   -1.50000
H39B  2    1.207577    0.393905    0.461337    11.00000   -1.50000
H39C  2    1.209334    0.333860    0.517381    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C40   1    0.864484    0.429010    0.257152    11.00000    0.02364    0.01383 =
         0.01765   -0.00008    0.00393   -0.00076
C41   1    0.955490    0.444379    0.231766    11.00000    0.02815    0.02102 =
         0.02033    0.00144    0.00695   -0.00544
C42   1    1.032007    0.405771    0.271426    11.00000    0.02050    0.02229 =
         0.01904   -0.00385    0.00672   -0.00713
C43   1    0.760965    0.459928    0.233314    11.00000    0.02832    0.02633 =
         0.02553    0.00860    0.00519    0.00765
AFIX 137
H43A  2    0.764666    0.490909    0.194436    11.00000   -1.50000
H43B  2    0.739146    0.486153    0.271015    11.00000   -1.50000
H43C  2    0.710983    0.423062    0.218810    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C44   1    0.965537    0.493350    0.174405    11.00000    0.04568    0.03870 =
         0.03793    0.01547    0.01495   -0.00464
AFIX 137
H44A  2    1.037391    0.494249    0.166706    11.00000   -1.50000
H44B  2    0.944910    0.539802    0.186624    11.00000   -1.50000
H44C  2    0.920887    0.478060    0.132330    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C45   1    1.145591    0.403720    0.270154    11.00000    0.02155    0.04741 =
         0.02987    0.00068    0.01096   -0.01078
AFIX 137
H45A  2    1.161631    0.433250    0.232879    11.00000   -1.50000
H45B  2    1.166573    0.356112    0.262541    11.00000   -1.50000
H45C  2    1.182950    0.420453    0.314211    11.00000   -1.50000
AFIX   0
HKLF    4

REM  is_sl363 in P2(1)/n
REM R1 =  0.0251 for   15411 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0339 for all   17834 data
REM    558 parameters refined using      5 restraints

END

WGHT      0.0226      7.4288

REM Highest difference peak  1.954,  deepest hole -1.092,  1-sigma level  0.103
Q1    1   0.9715  0.3807 -0.0684  11.00000  0.05    1.56
Q2    1   1.3572  0.4873  0.0031  11.00000  0.05    1.04
Q3    1   1.0111  0.3731 -0.0186  11.00000  0.05    0.97
Q4    1   1.1478  0.1738  0.4001  11.00000  0.05    0.94
Q5    1   1.0453  0.3679  0.4681  11.00000  0.05    0.92
Q6    1   1.1628  0.4536  0.0208  11.00000  0.05    0.81
Q7    1   1.2501  0.4713  0.1206  11.00000  0.05    0.81
Q8    1   0.7203  0.3888  0.4596  11.00000  0.05    0.70
Q9    1   0.8451  0.2630  0.2719  11.00000  0.05    0.63
Q10   1   0.3723  0.2822  0.0194  11.00000  0.05    0.60
Q11   1   1.1139  0.3926  0.0444  11.00000  0.05    0.55
Q12   1   0.5241  0.2856  0.2688  11.00000  0.05    0.54
Q13   1   0.7125  0.5175  0.1317  11.00000  0.05    0.54
Q14   1   0.9267  0.1480  0.3605  11.00000  0.05    0.54
Q15   1   0.6412  0.1499  0.2301  11.00000  0.05    0.52
Q16   1   0.6900  0.4347  0.2103  11.00000  0.05    0.51
Q17   1   0.8561  0.3932  0.2771  11.00000  0.05    0.50
Q18   1   0.7454  0.3731  0.4020  11.00000  0.05    0.50
Q19   1   0.9570  0.4115  0.5231  11.00000  0.05    0.49
Q20   1   1.0312  0.3905  0.5201  11.00000  0.05    0.47
;
_shelx_res_checksum              69523

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive,Moisture-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_sl287
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2221973'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-11-24 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;

_vrf_PLAT910_is_sl287            
;
PROBLEM: Missing # of FCF Reflection(s) Below Theta(Min). 11 Note
RESPONSE: Obscured by the beamstop.
;
_vrf_PLAT934_is_sl287            
;
PROBLEM: Number of (Iobs-Icalc)/Sigma(W) > 10 Outliers .. 2 Check
RESPONSE: Not necessarily outliers. 
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
η2-{Bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-bromido-carbonyl-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C45 H48 B Br N6 O P2 W, C5 H12'
_chemical_formula_sum            'C50 H60 B Br N6 O P2 W'
_chemical_formula_weight         1097.55

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA 

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/n'
_space_group_name_Hall           '-P 2yn'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   13.1304(4)
_cell_length_b                   19.4822(6)
_cell_length_c                   19.7195(6)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 99.1660(10)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     4980.0(3)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9842
_cell_measurement_theta_min      2.63
_cell_measurement_theta_max      32.55

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.464
_exptl_crystal_F_000             2216
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.260
_exptl_crystal_size_mid          0.220
_exptl_crystal_size_min          0.180
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.228
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.487
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.594
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6136
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7464
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS-2016/2; Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA


_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167
_diffrn_reflns_number            218734
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0162
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0328
_diffrn_reflns_limit_h_min       -19
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -29
_diffrn_reflns_limit_k_max       29
_diffrn_reflns_limit_l_min       -29
_diffrn_reflns_limit_l_max       29
_diffrn_reflns_theta_min         2.625
_diffrn_reflns_theta_max         32.500
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_reflns_number_total             18022
_reflns_number_gt                16095
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.,SQUEEZE
;

loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.000 0.500 0.000 462 107 ' '
2 0.500 1.000 0.500 462 107 ' '
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details          
;
The unit cell contains about four n-pentane molecules which have been treated 
as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom 
positions by SQUEEZE/PLATON.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0185P)²+2.6054P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         18022
_refine_ls_number_parameters     553
_refine_ls_number_restraints     40
_refine_ls_R_factor_all          0.0246
_refine_ls_R_factor_gt           0.0189
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0434
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0416
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.079
_refine_ls_restrained_S_all      1.079
_refine_ls_shift/su_max          0.010
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.21629(2) 0.67184(2) 0.63305(2) 0.01171(1) Uani 1 1 d . . . . .
Br1 Br 0.28473(2) 0.73774(2) 0.53568(2) 0.02134(3) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B -0.03762(11) 0.67731(8) 0.62367(8) 0.0171(3) Uani 1 1 d . . . . .
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C3A 0.0118(11) 0.0331(17) 0.0231(14) -0.0114(8) 0.0009(7) 0.0022(7)
C4A 0.0174(11) 0.0505(18) 0.0293(15) -0.0121(10) -0.0053(8) 0.0025(11)
C5A 0.0184(12) 0.072(3) 0.0388(17) -0.0257(15) -0.0041(9) -0.0068(13)
C6A 0.0227(13) 0.054(2) 0.056(3) -0.0310(19) 0.0078(13) -0.0146(12)
C7A 0.0266(13) 0.0365(14) 0.057(3) -0.0120(13) 0.0085(15) -0.0088(9)
C8A 0.0200(10) 0.0381(15) 0.036(2) -0.0095(14) 0.0018(13) -0.0029(7)
C9 0.0121(5) 0.0229(6) 0.0243(6) -0.0058(5) 0.0034(5) 0.0011(5)
C10 0.0165(6) 0.0205(6) 0.0387(8) -0.0026(6) 0.0096(6) 0.0002(5)
C11 0.0232(7) 0.0218(7) 0.0539(11) -0.0105(7) 0.0200(7) -0.0018(6)
C12 0.0204(7) 0.0361(8) 0.0412(9) -0.0192(7) 0.0157(6) -0.0079(6)
C13 0.0224(7) 0.0448(9) 0.0263(7) -0.0082(7) 0.0090(6) -0.0012(6)
C14 0.0215(6) 0.0330(8) 0.0249(7) -0.0038(6) 0.0052(5) 0.0066(6)
C15 0.0163(5) 0.0205(6) 0.0163(6) -0.0055(5) 0.0015(4) 0.0016(5)
C16 0.0198(6) 0.0222(6) 0.0220(6) -0.0090(5) 0.0025(5) -0.0006(5)
C17 0.0177(6) 0.0330(8) 0.0314(8) -0.0126(6) 0.0048(6) -0.0042(6)
C18 0.0176(6) 0.0369(9) 0.0333(8) -0.0143(7) 0.0058(6) 0.0027(6)
C19 0.0224(6) 0.0238(7) 0.0268(7) -0.0091(5) 0.0028(5) 0.0047(5)
C20 0.0190(6) 0.0194(6) 0.0194(6) -0.0045(5) 0.0010(5) 0.0014(5)
P2A 0.0137(2) 0.0172(3) 0.0185(3) -0.0066(3) 0.0018(2) -0.0016(2)
C21A 0.0199(7) 0.0290(10) 0.0168(7) -0.0083(6) -0.0017(6) 0.0048(7)
C22A 0.0386(11) 0.0410(14) 0.0290(10) 0.0073(9) -0.0040(8) -0.0026(9)
C23A 0.0674(17) 0.0574(19) 0.0305(11) 0.0162(11) 0.0000(11) 0.0054(13)
C24A 0.0704(17) 0.067(2) 0.0193(9) 0.0008(10) -0.0084(10) 0.0264(15)
C25A 0.0379(11) 0.0613(19) 0.0267(10) -0.0138(12) -0.0140(9) 0.0156(13)
C26A 0.0236(8) 0.0403(12) 0.0271(10) -0.0168(9) -0.0039(7) 0.0068(8)
C27 0.0139(5) 0.0208(6) 0.0152(5) -0.0029(4) 0.0007(4) -0.0007(4)
C28 0.0204(6) 0.0157(6) 0.0145(5) -0.0028(4) 0.0014(5) 0.0020(5)
C29 0.0231(6) 0.0147(6) 0.0149(5) -0.0021(4) -0.0013(5) -0.0012(5)
C30 0.0172(6) 0.0176(6) 0.0159(6) 0.0000(4) -0.0013(4) -0.0038(5)
C31 0.0253(7) 0.0314(8) 0.0189(6) -0.0078(5) 0.0048(5) 0.0070(6)
C32 0.0315(7) 0.0259(7) 0.0186(6) -0.0073(5) -0.0023(6) -0.0016(6)
C33 0.0173(6) 0.0386(9) 0.0237(7) -0.0040(6) -0.0015(5) -0.0065(6)
C34 0.0214(6) 0.0151(6) 0.0186(6) -0.0014(5) 0.0009(5) 0.0023(5)
C35 0.0264(7) 0.0178(6) 0.0216(6) -0.0020(5) 0.0020(5) 0.0080(5)
C36 0.0210(6) 0.0233(6) 0.0208(6) -0.0038(5) 0.0028(5) 0.0086(5)
C37 0.0288(7) 0.0153(6) 0.0370(8) -0.0012(6) 0.0048(6) -0.0042(5)
C38 0.0417(9) 0.0185(7) 0.0382(9) -0.0046(6) 0.0027(7) 0.0106(6)
C39 0.0214(7) 0.0385(9) 0.0485(11) -0.0067(8) 0.0085(7) 0.0116(6)
C40 0.0243(6) 0.0141(6) 0.0179(6) 0.0003(4) 0.0044(5) -0.0007(5)
C41 0.0284(7) 0.0204(6) 0.0224(6) -0.0001(5) 0.0094(5) -0.0053(5)
C42 0.0212(6) 0.0244(7) 0.0199(6) -0.0053(5) 0.0080(5) -0.0079(5)
C43 0.0312(8) 0.0271(7) 0.0283(8) 0.0097(6) 0.0070(6) 0.0087(6)
C44 0.0462(10) 0.0366(9) 0.0419(10) 0.0150(8) 0.0187(8) -0.0044(8)
C45 0.0224(7) 0.0491(10) 0.0330(8) 0.0015(7) 0.0114(6) -0.0103(7)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C27 1.9665(13) . ?
W1 C2 2.0407(12) . ?
W1 C1 2.0621(13) . ?
W1 N5 2.1785(11) . ?
W1 N3 2.2340(11) . ?
W1 N1 2.2348(11) . ?
W1 Br1 2.58689(15) . ?
B1 N4 1.5277(19) . ?
B1 N2 1.5400(18) . ?
B1 N6 1.5441(19) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
N1 C28 1.3535(16) . ?
N1 N2 1.3770(15) . ?
N2 C30 1.3524(16) . ?
N3 C34 1.3510(17) . ?
N3 N4 1.3692(15) . ?
N4 C36 1.3567(17) . ?
N5 C40 1.3519(17) . ?
N5 N6 1.3734(15) . ?
N6 C42 1.3551(17) . ?
O1 C27 1.1565(16) . ?
P1 C1 1.8007(13) . ?
P1 C3A 1.828(4) . ?
P1 C9 1.8301(14) . ?
P1 C3B 1.874(19) . ?
C1 C2 1.3344(17) . ?
C2 P2A 1.7965(15) . ?
C2 P2B 1.806(9) . ?
C3A C8A 1.387(4) . ?
C3A C4A 1.397(4) . ?
C4A C5A 1.392(4) . ?
C4A H4A 0.9500 . ?
C5A C6A 1.370(6) . ?
C5A H5A 0.9500 . ?
C6A C7A 1.388(5) . ?
C6A H6A 0.9500 . ?
C7A C8A 1.395(3) . ?
C7A H7A 0.9500 . ?
C8A H8A 0.9500 . ?
C3B C4B 1.3900 . ?
C3B C8B 1.3900 . ?
C4B C5B 1.3900 . ?
C4B H4B 0.9500 . ?
C5B C6B 1.3900 . ?
C5B H5B 0.9500 . ?
C6B C7B 1.3900 . ?
C6B H6B 0.9500 . ?
C7B C8B 1.3900 . ?
C7B H7B 0.9500 . ?
C8B H8B 0.9500 . ?
C9 C14 1.393(2) . ?
C9 C10 1.398(2) . ?
C10 C11 1.394(2) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.378(3) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.391(3) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.390(2) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 C16 1.3931(19) . ?
C15 C20 1.4001(19) . ?
C15 P2A 1.8279(15) . ?
C15 P2B 1.878(9) . ?
C16 C17 1.391(2) . ?
C16 H16 0.9500 . ?
C17 C18 1.387(2) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.388(2) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.3912(19) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 H20 0.9500 . ?
P2A C21A 1.836(2) . ?
C21A C22A 1.393(3) . ?
C21A C26A 1.395(2) . ?
C22A C23A 1.392(3) . ?
C22A H22A 0.9500 . ?
C23A C24A 1.380(4) . ?
C23A H23A 0.9500 . ?
C24A C25A 1.380(4) . ?
C24A H24A 0.9500 . ?
C25A C26A 1.394(3) . ?
C25A H25A 0.9500 . ?
C26A H26A 0.9500 . ?
P2B C21B 1.845(6) . ?
C21B C22B 1.3900 . ?
C21B C26B 1.3900 . ?
C22B C23B 1.3900 . ?
C22B H22B 0.9500 . ?
C23B C24B 1.3900 . ?
C23B H23B 0.9500 . ?
C24B C25B 1.3900 . ?
C24B H24B 0.9500 . ?
C25B C26B 1.3900 . ?
C25B H25B 0.9500 . ?
C26B H26B 0.9500 . ?
C28 C29 1.3983(18) . ?
C28 C31 1.4903(19) . ?
C29 C30 1.3882(19) . ?
C29 C32 1.5037(19) . ?
C30 C33 1.4864(19) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
C31 H31B 0.9800 . ?
C31 H31C 0.9800 . ?
C32 H32A 0.9800 . ?
C32 H32B 0.9800 . ?
C32 H32C 0.9800 . ?
C33 H33A 0.9800 . ?
C33 H33B 0.9800 . ?
C33 H33C 0.9800 . ?
C34 C35 1.4031(19) . ?
C34 C37 1.494(2) . ?
C35 C36 1.379(2) . ?
C35 C38 1.501(2) . ?
C36 C39 1.498(2) . ?
C37 H37A 0.9800 . ?
C37 H37B 0.9800 . ?
C37 H37C 0.9800 . ?
C38 H38A 0.9800 . ?
C38 H38B 0.9800 . ?
C38 H38C 0.9800 . ?
C39 H39A 0.9800 . ?
C39 H39B 0.9800 . ?
C39 H39C 0.9800 . ?
C40 C41 1.402(2) . ?
C40 C43 1.488(2) . ?
C41 C42 1.386(2) . ?
C41 C44 1.501(2) . ?
C42 C45 1.501(2) . ?
C43 H43A 0.9800 . ?
C43 H43B 0.9800 . ?
C43 H43C 0.9800 . ?
C44 H44A 0.9800 . ?
C44 H44B 0.9800 . ?
C44 H44C 0.9800 . ?
C45 H45A 0.9800 . ?
C45 H45B 0.9800 . ?
C45 H45C 0.9800 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C27 W1 C2 110.09(5) . . ?
C27 W1 C1 73.32(5) . . ?
C2 W1 C1 37.96(5) . . ?
C27 W1 N5 90.12(5) . . ?
C2 W1 N5 91.06(5) . . ?
C1 W1 N5 100.33(5) . . ?
C27 W1 N3 165.64(5) . . ?
C2 W1 N3 84.03(5) . . ?
C1 W1 N3 121.03(4) . . ?
N5 W1 N3 86.97(4) . . ?
C27 W1 N1 83.75(5) . . ?
C2 W1 N1 162.74(4) . . ?
C1 W1 N1 157.05(4) . . ?
N5 W1 N1 78.30(4) . . ?
N3 W1 N1 81.90(4) . . ?
C27 W1 Br1 93.72(4) . . ?
C2 W1 Br1 103.90(4) . . ?
C1 W1 Br1 97.47(4) . . ?
N5 W1 Br1 162.15(3) . . ?
N3 W1 Br1 85.00(3) . . ?
N1 W1 Br1 84.79(3) . . ?
N4 B1 N2 109.97(11) . . ?
N4 B1 N6 109.86(11) . . ?
N2 B1 N6 106.70(11) . . ?
N4 B1 H1 110.1 . . ?
N2 B1 H1 110.1 . . ?
N6 B1 H1 110.1 . . ?
C28 N1 N2 106.32(10) . . ?
C28 N1 W1 134.38(9) . . ?
N2 N1 W1 119.18(8) . . ?
C30 N2 N1 109.96(10) . . ?
C30 N2 B1 129.01(11) . . ?
N1 N2 B1 120.60(10) . . ?
C34 N3 N4 106.37(11) . . ?
C34 N3 W1 133.34(9) . . ?
N4 N3 W1 119.90(8) . . ?
C36 N4 N3 110.03(11) . . ?
C36 N4 B1 129.97(12) . . ?
N3 N4 B1 119.99(10) . . ?
C40 N5 N6 106.90(11) . . ?
C40 N5 W1 132.30(9) . . ?
N6 N5 W1 120.69(8) . . ?
C42 N6 N5 109.60(11) . . ?
C42 N6 B1 130.00(11) . . ?
N5 N6 B1 119.84(10) . . ?
C1 P1 C3A 101.62(15) . . ?
C1 P1 C9 104.40(6) . . ?
C3A P1 C9 100.60(18) . . ?
C1 P1 C3B 99.2(8) . . ?
C9 P1 C3B 98.4(9) . . ?
C2 C1 P1 135.18(10) . . ?
C2 C1 W1 70.15(8) . . ?
P1 C1 W1 154.44(7) . . ?
C1 C2 P2A 134.18(11) . . ?
C1 C2 P2B 136.7(3) . . ?
C1 C2 W1 71.89(8) . . ?
P2A C2 W1 153.77(8) . . ?
P2B C2 W1 148.3(3) . . ?
C8A C3A C4A 118.2(3) . . ?
C8A C3A P1 124.7(3) . . ?
C4A C3A P1 117.1(3) . . ?
C5A C4A C3A 120.9(4) . . ?
C5A C4A H4A 119.6 . . ?
C3A C4A H4A 119.6 . . ?
C6A C5A C4A 120.1(3) . . ?
C6A C5A H5A 120.0 . . ?
C4A C5A H5A 120.0 . . ?
C5A C6A C7A 120.3(2) . . ?
C5A C6A H6A 119.8 . . ?
C7A C6A H6A 119.8 . . ?
C6A C7A C8A 119.5(3) . . ?
C6A C7A H7A 120.3 . . ?
C8A C7A H7A 120.3 . . ?
C3A C8A C7A 121.1(3) . . ?
C3A C8A H8A 119.5 . . ?
C7A C8A H8A 119.5 . . ?
C4B C3B C8B 120.0 . . ?
C4B C3B P1 123.2(12) . . ?
C8B C3B P1 116.8(12) . . ?
C3B C4B C5B 120.0 . . ?
C3B C4B H4B 120.0 . . ?
C5B C4B H4B 120.0 . . ?
C6B C5B C4B 120.0 . . ?
C6B C5B H5B 120.0 . . ?
C4B C5B H5B 120.0 . . ?
C5B C6B C7B 120.0 . . ?
C5B C6B H6B 120.0 . . ?
C7B C6B H6B 120.0 . . ?
C8B C7B C6B 120.0 . . ?
C8B C7B H7B 120.0 . . ?
C6B C7B H7B 120.0 . . ?
C7B C8B C3B 120.0 . . ?
C7B C8B H8B 120.0 . . ?
C3B C8B H8B 120.0 . . ?
C14 C9 C10 119.07(13) . . ?
C14 C9 P1 123.59(11) . . ?
C10 C9 P1 117.34(12) . . ?
C11 C10 C9 120.12(15) . . ?
C11 C10 H10 119.9 . . ?
C9 C10 H10 119.9 . . ?
C12 C11 C10 120.31(15) . . ?
C12 C11 H11 119.8 . . ?
C10 C11 H11 119.8 . . ?
C11 C12 C13 120.02(14) . . ?
C11 C12 H12 120.0 . . ?
C13 C12 H12 120.0 . . ?
C14 C13 C12 119.93(16) . . ?
C14 C13 H13 120.0 . . ?
C12 C13 H13 120.0 . . ?
C13 C14 C9 120.51(15) . . ?
C13 C14 H14 119.7 . . ?
C9 C14 H14 119.7 . . ?
C16 C15 C20 118.65(12) . . ?
C16 C15 P2A 125.05(11) . . ?
C20 C15 P2A 116.17(11) . . ?
C16 C15 P2B 129.6(3) . . ?
C20 C15 P2B 111.5(3) . . ?
C17 C16 C15 120.58(13) . . ?
C17 C16 H16 119.7 . . ?
C15 C16 H16 119.7 . . ?
C18 C17 C16 120.13(14) . . ?
C18 C17 H17 119.9 . . ?
C16 C17 H17 119.9 . . ?
C17 C18 C19 120.10(14) . . ?
C17 C18 H18 120.0 . . ?
C19 C18 H18 120.0 . . ?
C18 C19 C20 119.69(13) . . ?
C18 C19 H19 120.2 . . ?
C20 C19 H19 120.2 . . ?
C19 C20 C15 120.84(13) . . ?
C19 C20 H20 119.6 . . ?
C15 C20 H20 119.6 . . ?
C2 P2A C15 105.56(7) . . ?
C2 P2A C21A 101.29(8) . . ?
C15 P2A C21A 102.76(9) . . ?
C22A C21A C26A 118.50(18) . . ?
C22A C21A P2A 123.56(13) . . ?
C26A C21A P2A 117.93(16) . . ?
C23A C22A C21A 120.6(2) . . ?
C23A C22A H22A 119.7 . . ?
C21A C22A H22A 119.7 . . ?
C24A C23A C22A 119.9(2) . . ?
C24A C23A H23A 120.0 . . ?
C22A C23A H23A 120.0 . . ?
C23A C24A C25A 120.4(2) . . ?
C23A C24A H24A 119.8 . . ?
C25A C24A H24A 119.8 . . ?
C24A C25A C26A 119.6(2) . . ?
C24A C25A H25A 120.2 . . ?
C26A C25A H25A 120.2 . . ?
C25A C26A C21A 120.8(2) . . ?
C25A C26A H26A 119.6 . . ?
C21A C26A H26A 119.6 . . ?
C2 P2B C21B 98.5(5) . . ?
C2 P2B C15 103.2(4) . . ?
C21B P2B C15 95.1(5) . . ?
C22B C21B C26B 120.0 . . ?
C22B C21B P2B 117.1(6) . . ?
C26B C21B P2B 122.9(6) . . ?
C21B C22B C23B 120.0 . . ?
C21B C22B H22B 120.0 . . ?
C23B C22B H22B 120.0 . . ?
C24B C23B C22B 120.0 . . ?
C24B C23B H23B 120.0 . . ?
C22B C23B H23B 120.0 . . ?
C23B C24B C25B 120.0 . . ?
C23B C24B H24B 120.0 . . ?
C25B C24B H24B 120.0 . . ?
C24B C25B C26B 120.0 . . ?
C24B C25B H25B 120.0 . . ?
C26B C25B H25B 120.0 . . ?
C25B C26B C21B 120.0 . . ?
C25B C26B H26B 120.0 . . ?
C21B C26B H26B 120.0 . . ?
O1 C27 W1 174.95(12) . . ?
N1 C28 C29 110.02(12) . . ?
N1 C28 C31 124.91(12) . . ?
C29 C28 C31 125.06(12) . . ?
C30 C29 C28 105.57(11) . . ?
C30 C29 C32 128.13(13) . . ?
C28 C29 C32 126.30(13) . . ?
N2 C30 C29 108.13(11) . . ?
N2 C30 C33 122.53(12) . . ?
C29 C30 C33 129.29(12) . . ?
C28 C31 H31A 109.5 . . ?
C28 C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
C28 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C30 C33 H33A 109.5 . . ?
C30 C33 H33B 109.5 . . ?
H33A C33 H33B 109.5 . . ?
C30 C33 H33C 109.5 . . ?
H33A C33 H33C 109.5 . . ?
H33B C33 H33C 109.5 . . ?
N3 C34 C35 109.93(12) . . ?
N3 C34 C37 124.95(12) . . ?
C35 C34 C37 125.12(13) . . ?
C36 C35 C34 105.51(12) . . ?
C36 C35 C38 128.49(14) . . ?
C34 C35 C38 126.00(14) . . ?
N4 C36 C35 108.15(12) . . ?
N4 C36 C39 122.44(14) . . ?
C35 C36 C39 129.40(14) . . ?
C34 C37 H37A 109.5 . . ?
C34 C37 H37B 109.5 . . ?
H37A C37 H37B 109.5 . . ?
C34 C37 H37C 109.5 . . ?
H37A C37 H37C 109.5 . . ?
H37B C37 H37C 109.5 . . ?
C35 C38 H38A 109.5 . . ?
C35 C38 H38B 109.5 . . ?
H38A C38 H38B 109.5 . . ?
C35 C38 H38C 109.5 . . ?
H38A C38 H38C 109.5 . . ?
H38B C38 H38C 109.5 . . ?
C36 C39 H39A 109.5 . . ?
C36 C39 H39B 109.5 . . ?
H39A C39 H39B 109.5 . . ?
C36 C39 H39C 109.5 . . ?
H39A C39 H39C 109.5 . . ?
H39B C39 H39C 109.5 . . ?
N5 C40 C41 109.60(12) . . ?
N5 C40 C43 124.09(12) . . ?
C41 C40 C43 126.29(13) . . ?
C42 C41 C40 105.62(12) . . ?
C42 C41 C44 128.50(14) . . ?
C40 C41 C44 125.86(15) . . ?
N6 C42 C41 108.27(12) . . ?
N6 C42 C45 121.94(14) . . ?
C41 C42 C45 129.78(14) . . ?
C40 C43 H43A 109.5 . . ?
C40 C43 H43B 109.5 . . ?
H43A C43 H43B 109.5 . . ?
C40 C43 H43C 109.5 . . ?
H43A C43 H43C 109.5 . . ?
H43B C43 H43C 109.5 . . ?
C41 C44 H44A 109.5 . . ?
C41 C44 H44B 109.5 . . ?
H44A C44 H44B 109.5 . . ?
C41 C44 H44C 109.5 . . ?
H44A C44 H44C 109.5 . . ?
H44B C44 H44C 109.5 . . ?
C42 C45 H45A 109.5 . . ?
C42 C45 H45B 109.5 . . ?
H45A C45 H45B 109.5 . . ?
C42 C45 H45C 109.5 . . ?
H45A C45 H45C 109.5 . . ?
H45B C45 H45C 109.5 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C28 N1 N2 C30 0.14(14) . . . . ?
W1 N1 N2 C30 -176.32(9) . . . . ?
C28 N1 N2 B1 173.17(12) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 -3.28(15) . . . . ?
N4 B1 N2 C30 -126.94(14) . . . . ?
N6 B1 N2 C30 113.96(14) . . . . ?
N4 B1 N2 N1 61.49(15) . . . . ?
N6 B1 N2 N1 -57.61(15) . . . . ?
C34 N3 N4 C36 -0.25(15) . . . . ?
W1 N3 N4 C36 173.52(9) . . . . ?
C34 N3 N4 B1 178.31(12) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -7.91(15) . . . . ?
N2 B1 N4 C36 123.83(14) . . . . ?
N6 B1 N4 C36 -119.02(15) . . . . ?
N2 B1 N4 N3 -54.41(15) . . . . ?
N6 B1 N4 N3 62.74(15) . . . . ?
C40 N5 N6 C42 -0.08(14) . . . . ?
W1 N5 N6 C42 -176.65(8) . . . . ?
C40 N5 N6 B1 -172.35(11) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 11.08(14) . . . . ?
N4 B1 N6 C42 124.13(14) . . . . ?
N2 B1 N6 C42 -116.69(14) . . . . ?
N4 B1 N6 N5 -65.39(14) . . . . ?
N2 B1 N6 N5 53.79(14) . . . . ?
C3A P1 C1 C2 -50.5(2) . . . . ?
C9 P1 C1 C2 -154.74(14) . . . . ?
C3B P1 C1 C2 -53.5(9) . . . . ?
C3A P1 C1 W1 138.6(2) . . . . ?
C9 P1 C1 W1 34.27(19) . . . . ?
C3B P1 C1 W1 135.5(9) . . . . ?
P1 C1 C2 P2A 7.5(2) . . . . ?
W1 C1 C2 P2A -176.61(15) . . . . ?
P1 C1 C2 P2B 20.6(4) . . . . ?
W1 C1 C2 P2B -163.5(4) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -175.88(14) . . . . ?
C1 P1 C3A C8A -29.8(4) . . . . ?
C9 P1 C3A C8A 77.5(4) . . . . ?
C1 P1 C3A C4A 151.3(2) . . . . ?
C9 P1 C3A C4A -101.5(3) . . . . ?
C8A C3A C4A C5A -0.4(3) . . . . ?
P1 C3A C4A C5A 178.7(3) . . . . ?
C3A C4A C5A C6A -0.2(3) . . . . ?
C4A C5A C6A C7A 0.0(4) . . . . ?
C5A C6A C7A C8A 0.8(4) . . . . ?
C4A C3A C8A C7A 1.2(4) . . . . ?
P1 C3A C8A C7A -177.7(4) . . . . ?
C6A C7A C8A C3A -1.5(4) . . . . ?
C1 P1 C3B C4B -34.3(19) . . . . ?
C9 P1 C3B C4B 71.9(18) . . . . ?
C1 P1 C3B C8B 146.3(10) . . . . ?
C9 P1 C3B C8B -107.5(10) . . . . ?
C8B C3B C4B C5B 0.0 . . . . ?
P1 C3B C4B C5B -179(2) . . . . ?
C3B C4B C5B C6B 0.0 . . . . ?
C4B C5B C6B C7B 0.0 . . . . ?
C5B C6B C7B C8B 0.0 . . . . ?
C6B C7B C8B C3B 0.0 . . . . ?
C4B C3B C8B C7B 0.0 . . . . ?
P1 C3B C8B C7B 179(2) . . . . ?
C1 P1 C9 C14 39.44(14) . . . . ?
C3A P1 C9 C14 -65.6(2) . . . . ?
C3B P1 C9 C14 -62.4(7) . . . . ?
C1 P1 C9 C10 -140.19(11) . . . . ?
C3A P1 C9 C10 114.76(18) . . . . ?
C3B P1 C9 C10 118.0(7) . . . . ?
C14 C9 C10 C11 -1.3(2) . . . . ?
P1 C9 C10 C11 178.37(11) . . . . ?
C9 C10 C11 C12 -0.5(2) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 1.7(2) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 -1.1(2) . . . . ?
C12 C13 C14 C9 -0.7(2) . . . . ?
C10 C9 C14 C13 1.9(2) . . . . ?
P1 C9 C14 C13 -177.73(12) . . . . ?
C20 C15 C16 C17 -0.5(2) . . . . ?
P2A C15 C16 C17 175.24(13) . . . . ?
P2B C15 C16 C17 -174.7(3) . . . . ?
C15 C16 C17 C18 -0.5(2) . . . . ?
C16 C17 C18 C19 0.7(3) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 0.1(3) . . . . ?
C18 C19 C20 C15 -1.2(2) . . . . ?
C16 C15 C20 C19 1.4(2) . . . . ?
P2A C15 C20 C19 -174.73(13) . . . . ?
P2B C15 C20 C19 176.6(3) . . . . ?
C1 C2 P2A C15 -155.52(14) . . . . ?
W1 C2 P2A C15 31.8(2) . . . . ?
C1 C2 P2A C21A -48.70(17) . . . . ?
W1 C2 P2A C21A 138.6(2) . . . . ?
C16 C15 P2A C2 34.42(17) . . . . ?
C20 C15 P2A C2 -149.71(12) . . . . ?
C16 C15 P2A C21A -71.33(15) . . . . ?
C20 C15 P2A C21A 104.54(12) . . . . ?
C2 P2A C21A C22A -58.28(18) . . . . ?
C15 P2A C21A C22A 50.72(19) . . . . ?
C2 P2A C21A C26A 120.42(14) . . . . ?
C15 P2A C21A C26A -130.58(14) . . . . ?
C26A C21A C22A C23A -2.9(3) . . . . ?
P2A C21A C22A C23A 175.81(19) . . . . ?
C21A C22A C23A C24A 1.5(4) . . . . ?
C22A C23A C24A C25A 0.9(4) . . . . ?
C23A C24A C25A C26A -1.9(4) . . . . ?
C24A C25A C26A C21A 0.4(3) . . . . ?
C22A C21A C26A C25A 1.9(3) . . . . ?
P2A C21A C26A C25A -176.87(16) . . . . ?
C1 C2 P2B C21B -55.7(6) . . . . ?
W1 C2 P2B C21B 155.3(5) . . . . ?
C1 C2 P2B C15 -153.0(2) . . . . ?
W1 C2 P2B C15 57.9(7) . . . . ?
C16 C15 P2B C2 16.2(5) . . . . ?
C20 C15 P2B C2 -158.3(2) . . . . ?
C16 C15 P2B C21B -83.8(6) . . . . ?
C20 C15 P2B C21B 101.7(5) . . . . ?
C2 P2B C21B C22B 114.3(6) . . . . ?
C15 P2B C21B C22B -141.5(6) . . . . ?
C2 P2B C21B C26B -63.7(8) . . . . ?
C15 P2B C21B C26B 40.5(8) . . . . ?
C26B C21B C22B C23B 0.0 . . . . ?
P2B C21B C22B C23B -178.1(9) . . . . ?
C21B C22B C23B C24B 0.0 . . . . ?
C22B C23B C24B C25B 0.0 . . . . ?
C23B C24B C25B C26B 0.0 . . . . ?
C24B C25B C26B C21B 0.0 . . . . ?
C22B C21B C26B C25B 0.0 . . . . ?
P2B C21B C26B C25B 177.9(10) . . . . ?
N2 N1 C28 C29 -0.55(15) . . . . ?
W1 N1 C28 C29 175.12(9) . . . . ?
N2 N1 C28 C31 178.69(13) . . . . ?
W1 N1 C28 C31 -5.6(2) . . . . ?
N1 C28 C29 C30 0.74(15) . . . . ?
C31 C28 C29 C30 -178.50(13) . . . . ?
N1 C28 C29 C32 -179.48(13) . . . . ?
C31 C28 C29 C32 1.3(2) . . . . ?
N1 N2 C30 C29 0.33(15) . . . . ?
B1 N2 C30 C29 -171.95(13) . . . . ?
N1 N2 C30 C33 -177.49(13) . . . . ?
B1 N2 C30 C33 10.2(2) . . . . ?
C28 C29 C30 N2 -0.64(15) . . . . ?
C32 C29 C30 N2 179.59(13) . . . . ?
C28 C29 C30 C33 176.98(14) . . . . ?
C32 C29 C30 C33 -2.8(2) . . . . ?
N4 N3 C34 C35 0.62(15) . . . . ?
W1 N3 C34 C35 -171.95(10) . . . . ?
N4 N3 C34 C37 -179.31(13) . . . . ?
W1 N3 C34 C37 8.1(2) . . . . ?
N3 C34 C35 C36 -0.75(16) . . . . ?
C37 C34 C35 C36 179.18(14) . . . . ?
N3 C34 C35 C38 179.11(14) . . . . ?
C37 C34 C35 C38 -1.0(2) . . . . ?
N3 N4 C36 C35 -0.22(16) . . . . ?
B1 N4 C36 C35 -178.59(13) . . . . ?
N3 N4 C36 C39 179.06(14) . . . . ?
B1 N4 C36 C39 0.7(2) . . . . ?
C34 C35 C36 N4 0.58(16) . . . . ?
C38 C35 C36 N4 -179.28(15) . . . . ?
C34 C35 C36 C39 -178.63(16) . . . . ?
C38 C35 C36 C39 1.5(3) . . . . ?
N6 N5 C40 C41 -0.82(15) . . . . ?
W1 N5 C40 C41 175.19(9) . . . . ?
N6 N5 C40 C43 177.79(13) . . . . ?
W1 N5 C40 C43 -6.2(2) . . . . ?
N5 C40 C41 C42 1.38(16) . . . . ?
C43 C40 C41 C42 -177.19(14) . . . . ?
N5 C40 C41 C44 179.98(15) . . . . ?
C43 C40 C41 C44 1.4(3) . . . . ?
N5 N6 C42 C41 0.95(15) . . . . ?
B1 N6 C42 C41 172.19(13) . . . . ?
N5 N6 C42 C45 -177.57(13) . . . . ?
B1 N6 C42 C45 -6.3(2) . . . . ?
C40 C41 C42 N6 -1.40(16) . . . . ?
C44 C41 C42 N6 -179.95(16) . . . . ?
C40 C41 C42 C45 176.96(15) . . . . ?
C44 C41 C42 C45 -1.6(3) . . . . ?

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ZERR     4.00   0.0004   0.0006   0.0006    0.000    0.001    0.000
LATT   1
SYMM  1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC  C    H    B    N    O    P    BR   W
UNIT  200 240 4 24 4 8 4 4
MERG   2
OMIT    -3.00  65.00
ABIN
SIMU  0.007 0.014 2.5  P2a P2b C21b > C26b
DELU  0.007 P2a P2b C21b > C26b
FMAP   2
PLAN   20
SIZE     0.180   0.220   0.260
ACTA
BOND   $H
CONF
LIST   4
L.S.  12
TEMP  -150.15
WGHT    0.018500    2.605400
FVAR       0.08752   0.89380   0.85036
W1    8    0.216290    0.671840    0.633051    11.00000    0.01002    0.01221 =
         0.01285   -0.00226    0.00169    0.00040
BR1   7    0.284729    0.737740    0.535685    11.00000    0.01991    0.02433 =
         0.02088    0.00442    0.00655    0.00038
B1    3   -0.037625    0.677311    0.623671    11.00000    0.01188    0.02186 =
         0.01734   -0.00399    0.00210   -0.00041
AFIX  13
H1    2   -0.114231    0.678400    0.621428    11.00000   -1.20000
AFIX   0
N1    4    0.091653    0.636290    0.549850    11.00000    0.01272    0.01872 =
         0.01540   -0.00437    0.00211    0.00048
N2    4   -0.009869    0.645971    0.557281    11.00000    0.01158    0.01941 =
         0.01530   -0.00333    0.00114   -0.00125
N3    4    0.109426    0.760951    0.633916    11.00000    0.01277    0.01553 =
         0.01741   -0.00302    0.00115    0.00123
N4    4    0.006425    0.749837    0.633771    11.00000    0.01214    0.01878 =
         0.01865   -0.00397    0.00229    0.00264
N5    4    0.115295    0.616142    0.691394    11.00000    0.01373    0.01448 =
         0.01607   -0.00209    0.00284   -0.00010
N6    4    0.011744    0.630754    0.683336    11.00000    0.01257    0.01944 =
         0.01668   -0.00397    0.00379   -0.00301
O1    5    0.317133    0.531827    0.604908    11.00000    0.02233    0.01896 =
         0.02921   -0.00623    0.00182    0.00356
P1    6    0.477273    0.630953    0.734478    11.00000    0.01396    0.02405 =
         0.01871   -0.00189    0.00085    0.00535
C1    1    0.353382    0.667001    0.700425    11.00000    0.01303    0.01770 =
         0.01453   -0.00119    0.00206    0.00017
C2    1    0.292844    0.715343    0.720731    11.00000    0.01271    0.01630 =
         0.01604   -0.00320    0.00198   -0.00192
PART    1
C3A   1    0.555856    0.708153    0.753051    31.00000    0.01181    0.03308 =
         0.02311   -0.01145    0.00089    0.00224
C4A   1    0.639308    0.704233    0.806587    31.00000    0.01740    0.05050 =
         0.02931   -0.01210   -0.00528    0.00246
AFIX  43
H4A   2    0.651808    0.662822    0.831985    31.00000   -1.20000
AFIX   0
C5A   1    0.704346    0.760210    0.823177    31.00000    0.01838    0.07217 =
         0.03883   -0.02572   -0.00409   -0.00676
AFIX  43
H5A   2    0.760647    0.756889    0.859814    31.00000   -1.20000
AFIX   0
C6A   1    0.687271    0.820088    0.786740    31.00000    0.02269    0.05444 =
         0.05588   -0.03103    0.00778   -0.01459
AFIX  43
H6A   2    0.731819    0.858201    0.798212    31.00000   -1.20000
AFIX   0
C7A   1    0.605189    0.825344    0.733134    31.00000    0.02663    0.03650 =
         0.05695   -0.01197    0.00855   -0.00877
AFIX  43
H7A   2    0.593936    0.866687    0.707490    31.00000   -1.20000
AFIX   0
C8A   1    0.539338    0.769422    0.717211    31.00000    0.02005    0.03810 =
         0.03585   -0.00947    0.00184   -0.00289
AFIX  43
H8A   2    0.482233    0.773390    0.681215    31.00000   -1.20000
PART    2
AFIX  66
C3B   1    0.554728    0.712052    0.747474   -31.00000    0.02225
C4B   1    0.536495    0.768571    0.704225   -31.00000    0.00892
AFIX  43
H4B   2    0.482170    0.767389    0.666148   -31.00000   -1.20000
AFIX  65
C5B   1    0.597746    0.826820    0.716689   -31.00000    0.03180
AFIX  43
H5B   2    0.585283    0.865449    0.687130   -31.00000   -1.20000
AFIX  65
C6B   1    0.677231    0.828551    0.772402   -31.00000    0.03697
AFIX  43
H6B   2    0.719094    0.868362    0.780921   -31.00000   -1.20000
AFIX  65
C7B   1    0.695466    0.772032    0.815652   -31.00000    0.04705
AFIX  43
H7B   2    0.749791    0.773215    0.853729   -31.00000   -1.20000
AFIX  65
C8B   1    0.634216    0.713782    0.803188   -31.00000    0.04338
AFIX  43
H8B   2    0.646678    0.675154    0.832747   -31.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    0
C9    1    0.526902    0.598563    0.658967    11.00000    0.01208    0.02293 =
         0.02426   -0.00578    0.00339    0.00111
C10   1    0.578938    0.535727    0.665487    11.00000    0.01645    0.02046 =
         0.03868   -0.00256    0.00964    0.00017
AFIX  43
H10   2    0.588867    0.512260    0.708263    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C11   1    0.616287    0.507439    0.609344    11.00000    0.02315    0.02176 =
         0.05389   -0.01053    0.01998   -0.00176
AFIX  43
H11   2    0.652097    0.464905    0.614104    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.601514    0.540871    0.546978    11.00000    0.02036    0.03605 =
         0.04121   -0.01915    0.01574   -0.00786
AFIX  43
H12   2    0.625480    0.520780    0.508548    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.551511    0.604043    0.540262    11.00000    0.02241    0.04478 =
         0.02634   -0.00824    0.00903   -0.00119
AFIX  43
H13   2    0.542372    0.627475    0.497473    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.514946    0.632832    0.596221    11.00000    0.02152    0.03301 =
         0.02492   -0.00382    0.00517    0.00656
AFIX  43
H14   2    0.481539    0.676221    0.591634    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.177656    0.796435    0.804800    11.00000    0.01632    0.02050 =
         0.01629   -0.00550    0.00148    0.00157
C16   1    0.096452    0.749660    0.798531    11.00000    0.01976    0.02216 =
         0.02201   -0.00898    0.00252   -0.00061
AFIX  43
H16   2    0.105742    0.704672    0.781964    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C17   1    0.001869    0.768254    0.816322    11.00000    0.01772    0.03296 =
         0.03144   -0.01257    0.00477   -0.00421
AFIX  43
H17   2   -0.053209    0.736102    0.811503    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1   -0.012179    0.833659    0.841090    11.00000    0.01763    0.03695 =
         0.03329   -0.01428    0.00584    0.00271
AFIX  43
H18   2   -0.076599    0.846047    0.853696    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.067724    0.881003    0.847473    11.00000    0.02237    0.02380 =
         0.02675   -0.00905    0.00278    0.00468
AFIX  43
H19   2    0.058229    0.925766    0.864526    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.161809    0.862610    0.828782    11.00000    0.01896    0.01942 =
         0.01943   -0.00448    0.00104    0.00144
AFIX  43
H20   2    0.215994    0.895368    0.832336    11.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    1
SAME 0.01 P2b > C26b
P2A   6    0.308218    0.776959    0.789383    21.00000    0.01369    0.01724 =
         0.01853   -0.00663    0.00183   -0.00162
C21A  1    0.359204    0.722737    0.863166    21.00000    0.01989    0.02896 =
         0.01676   -0.00835   -0.00166    0.00477
C22A  1    0.307633    0.665568    0.883238    21.00000    0.03864    0.04102 =
         0.02898    0.00729   -0.00397   -0.00255
AFIX  43
H22A  2    0.240465    0.654819    0.860032    21.00000   -1.20000
AFIX   0
C23A  1    0.353616    0.624040    0.936991    21.00000    0.06739    0.05742 =
         0.03048    0.01618    0.00001    0.00541
AFIX  43
H23A  2    0.318548    0.584539    0.949596    21.00000   -1.20000
AFIX   0
C24A  1    0.450159    0.640306    0.971935    21.00000    0.07042    0.06720 =
         0.01930    0.00080   -0.00837    0.02645
AFIX  43
H24A  2    0.481783    0.611527    1.008157    21.00000   -1.20000
AFIX   0
C25A  1    0.501093    0.698120    0.954609    21.00000    0.03786    0.06128 =
         0.02673   -0.01376   -0.01404    0.01558
AFIX  43
H25A  2    0.566660    0.709891    0.979673    21.00000   -1.20000
AFIX   0
C26A  1    0.455764    0.739140    0.900114    21.00000    0.02364    0.04032 =
         0.02711   -0.01680   -0.00386    0.00682
AFIX  43
H26A  2    0.491063    0.778743    0.887997    21.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    2
P2B   6    0.308402    0.787784    0.778575   -21.00000    0.01692
AFIX  66
C21B  1    0.367248    0.742521    0.857342   -21.00000    0.02014
C22B  1    0.468543    0.759291    0.884220   -21.00000    0.01567
AFIX  43
H22B  2    0.503660    0.793785    0.862912   -21.00000   -1.20000
AFIX  65
C23B  1    0.518456    0.725590    0.942273   -21.00000    0.02138
AFIX  43
H23B  2    0.587687    0.737052    0.960642   -21.00000   -1.20000
AFIX  65
C24B  1    0.467075    0.675120    0.973449   -21.00000    0.02058
AFIX  43
H24B  2    0.501188    0.652087    1.013126   -21.00000   -1.20000
AFIX  65
C25B  1    0.365780    0.658349    0.946572   -21.00000    0.02827
AFIX  43
H25B  2    0.330663    0.623855    0.967879   -21.00000   -1.20000
AFIX  65
C26B  1    0.315865    0.692049    0.888519   -21.00000    0.02148
AFIX  43
H26B  2    0.246634    0.680587    0.870149   -21.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    0
C27   1    0.283264    0.585235    0.613964    11.00000    0.01390    0.02076 =
         0.01516   -0.00290    0.00071   -0.00074
C28   1    0.090217    0.601233    0.490449    11.00000    0.02043    0.01566 =
         0.01448   -0.00283    0.00139    0.00196
C29   1   -0.011608    0.587935    0.460272    11.00000    0.02308    0.01472 =
         0.01488   -0.00211   -0.00130   -0.00119
C30   1   -0.072738    0.617390    0.503727    11.00000    0.01724    0.01762 =
         0.01589    0.00003   -0.00132   -0.00377
C31   1    0.183514    0.580689    0.461123    11.00000    0.02527    0.03135 =
         0.01889   -0.00785    0.00481    0.00696
AFIX 137
H31A  2    0.242866    0.607756    0.482667    11.00000   -1.50000
H31B  2    0.171624    0.588997    0.411474    11.00000   -1.50000
H31C  2    0.197402    0.531806    0.469943    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C32   1   -0.045624    0.549778    0.394267    11.00000    0.03152    0.02593 =
         0.01859   -0.00734   -0.00232   -0.00159
AFIX 137
H32A  2   -0.116215    0.532980    0.393191    11.00000   -1.50000
H32B  2    0.000652    0.510809    0.391290    11.00000   -1.50000
H32C  2   -0.043479    0.580675    0.355303    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C33   1   -0.187019    0.621896    0.495850    11.00000    0.01732    0.03857 =
         0.02370   -0.00397   -0.00145   -0.00654
AFIX 137
H33A  2   -0.209353    0.610504    0.539607    11.00000   -1.50000
H33B  2   -0.217950    0.589505    0.460441    11.00000   -1.50000
H33C  2   -0.209102    0.668650    0.482310    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C34   1    0.124433    0.829276    0.641825    11.00000    0.02142    0.01513 =
         0.01859   -0.00136    0.00092    0.00227
C35   1    0.030832    0.861822    0.647482    11.00000    0.02637    0.01779 =
         0.02157   -0.00196    0.00205    0.00798
C36   1   -0.041865    0.810182    0.641749    11.00000    0.02098    0.02330 =
         0.02077   -0.00382    0.00283    0.00864
C37   1    0.225725    0.864803    0.644110    11.00000    0.02878    0.01527 =
         0.03699   -0.00117    0.00485   -0.00422
AFIX 137
H37A  2    0.279294    0.830864    0.639523    11.00000   -1.50000
H37B  2    0.243372    0.888961    0.688001    11.00000   -1.50000
H37C  2    0.220967    0.897893    0.606307    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C38   1    0.015963    0.937300    0.657786    11.00000    0.04173    0.01847 =
         0.03821   -0.00463    0.00268    0.01058
AFIX 137
H38A  2   -0.057891    0.947386    0.653632    11.00000   -1.50000
H38B  2    0.045339    0.963115    0.622871    11.00000   -1.50000
H38C  2    0.050736    0.950662    0.703581    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C39   1   -0.155533    0.814644    0.642566    11.00000    0.02143    0.03852 =
         0.04853   -0.00667    0.00852    0.01163
AFIX 137
H39A  2   -0.193074    0.797879    0.598754    11.00000   -1.50000
H39B  2   -0.174605    0.862503    0.649317    11.00000   -1.50000
H39C  2   -0.173299    0.786471    0.680161    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C40   1    0.134138    0.568124    0.741306    11.00000    0.02429    0.01411 =
         0.01794    0.00031    0.00439   -0.00070
C41   1    0.042486    0.552557    0.766048    11.00000    0.02842    0.02036 =
         0.02236   -0.00007    0.00942   -0.00531
C42   1   -0.033196    0.592256    0.727592    11.00000    0.02117    0.02439 =
         0.01989   -0.00528    0.00805   -0.00785
C43   1    0.236901    0.536333    0.764157    11.00000    0.03115    0.02713 =
         0.02830    0.00974    0.00698    0.00874
AFIX 137
H43A  2    0.255804    0.508024    0.727007    11.00000   -1.50000
H43B  2    0.233984    0.507562    0.804568    11.00000   -1.50000
H43C  2    0.288604    0.572473    0.775949    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C44   1    0.031315    0.501727    0.821569    11.00000    0.04624    0.03660 =
         0.04185    0.01503    0.01872   -0.00443
AFIX 137
H44A  2    0.072617    0.516748    0.864840    11.00000   -1.50000
H44B  2    0.055396    0.456596    0.808918    11.00000   -1.50000
H44C  2   -0.041361    0.498641    0.827206    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C45   1   -0.147091    0.594939    0.728886    11.00000    0.02244    0.04906 =
         0.03296    0.00148    0.01140   -0.01032
AFIX 137
H45A  2   -0.167747    0.642474    0.735635    11.00000   -1.50000
H45B  2   -0.163490    0.566430    0.766646    11.00000   -1.50000
H45C  2   -0.184415    0.577667    0.685220    11.00000   -1.50000
AFIX   0
HKLF    4

REM  is_sl287 in P2(1)/n
REM R1 =  0.0189 for   16095 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0246 for all   18022 data
REM    553 parameters refined using     40 restraints

END

WGHT      0.0185      2.6052

REM Highest difference peak  0.487,  deepest hole -0.932,  1-sigma level  0.080
Q1    1   0.0902  0.5601  0.7574  11.00000  0.05    0.49
Q2    1   0.0756  0.8460  0.6417  11.00000  0.05    0.48
Q3    1   0.0021  0.5722  0.7492  11.00000  0.05    0.43
Q4    1   0.1482  0.7378  0.7312  11.00000  0.05    0.41
Q5    1  -0.0420  0.6289  0.5305  11.00000  0.05    0.41
Q6    1   0.0447  0.6440  0.5517  11.00000  0.05    0.41
Q7    1   0.6048  0.5329  0.5863  11.00000  0.05    0.39
Q8    1   0.2918  0.6055  0.5363  11.00000  0.05    0.38
Q9    1   0.2863  0.5412  0.6266  11.00000  0.05    0.38
Q10   1  -0.0455  0.6042  0.4809  11.00000  0.05    0.37
Q11   1   0.0969  0.6123  0.5299  11.00000  0.05    0.37
Q12   1   0.1146  0.8699  0.8397  11.00000  0.05    0.37
Q13   1   0.1673  0.8311  0.8117  11.00000  0.05    0.37
Q14   1   0.3254  0.6937  0.7142  11.00000  0.05    0.36
Q15   1   0.1948  0.5563  0.7500  11.00000  0.05    0.36
Q16   1   0.5063  0.6173  0.6875  11.00000  0.05    0.35
Q17   1   0.5041  0.6108  0.6287  11.00000  0.05    0.35
Q18   1  -0.1009  0.8041  0.6464  11.00000  0.05    0.34
Q19   1   0.0409  0.6078  0.4618  11.00000  0.05    0.34
Q20   1   0.1350  0.7407  0.6151  11.00000  0.05    0.34
;
_shelx_res_checksum              13948

_shelx_fab_file                  
;
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    3    1    0     -0.58      0.00
    4    1    0      6.50      0.00
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    7    1    0      2.56      0.00
    8    1    0     -3.41      0.00
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   10    1    0     -1.20      0.00
   11    1    0     -2.20      0.00
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   14    1    0      0.19      0.00
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    3    2    0     -9.88      0.00
    4    2    0     11.72      0.00
    5    2    0     -0.87      0.00
    6    2    0     -2.84      0.00
    7    2    0      3.45      0.00
    8    2    0      1.57      0.00
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   10    2    0     -1.75      0.00
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    1    7   28     -1.10      0.00
    2    7   28      0.29      0.00
   -7    8   28      0.56      0.00
   -6    8   28      0.24      0.00
   -5    8   28     -0.74      0.00
   -4    8   28     -1.15      0.00
   -3    8   28     -0.20      0.00
   -2    8   28      0.01      0.00
   -1    8   28      0.41      0.00
    0    8   28      1.40      0.00
    1    8   28     -0.92      0.00
   -6    9   28     -0.63      0.00
   -5    9   28      0.90      0.00
   -4    9   28      2.26      0.00
   -3    9   28     -0.60      0.00
   -2    9   28     -0.49      0.00
   -1    9   28      0.21      0.00
    0    9   28      0.01      0.00
   -4   10   28      0.15      0.00
   -3   10   28      0.50      0.00
   -2   10   28      0.40      0.00
   -7    0   29      1.51      0.00
   -5    0   29     -0.25      0.00
   -3    0   29      1.17      0.00
   -1    0   29     -0.50      0.00
    1    0   29      0.20      0.00
   -7    1   29      0.21      0.00
   -6    1   29     -0.03      0.00
   -5    1   29      0.43      0.00
   -4    1   29     -1.54      0.00
   -3    1   29      0.61      0.00
   -2    1   29      0.68      0.00
   -1    1   29      0.44      0.00
    0    1   29      0.24      0.00
    1    1   29      0.42      0.00
   -7    2   29      0.44      0.00
   -6    2   29     -0.26      0.00
   -5    2   29     -1.00      0.00
   -4    2   29     -0.80      0.00
   -3    2   29      0.32      0.00
   -2    2   29      0.01      0.00
   -1    2   29     -0.03      0.00
    0    2   29     -1.04      0.00
    1    2   29     -0.36      0.00
   -7    3   29     -0.16      0.00
   -6    3   29      0.31      0.00
   -5    3   29      0.43      0.00
   -4    3   29      0.04      0.00
   -3    3   29     -0.51      0.00
   -2    3   29      0.89      0.00
   -1    3   29      0.40      0.00
    0    3   29      1.23      0.00
    1    3   29      1.07      0.00
   -6    4   29     -0.04      0.00
   -5    4   29     -0.99      0.00
   -4    4   29      0.08      0.00
   -3    4   29     -1.83      0.00
   -2    4   29      1.71      0.00
   -1    4   29     -0.44      0.00
    0    4   29      0.04      0.00
   -6    5   29      0.35      0.00
   -5    5   29     -0.27      0.00
   -4    5   29      0.66      0.00
   -3    5   29     -0.97      0.00
   -2    5   29     -0.05      0.00
   -1    5   29     -1.84      0.00
    0    5   29      1.27      0.00
   -5    6   29     -1.45      0.00
   -4    6   29      0.72      0.00
   -3    6   29      0.03      0.00
   -2    6   29      0.47      0.00
   -1    6   29      0.56      0.00
   -3    7   29      0.01      0.00
    4    0    0      1.68      0.00
    1    1    0    -67.48      0.00
    0    2    0     35.14      0.00
    1    2    0     30.21      0.00
    1    4    0     51.81      0.00
   -1    0    1    144.34      0.00
    1    0    1     74.35      0.00
   -1    1    1     -0.96      0.00
    0    1    1   -147.37      0.00
    1    1    1     -8.41      0.00
   -1    2    1     -4.23      0.00
    0    2    1     18.77      0.00
    0    0    2    163.46      0.00
    0    1    2    -21.56      0.00
   -1    3    2     42.46      0.00
    3    0    3      1.40      0.00
    1    2    3    -43.70      0.00
   -1    5    3     21.60      0.00
   -1    0    5     58.46      0.00
    1    1    5      8.18      0.00
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version =  60516)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1  0.000  0.500  0.000       462       107 ' '
   2  0.500  1.000  0.500       462       107 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    4    0    0     6.296
    1    1    0     1.887
    0    2    0     2.091
    1    2    0     2.616
    1    4    0     4.470
   -1    0    1     1.743
    1    0    1     2.021
   -1    1    1     2.033
    0    1    1     1.479
    1    1    1     2.276
   -1    2    1     2.723
    0    2    1     2.338
    0    0    2     2.092
    0    1    2     2.339
   -1    3    2     3.956
    3    0    3     6.074
    1    2    3     4.276
   -1    5    3     6.180
   -1    0    5     5.222
    1    1    5     5.800
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL is_sl287 in P2(1)/n
CELL   13.1304   19.4822   19.7195     90.00     99.17     90.00
SPGR P21/n
# Solvent Accessible Volume =       924
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.421 0.905 0.476 !       4.22 eA-3
C102 0.185 0.405 0.069 !       3.51 eA-3
C103 0.484 0.851 0.454 !       3.42 eA-3
C104 0.642 0.792 0.483 !       3.23 eA-3
C105 0.374 0.882 0.409 !       2.91 eA-3
C106 0.421 0.167 0.506 !       2.89 eA-3
C107 0.141 0.981 0.499 !       2.75 eA-3
C108 0.263 0.466 0.061 !       2.63 eA-3
C109 0.235 0.486 0.023 !       2.54 eA-3
C110 0.082 0.679 0.041 !       2.38 eA-3
C111 0.261 0.464 0.126 !       2.30 eA-3
C112 0.452 0.867 0.422 !       2.22 eA-3
C113 0.045 0.616 0.075 !       1.98 eA-3
C114 0.076 0.610 0.061 !       1.95 eA-3
C115 0.986 0.628 0.011 !       1.71 eA-3
C116 0.159 0.462 0.012 !       1.70 eA-3
C117 0.324 0.423 0.070 !       1.00 eA-3
Q118 0.825 0.799 0.392 !       0.74 eA-3
C119 0.765 0.967 0.583 !       0.64 eA-3
Q120 0.582 0.941 0.250 !       0.61 eA-3
Q121 0.374 0.656 0.961 !       0.55 eA-3
Q122 0.017 0.810 0.455 !       0.54 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum              69595

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_sl201
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202263'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-11-02 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;

_vrf_PLAT971_is_sl201            
;
PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 0.81Ang From W1 4.26 eA-3
RESPONSE: May be caused by absorption effects, or anharmonic motion of the W 
atom.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
Carbonyl-eta2-diphenylphosphanylethyne-fluorido-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C33 H39 B F N6 O1.03 P W'
_chemical_formula_sum            'C33 H39 B F N6 O1.03 P W'
_chemical_formula_weight         780.81

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_space_group_name_Hall           '-P 1'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   9.0234(8)
_cell_length_b                   10.1907(9)
_cell_length_c                   19.5548(18)
_cell_angle_alpha                88.570(4)
_cell_angle_beta                 77.444(5)
_cell_angle_gamma                69.035(4)
_cell_volume                     1636.2(3)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9803
_cell_measurement_theta_min      2.34
_cell_measurement_theta_max      31.28

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.585
_exptl_crystal_F_000             780
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.120
_exptl_crystal_size_mid          0.110
_exptl_crystal_size_min          0.030
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.621
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.670
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.899
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7464
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6165
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS-2016/2; Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Apex Kappa-II-CCD-diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167
_diffrn_reflns_number            53800
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0445
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0454
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_k_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -29
_diffrn_reflns_limit_l_max       29
_diffrn_reflns_theta_min         2.339
_diffrn_reflns_theta_max         32.662
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.991
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.976
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991
_reflns_number_total             11718
_reflns_number_gt                10164
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 All H atoms (except H2) were positioned geometrically and refined using a 
 riding model, with C---H = 0.98 (methyl groups), 0.99Å (methylene groups), 
 1.00Å (methine groups) or 0.95 Å (aryl CH) and with Uiso(H) = 
 1.5 times Ueq(C) (methyl groups) or with Uiso(H) = 1.2 times 
 Ueq(C) (methylene  groups, aryl CH, methine groups). Torsion angles 
 of all methyl groups were allowed to refine. 

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0370P)²+2.3131P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   mixed
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         11718
_refine_ls_number_parameters     415
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0445
_refine_ls_R_factor_gt           0.0355
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0836
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0798
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.044
_refine_ls_restrained_S_all      1.044
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.66749(2) 0.43537(2) 0.25143(2) 0.01954(4) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.70408(11) 0.25993(10) 0.08143(4) 0.02852(17) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.8598(3) 0.2236(3) 0.24157(13) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.8443(3) 0.1258(3) 0.28883(13) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.7008(3) 0.4172(2) 0.36158(13) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.7128(3) 0.2950(2) 0.39438(12) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.4917(3) 0.3382(2) 0.29769(12) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.5398(3) 0.2184(2) 0.33366(12) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.7054(4) 0.1691(3) 0.35426(17) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.7154 0.0882 0.3852 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . .
O1 O 0.4204(3) 0.7359(3) 0.29990(15) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . . . .
F1 F 0.8588(2) 0.4909(2) 0.23597(11) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.817(8) 0.238(7) 0.027(3) 0.02(2) Uiso 0.033(9) 1 d . . P . .
C1 C 0.6456(4) 0.3869(3) 0.15339(16) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.5622(4) 0.5205(4) 0.17105(18) 0.0284(7) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.5091(5) 0.6294(4) 0.2840(2) 0.0340(8) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.7236(5) 0.0921(4) 0.12220(18) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.6025(5) 0.0724(4) 0.17389(19) 0.0381(8) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.5031 0.1489 0.1903 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.6250(7) -0.0580(4) 0.2019(2) 0.0472(11) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.5412 -0.0694 0.2377 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.7667(6) -0.1706(4) 0.1785(2) 0.0497(11) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H 0.7809 -0.2596 0.1979 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.8871(6) -0.1543(4) 0.1274(3) 0.0516(12) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 0.9853 -0.2321 0.1112 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.8668(5) -0.0234(4) 0.0985(2) 0.0439(9) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.9511 -0.0133 0.0626 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.5176(4) 0.2954(4) 0.04881(17) 0.0291(7) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.5113(5) 0.1889(4) 0.00711(19) 0.0378(8) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 0.5952 0.0986 0.0017 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.3840(5) 0.2135(4) -0.0267(2) 0.0399(9) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.3821 0.1404 -0.0553 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.2603(5) 0.3436(4) -0.01867(19) 0.0364(8) Uani 1 1 d . . . . .
H13 H 0.1732 0.3599 -0.0416 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.2633(5) 0.4499(4) 0.0226(2) 0.0354(8) Uani 1 1 d . . . . .
H14 H 0.1774 0.5391 0.0287 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 0.3925(4) 0.4264(4) 0.05559(19) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . . .
H15 H 0.3951 0.5008 0.0830 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 1.0009(4) 0.1615(4) 0.19409(16) 0.0265(6) Uani 1 1 d . . . . .
C17 C 1.0759(4) 0.0240(4) 0.21126(18) 0.0299(7) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.9745(4) 0.0042(3) 0.27089(17) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 1.0634(4) 0.2359(5) 0.13440(19) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . . .
H19A H 1.0691 0.1902 0.0899 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H19B H 1.1723 0.2320 0.1367 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H19C H 0.9898 0.3344 0.1374 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 1.2325(5) -0.0826(5) 0.1701(2) 0.0470(11) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 1.2777 -0.1574 0.2004 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20B H 1.3107 -0.0363 0.1529 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20C H 1.2108 -0.1233 0.1301 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.9943(5) -0.1238(4) 0.3119(2) 0.0378(8) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.9658 -0.0968 0.3621 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21B H 1.1076 -0.1889 0.2988 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21C H 0.9225 -0.1699 0.3016 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.7153(4) 0.5066(3) 0.40740(17) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 0.7328(4) 0.4421(3) 0.47075(16) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C 0.7316(4) 0.3086(3) 0.46026(15) 0.0229(6) Uani 1 1 d . . . . .
C25 C 0.7187(5) 0.6485(4) 0.3891(2) 0.0393(9) Uani 1 1 d . . . . .
H25A H 0.7517 0.6507 0.3380 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25B H 0.7967 0.6684 0.4112 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25C H 0.6100 0.7199 0.4060 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.7503(5) 0.5049(5) 0.5356(2) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . . .
H26A H 0.6490 0.5277 0.5715 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26B H 0.7734 0.5909 0.5245 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26C H 0.8401 0.4373 0.5533 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.7516(5) 0.1928(4) 0.50936(19) 0.0403(9) Uani 1 1 d . . . . .
H27A H 0.6700 0.1503 0.5088 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27B H 0.7371 0.2306 0.5570 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27C H 0.8609 0.1211 0.4947 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 0.3346(3) 0.3644(3) 0.29557(15) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . . . .
C29 C 0.2828(3) 0.2622(3) 0.32979(16) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . . .
C30 C 0.4147(3) 0.1724(3) 0.35386(15) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . . . .
C31 C 0.2365(4) 0.4861(4) 0.2604(2) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . . .
H31A H 0.2492 0.5722 0.2747 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31B H 0.1214 0.4968 0.2739 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31C H 0.2744 0.4690 0.2093 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.1172(4) 0.2529(4) 0.3420(2) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.1279 0.1566 0.3300 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32B H 0.0531 0.3182 0.3125 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32C H 0.0622 0.2777 0.3915 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C 0.4242(4) 0.0473(4) 0.3960(2) 0.0318(7) Uani 1 1 d . . . . .
H33A H 0.5262 -0.0304 0.3766 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33B H 0.3319 0.0191 0.3945 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33C H 0.4208 0.0708 0.4448 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2 H 0.496(5) 0.601(4) 0.155(2) 0.034(11) Uiso 1 1 d . . . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.01758(6) 0.01764(6) 0.02489(6) 0.00602(4) -0.00682(4) -0.00720(4)
P1 0.0276(4) 0.0289(4) 0.0254(4) 0.0031(3) -0.0046(3) -0.0068(3)
N1 0.0151(10) 0.0240(12) 0.0235(12) 0.0018(10) -0.0034(9) -0.0064(9)
N2 0.0146(10) 0.0183(11) 0.0245(11) -0.0001(9) -0.0041(9) -0.0047(8)
N3 0.0178(11) 0.0142(10) 0.0279(12) 0.0015(9) -0.0081(9) -0.0063(9)
N4 0.0142(10) 0.0170(10) 0.0209(11) 0.0024(9) -0.0043(8) -0.0058(8)
N5 0.0140(10) 0.0168(10) 0.0211(11) 0.0016(9) -0.0039(8) -0.0053(8)
N6 0.0137(10) 0.0137(10) 0.0234(11) 0.0009(8) -0.0029(8) -0.0055(8)
B1 0.0160(13) 0.0142(13) 0.0223(14) 0.0019(11) -0.0044(11) -0.0053(10)
O1 0.0388(15) 0.0383(15) 0.0459(15) -0.0037(12) -0.0103(12) -0.0148(12)
F1 0.0294(10) 0.0327(11) 0.0431(11) 0.0116(9) -0.0091(9) -0.0198(8)
C1 0.0249(14) 0.0240(14) 0.0237(14) 0.0073(11) -0.0065(11) -0.0082(12)
C2 0.0303(16) 0.0255(15) 0.0305(16) 0.0086(13) -0.0116(13) -0.0089(13)
C3 0.0390(19) 0.0356(19) 0.046(2) 0.0268(16) -0.0309(17) -0.0251(16)
C4 0.0395(19) 0.0260(16) 0.0293(16) 0.0015(13) -0.0140(14) -0.0094(14)
C5 0.056(2) 0.0294(17) 0.0293(17) -0.0037(14) -0.0053(16) -0.0181(17)
C6 0.085(3) 0.038(2) 0.0316(19) 0.0018(16) -0.016(2) -0.035(2)
C7 0.082(3) 0.0307(19) 0.055(3) 0.0145(18) -0.044(3) -0.028(2)
C8 0.050(2) 0.0273(19) 0.081(3) -0.001(2) -0.038(2) -0.0048(18)
C9 0.042(2) 0.0324(19) 0.058(3) 0.0039(18) -0.0208(19) -0.0090(16)
C10 0.0306(16) 0.0332(17) 0.0220(14) 0.0039(12) -0.0067(12) -0.0092(13)
C11 0.041(2) 0.038(2) 0.0286(17) -0.0031(15) -0.0090(15) -0.0069(16)
C12 0.043(2) 0.044(2) 0.0314(18) -0.0066(16) -0.0109(16) -0.0128(17)
C13 0.0356(19) 0.048(2) 0.0287(16) 0.0057(15) -0.0099(14) -0.0170(16)
C14 0.0319(17) 0.0352(19) 0.0388(19) 0.0080(15) -0.0108(15) -0.0105(15)
C15 0.0350(18) 0.0320(17) 0.0337(17) 0.0014(14) -0.0096(14) -0.0100(14)
C16 0.0169(13) 0.0384(18) 0.0230(14) -0.0007(13) -0.0018(11) -0.0099(12)
C17 0.0161(13) 0.0339(17) 0.0311(16) -0.0077(13) -0.0016(12) -0.0005(12)
C18 0.0177(13) 0.0218(14) 0.0332(16) -0.0020(12) -0.0087(12) -0.0011(11)
C19 0.0233(16) 0.060(3) 0.0305(17) 0.0066(17) 0.0021(13) -0.0154(16)
C20 0.0244(17) 0.057(3) 0.040(2) -0.0084(19) 0.0002(15) 0.0050(17)
C21 0.0318(18) 0.0218(15) 0.050(2) 0.0032(15) -0.0086(16) 0.0021(13)
C22 0.0180(13) 0.0204(13) 0.0347(16) -0.0034(12) -0.0080(12) -0.0055(11)
C23 0.0176(13) 0.0299(16) 0.0261(14) -0.0083(12) -0.0015(11) -0.0068(11)
C24 0.0187(13) 0.0296(15) 0.0207(13) 0.0003(11) -0.0034(10) -0.0095(11)
C25 0.047(2) 0.0214(15) 0.057(2) -0.0006(15) -0.0223(19) -0.0152(15)
C26 0.040(2) 0.046(2) 0.0346(18) -0.0140(16) -0.0092(15) -0.0133(17)
C27 0.055(2) 0.046(2) 0.0268(17) 0.0105(15) -0.0125(16) -0.0243(19)
C28 0.0134(11) 0.0205(13) 0.0257(13) -0.0027(11) -0.0058(10) -0.0029(10)
C29 0.0136(12) 0.0238(14) 0.0264(14) -0.0069(11) -0.0020(10) -0.0077(10)
C30 0.0177(12) 0.0193(13) 0.0249(13) -0.0020(10) -0.0020(10) -0.0091(10)
C31 0.0199(14) 0.0288(16) 0.0442(19) 0.0052(14) -0.0126(13) -0.0049(12)
C32 0.0191(14) 0.0379(19) 0.0422(19) -0.0036(15) -0.0047(13) -0.0140(13)
C33 0.0305(17) 0.0313(17) 0.0408(19) 0.0110(14) -0.0083(14) -0.0200(14)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 F1 1.9634(19) . ?
W1 C3 2.001(4) . ?
W1 C2 2.029(3) . ?
W1 C1 2.059(3) . ?
W1 N5 2.184(2) . ?
W1 N1 2.214(2) . ?
W1 N3 2.233(2) . ?
P1 O2 1.26(7) . ?
P1 C1 1.792(3) . ?
P1 C4 1.835(4) . ?
P1 C10 1.841(4) . ?
N1 C16 1.350(4) . ?
N1 N2 1.365(3) . ?
N2 C18 1.356(4) . ?
N2 B1 1.529(4) . ?
N3 C22 1.352(4) . ?
N3 N4 1.367(3) . ?
N4 C24 1.352(4) . ?
N4 B1 1.549(4) . ?
N5 C28 1.355(3) . ?
N5 N6 1.372(3) . ?
N6 C30 1.352(4) . ?
N6 B1 1.537(4) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
O1 C3 1.097(5) . ?
C1 C2 1.310(5) . ?
C2 H2 0.92(4) . ?
C4 C5 1.387(5) . ?
C4 C9 1.396(5) . ?
C5 C6 1.387(5) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.373(7) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.363(7) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 C9 1.401(6) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C15 1.392(5) . ?
C10 C11 1.397(5) . ?
C11 C12 1.391(5) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.380(6) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.379(6) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 C15 1.397(5) . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C17 1.390(5) . ?
C16 C19 1.493(5) . ?
C17 C18 1.376(5) . ?
C17 C20 1.508(5) . ?
C18 C21 1.490(5) . ?
C19 H19A 0.9800 . ?
C19 H19B 0.9800 . ?
C19 H19C 0.9800 . ?
C20 H20A 0.9800 . ?
C20 H20B 0.9800 . ?
C20 H20C 0.9800 . ?
C21 H21A 0.9800 . ?
C21 H21B 0.9800 . ?
C21 H21C 0.9800 . ?
C22 C23 1.401(5) . ?
C22 C25 1.491(5) . ?
C23 C24 1.385(5) . ?
C23 C26 1.498(5) . ?
C24 C27 1.488(5) . ?
C25 H25A 0.9800 . ?
C25 H25B 0.9800 . ?
C25 H25C 0.9800 . ?
C26 H26A 0.9800 . ?
C26 H26B 0.9800 . ?
C26 H26C 0.9800 . ?
C27 H27A 0.9800 . ?
C27 H27B 0.9800 . ?
C27 H27C 0.9800 . ?
C28 C29 1.389(4) . ?
C28 C31 1.494(4) . ?
C29 C30 1.384(4) . ?
C29 C32 1.498(4) . ?
C30 C33 1.487(4) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
C31 H31B 0.9800 . ?
C31 H31C 0.9800 . ?
C32 H32A 0.9800 . ?
C32 H32B 0.9800 . ?
C32 H32C 0.9800 . ?
C33 H33A 0.9800 . ?
C33 H33B 0.9800 . ?
C33 H33C 0.9800 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
F1 W1 C3 94.14(11) . . ?
F1 W1 C2 102.85(12) . . ?
C3 W1 C2 72.10(14) . . ?
F1 W1 C1 106.01(11) . . ?
C3 W1 C1 108.95(13) . . ?
C2 W1 C1 37.37(13) . . ?
F1 W1 N5 160.43(9) . . ?
C3 W1 N5 92.64(12) . . ?
C2 W1 N5 96.70(12) . . ?
C1 W1 N5 89.02(11) . . ?
F1 W1 N1 81.03(9) . . ?
C3 W1 N1 165.19(12) . . ?
C2 W1 N1 122.56(12) . . ?
C1 W1 N1 85.85(11) . . ?
N5 W1 N1 87.80(9) . . ?
F1 W1 N3 83.07(9) . . ?
C3 W1 N3 85.36(11) . . ?
C2 W1 N3 156.95(12) . . ?
C1 W1 N3 162.01(11) . . ?
N5 W1 N3 79.21(9) . . ?
N1 W1 N3 80.19(9) . . ?
O2 P1 C1 128(3) . . ?
O2 P1 C4 109(3) . . ?
C1 P1 C4 105.00(15) . . ?
O2 P1 C10 106(3) . . ?
C1 P1 C10 104.73(15) . . ?
C4 P1 C10 101.13(16) . . ?
C16 N1 N2 106.9(2) . . ?
C16 N1 W1 132.7(2) . . ?
N2 N1 W1 120.40(17) . . ?
C18 N2 N1 109.4(2) . . ?
C18 N2 B1 130.6(3) . . ?
N1 N2 B1 119.6(2) . . ?
C22 N3 N4 107.1(2) . . ?
C22 N3 W1 132.9(2) . . ?
N4 N3 W1 120.01(17) . . ?
C24 N4 N3 109.6(2) . . ?
C24 N4 B1 130.9(2) . . ?
N3 N4 B1 119.5(2) . . ?
C28 N5 N6 106.4(2) . . ?
C28 N5 W1 133.6(2) . . ?
N6 N5 W1 119.89(16) . . ?
C30 N6 N5 109.7(2) . . ?
C30 N6 B1 129.5(2) . . ?
N5 N6 B1 120.2(2) . . ?
N2 B1 N6 110.5(2) . . ?
N2 B1 N4 109.1(2) . . ?
N6 B1 N4 107.3(2) . . ?
N2 B1 H1 109.9 . . ?
N6 B1 H1 109.9 . . ?
N4 B1 H1 109.9 . . ?
C2 C1 P1 141.1(3) . . ?
C2 C1 W1 70.1(2) . . ?
P1 C1 W1 148.61(18) . . ?
C1 C2 W1 72.6(2) . . ?
C1 C2 H2 142(3) . . ?
W1 C2 H2 146(3) . . ?
O1 C3 W1 177.6(3) . . ?
C5 C4 C9 118.0(4) . . ?
C5 C4 P1 123.8(3) . . ?
C9 C4 P1 118.2(3) . . ?
C4 C5 C6 120.7(4) . . ?
C4 C5 H5 119.6 . . ?
C6 C5 H5 119.6 . . ?
C7 C6 C5 120.8(4) . . ?
C7 C6 H6 119.6 . . ?
C5 C6 H6 119.6 . . ?
C8 C7 C6 119.7(4) . . ?
C8 C7 H7 120.2 . . ?
C6 C7 H7 120.2 . . ?
C7 C8 C9 120.4(4) . . ?
C7 C8 H8 119.8 . . ?
C9 C8 H8 119.8 . . ?
C4 C9 C8 120.5(4) . . ?
C4 C9 H9 119.8 . . ?
C8 C9 H9 119.8 . . ?
C15 C10 C11 118.0(3) . . ?
C15 C10 P1 124.0(3) . . ?
C11 C10 P1 117.4(3) . . ?
C12 C11 C10 120.9(4) . . ?
C12 C11 H11 119.6 . . ?
C10 C11 H11 119.6 . . ?
C13 C12 C11 120.2(4) . . ?
C13 C12 H12 119.9 . . ?
C11 C12 H12 119.9 . . ?
C14 C13 C12 119.9(4) . . ?
C14 C13 H13 120.0 . . ?
C12 C13 H13 120.0 . . ?
C13 C14 C15 120.0(4) . . ?
C13 C14 H14 120.0 . . ?
C15 C14 H14 120.0 . . ?
C10 C15 C14 120.9(4) . . ?
C10 C15 H15 119.5 . . ?
C14 C15 H15 119.5 . . ?
N1 C16 C17 109.5(3) . . ?
N1 C16 C19 123.2(3) . . ?
C17 C16 C19 127.2(3) . . ?
C18 C17 C16 106.0(3) . . ?
C18 C17 C20 127.7(4) . . ?
C16 C17 C20 126.2(3) . . ?
N2 C18 C17 108.1(3) . . ?
N2 C18 C21 122.8(3) . . ?
C17 C18 C21 129.0(3) . . ?
C16 C19 H19A 109.5 . . ?
C16 C19 H19B 109.5 . . ?
H19A C19 H19B 109.5 . . ?
C16 C19 H19C 109.5 . . ?
H19A C19 H19C 109.5 . . ?
H19B C19 H19C 109.5 . . ?
C17 C20 H20A 109.5 . . ?
C17 C20 H20B 109.5 . . ?
H20A C20 H20B 109.5 . . ?
C17 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
C18 C21 H21A 109.5 . . ?
C18 C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
C18 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
N3 C22 C23 109.5(3) . . ?
N3 C22 C25 123.0(3) . . ?
C23 C22 C25 127.4(3) . . ?
C24 C23 C22 105.4(3) . . ?
C24 C23 C26 127.7(3) . . ?
C22 C23 C26 126.9(3) . . ?
N4 C24 C23 108.4(3) . . ?
N4 C24 C27 122.9(3) . . ?
C23 C24 C27 128.6(3) . . ?
C22 C25 H25A 109.5 . . ?
C22 C25 H25B 109.5 . . ?
H25A C25 H25B 109.5 . . ?
C22 C25 H25C 109.5 . . ?
H25A C25 H25C 109.5 . . ?
H25B C25 H25C 109.5 . . ?
C23 C26 H26A 109.5 . . ?
C23 C26 H26B 109.5 . . ?
H26A C26 H26B 109.5 . . ?
C23 C26 H26C 109.5 . . ?
H26A C26 H26C 109.5 . . ?
H26B C26 H26C 109.5 . . ?
C24 C27 H27A 109.5 . . ?
C24 C27 H27B 109.5 . . ?
H27A C27 H27B 109.5 . . ?
C24 C27 H27C 109.5 . . ?
H27A C27 H27C 109.5 . . ?
H27B C27 H27C 109.5 . . ?
N5 C28 C29 110.0(3) . . ?
N5 C28 C31 123.4(3) . . ?
C29 C28 C31 126.6(3) . . ?
C30 C29 C28 105.7(2) . . ?
C30 C29 C32 126.3(3) . . ?
C28 C29 C32 128.0(3) . . ?
N6 C30 C29 108.3(3) . . ?
N6 C30 C33 123.5(3) . . ?
C29 C30 C33 128.2(3) . . ?
C28 C31 H31A 109.5 . . ?
C28 C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
C28 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C30 C33 H33A 109.5 . . ?
C30 C33 H33B 109.5 . . ?
H33A C33 H33B 109.5 . . ?
C30 C33 H33C 109.5 . . ?
H33A C33 H33C 109.5 . . ?
H33B C33 H33C 109.5 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C16 N1 N2 C18 0.0(3) . . . . ?
W1 N1 N2 C18 178.49(19) . . . . ?
C16 N1 N2 B1 173.2(2) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 -8.3(3) . . . . ?
C22 N3 N4 C24 1.1(3) . . . . ?
W1 N3 N4 C24 -179.77(18) . . . . ?
C22 N3 N4 B1 -178.3(2) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 0.8(3) . . . . ?
C28 N5 N6 C30 -0.5(3) . . . . ?
W1 N5 N6 C30 -176.33(18) . . . . ?
C28 N5 N6 B1 -172.0(2) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 12.2(3) . . . . ?
C18 N2 B1 N6 -125.8(3) . . . . ?
N1 N2 B1 N6 62.6(3) . . . . ?
C18 N2 B1 N4 116.3(3) . . . . ?
N1 N2 B1 N4 -55.2(3) . . . . ?
C30 N6 B1 N2 124.8(3) . . . . ?
N5 N6 B1 N2 -65.6(3) . . . . ?
C30 N6 B1 N4 -116.3(3) . . . . ?
N5 N6 B1 N4 53.3(3) . . . . ?
C24 N4 B1 N2 -119.7(3) . . . . ?
N3 N4 B1 N2 59.6(3) . . . . ?
C24 N4 B1 N6 120.4(3) . . . . ?
N3 N4 B1 N6 -60.2(3) . . . . ?
O2 P1 C1 C2 81(4) . . . . ?
C4 P1 C1 C2 -149.8(4) . . . . ?
C10 P1 C1 C2 -43.7(5) . . . . ?
O2 P1 C1 W1 -92(4) . . . . ?
C4 P1 C1 W1 37.9(4) . . . . ?
C10 P1 C1 W1 144.0(3) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -175.7(4) . . . . ?
O2 P1 C4 C5 -167(3) . . . . ?
C1 P1 C4 C5 52.9(3) . . . . ?
C10 P1 C4 C5 -55.8(3) . . . . ?
O2 P1 C4 C9 11(3) . . . . ?
C1 P1 C4 C9 -128.9(3) . . . . ?
C10 P1 C4 C9 122.3(3) . . . . ?
C9 C4 C5 C6 1.2(6) . . . . ?
P1 C4 C5 C6 179.3(3) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 -0.8(6) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 0.2(6) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 0.0(6) . . . . ?
C5 C4 C9 C8 -1.0(6) . . . . ?
P1 C4 C9 C8 -179.3(3) . . . . ?
C7 C8 C9 C4 0.5(7) . . . . ?
O2 P1 C10 C15 -111(3) . . . . ?
C1 P1 C10 C15 27.1(3) . . . . ?
C4 P1 C10 C15 136.0(3) . . . . ?
O2 P1 C10 C11 61(3) . . . . ?
C1 P1 C10 C11 -161.4(3) . . . . ?
C4 P1 C10 C11 -52.5(3) . . . . ?
C15 C10 C11 C12 0.1(6) . . . . ?
P1 C10 C11 C12 -171.9(3) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -0.8(6) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 0.3(6) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 0.9(6) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 1.1(5) . . . . ?
P1 C10 C15 C14 172.6(3) . . . . ?
C13 C14 C15 C10 -1.6(6) . . . . ?
N2 N1 C16 C17 -0.2(3) . . . . ?
W1 N1 C16 C17 -178.4(2) . . . . ?
N2 N1 C16 C19 -178.5(3) . . . . ?
W1 N1 C16 C19 3.2(5) . . . . ?
N1 C16 C17 C18 0.3(4) . . . . ?
C19 C16 C17 C18 178.6(3) . . . . ?
N1 C16 C17 C20 177.6(3) . . . . ?
C19 C16 C17 C20 -4.2(6) . . . . ?
N1 N2 C18 C17 0.2(3) . . . . ?
B1 N2 C18 C17 -172.0(3) . . . . ?
N1 N2 C18 C21 -179.7(3) . . . . ?
B1 N2 C18 C21 8.1(5) . . . . ?
C16 C17 C18 N2 -0.3(4) . . . . ?
C20 C17 C18 N2 -177.5(4) . . . . ?
C16 C17 C18 C21 179.6(3) . . . . ?
C20 C17 C18 C21 2.4(6) . . . . ?
N4 N3 C22 C23 -1.5(3) . . . . ?
W1 N3 C22 C23 179.6(2) . . . . ?
N4 N3 C22 C25 176.1(3) . . . . ?
W1 N3 C22 C25 -2.9(5) . . . . ?
N3 C22 C23 C24 1.3(3) . . . . ?
C25 C22 C23 C24 -176.2(3) . . . . ?
N3 C22 C23 C26 -179.2(3) . . . . ?
C25 C22 C23 C26 3.4(5) . . . . ?
N3 N4 C24 C23 -0.3(3) . . . . ?
B1 N4 C24 C23 179.0(3) . . . . ?
N3 N4 C24 C27 -178.8(3) . . . . ?
B1 N4 C24 C27 0.6(5) . . . . ?
C22 C23 C24 N4 -0.6(3) . . . . ?
C26 C23 C24 N4 179.9(3) . . . . ?
C22 C23 C24 C27 177.8(3) . . . . ?
C26 C23 C24 C27 -1.8(6) . . . . ?
N6 N5 C28 C29 -0.1(3) . . . . ?
W1 N5 C28 C29 174.9(2) . . . . ?
N6 N5 C28 C31 -179.5(3) . . . . ?
W1 N5 C28 C31 -4.6(4) . . . . ?
N5 C28 C29 C30 0.7(3) . . . . ?
C31 C28 C29 C30 -179.9(3) . . . . ?
N5 C28 C29 C32 177.8(3) . . . . ?
C31 C28 C29 C32 -2.8(5) . . . . ?
N5 N6 C30 C29 0.9(3) . . . . ?
B1 N6 C30 C29 171.4(3) . . . . ?
N5 N6 C30 C33 -177.9(3) . . . . ?
B1 N6 C30 C33 -7.5(5) . . . . ?
C28 C29 C30 N6 -1.0(3) . . . . ?
C32 C29 C30 N6 -178.2(3) . . . . ?
C28 C29 C30 C33 177.8(3) . . . . ?
C32 C29 C30 C33 0.6(5) . . . . ?

_refine_diff_density_max         4.321
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         0.02489    0.00602   -0.00682   -0.00720
P1    8    0.704077    0.259935    0.081429    11.00000    0.02764    0.02887 =
         0.02544    0.00307   -0.00459   -0.00680
N1    4    0.859758    0.223595    0.241574    11.00000    0.01511    0.02405 =
         0.02353    0.00179   -0.00342   -0.00644
N2    4    0.844343    0.125821    0.288833    11.00000    0.01461    0.01833 =
         0.02455   -0.00005   -0.00407   -0.00470
N3    4    0.700759    0.417243    0.361581    11.00000    0.01775    0.01422 =
         0.02789    0.00153   -0.00807   -0.00627
N4    4    0.712831    0.295027    0.394380    11.00000    0.01417    0.01698 =
         0.02086    0.00239   -0.00427   -0.00580
N5    4    0.491733    0.338169    0.297688    11.00000    0.01400    0.01679 =
         0.02106    0.00157   -0.00388   -0.00527
N6    4    0.539824    0.218407    0.333664    11.00000    0.01366    0.01365 =
         0.02342    0.00091   -0.00287   -0.00548
B1    3    0.705432    0.169137    0.354256    11.00000    0.01595    0.01419 =
         0.02235    0.00189   -0.00439   -0.00526
AFIX  13
H1    2    0.715446    0.088198    0.385192    11.00000   -1.20000
AFIX   0
O1    5    0.420384    0.735917    0.299899    11.00000    0.03876    0.03826 =
         0.04589   -0.00374   -0.01032   -0.01479
F1    6    0.858808    0.490880    0.235966    11.00000    0.02941    0.03275 =
         0.04305    0.01157   -0.00914   -0.01977
O2    5    0.817419    0.238250    0.027454    21.00000    0.02431
C1    1    0.645617    0.386916    0.153389    11.00000    0.02487    0.02402 =
         0.02366    0.00731   -0.00653   -0.00817
C2    1    0.562219    0.520508    0.171050    11.00000    0.03031    0.02554 =
         0.03046    0.00855   -0.01164   -0.00892
C3    1    0.509061    0.629371    0.284048    11.00000    0.03901    0.03560 =
         0.04637    0.02680   -0.03091   -0.02505
C4    1    0.723644    0.092132    0.122205    11.00000    0.03951    0.02596 =
         0.02929    0.00149   -0.01401   -0.00939
C5    1    0.602494    0.072369    0.173892    11.00000    0.05608    0.02936 =
         0.02931   -0.00370   -0.00529   -0.01807
AFIX  43
H5    2    0.503085    0.148903    0.190286    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.624959   -0.057990    0.201903    11.00000    0.08472    0.03767 =
         0.03163    0.00176   -0.01563   -0.03514
AFIX  43
H6    2    0.541248   -0.069420    0.237670    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.766744   -0.170641    0.178533    11.00000    0.08231    0.03071 =
         0.05549    0.01449   -0.04377   -0.02761
AFIX  43
H7    2    0.780884   -0.259558    0.197938    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.887100   -0.154313    0.127370    11.00000    0.05030    0.02733 =
         0.08120   -0.00073   -0.03804   -0.00481
AFIX  43
H8    2    0.985339   -0.232129    0.111155    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.866817   -0.023427    0.098537    11.00000    0.04178    0.03244 =
         0.05835    0.00389   -0.02077   -0.00897
AFIX  43
H9    2    0.951083   -0.013256    0.062633    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.517553    0.295373    0.048813    11.00000    0.03062    0.03315 =
         0.02196    0.00385   -0.00674   -0.00921
C11   1    0.511343    0.188914    0.007106    11.00000    0.04100    0.03828 =
         0.02864   -0.00308   -0.00895   -0.00688
AFIX  43
H11   2    0.595191    0.098601    0.001745    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.383962    0.213450   -0.026675    11.00000    0.04338    0.04426 =
         0.03137   -0.00661   -0.01085   -0.01281
AFIX  43
H12   2    0.382142    0.140377   -0.055336    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.260273    0.343591   -0.018674    11.00000    0.03560    0.04765 =
         0.02869    0.00573   -0.00993   -0.01701
AFIX  43
H13   2    0.173165    0.359930   -0.041607    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.263275    0.449859    0.022638    11.00000    0.03192    0.03518 =
         0.03877    0.00798   -0.01077   -0.01051
AFIX  43
H14   2    0.177433    0.539102    0.028700    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.392497    0.426371    0.055593    11.00000    0.03500    0.03201 =
         0.03368    0.00139   -0.00965   -0.00997
AFIX  43
H15   2    0.395090    0.500833    0.083020    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    1.000908    0.161548    0.194085    11.00000    0.01693    0.03837 =
         0.02302   -0.00073   -0.00181   -0.00993
C17   1    1.075899    0.023950    0.211261    11.00000    0.01612    0.03393 =
         0.03106   -0.00774   -0.00163   -0.00045
C18   1    0.974538    0.004244    0.270890    11.00000    0.01770    0.02180 =
         0.03316   -0.00203   -0.00873   -0.00114
C19   1    1.063387    0.235928    0.134397    11.00000    0.02332    0.05999 =
         0.03050    0.00662    0.00212   -0.01544
AFIX 137
H19A  2    1.069055    0.190163    0.089920    11.00000   -1.50000
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AFIX   0
C20   1    1.232484   -0.082609    0.170063    11.00000    0.02441    0.05669 =
         0.04038   -0.00842    0.00016    0.00501
AFIX 137
H20A  2    1.277726   -0.157446    0.200410    11.00000   -1.50000
H20B  2    1.310686   -0.036333    0.152874    11.00000   -1.50000
H20C  2    1.210770   -0.123276    0.130139    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C21   1    0.994301   -0.123811    0.311855    11.00000    0.03175    0.02179 =
         0.04955    0.00319   -0.00864    0.00206
AFIX 137
H21A  2    0.965804   -0.096813    0.362106    11.00000   -1.50000
H21B  2    1.107626   -0.188899    0.298788    11.00000   -1.50000
H21C  2    0.922474   -0.169948    0.301617    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C22   1    0.715316    0.506639    0.407396    11.00000    0.01801    0.02038 =
         0.03468   -0.00344   -0.00802   -0.00554
C23   1    0.732828    0.442084    0.470749    11.00000    0.01764    0.02989 =
         0.02612   -0.00826   -0.00147   -0.00678
C24   1    0.731645    0.308602    0.460259    11.00000    0.01868    0.02964 =
         0.02065    0.00030   -0.00340   -0.00949
C25   1    0.718722    0.648544    0.389067    11.00000    0.04716    0.02136 =
         0.05713   -0.00058   -0.02225   -0.01517
AFIX 137
H25A  2    0.751692    0.650702    0.338006    11.00000   -1.50000
H25B  2    0.796681    0.668364    0.411158    11.00000   -1.50000
H25C  2    0.610034    0.719865    0.405985    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C26   1    0.750325    0.504927    0.535600    11.00000    0.03951    0.04590 =
         0.03458   -0.01399   -0.00915   -0.01328
AFIX 137
H26A  2    0.648990    0.527703    0.571521    11.00000   -1.50000
H26B  2    0.773381    0.590944    0.524459    11.00000   -1.50000
H26C  2    0.840054    0.437252    0.553253    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C27   1    0.751633    0.192755    0.509363    11.00000    0.05458    0.04582 =
         0.02682    0.01050   -0.01252   -0.02430
AFIX 137
H27A  2    0.670043    0.150337    0.508813    11.00000   -1.50000
H27B  2    0.737108    0.230573    0.556952    11.00000   -1.50000
H27C  2    0.860910    0.121067    0.494663    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C28   1    0.334622    0.364400    0.295575    11.00000    0.01344    0.02047 =
         0.02565   -0.00270   -0.00575   -0.00295
C29   1    0.282828    0.262192    0.329789    11.00000    0.01358    0.02378 =
         0.02638   -0.00687   -0.00201   -0.00771
C30   1    0.414663    0.172416    0.353857    11.00000    0.01766    0.01926 =
         0.02487   -0.00196   -0.00202   -0.00909
C31   1    0.236472    0.486064    0.260351    11.00000    0.01992    0.02885 =
         0.04419    0.00521   -0.01259   -0.00491
AFIX 137
H31A  2    0.249234    0.572165    0.274691    11.00000   -1.50000
H31B  2    0.121416    0.496848    0.273929    11.00000   -1.50000
H31C  2    0.274398    0.468970    0.209331    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C32   1    0.117215    0.252888    0.342012    11.00000    0.01906    0.03790 =
         0.04216   -0.00355   -0.00472   -0.01395
AFIX 137
H32A  2    0.127948    0.156634    0.329993    11.00000   -1.50000
H32B  2    0.053124    0.318241    0.312536    11.00000   -1.50000
H32C  2    0.062235    0.277702    0.391504    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C33   1    0.424211    0.047310    0.396013    11.00000    0.03051    0.03125 =
         0.04079    0.01095   -0.00833   -0.02002
AFIX 137
H33A  2    0.526224   -0.030442    0.376601    11.00000   -1.50000
H33B  2    0.331880    0.019113    0.394458    11.00000   -1.50000
H33C  2    0.420822    0.070830    0.444757    11.00000   -1.50000
AFIX   0
H2    2    0.496341    0.600725    0.155011    11.00000    0.03402
HKLF    4

REM  is_sl201 in P-1
REM R1 =  0.0355 for   10164 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0445 for all   11718 data
REM    415 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0370      2.3130

REM Highest difference peak  4.321,  deepest hole -2.077,  1-sigma level  0.140
Q1    1   0.6083  0.4955  0.2809  11.00000  0.05    4.32
Q2    1   0.6422  0.3421  0.2477  11.00000  0.05    1.69
Q3    1   0.6942  0.5299  0.2519  11.00000  0.05    1.51
Q4    1   0.7378  0.3611  0.2316  11.00000  0.05    1.39
Q5    1   0.4582  0.6656  0.3116  11.00000  0.05    1.30
Q6    1   0.7248  0.4675  0.1996  11.00000  0.05    1.07
Q7    1   0.6703  0.3850  0.1974  11.00000  0.05    1.02
Q8    1   0.5055  0.6475  0.2676  11.00000  0.05    0.83
Q9    1   0.5176  0.5786  0.2922  11.00000  0.05    0.82
Q10   1   0.6390  0.3902  0.2993  11.00000  0.05    0.79
Q11   1   0.5954  0.4827  0.2067  11.00000  0.05    0.72
Q12   1   0.6544  0.4459  0.3211  11.00000  0.05    0.72
Q13   1   0.4946  0.5300  0.2507  11.00000  0.05    0.72
Q14   1   0.7764  0.3862  0.1994  11.00000  0.05    0.71
Q15   1   0.9667 -0.2802  0.2497  11.00000  0.05    0.70
Q16   1   0.6649  0.4638  0.1855  11.00000  0.05    0.70
Q17   1   0.6411  0.6122  0.4177  11.00000  0.05    0.69
Q18   1   0.0556  0.6584  0.2118  11.00000  0.05    0.68
Q19   1   0.7972  0.2890  0.2594  11.00000  0.05    0.67
Q20   1   0.8429  0.3339  0.2505  11.00000  0.05    0.59
;
_shelx_res_checksum              45484

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_mr012
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2203102'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-08-23 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
Carbonyl-chlorido-η2-diphenylphosphanylethyne-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C33 H39 B Cl N6 O P W, 4(C H2 Cl2)'
_chemical_formula_sum            'C37 H47 B Cl9 N6 O P W'
_chemical_formula_weight         1136.48

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      orthorhombic
_space_group_IT_number           29
_space_group_name_H-M_alt        'P c a 21'
_space_group_name_Hall           'P 2c -2ac'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'x+1/2, -y, z'
'-x+1/2, y, z+1/2'

_cell_length_a                   16.460(3)
_cell_length_b                   10.3892(18)
_cell_length_c                   22.022(4)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     3765.9(11)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9177
_cell_measurement_theta_min      2.70
_cell_measurement_theta_max      34.95

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.004
_exptl_crystal_F_000             2264
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.450
_exptl_crystal_size_mid          0.140
_exptl_crystal_size_min          0.090
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.794
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.280
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.726
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.4697
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7469
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS-2016/2; Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA


_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167
_diffrn_reflns_number            68897
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0349
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0317
_diffrn_reflns_limit_h_min       -24
_diffrn_reflns_limit_h_max       24
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -33
_diffrn_reflns_limit_l_max       33
_diffrn_reflns_theta_min         3.291
_diffrn_reflns_theta_max         32.500
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995
_reflns_number_total             13552
_reflns_number_gt                12521
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.956
_reflns_Friedel_fraction_max     0.998
_reflns_Friedel_fraction_full    0.996

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;All H atoms were positioned geometrically and refined using a riding model, 
 with C---H = 0.98 (methyl groups), 0.99Å (methylene groups), 
 1.00Å (methine groups) or 0.95 Å (aryl CH) and with Uiso(H) = 
 1.5 times Ueq(C) (methyl groups) or with Uiso(H) = 1.2 times 
 Ueq(C) (methylene  groups, aryl CH, methine groups). Torsion angles 
 of all methyl groups were allowed to refine. 

 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.

 Refined as a 2-component inversion twin.,SQUEEZE
;

loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.024 0.000 0.194 362 304 ' '
2 -0.032 0.000 0.694 362 304 ' '
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details          
;
The unit cell contains 16 dichloromethane molecules which have been treated 
as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom 
positions by SQUEEZE/PLATON. These were removed from the model, but included 
in the empirical formula.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0251P)²+2.4134P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.028(6)
_chemical_absolute_configuration ?
_refine_ls_number_reflns         13552
_refine_ls_number_parameters     407
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_R_factor_all          0.0273
_refine_ls_R_factor_gt           0.0236
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0613
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0599
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.056
_refine_ls_restrained_S_all      1.056
_refine_ls_shift/su_max          0.003
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.52242(2) 0.58687(2) 0.45615(2) 0.01347(3) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.6038(2) 0.3364(4) 0.38672(19) 0.0155(7) Uani 1 1 d . . . . .
H1A H 0.6287 0.2607 0.3657 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . .
Cl1 Cl 0.41824(6) 0.70417(9) 0.40135(4) 0.02254(17) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.59146(19) 0.5767(3) 0.36967(14) 0.0154(6) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.62270(19) 0.4602(3) 0.35143(14) 0.0150(5) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.46365(19) 0.4114(3) 0.41717(15) 0.0141(5) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.51152(18) 0.3176(3) 0.39206(15) 0.0146(5) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.62256(18) 0.4589(3) 0.48408(14) 0.0153(5) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.63978(16) 0.3510(3) 0.44969(17) 0.0143(6) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.6217(2) 0.8353(3) 0.48360(16) 0.0324(7) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.40550(6) 0.44093(10) 0.58510(4) 0.01790(17) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.4994(3) 0.6538(4) 0.54107(18) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.5083 0.7237 0.5681 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.4645(2) 0.5392(4) 0.53550(17) 0.0166(6) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.5846(3) 0.7445(4) 0.47182(18) 0.0233(8) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.4668(2) 0.4526(5) 0.6541(2) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.4692(3) 0.5708(5) 0.6833(2) 0.0271(9) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.4400 0.6417 0.6671 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.5148(3) 0.5859(5) 0.7369(3) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.5173 0.6678 0.7561 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.5558(3) 0.4836(6) 0.7618(2) 0.0345(11) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H 0.5862 0.4945 0.7981 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.5525(3) 0.3646(6) 0.7338(2) 0.0349(10) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 0.5800 0.2932 0.7512 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.5087(3) 0.3493(5) 0.6799(2) 0.0273(9) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.5074 0.2675 0.6605 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.4200(2) 0.2761(4) 0.55961(17) 0.0191(7) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.3520(3) 0.1959(5) 0.5622(2) 0.0287(9) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 0.3019 0.2284 0.5772 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.3571(3) 0.0684(5) 0.5429(3) 0.0384(12) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.3108 0.0140 0.5456 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.4293(3) 0.0206(4) 0.5198(2) 0.0337(10) Uani 1 1 d . . . . .
H13 H 0.4324 -0.0655 0.5056 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.4970(3) 0.1003(4) 0.5177(2) 0.0280(9) Uani 1 1 d . . . . .
H14 H 0.5469 0.0676 0.5025 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 0.4929(3) 0.2264(5) 0.5375(2) 0.0225(9) Uani 1 1 d . . . . .
H15 H 0.5399 0.2794 0.5360 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 0.6199(2) 0.6653(4) 0.33015(17) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . . .
C17 C 0.6708(2) 0.6069(4) 0.28779(17) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.6709(2) 0.4772(4) 0.30258(17) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 0.5963(3) 0.8050(4) 0.3319(2) 0.0241(8) Uani 1 1 d . . . . .
H19A H 0.5947 0.8391 0.2904 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
H19B H 0.6364 0.8531 0.3557 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
H19C H 0.5426 0.8138 0.3506 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.7143(3) 0.6699(4) 0.23669(19) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 0.7209 0.6083 0.2034 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20B H 0.7679 0.6989 0.2505 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H20C H 0.6829 0.7441 0.2225 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.7163(3) 0.3690(4) 0.2727(2) 0.0262(8) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.6775 0.3063 0.2565 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21B H 0.7515 0.3269 0.3026 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
H21C H 0.7495 0.4032 0.2395 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.3867(2) 0.3674(4) 0.41577(17) 0.0170(6) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 0.3854(2) 0.2445(4) 0.39032(17) 0.0194(7) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C 0.4649(3) 0.2164(4) 0.3763(2) 0.0177(8) Uani 1 1 d . . . . .
C25 C 0.3149(2) 0.4397(4) 0.43898(19) 0.0236(8) Uani 1 1 d . . . . .
H25A H 0.2814 0.4679 0.4047 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25B H 0.3334 0.5150 0.4620 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
H25C H 0.2828 0.3836 0.4655 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.3121(3) 0.1598(4) 0.3827(2) 0.0279(9) Uani 1 1 d . . . . .
H26A H 0.2735 0.2011 0.3550 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26B H 0.2861 0.1466 0.4223 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
H26C H 0.3288 0.0766 0.3660 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.5001(3) 0.0937(4) 0.3511(3) 0.0283(9) Uani 1 1 d . . . . .
H27A H 0.4568 0.0299 0.3460 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27B H 0.5412 0.0602 0.3792 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
H27C H 0.5254 0.1111 0.3116 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C28 C 0.6655(2) 0.4498(4) 0.53597(17) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . . .
C29 C 0.7100(2) 0.3337(4) 0.53562(19) 0.0212(7) Uani 1 1 d . . . . .
C30 C 0.6927(2) 0.2757(4) 0.48073(19) 0.0193(7) Uani 1 1 d . . . . .
C31 C 0.6663(3) 0.5487(4) 0.58419(19) 0.0242(8) Uani 1 1 d . . . . .
H31A H 0.6639 0.6344 0.5657 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31B H 0.7164 0.5407 0.6080 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31C H 0.6192 0.5365 0.6108 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.7642(3) 0.2824(5) 0.5847(2) 0.0316(10) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.7463 0.1958 0.5961 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32B H 0.7614 0.3391 0.6202 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32C H 0.8202 0.2788 0.5698 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C 0.7259(2) 0.1531(3) 0.4547(3) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . . . .
H33A H 0.6936 0.0802 0.4694 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33B H 0.7825 0.1424 0.4675 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33C H 0.7232 0.1566 0.4103 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
W1 0.01495(5) 0.01204(5) 0.01344(5) -0.00136(8) 0.00234(8) 0.00228(4)
B1 0.0134(16) 0.0146(16) 0.0184(17) -0.0022(13) 0.0004(13) 0.0033(13)
Cl1 0.0222(4) 0.0222(4) 0.0232(4) 0.0017(3) 0.0013(3) 0.0099(3)
N1 0.0165(13) 0.0154(13) 0.0141(13) 0.0000(10) 0.0030(10) 0.0053(10)
N2 0.0158(13) 0.0141(13) 0.0151(13) -0.0013(11) 0.0031(11) 0.0032(10)
N3 0.0138(12) 0.0133(13) 0.0152(13) -0.0012(10) 0.0007(10) 0.0036(10)
N4 0.0149(13) 0.0122(12) 0.0167(13) -0.0019(10) 0.0006(10) 0.0031(10)
N5 0.0149(13) 0.0133(13) 0.0178(14) 0.0005(11) 0.0023(11) -0.0004(10)
N6 0.0153(10) 0.0160(11) 0.0116(16) 0.0017(12) -0.0002(12) 0.0028(9)
O1 0.0391(18) 0.0232(15) 0.0349(17) -0.0057(13) 0.0083(15) -0.0111(13)
P1 0.0158(4) 0.0225(4) 0.0154(4) -0.0020(3) 0.0026(3) -0.0017(3)
C1 0.0236(16) 0.0215(18) 0.0163(16) -0.0050(14) 0.0035(14) 0.0013(14)
C2 0.0136(14) 0.0189(16) 0.0174(15) -0.0017(13) 0.0022(12) 0.0012(12)
C3 0.0289(18) 0.0185(16) 0.0227(18) -0.0001(13) 0.0065(13) 0.0056(14)
C4 0.0186(18) 0.029(2) 0.0142(18) -0.0007(17) 0.0022(14) -0.0046(16)
C5 0.031(2) 0.033(2) 0.0178(18) -0.0073(17) 0.0061(16) -0.0042(17)
C6 0.039(3) 0.038(3) 0.018(2) -0.0093(19) 0.0028(19) -0.008(2)
C7 0.031(2) 0.055(3) 0.0171(19) -0.004(2) -0.0020(17) -0.009(2)
C8 0.036(2) 0.044(3) 0.025(2) 0.003(2) -0.0062(19) -0.003(2)
C9 0.028(2) 0.033(2) 0.0210(19) 0.0008(18) -0.0037(16) -0.0046(18)
C10 0.0218(17) 0.0192(16) 0.0163(15) 0.0018(13) -0.0026(13) -0.0043(13)
C11 0.0222(18) 0.032(2) 0.032(2) -0.0033(18) 0.0003(16) -0.0086(16)
C12 0.039(3) 0.033(2) 0.044(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.019(2)
C13 0.049(3) 0.021(2) 0.032(2) -0.0053(17) -0.003(2) -0.0069(19)
C14 0.034(2) 0.026(2) 0.024(2) 0.0020(16) 0.0032(18) 0.0027(17)
C15 0.0223(19) 0.024(2) 0.021(2) 0.0018(16) 0.0026(18) -0.0026(17)
C16 0.0200(16) 0.0173(16) 0.0149(15) 0.0015(12) 0.0000(13) 0.0018(13)
C17 0.0183(16) 0.0263(18) 0.0131(15) -0.0021(13) 0.0018(12) -0.0003(14)
C18 0.0161(15) 0.0249(18) 0.0141(14) -0.0042(13) 0.0030(12) -0.0012(13)
C19 0.030(2) 0.0180(17) 0.0244(18) 0.0063(15) 0.0019(16) 0.0021(15)
C20 0.031(2) 0.030(2) 0.0207(18) -0.0001(16) 0.0088(16) -0.0051(17)
C21 0.0245(19) 0.030(2) 0.0239(19) -0.0061(17) 0.0087(15) 0.0034(16)
C22 0.0150(15) 0.0197(16) 0.0164(15) -0.0018(13) 0.0012(12) 0.0011(13)
C23 0.0173(15) 0.0217(17) 0.0193(16) -0.0025(14) -0.0036(13) -0.0022(13)
C24 0.0184(17) 0.0152(17) 0.0194(18) -0.0032(14) -0.0004(15) -0.0003(15)
C25 0.0150(15) 0.033(2) 0.0228(17) -0.0047(14) -0.0003(12) 0.0032(14)
C26 0.0265(19) 0.028(2) 0.029(2) -0.0023(17) -0.0052(17) -0.0063(16)
C27 0.0286(19) 0.0169(18) 0.039(3) -0.0094(17) -0.0007(19) 0.0008(15)
C28 0.0145(15) 0.0201(16) 0.0178(16) 0.0024(13) -0.0009(12) -0.0034(13)
C29 0.0183(16) 0.0220(18) 0.0234(18) 0.0070(14) -0.0033(14) -0.0035(13)
C30 0.0142(14) 0.0169(16) 0.0268(17) 0.0055(14) -0.0017(13) 0.0009(12)
C31 0.0221(18) 0.030(2) 0.0207(18) -0.0017(16) -0.0021(14) -0.0040(15)
C32 0.034(2) 0.030(2) 0.030(2) 0.0098(18) -0.0167(18) -0.0020(18)
C33 0.0263(16) 0.0184(14) 0.0380(19) 0.001(3) -0.006(3) 0.0078(12)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C3 1.962(4) . ?
W1 C1 2.031(4) . ?
W1 C2 2.051(4) . ?
W1 N5 2.205(3) . ?
W1 N1 2.220(3) . ?
W1 N3 2.235(3) . ?
W1 Cl1 2.4253(10) . ?
B1 N6 1.516(5) . ?
B1 N2 1.535(5) . ?
B1 N4 1.535(5) . ?
B1 H1A 1.0000 . ?
N1 C16 1.350(5) . ?
N1 N2 1.375(4) . ?
N2 C18 1.349(5) . ?
N3 C22 1.346(5) . ?
N3 N4 1.370(4) . ?
N4 C24 1.348(5) . ?
N5 C28 1.347(5) . ?
N5 N6 1.383(4) . ?
N6 C30 1.356(5) . ?
O1 C3 1.154(5) . ?
P1 C2 1.783(4) . ?
P1 C10 1.818(4) . ?
P1 C4 1.828(5) . ?
C1 C2 1.327(6) . ?
C1 H1 0.9500 . ?
C4 C5 1.387(7) . ?
C4 C9 1.396(7) . ?
C5 C6 1.408(7) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.373(8) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.383(8) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 C9 1.398(7) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C15 1.394(6) . ?
C10 C11 1.396(6) . ?
C11 C12 1.393(7) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.385(8) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
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C13 H13 0.9500 . ?
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C14 H14 0.9500 . ?
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loop_
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_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C3 W1 C1 69.48(16) . . ?
C3 W1 C2 107.10(16) . . ?
C1 W1 C2 37.95(17) . . ?
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C1 W1 N5 95.09(15) . . ?
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C3 W1 N1 85.62(14) . . ?
C1 W1 N1 154.37(15) . . ?
C2 W1 N1 163.17(14) . . ?
N5 W1 N1 80.09(11) . . ?
C3 W1 N3 166.96(14) . . ?
C1 W1 N3 123.52(15) . . ?
C2 W1 N3 85.94(14) . . ?
N5 W1 N3 86.51(11) . . ?
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C3 W1 Cl1 92.12(12) . . ?
C1 W1 Cl1 98.89(12) . . ?
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N3 W1 Cl1 84.99(8) . . ?
N6 B1 N2 107.4(3) . . ?
N6 B1 N4 109.2(3) . . ?
N2 B1 N4 110.2(3) . . ?
N6 B1 H1A 110.0 . . ?
N2 B1 H1A 110.0 . . ?
N4 B1 H1A 110.0 . . ?
C16 N1 N2 106.4(3) . . ?
C16 N1 W1 134.2(2) . . ?
N2 N1 W1 118.9(2) . . ?
C18 N2 N1 109.8(3) . . ?
C18 N2 B1 129.3(3) . . ?
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C22 N3 W1 133.8(2) . . ?
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C24 N4 N3 109.4(3) . . ?
C24 N4 B1 129.9(3) . . ?
N3 N4 B1 120.6(3) . . ?
C28 N5 N6 107.5(3) . . ?
C28 N5 W1 132.2(3) . . ?
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C30 N6 N5 108.9(3) . . ?
C30 N6 B1 130.9(3) . . ?
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C2 P1 C10 106.21(18) . . ?
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C10 P1 C4 104.3(2) . . ?
C2 C1 W1 71.9(2) . . ?
C2 C1 H1 144.1 . . ?
W1 C1 H1 144.1 . . ?
C1 C2 P1 133.9(3) . . ?
C1 C2 W1 70.2(2) . . ?
P1 C2 W1 156.0(2) . . ?
O1 C3 W1 177.0(4) . . ?
C5 C4 C9 118.6(4) . . ?
C5 C4 P1 117.4(4) . . ?
C9 C4 P1 124.0(4) . . ?
C4 C5 C6 120.2(5) . . ?
C4 C5 H5 119.9 . . ?
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C7 C6 C5 120.7(5) . . ?
C7 C6 H6 119.7 . . ?
C5 C6 H6 119.7 . . ?
C6 C7 C8 119.7(5) . . ?
C6 C7 H7 120.2 . . ?
C8 C7 H7 120.2 . . ?
C7 C8 C9 120.1(5) . . ?
C7 C8 H8 120.0 . . ?
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C15 C10 C11 118.9(4) . . ?
C15 C10 P1 124.7(3) . . ?
C11 C10 P1 116.4(3) . . ?
C12 C11 C10 120.5(4) . . ?
C12 C11 H11 119.8 . . ?
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C12 C13 C14 119.2(4) . . ?
C12 C13 H13 120.4 . . ?
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C15 C14 C13 120.9(5) . . ?
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C14 C15 H15 119.9 . . ?
C10 C15 H15 119.9 . . ?
N1 C16 C17 110.1(3) . . ?
N1 C16 C19 123.6(3) . . ?
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C16 C17 C20 127.3(4) . . ?
N2 C18 C17 108.2(3) . . ?
N2 C18 C21 123.0(4) . . ?
C17 C18 C21 128.8(4) . . ?
C16 C19 H19A 109.5 . . ?
C16 C19 H19B 109.5 . . ?
H19A C19 H19B 109.5 . . ?
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H19B C19 H19C 109.5 . . ?
C17 C20 H20A 109.5 . . ?
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H20A C20 H20B 109.5 . . ?
C17 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
C18 C21 H21A 109.5 . . ?
C18 C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
C18 C21 H21C 109.5 . . ?
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H21B C21 H21C 109.5 . . ?
N3 C22 C23 109.6(3) . . ?
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C23 C22 C25 125.9(3) . . ?
C24 C23 C22 105.6(3) . . ?
C24 C23 C26 127.9(4) . . ?
C22 C23 C26 126.4(4) . . ?
N4 C24 C23 108.5(4) . . ?
N4 C24 C27 122.5(4) . . ?
C23 C24 C27 128.9(4) . . ?
C22 C25 H25A 109.5 . . ?
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C23 C26 H26A 109.5 . . ?
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C24 C27 H27A 109.5 . . ?
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N5 C28 C29 109.1(3) . . ?
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C30 C29 C28 105.7(3) . . ?
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C29 C30 C33 129.1(4) . . ?
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C30 C33 H33A 109.5 . . ?
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H33A C33 H33C 109.5 . . ?
H33B C33 H33C 109.5 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
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_geom_torsion_publ_flag
C16 N1 N2 C18 1.4(4) . . . . ?
W1 N1 N2 C18 -172.1(2) . . . . ?
C16 N1 N2 B1 179.3(3) . . . . ?
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N6 B1 N2 C18 113.7(4) . . . . ?
N4 B1 N2 C18 -127.4(4) . . . . ?
N6 B1 N2 N1 -63.7(4) . . . . ?
N4 B1 N2 N1 55.3(4) . . . . ?
C22 N3 N4 C24 -0.9(4) . . . . ?
W1 N3 N4 C24 174.7(3) . . . . ?
C22 N3 N4 B1 -179.8(3) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -4.1(4) . . . . ?
N6 B1 N4 C24 -116.7(4) . . . . ?
N2 B1 N4 C24 125.4(4) . . . . ?
N6 B1 N4 N3 61.8(4) . . . . ?
N2 B1 N4 N3 -56.0(4) . . . . ?
C28 N5 N6 C30 0.4(4) . . . . ?
W1 N5 N6 C30 -169.2(2) . . . . ?
C28 N5 N6 B1 -176.8(3) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 13.6(4) . . . . ?
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W1 C1 C2 P1 -180.0(4) . . . . ?
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C10 P1 C4 C5 178.4(3) . . . . ?
C2 P1 C4 C9 -113.5(4) . . . . ?
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P1 C4 C5 C6 179.5(4) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 -1.6(7) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 0.3(8) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 1.0(8) . . . . ?
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C2 P1 C10 C15 37.1(4) . . . . ?
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C2 P1 C10 C11 -142.1(3) . . . . ?
C4 P1 C10 C11 113.0(3) . . . . ?
C15 C10 C11 C12 0.0(7) . . . . ?
P1 C10 C11 C12 179.2(4) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -1.3(8) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 1.8(8) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 -0.9(8) . . . . ?
C13 C14 C15 C10 -0.4(8) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 0.9(7) . . . . ?
P1 C10 C15 C14 -178.3(4) . . . . ?
N2 N1 C16 C17 -1.6(4) . . . . ?
W1 N1 C16 C17 170.5(3) . . . . ?
N2 N1 C16 C19 176.5(4) . . . . ?
W1 N1 C16 C19 -11.4(6) . . . . ?
N1 C16 C17 C18 1.1(4) . . . . ?
C19 C16 C17 C18 -176.9(4) . . . . ?
N1 C16 C17 C20 180.0(4) . . . . ?
C19 C16 C17 C20 1.9(7) . . . . ?
N1 N2 C18 C17 -0.8(4) . . . . ?
B1 N2 C18 C17 -178.3(3) . . . . ?
N1 N2 C18 C21 178.2(3) . . . . ?
B1 N2 C18 C21 0.6(6) . . . . ?
C16 C17 C18 N2 -0.2(4) . . . . ?
C20 C17 C18 N2 -179.0(4) . . . . ?
C16 C17 C18 C21 -179.1(4) . . . . ?
C20 C17 C18 C21 2.1(7) . . . . ?
N4 N3 C22 C23 0.7(4) . . . . ?
W1 N3 C22 C23 -174.0(3) . . . . ?
N4 N3 C22 C25 179.8(4) . . . . ?
W1 N3 C22 C25 5.1(6) . . . . ?
N3 C22 C23 C24 -0.2(5) . . . . ?
C25 C22 C23 C24 -179.3(4) . . . . ?
N3 C22 C23 C26 177.5(4) . . . . ?
C25 C22 C23 C26 -1.6(7) . . . . ?
N3 N4 C24 C23 0.8(5) . . . . ?
B1 N4 C24 C23 179.5(4) . . . . ?
N3 N4 C24 C27 -175.9(4) . . . . ?
B1 N4 C24 C27 2.7(7) . . . . ?
C22 C23 C24 N4 -0.4(5) . . . . ?
C26 C23 C24 N4 -178.0(4) . . . . ?
C22 C23 C24 C27 176.1(5) . . . . ?
C26 C23 C24 C27 -1.5(8) . . . . ?
N6 N5 C28 C29 -1.0(4) . . . . ?
W1 N5 C28 C29 166.8(3) . . . . ?
N6 N5 C28 C31 177.7(3) . . . . ?
W1 N5 C28 C31 -14.5(6) . . . . ?
N5 C28 C29 C30 1.1(4) . . . . ?
C31 C28 C29 C30 -177.5(4) . . . . ?
N5 C28 C29 C32 -178.2(4) . . . . ?
C31 C28 C29 C32 3.1(7) . . . . ?
N5 N6 C30 C29 0.3(4) . . . . ?
B1 N6 C30 C29 177.1(3) . . . . ?
N5 N6 C30 C33 -177.8(3) . . . . ?
B1 N6 C30 C33 -0.9(6) . . . . ?
C28 C29 C30 N6 -0.9(4) . . . . ?
C32 C29 C30 N6 178.5(4) . . . . ?
C28 C29 C30 C33 177.0(4) . . . . ?
C32 C29 C30 C33 -3.6(7) . . . . ?

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OMIT     4   0  -1
OMIT     3   2   4
OMIT     0   3  -4
OMIT     1   1  -6
ABIN
TWIN
FMAP   2
PLAN   20
SIZE     0.090   0.140   0.450
ACTA
BOND   $H
CONF
LIST   4
L.S.  66
TEMP  -150.00
WGHT    0.025100    2.413400
BASF   0.02849
FVAR       0.26711
W1    8    0.522419    0.586867    0.456147    11.00000    0.01495    0.01204 =
         0.01344   -0.00136    0.00234    0.00228
B1    3    0.603752    0.336360    0.386718    11.00000    0.01341    0.01461 =
         0.01840   -0.00222    0.00043    0.00335
AFIX  13
H1A   2    0.628665    0.260697    0.365715    11.00000   -1.20000
AFIX   0
CL1   4    0.418238    0.704166    0.401352    11.00000    0.02220    0.02225 =
         0.02316    0.00171    0.00126    0.00993
N1    5    0.591458    0.576672    0.369665    11.00000    0.01650    0.01544 =
         0.01412   -0.00002    0.00300    0.00533
N2    5    0.622698    0.460196    0.351433    11.00000    0.01585    0.01414 =
         0.01511   -0.00133    0.00306    0.00319
N3    5    0.463645    0.411440    0.417171    11.00000    0.01382    0.01331 =
         0.01516   -0.00118    0.00068    0.00362
N4    5    0.511516    0.317637    0.392060    11.00000    0.01491    0.01223 =
         0.01667   -0.00186    0.00056    0.00306
N5    5    0.622562    0.458908    0.484084    11.00000    0.01489    0.01326 =
         0.01783    0.00051    0.00232   -0.00043
N6    5    0.639781    0.350966    0.449688    11.00000    0.01528    0.01595 =
         0.01160    0.00172   -0.00022    0.00275
O1    6    0.621713    0.835329    0.483600    11.00000    0.03905    0.02319 =
         0.03495   -0.00570    0.00825   -0.01110
P1    7    0.405500    0.440931    0.585097    11.00000    0.01579    0.02255 =
         0.01538   -0.00197    0.00261   -0.00174
C1    1    0.499438    0.653773    0.541066    11.00000    0.02356    0.02152 =
         0.01632   -0.00497    0.00354    0.00130
AFIX  43
H1    2    0.508252    0.723719    0.568060    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C2    1    0.464469    0.539245    0.535498    11.00000    0.01357    0.01895 =
         0.01737   -0.00165    0.00216    0.00117
C3    1    0.584604    0.744505    0.471816    11.00000    0.02885    0.01848 =
         0.02268   -0.00010    0.00647    0.00565
C4    1    0.466796    0.452575    0.654081    11.00000    0.01864    0.02905 =
         0.01415   -0.00073    0.00217   -0.00463
C5    1    0.469188    0.570785    0.683283    11.00000    0.03063    0.03300 =
         0.01777   -0.00731    0.00610   -0.00418
AFIX  43
H5    2    0.439966    0.641746    0.667060    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.514798    0.585949    0.736905    11.00000    0.03871    0.03774 =
         0.01780   -0.00928    0.00275   -0.00786
AFIX  43
H6    2    0.517251    0.667799    0.756050    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.555756    0.483639    0.761792    11.00000    0.03143    0.05496 =
         0.01708   -0.00375   -0.00202   -0.00894
AFIX  43
H7    2    0.586213    0.494548    0.798073    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.552455    0.364631    0.733785    11.00000    0.03551    0.04434 =
         0.02478    0.00325   -0.00619   -0.00297
AFIX  43
H8    2    0.579967    0.293225    0.751201    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.508666    0.349265    0.679855    11.00000    0.02779    0.03308 =
         0.02104    0.00077   -0.00374   -0.00461
AFIX  43
H9    2    0.507393    0.267545    0.660523    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.419972    0.276083    0.559605    11.00000    0.02183    0.01919 =
         0.01625    0.00185   -0.00264   -0.00430
C11   1    0.352000    0.195867    0.562164    11.00000    0.02216    0.03237 =
         0.03166   -0.00325    0.00028   -0.00862
AFIX  43
H11   2    0.301941    0.228443    0.577156    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.357059    0.068395    0.542888    11.00000    0.03881    0.03259 =
         0.04369   -0.00487   -0.00103   -0.01929
AFIX  43
H12   2    0.310791    0.014035    0.545597    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.429259    0.020626    0.519797    11.00000    0.04851    0.02084 =
         0.03184   -0.00527   -0.00278   -0.00690
AFIX  43
H13   2    0.432429   -0.065545    0.505559    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.497050    0.100307    0.517703    11.00000    0.03416    0.02568 =
         0.02409    0.00203    0.00318    0.00274
AFIX  43
H14   2    0.546949    0.067641    0.502458    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.492875    0.226361    0.537486    11.00000    0.02228    0.02379 =
         0.02139    0.00183    0.00255   -0.00261
AFIX  43
H15   2    0.539868    0.279357    0.536009    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.619874    0.665294    0.330155    11.00000    0.02004    0.01732 =
         0.01494    0.00152   -0.00002    0.00182
C17   1    0.670752    0.606936    0.287795    11.00000    0.01825    0.02634 =
         0.01315   -0.00214    0.00180   -0.00032
C18   1    0.670946    0.477176    0.302575    11.00000    0.01607    0.02489 =
         0.01405   -0.00425    0.00300   -0.00123
C19   1    0.596343    0.804977    0.331894    11.00000    0.02998    0.01796 =
         0.02439    0.00634    0.00189    0.00212
AFIX 137
H19A  2    0.594678    0.839146    0.290434    11.00000   -1.50000
H19B  2    0.636377    0.853125    0.355749    11.00000   -1.50000
H19C  2    0.542627    0.813769    0.350634    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C20   1    0.714316    0.669930    0.236687    11.00000    0.03122    0.02978 =
         0.02073   -0.00014    0.00884   -0.00510
AFIX 137
H20A  2    0.720948    0.608321    0.203355    11.00000   -1.50000
H20B  2    0.767866    0.698874    0.250537    11.00000   -1.50000
H20C  2    0.682855    0.744128    0.222470    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C21   1    0.716277    0.369032    0.272686    11.00000    0.02446    0.03038 =
         0.02391   -0.00611    0.00873    0.00339
AFIX 137
H21A  2    0.677453    0.306319    0.256471    11.00000   -1.50000
H21B  2    0.751459    0.326917    0.302588    11.00000   -1.50000
H21C  2    0.749521    0.403243    0.239483    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C22   1    0.386742    0.367440    0.415773    11.00000    0.01505    0.01965 =
         0.01635   -0.00180    0.00123    0.00113
C23   1    0.385366    0.244519    0.390325    11.00000    0.01733    0.02172 =
         0.01929   -0.00248   -0.00361   -0.00223
C24   1    0.464927    0.216366    0.376257    11.00000    0.01844    0.01523 =
         0.01937   -0.00324   -0.00042   -0.00032
C25   1    0.314923    0.439681    0.438977    11.00000    0.01502    0.03305 =
         0.02278   -0.00474   -0.00027    0.00320
AFIX 137
H25A  2    0.281387    0.467907    0.404703    11.00000   -1.50000
H25B  2    0.333367    0.514989    0.461958    11.00000   -1.50000
H25C  2    0.282797    0.383644    0.465527    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C26   1    0.312083    0.159831    0.382724    11.00000    0.02653    0.02834 =
         0.02881   -0.00230   -0.00516   -0.00627
AFIX 137
H26A  2    0.273518    0.201100    0.354968    11.00000   -1.50000
H26B  2    0.286118    0.146588    0.422280    11.00000   -1.50000
H26C  2    0.328812    0.076562    0.365966    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C27   1    0.500142    0.093695    0.351089    11.00000    0.02861    0.01693 =
         0.03922   -0.00939   -0.00074    0.00078
AFIX 137
H27A  2    0.456779    0.029948    0.346045    11.00000   -1.50000
H27B  2    0.541163    0.060188    0.379202    11.00000   -1.50000
H27C  2    0.525403    0.111114    0.311638    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C28   1    0.665540    0.449802    0.535971    11.00000    0.01453    0.02012 =
         0.01777    0.00242   -0.00092   -0.00338
C29   1    0.710017    0.333694    0.535616    11.00000    0.01825    0.02198 =
         0.02343    0.00702   -0.00332   -0.00346
C30   1    0.692716    0.275687    0.480728    11.00000    0.01418    0.01686 =
         0.02684    0.00553   -0.00171    0.00086
C31   1    0.666338    0.548681    0.584190    11.00000    0.02207    0.02980 =
         0.02074   -0.00171   -0.00210   -0.00399
AFIX 137
H31A  2    0.663934    0.634418    0.565722    11.00000   -1.50000
H31B  2    0.716364    0.540673    0.608022    11.00000   -1.50000
H31C  2    0.619245    0.536535    0.610808    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C32   1    0.764154    0.282419    0.584658    11.00000    0.03445    0.03015 =
         0.03009    0.00981   -0.01672   -0.00203
AFIX 137
H32A  2    0.746287    0.195761    0.596088    11.00000   -1.50000
H32B  2    0.761354    0.339131    0.620157    11.00000   -1.50000
H32C  2    0.820235    0.278824    0.569812    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C33   1    0.725893    0.153102    0.454716    11.00000    0.02629    0.01841 =
         0.03800    0.00063   -0.00621    0.00776
AFIX 137
H33A  2    0.693642    0.080174    0.469398    11.00000   -1.50000
H33B  2    0.782539    0.142417    0.467456    11.00000   -1.50000
H33C  2    0.723180    0.156595    0.410291    11.00000   -1.50000
AFIX   0
HKLF    4

REM  is_mr012 in Pca2(1)
REM R1 =  0.0236 for   12521 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0273 for all   13552 data
REM    407 parameters refined using      1 restraints

END

WGHT      0.0251      2.4132

REM Highest difference peak  1.627,  deepest hole -1.336,  1-sigma level  0.111
Q1    1   0.5242  0.5197  0.4577  11.00000  0.05    1.63
Q2    1   0.5233  0.5852  0.4863  11.00000  0.05    1.42
Q3    1   0.5232  0.5846  0.4281  11.00000  0.05    1.40
Q4    1   0.5207  0.6569  0.4571  11.00000  0.05    1.35
Q5    1   0.5608  0.6146  0.4562  11.00000  0.05    1.31
Q6    1   0.6139  0.5871  0.4576  11.00000  0.05    0.96
Q7    1   0.5617  0.5678  0.4583  11.00000  0.05    0.95
Q8    1   0.4783  0.5860  0.4562  11.00000  0.05    0.93
Q9    1   0.5235  0.7208  0.4582  11.00000  0.05    0.67
Q10   1   0.4195  0.5531  0.4384  11.00000  0.05    0.61
Q11   1   0.5003  0.6565  0.4853  11.00000  0.05    0.61
Q12   1   0.4286  0.6247  0.4381  11.00000  0.05    0.60
Q13   1   0.5196  0.2409  0.4571  11.00000  0.05    0.56
Q14   1   0.4976  0.5187  0.4867  11.00000  0.05    0.55
Q15   1   0.2933  0.2185  0.6366  11.00000  0.05    0.55
Q16   1   0.4205  0.7024  0.4310  11.00000  0.05    0.54
Q17   1   0.4912  0.5244  0.4288  11.00000  0.05    0.54
Q18   1   0.2513  0.2309  0.6111  11.00000  0.05    0.53
Q19   1   0.5339  0.6647  0.4870  11.00000  0.05    0.53
Q20   1   0.4239  0.3812  0.4199  11.00000  0.05    0.49
;
_shelx_res_checksum              26623

_shelx_fab_file                  
;
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    1    4    0      3.88     -4.39
    1    5    0      2.68     -1.68
    1    6    0     10.08     -1.24
    1    7    0      7.37     -1.32
    1    8    0      1.52     -0.46
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    1   10    0      1.12      1.75
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    1   13    0      0.00      7.24
    1   14    0     -1.36     15.68
    1   15    0     -5.00     19.29
    1   16    0     -5.83     14.33
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    2    2    0    -31.88      3.52
    2    3    0     -0.40     -0.24
    2    4    0     -5.36     -1.95
    2    5    0    -13.60     -1.05
    2    6    0    -11.61      0.31
    2    7    0     -6.52      0.60
    2    8    0     -2.93     -0.29
    2    9    0     -0.26     -0.97
    2   10    0      1.35     -0.15
    2   11    0      1.62      0.96
    2   12    0      1.67      0.34
    2   13    0      2.42     -0.42
    2   14    0      3.03      1.61
    2   15    0      2.18      4.42
    2   16    0      0.39      3.85
    3    1    0     -9.16      0.66
    3    2    0    -12.63      0.86
    3    3    0    -11.46      0.71
    3    4    0     -8.61      0.68
    3    5    0     -5.78      0.74
    3    6    0     -4.43      0.88
    3    7    0     -4.26      0.77
    3    8    0     -3.82     -0.25
    3    9    0     -2.83     -1.57
    3   10    0     -1.68     -1.97
    3   11    0     -1.03     -1.14
    3   12    0     -1.04      0.31
    3   13    0     -0.59      0.84
    3   14    0      0.29     -0.27
    3   15    0      0.64     -1.44
    3   16    0      0.93     -1.52
    4    0    0     -3.98      0.20
    4    1    0      2.84     -0.95
    4    2    0     12.82     -1.05
    4    3    0     12.90     -0.12
    4    4    0      6.07      0.16
    4    5    0      0.14     -0.32
    4    6    0     -2.43     -0.50
    4    7    0     -3.24     -0.82
    4    8    0     -4.90     -1.06
    4    9    0     -5.97     -0.30
    4   10    0     -3.72      0.44
    4   11    0     -1.13      0.26
    4   12    0     -1.35     -0.81
    4   13    0     -2.02     -2.96
    4   14    0     -1.11     -4.76
    4   15    0      0.10     -4.26
    4   16    0      0.38     -2.09
    5    1    0     -3.08      1.06
    5    2    0     -3.65      1.98
    5    3    0      0.40      1.58
    5    4    0      3.68     -0.06
    5    5    0      2.36     -1.16
    5    6    0      1.73     -1.34
    5    7    0      3.40     -0.93
    5    8    0      3.04      0.33
    5    9    0      1.67      1.45
    5   10    0      2.23      1.55
    5   11    0      2.84      1.34
    5   12    0      1.63      0.77
    5   13    0     -0.02     -0.40
    5   14    0     -0.45     -1.37
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    5   16    0      0.38     -1.34
    6    0    0     10.03     -1.18
    6    1    0      7.87     -0.91
    6    2    0      6.55     -0.24
    6    3    0      8.90     -0.13
    6    4    0      7.76     -0.19
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    7    1    0     -0.11     -0.98
    7    2    0     -1.47     -1.00
    7    3    0     -5.18     -0.21
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    7   13    0     -0.65     -1.49
    7   14    0     -0.67     -0.26
    7   15    0      0.15      0.76
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    8    0    0     -6.65      0.13
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    8    3    0      0.48      0.07
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    3    4    1      9.66     -5.12
    3    5    1     15.88     -3.84
    3    6    1      8.80     -1.23
    3    7    1     -4.31      1.74
    3    8    1     -8.82      2.08
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    3   10    1      1.45      1.17
    3   11    1      2.23      1.14
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    2    1    3     -9.41     33.74
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    2    3    3     -6.27     14.14
    2    4    3     -6.16     11.62
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    7    3    6     -3.10      2.80
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    7    7    6      1.12     -2.37
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    8    1   10      2.88     -1.08
    8    2   10      1.64     -0.74
    8    3   10     -0.89     -1.58
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    8    7   10      0.71     -2.12
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    8   10   10      0.67      0.88
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   11    3   12     -0.66      0.48
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    8    5   31      0.49      1.13
    8    6   31     -0.11      0.88
    9    1   31      0.22     -2.25
    9    2   31      0.07     -4.09
    9    3   31     -0.67     -4.32
    9    4   31     -1.11     -3.11
    9    5   31     -0.75     -1.58
   10    0   31     -0.36     -0.95
   10    1   31     -0.28     -0.76
   10    2   31     -0.41     -0.25
   10    3   31     -0.77      0.21
   10    4   31     -0.52      0.34
   10    5   31      0.20      0.24
   11    1   31      0.41      0.16
   11    2   31      0.22      0.64
   11    3   31      0.05      0.94
   11    4   31      0.25      0.60
   12    0   31      0.81      0.88
   12    1   31      1.05      0.63
   12    2   31      1.02      0.08
   12    3   31      0.67     -0.14
    0    0   32      1.47      0.66
    0    1   32      0.63     -0.61
    0    2   32      0.44     -3.04
    0    3   32      0.15     -4.41
    0    4   32     -0.30     -3.71
    0    5   32      0.03     -2.15
    0    6   32      0.71     -1.44
    0    7   32      0.56     -1.32
    1    1   32     -0.16      4.42
    1    2   32     -0.51      3.37
    1    3   32     -1.15     -0.91
    1    4   32     -0.98     -2.75
    1    5   32     -0.16     -1.18
    1    6   32      0.22      0.36
    1    7   32      0.17      0.17
    2    0   32     -1.39      1.11
    2    1   32     -1.28      1.65
    2    2   32     -1.50      2.28
    2    3   32     -1.06      2.17
    2    4   32     -0.06      1.33
    2    5   32      0.13      0.68
    2    6   32     -0.58      0.78
    2    7   32     -0.93      0.95
    3    1   32     -0.25     -0.55
    3    2   32     -0.71     -0.64
    3    3   32     -0.94     -0.56
    3    4   32     -1.02     -0.37
    3    5   32     -0.95     -0.11
    3    6   32     -0.64      0.04
    3    7   32     -0.28      0.06
    4    0   32      0.31     -2.69
    4    1   32      0.84     -3.01
    4    2   32      1.33     -2.61
    4    3   32      0.83     -1.19
    4    4   32     -0.53      0.62
    4    5   32     -1.21      1.58
    4    6   32     -0.33      1.27
    5    1   32     -0.78      1.82
    5    2   32     -0.67      2.05
    5    3   32      0.00      1.03
    5    4   32      0.35     -0.22
    5    5   32      0.30     -0.79
    5    6   32      0.34     -0.54
    6    0   32      0.23     -4.23
    6    1   32      0.35     -3.70
    6    2   32      0.81     -2.23
    6    3   32      0.88     -0.79
    6    4   32      0.48     -0.07
    6    5   32      0.19      0.07
    6    6   32      0.07     -0.05
    7    1   32      0.68     -0.17
    7    2   32      0.55     -0.20
    7    3   32     -0.15     -0.02
    7    4   32     -0.45      0.18
    7    5   32     -0.15      0.19
    8    0   32     -0.06      1.04
    8    1   32      0.21      0.54
    8    2   32      0.49     -0.99
    8    3   32      0.50     -2.07
    8    4   32      0.14     -1.76
    8    5   32     -0.27     -0.61
    9    1   32     -0.67     -0.09
    9    2   32     -0.69     -0.53
    9    3   32     -0.38     -1.16
    9    4   32     -0.32     -1.12
   10    0   32      0.17      2.05
   10    1   32      0.19      1.62
   10    2   32      0.46      0.54
   10    3   32      0.42     -0.43
   11    1   32     -0.07     -0.70
   11    2   32     -0.26     -0.96
    1    1   33      0.63      0.34
    1    2   33      0.68      0.59
    1    3   33      0.01      0.53
    1    4   33     -0.86      0.28
    1    5   33     -1.01      0.31
    1    6   33     -0.30      0.59
    2    0   33     -3.61      1.22
    2    1   33     -2.75      1.20
    2    2   33     -0.91      0.81
    2    3   33     -0.61     -0.60
    2    4   33     -1.74     -2.17
    2    5   33     -2.26     -2.55
    2    6   33     -1.71     -1.67
    3    1   33      1.13      0.32
    3    2   33      1.24      0.27
    3    3   33      0.59     -0.09
    3    4   33      0.21     -0.38
    3    5   33      0.11     -0.63
    4    0   33      2.76      0.27
    4    1   33      2.93      0.76
    4    2   33      2.78      1.60
    4    3   33      2.51      1.78
    4    4   33      1.87      1.12
    4    5   33      0.64      0.48
    5    1   33     -1.57     -0.46
    5    2   33     -1.29     -0.16
    5    3   33      0.32      0.52
    5    4   33      1.03      1.06
    5    5   33      0.35      1.21
    6    0   33     -0.89     -0.37
    6    1   33     -1.08     -0.43
    6    2   33     -0.86     -0.48
    6    3   33     -0.37     -0.27
    6    4   33     -0.08      0.08
    7    1   33     -0.72      1.10
    7    2   33     -1.32      1.24
    7    3   33     -1.38      0.75
    7    4   33     -0.77      0.19
    8    0   33     -0.20      0.29
    8    1   33     -0.10      0.45
    8    2   33     -0.45      0.73
    8    3   33     -1.08      0.56
    9    1   33      1.12      1.41
    9    2   33      1.69      2.13
    0    0   34     -0.83     -2.42
    0    1   34     -0.40     -1.22
    0    2   34      0.16      0.84
    0    3   34      0.55      1.40
    0    4   34      0.24      0.42
    1    1   34     -2.45     -1.44
    1    2   34     -1.67     -1.46
    1    3   34      0.82     -0.68
    1    4   34      1.52     -0.27
    2    0   34     -0.83      0.34
    2    1   34     -0.82     -0.55
    2    2   34     -0.44     -1.68
    2    3   34      0.00     -1.59
    2    4   34      0.39     -0.48
    3    1   34     -0.10      0.61
    3    2   34     -0.44      0.60
    3    3   34     -0.54      0.31
    3    4   34     -0.24      0.06
    4    0   34      0.19      0.51
    4    1   34      0.44      1.21
    4    2   34      0.46      1.53
    4    3   34      0.34      0.76
    4    4   34      0.27     -0.64
    5    1   34     -0.45     -1.86
    5    2   34     -0.38     -2.05
    5    3   34     -0.07     -0.96
    6    0   34      1.74      1.94
    6    1   34      1.33      1.71
    6    2   34      0.22      1.38
    6    3   34     -0.54      1.11
    7    1   34     -0.03      0.39
    7    2   34      0.14      0.31
    1    1   35     -0.14     -0.26
    1    2   35     -0.24     -0.37
    2    0   35      2.43     -1.59
    2    1   35      1.88     -0.82
    2    2   35      0.70      0.58
    3    1   35     -0.77      0.64
    3    2   35     -0.93      0.76
    4    0   35     -0.82      0.56
    4    1   35     -1.02      0.27
    2    1    0    -96.44      4.53
    0    0    2   -351.91    257.20
    0    1    2   -276.44    197.46
    2    0   17     -7.47      9.22
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version =  60516)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1  0.024  0.000  0.194       362       304 ' '
   2 -0.032  0.000  0.694       362       304 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    2    1    0     3.158
    0    0    2     1.849
    0    1    2     2.695
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL is_mr012 in Pca2(1)
CELL   16.4600   10.3892   22.0220     90.00     90.00     90.00
SPGR Pca21
# Solvent Accessible Volume =       723
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.994 0.956 0.170 !       5.68 eA-3
C102 0.044 0.080 0.657 !       5.60 eA-3
C103 0.691 0.974 0.672 !       5.54 eA-3
C104 0.192 0.009 0.681 !       5.14 eA-3
C105 0.697 0.018 0.704 !       4.26 eA-3
C106 0.267 0.980 0.209 !       4.18 eA-3
C107 0.118 1.001 0.690 !       4.00 eA-3
C108 0.300 0.940 0.223 !       3.76 eA-3
C109 0.641 0.901 0.631 !       3.60 eA-3
C110 0.097 0.136 0.673 !       3.08 eA-3
C111 0.841 0.981 0.234 !       3.02 eA-3
C112 0.325 0.067 0.202 !       2.89 eA-3
C113 0.776 0.032 0.690 !       2.85 eA-3
C114 0.717 0.085 0.806 !       2.83 eA-3
C115 0.264 0.932 0.242 !       2.80 eA-3
C116 0.138 0.062 0.710 !       2.77 eA-3
Q117 0.200 0.861 0.155 !       2.76 eA-3
C118 0.315 0.922 0.675 !       2.75 eA-3
C119 0.747 0.081 0.315 !       2.73 eA-3
C120 0.282 0.064 0.214 !       2.65 eA-3
C121 0.765 0.034 0.156 !       2.62 eA-3
C122 0.751 0.047 0.273 !       2.58 eA-3
C123 0.717 0.969 0.189 !       2.57 eA-3
C124 0.220 0.916 0.676 !       2.50 eA-3
C125 0.374 0.064 0.158 !       2.42 eA-3
C126 0.648 0.035 0.653 !       2.41 eA-3
C127 0.841 0.987 0.266 !       2.41 eA-3
Q128 0.727 0.905 0.216 !       2.40 eA-3
C129 0.156 0.953 0.664 !       2.37 eA-3
Q130 0.671 0.028 0.814 !       2.35 eA-3
C131 0.809 0.967 0.726 !       2.32 eA-3
Q132 0.269 0.882 0.655 !       2.30 eA-3
C133 0.621 0.095 0.665 !       2.27 eA-3
C134 0.778 0.050 0.774 !       2.26 eA-3
Q135 0.264 0.983 0.324 !       2.25 eA-3
C136 0.816 0.031 0.687 !       2.25 eA-3
Q137 0.266 0.187 0.144 !       2.22 eA-3
Q138 0.825 0.154 0.673 !       2.21 eA-3
C139 0.718 0.047 0.247 !       2.17 eA-3
Q140 0.257 0.878 0.772 !       2.17 eA-3
C141 0.648 0.905 0.750 !       2.17 eA-3
Q142 0.208 0.865 0.658 !       2.16 eA-3
Q143 0.289 0.141 0.208 !       2.16 eA-3
Q144 0.223 0.872 0.340 !       2.15 eA-3
C145 0.604 0.906 0.697 !       2.14 eA-3
Q146 0.974 0.535 0.951 !       2.12 eA-3
Q147 0.745 0.160 0.165 !       2.11 eA-3
C148 0.402 0.999 0.719 !       2.11 eA-3
C149 0.777 0.988 0.765 !       2.10 eA-3
Q150 0.886 0.952 0.259 !       2.10 eA-3
C151 0.362 0.941 0.671 !       2.09 eA-3
Q152 0.316 0.829 0.808 !       2.09 eA-3
C153 0.099 0.859 0.166 !       2.07 eA-3
C154 0.359 0.126 0.189 !       2.06 eA-3
C155 0.216 0.869 0.196 !       2.05 eA-3
Q156 0.849 0.924 0.773 !       2.05 eA-3
C157 0.912 0.050 0.194 !       2.03 eA-3
C158 0.124 0.982 0.750 !       2.03 eA-3
Q159 0.691 0.847 0.672 !       2.03 eA-3
Q160 0.672 0.036 0.306 !       2.03 eA-3
C161 0.670 0.110 0.663 !       2.03 eA-3
Q162 0.127 0.817 0.156 !       2.02 eA-3
Q163 0.306 0.942 0.624 !       2.01 eA-3
Q164 0.983 0.644 0.956 !       2.00 eA-3
Q165 0.284 0.811 0.693 !       2.00 eA-3
C166 0.699 0.050 0.765 !       2.00 eA-3
C167 0.909 0.971 0.129 !       1.99 eA-3
Q168 0.813 0.113 0.625 !       1.98 eA-3
C169 0.256 0.062 0.178 !       1.96 eA-3
Q170 0.498 0.928 0.244 !       1.96 eA-3
C171 0.744 0.983 0.768 !       1.95 eA-3
C172 0.346 0.876 0.682 !       1.94 eA-3
C173 0.704 0.033 0.319 !       1.91 eA-3
C174 0.309 0.884 0.322 !       1.90 eA-3
C175 0.679 0.030 0.280 !       1.90 eA-3
C176 0.372 0.127 0.220 !       1.89 eA-3
Q177 0.673 0.113 0.277 !       1.89 eA-3
Q178 0.728 0.907 0.282 !       1.87 eA-3
Q179 0.234 0.856 0.694 !       1.87 eA-3
C180 0.967 0.951 0.214 !       1.86 eA-3
Q181 0.141 0.016 0.280 !       1.85 eA-3
Q182 0.767 0.156 0.318 !       1.85 eA-3
C183 0.861 0.031 0.681 !       1.85 eA-3
Q184 0.238 0.794 0.693 !       1.84 eA-3
Q185 0.326 0.145 0.211 !       1.84 eA-3
C186 0.123 0.812 0.185 !       1.81 eA-3
Q187 0.221 0.050 0.625 !       1.81 eA-3
C188 0.066 0.923 0.727 !       1.80 eA-3
Q189 0.690 0.891 0.284 !       1.80 eA-3
C190 0.005 0.999 0.211 !       1.79 eA-3
C191 0.193 0.029 0.251 !       1.79 eA-3
C192 0.585 0.045 0.669 !       1.78 eA-3
Q193 0.966 0.029 0.237 !       1.76 eA-3
Q194 0.687 0.152 0.329 !       1.74 eA-3
C195 0.690 0.843 0.641 !       1.74 eA-3
Q196 0.308 0.887 0.345 !       1.73 eA-3
C197 0.308 0.980 0.717 !       1.72 eA-3
Q198 0.739 0.858 0.752 !       1.72 eA-3
Q199 0.557 0.611 0.453 !       1.72 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum              11642

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive,Moisture-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_sl858
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2202269'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-11-02 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
η2-{Bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-carbonyl-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-pyridine-tungsten(II)-trifuoromethanesulfonate
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         
'C50 H53 B N7 O1.05 P2 W +, C F3 O3 S -, 1.91(C H2 Cl2)'
_chemical_formula_sum            'C52.91 H56.81 B Cl3.82 F3 N7 O4.05 P2 S W'
_chemical_formula_weight         1336.66

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           2
_space_group_name_H-M_alt        'P -1'
_space_group_name_Hall           '-P 1'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                   10.7634(5)
_cell_length_b                   15.6372(8)
_cell_length_c                   17.1562(9)
_cell_angle_alpha                81.843(2)
_cell_angle_beta                 86.429(2)
_cell_angle_gamma                81.767(2)
_cell_volume                     2826.3(2)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9608
_cell_measurement_theta_min      2.21
_cell_measurement_theta_max      32.41

_exptl_crystal_description       needle
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.571
_exptl_crystal_F_000             1345
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.990
_exptl_crystal_size_mid          0.050
_exptl_crystal_size_min          0.040
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.379
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.202
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.911
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6847
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7466
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA


_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            136805
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0481
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0723
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       21
_diffrn_reflns_limit_l_min       -24
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_theta_min         2.176
_diffrn_reflns_theta_max         30.000
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
_reflns_number_total             16463
_reflns_number_gt                13958
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0156P)²+3.0096P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014'
_refine_ls_extinction_coef       0.00043(7)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_number_reflns         16463
_refine_ls_number_parameters     741
_refine_ls_number_restraints     59
_refine_ls_R_factor_all          0.0456
_refine_ls_R_factor_gt           0.0303
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0560
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0525
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.043
_refine_ls_restrained_S_all      1.043
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.55651(2) 0.24306(2) 0.32592(2) 0.00904(3) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.25393(5) 0.32897(4) 0.23246(4) 0.01424(12) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.48045(6) 0.14270(4) 0.15114(4) 0.01652(13) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.73678(16) 0.08309(11) 0.27565(10) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.67418(17) 0.33691(12) 0.26393(11) 0.0127(4) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.68763(17) 0.23670(12) 0.42188(11) 0.0123(4) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.63870(17) 0.23709(12) 0.49803(11) 0.0117(4) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.46633(16) 0.15931(12) 0.41773(10) 0.0099(4) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.43152(17) 0.18777(12) 0.48907(11) 0.0110(4) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.46944(17) 0.35687(12) 0.38398(11) 0.0112(4) Uani 1 1 d . . . . .
N7 N 0.44892(17) 0.34689(12) 0.46434(11) 0.0111(4) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.4952(2) 0.26125(17) 0.51436(15) 0.0123(5) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.4764 0.2657 0.5716 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . .
O5 O 0.239(3) 0.393(2) 0.1756(18) 0.01424(12) Uani 0.050(4) 1 d . . P . .
C1 C 0.4035(2) 0.26866(14) 0.25900(13) 0.0112(4) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.4870(2) 0.21100(14) 0.22615(13) 0.0117(4) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.6715(2) 0.14271(15) 0.29354(13) 0.0139(5) Uani 1 1 d . . . . .
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C3 0.0125(11) 0.0190(12) 0.0107(11) -0.0008(9) -0.0025(8) -0.0045(9)
C4 0.0102(11) 0.0314(15) 0.0215(13) -0.0132(11) 0.0010(9) -0.0026(10)
C5 0.0217(13) 0.0294(15) 0.0372(16) -0.0154(13) 0.0006(12) -0.0075(11)
C6 0.0364(17) 0.0382(18) 0.055(2) -0.0210(16) 0.0117(15) -0.0180(14)
C7 0.0315(17) 0.075(3) 0.062(2) -0.044(2) 0.0047(16) -0.0282(18)
C8 0.0382(19) 0.082(3) 0.054(2) -0.025(2) -0.0175(17) -0.0228(19)
C9 0.0303(16) 0.054(2) 0.0330(17) -0.0108(15) -0.0139(13) -0.0101(14)
C10 0.0106(10) 0.0159(11) 0.0140(11) -0.0034(9) -0.0008(8) -0.0027(9)
C11 0.0165(11) 0.0185(12) 0.0169(12) -0.0010(10) -0.0019(9) 0.0011(9)
C12 0.0171(12) 0.0204(13) 0.0245(13) -0.0079(11) -0.0020(10) 0.0046(10)
C13 0.0173(12) 0.0252(14) 0.0179(12) -0.0090(10) 0.0027(9) -0.0029(10)
C14 0.0185(12) 0.0190(12) 0.0164(12) -0.0017(10) -0.0021(9) -0.0065(10)
C15 0.0134(11) 0.0129(11) 0.0163(11) -0.0019(9) -0.0028(9) -0.0021(9)
C16 0.0213(12) 0.0265(14) 0.0132(11) -0.0076(10) -0.0031(9) 0.0011(10)
C17 0.0384(16) 0.0335(16) 0.0297(16) -0.0103(13) -0.0151(13) -0.0021(13)
C18 0.054(2) 0.053(2) 0.0364(18) -0.0117(16) -0.0306(16) -0.0017(17)
C19 0.051(2) 0.048(2) 0.0239(16) -0.0008(14) -0.0193(14) 0.0120(16)
C20 0.0356(16) 0.0324(16) 0.0215(14) 0.0002(12) -0.0020(12) 0.0078(13)
C21 0.0242(13) 0.0264(14) 0.0158(12) -0.0065(11) 0.0007(10) 0.0010(11)
C22 0.0171(11) 0.0224(13) 0.0141(11) -0.0049(10) 0.0001(9) 0.0004(10)
C23 0.0205(12) 0.0247(14) 0.0210(13) -0.0049(11) -0.0026(10) -0.0039(10)
C24 0.0202(13) 0.0380(17) 0.0249(14) -0.0037(12) 0.0025(11) -0.0051(12)
C25 0.0178(13) 0.0455(19) 0.0321(16) -0.0110(14) 0.0040(11) 0.0021(12)
C26 0.0234(14) 0.0285(15) 0.0416(18) -0.0108(13) -0.0015(12) 0.0052(12)
C27 0.0228(13) 0.0254(14) 0.0271(14) -0.0052(11) -0.0016(11) -0.0005(11)
C28 0.0258(13) 0.0332(15) 0.0159(12) -0.0054(11) 0.0025(10) -0.0142(11)
C29 0.0400(17) 0.0483(19) 0.0137(13) 0.0015(12) 0.0053(12) -0.0247(14)
C30 0.0240(13) 0.0289(15) 0.0276(15) 0.0072(12) 0.0020(11) -0.0135(11)
C31 0.0183(12) 0.0195(13) 0.0274(14) -0.0013(11) -0.0008(10) -0.0090(10)
C32 0.0178(12) 0.0184(12) 0.0176(12) -0.0028(10) -0.0006(9) -0.0050(10)
C33 0.0120(11) 0.0154(12) 0.0182(12) -0.0015(9) -0.0033(9) -0.0049(9)
C34 0.0131(11) 0.0142(11) 0.0195(12) -0.0005(9) -0.0052(9) -0.0049(9)
C35 0.0183(11) 0.0093(11) 0.0150(11) 0.0001(9) -0.0057(9) -0.0044(9)
C36 0.0126(11) 0.0389(16) 0.0216(13) -0.0036(12) -0.0012(10) -0.0043(11)
C37 0.0167(12) 0.0260(14) 0.0246(14) 0.0023(11) -0.0085(10) -0.0047(10)
C38 0.0233(12) 0.0177(12) 0.0158(12) 0.0005(10) -0.0065(10) -0.0024(10)
C39 0.0105(10) 0.0082(10) 0.0143(11) -0.0009(8) -0.0041(8) -0.0002(8)
C40 0.0122(10) 0.0124(11) 0.0146(11) 0.0023(9) -0.0025(9) -0.0014(8)
C41 0.0092(10) 0.0123(11) 0.0124(11) 0.0018(9) -0.0003(8) -0.0009(8)
C42 0.0212(12) 0.0117(11) 0.0200(12) -0.0030(9) -0.0028(10) -0.0043(9)
C43 0.0195(12) 0.0130(12) 0.0239(13) 0.0004(10) 0.0000(10) -0.0052(9)
C44 0.0172(11) 0.0178(12) 0.0161(12) -0.0013(9) 0.0032(9) -0.0024(9)
C45 0.0124(10) 0.0116(11) 0.0170(11) 0.0003(9) -0.0038(9) -0.0044(8)
C46 0.0107(10) 0.0120(11) 0.0217(12) -0.0034(9) -0.0028(9) -0.0025(8)
C47 0.0096(10) 0.0124(11) 0.0181(12) -0.0053(9) 0.0000(9) -0.0035(8)
C48 0.0234(12) 0.0135(12) 0.0198(12) 0.0035(10) -0.0072(10) -0.0049(10)
C49 0.0199(12) 0.0159(12) 0.0289(14) -0.0057(11) -0.0032(10) 0.0005(10)
C50 0.0181(12) 0.0187(12) 0.0196(12) -0.0077(10) 0.0014(10) -0.0010(10)
S1 0.0353(4) 0.0220(3) 0.0172(3) -0.0043(3) -0.0043(3) 0.0010(3)
F1 0.0308(9) 0.0468(11) 0.0314(9) -0.0010(8) 0.0001(7) 0.0098(8)
F2 0.0391(10) 0.0531(12) 0.0200(8) 0.0111(8) 0.0053(7) -0.0026(8)
F3 0.0718(14) 0.0267(10) 0.0537(12) -0.0027(9) -0.0255(10) -0.0109(9)
C51 0.0284(14) 0.0309(15) 0.0182(13) -0.0021(11) -0.0032(11) -0.0046(12)
O2 0.0431(12) 0.0317(12) 0.0378(12) -0.0105(9) -0.0053(10) -0.0108(10)
O3 0.0304(11) 0.0440(13) 0.0450(13) -0.0154(11) -0.0163(10) 0.0077(9)
O4 0.0794(17) 0.0336(12) 0.0165(10) 0.0006(9) 0.0020(10) 0.0084(11)
Cl1A 0.0837(9) 0.0496(7) 0.0513(7) -0.0014(6) 0.0027(8) -0.0164(6)
Cl2A 0.0566(6) 0.0572(7) 0.0311(5) -0.0065(4) -0.0004(4) -0.0113(5)
C52A 0.061(3) 0.061(3) 0.044(2) -0.013(2) -0.013(2) -0.012(2)
Cl3A 0.0370(12) 0.163(6) 0.0204(10) -0.012(3) 0.0028(8) -0.023(3)
Cl4A 0.0322(16) 0.036(2) 0.0329(18) 0.0033(11) -0.0011(11) -0.0135(11)
C53A 0.045(7) 0.061(8) 0.010(5) -0.002(4) 0.000(4) -0.016(5)
Cl3B 0.027(2) 0.055(7) 0.023(3) 0.001(2) 0.0063(16) -0.0144(16)
Cl4B 0.070(7) 0.117(11) 0.034(5) -0.009(4) 0.004(4) -0.048(6)
C53B 0.033(13) 0.006(8) 0.038(15) 0.008(7) 0.010(10) -0.001(7)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C3 1.977(2) . ?
W1 C1 2.026(2) . ?
W1 C2 2.062(2) . ?
W1 N4 2.1740(18) . ?
W1 N1 2.1932(19) . ?
W1 N2 2.2169(18) . ?
W1 N6 2.2241(18) . ?
P1 O5 1.30(3) . ?
P1 C1 1.796(2) . ?
P1 C10 1.825(2) . ?
P1 C4 1.830(3) . ?
P2 C2 1.796(2) . ?
P2 C16 1.827(3) . ?
P2 C22 1.833(2) . ?
O1 C3 1.150(3) . ?
N1 C28 1.343(3) . ?
N1 C32 1.347(3) . ?
N2 C33 1.360(3) . ?
N2 N3 1.378(3) . ?
N3 C35 1.350(3) . ?
N3 B1 1.554(3) . ?
N4 C39 1.357(3) . ?
N4 N5 1.373(2) . ?
N5 C41 1.347(3) . ?
N5 B1 1.544(3) . ?
N6 C45 1.351(3) . ?
N6 N7 1.373(3) . ?
N7 C47 1.349(3) . ?
N7 B1 1.521(3) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
C1 C2 1.337(3) . ?
C4 C5 1.381(4) . ?
C4 C9 1.389(4) . ?
C5 C6 1.389(4) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.380(5) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.363(5) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 C9 1.377(4) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C11 1.389(3) . ?
C10 C15 1.390(3) . ?
C11 C12 1.388(3) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.379(4) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.384(3) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 C15 1.384(3) . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C21 1.392(4) . ?
C16 C17 1.393(4) . ?
C17 C18 1.384(4) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.373(5) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.383(4) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.390(4) . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C22 C23 1.392(4) . ?
C22 C27 1.397(4) . ?
C23 C24 1.388(4) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 C25 1.385(4) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.383(4) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.392(4) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C28 C29 1.370(4) . ?
C28 H28 0.9500 . ?
C29 C30 1.372(4) . ?
C29 H29 0.9500 . ?
C30 C31 1.370(4) . ?
C30 H30 0.9500 . ?
C31 C32 1.378(3) . ?
C31 H31 0.9500 . ?
C32 H32 0.9500 . ?
C33 C34 1.389(3) . ?
C33 C36 1.489(3) . ?
C34 C35 1.384(3) . ?
C34 C37 1.503(3) . ?
C35 C38 1.490(3) . ?
C36 H36A 0.9800 . ?
C36 H36B 0.9800 . ?
C36 H36C 0.9800 . ?
C37 H37A 0.9800 . ?
C37 H37B 0.9800 . ?
C37 H37C 0.9800 . ?
C38 H38A 0.9800 . ?
C38 H38B 0.9800 . ?
C38 H38C 0.9800 . ?
C39 C40 1.395(3) . ?
C39 C42 1.492(3) . ?
C40 C41 1.385(3) . ?
C40 C43 1.493(3) . ?
C41 C44 1.496(3) . ?
C42 H42A 0.9800 . ?
C42 H42B 0.9800 . ?
C42 H42C 0.9800 . ?
C43 H43A 0.9800 . ?
C43 H43B 0.9800 . ?
C43 H43C 0.9800 . ?
C44 H44A 0.9800 . ?
C44 H44B 0.9800 . ?
C44 H44C 0.9800 . ?
C45 C46 1.393(3) . ?
C45 C48 1.496(3) . ?
C46 C47 1.380(3) . ?
C46 C49 1.498(3) . ?
C47 C50 1.492(3) . ?
C48 H48A 0.9800 . ?
C48 H48B 0.9800 . ?
C48 H48C 0.9800 . ?
C49 H49A 0.9800 . ?
C49 H49B 0.9800 . ?
C49 H49C 0.9800 . ?
C50 H50A 0.9800 . ?
C50 H50B 0.9800 . ?
C50 H50C 0.9800 . ?
S1 O4 1.433(2) . ?
S1 O2 1.433(2) . ?
S1 O3 1.441(2) . ?
S1 C51 1.823(3) . ?
F1 C51 1.331(3) . ?
F2 C51 1.332(3) . ?
F3 C51 1.329(3) . ?
Cl1A C52A 1.752(5) . ?
Cl2A C52A 1.798(5) . ?
C52A H52A 0.9900 . ?
C52A H52B 0.9900 . ?
Cl1B C52B 1.752(11) . ?
Cl2B C52B 1.808(11) . ?
C52B H52C 0.9900 . ?
C52B H52D 0.9900 . ?
Cl3A C53A 1.751(5) . ?
Cl4A C53A 1.754(5) . ?
C53A H53A 0.9900 . ?
C53A H53B 0.9900 . ?
Cl3B C53B 1.753(9) . ?
Cl4B C53B 1.755(8) . ?
C53B H53C 0.9900 . ?
C53B H53D 0.9900 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C3 W1 C1 110.38(9) . . ?
C3 W1 C2 72.81(9) . . ?
C1 W1 C2 38.16(9) . . ?
C3 W1 N4 91.71(8) . . ?
C1 W1 N4 93.52(8) . . ?
C2 W1 N4 101.16(8) . . ?
C3 W1 N1 92.29(8) . . ?
C1 W1 N1 100.78(8) . . ?
C2 W1 N1 96.05(8) . . ?
N4 W1 N1 162.75(6) . . ?
C3 W1 N2 85.11(8) . . ?
C1 W1 N2 163.61(8) . . ?
C2 W1 N2 157.88(8) . . ?
N4 W1 N2 80.28(7) . . ?
N1 W1 N2 83.35(7) . . ?
C3 W1 N6 164.28(7) . . ?
C1 W1 N6 85.29(8) . . ?
C2 W1 N6 122.57(8) . . ?
N4 W1 N6 88.38(7) . . ?
N1 W1 N6 83.28(7) . . ?
N2 W1 N6 79.41(7) . . ?
O5 P1 C1 124.2(13) . . ?
O5 P1 C10 112.9(14) . . ?
C1 P1 C10 105.68(10) . . ?
O5 P1 C4 106.3(14) . . ?
C1 P1 C4 103.19(11) . . ?
C10 P1 C4 102.03(11) . . ?
C2 P2 C16 103.62(11) . . ?
C2 P2 C22 110.53(11) . . ?
C16 P2 C22 99.49(11) . . ?
C28 N1 C32 116.6(2) . . ?
C28 N1 W1 120.57(16) . . ?
C32 N1 W1 122.77(15) . . ?
C33 N2 N3 106.43(17) . . ?
C33 N2 W1 132.52(15) . . ?
N3 N2 W1 118.53(13) . . ?
C35 N3 N2 109.57(18) . . ?
C35 N3 B1 129.76(19) . . ?
N2 N3 B1 120.51(17) . . ?
C39 N4 N5 106.21(17) . . ?
C39 N4 W1 133.11(15) . . ?
N5 N4 W1 119.68(13) . . ?
C41 N5 N4 110.18(18) . . ?
C41 N5 B1 129.56(19) . . ?
N4 N5 B1 119.28(17) . . ?
C45 N6 N7 105.84(18) . . ?
C45 N6 W1 134.62(15) . . ?
N7 N6 W1 119.40(13) . . ?
C47 N7 N6 110.17(18) . . ?
C47 N7 B1 129.22(19) . . ?
N6 N7 B1 120.61(18) . . ?
N7 B1 N5 109.06(18) . . ?
N7 B1 N3 109.59(18) . . ?
N5 B1 N3 106.49(18) . . ?
N7 B1 H1 110.5 . . ?
N5 B1 H1 110.5 . . ?
N3 B1 H1 110.5 . . ?
C2 C1 P1 135.00(17) . . ?
C2 C1 W1 72.37(13) . . ?
P1 C1 W1 152.23(13) . . ?
C1 C2 P2 134.32(17) . . ?
C1 C2 W1 69.47(13) . . ?
P2 C2 W1 154.04(13) . . ?
O1 C3 W1 178.5(2) . . ?
C5 C4 C9 119.3(3) . . ?
C5 C4 P1 123.46(19) . . ?
C9 C4 P1 117.2(2) . . ?
C4 C5 C6 120.2(3) . . ?
C4 C5 H5 119.9 . . ?
C6 C5 H5 119.9 . . ?
C7 C6 C5 119.5(3) . . ?
C7 C6 H6 120.2 . . ?
C5 C6 H6 120.2 . . ?
C8 C7 C6 120.3(3) . . ?
C8 C7 H7 119.9 . . ?
C6 C7 H7 119.9 . . ?
C7 C8 C9 120.6(3) . . ?
C7 C8 H8 119.7 . . ?
C9 C8 H8 119.7 . . ?
C8 C9 C4 120.0(3) . . ?
C8 C9 H9 120.0 . . ?
C4 C9 H9 120.0 . . ?
C11 C10 C15 119.0(2) . . ?
C11 C10 P1 116.81(18) . . ?
C15 C10 P1 124.11(18) . . ?
C12 C11 C10 120.4(2) . . ?
C12 C11 H11 119.8 . . ?
C10 C11 H11 119.8 . . ?
C13 C12 C11 120.0(2) . . ?
C13 C12 H12 120.0 . . ?
C11 C12 H12 120.0 . . ?
C12 C13 C14 120.1(2) . . ?
C12 C13 H13 119.9 . . ?
C14 C13 H13 119.9 . . ?
C15 C14 C13 119.9(2) . . ?
C15 C14 H14 120.0 . . ?
C13 C14 H14 120.0 . . ?
C14 C15 C10 120.5(2) . . ?
C14 C15 H15 119.7 . . ?
C10 C15 H15 119.7 . . ?
C21 C16 C17 119.3(2) . . ?
C21 C16 P2 125.51(19) . . ?
C17 C16 P2 115.2(2) . . ?
C18 C17 C16 119.9(3) . . ?
C18 C17 H17 120.0 . . ?
C16 C17 H17 120.0 . . ?
C19 C18 C17 120.7(3) . . ?
C19 C18 H18 119.7 . . ?
C17 C18 H18 119.7 . . ?
C18 C19 C20 120.1(3) . . ?
C18 C19 H19 119.9 . . ?
C20 C19 H19 119.9 . . ?
C19 C20 C21 119.8(3) . . ?
C19 C20 H20 120.1 . . ?
C21 C20 H20 120.1 . . ?
C20 C21 C16 120.2(3) . . ?
C20 C21 H21 119.9 . . ?
C16 C21 H21 119.9 . . ?
C23 C22 C27 118.5(2) . . ?
C23 C22 P2 123.36(19) . . ?
C27 C22 P2 117.16(19) . . ?
C24 C23 C22 121.2(3) . . ?
C24 C23 H23 119.4 . . ?
C22 C23 H23 119.4 . . ?
C25 C24 C23 119.7(3) . . ?
C25 C24 H24 120.1 . . ?
C23 C24 H24 120.1 . . ?
C26 C25 C24 119.9(3) . . ?
C26 C25 H25 120.0 . . ?
C24 C25 H25 120.0 . . ?
C25 C26 C27 120.4(3) . . ?
C25 C26 H26 119.8 . . ?
C27 C26 H26 119.8 . . ?
C26 C27 C22 120.3(3) . . ?
C26 C27 H27 119.9 . . ?
C22 C27 H27 119.9 . . ?
N1 C28 C29 123.1(2) . . ?
N1 C28 H28 118.4 . . ?
C29 C28 H28 118.4 . . ?
C28 C29 C30 119.6(3) . . ?
C28 C29 H29 120.2 . . ?
C30 C29 H29 120.2 . . ?
C31 C30 C29 118.4(2) . . ?
C31 C30 H30 120.8 . . ?
C29 C30 H30 120.8 . . ?
C30 C31 C32 119.3(2) . . ?
C30 C31 H31 120.4 . . ?
C32 C31 H31 120.4 . . ?
N1 C32 C31 123.0(2) . . ?
N1 C32 H32 118.5 . . ?
C31 C32 H32 118.5 . . ?
N2 C33 C34 109.6(2) . . ?
N2 C33 C36 124.1(2) . . ?
C34 C33 C36 126.2(2) . . ?
C35 C34 C33 106.05(19) . . ?
C35 C34 C37 125.8(2) . . ?
C33 C34 C37 128.0(2) . . ?
N3 C35 C34 108.3(2) . . ?
N3 C35 C38 124.6(2) . . ?
C34 C35 C38 127.1(2) . . ?
C33 C36 H36A 109.5 . . ?
C33 C36 H36B 109.5 . . ?
H36A C36 H36B 109.5 . . ?
C33 C36 H36C 109.5 . . ?
H36A C36 H36C 109.5 . . ?
H36B C36 H36C 109.5 . . ?
C34 C37 H37A 109.5 . . ?
C34 C37 H37B 109.5 . . ?
H37A C37 H37B 109.5 . . ?
C34 C37 H37C 109.5 . . ?
H37A C37 H37C 109.5 . . ?
H37B C37 H37C 109.5 . . ?
C35 C38 H38A 109.5 . . ?
C35 C38 H38B 109.5 . . ?
H38A C38 H38B 109.5 . . ?
C35 C38 H38C 109.5 . . ?
H38A C38 H38C 109.5 . . ?
H38B C38 H38C 109.5 . . ?
N4 C39 C40 109.68(19) . . ?
N4 C39 C42 123.5(2) . . ?
C40 C39 C42 126.7(2) . . ?
C41 C40 C39 105.8(2) . . ?
C41 C40 C43 127.9(2) . . ?
C39 C40 C43 126.2(2) . . ?
N5 C41 C40 108.0(2) . . ?
N5 C41 C44 122.2(2) . . ?
C40 C41 C44 129.7(2) . . ?
C39 C42 H42A 109.5 . . ?
C39 C42 H42B 109.5 . . ?
H42A C42 H42B 109.5 . . ?
C39 C42 H42C 109.5 . . ?
H42A C42 H42C 109.5 . . ?
H42B C42 H42C 109.5 . . ?
C40 C43 H43A 109.5 . . ?
C40 C43 H43B 109.5 . . ?
H43A C43 H43B 109.5 . . ?
C40 C43 H43C 109.5 . . ?
H43A C43 H43C 109.5 . . ?
H43B C43 H43C 109.5 . . ?
C41 C44 H44A 109.5 . . ?
C41 C44 H44B 109.5 . . ?
H44A C44 H44B 109.5 . . ?
C41 C44 H44C 109.5 . . ?
H44A C44 H44C 109.5 . . ?
H44B C44 H44C 109.5 . . ?
N6 C45 C46 110.3(2) . . ?
N6 C45 C48 124.7(2) . . ?
C46 C45 C48 125.0(2) . . ?
C47 C46 C45 105.5(2) . . ?
C47 C46 C49 128.0(2) . . ?
C45 C46 C49 126.4(2) . . ?
N7 C47 C46 108.1(2) . . ?
N7 C47 C50 122.9(2) . . ?
C46 C47 C50 128.9(2) . . ?
C45 C48 H48A 109.5 . . ?
C45 C48 H48B 109.5 . . ?
H48A C48 H48B 109.5 . . ?
C45 C48 H48C 109.5 . . ?
H48A C48 H48C 109.5 . . ?
H48B C48 H48C 109.5 . . ?
C46 C49 H49A 109.5 . . ?
C46 C49 H49B 109.5 . . ?
H49A C49 H49B 109.5 . . ?
C46 C49 H49C 109.5 . . ?
H49A C49 H49C 109.5 . . ?
H49B C49 H49C 109.5 . . ?
C47 C50 H50A 109.5 . . ?
C47 C50 H50B 109.5 . . ?
H50A C50 H50B 109.5 . . ?
C47 C50 H50C 109.5 . . ?
H50A C50 H50C 109.5 . . ?
H50B C50 H50C 109.5 . . ?
O4 S1 O2 115.57(14) . . ?
O4 S1 O3 115.17(14) . . ?
O2 S1 O3 114.49(13) . . ?
O4 S1 C51 103.17(13) . . ?
O2 S1 C51 103.86(12) . . ?
O3 S1 C51 102.03(13) . . ?
F3 C51 F1 107.0(2) . . ?
F3 C51 F2 107.8(2) . . ?
F1 C51 F2 106.8(2) . . ?
F3 C51 S1 111.53(18) . . ?
F1 C51 S1 112.18(19) . . ?
F2 C51 S1 111.26(19) . . ?
Cl1A C52A Cl2A 110.8(3) . . ?
Cl1A C52A H52A 109.5 . . ?
Cl2A C52A H52A 109.5 . . ?
Cl1A C52A H52B 109.5 . . ?
Cl2A C52A H52B 109.5 . . ?
H52A C52A H52B 108.1 . . ?
Cl1B C52B Cl2B 112.3(13) . . ?
Cl1B C52B H52C 109.1 . . ?
Cl2B C52B H52C 109.1 . . ?
Cl1B C52B H52D 109.1 . . ?
Cl2B C52B H52D 109.1 . . ?
H52C C52B H52D 107.9 . . ?
Cl3A C53A Cl4A 113.0(4) . . ?
Cl3A C53A H53A 109.0 . . ?
Cl4A C53A H53A 109.0 . . ?
Cl3A C53A H53B 109.0 . . ?
Cl4A C53A H53B 109.0 . . ?
H53A C53A H53B 107.8 . . ?
Cl3B C53B Cl4B 111.6(8) . . ?
Cl3B C53B H53C 109.3 . . ?
Cl4B C53B H53C 109.3 . . ?
Cl3B C53B H53D 109.3 . . ?
Cl4B C53B H53D 109.3 . . ?
H53C C53B H53D 108.0 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C33 N2 N3 C35 -1.3(2) . . . . ?
W1 N2 N3 C35 162.91(14) . . . . ?
C33 N2 N3 B1 -177.13(19) . . . . ?
W1 N2 N3 B1 -12.9(2) . . . . ?
C39 N4 N5 C41 -1.0(2) . . . . ?
W1 N4 N5 C41 169.02(13) . . . . ?
C39 N4 N5 B1 168.72(18) . . . . ?
W1 N4 N5 B1 -21.2(2) . . . . ?
C45 N6 N7 C47 1.8(2) . . . . ?
W1 N6 N7 C47 -174.48(13) . . . . ?
C45 N6 N7 B1 -178.46(18) . . . . ?
W1 N6 N7 B1 5.3(2) . . . . ?
C47 N7 B1 N5 118.7(2) . . . . ?
N6 N7 B1 N5 -61.0(2) . . . . ?
C47 N7 B1 N3 -125.1(2) . . . . ?
N6 N7 B1 N3 55.2(2) . . . . ?
C41 N5 B1 N7 -121.0(2) . . . . ?
N4 N5 B1 N7 71.6(2) . . . . ?
C41 N5 B1 N3 120.9(2) . . . . ?
N4 N5 B1 N3 -46.6(2) . . . . ?
C35 N3 B1 N7 134.3(2) . . . . ?
N2 N3 B1 N7 -50.9(3) . . . . ?
C35 N3 B1 N5 -107.9(2) . . . . ?
N2 N3 B1 N5 66.9(2) . . . . ?
O5 P1 C1 C2 -71.1(17) . . . . ?
C10 P1 C1 C2 156.2(2) . . . . ?
C4 P1 C1 C2 49.4(3) . . . . ?
O5 P1 C1 W1 97.3(17) . . . . ?
C10 P1 C1 W1 -35.5(3) . . . . ?
C4 P1 C1 W1 -142.2(3) . . . . ?
P1 C1 C2 P2 -18.2(4) . . . . ?
W1 C1 C2 P2 167.5(2) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 174.3(2) . . . . ?
C16 P2 C2 C1 45.0(3) . . . . ?
C22 P2 C2 C1 150.8(2) . . . . ?
C16 P2 C2 W1 -162.6(3) . . . . ?
C22 P2 C2 W1 -56.8(3) . . . . ?
O5 P1 C4 C5 169.5(14) . . . . ?
C1 P1 C4 C5 37.5(2) . . . . ?
C10 P1 C4 C5 -72.0(2) . . . . ?
O5 P1 C4 C9 -11.1(14) . . . . ?
C1 P1 C4 C9 -143.1(2) . . . . ?
C10 P1 C4 C9 107.4(2) . . . . ?
C9 C4 C5 C6 1.1(4) . . . . ?
P1 C4 C5 C6 -179.5(2) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 -1.3(4) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 0.5(5) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 0.5(6) . . . . ?
C7 C8 C9 C4 -0.7(5) . . . . ?
C5 C4 C9 C8 -0.2(4) . . . . ?
P1 C4 C9 C8 -179.6(3) . . . . ?
O5 P1 C10 C11 10.7(15) . . . . ?
C1 P1 C10 C11 149.42(18) . . . . ?
C4 P1 C10 C11 -102.99(19) . . . . ?
O5 P1 C10 C15 -171.8(14) . . . . ?
C1 P1 C10 C15 -33.0(2) . . . . ?
C4 P1 C10 C15 74.6(2) . . . . ?
C15 C10 C11 C12 -0.4(3) . . . . ?
P1 C10 C11 C12 177.25(19) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 0.5(4) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 0.5(4) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 -1.6(4) . . . . ?
C13 C14 C15 C10 1.6(3) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 -0.6(3) . . . . ?
P1 C10 C15 C14 -178.12(17) . . . . ?
C2 P2 C16 C21 30.2(2) . . . . ?
C22 P2 C16 C21 -83.8(2) . . . . ?
C2 P2 C16 C17 -152.3(2) . . . . ?
C22 P2 C16 C17 93.7(2) . . . . ?
C21 C16 C17 C18 0.7(4) . . . . ?
P2 C16 C17 C18 -177.0(3) . . . . ?
C16 C17 C18 C19 -1.4(5) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 1.0(5) . . . . ?
C18 C19 C20 C21 0.1(5) . . . . ?
C19 C20 C21 C16 -0.8(4) . . . . ?
C17 C16 C21 C20 0.4(4) . . . . ?
P2 C16 C21 C20 177.8(2) . . . . ?
C2 P2 C22 C23 -75.8(2) . . . . ?
C16 P2 C22 C23 32.7(2) . . . . ?
C2 P2 C22 C27 115.8(2) . . . . ?
C16 P2 C22 C27 -135.7(2) . . . . ?
C27 C22 C23 C24 0.7(4) . . . . ?
P2 C22 C23 C24 -167.6(2) . . . . ?
C22 C23 C24 C25 0.3(4) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 -1.6(4) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 1.9(4) . . . . ?
C25 C26 C27 C22 -1.0(4) . . . . ?
C23 C22 C27 C26 -0.3(4) . . . . ?
P2 C22 C27 C26 168.7(2) . . . . ?
C32 N1 C28 C29 -2.0(4) . . . . ?
W1 N1 C28 C29 175.2(2) . . . . ?
N1 C28 C29 C30 1.5(5) . . . . ?
C28 C29 C30 C31 -0.4(4) . . . . ?
C29 C30 C31 C32 -0.1(4) . . . . ?
C28 N1 C32 C31 1.5(3) . . . . ?
W1 N1 C32 C31 -175.58(18) . . . . ?
C30 C31 C32 N1 -0.5(4) . . . . ?
N3 N2 C33 C34 1.2(2) . . . . ?
W1 N2 C33 C34 -159.89(16) . . . . ?
N3 N2 C33 C36 -177.8(2) . . . . ?
W1 N2 C33 C36 21.1(3) . . . . ?
N2 C33 C34 C35 -0.7(3) . . . . ?
C36 C33 C34 C35 178.4(2) . . . . ?
N2 C33 C34 C37 175.3(2) . . . . ?
C36 C33 C34 C37 -5.7(4) . . . . ?
N2 N3 C35 C34 0.9(2) . . . . ?
B1 N3 C35 C34 176.2(2) . . . . ?
N2 N3 C35 C38 -177.4(2) . . . . ?
B1 N3 C35 C38 -2.1(4) . . . . ?
C33 C34 C35 N3 -0.2(3) . . . . ?
C37 C34 C35 N3 -176.2(2) . . . . ?
C33 C34 C35 C38 178.1(2) . . . . ?
C37 C34 C35 C38 2.0(4) . . . . ?
N5 N4 C39 C40 2.2(2) . . . . ?
W1 N4 C39 C40 -165.92(15) . . . . ?
N5 N4 C39 C42 -174.30(19) . . . . ?
W1 N4 C39 C42 17.6(3) . . . . ?
N4 C39 C40 C41 -2.5(2) . . . . ?
C42 C39 C40 C41 173.8(2) . . . . ?
N4 C39 C40 C43 179.2(2) . . . . ?
C42 C39 C40 C43 -4.4(4) . . . . ?
N4 N5 C41 C40 -0.6(2) . . . . ?
B1 N5 C41 C40 -168.9(2) . . . . ?
N4 N5 C41 C44 179.51(19) . . . . ?
B1 N5 C41 C44 11.1(3) . . . . ?
C39 C40 C41 N5 1.8(2) . . . . ?
C43 C40 C41 N5 -179.9(2) . . . . ?
C39 C40 C41 C44 -178.2(2) . . . . ?
C43 C40 C41 C44 0.0(4) . . . . ?
N7 N6 C45 C46 -1.4(2) . . . . ?
W1 N6 C45 C46 174.06(15) . . . . ?
N7 N6 C45 C48 177.7(2) . . . . ?
W1 N6 C45 C48 -6.9(3) . . . . ?
N6 C45 C46 C47 0.5(2) . . . . ?
C48 C45 C46 C47 -178.6(2) . . . . ?
N6 C45 C46 C49 -179.8(2) . . . . ?
C48 C45 C46 C49 1.1(4) . . . . ?
N6 N7 C47 C46 -1.5(2) . . . . ?
B1 N7 C47 C46 178.7(2) . . . . ?
N6 N7 C47 C50 176.08(19) . . . . ?
B1 N7 C47 C50 -3.6(3) . . . . ?
C45 C46 C47 N7 0.6(2) . . . . ?
C49 C46 C47 N7 -179.1(2) . . . . ?
C45 C46 C47 C50 -176.8(2) . . . . ?
C49 C46 C47 C50 3.5(4) . . . . ?
O4 S1 C51 F3 57.8(2) . . . . ?
O2 S1 C51 F3 178.7(2) . . . . ?
O3 S1 C51 F3 -62.0(2) . . . . ?
O4 S1 C51 F1 -62.2(2) . . . . ?
O2 S1 C51 F1 58.8(2) . . . . ?
O3 S1 C51 F1 178.04(18) . . . . ?
O4 S1 C51 F2 178.22(19) . . . . ?
O2 S1 C51 F2 -60.8(2) . . . . ?
O3 S1 C51 F2 58.5(2) . . . . ?

_refine_diff_density_max         1.446
_refine_diff_density_min         -0.890
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    shelx.res created by SHELXL-2014/7

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LATT   1
SFAC  C    H    B    F    N    O    P    S    W    CL
UNIT  105.82 113.62 2 6 14 8.1 4 2 2 7.64
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         0.00880   -0.00144   -0.00096   -0.00237
P1    7    0.253927    0.328972    0.232458    11.00000    0.01147    0.01804 =
         0.01290   -0.00265   -0.00232    0.00040
P2    7    0.480451    0.142703    0.151138    11.00000    0.01909    0.01739 =
         0.01391   -0.00545   -0.00264   -0.00113
O1    6    0.736775    0.083094    0.275649    11.00000    0.01939    0.02188 =
         0.02552   -0.00820   -0.00257    0.00404
N1    5    0.674181    0.336908    0.263934    11.00000    0.01103    0.01577 =
         0.01195   -0.00216    0.00019   -0.00400
N2    5    0.687631    0.236704    0.421879    11.00000    0.01099    0.01449 =
         0.01223   -0.00217   -0.00130   -0.00355
N3    5    0.638698    0.237094    0.498027    11.00000    0.01409    0.01072 =
         0.01118   -0.00166   -0.00200   -0.00396
N4    5    0.466335    0.159312    0.417733    11.00000    0.01256    0.01021 =
         0.00712   -0.00126    0.00054   -0.00299
N5    5    0.431522    0.187769    0.489066    11.00000    0.01221    0.01127 =
         0.00944   -0.00136    0.00034   -0.00137
N6    5    0.469438    0.356874    0.383981    11.00000    0.01170    0.01223 =
         0.01034   -0.00128   -0.00167   -0.00340
N7    5    0.448923    0.346887    0.464342    11.00000    0.01247    0.01024 =
         0.01140   -0.00351    0.00043   -0.00234
B1    3    0.495212    0.261246    0.514364    11.00000    0.01211    0.01469 =
         0.01041   -0.00151   -0.00116   -0.00236
AFIX  13
H1    2    0.476399    0.265699    0.571580    11.00000   -1.20000
AFIX   0
O5    6    0.238773    0.393409    0.175636    31.00000    0.01147    0.01804 =
         0.01290   -0.00265   -0.00232    0.00040
C1    1    0.403542    0.268658    0.259004    11.00000    0.01177    0.01165 =
         0.01018   -0.00016   -0.00164   -0.00277
C2    1    0.487009    0.211005    0.226148    11.00000    0.01291    0.01343 =
         0.00993   -0.00086   -0.00117   -0.00568
C3    1    0.671544    0.142706    0.293541    11.00000    0.01248    0.01903 =
         0.01069   -0.00078   -0.00254   -0.00447
C4    1    0.166518    0.245319    0.207193    11.00000    0.01017    0.03136 =
         0.02152   -0.01318    0.00098   -0.00256
C5    1    0.175834    0.161549    0.246885    11.00000    0.02171    0.02937 =
         0.03717   -0.01537    0.00057   -0.00748
AFIX  43
H5    2    0.229305    0.145111    0.290053    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.107298    0.101235    0.223913    11.00000    0.03643    0.03818 =
         0.05512   -0.02099    0.01165   -0.01798
AFIX  43
H6    2    0.115054    0.043273    0.250520    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.027865    0.126098    0.162173    11.00000    0.03146    0.07534 =
         0.06167   -0.04371    0.00472   -0.02818
AFIX  43
H7    2   -0.019683    0.085208    0.146515    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.017331    0.209074    0.123557    11.00000    0.03821    0.08214 =
         0.05422   -0.02487   -0.01754   -0.02280
AFIX  43
H8    2   -0.038101    0.225720    0.081407    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.086265    0.268963    0.145072    11.00000    0.03031    0.05449 =
         0.03304   -0.01082   -0.01391   -0.01007
AFIX  43
H9    2    0.078960    0.326453    0.117444    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.174191    0.355029    0.324856    11.00000    0.01062    0.01592 =
         0.01402   -0.00336   -0.00083   -0.00269
C11   1    0.091179    0.432009    0.321305    11.00000    0.01652    0.01854 =
         0.01688   -0.00103   -0.00195    0.00108
AFIX  43
H11   2    0.081205    0.469326    0.272701    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.022694    0.454781    0.388302    11.00000    0.01709    0.02036 =
         0.02446   -0.00793   -0.00199    0.00460
AFIX  43
H12   2   -0.034401    0.507311    0.385387    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.037587    0.401093    0.459115    11.00000    0.01733    0.02521 =
         0.01787   -0.00898    0.00267   -0.00290
AFIX  43
H13   2   -0.009828    0.416447    0.504860    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.121511    0.324872    0.463642    11.00000    0.01845    0.01897 =
         0.01636   -0.00172   -0.00207   -0.00651
AFIX  43
H14   2    0.133254    0.288688    0.512714    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.188285    0.301463    0.396564    11.00000    0.01344    0.01286 =
         0.01634   -0.00186   -0.00280   -0.00215
AFIX  43
H15   2    0.244185    0.248375    0.399555    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.394688    0.215259    0.073469    11.00000    0.02134    0.02652 =
         0.01324   -0.00760   -0.00307    0.00111
C17   1    0.327942    0.174258    0.026122    11.00000    0.03840    0.03347 =
         0.02975   -0.01030   -0.01506   -0.00206
AFIX  43
H17   2    0.325955    0.113171    0.036992    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.264495    0.222638   -0.036799    11.00000    0.05373    0.05350 =
         0.03642   -0.01172   -0.03057   -0.00172
AFIX  43
H18   2    0.220578    0.194250   -0.069654    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.264397    0.311211   -0.052199    11.00000    0.05100    0.04756 =
         0.02386   -0.00085   -0.01933    0.01204
AFIX  43
H19   2    0.219470    0.343888   -0.095058    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.329612    0.352978   -0.005413    11.00000    0.03556    0.03245 =
         0.02147    0.00020   -0.00203    0.00780
AFIX  43
H20   2    0.329403    0.414298   -0.016034    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1    0.395443    0.304989    0.057176    11.00000    0.02418    0.02640 =
         0.01578   -0.00645    0.00065    0.00105
AFIX  43
H21   2    0.441103    0.333507    0.088941    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1    0.634083    0.123462    0.099559    11.00000    0.01707    0.02239 =
         0.01409   -0.00491    0.00013    0.00044
C23   1    0.681737    0.185505    0.043791    11.00000    0.02053    0.02470 =
         0.02103   -0.00491   -0.00257   -0.00392
AFIX  43
H23   2    0.641928    0.244186    0.038622    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    0.786324    0.163210   -0.004391    11.00000    0.02020    0.03798 =
         0.02487   -0.00366    0.00255   -0.00507
AFIX  43
H24   2    0.817854    0.206400   -0.042011    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    0.844563    0.077689    0.002606    11.00000    0.01783    0.04548 =
         0.03207   -0.01098    0.00404    0.00211
AFIX  43
H25   2    0.914909    0.061787   -0.031134    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    0.800151    0.015509    0.058771    11.00000    0.02335    0.02850 =
         0.04157   -0.01078   -0.00149    0.00519
AFIX  43
H26   2    0.841763   -0.042715    0.064596    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    0.694842    0.037735    0.106813    11.00000    0.02275    0.02543 =
         0.02713   -0.00521   -0.00160   -0.00049
AFIX  43
H27   2    0.664147   -0.005566    0.144697    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    0.706048    0.336478    0.187022    11.00000    0.02577    0.03322 =
         0.01586   -0.00538    0.00246   -0.01422
AFIX  43
H28   2    0.682008    0.291850    0.161275    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C29   1    0.771571    0.397339    0.143939    11.00000    0.04004    0.04832 =
         0.01374    0.00150    0.00525   -0.02472
AFIX  43
H29   2    0.790339    0.395263    0.089339    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C30   1    0.809925    0.461312    0.180124    11.00000    0.02395    0.02894 =
         0.02757    0.00722    0.00197   -0.01348
AFIX  43
H30   2    0.855883    0.503865    0.151295    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C31   1    0.780309    0.462304    0.258851    11.00000    0.01826    0.01949 =
         0.02742   -0.00131   -0.00076   -0.00897
AFIX  43
H31   2    0.805623    0.505720    0.285590    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C32   1    0.713388    0.399627    0.298840    11.00000    0.01781    0.01845 =
         0.01757   -0.00282   -0.00064   -0.00499
AFIX  43
H32   2    0.694026    0.400701    0.353509    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C33   1    0.812908    0.209220    0.427314    11.00000    0.01202    0.01544 =
         0.01816   -0.00145   -0.00332   -0.00494
C34   1    0.842520    0.190688    0.506125    11.00000    0.01315    0.01421 =
         0.01954   -0.00045   -0.00524   -0.00491
C35   1    0.730971    0.208722    0.549064    11.00000    0.01835    0.00929 =
         0.01501    0.00010   -0.00575   -0.00443
C36   1    0.902724    0.202204    0.358210    11.00000    0.01262    0.03888 =
         0.02158   -0.00360   -0.00120   -0.00434
AFIX 137
H36A  2    0.859509    0.226755    0.309786    11.00000   -1.50000
H36B  2    0.935128    0.140738    0.355846    11.00000   -1.50000
H36C  2    0.972664    0.234500    0.363503    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C37   1    0.967121    0.152625    0.539833    11.00000    0.01675    0.02596 =
         0.02463    0.00229   -0.00851   -0.00472
AFIX 137
H37A  2    1.032467    0.152174    0.497424    11.00000   -1.50000
H37B  2    0.962750    0.092838    0.565214    11.00000   -1.50000
H37C  2    0.987413    0.188039    0.578847    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C38   1    0.711858    0.196996    0.636502    11.00000    0.02330    0.01767 =
         0.01581    0.00052   -0.00650   -0.00235
AFIX 137
H38A  2    0.622320    0.210912    0.650592    11.00000   -1.50000
H38B  2    0.759522    0.235973    0.658753    11.00000   -1.50000
H38C  2    0.741160    0.136392    0.657663    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C39   1    0.414244    0.085252    0.417844    11.00000    0.01053    0.00820 =
         0.01434   -0.00092   -0.00406   -0.00021
C40   1    0.343049    0.068862    0.487731    11.00000    0.01221    0.01240 =
         0.01460    0.00228   -0.00248   -0.00140
C41   1    0.358158    0.133939    0.531894    11.00000    0.00922    0.01234 =
         0.01245    0.00180   -0.00029   -0.00092
C42   1    0.438689    0.028906    0.353773    11.00000    0.02120    0.01168 =
         0.02000   -0.00296   -0.00276   -0.00434
AFIX 137
H42A  2    0.393307    0.057338    0.307197    11.00000   -1.50000
H42B  2    0.409822   -0.027542    0.371795    11.00000   -1.50000
H42C  2    0.528993    0.019914    0.340245    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C43   1    0.269636   -0.005708    0.510089    11.00000    0.01946    0.01299 =
         0.02389    0.00041    0.00000   -0.00525
AFIX 137
H43A  2    0.212941   -0.007804    0.468068    11.00000   -1.50000
H43B  2    0.220351    0.002095    0.559173    11.00000   -1.50000
H43C  2    0.327442   -0.060348    0.517696    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C44   1    0.306684    0.148197    0.612777    11.00000    0.01720    0.01784 =
         0.01606   -0.00125    0.00325   -0.00238
AFIX 137
H44A  2    0.255509    0.205554    0.610395    11.00000   -1.50000
H44B  2    0.376232    0.145582    0.647665    11.00000   -1.50000
H44C  2    0.254597    0.102795    0.633246    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C45   1    0.420377    0.439699    0.357965    11.00000    0.01239    0.01155 =
         0.01695    0.00032   -0.00376   -0.00442
C46   1    0.366481    0.481589    0.420769    11.00000    0.01066    0.01205 =
         0.02175   -0.00344   -0.00278   -0.00254
C47   1    0.385535    0.420785    0.487019    11.00000    0.00955    0.01241 =
         0.01812   -0.00531    0.00002   -0.00348
C48   1    0.425290    0.480767    0.273791    11.00000    0.02337    0.01354 =
         0.01983    0.00349   -0.00716   -0.00486
AFIX 137
H48A  2    0.452858    0.435645    0.239835    11.00000   -1.50000
H48B  2    0.484665    0.523539    0.267053    11.00000   -1.50000
H48C  2    0.341566    0.510022    0.259340    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C49   1    0.302296    0.573642    0.415976    11.00000    0.01995    0.01592 =
         0.02892   -0.00566   -0.00317    0.00050
AFIX 137
H49A  2    0.361421    0.613663    0.393493    11.00000   -1.50000
H49B  2    0.273370    0.586404    0.468926    11.00000   -1.50000
H49C  2    0.230113    0.581071    0.382373    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C50   1    0.342115    0.428547    0.570358    11.00000    0.01809    0.01871 =
         0.01963   -0.00766    0.00140   -0.00096
AFIX 137
H50A  2    0.289280    0.484713    0.572671    11.00000   -1.50000
H50B  2    0.415125    0.424926    0.602657    11.00000   -1.50000
H50C  2    0.293427    0.381098    0.590472    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    2
S1    8    0.000924    0.687321    0.264999    11.00000    0.03535    0.02198 =
         0.01723   -0.00428   -0.00429    0.00102
F1    4   -0.172380    0.819248    0.221601    11.00000    0.03076    0.04678 =
         0.03136   -0.00097    0.00011    0.00980
F2    4   -0.011687    0.807985    0.142096    11.00000    0.03911    0.05306 =
         0.02001    0.01109    0.00533   -0.00265
F3    4   -0.000124    0.856417    0.252285    11.00000    0.07183    0.02671 =
         0.05374   -0.00265   -0.02551   -0.01090
C51   1   -0.048122    0.798106    0.218103    11.00000    0.02838    0.03088 =
         0.01819   -0.00209   -0.00322   -0.00457
O2    6   -0.060915    0.634359    0.222412    11.00000    0.04305    0.03172 =
         0.03778   -0.01052   -0.00530   -0.01077
O3    6    0.135339    0.678727    0.251471    11.00000    0.03040    0.04404 =
         0.04502   -0.01541   -0.01631    0.00767
O4    6   -0.042317    0.690124    0.345397    11.00000    0.07938    0.03363 =
         0.01654    0.00056    0.00204    0.00845
MOLE    3
PART    1
SAME 0.01 Cl1b > C52b
CL1A 10    0.426576   -0.113510    0.167561    41.00000    0.08372    0.04957 =
         0.05129   -0.00141    0.00270   -0.01635
CL2A 10    0.550672   -0.285856    0.230874    41.00000    0.05656    0.05717 =
         0.03107   -0.00653   -0.00039   -0.01130
C52A  1    0.434458   -0.225922    0.165727    41.00000    0.06111    0.06062 =
         0.04381   -0.01347   -0.01303   -0.01160
AFIX  23
H52A  2    0.455947   -0.239089    0.111353    41.00000   -1.20000
H52B  2    0.351358   -0.244333    0.181909    41.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    2
CL1B 10    0.481185   -0.240347    0.169564    51.00000    0.06249
CL2B 10    0.325119   -0.067674    0.158437    51.00000    0.07955
C52B  1    0.481387   -0.127810    0.165535    51.00000    0.05964
AFIX  23
H52C  2    0.534120   -0.106990    0.119333    51.00000   -1.20000
H52D  2    0.519273   -0.116191    0.213440    51.00000   -1.20000
AFIX   0
MOLE    4
PART    1
SAME 0.01 CL3B > C53B
CL3A 10    0.918501    0.429402    0.950347    21.00000    0.03705    0.16255 =
         0.02036   -0.01214    0.00279   -0.02273
CL4A 10    0.653298    0.415643    0.935264    21.00000    0.03224    0.03620 =
         0.03286    0.00329   -0.00110   -0.01355
C53A  1    0.794231    0.441362    0.886750    21.00000    0.04508    0.06086 =
         0.00968   -0.00193    0.00038   -0.01562
AFIX  23
H53A  2    0.817540    0.403085    0.845388    21.00000   -1.20000
H53B  2    0.780826    0.502354    0.860496    21.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    2
CL3B 10    0.912808    0.454229    0.953070   -21.00000    0.02704    0.05502 =
         0.02275    0.00056    0.00635   -0.01438
CL4B 10    0.661507    0.415842    0.933489   -21.00000    0.07050    0.11746 =
         0.03392   -0.00873    0.00415   -0.04839
C53B  1    0.800305    0.446761    0.885611   -21.00000    0.03345    0.00556 =
         0.03761    0.00789    0.01003   -0.00061
AFIX  23
H53C  2    0.835270    0.403447    0.850399   -21.00000   -1.20000
H53D  2    0.780771    0.503915    0.852665   -21.00000   -1.20000
AFIX   0
HKLF    4

REM  is_sl858 in P-1
REM R1 =  0.0303 for   13958 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0456 for all   16463 data
REM    741 parameters refined using     59 restraints

END

WGHT      0.0157      3.0098

REM Highest difference peak  1.446,  deepest hole -0.890,  1-sigma level  0.114
Q1    1   0.5535  0.1568  0.1342  11.00000  0.05    1.45
Q2    1   0.4290 -0.0822  0.1224  11.00000  0.05    0.89
Q3    1   0.5226 -0.1531  0.1638  11.00000  0.05    0.74
Q4    1   0.6795  0.1561  0.1286  11.00000  0.05    0.68
Q5    1   0.5189  0.2416  0.3713  11.00000  0.05    0.63
Q6    1   0.5061  0.1850  0.3733  11.00000  0.05    0.63
Q7    1   0.6063  0.2963  0.2744  11.00000  0.05    0.61
Q8    1   0.4413  0.4649  0.3206  11.00000  0.05    0.59
Q9    1   0.5618 -0.2359  0.2238  11.00000  0.05    0.59
Q10   1   0.5012  0.0506  0.1560  11.00000  0.05    0.59
Q11   1   0.3210  0.5187  0.4258  11.00000  0.05    0.57
Q12   1   0.4554  0.2492  0.3202  11.00000  0.05    0.56
Q13   1   0.5593 -0.1241  0.1790  11.00000  0.05    0.56
Q14   1   0.5109  0.2753  0.2567  11.00000  0.05    0.55
Q15   1   0.5186  0.3065  0.3615  11.00000  0.05    0.54
Q16   1   0.0666  0.4379  0.3575  11.00000  0.05    0.50
Q17   1   0.5262  0.2111  0.2698  11.00000  0.05    0.50
Q18   1   0.3304  0.0990  0.5077  11.00000  0.05    0.49
Q19   1   0.3622  0.0395  0.1569  11.00000  0.05    0.49
Q20   1   0.7075  0.3659  0.2769  11.00000  0.05    0.49
;
_shelx_res_checksum              83195

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_fh052
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2203104'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-11-02 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA


_chemical_name_systematic        
Carbonyl-bromido-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II){\m-\h2-\k1-\k1-bis(diphenylphosphanylethyne)}]-diiodidopalladium(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C45 H48 B Br I2 N6 O P2 Pd W, 2(C H2 Cl2)'
_chemical_formula_sum            'C47 H52 B Br Cl4 I2 N6 O P2 Pd W'
_chemical_formula_weight         1555.45

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/c'
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   12.7620(7)
_cell_length_b                   15.7369(10)
_cell_length_c                   27.1915(16)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 100.596(2)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     5367.9(6)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9910
_cell_measurement_theta_min      2.31
_cell_measurement_theta_max      33.66

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            brown
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.925
_exptl_crystal_F_000             2992
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.360
_exptl_crystal_size_mid          0.130
_exptl_crystal_size_min          0.070
_exptl_absorpt_coefficient_mu    4.671
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.284
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.736
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5338
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7469
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA


_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167
_diffrn_reflns_number            119210
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0364
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0498
_diffrn_reflns_limit_h_min       -18
_diffrn_reflns_limit_h_max       18
_diffrn_reflns_limit_k_min       -22
_diffrn_reflns_limit_k_max       22
_diffrn_reflns_limit_l_min       -39
_diffrn_reflns_limit_l_max       39
_diffrn_reflns_theta_min         2.106
_diffrn_reflns_theta_max         30.999
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_reflns_number_total             17111
_reflns_number_gt                13826
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0273P)²+15.6170P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         17111
_refine_ls_number_parameters     604
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0507
_refine_ls_R_factor_gt           0.0331
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0736
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0672
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.032
_refine_ls_restrained_S_all      1.032
_refine_ls_shift/su_max          0.003
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
B1 B 0.4122(3) 0.1584(2) 0.24097(14) 0.0174(7) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.3335 0.1631 0.2289 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
Br1 Br 0.76981(3) 0.02123(2) 0.25299(2) 0.02178(7) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.5437(2) 0.05376(17) 0.28692(10) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.4394(2) 0.07431(17) 0.26821(10) 0.0155(5) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.5808(2) 0.15453(17) 0.20373(10) 0.0158(5) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.4713(2) 0.16118(18) 0.19649(10) 0.0161(5) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.5597(2) 0.24739(17) 0.28893(10) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.4523(2) 0.23237(17) 0.27628(10) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.8280(2) 0.27353(17) 0.24254(10) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.89817(7) 0.22504(5) 0.38626(3) 0.01624(16) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.70160(7) 0.13991(5) 0.42266(3) 0.01466(15) Uani 1 1 d . . . . .
Pd1 Pd 0.84217(2) 0.21870(2) 0.46132(2) 0.01667(5) Uani 1 1 d . . . . .
W1 W 0.67229(2) 0.14747(2) 0.28145(2) 0.01214(3) Uani 1 1 d . . . . .
I1 I 1.01010(2) 0.30594(2) 0.50849(2) 0.02811(6) Uani 1 1 d . . . . .
I2 I 0.76900(2) 0.19060(2) 0.54425(2) 0.02795(6) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.7842(2) 0.1859(2) 0.34140(11) 0.0142(6) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.7112(2) 0.1391(2) 0.35733(11) 0.0144(6) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.7716(3) 0.2269(2) 0.25695(12) 0.0186(6) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.9492(3) 0.3226(2) 0.36391(14) 0.0219(7) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.9245(3) 0.4004(2) 0.38391(15) 0.0253(8) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.8838 0.4017 0.4099 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.9594(3) 0.4755(3) 0.36586(17) 0.0331(9) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.9437 0.5283 0.3798 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 1.0180(3) 0.4733(3) 0.32704(19) 0.0362(10) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H 1.0417 0.5248 0.3145 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 1.0409(3) 0.3973(3) 0.30731(17) 0.0327(9) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 1.0794 0.3963 0.2806 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 1.0087(3) 0.3215(3) 0.32583(15) 0.0254(8) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 1.0273 0.2689 0.3126 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.9932(3) 0.1415(2) 0.38029(13) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.9930(3) 0.1030(2) 0.33390(13) 0.0215(7) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 0.9464 0.1233 0.3050 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 1.0599(3) 0.0359(2) 0.33001(14) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . . .
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C37 0.0245(18) 0.039(2) 0.0166(16) 0.0024(16) 0.0083(13) -0.0005(16)
C38 0.041(2) 0.051(3) 0.0121(16) 0.0028(17) 0.0036(15) -0.007(2)
C39 0.0271(19) 0.040(2) 0.0185(17) 0.0036(16) -0.0044(14) -0.0005(17)
C40 0.0193(15) 0.0151(14) 0.0123(14) 0.0028(12) 0.0032(12) 0.0018(12)
C41 0.0224(16) 0.0176(15) 0.0138(14) 0.0015(12) 0.0044(12) 0.0072(13)
C42 0.0168(15) 0.0204(16) 0.0121(14) 0.0027(12) 0.0039(11) 0.0059(12)
C43 0.0218(17) 0.0167(16) 0.0254(18) -0.0037(13) 0.0006(14) 0.0006(13)
C44 0.0282(18) 0.0189(16) 0.0236(18) -0.0039(14) 0.0038(14) 0.0074(14)
C45 0.0205(17) 0.0254(18) 0.0281(19) 0.0029(15) 0.0061(14) 0.0045(14)
C46 0.047(3) 0.053(3) 0.057(3) -0.007(3) 0.013(2) 0.015(2)
Cl1 0.0698(9) 0.0707(10) 0.0554(8) -0.0052(7) 0.0161(7) 0.0351(8)
Cl2 0.0808(11) 0.0673(10) 0.0544(9) -0.0092(7) 0.0067(8) 0.0159(8)
C47 0.038(2) 0.055(3) 0.032(2) -0.002(2) -0.0020(19) 0.009(2)
Cl3 0.0488(7) 0.0314(6) 0.0670(9) -0.0040(6) 0.0003(6) 0.0053(5)
Cl4 0.0480(7) 0.0413(6) 0.0506(7) -0.0121(5) -0.0004(5) 0.0045(5)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
B1 N2 1.525(5) . ?
B1 N6 1.535(5) . ?
B1 N4 1.539(5) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
Br1 W1 2.5395(4) . ?
N1 C28 1.354(4) . ?
N1 N2 1.374(4) . ?
N1 W1 2.231(3) . ?
N2 C30 1.352(4) . ?
N3 C34 1.350(4) . ?
N3 N4 1.379(4) . ?
N3 W1 2.222(3) . ?
N4 C36 1.355(4) . ?
N5 C40 1.353(4) . ?
N5 N6 1.371(4) . ?
N5 W1 2.165(3) . ?
N6 C42 1.351(4) . ?
O1 C3 1.146(4) . ?
P1 C4 1.816(4) . ?
P1 C10 1.816(3) . ?
P1 C1 1.825(3) . ?
P1 Pd1 2.2853(9) . ?
P2 C2 1.803(3) . ?
P2 C22 1.815(3) . ?
P2 C16 1.816(3) . ?
P2 Pd1 2.2732(9) . ?
Pd1 I2 2.6319(4) . ?
Pd1 I1 2.6669(4) . ?
W1 C3 1.980(4) . ?
W1 C2 2.036(3) . ?
W1 C1 2.051(3) . ?
C1 C2 1.321(4) . ?
C4 C9 1.392(5) . ?
C4 C5 1.399(5) . ?
C5 C6 1.384(5) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.401(6) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.365(6) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 C9 1.385(5) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C15 1.391(5) . ?
C10 C11 1.399(5) . ?
C11 C12 1.375(5) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.388(5) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.381(6) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 C15 1.384(5) . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C21 1.392(5) . ?
C16 C17 1.399(5) . ?
C17 C18 1.390(5) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.388(6) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.379(6) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.401(5) . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C22 C23 1.393(5) . ?
C22 C27 1.399(5) . ?
C23 C24 1.397(5) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 C25 1.373(6) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.382(6) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.387(5) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C28 C29 1.403(5) . ?
C28 C31 1.487(5) . ?
C29 C30 1.378(5) . ?
C29 C32 1.486(5) . ?
C30 C33 1.492(5) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
C31 H31B 0.9800 . ?
C31 H31C 0.9800 . ?
C32 H32A 0.9800 . ?
C32 H32B 0.9800 . ?
C32 H32C 0.9800 . ?
C33 H33A 0.9800 . ?
C33 H33B 0.9800 . ?
C33 H33C 0.9800 . ?
C34 C35 1.396(5) . ?
C34 C37 1.491(5) . ?
C35 C36 1.381(5) . ?
C35 C38 1.504(5) . ?
C36 C39 1.496(5) . ?
C37 H37A 0.9800 . ?
C37 H37B 0.9800 . ?
C37 H37C 0.9800 . ?
C38 H38A 0.9800 . ?
C38 H38B 0.9800 . ?
C38 H38C 0.9800 . ?
C39 H39A 0.9800 . ?
C39 H39B 0.9800 . ?
C39 H39C 0.9800 . ?
C40 C41 1.394(4) . ?
C40 C43 1.491(5) . ?
C41 C42 1.374(5) . ?
C41 C44 1.500(5) . ?
C42 C45 1.495(5) . ?
C43 H43A 0.9800 . ?
C43 H43B 0.9800 . ?
C43 H43C 0.9800 . ?
C44 H44A 0.9800 . ?
C44 H44B 0.9800 . ?
C44 H44C 0.9800 . ?
C45 H45A 0.9800 . ?
C45 H45B 0.9800 . ?
C45 H45C 0.9800 . ?
C46 Cl1 1.738(5) . ?
C46 Cl2 1.772(6) . ?
C46 H46A 0.9900 . ?
C46 H46B 0.9900 . ?
C47 Cl4 1.731(5) . ?
C47 Cl3 1.740(5) . ?
C47 H47A 0.9900 . ?
C47 H47B 0.9900 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N2 B1 N6 109.5(3) . . ?
N2 B1 N4 107.8(3) . . ?
N6 B1 N4 108.4(3) . . ?
N2 B1 H1 110.4 . . ?
N6 B1 H1 110.4 . . ?
N4 B1 H1 110.4 . . ?
C28 N1 N2 106.2(3) . . ?
C28 N1 W1 134.1(2) . . ?
N2 N1 W1 119.6(2) . . ?
C30 N2 N1 110.0(3) . . ?
C30 N2 B1 129.8(3) . . ?
N1 N2 B1 120.2(3) . . ?
C34 N3 N4 106.7(3) . . ?
C34 N3 W1 134.6(2) . . ?
N4 N3 W1 118.79(19) . . ?
C36 N4 N3 109.5(3) . . ?
C36 N4 B1 129.3(3) . . ?
N3 N4 B1 121.0(3) . . ?
C40 N5 N6 106.3(2) . . ?
C40 N5 W1 132.5(2) . . ?
N6 N5 W1 120.1(2) . . ?
C42 N6 N5 109.6(3) . . ?
C42 N6 B1 130.3(3) . . ?
N5 N6 B1 119.3(3) . . ?
C4 P1 C10 107.20(16) . . ?
C4 P1 C1 110.65(15) . . ?
C10 P1 C1 99.16(15) . . ?
C4 P1 Pd1 121.75(13) . . ?
C10 P1 Pd1 111.83(11) . . ?
C1 P1 Pd1 103.92(10) . . ?
C2 P2 C22 101.89(14) . . ?
C2 P2 C16 106.75(15) . . ?
C22 P2 C16 108.28(16) . . ?
C2 P2 Pd1 105.59(11) . . ?
C22 P2 Pd1 118.92(12) . . ?
C16 P2 Pd1 114.00(12) . . ?
P2 Pd1 P1 87.74(3) . . ?
P2 Pd1 I2 86.01(2) . . ?
P1 Pd1 I2 172.31(3) . . ?
P2 Pd1 I1 177.86(2) . . ?
P1 Pd1 I1 92.95(2) . . ?
I2 Pd1 I1 93.139(12) . . ?
C3 W1 C2 109.26(13) . . ?
C3 W1 C1 71.72(13) . . ?
C2 W1 C1 37.73(12) . . ?
C3 W1 N5 92.86(12) . . ?
C2 W1 N5 89.67(11) . . ?
C1 W1 N5 95.09(11) . . ?
C3 W1 N3 84.57(12) . . ?
C2 W1 N3 162.74(11) . . ?
C1 W1 N3 155.35(11) . . ?
N5 W1 N3 79.10(10) . . ?
C3 W1 N1 164.44(12) . . ?
C2 W1 N1 86.27(11) . . ?
C1 W1 N1 123.71(11) . . ?
N5 W1 N1 87.98(10) . . ?
N3 W1 N1 80.33(10) . . ?
C3 W1 Br1 90.66(10) . . ?
C2 W1 Br1 102.50(9) . . ?
C1 W1 Br1 99.44(9) . . ?
N5 W1 Br1 165.43(7) . . ?
N3 W1 Br1 87.17(7) . . ?
N1 W1 Br1 84.89(7) . . ?
C2 C1 P1 119.5(2) . . ?
C2 C1 W1 70.51(19) . . ?
P1 C1 W1 169.64(18) . . ?
C1 C2 P2 119.9(3) . . ?
C1 C2 W1 71.76(19) . . ?
P2 C2 W1 161.82(18) . . ?
O1 C3 W1 179.1(3) . . ?
C9 C4 C5 119.5(3) . . ?
C9 C4 P1 121.1(3) . . ?
C5 C4 P1 119.3(3) . . ?
C6 C5 C4 119.9(4) . . ?
C6 C5 H5 120.0 . . ?
C4 C5 H5 120.0 . . ?
C5 C6 C7 119.8(4) . . ?
C5 C6 H6 120.1 . . ?
C7 C6 H6 120.1 . . ?
C8 C7 C6 120.0(4) . . ?
C8 C7 H7 120.0 . . ?
C6 C7 H7 120.0 . . ?
C7 C8 C9 120.8(4) . . ?
C7 C8 H8 119.6 . . ?
C9 C8 H8 119.6 . . ?
C8 C9 C4 119.9(4) . . ?
C8 C9 H9 120.0 . . ?
C4 C9 H9 120.0 . . ?
C15 C10 C11 119.4(3) . . ?
C15 C10 P1 120.3(3) . . ?
C11 C10 P1 120.2(3) . . ?
C12 C11 C10 120.3(3) . . ?
C12 C11 H11 119.9 . . ?
C10 C11 H11 119.9 . . ?
C11 C12 C13 120.1(3) . . ?
C11 C12 H12 120.0 . . ?
C13 C12 H12 120.0 . . ?
C14 C13 C12 119.9(3) . . ?
C14 C13 H13 120.0 . . ?
C12 C13 H13 120.0 . . ?
C13 C14 C15 120.5(4) . . ?
C13 C14 H14 119.8 . . ?
C15 C14 H14 119.8 . . ?
C14 C15 C10 119.8(4) . . ?
C14 C15 H15 120.1 . . ?
C10 C15 H15 120.1 . . ?
C21 C16 C17 119.8(3) . . ?
C21 C16 P2 123.4(3) . . ?
C17 C16 P2 116.8(3) . . ?
C18 C17 C16 120.0(4) . . ?
C18 C17 H17 120.0 . . ?
C16 C17 H17 120.0 . . ?
C19 C18 C17 119.9(4) . . ?
C19 C18 H18 120.0 . . ?
C17 C18 H18 120.0 . . ?
C20 C19 C18 120.4(4) . . ?
C20 C19 H19 119.8 . . ?
C18 C19 H19 119.8 . . ?
C19 C20 C21 120.3(4) . . ?
C19 C20 H20 119.9 . . ?
C21 C20 H20 119.9 . . ?
C16 C21 C20 119.5(4) . . ?
C16 C21 H21 120.2 . . ?
C20 C21 H21 120.2 . . ?
C23 C22 C27 120.1(3) . . ?
C23 C22 P2 120.6(3) . . ?
C27 C22 P2 119.2(2) . . ?
C22 C23 C24 119.2(3) . . ?
C22 C23 H23 120.4 . . ?
C24 C23 H23 120.4 . . ?
C25 C24 C23 120.5(3) . . ?
C25 C24 H24 119.7 . . ?
C23 C24 H24 119.7 . . ?
C24 C25 C26 120.3(3) . . ?
C24 C25 H25 119.9 . . ?
C26 C25 H25 119.9 . . ?
C25 C26 C27 120.5(4) . . ?
C25 C26 H26 119.8 . . ?
C27 C26 H26 119.8 . . ?
C26 C27 C22 119.4(3) . . ?
C26 C27 H27 120.3 . . ?
C22 C27 H27 120.3 . . ?
N1 C28 C29 109.9(3) . . ?
N1 C28 C31 125.2(3) . . ?
C29 C28 C31 124.9(3) . . ?
C30 C29 C28 105.6(3) . . ?
C30 C29 C32 129.2(3) . . ?
C28 C29 C32 125.2(3) . . ?
N2 C30 C29 108.3(3) . . ?
N2 C30 C33 121.7(3) . . ?
C29 C30 C33 129.9(3) . . ?
C28 C31 H31A 109.5 . . ?
C28 C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
C28 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C30 C33 H33A 109.5 . . ?
C30 C33 H33B 109.5 . . ?
H33A C33 H33B 109.5 . . ?
C30 C33 H33C 109.5 . . ?
H33A C33 H33C 109.5 . . ?
H33B C33 H33C 109.5 . . ?
N3 C34 C35 109.7(3) . . ?
N3 C34 C37 124.6(3) . . ?
C35 C34 C37 125.7(3) . . ?
C36 C35 C34 106.0(3) . . ?
C36 C35 C38 127.0(3) . . ?
C34 C35 C38 127.0(3) . . ?
N4 C36 C35 108.2(3) . . ?
N4 C36 C39 122.4(3) . . ?
C35 C36 C39 129.5(3) . . ?
C34 C37 H37A 109.5 . . ?
C34 C37 H37B 109.5 . . ?
H37A C37 H37B 109.5 . . ?
C34 C37 H37C 109.5 . . ?
H37A C37 H37C 109.5 . . ?
H37B C37 H37C 109.5 . . ?
C35 C38 H38A 109.5 . . ?
C35 C38 H38B 109.5 . . ?
H38A C38 H38B 109.5 . . ?
C35 C38 H38C 109.5 . . ?
H38A C38 H38C 109.5 . . ?
H38B C38 H38C 109.5 . . ?
C36 C39 H39A 109.5 . . ?
C36 C39 H39B 109.5 . . ?
H39A C39 H39B 109.5 . . ?
C36 C39 H39C 109.5 . . ?
H39A C39 H39C 109.5 . . ?
H39B C39 H39C 109.5 . . ?
N5 C40 C41 110.0(3) . . ?
N5 C40 C43 124.2(3) . . ?
C41 C40 C43 125.8(3) . . ?
C42 C41 C40 105.5(3) . . ?
C42 C41 C44 129.2(3) . . ?
C40 C41 C44 125.3(3) . . ?
N6 C42 C41 108.7(3) . . ?
N6 C42 C45 121.8(3) . . ?
C41 C42 C45 129.5(3) . . ?
C40 C43 H43A 109.5 . . ?
C40 C43 H43B 109.5 . . ?
H43A C43 H43B 109.5 . . ?
C40 C43 H43C 109.5 . . ?
H43A C43 H43C 109.5 . . ?
H43B C43 H43C 109.5 . . ?
C41 C44 H44A 109.5 . . ?
C41 C44 H44B 109.5 . . ?
H44A C44 H44B 109.5 . . ?
C41 C44 H44C 109.5 . . ?
H44A C44 H44C 109.5 . . ?
H44B C44 H44C 109.5 . . ?
C42 C45 H45A 109.5 . . ?
C42 C45 H45B 109.5 . . ?
H45A C45 H45B 109.5 . . ?
C42 C45 H45C 109.5 . . ?
H45A C45 H45C 109.5 . . ?
H45B C45 H45C 109.5 . . ?
Cl1 C46 Cl2 111.4(3) . . ?
Cl1 C46 H46A 109.3 . . ?
Cl2 C46 H46A 109.3 . . ?
Cl1 C46 H46B 109.3 . . ?
Cl2 C46 H46B 109.3 . . ?
H46A C46 H46B 108.0 . . ?
Cl4 C47 Cl3 113.1(3) . . ?
Cl4 C47 H47A 109.0 . . ?
Cl3 C47 H47A 109.0 . . ?
Cl4 C47 H47B 109.0 . . ?
Cl3 C47 H47B 109.0 . . ?
H47A C47 H47B 107.8 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C28 N1 N2 C30 -0.1(3) . . . . ?
W1 N1 N2 C30 -176.6(2) . . . . ?
C28 N1 N2 B1 -179.7(3) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 3.8(4) . . . . ?
N6 B1 N2 C30 120.6(3) . . . . ?
N4 B1 N2 C30 -121.6(3) . . . . ?
N6 B1 N2 N1 -59.8(4) . . . . ?
N4 B1 N2 N1 57.9(4) . . . . ?
C34 N3 N4 C36 0.8(4) . . . . ?
W1 N3 N4 C36 -179.3(2) . . . . ?
C34 N3 N4 B1 176.4(3) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 -3.6(4) . . . . ?
N2 B1 N4 C36 116.2(4) . . . . ?
N6 B1 N4 C36 -125.3(3) . . . . ?
N2 B1 N4 N3 -58.5(4) . . . . ?
N6 B1 N4 N3 60.0(4) . . . . ?
C40 N5 N6 C42 -1.2(3) . . . . ?
W1 N5 N6 C42 168.2(2) . . . . ?
C40 N5 N6 B1 169.7(3) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 -20.8(4) . . . . ?
N2 B1 N6 C42 -119.9(3) . . . . ?
N4 B1 N6 C42 122.8(3) . . . . ?
N2 B1 N6 N5 71.3(3) . . . . ?
N4 B1 N6 N5 -46.1(4) . . . . ?
C4 P1 C1 C2 -152.9(3) . . . . ?
C10 P1 C1 C2 94.7(3) . . . . ?
Pd1 P1 C1 C2 -20.6(3) . . . . ?
C4 P1 C1 W1 42.8(11) . . . . ?
C10 P1 C1 W1 -69.6(10) . . . . ?
Pd1 P1 C1 W1 175.1(10) . . . . ?
P1 C1 C2 P2 18.3(4) . . . . ?
W1 C1 C2 P2 -164.7(2) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -177.0(2) . . . . ?
C22 P2 C2 C1 118.9(3) . . . . ?
C16 P2 C2 C1 -127.6(3) . . . . ?
Pd1 P2 C2 C1 -5.9(3) . . . . ?
C22 P2 C2 W1 -7.5(6) . . . . ?
C16 P2 C2 W1 105.9(6) . . . . ?
Pd1 P2 C2 W1 -132.4(6) . . . . ?
C10 P1 C4 C9 32.1(3) . . . . ?
C1 P1 C4 C9 -75.1(3) . . . . ?
Pd1 P1 C4 C9 162.6(3) . . . . ?
C10 P1 C4 C5 -150.6(3) . . . . ?
C1 P1 C4 C5 102.3(3) . . . . ?
Pd1 P1 C4 C5 -20.1(3) . . . . ?
C9 C4 C5 C6 -0.1(5) . . . . ?
P1 C4 C5 C6 -177.5(3) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 1.0(6) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 -0.4(6) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 -1.2(7) . . . . ?
C7 C8 C9 C4 2.2(6) . . . . ?
C5 C4 C9 C8 -1.5(5) . . . . ?
P1 C4 C9 C8 175.9(3) . . . . ?
C4 P1 C10 C15 103.2(3) . . . . ?
C1 P1 C10 C15 -141.7(3) . . . . ?
Pd1 P1 C10 C15 -32.6(3) . . . . ?
C4 P1 C10 C11 -80.0(3) . . . . ?
C1 P1 C10 C11 35.1(3) . . . . ?
Pd1 P1 C10 C11 144.1(3) . . . . ?
C15 C10 C11 C12 1.2(5) . . . . ?
P1 C10 C11 C12 -175.5(3) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -1.1(5) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 0.2(6) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 0.5(6) . . . . ?
C13 C14 C15 C10 -0.3(6) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 -0.5(6) . . . . ?
P1 C10 C15 C14 176.2(3) . . . . ?
C2 P2 C16 C21 -120.3(3) . . . . ?
C22 P2 C16 C21 -11.3(3) . . . . ?
Pd1 P2 C16 C21 123.5(3) . . . . ?
C2 P2 C16 C17 61.1(3) . . . . ?
C22 P2 C16 C17 170.1(3) . . . . ?
Pd1 P2 C16 C17 -55.1(3) . . . . ?
C21 C16 C17 C18 2.8(5) . . . . ?
P2 C16 C17 C18 -178.5(3) . . . . ?
C16 C17 C18 C19 -1.7(5) . . . . ?
C17 C18 C19 C20 0.4(6) . . . . ?
C18 C19 C20 C21 -0.3(6) . . . . ?
C17 C16 C21 C20 -2.7(5) . . . . ?
P2 C16 C21 C20 178.8(3) . . . . ?
C19 C20 C21 C16 1.5(6) . . . . ?
C2 P2 C22 C23 -116.5(3) . . . . ?
C16 P2 C22 C23 131.2(3) . . . . ?
Pd1 P2 C22 C23 -1.0(3) . . . . ?
C2 P2 C22 C27 60.6(3) . . . . ?
C16 P2 C22 C27 -51.7(3) . . . . ?
Pd1 P2 C22 C27 176.1(2) . . . . ?
C27 C22 C23 C24 1.7(5) . . . . ?
P2 C22 C23 C24 178.7(3) . . . . ?
C22 C23 C24 C25 -0.1(5) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 -0.9(5) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 0.3(5) . . . . ?
C25 C26 C27 C22 1.3(5) . . . . ?
C23 C22 C27 C26 -2.3(5) . . . . ?
P2 C22 C27 C26 -179.3(3) . . . . ?
N2 N1 C28 C29 -1.3(3) . . . . ?
W1 N1 C28 C29 174.4(2) . . . . ?
N2 N1 C28 C31 177.9(3) . . . . ?
W1 N1 C28 C31 -6.3(5) . . . . ?
N1 C28 C29 C30 2.2(4) . . . . ?
C31 C28 C29 C30 -177.1(3) . . . . ?
N1 C28 C29 C32 -178.6(3) . . . . ?
C31 C28 C29 C32 2.1(5) . . . . ?
N1 N2 C30 C29 1.5(4) . . . . ?
B1 N2 C30 C29 -178.9(3) . . . . ?
N1 N2 C30 C33 -178.1(3) . . . . ?
B1 N2 C30 C33 1.5(5) . . . . ?
C28 C29 C30 N2 -2.2(4) . . . . ?
C32 C29 C30 N2 178.7(3) . . . . ?
C28 C29 C30 C33 177.3(3) . . . . ?
C32 C29 C30 C33 -1.8(6) . . . . ?
N4 N3 C34 C35 -0.8(4) . . . . ?
W1 N3 C34 C35 179.3(2) . . . . ?
N4 N3 C34 C37 178.8(3) . . . . ?
W1 N3 C34 C37 -1.1(5) . . . . ?
N3 C34 C35 C36 0.4(4) . . . . ?
C37 C34 C35 C36 -179.1(3) . . . . ?
N3 C34 C35 C38 -179.6(4) . . . . ?
C37 C34 C35 C38 0.9(6) . . . . ?
N3 N4 C36 C35 -0.6(4) . . . . ?
B1 N4 C36 C35 -175.7(3) . . . . ?
N3 N4 C36 C39 179.8(3) . . . . ?
B1 N4 C36 C39 4.7(6) . . . . ?
C34 C35 C36 N4 0.1(4) . . . . ?
C38 C35 C36 N4 -179.9(4) . . . . ?
C34 C35 C36 C39 179.6(4) . . . . ?
C38 C35 C36 C39 -0.4(7) . . . . ?
N6 N5 C40 C41 1.6(3) . . . . ?
W1 N5 C40 C41 -165.9(2) . . . . ?
N6 N5 C40 C43 179.2(3) . . . . ?
W1 N5 C40 C43 11.6(5) . . . . ?
N5 C40 C41 C42 -1.4(4) . . . . ?
C43 C40 C41 C42 -178.9(3) . . . . ?
N5 C40 C41 C44 178.9(3) . . . . ?
C43 C40 C41 C44 1.4(5) . . . . ?
N5 N6 C42 C41 0.4(4) . . . . ?
B1 N6 C42 C41 -169.3(3) . . . . ?
N5 N6 C42 C45 -178.3(3) . . . . ?
B1 N6 C42 C45 12.0(5) . . . . ?
C40 C41 C42 N6 0.6(4) . . . . ?
C44 C41 C42 N6 -179.8(3) . . . . ?
C40 C41 C42 C45 179.1(3) . . . . ?
C44 C41 C42 C45 -1.2(6) . . . . ?

_refine_diff_density_max         2.163
_refine_diff_density_min         -1.338
_refine_diff_density_rms         0.149

_shelx_res_file                  
;

    shelx.res created by SHELXL-2014/7

TITL is_fh052 in P2(1)/c
CELL  0.71073  12.7620  15.7369  27.1915   90.000  100.596   90.000
ZERR     4.00   0.0007   0.0010   0.0016    0.000    0.002    0.000
LATT   1
SYMM  - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC  C    H    B    BR   CL   N    O    P    PD   W    I
UNIT  188 208 4 4 16 24 4 8 4 4 8
MERG   2
OMIT    -3.00  62.00
FMAP   2
PLAN   20
SIZE     0.070   0.130   0.360
ACTA
BOND   $H
CONF
LIST   4
L.S.  12
TEMP  -150.15
WGHT    0.027300   15.617001
FVAR       0.14651
MOLE    1
B1    3    0.412195    0.158405    0.240973    11.00000    0.01569    0.02081 =
         0.01538    0.00138    0.00203    0.00227
AFIX  13
H1    2    0.333516    0.163080    0.228924    11.00000   -1.50000
AFIX   0
BR1   4    0.769812    0.021228    0.252990    11.00000    0.02467    0.02186 =
         0.01959   -0.00145    0.00612    0.00631
N1    6    0.543726    0.053760    0.286923    11.00000    0.01690    0.01603 =
         0.01147    0.00149    0.00218    0.00293
N2    6    0.439367    0.074306    0.268206    11.00000    0.01389    0.01782 =
         0.01478    0.00092    0.00247    0.00177
N3    6    0.580758    0.154533    0.203733    11.00000    0.01916    0.01754 =
         0.01069    0.00044    0.00298   -0.00009
N4    6    0.471279    0.161178    0.196487    11.00000    0.01659    0.01853 =
         0.01187   -0.00036   -0.00082    0.00152
N5    6    0.559675    0.247386    0.288928    11.00000    0.01215    0.01581 =
         0.01410    0.00139    0.00235    0.00180
N6    6    0.452255    0.232374    0.276282    11.00000    0.01414    0.01639 =
         0.01368    0.00249    0.00160    0.00244
O1    7    0.827952    0.273530    0.242538    11.00000    0.02598    0.02865 =
         0.02263    0.00668    0.00594   -0.00351
P1    8    0.898168    0.225038    0.386262    11.00000    0.01441    0.01738 =
         0.01602    0.00079    0.00043    0.00084
P2    8    0.701602    0.139905    0.422656    11.00000    0.01765    0.01632 =
         0.01016    0.00068    0.00295    0.00299
PD1   9    0.842171    0.218699    0.461321    11.00000    0.01869    0.01729 =
         0.01265   -0.00182   -0.00072    0.00336
W1   10    0.672290    0.147471    0.281453    11.00000    0.01298    0.01415 =
         0.00944    0.00130    0.00246    0.00209
I1   11    1.010100    0.305943    0.508489    11.00000    0.02697    0.02381 =
         0.02903   -0.00532   -0.00674    0.00212
I2   11    0.769005    0.190599    0.544253    11.00000    0.03563    0.03506 =
         0.01255   -0.00126    0.00286    0.00832
C1    1    0.784205    0.185880    0.341402    11.00000    0.01632    0.01489 =
         0.01141    0.00175    0.00229    0.00199
C2    1    0.711188    0.139105    0.357330    11.00000    0.01557    0.01601 =
         0.01143    0.00134    0.00229    0.00367
C3    1    0.771552    0.226898    0.256954    11.00000    0.01858    0.02441 =
         0.01189    0.00121    0.00026    0.00586
C4    1    0.949202    0.322610    0.363905    11.00000    0.01441    0.02350 =
         0.02601    0.00294   -0.00102   -0.00392
C5    1    0.924512    0.400391    0.383910    11.00000    0.01925    0.02196 =
         0.03278    0.00216   -0.00048   -0.00122
AFIX  43
H5    2    0.883829    0.401679    0.409857    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.959410    0.475489    0.365864    11.00000    0.02787    0.01976 =
         0.04883    0.00461   -0.00008    0.00046
AFIX  43
H6    2    0.943719    0.528347    0.379755    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    1.017956    0.473303    0.327043    11.00000    0.02349    0.02779 =
         0.05730    0.01456    0.00730   -0.00286
AFIX  43
H7    2    1.041673    0.524755    0.314453    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    1.040916    0.397265    0.307312    11.00000    0.02103    0.03384 =
         0.04497    0.01389    0.01097    0.00175
AFIX  43
H8    2    1.079422    0.396275    0.280557    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    1.008747    0.321550    0.325832    11.00000    0.01549    0.02683 =
         0.03474    0.00568    0.00672    0.00187
AFIX  43
H9    2    1.027284    0.268948    0.312575    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.993204    0.141506    0.380294    11.00000    0.01659    0.01649 =
         0.02036   -0.00030    0.00419    0.00011
C11   1    0.993004    0.102992    0.333897    11.00000    0.01507    0.02895 =
         0.01947    0.00057    0.00076    0.00214
AFIX  43
H11   2    0.946440    0.123321    0.304964    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    1.059910    0.035860    0.330012    11.00000    0.02177    0.03013 =
         0.02102   -0.00350    0.00788    0.00148
AFIX  43
H12   2    1.058602    0.009288    0.298534    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    1.129362    0.006846    0.372005    11.00000    0.02454    0.02664 =
         0.03051    0.00116    0.00661    0.00848
AFIX  43
H13   2    1.175758   -0.039419    0.369259    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    1.130965    0.045311    0.417807    11.00000    0.02774    0.02971 =
         0.02869    0.00193   -0.00228    0.01088
AFIX  43
H14   2    1.178958    0.025608    0.446451    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    1.063140    0.112346    0.422248    11.00000    0.02579    0.02927 =
         0.01878   -0.00132   -0.00281    0.00716
AFIX  43
H15   2    1.064349    0.138375    0.453870    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.705274    0.029770    0.442816    11.00000    0.02841    0.01587 =
         0.00977    0.00093    0.00253    0.00400
C17   1    0.797121   -0.016440    0.439140    11.00000    0.02636    0.02222 =
         0.01546   -0.00090    0.00151    0.00522
AFIX  43
H17   2    0.854383    0.010392    0.427301    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.804599   -0.101644    0.452815    11.00000    0.03640    0.02183 =
         0.01715   -0.00173   -0.00106    0.00921
AFIX  43
H18   2    0.866165   -0.133471    0.449491    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.722033   -0.140184    0.471331    11.00000    0.05036    0.02001 =
         0.01820    0.00353    0.00101    0.00567
AFIX  43
H19   2    0.727501   -0.198327    0.480854    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.632132   -0.094569    0.475981    11.00000    0.04370    0.02207 =
         0.02362    0.00667    0.00983   -0.00250
AFIX  43
H20   2    0.575831   -0.121480    0.488542    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1    0.623482   -0.008715    0.462260    11.00000    0.03120    0.02500 =
         0.02044    0.00544    0.01038    0.00336
AFIX  43
H21   2    0.562248    0.023035    0.466191    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1    0.567549    0.180068    0.420578    11.00000    0.02023    0.01938 =
         0.01157    0.00447    0.00598    0.00644
C23   1    0.550851    0.257255    0.442970    11.00000    0.02633    0.02163 =
         0.01275   -0.00005    0.00290    0.00501
AFIX  43
H23   2    0.609536    0.289136    0.460169    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1    0.446854    0.287260    0.439854    11.00000    0.03603    0.02937 =
         0.01395    0.00388    0.00782    0.01656
AFIX  43
H24   2    0.434814    0.339831    0.455066    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1    0.361888    0.241395    0.414986    11.00000    0.02561    0.03807 =
         0.01966    0.00861    0.00886    0.01289
AFIX  43
H25   2    0.291386    0.261948    0.413513    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1    0.378487    0.165467    0.392089    11.00000    0.01960    0.03615 =
         0.01834    0.00536    0.00421    0.00061
AFIX  43
H26   2    0.319299    0.134247    0.374792    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    0.480969    0.134504    0.394182    11.00000    0.02212    0.02082 =
         0.01720    0.00035    0.00659    0.00266
AFIX  43
H27   2    0.492282    0.082848    0.377848    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    0.541859   -0.023681    0.308404    11.00000    0.02306    0.01452 =
         0.01285   -0.00291    0.00317    0.00053
C29   1    0.436180   -0.051470    0.304342    11.00000    0.02254    0.01808 =
         0.01797   -0.00298    0.00420   -0.00314
C30   1    0.374398    0.011001    0.277828    11.00000    0.02009    0.01893 =
         0.01520   -0.00354    0.00490   -0.00245
C31   1    0.637434   -0.072706    0.332228    11.00000    0.02730    0.01960 =
         0.01329    0.00214    0.00115    0.00365
AFIX 137
H31A  2    0.650881   -0.118483    0.309755    11.00000   -1.50000
H31B  2    0.625021   -0.097122    0.363814    11.00000   -1.50000
H31C  2    0.699375   -0.034817    0.338814    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C32   1    0.402752   -0.132808    0.324577    11.00000    0.03207    0.01949 =
         0.03173    0.00109    0.00624   -0.00640
AFIX 137
H32A  2    0.324923   -0.134004    0.320907    11.00000   -1.50000
H32B  2    0.435022   -0.137587    0.360067    11.00000   -1.50000
H32C  2    0.426270   -0.180460    0.306097    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C33   1    0.256614    0.014902    0.260398    11.00000    0.01909    0.02516 =
         0.03395   -0.00090    0.00504   -0.00206
AFIX 137
H33A  2    0.240888    0.023219    0.224067    11.00000   -1.50000
H33B  2    0.227298    0.062416    0.276838    11.00000   -1.50000
H33C  2    0.224288   -0.038366    0.268839    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C34   1    0.607123    0.154029    0.157883    11.00000    0.02658    0.01795 =
         0.01311    0.00193    0.00464   -0.00014
C35   1    0.514990    0.159216    0.121313    11.00000    0.02867    0.02144 =
         0.01363    0.00145    0.00300   -0.00119
C36   1    0.430996    0.163551    0.146808    11.00000    0.02738    0.02111 =
         0.01106    0.00138   -0.00340   -0.00094
C37   1    0.718345    0.149345    0.148342    11.00000    0.02451    0.03917 =
         0.01663    0.00236    0.00827   -0.00054
AFIX 137
H37A  2    0.720120    0.112962    0.119257    11.00000   -1.50000
H37B  2    0.765095    0.125482    0.177735    11.00000   -1.50000
H37C  2    0.742927    0.206512    0.141763    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C38   1    0.508532    0.159930    0.065517    11.00000    0.04105    0.05098 =
         0.01208    0.00281    0.00358   -0.00707
AFIX 137
H38A  2    0.434230    0.152286    0.048888    11.00000   -1.50000
H38B  2    0.552016    0.113591    0.055955    11.00000   -1.50000
H38C  2    0.535143    0.214380    0.055356    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C39   1    0.313985    0.170423    0.126780    11.00000    0.02710    0.04032 =
         0.01849    0.00355   -0.00437   -0.00047
AFIX 137
H39A  2    0.301377    0.167920    0.090153    11.00000   -1.50000
H39B  2    0.287286    0.224521    0.137398    11.00000   -1.50000
H39C  2    0.276660    0.123331    0.139672    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C40   1    0.570412    0.323261    0.312710    11.00000    0.01934    0.01506 =
         0.01228    0.00283    0.00324    0.00185
C41   1    0.470387    0.355414    0.316428    11.00000    0.02237    0.01765 =
         0.01384    0.00155    0.00438    0.00719
C42   1    0.398233    0.296906    0.292899    11.00000    0.01682    0.02041 =
         0.01209    0.00267    0.00390    0.00590
C43   1    0.674822    0.363640    0.333519    11.00000    0.02178    0.01671 =
         0.02541   -0.00367    0.00057    0.00061
AFIX 137
H43A  2    0.724622    0.354272    0.310583    11.00000   -1.50000
H43B  2    0.703846    0.338390    0.366126    11.00000   -1.50000
H43C  2    0.664640    0.424802    0.337530    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C44   1    0.450605    0.437515    0.341196    11.00000    0.02817    0.01885 =
         0.02357   -0.00394    0.00385    0.00736
AFIX 137
H44A  2    0.467876    0.485206    0.320923    11.00000   -1.50000
H44B  2    0.495575    0.440160    0.374508    11.00000   -1.50000
H44C  2    0.375439    0.440829    0.344341    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C45   1    0.279251    0.297093    0.285857    11.00000    0.02054    0.02540 =
         0.02807    0.00289    0.00607    0.00446
AFIX 137
H45A  2    0.249094    0.311240    0.251032    11.00000   -1.50000
H45B  2    0.256356    0.339437    0.308106    11.00000   -1.50000
H45C  2    0.254315    0.240723    0.293819    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    2
C46   1    0.192054    0.512604    0.477187    11.00000    0.04673    0.05256 =
         0.05696   -0.00682    0.01271    0.01544
AFIX  23
H46A  2    0.128416    0.481382    0.483406    11.00000   -1.20000
H46B  2    0.168131    0.568228    0.462182    11.00000   -1.20000
AFIX   0
CL1   5    0.252733    0.455222    0.435519    11.00000    0.06981    0.07066 =
         0.05539   -0.00517    0.01614    0.03507
CL2   5    0.280411    0.529239    0.534737    11.00000    0.08077    0.06727 =
         0.05438   -0.00917    0.00674    0.01587
MOLE    3
C47   1    0.994694    0.766024    0.342655    11.00000    0.03821    0.05465 =
         0.03164   -0.00198   -0.00202    0.00911
AFIX  23
H47A  2    1.005853    0.740815    0.376576    11.00000   -1.20000
H47B  2    1.064436    0.787099    0.336773    11.00000   -1.20000
AFIX   0
CL3   5    0.949089    0.687454    0.298890    11.00000    0.04880    0.03135 =
         0.06700   -0.00402    0.00028    0.00533
CL4   5    0.907716    0.850911    0.340310    11.00000    0.04801    0.04130 =
         0.05056   -0.01214   -0.00041    0.00453
HKLF    4

REM  is_fh052 in P2(1)/c
REM R1 =  0.0331 for   13826 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0507 for all   17111 data
REM    604 parameters refined using      0 restraints

END

WGHT      0.0273     15.6172

REM Highest difference peak  2.163,  deepest hole -1.338,  1-sigma level  0.149
Q1    1   0.6379  0.1186  0.2734  11.00000  0.05    2.16
Q2    1   0.6496  0.1783  0.2872  11.00000  0.05    2.11
Q3    1   0.7040  0.1346  0.2952  11.00000  0.05    1.72
Q4    1   0.6877  0.1579  0.2685  11.00000  0.05    1.29
Q5    1   0.8228  0.2320  0.5447  11.00000  0.05    1.07
Q6    1   0.7225 -0.0195  0.2472  11.00000  0.05    0.98
Q7    1   0.7541  0.0762  0.2507  11.00000  0.05    0.91
Q8    1   0.7800  0.1321  0.5476  11.00000  0.05    0.87
Q9    1   0.8785  0.2555  0.4585  11.00000  0.05    0.87
Q10   1   0.7065  0.1566  0.5462  11.00000  0.05    0.84
Q11   1   1.0693  0.3303  0.5021  11.00000  0.05    0.82
Q12   1   0.2382  0.4920  0.5354  11.00000  0.05    0.82
Q13   1   0.9791  0.2928  0.5385  11.00000  0.05    0.81
Q14   1   0.9544  0.3288  0.5137  11.00000  0.05    0.79
Q15   1   0.7811  0.2751  0.2544  11.00000  0.05    0.78
Q16   1   0.8105  0.2619  0.4680  11.00000  0.05    0.77
Q17   1   0.7945  0.0715  0.2444  11.00000  0.05    0.74
Q18   1   0.5547  0.2216  0.4299  11.00000  0.05    0.71
Q19   1   0.5009  0.2119  0.0995  11.00000  0.05    0.70
Q20   1   0.7103  0.2164  0.5537  11.00000  0.05    0.70
;
_shelx_res_checksum              56272

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane / n-pentane'
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_kh_sl419
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2203105'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-11-02 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
Acetonitril-η2-{bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-carbonyl-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-tungsten(II)-trifuoromethanesulfonate
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C47 H51 B N7 O P2 W +, C F3 O3 S -'
_chemical_formula_sum            'C48 H51 B F3 N7 O4 P2 S W'
_chemical_formula_weight         1135.61

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/n'
_space_group_name_Hall           '-P 2yn'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   12.9737(6)
_cell_length_b                   20.0730(8)
_cell_length_c                   18.6793(9)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 92.342(2)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     4860.4(4)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9351
_cell_measurement_theta_min      2.20
_cell_measurement_theta_max      29.74

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.552
_exptl_crystal_F_000             2288
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.160
_exptl_crystal_size_mid          0.100
_exptl_crystal_size_min          0.070
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.548
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.686
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.842
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6599
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7465
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS-2016/2; Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA


_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'microfocus sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker D8 QUEST diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167
_diffrn_reflns_number            146718
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0472
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0840
_diffrn_reflns_limit_h_min       -18
_diffrn_reflns_limit_h_max       16
_diffrn_reflns_limit_k_min       -28
_diffrn_reflns_limit_k_max       28
_diffrn_reflns_limit_l_min       -26
_diffrn_reflns_limit_l_max       26
_diffrn_reflns_theta_min         2.182
_diffrn_reflns_theta_max         30.000
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_reflns_number_total             14187
_reflns_number_gt                11090
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0166P)²+8.1770P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         14187
_refine_ls_number_parameters     668
_refine_ls_number_restraints     294
_refine_ls_R_factor_all          0.0581
_refine_ls_R_factor_gt           0.0355
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0620
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0568
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.057
_refine_ls_restrained_S_all      1.075
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.29436(2) 0.34300(2) 0.35018(2) 0.01126(3) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.23313(6) 0.19021(3) 0.24557(4) 0.01549(15) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.04633(6) 0.26171(4) 0.39223(4) 0.01848(15) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.21262(18) 0.41267(11) 0.28349(13) 0.0169(5) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.40142(17) 0.33791(11) 0.25970(12) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.50598(17) 0.33668(11) 0.27473(12) 0.0158(5) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.41019(17) 0.29407(11) 0.41819(12) 0.0139(5) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.51244(17) 0.30113(11) 0.40324(12) 0.0146(5) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.39448(18) 0.42891(11) 0.37621(12) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . . .
N7 N 0.49909(17) 0.42180(11) 0.37130(12) 0.0147(5) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.19144(17) 0.38374(11) 0.49215(11) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.5469(2) 0.35429(15) 0.34962(17) 0.0163(6) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.6239 0.3575 0.3508 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 0.2328(2) 0.25758(13) 0.30858(14) 0.0141(5) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.1671(2) 0.28250(13) 0.35407(14) 0.0152(5) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.2250(2) 0.36937(14) 0.43807(16) 0.0169(6) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.3705(2) 0.17054(13) 0.23945(16) 0.0184(6) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.4050(2) 0.15385(16) 0.17209(17) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.3585 0.1556 0.1315 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.5067(3) 0.13470(17) 0.1637(2) 0.0329(8) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.5291 0.1226 0.1177 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.5751(3) 0.13331(17) 0.2223(2) 0.0337(8) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H 0.6445 0.1199 0.2166 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C 0.5432(2) 0.15123(16) 0.2888(2) 0.0319(8) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 0.5909 0.1511 0.3288 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.4413(2) 0.16945(14) 0.29783(17) 0.0245(7) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.4196 0.1813 0.3441 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . .
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C25 0.0224(16) 0.0430(19) 0.040(2) -0.0199(18) -0.0019(14) -0.0091(16)
C26 0.0207(17) 0.0296(17) 0.054(2) -0.0068(16) 0.0050(16) -0.0143(13)
C27 0.0205(16) 0.0277(17) 0.0313(17) 0.0019(13) 0.0070(13) -0.0060(13)
C28 0.0220(16) 0.0185(14) 0.0258(17) 0.0006(12) -0.0015(13) -0.0026(12)
C29 0.039(2) 0.0333(19) 0.039(2) 0.0136(16) -0.0124(17) 0.0077(16)
C30 0.0249(15) 0.0153(14) 0.0123(13) -0.0013(10) -0.0001(11) -0.0047(11)
C31 0.0301(17) 0.0222(15) 0.0149(14) -0.0025(11) 0.0066(12) -0.0040(12)
C32 0.0238(16) 0.0200(15) 0.0199(15) -0.0011(11) 0.0096(12) 0.0002(11)
C33 0.0315(18) 0.0291(17) 0.0137(14) -0.0004(12) -0.0042(12) -0.0053(13)
C34 0.048(2) 0.051(2) 0.0190(17) -0.0059(15) 0.0125(16) -0.0081(18)
C35 0.0249(18) 0.046(2) 0.0325(19) 0.0026(16) 0.0145(15) 0.0041(15)
C36 0.0225(15) 0.0143(13) 0.0122(13) -0.0020(10) -0.0028(11) -0.0013(11)
C37 0.0221(15) 0.0195(14) 0.0164(14) 0.0002(11) -0.0045(12) 0.0026(11)
C38 0.0209(15) 0.0191(14) 0.0161(14) -0.0010(11) -0.0026(12) 0.0047(11)
C39 0.0249(16) 0.0260(15) 0.0137(14) 0.0016(12) -0.0030(12) -0.0037(12)
C40 0.0313(19) 0.0343(18) 0.0250(18) 0.0115(14) -0.0007(14) 0.0053(15)
C41 0.0189(17) 0.0373(19) 0.0335(19) 0.0066(15) -0.0049(14) 0.0084(14)
C42 0.0275(16) 0.0123(12) 0.0112(13) -0.0022(10) 0.0008(11) -0.0010(11)
C43 0.0290(16) 0.0158(13) 0.0102(13) 0.0009(10) -0.0045(11) -0.0040(12)
C44 0.0234(15) 0.0176(13) 0.0144(14) 0.0026(11) -0.0071(12) -0.0072(11)
C45 0.0301(18) 0.0185(15) 0.0304(18) -0.0056(13) 0.0119(14) 0.0030(13)
C46 0.047(2) 0.0188(15) 0.0197(16) -0.0020(12) -0.0028(15) -0.0089(14)
C47 0.0228(17) 0.0253(16) 0.044(2) 0.0046(15) -0.0100(15) -0.0092(13)
S1A 0.0361(7) 0.0292(8) 0.0303(8) 0.0033(5) -0.0037(5) 0.0010(5)
O2A 0.060(2) 0.0447(19) 0.063(3) 0.0040(18) 0.009(2) -0.0188(16)
O3A 0.072(3) 0.102(4) 0.055(2) -0.031(3) -0.033(2) 0.050(3)
O4A 0.090(3) 0.040(2) 0.044(2) 0.0028(16) 0.013(2) -0.023(2)
C48A 0.058(3) 0.064(3) 0.048(3) -0.005(3) -0.010(3) 0.013(3)
F1A 0.076(3) 0.097(4) 0.041(2) -0.004(3) 0.002(2) 0.021(3)
F2A 0.085(3) 0.069(3) 0.074(4) -0.030(3) -0.028(3) -0.002(3)
F3A 0.066(3) 0.080(4) 0.061(4) -0.014(3) -0.008(3) 0.027(3)
C48B 0.065(3) 0.064(4) 0.054(3) 0.022(3) 0.019(3) 0.033(3)
F1B 0.074(4) 0.063(4) 0.053(4) -0.009(3) 0.002(3) 0.014(3)
F2B 0.069(4) 0.069(4) 0.059(4) 0.011(4) 0.005(4) 0.034(3)
F3B 0.081(4) 0.080(4) 0.041(3) 0.009(3) 0.009(3) 0.036(4)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C3 1.976(3) . ?
W1 C1 2.032(3) . ?
W1 C2 2.054(3) . ?
W1 N1 2.127(2) . ?
W1 N4 2.163(2) . ?
W1 N6 2.201(2) . ?
W1 N2 2.233(2) . ?
P1 C1 1.793(3) . ?
P1 C4 1.834(3) . ?
P1 C10 1.841(3) . ?
P2 C2 1.796(3) . ?
P2 C22 1.829(3) . ?
P2 C16 1.833(3) . ?
N1 C28 1.126(4) . ?
N2 C30 1.349(3) . ?
N2 N3 1.374(3) . ?
N3 C32 1.352(4) . ?
N3 B1 1.518(4) . ?
N4 C36 1.359(3) . ?
N4 N5 1.374(3) . ?
N5 C38 1.354(3) . ?
N5 B1 1.542(4) . ?
N6 C42 1.356(3) . ?
N6 N7 1.371(3) . ?
N7 C44 1.356(3) . ?
N7 B1 1.551(4) . ?
O1 C3 1.153(3) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
C1 C2 1.327(4) . ?
C4 C5 1.394(4) . ?
C4 C9 1.397(4) . ?
C5 C6 1.389(4) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.381(5) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.374(5) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 C9 1.388(4) . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 H9 0.9500 . ?
C10 C11 1.388(4) . ?
C10 C15 1.390(4) . ?
C11 C12 1.393(4) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.379(5) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.382(5) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 C15 1.389(5) . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15 H15 0.9500 . ?
C16 C21 1.395(5) . ?
C16 C17 1.398(4) . ?
C17 C18 1.381(5) . ?
C17 H17 0.9500 . ?
C18 C19 1.367(6) . ?
C18 H18 0.9500 . ?
C19 C20 1.396(5) . ?
C19 H19 0.9500 . ?
C20 C21 1.382(4) . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C22 C23 1.390(4) . ?
C22 C27 1.395(4) . ?
C23 C24 1.385(4) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 C25 1.382(5) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.385(5) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 C27 1.390(5) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C28 C29 1.453(4) . ?
C29 H29A 0.9800 . ?
C29 H29B 0.9800 . ?
C29 H29C 0.9800 . ?
C30 C31 1.392(4) . ?
C30 C33 1.498(4) . ?
C31 C32 1.391(4) . ?
C31 C34 1.503(4) . ?
C32 C35 1.495(4) . ?
C33 H33A 0.9800 . ?
C33 H33B 0.9800 . ?
C33 H33C 0.9800 . ?
C34 H34A 0.9800 . ?
C34 H34B 0.9800 . ?
C34 H34C 0.9800 . ?
C35 H35A 0.9800 . ?
C35 H35B 0.9800 . ?
C35 H35C 0.9800 . ?
C36 C37 1.397(4) . ?
C36 C39 1.493(4) . ?
C37 C38 1.386(4) . ?
C37 C40 1.501(4) . ?
C38 C41 1.504(4) . ?
C39 H39A 0.9800 . ?
C39 H39B 0.9800 . ?
C39 H39C 0.9800 . ?
C40 H40A 0.9800 . ?
C40 H40B 0.9800 . ?
C40 H40C 0.9800 . ?
C41 H41A 0.9800 . ?
C41 H41B 0.9800 . ?
C41 H41C 0.9800 . ?
C42 C43 1.391(4) . ?
C42 C45 1.483(4) . ?
C43 C44 1.384(4) . ?
C43 C46 1.500(4) . ?
C44 C47 1.488(4) . ?
C45 H45A 0.9800 . ?
C45 H45B 0.9800 . ?
C45 H45C 0.9800 . ?
C46 H46A 0.9800 . ?
C46 H46B 0.9800 . ?
C46 H46C 0.9800 . ?
C47 H47A 0.9800 . ?
C47 H47B 0.9800 . ?
C47 H47C 0.9800 . ?
S1A O3A 1.420(3) . ?
S1A O4A 1.423(3) . ?
S1A O2A 1.445(4) . ?
S1A C48A 1.806(10) . ?
C48A F1A 1.303(10) . ?
C48A F3A 1.345(11) . ?
C48A F2A 1.362(11) . ?
S1B O3B 1.414(10) . ?
S1B O4B 1.419(10) . ?
S1B O2B 1.441(10) . ?
S1B C48B 1.52(4) . ?
C48B F1B 1.316(12) . ?
C48B F3B 1.340(13) . ?
C48B F2B 1.368(14) . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C3 W1 C1 111.02(11) . . ?
C3 W1 C2 74.63(11) . . ?
C1 W1 C2 37.89(11) . . ?
C3 W1 N1 94.44(10) . . ?
C1 W1 N1 98.75(10) . . ?
C2 W1 N1 91.55(10) . . ?
C3 W1 N4 87.86(10) . . ?
C1 W1 N4 95.40(9) . . ?
C2 W1 N4 104.54(9) . . ?
N1 W1 N4 163.76(9) . . ?
C3 W1 N6 83.75(10) . . ?
C1 W1 N6 164.66(10) . . ?
C2 W1 N6 157.45(10) . . ?
N1 W1 N6 83.67(9) . . ?
N4 W1 N6 80.60(8) . . ?
C3 W1 N2 163.57(10) . . ?
C1 W1 N2 85.34(10) . . ?
C2 W1 N2 121.71(9) . . ?
N1 W1 N2 84.11(9) . . ?
N4 W1 N2 89.14(8) . . ?
N6 W1 N2 79.83(8) . . ?
C1 P1 C4 103.38(13) . . ?
C1 P1 C10 101.98(13) . . ?
C4 P1 C10 103.69(13) . . ?
C2 P2 C22 102.54(13) . . ?
C2 P2 C16 101.41(13) . . ?
C22 P2 C16 102.98(13) . . ?
C28 N1 W1 177.6(2) . . ?
C30 N2 N3 105.9(2) . . ?
C30 N2 W1 134.96(19) . . ?
N3 N2 W1 119.04(16) . . ?
C32 N3 N2 110.5(2) . . ?
C32 N3 B1 129.3(2) . . ?
N2 N3 B1 119.3(2) . . ?
C36 N4 N5 106.9(2) . . ?
C36 N4 W1 133.82(19) . . ?
N5 N4 W1 119.15(16) . . ?
C38 N5 N4 109.4(2) . . ?
C38 N5 B1 129.0(2) . . ?
N4 N5 B1 120.8(2) . . ?
C42 N6 N7 106.9(2) . . ?
C42 N6 W1 134.31(19) . . ?
N7 N6 W1 118.70(16) . . ?
C44 N7 N6 109.2(2) . . ?
C44 N7 B1 129.7(2) . . ?
N6 N7 B1 121.1(2) . . ?
N3 B1 N5 109.7(2) . . ?
N3 B1 N7 108.4(2) . . ?
N5 B1 N7 107.8(2) . . ?
N3 B1 H1 110.3 . . ?
N5 B1 H1 110.3 . . ?
N7 B1 H1 110.3 . . ?
C2 C1 P1 136.3(2) . . ?
C2 C1 W1 71.93(16) . . ?
P1 C1 W1 151.17(17) . . ?
C1 C2 P2 139.5(2) . . ?
C1 C2 W1 70.18(17) . . ?
P2 C2 W1 150.11(16) . . ?
O1 C3 W1 174.9(2) . . ?
C5 C4 C9 118.4(3) . . ?
C5 C4 P1 117.2(2) . . ?
C9 C4 P1 124.4(2) . . ?
C6 C5 C4 120.7(3) . . ?
C6 C5 H5 119.7 . . ?
C4 C5 H5 119.7 . . ?
C7 C6 C5 120.0(3) . . ?
C7 C6 H6 120.0 . . ?
C5 C6 H6 120.0 . . ?
C8 C7 C6 120.2(3) . . ?
C8 C7 H7 119.9 . . ?
C6 C7 H7 119.9 . . ?
C7 C8 C9 120.1(3) . . ?
C7 C8 H8 119.9 . . ?
C9 C8 H8 119.9 . . ?
C8 C9 C4 120.6(3) . . ?
C8 C9 H9 119.7 . . ?
C4 C9 H9 119.7 . . ?
C11 C10 C15 118.9(3) . . ?
C11 C10 P1 116.7(2) . . ?
C15 C10 P1 124.4(2) . . ?
C10 C11 C12 120.6(3) . . ?
C10 C11 H11 119.7 . . ?
C12 C11 H11 119.7 . . ?
C13 C12 C11 119.8(3) . . ?
C13 C12 H12 120.1 . . ?
C11 C12 H12 120.1 . . ?
C12 C13 C14 120.2(3) . . ?
C12 C13 H13 119.9 . . ?
C14 C13 H13 119.9 . . ?
C13 C14 C15 119.9(3) . . ?
C13 C14 H14 120.0 . . ?
C15 C14 H14 120.0 . . ?
C14 C15 C10 120.6(3) . . ?
C14 C15 H15 119.7 . . ?
C10 C15 H15 119.7 . . ?
C21 C16 C17 118.7(3) . . ?
C21 C16 P2 125.4(2) . . ?
C17 C16 P2 115.8(3) . . ?
C18 C17 C16 120.3(4) . . ?
C18 C17 H17 119.8 . . ?
C16 C17 H17 119.8 . . ?
C19 C18 C17 120.4(3) . . ?
C19 C18 H18 119.8 . . ?
C17 C18 H18 119.8 . . ?
C18 C19 C20 120.4(3) . . ?
C18 C19 H19 119.8 . . ?
C20 C19 H19 119.8 . . ?
C21 C20 C19 119.4(4) . . ?
C21 C20 H20 120.3 . . ?
C19 C20 H20 120.3 . . ?
C20 C21 C16 120.6(3) . . ?
C20 C21 H21 119.7 . . ?
C16 C21 H21 119.7 . . ?
C23 C22 C27 119.2(3) . . ?
C23 C22 P2 124.4(2) . . ?
C27 C22 P2 116.5(2) . . ?
C24 C23 C22 120.6(3) . . ?
C24 C23 H23 119.7 . . ?
C22 C23 H23 119.7 . . ?
C25 C24 C23 119.7(3) . . ?
C25 C24 H24 120.2 . . ?
C23 C24 H24 120.2 . . ?
C24 C25 C26 120.7(3) . . ?
C24 C25 H25 119.6 . . ?
C26 C25 H25 119.6 . . ?
C25 C26 C27 119.5(3) . . ?
C25 C26 H26 120.3 . . ?
C27 C26 H26 120.3 . . ?
C26 C27 C22 120.3(3) . . ?
C26 C27 H27 119.8 . . ?
C22 C27 H27 119.8 . . ?
N1 C28 C29 178.3(3) . . ?
C28 C29 H29A 109.5 . . ?
C28 C29 H29B 109.5 . . ?
H29A C29 H29B 109.5 . . ?
C28 C29 H29C 109.5 . . ?
H29A C29 H29C 109.5 . . ?
H29B C29 H29C 109.5 . . ?
N2 C30 C31 110.4(3) . . ?
N2 C30 C33 124.1(3) . . ?
C31 C30 C33 125.5(3) . . ?
C32 C31 C30 105.7(3) . . ?
C32 C31 C34 126.9(3) . . ?
C30 C31 C34 127.4(3) . . ?
N3 C32 C31 107.5(3) . . ?
N3 C32 C35 122.6(3) . . ?
C31 C32 C35 129.9(3) . . ?
C30 C33 H33A 109.5 . . ?
C30 C33 H33B 109.5 . . ?
H33A C33 H33B 109.5 . . ?
C30 C33 H33C 109.5 . . ?
H33A C33 H33C 109.5 . . ?
H33B C33 H33C 109.5 . . ?
C31 C34 H34A 109.5 . . ?
C31 C34 H34B 109.5 . . ?
H34A C34 H34B 109.5 . . ?
C31 C34 H34C 109.5 . . ?
H34A C34 H34C 109.5 . . ?
H34B C34 H34C 109.5 . . ?
C32 C35 H35A 109.5 . . ?
C32 C35 H35B 109.5 . . ?
H35A C35 H35B 109.5 . . ?
C32 C35 H35C 109.5 . . ?
H35A C35 H35C 109.5 . . ?
H35B C35 H35C 109.5 . . ?
N4 C36 C37 109.4(3) . . ?
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C38 C37 C40 126.1(3) . . ?
C36 C37 C40 128.0(3) . . ?
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N5 C38 C41 122.9(3) . . ?
C37 C38 C41 128.8(3) . . ?
C36 C39 H39A 109.5 . . ?
C36 C39 H39B 109.5 . . ?
H39A C39 H39B 109.5 . . ?
C36 C39 H39C 109.5 . . ?
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C37 C40 H40A 109.5 . . ?
C37 C40 H40B 109.5 . . ?
H40A C40 H40B 109.5 . . ?
C37 C40 H40C 109.5 . . ?
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H40B C40 H40C 109.5 . . ?
C38 C41 H41A 109.5 . . ?
C38 C41 H41B 109.5 . . ?
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C38 C41 H41C 109.5 . . ?
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N6 C42 C43 109.7(3) . . ?
N6 C42 C45 123.9(3) . . ?
C43 C42 C45 126.3(3) . . ?
C44 C43 C42 105.7(2) . . ?
C44 C43 C46 128.5(3) . . ?
C42 C43 C46 125.8(3) . . ?
N7 C44 C43 108.5(3) . . ?
N7 C44 C47 121.9(3) . . ?
C43 C44 C47 129.5(3) . . ?
C42 C45 H45A 109.5 . . ?
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C43 C46 H46A 109.5 . . ?
C43 C46 H46B 109.5 . . ?
H46A C46 H46B 109.5 . . ?
C43 C46 H46C 109.5 . . ?
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C44 C47 H47A 109.5 . . ?
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H47B C47 H47C 109.5 . . ?
O3A S1A O4A 118.3(3) . . ?
O3A S1A O2A 114.0(3) . . ?
O4A S1A O2A 111.1(3) . . ?
O3A S1A C48A 102.5(4) . . ?
O4A S1A C48A 107.6(4) . . ?
O2A S1A C48A 101.2(4) . . ?
F1A C48A F3A 103.2(8) . . ?
F1A C48A F2A 107.5(7) . . ?
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F3A C48A S1A 114.5(8) . . ?
F2A C48A S1A 108.7(7) . . ?
O3B S1B O4B 120.8(16) . . ?
O3B S1B O2B 113.9(15) . . ?
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O3B S1B C48B 91(2) . . ?
O4B S1B C48B 103(2) . . ?
O2B S1B C48B 112(3) . . ?
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F2B C48B S1B 113.9(18) . . ?

loop_
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_geom_torsion
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_geom_torsion_publ_flag
C30 N2 N3 C32 -0.7(3) . . . . ?
W1 N2 N3 C32 176.22(17) . . . . ?
C30 N2 N3 B1 169.4(2) . . . . ?
W1 N2 N3 B1 -13.7(3) . . . . ?
C36 N4 N5 C38 0.3(3) . . . . ?
W1 N4 N5 C38 -176.51(17) . . . . ?
C36 N4 N5 B1 -170.2(2) . . . . ?
W1 N4 N5 B1 12.9(3) . . . . ?
C42 N6 N7 C44 -0.4(3) . . . . ?
W1 N6 N7 C44 -178.11(17) . . . . ?
C42 N6 N7 B1 176.2(2) . . . . ?
W1 N6 N7 B1 -1.4(3) . . . . ?
C32 N3 B1 N5 -125.7(3) . . . . ?
N2 N3 B1 N5 66.3(3) . . . . ?
C32 N3 B1 N7 116.9(3) . . . . ?
N2 N3 B1 N7 -51.1(3) . . . . ?
C38 N5 B1 N3 124.3(3) . . . . ?
N4 N5 B1 N3 -67.2(3) . . . . ?
C38 N5 B1 N7 -117.9(3) . . . . ?
N4 N5 B1 N7 50.6(3) . . . . ?
C44 N7 B1 N3 -122.5(3) . . . . ?
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C44 N7 B1 N5 118.8(3) . . . . ?
N6 N7 B1 N5 -57.1(3) . . . . ?
C4 P1 C1 C2 -154.5(3) . . . . ?
C10 P1 C1 C2 -47.1(3) . . . . ?
C4 P1 C1 W1 38.9(3) . . . . ?
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C22 P2 C2 W1 151.0(3) . . . . ?
C16 P2 C2 W1 44.8(3) . . . . ?
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C10 P1 C4 C5 112.3(2) . . . . ?
C1 P1 C4 C9 40.3(3) . . . . ?
C10 P1 C4 C9 -65.8(3) . . . . ?
C9 C4 C5 C6 1.9(4) . . . . ?
P1 C4 C5 C6 -176.4(3) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 -1.2(5) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 -0.4(5) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 1.4(5) . . . . ?
C7 C8 C9 C4 -0.7(5) . . . . ?
C5 C4 C9 C8 -0.9(4) . . . . ?
P1 C4 C9 C8 177.2(2) . . . . ?
C1 P1 C10 C11 143.5(2) . . . . ?
C4 P1 C10 C11 -109.3(2) . . . . ?
C1 P1 C10 C15 -33.9(3) . . . . ?
C4 P1 C10 C15 73.3(3) . . . . ?
C15 C10 C11 C12 -1.6(5) . . . . ?
P1 C10 C11 C12 -179.1(3) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 2.3(5) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 -1.2(6) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 -0.7(6) . . . . ?
C13 C14 C15 C10 1.4(5) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 -0.3(5) . . . . ?
P1 C10 C15 C14 177.1(3) . . . . ?
C2 P2 C16 C21 59.7(3) . . . . ?
C22 P2 C16 C21 -46.2(3) . . . . ?
C2 P2 C16 C17 -117.5(2) . . . . ?
C22 P2 C16 C17 136.6(2) . . . . ?
C21 C16 C17 C18 -3.5(5) . . . . ?
P2 C16 C17 C18 173.8(2) . . . . ?
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P2 C16 C21 C20 -174.4(3) . . . . ?
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C16 P2 C22 C23 67.5(3) . . . . ?
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P2 C22 C27 C26 178.2(3) . . . . ?
N3 N2 C30 C31 0.3(3) . . . . ?
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C33 C30 C31 C32 179.2(3) . . . . ?
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C33 C30 C31 C34 -1.5(5) . . . . ?
N2 N3 C32 C31 0.8(3) . . . . ?
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B1 N3 C32 C35 14.4(5) . . . . ?
C30 C31 C32 N3 -0.5(3) . . . . ?
C34 C31 C32 N3 -179.8(3) . . . . ?
C30 C31 C32 C35 176.7(3) . . . . ?
C34 C31 C32 C35 -2.6(5) . . . . ?
N5 N4 C36 C37 -1.0(3) . . . . ?
W1 N4 C36 C37 175.17(19) . . . . ?
N5 N4 C36 C39 177.3(2) . . . . ?
W1 N4 C36 C39 -6.5(4) . . . . ?
N4 C36 C37 C38 1.3(3) . . . . ?
C39 C36 C37 C38 -177.0(3) . . . . ?
N4 C36 C37 C40 -179.5(3) . . . . ?
C39 C36 C37 C40 2.2(5) . . . . ?
N4 N5 C38 C37 0.5(3) . . . . ?
B1 N5 C38 C37 170.0(3) . . . . ?
N4 N5 C38 C41 -178.9(3) . . . . ?
B1 N5 C38 C41 -9.4(5) . . . . ?
C36 C37 C38 N5 -1.1(3) . . . . ?
C40 C37 C38 N5 179.7(3) . . . . ?
C36 C37 C38 C41 178.3(3) . . . . ?
C40 C37 C38 C41 -1.0(5) . . . . ?
N7 N6 C42 C43 -0.1(3) . . . . ?
W1 N6 C42 C43 177.09(19) . . . . ?
N7 N6 C42 C45 176.7(3) . . . . ?
W1 N6 C42 C45 -6.2(4) . . . . ?
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C45 C42 C43 C46 4.0(5) . . . . ?
N6 N7 C44 C43 0.8(3) . . . . ?
B1 N7 C44 C43 -175.5(3) . . . . ?
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B1 N7 C44 C47 5.5(4) . . . . ?
C42 C43 C44 N7 -0.8(3) . . . . ?
C46 C43 C44 N7 179.1(3) . . . . ?
C42 C43 C44 C47 178.1(3) . . . . ?
C46 C43 C44 C47 -2.0(5) . . . . ?
O3A S1A C48A F1A -56.7(9) . . . . ?
O4A S1A C48A F1A 177.8(7) . . . . ?
O2A S1A C48A F1A 61.2(8) . . . . ?
O3A S1A C48A F3A -173.9(8) . . . . ?
O4A S1A C48A F3A 60.6(9) . . . . ?
O2A S1A C48A F3A -56.0(9) . . . . ?
O3A S1A C48A F2A 62.0(7) . . . . ?
O4A S1A C48A F2A -63.5(7) . . . . ?
O2A S1A C48A F2A 179.9(6) . . . . ?
O3B S1B C48B F1B -55(2) . . . . ?
O4B S1B C48B F1B -177.1(18) . . . . ?
O2B S1B C48B F1B 61(2) . . . . ?
O3B S1B C48B F3B -173.7(19) . . . . ?
O4B S1B C48B F3B 64(2) . . . . ?
O2B S1B C48B F3B -57(2) . . . . ?
O3B S1B C48B F2B 59(2) . . . . ?
O4B S1B C48B F2B -63.1(19) . . . . ?
O2B S1B C48B F2B 175.3(19) . . . . ?

_refine_diff_density_max         1.153
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LATT   1
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N1    5    0.212617    0.412670    0.283494    11.00000    0.01431    0.01824 =
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N2    5    0.401416    0.337912    0.259700    11.00000    0.01538    0.01378 =
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         0.01592    0.00033   -0.00251   -0.00318
O1    6    0.191440    0.383745    0.492155    11.00000    0.02405    0.03204 =
         0.02017   -0.00879    0.00568   -0.00423
B1    3    0.546950    0.354290    0.349624    11.00000    0.01217    0.01933 =
         0.01735    0.00141    0.00018   -0.00114
AFIX  13
H1    2    0.623914    0.357549    0.350795    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C1    1    0.232842    0.257583    0.308578    11.00000    0.01612    0.01574 =
         0.01014   -0.00082   -0.00493   -0.00101
C2    1    0.167056    0.282504    0.354073    11.00000    0.01621    0.01799 =
         0.01103    0.00129   -0.00325   -0.00234
C3    1    0.225040    0.369373    0.438065    11.00000    0.01139    0.01820 =
         0.02062   -0.00264   -0.00388   -0.00334
C4    1    0.370497    0.170536    0.239450    11.00000    0.01743    0.01237 =
         0.02514   -0.00203   -0.00272   -0.00082
C5    1    0.404999    0.153845    0.172085    11.00000    0.02435    0.02905 =
         0.02251    0.00237    0.00124   -0.00124
AFIX  43
H5    2    0.358516    0.155583    0.131491    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.506656    0.134698    0.163708    11.00000    0.02784    0.03876 =
         0.03291   -0.00026    0.01011    0.00736
AFIX  43
H6    2    0.529094    0.122566    0.117717    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.575121    0.133305    0.222293    11.00000    0.01965    0.03261 =
         0.04917   -0.00238    0.00466    0.00241
AFIX  43
H7    2    0.644531    0.119914    0.216562    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.543178    0.151225    0.288842    11.00000    0.02144    0.02804 =
         0.04517   -0.00878   -0.01047    0.00347
AFIX  43
H8    2    0.590919    0.151141    0.328784    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.441313    0.169447    0.297826    11.00000    0.02624    0.02110 =
         0.02544   -0.00980   -0.00625    0.00189
AFIX  43
H9    2    0.419558    0.181283    0.344080    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.182958    0.120897    0.298447    11.00000    0.01835    0.01516 =
         0.01917   -0.00234   -0.00064    0.00024
C11   1    0.118840    0.075781    0.262091    11.00000    0.02473    0.02248 =
         0.01994   -0.00290   -0.00233   -0.00248
AFIX  43
H11   2    0.103905    0.081449    0.212250    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.076207    0.022280    0.298019    11.00000    0.03829    0.02155 =
         0.03474   -0.00436   -0.00055   -0.01013
AFIX  43
H12   2    0.034466   -0.009307    0.272436    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.094795    0.015314    0.370875    11.00000    0.04536    0.02381 =
         0.03854    0.00699    0.00693   -0.00452
AFIX  43
H13   2    0.064707   -0.020670    0.395620    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.157042    0.060508    0.407990    11.00000    0.04705    0.02950 =
         0.02221    0.00471    0.00010    0.00163
AFIX  43
H14   2    0.169131    0.055856    0.458245    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.201902    0.112740    0.371715    11.00000    0.03475    0.02335 =
         0.01898   -0.00319   -0.00686   -0.00343
AFIX  43
H15   2    0.245900    0.143146    0.397187    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1   -0.015526    0.343678    0.396209    11.00000    0.01364    0.02746 =
         0.02489   -0.00916    0.00335   -0.00235
C17   1   -0.036638    0.366668    0.464735    11.00000    0.01469    0.04469 =
         0.03180   -0.01351    0.00508   -0.00171
AFIX  43
H17   2   -0.025226    0.338345    0.505027    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1   -0.073994    0.430341    0.474109    11.00000    0.01769    0.05322 =
         0.04282   -0.02343    0.00243    0.00256
AFIX  43
H18   2   -0.086599    0.445948    0.520962    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1   -0.092964    0.471081    0.416421    11.00000    0.01371    0.03240 =
         0.07344   -0.02563    0.00475    0.00148
AFIX  43
H19   2   -0.117093    0.515180    0.423506    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1   -0.077075    0.448235    0.347177    11.00000    0.02519    0.02806 =
         0.05843   -0.00280    0.00230    0.00454
AFIX  43
H20   2   -0.092750    0.476003    0.307011    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1   -0.038332    0.384857    0.337527    11.00000    0.02640    0.02658 =
         0.03348   -0.00602    0.00356    0.00086
AFIX  43
H21   2   -0.027134    0.369198    0.290484    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1   -0.024121    0.221156    0.317464    11.00000    0.01383    0.02070 =
         0.02168   -0.00202    0.00064   -0.00257
C23   1   -0.019668    0.240861    0.246330    11.00000    0.01567    0.02289 =
         0.02161   -0.00356   -0.00119   -0.00145
AFIX  43
H23   2    0.023807    0.276827    0.234051    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1   -0.078022    0.208553    0.193182    11.00000    0.01980    0.03650 =
         0.02578   -0.00767   -0.00514    0.00036
AFIX  43
H24   2   -0.075249    0.222629    0.144742    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1   -0.140305    0.155729    0.210980    11.00000    0.02240    0.04303 =
         0.03954   -0.01995   -0.00189   -0.00907
AFIX  43
H25   2   -0.179992    0.133398    0.174468    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1   -0.145509    0.134989    0.281433    11.00000    0.02066    0.02958 =
         0.05356   -0.00683    0.00496   -0.01432
AFIX  43
H26   2   -0.188784    0.098788    0.293295    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1   -0.086913    0.167555    0.334675    11.00000    0.02049    0.02767 =
         0.03130    0.00191    0.00697   -0.00603
AFIX  43
H27   2   -0.089645    0.153232    0.383034    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C28   1    0.168734    0.447847    0.246471    11.00000    0.02201    0.01847 =
         0.02584    0.00055   -0.00154   -0.00259
C29   1    0.109611    0.491736    0.198485    11.00000    0.03859    0.03328 =
         0.03936    0.01361   -0.01242    0.00769
AFIX 137
H29A  2    0.049954    0.467595    0.177671    11.00000   -1.50000
H29B  2    0.153239    0.506872    0.160084    11.00000   -1.50000
H29C  2    0.085767    0.530338    0.225338    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C30   1    0.389467    0.332032    0.187905    11.00000    0.02493    0.01530 =
         0.01227   -0.00130   -0.00008   -0.00475
C31   1    0.485082    0.326700    0.157134    11.00000    0.03006    0.02223 =
         0.01492   -0.00248    0.00656   -0.00397
C32   1    0.557754    0.329443    0.213872    11.00000    0.02380    0.02004 =
         0.01988   -0.00109    0.00956    0.00024
C33   1    0.287076    0.332387    0.147778    11.00000    0.03149    0.02909 =
         0.01371   -0.00041   -0.00424   -0.00528
AFIX 137
H33A  2    0.231921    0.326477    0.181528    11.00000   -1.50000
H33B  2    0.284638    0.295935    0.112849    11.00000   -1.50000
H33C  2    0.277702    0.374982    0.122712    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C34   1    0.505970    0.318768    0.079067    11.00000    0.04766    0.05098 =
         0.01904   -0.00586    0.01250   -0.00811
AFIX 137
H34A  2    0.525901    0.272594    0.069676    11.00000   -1.50000
H34B  2    0.562052    0.348723    0.066459    11.00000   -1.50000
H34C  2    0.443580    0.329813    0.050148    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C35   1    0.672508    0.322886    0.213920    11.00000    0.02488    0.04632 =
         0.03253    0.00260    0.01449    0.00412
AFIX 137
H35A  2    0.704486    0.362910    0.235080    11.00000   -1.50000
H35B  2    0.694215    0.317686    0.164593    11.00000   -1.50000
H35C  2    0.694069    0.283763    0.242120    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C36   1    0.406113    0.251806    0.474823    11.00000    0.02248    0.01435 =
         0.01220   -0.00201   -0.00278   -0.00126
C37   1    0.505924    0.231117    0.495095    11.00000    0.02207    0.01952 =
         0.01635    0.00024   -0.00449    0.00257
C38   1    0.570876    0.263643    0.449513    11.00000    0.02090    0.01910 =
         0.01614   -0.00105   -0.00261    0.00472
C39   1    0.308456    0.233464    0.509508    11.00000    0.02492    0.02605 =
         0.01367    0.00157   -0.00304   -0.00372
AFIX 137
H39A  2    0.293935    0.266207    0.546684    11.00000   -1.50000
H39B  2    0.315811    0.189184    0.531218    11.00000   -1.50000
H39C  2    0.251500    0.232956    0.473396    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C40   1    0.538507    0.184200    0.554360    11.00000    0.03126    0.03434 =
         0.02503    0.01147   -0.00071    0.00533
AFIX 137
H40A  2    0.586328    0.151054    0.536161    11.00000   -1.50000
H40B  2    0.477648    0.161604    0.572105    11.00000   -1.50000
H40C  2    0.572819    0.209310    0.593511    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C41   1    0.686701    0.261196    0.448398    11.00000    0.01891    0.03729 =
         0.03351    0.00662   -0.00489    0.00835
AFIX 137
H41A  2    0.707692    0.254896    0.399049    11.00000   -1.50000
H41B  2    0.712356    0.224021    0.478103    11.00000   -1.50000
H41C  2    0.715503    0.303075    0.467316    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C42   1    0.377722    0.491568    0.400330    11.00000    0.02748    0.01232 =
         0.01116   -0.00222    0.00084   -0.00097
C43   1    0.471482    0.524470    0.410913    11.00000    0.02903    0.01575 =
         0.01021    0.00086   -0.00452   -0.00396
C44   1    0.546190    0.479441    0.391620    11.00000    0.02337    0.01762 =
         0.01440    0.00256   -0.00710   -0.00722
C45   1    0.273804    0.520378    0.409367    11.00000    0.03012    0.01852 =
         0.03043   -0.00559    0.01186    0.00301
AFIX 137
H45A  2    0.221274    0.486194    0.399264    11.00000   -1.50000
H45B  2    0.263003    0.557730    0.376117    11.00000   -1.50000
H45C  2    0.268463    0.536250    0.458691    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C46   1    0.485468    0.594407    0.437912    11.00000    0.04695    0.01876 =
         0.01967   -0.00198   -0.00279   -0.00886
AFIX 137
H46A  2    0.559177    0.603619    0.446171    11.00000   -1.50000
H46B  2    0.450073    0.599589    0.482931    11.00000   -1.50000
H46C  2    0.456291    0.625698    0.402273    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C47   1    0.660020    0.487985    0.390039    11.00000    0.02277    0.02528 =
         0.04384    0.00457   -0.01002   -0.00919
AFIX 137
H47A  2    0.694266    0.450625    0.415010    11.00000   -1.50000
H47B  2    0.679951    0.529810    0.413864    11.00000   -1.50000
H47C  2    0.680801    0.489144    0.340200    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    2
PART    1
SAME 0.01 S1b > O4b
S1A   8    0.692127   -0.035898    0.372697    31.00000    0.03614    0.02915 =
         0.03034    0.00332   -0.00373    0.00096
O2A   6    0.607153   -0.081463    0.359942    31.00000    0.06034    0.04465 =
         0.06275    0.00401    0.00924   -0.01875
O3A   6    0.780129   -0.065239    0.407693    31.00000    0.07168    0.10204 =
         0.05479   -0.03123   -0.03301    0.04957
O4A   6    0.707011    0.004906    0.311671    31.00000    0.08981    0.03954 =
         0.04388    0.00280    0.01325   -0.02335
SAME 0.01 C48b > F3b
C48A  1    0.642473    0.016545    0.441915    21.00000    0.05834    0.06426 =
         0.04769   -0.00521   -0.00967    0.01343
F1A   4    0.622955   -0.016982    0.499535    21.00000    0.07618    0.09693 =
         0.04051   -0.00401    0.00245    0.02063
F2A   4    0.714944    0.063193    0.460487    21.00000    0.08546    0.06894 =
         0.07416   -0.03040   -0.02802   -0.00184
F3A   4    0.551658    0.045779    0.424343    21.00000    0.06584    0.07967 =
         0.06082   -0.01431   -0.00825    0.02736
PART    2
S1B   8    0.700579   -0.021661    0.387815   -31.00000    0.06514
O2B   6    0.804582   -0.039300    0.410303   -31.00000    0.05859
O3B   6    0.694279    0.021807    0.328239   -31.00000    0.06015
O4B   6    0.630670   -0.075580    0.393446   -31.00000    0.06194
C48B  1    0.655726    0.031456    0.435217   -21.00000    0.06453    0.06379 =
         0.05381    0.02239    0.01852    0.03273
F1B   4    0.708813    0.087278    0.434078   -21.00000    0.07352    0.06295 =
         0.05340   -0.00854    0.00216    0.01374
F2B   4    0.559979    0.053114    0.412233   -21.00000    0.06880    0.06900 =
         0.05875    0.01069    0.00489    0.03399
F3B   4    0.655959    0.013558    0.504309   -21.00000    0.08118    0.07986 =
         0.04100    0.00874    0.00867    0.03626
HKLF    4

REM  kh_sl419 in P2(1)/n
REM R1 =  0.0355 for   11090 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0581 for all   14187 data
REM    668 parameters refined using    294 restraints

END

WGHT      0.0166      8.1766

REM Highest difference peak  1.153,  deepest hole -1.387,  1-sigma level  0.120
Q1    1   0.2406  0.3577  0.3573  11.00000  0.05    1.15
Q2    1   0.0130  0.2959  0.3990  11.00000  0.05    0.87
Q3    1   0.8273  0.0558  0.4592  11.00000  0.05    0.67
Q4    1   0.6627  0.1587  0.4590  11.00000  0.05    0.66
Q5    1   0.6858  0.0435  0.4837  11.00000  0.05    0.62
Q6    1   0.3050  0.3666  0.3198  11.00000  0.05    0.60
Q7    1   0.5772  0.1555  0.4412  11.00000  0.05    0.60
Q8    1   0.4592  0.2861  0.0584  11.00000  0.05    0.55
Q9    1   0.6160  0.1383  0.4845  11.00000  0.05    0.53
Q10   1   0.6332  0.0839  0.4195  11.00000  0.05    0.50
Q11   1   0.7624 -0.0222  0.3231  11.00000  0.05    0.50
Q12   1   0.7840  0.0198  0.4180  11.00000  0.05    0.49
Q13   1   0.4212  0.5115  0.4026  11.00000  0.05    0.49
Q14   1   0.6190  0.0727  0.3684  11.00000  0.05    0.47
Q15   1   0.5216  0.3267  0.3821  11.00000  0.05    0.47
Q16   1  -0.0095  0.2357  0.3570  11.00000  0.05    0.46
Q17   1  -0.0352  0.2161  0.2204  11.00000  0.05    0.46
Q18   1   0.1753  0.3402  0.3780  11.00000  0.05    0.46
Q19   1   0.2606  0.4604  0.1596  11.00000  0.05    0.45
Q20   1   0.7308  0.0472  0.5169  11.00000  0.05    0.45
;
_shelx_res_checksum              66604

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: dichloromethane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive
####################################################################### 
# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC. 
# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
#######################################################################

data_is_sl364
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2203161'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Alexander Villinger'
;Universitat Rostock
Germany
;
_audit_update_record             
;
2022-11-02 deposited with the CCDC.	2022-12-12 downloaded from the CCDC.
;

_vrf_PLAT910_is_sl364            
;
PROBLEM: Missing # of FCF Reflection(s) Below Theta(Min). 21 Note
RESPONSE: Obscured by the beamstop, removed (OMIT).
;
_audit_creation_method           SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number     2014/7

#==============================================================================

# CHEMICAL DATA

_chemical_name_systematic        
η2-{Bis(diphenylphosphanyl)ethyne}-carbonyl-hydrido{tris(3,4,5-trimethylpyrazolyl)borato}-κ1-trifluoromethansulfonate-tungsten(II)
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         
'C46 H48 B F3 N6 O4.157 P2 S W, 0.333(C5 H12), 1.333(C4 H8 O)'
_chemical_formula_sum            'C53 H62.67 B F3 N6 O5.49 P2 S W'
_chemical_formula_weight         1217.20

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

#==============================================================================

# CRYSTAL DATA

_space_group_crystal_system      triclinic
_space_group_IT_number           1
_space_group_name_H-M_alt        'P 1'
_space_group_name_Hall           'P 1'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'

_cell_length_a                   15.1651(9)
_cell_length_b                   21.3862(12)
_cell_length_c                   25.7029(16)
_cell_angle_alpha                98.383(3)
_cell_angle_beta                 104.409(4)
_cell_angle_gamma                93.786(3)
_cell_volume                     7941.9(8)
_cell_formula_units_Z            6
_cell_measurement_temperature    123(2)
_cell_measurement_reflns_used    9745
_cell_measurement_theta_min      2.41
_cell_measurement_theta_max      27.61

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.527
_exptl_crystal_F_000             3711
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.190
_exptl_crystal_size_mid          0.090
_exptl_crystal_size_min          0.080
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.346
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.664
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.835
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6480
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7465
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2004)'

#==============================================================================

# EXPERIMENTAL DATA

_exptl_special_details           
;
 ?
;

_diffrn_ambient_temperature      123(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Apex Kappa-II-CCD-diffractometer'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167
_diffrn_reflns_number            212014
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0921
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0679
_diffrn_reflns_limit_h_min       -19
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -27
_diffrn_reflns_limit_k_max       27
_diffrn_reflns_limit_l_min       -33
_diffrn_reflns_limit_l_max       33
_diffrn_reflns_theta_min         2.231
_diffrn_reflns_theta_max         27.500
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.958
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.977
_reflns_number_total             69859
_reflns_number_gt                56838
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.917
_reflns_Friedel_fraction_max     0.916
_reflns_Friedel_fraction_full    0.956

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 Structure factors included contributions from the .fab file.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_cell_refinement       'Bruker Apex V7.51A'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3v2.01 (Farrugia, 2012)'
_computing_publication_material  'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015)'

#==============================================================================

# REFINEMENT DATA 

_refine_special_details          
;Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.,SQUEEZE
;

loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.427 0.111 0.269 1256 405 ' '
2 -0.011 0.109 0.439 18 1 ' '
3 0.383 0.551 0.994 34 3 ' '
4 0.576 0.407 0.811 9 1 ' '
5 0.598 0.198 0.606 11 0 ' '
6 0.654 0.697 0.773 18 1 ' '
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details          
;
The unit cell contains about eight THF and two n-pentane molecules 
which have been treated as a diffuse contribution to the overall 
scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0194P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_abs_structure_details 
;
 Flack x determined using 22035 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)]
 (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   -0.001(2)
_chemical_absolute_configuration ?
_refine_ls_number_reflns         69859
_refine_ls_number_parameters     3610
_refine_ls_number_restraints     1449
_refine_ls_R_factor_all          0.0598
_refine_ls_R_factor_gt           0.0419
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0888
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0813
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   0.985
_refine_ls_restrained_S_all      0.978
_refine_ls_shift/su_max          0.003
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

#==============================================================================

# ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W -0.01524(2) -0.03695(2) -0.07614(2) 0.02082(8) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.06391(15) -0.15161(10) -0.17696(9) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P -0.18327(16) -0.16862(10) -0.16308(10) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . .
O31 O -0.196(3) -0.2232(18) -0.1466(17) 0.029(15) Uiso 0.139(18) 1 d . . P A .
O1 O 0.1843(4) -0.0062(3) -0.0858(3) 0.0351(15) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.0229(4) -0.0780(2) -0.0035(2) 0.0273(13) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.0580(5) -0.1868(3) -0.0142(3) 0.0404(16) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.1810(5) -0.1010(3) 0.0112(3) 0.0407(17) Uani 1 1 d . . . . .
S1 S 0.09101(17) -0.12298(11) 0.01079(9) 0.0324(5) Uani 1 1 d . . . . .
F1 F 0.1523(6) -0.1579(4) 0.1044(3) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . . .
F2 F 0.1175(5) -0.0631(3) 0.1097(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . . .
F3 F 0.0114(5) -0.1421(3) 0.0878(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.0173(5) 0.0552(3) -0.0172(3) 0.0246(16) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N -0.0496(5) 0.0961(3) -0.0206(3) 0.0274(17) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N -0.0638(5) 0.0291(3) -0.1299(3) 0.0211(15) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N -0.1271(5) 0.0678(3) -0.1182(3) 0.0229(16) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N -0.1437(5) -0.0339(3) -0.0493(3) 0.0245(16) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N -0.1869(4) 0.0200(3) -0.0488(3) 0.0218(15) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B -0.1425(6) 0.0802(4) -0.0605(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H -0.1811 0.1159 -0.0570 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 0.0041(6) -0.1114(4) -0.1319(3) 0.0226(19) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C -0.0839(6) -0.1140(4) -0.1305(3) 0.0222(18) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.0293(6) -0.2360(4) -0.1817(3) 0.0226(19) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.0349(6) -0.2743(4) -0.2286(4) 0.0274(19) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.0548 -0.2555 -0.2556 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.0121(6) -0.3399(4) -0.2374(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.0184 -0.3656 -0.2694 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C -0.0198(6) -0.3670(4) -0.1991(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H -0.0374 -0.4115 -0.2051 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C -0.0259(7) -0.3293(4) -0.1521(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H -0.0461 -0.3481 -0.1252 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C -0.0024(6) -0.2634(4) -0.1439(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H -0.0084 -0.2376 -0.1118 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.1843(5) -0.1454(3) -0.1381(3) 0.0242(18) Uani 1 1 d . . . . .
C10 C 0.2138(6) -0.1746(4) -0.0928(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . . .
H10 H 0.1708 -0.1989 -0.0805 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.3067(6) -0.1683(5) -0.0654(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 0.3267 -0.1874 -0.0340 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.3681(6) -0.1347(4) -0.0838(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.4312 -0.1306 -0.0650 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.3404(6) -0.1062(4) -0.1299(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . .
H13 H 0.3841 -0.0835 -0.1430 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.2478(6) -0.1115(4) -0.1563(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . .
H14 H 0.2279 -0.0915 -0.1872 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15A C -0.1813(12) -0.1755(10) -0.2362(5) 0.040(2) Uani 0.61(3) 1 d G U P A 1
C16A C -0.1899(12) -0.1241(9) -0.2639(6) 0.041(2) Uani 0.61(3) 1 d G U P A 1
H16A H -0.1968 -0.0835 -0.2456 0.049 Uiso 0.61(3) 1 calc R U P A 1
C17A C -0.1884(11) -0.1320(9) -0.3183(6) 0.043(3) Uani 0.61(3) 1 d G U P A 1
H17A H -0.1943 -0.0969 -0.3372 0.051 Uiso 0.61(3) 1 calc R U P A 1
C18A C -0.1783(9) -0.1914(11) -0.3450(4) 0.043(3) Uani 0.61(3) 1 d G U P A 1
H18A H -0.1773 -0.1968 -0.3822 0.052 Uiso 0.61(3) 1 calc R U P A 1
C19A C -0.1697(11) -0.2428(10) -0.3174(6) 0.041(3) Uani 0.61(3) 1 d G U P A 1
H19A H -0.1628 -0.2834 -0.3357 0.049 Uiso 0.61(3) 1 calc R U P A 1
C20A C -0.1712(11) -0.2349(9) -0.2630(6) 0.040(2) Uani 0.61(3) 1 d G U P A 1
H20A H -0.1653 -0.2700 -0.2441 0.048 Uiso 0.61(3) 1 calc R U P A 1
C5B C -0.1813(19) -0.1830(15) -0.2338(8) 0.040(3) Uani 0.39(3) 1 d G U P A 2
C6B C -0.187(2) -0.2468(14) -0.2560(9) 0.041(3) Uani 0.39(3) 1 d G U P A 2
H6B H -0.1912 -0.2786 -0.2342 0.050 Uiso 0.39(3) 1 calc R U P A 2
C7B C -0.1857(18) -0.2643(13) -0.3101(10) 0.042(3) Uani 0.39(3) 1 d G U P A 2
H7B H -0.1894 -0.3080 -0.3252 0.051 Uiso 0.39(3) 1 calc R U P A 2
C8B C -0.1791(15) -0.2179(16) -0.3420(7) 0.043(3) Uani 0.39(3) 1 d G U P A 2
H8B H -0.1783 -0.2298 -0.3789 0.051 Uiso 0.39(3) 1 calc R U P A 2
C9B C -0.1736(17) -0.1540(14) -0.3198(9) 0.041(3) Uani 0.39(3) 1 d G U P A 2
H9B H -0.1691 -0.1223 -0.3416 0.050 Uiso 0.39(3) 1 calc R U P A 2
C10B C -0.1747(19) -0.1366(12) -0.2657(10) 0.041(3) Uani 0.39(3) 1 d G U P A 2
H10B H -0.1710 -0.0929 -0.2506 0.050 Uiso 0.39(3) 1 calc R U P A 2
C21 C -0.2799(6) -0.1230(4) -0.1615(3) 0.0249(19) Uani 1 1 d . . . . .
C22 C -0.2821(6) -0.0590(4) -0.1683(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . .
H22 H -0.2291 -0.0361 -0.1725 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C23 C -0.3604(6) -0.0289(4) -0.1691(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H -0.3617 0.0140 -0.1746 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C24 C -0.4350(6) -0.0611(4) -0.1619(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . .
H24 H -0.4880 -0.0399 -0.1617 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C -0.4365(6) -0.1240(5) -0.1549(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . .
H25 H -0.4898 -0.1456 -0.1499 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C -0.3594(6) -0.1547(4) -0.1552(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H -0.3603 -0.1982 -0.1512 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.1105(7) -0.0189(4) -0.0823(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . . .
C28 C 0.0917(9) -0.1219(6) 0.0822(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . .
C29 C 0.0911(6) 0.0833(4) 0.0227(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . .
C30 C 0.0729(7) 0.1427(4) 0.0444(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . .
C31 C -0.0151(6) 0.1497(4) 0.0173(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . .
C32 C 0.1790(6) 0.0553(4) 0.0389(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.2218 0.0848 0.0687 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32B H 0.1679 0.0149 0.0512 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32C H 0.2054 0.0479 0.0077 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C 0.1382(8) 0.1906(5) 0.0889(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . .
H33A H 0.1965 0.1730 0.1009 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33B H 0.1489 0.2298 0.0749 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . .
H33C H 0.1115 0.2000 0.1199 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . .
C34 C -0.0718(7) 0.2041(4) 0.0238(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . .
H34A H -0.1323 0.1937 -0.0021 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
H34B H -0.0787 0.2113 0.0610 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
H34C H -0.0412 0.2425 0.0167 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
C35 C -0.0518(6) 0.0390(3) -0.1784(3) 0.0218(18) Uani 1 1 d . . . . .
C36 C -0.1083(6) 0.0831(4) -0.1990(3) 0.0252(19) Uani 1 1 d . . . . .
C37 C -0.1555(6) 0.1003(4) -0.1599(3) 0.0248(19) Uani 1 1 d . . . . .
C38 C 0.0135(6) 0.0061(4) -0.2057(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . .
H38A H 0.0105 0.0208 -0.2405 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H38B H 0.0759 0.0161 -0.1821 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
H38C H -0.0034 -0.0399 -0.2124 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . .
C39 C -0.1141(7) 0.1087(4) -0.2504(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . .
H39A H -0.1599 0.1391 -0.2545 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H39B H -0.0543 0.1301 -0.2492 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
H39C H -0.1318 0.0737 -0.2814 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
C40 C -0.2246(6) 0.1475(4) -0.1593(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . .
H40A H -0.2356 0.1655 -0.1930 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
H40B H -0.2821 0.1261 -0.1566 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
H40C H -0.2011 0.1816 -0.1280 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . .
C41 C -0.1953(6) -0.0776(4) -0.0325(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . . .
C42 C -0.2728(6) -0.0512(4) -0.0227(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . .
C43 C -0.2646(6) 0.0094(4) -0.0323(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . .
C44 C -0.1732(6) -0.1434(4) -0.0271(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . . .
H44A H -0.2205 -0.1654 -0.0145 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
H44B H -0.1708 -0.1663 -0.0626 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
H44C H -0.1136 -0.1419 -0.0008 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . .
C45 C -0.3458(7) -0.0840(4) -0.0043(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . .
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F9 F 0.6248(5) 0.3280(4) 0.9141(4) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . . .
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C65 0.044(6) 0.062(7) 0.026(6) 0.003(5) 0.006(5) 0.013(5)
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C154 0.037(6) 0.046(6) 0.041(6) -0.016(5) -0.003(5) 0.021(5)
C155 0.046(7) 0.067(7) 0.046(7) -0.034(6) -0.014(5) 0.028(6)
C156 0.049(8) 0.095(10) 0.041(7) -0.015(7) 0.020(6) 0.015(7)
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C158 0.066(8) 0.051(6) 0.045(7) -0.012(5) 0.033(6) -0.010(5)
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C233 0.036(6) 0.042(5) 0.035(6) 0.007(4) 0.022(5) 0.006(4)
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C236 0.046(7) 0.093(9) 0.033(7) -0.012(6) 0.013(6) -0.026(6)
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C239 0.037(6) 0.038(5) 0.030(5) 0.007(4) 0.006(4) 0.015(4)
C240 0.039(6) 0.044(6) 0.066(8) 0.026(5) 0.024(6) 0.016(5)
C241 0.045(7) 0.057(7) 0.062(8) 0.024(6) 0.020(6) 0.000(5)
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C245 0.066(8) 0.030(4) 0.045(6) 0.016(4) 0.031(6) 0.005(4)
C246 0.069(8) 0.030(4) 0.046(6) 0.016(4) 0.028(6) 0.004(4)
C247 0.070(8) 0.032(4) 0.049(6) 0.015(4) 0.027(6) 0.004(4)
C248 0.070(8) 0.031(4) 0.048(6) 0.016(4) 0.027(6) 0.004(4)
C249 0.070(8) 0.032(4) 0.048(6) 0.015(4) 0.027(6) 0.005(4)
C250 0.069(8) 0.032(4) 0.047(6) 0.014(4) 0.028(6) 0.005(4)
C45B 0.067(8) 0.031(4) 0.046(6) 0.016(4) 0.031(6) 0.004(4)
C46B 0.068(8) 0.032(4) 0.047(6) 0.015(4) 0.029(6) 0.006(4)
C47B 0.069(8) 0.033(4) 0.049(6) 0.014(4) 0.026(6) 0.007(5)
C48B 0.070(8) 0.033(4) 0.048(6) 0.016(4) 0.027(6) 0.003(4)
C49B 0.070(8) 0.032(4) 0.047(6) 0.016(4) 0.027(6) 0.004(4)
C50B 0.070(8) 0.032(4) 0.047(6) 0.015(4) 0.027(6) 0.003(4)
C251 0.042(6) 0.040(5) 0.028(5) 0.006(4) 0.023(5) 0.003(4)
C252 0.050(7) 0.044(6) 0.056(7) -0.006(5) 0.038(6) 0.000(5)
C253 0.039(7) 0.072(8) 0.064(8) -0.011(6) 0.022(6) -0.017(6)
C254 0.040(7) 0.085(8) 0.053(8) 0.016(6) 0.027(6) 0.008(6)
C255 0.070(8) 0.061(7) 0.040(7) 0.010(5) 0.028(6) 0.025(6)
C256 0.048(6) 0.046(5) 0.028(5) 0.004(4) 0.013(5) 0.010(5)
C257 0.038(6) 0.024(4) 0.034(6) 0.008(4) 0.004(5) 0.003(4)
C258 0.044(7) 0.059(7) 0.063(8) -0.012(6) 0.022(6) -0.032(6)
C259 0.028(5) 0.021(4) 0.030(5) 0.006(3) 0.015(4) 0.008(3)
C260 0.032(5) 0.018(4) 0.032(5) -0.002(3) 0.006(4) -0.001(4)
C261 0.027(5) 0.020(4) 0.031(5) 0.006(3) 0.007(4) 0.003(3)
C262 0.034(5) 0.026(4) 0.030(5) 0.000(4) 0.009(4) -0.002(4)
C263 0.053(6) 0.027(5) 0.037(6) -0.002(4) 0.006(5) 0.000(4)
C264 0.032(5) 0.025(4) 0.035(5) 0.002(4) 0.013(4) 0.002(4)
C265 0.032(5) 0.026(4) 0.031(5) 0.006(4) 0.007(4) -0.003(4)
C266 0.038(6) 0.029(4) 0.030(5) 0.007(4) 0.007(4) 0.003(4)
C267 0.056(7) 0.024(4) 0.021(5) 0.006(3) 0.013(5) 0.006(4)
C268 0.036(6) 0.050(6) 0.046(7) 0.018(5) 0.008(5) 0.008(5)
C269 0.046(7) 0.055(6) 0.038(6) 0.016(5) 0.003(5) 0.010(5)
C270 0.056(7) 0.038(5) 0.031(6) 0.014(4) 0.012(5) -0.003(5)
C271 0.045(6) 0.019(4) 0.031(5) 0.001(4) 0.014(5) -0.001(4)
C272 0.045(6) 0.020(4) 0.044(6) -0.001(4) 0.025(5) -0.002(4)
C273 0.031(5) 0.027(4) 0.036(5) 0.002(4) 0.017(4) -0.002(4)
C274 0.042(6) 0.020(4) 0.041(6) -0.005(4) 0.018(5) -0.005(4)
C275 0.069(8) 0.031(5) 0.059(8) -0.002(5) 0.036(6) 0.005(5)
C276 0.070(8) 0.029(5) 0.050(7) -0.007(4) 0.032(6) 0.008(5)

#==============================================================================

# MOLECULAR GEOMETRY

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 C27 1.971(10) . ?
W1 C2 2.033(8) . ?
W1 C1 2.070(8) . ?
W1 O2 2.146(5) . ?
W1 N3 2.156(6) . ?
W1 N5 2.224(6) . ?
W1 N1 2.248(7) . ?
P1 C1 1.799(8) . ?
P1 C3 1.824(8) . ?
P1 C9 1.836(8) . ?
P2 O31 1.32(4) . ?
P2 C2 1.786(9) . ?
P2 C5B 1.808(17) . ?
P2 C21 1.819(8) . ?
P2 C15A 1.872(11) . ?
O1 C27 1.161(10) . ?
O2 S1 1.474(5) . ?
O3 S1 1.421(6) . ?
O4 S1 1.410(7) . ?
S1 C28 1.831(11) . ?
F1 C28 1.312(11) . ?
F2 C28 1.332(12) . ?
F3 C28 1.312(13) . ?
N1 C29 1.350(11) . ?
N1 N2 1.377(9) . ?
N2 C31 1.369(10) . ?
N2 B1 1.506(12) . ?
N3 C35 1.348(10) . ?
N3 N4 1.368(8) . ?
N4 C37 1.359(10) . ?
N4 B1 1.546(11) . ?
N5 N6 1.363(8) . ?
N5 C41 1.364(10) . ?
N6 C43 1.365(10) . ?
N6 B1 1.517(11) . ?
B1 H1 1.0000 . ?
C1 C2 1.342(11) . ?
C3 C8 1.372(11) . ?
C3 C4 1.379(11) . ?
C4 C5 1.393(11) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C5 C6 1.380(12) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.377(13) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.403(11) . ?
C7 H7 0.9500 . ?
C8 H8 0.9500 . ?
C9 C14 1.380(11) . ?
C9 C10 1.390(11) . ?
C10 C11 1.397(12) . ?
C10 H10 0.9500 . ?
C11 C12 1.354(13) . ?
C11 H11 0.9500 . ?
C12 C13 1.397(13) . ?
C12 H12 0.9500 . ?
C13 C14 1.388(11) . ?
C13 H13 0.9500 . ?
C14 H14 0.9500 . ?
C15A C16A 1.3900 . ?
C15A C20A 1.3900 . ?
C16A C17A 1.3900 . ?
C16A H16A 0.9500 . ?
C17A C18A 1.3900 . ?
C17A H17A 0.9500 . ?
C18A C19A 1.3900 . ?
C18A H18A 0.9500 . ?
C19A C20A 1.3900 . ?
C19A H19A 0.9500 . ?
C20A H20A 0.9500 . ?
C5B C6B 1.3900 . ?
C5B C10B 1.3900 . ?
C6B C7B 1.3900 . ?
C6B H6B 0.9500 . ?
C7B C8B 1.3900 . ?
C7B H7B 0.9500 . ?
C8B C9B 1.3900 . ?
C8B H8B 0.9500 . ?
C9B C10B 1.3900 . ?
C9B H9B 0.9500 . ?
C10B H10B 0.9500 . ?
C21 C26 1.401(11) . ?
C21 C22 1.406(11) . ?
C22 C23 1.384(11) . ?
C22 H22 0.9500 . ?
C23 C24 1.352(12) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C24 C25 1.380(12) . ?
C24 H24 0.9500 . ?
C25 C26 1.380(12) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C29 C30 1.386(11) . ?
C29 C32 1.486(12) . ?
C30 C31 1.372(12) . ?
C30 C33 1.518(13) . ?
C31 C34 1.505(11) . ?
C32 H32A 0.9800 . ?
C32 H32B 0.9800 . ?
C32 H32C 0.9800 . ?
C33 H33A 0.9800 . ?
C33 H33B 0.9800 . ?
C33 H33C 0.9800 . ?
C34 H34A 0.9800 . ?
C34 H34B 0.9800 . ?
C34 H34C 0.9800 . ?
C35 C36 1.390(10) . ?
C35 C38 1.504(11) . ?
C36 C37 1.393(11) . ?
C36 C39 1.488(11) . ?
C37 C40 1.503(11) . ?
C38 H38A 0.9800 . ?
C38 H38B 0.9800 . ?
C38 H38C 0.9800 . ?
C39 H39A 0.9800 . ?
C39 H39B 0.9800 . ?
C39 H39C 0.9800 . ?
C40 H40A 0.9800 . ?
C40 H40B 0.9800 . ?
C40 H40C 0.9800 . ?
C41 C42 1.400(11) . ?
C41 C44 1.486(10) . ?
C42 C43 1.358(11) . ?
C42 C45 1.482(12) . ?
C43 C46 1.508(11) . ?
C44 H44A 0.9800 . ?
C44 H44B 0.9800 . ?
C44 H44C 0.9800 . ?
C45 H45A 0.9800 . ?
C45 H45B 0.9800 . ?
C45 H45C 0.9800 . ?
C46 H46A 0.9800 . ?
C46 H46B 0.9800 . ?
C46 H46C 0.9800 . ?
W2 C73 1.952(9) . ?
W2 C48 2.016(8) . ?
W2 C47 2.061(8) . ?
W2 O6 2.129(5) . ?
W2 N7 2.156(7) . ?
W2 N11 2.215(6) . ?
W2 N9 2.219(7) . ?
P4 O30 1.38(3) . ?
P4 C48 1.801(8) . ?
P4 C61 1.810(9) . ?
P4 C67 1.833(9) . ?
O5 C73 1.174(9) . ?
O6 S2 1.485(6) . ?
O7 S2 1.421(7) . ?
O8 S2 1.415(7) . ?
S2 C74A 1.833(16) . ?
S2 C74B 1.857(19) . ?
C74A F4A 1.283(17) . ?
C74A F5A 1.302(18) . ?
C74A F6A 1.368(18) . ?
C74B F4B 1.30(2) . ?
C74B F5B 1.32(2) . ?
C74B F6B 1.37(2) . ?
N7 C75 1.369(10) . ?
N7 N8 1.392(9) . ?
N8 C77 1.344(11) . ?
N8 B2 1.531(11) . ?
N9 N10 1.369(9) . ?
N9 C81 1.371(10) . ?
N10 C83 1.343(11) . ?
N10 B2 1.548(11) . ?
N11 C87 1.355(10) . ?
N11 N12 1.393(10) . ?
N12 C89 1.359(10) . ?
N12 B2 1.531(12) . ?
B2 H2 1.0000 . ?
C47 C48 1.332(12) . ?
C47 P3B 1.77(3) . ?
C47 P3A 1.824(15) . ?
C49 C50 1.393(11) . ?
C49 C54 1.396(12) . ?
C49 P3A 1.830(9) . ?
C49 P3B 1.831(12) . ?
C50 C51 1.402(12) . ?
C50 H50 0.9500 . ?
C51 C52 1.342(13) . ?
C51 H51 0.9500 . ?
C52 C53 1.406(13) . ?
C52 H52 0.9500 . ?
C53 C54 1.386(11) . ?
C53 H53 0.9500 . ?
C54 H54 0.9500 . ?
P3A C55A 1.829(7) . ?
C55A C56A 1.3900 . ?
C55A C60A 1.3900 . ?
C56A C57A 1.3900 . ?
C56A H56A 0.9500 . ?
C57A C58A 1.3900 . ?
C57A H57A 0.9500 . ?
C58A C59A 1.3900 . ?
C58A H58A 0.9500 . ?
C59A C60A 1.3900 . ?
C59A H59A 0.9500 . ?
C60A H60A 0.9500 . ?
P3B C55B 1.829(10) . ?
C55B C56B 1.3900 . ?
C55B C60B 1.3900 . ?
C56B C57B 1.3900 . ?
C56B H56B 0.9500 . ?
C57B C58B 1.3900 . ?
C57B H57B 0.9500 . ?
C58B C59B 1.3900 . ?
C58B H58B 0.9500 . ?
C59B C60B 1.3900 . ?
C59B H59B 0.9500 . ?
C60B H60B 0.9500 . ?
C61 C62 1.380(11) . ?
C61 C66 1.417(12) . ?
C62 C63 1.372(12) . ?
C62 H62 0.9500 . ?
C63 C64 1.386(13) . ?
C63 H63 0.9500 . ?
C64 C65 1.384(13) . ?
C64 H64 0.9500 . ?
C65 C66 1.396(13) . ?
C65 H65 0.9500 . ?
C66 H66 0.9500 . ?
C67 C68 1.363(11) . ?
C67 C72 1.401(11) . ?
C68 C69 1.388(12) . ?
C68 H68 0.9500 . ?
C69 C70 1.392(13) . ?
C69 H69 0.9500 . ?
C70 C71 1.336(13) . ?
C70 H70 0.9500 . ?
C71 C72 1.399(13) . ?
C71 H71 0.9500 . ?
C72 H72 0.9500 . ?
C75 C76 1.407(11) . ?
C75 C78 1.480(12) . ?
C76 C77 1.366(12) . ?
C76 C79 1.504(12) . ?
C77 C80 1.488(11) . ?
C78 H78A 0.9800 . ?
C78 H78B 0.9800 . ?
C78 H78C 0.9800 . ?
C79 H79A 0.9800 . ?
C79 H79B 0.9800 . ?
C79 H79C 0.9800 . ?
C80 H80A 0.9800 . ?
C80 H80B 0.9800 . ?
C80 H80C 0.9800 . ?
C81 C82 1.375(12) . ?
C81 C84 1.473(12) . ?
C82 C83 1.394(12) . ?
C82 C85 1.495(12) . ?
C83 C86 1.476(13) . ?
C84 H84A 0.9800 . ?
C84 H84B 0.9800 . ?
C84 H84C 0.9800 . ?
C85 H85A 0.9800 . ?
C85 H85B 0.9800 . ?
C85 H85C 0.9800 . ?
C86 H86A 0.9800 . ?
C86 H86B 0.9800 . ?
C86 H86C 0.9800 . ?
C87 C88 1.384(12) . ?
C87 C90 1.468(13) . ?
C88 C89 1.391(13) . ?
C88 C91 1.484(12) . ?
C89 C92 1.521(13) . ?
C90 H90A 0.9800 . ?
C90 H90B 0.9800 . ?
C90 H90C 0.9800 . ?
C91 H91A 0.9800 . ?
C91 H91B 0.9800 . ?
C91 H91C 0.9800 . ?
C92 H92A 0.9800 . ?
C92 H92B 0.9800 . ?
C92 H92C 0.9800 . ?
W3 C119 1.974(11) . ?
W3 C94 2.035(9) . ?
W3 C93 2.074(8) . ?
W3 O10 2.128(6) . ?
W3 N17 2.160(7) . ?
W3 N15 2.232(6) . ?
W3 N13 2.238(7) . ?
P5 O27 1.40(3) . ?
P5 C93 1.786(9) . ?
P5 C101 1.829(9) . ?
P5 C95 1.852(11) . ?
O9 C119 1.149(11) . ?
O10 S3 1.480(6) . ?
O11 S3 1.419(7) . ?
O12 S3 1.426(7) . ?
S3 C120 1.813(11) . ?
F7 C120 1.335(12) . ?
F8 C120 1.328(13) . ?
F9 C120 1.329(12) . ?
N13 C121 1.337(10) . ?
N13 N14 1.369(9) . ?
N14 C123 1.342(10) . ?
N14 B3 1.527(10) . ?
N15 C127 1.352(11) . ?
N15 N16 1.367(9) . ?
N16 C129 1.357(10) . ?
N16 B3 1.555(12) . ?
N17 C133 1.347(10) . ?
N17 N18 1.380(9) . ?
N18 C135 1.359(11) . ?
N18 B3 1.515(12) . ?
B3 H3 1.0000 . ?
C93 C94 1.361(12) . ?
C94 P6A 1.782(10) . ?
C94 P6B 1.803(16) . ?
C95 C100 1.351(14) . ?
C95 C96 1.400(13) . ?
C96 C97 1.450(16) . ?
C96 H96 0.9500 . ?
C97 C98 1.348(16) . ?
C97 H97 0.9500 . ?
C98 C99 1.376(16) . ?
C98 H98 0.9500 . ?
C99 C100 1.398(15) . ?
C99 H99 0.9500 . ?
C100 H100 0.9500 . ?
C101 C106 1.381(12) . ?
C101 C102 1.387(12) . ?
C102 C103 1.389(12) . ?
C102 H102 0.9500 . ?
C103 C104 1.386(15) . ?
C103 H103 0.9500 . ?
C104 C105 1.394(15) . ?
C104 H104 0.9500 . ?
C105 C106 1.378(13) . ?
C105 H105 0.9500 . ?
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C107 C108 1.371(13) . ?
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P6A C113 1.796(12) . ?
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C115 C116 1.376(12) . ?
C115 H115 0.9500 . ?
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C117 H117 0.9500 . ?
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P6B C13B 1.800(15) . ?
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C14B H14B 0.9500 . ?
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C121 C124 1.490(11) . ?
C122 C123 1.370(11) . ?
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C123 C126 1.493(11) . ?
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C129 C132 1.474(12) . ?
C130 H13A 0.9800 . ?
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C133 C134 1.377(12) . ?
C133 C136 1.473(12) . ?
C134 C135 1.398(13) . ?
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C135 C138 1.497(12) . ?
C136 H13J 0.9800 . ?
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C137 H13M 0.9800 . ?
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C138 H13P 0.9800 . ?
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W4 C165 1.960(9) . ?
W4 C140 2.028(8) . ?
W4 C139 2.047(8) . ?
W4 O14 2.135(5) . ?
W4 N21 2.146(6) . ?
W4 N23 2.224(6) . ?
W4 N19 2.226(7) . ?
P7 C21B 1.759(11) . ?
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P7 C147 1.834(8) . ?
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P8 O28 1.33(4) . ?
P8 C140 1.792(9) . ?
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O13 C165 1.149(10) . ?
O14 S4 1.478(6) . ?
O15 S4 1.431(7) . ?
O16 S4 1.434(7) . ?
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F10 C166 1.339(12) . ?
F11 C166 1.315(13) . ?
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N19 C167 1.351(10) . ?
N19 N20 1.368(8) . ?
N20 C169 1.350(10) . ?
N20 B4 1.521(11) . ?
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N23 C179 1.364(11) . ?
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N24 C181 1.337(11) . ?
N24 B4 1.535(13) . ?
B4 H4A 1.0000 . ?
C139 C140 1.327(12) . ?
C21B C22B 1.3900 . ?
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C24B H24B 0.9500 . ?
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C149 C150 1.375(13) . ?
C149 H149 0.9500 . ?
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C150 H150 0.9500 . ?
C151 C152 1.388(11) . ?
C151 H151 0.9500 . ?
C152 H152 0.9500 . ?
C153 C154 1.384(11) . ?
C153 C158 1.397(13) . ?
C154 C155 1.402(14) . ?
C154 H154 0.9500 . ?
C155 C156 1.358(16) . ?
C155 H155 0.9500 . ?
C156 C157 1.370(15) . ?
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C157 C158 1.346(14) . ?
C157 H157 0.9500 . ?
C158 H158 0.9500 . ?
C159 C160 1.363(11) . ?
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C160 H160 0.9500 . ?
C161 C162 1.389(14) . ?
C161 H161 0.9500 . ?
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C162 H162 0.9500 . ?
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C167 C168 1.402(12) . ?
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C170 H17S 0.9800 . ?
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C182 H18J 0.9800 . ?
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W5 C211 1.967(10) . ?
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W5 O18 2.123(5) . ?
W5 N27 2.154(7) . ?
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P9 C185 1.801(9) . ?
P9 C193 1.825(9) . ?
P9 C187 1.841(9) . ?
P10 C186 1.793(8) . ?
P10 C199 1.821(9) . ?
P10 C205 1.885(10) . ?
O17 C211 1.153(10) . ?
O18 S5 1.483(5) . ?
O19 S5 1.426(6) . ?
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S5 C212 1.803(10) . ?
F13 C212 1.302(12) . ?
F14 C212 1.338(10) . ?
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N25 C213 1.346(10) . ?
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N28 C221 1.357(10) . ?
N28 B5 1.524(13) . ?
N29 C225 1.352(10) . ?
N29 N30 1.378(8) . ?
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B5 H5A 1.0000 . ?
C185 C186 1.318(11) . ?
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C188 H188 0.9500 . ?
C189 C190 1.382(14) . ?
C189 H189 0.9500 . ?
C190 C191 1.376(15) . ?
C190 H190 0.9500 . ?
C191 C192 1.378(14) . ?
C191 H191 0.9500 . ?
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C193 C198 1.398(12) . ?
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C194 H194 0.9500 . ?
C195 C196 1.370(14) . ?
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C196 C197 1.353(13) . ?
C196 H196 0.9500 . ?
C197 C198 1.382(11) . ?
C197 H197 0.9500 . ?
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C199 C200 1.379(12) . ?
C199 C204 1.392(12) . ?
C200 C201 1.374(13) . ?
C200 H200 0.9500 . ?
C201 C202 1.364(13) . ?
C201 H201 0.9500 . ?
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C202 H202 0.9500 . ?
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C203 H203 0.9500 . ?
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C205 C210 1.354(13) . ?
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C209 H209 0.9500 . ?
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C213 C214 1.386(12) . ?
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C216 H21A 0.9800 . ?
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C219 C220 1.393(12) . ?
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C220 C221 1.388(14) . ?
C220 C223 1.490(13) . ?
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C225 C226 1.381(11) . ?
C225 C228 1.501(11) . ?
C226 C227 1.370(11) . ?
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C227 C230 1.478(11) . ?
C228 H22J 0.9800 . ?
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C228 H22L 0.9800 . ?
C229 H22M 0.9800 . ?
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C230 H23A 0.9800 . ?
C230 H23B 0.9800 . ?
C230 H23C 0.9800 . ?
W6 C257 1.976(9) . ?
W6 C231 2.018(8) . ?
W6 C232 2.050(8) . ?
W6 O22 2.136(6) . ?
W6 N31 2.157(6) . ?
W6 N35 2.228(7) . ?
W6 N33 2.246(7) . ?
P11 O29 1.42(2) . ?
P11 C231 1.799(9) . ?
P11 C239 1.819(9) . ?
P11 C233 1.828(10) . ?
P12 C232 1.806(8) . ?
P12 C245 1.837(12) . ?
P12 C251 1.840(9) . ?
P12 C45B 1.875(14) . ?
O21 C257 1.148(10) . ?
O22 S6 1.469(6) . ?
O23 S6 1.435(7) . ?
O24 S6 1.428(6) . ?
S6 C258 1.840(12) . ?
F16 C258 1.309(11) . ?
F17 C258 1.302(13) . ?
F18 C258 1.324(13) . ?
N31 C259 1.341(10) . ?
N31 N32 1.378(9) . ?
N32 C261 1.348(10) . ?
N32 B6 1.536(12) . ?
N33 C265 1.344(11) . ?
N33 N34 1.375(9) . ?
N34 C267 1.351(10) . ?
N34 B6 1.543(12) . ?
N35 C271 1.354(9) . ?
N35 N36 1.387(9) . ?
N36 C273 1.352(10) . ?
N36 B6 1.518(10) . ?
B6 H6A 1.0000 . ?
C231 C232 1.337(11) . ?
C233 C234 1.365(12) . ?
C233 C238 1.407(13) . ?
C234 C235 1.385(14) . ?
C234 H234 0.9500 . ?
C235 C236 1.382(15) . ?
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C236 C237 1.358(16) . ?
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C237 C238 1.342(15) . ?
C237 H237 0.9500 . ?
C238 H238 0.9500 . ?
C239 C240 1.380(12) . ?
C239 C244 1.382(11) . ?
C240 C241 1.400(13) . ?
C240 H240 0.9500 . ?
C241 C242 1.373(14) . ?
C241 H241 0.9500 . ?
C242 C243 1.335(14) . ?
C242 H242 0.9500 . ?
C243 C244 1.362(14) . ?
C243 H243 0.9500 . ?
C244 H244 0.9500 . ?
C245 C246 1.3900 . ?
C245 C250 1.3900 . ?
C246 C247 1.3900 . ?
C246 H246 0.9500 . ?
C247 C248 1.3900 . ?
C247 H247 0.9500 . ?
C248 C249 1.3900 . ?
C248 H248 0.9500 . ?
C249 C250 1.3900 . ?
C249 H249 0.9500 . ?
C250 H250 0.9500 . ?
C45B C46B 1.3900 . ?
C45B C50B 1.3900 . ?
C46B C47B 1.3900 . ?
C46B H46D 0.9500 . ?
C47B C48B 1.3900 . ?
C47B H47B 0.9500 . ?
C48B C49B 1.3900 . ?
C48B H48B 0.9500 . ?
C49B C50B 1.3900 . ?
C49B H49B 0.9500 . ?
C50B H50B 0.9500 . ?
C251 C252 1.373(13) . ?
C251 C256 1.383(11) . ?
C252 C253 1.358(14) . ?
C252 H252 0.9500 . ?
C253 C254 1.366(14) . ?
C253 H253 0.9500 . ?
C254 C255 1.410(15) . ?
C254 H254 0.9500 . ?
C255 C256 1.378(14) . ?
C255 H255 0.9500 . ?
C256 H256 0.9500 . ?
C259 C260 1.379(11) . ?
C259 C262 1.506(11) . ?
C260 C261 1.386(12) . ?
C260 C263 1.531(12) . ?
C261 C264 1.491(11) . ?
C262 H26A 0.9800 . ?
C262 H26B 0.9800 . ?
C262 H26C 0.9800 . ?
C263 H26D 0.9800 . ?
C263 H26E 0.9800 . ?
C263 H26F 0.9800 . ?
C264 H26G 0.9800 . ?
C264 H26H 0.9800 . ?
C264 H26I 0.9800 . ?
C265 C266 1.401(11) . ?
C265 C268 1.485(12) . ?
C266 C267 1.352(12) . ?
C266 C269 1.488(12) . ?
C267 C270 1.511(12) . ?
C268 H26J 0.9800 . ?
C268 H26K 0.9800 . ?
C268 H26L 0.9800 . ?
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C269 H26N 0.9800 . ?
C269 H26O 0.9800 . ?
C270 H27A 0.9800 . ?
C270 H27B 0.9800 . ?
C270 H27C 0.9800 . ?
C271 C272 1.409(12) . ?
C271 C274 1.488(11) . ?
C272 C273 1.388(10) . ?
C272 C275 1.487(12) . ?
C273 C276 1.469(12) . ?
C274 H27D 0.9800 . ?
C274 H27E 0.9800 . ?
C274 H27F 0.9800 . ?
C275 H27G 0.9800 . ?
C275 H27H 0.9800 . ?
C275 H27I 0.9800 . ?
C276 H27J 0.9800 . ?
C276 H27K 0.9800 . ?
C276 H27L 0.9800 . ?

loop_
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_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C27 W1 C2 112.0(3) . . ?
C27 W1 C1 74.3(3) . . ?
C2 W1 C1 38.2(3) . . ?
C27 W1 O2 95.8(3) . . ?
C2 W1 O2 100.7(3) . . ?
C1 W1 O2 99.2(3) . . ?
C27 W1 N3 90.8(3) . . ?
C2 W1 N3 93.6(3) . . ?
C1 W1 N3 100.0(3) . . ?
O2 W1 N3 160.7(2) . . ?
C27 W1 N5 163.4(3) . . ?
C2 W1 N5 84.6(3) . . ?
C1 W1 N5 122.0(3) . . ?
O2 W1 N5 79.5(2) . . ?
N3 W1 N5 89.0(2) . . ?
C27 W1 N1 84.0(3) . . ?
C2 W1 N1 162.7(3) . . ?
C1 W1 N1 158.3(3) . . ?
O2 W1 N1 83.5(2) . . ?
N3 W1 N1 79.2(2) . . ?
N5 W1 N1 79.6(2) . . ?
C1 P1 C3 105.1(4) . . ?
C1 P1 C9 106.4(4) . . ?
C3 P1 C9 101.1(4) . . ?
O31 P2 C2 121.2(18) . . ?
O31 P2 C5B 110(2) . . ?
C2 P2 C5B 104.0(10) . . ?
O31 P2 C21 110.4(18) . . ?
C2 P2 C21 105.2(4) . . ?
C5B P2 C21 105.0(10) . . ?
O31 P2 C15A 114.8(19) . . ?
C2 P2 C15A 101.2(6) . . ?
C21 P2 C15A 101.8(6) . . ?
S1 O2 W1 129.2(3) . . ?
O4 S1 O3 117.5(4) . . ?
O4 S1 O2 114.6(4) . . ?
O3 S1 O2 112.9(4) . . ?
O4 S1 C28 105.9(5) . . ?
O3 S1 C28 103.7(5) . . ?
O2 S1 C28 99.5(4) . . ?
C29 N1 N2 107.7(6) . . ?
C29 N1 W1 135.0(5) . . ?
N2 N1 W1 117.3(5) . . ?
C31 N2 N1 108.0(7) . . ?
C31 N2 B1 129.5(7) . . ?
N1 N2 B1 122.6(7) . . ?
C35 N3 N4 107.1(6) . . ?
C35 N3 W1 133.8(5) . . ?
N4 N3 W1 118.8(5) . . ?
C37 N4 N3 109.1(6) . . ?
C37 N4 B1 128.3(6) . . ?
N3 N4 B1 121.3(6) . . ?
N6 N5 C41 106.8(6) . . ?
N6 N5 W1 120.0(5) . . ?
C41 N5 W1 133.2(5) . . ?
N5 N6 C43 108.8(6) . . ?
N5 N6 B1 120.2(6) . . ?
C43 N6 B1 130.7(6) . . ?
N2 B1 N6 107.9(6) . . ?
N2 B1 N4 107.3(7) . . ?
N6 B1 N4 109.6(7) . . ?
N2 B1 H1 110.7 . . ?
N6 B1 H1 110.7 . . ?
N4 B1 H1 110.7 . . ?
C2 C1 P1 133.9(7) . . ?
C2 C1 W1 69.4(5) . . ?
P1 C1 W1 154.7(5) . . ?
C1 C2 P2 134.3(6) . . ?
C1 C2 W1 72.4(5) . . ?
P2 C2 W1 153.1(5) . . ?
C8 C3 C4 118.7(8) . . ?
C8 C3 P1 126.0(6) . . ?
C4 C3 P1 115.3(6) . . ?
C3 C4 C5 121.6(8) . . ?
C3 C4 H4 119.2 . . ?
C5 C4 H4 119.2 . . ?
C6 C5 C4 119.3(8) . . ?
C6 C5 H5 120.4 . . ?
C4 C5 H5 120.4 . . ?
C7 C6 C5 119.7(8) . . ?
C7 C6 H6 120.2 . . ?
C5 C6 H6 120.2 . . ?
C6 C7 C8 120.3(9) . . ?
C6 C7 H7 119.9 . . ?
C8 C7 H7 119.9 . . ?
C3 C8 C7 120.4(8) . . ?
C3 C8 H8 119.8 . . ?
C7 C8 H8 119.8 . . ?
C14 C9 C10 119.4(8) . . ?
C14 C9 P1 117.4(6) . . ?
C10 C9 P1 123.2(6) . . ?
C9 C10 C11 120.0(8) . . ?
C9 C10 H10 120.0 . . ?
C11 C10 H10 120.0 . . ?
C12 C11 C10 119.8(9) . . ?
C12 C11 H11 120.1 . . ?
C10 C11 H11 120.1 . . ?
C11 C12 C13 121.2(9) . . ?
C11 C12 H12 119.4 . . ?
C13 C12 H12 119.4 . . ?
C14 C13 C12 118.7(8) . . ?
C14 C13 H13 120.6 . . ?
C12 C13 H13 120.6 . . ?
C9 C14 C13 120.8(8) . . ?
C9 C14 H14 119.6 . . ?
C13 C14 H14 119.6 . . ?
C16A C15A C20A 120.0 . . ?
C16A C15A P2 122.5(10) . . ?
C20A C15A P2 117.5(10) . . ?
C17A C16A C15A 120.0 . . ?
C17A C16A H16A 120.0 . . ?
C15A C16A H16A 120.0 . . ?
C16A C17A C18A 120.0 . . ?
C16A C17A H17A 120.0 . . ?
C18A C17A H17A 120.0 . . ?
C19A C18A C17A 120.0 . . ?
C19A C18A H18A 120.0 . . ?
C17A C18A H18A 120.0 . . ?
C18A C19A C20A 120.0 . . ?
C18A C19A H19A 120.0 . . ?
C20A C19A H19A 120.0 . . ?
C19A C20A C15A 120.0 . . ?
C19A C20A H20A 120.0 . . ?
C15A C20A H20A 120.0 . . ?
C6B C5B C10B 120.0 . . ?
C6B C5B P2 114.3(17) . . ?
C10B C5B P2 125.7(17) . . ?
C5B C6B C7B 120.0 . . ?
C5B C6B H6B 120.0 . . ?
C7B C6B H6B 120.0 . . ?
C8B C7B C6B 120.0 . . ?
C8B C7B H7B 120.0 . . ?
C6B C7B H7B 120.0 . . ?
C7B C8B C9B 120.0 . . ?
C7B C8B H8B 120.0 . . ?
C9B C8B H8B 120.0 . . ?
C8B C9B C10B 120.0 . . ?
C8B C9B H9B 120.0 . . ?
C10B C9B H9B 120.0 . . ?
C9B C10B C5B 120.0 . . ?
C9B C10B H10B 120.0 . . ?
C5B C10B H10B 120.0 . . ?
C26 C21 C22 117.6(8) . . ?
C26 C21 P2 117.4(6) . . ?
C22 C21 P2 125.0(6) . . ?
C23 C22 C21 120.9(8) . . ?
C23 C22 H22 119.5 . . ?
C21 C22 H22 119.5 . . ?
C24 C23 C22 119.5(8) . . ?
C24 C23 H23 120.3 . . ?
C22 C23 H23 120.3 . . ?
C23 C24 C25 122.0(8) . . ?
C23 C24 H24 119.0 . . ?
C25 C24 H24 119.0 . . ?
C24 C25 C26 118.9(9) . . ?
C24 C25 H25 120.5 . . ?
C26 C25 H25 120.5 . . ?
C25 C26 C21 121.1(8) . . ?
C25 C26 H26 119.5 . . ?
C21 C26 H26 119.5 . . ?
O1 C27 W1 177.9(6) . . ?
F3 C28 F1 108.7(10) . . ?
F3 C28 F2 109.7(10) . . ?
F1 C28 F2 106.8(10) . . ?
F3 C28 S1 112.3(8) . . ?
F1 C28 S1 110.0(8) . . ?
F2 C28 S1 109.3(8) . . ?
N1 C29 C30 109.3(8) . . ?
N1 C29 C32 125.0(7) . . ?
C30 C29 C32 125.7(8) . . ?
C31 C30 C29 106.5(8) . . ?
C31 C30 C33 127.1(8) . . ?
C29 C30 C33 126.4(9) . . ?
C30 C31 N2 108.6(7) . . ?
C30 C31 C34 130.3(8) . . ?
N2 C31 C34 121.1(8) . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C30 C33 H33A 109.5 . . ?
C30 C33 H33B 109.5 . . ?
H33A C33 H33B 109.5 . . ?
C30 C33 H33C 109.5 . . ?
H33A C33 H33C 109.5 . . ?
H33B C33 H33C 109.5 . . ?
C31 C34 H34A 109.5 . . ?
C31 C34 H34B 109.5 . . ?
H34A C34 H34B 109.5 . . ?
C31 C34 H34C 109.5 . . ?
H34A C34 H34C 109.5 . . ?
H34B C34 H34C 109.5 . . ?
N3 C35 C36 110.3(7) . . ?
N3 C35 C38 124.1(7) . . ?
C36 C35 C38 125.7(7) . . ?
C35 C36 C37 105.1(7) . . ?
C35 C36 C39 127.4(7) . . ?
C37 C36 C39 127.4(7) . . ?
N4 C37 C36 108.4(7) . . ?
N4 C37 C40 122.3(7) . . ?
C36 C37 C40 129.3(7) . . ?
C35 C38 H38A 109.5 . . ?
C35 C38 H38B 109.5 . . ?
H38A C38 H38B 109.5 . . ?
C35 C38 H38C 109.5 . . ?
H38A C38 H38C 109.5 . . ?
H38B C38 H38C 109.5 . . ?
C36 C39 H39A 109.5 . . ?
C36 C39 H39B 109.5 . . ?
H39A C39 H39B 109.5 . . ?
C36 C39 H39C 109.5 . . ?
H39A C39 H39C 109.5 . . ?
H39B C39 H39C 109.5 . . ?
C37 C40 H40A 109.5 . . ?
C37 C40 H40B 109.5 . . ?
H40A C40 H40B 109.5 . . ?
C37 C40 H40C 109.5 . . ?
H40A C40 H40C 109.5 . . ?
H40B C40 H40C 109.5 . . ?
N5 C41 C42 109.3(7) . . ?
N5 C41 C44 124.9(8) . . ?
C42 C41 C44 125.8(8) . . ?
C43 C42 C41 105.6(7) . . ?
C43 C42 C45 128.8(8) . . ?
C41 C42 C45 125.6(7) . . ?
C42 C43 N6 109.4(7) . . ?
C42 C43 C46 129.0(8) . . ?
N6 C43 C46 121.6(7) . . ?
C41 C44 H44A 109.5 . . ?
C41 C44 H44B 109.5 . . ?
H44A C44 H44B 109.5 . . ?
C41 C44 H44C 109.5 . . ?
H44A C44 H44C 109.5 . . ?
H44B C44 H44C 109.5 . . ?
C42 C45 H45A 109.5 . . ?
C42 C45 H45B 109.5 . . ?
H45A C45 H45B 109.5 . . ?
C42 C45 H45C 109.5 . . ?
H45A C45 H45C 109.5 . . ?
H45B C45 H45C 109.5 . . ?
C43 C46 H46A 109.5 . . ?
C43 C46 H46B 109.5 . . ?
H46A C46 H46B 109.5 . . ?
C43 C46 H46C 109.5 . . ?
H46A C46 H46C 109.5 . . ?
H46B C46 H46C 109.5 . . ?
C73 W2 C48 110.4(3) . . ?
C73 W2 C47 72.7(3) . . ?
C48 W2 C47 38.1(3) . . ?
C73 W2 O6 95.5(3) . . ?
C48 W2 O6 101.5(3) . . ?
C47 W2 O6 99.7(3) . . ?
C73 W2 N7 90.6(3) . . ?
C48 W2 N7 93.1(3) . . ?
C47 W2 N7 99.2(3) . . ?
O6 W2 N7 161.1(2) . . ?
C73 W2 N11 86.3(3) . . ?
C48 W2 N11 162.0(3) . . ?
C47 W2 N11 159.0(3) . . ?
O6 W2 N11 82.9(2) . . ?
N7 W2 N11 79.7(2) . . ?
C73 W2 N9 165.2(3) . . ?
C48 W2 N9 84.4(3) . . ?
C47 W2 N9 121.8(3) . . ?
O6 W2 N9 79.8(2) . . ?
N7 W2 N9 89.8(2) . . ?
N11 W2 N9 79.2(2) . . ?
O30 P4 C48 120.3(13) . . ?
O30 P4 C61 109.8(13) . . ?
C48 P4 C61 104.3(4) . . ?
O30 P4 C67 116.9(12) . . ?
C48 P4 C67 102.2(4) . . ?
C61 P4 C67 101.0(4) . . ?
S2 O6 W2 131.0(4) . . ?
O8 S2 O7 118.6(5) . . ?
O8 S2 O6 114.6(4) . . ?
O7 S2 O6 111.9(4) . . ?
O8 S2 C74A 104.5(7) . . ?
O7 S2 C74A 103.7(7) . . ?
O6 S2 C74A 100.9(7) . . ?
O8 S2 C74B 109.3(11) . . ?
O7 S2 C74B 112.0(11) . . ?
O6 S2 C74B 85.7(14) . . ?
F4A C74A F5A 112.0(16) . . ?
F4A C74A F6A 107.7(14) . . ?
F5A C74A F6A 107.5(13) . . ?
F4A C74A S2 111.1(10) . . ?
F5A C74A S2 112.0(12) . . ?
F6A C74A S2 106.2(13) . . ?
F4B C74B F5B 106(2) . . ?
F4B C74B F6B 105(2) . . ?
F5B C74B F6B 102(2) . . ?
F4B C74B S2 115.6(19) . . ?
F5B C74B S2 116(2) . . ?
F6B C74B S2 110(2) . . ?
C75 N7 N8 105.5(6) . . ?
C75 N7 W2 135.1(6) . . ?
N8 N7 W2 119.4(5) . . ?
C77 N8 N7 110.0(7) . . ?
C77 N8 B2 127.6(7) . . ?
N7 N8 B2 119.8(7) . . ?
N10 N9 C81 105.3(7) . . ?
N10 N9 W2 120.6(5) . . ?
C81 N9 W2 134.1(6) . . ?
C83 N10 N9 111.2(7) . . ?
C83 N10 B2 129.5(7) . . ?
N9 N10 B2 118.4(7) . . ?
C87 N11 N12 105.8(6) . . ?
C87 N11 W2 135.6(6) . . ?
N12 N11 W2 118.5(5) . . ?
C89 N12 N11 109.0(8) . . ?
C89 N12 B2 130.3(8) . . ?
N11 N12 B2 120.6(6) . . ?
N8 B2 N12 108.7(7) . . ?
N8 B2 N10 111.0(6) . . ?
N12 B2 N10 107.0(7) . . ?
N8 B2 H2 110.0 . . ?
N12 B2 H2 110.0 . . ?
N10 B2 H2 110.0 . . ?
C48 C47 P3B 138.2(7) . . ?
C48 C47 P3A 133.9(7) . . ?
C48 C47 W2 69.1(5) . . ?
P3B C47 W2 152.2(6) . . ?
P3A C47 W2 154.0(5) . . ?
C47 C48 P4 136.1(6) . . ?
C47 C48 W2 72.7(5) . . ?
P4 C48 W2 151.0(5) . . ?
C50 C49 C54 120.3(7) . . ?
C50 C49 P3A 113.1(7) . . ?
C54 C49 P3A 126.5(8) . . ?
C50 C49 P3B 118.7(10) . . ?
C54 C49 P3B 120.7(10) . . ?
C49 C50 C51 118.5(8) . . ?
C49 C50 H50 120.8 . . ?
C51 C50 H50 120.8 . . ?
C52 C51 C50 122.1(9) . . ?
C52 C51 H51 119.0 . . ?
C50 C51 H51 119.0 . . ?
C51 C52 C53 119.4(8) . . ?
C51 C52 H52 120.3 . . ?
C53 C52 H52 120.3 . . ?
C54 C53 C52 120.5(9) . . ?
C54 C53 H53 119.8 . . ?
C52 C53 H53 119.8 . . ?
C53 C54 C49 119.3(9) . . ?
C53 C54 H54 120.4 . . ?
C49 C54 H54 120.4 . . ?
C47 P3A C55A 108.1(6) . . ?
C47 P3A C49 102.9(6) . . ?
C55A P3A C49 101.9(5) . . ?
C56A C55A C60A 120.0 . . ?
C56A C55A P3A 115.9(6) . . ?
C60A C55A P3A 124.0(6) . . ?
C55A C56A C57A 120.0 . . ?
C55A C56A H56A 120.0 . . ?
C57A C56A H56A 120.0 . . ?
C58A C57A C56A 120.0 . . ?
C58A C57A H57A 120.0 . . ?
C56A C57A H57A 120.0 . . ?
C59A C58A C57A 120.0 . . ?
C59A C58A H58A 120.0 . . ?
C57A C58A H58A 120.0 . . ?
C58A C59A C60A 120.0 . . ?
C58A C59A H59A 120.0 . . ?
C60A C59A H59A 120.0 . . ?
C59A C60A C55A 120.0 . . ?
C59A C60A H60A 120.0 . . ?
C55A C60A H60A 120.0 . . ?
C47 P3B C55B 110.0(13) . . ?
C47 P3B C49 105.0(11) . . ?
C55B P3B C49 106.7(10) . . ?
C56B C55B C60B 120.0 . . ?
C56B C55B P3B 122.9(11) . . ?
C60B C55B P3B 116.9(11) . . ?
C55B C56B C57B 120.0 . . ?
C55B C56B H56B 120.0 . . ?
C57B C56B H56B 120.0 . . ?
C58B C57B C56B 120.0 . . ?
C58B C57B H57B 120.0 . . ?
C56B C57B H57B 120.0 . . ?
C59B C58B C57B 120.0 . . ?
C59B C58B H58B 120.0 . . ?
C57B C58B H58B 120.0 . . ?
C58B C59B C60B 120.0 . . ?
C58B C59B H59B 120.0 . . ?
C60B C59B H59B 120.0 . . ?
C59B C60B C55B 120.0 . . ?
C59B C60B H60B 120.0 . . ?
C55B C60B H60B 120.0 . . ?
C62 C61 C66 117.2(8) . . ?
C62 C61 P4 126.2(7) . . ?
C66 C61 P4 116.6(7) . . ?
C63 C62 C61 123.1(8) . . ?
C63 C62 H62 118.4 . . ?
C61 C62 H62 118.4 . . ?
C62 C63 C64 118.9(9) . . ?
C62 C63 H63 120.6 . . ?
C64 C63 H63 120.6 . . ?
C63 C64 C65 120.8(9) . . ?
C63 C64 H64 119.6 . . ?
C65 C64 H64 119.6 . . ?
C64 C65 C66 119.4(9) . . ?
C64 C65 H65 120.3 . . ?
C66 C65 H65 120.3 . . ?
C65 C66 C61 120.6(9) . . ?
C65 C66 H66 119.7 . . ?
C61 C66 H66 119.7 . . ?
C68 C67 C72 119.0(8) . . ?
C68 C67 P4 123.8(6) . . ?
C72 C67 P4 117.1(6) . . ?
C67 C68 C69 120.6(8) . . ?
C67 C68 H68 119.7 . . ?
C69 C68 H68 119.7 . . ?
C68 C69 C70 120.4(9) . . ?
C68 C69 H69 119.8 . . ?
C70 C69 H69 119.8 . . ?
C71 C70 C69 119.0(10) . . ?
C71 C70 H70 120.5 . . ?
C69 C70 H70 120.5 . . ?
C70 C71 C72 121.9(9) . . ?
C70 C71 H71 119.1 . . ?
C72 C71 H71 119.1 . . ?
C71 C72 C67 119.1(9) . . ?
C71 C72 H72 120.5 . . ?
C67 C72 H72 120.5 . . ?
O5 C73 W2 176.7(7) . . ?
N7 C75 C76 109.2(7) . . ?
N7 C75 C78 124.6(8) . . ?
C76 C75 C78 126.2(8) . . ?
C77 C76 C75 106.3(7) . . ?
C77 C76 C79 127.8(8) . . ?
C75 C76 C79 125.7(8) . . ?
N8 C77 C76 108.9(7) . . ?
N8 C77 C80 123.7(8) . . ?
C76 C77 C80 127.4(8) . . ?
C75 C78 H78A 109.5 . . ?
C75 C78 H78B 109.5 . . ?
H78A C78 H78B 109.5 . . ?
C75 C78 H78C 109.5 . . ?
H78A C78 H78C 109.5 . . ?
H78B C78 H78C 109.5 . . ?
C76 C79 H79A 109.5 . . ?
C76 C79 H79B 109.5 . . ?
H79A C79 H79B 109.5 . . ?
C76 C79 H79C 109.5 . . ?
H79A C79 H79C 109.5 . . ?
H79B C79 H79C 109.5 . . ?
C77 C80 H80A 109.5 . . ?
C77 C80 H80B 109.5 . . ?
H80A C80 H80B 109.5 . . ?
C77 C80 H80C 109.5 . . ?
H80A C80 H80C 109.5 . . ?
H80B C80 H80C 109.5 . . ?
N9 C81 C82 109.9(8) . . ?
N9 C81 C84 124.0(8) . . ?
C82 C81 C84 126.1(8) . . ?
C81 C82 C83 106.5(8) . . ?
C81 C82 C85 125.8(8) . . ?
C83 C82 C85 127.6(8) . . ?
N10 C83 C82 107.0(8) . . ?
N10 C83 C86 123.6(8) . . ?
C82 C83 C86 129.3(8) . . ?
C81 C84 H84A 109.5 . . ?
C81 C84 H84B 109.5 . . ?
H84A C84 H84B 109.5 . . ?
C81 C84 H84C 109.5 . . ?
H84A C84 H84C 109.5 . . ?
H84B C84 H84C 109.5 . . ?
C82 C85 H85A 109.5 . . ?
C82 C85 H85B 109.5 . . ?
H85A C85 H85B 109.5 . . ?
C82 C85 H85C 109.5 . . ?
H85A C85 H85C 109.5 . . ?
H85B C85 H85C 109.5 . . ?
C83 C86 H86A 109.5 . . ?
C83 C86 H86B 109.5 . . ?
H86A C86 H86B 109.5 . . ?
C83 C86 H86C 109.5 . . ?
H86A C86 H86C 109.5 . . ?
H86B C86 H86C 109.5 . . ?
N11 C87 C88 111.3(8) . . ?
N11 C87 C90 123.1(7) . . ?
C88 C87 C90 125.6(8) . . ?
C87 C88 C89 105.1(7) . . ?
C87 C88 C91 128.1(10) . . ?
C89 C88 C91 126.8(9) . . ?
N12 C89 C88 108.9(8) . . ?
N12 C89 C92 121.4(9) . . ?
C88 C89 C92 129.8(8) . . ?
C87 C90 H90A 109.5 . . ?
C87 C90 H90B 109.5 . . ?
H90A C90 H90B 109.5 . . ?
C87 C90 H90C 109.5 . . ?
H90A C90 H90C 109.5 . . ?
H90B C90 H90C 109.5 . . ?
C88 C91 H91A 109.5 . . ?
C88 C91 H91B 109.5 . . ?
H91A C91 H91B 109.5 . . ?
C88 C91 H91C 109.5 . . ?
H91A C91 H91C 109.5 . . ?
H91B C91 H91C 109.5 . . ?
C89 C92 H92A 109.5 . . ?
C89 C92 H92B 109.5 . . ?
H92A C92 H92B 109.5 . . ?
C89 C92 H92C 109.5 . . ?
H92A C92 H92C 109.5 . . ?
H92B C92 H92C 109.5 . . ?
C119 W3 C94 110.5(3) . . ?
C119 W3 C93 72.3(3) . . ?
C94 W3 C93 38.7(3) . . ?
C119 W3 O10 96.1(3) . . ?
C94 W3 O10 102.8(3) . . ?
C93 W3 O10 101.0(3) . . ?
C119 W3 N17 90.4(3) . . ?
C94 W3 N17 93.2(3) . . ?
C93 W3 N17 99.7(3) . . ?
O10 W3 N17 159.4(2) . . ?
C119 W3 N15 85.6(3) . . ?
C94 W3 N15 162.1(3) . . ?
C93 W3 N15 157.9(3) . . ?
O10 W3 N15 82.3(2) . . ?
N17 W3 N15 78.6(2) . . ?
C119 W3 N13 165.2(3) . . ?
C94 W3 N13 84.2(3) . . ?
C93 W3 N13 122.1(3) . . ?
O10 W3 N13 78.7(2) . . ?
N17 W3 N13 90.2(2) . . ?
N15 W3 N13 80.0(2) . . ?
O27 P5 C93 123.6(14) . . ?
O27 P5 C101 114.5(13) . . ?
C93 P5 C101 104.3(4) . . ?
O27 P5 C95 105.1(16) . . ?
C93 P5 C95 105.4(4) . . ?
C101 P5 C95 101.4(4) . . ?
S3 O10 W3 139.6(4) . . ?
O11 S3 O12 118.1(5) . . ?
O11 S3 O10 115.4(4) . . ?
O12 S3 O10 111.8(4) . . ?
O11 S3 C120 104.5(5) . . ?
O12 S3 C120 104.7(5) . . ?
O10 S3 C120 99.6(4) . . ?
C121 N13 N14 106.0(7) . . ?
C121 N13 W3 134.6(6) . . ?
N14 N13 W3 119.3(5) . . ?
C123 N14 N13 111.0(6) . . ?
C123 N14 B3 129.0(7) . . ?
N13 N14 B3 119.4(7) . . ?
C127 N15 N16 107.5(6) . . ?
C127 N15 W3 134.0(6) . . ?
N16 N15 W3 118.2(5) . . ?
C129 N16 N15 109.9(7) . . ?
C129 N16 B3 129.0(7) . . ?
N15 N16 B3 120.9(6) . . ?
C133 N17 N18 107.6(7) . . ?
C133 N17 W3 133.8(6) . . ?
N18 N17 W3 118.4(5) . . ?
C135 N18 N17 109.3(7) . . ?
C135 N18 B3 127.3(7) . . ?
N17 N18 B3 121.0(7) . . ?
N18 B3 N14 112.1(7) . . ?
N18 B3 N16 107.2(7) . . ?
N14 B3 N16 107.3(7) . . ?
N18 B3 H3 110.1 . . ?
N14 B3 H3 110.1 . . ?
N16 B3 H3 110.1 . . ?
C94 C93 P5 135.9(7) . . ?
C94 C93 W3 69.1(5) . . ?
P5 C93 W3 152.5(5) . . ?
C93 C94 P6A 137.5(7) . . ?
C93 C94 P6B 145.2(8) . . ?
C93 C94 W3 72.2(5) . . ?
P6A C94 W3 149.4(5) . . ?
P6B C94 W3 141.8(7) . . ?
C100 C95 C96 119.3(11) . . ?
C100 C95 P5 124.0(7) . . ?
C96 C95 P5 116.7(9) . . ?
C95 C96 C97 115.3(11) . . ?
C95 C96 H96 122.4 . . ?
C97 C96 H96 122.4 . . ?
C98 C97 C96 124.3(10) . . ?
C98 C97 H97 117.9 . . ?
C96 C97 H97 117.9 . . ?
C97 C98 C99 118.7(13) . . ?
C97 C98 H98 120.7 . . ?
C99 C98 H98 120.7 . . ?
C98 C99 C100 118.1(13) . . ?
C98 C99 H99 121.0 . . ?
C100 C99 H99 121.0 . . ?
C95 C100 C99 124.4(11) . . ?
C95 C100 H100 117.8 . . ?
C99 C100 H100 117.8 . . ?
C106 C101 C102 118.7(8) . . ?
C106 C101 P5 115.6(7) . . ?
C102 C101 P5 125.6(7) . . ?
C101 C102 C103 120.0(9) . . ?
C101 C102 H102 120.0 . . ?
C103 C102 H102 120.0 . . ?
C104 C103 C102 119.5(10) . . ?
C104 C103 H103 120.3 . . ?
C102 C103 H103 120.3 . . ?
C103 C104 C105 121.6(9) . . ?
C103 C104 H104 119.2 . . ?
C105 C104 H104 119.2 . . ?
C106 C105 C104 117.0(9) . . ?
C106 C105 H105 121.5 . . ?
C104 C105 H105 121.5 . . ?
C105 C106 C101 123.1(9) . . ?
C105 C106 H106 118.5 . . ?
C101 C106 H106 118.5 . . ?
C108 C107 C112 119.7(10) . . ?
C108 C107 P6A 115.6(8) . . ?
C112 C107 P6A 124.6(8) . . ?
C108 C107 P6B 124.5(11) . . ?
C112 C107 P6B 115.0(11) . . ?
C107 C108 C109 119.9(12) . . ?
C107 C108 H108 120.1 . . ?
C109 C108 H108 120.1 . . ?
C110 C109 C108 116.9(11) . . ?
C110 C109 H109 121.5 . . ?
C108 C109 H109 121.5 . . ?
C111 C110 C109 124.6(12) . . ?
C111 C110 H110 117.7 . . ?
C109 C110 H110 117.7 . . ?
C110 C111 C112 119.0(12) . . ?
C110 C111 H111 120.5 . . ?
C112 C111 H111 120.5 . . ?
C111 C112 C107 119.7(11) . . ?
C111 C112 H112 120.2 . . ?
C107 C112 H112 120.2 . . ?
C94 P6A C113 104.5(5) . . ?
C94 P6A C107 104.7(5) . . ?
C113 P6A C107 101.3(6) . . ?
C114 C113 C118 117.2(10) . . ?
C114 C113 P6A 117.7(10) . . ?
C118 C113 P6A 125.1(9) . . ?
C115 C114 C113 121.7(12) . . ?
C115 C114 H114 119.1 . . ?
C113 C114 H114 119.1 . . ?
C114 C115 C116 120.5(13) . . ?
C114 C115 H115 119.8 . . ?
C116 C115 H115 119.8 . . ?
C117 C116 C115 118.8(12) . . ?
C117 C116 H116 120.6 . . ?
C115 C116 H116 120.6 . . ?
C116 C117 C118 119.6(12) . . ?
C116 C117 H117 120.2 . . ?
C118 C117 H117 120.2 . . ?
C113 C118 C117 121.4(11) . . ?
C113 C118 H118 119.3 . . ?
C117 C118 H118 119.3 . . ?
C13B P6B C94 112.3(19) . . ?
C13B P6B C107 106(2) . . ?
C94 P6B C107 103.8(8) . . ?
C14B C13B C18B 120.0 . . ?
C14B C13B P6B 118.2(14) . . ?
C18B C13B P6B 121.8(14) . . ?
C13B C14B C15B 120.0 . . ?
C13B C14B H14B 120.0 . . ?
C15B C14B H14B 120.0 . . ?
C16B C15B C14B 120.0 . . ?
C16B C15B H15B 120.0 . . ?
C14B C15B H15B 120.0 . . ?
C17B C16B C15B 120.0 . . ?
C17B C16B H16B 120.0 . . ?
C15B C16B H16B 120.0 . . ?
C16B C17B C18B 120.0 . . ?
C16B C17B H17B 120.0 . . ?
C18B C17B H17B 120.0 . . ?
C17B C18B C13B 120.0 . . ?
C17B C18B H18B 120.0 . . ?
C13B C18B H18B 120.0 . . ?
O9 C119 W3 175.8(8) . . ?
F9 C120 F8 107.4(9) . . ?
F9 C120 F7 109.7(10) . . ?
F8 C120 F7 107.2(9) . . ?
F9 C120 S3 109.6(9) . . ?
F8 C120 S3 112.2(8) . . ?
F7 C120 S3 110.7(8) . . ?
N13 C121 C122 109.6(7) . . ?
N13 C121 C124 125.4(8) . . ?
C122 C121 C124 125.1(7) . . ?
C123 C122 C121 105.8(7) . . ?
C123 C122 C125 127.4(8) . . ?
C121 C122 C125 126.7(7) . . ?
N14 C123 C122 107.5(7) . . ?
N14 C123 C126 124.0(7) . . ?
C122 C123 C126 128.5(8) . . ?
C121 C124 H12A 109.5 . . ?
C121 C124 H12B 109.5 . . ?
H12A C124 H12B 109.5 . . ?
C121 C124 H12C 109.5 . . ?
H12A C124 H12C 109.5 . . ?
H12B C124 H12C 109.5 . . ?
C122 C125 H12D 109.5 . . ?
C122 C125 H12E 109.5 . . ?
H12D C125 H12E 109.5 . . ?
C122 C125 H12F 109.5 . . ?
H12D C125 H12F 109.5 . . ?
H12E C125 H12F 109.5 . . ?
C123 C126 H12G 109.5 . . ?
C123 C126 H12H 109.5 . . ?
H12G C126 H12H 109.5 . . ?
C123 C126 H12I 109.5 . . ?
H12G C126 H12I 109.5 . . ?
H12H C126 H12I 109.5 . . ?
N15 C127 C128 107.7(8) . . ?
N15 C127 C130 125.8(8) . . ?
C128 C127 C130 126.5(8) . . ?
C129 C128 C127 107.7(7) . . ?
C129 C128 C131 128.2(8) . . ?
C127 C128 C131 124.0(9) . . ?
N16 C129 C128 107.1(8) . . ?
N16 C129 C132 121.8(8) . . ?
C128 C129 C132 131.1(8) . . ?
C127 C130 H13A 109.5 . . ?
C127 C130 H13B 109.5 . . ?
H13A C130 H13B 109.5 . . ?
C127 C130 H13C 109.5 . . ?
H13A C130 H13C 109.5 . . ?
H13B C130 H13C 109.5 . . ?
C128 C131 H13D 109.5 . . ?
C128 C131 H13E 109.5 . . ?
H13D C131 H13E 109.5 . . ?
C128 C131 H13F 109.5 . . ?
H13D C131 H13F 109.5 . . ?
H13E C131 H13F 109.5 . . ?
C129 C132 H13G 109.5 . . ?
C129 C132 H13H 109.5 . . ?
H13G C132 H13H 109.5 . . ?
C129 C132 H13I 109.5 . . ?
H13G C132 H13I 109.5 . . ?
H13H C132 H13I 109.5 . . ?
N17 C133 C134 108.9(8) . . ?
N17 C133 C136 125.9(8) . . ?
C134 C133 C136 125.1(8) . . ?
C133 C134 C135 107.5(8) . . ?
C133 C134 C137 128.3(9) . . ?
C135 C134 C137 124.2(9) . . ?
N18 C135 C134 106.7(8) . . ?
N18 C135 C138 123.8(8) . . ?
C134 C135 C138 129.6(8) . . ?
C133 C136 H13J 109.5 . . ?
C133 C136 H13K 109.5 . . ?
H13J C136 H13K 109.5 . . ?
C133 C136 H13L 109.5 . . ?
H13J C136 H13L 109.5 . . ?
H13K C136 H13L 109.5 . . ?
C134 C137 H13M 109.5 . . ?
C134 C137 H13N 109.5 . . ?
H13M C137 H13N 109.5 . . ?
C134 C137 H13O 109.5 . . ?
H13M C137 H13O 109.5 . . ?
H13N C137 H13O 109.5 . . ?
C135 C138 H13P 109.5 . . ?
C135 C138 H13Q 109.5 . . ?
H13P C138 H13Q 109.5 . . ?
C135 C138 H13R 109.5 . . ?
H13P C138 H13R 109.5 . . ?
H13Q C138 H13R 109.5 . . ?
C165 W4 C140 111.3(3) . . ?
C165 W4 C139 73.7(3) . . ?
C140 W4 C139 38.0(3) . . ?
C165 W4 O14 94.7(3) . . ?
C140 W4 O14 102.2(3) . . ?
C139 W4 O14 100.2(3) . . ?
C165 W4 N21 91.0(3) . . ?
C140 W4 N21 92.7(3) . . ?
C139 W4 N21 99.0(3) . . ?
O14 W4 N21 160.8(2) . . ?
C165 W4 N23 85.5(3) . . ?
C140 W4 N23 161.5(3) . . ?
C139 W4 N23 159.1(3) . . ?
O14 W4 N23 83.5(2) . . ?
N21 W4 N23 78.8(2) . . ?
C165 W4 N19 165.1(3) . . ?
C140 W4 N19 83.5(3) . . ?
C139 W4 N19 120.8(3) . . ?
O14 W4 N19 80.0(2) . . ?
N21 W4 N19 89.9(2) . . ?
N23 W4 N19 80.1(2) . . ?
C21B P7 C139 108.1(8) . . ?
C21B P7 C147 103.9(7) . . ?
C139 P7 C147 104.3(4) . . ?
C139 P7 C141 107.1(12) . . ?
C147 P7 C141 99.1(10) . . ?
O28 P8 C140 120.7(17) . . ?
O28 P8 C153 115.8(16) . . ?
C140 P8 C153 102.1(4) . . ?
O28 P8 C159 109.4(16) . . ?
C140 P8 C159 105.8(4) . . ?
C153 P8 C159 100.8(4) . . ?
S4 O14 W4 132.0(3) . . ?
O15 S4 O16 117.6(4) . . ?
O15 S4 O14 113.2(4) . . ?
O16 S4 O14 114.1(4) . . ?
O15 S4 C166 105.3(5) . . ?
O16 S4 C166 104.2(5) . . ?
O14 S4 C166 99.7(4) . . ?
C167 N19 N20 107.1(6) . . ?
C167 N19 W4 133.0(5) . . ?
N20 N19 W4 119.8(5) . . ?
C169 N20 N19 110.3(6) . . ?
C169 N20 B4 130.4(6) . . ?
N19 N20 B4 118.9(7) . . ?
C173 N21 N22 106.3(6) . . ?
C173 N21 W4 134.4(5) . . ?
N22 N21 W4 118.9(5) . . ?
C175 N22 N21 108.8(7) . . ?
C175 N22 B4 129.7(7) . . ?
N21 N22 B4 120.3(6) . . ?
C179 N23 N24 106.0(6) . . ?
C179 N23 W4 135.5(6) . . ?
N24 N23 W4 118.5(5) . . ?
C181 N24 N23 109.5(7) . . ?
C181 N24 B4 130.1(7) . . ?
N23 N24 B4 120.2(6) . . ?
N20 B4 N22 110.7(7) . . ?
N20 B4 N24 108.4(7) . . ?
N22 B4 N24 108.1(7) . . ?
N20 B4 H4A 109.8 . . ?
N22 B4 H4A 109.8 . . ?
N24 B4 H4A 109.8 . . ?
C140 C139 P7 134.5(7) . . ?
C140 C139 W4 70.2(5) . . ?
P7 C139 W4 153.5(5) . . ?
C139 C140 P8 135.5(6) . . ?
C139 C140 W4 71.8(5) . . ?
P8 C140 W4 152.5(5) . . ?
C22B C21B C26B 120.0 . . ?
C22B C21B P7 115.7(10) . . ?
C26B C21B P7 124.3(10) . . ?
C23B C22B C21B 120.0 . . ?
C23B C22B H22P 120.0 . . ?
C21B C22B H22P 120.0 . . ?
C22B C23B C24B 120.0 . . ?
C22B C23B H23D 120.0 . . ?
C24B C23B H23D 120.0 . . ?
C23B C24B C25B 120.0 . . ?
C23B C24B H24B 120.0 . . ?
C25B C24B H24B 120.0 . . ?
C26B C25B C24B 120.0 . . ?
C26B C25B H25B 120.0 . . ?
C24B C25B H25B 120.0 . . ?
C25B C26B C21B 120.0 . . ?
C25B C26B H26P 120.0 . . ?
C21B C26B H26P 120.0 . . ?
C142 C141 C146 120.0 . . ?
C142 C141 P7 119.4(18) . . ?
C146 C141 P7 120.5(18) . . ?
C141 C142 C143 120.0 . . ?
C141 C142 H142 120.0 . . ?
C143 C142 H142 120.0 . . ?
C144 C143 C142 120.0 . . ?
C144 C143 H143 120.0 . . ?
C142 C143 H143 120.0 . . ?
C145 C144 C143 120.0 . . ?
C145 C144 H144 120.0 . . ?
C143 C144 H144 120.0 . . ?
C144 C145 C146 120.0 . . ?
C144 C145 H145 120.0 . . ?
C146 C145 H145 120.0 . . ?
C145 C146 C141 120.0 . . ?
C145 C146 H146 120.0 . . ?
C141 C146 H146 120.0 . . ?
C152 C147 C148 119.0(8) . . ?
C152 C147 P7 115.3(6) . . ?
C148 C147 P7 125.7(6) . . ?
C149 C148 C147 119.4(8) . . ?
C149 C148 H148 120.3 . . ?
C147 C148 H148 120.3 . . ?
C148 C149 C150 120.7(8) . . ?
C148 C149 H149 119.7 . . ?
C150 C149 H149 119.7 . . ?
C151 C150 C149 120.6(8) . . ?
C151 C150 H150 119.7 . . ?
C149 C150 H150 119.7 . . ?
C150 C151 C152 119.5(9) . . ?
C150 C151 H151 120.2 . . ?
C152 C151 H151 120.2 . . ?
C147 C152 C151 120.7(9) . . ?
C147 C152 H152 119.6 . . ?
C151 C152 H152 119.6 . . ?
C154 C153 C158 116.7(9) . . ?
C154 C153 P8 117.9(8) . . ?
C158 C153 P8 125.4(7) . . ?
C153 C154 C155 120.1(10) . . ?
C153 C154 H154 119.9 . . ?
C155 C154 H154 119.9 . . ?
C156 C155 C154 120.9(9) . . ?
C156 C155 H155 119.5 . . ?
C154 C155 H155 119.5 . . ?
C155 C156 C157 119.1(11) . . ?
C155 C156 H156 120.4 . . ?
C157 C156 H156 120.4 . . ?
C158 C157 C156 120.5(11) . . ?
C158 C157 H157 119.7 . . ?
C156 C157 H157 119.7 . . ?
C157 C158 C153 122.6(10) . . ?
C157 C158 H158 118.7 . . ?
C153 C158 H158 118.7 . . ?
C160 C159 C164 119.1(8) . . ?
C160 C159 P8 125.4(7) . . ?
C164 C159 P8 115.4(7) . . ?
C159 C160 C161 122.1(9) . . ?
C159 C160 H160 118.9 . . ?
C161 C160 H160 118.9 . . ?
C160 C161 C162 119.1(9) . . ?
C160 C161 H161 120.5 . . ?
C162 C161 H161 120.5 . . ?
C163 C162 C161 119.7(9) . . ?
C163 C162 H162 120.1 . . ?
C161 C162 H162 120.1 . . ?
C162 C163 C164 120.5(9) . . ?
C162 C163 H163 119.7 . . ?
C164 C163 H163 119.7 . . ?
C159 C164 C163 119.5(9) . . ?
C159 C164 H164 120.3 . . ?
C163 C164 H164 120.3 . . ?
O13 C165 W4 175.7(7) . . ?
F11 C166 F12 108.6(10) . . ?
F11 C166 F10 107.6(9) . . ?
F12 C166 F10 107.0(9) . . ?
F11 C166 S4 111.7(8) . . ?
F12 C166 S4 110.2(8) . . ?
F10 C166 S4 111.6(8) . . ?
N19 C167 C168 109.4(7) . . ?
N19 C167 C170 126.0(7) . . ?
C168 C167 C170 124.6(8) . . ?
C169 C168 C167 105.6(7) . . ?
C169 C168 C171 127.4(8) . . ?
C167 C168 C171 127.0(8) . . ?
N20 C169 C168 107.6(7) . . ?
N20 C169 C172 123.9(7) . . ?
C168 C169 C172 128.5(8) . . ?
C167 C170 H17S 109.5 . . ?
C167 C170 H17T 109.5 . . ?
H17S C170 H17T 109.5 . . ?
C167 C170 H17C 109.5 . . ?
H17S C170 H17C 109.5 . . ?
H17T C170 H17C 109.5 . . ?
C168 C171 H17D 109.5 . . ?
C168 C171 H17E 109.5 . . ?
H17D C171 H17E 109.5 . . ?
C168 C171 H17F 109.5 . . ?
H17D C171 H17F 109.5 . . ?
H17E C171 H17F 109.5 . . ?
C169 C172 H17G 109.5 . . ?
C169 C172 H17H 109.5 . . ?
H17G C172 H17H 109.5 . . ?
C169 C172 H17I 109.5 . . ?
H17G C172 H17I 109.5 . . ?
H17H C172 H17I 109.5 . . ?
N21 C173 C174 109.4(7) . . ?
N21 C173 C176 123.9(7) . . ?
C174 C173 C176 126.7(8) . . ?
C175 C174 C173 106.4(8) . . ?
C175 C174 C177 127.1(9) . . ?
C173 C174 C177 126.5(9) . . ?
C174 C175 N22 109.1(7) . . ?
C174 C175 C178 129.5(8) . . ?
N22 C175 C178 121.3(8) . . ?
C173 C176 H17J 109.5 . . ?
C173 C176 H17K 109.5 . . ?
H17J C176 H17K 109.5 . . ?
C173 C176 H17L 109.5 . . ?
H17J C176 H17L 109.5 . . ?
H17K C176 H17L 109.5 . . ?
C174 C177 H17M 109.5 . . ?
C174 C177 H17N 109.5 . . ?
H17M C177 H17N 109.5 . . ?
C174 C177 H17O 109.5 . . ?
H17M C177 H17O 109.5 . . ?
H17N C177 H17O 109.5 . . ?
C175 C178 H17P 109.5 . . ?
C175 C178 H17Q 109.5 . . ?
H17P C178 H17Q 109.5 . . ?
C175 C178 H17R 109.5 . . ?
H17P C178 H17R 109.5 . . ?
H17Q C178 H17R 109.5 . . ?
N23 C179 C180 110.4(8) . . ?
N23 C179 C182 123.9(8) . . ?
C180 C179 C182 125.6(9) . . ?
C181 C180 C179 104.3(8) . . ?
C181 C180 C183 127.7(8) . . ?
C179 C180 C183 127.9(9) . . ?
N24 C181 C180 109.7(8) . . ?
N24 C181 C184 122.3(9) . . ?
C180 C181 C184 127.9(8) . . ?
C179 C182 H18J 109.5 . . ?
C179 C182 H18K 109.5 . . ?
H18J C182 H18K 109.5 . . ?
C179 C182 H18C 109.5 . . ?
H18J C182 H18C 109.5 . . ?
H18K C182 H18C 109.5 . . ?
C180 C183 H18D 109.5 . . ?
C180 C183 H18E 109.5 . . ?
H18D C183 H18E 109.5 . . ?
C180 C183 H18F 109.5 . . ?
H18D C183 H18F 109.5 . . ?
H18E C183 H18F 109.5 . . ?
C181 C184 H18G 109.5 . . ?
C181 C184 H18H 109.5 . . ?
H18G C184 H18H 109.5 . . ?
C181 C184 H18I 109.5 . . ?
H18G C184 H18I 109.5 . . ?
H18H C184 H18I 109.5 . . ?
C211 W5 C186 112.2(3) . . ?
C211 W5 C185 75.0(3) . . ?
C186 W5 C185 37.7(3) . . ?
C211 W5 O18 96.1(3) . . ?
C186 W5 O18 102.5(3) . . ?
C185 W5 O18 101.3(3) . . ?
C211 W5 N27 90.5(3) . . ?
C186 W5 N27 91.6(3) . . ?
C185 W5 N27 97.8(3) . . ?
O18 W5 N27 160.8(2) . . ?
C211 W5 N25 85.7(3) . . ?
C186 W5 N25 160.0(3) . . ?
C185 W5 N25 160.4(3) . . ?
O18 W5 N25 83.6(2) . . ?
N27 W5 N25 78.9(3) . . ?
C211 W5 N29 165.3(3) . . ?
C186 W5 N29 82.4(3) . . ?
C185 W5 N29 119.3(3) . . ?
O18 W5 N29 78.4(2) . . ?
N27 W5 N29 90.8(2) . . ?
N25 W5 N29 80.2(2) . . ?
C185 P9 C193 105.5(4) . . ?
C185 P9 C187 101.8(4) . . ?
C193 P9 C187 104.0(4) . . ?
C186 P10 C199 104.5(4) . . ?
C186 P10 C205 104.4(4) . . ?
C199 P10 C205 99.3(4) . . ?
S5 O18 W5 140.5(4) . . ?
O20 S5 O19 117.2(4) . . ?
O20 S5 O18 115.0(4) . . ?
O19 S5 O18 112.7(4) . . ?
O20 S5 C212 104.4(4) . . ?
O19 S5 C212 105.9(5) . . ?
O18 S5 C212 99.1(4) . . ?
C213 N25 N26 106.5(7) . . ?
C213 N25 W5 134.9(6) . . ?
N26 N25 W5 118.2(5) . . ?
C215 N26 N25 109.5(6) . . ?
C215 N26 B5 129.6(7) . . ?
N25 N26 B5 120.6(7) . . ?
C219 N27 N28 106.3(7) . . ?
C219 N27 W5 135.3(6) . . ?
N28 N27 W5 118.3(5) . . ?
C221 N28 N27 108.8(8) . . ?
C221 N28 B5 128.1(8) . . ?
N27 N28 B5 120.9(6) . . ?
C225 N29 N30 106.8(6) . . ?
C225 N29 W5 135.4(5) . . ?
N30 N29 W5 117.7(5) . . ?
C227 N30 N29 108.8(6) . . ?
C227 N30 B5 129.9(7) . . ?
N29 N30 B5 120.6(6) . . ?
N30 B5 N28 110.4(7) . . ?
N30 B5 N26 109.1(7) . . ?
N28 B5 N26 107.0(7) . . ?
N30 B5 H5A 110.1 . . ?
N28 B5 H5A 110.1 . . ?
N26 B5 H5A 110.1 . . ?
C186 C185 P9 133.3(7) . . ?
C186 C185 W5 68.8(5) . . ?
P9 C185 W5 156.9(5) . . ?
C185 C186 P10 139.5(7) . . ?
C185 C186 W5 73.5(5) . . ?
P10 C186 W5 146.5(5) . . ?
C188 C187 C192 118.7(9) . . ?
C188 C187 P9 124.7(7) . . ?
C192 C187 P9 116.6(7) . . ?
C189 C188 C187 120.5(9) . . ?
C189 C188 H188 119.7 . . ?
C187 C188 H188 119.7 . . ?
C188 C189 C190 120.6(10) . . ?
C188 C189 H189 119.7 . . ?
C190 C189 H189 119.7 . . ?
C191 C190 C189 119.3(10) . . ?
C191 C190 H190 120.3 . . ?
C189 C190 H190 120.3 . . ?
C192 C191 C190 119.8(10) . . ?
C192 C191 H191 120.1 . . ?
C190 C191 H191 120.1 . . ?
C191 C192 C187 121.1(10) . . ?
C191 C192 H192 119.5 . . ?
C187 C192 H192 119.5 . . ?
C198 C193 C194 118.5(8) . . ?
C198 C193 P9 123.9(7) . . ?
C194 C193 P9 117.4(7) . . ?
C195 C194 C193 120.3(9) . . ?
C195 C194 H194 119.9 . . ?
C193 C194 H194 119.9 . . ?
C194 C195 C196 120.4(9) . . ?
C194 C195 H195 119.8 . . ?
C196 C195 H195 119.8 . . ?
C197 C196 C195 120.8(9) . . ?
C197 C196 H196 119.6 . . ?
C195 C196 H196 119.6 . . ?
C196 C197 C198 120.3(9) . . ?
C196 C197 H197 119.9 . . ?
C198 C197 H197 119.9 . . ?
C197 C198 C193 119.7(8) . . ?
C197 C198 H198 120.2 . . ?
C193 C198 H198 120.2 . . ?
C200 C199 C204 118.8(8) . . ?
C200 C199 P10 116.9(7) . . ?
C204 C199 P10 124.1(7) . . ?
C201 C200 C199 120.8(9) . . ?
C201 C200 H200 119.6 . . ?
C199 C200 H200 119.6 . . ?
C202 C201 C200 120.2(10) . . ?
C202 C201 H201 119.9 . . ?
C200 C201 H201 119.9 . . ?
C203 C202 C201 120.1(9) . . ?
C203 C202 H202 120.0 . . ?
C201 C202 H202 120.0 . . ?
C202 C203 C204 120.9(10) . . ?
C202 C203 H203 119.6 . . ?
C204 C203 H203 119.6 . . ?
C199 C204 C203 119.1(9) . . ?
C199 C204 H204 120.5 . . ?
C203 C204 H204 120.5 . . ?
C210 C205 C206 120.1(9) . . ?
C210 C205 P10 115.4(8) . . ?
C206 C205 P10 123.9(7) . . ?
C205 C206 C207 121.3(10) . . ?
C205 C206 H206 119.4 . . ?
C207 C206 H206 119.4 . . ?
C208 C207 C206 117.7(11) . . ?
C208 C207 H207 121.2 . . ?
C206 C207 H207 121.2 . . ?
C209 C208 C207 123.0(11) . . ?
C209 C208 H208 118.5 . . ?
C207 C208 H208 118.5 . . ?
C208 C209 C210 117.0(10) . . ?
C208 C209 H209 121.5 . . ?
C210 C209 H209 121.5 . . ?
C205 C210 C209 120.9(11) . . ?
C205 C210 H210 119.5 . . ?
C209 C210 H210 119.5 . . ?
O17 C211 W5 177.1(8) . . ?
F13 C212 F14 108.6(8) . . ?
F13 C212 F15 107.9(8) . . ?
F14 C212 F15 105.6(9) . . ?
F13 C212 S5 112.4(8) . . ?
F14 C212 S5 110.5(7) . . ?
F15 C212 S5 111.6(7) . . ?
N25 C213 C214 110.1(7) . . ?
N25 C213 C216 124.5(8) . . ?
C214 C213 C216 125.3(8) . . ?
C213 C214 C215 105.8(8) . . ?
C213 C214 C217 126.0(8) . . ?
C215 C214 C217 128.1(9) . . ?
N26 C215 C214 108.0(7) . . ?
N26 C215 C218 124.1(8) . . ?
C214 C215 C218 127.9(8) . . ?
C213 C216 H21A 109.5 . . ?
C213 C216 H21B 109.5 . . ?
H21A C216 H21B 109.5 . . ?
C213 C216 H21C 109.5 . . ?
H21A C216 H21C 109.5 . . ?
H21B C216 H21C 109.5 . . ?
C214 C217 H21D 109.5 . . ?
C214 C217 H21E 109.5 . . ?
H21D C217 H21E 109.5 . . ?
C214 C217 H21F 109.5 . . ?
H21D C217 H21F 109.5 . . ?
H21E C217 H21F 109.5 . . ?
C215 C218 H21G 109.5 . . ?
C215 C218 H21H 109.5 . . ?
H21G C218 H21H 109.5 . . ?
C215 C218 H21I 109.5 . . ?
H21G C218 H21I 109.5 . . ?
H21H C218 H21I 109.5 . . ?
N27 C219 C220 111.3(8) . . ?
N27 C219 C222 123.6(8) . . ?
C220 C219 C222 125.1(9) . . ?
C221 C220 C219 104.3(8) . . ?
C221 C220 C223 126.3(9) . . ?
C219 C220 C223 129.4(10) . . ?
N28 C221 C220 109.2(8) . . ?
N28 C221 C224 121.7(9) . . ?
C220 C221 C224 129.1(8) . . ?
C219 C222 H22A 109.5 . . ?
C219 C222 H22B 109.5 . . ?
H22A C222 H22B 109.5 . . ?
C219 C222 H22C 109.5 . . ?
H22A C222 H22C 109.5 . . ?
H22B C222 H22C 109.5 . . ?
C220 C223 H22D 109.5 . . ?
C220 C223 H22E 109.5 . . ?
H22D C223 H22E 109.5 . . ?
C220 C223 H22F 109.5 . . ?
H22D C223 H22F 109.5 . . ?
H22E C223 H22F 109.5 . . ?
C221 C224 H22G 109.5 . . ?
C221 C224 H22H 109.5 . . ?
H22G C224 H22H 109.5 . . ?
C221 C224 H22I 109.5 . . ?
H22G C224 H22I 109.5 . . ?
H22H C224 H22I 109.5 . . ?
N29 C225 C226 109.6(7) . . ?
N29 C225 C228 124.5(7) . . ?
C226 C225 C228 125.9(8) . . ?
C227 C226 C225 106.7(7) . . ?
C227 C226 C229 126.8(8) . . ?
C225 C226 C229 126.5(8) . . ?
N30 C227 C226 108.1(7) . . ?
N30 C227 C230 122.4(8) . . ?
C226 C227 C230 129.4(8) . . ?
C225 C228 H22J 109.5 . . ?
C225 C228 H22K 109.5 . . ?
H22J C228 H22K 109.5 . . ?
C225 C228 H22L 109.5 . . ?
H22J C228 H22L 109.5 . . ?
H22K C228 H22L 109.5 . . ?
C226 C229 H22M 109.5 . . ?
C226 C229 H22N 109.5 . . ?
H22M C229 H22N 109.5 . . ?
C226 C229 H22O 109.5 . . ?
H22M C229 H22O 109.5 . . ?
H22N C229 H22O 109.5 . . ?
C227 C230 H23A 109.5 . . ?
C227 C230 H23B 109.5 . . ?
H23A C230 H23B 109.5 . . ?
C227 C230 H23C 109.5 . . ?
H23A C230 H23C 109.5 . . ?
H23B C230 H23C 109.5 . . ?
C257 W6 C231 111.0(3) . . ?
C257 W6 C232 72.9(3) . . ?
C231 W6 C232 38.4(3) . . ?
C257 W6 O22 95.3(3) . . ?
C231 W6 O22 100.9(3) . . ?
C232 W6 O22 100.2(3) . . ?
C257 W6 N31 91.8(3) . . ?
C231 W6 N31 92.9(3) . . ?
C232 W6 N31 98.7(3) . . ?
O22 W6 N31 161.0(2) . . ?
C257 W6 N35 164.8(3) . . ?
C231 W6 N35 84.0(3) . . ?
C232 W6 N35 121.7(3) . . ?
O22 W6 N35 79.0(2) . . ?
N31 W6 N35 89.7(2) . . ?
C257 W6 N33 85.2(3) . . ?
C231 W6 N33 162.2(3) . . ?
C232 W6 N33 158.0(3) . . ?
O22 W6 N33 84.0(2) . . ?
N31 W6 N33 79.0(2) . . ?
N35 W6 N33 80.2(3) . . ?
O29 P11 C231 118.7(10) . . ?
O29 P11 C239 111.1(9) . . ?
C231 P11 C239 107.0(4) . . ?
O29 P11 C233 114.6(9) . . ?
C231 P11 C233 102.2(4) . . ?
C239 P11 C233 101.5(4) . . ?
C232 P12 C245 103.4(9) . . ?
C232 P12 C251 109.2(4) . . ?
C245 P12 C251 101.3(12) . . ?
C232 P12 C45B 103.3(9) . . ?
C251 P12 C45B 105.8(12) . . ?
S6 O22 W6 134.5(3) . . ?
O24 S6 O23 117.1(4) . . ?
O24 S6 O22 115.0(4) . . ?
O23 S6 O22 113.0(4) . . ?
O24 S6 C258 104.7(5) . . ?
O23 S6 C258 105.2(5) . . ?
O22 S6 C258 99.1(4) . . ?
C259 N31 N32 106.8(6) . . ?
C259 N31 W6 134.6(5) . . ?
N32 N31 W6 117.4(5) . . ?
C261 N32 N31 108.7(7) . . ?
C261 N32 B6 128.9(7) . . ?
N31 N32 B6 120.9(7) . . ?
C265 N33 N34 107.3(6) . . ?
C265 N33 W6 134.8(6) . . ?
N34 N33 W6 117.8(5) . . ?
C267 N34 N33 108.1(7) . . ?
C267 N34 B6 131.0(7) . . ?
N33 N34 B6 120.9(6) . . ?
C271 N35 N36 105.9(6) . . ?
C271 N35 W6 133.9(5) . . ?
N36 N35 W6 120.1(4) . . ?
C273 N36 N35 110.4(6) . . ?
C273 N36 B6 131.1(7) . . ?
N35 N36 B6 118.3(6) . . ?
N36 B6 N32 109.0(7) . . ?
N36 B6 N34 109.6(7) . . ?
N32 B6 N34 108.2(7) . . ?
N36 B6 H6A 110.0 . . ?
N32 B6 H6A 110.0 . . ?
N34 B6 H6A 110.0 . . ?
C232 C231 P11 132.4(6) . . ?
C232 C231 W6 72.1(5) . . ?
P11 C231 W6 155.4(5) . . ?
C231 C232 P12 131.8(7) . . ?
C231 C232 W6 69.5(5) . . ?
P12 C232 W6 157.0(4) . . ?
C234 C233 C238 116.6(9) . . ?
C234 C233 P11 123.8(7) . . ?
C238 C233 P11 119.5(7) . . ?
C233 C234 C235 121.6(10) . . ?
C233 C234 H234 119.2 . . ?
C235 C234 H234 119.2 . . ?
C236 C235 C234 118.8(10) . . ?
C236 C235 H235 120.6 . . ?
C234 C235 H235 120.6 . . ?
C237 C236 C235 120.9(11) . . ?
C237 C236 H236 119.6 . . ?
C235 C236 H236 119.6 . . ?
C238 C237 C236 119.2(11) . . ?
C238 C237 H237 120.4 . . ?
C236 C237 H237 120.4 . . ?
C237 C238 C233 122.8(10) . . ?
C237 C238 H238 118.6 . . ?
C233 C238 H238 118.6 . . ?
C240 C239 C244 118.2(9) . . ?
C240 C239 P11 124.3(7) . . ?
C244 C239 P11 117.4(7) . . ?
C239 C240 C241 119.3(9) . . ?
C239 C240 H240 120.3 . . ?
C241 C240 H240 120.3 . . ?
C242 C241 C240 120.1(9) . . ?
C242 C241 H241 119.9 . . ?
C240 C241 H241 119.9 . . ?
C243 C242 C241 120.2(10) . . ?
C243 C242 H242 119.9 . . ?
C241 C242 H242 119.9 . . ?
C242 C243 C244 120.6(9) . . ?
C242 C243 H243 119.7 . . ?
C244 C243 H243 119.7 . . ?
C243 C244 C239 121.5(9) . . ?
C243 C244 H244 119.2 . . ?
C239 C244 H244 119.2 . . ?
C246 C245 C250 120.0 . . ?
C246 C245 P12 121.6(15) . . ?
C250 C245 P12 117.9(14) . . ?
C247 C246 C245 120.0 . . ?
C247 C246 H246 120.0 . . ?
C245 C246 H246 120.0 . . ?
C246 C247 C248 120.0 . . ?
C246 C247 H247 120.0 . . ?
C248 C247 H247 120.0 . . ?
C247 C248 C249 120.0 . . ?
C247 C248 H248 120.0 . . ?
C249 C248 H248 120.0 . . ?
C250 C249 C248 120.0 . . ?
C250 C249 H249 120.0 . . ?
C248 C249 H249 120.0 . . ?
C249 C250 C245 120.0 . . ?
C249 C250 H250 120.0 . . ?
C245 C250 H250 120.0 . . ?
C46B C45B C50B 120.0 . . ?
C46B C45B P12 112.9(15) . . ?
C50B C45B P12 126.7(15) . . ?
C45B C46B C47B 120.0 . . ?
C45B C46B H46D 120.0 . . ?
C47B C46B H46D 120.0 . . ?
C48B C47B C46B 120.0 . . ?
C48B C47B H47B 120.0 . . ?
C46B C47B H47B 120.0 . . ?
C47B C48B C49B 120.0 . . ?
C47B C48B H48B 120.0 . . ?
C49B C48B H48B 120.0 . . ?
C48B C49B C50B 120.0 . . ?
C48B C49B H49B 120.0 . . ?
C50B C49B H49B 120.0 . . ?
C49B C50B C45B 120.0 . . ?
C49B C50B H50B 120.0 . . ?
C45B C50B H50B 120.0 . . ?
C252 C251 C256 117.7(9) . . ?
C252 C251 P12 126.7(7) . . ?
C256 C251 P12 115.4(7) . . ?
C253 C252 C251 121.7(9) . . ?
C253 C252 H252 119.1 . . ?
C251 C252 H252 119.1 . . ?
C252 C253 C254 121.1(11) . . ?
C252 C253 H253 119.4 . . ?
C254 C253 H253 119.4 . . ?
C253 C254 C255 118.8(10) . . ?
C253 C254 H254 120.6 . . ?
C255 C254 H254 120.6 . . ?
C256 C255 C254 118.8(10) . . ?
C256 C255 H255 120.6 . . ?
C254 C255 H255 120.6 . . ?
C255 C256 C251 121.8(10) . . ?
C255 C256 H256 119.1 . . ?
C251 C256 H256 119.1 . . ?
O21 C257 W6 177.1(7) . . ?
F17 C258 F16 109.3(11) . . ?
F17 C258 F18 108.9(10) . . ?
F16 C258 F18 108.6(9) . . ?
F17 C258 S6 110.7(8) . . ?
F16 C258 S6 109.3(8) . . ?
F18 C258 S6 110.0(9) . . ?
N31 C259 C260 110.4(7) . . ?
N31 C259 C262 122.7(7) . . ?
C260 C259 C262 126.9(8) . . ?
C259 C260 C261 105.3(7) . . ?
C259 C260 C263 127.4(8) . . ?
C261 C260 C263 127.3(8) . . ?
N32 C261 C260 108.7(7) . . ?
N32 C261 C264 122.6(7) . . ?
C260 C261 C264 128.7(8) . . ?
C259 C262 H26A 109.5 . . ?
C259 C262 H26B 109.5 . . ?
H26A C262 H26B 109.5 . . ?
C259 C262 H26C 109.5 . . ?
H26A C262 H26C 109.5 . . ?
H26B C262 H26C 109.5 . . ?
C260 C263 H26D 109.5 . . ?
C260 C263 H26E 109.5 . . ?
H26D C263 H26E 109.5 . . ?
C260 C263 H26F 109.5 . . ?
H26D C263 H26F 109.5 . . ?
H26E C263 H26F 109.5 . . ?
C261 C264 H26G 109.5 . . ?
C261 C264 H26H 109.5 . . ?
H26G C264 H26H 109.5 . . ?
C261 C264 H26I 109.5 . . ?
H26G C264 H26I 109.5 . . ?
H26H C264 H26I 109.5 . . ?
N33 C265 C266 109.1(8) . . ?
N33 C265 C268 125.7(7) . . ?
C266 C265 C268 125.2(8) . . ?
C267 C266 C265 105.6(8) . . ?
C267 C266 C269 128.2(8) . . ?
C265 C266 C269 126.1(9) . . ?
N34 C267 C266 109.9(8) . . ?
N34 C267 C270 121.3(8) . . ?
C266 C267 C270 128.8(8) . . ?
C265 C268 H26J 109.5 . . ?
C265 C268 H26K 109.5 . . ?
H26J C268 H26K 109.5 . . ?
C265 C268 H26L 109.5 . . ?
H26J C268 H26L 109.5 . . ?
H26K C268 H26L 109.5 . . ?
C266 C269 H26M 109.5 . . ?
C266 C269 H26N 109.5 . . ?
H26M C269 H26N 109.5 . . ?
C266 C269 H26O 109.5 . . ?
H26M C269 H26O 109.5 . . ?
H26N C269 H26O 109.5 . . ?
C267 C270 H27A 109.5 . . ?
C267 C270 H27B 109.5 . . ?
H27A C270 H27B 109.5 . . ?
C267 C270 H27C 109.5 . . ?
H27A C270 H27C 109.5 . . ?
H27B C270 H27C 109.5 . . ?
N35 C271 C272 110.1(7) . . ?
N35 C271 C274 123.4(8) . . ?
C272 C271 C274 126.5(7) . . ?
C273 C272 C271 105.6(7) . . ?
C273 C272 C275 126.2(8) . . ?
C271 C272 C275 128.1(7) . . ?
N36 C273 C272 108.0(7) . . ?
N36 C273 C276 123.1(7) . . ?
C272 C273 C276 128.9(8) . . ?
C271 C274 H27D 109.5 . . ?
C271 C274 H27E 109.5 . . ?
H27D C274 H27E 109.5 . . ?
C271 C274 H27F 109.5 . . ?
H27D C274 H27F 109.5 . . ?
H27E C274 H27F 109.5 . . ?
C272 C275 H27G 109.5 . . ?
C272 C275 H27H 109.5 . . ?
H27G C275 H27H 109.5 . . ?
C272 C275 H27I 109.5 . . ?
H27G C275 H27I 109.5 . . ?
H27H C275 H27I 109.5 . . ?
C273 C276 H27J 109.5 . . ?
C273 C276 H27K 109.5 . . ?
H27J C276 H27K 109.5 . . ?
C273 C276 H27L 109.5 . . ?
H27J C276 H27L 109.5 . . ?
H27K C276 H27L 109.5 . . ?

loop_
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_geom_torsion
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W1 O2 S1 O4 58.9(6) . . . . ?
W1 O2 S1 O3 -79.3(5) . . . . ?
W1 O2 S1 C28 171.3(5) . . . . ?
C29 N1 N2 C31 0.7(9) . . . . ?
W1 N1 N2 C31 -178.0(5) . . . . ?
C29 N1 N2 B1 -179.4(8) . . . . ?
W1 N1 N2 B1 1.9(9) . . . . ?
C35 N3 N4 C37 1.4(9) . . . . ?
W1 N3 N4 C37 -173.4(5) . . . . ?
C35 N3 N4 B1 -166.5(7) . . . . ?
W1 N3 N4 B1 18.7(9) . . . . ?
C41 N5 N6 C43 -0.3(9) . . . . ?
W1 N5 N6 C43 178.5(6) . . . . ?
C41 N5 N6 B1 174.3(7) . . . . ?
W1 N5 N6 B1 -6.9(9) . . . . ?
C31 N2 B1 N6 -120.8(9) . . . . ?
N1 N2 B1 N6 59.3(10) . . . . ?
C31 N2 B1 N4 121.3(9) . . . . ?
N1 N2 B1 N4 -58.6(9) . . . . ?
N5 N6 B1 N2 -56.2(10) . . . . ?
C43 N6 B1 N2 117.1(9) . . . . ?
N5 N6 B1 N4 60.3(9) . . . . ?
C43 N6 B1 N4 -126.4(9) . . . . ?
C37 N4 B1 N2 -117.8(9) . . . . ?
N3 N4 B1 N2 47.6(9) . . . . ?
C37 N4 B1 N6 125.4(8) . . . . ?
N3 N4 B1 N6 -69.3(9) . . . . ?
C3 P1 C1 C2 -52.0(9) . . . . ?
C9 P1 C1 C2 -158.6(8) . . . . ?
C3 P1 C1 W1 154.4(10) . . . . ?
C9 P1 C1 W1 47.8(12) . . . . ?
P1 C1 C2 P2 15.4(14) . . . . ?
W1 C1 C2 P2 -176.3(8) . . . . ?
P1 C1 C2 W1 -168.3(8) . . . . ?
O31 P2 C2 C1 77(2) . . . . ?
C5B P2 C2 C1 -47.3(13) . . . . ?
C21 P2 C2 C1 -157.4(8) . . . . ?
C15A P2 C2 C1 -51.8(11) . . . . ?
O31 P2 C2 W1 -96(2) . . . . ?
C5B P2 C2 W1 140.6(13) . . . . ?
C21 P2 C2 W1 30.4(11) . . . . ?
C15A P2 C2 W1 136.1(11) . . . . ?
C1 P1 C3 C8 -24.0(9) . . . . ?
C9 P1 C3 C8 86.5(8) . . . . ?
C1 P1 C3 C4 154.9(6) . . . . ?
C9 P1 C3 C4 -94.6(7) . . . . ?
C8 C3 C4 C5 -2.1(13) . . . . ?
P1 C3 C4 C5 178.9(7) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 2.2(13) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 -2.0(14) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 1.8(14) . . . . ?
C4 C3 C8 C7 1.9(13) . . . . ?
P1 C3 C8 C7 -179.3(7) . . . . ?
C6 C7 C8 C3 -1.8(14) . . . . ?
C1 P1 C9 C14 -116.0(6) . . . . ?
C3 P1 C9 C14 134.5(6) . . . . ?
C1 P1 C9 C10 65.9(7) . . . . ?
C3 P1 C9 C10 -43.6(7) . . . . ?
C14 C9 C10 C11 1.5(12) . . . . ?
P1 C9 C10 C11 179.5(7) . . . . ?
C9 C10 C11 C12 -1.4(14) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 0.0(14) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 1.4(14) . . . . ?
C10 C9 C14 C13 -0.1(12) . . . . ?
P1 C9 C14 C13 -178.2(6) . . . . ?
C12 C13 C14 C9 -1.3(12) . . . . ?
O31 P2 C15A C16A 165(2) . . . . ?
C2 P2 C15A C16A -63.0(9) . . . . ?
C21 P2 C15A C16A 45.4(9) . . . . ?
O31 P2 C15A C20A -15(2) . . . . ?
C2 P2 C15A C20A 117.3(8) . . . . ?
C21 P2 C15A C20A -134.3(8) . . . . ?
C20A C15A C16A C17A 0.0 . . . . ?
P2 C15A C16A C17A -179.7(12) . . . . ?
C15A C16A C17A C18A 0.0 . . . . ?
C16A C17A C18A C19A 0.0 . . . . ?
C17A C18A C19A C20A 0.0 . . . . ?
C18A C19A C20A C15A 0.0 . . . . ?
C16A C15A C20A C19A 0.0 . . . . ?
P2 C15A C20A C19A 179.7(11) . . . . ?
O31 P2 C5B C6B -4(2) . . . . ?
C2 P2 C5B C6B 126.7(12) . . . . ?
C21 P2 C5B C6B -122.9(11) . . . . ?
O31 P2 C5B C10B 176(2) . . . . ?
C2 P2 C5B C10B -53.1(17) . . . . ?
C21 P2 C5B C10B 57.2(17) . . . . ?
C10B C5B C6B C7B 0.0 . . . . ?
P2 C5B C6B C7B -179.8(18) . . . . ?
C5B C6B C7B C8B 0.0 . . . . ?
C6B C7B C8B C9B 0.0 . . . . ?
C7B C8B C9B C10B 0.0 . . . . ?
C8B C9B C10B C5B 0.0 . . . . ?
C6B C5B C10B C9B 0.0 . . . . ?
P2 C5B C10B C9B 180(2) . . . . ?
O31 P2 C21 C26 -13(2) . . . . ?
C2 P2 C21 C26 -145.6(7) . . . . ?
C5B P2 C21 C26 104.9(12) . . . . ?
C15A P2 C21 C26 109.2(9) . . . . ?
O31 P2 C21 C22 170(2) . . . . ?
C2 P2 C21 C22 37.2(8) . . . . ?
C5B P2 C21 C22 -72.2(13) . . . . ?
C15A P2 C21 C22 -68.0(10) . . . . ?
C26 C21 C22 C23 -0.3(13) . . . . ?
P2 C21 C22 C23 176.9(7) . . . . ?
C21 C22 C23 C24 1.5(14) . . . . ?
C22 C23 C24 C25 -1.4(14) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 0.0(14) . . . . ?
C24 C25 C26 C21 1.3(14) . . . . ?
C22 C21 C26 C25 -1.1(13) . . . . ?
P2 C21 C26 C25 -178.5(7) . . . . ?
O4 S1 C28 F3 -179.4(7) . . . . ?
O3 S1 C28 F3 -55.1(8) . . . . ?
O2 S1 C28 F3 61.4(8) . . . . ?
O4 S1 C28 F1 -58.3(10) . . . . ?
O3 S1 C28 F1 66.1(10) . . . . ?
O2 S1 C28 F1 -177.4(8) . . . . ?
O4 S1 C28 F2 58.6(9) . . . . ?
O3 S1 C28 F2 -177.0(8) . . . . ?
O2 S1 C28 F2 -60.5(9) . . . . ?
N2 N1 C29 C30 -1.1(10) . . . . ?
W1 N1 C29 C30 177.2(6) . . . . ?
N2 N1 C29 C32 -179.1(9) . . . . ?
W1 N1 C29 C32 -0.7(14) . . . . ?
N1 C29 C30 C31 1.1(11) . . . . ?
C32 C29 C30 C31 179.0(9) . . . . ?
N1 C29 C30 C33 -178.3(10) . . . . ?
C32 C29 C30 C33 -0.4(16) . . . . ?
C29 C30 C31 N2 -0.6(11) . . . . ?
C33 C30 C31 N2 178.8(10) . . . . ?
C29 C30 C31 C34 179.5(9) . . . . ?
C33 C30 C31 C34 -1.1(17) . . . . ?
N1 N2 C31 C30 0.0(10) . . . . ?
B1 N2 C31 C30 -179.9(8) . . . . ?
N1 N2 C31 C34 179.8(8) . . . . ?
B1 N2 C31 C34 -0.1(14) . . . . ?
N4 N3 C35 C36 -1.1(9) . . . . ?
W1 N3 C35 C36 172.5(6) . . . . ?
N4 N3 C35 C38 179.2(8) . . . . ?
W1 N3 C35 C38 -7.2(13) . . . . ?
N3 C35 C36 C37 0.4(10) . . . . ?
C38 C35 C36 C37 -179.8(8) . . . . ?
N3 C35 C36 C39 177.9(9) . . . . ?
C38 C35 C36 C39 -2.3(15) . . . . ?
N3 N4 C37 C36 -1.1(9) . . . . ?
B1 N4 C37 C36 165.7(8) . . . . ?
N3 N4 C37 C40 -179.4(7) . . . . ?
B1 N4 C37 C40 -12.6(13) . . . . ?
C35 C36 C37 N4 0.4(9) . . . . ?
C39 C36 C37 N4 -177.1(9) . . . . ?
C35 C36 C37 C40 178.5(9) . . . . ?
C39 C36 C37 C40 1.0(16) . . . . ?
N6 N5 C41 C42 1.4(9) . . . . ?
W1 N5 C41 C42 -177.2(6) . . . . ?
N6 N5 C41 C44 179.9(8) . . . . ?
W1 N5 C41 C44 1.3(13) . . . . ?
N5 C41 C42 C43 -1.9(10) . . . . ?
C44 C41 C42 C43 179.6(9) . . . . ?
N5 C41 C42 C45 179.6(8) . . . . ?
C44 C41 C42 C45 1.0(15) . . . . ?
C41 C42 C43 N6 1.7(10) . . . . ?
C45 C42 C43 N6 -179.8(9) . . . . ?
C41 C42 C43 C46 179.7(9) . . . . ?
C45 C42 C43 C46 -1.8(16) . . . . ?
N5 N6 C43 C42 -0.9(10) . . . . ?
B1 N6 C43 C42 -174.8(8) . . . . ?
N5 N6 C43 C46 -179.1(8) . . . . ?
B1 N6 C43 C46 7.0(14) . . . . ?
W2 O6 S2 O8 60.0(6) . . . . ?
W2 O6 S2 O7 -78.8(6) . . . . ?
W2 O6 S2 C74A 171.6(7) . . . . ?
W2 O6 S2 C74B 169.2(11) . . . . ?
O8 S2 C74A F4A 47.9(14) . . . . ?
O7 S2 C74A F4A 172.7(12) . . . . ?
O6 S2 C74A F4A -71.3(14) . . . . ?
O8 S2 C74A F5A 173.9(11) . . . . ?
O7 S2 C74A F5A -61.2(13) . . . . ?
O6 S2 C74A F5A 54.7(13) . . . . ?
O8 S2 C74A F6A -69.0(11) . . . . ?
O7 S2 C74A F6A 55.8(12) . . . . ?
O6 S2 C74A F6A 171.8(10) . . . . ?
O8 S2 C74B F4B 46(3) . . . . ?
O7 S2 C74B F4B 180(2) . . . . ?
O6 S2 C74B F4B -68(2) . . . . ?
O8 S2 C74B F5B 172(2) . . . . ?
O7 S2 C74B F5B -55(3) . . . . ?
O6 S2 C74B F5B 57(2) . . . . ?
O8 S2 C74B F6B -73(2) . . . . ?
O7 S2 C74B F6B 61(2) . . . . ?
O6 S2 C74B F6B 173(2) . . . . ?
C75 N7 N8 C77 -0.3(8) . . . . ?
W2 N7 N8 C77 -179.9(5) . . . . ?
C75 N7 N8 B2 -163.4(7) . . . . ?
W2 N7 N8 B2 17.0(9) . . . . ?
C81 N9 N10 C83 0.6(9) . . . . ?
W2 N9 N10 C83 179.7(5) . . . . ?
C81 N9 N10 B2 170.7(7) . . . . ?
W2 N9 N10 B2 -10.2(9) . . . . ?
C87 N11 N12 C89 -1.1(9) . . . . ?
W2 N11 N12 C89 -177.4(5) . . . . ?
C87 N11 N12 B2 176.1(7) . . . . ?
W2 N11 N12 B2 -0.3(9) . . . . ?
C77 N8 B2 N12 -110.9(9) . . . . ?
N7 N8 B2 N12 48.9(9) . . . . ?
C77 N8 B2 N10 131.6(8) . . . . ?
N7 N8 B2 N10 -68.6(9) . . . . ?
C89 N12 B2 N8 118.4(9) . . . . ?
N11 N12 B2 N8 -58.1(10) . . . . ?
C89 N12 B2 N10 -121.6(9) . . . . ?
N11 N12 B2 N10 61.9(9) . . . . ?
C83 N10 B2 N8 -128.7(9) . . . . ?
N9 N10 B2 N8 63.3(10) . . . . ?
C83 N10 B2 N12 112.8(10) . . . . ?
N9 N10 B2 N12 -55.2(9) . . . . ?
P3B C47 C48 P4 9.8(18) . . . . ?
P3A C47 C48 P4 18.5(15) . . . . ?
W2 C47 C48 P4 -176.1(9) . . . . ?
P3B C47 C48 W2 -174.1(12) . . . . ?
P3A C47 C48 W2 -165.4(9) . . . . ?
O30 P4 C48 C47 82.9(17) . . . . ?
C61 P4 C48 C47 -153.6(9) . . . . ?
C67 P4 C48 C47 -48.7(10) . . . . ?
O30 P4 C48 W2 -89.4(17) . . . . ?
C61 P4 C48 W2 34.1(10) . . . . ?
C67 P4 C48 W2 139.0(9) . . . . ?
C54 C49 C50 C51 0.9(13) . . . . ?
P3A C49 C50 C51 -179.4(8) . . . . ?
P3B C49 C50 C51 175.1(9) . . . . ?
C49 C50 C51 C52 -0.4(15) . . . . ?
C50 C51 C52 C53 -0.1(16) . . . . ?
C51 C52 C53 C54 0.3(15) . . . . ?
C52 C53 C54 C49 0.2(14) . . . . ?
C50 C49 C54 C53 -0.8(13) . . . . ?
P3A C49 C54 C53 179.6(7) . . . . ?
P3B C49 C54 C53 -174.8(9) . . . . ?
C48 C47 P3A C55A -154.0(9) . . . . ?
W2 C47 P3A C55A 58.5(14) . . . . ?
C48 C47 P3A C49 -46.7(11) . . . . ?
W2 C47 P3A C49 165.7(11) . . . . ?
C50 C49 P3A C47 148.9(7) . . . . ?
C54 C49 P3A C47 -31.4(10) . . . . ?
C50 C49 P3A C55A -99.1(8) . . . . ?
C54 C49 P3A C55A 80.6(10) . . . . ?
C47 P3A C55A C56A -121.4(6) . . . . ?
C49 P3A C55A C56A 130.7(7) . . . . ?
C47 P3A C55A C60A 61.9(7) . . . . ?
C49 P3A C55A C60A -46.0(9) . . . . ?
C60A C55A C56A C57A 0.0 . . . . ?
P3A C55A C56A C57A -176.8(8) . . . . ?
C55A C56A C57A C58A 0.0 . . . . ?
C56A C57A C58A C59A 0.0 . . . . ?
C57A C58A C59A C60A 0.0 . . . . ?
C58A C59A C60A C55A 0.0 . . . . ?
C56A C55A C60A C59A 0.0 . . . . ?
P3A C55A C60A C59A 176.5(9) . . . . ?
C48 C47 P3B C55B -145.6(12) . . . . ?
W2 C47 P3B C55B 46(2) . . . . ?
C48 C47 P3B C49 -31.1(17) . . . . ?
W2 C47 P3B C49 160.8(10) . . . . ?
C50 C49 P3B C47 141.9(10) . . . . ?
C54 C49 P3B C47 -43.9(12) . . . . ?
C50 C49 P3B C55B -101.3(13) . . . . ?
C54 C49 P3B C55B 72.8(16) . . . . ?
C47 P3B C55B C56B 61.8(14) . . . . ?
C49 P3B C55B C56B -51.6(19) . . . . ?
C47 P3B C55B C60B -123.9(12) . . . . ?
C49 P3B C55B C60B 122.7(13) . . . . ?
C60B C55B C56B C57B 0.0 . . . . ?
P3B C55B C56B C57B 174.1(18) . . . . ?
C55B C56B C57B C58B 0.0 . . . . ?
C56B C57B C58B C59B 0.0 . . . . ?
C57B C58B C59B C60B 0.0 . . . . ?
C58B C59B C60B C55B 0.0 . . . . ?
C56B C55B C60B C59B 0.0 . . . . ?
P3B C55B C60B C59B -174.5(17) . . . . ?
O30 P4 C61 C62 173.5(14) . . . . ?
C48 P4 C61 C62 43.3(8) . . . . ?
C67 P4 C61 C62 -62.5(8) . . . . ?
O30 P4 C61 C66 -9.0(15) . . . . ?
C48 P4 C61 C66 -139.2(7) . . . . ?
C67 P4 C61 C66 115.0(7) . . . . ?
C66 C61 C62 C63 -1.2(13) . . . . ?
P4 C61 C62 C63 176.2(7) . . . . ?
C61 C62 C63 C64 0.9(13) . . . . ?
C62 C63 C64 C65 -0.2(14) . . . . ?
C63 C64 C65 C66 -0.1(14) . . . . ?
C64 C65 C66 C61 -0.3(14) . . . . ?
C62 C61 C66 C65 0.9(13) . . . . ?
P4 C61 C66 C65 -176.8(7) . . . . ?
O30 P4 C67 C68 -165.4(15) . . . . ?
C48 P4 C67 C68 -31.8(9) . . . . ?
C61 P4 C67 C68 75.6(8) . . . . ?
O30 P4 C67 C72 16.4(16) . . . . ?
C48 P4 C67 C72 150.0(7) . . . . ?
C61 P4 C67 C72 -102.6(7) . . . . ?
C72 C67 C68 C69 0.4(14) . . . . ?
P4 C67 C68 C69 -177.8(7) . . . . ?
C67 C68 C69 C70 0.1(15) . . . . ?
C68 C69 C70 C71 0.6(15) . . . . ?
C69 C70 C71 C72 -1.9(15) . . . . ?
C70 C71 C72 C67 2.4(15) . . . . ?
C68 C67 C72 C71 -1.6(13) . . . . ?
P4 C67 C72 C71 176.7(7) . . . . ?
N8 N7 C75 C76 -1.0(8) . . . . ?
W2 N7 C75 C76 178.4(5) . . . . ?
N8 N7 C75 C78 178.3(7) . . . . ?
W2 N7 C75 C78 -2.2(12) . . . . ?
N7 C75 C76 C77 2.0(9) . . . . ?
C78 C75 C76 C77 -177.3(8) . . . . ?
N7 C75 C76 C79 177.9(8) . . . . ?
C78 C75 C76 C79 -1.4(14) . . . . ?
N7 N8 C77 C76 1.6(9) . . . . ?
B2 N8 C77 C76 163.1(8) . . . . ?
N7 N8 C77 C80 -176.9(7) . . . . ?
B2 N8 C77 C80 -15.5(13) . . . . ?
C75 C76 C77 N8 -2.2(9) . . . . ?
C79 C76 C77 N8 -178.0(8) . . . . ?
C75 C76 C77 C80 176.3(8) . . . . ?
C79 C76 C77 C80 0.5(15) . . . . ?
N10 N9 C81 C82 0.2(9) . . . . ?
W2 N9 C81 C82 -178.8(6) . . . . ?
N10 N9 C81 C84 177.5(8) . . . . ?
W2 N9 C81 C84 -1.5(13) . . . . ?
N9 C81 C82 C83 -0.8(10) . . . . ?
C84 C81 C82 C83 -178.1(9) . . . . ?
N9 C81 C82 C85 179.3(8) . . . . ?
C84 C81 C82 C85 2.1(15) . . . . ?
N9 N10 C83 C82 -1.1(10) . . . . ?
B2 N10 C83 C82 -169.8(8) . . . . ?
N9 N10 C83 C86 -180.0(8) . . . . ?
B2 N10 C83 C86 11.3(14) . . . . ?
C81 C82 C83 N10 1.1(10) . . . . ?
C85 C82 C83 N10 -179.0(9) . . . . ?
C81 C82 C83 C86 179.9(9) . . . . ?
C85 C82 C83 C86 -0.2(16) . . . . ?
N12 N11 C87 C88 0.4(9) . . . . ?
W2 N11 C87 C88 175.8(6) . . . . ?
N12 N11 C87 C90 178.5(8) . . . . ?
W2 N11 C87 C90 -6.1(13) . . . . ?
N11 C87 C88 C89 0.4(10) . . . . ?
C90 C87 C88 C89 -177.6(8) . . . . ?
N11 C87 C88 C91 -179.6(9) . . . . ?
C90 C87 C88 C91 2.4(15) . . . . ?
N11 N12 C89 C88 1.4(10) . . . . ?
B2 N12 C89 C88 -175.5(8) . . . . ?
N11 N12 C89 C92 -178.7(8) . . . . ?
B2 N12 C89 C92 4.4(14) . . . . ?
C87 C88 C89 N12 -1.1(10) . . . . ?
C91 C88 C89 N12 178.9(9) . . . . ?
C87 C88 C89 C92 179.0(9) . . . . ?
C91 C88 C89 C92 -1.0(16) . . . . ?
W3 O10 S3 O11 -50.4(7) . . . . ?
W3 O10 S3 O12 88.2(6) . . . . ?
W3 O10 S3 C120 -161.6(6) . . . . ?
C121 N13 N14 C123 0.1(9) . . . . ?
W3 N13 N14 C123 180.0(5) . . . . ?
C121 N13 N14 B3 -172.3(7) . . . . ?
W3 N13 N14 B3 7.6(9) . . . . ?
C127 N15 N16 C129 0.7(9) . . . . ?
W3 N15 N16 C129 175.3(5) . . . . ?
C127 N15 N16 B3 -174.9(7) . . . . ?
W3 N15 N16 B3 -0.2(9) . . . . ?
C133 N17 N18 C135 1.9(9) . . . . ?
W3 N17 N18 C135 177.5(5) . . . . ?
C133 N17 N18 B3 165.7(7) . . . . ?
W3 N17 N18 B3 -18.7(9) . . . . ?
C135 N18 B3 N14 -130.1(9) . . . . ?
N17 N18 B3 N14 69.3(10) . . . . ?
C135 N18 B3 N16 112.4(9) . . . . ?
N17 N18 B3 N16 -48.2(9) . . . . ?
C123 N14 B3 N18 128.3(9) . . . . ?
N13 N14 B3 N18 -60.8(10) . . . . ?
C123 N14 B3 N16 -114.3(9) . . . . ?
N13 N14 B3 N16 56.5(9) . . . . ?
C129 N16 B3 N18 -115.9(9) . . . . ?
N15 N16 B3 N18 58.7(9) . . . . ?
C129 N16 B3 N14 123.5(8) . . . . ?
N15 N16 B3 N14 -61.9(9) . . . . ?
O27 P5 C93 C94 -87(2) . . . . ?
C101 P5 C93 C94 46.0(11) . . . . ?
C95 P5 C93 C94 152.3(9) . . . . ?
O27 P5 C93 W3 64(2) . . . . ?
C101 P5 C93 W3 -162.9(11) . . . . ?
C95 P5 C93 W3 -56.5(12) . . . . ?
P5 C93 C94 P6A -23.0(16) . . . . ?
W3 C93 C94 P6A 170.8(10) . . . . ?
P5 C93 C94 P6B -4(2) . . . . ?
W3 C93 C94 P6B -170.4(19) . . . . ?
P5 C93 C94 W3 166.2(9) . . . . ?
O27 P5 C95 C100 176.1(15) . . . . ?
C93 P5 C95 C100 -51.9(9) . . . . ?
C101 P5 C95 C100 56.6(9) . . . . ?
O27 P5 C95 C96 -1.5(15) . . . . ?
C93 P5 C95 C96 130.5(7) . . . . ?
C101 P5 C95 C96 -121.0(7) . . . . ?
C100 C95 C96 C97 0.3(12) . . . . ?
P5 C95 C96 C97 178.1(6) . . . . ?
C95 C96 C97 C98 -0.9(14) . . . . ?
C96 C97 C98 C99 2.8(16) . . . . ?
C97 C98 C99 C100 -3.8(15) . . . . ?
C96 C95 C100 C99 -1.7(15) . . . . ?
P5 C95 C100 C99 -179.2(8) . . . . ?
C98 C99 C100 C95 3.5(16) . . . . ?
O27 P5 C101 C106 -8.9(19) . . . . ?
C93 P5 C101 C106 -147.0(8) . . . . ?
C95 P5 C101 C106 103.7(8) . . . . ?
O27 P5 C101 C102 173.2(19) . . . . ?
C93 P5 C101 C102 35.2(10) . . . . ?
C95 P5 C101 C102 -74.2(10) . . . . ?
C106 C101 C102 C103 2.4(15) . . . . ?
P5 C101 C102 C103 -179.8(8) . . . . ?
C101 C102 C103 C104 -3.1(15) . . . . ?
C102 C103 C104 C105 2.5(16) . . . . ?
C103 C104 C105 C106 -1.2(16) . . . . ?
C104 C105 C106 C101 0.6(16) . . . . ?
C102 C101 C106 C105 -1.2(16) . . . . ?
P5 C101 C106 C105 -179.2(9) . . . . ?
C112 C107 C108 C109 1.8(17) . . . . ?
P6A C107 C108 C109 -179.8(9) . . . . ?
P6B C107 C108 C109 -167.5(12) . . . . ?
C107 C108 C109 C110 1.7(18) . . . . ?
C108 C109 C110 C111 -4(2) . . . . ?
C109 C110 C111 C112 3(2) . . . . ?
C110 C111 C112 C107 1(2) . . . . ?
C108 C107 C112 C111 -3.2(18) . . . . ?
P6A C107 C112 C111 178.5(10) . . . . ?
P6B C107 C112 C111 167.1(12) . . . . ?
C93 C94 P6A C113 155.0(10) . . . . ?
W3 C94 P6A C113 -42.4(11) . . . . ?
C93 C94 P6A C107 48.9(12) . . . . ?
W3 C94 P6A C107 -148.5(9) . . . . ?
C108 C107 P6A C94 -143.2(9) . . . . ?
C112 C107 P6A C94 35.1(11) . . . . ?
C108 C107 P6A C113 108.3(9) . . . . ?
C112 C107 P6A C113 -73.4(11) . . . . ?
C94 P6A C113 C114 139.9(11) . . . . ?
C107 P6A C113 C114 -111.5(12) . . . . ?
C94 P6A C113 C118 -41.5(12) . . . . ?
C107 P6A C113 C118 67.1(12) . . . . ?
C118 C113 C114 C115 -5(2) . . . . ?
P6A C113 C114 C115 173.6(14) . . . . ?
C113 C114 C115 C116 10(3) . . . . ?
C114 C115 C116 C117 -10(3) . . . . ?
C115 C116 C117 C118 5(3) . . . . ?
C114 C113 C118 C117 0(2) . . . . ?
P6A C113 C118 C117 -178.4(11) . . . . ?
C116 C117 C118 C113 0(2) . . . . ?
C93 C94 P6B C13B 130(2) . . . . ?
W3 C94 P6B C13B -35(2) . . . . ?
C93 C94 P6B C107 16(3) . . . . ?
W3 C94 P6B C107 -149.0(8) . . . . ?
C108 C107 P6B C13B 110.3(17) . . . . ?
C112 C107 P6B C13B -59.5(16) . . . . ?
C108 C107 P6B C94 -131.3(12) . . . . ?
C112 C107 P6B C94 58.9(16) . . . . ?
C94 P6B C13B C14B -52(3) . . . . ?
C107 P6B C13B C14B 60(3) . . . . ?
C94 P6B C13B C18B 129(3) . . . . ?
C107 P6B C13B C18B -118(3) . . . . ?
C18B C13B C14B C15B 0.0 . . . . ?
P6B C13B C14B C15B -179(4) . . . . ?
C13B C14B C15B C16B 0.0 . . . . ?
C14B C15B C16B C17B 0.0 . . . . ?
C15B C16B C17B C18B 0.0 . . . . ?
C16B C17B C18B C13B 0.0 . . . . ?
C14B C13B C18B C17B 0.0 . . . . ?
P6B C13B C18B C17B 179(4) . . . . ?
O11 S3 C120 F9 66.9(9) . . . . ?
O12 S3 C120 F9 -57.9(10) . . . . ?
O10 S3 C120 F9 -173.6(8) . . . . ?
O11 S3 C120 F8 -173.9(8) . . . . ?
O12 S3 C120 F8 61.4(9) . . . . ?
O10 S3 C120 F8 -54.4(9) . . . . ?
O11 S3 C120 F7 -54.2(9) . . . . ?
O12 S3 C120 F7 -178.9(8) . . . . ?
O10 S3 C120 F7 65.3(9) . . . . ?
N14 N13 C121 C122 0.8(9) . . . . ?
W3 N13 C121 C122 -179.1(6) . . . . ?
N14 N13 C121 C124 -179.9(8) . . . . ?
W3 N13 C121 C124 0.3(13) . . . . ?
N13 C121 C122 C123 -1.4(10) . . . . ?
C124 C121 C122 C123 179.3(8) . . . . ?
N13 C121 C122 C125 -179.9(8) . . . . ?
C124 C121 C122 C125 0.8(14) . . . . ?
N13 N14 C123 C122 -0.9(9) . . . . ?
B3 N14 C123 C122 170.5(8) . . . . ?
N13 N14 C123 C126 179.9(8) . . . . ?
B3 N14 C123 C126 -8.6(14) . . . . ?
C121 C122 C123 N14 1.4(9) . . . . ?
C125 C122 C123 N14 179.9(8) . . . . ?
C121 C122 C123 C126 -179.6(8) . . . . ?
C125 C122 C123 C126 -1.1(15) . . . . ?
N16 N15 C127 C128 -0.2(9) . . . . ?
W3 N15 C127 C128 -173.7(6) . . . . ?
N16 N15 C127 C130 179.0(9) . . . . ?
W3 N15 C127 C130 5.5(14) . . . . ?
N15 C127 C128 C129 -0.4(10) . . . . ?
C130 C127 C128 C129 -179.6(9) . . . . ?
N15 C127 C128 C131 179.0(8) . . . . ?
C130 C127 C128 C131 -0.2(15) . . . . ?
N15 N16 C129 C128 -0.9(9) . . . . ?
B3 N16 C129 C128 174.2(8) . . . . ?
N15 N16 C129 C132 179.0(8) . . . . ?
B3 N16 C129 C132 -5.9(13) . . . . ?
C127 C128 C129 N16 0.8(10) . . . . ?
C131 C128 C129 N16 -178.6(8) . . . . ?
C127 C128 C129 C132 -179.1(9) . . . . ?
C131 C128 C129 C132 1.5(16) . . . . ?
N18 N17 C133 C134 -1.4(9) . . . . ?
W3 N17 C133 C134 -176.0(6) . . . . ?
N18 N17 C133 C136 -177.5(8) . . . . ?
W3 N17 C133 C136 7.8(13) . . . . ?
N17 C133 C134 C135 0.4(11) . . . . ?
C136 C133 C134 C135 176.6(9) . . . . ?
N17 C133 C134 C137 -178.2(10) . . . . ?
C136 C133 C134 C137 -2.0(17) . . . . ?
N17 N18 C135 C134 -1.7(9) . . . . ?
B3 N18 C135 C134 -164.1(8) . . . . ?
N17 N18 C135 C138 178.7(8) . . . . ?
B3 N18 C135 C138 16.2(14) . . . . ?
C133 C134 C135 N18 0.8(10) . . . . ?
C137 C134 C135 N18 179.4(10) . . . . ?
C133 C134 C135 C138 -179.6(9) . . . . ?
C137 C134 C135 C138 -0.9(17) . . . . ?
W4 O14 S4 O15 76.7(6) . . . . ?
W4 O14 S4 O16 -61.4(6) . . . . ?
W4 O14 S4 C166 -171.9(6) . . . . ?
C167 N19 N20 C169 0.6(9) . . . . ?
W4 N19 N20 C169 -176.0(5) . . . . ?
C167 N19 N20 B4 -173.0(7) . . . . ?
W4 N19 N20 B4 10.3(9) . . . . ?
C173 N21 N22 C175 0.2(9) . . . . ?
W4 N21 N22 C175 173.9(6) . . . . ?
C173 N21 N22 B4 168.8(7) . . . . ?
W4 N21 N22 B4 -17.5(9) . . . . ?
C179 N23 N24 C181 0.1(9) . . . . ?
W4 N23 N24 C181 178.4(5) . . . . ?
C179 N23 N24 B4 -175.9(7) . . . . ?
W4 N23 N24 B4 2.4(9) . . . . ?
C169 N20 B4 N22 124.4(9) . . . . ?
N19 N20 B4 N22 -63.5(10) . . . . ?
C169 N20 B4 N24 -117.2(9) . . . . ?
N19 N20 B4 N24 55.0(9) . . . . ?
C175 N22 B4 N20 -124.8(9) . . . . ?
N21 N22 B4 N20 69.4(10) . . . . ?
C175 N22 B4 N24 116.6(9) . . . . ?
N21 N22 B4 N24 -49.2(9) . . . . ?
C181 N24 B4 N20 121.8(9) . . . . ?
N23 N24 B4 N20 -63.2(9) . . . . ?
C181 N24 B4 N22 -118.1(9) . . . . ?
N23 N24 B4 N22 56.9(9) . . . . ?
C21B P7 C139 C140 158.8(10) . . . . ?
C147 P7 C139 C140 48.6(10) . . . . ?
C141 P7 C139 C140 153.0(13) . . . . ?
C21B P7 C139 W4 -46.2(13) . . . . ?
C147 P7 C139 W4 -156.3(11) . . . . ?
C141 P7 C139 W4 -51.9(15) . . . . ?
P7 C139 C140 P8 -16.1(15) . . . . ?
W4 C139 C140 P8 175.4(9) . . . . ?
P7 C139 C140 W4 168.5(8) . . . . ?
O28 P8 C140 C139 -79(2) . . . . ?
C153 P8 C140 C139 51.0(10) . . . . ?
C159 P8 C140 C139 156.0(9) . . . . ?
O28 P8 C140 W4 91(2) . . . . ?
C153 P8 C140 W4 -138.5(10) . . . . ?
C159 P8 C140 W4 -33.4(11) . . . . ?
C139 P7 C21B C22B 117.1(8) . . . . ?
C147 P7 C21B C22B -132.4(8) . . . . ?
C139 P7 C21B C26B -65.8(10) . . . . ?
C147 P7 C21B C26B 44.7(10) . . . . ?
C26B C21B C22B C23B 0.0 . . . . ?
P7 C21B C22B C23B 177.2(13) . . . . ?
C21B C22B C23B C24B 0.0 . . . . ?
C22B C23B C24B C25B 0.0 . . . . ?
C23B C24B C25B C26B 0.0 . . . . ?
C24B C25B C26B C21B 0.0 . . . . ?
C22B C21B C26B C25B 0.0 . . . . ?
P7 C21B C26B C25B -177.0(15) . . . . ?
C146 C141 C142 C143 0.0 . . . . ?
P7 C141 C142 C143 178(2) . . . . ?
C141 C142 C143 C144 0.0 . . . . ?
C142 C143 C144 C145 0.0 . . . . ?
C143 C144 C145 C146 0.0 . . . . ?
C144 C145 C146 C141 0.0 . . . . ?
C142 C141 C146 C145 0.0 . . . . ?
P7 C141 C146 C145 -178(2) . . . . ?
C21B P7 C147 C152 94.2(9) . . . . ?
C139 P7 C147 C152 -152.6(7) . . . . ?
C141 P7 C147 C152 97.0(13) . . . . ?
C21B P7 C147 C148 -84.5(10) . . . . ?
C139 P7 C147 C148 28.7(9) . . . . ?
C141 P7 C147 C148 -81.7(13) . . . . ?
C152 C147 C148 C149 2.0(13) . . . . ?
P7 C147 C148 C149 -179.3(7) . . . . ?
C147 C148 C149 C150 -0.1(14) . . . . ?
C148 C149 C150 C151 -1.4(14) . . . . ?
C149 C150 C151 C152 1.0(14) . . . . ?
C148 C147 C152 C151 -2.4(13) . . . . ?
P7 C147 C152 C151 178.8(7) . . . . ?
C150 C151 C152 C147 0.9(13) . . . . ?
O28 P8 C153 C154 7.3(19) . . . . ?
C140 P8 C153 C154 -125.9(7) . . . . ?
C159 P8 C153 C154 125.2(7) . . . . ?
O28 P8 C153 C158 -172.3(19) . . . . ?
C140 P8 C153 C158 54.6(9) . . . . ?
C159 P8 C153 C158 -54.4(9) . . . . ?
C158 C153 C154 C155 -0.6(13) . . . . ?
P8 C153 C154 C155 179.8(7) . . . . ?
C153 C154 C155 C156 1.4(15) . . . . ?
C154 C155 C156 C157 -2.4(17) . . . . ?
C155 C156 C157 C158 2.7(18) . . . . ?
C156 C157 C158 C153 -2.0(19) . . . . ?
C154 C153 C158 C157 0.9(15) . . . . ?
P8 C153 C158 C157 -179.5(9) . . . . ?
O28 P8 C159 C160 -169.0(18) . . . . ?
C140 P8 C159 C160 -37.5(9) . . . . ?
C153 P8 C159 C160 68.5(9) . . . . ?
O28 P8 C159 C164 15.6(19) . . . . ?
C140 P8 C159 C164 147.1(7) . . . . ?
C153 P8 C159 C164 -106.9(8) . . . . ?
C164 C159 C160 C161 -2.2(14) . . . . ?
P8 C159 C160 C161 -177.4(7) . . . . ?
C159 C160 C161 C162 1.3(14) . . . . ?
C160 C161 C162 C163 -1.0(14) . . . . ?
C161 C162 C163 C164 1.5(15) . . . . ?
C160 C159 C164 C163 2.7(14) . . . . ?
P8 C159 C164 C163 178.4(8) . . . . ?
C162 C163 C164 C159 -2.4(15) . . . . ?
O15 S4 C166 F11 179.2(7) . . . . ?
O16 S4 C166 F11 -56.4(8) . . . . ?
O14 S4 C166 F11 61.7(8) . . . . ?
O15 S4 C166 F12 -60.0(9) . . . . ?
O16 S4 C166 F12 64.5(9) . . . . ?
O14 S4 C166 F12 -177.5(8) . . . . ?
O15 S4 C166 F10 58.7(8) . . . . ?
O16 S4 C166 F10 -176.9(7) . . . . ?
O14 S4 C166 F10 -58.8(8) . . . . ?
N20 N19 C167 C168 -0.4(9) . . . . ?
W4 N19 C167 C168 175.5(6) . . . . ?
N20 N19 C167 C170 -179.4(8) . . . . ?
W4 N19 C167 C170 -3.4(13) . . . . ?
N19 C167 C168 C169 0.1(10) . . . . ?
C170 C167 C168 C169 179.1(8) . . . . ?
N19 C167 C168 C171 179.8(8) . . . . ?
C170 C167 C168 C171 -1.3(15) . . . . ?
N19 N20 C169 C168 -0.5(9) . . . . ?
B4 N20 C169 C168 172.2(8) . . . . ?
N19 N20 C169 C172 179.1(8) . . . . ?
B4 N20 C169 C172 -8.3(14) . . . . ?
C167 C168 C169 N20 0.2(9) . . . . ?
C171 C168 C169 N20 -179.4(8) . . . . ?
C167 C168 C169 C172 -179.3(9) . . . . ?
C171 C168 C169 C172 1.0(15) . . . . ?
N22 N21 C173 C174 0.5(9) . . . . ?
W4 N21 C173 C174 -171.7(6) . . . . ?
N22 N21 C173 C176 -178.9(8) . . . . ?
W4 N21 C173 C176 8.8(13) . . . . ?
N21 C173 C174 C175 -1.1(10) . . . . ?
C176 C173 C174 C175 178.3(9) . . . . ?
N21 C173 C174 C177 179.8(9) . . . . ?
C176 C173 C174 C177 -0.7(16) . . . . ?
C173 C174 C175 N22 1.2(11) . . . . ?
C177 C174 C175 N22 -179.7(9) . . . . ?
C173 C174 C175 C178 -177.8(10) . . . . ?
C177 C174 C175 C178 1.3(18) . . . . ?
N21 N22 C175 C174 -0.9(10) . . . . ?
B4 N22 C175 C174 -168.0(8) . . . . ?
N21 N22 C175 C178 178.2(8) . . . . ?
B4 N22 C175 C178 11.1(14) . . . . ?
N24 N23 C179 C180 -0.6(9) . . . . ?
W4 N23 C179 C180 -178.5(6) . . . . ?
N24 N23 C179 C182 -178.3(8) . . . . ?
W4 N23 C179 C182 3.8(13) . . . . ?
N23 C179 C180 C181 0.8(10) . . . . ?
C182 C179 C180 C181 178.5(9) . . . . ?
N23 C179 C180 C183 178.5(9) . . . . ?
C182 C179 C180 C183 -3.8(15) . . . . ?
N23 N24 C181 C180 0.4(10) . . . . ?
B4 N24 C181 C180 175.9(8) . . . . ?
N23 N24 C181 C184 177.6(8) . . . . ?
B4 N24 C181 C184 -7.0(14) . . . . ?
C179 C180 C181 N24 -0.8(10) . . . . ?
C183 C180 C181 N24 -178.5(9) . . . . ?
C179 C180 C181 C184 -177.7(9) . . . . ?
C183 C180 C181 C184 4.6(16) . . . . ?
W5 O18 S5 O20 -53.0(7) . . . . ?
W5 O18 S5 O19 84.8(6) . . . . ?
W5 O18 S5 C212 -163.7(6) . . . . ?
C213 N25 N26 C215 -0.3(9) . . . . ?
W5 N25 N26 C215 174.2(6) . . . . ?
C213 N25 N26 B5 -174.7(7) . . . . ?
W5 N25 N26 B5 -0.2(9) . . . . ?
C219 N27 N28 C221 0.1(10) . . . . ?
W5 N27 N28 C221 177.5(6) . . . . ?
C219 N27 N28 B5 164.8(8) . . . . ?
W5 N27 N28 B5 -17.8(10) . . . . ?
C225 N29 N30 C227 0.8(8) . . . . ?
W5 N29 N30 C227 -176.5(5) . . . . ?
C225 N29 N30 B5 -170.0(7) . . . . ?
W5 N29 N30 B5 12.8(9) . . . . ?
C227 N30 B5 N28 126.4(8) . . . . ?
N29 N30 B5 N28 -65.0(9) . . . . ?
C227 N30 B5 N26 -116.3(9) . . . . ?
N29 N30 B5 N26 52.2(10) . . . . ?
C221 N28 B5 N30 -129.2(9) . . . . ?
N27 N28 B5 N30 69.3(9) . . . . ?
C221 N28 B5 N26 112.2(9) . . . . ?
N27 N28 B5 N26 -49.2(10) . . . . ?
C215 N26 B5 N30 126.5(9) . . . . ?
N25 N26 B5 N30 -60.4(10) . . . . ?
C215 N26 B5 N28 -114.2(9) . . . . ?
N25 N26 B5 N28 59.0(9) . . . . ?
C193 P9 C185 C186 161.1(8) . . . . ?
C187 P9 C185 C186 52.8(9) . . . . ?
C193 P9 C185 W5 -38.4(12) . . . . ?
C187 P9 C185 W5 -146.6(11) . . . . ?
P9 C185 C186 P10 -15.1(15) . . . . ?
W5 C185 C186 P10 172.9(10) . . . . ?
P9 C185 C186 W5 171.9(8) . . . . ?
C199 P10 C186 C185 38.9(11) . . . . ?
C205 P10 C186 C185 142.7(10) . . . . ?
C199 P10 C186 W5 -153.5(8) . . . . ?
C205 P10 C186 W5 -49.6(9) . . . . ?
C185 P9 C187 C188 28.0(8) . . . . ?
C193 P9 C187 C188 -81.4(7) . . . . ?
C185 P9 C187 C192 -152.8(6) . . . . ?
C193 P9 C187 C192 97.7(7) . . . . ?
C192 C187 C188 C189 1.6(12) . . . . ?
P9 C187 C188 C189 -179.3(6) . . . . ?
C187 C188 C189 C190 -1.7(13) . . . . ?
C188 C189 C190 C191 1.0(14) . . . . ?
C189 C190 C191 C192 -0.3(14) . . . . ?
C190 C191 C192 C187 0.2(14) . . . . ?
C188 C187 C192 C191 -0.8(12) . . . . ?
P9 C187 C192 C191 179.9(7) . . . . ?
C185 P9 C193 C198 -49.6(9) . . . . ?
C187 P9 C193 C198 57.1(9) . . . . ?
C185 P9 C193 C194 126.9(7) . . . . ?
C187 P9 C193 C194 -126.5(8) . . . . ?
C198 C193 C194 C195 0.2(15) . . . . ?
P9 C193 C194 C195 -176.4(8) . . . . ?
C193 C194 C195 C196 1.4(17) . . . . ?
C194 C195 C196 C197 -0.3(17) . . . . ?
C195 C196 C197 C198 -2.6(15) . . . . ?
C196 C197 C198 C193 4.2(13) . . . . ?
C194 C193 C198 C197 -3.0(13) . . . . ?
P9 C193 C198 C197 173.3(6) . . . . ?
C186 P10 C199 C200 -144.5(6) . . . . ?
C205 P10 C199 C200 107.9(7) . . . . ?
C186 P10 C199 C204 39.0(8) . . . . ?
C205 P10 C199 C204 -68.6(8) . . . . ?
C204 C199 C200 C201 3.0(13) . . . . ?
P10 C199 C200 C201 -173.7(8) . . . . ?
C199 C200 C201 C202 -2.7(15) . . . . ?
C200 C201 C202 C203 -0.4(16) . . . . ?
C201 C202 C203 C204 3.0(16) . . . . ?
C200 C199 C204 C203 -0.4(13) . . . . ?
P10 C199 C204 C203 176.1(7) . . . . ?
C202 C203 C204 C199 -2.6(15) . . . . ?
C186 P10 C205 C210 144.8(7) . . . . ?
C199 P10 C205 C210 -107.5(8) . . . . ?
C186 P10 C205 C206 -44.4(9) . . . . ?
C199 P10 C205 C206 63.3(9) . . . . ?
C210 C205 C206 C207 2.4(15) . . . . ?
P10 C205 C206 C207 -168.0(8) . . . . ?
C205 C206 C207 C208 -1.9(16) . . . . ?
C206 C207 C208 C209 -1.1(17) . . . . ?
C207 C208 C209 C210 3.3(17) . . . . ?
C206 C205 C210 C209 0.0(15) . . . . ?
P10 C205 C210 C209 171.1(7) . . . . ?
C208 C209 C210 C205 -2.7(15) . . . . ?
O20 S5 C212 F13 -59.8(8) . . . . ?
O19 S5 C212 F13 175.9(6) . . . . ?
O18 S5 C212 F13 59.1(8) . . . . ?
O20 S5 C212 F14 61.7(9) . . . . ?
O19 S5 C212 F14 -62.6(9) . . . . ?
O18 S5 C212 F14 -179.5(8) . . . . ?
O20 S5 C212 F15 178.9(7) . . . . ?
O19 S5 C212 F15 54.6(8) . . . . ?
O18 S5 C212 F15 -62.2(8) . . . . ?
N26 N25 C213 C214 0.5(10) . . . . ?
W5 N25 C213 C214 -172.6(6) . . . . ?
N26 N25 C213 C216 -178.8(9) . . . . ?
W5 N25 C213 C216 8.1(14) . . . . ?
N25 C213 C214 C215 -0.5(11) . . . . ?
C216 C213 C214 C215 178.8(9) . . . . ?
N25 C213 C214 C217 -178.3(9) . . . . ?
C216 C213 C214 C217 1.0(16) . . . . ?
N25 N26 C215 C214 0.0(10) . . . . ?
B5 N26 C215 C214 173.7(8) . . . . ?
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B5 N26 C215 C218 -5.8(14) . . . . ?
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C223 C220 C221 C224 -3.3(18) . . . . ?
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O22 S6 C258 F18 58.8(8) . . . . ?
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W6 N31 C259 C262 -17.3(11) . . . . ?
N31 C259 C260 C261 2.7(9) . . . . ?
C262 C259 C260 C261 -175.8(7) . . . . ?
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C263 C260 C261 N32 179.2(8) . . . . ?
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SADI 0.01 C49 P3a C49 P3b
FMAP   2
PLAN   60
SIZE     0.080   0.090   0.190
ACTA
BOND   $H
CONF
L.S.  18
TEMP  -149.93
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FVAR       0.18601   0.13877   0.50958   0.63748   0.79121
MOLE    1
W1    9   -0.015243   -0.036952   -0.076140    11.00000    0.01923    0.02078 =
         0.02313    0.00408    0.00565    0.00569
P1    7    0.063912   -0.151612   -0.176956    11.00000    0.01946    0.02373 =
         0.02540    0.00264    0.00655    0.00464
P2    7   -0.183266   -0.168623   -0.163076    11.00000    0.02027    0.03044 =
         0.03508    0.00145    0.00914    0.00232
O31   5   -0.196075   -0.223229   -0.146571    91.00000    0.02925
O1    5    0.184264   -0.006248   -0.085772    11.00000    0.02500    0.02946 =
         0.05135    0.00452    0.01216    0.00364
O2    5    0.022872   -0.078022   -0.003462    11.00000    0.02711    0.03037 =
         0.02803    0.01195    0.00739    0.01189
O3    5    0.058038   -0.186777   -0.014215    11.00000    0.04854    0.02806 =
         0.04391    0.00535    0.00878    0.01280
O4    5    0.180987   -0.101019    0.011208    11.00000    0.03867    0.04593 =
         0.03705    0.00716    0.00587    0.01573
S1    8    0.091014   -0.122982    0.010788    11.00000    0.03428    0.03549 =
         0.02748    0.00985    0.00341    0.01302
F1    6    0.152303   -0.157874    0.104407    11.00000    0.11298    0.11633 =
         0.05133    0.04796    0.01349    0.05964
F2    6    0.117549   -0.063058    0.109679    11.00000    0.11117    0.08519 =
         0.03285    0.00015    0.00985    0.00243
F3    6    0.011426   -0.142058    0.087752    11.00000    0.08163    0.10280 =
         0.04656    0.02059    0.02561   -0.00348
N1    4    0.017297    0.055207   -0.017164    11.00000    0.02048    0.02363 =
         0.03040    0.00382    0.00799    0.00339
N2    4   -0.049575    0.096071   -0.020561    11.00000    0.02984    0.02375 =
         0.03275    0.00831    0.01179    0.01128
N3    4   -0.063846    0.029145   -0.129880    11.00000    0.01926    0.01965 =
         0.02472    0.00382    0.00584    0.00485
N4    4   -0.127132    0.067827   -0.118172    11.00000    0.02591    0.01920 =
         0.02881    0.00527    0.01366    0.01184
N5    4   -0.143682   -0.033908   -0.049300    11.00000    0.02448    0.03134 =
         0.02214    0.00370    0.01297    0.01034
N6    4   -0.186941    0.019957   -0.048841    11.00000    0.01183    0.02538 =
         0.02906    0.00478    0.00604    0.00592
B1    3   -0.142456    0.080170   -0.060464    11.00000    0.01541    0.02730 =
         0.02483    0.00842    0.00452    0.00719
AFIX  13
H1    2   -0.181075    0.115893   -0.056969    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C1    1    0.004103   -0.111422   -0.131944    11.00000    0.01617    0.02150 =
         0.02802    0.00172    0.00276    0.00388
C2    1   -0.083889   -0.114029   -0.130547    11.00000    0.02162    0.02454 =
         0.02013    0.00288    0.00410    0.00743
C3    1    0.029284   -0.236017   -0.181725    11.00000    0.01946    0.02190 =
         0.02866    0.00220    0.01109    0.00492
C4    1    0.034887   -0.274290   -0.228593    11.00000    0.02232    0.03115 =
         0.03264    0.01042    0.01096    0.00551
AFIX  43
H4    2    0.054788   -0.255498   -0.255564    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C5    1    0.012076   -0.339856   -0.237372    11.00000    0.03852    0.03206 =
         0.03811   -0.00098    0.01554    0.01218
AFIX  43
H5    2    0.018377   -0.365593   -0.269368    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1   -0.019773   -0.367014   -0.199080    11.00000    0.03694    0.02104 =
         0.05329   -0.00292    0.01160    0.00503
AFIX  43
H6    2   -0.037397   -0.411476   -0.205093    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1   -0.025873   -0.329349   -0.152134    11.00000    0.03706    0.03656 =
         0.04663    0.01203    0.01643   -0.00192
AFIX  43
H7    2   -0.046078   -0.348073   -0.125228    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1   -0.002372   -0.263422   -0.143864    11.00000    0.02349    0.03105 =
         0.03564    0.00873    0.01274    0.00896
AFIX  43
H8    2   -0.008417   -0.237594   -0.111845    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C9    1    0.184332   -0.145449   -0.138070    11.00000    0.02117    0.01694 =
         0.03299   -0.00531    0.00830    0.00837
C10   1    0.213802   -0.174641   -0.092815    11.00000    0.02124    0.03615 =
         0.04700    0.01444    0.01224    0.00617
AFIX  43
H10   2    0.170753   -0.198939   -0.080498    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C11   1    0.306714   -0.168260   -0.065434    11.00000    0.02689    0.06487 =
         0.04051    0.01563    0.01095    0.01504
AFIX  43
H11   2    0.326745   -0.187390   -0.034014    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.368143   -0.134733   -0.083804    11.00000    0.01681    0.04755 =
         0.04903   -0.00263    0.00596    0.00224
AFIX  43
H12   2    0.431212   -0.130571   -0.064996    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.340433   -0.106161   -0.129908    11.00000    0.01851    0.03747 =
         0.05412    0.00835    0.01433   -0.00174
AFIX  43
H13   2    0.384133   -0.083510   -0.142977    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.247827   -0.111497   -0.156263    11.00000    0.02593    0.02512 =
         0.03873    0.00326    0.01092    0.00705
AFIX  43
H14   2    0.227925   -0.091528   -0.187203    11.00000   -1.20000
PART    1
AFIX  66
C15A  1   -0.181311   -0.175495   -0.236223    31.00000    0.02536    0.05702 =
         0.03660   -0.00237    0.01221    0.00651
C16A  1   -0.189913   -0.124081   -0.263880    31.00000    0.02715    0.05890 =
         0.03570   -0.00006    0.01322    0.00413
AFIX  43
H16A  2   -0.196824   -0.083503   -0.245598    31.00000   -1.20000
AFIX  65
C17A  1   -0.188404   -0.132038   -0.318287    31.00000    0.02733    0.06122 =
         0.03797   -0.00025    0.01139    0.00373
AFIX  43
H17A  2   -0.194283   -0.096898   -0.337189    31.00000   -1.20000
AFIX  65
C18A  1   -0.178292   -0.191409   -0.345037    31.00000    0.03126    0.05953 =
         0.03796    0.00036    0.01238    0.00445
AFIX  43
H18A  2   -0.177261   -0.196847   -0.382221    31.00000   -1.20000
AFIX  65
C19A  1   -0.169689   -0.242824   -0.317380    31.00000    0.02814    0.05921 =
         0.03600    0.00020    0.01220    0.00510
AFIX  43
H19A  2   -0.162778   -0.283401   -0.335663    31.00000   -1.20000
AFIX  65
C20A  1   -0.171199   -0.234868   -0.262974    31.00000    0.02603    0.05711 =
         0.03584   -0.00020    0.01208    0.00569
AFIX  43
H20A  2   -0.165319   -0.270008   -0.244072    31.00000   -1.20000
PART    2
AFIX  66
C5B   1   -0.181283   -0.182978   -0.233844   -31.00000    0.02558    0.05766 =
         0.03724   -0.00221    0.01175    0.00639
C6B   1   -0.186757   -0.246850   -0.256017   -31.00000    0.02619    0.05803 =
         0.03744   -0.00261    0.00992    0.00517
AFIX  43
H6B   2   -0.191245   -0.278570   -0.234216   -31.00000   -1.20000
AFIX  65
C7B   1   -0.185663   -0.264312   -0.310086   -31.00000    0.02904    0.05776 =
         0.03779   -0.00108    0.01056    0.00468
AFIX  43
H7B   2   -0.189404   -0.307966   -0.325240   -31.00000   -1.20000
AFIX  65
C8B   1   -0.179096   -0.217901   -0.341984   -31.00000    0.02961    0.05907 =
         0.03839   -0.00167    0.01158    0.00441
AFIX  43
H8B   2   -0.178348   -0.229836   -0.378938   -31.00000   -1.20000
AFIX  65
C9B   1   -0.173622   -0.154029   -0.319812   -31.00000    0.02787    0.05784 =
         0.03746   -0.00117    0.01168    0.00422
AFIX  43
H9B   2   -0.169134   -0.122309   -0.341613   -31.00000   -1.20000
AFIX  65
C10B  1   -0.174716   -0.136566   -0.265742   -31.00000    0.02680    0.05928 =
         0.03740   -0.00186    0.01341    0.00492
AFIX  43
H10B  2   -0.170975   -0.092912   -0.250589   -31.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    0
C21   1   -0.279900   -0.122951   -0.161482    11.00000    0.02209    0.02965 =
         0.02105    0.00088    0.00472    0.00036
C22   1   -0.282100   -0.058974   -0.168316    11.00000    0.02133    0.03815 =
         0.03229    0.00323    0.00525    0.00362
AFIX  43
H22   2   -0.229130   -0.036065   -0.172461    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C23   1   -0.360372   -0.028924   -0.169085    11.00000    0.02749    0.03447 =
         0.03961    0.00525    0.00271    0.00848
AFIX  43
H23   2   -0.361659    0.014004   -0.174617    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C24   1   -0.434995   -0.061150   -0.161901    11.00000    0.02743    0.04325 =
         0.03722    0.00370    0.01138    0.01132
AFIX  43
H24   2   -0.488013   -0.039917   -0.161668    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C25   1   -0.436526   -0.123952   -0.154894    11.00000    0.01157    0.05978 =
         0.03408    0.00578    0.00307    0.00171
AFIX  43
H25   2   -0.489765   -0.145631   -0.149913    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C26   1   -0.359446   -0.154742   -0.155242    11.00000    0.02348    0.03881 =
         0.02884    0.00493    0.00765    0.00038
AFIX  43
H26   2   -0.360346   -0.198209   -0.151183    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C27   1    0.110510   -0.018876   -0.082329    11.00000    0.03609    0.02030 =
         0.02139   -0.00001   -0.00142    0.00992
C28   1    0.091684   -0.121947    0.082236    11.00000    0.05624    0.06389 =
         0.03126    0.01301    0.00041    0.01607
C29   1    0.091144    0.083263    0.022658    11.00000    0.03210    0.02272 =
         0.02859   -0.00236   -0.00062    0.00079
C30   1    0.072878    0.142727    0.044368    11.00000    0.04202    0.03147 =
         0.02712   -0.00043    0.00247    0.00471
C31   1   -0.015126    0.149671    0.017251    11.00000    0.04002    0.01798 =
         0.02796   -0.00316    0.00967    0.00264
C32   1    0.179041    0.055333    0.038937    11.00000    0.02886    0.04314 =
         0.04340   -0.01217   -0.00278    0.00943
AFIX  33
H32A  2    0.221801    0.084766    0.068687    11.00000   -1.50000
H32B  2    0.167913    0.014925    0.051166    11.00000   -1.50000
H32C  2    0.205366    0.047892    0.007691    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C33   1    0.138231    0.190628    0.088948    11.00000    0.05253    0.04740 =
         0.05671   -0.01389   -0.00780    0.00895
AFIX  33
H33A  2    0.196508    0.172991    0.100899    11.00000   -1.50000
H33B  2    0.148868    0.229849    0.074863    11.00000   -1.50000
H33C  2    0.111518    0.199977    0.119871    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C34   1   -0.071765    0.204057    0.023768    11.00000    0.04489    0.03830 =
         0.03690   -0.00865    0.00458    0.01086
AFIX  33
H34A  2   -0.132274    0.193719   -0.002134    11.00000   -1.50000
H34B  2   -0.078704    0.211340    0.061009    11.00000   -1.50000
H34C  2   -0.041195    0.242524    0.016673    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C35   1   -0.051835    0.039001   -0.178411    11.00000    0.02492    0.01921 =
         0.02549    0.00481    0.01377    0.00278
C36   1   -0.108332    0.083124   -0.198988    11.00000    0.02577    0.03103 =
         0.02447    0.01146    0.01220    0.00758
C37   1   -0.155546    0.100301   -0.159934    11.00000    0.02074    0.02083 =
         0.02853    0.00308    0.00023   -0.00290
C38   1    0.013468    0.006133   -0.205724    11.00000    0.02751    0.03953 =
         0.03202    0.01554    0.01090    0.01047
AFIX  33
H38A  2    0.010472    0.020793   -0.240452    11.00000   -1.50000
H38B  2    0.075909    0.016104   -0.182092    11.00000   -1.50000
H38C  2   -0.003423   -0.039916   -0.212426    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C39   1   -0.114070    0.108696   -0.250412    11.00000    0.04830    0.04810 =
         0.03129    0.01728    0.01750    0.02192
AFIX  33
H39A  2   -0.159912    0.139101   -0.254484    11.00000   -1.50000
H39B  2   -0.054285    0.130142   -0.249216    11.00000   -1.50000
H39C  2   -0.131791    0.073690   -0.281408    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C40   1   -0.224587    0.147482   -0.159340    11.00000    0.03487    0.04241 =
         0.03717    0.01937    0.01486    0.02101
AFIX  33
H40A  2   -0.235627    0.165526   -0.193026    11.00000   -1.50000
H40B  2   -0.282059    0.126098   -0.156634    11.00000   -1.50000
H40C  2   -0.201106    0.181595   -0.127971    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C41   1   -0.195290   -0.077618   -0.032547    11.00000    0.03158    0.02409 =
         0.03005    0.00858    0.00834    0.00173
C42   1   -0.272826   -0.051192   -0.022695    11.00000    0.02320    0.03773 =
         0.02602    0.01264    0.01058    0.00876
C43   1   -0.264598    0.009436   -0.032260    11.00000    0.02723    0.03659 =
         0.03584    0.01410    0.01331    0.01373
C44   1   -0.173169   -0.143399   -0.027138    11.00000    0.03542    0.03209 =
         0.03531    0.01546    0.01452    0.01353
AFIX  33
H44A  2   -0.220514   -0.165439   -0.014459    11.00000   -1.50000
H44B  2   -0.170762   -0.166261   -0.062606    11.00000   -1.50000
H44C  2   -0.113639   -0.141891   -0.000780    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C45   1   -0.345820   -0.084010   -0.004270    11.00000    0.03735    0.05015 =
         0.04377    0.02161    0.01794    0.00988
AFIX  33
H45A  2   -0.332519   -0.127725   -0.001090    11.00000   -1.50000
H45B  2   -0.348282   -0.061395    0.031272    11.00000   -1.50000
H45C  2   -0.404916   -0.084606   -0.030812    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C46   1   -0.328432    0.060064   -0.028344    11.00000    0.02706    0.04438 =
         0.06008    0.01750    0.02371    0.01724
AFIX  33
H46A  2   -0.303350    0.098990   -0.037819    11.00000   -1.50000
H46B  2   -0.388539    0.045261   -0.053621    11.00000   -1.50000
H46C  2   -0.334884    0.068839    0.008952    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    2
W2    9    0.328581   -0.067425    0.622641    11.00000    0.02213    0.01755 =
         0.02408    0.00454    0.00605    0.00272
P4    7    0.166703    0.032575    0.550019    11.00000    0.03040    0.02519 =
         0.02356    0.00661    0.00538    0.00615
O30   5    0.201009    0.086430    0.534538    81.00000    0.03040    0.02519 =
         0.02356    0.00661    0.00538    0.00615
O5    5    0.367212   -0.069466    0.747577    11.00000    0.04094    0.02588 =
         0.02642    0.00464    0.00574    0.00832
O6    5    0.454602   -0.014914    0.625767    11.00000    0.02231    0.02747 =
         0.03764    0.00858    0.00838   -0.00133
O7    5    0.467352    0.098999    0.650006    11.00000    0.08864    0.02281 =
         0.06735    0.01499   -0.01010   -0.01755
O8    5    0.532156    0.035669    0.718898    11.00000    0.07258    0.04263 =
         0.04488    0.00833   -0.01129   -0.01120
SAME 0.01 S2 C74b > F6b
S2    8    0.505493    0.042676    0.663408    11.00000    0.03924    0.03700 =
         0.05416    0.01401   -0.00492   -0.01266
PART    1
C74A  1    0.612845    0.046922    0.642889   121.00000    0.06821    0.07865 =
         0.09525    0.02684    0.01914   -0.01940
F4A   6    0.660756    0.002389    0.658135   121.00000    0.05072    0.09955 =
         0.11281    0.03201    0.02132   -0.00447
F5A   6    0.598880    0.047450    0.590872   121.00000    0.06723    0.10925 =
         0.10322    0.03917    0.03313   -0.02939
F6A   6    0.661034    0.103629    0.669801   121.00000    0.07129    0.09230 =
         0.14142    0.02044   -0.00094   -0.04100
PART    2
C74B  1    0.600848    0.025821    0.631834  -121.00000    0.08580
F4B   6    0.639477   -0.024863    0.642479  -121.00000    0.08398
F5B   6    0.582311    0.022372    0.578564  -121.00000    0.08691
F6B   6    0.670002    0.074722    0.650211  -121.00000    0.09347
PART    0
N7    4    0.222525   -0.145113    0.607555    11.00000    0.02771    0.01738 =
         0.02949    0.00717    0.01182    0.00829
N8    4    0.211164   -0.192730    0.562563    11.00000    0.02593    0.01668 =
         0.02751   -0.00273    0.00394    0.00616
N9    4    0.326023   -0.084052    0.535015    11.00000    0.02624    0.01591 =
         0.03146    0.00493    0.01068   -0.00021
N10   4    0.299771   -0.143342    0.504284    11.00000    0.03285    0.02548 =
         0.03106    0.00429    0.01200    0.00604
N11   4    0.410501   -0.149192    0.619086    11.00000    0.01740    0.02400 =
         0.03283    0.00186    0.00934    0.00192
N12   4    0.378219   -0.200411    0.576755    11.00000    0.03822    0.02158 =
         0.03497    0.00498    0.01253    0.00768
B2    3    0.287915   -0.200212    0.533829    11.00000    0.02016    0.02697 =
         0.02781   -0.00262    0.01489    0.00787
AFIX  13
H2    2    0.274479   -0.240862    0.507179    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C47   1    0.264020    0.004279    0.655277    11.00000    0.02501    0.01214 =
         0.04408    0.01162    0.01043   -0.00027
C48   1    0.238314   -0.004661    0.601027    11.00000    0.02503    0.01877 =
         0.02081    0.00211    0.00373   -0.00006
C49   1    0.199149    0.122836    0.686264    11.00000    0.03127    0.01473 =
         0.02152    0.00175    0.00379    0.00277
C50   1    0.126200    0.149509    0.701674    11.00000    0.03203    0.03205 =
         0.03894    0.00427    0.01045    0.00200
AFIX  43
H50   2    0.092675    0.128579    0.722011    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C51   1    0.103404    0.207947    0.686479    11.00000    0.04965    0.03802 =
         0.04943    0.00743    0.01819    0.01954
AFIX  43
H51   2    0.053473    0.226279    0.696612    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C52   1    0.149911    0.238792    0.658071    11.00000    0.04874    0.01887 =
         0.05766    0.00670    0.00690    0.00620
AFIX  43
H52   2    0.132897    0.278295    0.648252    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C53   1    0.224019    0.212134    0.642972    11.00000    0.04581    0.02584 =
         0.03141    0.01005    0.00247   -0.00736
AFIX  43
H53   2    0.257348    0.233850    0.622996    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C54   1    0.248793    0.154396    0.657027    11.00000    0.04334    0.03006 =
         0.02951    0.00716    0.00366    0.00496
AFIX  43
H54   2    0.298996    0.136487    0.646883    11.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    1
SAME 0.01 P3b > C60b
P3A   7    0.219355    0.046354    0.708549    41.00000    0.03217    0.01901 =
         0.02396    0.00370    0.01004    0.00209
AFIX  66
C55A  1    0.314141    0.069450    0.769846    41.00000    0.03100    0.02660 =
         0.02930    0.00488    0.00691    0.00772
C56A  1    0.303520    0.046330    0.815982    41.00000    0.03128    0.02977 =
         0.03029    0.00810    0.00641    0.00384
AFIX  43
H56A  2    0.250839    0.018482    0.813907    41.00000   -1.20000
AFIX  65
C57A  1    0.369977    0.063957    0.865152    41.00000    0.03404    0.03401 =
         0.03101    0.00596    0.00694    0.00293
AFIX  43
H57A  2    0.362717    0.048155    0.896684    41.00000   -1.20000
AFIX  65
C58A  1    0.447056    0.104703    0.868188    41.00000    0.03177    0.03461 =
         0.03302    0.00753    0.00473    0.00214
AFIX  43
H58A  2    0.492477    0.116750    0.901794    41.00000   -1.20000
AFIX  65
C59A  1    0.457679    0.127824    0.822053    41.00000    0.03599    0.03628 =
         0.03402    0.00695    0.00693    0.00255
AFIX  43
H59A  2    0.510360    0.155672    0.824127    41.00000   -1.20000
AFIX  65
C60A  1    0.391223    0.110197    0.772882    41.00000    0.03388    0.03674 =
         0.03219    0.00862    0.00774    0.00422
AFIX  43
H60A  2    0.398483    0.125999    0.741350    41.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    2
P3B   7    0.235307    0.049910    0.710664   -41.00000    0.02024
AFIX  66
C55B  1    0.337516    0.073620    0.767431   -41.00000    0.02923
C56B  1    0.412873    0.111726    0.763761   -41.00000    0.03538
AFIX  43
H56B  2    0.415158    0.123356    0.729795   -41.00000   -1.20000
AFIX  65
C57B  1    0.484887    0.132815    0.809790   -41.00000    0.03658
AFIX  43
H57B  2    0.536390    0.158858    0.807281   -41.00000   -1.20000
AFIX  65
C58B  1    0.481544    0.115798    0.859488   -41.00000    0.03317
AFIX  43
H58B  2    0.530763    0.130212    0.890947   -41.00000   -1.20000
AFIX  65
C59B  1    0.406188    0.077692    0.863158   -41.00000    0.03273
AFIX  43
H59B  2    0.403903    0.066062    0.897125   -41.00000   -1.20000
AFIX  65
C60B  1    0.334173    0.056603    0.817131   -41.00000    0.03193
AFIX  43
H60B  2    0.282670    0.030559    0.819639   -41.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    0
C61   1    0.127880   -0.030052    0.491388    11.00000    0.01952    0.03589 =
         0.02629    0.00675    0.00353    0.00765
C62   1    0.097628   -0.092176    0.491982    11.00000    0.02642    0.03503 =
         0.02895    0.01162    0.00145    0.00873
AFIX  43
H62   2    0.099990   -0.104904    0.526161    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C63   1    0.064316   -0.136411    0.445570    11.00000    0.03016    0.03186 =
         0.04424   -0.00009   -0.00155    0.00995
AFIX  43
H63   2    0.043336   -0.178582    0.447679    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C64   1    0.061769   -0.118561    0.395533    11.00000    0.03640    0.05092 =
         0.02402   -0.01090   -0.00275    0.01496
AFIX  43
H64   2    0.039004   -0.148864    0.363138    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C65   1    0.091981   -0.057137    0.392178    11.00000    0.04432    0.06206 =
         0.02599    0.00292    0.00553    0.01337
AFIX  43
H65   2    0.090075   -0.045293    0.357731    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C66   1    0.125279   -0.012762    0.439894    11.00000    0.03645    0.04225 =
         0.03374    0.00993    0.00732    0.00883
AFIX  43
H66   2    0.146382    0.029398    0.437831    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C67   1    0.062565    0.037899    0.573677    11.00000    0.02892    0.02541 =
         0.01949    0.00574    0.00565    0.00802
C68   1    0.031492   -0.005173    0.600979    11.00000    0.02532    0.03919 =
         0.02922    0.00128    0.00928    0.00869
AFIX  43
H68   2    0.065734   -0.039575    0.609767    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C69   1   -0.049703    0.000776    0.616051    11.00000    0.03050    0.05401 =
         0.04052    0.00604    0.00394   -0.00268
AFIX  43
H69   2   -0.070550   -0.029507    0.635127    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C70   1   -0.100793    0.050834    0.603395    11.00000    0.04064    0.06765 =
         0.03093   -0.00543    0.00863    0.01726
AFIX  43
H70   2   -0.156074    0.055208    0.613999    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C71   1   -0.070849    0.092637    0.576094    11.00000    0.04589    0.05543 =
         0.03441    0.00254    0.00938    0.02565
AFIX  43
H71   2   -0.106590    0.126070    0.566445    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C72   1    0.011609    0.088582    0.561316    11.00000    0.03545    0.03418 =
         0.03046   -0.00121   -0.00112    0.01181
AFIX  43
H72   2    0.032751    0.119764    0.543152    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C73   1    0.355300   -0.067753    0.700896    11.00000    0.02004    0.01520 =
         0.03582    0.00672    0.00592    0.00284
C75   1    0.156674   -0.161473    0.632592    11.00000    0.02227    0.02688 =
         0.02660    0.00745    0.00188    0.00661
C76   1    0.104351   -0.217988    0.602697    11.00000    0.02048    0.02063 =
         0.03162    0.00560    0.00731    0.00223
C77   1    0.141837   -0.236307    0.560503    11.00000    0.02099    0.01976 =
         0.03432    0.00484   -0.00067    0.00121
C78   1    0.144467   -0.125103    0.683450    11.00000    0.02450    0.02945 =
         0.02935    0.00519    0.00475    0.00166
AFIX  33
H78A  2    0.093041   -0.146124    0.693332    11.00000   -1.50000
H78B  2    0.200452   -0.123227    0.712834    11.00000   -1.50000
H78C  2    0.131826   -0.081879    0.677855    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C79   1    0.027262   -0.252793    0.617697    11.00000    0.03455    0.04223 =
         0.03817    0.00026    0.00889   -0.01576
AFIX  33
H79A  2    0.015156   -0.228081    0.649935    11.00000   -1.50000
H79B  2   -0.027911   -0.258516    0.587242    11.00000   -1.50000
H79C  2    0.044314   -0.294458    0.625689    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C80   1    0.114723   -0.295111    0.518899    11.00000    0.02844    0.03206 =
         0.03367    0.00056    0.00722   -0.00310
AFIX  33
H80A  2    0.062704   -0.319714    0.525262    11.00000   -1.50000
H80B  2    0.097195   -0.283606    0.482458    11.00000   -1.50000
H80C  2    0.166415   -0.320733    0.521580    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C81   1    0.344860   -0.045890    0.499814    11.00000    0.02248    0.03724 =
         0.03278    0.01181    0.01011    0.00789
C82   1    0.330226   -0.081006    0.448613    11.00000    0.03362    0.03809 =
         0.02562    0.00565    0.01420    0.01023
C83   1    0.302531   -0.143242    0.452483    11.00000    0.02940    0.04600 =
         0.02829    0.00958    0.01042    0.01114
C84   1    0.372349    0.023014    0.515161    11.00000    0.05224    0.03329 =
         0.04698    0.01757    0.01626    0.00233
AFIX  33
H84A  2    0.382136    0.040187    0.483474    11.00000   -1.50000
H84B  2    0.323984    0.043855    0.527743    11.00000   -1.50000
H84C  2    0.429221    0.030857    0.544478    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C85   1    0.342372   -0.056154    0.399131    11.00000    0.05768    0.04957 =
         0.03969    0.01663    0.02516    0.01255
AFIX  33
H85A  2    0.327468   -0.090941    0.367957    11.00000   -1.50000
H85B  2    0.301570   -0.023080    0.391380    11.00000   -1.50000
H85C  2    0.406040   -0.038150    0.405616    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C86   1    0.277928   -0.200287    0.409790    11.00000    0.05561    0.04493 =
         0.03985   -0.00100    0.01953    0.00251
AFIX  33
H86A  2    0.285012   -0.189069    0.375312    11.00000   -1.50000
H86B  2    0.318239   -0.232802    0.420428    11.00000   -1.50000
H86C  2    0.214195   -0.216876    0.405277    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C87   1    0.487392   -0.166011    0.651286    11.00000    0.02246    0.03871 =
         0.03089    0.01166    0.01391    0.00940
C88   1    0.505856   -0.225880    0.630956    11.00000    0.02427    0.03701 =
         0.04792    0.01987    0.01808    0.00688
C89   1    0.436250   -0.246109    0.583498    11.00000    0.02928    0.01821 =
         0.06811    0.01360    0.02378    0.01172
C90   1    0.543985   -0.124032    0.700217    11.00000    0.02240    0.04991 =
         0.03558    0.01255    0.00834    0.00619
AFIX  33
H90A  2    0.595953   -0.145586    0.717253    11.00000   -1.50000
H90B  2    0.566685   -0.084835    0.690035    11.00000   -1.50000
H90C  2    0.507087   -0.113657    0.726021    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C91   1    0.582841   -0.261512    0.654159    11.00000    0.03553    0.04879 =
         0.09110    0.02047    0.00454    0.01893
AFIX  33
H91A  2    0.577885   -0.302744    0.630703    11.00000   -1.50000
H91B  2    0.641062   -0.237116    0.656381    11.00000   -1.50000
H91C  2    0.580409   -0.268201    0.690715    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C92   1    0.420239   -0.307664    0.542835    11.00000    0.04646    0.02352 =
         0.09418    0.01244    0.02833    0.01219
AFIX  33
H92A  2    0.468941   -0.334478    0.554531    11.00000   -1.50000
H92B  2    0.360862   -0.330206    0.541002    11.00000   -1.50000
H92C  2    0.420602   -0.297958    0.506781    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    3
W3    9    0.974679    0.464396    0.927284    11.00000    0.02677    0.01948 =
         0.02723    0.00544    0.01172    0.00472
P5    7    1.069367    0.347136    0.837944    11.00000    0.05879    0.02620 =
         0.04676    0.01134    0.03627    0.01292
O27   5    1.129874    0.372607    0.811518    71.00000    0.05879    0.02620 =
         0.04676    0.01134    0.03627    0.01292
O9    5    0.920345    0.459746    0.801321    11.00000    0.04432    0.03515 =
         0.02467    0.00874    0.01267    0.01635
O10   5    0.852565    0.413901    0.932860    11.00000    0.03692    0.02199 =
         0.02948   -0.00173    0.01316   -0.00339
O11   5    0.749906    0.360008    0.846197    11.00000    0.07283    0.05703 =
         0.03076   -0.00325   -0.00083   -0.00938
O12   5    0.812284    0.300849    0.918858    11.00000    0.07774    0.03051 =
         0.06094    0.00217    0.01072   -0.00683
S3    8    0.785483    0.359244    0.902630    11.00000    0.04868    0.03556 =
         0.03972   -0.00207    0.01376   -0.01102
F7    6    0.658069    0.429690    0.918878    11.00000    0.04923    0.12300 =
         0.06926    0.02171    0.02408    0.02674
F8    6    0.715453    0.383194    0.986072    11.00000    0.05476    0.09627 =
         0.06274    0.02002    0.03274   -0.00203
F9    6    0.624825    0.328032    0.914091    11.00000    0.05021    0.13519 =
         0.11879    0.02019    0.01067   -0.05675
N13   4    0.987813    0.486218    1.016903    11.00000    0.02717    0.02112 =
         0.02624    0.00482    0.00916    0.00340
N14   4    1.013072    0.547459    1.043655    11.00000    0.03391    0.02057 =
         0.03290    0.00657    0.01698    0.00288
N15   4    0.891244    0.546406    0.929930    11.00000    0.02950    0.01602 =
         0.03307    0.00223    0.00943    0.00557
N16   4    0.925617    0.598668    0.969143    11.00000    0.02147    0.02149 =
         0.03405    0.00731    0.01676    0.00527
N17   4    1.076196    0.543185    0.934595    11.00000    0.02941    0.02228 =
         0.02672    0.00636    0.01413    0.00828
N18   4    1.090632    0.591603    0.978571    11.00000    0.02957    0.02022 =
         0.02698    0.00795    0.01258    0.00161
B3    3    1.020115    0.600836    1.010884    11.00000    0.02826    0.02184 =
         0.02807    0.01045    0.00529    0.00369
AFIX  13
H3    2    1.035135    0.642856    1.035708    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C93   1    1.036775    0.391151    0.893491    11.00000    0.03170    0.02191 =
         0.03341    0.00621    0.01915    0.00902
C94   1    1.070530    0.403981    0.948613    11.00000    0.02737    0.02912 =
         0.03785    0.00575    0.01980   -0.00019
C95   1    0.961360    0.321585    0.784138    11.00000    0.08204    0.02953 =
         0.02225    0.00395    0.02300    0.02792
C96   1    0.960294    0.333232    0.731800    11.00000    0.10324    0.04900 =
         0.05838    0.01866    0.05420    0.04211
AFIX  43
H96   2    1.011398    0.354367    0.724004    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C97   1    0.875692    0.310763    0.690332    11.00000    0.07968    0.07108 =
         0.02127    0.01635    0.01658    0.03793
AFIX  43
H97   2    0.871872    0.318312    0.654358    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C98   1    0.802101    0.279857    0.699501    11.00000    0.10369    0.05393 =
         0.04960    0.00857    0.01311    0.03895
AFIX  43
H98   2    0.749324    0.264559    0.670428    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C99   1    0.804938    0.270907    0.751799    11.00000    0.07296    0.06045 =
         0.05384    0.00967   -0.00496    0.02267
AFIX  43
H99   2    0.753037    0.251627    0.760144    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C100  1    0.886385    0.291001    0.792293    11.00000    0.06574    0.04346 =
         0.03807    0.01439   -0.00976    0.00658
AFIX  43
H100  2    0.889211    0.282591    0.827926    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C101  1    1.097360    0.271821    0.860319    11.00000    0.03852    0.02676 =
         0.04666   -0.00137    0.02161    0.00445
C102  1    1.053722    0.240314    0.891969    11.00000    0.02875    0.03549 =
         0.04796    0.00757    0.01892    0.00456
AFIX  43
H102  2    1.004607    0.257758    0.903788    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C103  1    1.081786    0.183245    0.906409    11.00000    0.04453    0.03365 =
         0.05204    0.01158   -0.00045   -0.00348
AFIX  43
H103  2    1.054053    0.162591    0.929554    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C104  1    1.150531    0.156688    0.886794    11.00000    0.07094    0.02767 =
         0.04357    0.00448   -0.00545    0.01777
AFIX  43
H104  2    1.167811    0.116827    0.895575    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C105  1    1.194937    0.187060    0.854488    11.00000    0.06185    0.04661 =
         0.05315   -0.00224    0.01704    0.02061
AFIX  43
H105  2    1.242863    0.169185    0.841651    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C106  1    1.166237    0.244171    0.841992    11.00000    0.05272    0.02849 =
         0.04836   -0.00030    0.03156    0.00796
AFIX  43
H106  2    1.195170    0.265511    0.819740    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C107  1    1.243018    0.354324    0.975181    11.00000    0.02513    0.04494 =
         0.05055    0.00134    0.01335    0.00794
C108  1    1.280748    0.299744    0.986467    11.00000    0.04784    0.05629 =
         0.06996    0.01198    0.01416    0.02046
AFIX  43
H108  2    1.254446    0.272669    1.006061    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C109  1    1.360722    0.283430    0.968484    11.00000    0.04388    0.08313 =
         0.06612   -0.00424    0.00916    0.03480
AFIX  43
H109  2    1.387201    0.245322    0.974939    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C110  1    1.396207    0.325113    0.941945    11.00000    0.03428    0.13280 =
         0.05585    0.01226    0.01249    0.01367
AFIX  43
H110  2    1.451086    0.316365    0.932133    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C111  1    1.358996    0.378039    0.928550    11.00000    0.07598    0.12518 =
         0.06077    0.02497    0.04957    0.01600
AFIX  43
H111  2    1.385687    0.404271    0.908494    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C112  1    1.281093    0.393613    0.944513    11.00000    0.04700    0.05978 =
         0.07100    0.01873    0.01670    0.00341
AFIX  43
H112  2    1.253417    0.430360    0.934967    11.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    1
SAME 0.01 P6b > C18b
P6A   7    1.143122    0.369589    1.000201    21.00000    0.03642    0.04522 =
         0.04496    0.02611    0.02140    0.02273
C113  1    1.189439    0.434952    1.054818    21.00000    0.03723    0.07792 =
         0.03725    0.00196    0.00739    0.03031
C114  1    1.197589    0.424207    1.107139    21.00000    0.06334    0.15116 =
         0.03699    0.01449    0.00444   -0.01063
AFIX  43
H114  2    1.173028    0.384456    1.112727    21.00000   -1.20000
AFIX   0
C115  1    1.240056    0.469153    1.151309    21.00000    0.05347    0.18093 =
         0.04084    0.00315   -0.00185   -0.02294
AFIX  43
H115  2    1.253335    0.458176    1.186744    21.00000   -1.20000
AFIX   0
C116  1    1.263769    0.530238    1.144889    21.00000    0.04496    0.11254 =
         0.07741   -0.03556    0.00101    0.01402
AFIX  43
H116  2    1.284678    0.563064    1.175651    21.00000   -1.20000
AFIX   0
C117  1    1.256674    0.542904    1.093232    21.00000    0.06303    0.08304 =
         0.07675   -0.03185   -0.03454    0.03102
AFIX  43
H117  2    1.277042    0.583949    1.088046    21.00000   -1.20000
AFIX   0
C118  1    1.219402    0.495181    1.048431    21.00000    0.05507    0.05729 =
         0.05122    0.00579   -0.01348    0.00975
AFIX  43
H118  2    1.214481    0.504216    1.012770    21.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    2
P6B   7    1.157651    0.388684    1.005933   -21.00000    0.05676
AFIX  66
C13B  1    1.214652    0.460753    1.050200   -21.00000    0.05495
C14B  1    1.251168    0.507869    1.027251   -21.00000    0.05517
AFIX  43
H14B  2    1.244550    0.501919    0.989065   -21.00000   -1.20000
AFIX  65
C15B  1    1.297366    0.563691    1.060175   -21.00000    0.05630
AFIX  43
H15B  2    1.322322    0.595893    1.044490   -21.00000   -1.20000
AFIX  65
C16B  1    1.307050    0.572398    1.116048   -21.00000    0.05891
AFIX  43
H16B  2    1.338626    0.610549    1.138550   -21.00000   -1.20000
AFIX  65
C17B  1    1.270535    0.525282    1.138998   -21.00000    0.05632
AFIX  43
H17B  2    1.277153    0.531233    1.177185   -21.00000   -1.20000
AFIX  65
C18B  1    1.224335    0.469460    1.106075   -21.00000    0.05437
AFIX  43
H18B  2    1.199378    0.437259    1.121760   -21.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    0
C119  1    0.937690    0.459607    0.847420    11.00000    0.03666    0.01873 =
         0.05608    0.00711    0.01969    0.01218
C120  1    0.690842    0.376050    0.932028    11.00000    0.03208    0.06904 =
         0.05822    0.00526    0.01153   -0.00943
C121  1    0.976162    0.451795    1.054596    11.00000    0.01961    0.02328 =
         0.03835    0.01176    0.01298    0.00617
C122  1    0.993053    0.491880    1.105618    11.00000    0.02915    0.03214 =
         0.02689    0.01256    0.00877    0.00206
C123  1    1.017349    0.551517    1.096850    11.00000    0.02383    0.02924 =
         0.02015    0.00163    0.00717   -0.00007
C124  1    0.948564    0.382032    1.044397    11.00000    0.04380    0.03162 =
         0.03110    0.00843    0.01922   -0.00179
AFIX  33
H12A  2    0.944787    0.368270    1.078587    11.00000   -1.50000
H12B  2    0.888665    0.372331    1.017792    11.00000   -1.50000
H12C  2    0.994085    0.359594    1.030100    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C125  1    0.987688    0.472100    1.159339    11.00000    0.04897    0.05094 =
         0.02435    0.01090    0.00818   -0.00717
AFIX  33
H12D  2    0.968398    0.426403    1.153377    11.00000   -1.50000
H12E  2    1.048019    0.481504    1.185529    11.00000   -1.50000
H12F  2    0.943189    0.495648    1.173720    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C126  1    1.043044    0.611930    1.136963    11.00000    0.04192    0.03447 =
         0.02428   -0.00107    0.00350   -0.00798
AFIX  33
H12G  2    1.041506    0.603337    1.173169    11.00000   -1.50000
H12H  2    1.104913    0.629590    1.138082    11.00000   -1.50000
H12I  2    0.999577    0.642516    1.125968    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C127  1    0.812900    0.560276    0.897200    11.00000    0.03078    0.03556 =
         0.03369    0.01139    0.01323    0.00828
C128  1    0.798782    0.622443    0.916918    11.00000    0.01511    0.03504 =
         0.04456    0.01011    0.01009    0.00869
C129  1    0.869285    0.645194    0.961897    11.00000    0.02682    0.03205 =
         0.03624    0.01452    0.01594    0.00537
C130  1    0.754316    0.517839    0.849247    11.00000    0.03518    0.05887 =
         0.03408   -0.00232    0.00191    0.01072
AFIX  33
H13A  2    0.701884    0.539337    0.832773    11.00000   -1.50000
H13B  2    0.789578    0.506835    0.822648    11.00000   -1.50000
H13C  2    0.732372    0.479012    0.860304    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C131  1    0.718517    0.656211    0.890739    11.00000    0.04377    0.05028 =
         0.06312    0.01998    0.01607    0.02508
AFIX  33
H13D  2    0.679058    0.627711    0.858952    11.00000   -1.50000
H13E  2    0.683298    0.668285    0.917152    11.00000   -1.50000
H13F  2    0.741399    0.694429    0.879218    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C132  1    0.888579    0.706820    0.998872    11.00000    0.03412    0.02510 =
         0.06645    0.00325    0.01450    0.01066
AFIX  33
H13G  2    0.840246    0.733807    0.986903    11.00000   -1.50000
H13H  2    0.890589    0.699901    1.035992    11.00000   -1.50000
H13I  2    0.947733    0.727738    0.998312    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C133  1    1.137817    0.555413    0.906618    11.00000    0.02188    0.03225 =
         0.03829    0.01271    0.01368    0.00116
C134  1    1.189957    0.611974    0.931604    11.00000    0.03180    0.03363 =
         0.04618    0.00765    0.01768   -0.00369
C135  1    1.159166    0.634935    0.976978    11.00000    0.02506    0.03493 =
         0.03561    0.00741    0.00612    0.00083
C136  1    1.144618    0.517137    0.855514    11.00000    0.03876    0.04046 =
         0.04235    0.01043    0.02993    0.00340
AFIX  33
H13J  2    1.195190    0.536362    0.843690    11.00000   -1.50000
H13K  2    1.155987    0.473848    0.861541    11.00000   -1.50000
H13L  2    1.087200    0.515742    0.827322    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C137  1    1.265397    0.645897    0.914409    11.00000    0.09032    0.05561 =
         0.09416   -0.00911    0.07153   -0.02283
AFIX  33
H13M  2    1.289818    0.685183    0.940355    11.00000   -1.50000
H13N  2    1.314422    0.618395    0.913698    11.00000   -1.50000
H13O  2    1.241063    0.656199    0.877979    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C138  1    1.191621    0.694519    1.017907    11.00000    0.02840    0.04216 =
         0.04462    0.00107    0.01175   -0.00963
AFIX  33
H13P  2    1.241377    0.718388    1.008651    11.00000   -1.50000
H13Q  2    1.140825    0.720633    1.017586    11.00000   -1.50000
H13R  2    1.213908    0.683538    1.054274    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    4
W4    9    0.312982    0.428609    0.614181    11.00000    0.02371    0.01806 =
         0.02323    0.00265    0.00809    0.00332
P7    7    0.222475    0.543060    0.708702    11.00000    0.03501    0.02098 =
         0.04083    0.00111    0.02371    0.00172
P8    7    0.473593    0.565938    0.697496    11.00000    0.02420    0.02747 =
         0.03283   -0.00419    0.01052   -0.00294
O28   5    0.485398    0.618042    0.676575    51.00000    0.02420    0.02747 =
         0.03283   -0.00419    0.01052   -0.00294
O13   5    0.116212    0.395460    0.624604    11.00000    0.02741    0.02893 =
         0.05032   -0.00731    0.01931   -0.00149
O14   5    0.272030    0.463099    0.538835    11.00000    0.03029    0.02756 =
         0.02800    0.00567    0.00822    0.01088
O15   5    0.232036    0.571450    0.541653    11.00000    0.05287    0.03448 =
         0.05988    0.01259    0.02154    0.01968
O16   5    0.110962    0.482441    0.517141    11.00000    0.02480    0.05030 =
         0.04646    0.00908    0.00687    0.01140
S4    8    0.202867    0.505878    0.519424    11.00000    0.03093    0.03735 =
         0.03589    0.01177    0.00971    0.01261
F10   6    0.289127    0.514862    0.443800    11.00000    0.05990    0.11909 =
         0.05321    0.04543    0.02839    0.02409
F11   6    0.180832    0.438785    0.423173    11.00000    0.08300    0.09671 =
         0.03155    0.00795    0.00697    0.02257
F12   6    0.149459    0.535044    0.423109    11.00000    0.06077    0.12179 =
         0.05431    0.04643    0.00649    0.04132
N19   4    0.444011    0.429393    0.589858    11.00000    0.01788    0.01717 =
         0.02467    0.00356    0.00118    0.00324
N20   4    0.494414    0.378831    0.594988    11.00000    0.03119    0.01912 =
         0.02263    0.00281    0.01097    0.01055
N21   4    0.363719    0.368030    0.672004    11.00000    0.03634    0.01658 =
         0.02285    0.00254    0.01139    0.00475
N22   4    0.432510    0.330952    0.663960    11.00000    0.02135    0.02216 =
         0.02536    0.00228    0.00473   -0.00055
N23   4    0.289884    0.334391    0.560403    11.00000    0.03066    0.01934 =
         0.02285    0.00144    0.00800    0.00136
N24   4    0.361074    0.296468    0.565004    11.00000    0.03351    0.01601 =
         0.03183   -0.00096    0.00941    0.00432
B4    3    0.452267    0.318424    0.608013    11.00000    0.03236    0.01554 =
         0.03792    0.00577    0.01851    0.00905
AFIX  13
H4A   2    0.494638    0.284602    0.607242    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C139  1    0.288779    0.503337    0.666417    11.00000    0.02630    0.01324 =
         0.03300    0.00401    0.01571    0.00081
C140  1    0.376495    0.508330    0.666494    11.00000    0.03288    0.01771 =
         0.02078    0.00353    0.00583   -0.00149
PART    1
AFIX  66
C21B  1    0.107085    0.533163    0.670945   111.00000    0.02728    0.03885 =
         0.05978   -0.00891    0.02756   -0.00583
C22B  1    0.046792    0.499221    0.692070   111.00000    0.02784    0.04033 =
         0.06215   -0.01099    0.02636   -0.00698
AFIX  43
H22P  2    0.069277    0.481496    0.724012   111.00000   -1.20000
AFIX  65
C23B  1   -0.046398    0.491215    0.666459   111.00000    0.02961    0.04359 =
         0.06206   -0.00929    0.02616   -0.00709
AFIX  43
H23D  2   -0.087606    0.468018    0.680897   111.00000   -1.20000
AFIX  65
C24B  1   -0.079297    0.517151    0.619724   111.00000    0.02962    0.04525 =
         0.06444   -0.00814    0.02329   -0.00769
AFIX  43
H24B  2   -0.142989    0.511679    0.602220   111.00000   -1.20000
AFIX  65
C25B  1   -0.019005    0.551092    0.598598   111.00000    0.03071    0.04436 =
         0.06320   -0.00694    0.02523   -0.00652
AFIX  43
H25B  2   -0.041491    0.568818    0.566657   111.00000   -1.20000
AFIX  65
C26B  1    0.074185    0.559099    0.624209   111.00000    0.02790    0.04149 =
         0.06160   -0.00823    0.02614   -0.00870
AFIX  43
H26P  2    0.115392    0.582296    0.609771   111.00000   -1.20000
PART    2
AFIX  66
C141  1    0.095905    0.538857    0.662770  -111.00000    0.02833    0.04092 =
         0.06162   -0.00900    0.02764   -0.00776
C142  1    0.078885    0.570272    0.618174  -111.00000    0.02949    0.04200 =
         0.06290   -0.00799    0.02393   -0.00691
AFIX  43
H142  2    0.127518    0.594772    0.610774  -111.00000   -1.20000
AFIX  65
C143  1   -0.009291    0.565839    0.584405  -111.00000    0.02877    0.04361 =
         0.06457   -0.00753    0.02663   -0.00934
AFIX  43
H143  2   -0.020923    0.587309    0.553925  -111.00000   -1.20000
AFIX  65
C144  1   -0.080448    0.529991    0.595232  -111.00000    0.03012    0.04258 =
         0.06446   -0.00740    0.02502   -0.00966
AFIX  43
H144  2   -0.140713    0.526961    0.572152  -111.00000   -1.20000
AFIX  65
C145  1   -0.063430    0.498576    0.639828  -111.00000    0.02961    0.04313 =
         0.06340   -0.00713    0.02519   -0.00804
AFIX  43
H145  2   -0.112063    0.474075    0.647227  -111.00000   -1.20000
AFIX  65
C146  1    0.024746    0.503008    0.673597  -111.00000    0.02826    0.04125 =
         0.06275   -0.00917    0.02639   -0.00757
AFIX  43
H146  2    0.036377    0.481537    0.704076  -111.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    0
C147  1    0.257536    0.627930    0.713754    11.00000    0.01808    0.02705 =
         0.03222    0.00588    0.00747    0.00596
C148  1    0.288190    0.655847    0.674690    11.00000    0.03441    0.02210 =
         0.03809    0.00429    0.01588    0.00300
AFIX  43
H148  2    0.291708    0.630521    0.641827    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C149  1    0.313224    0.720293    0.684216    11.00000    0.03064    0.02929 =
         0.04729    0.01902    0.01588    0.00132
AFIX  43
H149  2    0.334231    0.739434    0.657777    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C150  1    0.308173    0.757344    0.731625    11.00000    0.02436    0.02114 =
         0.05725    0.00675    0.00659    0.00421
AFIX  43
H150  2    0.327026    0.801660    0.737976    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C151  1    0.276511    0.731201    0.769427    11.00000    0.02438    0.02715 =
         0.05737   -0.00675    0.01100    0.00813
AFIX  43
H151  2    0.272237    0.757160    0.801821    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C152  1    0.250427    0.666283    0.760420    11.00000    0.02554    0.02480 =
         0.03652   -0.00146    0.01030    0.00809
AFIX  43
H152  2    0.227441    0.647994    0.786594    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C153  1    0.470765    0.578639    0.768763    11.00000    0.00838    0.04240 =
         0.03232   -0.01470    0.00214   -0.00309
C154  1    0.470356    0.640343    0.793971    11.00000    0.03699    0.04611 =
         0.04122   -0.01580   -0.00337    0.02062
AFIX  43
H154  2    0.471695    0.674450    0.774184    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C155  1    0.467968    0.652600    0.848672    11.00000    0.04557    0.06663 =
         0.04573   -0.03444   -0.01416    0.02752
AFIX  43
H155  2    0.466333    0.694999    0.865414    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C156  1    0.467958    0.604735    0.878062    11.00000    0.04945    0.09485 =
         0.04109   -0.01454    0.02042    0.01514
AFIX  43
H156  2    0.468714    0.613611    0.915488    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C157  1    0.466845    0.543482    0.853019    11.00000    0.08160    0.06945 =
         0.04441   -0.00272    0.02941   -0.01426
AFIX  43
H157  2    0.464135    0.509498    0.872797    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C158  1    0.469563    0.531066    0.800593    11.00000    0.06627    0.05109 =
         0.04495   -0.01181    0.03333   -0.00995
AFIX  43
H158  2    0.470707    0.488276    0.784613    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C159  1    0.574044    0.522380    0.701120    11.00000    0.02579    0.03158 =
         0.03057    0.00086    0.01110    0.00472
C160  1    0.579934    0.462159    0.712243    11.00000    0.02849    0.04060 =
         0.02108   -0.00164    0.00424    0.00065
AFIX  43
H160  2    0.527605    0.439405    0.717313    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C161  1    0.659506    0.433183    0.716377    11.00000    0.03728    0.03694 =
         0.03738   -0.00516    0.00317    0.01189
AFIX  43
H161  2    0.661468    0.390834    0.723413    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C162  1    0.736646    0.466821    0.710106    11.00000    0.02562    0.07531 =
         0.03046   -0.00295   -0.00589    0.02159
AFIX  43
H162  2    0.792228    0.447825    0.713383    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C163  1    0.732241    0.527564    0.699164    11.00000    0.02857    0.06180 =
         0.04107    0.00848    0.01818    0.00248
AFIX  43
H163  2    0.784565    0.550209    0.693986    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C164  1    0.651207    0.556504    0.695559    11.00000    0.02007    0.04060 =
         0.04852    0.00930    0.01096   -0.00236
AFIX  43
H164  2    0.649128    0.599164    0.689355    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C165  1    0.187769    0.409651    0.619714    11.00000    0.03376    0.01532 =
         0.02839    0.00142    0.01403    0.00081
C166  1    0.205356    0.497692    0.448627    11.00000    0.04147    0.07475 =
         0.04785    0.02080    0.00796    0.01749
C167  1    0.492171    0.473478    0.572248    11.00000    0.02458    0.02588 =
         0.02269    0.00421   -0.00002    0.00267
C168  1    0.574601    0.451027    0.566451    11.00000    0.02896    0.03236 =
         0.02350    0.00392    0.00854    0.00370
C169  1    0.573644    0.390635    0.581446    11.00000    0.02796    0.02657 =
         0.01791   -0.00120    0.00406    0.00534
C170  1    0.464311    0.536314    0.561560    11.00000    0.02982    0.02129 =
         0.03437    0.01035    0.00567    0.00360
AFIX  33
H17S  2    0.511493    0.558945    0.549165    11.00000   -1.50000
H17T  2    0.406172    0.530588    0.533325    11.00000   -1.50000
H17C  2    0.456795    0.561070    0.595103    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C171  1    0.647605    0.484531    0.547846    11.00000    0.03485    0.04064 =
         0.04115    0.01025    0.02038    0.00906
AFIX  33
H17D  2    0.629847    0.526144    0.540128    11.00000   -1.50000
H17E  2    0.705268    0.490308    0.576476    11.00000   -1.50000
H17F  2    0.655650    0.459147    0.514715    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C172  1    0.644238    0.345972    0.583396    11.00000    0.03487    0.04300 =
         0.03448    0.00549    0.01320    0.01315
AFIX  33
H17G  2    0.695510    0.364617    0.571837    11.00000   -1.50000
H17H  2    0.666232    0.337707    0.620711    11.00000   -1.50000
H17I  2    0.617795    0.305970    0.558932    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C173  1    0.351163    0.360487    0.721616    11.00000    0.02501    0.02833 =
         0.03394    0.00962    0.00923   -0.00159
C174  1    0.412169    0.319453    0.744802    11.00000    0.04366    0.02806 =
         0.03123    0.00988    0.01329   -0.00334
C175  1    0.460376    0.301490    0.708047    11.00000    0.04481    0.02701 =
         0.02682    0.01204    0.01232    0.01324
C176  1    0.282099    0.391338    0.745676    11.00000    0.05180    0.03228 =
         0.02925    0.00491    0.01763    0.00447
AFIX  33
H17J  2    0.285536    0.379082    0.781353    11.00000   -1.50000
H17K  2    0.294488    0.437622    0.750006    11.00000   -1.50000
H17L  2    0.220737    0.377650    0.721531    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C177  1    0.421006    0.298581    0.799805    11.00000    0.08050    0.05839 =
         0.05178    0.03251    0.03314    0.02233
AFIX  33
H17M  2    0.377747    0.319016    0.817632    11.00000   -1.50000
H17N  2    0.407389    0.252304    0.794515    11.00000   -1.50000
H17O  2    0.483575    0.310975    0.822706    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C178  1    0.533415    0.255876    0.710617    11.00000    0.05242    0.03869 =
         0.04317    0.02164    0.00965    0.01992
AFIX  33
H17P  2    0.554925    0.253138    0.677503    11.00000   -1.50000
H17Q  2    0.584906    0.271378    0.742535    11.00000   -1.50000
H17R  2    0.507529    0.213687    0.713469    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C179  1    0.217648    0.300228    0.521813    11.00000    0.02578    0.03461 =
         0.02861    0.00370    0.00971   -0.00026
C180  1    0.242384    0.241399    0.501499    11.00000    0.04281    0.01948 =
         0.03056   -0.00226    0.01415   -0.00363
C181  1    0.333243    0.241556    0.530556    11.00000    0.04640    0.01939 =
         0.03582    0.00623    0.01600   -0.00067
C182  1    0.126413    0.324340    0.502836    11.00000    0.02703    0.04413 =
         0.04591   -0.00750    0.00121   -0.00461
AFIX  33
H18J  2    0.085358    0.291713    0.475058    11.00000   -1.50000
H18K  2    0.099914    0.334204    0.533791    11.00000   -1.50000
H18C  2    0.134357    0.362857    0.487260    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C183  1    0.184940    0.190313    0.460762    11.00000    0.04471    0.04018 =
         0.04710   -0.00001    0.01116   -0.01058
AFIX  33
H18D  2    0.124050    0.203736    0.447223    11.00000   -1.50000
H18E  2    0.212893    0.180665    0.430403    11.00000   -1.50000
H18F  2    0.179356    0.152277    0.477343    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C184  1    0.395615    0.191706    0.524436    11.00000    0.07586    0.02433 =
         0.04136   -0.00408    0.01242    0.01543
AFIX  33
H18G  2    0.362057    0.155425    0.497322    11.00000   -1.50000
H18H  2    0.447169    0.209140    0.512437    11.00000   -1.50000
H18I  2    0.418696    0.177724    0.559519    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    5
W5    9    0.760268    0.772238    0.271847    11.00000    0.02446    0.01974 =
         0.02654    0.00645    0.00740    0.00378
P9    7    0.594631    0.651923    0.162432    11.00000    0.02490    0.02661 =
         0.03994    0.00478   -0.00055    0.00015
P10   7    0.757432    0.784536    0.131664    11.00000    0.03263    0.03991 =
         0.02706    0.01068    0.00388   -0.00177
O17   5    0.631905    0.684053    0.314508    11.00000    0.04766    0.03900 =
         0.04789    0.01146    0.02395   -0.01001
O18   5    0.878087    0.723238    0.292176    11.00000    0.03431    0.02055 =
         0.03189    0.00604    0.00522    0.00408
O19   5    0.913559    0.627611    0.241908    11.00000    0.04143    0.03323 =
         0.03507   -0.00996    0.00465    0.00591
O20   5    0.857753    0.620766    0.321949    11.00000    0.04058    0.03081 =
         0.05489    0.01681    0.00551    0.00479
S5    8    0.904207    0.657738    0.293232    11.00000    0.02922    0.02005 =
         0.03446    0.00302   -0.00321    0.00492
F13   6    1.020962    0.707844    0.384494    11.00000    0.07751    0.06174 =
         0.05312   -0.00118   -0.02767    0.00957
F14   6    1.058727    0.622973    0.343869    11.00000    0.04864    0.03496 =
         0.11769    0.01920   -0.02354    0.01363
F15   6    1.072490    0.710535    0.314562    11.00000    0.03412    0.07527 =
         0.09948    0.03287   -0.01069   -0.00445
N25   4    0.809012    0.819730    0.358259    11.00000    0.04183    0.01839 =
         0.03185    0.00532    0.01401    0.00441
N26   4    0.823144    0.885261    0.369023    11.00000    0.03629    0.02780 =
         0.02754    0.00010    0.01292    0.00362
N27   4    0.668413    0.844645    0.273809    11.00000    0.03021    0.02047 =
         0.04175    0.00981    0.01173    0.00111
N28   4    0.705634    0.907267    0.290447    11.00000    0.03897    0.02187 =
         0.03713    0.01032    0.01233    0.00851
N29   4    0.870184    0.843150    0.265105    11.00000    0.02471    0.01813 =
         0.02480    0.00457    0.00508    0.00096
N30   4    0.867646    0.905970    0.285832    11.00000    0.02967    0.02058 =
         0.01882    0.00344    0.00258   -0.00137
B5    3    0.805742    0.924098    0.322102    11.00000    0.03052    0.02503 =
         0.03581    0.00574    0.01552    0.00371
AFIX  13
H5A   2    0.817822    0.970606    0.337052    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C185  1    0.682858    0.712918    0.202464    11.00000    0.02313    0.03039 =
         0.02630    0.00637    0.00912    0.00818
C186  1    0.730667    0.759653    0.190136    11.00000    0.02331    0.02686 =
         0.02045    0.00219   -0.00181   -0.00309
C187  1    0.648796    0.616161    0.110281    11.00000    0.03644    0.01669 =
         0.03213    0.00486    0.00199   -0.00475
C188  1    0.741701    0.615077    0.117592    11.00000    0.03708    0.02364 =
         0.02818    0.00347    0.00390    0.00122
AFIX  43
H188  2    0.782529    0.633320    0.151704    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C189  1    0.775802    0.587862    0.076010    11.00000    0.03824    0.03690 =
         0.05205    0.01542    0.01251   -0.00309
AFIX  43
H189  2    0.840129    0.588423    0.081257    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C190  1    0.717413    0.559640    0.026561    11.00000    0.06553    0.04403 =
         0.03541   -0.00042    0.02292   -0.00388
AFIX  43
H190  2    0.741249    0.540240   -0.001943    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C191  1    0.624404    0.559927    0.019036    11.00000    0.09561    0.04510 =
         0.03333    0.00270    0.00556   -0.01384
AFIX  43
H191  2    0.583567    0.540848   -0.014830    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C192  1    0.590671    0.587976    0.060777    11.00000    0.04318    0.04115 =
         0.04067    0.01489    0.00360    0.00556
AFIX  43
H192  2    0.526381    0.587925    0.055415    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C193  1    0.591769    0.591028    0.205049    11.00000    0.02292    0.02073 =
         0.05068    0.00880    0.00547   -0.00280
C194  1    0.507285    0.571911    0.213571    11.00000    0.02771    0.04102 =
         0.05562    0.00966    0.00853   -0.00493
AFIX  43
H194  2    0.453684    0.588757    0.195709    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C195  1    0.501493    0.529268    0.247350    11.00000    0.03490    0.06175 =
         0.08924    0.03038    0.02980   -0.00317
AFIX  43
H195  2    0.443637    0.515755    0.252310    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C196  1    0.578613    0.505710    0.274246    11.00000    0.05773    0.02498 =
         0.05515    0.00960    0.02068   -0.00555
AFIX  43
H196  2    0.573745    0.476096    0.297842    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C197  1    0.661640    0.524123    0.267600    11.00000    0.04899    0.02769 =
         0.03053    0.00048    0.00995    0.00910
AFIX  43
H197  2    0.714858    0.508754    0.287656    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C198  1    0.669346    0.565208    0.231746    11.00000    0.03647    0.01904 =
         0.03060    0.00082    0.00845    0.00012
AFIX  43
H198  2    0.727062    0.575841    0.225283    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C199  1    0.651074    0.765165    0.077977    11.00000    0.02905    0.02258 =
         0.02863    0.01129   -0.00048    0.00254
C200  1    0.658347    0.744844    0.025934    11.00000    0.03146    0.05201 =
         0.03544    0.00102    0.00442    0.00285
AFIX  43
H200  2    0.716573    0.737495    0.020198    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C201  1    0.582354    0.735100   -0.017727    11.00000    0.04819    0.07791 =
         0.03400    0.00280    0.00635    0.00849
AFIX  43
H201  2    0.588705    0.722833   -0.053541    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C202  1    0.497842    0.742971   -0.009851    11.00000    0.02732    0.05132 =
         0.03055   -0.00243   -0.00325   -0.00020
AFIX  43
H202  2    0.445535    0.736444   -0.040187    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C203  1    0.488382    0.760072    0.041135    11.00000    0.03688    0.06545 =
         0.04174   -0.00311   -0.00036    0.01921
AFIX  43
H203  2    0.428972    0.763447    0.046445    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C204  1    0.564679    0.772795    0.085953    11.00000    0.04079    0.04740 =
         0.03506    0.00294   -0.00071    0.01836
AFIX  43
H204  2    0.557800    0.786485    0.121449    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C205  1    0.759717    0.873770    0.144808    11.00000    0.04143    0.04866 =
         0.02096    0.01765   -0.00223   -0.02328
C206  1    0.694501    0.905478    0.164148    11.00000    0.06161    0.03022 =
         0.04471    0.00591    0.01215   -0.00389
AFIX  43
H206  2    0.652149    0.882611    0.178033    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C207  1    0.689789    0.970649    0.163629    11.00000    0.07087    0.03090 =
         0.05557    0.00224    0.01229    0.00289
AFIX  43
H207  2    0.643911    0.992042    0.175922    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C208  1    0.754231    1.002677    0.144605    11.00000    0.07041    0.05941 =
         0.04689    0.00035    0.01669   -0.02263
AFIX  43
H208  2    0.751154    1.046694    0.143444    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C209  1    0.823022    0.973533    0.127174    11.00000    0.07190    0.03055 =
         0.03723    0.00316    0.01095   -0.01439
AFIX  43
H209  2    0.868448    0.996953    0.116009    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C210  1    0.822655    0.906146    0.126718    11.00000    0.06159    0.06225 =
         0.03841    0.00024   -0.00349   -0.00178
AFIX  43
H210  2    0.867173    0.884070    0.113547    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C211  1    0.679698    0.715244    0.297802    11.00000    0.04085    0.02365 =
         0.03533   -0.00121    0.00560    0.00198
C212  1    1.018991    0.676222    0.336836    11.00000    0.04491    0.03555 =
         0.04338    0.00626   -0.01316    0.00561
C213  1    0.821940    0.800214    0.406815    11.00000    0.03690    0.04157 =
         0.02596    0.01387    0.01010    0.00410
C214  1    0.843415    0.852199    0.448504    11.00000    0.04866    0.04325 =
         0.02201    0.00931    0.01385    0.00337
C215  1    0.843932    0.905360    0.423292    11.00000    0.03744    0.03779 =
         0.02756    0.00215    0.01550    0.00067
C216  1    0.815170    0.732929    0.414182    11.00000    0.07406    0.04274 =
         0.03460    0.02013    0.01582    0.00535
AFIX  33
H21A  2    0.827363    0.730744    0.453115    11.00000   -1.50000
H21B  2    0.753463    0.712494    0.395296    11.00000   -1.50000
H21C  2    0.860197    0.710956    0.399020    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C217  1    0.864762    0.849874    0.507701    11.00000    0.06809    0.06781 =
         0.01994    0.00319    0.00776   -0.01609
AFIX  33
H21D  2    0.877496    0.893256    0.528290    11.00000   -1.50000
H21E  2    0.812332    0.827934    0.515927    11.00000   -1.50000
H21F  2    0.918560    0.826899    0.517986    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C218  1    0.862754    0.973369    0.449398    11.00000    0.05576    0.04030 =
         0.03462   -0.00482    0.01668   -0.00272
AFIX  33
H21G  2    0.876177    0.976372    0.489054    11.00000   -1.50000
H21H  2    0.915487    0.993054    0.439846    11.00000   -1.50000
H21I  2    0.809002    0.995489    0.436495    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C219  1    0.577214    0.845496    0.260002    11.00000    0.03417    0.03832 =
         0.05641    0.01052    0.01810    0.00882
C220  1    0.553417    0.907447    0.265991    11.00000    0.03106    0.04541 =
         0.06395    0.01274    0.01506    0.01599
C221  1    0.636572    0.945010    0.286547    11.00000    0.04963    0.03687 =
         0.04979    0.01149    0.02609    0.02233
C222  1    0.509876    0.786138    0.237878    11.00000    0.03468    0.04391 =
         0.08899    0.01331    0.01140    0.01427
AFIX  33
H22A  2    0.447197    0.798022    0.230636    11.00000   -1.50000
H22B  2    0.520661    0.764681    0.203987    11.00000   -1.50000
H22C  2    0.518324    0.757412    0.264736    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C223  1    0.460895    0.930284    0.255289    11.00000    0.03647    0.08884 =
         0.10435    0.01484    0.01936    0.03106
AFIX  33
H22D  2    0.414032    0.893881    0.240836    11.00000   -1.50000
H22E  2    0.451954    0.952785    0.289331    11.00000   -1.50000
H22F  2    0.455851    0.959206    0.228664    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C224  1    0.654934    1.015981    0.300267    11.00000    0.06179    0.03202 =
         0.09047    0.01535    0.02740    0.02396
AFIX  33
H22G  2    0.596693    1.034643    0.294916    11.00000   -1.50000
H22H  2    0.690269    1.028257    0.338368    11.00000   -1.50000
H22I  2    0.689851    1.031464    0.276490    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C225  1    0.941490    0.841120    0.242353    11.00000    0.02596    0.03352 =
         0.02053    0.00349    0.00735    0.00201
C226  1    0.983500    0.901903    0.247859    11.00000    0.02822    0.04471 =
         0.01636    0.00037    0.00701   -0.01016
C227  1    0.936552    0.941810    0.274995    11.00000    0.03017    0.02967 =
         0.01636   -0.00052    0.00096   -0.00639
C228  1    0.967716    0.781671    0.213813    11.00000    0.02987    0.03790 =
         0.04444    0.00318    0.01475    0.01042
AFIX  33
H22J  2    1.021471    0.792182    0.200798    11.00000   -1.50000
H22K  2    0.982191    0.751538    0.239232    11.00000   -1.50000
H22L  2    0.916611    0.762477    0.182774    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C229  1    1.065127    0.920167    0.228722    11.00000    0.04113    0.06045 =
         0.04006   -0.00218    0.02276   -0.01320
AFIX  33
H22M  2    1.084720    0.882075    0.210539    11.00000   -1.50000
H22N  2    1.049300    0.949878    0.203048    11.00000   -1.50000
H22O  2    1.115026    0.940554    0.259997    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C230  1    0.950078    1.011866    0.289628    11.00000    0.04940    0.02498 =
         0.04922    0.01028    0.01657   -0.00916
AFIX  33
H23A  2    1.003011    1.028336    0.278361    11.00000   -1.50000
H23B  2    0.895268    1.029661    0.271084    11.00000   -1.50000
H23C  2    0.960924    1.024047    0.329140    11.00000   -1.50000
AFIX   0
MOLE    6
W6    9    0.653104    0.301805    0.289523    11.00000    0.02939    0.01938 =
         0.02508    0.00286    0.01202   -0.00140
P11   7    0.813968    0.214853    0.380553    11.00000    0.04158    0.02602 =
         0.03189    0.00738    0.01218    0.00792
O29   5    0.796006    0.148989    0.380234    61.00000    0.04158    0.02602 =
         0.03189    0.00738    0.01218    0.00792
P12   7    0.615806    0.279818    0.425967    11.00000    0.04140    0.02990 =
         0.03051    0.00666    0.01863    0.00355
O21   5    0.494677    0.368654    0.324153    11.00000    0.03549    0.03972 =
         0.04455    0.01295    0.01836    0.00941
O22   5    0.567557    0.223679    0.235076    11.00000    0.03578    0.02607 =
         0.03139   -0.00024    0.01702   -0.00622
O23   5    0.508037    0.130458    0.263900    11.00000    0.05796    0.03669 =
         0.07411    0.01615    0.03613   -0.00121
O24   5    0.412848    0.217038    0.247596    11.00000    0.03580    0.04724 =
         0.04569    0.00167    0.01856   -0.00405
S6    8    0.486102    0.183388    0.236356    11.00000    0.03694    0.03141 =
         0.03942    0.00037    0.01654   -0.00842
F16   6    0.373200    0.108632    0.155673    11.00000    0.06910    0.09195 =
         0.07224   -0.02803    0.02301   -0.05853
F17   6    0.425680    0.193257    0.134126    11.00000    0.09251    0.10331 =
         0.04782    0.00603    0.01658   -0.02691
F18   6    0.510389    0.118176    0.147944    11.00000    0.08450    0.08603 =
         0.07577   -0.03782    0.04678   -0.02643
N31   4    0.744672    0.388288    0.319331    11.00000    0.02345    0.01769 =
         0.03054    0.00900    0.01315    0.00174
N32   4    0.807023    0.401431    0.290468    11.00000    0.02627    0.01751 =
         0.02490    0.00481    0.00686   -0.00506
N33   4    0.617658    0.352336    0.217527    11.00000    0.03609    0.02398 =
         0.02593    0.00640    0.00636   -0.00497
N34   4    0.688517    0.380055    0.201329    11.00000    0.03218    0.02766 =
         0.02573    0.00557    0.00959   -0.00310
N35   4    0.749481    0.262919    0.243448    11.00000    0.03818    0.01243 =
         0.03634    0.00560    0.01571    0.00091
N36   4    0.804468    0.303613    0.224403    11.00000    0.03571    0.01956 =
         0.02471   -0.00139    0.01699   -0.00178
B6    3    0.789003    0.373402    0.229807    11.00000    0.04094    0.02163 =
         0.02841    0.00390    0.01763    0.00045
AFIX  13
H6A   2    0.831108    0.396803    0.213085    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C231  1    0.722390    0.256941    0.348272    11.00000    0.03648    0.01649 =
         0.02618    0.00216    0.01625   -0.00400
C232  1    0.648888    0.276696    0.362909    11.00000    0.03781    0.02166 =
         0.02485    0.00511    0.01378    0.00479
C233  1    0.854595    0.262926    0.448460    11.00000    0.03596    0.04245 =
         0.03456    0.00660    0.02173    0.00640
C234  1    0.869873    0.327684    0.457820    11.00000    0.04751    0.03783 =
         0.04572   -0.00102    0.00420    0.00495
AFIX  43
H234  2    0.858381    0.349814    0.427743    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C235  1    0.901711    0.361930    0.510074    11.00000    0.04803    0.04850 =
         0.05787   -0.01322    0.01225    0.00060
AFIX  43
H235  2    0.910617    0.407055    0.515955    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C236  1    0.920306    0.329304    0.553528    11.00000    0.04603    0.09291 =
         0.03305   -0.01182    0.01331   -0.02570
AFIX  43
H236  2    0.943269    0.352272    0.589509    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C237  1    0.906190    0.264854    0.545479    11.00000    0.11353    0.09741 =
         0.02467   -0.00072    0.00805   -0.05273
AFIX  43
H237  2    0.917303    0.242819    0.575618    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C238  1    0.876342    0.232685    0.494408    11.00000    0.08861    0.03957 =
         0.05174    0.01196    0.01868   -0.01432
AFIX  43
H238  2    0.869611    0.187547    0.489056    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C239  1    0.909263    0.230702    0.351463    11.00000    0.03723    0.03775 =
         0.02986    0.00745    0.00550    0.01466
C240  1    0.937764    0.289745    0.342258    11.00000    0.03934    0.04384 =
         0.06551    0.02646    0.02438    0.01551
AFIX  43
H240  2    0.904888    0.325020    0.349025    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C241  1    1.015634    0.297152    0.322843    11.00000    0.04485    0.05722 =
         0.06227    0.02415    0.02016   -0.00010
AFIX  43
H241  2    1.035422    0.337523    0.316012    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C242  1    1.063439    0.246161    0.313660    11.00000    0.02648    0.08498 =
         0.05985    0.01309    0.01869    0.01659
AFIX  43
H242  2    1.117217    0.251600    0.301455    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C243  1    1.034574    0.188952    0.321833    11.00000    0.05050    0.06223 =
         0.07317    0.00299    0.02337    0.02835
AFIX  43
H243  2    1.066922    0.153628    0.314292    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C244  1    0.959161    0.180775    0.340886    11.00000    0.03688    0.03653 =
         0.04730   -0.00155    0.01061    0.01296
AFIX  43
H244  2    0.940431    0.139829    0.347046    11.00000   -1.20000
PART    1
AFIX  66
C245  1    0.618532    0.197544    0.438626   101.00000    0.06565    0.03026 =
         0.04459    0.01626    0.03144    0.00538
C246  1    0.582308    0.146139    0.397196   101.00000    0.06890    0.03000 =
         0.04604    0.01642    0.02770    0.00416
AFIX  43
H246  2    0.562109    0.152742    0.360536   101.00000   -1.20000
AFIX  65
C247  1    0.575640    0.085073    0.409405   101.00000    0.06972    0.03243 =
         0.04929    0.01486    0.02651    0.00407
AFIX  43
H247  2    0.550882    0.049940    0.381089   101.00000   -1.20000
AFIX  65
C248  1    0.605195    0.075412    0.463044   101.00000    0.06995    0.03102 =
         0.04797    0.01613    0.02735    0.00396
AFIX  43
H248  2    0.600637    0.033676    0.471388   101.00000   -1.20000
AFIX  65
C249  1    0.641419    0.126817    0.504475   101.00000    0.07015    0.03179 =
         0.04819    0.01519    0.02666    0.00477
AFIX  43
H249  2    0.661618    0.120213    0.541134   101.00000   -1.20000
AFIX  65
C250  1    0.648088    0.187883    0.492267   101.00000    0.06888    0.03227 =
         0.04656    0.01432    0.02785    0.00550
AFIX  43
H250  2    0.672846    0.223015    0.520583   101.00000   -1.20000
PART    2
AFIX  66
C45B  1    0.629145    0.197749    0.442222  -101.00000    0.06726    0.03071 =
         0.04553    0.01595    0.03073    0.00435
C46B  1    0.670208    0.197657    0.496958  -101.00000    0.06817    0.03211 =
         0.04665    0.01505    0.02880    0.00599
AFIX  43
H46D  2    0.694426    0.236601    0.520782  -101.00000   -1.20000
AFIX  65
C47B  1    0.675839    0.140583    0.516837  -101.00000    0.06923    0.03322 =
         0.04872    0.01427    0.02600    0.00717
AFIX  43
H47B  2    0.703904    0.140520    0.554247  -101.00000   -1.20000
AFIX  65
C48B  1    0.640405    0.083601    0.481979  -101.00000    0.07040    0.03250 =
         0.04782    0.01555    0.02746    0.00334
AFIX  43
H48B  2    0.644253    0.044594    0.495565  -101.00000   -1.20000
AFIX  65
C49B  1    0.599341    0.083693    0.427242  -101.00000    0.07041    0.03211 =
         0.04722    0.01580    0.02685    0.00433
AFIX  43
H49B  2    0.575124    0.044748    0.403418  -101.00000   -1.20000
AFIX  65
C50B  1    0.593710    0.140766    0.407363  -101.00000    0.07008    0.03234 =
         0.04699    0.01519    0.02737    0.00337
AFIX  43
H50B  2    0.565645    0.140828    0.369953  -101.00000   -1.20000
AFIX   0
PART    0
C251  1    0.492602    0.288304    0.412880    11.00000    0.04177    0.04000 =
         0.02817    0.00559    0.02329    0.00290
C252  1    0.422245    0.246580    0.378714    11.00000    0.05006    0.04384 =
         0.05643   -0.00604    0.03769    0.00006
AFIX  43
H252  2    0.436216    0.210974    0.356613    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C253  1    0.333215    0.254882    0.375692    11.00000    0.03889    0.07201 =
         0.06352   -0.01124    0.02180   -0.01725
AFIX  43
H253  2    0.286328    0.224446    0.352315    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C254  1    0.309916    0.306263    0.405700    11.00000    0.04038    0.08544 =
         0.05250    0.01610    0.02738    0.00814
AFIX  43
H254  2    0.247446    0.312079    0.402914    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C255  1    0.380301    0.350508    0.440885    11.00000    0.07039    0.06102 =
         0.04020    0.00980    0.02788    0.02508
AFIX  43
H255  2    0.366118    0.386524    0.462411    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C256  1    0.469996    0.340531    0.443461    11.00000    0.04817    0.04586 =
         0.02783    0.00386    0.01345    0.01029
AFIX  43
H256  2    0.517640    0.370365    0.466900    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C257  1    0.551914    0.342557    0.311690    11.00000    0.03836    0.02390 =
         0.03415    0.00820    0.00380    0.00350
C258  1    0.445964    0.148970    0.163577    11.00000    0.04386    0.05888 =
         0.06299   -0.01178    0.02212   -0.03160
C259  1    0.768794    0.429595    0.366307    11.00000    0.02769    0.02071 =
         0.03013    0.00604    0.01486    0.00793
C260  1    0.847561    0.467736    0.369454    11.00000    0.03249    0.01770 =
         0.03160   -0.00159    0.00605   -0.00071
C261  1    0.868821    0.449691    0.320394    11.00000    0.02744    0.02012 =
         0.03111    0.00589    0.00725    0.00253
C262  1    0.713499    0.432761    0.407691    11.00000    0.03442    0.02628 =
         0.02999   -0.00045    0.00890   -0.00249
AFIX  33
H26A  2    0.743007    0.466012    0.438834    11.00000   -1.50000
H26B  2    0.651642    0.442634    0.391042    11.00000   -1.50000
H26C  2    0.709879    0.391697    0.420117    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C263  1    0.899245    0.519967    0.416485    11.00000    0.05280    0.02718 =
         0.03674   -0.00166    0.00620   -0.00005
AFIX  33
H26D  2    0.952835    0.539159    0.407455    11.00000   -1.50000
H26E  2    0.858774    0.552639    0.422426    11.00000   -1.50000
H26F  2    0.919221    0.501547    0.449689    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C264  1    0.945384    0.476473    0.300660    11.00000    0.03181    0.02455 =
         0.03456    0.00181    0.01347    0.00212
AFIX  33
H26G  2    0.982100    0.510991    0.328499    11.00000   -1.50000
H26H  2    0.984055    0.443023    0.293489    11.00000   -1.50000
H26I  2    0.920315    0.493007    0.267021    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C265  1    0.539229    0.365420    0.185077    11.00000    0.03183    0.02570 =
         0.03085    0.00585    0.00733   -0.00255
C266  1    0.559802    0.400502    0.146820    11.00000    0.03825    0.02867 =
         0.02966    0.00661    0.00657    0.00276
C267  1    0.652205    0.408481    0.158423    11.00000    0.05628    0.02356 =
         0.02117    0.00642    0.01283    0.00612
C268  1    0.445499    0.345450    0.188557    11.00000    0.03628    0.05023 =
         0.04554    0.01794    0.00771    0.00841
AFIX  33
H26J  2    0.400411    0.361066    0.160295    11.00000   -1.50000
H26K  2    0.435675    0.298948    0.183155    11.00000   -1.50000
H26L  2    0.438554    0.363158    0.224516    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C269  1    0.492356    0.424573    0.103616    11.00000    0.04646    0.05505 =
         0.03750    0.01575    0.00301    0.00986
AFIX  33
H26M  2    0.430133    0.411154    0.105151    11.00000   -1.50000
H26N  2    0.502098    0.471097    0.109424    11.00000   -1.50000
H26O  2    0.500429    0.407316    0.067827    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C270  1    0.712353    0.444480    0.131464    11.00000    0.05640    0.03785 =
         0.03096    0.01351    0.01183   -0.00344
AFIX  33
H27A  2    0.673894    0.461611    0.101331    11.00000   -1.50000
H27B  2    0.750335    0.479492    0.158188    11.00000   -1.50000
H27C  2    0.751848    0.415689    0.117386    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C271  1    0.773885    0.204041    0.230648    11.00000    0.04455    0.01945 =
         0.03053    0.00098    0.01394   -0.00069
C272  1    0.843104    0.206849    0.203010    11.00000    0.04511    0.01984 =
         0.04449   -0.00134    0.02525   -0.00235
C273  1    0.859887    0.270501    0.199572    11.00000    0.03128    0.02652 =
         0.03617    0.00239    0.01701   -0.00165
C274  1    0.730507    0.145806    0.243505    11.00000    0.04213    0.01969 =
         0.04076   -0.00458    0.01829   -0.00532
AFIX  33
H27D  2    0.758699    0.108725    0.230597    11.00000   -1.50000
H27E  2    0.739414    0.149962    0.282998    11.00000   -1.50000
H27F  2    0.664831    0.140368    0.225390    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C275  1    0.889815    0.153661    0.181754    11.00000    0.06936    0.03149 =
         0.05931   -0.00157    0.03586    0.00478
AFIX  33
H27G  2    0.864947    0.113660    0.189604    11.00000   -1.50000
H27H  2    0.879627    0.150995    0.142281    11.00000   -1.50000
H27I  2    0.955652    0.161283    0.199369    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C276  1    0.924890    0.300440    0.174323    11.00000    0.06967    0.02949 =
         0.05019   -0.00672    0.03157    0.00775
AFIX  33
H27J  2    0.957901    0.267832    0.158805    11.00000   -1.50000
H27K  2    0.891452    0.321756    0.145369    11.00000   -1.50000
H27L  2    0.968669    0.331700    0.201954    11.00000   -1.50000
AFIX   0
HKLF    4

REM  is_sl364 in P1
REM R1 =  0.0419 for   56838 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0598 for all   69859 data
REM   3610 parameters refined using   1449 restraints

END

WGHT      0.0193      0.0000

REM Highest difference peak  0.818,  deepest hole -0.824,  1-sigma level  0.103
Q1    1  -0.0744 -0.0095 -0.0608  11.00000  0.05    0.79
Q2    1   1.1031  0.7391  0.9680  11.00000  0.05    0.76
Q3    1   0.0444 -0.1396 -0.2256  11.00000  0.05    0.73
Q4    1   0.4102 -0.1015  0.5923  11.00000  0.05    0.66
Q5    1   0.6873  0.2454  0.2828  11.00000  0.05    0.66
Q6    1   0.5365  0.6203  0.2703  11.00000  0.05    0.65
Q7    1   0.7292  0.7838  0.2284  11.00000  0.05    0.64
Q8    1   0.3412 -0.0962  0.5872  11.00000  0.05    0.63
Q9    1   0.3165  0.4667  0.6498  11.00000  0.05    0.62
Q10   1   0.6326  0.5908  0.2508  11.00000  0.05    0.62
Q11   1   0.3109  0.3331  0.5994  11.00000  0.05    0.61
Q12   1   1.1777  0.3987  1.0208  11.00000  0.05    0.61
Q13   1   0.6443  0.0953  0.2560  11.00000  0.05    0.60
Q14   1   0.7331  0.7358  0.2398  11.00000  0.05    0.60
Q15   1   0.6777  0.3406  0.3205  11.00000  0.05    0.60
Q16   1   0.6118  0.3576  0.2912  11.00000  0.05    0.56
Q17   1   0.3449  0.4159  0.6610  11.00000  0.05    0.54
Q18   1   0.1933 -0.0430  0.6262  11.00000  0.05    0.54
Q19   1   0.0237 -0.0041 -0.0429  11.00000  0.05    0.54
Q20   1  -0.0062 -0.2276 -0.0185  11.00000  0.05    0.54
Q21   1   1.1126  0.6422  0.9513  11.00000  0.05    0.53
Q22   1   0.3018 -0.0977  0.6501  11.00000  0.05    0.53
Q23   1   0.7473  0.8027  0.3076  11.00000  0.05    0.53
Q24   1   0.3519  0.3730  0.6081  11.00000  0.05    0.53
Q25   1   0.9410  0.4795  0.8813  11.00000  0.05    0.53
Q26   1   0.6875  0.8614  0.2525  11.00000  0.05    0.52
Q27   1   1.1214  0.3379  1.0368  11.00000  0.05    0.52
Q28   1  -0.0043  0.2673 -0.0193  11.00000  0.05    0.51
Q29   1   1.0732  0.1370  0.9372  11.00000  0.05    0.51
Q30   1   0.7632  0.9615  0.1574  11.00000  0.05    0.50
Q31   1   1.0037  0.4995  0.9623  11.00000  0.05    0.50
Q32   1   0.3232 -0.0948  0.6614  11.00000  0.05    0.50
Q33   1   0.2996 -0.0108  0.6327  11.00000  0.05    0.50
Q34   1  -0.0311 -0.0737 -0.1070  11.00000  0.05    0.50
Q35   1   0.9978  0.4825  0.8892  11.00000  0.05    0.50
Q36   1   0.2238  0.4634  0.6470  11.00000  0.05    0.50
Q37   1   0.9775  0.4274  0.8908  11.00000  0.05    0.50
Q38   1   0.2689 -0.0882  0.5775  11.00000  0.05    0.49
Q39   1   0.8799  0.4910  0.9337  11.00000  0.05    0.49
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   15  -22    1     -1.21      1.48
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  -11    2    1      0.02     -0.84
  -10    2    1     -4.22      3.55
   -9    2    1      3.20     -0.76
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   -5    2    1     -2.52      5.47
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   -6    7    1      6.99      4.99
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   -4    7    1     -2.50      2.10
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    9   18    1      0.05      2.46
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   11   18    1     -2.99      2.88
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  -14   26    1     -1.16     -1.29
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  -12   26    1      2.57     -0.27
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    0  -26    2      0.06      0.06
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   14  -26    2     -0.28     -1.32
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  -10  -25    2     -0.89      2.09
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  -13  -12    2      2.55      5.19
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   -8  -12    2     -1.69     -0.58
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   15   -7    2     -2.33     -0.37
   16   -7    2      2.83      0.68
   17   -7    2     -1.56      1.20
   18   -7    2     -1.05      0.31
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  -21   -6    2     -2.16     -0.43
  -20   -6    2      3.20      1.74
  -19   -6    2     -2.45     -3.52
  -18   -6    2      6.55      2.05
  -17   -6    2     -0.72      2.14
  -16   -6    2     -1.90      1.77
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  -14   -1    2      0.35     -1.88
  -13   -1    2     -1.81      1.59
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  -11   -1    2      5.42     -0.34
  -10   -1    2     -4.13     -1.62
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   -8   -1    2      1.20      2.85
   -7   -1    2      8.07     -2.45
   -6   -1    2     -0.40      2.39
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   -4   -1    2    -20.24     -4.95
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   -7    4    2      5.29      8.13
   -6    4    2     -1.55     -6.82
   -5    4    2     -3.64      4.81
   -4    4    2      8.10     14.04
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    3    4    2     -1.38     13.56
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    6    4    2      3.53      2.14
    7    4    2      1.94      1.69
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   17    9    2      0.53     -4.03
   18    9    2      0.12      3.19
   19    9    2     -0.16     -1.87
   20    9    2      1.89     -1.79
  -21   10    2     -2.23      1.07
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  -19   10    2     -0.84      0.65
  -18   10    2     -0.63     -1.77
  -17   10    2     -0.27     -1.92
  -16   10    2     -1.55     -0.25
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  -14   10    2      2.49      0.57
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  -15   22    2      2.17     -1.55
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    3  -32    3      0.85      0.25
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   -6  -15    3      0.81      0.30
   -5  -15    3     -2.27     -1.27
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    2   -4    3      1.60      9.40
    3   -4    3     -1.83    -11.26
    4   -4    3      2.71     14.17
    5   -4    3      5.77     -6.19
    6   -4    3    -11.46     -2.57
    7   -4    3      2.16      8.20
    8   -4    3     -0.70     -5.46
    9   -4    3      0.92     -1.87
   10   -4    3      3.31      1.15
   11   -4    3     -6.65      1.47
   12   -4    3     -1.55     -1.45
   13   -4    3      3.85     -1.38
   14   -4    3      0.40     -1.93
   15   -4    3      0.57      1.99
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   19   -4    3      0.09      2.57
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  -20   -3    3     -0.29      3.14
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    1   12    3      0.49     -0.93
    2   12    3     -1.06      4.04
    3   12    3      2.98     -2.43
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    7   12    3      0.93      0.15
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   10   12    3      3.65     -1.98
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    7  -26    4      1.05     -1.07
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    9  -26    4      0.24      4.13
   10  -26    4      0.28     -1.86
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  -16   -1    4     -2.00     -2.37
  -15   -1    4     -2.79      5.15
  -14   -1    4      1.61     -2.59
  -13   -1    4      2.41     -1.24
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   -9   -1    4     -7.20      1.07
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   -4    4    4      6.25      2.99
   -3    4    4      7.70     -9.76
   -2    4    4      7.24      9.99
   -1    4    4    -18.48     -8.54
    0    4    4     13.46     19.82
    1    4    4     -9.76    -18.51
    2    4    4      1.41     -3.61
    3    4    4      1.07     11.31
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   10    9    4      1.32     -5.02
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   -4   15    4     -1.55      1.00
   -3   15    4      3.29      1.43
   -2   15    4     -2.20     -0.85
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   16  -18    6      4.40      0.37
   17  -18    6     -3.55      1.86
   18  -18    6     -2.69     -2.22
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  -17  -17    6     -0.30     -2.45
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    7   -1    6      1.50      2.00
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   14   -1    6     -0.22     -2.53
   15   -1    6      1.69      4.51
   16   -1    6      1.84     -3.46
   17   -1    6     -2.17      2.00
   18   -1    6      2.01      3.44
   19   -1    6     -4.81      2.29
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  -20    0    6     -2.39     -0.19
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  -18    0    6      1.89      3.99
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    2   10    6      2.15      2.09
    3   10    6     -2.69      1.57
    4   10    6     -0.70     -1.16
    5   10    6      2.73     -3.12
    6   10    6     -0.49     -0.16
    7   10    6      0.40      1.55
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   10   10    6      1.88     -0.79
   11   10    6     -0.86      3.69
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   13   10    6      0.42     -1.89
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   -4   16    6     -0.19     -1.15
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   -2   16    6     -0.29      1.23
   -1   16    6      6.08     -2.12
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    1   16    6     -3.13     -0.54
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    3   16    6      2.09      1.02
    4   16    6     -0.97     -1.60
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    6   16    6      1.02      1.29
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   -9   -2    7     -1.55     -0.99
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   -7   -2    7      3.21      2.88
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   13    3    7      1.88      4.04
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   16    7    8     -1.19     -1.84
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    1   13    8     -0.63     -4.56
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    9   19    8      1.78      1.97
   10   19    8      1.24     -0.74
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   17  -16    9     -3.15      2.39
   18  -16    9      0.56      1.10
  -19  -15    9      3.25      0.13
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  -17  -15    9      2.24     -4.14
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  -15  -15    9     -0.91     -0.06
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  -20   13    9      4.09     -1.82
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  -11  -22   10      1.81      0.88
  -10  -22   10     -1.71      1.56
   -9  -22   10      2.26      0.36
   -8  -22   10      0.81     -0.08
   -7  -22   10     -2.03      0.76
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   -5  -22   10     -0.90      0.56
   -4  -22   10      0.87      3.36
   -3  -22   10     -1.01     -2.25
   -2  -22   10     -1.32      0.46
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    0  -22   10     -0.34      0.75
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   13  -22   10      2.35      1.47
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   14  -16   10      0.29      2.59
   15  -16   10     -0.65     -3.07
   16  -16   10      3.46      5.33
   17  -16   10     -3.04     -1.22
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  -18  -15   10     -7.10     -3.71
  -17  -15   10      3.08      2.29
  -16  -15   10      0.36     -3.78
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  -14  -15   10      0.98     -2.28
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   11  -10   10      1.02      1.96
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   13  -10   10     -1.46      3.24
   14  -10   10      1.28     -1.33
   15  -10   10     -1.42     -0.97
   16  -10   10      0.81     -1.36
   17  -10   10      2.77      1.13
   18  -10   10     -0.40     -1.54
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  -21   -9   10     -3.45      2.62
  -20   -9   10      2.58     -4.94
  -19   -9   10      2.90      3.09
  -18   -9   10     -2.88      1.83
  -17   -9   10     -2.08     -3.70
  -16   -9   10      5.13     -0.40
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   -1   -4   10     -1.71     -4.33
    0   -4   10      7.66      1.59
    1   -4   10      1.36      1.66
    2   -4   10     -4.73      5.26
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    4   -4   10      1.46     -1.94
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    6   -4   10      1.27      0.54
    7   -4   10     -0.72     -0.24
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    9   -4   10      3.59     -3.78
   10   -4   10     -0.31      2.42
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  -22    2   10      2.11      0.49
  -21    2   10      1.20     -0.78
  -20    2   10     -1.34      2.13
  -19    2   10     -3.74     -2.24
  -18    2   10      1.24      1.64
  -17    2   10      2.36     -1.12
  -16    2   10      1.65      4.45
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  -14    2   10      1.99     -2.64
  -13    2   10      1.13     -4.97
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  -11    2   10      4.20      2.24
  -10    2   10      4.92     -6.92
   -9    2   10     -4.66      1.71
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   -6    2   10      1.34     -4.07
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    8    6   10     -5.88     -2.61
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   -1    7   10      1.08      1.72
    0    7   10     -2.30      9.88
    1    7   10      2.94    -12.13
    2    7   10     -3.31      3.78
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    4    7   10      6.82      0.15
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    8   19   10     -2.96     -0.44
    9   19   10      1.17      0.99
   10   19   10     -0.07     -3.37
   11   19   10      0.46     -0.74
   12   19   10      2.04      5.21
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  -18   20   10     -0.50      1.71
  -17   20   10     -1.07     -1.08
  -16   20   10      0.24     -0.98
  -15   20   10      2.07     -1.71
  -14   20   10     -3.27      4.00
  -13   20   10      2.33     -1.76
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   17  -15   11      0.90      0.10
   18  -15   11     -0.16     -2.59
  -19  -14   11      1.37      3.51
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  -17  -14   11     -1.73     -1.06
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  -15  -14   11     -1.05     -0.33
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  -12  -14   11     -2.24     -6.16
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   14   -9   11     -0.08      0.45
   15   -9   11      0.96      0.03
   16   -9   11     -1.45     -1.93
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  -21   -8   11     -3.03      2.16
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  -18   -8   11      0.48      0.99
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   -3   -3   11     -6.03      4.36
   -2   -3   11      1.79      3.52
   -1   -3   11     -3.33     -2.83
    0   -3   11     -2.48      1.57
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    2   -3   11     -2.95     -2.80
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    4   -3   11      5.17      3.44
    5   -3   11     -2.12     -1.14
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    7   -3   11      2.73      3.31
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   19    2   11      2.48     -0.73
  -22    3   11     -1.48     -3.27
  -21    3   11      3.40      0.83
  -20    3   11      0.04      4.76
  -19    3   11      1.69     -3.34
  -18    3   11     -5.21     -2.19
  -17    3   11      2.24      3.24
  -16    3   11     -0.18     -0.09
  -15    3   11     -3.70     -0.31
  -14    3   11      0.62     -0.39
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  -12    3   11     -0.34     -2.73
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  -10    3   11      2.14      2.64
   -9    3   11     -1.67     -9.35
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   -7    3   11      7.02      8.33
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    0    3   11     -8.34      2.62
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   -1    8   11      0.08     -4.06
    0    8   11     -4.65      4.14
    1    8   11      5.77     -2.48
    2    8   11      0.88      0.71
    3    8   11     -5.57     -2.93
    4    8   11      5.30      3.29
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    6    8   11     -1.31     -2.29
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    9    8   11     -3.26     -1.15
   10    8   11     -1.21     -3.62
   11    8   11      2.35     -0.85
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   -5   14   11     -0.45      1.27
   -4   14   11      0.54     -3.90
   -3   14   11     -2.13      2.36
   -2   14   11      0.09     -0.10
   -1   14   11      1.38     -1.79
    0   14   11      0.87      1.61
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    2   14   11      1.72      1.62
    3   14   11     -1.07      0.50
    4   14   11     -1.43     -0.97
    5   14   11      2.04     -1.44
    6   14   11     -2.80      0.11
    7   14   11      3.08     -1.47
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   -9   21   11     -0.39      2.71
   -8   21   11      1.71      0.15
   -7   21   11     -3.51     -0.62
   -6   21   11      0.40     -0.77
   -5   21   11      0.62      0.27
   -4   21   11     -0.33     -0.65
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   -2   21   11      0.40     -0.64
   -1   21   11      0.07      1.72
    0   21   11     -1.23     -0.47
    1   21   11      0.28     -0.36
    2   21   11      1.62     -0.37
    3   21   11     -1.70     -0.31
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  -14   22   11      0.92      0.49
  -13   22   11      1.81     -3.34
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    3  -28   12      0.30      4.82
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    8  -28   12      3.34      1.12
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   10  -28   12     -2.15     -0.35
  -11  -27   12     -0.71      1.96
  -10  -27   12     -1.74      0.89
   -9  -27   12      1.73     -2.78
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    3  -13   12     -1.76      2.41
    4  -13   12      3.13      1.13
    5  -13   12     -2.51     -3.87
    6  -13   12     -1.54     -1.17
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   10  -13   12      1.83      3.90
   11  -13   12      0.24     -2.17
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   13  -13   12     -2.63     -0.47
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  -21   -1   12      3.79      0.29
  -20   -1   12      0.17      1.83
  -19   -1   12     -0.10     -4.91
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  -17   -1   12      2.86      0.46
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    2    4   12     -1.42      4.64
    3    4   12      0.11     -7.49
    4    4   12     -0.86      6.48
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    8    4   12      0.88      2.06
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  -12   10   12      1.41      1.07
  -11   10   12      1.34     -0.34
  -10   10   12     -0.55      0.81
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   -8   10   12      4.02      1.39
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   -6   10   12     -1.01     -2.91
   -5   10   12      0.13      5.72
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   -5   16   12     -3.20      0.04
   -4   16   12      0.96     -1.75
   -3   16   12      2.49      2.04
   -2   16   12     -3.35     -0.67
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    0   16   12      2.49      1.19
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    2   16   12     -0.27      3.20
    3   16   12     -0.53     -2.21
    4   16   12     -0.92      1.62
    5   16   12     -0.86      0.26
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    2   23   12     -3.10     -1.07
    3   23   12     -0.04      1.45
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  -16  -16   13      0.63     -1.76
  -15  -16   13      1.91     -3.29
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  -12  -16   13     -1.99      0.63
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  -12  -10   13     -2.94      1.65
  -11  -10   13      1.22     -1.08
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  -22   -4   13      3.08     -1.70
  -21   -4   13     -1.29     -1.83
  -20   -4   13      1.73      2.51
  -19   -4   13      0.44      1.60
  -18   -4   13     -1.86     -3.46
  -17   -4   13      0.80      0.93
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  -15   -4   13      0.27     -1.26
  -14   -4   13      2.14     -1.95
  -13   -4   13     -3.83      0.30
  -12   -4   13      2.64     -0.16
  -11   -4   13      3.90      2.52
  -10   -4   13     -3.62     -1.08
   -9   -4   13     -2.85     -1.94
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   -7   -4   13     10.14      2.96
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    6    1   13     -3.01      1.67
    7    1   13      2.33      0.08
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   13    1   13      0.89     -3.50
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  -11    7   13     -1.13      6.02
  -10    7   13      1.47     -1.69
   -9    7   13     -0.61     -3.58
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   -6    7   13      5.80      2.71
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   -1    7   13      5.52     -2.85
    0    7   13     -8.54     -0.52
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  -16   20   13     -0.64      0.37
  -15   20   13      2.15      1.29
  -14   20   13     -1.53     -3.34
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  -12   20   13     -1.50     -0.38
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  -10   20   13      2.89     -0.18
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   -7   20   13      0.39     -2.13
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   10  -13   14     -1.35      0.87
   11  -13   14      2.19     -0.31
   12  -13   14     -1.23      0.15
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  -18  -12   14      1.59      4.59
  -17  -12   14      0.83      2.55
  -16  -12   14     -2.11     -2.19
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    8   -7   14     -0.64      2.59
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  -18    5   14      0.57     -1.19
  -17    5   14      5.05      2.95
  -16    5   14     -1.79      1.26
  -15    5   14     -0.67      2.11
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  -11    5   14      2.67     -0.63
  -10    5   14     -4.43     -4.95
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   -8    5   14      4.28      2.12
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   14   10   14      3.57      1.53
   15   10   14     -1.63     -3.03
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   -6   17   14      0.62      3.14
   -5   17   14     -2.33     -0.46
   -4   17   14      0.51     -0.19
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    0   17   14     -2.08      0.71
    1   17   14      1.98     -0.17
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    4   17   14      0.50      1.09
    5   17   14     -1.92     -1.92
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   -2   25   14     -1.21      0.88
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    0   25   14      0.27      1.04
    1   25   14     -2.02     -1.08
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   -7   26   14     -1.47     -1.16
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  -18   -2   15     -2.86      0.93
  -17   -2   15      2.28     -0.34
  -16   -2   15     -2.06     -0.03
  -15   -2   15     -4.80     -1.30
  -14   -2   15      3.41      3.05
  -13   -2   15      0.37     -4.40
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   -8   -2   15     -2.75     -4.05
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   12    3   15     -1.25      2.87
   13    3   15      0.81     -2.56
   14    3   15     -0.22     -2.60
   15    3   15     -1.49      3.88
   16    3   15      1.56     -5.05
   17    3   15      3.25      4.29
  -22    4   15     -1.42     -0.44
  -21    4   15      1.08      1.94
  -20    4   15     -0.34     -1.78
  -19    4   15     -1.98     -1.74
  -18    4   15     -1.26     -1.26
  -17    4   15      4.61      0.51
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    5    9   15     -1.06     -0.99
    6    9   15     -0.23      1.33
    7    9   15      2.89     -1.13
    8    9   15     -3.80      0.80
    9    9   15     -0.79      0.82
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   11    9   15     -2.03     -0.28
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   14    9   15      1.46      1.81
   15    9   15     -1.30     -2.70
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  -15   16   15      2.12      1.81
  -14   16   15     -2.64      2.54
  -13   16   15      0.88     -1.78
  -12   16   15      1.05     -0.77
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   -1  -15   16      1.23      0.53
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   13  -15   16      0.69     -0.72
   14  -15   16     -0.45      0.45
   15  -15   16      2.50      1.42
   16  -15   16     -3.35     -0.44
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  -18  -14   16     -2.90      1.44
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  -16  -14   16     -0.98     -0.64
  -15  -14   16     -1.43      4.65
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  -18   -8   16     -3.91     -0.82
  -17   -8   16      0.58     -1.98
  -16   -8   16     -0.46     -0.74
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  -21   -2   16      1.39      2.48
  -20   -2   16      0.36      1.04
  -19   -2   16     -6.01      0.08
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  -16   -2   16     -1.30      1.94
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  -14   -2   16     -2.80      1.56
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   10    3   16     -2.43      3.54
   11    3   16     -1.21      0.72
   12    3   16     -0.54     -3.30
   13    3   16      0.24      0.33
   14    3   16      3.11      1.43
   15    3   16      1.15     -1.97
   16    3   16     -0.49      3.23
   17    3   16     -1.37      1.45
  -22    4   16      0.54     -0.43
  -21    4   16     -0.63     -0.40
  -20    4   16      0.77      0.12
  -19    4   16      1.19     -1.79
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  -17    4   16     -0.21      2.26
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  -15    4   16      0.82      0.76
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    6    9   16      2.10      0.93
    7    9   16     -1.24     -1.32
    8    9   16     -0.30      0.85
    9    9   16      0.87     -1.92
   10    9   16      0.15      2.88
   11    9   16     -1.53      0.31
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   13    9   16     -1.82      1.57
   14    9   16     -1.48     -2.90
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  -21   10   16     -1.38     -0.77
  -20   10   16      1.49     -1.95
  -19   10   16      0.22      3.79
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   -4   12   16      1.56     -2.01
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   11   15   16      2.22      1.90
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  -19   16   16      0.80      0.05
  -18   16   16      0.36      2.46
  -17   16   16      0.47     -1.23
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  -12   16   16      0.91      1.72
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  -10   16   16     -1.15     -2.65
   -9   16   16      0.30      2.36
   -8   16   16     -0.44      2.42
   -7   16   16     -1.07     -1.16
   -6   16   16      1.00     -1.75
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   -4   16   16      1.04      1.42
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   -2   24   16     -0.84     -3.10
   -1   24   16     -0.61      5.03
    0   24   16      0.37     -2.81
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    3   24   16      1.19     -2.46
    4   24   16     -1.54      0.85
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  -10   25   16      1.20      2.41
   -9   25   16     -0.95     -2.25
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   10  -14   17     -2.70      2.52
   11  -14   17     -1.41     -1.87
   12  -14   17      2.58     -1.55
   13  -14   17     -2.53      1.23
   14  -14   17      2.00     -0.44
   15  -14   17      1.47     -0.65
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  -20  -13   17      1.03     -5.19
  -19  -13   17      3.76      5.95
  -18  -13   17     -1.77      2.07
  -17  -13   17     -2.02     -2.59
  -16  -13   17     -0.98      0.52
  -15  -13   17     -2.38     -2.06
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  -21   -7   17     -0.85      0.16
  -20   -7   17     -1.78      1.93
  -19   -7   17      0.16     -1.26
  -18   -7   17     -0.17      0.61
  -17   -7   17      2.16     -3.39
  -16   -7   17     -0.46     -1.81
  -15   -7   17     -0.28      5.72
  -14   -7   17      3.76     -0.02
  -13   -7   17     -1.65      0.52
  -12   -7   17     -1.56      0.59
  -11   -7   17      4.28     -1.63
  -10   -7   17     -2.71      1.40
   -9   -7   17     -2.11      0.03
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   -6   -7   17      0.30      0.90
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   12   -2   17      0.18      3.20
   13   -2   17     -0.59     -2.49
   14   -2   17      0.54     -0.60
   15   -2   17     -0.40      2.84
   16   -2   17     -0.53     -2.31
   17   -2   17      0.06      2.97
  -22   -1   17     -0.33     -1.27
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  -20   -1   17      2.77      0.45
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  -18   -1   17      0.91     -1.68
  -17   -1   17      1.95      2.66
  -16   -1   17     -3.56     -0.39
  -15   -1   17      5.02     -2.05
  -14   -1   17     -0.36      1.30
  -13   -1   17     -2.65      2.16
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    7    4   17      1.05     -1.77
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   10   10   17     -0.05      3.82
   11   10   17     -7.49     -0.25
   12   10   17      2.05     -1.44
   13   10   17      3.06     -2.19
   14   10   17      0.05      2.50
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  -20   11   17      0.63     -5.64
  -19   11   17      2.51      2.96
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  -17   11   17      2.23      0.08
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    6   17   17      4.73     -0.71
    7   17   17      1.67      1.98
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   -4  -27   18     -1.20      2.37
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    5  -12   18      2.45      1.87
    6  -12   18     -0.85      1.18
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   13  -12   18      0.96     -2.01
   14  -12   18      0.32     -0.41
   15  -12   18      2.20      1.23
   16  -12   18     -1.60     -0.04
  -20  -11   18     -3.73      1.14
  -19  -11   18      4.21     -4.36
  -18  -11   18     -1.51      2.05
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  -16  -11   18     -3.80     -4.89
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  -14  -11   18      1.03     -1.58
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  -11  -11   18      4.44      2.63
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  -12   -5   18     -1.98     -0.78
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  -11    1   18     -1.04      3.01
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  -16    7   18      0.98      0.34
  -15    7   18     -2.93     -2.56
  -14    7   18      0.60     -0.17
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    1   13   18      1.51      0.79
    2   13   18     -1.24      2.74
    3   13   18     -2.16     -1.75
    4   13   18      3.07     -0.11
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    7   13   18      3.67      1.51
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   10   13   18      3.92      0.42
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  -12  -14   19      5.87     -0.18
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    4   -8   19     -4.11     -0.04
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    9   -2   19      2.52     -1.03
   10   -2   19      0.82      4.01
   11   -2   19     -3.06     -1.01
   12   -2   19      2.11     -0.52
   13   -2   19      1.28      0.35
   14   -2   19     -3.62      2.58
   15   -2   19      0.25     -0.97
   16   -2   19      0.10     -2.07
  -22   -1   19      0.04      0.21
  -21   -1   19     -1.60     -0.74
  -20   -1   19      3.37     -1.12
  -19   -1   19     -1.06      2.19
  -18   -1   19      2.04     -2.49
  -17   -1   19     -1.76      2.16
  -16   -1   19      1.59     -0.49
  -15   -1   19      2.75      2.42
  -14   -1   19     -2.47     -1.45
  -13   -1   19     -1.25     -3.00
  -12   -1   19      4.31      1.18
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   -8   -1   19      1.63      3.29
   -7   -1   19     -0.92      1.20
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   -5   -1   19      5.11      4.39
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    5    4   19      1.02     -1.85
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    8    4   19      0.87     -0.03
    9    4   19      1.13      2.19
   10    4   19     -3.62     -1.84
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   12    4   19     -1.23     -2.24
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  -20    5   19      0.57     -4.75
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   -4   18   19      1.08     -1.11
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   -2   18   19      0.55      1.08
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    3  -24   20     -1.20      1.76
    4  -24   20     -0.04     -0.24
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  -21    4   20      1.79      3.33
  -20    4   20     -4.28     -7.95
  -19    4   20      4.43      7.89
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  -13    4   20      0.46     -2.14
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   -5   10   20      2.75     -0.74
   -4   10   20     -1.86      1.58
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    8   17   20      2.08      2.22
  -17   18   20      0.39      1.66
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    1   14   22      4.30      0.47
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    3   14   22      1.11     -1.85
    4   14   22     -1.17      0.82
    5   14   22     -1.18     -2.64
    6   14   22      3.54      2.13
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    8  -16   23     -3.21      1.00
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   10  -16   23     -0.11     -0.14
   11  -16   23     -1.10     -0.51
   12  -16   23     -0.22     -0.56
  -18  -15   23      0.19      0.43
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  -16  -15   23      0.58     -1.46
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  -14  -15   23      3.20      2.45
  -13  -15   23     -2.97      1.80
  -12  -15   23     -0.61     -4.27
  -11  -15   23      0.55     -0.47
  -10  -15   23     -1.80      1.67
   -9  -15   23     -0.61      1.39
   -8  -15   23     -0.23     -1.81
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    5   -2   23     -1.00     -3.08
    6   -2   23     -2.30     -0.63
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   11   -2   23     -0.80     -4.00
   12   -2   23      3.29     -0.10
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   14   -2   23     -1.25      3.47
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   -7   12   23     -0.19     -1.67
   -6   12   23     -1.40     -0.15
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   -3   12   23     -2.45      1.45
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    2   12   23     -0.02      2.26
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   -5   -2   24     -2.35     -1.40
   -4   -2   24      0.95      4.07
   -3   -2   24      0.87     -3.35
   -2   -2   24      0.20      1.71
   -1   -2   24     -0.98      0.62
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    1   -2   24     -0.45     -0.84
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    3   -2   24      1.29     -1.76
    4   -2   24     -4.67      0.16
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  -20    5   24      4.43      3.87
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    4   12   24     -0.58     -7.65
    5   12   24     -0.09      6.06
    6   12   24      1.78     -4.53
    7   12   24      0.19      1.14
    8   12   24      1.80      1.12
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  -18   13   24      0.72      2.45
  -17   13   24     -3.94      0.85
  -16   13   24      1.23     -2.67
  -15   13   24      0.96     -1.93
  -14   13   24      1.97     -0.45
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  -15  -14   25     -1.19     -2.95
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  -10    7   25      0.41      0.22
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    1   15   25     -4.70     -1.68
    2   15   25      0.64     -2.89
    3   15   25      8.30     -2.45
    4   15   25      2.80      4.83
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  -15   16   25     -1.10      0.74
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   -8  -19   26     -0.86      0.38
   -7  -19   26      1.97     -3.16
   -6  -19   26      2.05     -0.80
   -5  -19   26     -2.43      4.42
   -4  -19   26      0.06     -0.27
   -3  -19   26     -1.98     -1.70
   -2  -19   26      1.20     -3.29
   -1  -19   26      1.80     -0.92
    0  -19   26     -0.28      3.86
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    2  -19   26     -1.45      1.43
    3  -19   26      1.33      0.41
    4  -19   26     -3.58      1.14
    5  -19   26      0.18     -2.23
    6  -19   26     -0.42     -0.86
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  -15  -18   26     -0.31     -0.03
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   10  -11   26      1.82     -0.57
   11  -11   26      0.20      0.93
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  -19  -10   26      1.50      1.41
  -18  -10   26     -1.77     -2.78
  -17  -10   26      0.62      2.51
  -16  -10   26      2.06      1.26
  -15  -10   26     -4.07     -3.40
  -14  -10   26     -0.05      0.48
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  -12  -10   26     -3.75     -0.50
  -11  -10   26      2.80     -5.04
  -10  -10   26      0.43      1.20
   -9  -10   26     -1.83      2.44
   -8  -10   26      2.45      0.74
   -7  -10   26     -2.51     -3.70
   -6  -10   26      1.29      3.77
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   -6    4   26      1.70      0.66
   -5    4   26     -3.26      0.08
   -4    4   26      2.13     -2.64
   -3    4   26     -3.83      1.53
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   -1    4   26      1.16     -1.61
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    1    4   26      0.53     -0.05
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    4    4   26     -3.84     -3.15
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    6    4   26      2.25      2.33
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  -17  -11   27     -0.78      5.01
  -16  -11   27      1.21     -6.46
  -15  -11   27     -1.82      2.57
  -14  -11   27     -2.25      0.92
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  -14    4   27      1.43      2.58
  -13    4   27     -1.84      3.13
  -12    4   27     -0.06      0.02
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    6  -19   28     -1.77     -1.30
    7  -19   28      0.60      2.31
  -14  -18   28      1.03     -1.03
  -13  -18   28      0.90      1.04
  -12  -18   28     -2.97      0.13
  -11  -18   28      2.82      1.56
  -10  -18   28     -0.21     -0.44
   -9  -18   28      0.56      0.50
   -8  -18   28      1.69     -0.54
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  -14   -9   28     -2.06      0.93
  -13   -9   28     -2.02      1.54
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    2   -5   29      0.29      0.59
    3   -5   29     -2.96      0.31
    4   -5   29      3.66     -0.61
    5   -5   29     -0.20      0.50
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    7   -5   29      2.01      1.06
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    9   -5   29      2.88     -0.87
   10   -5   29      0.56      2.33
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  -17   -4   29      0.77      2.30
  -16   -4   29     -0.07      0.68
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  -10   13   29     -1.62      1.57
   -9   13   29      1.48     -1.91
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   -6  -14   30     -0.11      2.23
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   -7   -5   30      2.30     -2.35
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   -5   -5   30     -0.30      0.24
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    6    3   30      0.14      1.05
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   -5   -2   31      3.73     -1.23
   -4   -2   31     -3.07      2.80
   -3   -2   31      1.98     -5.82
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    4   -2   31     -3.64     -2.39
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  -14    8   31     -1.85     -0.53
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    4  -15   32      1.29      2.93
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  -16   -4   32     -0.65     -1.24
  -15   -4   32     -3.17      1.79
  -14   -4   32      2.48      0.36
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  -12   -4   32      1.40      1.70
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   -9   -4   32      1.38     -0.91
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   -7   -4   32      0.18      0.35
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  -15    5   32      1.10      0.83
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   -5    5   32     -5.31     -2.43
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   -3  -14   33      0.35      0.64
   -2  -14   33      0.84     -0.82
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    4  -14   33      0.73      1.71
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  -14  -13   33     -3.49     -2.33
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   -9   -3   33      3.51     -0.31
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    3    3   34     -2.28     -0.08
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  -10   -9   35      1.28      2.29
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    0    1    2     -2.60     46.65
    1    1    2    -30.86      1.50
   -1   -4    3    -20.09     61.98
   -1    2    3     30.00    -84.67
    0    0    0      0.00      0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version =  60516)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
  _platon_squeeze_void_nr
  _platon_squeeze_void_average_x
  _platon_squeeze_void_average_y
  _platon_squeeze_void_average_z
  _platon_squeeze_void_volume
  _platon_squeeze_void_count_electrons
  _platon_squeeze_void_content
   1  0.427  0.111  0.269      1256       405 ' '
   2 -0.011  0.109  0.439        18         1 ' '
   3  0.383  0.551  0.994        34         3 ' '
   4  0.576  0.407  0.811         9         1 ' '
   5  0.598  0.198  0.606        11         0 ' '
   6  0.654  0.697  0.773        18         1 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
  _platon_missing_refln_index_h
  _platon_missing_refln_index_k
  _platon_missing_refln_index_l
  _platon_missing_refln_theta
    1    0    0     1.394
   -1    1    0     1.610
    1    1    0     1.780
    0    2    0     1.936
    0    3    0     2.905
    0   -2    1     1.974
   -1   -1    1     1.727
    0   -1    1     1.164
    1   -1    1     1.902
    2   -1    1     3.127
   -1    0    1     1.424
    0    0    1     0.830
    1    0    1     1.800
    2    0    1     3.112
   -1    1    1     1.716
    0    1    1     1.377
    1    1    1     2.176
    0   -2    2     2.329
   -1   -1    2     2.043
    0   -1    2     1.775
   -1    0    2     1.867
    0    0    2     1.660
   -1    1    2     2.162
    0    1    2     2.057
    1    1    2     2.771
   -1   -4    3     4.389
   -1    2    3     3.335
_platon_squeeze_void_probe_radius                  1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL is_sl364 in P1
CELL   15.1651   21.3862   25.7029     98.38    104.41     93.79
SPGR P1
# Solvent Accessible Volume =      1347
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.726 0.205 0.061 !       9.62 eA-3
C102 0.649 0.189 0.085 !       6.34 eA-3
C103 0.270 0.040 0.233 !       5.88 eA-3
C104 0.710 0.257 0.038 !       5.31 eA-3
C105 0.197 0.070 0.211 !       5.22 eA-3
C106 0.600 0.240 0.085 !       5.21 eA-3
C107 0.171 0.083 0.284 !       5.11 eA-3
C108 0.720 0.622 0.490 !       5.04 eA-3
C109 0.619 0.275 0.039 !       4.88 eA-3
C110 0.395 0.995 0.038 !       4.87 eA-3
C111 0.311 0.065 0.295 !       4.80 eA-3
C112 0.621 0.633 0.469 !       4.41 eA-3
C113 0.400 0.975 0.061 !       4.41 eA-3
C114 0.438 0.929 0.078 !       3.99 eA-3
C115 0.331 0.788 0.290 !       3.78 eA-3
C116 0.393 0.899 0.102 !       3.69 eA-3
C117 0.442 0.024 0.015 !       3.65 eA-3
C118 0.765 0.660 0.530 !       3.64 eA-3
C119 0.416 0.080 0.008 !       3.57 eA-3
C120 0.236 0.074 0.315 !       3.51 eA-3
C121 0.251 0.355 0.257 !       3.42 eA-3
C122 0.426 0.060 0.015 !       3.42 eA-3
C123 0.266 0.335 0.275 !       3.35 eA-3
C124 0.130 0.385 0.235 !       3.31 eA-3
C125 0.283 0.411 0.295 !       3.27 eA-3
C126 0.186 0.329 0.217 !       3.24 eA-3
C127 0.188 0.432 0.280 !       3.17 eA-3
C128 0.294 0.694 0.227 !       3.09 eA-3
C129 0.577 0.900 0.486 !       3.08 eA-3
C130 0.577 0.844 0.437 !       3.03 eA-3
C131 0.213 0.099 0.240 !       3.00 eA-3
C132 0.554 0.826 0.493 !       2.97 eA-3
C133 0.314 0.722 0.281 !       2.93 eA-3
C134 0.558 0.809 0.424 !       2.90 eA-3
C135 0.579 0.887 0.461 !       2.89 eA-3
C136 0.488 0.625 0.397 !       2.83 eA-3
C137 0.565 0.589 0.416 !       2.81 eA-3
C138 0.577 0.820 0.413 !       2.79 eA-3
C139 0.202 0.392 0.258 !       2.78 eA-3
C140 0.226 0.757 0.197 !       2.78 eA-3
C141 0.587 0.897 0.436 !       2.78 eA-3
C142 0.590 0.866 0.416 !       2.71 eA-3
C143 0.537 0.812 0.450 !       2.67 eA-3
C144 0.256 0.788 0.258 !       2.67 eA-3
C145 0.582 0.866 0.509 !       2.62 eA-3
C146 0.371 0.874 0.109 !       2.62 eA-3
C147 0.602 0.908 0.468 !       2.61 eA-3
C148 0.578 0.890 0.529 !       2.60 eA-3
C149 0.638 0.598 0.455 !       2.49 eA-3
C150 0.585 0.835 0.398 !       2.49 eA-3
C151 0.252 0.756 0.257 !       2.47 eA-3
C152 0.269 0.710 0.256 !       2.40 eA-3
C153 0.232 0.746 0.227 !       2.39 eA-3
C154 0.610 0.906 0.516 !       2.35 eA-3
C155 0.269 0.086 0.288 !       2.33 eA-3
C156 0.204 0.124 0.242 !       2.32 eA-3
Q157 0.516 0.893 0.461 !       2.28 eA-3
C158 0.580 0.612 0.434 !       2.27 eA-3
C159 0.597 0.196 0.063 !       2.27 eA-3
C160 0.211 0.297 0.220 !       2.22 eA-3
C161 0.278 0.704 0.196 !       2.20 eA-3
C162 0.594 0.818 0.453 !       2.20 eA-3
C163 0.525 0.616 0.429 !       2.20 eA-3
C164 0.482 0.585 0.401 !       2.17 eA-3
Q165 0.582 0.873 0.577 !       2.12 eA-3
C166 0.270 0.660 0.298 !       2.11 eA-3
C167 0.581 0.858 0.540 !       2.08 eA-3
C168 0.306 0.480 0.312 !       2.04 eA-3
C169 0.777 0.696 0.520 !       2.03 eA-3
C170 0.154 0.431 0.243 !       2.01 eA-3
C171 0.257 0.782 0.216 !       2.01 eA-3
C172 0.592 0.202 0.991 !       2.00 eA-3
C173 0.455 0.953 0.101 !       2.00 eA-3
C174 0.397 0.944 0.080 !       1.98 eA-3
C175 0.535 0.815 0.384 !       1.96 eA-3
C176 0.635 0.665 0.515 !       1.96 eA-3
C177 0.508 0.964 0.086 !       1.96 eA-3
Q178 0.372 0.081 0.298 !       1.94 eA-3
C179 0.278 0.583 0.304 !       1.93 eA-3
Q180 0.524 1.002 0.107 !       1.93 eA-3
C181 0.251 0.745 0.171 !       1.93 eA-3
C182 0.517 0.617 0.381 !       1.92 eA-3
C183 0.252 0.485 0.311 !       1.91 eA-3
C184 0.643 0.877 0.569 !       1.91 eA-3
C185 0.477 0.615 0.431 !       1.89 eA-3
C186 0.174 0.373 0.273 !       1.88 eA-3
C187 0.306 0.702 0.311 !       1.88 eA-3
C188 0.694 0.686 0.528 !       1.88 eA-3
C189 0.586 0.640 0.429 !       1.81 eA-3
C190 0.317 0.086 0.272 !       1.81 eA-3
C191 0.652 0.657 0.492 !       1.79 eA-3
C192 0.543 0.181 0.045 !       1.78 eA-3
C193 0.502 0.547 0.404 !       1.78 eA-3
C194 0.576 0.842 0.478 !       1.77 eA-3
C195 0.265 0.524 0.296 !       1.77 eA-3
C196 0.468 0.991 0.077 !       1.77 eA-3
C197 0.556 0.922 0.530 !       1.76 eA-3
C198 0.609 0.611 0.415 !       1.75 eA-3
C199 0.533 0.646 0.438 !       1.74 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum              21379

_exptl_crystal_recrystallization_method 
'Re-crystallisation from solvent: tetrahydrofurane / n-pentane'
_chemical_properties_physical    Air-sensitive
