# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1998 # NEUTRAL AND CATIONIC RUTHENIUM HYDROTRIS(PYRAZOLYL)BORATE DERIVATIVES # CONTAINING BULKY MONODENTATE PHOSPHINES. X-RAY CRYSTAL STRUCTURES OF # [TpRu(H2O)(PMeiPr2)2][CF3SO3]EtOH AND [TpRu(N2)(PEt3)2][BPh4]. data_[TpRu(OH2)(PMeiPr2)2] #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Mon May 18 13:17:49 1998' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 14.337(5) _cell_length_b 11.550(3) _cell_length_c 22.555(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.44(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3734(1) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 290.2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 12.7 _cell_measurement_theta_max 15.4 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' +x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'yellow' _exptl_crystal_size_max 0.320 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.140 _exptl_crystal_density_diffrn 1.408 _exptl_crystal_density_meas 0.000 _chemical_formula_weight 791.62 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C26 H52 B F3 N6 O5 P2 S Ru ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1648.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.603 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.905 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 290.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC6S' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 100 _diffrn_standards_decay_% -4.40 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 6012 _reflns_number_total 6012 _reflns_number_observed 3434 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 8.38 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min ? _diffrn_reflns_limit_h_max ? _diffrn_reflns_limit_k_min ? _diffrn_reflns_limit_k_max ? _diffrn_reflns_limit_l_min ? _diffrn_reflns_limit_l_max ? _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.03385 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.07009 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.01480 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.05381 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.04972 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.01241 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.02870 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.01054 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.03991 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 104 0.002 0.002 'International Tables' H 0 208 0.000 0.000 'International Tables' B 0 4 0.000 0.001 'International Tables' F 0 12 0.014 0.010 'International Tables' N 0 24 0.004 0.003 'International Tables' O 0 20 0.008 0.006 'International Tables' P 0 8 0.090 0.095 'International Tables' Ru 0 4 -1.420 0.836 'International Tables' S 0 4 0.110 0.124 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.72245(6) 0.80057(7) 0.84003(3) 0.0338(2) Uij ? ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3434 _refine_ls_number_parameters 406 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0619 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0747 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 2.071 _refine_ls_shift/esd_max 1.1307 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min 1.42 _refine_diff_density_max -0.97 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru(1) P(1) 2.342(3) ? ? yes Ru(1) P(2) 2.362(3) ? 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? yes C(2) H(7) 0.9456 ? ? no C(3) H(8) 0.9574 ? ? no C(3) H(9) 0.9576 ? ? no C(3) H(10) 0.9298 ? ? no C(4) H(11) 0.9456 ? ? no C(4) H(12) 0.9536 ? ? no C(4) H(13) 0.9636 ? ? no C(5) C(6) 1.52(2) ? ? yes C(5) C(7) 1.46(2) ? ? yes C(5) H(14) 0.9434 ? ? no C(6) H(15) 0.9524 ? ? no C(6) H(16) 0.9467 ? ? no C(6) H(17) 0.9433 ? ? no C(7) H(18) 0.9321 ? ? no C(7) H(19) 0.9306 ? ? no C(7) H(20) 0.9689 ? ? no C(8) H(21) 0.9476 ? ? no C(8) H(22) 0.9530 ? ? no C(8) H(23) 0.9528 ? ? no C(9) C(10) 1.51(1) ? ? yes C(9) C(11) 1.51(2) ? ? yes C(9) H(24) 0.9524 ? ? no C(10) H(25) 0.9439 ? ? no C(10) H(26) 0.9367 ? ? no C(10) H(27) 0.9524 ? ? no C(11) H(28) 0.9443 ? ? no C(11) H(29) 0.9537 ? ? no C(11) H(30) 0.9581 ? ? no C(12) C(13) 1.39(2) ? ? yes C(12) H(31) 0.9551 ? ? no C(13) C(14) 1.36(1) ? ? yes C(13) H(32) 0.9437 ? ? no C(14) H(33) 0.9639 ? ? no C(15) C(16) 1.47(2) ? ? yes C(15) C(17) 1.52(2) ? ? yes C(15) H(34) 0.9507 ? ? no C(16) H(35) 0.9577 ? ? no C(16) H(36) 0.9677 ? ? no C(16) H(37) 0.9516 ? ? no C(17) H(38) 0.9427 ? ? no C(17) H(39) 0.9443 ? ? no C(17) H(40) 0.9665 ? ? no C(19) C(20) 1.43(2) ? ? yes C(19) H(41) 0.9498 ? ? no C(19) H(42) 0.9445 ? ? no C(19) H(43) 0.9161 ? ? no C(20) H(44) 0.9847 ? ? no C(20) H(45) 0.9285 ? ? no C(22) C(23) 1.36(2) ? ? yes C(22) H(46) 0.9548 ? ? no C(23) C(24) 1.38(2) ? ? yes C(23) H(47) 0.9360 ? ? no C(24) H(48) 0.9568 ? ? no C(32) C(33) 1.37(2) ? ? yes C(32) H(49) 0.9448 ? ? no C(33) C(34) 1.40(1) ? ? yes C(33) H(50) 0.9347 ? ? no C(34) H(51) 0.9417 ? ? no B(1) H(52) 0.9388 ? ? no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P(1) Ru(1) P(2) 98.54(10) ? ? ? yes P(1) Ru(1) O(1) 92.3(2) ? ? ? yes P(1) Ru(1) N(12) 92.6(2) ? ? ? yes P(1) Ru(1) N(22) 170.8(2) ? ? ? yes P(1) Ru(1) N(32) 91.5(2) ? ? ? 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? ? no Ru(1) O(1) H(2) 110.0305 ? ? ? no H(1) O(1) H(2) 88.3952 ? ? ? no C(20) O(5) H(3) 121.3501 ? ? ? no N(12) N(11) C(12) 111.2(9) ? ? ? yes N(12) N(11) B(1) 120.8(8) ? ? ? yes C(12) N(11) B(1) 127(1) ? ? ? yes Ru(1) N(12) N(11) 119.4(6) ? ? ? yes Ru(1) N(12) C(14) 135.5(7) ? ? ? yes N(11) N(12) C(14) 105.1(8) ? ? ? yes N(22) N(21) C(22) 109(1) ? ? ? yes N(22) N(21) B(1) 119.2(8) ? ? ? yes C(22) N(21) B(1) 130(1) ? ? ? yes Ru(1) N(22) N(21) 118.3(6) ? ? ? yes Ru(1) N(22) C(24) 134.2(8) ? ? ? yes N(21) N(22) C(24) 107.3(9) ? ? ? yes N(32) N(31) C(32) 109.3(9) ? ? ? yes N(32) N(31) B(1) 118.9(8) ? ? ? yes C(32) N(31) B(1) 129(1) ? ? ? yes Ru(1) N(32) N(31) 119.2(6) ? ? ? yes Ru(1) N(32) C(34) 133.6(7) ? ? ? yes N(31) N(32) C(34) 106.6(8) ? ? ? yes P(1) C(1) H(4) 110.7429 ? ? ? no P(1) C(1) H(5) 109.3944 ? ? ? no P(1) C(1) H(6) 110.0722 ? ? ? no H(4) C(1) H(5) 109.1285 ? ? ? no H(4) C(1) H(6) 109.6064 ? ? ? no H(5) C(1) H(6) 107.8398 ? ? ? no P(1) C(2) C(3) 112.9(8) ? ? ? yes P(1) C(2) C(4) 115.6(9) ? 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yes S(1) C(18) F(3) 109(1) ? ? ? yes F(1) C(18) F(2) 110(1) ? ? ? yes F(1) C(18) F(3) 108(1) ? ? ? yes F(2) C(18) F(3) 108(1) ? ? ? yes C(20) C(19) H(41) 105.1291 ? ? ? no C(20) C(19) H(42) 107.8109 ? ? ? no C(20) C(19) H(43) 108.0636 ? ? ? no H(41) C(19) H(42) 109.9627 ? ? ? no H(41) C(19) H(43) 112.4769 ? ? ? no H(42) C(19) H(43) 112.9692 ? ? ? no O(5) C(20) C(19) 113(1) ? ? ? yes O(5) C(20) H(44) 105.6078 ? ? ? no O(5) C(20) H(45) 109.1571 ? ? ? no C(19) C(20) H(44) 108.0139 ? ? ? no C(19) C(20) H(45) 111.8450 ? ? ? no H(44) C(20) H(45) 108.3132 ? ? ? no N(21) C(22) C(23) 107(1) ? ? ? yes N(21) C(22) H(46) 124.4839 ? ? ? no C(23) C(22) H(46) 127.5787 ? ? ? no C(22) C(23) C(24) 106(1) ? ? ? yes C(22) C(23) H(47) 124.7101 ? ? ? no C(24) C(23) H(47) 128.8343 ? ? ? no N(22) C(24) C(23) 109(1) ? ? ? yes N(22) C(24) H(48) 124.4492 ? ? ? no C(23) C(24) H(48) 126.5148 ? ? ? no N(31) C(32) C(33) 110(1) ? ? ? yes N(31) C(32) H(49) 126.2571 ? ? ? no C(33) C(32) H(49) 123.0461 ? ? ? no C(32) C(33) C(34) 102.0(10) ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 1998 _refine_ls_number_parameters 338 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0658 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0768 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 2.245 _refine_ls_shift/esd_max 1.9177 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min 0.56 _refine_diff_density_max -0.43 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru(1) P(1) 2.362(5) ? ? yes Ru(1) P(2) 2.365(6) ? 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? ? yes C(36) C(37) H(52) 119.6538 ? ? ? no C(38) C(37) H(52) 121.1592 ? ? ? no C(37) C(38) C(39) 115(2) ? ? ? yes C(37) C(38) H(53) 122.4429 ? ? ? no C(39) C(38) H(53) 121.4089 ? ? ? no C(31) C(39) C(38) 129(2) ? ? ? yes C(31) C(39) H(54) 115.5824 ? ? ? no C(38) C(39) H(54) 114.9408 ? ? ? no C(41) C(40) C(45) 117(2) ? ? ? yes C(41) C(40) B(2) 119(1) ? ? ? yes C(45) C(40) B(2) 122(1) ? ? ? yes C(40) C(41) C(42) 121(2) ? ? ? yes C(40) C(41) H(55) 117.2277 ? ? ? no C(42) C(41) H(55) 121.3986 ? ? ? no C(41) C(42) C(43) 113(2) ? ? ? yes C(41) C(42) H(56) 120.1168 ? ? ? no C(43) C(42) H(56) 126.6203 ? ? ? no C(42) C(43) C(44) 128(2) ? ? ? yes C(42) C(43) H(57) 114.4524 ? ? ? no C(44) C(43) H(57) 117.4265 ? ? ? no C(43) C(44) C(45) 115(2) ? ? ? yes C(43) C(44) H(58) 120.6753 ? ? ? no C(45) C(44) H(58) 123.6481 ? ? ? no C(40) C(45) C(44) 124(2) ? ? ? yes C(40) C(45) H(59) 117.7973 ? ? ? no C(44) C(45) H(59) 117.6622 ? ? ? no N(11) B(1) N(21) 105(2) ? ? ? yes N(11) B(1) N(31) 108(2) ? ? ? yes N(11) B(1) H(60) 111.3126 ? ? ? no N(21) B(1) N(31) 107(2) ? ? ? yes N(21) B(1) H(60) 112.9567 ? ? ? no N(31) B(1) H(60) 111.2359 ? ? ? no C(16) B(2) C(25) 108(1) ? ? ? yes C(16) B(2) C(31) 109(1) ? ? ? yes C(16) B(2) C(40) 107(1) ? ? ? yes C(25) B(2) C(31) 108(1) ? ? ? yes C(25) B(2) C(40) 108(1) ? ? ? yes C(31) B(2) C(40) 113(1) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ _publ_requested_journal 'J.Chem.Soc.,Dalton Trans.' _publ_contact_author ; M.Carmen Puerta Departamento de Ciencia de Materiales e Ingenieria Metalurgica y Quimica Inorganica. Facultad de Ciencias. Universidad de Cadiz. Apartado 40. Puerto Real 11510. Spain. ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' 34-56-830828 ' _publ_contact_author_fax ' 34-56-834924 ' _publ_contact_author_email ' Carmen.Puerta@uca.es ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; Neutral and cationic Ruthenium Hydrotris(Pyrazolyl)borate Derivatives containing bulky monodentate Phosphines. X-ray crystal structures of [TpRu(H2O)(PMeiPr2)2][CF3SO3]EtOH and [TpRu(N2)(PEt3)2][BPh4]. ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ;