# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1999 # CCDC Number: 186/1500 data_1 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue May 25 14:16:33 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 38.914(2) _cell_length_b 11.667(2) _cell_length_c 19.134(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.35(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8452(1) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c ' _symmetry_Int_Tables_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' +x, +y, +z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' -x, -y, -z' ' +x, -y,1/2+z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'Block' _exptl_crystal_colour 'Purple' _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_crystal_density_diffrn 3.032 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1929.05 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C27 H9 Cl3 N2 O16 Os6 S2 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 6816.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.310 _exptl_absorpt_correction_type 'inter-image scaling' #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 36197 _reflns_number_total 7650 _reflns_number_observed 5071 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 10.1 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 47 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.57 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Os 0 48 -1.216 7.603 'International Tables' C 0 216 0.003 0.002 'International Tables' O 0 128 0.011 0.006 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' S 0 16 0.125 0.123 'International Tables' Cl 0 24 0.148 0.159 'International Tables' H 0 72 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Os(1) 0.91797(3) 0.03715(9) 0.05563(5) 0.0475(3) Uij ? ? 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? yes Os(1) N(1) 2.17(2) ? ? yes Os(1) C(1) 1.86(4) ? ? yes Os(1) C(2) 1.92(3) ? ? yes Os(1) C(3) 1.81(3) ? ? yes Os(2) Os(3) 2.734(1) ? ? yes Os(2) Os(4) 2.854(2) ? ? yes Os(2) S(1) 2.414(6) ? ? yes Os(2) C(4) 2.00(4) ? ? yes Os(2) C(5) 1.96(3) ? ? yes Os(2) C(6) 1.85(3) ? ? yes Os(3) Os(4) 2.822(1) ? ? yes Os(3) Os(5) 2.856(2) ? ? yes Os(3) S(1) 2.422(7) ? ? yes Os(3) C(7) 1.88(2) ? ? yes Os(3) C(8) 1.85(3) ? ? yes Os(4) Os(5) 2.715(1) ? ? yes Os(4) Os(6) 2.812(2) ? ? yes Os(4) S(2) 2.452(6) ? ? yes Os(4) C(9) 1.86(2) ? ? yes Os(4) C(10) 1.81(3) ? ? yes Os(5) Os(6) 2.829(2) ? ? yes Os(5) S(2) 2.414(7) ? ? yes Os(5) C(11) 1.83(4) ? ? yes Os(5) C(12) 1.93(3) ? ? yes Os(5) C(13) 1.85(3) ? ? yes Os(6) N(2) 2.17(2) ? ? yes Os(6) C(14) 1.77(3) ? ? yes Os(6) C(15) 1.94(3) ? ? yes Os(6) C(16) 1.84(4) ? ? yes Cl(1) C(27) 1.37(2) ? ? yes Cl(2) C(27) 1.84(2) ? ? yes Cl(3) C(27) 1.67(2) ? ? yes S(1) C(21) 1.79(2) ? ? yes S(2) C(26) 1.78(3) ? ? yes O(1) C(1) 1.17(4) ? ? yes O(2) C(2) 1.10(4) ? ? yes O(3) C(3) 1.21(4) ? ? yes O(4) C(4) 1.08(4) ? ? yes O(5) C(5) 1.15(4) ? ? yes O(6) C(6) 1.16(3) ? ? yes O(7) C(7) 1.14(3) ? ? yes O(8) C(8) 1.14(4) ? ? yes O(9) C(9) 1.18(3) ? ? yes O(10) C(10) 1.20(3) ? ? yes O(11) C(11) 1.22(4) ? ? yes O(12) C(12) 1.14(4) ? ? yes O(13) C(13) 1.14(4) ? ? yes O(14) C(14) 1.24(4) ? ? yes O(15) C(15) 1.11(4) ? ? yes O(16) C(16) 1.20(5) ? ? yes N(1) C(17) 1.37(4) ? ? yes N(1) C(21) 1.33(4) ? ? yes N(2) C(22) 1.39(4) ? ? yes N(2) C(26) 1.37(3) ? ? yes C(17) C(18) 1.34(4) ? ? yes C(18) C(19) 1.37(5) ? ? yes C(19) C(20) 1.41(4) ? ? yes C(20) C(21) 1.42(4) ? ? yes C(22) C(23) 1.36(5) ? ? yes C(23) C(24) 1.38(5) ? ? yes C(24) C(25) 1.39(4) ? ? yes C(25) C(26) 1.36(4) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Os(2) Os(1) Os(3) 58.27(3) ? ? ? yes Os(2) Os(1) N(1) 88.7(5) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(1) 101.8(10) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(2) 165(1) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(3) 86.6(9) ? ? ? yes Os(3) Os(1) N(1) 88.3(6) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(1) 159(1) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(2) 107(1) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(3) 84(1) ? ? ? yes N(1) Os(1) C(1) 95(1) ? ? ? yes N(1) Os(1) C(2) 90(1) ? ? ? yes N(1) Os(1) C(3) 173(1) ? ? ? yes C(1) Os(1) C(2) 92(1) ? ? ? yes C(1) Os(1) C(3) 90(1) ? ? ? yes C(2) Os(1) C(3) 92(1) ? ? ? yes Os(1) Os(2) Os(3) 60.45(4) ? ? ? yes Os(1) Os(2) Os(4) 117.11(4) ? ? ? yes Os(1) Os(2) S(1) 80.7(1) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(4) 78.8(9) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(5) 171.3(9) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(6) 94.9(9) ? ? ? yes Os(3) Os(2) Os(4) 60.61(3) ? ? ? yes Os(3) Os(2) S(1) 55.7(2) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(4) 131.5(7) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(5) 123.4(9) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(6) 111.9(8) ? ? ? yes Os(4) Os(2) S(1) 83.9(2) ? ? ? yes Os(4) Os(2) C(4) 163.4(9) ? ? ? yes Os(4) Os(2) C(5) 69.8(9) ? ? ? yes Os(4) Os(2) C(6) 87.7(9) ? ? ? yes S(1) Os(2) C(4) 94.9(8) ? ? ? yes S(1) Os(2) C(5) 95.2(8) ? ? ? yes S(1) Os(2) C(6) 167.4(8) ? ? ? yes C(4) Os(2) C(5) 93(1) ? ? ? yes C(4) Os(2) C(6) 95(1) ? ? ? yes C(5) Os(2) C(6) 90(1) ? ? ? yes Os(1) Os(3) Os(2) 61.28(4) ? ? ? yes Os(1) Os(3) Os(4) 118.97(4) ? ? ? yes Os(1) Os(3) Os(5) 175.19(5) ? ? ? yes Os(1) Os(3) S(1) 81.0(2) ? ? ? yes Os(1) Os(3) C(7) 74.6(8) ? ? ? yes Os(1) Os(3) C(8) 94.6(9) ? ? ? yes Os(2) Os(3) Os(4) 61.80(3) ? ? ? yes Os(2) Os(3) Os(5) 114.02(4) ? ? ? yes Os(2) Os(3) S(1) 55.4(1) ? ? ? yes Os(2) Os(3) C(7) 128.8(8) ? ? ? yes Os(2) Os(3) C(8) 114.2(7) ? ? ? yes Os(4) Os(3) Os(5) 57.14(3) ? ? ? yes Os(4) Os(3) S(1) 84.5(1) ? ? ? yes Os(4) Os(3) C(7) 166.0(8) ? ? ? yes Os(4) Os(3) C(8) 89.4(8) ? ? ? yes Os(5) Os(3) S(1) 95.4(2) ? ? ? yes Os(5) Os(3) C(7) 109.1(8) ? ? ? yes Os(5) Os(3) C(8) 88.3(9) ? ? ? yes S(1) Os(3) C(7) 94.9(8) ? ? ? yes S(1) Os(3) C(8) 169.6(7) ? ? ? yes C(7) Os(3) C(8) 93(1) ? ? ? yes Os(2) Os(4) Os(3) 57.59(3) ? ? ? yes Os(2) Os(4) Os(5) 114.67(4) ? ? ? yes Os(2) Os(4) Os(6) 175.66(5) ? ? ? yes Os(2) Os(4) S(2) 95.5(2) ? ? ? yes Os(2) Os(4) C(9) 107.2(9) ? ? ? yes Os(2) Os(4) C(10) 86.9(8) ? ? ? yes Os(3) Os(4) Os(5) 62.07(4) ? ? ? yes Os(3) Os(4) Os(6) 119.80(4) ? ? ? yes Os(3) Os(4) S(2) 84.5(1) ? ? ? yes Os(3) Os(4) C(9) 164.7(9) ? ? ? yes Os(3) Os(4) C(10) 86.9(7) ? ? ? yes Os(5) Os(4) Os(6) 61.54(4) ? ? ? yes Os(5) Os(4) S(2) 55.4(1) ? ? ? yes Os(5) Os(4) C(9) 131.6(8) ? ? ? yes Os(5) Os(4) C(10) 112.9(7) ? ? ? yes Os(6) Os(4) S(2) 80.6(2) ? ? ? yes Os(6) Os(4) C(9) 75.5(9) ? ? ? yes Os(6) Os(4) C(10) 96.5(8) ? ? ? yes S(2) Os(4) C(9) 98.6(8) ? ? ? yes S(2) Os(4) C(10) 167.9(7) ? ? ? yes C(9) Os(4) C(10) 91(1) ? ? ? yes Os(3) Os(5) Os(4) 60.79(3) ? ? ? yes Os(3) Os(5) Os(6) 118.05(4) ? ? ? yes Os(3) Os(5) S(2) 84.4(2) ? ? ? yes Os(3) Os(5) C(11) 68.2(10) ? ? ? yes Os(3) Os(5) C(12) 89.8(10) ? ? ? yes Os(3) Os(5) C(13) 161.9(9) ? ? ? yes Os(4) Os(5) Os(6) 60.92(4) ? ? ? yes Os(4) Os(5) S(2) 56.8(1) ? ? ? yes Os(4) Os(5) C(11) 121.9(9) ? ? ? yes Os(4) Os(5) C(12) 110.6(8) ? ? ? yes Os(4) Os(5) C(13) 133.2(8) ? ? ? yes Os(6) Os(5) S(2) 80.9(2) ? ? ? yes Os(6) Os(5) C(11) 171(1) ? ? ? yes Os(6) Os(5) C(12) 92.0(8) ? ? ? yes Os(6) Os(5) C(13) 79.6(9) ? ? ? yes S(2) Os(5) C(11) 93.9(10) ? ? ? yes S(2) Os(5) C(12) 167.3(8) ? ? ? yes S(2) Os(5) C(13) 95(1) ? ? ? yes C(11) Os(5) C(12) 94(1) ? ? ? yes C(11) Os(5) C(13) 93(1) ? ? ? yes C(12) Os(5) C(13) 93(1) ? ? ? yes Os(4) Os(6) Os(5) 57.54(3) ? ? ? yes Os(4) Os(6) N(2) 90.2(6) ? ? ? yes Os(4) Os(6) C(14) 106(1) ? ? ? yes Os(4) Os(6) C(15) 159.4(8) ? ? ? yes Os(4) Os(6) C(16) 84(1) ? ? ? yes Os(5) Os(6) N(2) 87.8(6) ? ? ? yes Os(5) Os(6) C(14) 163(1) ? ? ? yes Os(5) Os(6) C(15) 102.2(8) ? ? ? yes Os(5) Os(6) C(16) 87.6(9) ? ? ? yes N(2) Os(6) C(14) 90(1) ? ? ? yes N(2) Os(6) C(15) 92(1) ? ? ? yes N(2) Os(6) C(16) 174(1) ? ? ? yes C(14) Os(6) C(15) 94(1) ? ? ? yes C(14) Os(6) C(16) 93(1) ? ? ? yes C(15) Os(6) C(16) 91(1) ? ? ? yes Os(2) S(1) Os(3) 68.8(2) ? ? ? yes Os(2) S(1) C(21) 106.7(8) ? ? ? yes Os(3) S(1) C(21) 105.9(9) ? ? ? yes Os(4) S(2) Os(5) 67.8(2) ? ? ? yes Os(4) S(2) C(26) 107.7(8) ? ? ? yes Os(5) S(2) C(26) 106.9(9) ? ? ? yes Os(1) N(1) C(17) 120(1) ? ? ? yes Os(1) N(1) C(21) 121(1) ? ? ? yes C(17) N(1) C(21) 117(2) ? ? ? yes Os(6) N(2) C(22) 121(2) ? ? ? yes Os(6) N(2) C(26) 122(1) ? ? ? yes C(22) N(2) C(26) 116(2) ? ? ? yes Os(1) C(1) O(1) 175(3) ? ? ? yes Os(1) C(2) O(2) 176(3) ? ? ? yes Os(1) C(3) O(3) 177(2) ? ? ? yes Os(2) C(4) O(4) 178(2) ? ? ? yes Os(2) C(5) O(5) 171(2) ? ? ? yes Os(2) C(6) O(6) 169(2) ? ? ? yes Os(3) C(7) O(7) 171(2) ? ? ? yes Os(3) C(8) O(8) 174(2) ? ? ? yes Os(4) C(9) O(9) 174(2) ? ? ? yes Os(4) C(10) O(10) 177(2) ? ? ? yes Os(5) C(11) O(11) 169(2) ? ? ? yes Os(5) C(12) O(12) 178(2) ? ? ? yes Os(5) C(13) O(13) 175(2) ? ? ? yes Os(6) C(14) O(14) 172(3) ? ? ? yes Os(6) C(15) O(15) 173(2) ? ? ? yes Os(6) C(16) O(16) 173(2) ? ? ? yes N(1) C(17) C(18) 123(2) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 118(2) ? ? ? yes C(18) C(19) C(20) 121(2) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 115(2) ? ? ? yes S(1) C(21) N(1) 120(1) ? ? ? yes S(1) C(21) C(20) 115(2) ? ? ? yes N(1) C(21) C(20) 123(2) ? ? ? yes N(2) C(22) C(23) 122(2) ? ? ? yes C(22) C(23) C(24) 121(3) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 116(2) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 123(2) ? ? ? yes S(2) C(26) N(2) 119(2) ? ? ? yes S(2) C(26) C(25) 119(2) ? ? ? yes N(2) C(26) C(25) 120(2) ? ? ? yes Cl(1) C(27) Cl(2) 107(1) ? ? ? yes Cl(1) C(27) Cl(3) 128(1) ? ? ? yes Cl(2) C(27) Cl(3) 101(1) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ _publ_requested_journal ' ENTER JOURNAL NAME HERE' _publ_contact_author ; ENTER NAME ENTER ADDRESS ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' ENTER PHONE NUMBER ' _publ_contact_author_fax ' ENTER FAX NUMBER ' _publ_contact_author_email ' ENTER EMAIL ADDRESS ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; ENTER SECTION TITLE ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_2 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue May 25 14:12:09 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 16.731(2) _cell_length_b 11.857(1) _cell_length_c 32.862(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.36(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6432.4(9) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' +x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'Rod' _exptl_crystal_colour 'Brown' _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_crystal_density_diffrn 3.570 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1728.54 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C22 H5 N O17 Os6 S ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 6016.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.735 _exptl_absorpt_correction_type 'inter-image scaling' #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 32117 _reflns_number_total 7125 _reflns_number_observed 3526 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 14.5 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 39 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.60 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Os 0 48 -1.216 7.603 'International Tables' S 0 8 0.125 0.123 'International Tables' C 0 176 0.003 0.002 'International Tables' O 0 136 0.011 0.006 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' H 0 40 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Os(1) 0.5380(1) -0.0901(2) 0.61546(8) 0.0498(7) Uij ? ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3526 _refine_ls_number_parameters 447 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0768 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0749 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.232 _refine_ls_shift/esd_max 0.0020 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -2.07 _refine_diff_density_max 2.21 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Os(1) Os(2) 2.899(3) ? ? yes Os(1) Os(3) 2.744(3) ? 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? yes Os(8) S(2) 2.36(1) ? ? yes Os(8) C(26) 1.89(5) ? ? yes Os(8) C(27) 1.88(6) ? ? yes Os(8) C(28) 1.87(6) ? ? yes Os(9) Os(10) 2.807(3) ? ? yes Os(9) Os(11) 2.779(3) ? ? yes Os(9) S(2) 2.36(1) ? ? yes Os(9) C(29) 1.86(5) ? ? yes Os(9) C(30) 1.90(5) ? ? yes Os(10) Os(11) 2.859(4) ? ? yes Os(10) Os(12) 2.888(3) ? ? yes Os(10) C(31) 1.98(5) ? ? yes Os(10) C(32) 2.10(8) ? ? yes Os(10) C(33) 1.91(7) ? ? yes Os(11) Os(12) 2.976(3) ? ? yes Os(11) C(34) 1.93(5) ? ? yes Os(11) C(35) 1.83(5) ? ? yes Os(11) C(36) 1.95(8) ? ? yes Os(12) S(2) 2.37(1) ? ? yes Os(12) C(37) 1.88(5) ? ? yes Os(12) C(38) 1.82(5) ? ? yes Os(12) C(39) 1.87(7) ? ? yes S(1) C(22) 1.76(4) ? ? yes S(2) C(44) 1.81(5) ? ? yes O(1) C(1) 1.06(7) ? ? yes O(2) C(2) 1.14(7) ? ? yes O(3) C(3) 1.06(6) ? ? yes O(4) C(4) 1.14(7) ? ? yes O(5) C(5) 1.24(9) ? ? yes O(6) C(6) 1.05(8) ? ? yes O(7) C(7) 1.10(8) ? ? yes O(8) C(8) 1.16(7) ? ? yes O(9) C(9) 1.08(9) ? ? yes O(10) C(10) 1.14(6) ? ? yes O(11) C(11) 1.20(6) ? ? yes O(12) C(12) 1.29(9) ? ? yes O(13) C(13) 1.18(8) ? ? yes O(14) C(14) 1.17(8) ? ? yes O(15) C(15) 1.21(10) ? ? yes O(16) C(16) 1.14(8) ? ? yes O(17) C(17) 1.24(10) ? ? yes O(18) C(23) 1.13(8) ? ? yes O(19) C(24) 1.10(7) ? ? yes O(20) C(25) 1.11(7) ? ? yes O(21) C(26) 1.19(6) ? ? yes O(22) C(27) 1.15(7) ? ? yes O(23) C(28) 1.14(8) ? ? yes O(24) C(29) 1.12(7) ? ? yes O(25) C(30) 1.15(6) ? ? yes O(26) C(31) 1.18(6) ? ? yes O(27) C(32) 1.01(9) ? ? yes O(28) C(33) 1.15(7) ? ? yes O(29) C(34) 1.15(7) ? ? yes O(30) C(35) 1.19(6) ? ? yes O(31) C(36) 1.2(1) ? ? yes O(32) C(37) 1.19(7) ? ? yes O(33) C(38) 1.19(7) ? ? yes O(34) C(39) 1.17(9) ? ? yes N(1) C(18) 1.41(6) ? ? yes N(1) C(22) 1.39(6) ? ? yes N(2) C(40) 1.48(7) ? ? yes N(2) C(44) 1.34(6) ? ? yes C(18) C(19) 1.43(7) ? ? yes C(19) C(20) 1.41(7) ? ? yes C(20) C(21) 1.44(8) ? ? yes C(21) C(22) 1.35(8) ? ? yes C(40) C(41) 1.18(7) ? ? yes C(41) C(42) 1.43(7) ? ? yes C(42) C(43) 1.30(7) ? ? yes C(43) C(44) 1.33(7) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Os(2) Os(1) Os(3) 57.97(8) ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ;