# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 1999 # CCDC Number: 186/1643 data_k1.5alpo _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'H4 Al2 K1.50 O10.75 P2' _chemical_formula_weight 350.58 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'K' 'K' 0.3868 1.0657 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.2130 0.2455 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.495(2) _cell_length_b 9.5589(8) _cell_length_c 9.4384(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 101.7400(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 838.8(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 10 _cell_measurement_theta_max 15 _exptl_crystal_description 'rectangular block shaped' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.776 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 698 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.102 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.677 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.999 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54163 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Enraf Nonius CAD4' _diffrn_measurement_method '2theta-omega' _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time '1 hour' _diffrn_standards_decay_% 2% _diffrn_reflns_number 1599 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0964 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0332 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 6.03 _diffrn_reflns_theta_max 69.85 _reflns_number_total 1514 _reflns_number_observed 1303 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'CAD4 programs' _computing_cell_refinement 'CAD4 programs' _computing_data_reduction MOLEN _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics ORTEP92 _computing_publication_material `SHELXL-93` _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0710P)^2^+5.0845P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1514 _refine_ls_number_parameters 152 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0572 _refine_ls_R_factor_obs 0.0479 _refine_ls_wR_factor_all 0.1353 _refine_ls_wR_factor_obs 0.1252 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.127 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.133 _refine_ls_restrained_S_all 1.127 _refine_ls_restrained_S_obs 1.133 _refine_ls_shift/esd_max -0.002 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group P1 P 0.34607(13) 0.51324(13) 0.70716(12) 0.0045(3) Uani 1 d . . P2 P 0.14037(13) 0.30798(12) 0.29200(12) 0.0040(3) Uani 1 d . . Al1 Al 0.37271(14) 0.54176(15) 0.39330(14) 0.0040(3) Uani 1 d . . Al2 Al 0.32210(15) 0.2109(2) 0.59845(14) 0.0049(3) Uani 1 d . . O1 O 0.2912(4) 0.5812(4) 0.5574(4) 0.0062(7) Uani 1 d . . O2 O 0.1994(4) 0.0950(4) 0.6717(4) 0.0077(7) Uani 1 d . . O3 O 0.4891(4) 0.4960(4) 0.2605(4) 0.0060(7) Uani 1 d . . O4 O 0.2819(4) 0.3650(4) 0.7055(4) 0.0070(7) Uani 1 d . . O5 O 0.1689(4) 0.2544(4) 0.4474(4) 0.0073(7) Uani 1 d . . O6 O 0.2163(4) 0.4500(4) 0.2881(4) 0.0068(7) Uani 1 d . . O7 O 0.3039(4) 0.7085(4) 0.3105(4) 0.0066(7) Uani 1 d . . O8 O 0.4790(4) 0.1674(4) 0.7438(4) 0.0070(7) Uani 1 d . . O9 O 0.4506(3) 0.3661(4) 0.4980(3) 0.0060(7) Uani 1 d . . O10 O 0.3883(4) 0.0743(4) 0.4833(4) 0.0153(8) Uani 1 d . . K1 K 0.1388(2) 0.8458(2) 0.48044(14) 0.0324(4) Uani 1 d . . K2 K 0.0000 0.5000 0.5000 0.0459(7) Uani 1 d S . O11 O 0.5140(7) 0.1745(8) 0.2468(9) 0.040(3) Uani 0.74(2) d P . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0063(6) 0.0040(6) 0.0039(6) -0.0004(4) 0.0023(4) 0.0011(5) P2 0.0041(6) 0.0038(6) 0.0044(6) -0.0001(4) 0.0018(4) 0.0005(5) Al1 0.0048(7) 0.0038(7) 0.0036(6) -0.0002(5) 0.0014(5) -0.0002(6) Al2 0.0051(7) 0.0057(7) 0.0039(7) 0.0012(5) 0.0012(5) 0.0003(6) O1 0.005(2) 0.007(2) 0.006(2) 0.0022(13) 0.0015(12) 0.0020(14) O2 0.009(2) 0.007(2) 0.008(2) 0.0027(14) 0.0035(13) -0.0055(15) O3 0.005(2) 0.007(2) 0.006(2) -0.0018(13) 0.0014(13) 0.0022(14) O4 0.011(2) 0.002(2) 0.009(2) -0.0026(13) 0.0044(13) -0.0014(14) O5 0.005(2) 0.013(2) 0.004(2) 0.0030(14) 0.0015(12) -0.0028(14) O6 0.009(2) 0.003(2) 0.007(2) 0.0003(13) 0.0000(13) -0.0007(14) O7 0.009(2) 0.004(2) 0.008(2) 0.0013(13) 0.0038(14) -0.0009(14) O8 0.003(2) 0.008(2) 0.010(2) 0.0024(14) 0.0009(13) -0.0004(14) O9 0.004(2) 0.008(2) 0.006(2) -0.0004(13) 0.0012(13) -0.0002(14) O10 0.016(2) 0.018(2) 0.012(2) -0.005(2) 0.0007(14) 0.007(2) K1 0.0526(10) 0.0283(8) 0.0159(6) 0.0001(6) 0.0059(6) 0.0185(7) K2 0.0175(10) 0.0523(15) 0.071(2) -0.0448(13) 0.0153(10) -0.0057(10) O11 0.027(4) 0.033(4) 0.067(6) 0.007(4) 0.023(4) 0.000(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O2 1.519(3) 2_556 ? P1 O3 1.535(3) 3_666 ? P1 O4 1.541(4) . ? P1 O1 1.547(3) . ? P1 O9 2.767(3) . ? P1 O9 3.213(3) 3_666 ? P1 O11 3.260(7) 3_666 ? P1 K1 3.332(2) 2_546 ? P1 K2 3.4674(13) . ? P1 O8 3.531(4) . ? P1 O8 3.535(4) 2_556 ? P1 K1 3.644(2) 4_676 ? P2 O5 1.525(3) . ? P2 O8 1.525(3) 4_565 ? P2 O7 1.526(3) 2_545 ? P2 O6 1.541(4) . ? P2 K2 3.1725(12) . ? P2 O3 3.225(4) 2_545 ? P2 O9 3.230(3) . ? P2 O9 3.418(4) 4_565 ? P2 O10 3.473(4) . ? P2 O10 3.556(4) 4_565 ? P2 O10 3.608(4) 2 ? P2 K1 3.651(2) 2_545 ? Al1 O6 1.833(4) . ? Al1 O7 1.836(4) . ? Al1 O3 1.884(3) . ? Al1 O1 1.904(3) . ? Al1 O9 1.986(4) 3_666 ? Al1 O9 2.011(4) . ? Al1 Al1 2.925(3) 3_666 ? Al1 O3 3.284(4) 3_666 ? Al1 O1 3.343(4) 3_666 ? Al1 O5 3.457(4) . ? Al1 O8 3.482(4) 3_666 ? Al1 O4 3.649(4) . ? Al2 O2 1.842(4) . ? Al2 O8 1.856(4) . ? Al2 O5 1.865(4) . ? Al2 O4 1.868(4) . ? Al2 O10 1.887(4) . ? Al2 O9 2.249(4) . ? Al2 O3 3.444(4) 3_666 ? Al2 O7 3.564(4) 3_666 ? Al2 O1 3.566(4) . ? Al2 O11 3.659(6) 4_566 ? Al2 O6 3.689(4) . ? Al2 O7 3.801(4) 2_545 ? O1 O4 2.507(5) . ? O1 O3 2.528(5) 3_666 ? O1 O2 2.544(5) 2_556 ? O1 O7 2.653(5) . ? O1 O9 2.656(5) 3_666 ? O1 O9 2.679(5) . ? O1 O6 2.793(5) . ? O1 K2 2.817(3) . ? O1 K1 2.931(4) . ? O1 O11 3.301(9) 3_666 ? O2 P1 1.519(3) 2_546 ? O2 O3 2.475(4) 4_566 ? O2 O4 2.475(5) 2_546 ? O2 O1 2.544(5) 2_546 ? O2 O5 2.576(5) . ? O2 O8 2.694(5) . ? O2 O4 2.697(5) . ? O2 O10 2.777(5) . ? O2 K1 2.973(4) 1_545 ? O2 O11 2.995(8) 4_566 ? O2 K1 3.289(4) 3_566 ? O3 P1 1.535(3) 3_666 ? O3 O2 2.475(4) 4_665 ? O3 O4 2.512(5) 3_666 ? O3 O1 2.528(5) 3_666 ? O3 O9 2.595(5) 3_666 ? O3 O9 2.652(5) . ? O3 O6 2.692(5) . ? O3 K1 2.754(4) 2_545 ? O3 O7 2.789(5) . ? O3 O11 3.087(8) . ? O3 P2 3.225(4) 2 ? O4 O2 2.475(5) 2_556 ? O4 O3 2.512(5) 3_666 ? O4 O8 2.632(5) . ? O4 O5 2.672(5) . ? O4 O11 2.678(7) 4_566 ? O4 O9 2.771(5) . ? O4 K1 2.912(4) 2_546 ? O4 K2 3.237(4) . ? O5 O8 2.469(5) 4_565 ? O5 O6 2.496(5) . ? O5 O7 2.537(5) 2_545 ? O5 O10 2.670(5) . ? O5 O9 2.829(5) . ? O5 K2 2.942(4) . ? O5 K1 3.276(4) 3_566 ? O5 O3 3.317(5) 2_545 ? O6 O8 2.475(5) 4_565 ? O6 O7 2.482(5) 2_545 ? O6 O7 2.602(5) . ? O6 O9 2.778(5) . ? O6 O10 2.816(5) 2 ? O6 O11 3.034(8) 2 ? O6 K2 3.181(3) . ? O7 P2 1.526(3) 2 ? O7 O6 2.482(5) 2 ? O7 O8 2.520(5) 3_666 ? O7 O5 2.537(5) 2 ? O7 O9 2.738(5) 3_666 ? O7 K1 2.789(4) . ? O7 O11 2.974(8) 2 ? O7 O10 3.256(5) 2 ? O8 P2 1.525(3) 4_666 ? O8 O5 2.469(5) 4_666 ? O8 O6 2.475(5) 4_666 ? O8 O7 2.520(5) 3_666 ? O8 O10 2.591(5) . ? O8 K2 2.873(3) 2_546 ? O8 O9 2.968(5) . ? O8 O3 3.233(5) 3_666 ? O8 O11 3.269(8) 3_656 ? O9 Al1 1.986(4) 3_666 ? O9 O3 2.595(5) 3_666 ? O9 O1 2.656(5) 3_666 ? O9 O9 2.723(7) 3_666 ? O9 O7 2.738(5) 3_666 ? O10 O10 2.520(7) 3_656 ? O10 O6 2.816(5) 2_545 ? O10 O11 2.900(8) . ? O10 K1 3.218(4) 1_545 ? O10 O7 3.256(5) 2_545 ? O10 O11 3.470(8) 3_656 ? K1 O3 2.754(4) 2 ? K1 O11 2.850(8) 2 ? K1 O4 2.912(4) 2_556 ? K1 O2 2.973(4) 1_565 ? K1 O10 3.218(4) 1_565 ? K1 O5 3.276(4) 3_566 ? K1 O6 3.276(4) 2 ? K1 O2 3.289(4) 3_566 ? K1 P1 3.332(2) 2_556 ? K1 O8 3.482(4) 2_556 ? K2 O1 2.817(3) 3_566 ? K2 O11 2.846(8) 4_566 ? K2 O11 2.846(8) 2 ? K2 O8 2.873(3) 4_565 ? K2 O8 2.873(3) 2_556 ? K2 O5 2.942(4) 3_566 ? K2 P2 3.1725(12) 3_566 ? K2 O6 3.181(3) 3_566 ? O11 O4 2.678(7) 4_665 ? O11 K1 2.850(8) 2_545 ? O11 K2 2.846(8) 2_545 ? O11 O7 2.974(8) 2_545 ? O11 O2 2.995(8) 4_665 ? O11 O6 3.034(8) 2_545 ? O11 P1 3.260(7) 3_666 ? O11 O8 3.269(8) 3_656 ? O11 O1 3.301(9) 3_666 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 P1 O3 108.3(2) 2_556 3_666 ? O2 P1 O4 108.0(2) 2_556 . ? O3 P1 O4 109.5(2) 3_666 . ? O2 P1 O1 112.2(2) 2_556 . ? O3 P1 O1 110.3(2) 3_666 . ? O4 P1 O1 108.6(2) . . ? O2 P1 O9 175.6(2) 2_556 . ? O3 P1 O9 67.28(14) 3_666 . ? O4 P1 O9 73.97(15) . . ? O1 P1 O9 70.39(15) . . ? O2 P1 O9 124.5(2) 2_556 3_666 ? O3 P1 O9 55.06(14) 3_666 3_666 ? O4 P1 O9 127.47(15) . 3_666 ? O1 P1 O9 55.28(14) . 3_666 ? O9 P1 O9 53.55(12) . 3_666 ? O2 P1 O11 66.4(2) 2_556 3_666 ? O3 P1 O11 69.8(2) 3_666 3_666 ? O4 P1 O11 173.1(2) . 3_666 ? O1 P1 O11 77.8(2) . 3_666 ? O9 P1 O11 111.39(14) . 3_666 ? O9 P1 O11 58.21(14) 3_666 3_666 ? O2 P1 K1 63.14(14) 2_556 2_546 ? O3 P1 K1 86.42(14) 3_666 2_546 ? O4 P1 K1 60.87(13) . 2_546 ? O1 P1 K1 163.02(14) . 2_546 ? O9 P1 K1 115.48(8) . 2_546 ? 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P1 O1 Al1 122.9(2) . . ? P1 O1 O4 35.65(12) . . ? Al1 O1 O4 110.9(2) . . ? P1 O1 O3 34.71(11) . 3_666 ? Al1 O1 O3 94.6(2) . 3_666 ? O4 O1 O3 59.85(14) . 3_666 ? P1 O1 O2 33.55(11) . 2_556 ? Al1 O1 O2 153.0(2) . 2_556 ? O4 O1 O2 58.67(13) . 2_556 ? O3 O1 O2 58.41(13) 3_666 2_556 ? P1 O1 O7 158.2(2) . . ? Al1 O1 O7 43.78(11) . . ? O4 O1 O7 151.7(2) . . ? O3 O1 O7 123.6(2) 3_666 . ? O2 O1 O7 149.4(2) 2_556 . ? P1 O1 O9 96.1(2) . 3_666 ? Al1 O1 O9 48.23(11) . 3_666 ? O4 O1 O9 113.8(2) . 3_666 ? O3 O1 O9 61.47(13) 3_666 3_666 ? O2 O1 O9 110.1(2) 2_556 3_666 ? O7 O1 O9 62.09(13) . 3_666 ? P1 O1 O9 76.7(2) . . ? Al1 O1 O9 48.51(11) . . ? O4 O1 O9 64.49(13) . . ? O3 O1 O9 59.69(13) 3_666 . ? O2 O1 O9 110.1(2) 2_556 . ? O7 O1 O9 92.26(14) . . ? O9 O1 O9 61.38(15) 3_666 . ? P1 O1 O6 128.2(2) . . ? Al1 O1 O6 40.68(10) . . ? O4 O1 O6 96.1(2) . . ? O3 O1 O6 120.6(2) 3_666 . ? O2 O1 O6 152.6(2) 2_556 . ? O7 O1 O6 57.01(12) . . ? O9 O1 O6 88.89(14) 3_666 . ? O9 O1 O6 60.98(12) . . ? P1 O1 K2 101.2(2) . . ? Al1 O1 K2 109.54(15) . . ? O4 O1 K2 74.65(12) . . ? O3 O1 K2 133.79(15) 3_666 . ? O2 O1 K2 92.27(13) 2_556 . ? O7 O1 K2 100.12(13) . . ? O9 O1 K2 157.5(2) 3_666 . ? O9 O1 K2 108.81(14) . . ? O6 O1 K2 69.08(10) . . ? P1 O1 K1 130.3(2) . . ? Al1 O1 K1 103.38(14) . . ? O4 O1 K1 141.1(2) . . ? O3 O1 K1 135.9(2) 3_666 . ? O2 O1 K1 96.84(13) 2_556 . ? O7 O1 K1 59.68(10) . . ? O9 O1 K1 102.52(13) 3_666 . ? O9 O1 K1 151.87(15) . . ? O6 O1 K1 98.09(12) . . ? K2 O1 K1 76.96(9) . . ? P1 O1 O11 74.9(2) . 3_666 ? Al1 O1 O11 108.7(2) . 3_666 ? O4 O1 O11 110.5(2) . 3_666 ? O3 O1 O11 62.3(2) 3_666 3_666 ? O2 O1 O11 60.0(2) 2_556 3_666 ? O7 O1 O11 92.7(2) . 3_666 ? O9 O1 O11 62.73(15) 3_666 3_666 ? O9 O1 O11 112.6(2) . 3_666 ? O6 O1 O11 146.8(2) . 3_666 ? K2 O1 O11 136.0(2) . 3_666 ? K1 O1 O11 73.8(2) . 3_666 ? P1 O2 Al2 153.0(2) 2_546 . ? P1 O2 O3 36.06(12) 2_546 4_566 ? Al2 O2 O3 162.6(2) . 4_566 ? P1 O2 O4 36.33(12) 2_546 2_546 ? Al2 O2 O4 136.1(2) . 2_546 ? O3 O2 O4 60.99(13) 4_566 2_546 ? P1 O2 O1 34.26(12) 2_546 2_546 ? Al2 O2 O1 120.8(2) . 2_546 ? O3 O2 O1 60.47(13) 4_566 2_546 ? O4 O2 O1 59.92(13) 2_546 2_546 ? P1 O2 O5 157.1(2) 2_546 . ? Al2 O2 O5 46.33(11) . . ? O3 O2 O5 121.5(2) 4_566 . ? O4 O2 O5 153.6(2) 2_546 . ? O1 O2 O5 146.3(2) 2_546 . ? P1 O2 O8 111.0(2) 2_546 . ? Al2 O2 O8 43.44(11) . . ? O3 O2 O8 145.7(2) 4_566 . ? O4 O2 O8 97.9(2) 2_546 . ? O1 O2 O8 85.89(15) 2_546 . ? O5 O2 O8 89.75(14) . . ? P1 O2 O4 121.6(2) 2_546 . ? Al2 O2 O4 43.75(11) . . ? O3 O2 O4 122.1(2) 4_566 . ? O4 O2 O4 143.43(15) 2_546 . ? O1 O2 O4 88.88(15) 2_546 . ? O5 O2 O4 60.83(13) . . ? O8 O2 O4 58.44(13) . . ? P1 O2 O10 139.9(2) 2_546 . ? Al2 O2 O10 42.47(12) . . ? O3 O2 O10 149.6(2) 4_566 . ? O4 O2 O10 104.1(2) 2_546 . ? O1 O2 O10 138.1(2) 2_546 . ? O5 O2 O10 59.68(13) . . ? O8 O2 O10 56.52(12) . . ? O4 O2 O10 86.21(14) . . ? P1 O2 K1 89.7(2) 2_546 1_545 ? Al2 O2 K1 108.28(15) . 1_545 ? O3 O2 K1 81.63(13) 4_566 1_545 ? O4 O2 K1 63.86(12) 2_546 1_545 ? O1 O2 K1 122.13(14) 2_546 1_545 ? O5 O2 K1 89.97(13) . 1_545 ? O8 O2 K1 114.72(14) . 1_545 ? O4 O2 K1 148.66(15) . 1_545 ? O10 O2 K1 67.97(12) . 1_545 ? P1 O2 O11 85.9(2) 2_546 4_566 ? Al2 O2 O11 95.3(2) . 4_566 ? O3 O2 O11 68.0(2) 4_566 4_566 ? O4 O2 O11 122.2(2) 2_546 4_566 ? O1 O2 O11 72.6(2) 2_546 4_566 ? O5 O2 O11 77.7(2) . 4_566 ? O8 O2 O11 110.3(2) . 4_566 ? O4 O2 O11 55.8(2) . 4_566 ? O10 O2 O11 133.7(2) . 4_566 ? K1 O2 O11 133.1(2) 1_545 4_566 ? P1 O2 K1 90.9(2) 2_546 3_566 ? Al2 O2 K1 111.6(2) . 3_566 ? O3 O2 K1 54.90(11) 4_566 3_566 ? O4 O2 K1 109.14(14) 2_546 3_566 ? O1 O2 K1 106.19(13) 2_546 3_566 ? O5 O2 K1 66.62(11) . 3_566 ? O8 O2 K1 153.0(2) . 3_566 ? O4 O2 K1 96.96(13) . 3_566 ? O10 O2 K1 115.67(14) . 3_566 ? K1 O2 K1 79.74(9) 1_545 3_566 ? O11 O2 K1 53.7(2) 4_566 3_566 ? P1 O3 Al1 126.4(2) 3_666 . ? P1 O3 O2 35.62(12) 3_666 4_665 ? Al1 O3 O2 158.4(2) . 4_665 ? P1 O3 O4 35.33(12) 3_666 3_666 ? Al1 O3 O4 113.7(2) . 3_666 ? O2 O3 O4 59.50(13) 4_665 3_666 ? P1 O3 O1 35.03(11) 3_666 3_666 ? Al1 O3 O1 97.5(2) . 3_666 ? O2 O3 O1 61.12(13) 4_665 3_666 ? O4 O3 O1 59.66(13) 3_666 3_666 ? P1 O3 O9 79.7(2) 3_666 3_666 ? Al1 O3 O9 49.58(11) . 3_666 ? O2 O3 O9 115.3(2) 4_665 3_666 ? O4 O3 O9 65.70(13) 3_666 3_666 ? O1 O3 O9 63.05(13) 3_666 3_666 ? P1 O3 O9 96.6(2) 3_666 . ? Al1 O3 O9 49.13(12) . . ? O2 O3 O9 112.4(2) 4_665 . ? O4 O3 O9 113.8(2) 3_666 . ? O1 O3 O9 61.65(13) 3_666 . ? O9 O3 O9 62.53(15) 3_666 . ? P1 O3 O6 159.0(2) 3_666 . ? Al1 O3 O6 42.85(11) . . ? O2 O3 O6 146.5(2) 4_665 . ? O4 O3 O6 154.0(2) 3_666 . ? O1 O3 O6 124.3(2) 3_666 . ? O9 O3 O6 92.42(14) 3_666 . ? O9 O3 O6 62.65(13) . . ? P1 O3 K1 113.3(2) 3_666 2_545 ? Al1 O3 K1 116.8(2) . 2_545 ? O2 O3 K1 77.76(13) 4_665 2_545 ? O4 O3 K1 127.33(15) 3_666 2_545 ? O1 O3 K1 125.0(2) 3_666 2_545 ? O9 O3 K1 166.4(2) 3_666 2_545 ? O9 O3 K1 109.90(14) . 2_545 ? O6 O3 K1 73.94(12) . 2_545 ? P1 O3 O7 131.4(2) 3_666 . ? Al1 O3 O7 40.77(10) . . ? O2 O3 O7 153.3(2) 4_665 . ? O4 O3 O7 98.8(2) 3_666 . ? O1 O3 O7 124.0(2) 3_666 . ? O9 O3 O7 61.01(12) 3_666 . ? O9 O3 O7 89.86(14) . . ? O6 O3 O7 56.65(12) . . ? K1 O3 O7 109.39(14) 2_545 . ? P1 O3 O11 82.4(2) 3_666 . ? Al1 O3 O11 108.6(2) . . ? O2 O3 O11 64.0(2) 4_665 . ? O4 O3 O11 117.4(2) 3_666 . ? O1 O3 O11 71.2(2) 3_666 . ? O9 O3 O11 122.5(2) 3_666 . ? O9 O3 O11 66.1(2) . . ? O6 O3 O11 85.7(2) . . ? K1 O3 O11 58.1(2) 2_545 . ? O7 O3 O11 142.0(2) . . ? P1 O3 P2 115.2(2) 3_666 2 ? Al1 O3 P2 68.31(11) . 2 ? O2 O3 P2 125.55(15) 4_665 2 ? O4 O3 P2 79.83(12) 3_666 2 ? O1 O3 P2 127.62(15) 3_666 2 ? O9 O3 P2 70.99(11) 3_666 2 ? O9 O3 P2 116.66(13) . 2 ? O6 O3 P2 79.73(11) . 2 ? K1 O3 P2 105.36(11) 2_545 2 ? O7 O3 P2 28.22(8) . 2 ? O11 O3 P2 160.8(2) . 2 ? P1 O4 Al2 127.3(2) . . ? P1 O4 O2 35.71(12) . 2_556 ? Al2 O4 O2 161.9(2) . 2_556 ? P1 O4 O1 35.80(12) . . ? Al2 O4 O1 108.3(2) . . ? O2 O4 O1 61.42(14) 2_556 . ? P1 O4 O3 35.16(12) . 3_666 ? Al2 O4 O3 102.7(2) . 3_666 ? O2 O4 O3 59.51(13) 2_556 3_666 ? O1 O4 O3 60.49(14) . 3_666 ? P1 O4 O8 113.0(2) . . ? Al2 O4 O8 44.84(11) . . ? O2 O4 O8 126.3(2) 2_556 . ? O1 O4 O8 124.3(2) . . ? O3 O4 O8 77.84(14) 3_666 . ? P1 O4 O5 117.2(2) . . ? Al2 O4 O5 44.23(11) . . ? O2 O4 O5 139.1(2) 2_556 . ? O1 O4 O5 82.59(15) . . ? O3 O4 O5 120.2(2) 3_666 . ? O8 O4 O5 89.06(15) . . ? P1 O4 O11 120.9(2) . 4_566 ? Al2 O4 O11 105.8(2) . 4_566 ? O2 O4 O11 92.1(2) 2_556 4_566 ? O1 O4 O11 109.9(2) . 4_566 ? O3 O4 O11 151.5(2) 3_666 4_566 ? O8 O4 O11 123.3(2) . 4_566 ? O5 O4 O11 82.0(2) . 4_566 ? P1 O4 O2 170.3(2) . . ? Al2 O4 O2 42.97(11) . . ? O2 O4 O2 153.74(14) 2_556 . ? O1 O4 O2 139.9(2) . . ? O3 O4 O2 138.1(2) 3_666 . ? O8 O4 O2 60.71(13) . . ? O5 O4 O2 57.34(13) . . ? O11 O4 O2 67.7(2) 4_566 . ? P1 O4 O9 73.71(15) . . ? Al2 O4 O9 53.84(12) . . ? O2 O4 O9 109.3(2) 2_556 . ? O1 O4 O9 60.76(13) . . ? O3 O4 O9 58.59(12) 3_666 . ? O8 O4 O9 66.59(13) . . ? O5 O4 O9 62.59(12) . . ? O11 O4 O9 143.7(2) 4_566 . ? O2 O4 O9 96.65(14) . . ? P1 O4 K1 91.6(2) . 2_546 ? Al2 O4 K1 117.5(2) . 2_546 ? O2 O4 K1 66.42(12) 2_556 2_546 ? O1 O4 K1 126.0(2) . 2_546 ? O3 O4 K1 82.27(13) 3_666 2_546 ? O8 O4 K1 77.64(12) . 2_546 ? O5 O4 K1 151.1(2) . 2_546 ? O11 O4 K1 84.2(2) 4_566 2_546 ? O2 O4 K1 93.95(13) . 2_546 ? O9 O4 K1 130.78(15) . 2_546 ? P1 O4 K2 85.20(15) . . ? Al2 O4 K2 103.01(14) . . ? O2 O4 K2 84.16(13) 2_556 . ? O1 O4 K2 57.03(11) . . ? O3 O4 K2 117.02(14) 3_666 . ? O8 O4 K2 147.85(15) . . ? O5 O4 K2 58.79(10) . . ? O11 O4 K2 56.6(2) 4_566 . ? O2 O4 K2 97.22(13) . . ? O9 O4 K2 95.81(12) . . ? K1 O4 K2 130.23(12) 2_546 . ? P2 O5 Al2 140.2(2) . . ? P2 O5 O8 35.96(12) . 4_565 ? Al2 O5 O8 174.5(2) . 4_565 ? P2 O5 O6 35.69(12) . . ? Al2 O5 O6 114.8(2) . . ? O8 O5 O6 59.79(14) 4_565 . ? P2 O5 O7 33.74(12) . 2_545 ? Al2 O5 O7 118.6(2) . 2_545 ? O8 O5 O7 60.42(13) 4_565 2_545 ? O6 O5 O7 59.08(13) . 2_545 ? P2 O5 O2 163.2(2) . . ? Al2 O5 O2 45.59(11) . . ? O8 O5 O2 139.6(2) 4_565 . ? O6 O5 O2 159.0(2) . . ? O7 O5 O2 132.0(2) 2_545 . ? P2 O5 O10 108.7(2) . . ? Al2 O5 O10 44.96(12) . . ? O8 O5 O10 136.2(2) 4_565 . ? O6 O5 O10 109.1(2) . . ? O7 O5 O10 77.37(14) 2_545 . ? O2 O5 O10 63.90(14) . . ? P2 O5 O4 134.7(2) . . ? Al2 O5 O4 44.35(11) . . ? O8 O5 O4 133.2(2) 4_565 . ? O6 O5 O4 99.5(2) . . ? O7 O5 O4 147.4(2) 2_545 . ? O2 O5 O4 61.82(13) . . ? O10 O5 O4 88.92(15) . . ? P2 O5 O9 90.7(2) . . ? Al2 O5 O9 52.52(11) . . ? O8 O5 O9 122.2(2) 4_565 . ? O6 O5 O9 62.54(13) . . ? O7 O5 O9 87.13(14) 2_545 . ? O2 O5 O9 98.07(15) . . ? O10 O5 O9 62.34(13) . . ? O4 O5 O9 60.42(12) . . ? P2 O5 K2 84.1(2) . . ? Al2 O5 K2 114.6(2) . . ? O8 O5 K2 63.43(11) 4_565 . ? O6 O5 K2 71.05(12) . . ? O7 O5 K2 117.73(15) 2_545 . ? O2 O5 K2 107.89(14) . . ? O10 O5 K2 158.6(2) . . ? O4 O5 K2 70.24(11) . . ? O9 O5 K2 101.50(13) . . ? P2 O5 K1 107.9(2) . 3_566 ? Al2 O5 K1 111.46(14) . 3_566 ? O8 O5 K1 73.10(11) 4_565 3_566 ? O6 O5 K1 128.4(2) . 3_566 ? O7 O5 K1 114.71(14) 2_545 3_566 ? 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