# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 1999 # CCDC Number: 186/1698 data_IC4570 #=============================================================================== # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; ? #Insert the chemical name here. ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C35 H37 O4 F6 P3 Cl3 Ru ' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C35 H37 O4 F6 P3 Cl3 Ru ' _chemical_formula_weight 936.01 _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C ? 0.002 0.002 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' H ? 0.000 0.000 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' O ? 0.008 0.006 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' F ? 0.014 0.010 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' P ? 0.090 0.095 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Cl ? 0.132 0.159 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Ru ? -1.420 0.836 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' #=============================================================================== # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z -x,1/2+y,1/2-z x,1/2-y,1/2+z _cell_length_a 18.016(3) _cell_length_b 10.071(3) _cell_length_c 22.979(4) _cell_angle_alpha 90.0 _cell_angle_beta 105.838(14) _cell_angle_gamma 90.0 _cell_volume 4011.1(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 295 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 9.24 _cell_measurement_theta_max 12.81 _cell_special_details ; ? #Insert any comments here. ; _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.60 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.550 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1889.77 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.76 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9296 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9990 #=============================================================================== # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'Molybdenum K\a' _diffrn_radiation_source 'xray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Nonius CAD-4 ' _diffrn_measurement_method 'Theta/2theta scan b/P/b ' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 0.0 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 0 0 0 0 0 0 0 0 0 _diffrn_reflns_number 7034 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.018 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 0.00 _diffrn_reflns_theta_max 24.93 _diffrn_reflns_reduction_process ? _reflns_number_total 7033 _reflns_number_observed 4591 _reflns_observed_criterion 'Inet > 2.0\s(Inet)' _computing_data_collection 'NONIUS CAD4' _computing_cell_refinement 'NONIUS CAD4' _computing_data_reduction 'NRCVAX DATRD2' _computing_structure_solution 'NRCVAX SOLVER' _computing_structure_refinement 'NRCVAX LSTSQ' _computing_molecular_graphics 'NRCVAX ORTEP' _computing_publication_material 'NRCVAX TABLES' #=============================================================================== # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type atomblock _refine_ls_weighting_scheme 1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method Larson _refine_ls_extinction_coef 7867(721) _refine_ls_number_reflns 4591 _refine_ls_number_parameters 470 _refine_ls_number_restraints ? _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.084 _refine_ls_R_factor_obs 0.045 _refine_ls_wR_factor_all 0.050 _refine_ls_wR_factor_obs 0.047 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.83 _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_restrained_S_obs ? _refine_ls_shift/esd_max 0.009 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_max 0.64 _refine_diff_density_min -0.51 #=============================================================================== # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_type_symbol Ru 0.831105(25) 0.92024(4) 0.075560(19) 0.03473(22) Uani ? . Ru P1 0.85697(8) 1.11899(14) 0.04467(6) 0.0404(8) Uani ? . P P2 0.69987(8) 0.95901(14) 0.05148(6) 0.0401(9) Uani ? . P O1 0.8372(3) 1.0988(4) 0.18215(19) 0.078(3) Uani ? . O O2 0.82335(22) 1.1525(4) -0.02498(15) 0.059(3) Uani ? . O O3 0.94510(21) 1.1548(4) 0.05146(16) 0.0532(24) Uani ? . O O4 0.82544(23) 1.2408(3) 0.07471(16) 0.0510(24) Uani ? . O C1 0.8477(3) 0.9791(5) 0.16176(23) 0.040(3) Uani ? . C C2 0.8804(4) 0.8839(6) 0.2137(3) 0.061(4) Uani ? . C C3 0.8748(3) 0.9194(6) 0.27614(23) 0.051(4) Uani ? . C C4 0.8120(4) 0.8830(7) 0.2946(3) 0.076(5) Uani ? . C C5 0.8080(4) 0.9118(8) 0.3524(3) 0.092(6) Uani ? . C C6 0.8665(5) 0.9758(7) 0.3922(3) 0.083(6) Uani ? . C C7 0.9288(4) 1.0123(7) 0.3744(3) 0.075(5) Uani ? . C C8 0.9339(4) 0.9850(6) 0.3169(3) 0.059(4) Uani ? . C C9 0.8578(4) 1.1441(10) -0.0697(3) 0.113(7) Uani ? . C C10 0.9994(4) 1.1489(7) 0.1091(3) 0.070(4) Uani ? . C C11 0.8334(4) 1.3766(6) 0.0587(3) 0.076(5) Uani ? . C C12 0.6528(3) 0.8899(5) -0.02372(24) 0.045(3) Uani ? . C C13 0.5951(4) 0.7955(7) -0.0328(3) 0.066(4) Uani ? . C C14 0.5659(4) 0.7394(8) -0.0897(3) 0.090(5) Uani ? . C C15 0.5945(4) 0.7758(8) -0.1370(3) 0.087(5) Uani ? . C C16 0.6509(4) 0.8698(7) -0.1287(3) 0.067(4) Uani ? . C C17 0.6800(3) 0.9258(6) -0.07220(24) 0.055(4) Uani ? . C C18 0.6613(3) 1.1287(5) 0.04774(24) 0.044(3) Uani ? . C C19 0.6669(4) 1.1973(6) 0.1013(3) 0.059(4) Uani ? . C C20 0.6435(4) 1.3276(6) 0.1005(3) 0.071(5) Uani ? . C C21 0.6134(4) 1.3912(6) 0.0469(3) 0.078(5) Uani ? . C C22 0.6068(4) 1.3252(7) -0.0064(3) 0.086(5) Uani ? . C C23 0.6306(4) 1.1943(6) -0.0061(3) 0.064(4) Uani ? . C C24 0.6469(3) 0.8787(5) 0.09944(23) 0.043(3) Uani ? . C C25 0.5739(3) 0.9193(6) 0.1004(3) 0.057(4) Uani ? . C C26 0.5347(3) 0.8538(7) 0.1351(3) 0.066(4) Uani ? . C C27 0.5664(4) 0.7456(7) 0.1691(3) 0.072(5) Uani ? . C C28 0.6379(4) 0.7035(7) 0.1679(3) 0.069(4) Uani ? . C C29 0.6786(3) 0.7693(6) 0.1335(3) 0.057(4) Uani ? . C C30 0.8132(3) 0.7127(5) 0.0369(3) 0.054(4) Uani ? . C C31 0.8650(4) 0.7039(5) 0.0954(3) 0.054(4) Uani ? . C C32 0.9308(3) 0.7784(6) 0.0941(3) 0.054(4) Uani ? . C C33 0.9196(3) 0.8285(6) 0.0360(3) 0.055(4) Uani ? . C C34 0.8474(4) 0.7886(6) -0.0002(3) 0.057(4) Uani ? . C C35 0.3480(5) 0.7110(11) 0.2161(4) 0.129(8) Uani ? . C Cl1 0.39216(19) 0.5788(3) 0.25571(13) 0.173(3) Uani ? . Cl Cl2 0.33460(17) 0.7048(4) 0.14194(12) 0.184(3) Uani ? . Cl Cl3 0.40779(18) 0.8560(3) 0.24457(14) 0.162(3) Uani ? . Cl P3 0.15176(10) 0.94545(16) 0.24861(7) 0.0545(10) Uani ? . P F1 0.2073(3) 0.8275(5) 0.2554(3) 0.147(5) Uani ? . F F2 0.2056(3) 1.0220(6) 0.30276(23) 0.153(5) Uani ? . F F3 0.1117(3) 0.8753(4) 0.29307(22) 0.116(4) Uani ? . F F4 0.0934(3) 1.0635(4) 0.24516(22) 0.123(4) Uani ? . F F5 0.0953(3) 0.8792(6) 0.19539(22) 0.151(5) Uani ? . F F6 0.1926(3) 1.0121(5) 0.20595(23) 0.143(5) Uani ? . F H2a 0.856 0.797 0.202 0.0695 Uiso ? . H H2b 0.935 0.870 0.216 0.0695 Uiso ? . H H4 0.770 0.834 0.266 0.0829 Uiso ? . H H5 0.762 0.888 0.365 0.0971 Uiso ? . H H6 0.863 0.994 0.433 0.0900 Uiso ? . H H7 0.973 1.058 0.403 0.0812 Uiso ? . H H8 0.980 1.009 0.304 0.0689 Uiso ? . H H9a 0.824 1.166 -0.109 0.1023 Uiso ? . H H9b 0.904 1.191 -0.063 0.1023 Uiso ? . H H9c 0.872 1.048 -0.074 0.1023 Uiso ? . H H10a 1.050 1.173 0.107 0.0722 Uiso ? . H H10b 0.985 1.209 0.137 0.0722 Uiso ? . H H10c 1.002 1.061 0.126 0.0722 Uiso ? . H H11a 0.810 1.437 0.082 0.0813 Uiso ? . H H11b 0.886 1.402 0.066 0.0813 Uiso ? . H H11c 0.808 1.393 0.016 0.0813 Uiso ? . H H13 0.574 0.767 0.001 0.0739 Uiso ? . H H14 0.522 0.677 -0.097 0.0940 Uiso ? . H H15 0.573 0.734 -0.177 0.0939 Uiso ? . H H16 0.671 0.895 -0.164 0.0710 Uiso ? . H H17 0.721 0.991 -0.066 0.0631 Uiso ? . H H19 0.686 1.150 0.140 0.0645 Uiso ? . H H20 0.650 1.375 0.140 0.0783 Uiso ? . H H21 0.598 1.483 0.047 0.0850 Uiso ? . H H22 0.582 1.371 -0.044 0.0886 Uiso ? . H H23 0.627 1.147 -0.044 0.0720 Uiso ? . H H25 0.550 0.996 0.076 0.0659 Uiso ? . H H26 0.484 0.886 0.137 0.0727 Uiso ? . H H27 0.536 0.698 0.191 0.0771 Uiso ? . H H28 0.663 0.626 0.194 0.0796 Uiso ? . H H29 0.730 0.738 0.134 0.0652 Uiso ? . H H30 0.761 0.673 0.025 0.0636 Uiso ? . H H31 0.856 0.657 0.129 0.0615 Uiso ? . H H32 0.977 0.791 0.129 0.0637 Uiso ? . H H33 0.956 0.883 0.023 0.0626 Uiso ? . H H34 0.825 0.809 -0.043 0.0664 Uiso ? . H H35 0.301 0.745 0.229 0.1170 Uiso ? . H loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_type_symbol Ru 0.04200(22) 0.02687(21) 0.03623(21) 0.00032(23) 0.01224(17) -0.00205(22) Ru P1 0.0495(9) 0.0358(9) 0.0366(8) -0.0043(7) 0.0131(7) 0.0023(6) P P2 0.0448(9) 0.0364(9) 0.0392(8) -0.0001(7) 0.0117(7) -0.0006(6) P O1 0.112(4) 0.056(3) 0.067(3) 0.007(3) 0.028(3) -0.0032(24) O O2 0.065(3) 0.078(3) 0.0349(22) -0.0119(24) 0.0123(20) 0.0081(21) O O3 0.0523(24) 0.055(3) 0.0515(24) -0.0136(21) 0.0120(20) 0.0080(20) O O4 0.078(3) 0.0289(21) 0.0519(23) 0.0000(21) 0.0267(21) 0.0060(19) O C1 0.047(3) 0.030(3) 0.044(3) 0.003(3) 0.014(3) -0.0010(25) C C2 0.094(5) 0.041(4) 0.044(3) 0.018(3) 0.014(3) 0.007(3) C C3 0.073(4) 0.041(3) 0.039(3) 0.009(3) 0.015(3) 0.010(3) C C4 0.091(5) 0.076(5) 0.058(4) -0.030(4) 0.015(4) -0.004(4) C C5 0.099(6) 0.108(6) 0.084(5) -0.019(5) 0.051(5) 0.003(5) C C6 0.134(7) 0.074(5) 0..049(4) -0.009(5) 0.040(4) -0.001(4) C C7 0.105(6) 0.064(5) 0.052(4) -0.025(4) 0.016(4) -0.006(4) C C8 0.072(4) 0.055(4) 0.053(4) -0.005(3) 0.020(3) 0.006(3) C C9 0.089(6) 0.201(10) 0.054(5) 0.019(6) 0.028(4) 0.022(6) C C10 0.059(4) 0.073(5) 0.069(4) -0.015(4) 0.003(3) 0.007(4) C C11 0.129(7) 0.027(3) 0.083(5) -0.003(4) 0.045(5) 0.010(3) C C12 0.042(3) 0.042(4) 0.048(3) 0.002(3) 0.006(3) -0.004(3) C C13 0.058(4) 0.074(5) 0.063(4) -0.016(4) 0.014(3) -0.008(4) C C14 0.070(5) 0.112(7) 0.085(5) -0.036(5) 0.013(4) -0.044(5) C C15 0.079(5) 0.106(6) 0.064(5) -0.013(5) -0.002(4) -0.039(4) C C16 0.068(4) 0.088(5) 0.041(4) 0.002(4) 0.007(3) -0.011(3) C C17 0.059(4) 0.058(4) 0.046(3) -0.002(3) 0.010(3) 0.001(3) C C18 0.041(3) 0.042(3) 0.047(3) 0.003(3) 0.010(3) -0.001(3) C C19 0.066(4) 0.058(4) 0.052(4) 0.014(3) 0.014(3) -0.002(3) C C20 0.086(5) 0.054(4) 0.074(5) 0.011(4) 0.025(4) -0.019(4) C C21 0.100(6) 0.042(4) 0.095(5) 0.020(4) 0.033(4) 0.006(4) C C22 0.118(7) 0.065(5) 0.073(5) 0.037(5) 0.023(5) 0.021(4) C C23 0.089(5) 0.051(4) 0.048(4) 0.020(4) 0.012(3) 0.008(3) C C24 0.039(3) 0.043(3) 0.047(3) -0.004(3) 0.013(3) -0.001(3) C C25 0.049(4) 0.064(4) 0.060(4) -0.001(3) 0.020(3) 0.006(4) C C26 0.049(4) 0.083(5) 0.071(4) -0.008(4) 0.025(3) -0.007(4) C C27 0.076(5) 0.085(5) 0.066(4) -0.026(4) 0.036(4) 0.002(4) C C28 0.071(5) 0.065(5) 0.075(5) -0.008(4) 0.025(4) 0.017(4) C C29 0.058(4) 0.053(4) 0.064(4) -0.007(3) 0.021(3) 0.004(3) C C30 0.059(4) 0.030(3) 0.071(4) 0.002(3) 0.013(3) -0.019(3) C C31 0.077(4) 0.026(3) 0.064(4) 0.009(3) 0.029(3) -0.006(3) C C32 0.048(4) 0.046(4) 0.064(4) 0.015(3) 0.010(3) -0.011(3) C C33 0.064(4) 0.046(4) 0.065(4) 0.008(3) 0.033(3) -0.005(3) C C34 0.081(5) 0.045(4) 0.048(4) 0.016(3) 0.021(3) -0.011(3) C C35 0.090(6) 0.190(10) 0.120(7) 0.044(7) 0.049(6) 0.062(7) C Cl1 0.193(3) 0.179(3) 0.1370(24) 0.049(3) 0.0300(21) 0.0755(23) Cl Cl2 0.1397(24) 0.307(5) 0.0999(19) -0.029(3) 0.0223(17) 0.077(3) Cl Cl3 0.178(3) 0.182(3) 0.1486(25) 0.0598(24) 0.0845(22) 0.0392(23) Cl P3 0.0648(11) 0.0483(11) 0.0483(9) 0.0001(8) 0.0122(8) 0.0016(8) P F1 0.129(4) 0.095(4) 0.257(6) 0.061(3) 0.123(4) 0.075(4) F F2 0.128(4) 0.193(6) 0.120(4) -0.038(4) 0.006(3) -0.066(4) F F3 0.144(4) 0.092(3) 0.145(4) 0.026(3) 0.095(4) 0.045(3) F F4 0.156(5) 0.076(3) 0.142(4) 0.042(3) 0.051(3) 0.015(3) F F5 0.127(4) 0.190(6) 0.114(4) -0.036(4) -0.004(3) -0.076(4) F F6 0.223(6) 0.106(4) 0.142(4) -0.036(4) 0.122(4) 0.012(3) F #=============================================================================== # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru P1 2.2153(15) ? ? ? Ru P2 2.3097(15) ? ? ? Ru C1 2.010(5) ? ? ? Ru C30 2.259(5) ? ? ? Ru C31 2.275(5) ? ? ? Ru C32 2.243(5) ? ? ? Ru C33 2.240(5) ? ? ? Ru C34 2.271(5) ? ? ? P1 O2 1.586(4) ? ? ? P1 O3 1.594(4) ? ? ? P1 O4 1.587(4) ? ? ? P2 C12 1.841(5) ? ? ? P2 C18 1.839(6) ? ? ? P2 C24 1.830(5) ? ? ? O1 C1 1.326(7) ? ? ? O2 C9 1.340(8) ? ? ? O3 C10 1.418(7) ? ? ? O4 C11 1.434(7) ? ? ? C1 C2 1.518(7) ? ? ? C2 C3 1.510(8) ? ? ? C3 C4 1.362(9) ? ? ? C3 C8 1.379(8) ? ? ? C4 C5 1.381(10) ? ? ? C5 C6 1.355(11) ? ? ? C6 C7 1.346(10) ? ? ? C7 C8 1.378(9) ? ? ? C12 C13 1.381(8) ? ? ? C12 C17 1.382(8) ? ? ? C13 C14 1.389(9) ? ? ? C14 C15 1.374(11) ? ? ? C15 C16 1.364(10) ? ? ? C16 C17 1.382(8) ? ? ? C18 C19 1.390(8) ? ? ? C18 C23 1.378(8) ? ? ? C19 C20 1.377(9) ? ? ? C20 C21 1.362(10) ? ? ? C21 C22 1.370(10) ? ? ? C22 C23 1.385(9) ? ? ? C24 C25 1.384(8) ? ? ? C24 C29 1.382(8) ? ? ? C25 C26 1.369(8) ? ? ? C26 C27 1.372(10) ? ? ? C27 C28 1.364(9) ? ? ? C28 C29 1.384(8) ? ? ? C30 C31 1.415(8) ? ? ? C30 C34 1.406(9) ? ? ? C31 C32 1.410(9) ? ? ? C32 C33 1.390(8) ? ? ? C33 C34 1.399(9) ? ? ? C35 Cl1 1.685(9) ? ? ? C35 Cl2 1.656(9) ? ? ? C35 Cl3 1.826(12) ? ? ? Cl1 Cl2 2.836(4) ? ? ? Cl1 Cl3 2.825(5) ? ? ? Cl2 Cl3 2.814(5) ? ? ? P3 F1 1.533(4) ? ? ? P3 F2 1.558(5) ? ? ? P3 F3 1.570(4) ? ? ? P3 F4 1.575(5) ? ? ? P3 F5 1.516(5) ? ? ? P3 F6 1.531(4) ? ? ? F1 F3 2.183(6) ? ? ? F1 F5 2.174(7) ? ? ? F1 F6 2.157(7) ? ? ? F2 F4 2.134(7) ? ? ? F2 F6 2.175(7) ? ? ? F3 F4 2.171(6) ? ? ? F3 F5 2.183(7) ? ? ? F4 F5 2.186(7) ? ? ? F5 F6 2.166(7) ? ? ? loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Ru P2 93.53(5) ? ? ? ? P1 Ru C1 93.53(15) ? ? ? ? P1 Ru C30 136.86(16) ? ? ? ? P1 Ru C31 149.41(16) ? ? ? ? P1 Ru C32 114.11(16) ? ? ? ? P1 Ru C33 90.40(16) ? ? ? ? P1 Ru C34 101.49(16) ? ? ? ? P2 Ru C1 93.06(15) ? ? ? ? P2 Ru C30 92.04(15) ? ? ? ? P2 Ru C31 114.30(16) ? ? ? ? P2 Ru C32 150.18(16) ? ? ? ? P2 Ru C33 140.20(16) ? ? ? ? P2 Ru C34 104.65(16) ? ? ? ? C1 Ru C30 128.84(22) ? ? ? ? C1 Ru C31 97.20(20) ? ? ? ? C1 Ru C32 96.02(21) ? ? ? ? C1 Ru C33 126.23(21) ? ? ? ? C1 Ru C34 155.85(21) ? ? ? ? C30 Ru C31 36.36(21) ? ? ? ? C30 Ru C32 60.42(21) ? ? ? ? C30 Ru C33 59.98(22) ? ? ? ? C30 Ru C34 36.17(22) ? ? ? ? C31 Ru C32 36.36(22) ? ? ? ? C31 Ru C33 60.28(21) ? ? ? ? C31 Ru C34 60.71(21) ? ? ? ? C32 Ru C33 36.12(22) ? ? ? ? C32 Ru C34 60.62(21) ? ? ? ? C33 Ru C34 36.13(22) ? ? ? ? Ru P1 O2 117.40(16) ? ? ? ? Ru P1 O3 117.64(16) ? ? ? ? Ru P1 O4 115.32(15) ? ? ? ? O2 P1 O3 98.42(20) ? ? ? ? O2 P1 O4 101.00(22) ? ? ? ? O3 P1 O4 104.36(21) ? ? ? ? Ru P2 C12 109.88(18) ? ? ? ? Ru P2 C18 121.18(18) ? ? ? ? Ru P2 C24 116.64(18) ? ? ? ? C12 P2 C18 103.67(24) ? ? ? ? C12 P2 C24 102.46(24) ? ? ? ? C18 P2 C24 100.74(25) ? ? ? ? P1 O2 C9 129.1(4) ? ? ? ? P1 O3 C10 119.8(4) ? ? ? ? P1 O4 C11 123.6(4) ? ? ? ? Ru C1 O1 128.3(4) ? ? ? ? Ru C1 C2 120.6(4) ? ? ? ? O1 C1 C2 111.0(4) ? ? ? ? C1 C2 C3 119.0(5) ? ? ? ? C2 C3 C4 120.6(5) ? ? ? ? C2 C3 C8 121.3(5) ? ? ? ? C4 C3 C8 118.1(5) ? ? ? ? C3 C4 C5 120.6(6) ? ? ? ? C4 C5 C6 120.9(6) ? ? ? ? C5 C6 C7 119.0(6) ? ? ? ? C6 C7 C8 121.1(6) ? ? ? ? C3 C8 C7 120.3(6) ? ? ? ? P2 C12 C13 122.5(4) ? ? ? ? P2 C12 C17 118.9(4) ? ? ? ? C13 C12 C17 118.4(5) ? ? ? ? C12 C13 C14 119.9(6) ? ? ? ? C13 C14 C15 120.6(6) ? ? ? ? C14 C15 C16 120.1(6) ? ? ? ? C15 C16 C17 119.5(6) ? ? ? ? C12 C17 C16 121.6(6) ? ? ? ? P2 C18 C19 119.0(4) ? ? ? ? P2 C18 C23 122.8(4) ? ? ? ? C19 C18 C23 118.1(5) ? ? ? ? C18 C19 C20 120.8(5) ? ? ? ? C19 C20 C21 120.3(6) ? ? ? ? C20 C21 C22 119.8(6) ? ? ? ? C21 C22 C23 120.4(6) ? ? ? ? C18 C23 C22 120.5(6) ? ? ? ? P2 C24 C25 122.2(4) ? ? ? ? P2 C24 C29 119.4(4) ? ? ? ? C25 C24 C29 118.3(5) ? ? ? ? C24 C25 C26 120.7(6) ? ? ? ? C25 C26 C27 120.9(6) ? ? ? ? C26 C27 C28 118.9(6) ? ? ? ? C27 C28 C29 120.9(6) ? ? ? ? C24 C29 C28 120.3(6) ? ? ? ? Ru C30 C31 72.4(3) ? ? ? ? Ru C30 C34 72.4(3) ? ? ? ? C31 C30 C34 109.0(5) ? ? ? ? Ru C31 C30 71.2(3) ? ? ? ? Ru C31 C32 70.6(3) ? ? ? ? C30 C31 C32 106.7(5) ? ? ? ? Ru C32 C31 73.0(3) ? ? ? ? Ru C32 C33 71.8(3) ? ? ? ? C31 C32 C33 108.1(5) ? ? ? ? Ru C33 C32 72.1(3) ? ? ? ? Ru C33 C34 73.1(3) ? ? ? ? C32 C33 C34 109.5(5) ? ? ? ? Ru C34 C30 71.5(3) ? ? ? ? Ru C34 C33 70.7(3) ? ? ? ? C30 C34 C33 106.6(5) ? ? ? ? Cl1 C35 Cl2 116.1(6) ? ? ? ? Cl1 C35 Cl3 107.0(5) ? ? ? ? Cl2 C35 Cl3 107.7(5) ? ? ? ? C35 Cl1 Cl2 31.6(3) ? ? ? ? C35 Cl1 Cl3 38.2(4) ? ? ? ? Cl2 Cl1 Cl3 59.63(12) ? ? ? ? C35 Cl2 Cl1 32.2(4) ? ? ? ? C35 Cl2 Cl3 38.2(4) ? ? ? ? Cl1 Cl2 Cl3 59.99(11) ? ? ? ? C35 Cl3 Cl1 34.8(3) ? ? ? ? C35 Cl3 Cl2 34.1(3) ? ? ? ? Cl1 Cl3 Cl2 60.38(12) ? ? ? ? F1 P3 F2 93.2(3) ? ? ? ? F1 P3 F3 89.37(25) ? ? ? ? F1 P3 F4 176.6(3) ? ? ? ? F1 P3 F5 91.0(3) ? ? ? ? F1 P3 F6 89.4(3) ? ? ? ? F2 P3 F3 90.0(3) ? ? ? ? F2 P3 F4 85.9(3) ? ? ? ? F2 P3 F5 175.9(3) ? ? ? ? F2 P3 F6 89.5(3) ? ? ? ? F3 P3 F4 87.3(3) ? ? ? ? F3 P3 F5 90.0(3) ? ? ? ? F3 P3 F6 178.7(3) ? ? ? ? F4 P3 F5 90.0(3) ? ? ? ? F4 P3 F6 93.9(3) ? ? ? ? F5 P3 F6 90.6(3) ? ? ? ? P3 F1 F3 46.00(17) ? ? ? ? P3 F1 F5 44.19(20) ? ? ? ? P3 F1 F6 45.24(19) ? ? ? ? F3 F1 F5 60.14(23) ? ? ? ? F3 F1 F6 91.24(23) ? ? ? ? F5 F1 F6 60.0(3) ? ? ? ? P3 F2 F4 47.39(20) ? ? ? ? P3 F2 F6 44.77(20) ? ? ? ? F4 F2 F6 63.55(25) ? ? ? ? P3 F3 F1 44.63(17) ? ? ? ? P3 F3 F4 46.42(18) ? ? ? ? P3 F3 F5 43.97(19) ? ? ? ? F1 F3 F4 91.05(22) ? ? ? ? F1 F3 F5 59.73(24) ? ? ? ? F4 F3 F5 60.26(23) ? ? ? ? P3 F4 F2 46.73(20) ? ? ? ? P3 F4 F3 46.25(17) ? ? ? ? P3 F4 F5 43.90(18) ? ? ? ? F2 F4 F3 61.81(24) ? ? ? ? F2 F4 F5 90.6(3) ? ? ? ? F3 F4 F5 60.14(23) ? ? ? ? P3 F5 F1 44.85(21) ? ? ? ? P3 F5 F3 46.00(20) ? ? ? ? P3 F5 F4 46.10(20) ? ? ? ? P3 F5 F6 45.00(20) ? ? ? ? F1 F5 F3 60.13(22) ? ? ? ? F1 F5 F4 90.9(3) ? ? ? ? F1 F5 F6 59.60(23) ? ? ? ? F3 F5 F4 59.61(21) ? ? ? ? F3 F5 F6 90.99(24) ? ? ? ? F4 F5 F6 62.86(24) ? ? ? ? P3 F6 F1 45.32(18) ? ? ? ? P3 F6 F2 45.75(20) ? ? ? ? P3 F6 F5 44.41(20) ? ? ? ? F1 F6 F2 62.5(3) ? ? ? ? F1 F6 F5 60.39(25) ? ? ? ? F2 F6 F5 90.08(25) ? ? ? ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? data_IC4997 #=============================================================================== # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; ? #Insert the chemical name here. ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C26 H24 N2 O3 P Ru ' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C26 H24 N2 O3 P Ru ' _chemical_formula_weight 544.53 _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C ? 0.002 0.002 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' H ? 0.000 0.000 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' N ? 0.004 0.003 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' O ? 0.008 0.006 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' P ? 0.090 0.095 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Ru ? -1.420 0.836 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' #=============================================================================== # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z 1/2-x,1/2+y,1/2-z 1/2+x,1/2-y,1/2+z _cell_length_a 12.1184(18) _cell_length_b 14.917(8) _cell_length_c 13.498(3) _cell_angle_alpha 90.0 _cell_angle_beta 92.155(14) _cell_angle_gamma 90.0 _cell_volume 2438.2(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 295 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 9.45 _cell_measurement_theta_max 12.18 _cell_special_details ; ? #Insert any comments here. ; _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.60 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.483 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1103.05 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.79 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7217 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9788 #=============================================================================== # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'Molybdenum K\a' _diffrn_radiation_source 'xray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Nonius CAD-4 ' _diffrn_measurement_method 'Theta/2theta scan b/P/b ' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 0.0 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 0 0 0 0 0 0 0 0 0 _diffrn_reflns_number 4271 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 0.00 _diffrn_reflns_theta_max 24.94 _diffrn_reflns_reduction_process ? _reflns_number_total 4271 _reflns_number_observed 2169 _reflns_observed_criterion 'Inet > 2.0\s(Inet)' _computing_data_collection 'NONIUS CAD4' _computing_cell_refinement 'NONIUS CAD4' _computing_data_reduction 'NRCVAX DATRD2' _computing_structure_solution 'NRCVAX SOLVER' _computing_structure_refinement 'NRCVAX LSTSQ' _computing_molecular_graphics 'NRCVAX ORTEP' _computing_publication_material 'NRCVAX TABLES' #=============================================================================== # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type atomblock _refine_ls_weighting_scheme 1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method ? _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2169 _refine_ls_number_parameters 298 _refine_ls_number_restraints ? _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.139 _refine_ls_R_factor_obs 0.058 _refine_ls_wR_factor_all 0.059 _refine_ls_wR_factor_obs 0.052 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.69 _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_restrained_S_obs ? _refine_ls_shift/esd_max 0.002 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_max 1.25 _refine_diff_density_min -0.55 #=============================================================================== # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_type_symbol Ru 0.22718(7) 0.98376(6) 0.21590(6) 0.0353(4) Uani ? . Ru P 0.40102(23) 0.94076(20) 0.18907(20) 0.0413(17) Uani ? . P O1 0.4621(5) 1.0161(6) 0.1268(5) 0.068(5) Uani ? . O O2 0.4852(5) 0.9197(4) 0.2800(5) 0.048(4) Uani ? . O O3 0.4136(5) 0.8510(5) 0.1301(5) 0.066(5) Uani ? . O C1 0.2373(8) 0.8633(7) 0.3162(7) 0.040(6) Uani ? . C C2 0.1433(9) 0.8618(6) 0.2499(7) 0.043(7) Uani ? . C C3 0.1738(8) 0.8759(6) 0.1507(7) 0.039(6) Uani ? . C C4 0.1427(8) 0.8379(7) 0.0605(7) 0.040(6) Uani ? . C C5 0.1661(8) 0.8827(7) -0.0308(7) 0.046(7) Uani ? . C C6 0.0985(9) 0.7515(7) 0.0520(7) 0.047(7) Uani ? . C C7 0.2227(7) 0.8770(6) 0.4275(7) 0.036(6) Uani ? . C C8 0.2881(8) 0.8274(7) 0.4916(7) 0.050(7) Uani ? . C C9 0.2819(9) 0.8371(8) 0.5932(7) 0.061(8) Uani ? . C C10 0.2104(10) 0.8942(9) 0.6325(7) 0.068(9) Uani ? . C C11 0.1433(9) 0.9454(8) 0.5708(8) 0.067(8) Uani ? . C C12 0.1491(8) 0.9366(7) 0.4694(7) 0.051(7) Uani ? . C C13 0.0227(8) 0.8509(6) 0.2733(7) 0.037(6) Uani ? . C C14 -0.0068(8) 0.7930(7) 0.3499(7) 0.046(6) Uani ? . C C15 -0.1171(9) 0.7811(8) 0.3696(8) 0.061(8) Uani ? . C C16 -0.2002(9) 0.8251(8) 0.3163(8) 0.065(8) Uani ? . C C17 -0.1718(8) 0.8807(8) 0.2406(8) 0.058(8) Uani ? . C C18 -0.0627(8) 0.8932(7) 0.2182(7) 0.048(7) Uani ? . C C19 0.5760(9) 1.0261(9) 0.1190(9) 0.078(9) Uani ? . C C20 0.4934(9) 0.9778(8) 0.3653(8) 0.067(8) Uani ? . C C21 0.5084(11) 0.7960(8) 0.1274(10) 0.086(10) Uani ? . C C22 0.1027(9) 1.0893(7) 0.2448(10) 0.070(9) Uani ? . C C23 0.2021(10) 1.1120(7) 0.3004(8) 0.063(8) Uani ? . C C24 0.2755(10) 1.1257(8) 0.2358(8) 0.061(8) Uani ? . C C25 0.2396(9) 1.1133(7) 0.1419(9) 0.067(9) Uani ? . C C26 0.1292(10) 1.0914(7) 0.1439(8) 0.059(7) Uani ? . C N1 0.1791(7) 0.9191(7) -0.1024(6) 0.073(7) Uani ? . N N2 0.0668(9) 0.6799(7) 0.0480(7) 0.085(8) Uani ? . N H8 0.339 0.786 0.465 0.0601 Uiso ? . H H9 0.328 0.803 0.636 0.0710 Uiso ? . H H10 0.206 0.899 0.702 0.0792 Uiso ? . H H11 0.093 0.987 0.598 0.0759 Uiso ? .. H H12 0.102 0.971 0.427 0.0612 Uiso ? . H H14 0.048 0.761 0.387 0.0543 Uiso ? . H H15 -0.136 0.744 0.424 0.0710 Uiso ? . H H16 -0.275 0.815 0.330 0.0736 Uiso ? . H H17 -0.228 0.912 0.205 0.0674 Uiso ? . H H18 -0.046 0.930 0.165 0.0600 Uiso ? . H H19a 0.593 1.076 0.079 0.0870 Uiso ? . H H19b 0.610 1.036 0.185 0.0870 Uiso ? . H H19c 0.608 0.973 0.093 0.0870 Uiso ? . H H20a 0.548 0.954 0.412 0.0742 Uiso ? . H H20b 0.515 1.036 0.346 0.0742 Uiso ? . H H20c 0.424 0.980 0.396 0.0742 Uiso ? . H H21a 0.494 0.745 0.086 0.0955 Uiso ? . H H21b 0.569 0.829 0.102 0.0955 Uiso ? . H H21c 0.529 0.776 0.193 0.0955 Uiso ? . H H22 0.032 1.075 0.271 0.0806 Uiso ? . H H23 0.209 1.118 0.370 0.0736 Uiso ? . H H24 0.348 1.142 0.253 0.0827 Uiso ? . H H25 0.281 1.119 0.084 0.0736 Uiso ? . H H26 0.081 1.079 0.089 0.0720 Uiso ? . H loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_type_symbol Ru 0.0317(4) 0.0349(4) 0.0393(4) -0.0008(6) 0.0012(3) 0.0018(6) Ru P 0.0319(16) 0.0517(20) 0.0398(17) 0.0008(15) -0.0043(13) -0.0003(15) P O1 0.036(4) 0.091(6) 0.078(5) -0.011(5) 0.001(4) 0.023(5) O O2 0.037(4) 0.056(5) 0.048(5) 0.010(4) -0.013(4) -0.006(4) O O3 0.038(5) 0.084(6) 0.074(6) 0.014(5) -0.008(4) -0.036(5) O C1 0.045(7) 0.039(7) 0.036(6) -0.018(6) -0.016(5) 0.010(5) C C2 0.068(8) 0.028(6) 0.034(6) -0.003(6) 0.009(6) 0.005(5) C C3 0.049(7) 0.026(6) 0.044(7) 0.007(5) 0.035(5) 0.003(5) C C4 0.038(6) 0.048(7) 0.034(6) -0.001(6) -0.006(5) 0.002(5) C C5 0.023(6) 0.072(9) 0.044(7) 0.002(6) -0.006(5) -0.002(6) C C6 0.054(7) 0.053(8) 0.032(6) -0.004(6) -0.004(5) 0.013(6) C C7 0.032(6) 0.044(7) 0.030(6) 0.003(5) -0.002(5) 0.007(5) C C8 0.052(7) 0..056(8) 0.043(7) 0.004(6) 0.008(6) 0.000(6) C C9 0.064(8) 0.084(10) 0.034(7) -0.010(8) -0.009(6) 0.019(7) C C10 0.071(9) 0.105(11) 0.029(7) -0.013(8) 0.007(6) -0.007(7) C C11 0.064(8) 0.094(10) 0.044(7) 0.000(8) 0.007(6) -0.026(7) C C12 0.038(6) 0.072(8) 0.042(7) 0.004(6) 0.002(5) 0.002(6) C C13 0.038(6) 0.035(7) 0.037(6) -0.004(5) -0.006(5) -0.009(5) C C14 0.038(7) 0.053(8) 0.047(7) -0.010(6) 0.001(5) 0.013(6) C C15 0.048(8) 0.075(10) 0.061(8) -0.029(7) 0.007(6) 0.006(7) C C16 0.038(7) 0.088(10) 0.068(9) -0.020(7) 0.004(6) -0.011(7) C C17 0.027(6) 0.070(9) 0.077(9) 0.002(6) 0.001(6) 0.000(7) C C18 0.042(7) 0.054(8) 0.049(7) -0.001(6) 0.002(6) -0.001(6) C C19 0.043(7) 0.087(10) 0.105(10) -0.007(8) 0.014(7) 0.022(9) C C20 0.063(8) 0.070(9) 0.065(8) 0.007(8) -0.025(6) -0.017(8) C C21 0.080(10) 0.073(10) 0.106(12) 0.012(9) 0.006(9) -0.041(9) C C22 0.043(7) 0.033(7) 0.136(12) 0.012(6) 0.007(8) -0.012(8) C C23 0.089(10) 0.036(8) 0.062(8) 0.022(7) -0.013(7) -0.011(6) C C24 0.084(10) 0.057(8) 0.042(7) 0.005(7) 0.011(6) 0.016(6) C C25 0.049(8) 0.042(8) 0.109(11) -0.005(6) 0.001(7) 0.025(7) C C26 0.076(9) 0.054(8) 0.046(7) 0.010(7) 0.002(6) 0.013(6) C N1 0.055(7) 0.118(9) 0.047(6) -0.007(7) 0.001(5) 0.024(6) N N2 0.110(9) 0.072(8) 0.071(8) -0.022(7) -0.027(7) -0.002(6) N #=============================================================================== # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru P 2.245(3) ? ? ? Ru C1 2.250(9) ? ? ? Ru C2 2.142(10) ? ? ? Ru C3 1.934(10) ? ? ? Ru C22 2.224(10) ? ? ? Ru C23 2.253(10) ? ? ? Ru C24 2.211(12) ? ? ? Ru C25 2.183(11) ? ? ? Ru C26 2.201(11) ? ? ? P O1 1.601(8) ? ? ? P O2 1.598(7) ? ? ? P O3 1.568(8) ? ? ? O1 C19 1.397(12) ? ? ? O2 C20 1.441(12) ? ? ? O3 C21 1.412(14) ? ? ? C1 C2 1.422(14) ? ? ? C1 C7 1.534(13) ? ? ? C2 C3 1.418(13) ? ? ? C2 C13 1.515(14) ? ? ? C3 C4 1.382(13) ? ? ? C4 C5 1.439(14) ? ? ? C4 C6 1.399(14) ? ? ? C5 N1 1.124(13) ? ? ? C6 N2 1.135(14) ? ? ? C7 C8 1.369(13) ? ? ? C7 C12 1.394(14) ? ? ? C8 C9 1.384(14) ? ? ? C9 C10 1.339(17) ? ? ? C10 C11 1.374(17) ? ? ? C11 C12 1.379(14) ? ? ? C13 C14 1.404(14) ? ? ? C13 C18 1.401(14) ? ? ? C14 C15 1.384(14) ? ? ? C15 C16 1.382(16) ? ? ? C16 C17 1.370(16) ? ? ? C17 C18 1.379(14) ? ? ? C22 C23 1.436(16) ? ? ? C22 C26 1.410(17) ? ? ? C23 C24 1.286(16) ? ? ? C24 C25 1.337(16) ? ? ? C25 C26 1.379(16) ? ? ? loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P Ru C1 80.7(3) ? ? ? ? P Ru C2 104.3(3) ? ? ? ? P Ru C3 89.3(3) ? ? ? ? P Ru C22 151.3(3) ? ? ? ? P Ru C23 118.0(3) ? ? ? ? P Ru C24 92.7(3) ? ? ? ? P Ru C25 95.6(3) ? ? ? ? P Ru C26 129.2(3) ? ? ? ? C1 Ru C2 37.7(4) ? ? ? ? C1 Ru C3 67.6(4) ? ? ? ? C1 Ru C22 118.8(4) ? ? ? ? C1 Ru C23 112.3(4) ? ? ? ? C1 Ru C24 133.1(4) ? ? ? ? C1 Ru C25 168.2(4) ? ? ? ? C1 Ru C26 149.8(4) ? ? ? ? C2 Ru C3 40.3(4) ? ? ? ? C2 Ru C22 103.5(4) ? ? ? ? C2 Ru C23 122.6(4) ? ? ? ? C2 Ru C24 156.0(4) ? ? ? ? C2 Ru C25 153.0(4) ? ? ? ? C2 Ru C26 117.5(4) ? ? ? ? C3 Ru C22 116.8(4) ? ? ? ? C3 Ru C23 152.6(4) ? ? ? ? C3 Ru C24 159.2(4) ? ? ? ? C3 Ru C25 123.8(4) ? ? ? ? C3 Ru C26 103.9(4) ? ? ? ? C22 Ru C23 37.4(4) ? ? ? ? C22 Ru C24 58.6(4) ? ? ? ? C22 Ru C25 60.8(4) ? ? ? ? C22 Ru C26 37.2(4) ? ? ? ? C23 Ru C24 33.5(4) ? ? ? ? C23 Ru C25 59.6(4) ? ? ? ? C23 Ru C26 61.5(4) ? ? ? ? C24 Ru C25 35.4(4) ? ? ? ? C24 Ru C26 59.4(4) ? ? ? ? C25 Ru C26 36.7(4) ? ? ? ? Ru P O1 109.8(3) ? ? ? ? Ru P O2 120.6(3) ? ? ? ? Ru P O3 115.8(3) ? ? ? ? O1 P O2 104.3(4) ? ? ? ? O1 P O3 106.1(4) ? ? ? ? O2 P O3 98.6(4) ? ? ? ? P O1 C19 126.3(7) ? ? ? ? P O2 C20 121.2(6) ? ? ? ? P O3 C21 127.2(7) ? ? ? ? Ru C1 C2 67.0(5) ? ? ? ? Ru C1 C7 118.5(6) ? ? ? ? C2 C1 C7 120.0(8) ? ? ? ? Ru C2 C1 75.3(6) ? ? ? ? Ru C2 C3 61.9(5) ? ? ? ? Ru C2 C13 127.2(7) ? ? ? ? C1 C2 C3 111.1(9) ? ? ? ? C1 C2 C13 128.8(8) ? ? ? ? C3 C2 C13 120.0(9) ? ? ? ? Ru C3 C2 77.8(6) ? ? ? ? Ru C3 C4 144.8(7) ? ? ? ? C2 C3 C4 134.3(9) ? ? ? ? C3 C4 C5 120.6(9) ? ? ? ? C3 C4 C6 122.7(9) ? ? ? ? C5 C4 C6 116.4(9) ? ? ? ? C4 C5 N1 176.7(10) ? ? ? ? C4 C6 N2 176.6(11) ? ? ? ? C1 C7 C8 117.5(8) ? ? ? ? C1 C7 C12 125.6(8) ? ? ? ? C8 C7 C12 117.0(9) ? ? ? ? C7 C8 C9 121.2(10) ? ? ? ? C8 C9 C10 121.3(10) ? ? ? ? C9 C10 C11 119.4(9) ? ? ? ? C10 C11 C12 119.9(10) ? ? ? ? C7 C12 C11 121.3(9) ? ? ? ? C2 C13 C14 119.6(8) ? ? ? ? C2 C13 C18 122.7(9) ? ? ? ? C14 C13 C18 117.6(9) ? ? ? ? C13 C14 C15 119.7(9) ? ? ? ? C14 C15 C16 121.9(10) ? ? ? ? C15 C16 C17 118.5(10) ? ? ? ? C16 C17 C18 121.0(10) ? ? ? ? C13 C18 C17 121.2(10) ? ? ? ? Ru C22 C23 72.4(6) ? ? ? ? Ru C22 C26 70.5(6) ? ? ? ? C23 C22 C26 106.4(10) ? ? ? ? Ru C23 C22 70.2(6) ? ? ? ? Ru C23 C24 71.5(7) ? ? ? ? C22 C23 C24 105.7(10) ? ? ? ? Ru C24 C23 75.1(7) ? ? ? ? Ru C24 C25 71.2(7) ? ? ? ? C23 C24 C25 114.3(11) ? ? ? ? Ru C25 C24 73.4(7) ? ? ? ? Ru C25 C26 72.3(6) ? ? ? ? C24 C25 C26 107.2(10) ? ? ? ? Ru C26 C22 72.3(6) ? ? ? ? Ru C26 C25 71.0(6) ? ? ? ? C22 C26 C25 106.3(10) ? ? ? ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? data_IC5011 #=============================================================================== # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; ? #Insert the chemical name here. ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C44 H40 N2 O3 P2 Ru ' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C44 H40 N2 O3 P2 Ru ' _chemical_formula_weight 807.82 _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C ? 0.002 0.002 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' H ? 0.000 0.000 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' N ? 0.004 0.003 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' O ? 0.008 0.006 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' P ? 0.090 0.095 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Ru ? -1.420 0.836 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' #=============================================================================== # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z -x,1/2+y,1/2-z x,1/2-y,1/2+z _cell_length_a 11.3426(14) _cell_length_b 31.489(5) _cell_length_c 11.0026(18) _cell_angle_alpha 90.0 _cell_angle_beta 104.206(12) _cell_angle_gamma 90.0 _cell_volume 3809.6(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 295 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 7.44 _cell_measurement_theta_max 11.16 _cell_special_details ; ? #Insert any comments here. ; _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.408 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1659.56 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.53 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9456 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9978 #=============================================================================== # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'Molybdenum K\a' _diffrn_radiation_source 'xray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Nonius CAD-4 ' _diffrn_measurement_method 'Theta/2theta scan b/P/b ' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 0.0 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 0 0 0 0 0 0 0 0 0 _diffrn_reflns_number 4954 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 0.00 _diffrn_reflns_theta_max 22.43 _diffrn_reflns_reduction_process ? _reflns_number_total 4954 _reflns_number_observed 2517 _reflns_observed_criterion 'Inet > 2.0\s(Inet)' _computing_data_collection 'NONIUS CAD4' _computing_cell_refinement 'NONIUS CAD4' _computing_data_reduction 'NRCVAX DATRD2' _computing_structure_solution 'NRCVAX SOLVER' _computing_structure_refinement 'NRCVAX LSTSQ' _computing_molecular_graphics 'NRCVAX ORTEP' _computing_publication_material 'NRCVAX TABLES' #=============================================================================== # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type atomblock _refine_ls_weighting_scheme 1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method ? _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2517 _refine_ls_number_parameters 469 _refine_ls_number_restraints ? _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.120 _refine_ls_R_factor_obs 0.043 _refine_ls_wR_factor_all 0.050 _refine_ls_wR_factor_obs 0.040 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.21 _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_restrained_S_obs ? _refine_ls_shift/esd_max 0.007 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_max 0.33 _refine_diff_density_min -0.34 #=============================================================================== # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_type_symbol Ru 0.32347(6) 0.080433(21) 0.23362(7) 0.0364(4) Uani ? . Ru P1 0.25294(21) 0.12604(7) 0.35474(21) 0.0415(14) Uani ? . P P2 0.52346(20) 0.10280(7) 0.31291(21) 0.0379(13) Uani ? . P O1 0.2994(5) 0.17326(16) 0.3615(5) 0.052(4) Uani ? . O O2 0.2793(6) 0.11760(22) 0.5019(6) 0.081(5) Uani ? . O O3 0.1086(5) 0.12821(19) 0.3156(6) 0.064(4) Uani ? . O N1 0.5231(7) 0.07220(24) -0.0294(6) 0.065(5) Uani ? . N N2 0.3201(8) 0.1807(3) -0.1820(7) 0.087(6) Uani ? . N C1 0.2903(7) 0.12154(23) 0.0840(7) 0.039(5) Uani ? . C C2 0.1768(7) 0.14822(24) 0.0491(7) 0.034(5) Uani ? . C C3 0.1717(7) 0.18865(24) 0.0786(7) 0.039(5) Uani ? . C C4 0.0701(7) 0.2183(3) 0.0510(7) 0.041(5) Uani ? . C C5 -0.0240(8) 0.2166(3) -0.0538(8) 0.061(6) Uani ? . C C6 -0.1166(9) 0.2463(3) -0.0795(10) 0.085(8) Uani ? . C C7 -0.1147(9) 0.2793(3) 0.0000(11) 0.093(9) Uani ? . C C8 -0.0232(10) 0.2825(3) 0.1024(10) 0.090(8) Uani ? . C C9 0.0700(9) 0.2536(3) 0.1283(8) 0.066(7) Uani ? . C C10 0.0692(7) 0.1232(3) -0.0250(8) 0.049(5) Uani ? . C C11 -0.0259(8) 0.1126(3) 0.0286(9) 0.069(7) Uani ? . C C12 -0.1238(8) 0.0898(3) -0.0427(10) 0.086(8) Uani ? . C C13 -0.1251(8) 0.0767(3) -0.1604(11) 0.089(8) Uani ? . C C14 -0.0326(9) 0.0873(4) -0.2120(10) 0.097(8) Uani ? . C C15 0.0642(9) 0.1100(3) -0.1461(9) 0.076(7) Uani ? . C C16 0.3569(7) 0.12463(25) -0.0055(7) 0.040(5) Uani ? . C C17 0.4514(7) 0.0955(3) -0.0129(7) 0.048(6) Uani ? . C C18 0.3354(8) 0.1561(3) -0.1047(8) 0.053(6) Uani ? . C C19 0.3020(10) 0.2048(3) 0.4547(10) 0.084(8) Uani ? . C C20 0.2303(13) 0.0915(5) 0.5679(12) 0.153(13) Uani ? . C C21 0.0358(10) 0.1544(4) 0.3626(12) 0.125(11) Uani ? . C C22 0.5790(7) 0.14804(24) 0.2377(7) 0.039(5) Uani ? . C C23 0.5157(7) 0.18625(25) 0.2276(8) 0.048(6) Uani ? . C C24 0.5504(8) 0.2197(3) 0.1664(9) 0.061(7) Uani ? . C C25 0.6438(8) 0.2167(3) 0.1086(9) 0.069(7) Uani ? . C C26 0.7075(9) 0.1796(3) 0.1149(9) 0.067(7) Uani ? . C C27 0.6765(8) 0.1451(3) 0.1833(8) 0.054(6) Uani ? . C C28 0.6477(7) 0.06406(24) 0.3207(8) 0.045(5) Uani ? . C C29 0.7563(8) 0.0681(3) 0.4104(8) 0.058(6) Uani ? . C C30 0.8537(8) 0.0416(3) 0.4118(9) 0.078(7) Uani ? . C C31 0.8475(8) 0.0110(3) 0.3241(10) 0.075(8) Uani ? . C C32 0.7388(8) 0.0057(3) 0.2346(9) 0.065(7) Uani ? . C C33 0.6420(8) 0.0326(3) 0.2337(8) 0.057(6) Uani ? . C C34 0.5579(7) 0.11840(25) 0.4773(7) 0.040(5) Uani ? . C C35 0.5348(8) 0.0887(3) 0.5645(7) 0.057(7) Uani ? . C C36 0.5600(9) 0.0968(3) 0.6900(8) 0.068(7) Uani ? . C C37 0.6057(9) 0.1351(3) 0.7351(8) 0.068(7) Uani ? . C C38 0.6309(9) 0.1646(3) 0.6531(8) 0.068(7) Uani ? . C C39 0.6074(8) 0.1566(3) 0.5255(8) 0.053(6) Uani ? . C C40 0.2659(9) 0.0222(3) 0.3214(8) 0.067(7) Uani ? . C C41 0.3629(8) 0.01140(23) 0.2708(8) 0.053(6) Uani ? . C C42 0.3291(7) 0.01747(25) 0.1406(8) 0.050(6) Uani ? . C C43 0.2073(8) 0.0311(3) 0.1110(9) 0.058(6) Uani ? . C C44 0.1694(8) 0.0350(3) 0.2234(10) 0.069(7) Uani ? . C H3 0.249 0.201 0.129 0.0468 Uiso ? . H H5 -0.025 0.193 -0.116 0.0701 Uiso ? . H H6 -0.185 0.244 -0.157 0.0912 Uiso ? . H H7 -0.180 0.301 -0.019 0.1048 Uiso ? . H H8 -0.023 0.306 0.161 0.1012 Uiso ? . H H9 0.138 0.257 0.204 0.0772 Uiso ? . H H11 -0.022 0.121 0.119 0.0809 Uiso ? . H H12 -0.197 0.084 -0.008 0.0873 Uiso ? . H H13 -0.191 0.059 -0.205 0.0848 Uiso ? . H H14 -0.036 0.079 -0.300 0.0952 Uiso ? . H H15 0.132 0.117 -0.185 0.0798 Uiso ? . H H19a 0.335 0.231 0.435 0.0919 Uiso ? . H H19b 0.222 0.211 0.468 0.0919 Uiso ? . H H19c 0.352 0.196 0.536 0.0919 Uiso ? . H H20a 0.267 0.093 0.658 0.1509 Uiso ? . H H20b 0.144 0.096 0.558 0.1509 Uiso ? . H H20c 0.239 0.061 0.547 0.1509 Uiso ? . H H21a -0.050 0.150 0.325 0.1313 Uiso ? . H H21b 0.046 0.151 0.453 0.1313 Uiso ? . H H21c 0.052 0.185 0.351 0.1313 Uiso ? . H H23 0.446 0.189 0.265 0.0542 Uiso ? . H H24 0.507 0.247 0.163 0.0709 Uiso ? . H H25 0.667 0.241 0.063 0.0764 Uiso ? . H H26 0.775 0.176 0.072 0.0748 Uiso ? . H H27 0.724 0.118 0.192 0.0665 Uiso ? . H H29 0.764 0.090 0.477 0.0671 Uiso ? . H H30 0.930 0.045 0.478 0.0845 Uiso ? . H H31 0.919 -0.007 0.323 0.0844 Uiso ? . H H32 0.731 -0.017 0.172 0.0751 Uiso ? . H H33 0.565 0.029 0.169 0.0738 Uiso ? . H H35 0.502 0.060 0.533 0.0734 Uiso ? . H H36 0.545 0.075 0.750 0.0769 Uiso ? . H H37 0.621 0.141 0.824 0.0772 Uiso ? . H H38 0.667 0.192 0.688 0.0792 Uiso ? . H H39 0.625 0.179 0.469 0.0644 Uiso ? . H H40 0.264 0.021 0.411 0.0780 Uiso ? . H H41 0.443 0.002 0.320 0.0647 Uiso ? . H H42 0.382 0.013 0.083 0.0629 Uiso ? . H H43 0.155 0.037 0.025 0.0695 Uiso ? . H H44 0.088 0.045 0.231 0.0815 Uiso ? . H loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_type_symbol Ru 0.0412(4) 0.0316(3) 0.0394(4) -0.0057(5) 0.0157(3) -0.0031(4) Ru P1 0.0451(15) 0.0425(14) 0.0416(15) -0.0037(12) 0.0194(12) -0.0058(12) P P2 0.0407(14) 0.0375(13) 0.0368(14) -0.0022(12) 0.0118(12) 0.0047(11) P O1 0.061(4) 0.041(4) 0.060(4) -0.013(3) 0.025(3) -0.011(3) O O2 0.084(5) 0.109(6) 0.062(5) 0.009(4) 0.038(4) 0.027(4) O O3 0.041(4) 0.083(5) 0.074(5) 0.001(3) 0.028(3) -0.015(4) O N1 0.073(6) 0.083(6) 0.046(5) 0.023(5) 0.026(4) 0.004(5) N N2 0.108(7) 0.092(7) 0.069(6) 0.023(6) 0.036(6) 0.041(5) N C1 0.036(5) 0.030(5) 0.051(6) -0.008(4) 0.008(4) -0.008(4) C C2 0.035(5) 0.039(5) 0.029(5) -0.001(4) 0.010(4) -0.002(4) C C3 0.034(5) 0.044(5) 0.037(5) 0.004(4) 0.003(4) 0.003(4) C C4 0.038(5) 0.049(6) 0.037(5) -0.004(4) 0.010(4) 0.011(4) C C5 0.064(7) 0.043(6) 0.068(7) 0.006(5) 0.004(6) 0.011(5) C C6 0.058(7) 0.078(8) 0.109(9) 0.001(6) 0.001(7) 0.037(7) C C7 0.062(7) 0.066(7) 0.171(12) 0.014(6) 0.067(8) 0.046(8) C C8 0.126(10) 0.058(7) 0.105(9) 0.042(7) 0.067(8) 0.015(7) C C9 0.089(8) 0.055(6) 0.054(7) 0.019(6) 0.018(6) -0.004(5) C C10 0.035(5) 0.044(6) 0.061(6) 0.004(4) 0.001(5) -0.018(5) C C11 0.037(6) 0.073(7) 0.091(8) -0.014(5) 0.007(6) -0.009(6) C C12 0.048(6) 0.086(9) 0.118(9) -0.019(6) 0.013(6) 0.011(7) C C13 0.055(6) 0.044(6) 0.147(10) -0.004(6) -0.016(7) -0.037(7) C C14 0.061(7) 0.117(10) 0.102(9) -0.009(7) -0.001(6) -0.064(8) C C15 0.060(7) 0.098(8) 0.071(8) 0.000(6) 0.017(6) -0.027(7) C C16 0.041(5) 0.045(5) 0.032(5) 0.010(4) 0.007(4) 0.007(4) C C17 0.059(6) 0.061(6) 0.027(5) 0.004(5) 0.020(5) 0.007(4) C C18 0.052(6) 0.068(7) 0.041(6) 0.018(5) 0.012(5) 0.013(5) C C19 0.107(9) 0.063(7) 0.094(9) -0.010(7) 0.048(7) -0.035(6) C C20 0.147(13) 0.219(17) 0.104(11) -0.051(12) 0.055(10) 0.045(11) C C21 0.062(8) 0.171(13) 0.148(12) 0.005(9) 0.040(9) -0.050(11) C C22 0.032(5) 0.036(5) 0.046(6) -0.007(4) 0.005(4) 0.004(4) C C23 0.042(6) 0.042(6) 0.060(6) 0.000(5) 0.012(5) 0.008(5) C C24 0.050(6) 0.049(6) 0.084(8) 0.005(5) 0.016(6) 0.023(6) C C25 0.067(7) 0.061(7) 0.083(8) -0.014(6) 0.029(6) 0.021(6) C C26 0.072(7) 0.070(7) 0.073(7) -0.015(6) 0.042(6) 0.000(6) C C27 0.060(6) 0.047(6) 0.061(7) -0.007(5) 0.025(5) -0.002(5) C C28 0.054(6) 0.036(5) 0.048(6) 0.007(4) 0.017(5) 0.016(4) C C29 0.049(6) 0.060(7) 0.064(7) 0.005(5) 0.009(5) -0.003(5) C C30 0.046(7) 0.093(8) 0.084(8) 0.017(6) -0.008(6) -0.005(7) C C31 0.049(7) 0.089(8) 0.091(9) 0.024(6) 0.022(6) 0.002(7) C C32 0.068(7) 0.061(7) 0.069(7) 0.018(6) 0.021(6) -0.003(6) C C33 0.074(7) 0.060(6) 0.041(6) 0.019(5) 0.022(5) 0.010(5) C C34 0.037(5) 0.047(5) 0.030(5) 0.002(4) 0.000(4) -0.005(4) C C35 0.085(7) 0.050(6) 0.036(5) -0.008(5) 0.013(5) 0.000(5) C C36 0.094(8) 0.071(7) 0.041(6) -0.004(6) 0.026(6) 0.004(5) C C37 0.097(8) 0.081(8) 0.026(6) 0.012(6) 0.013(6) -0.003(5) C C38 0.083(8) 0.068(7) 0.046(6) -0.012(6) 0.003(6) -0.014(5) C C39 0.065(7) 0.053(6) 0.044(6) -0.011(5) 0.016(5) -0.001(5) C C40 0.097(8) 0.053(6) 0.056(7) -0.025(6) 0.026(6) 0.000(5) C C41 0.063(7) 0.018(5) 0.068(7) 0.003(4) -0.005(5) -0.002(4) C C42 0.050(6) 0.039(5) 0.067(7) -0.010(5) 0.028(5) -0.012(5) C C43 0.067(7) 0.036(5) 0.068(7) -0.024(5) 0.010(6) -0.014(5) C C44 0.053(6) 0.044(6) 0.120(9) -0.023(5) 0.041(7) -0.026(6) C #=============================================================================== # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru P1 2.2364(23) ? ? ? Ru P2 2.3305(23) ? ? ? Ru C1 2.055(8) ? ? ? Ru C40 2.243(8) ? ? ? Ru C41 2.237(7) ? ? ? Ru C42 2.240(8) ? ? ? Ru C43 2.258(8) ? ? ? Ru C44 2.241(8) ? ? ? P1 O1 1.573(5) ? ? ? P1 O2 1.595(6) ? ? ? P1 O3 1.588(6) ? ? ? P2 C22 1.835(8) ? ? ? P2 C28 1.850(8) ? ? ? P2 C34 1.821(8) ? ? ? O1 C19 1.423(11) ? ? ? O2 C20 1.308(13) ? ? ? O3 C21 1.355(13) ? ? ? N1 C17 1.143(11) ? ? ? N2 C18 1.131(11) ? ? ? C1 C2 1.506(11) ? ? ? C1 C16 1.384(11) ? ? ? C2 C3 1.319(11) ? ? ? C2 C10 1.512(11) ? ? ? C3 C4 1.455(11) ? ? ? C4 C5 1.367(12) ? ? ? C4 C9 1.399(12) ? ? ? C5 C6 1.383(13) ? ? ? C6 C7 1.354(16) ? ? ? C7 C8 1.335(17) ? ? ? C8 C9 1.371(13) ? ? ? C10 C11 1.391(12) ? ? ? C10 C15 1.383(12) ? ? ? C11 C12 1.391(13) ? ? ? C12 C13 1.356(16) ? ? ? C13 C14 1.352(15) ? ? ? C14 C15 1.360(13) ? ? ? C16 C17 1.428(11) ? ? ? C16 C18 1.451(11) ? ? ? C22 C23 1.391(11) ? ? ? C22 C27 1.384(11) ? ? ? C23 C24 1.360(12) ? ? ? C24 C25 1.365(13) ? ? ? C25 C26 1.368(14) ? ? ? C26 C27 1.414(12) ? ? ? C28 C29 1.383(12) ? ? ? C28 C33 1.369(12) ? ? ? C29 C30 1.382(12) ? ? ? C30 C31 1.352(14) ? ? ? C31 C32 1.386(13) ? ? ? C32 C33 1.384(12) ? ? ? C34 C35 1.410(11) ? ? ? C34 C39 1.378(11) ? ? ? C35 C36 1.364(12) ? ? ? C36 C37 1.359(13) ? ? ? C37 C38 1.372(13) ? ? ? C38 C39 1.387(12) ? ? ? C40 C41 1.392(13) ? ? ? C40 C44 1.394(14) ? ? ? C41 C42 1.402(12) ? ? ? C42 C43 1.407(12) ? ? ? C43 C44 1.411(13) ? ? ? loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Ru P2 92.33(8) ? ? ? ? P1 Ru C1 92.92(22) ? ? ? ? P1 Ru C40 94.80(25) ? ? ? ? P1 Ru C41 126.9(3) ? ? ? ? P1 Ru C42 153.57(21) ? ? ? ? P1 Ru C43 123.79(25) ? ? ? ? P1 Ru C44 92.96(23) ? ? ? ? P2 Ru C1 94.57(21) ? ? ? ? P2 Ru C40 116.4(3) ? ? ? ? P2 Ru C41 95.32(22) ? ? ? ? P2 Ru C42 107.71(22) ? ? ? ? P2 Ru C43 143.46(24) ? ? ? ? P2 Ru C44 152.5(3) ? ? ? ? C1 Ru C40 147.6(3) ? ? ? ? C1 Ru C41 138.4(3) ? ? ? ? C1 Ru C42 102.2(3) ? ? ? ? C1 Ru C43 89.4(3) ? ? ? ? C1 Ru C44 112.0(3) ? ? ? ? C40 Ru C41 36.2(3) ? ? ? ? C40 Ru C42 61.1(3) ? ? ? ? C40 Ru C43 60.4(3) ? ? ? ? C40 Ru C44 36.2(4) ? ? ? ? C41 Ru C42 36.5(3) ? ? ? ? C41 Ru C43 60.1(3) ? ? ? ? C41 Ru C44 60.4(3) ? ? ? ? C42 Ru C43 36.5(3) ? ? ? ? C42 Ru C44 61.4(3) ? ? ? ? C43 Ru C44 36.5(3) ? ? ? ? Ru P1 O1 118.04(23) ? ? ? ? Ru P1 O2 119.5(3) ? ? ? ? Ru P1 O3 111.21(24) ? ? ? ? O1 P1 O2 97.6(3) ? ? ? ? O1 P1 O3 106.5(3) ? ? ? ? O2 P1 O3 101.9(3) ? ? ? ? Ru P2 C22 118.4(3) ? ? ? ? Ru P2 C28 118.6(3) ? ? ? ? Ru P2 C34 113.9(3) ? ? ? ? C22 P2 C28 101.0(4) ? ? ? ? C22 P2 C34 103.0(4) ? ? ? ? C28 P2 C34 99.0(4) ? ? ? ? P1 O1 C19 129.9(6) ? ? ? ? P1 O2 C20 132.0(8) ? ? ? ? P1 O3 C21 127.3(6) ? ? ? ? Ru C1 C2 122.2(5) ? ? ? ? Ru C1 C16 126.1(6) ? ? ? ? C2 C1 C16 111.2(7) ? ? ? ? C1 C2 C3 124.2(7) ? ? ? ? C1 C2 C10 111.8(6) ? ? ? ? C3 C2 C10 123.9(7) ? ? ? ? C2 C3 C4 130.4(7) ? ? ? ? C3 C4 C5 124.4(8) ? ? ? ? C3 C4 C9 120.1(7) ? ? ? ? C5 C4 C9 115.3(8) ? ? ? ? C4 C5 C6 122.9(9) ? ? ? ? C5 C6 C7 119.7(9) ? ? ? ? C6 C7 C8 119.2(9) ? ? ? ? C7 C8 C9 121.7(9) ? ? ? ? C4 C9 C8 121.1(9) ? ? ? ? C2 C10 C11 120.2(7) ? ? ? ? C2 C10 C15 120.9(8) ? ? ? ? C11 C10 C15 118.9(8) ? ? ? ? C10 C11 C12 118.7(9) ? ? ? ? C11 C12 C13 121.0(9) ? ? ? ? C12 C13 C14 119.9(8) ? ? ? ? C13 C14 C15 120.9(9) ? ? ? ? C10 C15 C14 120.5(9) ? ? ? ? C1 C16 C17 123.0(7) ? ? ? ? C1 C16 C18 124.3(7) ? ? ? ? C17 C16 C18 112.7(7) ? ? ? ? N1 C17 C16 174.3(8) ? ? ? ? N2 C18 C16 179.2(9) ? ? ? ? P2 C22 C23 118.7(6) ? ? ? ? P2 C22 C27 122.8(6) ? ? ? ? C23 C22 C27 118.3(7) ? ? ? ? C22 C23 C24 120.3(8) ? ? ? ? C23 C24 C25 121.9(8) ? ? ? ? C24 C25 C26 119.7(8) ? ? ? ? C25 C26 C27 119.1(8) ? ? ? ? C22 C27 C26 120.5(8) ? ? ? ? P2 C28 C29 120.5(6) ? ? ? ? P2 C28 C33 122.7(6) ? ? ? ? C29 C28 C33 116.6(7) ? ? ? ? C28 C29 C30 121.4(8) ? ? ? ? C29 C30 C31 121.4(8) ? ? ? ? C30 C31 C32 118.3(8) ? ? ? ? C31 C32 C33 119.9(8) ? ? ? ? C28 C33 C32 122.4(8) ? ? ? ? P2 C34 C35 117.8(6) ? ? ? ? P2 C34 C39 125.8(6) ? ? ? ? C35 C34 C39 116.4(7) ? ? ? ? C34 C35 C36 122.5(8) ? ? ? ? C35 C36 C37 120.1(8) ? ? ? ? C36 C37 C38 118.9(8) ? ? ? ? C37 C38 C39 121.6(8) ? ? ? ? C34 C39 C38 120.4(8) ? ? ? ? Ru C40 C41 71.7(5) ? ? ? ? Ru C40 C44 71.8(5) ? ? ? ? C41 C40 C44 108.0(8) ? ? ? ? Ru C41 C40 72.1(5) ? ? ? ? Ru C41 C42 71.9(4) ? ? ? ? C40 C41 C42 109.3(7) ? ? ? ? Ru C42 C41 71.6(4) ? ? ? ? Ru C42 C43 72.5(5) ? ? ? ? C41 C42 C43 106.5(7) ? ? ? ? Ru C43 C42 71.1(5) ? ? ? ? Ru C43 C44 71.1(5) ? ? ? ? C42 C43 C44 108.4(8) ? ? ? ? Ru C44 C40 72.0(5) ? ? ? ? Ru C44 C43 72.4(5) ? ? ? ? C40 C44 C43 107.7(8) ? ? ? ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? data_IC5031 #=============================================================================== # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; ? #Insert the chemical name here. ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C53 H42 N4 O4 P2 Ru ' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C53 H42 N4 O4 P2 Ru ' _chemical_formula_weight 961.95 _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C ? 0.002 0.002 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' H ? 0.000 0.000 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' N ? 0.004 0.003 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' O ? 0.008 0.006 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' P ? 0.090 0.095 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Ru ? -1.420 0.836 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' Cl ? 0.132 0.159 'International Tables Vol. IV Table 2.2B' #=============================================================================== # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z _cell_length_a 10.4298(14) _cell_length_b 13.883(3) _cell_length_c 18.082(4) _cell_angle_alpha 107.468(22) _cell_angle_beta 91.791(20) _cell_angle_gamma 108.375(15) _cell_volume 2347.2(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 295 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 8.32 _cell_measurement_theta_max 12.30 _cell_special_details ; ? #Insert any comments here. ; _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.361 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 985.85 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.44 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9674 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9995 #=============================================================================== # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'Molybdenum K\a' _diffrn_radiation_source 'xray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Nonius CAD-4 ' _diffrn_measurement_method 'Theta/2theta scan b/P/b ' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 0.0 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 0 0 0 0 0 0 0 0 0 _diffrn_reflns_number 8273 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.019 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 0.00 _diffrn_reflns_theta_max 24.92 _diffrn_reflns_reduction_process ? _reflns_number_total 8254 _reflns_number_observed 4526 _reflns_observed_criterion 'Inet > 2.0\s(Inet)' _computing_data_collection 'NONIUS CAD4' _computing_cell_refinement 'NONIUS CAD4' _computing_data_reduction 'NRCVAX DATRD2' _computing_structure_solution 'NRCVAX SOLVER' _computing_structure_refinement 'NRCVAX LSTSQ' _computing_molecular_graphics 'NRCVAX ORTEP' _computing_publication_material 'NRCVAX TABLES' #=============================================================================== # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? #Insert any special details here. ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type atomblock _refine_ls_weighting_scheme 1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method ? _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4526 _refine_ls_number_parameters 581 _refine_ls_number_restraints ? _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.110 _refine_ls_R_factor_obs 0.044 _refine_ls_wR_factor_all 0.041 _refine_ls_wR_factor_obs 0.035 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.24 _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_restrained_S_obs ? _refine_ls_shift/esd_max 0.008 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_max 0.47 _refine_diff_density_min -0.37 #=============================================================================== # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_type_symbol Ru 0.60932(4) 0.27835(4) 0.197572(25) 0.0419(3) Uani ? . Ru P1 0.54556(13) 0.35744(11) 0.31782(7) 0.0414(9) Uani ? . P P2 0.46923(14) 0.10997(12) 0.19061(8) 0.0492(10) Uani ? . P O1 0.3285(3) 0.0889(3) 0.20931(20) 0.067(3) Uani ? . O O2 0.5489(3) 0.0653(3) 0.24142(20) 0.067(3) Uani ? . O O3 0.4660(4) 0.0379(3) 0.10353(19) 0.071(3) Uani ? . O C1 0.4823(4) 0.2945(4) 0.1381(3) 0.042(3) Uani ? . C C2 0.3905(5) 0.3011(4) 0.0862(3) 0.044(3) Uani ? . C C3 0.3721(5) 0.4018(4) 0.0945(3) 0.046(4) Uani ? . C C4 0.2549(5) 0.4102(4) 0.0646(3) 0.055(4) Uani ? . C C5 0.3123(5) 0.2009(4) 0.0203(3) 0.049(4) Uani ? . C C6 0.2272(5) 0.1092(4) 0.0322(3) 0.063(4) Uani ? . C C7 0.1551(6) 0.0191(4) -0.0301(4) 0.082(5) Uani ? . C C8 0.1651(6) 0.0215(5) -0.1047(4) 0.094(5) Uani ? . C C9 0.2494(7) 0.1096(5) -0.1179(3) 0.089(5) Uani ? . C C10 0.3237(6) 0.1997(4) -0.0559(3) 0.066(5) Uani ? . C C11 0.4865(5) 0.5031(4) 0.1362(3) 0.053(4) Uani ? . C C12 0.6148(5) 0.5174(4) 0.1126(3) 0.067(4) Uani ? . C C13 0.7207(6) 0.6133(5) 0.1483(4) 0.092(5) Uani ? . C C14 0.7002(7) 0.6912(5) 0.2077(4) 0.107(6) Uani ? . C C15 0.5743(7) 0.6790(5) 0.2330(3) 0.091(6) Uani ? . C C16 0.4682(6) 0.5845(4) 0.1957(3) 0.070(5) Uani ? . C C17 0.1290(5) 0.3212(5) 0.0315(3) 0.071(5) Uani ? . C C18 0.2458(6) 0.5100(4) 0.0626(3) 0.068(5) Uani ? . C C19 0.4864(7) -0.0178(5) 0.2718(4) 0.093(5) Uani ? . C C20 0.3956(7) -0.0717(5) 0.0744(3) 0.097(6) Uani ? . C C21 0.5098(5) 0.2807(4) 0.3854(3) 0.045(3) Uani ? . C C22 0.6012(5) 0.2353(4) 0.4023(3) 0.057(4) Uani ? . C C23 0.5822(6) 0.1817(5) 0.4566(3) 0.078(5) Uani ? . C C24 0.4659(7) 0.1699(5) 0.4923(3) 0.087(5) Uani ? . C C25 0.3728(6) 0.2133(5) 0.4747(3) 0.079(5) Uani ? . C C26 0.3934(5) 0.2700(4) 0.4225(3) 0.058(4) Uani ? . C C27 0.6872(4) 0.4787(4) 0.3731(3) 0.045(3) Uani ? . C C28 0.7543(5) 0.4942(4) 0.4441(3) 0.068(4) Uani ? . C C29 0.8666(6) 0.5848(5) 0.4797(3) 0.088(5) Uani ? . C C30 0.9092(6) 0.6614(5) 0.4444(3) 0.090(5) Uani ? . C C31 0.8413(6) 0.6494(5) 0.3739(3) 0.076(5) Uani ? . C C32 0.7306(5) 0.5590(4) 0.3394(3) 0.059(4) Uani ? . C C33 0.4029(5) 0.4057(4) 0.31615(25) 0.042(3) Uani ? . C C34 0.4078(5) 0.5044(4) 0.3663(3) 0.053(4) Uani ? . C C35 0.2988(5) 0.5397(4) 0.3642(3) 0.062(4) Uani ? . C C36 0.1829(5) 0.4769(5) 0.3123(3) 0.070(5) Uani ? . C C37 0.1754(5) 0.3769(4) 0.2625(3) 0.061(4) Uani ? . C C38 0.2837(5) 0.3412(4) 0.2637(3) 0.048(3) Uani ? . C C39 0.7987(5) 0.2331(5) 0.2117(3) 0.063(5) Uani ? . C C40 0.8350(5) 0.3423(5) 0.2499(3) 0.071(5) Uani ? . C C41 0.8188(5) 0.3933(4) 0.1950(3) 0.066(4) Uani ? . C C42 0.7731(5) 0.3128(5) 0.1215(3) 0.068(5) Uani ? . C C43 0.7583(5) 0.2136(4) 0.1317(3) 0.063(4) Uani ? . C N1 0.0249(5) 0.2561(4) 0.0065(3) 0.104(5) Uani ? . N N2 0.2366(6) 0.5872(4) 0.0576(3) 0.102(5) Uani ? . N O4 0.1215(3) 0.0913(3) 0.26743(20) 0.063(3) Uani ? . O N3 -0.0840(5) 0.2156(4) 0.3744(3) 0.078(4) Uani ? . N N4 -0.1760(7) -0.0860(5) 0.4129(4) 0.170(7) Uani ? . N C44 0.0642(5) 0.0212(4) 0.3021(3) 0.052(4) Uani ? . C C45 -0.0291(5) 0.0432(4) 0.3496(3) 0.057(4) Uani ? . C C46 0.0994(5) -0.0764(4) 0.2865(3) 0.056(4) Uani ? . C C47 0.1402(6) -0.1073(5) 0.3470(3) 0.080(5) Uani ? . C C48 0.1744(7) -0.1988(5) 0.3305(4) 0.108(7) Uani ? . C C49 0.1650(7) -0.2613(5) 0.2539(4) 0.110(7) Uani ? . C C50 0.1255(6) -0.2309(5) 0.1936(4) 0.093(5) Uani ? . C C51 0.0919(5) -0.1399(4) 0.2091(3) 0.070(4) Uani ? . C C52 -0.0586(5) 0.1385(4) 0.3629(3) 0.058(4) Uani ? . C C53 -0.1094(6) -0.0304(5) 0.3840(4) 0.092(6) Uani ? . C H 0.237(5) 0.087(4) 0.226(3) 0.135(22) Uiso ? . H H6 0.218 0.108 0.084 0.0726 Uiso ? . H H7 0.098 -0.044 -0.022 0.0861 Uiso ? . H H8 0.112 -0.039 -0.147 0.0967 Uiso ? . H H9 0.258 0.108 -0.170 0.0982 Uiso ? . H H10 0.384 0.261 -0.066 0.0768 Uiso ? . H H12 0.628 0.461 0.072 0.0753 Uiso ? . H H13 0.809 0.623 0.132 0.0977 Uiso ? . H H14 0.775 0.755 0.232 0.1070 Uiso ? . H H15 0.560 0.735 0.274 0.0956 Uiso ? . H H16 0.380 0.575 0.211 0.0760 Uiso ? . H H19a 0.549 -0.034 0.301 0.1016 Uiso ? . H H19b 0.425 0.000 0.307 0.1016 Uiso ? . H H19c 0.434 -0.084 0.233 0.1016 Uiso ? . H H20a 0.404 -0.104 0.021 0.0995 Uiso ? . H H20b 0.425 -0.111 0.102 0.0995 Uiso ? . H H20c 0.301 -0.089 0.077 0.0995 Uiso ? . H H22 0.680 0.241 0.376 0.0670 Uiso ? . H H23 0.648 0.153 0.470 0.0904 Uiso ? . H H24 0.450 0.130 0.528 0.0971 Uiso ? . H H25 0.293 0.204 0.500 0.0883 Uiso ? . H H26 0.329 0.302 0.412 0.0690 Uiso ? . H H28 0.722 0.442 0.470 0.0718 Uiso ? . H H29 0.915 0.594 0.528 0.0852 Uiso ? . H H30 0.987 0.723 0.469 0.0837 Uiso ? . H H31 0.871 0.703 0.350 0.0773 Uiso ? . H H32 0.682 0.550 0.291 0.0651 Uiso ? . H H34 0.487 0.549 0.403 0.0618 Uiso ? . H H35 0.304 0.609 0.398 0.0732 Uiso ? . H H36 0.108 0.502 0.311 0.0870 Uiso ? . H H37 0.094 0.334 0.227 0.0697 Uiso ? . H H38 0.278 0.273 0.229 0.0560 Uiso ? . H H39 0.802 0.180 0.234 0.0782 Uiso ? . H H40 0.867 0.376 0.304 0.0769 Uiso ? . H H41 0.836 0.468 0.206 0.0773 Uiso ? . H H42 0.757 0.323 0.073 0.0877 Uiso ? . H H43 0.724 0.144 0.093 0.0758 Uiso ? . H H47 0.144 -0.065 0.400 0.0938 Uiso ? . H H48 0.204 -0.220 0.372 0.1306 Uiso ? . H H49 0.186 -0.326 0.241 0.1286 Uiso ? . H H50 0.120 -0.273 0.140 0.0988 Uiso ? . H H51 0.063 -0.119 0.168 0.0764 Uiso ? . H loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_type_symbol Ru 0.03316(21) 0.0590(3) 0.03580(22) 0.01564(20) 0.01090(17) 0.01830(20) RR P1 0.0368(8) 0.0494(9) 0.0358(8) 0.0100(7) 0.0088(6) 0.0153(7) P P2 0.0480(9) 0.0557(10) 0.0431(8) 0.0181(8) 0.0101(7) 0.0142(8) P O1 0.0497(23) 0.074(3) 0.078(3) 0.0168(21) 0.0239(20) 0.0288(23) O O2 0.067(3) 0.064(3) 0.075(3) 0.0192(22) 0.0050(21) 0.0348(22) O O3 0.081(3) 0.063(3) 0.0520(24) 0.0199(23) 0.0118(21) 0.0001(20) O C1 0.041(3) 0.042(3) 0.041(3) 0.011(3) 0.0195(24) 0.012(3) C C2 0.042(3) 0.050(4) 0.047(3) 0.017(3) 0.0120(25) 0.023(3) C C3 0.053(3) 0.057(4) 0.035(3) 0.020(3) 0.012(3) 0.021(3) C C4 0.060(4) 0.063(4) 0.051(3) 0.031(3) 0.018(3) 0.020(3) C C5 0.043(3) 0.054(4) 0.049(3) 0.022(3) -0.001(3) 0.012(3) C C6 0.052(4) 0.069(4) 0.067(4) 0.018(3) -0.001(3) 0.025(3) C C7 0.064(4) 0.048(4) 0.118(5) 0.012(3) -0.024(4) 0.017(4) C C8 0.107(5) 0.068(5) 0.087(5) 0.039(4) -0.037(4) -0.009(4) C C9 0.133(6) 0.082(5) 0.050(4) 0.057(5) -0.009(4) -0.001(4) C C10 0.090(4) 0.064(4) 0.048(3) 0.033(4) 0.006(3) 0.019(3) C C11 0.066(4) 0.049(4) 0.043(3) 0.012(3) 0.004(3) 0.023(3) C C12 0.065(4) 0.072(4) 0.061(4) 0.008(3) 0.007(3) 0.034(3) C C13 0.084(5) 0.098(5) 0.083(5) -0.009(4) 0.002(4) 0.058(4) C C14 0.128(6) 0.079(5) 0.084(5) -0.022(4) -0.034(4) 0.049(4) C C15 0.139(6) 0.060(4) 0.058(4) 0.023(4) -0.006(4) 0.012(3) C C16 0.093(5) 0.054(4) 0.052(4) 0.015(4) -0.003(3) 0.013(3) C C17 0.063(4) 0.095(5) 0.076(4) 0.050(4) 0.010(3) 0.032(4) C C18 0.083(4) 0.076(5) 0.059(4) 0.048(4) 0.015(3) 0.017(3) C C19 0.108(5) 0.073(5) 0.097(5) 0.015(4) -0.008(4) 0.046(4) C C20 0.132(6) 0.079(5) 0.061(4) 0.034(5) 0.001(4) -0.001(4) C C21 0.044(3) 0.050(4) 0.035(3) 0.007(3) 0.0066(24) 0.014(3) C C22 0.061(4) 0.067(4) 0.044(3) 0.022(3) 0.012(3) 0.020(3) C C23 0.102(5) 0.084(5) 0.056(4) 0.035(4) 0.008(4) 0.033(4) C C24 0.132(6) 0.074(5) 0.057(4) 0.022(4) 0.022(4) 0.037(4) C C25 0.086(5) 0.083(5) 0.066(4) 0..012(4) 0.037(4) 0.037(4) C C26 0.058(4) 0.066(4) 0.053(3) 0.020(3) 0.021(3) 0.024(3) C C27 0.034(3) 0.050(4) 0.041(3) 0.005(3) 0.0040(24) 0.011(3) C C28 0.068(4) 0.076(4) 0.043(3) 0.001(3) 0.002(3) 0.021(3) C C29 0.083(5) 0.090(5) 0.054(4) -0.012(4) -0.019(3) 0.016(4) C C30 0.074(4) 0.079(5) 0.068(4) -0.026(4) -0.012(3) 0.014(4) C C31 0.073(4) 0.072(5) 0.057(4) -0.011(3) -0.001(3) 0.023(3) C C32 0.062(4) 0.059(4) 0.045(3) 0.002(3) -0.002(3) 0.020(3) C C33 0.049(3) 0.045(3) 0.034(3) 0.015(3) 0.0181(24) 0.015(3) C C34 0.047(3) 0.065(4) 0.044(3) 0.017(3) 0.011(3) 0.016(3) C C35 0.066(4) 0.057(4) 0.068(4) 0.026(3) 0.021(3) 0.019(3) C C36 0.052(4) 0.082(5) 0.097(5) 0.036(3) 0.032(3) 0.043(4) C C37 0.037(3) 0.065(4) 0.078(4) 0.013(3) 0.011(3) 0.021(3) C C38 0.038(3) 0.050(4) 0.051(3) 0.011(3) 0.013(3) 0.015(3) C C39 0.047(3) 0.096(5) 0.063(4) 0.036(3) 0.014(3) 0.037(4) C C40 0.026(3) 0.114(5) 0.061(4) 0.016(3) 0.006(3) 0.019(4) C C41 0.043(3) 0.068(4) 0.093(5) 0.015(3) 0.027(3) 0.035(4) C C42 0.057(4) 0.113(5) 0.064(4) 0.045(4) 0.039(3) 0.049(4) C C43 0.052(3) 0.090(5) 0.056(4) 0.041(3) 0.018(3) 0.016(3) C N1 0.061(4) 0.116(5) 0.131(5) 0.037(3) 0.004(3) 0.027(4) N N2 0.158(5) 0.093(4) 0.088(4) 0.088(4) 0.023(4) 0.031(3) N O4 0.0643(24) 0.063(3) 0.077(3) 0.0278(21) 0.0322(21) 0.0375(22) O N3 0.078(4) 0.093(4) 0.069(3) 0.046(3) 0.000(3) 0.017(3) N N4 0.199(7) 0.145(6) 0.216(8) 0.064(6) 0.159(6) 0.110(6) N C44 0.046(3) 0.043(4) 0.057(4) 0.004(3) 0.005(3) 0.013(3) C C45 0.059(4) 0.056(4) 0.058(4) 0.017(3) 0.023(3) 0.023(3) C C46 0.048(3) 0.045(4) 0.074(4) 0.009(3) 0.021(3) 0.024(3) C C47 0.080(5) 0.081(5) 0.092(5) 0.028(4) 0.037(4) 0.043(4) C C48 0.120(6) 0.106(6) 0.136(7) 0.052(5) 0.052(5) 0.077(5) C C49 0.112(6) 0.070(5) 0.175(8) 0.044(5) 0.061(5) 0.060(5) C C50 0.089(5) 0.062(4) 0.117(6) 0.020(4) 0.043(4) 0.017(4) C C51 0.053(4) 0.062(4) 0.085(4) 0.012(3) 0.015(3) 0.018(3) C C52 0.052(3) 0.075(4) 0.046(3) 0.023(3) 0.009(3) 0.017(3) C C53 0.105(5) 0.080(5) 0.105(5) 0.044(4) 0.060(4) 0.033(4) C #=============================================================================== # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru P1 2.3437(14) ? ? ? Ru P2 2.2965(16) ? ? ? Ru C1 1.790(5) ? ? ? Ru C39 2.283(5) ? ? ? Ru C40 2.295(5) ? ? ? Ru C41 2.275(5) ? ? ? Ru C42 2.251(5) ? ? ? Ru C43 2.235(5) ? ? ? P1 C21 1.824(5) ? ? ? P1 C27 1.829(5) ? ? ? P1 C33 1.817(5) ? ? ? P2 O1 1.475(3) ? ? ? P2 O2 1.593(4) ? ? ? P2 O3 1.585(3) ? ? ? O2 C19 1.410(7) ? ? ? O3 C20 1.386(7) ? ? ? C1 C2 1.362(6) ? ? ? C2 C3 1.434(7) ? ? ? C2 C5 1.501(7) ? ? ? C3 C4 1.373(7) ? ? ? C3 C11 1.490(7) ? ? ? C4 C17 1.447(8) ? ? ? C4 C18 1.429(7) ? ? ? C5 C6 1.386(7) ? ? ? C5 C10 1.382(7) ? ? ? C6 C7 1.382(8) ? ? ? C7 C8 1.366(9) ? ? ? C8 C9 1.355(9) ? ? ? C9 C10 1.384(8) ? ? ? C11 C12 1.390(7) ? ? ? C11 C16 1.375(7) ? ? ? C12 C13 1.386(8) ? ? ? C13 C14 1.354(10) ? ? ? C14 C15 1.380(10) ? ? ? C15 C16 1.381(8) ? ? ? C17 N1 1.143(8) ? ? ? C18 N2 1.136(7) ? ? ? 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C50 C51 1.368(8) ? ? ? loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Ru P2 92.01(5) ? ? ? ? P1 Ru C1 95.85(14) ? ? ? ? P1 Ru C39 112.72(14) ? ? ? ? P1 Ru C40 92.07(14) ? ? ? ? P1 Ru C41 105.20(15) ? ? ? ? P1 Ru C42 140.95(16) ? ? ? ? P1 Ru C43 148.94(14) ? ? ? ? P2 Ru C1 91.77(15) ? ? ? ? P2 Ru C39 91.18(14) ? ? ? ? P2 Ru C40 121.33(16) ? ? ? ? P2 Ru C41 150.31(14) ? ? ? ? P2 Ru C42 125.00(16) ? ? ? ? P2 Ru C43 92.30(15) ? ? ? ? C1 Ru C39 151.14(19) ? ? ? ? C1 Ru C40 145.67(20) ? ? ? ? C1 Ru C41 109.88(20) ? ? ? ? C1 Ru C42 95.00(19) ? ? ? ? C1 Ru C43 114.73(19) ? ? ? ? C39 Ru C40 35.16(20) ? ? ? ? C39 Ru C41 60.03(19) ? ? ? ? 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N4 C53 C45 177.1(7) ? ? ? ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?