# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 186/1751 # Compound 6 is available as hard copy data only data_1 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Fri Oct 29 12:01:01 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.186(1) _cell_length_b 12.432(1) _cell_length_c 21.441(3) _cell_angle_alpha 95.13(2) _cell_angle_beta 91.70(2) _cell_angle_gamma 97.48(2) _cell_volume 2941.9(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.280 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.220 _exptl_crystal_density_diffrn 1.423 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1260.35 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C66 H55 N2 P5 S4 Ru ' _chemical_formula_moiety 'C66 H55 N2 P5 S4 Ru ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1296.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.588 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'unknown' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 15352 _reflns_number_total 8635 _reflns_number_observed 6313 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.04 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.59 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 2 -1.259 0.836 'International Tables' S 0 8 0.125 0.123 'International Tables' P 0 10 0.102 0.094 'International Tables' N 0 4 0.006 0.003 'International Tables' C 0 132 0.003 0.002 'International Tables' H 0 110 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.23860(3) 0.32931(3) 0.27344(2) 0.0277(1) Uij ? ? 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_publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' ENTER PHONE NUMBER ' _publ_contact_author_fax ' ENTER FAX NUMBER ' _publ_contact_author_email ' ENTER EMAIL ADDRESS ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; ENTER SECTION TITLE ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; #================end of compound one=========================== data_2 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Fri Oct 29 11:38:31 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.142(1) _cell_length_b 12.570(1) _cell_length_c 20.791(1) _cell_angle_alpha 81.67(2) _cell_angle_beta 89.89(2) _cell_angle_gamma 73.21(2) _cell_volume 2508.5(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.220 _exptl_crystal_density_diffrn 1.308 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 988.22 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C42 H71 N2 P5 S4 Ru ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1040.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.668 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'unknown' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 20307 _reflns_number_total 8091 _reflns_number_observed 6048 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.07 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.48 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 2 -1.259 0.836 'International Tables' S 0 8 0.125 0.123 'International Tables' P 0 10 0.102 0.094 'International Tables' N 0 4 0.006 0.003 'International Tables' C 0 84 0.003 0.002 'International Tables' H 0 142 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.28258(4) 0.28633(3) 0.75203(2) 0.0373(1) Uij ? ? 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? ? yes S(4) P(4) C(22) 109.7(4) ? ? ? yes N(2) P(4) C(19) 106.4(4) ? ? ? yes N(2) P(4) C(22) 108.6(5) ? ? ? yes C(19) P(4) C(22) 109.0(6) ? ? ? yes Ru(1) P(5) C(25) 119.1(2) ? ? ? yes Ru(1) P(5) C(31) 118.8(2) ? ? ? yes Ru(1) P(5) C(37) 113.0(2) ? ? ? yes C(25) P(5) C(31) 97.0(3) ? ? ? yes C(25) P(5) C(37) 102.9(3) ? ? ? yes C(31) P(5) C(37) 103.3(3) ? ? ? yes P(1) N(1) P(2) 135.4(4) ? ? ? yes P(3) N(2) P(4) 127.8(4) ? ? ? yes P(1) C(1) C(2) 111.3(6) ? ? ? yes P(1) C(1) C(3) 113.2(6) ? ? ? yes C(2) C(1) C(3) 109.4(9) ? ? ? yes P(1) C(4) C(5) 112.5(8) ? ? ? yes P(1) C(4) C(6) 118(1) ? ? ? yes C(5) C(4) C(6) 113(1) ? ? ? yes P(2) C(7) C(8) 113.9(7) ? ? ? yes P(2) C(7) C(9) 115.1(7) ? ? ? yes C(8) C(7) C(9) 111.5(8) ? ? ? yes P(2) C(10) C(11) 112.3(8) ? ? ? yes P(2) C(10) C(12) 112.7(9) ? ? ? yes C(11) C(10) C(12) 111(1) ? ? ? yes P(3) C(13) C(14) 123(1) ? ? ? yes P(3) C(13) C(15) 111.7(10) ? ? ? yes C(14) C(13) C(15) 115(1) ? ? ? yes P(3) C(16) C(17) 112.0(7) ? ? ? yes P(3) C(16) C(18) 110.2(6) ? ? ? yes C(17) C(16) C(18) 112.2(10) ? ? ? yes P(4) C(19) C(20) 111.8(7) ? ? ? yes P(4) C(19) C(21) 117.6(8) ? ? ? yes C(20) C(19) C(21) 109(1) ? ? ? yes P(4) C(22) C(23) 113(1) ? ? ? yes P(4) C(22) C(24) 118.0(10) ? ? ? yes C(23) C(22) C(24) 95(1) ? ? ? yes P(5) C(25) C(26) 119.2(5) ? ? ? yes P(5) C(25) C(30) 124.3(6) ? ? ? yes C(26) C(25) C(30) 116.3(7) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 121.8(7) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 120.8(8) ? ? ? yes C(27) C(28) C(29) 119.0(8) ? ? ? yes C(28) C(29) C(30) 122.0(8) ? ? ? yes C(25) C(30) C(29) 120.1(8) ? ? ? yes P(5) C(31) C(32) 120.3(5) ? ? ? yes P(5) C(31) C(36) 122.2(6) ? ? ? yes C(32) C(31) C(36) 117.4(7) ? ? ? yes C(31) C(32) C(33) 120.8(7) ? ? ? yes C(32) C(33) C(34) 119.8(8) ? ? ? yes C(33) C(34) C(35) 120.0(8) ? ? ? yes C(34) C(35) C(36) 120.8(8) ? ? ? yes C(31) C(36) C(35) 120.9(8) ? ? ? yes P(5) C(37) C(38) 123.1(6) ? ? ? yes P(5) C(37) C(42) 118.9(6) ? ? ? yes C(38) C(37) C(42) 117.6(7) ? ? ? yes C(37) C(38) C(39) 120.5(8) ? ? ? yes C(38) C(39) C(40) 119.9(9) ? ? ? yes C(39) C(40) C(41) 119.4(8) ? ? ? yes C(40) C(41) C(42) 121.3(8) ? ? ? yes C(37) C(42) C(41) 121.4(8) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ _publ_requested_journal ' ENTER JOURNAL NAME HERE' _publ_contact_author ; ENTER NAME ENTER ADDRESS ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' ENTER PHONE NUMBER ' _publ_contact_author_fax ' ENTER FAX NUMBER ' _publ_contact_author_email ' ENTER EMAIL ADDRESS ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; ENTER SECTION TITLE ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; #=============end of compound 2=============== data_7 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Fri Oct 29 20:44:41 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 47.259(3) _cell_length_b 11.459(2) _cell_length_c 26.739(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.98(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 14340(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c ' _symmetry_Int_Tables_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' +x, +y, +z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' -x, -y, -z' ' +x, -y,1/2+z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.220 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.180 _exptl_crystal_density_diffrn 1.359 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1467.09 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C73 H61.50 N3.50 P6 S6 Ru ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 6032.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.571 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.935 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'unknown' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 8658 _reflns_number_total 8426 _reflns_number_observed 4209 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.05 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -50 _diffrn_reflns_limit_h_max 50 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 22.47 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.02086 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.00447 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.00271 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.00440 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00518 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.03761 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00133 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.08700 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00207 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 8 -1.259 0.836 'International Tables' S 0 48 0.125 0.123 'International Tables' P 0 48 0.102 0.094 'International Tables' N 0 28 0.006 0.003 'International Tables' C 0 584 0.003 0.002 'International Tables' H 0 492 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.38442(2) 0.14022(6) 0.55127(3) 0.0317(2) Uij ? ? 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C(56) C(57) 1.39(2) ? ? yes C(57) C(58) 1.34(2) ? ? yes C(58) C(59) 1.37(2) ? ? yes C(59) C(60) 1.39(2) ? ? yes C(61) C(62) 1.37(1) ? ? yes C(61) C(66) 1.35(1) ? ? yes C(62) C(63) 1.40(2) ? ? yes C(63) C(64) 1.32(2) ? ? yes C(64) C(65) 1.37(2) ? ? yes C(65) C(66) 1.39(2) ? ? yes C(67) C(68) 1.37(1) ? ? yes C(67) C(72) 1.38(1) ? ? yes C(68) C(69) 1.40(2) ? ? yes C(69) C(70) 1.35(2) ? ? yes C(70) C(71) 1.38(2) ? ? yes C(71) C(72) 1.37(2) ? ? yes C(73) C(74) 1.192 ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S(1) Ru(1) S(2) 98.23(10) ? ? ? yes S(1) Ru(1) S(3) 86.0(1) ? ? ? yes S(1) Ru(1) S(4) 96.5(1) ? ? ? yes S(1) Ru(1) S(5) 172.1(1) ? ? ? yes S(1) Ru(1) S(6) 87.1(1) ? ? ? yes S(2) Ru(1) S(3) 85.1(1) ? ? ? yes S(2) Ru(1) S(4) 165.0(1) ? ? ? yes S(2) Ru(1) S(5) 78.7(1) ? ? ? yes S(2) Ru(1) S(6) 95.6(1) ? ? ? yes S(3) Ru(1) S(4) 93.6(1) ? ? ? yes S(3) Ru(1) S(5) 86.5(1) ? ? ? yes S(3) Ru(1) S(6) 173.1(1) ? ? ? yes S(4) Ru(1) S(5) 86.4(1) ? ? ? yes S(4) Ru(1) S(6) 87.4(1) ? ? ? yes S(5) Ru(1) S(6) 100.4(1) ? ? ? yes Ru(1) S(1) P(1) 111.7(1) ? ? ? yes Ru(1) S(2) P(2) 114.0(1) ? ? ? yes Ru(1) S(3) P(3) 109.7(1) ? ? ? yes Ru(1) S(4) P(4) 110.2(1) ? ? ? yes Ru(1) S(5) P(5) 113.6(1) ? ? ? yes Ru(1) S(6) P(6) 111.3(1) ? ? ? yes S(1) P(1) N(1) 119.5(4) ? ? ? yes S(1) P(1) C(1) 111.6(4) ? ? ? yes S(1) P(1) C(7) 106.3(4) ? ? ? yes N(1) P(1) C(1) 107.7(5) ? ? ? yes N(1) P(1) C(7) 107.2(5) ? ? ? yes C(1) P(1) C(7) 103.3(5) ? ? ? yes S(2) P(2) N(1) 118.3(4) ? ? ? yes S(2) P(2) C(13) 102.2(4) ? ? ? yes S(2) P(2) C(19) 111.0(4) ? ? ? yes N(1) P(2) C(13) 107.1(5) ? ? ? yes N(1) P(2) C(19) 111.0(5) ? ? ? yes C(13) P(2) C(19) 106.1(5) ? ? ? yes S(3) P(3) N(2) 119.6(3) ? ? ? yes S(3) P(3) C(25) 106.2(4) ? ? ? yes S(3) P(3) C(31) 108.9(4) ? ? ? yes N(2) P(3) C(25) 105.7(5) ? ? ? yes N(2) P(3) C(31) 110.8(5) ? ? ? yes C(25) P(3) C(31) 104.3(5) ? ? ? yes S(4) P(4) N(2) 116.9(3) ? ? ? yes S(4) P(4) C(37) 106.6(4) ? ? ? yes S(4) P(4) C(43) 111.3(4) ? ? ? yes N(2) P(4) C(37) 109.7(5) ? ? ? yes N(2) P(4) C(43) 107.5(5) ? ? ? yes C(37) P(4) C(43) 104.1(5) ? ? ? yes S(5) P(5) N(3) 117.6(4) ? ? ? yes S(5) P(5) C(49) 105.8(4) ? ? ? yes S(5) P(5) C(55) 111.7(4) ? ? ? yes N(3) P(5) C(49) 109.8(5) ? ? ? yes N(3) P(5) C(55) 107.4(5) ? ? ? yes C(49) P(5) C(55) 103.6(5) ? ? ? yes S(6) P(6) N(3) 119.4(4) ? ? ? yes S(6) P(6) C(61) 104.6(4) ? ? ? yes S(6) P(6) C(67) 110.5(4) ? ? ? yes N(3) P(6) C(61) 104.7(5) ? ? ? yes N(3) P(6) C(67) 111.2(5) ? ? ? yes C(61) P(6) C(67) 105.0(5) ? ? ? yes P(1) N(1) P(2) 128.0(6) ? ? ? yes P(3) N(2) P(4) 120.6(5) ? ? ? yes P(5) N(3) P(6) 129.4(6) ? ? ? yes P(1) C(1) C(2) 121.0(9) ? ? ? yes P(1) C(1) C(6) 121.6(10) ? ? ? yes C(2) C(1) C(6) 117(1) ? ? ? yes C(1) C(2) C(3) 123(1) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 117(1) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 122(1) ? ? ? yes C(4) C(5) C(6) 118(1) ? ? ? yes C(1) C(6) C(5) 119(1) ? ? ? yes P(1) C(7) C(8) 122.9(9) ? ? ? yes P(1) C(7) C(12) 118(1) ? ? ? yes C(8) C(7) C(12) 118(1) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 119(1) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 122(1) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 116(1) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 122(1) ? ? ? yes C(7) C(12) C(11) 119(1) ? ? ? yes P(2) C(13) C(14) 120.1(9) ? ? ? yes P(2) C(13) C(18) 121.6(9) ? ? ? yes C(14) C(13) C(18) 118(1) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 119(1) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 121(1) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 119(1) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 119(1) ? ? ? yes C(13) C(18) C(17) 121(1) ? ? ? yes P(2) C(19) C(20) 119(1) ? ? ? yes P(2) C(19) C(24) 121(1) ? ? ? yes C(20) C(19) C(24) 119(1) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 118(1) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 121(1) ? ? ? yes C(21) C(22) C(23) 119(1) ? ? ? yes C(22) C(23) C(24) 120(1) ? ? ? yes C(19) C(24) C(23) 121(1) ? ? ? yes P(3) C(25) C(26) 118.6(10) ? ? ? yes P(3) C(25) C(30) 122.4(10) ? ? ? yes C(26) C(25) C(30) 118(1) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 118(1) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 121(1) ? ? ? yes C(27) C(28) C(29) 119(1) ? ? ? yes C(28) C(29) C(30) 119(1) ? ? ? yes C(25) C(30) C(29) 121(1) ? ? ? yes P(3) C(31) C(32) 118.8(10) ? ? ? yes P(3) C(31) C(36) 123.0(9) ? ? ? yes C(32) C(31) C(36) 118(1) ? ? ? yes C(31) C(32) C(33) 121(1) ? ? ? yes C(32) C(33) C(34) 117(1) ? ? ? yes C(33) C(34) C(35) 121(1) ? ? ? yes C(34) C(35) C(36) 120(1) ? ? ? yes C(31) C(36) C(35) 120(1) ? ? ? yes P(4) C(37) C(38) 122.4(9) ? ? ? yes P(4) C(37) C(42) 119(1) ? ? ? yes C(38) C(37) C(42) 117(1) ? ? ? yes C(37) C(38) C(39) 118(1) ? ? ? yes C(38) C(39) C(40) 121(1) ? ? ? yes C(39) C(40) C(41) 120(1) ? ? ? yes C(40) C(41) C(42) 119(1) ? ? ? yes C(37) C(42) C(41) 121(1) ? ? ? yes P(4) C(43) C(44) 120(1) ? ? ? yes P(4) C(43) C(48) 119(1) ? ? ? yes C(44) C(43) C(48) 119(1) ? ? ? yes C(43) C(44) C(45) 118(1) ? ? ? yes C(44) C(45) C(46) 121(1) ? ? ? yes C(45) C(46) C(47) 121(1) ? ? ? yes C(46) C(47) C(48) 118(1) ? ? ? yes C(43) C(48) C(47) 120(1) ? ? ? yes P(5) C(49) C(50) 122(1) ? ? ? yes P(5) C(49) C(54) 119.3(9) ? ? ? yes C(50) C(49) C(54) 118(1) ? ? ? yes C(49) C(50) C(51) 120(1) ? ? ? yes C(50) C(51) C(52) 120(1) ? ? ? yes C(51) C(52) C(53) 120(1) ? ? ? yes C(52) C(53) C(54) 120(1) ? ? ? yes C(49) C(54) C(53) 119(1) ? ? ? yes P(5) C(55) C(56) 122.5(9) ? ? ? yes P(5) C(55) C(60) 120.2(10) ? ? ? yes C(56) C(55) C(60) 117(1) ? ? ? yes C(55) C(56) C(57) 121(1) ? ? ? yes C(56) C(57) C(58) 119(1) ? ? ? yes C(57) C(58) C(59) 120(1) ? ? ? yes C(58) C(59) C(60) 119(1) ? ? ? yes C(55) C(60) C(59) 121(1) ? ? ? yes P(6) C(61) C(62) 119.3(9) ? ? ? yes P(6) C(61) C(66) 121.1(9) ? ? ? yes C(62) C(61) C(66) 119(1) ? ? ? yes C(61) C(62) C(63) 118(1) ? ? ? yes C(62) C(63) C(64) 121(1) ? ? ? yes C(63) C(64) C(65) 120(1) ? ? ? yes C(64) C(65) C(66) 118(1) ? ? ? yes C(61) C(66) C(65) 121(1) ? ? ? yes P(6) C(67) C(68) 120.4(9) ? ? ? yes P(6) C(67) C(72) 120.9(9) ? ? ? yes C(68) C(67) C(72) 118(1) ? ? ? yes C(67) C(68) C(69) 120(1) ? ? ? yes C(68) C(69) C(70) 119(1) ? ? ? yes C(69) C(70) C(71) 120(1) ? ? ? yes C(70) C(71) C(72) 119(1) ? ? ? yes C(67) C(72) C(71) 120(1) ? ? ? yes N(4) C(73) C(74) 156.219(1) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ _publ_requested_journal ' ENTER JOURNAL NAME HERE' _publ_contact_author ; ENTER NAME ENTER ADDRESS ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' ENTER PHONE NUMBER ' _publ_contact_author_fax ' ENTER FAX NUMBER ' _publ_contact_author_email ' ENTER EMAIL ADDRESS ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; ENTER SECTION TITLE ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; #===============end of compound 7===================== data_10 _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C24 H56 N2 O P4 Ru S5' _chemical_formula_weight 773.96 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ru' 'Ru' -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.920(4) _cell_length_b 15.486(4) _cell_length_c 18.123(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.10(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3789.0(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour 'Dark brown' _exptl_crystal_size_max 1.0 _exptl_crystal_size_mid 0.8 _exptl_crystal_size_min 0.8 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.357 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1624 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.879 _exptl_absorpt_correction_type 'Empirical via \Y scans' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.74 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.85 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9032 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0250 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0387 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.66 _diffrn_reflns_theta_max 27.51 _reflns_number_total 8682 _reflns_number_observed 6259 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 47 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0399P)^2^+2.2559P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8635 _refine_ls_number_parameters 333 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0689 _refine_ls_R_factor_obs 0.0407 _refine_ls_wR_factor_all 0.1079 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0872 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.024 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.048 _refine_ls_restrained_S_all 1.098 _refine_ls_restrained_S_obs 1.050 _refine_ls_shift/esd_max 0.001 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Ru1 Ru 0.49911(2) 0.50682(2) 0.252517(14) 0.03730(8) Uani 1 d . . S10 S 0.52574(7) 0.63736(6) 0.26366(6) 0.0555(2) Uani 1 d . . O10 O 0.4534(2) 0.7025(2) 0.2695(2) 0.0856(9) Uani 1 d . . P1 P 0.74327(6) 0.39315(6) 0.30667(5) 0.0442(2) Uani 1 d . . P2 P 0.64713(6) 0.41036(6) 0.43383(5) 0.0437(2) Uani 1 d . . P3 P 0.32217(6) 0.50017(6) 0.06819(4) 0.0404(2) Uani 1 d . . P4 P 0.24041(6) 0.44085(6) 0.18883(5) 0.0425(2) Uani 1 d . . S1 S 0.67059(6) 0.49096(6) 0.24207(5) 0.0520(2) Uani 1 d . . S2 S 0.50842(6) 0.44627(6) 0.37275(5) 0.0435(2) Uani 1 d . . S3 S 0.46835(6) 0.47614(6) 0.12252(5) 0.0472(2) Uani 1 d . . S4 S 0.32776(6) 0.52514(7) 0.26118(5) 0.0507(2) Uani 1 d . . N1 N 0.7267(2) 0.3801(2) 0.38944(15) 0.0495(7) Uani 1 d . . N2 N 0.2398(2) 0.4514(2) 0.10042(15) 0.0458(6) Uani 1 d . . C10 C 0.8754(3) 0.4143(3) 0.3147(2) 0.0644(11) Uani 1 d . . H10A H 0.8861(3) 0.4137(3) 0.2643(2) 0.077 Uiso 1 d R . C11 C 0.9073(3) 0.5018(3) 0.3503(3) 0.093(2) Uani 1 d . . H11A H 0.9765(3) 0.5109(3) 0.3537(3) 0.140 Uiso 1 d R . H11B H 0.8693(3) 0.5458(3) 0.3189(3) 0.140 Uiso 1 d R . H11C H 0.8955(3) 0.5043(3) 0.4003(3) 0.140 Uiso 1 d R . C12 C 0.9397(3) 0.3423(3) 0.3603(3) 0.089(2) Uani 1 d . . H12A H 1.0086(3) 0.3532(3) 0.3642(3) 0.134 Uiso 1 d R . H12B H 0.9279(3) 0.3401(3) 0.4103(3) 0.134 Uiso 1 d R . H12C H 0.9214(3) 0.2881(3) 0.3351(3) 0.134 Uiso 1 d R . C13 C 0.7170(3) 0.2909(3) 0.2548(2) 0.0658(11) Uani 1 d . . H13A H 0.7509(3) 0.2460(3) 0.2877(2) 0.079 Uiso 1 d R . C14 C 0.7525(4) 0.2898(4) 0.1802(3) 0.098(2) Uani 1 d . . H14A H 0.7378(4) 0.2349(4) 0.1555(3) 0.148 Uiso 1 d R . H14B H 0.7195(4) 0.3347(4) 0.1469(3) 0.148 Uiso 1 d R . H14C H 0.8227(4) 0.2995(4) 0.1921(3) 0.148 Uiso 1 d R . C15 C 0.6074(4) 0.2693(3) 0.2380(3) 0.0874(15) Uani 1 d . . H15A H 0.5949(4) 0.2150(3) 0.2118(3) 0.131 Uiso 1 d R . H15B H 0.5852(4) 0.2666(3) 0.2841(3) 0.131 Uiso 1 d R . H15C H 0.5725(4) 0.3143(3) 0.2060(3) 0.131 Uiso 1 d R . C20 C 0.6964(3) 0.4969(3) 0.5009(2) 0.0590(10) Uani 1 d . . H20A H 0.6487(3) 0.5081(3) 0.5301(2) 0.071 Uiso 1 d R . C21 C 0.7925(3) 0.4694(4) 0.5563(3) 0.0872(15) Uani 1 d . . H21A H 0.8165(3) 0.5159(4) 0.5909(3) 0.131 Uiso 1 d R . H21B H 0.7814(3) 0.4194(4) 0.5844(3) 0.131 Uiso 1 d R . H21C H 0.8408(3) 0.4561(4) 0.5281(3) 0.131 Uiso 1 d R . C22 C 0.7088(3) 0.5796(3) 0.4587(3) 0.0714(12) Uani 1 d . . H22A H 0.7339(3) 0.6243(3) 0.4949(3) 0.107 Uiso 1 d R . H22B H 0.7548(3) 0.5693(3) 0.4279(3) 0.107 Uiso 1 d R . H22C H 0.6462(3) 0.5971(3) 0.4268(3) 0.107 Uiso 1 d R . C23 C 0.6232(3) 0.3184(2) 0.4921(2) 0.0559(9) Uani 1 d . . H23A H 0.6859(3) 0.3007(2) 0.5237(2) 0.067 Uiso 1 d R . C24 C 0.5806(4) 0.2424(3) 0.4425(3) 0.0804(13) Uani 1 d . . H24A H 0.5694(4) 0.1954(3) 0.4740(3) 0.121 Uiso 1 d R . H24B H 0.5190(4) 0.2591(3) 0.4087(3) 0.121 Uiso 1 d R . H24C H 0.6263(4) 0.2246(3) 0.4134(3) 0.121 Uiso 1 d R . C25 C 0.5580(4) 0.3430(3) 0.5451(3) 0.0838(15) Uani 1 d . . H25A H 0.5475(4) 0.2939(3) 0.5746(3) 0.126 Uiso 1 d R . H25B H 0.5895(4) 0.3882(3) 0.5786(3) 0.126 Uiso 1 d R . H25C H 0.4955(4) 0.3631(3) 0.5150(3) 0.126 Uiso 1 d R . C30 C 0.3115(3) 0.4614(3) -0.0289(2) 0.0536(9) Uani 1 d . . H30A H 0.3556(3) 0.4948(3) -0.0509(2) 0.064 Uiso 1 d R . C31 C 0.2075(3) 0.4730(3) -0.0791(2) 0.0674(11) Uani 1 d . . H31A H 0.2050(3) 0.4522(3) -0.1294(2) 0.101 Uiso 1 d R . H31B H 0.1624(3) 0.4404(3) -0.0576(2) 0.101 Uiso 1 d R . H31C H 0.1890(3) 0.5329(3) -0.0816(2) 0.101 Uiso 1 d R . C32 C 0.3439(3) 0.3674(3) -0.0285(3) 0.0819(14) Uani 1 d . . H32A H 0.3390(3) 0.3471(3) -0.0793(3) 0.123 Uiso 1 d R . H32B H 0.4111(3) 0.3622(3) 0.0007(3) 0.123 Uiso 1 d R . H32C H 0.3015(3) 0.3335(3) -0.0053(3) 0.123 Uiso 1 d R . C33 C 0.3064(3) 0.6171(2) 0.0690(2) 0.0507(8) Uani 1 d . . H33A H 0.3163(3) 0.6322(2) 0.1217(2) 0.061 Uiso 1 d R . C34 C 0.3849(3) 0.6680(3) 0.0417(3) 0.0793(13) Uani 1 d . . H34A H 0.3729(3) 0.7289(3) 0.0438(3) 0.119 Uiso 1 d R . H34B H 0.4491(3) 0.6546(3) 0.0734(3) 0.119 Uiso 1 d R . H34C H 0.3823(3) 0.6516(3) -0.0099(3) 0.119 Uiso 1 d R . C35 C 0.2010(3) 0.6489(3) 0.0304(2) 0.0706(11) Uani 1 d . . H35A H 0.1985(3) 0.7108(3) 0.0335(2) 0.106 Uiso 1 d R . H35B H 0.1848(3) 0.6316(3) -0.0221(2) 0.106 Uiso 1 d R . H35C H 0.1543(3) 0.6241(3) 0.0554(2) 0.106 Uiso 1 d R . C40 C 0.2724(5) 0.3306(3) 0.2201(3) 0.102(2) Uani 1 d D . H40A H 0.2148(5) 0.3008(3) 0.1916(3) 0.123 Uiso 1 d R . C41 C 0.3466(5) 0.2868(5) 0.1955(4) 0.070(2) Uiso 0.60 d PD . H41A H 0.3528(5) 0.2290(5) 0.2153(4) 0.105 Uiso 0.60 d PR . H41B H 0.3315(5) 0.2849(5) 0.1409(4) 0.105 Uiso 0.60 d PR . H41C H 0.4077(5) 0.3172(5) 0.2143(4) 0.105 Uiso 0.60 d PR . C41A C 0.2758(9) 0.2652(7) 0.1695(6) 0.073(3) Uiso 0.40 d PD . H41D H 0.2910(9) 0.2118(7) 0.1967(6) 0.110 Uiso 0.40 d PR . H41E H 0.2144(9) 0.2595(7) 0.1317(6) 0.110 Uiso 0.40 d PR . H41F H 0.3278(9) 0.2790(7) 0.1450(6) 0.110 Uiso 0.40 d PR . C42 C 0.2636(4) 0.3112(3) 0.2997(2) 0.0849(14) Uani 1 d D . H42A H 0.2768(4) 0.2514(3) 0.3122(2) 0.127 Uiso 1 d R . H42B H 0.3134(4) 0.3463(3) 0.3321(2) 0.127 Uiso 1 d R . H42C H 0.1997(4) 0.3263(3) 0.3071(2) 0.127 Uiso 1 d R . C43 C 0.1142(2) 0.4594(3) 0.1987(2) 0.0554(9) Uani 1 d . . H43A H 0.1121(2) 0.4416(3) 0.2491(2) 0.066 Uiso 1 d R . C44 C 0.0398(3) 0.4043(3) 0.1432(3) 0.089(2) Uani 1 d . . H44A H -0.0261(3) 0.4137(3) 0.1491(3) 0.133 Uiso 1 d R . H44B H 0.0427(3) 0.4194(3) 0.0925(3) 0.133 Uiso 1 d R . H44C H 0.0571(3) 0.3445(3) 0.1524(3) 0.133 Uiso 1 d R . C45 C 0.0843(3) 0.5535(3) 0.1909(3) 0.087(2) Uani 1 d . . H45A H 0.0181(3) 0.5614(3) 0.1968(3) 0.131 Uiso 1 d R . H45B H 0.1297(3) 0.5860(3) 0.2292(3) 0.131 Uiso 1 d R . H45C H 0.0879(3) 0.5732(3) 0.1414(3) 0.131 Uiso 1 d R . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1 0.03032(12) 0.04556(15) 0.03555(13) 0.00555(11) 0.00710(9) 0.00379(11) S10 0.0579(5) 0.0481(5) 0.0588(6) 0.0069(4) 0.0110(4) 0.0017(4) O10 0.094(2) 0.062(2) 0.105(3) 0.003(2) 0.033(2) 0.013(2) P1 0.0387(4) 0.0558(5) 0.0392(4) 0.0054(4) 0.0116(4) 0.0107(4) P2 0.0405(4) 0.0553(5) 0.0347(4) 0.0029(4) 0.0082(3) 0.0097(4) P3 0.0364(4) 0.0520(5) 0.0331(4) 0.0005(4) 0.0089(3) -0.0031(4) P4 0.0395(4) 0.0515(5) 0.0392(4) 0.0041(4) 0.0148(4) 0.0030(4) S1 0.0355(4) 0.0656(6) 0.0571(5) 0.0215(4) 0.0158(4) 0.0101(4) S2 0.0363(4) 0.0555(5) 0.0394(4) 0.0075(4) 0.0104(3) 0.0050(4) S3 0.0371(4) 0.0676(6) 0.0385(4) 0.0020(4) 0.0125(3) 0.0044(4) S4 0.0328(4) 0.0792(6) 0.0393(4) -0.0057(4) 0.0075(3) 0.0053(4) N1 0.0445(15) 0.069(2) 0.0365(14) 0.0085(13) 0.0122(12) 0.0178(14) N2 0.0406(14) 0.058(2) 0.0400(15) 0.0013(13) 0.0122(12) -0.0059(13) C10 0.041(2) 0.095(3) 0.060(2) 0.013(2) 0.017(2) 0.019(2) C11 0.043(2) 0.098(4) 0.132(5) 0.007(3) 0.010(3) -0.011(2) C12 0.053(2) 0.113(4) 0.097(4) 0.012(3) 0.008(2) 0.034(3) C13 0.082(3) 0.061(3) 0.055(2) 0.001(2) 0.018(2) 0.015(2) C14 0.130(5) 0.104(4) 0.068(3) -0.019(3) 0.040(3) 0.022(3) C15 0.109(4) 0.072(3) 0.079(3) -0.016(3) 0.017(3) -0.015(3) C20 0.050(2) 0.073(3) 0.051(2) -0.013(2) 0.009(2) 0.001(2) C21 0.065(3) 0.122(4) 0.062(3) -0.014(3) -0.007(2) 0.003(3) C22 0.071(3) 0.060(3) 0.081(3) -0.012(2) 0.016(2) -0.012(2) C23 0.063(2) 0.060(2) 0.047(2) 0.015(2) 0.018(2) 0.017(2) C24 0.115(4) 0.053(3) 0.081(3) 0.013(2) 0.040(3) 0.004(2) C25 0.114(4) 0.079(3) 0.078(3) 0.020(2) 0.061(3) 0.018(3) C30 0.051(2) 0.074(3) 0.038(2) -0.009(2) 0.015(2) -0.016(2) C31 0.069(3) 0.085(3) 0.042(2) -0.004(2) 0.001(2) -0.010(2) C32 0.071(3) 0.097(4) 0.075(3) -0.037(3) 0.011(2) 0.008(3) C33 0.053(2) 0.054(2) 0.042(2) 0.003(2) 0.007(2) -0.002(2) C34 0.078(3) 0.066(3) 0.090(3) 0.018(2) 0.013(3) -0.018(2) C35 0.068(3) 0.067(3) 0.073(3) 0.008(2) 0.010(2) 0.011(2) C40 0.188(6) 0.063(3) 0.073(3) 0.024(2) 0.065(4) 0.040(3) C42 0.121(4) 0.072(3) 0.067(3) 0.027(2) 0.032(3) 0.005(3) C43 0.039(2) 0.077(3) 0.054(2) 0.001(2) 0.018(2) -0.005(2) C44 0.055(3) 0.089(4) 0.120(4) -0.022(3) 0.017(3) -0.020(2) C45 0.046(2) 0.082(3) 0.134(5) -0.032(3) 0.021(3) 0.009(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru1 S10 2.0563(11) . ? Ru1 S3 2.3383(9) . ? Ru1 S2 2.3467(9) . ? Ru1 S4 2.4448(10) . ? Ru1 S1 2.4523(10) . ? S10 O10 1.447(3) . ? P1 N1 1.585(3) . ? P1 C13 1.832(4) . ? P1 C10 1.838(4) . ? P1 S1 2.0277(13) . ? P2 N1 1.590(3) . ? P2 C20 1.827(4) . ? P2 C23 1.850(4) . ? P2 S2 2.0547(13) . ? P3 N2 1.598(3) . ? P3 C33 1.825(4) . ? P3 C30 1.831(3) . ? P3 S3 2.0669(13) . ? P4 N2 1.608(3) . ? P4 C40 1.820(4) . ? P4 C43 1.832(3) . ? P4 S4 2.0309(13) . ? C10 C11 1.521(6) . ? C10 C12 1.538(6) . ? C13 C15 1.518(6) . ? C13 C14 1.549(6) . ? C20 C22 1.523(6) . ? C20 C21 1.525(5) . ? C23 C24 1.511(6) . ? C23 C25 1.523(5) . ? C30 C31 1.521(5) . ? C30 C32 1.523(6) . ? C33 C34 1.525(5) . ? C33 C35 1.544(5) . ? C40 C41A 1.375(11) . ? C40 C41 1.396(8) . ? C40 C42 1.508(6) . ? C41 C41A 1.038(12) . ? C43 C45 1.512(6) . ? C43 C44 1.518(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S10 Ru1 S3 106.44(4) . . ? S10 Ru1 S2 109.50(4) . . ? S3 Ru1 S2 144.05(4) . . ? S10 Ru1 S4 92.00(4) . . ? S3 Ru1 S4 98.41(4) . . ? S2 Ru1 S4 79.67(3) . . ? S10 Ru1 S1 87.16(4) . . ? S3 Ru1 S1 81.06(4) . . ? S2 Ru1 S1 101.37(3) . . ? S4 Ru1 S1 178.83(3) . . ? O10 S10 Ru1 125.49(15) . . ? N1 P1 C13 108.5(2) . . ? N1 P1 C10 108.7(2) . . ? C13 P1 C10 105.4(2) . . ? N1 P1 S1 118.34(11) . . ? C13 P1 S1 109.92(14) . . ? C10 P1 S1 105.16(14) . . ? N1 P2 C20 111.0(2) . . ? N1 P2 C23 107.8(2) . . ? C20 P2 C23 106.0(2) . . ? N1 P2 S2 119.10(11) . . ? C20 P2 S2 108.12(13) . . ? C23 P2 S2 103.86(13) . . ? N2 P3 C33 111.6(2) . . ? N2 P3 C30 107.4(2) . . ? C33 P3 C30 110.6(2) . . ? N2 P3 S3 116.85(11) . . ? C33 P3 S3 106.34(12) . . ? C30 P3 S3 103.82(12) . . ? N2 P4 C40 110.3(2) . . ? N2 P4 C43 108.0(2) . . ? C40 P4 C43 106.5(2) . . ? N2 P4 S4 115.78(11) . . ? C40 P4 S4 109.8(2) . . ? C43 P4 S4 105.87(13) . . ? P1 S1 Ru1 112.85(4) . . ? P2 S2 Ru1 116.13(5) . . ? P3 S3 Ru1 111.15(4) . . ? P4 S4 Ru1 108.90(5) . . ? P1 N1 P2 136.1(2) . . ? P3 N2 P4 125.6(2) . . ? C11 C10 C12 110.2(4) . . ? C11 C10 P1 112.1(3) . . ? C12 C10 P1 110.7(3) . . ? C15 C13 C14 109.9(4) . . ? C15 C13 P1 111.0(3) . . ? C14 C13 P1 113.0(3) . . ? C22 C20 C21 112.1(4) . . ? C22 C20 P2 110.6(3) . . ? C21 C20 P2 111.1(3) . . ? C24 C23 C25 111.2(4) . . ? C24 C23 P2 111.1(3) . . ? C25 C23 P2 112.7(3) . . ? C31 C30 C32 110.7(3) . . ? C31 C30 P3 112.3(3) . . ? C32 C30 P3 110.7(3) . . ? C34 C33 C35 111.4(3) . . ? C34 C33 P3 114.4(3) . . ? C35 C33 P3 114.6(3) . . ? C41A C40 C41 44.0(5) . . ? C41A C40 C42 121.1(6) . . ? C41 C40 C42 116.6(5) . . ? C41A C40 P4 121.9(6) . . ? C41 C40 P4 120.1(4) . . ? C42 C40 P4 114.5(3) . . ? C41A C41 C40 66.9(7) . . ? C41 C41A C40 69.1(8) . . ? C45 C43 C44 110.6(4) . . ? C45 C43 P4 113.0(3) . . ? C44 C43 P4 111.2(3) . . ? _refine_diff_density_max 0.612 _refine_diff_density_min -0.384 _refine_diff_density_rms 0.068 data_11 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Sat Oct 30 13:56:41 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 13.736(5) _cell_length_b 21.122(5) _cell_length_c 13.521(6) _cell_angle_alpha 106.91(3) _cell_angle_beta 117.78(3) _cell_angle_gamma 88.29(3) _cell_volume 3294(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 12.1 _cell_measurement_theta_max 20.9 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_crystal_density_diffrn 1.421 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1409.34 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C67 H57 Cl2 N2 O2 P5 S5 Ru ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1444.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.644 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.724 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC7R' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 250 _diffrn_standards_decay_% -7.39 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l -5 1 4 -4 -1 5 -5 -1 5 _diffrn_reflns_number 9043 _reflns_number_total 8610 _reflns_number_observed 3819 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.06 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 22.50 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.00649 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00776 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.07315 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.07987 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.00600 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.04380 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.02139 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.04890 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.02188 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 2 -1.259 0.836 'International Tables' S 0 10 0.125 0.123 'International Tables' P 0 10 0.102 0.094 'International Tables' O 0 4 0.011 0.006 'International Tables' C 0 134 0.003 0.002 'International Tables' H 0 114 0.000 0.000 'International Tables' N 0 4 0.006 0.003 'International Tables' Cl 0 4 0.148 0.159 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.08757(9) 0.26549(5) 0.02449(9) 0.0347(3) Uij ? ? 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C(3) -0.249(2) 0.341(1) 0.283(2) 0.21(1) Uij ? ? C(4) -0.358(2) 0.318(1) 0.230(2) 0.172(9) Uij ? ? C(5) -0.403(2) 0.2808(10) 0.131(2) 0.131(7) Uij ? ? C(6) -0.352(1) 0.2580(8) 0.067(1) 0.098(5) Uij ? ? C(7) -0.2500(9) 0.1662(6) -0.0881(10) 0.045(3) Uij ? ? C(8) -0.338(1) 0.1561(6) -0.199(1) 0.061(4) Uij ? ? C(9) -0.393(1) 0.0915(8) -0.279(1) 0.090(5) Uij ? ? C(10) -0.354(1) 0.0406(7) -0.237(1) 0.089(5) Uij ? ? C(11) -0.272(1) 0.0439(7) -0.134(1) 0.090(5) Uij ? ? C(12) -0.216(1) 0.1102(7) -0.054(1) 0.079(5) Uij ? ? C(13) -0.1779(9) 0.4328(6) 0.0351(9) 0.042(3) Uij ? ? C(14) -0.1089(10) 0.4956(6) 0.086(1) 0.061(4) Uij ? ? C(15) -0.133(1) 0.5493(7) 0.155(1) 0.083(5) Uij ? ? C(16) -0.216(1) 0.5404(8) 0.174(1) 0.091(5) Uij ? ? C(17) -0.286(1) 0.4850(8) 0.126(1) 0.098(6) Uij ? ? C(18) -0.264(1) 0.4311(7) 0.060(1) 0.066(4) Uij ? ? C(19) -0.217(1) 0.3671(6) -0.203(1) 0.056(4) Uij ? ? C(20) -0.184(1) 0.4182(8) -0.229(1) 0.098(5) Uij ? ? C(21) -0.233(1) 0.4202(9) -0.346(2) 0.121(6) Uij ? ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; #============end of compound 11==================== data_12 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Wed Oct 20 14:33:12 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 13.064(1) _cell_length_b 17.607(2) _cell_length_c 15.498(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.29(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3421.7(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/a ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y, -z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y, +z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'orange' _exptl_crystal_size_max 0.230 _exptl_crystal_size_mid 0.230 _exptl_crystal_size_min 0.070 _exptl_crystal_density_diffrn 1.498 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 771.85 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C30 H43 N O4 P3 S3 Ru ' _chemical_formula_moiety 'C30 H43 N O4 P3 S3 Ru ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1596.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.817 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'unknown' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l _diffrn_reflns_number 30136 _reflns_number_total 6532 _reflns_number_observed 4699 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.07 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.62 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 4 -1.259 0.836 'International Tables' O 0 16 0.011 0.006 'International Tables' P 0 12 0.102 0.094 'International Tables' N 0 4 0.006 0.003 'International Tables' C 0 120 0.003 0.002 'International Tables' S 0 12 0.125 0.123 'International Tables' H 0 172 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.59553(4) 0.00910(3) 0.16250(3) 0.0336(1) Uij ? ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; #==================end of compound 12===============