# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 186/1869 data_compound1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C8 H106 Ca5 Mo18 N4 O106' _chemical_formula_weight 3882.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.453(2) _cell_length_b 14.510(3) _cell_length_c 17.654(4) _cell_angle_alpha 114.07(3) _cell_angle_beta 93.80(3) _cell_angle_gamma 90.24(3) _cell_volume 2671.2(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.413 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1886 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.401 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9717 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0674 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0389 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 0 _diffrn_reflns_theta_min 2.26 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9386 _reflns_number_gt 7875 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1161P)^2^+10.2498P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9386 _refine_ls_number_parameters 663 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0677 _refine_ls_R_factor_gt 0.0568 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1663 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1569 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.049 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.46740(5) 0.79478(5) 0.07248(4) 0.02132(17) Uani 1 d . . . Mo2 Mo 0.39258(5) 0.73447(5) 0.18097(4) 0.02060(17) Uani 1 d . . . Mo3 Mo 0.29429(5) 0.46414(5) 0.15318(4) 0.01958(17) Uani 1 d . . . Mo4 Mo 0.28642(5) 0.29562(5) 0.02046(4) 0.01995(17) Uani 1 d . . . Mo5 Mo 0.69185(6) 0.81964(5) 0.21115(4) 0.02411(18) Uani 1 d . . . Mo6 Mo 0.59417(6) 0.74814(5) 0.35046(4) 0.02521(18) Uani 1 d . . . Mo7 Mo 0.49792(6) 0.48730(5) 0.32392(4) 0.02638(18) Uani 1 d . . . Mo8 Mo 0.49445(6) 0.27883(5) 0.15501(4) 0.02380(17) Uani 1 d . . . Mo9 Mo 0.31691(6) 0.66449(5) 0.32090(4) 0.02539(18) Uani 1 d . . . Ca1 Ca 0.5000 0.5000 0.0000 0.0497(7) Uani 1 d S . . Ca2 Ca 0.84510(18) 0.53969(18) 0.32424(13) 0.0472(5) Uani 1 d . . . Ca3 Ca 0.6012(3) 0.8762(2) 0.60747(15) 0.0647(7) Uani 1 d . . . O1 O 0.3527(5) 0.6053(4) 0.1876(3) 0.0247(11) Uani 1 d . . . O2 O 0.5798(4) 0.6956(4) 0.2137(3) 0.0223(11) Uani 1 d . . . O3 O 0.4855(4) 0.4425(4) 0.1865(3) 0.0237(11) Uani 1 d . . . O4 O 0.4087(5) 0.7741(4) 0.3103(3) 0.0262(12) Uani 1 d . . . O5 O 0.3003(4) 0.3201(4) 0.1390(3) 0.0234(11) Uani 1 d . . . O6 O 0.6477(4) 0.7552(4) 0.0940(3) 0.0228(11) Uani 1 d . . . O7 O 0.4999(5) 0.6256(4) 0.3297(3) 0.0275(12) Uani 1 d . . . O8 O 0.4241(4) 0.6621(4) 0.0660(3) 0.0220(11) Uani 1 d . . . O9 O 0.3135(5) 0.5192(4) 0.2849(3) 0.0262(12) Uani 1 d . . . O10 O 0.3355(5) 0.4327(4) 0.0409(3) 0.0229(11) Uani 1 d . . . O11 O 0.4709(5) 0.2708(4) 0.0436(3) 0.0258(12) Uani 1 d . . . O12 O 0.2788(5) 0.1364(4) -0.0067(4) 0.0291(12) Uani 1 d . . . O13 O 0.4938(5) 0.8543(4) 0.1948(3) 0.0262(12) Uani 1 d . . . O14 O 0.4579(5) 0.3457(4) 0.2708(4) 0.0296(12) Uani 1 d . . . O15 O 0.6481(5) 0.8576(4) 0.3250(3) 0.0296(13) Uani 1 d . . . O16 O 0.5621(5) 0.9262(4) 0.0772(4) 0.0287(12) Uani 1 d . . . O17 O 0.1424(5) 0.2868(4) -0.0088(4) 0.0302(13) Uani 1 d . . . O18 O 0.8210(5) 0.7630(5) 0.2130(4) 0.0373(14) Uani 1 d . . . O19 O 0.6481(5) 0.4868(5) 0.3347(4) 0.0377(14) Uani 1 d . . . O20 O 0.6434(5) 0.2792(5) 0.1636(4) 0.0379(14) Uani 1 d . . . O21 O 0.3183(6) 0.7070(5) 0.4272(4) 0.0395(15) Uani 1 d . . . O22 O 0.4516(6) 0.5086(5) 0.4199(4) 0.0431(16) Uani 1 d . . . O23 O 0.3424(5) 0.8400(5) 0.0476(4) 0.0358(14) Uani 1 d . . . O24 O 0.2560(5) 0.7781(4) 0.1797(4) 0.0319(13) Uani 1 d . . . O25 O 0.7294(6) 0.9392(5) 0.2221(4) 0.0404(15) Uani 1 d . . . O26 O 0.4527(5) 0.1597(4) 0.1424(4) 0.0369(14) Uani 1 d . . . O27 O 0.7216(5) 0.6894(5) 0.3537(4) 0.0361(14) Uani 1 d . . . O28 O 0.1487(5) 0.4819(4) 0.1511(4) 0.0299(12) Uani 1 d . . . O29 O 0.5699(6) 0.8188(5) 0.4524(4) 0.0380(15) Uani 1 d . . . O30 O 0.1768(5) 0.6869(5) 0.2926(4) 0.0366(14) Uani 1 d . . . O31 O 0.6438(5) 0.5098(4) 0.1130(4) 0.0299(13) Uani 1 d . . . O32 O 0.8051(6) 0.4948(6) 0.1832(4) 0.0499(18) Uani 1 d . . . C1 C 0.7474(7) 0.4856(6) 0.1189(5) 0.0298(18) Uani 1 d . . . C2 C 0.1943(8) 0.5608(8) -0.0374(6) 0.042(2) Uani 1 d . . . H2A H 0.1921 0.5123 -0.0126 0.080 Uiso 1 calc R . . H2B H 0.2405 0.6196 0.0008 0.080 Uiso 1 calc R . . N1 N -0.0734(6) 0.4088(6) 0.0496(5) 0.0401(18) Uani 1 d . . . C3 C 0.3441(7) 0.0662(6) -0.0472(5) 0.0274(17) Uani 1 d . . . C4 C 0.6932(8) 1.0394(7) 0.0645(7) 0.045(2) Uani 1 d . . . H4A H 0.7009 1.0787 0.1242 0.080 Uiso 1 calc R . . H4B H 0.6329 1.0690 0.0410 0.080 Uiso 1 calc R . . N2 N 0.1936(7) -0.0455(6) -0.0294(6) 0.046(2) Uani 1 d . . . OW1 O 1.0452(8) 0.4861(8) 0.3029(7) 0.088(3) Uani 1 d . . . OW2 O 0.4949(12) 0.9243(8) 0.7344(5) 0.100(4) Uani 1 d . . . OW3 O 0.8734(12) 0.6033(11) 0.4685(7) 0.117(4) Uani 1 d . . . OW4 O 0.4119(9) 0.9454(6) 0.5799(5) 0.074(3) Uani 1 d . . . OW5 O 0.6815(10) 0.7596(8) 0.6667(7) 0.087(3) Uani 1 d . . . OW6 O 0.8530(10) 0.3665(10) 0.3083(11) 0.123(5) Uani 1 d . . . OW7 O 0.7931(10) 0.8285(10) 0.5526(7) 0.100(4) Uani 1 d . . . OW8 O 0.6492(10) 1.0329(7) 0.5846(6) 0.085(3) Uani 1 d . . . OW9 O 0.4799(10) 0.7218(8) 0.5562(6) 0.087(3) Uani 1 d . . . OW10 O 0.9558(8) 0.6862(9) 0.3354(9) 0.114(5) Uani 1 d . . . OW11 O 0.7302(16) 0.9872(11) 0.7248(9) 0.148(6) Uani 1 d . . . W1 O 0.0113(6) 0.6343(6) 0.1202(5) 0.0543(19) Uani 1 d . . . W2 O 0.8893(8) 0.2550(6) 0.1087(6) 0.073(2) Uani 1 d . . . W3 O 0.7696(10) 0.9295(9) 0.8579(7) 0.095(3) Uani 1 d . . . W4 O 1.1026(13) 0.2497(14) 0.1900(12) 0.159(7) Uani 1 d . . . W5A O 0.0113(12) 0.0777(13) -0.0587(14) 0.109(7) Uani 0.67 d P . . W5B O -0.060(4) 0.146(3) -0.103(5) 0.26(5) Uani 0.33 d P . . W6 O 0.7947(16) 0.491(2) 0.5489(18) 0.229(11) Uani 1 d . . . W7A O 0.885(2) 0.908(3) 0.4289(16) 0.216(14) Uani 0.75 d P . . W7B O 1.054(5) 0.182(5) 0.317(4) 0.131(19) Uiso 0.25 d P . . W8A O 1.046(3) 0.987(4) 0.794(6) 0.53(8) Uani 0.50 d P . . W8B O 0.903(3) 1.102(2) 0.684(4) 0.23(2) Uani 0.50 d P . . W9 O 0.722(3) 0.219(3) 0.325(2) 0.338(18) Uiso 1 d . . . W10A O 0.845(4) 0.138(4) 0.475(6) 0.34(7) Uani 0.33 d P . . W10B O 0.900(3) 0.314(3) 0.469(3) 0.31(3) Uani 0.67 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0189(3) 0.0173(3) 0.0240(3) 0.0041(3) 0.0055(3) 0.0012(2) Mo2 0.0174(3) 0.0172(3) 0.0212(3) 0.0011(3) 0.0056(2) 0.0000(2) Mo3 0.0159(3) 0.0187(3) 0.0196(3) 0.0028(3) 0.0047(2) -0.0010(2) Mo4 0.0161(3) 0.0178(3) 0.0216(3) 0.0032(3) 0.0045(2) -0.0007(2) Mo5 0.0208(3) 0.0223(3) 0.0214(3) 0.0007(3) 0.0028(3) -0.0048(3) Mo6 0.0235(3) 0.0255(4) 0.0175(3) -0.0008(3) 0.0035(3) -0.0038(3) Mo7 0.0278(4) 0.0281(4) 0.0202(4) 0.0067(3) 0.0024(3) -0.0016(3) Mo8 0.0229(3) 0.0219(3) 0.0252(4) 0.0080(3) 0.0030(3) 0.0012(3) Mo9 0.0208(3) 0.0262(4) 0.0218(4) 0.0012(3) 0.0094(3) -0.0003(3) Ca1 0.0447(16) 0.0473(17) 0.0520(18) 0.0141(14) 0.0093(14) 0.0010(13) Ca2 0.0354(10) 0.0606(13) 0.0417(11) 0.0168(10) 0.0039(9) -0.0013(9) Ca3 0.0840(18) 0.0553(14) 0.0458(13) 0.0104(11) 0.0128(12) 0.0002(13) O1 0.022(3) 0.019(3) 0.029(3) 0.005(2) 0.006(2) 0.000(2) O2 0.017(3) 0.020(3) 0.024(3) 0.002(2) 0.008(2) 0.000(2) O3 0.021(3) 0.024(3) 0.025(3) 0.009(2) 0.004(2) -0.002(2) O4 0.025(3) 0.022(3) 0.022(3) -0.003(2) 0.010(2) -0.003(2) O5 0.022(3) 0.025(3) 0.020(3) 0.006(2) 0.005(2) -0.002(2) O6 0.021(3) 0.019(3) 0.023(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.002(2) O7 0.024(3) 0.029(3) 0.023(3) 0.003(2) 0.004(2) -0.004(2) O8 0.021(3) 0.022(3) 0.018(3) 0.003(2) 0.001(2) -0.001(2) O9 0.023(3) 0.026(3) 0.025(3) 0.005(2) 0.007(2) -0.002(2) O10 0.025(3) 0.019(3) 0.021(3) 0.004(2) 0.011(2) 0.001(2) O11 0.023(3) 0.026(3) 0.027(3) 0.008(2) 0.005(2) 0.002(2) O12 0.029(3) 0.022(3) 0.035(3) 0.009(2) 0.008(2) -0.001(2) O13 0.026(3) 0.016(3) 0.029(3) 0.000(2) 0.010(2) -0.001(2) O14 0.034(3) 0.027(3) 0.029(3) 0.012(2) 0.006(2) -0.005(2) O15 0.034(3) 0.018(3) 0.024(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.006(2) O16 0.030(3) 0.015(3) 0.039(3) 0.008(2) 0.013(3) 0.003(2) O17 0.022(3) 0.029(3) 0.031(3) 0.004(2) 0.000(2) 0.002(2) O18 0.023(3) 0.046(4) 0.035(3) 0.010(3) -0.001(2) 0.000(3) O19 0.031(3) 0.037(3) 0.041(4) 0.012(3) -0.002(3) 0.000(3) O20 0.030(3) 0.038(3) 0.043(4) 0.013(3) 0.001(3) 0.003(3) O21 0.043(4) 0.045(4) 0.021(3) 0.003(3) 0.013(3) -0.005(3) O22 0.051(4) 0.055(4) 0.021(3) 0.012(3) 0.006(3) -0.001(3) O23 0.026(3) 0.037(3) 0.048(4) 0.020(3) 0.009(3) 0.005(3) O24 0.027(3) 0.030(3) 0.039(3) 0.014(3) 0.008(3) 0.007(2) O25 0.041(4) 0.033(3) 0.042(4) 0.009(3) 0.004(3) -0.010(3) O26 0.040(3) 0.029(3) 0.044(4) 0.017(3) 0.006(3) 0.002(3) O27 0.031(3) 0.040(3) 0.033(3) 0.010(3) 0.001(3) -0.003(3) O28 0.025(3) 0.029(3) 0.028(3) 0.003(2) 0.003(2) -0.001(2) O29 0.040(3) 0.035(3) 0.024(3) -0.004(3) 0.008(3) -0.006(3) O30 0.020(3) 0.040(3) 0.046(4) 0.012(3) 0.011(3) 0.002(2) O31 0.018(3) 0.029(3) 0.038(3) 0.008(3) 0.009(2) 0.003(2) O32 0.039(4) 0.065(5) 0.032(4) 0.006(3) -0.001(3) 0.003(3) C1 0.030(4) 0.023(4) 0.026(4) -0.001(3) 0.008(3) -0.001(3) C2 0.024(4) 0.061(6) 0.033(5) 0.009(4) 0.000(4) 0.011(4) N1 0.016(3) 0.050(5) 0.047(5) 0.012(4) 0.000(3) 0.005(3) C3 0.025(4) 0.022(4) 0.033(4) 0.009(3) 0.003(3) 0.002(3) C4 0.037(5) 0.029(5) 0.072(7) 0.021(5) 0.022(5) 0.000(4) N2 0.032(4) 0.036(4) 0.074(6) 0.024(4) 0.017(4) -0.006(3) OW1 0.055(6) 0.101(8) 0.114(9) 0.046(7) 0.033(5) 0.003(5) OW2 0.183(12) 0.074(6) 0.040(5) 0.017(4) 0.029(6) 0.067(7) OW3 0.132(11) 0.156(12) 0.059(7) 0.042(7) -0.008(7) -0.017(9) OW4 0.102(7) 0.052(5) 0.049(5) 0.000(4) 0.017(5) 0.013(5) OW5 0.094(7) 0.080(7) 0.094(8) 0.041(6) 0.017(6) -0.013(6) OW6 0.068(7) 0.105(9) 0.219(16) 0.084(10) 0.038(8) 0.020(6) OW7 0.080(7) 0.117(9) 0.095(8) 0.034(7) 0.008(6) -0.007(6) OW8 0.114(8) 0.044(5) 0.072(6) -0.004(4) 0.017(6) 0.009(5) OW9 0.108(8) 0.075(7) 0.064(6) 0.017(5) -0.009(6) -0.015(6) OW10 0.041(5) 0.095(8) 0.216(15) 0.068(9) 0.052(7) 0.003(5) OW11 0.229(18) 0.102(10) 0.105(10) 0.042(8) -0.037(11) -0.038(11) W1 0.046(4) 0.058(5) 0.048(4) 0.009(4) 0.006(3) 0.015(3) W2 0.078(6) 0.041(4) 0.092(7) 0.019(4) 0.011(5) -0.005(4) W3 0.094(8) 0.105(8) 0.076(7) 0.028(6) 0.002(6) -0.024(6) W4 0.114(11) 0.193(17) 0.215(19) 0.131(15) 0.011(11) -0.035(11) W5A 0.043(8) 0.093(12) 0.19(2) 0.065(13) -0.010(10) -0.004(8) W5B 0.08(3) 0.09(3) 0.59(13) 0.16(5) -0.16(5) -0.05(2) W6 0.132(15) 0.33(3) 0.33(3) 0.23(3) 0.096(17) 0.038(17) W7A 0.15(2) 0.29(4) 0.14(2) 0.03(2) -0.056(17) -0.06(2) W8A 0.11(3) 0.25(6) 0.86(17) -0.16(8) 0.22(6) -0.11(3) W8B 0.14(3) 0.082(19) 0.46(7) 0.08(3) 0.17(4) 0.025(18) W10A 0.10(3) 0.16(5) 0.50(13) -0.17(6) 0.14(6) -0.03(3) W10B 0.13(2) 0.28(4) 0.31(5) -0.09(3) 0.08(3) -0.10(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O23 1.683(6) . ? Mo1 O8 1.942(5) . ? Mo1 O13 1.972(6) . ? Mo1 O11 2.051(5) 2_665 ? Mo1 O16 2.160(5) . ? Mo1 O6 2.197(5) . ? Mo1 Mo2 2.5973(11) . ? Mo2 O24 1.692(5) . ? Mo2 O8 1.927(5) . ? Mo2 O1 1.978(5) . ? Mo2 O13 2.007(5) . ? Mo2 O4 2.109(5) . ? Mo2 O2 2.315(5) . ? Mo2 Mo9 3.1950(12) . ? Mo3 O28 1.688(5) . ? Mo3 O10 1.936(5) . ? Mo3 O1 1.983(5) . ? Mo3 O5 2.003(5) . ? Mo3 O9 2.124(6) . ? Mo3 O3 2.286(5) . ? Mo3 Mo4 2.6027(14) . ? Mo3 Mo9 3.1869(17) . ? Mo4 O17 1.684(5) . ? Mo4 O10 1.944(5) . ? Mo4 O5 1.970(5) . ? Mo4 O6 2.047(5) 2_665 ? Mo4 O12 2.160(5) . ? Mo4 O11 2.185(5) . ? Mo5 O18 1.699(6) . ? Mo5 O25 1.716(6) . ? Mo5 O6 1.920(5) . ? Mo5 O15 1.957(6) . ? Mo5 O2 2.223(5) . ? Mo5 O13 2.350(5) . ? Mo6 O27 1.703(6) . ? Mo6 O29 1.713(6) . ? Mo6 O15 1.928(6) . ? Mo6 O7 1.965(6) . ? Mo6 O2 2.210(5) . ? Mo6 O4 2.276(6) . ? Mo7 O22 1.716(6) . ? Mo7 O19 1.718(6) . ? Mo7 O14 1.917(6) . ? Mo7 O7 1.966(6) . ? Mo7 O3 2.235(5) . ? Mo7 O9 2.285(6) . ? Mo8 O20 1.702(6) . ? Mo8 O26 1.712(6) . ? Mo8 O11 1.924(5) . ? Mo8 O14 1.948(6) . ? Mo8 O3 2.213(5) . ? Mo8 O5 2.334(5) . ? Mo9 O21 1.719(6) . ? Mo9 O30 1.721(6) . ? Mo9 O9 1.938(5) . ? Mo9 O4 1.982(5) . ? Mo9 O7 2.186(6) . ? Mo9 O1 2.219(6) . ? Ca1 O8 2.358(5) . ? Ca1 O8 2.358(5) 2_665 ? Ca1 O10 2.401(5) 2_665 ? Ca1 O10 2.401(5) . ? Ca1 O31 2.459(6) . ? Ca1 O31 2.459(6) 2_665 ? Ca2 O32 2.315(7) . ? Ca2 OW3 2.327(11) . ? Ca2 OW10 2.402(10) . ? Ca2 OW6 2.415(12) . ? Ca2 O19 2.422(6) . ? Ca2 OW1 2.426(9) . ? Ca2 O27 2.488(7) . ? Ca3 OW9 2.433(11) . ? Ca3 OW11 2.434(14) . ? Ca3 OW7 2.449(12) . ? Ca3 OW2 2.466(10) . ? Ca3 OW5 2.475(11) . ? Ca3 OW4 2.494(10) . ? Ca3 O29 2.514(7) . ? Ca3 OW8 2.532(11) . ? O6 Mo4 2.047(5) 2_665 ? O11 Mo1 2.051(5) 2_665 ? O12 C3 1.261(10) . ? O16 C3 1.252(10) 2_665 ? O31 C1 1.249(10) . ? O32 C1 1.233(11) . ? C1 C2 1.519(12) 2_665 ? C2 N1 1.483(11) 2_565 ? C2 C1 1.519(12) 2_665 ? N1 C2 1.483(11) 2_565 ? C3 O16 1.252(10) 2_665 ? C3 C4 1.489(11) 2_665 ? C4 C3 1.489(11) 2_665 ? C4 N2 1.492(11) 2_665 ? N2 C4 1.492(11) 2_665 ? W5A W5B 1.68(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O23 Mo1 O8 105.1(3) . . ? O23 Mo1 O13 107.9(3) . . ? O8 Mo1 O13 93.7(2) . . ? O23 Mo1 O11 99.0(3) . 2_665 ? O8 Mo1 O11 89.9(2) . 2_665 ? O13 Mo1 O11 150.8(2) . 2_665 ? O23 Mo1 O16 89.6(3) . . ? O8 Mo1 O16 164.6(2) . . ? O13 Mo1 O16 86.2(2) . . ? O11 Mo1 O16 82.9(2) 2_665 . ? O23 Mo1 O6 168.2(2) . . ? O8 Mo1 O6 85.2(2) . . ? O13 Mo1 O6 76.5(2) . . ? O11 Mo1 O6 75.0(2) 2_665 . ? O16 Mo1 O6 79.7(2) . . ? O23 Mo1 Mo2 99.2(2) . . ? O8 Mo1 Mo2 47.59(15) . . ? O13 Mo1 Mo2 49.83(15) . . ? O11 Mo1 Mo2 136.90(15) 2_665 . ? O16 Mo1 Mo2 135.82(16) . . ? O6 Mo1 Mo2 91.90(14) . . ? O24 Mo2 O8 105.8(3) . . ? O24 Mo2 O1 99.0(2) . . ? O8 Mo2 O1 90.0(2) . . ? O24 Mo2 O13 102.4(3) . . ? O8 Mo2 O13 93.1(2) . . ? O1 Mo2 O13 156.7(2) . . ? O24 Mo2 O4 95.2(3) . . ? O8 Mo2 O4 157.2(2) . . ? O1 Mo2 O4 77.7(2) . . ? O13 Mo2 O4 91.2(2) . . ? O24 Mo2 O2 167.5(2) . . ? O8 Mo2 O2 86.7(2) . . ? O1 Mo2 O2 82.1(2) . . ? O13 Mo2 O2 75.0(2) . . ? O4 Mo2 O2 72.8(2) . . ? O24 Mo2 Mo1 95.7(2) . . ? O8 Mo2 Mo1 48.07(15) . . ? O1 Mo2 Mo1 137.98(16) . . ? O13 Mo2 Mo1 48.67(16) . . ? O4 Mo2 Mo1 139.80(15) . . ? O2 Mo2 Mo1 91.68(13) . . ? O24 Mo2 Mo9 87.2(2) . . ? O8 Mo2 Mo9 133.27(16) . . ? O1 Mo2 Mo9 43.33(16) . . ? O13 Mo2 Mo9 128.41(16) . . ? O4 Mo2 Mo9 37.25(14) . . ? O2 Mo2 Mo9 85.05(13) . . ? Mo1 Mo2 Mo9 176.27(3) . . ? O28 Mo3 O10 105.1(3) . . ? O28 Mo3 O1 99.6(2) . . ? O10 Mo3 O1 89.8(2) . . ? O28 Mo3 O5 101.8(2) . . ? O10 Mo3 O5 93.4(2) . . ? O1 Mo3 O5 156.6(2) . . ? O28 Mo3 O9 93.4(2) . . ? O10 Mo3 O9 158.9(2) . . ? O1 Mo3 O9 77.1(2) . . ? O5 Mo3 O9 92.4(2) . . ? O28 Mo3 O3 166.6(2) . . ? O10 Mo3 O3 88.2(2) . . ? O1 Mo3 O3 82.0(2) . . ? O5 Mo3 O3 75.0(2) . . ? O9 Mo3 O3 73.8(2) . . ? O28 Mo3 Mo4 96.03(19) . . ? O10 Mo3 Mo4 48.00(15) . . ? O1 Mo3 Mo4 137.65(16) . . ? O5 Mo3 Mo4 48.54(15) . . ? O9 Mo3 Mo4 140.88(15) . . ? O3 Mo3 Mo4 91.50(14) . . ? O28 Mo3 Mo9 86.91(19) . . ? O10 Mo3 Mo9 133.37(15) . . ? O1 Mo3 Mo9 43.54(16) . . ? O5 Mo3 Mo9 128.63(15) . . ? O9 Mo3 Mo9 36.28(15) . . ? O3 Mo3 Mo9 85.18(14) . . ? Mo4 Mo3 Mo9 176.27(3) . . ? O17 Mo4 O10 105.2(3) . . ? O17 Mo4 O5 107.0(3) . . ? O10 Mo4 O5 94.2(2) . . ? O17 Mo4 O6 99.4(2) . 2_665 ? O10 Mo4 O6 89.6(2) . 2_665 ? O5 Mo4 O6 151.2(2) . 2_665 ? O17 Mo4 O12 88.4(2) . . ? O10 Mo4 O12 165.3(2) . . ? O5 Mo4 O12 87.0(2) . . ? O6 Mo4 O12 82.5(2) 2_665 . ? O17 Mo4 O11 167.3(2) . . ? O10 Mo4 O11 86.5(2) . . ? O5 Mo4 O11 76.4(2) . . ? O6 Mo4 O11 75.4(2) 2_665 . ? O12 Mo4 O11 79.5(2) . . ? O17 Mo4 Mo3 99.97(19) . . ? O10 Mo4 Mo3 47.75(15) . . ? O5 Mo4 Mo3 49.62(15) . . ? O6 Mo4 Mo3 136.49(15) 2_665 . ? O12 Mo4 Mo3 136.48(16) . . ? O11 Mo4 Mo3 91.50(15) . . ? O18 Mo5 O25 105.3(3) . . ? O18 Mo5 O6 99.1(3) . . ? O25 Mo5 O6 101.0(3) . . ? O18 Mo5 O15 101.5(3) . . ? O25 Mo5 O15 96.6(3) . . ? O6 Mo5 O15 148.1(2) . . ? O18 Mo5 O2 95.7(3) . . ? O25 Mo5 O2 157.7(3) . . ? O6 Mo5 O2 82.5(2) . . ? O15 Mo5 O2 71.5(2) . . ? O18 Mo5 O13 165.0(2) . . ? O25 Mo5 O13 89.2(3) . . ? O6 Mo5 O13 73.8(2) . . ? O15 Mo5 O13 80.2(2) . . ? O2 Mo5 O13 70.56(19) . . ? O27 Mo6 O29 105.0(3) . . ? O27 Mo6 O15 101.2(3) . . ? O29 Mo6 O15 97.2(3) . . ? O27 Mo6 O7 92.0(3) . . ? O29 Mo6 O7 100.2(3) . . ? O15 Mo6 O7 154.6(2) . . ? O27 Mo6 O2 94.7(2) . . ? O29 Mo6 O2 159.2(3) . . ? O15 Mo6 O2 72.3(2) . . ? O7 Mo6 O2 85.1(2) . . ? O27 Mo6 O4 160.3(2) . . ? O29 Mo6 O4 90.5(3) . . ? O15 Mo6 O4 88.5(2) . . ? O7 Mo6 O4 73.0(2) . . ? O2 Mo6 O4 71.78(19) . . ? O22 Mo7 O19 105.8(3) . . ? O22 Mo7 O14 97.5(3) . . ? O19 Mo7 O14 101.7(3) . . ? O22 Mo7 O7 100.5(3) . . ? O19 Mo7 O7 92.3(3) . . ? O14 Mo7 O7 153.3(2) . . ? O22 Mo7 O3 157.9(3) . . ? O19 Mo7 O3 95.6(3) . . ? O14 Mo7 O3 72.2(2) . . ? O7 Mo7 O3 83.9(2) . . ? O22 Mo7 O9 88.8(3) . . ? O19 Mo7 O9 160.5(3) . . ? O14 Mo7 O9 88.8(2) . . ? O7 Mo7 O9 72.0(2) . . ? O3 Mo7 O9 71.82(19) . . ? O20 Mo8 O26 104.1(3) . . ? O20 Mo8 O11 99.2(3) . . ? O26 Mo8 O11 102.2(3) . . ? O20 Mo8 O14 102.1(3) . . ? O26 Mo8 O14 96.0(3) . . ? O11 Mo8 O14 147.6(2) . . ? O20 Mo8 O3 94.6(3) . . ? O26 Mo8 O3 159.7(2) . . ? O11 Mo8 O3 82.0(2) . . ? O14 Mo8 O3 72.2(2) . . ? O20 Mo8 O5 164.0(3) . . ? O26 Mo8 O5 91.6(2) . . ? O11 Mo8 O5 73.7(2) . . ? O14 Mo8 O5 79.2(2) . . ? O3 Mo8 O5 70.38(19) . . ? O21 Mo9 O30 103.3(3) . . ? O21 Mo9 O9 102.4(3) . . ? O30 Mo9 O9 102.8(3) . . ? O21 Mo9 O4 101.1(3) . . ? O30 Mo9 O4 101.9(3) . . ? O9 Mo9 O4 140.7(2) . . ? O21 Mo9 O7 88.4(3) . . ? O30 Mo9 O7 168.3(3) . . ? O9 Mo9 O7 74.9(2) . . ? O4 Mo9 O7 74.8(2) . . ? O21 Mo9 O1 168.6(3) . . ? O30 Mo9 O1 88.0(3) . . ? O9 Mo9 O1 75.8(2) . . ? O4 Mo9 O1 75.0(2) . . ? O7 Mo9 O1 80.3(2) . . ? O21 Mo9 Mo3 142.5(2) . . ? O30 Mo9 Mo3 85.8(2) . . ? O9 Mo9 Mo3 40.44(16) . . ? O4 Mo9 Mo3 112.57(15) . . ? O7 Mo9 Mo3 85.22(15) . . ? O1 Mo9 Mo3 37.98(13) . . ? O21 Mo9 Mo2 140.9(2) . . ? O30 Mo9 Mo2 85.0(2) . . ? O9 Mo9 Mo2 113.10(16) . . ? O4 Mo9 Mo2 40.09(16) . . ? O7 Mo9 Mo2 85.47(15) . . ? O1 Mo9 Mo2 37.71(13) . . ? Mo3 Mo9 Mo2 75.35(3) . . ? O8 Ca1 O8 180.0 . 2_665 ? O8 Ca1 O10 91.56(17) . 2_665 ? O8 Ca1 O10 88.44(17) 2_665 2_665 ? O8 Ca1 O10 88.44(17) . . ? O8 Ca1 O10 91.56(17) 2_665 . ? O10 Ca1 O10 180.0 2_665 . ? O8 Ca1 O31 97.74(18) . . ? O8 Ca1 O31 82.26(18) 2_665 . ? O10 Ca1 O31 81.53(18) 2_665 . ? O10 Ca1 O31 98.47(18) . . ? O8 Ca1 O31 82.26(18) . 2_665 ? O8 Ca1 O31 97.74(18) 2_665 2_665 ? O10 Ca1 O31 98.47(18) 2_665 2_665 ? O10 Ca1 O31 81.53(18) . 2_665 ? O31 Ca1 O31 180.0 . 2_665 ? O32 Ca2 OW3 172.9(4) . . ? O32 Ca2 OW10 90.2(4) . . ? OW3 Ca2 OW10 86.2(5) . . ? O32 Ca2 OW6 93.4(5) . . ? OW3 Ca2 OW6 93.0(6) . . ? OW10 Ca2 OW6 145.9(4) . . ? O32 Ca2 O19 90.3(2) . . ? OW3 Ca2 O19 88.5(4) . . ? OW10 Ca2 O19 140.9(3) . . ? OW6 Ca2 O19 73.0(3) . . ? O32 Ca2 OW1 91.3(3) . . ? OW3 Ca2 OW1 93.8(5) . . ? OW10 Ca2 OW1 74.5(3) . . ? OW6 Ca2 OW1 71.5(4) . . ? O19 Ca2 OW1 144.5(3) . . ? O32 Ca2 O27 89.3(2) . . ? OW3 Ca2 O27 83.6(4) . . ? OW10 Ca2 O27 67.6(3) . . ? OW6 Ca2 O27 146.3(3) . . ? O19 Ca2 O27 73.3(2) . . ? OW1 Ca2 O27 142.1(3) . . ? OW9 Ca3 OW11 143.3(4) . . ? OW9 Ca3 OW7 106.7(4) . . ? OW11 Ca3 OW7 79.1(5) . . ? OW9 Ca3 OW2 84.9(4) . . ? OW11 Ca3 OW2 72.0(5) . . ? OW7 Ca3 OW2 143.2(4) . . ? OW9 Ca3 OW5 70.2(4) . . ? OW11 Ca3 OW5 77.4(4) . . ? OW7 Ca3 OW5 73.4(4) . . ? OW2 Ca3 OW5 78.4(3) . . ? OW9 Ca3 OW4 81.1(4) . . ? OW11 Ca3 OW4 117.1(5) . . ? OW7 Ca3 OW4 142.0(4) . . ? OW2 Ca3 OW4 73.3(3) . . ? OW5 Ca3 OW4 141.1(4) . . ? OW9 Ca3 O29 73.4(3) . . ? OW11 Ca3 O29 140.4(4) . . ? OW7 Ca3 O29 73.8(3) . . ? OW2 Ca3 O29 142.3(4) . . ? OW5 Ca3 O29 120.1(3) . . ? OW4 Ca3 O29 73.1(3) . . ? OW9 Ca3 OW8 144.4(4) . . ? OW11 Ca3 OW8 71.7(4) . . ? OW7 Ca3 OW8 81.8(4) . . ? OW2 Ca3 OW8 109.2(3) . . ? OW5 Ca3 OW8 143.4(4) . . ? OW4 Ca3 OW8 72.6(3) . . ? O29 Ca3 OW8 76.3(3) . . ? Mo2 O1 Mo3 159.9(3) . . ? Mo2 O1 Mo9 99.0(2) . . ? Mo3 O1 Mo9 98.5(2) . . ? Mo6 O2 Mo5 95.8(2) . . ? Mo6 O2 Mo2 105.2(2) . . ? Mo5 O2 Mo2 103.7(2) . . ? Mo8 O3 Mo7 94.5(2) . . ? Mo8 O3 Mo3 104.2(2) . . ? Mo7 O3 Mo3 105.0(2) . . ? Mo9 O4 Mo2 102.7(2) . . ? Mo9 O4 Mo6 102.5(2) . . ? Mo2 O4 Mo6 110.1(2) . . ? Mo4 O5 Mo3 81.8(2) . . ? Mo4 O5 Mo8 101.1(2) . . ? Mo3 O5 Mo8 109.6(2) . . ? Mo5 O6 Mo4 142.9(3) . 2_665 ? Mo5 O6 Mo1 108.4(2) . . ? Mo4 O6 Mo1 104.4(2) 2_665 . ? Mo6 O7 Mo7 147.0(3) . . ? Mo6 O7 Mo9 106.4(3) . . ? Mo7 O7 Mo9 106.3(2) . . ? Mo2 O8 Mo1 84.3(2) . . ? Mo2 O8 Ca1 128.9(3) . . ? Mo1 O8 Ca1 133.9(3) . . ? Mo9 O9 Mo3 103.3(3) . . ? Mo9 O9 Mo7 103.6(2) . . ? Mo3 O9 Mo7 108.9(2) . . ? Mo3 O10 Mo4 84.3(2) . . ? Mo3 O10 Ca1 127.1(3) . . ? Mo4 O10 Ca1 132.4(2) . . ? Mo8 O11 Mo1 142.8(3) . 2_665 ? Mo8 O11 Mo4 108.2(2) . . ? Mo1 O11 Mo4 104.7(2) 2_665 . ? C3 O12 Mo4 130.9(5) . . ? Mo1 O13 Mo2 81.5(2) . . ? Mo1 O13 Mo5 100.9(2) . . ? Mo2 O13 Mo5 109.8(2) . . ? Mo7 O14 Mo8 115.4(3) . . ? Mo6 O15 Mo5 115.7(3) . . ? C3 O16 Mo1 130.7(5) 2_665 . ? Mo7 O19 Ca2 154.9(4) . . ? Mo6 O27 Ca2 154.4(3) . . ? Mo6 O29 Ca3 156.0(4) . . ? C1 O31 Ca1 136.4(5) . . ? C1 O32 Ca2 157.4(6) . . ? O32 C1 O31 126.6(8) . . ? O32 C1 C2 117.9(8) . 2_665 ? O31 C1 C2 115.5(7) . 2_665 ? N1 C2 C1 111.9(7) 2_565 2_665 ? O16 C3 O12 127.6(7) 2_665 . ? O16 C3 C4 114.3(7) 2_665 2_665 ? O12 C3 C4 118.1(7) . 2_665 ? C3 C4 N2 112.8(7) 2_665 2_665 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.125 _refine_diff_density_min -2.047 _refine_diff_density_rms 0.255 #===END data_compound2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H93 Ca4 Mo18 N5 O98' _chemical_formula_weight 3739.13 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.921(2) _cell_length_b 14.689(3) _cell_length_c 15.169(3) _cell_angle_alpha 74.73(3) _cell_angle_beta 87.91(3) _cell_angle_gamma 66.73(3) _cell_volume 2347.1(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.645 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1808 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.668 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8618 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0450 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0161 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.79 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 8265 _reflns_number_gt 7839 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0389P)^2^+10.1997P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00328(13) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 8265 _refine_ls_number_parameters 653 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0326 _refine_ls_R_factor_gt 0.0306 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0847 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0838 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.160 _refine_ls_restrained_S_all 1.160 _refine_ls_shift/su_max 2.250 _refine_ls_shift/su_mean 0.034 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo2 Mo 0.20721(4) 0.53499(3) 0.16985(3) 0.01718(11) Uani 1 d . . . Mo9 Mo 0.36179(4) 0.31511(3) 0.30543(3) 0.02239(11) Uani 1 d . . . Mo3 Mo 0.29548(4) 0.26629(3) 0.12618(3) 0.01806(11) Uani 1 d . . . Mo4 Mo 0.22660(4) 0.22404(3) -0.01444(3) 0.01867(11) Uani 1 d . . . Mo1 Mo 0.06928(4) 0.71596(3) 0.06494(3) 0.01799(11) Uani 1 d . . . Mo7 Mo 0.09805(4) 0.44308(3) 0.38544(3) 0.02007(11) Uani 1 d . . . Mo6 Mo 0.18681(4) 0.18251(3) 0.34380(3) 0.02234(11) Uani 1 d . . . Mo5 Mo 0.09989(4) 0.13031(3) 0.16706(3) 0.02206(11) Uani 1 d . . . Mo8 Mo -0.07575(4) 0.66934(3) 0.25375(3) 0.02157(11) Uani 1 d . . . Ca1 Ca 0.0000 0.5000 0.0000 0.0194(3) Uani 1 d S . . Ca2 Ca -0.16230(11) 0.32291(9) 0.40947(7) 0.0309(3) Uani 1 d . . . Ca3 Ca 0.5125(3) 0.0822(2) 0.5157(2) 0.0483(7) Uani 0.50 d P . . O1 O 0.1098(3) 0.6686(2) 0.1984(2) 0.0214(7) Uani 1 d . . . O2 O 0.2533(3) 0.3890(2) 0.1715(2) 0.0212(7) Uani 1 d . . . O3 O 0.0564(3) 0.2252(3) 0.0454(2) 0.0213(7) Uani 1 d . . . O4 O 0.0395(3) 0.5144(2) 0.2363(2) 0.0194(7) Uani 1 d . . . O5 O 0.2814(3) 0.1393(2) 0.1131(2) 0.0222(7) Uani 1 d . . . O6 O 0.0959(3) 0.2987(3) -0.1213(2) 0.0219(7) Uani 1 d . . . O7 O 0.3481(3) 0.2019(3) 0.2675(2) 0.0233(7) Uani 1 d . . . O8 O 0.1825(3) 0.3157(3) 0.3469(2) 0.0234(7) Uani 1 d . . . O9 O 0.1223(3) 0.2621(2) 0.1984(2) 0.0201(7) Uani 1 d . . . O10 O 0.1855(3) 0.3536(2) 0.0172(2) 0.0211(7) Uani 1 d . . . O11 O 0.1128(3) 0.5769(2) 0.0531(2) 0.0189(7) Uani 1 d . . . O12 O 0.2618(3) 0.4565(3) 0.3098(2) 0.0224(7) Uani 1 d . . . O13 O 0.0319(3) 0.5899(3) 0.3646(2) 0.0244(7) Uani 1 d . . . O14 O 0.1980(3) 0.0804(3) 0.2829(2) 0.0273(8) Uani 1 d . . . O15 O 0.1776(4) 0.4087(3) 0.4878(2) 0.0328(9) Uani 1 d . . . O16 O 0.1800(3) 0.7511(3) 0.0149(3) 0.0292(8) Uani 1 d . . . O17 O 0.3406(3) 0.5448(3) 0.1448(3) 0.0290(8) Uani 1 d . . . O18 O 0.0453(4) 0.2085(3) 0.3845(3) 0.0356(9) Uani 1 d . . . O19 O -0.2013(4) 0.6437(3) 0.2799(3) 0.0358(9) Uani 1 d . . . O20 O -0.0420(4) 0.1577(3) 0.2053(3) 0.0371(9) Uani 1 d . . . O21 O 0.2888(4) 0.1013(3) 0.4357(3) 0.0390(10) Uani 1 d . . . O22 O 0.4382(3) 0.2477(3) 0.0951(3) 0.0279(8) Uani 1 d . . . O23 O 0.4160(4) 0.2550(3) 0.4178(3) 0.0369(9) Uani 1 d . . . O24 O -0.1120(4) 0.7889(3) 0.2687(3) 0.0368(9) Uani 1 d . . . O25 O -0.0284(3) 0.4158(3) 0.4098(3) 0.0288(8) Uani 1 d . . . O26 O 0.1389(4) 0.0138(3) 0.1444(3) 0.0375(10) Uani 1 d . . . O27 O 0.3517(3) 0.2085(3) -0.0737(3) 0.0306(8) Uani 1 d . . . O28 O 0.4874(3) 0.3260(3) 0.2541(3) 0.0346(9) Uani 1 d . . . O29 O 0.2222(3) 0.0893(3) -0.0427(3) 0.0264(8) Uani 1 d . . . O30 O -0.0239(3) 0.8675(3) 0.0830(3) 0.0277(8) Uani 1 d . . . C1 C 0.1349(5) 0.0738(4) -0.0696(4) 0.0263(11) Uani 1 d . . . C2 C 0.1655(6) -0.0279(5) -0.0910(5) 0.0462(16) Uani 1 d . . . H2A H 0.1235 -0.0653 -0.0510 0.080 Uiso 1 calc R . . H2B H 0.1358 -0.0149 -0.1537 0.080 Uiso 1 calc R . . N1 N 0.2969(5) -0.0918(4) -0.0796(5) 0.0567(16) Uani 1 d . . . H1A H 0.3104 -0.1503 -0.0934 0.080 Uiso 1 calc R . . H1B H 0.3243 -0.1056 -0.0218 0.080 Uiso 1 calc R . . H1C H 0.3359 -0.0583 -0.1167 0.080 Uiso 1 calc R . . O31 O -0.0775(3) 0.4408(3) 0.1410(2) 0.0245(7) Uani 1 d . . . O32 O -0.1855(4) 0.3915(4) 0.2516(3) 0.0445(11) Uani 1 d . . . C3 C -0.1752(5) 0.4342(4) 0.1723(4) 0.0253(11) Uani 1 d . . . C4 C -0.2848(5) 0.4812(6) 0.1041(4) 0.0488(18) Uani 1 d . . . H4A H -0.2996 0.5527 0.0754 0.080 Uiso 1 calc R . . H4B H -0.2674 0.4455 0.0566 0.080 Uiso 1 calc R . . N2 N -0.3955(5) 0.4759(5) 0.1469(4) 0.0538(16) Uani 1 d . . . H2C H -0.4579 0.5040 0.1044 0.080 Uiso 1 calc R . . H2D H -0.4130 0.5101 0.1895 0.080 Uiso 1 calc R . . H2E H -0.3826 0.4104 0.1727 0.080 Uiso 1 calc R . . O33 O 0.6873(12) 0.1163(8) 0.4460(17) 0.107(7) Uani 0.50 d P . . OW11 O 0.683(5) 0.119(4) 0.458(4) 0.30(3) Uiso 0.50 d P . . O34 O 0.853(3) 0.1416(19) 0.449(2) 0.088(8) Uani 0.50 d P . . OW12 O 0.837(3) 0.1685(18) 0.413(2) 0.113(12) Uani 0.50 d P . . C5 C 0.7992(11) 0.0955(9) 0.4291(9) 0.037(3) Uani 0.50 d P . . C6 C 0.8693(18) -0.0031(12) 0.4062(11) 0.060(4) Uani 0.50 d P . . H6A H 0.9285 -0.0447 0.4573 0.080 Uiso 0.50 d PR . . H6B H 0.9147 0.0131 0.3552 0.080 Uiso 0.50 d PR . . N3 N 0.8236(15) -0.0655(11) 0.3862(10) 0.071(4) Uani 0.50 d P . . H3A H 0.8843 -0.1199 0.3753 0.080 Uiso 0.50 calc PR . . H3B H 0.7713 -0.0318 0.3367 0.080 Uiso 0.50 calc PR . . H3C H 0.7847 -0.0865 0.4332 0.080 Uiso 0.50 calc PR . . OW10 O 0.977(2) -0.0142(12) 0.3938(11) 0.129(7) Uani 0.50 d P . . O35 O -0.3673(5) 0.3373(5) 0.4193(6) 0.091(2) Uani 1 d . . . O36 O 0.4542(6) -0.0270(5) 0.6215(5) 0.0850(19) Uani 1 d . . . O37 O 0.3340(8) 0.1956(5) 0.5932(5) 0.108(3) Uani 1 d . . . O38 O -0.2901(4) 0.4962(4) 0.4203(4) 0.0514(12) Uani 1 d . . . O39 O 0.6061(12) 0.1008(10) 0.6442(11) 0.100(5) Uani 0.50 d P . . O40 O -0.1013(6) 0.2817(4) 0.5649(3) 0.0620(15) Uani 1 d . . . OW1 O 0.4470(6) 0.6209(5) -0.0126(5) 0.0808(19) Uani 1 d . . . OW2 O 0.4082(5) 0.5048(4) 0.4132(4) 0.0634(14) Uani 1 d . . . OW3 O -0.2933(6) 0.2148(7) 0.1940(6) 0.110(3) Uani 1 d . . . OW4 O -0.4354(8) 0.6267(8) 0.2401(7) 0.133(4) Uani 1 d . . . OW5 O 0.3729(9) -0.1656(10) 0.1036(6) 0.152(4) Uani 1 d . . . OW6A O 0.129(2) 0.8350(14) 0.2633(11) 0.046(4) Uiso 0.33 d P . . OW6B O 0.0665(16) 0.8729(13) 0.2695(10) 0.049(4) Uiso 0.33 d P . . OW6C O 0.179(2) 0.8073(15) 0.2561(13) 0.064(5) Uiso 0.33 d P . . OW7 O -0.6181(16) 0.7110(13) 0.3412(12) 0.235(7) Uiso 1 d . . . OW8A O 0.4714(14) 0.0069(12) -0.127(2) 0.178(14) Uani 0.50 d P . . OW8B O 0.356(3) 0.032(2) -0.231(2) 0.219(13) Uiso 0.50 d P . . OW9A O 0.500(6) 0.035(5) -0.158(5) 0.38(4) Uiso 0.50 d P . . OW9B O 0.458(4) 0.174(3) -0.250(3) 0.254(16) Uiso 0.50 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo2 0.0184(2) 0.0151(2) 0.0183(2) -0.00263(15) -0.00034(15) -0.00798(16) Mo9 0.0205(2) 0.0198(2) 0.0239(2) -0.00194(17) -0.00502(17) -0.00698(17) Mo3 0.0184(2) 0.0143(2) 0.0197(2) -0.00230(16) -0.00049(16) -0.00594(16) Mo4 0.0193(2) 0.0155(2) 0.0200(2) -0.00376(16) 0.00079(16) -0.00640(16) Mo1 0.0205(2) 0.0142(2) 0.0197(2) -0.00259(16) 0.00018(16) -0.00848(16) Mo7 0.0244(2) 0.0203(2) 0.0165(2) -0.00352(16) 0.00031(16) -0.01076(17) Mo6 0.0295(2) 0.0176(2) 0.0186(2) -0.00005(16) -0.00016(17) -0.01098(18) Mo5 0.0290(2) 0.0177(2) 0.0206(2) -0.00080(16) 0.00019(17) -0.01304(18) Mo8 0.0241(2) 0.0203(2) 0.0190(2) -0.00549(17) 0.00227(17) -0.00737(17) Ca1 0.0200(7) 0.0167(6) 0.0217(7) -0.0040(5) -0.0002(5) -0.0081(5) Ca2 0.0346(6) 0.0408(6) 0.0233(5) -0.0072(5) 0.0040(4) -0.0223(5) Ca3 0.0462(15) 0.0362(14) 0.0507(16) 0.0054(12) -0.0043(13) -0.0146(12) O1 0.0243(18) 0.0187(17) 0.0229(18) -0.0066(14) 0.0013(14) -0.0096(14) O2 0.0214(17) 0.0152(16) 0.0248(18) -0.0033(13) -0.0018(14) -0.0064(14) O3 0.0213(17) 0.0208(17) 0.0214(17) -0.0020(14) -0.0008(14) -0.0103(14) O4 0.0206(17) 0.0182(16) 0.0188(17) -0.0019(13) -0.0002(13) -0.0090(14) O5 0.0272(18) 0.0157(16) 0.0220(17) -0.0027(13) 0.0000(14) -0.0081(14) O6 0.0213(17) 0.0212(17) 0.0216(17) -0.0045(14) 0.0021(14) -0.0078(14) O7 0.0245(18) 0.0197(17) 0.0218(18) -0.0013(14) -0.0026(14) -0.0071(14) O8 0.0243(18) 0.0226(18) 0.0246(18) -0.0065(14) 0.0013(14) -0.0105(15) O9 0.0230(17) 0.0165(16) 0.0200(17) -0.0023(13) 0.0010(13) -0.0088(14) O10 0.0242(18) 0.0157(16) 0.0218(17) -0.0011(13) -0.0023(14) -0.0086(14) O11 0.0241(17) 0.0164(16) 0.0181(16) -0.0048(13) 0.0012(13) -0.0097(14) O12 0.0254(18) 0.0205(17) 0.0211(17) -0.0016(14) -0.0051(14) -0.0110(15) O13 0.0319(19) 0.0234(18) 0.0188(17) -0.0064(14) 0.0006(15) -0.0114(15) O14 0.035(2) 0.0171(17) 0.0250(18) 0.0006(14) -0.0029(15) -0.0093(15) O15 0.045(2) 0.036(2) 0.0204(18) -0.0046(16) -0.0028(17) -0.0205(19) O16 0.030(2) 0.0231(18) 0.035(2) -0.0015(16) 0.0061(16) -0.0160(16) O17 0.0236(19) 0.0286(19) 0.034(2) -0.0030(16) -0.0012(16) -0.0128(16) O18 0.041(2) 0.033(2) 0.040(2) -0.0133(18) 0.0124(18) -0.0211(19) O19 0.033(2) 0.042(2) 0.031(2) -0.0047(18) 0.0038(17) -0.0169(19) O20 0.035(2) 0.045(2) 0.035(2) -0.0045(19) 0.0072(18) -0.0240(19) O21 0.052(3) 0.033(2) 0.024(2) 0.0056(17) -0.0067(18) -0.016(2) O22 0.0246(19) 0.0262(19) 0.033(2) -0.0079(16) 0.0022(15) -0.0103(15) O23 0.039(2) 0.036(2) 0.028(2) 0.0041(17) -0.0120(17) -0.0147(19) O24 0.045(2) 0.028(2) 0.033(2) -0.0124(17) 0.0041(18) -0.0075(18) O25 0.030(2) 0.0284(19) 0.030(2) -0.0070(16) 0.0053(16) -0.0144(16) O26 0.056(3) 0.024(2) 0.037(2) -0.0060(17) 0.0029(19) -0.0227(19) O27 0.029(2) 0.033(2) 0.031(2) -0.0109(17) 0.0085(16) -0.0125(17) O28 0.024(2) 0.034(2) 0.042(2) -0.0093(18) -0.0016(17) -0.0095(17) O29 0.0273(19) 0.0199(17) 0.032(2) -0.0090(15) 0.0012(15) -0.0081(15) O30 0.032(2) 0.0156(17) 0.035(2) -0.0060(15) -0.0003(16) -0.0091(16) C1 0.032(3) 0.019(2) 0.026(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.009(2) C2 0.042(4) 0.024(3) 0.075(5) -0.023(3) -0.001(3) -0.009(3) N1 0.052(4) 0.025(3) 0.083(5) -0.023(3) -0.001(3) 0.002(2) O31 0.0243(18) 0.0256(18) 0.0252(18) -0.0060(15) 0.0005(14) -0.0119(15) O32 0.048(3) 0.062(3) 0.022(2) 0.000(2) 0.0067(18) -0.028(2) C3 0.027(3) 0.023(3) 0.026(3) -0.008(2) 0.003(2) -0.010(2) C4 0.025(3) 0.081(5) 0.037(3) 0.003(3) -0.001(3) -0.029(3) N2 0.031(3) 0.077(4) 0.052(4) -0.001(3) 0.002(3) -0.030(3) O33 0.043(6) 0.018(5) 0.24(2) 0.023(7) -0.069(9) -0.017(4) O34 0.058(10) 0.056(11) 0.137(17) 0.013(9) -0.004(11) -0.034(8) OW12 0.10(2) 0.070(14) 0.24(3) -0.10(2) 0.10(2) -0.075(15) C5 0.036(7) 0.030(6) 0.045(7) 0.007(5) -0.009(5) -0.024(5) C6 0.085(12) 0.050(9) 0.051(9) -0.002(7) 0.024(9) -0.043(9) N3 0.108(12) 0.064(8) 0.077(10) -0.041(8) 0.054(9) -0.061(9) OW10 0.20(2) 0.077(11) 0.076(10) -0.009(8) 0.011(13) -0.030(13) O35 0.045(3) 0.080(4) 0.171(7) -0.049(5) 0.005(4) -0.040(3) O36 0.061(4) 0.074(4) 0.095(5) -0.012(4) -0.007(3) -0.008(3) O37 0.126(7) 0.070(4) 0.078(5) -0.003(4) 0.023(4) -0.001(4) O38 0.041(3) 0.050(3) 0.072(3) -0.023(3) 0.008(2) -0.024(2) O39 0.075(9) 0.057(7) 0.137(13) -0.041(8) -0.049(9) 0.018(6) O40 0.112(5) 0.070(3) 0.027(2) -0.006(2) -0.002(3) -0.064(3) OW1 0.069(4) 0.076(4) 0.084(4) 0.011(3) 0.006(3) -0.036(3) OW2 0.051(3) 0.072(4) 0.079(4) -0.035(3) -0.001(3) -0.028(3) OW3 0.050(4) 0.183(8) 0.133(6) -0.117(6) 0.028(4) -0.036(4) OW4 0.093(6) 0.144(8) 0.172(9) -0.091(7) -0.013(6) -0.024(5) OW5 0.102(7) 0.241(13) 0.091(6) -0.036(7) -0.008(5) -0.051(8) OW8A 0.053(8) 0.049(8) 0.44(4) -0.090(15) 0.099(16) -0.015(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo2 O17 1.674(4) . ? Mo2 O11 1.950(3) . ? Mo2 O2 1.986(3) . ? Mo2 O1 2.000(3) . ? Mo2 O12 2.116(3) . ? Mo2 O4 2.297(3) . ? Mo2 Mo1 2.6099(14) . ? Mo2 Mo9 3.1831(17) . ? Mo9 O28 1.707(4) . ? Mo9 O23 1.714(4) . ? Mo9 O12 1.962(3) . ? Mo9 O7 1.963(3) . ? Mo9 O8 2.203(4) . ? Mo9 O2 2.213(3) . ? Mo9 Mo3 3.1881(9) . ? Mo3 O22 1.683(4) . ? Mo3 O10 1.952(3) . ? Mo3 O2 1.971(3) . ? Mo3 O5 1.998(3) . ? Mo3 O7 2.108(3) . ? Mo3 O9 2.316(3) . ? Mo3 Mo4 2.6148(8) . ? Mo4 O27 1.681(4) . ? Mo4 O10 1.954(3) . ? Mo4 O5 1.975(3) . ? Mo4 O6 2.038(4) . ? Mo4 O29 2.152(3) . ? Mo4 O3 2.188(3) . ? Mo1 O16 1.686(4) . ? Mo1 O11 1.954(3) . ? Mo1 O1 1.970(3) . ? Mo1 O3 2.047(3) 2_565 ? Mo1 O30 2.148(3) . ? Mo1 O6 2.184(3) 2_565 ? Mo7 O15 1.698(4) . ? Mo7 O25 1.711(4) . ? Mo7 O13 1.920(3) . ? Mo7 O8 1.974(3) . ? Mo7 O4 2.234(3) . ? Mo7 O12 2.278(4) . ? Mo6 O18 1.707(4) . ? Mo6 O21 1.717(4) . ? Mo6 O14 1.920(4) . ? Mo6 O8 1.950(3) . ? Mo6 O9 2.209(3) . ? Mo6 O7 2.283(4) . ? Mo5 O20 1.695(4) . ? Mo5 O26 1.713(4) . ? Mo5 O3 1.939(3) . ? Mo5 O14 1.946(4) . ? Mo5 O9 2.223(3) . ? Mo5 O5 2.326(4) . ? Mo8 O19 1.692(4) . ? Mo8 O24 1.711(4) . ? Mo8 O6 1.940(3) 2_565 ? Mo8 O13 1.943(4) . ? Mo8 O4 2.227(3) . ? Mo8 O1 2.334(3) . ? Ca1 O11 2.344(3) 2_565 ? Ca1 O11 2.344(3) . ? Ca1 O10 2.361(3) . ? Ca1 O10 2.361(3) 2_565 ? Ca1 O31 2.387(4) . ? Ca1 O31 2.387(4) 2_565 ? Ca2 OW12 2.26(2) 1_455 ? Ca2 O32 2.320(4) . ? Ca2 O40 2.341(5) . ? Ca2 O35 2.371(6) . ? Ca2 O38 2.442(5) . ? Ca2 O18 2.464(4) . ? Ca2 O25 2.477(4) . ? Ca2 O34 2.50(3) 1_455 ? Ca3 OW11 2.38(6) . ? Ca3 O36 2.253(8) . ? Ca3 O36 2.393(8) 2_656 ? Ca3 O39 2.407(14) . ? Ca3 O23 2.409(5) . ? Ca3 O33 2.468(18) . ? Ca3 O37 2.595(8) . ? Ca3 Ca3 2.709(6) 2_656 ? Ca3 O21 2.730(5) 2_656 ? Ca3 O21 2.852(5) . ? O3 Mo1 2.047(3) 2_565 ? O6 Mo8 1.940(3) 2_565 ? O6 Mo1 2.184(3) 2_565 ? O21 Ca3 2.730(5) 2_656 ? O29 C1 1.254(6) . ? O30 C1 1.250(6) 2_565 ? C1 O30 1.250(6) 2_565 ? C1 C2 1.511(7) . ? C2 N1 1.461(8) . ? O31 C3 1.270(6) . ? O32 C3 1.229(7) . ? C3 C4 1.504(8) . ? C4 N2 1.470(8) . ? O33 OW11 0.19(8) . ? O33 C5 1.28(2) . ? OW11 C5 1.38(6) . ? O34 OW12 0.58(5) . ? O34 C5 1.19(3) . ? O34 Ca2 2.50(3) 1_655 ? OW12 C5 1.28(3) . ? OW12 Ca2 2.26(2) 1_655 ? C5 C6 1.48(2) . ? C6 OW10 1.24(3) . ? C6 N3 1.34(2) . ? O36 Ca3 2.393(8) 2_656 ? OW6A OW6C 0.60(2) . ? OW6A OW6B 0.755(19) . ? OW6B OW6C 1.35(2) . ? 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O28 Mo9 O23 103.0(2) . . ? O28 Mo9 O12 102.72(17) . . ? O23 Mo9 O12 102.02(18) . . ? O28 Mo9 O7 103.21(17) . . ? O23 Mo9 O7 100.66(17) . . ? O12 Mo9 O7 140.43(14) . . ? O28 Mo9 O8 169.66(16) . . ? O23 Mo9 O8 87.38(17) . . ? O12 Mo9 O8 74.41(14) . . ? O7 Mo9 O8 74.72(14) . . ? O28 Mo9 O2 90.02(16) . . ? O23 Mo9 O2 166.99(17) . . ? O12 Mo9 O2 75.57(13) . . ? O7 Mo9 O2 75.06(13) . . ? O8 Mo9 O2 79.65(13) . . ? O28 Mo9 Mo2 86.37(14) . . ? O23 Mo9 Mo2 142.26(15) . . ? O12 Mo9 Mo2 40.46(10) . . ? O7 Mo9 Mo2 112.82(10) . . ? O8 Mo9 Mo2 85.19(10) . . ? O2 Mo9 Mo2 38.10(9) . . ? O28 Mo9 Mo3 87.33(14) . . ? O23 Mo9 Mo3 140.58(14) . . ? O12 Mo9 Mo3 112.78(10) . . ? O7 Mo9 Mo3 40.10(10) . . ? O8 Mo9 Mo3 84.76(9) . . ? O2 Mo9 Mo3 37.63(8) . . ? Mo2 Mo9 Mo3 75.37(3) . . ? O22 Mo3 O10 106.22(17) . . ? O22 Mo3 O2 100.91(16) . . ? O10 Mo3 O2 88.67(14) . . ? O22 Mo3 O5 101.67(16) . . ? O10 Mo3 O5 92.92(14) . . ? O2 Mo3 O5 155.94(14) . . ? O22 Mo3 O7 94.90(16) . . ? O10 Mo3 O7 156.61(14) . . ? O2 Mo3 O7 77.36(14) . . ? O5 Mo3 O7 92.52(14) . . ? O22 Mo3 O9 166.93(15) . . ? O10 Mo3 O9 86.57(13) . . ? O2 Mo3 O9 81.73(13) . . ? O5 Mo3 O9 74.41(13) . . ? O7 Mo3 O9 73.05(13) . . ? O22 Mo3 Mo4 95.71(13) . . ? O10 Mo3 Mo4 48.00(10) . . ? O2 Mo3 Mo4 136.52(10) . . ? O5 Mo3 Mo4 48.47(10) . . ? O7 Mo3 Mo4 140.90(9) . . ? O9 Mo3 Mo4 90.86(8) . . ? O22 Mo3 Mo9 88.57(13) . . ? O10 Mo3 Mo9 131.90(10) . . ? O2 Mo3 Mo9 43.27(10) . . ? O5 Mo3 Mo9 129.31(10) . . ? O7 Mo3 Mo9 36.85(9) . . ? O9 Mo3 Mo9 84.68(8) . . ? Mo4 Mo3 Mo9 175.52(2) . . ? O27 Mo4 O10 105.32(17) . . ? O27 Mo4 O5 107.72(17) . . ? O10 Mo4 O5 93.57(14) . . ? O27 Mo4 O6 98.90(17) . . ? O10 Mo4 O6 89.74(14) . . ? O5 Mo4 O6 151.20(14) . . ? O27 Mo4 O29 88.85(16) . . ? O10 Mo4 O29 164.90(14) . . ? O5 Mo4 O29 86.87(14) . . ? O6 Mo4 O29 82.81(14) . . ? O27 Mo4 O3 167.83(16) . . ? O10 Mo4 O3 85.47(14) . . ? O5 Mo4 O3 76.62(14) . . ? O6 Mo4 O3 75.15(13) . . ? O29 Mo4 O3 79.94(13) . . ? O27 Mo4 Mo3 99.56(13) . . ? O10 Mo4 Mo3 47.94(10) . . ? O5 Mo4 Mo3 49.22(10) . . ? O6 Mo4 Mo3 137.03(10) . . ? O29 Mo4 Mo3 135.87(10) . . ? O3 Mo4 Mo3 91.84(9) . . ? O16 Mo1 O11 104.62(16) . . ? O16 Mo1 O1 107.96(17) . . ? O11 Mo1 O1 93.66(14) . . ? O16 Mo1 O3 99.24(16) . 2_565 ? O11 Mo1 O3 90.27(14) . 2_565 ? O1 Mo1 O3 150.50(14) . 2_565 ? O16 Mo1 O30 89.26(16) . . ? O11 Mo1 O30 165.30(14) . . ? O1 Mo1 O30 86.46(14) . . ? O3 Mo1 O30 82.62(14) 2_565 . ? O16 Mo1 O6 169.23(15) . 2_565 ? O11 Mo1 O6 84.76(13) . 2_565 ? O1 Mo1 O6 76.18(14) . 2_565 ? O3 Mo1 O6 75.08(13) 2_565 2_565 ? O30 Mo1 O6 80.99(13) . 2_565 ? O16 Mo1 Mo2 98.92(13) . . ? O11 Mo1 Mo2 47.99(10) . . ? O1 Mo1 Mo2 49.40(10) . . ? O3 Mo1 Mo2 137.56(10) 2_565 . ? O30 Mo1 Mo2 135.56(10) . . ? O6 Mo1 Mo2 91.29(9) 2_565 . ? O15 Mo7 O25 105.73(19) . . ? O15 Mo7 O13 98.73(17) . . ? O25 Mo7 O13 102.30(17) . . ? O15 Mo7 O8 99.60(17) . . ? O25 Mo7 O8 91.78(16) . . ? O13 Mo7 O8 152.85(15) . . ? O15 Mo7 O4 159.86(16) . . ? O25 Mo7 O4 93.94(15) . . ? O13 Mo7 O4 72.30(13) . . ? O8 Mo7 O4 83.80(14) . . ? O15 Mo7 O12 90.61(16) . . ? O25 Mo7 O12 159.19(15) . . ? O13 Mo7 O12 87.48(14) . . ? O8 Mo7 O12 72.50(13) . . ? O4 Mo7 O12 71.34(12) . . ? O18 Mo6 O21 105.4(2) . . ? O18 Mo6 O14 101.00(18) . . ? O21 Mo6 O14 97.22(18) . . ? O18 Mo6 O8 92.24(17) . . ? O21 Mo6 O8 101.44(18) . . ? O14 Mo6 O8 153.34(15) . . ? O18 Mo6 O9 96.50(17) . . ? O21 Mo6 O9 157.22(17) . . ? O14 Mo6 O9 72.11(13) . . ? O8 Mo6 O9 83.56(14) . . ? O18 Mo6 O7 161.96(16) . . ? O21 Mo6 O7 88.13(17) . . ? O14 Mo6 O7 88.77(15) . . ? O8 Mo6 O7 73.10(14) . . ? O9 Mo6 O7 71.92(12) . . ? O20 Mo5 O26 104.4(2) . . ? O20 Mo5 O3 99.21(18) . . ? O26 Mo5 O3 102.25(17) . . ? O20 Mo5 O14 100.28(18) . . ? O26 Mo5 O14 97.59(18) . . ? O3 Mo5 O14 147.64(15) . . ? O20 Mo5 O9 94.98(17) . . ? O26 Mo5 O9 159.23(17) . . ? O3 Mo5 O9 81.46(13) . . ? O14 Mo5 O9 71.34(13) . . ? O20 Mo5 O5 164.39(16) . . ? O26 Mo5 O5 90.86(17) . . ? O3 Mo5 O5 74.03(13) . . ? O14 Mo5 O5 80.41(14) . . ? O9 Mo5 O5 70.32(12) . . ? O19 Mo8 O24 105.2(2) . . ? O19 Mo8 O6 98.80(17) . 2_565 ? O24 Mo8 O6 101.23(17) . 2_565 ? O19 Mo8 O13 101.86(17) . . ? O24 Mo8 O13 97.63(17) . . ? O6 Mo8 O13 147.19(15) 2_565 . ? O19 Mo8 O4 95.18(17) . . ? O24 Mo8 O4 158.84(17) . . ? O6 Mo8 O4 80.98(13) 2_565 . ? O13 Mo8 O4 72.05(13) . . ? O19 Mo8 O1 164.34(16) . . ? O24 Mo8 O1 89.78(17) . . ? O6 Mo8 O1 73.21(13) 2_565 . ? O13 Mo8 O1 80.31(14) . . ? O4 Mo8 O1 70.55(12) . . ? O11 Ca1 O11 180.0 2_565 . ? O11 Ca1 O10 93.07(11) 2_565 . ? O11 Ca1 O10 86.93(11) . . ? O11 Ca1 O10 86.93(11) 2_565 2_565 ? O11 Ca1 O10 93.07(11) . 2_565 ? O10 Ca1 O10 180.0 . 2_565 ? O11 Ca1 O31 81.29(11) 2_565 . ? O11 Ca1 O31 98.71(11) . . ? O10 Ca1 O31 97.13(12) . . ? O10 Ca1 O31 82.87(12) 2_565 . ? O11 Ca1 O31 98.71(11) 2_565 2_565 ? O11 Ca1 O31 81.29(11) . 2_565 ? O10 Ca1 O31 82.87(12) . 2_565 ? O10 Ca1 O31 97.13(12) 2_565 2_565 ? O31 Ca1 O31 180.0 . 2_565 ? OW12 Ca2 O32 97.9(9) 1_455 . ? OW12 Ca2 O40 96.3(9) 1_455 . ? O32 Ca2 O40 162.55(17) . . ? OW12 Ca2 O35 72.0(8) 1_455 . ? O32 Ca2 O35 93.6(2) . . ? O40 Ca2 O35 100.4(3) . . ? OW12 Ca2 O38 143.9(7) 1_455 . ? O32 Ca2 O38 87.20(18) . . ? O40 Ca2 O38 87.4(2) . . ? O35 Ca2 O38 72.05(19) . . ? OW12 Ca2 O18 71.6(7) 1_455 . ? O32 Ca2 O18 85.53(16) . . ? O40 Ca2 O18 89.3(2) . . ? O35 Ca2 O18 143.04(18) . . ? O38 Ca2 O18 144.52(15) . . ? OW12 Ca2 O25 144.1(8) 1_455 . ? O32 Ca2 O25 85.94(15) . . ? O40 Ca2 O25 76.61(15) . . ? O35 Ca2 O25 143.72(18) . . ? O38 Ca2 O25 71.70(14) . . ? O18 Ca2 O25 73.17(13) . . ? OW12 Ca2 O34 12.6(14) 1_455 1_455 ? O32 Ca2 O34 110.1(8) . 1_455 ? O40 Ca2 O34 83.7(8) . 1_455 ? O35 Ca2 O34 74.8(8) . 1_455 ? O38 Ca2 O34 143.4(8) . 1_455 ? O18 Ca2 O34 70.9(8) . 1_455 ? O25 Ca2 O34 139.0(7) . 1_455 ? OW11 Ca3 O36 144.9(13) . . ? OW11 Ca3 O36 76.3(15) . 2_656 ? O36 Ca3 O36 108.7(2) . 2_656 ? OW11 Ca3 O39 75.1(15) . . ? O36 Ca3 O39 85.3(5) . . ? O36 Ca3 O39 146.0(4) 2_656 . ? OW11 Ca3 O23 77.2(13) . . ? O36 Ca3 O23 136.7(2) . . ? O36 Ca3 O23 86.7(2) 2_656 . ? O39 Ca3 O23 104.4(4) . . ? OW11 Ca3 O33 4.1(18) . . ? O36 Ca3 O33 145.8(3) . . ? O36 Ca3 O33 72.2(6) 2_656 . ? O39 Ca3 O33 79.0(7) . . ? O23 Ca3 O33 77.0(3) . . ? OW11 Ca3 O37 125.9(14) . . ? O36 Ca3 O37 73.7(3) . . ? O36 Ca3 O37 139.0(3) 2_656 . ? O39 Ca3 O37 74.1(4) . . ? O23 Ca3 O37 69.0(2) . . ? O33 Ca3 O37 129.0(5) . . ? OW11 Ca3 Ca3 118.1(14) . 2_656 ? O36 Ca3 Ca3 56.8(2) . 2_656 ? O36 Ca3 Ca3 52.0(2) 2_656 2_656 ? O39 Ca3 Ca3 131.6(4) . 2_656 ? O23 Ca3 Ca3 123.7(2) . 2_656 ? O33 Ca3 Ca3 114.7(5) . 2_656 ? O37 Ca3 Ca3 115.7(3) . 2_656 ? OW11 Ca3 O21 74.5(13) . 2_656 ? O36 Ca3 O21 73.30(19) . 2_656 ? O36 Ca3 O21 76.16(19) 2_656 2_656 ? O39 Ca3 O21 78.8(3) . 2_656 ? O23 Ca3 O21 149.60(19) . 2_656 ? O33 Ca3 O21 73.9(3) . 2_656 ? O37 Ca3 O21 138.5(2) . 2_656 ? Ca3 Ca3 O21 63.24(14) 2_656 2_656 ? OW11 Ca3 O21 134.7(14) . . ? O36 Ca3 O21 75.8(2) . . ? O36 Ca3 O21 69.1(2) 2_656 . ? O39 Ca3 O21 144.8(4) . . ? O23 Ca3 O21 72.59(15) . . ? O33 Ca3 O21 131.4(5) . . ? O37 Ca3 O21 72.2(2) . . ? Ca3 Ca3 O21 58.74(14) 2_656 . ? O21 Ca3 O21 121.98(14) 2_656 . ? Mo1 O1 Mo2 82.19(13) . . ? Mo1 O1 Mo8 101.75(14) . . ? Mo2 O1 Mo8 110.01(14) . . ? Mo3 O2 Mo2 159.67(19) . . ? Mo3 O2 Mo9 99.10(14) . . ? Mo2 O2 Mo9 98.45(14) . . ? Mo5 O3 Mo1 142.90(18) . 2_565 ? Mo5 O3 Mo4 107.48(15) . . ? Mo1 O3 Mo4 104.29(14) 2_565 . ? Mo8 O4 Mo7 94.30(13) . . ? Mo8 O4 Mo2 103.62(13) . . ? Mo7 O4 Mo2 105.24(13) . . ? Mo4 O5 Mo3 82.31(13) . . ? Mo4 O5 Mo5 101.22(15) . . ? Mo3 O5 Mo5 111.00(15) . . ? Mo8 O6 Mo4 141.59(18) 2_565 . ? Mo8 O6 Mo1 108.35(15) 2_565 2_565 ? Mo4 O6 Mo1 104.75(15) . 2_565 ? Mo9 O7 Mo3 103.05(15) . . ? Mo9 O7 Mo6 102.53(15) . . ? Mo3 O7 Mo6 109.68(15) . . ? Mo6 O8 Mo7 147.44(19) . . ? Mo6 O8 Mo9 105.87(15) . . ? Mo7 O8 Mo9 105.96(15) . . ? Mo6 O9 Mo5 95.48(12) . . ? Mo6 O9 Mo3 105.02(14) . . ? Mo5 O9 Mo3 103.60(13) . . ? Mo3 O10 Mo4 84.05(13) . . ? Mo3 O10 Ca1 130.19(17) . . ? Mo4 O10 Ca1 131.87(16) . . ? Mo2 O11 Mo1 83.88(13) . . ? Mo2 O11 Ca1 129.94(16) . . ? Mo1 O11 Ca1 132.38(16) . . ? Mo9 O12 Mo2 102.54(15) . . ? Mo9 O12 Mo7 103.63(14) . . ? Mo2 O12 Mo7 110.01(14) . . ? Mo7 O13 Mo8 115.65(17) . . ? Mo6 O14 Mo5 116.12(17) . . ? Mo6 O18 Ca2 154.3(2) . . ? Mo6 O21 Ca3 141.0(2) . 2_656 ? Mo6 O21 Ca3 137.0(2) . . ? Ca3 O21 Ca3 58.02(14) 2_656 . ? Mo9 O23 Ca3 138.4(2) . . ? Mo7 O25 Ca2 155.7(2) . . ? C1 O29 Mo4 130.6(3) . . ? C1 O30 Mo1 130.1(3) 2_565 . ? O30 C1 O29 128.5(5) 2_565 . ? O30 C1 C2 114.4(5) 2_565 . ? O29 C1 C2 117.0(5) . . ? N1 C2 C1 112.8(5) . . ? C3 O31 Ca1 140.5(3) . . ? C3 O32 Ca2 164.5(4) . . ? O32 C3 O31 125.4(5) . . ? O32 C3 C4 118.8(5) . . ? O31 C3 C4 115.7(5) . . ? N2 C4 C3 112.2(5) . . ? OW11 O33 C5 116(10) . . ? OW11 O33 Ca3 62(10) . . ? C5 O33 Ca3 156.4(9) . . ? O33 OW11 C5 56(10) . . ? O33 OW11 Ca3 114(10) . . ? C5 OW11 Ca3 155(3) . . ? OW12 O34 C5 85(6) . . ? OW12 O34 Ca2 59(5) . 1_655 ? C5 O34 Ca2 137.9(17) . 1_655 ? O34 OW12 C5 68(5) . . ? O34 OW12 Ca2 109(6) . 1_655 ? C5 OW12 Ca2 159(2) . 1_655 ? O34 C5 O33 121(2) . . ? O34 C5 OW12 27(2) . . ? O33 C5 OW12 118.1(16) . . ? O34 C5 C6 119.5(19) . . ? O33 C5 C6 117.8(12) . . ? OW12 C5 C6 122.2(16) . . ? O34 C5 OW11 115(3) . . ? O33 C5 OW11 7(3) . . ? OW12 C5 OW11 115(3) . . ? C6 C5 OW11 122(2) . . ? OW10 C6 N3 121.8(18) . . ? OW10 C6 C5 110.7(15) . . ? N3 C6 C5 126.7(16) . . ? Ca3 O36 Ca3 71.3(2) . 2_656 ? OW6C OW6A OW6B 176(4) . . ? OW6A OW6B OW6C 1.9(19) . . ? OW6A OW6C OW6B 2(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.895 _refine_diff_density_min -0.850 _refine_diff_density_rms 0.139 #===END