Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2001 data_global _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' loop_ _publ_author_name 'Bi, Li-Hua' 'Hu, Chang-Wen' 'Huang, Ru-Dan' 'Peng, Jun' 'Wang, Enbo' 'Xu, Lin' _publ_contact_author_name 'Prof Enbo Wang' _publ_contact_author_address ; Prof Enbo Wang Department of Chemistry Northeast Normal University 130024 Changchun CHINA ; data_K005 _database_code_CSD 152573 _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'H40 As2 K10 Mn4 O88 W18' _chemical_formula_weight 5518.22 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'As' 'As' 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.375(3) _cell_length_b 21.356(4) _cell_length_c 15.887(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.11(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4195.8(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.48 _exptl_crystal_size_mid 0.36 _exptl_crystal_size_min 0.32 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.368 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 4864 _exptl_absorpt_coefficient_mu 26.536 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.00679 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.02225 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 7446 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0613 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1219 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -1 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.60 _diffrn_reflns_theta_max 23.05 _reflns_number_total 5833 _reflns_number_observed 3754 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1341P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00012(3) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 5833 _refine_ls_number_parameters 551 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.1072 _refine_ls_R_factor_obs 0.0767 _refine_ls_wR_factor_all 0.2034 _refine_ls_wR_factor_obs 0.1909 _refine_ls_goodness_of_fit_all 0.924 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.104 _refine_ls_restrained_S_all 0.924 _refine_ls_restrained_S_obs 1.104 _refine_ls_shift/esd_max -1.861 _refine_ls_shift/esd_mean 0.024 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group W1 W 0.20761(12) 0.45673(7) 1.20018(9) 0.0182(4) Uani 1 d D . W2 W 0.05780(13) 0.38800(7) 1.35370(10) 0.0197(4) Uani 1 d . . W3 W 0.01151(13) 0.54190(7) 1.29395(9) 0.0201(4) Uani 1 d D . W4 W -0.34668(13) 0.38807(7) 1.11296(10) 0.0191(4) Uani 1 d . . W5 W -0.13758(13) 0.29376(7) 1.01052(10) 0.0192(4) Uani 1 d . . W6 W -0.02124(13) 0.25920(7) 1.20577(10) 0.0188(4) Uani 1 d D . W7 W -0.23397(13) 0.35352(7) 1.30825(9) 0.0189(4) Uani 1 d D . W8 W 0.13059(13) 0.32617(7) 1.05288(9) 0.0180(4) Uani 1 d . . W9 W -0.27681(13) 0.50646(7) 1.24548(10) 0.0206(4) Uani 1 d . . As As -0.0684(3) 0.4242(2) 1.1425(2) 0.0155(8) Uani 1 d . . Mn1 Mn 0.0369(5) 0.5613(3) 1.0699(4) 0.0197(13) Uani 1 d . . Mn2 Mn 0.2201(5) 0.4733(3) 0.9786(4) 0.0226(13) Uani 1 d . . K1 K -0.2240(8) 0.2154(5) 0.7717(6) 0.036(2) Uani 1 d . . K2 K -0.1242(11) 0.3170(6) 1.5249(7) 0.054(3) Uani 1 d . . K3 K 0.2971(13) 0.3274(5) 0.8469(8) 0.064(4) Uani 1 d . . K4 K 0.9133(11) -0.0777(7) 0.7852(10) 0.070(4) Uani 1 d . . K5 K -0.2896(12) 0.6222(6) 1.4461(8) 0.067(4) Uani 1 d . . O1 O 0.0231(24) 0.4454(11) 1.2213(17) 0.028(7) Uani 1 d . . O2 O -0.0346(22) 0.3479(17) 1.1099(18) 0.039(8) Uani 1 d . . O3 O -0.2833(24) 0.4357(14) 1.3323(16) 0.032(7) Uani 1 d . . O4 O -0.3857(24) 0.4552(13) 1.1883(20) 0.039(9) Uani 1 d . . O5 O 0.1607(24) 0.5241(16) 1.2653(15) 0.036(8) Uani 1 d . . O6 O -0.3388(22) 0.3412(12) 1.2249(14) 0.024(7) Uani 1 d . . O7 O 0.0397(23) 0.4743(13) 1.3782(14) 0.027(7) Uani 1 d . . O8 O -0.2868(18) 0.3123(10) 1.3847(13) 0.014(5) Uani 1 d D . O9 O 0.2370(27) 0.2908(17) 1.0129(16) 0.048(10) Uani 1 d . . O10 O -0.2411(19) 0.5450(11) 1.1554(16) 0.018(6) Uani 1 d . . O11 O -0.0049(21) 0.5780(12) 1.1928(16) 0.022(6) Uani 1 d . . O12 O 0.0539(23) 0.3145(13) 1.2845(17) 0.029(7) Uani 1 d . . O13 O -0.3550(23) 0.5594(11) 1.2981(15) 0.024(7) Uani 1 d . . O14 O -0.1336(24) 0.5213(14) 1.3038(15) 0.036(8) Uani 1 d . . O15 O -0.3074(20) 0.4392(11) 1.0325(16) 0.018(6) Uani 1 d . . O16 O 0.1042(23) 0.2648(11) 1.1411(19) 0.041(10) Uani 1 d . . O17 O -0.1488(23) 0.2956(12) 1.2542(16) 0.027(7) Uani 1 d . . O18 O 0.1008(22) 0.3585(13) 1.4512(16) 0.026(6) Uani 1 d . . O19 O 0.1888(20) 0.3757(11) 1.1406(18) 0.024(6) Uani 1 d . . O20 O 0.0153(22) 0.2830(12) 0.9899(16) 0.024(6) Uani 1 d . . O21 O 0.3423(24) 0.4645(12) 1.2043(21) 0.050(10) Uani 1 d D . O22 O -0.0954(21) 0.3796(12) 1.3572(14) 0.020(6) Uani 1 d . . O23 O 0.1680(22) 0.4984(11) 1.1020(16) 0.024(6) Uani 1 d . . O24 O -0.4757(24) 0.3602(14) 1.0788(18) 0.034(7) Uani 1 d . . O25 O 0.1078(22) 0.3973(11) 0.9876(18) 0.028(7) Uani 1 d . . O26 O -0.1933(23) 0.2388(15) 0.9460(21) 0.040(8) Uani 1 d . . O27 O 0.0200(29) 0.6028(14) 1.3596(18) 0.049(10) Uani 1 d D . O28 O -0.0680(19) 0.4739(11) 1.0631(14) 0.013(5) Uani 1 d . . O29 O 0.1899(24) 0.4051(18) 1.3011(18) 0.051(11) Uani 1 d . . O30 O -0.1009(21) 0.2396(12) 1.1116(15) 0.022(6) Uani 1 d . . O31 O -0.1899(17) 0.4219(13) 1.1843(16) 0.022(6) Uani 1 d . . O32 O -0.0076(24) 0.1862(11) 1.2550(20) 0.038(8) Uani 1 d D . O33 O 0.6285(27) -0.1404(14) 1.5536(17) 0.043(9) Uani 1 d . . O34 O -0.2569(23) 0.3300(11) 1.0715(16) 0.028(7) Uani 1 d . . OW1 O 0.0409(37) 0.2947(17) 0.8135(22) 0.067(12) Uani 1 d . . OW2 O -0.2438(37) 0.3463(23) 0.7861(25) 0.080(14) Uani 1 d . . OW3 O -0.0069(36) 0.2207(19) 1.4437(28) 0.075(13) Uani 1 d . . OW4 O -0.0583(33) 0.2449(16) 1.6671(27) 0.067(13) Uani 1 d . . OW5 O 0.1904(36) 0.3104(19) 0.6707(31) 0.085(16) Uani 1 d . . OW6 O -0.3130(49) 0.3749(40) 1.5824(32) 0.175(38) Uani 1 d . . OW7 O 0.0342(29) 0.0525(18) 0.3965(20) 0.054(10) Uani 1 d . . OW8 O -0.5449(28) 0.3658(19) 1.3031(24) 0.059(11) Uani 1 d . . OW9 O -0.4912(48) 0.3571(24) 1.4880(37) 0.111(20) Uani 1 d . . OW10 O 0.3668(24) 0.4227(16) 0.9975(21) 0.044(9) Uani 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0286(9) 0.0111(8) 0.0151(8) 0.0018(6) 0.0016(6) -0.0018(6) W2 0.0320(9) 0.0126(8) 0.0145(8) 0.0017(7) 0.0028(6) -0.0004(7) W3 0.0378(10) 0.0093(8) 0.0132(8) -0.0016(6) 0.0012(7) -0.0009(7) W4 0.0280(9) 0.0109(8) 0.0185(8) 0.0039(7) 0.0019(6) -0.0008(6) W5 0.0340(9) 0.0081(8) 0.0155(8) -0.0012(6) 0.0022(6) -0.0026(7) W6 0.0320(9) 0.0074(8) 0.0174(8) 0.0031(6) 0.0055(7) 0.0005(6) W7 0.0289(9) 0.0127(8) 0.0153(8) 0.0030(6) 0.0046(6) 0.0014(7) W8 0.0308(9) 0.0082(8) 0.0154(8) 0.0017(6) 0.0052(6) 0.0009(6) W9 0.0343(9) 0.0103(8) 0.0175(8) -0.0005(7) 0.0041(7) 0.0043(7) As 0.027(2) 0.008(2) 0.011(2) 0.002(2) 0.0020(15) 0.000(2) Mn1 0.031(3) 0.009(3) 0.020(3) 0.003(2) 0.004(2) -0.001(2) Mn2 0.033(3) 0.013(3) 0.023(3) 0.002(3) 0.005(3) -0.002(3) K1 0.048(6) 0.038(6) 0.024(5) -0.002(4) 0.008(4) -0.008(5) K2 0.078(8) 0.051(7) 0.033(6) -0.001(6) 0.007(6) -0.018(6) K3 0.117(11) 0.028(6) 0.050(7) 0.007(6) 0.037(7) 0.019(7) K4 0.070(9) 0.051(8) 0.091(10) 0.008(8) 0.005(7) 0.007(7) K5 0.104(11) 0.044(8) 0.053(8) -0.009(6) -0.017(7) 0.018(7) O1 0.053(18) 0.000(12) 0.032(17) 0.014(12) 0.016(14) 0.009(12) O2 0.026(16) 0.063(24) 0.028(17) 0.026(16) 0.008(13) 0.005(15) O3 0.045(18) 0.039(19) 0.012(14) -0.004(13) -0.006(12) 0.025(15) O4 0.044(18) 0.016(15) 0.060(21) 0.039(15) 0.039(16) 0.019(14) O5 0.048(18) 0.060(23) 0.000(12) 0.021(14) -0.012(12) -0.018(16) O6 0.053(18) 0.017(14) 0.001(12) 0.035(11) -0.008(11) 0.012(13) O7 0.060(19) 0.021(15) 0.000(12) 0.037(11) -0.015(12) 0.016(13) O8 0.030(14) 0.002(12) 0.008(12) 0.025(10) -0.011(10) 0.003(10) O9 0.080(23) 0.065(24) 0.002(13) 0.043(15) 0.017(14) 0.040(19) O10 0.023(14) 0.000(12) 0.032(16) 0.007(11) 0.007(11) 0.001(10) O11 0.039(16) 0.006(13) 0.020(14) 0.010(11) 0.005(12) 0.011(12) O12 0.047(18) 0.020(16) 0.019(15) -0.022(13) 0.000(13) 0.001(13) O13 0.062(19) 0.000(12) 0.010(13) -0.013(10) -0.017(12) -0.021(12) O14 0.068(21) 0.039(19) 0.000(12) 0.038(13) -0.015(12) 0.039(16) O15 0.024(14) 0.009(13) 0.023(14) -0.016(11) 0.013(11) 0.001(11) O16 0.054(18) 0.000(13) 0.073(22) -0.061(15) 0.065(17) -0.032(13) O17 0.046(17) 0.015(15) 0.022(15) -0.010(12) 0.025(13) 0.004(13) O18 0.036(16) 0.024(16) 0.018(14) -0.008(12) 0.003(12) 0.010(13) O19 0.020(14) 0.000(12) 0.051(19) -0.012(12) 0.001(12) -0.004(11) O20 0.044(17) 0.014(14) 0.014(13) -0.026(12) -0.006(11) -0.016(12) O21 0.086(25) 0.000(14) 0.067(24) 0.031(15) 0.040(20) 0.025(15) O22 0.035(15) 0.023(15) 0.000(11) -0.010(11) -0.002(10) -0.006(12) O23 0.042(16) 0.009(13) 0.021(15) -0.007(12) 0.012(12) -0.018(12) O24 0.045(18) 0.026(17) 0.029(16) -0.029(14) -0.006(13) -0.016(14) O25 0.038(17) 0.000(12) 0.045(18) 0.023(12) -0.001(13) 0.000(11) O26 0.027(16) 0.037(19) 0.056(21) -0.009(17) -0.017(14) -0.013(14) O27 0.079(25) 0.039(20) 0.031(18) 0.013(16) 0.012(17) 0.033(18) O28 0.025(13) 0.008(13) 0.005(12) 0.000(10) 0.007(10) -0.004(10) O29 0.043(18) 0.083(27) 0.028(17) -0.069(19) 0.007(14) -0.042(18) O30 0.037(16) 0.019(15) 0.010(13) 0.015(11) 0.012(11) -0.001(12) O31 0.000(12) 0.034(16) 0.033(15) 0.013(14) -0.006(10) 0.004(11) O32 0.042(18) 0.005(14) 0.066(23) 0.007(15) 0.009(16) -0.008(13) O33 0.081(23) 0.030(18) 0.020(16) -0.002(13) 0.035(16) 0.050(17) O34 0.059(19) 0.002(12) 0.025(15) -0.029(12) 0.039(14) -0.009(13) OW1 0.131(37) 0.030(21) 0.043(22) -0.002(17) 0.023(23) 0.030(22) OW2 0.105(35) 0.089(36) 0.044(24) 0.015(24) -0.032(23) 0.005(28) OW3 0.097(32) 0.041(24) 0.088(32) -0.035(23) 0.017(25) -0.016(22) OW4 0.082(27) 0.027(19) 0.097(32) -0.008(20) 0.058(25) -0.012(19) OW5 0.092(31) 0.051(26) 0.115(38) 0.038(26) 0.063(29) 0.044(24) OW6 0.144(50) 0.302(97) 0.074(36) -0.147(51) -0.030(34) 0.105(58) OW7 0.065(23) 0.061(25) 0.034(19) -0.039(18) -0.010(16) -0.018(19) OW8 0.045(21) 0.064(27) 0.068(26) 0.034(22) 0.008(18) 0.009(19) OW9 0.142(47) 0.059(31) 0.137(48) 0.022(32) 0.069(39) 0.007(32) OW10 0.032(17) 0.047(21) 0.054(21) 0.019(18) 0.020(15) 0.009(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O21 1.67(3) . ? W1 O23 1.85(3) . ? W1 O5 1.88(3) . ? W1 O29 1.96(4) . ? W1 O19 1.98(2) . ? W1 O1 2.33(3) . ? W1 K4 3.838(14) 4_566 ? W1 K1 3.931(11) 4_666 ? W2 O18 1.74(3) . ? W2 O7 1.90(3) . ? W2 O29 1.90(3) . ? W2 O22 1.91(3) . ? W2 O12 1.92(3) . ? W2 O1 2.46(3) . ? W2 K1 3.758(10) 4_666 ? W2 K2 3.902(11) . ? W3 O27 1.67(3) . ? W3 O11 1.79(2) . ? W3 O14 1.86(3) . ? W3 O5 1.95(3) . ? W3 O7 1.99(2) . ? W3 O1 2.37(3) . ? W4 O15 1.76(3) . ? W4 O24 1.77(3) . ? W4 O34 1.81(2) . ? W4 O4 1.94(3) . ? W4 O6 2.04(2) . ? W4 O31 2.33(2) . ? W5 O26 1.69(3) . ? W5 O33 1.74(3) 2_557 ? W5 O20 1.95(3) . ? W5 O34 1.96(2) . ? W5 O30 2.02(2) . ? W5 O2 2.30(3) . ? W5 K5 3.842(13) 2_447 ? W6 O32 1.75(2) . ? W6 O30 1.81(3) . ? W6 O16 1.90(2) . ? W6 O12 1.93(3) . ? W6 O17 1.94(2) . ? W6 O2 2.43(3) . ? W6 K3 3.725(11) 4_566 ? W6 K1 3.827(11) 4_666 ? W6 K4 4.100(14) 3_657 ? W7 O8 1.66(2) . ? W7 O6 1.84(3) . ? W7 O17 1.86(2) . ? W7 O3 1.90(3) . ? W7 O22 1.94(3) . ? W7 O31 2.53(3) . ? W7 K2 3.737(12) . ? W7 K3 3.929(12) 4_566 ? W8 O9 1.66(3) . ? W8 O25 1.86(2) . ? W8 O19 1.87(3) . ? W8 O20 1.94(2) . ? W8 O16 1.96(3) . ? W8 O2 2.31(3) . ? W8 K3 3.931(11) . ? W8 K1 3.957(10) 4_666 ? W9 O10 1.72(2) . ? W9 O13 1.72(3) . ? W9 O4 1.94(4) . ? W9 O14 1.99(3) . ? W9 O3 2.05(3) . ? W9 O31 2.33(3) . ? W9 K3 3.844(12) 3_567 ? W9 K5 4.040(13) . ? As O28 1.65(2) . ? As O31 1.67(2) . ? As O1 1.72(3) . ? As O2 1.77(4) . ? Mn1 O33 2.06(3) 4_565 ? Mn1 O11 2.07(3) . ? Mn1 O23 2.15(3) . ? Mn1 O25 2.17(3) 3_567 ? Mn1 O28 2.27(2) . ? Mn1 O28 2.29(2) 3_567 ? Mn2 OW10 2.12(3) . ? Mn2 O25 2.14(3) . ? Mn2 O23 2.15(3) . ? Mn2 O15 2.17(3) 3_567 ? Mn2 O10 2.19(3) 3_567 ? Mn2 O28 2.27(2) 3_567 ? Mn2 K3 3.891(13) . ? K1 OW4 2.76(3) 1_554 ? K1 OW2 2.82(5) . ? K1 O26 2.82(3) . ? K1 O29 2.83(4) 4_565 ? K1 O12 2.84(3) 4_565 ? K1 OW8 2.84(4) 4_665 ? K1 O16 2.95(4) 4_565 ? K1 O19 3.02(3) 4_565 ? K1 W2 3.758(10) 4_565 ? K1 W6 3.827(11) 4_565 ? K1 W1 3.931(11) 4_565 ? K1 W8 3.957(10) 4_565 ? K2 O27 2.79(4) 3_568 ? K2 OW6 2.83(5) . ? K2 OW4 2.83(5) . ? K2 OW3 2.85(4) . ? K2 O9 2.87(3) 4_566 ? K2 O8 2.95(3) . ? K2 O22 3.01(3) . ? K2 O18 3.19(3) . ? K2 K3 4.27(2) 4_566 ? K2 K1 4.686(14) 1_556 ? K3 O10 2.81(3) 3_567 ? K3 O9 2.87(3) . ? K3 O32 2.88(3) 4_665 ? K3 OW3 3.01(5) 4_665 ? K3 OW5 3.07(6) . ? K3 O17 3.10(3) 4_665 ? K3 O8 3.22(3) 4_665 ? K3 OW10 3.23(4) . ? K3 OW1 3.27(5) . ? K3 W6 3.725(11) 4_665 ? K3 W9 3.844(12) 3_567 ? K4 O32 2.68(3) 3_657 ? K4 OW6 2.68(4) 2_547 ? K4 OW2 2.85(5) 2_546 ? K4 O21 2.86(4) 4_665 ? K4 O13 2.89(3) 4_765 ? 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OW5 K5 2.68(4) 3_567 ? OW6 K4 2.68(4) 2_557 ? OW7 K4 3.03(4) 3_656 ? OW8 K1 2.84(4) 4_566 ? OW9 K5 2.98(5) 3_468 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O21 W1 O23 102.6(13) . . ? O21 W1 O5 103.4(14) . . ? O23 W1 O5 91.1(11) . . ? O21 W1 O29 99.5(13) . . ? O23 W1 O29 157.8(12) . . ? O5 W1 O29 86.2(12) . . ? O21 W1 O19 101.8(13) . . ? O23 W1 O19 89.7(11) . . ? O5 W1 O19 154.1(11) . . ? O29 W1 O19 83.4(11) . . ? O21 W1 O1 169.5(13) . . ? O23 W1 O1 86.6(10) . . ? O5 W1 O1 71.1(11) . . ? O29 W1 O1 71.6(11) . . ? O19 W1 O1 83.1(10) . . ? O21 W1 K4 43.4(11) . 4_566 ? O23 W1 K4 97.2(8) . 4_566 ? O5 W1 K4 60.3(9) . 4_566 ? O29 W1 K4 100.5(7) . 4_566 ? O19 W1 K4 145.2(7) . 4_566 ? O1 W1 K4 131.3(7) . 4_566 ? O21 W1 K1 83.0(9) . 4_666 ? O23 W1 K1 138.0(8) . 4_666 ? O5 W1 K1 128.7(8) . 4_666 ? O29 W1 K1 43.0(9) . 4_666 ? O19 W1 K1 48.9(8) . 4_666 ? O1 W1 K1 93.6(6) . 4_666 ? K4 W1 K1 113.3(3) 4_566 4_666 ? O18 W2 O7 101.8(11) . . ? O18 W2 O29 102.8(14) . . ? O7 W2 O29 90.8(14) . . ? O18 W2 O22 102.2(11) . . ? O7 W2 O22 87.7(12) . . ? O29 W2 O22 154.7(13) . . ? O18 W2 O12 102.4(13) . . ? O7 W2 O12 155.8(11) . . ? O29 W2 O12 84.8(12) . . ? O22 W2 O12 86.3(11) . . ? O18 W2 O1 169.0(12) . . ? O7 W2 O1 70.9(9) . . ? O29 W2 O1 69.7(14) . . ? O22 W2 O1 86.0(10) . . ? O12 W2 O1 85.3(11) . . ? O18 W2 K1 84.0(8) . 4_666 ? O7 W2 K1 137.2(9) . 4_666 ? O29 W2 K1 47.1(11) . 4_666 ? O22 W2 K1 133.0(8) . 4_666 ? O12 W2 K1 47.4(9) . 4_666 ? O1 W2 K1 95.8(6) . 4_666 ? O18 W2 K2 53.3(9) . . ? O7 W2 K2 99.1(8) . . ? O29 W2 K2 155.5(12) . . ? O22 W2 K2 48.9(7) . . ? O12 W2 K2 94.5(9) . . ? O1 W2 K2 134.7(7) . . ? K1 W2 K2 117.0(3) 4_666 . ? O27 W3 O11 103.3(13) . . ? O27 W3 O14 99.8(15) . . ? O11 W3 O14 95.7(11) . . ? O27 W3 O5 105.0(16) . . ? O11 W3 O5 87.2(11) . . ? O14 W3 O5 153.6(14) . . ? O27 W3 O7 98.0(13) . . ? O11 W3 O7 158.2(12) . . ? O14 W3 O7 85.3(10) . . ? O5 W3 O7 82.6(11) . . ? O27 W3 O1 168.3(13) . . ? O11 W3 O1 86.8(10) . . ? O14 W3 O1 84.9(12) . . ? O5 W3 O1 69.1(12) . . ? O7 W3 O1 71.6(10) . . ? O15 W4 O24 104.8(13) . . ? O15 W4 O34 88.3(11) . . ? O24 W4 O34 102.5(13) . . ? O15 W4 O4 94.1(10) . . ? O24 W4 O4 101.3(13) . . ? O34 W4 O4 154.6(14) . . ? O15 W4 O6 158.5(12) . . ? O24 W4 O6 96.6(13) . . ? O34 W4 O6 88.4(11) . . ? O4 W4 O6 80.2(11) . . ? O15 W4 O31 85.0(10) . . ? O24 W4 O31 168.7(11) . . ? O34 W4 O31 83.0(11) . . ? O4 W4 O31 72.0(12) . . ? O6 W4 O31 73.4(10) . . ? O26 W5 O33 103.9(15) . 2_557 ? O26 W5 O20 101.2(12) . . ? O33 W5 O20 85.0(14) 2_557 . ? O26 W5 O34 106.1(13) . . ? O33 W5 O34 92.1(13) 2_557 . ? O20 W5 O34 152.5(10) . . ? O26 W5 O30 99.2(14) . . ? O33 W5 O30 155.6(13) 2_557 . ? O20 W5 O30 82.8(11) . . ? O34 W5 O30 89.1(11) . . ? O26 W5 O2 165.5(14) . . ? O33 W5 O2 87.1(13) 2_557 . ? O20 W5 O2 70.0(10) . . ? O34 W5 O2 82.6(11) . . ? O30 W5 O2 68.9(11) . . ? O26 W5 K5 49.7(12) . 2_447 ? O33 W5 K5 153.5(10) 2_557 2_447 ? O20 W5 K5 98.8(8) . 2_447 ? O34 W5 K5 95.9(8) . 2_447 ? O30 W5 K5 50.0(8) . 2_447 ? O2 W5 K5 118.9(8) . 2_447 ? O32 W6 O30 101.8(13) . . ? O32 W6 O16 103.3(13) . . ? O30 W6 O16 89.9(12) . . ? O32 W6 O12 102.6(14) . . ? O30 W6 O12 155.6(12) . . ? O16 W6 O12 85.9(11) . . ? O32 W6 O17 104.3(13) . . ? O30 W6 O17 89.7(12) . . ? O16 W6 O17 151.9(11) . . ? O12 W6 O17 83.0(12) . . ? O32 W6 O2 167.7(13) . . ? O30 W6 O2 68.9(11) . . ? O16 W6 O2 69.5(12) . . ? O12 W6 O2 87.1(12) . . ? O17 W6 O2 84.2(11) . . ? O32 W6 K3 48.6(10) . 4_566 ? O30 W6 K3 93.5(7) . 4_566 ? O16 W6 K3 151.8(9) . 4_566 ? O12 W6 K3 101.5(9) . 4_566 ? O17 W6 K3 56.2(8) . 4_566 ? O2 W6 K3 137.3(7) . 4_566 ? O32 W6 K1 85.9(10) . 4_666 ? O30 W6 K1 138.4(8) . 4_666 ? O16 W6 K1 48.8(10) . 4_666 ? O12 W6 K1 45.7(8) . 4_666 ? O17 W6 K1 128.4(9) . 4_666 ? O2 W6 K1 95.9(7) . 4_666 ? K3 W6 K1 120.1(3) 4_566 4_666 ? O32 W6 K4 27.9(10) . 3_657 ? O30 W6 K4 88.7(9) . 3_657 ? O16 W6 K4 78.8(8) . 3_657 ? O12 W6 K4 114.0(9) . 3_657 ? O17 W6 K4 129.3(8) . 3_657 ? O2 W6 K4 140.6(8) . 3_657 ? K3 W6 K4 73.3(3) 4_566 3_657 ? K1 W6 K4 79.4(3) 4_666 3_657 ? O8 W7 O6 99.5(11) . . ? O8 W7 O17 103.4(12) . . ? O6 W7 O17 88.3(13) . . ? O8 W7 O3 101.8(12) . . ? O6 W7 O3 93.1(12) . . ? O17 W7 O3 154.1(12) . . ? O8 W7 O22 103.0(11) . . ? O6 W7 O22 157.0(10) . . ? O17 W7 O22 82.4(12) . . ? O3 W7 O22 86.6(12) . . ? O8 W7 O31 169.1(9) . . ? O6 W7 O31 71.8(9) . . ? O17 W7 O31 83.2(10) . . ? O3 W7 O31 72.8(10) . . ? O22 W7 O31 86.2(9) . . ? O8 W7 K2 49.7(8) . . ? O6 W7 K2 149.0(7) . . ? O17 W7 K2 95.4(9) . . ? O3 W7 K2 96.6(8) . . ? O22 W7 K2 53.4(7) . . ? O31 W7 K2 139.2(6) . . ? O8 W7 K3 53.2(9) . 4_566 ? O6 W7 K3 92.0(8) . 4_566 ? O17 W7 K3 50.4(8) . 4_566 ? O3 W7 K3 155.0(9) . 4_566 ? O22 W7 K3 98.0(8) . 4_566 ? O31 W7 K3 131.9(7) . 4_566 ? K2 W7 K3 67.7(3) . 4_566 ? O9 W8 O25 105.3(12) . . ? O9 W8 O19 104.6(15) . . ? O25 W8 O19 90.0(12) . . ? O9 W8 O20 99.5(16) . . ? O25 W8 O20 90.4(12) . . ? O19 W8 O20 154.9(11) . . ? O9 W8 O16 97.2(11) . . ? O25 W8 O16 157.5(11) . . ? O19 W8 O16 85.1(11) . . ? O20 W8 O16 85.0(12) . . ? O9 W8 O2 164.5(16) . . ? O25 W8 O2 86.4(11) . . ? O19 W8 O2 85.2(11) . . ? O20 W8 O2 69.8(12) . . ? O16 W8 O2 71.4(11) . . ? O9 W8 K3 40.4(8) . . ? O25 W8 K3 66.6(9) . . ? O19 W8 K3 114.6(8) . . ? O20 W8 K3 88.4(8) . . ? O16 W8 K3 135.0(6) . . ? O2 W8 K3 145.3(7) . . ? O9 W8 K1 83.8(9) . 4_666 ? O25 W8 K1 136.9(9) . 4_666 ? O19 W8 K1 47.4(8) . 4_666 ? O20 W8 K1 130.3(8) . 4_666 ? O16 W8 K1 45.7(9) . 4_666 ? O2 W8 K1 94.6(7) . 4_666 ? K3 W8 K1 119.9(3) . 4_666 ? O10 W9 O13 104.8(11) . . ? O10 W9 O4 94.3(11) . . ? O13 W9 O4 101.8(11) . . ? O10 W9 O14 93.4(11) . . ? O13 W9 O14 100.1(12) . . ? O4 W9 O14 154.0(11) . . ? O10 W9 O3 158.3(11) . . ? O13 W9 O3 96.9(11) . . ? O4 W9 O3 81.7(11) . . ? O14 W9 O3 82.0(11) . . ? O10 W9 O31 83.5(10) . . ? O13 W9 O31 170.2(10) . . ? O4 W9 O31 71.9(10) . . ? O14 W9 O31 84.4(10) . . ? O3 W9 O31 74.9(10) . . ? O10 W9 K3 42.0(8) . 3_567 ? O13 W9 K3 63.3(8) . 3_567 ? O4 W9 K3 108.0(8) . 3_567 ? O14 W9 K3 94.3(8) . 3_567 ? O3 W9 K3 159.0(8) . 3_567 ? O31 W9 K3 125.5(6) . 3_567 ? O10 W9 K5 112.5(8) . . ? O13 W9 K5 34.7(8) . . ? O4 W9 K5 132.0(8) . . ? O14 W9 K5 66.2(9) . . ? O3 W9 K5 85.2(8) . . ? O31 W9 K5 146.6(6) . . ? K3 W9 K5 74.5(3) 3_567 . ? O28 As O31 110.6(12) . . ? O28 As O1 111.7(12) . . ? O31 As O1 107.4(13) . . ? O28 As O2 111.2(12) . . ? O31 As O2 108.4(13) . . ? O1 As O2 107.4(13) . . ? O33 Mn1 O11 97.8(11) 4_565 . ? O33 Mn1 O23 97.4(12) 4_565 . ? O11 Mn1 O23 95.5(10) . . ? O33 Mn1 O25 93.6(13) 4_565 3_567 ? O11 Mn1 O25 95.5(11) . 3_567 ? O23 Mn1 O25 163.3(11) . 3_567 ? O33 Mn1 O28 170.1(10) 4_565 . ? O11 Mn1 O28 91.4(9) . . ? O23 Mn1 O28 85.6(9) . . ? O25 Mn1 O28 81.6(9) 3_567 . ? O33 Mn1 O28 92.4(10) 4_565 3_567 ? O11 Mn1 O28 169.8(10) . 3_567 ? O23 Mn1 O28 82.2(9) . 3_567 ? O25 Mn1 O28 84.8(10) 3_567 3_567 ? O28 Mn1 O28 78.6(8) . 3_567 ? OW10 Mn2 O25 99.1(12) . . ? OW10 Mn2 O23 106.3(12) . . ? O25 Mn2 O23 84.9(10) . . ? OW10 Mn2 O15 91.4(12) . 3_567 ? O25 Mn2 O15 169.5(10) . 3_567 ? O23 Mn2 O15 91.5(9) . 3_567 ? OW10 Mn2 O10 85.1(11) . 3_567 ? O25 Mn2 O10 91.8(10) . 3_567 ? O23 Mn2 O10 168.4(11) . 3_567 ? O15 Mn2 O10 89.8(9) 3_567 3_567 ? OW10 Mn2 O28 171.2(11) . 3_567 ? O25 Mn2 O28 82.2(9) . 3_567 ? O23 Mn2 O28 82.5(10) . 3_567 ? O15 Mn2 O28 87.6(9) 3_567 3_567 ? O10 Mn2 O28 86.1(9) 3_567 3_567 ? OW10 Mn2 K3 56.2(10) . . ? O25 Mn2 K3 66.5(8) . . ? O23 Mn2 K3 140.9(7) . . ? O15 Mn2 K3 120.9(6) 3_567 . ? O10 Mn2 K3 45.1(6) 3_567 . ? O28 Mn2 K3 117.2(7) 3_567 . ? OW4 K1 OW2 83.7(12) 1_554 . ? OW4 K1 O26 118.3(12) 1_554 . ? OW2 K1 O26 75.8(11) . . ? OW4 K1 O29 126.8(10) 1_554 4_565 ? OW2 K1 O29 148.7(12) . 4_565 ? O26 K1 O29 92.1(9) . 4_565 ? OW4 K1 O12 146.9(12) 1_554 4_565 ? OW2 K1 O12 97.5(12) . 4_565 ? O26 K1 O12 93.7(8) . 4_565 ? O29 K1 O12 54.0(8) 4_565 4_565 ? OW4 K1 OW8 69.7(12) 1_554 4_665 ? OW2 K1 OW8 131.4(12) . 4_665 ? 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O9 K3 W9 125.8(8) . 3_567 ? O32 K3 W9 86.8(6) 4_665 3_567 ? OW3 K3 W9 123.4(9) 4_665 3_567 ? OW5 K3 W9 75.0(8) . 3_567 ? O17 K3 W9 127.9(6) 4_665 3_567 ? O8 K3 W9 155.3(7) 4_665 3_567 ? OW10 K3 W9 73.4(6) . 3_567 ? OW1 K3 W9 94.9(7) . 3_567 ? W6 K3 W9 105.1(3) 4_665 3_567 ? O10 K3 Mn2 33.5(5) 3_567 . ? O9 K3 Mn2 69.4(8) . . ? O32 K3 Mn2 125.4(6) 4_665 . ? OW3 K3 Mn2 102.0(10) 4_665 . ? OW5 K3 Mn2 118.6(8) . . ? O17 K3 Mn2 175.1(6) 4_665 . ? O8 K3 Mn2 123.6(5) 4_665 . ? OW10 K3 Mn2 33.1(6) . . ? OW1 K3 Mn2 90.2(6) . . ? W6 K3 Mn2 152.4(4) 4_665 . ? W9 K3 Mn2 56.8(2) 3_567 . ? O32 K4 OW6 94.5(21) 3_657 2_547 ? O32 K4 OW2 74.6(12) 3_657 2_546 ? OW6 K4 OW2 75.0(17) 2_547 2_546 ? O32 K4 O21 138.8(11) 3_657 4_665 ? OW6 K4 O21 121.9(20) 2_547 4_665 ? OW2 K4 O21 95.3(12) 2_546 4_665 ? O32 K4 O13 72.2(9) 3_657 4_765 ? OW6 K4 O13 118.8(14) 2_547 4_765 ? OW2 K4 O13 144.8(12) 2_546 4_765 ? O21 K4 O13 101.8(8) 4_665 4_765 ? O32 K4 OW7 79.4(10) 3_657 3_656 ? OW6 K4 OW7 159.5(16) 2_547 3_656 ? OW2 K4 OW7 84.4(11) 2_546 3_656 ? O21 K4 OW7 59.6(10) 4_665 3_656 ? O13 K4 OW7 78.3(9) 4_765 3_656 ? O32 K4 O5 133.6(10) 3_657 4_665 ? OW6 K4 O5 75.2(16) 2_547 4_665 ? OW2 K4 O5 59.0(12) 2_546 4_665 ? O21 K4 O5 52.8(8) 4_665 4_665 ? O13 K4 O5 152.1(9) 4_765 4_665 ? OW7 K4 O5 94.7(9) 3_656 4_665 ? O32 K4 W1 141.9(9) 3_657 4_665 ? OW6 K4 W1 102.1(17) 2_547 4_665 ? OW2 K4 W1 77.0(10) 2_546 4_665 ? O21 K4 W1 23.7(6) 4_665 4_665 ? O13 K4 W1 125.2(6) 4_765 4_665 ? OW7 K4 W1 73.0(8) 3_656 4_665 ? O5 K4 W1 29.3(6) 4_665 4_665 ? O32 K4 W6 17.8(6) 3_657 3_657 ? OW6 K4 W6 77.0(20) 2_547 3_657 ? OW2 K4 W6 73.2(10) 2_546 3_657 ? O21 K4 W6 155.3(8) 4_665 3_657 ? O13 K4 W6 78.7(6) 4_765 3_657 ? OW7 K4 W6 96.9(8) 3_656 3_657 ? O5 K4 W6 129.2(7) 4_665 3_657 ? W1 K4 W6 149.3(4) 4_665 3_657 ? O32 K4 K5 66.4(8) 3_657 4_765 ? OW6 K4 K5 82.3(13) 2_547 4_765 ? OW2 K4 K5 132.8(11) 2_546 4_765 ? O21 K4 K5 131.6(8) 4_665 4_765 ? O13 K4 K5 37.0(5) 4_765 4_765 ? OW7 K4 K5 112.3(8) 3_656 4_765 ? O5 K4 K5 150.4(6) 4_665 4_765 ? W1 K4 K5 149.2(4) 4_665 4_765 ? W6 K4 K5 61.5(3) 3_657 4_765 ? O32 K4 K3 34.1(6) 3_657 2_646 ? OW6 K4 K3 124.9(19) 2_547 2_646 ? OW2 K4 K3 98.1(10) 2_546 2_646 ? O21 K4 K3 113.1(7) 4_665 2_646 ? O13 K4 K3 46.9(6) 4_765 2_646 ? OW7 K4 K3 57.0(8) 3_656 2_646 ? O5 K4 K3 146.9(6) 4_665 2_646 ? W1 K4 K3 130.0(4) 4_665 2_646 ? W6 K4 K3 49.7(2) 3_657 2_646 ? K5 K4 K3 62.6(3) 4_765 2_646 ? OW5 K5 O13 78.6(14) 3_567 . ? OW5 K5 O18 86.0(14) 3_567 3_568 ? O13 K5 O18 139.6(10) . 3_568 ? OW5 K5 OW9 127.6(14) 3_567 3_468 ? O13 K5 OW9 97.3(15) . 3_468 ? O18 K5 OW9 121.3(15) 3_568 3_468 ? OW5 K5 O30 63.3(9) 3_567 2_457 ? O13 K5 O30 91.8(8) . 2_457 ? O18 K5 O30 114.2(9) 3_568 2_457 ? OW9 K5 O30 64.7(11) 3_468 2_457 ? OW5 K5 O26 89.6(13) 3_567 2_457 ? O13 K5 O26 147.5(9) . 2_457 ? O18 K5 O26 68.1(8) 3_568 2_457 ? OW9 K5 O26 66.2(13) 3_468 2_457 ? O30 K5 O26 56.1(8) 2_457 2_457 ? OW5 K5 W5 74.2(9) 3_567 2_457 ? O13 K5 W5 123.0(7) . 2_457 ? O18 K5 W5 87.2(6) 3_568 2_457 ? OW9 K5 W5 64.7(10) 3_468 2_457 ? O30 K5 W5 31.3(5) 2_457 2_457 ? O26 K5 W5 25.1(6) 2_457 2_457 ? OW5 K5 W9 75.5(11) 3_567 . ? O13 K5 W9 20.5(6) . . ? O18 K5 W9 119.2(7) 3_568 . ? OW9 K5 W9 115.6(13) 3_468 . ? O30 K5 W9 107.6(6) 2_457 . ? O26 K5 W9 162.3(8) 2_457 . ? W5 K5 W9 137.8(4) 2_457 . ? OW5 K5 K4 96.1(13) 3_567 4_466 ? O13 K5 K4 38.5(7) . 4_466 ? O18 K5 K4 176.2(7) 3_568 4_466 ? OW9 K5 K4 59.7(13) 3_468 4_466 ? O30 K5 K4 69.5(6) 2_457 4_466 ? O26 K5 K4 114.9(7) 2_457 4_466 ? W5 K5 K4 96.4(3) 2_457 4_466 ? W9 K5 K4 58.5(3) . 4_466 ? OW5 K5 K3 36.6(13) 3_567 3_567 ? O13 K5 K3 45.2(6) . 3_567 ? O18 K5 K3 121.0(7) 3_568 3_567 ? OW9 K5 K3 108.9(13) 3_468 3_567 ? O30 K5 K3 61.2(5) 2_457 3_567 ? O26 K5 K3 111.5(7) 2_457 3_567 ? W5 K5 K3 87.9(3) 2_457 3_567 ? W9 K5 K3 50.9(2) . 3_567 ? K4 K5 K3 60.5(3) 4_466 3_567 ? OW5 K5 K1 114.4(12) 3_567 2_457 ? O13 K5 K1 164.0(8) . 2_457 ? O18 K5 K1 54.1(5) 3_568 2_457 ? OW9 K5 K1 67.6(13) 3_468 2_457 ? O30 K5 K1 86.5(5) 2_457 2_457 ? O26 K5 K1 31.9(6) 2_457 2_457 ? W5 K5 K1 56.6(2) 2_457 2_457 ? W9 K5 K1 165.6(4) . 2_457 ? K4 K5 K1 127.2(4) 4_466 2_457 ? K3 K5 K1 143.0(4) 3_567 2_457 ? As O1 W1 123.0(13) . . ? As O1 W3 122.3(13) . . ? W1 O1 W3 93.2(10) . . ? As O1 W2 125.6(13) . . ? W1 O1 W2 91.9(10) . . ? W3 O1 W2 91.7(10) . . ? As O2 W5 122.3(14) . . ? As O2 W8 121.5(16) . . ? W5 O2 W8 96.0(12) . . ? As O2 W6 123.2(14) . . ? W5 O2 W6 93.5(12) . . ? W8 O2 W6 92.8(11) . . ? W7 O3 W9 121.6(13) . . ? W9 O4 W4 121.5(14) . . ? W1 O5 W3 126.3(16) . . ? W1 O5 K4 90.4(11) . 4_566 ? W3 O5 K4 143.2(15) . 4_566 ? W7 O6 W4 124.6(14) . . ? W2 O7 W3 125.8(13) . . ? W7 O8 K2 105.0(10) . . ? W7 O8 K3 102.5(10) . 4_566 ? K2 O8 K3 87.5(7) . 4_566 ? W8 O9 K2 144.8(14) . 4_665 ? W8 O9 K3 117.5(12) . . ? K2 O9 K3 96.0(9) 4_665 . ? W9 O10 Mn2 140.0(13) . 3_567 ? W9 O10 K3 113.8(11) . 3_567 ? Mn2 O10 K3 101.4(9) 3_567 3_567 ? W3 O11 Mn1 138.6(14) . . ? W2 O12 W6 150.8(17) . . ? W2 O12 K1 102.8(11) . 4_666 ? W6 O12 K1 105.1(10) . 4_666 ? W9 O13 K5 124.8(13) . . ? W9 O13 K4 128.8(11) . 4_466 ? K5 O13 K4 104.5(10) . 4_466 ? W3 O14 W9 147.4(13) . . ? W4 O15 Mn2 138.1(14) . 3_567 ? W6 O16 W8 126.3(17) . . ? W6 O16 K1 102.2(12) . 4_666 ? W8 O16 K1 105.9(9) . 4_666 ? W7 O17 W6 159.0(17) . . ? W7 O17 K3 102.0(10) . 4_566 ? W6 O17 K3 92.4(10) . 4_566 ? W2 O18 K5 132.8(14) . 3_568 ? W2 O18 K2 100.7(11) . . ? K5 O18 K2 122.9(9) 3_568 . ? W8 O19 W1 152.1(16) . . ? W8 O19 K1 105.5(10) . 4_666 ? W1 O19 K1 101.5(11) . 4_666 ? W8 O20 W5 123.9(12) . . ? W1 O21 K4 112.9(13) . 4_566 ? W2 O22 W7 151.8(13) . . ? W2 O22 K2 102.6(10) . . ? W7 O22 K2 95.5(9) . . ? W1 O23 Mn1 132.5(13) . . ? W1 O23 Mn2 124.7(14) . . ? Mn1 O23 Mn2 100.8(12) . . ? W8 O25 Mn2 124.9(14) . . ? W8 O25 Mn1 132.5(14) . 3_567 ? Mn2 O25 Mn1 101.0(10) . 3_567 ? W5 O26 K1 139.0(17) . . ? W5 O26 K5 105.2(15) . 2_447 ? K1 O26 K5 113.5(11) . 2_447 ? W3 O27 K2 155.1(18) . 3_568 ? As O28 Mn2 121.1(12) . 3_567 ? As O28 Mn1 120.6(13) . . ? Mn2 O28 Mn1 94.1(9) 3_567 . ? As O28 Mn1 120.1(12) . 3_567 ? Mn2 O28 Mn1 93.4(9) 3_567 3_567 ? Mn1 O28 Mn1 101.4(8) . 3_567 ? W2 O29 W1 126.2(20) . . ? W2 O29 K1 103.5(15) . 4_666 ? W1 O29 K1 108.8(10) . 4_666 ? W6 O30 W5 128.7(14) . . ? W6 O30 K5 132.6(11) . 2_447 ? W5 O30 K5 98.7(10) . 2_447 ? As O31 W4 124.4(14) . . ? As O31 W9 125.4(15) . . ? W4 O31 W9 93.1(8) . . ? As O31 W7 123.4(12) . . ? W4 O31 W7 90.0(8) . . ? W9 O31 W7 90.4(9) . . ? W6 O32 K4 134.3(16) . 3_657 ? W6 O32 K3 104.3(12) . 4_566 ? K4 O32 K3 114.5(9) 3_657 4_566 ? W5 O33 Mn1 141.6(20) 2_547 4_666 ? W4 O34 W5 159.9(15) . . ? K1 OW2 K4 126.7(17) . 2_556 ? K2 OW3 K3 93.6(14) . 4_566 ? K1 OW4 K2 114.0(16) 1_556 . ? K5 OW5 K3 112.0(18) 3_567 . ? K4 OW6 K2 146.2(21) 2_557 . ? Mn2 OW10 K3 90.7(12) . . ? _refine_diff_density_max 5.115 _refine_diff_density_min -3.833 _refine_diff_density_rms 0.737 data_global _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' loop_ _publ_author_name 'Bi, Li-Hua' 'Hu, Chang-Wen' 'Huang, Ru-Dan' 'Peng, Jun' 'Wang, Enbo' 'Xu, Lin' _publ_contact_author_name 'Prof Enbo Wang' _publ_contact_author_address ; Prof Enbo Wang Department of Chemistry Northeast Normal University 130024 Changchun CHINA ; _publ_contact_author_email ? data_a1 _database_code_CSD 152291 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H68 As2 Cu4 K8 Na2 O102 W18' _chemical_formula_weight 5772.62 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'As' 'As' 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'Triclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.858(2) _cell_length_b 12.525(3) _cell_length_c 17.107(3) _cell_angle_alpha 82.82(3) _cell_angle_beta 71.26(3) _cell_angle_gamma 81.79(3) _cell_volume 2372.9(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 40 _cell_measurement_theta_min 2.34 _cell_measurement_theta_max 20.15 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.040 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2572 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.766 _exptl_absorpt_correction_type 'empirical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.028 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.093 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type 'MoK\a' _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_decay_% 3.5 _diffrn_reflns_number 7951 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0629 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0902 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.65 _diffrn_reflns_theta_max 23.04 _reflns_number_total 6580 _reflns_number_gt 4678 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1300P)^2^+0.0000P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00079(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^==kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 6580 _refine_ls_number_parameters 623 _refine_ls_number_restraints 294 _refine_ls_R_factor_all 0.0953 _refine_ls_R_factor_gt 0.0723 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1896 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1804 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_restrained_S_all 1.047 _refine_ls_shift/su_max 0.061 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.59523(6) 0.07604(5) 0.12213(5) 0.01612(18) Uani 1 1 d U . . W2 W 1.05045(6) 0.25913(5) 0.11839(5) 0.01609(19) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.89642(7) 0.19953(5) 0.32520(5) 0.01773(19) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.70247(7) -0.02670(5) 0.38752(5) 0.01752(18) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.68147(7) -0.17937(5) 0.23793(5) 0.01715(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.61107(6) 0.22814(5) 0.27324(5) 0.01735(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.93945(7) -0.20403(5) 0.28524(5) 0.0181(2) Uani 1 1 d U . . W8 W 1.13176(6) 0.02240(5) 0.22118(5) 0.01707(18) Uani 1 1 d U . . W9 W 0.76759(6) 0.28654(5) 0.06640(5) 0.01555(19) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.86800(14) 0.03780(11) 0.16620(11) 0.0114(4) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 1.12163(19) -0.01376(15) 0.02317(14) 0.0171(5) Uani 1 1 d U . . Cu2 Cu 0.95687(19) -0.21508(15) 0.07561(14) 0.0176(6) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.3938(4) 0.0100(4) 0.3486(3) 0.0351(13) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.7021(6) 0.6127(4) 0.0847(4) 0.0574(19) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.2783(7) 0.4834(6) 0.1349(5) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . K4 K 1.3924(6) -0.1364(5) 0.0978(5) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . Na Na 0.766(2) -0.3699(14) 0.6308(12) 0.149(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9546(10) 0.1040(8) 0.1979(8) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.7481(10) 0.2498(8) 0.2990(8) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.8156(10) 0.0744(8) 0.3742(8) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.6525(10) 0.3241(8) 0.1822(8) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.9429(10) -0.0145(8) 0.0755(7) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . O6 O 1.0056(11) -0.3132(8) 0.3335(8) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 1.0372(10) -0.0906(8) 0.2790(8) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4705(11) 0.0666(9) 0.0958(9) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.7098(11) 0.0107(9) 0.0452(8) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.7939(10) -0.2633(8) 0.2887(8) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.5242(10) 0.1625(8) 0.2178(8) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O12 O 1.2630(12) -0.0157(10) 0.2446(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8201(11) -0.0593(9) 0.2382(9) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.4986(11) 0.3070(9) 0.3394(9) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.8700(10) 0.2040(8) -0.0088(8) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.5984(9) -0.0480(7) 0.1987(7) 0.0085(16) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.8921(10) 0.3081(8) 0.1103(8) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.1633(10) 0.1645(8) 0.1565(8) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.1590(10) -0.0346(8) 0.1272(9) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.6336(10) 0.2173(8) 0.0636(8) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.7560(11) 0.4091(9) 0.0050(9) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 1.1232(12) 0.3720(9) 0.0811(9) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.5771(11) -0.2676(9) 0.2528(8) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.0811(10) 0.1840(8) 0.0323(8) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O25 O 1.0469(10) 0.1132(8) 0.3114(8) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.8777(11) 0.2683(9) 0.4085(9) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.9771(11) 0.2941(9) 0.2360(9) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.7840(10) -0.2020(8) 0.1378(8) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.6186(10) -0.1159(9) 0.3480(10) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9977(11) -0.2234(9) 0.1788(9) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.8259(12) -0.1383(9) 0.3851(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7497(9) 0.1254(8) 0.1582(7) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.6138(10) 0.0960(8) 0.3420(8) 0.0177(17) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.6258(13) -0.0291(10) 0.4940(11) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.6366(11) 0.8133(9) 0.0213(9) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O2W O 1.2525(16) -0.3010(14) 0.1546(14) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.710(2) -0.3184(18) 0.4938(18) 0.104(4) Uani 1 1 d U . . O4W O 1.069(3) -0.535(2) 0.284(2) 0.123(6) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.257(2) -0.1589(18) 0.4186(17) 0.098(5) Uani 1 1 d U . . O6W O 1.017(2) -0.377(2) 0.4949(19) 0.116(6) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.3067(13) 0.2832(11) 0.2155(11) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.9684(13) -0.4026(10) 0.0816(11) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.4669(15) 0.3856(15) 0.0114(16) 0.097(7) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.7916(18) 0.5012(13) 0.2147(18) 0.099(9) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.8090(17) -0.1569(16) 0.5914(13) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.0043(18) -0.0894(15) 0.4673(15) 0.079(5) Uani 1 1 d U . . O13W O 0.4891(18) 0.5127(15) 0.1880(18) 0.100(10) Uani 1 1 d . . . O14W O 0.458(3) -0.235(2) 0.490(2) 0.138(2) Uani 1 1 d U . . O15W O 0.327(3) -0.273(2) 0.280(2) 0.138(13) Uani 1 1 d . . . O16W O 0.483(4) -0.456(3) 0.372(3) 0.219(7) Uani 1 1 d U . . O17W O 0.638(6) 0.412(5) 0.478(5) 0.155(7) Uani 0.50 1 d PU . . O18W O 0.802(6) 0.508(5) 0.383(5) 0.158(7) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0162(3) 0.0248(3) 0.0065(3) -0.0014(3) -0.0019(3) -0.0032(2) W2 0.0203(3) 0.0237(3) 0.0038(4) 0.0001(3) -0.0014(3) -0.0071(3) W3 0.0214(3) 0.0283(3) 0.0041(4) -0.0037(3) -0.0032(3) -0.0044(3) W4 0.0203(3) 0.0268(3) 0.0037(3) 0.0004(3) -0.0014(3) -0.0038(3) W5 0.0203(4) 0.0258(3) 0.0032(4) 0.0007(3) 0.0012(3) -0.0084(3) W6 0.0187(4) 0.0277(3) 0.0035(4) -0.0023(3) -0.0008(3) -0.0005(3) W7 0.0223(4) 0.0249(3) 0.0040(4) 0.0035(3) -0.0016(3) -0.0020(3) W8 0.0183(3) 0.0264(3) 0.0066(3) -0.0006(3) -0.0042(3) -0.0024(3) W9 0.0192(3) 0.0214(3) 0.0031(4) 0.0014(3) -0.0006(3) -0.0015(3) As1 0.0124(6) 0.0138(5) 0.0084(6) 0.0001(5) -0.0042(5) -0.0011(4) Cu1 0.0191(8) 0.0248(8) 0.0082(9) -0.0022(7) -0.0054(7) -0.0014(7) Cu2 0.0211(10) 0.0263(10) 0.0046(11) -0.0001(8) -0.0035(9) -0.0023(8) K1 0.027(2) 0.061(3) 0.016(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.010(2) K2 0.079(4) 0.044(3) 0.045(4) 0.000(2) -0.013(3) -0.009(3) K3 0.109(5) 0.092(4) 0.069(5) -0.003(4) -0.036(5) -0.005(4) K4 0.063(4) 0.071(3) 0.067(5) -0.022(3) 0.005(4) -0.004(3) Na 0.185(18) 0.147(13) 0.086(14) -0.025(11) -0.019(14) 0.031(12) O1 0.017(4) 0.015(3) 0.012(4) -0.002(3) -0.003(3) -0.001(3) O2 0.020(4) 0.026(4) 0.018(4) -0.002(3) -0.011(3) -0.006(3) O3 0.021(4) 0.019(4) 0.019(4) 0.000(3) -0.006(3) -0.001(3) O4 0.018(4) 0.022(4) 0.020(4) -0.001(3) -0.010(3) -0.003(3) O5 0.016(4) 0.016(3) 0.006(4) 0.000(3) -0.004(3) -0.003(3) O6 0.022(4) 0.024(4) 0.019(4) 0.000(3) -0.007(3) -0.001(3) O7 0.021(4) 0.023(4) 0.015(4) 0.001(3) -0.009(3) -0.006(3) O8 0.027(5) 0.035(5) 0.021(6) 0.002(4) -0.010(4) -0.005(4) O9 0.026(5) 0.024(5) 0.016(5) -0.002(4) -0.003(4) 0.002(4) O10 0.025(5) 0.023(4) 0.007(5) 0.000(4) -0.007(4) -0.003(4) O11 0.015(4) 0.019(4) 0.018(4) 0.002(3) -0.003(3) -0.006(3) O12 0.039(7) 0.039(7) 0.029(8) -0.009(6) -0.022(7) 0.003(6) O13 0.031(5) 0.027(5) 0.020(6) -0.002(4) -0.007(4) -0.004(4) O14 0.029(4) 0.027(4) 0.020(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.002(3) O15 0.022(4) 0.021(4) 0.012(4) 0.000(3) -0.006(3) -0.003(3) O16 0.008(2) 0.012(2) 0.005(2) -0.0011(18) -0.0024(17) -0.0012(18) O17 0.021(4) 0.024(4) 0.015(4) -0.004(3) -0.006(3) -0.004(3) O18 0.011(4) 0.022(4) 0.011(4) 0.001(3) 0.003(3) 0.000(3) O19 0.020(4) 0.022(4) 0.020(4) -0.002(3) -0.002(3) -0.003(3) O20 0.016(4) 0.021(4) 0.018(4) 0.003(3) 0.001(3) -0.001(3) O21 0.029(4) 0.025(4) 0.020(4) 0.006(3) -0.012(3) -0.003(3) O22 0.028(4) 0.030(4) 0.027(4) -0.001(3) -0.004(3) -0.004(3) O23 0.026(6) 0.028(6) 0.013(7) 0.002(5) -0.004(6) -0.010(5) O24 0.020(4) 0.020(4) 0.012(4) -0.005(3) -0.001(3) -0.001(3) O25 0.018(4) 0.016(3) 0.016(4) 0.003(3) -0.009(3) -0.003(3) O26 0.027(4) 0.029(4) 0.020(4) -0.004(3) -0.009(3) -0.007(3) O27 0.029(4) 0.025(4) 0.024(4) -0.007(3) -0.008(3) -0.004(3) O28 0.017(4) 0.023(4) 0.015(4) -0.005(3) -0.004(3) 0.002(3) O29 0.008(6) 0.030(6) 0.046(10) 0.000(6) 0.001(6) -0.008(5) O30 0.029(4) 0.024(4) 0.024(4) -0.009(3) -0.006(3) 0.000(3) O31 0.050(7) 0.020(6) 0.041(9) -0.001(5) -0.035(7) 0.006(5) O32 0.011(4) 0.017(3) 0.008(4) -0.003(3) -0.006(3) 0.000(3) O33 0.018(2) 0.021(2) 0.014(2) -0.0008(19) -0.0060(17) -0.0019(18) O34 0.043(4) 0.042(4) 0.040(5) -0.004(4) -0.010(3) -0.004(3) O1W 0.033(4) 0.030(4) 0.027(4) -0.007(3) -0.012(3) -0.004(3) O2W 0.054(11) 0.075(11) 0.066(15) -0.007(10) -0.002(11) -0.010(9) O3W 0.104(5) 0.104(5) 0.100(5) -0.006(4) -0.028(4) -0.012(4) O4W 0.124(8) 0.120(8) 0.126(8) -0.019(6) -0.035(6) -0.016(6) O5W 0.100(7) 0.102(7) 0.092(8) -0.004(6) -0.030(6) -0.015(6) O6W 0.121(8) 0.119(8) 0.111(8) -0.009(6) -0.038(6) -0.017(6) O7W 0.045(4) 0.048(4) 0.044(5) -0.010(4) -0.015(3) -0.006(3) O8W 0.041(8) 0.041(7) 0.039(10) -0.005(7) -0.004(8) -0.003(6) O9W 0.078(9) 0.097(12) 0.162(18) -0.009(11) -0.093(10) -0.033(9) O10W 0.081(12) 0.047(9) 0.17(2) 0.037(11) -0.048(14) -0.027(9) O11W 0.051(11) 0.124(14) 0.045(13) -0.027(11) -0.006(10) -0.006(10) O12W 0.083(7) 0.086(7) 0.073(7) -0.009(6) -0.023(5) -0.022(6) O13W 0.056(12) 0.079(12) 0.16(3) -0.021(14) -0.033(14) 0.004(10) O14W 0.138(3) 0.138(3) 0.137(3) -0.011(2) -0.0426(18) -0.015(2) O15W 0.090(19) 0.19(3) 0.09(2) -0.03(2) 0.018(19) 0.015(18) O16W 0.220(9) 0.215(9) 0.219(9) -0.017(7) -0.065(6) -0.027(7) O17W 0.156(9) 0.154(9) 0.155(9) -0.014(7) -0.048(6) -0.017(7) O18W 0.160(9) 0.156(9) 0.156(9) -0.015(7) -0.047(6) -0.017(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O8 1.703(14) . ? W1 O9 1.747(12) . ? W1 O16 1.907(10) . ? W1 O20 1.958(11) . ? W1 O11 1.964(12) . ? W1 O32 2.294(12) . ? W1 K4 3.703(8) 2_755 ? W1 K1 3.901(5) . ? W1 K4 3.973(7) 1_455 ? W2 O22 1.709(12) . ? W2 O24 1.759(13) . ? W2 O18 1.880(12) . ? W2 O17 1.934(12) . ? W2 O27 1.996(14) . ? W2 O1 2.427(10) . ? W2 K2 4.082(6) 2_765 ? W3 O26 1.694(14) . ? W3 O27 1.893(12) . ? W3 O25 1.911(11) . ? W3 O3 1.913(11) . ? W3 O2 1.952(12) . ? W3 O1 2.470(12) . ? W4 O34 1.754(17) . ? W4 O31 1.868(12) . ? W4 O29 1.906(14) . ? W4 O3 1.917(12) . ? W4 O33 1.959(11) . ? W4 K1 3.880(5) . ? W5 O23 1.713(12) . ? W5 O28 1.782(12) . ? W5 O10 1.937(12) . ? W5 O16 1.953(10) . ? W5 O29 2.008(15) . ? W5 O13 2.382(13) . ? W5 K2 3.850(6) 1_545 ? W5 K1 3.938(5) . ? W6 O14 1.723(12) . ? W6 O4 1.822(12) . ? W6 O2 1.877(13) . ? W6 O33 1.910(11) . ? W6 O11 1.924(13) . ? W6 O32 2.486(10) . ? W6 K1 3.841(5) . ? W7 O6 1.730(12) . ? W7 O30 1.762(14) . ? W7 O7 1.930(12) . ? W7 O10 1.955(12) . ? W7 O31 1.991(14) . ? W7 O13 2.361(12) . ? W8 O12 1.718(14) . ? W8 O19 1.756(14) . ? W8 O7 1.905(11) . ? W8 O25 1.950(11) . ? W8 O18 1.991(11) . ? W8 O1 2.332(12) . ? W8 K4 3.615(6) . ? W9 O21 1.763(11) . ? W9 O15 1.780(11) . ? W9 O17 1.921(13) . ? W9 O20 1.932(13) . ? W9 O4 2.078(12) . ? W9 O32 2.387(10) . ? W9 K2 4.080(5) . ? As1 O13 1.641(12) . ? As1 O1 1.658(12) . ? As1 O5 1.682(11) . ? As1 O32 1.685(10) . ? Cu1 O19 1.947(15) . ? Cu1 O9 1.968(12) 2_755 ? Cu1 O5 2.019(11) . ? Cu1 O5 2.040(13) 2_755 ? Cu1 O15 2.411(11) 2_755 ? Cu1 K4 3.877(8) . ? Cu2 O30 1.963(15) . ? Cu2 O28 1.977(11) . ? Cu2 O24 2.016(14) 2_755 ? Cu2 O15 2.018(11) 2_755 ? Cu2 O8W 2.324(13) . ? Cu2 K2 3.909(7) 1_545 ? K1 O34 2.664(19) 2_656 ? K1 O5W 2.76(2) . ? K1 O12 2.782(17) 1_455 ? K1 O11W 2.801(19) 2_656 ? K1 O29 2.894(13) . ? K1 O33 2.925(13) . ? K1 O11 2.932(12) . ? K1 O16 2.993(11) . ? K2 O1W 2.720(13) . ? K2 O10W 2.89(3) . ? K2 O13W 2.92(2) . ? K2 O22 2.929(15) 2_765 ? K2 O21 2.936(13) . ? K2 O9W 2.97(2) 2_665 ? K2 O28 2.982(14) 1_565 ? K2 O8W 3.120(17) 1_565 ? K2 O23 3.228(14) 1_565 ? K2 W5 3.850(6) 1_565 ? K2 Cu2 3.909(7) 1_565 ? K2 K3 4.014(11) 2_665 ? K3 O21 2.715(16) 2_665 ? K3 O2W 2.724(19) 1_465 ? K3 O7W 2.738(16) . ? K3 O9W 2.79(2) . ? K3 O22 2.885(18) 1_455 ? K3 O4W 2.94(3) 1_465 ? K3 O13W 3.00(3) . ? K3 Na 3.97(2) 2_656 ? K3 K2 4.014(11) 2_665 ? K4 O2W 2.719(19) . ? K4 O1W 2.782(14) 1_645 ? K4 O19 2.792(13) . ? K4 O8 2.820(14) 1_655 ? K4 O12 2.960(16) . ? K4 O20 3.175(17) 2_755 ? K4 O9 3.214(16) 2_755 ? K4 O8 3.255(15) 2_755 ? K4 O15W 3.27(3) 1_655 ? K4 W1 3.703(8) 2_755 ? Na O3W 2.62(4) . ? Na O11W 2.75(3) . ? Na O7W 2.80(3) 2_656 ? Na O4W 2.85(4) 2_746 ? Na O14 3.02(3) 2_656 ? Na K3 3.97(2) 2_656 ? O5 Cu1 2.040(13) 2_755 ? O8 K4 2.820(14) 1_455 ? O8 K4 3.255(15) 2_755 ? O9 Cu1 1.968(12) 2_755 ? O9 K4 3.214(16) 2_755 ? O12 K1 2.782(17) 1_655 ? O14 Na 3.02(3) 2_656 ? O15 Cu2 2.018(11) 2_755 ? O15 Cu1 2.411(11) 2_755 ? O20 K4 3.175(17) 2_755 ? O21 K3 2.715(16) 2_665 ? O22 K3 2.885(18) 1_655 ? O22 K2 2.929(15) 2_765 ? O23 K2 3.228(14) 1_545 ? O24 Cu2 2.016(14) 2_755 ? O28 K2 2.982(14) 1_545 ? O34 K1 2.664(19) 2_656 ? O1W K4 2.782(14) 1_465 ? O2W K3 2.724(19) 1_645 ? O4W Na 2.85(4) 2_746 ? O4W K3 2.94(3) 1_645 ? O7W Na 2.80(3) 2_656 ? O8W K2 3.120(17) 1_545 ? O9W K2 2.97(2) 2_665 ? O11W K1 2.801(19) 2_656 ? O15W K4 3.27(3) 1_455 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 W1 O9 103.1(6) . . ? O8 W1 O16 102.4(5) . . ? O9 W1 O16 90.5(5) . . ? O8 W1 O20 98.4(6) . . ? O9 W1 O20 90.7(5) . . ? O16 W1 O20 158.4(5) . . ? O8 W1 O11 99.9(6) . . ? O9 W1 O11 156.7(6) . . ? O16 W1 O11 87.8(5) . . ? O20 W1 O11 82.7(5) . . ? O8 W1 O32 168.4(5) . . ? O9 W1 O32 84.2(5) . . ? O16 W1 O32 86.4(4) . . ? O20 W1 O32 72.2(5) . . ? O11 W1 O32 72.6(4) . . ? O8 W1 K4 61.5(5) . 2_755 ? O9 W1 K4 60.2(5) . 2_755 ? O16 W1 K4 138.1(4) . 2_755 ? O20 W1 K4 59.0(4) . 2_755 ? O11 W1 K4 131.2(4) . 2_755 ? O32 W1 K4 116.5(3) . 2_755 ? O8 W1 K1 84.9(5) . . ? O9 W1 K1 138.6(4) . . ? O16 W1 K1 48.3(3) . . ? O20 W1 K1 128.8(4) . . ? O11 W1 K1 46.9(3) . . ? O32 W1 K1 95.7(3) . . ? K4 W1 K1 146.20(14) 2_755 . ? O8 W1 K4 37.5(4) . 1_455 ? O9 W1 K4 85.6(4) . 1_455 ? O16 W1 K4 69.6(4) . 1_455 ? O20 W1 K4 132.1(4) . 1_455 ? O11 W1 K4 115.3(3) . 1_455 ? O32 W1 K4 153.8(3) . 1_455 ? K4 W1 K4 78.29(16) 2_755 1_455 ? K1 W1 K4 76.56(14) . 1_455 ? O22 W2 O24 105.2(6) . . ? O22 W2 O18 102.6(6) . . ? O24 W2 O18 90.3(5) . . ? O22 W2 O17 102.1(6) . . ? O24 W2 O17 89.9(5) . . ? O18 W2 O17 154.4(5) . . ? O22 W2 O27 98.1(6) . . ? O24 W2 O27 156.7(5) . . ? O18 W2 O27 85.7(5) . . ? O17 W2 O27 84.1(5) . . ? O22 W2 O1 168.1(6) . . ? O24 W2 O1 85.2(5) . . ? O18 W2 O1 71.1(4) . . ? O17 W2 O1 83.3(4) . . ? O27 W2 O1 71.8(4) . . ? O22 W2 K2 37.9(5) . 2_765 ? O24 W2 K2 68.1(4) . 2_765 ? O18 W2 K2 95.0(4) . 2_765 ? O17 W2 K2 108.8(4) . 2_765 ? O27 W2 K2 135.1(4) . 2_765 ? O1 W2 K2 150.1(3) . 2_765 ? O26 W3 O27 102.5(6) . . ? O26 W3 O25 104.2(6) . . ? O27 W3 O25 87.4(5) . . ? O26 W3 O3 102.5(6) . . ? O27 W3 O3 154.9(6) . . ? O25 W3 O3 89.6(5) . . ? O26 W3 O2 101.4(6) . . ? O27 W3 O2 88.9(5) . . ? O25 W3 O2 154.4(5) . . ? O3 W3 O2 83.1(5) . . ? O26 W3 O1 171.7(5) . . ? O27 W3 O1 72.3(5) . . ? O25 W3 O1 69.5(5) . . ? O3 W3 O1 83.2(5) . . ? O2 W3 O1 85.3(5) . . ? O34 W4 O31 101.2(6) . . ? O34 W4 O29 103.5(7) . . ? O31 W4 O29 91.3(6) . . ? O34 W4 O3 102.0(6) . . ? O31 W4 O3 88.2(5) . . ? O29 W4 O3 154.0(6) . . ? O34 W4 O33 102.4(6) . . ? O31 W4 O33 156.2(6) . . ? O29 W4 O33 86.0(5) . . ? O3 W4 O33 84.0(5) . . ? O34 W4 K1 88.2(5) . . ? O31 W4 K1 137.0(4) . . ? O29 W4 K1 45.8(3) . . ? O3 W4 K1 131.1(3) . . ? O33 W4 K1 47.2(3) . . ? O23 W5 O28 104.5(6) . . ? O23 W5 O10 101.9(5) . . ? O28 W5 O10 90.1(5) . . ? O23 W5 O16 99.9(5) . . ? O28 W5 O16 93.9(5) . . ? O10 W5 O16 156.2(5) . . ? O23 W5 O29 99.1(6) . . ? O28 W5 O29 156.3(5) . . ? O10 W5 O29 82.5(5) . . ? O16 W5 O29 84.5(5) . . ? O23 W5 O13 171.8(6) . . ? O28 W5 O13 82.8(5) . . ? O10 W5 O13 73.9(5) . . ? O16 W5 O13 83.3(4) . . ? O29 W5 O13 73.6(5) . . ? O23 W5 K2 56.2(4) . 1_545 ? O28 W5 K2 48.4(4) . 1_545 ? O10 W5 K2 95.7(4) . 1_545 ? O16 W5 K2 104.5(4) . 1_545 ? O29 W5 K2 154.5(3) . 1_545 ? O13 W5 K2 130.5(3) . 1_545 ? O23 W5 K1 81.6(4) . . ? O28 W5 K1 141.2(4) . . ? O10 W5 K1 126.8(4) . . ? O16 W5 K1 47.6(3) . . ? O29 W5 K1 45.1(4) . . ? O13 W5 K1 95.2(3) . . ? K2 W5 K1 126.40(13) 1_545 . ? O14 W6 O4 100.4(5) . . ? O14 W6 O2 103.0(6) . . ? O4 W6 O2 89.9(5) . . ? O14 W6 O33 100.7(5) . . ? O4 W6 O33 159.0(5) . . ? O2 W6 O33 85.1(5) . . ? O14 W6 O11 102.2(6) . . ? O4 W6 O11 87.8(5) . . ? O2 W6 O11 154.7(5) . . ? O33 W6 O11 88.0(5) . . ? O14 W6 O32 168.5(6) . . ? O4 W6 O32 72.8(4) . . ? O2 W6 O32 86.5(5) . . ? O33 W6 O32 86.5(4) . . ? O11 W6 O32 68.8(4) . . ? O14 W6 K1 84.5(4) . . ? O4 W6 K1 135.3(4) . . ? O2 W6 K1 132.7(4) . . ? O33 W6 K1 47.8(4) . . ? O11 W6 K1 48.2(4) . . ? O32 W6 K1 93.9(2) . . ? O6 W7 O30 104.8(6) . . ? O6 W7 O7 102.9(6) . . ? O30 W7 O7 94.6(6) . . ? O6 W7 O10 99.6(5) . . ? O30 W7 O10 89.0(6) . . ? O7 W7 O10 155.4(4) . . ? O6 W7 O31 99.2(6) . . ? O30 W7 O31 155.2(6) . . ? O7 W7 O31 86.1(5) . . ? O10 W7 O31 80.7(5) . . ? O6 W7 O13 170.4(5) . . ? O30 W7 O13 82.6(5) . . ? O7 W7 O13 82.2(5) . . ? O10 W7 O13 74.1(4) . . ? O31 W7 O13 72.9(5) . . ? O12 W8 O19 103.1(6) . . ? O12 W8 O7 102.2(6) . . ? O19 W8 O7 90.2(5) . . ? O12 W8 O25 99.6(6) . . ? O19 W8 O25 156.9(5) . . ? O7 W8 O25 89.1(5) . . ? O12 W8 O18 101.6(6) . . ? O19 W8 O18 88.3(5) . . ? O7 W8 O18 155.8(5) . . ? O25 W8 O18 83.0(5) . . ? O12 W8 O1 169.6(5) . . ? O19 W8 O1 84.9(5) . . ? O7 W8 O1 84.2(4) . . ? O25 W8 O1 72.1(5) . . ? O18 W8 O1 71.6(4) . . ? O12 W8 K4 54.2(5) . . ? O19 W8 K4 48.8(4) . . ? O7 W8 K4 99.8(3) . . ? O25 W8 K4 153.6(4) . . ? O18 W8 K4 97.3(3) . . ? O1 W8 K4 133.3(3) . . ? O21 W9 O15 100.6(5) . . ? O21 W9 O17 101.6(6) . . ? O15 W9 O17 91.3(5) . . ? O21 W9 O20 102.7(6) . . ? O15 W9 O20 91.8(5) . . ? O17 W9 O20 154.4(5) . . ? O21 W9 O4 102.4(5) . . ? O15 W9 O4 156.9(5) . . ? O17 W9 O4 84.7(5) . . ? O20 W9 O4 82.5(5) . . ? O21 W9 O32 171.0(5) . . ? O15 W9 O32 85.8(4) . . ? O17 W9 O32 84.4(4) . . ? O20 W9 O32 70.5(5) . . ? O4 W9 O32 71.2(4) . . ? O21 W9 K2 39.3(5) . . ? O15 W9 K2 133.5(4) . . ? O17 W9 K2 79.9(3) . . ? O20 W9 K2 115.2(3) . . ? O4 W9 K2 68.2(3) . . ? O32 W9 K2 137.5(3) . . ? O13 As1 O1 107.5(7) . . ? O13 As1 O5 110.1(6) . . ? O1 As1 O5 111.6(6) . . ? O13 As1 O32 108.8(6) . . ? O1 As1 O32 107.5(5) . . ? O5 As1 O32 111.2(6) . . ? O19 Cu1 O9 93.8(6) . 2_755 ? O19 Cu1 O5 95.6(5) . . ? O9 Cu1 O5 170.6(6) 2_755 . ? O19 Cu1 O5 171.5(5) . 2_755 ? O9 Cu1 O5 94.3(5) 2_755 2_755 ? O5 Cu1 O5 76.3(5) . 2_755 ? O19 Cu1 O15 95.2(5) . 2_755 ? O9 Cu1 O15 91.6(4) 2_755 2_755 ? O5 Cu1 O15 87.1(4) . 2_755 ? O5 Cu1 O15 87.0(4) 2_755 2_755 ? O19 Cu1 K4 43.1(3) . . ? O9 Cu1 K4 55.8(4) 2_755 . ? O5 Cu1 K4 132.7(4) . . ? O5 Cu1 K4 145.3(3) 2_755 . ? O15 Cu1 K4 77.6(3) 2_755 . ? O30 Cu2 O28 90.9(6) . . ? O30 Cu2 O24 171.8(5) . 2_755 ? O28 Cu2 O24 90.4(5) . 2_755 ? O30 Cu2 O15 90.4(5) . 2_755 ? O28 Cu2 O15 171.4(4) . 2_755 ? O24 Cu2 O15 87.1(5) 2_755 2_755 ? O30 Cu2 O8W 91.2(6) . . ? O28 Cu2 O8W 92.4(5) . . ? O24 Cu2 O8W 96.8(5) 2_755 . ? O15 Cu2 O8W 96.0(5) 2_755 . ? O30 Cu2 K2 114.9(4) . 1_545 ? O28 Cu2 K2 48.2(4) . 1_545 ? O24 Cu2 K2 71.7(3) 2_755 1_545 ? O15 Cu2 K2 137.8(4) 2_755 1_545 ? O8W Cu2 K2 52.9(4) . 1_545 ? O34 K1 O5W 82.7(7) 2_656 . ? O34 K1 O12 143.0(5) 2_656 1_455 ? O5W K1 O12 72.1(7) . 1_455 ? O34 K1 O11W 73.6(6) 2_656 2_656 ? O5W K1 O11W 89.4(6) . 2_656 ? O12 K1 O11W 79.4(6) 1_455 2_656 ? O34 K1 O29 83.4(5) 2_656 . ? O5W K1 O29 94.6(6) . . ? O12 K1 O29 124.4(4) 1_455 . ? O11W K1 O29 155.9(6) 2_656 . ? O34 K1 O33 75.0(4) 2_656 . ? O5W K1 O33 142.6(6) . . ? O12 K1 O33 139.8(4) 1_455 . ? O11W K1 O33 111.7(5) 2_656 . ? O29 K1 O33 53.9(3) . . ? O34 K1 O11 119.6(4) 2_656 . ? O5W K1 O11 157.7(7) . . ? O12 K1 O11 87.4(4) 1_455 . ? O11W K1 O11 95.4(5) 2_656 . ? O29 K1 O11 89.8(4) . . ? O33 K1 O11 54.1(4) . . ? O34 K1 O16 134.3(4) 2_656 . ? O5W K1 O16 112.7(6) . . ? O12 K1 O16 81.4(4) 1_455 . ? O11W K1 O16 144.4(5) 2_656 . ? O29 K1 O16 53.8(4) . . ? O33 K1 O16 67.4(3) . . ? O11 K1 O16 53.9(3) . . ? O34 K1 W6 91.2(3) 2_656 . ? O5W K1 W6 171.5(6) . . ? O12 K1 W6 116.0(3) 1_455 . ? O11W K1 W6 94.6(4) 2_656 . ? O29 K1 W6 78.8(3) . . ? O33 K1 W6 28.9(2) . . ? O11 K1 W6 29.3(3) . . ? O16 K1 W6 67.7(2) . . ? O34 K1 W4 67.6(3) 2_656 . ? O5W K1 W4 113.9(6) . . ? O12 K1 W4 147.8(3) 1_455 . ? O11W K1 W4 130.5(5) 2_656 . ? O29 K1 W4 28.2(3) . . ? O33 K1 W4 29.4(2) . . ? O11 K1 W4 79.0(3) . . ? O16 K1 W4 66.9(2) . . ? W6 K1 W4 57.96(7) . . ? O34 K1 W1 142.3(4) 2_656 . ? O5W K1 W1 131.1(6) . . ? O12 K1 W1 73.0(3) 1_455 . ? O11W K1 W1 116.4(5) 2_656 . ? O29 K1 W1 78.2(3) . . ? O33 K1 W1 67.5(3) . . ? O11 K1 W1 29.3(2) . . ? O16 K1 W1 28.42(19) . . ? W6 K1 W1 53.13(7) . . ? W4 K1 W1 81.25(9) . . ? O34 K1 W5 112.6(3) 2_656 . ? O5W K1 W5 94.3(5) . . ? O12 K1 W5 96.2(3) 1_455 . ? O11W K1 W5 173.2(5) 2_656 . ? O29 K1 W5 29.4(3) . . ? O33 K1 W5 68.3(2) . . ? O11 K1 W5 79.0(2) . . ? O16 K1 W5 28.8(2) . . ? W6 K1 W5 82.55(9) . . ? W4 K1 W5 52.68(6) . . ? W1 K1 W5 56.99(7) . . ? O1W K2 O10W 142.7(6) . . ? O1W K2 O13W 109.9(5) . . ? O10W K2 O13W 80.1(7) . . ? O1W K2 O22 77.4(4) . 2_765 ? O10W K2 O22 115.9(6) . 2_765 ? O13W K2 O22 144.3(7) . 2_765 ? O1W K2 O21 127.7(5) . . ? O10W K2 O21 88.6(5) . . ? O13W K2 O21 82.7(5) . . ? O22 K2 O21 67.1(4) 2_765 . ? O1W K2 O9W 66.2(5) . 2_665 ? O10W K2 O9W 146.0(6) . 2_665 ? O13W K2 O9W 70.2(7) . 2_665 ? O22 K2 O9W 82.4(5) 2_765 2_665 ? O21 K2 O9W 72.0(5) . 2_665 ? O1W K2 O28 63.7(4) . 1_565 ? O10W K2 O28 80.2(5) . 1_565 ? O13W K2 O28 121.7(6) . 1_565 ? O22 K2 O28 93.2(4) 2_765 1_565 ? O21 K2 O28 150.3(4) . 1_565 ? O9W K2 O28 129.4(5) 2_665 1_565 ? O1W K2 O8W 109.3(4) . 1_565 ? O10W K2 O8W 56.0(5) . 1_565 ? O13W K2 O8W 135.7(6) . 1_565 ? O22 K2 O8W 65.1(5) 2_765 1_565 ? O21 K2 O8W 89.6(4) . 1_565 ? O9W K2 O8W 147.1(6) 2_665 1_565 ? O28 K2 O8W 61.3(4) 1_565 1_565 ? O1W K2 O23 79.5(4) . 1_565 ? O10W K2 O23 70.7(5) . 1_565 ? O13W K2 O23 69.0(6) . 1_565 ? O22 K2 O23 144.9(4) 2_765 1_565 ? O21 K2 O23 147.0(4) . 1_565 ? O9W K2 O23 111.6(5) 2_665 1_565 ? O28 K2 O23 52.7(3) 1_565 1_565 ? O8W K2 O23 98.8(4) 1_565 1_565 ? O1W K2 W5 70.9(3) . 1_565 ? O10W K2 W5 72.4(5) . 1_565 ? O13W K2 W5 95.2(5) . 1_565 ? O22 K2 W5 119.6(3) 2_765 1_565 ? O21 K2 W5 160.9(4) . 1_565 ? O9W K2 W5 125.2(4) 2_665 1_565 ? O28 K2 W5 26.6(2) 1_565 1_565 ? O8W K2 W5 78.7(3) 1_565 1_565 ? O23 K2 W5 26.2(2) 1_565 1_565 ? O1W K2 Cu2 75.1(3) . 1_565 ? O10W K2 Cu2 78.2(4) . 1_565 ? O13W K2 Cu2 147.0(6) . 1_565 ? O22 K2 Cu2 68.4(3) 2_765 1_565 ? O21 K2 Cu2 121.2(3) . 1_565 ? O9W K2 Cu2 135.6(4) 2_665 1_565 ? O28 K2 Cu2 29.6(2) 1_565 1_565 ? O8W K2 Cu2 36.5(3) 1_565 1_565 ? O23 K2 Cu2 80.4(3) 1_565 1_565 ? W5 K2 Cu2 54.54(10) 1_565 1_565 ? O1W K2 K3 85.1(4) . 2_665 ? O10W K2 K3 130.0(5) . 2_665 ? O13W K2 K3 98.9(6) . 2_665 ? O22 K2 K3 45.9(3) 2_765 2_665 ? O21 K2 K3 42.6(3) . 2_665 ? O9W K2 K3 44.0(4) 2_665 2_665 ? O28 K2 K3 134.6(3) 1_565 2_665 ? O8W K2 K3 104.4(4) 1_565 2_665 ? O23 K2 K3 155.4(3) 1_565 2_665 ? W5 K2 K3 155.28(19) 1_565 2_665 ? Cu2 K2 K3 114.10(19) 1_565 2_665 ? O21 K3 O2W 72.9(6) 2_665 1_465 ? O21 K3 O7W 144.6(6) 2_665 . ? O2W K3 O7W 142.4(7) 1_465 . ? O21 K3 O9W 78.1(6) 2_665 . ? O2W K3 O9W 122.7(6) 1_465 . ? O7W K3 O9W 80.5(6) . . ? O21 K3 O22 70.6(4) 2_665 1_455 ? O2W K3 O22 126.2(6) 1_465 1_455 ? O7W K3 O22 80.3(5) . 1_455 ? O9W K3 O22 86.3(5) . 1_455 ? O21 K3 O4W 118.3(7) 2_665 1_465 ? O2W K3 O4W 87.2(7) 1_465 1_465 ? O7W K3 O4W 72.2(6) . 1_465 ? O9W K3 O4W 149.9(7) . 1_465 ? O22 K3 O4W 77.1(7) 1_455 1_465 ? O21 K3 O13W 121.3(6) 2_665 . ? O2W K3 O13W 76.0(6) 1_465 . ? O7W K3 O13W 81.0(6) . . ? O9W K3 O13W 78.9(7) . . ? O22 K3 O13W 157.8(5) 1_455 . ? O4W K3 O13W 108.3(9) 1_465 . ? O21 K3 Na 163.2(5) 2_665 2_656 ? O2W K3 Na 98.6(6) 1_465 2_656 ? O7W K3 Na 44.7(5) . 2_656 ? O9W K3 Na 118.4(6) . 2_656 ? O22 K3 Na 105.2(5) 1_455 2_656 ? O4W K3 Na 45.6(7) 1_465 2_656 ? O13W K3 Na 68.6(6) . 2_656 ? O21 K3 K2 47.0(3) 2_665 2_665 ? O2W K3 K2 119.4(6) 1_465 2_665 ? O7W K3 K2 98.2(4) . 2_665 ? O9W K3 K2 47.7(5) . 2_665 ? O22 K3 K2 46.8(3) 1_455 2_665 ? O4W K3 K2 123.7(7) 1_465 2_665 ? O13W K3 K2 125.2(6) . 2_665 ? Na K3 K2 141.2(4) 2_656 2_665 ? O2W K4 O1W 118.6(5) . 1_645 ? O2W K4 O19 75.8(5) . . ? O1W K4 O19 160.3(5) 1_645 . ? O2W K4 O8 157.1(6) . 1_655 ? O1W K4 O8 80.8(4) 1_645 1_655 ? O19 K4 O8 88.8(4) . 1_655 ? O2W K4 O12 92.3(5) . . ? O1W K4 O12 130.8(5) 1_645 . ? O19 K4 O12 56.4(4) . . ? O8 K4 O12 64.9(4) 1_655 . ? O2W K4 O20 75.2(6) . 2_755 ? O1W K4 O20 84.1(4) 1_645 2_755 ? O19 K4 O20 87.3(4) . 2_755 ? O8 K4 O20 121.7(4) 1_655 2_755 ? O12 K4 O20 143.6(4) . 2_755 ? O2W K4 O9 102.4(6) . 2_755 ? O1W K4 O9 105.4(4) 1_645 2_755 ? O19 K4 O9 56.3(4) . 2_755 ? O8 K4 O9 82.2(4) 1_655 2_755 ? O12 K4 O9 103.7(4) . 2_755 ? O20 K4 O9 48.8(3) 2_755 2_755 ? O2W K4 O8 125.8(6) . 2_755 ? O1W K4 O8 56.1(4) 1_645 2_755 ? O19 K4 O8 105.1(4) . 2_755 ? O8 K4 O8 74.3(5) 1_655 2_755 ? O12 K4 O8 134.4(4) . 2_755 ? O20 K4 O8 51.1(3) 2_755 2_755 ? O9 K4 O8 49.4(3) 2_755 2_755 ? O2W K4 O15W 51.2(8) . 1_655 ? O1W K4 O15W 106.7(6) 1_645 1_655 ? O19 K4 O15W 92.8(6) . 1_655 ? O8 K4 O15W 114.1(7) 1_655 1_655 ? O12 K4 O15W 62.3(6) . 1_655 ? O20 K4 O15W 124.2(7) 2_755 1_655 ? O9 K4 O15W 145.9(6) 2_755 1_655 ? O8 K4 O15W 160.7(6) 2_755 1_655 ? O2W K4 W8 83.4(4) . . ? O1W K4 W8 154.7(4) 1_645 . ? O19 K4 W8 28.3(3) . . ? O8 K4 W8 75.3(3) 1_655 . ? O12 K4 W8 28.1(3) . . ? O20 K4 W8 115.6(3) 2_755 . ? O9 K4 W8 79.6(3) 2_755 . ? O8 K4 W8 123.0(3) 2_755 . ? O15W K4 W8 76.4(5) 1_655 . ? O2W K4 W1 104.8(6) . 2_755 ? O1W K4 W1 80.1(4) 1_645 2_755 ? O19 K4 W1 83.3(4) . 2_755 ? O8 K4 W1 89.9(3) 1_655 2_755 ? O12 K4 W1 130.8(3) . 2_755 ? O20 K4 W1 31.9(2) 2_755 2_755 ? O9 K4 W1 28.1(2) 2_755 2_755 ? O8 K4 W1 27.4(3) 2_755 2_755 ? O15W K4 W1 155.7(7) 1_655 2_755 ? W8 K4 W1 107.76(19) . 2_755 ? O2W K4 Cu1 80.8(5) . . ? O1W K4 Cu1 135.2(4) 1_645 . ? O19 K4 Cu1 28.4(3) . . ? O8 K4 Cu1 93.9(3) 1_655 . ? O12 K4 Cu1 83.5(3) . . ? O20 K4 Cu1 61.0(2) 2_755 . ? O9 K4 Cu1 30.4(2) 2_755 . ? O8 K4 Cu1 79.6(3) 2_755 . ? O15W K4 Cu1 115.8(6) 1_655 . ? W8 K4 Cu1 55.82(10) . . ? W1 K4 Cu1 55.38(12) 2_755 . ? O3W Na O11W 76.5(9) . . ? O3W Na O7W 134.0(9) . 2_656 ? O11W Na O7W 76.2(7) . 2_656 ? O3W Na O4W 150.9(11) . 2_746 ? O11W Na O4W 105.7(11) . 2_746 ? O7W Na O4W 72.8(9) 2_656 2_746 ? O3W Na O14 66.8(8) . 2_656 ? O11W Na O14 90.8(7) . 2_656 ? O7W Na O14 77.3(6) 2_656 2_656 ? O4W Na O14 140.9(10) 2_746 2_656 ? O3W Na K3 157.2(10) . 2_656 ? O11W Na K3 116.3(8) . 2_656 ? O7W Na K3 43.5(4) 2_656 2_656 ? O4W Na K3 47.7(7) 2_746 2_656 ? O14 Na K3 93.2(6) 2_656 2_656 ? As1 O1 W8 122.8(5) . . ? As1 O1 W2 123.1(7) . . ? W8 O1 W2 92.3(4) . . ? As1 O1 W3 127.0(6) . . ? W8 O1 W3 91.8(5) . . ? W2 O1 W3 90.0(4) . . ? W6 O2 W3 153.2(6) . . ? W3 O3 W4 155.1(8) . . ? W6 O4 W9 125.3(5) . . ? As1 O5 Cu1 122.6(7) . . ? As1 O5 Cu1 121.5(6) . 2_755 ? Cu1 O5 Cu1 103.7(5) . 2_755 ? W8 O7 W7 153.0(8) . . ? W1 O8 K4 120.9(6) . 1_455 ? W1 O8 K4 91.1(5) . 2_755 ? K4 O8 K4 105.7(5) 1_455 2_755 ? W1 O9 Cu1 143.3(8) . 2_755 ? W1 O9 K4 91.7(5) . 2_755 ? Cu1 O9 K4 93.8(5) 2_755 2_755 ? W5 O10 W7 120.1(5) . . ? W6 O11 W1 125.9(6) . . ? W6 O11 K1 102.6(5) . . ? W1 O11 K1 103.9(4) . . ? W8 O12 K1 145.6(7) . 1_655 ? W8 O12 K4 97.7(7) . . ? K1 O12 K4 116.3(5) 1_655 . ? As1 O13 W7 126.5(7) . . ? As1 O13 W5 125.8(8) . . ? W7 O13 W5 90.6(4) . . ? W6 O14 Na 136.4(8) . 2_656 ? W9 O15 Cu2 131.3(7) . 2_755 ? W9 O15 Cu1 129.8(6) . 2_755 ? Cu2 O15 Cu1 94.8(4) 2_755 2_755 ? W1 O16 W5 151.3(6) . . ? W1 O16 K1 103.3(4) . . ? W5 O16 K1 103.6(4) . . ? W9 O17 W2 147.1(6) . . ? W2 O18 W8 124.9(6) . . ? W8 O19 Cu1 143.2(6) . . ? W8 O19 K4 102.9(6) . . ? Cu1 O19 K4 108.5(5) . . ? W9 O20 W1 123.1(7) . . ? W9 O20 K4 124.6(5) . 2_755 ? W1 O20 K4 89.1(5) . 2_755 ? W9 O21 K3 149.6(7) . 2_665 ? W9 O21 K2 118.4(7) . . ? K3 O21 K2 90.4(4) 2_665 . ? W2 O22 K3 134.3(8) . 1_655 ? W2 O22 K2 121.1(6) . 2_765 ? K3 O22 K2 87.3(4) 1_655 2_765 ? W5 O23 K2 97.6(5) . 1_545 ? W2 O24 Cu2 132.9(6) . 2_755 ? W3 O25 W8 126.7(7) . . ? W3 O27 W2 125.8(6) . . ? W5 O28 Cu2 142.1(8) . . ? W5 O28 K2 105.0(5) . 1_545 ? Cu2 O28 K2 102.1(5) . 1_545 ? W4 O29 W5 124.8(6) . . ? W4 O29 K1 106.0(5) . . ? W5 O29 K1 105.4(6) . . ? W7 O30 Cu2 144.2(7) . . ? W4 O31 W7 126.9(8) . . ? As1 O32 W1 122.8(5) . . ? As1 O32 W9 123.4(5) . . ? W1 O32 W9 93.8(4) . . ? As1 O32 W6 124.4(6) . . ? W1 O32 W6 92.7(3) . . ? W9 O32 W6 90.7(3) . . ? W6 O33 W4 150.5(6) . . ? W6 O33 K1 103.2(5) . . ? W4 O33 K1 103.4(4) . . ? W4 O34 K1 154.0(8) . 2_656 ? K2 O1W K4 107.8(5) . 1_465 ? K4 O2W K3 135.9(7) . 1_645 ? Na O4W K3 86.7(9) 2_746 1_645 ? K3 O7W Na 91.8(6) . 2_656 ? Cu2 O8W K2 90.6(5) . 1_545 ? K3 O9W K2 88.3(5) . 2_665 ? Na O11W K1 113.7(8) . 2_656 ? K2 O13W K3 125.7(11) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 23.04 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 6.226 _refine_diff_density_min -4.916 _refine_diff_density_rms 0.826 #---------------------------------------------- 163电子邮局，给您更完美Email服务！ http://www.163.net #---------------------------------------------- ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ “连锁，网站经营又一春” http://www.chinese.com #---------------------------------------------- ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~