Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2001 data_global _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' loop_ _publ_author_name 'Cheung, Kung-Kai' 'Tao, Chi-Hang' 'Wong, Keith Man-Chung' 'Yam, Vivien' 'Zhang, Lingjun' _publ_contact_author_name 'Prof Vivien Yam' _publ_contact_author_address ; Prof Vivien Yam Department of Chemistry The University of Hong Kong Pokfulam Road HONG KONG ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; data_Afc_897_Yam_C48H93P6Cl3Pd3_16101999 _database_code_CSD 155061 #-------------------------------- #--------------------------------------------- _audit_creation_date 'Wed Apr 12 19:28:04 2000' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------- #---- _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------ #----------- _cell_length_a 11.233(7) _cell_length_b 31.389(6) _cell_length_c 19.214(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.60(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6584(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 301.2 _cell_measurement_reflns_used 18 _cell_measurement_theta_min 20.2 _cell_measurement_theta_max 25.1 #---------------------------------------------------------------------- #------- _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_Int_Tables_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2+x,1/2+y, +z' ' -x, +y,1/2-z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2-x,1/2-y, -z' ' +x, -y,1/2+z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------- #---------------------- _exptl_crystal_description 'needle' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_crystal_density_diffrn 1.293 _exptl_crystal_density_meas 0.000 _chemical_formula_weight 1281.66 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C48 H93 Cl3 P6 Pd3' _chemical_formula_moiety 'C48 H93 Cl3 P6 Pd3' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 2640.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.105 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.914 #--------------------------------------------------------------------- #-------- _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 301.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector scintillation counter _diffrn_measurement_device 'AFC7R' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 300 _diffrn_standards_decay_% -4.49 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 5574 _reflns_number_total 5249 _reflns_number_observed 2201 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 3.57 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.08104 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.01278 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.02347 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.03869 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.02884 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.00299 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.01800 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00445 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.04804 #------------------------------------------------------------------ #----------- loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 192 0.003 0.002 'International Tables' H 0 372 0.000 0.000 'International Tables' P 0 24 0.102 0.094 'International Tables' Cl 0 12 0.148 0.159 'International Tables' Pd 0 12 -0.999 1.007 'International Tables' #------------------------------------------------------------------- #---------- loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Pd(1) 0.0000 0.70133(5) 0.2500 0.0845(5) Uij ? ? 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? ? yes P(1) Pd(1) C(1) 85.9(1) ? ? ? yes P(1) Pd(1) C(1) 85.9(1) ? ? ? yes Cl(2) Pd(2) P(2) 90.2(2) ? ? ? yes Cl(2) Pd(2) P(3) 90.5(2) ? ? ? yes Cl(2) Pd(2) C(8) 178.4(4) ? ? ? yes P(2) Pd(2) P(3) 176.5(2) ? ? ? yes P(2) Pd(2) C(8) 91.1(4) ? ? ? yes P(3) Pd(2) C(8) 88.1(4) ? ? ? yes Pd(1) P(1) C(9) 112.4(7) ? ? ? yes Pd(1) P(1) C(11) 113.6(6) ? ? ? yes Pd(1) P(1) C(13) 112.5(6) ? ? ? yes C(9) P(1) C(11) 106.4(9) ? ? ? yes C(9) P(1) C(13) 105.1(9) ? ? ? yes C(11) P(1) C(13) 106.1(8) ? ? ? yes Pd(2) P(2) C(15) 118.0(8) ? ? ? yes Pd(2) P(2) C(17) 114.3(8) ? ? ? yes Pd(2) P(2) C(19) 107.2(7) ? ? ? yes C(15) P(2) C(17) 107(1) ? ? ? yes C(15) P(2) C(19) 109(1) ? ? ? yes C(17) P(2) C(19) 98(1) ? ? ? yes Pd(2) P(3) C(21) 111.2(8) ? ? ? yes Pd(2) P(3) C(23) 119.7(8) ? ? ? yes Pd(2) P(3) C(25) 119.6(8) ? ? ? yes C(21) P(3) C(23) 78(1) ? ? ? yes C(21) P(3) C(25) 114(1) ? ? ? yes C(23) P(3) C(25) 106(1) ? ? ? yes Pd(1) C(1) C(2) 180.0000(1) ? ? ? yes C(1) C(2) C(3) 180.0 ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 119.8(8) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 119.8(8) ? ? ? yes C(4) C(3) C(4) 120(1) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 120(1) ? ? ? yes C(4) C(5) C(6) 118(1) ? ? ? yes C(4) C(5) C(7) 121(1) ? ? ? yes C(6) C(5) C(7) 120(1) ? ? ? yes C(5) C(6) C(5) 121(1) ? ? ? yes C(5) C(7) C(8) 175(1) ? ? ? yes Pd(2) C(8) C(7) 178(1) ? ? ? yes P(1) C(9) C(10) 112(1) ? ? ? yes P(1) C(11) C(12) 114(1) ? ? ? yes P(1) C(13) C(14) 110(1) ? ? ? yes P(2) C(15) C(16) 114(1) ? ? ? yes P(2) C(17) C(18) 110(1) ? ? ? yes P(2) C(19) C(20) 106(1) ? ? ? yes P(3) C(21) C(22) 116(2) ? ? ? yes P(3) C(23) C(24) 100(1) ? ? ? yes P(3) C(25) C(26) 90(1) ? ? ? yes #----------------------------------------------------------------------- data_ip715_Yam_C45H84Si1P4Cl2Pd2_19121999 _database_code_CSD 155062 #------------------- #---------------------------------------------------------- _audit_creation_date 'Tue Apr 11 10:31:21 2000' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------- #---- _computing_data_collection 'MAR Data Collection Software & DENZO' _computing_cell_refinement 'MAR Data Collection Software & DENZO' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution DIRDIF92 (PATTY) _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------ #----------- _cell_length_a 12.786(2) _cell_length_b 15.416(3) _cell_length_c 29.024(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.63(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5702(1) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 301.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #----------------------------------------------------------------------- #------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? 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H(53) 0.8583 0.1784 -0.1230 0.1974 Uij ? ? H(54) 1.1008 0.3617 -0.0990 0.1839 Uij ? ? H(55) 1.0262 0.4279 -0.1250 0.1839 Uij ? ? H(56) 1.0733 0.4330 -0.0263 0.2278 Uij ? ? H(57) 1.1181 0.5007 -0.0591 0.2278 Uij ? ? H(58) 0.9989 0.4993 -0.0524 0.2278 Uij ? ? H(59) 0.9733 0.3258 -0.0065 0.1839 Uij ? ? H(60) 0.9049 0.2475 -0.0239 0.1839 Uij ? ? H(61) 1.0555 0.2049 0.0076 0.2197 Uij ? ? H(62) 1.0447 0.1812 -0.0445 0.2197 Uij ? ? H(63) 1.1132 0.2596 -0.0274 0.2197 Uij ? ? H(64) 0.9507 0.4997 0.2281 0.1670 Uij ? ? H(65) 0.8663 0.6184 0.1909 0.1839 Uij ? ? H(66) 0.7864 0.5428 0.1844 0.1839 Uij ? ? H(67) 0.7738 0.6123 0.2222 0.1839 Uij ? ? H(68) 0.9658 0.6098 0.2876 0.1829 Uij ? ? H(69) 0.9484 0.6479 0.2381 0.1829 Uij ? ? H(70) 0.8552 0.6415 0.2690 0.1829 Uij ? ? H(71) 0.9500 0.4020 0.3254 0.2133 Uij ? ? H(72) 1.0627 0.3554 0.2650 0.2283 Uij ? ? H(73) 0.9640 0.3535 0.2302 0.2283 Uij ? ? H(74) 1.0055 0.4412 0.2507 0.2283 Uij ? ? H(75) 0.7721 0.3206 0.3284 0.2481 Uij ? ? H(76) 0.7920 0.2690 0.2841 0.2481 Uij ? ? H(77) 0.8554 0.2472 0.3305 0.2481 Uij ? ? H(78) 0.7182 0.3978 0.3315 0.1978 Uij ? ? H(79) 0.7763 0.5238 0.3453 0.2430 Uij ? ? H(80) 0.6686 0.5598 0.3255 0.2430 Uij ? ? H(81) 0.6748 0.4981 0.3679 0.2430 Uij ? ? H(82) 0.5552 0.4379 0.2743 0.2298 Uij ? ? H(83) 0.6173 0.3516 0.2730 0.2298 Uij ? ? H(84) 0.5613 0.3761 0.3166 0.2298 Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Pd(1) 0.0654(9) 0.0880(8) 0.077(1) 0.0036(8) 0.0086(8) -0.0047(9) Pd(2) 0.101(1) 0.0971(10) 0.081(1) 0.0165(9) 0.0327(9) 0.0093(9) Cl(1) 0.076(3) 0.127(4) 0.137(6) -0.017(3) 0.025(3) -0.022(4) Cl(2) 0.151(5) 0.164(4) 0.124(6) 0.005(3) 0.037(4) 0.026(4) P(1) 0.110(4) 0.123(4) 0.080(4) -0.005(3) 0.030(4) -0.012(4) P(2) 0.072(4) 0.104(3) 0.100(5) 0.009(3) 0.006(3) -0.025(3) P(3) 0.122(5) 0.136(4) 0.102(5) 0.045(4) 0.005(4) 0.012(4) P(4) 0.096(4) 0.131(4) 0.123(6) 0.009(4) 0.042(4) -0.004(4) Si(1) 0.114(5) 0.181(6) 0.082(5) -0.015(5) 0.013(4) -0.031(5) #-------------------------------------------------------------------------- #--- _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3158 _refine_ls_number_parameters 262 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0952 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.1374 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 3.711 _refine_ls_shift/esd_max 2.8070 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.74 _refine_diff_density_max 1.26 #---------------------------------------------------------------------- #------- _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd(1) Cl(1) 2.339(5) ? ? yes Pd(1) P(1) 2.317(6) ? ? yes Pd(1) P(2) 2.299(6) ? ? yes Pd(1) C(1) 1.94(2) ? ? yes Pd(2) Cl(2) 2.352(7) ? ? yes Pd(2) P(3) 2.309(6) ? ? yes Pd(2) P(4) 2.293(6) ? ? yes Pd(2) C(22) 1.95(2) ? ? yes P(1) C(9) 1.73(2) ? ? yes P(1) C(11) 1.81(3) ? ? yes P(1) C(13) 1.91(2) ? ? yes P(2) C(15) 1.83(2) ? ? yes P(2) C(17) 1.74(2) ? ? yes P(2) C(19) 1.78(2) ? ? yes P(3) C(23) 1.99(2) ? ? yes P(3) C(25) 1.85(2) ? ? yes P(3) C(27) 1.77(3) ? ? yes P(4) C(29) 1.75(2) ? ? yes P(4) C(31) 1.73(2) ? ? yes P(4) C(33) 1.71(3) ? ? yes Si(1) C(36) 1.74(2) ? ? yes Si(1) C(37) 1.91(2) ? ? yes Si(1) C(40) 2.05(3) ? ? yes Si(1) C(43) 2.05(3) ? ? yes C(1) C(2) 1.17(2) ? ? yes C(2) C(3) 1.51(2) ? ? yes C(3) C(4) 1.39(2) ? ? yes C(3) C(8) 1.37(2) ? ? yes C(4) C(5) 1.38(2) ? ? yes C(5) C(6) 1.39(2) ? ? yes C(5) C(21) 1.51(2) ? ? yes C(6) C(7) 1.42(3) ? ? yes C(7) C(8) 1.36(2) ? ? yes C(7) C(35) 1.50(3) ? ? yes C(9) C(10) 1.42(3) ? ? yes C(11) C(12) 1.30(3) ? ? yes C(13) C(14) 1.44(3) ? ? yes C(15) C(16) 1.40(4) ? ? yes C(17) C(18) 1.62(3) ? ? yes C(19) C(20) 1.62(3) ? ? yes C(21) C(22) 1.17(2) ? ? yes C(23) C(24) 1.36(3) ? ? yes C(25) C(26) 1.48(3) ? ? yes C(27) C(28) 1.25(3) ? ? yes C(29) C(30) 1.36(3) ? ? yes C(31) C(32) 1.60(4) ? ? yes C(33) C(34) 1.44(3) ? ? yes C(35) C(36) 1.25(3) ? ? yes C(37) C(38) 1.49(3) ? ? yes C(37) C(39) 1.50(3) ? ? yes C(40) C(41) 1.59(4) ? ? yes C(40) C(42) 1.84(4) ? ? yes C(43) C(44) 1.40(4) ? ? yes C(43) C(45) 1.45(3) ? ? yes #----------------------------------------------------------------------- #------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl(1) Pd(1) P(1) 89.7(2) ? ? ? yes Cl(1) Pd(1) P(2) 92.2(2) ? ? ? yes Cl(1) Pd(1) C(1) 177.7(6) ? ? ? yes P(1) Pd(1) P(2) 176.2(2) ? ? ? yes P(1) Pd(1) C(1) 89.4(6) ? ? ? yes P(2) Pd(1) C(1) 88.6(6) ? ? ? yes Cl(2) Pd(2) P(3) 92.9(2) ? ? ? yes Cl(2) Pd(2) P(4) 90.0(2) ? ? ? yes Cl(2) Pd(2) C(22) 175.8(5) ? ? ? yes P(3) Pd(2) P(4) 176.7(2) ? ? ? yes P(3) Pd(2) C(22) 86.7(5) ? ? ? yes P(4) Pd(2) C(22) 90.5(5) ? ? ? yes Pd(1) P(1) C(9) 116.5(9) ? ? ? yes Pd(1) P(1) C(11) 107.0(8) ? ? ? yes Pd(1) P(1) C(13) 112.8(9) ? ? ? yes C(9) P(1) C(11) 110(1) ? ? ? yes C(9) P(1) C(13) 109.4(10) ? ? ? yes C(11) P(1) C(13) 99(1) ? ? ? yes Pd(1) P(2) C(15) 113.1(10) ? ? ? yes Pd(1) P(2) C(17) 116.7(8) ? ? ? yes Pd(1) P(2) C(19) 114.8(7) ? ? ? yes C(15) P(2) C(17) 104(1) ? ? ? yes C(15) P(2) C(19) 93(1) ? ? ? yes C(17) P(2) C(19) 111(1) ? ? ? yes Pd(2) P(3) C(23) 108.1(7) ? ? ? yes Pd(2) P(3) C(25) 112.0(7) ? ? ? yes Pd(2) P(3) C(27) 117.4(9) ? ? ? yes C(23) P(3) C(25) 98.3(10) ? ? ? yes C(23) P(3) C(27) 110(1) ? ? ? yes C(25) P(3) C(27) 109(1) ? ? ? yes Pd(2) P(4) C(29) 110.1(8) ? ? ? yes Pd(2) P(4) C(31) 115.3(8) ? ? ? yes Pd(2) P(4) C(33) 118.3(9) ? ? ? yes C(29) P(4) C(31) 87(1) ? ? ? yes C(29) P(4) C(33) 113(1) ? ? ? yes C(31) P(4) C(33) 108(1) ? ? ? yes C(36) Si(1) C(37) 100(1) ? ? ? yes C(36) Si(1) C(40) 113(1) ? ? ? yes C(36) Si(1) C(43) 112(1) ? ? ? yes C(37) Si(1) C(40) 93(1) ? ? ? yes C(37) Si(1) C(43) 130(1) ? ? ? yes C(40) Si(1) C(43) 104(1) ? ? ? yes Pd(1) C(1) C(2) 177(1) ? ? ? yes C(1) C(2) C(3) 176(1) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 118(1) ? ? ? yes C(2) C(3) C(8) 118(1) ? ? ? yes C(4) C(3) C(8) 123(1) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 117(1) ? ? ? yes C(4) C(5) C(6) 122(1) ? ? ? yes C(4) C(5) C(21) 118(1) ? ? ? yes C(6) C(5) C(21) 119(1) ? ? ? yes C(5) C(6) C(7) 116(1) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 121(1) ? ? ? yes C(6) C(7) C(35) 117(1) ? ? ? yes C(8) C(7) C(35) 121(1) ? ? ? yes C(3) C(8) C(7) 118(1) ? ? ? yes P(1) C(9) C(10) 115(1) ? ? ? yes P(1) C(11) C(12) 122(2) ? ? ? yes P(1) C(13) C(14) 111(2) ? ? ? yes P(2) C(15) C(16) 126(2) ? ? ? yes P(2) C(17) C(18) 118(1) ? ? ? yes P(2) C(19) C(20) 116(1) ? ? ? yes C(5) C(21) C(22) 175(1) ? ? ? yes Pd(2) C(22) C(21) 172(1) ? ? ? yes P(3) C(23) C(24) 114(1) ? ? ? yes P(3) C(25) C(26) 114(1) ? ? ? yes P(3) C(27) C(28) 107(2) ? ? ? yes P(4) C(29) C(30) 120(2) ? ? ? yes P(4) C(31) C(32) 106(1) ? ? ? yes P(4) C(33) C(34) 122(2) ? ? ? yes C(7) C(35) C(36) 171(1) ? ? ? yes Si(1) C(36) C(35) 174(2) ? ? ? yes Si(1) C(37) C(38) 107(1) ? ? ? yes Si(1) C(37) C(39) 133(1) ? ? ? yes C(38) C(37) C(39) 76(1) ? ? ? yes Si(1) C(40) C(41) 92(2) ? ? ? yes Si(1) C(40) C(42) 82(1) ? ? ? yes C(41) C(40) C(42) 136(2) ? ? ? yes Si(1) C(43) C(44) 109(2) ? ? ? yes Si(1) C(43) C(45) 112(2) ? ? ? yes C(44) C(43) C(45) 128(2) ? ? ? yes #----------------------------------------------------------------------- #------