Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2001 ---------- X-Sun-Data-Type: text X-Sun-Charset: us-ascii X-Sun-Content-Lines: 4572 data_global loop_ _publ_author_name 'Forbes, Glenn C' 'Kennedy, Alan R' 'Mulvey, R E' 'Rodger, Philip J A' 'Rowlings, Rene B' _publ_requested_journal ' JCS Dalton Trans' _journal_coden_Cambridge 186 _publ_contact_author ; Alan R Kennedy Dept of P & A Chemistry University of Strathclyde Glasgow ; _publ_contact_letter ; Dear Sir, Please find enclosed the supplementary x-ray data for ms B1000526 entitled "Structural Chemistry of Monodentate Donar-Solvated Mixed Lithium-Magnesium ......" which was recently submitted to you by Forbes, kennedy, Mulvey, Rodger & Rowlings. If there are any problems with this file or its transmission please contact me. Yours Sincerely, Alan Kennedy ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' 0141 548 2016' #_publ_contact_author_fax ' ENTER FAX NUMBER ' _publ_contact_author_email ' a.r.kennedy@strath.ac.uk ' #---------------------------------------------------------------------- #------------ DATA FOR COMPOUND 1---------------------------------- #-------------------------------------------------------------------- data_Mulv41_(Li?)_+_Mg_+_HMDS _database_code_CSD 155643 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _audit_creation_date 'Mon Jan 2 00:47:58 2001' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #--------------------------------------------------------------------------- #-- _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SIR' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #--------------------------------------------------------------------------- #-- _cell_length_a 11.681(2) _cell_length_b 19.297(3) _cell_length_c 17.052(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.79(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3638.6(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123 _cell_measurement_reflns_used 23 _cell_measurement_theta_min 12.9 _cell_measurement_theta_max 16.3 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #--------------------------------------------------------------------------- #-- _exptl_crystal_description 'wedge' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.600 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_crystal_density_diffrn 1.067 _exptl_crystal_density_meas 0.000 _chemical_formula_weight 584.51 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C22 H62 Li N3 Mg O Si6 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1288.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.265 _exptl_absorpt_correction_type none #--------------------------------------------------------------------------- #-- _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 123 _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'Rigaku AFC7S' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% none loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 6944 _reflns_number_total 6605 _reflns_number_observed 3865 _reflns_observed_criterion 'I>2sigma(I)' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.050 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.50 _diffrn_reflns_theta_max 24.98 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.08795 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00517 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00708 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.02048 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.03180 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.04888 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.00484 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.04059 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.03739 #--------------------------------------------------------------------------- #-- loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 88 0.003 0.002 'International Tables' H 0 248 0.000 0.000 'International Tables' Li 0 4 0.000 0.000 'International Tables' N 0 12 0.006 0.003 'International Tables' O 0 4 0.011 0.006 'International Tables' Si 0 24 0.082 0.070 'International Tables' Mg 0 4 0.049 0.036 'International Tables' #--------------------------------------------------------------------------- #-- loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Si(1) 0.34705(7) 0.09761(5) 0.33404(5) 0.0166 Uij ? ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme '1/\s^2^(Fo)' _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_abs_structure_details none _refine_ls_number_reflns 3865 _refine_ls_number_parameters 369 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_obs 0.0360 _refine_ls_R_factor_all 0.1106 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0408 _refine_ls_wR_factor_all 0.0510 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.167 _refine_ls_shift/esd_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.25 _refine_diff_density_max 0.32 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag SI1 SI2 2.963(1) ? ? yes SI1 MG1 3.183(1) ? ? yes SI1 N1 1.706(3) ? ? yes SI1 C1 1.868(4) ? 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yes C18 LI1 2.970(6) ? ? yes C19 C20 1.505(6) ? ? yes C19 C21 2.351(6) ? ? yes C19 C22 2.353(6) ? ? yes C19 LI1 2.993(7) ? ? yes C20 C21 1.500(6) ? ? yes C20 C22 2.333(6) ? ? yes C21 C22 1.501(5) ? ? yes C22 LI1 3.052(6) ? ? yes #--------------------------------------------------------------------------- #-- loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag SI2 SI1 MG1 63.67(3) ? ? ? yes SI2 SI1 N1 29.98(9) ? ? ? yes SI2 SI1 C1 139.1(1) ? ? ? yes SI2 SI1 C2 101.5(1) ? ? ? yes SI2 SI1 C3 94.6(1) ? ? ? yes MG1 SI1 N1 33.78(9) ? ? ? yes MG1 SI1 C1 75.7(1) ? ? ? yes MG1 SI1 C2 123.9(1) ? ? ? yes MG1 SI1 C3 126.0(1) ? ? ? yes N1 SI1 C1 109.4(1) ? ? ? yes N1 SI1 C2 114.1(1) ? ? ? yes N1 SI1 C3 113.6(1) ? ? ? yes C1 SI1 C2 104.8(2) ? ? ? yes C1 SI1 C3 106.2(2) ? ? ? yes C2 SI1 C3 108.2(2) ? ? ? yes SI1 SI2 MG1 61.47(3) ? ? ? yes SI1 SI2 N1 29.87(8) ? ? ? yes SI1 SI2 C4 87.4(1) ? ? ? yes SI1 SI2 C5 133.1(1) ? ? ? yes SI1 SI2 C6 111.8(1) ? ? ? yes MG1 SI2 N1 31.69(9) ? ? ? yes MG1 SI2 C4 144.9(1) ? ? ? yes MG1 SI2 C5 88.6(1) ? ? ? yes MG1 SI2 C6 101.3(1) ? ? ? yes N1 SI2 C4 115.2(1) ? ? ? yes N1 SI2 C5 112.1(1) ? ? ? yes N1 SI2 C6 111.2(1) ? ? ? yes C4 SI2 C5 103.7(2) ? ? ? yes C4 SI2 C6 105.4(2) ? ? ? yes C5 SI2 C6 108.7(2) ? ? ? yes SI4 SI3 MG1 67.69(3) ? ? ? yes SI4 SI3 N2 31.38(8) ? ? ? yes SI4 SI3 C7 136.3(1) ? ? ? yes SI4 SI3 C8 107.2(1) ? ? ? yes SI4 SI3 C9 88.7(1) ? ? ? yes SI4 SI3 LI1 54.64(10) ? ? ? yes MG1 SI3 N2 38.42(8) ? ? ? yes MG1 SI3 C7 70.6(1) ? ? ? yes MG1 SI3 C8 128.2(1) ? ? ? yes MG1 SI3 C9 126.6(1) ? ? ? yes MG1 SI3 LI1 49.56(9) ? ? ? yes N2 SI3 C7 109.0(1) ? ? ? yes N2 SI3 C8 113.7(1) ? ? ? yes N2 SI3 C9 115.1(1) ? ? ? yes N2 SI3 LI1 34.0(1) ? ? ? yes C7 SI3 C8 108.4(2) ? ? ? yes C7 SI3 C9 106.2(2) ? ? ? yes C7 SI3 LI1 105.1(1) ? ? ? yes C8 SI3 C9 104.0(2) ? ? ? yes C8 SI3 LI1 84.2(1) ? ? ? yes C9 SI3 LI1 142.9(1) ? ? ? yes SI3 SI4 N2 31.50(8) ? ? ? yes SI3 SI4 C10 102.5(1) ? ? ? yes SI3 SI4 C11 139.6(1) ? ? ? yes SI3 SI4 C12 92.4(1) ? ? ? yes SI3 SI4 LI1 68.7(1) ? ? ? yes N2 SI4 C10 117.2(1) ? ? ? yes N2 SI4 C11 108.5(1) ? ? ? yes N2 SI4 C12 112.5(1) ? ? ? yes N2 SI4 LI1 46.1(1) ? ? ? yes C10 SI4 C11 105.8(2) ? ? ? yes C10 SI4 C12 105.1(2) ? ? ? yes C10 SI4 LI1 159.2(2) ? ? ? yes C11 SI4 C12 107.1(2) ? ? ? yes C11 SI4 LI1 74.7(2) ? ? ? yes C12 SI4 LI1 94.4(2) ? ? ? yes SI6 SI5 MG1 69.64(3) ? ? ? yes SI6 SI5 N3 31.75(8) ? ? ? yes SI6 SI5 C13 139.6(1) ? ? ? yes SI6 SI5 C14 90.1(1) ? ? ? yes SI6 SI5 C15 104.3(1) ? ? ? yes SI6 SI5 LI1 54.45(10) ? ? ? yes MG1 SI5 N3 39.31(8) ? ? ? yes MG1 SI5 C13 70.7(1) ? ? ? yes MG1 SI5 C14 123.6(1) ? ? ? yes MG1 SI5 C15 128.9(1) ? ? ? yes MG1 SI5 LI1 49.59(9) ? ? ? yes N3 SI5 C13 109.9(1) ? ? ? yes N3 SI5 C14 114.0(1) ? ? ? yes N3 SI5 C15 113.8(1) ? ? ? yes N3 SI5 LI1 34.6(1) ? ? ? yes C13 SI5 C14 106.0(2) ? ? ? yes C13 SI5 C15 106.0(2) ? ? ? yes C13 SI5 LI1 102.8(1) ? 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? ? yes SI2 MG1 C1 88.41(7) ? ? ? yes SI2 MG1 C7 94.16(7) ? ? ? yes SI2 MG1 C13 83.42(7) ? ? ? yes SI2 MG1 LI1 146.8(1) ? ? ? yes SI3 MG1 SI5 136.50(4) ? ? ? yes SI3 MG1 N1 112.14(8) ? ? ? yes SI3 MG1 N2 31.09(7) ? ? ? yes SI3 MG1 N3 110.76(8) ? ? ? yes SI3 MG1 C1 111.70(7) ? ? ? yes SI3 MG1 C7 34.85(7) ? ? ? yes SI3 MG1 C13 149.32(8) ? ? ? yes SI3 MG1 LI1 68.1(1) ? ? ? yes SI5 MG1 N1 111.32(8) ? ? ? yes SI5 MG1 N2 113.79(8) ? ? ? yes SI5 MG1 N3 31.64(7) ? ? ? yes SI5 MG1 C1 90.22(7) ? ? ? yes SI5 MG1 C7 146.08(8) ? ? ? yes SI5 MG1 C13 35.05(7) ? ? ? yes SI5 MG1 LI1 68.5(1) ? ? ? yes N1 MG1 N2 126.8(1) ? ? ? yes N1 MG1 N3 132.8(1) ? ? ? yes N1 MG1 C1 61.89(10) ? ? ? yes N1 MG1 C7 90.7(1) ? ? ? yes N1 MG1 C13 85.45(10) ? ? ? yes N1 MG1 LI1 173.1(1) ? ? ? yes N2 MG1 N3 100.2(1) ? ? ? yes N2 MG1 C1 141.70(10) ? ? ? yes N2 MG1 C7 65.94(9) ? ? ? yes N2 MG1 C13 118.28(10) ? ? ? yes N2 MG1 LI1 49.9(1) ? ? ? yes N3 MG1 C1 84.72(10) ? ? ? yes N3 MG1 C7 114.8(1) ? ? ? yes N3 MG1 C13 66.63(9) ? ? 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yes MG1 N1 C3 129.5(1) ? ? ? yes MG1 N1 C4 153.1(1) ? ? ? yes MG1 N1 C5 94.3(1) ? ? ? yes MG1 N1 C6 108.0(1) ? ? ? yes C1 N1 C2 60.0(1) ? ? ? yes C1 N1 C3 60.7(1) ? ? ? yes C1 N1 C4 125.2(1) ? ? ? yes C1 N1 C5 161.7(1) ? ? ? yes C1 N1 C6 136.5(1) ? ? ? yes C2 N1 C3 60.6(1) ? ? ? yes C2 N1 C4 70.8(1) ? ? ? yes C2 N1 C5 111.7(1) ? ? ? yes C2 N1 C6 125.0(1) ? ? ? yes C3 N1 C4 75.5(1) ? ? ? yes C3 N1 C5 132.0(1) ? ? ? yes C3 N1 C6 83.9(1) ? ? ? yes C4 N1 C5 58.9(1) ? ? ? yes C4 N1 C6 59.7(1) ? ? ? yes C5 N1 C6 61.8(1) ? ? ? yes SI3 N2 SI4 117.1(1) ? ? ? yes SI3 N2 MG1 110.5(1) ? ? ? yes SI3 N2 N3 120.6(1) ? ? ? yes SI3 N2 C7 36.98(9) ? ? ? yes SI3 N2 C8 34.69(9) ? ? ? yes SI3 N2 C9 33.84(9) ? ? ? yes SI3 N2 C10 101.8(1) ? ? ? yes SI3 N2 C11 153.9(1) ? ? ? yes SI3 N2 C12 94.0(1) ? ? ? yes SI3 N2 LI1 118.5(2) ? ? ? yes SI4 N2 MG1 125.9(1) ? ? ? yes SI4 N2 N3 120.2(1) ? ? ? yes SI4 N2 C7 148.0(1) ? ? ? yes SI4 N2 C8 109.0(1) ? ? ? yes SI4 N2 C9 88.6(1) ? ? ? yes SI4 N2 C10 32.74(9) ? ? ? yes SI4 N2 C11 37.44(9) ? 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H(59) 0.8163 -0.1032 0.2523 0.0413 Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Si(1) 0.0190(2) 0.0235(2) 0.0206(2) 0.0088(2) -0.0033(2) 0.0097(2) Si(2) 0.0203(2) 0.0212(2) 0.0242(2) 0.0138(2) 0.0046(2) 0.0072(2) Si(3) 0.0152(2) 0.0190(2) 0.0222(2) 0.0065(2) 0.0028(2) 0.0047(2) Si(4) 0.0197(2) 0.0252(2) 0.0221(2) 0.0109(2) 0.0059(2) -0.0002(2) Si(5) 0.0158(2) 0.0166(2) 0.0173(2) 0.0058(2) -0.0009(1) 0.0045(2) Si(6) 0.0203(2) 0.0202(2) 0.0142(2) 0.0070(2) -0.0004(2) 0.0062(2) Mg(1) 0.0150(2) 0.0178(2) 0.0142(2) 0.0096(2) 0.0014(2) 0.0057(2) N(1) 0.0186(6) 0.0210(6) 0.0170(6) 0.0125(5) 0.0000(5) 0.0060(5) N(2) 0.0147(6) 0.0184(6) 0.0165(6) 0.0079(5) 0.0022(4) 0.0029(5) N(3) 0.0151(6) 0.0162(6) 0.0141(5) 0.0064(5) -0.0004(4) 0.0050(4) N(4) 0.0238(7) 0.0248(7) 0.0371(8) 0.0145(6) 0.0006(6) 0.0095(6) C(1) 0.045(1) 0.0388(10) 0.0185(8) 0.0209(9) 0.0039(7) 0.0096(7) C(2) 0.0310(9) 0.0293(9) 0.0347(9) 0.0087(7) -0.0027(7) 0.0177(7) C(3) 0.0261(9) 0.045(1) 0.042(1) 0.0118(8) -0.0109(8) 0.0174(9) C(4) 0.0371(10) 0.0318(9) 0.051(1) 0.0263(8) 0.0131(8) 0.0153(8) C(5) 0.0223(8) 0.0326(9) 0.0360(9) 0.0152(7) 0.0086(7) 0.0131(7) C(6) 0.0310(9) 0.0306(9) 0.0231(8) 0.0161(7) 0.0051(7) 0.0031(7) C(7) 0.0237(8) 0.0214(8) 0.0303(8) 0.0112(6) -0.0039(6) 0.0017(6) C(8) 0.040(1) 0.035(1) 0.037(1) 0.0027(9) 0.0150(9) 0.0122(8) C(9) 0.0192(8) 0.0278(9) 0.043(1) 0.0116(7) -0.0064(7) -0.0022(7) C(10) 0.041(1) 0.049(1) 0.0225(9) 0.0220(9) 0.0112(8) 0.0032(8) C(11) 0.0273(9) 0.041(1) 0.044(1) 0.0216(8) 0.0077(8) -0.0012(8) C(12) 0.0308(9) 0.0268(9) 0.0336(9) 0.0116(7) 0.0068(7) -0.0057(7) C(13) 0.0295(8) 0.0254(8) 0.0232(8) 0.0101(7) -0.0075(6) 0.0051(6) C(14) 0.0208(8) 0.0275(8) 0.0362(9) 0.0054(7) 0.0056(7) 0.0074(7) C(15) 0.0254(8) 0.0186(7) 0.0346(9) 0.0076(6) -0.0016(7) 0.0058(6) C(16) 0.0244(8) 0.0262(8) 0.0209(7) 0.0093(7) -0.0038(6) 0.0027(6) C(17) 0.0374(10) 0.0334(9) 0.0265(9) 0.0143(8) 0.0012(7) 0.0173(7) C(18) 0.0298(8) 0.0322(9) 0.0202(8) 0.0116(7) 0.0075(6) 0.0082(7) C(19) 0.0257(8) 0.0242(8) 0.044(1) 0.0117(7) -0.0018(7) 0.0067(7) C(20) 0.0278(9) 0.038(1) 0.044(1) 0.0191(8) -0.0069(8) 0.0057(8) C(21) 0.0368(10) 0.039(1) 0.045(1) 0.0273(9) -0.0001(8) 0.0145(8) C(22) 0.0368(10) 0.0257(9) 0.053(1) 0.0187(8) -0.0029(9) 0.0101(8) C(23) 0.0288(9) 0.0249(8) 0.046(1) 0.0140(7) -0.0075(8) 0.0062(7) Li(1) 0.023(1) 0.026(1) 0.032(1) 0.015(1) 0.003(1) 0.009(1) #--------------------------------------------------------------------------- #-- _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme '1/sigma^2^(Fo)' _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details none _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 7303 _refine_ls_number_parameters 316 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_obs 0.0354 _refine_ls_R_factor_all 0.0445 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0528 _refine_ls_wR_factor_all 0.0543 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.892 _refine_ls_shift/esd_max 0.0010 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.46 _refine_diff_density_max 0.52 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si(1) Si(2) 2.9822(6) ? ? yes Si(1) N(1) 1.710(1) ? ? yes Si(1) C(1) 1.871(2) ? ? yes Si(1) C(2) 1.875(2) ? ? yes Si(1) C(3) 1.877(2) ? ? yes Si(2) N(1) 1.710(1) ? ? yes Si(2) C(4) 1.881(2) ? ? yes Si(2) C(5) 1.873(2) ? ? yes Si(2) C(6) 1.883(2) ? ? yes Si(3) Si(4) 2.9411(6) ? ? yes Si(3) N(2) 1.736(1) ? ? yes Si(3) C(7) 1.871(2) ? ? yes Si(3) C(8) 1.871(2) ? ? yes Si(3) C(9) 1.873(2) ? ? yes Si(4) N(2) 1.739(1) ? ? yes Si(4) C(10) 1.870(2) ? ? yes Si(4) C(11) 1.877(2) ? ? yes Si(4) C(12) 1.874(2) ? ? yes Si(4) Li(1) 2.821(3) ? ? yes Si(5) Si(6) 2.9732(6) ? ? yes Si(5) N(3) 1.739(1) ? ? yes Si(5) C(13) 1.878(2) ? ? yes Si(5) C(14) 1.875(2) ? ? yes Si(5) C(15) 1.876(2) ? ? yes Si(6) N(3) 1.725(1) ? ? yes Si(6) C(16) 1.880(2) ? ? yes Si(6) C(17) 1.880(2) ? ? yes Si(6) C(18) 1.877(2) ? ? yes Si(6) Li(1) 2.888(3) ? ? yes Mg(1) N(1) 2.001(1) ? ? yes Mg(1) N(2) 2.093(1) ? ? yes Mg(1) N(3) 2.090(1) ? ? yes Mg(1) Li(1) 2.708(3) ? ? yes N(1) C(1) 2.919(2) ? ? yes N(1) C(5) 2.962(2) ? ? yes N(1) C(6) 2.976(2) ? ? yes N(2) C(7) 2.984(2) ? ? yes N(2) C(11) 3.000(2) ? ? yes N(2) C(12) 2.948(2) ? ? yes N(2) Li(1) 2.115(3) ? ? yes N(3) C(13) 2.935(2) ? ? yes N(3) C(16) 2.924(2) ? ? yes N(3) Li(1) 2.132(3) ? ? yes N(4) C(19) 1.338(2) ? ? yes N(4) C(20) 2.404(2) ? ? yes N(4) C(21) 2.787(2) ? ? yes N(4) C(22) 2.403(2) ? ? yes N(4) C(23) 1.339(2) ? ? yes N(4) Li(1) 2.083(3) ? ? yes C(1) C(2) 2.972(3) ? ? yes C(1) C(3) 2.998(3) ? ? yes C(4) C(5) 2.995(3) ? ? yes C(4) C(6) 2.947(3) ? ? yes C(7) C(8) 2.962(3) ? ? yes C(7) C(9) 2.977(2) ? ? yes C(10) C(11) 2.987(3) ? ? yes C(10) C(12) 2.972(3) ? ? yes C(11) C(12) 2.982(3) ? ? yes C(12) Li(1) 2.834(3) ? ? yes C(13) C(14) 2.985(3) ? ? yes C(14) C(15) 2.942(3) ? ? yes C(16) Li(1) 2.920(3) ? ? yes C(17) C(18) 2.970(3) ? ? yes C(19) C(20) 1.389(3) ? ? yes C(19) C(21) 2.378(3) ? ? yes C(19) C(22) 2.709(3) ? ? yes C(19) C(23) 2.278(3) ? ? yes C(20) C(21) 1.380(3) ? ? yes C(20) C(22) 2.375(3) ? ? yes C(20) C(23) 2.707(3) ? ? yes C(21) C(22) 1.373(3) ? ? yes C(21) C(23) 2.371(3) ? ? yes C(22) C(23) 1.386(2) ? ? yes C(23) Li(1) 2.967(3) ? ? yes #--------------------------------------------------------------------------- #-- loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Si(2) Si(1) N(1) 29.31(4) ? ? ? yes Si(2) Si(1) C(1) 138.10(6) ? ? ? yes Si(2) Si(1) C(2) 101.85(6) ? ? ? yes Si(2) Si(1) C(3) 95.61(7) ? ? ? yes N(1) Si(1) C(1) 109.07(7) ? ? ? yes N(1) Si(1) C(2) 114.44(7) ? ? ? yes N(1) Si(1) C(3) 114.17(8) ? ? ? yes C(1) Si(1) C(2) 105.00(9) ? ? ? yes C(1) Si(1) C(3) 106.22(9) ? ? ? yes C(2) Si(1) C(3) 107.25(9) ? ? ? yes Si(1) Si(2) N(1) 29.32(4) ? ? ? yes Si(1) Si(2) C(4) 87.99(6) ? ? ? yes Si(1) Si(2) C(5) 112.80(6) ? ? ? yes Si(1) Si(2) C(6) 131.97(6) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(4) 115.46(8) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(5) 111.43(7) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(6) 111.76(7) ? ? ? yes C(4) Si(2) C(5) 105.85(8) ? ? ? yes C(4) Si(2) C(6) 103.05(9) ? ? ? yes C(5) Si(2) C(6) 108.73(8) ? ? ? yes Si(4) Si(3) N(2) 32.20(4) ? ? ? yes Si(4) Si(3) C(7) 140.41(5) ? ? ? yes Si(4) Si(3) C(8) 88.68(7) ? ? ? yes Si(4) Si(3) C(9) 106.12(6) ? ? ? yes N(2) Si(3) C(7) 111.58(7) ? ? ? yes N(2) Si(3) C(8) 114.57(8) ? ? ? yes N(2) Si(3) C(9) 113.31(7) ? ? ? yes C(7) Si(3) C(8) 104.68(9) ? ? ? yes C(7) Si(3) C(9) 105.33(8) ? ? ? yes C(8) Si(3) C(9) 106.58(10) ? ? ? yes Si(3) Si(4) N(2) 32.14(4) ? ? ? yes Si(3) Si(4) C(10) 105.67(7) ? ? ? yes Si(3) Si(4) C(11) 89.98(6) ? ? ? yes Si(3) Si(4) C(12) 140.18(6) ? ? ? yes Si(3) Si(4) Li(1) 71.11(6) ? ? ? yes N(2) Si(4) C(10) 118.34(8) ? ? ? yes N(2) Si(4) C(11) 112.08(7) ? ? ? yes N(2) Si(4) C(12) 109.37(7) ? ? ? yes N(2) Si(4) Li(1) 48.45(7) ? ? ? yes C(10) Si(4) C(11) 105.69(9) ? ? ? yes C(10) Si(4) C(12) 105.10(9) ? ? ? yes C(10) Si(4) Li(1) 158.84(8) ? ? ? yes C(11) Si(4) C(12) 105.30(9) ? ? ? yes C(11) Si(4) Li(1) 95.30(9) ? ? ? yes C(12) Si(4) Li(1) 71.02(8) ? ? ? yes Si(6) Si(5) N(3) 30.73(4) ? ? ? yes Si(6) Si(5) C(13) 134.76(5) ? ? ? yes Si(6) Si(5) C(14) 90.08(6) ? ? ? yes Si(6) Si(5) C(15) 108.04(6) ? ? ? yes N(3) Si(5) C(13) 108.41(7) ? ? ? yes N(3) Si(5) C(14) 116.09(7) ? ? ? yes N(3) Si(5) C(15) 114.02(7) ? ? ? yes C(13) Si(5) C(14) 105.36(8) ? ? ? yes C(13) Si(5) C(15) 109.14(8) ? ? ? yes C(14) Si(5) C(15) 103.30(8) ? ? ? yes Si(5) Si(6) N(3) 31.00(4) ? ? ? yes Si(5) Si(6) C(16) 138.83(5) ? ? ? yes Si(5) Si(6) C(17) 92.64(6) ? ? ? yes Si(5) Si(6) C(18) 102.69(6) ? ? ? yes Si(5) Si(6) Li(1) 70.13(6) ? ? ? yes N(3) Si(6) C(16) 108.30(7) ? ? ? yes N(3) Si(6) C(17) 112.68(7) ? ? ? yes N(3) Si(6) C(18) 117.15(7) ? ? ? yes N(3) Si(6) Li(1) 47.18(7) ? ? ? yes C(16) Si(6) C(17) 107.02(8) ? ? ? yes C(16) Si(6) C(18) 106.62(8) ? ? ? yes C(16) Si(6) Li(1) 72.04(8) ? ? ? yes C(17) Si(6) C(18) 104.49(8) ? ? ? yes C(17) Si(6) Li(1) 96.12(8) ? ? ? yes C(18) Si(6) Li(1) 158.59(8) ? ? ? yes N(1) Mg(1) N(2) 131.94(6) ? ? ? yes N(1) Mg(1) N(3) 126.27(6) ? ? ? yes N(1) Mg(1) Li(1) 168.35(7) ? ? ? yes N(2) Mg(1) N(3) 100.91(5) ? ? ? yes N(2) Mg(1) Li(1) 50.31(7) ? ? ? yes N(3) Mg(1) Li(1) 50.78(7) ? ? ? yes Si(1) N(1) Si(2) 121.37(7) ? ? ? yes Si(1) N(1) Mg(1) 115.79(7) ? ? ? yes Si(1) N(1) C(1) 37.30(5) ? ? ? yes Si(1) N(1) C(5) 119.79(7) ? ? ? yes Si(1) N(1) C(6) 143.35(7) ? ? ? yes Si(2) N(1) Mg(1) 122.16(7) ? ? ? yes Si(2) N(1) C(1) 158.09(7) ? ? ? yes Si(2) N(1) C(5) 36.06(5) ? ? ? yes Si(2) N(1) C(6) 35.99(5) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(1) 78.52(6) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(5) 105.76(6) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(6) 96.53(6) ? ? ? yes C(1) N(1) C(5) 137.78(7) ? ? ? yes C(1) N(1) C(6) 160.34(7) ? ? ? yes C(5) N(1) C(6) 61.88(6) ? ? ? yes Si(3) N(2) Si(4) 115.66(7) ? ? ? yes Si(3) N(2) Mg(1) 111.27(6) ? ? ? yes Si(3) N(2) C(7) 35.67(4) ? ? ? yes Si(3) N(2) C(11) 90.87(6) ? ? ? yes Si(3) N(2) C(12) 150.60(7) ? ? ? yes Si(3) N(2) Li(1) 120.68(10) ? ? ? yes Si(4) N(2) Mg(1) 128.27(7) ? ? ? yes Si(4) N(2) C(7) 147.05(7) ? ? ? yes Si(4) N(2) C(11) 35.44(5) ? ? ? yes Si(4) N(2) C(12) 36.83(5) ? ? ? yes Si(4) N(2) Li(1) 93.58(9) ? ? ? yes Mg(1) N(2) C(7) 75.61(5) ? ? ? yes Mg(1) N(2) C(11) 157.54(7) ? ? ? yes Mg(1) N(2) C(12) 98.01(6) ? ? ? yes Mg(1) N(2) Li(1) 80.12(9) ? ? ? yes C(7) N(2) C(11) 126.42(6) ? ? ? yes C(7) N(2) C(12) 173.19(7) ? ? ? yes C(7) N(2) Li(1) 114.78(10) ? ? ? yes C(11) N(2) C(12) 60.16(6) ? ? ? yes C(11) N(2) Li(1) 85.41(9) ? ? ? yes C(12) N(2) Li(1) 65.67(9) ? ? ? yes Si(5) N(3) Si(6) 118.27(7) ? ? ? yes Si(5) N(3) Mg(1) 109.96(6) ? ? ? yes Si(5) N(3) C(13) 37.38(4) ? ? ? yes Si(5) N(3) C(16) 155.07(7) ? ? ? yes Si(5) N(3) Li(1) 120.62(10) ? ? ? yes Si(6) N(3) Mg(1) 124.93(7) ? ? ? yes Si(6) N(3) C(13) 148.59(7) ? ? ? yes Si(6) N(3) C(16) 37.63(4) ? ? ? yes Si(6) N(3) Li(1) 96.40(9) ? ? ? yes Mg(1) N(3) C(13) 72.58(5) ? ? ? yes Mg(1) N(3) C(16) 94.19(5) ? ? ? yes Mg(1) N(3) Li(1) 79.80(9) ? ? ? yes C(13) N(3) C(16) 165.57(7) ? ? ? yes C(13) N(3) Li(1) 113.37(10) ? ? ? yes C(16) N(3) Li(1) 68.51(9) ? ? ? yes C(19) N(4) C(20) 28.76(10) ? ? ? yes C(19) N(4) C(21) 58.45(10) ? ? ? yes C(19) N(4) C(22) 88.0(1) ? ? ? yes C(19) N(4) C(23) 116.6(1) ? ? ? yes C(19) N(4) Li(1) 124.6(1) ? ? ? yes C(20) N(4) C(21) 29.69(6) ? ? ? yes C(20) N(4) C(22) 59.21(7) ? ? ? yes C(20) N(4) C(23) 87.9(1) ? ? ? yes C(20) N(4) Li(1) 153.1(1) ? ? ? yes C(21) N(4) C(22) 29.52(6) ? ? ? yes C(21) N(4) C(23) 58.18(10) ? ? ? yes C(21) N(4) Li(1) 174.6(1) ? ? ? yes C(22) N(4) C(23) 28.65(9) ? ? ? yes C(22) N(4) Li(1) 147.1(1) ? ? ? yes C(23) N(4) Li(1) 118.6(1) ? ? ? yes Si(1) C(1) N(1) 33.63(4) ? ? ? yes Si(1) C(1) C(2) 37.54(5) ? ? ? yes Si(1) C(1) C(3) 36.96(6) ? ? ? yes N(1) C(1) C(2) 61.58(6) ? ? ? yes N(1) C(1) C(3) 61.21(6) ? ? ? yes C(2) C(1) C(3) 60.80(7) ? ? ? yes Si(1) C(2) C(1) 37.45(5) ? ? ? yes Si(1) C(3) C(1) 36.82(6) ? ? ? yes Si(2) C(4) C(5) 36.99(5) ? ? ? yes Si(2) C(4) C(6) 38.51(5) ? ? ? yes C(5) C(4) C(6) 61.83(6) ? ? ? yes Si(2) C(5) N(1) 32.51(4) ? ? ? yes Si(2) C(5) C(4) 37.17(5) ? ? ? yes N(1) C(5) C(4) 61.31(5) ? ? ? yes Si(2) C(6) N(1) 32.24(4) ? ? ? yes Si(2) C(6) C(4) 38.44(5) ? ? ? yes N(1) C(6) C(4) 61.69(5) ? ? ? yes Si(3) C(7) N(2) 32.76(4) ? ? ? yes Si(3) C(7) C(8) 37.67(6) ? ? ? yes Si(3) C(7) C(9) 37.36(5) ? ? ? yes N(2) C(7) C(8) 61.41(6) ? ? ? yes N(2) C(7) C(9) 60.80(5) ? ? ? yes C(8) C(7) C(9) 60.72(7) ? ? ? yes Si(3) C(8) C(7) 37.65(5) ? ? ? yes Si(3) C(9) C(7) 37.30(5) ? ? ? yes Si(4) C(10) C(11) 37.24(6) ? ? ? yes Si(4) C(10) C(12) 37.49(6) ? ? ? yes C(11) C(10) C(12) 60.05(7) ? ? ? yes Si(4) C(11) N(2) 32.48(4) ? ? ? yes Si(4) C(11) C(10) 37.07(6) ? ? ? yes Si(4) C(11) C(12) 37.31(6) ? ? ? yes N(2) C(11) C(10) 62.36(6) ? ? ? yes N(2) C(11) C(12) 59.06(5) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 59.73(7) ? ? ? yes Si(4) C(12) N(2) 33.80(4) ? ? ? yes Si(4) C(12) C(10) 37.41(6) ? ? ? yes Si(4) C(12) C(11) 37.39(6) ? ? ? yes Si(4) C(12) Li(1) 70.28(8) ? ? ? yes N(2) C(12) C(10) 63.14(6) ? ? ? yes N(2) C(12) C(11) 60.78(5) ? ? ? yes N(2) C(12) Li(1) 42.86(7) ? ? ? yes C(10) C(12) C(11) 60.22(7) ? ? ? yes C(10) C(12) Li(1) 105.25(9) ? ? ? yes C(11) C(12) Li(1) 74.69(8) ? ? ? yes Si(5) C(13) N(3) 34.20(4) ? ? ? yes Si(5) C(13) C(14) 37.29(5) ? ? ? yes N(3) C(13) C(14) 62.41(5) ? ? ? yes Si(5) C(14) C(13) 37.35(5) ? ? ? yes Si(5) C(14) C(15) 38.35(5) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 62.14(6) ? ? ? yes Si(5) C(15) C(14) 38.34(5) ? ? ? yes Si(6) C(16) N(3) 34.07(4) ? ? ? yes Si(6) C(16) Li(1) 70.19(7) ? ? ? yes N(3) C(16) Li(1) 42.79(6) ? ? ? yes Si(6) C(17) C(18) 37.71(5) ? ? ? yes Si(6) C(18) C(17) 37.80(5) ? ? ? yes N(4) C(19) C(20) 123.6(2) ? ? ? yes N(4) C(19) C(21) 92.9(1) ? ? ? yes N(4) C(19) C(22) 62.44(10) ? ? ? yes N(4) C(19) C(23) 31.69(8) ? ? ? yes C(20) C(19) C(21) 30.7(1) ? ? ? yes C(20) C(19) C(22) 61.2(1) ? ? ? yes C(20) C(19) C(23) 91.9(1) ? ? ? yes C(21) C(19) C(22) 30.45(6) ? ? ? yes C(21) C(19) C(23) 61.20(8) ? ? ? yes C(22) C(19) C(23) 30.75(6) ? ? ? yes N(4) C(20) C(19) 27.62(9) ? ? ? yes N(4) C(20) C(21) 90.7(1) ? ? ? yes N(4) C(20) C(22) 60.38(7) ? ? ? yes N(4) C(20) C(23) 29.61(5) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 118.3(2) ? ? ? yes C(19) C(20) C(22) 88.0(1) ? ? ? yes C(19) C(20) C(23) 57.2(1) ? ? ? yes C(21) C(20) C(22) 30.33(10) ? ? ? yes C(21) C(20) C(23) 61.1(1) ? ? ? yes C(22) C(20) C(23) 30.77(6) ? ? ? yes N(4) C(21) C(19) 28.66(5) ? ? ? yes N(4) C(21) C(20) 59.6(1) ? ? ? yes N(4) C(21) C(22) 59.6(1) ? ? ? yes N(4) C(21) C(23) 28.66(5) ? ? ? yes C(19) C(21) C(20) 30.93(9) ? ? ? yes C(19) C(21) C(22) 88.2(1) ? ? ? yes C(19) C(21) C(23) 57.32(7) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 119.2(2) ? ? ? yes C(20) C(21) C(23) 88.3(1) ? ? ? yes C(22) C(21) C(23) 30.91(10) ? ? ? yes N(4) C(22) C(19) 29.59(5) ? ? ? yes N(4) C(22) C(20) 60.40(7) ? ? ? yes N(4) C(22) C(21) 90.9(1) ? ? ? yes N(4) C(22) C(23) 27.58(9) ? ? ? yes C(19) C(22) C(20) 30.82(6) ? ? ? yes C(19) C(22) C(21) 61.3(1) ? ? ? yes C(19) C(22) C(23) 57.2(1) ? ? ? yes C(20) C(22) C(21) 30.50(10) ? ? ? yes C(20) C(22) C(23) 88.0(1) ? ? ? yes C(21) C(22) C(23) 118.5(2) ? ? ? yes N(4) C(23) C(19) 31.69(9) ? ? ? yes N(4) C(23) C(20) 62.53(10) ? ? ? yes N(4) C(23) C(21) 93.2(1) ? ? ? yes N(4) C(23) C(22) 123.8(2) ? ? ? yes N(4) C(23) Li(1) 38.03(10) ? ? ? yes C(19) C(23) C(20) 30.84(6) ? ? ? yes C(19) C(23) C(21) 61.48(8) ? ? ? yes C(19) C(23) C(22) 92.1(1) ? ? ? yes C(19) C(23) Li(1) 69.67(8) ? ? ? yes C(20) C(23) C(21) 30.64(7) ? ? ? yes C(20) C(23) C(22) 61.2(1) ? ? ? yes C(20) C(23) Li(1) 100.45(9) ? ? ? yes C(21) C(23) C(22) 30.6(1) ? ? ? yes C(21) C(23) Li(1) 131.0(1) ? ? ? yes C(22) C(23) Li(1) 161.4(1) ? ? ? yes Si(4) Li(1) Si(6) 151.2(1) ? ? ? yes Si(4) Li(1) Mg(1) 77.21(7) ? ? ? yes Si(4) Li(1) N(2) 37.96(6) ? ? ? yes Si(4) Li(1) N(3) 117.3(1) ? ? ? yes Si(4) Li(1) N(4) 107.4(1) ? ? ? yes Si(4) Li(1) C(12) 38.70(6) ? ? ? yes Si(4) Li(1) C(16) 141.6(1) ? ? ? yes Si(4) Li(1) C(23) 105.42(10) ? ? ? yes Si(6) Li(1) Mg(1) 74.42(7) ? ? ? yes Si(6) Li(1) N(2) 119.4(1) ? ? ? yes Si(6) Li(1) N(3) 36.41(6) ? ? ? yes Si(6) Li(1) N(4) 101.3(1) ? ? ? yes Si(6) Li(1) C(12) 134.4(1) ? ? ? yes Si(6) Li(1) C(16) 37.78(5) ? ? ? yes Si(6) Li(1) C(23) 99.96(10) ? ? ? yes Mg(1) Li(1) N(2) 49.58(7) ? ? ? yes Mg(1) Li(1) N(3) 49.43(6) ? ? ? yes Mg(1) Li(1) N(4) 173.3(1) ? ? ? yes Mg(1) Li(1) C(12) 87.86(9) ? ? ? yes Mg(1) Li(1) C(16) 82.55(8) ? ? ? yes Mg(1) Li(1) C(23) 161.3(1) ? ? ? yes N(2) Li(1) N(3) 98.8(1) ? ? ? yes N(2) Li(1) N(4) 131.7(1) ? ? ? yes N(2) Li(1) C(12) 71.47(10) ? ? ? yes N(2) Li(1) C(16) 105.3(1) ? ? ? yes N(2) Li(1) C(23) 140.5(1) ? ? ? yes N(3) Li(1) N(4) 129.3(2) ? ? ? yes N(3) Li(1) C(12) 101.4(1) ? ? ? yes N(3) Li(1) C(16) 68.70(9) ? ? ? yes N(3) Li(1) C(23) 116.2(1) ? ? ? yes N(4) Li(1) C(12) 98.8(1) ? ? ? yes N(4) Li(1) C(16) 90.9(1) ? ? ? yes N(4) Li(1) C(23) 23.33(6) ? ? ? yes C(12) Li(1) C(16) 169.3(1) ? ? ? yes C(12) Li(1) C(23) 83.60(9) ? ? ? yes C(16) Li(1) C(23) 104.1(1) ? ? ? yes #--------------------------------------------------------------------------- #-- #--------------------------------------------------------------------------- #-- #----------------------DATA FOR COMPOUND 3------------------------------ #-------------------------------------------------------------------------- data_m29 _database_code_CSD 155645 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? 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_exptl_crystal_density_diffrn 1.074 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1432 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.077 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7S Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w/2\q' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 7.674 _diffrn_reflns_number 7277 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0695 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0904 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.55 _diffrn_reflns_theta_max 25.07 _reflns_number_total 3704 _reflns_number_gt 2526 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Rigaku/MSC diffractometer control' _computing_cell_refinement ' " ' _computing_data_reduction 'texsan' _computing_structure_solution 'Sir' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP' _computing_publication_material 'SHELXL-97' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1364P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.1(6) _refine_ls_number_reflns 3704 _refine_ls_number_parameters 413 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1190 _refine_ls_R_factor_gt 0.0686 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2023 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1720 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.029 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.1722 -0.23152(8) 0.6495 0.0192(4) Uani 1 d . . . O1 O 0.1683(5) 0.01179(19) 0.6550(3) 0.0302(9) Uani 1 d . . . N1 N 0.1659(6) -0.3343(2) 0.6543(3) 0.0227(10) Uani 1 d . . . N2 N 0.1015(5) -0.1622(2) 0.5724(3) 0.0201(11) Uani 1 d . . . N3 N 0.2300(5) -0.1623(2) 0.7309(3) 0.0185(11) Uani 1 d . . . C1 C 0.2090(6) -0.3638(3) 0.7255(4) 0.0242(14) Uani 1 d . . . H1 H 0.2323 -0.3220 0.7564 0.029 Uiso 1 calc R . . C2 C 0.1107(6) -0.4032(3) 0.7590(3) 0.0278(14) Uani 1 d . . . H2A H 0.0378 -0.3725 0.7578 0.033 Uiso 1 calc R . . H2B H 0.0844 -0.4458 0.7308 0.033 Uiso 1 calc R . . C3 C 0.1566(7) -0.4245(4) 0.8328(4) 0.0340(16) Uani 1 d . . . H3A H 0.0926 -0.4529 0.8501 0.041 Uiso 1 calc R . . H3B H 0.1709 -0.3817 0.8624 0.041 Uiso 1 calc R . . C4 C 0.2740(7) -0.4664(4) 0.8407(4) 0.0434(18) Uani 1 d . . . H4A H 0.3048 -0.4747 0.8912 0.052 Uiso 1 calc R . . H4B H 0.2568 -0.5128 0.8178 0.052 Uiso 1 calc R . . C5 C 0.3717(7) -0.4294(4) 0.8088(4) 0.0400(18) Uani 1 d . . . H5A H 0.4440 -0.4608 0.8109 0.048 Uiso 1 calc R . . H5B H 0.3985 -0.3867 0.8366 0.048 Uiso 1 calc R . . C6 C 0.3254(6) -0.4082(3) 0.7320(4) 0.0338(17) Uani 1 d . . . H6A H 0.3904 -0.3812 0.7140 0.041 Uiso 1 calc R . . H6B H 0.3082 -0.4511 0.7029 0.041 Uiso 1 calc R . . C7 C 0.1249(6) -0.3849(3) 0.6014(4) 0.0316(15) Uani 1 d . . . H7 H 0.1555 -0.4318 0.6201 0.038 Uiso 1 calc R . . C8 C -0.0173(7) -0.3900(4) 0.5819(4) 0.0395(18) Uani 1 d . . . H8A H -0.0510 -0.4040 0.6243 0.047 Uiso 1 calc R . . H8B H -0.0504 -0.3428 0.5676 0.047 Uiso 1 calc R . . C9 C -0.0621(9) -0.4410(5) 0.5244(5) 0.065(3) Uani 1 d . . . H9A H -0.0393 -0.4893 0.5408 0.078 Uiso 1 calc R . . H9B H -0.1530 -0.4385 0.5130 0.078 Uiso 1 calc R . . C10 C -0.0091(9) -0.4263(4) 0.4596(4) 0.053(2) Uani 1 d . . . H10A H -0.0418 -0.3809 0.4393 0.064 Uiso 1 calc R . . H10B H -0.0354 -0.4636 0.4245 0.064 Uiso 1 calc R . . C11 C 0.1323(9) -0.4230(4) 0.4747(4) 0.045(2) Uani 1 d . . . H11A H 0.1631 -0.4074 0.4320 0.054 Uiso 1 calc R . . H11B H 0.1657 -0.4706 0.4871 0.054 Uiso 1 calc R . . C12 C 0.1779(7) -0.3719(4) 0.5353(4) 0.0345(15) Uani 1 d . . . H12A H 0.2688 -0.3753 0.5468 0.041 Uiso 1 calc R . . H12B H 0.1573 -0.3233 0.5190 0.041 Uiso 1 calc R . . C13 C 0.1509(6) -0.1603(3) 0.5073(3) 0.0209(13) Uani 1 d . . . H13 H 0.1044 -0.1956 0.4746 0.025 Uiso 1 calc R . . C14 C 0.2859(6) -0.1825(3) 0.5206(4) 0.0284(15) Uani 1 d . . . H14A H 0.2937 -0.2292 0.5436 0.034 Uiso 1 calc R . . H14B H 0.3343 -0.1484 0.5528 0.034 Uiso 1 calc R . . C15 C 0.3386(7) -0.1862(4) 0.4515(4) 0.0340(16) Uani 1 d . . . H15A H 0.4268 -0.1992 0.4622 0.041 Uiso 1 calc R . . H15B H 0.2949 -0.2234 0.4211 0.041 Uiso 1 calc R . . C16 C 0.3255(8) -0.1171(4) 0.4126(4) 0.0400(18) Uani 1 d . . . H16A H 0.3531 -0.1228 0.3667 0.048 Uiso 1 calc R . . H16B H 0.3787 -0.0813 0.4400 0.048 Uiso 1 calc R . . C17 C 0.1912(7) -0.0916(3) 0.4006(4) 0.0354(17) Uani 1 d . . . H17A H 0.1863 -0.0443 0.3790 0.043 Uiso 1 calc R . . H17B H 0.1400 -0.1240 0.3677 0.043 Uiso 1 calc R . . C18 C 0.1408(7) -0.0885(3) 0.4691(4) 0.0286(15) Uani 1 d . . . H18A H 0.0534 -0.0739 0.4592 0.034 Uiso 1 calc R . . H18B H 0.1870 -0.0527 0.5002 0.034 Uiso 1 calc R . . C19 C -0.0340(6) -0.1627(3) 0.5661(4) 0.0305(16) Uani 1 d . . . H19 H -0.0477 -0.1944 0.6054 0.037 Uiso 1 calc R . . C20 C -0.1103(6) -0.1966(4) 0.5033(4) 0.0336(16) Uani 1 d . . . H20A H -0.0755 -0.2436 0.4963 0.040 Uiso 1 calc R . . H20B H -0.1041 -0.1679 0.4613 0.040 Uiso 1 calc R . . C21 C -0.2451(7) -0.2051(4) 0.5088(4) 0.0376(17) Uani 1 d . . . H21A H -0.2540 -0.2419 0.5439 0.045 Uiso 1 calc R . . H21B H -0.2917 -0.2202 0.4629 0.045 Uiso 1 calc R . . C22 C -0.2987(7) -0.1348(4) 0.5310(5) 0.048(2) Uani 1 d . . . H22A H -0.3088 -0.1023 0.4904 0.058 Uiso 1 calc R . . H22B H -0.3816 -0.1441 0.5422 0.058 Uiso 1 calc R . . C23 C -0.2266(7) -0.1000(4) 0.5901(4) 0.0386(18) Uani 1 d . . . H23A H -0.2343 -0.1263 0.6334 0.046 Uiso 1 calc R . . H23B H -0.2604 -0.0522 0.5944 0.046 Uiso 1 calc R . . C24 C -0.0901(6) -0.0939(3) 0.5844(4) 0.0299(15) Uani 1 d . . . H24A H -0.0806 -0.0585 0.5481 0.036 Uiso 1 calc R . . H24B H -0.0441 -0.0767 0.6298 0.036 Uiso 1 calc R . . C25 C 0.3641(6) -0.1518(3) 0.7557(4) 0.0243(14) Uani 1 d . . . H25 H 0.3730 -0.1185 0.7963 0.029 Uiso 1 calc R . . C26 C 0.4247(6) -0.1178(3) 0.6998(4) 0.0313(15) Uani 1 d . . . H26A H 0.4140 -0.1490 0.6581 0.038 Uiso 1 calc R . . H26B H 0.3819 -0.0730 0.6855 0.038 Uiso 1 calc R . . C27 C 0.5594(7) -0.1031(3) 0.7219(5) 0.0381(18) Uani 1 d . . . H27A H 0.5707 -0.0672 0.7597 0.046 Uiso 1 calc R . . H27B H 0.5937 -0.0840 0.6816 0.046 Uiso 1 calc R . . C28 C 0.6289(7) -0.1706(3) 0.7485(4) 0.0385(17) Uani 1 d . . . H28A H 0.6302 -0.2029 0.7084 0.046 Uiso 1 calc R . . H28B H 0.7152 -0.1585 0.7683 0.046 Uiso 1 calc R . . C29 C 0.5719(6) -0.2073(4) 0.8031(5) 0.0400(18) Uani 1 d . . . H29A H 0.5864 -0.1791 0.8468 0.048 Uiso 1 calc R . . H29B H 0.6127 -0.2534 0.8134 0.048 Uiso 1 calc R . . C30 C 0.4339(6) -0.2188(4) 0.7812(4) 0.0364(17) Uani 1 d . . . H30A H 0.4001 -0.2379 0.8216 0.044 Uiso 1 calc R . . H30B H 0.4203 -0.2544 0.7431 0.044 Uiso 1 calc R . . C31 C 0.1652(6) -0.1699(3) 0.7916(3) 0.0187(13) Uani 1 d . . . H31 H 0.2131 -0.2039 0.8251 0.022 Uiso 1 calc R . . C32 C 0.0363(6) -0.2010(3) 0.7682(3) 0.0259(14) Uani 1 d . . . H32A H -0.0135 -0.1680 0.7353 0.031 Uiso 1 calc R . . H32B H 0.0434 -0.2458 0.7430 0.031 Uiso 1 calc R . . C33 C -0.0289(6) -0.2145(3) 0.8306(4) 0.0320(15) Uani 1 d . . . H33A H -0.1127 -0.2329 0.8134 0.038 Uiso 1 calc R . . H33B H 0.0170 -0.2506 0.8614 0.038 Uiso 1 calc R . . C34 C -0.0381(7) -0.1484(4) 0.8720(4) 0.0397(18) Uani 1 d . . . H34A H -0.0751 -0.1598 0.9139 0.048 Uiso 1 calc R . . H34B H -0.0935 -0.1148 0.8429 0.048 Uiso 1 calc R . . C35 C 0.0879(7) -0.1133(4) 0.8957(4) 0.0359(17) Uani 1 d . . . H35A H 0.1397 -0.1435 0.9306 0.043 Uiso 1 calc R . . H35B H 0.0766 -0.0674 0.9181 0.043 Uiso 1 calc R . . C36 C 0.1523(6) -0.1020(3) 0.8315(3) 0.0254(14) Uani 1 d . . . H36A H 0.1044 -0.0676 0.7994 0.031 Uiso 1 calc R . . H36B H 0.2352 -0.0818 0.8476 0.031 Uiso 1 calc R . . C37 C 0.2384(9) 0.0519(4) 0.7117(4) 0.047(2) Uani 1 d . . . H37A H 0.3278 0.0471 0.7115 0.057 Uiso 1 calc R . . H37B H 0.2208 0.0355 0.7577 0.057 Uiso 1 calc R . . C38 C 0.1983(10) 0.1261(4) 0.6987(5) 0.061(3) Uani 1 d . . . H38A H 0.1381 0.1390 0.7292 0.073 Uiso 1 calc R . . H38B H 0.2700 0.1581 0.7092 0.073 Uiso 1 calc R . . C39 C 0.1443(9) 0.1322(4) 0.6281(6) 0.062(3) Uani 1 d . . . H39A H 0.2066 0.1461 0.5992 0.075 Uiso 1 calc R . . H39B H 0.0782 0.1681 0.6223 0.075 Uiso 1 calc R . . C40 C 0.0916(8) 0.0596(3) 0.6063(4) 0.047(2) Uani 1 d . . . H40A H 0.0040 0.0564 0.6117 0.056 Uiso 1 calc R . . H40B H 0.0989 0.0491 0.5570 0.056 Uiso 1 calc R . . Li1 Li 0.1659(12) -0.0906(5) 0.6519(7) 0.027(2) Uani 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.0262(9) 0.0107(8) 0.0206(9) -0.0010(9) 0.0032(7) -0.0019(9) O1 0.041(2) 0.0177(18) 0.031(2) 0.008(2) 0.0033(18) 0.002(2) N1 0.033(2) 0.0110(19) 0.024(3) -0.006(2) 0.006(2) -0.003(2) N2 0.026(3) 0.016(2) 0.019(3) 0.003(2) 0.007(2) -0.001(2) N3 0.015(3) 0.021(2) 0.019(3) 0.000(2) 0.001(2) -0.0031(19) C1 0.026(3) 0.015(3) 0.031(3) 0.008(2) 0.002(3) 0.006(2) C2 0.027(3) 0.025(3) 0.032(4) 0.003(3) 0.008(3) -0.003(3) C3 0.038(4) 0.030(3) 0.034(4) 0.009(3) 0.005(3) 0.002(3) C4 0.036(4) 0.047(4) 0.043(4) 0.016(3) -0.003(3) -0.003(3) C5 0.032(4) 0.026(3) 0.055(5) 0.012(3) -0.014(3) -0.001(3) C6 0.021(3) 0.025(3) 0.055(5) -0.008(3) 0.006(3) -0.001(3) C7 0.035(4) 0.020(3) 0.038(4) -0.004(3) 0.003(3) 0.006(3) C8 0.032(4) 0.044(4) 0.039(4) 0.003(3) -0.004(3) -0.019(3) C9 0.063(6) 0.059(6) 0.064(6) -0.003(5) -0.013(5) -0.028(5) C10 0.075(6) 0.047(5) 0.030(4) -0.006(3) -0.017(4) -0.016(4) C11 0.079(6) 0.025(4) 0.027(4) -0.003(3) 0.001(4) 0.011(4) C12 0.039(4) 0.035(4) 0.030(4) -0.010(3) 0.007(3) -0.007(3) C13 0.019(3) 0.021(3) 0.023(3) -0.004(2) 0.002(2) 0.000(2) C14 0.022(3) 0.033(3) 0.031(4) -0.009(3) 0.006(3) 0.000(3) C15 0.024(3) 0.044(4) 0.035(4) -0.018(3) 0.008(3) 0.000(3) C16 0.045(4) 0.044(4) 0.036(4) -0.005(3) 0.020(3) -0.015(3) C17 0.054(5) 0.027(3) 0.031(4) 0.003(3) 0.024(3) 0.001(3) C18 0.044(4) 0.016(3) 0.029(4) 0.006(3) 0.016(3) 0.001(3) C19 0.020(3) 0.027(3) 0.045(4) -0.002(3) 0.008(3) -0.004(3) C20 0.030(4) 0.031(4) 0.039(4) -0.011(3) 0.003(3) 0.000(3) C21 0.035(4) 0.031(4) 0.046(4) -0.005(3) 0.006(3) -0.008(3) C22 0.031(4) 0.052(4) 0.062(5) -0.006(4) 0.010(4) 0.005(4) C23 0.024(4) 0.040(4) 0.053(5) 0.007(3) 0.010(3) 0.001(3) C24 0.031(4) 0.033(3) 0.026(3) -0.010(3) 0.008(3) -0.001(3) C25 0.026(3) 0.016(3) 0.031(4) 0.003(2) 0.006(3) 0.003(2) C26 0.026(3) 0.028(3) 0.040(4) 0.007(3) 0.006(3) -0.002(3) C27 0.026(4) 0.025(3) 0.068(5) 0.005(3) 0.020(4) -0.001(3) C28 0.026(4) 0.028(3) 0.062(5) -0.001(3) 0.006(3) 0.001(3) C29 0.021(4) 0.039(4) 0.054(5) 0.000(4) -0.009(3) 0.002(3) C30 0.027(4) 0.033(4) 0.046(4) 0.014(3) -0.004(3) -0.002(3) C31 0.026(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.002(2) 0.009(2) -0.001(2) C32 0.022(3) 0.029(3) 0.027(4) 0.005(3) 0.004(3) -0.003(3) C33 0.027(3) 0.030(3) 0.043(4) 0.006(3) 0.019(3) 0.002(3) C34 0.039(4) 0.042(4) 0.044(4) 0.005(3) 0.024(4) 0.008(3) C35 0.045(4) 0.031(3) 0.035(4) -0.010(3) 0.016(3) 0.004(3) C36 0.034(4) 0.020(3) 0.023(3) -0.003(2) 0.006(3) 0.000(3) C37 0.076(6) 0.028(4) 0.039(4) -0.015(3) 0.013(4) -0.027(4) C38 0.075(6) 0.034(4) 0.072(7) -0.016(4) 0.004(5) -0.003(4) C39 0.056(6) 0.010(3) 0.123(9) 0.006(4) 0.021(6) -0.001(3) C40 0.061(5) 0.021(4) 0.056(5) -0.001(3) 0.004(4) 0.011(3) Li1 0.029(5) 0.024(5) 0.027(5) -0.009(5) 0.001(4) 0.005(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg1 N1 1.956(4) . ? Mg1 N2 2.041(5) . ? Mg1 N3 2.067(5) . ? Mg1 Li1 2.679(9) . ? Mg1 C19 2.869(7) . ? O1 C37 1.446(8) . ? O1 C40 1.469(8) . ? O1 Li1 1.945(10) . ? N1 C7 1.420(8) . ? N1 C1 1.488(8) . ? N2 C13 1.453(7) . ? N2 C19 1.476(8) . ? N2 Li1 2.085(11) . ? N3 C31 1.478(7) . ? N3 C25 1.487(7) . ? N3 Li1 2.079(12) . ? C1 C6 1.523(9) . ? C1 C2 1.545(9) . ? C2 C3 1.487(9) . ? C3 C4 1.505(10) . ? C4 C5 1.502(10) . ? C5 C6 1.540(10) . ? C7 C12 1.512(10) . ? C7 C8 1.551(10) . ? C8 C9 1.493(11) . ? C9 C10 1.493(12) . ? C10 C11 1.537(12) . ? C11 C12 1.537(9) . ? C13 C14 1.525(8) . ? C13 C18 1.546(8) . ? C14 C15 1.543(9) . ? C15 C16 1.508(10) . ? C16 C17 1.536(11) . ? C17 C18 1.519(9) . ? C19 C20 1.498(9) . ? C19 C24 1.515(9) . ? C20 C21 1.515(10) . ? C21 C22 1.548(10) . ? C22 C23 1.437(11) . ? C23 C24 1.530(9) . ? C25 C26 1.506(9) . ? C25 C30 1.526(9) . ? C26 C27 1.500(9) . ? C27 C28 1.537(9) . ? C28 C29 1.488(11) . ? C29 C30 1.524(9) . ? C31 C36 1.522(7) . ? C31 C32 1.534(8) . ? C32 C33 1.525(9) . ? C33 C34 1.501(10) . ? C34 C35 1.539(11) . ? C35 C36 1.542(9) . ? C37 C38 1.486(11) . ? C38 C39 1.398(13) . ? C39 C40 1.528(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Mg1 N2 131.7(3) . . ? N1 Mg1 N3 127.5(2) . . ? N2 Mg1 N3 100.11(18) . . ? N1 Mg1 Li1 174.5(3) . . ? N2 Mg1 Li1 50.2(3) . . ? N3 Mg1 Li1 49.9(3) . . ? N1 Mg1 C19 116.7(2) . . ? N2 Mg1 C19 29.3(2) . . ? N3 Mg1 C19 104.5(2) . . ? Li1 Mg1 C19 62.2(3) . . ? C37 O1 C40 109.6(5) . . ? C37 O1 Li1 123.5(6) . . ? C40 O1 Li1 126.6(6) . . ? C7 N1 C1 115.1(5) . . ? C7 N1 Mg1 130.6(4) . . ? C1 N1 Mg1 114.2(4) . . ? C13 N2 C19 116.7(5) . . ? C13 N2 Mg1 119.7(4) . . ? C19 N2 Mg1 108.2(4) . . ? C13 N2 Li1 119.4(5) . . ? C19 N2 Li1 106.2(5) . . ? Mg1 N2 Li1 81.0(3) . . ? C31 N3 C25 110.2(5) . . ? C31 N3 Mg1 114.4(3) . . ? C25 N3 Mg1 119.4(4) . . ? C31 N3 Li1 119.8(5) . . ? C25 N3 Li1 110.1(5) . . ? Mg1 N3 Li1 80.5(3) . . ? N1 C1 C6 114.7(5) . . ? N1 C1 C2 115.6(5) . . ? C6 C1 C2 109.7(5) . . ? C3 C2 C1 112.6(5) . . ? C2 C3 C4 112.9(6) . . ? C5 C4 C3 111.9(6) . . ? C4 C5 C6 112.0(6) . . ? C1 C6 C5 111.2(6) . . ? N1 C7 C12 112.1(5) . . ? N1 C7 C8 113.8(6) . . ? C12 C7 C8 108.9(6) . . ? C9 C8 C7 114.5(7) . . ? C10 C9 C8 112.1(7) . . ? C9 C10 C11 112.0(7) . . ? C10 C11 C12 111.2(6) . . ? C7 C12 C11 114.6(6) . . ? N2 C13 C14 110.1(5) . . ? N2 C13 C18 115.3(5) . . ? C14 C13 C18 108.3(5) . . ? C13 C14 C15 111.4(5) . . ? C16 C15 C14 111.9(5) . . ? C15 C16 C17 110.9(6) . . ? C18 C17 C16 111.4(6) . . ? C17 C18 C13 112.0(5) . . ? N2 C19 C20 119.4(6) . . ? N2 C19 C24 114.9(5) . . ? C20 C19 C24 111.4(6) . . ? N2 C19 Mg1 42.5(3) . . ? C20 C19 Mg1 122.8(4) . . ? C24 C19 Mg1 125.3(4) . . ? C19 C20 C21 114.3(6) . . ? C20 C21 C22 110.6(6) . . ? C23 C22 C21 115.5(6) . . ? C22 C23 C24 113.4(6) . . ? C19 C24 C23 113.3(5) . . ? N3 C25 C26 111.3(5) . . ? N3 C25 C30 114.3(5) . . ? C26 C25 C30 109.2(5) . . ? C27 C26 C25 114.3(6) . . ? C26 C27 C28 110.7(5) . . ? C29 C28 C27 112.4(6) . . ? C28 C29 C30 113.0(6) . . ? C29 C30 C25 113.2(6) . . ? N3 C31 C36 114.7(4) . . ? N3 C31 C32 110.5(5) . . ? C36 C31 C32 108.4(5) . . ? C33 C32 C31 111.6(5) . . ? C34 C33 C32 111.3(5) . . ? C33 C34 C35 112.5(6) . . ? C34 C35 C36 109.6(6) . . ? C31 C36 C35 112.6(5) . . ? O1 C37 C38 105.4(7) . . ? C39 C38 C37 108.1(7) . . ? C38 C39 C40 105.8(8) . . ? O1 C40 C39 103.4(6) . . ? O1 Li1 N3 129.2(6) . . ? O1 Li1 N2 132.5(7) . . ? N3 Li1 N2 98.3(4) . . ? O1 Li1 Mg1 177.7(6) . . ? N3 Li1 Mg1 49.5(2) . . ? N2 Li1 Mg1 48.8(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N2 Mg1 N1 C7 9.9(8) . . . . ? N3 Mg1 N1 C7 178.3(5) . . . . ? Li1 Mg1 N1 C7 118(3) . . . . ? C19 Mg1 N1 C7 40.6(7) . . . . ? N2 Mg1 N1 C1 -168.8(4) . . . . ? N3 Mg1 N1 C1 -0.4(6) . . . . ? Li1 Mg1 N1 C1 -60(4) . . . . ? C19 Mg1 N1 C1 -138.1(4) . . . . ? N1 Mg1 N2 C13 -68.1(5) . . . . ? N3 Mg1 N2 C13 121.3(4) . . . . ? Li1 Mg1 N2 C13 118.8(6) . . . . ? C19 Mg1 N2 C13 -137.0(6) . . . . ? N1 Mg1 N2 C19 68.9(5) . . . . ? N3 Mg1 N2 C19 -101.7(4) . . . . ? Li1 Mg1 N2 C19 -104.2(5) . . . . ? N1 Mg1 N2 Li1 173.2(5) . . . . ? N3 Mg1 N2 Li1 2.5(4) . . . . ? C19 Mg1 N2 Li1 104.2(5) . . . . ? N1 Mg1 N3 C31 -55.3(5) . . . . ? N2 Mg1 N3 C31 116.0(4) . . . . ? Li1 Mg1 N3 C31 118.5(5) . . . . ? C19 Mg1 N3 C31 86.3(4) . . . . ? N1 Mg1 N3 C25 78.4(5) . . . . ? N2 Mg1 N3 C25 -110.3(4) . . . . ? Li1 Mg1 N3 C25 -107.8(5) . . . . ? C19 Mg1 N3 C25 -140.0(4) . . . . ? N1 Mg1 N3 Li1 -173.7(5) . . . . ? N2 Mg1 N3 Li1 -2.5(4) . . . . ? C19 Mg1 N3 Li1 -32.1(4) . . . . ? C7 N1 C1 C6 66.2(8) . . . . ? Mg1 N1 C1 C6 -114.9(5) . . . . ? C7 N1 C1 C2 -63.0(7) . . . . ? Mg1 N1 C1 C2 115.9(5) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -173.9(5) . . . . ? C6 C1 C2 C3 54.6(7) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -53.9(8) . . . . ? C2 C3 C4 C5 53.0(9) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -53.2(9) . . . . ? N1 C1 C6 C5 173.5(5) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -54.5(7) . . . . ? C4 C5 C6 C1 55.2(8) . . . . ? C1 N1 C7 C12 -133.2(6) . . . . ? Mg1 N1 C7 C12 48.1(8) . . . . ? C1 N1 C7 C8 102.7(7) . . . . ? Mg1 N1 C7 C8 -76.0(8) . . . . ? N1 C7 C8 C9 177.7(6) . . . . ? C12 C7 C8 C9 51.9(8) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -54.9(10) . . . . ? C8 C9 C10 C11 54.0(10) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -52.1(9) . . . . ? N1 C7 C12 C11 -177.3(6) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -50.5(8) . . . . ? C10 C11 C12 C7 52.1(8) . . . . ? C19 N2 C13 C14 -162.6(5) . . . . ? Mg1 N2 C13 C14 -29.1(6) . . . . ? Li1 N2 C13 C14 67.4(7) . . . . ? C19 N2 C13 C18 74.5(7) . . . . ? Mg1 N2 C13 C18 -152.0(4) . . . . ? Li1 N2 C13 C18 -55.5(7) . . . . ? N2 C13 C14 C15 175.9(5) . . . . ? C18 C13 C14 C15 -57.1(6) . . . . ? C13 C14 C15 C16 57.1(7) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -53.9(8) . . . . ? C15 C16 C17 C18 53.9(7) . . . . ? C16 C17 C18 C13 -56.6(7) . . . . ? N2 C13 C18 C17 -178.4(6) . . . . ? C14 C13 C18 C17 57.7(7) . . . . ? C13 N2 C19 C20 30.6(8) . . . . ? Mg1 N2 C19 C20 -107.8(6) . . . . ? Li1 N2 C19 C20 166.6(6) . . . . ? C13 N2 C19 C24 -105.7(6) . . . . ? Mg1 N2 C19 C24 115.8(5) . . . . ? Li1 N2 C19 C24 30.2(7) . . . . ? C13 N2 C19 Mg1 138.5(6) . . . . ? Li1 N2 C19 Mg1 -85.6(4) . . . . ? N1 Mg1 C19 N2 -128.8(4) . . . . ? N3 Mg1 C19 N2 84.8(4) . . . . ? Li1 Mg1 C19 N2 57.4(5) . . . . ? N1 Mg1 C19 C20 -29.5(6) . . . . ? N2 Mg1 C19 C20 99.3(7) . . . . ? N3 Mg1 C19 C20 -175.9(5) . . . . ? Li1 Mg1 C19 C20 156.7(6) . . . . ? N1 Mg1 C19 C24 141.7(5) . . . . ? N2 Mg1 C19 C24 -89.5(6) . . . . ? N3 Mg1 C19 C24 -4.8(6) . . . . ? Li1 Mg1 C19 C24 -32.2(6) . . . . ? N2 C19 C20 C21 169.9(6) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -52.4(8) . . . . ? Mg1 C19 C20 C21 119.9(5) . . . . ? C19 C20 C21 C22 49.9(9) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -48.3(9) . . . . ? C21 C22 C23 C24 48.4(9) . . . . ? N2 C19 C24 C23 -169.6(6) . . . . ? C20 C19 C24 C23 50.6(8) . . . . ? Mg1 C19 C24 C23 -121.5(6) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -49.5(8) . . . . ? C31 N3 C25 C26 -158.9(5) . . . . ? Mg1 N3 C25 C26 65.7(6) . . . . ? Li1 N3 C25 C26 -24.6(6) . . . . ? C31 N3 C25 C30 76.8(6) . . . . ? Mg1 N3 C25 C30 -58.6(6) . . . . ? Li1 N3 C25 C30 -148.9(6) . . . . ? N3 C25 C26 C27 177.8(5) . . . . ? C30 C25 C26 C27 -55.1(8) . . . . ? C25 C26 C27 C28 55.2(8) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -51.8(9) . . . . ? C27 C28 C29 C30 50.7(9) . . . . ? C28 C29 C30 C25 -51.8(9) . . . . ? N3 C25 C30 C29 177.4(6) . . . . ? C26 C25 C30 C29 52.1(8) . . . . ? C25 N3 C31 C36 73.1(6) . . . . ? Mg1 N3 C31 C36 -149.1(4) . . . . ? Li1 N3 C31 C36 -56.1(7) . . . . ? C25 N3 C31 C32 -164.0(5) . . . . ? Mg1 N3 C31 C32 -26.2(6) . . . . ? Li1 N3 C31 C32 66.8(6) . . . . ? N3 C31 C32 C33 175.7(5) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -57.8(6) . . . . ? C31 C32 C33 C34 57.1(7) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -54.5(8) . . . . ? C33 C34 C35 C36 53.2(8) . . . . ? N3 C31 C36 C35 -178.1(5) . . . . ? C32 C31 C36 C35 57.9(7) . . . . ? C34 C35 C36 C31 -55.7(7) . . . . ? C40 O1 C37 C38 2.7(9) . . . . ? Li1 O1 C37 C38 -171.2(7) . . . . ? O1 C37 C38 C39 -19.8(10) . . . . ? C37 C38 C39 C40 28.2(10) . . . . ? C37 O1 C40 C39 13.5(9) . . . . ? Li1 O1 C40 C39 -172.9(7) . . . . ? C38 C39 C40 O1 -25.6(9) . . . . ? C37 O1 Li1 N3 12.3(12) . . . . ? C40 O1 Li1 N3 -160.6(7) . . . . ? C37 O1 Li1 N2 -167.8(7) . . . . ? C40 O1 Li1 N2 19.4(12) . . . . ? C37 O1 Li1 Mg1 -42(17) . . . . ? C40 O1 Li1 Mg1 145(17) . . . . ? C31 N3 Li1 O1 69.6(10) . . . . ? C25 N3 Li1 O1 -59.6(9) . . . . ? Mg1 N3 Li1 O1 -177.6(8) . . . . ? C31 N3 Li1 N2 -110.3(5) . . . . ? C25 N3 Li1 N2 120.4(5) . . . . ? Mg1 N3 Li1 N2 2.4(4) . . . . ? C31 N3 Li1 Mg1 -112.8(5) . . . . ? C25 N3 Li1 Mg1 118.0(4) . . . . ? C13 N2 Li1 O1 58.5(10) . . . . ? C19 N2 Li1 O1 -76.0(10) . . . . ? Mg1 N2 Li1 O1 177.6(9) . . . . ? C13 N2 Li1 N3 -121.5(5) . . . . ? C19 N2 Li1 N3 104.0(5) . . . . ? Mg1 N2 Li1 N3 -2.5(4) . . . . ? C13 N2 Li1 Mg1 -119.0(5) . . . . ? C19 N2 Li1 Mg1 106.5(4) . . . . ? N1 Mg1 Li1 O1 120(16) . . . . ? N2 Mg1 Li1 O1 -128(17) . . . . ? N3 Mg1 Li1 O1 56(17) . . . . ? C19 Mg1 Li1 O1 -160(17) . . . . ? N1 Mg1 Li1 N3 64(4) . . . . ? N2 Mg1 Li1 N3 176.8(5) . . . . ? C19 Mg1 Li1 N3 144.4(4) . . . . ? N1 Mg1 Li1 N2 -113(3) . . . . ? N3 Mg1 Li1 N2 -176.8(5) . . . . ? C19 Mg1 Li1 N2 -32.4(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.496 _diffrn_reflns_theta_full 25.07 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.496 _refine_diff_density_max 0.456 _refine_diff_density_min -0.338 _refine_diff_density_rms 0.084 #--------------------------------------------------------------------------- #-----------------DATA FOR COMPOUND 4------------------------------------ #------------------------------------------------------------------------ data_m44 _database_code_CSD 155646 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H50 Li Mg N3 Si4' _chemical_formula_weight 488.25 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Li' 'Li' -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.754(2) _cell_length_b 19.804(4) _cell_length_c 17.956(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.685(19) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3102.5(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 20.17 _cell_measurement_theta_max 24.27 _exptl_crystal_description fragment _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.80 _exptl_crystal_size_mid 0.60 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.045 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1072 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.224 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8410 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9358 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7S' _diffrn_measurement_method '\w/2\q' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 3.37 _diffrn_reflns_number 6504 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0227 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0496 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.51 _diffrn_reflns_theta_max 26.02 _reflns_number_total 6096 _reflns_number_gt 4549 _reflns_threshold_expression 'I>2sigma(I)' _computing_data_collection 'Rigaku/MSC diff. control' _computing_cell_refinement ' " ' _computing_data_reduction 'Texsan' _computing_structure_solution 'SIR' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP' _computing_publication_material 'SHELXL-97' _refine_special_details ; The butyl group appears badly disordered due to the presence of different isomers. The largest remaining electron density peaks all lie close to the butyl group. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0991P)^2^+3.1407P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment calc _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6096 _refine_ls_number_parameters 286 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0852 _refine_ls_R_factor_gt 0.0590 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1847 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1685 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si -0.11341(10) 0.33153(5) 0.76279(5) 0.0345(2) Uani 1 d . . . Si2 Si 0.21774(10) 0.32222(4) 0.73517(5) 0.0337(2) Uani 1 d . . . Si3 Si -0.06590(9) 0.10063(4) 0.86017(5) 0.0317(2) Uani 1 d . . . Si4 Si 0.27107(10) 0.12189(4) 0.89684(5) 0.0317(2) Uani 1 d . . . Mg1 Mg 0.08018(14) 0.25093(6) 0.88170(6) 0.0415(3) Uani 1 d . . . N1 N 0.0591(3) 0.28991(12) 0.77317(13) 0.0295(5) Uani 1 d . . . N2 N 0.0962(3) 0.14941(12) 0.85816(13) 0.0280(5) Uani 1 d . . . N3 N 0.0781(3) 0.13990(14) 0.64891(15) 0.0397(6) Uani 1 d . . . C1 C -0.2383(4) 0.3039(2) 0.8380(2) 0.0489(9) Uani 1 d . . . H1A H -0.2494 0.2546 0.8366 0.073 Uiso 1 calc R . . H1B H -0.3395 0.3250 0.8294 0.073 Uiso 1 calc R . . H1C H -0.1909 0.3176 0.8870 0.073 Uiso 1 calc R . . C2 C -0.0988(5) 0.4255(2) 0.7750(3) 0.0590(11) Uani 1 d . . . H2A H -0.0411 0.4357 0.8227 0.088 Uiso 1 calc R . . H2B H -0.2019 0.4448 0.7746 0.088 Uiso 1 calc R . . H2C H -0.0458 0.4449 0.7340 0.088 Uiso 1 calc R . . C3 C -0.2208(4) 0.3141(2) 0.6703(2) 0.0462(8) Uani 1 d . . . H3A H -0.1599 0.3293 0.6301 0.069 Uiso 1 calc R . . H3B H -0.3187 0.3383 0.6672 0.069 Uiso 1 calc R . . H3C H -0.2400 0.2655 0.6653 0.069 Uiso 1 calc R . . C4 C 0.1778(5) 0.3641(2) 0.6418(2) 0.0515(10) Uani 1 d . . . H4A H 0.1369 0.3307 0.6051 0.077 Uiso 1 calc R . . H4B H 0.2730 0.3831 0.6256 0.077 Uiso 1 calc R . . H4C H 0.1026 0.4003 0.6458 0.077 Uiso 1 calc R . . C5 C 0.3212(4) 0.38564(18) 0.7989(2) 0.0455(8) Uani 1 d . . . H5A H 0.2535 0.4241 0.8061 0.068 Uiso 1 calc R . . H5B H 0.4132 0.4013 0.7765 0.068 Uiso 1 calc R . . H5C H 0.3506 0.3645 0.8473 0.068 Uiso 1 calc R . . C6 C 0.3583(4) 0.25311(19) 0.7193(2) 0.0498(9) Uani 1 d . . . H6A H 0.3729 0.2249 0.7642 0.075 Uiso 1 calc R . . H6B H 0.4566 0.2730 0.7086 0.075 Uiso 1 calc R . . H6C H 0.3187 0.2253 0.6769 0.075 Uiso 1 calc R . . C7 C -0.2013(4) 0.1193(2) 0.7759(2) 0.0498(9) Uani 1 d . . . H7A H -0.2145 0.1682 0.7706 0.075 Uiso 1 calc R . . H7B H -0.3008 0.0982 0.7820 0.075 Uiso 1 calc R . . H7C H -0.1591 0.1011 0.7311 0.075 Uiso 1 calc R . . C8 C -0.1687(4) 0.11749(19) 0.9458(2) 0.0447(8) Uani 1 d . . . H8A H -0.1033 0.1042 0.9903 0.067 Uiso 1 calc R . . H8B H -0.2640 0.0913 0.9434 0.067 Uiso 1 calc R . . H8C H -0.1926 0.1657 0.9485 0.067 Uiso 1 calc R . . C9 C -0.0321(4) 0.00714(17) 0.8552(2) 0.0479(9) Uani 1 d . . . H9A H 0.0189 -0.0034 0.8100 0.072 Uiso 1 calc R . . H9B H -0.1305 -0.0166 0.8537 0.072 Uiso 1 calc R . . H9C H 0.0329 -0.0073 0.8993 0.072 Uiso 1 calc R . . C10 C 0.3751(4) 0.0693(2) 0.8308(2) 0.0501(9) Uani 1 d . . . H10A H 0.3142 0.0291 0.8167 0.075 Uiso 1 calc R . . H10B H 0.4745 0.0554 0.8552 0.075 Uiso 1 calc R . . H10C H 0.3913 0.0957 0.7860 0.075 Uiso 1 calc R . . C11 C 0.3958(4) 0.19686(18) 0.9245(2) 0.0462(9) Uani 1 d . . . H11A H 0.3985 0.2276 0.8819 0.069 Uiso 1 calc R . . H11B H 0.5000 0.1814 0.9399 0.069 Uiso 1 calc R . . H11C H 0.3538 0.2206 0.9662 0.069 Uiso 1 calc R . . C12 C 0.2670(5) 0.0721(2) 0.9853(2) 0.0531(10) Uani 1 d . . . H12A H 0.2053 0.0961 1.0200 0.080 Uiso 1 calc R . . H12B H 0.3717 0.0665 1.0082 0.080 Uiso 1 calc R . . H12C H 0.2217 0.0276 0.9739 0.080 Uiso 1 calc R . . C13 C 0.1261(6) 0.0764(2) 0.6428(2) 0.0629(12) Uani 1 d . . . H13 H 0.1449 0.0505 0.6872 0.076 Uiso 1 calc R . . C14 C 0.1497(8) 0.0464(2) 0.5759(2) 0.0852(18) Uani 1 d . . . H14 H 0.1868 0.0013 0.5745 0.102 Uiso 1 calc R . . C15 C 0.1190(6) 0.0822(2) 0.5106(2) 0.0631(12) Uani 1 d . . . H15 H 0.1345 0.0626 0.4635 0.076 Uiso 1 calc R . . C16 C 0.0657(5) 0.14675(19) 0.51550(19) 0.0477(9) Uani 1 d . . . H16 H 0.0414 0.1728 0.4717 0.057 Uiso 1 calc R . . C17 C 0.0478(4) 0.17330(17) 0.58505(18) 0.0412(8) Uani 1 d . . . H17 H 0.0114 0.2184 0.5877 0.049 Uiso 1 calc R . . C18 C 0.1014(10) 0.3131(5) 0.9790(5) 0.045(2) Uiso 0.549(10) d P A 1 H18 H 0.2086 0.3038 1.0001 0.054 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 C19 C 0.0046(15) 0.2844(7) 1.0388(7) 0.110(5) Uiso 0.549(10) d P A 1 H19A H 0.0284 0.3087 1.0859 0.165 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 H19B H 0.0278 0.2363 1.0461 0.165 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 H19C H -0.1044 0.2899 1.0227 0.165 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 C20 C 0.0961(11) 0.3834(5) 0.9771(5) 0.065(3) Uiso 0.549(10) d P A 1 H20A H -0.0078 0.3969 0.9565 0.078 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 H20B H 0.1690 0.3991 0.9414 0.078 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 C21 C 0.1336(14) 0.4227(6) 1.0540(7) 0.083(3) Uiso 0.549(10) d P A 1 H21A H 0.0656 0.4065 1.0909 0.124 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 H21B H 0.1178 0.4712 1.0459 0.124 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 H21C H 0.2405 0.4144 1.0723 0.124 Uiso 0.549(10) calc PR A 1 C22 C 0.0795(19) 0.2973(8) 0.9885(10) 0.079(5) Uiso 0.451(10) d P A 2 C23 C 0.005(2) 0.3490(10) 1.0140(11) 0.059(5) Uiso 0.225(5) d P A 2 C23A C 0.148(3) 0.3564(15) 1.0038(16) 0.081(7) Uiso 0.225(5) d P A 2 C24 C 0.0669(14) 0.3883(6) 1.0883(7) 0.073(3) Uiso 0.451(10) d P A 2 C25 C 0.163(2) 0.4426(11) 1.0806(12) 0.122(6) Uiso 0.451(10) d P A 2 Li1 Li 0.0716(5) 0.1878(2) 0.7508(2) 0.0266(10) Uani 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0351(5) 0.0346(5) 0.0336(5) 0.0086(4) 0.0008(3) 0.0042(3) Si2 0.0364(5) 0.0318(5) 0.0330(5) 0.0009(3) 0.0041(3) -0.0097(3) Si3 0.0284(4) 0.0336(4) 0.0333(4) 0.0087(3) 0.0025(3) -0.0062(3) Si4 0.0298(4) 0.0273(4) 0.0373(5) 0.0018(3) -0.0029(3) -0.0023(3) Mg1 0.0481(7) 0.0412(6) 0.0353(6) 0.0008(5) 0.0030(5) 0.0044(5) N1 0.0307(13) 0.0295(13) 0.0282(12) 0.0038(10) 0.0026(10) -0.0011(10) N2 0.0268(12) 0.0273(12) 0.0297(12) 0.0059(10) 0.0002(9) -0.0046(10) N3 0.0518(17) 0.0344(14) 0.0327(14) 0.0005(11) 0.0025(12) -0.0093(12) C1 0.0401(18) 0.065(2) 0.0428(19) 0.0106(17) 0.0103(15) 0.0154(17) C2 0.062(3) 0.042(2) 0.071(3) 0.0028(19) -0.003(2) 0.0154(19) C3 0.0396(18) 0.057(2) 0.0403(18) 0.0119(16) -0.0036(14) -0.0023(16) C4 0.063(2) 0.055(2) 0.0363(18) 0.0086(16) 0.0061(17) -0.0219(19) C5 0.050(2) 0.0365(18) 0.049(2) -0.0037(15) -0.0035(16) -0.0104(15) C6 0.0384(18) 0.050(2) 0.063(2) -0.0095(18) 0.0177(17) -0.0083(16) C7 0.0404(19) 0.061(2) 0.046(2) 0.0125(18) -0.0085(15) -0.0157(17) C8 0.0369(18) 0.051(2) 0.048(2) 0.0165(16) 0.0138(15) 0.0021(15) C9 0.049(2) 0.0336(18) 0.061(2) 0.0022(16) 0.0048(17) -0.0129(15) C10 0.0391(19) 0.046(2) 0.065(2) -0.0095(18) 0.0054(17) 0.0057(16) C11 0.0379(18) 0.0363(18) 0.062(2) -0.0017(16) -0.0088(16) -0.0085(14) C12 0.061(2) 0.044(2) 0.050(2) 0.0159(17) -0.0191(18) -0.0062(18) C13 0.110(4) 0.038(2) 0.040(2) 0.0056(16) -0.003(2) 0.009(2) C14 0.165(6) 0.040(2) 0.050(2) 0.0001(19) 0.001(3) 0.032(3) C15 0.102(4) 0.051(2) 0.036(2) -0.0068(17) 0.004(2) 0.017(2) C16 0.065(2) 0.044(2) 0.0338(18) 0.0044(15) 0.0031(16) 0.0091(18) C17 0.053(2) 0.0330(17) 0.0372(17) 0.0012(14) 0.0017(15) 0.0007(15) Li1 0.033(2) 0.025(2) 0.022(2) 0.0034(18) 0.0017(18) -0.0052(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 N1 1.717(3) . ? Si1 C3 1.872(4) . ? Si1 C2 1.876(4) . ? Si1 C1 1.887(4) . ? Si1 Mg1 3.0639(15) . ? Si2 N1 1.720(3) . ? Si2 C6 1.877(4) . ? Si2 C4 1.878(4) . ? Si2 C5 1.881(3) . ? Si2 Li1 2.976(5) . ? Si3 N2 1.720(2) . ? Si3 C8 1.874(4) . ? Si3 C9 1.878(4) . ? Si3 C7 1.881(4) . ? Si3 Li1 2.945(5) . ? Si3 Mg1 3.2500(16) . ? Si4 N2 1.717(2) . ? Si4 C10 1.870(4) . ? Si4 C12 1.872(4) . ? Si4 C11 1.886(3) . ? Si4 Mg1 3.0533(15) . ? Mg1 N2 2.061(3) . ? Mg1 N1 2.090(3) . ? Mg1 C22 2.128(17) . ? Mg1 C18 2.132(9) . ? Mg1 Li1 2.658(5) . ? N1 Li1 2.066(5) . ? N2 Li1 2.068(5) . ? N3 C17 1.332(4) . ? N3 C13 1.334(5) . ? N3 Li1 2.065(5) . ? C13 C14 1.372(6) . ? C14 C15 1.378(6) . ? C15 C16 1.366(5) . ? C16 C17 1.376(5) . ? C18 C20 1.394(13) . ? C18 C19 1.531(16) . ? C20 C21 1.595(15) . ? C22 C23 1.31(2) . ? C22 C23A 1.33(3) . ? C23 C23A 1.29(3) . ? C23 C24 1.60(2) . ? C23A C24 1.84(3) . ? C24 C25 1.38(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Si1 C3 112.38(15) . . ? N1 Si1 C2 114.36(17) . . ? C3 Si1 C2 108.13(18) . . ? N1 Si1 C1 109.80(14) . . ? C3 Si1 C1 107.62(17) . . ? C2 Si1 C1 104.0(2) . . ? N1 Si1 Mg1 40.78(8) . . ? C3 Si1 Mg1 136.95(13) . . ? C2 Si1 Mg1 114.00(14) . . ? C1 Si1 Mg1 70.72(11) . . ? N1 Si2 C6 110.45(15) . . ? N1 Si2 C4 114.88(15) . . ? C6 Si2 C4 105.25(19) . . ? N1 Si2 C5 111.80(15) . . ? C6 Si2 C5 106.87(18) . . ? C4 Si2 C5 107.08(17) . . ? N1 Si2 Li1 42.51(13) . . ? C6 Si2 Li1 69.78(15) . . ? C4 Si2 Li1 115.38(15) . . ? C5 Si2 Li1 136.83(15) . . ? N2 Si3 C8 111.70(15) . . ? N2 Si3 C9 114.78(15) . . ? C8 Si3 C9 107.62(17) . . ? N2 Si3 C7 109.85(14) . . ? C8 Si3 C7 108.18(18) . . ? C9 Si3 C7 104.28(19) . . ? N2 Si3 Li1 43.43(12) . . ? C8 Si3 Li1 133.85(15) . . ? C9 Si3 Li1 118.13(16) . . ? C7 Si3 Li1 67.23(14) . . ? N2 Si3 Mg1 33.97(9) . . ? C8 Si3 Mg1 87.13(12) . . ? C9 Si3 Mg1 147.83(12) . . ? C7 Si3 Mg1 97.57(13) . . ? Li1 Si3 Mg1 50.53(9) . . ? N2 Si4 C10 112.63(15) . . ? N2 Si4 C12 115.60(16) . . ? C10 Si4 C12 106.74(19) . . ? N2 Si4 C11 109.55(14) . . ? C10 Si4 C11 107.72(18) . . ? C12 Si4 C11 104.01(17) . . ? N2 Si4 Mg1 40.09(9) . . ? C10 Si4 Mg1 134.54(14) . . ? C12 Si4 Mg1 117.92(15) . . ? C11 Si4 Mg1 70.45(12) . . ? N2 Mg1 N1 99.87(11) . . ? N2 Mg1 C22 127.7(5) . . ? N1 Mg1 C22 132.4(5) . . ? N2 Mg1 C18 136.7(3) . . ? N1 Mg1 C18 123.1(3) . . ? C22 Mg1 C18 11.1(5) . . ? N2 Mg1 Li1 50.03(12) . . ? N1 Mg1 Li1 49.84(12) . . ? C22 Mg1 Li1 177.0(5) . . ? C18 Mg1 Li1 171.9(3) . . ? N2 Mg1 Si4 32.44(7) . . ? N1 Mg1 Si4 113.47(8) . . ? C22 Mg1 Si4 108.9(4) . . ? C18 Mg1 Si4 113.6(2) . . ? Li1 Mg1 Si4 70.18(11) . . ? N2 Mg1 Si1 114.10(8) . . ? N1 Mg1 Si1 32.45(7) . . ? C22 Mg1 Si1 111.2(4) . . ? C18 Mg1 Si1 106.0(3) . . ? Li1 Mg1 Si1 69.79(11) . . ? Si4 Mg1 Si1 139.97(5) . . ? N2 Mg1 Si3 27.79(7) . . ? N1 Mg1 Si3 102.91(8) . . ? C22 Mg1 Si3 118.2(5) . . ? C18 Mg1 Si3 129.3(3) . . ? Li1 Mg1 Si3 58.79(10) . . ? Si4 Mg1 Si3 56.72(3) . . ? Si1 Mg1 Si3 101.80(4) . . ? Si1 N1 Si2 120.65(14) . . ? Si1 N1 Li1 120.59(19) . . ? Si2 N1 Li1 103.26(18) . . ? Si1 N1 Mg1 106.77(13) . . ? Si2 N1 Mg1 119.62(13) . . ? Li1 N1 Mg1 79.52(15) . . ? Si4 N2 Si3 121.54(14) . . ? Si4 N2 Mg1 107.47(12) . . ? Si3 N2 Mg1 118.24(14) . . ? Si4 N2 Li1 121.04(18) . . ? Si3 N2 Li1 101.69(17) . . ? Mg1 N2 Li1 80.15(16) . . ? C17 N3 C13 116.1(3) . . ? C17 N3 Li1 121.1(3) . . ? C13 N3 Li1 122.5(3) . . ? 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C9 Si3 Mg1 Li1 80.7(3) . . . . ? C7 Si3 Mg1 Li1 -52.03(18) . . . . ? N2 Si3 Mg1 Si4 -23.09(14) . . . . ? C8 Si3 Mg1 Si4 114.38(12) . . . . ? C9 Si3 Mg1 Si4 -4.9(2) . . . . ? C7 Si3 Mg1 Si4 -137.65(14) . . . . ? Li1 Si3 Mg1 Si4 -85.61(13) . . . . ? N2 Si3 Mg1 Si1 119.91(15) . . . . ? C8 Si3 Mg1 Si1 -102.63(12) . . . . ? C9 Si3 Mg1 Si1 138.1(2) . . . . ? C7 Si3 Mg1 Si1 5.34(14) . . . . ? Li1 Si3 Mg1 Si1 57.38(13) . . . . ? C3 Si1 N1 Si2 81.8(2) . . . . ? C2 Si1 N1 Si2 -42.0(2) . . . . ? C1 Si1 N1 Si2 -158.49(19) . . . . ? Mg1 Si1 N1 Si2 -141.1(2) . . . . ? C3 Si1 N1 Li1 -49.5(2) . . . . ? C2 Si1 N1 Li1 -173.3(2) . . . . ? C1 Si1 N1 Li1 70.2(2) . . . . ? Mg1 Si1 N1 Li1 87.6(2) . . . . ? C3 Si1 N1 Mg1 -137.10(15) . . . . ? C2 Si1 N1 Mg1 99.13(19) . . . . ? C1 Si1 N1 Mg1 -17.4(2) . . . . ? C6 Si2 N1 Si1 -156.06(19) . . . . ? C4 Si2 N1 Si1 -37.2(2) . . . . ? C5 Si2 N1 Si1 85.1(2) . . . . ? Li1 Si2 N1 Si1 -138.4(3) . . . . ? C6 Si2 N1 Li1 -17.7(2) . . . . ? C4 Si2 N1 Li1 101.1(2) . . . . ? C5 Si2 N1 Li1 -136.56(19) . . . . ? C6 Si2 N1 Mg1 67.7(2) . . . . ? C4 Si2 N1 Mg1 -173.50(17) . . . . ? C5 Si2 N1 Mg1 -51.2(2) . . . . ? Li1 Si2 N1 Mg1 85.4(2) . . . . ? N2 Mg1 N1 Si1 119.93(13) . . . . ? C22 Mg1 N1 Si1 -58.3(6) . . . . ? C18 Mg1 N1 Si1 -65.8(3) . . . . ? Li1 Mg1 N1 Si1 119.0(2) . . . . ? Si4 Mg1 N1 Si1 150.80(10) . . . . ? Si3 Mg1 N1 Si1 91.74(12) . . . . ? N2 Mg1 N1 Si2 -98.45(16) . . . . ? C22 Mg1 N1 Si2 83.3(6) . . . . ? C18 Mg1 N1 Si2 75.8(3) . . . . ? Li1 Mg1 N1 Si2 -99.4(2) . . . . ? Si4 Mg1 N1 Si2 -67.59(16) . . . . ? Si1 Mg1 N1 Si2 141.6(2) . . . . ? Si3 Mg1 N1 Si2 -126.64(13) . . . . ? N2 Mg1 N1 Li1 0.93(17) . . . . ? C22 Mg1 N1 Li1 -177.3(6) . . . . ? C18 Mg1 N1 Li1 175.2(3) . . . . ? Si4 Mg1 N1 Li1 31.80(16) . . . . ? Si1 Mg1 N1 Li1 -119.0(2) . . . . ? Si3 Mg1 N1 Li1 -27.26(15) . . . . ? C10 Si4 N2 Si3 86.0(2) . . . . ? C12 Si4 N2 Si3 -37.1(2) . . . . ? C11 Si4 N2 Si3 -154.17(19) . . . . ? Mg1 Si4 N2 Si3 -140.8(2) . . . . ? C10 Si4 N2 Mg1 -133.21(16) . . . . ? C12 Si4 N2 Mg1 103.72(18) . . . . ? C11 Si4 N2 Mg1 -13.34(19) . . . . ? C10 Si4 N2 Li1 -44.3(3) . . . . ? C12 Si4 N2 Li1 -167.4(2) . . . . ? C11 Si4 N2 Li1 75.5(2) . . . . ? Mg1 Si4 N2 Li1 88.9(2) . . . . ? C8 Si3 N2 Si4 90.2(2) . . . . ? C9 Si3 N2 Si4 -32.6(2) . . . . ? C7 Si3 N2 Si4 -149.72(19) . . . . ? Li1 Si3 N2 Si4 -138.2(3) . . . . ? Mg1 Si3 N2 Si4 136.8(3) . . . . ? C8 Si3 N2 Mg1 -46.61(19) . . . . ? C9 Si3 N2 Mg1 -169.47(17) . . . . ? C7 Si3 N2 Mg1 73.4(2) . . . . ? Li1 Si3 N2 Mg1 85.0(2) . . . . ? C8 Si3 N2 Li1 -131.6(2) . . . . ? C9 Si3 N2 Li1 105.5(2) . . . . ? C7 Si3 N2 Li1 -11.6(2) . . . . ? Mg1 Si3 N2 Li1 -85.0(2) . . . . ? N1 Mg1 N2 Si4 118.68(13) . . . . ? C22 Mg1 N2 Si4 -63.0(6) . . . . ? C18 Mg1 N2 Si4 -54.3(4) . . . . ? Li1 Mg1 N2 Si4 119.61(19) . . . . ? Si1 Mg1 N2 Si4 149.30(9) . . . . ? Si3 Mg1 N2 Si4 -142.3(2) . . . . ? N1 Mg1 N2 Si3 -98.99(15) . . . . ? C22 Mg1 N2 Si3 79.3(6) . . . . ? C18 Mg1 N2 Si3 88.1(4) . . . . ? Li1 Mg1 N2 Si3 -98.1(2) . . . . ? Si4 Mg1 N2 Si3 142.3(2) . . . . ? Si1 Mg1 N2 Si3 -68.37(15) . . . . ? N1 Mg1 N2 Li1 -0.93(17) . . . . ? C22 Mg1 N2 Li1 177.4(6) . . . . ? C18 Mg1 N2 Li1 -173.9(4) . . . . ? Si4 Mg1 N2 Li1 -119.61(19) . . . . ? Si1 Mg1 N2 Li1 29.69(16) . . . . ? Si3 Mg1 N2 Li1 98.1(2) . . . . ? C17 N3 C13 C14 2.4(7) . . . . ? Li1 N3 C13 C14 -171.5(5) . . . . ? N3 C13 C14 C15 -1.8(9) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -0.1(9) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.2(7) . . . . ? C13 N3 C17 C16 -1.2(6) . . . . ? Li1 N3 C17 C16 172.8(3) . . . . ? C15 C16 C17 N3 -0.5(6) . . . . ? N2 Mg1 C18 C20 174.6(6) . . . . ? N1 Mg1 C18 C20 2.9(9) . . . . ? C22 Mg1 C18 C20 -147(4) . . . . ? Li1 Mg1 C18 C20 30(2) . . . . ? Si4 Mg1 C18 C20 146.2(7) . . . . ? Si1 Mg1 C18 C20 -27.7(9) . . . . ? Si3 Mg1 C18 C20 -148.4(7) . . . . ? N2 Mg1 C18 C19 -49.5(8) . . . . ? N1 Mg1 C18 C19 138.7(6) . . . . ? C22 Mg1 C18 C19 -11(3) . . . . ? Li1 Mg1 C18 C19 166.0(16) . . . . ? Si4 Mg1 C18 C19 -77.9(7) . . . . ? Si1 Mg1 C18 C19 108.1(7) . . . . ? Si3 Mg1 C18 C19 -12.5(8) . . . . ? C19 C18 C20 C21 51.8(12) . . . . ? Mg1 C18 C20 C21 -172.9(7) . . . . ? N2 Mg1 C22 C23 -142.3(18) . . . . ? N1 Mg1 C22 C23 36(2) . . . . ? C18 Mg1 C22 C23 70(3) . . . . ? Li1 Mg1 C22 C23 -101(9) . . . . ? Si4 Mg1 C22 C23 -172.6(19) . . . . ? Si1 Mg1 C22 C23 6(2) . . . . ? Si3 Mg1 C22 C23 -110.9(19) . . . . ? N2 Mg1 C22 C23A 143.0(17) . . . . ? N1 Mg1 C22 C23A -39(2) . . . . ? C18 Mg1 C22 C23A -4(3) . . . . ? Li1 Mg1 C22 C23A -176(8) . . . . ? Si4 Mg1 C22 C23A 112.7(18) . . . . ? Si1 Mg1 C22 C23A -68.5(19) . . . . ? Si3 Mg1 C22 C23A 174.4(17) . . . . ? Mg1 C22 C23 C23A -106(2) . . . . ? C23A C22 C23 C24 -53(2) . . . . ? Mg1 C22 C23 C24 -158.6(13) . . . . ? C24 C23 C23A C22 136.2(16) . . . . ? C22 C23 C23A C24 -136.2(16) . . . . ? Mg1 C22 C23A C23 124.6(17) . . . . ? C23 C22 C23A C24 37.8(15) . . . . ? Mg1 C22 C23A C24 162.3(11) . . . . ? C23A C23 C24 C25 45(2) . . . . ? C22 C23 C24 C25 91(2) . . . . ? C22 C23 C24 C23A 45.7(19) . . . . ? C23 C23A C24 C25 -141.1(19) . . . . ? C22 C23A C24 C25 -180(2) . . . . ? C22 C23A C24 C23 -38.6(17) . . . . ? C17 N3 Li1 N1 -11.8(5) . . . . ? C13 N3 Li1 N1 161.8(4) . . . . ? C17 N3 Li1 N2 174.8(3) . . . . ? C13 N3 Li1 N2 -11.5(5) . . . . ? C17 N3 Li1 Mg1 -92(4) . . . . ? C13 N3 Li1 Mg1 82(4) . . . . ? C17 N3 Li1 Si3 140.3(3) . . . . ? C13 N3 Li1 Si3 -46.0(4) . . . . ? C17 N3 Li1 Si2 -41.5(3) . . . . ? C13 N3 Li1 Si2 132.1(3) . . . . ? Si1 N1 Li1 N3 80.8(3) . . . . ? Si2 N1 Li1 N3 -57.6(3) . . . . ? Mg1 N1 Li1 N3 -175.8(3) . . . . ? Si1 N1 Li1 N2 -104.3(2) . . . . ? Si2 N1 Li1 N2 117.29(19) . . . . ? Mg1 N1 Li1 N2 -0.93(17) . . . . ? Si1 N1 Li1 Mg1 -103.39(17) . . . . ? Si2 N1 Li1 Mg1 118.22(14) . . . . ? Si1 N1 Li1 Si3 -70.7(2) . . . . ? Si2 N1 Li1 Si3 150.95(16) . . . . ? Mg1 N1 Li1 Si3 32.73(17) . . . . ? Si1 N1 Li1 Si2 138.4(2) . . . . ? Mg1 N1 Li1 Si2 -118.22(14) . . . . ? Si4 N2 Li1 N3 71.2(4) . . . . ? Si3 N2 Li1 N3 -67.3(3) . . . . ? Mg1 N2 Li1 N3 175.7(3) . . . . ? Si4 N2 Li1 N1 -103.6(2) . . . . ? Si3 N2 Li1 N1 117.98(19) . . . . ? Mg1 N2 Li1 N1 0.94(17) . . . . ? Si4 N2 Li1 Mg1 -104.54(18) . . . . ? Si3 N2 Li1 Mg1 117.04(14) . . . . ? Si4 N2 Li1 Si3 138.4(2) . . . . ? Mg1 N2 Li1 Si3 -117.04(14) . . . . ? Si4 N2 Li1 Si2 -70.5(3) . . . . ? Si3 N2 Li1 Si2 151.10(16) . . . . ? Mg1 N2 Li1 Si2 34.06(17) . . . . ? N2 Mg1 Li1 N3 -96(4) . . . . ? N1 Mg1 Li1 N3 83(4) . . . . ? C22 Mg1 Li1 N3 -138(9) . . . . ? C18 Mg1 Li1 N3 53(5) . . . . ? Si4 Mg1 Li1 N3 -66(4) . . . . ? Si1 Mg1 Li1 N3 113(4) . . . . ? Si3 Mg1 Li1 N3 -129(4) . . . . ? N2 Mg1 Li1 N1 -178.8(2) . . . . ? C22 Mg1 Li1 N1 139(9) . . . . ? C18 Mg1 Li1 N1 -30.1(19) . . . . ? Si4 Mg1 Li1 N1 -149.08(15) . . . . ? Si1 Mg1 Li1 N1 30.00(11) . . . . ? Si3 Mg1 Li1 N1 148.54(17) . . . . ? N1 Mg1 Li1 N2 178.8(2) . . . . ? C22 Mg1 Li1 N2 -42(9) . . . . ? C18 Mg1 Li1 N2 148.7(19) . . . . ? Si4 Mg1 Li1 N2 29.72(10) . . . . ? Si1 Mg1 Li1 N2 -151.20(15) . . . . ? Si3 Mg1 Li1 N2 -32.66(10) . . . . ? N2 Mg1 Li1 Si3 32.66(10) . . . . ? N1 Mg1 Li1 Si3 -148.54(17) . . . . ? C22 Mg1 Li1 Si3 -10(9) . . . . ? C18 Mg1 Li1 Si3 -178.7(19) . . . . ? Si4 Mg1 Li1 Si3 62.38(6) . . . . ? Si1 Mg1 Li1 Si3 -118.53(9) . . . . ? N2 Mg1 Li1 Si2 -147.27(17) . . . . ? N1 Mg1 Li1 Si2 31.53(10) . . . . ? C22 Mg1 Li1 Si2 170(9) . . . . ? C18 Mg1 Li1 Si2 1.4(19) . . . . ? Si4 Mg1 Li1 Si2 -117.55(9) . . . . ? Si1 Mg1 Li1 Si2 61.53(6) . . . . ? Si3 Mg1 Li1 Si2 -179.93(13) . . . . ? N2 Si3 Li1 N3 131.1(3) . . . . ? C8 Si3 Li1 N3 -154.5(2) . . . . ? C9 Si3 Li1 N3 33.8(3) . . . . ? C7 Si3 Li1 N3 -60.7(2) . . . . ? Mg1 Si3 Li1 N3 177.2(3) . . . . ? N2 Si3 Li1 N1 -72.4(2) . . . . ? C8 Si3 Li1 N1 2.0(3) . . . . ? C9 Si3 Li1 N1 -169.7(2) . . . . ? C7 Si3 Li1 N1 95.8(3) . . . . ? Mg1 Si3 Li1 N1 -26.29(14) . . . . ? C8 Si3 Li1 N2 74.4(3) . . . . ? C9 Si3 Li1 N2 -97.3(2) . . . . ? C7 Si3 Li1 N2 168.2(2) . . . . ? Mg1 Si3 Li1 N2 46.15(14) . . . . ? N2 Si3 Li1 Mg1 -46.15(14) . . . . ? C8 Si3 Li1 Mg1 28.3(2) . . . . ? C9 Si3 Li1 Mg1 -143.43(15) . . . . ? C7 Si3 Li1 Mg1 122.05(18) . . . . ? N2 Si3 Li1 Si2 -46.0(2) . . . . ? C8 Si3 Li1 Si2 28.4(4) . . . . ? C9 Si3 Li1 Si2 -143.3(3) . . . . ? C7 Si3 Li1 Si2 122.2(3) . . . . ? Mg1 Si3 Li1 Si2 0.1(2) . . . . ? N1 Si2 Li1 N3 136.7(3) . . . . ? C6 Si2 Li1 N3 -60.9(2) . . . . ? C4 Si2 Li1 N3 36.8(3) . . . . ? C5 Si2 Li1 N3 -154.4(2) . . . . ? C6 Si2 Li1 N1 162.3(2) . . . . ? C4 Si2 Li1 N1 -99.9(2) . . . . ? C5 Si2 Li1 N1 68.9(3) . . . . ? N1 Si2 Li1 N2 -72.8(2) . . . . ? C6 Si2 Li1 N2 89.5(3) . . . . ? C4 Si2 Li1 N2 -172.7(2) . . . . ? C5 Si2 Li1 N2 -3.9(3) . . . . ? N1 Si2 Li1 Mg1 -45.95(14) . . . . ? C6 Si2 Li1 Mg1 116.38(17) . . . . ? C4 Si2 Li1 Mg1 -145.83(16) . . . . ? C5 Si2 Li1 Mg1 23.0(3) . . . . ? N1 Si2 Li1 Si3 -46.1(3) . . . . ? C6 Si2 Li1 Si3 116.3(3) . . . . ? C4 Si2 Li1 Si3 -145.9(3) . . . . ? C5 Si2 Li1 Si3 22.9(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_reflns_theta_full 26.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _refine_diff_density_max 1.121 _refine_diff_density_min -0.706 _refine_diff_density_rms 0.073 #------------------------------------------------------------------------- #-----------------DATA FOR COMPOUND 5 ---------------------------------- #------------------------------------------------------------------------- data_Li_HMDS_pyr _database_code_CSD 155647 #--------------------------------------------------------------------------- _audit_creation_date 'Mon Jan 2 01:36:43 2001' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #--------------------------------------------------------------------------- _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SAPI' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #--------------------------------------------------------------------------- _cell_length_a 10.429(2) _cell_length_b 16.806(5) _cell_length_c 20.411(6) _cell_angle_alpha 108.98(2) _cell_angle_beta 98.27(2) _cell_angle_gamma 103.58(2) _cell_volume 3192(1) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123 _cell_measurement_reflns_used 23 _cell_measurement_theta_min 11.0 _cell_measurement_theta_max 16.5 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #--------------------------------------------------------------------------- #-- _exptl_crystal_description 'cut' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.600 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_crystal_density_diffrn 1.025 _exptl_crystal_density_meas 0.000 _chemical_formula_weight 985.71 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C44 H92 Li4 N8 Si8 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1072.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.201 _exptl_absorpt_correction_type none #--------------------------------------------------------------------------- #-- _diffrn_special_details ; Diffraction dropped off sharply with increasing angle. There were essentially no observed reflection above 2theta = 46 degrees. ; _diffrn_ambient_temperature 123.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC7S' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 5.32 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 9236 _reflns_number_total 8877 _reflns_number_observed 6773 _reflns_observed_criterion 'I>2sigma(I)' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0390 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.50 _diffrn_reflns_theta_max 23.00 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.09032 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00400 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00931 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.02691 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00449 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.04742 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.03795 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.06575 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.02266 #--------------------------------------------------------------------------- #-- loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 88 0.003 0.002 'International Tables' H 0 184 0.000 0.000 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' Si 0 16 0.082 0.070 'International Tables' Li 0 8 0.000 0.000 'International Tables' #--------------------------------------------------------------------------- #-- loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Si(1) 1.7771(2) 1.4226(1) 1.0590(1) 0.0289(5) Uij ? ? Si(2) 1.5457(2) 1.2841(1) 1.0639(1) 0.0336(6) Uij ? ? Si(3) 1.7536(2) 1.0632(1) 0.9424(1) 0.0298(5) Uij ? ? Si(4) 1.9083(2) 1.1935(1) 0.8880(1) 0.0297(5) Uij ? ? Si(5) 1.5271(2) 0.7743(1) 0.5712(1) 0.0290(5) Uij ? ? Si(6) 1.2866(2) 0.6272(1) 0.5591(1) 0.0316(5) Uij ? ? Si(7) 0.9996(2) 0.7016(1) 0.3925(1) 0.0280(5) Uij ? ? Si(8) 1.2065(2) 0.8785(1) 0.44441(10) 0.0269(5) Uij ? ? N(1) 1.6912(5) 1.3148(3) 1.0386(3) 0.025(1) Uij ? ? N(2) 1.8051(5) 1.1647(3) 0.9391(3) 0.023(1) Uij ? ? N(3) 1.9761(6) 1.2775(4) 1.1345(3) 0.035(2) Uij ? ? N(4) 1.5222(6) 1.2083(4) 0.8474(3) 0.037(2) Uij ? ? N(5) 1.3599(5) 0.7179(3) 0.5427(3) 0.025(1) Uij ? ? N(6) 1.1513(5) 0.7748(3) 0.4432(3) 0.022(1) Uij ? ? N(7) 1.1633(6) 0.8457(4) 0.6372(3) 0.034(2) Uij ? ? N(8) 1.3525(6) 0.6440(4) 0.3521(3) 0.035(2) Uij ? ? C(1) 1.9620(7) 1.4376(4) 1.0625(4) 0.037(2) Uij ? ? C(2) 1.7764(8) 1.5015(5) 1.1491(4) 0.052(2) Uij ? ? C(3) 1.7111(8) 1.4688(5) 0.9932(4) 0.046(2) Uij ? ? C(4) 1.5759(9) 1.2788(6) 1.1549(5) 0.064(3) Uij ? ? C(5) 1.4343(8) 1.3566(5) 1.0635(5) 0.063(3) Uij ? ? C(6) 1.4356(7) 1.1701(4) 1.0019(4) 0.042(2) Uij ? ? C(7) 1.5822(8) 0.9930(5) 0.8802(4) 0.045(2) Uij ? ? C(8) 1.8699(9) 0.9939(5) 0.9209(5) 0.053(3) Uij ? ? C(9) 1.7394(7) 1.0730(4) 1.0354(4) 0.038(2) Uij ? ? C(10) 1.8729(7) 1.2854(4) 0.8632(4) 0.036(2) Uij ? ? C(11) 2.0936(8) 1.2332(6) 0.9358(5) 0.057(3) Uij ? ? C(12) 1.8923(9) 1.1051(5) 0.8009(4) 0.050(3) Uij ? ? C(13) 2.0813(8) 1.2463(6) 1.1368(4) 0.051(3) Uij ? ? C(14) 2.169(1) 1.2651(8) 1.2011(7) 0.086(4) Uij ? ? C(15) 2.150(1) 1.3197(9) 1.2631(7) 0.093(4) Uij ? ? C(16) 2.044(1) 1.3521(6) 1.2601(5) 0.072(3) Uij ? ? C(17) 1.9599(9) 1.3291(5) 1.1956(4) 0.048(3) Uij ? ? C(18) 1.4431(9) 1.2593(7) 0.8469(5) 0.068(3) Uij ? ? C(19) 1.350(1) 1.245(1) 0.7874(7) 0.125(6) Uij ? ? C(20) 1.334(1) 1.176(1) 0.7255(5) 0.107(5) Uij ? ? C(21) 1.4167(10) 1.1230(7) 0.7259(5) 0.074(3) Uij ? ? C(22) 1.5083(8) 1.1415(5) 0.7878(4) 0.048(2) Uij ? ? 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Li(4) 1.299(1) 0.7127(7) 0.4413(6) 0.030(3) Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Si(1) 0.031(1) 0.0188(10) 0.034(1) 0.0036(8) 0.0085(9) 0.0086(8) Si(2) 0.027(1) 0.025(1) 0.042(1) 0.0001(8) 0.0142(9) 0.0076(9) Si(3) 0.037(1) 0.0212(10) 0.033(1) 0.0083(8) 0.0098(9) 0.0121(9) Si(4) 0.029(1) 0.030(1) 0.034(1) 0.0087(8) 0.0123(9) 0.0152(9) Si(5) 0.026(1) 0.026(1) 0.033(1) 0.0025(8) 0.0067(8) 0.0126(9) Si(6) 0.033(1) 0.026(1) 0.037(1) 0.0018(8) 0.0056(9) 0.0196(9) Si(7) 0.026(1) 0.0208(9) 0.033(1) 0.0033(8) 0.0032(8) 0.0084(8) Si(8) 0.034(1) 0.0163(9) 0.030(1) 0.0049(8) 0.0059(8) 0.0101(8) N(1) 0.021(3) 0.017(3) 0.033(3) 0.003(2) 0.004(2) 0.010(2) N(2) 0.030(3) 0.025(3) 0.024(3) 0.017(2) 0.010(2) 0.014(2) N(3) 0.039(4) 0.029(3) 0.035(4) 0.006(3) 0.004(3) 0.016(3) N(4) 0.031(3) 0.035(3) 0.042(4) 0.012(3) 0.007(3) 0.010(3) N(5) 0.028(3) 0.021(3) 0.026(3) 0.001(2) 0.006(2) 0.011(2) N(6) 0.023(3) 0.021(3) 0.020(3) 0.004(2) 0.001(2) 0.008(2) N(7) 0.041(4) 0.030(3) 0.033(3) 0.013(3) 0.013(3) 0.012(3) N(8) 0.040(4) 0.038(3) 0.030(3) 0.016(3) 0.013(3) 0.013(3) C(1) 0.030(4) 0.031(4) 0.042(4) -0.002(3) 0.002(3) 0.015(3) C(2) 0.055(5) 0.022(4) 0.059(6) -0.009(4) 0.014(4) 0.004(4) C(3) 0.043(5) 0.036(4) 0.069(6) 0.017(4) 0.011(4) 0.031(4) C(4) 0.060(6) 0.072(6) 0.057(6) 0.002(5) 0.032(5) 0.025(5) C(5) 0.045(5) 0.036(5) 0.094(7) 0.008(4) 0.031(5) 0.005(5) C(6) 0.025(4) 0.026(4) 0.068(6) 0.000(3) 0.015(4) 0.013(4) C(7) 0.054(5) 0.031(4) 0.040(5) -0.004(4) 0.002(4) 0.016(4) C(8) 0.068(6) 0.040(5) 0.064(6) 0.021(4) 0.025(5) 0.031(4) C(9) 0.050(5) 0.022(4) 0.041(4) 0.003(3) 0.011(4) 0.016(3) C(10) 0.039(4) 0.032(4) 0.041(4) 0.008(3) 0.015(3) 0.017(3) C(11) 0.033(5) 0.078(6) 0.070(6) 0.012(4) 0.018(4) 0.040(5) C(12) 0.078(6) 0.051(5) 0.053(5) 0.039(5) 0.040(5) 0.034(4) C(13) 0.049(5) 0.059(5) 0.051(5) 0.022(4) 0.008(4) 0.023(4) C(14) 0.055(6) 0.101(9) 0.114(10) 0.028(6) -0.004(7) 0.062(8) C(15) 0.096(9) 0.096(9) 0.072(8) 0.019(8) -0.019(7) 0.035(7) C(16) 0.106(9) 0.056(6) 0.047(6) 0.012(6) 0.008(6) 0.024(5) C(17) 0.062(6) 0.039(5) 0.043(5) 0.011(4) 0.013(4) 0.016(4) C(18) 0.056(6) 0.088(7) 0.052(6) 0.038(5) -0.003(5) 0.009(5) C(19) 0.11(1) 0.19(1) 0.082(9) 0.11(1) -0.016(8) 0.018(9) C(20) 0.081(8) 0.19(1) 0.036(6) 0.078(9) -0.012(5) 0.011(8) C(21) 0.060(6) 0.104(8) 0.032(5) 0.026(6) 0.003(4) -0.008(5) C(22) 0.054(5) 0.053(5) 0.032(5) 0.021(4) 0.014(4) 0.006(4) C(23) 0.040(5) 0.058(5) 0.067(6) 0.017(4) 0.015(4) 0.044(5) C(24) 0.029(4) 0.046(5) 0.058(5) -0.003(4) 0.004(4) 0.003(4) C(25) 0.032(4) 0.035(4) 0.061(5) 0.008(3) 0.013(4) 0.030(4) C(26) 0.044(5) 0.021(4) 0.094(7) 0.008(3) 0.027(5) 0.023(4) C(27) 0.088(7) 0.074(7) 0.081(7) -0.012(6) -0.005(6) 0.067(6) C(28) 0.049(5) 0.033(4) 0.047(5) 0.000(4) 0.023(4) 0.019(4) C(29) 0.041(4) 0.029(4) 0.042(4) 0.003(3) 0.002(4) 0.016(4) C(30) 0.065(6) 0.023(4) 0.043(5) 0.008(4) -0.015(4) 0.004(4) C(31) 0.038(5) 0.043(5) 0.067(6) 0.002(4) 0.023(4) 0.006(4) C(32) 0.046(5) 0.017(4) 0.058(5) 0.008(3) 0.003(4) 0.019(4) C(33) 0.046(5) 0.029(4) 0.036(4) 0.002(3) 0.004(4) 0.013(3) C(34) 0.042(4) 0.031(4) 0.048(5) 0.004(3) 0.012(4) 0.016(4) C(35) 0.046(5) 0.038(4) 0.035(4) 0.019(4) 0.012(4) 0.015(4) C(36) 0.058(6) 0.071(6) 0.030(5) 0.021(5) 0.013(4) 0.014(4) C(37) 0.060(6) 0.082(7) 0.039(5) 0.031(5) 0.022(4) 0.006(5) C(38) 0.054(5) 0.063(6) 0.051(5) 0.039(5) 0.017(4) 0.009(5) C(39) 0.043(5) 0.038(4) 0.049(5) 0.015(4) 0.009(4) 0.015(4) C(40) 0.056(5) 0.063(6) 0.057(6) 0.036(5) 0.019(4) 0.028(5) C(41) 0.113(9) 0.088(8) 0.093(9) 0.077(7) 0.055(7) 0.036(7) C(42) 0.17(1) 0.110(10) 0.056(7) 0.087(10) 0.051(8) 0.026(7) C(43) 0.115(9) 0.085(8) 0.041(6) 0.044(7) 0.022(6) 0.020(5) C(44) 0.058(5) 0.050(5) 0.033(5) 0.024(4) 0.009(4) 0.011(4) Li(1) 0.035(7) 0.030(6) 0.037(7) 0.007(5) 0.009(5) 0.016(5) Li(2) 0.039(7) 0.032(6) 0.031(6) 0.012(5) 0.003(5) 0.011(5) Li(3) 0.032(6) 0.027(6) 0.037(7) 0.005(5) 0.013(5) 0.009(5) Li(4) 0.039(7) 0.020(6) 0.030(6) 0.006(5) 0.007(5) 0.012(5) #--------------------------------------------------------------------------- #-- _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme '1/sigma^2^(Fo)' _refine_ls_hydrogen_treatment calc _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details none _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 6773 _refine_ls_number_parameters 577 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_obs 0.0849 _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0993 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 2.264 _refine_ls_shift/esd_max 0.0210 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.67 _refine_diff_density_max 0.56 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si(1) N(1) 1.703(5) ? ? yes Si(1) C(1) 1.873(7) ? ? yes Si(1) C(2) 1.887(8) ? ? yes Si(1) C(3) 1.882(7) ? ? yes Si(2) N(1) 1.693(5) ? ? yes Si(2) C(4) 1.874(9) ? ? yes Si(2) C(5) 1.872(9) ? ? yes Si(2) C(6) 1.887(7) ? ? yes Si(3) N(2) 1.690(5) ? ? yes Si(3) C(7) 1.892(8) ? ? yes Si(3) C(8) 1.872(8) ? ? yes Si(3) C(9) 1.883(7) ? ? yes Si(4) N(2) 1.700(5) ? ? yes Si(4) C(10) 1.871(7) ? ? yes Si(4) C(11) 1.886(8) ? ? yes Si(4) C(12) 1.865(8) ? ? yes Si(5) N(5) 1.688(5) ? ? yes Si(5) C(23) 1.879(8) ? ? yes Si(5) C(24) 1.864(8) ? ? yes Si(5) C(25) 1.891(7) ? ? yes Si(6) N(5) 1.697(5) ? ? yes Si(6) C(26) 1.873(8) ? ? yes Si(6) C(27) 1.878(9) ? ? yes Si(6) C(28) 1.876(8) ? ? yes Si(7) N(6) 1.695(5) ? ? yes Si(7) C(29) 1.872(7) ? ? yes Si(7) C(30) 1.863(8) ? ? yes Si(7) C(31) 1.880(8) ? ? yes Si(8) N(6) 1.692(5) ? ? yes Si(8) C(32) 1.878(7) ? ? yes Si(8) C(33) 1.884(7) ? ? yes Si(8) C(34) 1.877(7) ? ? yes N(1) Li(1) 2.06(1) ? ? yes N(1) Li(2) 2.02(1) ? ? yes N(2) Li(1) 2.04(1) ? ? yes N(2) Li(2) 2.05(1) ? ? yes N(3) C(13) 1.324(9) ? ? yes N(3) C(17) 1.327(9) ? 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no C(41) C(42) 1.37(1) ? ? yes #C(41) H(89) 0.959 ? ? no C(42) C(43) 1.38(1) ? ? yes #C(42) H(90) 0.965 ? ? no C(43) C(44) 1.35(1) ? ? yes #C(43) H(91) 0.954 ? ? no #C(44) H(92) 0.957 ? ? no Li(1) Li(2) 2.45(2) ? ? yes Li(3) Li(4) 2.45(2) ? ? yes #--------------------------------------------------------------------------- loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N(1) Si(1) C(1) 110.9(3) ? ? ? yes N(1) Si(1) C(2) 115.6(3) ? ? ? yes N(1) Si(1) C(3) 113.1(3) ? ? ? yes C(1) Si(1) C(2) 103.8(3) ? ? ? yes C(1) Si(1) C(3) 107.6(3) ? ? ? yes C(2) Si(1) C(3) 105.1(4) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(4) 113.1(3) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(5) 114.3(3) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(6) 111.6(3) ? ? ? yes C(4) Si(2) C(5) 107.0(4) ? ? ? yes C(4) Si(2) C(6) 105.4(4) ? ? ? yes C(5) Si(2) C(6) 104.7(3) ? ? ? yes N(2) Si(3) C(7) 113.3(3) ? ? ? yes N(2) Si(3) C(8) 115.9(3) ? ? ? yes N(2) Si(3) C(9) 109.9(3) ? ? ? yes C(7) Si(3) C(8) 105.3(4) ? ? ? yes C(7) Si(3) C(9) 107.2(3) ? ? ? yes C(8) Si(3) C(9) 104.6(3) ? ? ? yes N(2) Si(4) C(10) 111.3(3) ? ? ? yes N(2) Si(4) C(11) 112.2(3) ? ? ? yes N(2) Si(4) C(12) 115.7(3) ? ? ? yes C(10) Si(4) C(11) 106.6(4) ? ? ? yes C(10) Si(4) C(12) 104.2(3) ? ? ? yes C(11) Si(4) C(12) 106.1(4) ? ? ? yes N(5) Si(5) C(23) 115.2(3) ? ? ? yes N(5) Si(5) C(24) 113.9(3) ? ? ? yes N(5) Si(5) C(25) 110.5(3) ? ? ? yes C(23) Si(5) C(24) 106.1(4) ? ? ? yes C(23) Si(5) C(25) 104.7(3) ? ? ? yes C(24) Si(5) C(25) 105.6(4) ? ? ? yes N(5) Si(6) C(26) 112.9(3) ? ? ? yes N(5) Si(6) C(27) 116.1(3) ? ? ? yes N(5) Si(6) C(28) 110.9(3) ? ? ? yes C(26) Si(6) C(27) 105.3(4) ? ? ? yes C(26) Si(6) C(28) 106.9(3) ? ? ? yes C(27) Si(6) C(28) 104.0(4) ? ? ? yes N(6) Si(7) C(29) 112.2(3) ? ? ? yes N(6) Si(7) C(30) 114.3(3) ? ? ? yes N(6) Si(7) C(31) 112.5(3) ? ? ? yes C(29) Si(7) C(30) 104.2(3) ? ? ? yes C(29) Si(7) C(31) 106.5(3) ? ? ? yes C(30) Si(7) C(31) 106.5(4) ? ? ? yes N(6) Si(8) C(32) 116.4(3) ? ? ? yes N(6) Si(8) C(33) 110.1(3) ? ? ? yes N(6) Si(8) C(34) 112.8(3) ? ? ? yes C(32) Si(8) C(33) 103.7(3) ? ? ? yes C(32) Si(8) C(34) 105.3(3) ? ? ? yes C(33) Si(8) C(34) 107.8(3) ? ? ? yes Si(1) N(1) Si(2) 122.1(3) ? ? ? yes Si(1) N(1) Li(1) 106.4(4) ? ? ? yes Si(1) N(1) Li(2) 117.8(4) ? ? ? yes Si(2) N(1) Li(1) 121.4(4) ? ? ? yes Si(2) N(1) Li(2) 106.0(4) ? ? ? yes Li(1) N(1) Li(2) 73.8(5) ? ? ? yes Si(3) N(2) Si(4) 125.3(3) ? ? ? yes Si(3) N(2) Li(1) 105.1(4) ? ? ? yes Si(3) N(2) Li(2) 116.6(4) ? ? ? yes Si(4) N(2) Li(1) 118.3(4) ? ? ? yes Si(4) N(2) Li(2) 106.7(4) ? ? ? yes Li(1) N(2) Li(2) 73.8(5) ? ? ? yes C(13) N(3) C(17) 117.9(7) ? ? ? yes C(13) N(3) Li(1) 123.7(6) ? ? ? yes C(17) N(3) Li(1) 118.5(6) ? ? ? yes C(18) N(4) C(22) 118.2(7) ? ? ? yes C(18) N(4) Li(2) 121.9(6) ? ? ? yes C(22) N(4) Li(2) 119.9(6) ? ? ? yes Si(5) N(5) Si(6) 124.5(3) ? ? ? yes Si(5) N(5) Li(3) 120.8(4) ? ? ? yes Si(5) N(5) Li(4) 106.8(4) ? ? ? yes Si(6) N(5) Li(3) 104.1(4) ? ? ? yes Si(6) N(5) Li(4) 116.2(4) ? ? ? yes Li(3) N(5) Li(4) 73.8(5) ? ? ? yes Si(7) N(6) Si(8) 123.4(3) ? ? ? yes Si(7) N(6) Li(3) 119.2(4) ? ? ? yes Si(7) N(6) Li(4) 110.2(4) ? ? ? yes Si(8) N(6) Li(3) 106.5(4) ? ? ? yes Si(8) N(6) Li(4) 113.7(4) ? ? ? yes Li(3) N(6) Li(4) 73.2(5) ? ? ? yes C(35) N(7) C(39) 115.8(6) ? ? ? yes C(35) N(7) Li(3) 120.3(6) ? ? ? yes C(39) N(7) Li(3) 124.0(6) ? ? ? yes C(40) N(8) C(44) 116.3(6) ? ? ? yes C(40) N(8) Li(4) 124.5(6) ? ? ? yes C(44) N(8) Li(4) 118.9(6) ? ? ? yes Si(1) C(1) H(1) 109.6 ? ? ? no Si(1) C(1) H(25) 109.5 ? ? ? no Si(1) C(1) H(26) 109.5 ? ? ? no H(1) C(1) H(25) 109.4 ? ? ? no H(1) C(1) H(26) 109.6 ? ? ? no H(25) C(1) H(26) 109.3 ? ? ? no Si(1) C(2) H(3) 109.2 ? ? ? no Si(1) C(2) H(27) 109.4 ? ? ? no Si(1) C(2) H(28) 109.3 ? ? ? no H(3) C(2) H(27) 109.9 ? ? ? no H(3) C(2) H(28) 109.3 ? ? ? no H(27) C(2) H(28) 109.7 ? ? ? no Si(1) C(3) H(2) 109.4 ? ? ? no Si(1) C(3) H(29) 109.9 ? ? ? no Si(1) C(3) H(30) 109.5 ? ? ? no H(2) C(3) H(29) 109.3 ? 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? ? no Si(3) C(9) H(7) 109.3 ? ? ? no Si(3) C(9) H(41) 109.0 ? ? ? no Si(3) C(9) H(42) 109.5 ? ? ? no H(7) C(9) H(41) 109.3 ? ? ? no H(7) C(9) H(42) 110.1 ? ? ? no H(41) C(9) H(42) 109.6 ? ? ? no Si(4) C(10) H(11) 109.4 ? ? ? no Si(4) C(10) H(43) 108.9 ? ? ? no Si(4) C(10) H(44) 109.6 ? ? ? no H(11) C(10) H(43) 109.2 ? ? ? no H(11) C(10) H(44) 110.2 ? ? ? no H(43) C(10) H(44) 109.5 ? ? ? no Si(4) C(11) H(12) 109.4 ? ? ? no Si(4) C(11) H(45) 109.4 ? ? ? no Si(4) C(11) H(46) 109.6 ? ? ? no H(12) C(11) H(45) 109.3 ? ? ? no H(12) C(11) H(46) 109.6 ? ? ? no H(45) C(11) H(46) 109.6 ? ? ? no Si(4) C(12) H(10) 109.5 ? ? ? no Si(4) C(12) H(47) 109.1 ? ? ? no Si(4) C(12) H(48) 109.3 ? ? ? no H(10) C(12) H(47) 109.6 ? ? ? no H(10) C(12) H(48) 110.0 ? ? ? no H(47) C(12) H(48) 109.3 ? ? ? no N(3) C(13) C(14) 120.8(9) ? ? ? yes N(3) C(13) H(73) 119.2 ? ? ? no C(14) C(13) H(73) 120.0 ? ? ? no C(13) C(14) C(15) 119.8(10) ? ? ? yes C(13) C(14) H(74) 120.3 ? ? ? no C(15) C(14) H(74) 119.8 ? ? ? no C(14) C(15) C(16) 118.9(10) ? ? ? yes C(14) C(15) H(75) 121.7 ? ? ? no C(16) C(15) H(75) 119.4 ? ? ? no C(15) C(16) C(17) 118(1) ? ? ? yes C(15) C(16) H(76) 122.5 ? ? ? no C(17) C(16) H(76) 119.3 ? ? ? no N(3) C(17) C(16) 124.3(9) ? ? ? yes N(3) C(17) H(77) 117.7 ? ? ? no C(16) C(17) H(77) 118.0 ? ? ? no N(4) C(18) C(19) 121.9(9) ? ? ? yes N(4) C(18) H(78) 118.5 ? ? ? no C(19) C(18) H(78) 119.5 ? ? ? no C(18) C(19) C(20) 120(1) ? ? ? yes C(18) C(19) H(79) 119.7 ? ? ? no C(20) C(19) H(79) 120.1 ? ? ? no C(19) C(20) C(21) 117.9(9) ? ? ? yes C(19) C(20) H(80) 121.2 ? ? ? no C(21) C(20) H(80) 120.9 ? ? ? no C(20) C(21) C(22) 118.6(9) ? ? ? yes C(20) C(21) H(81) 121.7 ? ? ? no C(22) C(21) H(81) 119.6 ? ? ? no N(4) C(22) C(21) 123.1(8) ? ? ? yes N(4) C(22) H(82) 118.3 ? ? ? no C(21) C(22) H(82) 118.6 ? ? ? no Si(5) C(23) H(23) 109.7 ? ? ? no Si(5) C(23) H(49) 109.8 ? ? ? no Si(5) C(23) H(50) 109.5 ? ? ? no H(23) C(23) H(49) 109.5 ? ? ? no H(23) C(23) H(50) 109.2 ? ? ? no H(49) C(23) H(50) 109.1 ? ? ? no Si(5) C(24) H(24) 109.4 ? 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? Si(2) 0.53721(3) 0.25367(4) 0.34222(2) 0.0182 Uij ? ? Si(3) 0.83591(3) 0.11978(4) 0.24544(2) 0.0216 Uij ? ? Si(4) 0.82142(3) -0.07158(4) 0.34124(2) 0.0225 Uij ? ? Mg 0.76114(4) 0.18691(4) 0.38792(3) 0.0175 Uij ? ? N(1) 0.64968(9) 0.3055(1) 0.37417(6) 0.0176 Uij ? ? N(2) 0.7258(1) 0.1290(1) 0.48802(7) 0.0230 Uij ? ? N(3) 0.9113(1) 0.2479(1) 0.42698(7) 0.0228 Uij ? ? N(4) 0.80715(9) 0.0685(1) 0.32194(6) 0.0183 Uij ? ? C(1) 0.5687(2) 0.5456(2) 0.3571(1) 0.0366 Uij ? ? C(2) 0.6514(2) 0.4667(2) 0.48728(9) 0.0300 Uij ? ? C(3) 0.7922(1) 0.5050(2) 0.3718(1) 0.0289 Uij ? ? C(4) 0.4189(1) 0.2866(2) 0.3920(1) 0.0317 Uij ? ? C(5) 0.5414(1) 0.0949(1) 0.33922(10) 0.0264 Uij ? ? C(6) 0.5091(2) 0.3013(2) 0.25547(9) 0.0300 Uij ? ? C(7) 0.8385(1) 0.2794(2) 0.24637(9) 0.0275 Uij ? ? C(8) 0.7416(2) 0.0802(2) 0.1786(1) 0.0395 Uij ? ? C(9) 0.9662(2) 0.0757(2) 0.2147(1) 0.0380 Uij ? ? C(10) 0.7181(2) -0.1282(2) 0.3965(1) 0.0312 Uij ? ? C(11) 0.9488(2) -0.0970(2) 0.3839(1) 0.0374 Uij ? ? C(12) 0.8183(2) -0.1715(2) 0.2686(1) 0.0377 Uij ? ? C(13) 0.6388(1) 0.1637(2) 0.51655(9) 0.0260 Uij ? ? C(14) 0.6141(1) 0.1388(2) 0.58127(9) 0.0348 Uij ? ? C(15) 0.6822(2) 0.0753(2) 0.61852(9) 0.0348 Uij ? ? C(16) 0.7715(2) 0.0382(2) 0.58992(9) 0.0326 Uij ? ? C(17) 0.7910(1) 0.0667(2) 0.52509(9) 0.0297 Uij ? ? C(18) 0.9204(1) 0.3089(2) 0.48296(9) 0.0288 Uij ? ? C(19) 1.0130(2) 0.3516(2) 0.5059(1) 0.0360 Uij ? ? C(20) 1.1007(2) 0.3313(2) 0.4703(1) 0.0418 Uij ? ? C(21) 1.0931(1) 0.2678(2) 0.4131(1) 0.0392 Uij ? ? C(22) 0.9976(1) 0.2271(2) 0.39347(9) 0.0284 Uij ? ? H(1) 0.585(2) 0.622(2) 0.372(1) 0.052(7) Uij ? ? H(2) 0.500(2) 0.525(2) 0.369(1) 0.054(7) Uij ? ? H(3) 0.571(2) 0.547(2) 0.311(1) 0.057(7) Uij ? ? H(4) 0.704(2) 0.424(2) 0.513(1) 0.044(6) Uij ? ? H(5) 0.656(2) 0.547(2) 0.499(1) 0.042(6) Uij ? ? H(6) 0.589(2) 0.441(2) 0.502(1) 0.042(6) Uij ? ? H(7) 0.795(2) 0.582(2) 0.384(1) 0.038(6) Uij ? ? H(8) 0.798(2) 0.503(2) 0.327(1) 0.051(7) Uij ? ? H(9) 0.849(2) 0.464(2) 0.389(1) 0.063(8) Uij ? ? H(10) 0.423(2) 0.257(2) 0.436(1) 0.050(7) Uij ? ? H(11) 0.407(2) 0.361(2) 0.393(1) 0.049(7) Uij ? ? H(12) 0.358(2) 0.252(2) 0.372(1) 0.059(7) Uij ? ? H(13) 0.545(2) 0.063(2) 0.381(1) 0.042(6) Uij ? ? H(14) 0.597(2) 0.066(2) 0.312(1) 0.049(6) Uij ? ? H(15) 0.478(2) 0.067(2) 0.318(1) 0.041(6) Uij ? ? H(16) 0.499(2) 0.380(2) 0.251(1) 0.055(7) Uij ? ? H(17) 0.448(2) 0.262(2) 0.242(1) 0.050(7) Uij ? ? H(18) 0.560(2) 0.282(2) 0.226(1) 0.047(7) Uij ? ? H(19) 0.889(2) 0.309(2) 0.275(1) 0.037(6) Uij ? ? H(20) 0.775(2) 0.308(2) 0.261(1) 0.039(6) Uij ? ? H(21) 0.850(2) 0.306(2) 0.202(1) 0.038(6) Uij ? ? H(22) 0.674(2) 0.101(2) 0.189(1) 0.053(7) Uij ? ? H(23) 0.757(2) 0.123(3) 0.139(2) 0.080(9) Uij ? ? H(24) 0.743(2) 0.000(2) 0.169(1) 0.055(7) Uij ? ? H(25) 0.980(2) 0.116(2) 0.175(1) 0.057(7) Uij ? ? H(26) 0.972(2) 0.003(2) 0.203(1) 0.061(8) Uij ? ? H(27) 1.024(2) 0.088(2) 0.244(1) 0.069(8) Uij ? ? H(28) 0.651(2) -0.131(2) 0.372(1) 0.046(6) Uij ? ? H(29) 0.708(2) -0.088(2) 0.435(1) 0.056(7) Uij ? ? H(30) 0.733(2) -0.204(2) 0.409(1) 0.056(7) Uij ? ? H(31) 0.956(2) -0.053(2) 0.423(1) 0.044(6) Uij ? ? H(32) 0.958(2) -0.174(2) 0.398(1) 0.061(7) Uij ? ? H(33) 1.003(2) -0.076(2) 0.357(1) 0.053(7) Uij ? ? H(34) 0.824(2) -0.248(2) 0.285(1) 0.055(7) Uij ? ? H(35) 0.875(2) -0.157(2) 0.241(1) 0.069(8) Uij ? ? H(36) 0.755(2) -0.163(2) 0.242(1) 0.063(8) Uij ? ? H(37) 0.599(1) 0.207(2) 0.4922(9) 0.023(5) Uij ? ? H(38) 0.550(2) 0.167(2) 0.599(1) 0.041(6) Uij ? ? H(39) 0.670(2) 0.057(2) 0.661(1) 0.039(6) Uij ? ? H(40) 0.817(2) -0.004(2) 0.613(1) 0.043(6) Uij ? ? H(41) 0.852(2) 0.044(2) 0.504(1) 0.036(6) Uij ? ? H(42) 0.860(2) 0.323(2) 0.5046(10) 0.032(5) Uij ? ? H(43) 1.015(2) 0.393(2) 0.545(1) 0.047(6) Uij ? ? H(44) 1.160(2) 0.364(2) 0.486(1) 0.049(7) Uij ? ? H(45) 1.149(2) 0.248(2) 0.386(1) 0.047(6) Uij ? ? H(46) 0.989(1) 0.182(2) 0.3551(10) 0.026(5) Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Si(1) 0.0194(2) 0.0156(2) 0.0230(2) 0.0010(2) -0.0027(2) -0.0026(2) Si(2) 0.0152(2) 0.0180(2) 0.0214(2) 0.0001(2) -0.0007(2) -0.0017(2) Si(3) 0.0206(2) 0.0242(2) 0.0201(2) 0.0000(2) 0.0028(2) -0.0022(2) Si(4) 0.0212(2) 0.0177(2) 0.0286(2) 0.0034(2) 0.0009(2) -0.0014(2) Mg() 0.0159(2) 0.0181(2) 0.0186(3) 0.0016(2) 0.0002(2) -0.0013(2) N(1) 0.0154(6) 0.0169(6) 0.0205(6) 0.0005(5) -0.0007(5) -0.0015(5) N(2) 0.0231(7) 0.0233(7) 0.0225(7) 0.0000(5) 0.0004(5) 0.0004(5) N(3) 0.0199(6) 0.0227(7) 0.0259(7) 0.0007(5) -0.0048(5) -0.0007(5) N(4) 0.0162(6) 0.0175(6) 0.0211(6) 0.0009(5) 0.0014(5) -0.0022(5) C(1) 0.039(1) 0.0205(9) 0.050(1) 0.0038(8) -0.0149(9) 0.0002(8) C(2) 0.0299(10) 0.0315(10) 0.0285(9) 0.0020(8) 0.0014(7) -0.0104(7) C(3) 0.0290(9) 0.0205(8) 0.037(1) -0.0058(7) 0.0024(8) -0.0030(7) C(4) 0.0205(8) 0.036(1) 0.039(1) 0.0039(8) 0.0039(7) -0.0048(8) C(5) 0.0215(8) 0.0202(8) 0.037(1) -0.0033(6) -0.0004(7) -0.0031(7) C(6) 0.0337(10) 0.0299(9) 0.0261(9) -0.0017(8) -0.0088(8) 0.0001(7) C(7) 0.0297(9) 0.0276(9) 0.0253(9) 0.0003(7) 0.0044(7) 0.0046(7) C(8) 0.045(1) 0.046(1) 0.028(1) -0.004(1) -0.0084(9) -0.0056(9) C(9) 0.034(1) 0.038(1) 0.043(1) 0.0028(9) 0.0179(9) -0.0019(9) C(10) 0.034(1) 0.0206(8) 0.039(1) -0.0013(7) 0.0047(8) 0.0024(8) C(11) 0.0298(10) 0.036(1) 0.046(1) 0.0099(8) -0.0033(9) 0.0064(9) C(12) 0.046(1) 0.0239(9) 0.043(1) 0.0014(9) 0.0052(10) -0.0079(8) C(13) 0.0225(8) 0.0288(9) 0.0268(9) 0.0000(7) 0.0011(7) 0.0013(7) C(14) 0.0279(9) 0.048(1) 0.0284(9) -0.0053(9) 0.0076(7) 0.0014(8) C(15) 0.0361(10) 0.044(1) 0.0240(9) -0.0159(9) 0.0005(7) 0.0075(8) C(16) 0.0331(10) 0.0344(10) 0.0301(10) -0.0047(8) -0.0066(8) 0.0092(8) C(17) 0.0274(9) 0.0336(9) 0.0281(9) 0.0049(8) -0.0012(7) 0.0016(7) C(18) 0.0307(9) 0.0265(8) 0.0291(9) 0.0012(7) -0.0063(7) -0.0025(7) C(19) 0.046(1) 0.0280(9) 0.034(1) -0.0065(8) -0.0164(9) -0.0001(8) C(20) 0.034(1) 0.045(1) 0.047(1) -0.0170(9) -0.0171(9) 0.0094(9) C(21) 0.0217(9) 0.054(1) 0.042(1) -0.0061(9) -0.0010(8) 0.0077(10) C(22) 0.0232(8) 0.0330(9) 0.0290(9) -0.0007(7) -0.0014(7) 0.0007(8) #--------------------------------------------------------------------------- #-- _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme '1/sigma^2^(Fo)' _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method Zachariasen_type_2_Gaussian_isotropic _refine_ls_extinction_coef 0.91449 _refine_ls_abs_structure_details none _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 5165 _refine_ls_number_parameters 465 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_obs 0.0293 _refine_ls_R_factor_all 0.0537 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0384 _refine_ls_wR_factor_all 0.0419 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.384 _refine_ls_shift/esd_max 0.0010 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.19 _refine_diff_density_max 0.27 #--------------------------------------------------------------------------- #-- _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si(1) N(1) 1.708(1) ? ? yes Si(1) C(1) 1.880(2) ? ? yes Si(1) C(2) 1.878(2) ? ? yes Si(1) C(3) 1.881(2) ? ? yes Si(2) N(1) 1.707(1) ? ? yes Si(2) C(4) 1.886(2) ? ? yes Si(2) C(5) 1.872(2) ? ? yes Si(2) C(6) 1.876(2) ? ? yes Si(3) N(4) 1.706(1) ? ? yes Si(3) C(7) 1.882(2) ? ? yes Si(3) C(8) 1.877(2) ? ? yes Si(3) C(9) 1.882(2) ? ? yes Si(4) N(4) 1.706(1) ? ? yes Si(4) C(10) 1.878(2) ? ? yes Si(4) C(11) 1.884(2) ? ? yes Si(4) C(12) 1.883(2) ? ? yes Mg N(1) 2.031(1) ? ? yes Mg N(2) 2.190(2) ? ? yes Mg N(3) 2.219(1) ? ? yes Mg N(4) 2.026(1) ? ? yes N(2) C(13) 1.339(2) ? ? yes N(2) C(17) 1.345(2) ? ? yes N(3) C(18) 1.346(2) ? ? yes N(3) C(22) 1.339(2) ? ? yes C(13) C(14) 1.383(3) ? ? yes C(14) C(15) 1.379(3) ? ? yes C(15) C(16) 1.372(3) ? ? yes C(16) C(17) 1.380(3) ? ? yes C(18) C(19) 1.381(3) ? ? yes C(19) C(20) 1.375(3) ? ? yes C(20) C(21) 1.380(3) ? ? yes C(21) C(22) 1.385(3) ? ? yes #--------------------------------------------------------------------------- #-- loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N(1) Si(1) C(1) 115.54(8) ? ? ? yes N(1) Si(1) C(2) 111.96(8) ? ? ? yes N(1) Si(1) C(3) 112.98(7) ? ? ? yes C(1) Si(1) C(2) 105.21(10) ? ? ? yes C(1) Si(1) C(3) 103.68(10) ? ? ? yes C(2) Si(1) C(3) 106.64(9) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(4) 115.07(8) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(5) 110.18(7) ? ? ? yes N(1) Si(2) C(6) 114.00(8) ? ? ? yes C(4) Si(2) C(5) 104.30(9) ? ? ? yes C(4) Si(2) C(6) 106.54(9) ? ? ? yes C(5) Si(2) C(6) 105.92(9) ? ? ? yes N(4) Si(3) C(7) 110.44(7) ? ? ? yes N(4) Si(3) C(8) 114.78(9) ? ? ? yes N(4) Si(3) C(9) 114.01(9) ? ? ? yes C(7) Si(3) C(8) 105.50(10) ? ? ? yes C(7) Si(3) C(9) 105.23(9) ? ? ? yes C(8) Si(3) C(9) 106.1(1) ? ? ? yes N(4) Si(4) C(10) 113.79(8) ? ? ? yes N(4) Si(4) C(11) 110.62(8) ? ? ? yes N(4) Si(4) C(12) 115.13(8) ? ? ? yes C(10) Si(4) C(11) 107.53(10) ? ? ? yes C(10) Si(4) C(12) 103.38(10) ? ? ? yes C(11) Si(4) C(12) 105.7(1) ? ? ? yes N(1) Mg N(2) 100.74(5) ? ? ? yes N(1) Mg N(3) 116.75(5) ? ? ? yes N(1) Mg N(4) 126.75(6) ? ? ? yes N(2) Mg N(3) 87.84(5) ? ? ? yes N(2) Mg N(4) 117.42(6) ? ? ? yes N(3) Mg N(4) 101.21(5) ? ? ? yes Si(1) N(1) Si(2) 122.08(7) ? ? ? yes Si(1) N(1) Mg 123.46(7) ? ? ? yes Si(2) N(1) Mg 114.41(7) ? ? ? yes Mg N(2) C(13) 119.2(1) ? ? ? yes Mg N(2) C(17) 123.4(1) ? ? ? yes C(13) N(2) C(17) 117.2(1) ? ? ? yes Mg N(3) C(18) 122.9(1) ? ? ? yes Mg N(3) C(22) 119.9(1) ? ? ? yes C(18) N(3) C(22) 117.1(1) ? ? ? yes Si(3) N(4) Si(4) 121.76(8) ? ? ? yes Si(3) N(4) Mg 114.98(7) ? ? ? yes Si(4) N(4) Mg 123.22(7) ? ? ? yes N(2) C(13) C(14) 123.2(2) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 118.7(2) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 118.9(2) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 119.1(2) ? ? ? yes N(2) C(17) C(16) 122.9(2) ? ? ? yes N(3) C(18) C(19) 123.2(2) ? ? ? yes C(18) C(19) C(20) 119.0(2) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 118.7(2) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 119.1(2) ? ? ? yes N(3) C(22) C(21) 122.9(2) ? ? ? yes