#Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions #This journal is (c) Th Royal Society of Chemistry 2001 data_global _journal_coden_Cambridge 186 loop_ _publ_author_name 'Paul Ammala' 'John D. Cashion' 'Christopher M. Kepert' 'Keith S. Murray' 'Boujemaa Moubaraki' 'Leone Spiccia' 'Bruce O. 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_geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag FE1 O1 1.883(6) ? ? yes FE1 O5 2.042(7) ? ? yes FE1 O7 2.040(7) ? ? yes FE1 O9 2.023(7) ? ? yes FE1 O11 2.023(7) ? ? yes FE1 N1 2.244(8) ? ? yes FE2 O1 1.942(6) ? ? yes FE2 O3 2.003(6) ? ? yes FE2 O6 2.010(7) ? ? yes FE2 O8 2.034(6) ? ? yes FE2 O13 1.982(6) ? ? yes FE2 O15 2.045(7) ? ? yes FE3 O1 1.958(6) ? ? yes FE3 O4 1.928(6) ? ? yes FE3 O10 2.056(7) ? ? yes FE3 O12 2.030(6) ? ? yes FE3 O14 2.025(6) ? ? yes FE3 O17 2.030(6) ? ? yes FE4 O2 1.952(6) ? ? yes FE4 O3 1.995(6) ? ? yes FE4 O16 2.046(6) ? ? yes FE4 O19 1.998(6) ? ? yes FE4 O21 2.039(7) ? ? yes FE4 O23 2.045(6) ? ? yes FE5 O2 1.981(6) ? ? yes FE5 O4 1.940(6) ? ? yes FE5 O18 2.043(6) ? ? yes FE5 O20 2.036(6) ? ? yes FE5 O25 2.063(6) ? ? yes FE5 O27 2.043(6) ? ? yes FE6 O2 1.874(6) ? ? yes FE6 O22 2.014(7) ? ? yes FE6 O24 2.033(6) ? ? yes FE6 O26 2.004(6) ? ? yes FE6 O28 2.006(6) ? ? yes FE6 N2 2.233(8) ? ? yes O5 C1 1.26(1) ? ? yes O6 C1 1.27(1) ? ? 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(1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; ###END CIF For Fe2Zr2 Complex data_pa714 _database_code_CSD 158772 #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _audit_creation_date 'Wed Dec 14 16:02:19 2000' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _cell_length_a 21.9474(2) _cell_length_b 12.6078(1) _cell_length_c 29.5332(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.9886(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7993.8(1) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _exptl_crystal_description 'unknown' _exptl_crystal_colour 'unknown' _exptl_crystal_size_max 0.000 _exptl_crystal_size_mid 0.000 _exptl_crystal_size_min 0.000 _exptl_crystal_density_diffrn 1.379 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1659.71 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C80 H88 Fe2 N2 O18 Zr2 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 3432.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.676 _exptl_absorpt_correction_type none #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 273.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'unknown' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 19017 _reflns_number_total 19017 _reflns_number_observed 11162 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Zr 0 8 -2.967 0.560 'International Tables' Fe 0 8 0.346 0.844 'International Tables' O 0 72 0.011 0.006 'International Tables' C 0 320 0.003 0.002 'International Tables' H 0 352 0.000 0.000 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' #---------------------------------------------------------------------- ---- loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Zr(1) 0.20421(1) 0.13973(2) 0.102599(9) 0.01744(7) Uij ? ? 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_refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 11162 _refine_ls_number_parameters 937 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0359 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0294 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.748 _refine_ls_shift/esd_max 0.0090 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.52 _refine_diff_density_max 0.60 #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr(1) O(1) 2.091(2) ? ? yes Zr(1) O(3) 1.946(2) ? ? yes Zr(1) O(4) 1.944(2) ? ? yes Zr(1) O(7) 2.163(2) ? ? yes Zr(1) O(14) 2.163(2) ? ? yes Zr(1) O(18) 2.246(2) ? ? yes Zr(2) O(2) 2.094(2) ? ? yes Zr(2) O(5) 1.934(2) ? ? yes Zr(2) 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yes C(75) C(80) 1.358(5) ? ? yes C(76) C(77) 1.388(4) ? ? yes C(77) C(78) 1.372(4) ? ? yes C(78) C(79) 1.370(4) ? ? yes C(79) C(80) 1.349(5) ? ? yes #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O(1) Zr(1) O(3) 93.44(7) ? ? ? yes O(1) Zr(1) O(4) 167.70(7) ? ? ? yes O(1) Zr(1) O(7) 88.35(6) ? ? ? yes O(1) Zr(1) O(14) 87.62(6) ? ? ? yes O(1) Zr(1) O(18) 82.25(6) ? ? ? yes O(3) Zr(1) O(4) 98.86(7) ? ? ? yes O(3) Zr(1) O(7) 90.26(7) ? ? ? yes O(3) Zr(1) O(14) 96.91(7) ? ? ? yes O(3) Zr(1) O(18) 170.88(7) ? ? ? yes O(4) Zr(1) O(7) 91.47(7) ? ? ? yes O(4) Zr(1) O(14) 90.99(7) ? ? ? yes O(4) Zr(1) O(18) 85.55(7) ? ? ? yes O(7) Zr(1) O(14) 171.97(7) ? ? ? yes O(7) Zr(1) O(18) 81.62(6) ? ? ? yes O(14) Zr(1) O(18) 90.95(6) ? ? ? yes O(2) Zr(2) O(5) 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_publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; ###END data_CIF_FOR_Zr3_complex _database_code_CSD 158773 #data_A_TEXRAY.INF_file_is_not_p #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _audit_creation_date 'Wed Dec 14 15:39:05 2000' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _cell_length_a 13.8655(1) _cell_length_b 18.2710(2) _cell_length_c 21.5606(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.582(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5451.42(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _exptl_crystal_description 'prismatic' _exptl_crystal_colour 'yellow' _exptl_crystal_size_max 0.000 _exptl_crystal_size_mid 0.000 _exptl_crystal_size_min 0.000 _exptl_crystal_density_diffrn 1.361 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1116.81 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C46 H82 O13 Zr3 ' _chemical_formula_moiety 'C46 H82 O13 Zr3 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 2328.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.617 _exptl_absorpt_correction_type none #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 123.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'NICOLET' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h ? _diffrn_standard_refln_index_k ? _diffrn_standard_refln_index_l ? _diffrn_reflns_number 16286 _reflns_number_total 16286 _reflns_number_observed 11540 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 30.06 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Zr 0 12 -2.967 0.560 'International Tables' O 0 52 0.011 0.006 'International Tables' C 0 184 0.003 0.002 'International Tables' H 0 328 0.000 0.000 'International Tables' #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Zr(1) 0.14031(2) 0.24904(1) 0.36163(1) 0.01949(7) Uij ? ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 11540 _refine_ls_number_parameters 550 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0388 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0419 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 2.980 _refine_ls_shift/esd_max 0.2450 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -1.86 _refine_diff_density_max 1.86 #---------------------------------------------------------------------- ---- #--- _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr(1) O(1) 1.998(2) ? ? yes Zr(1) O(2) 2.125(2) ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; ###END