Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_l017a _database_code_CSD 168924 _journal_coden_Cambridge 186 _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' loop_ _publ_author_name 'Enbo Wang' 'Zhengbo Han' 'Changwen Hu' 'Ning-Hai Hu' 'Hengqing Jia' 'Yangguang Li' 'Guoyou Luan' 'Shutao Wang' _publ_contact_author_name 'Prof Enbo Wang' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Institute of Polyoxometalate Chemistry Renmin street, No. 138 Changchun Jilin 130024 CHINA ; _publ_contact_author_email 'WANGENBO@PUBLIC.CC.JL.CN' _publ_section_title ; {PW9V3O40[Ag(2,2'-bipy)]2[Ag2(2,2'-bipy)3]2}: A novel molecular building block for the construction of 3-D supramolecular framework ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H64 Ag6 N16 O40 P V3 W9' _chemical_formula_weight 4375.13 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ag' 'Ag' -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.541(3) _cell_length_b 13.702(3) _cell_length_c 14.408(3) _cell_angle_alpha 69.60(3) _cell_angle_beta 73.61(3) _cell_angle_gamma 83.27(3) _cell_volume 2403.2(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 4.93 _cell_measurement_theta_max 10.98 _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'brown' _exptl_crystal_size_max 0.48 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.023 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2008 _exptl_absorpt_coefficient_mu 12.298 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.100 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2316 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Siemens P4 diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 100 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0.0 _diffrn_reflns_number 8740 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0224 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0551 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.56 _diffrn_reflns_theta_max 24.01 _reflns_number_total 7413 _reflns_number_gt 5839 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0770P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7413 _refine_ls_number_parameters 725 _refine_ls_number_restraints 192 _refine_ls_R_factor_all 0.0640 _refine_ls_R_factor_gt 0.0484 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1245 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1183 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_restrained_S_all 1.253 _refine_ls_shift/su_max 0.020 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.56840(3) 1.26681(2) 0.92204(3) 0.02046(10) Uani 0.75 1 d P . 1 V1 V -0.56840(3) 1.26681(2) 0.92204(3) 0.02046(10) Uani 0.25 1 d P . 2 W2 W -0.30069(3) 0.91124(3) 1.12613(3) 0.02766(11) Uani 0.75 1 d P . 1 V2 V -0.30069(3) 0.91124(3) 1.12613(3) 0.02766(11) Uani 0.25 1 d P . 2 W3 W -0.54218(3) 0.99924(3) 1.25447(3) 0.02453(10) Uani 0.75 1 d P . 1 V3 V -0.54218(3) 0.99924(3) 1.25447(3) 0.02453(10) Uani 0.25 1 d P . 2 W4 W -0.32861(3) 1.17934(3) 0.79638(3) 0.01734(9) Uani 0.75 1 d P . 1 V4 V -0.32861(3) 1.17934(3) 0.79638(3) 0.01734(9) Uani 0.25 1 d P . 2 W5 W -0.73864(3) 1.08766(3) 1.12610(3) 0.02476(10) Uani 0.75 1 d P . 1 V5 V -0.73864(3) 1.08766(3) 1.12610(3) 0.02476(10) Uani 0.25 1 d P . 2 W6 W -0.37219(3) 1.17695(3) 1.05110(3) 0.02078(10) Uani 0.75 1 d P . 1 V6 V -0.37219(3) 1.17695(3) 1.05110(3) 0.02078(10) Uani 0.25 1 d P . 2 Ag1 Ag -0.46212(8) 0.75290(7) 1.34096(7) 0.0698(3) Uani 1 1 d U . . Ag2 Ag -0.24065(6) 0.84989(5) 0.63196(6) 0.0515(2) Uani 1 1 d U . . Ag3 Ag -0.04630(6) 0.50987(7) 0.73994(6) 0.0580(3) Uani 1 1 d . . . P1 P -0.5000 1.0000 1.0000 0.0153(5) Uani 1 2 d SU . . O1 O -0.4212(7) 1.0156(7) 0.8985(7) 0.022(3) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O -0.4663(5) 1.1208(5) 1.1796(5) 0.0579(19) Uani 1 1 d U . . O3 O -0.3565(6) 0.7838(5) 1.1445(5) 0.0617(17) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.2902(5) 1.0576(5) 1.0847(5) 0.0513(18) Uani 1 1 d U . . O5 O -0.6734(5) 1.2139(5) 1.0445(5) 0.0609(17) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.4150(5) 0.9238(4) 1.2369(5) 0.0506(18) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.4818(5) 1.2609(5) 1.0044(4) 0.0473(16) Uani 1 1 d U . . O8 O -0.5601(5) 0.9970(4) 1.3731(4) 0.0407(15) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.2484(5) 1.2651(4) 0.7031(4) 0.0419(19) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.2101(4) 0.8684(5) 1.1875(4) 0.0412(18) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.6004(4) 1.3932(4) 0.8865(4) 0.0367(15) Uani 1 1 d U . . O12 O -0.6088(5) 0.8737(4) 1.2802(5) 0.0486(16) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.4503(5) 1.2649(5) 0.8138(4) 0.0463(16) Uani 1 1 d U . . O14 O -0.2319(5) 0.9195(5) 0.9907(5) 0.0517(16) Uani 1 1 d U . . O15 O -0.3142(5) 1.2621(4) 1.0744(4) 0.0472(17) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.8511(4) 1.1296(4) 1.1835(5) 0.0417(18) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.6602(5) 1.0734(4) 1.2211(5) 0.0460(16) Uani 1 1 d U . . O18 O -0.5885(7) 1.0789(7) 0.9862(7) 0.018(2) Uani 0.50 1 d PU . . O19 O -0.2455(4) 1.0596(4) 0.8176(5) 0.0413(15) Uani 1 1 d U . . O20 O -0.5400(7) 0.8929(6) 1.0393(6) 0.0150(19) Uani 0.50 1 d PU . . O21 O -0.3065(5) 1.1965(5) 0.9116(5) 0.0491(17) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.4501(7) 1.0165(7) 1.0779(7) 0.017(2) Uani 0.50 1 d P . . N11 N -0.3744(5) 0.6022(5) 1.4017(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.4951(7) 0.7065(6) 1.5181(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.3045(7) 0.5565(7) 1.3416(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.2874 0.5900 1.2710 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.2567(7) 0.4610(7) 1.3811(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.2068 0.4323 1.3382 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.2848(8) 0.4119(7) 1.4824(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.2580 0.3457 1.5101 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.3540(6) 0.4591(6) 1.5470(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.3702 0.4270 1.6178 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.3979(6) 0.5540(6) 1.5040(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.4704(6) 0.6099(6) 1.5671(6) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . C17 C -0.5033(6) 0.5677(6) 1.6714(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.4840 0.4997 1.7041 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.5645(8) 0.6246(7) 1.7280(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.5888 0.5956 1.7988 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.5887(9) 0.7242(7) 1.6783(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.6268 0.7659 1.7153 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C110 C -0.5568(11) 0.7640(8) 1.5725(8) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H110 H -0.5779 0.8308 1.5384 0.094 Uiso 1 1 calc R . . N21 N -0.2058(6) 0.9438(6) 0.4602(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . N22 N -0.0594(6) 0.8590(5) 0.5622(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.2811(9) 0.9845(6) 0.4136(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H21 H -0.3488 0.9763 0.4536 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.2644(9) 1.0373(7) 0.3109(7) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.3180 1.0651 0.2802 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1600(9) 1.0465(8) 0.2547(7) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.1433 1.0825 0.1846 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0861(8) 1.0050(7) 0.3000(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.0178 1.0115 0.2618 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.1096(8) 0.9514(6) 0.4048(6) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . C26 C -0.0307(7) 0.9056(6) 0.4593(6) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.0743(8) 0.9077(7) 0.4099(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.0951 0.9401 0.3392 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1463(8) 0.8640(7) 0.4613(7) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.2157 0.8659 0.4265 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.1148(9) 0.8149(7) 0.5701(8) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.1608 0.7839 0.6098 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C210 C 0.0094(8) 0.8181(7) 0.6103(8) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H210 H -0.0144 0.7866 0.6809 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N31 N -0.2999(5) 0.6888(5) 0.7211(5) 0.0274(18) Uani 1 1 d . . . N32 N -0.0796(5) 0.5946(5) 0.5949(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.3663(7) 0.6689(6) 0.8134(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H31 H -0.3989 0.7254 0.8321 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.3896(6) 0.5729(6) 0.8815(6) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H32 H -0.4352 0.5637 0.9456 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.3431(7) 0.4879(6) 0.8531(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.3573 0.4200 0.8968 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.2759(6) 0.5082(6) 0.7584(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H34 H -0.2450 0.4525 0.7372 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.2525(6) 0.6061(5) 0.6942(6) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C36 C -0.1781(6) 0.6301(5) 0.5932(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.2001(7) 0.6877(6) 0.5031(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H37 H -0.2668 0.7139 0.5043 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.1284(8) 0.7085(6) 0.4110(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.1458 0.7441 0.3496 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.0271(8) 0.6735(6) 0.4131(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.0256 0.6876 0.3528 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C310 C -0.0072(7) 0.6174(6) 0.5069(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H310 H 0.0600 0.5947 0.5082 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N41 N -0.0351(6) 0.3470(6) 0.8505(6) 0.046(2) Uani 1 1 d U . . N42 N 0.0421(5) 0.5211(6) 0.8492(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C41 C -0.0819(8) 0.2625(9) 0.8589(8) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H41 H -0.1258 0.2713 0.8171 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.0708(8) 0.1654(9) 0.9232(8) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . H42 H -0.1057 0.1095 0.9260 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.0044(9) 0.1530(9) 0.9855(9) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . H43 H 0.0058 0.0876 1.0310 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.0435(9) 0.2338(8) 0.9796(8) 0.062(3) Uani 1 1 d U . . H44 H 0.0878 0.2244 1.0212 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.0293(6) 0.3374(7) 0.9098(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.0764(7) 0.4300(8) 0.9021(7) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . C47 C 0.1568(8) 0.4297(10) 0.9506(9) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.1839 0.3671 0.9867 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.1923(8) 0.5224(9) 0.9429(8) 0.067(3) Uani 1 1 d U . . H48 H 0.2446 0.5227 0.9731 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.1539(9) 0.6092(10) 0.8942(9) 0.078(4) Uani 1 1 d U . . H49 H 0.1768 0.6714 0.8923 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C410 C 0.0798(8) 0.6118(8) 0.8448(8) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H410 H 0.0551 0.6755 0.8080 0.073 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.03035(19) 0.01235(15) 0.01423(15) 0.00011(12) -0.00533(14) 0.00134(14) V1 0.03035(19) 0.01235(15) 0.01423(15) 0.00011(12) -0.00533(14) 0.00134(14) W2 0.02034(18) 0.0350(2) 0.02187(18) 0.00108(15) -0.00959(15) -0.00140(16) V2 0.02034(18) 0.0350(2) 0.02187(18) 0.00108(15) -0.00959(15) -0.00140(16) W3 0.02926(19) 0.02633(17) 0.01391(16) -0.00483(13) -0.00324(15) 0.00346(16) V3 0.02926(19) 0.02633(17) 0.01391(16) -0.00483(13) -0.00324(15) 0.00346(16) W4 0.01631(16) 0.01677(15) 0.01153(15) 0.00224(12) 0.00098(13) -0.00516(14) V4 0.01631(16) 0.01677(15) 0.01153(15) 0.00224(12) 0.00098(13) -0.00516(14) W5 0.01801(18) 0.03193(18) 0.02160(17) -0.00989(13) -0.00012(15) 0.00070(15) V5 0.01801(18) 0.03193(18) 0.02160(17) -0.00989(13) -0.00012(15) 0.00070(15) W6 0.02085(17) 0.01948(15) 0.02259(16) -0.00732(12) -0.00409(14) -0.00540(14) V6 0.02085(17) 0.01948(15) 0.02259(16) -0.00732(12) -0.00409(14) -0.00540(14) Ag1 0.0783(5) 0.0592(4) 0.0423(4) 0.0114(3) -0.0127(4) 0.0157(4) Ag2 0.0551(4) 0.0375(3) 0.0423(3) -0.0098(3) 0.0162(3) -0.0088(3) Ag3 0.0492(4) 0.0814(5) 0.0427(4) -0.0121(3) -0.0208(3) -0.0034(4) P1 0.0164(8) 0.0135(8) 0.0135(8) -0.0031(6) -0.0032(7) 0.0031(7) O1 0.028(5) 0.028(4) 0.017(4) -0.015(3) -0.009(4) 0.001(4) O2 0.048(3) 0.042(3) 0.059(3) -0.004(2) 0.002(2) 0.013(2) O3 0.073(3) 0.069(3) 0.053(3) -0.024(2) -0.016(2) -0.027(2) O4 0.041(3) 0.040(3) 0.052(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.008(2) O5 0.070(3) 0.072(3) 0.049(2) -0.022(2) -0.017(2) -0.026(2) O6 0.037(3) 0.033(2) 0.056(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.010(2) O7 0.040(3) 0.063(3) 0.039(2) -0.0238(19) -0.008(2) 0.012(2) O8 0.053(3) 0.038(2) 0.029(2) -0.0107(17) -0.010(2) 0.004(2) O9 0.044(3) 0.040(3) 0.032(3) 0.005(2) -0.014(3) -0.002(3) O10 0.023(3) 0.061(3) 0.034(3) -0.012(3) -0.009(2) 0.009(3) O11 0.044(3) 0.027(2) 0.029(2) -0.0008(18) -0.009(2) 0.007(2) O12 0.049(3) 0.045(2) 0.062(3) -0.0183(19) -0.031(2) 0.001(2) O13 0.040(3) 0.058(3) 0.040(2) -0.0190(19) -0.012(2) 0.016(2) O14 0.061(3) 0.055(3) 0.040(2) -0.0117(19) -0.012(2) -0.024(2) O15 0.039(3) 0.055(3) 0.060(3) -0.038(2) -0.002(3) -0.014(3) O16 0.025(3) 0.046(3) 0.047(3) -0.018(2) 0.002(3) 0.006(3) O17 0.051(3) 0.032(2) 0.064(3) -0.0182(18) -0.028(2) 0.003(2) O18 0.018(3) 0.013(3) 0.017(3) -0.001(2) -0.003(2) -0.001(2) O19 0.043(2) 0.035(2) 0.053(2) -0.0111(18) -0.0299(19) 0.001(2) O20 0.016(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.006(2) 0.000(2) 0.000(2) O21 0.046(3) 0.064(3) 0.036(2) -0.0175(19) -0.017(2) 0.018(2) O22 0.019(4) 0.022(4) 0.014(4) -0.007(3) -0.008(3) 0.003(4) N11 0.038(4) 0.037(3) 0.023(3) -0.006(3) -0.011(3) 0.009(3) N12 0.080(6) 0.034(4) 0.027(4) 0.006(3) -0.008(4) 0.019(4) C11 0.044(5) 0.063(5) 0.019(4) -0.009(4) -0.003(4) -0.007(5) C12 0.047(5) 0.054(5) 0.041(5) -0.015(4) -0.010(4) 0.020(4) C13 0.053(6) 0.052(5) 0.049(5) -0.018(4) -0.015(5) 0.017(5) C14 0.035(4) 0.040(4) 0.032(4) -0.005(3) -0.013(4) -0.003(4) C15 0.036(4) 0.027(4) 0.022(4) -0.007(3) -0.003(3) 0.004(3) C16 0.032(4) 0.031(4) 0.027(4) 0.002(3) -0.019(3) -0.003(3) C17 0.036(4) 0.027(4) 0.042(4) -0.007(3) -0.013(4) 0.003(4) C18 0.062(6) 0.053(4) 0.035(4) -0.024(3) -0.008(4) 0.001(5) C19 0.080(7) 0.047(5) 0.053(5) -0.027(4) -0.002(5) 0.010(5) C110 0.121(10) 0.039(5) 0.047(6) -0.006(5) -0.001(7) 0.023(6) N21 0.050(5) 0.042(4) 0.032(4) -0.009(3) 0.018(4) -0.006(4) N22 0.045(4) 0.040(3) 0.038(4) -0.016(3) 0.007(3) -0.014(3) C21 0.067(7) 0.032(4) 0.046(5) -0.015(4) 0.014(5) -0.018(5) C22 0.079(7) 0.039(4) 0.039(5) -0.015(4) -0.001(5) -0.011(5) C23 0.102(8) 0.089(6) 0.035(4) -0.027(4) 0.009(5) -0.062(6) C24 0.047(5) 0.078(5) 0.037(4) -0.029(4) 0.010(4) -0.035(4) C25 0.062(5) 0.035(3) 0.034(3) -0.021(3) 0.007(3) -0.013(3) C26 0.043(4) 0.037(3) 0.033(3) -0.019(3) 0.015(3) -0.019(3) C27 0.055(6) 0.049(5) 0.047(5) -0.022(4) 0.017(5) -0.016(5) C28 0.059(5) 0.047(4) 0.052(4) -0.032(3) 0.009(4) -0.003(4) C29 0.075(7) 0.048(4) 0.075(6) -0.039(4) 0.002(6) -0.008(5) C210 0.052(6) 0.048(5) 0.046(5) -0.011(4) 0.019(5) -0.007(5) N31 0.036(3) 0.024(3) 0.016(3) 0.002(2) -0.003(3) -0.010(3) N32 0.037(4) 0.028(3) 0.029(3) -0.006(3) -0.006(3) 0.000(3) C31 0.036(5) 0.028(3) 0.043(4) -0.020(3) 0.017(4) -0.017(3) C32 0.034(4) 0.046(4) 0.033(3) -0.015(3) 0.001(3) -0.018(3) C33 0.049(5) 0.026(4) 0.035(5) 0.012(4) -0.007(4) -0.023(4) C34 0.026(4) 0.028(4) 0.060(5) -0.008(4) -0.010(4) -0.008(3) C35 0.029(4) 0.020(3) 0.028(3) -0.009(3) -0.010(3) -0.001(3) C36 0.043(4) 0.020(3) 0.028(3) -0.011(2) -0.015(3) -0.009(3) C37 0.051(5) 0.022(3) 0.038(4) -0.008(3) -0.015(4) -0.004(4) C38 0.076(6) 0.025(4) 0.033(4) -0.004(3) -0.012(4) -0.008(4) C39 0.053(6) 0.047(4) 0.054(5) -0.034(3) 0.006(4) -0.001(4) C310 0.024(4) 0.036(4) 0.041(4) -0.020(3) 0.008(4) 0.000(3) N41 0.037(3) 0.065(4) 0.036(3) -0.003(3) -0.021(3) -0.013(3) N42 0.031(4) 0.076(5) 0.040(3) -0.025(3) -0.014(3) -0.001(4) C41 0.040(5) 0.101(8) 0.045(5) -0.007(5) -0.011(5) -0.028(5) C42 0.043(5) 0.065(5) 0.054(5) -0.009(4) 0.003(4) -0.004(4) C43 0.058(6) 0.079(7) 0.059(6) -0.021(5) -0.010(6) 0.026(6) C44 0.065(6) 0.076(6) 0.046(5) -0.023(4) -0.020(5) 0.029(5) C45 0.026(4) 0.078(5) 0.026(4) -0.022(4) -0.006(3) 0.015(4) C46 0.034(4) 0.075(5) 0.046(4) -0.027(3) -0.012(3) 0.007(4) C47 0.042(5) 0.120(8) 0.103(7) -0.066(6) -0.032(5) 0.034(6) C48 0.053(5) 0.091(5) 0.071(5) -0.034(4) -0.025(4) -0.010(4) C49 0.058(6) 0.123(7) 0.074(6) -0.060(5) -0.002(5) -0.028(6) C410 0.051(6) 0.074(5) 0.073(5) -0.041(4) -0.017(5) -0.007(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O11 1.667(5) . ? W1 O7 1.866(7) . ? W1 O5 1.896(6) . ? W1 O13 1.898(6) . ? W1 O3 1.901(8) 2_477 ? W1 O18 2.434(8) . ? W1 O20 2.472(8) 2_477 ? W2 O10 1.647(6) . ? W2 O14 1.879(6) . ? W2 O3 1.887(7) . ? W2 O4 1.894(6) . ? W2 O6 1.925(6) . ? W2 O18 2.462(11) 2_477 ? W2 O22 2.463(9) . ? W3 O8 1.647(6) . ? W3 O2 1.874(6) . ? W3 O17 1.878(6) . ? W3 O6 1.902(6) . ? W3 O12 1.908(6) . ? W3 O22 2.438(9) . ? W3 O1 2.469(10) 2_477 ? W4 O9 1.655(5) . ? W4 O19 1.862(6) . ? W4 O21 1.863(7) . ? W4 O13 1.916(6) . ? W4 O12 1.922(7) 2_477 ? W4 O1 2.467(9) . ? W4 O20 2.481(8) 2_477 ? W5 O16 1.658(5) . ? W5 O14 1.873(7) 2_477 ? W5 O5 1.873(6) . ? W5 O17 1.905(7) . ? W5 O19 1.907(5) 2_477 ? W5 O1 2.452(9) 2_477 ? W5 O18 2.452(9) . ? W6 O15 1.651(7) . ? W6 O4 1.862(6) . ? W6 O2 1.884(6) . ? W6 O21 1.890(6) . ? W6 O7 1.898(6) . ? W6 O22 2.412(9) . ? W6 O20 2.457(10) 2_477 ? Ag1 N11 2.279(7) . ? Ag1 N12 2.326(8) . ? Ag1 O6 2.345(6) . ? Ag1 O12 2.579(6) . ? Ag2 N31 2.241(6) . ? Ag2 N21 2.294(7) . ? Ag2 N22 2.375(8) . ? Ag3 N32 2.153(7) . ? Ag3 N41 2.263(7) . ? Ag3 N42 2.283(8) . ? P1 O20 1.484(8) 2_477 ? P1 O20 1.484(8) . ? P1 O1 1.510(9) . ? P1 O1 1.510(9) 2_477 ? P1 O18 1.524(9) . ? P1 O18 1.524(9) 2_477 ? P1 O22 1.552(10) . ? P1 O22 1.552(10) 2_477 ? O1 O20 1.737(13) 2_477 ? O1 O18 1.742(12) 2_477 ? O1 O22 1.758(14) 2_477 ? O1 V5 2.452(9) 2_477 ? O1 W5 2.452(9) 2_477 ? O1 W3 2.469(10) 2_477 ? O1 V3 2.469(10) 2_477 ? O3 V1 1.901(8) 2_477 ? O3 W1 1.901(8) 2_477 ? O12 V4 1.922(7) 2_477 ? O12 W4 1.922(7) 2_477 ? O14 V5 1.873(7) 2_477 ? O14 W5 1.873(7) 2_477 ? O18 O20 1.734(13) 2_477 ? O18 O1 1.742(12) 2_477 ? O18 O22 1.801(14) 2_477 ? O18 V2 2.462(11) 2_477 ? O18 W2 2.462(11) 2_477 ? O19 V5 1.907(5) 2_477 ? O19 W5 1.907(5) 2_477 ? O20 O18 1.734(13) 2_477 ? O20 O1 1.737(13) 2_477 ? O20 O22 1.743(12) 2_477 ? O20 W6 2.457(10) 2_477 ? O20 V6 2.457(10) 2_477 ? O20 W1 2.472(8) 2_477 ? O20 W4 2.481(8) 2_477 ? O22 O20 1.743(12) 2_477 ? O22 O1 1.758(14) 2_477 ? O22 O18 1.801(14) 2_477 ? N11 C11 1.346(11) . ? N11 C15 1.347(10) . ? N12 C16 1.319(10) . ? N12 C110 1.358(14) . ? C11 C12 1.395(13) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.338(13) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.396(13) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.376(11) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.478(11) . ? C16 C17 1.367(11) . ? C17 C18 1.368(13) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.353(13) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C110 1.382(14) . ? C19 H19 0.9300 . ? C110 H110 0.9300 . ? N21 C25 1.316(12) . ? N21 C21 1.340(14) . ? N22 C210 1.278(14) . ? N22 C26 1.353(10) . ? C21 C22 1.367(13) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.413(15) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.314(16) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.389(12) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 C26 1.458(14) . ? C26 C27 1.397(13) . ? C27 C28 1.350(15) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C29 1.430(13) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C210 1.383(15) . ? C29 H29 0.9300 . ? C210 H210 0.9300 . ? N31 C31 1.335(10) . ? N31 C35 1.357(10) . ? N32 C310 1.326(10) . ? N32 C36 1.369(11) . ? C31 C32 1.347(10) . ? C31 H31 0.9300 . ? C32 C33 1.391(13) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.364(12) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.350(10) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C36 1.469(10) . ? C36 C37 1.358(11) . ? C37 C38 1.364(12) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.405(15) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C310 1.387(13) . ? C39 H39 0.9300 . ? C310 H310 0.9300 . ? N41 C41 1.337(15) . ? N41 C45 1.351(13) . ? N42 C46 1.324(12) . ? N42 C410 1.373(14) . ? C41 C42 1.350(15) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 C43 1.398(18) . ? C42 H42 0.9300 . ? C43 C44 1.314(17) . ? C43 H43 0.9300 . ? C44 C45 1.454(13) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.442(15) . ? C46 C47 1.449(17) . ? C47 C48 1.369(18) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 C49 1.287(16) . ? C48 H48 0.9300 . ? C49 C410 1.375(17) . ? C49 H49 0.9300 . ? C410 H410 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 W1 O7 101.1(3) . . ? O11 W1 O5 101.2(3) . . ? O7 W1 O5 87.5(3) . . ? O11 W1 O13 100.8(3) . . ? O7 W1 O13 89.0(3) . . ? O5 W1 O13 158.1(3) . . ? O11 W1 O3 101.5(3) . 2_477 ? O7 W1 O3 157.4(3) . 2_477 ? O5 W1 O3 87.5(3) . 2_477 ? O13 W1 O3 87.5(3) . 2_477 ? O11 W1 O18 159.3(3) . . ? O7 W1 O18 93.0(3) . . ? O5 W1 O18 64.1(3) . . ? O13 W1 O18 94.5(3) . . ? O3 W1 O18 65.1(3) 2_477 . ? O11 W1 O20 159.3(3) . 2_477 ? O7 W1 O20 64.3(3) . 2_477 ? O5 W1 O20 93.1(3) . 2_477 ? O13 W1 O20 66.0(3) . 2_477 ? O3 W1 O20 94.0(3) 2_477 2_477 ? O18 W1 O20 41.4(3) . 2_477 ? O10 W2 O14 103.2(3) . . ? O10 W2 O3 100.3(3) . . ? O14 W2 O3 89.0(3) . . ? O10 W2 O4 102.6(3) . . ? O14 W2 O4 88.0(3) . . ? O3 W2 O4 157.0(3) . . ? O10 W2 O6 100.2(3) . . ? O14 W2 O6 156.6(3) . . ? O3 W2 O6 87.1(3) . . ? O4 W2 O6 86.6(3) . . ? O10 W2 O18 159.2(3) . 2_477 ? O14 W2 O18 64.2(3) . 2_477 ? O3 W2 O18 64.6(3) . 2_477 ? O4 W2 O18 93.7(3) . 2_477 ? O6 W2 O18 93.4(3) . 2_477 ? O10 W2 O22 157.7(3) . . ? O14 W2 O22 93.9(3) . . ? O3 W2 O22 94.1(3) . . ? O4 W2 O22 63.3(3) . . ? O6 W2 O22 63.4(3) . . ? O18 W2 O22 42.9(3) 2_477 . ? O8 W3 O2 101.6(3) . . ? O8 W3 O17 101.5(3) . . ? O2 W3 O17 88.9(3) . . ? O8 W3 O6 100.3(3) . . ? O2 W3 O6 87.2(3) . . ? O17 W3 O6 158.2(3) . . ? O8 W3 O12 99.8(3) . . ? O2 W3 O12 158.6(3) . . ? O17 W3 O12 88.3(3) . . ? O6 W3 O12 87.5(3) . . ? O8 W3 O22 158.1(3) . . ? O2 W3 O22 63.9(3) . . ? O17 W3 O22 94.9(3) . . ? O6 W3 O22 64.2(3) . . ? O12 W3 O22 95.1(3) . . ? O8 W3 O1 159.9(3) . 2_477 ? O2 W3 O1 93.5(3) . 2_477 ? O17 W3 O1 65.3(3) . 2_477 ? O6 W3 O1 93.5(3) . 2_477 ? O12 W3 O1 66.1(3) . 2_477 ? O22 W3 O1 42.0(3) . 2_477 ? O9 W4 O19 101.4(3) . . ? O9 W4 O21 101.1(3) . . ? O19 W4 O21 89.0(3) . . ? O9 W4 O13 100.4(3) . . ? O19 W4 O13 158.2(2) . . ? O21 W4 O13 87.7(3) . . ? O9 W4 O12 101.4(3) . 2_477 ? O19 W4 O12 88.4(3) . 2_477 ? O21 W4 O12 157.4(3) . 2_477 ? O13 W4 O12 86.4(3) . 2_477 ? O9 W4 O1 160.6(3) . . ? O19 W4 O1 65.0(3) . . ? O21 W4 O1 92.7(3) . . ? O13 W4 O1 93.7(3) . . ? O12 W4 O1 66.0(3) 2_477 . ? O9 W4 O20 158.3(3) . 2_477 ? O19 W4 O20 93.8(3) . 2_477 ? O21 W4 O20 63.4(3) . 2_477 ? O13 W4 O20 65.6(3) . 2_477 ? O12 W4 O20 94.4(3) 2_477 2_477 ? O1 W4 O20 41.1(3) . 2_477 ? O16 W5 O14 100.8(3) . 2_477 ? O16 W5 O5 101.1(3) . . ? O14 W5 O5 88.3(3) 2_477 . ? O16 W5 O17 101.3(3) . . ? O14 W5 O17 157.9(3) 2_477 . ? O5 W5 O17 88.7(3) . . ? O16 W5 O19 101.6(3) . 2_477 ? O14 W5 O19 87.1(3) 2_477 2_477 ? O5 W5 O19 157.3(3) . 2_477 ? O17 W5 O19 87.3(3) . 2_477 ? O16 W5 O1 160.3(3) . 2_477 ? 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N31 Ag2 N21 131.8(3) . . ? N31 Ag2 N22 114.8(2) . . ? N21 Ag2 N22 71.0(3) . . ? N32 Ag3 N41 142.6(3) . . ? N32 Ag3 N42 142.1(3) . . ? N41 Ag3 N42 73.1(3) . . ? O20 P1 O20 180.000(2) 2_477 . ? O20 P1 O1 70.9(5) 2_477 . ? O20 P1 O1 109.1(5) . . ? O20 P1 O1 109.1(5) 2_477 2_477 ? O20 P1 O1 70.9(5) . 2_477 ? O1 P1 O1 180.000(3) . 2_477 ? O20 P1 O18 70.4(5) 2_477 . ? O20 P1 O18 109.6(5) . . ? O1 P1 O18 109.9(5) . . ? O1 P1 O18 70.1(5) 2_477 . ? O20 P1 O18 109.6(5) 2_477 2_477 ? O20 P1 O18 70.4(5) . 2_477 ? O1 P1 O18 70.1(5) . 2_477 ? O1 P1 O18 109.9(5) 2_477 2_477 ? O18 P1 O18 180.000(3) . 2_477 ? O20 P1 O22 70.0(5) 2_477 . ? O20 P1 O22 110.0(5) . . ? O1 P1 O22 109.9(5) . . ? O1 P1 O22 70.1(5) 2_477 . ? O18 P1 O22 108.3(5) . . ? O18 P1 O22 71.7(5) 2_477 . ? O20 P1 O22 110.0(5) 2_477 2_477 ? O20 P1 O22 70.0(5) . 2_477 ? O1 P1 O22 70.1(5) . 2_477 ? O1 P1 O22 109.9(5) 2_477 2_477 ? O18 P1 O22 71.7(5) . 2_477 ? O18 P1 O22 108.3(5) 2_477 2_477 ? O22 P1 O22 180.0(6) . 2_477 ? 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