Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2003 data_global _publ_contact_author_email EUAN.K.BRECHIN@MAN.AC.UK _publ_contact_author_name 'Dr Euan Kenneth Brechin' _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0186 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name E.K.Brechin G.Christou M.Helliwell M.Soler S.J.Teat data_s1025m _database_code_CSD 199944 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52.50 H41.50 Cl2 Mn4.50 N2 O17.50' _chemical_formula_weight 1298.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C2/c ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.691(5) _cell_length_b 24.076(6) _cell_length_c 25.499(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.060(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10845(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 1601 _cell_measurement_theta_min 2.19 _cell_measurement_theta_max 19.73 _exptl_crystal_description PRISMATIC _exptl_crystal_colour BLACK _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.591 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5256 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.194 _exptl_absorpt_correction_type NONE _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33870 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1521 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.3011 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 1.67 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 12691 _reflns_number_gt 4639 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12691 _refine_ls_number_parameters 703 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1584 _refine_ls_R_factor_gt 0.0557 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1082 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0880 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.654 _refine_ls_restrained_S_all 0.654 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.5000 0.23847(4) 0.2500 0.0192(3) Uani 1 2 d S . . Mn2 Mn 0.57074(4) 0.27375(3) 0.15739(3) 0.0214(2) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.40393(4) 0.20799(3) 0.13919(3) 0.0209(2) Uani 1 1 d . . . Mn4 Mn 0.40886(4) 0.11499(3) 0.23223(3) 0.0203(2) Uani 1 1 d . . . Mn5 Mn 0.31460(4) 0.21646(3) 0.25293(3) 0.0208(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.47513(17) 0.25087(13) 0.17814(13) 0.0207(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.59903(17) 0.25945(12) 0.22748(13) 0.0195(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5000 0.14954(18) 0.2500 0.0198(13) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.53245(19) 0.29670(13) 0.08706(14) 0.0255(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.43972(19) 0.23290(14) 0.07321(15) 0.0267(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.67085(19) 0.29856(13) 0.13842(14) 0.0263(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.25488(18) 0.24259(14) 0.31007(15) 0.0263(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.37025(16) 0.18173(12) 0.20256(14) 0.0175(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3575(2) 0.14498(14) 0.09978(15) 0.0291(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.43853(19) 0.09728(14) 0.15130(15) 0.0295(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.31394(19) 0.26083(14) 0.12452(15) 0.0302(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.25605(19) 0.27097(13) 0.19967(15) 0.0253(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.43663(18) 0.03970(13) 0.25228(15) 0.0248(10) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.30559(19) 0.08456(13) 0.21853(14) 0.0231(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.23494(18) 0.15920(13) 0.23821(15) 0.0237(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.36182(18) 0.14528(13) 0.30583(14) 0.0227(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5956(2) 0.19429(14) 0.12501(15) 0.0283(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.53238(19) 0.36115(13) 0.18489(15) 0.0255(10) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4138(2) 0.37955(16) 0.21195(18) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3160(3) 0.41599(17) 0.1560(2) 0.0318(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4760(3) 0.2761(2) 0.0613(2) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4509(3) 0.3064(2) 0.0123(2) 0.0283(15) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4954(3) 0.3471(2) -0.0078(2) 0.0381(17) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5433 0.3536 0.0077 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4699(4) 0.3786(3) -0.0509(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4999 0.4061 -0.0647 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3966(4) 0.3671(3) -0.0728(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3776 0.3883 -0.1010 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3520(4) 0.3251(3) -0.0535(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3049 0.3171 -0.0696 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3789(3) 0.2951(2) -0.0095(2) 0.0400(17) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3491 0.2679 0.0050 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7329(3) 0.2727(2) 0.1502(2) 0.0232(14) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.7945(3) 0.2784(2) 0.1128(2) 0.0278(15) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.7782(3) 0.2956(2) 0.0618(3) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.7290 0.3057 0.0513 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8344(3) 0.2981(2) 0.0257(3) 0.0390(17) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.8229 0.3100 -0.0085 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9080(4) 0.2826(2) 0.0412(3) 0.0465(19) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.9461 0.2846 0.0175 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9245(3) 0.2640(2) 0.0925(3) 0.0429(18) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.9733 0.2527 0.1028 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8683(3) 0.2626(2) 0.1272(3) 0.0353(16) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.8797 0.2507 0.1614 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6142(3) 0.1496(2) 0.1465(2) 0.0205(13) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.6087(3) 0.0973(2) 0.1150(2) 0.0183(13) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.6404(3) 0.0478(2) 0.1340(2) 0.0298(15) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.6623 0.0460 0.1680 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6390(3) 0.0016(2) 0.1024(3) 0.0345(16) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6611 -0.0312 0.1148 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6055(3) 0.0033(2) 0.0530(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6055 -0.0283 0.0320 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5714(3) 0.0516(2) 0.0338(2) 0.0391(17) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.5474 0.0523 0.0004 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5735(3) 0.0983(2) 0.0646(2) 0.0272(15) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.5513 0.1310 0.0519 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3860(3) 0.0994(2) 0.1166(2) 0.0265(15) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3514(3) 0.0469(2) 0.0961(2) 0.0269(15) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.2847(3) 0.0469(2) 0.0658(2) 0.0342(17) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.2623 0.0803 0.0555 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2507(4) -0.0030(2) 0.0507(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.2058 -0.0030 0.0300 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2836(4) -0.0525(3) 0.0663(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.2597 -0.0857 0.0568 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3502(4) -0.0540(3) 0.0955(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.3720 -0.0878 0.1054 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3858(4) -0.0040(2) 0.1106(2) 0.0414(18) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.4317 -0.0045 0.1301 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2622(3) 0.2778(2) 0.1512(2) 0.0231(14) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.1969(3) 0.3080(2) 0.1224(2) 0.0250(14) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.2009(3) 0.3187(2) 0.0698(2) 0.0341(16) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.2438 0.3083 0.0526 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.1409(3) 0.3451(2) 0.0418(3) 0.0404(18) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.1422 0.3514 0.0059 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0802(3) 0.3612(2) 0.0692(3) 0.0430(19) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.0401 0.3791 0.0512 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0757(3) 0.3523(2) 0.1219(3) 0.0470(19) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.0340 0.3643 0.1395 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1358(3) 0.3247(2) 0.1486(3) 0.0352(16) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.1340 0.3176 0.1844 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5000 0.0156(3) 0.2500 0.026(2) Uani 1 2 d S . . C37 C 0.5000 -0.0460(3) 0.2500 0.024(2) Uani 1 2 d S . . C38 C 0.4349(3) -0.0747(2) 0.2354(2) 0.0328(16) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.3907 -0.0553 0.2261 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.4348(3) -0.1316(2) 0.2344(2) 0.0415(18) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.3911 -0.1506 0.2233 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5000 -0.1613(3) 0.2500 0.047(3) Uani 1 2 d S . . H40 H 0.5000 -0.1999 0.2500 0.056 Uiso 1 2 calc SR . . C41 C 0.2441(3) 0.1104(2) 0.2213(2) 0.0257(14) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.1732(3) 0.0799(2) 0.2042(2) 0.0247(14) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.1789(3) 0.0273(2) 0.1815(2) 0.0344(17) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.2261 0.0112 0.1777 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.1134(4) -0.0002(2) 0.1648(3) 0.0453(19) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.1166 -0.0355 0.1501 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.0439(4) 0.0236(3) 0.1696(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.0003 0.0046 0.1582 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.0386(3) 0.0756(3) 0.1914(3) 0.0438(18) Uani 1 1 d . . . H46 H -0.0086 0.0920 0.1944 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.1034(3) 0.1036(2) 0.2087(2) 0.0331(16) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.0997 0.1388 0.2236 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.4650(3) 0.3785(2) 0.1735(2) 0.0280(15) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.4402(3) 0.3978(2) 0.1232(2) 0.0275(15) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.4728 0.3985 0.0958 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.3663(3) 0.4156(2) 0.1158(2) 0.0292(16) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.3413(3) 0.3980(2) 0.2012(3) 0.0276(15) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.3348(3) 0.4361(2) 0.0636(2) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.2937 0.4126 0.0514 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.3738 0.4353 0.0388 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.3168 0.4734 0.0671 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.28981(19) 0.39681(12) 0.24516(12) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.2512 0.4245 0.2395 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.3181 0.4042 0.2776 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.2667 0.3608 0.2469 0.051 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.80584(8) 0.11829(6) 0.05968(6) 0.1109(9) Uani 1 1 d R . . Cl2 Cl 0.83782(7) 0.05767(6) 0.15499(6) 0.0674(6) Uani 1 1 d R . . C54 C 0.82219(7) 0.12006(6) 0.12869(6) 0.079(3) Uani 1 1 d R . . H54A H 0.8656 0.1436 0.1373 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.7786 0.1366 0.1442 0.095 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0196(7) 0.0194(7) 0.0178(7) 0.000 -0.0045(5) 0.000 Mn2 0.0228(5) 0.0212(5) 0.0196(5) 0.0022(4) -0.0034(4) 0.0014(4) Mn3 0.0233(5) 0.0203(5) 0.0182(5) -0.0020(4) -0.0070(4) 0.0024(4) Mn4 0.0191(5) 0.0200(5) 0.0209(5) -0.0005(4) -0.0068(4) -0.0003(4) Mn5 0.0183(5) 0.0216(5) 0.0219(5) -0.0024(4) -0.0044(4) -0.0004(4) O1 0.022(2) 0.024(2) 0.016(2) -0.0013(17) -0.0036(17) -0.0037(17) O2 0.021(2) 0.0171(19) 0.020(2) 0.0033(17) -0.0035(17) 0.0000(16) O3 0.017(3) 0.018(3) 0.022(3) 0.000 -0.009(2) 0.000 O4 0.028(2) 0.025(2) 0.023(2) 0.0048(18) -0.0060(19) 0.0030(18) O5 0.030(2) 0.023(2) 0.027(3) -0.0011(19) -0.0066(19) 0.0006(18) O6 0.025(2) 0.027(2) 0.027(3) 0.0053(19) -0.0012(19) -0.0037(18) O7 0.024(2) 0.031(2) 0.024(3) -0.0043(19) -0.0014(19) 0.0007(18) O8 0.0092(18) 0.0185(19) 0.024(2) 0.0019(17) -0.0020(16) 0.0014(15) O9 0.038(3) 0.023(2) 0.025(3) -0.0052(19) -0.004(2) -0.0038(19) O10 0.019(2) 0.040(2) 0.029(3) -0.012(2) -0.0044(19) 0.0027(18) O11 0.025(2) 0.035(2) 0.029(3) -0.002(2) -0.008(2) 0.0165(19) O12 0.029(2) 0.020(2) 0.026(3) 0.0013(19) -0.0067(19) 0.0040(17) O13 0.024(2) 0.015(2) 0.034(3) 0.0000(18) -0.006(2) -0.0012(17) O14 0.021(2) 0.023(2) 0.024(3) -0.0025(18) -0.0075(18) 0.0013(17) O15 0.019(2) 0.021(2) 0.031(3) -0.0046(19) -0.0064(18) -0.0026(17) O16 0.023(2) 0.026(2) 0.018(2) -0.0001(18) -0.0060(18) 0.0020(17) O17 0.041(3) 0.020(2) 0.022(3) 0.0007(19) -0.007(2) 0.0047(19) O18 0.027(2) 0.019(2) 0.029(3) -0.0013(18) -0.0058(19) 0.0020(17) N1 0.027(3) 0.020(3) 0.021(3) -0.005(2) -0.001(2) 0.005(2) N2 0.034(3) 0.023(3) 0.037(4) -0.006(3) -0.011(3) 0.004(2) C1 0.025(3) 0.020(3) 0.022(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.009(3) C2 0.034(4) 0.030(4) 0.021(4) 0.002(3) 0.000(3) 0.008(3) C3 0.040(4) 0.052(4) 0.023(4) 0.009(3) 0.001(3) 0.015(3) C4 0.062(5) 0.080(6) 0.034(5) 0.020(4) 0.001(4) 0.019(4) C5 0.076(6) 0.052(5) 0.028(5) 0.011(4) -0.015(4) 0.025(4) C6 0.056(5) 0.047(4) 0.041(5) -0.012(4) -0.024(4) 0.017(4) C7 0.048(4) 0.041(4) 0.031(4) -0.010(3) -0.008(3) 0.011(3) C8 0.024(3) 0.016(3) 0.030(4) -0.008(3) 0.004(3) -0.006(3) C9 0.034(4) 0.015(3) 0.035(4) -0.004(3) 0.000(3) -0.007(3) C10 0.045(4) 0.019(3) 0.039(4) 0.004(3) 0.001(3) -0.008(3) C11 0.044(4) 0.046(4) 0.028(4) 0.010(3) 0.011(3) -0.002(3) C12 0.042(4) 0.040(4) 0.059(6) 0.010(4) 0.023(4) 0.002(3) C13 0.029(4) 0.041(4) 0.059(6) 0.003(4) 0.007(4) 0.005(3) C14 0.026(4) 0.042(4) 0.038(4) 0.003(3) 0.001(3) -0.002(3) C15 0.017(3) 0.021(3) 0.024(4) 0.000(3) 0.003(3) -0.003(2) C16 0.016(3) 0.023(3) 0.015(3) -0.004(3) -0.002(2) 0.004(2) C17 0.034(4) 0.024(3) 0.031(4) 0.003(3) -0.002(3) 0.006(3) C18 0.037(4) 0.030(4) 0.035(4) -0.002(3) -0.009(3) 0.005(3) C19 0.068(5) 0.023(4) 0.052(5) -0.013(4) 0.002(4) 0.006(3) C20 0.056(5) 0.035(4) 0.024(4) -0.007(3) -0.014(3) 0.003(3) C21 0.029(3) 0.022(3) 0.030(4) -0.001(3) -0.006(3) 0.005(3) C22 0.028(4) 0.025(3) 0.026(4) -0.005(3) 0.001(3) 0.000(3) C23 0.040(4) 0.020(3) 0.019(4) -0.003(3) -0.012(3) 0.003(3) C24 0.039(4) 0.029(4) 0.033(4) 0.000(3) -0.010(3) 0.009(3) C25 0.054(5) 0.037(4) 0.053(5) -0.004(4) -0.032(4) -0.004(4) C26 0.092(6) 0.026(4) 0.053(6) -0.011(4) -0.018(5) -0.016(4) C27 0.073(5) 0.031(4) 0.047(5) 0.000(4) -0.023(4) 0.009(4) C28 0.063(5) 0.031(4) 0.029(4) -0.012(3) -0.012(3) 0.011(3) C29 0.025(3) 0.015(3) 0.028(4) -0.006(3) -0.006(3) -0.002(3) C30 0.022(3) 0.018(3) 0.034(4) -0.001(3) -0.011(3) -0.001(3) C31 0.033(4) 0.036(4) 0.033(4) -0.005(3) -0.003(3) 0.011(3) C32 0.052(5) 0.036(4) 0.031(4) 0.005(3) -0.016(4) 0.008(3) C33 0.030(4) 0.036(4) 0.061(6) 0.009(4) -0.015(4) 0.009(3) C34 0.033(4) 0.056(5) 0.052(5) 0.013(4) -0.003(4) 0.020(3) C35 0.028(4) 0.038(4) 0.038(4) 0.004(3) -0.008(3) 0.010(3) C36 0.041(6) 0.024(5) 0.015(5) 0.000 -0.001(4) 0.000 C37 0.032(5) 0.020(5) 0.020(5) 0.000 0.003(4) 0.000 C38 0.040(4) 0.023(3) 0.034(4) -0.004(3) -0.006(3) 0.000(3) C39 0.051(5) 0.032(4) 0.042(5) 0.001(3) 0.004(4) -0.017(3) C40 0.063(7) 0.014(5) 0.063(8) 0.000 0.005(6) 0.000 C41 0.028(4) 0.025(3) 0.023(4) 0.000(3) -0.009(3) -0.008(3) C42 0.025(3) 0.028(3) 0.021(4) 0.000(3) -0.006(3) -0.003(3) C43 0.027(4) 0.030(4) 0.045(5) 0.007(3) -0.012(3) -0.002(3) C44 0.055(5) 0.025(4) 0.054(5) 0.003(3) -0.018(4) -0.014(3) C45 0.040(4) 0.042(4) 0.056(5) 0.005(4) -0.014(4) -0.014(3) C46 0.016(3) 0.070(5) 0.045(5) -0.011(4) -0.003(3) -0.006(3) C47 0.024(4) 0.044(4) 0.032(4) -0.015(3) 0.004(3) -0.010(3) C48 0.044(4) 0.013(3) 0.026(4) -0.001(3) -0.013(3) 0.003(3) C49 0.040(4) 0.019(3) 0.023(4) 0.004(3) -0.004(3) 0.003(3) C50 0.037(4) 0.018(3) 0.030(4) -0.001(3) -0.015(3) 0.003(3) C51 0.034(4) 0.013(3) 0.035(4) -0.005(3) -0.002(3) 0.004(3) C52 0.056(5) 0.049(4) 0.042(5) 0.006(4) -0.022(4) 0.011(4) C53 0.031(4) 0.031(4) 0.040(5) -0.006(3) -0.008(3) 0.005(3) Cl1 0.110(2) 0.120(2) 0.100(2) 0.0407(18) -0.0265(17) -0.0077(16) Cl2 0.0530(12) 0.0797(14) 0.0673(16) -0.0091(12) -0.0185(11) 0.0007(10) C54 0.073(6) 0.047(5) 0.117(9) -0.018(5) 0.003(6) 0.007(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O1 1.885(3) 2_655 ? Mn1 O1 1.885(3) . ? Mn1 O2 1.939(3) 2_655 ? Mn1 O2 1.939(3) . ? Mn1 O3 2.141(4) . ? Mn1 Mn2 2.8600(11) 2_655 ? Mn1 Mn2 2.8600(11) . ? Mn2 O2 1.862(3) . ? Mn2 O1 1.881(3) . ? Mn2 O6 1.954(3) . ? Mn2 O4 1.962(4) . ? Mn2 O17 2.139(3) . ? Mn2 O18 2.330(3) . ? Mn3 O8 1.862(4) . ? Mn3 O1 1.872(3) . ? Mn3 O5 1.925(4) . ? Mn3 O9 1.974(3) . ? Mn3 O11 2.057(3) . ? Mn4 O3 1.849(2) . ? Mn4 O8 1.888(3) . ? Mn4 O13 1.939(3) . ? Mn4 O14 1.982(3) . ? Mn4 O10 2.198(4) . ? Mn4 O16 2.217(4) . ? Mn4 Mn5 3.0201(12) . ? Mn5 O8 1.858(3) . ? Mn5 O2 1.890(3) 2_655 ? Mn5 O7 1.949(4) . ? Mn5 O15 1.993(3) . ? Mn5 O12 2.119(3) . ? Mn5 O16 2.309(3) . ? O2 Mn5 1.890(3) 2_655 ? O3 Mn4 1.849(2) 2_655 ? O4 C1 1.266(6) . ? O5 C1 1.268(6) . ? O6 C8 1.283(5) . ? O7 C8 1.256(6) 2_655 ? O9 C22 1.273(6) . ? O10 C22 1.250(6) . ? O11 C29 1.239(6) . ? O12 C29 1.256(6) . ? O13 C36 1.266(4) . ? O14 C41 1.259(6) . ? O15 C41 1.266(6) . ? O16 C15 1.269(6) 2_655 ? O17 C15 1.245(5) . ? O18 C48 1.282(6) . ? N1 C48 1.369(7) . ? N1 C51 1.371(6) . ? N2 C51 1.289(7) . ? N2 C50 1.392(7) . ? C1 C2 1.494(7) . ? C2 C3 1.372(7) . ? C2 C7 1.388(7) . ? C3 C4 1.392(7) . ? C4 C5 1.412(8) . ? C5 C6 1.388(8) . ? C6 C7 1.396(8) . ? C8 O7 1.256(6) 2_655 ? C8 C9 1.492(7) . ? C9 C10 1.380(8) . ? C9 C14 1.391(7) . ? C10 C11 1.391(7) . ? C11 C12 1.390(7) . ? C12 C13 1.397(8) . ? C13 C14 1.367(8) . ? C15 O16 1.269(6) 2_655 ? C15 C16 1.494(7) . ? C16 C17 1.393(6) . ? C16 C21 1.398(7) . ? C17 C18 1.373(7) . ? C18 C19 1.364(8) . ? C19 C20 1.388(7) . ? C20 C21 1.371(7) . ? C22 C23 1.485(7) . ? C23 C24 1.375(7) . ? C23 C28 1.410(7) . ? C24 C25 1.390(7) . ? C25 C26 1.375(7) . ? C26 C27 1.361(8) . ? C27 C28 1.401(7) . ? C29 C30 1.521(7) . ? C30 C35 1.362(7) . ? C30 C31 1.371(8) . ? C31 C32 1.399(7) . ? C32 C33 1.370(8) . ? C33 C34 1.366(9) . ? C34 C35 1.401(7) . ? C36 O13 1.266(4) 2_655 ? C36 C37 1.485(9) . ? C37 C38 1.377(6) 2_655 ? C37 C38 1.377(6) . ? C38 C39 1.371(7) . ? C39 C40 1.396(6) . ? C40 C39 1.396(6) 2_655 ? C41 C42 1.497(6) . ? C42 C47 1.370(7) . ? C42 C43 1.398(7) . ? C43 C44 1.383(7) . ? C44 C45 1.368(7) . ? C45 C46 1.376(7) . ? C46 C47 1.383(7) . ? C48 C49 1.412(7) . ? C49 C50 1.380(7) . ? C50 C52 1.499(7) . ? C51 C53 1.483(6) . ? Cl1 C54 1.7684 . ? Cl2 C54 1.6621 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mn1 O1 161.8(2) 2_655 . ? O1 Mn1 O2 80.71(13) 2_655 2_655 ? O1 Mn1 O2 94.52(14) . 2_655 ? O1 Mn1 O2 94.52(14) 2_655 . ? O1 Mn1 O2 80.71(13) . . ? O2 Mn1 O2 149.80(18) 2_655 . ? O1 Mn1 O3 99.11(10) 2_655 . ? O1 Mn1 O3 99.11(10) . . ? O2 Mn1 O3 105.10(9) 2_655 . ? O2 Mn1 O3 105.10(9) . . ? O1 Mn1 Mn2 40.55(10) 2_655 2_655 ? O1 Mn1 Mn2 131.74(10) . 2_655 ? O2 Mn1 Mn2 40.20(10) 2_655 2_655 ? O2 Mn1 Mn2 127.52(10) . 2_655 ? O3 Mn1 Mn2 107.27(3) . 2_655 ? O1 Mn1 Mn2 131.74(10) 2_655 . ? O1 Mn1 Mn2 40.55(10) . . ? O2 Mn1 Mn2 127.52(10) 2_655 . ? O2 Mn1 Mn2 40.20(10) . . ? O3 Mn1 Mn2 107.27(3) . . ? Mn2 Mn1 Mn2 145.45(5) 2_655 . ? O2 Mn2 O1 82.85(14) . . ? O2 Mn2 O6 95.36(14) . . ? O1 Mn2 O6 177.90(16) . . ? O2 Mn2 O4 172.37(15) . . ? O1 Mn2 O4 93.89(14) . . ? O6 Mn2 O4 87.76(15) . . ? O2 Mn2 O17 98.92(14) . . ? O1 Mn2 O17 93.05(14) . . ? O6 Mn2 O17 88.29(14) . . ? O4 Mn2 O17 88.12(14) . . ? O2 Mn2 O18 86.89(13) . . ? O1 Mn2 O18 84.21(13) . . ? O6 Mn2 O18 94.63(13) . . ? O4 Mn2 O18 85.92(13) . . ? O17 Mn2 O18 173.25(13) . . ? O2 Mn2 Mn1 42.24(10) . . ? O1 Mn2 Mn1 40.65(10) . . ? O6 Mn2 Mn1 137.51(11) . . ? O4 Mn2 Mn1 133.89(11) . . ? O17 Mn2 Mn1 99.28(11) . . ? O18 Mn2 Mn1 82.67(10) . . ? O8 Mn3 O1 87.96(15) . . ? O8 Mn3 O5 178.28(15) . . ? O1 Mn3 O5 92.77(15) . . ? O8 Mn3 O9 92.12(15) . . ? O1 Mn3 O9 160.67(15) . . ? O5 Mn3 O9 86.67(15) . . ? O8 Mn3 O11 95.02(15) . . ? O1 Mn3 O11 104.34(14) . . ? O5 Mn3 O11 86.31(15) . . ? O9 Mn3 O11 94.92(15) . . ? O3 Mn4 O8 90.43(15) . . ? O3 Mn4 O13 98.66(15) . . ? O8 Mn4 O13 169.11(15) . . ? O3 Mn4 O14 173.22(14) . . ? O8 Mn4 O14 86.19(13) . . ? O13 Mn4 O14 85.36(13) . . ? O3 Mn4 O10 93.93(10) . . ? O8 Mn4 O10 83.59(15) . . ? O13 Mn4 O10 89.79(15) . . ? O14 Mn4 O10 91.54(14) . . ? O3 Mn4 O16 90.37(10) . . ? O8 Mn4 O16 85.14(14) . . ? O13 Mn4 O16 100.70(15) . . ? O14 Mn4 O16 83.50(14) . . ? O10 Mn4 O16 167.96(13) . . ? O3 Mn4 Mn5 94.34(12) . . ? O8 Mn4 Mn5 35.95(11) . . ? O13 Mn4 Mn5 147.61(12) . . ? O14 Mn4 Mn5 79.49(10) . . ? O10 Mn4 Mn5 118.87(10) . . ? O16 Mn4 Mn5 49.47(9) . . ? O8 Mn5 O2 88.77(14) . 2_655 ? O8 Mn5 O7 171.97(15) . . ? O2 Mn5 O7 95.08(15) 2_655 . ? O8 Mn5 O15 87.36(14) . . ? O2 Mn5 O15 169.12(14) 2_655 . ? O7 Mn5 O15 87.59(15) . . ? O8 Mn5 O12 95.42(15) . . ? O2 Mn5 O12 101.00(13) 2_655 . ? O7 Mn5 O12 90.76(15) . . ? O15 Mn5 O12 89.49(13) . . ? O8 Mn5 O16 83.19(14) . . ? O2 Mn5 O16 89.42(13) 2_655 . ? O7 Mn5 O16 89.80(14) . . ? O15 Mn5 O16 80.03(13) . . ? O12 Mn5 O16 169.47(12) . . ? O8 Mn5 Mn4 36.62(10) . . ? O2 Mn5 Mn4 92.47(10) 2_655 . ? O7 Mn5 Mn4 135.90(11) . . ? O15 Mn5 Mn4 78.41(10) . . ? O12 Mn5 Mn4 130.13(11) . . ? O16 Mn5 Mn4 46.85(9) . . ? Mn3 O1 Mn2 126.99(19) . . ? Mn3 O1 Mn1 122.93(18) . . ? Mn2 O1 Mn1 98.80(14) . . ? Mn2 O2 Mn5 121.78(18) . 2_655 ? Mn2 O2 Mn1 97.56(14) . . ? Mn5 O2 Mn1 120.62(16) 2_655 . ? Mn4 O3 Mn4 126.5(2) . 2_655 ? Mn4 O3 Mn1 116.73(12) . . ? Mn4 O3 Mn1 116.73(12) 2_655 . ? C1 O4 Mn2 126.0(4) . . ? C1 O5 Mn3 131.3(4) . . ? C8 O6 Mn2 124.7(3) . . ? C8 O7 Mn5 135.5(4) 2_655 . ? Mn5 O8 Mn3 130.75(17) . . ? Mn5 O8 Mn4 107.43(18) . . ? Mn3 O8 Mn4 120.72(17) . . ? C22 O9 Mn3 110.2(3) . . ? C22 O10 Mn4 116.8(4) . . ? C29 O11 Mn3 133.7(4) . . ? C29 O12 Mn5 130.2(4) . . ? C36 O13 Mn4 128.9(4) . . ? C41 O14 Mn4 126.8(3) . . ? C41 O15 Mn5 127.2(3) . . ? C15 O16 Mn4 135.7(3) 2_655 . ? C15 O16 Mn5 126.2(3) 2_655 . ? Mn4 O16 Mn5 83.68(13) . . ? C15 O17 Mn2 131.2(4) . . ? C48 O18 Mn2 120.6(3) . . ? C48 N1 C51 120.6(5) . . ? C51 N2 C50 116.7(5) . . ? O4 C1 O5 126.3(5) . . ? O4 C1 C2 115.8(5) . . ? O5 C1 C2 117.9(5) . . ? C3 C2 C7 121.5(6) . . ? C3 C2 C1 120.6(5) . . ? C7 C2 C1 117.7(6) . . ? C2 C3 C4 121.1(6) . . ? C3 C4 C5 117.2(7) . . ? C6 C5 C4 122.0(6) . . ? C5 C6 C7 119.1(6) . . ? C2 C7 C6 119.1(6) . . ? O7 C8 O6 125.2(5) 2_655 . ? O7 C8 C9 118.0(5) 2_655 . ? O6 C8 C9 116.8(5) . . ? C10 C9 C14 118.5(6) . . ? C10 C9 C8 120.5(5) . . ? C14 C9 C8 120.8(6) . . ? C9 C10 C11 121.0(6) . . ? C10 C11 C12 119.5(6) . . ? C11 C12 C13 119.8(6) . . ? C14 C13 C12 119.4(6) . . ? C13 C14 C9 121.8(6) . . ? O17 C15 O16 124.0(5) . 2_655 ? O17 C15 C16 118.9(5) . . ? O16 C15 C16 117.1(5) 2_655 . ? C17 C16 C21 119.1(5) . . ? C17 C16 C15 121.4(5) . . ? C21 C16 C15 119.5(5) . . ? C18 C17 C16 119.6(6) . . ? C19 C18 C17 120.8(6) . . ? C18 C19 C20 120.6(6) . . ? C21 C20 C19 119.2(6) . . ? C20 C21 C16 120.6(5) . . ? O10 C22 O9 122.6(5) . . ? O10 C22 C23 119.4(5) . . ? O9 C22 C23 117.8(5) . . ? C24 C23 C28 119.4(5) . . ? C24 C23 C22 121.5(5) . . ? C28 C23 C22 118.9(5) . . ? C23 C24 C25 120.2(5) . . ? C26 C25 C24 119.9(6) . . ? C27 C26 C25 121.5(6) . . ? C26 C27 C28 119.4(6) . . ? C27 C28 C23 119.6(6) . . ? O11 C29 O12 127.1(5) . . ? O11 C29 C30 117.1(5) . . ? O12 C29 C30 115.8(5) . . ? C35 C30 C31 120.6(5) . . ? C35 C30 C29 120.3(6) . . ? C31 C30 C29 119.1(6) . . ? C30 C31 C32 120.5(6) . . ? C33 C32 C31 117.5(6) . . ? C34 C33 C32 123.0(6) . . ? C33 C34 C35 118.2(6) . . ? C30 C35 C34 120.1(6) . . ? O13 C36 O13 125.5(7) 2_655 . ? O13 C36 C37 117.2(3) 2_655 . ? O13 C36 C37 117.2(3) . . ? C38 C37 C38 119.8(7) 2_655 . ? C38 C37 C36 120.1(4) 2_655 . ? C38 C37 C36 120.1(4) . . ? C39 C38 C37 120.4(6) . . ? C38 C39 C40 120.4(6) . . ? C39 C40 C39 118.4(7) 2_655 . ? O14 C41 O15 127.2(5) . . ? O14 C41 C42 117.1(5) . . ? O15 C41 C42 115.7(5) . . ? C47 C42 C43 119.9(5) . . ? C47 C42 C41 121.1(5) . . ? C43 C42 C41 119.0(5) . . ? C44 C43 C42 118.9(6) . . ? C45 C44 C43 120.9(6) . . ? C44 C45 C46 120.0(6) . . ? C45 C46 C47 120.0(6) . . ? C42 C47 C46 120.4(6) . . ? O18 C48 N1 119.1(5) . . ? O18 C48 C49 123.5(6) . . ? N1 C48 C49 117.3(5) . . ? C50 C49 C48 118.2(6) . . ? C49 C50 N2 122.7(6) . . ? C49 C50 C52 121.9(6) . . ? N2 C50 C52 115.5(5) . . ? N2 C51 N1 124.4(6) . . ? N2 C51 C53 119.0(5) . . ? N1 C51 C53 116.6(5) . . ? Cl2 C54 Cl1 113.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.940 _diffrn_reflns_theta_full 28.32 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.940 _refine_diff_density_max 0.631 _refine_diff_density_min -0.694 _refine_diff_density_rms 0.100 data_ekb32 _database_code_CSD 199945 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H76 Cl12 Mn8 N6 O32' _chemical_formula_weight 2162.10 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.3843(8) _cell_length_b 15.5276(12) _cell_length_c 15.7421(12) _cell_angle_alpha 61.988(2) _cell_angle_beta 71.912(2) _cell_angle_gamma 79.640(2) _cell_volume 2128.4(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 11510 _cell_measurement_theta_min 2.41 _cell_measurement_theta_max 25.50 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.687 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1090 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.602 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.86 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.95 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.6881 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'Daresbury SRS station 9.8' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1K CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w rotation with narrow frames' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 13 _diffrn_reflns_number 17147 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0428 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0673 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.14 _diffrn_reflns_theta_max 25.52 _reflns_number_total 8620 _reflns_number_gt 6430 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL and local programs' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The hydrogens on C42 could not be found in the rotational difference map generated by HFIX 137, i.e. there are no discreet maxima corresponding to the three methyl hydrogens. Indicating either static or dynamic disorder. Given the above, it is not possible to locate the hydrogen atoms or place them geometrically they were omitted from the refinement, as should be the case. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1476P)^2^+3.1557P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8620 _refine_ls_number_parameters 512 _refine_ls_number_restraints 38 _refine_ls_R_factor_all 0.0963 _refine_ls_R_factor_gt 0.0757 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2363 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2193 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.31851(8) 0.77097(5) 0.41586(6) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.48801(8) 0.64183(6) 0.35017(6) 0.0265(2) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.61885(8) 0.83942(6) 0.35109(6) 0.0275(2) Uani 1 1 d . . . Mn4 Mn 0.31888(8) 0.55553(6) 0.60770(6) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4801(4) 0.7746(3) 0.3189(3) 0.0276(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3599(4) 0.6334(3) 0.4702(3) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4998(4) 0.5016(3) 0.3916(3) 0.0304(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1852(4) 0.7609(3) 0.3370(4) 0.0404(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3256(5) 0.6587(3) 0.2824(3) 0.0420(10) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2165(6) 0.7116(5) 0.2890(5) 0.0410(14) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.1166(9) 0.7128(7) 0.2362(7) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0300 0.7430 0.2588 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1026 0.6458 0.2513 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.1523 0.7506 0.1641 0.101 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.2843(4) 0.9134(3) 0.3588(3) 0.0319(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4925(4) 0.9707(3) 0.3019(3) 0.0366(9) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.3656(6) 0.9824(4) 0.3145(4) 0.0303(12) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.3034(6) 1.0852(4) 0.2773(5) 0.0401(14) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3003 1.1087 0.2083 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3586 1.1282 0.2804 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.2113 1.0853 0.3193 0.060 Uiso 1 1 calc R . . O30 O 0.1273(4) 0.6010(3) 0.6188(3) 0.0387(10) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1504(4) 0.7628(3) 0.5222(3) 0.0358(9) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.0812(6) 0.6884(4) 0.5832(5) 0.0367(13) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.0705(6) 0.7057(6) 0.6158(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.0888 0.7574 0.6376 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H32B H -0.1110 0.6454 0.6711 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H32C H -0.1097 0.7256 0.5598 0.082 Uiso 1 1 calc R . . O40 O 0.6761(4) 0.5887(3) 0.4126(3) 0.0367(10) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.7449(5) 0.7150(3) 0.4134(4) 0.0451(11) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.7562(6) 0.6282(4) 0.4291(5) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.8642(9) 0.5612(6) 0.4796(8) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.4542(4) 0.7862(3) 0.4972(3) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3730(4) 0.6608(3) 0.6443(3) 0.0354(9) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.4503(6) 0.7312(4) 0.5877(5) 0.0329(12) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.5439(8) 0.7531(6) 0.6313(6) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.6365 0.7585 0.5884 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.5419 0.7003 0.6980 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.5138 0.8148 0.6356 0.088 Uiso 1 1 calc R . . O60 O 0.6187(5) 0.6667(3) 0.2193(3) 0.0400(10) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.7485(5) 0.5291(3) 0.2490(3) 0.0438(11) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.7184(8) 0.6139(5) 0.1957(5) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.8125(12) 0.6615(7) 0.0927(7) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.8546 0.7166 0.0864 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.7608 0.6850 0.0428 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H62C H 0.8832 0.6138 0.0821 0.143 Uiso 1 1 calc R . . N70 N 0.7358(5) 0.9212(3) 0.3866(3) 0.0286(10) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.6744(6) 0.9922(5) 0.4131(5) 0.0393(14) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.5806 1.0066 0.4167 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.7417(7) 1.0455(5) 0.4356(6) 0.0509(18) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.6942 1.0942 0.4554 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.8777(7) 1.0266(5) 0.4288(5) 0.0417(14) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.9264 1.0627 0.4427 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.9435(6) 0.9531(4) 0.4010(5) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . H74A H 1.0377 0.9383 0.3956 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.8683(5) 0.9027(4) 0.3817(4) 0.0294(11) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.9129 0.8522 0.3639 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O80 O 0.7528(4) 0.8845(4) 0.2039(3) 0.0429(11) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.7324(6) 0.9010(5) 0.1233(5) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . N82 N 0.6107(5) 0.8799(3) 0.1210(4) 0.0323(10) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.5454 0.8598 0.1765 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.5862(6) 0.8887(4) 0.0367(5) 0.0363(13) Uani 1 1 d . . . N84 N 0.6742(6) 0.9239(4) -0.0510(4) 0.0416(12) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.7968(7) 0.9502(5) -0.0550(5) 0.0444(15) Uani 1 1 d . . . C86 C 0.8286(7) 0.9374(5) 0.0296(5) 0.0439(15) Uani 1 1 d . . . H86 H 0.9157 0.9532 0.0245 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.4542(7) 0.8551(5) 0.0472(5) 0.0477(16) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.4329 0.8870 -0.0175 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H87B H 0.3827 0.8721 0.0953 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H87C H 0.4601 0.7842 0.0709 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.8941(8) 0.9917(7) -0.1554(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H88A H 0.9290 0.9400 -0.1766 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.9695 1.0191 -0.1523 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H88C H 0.8476 1.0432 -0.2032 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.0855(10) 0.6255(6) 0.8463(8) 0.122(5) Uani 1 1 d DU . . Cl11 Cl 0.0489(8) 0.7480(3) 0.7928(5) 0.196(3) Uani 1 1 d DU A . Cl12 Cl -0.0631(7) 0.5654(5) 0.8902(4) 0.131(2) Uani 0.65 1 d PDU A 1 Cl13 Cl 0.1491(18) 0.5892(10) 0.9462(10) 0.177(6) Uani 0.35 1 d PDU A 2 C92 C 0.2861(14) 0.8406(11) 0.8532(10) 0.180(8) Uani 1 1 d DU . . Cl21 Cl 0.1561(6) 0.8336(5) 0.9548(5) 0.183(2) Uani 1 1 d DU . . Cl22 Cl 0.3893(9) 0.7366(7) 0.8849(9) 0.312(6) Uani 1 1 d DU . . C93 C -0.4576(10) 0.4781(10) 0.8275(8) 0.109(4) Uani 1 1 d DU . . Cl31 Cl -0.3150(6) 0.5190(4) 0.8272(4) 0.1588(19) Uani 1 1 d DU . . Cl32 Cl -0.5684(9) 0.4331(9) 0.9432(5) 0.299(6) Uani 1 1 d DU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0164(4) 0.0199(4) 0.0398(5) -0.0146(3) -0.0038(3) 0.0019(3) Mn2 0.0213(4) 0.0206(4) 0.0342(4) -0.0135(3) -0.0020(3) 0.0015(3) Mn3 0.0186(4) 0.0258(4) 0.0392(5) -0.0157(4) -0.0074(3) 0.0005(3) Mn4 0.0214(4) 0.0216(4) 0.0372(5) -0.0138(3) 0.0008(3) 0.0019(3) O1 0.0197(17) 0.0241(18) 0.038(2) -0.0153(16) -0.0049(15) 0.0007(14) O2 0.0205(18) 0.0222(18) 0.040(2) -0.0156(16) -0.0016(15) 0.0029(14) O3 0.0259(19) 0.0245(18) 0.036(2) -0.0143(16) -0.0028(16) 0.0021(15) O10 0.027(2) 0.038(2) 0.060(3) -0.025(2) -0.0138(19) 0.0036(17) O11 0.037(2) 0.042(2) 0.053(3) -0.028(2) -0.008(2) -0.0001(19) C11 0.034(3) 0.038(3) 0.050(4) -0.017(3) -0.013(3) -0.001(3) C12 0.055(5) 0.085(6) 0.087(6) -0.052(5) -0.033(5) 0.006(4) O20 0.0204(18) 0.0231(18) 0.051(2) -0.0166(17) -0.0085(17) 0.0025(14) O21 0.024(2) 0.029(2) 0.057(3) -0.0161(19) -0.0144(18) -0.0010(15) C21 0.025(3) 0.025(3) 0.044(3) -0.017(2) -0.012(2) 0.002(2) C22 0.033(3) 0.025(3) 0.062(4) -0.018(3) -0.015(3) 0.002(2) O30 0.025(2) 0.028(2) 0.054(3) -0.0177(19) 0.0001(18) -0.0003(16) O31 0.0241(19) 0.0263(19) 0.052(2) -0.0203(18) -0.0003(17) 0.0025(15) C31 0.025(3) 0.033(3) 0.046(3) -0.019(3) -0.001(2) 0.002(2) C32 0.021(3) 0.050(4) 0.079(5) -0.027(4) 0.004(3) 0.001(3) O40 0.024(2) 0.028(2) 0.055(3) -0.0176(19) -0.0102(18) 0.0031(16) O41 0.035(2) 0.036(2) 0.072(3) -0.028(2) -0.025(2) 0.0094(18) C41 0.021(3) 0.031(3) 0.048(3) -0.020(3) -0.007(2) 0.002(2) C42 0.052(5) 0.050(4) 0.127(8) -0.042(5) -0.057(5) 0.023(4) O50 0.0224(18) 0.0278(19) 0.042(2) -0.0201(17) -0.0054(16) 0.0038(15) O51 0.035(2) 0.028(2) 0.041(2) -0.0181(18) -0.0044(18) 0.0020(16) C51 0.028(3) 0.030(3) 0.044(3) -0.024(3) -0.004(2) 0.005(2) C52 0.055(5) 0.066(5) 0.055(4) -0.017(4) -0.023(4) -0.015(4) O60 0.041(2) 0.029(2) 0.039(2) -0.0148(18) 0.0008(18) 0.0037(17) O61 0.039(2) 0.032(2) 0.046(2) -0.019(2) 0.0057(19) 0.0055(18) C61 0.055(4) 0.033(3) 0.040(3) -0.018(3) 0.008(3) 0.005(3) C62 0.108(8) 0.051(5) 0.058(5) -0.009(4) 0.028(5) 0.025(5) N70 0.021(2) 0.028(2) 0.036(2) -0.0154(19) -0.0069(18) 0.0027(17) C71 0.025(3) 0.044(3) 0.062(4) -0.036(3) -0.017(3) 0.011(2) C72 0.041(4) 0.049(4) 0.090(5) -0.052(4) -0.031(4) 0.022(3) C73 0.038(3) 0.039(3) 0.062(4) -0.029(3) -0.022(3) 0.001(3) C74 0.023(3) 0.036(3) 0.050(3) -0.019(3) -0.011(2) 0.001(2) C75 0.024(3) 0.027(3) 0.037(3) -0.018(2) -0.009(2) 0.007(2) O80 0.030(2) 0.059(3) 0.046(2) -0.027(2) -0.0065(19) -0.010(2) C81 0.030(3) 0.039(3) 0.041(3) -0.020(3) -0.002(2) -0.009(2) N82 0.024(2) 0.032(2) 0.039(3) -0.015(2) -0.0065(19) -0.0033(19) C83 0.034(3) 0.033(3) 0.040(3) -0.012(3) -0.013(3) -0.004(2) N84 0.045(3) 0.037(3) 0.042(3) -0.013(2) -0.016(2) -0.006(2) C85 0.041(4) 0.042(4) 0.043(3) -0.014(3) -0.005(3) -0.010(3) C86 0.031(3) 0.053(4) 0.045(4) -0.019(3) -0.001(3) -0.016(3) C87 0.040(4) 0.047(4) 0.053(4) -0.013(3) -0.018(3) -0.010(3) C88 0.055(5) 0.078(5) 0.038(4) -0.021(4) -0.004(3) -0.025(4) C91 0.122(10) 0.102(9) 0.100(9) -0.030(8) -0.018(8) 0.033(8) Cl11 0.312(8) 0.114(3) 0.239(6) -0.103(4) -0.176(6) 0.072(4) Cl12 0.131(5) 0.151(5) 0.104(4) -0.056(4) -0.019(3) -0.009(4) Cl13 0.192(15) 0.180(14) 0.166(12) -0.093(11) -0.065(11) 0.055(12) C92 0.180(19) 0.175(16) 0.178(19) -0.099(16) 0.036(13) -0.077(12) Cl21 0.171(5) 0.204(6) 0.180(5) -0.094(5) -0.049(4) 0.009(4) Cl22 0.291(11) 0.236(9) 0.368(14) -0.189(10) 0.088(10) -0.069(8) C93 0.120(10) 0.110(10) 0.113(9) -0.061(8) -0.028(8) -0.013(8) Cl31 0.170(4) 0.146(4) 0.140(4) -0.032(3) -0.039(3) -0.050(3) Cl32 0.282(9) 0.506(16) 0.171(6) -0.208(9) 0.064(6) -0.210(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 Mn2 2.7815(11) . ? Mn1 Mn3 3.1774(11) . ? Mn1 O1 1.873(4) . ? Mn1 O2 1.913(4) . ? Mn1 O10 2.193(5) . ? Mn1 O20 1.969(4) . ? Mn1 O31 1.983(4) . ? Mn1 O50 2.282(4) . ? Mn2 O1 1.874(4) . ? Mn2 O2 1.905(4) . ? Mn2 O3 1.950(4) . ? Mn2 O11 2.179(5) . ? Mn2 O40 2.305(4) . ? Mn2 O60 1.985(4) . ? Mn3 O1 2.190(4) . ? Mn3 O21 2.159(4) . ? Mn3 O41 2.125(4) . ? Mn3 O50 2.276(4) . ? Mn3 N70 2.246(5) . ? Mn3 O80 2.150(4) . ? Mn4 O2 1.866(4) . ? Mn4 O3 1.932(4) 2_666 ? Mn4 O30 1.970(4) . ? Mn4 O40 2.396(4) 2_666 ? Mn4 O51 2.176(4) . ? Mn4 O61 1.968(4) 2_666 ? O3 Mn4 1.932(4) 2_666 ? O10 C11 1.251(8) . ? O11 C11 1.281(8) . ? C11 C12 1.511(10) . ? O20 C21 1.266(7) . ? O21 C21 1.263(7) . ? C21 C22 1.515(8) . ? O30 C31 1.266(7) . ? O31 C31 1.266(7) . ? C31 C32 1.514(8) . ? O40 Mn4 2.396(4) 2_666 ? O40 C41 1.266(7) . ? O41 C41 1.240(7) . ? C41 C42 1.526(9) . ? O50 C51 1.262(7) . ? O51 C51 1.261(7) . ? C51 C52 1.511(9) . ? O60 C61 1.275(7) . ? O61 Mn4 1.968(4) 2_666 ? O61 C61 1.229(8) . ? C61 C62 1.509(10) . ? N70 C71 1.345(7) . ? N70 C75 1.339(7) . ? C71 C72 1.392(9) . ? C72 C73 1.370(9) . ? C73 C74 1.402(9) . ? C74 C75 1.381(8) . ? O80 C81 1.249(8) . ? C81 N82 1.376(8) . ? C81 C86 1.414(8) . ? N82 C83 1.367(8) . ? C83 N84 1.315(8) . ? C83 C87 1.487(9) . ? N84 C85 1.380(9) . ? C85 C86 1.386(10) . ? C85 C88 1.490(9) . ? C91 Cl11 1.705(7) . ? C91 Cl12 1.726(8) . ? C91 Cl13 1.704(8) . ? C92 Cl21 1.715(8) . ? C92 Cl22 1.721(9) . ? C93 Cl31 1.711(8) . ? C93 Cl32 1.710(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mn2 Mn1 Mn3 73.50(3) . . ? Mn2 Mn1 O1 42.09(11) . . ? Mn2 Mn1 O2 43.12(11) . . ? Mn2 Mn1 O10 84.15(11) . . ? Mn2 Mn1 O20 135.57(12) . . ? Mn2 Mn1 O31 136.49(12) . . ? Mn2 Mn1 O50 97.48(9) . . ? Mn3 Mn1 O1 42.28(12) . . ? Mn3 Mn1 O2 97.33(12) . . ? Mn3 Mn1 O10 134.45(12) . . ? Mn3 Mn1 O20 80.17(11) . . ? Mn3 Mn1 O31 137.18(13) . . ? Mn3 Mn1 O50 45.72(10) . . ? O1 Mn1 O2 82.79(16) . . ? O1 Mn1 O10 95.74(17) . . ? O1 Mn1 O20 95.38(16) . . ? O1 Mn1 O31 177.85(18) . . ? O1 Mn1 O50 85.00(15) . . ? O2 Mn1 O10 92.10(17) . . ? O2 Mn1 O20 177.49(16) . . ? O2 Mn1 O31 95.40(16) . . ? O2 Mn1 O50 89.62(16) . . ? O10 Mn1 O20 89.78(17) . . ? O10 Mn1 O31 85.47(18) . . ? O10 Mn1 O50 178.19(15) . . ? O20 Mn1 O31 86.40(16) . . ? O20 Mn1 O50 88.51(15) . . ? O31 Mn1 O50 93.85(16) . . ? Mn1 Mn2 O1 42.07(11) . . ? Mn1 Mn2 O2 43.35(11) . . ? Mn1 Mn2 O3 136.52(11) . . ? Mn1 Mn2 O11 81.81(12) . . ? Mn1 Mn2 O40 112.92(11) . . ? Mn1 Mn2 O60 130.26(12) . . ? O1 Mn2 O2 83.00(16) . . ? O1 Mn2 O3 175.77(18) . . ? O1 Mn2 O11 93.30(17) . . ? O1 Mn2 O40 100.54(16) . . ? O1 Mn2 O60 90.66(17) . . ? O2 Mn2 O3 94.61(16) . . ? O2 Mn2 O11 91.11(17) . . ? O2 Mn2 O40 97.00(16) . . ? O2 Mn2 O60 173.57(16) . . ? O3 Mn2 O11 90.23(17) . . ? O3 Mn2 O40 76.23(16) . . ? O3 Mn2 O60 91.78(16) . . ? O11 Mn2 O40 164.69(16) . . ? O11 Mn2 O60 88.16(19) . . ? O40 Mn2 O60 85.19(18) . . ? Mn1 Mn3 O1 35.13(10) . . ? Mn1 Mn3 O21 73.57(11) . . ? Mn1 Mn3 O41 108.53(13) . . ? Mn1 Mn3 O50 45.88(10) . . ? Mn1 Mn3 N70 138.45(12) . . ? Mn1 Mn3 O80 125.10(12) . . ? O1 Mn3 O21 85.45(15) . . ? O1 Mn3 O41 100.18(16) . . ? O1 Mn3 O50 78.39(14) . . ? O1 Mn3 N70 171.64(15) . . ? O1 Mn3 O80 92.71(15) . . ? O21 Mn3 O41 172.81(18) . . ? O21 Mn3 O50 86.24(15) . . ? O21 Mn3 N70 86.93(16) . . ? O21 Mn3 O80 91.50(18) . . ? O41 Mn3 O50 90.49(17) . . ? O41 Mn3 N70 87.17(17) . . ? O41 Mn3 O80 92.70(19) . . ? O50 Mn3 N70 97.70(16) . . ? O50 Mn3 O80 170.95(16) . . ? N70 Mn3 O80 90.91(17) . . ? O2 Mn4 O3 94.92(16) . 2_666 ? O2 Mn4 O30 90.15(18) . . ? O2 Mn4 O40 91.77(16) . 2_666 ? O2 Mn4 O51 95.92(16) . . ? O2 Mn4 O61 172.1(2) . 2_666 ? O3 Mn4 O30 174.08(17) 2_666 . ? O3 Mn4 O40 74.34(15) 2_666 2_666 ? O3 Mn4 O51 87.48(16) 2_666 . ? O3 Mn4 O61 91.37(18) 2_666 2_666 ? O30 Mn4 O40 102.49(16) . 2_666 ? O30 Mn4 O51 95.05(17) . . ? O30 Mn4 O61 83.34(19) . 2_666 ? O40 Mn4 O51 160.82(16) 2_666 . ? O40 Mn4 O61 85.30(17) 2_666 2_666 ? O51 Mn4 O61 89.14(18) . 2_666 ? Mn1 O1 Mn2 95.85(17) . . ? Mn1 O1 Mn3 102.59(17) . . ? Mn2 O1 Mn3 123.26(19) . . ? Mn1 O2 Mn2 93.53(17) . . ? Mn1 O2 Mn4 121.0(2) . . ? Mn2 O2 Mn4 141.0(2) . . ? Mn2 O3 Mn4 113.66(19) . 2_666 ? Mn1 O10 C11 123.0(4) . . ? Mn2 O11 C11 125.9(4) . . ? O10 C11 O11 125.2(6) . . ? O10 C11 C12 117.5(6) . . ? O11 C11 C12 117.3(6) . . ? Mn1 O20 C21 130.8(3) . . ? Mn3 O21 C21 130.7(4) . . ? O20 C21 O21 124.5(5) . . ? O20 C21 C22 116.6(5) . . ? O21 C21 C22 118.8(5) . . ? Mn4 O30 C31 127.3(4) . . ? Mn1 O31 C31 127.5(4) . . ? O30 C31 O31 125.9(5) . . ? O30 C31 C32 117.3(5) . . ? O31 C31 C32 116.8(5) . . ? Mn2 O40 Mn4 87.44(15) . 2_666 ? Mn2 O40 C41 134.9(4) . . ? Mn4 O40 C41 136.1(4) 2_666 . ? Mn3 O41 C41 137.2(4) . . ? O40 C41 O41 123.8(5) . . ? O40 C41 C42 116.6(5) . . ? O41 C41 C42 119.4(6) . . ? Mn1 O50 Mn3 88.39(14) . . ? Mn1 O50 C51 123.7(4) . . ? Mn3 O50 C51 135.8(4) . . ? Mn4 O51 C51 127.5(4) . . ? O50 C51 O51 124.9(6) . . ? O50 C51 C52 117.1(5) . . ? O51 C51 C52 118.0(6) . . ? Mn2 O60 C61 130.2(4) . . ? Mn4 O61 C61 132.0(4) 2_666 . ? O60 C61 O61 126.9(6) . . ? O60 C61 C62 116.6(6) . . ? O61 C61 C62 116.5(6) . . ? Mn3 N70 C71 120.6(4) . . ? Mn3 N70 C75 122.2(4) . . ? C71 N70 C75 117.2(5) . . ? N70 C71 C72 123.2(5) . . ? C71 C72 C73 118.9(6) . . ? C72 C73 C74 118.7(6) . . ? C73 C74 C75 118.5(5) . . ? N70 C75 C74 123.5(5) . . ? Mn3 O80 C81 131.2(4) . . ? O80 C81 N82 120.7(5) . . ? O80 C81 C86 125.2(6) . . ? N82 C81 C86 114.1(6) . . ? C81 N82 C83 123.4(5) . . ? N82 C83 N84 122.8(6) . . ? N82 C83 C87 117.4(6) . . ? N84 C83 C87 119.8(6) . . ? C83 N84 C85 116.9(6) . . ? N84 C85 C86 122.1(6) . . ? N84 C85 C88 116.0(6) . . ? C86 C85 C88 121.9(6) . . ? C81 C86 C85 120.5(6) . . ? Cl11 C91 Cl12 108.3(6) . . ? Cl11 C91 Cl13 112.5(7) . . ? Cl12 C91 Cl13 106.7(9) . . ? Cl21 C92 Cl22 110.2(7) . . ? Cl31 C93 Cl32 111.9(6) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N82 H82 O1 0.88 1.96 2.759(6) 151.0 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.52 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 1.240 _refine_diff_density_min -1.531 _refine_diff_density_rms 0.161 data_s1069m _database_code_CSD 199946 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C113 H101 Cl4 Mn9 N2 O37' _chemical_formula_weight 2715.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 16.999(5) _cell_length_b 17.190(5) _cell_length_c 20.444(6) _cell_angle_alpha 82.629(7) _cell_angle_beta 78.476(6) _cell_angle_gamma 79.163(6) _cell_volume 5723(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 1638 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_measurement_theta_max 19.58 _exptl_crystal_description 'Thin plate' _exptl_crystal_colour Brown _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.576 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2764 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.136 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29874 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1382 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.3673 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.58 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 19870 _reflns_number_gt 6641 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0260P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19870 _refine_ls_number_parameters 1418 _refine_ls_number_restraints 1370 _refine_ls_R_factor_all 0.1964 _refine_ls_R_factor_gt 0.0806 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1782 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1477 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.763 _refine_ls_restrained_S_all 0.748 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.76496(9) 0.48454(8) 0.27793(8) 0.0240(4) Uani 1 1 d U . . Mn2 Mn 0.72098(8) 0.33087(8) 0.28788(8) 0.0203(4) Uani 1 1 d U . . Mn3 Mn 0.59596(8) 0.23938(8) 0.34111(8) 0.0228(4) Uani 1 1 d U . . Mn4 Mn 0.81149(9) 0.23280(8) 0.15109(8) 0.0229(4) Uani 1 1 d U . . Mn5 Mn 0.62803(9) 0.27490(9) 0.17717(8) 0.0229(4) Uani 1 1 d U . . Mn6 Mn 0.73747(9) 0.42326(8) 0.13468(8) 0.0228(4) Uani 1 1 d U . . Mn7 Mn 0.90939(8) 0.21939(9) 0.27700(8) 0.0224(4) Uani 1 1 d U . . Mn8 Mn 0.86466(8) 0.34668(8) 0.37196(8) 0.0224(4) Uani 1 1 d U . . Mn9 Mn 0.76734(8) 0.18710(8) 0.40544(8) 0.0215(4) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.5242(5) 0.4846(4) 0.3035(4) 0.0242(19) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.5929(5) 0.4213(5) 0.4508(4) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.7219(3) 0.4240(3) 0.2274(3) 0.0191(13) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.7695(3) 0.3916(3) 0.3363(3) 0.0187(13) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.7482(4) 0.5828(4) 0.2171(4) 0.0286(16) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.7594(4) 0.5311(4) 0.1187(3) 0.0297(17) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.8089(4) 0.5462(4) 0.3329(3) 0.0278(16) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.8963(4) 0.4475(4) 0.3788(3) 0.0263(16) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.8868(4) 0.4599(4) 0.2220(3) 0.0286(17) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.9409(4) 0.3398(4) 0.2648(3) 0.0257(15) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.6327(4) 0.5204(4) 0.3313(3) 0.0276(16) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.6251(3) 0.3050(3) 0.2650(3) 0.0229(13) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.6930(3) 0.2568(3) 0.3624(3) 0.0212(14) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.8210(3) 0.2569(3) 0.2335(3) 0.0226(14) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6551(4) 0.1257(3) 0.3036(3) 0.0232(15) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.7165(4) 0.1608(4) 0.1995(3) 0.0301(16) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.5653(4) 0.1777(4) 0.4256(3) 0.0286(17) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.6892(4) 0.1198(3) 0.4493(3) 0.0244(16) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.4925(4) 0.2307(4) 0.3164(3) 0.0252(16) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5320(4) 0.2246(4) 0.2051(3) 0.0292(17) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.5355(4) 0.3506(4) 0.3928(3) 0.0252(16) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.7249(3) 0.3183(3) 0.1474(3) 0.0220(14) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.7860(4) 0.2025(4) 0.0685(3) 0.0337(17) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.6493(4) 0.2285(4) 0.0889(3) 0.0325(17) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.9053(4) 0.1489(4) 0.1371(3) 0.0309(17) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.9863(4) 0.1760(4) 0.2017(3) 0.0237(16) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.8831(4) 0.3192(4) 0.0931(3) 0.0301(16) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.7974(4) 0.4093(4) 0.0429(3) 0.0256(16) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.5484(4) 0.3715(4) 0.1416(3) 0.0296(17) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.6229(4) 0.4713(3) 0.1129(3) 0.0251(16) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.8454(3) 0.2475(3) 0.3597(3) 0.0153(15) Uiso 1 1 d U . . O31 O 1.0011(3) 0.1899(3) 0.3262(3) 0.0226(15) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.9711(4) 0.2901(3) 0.3954(3) 0.0232(16) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.8708(4) 0.1050(4) 0.3097(3) 0.0270(16) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.8512(3) 0.0936(3) 0.4202(3) 0.0263(17) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.8123(4) 0.3443(4) 0.4751(3) 0.0235(15) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.7559(4) 0.2331(4) 0.4957(3) 0.0315(17) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.7441(6) 0.5881(6) 0.1550(6) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.7216(5) 0.6688(6) 0.1232(5) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.7304(6) 0.7349(6) 0.1486(6) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.7544 0.7297 0.1874 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7046(7) 0.8112(6) 0.1186(7) 0.051(3) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.7092 0.8574 0.1378 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6731(7) 0.8177(7) 0.0618(6) 0.051(3) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.6588 0.8689 0.0394 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6619(7) 0.7530(7) 0.0368(6) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H6 H 0.6370 0.7586 -0.0016 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6861(6) 0.6795(6) 0.0665(5) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . H7 H 0.6785 0.6341 0.0480 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8701(6) 0.5197(6) 0.3621(5) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.9157(5) 0.5793(6) 0.3766(5) 0.022(2) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.9116(6) 0.6534(6) 0.3392(5) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.8774 0.6662 0.3065 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9563(6) 0.7080(6) 0.3491(6) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.9550 0.7573 0.3221 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0039(6) 0.6906(6) 0.3996(5) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H12 H 1.0342 0.7284 0.4077 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0059(6) 0.6162(6) 0.4379(5) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . H13 H 1.0371 0.6042 0.4727 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9637(6) 0.5612(6) 0.4257(5) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.9671 0.5106 0.4508 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9399(6) 0.3991(6) 0.2185(5) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . C16 C 1.0071(6) 0.3948(5) 0.1584(5) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . C17 C 1.0086(6) 0.4570(6) 0.1094(5) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.9677 0.5029 0.1142 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0681(6) 0.4536(6) 0.0539(6) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H18 H 1.0703 0.4986 0.0217 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.1247(7) 0.3866(6) 0.0439(6) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . H19 H 1.1640 0.3835 0.0037 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.1240(7) 0.3244(7) 0.0922(6) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . H20 H 1.1630 0.2773 0.0858 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0670(6) 0.3295(6) 0.1504(5) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H21 H 1.0692 0.2873 0.1853 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5741(6) 0.5359(6) 0.2982(5) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.5566(6) 0.6100(6) 0.2592(5) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . H23 H 0.5904 0.6493 0.2545 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4905(6) 0.6231(6) 0.2289(5) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H24 H 0.4791 0.6717 0.2019 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4405(6) 0.5686(6) 0.2362(5) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.3935 0.5803 0.2159 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4568(6) 0.4984(6) 0.2718(5) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.4074(6) 0.4324(6) 0.2820(5) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.3513 0.4546 0.2767 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.4075 0.4053 0.3272 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.4313 0.3942 0.2488 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7042(6) 0.1101(6) 0.2528(5) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . C29 C 0.7533(6) 0.0271(6) 0.2462(5) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . C30 C 0.7960(6) 0.0036(6) 0.1873(5) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . H30 H 0.7978 0.0401 0.1481 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8381(6) -0.0751(6) 0.1835(6) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . H31 H 0.8662 -0.0926 0.1415 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8380(6) -0.1263(7) 0.2411(6) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . H32 H 0.8654 -0.1797 0.2394 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7978(6) -0.0988(6) 0.3009(6) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H33 H 0.7996 -0.1335 0.3408 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7543(6) -0.0220(6) 0.3052(6) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . H34 H 0.7264 -0.0040 0.3470 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6101(6) 0.1307(6) 0.4595(5) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . C36 C 0.5690(6) 0.0826(6) 0.5185(5) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . C37 C 0.4845(6) 0.0932(6) 0.5329(6) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . H37 H 0.4532 0.1321 0.5068 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4461(7) 0.0468(6) 0.5857(6) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.3884 0.0543 0.5967 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.4914(7) -0.0089(7) 0.6212(6) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H39 H 0.4644 -0.0427 0.6553 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5747(7) -0.0191(7) 0.6103(6) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . H40 H 0.6049 -0.0571 0.6378 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6138(7) 0.0277(6) 0.5579(6) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.6715 0.0218 0.5492 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.4794(6) 0.2266(6) 0.2594(6) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . C43 C 0.3939(6) 0.2203(6) 0.2545(6) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . C44 C 0.3356(6) 0.2192(6) 0.3118(6) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . H44 H 0.3493 0.2204 0.3545 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2558(7) 0.2163(7) 0.3059(7) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H45 H 0.2147 0.2152 0.3449 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.2367(7) 0.2150(9) 0.2453(7) 0.074(4) Uani 1 1 d U . . H46 H 0.1824 0.2117 0.2423 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.2941(7) 0.2184(9) 0.1879(7) 0.092(5) Uani 1 1 d U . . H47 H 0.2800 0.2172 0.1454 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3739(7) 0.2236(9) 0.1931(6) 0.074(4) Uani 1 1 d U . . H48 H 0.4138 0.2293 0.1538 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.5501(6) 0.3636(6) 0.4496(5) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . C50 C 0.5217(6) 0.3214(6) 0.5114(5) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . H50 H 0.4911 0.2801 0.5124 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.5381(6) 0.3400(6) 0.5688(6) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H51 H 0.5195 0.3113 0.6101 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.5822(6) 0.4008(6) 0.5682(6) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H52 H 0.5929 0.4138 0.6090 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.6096(6) 0.4411(6) 0.5098(6) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . C54 C 0.6592(6) 0.5039(6) 0.5007(6) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . H54A H 0.6428 0.5358 0.5391 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.6513 0.5381 0.4595 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.7168 0.4799 0.4973 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.7155(7) 0.2076(6) 0.0526(5) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . C56 C 0.7177(8) 0.1834(6) -0.0146(6) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . C57 C 0.6463(9) 0.1624(7) -0.0288(7) 0.067(4) Uani 1 1 d U . . H57 H 0.5977 0.1638 0.0038 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.6504(12) 0.1398(9) -0.0923(8) 0.103(5) Uani 1 1 d U . . H58 H 0.6039 0.1249 -0.1033 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.7194(13) 0.1385(9) -0.1388(8) 0.112(6) Uani 1 1 d U . . H59 H 0.7201 0.1237 -0.1822 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.7910(12) 0.1588(9) -0.1241(7) 0.098(5) Uani 1 1 d U . . H60 H 0.8394 0.1582 -0.1568 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.7874(9) 0.1788(6) -0.0618(6) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . H61 H 0.8351 0.1903 -0.0503 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.9766(6) 0.1479(6) 0.1511(5) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . C63 C 1.0491(6) 0.1047(6) 0.1092(5) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . C64 C 1.0401(7) 0.0756(6) 0.0494(5) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . H64 H 0.9878 0.0819 0.0377 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 1.1070(7) 0.0386(6) 0.0085(6) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H65 H 1.1011 0.0179 -0.0308 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 1.1834(7) 0.0315(6) 0.0252(6) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H66 H 1.2304 0.0078 -0.0036 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 1.1912(7) 0.0591(7) 0.0839(6) 0.054(3) Uani 1 1 d U . . H67 H 1.2431 0.0521 0.0963 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 1.1238(6) 0.0969(6) 0.1242(6) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H68 H 1.1302 0.1177 0.1633 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.8621(6) 0.3562(6) 0.0408(6) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . C70 C 0.9117(6) 0.3377(5) -0.0262(6) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . C71 C 0.9875(6) 0.2891(6) -0.0287(6) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H71 H 1.0073 0.2688 0.0115 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 1.0335(8) 0.2709(8) -0.0900(7) 0.081(5) Uani 1 1 d U . . H72 H 1.0853 0.2378 -0.0918 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 1.0060(9) 0.2995(8) -0.1480(7) 0.088(5) Uani 1 1 d U . . H73 H 1.0384 0.2864 -0.1899 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.9297(8) 0.3484(7) -0.1456(6) 0.068(4) Uani 1 1 d U . . H74 H 0.9090 0.3684 -0.1854 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.8855(7) 0.3665(6) -0.0827(6) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H75 H 0.8345 0.4009 -0.0802 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.5596(6) 0.4417(6) 0.1165(5) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . C77 C 0.4887(6) 0.4950(6) 0.0918(5) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . C78 C 0.4187(6) 0.4670(6) 0.0913(5) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H78 H 0.4149 0.4133 0.1079 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.3526(6) 0.5146(6) 0.0672(5) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . H79 H 0.3045 0.4946 0.0660 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.3611(7) 0.5938(6) 0.0448(6) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H80 H 0.3164 0.6290 0.0304 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.4322(7) 0.6219(6) 0.0431(6) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H81 H 0.4368 0.6754 0.0266 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.4954(6) 0.5730(6) 0.0652(5) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . H82 H 0.5451 0.5918 0.0626 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 1.0092(5) 0.2231(5) 0.3761(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . C84 C 1.0731(5) 0.1819(5) 0.4149(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . C85 C 1.0953(6) 0.2182(6) 0.4632(5) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . H85 H 1.0707 0.2713 0.4713 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 1.1537(6) 0.1778(6) 0.5004(6) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . H86 H 1.1687 0.2031 0.5337 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 1.1895(6) 0.1004(7) 0.4882(6) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H87 H 1.2291 0.0724 0.5133 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 1.1681(6) 0.0639(6) 0.4398(6) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . H88 H 1.1941 0.0114 0.4310 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 1.1092(6) 0.1029(6) 0.4039(5) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . H89 H 1.0932 0.0766 0.3719 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.8891(6) 0.0695(5) 0.3636(5) 0.019(2) Uiso 1 1 d U . . C91 C 0.9543(6) -0.0011(5) 0.3640(6) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . C92 C 0.9905(7) -0.0316(6) 0.3022(6) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H92 H 0.9701 -0.0086 0.2628 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 1.0536(8) -0.0928(7) 0.2977(7) 0.071(4) Uani 1 1 d U . . H93 H 1.0775 -0.1130 0.2558 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 1.0828(7) -0.1255(7) 0.3555(8) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . H94 H 1.1270 -0.1687 0.3528 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 1.0495(6) -0.0970(6) 0.4170(7) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H95 H 1.0714 -0.1189 0.4559 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.9823(6) -0.0347(5) 0.4203(6) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . H96 H 0.9565 -0.0161 0.4625 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.7789(5) 0.2909(6) 0.5133(5) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . C98 C 0.7635(6) 0.3011(6) 0.5877(5) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . C99 C 0.7904(6) 0.3594(6) 0.6124(5) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . H99 H 0.8177 0.3970 0.5828 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.7775(6) 0.3630(7) 0.6799(6) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H100 H 0.7964 0.4034 0.6971 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.7378(7) 0.3094(8) 0.7237(6) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . H101 H 0.7295 0.3141 0.7705 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.7106(7) 0.2512(7) 0.7025(6) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H102 H 0.6839 0.2143 0.7335 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.7224(6) 0.2454(6) 0.6330(5) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . H103 H 0.7031 0.2047 0.6165 0.042 Uiso 1 1 calc R . . O1S O 0.1827(6) 0.4305(6) 0.3142(6) 0.113(4) Uiso 1 1 d U . . C1S C 0.1485(5) 0.4135(5) 0.3759(4) 0.015(2) Uiso 1 1 d DU . . H1S1 H 0.1029 0.4573 0.3881 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H1S2 H 0.1245 0.3649 0.3776 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C2S C 0.1926(8) 0.4025(8) 0.4205(6) 0.087(5) Uiso 1 1 d DU . . H2S1 H 0.1594 0.3907 0.4644 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H2S2 H 0.2156 0.4505 0.4208 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H2S3 H 0.2367 0.3576 0.4107 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C3S C 0.1398(7) 0.4492(7) 0.2617(6) 0.063(4) Uiso 1 1 d DU . . H3S1 H 0.1103 0.4056 0.2589 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H3S2 H 0.0995 0.4985 0.2688 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C4S C 0.1939(7) 0.4597(7) 0.2050(6) 0.072(4) Uiso 1 1 d DU . . H4S1 H 0.1650 0.4767 0.1673 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H4S2 H 0.2310 0.4095 0.1968 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H4S3 H 0.2252 0.5005 0.2095 0.109 Uiso 1 1 calc R . . O2S O 0.6210(10) 0.0695(9) 0.7461(8) 0.170(6) Uiso 1 1 d DU . . C5S C 0.6695(13) 0.0037(14) 0.7486(12) 0.191(10) Uiso 1 1 d DU . . H5S1 H 0.6523 -0.0310 0.7209 0.230 Uiso 1 1 calc R . . H5S2 H 0.6587 -0.0203 0.7955 0.230 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.7536(12) -0.0031(12) 0.7301(11) 0.198(10) Uiso 1 1 d DU . . H6S1 H 0.7785 -0.0593 0.7346 0.297 Uiso 1 1 calc R . . H6S2 H 0.7742 0.0263 0.7593 0.297 Uiso 1 1 calc R . . H6S3 H 0.7674 0.0190 0.6834 0.297 Uiso 1 1 calc R . . C7S C 0.5390(19) 0.0585(16) 0.7805(16) 0.320(16) Uiso 1 1 d DU . . H7S1 H 0.5348 0.0440 0.8293 0.383 Uiso 1 1 calc R . . H7S2 H 0.5152 0.0215 0.7598 0.383 Uiso 1 1 calc R . . C8S C 0.5069(14) 0.1462(14) 0.7621(13) 0.258(14) Uiso 1 1 d DU . . H8S1 H 0.4482 0.1576 0.7792 0.387 Uiso 1 1 calc R . . H8S2 H 0.5171 0.1577 0.7133 0.387 Uiso 1 1 calc R . . H8S3 H 0.5347 0.1796 0.7822 0.387 Uiso 1 1 calc R . . C9S C 0.6777(10) 0.6988(10) 0.3643(8) 0.113(6) Uiso 1 1 d U . . H9S1 H 0.7295 0.6831 0.3334 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H9S2 H 0.6467 0.6542 0.3712 0.136 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.6241(3) 0.7788(2) 0.3283(2) 0.1163(17) Uani 1 1 d U . . Cl2 Cl 0.7000(2) 0.7145(2) 0.4431(3) 0.1169(18) Uani 1 1 d U . . C10S C 0.5249(14) 0.0759(15) 0.1327(12) 0.215(11) Uiso 1 1 d U . . H1S3 H 0.5335 0.1319 0.1285 0.258 Uiso 1 1 calc R . . H1S4 H 0.4875 0.0661 0.1756 0.258 Uiso 1 1 calc R . . Cl3 Cl 0.6073(4) 0.0198(4) 0.1335(4) 0.220(3) Uani 1 1 d U . . Cl4 Cl 0.4772(5) 0.0601(5) 0.0613(4) 0.262(4) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0214(8) 0.0227(9) 0.0282(10) -0.0050(8) -0.0059(8) -0.0012(7) Mn2 0.0164(8) 0.0231(9) 0.0222(10) -0.0027(7) -0.0062(8) -0.0017(7) Mn3 0.0167(8) 0.0246(9) 0.0280(10) -0.0018(8) -0.0065(8) -0.0035(7) Mn4 0.0226(8) 0.0247(9) 0.0208(10) -0.0044(8) -0.0033(8) -0.0013(7) Mn5 0.0200(8) 0.0253(9) 0.0266(10) -0.0045(8) -0.0109(8) -0.0031(7) Mn6 0.0220(8) 0.0226(9) 0.0245(10) -0.0022(8) -0.0061(8) -0.0031(7) Mn7 0.0149(8) 0.0280(9) 0.0247(10) -0.0051(8) -0.0041(8) -0.0024(7) Mn8 0.0199(8) 0.0235(9) 0.0277(10) -0.0051(8) -0.0114(8) -0.0039(7) Mn9 0.0164(8) 0.0247(9) 0.0237(10) -0.0041(8) -0.0054(8) -0.0015(7) N1 0.025(4) 0.023(4) 0.026(5) -0.008(4) -0.003(4) -0.004(3) N2 0.022(5) 0.029(5) 0.032(5) -0.010(4) -0.007(4) 0.000(4) O1 0.016(3) 0.019(3) 0.023(3) -0.004(2) 0.005(3) -0.011(3) O2 0.016(3) 0.020(3) 0.019(4) -0.003(3) 0.002(3) -0.005(2) O3 0.030(4) 0.020(3) 0.034(4) -0.002(3) -0.001(4) -0.005(3) O4 0.035(4) 0.023(3) 0.027(4) -0.002(3) 0.000(4) -0.003(3) O5 0.022(3) 0.028(4) 0.036(4) -0.006(3) -0.003(3) -0.012(3) O6 0.023(4) 0.023(3) 0.034(5) -0.003(3) -0.009(3) -0.002(3) O7 0.014(3) 0.034(4) 0.033(5) 0.005(3) -0.002(3) 0.000(3) O8 0.021(3) 0.024(3) 0.031(4) -0.005(3) -0.005(3) -0.001(3) O9 0.019(3) 0.039(4) 0.021(4) -0.007(3) 0.000(3) 0.005(3) O11 0.011(3) 0.032(4) 0.023(3) -0.001(3) -0.004(3) 0.003(3) O12 0.014(3) 0.023(3) 0.028(4) -0.002(3) -0.008(3) 0.000(2) O13 0.012(3) 0.036(4) 0.017(3) -0.014(3) -0.003(3) 0.010(3) O14 0.028(4) 0.026(3) 0.020(4) -0.004(3) -0.010(3) -0.006(3) O15 0.029(3) 0.030(3) 0.032(4) 0.001(3) -0.008(3) -0.007(3) O16 0.014(3) 0.031(4) 0.035(4) 0.004(3) -0.002(3) 0.002(3) O17 0.022(3) 0.032(4) 0.017(4) -0.003(3) -0.004(3) 0.001(3) O18 0.019(3) 0.029(4) 0.030(4) -0.001(3) -0.009(3) -0.007(3) O19 0.025(3) 0.034(4) 0.033(4) -0.009(4) -0.010(3) -0.008(3) O20 0.023(4) 0.030(4) 0.021(4) -0.006(3) -0.004(3) 0.002(3) O21 0.026(3) 0.022(3) 0.016(4) -0.002(3) -0.006(3) 0.001(2) O22 0.041(4) 0.037(4) 0.024(4) -0.009(3) -0.014(3) 0.005(3) O23 0.036(4) 0.033(4) 0.030(4) -0.007(3) -0.012(3) 0.000(3) O24 0.030(3) 0.030(4) 0.032(5) -0.010(3) -0.007(3) 0.003(3) O25 0.021(3) 0.025(4) 0.025(4) -0.007(3) -0.009(3) 0.007(3) O26 0.029(4) 0.036(4) 0.031(4) -0.006(3) -0.010(3) -0.012(3) O27 0.032(4) 0.024(4) 0.022(4) -0.001(3) 0.001(3) -0.013(3) O28 0.024(3) 0.029(4) 0.036(5) 0.000(3) -0.013(4) 0.003(3) O29 0.019(3) 0.027(4) 0.033(4) -0.012(3) -0.011(3) 0.002(3) O31 0.016(3) 0.026(4) 0.026(4) -0.005(3) -0.008(3) 0.002(3) O32 0.023(3) 0.021(4) 0.029(4) -0.010(3) -0.011(3) -0.002(3) O33 0.028(4) 0.031(4) 0.031(4) 0.000(3) -0.023(3) -0.013(3) O34 0.014(3) 0.026(4) 0.035(4) 0.004(3) -0.003(3) -0.001(3) O35 0.027(4) 0.023(4) 0.028(4) -0.008(3) -0.015(3) -0.009(3) O36 0.030(4) 0.039(4) 0.027(4) -0.013(3) 0.000(4) -0.008(3) C1 0.020(5) 0.019(4) 0.040(6) -0.008(4) -0.011(6) -0.003(4) C2 0.017(5) 0.020(4) 0.038(6) -0.002(4) -0.001(5) -0.002(4) C3 0.050(7) 0.022(5) 0.046(8) -0.001(5) -0.012(6) -0.007(5) C4 0.053(8) 0.024(5) 0.079(10) 0.003(6) -0.026(7) -0.005(6) C5 0.064(8) 0.026(6) 0.058(9) 0.015(6) -0.018(7) -0.001(6) C6 0.055(8) 0.047(7) 0.037(8) 0.002(6) -0.010(6) 0.005(6) C7 0.035(6) 0.024(5) 0.035(7) -0.005(5) -0.002(5) -0.005(5) C8 0.020(5) 0.029(5) 0.022(6) -0.009(5) 0.004(4) -0.007(4) C9 0.015(5) 0.025(5) 0.026(6) -0.004(5) -0.002(4) -0.003(4) C10 0.030(6) 0.029(5) 0.040(7) -0.005(5) -0.008(5) -0.007(5) C11 0.031(6) 0.029(6) 0.048(8) 0.006(5) -0.016(5) -0.011(5) C12 0.027(6) 0.027(5) 0.052(8) -0.007(5) -0.014(5) -0.006(5) C13 0.047(7) 0.036(6) 0.034(7) -0.004(5) -0.028(6) -0.005(5) C14 0.033(6) 0.024(6) 0.030(7) -0.004(5) -0.009(5) -0.008(5) C15 0.022(5) 0.031(5) 0.031(6) -0.007(4) -0.009(4) 0.000(4) C16 0.024(5) 0.019(5) 0.033(6) 0.000(4) -0.003(4) -0.012(4) C17 0.031(6) 0.029(6) 0.034(6) -0.003(5) -0.004(5) -0.006(5) C18 0.041(7) 0.040(6) 0.040(7) 0.010(6) 0.009(6) -0.012(5) C19 0.054(7) 0.041(7) 0.026(7) -0.006(5) 0.008(6) -0.010(5) C20 0.043(7) 0.040(6) 0.039(7) -0.007(5) 0.006(6) -0.003(6) C21 0.029(6) 0.038(6) 0.028(6) -0.001(5) 0.001(5) 0.003(5) C22 0.018(4) 0.022(5) 0.028(7) -0.003(5) -0.002(5) -0.002(4) C23 0.036(6) 0.020(5) 0.031(7) -0.006(5) -0.005(5) -0.001(5) C24 0.041(6) 0.024(6) 0.039(7) -0.012(5) -0.018(6) 0.007(5) C25 0.032(6) 0.034(6) 0.030(7) -0.008(5) -0.014(5) 0.012(4) C26 0.023(5) 0.033(6) 0.028(7) -0.010(5) -0.002(5) 0.003(4) C27 0.033(6) 0.051(7) 0.033(7) -0.014(6) -0.008(6) -0.009(5) C28 0.028(6) 0.033(5) 0.017(6) -0.004(4) -0.008(4) -0.009(4) C29 0.018(5) 0.024(5) 0.034(6) -0.007(4) -0.008(5) -0.001(4) C30 0.045(7) 0.020(5) 0.030(6) -0.006(5) -0.017(5) -0.003(5) C31 0.054(7) 0.030(6) 0.033(6) -0.015(5) -0.006(6) 0.013(5) C32 0.040(7) 0.044(7) 0.042(7) -0.004(5) -0.020(6) 0.009(6) C33 0.041(7) 0.022(5) 0.042(6) 0.002(5) -0.017(6) -0.003(5) C34 0.024(6) 0.029(5) 0.040(6) -0.003(5) -0.011(5) -0.002(5) C35 0.024(5) 0.024(6) 0.017(5) -0.012(4) -0.001(4) -0.002(4) C36 0.028(5) 0.022(6) 0.023(6) -0.005(4) -0.004(5) -0.005(4) C37 0.033(5) 0.027(6) 0.040(7) -0.001(5) 0.008(5) -0.004(5) C38 0.035(6) 0.030(7) 0.055(9) 0.000(6) 0.015(6) -0.009(5) C39 0.056(6) 0.050(8) 0.031(8) 0.006(6) 0.012(6) -0.020(6) C40 0.056(6) 0.067(9) 0.040(8) 0.032(6) -0.015(7) -0.013(7) C41 0.049(6) 0.052(8) 0.039(8) 0.014(5) -0.002(6) -0.011(6) C42 0.025(5) 0.031(6) 0.037(6) -0.009(6) -0.012(4) -0.001(5) C43 0.028(5) 0.038(6) 0.041(6) -0.004(6) -0.017(4) -0.008(5) C44 0.026(5) 0.035(6) 0.038(6) 0.002(6) -0.011(5) -0.013(5) C45 0.027(5) 0.058(8) 0.063(8) -0.013(7) -0.014(6) -0.013(6) C46 0.027(6) 0.131(12) 0.078(9) -0.008(10) -0.025(6) -0.031(8) C47 0.037(7) 0.195(14) 0.059(8) -0.011(11) -0.028(6) -0.039(9) C48 0.033(6) 0.164(13) 0.039(7) -0.033(9) -0.011(6) -0.031(8) C49 0.023(6) 0.027(6) 0.030(5) -0.002(5) -0.013(5) 0.000(4) C50 0.029(6) 0.030(6) 0.030(5) -0.012(5) 0.001(5) 0.001(5) C51 0.026(6) 0.045(7) 0.029(6) -0.010(6) 0.004(6) -0.003(5) C52 0.024(6) 0.048(7) 0.031(6) -0.017(5) -0.010(5) 0.007(5) C53 0.017(5) 0.036(6) 0.037(6) -0.009(5) -0.012(5) 0.008(4) C54 0.028(6) 0.055(8) 0.050(8) -0.031(6) -0.005(6) -0.009(5) C55 0.041(5) 0.016(6) 0.023(6) 0.002(5) -0.009(4) -0.004(5) C56 0.088(8) 0.028(6) 0.029(6) -0.011(6) -0.029(5) 0.010(6) C57 0.117(9) 0.038(7) 0.064(8) -0.013(7) -0.062(8) -0.002(7) C58 0.181(14) 0.059(9) 0.093(12) -0.024(10) -0.099(10) 0.008(11) C59 0.243(19) 0.051(10) 0.053(10) -0.011(9) -0.071(9) -0.001(13) C60 0.180(14) 0.070(10) 0.030(7) -0.015(8) -0.020(9) 0.017(11) C61 0.113(9) 0.036(7) 0.032(7) -0.017(6) -0.009(7) 0.021(7) C62 0.035(5) 0.025(6) 0.025(6) -0.005(5) -0.006(5) 0.011(5) C63 0.036(5) 0.025(6) 0.024(6) 0.001(5) 0.004(5) 0.006(5) C64 0.038(6) 0.038(7) 0.030(7) -0.004(5) 0.001(5) -0.005(5) C65 0.061(7) 0.040(7) 0.041(8) -0.027(6) 0.005(6) -0.010(6) C66 0.038(6) 0.039(7) 0.052(8) -0.015(6) 0.022(6) 0.002(6) C67 0.032(6) 0.065(8) 0.057(9) -0.027(7) 0.002(6) 0.015(6) C68 0.036(5) 0.045(7) 0.041(8) -0.026(6) -0.004(5) -0.006(6) C69 0.035(6) 0.023(6) 0.038(5) -0.004(4) -0.003(5) -0.017(4) C70 0.034(6) 0.016(5) 0.032(5) 0.000(5) -0.002(5) -0.003(4) C71 0.047(7) 0.046(7) 0.039(7) 0.004(6) -0.002(6) 0.010(5) C72 0.068(9) 0.085(10) 0.056(8) 0.008(8) 0.024(7) 0.030(8) C73 0.105(11) 0.073(10) 0.043(7) 0.009(8) 0.033(8) 0.040(8) C74 0.089(9) 0.050(8) 0.038(6) 0.008(7) 0.014(7) 0.021(7) C75 0.049(7) 0.036(7) 0.037(6) -0.005(6) -0.002(5) 0.014(6) C76 0.034(5) 0.033(5) 0.020(6) -0.011(5) -0.020(5) -0.001(4) C77 0.028(5) 0.023(5) 0.029(7) -0.008(5) -0.019(5) 0.005(4) C78 0.034(5) 0.035(6) 0.036(7) -0.004(5) -0.019(6) 0.003(4) C79 0.025(5) 0.050(7) 0.055(8) -0.001(6) -0.028(6) -0.001(5) C80 0.040(6) 0.040(6) 0.046(8) -0.007(6) -0.022(6) 0.022(5) C81 0.046(6) 0.023(6) 0.048(8) 0.000(5) -0.016(6) 0.006(5) C82 0.025(5) 0.030(5) 0.041(8) -0.009(5) -0.010(5) -0.001(4) C83 0.014(5) 0.021(5) 0.025(6) -0.003(4) -0.001(4) -0.009(4) C84 0.018(5) 0.022(5) 0.023(6) 0.000(4) -0.006(4) -0.008(4) C85 0.022(6) 0.043(6) 0.037(7) -0.011(5) -0.010(5) -0.002(5) C86 0.029(6) 0.055(7) 0.047(8) -0.012(6) -0.018(6) -0.007(5) C87 0.024(6) 0.066(7) 0.059(9) -0.004(7) -0.028(6) 0.001(5) C88 0.027(6) 0.034(6) 0.057(8) -0.004(5) -0.021(6) 0.003(5) C89 0.039(6) 0.033(6) 0.038(7) -0.002(5) -0.022(5) 0.000(5) C91 0.023(5) 0.019(5) 0.040(7) -0.010(4) -0.006(5) -0.004(4) C92 0.056(8) 0.038(7) 0.041(7) 0.000(6) 0.011(6) -0.001(5) C93 0.088(10) 0.041(8) 0.059(8) -0.010(7) 0.030(8) 0.008(6) C94 0.040(7) 0.035(8) 0.102(10) 0.018(7) 0.024(7) 0.008(6) C95 0.028(6) 0.032(7) 0.077(8) 0.020(6) -0.023(6) -0.008(5) C96 0.023(5) 0.020(6) 0.055(7) 0.001(5) -0.016(5) -0.005(4) C97 0.009(5) 0.036(6) 0.034(5) -0.016(5) -0.005(5) -0.001(4) C98 0.021(6) 0.049(7) 0.023(5) -0.016(5) 0.002(5) 0.008(5) C99 0.026(6) 0.050(7) 0.031(6) -0.024(5) 0.001(6) -0.006(5) C100 0.028(7) 0.080(9) 0.032(7) -0.028(6) -0.011(6) 0.016(6) C101 0.044(8) 0.085(10) 0.024(7) -0.030(6) 0.001(6) 0.012(6) C102 0.045(7) 0.069(8) 0.022(6) -0.006(6) -0.001(6) 0.010(6) C103 0.031(6) 0.041(7) 0.032(6) -0.012(5) -0.006(6) 0.003(5) Cl1 0.158(4) 0.067(3) 0.117(4) -0.030(3) 0.020(3) -0.036(3) Cl2 0.068(3) 0.092(3) 0.210(6) -0.042(3) -0.050(3) -0.018(2) Cl3 0.181(6) 0.125(5) 0.363(11) -0.025(6) -0.116(6) 0.021(4) Cl4 0.323(10) 0.255(9) 0.274(10) 0.006(7) -0.163(9) -0.121(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O2 1.867(6) . ? Mn1 O1 1.884(6) . ? Mn1 O5 1.971(7) . ? Mn1 O3 1.975(7) . ? Mn1 O7 2.150(6) . ? Mn1 O9 2.301(6) . ? Mn1 Mn2 2.850(2) . ? Mn2 O1 1.893(6) . ? Mn2 O12 1.899(6) . ? Mn2 O2 1.914(6) . ? Mn2 O11 1.924(6) . ? Mn2 O13 2.131(5) . ? Mn2 Mn3 2.840(2) . ? Mn3 O11 1.841(6) . ? Mn3 O12 1.872(6) . ? Mn3 O16 1.939(7) . ? Mn3 O18 1.961(6) . ? Mn3 O14 2.181(6) . ? Mn3 O20 2.275(6) . ? Mn4 O13 1.831(6) . ? Mn4 O21 1.880(6) . ? Mn4 O24 1.941(6) . ? Mn4 O22 1.977(7) . ? Mn4 O26 2.178(7) . ? Mn4 O15 2.218(7) . ? Mn4 Mn5 3.020(2) . ? Mn5 O21 1.893(6) . ? Mn5 O11 1.921(6) . ? Mn5 O19 1.942(6) . ? Mn5 O23 2.006(7) . ? Mn5 O28 2.088(6) . ? Mn5 O15 2.292(6) . ? Mn6 O21 1.837(6) . ? Mn6 O1 1.863(6) . ? Mn6 O4 1.933(6) . ? Mn6 O27 1.969(6) . ? Mn6 O29 2.079(6) . ? Mn7 O13 1.866(6) . ? Mn7 O30 1.884(6) . ? Mn7 O25 1.938(6) . ? Mn7 O31 1.974(6) . ? Mn7 O33 2.172(6) . ? Mn7 O8 2.206(6) . ? Mn7 Mn8 3.002(2) . ? Mn8 O30 1.852(6) . ? Mn8 O2 1.898(6) . ? Mn8 O6 1.937(6) . ? Mn8 O32 2.003(6) . ? Mn8 O35 2.118(7) . ? Mn8 O8 2.317(6) . ? Mn9 O12 1.847(6) . ? Mn9 O30 1.867(6) . ? Mn9 O17 1.934(6) . ? Mn9 O34 1.973(6) . ? Mn9 O36 2.059(7) . ? N1 C22 1.315(11) . ? N1 C26 1.395(12) . ? N2 C49 1.341(11) . ? N2 C53 1.389(12) . ? O3 C1 1.276(12) . ? O4 C1 1.263(10) . ? O5 C8 1.283(11) . ? O6 C8 1.265(10) . ? O7 C15 1.246(10) . ? O8 C15 1.300(11) . ? O9 C22 1.282(11) . ? O14 C28 1.219(10) . ? O15 C28 1.313(11) . ? O16 C35 1.246(10) . ? O17 C35 1.300(10) . ? O18 C42 1.241(12) . ? O19 C42 1.280(11) . ? O20 C49 1.289(11) . ? O22 C55 1.289(11) . ? O23 C55 1.236(11) . ? O24 C62 1.296(11) . ? O25 C62 1.249(11) . ? O26 C69 1.252(12) . ? O27 C69 1.288(11) . ? O28 C76 1.282(11) . ? O29 C76 1.260(11) . ? O31 C83 1.272(11) . ? O32 C83 1.278(10) . ? O33 C90 1.257(10) . ? O34 C90 1.285(10) . ? O35 C97 1.268(11) . ? O36 C97 1.251(11) . ? C1 C2 1.469(13) . ? C2 C3 1.352(13) . ? C2 C7 1.388(14) . ? C3 C4 1.404(13) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.357(15) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.342(15) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.358(13) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.486(13) . ? C9 C14 1.386(13) . ? C9 C10 1.395(12) . ? C10 C11 1.369(13) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.404(14) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.410(13) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.363(13) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.500(13) . ? C16 C17 1.369(13) . ? C16 C21 1.370(12) . ? C17 C18 1.360(12) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.363(13) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.361(14) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.376(13) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.428(13) . ? C23 C24 1.357(13) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.355(13) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.339(13) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 C27 1.504(13) . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 C29 1.519(13) . ? C29 C30 1.344(12) . ? C29 C34 1.382(13) . ? C30 C31 1.410(12) . ? C30 H30 0.9500 . ? C31 C32 1.377(14) . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C33 1.370(13) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.391(12) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.501(13) . ? C36 C41 1.378(13) . ? C36 C37 1.389(13) . ? C37 C38 1.386(13) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 C39 1.342(14) . ? C38 H38 0.9500 . ? C39 C40 1.370(14) . ? C39 H39 0.9500 . ? C40 C41 1.389(14) . ? C40 H40 0.9500 . ? C41 H41 0.9500 . ? C42 C43 1.502(13) . ? C43 C48 1.356(15) . ? C43 C44 1.376(13) . ? C44 C45 1.396(13) . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C46 1.346(16) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 C47 1.370(16) . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 C48 1.402(14) . ? C47 H47 0.9500 . ? C48 H48 0.9500 . ? C49 C50 1.418(13) . ? C50 C51 1.348(13) . ? C50 H50 0.9500 . ? C51 C52 1.393(13) . ? C51 H51 0.9500 . ? C52 C53 1.345(13) . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 C54 1.463(13) . ? C54 H54A 0.9800 . ? C54 H54B 0.9800 . ? C54 H54C 0.9800 . ? C55 C56 1.476(14) . ? C56 C61 1.367(15) . ? C56 C57 1.422(16) . ? C57 C58 1.387(17) . ? C57 H57 0.9500 . ? C58 C59 1.35(2) . ? C58 H58 0.9500 . ? C59 C60 1.42(2) . ? C59 H59 0.9500 . ? C60 C61 1.348(16) . ? C60 H60 0.9500 . ? C61 H61 0.9500 . ? C62 C63 1.483(13) . ? C63 C68 1.343(13) . ? C63 C64 1.425(14) . ? C64 C65 1.371(13) . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 C66 1.388(15) . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 C67 1.382(15) . ? C66 H66 0.9500 . ? C67 C68 1.375(13) . ? C67 H67 0.9500 . ? C68 H68 0.9500 . ? C69 C70 1.496(14) . ? C70 C75 1.324(14) . ? C70 C71 1.393(13) . ? C71 C72 1.378(14) . ? C71 H71 0.9500 . ? C72 C73 1.360(18) . ? C72 H72 0.9500 . ? C73 C74 1.402(16) . ? C73 H73 0.9500 . ? C74 C75 1.396(14) . ? C74 H74 0.9500 . ? C75 H75 0.9500 . ? C76 C77 1.501(12) . ? C77 C78 1.367(12) . ? C77 C82 1.397(12) . ? C78 C79 1.396(12) . ? C78 H78 0.9500 . ? C79 C80 1.403(13) . ? C79 H79 0.9500 . ? C80 C81 1.377(14) . ? C80 H80 0.9500 . ? C81 C82 1.349(13) . ? C81 H81 0.9500 . ? C82 H82 0.9500 . ? C83 C84 1.490(13) . ? C84 C85 1.382(13) . ? C84 C89 1.407(12) . ? C85 C86 1.397(13) . ? C85 H85 0.9500 . ? C86 C87 1.388(14) . ? C86 H86 0.9500 . ? C87 C88 1.376(14) . ? C87 H87 0.9500 . ? C88 C89 1.380(13) . ? C88 H88 0.9500 . ? C89 H89 0.9500 . ? C90 C91 1.482(12) . ? C91 C96 1.354(13) . ? C91 C92 1.411(14) . ? C92 C93 1.351(14) . ? C92 H92 0.9500 . ? C93 C94 1.385(18) . ? C93 H93 0.9500 . ? C94 C95 1.382(16) . ? C94 H94 0.9500 . ? C95 C96 1.408(13) . ? C95 H95 0.9500 . ? C96 H96 0.9500 . ? C97 C98 1.519(14) . ? C98 C99 1.364(13) . ? C98 C103 1.423(14) . ? C99 C100 1.361(14) . ? C99 H99 0.9500 . ? C100 C101 1.373(15) . ? C100 H100 0.9500 . ? C101 C102 1.329(15) . ? C101 H101 0.9500 . ? C102 C103 1.408(14) . ? C102 H102 0.9500 . ? C103 H103 0.9500 . ? O1S C1S 1.301(12) . ? O1S C3S 1.386(14) . ? C1S C2S 1.266(12) . ? C1S H1S1 0.9900 . ? C1S H1S2 0.9900 . ? C2S H2S1 0.9800 . ? C2S H2S2 0.9800 . ? C2S H2S3 0.9800 . ? C3S C4S 1.343(11) . ? C3S H3S1 0.9900 . ? C3S H3S2 0.9900 . ? C4S H4S1 0.9800 . ? C4S H4S2 0.9800 . ? C4S H4S3 0.9800 . ? O2S C5S 1.27(2) . ? O2S C7S 1.46(3) . ? C5S C6S 1.390(15) . ? C5S H5S1 0.9900 . ? C5S H5S2 0.9900 . ? C6S H6S1 0.9800 . ? C6S H6S2 0.9800 . ? C6S H6S3 0.9800 . ? C7S C8S 1.529(17) . ? C7S H7S1 0.9900 . ? C7S H7S2 0.9900 . ? C8S H8S1 0.9800 . ? C8S H8S2 0.9800 . ? C8S H8S3 0.9800 . ? C9S Cl1 1.673(16) . ? C9S Cl2 1.790(17) . ? C9S H9S1 0.9900 . ? C9S H9S2 0.9900 . ? C10S Cl3 1.55(2) . ? C10S Cl4 1.88(2) . ? C10S H1S3 0.9900 . ? C10S H1S4 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Mn1 O1 82.8(3) . . ? O2 Mn1 O5 95.9(3) . . ? O1 Mn1 O5 178.5(3) . . ? O2 Mn1 O3 174.2(3) . . ? O1 Mn1 O3 94.0(3) . . ? O5 Mn1 O3 87.2(3) . . ? O2 Mn1 O7 97.3(2) . . ? O1 Mn1 O7 94.1(3) . . ? O5 Mn1 O7 86.7(3) . . ? O3 Mn1 O7 87.8(2) . . ? O2 Mn1 O9 87.6(2) . . ? O1 Mn1 O9 85.9(2) . . ? O5 Mn1 O9 93.3(2) . . ? O3 Mn1 O9 87.3(2) . . ? O7 Mn1 O9 175.0(2) . . ? O2 Mn1 Mn2 41.72(19) . . ? O1 Mn1 Mn2 41.12(19) . . ? O5 Mn1 Mn2 137.5(2) . . ? O3 Mn1 Mn2 134.7(2) . . ? O7 Mn1 Mn2 99.38(18) . . ? O9 Mn1 Mn2 83.93(17) . . ? O1 Mn2 O12 163.0(2) . . ? O1 Mn2 O2 81.3(3) . . ? O12 Mn2 O2 94.8(3) . . ? O1 Mn2 O11 94.4(3) . . ? O12 Mn2 O11 80.6(3) . . ? O2 Mn2 O11 149.6(2) . . ? O1 Mn2 O13 98.3(2) . . ? O12 Mn2 O13 98.8(2) . . ? O2 Mn2 O13 104.8(2) . . ? O11 Mn2 O13 105.5(2) . . ? O1 Mn2 Mn3 131.15(19) . . ? O12 Mn2 Mn3 40.79(18) . . ? O2 Mn2 Mn3 127.01(19) . . ? O11 Mn2 Mn3 39.93(19) . . ? O13 Mn2 Mn3 108.59(18) . . ? O1 Mn2 Mn1 40.90(19) . . ? O12 Mn2 Mn1 132.4(2) . . ? O2 Mn2 Mn1 40.45(18) . . ? O11 Mn2 Mn1 127.27(19) . . ? O13 Mn2 Mn1 107.00(18) . . ? Mn3 Mn2 Mn1 144.41(7) . . ? O11 Mn3 O12 83.5(3) . . ? O11 Mn3 O16 175.1(3) . . ? O12 Mn3 O16 94.0(3) . . ? O11 Mn3 O18 93.0(3) . . ? O12 Mn3 O18 175.2(3) . . ? O16 Mn3 O18 89.2(3) . . ? O11 Mn3 O14 98.5(3) . . ? O12 Mn3 O14 91.6(2) . . ? O16 Mn3 O14 85.8(3) . . ? O18 Mn3 O14 92.2(2) . . ? O11 Mn3 O20 87.8(2) . . ? O12 Mn3 O20 86.2(2) . . ? O16 Mn3 O20 87.8(2) . . ? O18 Mn3 O20 90.4(2) . . ? O14 Mn3 O20 173.1(2) . . ? O11 Mn3 Mn2 42.14(19) . . ? O12 Mn3 Mn2 41.50(19) . . ? O16 Mn3 Mn2 135.0(2) . . ? O18 Mn3 Mn2 134.7(2) . . ? O14 Mn3 Mn2 99.40(17) . . ? O20 Mn3 Mn2 83.32(17) . . ? O13 Mn4 O21 90.2(3) . . ? O13 Mn4 O24 98.7(3) . . ? O21 Mn4 O24 169.4(3) . . ? O13 Mn4 O22 171.8(3) . . ? O21 Mn4 O22 86.7(3) . . ? O24 Mn4 O22 85.2(3) . . ? O13 Mn4 O26 96.0(3) . . ? O21 Mn4 O26 83.0(3) . . ? O24 Mn4 O26 90.4(3) . . ? O22 Mn4 O26 91.2(3) . . ? O13 Mn4 O15 90.0(3) . . ? O21 Mn4 O15 85.7(2) . . ? O24 Mn4 O15 99.8(3) . . ? O22 Mn4 O15 82.2(3) . . ? O26 Mn4 O15 167.2(3) . . ? O13 Mn4 Mn5 93.91(18) . . ? O21 Mn4 Mn5 36.97(18) . . ? O24 Mn4 Mn5 146.5(2) . . ? O22 Mn4 Mn5 79.0(2) . . ? O26 Mn4 Mn5 119.10(18) . . ? O15 Mn4 Mn5 49.01(17) . . ? O21 Mn5 O11 88.6(3) . . ? O21 Mn5 O19 176.5(3) . . ? O11 Mn5 O19 93.8(3) . . ? O21 Mn5 O23 87.7(3) . . ? O11 Mn5 O23 169.2(3) . . ? O19 Mn5 O23 89.6(3) . . ? O21 Mn5 O28 97.2(3) . . ? O11 Mn5 O28 99.6(3) . . ? O19 Mn5 O28 85.0(3) . . ? O23 Mn5 O28 90.8(3) . . ? O21 Mn5 O15 83.3(2) . . ? O11 Mn5 O15 89.9(2) . . ? O19 Mn5 O15 94.0(3) . . ? O23 Mn5 O15 79.6(3) . . ? O28 Mn5 O15 170.4(3) . . ? O21 Mn5 Mn4 36.67(17) . . ? O11 Mn5 Mn4 92.53(17) . . ? O19 Mn5 Mn4 140.42(19) . . ? O23 Mn5 Mn4 78.49(19) . . ? O28 Mn5 Mn4 132.19(19) . . ? O15 Mn5 Mn4 46.93(16) . . ? O21 Mn6 O1 88.6(3) . . ? O21 Mn6 O4 175.6(3) . . ? O1 Mn6 O4 92.8(3) . . ? O21 Mn6 O27 90.8(3) . . ? O1 Mn6 O27 157.7(3) . . ? O4 Mn6 O27 86.3(3) . . ? O21 Mn6 O29 97.7(3) . . ? O1 Mn6 O29 103.1(3) . . ? O4 Mn6 O29 86.0(3) . . ? O27 Mn6 O29 99.0(3) . . ? O13 Mn7 O30 90.9(2) . . ? O13 Mn7 O25 98.2(3) . . ? O30 Mn7 O25 169.7(3) . . ? O13 Mn7 O31 174.5(3) . . ? O30 Mn7 O31 85.9(3) . . ? O25 Mn7 O31 85.3(3) . . ? O13 Mn7 O33 92.9(3) . . ? O30 Mn7 O33 83.2(2) . . ? O25 Mn7 O33 91.5(3) . . ? O31 Mn7 O33 91.2(2) . . ? O13 Mn7 O8 90.7(3) . . ? O30 Mn7 O8 86.0(2) . . ? O25 Mn7 O8 98.6(2) . . ? O31 Mn7 O8 84.6(2) . . ? O33 Mn7 O8 168.7(3) . . ? O13 Mn7 Mn8 94.30(18) . . ? O30 Mn7 Mn8 36.18(17) . . ? O25 Mn7 Mn8 146.4(2) . . ? O31 Mn7 Mn8 80.47(18) . . ? O33 Mn7 Mn8 118.94(18) . . ? O8 Mn7 Mn8 50.03(17) . . ? O30 Mn8 O2 87.9(2) . . ? O30 Mn8 O6 173.8(3) . . ? O2 Mn8 O6 95.5(3) . . ? O30 Mn8 O32 86.4(2) . . ? O2 Mn8 O32 170.3(3) . . ? O6 Mn8 O32 89.5(3) . . ? O30 Mn8 O35 96.3(2) . . ? O2 Mn8 O35 98.4(2) . . ? O6 Mn8 O35 88.3(3) . . ? O32 Mn8 O35 90.0(3) . . ? O30 Mn8 O8 83.6(2) . . ? O2 Mn8 O8 90.7(2) . . ? O6 Mn8 O8 91.2(2) . . ? O32 Mn8 O8 80.9(2) . . ? O35 Mn8 O8 170.9(2) . . ? O30 Mn8 Mn7 36.92(17) . . ? O2 Mn8 Mn7 92.00(18) . . ? O6 Mn8 Mn7 137.5(2) . . ? O32 Mn8 Mn7 78.78(18) . . ? O35 Mn8 Mn7 131.81(17) . . ? O8 Mn8 Mn7 46.85(16) . . ? O12 Mn9 O30 86.9(3) . . ? O12 Mn9 O17 93.9(3) . . ? O30 Mn9 O17 176.7(3) . . ? O12 Mn9 O34 158.4(3) . . ? O30 Mn9 O34 92.1(2) . . ? O17 Mn9 O34 85.9(2) . . ? O12 Mn9 O36 103.7(3) . . ? O30 Mn9 O36 94.9(3) . . ? O17 Mn9 O36 88.0(3) . . ? O34 Mn9 O36 97.9(3) . . ? C22 N1 C26 123.3(9) . . ? C49 N2 C53 122.6(9) . . ? Mn6 O1 Mn1 128.9(3) . . ? Mn6 O1 Mn2 123.5(3) . . ? Mn1 O1 Mn2 98.0(3) . . ? Mn1 O2 Mn8 121.7(3) . . ? Mn1 O2 Mn2 97.8(3) . . ? Mn8 O2 Mn2 121.3(3) . . ? C1 O3 Mn1 127.3(6) . . ? C1 O4 Mn6 133.0(7) . . ? C8 O5 Mn1 124.8(6) . . ? C8 O6 Mn8 135.3(7) . . ? C15 O7 Mn1 133.3(7) . . ? C15 O8 Mn7 135.7(7) . . ? C15 O8 Mn8 123.7(6) . . ? Mn7 O8 Mn8 83.1(2) . . ? C22 O9 Mn1 120.7(6) . . ? Mn3 O11 Mn5 121.5(3) . . ? Mn3 O11 Mn2 97.9(3) . . ? Mn5 O11 Mn2 120.1(3) . . ? Mn9 O12 Mn3 129.0(3) . . ? Mn9 O12 Mn2 124.6(3) . . ? Mn3 O12 Mn2 97.7(3) . . ? Mn4 O13 Mn7 126.1(3) . . ? Mn4 O13 Mn2 117.9(3) . . ? Mn7 O13 Mn2 115.9(3) . . ? C28 O14 Mn3 131.2(7) . . ? C28 O15 Mn4 137.0(6) . . ? C28 O15 Mn5 124.5(6) . . ? Mn4 O15 Mn5 84.1(2) . . ? C35 O16 Mn3 128.5(6) . . ? C35 O17 Mn9 132.5(6) . . ? C42 O18 Mn3 127.4(7) . . ? C42 O19 Mn5 130.5(7) . . ? C49 O20 Mn3 122.5(6) . . ? Mn6 O21 Mn4 123.8(3) . . ? Mn6 O21 Mn5 128.6(3) . . ? Mn4 O21 Mn5 106.4(3) . . ? C55 O22 Mn4 128.0(6) . . ? C55 O23 Mn5 128.4(7) . . ? C62 O24 Mn4 127.0(6) . . ? C62 O25 Mn7 132.0(7) . . ? C69 O26 Mn4 119.7(6) . . ? C69 O27 Mn6 113.0(7) . . ? C76 O28 Mn5 131.2(6) . . ? C76 O29 Mn6 132.4(6) . . ? Mn8 O30 Mn9 131.5(3) . . ? Mn8 O30 Mn7 106.9(3) . . ? Mn9 O30 Mn7 120.7(3) . . ? C83 O31 Mn7 125.5(6) . . ? C83 O32 Mn8 125.6(6) . . ? C90 O33 Mn7 117.5(6) . . ? C90 O34 Mn9 109.8(6) . . ? C97 O35 Mn8 129.7(6) . . ? C97 O36 Mn9 134.3(7) . . ? O4 C1 O3 126.0(10) . . ? O4 C1 C2 117.9(10) . . ? O3 C1 C2 116.1(9) . . ? C3 C2 C7 117.3(10) . . ? C3 C2 C1 122.9(11) . . ? C7 C2 C1 119.8(10) . . ? C2 C3 C4 121.3(12) . . ? C2 C3 H3 119.3 . . ? C4 C3 H3 119.3 . . ? C5 C4 C3 118.6(12) . . ? C5 C4 H4 120.7 . . ? C3 C4 H4 120.7 . . ? C6 C5 C4 121.0(11) . . ? C6 C5 H5 119.5 . . ? C4 C5 H5 119.5 . . ? C5 C6 C7 119.9(12) . . ? C5 C6 H6 120.1 . . ? C7 C6 H6 120.1 . . ? C6 C7 C2 121.8(11) . . ? C6 C7 H7 119.1 . . ? C2 C7 H7 119.1 . . ? O6 C8 O5 126.3(9) . . ? O6 C8 C9 116.7(9) . . ? O5 C8 C9 117.0(9) . . ? C14 C9 C10 119.9(10) . . ? C14 C9 C8 120.5(9) . . ? C10 C9 C8 119.6(10) . . ? C11 C10 C9 120.9(11) . . ? C11 C10 H10 119.6 . . ? C9 C10 H10 119.6 . . ? C10 C11 C12 119.6(10) . . ? C10 C11 H11 120.2 . . ? C12 C11 H11 120.2 . . ? C11 C12 C13 118.8(10) . . ? C11 C12 H12 120.6 . . ? C13 C12 H12 120.6 . . ? C14 C13 C12 120.9(10) . . ? C14 C13 H13 119.6 . . ? C12 C13 H13 119.6 . . ? C13 C14 C9 119.9(10) . . ? C13 C14 H14 120.1 . . ? C9 C14 H14 120.1 . . ? O7 C15 O8 123.4(10) . . ? O7 C15 C16 118.3(10) . . ? O8 C15 C16 118.3(8) . . ? C17 C16 C21 118.5(10) . . ? C17 C16 C15 119.7(9) . . ? C21 C16 C15 121.8(10) . . ? C18 C17 C16 120.6(10) . . ? C18 C17 H17 119.7 . . ? C16 C17 H17 119.7 . . ? C17 C18 C19 120.9(11) . . ? C17 C18 H18 119.5 . . ? C19 C18 H18 119.5 . . ? C20 C19 C18 119.0(11) . . ? C20 C19 H19 120.5 . . ? C18 C19 H19 120.5 . . ? C19 C20 C21 120.2(10) . . ? C19 C20 H20 119.9 . . ? C21 C20 H20 119.9 . . ? C16 C21 C20 120.5(10) . . ? C16 C21 H21 119.7 . . ? C20 C21 H21 119.7 . . ? O9 C22 N1 119.6(9) . . ? O9 C22 C23 122.5(9) . . ? N1 C22 C23 117.8(10) . . ? C24 C23 C22 118.5(10) . . ? C24 C23 H23 120.7 . . ? C22 C23 H23 120.7 . . ? C25 C24 C23 121.6(11) . . ? C25 C24 H24 119.2 . . ? C23 C24 H24 119.2 . . ? C26 C25 C24 120.6(11) . . ? C26 C25 H25 119.7 . . ? C24 C25 H25 119.7 . . ? C25 C26 N1 118.2(10) . . ? C25 C26 C27 125.6(10) . . ? N1 C26 C27 116.2(9) . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? O14 C28 O15 124.0(9) . . ? O14 C28 C29 120.9(9) . . ? O15 C28 C29 115.0(9) . . ? C30 C29 C34 121.7(9) . . ? C30 C29 C28 122.4(10) . . ? C34 C29 C28 115.8(10) . . ? C29 C30 C31 120.1(10) . . ? C29 C30 H30 119.9 . . ? C31 C30 H30 119.9 . . ? C32 C31 C30 119.4(11) . . ? C32 C31 H31 120.3 . . ? C30 C31 H31 120.3 . . ? C33 C32 C31 118.8(10) . . ? C33 C32 H32 120.6 . . ? C31 C32 H32 120.6 . . ? C32 C33 C34 122.4(11) . . ? C32 C33 H33 118.8 . . ? C34 C33 H33 118.8 . . ? C29 C34 C33 117.4(11) . . ? C29 C34 H34 121.3 . . ? C33 C34 H34 121.3 . . ? O16 C35 O17 126.3(9) . . ? O16 C35 C36 117.0(8) . . ? O17 C35 C36 116.7(9) . . ? C41 C36 C37 119.8(10) . . ? C41 C36 C35 121.0(9) . . ? C37 C36 C35 119.2(10) . . ? C38 C37 C36 119.5(11) . . ? C38 C37 H37 120.2 . . ? C36 C37 H37 120.2 . . ? C39 C38 C37 119.3(10) . . ? C39 C38 H38 120.3 . . ? C37 C38 H38 120.3 . . ? C38 C39 C40 122.9(11) . . ? C38 C39 H39 118.6 . . ? C40 C39 H39 118.6 . . ? C39 C40 C41 118.2(12) . . ? C39 C40 H40 120.9 . . ? 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C52 C53 C54 126.4(11) . . ? N2 C53 C54 114.6(10) . . ? C53 C54 H54A 109.5 . . ? C53 C54 H54B 109.5 . . ? H54A C54 H54B 109.5 . . ? C53 C54 H54C 109.5 . . ? H54A C54 H54C 109.5 . . ? H54B C54 H54C 109.5 . . ? O23 C55 O22 125.6(10) . . ? O23 C55 C56 119.9(11) . . ? O22 C55 C56 114.5(10) . . ? C61 C56 C57 120.2(12) . . ? C61 C56 C55 121.1(13) . . ? C57 C56 C55 118.6(12) . . ? C58 C57 C56 117.2(15) . . ? C58 C57 H57 121.4 . . ? C56 C57 H57 121.4 . . ? C59 C58 C57 121.2(19) . . ? C59 C58 H58 119.4 . . ? C57 C58 H58 119.4 . . ? C58 C59 C60 121.3(17) . . ? C58 C59 H59 119.4 . . ? C60 C59 H59 119.4 . . ? C61 C60 C59 117.3(18) . . ? C61 C60 H60 121.4 . . ? C59 C60 H60 121.4 . . ? C60 C61 C56 122.7(16) . . ? C60 C61 H61 118.7 . . ? C56 C61 H61 118.7 . . ? O25 C62 O24 122.6(9) . . ? O25 C62 C63 118.3(10) . . ? O24 C62 C63 118.8(10) . . ? C68 C63 C64 119.2(10) . . ? C68 C63 C62 121.4(10) . . ? C64 C63 C62 119.3(10) . . ? C65 C64 C63 120.1(11) . . ? C65 C64 H64 119.9 . . ? C63 C64 H64 119.9 . . ? C64 C65 C66 119.3(11) . . ? C64 C65 H65 120.3 . . ? C66 C65 H65 120.3 . . ? C67 C66 C65 120.0(11) . . ? C67 C66 H66 120.0 . . ? C65 C66 H66 120.0 . . ? C68 C67 C66 120.2(12) . . ? C68 C67 H67 119.9 . . ? C66 C67 H67 119.9 . . ? C63 C68 C67 121.2(11) . . ? C63 C68 H68 119.4 . . ? C67 C68 H68 119.4 . . ? O26 C69 O27 121.6(10) . . ? O26 C69 C70 119.9(10) . . ? O27 C69 C70 118.4(10) . . ? C75 C70 C71 119.6(11) . . ? C75 C70 C69 121.7(10) . . ? C71 C70 C69 118.7(11) . . ? C72 C71 C70 119.4(12) . . ? C72 C71 H71 120.3 . . ? C70 C71 H71 120.3 . . ? C73 C72 C71 121.0(12) . . ? C73 C72 H72 119.5 . . ? C71 C72 H72 119.5 . . ? C72 C73 C74 119.8(13) . . ? C72 C73 H73 120.1 . . ? C74 C73 H73 120.1 . . ? C75 C74 C73 117.5(13) . . ? C75 C74 H74 121.3 . . ? C73 C74 H74 121.3 . . ? C70 C75 C74 122.7(11) . . ? C70 C75 H75 118.6 . . ? C74 C75 H75 118.6 . . ? O29 C76 O28 126.5(9) . . ? O29 C76 C77 116.9(9) . . ? O28 C76 C77 116.5(9) . . ? C78 C77 C82 119.0(9) . . ? C78 C77 C76 120.9(9) . . ? C82 C77 C76 120.0(9) . . ? C77 C78 C79 122.1(10) . . ? C77 C78 H78 118.9 . . ? C79 C78 H78 118.9 . . ? C78 C79 C80 116.3(10) . . ? C78 C79 H79 121.9 . . ? C80 C79 H79 121.9 . . ? C81 C80 C79 122.1(10) . . ? C81 C80 H80 119.0 . . ? C79 C80 H80 119.0 . . ? C82 C81 C80 119.5(10) . . ? C82 C81 H81 120.3 . . ? C80 C81 H81 120.3 . . ? C81 C82 C77 120.9(10) . . ? C81 C82 H82 119.5 . . ? C77 C82 H82 119.5 . . ? O31 C83 O32 127.4(9) . . ? O31 C83 C84 117.0(8) . . ? O32 C83 C84 115.5(9) . . ? C85 C84 C89 119.2(10) . . ? C85 C84 C83 121.5(9) . . ? C89 C84 C83 119.2(9) . . ? C84 C85 C86 120.8(10) . . ? C84 C85 H85 119.6 . . ? C86 C85 H85 119.6 . . ? C87 C86 C85 119.2(11) . . ? C87 C86 H86 120.4 . . ? C85 C86 H86 120.4 . . ? C88 C87 C86 120.4(11) . . ? C88 C87 H87 119.8 . . ? C86 C87 H87 119.8 . . ? C87 C88 C89 120.6(10) . . ? C87 C88 H88 119.7 . . ? C89 C88 H88 119.7 . . ? C88 C89 C84 119.8(10) . . ? C88 C89 H89 120.1 . . ? C84 C89 H89 120.1 . . ? O33 C90 O34 120.5(8) . . ? O33 C90 C91 121.3(10) . . ? O34 C90 C91 118.2(9) . . ? C96 C91 C92 119.3(10) . . ? C96 C91 C90 122.8(10) . . ? C92 C91 C90 117.9(10) . . ? C93 C92 C91 121.5(13) . . ? C93 C92 H92 119.3 . . ? C91 C92 H92 119.3 . . ? C92 C93 C94 118.5(13) . . ? C92 C93 H93 120.7 . . ? C94 C93 H93 120.7 . . ? C95 C94 C93 121.9(11) . . ? C95 C94 H94 119.1 . . ? C93 C94 H94 119.1 . . ? C94 C95 C96 118.2(12) . . ? C94 C95 H95 120.9 . . ? C96 C95 H95 120.9 . . ? C91 C96 C95 120.5(11) . . ? C91 C96 H96 119.8 . . ? C95 C96 H96 119.8 . . ? O36 C97 O35 126.8(10) . . ? O36 C97 C98 117.8(10) . . ? O35 C97 C98 115.4(9) . . ? C99 C98 C103 119.4(10) . . ? C99 C98 C97 122.3(10) . . ? C103 C98 C97 118.2(10) . . ? C100 C99 C98 119.3(11) . . ? C100 C99 H99 120.4 . . ? C98 C99 H99 120.4 . . ? C99 C100 C101 121.4(12) . . ? C99 C100 H100 119.3 . . ? C101 C100 H100 119.3 . . ? C102 C101 C100 121.9(12) . . ? C102 C101 H101 119.1 . . ? C100 C101 H101 119.1 . . ? C101 C102 C103 118.5(12) . . ? C101 C102 H102 120.7 . . ? C103 C102 H102 120.7 . . ? C102 C103 C98 119.5(11) . . ? C102 C103 H103 120.3 . . ? C98 C103 H103 120.3 . . ? C1S O1S C3S 123.1(11) . . ? C2S C1S O1S 117.8(11) . . ? C2S C1S H1S1 107.9 . . ? O1S C1S H1S1 107.9 . . ? C2S C1S H1S2 107.9 . . ? O1S C1S H1S2 107.9 . . ? H1S1 C1S H1S2 107.2 . . ? C1S C2S H2S1 109.5 . . ? C1S C2S H2S2 109.5 . . ? H2S1 C2S H2S2 109.5 . . ? C1S C2S H2S3 109.5 . . ? H2S1 C2S H2S3 109.5 . . ? H2S2 C2S H2S3 109.5 . . ? C4S C3S O1S 107.5(11) . . ? C4S C3S H3S1 110.2 . . ? O1S C3S H3S1 110.2 . . ? C4S C3S H3S2 110.2 . . ? O1S C3S H3S2 110.2 . . ? H3S1 C3S H3S2 108.5 . . ? C3S C4S H4S1 109.5 . . ? C3S C4S H4S2 109.5 . . ? H4S1 C4S H4S2 109.5 . . ? C3S C4S H4S3 109.5 . . ? H4S1 C4S H4S3 109.5 . . ? H4S2 C4S H4S3 109.5 . . ? C5S O2S C7S 110.0(18) . . ? O2S C5S C6S 124(2) . . ? O2S C5S H5S1 106.4 . . ? C6S C5S H5S1 106.4 . . ? O2S C5S H5S2 106.4 . . ? C6S C5S H5S2 106.4 . . ? H5S1 C5S H5S2 106.5 . . ? C5S C6S H6S1 109.5 . . ? C5S C6S H6S2 109.5 . . ? H6S1 C6S H6S2 109.5 . . ? C5S C6S H6S3 109.5 . . ? H6S1 C6S H6S3 109.5 . . ? H6S2 C6S H6S3 109.5 . . ? O2S C7S C8S 90.3(19) . . ? O2S C7S H7S1 113.6 . . ? C8S C7S H7S1 113.6 . . ? O2S C7S H7S2 113.6 . . ? C8S C7S H7S2 113.6 . . ? H7S1 C7S H7S2 110.9 . . ? C7S C8S H8S1 109.5 . . ? C7S C8S H8S2 109.5 . . ? H8S1 C8S H8S2 109.5 . . ? C7S C8S H8S3 109.5 . . ? H8S1 C8S H8S3 109.5 . . ? H8S2 C8S H8S3 109.5 . . ? Cl1 C9S Cl2 113.6(9) . . ? Cl1 C9S H9S1 108.8 . . ? Cl2 C9S H9S1 108.8 . . ? Cl1 C9S H9S2 108.8 . . ? Cl2 C9S H9S2 108.8 . . ? H9S1 C9S H9S2 107.7 . . ? Cl3 C10S Cl4 111.3(15) . . ? Cl3 C10S H1S3 109.4 . . ? Cl4 C10S H1S3 109.4 . . ? Cl3 C10S H1S4 109.4 . . ? Cl4 C10S H1S4 109.4 . . ? H1S3 C10S H1S4 108.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 Mn1 Mn2 O1 -176.0(4) . . . . ? O5 Mn1 Mn2 O1 179.0(4) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O1 10.6(4) . . . . ? O7 Mn1 Mn2 O1 -85.5(3) . . . . ? O9 Mn1 Mn2 O1 90.7(3) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 O12 26.6(3) . . . . ? O1 Mn1 Mn2 O12 -157.4(4) . . . . ? O5 Mn1 Mn2 O12 21.6(4) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O12 -146.8(3) . . . . ? O7 Mn1 Mn2 O12 117.0(3) . . . . ? O9 Mn1 Mn2 O12 -66.7(3) . . . . ? O1 Mn1 Mn2 O2 176.0(4) . . . . ? O5 Mn1 Mn2 O2 -4.9(4) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O2 -173.3(4) . . . . ? O7 Mn1 Mn2 O2 90.5(3) . . . . ? O9 Mn1 Mn2 O2 -93.3(3) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 O11 141.1(3) . . . . ? O1 Mn1 Mn2 O11 -42.9(3) . . . . ? O5 Mn1 Mn2 O11 136.2(4) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O11 -32.2(4) . . . . ? O7 Mn1 Mn2 O11 -128.4(3) . . . . ? O9 Mn1 Mn2 O11 47.9(3) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 O13 -93.1(3) . . . . ? O1 Mn1 Mn2 O13 82.9(3) . . . . ? O5 Mn1 Mn2 O13 -98.1(3) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O13 93.5(3) . . . . ? O7 Mn1 Mn2 O13 -2.6(3) . . . . ? O9 Mn1 Mn2 O13 173.6(2) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 Mn3 87.4(3) . . . . ? O1 Mn1 Mn2 Mn3 -96.5(3) . . . . ? O5 Mn1 Mn2 Mn3 82.5(3) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 Mn3 -85.9(3) . . . . ? O7 Mn1 Mn2 Mn3 177.9(2) . . . . ? O9 Mn1 Mn2 Mn3 -5.8(2) . . . . ? O1 Mn2 Mn3 O11 27.5(4) . . . . ? O12 Mn2 Mn3 O11 -173.9(4) . . . . ? O2 Mn2 Mn3 O11 141.5(3) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O11 -92.2(3) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O11 87.2(3) . . . . ? O1 Mn2 Mn3 O12 -158.6(4) . . . . ? O2 Mn2 Mn3 O12 -44.5(3) . . . . ? O11 Mn2 Mn3 O12 173.9(4) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O12 81.8(3) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O12 -98.8(3) . . . . ? O1 Mn2 Mn3 O16 -146.8(4) . . . . ? O12 Mn2 Mn3 O16 11.7(4) . . . . ? O2 Mn2 Mn3 O16 -32.8(4) . . . . ? O11 Mn2 Mn3 O16 -174.3(4) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O16 93.5(3) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O16 -87.1(3) . . . . ? O1 Mn2 Mn3 O18 17.2(4) . . . . ? O12 Mn2 Mn3 O18 175.8(4) . . . . ? O2 Mn2 Mn3 O18 131.2(3) . . . . ? O11 Mn2 Mn3 O18 -10.3(4) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O18 -102.5(3) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O18 77.0(3) . . . . ? O1 Mn2 Mn3 O14 119.8(3) . . . . ? O12 Mn2 Mn3 O14 -81.7(3) . . . . ? O2 Mn2 Mn3 O14 -126.2(3) . . . . ? O11 Mn2 Mn3 O14 92.3(3) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O14 0.1(3) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O14 179.5(2) . . . . ? O1 Mn2 Mn3 O20 -66.7(3) . . . . ? O12 Mn2 Mn3 O20 91.9(3) . . . . ? O2 Mn2 Mn3 O20 47.4(3) . . . . ? O11 Mn2 Mn3 O20 -94.2(3) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O20 173.6(2) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O20 -6.9(2) . . . . ? O13 Mn4 Mn5 O21 85.2(4) . . . . ? O24 Mn4 Mn5 O21 -162.6(5) . . . . ? O22 Mn4 Mn5 O21 -99.1(4) . . . . ? O26 Mn4 Mn5 O21 -13.9(4) . . . . ? O15 Mn4 Mn5 O21 171.7(4) . . . . ? O13 Mn4 Mn5 O11 1.0(3) . . . . ? O21 Mn4 Mn5 O11 -84.2(4) . . . . ? O24 Mn4 Mn5 O11 113.2(4) . . . . ? O22 Mn4 Mn5 O11 176.7(3) . . . . ? O26 Mn4 Mn5 O11 -98.1(3) . . . . ? O15 Mn4 Mn5 O11 87.5(3) . . . . ? O13 Mn4 Mn5 O19 -98.0(4) . . . . ? O21 Mn4 Mn5 O19 176.8(5) . . . . ? O24 Mn4 Mn5 O19 14.2(5) . . . . ? O22 Mn4 Mn5 O19 77.7(4) . . . . ? O26 Mn4 Mn5 O19 162.9(4) . . . . ? O15 Mn4 Mn5 O19 -11.5(4) . . . . ? O13 Mn4 Mn5 O23 -173.1(3) . . . . ? O21 Mn4 Mn5 O23 101.8(4) . . . . ? O24 Mn4 Mn5 O23 -60.9(4) . . . . ? O22 Mn4 Mn5 O23 2.6(3) . . . . ? O26 Mn4 Mn5 O23 87.8(3) . . . . ? O15 Mn4 Mn5 O23 -86.5(3) . . . . ? O13 Mn4 Mn5 O28 106.4(3) . . . . ? O21 Mn4 Mn5 O28 21.2(4) . . . . ? O24 Mn4 Mn5 O28 -141.4(5) . . . . ? O22 Mn4 Mn5 O28 -77.9(3) . . . . ? O26 Mn4 Mn5 O28 7.3(3) . . . . ? O15 Mn4 Mn5 O28 -167.1(4) . . . . ? O13 Mn4 Mn5 O15 -86.6(3) . . . . ? O21 Mn4 Mn5 O15 -171.7(4) . . . . ? O24 Mn4 Mn5 O15 25.7(5) . . . . ? O22 Mn4 Mn5 O15 89.1(3) . . . . ? O26 Mn4 Mn5 O15 174.4(3) . . . . ? O13 Mn7 Mn8 O30 85.6(4) . . . . ? O25 Mn7 Mn8 O30 -162.5(5) . . . . ? O31 Mn7 Mn8 O30 -96.1(3) . . . . ? O33 Mn7 Mn8 O30 -10.0(3) . . . . ? O8 Mn7 Mn8 O30 172.9(4) . . . . ? O13 Mn7 Mn8 O2 1.8(3) . . . . ? O30 Mn7 Mn8 O2 -83.8(3) . . . . ? O25 Mn7 Mn8 O2 113.7(4) . . . . ? O31 Mn7 Mn8 O2 -179.9(3) . . . . ? O33 Mn7 Mn8 O2 -93.8(3) . . . . ? O8 Mn7 Mn8 O2 89.1(3) . . . . ? O13 Mn7 Mn8 O6 -98.6(4) . . . . ? O30 Mn7 Mn8 O6 175.8(4) . . . . ? O25 Mn7 Mn8 O6 13.3(5) . . . . ? O31 Mn7 Mn8 O6 79.7(3) . . . . ? O33 Mn7 Mn8 O6 165.7(3) . . . . ? O8 Mn7 Mn8 O6 -11.3(4) . . . . ? O13 Mn7 Mn8 O32 -175.3(3) . . . . ? O30 Mn7 Mn8 O32 99.1(3) . . . . ? O25 Mn7 Mn8 O32 -63.4(4) . . . . ? O31 Mn7 Mn8 O32 2.9(3) . . . . ? O33 Mn7 Mn8 O32 89.0(3) . . . . ? O8 Mn7 Mn8 O32 -88.0(3) . . . . ? O13 Mn7 Mn8 O35 105.0(3) . . . . ? O30 Mn7 Mn8 O35 19.3(4) . . . . ? O25 Mn7 Mn8 O35 -143.1(4) . . . . ? O31 Mn7 Mn8 O35 -76.8(3) . . . . ? O33 Mn7 Mn8 O35 9.3(3) . . . . ? O8 Mn7 Mn8 O35 -167.8(3) . . . . ? O13 Mn7 Mn8 O8 -87.2(3) . . . . ? O30 Mn7 Mn8 O8 -172.9(4) . . . . ? O25 Mn7 Mn8 O8 24.6(4) . . . . ? O31 Mn7 Mn8 O8 91.0(3) . . . . ? O33 Mn7 Mn8 O8 177.1(3) . . . . ? O21 Mn6 O1 Mn1 149.5(4) . . . . ? O4 Mn6 O1 Mn1 -26.3(4) . . . . ? O27 Mn6 O1 Mn1 60.9(8) . . . . ? O29 Mn6 O1 Mn1 -112.9(4) . . . . ? O21 Mn6 O1 Mn2 11.1(4) . . . . ? O4 Mn6 O1 Mn2 -164.8(4) . . . . ? O27 Mn6 O1 Mn2 -77.6(8) . . . . ? O29 Mn6 O1 Mn2 108.7(4) . . . . ? O2 Mn1 O1 Mn6 -143.4(4) . . . . ? O5 Mn1 O1 Mn6 -172(10) . . . . ? O3 Mn1 O1 Mn6 41.5(4) . . . . ? O7 Mn1 O1 Mn6 -46.6(4) . . . . ? O9 Mn1 O1 Mn6 128.5(4) . . . . ? Mn2 Mn1 O1 Mn6 -146.1(5) . . . . ? O2 Mn1 O1 Mn2 2.7(2) . . . . ? O5 Mn1 O1 Mn2 -25(10) . . . . ? O3 Mn1 O1 Mn2 -172.4(3) . . . . ? O7 Mn1 O1 Mn2 99.5(3) . . . . ? O9 Mn1 O1 Mn2 -85.4(3) . . . . ? O12 Mn2 O1 Mn6 -136.1(8) . . . . ? O2 Mn2 O1 Mn6 146.0(4) . . . . ? O11 Mn2 O1 Mn6 -64.3(4) . . . . ? O13 Mn2 O1 Mn6 42.1(4) . . . . ? Mn3 Mn2 O1 Mn6 -81.6(4) . . . . ? Mn1 Mn2 O1 Mn6 148.6(5) . . . . ? O12 Mn2 O1 Mn1 75.3(10) . . . . ? O2 Mn2 O1 Mn1 -2.6(2) . . . . ? O11 Mn2 O1 Mn1 147.1(3) . . . . ? O13 Mn2 O1 Mn1 -106.5(3) . . . . ? Mn3 Mn2 O1 Mn1 129.83(18) . . . . ? O1 Mn1 O2 Mn8 131.9(4) . . . . ? O5 Mn1 O2 Mn8 -48.8(4) . . . . ? O3 Mn1 O2 Mn8 -171(3) . . . . ? O7 Mn1 O2 Mn8 38.6(4) . . . . ? O9 Mn1 O2 Mn8 -141.9(4) . . . . ? Mn2 Mn1 O2 Mn8 134.5(5) . . . . ? O1 Mn1 O2 Mn2 -2.6(2) . . . . ? O5 Mn1 O2 Mn2 176.6(2) . . . . ? O3 Mn1 O2 Mn2 54(3) . . . . ? O7 Mn1 O2 Mn2 -95.9(3) . . . . ? O9 Mn1 O2 Mn2 83.5(3) . . . . ? O30 Mn8 O2 Mn1 -139.9(4) . . . . ? O6 Mn8 O2 Mn1 34.9(4) . . . . ? O32 Mn8 O2 Mn1 -86.2(16) . . . . ? O35 Mn8 O2 Mn1 124.0(4) . . . . ? O8 Mn8 O2 Mn1 -56.4(4) . . . . ? Mn7 Mn8 O2 Mn1 -103.2(3) . . . . ? O30 Mn8 O2 Mn2 -15.7(3) . . . . ? O6 Mn8 O2 Mn2 159.1(3) . . . . ? O32 Mn8 O2 Mn2 38.1(17) . . . . ? O35 Mn8 O2 Mn2 -111.8(3) . . . . ? O8 Mn8 O2 Mn2 67.9(3) . . . . ? Mn7 Mn8 O2 Mn2 21.0(3) . . . . ? O1 Mn2 O2 Mn1 2.6(2) . . . . ? O12 Mn2 O2 Mn1 -160.6(2) . . . . ? O11 Mn2 O2 Mn1 -81.1(6) . . . . ? O13 Mn2 O2 Mn1 98.9(3) . . . . ? Mn3 Mn2 O2 Mn1 -133.27(17) . . . . ? O1 Mn2 O2 Mn8 -132.1(4) . . . . ? O12 Mn2 O2 Mn8 64.6(4) . . . . ? O11 Mn2 O2 Mn8 144.2(4) . . . . ? O13 Mn2 O2 Mn8 -35.8(4) . . . . ? Mn3 Mn2 O2 Mn8 92.0(3) . . . . ? Mn1 Mn2 O2 Mn8 -134.8(5) . . . . ? O2 Mn1 O3 C1 -82(3) . . . . ? O1 Mn1 O3 C1 -25.3(8) . . . . ? O5 Mn1 O3 C1 155.5(8) . . . . ? O7 Mn1 O3 C1 68.7(8) . . . . ? O9 Mn1 O3 C1 -111.0(8) . . . . ? Mn2 Mn1 O3 C1 -32.3(9) . . . . ? O21 Mn6 O4 C1 -128(4) . . . . ? O1 Mn6 O4 C1 -19.5(9) . . . . ? O27 Mn6 O4 C1 -177.2(9) . . . . ? O29 Mn6 O4 C1 83.5(9) . . . . ? O2 Mn1 O5 C8 44.0(7) . . . . ? O1 Mn1 O5 C8 72(10) . . . . ? O3 Mn1 O5 C8 -141.0(7) . . . . ? O7 Mn1 O5 C8 -53.1(7) . . . . ? O9 Mn1 O5 C8 131.9(7) . . . . ? Mn2 Mn1 O5 C8 47.3(8) . . . . ? O30 Mn8 O6 C8 118(2) . . . . ? O2 Mn8 O6 C8 -4.9(9) . . . . ? O32 Mn8 O6 C8 166.9(9) . . . . ? O35 Mn8 O6 C8 -103.1(9) . . . . ? O8 Mn8 O6 C8 86.0(9) . . . . ? Mn7 Mn8 O6 C8 94.2(8) . . . . ? O2 Mn1 O7 C15 12.2(10) . . . . ? O1 Mn1 O7 C15 -71.0(10) . . . . ? O5 Mn1 O7 C15 107.7(10) . . . . ? O3 Mn1 O7 C15 -164.9(10) . . . . ? O9 Mn1 O7 C15 -161(3) . . . . ? Mn2 Mn1 O7 C15 -29.9(10) . . . . ? O13 Mn7 O8 C15 -37.4(9) . . . . ? O30 Mn7 O8 C15 -128.3(9) . . . . ? O25 Mn7 O8 C15 61.0(9) . . . . ? O31 Mn7 O8 C15 145.5(9) . . . . ? O33 Mn7 O8 C15 -145.7(12) . . . . ? Mn8 Mn7 O8 C15 -132.5(9) . . . . ? O13 Mn7 O8 Mn8 95.1(2) . . . . ? O30 Mn7 O8 Mn8 4.2(2) . . . . ? O25 Mn7 O8 Mn8 -166.5(2) . . . . ? O31 Mn7 O8 Mn8 -82.0(2) . . . . ? O33 Mn7 O8 Mn8 -13.2(13) . . . . ? O30 Mn8 O8 C15 137.5(8) . . . . ? O2 Mn8 O8 C15 49.7(7) . . . . ? O6 Mn8 O8 C15 -45.9(8) . . . . ? O32 Mn8 O8 C15 -135.2(8) . . . . ? O35 Mn8 O8 C15 -132.5(14) . . . . ? Mn7 Mn8 O8 C15 141.7(8) . . . . ? O30 Mn8 O8 Mn7 -4.3(2) . . . . ? O2 Mn8 O8 Mn7 -92.1(2) . . . . ? O6 Mn8 O8 Mn7 172.4(2) . . . . ? O32 Mn8 O8 Mn7 83.1(2) . . . . ? O35 Mn8 O8 Mn7 85.7(15) . . . . ? O2 Mn1 O9 C22 -123.2(7) . . . . ? O1 Mn1 O9 C22 -40.3(7) . . . . ? O5 Mn1 O9 C22 141.0(7) . . . . ? O3 Mn1 O9 C22 53.9(7) . . . . ? O7 Mn1 O9 C22 51(3) . . . . ? Mn2 Mn1 O9 C22 -81.5(7) . . . . ? O12 Mn3 O11 Mn5 128.8(3) . . . . ? O16 Mn3 O11 Mn5 -171(3) . . . . ? O18 Mn3 O11 Mn5 -54.5(4) . . . . ? O14 Mn3 O11 Mn5 38.2(4) . . . . ? O20 Mn3 O11 Mn5 -144.7(3) . . . . ? Mn2 Mn3 O11 Mn5 132.8(4) . . . . ? O12 Mn3 O11 Mn2 -4.0(3) . . . . ? O16 Mn3 O11 Mn2 56(3) . . . . ? O18 Mn3 O11 Mn2 172.7(3) . . . . ? O14 Mn3 O11 Mn2 -94.7(3) . . . . ? O20 Mn3 O11 Mn2 82.4(3) . . . . ? O21 Mn5 O11 Mn3 -139.5(3) . . . . ? O19 Mn5 O11 Mn3 37.9(4) . . . . ? O23 Mn5 O11 Mn3 -70.0(16) . . . . ? O28 Mn5 O11 Mn3 123.4(3) . . . . ? O15 Mn5 O11 Mn3 -56.2(3) . . . . ? Mn4 Mn5 O11 Mn3 -103.0(3) . . . . ? O21 Mn5 O11 Mn2 -16.6(3) . . . . ? O19 Mn5 O11 Mn2 160.7(3) . . . . ? O23 Mn5 O11 Mn2 52.8(17) . . . . ? O28 Mn5 O11 Mn2 -113.8(3) . . . . ? O15 Mn5 O11 Mn2 66.7(3) . . . . ? Mn4 Mn5 O11 Mn2 19.8(3) . . . . ? O1 Mn2 O11 Mn3 -159.6(3) . . . . ? O12 Mn2 O11 Mn3 4.0(3) . . . . ? O2 Mn2 O11 Mn3 -79.4(6) . . . . ? O13 Mn2 O11 Mn3 100.6(3) . . . . ? Mn1 Mn2 O11 Mn3 -133.07(17) . . . . ? O1 Mn2 O11 Mn5 66.7(4) . . . . ? O12 Mn2 O11 Mn5 -129.7(4) . . . . ? O2 Mn2 O11 Mn5 146.9(4) . . . . ? O13 Mn2 O11 Mn5 -33.1(4) . . . . ? Mn3 Mn2 O11 Mn5 -133.7(5) . . . . ? Mn1 Mn2 O11 Mn5 93.2(3) . . . . ? O30 Mn9 O12 Mn3 153.9(4) . . . . ? O17 Mn9 O12 Mn3 -22.9(4) . . . . ? O34 Mn9 O12 Mn3 65.9(9) . . . . ? O36 Mn9 O12 Mn3 -111.8(4) . . . . ? O30 Mn9 O12 Mn2 13.7(4) . . . . ? O17 Mn9 O12 Mn2 -163.1(4) . . . . ? O34 Mn9 O12 Mn2 -74.2(8) . . . . ? O36 Mn9 O12 Mn2 108.0(4) . . . . ? O11 Mn3 O12 Mn9 -143.8(4) . . . . ? O16 Mn3 O12 Mn9 40.4(4) . . . . ? O18 Mn3 O12 Mn9 173(3) . . . . ? O14 Mn3 O12 Mn9 -45.5(4) . . . . ? O20 Mn3 O12 Mn9 128.0(4) . . . . ? Mn2 Mn3 O12 Mn9 -147.9(6) . . . . ? O11 Mn3 O12 Mn2 4.1(3) . . . . ? O16 Mn3 O12 Mn2 -171.7(3) . . . . ? O18 Mn3 O12 Mn2 -39(3) . . . . ? O14 Mn3 O12 Mn2 102.4(3) . . . . ? O20 Mn3 O12 Mn2 -84.2(3) . . . . ? O1 Mn2 O12 Mn9 -140.3(8) . . . . ? O2 Mn2 O12 Mn9 -64.4(4) . . . . ? O11 Mn2 O12 Mn9 145.9(4) . . . . ? O13 Mn2 O12 Mn9 41.5(4) . . . . ? Mn3 Mn2 O12 Mn9 149.8(5) . . . . ? Mn1 Mn2 O12 Mn9 -81.3(4) . . . . ? O1 Mn2 O12 Mn3 69.9(10) . . . . ? O2 Mn2 O12 Mn3 145.8(3) . . . . ? O11 Mn2 O12 Mn3 -3.9(2) . . . . ? O13 Mn2 O12 Mn3 -108.3(3) . . . . ? Mn1 Mn2 O12 Mn3 128.9(2) . . . . ? O21 Mn4 O13 Mn7 -164.8(4) . . . . ? O24 Mn4 O13 Mn7 9.6(5) . . . . ? O22 Mn4 O13 Mn7 127.5(18) . . . . ? O26 Mn4 O13 Mn7 -81.8(4) . . . . ? O15 Mn4 O13 Mn7 109.5(4) . . . . ? Mn5 Mn4 O13 Mn7 158.4(4) . . . . ? O21 Mn4 O13 Mn2 17.8(4) . . . . ? O24 Mn4 O13 Mn2 -167.9(3) . . . . ? O22 Mn4 O13 Mn2 -50(2) . . . . ? O26 Mn4 O13 Mn2 100.8(3) . . . . ? O15 Mn4 O13 Mn2 -67.9(3) . . . . ? Mn5 Mn4 O13 Mn2 -19.0(3) . . . . ? O30 Mn7 O13 Mn4 -162.3(4) . . . . ? O25 Mn7 O13 Mn4 12.9(5) . . . . ? O31 Mn7 O13 Mn4 143(3) . . . . ? O33 Mn7 O13 Mn4 -79.0(4) . . . . ? O8 Mn7 O13 Mn4 111.7(4) . . . . ? Mn8 Mn7 O13 Mn4 161.7(4) . . . . ? O30 Mn7 O13 Mn2 15.2(3) . . . . ? O25 Mn7 O13 Mn2 -169.6(3) . . . . ? O31 Mn7 O13 Mn2 -39(3) . . . . ? O33 Mn7 O13 Mn2 98.5(3) . . . . ? O8 Mn7 O13 Mn2 -70.8(3) . . . . ? Mn8 Mn7 O13 Mn2 -20.8(3) . . . . ? O1 Mn2 O13 Mn4 -63.4(4) . . . . ? O12 Mn2 O13 Mn4 116.1(4) . . . . ? O2 Mn2 O13 Mn4 -146.5(3) . . . . ? O11 Mn2 O13 Mn4 33.5(4) . . . . ? Mn3 Mn2 O13 Mn4 75.2(3) . . . . ? Mn1 Mn2 O13 Mn4 -104.5(3) . . . . ? O1 Mn2 O13 Mn7 118.8(3) . . . . ? O12 Mn2 O13 Mn7 -61.7(4) . . . . ? O2 Mn2 O13 Mn7 35.7(4) . . . . ? O11 Mn2 O13 Mn7 -144.3(3) . . . . ? Mn3 Mn2 O13 Mn7 -102.5(3) . . . . ? Mn1 Mn2 O13 Mn7 77.8(3) . . . . ? O11 Mn3 O14 C28 11.5(8) . . . . ? O12 Mn3 O14 C28 -72.2(8) . . . . ? O16 Mn3 O14 C28 -166.1(8) . . . . ? O18 Mn3 O14 C28 104.8(8) . . . . ? O20 Mn3 O14 C28 -143.8(18) . . . . ? Mn2 Mn3 O14 C28 -31.2(8) . . . . ? O13 Mn4 O15 C28 -41.2(9) . . . . ? O21 Mn4 O15 C28 -131.4(9) . . . . ? O24 Mn4 O15 C28 57.7(9) . . . . ? O22 Mn4 O15 C28 141.4(9) . . . . ? O26 Mn4 O15 C28 -159.2(11) . . . . ? Mn5 Mn4 O15 C28 -136.4(10) . . . . ? O13 Mn4 O15 Mn5 95.2(2) . . . . ? O21 Mn4 O15 Mn5 5.0(2) . . . . ? O24 Mn4 O15 Mn5 -166.0(3) . . . . ? O22 Mn4 O15 Mn5 -82.2(2) . . . . ? O26 Mn4 O15 Mn5 -22.9(12) . . . . ? O21 Mn5 O15 C28 140.2(8) . . . . ? O11 Mn5 O15 C28 51.6(7) . . . . ? O19 Mn5 O15 C28 -42.2(8) . . . . ? O23 Mn5 O15 C28 -131.0(8) . . . . ? O28 Mn5 O15 C28 -125.7(15) . . . . ? Mn4 Mn5 O15 C28 145.1(8) . . . . ? O21 Mn5 O15 Mn4 -5.0(2) . . . . ? O11 Mn5 O15 Mn4 -93.5(2) . . . . ? O19 Mn5 O15 Mn4 172.7(3) . . . . ? O23 Mn5 O15 Mn4 83.9(3) . . . . ? O28 Mn5 O15 Mn4 89.2(15) . . . . ? O11 Mn3 O16 C35 -95(3) . . . . ? O12 Mn3 O16 C35 -35.2(8) . . . . ? O18 Mn3 O16 C35 148.3(8) . . . . ? O14 Mn3 O16 C35 56.1(8) . . . . ? O20 Mn3 O16 C35 -121.3(8) . . . . ? Mn2 Mn3 O16 C35 -43.0(9) . . . . ? O12 Mn9 O17 C35 -16.2(9) . . . . ? O30 Mn9 O17 C35 -121(5) . . . . ? O34 Mn9 O17 C35 -174.6(9) . . . . ? O36 Mn9 O17 C35 87.4(9) . . . . ? O11 Mn3 O18 C42 37.4(9) . . . . ? O12 Mn3 O18 C42 80(4) . . . . ? O16 Mn3 O18 C42 -146.9(8) . . . . ? O14 Mn3 O18 C42 -61.2(9) . . . . ? O20 Mn3 O18 C42 125.3(8) . . . . ? Mn2 Mn3 O18 C42 44.3(9) . . . . ? O21 Mn5 O19 C42 143(4) . . . . ? O11 Mn5 O19 C42 11.7(8) . . . . ? O23 Mn5 O19 C42 -178.5(8) . . . . ? O28 Mn5 O19 C42 -87.7(8) . . . . ? O15 Mn5 O19 C42 101.9(8) . . . . ? Mn4 Mn5 O19 C42 110.2(8) . . . . ? O11 Mn3 O20 C49 -128.5(8) . . . . ? O12 Mn3 O20 C49 -44.9(8) . . . . ? O16 Mn3 O20 C49 49.3(8) . . . . ? O18 Mn3 O20 C49 138.5(8) . . . . ? O14 Mn3 O20 C49 27(2) . . . . ? Mn2 Mn3 O20 C49 -86.5(7) . . . . ? O1 Mn6 O21 Mn4 -90.8(4) . . . . ? O4 Mn6 O21 Mn4 18(4) . . . . ? O27 Mn6 O21 Mn4 66.9(4) . . . . ? O29 Mn6 O21 Mn4 166.2(4) . . . . ? O1 Mn6 O21 Mn5 74.7(4) . . . . ? O4 Mn6 O21 Mn5 -176(4) . . . . ? O27 Mn6 O21 Mn5 -127.6(4) . . . . ? O29 Mn6 O21 Mn5 -28.3(5) . . . . ? O13 Mn4 O21 Mn6 72.0(4) . . . . ? O24 Mn4 O21 Mn6 -75.9(17) . . . . ? O22 Mn4 O21 Mn6 -115.6(4) . . . . ? O26 Mn4 O21 Mn6 -24.0(4) . . . . ? O15 Mn4 O21 Mn6 162.0(4) . . . . ? Mn5 Mn4 O21 Mn6 168.2(6) . . . . ? O13 Mn4 O21 Mn5 -96.2(3) . . . . ? O24 Mn4 O21 Mn5 115.9(15) . . . . ? O22 Mn4 O21 Mn5 76.2(3) . . . . ? O26 Mn4 O21 Mn5 167.8(3) . . . . ? O15 Mn4 O21 Mn5 -6.3(3) . . . . ? O11 Mn5 O21 Mn6 -71.3(4) . . . . ? O19 Mn5 O21 Mn6 157(4) . . . . ? O23 Mn5 O21 Mn6 118.8(4) . . . . ? O28 Mn5 O21 Mn6 28.2(5) . . . . ? O15 Mn5 O21 Mn6 -161.4(5) . . . . ? Mn4 Mn5 O21 Mn6 -167.5(6) . . . . ? O11 Mn5 O21 Mn4 96.2(3) . . . . ? O19 Mn5 O21 Mn4 -35(5) . . . . ? O23 Mn5 O21 Mn4 -73.8(3) . . . . ? O28 Mn5 O21 Mn4 -164.3(3) . . . . ? O15 Mn5 O21 Mn4 6.1(3) . . . . ? O13 Mn4 O22 C55 31(2) . . . . ? O21 Mn4 O22 C55 -36.7(8) . . . . ? O24 Mn4 O22 C55 150.1(8) . . . . ? O26 Mn4 O22 C55 -119.6(8) . . . . ? O15 Mn4 O22 C55 49.4(8) . . . . ? Mn5 Mn4 O22 C55 -0.2(8) . . . . ? O21 Mn5 O23 C55 29.2(8) . . . . ? O11 Mn5 O23 C55 -40(2) . . . . ? O19 Mn5 O23 C55 -148.6(8) . . . . ? O28 Mn5 O23 C55 126.4(8) . . . . ? O15 Mn5 O23 C55 -54.5(8) . . . . ? Mn4 Mn5 O23 C55 -6.6(8) . . . . ? O13 Mn4 O24 C62 -41.2(9) . . . . ? O21 Mn4 O24 C62 106.2(17) . . . . ? O22 Mn4 O24 C62 146.1(9) . . . . ? O26 Mn4 O24 C62 54.9(9) . . . . ? O15 Mn4 O24 C62 -132.7(8) . . . . ? Mn5 Mn4 O24 C62 -152.1(7) . . . . ? O13 Mn7 O25 C62 -28.7(9) . . . . ? O30 Mn7 O25 C62 123.4(15) . . . . ? O31 Mn7 O25 C62 155.5(9) . . . . ? O33 Mn7 O25 C62 64.4(9) . . . . ? O8 Mn7 O25 C62 -120.6(9) . . . . ? Mn8 Mn7 O25 C62 -139.5(8) . . . . ? O13 Mn4 O26 C69 -141.9(8) . . . . ? O21 Mn4 O26 C69 -52.5(8) . . . . ? O24 Mn4 O26 C69 119.2(8) . . . . ? O22 Mn4 O26 C69 34.0(8) . . . . ? O15 Mn4 O26 C69 -24.4(16) . . . . ? Mn5 Mn4 O26 C69 -44.1(8) . . . . ? O21 Mn6 O27 C69 -59.2(7) . . . . ? O1 Mn6 O27 C69 29.1(10) . . . . ? O4 Mn6 O27 C69 117.5(7) . . . . ? O29 Mn6 O27 C69 -157.1(6) . . . . ? O21 Mn5 O28 C76 -8.8(8) . . . . ? O11 Mn5 O28 C76 81.0(8) . . . . ? O19 Mn5 O28 C76 173.9(8) . . . . ? O23 Mn5 O28 C76 -96.5(8) . . . . ? O15 Mn5 O28 C76 -101.8(17) . . . . ? Mn4 Mn5 O28 C76 -21.4(9) . . . . ? O21 Mn6 O29 C76 9.5(9) . . . . ? O1 Mn6 O29 C76 -80.9(9) . . . . ? O4 Mn6 O29 C76 -172.9(9) . . . . ? O27 Mn6 O29 C76 101.5(9) . . . . ? O2 Mn8 O30 Mn9 -72.9(4) . . . . ? O6 Mn8 O30 Mn9 164(2) . . . . ? O32 Mn8 O30 Mn9 114.9(4) . . . . ? O35 Mn8 O30 Mn9 25.3(5) . . . . ? O8 Mn8 O30 Mn9 -163.8(4) . . . . ? Mn7 Mn8 O30 Mn9 -169.0(6) . . . . ? O2 Mn8 O30 Mn7 96.2(3) . . . . ? O6 Mn8 O30 Mn7 -27(3) . . . . ? O32 Mn8 O30 Mn7 -76.1(3) . . . . ? O35 Mn8 O30 Mn7 -165.6(3) . . . . ? O8 Mn8 O30 Mn7 5.2(3) . . . . ? O12 Mn9 O30 Mn8 74.5(4) . . . . ? O17 Mn9 O30 Mn8 180(100) . . . . ? O34 Mn9 O30 Mn8 -127.0(4) . . . . ? O36 Mn9 O30 Mn8 -28.9(5) . . . . ? O12 Mn9 O30 Mn7 -93.2(4) . . . . ? O17 Mn9 O30 Mn7 12(5) . . . . ? O34 Mn9 O30 Mn7 65.2(4) . . . . ? O36 Mn9 O30 Mn7 163.3(3) . . . . ? O13 Mn7 O30 Mn8 -96.1(3) . . . . ? O25 Mn7 O30 Mn8 111.5(15) . . . . ? O31 Mn7 O30 Mn8 79.5(3) . . . . ? O33 Mn7 O30 Mn8 171.2(3) . . . . ? O8 Mn7 O30 Mn8 -5.5(3) . . . . ? O13 Mn7 O30 Mn9 74.4(4) . . . . ? O25 Mn7 O30 Mn9 -78.0(16) . . . . ? O31 Mn7 O30 Mn9 -110.1(4) . . . . ? O33 Mn7 O30 Mn9 -18.4(3) . . . . ? O8 Mn7 O30 Mn9 165.0(4) . . . . ? Mn8 Mn7 O30 Mn9 170.5(5) . . . . ? O13 Mn7 O31 C83 23(3) . . . . ? O30 Mn7 O31 C83 -31.6(7) . . . . ? O25 Mn7 O31 C83 153.9(8) . . . . ? O33 Mn7 O31 C83 -114.7(8) . . . . ? O8 Mn7 O31 C83 54.8(7) . . . . ? Mn8 Mn7 O31 C83 4.4(7) . . . . ? O30 Mn8 O32 C83 24.9(8) . . . . ? O2 Mn8 O32 C83 -29(2) . . . . ? O6 Mn8 O32 C83 -150.5(8) . . . . ? O35 Mn8 O32 C83 121.2(8) . . . . ? O8 Mn8 O32 C83 -59.2(8) . . . . ? Mn7 Mn8 O32 C83 -11.6(7) . . . . ? O13 Mn7 O33 C90 -150.1(7) . . . . ? O30 Mn7 O33 C90 -59.6(7) . . . . ? O25 Mn7 O33 C90 111.5(7) . . . . ? O31 Mn7 O33 C90 26.1(7) . . . . ? O8 Mn7 O33 C90 -42.1(16) . . . . ? Mn8 Mn7 O33 C90 -53.6(7) . . . . ? O12 Mn9 O34 C90 24.1(10) . . . . ? O30 Mn9 O34 C90 -62.9(6) . . . . ? O17 Mn9 O34 C90 114.4(6) . . . . ? O36 Mn9 O34 C90 -158.1(6) . . . . ? O30 Mn8 O35 C97 -0.5(8) . . . . ? O2 Mn8 O35 C97 88.3(8) . . . . ? O6 Mn8 O35 C97 -176.4(8) . . . . ? O32 Mn8 O35 C97 -86.9(8) . . . . ? O8 Mn8 O35 C97 -89.5(17) . . . . ? Mn7 Mn8 O35 C97 -12.0(9) . . . . ? O12 Mn9 O36 C97 -75.8(9) . . . . ? O30 Mn9 O36 C97 12.3(9) . . . . ? O17 Mn9 O36 C97 -169.3(9) . . . . ? O34 Mn9 O36 C97 105.1(9) . . . . ? Mn6 O4 C1 O3 39.0(15) . . . . ? Mn6 O4 C1 C2 -142.8(7) . . . . ? Mn1 O3 C1 O4 -8.7(15) . . . . ? Mn1 O3 C1 C2 173.1(6) . . . . ? O4 C1 C2 C3 -157.2(10) . . . . ? O3 C1 C2 C3 21.2(14) . . . . ? O4 C1 C2 C7 26.1(14) . . . . ? O3 C1 C2 C7 -155.6(9) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -0.1(15) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -176.9(9) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -2.4(17) . . . . ? C3 C4 C5 C6 4.1(19) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -3.4(19) . . . . ? C5 C6 C7 C2 0.9(17) . . . . ? C3 C2 C7 C6 0.8(15) . . . . ? C1 C2 C7 C6 177.8(9) . . . . ? Mn8 O6 C8 O5 -0.1(15) . . . . ? Mn8 O6 C8 C9 -178.9(6) . . . . ? Mn1 O5 C8 O6 -23.6(13) . . . . ? Mn1 O5 C8 C9 155.2(6) . . . . ? O6 C8 C9 C14 -22.3(13) . . . . ? O5 C8 C9 C14 158.7(9) . . . . ? O6 C8 C9 C10 156.1(9) . . . . ? O5 C8 C9 C10 -22.9(13) . . . . ? C14 C9 C10 C11 1.8(14) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -176.6(9) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -2.9(15) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.4(15) . . . . ? C11 C12 C13 C14 1.2(15) . . . . ? C12 C13 C14 C9 -2.3(15) . . . . ? C10 C9 C14 C13 0.8(14) . . . . ? C8 C9 C14 C13 179.3(9) . . . . ? Mn1 O7 C15 O8 -21.2(16) . . . . ? Mn1 O7 C15 C16 159.9(7) . . . . ? Mn7 O8 C15 O7 103.4(11) . . . . ? Mn8 O8 C15 O7 -15.1(14) . . . . ? Mn7 O8 C15 C16 -77.7(12) . . . . ? Mn8 O8 C15 C16 163.8(6) . . . . ? O7 C15 C16 C17 0.2(15) . . . . ? O8 C15 C16 C17 -178.8(9) . . . . ? O7 C15 C16 C21 -178.9(10) . . . . ? O8 C15 C16 C21 2.2(15) . . . . ? C21 C16 C17 C18 0.3(16) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -178.8(10) . . . . ? C16 C17 C18 C19 3.9(18) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -4.0(19) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -0.2(18) . . . . ? C17 C16 C21 C20 -4.4(17) . . . . ? C15 C16 C21 C20 174.6(9) . . . . ? C19 C20 C21 C16 4.4(18) . . . . ? Mn1 O9 C22 N1 106.5(9) . . . . ? Mn1 O9 C22 C23 -78.4(10) . . . . ? C26 N1 C22 O9 176.8(8) . . . . ? C26 N1 C22 C23 1.6(14) . . . . ? O9 C22 C23 C24 -176.2(9) . . . . ? N1 C22 C23 C24 -1.0(14) . . . . ? C22 C23 C24 C25 1.5(15) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -2.5(16) . . . . ? C24 C25 C26 N1 2.9(14) . . . . ? C24 C25 C26 C27 -178.3(10) . . . . ? C22 N1 C26 C25 -2.5(14) . . . . ? C22 N1 C26 C27 178.6(9) . . . . ? Mn3 O14 C28 O15 -19.3(14) . . . . ? Mn3 O14 C28 C29 163.7(6) . . . . ? Mn4 O15 C28 O14 105.9(11) . . . . ? Mn5 O15 C28 O14 -17.7(14) . . . . ? Mn4 O15 C28 C29 -77.0(11) . . . . ? Mn5 O15 C28 C29 159.4(6) . . . . ? O14 C28 C29 C30 167.1(9) . . . . ? O15 C28 C29 C30 -10.1(14) . . . . ? O14 C28 C29 C34 -15.5(14) . . . . ? O15 C28 C29 C34 167.3(9) . . . . ? C34 C29 C30 C31 5.2(15) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -177.6(9) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -2.9(16) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -0.9(17) . . . . ? C31 C32 C33 C34 2.6(17) . . . . ? C30 C29 C34 C33 -3.5(15) . . . . ? C28 C29 C34 C33 179.1(8) . . . . ? C32 C33 C34 C29 -0.5(16) . . . . ? Mn3 O16 C35 O17 8.8(14) . . . . ? Mn3 O16 C35 C36 -172.0(6) . . . . ? Mn9 O17 C35 O16 24.8(15) . . . . ? Mn9 O17 C35 C36 -154.4(6) . . . . ? O16 C35 C36 C41 178.4(9) . . . . ? O17 C35 C36 C41 -2.3(14) . . . . ? O16 C35 C36 C37 -0.9(14) . . . . ? O17 C35 C36 C37 178.3(9) . . . . ? C41 C36 C37 C38 -1.8(16) . . . . ? C35 C36 C37 C38 177.5(9) . . . . ? C36 C37 C38 C39 -1.4(17) . . . . ? C37 C38 C39 C40 4.1(19) . . . . ? C38 C39 C40 C41 -3(2) . . . . ? C37 C36 C41 C40 2.5(17) . . . . ? C35 C36 C41 C40 -176.8(10) . . . . ? C39 C40 C41 C36 0.0(19) . . . . ? Mn3 O18 C42 O19 2.5(16) . . . . ? Mn3 O18 C42 C43 180.0(6) . . . . ? Mn5 O19 C42 O18 -33.7(15) . . . . ? Mn5 O19 C42 C43 148.8(7) . . . . ? O18 C42 C43 C48 173.5(11) . . . . ? O19 C42 C43 C48 -8.8(16) . . . . ? O18 C42 C43 C44 -0.1(15) . . . . ? O19 C42 C43 C44 177.6(9) . . . . ? C48 C43 C44 C45 4.1(17) . . . . ? C42 C43 C44 C45 177.6(9) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -0.3(18) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -2(2) . . . . ? C45 C46 C47 C48 0(2) . . . . ? C44 C43 C48 C47 -6(2) . . . . ? C42 C43 C48 C47 -179.4(12) . . . . ? C46 C47 C48 C43 4(2) . . . . ? Mn3 O20 C49 N2 109.4(8) . . . . ? Mn3 O20 C49 C50 -72.1(12) . . . . ? C53 N2 C49 O20 178.1(8) . . . . ? C53 N2 C49 C50 -0.4(14) . . . . ? O20 C49 C50 C51 -178.5(9) . . . . ? N2 C49 C50 C51 0.0(15) . . . . ? C49 C50 C51 C52 0.6(15) . . . . ? C50 C51 C52 C53 -0.8(15) . . . . ? C51 C52 C53 N2 0.3(15) . . . . ? C51 C52 C53 C54 -177.4(9) . . . . ? C49 N2 C53 C52 0.3(14) . . . . ? C49 N2 C53 C54 178.2(8) . . . . ? Mn5 O23 C55 O22 9.1(15) . . . . ? Mn5 O23 C55 C56 -172.9(7) . . . . ? Mn4 O22 C55 O23 -4.7(15) . . . . ? Mn4 O22 C55 C56 177.2(6) . . . . ? O23 C55 C56 C61 163.8(10) . . . . ? O22 C55 C56 C61 -17.9(15) . . . . ? 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