Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2003 data_global _journal_coden_Cambridge 222 _publ_contact_author_name 'Prof Jun Okuda' _publ_contact_author_address ; Institut fur Anorganische Chemie und Analytische Chemie Johannes Gutenberg-Universitat Duesbergweg 10-14 Mainz 55099 GERMANY ; _publ_contact_author_phone '049 6131 39 3737' _publ_contact_author_fax '049 6131 39 5605' _publ_contact_author_email okuda@mail.uni-mainz.de _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' _publ_requested_coeditor_name ? _publ_section_title ; Neutral and Cationic Trimethylsilylmethyl Complexes of the Rare Earth Metals Supported by a Crown Ether: Synthesis and Structural Characterization ; loop_ _publ_author_name 'Jun Okuda' 'Stefan Arndt' 'Masaru Honda' 'Thomas P. Spaniol' 'Kazuyuki Tatsumi' 'Peter M. Zeimentz' #========================================================================= data_mh1 _database_code_CSD 211480 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H49 O4 Si3 Y' _chemical_formula_weight 526.77 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.7710(10) _cell_length_b 16.2169(8) _cell_length_c 19.1370(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.057(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3002.4(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 6.6 _cell_measurement_theta_max 12.0 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.63 _exptl_crystal_size_mid 0.50 _exptl_crystal_size_min 0.38 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.165 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1128 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.081 _exptl_absorpt_correction_type semi-empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5191 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8105 _exptl_absorpt_process_details psi-scans _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CAD4 (Enraf-nonius)' _diffrn_measurement_method \w-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 151 _diffrn_standards_interval_time 53 _diffrn_standards_decay_% 28 _diffrn_reflns_number 12264 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1474 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.3341 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.06 _diffrn_reflns_theta_max 28.06 _reflns_number_total 7122 _reflns_number_gt 2478 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CAD4 (Enraf nonius)' _computing_cell_refinement 'REIND (Enraf nonius)' _computing_data_reduction 'XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-III (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0585P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7122 _refine_ls_number_parameters 262 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.2752 _refine_ls_R_factor_gt 0.0810 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1849 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1365 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.951 _refine_ls_restrained_S_all 0.951 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Y Y 0.92820(8) 0.20532(4) 0.80992(4) 0.0411(2) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.1974(2) 0.04738(13) 0.89342(11) 0.0486(6) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.7536(3) 0.25787(14) 0.97355(11) 0.0560(7) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 1.1665(2) 0.38982(13) 0.86003(12) 0.0573(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9545(7) 0.2029(7) 0.6766(3) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8762(9) 0.0691(4) 0.7427(4) 0.125(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6742(7) 0.1482(6) 0.7927(3) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7372(9) 0.2775(4) 0.7202(3) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9318(15) 0.1338(10) 0.6347(6) 0.147(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9951 0.1321 0.6000 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8377 0.1330 0.6104 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9562(13) 0.0643(10) 0.6838(6) 0.155(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9331 0.0134 0.6582 0.186 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.0537 0.0623 0.7024 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7629(13) 0.0256(6) 0.7320(6) 0.118(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7824 -0.0330 0.7358 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7105 0.0371 0.6861 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6844(12) 0.0566(6) 0.7938(5) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5925 0.0328 0.7886 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7338 0.0387 0.8388 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5679(10) 0.1745(8) 0.7471(5) 0.106(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4813 0.1667 0.7656 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5635 0.1460 0.7023 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6006(10) 0.2674(7) 0.7394(6) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5329 0.2919 0.7034 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5950 0.2955 0.7837 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7316(14) 0.2758(6) 0.6494(5) 0.112(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6882 0.3255 0.6286 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6790 0.2284 0.6297 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8831(13) 0.2700(7) 0.6351(5) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8850 0.2601 0.5853 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9300 0.3218 0.6476 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.1514(7) 0.1392(4) 0.8378(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.1798 0.1261 0.7925 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.2134 0.1823 0.8581 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.2291(9) 0.0759(5) 0.9893(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.3151 0.1051 0.9992 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.2330 0.0268 1.0175 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.1553 0.1105 1.0004 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0574(8) -0.0318(5) 0.8827(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9729 -0.0075 0.8929 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.0826 -0.0767 0.9146 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.0449 -0.0520 0.8351 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.3573(9) -0.0091(5) 0.8765(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.3469 -0.0269 0.8282 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.3711 -0.0563 0.9070 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.4357 0.0269 0.8857 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8812(7) 0.2032(4) 0.9296(3) 0.0506(19) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8654 0.1454 0.9390 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9691 0.2167 0.9574 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5823(8) 0.2051(6) 0.9581(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5479 0.2058 0.9086 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.5184 0.2332 0.9836 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.5925 0.1490 0.9741 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8025(10) 0.2665(5) 1.0735(4) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8070 0.2124 1.0940 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7341 0.2986 1.0927 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8910 0.2928 1.0840 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7265(10) 0.3679(5) 0.9423(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8108 0.3984 0.9541 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6549 0.3928 0.9648 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.7000 0.3686 0.8920 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0044(8) 0.3481(4) 0.8137(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.0022 0.3645 0.7648 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9315 0.3791 0.8313 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.2028(10) 0.3556(6) 0.9545(4) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.1337 0.3777 0.9803 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.2923 0.3750 0.9750 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.2009 0.2964 0.9566 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.1717(10) 0.5055(5) 0.8631(5) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 1.1754 0.5267 0.8165 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.2521 0.5231 0.8941 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 1.0902 0.5258 0.8801 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.3166(9) 0.3560(5) 0.8150(5) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.3021 0.3002 0.7988 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.4004 0.3590 0.8478 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.3238 0.3914 0.7755 0.140 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Y 0.0422(4) 0.0369(4) 0.0426(4) 0.0004(4) 0.0001(3) -0.0022(5) Si1 0.0493(15) 0.0419(12) 0.0542(14) -0.0001(10) 0.0057(11) 0.0043(12) Si2 0.0625(18) 0.0559(14) 0.0489(13) 0.0012(11) 0.0051(12) 0.0081(13) Si3 0.0556(16) 0.0453(13) 0.0667(15) 0.0051(12) -0.0066(13) -0.0071(13) O1 0.096(6) 0.209(9) 0.059(4) -0.036(6) 0.016(4) -0.029(7) O2 0.125(7) 0.053(4) 0.178(8) 0.002(5) -0.049(7) -0.039(5) O3 0.055(5) 0.200(9) 0.067(4) -0.032(5) 0.003(4) -0.004(5) O4 0.151(8) 0.073(5) 0.071(4) 0.002(4) -0.041(5) 0.004(5) C1 0.160(13) 0.241(17) 0.046(7) -0.029(10) 0.032(8) 0.034(13) C2 0.106(11) 0.29(2) 0.083(9) -0.030(11) 0.064(8) 0.017(12) C3 0.145(13) 0.051(7) 0.147(11) -0.015(7) -0.025(10) -0.014(8) C4 0.123(11) 0.057(6) 0.104(9) 0.008(6) -0.020(8) -0.019(7) C5 0.044(7) 0.179(13) 0.090(8) -0.032(8) -0.002(6) -0.014(8) C6 0.032(6) 0.133(12) 0.145(10) -0.062(8) 0.016(6) -0.012(7) C7 0.157(13) 0.095(9) 0.079(8) 0.024(6) 0.002(8) 0.017(9) C8 0.105(10) 0.111(10) 0.078(7) 0.035(7) -0.020(7) 0.010(8) C9 0.045(5) 0.037(4) 0.058(5) -0.006(4) -0.001(4) 0.000(4) C10 0.088(7) 0.091(7) 0.062(5) 0.005(5) 0.009(5) 0.013(6) C11 0.073(7) 0.061(6) 0.092(7) 0.018(5) 0.005(5) -0.004(5) C12 0.100(8) 0.070(6) 0.093(7) 0.010(5) 0.030(6) 0.020(6) C13 0.050(5) 0.053(4) 0.048(4) -0.002(4) 0.006(4) 0.002(5) C14 0.054(6) 0.123(8) 0.081(6) -0.004(6) 0.013(5) -0.001(7) C15 0.109(9) 0.089(7) 0.061(6) -0.012(5) -0.009(6) 0.024(6) C16 0.115(9) 0.069(6) 0.085(6) 0.010(5) 0.015(6) 0.020(6) C17 0.059(5) 0.035(4) 0.057(5) -0.001(4) 0.010(4) -0.003(4) C18 0.110(9) 0.102(8) 0.084(7) 0.004(6) -0.032(6) -0.017(7) C19 0.092(8) 0.058(6) 0.122(8) -0.015(5) -0.002(6) -0.001(6) C20 0.068(7) 0.083(7) 0.132(8) 0.024(6) 0.027(6) 0.010(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y C13 2.399(6) . ? Y C9 2.422(7) . ? Y C17 2.430(6) . ? Y O2 2.571(7) . ? Y O1 2.600(6) . ? Y O3 2.626(7) . ? Y O4 2.627(6) . ? Si1 C9 1.849(6) . ? Si1 C11 1.866(8) . ? Si1 C10 1.877(7) . ? Si1 C12 1.879(8) . ? Si2 C13 1.828(7) . ? Si2 C14 1.866(8) . ? Si2 C16 1.890(8) . ? Si2 C15 1.911(8) . ? Si3 C17 1.833(7) . ? Si3 C19 1.877(8) . ? Si3 C18 1.877(8) . ? Si3 C20 1.884(9) . ? O1 C1 1.378(13) . ? O1 C8 1.465(11) . ? O2 C3 1.304(11) . ? O2 C2 1.460(11) . ? O2 C9 3.235(10) . ? O2 O4 3.644(9) . ? O3 C5 1.329(10) . ? O3 C4 1.489(10) . ? O4 C7 1.348(10) . ? O4 C6 1.442(10) . ? O4 C17 3.166(10) . ? C1 C2 1.466(17) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.580(14) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 C17 5.651(12) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.552(13) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.546(14) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C17 3.684(9) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C13 Y C9 94.0(2) . . ? C13 Y C17 94.8(2) . . ? C9 Y C17 98.8(2) . . ? C13 Y O2 114.5(3) . . ? C9 Y O2 80.7(2) . . ? C17 Y O2 150.6(3) . . ? C13 Y O1 174.4(2) . . ? C9 Y O1 90.0(3) . . ? C17 Y O1 88.3(3) . . ? O2 Y O1 62.3(3) . . ? C13 Y O3 79.1(2) . . ? C9 Y O3 132.6(3) . . ? C17 Y O3 128.3(3) . . ? O2 Y O3 61.1(3) . . ? O1 Y O3 95.3(2) . . ? C13 Y O4 114.6(3) . . ? C9 Y O4 151.2(3) . . ? C17 Y O4 77.4(2) . . ? O2 Y O4 89.0(2) . . ? O1 Y O4 61.6(3) . . ? O3 Y O4 60.2(3) . . ? C9 Si1 C11 112.1(3) . . ? C9 Si1 C10 111.0(3) . . ? C11 Si1 C10 107.2(4) . . ? C9 Si1 C12 115.7(4) . . ? C11 Si1 C12 105.1(4) . . ? C10 Si1 C12 105.2(4) . . ? C13 Si2 C14 111.0(4) . . ? C13 Si2 C16 112.8(4) . . ? C14 Si2 C16 107.5(4) . . ? C13 Si2 C15 113.9(4) . . ? C14 Si2 C15 106.6(4) . . ? C16 Si2 C15 104.6(4) . . ? C17 Si3 C19 113.7(4) . . ? C17 Si3 C18 113.0(4) . . ? C19 Si3 C18 105.4(4) . . ? C17 Si3 C20 110.3(4) . . ? C19 Si3 C20 106.6(4) . . ? C18 Si3 C20 107.5(4) . . ? C1 O1 C8 105.2(9) . . ? C1 O1 Y 123.6(8) . . ? C8 O1 Y 114.6(7) . . ? C3 O2 C2 112.6(10) . . ? C3 O2 Y 130.4(8) . . ? C2 O2 Y 110.0(8) . . ? C3 O2 C9 153.9(8) . . ? C2 O2 C9 87.7(7) . . ? Y O2 C9 47.63(16) . . ? C3 O2 O4 100.9(6) . . ? C2 O2 O4 101.0(8) . . ? Y O2 O4 46.13(14) . . ? C9 O2 O4 90.4(2) . . ? C5 O3 C4 112.0(9) . . ? C5 O3 Y 127.4(7) . . ? C4 O3 Y 106.8(6) . . ? C7 O4 C6 110.2(9) . . ? C7 O4 Y 124.9(7) . . ? C6 O4 Y 112.4(6) . . ? C7 O4 C17 119.3(8) . . ? C6 O4 C17 128.0(6) . . ? Y O4 C17 48.52(16) . . ? C7 O4 O2 93.5(6) . . ? C6 O4 O2 102.0(6) . . ? Y O4 O2 44.86(14) . . ? C17 O4 O2 90.3(2) . . ? O1 C1 C2 104.7(10) . . ? O1 C1 H1A 110.8 . . ? C2 C1 H1A 110.8 . . ? O1 C1 H1B 110.8 . . ? C2 C1 H1B 110.8 . . ? H1A C1 H1B 108.9 . . ? O2 C2 C1 113.3(12) . . ? O2 C2 H2A 108.9 . . ? C1 C2 H2A 108.9 . . ? O2 C2 H2B 108.9 . . ? C1 C2 H2B 108.9 . . ? H2A C2 H2B 107.7 . . ? O2 C3 C4 101.6(9) . . ? O2 C3 H3A 111.5 . . ? C4 C3 H3A 111.5 . . ? O2 C3 H3B 111.5 . . ? C4 C3 H3B 111.5 . . ? H3A C3 H3B 109.3 . . ? O3 C4 C3 110.2(8) . . ? O3 C4 C17 37.0(5) . . ? C3 C4 C17 89.7(6) . . ? O3 C4 H4A 109.6 . . ? C3 C4 H4A 109.6 . . ? C17 C4 H4A 146.6 . . ? O3 C4 H4B 109.6 . . ? C3 C4 H4B 109.6 . . ? C17 C4 H4B 89.4 . . ? H4A C4 H4B 108.1 . . ? O3 C5 C6 102.8(9) . . ? O3 C5 H5A 111.2 . . ? C6 C5 H5A 111.2 . . ? O3 C5 H5B 111.2 . . ? C6 C5 H5B 111.2 . . ? H5A C5 H5B 109.1 . . ? O4 C6 C5 110.1(9) . . ? O4 C6 H6A 109.6 . . ? C5 C6 H6A 109.6 . . ? O4 C6 H6B 109.6 . . ? C5 C6 H6B 109.6 . . ? H6A C6 H6B 108.2 . . ? O4 C7 C8 105.9(10) . . ? O4 C7 H7A 110.5 . . ? C8 C7 H7A 110.5 . . ? O4 C7 H7B 110.5 . . ? C8 C7 H7B 110.5 . . ? H7A C7 H7B 108.7 . . ? O1 C8 C7 110.1(9) . . ? O1 C8 H8A 109.6 . . ? C7 C8 H8A 109.6 . . ? O1 C8 H8B 109.6 . . ? C7 C8 H8B 109.6 . . ? H8A C8 H8B 108.2 . . ? Si1 C9 Y 128.5(4) . . ? Si1 C9 O2 99.0(3) . . ? Y C9 O2 51.66(19) . . ? Si1 C9 C17 150.7(4) . . ? Y C9 C17 40.69(15) . . ? O2 C9 C17 88.5(2) . . ? Si1 C9 H9A 105.2 . . ? Y C9 H9A 105.2 . . ? O2 C9 H9A 74.9 . . ? C17 C9 H9A 104.2 . . ? Si1 C9 H9B 105.2 . . ? Y C9 H9B 105.2 . . ? O2 C9 H9B 154.4 . . ? C17 C9 H9B 66.3 . . ? H9A C9 H9B 105.9 . . ? Si1 C10 H10A 109.5 . . ? Si1 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? Si1 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? Si1 C11 H11A 109.5 . . ? Si1 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? Si1 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? Si1 C12 H12A 109.5 . . ? Si1 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? Si1 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? Si2 C13 Y 131.8(3) . . ? Si2 C13 H13A 104.3 . . ? Y C13 H13A 104.3 . . ? Si2 C13 H13B 104.3 . . ? Y C13 H13B 104.3 . . ? H13A C13 H13B 105.6 . . ? Si2 C14 H14A 109.5 . . ? Si2 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? Si2 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? Si2 C15 H15A 109.5 . . ? Si2 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? Si2 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? Si2 C16 H16A 109.5 . . ? Si2 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? Si2 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? Si3 C17 Y 127.3(3) . . ? Si3 C17 O4 174.5(4) . . ? Y C17 O4 54.09(17) . . ? Si3 C17 C9 89.1(3) . . ? Y C17 C9 40.52(15) . . ? O4 C17 C9 90.8(2) . . ? Si3 C17 C4 140.7(3) . . ? Y C17 C4 15.56(16) . . ? O4 C17 C4 41.80(16) . . ? C9 C17 C4 56.04(18) . . ? Si3 C17 H17A 105.5 . . ? Y C17 H17A 105.5 . . ? O4 C17 H17A 69.4 . . ? C9 C17 H17A 109.1 . . ? C4 C17 H17A 103.1 . . ? Si3 C17 H17B 105.5 . . ? Y C17 H17B 105.5 . . ? O4 C17 H17B 78.3 . . ? C9 C17 H17B 136.5 . . ? C4 C17 H17B 91.7 . . ? H17A C17 H17B 106.1 . . ? Si3 C18 H18A 109.5 . . ? Si3 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? Si3 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? Si3 C19 H19A 109.5 . . ? Si3 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? Si3 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? Si3 C20 H20A 109.5 . . ? Si3 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? Si3 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C13 Y O1 C1 -58(4) . . . . ? C9 Y O1 C1 78.6(9) . . . . ? C17 Y O1 C1 177.4(9) . . . . ? O2 Y O1 C1 -0.9(9) . . . . ? O3 Y O1 C1 -54.3(10) . . . . ? O4 Y O1 C1 -106.1(9) . . . . ? C13 Y O1 C8 73(3) . . . . ? C9 Y O1 C8 -150.9(7) . . . . ? C17 Y O1 C8 -52.1(7) . . . . ? O2 Y O1 C8 129.6(7) . . . . ? O3 Y O1 C8 76.3(7) . . . . ? O4 Y O1 C8 24.5(6) . . . . ? C13 Y O2 C3 54.9(9) . . . . ? C9 Y O2 C3 145.1(9) . . . . ? C17 Y O2 C3 -123.4(10) . . . . ? O1 Y O2 C3 -120.0(9) . . . . ? O3 Y O2 C3 -5.8(9) . . . . ? O4 Y O2 C3 -61.8(9) . . . . ? C13 Y O2 C2 -157.2(7) . . . . ? C9 Y O2 C2 -67.0(8) . . . . ? C17 Y O2 C2 24.4(10) . . . . ? O1 Y O2 C2 27.9(7) . . . . ? O3 Y O2 C2 142.0(8) . . . . ? O4 Y O2 C2 86.0(8) . . . . ? C13 Y O2 C9 -90.2(3) . . . . ? C17 Y O2 C9 91.4(5) . . . . ? O1 Y O2 C9 94.9(3) . . . . ? O3 Y O2 C9 -151.0(3) . . . . ? O4 Y O2 C9 153.0(3) . . . . ? C13 Y O2 O4 116.8(3) . . . . ? C9 Y O2 O4 -153.0(3) . . . . ? C17 Y O2 O4 -61.6(5) . . . . ? O1 Y O2 O4 -58.1(3) . . . . ? O3 Y O2 O4 56.0(3) . . . . ? C13 Y O3 C5 130.7(8) . . . . ? C9 Y O3 C5 -143.8(8) . . . . ? C17 Y O3 C5 43.2(9) . . . . ? O2 Y O3 C5 -103.2(8) . . . . ? O1 Y O3 C5 -48.9(8) . . . . ? O4 Y O3 C5 3.9(8) . . . . ? C13 Y O3 C4 -92.9(6) . . . . ? C9 Y O3 C4 -7.5(7) . . . . ? C17 Y O3 C4 179.5(5) . . . . ? O2 Y O3 C4 33.2(5) . . . . ? O1 Y O3 C4 87.4(6) . . . . ? O4 Y O3 C4 140.2(6) . . . . ? C13 Y O4 C7 -170.1(8) . . . . ? C9 Y O4 C7 15.0(10) . . . . ? C17 Y O4 C7 100.3(8) . . . . ? O2 Y O4 C7 -53.5(8) . . . . ? O1 Y O4 C7 5.3(8) . . . . ? O3 Y O4 C7 -110.3(8) . . . . ? C13 Y O4 C6 -32.1(7) . . . . ? C9 Y O4 C6 153.0(6) . . . . ? C17 Y O4 C6 -121.7(6) . . . . ? O2 Y O4 C6 84.5(6) . . . . ? O1 Y O4 C6 143.3(7) . . . . ? O3 Y O4 C6 27.7(6) . . . . ? C13 Y O4 C17 89.6(3) . . . . ? C9 Y O4 C17 -85.3(5) . . . . ? O2 Y O4 C17 -153.8(3) . . . . ? O1 Y O4 C17 -95.0(3) . . . . ? O3 Y O4 C17 149.4(3) . . . . ? C13 Y O4 O2 -116.6(3) . . . . ? C9 Y O4 O2 68.5(5) . . . . ? C17 Y O4 O2 153.8(3) . . . . ? O1 Y O4 O2 58.8(3) . . . . ? O3 Y O4 O2 -56.8(3) . . . . ? C3 O2 O4 C7 -84.5(10) . . . . ? C2 O2 O4 C7 31.4(9) . . . . ? Y O2 O4 C7 138.7(8) . . . . ? C9 O2 O4 C7 119.1(7) . . . . ? C3 O2 O4 C6 27.0(9) . . . . ? C2 O2 O4 C6 142.9(8) . . . . ? Y O2 O4 C6 -109.8(6) . . . . ? C9 O2 O4 C6 -129.4(6) . . . . ? C3 O2 O4 Y 136.8(9) . . . . ? C2 O2 O4 Y -107.3(7) . . . . ? C9 O2 O4 Y -19.6(2) . . . . ? C3 O2 O4 C17 156.2(8) . . . . ? C2 O2 O4 C17 -88.0(7) . . . . ? Y O2 O4 C17 19.3(2) . . . . ? C9 O2 O4 C17 -0.3(3) . . . . ? C8 O1 C1 C2 -159.6(10) . . . . ? Y O1 C1 C2 -25.3(14) . . . . ? C3 O2 C2 C1 97.1(14) . . . . ? Y O2 C2 C1 -56.8(13) . . . . ? C9 O2 C2 C1 -99.7(12) . . . . ? O4 O2 C2 C1 -9.7(13) . . . . ? O1 C1 C2 O2 53.1(16) . . . . ? C2 O2 C3 C4 -168.5(9) . . . . ? Y O2 C3 C4 -21.3(12) . . . . ? C9 O2 C3 C4 52.7(18) . . . . ? O4 O2 C3 C4 -61.7(7) . . . . ? C5 O3 C4 C3 83.3(10) . . . . ? Y O3 C4 C3 -60.4(8) . . . . ? C5 O3 C4 C17 143.5(11) . . . . ? Y O3 C4 C17 -0.3(3) . . . . ? O2 C3 C4 O3 53.0(10) . . . . ? O2 C3 C4 C17 21.5(7) . . . . ? C4 O3 C5 C6 -164.9(8) . . . . ? Y O3 C5 C6 -30.4(11) . . . . ? C7 O4 C6 C5 88.6(10) . . . . ? Y O4 C6 C5 -55.7(9) . . . . ? C17 O4 C6 C5 -109.8(8) . . . . ? O2 O4 C6 C5 -9.8(9) . . . . ? O3 C5 C6 O4 54.0(10) . . . . ? C6 O4 C7 C8 -169.4(9) . . . . ? Y O4 C7 C8 -30.6(11) . . . . ? C17 O4 C7 C8 27.1(10) . . . . ? O2 O4 C7 C8 -65.2(8) . . . . ? C1 O1 C8 C7 88.9(11) . . . . ? Y O1 C8 C7 -50.2(10) . . . . ? O4 C7 C8 O1 50.6(12) . . . . ? C11 Si1 C9 Y 37.4(5) . . . . ? C10 Si1 C9 Y -82.4(5) . . . . ? C12 Si1 C9 Y 157.9(4) . . . . ? C11 Si1 C9 O2 -10.1(4) . . . . ? C10 Si1 C9 O2 -129.9(4) . . . . ? C12 Si1 C9 O2 110.4(4) . . . . ? C11 Si1 C9 C17 93.1(7) . . . . ? C10 Si1 C9 C17 -26.7(8) . . . . ? C12 Si1 C9 C17 -146.4(6) . . . . ? C13 Y C9 Si1 46.1(4) . . . . ? C17 Y C9 Si1 141.6(4) . . . . ? O2 Y C9 Si1 -68.1(4) . . . . ? O1 Y C9 Si1 -130.1(4) . . . . ? O3 Y C9 Si1 -32.8(6) . . . . ? O4 Y C9 Si1 -138.6(4) . . . . ? C13 Y C9 O2 114.2(3) . . . . ? C17 Y C9 O2 -150.3(3) . . . . ? O1 Y C9 O2 -61.9(3) . . . . ? O3 Y C9 O2 35.3(3) . . . . ? O4 Y C9 O2 -70.5(5) . . . . ? C13 Y C9 C17 -95.5(2) . . . . ? O2 Y C9 C17 150.3(3) . . . . ? O1 Y C9 C17 88.3(3) . . . . ? O3 Y C9 C17 -174.4(3) . . . . ? O4 Y C9 C17 79.8(4) . . . . ? C3 O2 C9 Si1 35.1(17) . . . . ? C2 O2 C9 Si1 -107.3(8) . . . . ? Y O2 C9 Si1 132.6(4) . . . . ? O4 O2 C9 Si1 151.7(3) . . . . ? C3 O2 C9 Y -97.5(17) . . . . ? C2 O2 C9 Y 120.0(8) . . . . ? O4 O2 C9 Y 19.10(19) . . . . ? C3 O2 C9 C17 -116.3(16) . . . . ? C2 O2 C9 C17 101.2(8) . . . . ? Y O2 C9 C17 -18.87(18) . . . . ? O4 O2 C9 C17 0.2(3) . . . . ? C14 Si2 C13 Y 82.0(6) . . . . ? C16 Si2 C13 Y -38.7(6) . . . . ? C15 Si2 C13 Y -157.7(5) . . . . ? C9 Y C13 Si2 164.9(5) . . . . ? C17 Y C13 Si2 65.7(5) . . . . ? O2 Y C13 Si2 -113.5(5) . . . . ? O1 Y C13 Si2 -59(3) . . . . ? O3 Y C13 Si2 -62.5(5) . . . . ? O4 Y C13 Si2 -12.7(6) . . . . ? C19 Si3 C17 Y -169.6(4) . . . . ? C18 Si3 C17 Y -49.6(6) . . . . ? C20 Si3 C17 Y 70.7(5) . . . . ? C19 Si3 C17 O4 87(4) . . . . ? C18 Si3 C17 O4 -153(4) . . . . ? C20 Si3 C17 O4 -32(4) . . . . ? C19 Si3 C17 C9 176.0(4) . . . . ? C18 Si3 C17 C9 -64.0(4) . . . . ? C20 Si3 C17 C9 56.3(3) . . . . ? C19 Si3 C17 C4 -158.4(5) . . . . ? C18 Si3 C17 C4 -38.4(6) . . . . ? C20 Si3 C17 C4 81.9(5) . . . . ? C13 Y C17 Si3 72.4(5) . . . . ? C9 Y C17 Si3 -22.5(5) . . . . ? O2 Y C17 Si3 -109.1(5) . . . . ? O1 Y C17 Si3 -112.2(5) . . . . ? O3 Y C17 Si3 152.3(4) . . . . ? O4 Y C17 Si3 -173.4(5) . . . . ? C13 Y C17 O4 -114.2(3) . . . . ? C9 Y C17 O4 150.9(3) . . . . ? O2 Y C17 O4 64.3(5) . . . . ? O1 Y C17 O4 61.2(3) . . . . ? O3 Y C17 O4 -34.3(3) . . . . ? C13 Y C17 C9 94.9(2) . . . . ? O2 Y C17 C9 -86.7(5) . . . . ? O1 Y C17 C9 -89.7(2) . . . . ? O3 Y C17 C9 174.8(3) . . . . ? O4 Y C17 C9 -150.9(3) . . . . ? C13 Y C17 C4 -80.4(5) . . . . ? C9 Y C17 C4 -175.2(6) . . . . ? O2 Y C17 C4 98.1(7) . . . . ? O1 Y C17 C4 95.1(6) . . . . ? O3 Y C17 C4 -0.4(5) . . . . ? O4 Y C17 C4 33.8(6) . . . . ? C7 O4 C17 Si3 -5(4) . . . . ? C6 O4 C17 Si3 -166(4) . . . . ? Y O4 C17 Si3 107(4) . . . . ? O2 O4 C17 Si3 89(4) . . . . ? C7 O4 C17 Y -112.4(7) . . . . ? C6 O4 C17 Y 87.4(8) . . . . ? O2 O4 C17 Y -18.2(2) . . . . ? C7 O4 C17 C9 -94.0(7) . . . . ? C6 O4 C17 C9 105.8(8) . . . . ? Y O4 C17 C9 18.39(17) . . . . ? O2 O4 C17 C9 0.2(3) . . . . ? C7 O4 C17 C4 -125.3(8) . . . . ? C6 O4 C17 C4 74.4(8) . . . . ? Y O4 C17 C4 -12.9(3) . . . . ? O2 O4 C17 C4 -31.1(3) . . . . ? Si1 C9 C17 Si3 79.3(7) . . . . ? Y C9 C17 Si3 162.3(4) . . . . ? O2 C9 C17 Si3 -174.8(3) . . . . ? Si1 C9 C17 Y -83.0(7) . . . . ? O2 C9 C17 Y 22.9(2) . . . . ? Si1 C9 C17 O4 -106.1(7) . . . . ? Y C9 C17 O4 -23.2(2) . . . . ? O2 C9 C17 O4 -0.3(3) . . . . ? Si1 C9 C17 C4 -81.4(7) . . . . ? Y C9 C17 C4 1.55(19) . . . . ? O2 C9 C17 C4 24.4(2) . . . . ? O3 C4 C17 Si3 143.9(8) . . . . ? C3 C4 C17 Si3 -90.6(7) . . . . ? O3 C4 C17 Y 179.0(12) . . . . ? C3 C4 C17 Y -55.5(7) . . . . ? O3 C4 C17 O4 -43.6(7) . . . . ? C3 C4 C17 O4 81.9(6) . . . . ? O3 C4 C17 C9 175.3(8) . . . . ? C3 C4 C17 C9 -59.3(6) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 28.06 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 0.728 _refine_diff_density_min -0.488 _refine_diff_density_rms 0.091 #===END data_pz1 _database_code_CSD 211481 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H49 Lu O4 Si3' _chemical_formula_weight 612.83 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Lu Lu -0.4720 5.8584 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.753(4) _cell_length_b 16.163(2) _cell_length_c 19.119(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.24(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2974.8(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 8.8 _cell_measurement_theta_max 12.1 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.63 _exptl_crystal_size_mid 0.50 _exptl_crystal_size_min 0.38 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.368 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1256 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.458 _exptl_absorpt_correction_type semi-empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4090 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9973 _exptl_absorpt_process_details psi-scans _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CAD4 (Enraf nonius)' _diffrn_measurement_method \w-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 82 _diffrn_reflns_number 8027 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0439 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1363 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 0 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 29.02 _reflns_number_total 7596 _reflns_number_gt 3785 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CAD4 (Enraf nonius)' _computing_cell_refinement 'REIND (Enraf nonius)' _computing_data_reduction 'XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-III (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0520P)^2^+47.2155P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0010(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 7596 _refine_ls_number_parameters 263 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1903 _refine_ls_R_factor_gt 0.0818 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2129 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1740 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Lu Lu 0.92943(6) 0.20611(3) 0.81014(3) 0.0487(2) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.1949(4) 0.0490(2) 0.8933(2) 0.0547(10) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.7571(5) 0.2580(3) 0.9719(2) 0.0614(11) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 1.1664(5) 0.3886(3) 0.8608(2) 0.0644(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9587(15) 0.2054(11) 0.6793(7) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8769(16) 0.0715(8) 0.7449(10) 0.124(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6769(13) 0.1499(12) 0.7948(7) 0.121(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7374(18) 0.2789(8) 0.7213(7) 0.113(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.946(4) 0.1348(19) 0.6430(18) 0.170(14) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.0205 0.1317 0.6153 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8592 0.1369 0.6100 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.947(3) 0.060(2) 0.684(2) 0.192(18) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.0420 0.0427 0.6999 0.230 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.9007 0.0160 0.6542 0.230 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.758(3) 0.0278(12) 0.7339(14) 0.124(9) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7758 -0.0312 0.7368 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7034 0.0405 0.6881 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.681(2) 0.0575(13) 0.7959(12) 0.097(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5879 0.0353 0.7897 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7311 0.0383 0.8410 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5719(18) 0.1767(15) 0.7489(11) 0.111(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4851 0.1691 0.7668 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.5666 0.1476 0.7042 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.602(2) 0.2696(14) 0.7397(13) 0.111(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5332 0.2929 0.7027 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5969 0.2989 0.7835 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.742(3) 0.2768(13) 0.6509(11) 0.119(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7000 0.3268 0.6289 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6881 0.2300 0.6298 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.892(2) 0.2695(15) 0.6367(11) 0.111(8) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8918 0.2573 0.5870 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9403 0.3214 0.6479 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.1498(14) 0.1400(8) 0.8399(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.1791 0.1280 0.7948 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.2119 0.1829 0.8618 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.2281(19) 0.0766(11) 0.9914(8) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.3150 0.1054 1.0023 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.2316 0.0269 1.0191 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.1545 0.1113 1.0021 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0552(19) -0.0312(10) 0.8823(10) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9732 -0.0089 0.8970 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.0860 -0.0786 0.9109 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.0347 -0.0474 0.8335 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.3529(17) -0.0076(10) 0.8756(10) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.3438 -0.0200 0.8259 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.3626 -0.0582 0.9023 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.4335 0.0263 0.8894 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8833(15) 0.2032(9) 0.9275(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8664 0.1453 0.9361 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9722 0.2158 0.9562 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5840(17) 0.2059(12) 0.9580(9) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5537 0.1975 0.9082 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.5180 0.2400 0.9768 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.5914 0.1535 0.9819 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.804(2) 0.2670(11) 1.0707(8) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7294 0.2924 1.0897 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8865 0.3004 1.0821 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.8219 0.2129 1.0909 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.728(2) 0.3687(11) 0.9402(10) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8160 0.3967 0.9442 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6701 0.3967 0.9687 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.6838 0.3689 0.8916 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0019(12) 0.3482(9) 0.8141(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9973 0.3652 0.7651 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9298 0.3789 0.8323 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.208(2) 0.3531(13) 0.9555(9) 0.107(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.1355 0.3709 0.9808 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.2946 0.3765 0.9772 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.2138 0.2939 0.9569 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.167(2) 0.5064(10) 0.8634(12) 0.113(8) Uani 1 1 d . . . H19A H 1.1723 0.5276 0.8169 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.2467 0.5252 0.8959 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 1.0840 0.5259 0.8786 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.314(3) 0.3545(13) 0.8158(12) 0.126(8) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.3026 0.2972 0.8029 0.189 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.4003 0.3616 0.8475 0.189 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.3154 0.3872 0.7740 0.189 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Lu 0.0490(3) 0.0481(3) 0.0487(3) 0.0007(3) 0.0071(2) -0.0024(3) Si1 0.058(3) 0.053(2) 0.054(2) -0.0005(18) 0.010(2) 0.0031(19) Si2 0.066(3) 0.063(2) 0.055(2) 0.001(2) 0.010(2) 0.006(2) Si3 0.067(3) 0.055(2) 0.065(3) 0.003(2) -0.006(2) -0.010(2) O1 0.100(10) 0.150(13) 0.085(9) -0.028(10) 0.017(8) 0.000(11) O2 0.093(11) 0.087(9) 0.176(16) -0.014(10) -0.032(11) -0.021(8) O3 0.061(8) 0.211(18) 0.081(9) -0.025(10) -0.017(7) 0.004(10) O4 0.159(15) 0.089(9) 0.076(9) 0.012(7) -0.033(9) -0.013(9) C1 0.19(3) 0.12(2) 0.21(4) -0.05(3) 0.06(3) 0.05(2) C2 0.17(3) 0.19(3) 0.25(4) -0.15(3) 0.13(3) -0.03(3) C3 0.12(2) 0.072(13) 0.16(2) 0.003(14) -0.026(19) -0.008(14) C4 0.073(13) 0.089(14) 0.129(19) 0.009(13) 0.017(12) -0.038(11) C5 0.045(10) 0.17(2) 0.107(15) -0.071(15) -0.008(10) -0.002(12) C6 0.052(11) 0.14(2) 0.14(2) -0.040(16) 0.014(12) -0.028(12) C7 0.18(3) 0.093(15) 0.080(14) 0.012(12) 0.017(16) 0.013(16) C8 0.109(18) 0.15(2) 0.072(12) 0.044(13) 0.005(12) 0.001(15) C9 0.052(9) 0.047(7) 0.073(10) -0.003(7) 0.011(7) 0.009(6) C10 0.094(14) 0.100(13) 0.058(10) -0.004(9) 0.014(10) 0.005(11) C11 0.088(13) 0.063(10) 0.102(14) 0.015(9) 0.015(11) -0.008(9) C12 0.070(11) 0.078(11) 0.104(14) 0.015(10) 0.039(10) 0.020(9) C13 0.066(9) 0.054(7) 0.052(8) -0.001(7) 0.000(7) 0.015(8) C14 0.072(11) 0.111(14) 0.084(12) -0.009(12) 0.025(9) -0.007(11) C15 0.098(14) 0.083(12) 0.067(10) 0.003(9) 0.012(10) 0.001(10) C16 0.101(15) 0.083(12) 0.104(14) 0.001(11) 0.012(12) 0.036(11) C17 0.026(7) 0.078(9) 0.058(8) 0.003(7) 0.022(6) -0.005(6) C18 0.121(17) 0.135(18) 0.060(11) -0.011(11) -0.001(11) -0.047(14) C19 0.117(17) 0.064(11) 0.137(18) -0.028(11) -0.042(14) 0.006(11) C20 0.16(2) 0.083(14) 0.14(2) 0.013(13) 0.046(18) 0.010(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Lu C13 2.359(13) . ? Lu C9 2.385(13) . ? Lu C17 2.401(14) . ? Lu O2 2.520(14) . ? Lu O1 2.564(13) . ? Lu O3 2.597(14) . ? Lu O4 2.599(13) . ? Si1 C9 1.805(13) . ? Si1 C11 1.868(17) . ? Si1 C12 1.869(15) . ? Si1 C10 1.903(16) . ? Si2 C13 1.832(14) . ? Si2 C14 1.866(17) . ? Si2 C15 1.877(16) . ? Si2 C16 1.897(17) . ? Si3 C17 1.826(13) . ? Si3 C20 1.88(2) . ? Si3 C18 1.879(18) . ? Si3 C19 1.906(17) . ? O1 C1 1.33(3) . ? O1 C8 1.41(2) . ? O2 C3 1.35(2) . ? O2 C2 1.45(3) . ? O3 C5 1.31(2) . ? O3 C4 1.49(2) . ? O4 C7 1.35(2) . ? O4 C6 1.43(2) . ? C1 C2 1.44(4) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.57(3) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.55(3) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.53(3) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C13 Lu C9 93.8(5) . . ? C13 Lu C17 95.1(5) . . ? C9 Lu C17 99.9(4) . . ? C13 Lu O2 113.5(6) . . ? C9 Lu O2 80.5(5) . . ? C17 Lu O2 151.3(5) . . ? C13 Lu O1 175.2(5) . . ? C9 Lu O1 89.6(5) . . ? C17 Lu O1 87.5(5) . . ? O2 Lu O1 63.8(6) . . ? C13 Lu O3 77.2(5) . . ? C9 Lu O3 132.2(5) . . ? C17 Lu O3 127.4(5) . . ? O2 Lu O3 61.8(5) . . ? O1 Lu O3 98.1(4) . . ? C13 Lu O4 113.8(5) . . ? C9 Lu O4 152.3(5) . . ? C17 Lu O4 76.4(4) . . ? O2 Lu O4 90.0(4) . . ? O1 Lu O4 63.0(5) . . ? O3 Lu O4 60.9(5) . . ? C9 Si1 C11 113.3(7) . . ? C9 Si1 C12 115.4(7) . . ? C11 Si1 C12 104.3(8) . . ? C9 Si1 C10 110.7(7) . . ? C11 Si1 C10 106.2(8) . . ? C12 Si1 C10 106.2(8) . . ? C13 Si2 C14 112.1(8) . . ? C13 Si2 C15 115.4(7) . . ? C14 Si2 C15 104.5(8) . . ? C13 Si2 C16 112.6(8) . . ? 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