Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Prof Craig Hill' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Emory University 1515 Dickey Dr Atlanta GA 30322 UNITED STATES OF AMERICA ; _publ_contact_author_email CHILL@EMORY.EDU _publ_section_title ; Asymmetric terminal ligation on substituted sites in a disorder-free Keggin anion, [b-SiFe2W10O36(OH)2(H2O)Cl]5- ; loop_ _publ_author_name 'Craig Hill' 'Bogdan Botar' 'Yurii V Geletii' 'Paul Kogerler' 'Keiji Morokuma' 'D. Musaev' ; I.A.Weinstock ; data_(1) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 256173' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'beta-[(CH3)2NH2)5][SiW10Fe2(OH)2(H2O)O36Cl] 7H2O' _chemical_formula_sum 'C10 H58 Cl Fe2 N5 O46 Si W10' _chemical_formula_weight 2998.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.0964(13) _cell_length_b 15.4668(12) _cell_length_c 19.7589(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.348(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5224.7(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 9830 _cell_measurement_theta_min 2.63 _cell_measurement_theta_max 27.53 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow-green _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.812 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5376 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.640 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0874 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3002 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2.10, Sheldrick 2003' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35152 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0439 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0503 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.58 _diffrn_reflns_theta_max 27.55 _reflns_number_total 11996 _reflns_number_gt 10646 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0347P)^2^+547.5748P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11996 _refine_ls_number_parameters 556 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0755 _refine_ls_R_factor_gt 0.0672 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1518 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1485 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.206 _refine_ls_restrained_S_all 1.206 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.43451(4) 0.16736(5) 1.09141(4) 0.01138(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.43540(4) 0.12299(5) 0.92768(4) 0.01080(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.11056(4) 0.33104(5) 1.06848(4) 0.01252(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.29560(4) 0.44684(5) 1.04119(4) 0.01236(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.26353(4) 0.17861(5) 0.81872(4) 0.01266(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.11372(4) 0.28016(5) 0.88413(4) 0.01314(16) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.14262(4) 0.11974(5) 1.10446(4) 0.01192(16) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.30224(4) 0.39950(5) 0.87617(4) 0.01230(16) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.25976(4) 0.27526(5) 1.16550(4) 0.01248(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.14534(4) 0.06879(5) 0.92387(4) 0.01262(16) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.30868(15) 0.01443(17) 1.02998(14) 0.0107(5) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.43875(15) 0.34440(17) 0.97751(14) 0.0110(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.2734(3) 0.2266(3) 0.9924(3) 0.0092(9) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.3055(3) -0.1279(3) 1.0600(3) 0.0245(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1690(7) 0.2394(8) 0.8055(6) 0.010(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0743(7) 0.2215(8) 1.0978(6) 0.011(3) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.2257(8) 0.0529(9) 1.0904(7) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4535(7) 0.2381(8) 0.9232(6) 0.008(2) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.1867(7) 0.4097(8) 1.0385(7) 0.012(3) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.3074(8) 0.3691(9) 1.1173(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3157(7) 0.3190(8) 0.9780(7) 0.012(3) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.2164(7) 0.2336(8) 1.0584(6) 0.007(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2189(7) 0.1985(8) 0.9283(7) 0.011(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2002(8) 0.0793(9) 0.8372(7) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2307(7) 0.0157(9) 0.9590(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3493(8) 0.1248(8) 0.8669(7) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3897(8) 0.0002(9) 0.9577(7) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.4526(7) 0.2733(8) 1.0591(6) 0.011(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4063(7) 0.4027(8) 0.8931(7) 0.012(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3405(7) 0.1524(8) 1.0060(6) 0.009(2) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.0891(8) 0.3003(9) 0.9754(6) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2801(9) 0.3002(10) 1.2471(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1908(8) 0.3671(9) 0.8876(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4026(8) 0.4438(9) 1.0309(7) 0.013(3) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.4873(8) 0.1153(9) 1.0146(7) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3110(7) 0.2867(8) 0.8357(7) 0.011(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5057(8) 0.0783(8) 0.8768(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1114(7) 0.0989(8) 1.0113(6) 0.011(3) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.3865(8) 0.0477(8) 1.1015(7) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0826(8) 0.0543(10) 1.1482(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1949(7) 0.1767(9) 1.1783(7) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1631(8) 0.3389(9) 1.1542(7) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5488(8) 0.3840(10) 0.9707(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3478(8) 0.2050(9) 1.1442(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0777(9) 0.1648(9) 0.8922(7) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2830(8) 0.4805(9) 0.9489(7) 0.013(3) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.2914(9) 0.1606(10) 0.7370(8) 0.022(3) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.5054(8) 0.1564(9) 1.1520(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0330(8) 0.3964(10) 1.0863(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0359(8) 0.3292(11) 0.8449(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2843(8) 0.5435(9) 1.0818(8) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2942(8) 0.4632(10) 0.8064(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0840(8) -0.0161(9) 0.9062(7) 0.016(3) Uiso 1 1 d . . . O101 O 0.3872(10) 0.5423(12) 0.2009(9) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.6501(10) 0.2884(12) 0.0295(9) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.2447(12) 0.9766(13) 0.2236(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.4480(11) 0.4595(13) 0.7393(10) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O105 O 0.2254(12) 0.6556(13) 0.9031(10) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.9222(13) 0.4131(15) 0.9451(10) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O107 O 0.8912(16) 0.4747(18) 0.0700(14) 0.076(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.9443(12) 0.1551(13) 1.0002(10) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . H1A H 0.9489 0.1085 1.0289 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.9937 0.1768 0.9931 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4829(15) 0.6969(17) 0.2034(14) 0.048(6) Uiso 1 1 d . . . H2A H 0.4735 0.6419 0.2192 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5163 0.6925 0.1673 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.8638(13) 0.4626(14) 0.8208(11) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . H3A H 0.8219 0.4993 0.8151 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8791 0.4652 0.8655 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4897(12) 0.3944(14) 0.1800(11) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . H4A H 0.4547 0.3788 0.1466 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4830 0.4524 0.1883 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.3165(12) 0.9430(14) 0.8312(11) 0.032(5) Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.3439 0.9556 0.8702 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2756 0.9815 0.8282 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.9110(18) 0.125(2) 0.9346(15) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . . H1C H 0.8553 0.1128 0.9401 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.9383 0.0730 0.9199 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.9175 0.1709 0.9006 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8968(17) 0.2213(19) 1.0327(15) 0.043(7) Uiso 1 1 d . . . H2C H 0.9009 0.2755 1.0072 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.9156 0.2305 1.0791 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.8421 0.2025 1.0336 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4057(18) 0.737(2) 0.1792(17) 0.049(7) Uiso 1 1 d . . . H3C H 0.3660 0.7299 0.2144 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.3882 0.7075 0.1378 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.4134 0.7984 0.1699 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.519(2) 0.745(2) 0.2550(18) 0.059(9) Uiso 1 1 d . . . H4C H 0.5265 0.8052 0.2396 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.5705 0.7201 0.2657 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.4867 0.7450 0.2955 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9268(16) 0.4913(19) 0.7791(14) 0.039(6) Uiso 1 1 d . . . H5C H 0.9509 0.4414 0.7570 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.9660 0.5209 0.8072 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.9067 0.5312 0.7447 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8389(18) 0.373(2) 0.8046(16) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . . H6A H 0.8386 0.3648 0.7554 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7863 0.3629 0.8222 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.8755 0.3319 0.8254 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4707(16) 0.3454(18) 0.2427(14) 0.036(6) Uiso 1 1 d . . . H7A H 0.4783 0.2835 0.2348 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4161 0.3561 0.2550 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.5051 0.3645 0.2797 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5696(17) 0.380(2) 0.1550(15) 0.043(7) Uiso 1 1 d . . . H8A H 0.6074 0.4009 0.1888 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5767 0.4122 0.1126 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.5778 0.3185 0.1469 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3689(13) 0.9570(15) 0.7724(12) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.4187 0.9271 0.7803 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3786 1.0190 0.7667 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.3441 0.9340 0.7313 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2844(17) 0.8559(18) 0.8373(15) 0.039(6) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.2554 0.8413 0.7959 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2491 0.8534 0.8761 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.3272 0.8145 0.8438 0.058 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0104(3) 0.0100(3) 0.0137(4) 0.0009(3) -0.0028(3) 0.0008(3) W2 0.0089(3) 0.0090(3) 0.0145(4) 0.0000(3) 0.0004(3) 0.0010(3) W3 0.0107(3) 0.0133(4) 0.0136(4) -0.0003(3) 0.0012(3) 0.0028(3) W4 0.0131(3) 0.0086(3) 0.0154(4) -0.0009(3) 0.0000(3) 0.0010(3) W5 0.0122(3) 0.0162(4) 0.0096(3) -0.0009(3) -0.0004(3) 0.0009(3) W6 0.0093(3) 0.0170(4) 0.0131(4) 0.0012(3) -0.0018(3) 0.0016(3) W7 0.0111(3) 0.0122(3) 0.0125(4) 0.0008(3) 0.0013(3) -0.0002(3) W8 0.0119(3) 0.0121(4) 0.0128(4) 0.0025(3) -0.0006(3) 0.0009(3) W9 0.0143(3) 0.0132(4) 0.0100(3) -0.0012(3) -0.0008(3) 0.0006(3) W10 0.0104(3) 0.0144(4) 0.0131(4) -0.0015(3) -0.0017(3) -0.0024(3) Fe1 0.0086(12) 0.0106(12) 0.0130(13) 0.0007(10) 0.0005(10) -0.0012(9) Fe2 0.0076(11) 0.0110(13) 0.0145(13) 0.0021(10) 0.0003(10) 0.0004(9) Si1 0.007(2) 0.011(2) 0.010(2) 0.0011(18) 0.0006(18) 0.0003(18) Cl1 0.028(3) 0.012(2) 0.033(3) 0.004(2) 0.001(2) 0.0017(19) O1 0.015(6) 0.006(6) 0.010(6) -0.003(5) 0.001(5) -0.001(5) O3 0.010(6) 0.024(8) 0.015(7) -0.006(6) -0.004(5) 0.003(5) O6 0.011(6) 0.013(7) 0.020(7) -0.004(5) -0.004(5) -0.004(5) O8 0.008(6) 0.005(6) 0.008(6) -0.001(4) -0.003(5) 0.001(4) O9 0.003(5) 0.009(6) 0.021(7) 0.003(5) 0.000(5) 0.003(5) O10 0.020(7) 0.017(7) 0.010(6) 0.000(5) 0.006(5) -0.007(6) O11 0.008(6) 0.011(6) 0.025(8) -0.003(5) 0.000(5) 0.002(5) O12 0.015(6) 0.007(6) 0.020(7) -0.001(5) -0.008(5) 0.001(5) O14 0.014(6) 0.007(6) 0.012(6) 0.000(5) -0.001(5) -0.008(5) O15 0.004(6) 0.010(6) 0.023(7) 0.005(5) -0.003(5) 0.002(5) O17 0.017(7) 0.020(7) 0.005(6) -0.005(5) -0.001(5) 0.008(5) O18 0.022(7) 0.022(8) 0.018(7) 0.001(6) 0.000(6) -0.001(6) O19 0.015(7) 0.017(7) 0.014(7) -0.001(5) 0.007(5) 0.007(5) O21 0.014(6) 0.016(7) 0.013(7) 0.002(5) -0.002(5) 0.000(5) O22 0.014(6) 0.006(6) 0.013(6) -0.001(5) -0.006(5) -0.002(5) O23 0.021(7) 0.001(6) 0.021(7) -0.001(5) 0.000(6) 0.001(5) O25 0.018(7) 0.009(6) 0.016(7) 0.005(5) 0.003(5) 0.003(5) O26 0.012(7) 0.031(9) 0.023(8) 0.005(6) 0.002(6) -0.010(6) O27 0.010(6) 0.012(7) 0.019(7) 0.002(5) -0.001(5) -0.005(5) O28 0.019(7) 0.020(7) 0.010(6) -0.006(5) -0.003(5) 0.007(6) O29 0.011(7) 0.020(8) 0.037(9) 0.000(6) -0.002(6) -0.014(6) O30 0.015(6) 0.010(6) 0.020(7) -0.007(5) 0.000(5) -0.002(5) O31 0.026(8) 0.013(7) 0.014(7) -0.003(5) -0.003(6) -0.004(6) O34 0.019(7) 0.011(7) 0.026(8) 0.007(6) -0.013(6) -0.010(5) O35 0.009(6) 0.034(9) 0.023(8) -0.006(7) -0.001(6) 0.010(6) O36 0.013(7) 0.033(9) 0.026(8) 0.006(7) -0.002(6) 0.012(6) O37 0.015(7) 0.015(7) 0.027(8) -0.009(6) -0.004(6) 0.004(5) O38 0.008(6) 0.038(9) 0.017(7) 0.007(6) -0.002(5) -0.012(6) O101 0.031(9) 0.037(10) 0.029(9) -0.004(7) -0.004(7) 0.005(8) O102 0.037(10) 0.033(10) 0.043(11) -0.017(8) -0.013(8) 0.028(8) O103 0.047(11) 0.038(11) 0.034(10) 0.006(8) -0.001(9) -0.004(9) O104 0.043(11) 0.050(12) 0.032(10) 0.009(9) 0.005(8) -0.002(9) O105 0.045(11) 0.044(11) 0.035(11) -0.007(9) -0.003(9) -0.008(9) O106 0.054(13) 0.061(14) 0.029(10) 0.009(9) -0.004(9) 0.002(11) O107 0.083(19) 0.068(18) 0.078(19) -0.003(14) 0.004(15) 0.046(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O34 1.706(13) . ? W1 O14 1.787(12) . ? W1 O30 1.908(13) . ? W1 O21 1.945(14) . ? W1 O25 2.036(13) . ? W1 O16 2.335(12) . ? W2 O23 1.717(14) . ? W2 O4 1.810(12) . ? W2 O12 1.894(13) . ? W2 O21 1.932(13) . ? W2 O13 2.139(14) . ? W2 O16 2.295(12) . ? W3 O35 1.706(14) . ? W3 O5 1.880(13) . ? W3 O2 1.896(13) . ? W3 O28 1.915(13) . ? W3 O17 1.933(13) . ? W3 O8 2.365(12) . ? W4 O37 1.708(14) . ? W4 O20 1.842(13) . ? W4 O32 1.908(13) . ? W4 O6 1.935(14) . ? W4 O5 1.949(13) . ? W4 O7 2.365(13) . ? W5 O33 1.709(15) . ? W5 O1 1.886(13) . ? W5 O22 1.888(12) . ? W5 O10 1.916(13) . ? W5 O12 1.931(13) . ? W5 O9 2.320(13) . ? W6 O36 1.713(14) . ? W6 O17 1.879(12) . ? W6 O19 1.884(14) . ? W6 O31 1.894(14) . ? W6 O1 1.929(12) . ? W6 O9 2.361(12) . ? W7 O26 1.683(14) . ? W7 O3 1.780(13) . ? W7 O27 1.920(13) . ? W7 O24 1.939(13) . ? W7 O2 1.964(13) . ? W7 O8 2.352(12) . ? W8 O38 1.698(14) . ? W8 O15 1.809(12) . ? W8 O22 1.925(13) . ? W8 O32 1.936(13) . ? W8 O19 1.984(14) . ? W8 O7 2.377(13) . ? W9 O18 1.692(15) . ? W9 O27 1.904(13) . ? W9 O30 1.906(13) . ? W9 O6 1.920(14) . ? W9 O28 1.936(13) . ? W9 O8 2.328(12) . ? W10 O39 1.715(14) . ? W10 O11 1.809(13) . ? W10 O24 1.885(13) . ? W10 O10 1.964(13) . ? W10 O31 1.981(14) . ? W10 O9 2.370(13) . ? Fe1 O11 1.930(14) . ? Fe1 O3 1.952(14) . ? Fe1 O25 2.002(14) . ? Fe1 O13 2.008(14) . ? Fe1 O16 2.253(13) . ? Fe1 Cl1 2.281(6) . ? Fe2 O14 1.964(13) . ? Fe2 O20 1.967(14) . ? Fe2 O15 1.972(13) . ? Fe2 O4 1.980(13) . ? Fe2 O29 1.983(13) . ? Fe2 O7 2.140(13) . ? Si1 O9 1.627(14) . ? Si1 O7 1.628(14) . ? Si1 O8 1.636(13) . ? Si1 O16 1.643(13) . ? N1 C2 1.46(3) . ? N1 C1 1.49(3) . ? N2 C4 1.41(4) . ? N2 C3 1.53(4) . ? N3 C5 1.43(3) . ? N3 C6 1.49(4) . ? N4 C8 1.47(3) . ? N4 C7 1.49(3) . ? N5 C10 1.46(3) . ? N5 C9 1.49(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O34 W1 O14 102.6(6) . . ? O34 W1 O30 101.4(7) . . ? O14 W1 O30 93.0(6) . . ? O34 W1 O21 100.1(7) . . ? O14 W1 O21 91.1(6) . . ? O30 W1 O21 156.7(6) . . ? O34 W1 O25 97.2(6) . . ? O14 W1 O25 160.1(6) . . ? O30 W1 O25 84.7(6) . . ? O21 W1 O25 83.7(6) . . ? O34 W1 O16 168.5(6) . . ? O14 W1 O16 87.3(5) . . ? O30 W1 O16 83.8(5) . . ? O21 W1 O16 73.5(5) . . ? O25 W1 O16 72.8(5) . . ? O23 W2 O4 104.3(6) . . ? O23 W2 O12 100.3(6) . . ? O4 W2 O12 95.0(5) . . ? O23 W2 O21 100.1(6) . . ? O4 W2 O21 91.5(6) . . ? O12 W2 O21 156.3(6) . . ? O23 W2 O13 93.6(6) . . ? O4 W2 O13 161.8(5) . . ? O12 W2 O13 84.6(5) . . ? O21 W2 O13 82.3(5) . . ? O23 W2 O16 167.2(5) . . ? O4 W2 O16 87.7(5) . . ? O12 W2 O16 82.8(5) . . ? O21 W2 O16 74.7(5) . . ? O13 W2 O16 74.2(5) . . ? O35 W3 O5 102.8(7) . . ? O35 W3 O2 102.2(7) . . ? O5 W3 O2 154.5(5) . . ? O35 W3 O28 98.1(6) . . ? O5 W3 O28 85.1(6) . . ? O2 W3 O28 86.5(6) . . ? O35 W3 O17 101.5(6) . . ? O5 W3 O17 89.3(6) . . ? O2 W3 O17 90.6(6) . . ? O28 W3 O17 160.4(6) . . ? O35 W3 O8 172.5(6) . . ? O5 W3 O8 81.6(5) . . ? O2 W3 O8 73.0(5) . . ? O28 W3 O8 76.1(5) . . ? O17 W3 O8 84.5(5) . . ? O37 W4 O20 100.9(6) . . ? O37 W4 O32 101.4(7) . . ? O20 W4 O32 90.5(6) . . ? O37 W4 O6 100.9(7) . . ? O20 W4 O6 88.3(6) . . ? O32 W4 O6 157.4(6) . . ? O37 W4 O5 99.2(6) . . ? O20 W4 O5 159.8(6) . . ? O32 W4 O5 87.3(5) . . ? O6 W4 O5 86.2(5) . . ? O37 W4 O7 175.6(6) . . ? O20 W4 O7 76.9(5) . . ? O32 W4 O7 74.9(5) . . ? O6 W4 O7 82.9(5) . . ? O5 W4 O7 83.2(5) . . ? O33 W5 O1 101.2(6) . . ? O33 W5 O22 101.0(7) . . ? O1 W5 O22 87.1(5) . . ? O33 W5 O10 102.2(7) . . ? O1 W5 O10 86.6(6) . . ? O22 W5 O10 156.8(6) . . ? O33 W5 O12 100.4(7) . . ? O1 W5 O12 158.4(6) . . ? O22 W5 O12 88.3(5) . . ? O10 W5 O12 89.4(6) . . ? O33 W5 O9 176.6(6) . . ? O1 W5 O9 77.1(5) . . ? O22 W5 O9 82.0(5) . . ? O10 W5 O9 74.9(5) . . ? O12 W5 O9 81.4(5) . . ? O36 W6 O17 100.5(7) . . ? O36 W6 O19 104.0(7) . . ? O17 W6 O19 90.4(6) . . ? O36 W6 O31 101.8(7) . . ? O17 W6 O31 90.0(6) . . ? O19 W6 O31 153.7(6) . . ? O36 W6 O1 99.5(7) . . ? O17 W6 O1 160.0(6) . . ? O19 W6 O1 85.2(5) . . ? O31 W6 O1 85.5(6) . . ? O36 W6 O9 172.9(6) . . ? O17 W6 O9 84.7(5) . . ? O19 W6 O9 80.6(5) . . ? O31 W6 O9 73.3(5) . . ? O1 W6 O9 75.3(5) . . ? O26 W7 O3 102.7(7) . . ? O26 W7 O27 99.7(6) . . ? O3 W7 O27 91.0(6) . . ? O26 W7 O24 102.8(6) . . ? O3 W7 O24 88.3(6) . . ? O27 W7 O24 157.1(5) . . ? O26 W7 O2 98.8(7) . . ? O3 W7 O2 158.4(6) . . ? O27 W7 O2 87.5(5) . . ? O24 W7 O2 84.8(5) . . ? O26 W7 O8 168.1(6) . . ? O3 W7 O8 86.8(6) . . ? 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