Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'A. Dolbecq' _publ_contact_author_address ; Dr A. Dolbecq Institut Lavoisier, IREM, UMR CNRS 8637 Universite de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines 45 Avenue des Etats Unis 78035 Versailles cedex France ; _publ_contact_author_phone '(33) 1 39 25 43 83' _publ_contact_author_fax '(33) 1 39 25 43 81' _publ_contact_author_email dolbecq@chimie.uvsq.fr _publ_section_title ; Molecular and multidimensional polyoxotungstates functionalized by {Cu(bpy)}2+ groups. ; # The loop structure below should contain the names and addresses of all # authors, in the required order of publication. Repeat as necessary. loop_ _publ_author_name _publ_author_address L.Lisnard ; Institut Lavoisier, IREM, UMR CNRS 8637 Universite de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines 45 Avenue des Etats Unis 78035 Versailles cedex France ; A.Dolbecq ; Institut Lavoisier, IREM, UMR CNRS 8637 Universite de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines 45 Avenue des Etats Unis 78035 Versailles cedex France ; P.Mialane ; Institut Lavoisier, IREM, UMR CNRS 8637 Universite de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines 45 Avenue des Etats Unis 78035 Versailles cedex France ; J.Marrot ; Institut Lavoisier, IREM, UMR CNRS 8637 Universite de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines 45 Avenue des Etats Unis 78035 Versailles cedex France ; E.Codjovi ; Laboratoire de magnetisme et d'optique, UMR 8634 Universite de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines 45 Avenue des Etats Unis 78035 Versailles cedex France ; F.Secheresse ; Institut Lavoisier, IREM, UMR CNRS 8637 Universite de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines 45 Avenue des Etats Unis 78035 Versailles cedex France ; #==================================================================== data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 272556' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H52 Cu2 N8 O50 Si W12' _chemical_formula_weight 3806.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pca2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' _cell_length_a 17.1560(3) _cell_length_b 18.3999(3) _cell_length_c 20.7284(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6543.31(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.864 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6832 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.772 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2194 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3550 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 42982 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0532 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0715 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.11 _diffrn_reflns_theta_max 29.79 _reflns_number_total 16107 _reflns_number_gt 12469 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; The structure was solved in the noncentrosymmetric space group Pca21 although the program ADDSYM detected a pseudo centre of symmetry and suggested the centrosymmetric Pbca space group. However the refinement in this groups leads to a R value far higher than in the noncentrosymmetric space group and induces a disorder of the central SiO4 group of the polyoxometalate unit, not present in the noncentrosymmetric space group. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. There is a discrepancy between the formula determined by elemental analysis and the formula deduced from the crystallographic atom list because of the difficulty to locate disordered water molecules. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000035(8) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.50(2) _refine_ls_number_reflns 16107 _refine_ls_number_parameters 863 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0834 _refine_ls_R_factor_gt 0.0562 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1609 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1419 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.991 _refine_ls_restrained_S_all 0.991 _refine_ls_shift/su_max 0.072 _refine_ls_shift/su_mean 0.005 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.34038(4) 0.26356(4) 0.20234(4) 0.03554(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.38984(4) 0.09653(4) 0.26070(4) 0.03308(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.45566(4) 0.42408(4) 0.24914(4) 0.03149(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.60435(4) 0.40793(4) 0.35776(4) 0.03002(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.30779(4) 0.22220(4) 0.36033(4) 0.03258(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.69197(4) 0.27332(4) 0.25047(3) 0.02998(16) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.54985(5) 0.07906(4) 0.37680(4) 0.03273(17) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.65668(4) 0.22828(4) 0.42027(4) 0.03348(18) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.47042(4) 0.20882(4) 0.47435(3) 0.03076(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.59148(4) 0.12124(4) 0.20793(3) 0.02824(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.54086(4) 0.28528(4) 0.14434(3) 0.03110(17) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.41630(4) 0.38520(4) 0.40660(3) 0.02941(16) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.43791(14) 0.54640(15) 0.52214(12) 0.0421(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.55737(14) -0.04215(15) 0.09817(12) 0.0408(6) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5011(3) 0.2500(3) 0.3107(3) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4304(7) 0.5017(7) 0.2108(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5719(8) -0.0067(7) 0.3992(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7391(7) 0.2303(9) 0.4665(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6444(8) 0.1237(7) 0.4150(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3664(8) 0.4399(7) 0.4604(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4454(8) 0.1966(7) 0.5533(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6943(7) 0.2214(9) 0.3355(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2722(8) 0.2794(9) 0.1452(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6691(8) 0.4716(7) 0.3810(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6253(7) 0.0514(8) 0.1630(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3759(7) 0.1916(7) 0.4272(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3523(8) 0.0141(7) 0.2367(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2171(8) 0.2154(8) 0.3951(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7857(7) 0.2886(7) 0.2345(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2787(8) 0.2612(8) 0.2790(6) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5482(7) 0.3144(8) 0.0665(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6560(6) 0.3620(7) 0.2845(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6465(8) 0.3021(7) 0.1696(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5705(8) 0.1867(6) 0.1369(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4820(6) 0.1050(7) 0.2113(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4144(7) 0.2188(6) 0.2914(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3142(7) 0.1286(7) 0.3244(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4020(7) 0.4429(7) 0.3328(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5951(7) 0.0890(7) 0.2963(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6233(8) 0.3293(7) 0.4189(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5185(7) 0.4287(8) 0.4161(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3408(8) 0.1584(7) 0.1998(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5806(7) 0.2250(8) 0.4913(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3388(7) 0.3208(7) 0.3832(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4543(7) 0.3102(7) 0.4593(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4552(7) 0.0716(8) 0.3334(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5605(6) 0.2357(6) 0.2516(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5491(8) 0.4591(8) 0.2886(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4991(8) 0.1088(6) 0.4579(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3751(7) 0.3576(6) 0.2296(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4347(7) 0.2585(7) 0.1567(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5345(7) 0.2064(7) 0.3761(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5182(8) 0.3703(7) 0.1880(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.6864(7) 0.1732(8) 0.2224(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4970(7) 0.3359(7) 0.3276(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5510(8) 0.5715(9) 0.5081(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4289(9) 0.5921(7) 0.4362(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3356(9) 0.5657(9) 0.5642(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4434(10) 0.4659(9) 0.5841(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4473(9) -0.0695(9) 0.1076(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5676(8) -0.0946(9) 0.1808(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.6603(11) -0.0611(11) 0.0547(7) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5527(11) 0.0366(11) 0.0328(7) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6050(12) 0.5617(10) 0.5556(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.5957 0.5330 0.5917 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6749(15) 0.5982(11) 0.5457(10) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7121 0.5989 0.5783 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6901(11) 0.6333(12) 0.4882(11) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7397 0.6520 0.4804 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6338(12) 0.6409(12) 0.4431(10) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.6438 0.6679 0.4060 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5644(11) 0.6103(11) 0.4512(10) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4975(12) 0.6147(10) 0.4131(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4926(13) 0.6376(14) 0.3520(12) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.5369 0.6596 0.3351 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4263(17) 0.6321(14) 0.3093(9) 0.075(8) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4294 0.6413 0.2653 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3609(15) 0.6130(12) 0.3383(11) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3135 0.6147 0.3166 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3645(11) 0.5923(11) 0.3969(11) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3184 0.5754 0.4150 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2859(11) 0.6170(12) 0.5518(12) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2990 0.6490 0.5188 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2155(13) 0.6290(11) 0.5824(11) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1778 0.6616 0.5682 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2085(12) 0.5861(12) 0.6368(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.1668 0.5951 0.6643 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2584(12) 0.5317(12) 0.6527(10) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2480 0.5021 0.6881 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3221(12) 0.5210(10) 0.6175(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3815(12) 0.4638(13) 0.6238(11) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.3786(18) 0.3990(19) 0.6675(13) 0.091(10) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3400 0.3954 0.6989 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4337(18) 0.3447(16) 0.6609(14) 0.083(9) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4306 0.3025 0.6855 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4891(12) 0.3536(11) 0.6205(10) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.5258 0.3166 0.6177 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4993(13) 0.4108(11) 0.5820(11) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.5421 0.4139 0.5546 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3885(11) -0.0607(11) 0.0632(10) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3957 -0.0278 0.0297 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3219(13) -0.0971(15) 0.0663(13) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.2835 -0.0885 0.0356 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3089(13) -0.1454(13) 0.1123(12) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.2633 -0.1727 0.1122 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3664(11) -0.1557(11) 0.1631(10) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.3577 -0.1877 0.1971 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4351(12) -0.1155(13) 0.1586(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.5023(10) -0.1244(11) 0.2045(12) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.4892(12) -0.1523(12) 0.2662(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.4412 -0.1683 0.2814 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5567(15) -0.1530(15) 0.3011(11) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.5551 -0.1745 0.3417 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6242(14) -0.1256(14) 0.2821(13) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.6671 -0.1262 0.3095 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6303(11) -0.0955(10) 0.2194(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.6775 -0.0764 0.2052 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7084(14) -0.1139(16) 0.0616(14) 0.070(8) Uani 1 1 d D . . H31 H 0.7001 -0.1463 0.0953 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.7720(11) -0.1254(11) 0.0217(11) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.8047 -0.1649 0.0287 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7868(13) -0.0772(15) -0.0292(15) 0.101(9) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.8319 -0.0795 -0.0540 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7337(18) -0.0302(17) -0.0389(13) 0.091(10) Uani 1 1 d D . . H34 H 0.7380 -0.0012 -0.0754 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6678(12) -0.0186(16) 0.0024(11) 0.059(7) Uani 1 1 d D . . C36 C 0.6112(12) 0.0423(13) -0.0071(9) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.6222(16) 0.0967(12) -0.0443(11) 0.062(5) Uani 1 1 d D . . H37 H 0.6655 0.0975 -0.0713 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5702(19) 0.155(2) -0.0448(12) 0.099(11) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.5802 0.1949 -0.0710 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.500(2) 0.1539(13) -0.0045(13) 0.102(11) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.4603 0.1883 -0.0058 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5019(16) 0.0925(14) 0.0369(11) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.4650 0.0906 0.0697 0.075 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.7925(15) 0.1008(11) 0.3165(10) 0.111(8) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.2060(14) 0.4115(17) 0.2949(9) 0.170(12) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0327(3) 0.0399(4) 0.0340(4) -0.0033(3) -0.0071(3) 0.0007(3) W2 0.0369(4) 0.0269(3) 0.0355(4) -0.0042(3) -0.0032(3) -0.0078(3) W3 0.0402(4) 0.0208(3) 0.0335(4) 0.0045(3) 0.0036(3) 0.0041(3) W4 0.0348(3) 0.0237(3) 0.0316(3) -0.0035(3) -0.0024(3) -0.0044(3) W5 0.0275(3) 0.0329(4) 0.0373(4) 0.0008(3) 0.0037(3) -0.0021(3) W6 0.0287(3) 0.0309(3) 0.0303(3) 0.0002(3) 0.0025(3) -0.0025(3) W7 0.0414(4) 0.0217(3) 0.0352(4) 0.0026(3) 0.0004(3) 0.0033(3) W8 0.0325(4) 0.0380(4) 0.0299(4) -0.0058(3) -0.0072(3) 0.0023(3) W9 0.0404(4) 0.0314(3) 0.0204(3) 0.0006(3) 0.0051(3) -0.0045(3) W10 0.0376(3) 0.0229(3) 0.0243(3) -0.0041(3) 0.0004(3) 0.0026(3) W11 0.0440(4) 0.0285(3) 0.0208(3) -0.0006(3) 0.0028(3) -0.0052(3) W12 0.0383(4) 0.0248(3) 0.0251(3) -0.0043(3) 0.0017(3) 0.0053(3) Cu1 0.0394(12) 0.0544(15) 0.0325(12) 0.0092(11) 0.0047(10) 0.0003(11) Cu2 0.0440(13) 0.0442(14) 0.0343(12) 0.0096(11) 0.0025(11) -0.0109(11) Si1 0.0221(15) 0.0186(14) 0.0157(14) -0.0009(12) 0.0014(12) -0.0025(13) O1 0.029(4) 0.035(5) 0.054(5) -0.018(4) 0.014(4) -0.003(4) O2 0.062(6) 0.036(5) 0.046(5) 0.015(4) 0.003(5) -0.002(5) O3 0.033(4) 0.088(7) 0.017(4) 0.012(4) 0.002(3) 0.012(5) O4 0.064(8) 0.031(6) 0.046(8) -0.020(6) -0.022(7) 0.009(6) O5 0.053(5) 0.031(4) 0.024(4) -0.001(4) -0.001(4) 0.018(4) O6 0.078(6) 0.028(4) 0.041(5) 0.008(4) -0.039(5) -0.027(4) O7 0.033(4) 0.088(7) 0.017(4) 0.012(4) 0.002(3) 0.012(5) O8 0.048(8) 0.062(9) 0.058(9) -0.010(8) -0.021(7) -0.011(7) O9 0.068(8) 0.040(7) 0.038(7) -0.024(6) 0.020(6) -0.025(6) O10 0.039(7) 0.066(9) 0.027(6) -0.021(6) 0.003(5) 0.011(6) O11 0.038(6) 0.041(7) 0.038(6) -0.010(6) -0.014(6) -0.005(6) O12 0.062(6) 0.036(5) 0.046(5) 0.015(4) 0.003(5) -0.002(5) O13 0.049(8) 0.058(9) 0.060(9) 0.013(8) 0.021(7) 0.003(7) O14 0.034(6) 0.034(7) 0.056(8) 0.004(6) 0.013(6) -0.007(5) O15 0.062(8) 0.085(10) 0.019(5) 0.020(6) 0.011(6) 0.049(7) O16 0.047(7) 0.051(8) 0.030(6) 0.011(6) 0.010(6) -0.001(6) O17 0.029(4) 0.035(5) 0.054(5) -0.018(4) 0.014(4) -0.003(4) O18 0.057(8) 0.024(6) 0.047(7) 0.006(6) 0.001(6) -0.008(6) O19 0.069(8) 0.018(5) 0.036(6) 0.002(5) -0.017(6) 0.012(6) O20 0.024(5) 0.048(7) 0.043(7) -0.013(6) -0.003(5) 0.005(5) O21 0.052(7) 0.027(6) 0.025(6) -0.004(5) 0.004(5) -0.011(5) O22 0.053(5) 0.031(4) 0.024(4) -0.001(4) -0.001(4) 0.018(4) O23 0.033(6) 0.038(7) 0.051(8) 0.004(6) -0.004(6) 0.007(5) O24 0.039(6) 0.033(6) 0.043(7) 0.006(6) 0.015(5) 0.016(5) O25 0.078(6) 0.028(4) 0.041(5) 0.008(4) -0.039(5) -0.027(4) O26 0.044(7) 0.060(8) 0.022(6) 0.011(6) -0.008(5) 0.007(6) O27 0.062(8) 0.040(7) 0.027(6) -0.010(6) -0.007(6) 0.018(6) O28 0.037(7) 0.063(9) 0.050(8) -0.034(7) 0.005(6) 0.004(6) O29 0.035(6) 0.033(7) 0.067(9) 0.002(7) -0.016(6) -0.010(5) O30 0.044(7) 0.043(7) 0.036(7) -0.004(6) -0.011(6) 0.003(6) O31 0.043(6) 0.061(8) 0.015(5) 0.011(5) -0.017(5) -0.005(6) O32 0.038(6) 0.027(5) 0.021(5) 0.000(4) -0.008(5) 0.006(5) O33 0.047(7) 0.051(8) 0.058(9) 0.021(7) 0.017(7) -0.017(7) O34 0.053(7) 0.008(5) 0.064(9) 0.004(5) 0.010(7) 0.007(5) O35 0.035(6) 0.027(6) 0.043(7) 0.002(5) 0.011(5) -0.002(5) O36 0.037(7) 0.033(7) 0.068(10) -0.008(7) 0.002(7) -0.012(5) O37 0.043(7) 0.038(7) 0.042(7) -0.004(6) -0.002(6) -0.005(6) O38 0.046(7) 0.029(6) 0.068(10) -0.008(7) 0.011(7) 0.012(6) O39 0.034(6) 0.039(7) 0.068(9) 0.006(7) -0.021(6) -0.007(6) O40 0.041(6) 0.033(6) 0.037(6) -0.010(5) -0.002(5) 0.009(5) N1 0.032(7) 0.043(9) 0.035(8) -0.015(7) 0.000(7) 0.009(7) N2 0.054(9) 0.018(6) 0.022(7) -0.004(5) 0.011(7) 0.001(6) N3 0.044(8) 0.037(8) 0.034(8) -0.006(7) -0.007(7) 0.016(7) N4 0.069(11) 0.027(8) 0.038(8) 0.000(7) -0.017(8) -0.009(8) N5 0.045(9) 0.033(8) 0.035(8) -0.003(7) 0.017(7) -0.006(7) N6 0.033(8) 0.044(9) 0.041(9) -0.003(7) -0.024(7) 0.016(7) N7 0.067(11) 0.077(13) 0.020(7) -0.022(8) 0.010(8) -0.040(10) N8 0.079(12) 0.068(13) 0.015(7) 0.017(8) -0.022(8) -0.027(10) C1 0.069(9) 0.028(6) 0.022(6) 0.005(5) 0.013(6) -0.017(6) C2 0.110(18) 0.031(9) 0.037(11) 0.002(8) 0.006(12) 0.038(11) C3 0.036(7) 0.046(8) 0.067(10) -0.007(7) -0.010(7) -0.015(6) C4 0.047(7) 0.056(9) 0.041(8) -0.002(7) 0.013(6) -0.011(7) C5 0.038(7) 0.044(7) 0.046(8) 0.000(6) -0.013(6) 0.018(6) C6 0.069(9) 0.028(6) 0.022(6) 0.005(5) 0.013(6) -0.017(6) C7 0.053(9) 0.080(12) 0.062(10) -0.005(9) -0.013(8) -0.034(8) C8 0.14(2) 0.071(16) 0.014(8) 0.019(9) -0.028(12) 0.011(16) C9 0.095(12) 0.048(8) 0.043(8) 0.029(7) -0.007(8) -0.032(8) C10 0.037(7) 0.043(7) 0.059(9) -0.021(7) -0.007(6) -0.011(6) C11 0.036(7) 0.046(8) 0.067(10) -0.007(7) -0.010(7) -0.015(6) C12 0.061(12) 0.038(10) 0.047(11) -0.011(9) -0.014(10) 0.009(9) C13 0.056(12) 0.062(13) 0.030(9) -0.027(9) 0.019(9) -0.002(10) C14 0.047(7) 0.056(9) 0.041(8) -0.002(7) 0.013(6) -0.011(7) C15 0.060(11) 0.038(10) 0.029(9) -0.006(8) -0.010(8) -0.031(9) C16 0.047(10) 0.068(13) 0.046(12) 0.018(11) -0.006(9) -0.040(10) C17 0.10(2) 0.13(3) 0.044(14) -0.020(16) 0.021(15) -0.02(2) C18 0.11(2) 0.066(16) 0.074(17) 0.034(14) -0.042(16) -0.029(16) C19 0.047(7) 0.039(7) 0.050(8) 0.004(7) -0.019(7) 0.001(6) C20 0.070(13) 0.033(10) 0.050(12) 0.001(9) -0.039(11) -0.003(10) C21 0.038(7) 0.044(7) 0.046(8) 0.000(6) -0.013(6) 0.018(6) C22 0.053(9) 0.080(12) 0.062(10) -0.005(9) -0.013(8) -0.034(8) C23 0.043(11) 0.063(14) 0.076(15) -0.039(13) 0.010(11) -0.001(10) C24 0.047(7) 0.039(7) 0.050(8) 0.004(7) -0.019(7) 0.001(6) C25 0.049(7) 0.075(10) 0.012(5) 0.023(6) 0.002(5) -0.011(7) C26 0.025(8) 0.040(10) 0.071(13) -0.005(10) -0.011(9) 0.008(8) C27 0.049(7) 0.075(10) 0.012(5) 0.023(6) 0.002(5) -0.011(7) C28 0.073(15) 0.071(16) 0.046(12) 0.013(12) -0.022(12) 0.011(13) C29 0.055(13) 0.070(16) 0.065(15) 0.011(13) -0.022(12) 0.011(12) C30 0.045(9) 0.039(9) 0.026(8) 0.019(7) 0.006(8) 0.019(8) C31 0.057(13) 0.073(17) 0.080(18) -0.027(14) 0.026(13) -0.003(13) C32 0.037(7) 0.043(7) 0.059(9) -0.021(7) -0.007(6) -0.011(6) C33 0.067(12) 0.106(17) 0.13(2) -0.079(16) 0.066(14) -0.080(12) C34 0.11(2) 0.11(2) 0.052(15) -0.015(15) 0.037(15) -0.075(18) C35 0.038(10) 0.10(2) 0.044(12) -0.017(13) 0.012(10) -0.019(12) C36 0.060(12) 0.063(13) 0.019(8) -0.010(9) -0.002(8) -0.036(11) C37 0.095(12) 0.048(8) 0.043(8) 0.029(7) -0.007(8) -0.032(8) C38 0.10(2) 0.16(3) 0.034(12) 0.044(16) -0.013(13) -0.06(2) C39 0.20(3) 0.026(11) 0.076(16) 0.024(11) -0.082(19) -0.034(15) C40 0.095(18) 0.059(15) 0.034(11) 0.017(11) -0.008(12) -0.031(14) OW1 0.19(2) 0.079(13) 0.064(12) -0.031(11) -0.034(14) 0.053(14) OW2 0.19(2) 0.29(3) 0.036(11) -0.007(14) -0.006(12) 0.18(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O8 1.691(14) . ? W1 O36 1.877(13) . ? W1 O35 1.915(12) . ? W1 O15 1.910(12) . ? W1 O27 1.935(13) . ? W1 O21 2.388(12) . ? W2 O12 1.722(14) . ? W2 O27 1.897(12) . ? W2 O20 1.891(12) . ? W2 O31 1.933(11) . ? W2 O22 1.943(12) . ? W2 O21 2.375(11) . ? W3 O1 1.690(13) . ? W3 O35 1.890(12) . ? W3 O33 1.912(14) . ? W3 O38 1.933(13) . ? W3 O23 1.994(13) . ? W3 O40 2.404(12) . ? W4 O9 1.684(13) . ? W4 O17 1.951(12) . ? W4 O26 1.943(13) . ? W4 O25 1.951(12) . ? W4 O33 1.960(15) . ? W4 O40 2.353(12) . ? W5 O13 1.720(14) . ? W5 O15 1.899(12) . ? W5 O22 1.880(12) . ? W5 O11 1.898(12) . ? W5 O29 1.949(13) . ? W5 O21 2.322(12) . ? W6 O14 1.665(12) . ? W6 O17 1.882(12) . ? W6 O18 1.924(14) . ? W6 O39 1.935(14) . ? W6 O7 2.006(12) . ? W6 O32 2.359(11) . ? W7 O2 1.688(13) . ? W7 O24 1.851(12) . ? W7 O31 1.862(11) . ? W7 O34 1.971(13) . ? W7 O4 1.983(13) . ? W7 O37 2.358(13) . ? W8 O3 1.708(12) . ? W8 O7 1.877(12) . ? W8 O4 1.939(12) . ? W8 O25 1.946(13) . ? W8 O28 1.968(13) . ? W8 O37 2.323(12) . ? W9 O6 1.708(13) . ? W9 O11 1.919(11) . ? W9 O30 1.912(14) . ? W9 O34 1.936(11) . ? W9 O28 1.946(13) . ? W9 O37 2.315(13) . ? W10 O10 1.689(13) . ? W10 O20 1.903(11) . ? W10 O39 1.912(12) . ? W10 O24 1.925(13) . ? W10 O19 1.935(12) . ? W10 O32 2.354(11) . ? W11 O16 1.705(13) . ? W11 O38 1.848(13) . ? W11 O19 1.891(11) . ? W11 O36 1.904(12) . ? W11 O18 1.911(13) . ? W11 O32 2.426(10) . ? W12 O5 1.729(12) . ? W12 O29 1.846(12) . ? W12 O30 1.876(13) . ? W12 O23 1.878(13) . ? W12 O26 1.938(13) . ? W12 O40 2.329(12) . ? Cu1 N2 1.976(14) . ? Cu1 N4 1.963(17) . ? Cu1 N3 1.991(15) . ? Cu1 N1 2.015(15) . ? Cu2 N8 1.986(18) . ? Cu2 N5 1.964(16) . ? Cu2 N7 2.014(18) . ? Cu2 N6 1.975(16) . ? Si1 O32 1.615(12) . ? Si1 O40 1.621(13) . ? Si1 O21 1.644(13) . ? Si1 O37 1.676(14) . ? N1 C1 1.36(2) . ? N1 C5 1.40(3) . ? N2 C6 1.34(2) . ? N2 C10 1.37(2) . ? N3 C11 1.30(3) . ? N3 C15 1.40(2) . ? N4 C16 1.34(3) . ? N4 C20 1.40(3) . ? N5 C21 1.37(2) . ? N5 C25 1.37(2) . ? N6 C30 1.34(2) . ? N6 C26 1.34(3) . ? N7 C31 1.28(3) . ? N7 C35 1.34(3) . ? N8 C36 1.31(3) . ? N8 C40 1.35(3) . ? C1 C2 1.39(3) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.38(3) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.35(3) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.33(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.40(3) . ? C6 C7 1.34(3) . ? C7 C8 1.44(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.32(4) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.27(3) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.38(3) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.38(3) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.36(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.33(3) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.47(3) . ? C16 C17 1.50(4) . ? C17 C18 1.38(4) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.28(4) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.33(3) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.33(3) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.32(4) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.45(3) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.39(3) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 C26 1.50(3) . ? C26 C27 1.40(3) . ? C27 C28 1.36(3) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C29 1.32(3) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.42(3) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 C32 1.39(3) . ? C31 H31 0.9300 . ? C32 C33 1.40(4) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.27(4) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.43(3) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C36 1.50(4) . ? C36 C37 1.28(3) . ? C37 C38 1.39(4) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.47(5) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.42(3) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 H40 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 W1 O36 104.6(7) . . ? O8 W1 O35 105.5(6) . . ? O36 W1 O35 85.7(5) . . ? O8 W1 O15 101.8(6) . . ? O36 W1 O15 153.6(6) . . ? O35 W1 O15 87.0(6) . . ? O8 W1 O27 99.0(6) . . ? O36 W1 O27 86.2(6) . . ? O35 W1 O27 155.5(5) . . ? O15 W1 O27 90.1(6) . . ? O8 W1 O21 165.8(6) . . ? O36 W1 O21 85.0(5) . . ? O35 W1 O21 85.3(5) . . ? O15 W1 O21 69.1(5) . . ? O27 W1 O21 71.0(5) . . ? O12 W2 O27 99.8(6) . . ? O12 W2 O20 103.2(6) . . ? O27 W2 O20 87.8(6) . . ? O12 W2 O31 103.5(6) . . ? O27 W2 O31 156.7(6) . . ? O20 W2 O31 87.5(5) . . ? O12 W2 O22 102.3(6) . . ? O27 W2 O22 88.5(5) . . ? O20 W2 O22 154.4(5) . . ? O31 W2 O22 86.0(5) . . ? O12 W2 O21 168.0(6) . . ? O27 W2 O21 71.8(5) . . ? O20 W2 O21 85.4(5) . . ? O31 W2 O21 85.0(5) . . ? O22 W2 O21 69.5(5) . . ? O1 W3 O35 105.0(5) . . ? O1 W3 O33 97.5(6) . . ? O35 W3 O33 157.4(6) . . ? O1 W3 O38 105.5(6) . . ? O35 W3 O38 86.2(5) . . ? O33 W3 O38 89.3(6) . . ? O1 W3 O23 98.3(5) . . ? O35 W3 O23 87.8(5) . . ? O33 W3 O23 87.5(6) . . ? O38 W3 O23 156.3(6) . . ? O1 W3 O40 164.5(5) . . ? O35 W3 O40 85.6(5) . . ? O33 W3 O40 72.0(5) . . ? O38 W3 O40 86.2(5) . . ? O23 W3 O40 70.4(4) . . ? O9 W4 O17 103.0(5) . . ? O9 W4 O26 100.7(6) . . ? O17 W4 O26 156.0(5) . . ? O9 W4 O25 102.7(6) . . ? O17 W4 O25 96.3(6) . . ? O26 W4 O25 82.4(6) . . ? O9 W4 O33 101.2(6) . . ? O17 W4 O33 81.8(6) . . ? O26 W4 O33 89.7(5) . . ? O25 W4 O33 155.9(5) . . ? O9 W4 O40 169.6(6) . . ? O17 W4 O40 84.5(4) . . ? O26 W4 O40 71.5(5) . . ? O25 W4 O40 83.4(5) . . ? O33 W4 O40 72.4(5) . . ? O13 W5 O15 99.3(6) . . ? O13 W5 O22 98.8(6) . . ? O15 W5 O22 90.6(6) . . ? O13 W5 O11 103.3(6) . . ? O15 W5 O11 157.2(5) . . ? O22 W5 O11 89.0(5) . . ? O13 W5 O29 102.3(6) . . ? O15 W5 O29 86.3(6) . . ? O22 W5 O29 159.0(5) . . ? O11 W5 O29 86.0(5) . . ? 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C27 C26 C25 119.7(17) . . ? C28 C27 C26 110.6(19) . . ? C28 C27 H27 124.7 . . ? C26 C27 H27 124.7 . . ? C29 C28 C27 126(2) . . ? C29 C28 H28 117.2 . . ? C27 C28 H28 117.2 . . ? C28 C29 C30 119(2) . . ? C28 C29 H29 120.5 . . ? C30 C29 H29 120.4 . . ? N6 C30 C29 119.5(19) . . ? N6 C30 H30 120.3 . . ? C29 C30 H30 120.3 . . ? N7 C31 C32 124(3) . . ? N7 C31 H31 118.1 . . ? C32 C31 H31 118.1 . . ? C31 C32 C33 120(2) . . ? C31 C32 H32 120.2 . . ? C33 C32 H32 120.2 . . ? C34 C33 C32 115(2) . . ? C34 C33 H33 122.6 . . ? C32 C33 H33 122.6 . . ? C33 C34 C35 125(3) . . ? C33 C34 H34 117.6 . . ? C35 C34 H34 117.5 . . ? N7 C35 C34 118(3) . . ? N7 C35 C36 118.8(19) . . ? C34 C35 C36 123(2) . . ? N8 C36 C37 124(3) . . ? N8 C36 C35 110.8(19) . . ? C37 C36 C35 125(2) . . ? C36 C37 C38 121(3) . . ? C36 C37 H37 119.7 . . ? C38 C37 H37 119.6 . . ? C37 C38 C39 121(3) . . ? C37 C38 H38 119.6 . . ? C39 C38 H38 119.6 . . ? C38 C39 C40 110(3) . . ? C38 C39 H39 125.2 . . ? C40 C39 H39 125.2 . . ? N8 C40 C39 126(3) . . ? N8 C40 H40 117.1 . . ? C39 C40 H40 117.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.939 _diffrn_reflns_theta_full 29.79 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.939 _refine_diff_density_max 2.992 _refine_diff_density_min -1.747 _refine_diff_density_rms 0.319 #==================================================================== data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 272557' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H55 Cu6 N10 O54 P3 W11' _chemical_formula_weight 4156.54 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.7959(5) _cell_length_b 24.2073(8) _cell_length_c 21.3022(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.382(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8109.5(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6774 _cell_measurement_theta_min 2.55 _cell_measurement_theta_max 26.58 _exptl_crystal_description cubic _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.404 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7560 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.237 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3393 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5456 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, V2.10)' _exptl_special_details ; 'Blessing, Acta Cryst. (1995) A51, 33-38' ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 512x512 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 201310 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0777 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0545 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.28 _diffrn_reflns_theta_max 31.29 _reflns_number_total 26419 _reflns_number_gt 18377 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. There is a discrepancy between the formula determined by elemental analysis and the formula deduced from the crystallographic atom list because of the difficulty to locate disordered water molecules. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0630P)^2^+69.6303P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 26419 _refine_ls_number_parameters 1162 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0817 _refine_ls_R_factor_gt 0.0452 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1444 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1162 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.141 _refine_ls_restrained_S_all 1.141 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.25441(2) 0.292749(17) 0.72462(2) 0.02719(9) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.13460(2) 0.405002(16) 0.79651(2) 0.02614(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.12851(3) 0.393114(17) 0.62285(2) 0.02733(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.90949(2) 0.384171(16) 0.61064(2) 0.02600(9) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.02787(3) 0.282092(17) 0.548900(19) 0.02694(9) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.14933(3) 0.182563(17) 0.65198(2) 0.02866(9) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.15543(3) 0.198854(17) 0.81237(2) 0.02872(9) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.03332(3) 0.309958(18) 0.881216(19) 0.02806(9) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.91320(2) 0.399403(16) 0.78236(2) 0.02576(9) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.91079(2) 0.180637(15) 0.639337(19) 0.02306(8) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.91800(2) 0.192927(16) 0.797589(19) 0.02387(8) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.81728(7) 0.28287(5) 0.70425(6) 0.0229(2) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.68944(8) 0.35740(5) 0.76790(6) 0.0272(2) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.69792(8) 0.21415(5) 0.81014(6) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.69997(8) 0.21674(5) 0.56145(6) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.48203(8) 0.34984(5) 0.70383(6) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.47056(8) 0.21578(5) 0.74756(6) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.02991(13) 0.29139(8) 0.71462(10) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.55954(17) 0.30533(11) 0.83296(12) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.61622(15) 0.25600(10) 0.68308(12) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.3631(5) 0.3069(3) 0.7275(4) 0.0377(18) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.2103(5) 0.3382(3) 0.6574(4) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.2130(4) 0.3474(3) 0.7780(4) 0.0298(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.2483(4) 0.2304(3) 0.6696(4) 0.0309(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2523(4) 0.2413(3) 0.7932(3) 0.0287(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1143(4) 0.2586(3) 0.7229(3) 0.0252(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.2020(5) 0.4571(3) 0.8249(4) 0.0361(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.0281(4) 0.4376(3) 0.7978(4) 0.0294(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1163(4) 0.3674(3) 0.8726(3) 0.0311(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1284(5) 0.4173(3) 0.7068(3) 0.0309(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0266(4) 0.3322(3) 0.7694(3) 0.0272(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1938(5) 0.4396(3) 0.5907(4) 0.0352(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0195(5) 0.4224(3) 0.6021(4) 0.0331(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.1066(5) 0.3424(3) 0.5538(3) 0.0309(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0245(4) 0.3230(3) 0.6517(3) 0.0258(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8421(5) 0.4287(3) 0.5680(4) 0.0371(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8374(4) 0.3330(3) 0.6357(3) 0.0287(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9403(5) 0.3379(3) 0.5437(3) 0.0303(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9219(4) 0.4134(3) 0.6957(3) 0.0280(14) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0283(5) 0.2638(3) 0.4711(4) 0.0379(18) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9494(4) 0.2323(3) 0.5789(3) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.1146(5) 0.2366(3) 0.5885(4) 0.0329(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1896(5) 0.1309(4) 0.6094(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.0358(4) 0.1643(3) 0.6520(3) 0.0281(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1737(5) 0.1570(3) 0.7368(4) 0.0314(16) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.1997(5) 0.1542(3) 0.8691(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.0413(5) 0.1779(3) 0.8022(3) 0.0313(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1208(5) 0.2593(3) 0.8607(4) 0.0319(16) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.0371(6) 0.3036(4) 0.9607(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9566(4) 0.2537(3) 0.8525(3) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9487(5) 0.3646(3) 0.8644(3) 0.0297(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8540(5) 0.4540(3) 0.8041(4) 0.0348(17) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8336(4) 0.3460(3) 0.7643(3) 0.0267(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8801(5) 0.1258(3) 0.5919(4) 0.0323(16) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8125(4) 0.2188(3) 0.6435(3) 0.0259(14) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9067(4) 0.1485(3) 0.7222(3) 0.0274(14) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9564(4) 0.2509(3) 0.7148(3) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8877(5) 0.1461(3) 0.8523(4) 0.0345(17) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8181(4) 0.2299(3) 0.7758(3) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6750(4) 0.3059(3) 0.6948(3) 0.0246(13) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6541(4) 0.2966(3) 0.8214(3) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.6147(4) 0.2366(3) 0.6152(3) 0.0272(14) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.6384(4) 0.2082(3) 0.7281(3) 0.0263(14) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.7260(6) 0.2958(3) 0.5441(4) 0.0408(19) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.5222(4) 0.2732(3) 0.6942(3) 0.0236(13) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.5111(5) 0.2519(3) 0.8237(4) 0.0339(17) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.5549(5) 0.3241(3) 0.9027(4) 0.0389(18) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.5245(4) 0.3535(3) 0.7920(3) 0.0295(15) Uani 1 1 d . . . N1A N 0.6768(6) 0.4243(4) 0.7141(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C2A C 0.6781(8) 0.4262(5) 0.6521(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6834 0.3934 0.6300 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C3A C 0.6718(10) 0.4758(6) 0.6192(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6741 0.4763 0.5757 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C4A C 0.6621(10) 0.5242(6) 0.6514(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6593 0.5578 0.6302 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C5A C 0.6568(9) 0.5223(5) 0.7144(8) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6481 0.5547 0.7365 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C6A C 0.6645(7) 0.4715(5) 0.7465(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C7A C 0.6649(7) 0.4658(5) 0.8146(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C8A C 0.6421(9) 0.5061(5) 0.8540(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6255 0.5407 0.8382 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C9A C 0.6437(11) 0.4952(7) 0.9182(8) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6270 0.5223 0.9454 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C10A C 0.6699(10) 0.4447(6) 0.9413(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6744 0.4373 0.9843 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C11A C 0.6896(9) 0.4049(6) 0.8983(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7046 0.3697 0.9129 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N12A N 0.6879(6) 0.4151(4) 0.8365(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N1B N 0.7461(6) 0.2161(4) 0.8983(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C2B C 0.7905(8) 0.2581(6) 0.9249(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.8045 0.2878 0.9002 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C3B C 0.8162(10) 0.2582(8) 0.9893(8) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.8430 0.2889 1.0084 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C4B C 0.8016(10) 0.2131(9) 1.0233(6) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.8206 0.2122 1.0659 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C5B C 0.7591(8) 0.1680(8) 0.9965(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.7503 0.1365 1.0201 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C6B C 0.7301(7) 0.1710(5) 0.9336(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C7B C 0.6785(7) 0.1282(5) 0.8975(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C8B C 0.6454(10) 0.0833(5) 0.9259(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.6537 0.0784 0.9694 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C9B C 0.5977(12) 0.0442(6) 0.8867(10) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H9B H 0.5731 0.0136 0.9042 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C10B C 0.5888(11) 0.0527(6) 0.8228(9) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H10B H 0.5616 0.0266 0.7959 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C11B C 0.6204(9) 0.1000(5) 0.7993(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H11B H 0.6112 0.1064 0.7562 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N12B N 0.6630(6) 0.1369(4) 0.8343(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N1C N 0.6774(6) 0.1366(4) 0.5679(4) 0.0307(18) Uani 1 1 d . . . C2C C 0.6344(8) 0.1119(5) 0.6129(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.6198 0.1327 0.6470 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C3C C 0.6125(9) 0.0572(5) 0.6089(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.5825 0.0409 0.6396 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C4C C 0.6351(12) 0.0271(6) 0.5597(8) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.6219 -0.0103 0.5573 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C5C C 0.6781(10) 0.0513(6) 0.5125(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.6905 0.0315 0.4772 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C6C C 0.7016(7) 0.1066(4) 0.5205(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C7C C 0.7549(7) 0.1370(5) 0.4784(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C8C C 0.8007(9) 0.1115(7) 0.4337(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.7994 0.0734 0.4284 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C9C C 0.8487(8) 0.1451(7) 0.3971(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.8789 0.1295 0.3662 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C10C C 0.8515(9) 0.2010(7) 0.4067(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.8819 0.2241 0.3822 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C11C C 0.8072(8) 0.2216(6) 0.4543(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.8107 0.2593 0.4625 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N12C N 0.7595(6) 0.1910(4) 0.4893(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N1D N 0.4702(6) 0.3683(4) 0.6110(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C2D C 0.4927(8) 0.3369(6) 0.5641(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H2D H 0.5114 0.3010 0.5732 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3D C 0.4895(11) 0.3553(7) 0.5024(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.5066 0.3325 0.4707 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4D C 0.4611(12) 0.4065(8) 0.4891(8) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H4D H 0.4585 0.4197 0.4480 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C5D C 0.4364(14) 0.4390(6) 0.5355(8) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H5D H 0.4155 0.4742 0.5259 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C6D C 0.4420(9) 0.4203(6) 0.5985(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C7D C 0.4214(9) 0.4533(5) 0.6528(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C8D C 0.3855(14) 0.5046(6) 0.6496(9) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H8D H 0.3675 0.5202 0.6107 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C9D C 0.3764(14) 0.5321(7) 0.7021(12) 0.098(7) Uani 1 1 d . . . H9D H 0.3579 0.5686 0.6998 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C10D C 0.3942(13) 0.5071(7) 0.7617(10) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.3835 0.5254 0.7985 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C11D C 0.4289(11) 0.4531(6) 0.7634(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H11D H 0.4438 0.4359 0.8019 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N12D N 0.4403(7) 0.4270(4) 0.7091(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . N1E N 0.4232(6) 0.1562(4) 0.7981(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C2E C 0.4256(8) 0.1540(5) 0.8601(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H2E H 0.4493 0.1835 0.8837 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C3E C 0.3934(8) 0.1084(5) 0.8919(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H3E H 0.3961 0.1075 0.9357 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C4E C 0.3586(10) 0.0659(5) 0.8567(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H4E H 0.3366 0.0356 0.8765 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C5E C 0.3554(8) 0.0674(5) 0.7922(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H5E H 0.3307 0.0386 0.7682 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C6E C 0.3892(7) 0.1120(4) 0.7635(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C7E C 0.3948(7) 0.1177(4) 0.6949(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C8E C 0.3713(9) 0.0770(6) 0.6535(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H8E H 0.3472 0.0445 0.6668 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C9E C 0.3843(11) 0.0850(6) 0.5896(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H9E H 0.3666 0.0583 0.5598 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C10E C 0.4228(9) 0.1319(6) 0.5715(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H10E H 0.4349 0.1366 0.5300 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C11E C 0.4435(7) 0.1722(5) 0.6160(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H11E H 0.4673 0.2049 0.6032 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N12E N 0.4308(6) 0.1661(4) 0.6772(4) 0.0322(19) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.1936(7) 0.0994(6) 0.9828(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.01605(17) 0.0302(2) 0.0347(2) -0.00309(16) -0.00085(14) -0.00050(14) W2 0.02138(18) 0.02606(19) 0.0302(2) -0.00519(15) -0.00176(14) -0.00348(14) W3 0.02419(19) 0.02736(19) 0.0304(2) -0.00015(15) 0.00247(15) -0.00424(14) W4 0.02355(18) 0.02336(18) 0.0302(2) 0.00328(15) -0.00232(15) -0.00094(14) W5 0.0287(2) 0.02874(19) 0.02310(18) -0.00202(15) 0.00096(15) -0.00260(15) W6 0.02169(18) 0.0281(2) 0.0354(2) -0.00620(16) -0.00107(15) 0.00397(14) W7 0.02168(18) 0.0294(2) 0.0333(2) 0.00331(16) -0.00673(15) 0.00264(15) W8 0.0273(2) 0.0326(2) 0.02334(19) -0.00355(16) -0.00255(15) -0.00488(16) W9 0.02010(17) 0.02485(18) 0.0318(2) -0.00697(15) -0.00059(14) -0.00070(14) W10 0.02089(17) 0.02080(17) 0.02637(19) -0.00217(14) -0.00370(14) -0.00045(13) W11 0.02149(17) 0.02368(17) 0.02547(18) 0.00274(14) -0.00293(14) -0.00201(13) Cu1 0.0206(5) 0.0219(5) 0.0256(6) -0.0011(4) -0.0003(4) -0.0004(4) Cu2 0.0271(6) 0.0225(6) 0.0319(6) -0.0046(5) 0.0023(5) -0.0009(4) Cu3 0.0305(6) 0.0312(6) 0.0262(6) 0.0051(5) -0.0045(5) -0.0032(5) Cu4 0.0309(6) 0.0293(6) 0.0284(6) -0.0012(5) 0.0040(5) 0.0009(5) Cu5 0.0263(6) 0.0257(6) 0.0330(7) 0.0023(5) -0.0008(5) 0.0023(5) Cu6 0.0285(6) 0.0264(6) 0.0280(6) -0.0010(5) -0.0003(5) -0.0067(5) P1 0.0107(9) 0.0158(9) 0.0148(9) -0.0018(7) -0.0005(7) -0.0009(7) P2 0.0260(12) 0.0272(12) 0.0229(12) -0.0019(9) 0.0009(9) -0.0026(9) P3 0.0184(10) 0.0219(11) 0.0241(11) -0.0015(9) -0.0012(8) -0.0005(8) O1 0.021(4) 0.038(4) 0.054(5) -0.005(4) 0.003(3) -0.006(3) O2 0.026(4) 0.031(4) 0.038(4) -0.004(3) 0.007(3) 0.001(3) O3 0.022(3) 0.033(4) 0.033(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.001(3) O4 0.022(3) 0.036(4) 0.035(4) -0.006(3) 0.004(3) -0.003(3) O5 0.021(3) 0.032(4) 0.031(4) 0.003(3) -0.008(3) 0.004(3) O6 0.023(3) 0.024(3) 0.028(3) -0.001(3) -0.003(3) 0.002(3) O7 0.034(4) 0.030(4) 0.043(5) -0.006(3) -0.007(3) -0.009(3) O8 0.025(3) 0.025(3) 0.037(4) -0.007(3) -0.004(3) -0.004(3) O9 0.027(4) 0.036(4) 0.029(4) 0.000(3) -0.006(3) -0.014(3) O10 0.032(4) 0.031(4) 0.029(4) -0.005(3) -0.001(3) 0.000(3) O11 0.024(3) 0.031(4) 0.026(3) -0.008(3) -0.001(3) -0.001(3) O12 0.033(4) 0.035(4) 0.038(4) 0.002(3) 0.005(3) -0.010(3) O13 0.037(4) 0.028(4) 0.034(4) 0.009(3) 0.003(3) 0.003(3) O14 0.036(4) 0.027(4) 0.031(4) -0.003(3) 0.005(3) -0.003(3) O15 0.024(3) 0.030(4) 0.021(3) -0.001(3) -0.004(3) -0.001(3) O16 0.030(4) 0.033(4) 0.047(5) 0.003(3) -0.005(3) 0.005(3) O17 0.028(4) 0.025(3) 0.032(4) 0.001(3) -0.002(3) 0.000(3) O18 0.028(4) 0.035(4) 0.027(4) 0.002(3) -0.002(3) 0.003(3) O19 0.027(4) 0.025(3) 0.030(4) 0.002(3) -0.005(3) -0.001(3) O20 0.046(5) 0.041(4) 0.028(4) -0.006(3) 0.006(3) -0.003(4) O21 0.028(3) 0.029(3) 0.022(3) -0.003(3) -0.001(3) 0.001(3) O22 0.028(4) 0.032(4) 0.038(4) -0.005(3) 0.000(3) 0.003(3) O23 0.040(5) 0.038(5) 0.061(6) -0.019(4) 0.000(4) 0.012(4) O24 0.020(3) 0.029(4) 0.033(4) -0.003(3) -0.002(3) 0.001(3) O25 0.028(4) 0.024(3) 0.040(4) 0.002(3) -0.005(3) 0.005(3) O26 0.035(4) 0.032(4) 0.053(5) 0.011(4) -0.015(4) 0.005(3) O27 0.026(4) 0.037(4) 0.029(4) 0.001(3) -0.004(3) -0.001(3) O28 0.028(4) 0.033(4) 0.033(4) -0.002(3) -0.009(3) -0.002(3) O29 0.047(5) 0.054(5) 0.030(4) -0.005(4) 0.001(4) -0.009(4) O30 0.025(3) 0.033(4) 0.027(4) -0.005(3) -0.001(3) -0.005(3) O31 0.028(4) 0.031(4) 0.029(4) -0.008(3) -0.001(3) -0.002(3) O32 0.026(4) 0.028(4) 0.050(5) -0.010(3) -0.002(3) -0.001(3) O33 0.024(3) 0.025(3) 0.030(4) -0.004(3) -0.003(3) 0.000(3) O34 0.036(4) 0.022(3) 0.037(4) -0.005(3) -0.003(3) -0.004(3) O35 0.021(3) 0.026(3) 0.029(4) -0.001(3) -0.004(3) 0.000(3) O36 0.023(3) 0.024(3) 0.034(4) -0.001(3) -0.005(3) -0.001(3) O37 0.019(3) 0.023(3) 0.032(4) 0.001(3) -0.002(3) -0.004(2) O38 0.029(4) 0.038(4) 0.035(4) 0.009(3) -0.005(3) 0.002(3) O39 0.020(3) 0.029(4) 0.034(4) 0.002(3) -0.008(3) -0.003(3) O40 0.023(3) 0.026(3) 0.025(3) -0.003(3) 0.003(3) -0.003(3) O41 0.018(3) 0.029(3) 0.028(3) -0.003(3) -0.002(3) 0.003(3) O42 0.021(3) 0.035(4) 0.024(3) -0.004(3) -0.002(3) 0.003(3) O43 0.024(3) 0.023(3) 0.030(4) 0.000(3) -0.004(3) -0.001(3) O44 0.054(5) 0.035(4) 0.033(4) 0.009(3) -0.004(4) -0.010(4) O45 0.017(3) 0.026(3) 0.028(3) -0.001(3) 0.005(3) -0.002(2) O46 0.040(4) 0.030(4) 0.032(4) 0.001(3) 0.007(3) -0.014(3) O47 0.044(5) 0.040(4) 0.034(4) -0.007(3) 0.009(4) -0.008(4) O48 0.024(3) 0.029(4) 0.034(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.005(3) N1A 0.030(5) 0.032(5) 0.039(5) -0.007(4) 0.004(4) 0.004(4) C2A 0.044(7) 0.028(5) 0.051(7) 0.003(5) 0.007(6) 0.004(5) C3A 0.069(10) 0.047(8) 0.052(8) 0.006(6) 0.006(7) 0.021(7) C4A 0.071(10) 0.036(7) 0.075(11) 0.017(7) 0.008(8) 0.011(7) C5A 0.054(8) 0.030(6) 0.078(11) -0.003(6) 0.001(7) 0.003(6) C6A 0.028(5) 0.027(5) 0.059(8) -0.012(5) 0.004(5) 0.003(4) C7A 0.029(5) 0.031(5) 0.058(8) -0.008(5) 0.007(5) -0.005(4) C8A 0.056(8) 0.029(6) 0.070(10) -0.015(6) 0.006(7) 0.004(5) C9A 0.081(12) 0.052(9) 0.073(11) -0.033(8) -0.001(9) 0.009(8) C10A 0.061(9) 0.052(8) 0.064(9) -0.021(7) 0.009(7) -0.023(7) C11A 0.052(8) 0.050(7) 0.038(7) -0.013(6) 0.003(6) -0.018(6) N12A 0.033(5) 0.032(5) 0.050(6) -0.011(4) 0.009(4) -0.006(4) N1B 0.034(5) 0.049(6) 0.019(4) 0.000(4) -0.001(3) 0.005(4) C2B 0.037(7) 0.067(9) 0.043(7) 0.001(6) -0.008(5) 0.001(6) C3B 0.058(9) 0.084(12) 0.052(9) -0.011(9) -0.019(7) -0.015(8) C4B 0.053(9) 0.151(19) 0.020(6) -0.005(9) -0.004(6) 0.018(10) C5B 0.028(6) 0.119(14) 0.027(6) 0.031(7) -0.001(5) 0.004(7) C6B 0.029(5) 0.057(7) 0.030(5) 0.016(5) 0.004(4) 0.013(5) C7B 0.036(6) 0.039(6) 0.047(7) 0.024(5) 0.015(5) 0.013(5) C8B 0.072(10) 0.037(7) 0.056(8) 0.018(6) 0.017(7) 0.002(6) C9B 0.089(13) 0.040(8) 0.111(15) 0.029(9) 0.052(11) -0.004(8) C10B 0.082(12) 0.036(7) 0.082(12) -0.008(7) 0.024(9) -0.004(7) C11B 0.048(8) 0.038(7) 0.060(9) -0.001(6) 0.006(6) -0.006(6) N12B 0.033(5) 0.028(4) 0.043(5) 0.007(4) -0.001(4) 0.003(4) N1C 0.027(4) 0.036(5) 0.029(4) -0.005(4) 0.001(3) 0.001(4) C2C 0.046(7) 0.033(6) 0.043(7) 0.005(5) 0.008(5) 0.009(5) C3C 0.060(9) 0.037(7) 0.061(9) 0.004(6) 0.005(7) 0.006(6) C4C 0.094(13) 0.039(8) 0.069(11) -0.007(7) 0.004(9) -0.003(8) C5C 0.073(10) 0.039(7) 0.059(9) -0.017(6) 0.009(8) 0.006(7) C6C 0.033(5) 0.032(5) 0.031(5) -0.004(4) -0.010(4) 0.003(4) C7C 0.029(5) 0.052(7) 0.027(5) 0.001(5) -0.009(4) 0.001(5) C8C 0.051(8) 0.068(9) 0.042(7) -0.029(7) 0.001(6) 0.004(7) C9C 0.036(7) 0.081(10) 0.036(7) -0.008(7) 0.001(5) 0.007(7) C10C 0.041(7) 0.079(10) 0.038(7) -0.001(7) 0.014(5) 0.001(7) C11C 0.035(6) 0.066(8) 0.026(5) 0.003(5) 0.005(4) -0.004(6) N12C 0.033(5) 0.039(5) 0.030(5) 0.000(4) 0.002(4) 0.007(4) N1D 0.034(5) 0.038(5) 0.038(5) 0.006(4) -0.007(4) 0.000(4) C2D 0.046(7) 0.055(8) 0.028(6) 0.002(5) -0.007(5) -0.001(6) C3D 0.074(10) 0.067(10) 0.035(7) 0.011(7) -0.012(7) -0.006(8) C4D 0.093(13) 0.092(13) 0.042(9) 0.025(9) -0.021(8) -0.021(11) C5D 0.150(19) 0.041(8) 0.051(10) 0.021(7) -0.030(11) 0.019(10) C6D 0.044(7) 0.045(7) 0.054(8) 0.006(6) -0.021(6) -0.003(6) C7D 0.054(8) 0.035(6) 0.062(9) 0.015(6) -0.001(7) 0.009(6) C8D 0.125(17) 0.038(8) 0.076(12) 0.013(8) -0.020(11) 0.035(9) C9D 0.105(16) 0.040(9) 0.15(2) 0.018(12) 0.000(15) 0.028(10) C10D 0.101(15) 0.039(8) 0.106(16) -0.006(9) 0.020(12) 0.023(9) C11D 0.084(11) 0.044(8) 0.056(9) -0.005(7) 0.017(8) 0.016(7) N12D 0.046(6) 0.033(5) 0.053(7) 0.004(5) 0.002(5) 0.004(4) N1E 0.032(5) 0.030(4) 0.039(5) 0.001(4) 0.009(4) -0.008(4) C2E 0.040(6) 0.030(5) 0.051(7) -0.003(5) 0.006(5) -0.006(5) C3E 0.050(7) 0.037(6) 0.049(7) 0.007(5) 0.019(6) 0.006(5) C4E 0.070(9) 0.026(6) 0.066(9) -0.001(6) 0.019(7) -0.013(6) C5E 0.046(7) 0.032(6) 0.060(8) -0.007(6) 0.010(6) -0.011(5) C6E 0.036(6) 0.021(5) 0.045(6) -0.006(4) 0.005(5) -0.003(4) C7E 0.031(5) 0.029(5) 0.041(6) 0.001(5) 0.000(4) 0.000(4) C8E 0.059(9) 0.041(7) 0.053(8) -0.015(6) -0.004(6) -0.014(6) C9E 0.077(11) 0.052(8) 0.048(8) -0.016(7) -0.001(7) -0.013(8) C10E 0.063(9) 0.045(7) 0.044(7) -0.013(6) 0.003(6) -0.012(6) C11E 0.031(6) 0.045(6) 0.040(6) 0.004(5) -0.001(5) -0.012(5) N12E 0.033(5) 0.029(4) 0.034(5) -0.001(4) 0.000(4) -0.007(4) O1W 0.065(7) 0.106(10) 0.047(6) 0.007(6) -0.008(5) 0.004(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.745(7) . ? W1 O2 1.886(8) . ? W1 O3 1.900(7) . ? W1 O4 1.907(7) . ? W1 O5 1.923(7) . ? W1 O6 2.360(7) . ? W2 O7 1.723(7) . ? W2 O8 1.861(7) . ? W2 O9 1.904(7) . ? W2 O10 1.927(7) . ? W2 O3 1.930(7) . ? W2 O11 2.483(7) . ? W3 O12 1.711(7) . ? W3 O13 1.876(7) . ? W3 O10 1.882(7) . ? W3 O14 1.921(7) . ? W3 O2 1.950(7) . ? W3 O15 2.480(7) . ? W4 O16 1.715(7) . ? W4 O17 1.797(7) . ? W4 O18 1.911(7) . ? W4 O19 1.938(7) . ? W4 O13 1.992(8) . ? W4 O15 2.442(7) . ? W5 O20 1.717(8) . ? W5 O21 1.883(7) . ? W5 O22 1.893(7) . ? W5 O14 1.914(7) . ? W5 O18 1.930(7) . ? W5 O15 2.409(7) . ? W6 O23 1.702(8) . ? W6 O24 1.847(7) . ? W6 O25 1.914(8) . ? W6 O22 1.925(8) . ? W6 O4 1.954(7) . ? W6 O6 2.476(7) . ? W7 O26 1.721(8) . ? W7 O27 1.866(7) . ? W7 O28 1.900(8) . ? W7 O5 1.918(7) . ? W7 O25 1.947(8) . ? W7 O6 2.430(7) . ? W8 O29 1.695(8) . ? W8 O30 1.886(7) . ? W8 O31 1.891(7) . ? W8 O28 1.928(8) . ? W8 O9 1.931(7) . ? W8 O11 2.435(7) . ? W9 O32 1.709(7) . ? W9 O33 1.819(7) . ? W9 O19 1.895(7) . ? W9 O31 1.974(7) . ? W9 O8 2.036(7) . ? W9 O11 2.455(7) . ? W10 O34 1.710(7) . ? W10 O35 1.815(7) . ? W10 O21 1.933(7) . ? W10 O36 1.935(7) . ? W10 O24 2.007(7) . ? W10 O37 2.404(7) . ? W11 O38 1.725(8) . ? W11 O39 1.835(7) . ? W11 O36 1.928(7) . ? W11 O30 1.942(7) . ? W11 O27 1.974(7) . ? W11 O37 2.376(7) . ? Cu1 O17 1.947(7) . ? Cu1 O39 1.991(7) . ? Cu1 O33 1.994(7) . ? Cu1 O35 2.017(7) . ? Cu1 O40 2.306(7) . ? Cu1 O37 2.321(7) . ? Cu2 O41 1.973(7) . ? Cu2 N1A 1.984(10) . ? Cu2 O40 1.992(7) . ? Cu2 N12A 2.025(9) . ? Cu2 O33 2.303(7) . ? Cu2 P2 2.873(3) . ? Cu3 O43 1.910(7) . ? Cu3 N1B 1.960(9) . ? Cu3 N12B 2.030(9) . ? Cu3 O39 2.132(7) . ? Cu3 O41 2.134(7) . ? Cu4 O42 1.909(7) . ? Cu4 N12C 1.976(9) . ? Cu4 N1C 1.980(9) . ? Cu4 O44 1.998(8) . ? Cu4 O35 2.374(7) . ? Cu5 O48 1.937(7) . ? Cu5 O45 1.977(7) . ? Cu5 N12D 1.987(10) . ? Cu5 N1D 2.019(10) . ? Cu5 O1 2.246(8) 1_455 ? Cu6 O46 1.900(8) . ? Cu6 N12E 1.978(9) . ? Cu6 N1E 1.987(9) . ? Cu6 O45 2.016(7) . ? P1 O37 1.520(7) . ? P1 O11 1.532(7) . ? P1 O15 1.538(7) . ? P1 O6 1.548(7) . ? P2 O46 1.506(7) . ? P2 O48 1.527(7) . ? P2 O41 1.551(7) . ? P2 O47 1.562(8) . ? P3 O42 1.519(7) . ? P3 O43 1.523(7) . ? P3 O40 1.530(7) . ? P3 O45 1.582(7) . ? O1 Cu5 2.246(8) 1_655 ? N1A C2A 1.322(16) . ? N1A C6A 1.357(14) . ? C2A C3A 1.391(18) . ? C2A H2A 0.9300 . ? C3A C4A 1.37(2) . ? C3A H3A 0.9300 . ? C4A C5A 1.35(2) . ? C4A H4A 0.9300 . ? C5A C6A 1.408(18) . ? C5A H5A 0.9300 . ? C6A C7A 1.457(18) . ? C7A N12A 1.350(15) . ? C7A C8A 1.358(17) . ? C8A C9A 1.39(2) . ? C8A H8A 0.9300 . ? C9A C10A 1.37(2) . ? C9A H9A 0.9300 . ? C10A C11A 1.384(19) . ? C10A H10A 0.9300 . ? C11A N12A 1.337(16) . ? C11A H11A 0.9300 . ? N1B C2B 1.332(17) . ? N1B C6B 1.362(15) . ? C2B C3B 1.39(2) . ? C2B H2B 0.9300 . ? C3B C4B 1.34(2) . ? C3B H3B 0.9300 . ? C4B C5B 1.38(2) . ? C4B H4B 0.9300 . ? C5B C6B 1.378(16) . ? C5B H5B 0.9300 . ? C6B C7B 1.487(19) . ? C7B N12B 1.360(15) . ? C7B C8B 1.372(16) . ? C8B C9B 1.43(2) . ? C8B H8B 0.9300 . ? C9B C10B 1.37(3) . ? C9B H9B 0.9300 . ? C10B C11B 1.363(19) . ? C10B H10B 0.9300 . ? C11B N12B 1.308(16) . ? C11B H11B 0.9300 . ? N1C C6C 1.329(14) . ? N1C C2C 1.363(15) . ? C2C C3C 1.371(18) . ? C2C H2C 0.9300 . ? C3C C4C 1.35(2) . ? C3C H3C 0.9300 . ? C4C C5C 1.39(2) . ? C4C H4C 0.9300 . ? C5C C6C 1.394(17) . ? C5C H5C 0.9300 . ? C6C C7C 1.481(17) . ? C7C N12C 1.330(15) . ? C7C C8C 1.392(17) . ? C8C C9C 1.40(2) . ? C8C H8C 0.9300 . ? C9C C10C 1.37(2) . ? C9C H9C 0.9300 . ? C10C C11C 1.378(17) . ? C10C H10C 0.9300 . ? C11C N12C 1.334(15) . ? C11C H11C 0.9300 . ? N1D C2D 1.330(16) . ? N1D C6D 1.353(16) . ? C2D C3D 1.385(18) . ? C2D H2D 0.9300 . ? C3D C4D 1.34(2) . ? C3D H3D 0.9300 . ? C4D C5D 1.35(3) . ? C4D H4D 0.9300 . ? C5D C6D 1.41(2) . ? C5D H5D 0.9300 . ? C6D C7D 1.47(2) . ? C7D C8D 1.366(19) . ? C7D N12D 1.366(17) . ? C8D C9D 1.32(3) . ? C8D H8D 0.9300 . ? C9D C10D 1.41(3) . ? C9D H9D 0.9300 . ? C10D C11D 1.42(2) . ? C10D H10D 0.9300 . ? C11D N12D 1.347(18) . ? C11D H11D 0.9300 . ? N1E C2E 1.317(16) . ? N1E C6E 1.380(14) . ? C2E C3E 1.416(16) . ? C2E H2E 0.9300 . ? C3E C4E 1.358(19) . ? C3E H3E 0.9300 . ? C4E C5E 1.37(2) . ? C4E H4E 0.9300 . ? C5E C6E 1.373(16) . ? C5E H5E 0.9300 . ? C6E C7E 1.480(17) . ? C7E C8E 1.351(16) . ? C7E N12E 1.371(14) . ? C8E C9E 1.41(2) . ? C8E H8E 0.9300 . ? C9E C10E 1.36(2) . ? C9E H9E 0.9300 . ? C10E C11E 1.378(17) . ? C10E H10E 0.9300 . ? C11E N12E 1.345(15) . ? C11E H11E 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 101.8(4) . . ? O1 W1 O3 103.6(3) . . ? O2 W1 O3 85.7(3) . . ? O1 W1 O4 99.8(3) . . ? O2 W1 O4 90.1(3) . . ? O3 W1 O4 156.6(3) . . ? O1 W1 O5 100.8(4) . . ? O2 W1 O5 157.4(3) . . ? O3 W1 O5 88.0(3) . . ? O4 W1 O5 87.2(3) . . ? O1 W1 O6 170.7(3) . . ? O2 W1 O6 85.1(3) . . ? O3 W1 O6 83.0(3) . . ? O4 W1 O6 73.7(3) . . ? O5 W1 O6 72.6(3) . . ? O7 W2 O8 102.4(3) . . ? O7 W2 O9 100.9(3) . . ? O8 W2 O9 88.9(3) . . ? O7 W2 O10 102.0(4) . . ? O8 W2 O10 89.3(3) . . ? O9 W2 O10 156.9(3) . . ? O7 W2 O3 102.3(3) . . ? O8 W2 O3 155.2(3) . . ? O9 W2 O3 88.9(3) . . ? O10 W2 O3 83.3(3) . . ? O7 W2 O11 171.7(3) . . ? O8 W2 O11 72.7(3) . . ? O9 W2 O11 72.7(3) . . ? O10 W2 O11 84.8(3) . . ? O3 W2 O11 83.1(3) . . ? O12 W3 O13 103.4(3) . . ? O12 W3 O10 103.3(4) . . ? O13 W3 O10 91.4(3) . . ? O12 W3 O14 100.7(3) . . ? O13 W3 O14 88.0(3) . . ? O10 W3 O14 155.4(3) . . ? O12 W3 O2 101.4(3) . . ? O13 W3 O2 155.2(3) . . ? O10 W3 O2 85.0(3) . . ? O14 W3 O2 85.3(3) . . ? O12 W3 O15 170.8(3) . . ? O13 W3 O15 72.7(3) . . ? O10 W3 O15 85.3(3) . . ? O14 W3 O15 71.1(3) . . ? O2 W3 O15 82.5(3) . . ? O16 W4 O17 102.2(4) . . ? O16 W4 O18 99.3(3) . . ? O17 W4 O18 91.8(3) . . ? O16 W4 O19 105.6(3) . . ? O17 W4 O19 89.1(3) . . ? O18 W4 O19 154.3(3) . . ? O16 W4 O13 99.4(3) . . ? O17 W4 O13 158.4(3) . . ? O18 W4 O13 85.3(3) . . ? O19 W4 O13 84.5(3) . . ? O16 W4 O15 167.3(3) . . ? O17 W4 O15 86.9(3) . . ? O18 W4 O15 71.3(3) . . ? O19 W4 O15 83.1(3) . . ? O13 W4 O15 71.8(3) . . ? O20 W5 O21 103.0(3) . . ? O20 W5 O22 102.2(4) . . ? O21 W5 O22 87.0(3) . . ? O20 W5 O14 100.9(4) . . ? O21 W5 O14 156.1(3) . . ? O22 W5 O14 88.9(3) . . ? O20 W5 O18 101.2(4) . . ? O21 W5 O18 88.7(3) . . ? O22 W5 O18 156.6(3) . . ? O14 W5 O18 85.8(3) . . ? O20 W5 O15 170.6(3) . . ? O21 W5 O15 83.3(3) . . ? O22 W5 O15 84.9(3) . . ? O14 W5 O15 72.9(3) . . ? O18 W5 O15 71.8(3) . . ? O23 W6 O24 103.7(4) . . ? O23 W6 O25 102.3(4) . . ? O24 W6 O25 91.9(3) . . ? O23 W6 O22 102.8(4) . . ? O24 W6 O22 87.1(3) . . ? O25 W6 O22 154.4(3) . . ? O23 W6 O4 101.9(4) . . ? O24 W6 O4 154.3(3) . . ? O25 W6 O4 85.6(3) . . ? O22 W6 O4 84.4(3) . . ? O23 W6 O6 170.6(3) . . ? O24 W6 O6 84.6(3) . . ? O25 W6 O6 72.6(3) . . ? O22 W6 O6 81.9(3) . . ? O4 W6 O6 70.3(3) . . ? O26 W7 O27 103.6(4) . . ? O26 W7 O28 102.8(4) . . ? O27 W7 O28 87.0(3) . . ? O26 W7 O5 101.9(3) . . ? O27 W7 O5 154.4(3) . . ? O28 W7 O5 88.8(3) . . ? O26 W7 O25 99.9(4) . . ? O27 W7 O25 88.8(3) . . ? O28 W7 O25 157.2(3) . . ? O5 W7 O25 85.4(3) . . ? O26 W7 O6 170.2(3) . . ? O27 W7 O6 83.5(3) . . ? O28 W7 O6 84.1(3) . . ? O5 W7 O6 71.0(3) . . ? O25 W7 O6 73.2(3) . . ? O29 W8 O30 102.7(4) . . ? O29 W8 O31 102.2(4) . . ? O30 W8 O31 91.3(3) . . ? O29 W8 O28 102.1(4) . . ? O30 W8 O28 85.4(3) . . ? O31 W8 O28 155.7(3) . . ? O29 W8 O9 101.5(4) . . ? O30 W8 O9 155.5(3) . . ? O31 W8 O9 87.3(3) . . ? O28 W8 O9 85.9(3) . . ? O29 W8 O11 172.4(3) . . ? O30 W8 O11 82.8(3) . . ? O31 W8 O11 72.3(3) . . ? O28 W8 O11 83.4(3) . . ? O9 W8 O11 73.5(3) . . ? O32 W9 O33 102.9(3) . . ? O32 W9 O19 102.6(4) . . ? O33 W9 O19 91.9(3) . . ? O32 W9 O31 101.9(4) . . ? O33 W9 O31 91.0(3) . . ? O19 W9 O31 154.0(3) . . ? O32 W9 O8 96.1(3) . . ? O33 W9 O8 160.9(3) . . ? O19 W9 O8 86.1(3) . . ? O31 W9 O8 82.9(3) . . ? O32 W9 O11 165.3(3) . . ? O33 W9 O11 90.1(3) . . ? O19 W9 O11 83.6(3) . . ? O31 W9 O11 70.6(3) . . ? O8 W9 O11 70.8(3) . . ? O34 W10 O35 103.2(3) . . ? O34 W10 O21 101.5(3) . . ? O35 W10 O21 91.6(3) . . ? O34 W10 O36 101.2(3) . . ? O35 W10 O36 93.4(3) . . ? O21 W10 O36 155.0(3) . . ? O34 W10 O24 98.5(3) . . ? O35 W10 O24 158.2(3) . . ? O21 W10 O24 81.3(3) . . ? O36 W10 O24 85.1(3) . . ? O34 W10 O37 174.0(3) . . ? O35 W10 O37 79.1(3) . . ? O21 W10 O37 83.9(3) . . ? O36 W10 O37 73.0(3) . . ? O24 W10 O37 79.6(3) . . ? O38 W11 O39 101.8(3) . . ? O38 W11 O36 100.7(3) . . ? O39 W11 O36 92.9(3) . . ? O38 W11 O30 100.5(3) . . ? O39 W11 O30 89.9(3) . . ? O36 W11 O30 157.5(3) . . ? O38 W11 O27 100.4(3) . . ? O39 W11 O27 157.4(3) . . ? O36 W11 O27 87.3(3) . . ? O30 W11 O27 81.7(3) . . ? O38 W11 O37 174.5(3) . . ? O39 W11 O37 78.3(3) . . ? O36 W11 O37 73.8(3) . . ? O30 W11 O37 84.9(3) . . ? O27 W11 O37 80.0(3) . . ? O17 Cu1 O39 170.2(3) . . ? O17 Cu1 O33 89.0(3) . . ? O39 Cu1 O33 90.7(3) . . ? O17 Cu1 O35 89.8(3) . . ? O39 Cu1 O35 89.6(3) . . ? O33 Cu1 O35 174.7(3) . . ? O17 Cu1 O40 90.5(3) . . ? O39 Cu1 O40 99.2(3) . . ? O33 Cu1 O40 86.4(3) . . ? O35 Cu1 O40 98.8(3) . . ? O17 Cu1 O37 93.5(3) . . ? O39 Cu1 O37 76.9(3) . . ? O33 Cu1 O37 97.4(3) . . ? O35 Cu1 O37 77.5(3) . . ? O40 Cu1 O37 174.5(2) . . ? O41 Cu2 N1A 157.5(3) . . ? O41 Cu2 O40 88.1(3) . . ? N1A Cu2 O40 93.5(3) . . ? O41 Cu2 N12A 94.3(4) . . ? N1A Cu2 N12A 81.1(4) . . ? O40 Cu2 N12A 171.4(4) . . ? O41 Cu2 O33 105.3(3) . . ? N1A Cu2 O33 97.2(3) . . ? O40 Cu2 O33 86.6(3) . . ? N12A Cu2 O33 100.7(3) . . ? O41 Cu2 P2 30.8(2) . . ? N1A Cu2 P2 126.8(3) . . ? O40 Cu2 P2 93.9(2) . . ? N12A Cu2 P2 84.1(3) . . ? O33 Cu2 P2 135.80(19) . . ? O43 Cu3 N1B 172.7(4) . . ? O43 Cu3 N12B 92.4(3) . . ? N1B Cu3 N12B 82.5(4) . . ? O43 Cu3 O39 94.4(3) . . ? N1B Cu3 O39 92.7(3) . . ? N12B Cu3 O39 121.6(3) . . ? O43 Cu3 O41 92.1(3) . . ? N1B Cu3 O41 88.3(3) . . ? N12B Cu3 O41 137.3(3) . . ? O39 Cu3 O41 100.4(3) . . ? O42 Cu4 N12C 163.7(3) . . ? O42 Cu4 N1C 93.6(3) . . ? N12C Cu4 N1C 81.2(4) . . ? O42 Cu4 O44 92.2(4) . . ? N12C Cu4 O44 92.1(4) . . ? N1C Cu4 O44 173.0(4) . . ? O42 Cu4 O35 94.3(3) . . ? N12C Cu4 O35 101.6(3) . . ? N1C Cu4 O35 95.6(3) . . ? O44 Cu4 O35 87.9(3) . . ? O48 Cu5 O45 93.3(3) . . ? O48 Cu5 N12D 89.4(4) . . ? O45 Cu5 N12D 177.3(4) . . ? O48 Cu5 N1D 158.7(4) . . ? O45 Cu5 N1D 96.2(4) . . ? N12D Cu5 N1D 81.2(4) . . ? O48 Cu5 O1 91.4(3) . 1_455 ? O45 Cu5 O1 82.7(3) . 1_455 ? N12D Cu5 O1 97.7(4) . 1_455 ? N1D Cu5 O1 108.7(4) . 1_455 ? 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C9D C8D H8D 120.2 . . ? C7D C8D H8D 120.2 . . ? C8D C9D C10D 121.3(16) . . ? C8D C9D H9D 119.4 . . ? C10D C9D H9D 119.4 . . ? C9D C10D C11D 117.6(18) . . ? C9D C10D H10D 121.2 . . ? C11D C10D H10D 121.2 . . ? N12D C11D C10D 119.6(16) . . ? N12D C11D H11D 120.2 . . ? C10D C11D H11D 120.2 . . ? C11D N12D C7D 120.0(12) . . ? C11D N12D Cu5 124.2(10) . . ? C7D N12D Cu5 115.8(9) . . ? C2E N1E C6E 118.5(10) . . ? C2E N1E Cu6 126.5(8) . . ? C6E N1E Cu6 114.9(8) . . ? N1E C2E C3E 122.2(11) . . ? N1E C2E H2E 118.9 . . ? C3E C2E H2E 118.9 . . ? C4E C3E C2E 118.1(13) . . ? C4E C3E H3E 120.9 . . ? C2E C3E H3E 120.9 . . ? C3E C4E C5E 120.6(12) . . ? C3E C4E H4E 119.7 . . ? C5E C4E H4E 119.7 . . ? C4E C5E C6E 119.2(12) . . ? C4E C5E H5E 120.4 . . ? C6E C5E H5E 120.4 . . ? C5E C6E N1E 121.4(11) . . ? C5E C6E C7E 125.1(11) . . ? N1E C6E C7E 113.5(9) . . ? C8E C7E N12E 122.7(12) . . ? C8E C7E C6E 122.6(11) . . ? N12E C7E C6E 114.6(10) . . ? C7E C8E C9E 118.3(13) . . ? C7E C8E H8E 120.9 . . ? C9E C8E H8E 120.9 . . ? C10E C9E C8E 119.9(13) . . ? C10E C9E H9E 120.0 . . ? C8E C9E H9E 120.0 . . ? C9E C10E C11E 118.6(13) . . ? C9E C10E H10E 120.7 . . ? C11E C10E H10E 120.7 . . ? N12E C11E C10E 122.8(11) . . ? N12E C11E H11E 118.6 . . ? C10E C11E H11E 118.6 . . ? C11E N12E C7E 117.6(10) . . ? C11E N12E Cu6 127.1(8) . . ? C7E N12E Cu6 114.9(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 31.29 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 4.528 _refine_diff_density_min -3.392 _refine_diff_density_rms 0.757 #==================================================================== data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 272558' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C55 H75 Cu3 N11 O55 P1 W11' _chemical_formula_weight 4014.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' _cell_length_a 21.5883(4) _cell_length_b 15.8577(3) _cell_length_c 22.7514(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.5470(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7657.1(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.482 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7352 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.408 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0777 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5427 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 31115 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0820 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0879 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 0.96 _diffrn_reflns_theta_max 23.35 _reflns_number_total 10990 _reflns_number_gt 7382 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. There is a discrepancy between the formula determined by elemental analysis and the formula deduced from the crystallographic atom list because of the difficulty to locate disordered water molecules and free bipyridinium counterions. Some carbon and nitrogen atoms of the ligand and one disordered water molecule have been refined isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0544P)^2^+481.2586P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10990 _refine_ls_number_parameters 928 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1189 _refine_ls_R_factor_gt 0.0757 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1895 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1619 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 1.089 _refine_ls_shift/su_max 0.090 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.19161(2) 0.40442(3) 0.12592(2) 0.04119(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.39379(2) 0.24388(3) 0.17563(2) 0.03586(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.34285(2) 0.09603(3) -0.02214(2) 0.04115(14) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.22705(2) 0.21330(3) 0.19245(2) 0.03758(14) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.30521(2) 0.05173(3) 0.11559(2) 0.03864(14) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.18807(2) 0.06374(3) -0.00600(2) 0.04262(15) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.22520(3) 0.44713(3) -0.02361(2) 0.04489(16) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.30221(3) 0.29926(3) -0.09326(2) 0.04860(16) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.35878(2) 0.42998(3) 0.10529(2) 0.03941(14) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.14598(3) 0.26936(3) -0.07974(2) 0.04771(16) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.10906(2) 0.22860(3) 0.07003(2) 0.04115(15) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.26808(12) 0.25299(16) 0.05115(12) 0.0255(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.42269(6) 0.28192(8) 0.03788(6) 0.0366(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.55071(7) 0.22391(8) 0.15585(6) 0.0411(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.87328(7) 0.25983(9) -0.15347(7) 0.0458(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4356(4) 0.2228(5) 0.2460(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1653(4) 0.4928(5) 0.1565(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0805(5) 0.2614(6) -0.1347(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2707(3) 0.1578(4) 0.0412(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1520(4) 0.3898(5) -0.0695(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3111(3) 0.2463(4) 0.2019(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3025(3) 0.4599(5) 0.0322(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2760(3) 0.4253(5) 0.1356(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1144(3) 0.3400(5) 0.1001(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2089(4) 0.5477(5) -0.0453(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3901(3) 0.3619(5) 0.1759(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3671(3) 0.1349(4) 0.1468(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2090(4) 0.2751(5) -0.1233(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1427(3) 0.1915(5) 0.1502(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2502(3) 0.1107(5) 0.1578(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2191(3) 0.2678(4) 0.0909(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1852(4) 0.4367(5) 0.0447(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3323(3) 0.2861(5) 0.0823(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4574(3) 0.2435(4) 0.1314(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2461(4) 0.2984(5) -0.0074(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4011(3) 0.1675(5) 0.0153(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4209(4) 0.3966(5) 0.0669(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2572(4) 0.0414(4) -0.0424(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2318(3) 0.0097(4) 0.0656(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2691(4) 0.4150(4) -0.0835(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1412(4) 0.1261(5) 0.0440(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3821(4) 0.5260(5) 0.1296(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3461(4) 0.0293(5) 0.0504(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2193(4) 0.1799(5) 0.2614(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1638(4) 0.1538(5) -0.0620(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1104(4) 0.2708(4) -0.0068(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2018(3) 0.3283(5) 0.1940(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3736(4) 0.3195(5) -0.0424(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1380(4) -0.0140(5) -0.0343(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3259(4) -0.0327(5) 0.1593(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3087(4) 0.1813(5) -0.0777(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3240(4) 0.3065(6) -0.1629(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0310(4) 0.2047(5) 0.0646(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3853(4) 0.0311(5) -0.0627(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8379(5) 0.3570(5) -0.2082(5) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5381(4) 0.0998(5) 0.1586(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4907(6) 0.0653(7) 0.1217(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.4653 0.0973 0.0926 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4795(6) -0.0223(8) 0.1277(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4448 -0.0460 0.1029 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5164(5) -0.0742(7) 0.1678(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.5661(6) -0.0315(7) 0.2050(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5931 -0.0615 0.2342 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5751(6) 0.0523(7) 0.1991(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.6085 0.0780 0.2243 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5364(4) -0.3066(5) 0.1696(4) 0.180(8) Uiso 1 1 d G . . H6 H 0.5680 -0.3459 0.1677 0.216 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5491(5) -0.2209(5) 0.1666(4) 0.099(4) Uiso 1 1 d G . . H7 H 0.5891 -0.2029 0.1628 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5019(6) -0.1622(5) 0.1694(6) 0.064(4) Uiso 1 1 d G . . C9 C 0.4420(5) -0.1892(7) 0.1751(7) 0.099(4) Uiso 1 1 d G . . H9 H 0.4104 -0.1499 0.1770 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4293(4) -0.2749(8) 0.1781(7) 0.180(8) Uiso 1 1 d G . . H10 H 0.3893 -0.2929 0.1819 0.216 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4765(4) -0.3336(6) 0.1753(5) 0.146(5) Uani 1 1 d G . . N3 N 0.5749(6) 0.3430(8) 0.1602(9) 0.146(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6376(5) 0.2159(6) 0.1333(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5433(10) 0.4024(11) 0.1817(15) 0.199(9) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.5072 0.3873 0.1961 0.238 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5607(10) 0.4867(11) 0.1840(14) 0.199(9) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.5329 0.5309 0.1722 0.238 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6347(9) 0.4993(11) 0.2095(9) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6526 0.5397 0.2371 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6681(9) 0.4369(10) 0.1819(10) 0.128(6) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.7115 0.4418 0.1848 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6330(6) 0.3611(9) 0.1471(8) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.6682(6) 0.2866(8) 0.1357(8) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.7291(8) 0.2990(12) 0.1178(10) 0.123(9) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7492 0.3508 0.1177 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7529(6) 0.2242(9) 0.1012(7) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.7920 0.2253 0.0896 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.7233(6) 0.1492(10) 0.1007(6) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.7415 0.1009 0.0883 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6661(6) 0.1447(9) 0.1187(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.6468 0.0926 0.1208 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.9211(5) 0.1592(6) -0.1224(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.8276(4) 0.1709(6) -0.2070(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.9757(6) 0.1550(9) -0.0799(6) 0.060(4) Uiso 1 1 d . . . H21 H 0.9946 0.2051 -0.0649 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0029(6) 0.0807(8) -0.0590(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.0383 0.0800 -0.0288 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9778(7) 0.0094(9) -0.0829(7) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.9974 -0.0413 -0.0702 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.9242(6) 0.0076(9) -0.1256(6) 0.061(4) Uiso 1 1 d . . . H24 H 0.9066 -0.0425 -0.1420 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8985(6) 0.0841(7) -0.1422(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.8426(6) 0.0922(6) -0.1956(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.8159(6) 0.0246(7) -0.2238(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.8269 -0.0300 -0.2111 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7711(8) 0.0411(11) -0.2728(6) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.7564 -0.0025 -0.2991 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7474(8) 0.1198(11) -0.2839(6) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.7105 0.1279 -0.3117 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7788(6) 0.1900(9) -0.2533(5) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.7673 0.2452 -0.2638 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7955(5) 0.2603(6) -0.1012(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5103(6) 0.2716(7) 0.0140(5) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.7697(6) 0.3301(9) -0.0883(8) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.7900 0.3800 -0.0949 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.7158(6) 0.3368(8) -0.0663(7) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.6974 0.3891 -0.0628 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6880(7) 0.2627(8) -0.0488(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.7166(7) 0.1874(8) -0.0573(7) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.7003 0.1364 -0.0470 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.7743(9) 0.1907(11) -0.0834(8) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.7960 0.1409 -0.0872 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5366(6) 0.1986(8) 0.0003(5) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . H36 H 0.5144 0.1489 0.0027 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5958(5) 0.1933(7) -0.0176(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.6108 0.1408 -0.0266 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6323(5) 0.2649(7) -0.0222(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.6049(6) 0.3435(8) -0.0077(7) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.6266 0.3940 -0.0092 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5444(8) 0.3430(12) 0.0088(8) 0.098(6) Uiso 1 1 d . . . H40 H 0.5270 0.3945 0.0164 0.117 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0000 0.351(3) 0.2500 0.097(9) Uiso 0.50 2 d SP . . N10 N 0.0000 -0.109(3) 0.2500 0.097(9) Uiso 0.50 2 d SP . . C41 C -0.009(2) 0.301(3) 0.299(2) 0.133(11) Uiso 0.50 1 d P . . H41 H -0.0081 0.3221 0.3374 0.159 Uiso 0.50 1 calc PR . . C42 C -0.022(2) 0.208(3) 0.2806(19) 0.133(11) Uiso 0.50 1 d P . . H42 H -0.0553 0.1860 0.2967 0.159 Uiso 0.50 1 calc PR . . C43 C 0.0000 0.156(3) 0.2500 0.073(12) Uiso 0.50 2 d SP . . C44 C 0.0422(3) -0.0653(15) 0.2879(3) 0.045(4) Uiso 0.50 1 d PD . . H44 H 0.0719 -0.0935 0.3158 0.054 Uiso 0.50 1 calc PR . . C45 C 0.0421(11) 0.0128(15) 0.2863(11) 0.045(4) Uiso 0.50 1 d P . . H45 H 0.0741 0.0397 0.3125 0.054 Uiso 0.50 1 calc PR . . C46 C 0.0000 0.064(3) 0.2500 0.064(4) Uiso 0.50 2 d SP . . N11 N 0.9241(5) 0.3388(6) -0.0956(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.9178(6) 0.3461(9) -0.0405(6) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.8908 0.3091 -0.0259 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.9479(8) 0.4037(10) -0.0039(11) 0.128(6) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.9433 0.4018 0.0359 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.9844(6) 0.4643(9) -0.0200(7) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.9921(6) 0.4573(8) -0.0779(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H50 H 1.0185 0.4948 -0.0927 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.9610(6) 0.3947(9) -0.1152(7) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.9663 0.3923 -0.1548 0.089 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.1019(6) -0.1855(7) -0.0598(6) 0.108(4) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.1268(9) 0.4350(12) -0.2008(9) 0.073(6) Uiso 0.50 1 d P . . OW3 O 0.1666(14) 0.4091(14) 0.2948(9) 0.136(10) Uani 0.50 1 d P . . OW4 O 0.9479(11) 0.2703(13) -0.2345(13) 0.108(4) Uani 0.50 1 d P . . OW5 O 0.1136(10) 0.3403(14) 0.3809(12) 0.113(10) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0486(3) 0.0325(2) 0.0446(3) -0.0039(2) 0.0142(2) 0.0078(2) W2 0.0417(2) 0.0335(2) 0.0355(2) 0.0072(2) 0.01541(19) 0.0049(2) W3 0.0534(3) 0.0329(2) 0.0418(2) -0.0044(2) 0.0208(2) 0.0015(2) W4 0.0448(2) 0.0364(2) 0.0358(2) 0.0006(2) 0.0185(2) 0.0030(2) W5 0.0482(3) 0.0270(2) 0.0448(3) 0.0043(2) 0.0191(2) 0.0058(2) W6 0.0504(3) 0.0318(2) 0.0475(3) -0.0058(2) 0.0141(2) 0.0000(2) W7 0.0589(3) 0.0320(3) 0.0429(3) 0.0061(2) 0.0068(2) 0.0041(2) W8 0.0681(3) 0.0430(3) 0.0382(3) 0.0024(2) 0.0188(2) -0.0001(3) W9 0.0512(3) 0.0274(2) 0.0407(3) 0.0019(2) 0.0111(2) 0.0028(2) W10 0.0600(3) 0.0426(3) 0.0392(3) 0.0010(2) 0.0056(2) 0.0002(3) W11 0.0426(3) 0.0358(3) 0.0464(3) -0.0019(2) 0.0117(2) 0.0054(2) P1 0.0311(13) 0.0218(13) 0.0253(13) 0.0027(11) 0.0093(11) 0.0072(11) Cu1 0.0463(7) 0.0277(7) 0.0404(7) -0.0005(6) 0.0199(6) -0.0016(6) Cu2 0.0485(8) 0.0310(7) 0.0472(8) 0.0003(6) 0.0179(6) 0.0008(6) Cu3 0.0445(8) 0.0350(8) 0.0546(9) -0.0023(7) 0.0004(7) 0.0007(7) O1 0.047(4) 0.045(5) 0.047(4) 0.010(4) 0.016(4) 0.002(4) O2 0.084(6) 0.023(4) 0.074(6) -0.002(4) 0.015(5) 0.018(4) O3 0.100(7) 0.076(6) 0.046(5) 0.014(5) -0.002(5) 0.012(6) O4 0.049(4) 0.021(4) 0.045(4) -0.002(3) 0.023(3) 0.008(3) O5 0.054(5) 0.048(4) 0.026(4) 0.019(4) -0.004(4) -0.001(4) O6 0.037(4) 0.027(4) 0.027(4) -0.010(3) -0.004(3) 0.000(3) O7 0.035(4) 0.052(4) 0.028(4) 0.012(4) 0.007(3) -0.009(4) O8 0.039(4) 0.053(5) 0.030(4) -0.006(4) 0.010(3) -0.022(4) O9 0.035(4) 0.035(4) 0.056(5) 0.017(4) -0.004(4) 0.011(3) O10 0.062(5) 0.048(5) 0.061(5) 0.020(4) 0.020(4) 0.012(4) O11 0.036(4) 0.056(5) 0.032(4) 0.001(4) 0.015(3) 0.013(4) O12 0.025(4) 0.037(4) 0.048(4) 0.004(4) 0.012(3) 0.006(3) O13 0.056(5) 0.073(6) 0.020(4) 0.000(4) -0.011(4) -0.008(5) O14 0.025(4) 0.041(4) 0.063(5) -0.004(4) 0.013(4) 0.000(3) O15 0.041(4) 0.043(4) 0.041(4) 0.000(4) 0.025(3) 0.023(3) O16 0.040(4) 0.036(4) 0.032(4) -0.005(3) 0.007(3) -0.004(3) O17 0.043(4) 0.044(5) 0.060(5) 0.007(4) 0.006(4) 0.010(4) O18 0.045(4) 0.039(4) 0.039(4) 0.005(4) 0.013(4) 0.003(4) O19 0.037(4) 0.036(4) 0.036(4) -0.001(4) 0.000(3) 0.006(3) O20 0.066(5) 0.043(5) 0.029(4) 0.005(4) 0.009(4) -0.002(4) O21 0.040(4) 0.048(4) 0.040(4) 0.006(4) 0.016(3) 0.010(4) O22 0.060(5) 0.040(4) 0.045(4) -0.003(4) 0.020(4) 0.007(4) O23 0.070(5) 0.023(4) 0.060(5) -0.023(4) 0.025(4) -0.002(4) O24 0.040(4) 0.016(4) 0.089(6) -0.010(4) 0.014(4) -0.010(3) O25 0.097(6) 0.033(4) 0.012(3) 0.011(3) 0.014(4) 0.010(4) O26 0.042(5) 0.037(4) 0.075(6) 0.004(4) 0.001(4) 0.001(4) O27 0.041(4) 0.046(5) 0.076(6) 0.009(4) 0.022(4) 0.007(4) O28 0.059(4) 0.048(5) 0.042(4) -0.012(4) 0.030(3) 0.009(4) O29 0.051(4) 0.051(5) 0.036(4) -0.007(4) 0.020(3) 0.004(4) O30 0.044(4) 0.051(5) 0.036(4) -0.008(4) 0.008(4) -0.008(4) O31 0.065(5) 0.017(3) 0.050(4) 0.017(3) 0.015(4) 0.018(3) O32 0.039(4) 0.055(5) 0.041(4) 0.002(4) 0.017(3) 0.011(4) O33 0.096(6) 0.034(4) 0.044(5) 0.006(4) 0.018(5) -0.008(5) O34 0.081(6) 0.053(5) 0.042(4) 0.006(4) 0.027(4) 0.017(5) O35 0.061(5) 0.039(4) 0.052(5) 0.009(4) 0.011(4) 0.006(4) O36 0.062(5) 0.050(5) 0.040(4) -0.004(4) 0.022(4) -0.014(4) O37 0.091(6) 0.065(5) 0.033(4) 0.004(4) 0.015(4) -0.023(5) O38 0.036(4) 0.063(5) 0.049(5) -0.009(4) -0.004(4) -0.004(4) O39 0.080(6) 0.051(5) 0.057(5) -0.037(4) 0.013(4) 0.015(4) O40 0.104(8) 0.036(5) 0.089(7) 0.023(5) -0.013(6) -0.005(5) N1 0.056(6) 0.012(4) 0.042(5) -0.010(4) 0.010(4) 0.005(4) C1 0.078(6) 0.032(4) 0.050(5) -0.026(4) 0.027(4) -0.007(4) C2 0.041(7) 0.077(8) 0.050(7) -0.048(6) 0.007(6) -0.009(6) C3 0.039(6) 0.029(6) 0.053(6) -0.002(5) 0.025(5) 0.016(5) C4 0.074(8) 0.047(7) 0.029(6) 0.022(6) -0.001(6) 0.017(7) C5 0.078(6) 0.032(4) 0.050(5) -0.026(4) 0.027(4) -0.007(4) N2 0.105(6) 0.045(5) 0.321(13) -0.005(7) 0.128(7) 0.009(5) N3 0.105(6) 0.045(5) 0.321(13) -0.005(7) 0.128(7) 0.009(5) N4 0.090(7) 0.026(5) 0.038(5) 0.003(4) 0.028(5) 0.010(5) C11 0.125(9) 0.043(7) 0.46(3) 0.007(12) 0.146(12) -0.015(7) C12 0.125(9) 0.043(7) 0.46(3) 0.007(12) 0.146(12) -0.015(7) C13 0.125(10) 0.071(7) 0.119(10) -0.021(7) 0.026(8) 0.032(7) C14 0.123(8) 0.053(6) 0.225(15) 0.000(8) 0.080(9) -0.049(6) C15 0.048(5) 0.050(6) 0.150(9) -0.002(6) 0.050(5) -0.005(5) C16 0.041(6) 0.048(8) 0.146(13) 0.001(9) 0.048(7) 0.006(6) C17 0.071(11) 0.094(12) 0.21(2) 0.065(13) 0.029(13) 0.019(10) C18 0.054(7) 0.080(10) 0.123(10) 0.045(8) 0.061(6) 0.020(7) C19 0.061(8) 0.100(10) 0.047(8) 0.020(8) 0.007(7) 0.050(7) C20 0.032(7) 0.077(9) 0.048(7) 0.007(7) -0.007(6) 0.000(7) N5 0.066(6) 0.039(5) 0.044(5) 0.026(5) 0.007(5) -0.006(5) N6 0.043(5) 0.039(5) 0.033(5) 0.000(4) -0.014(5) 0.002(5) C22 0.050(7) 0.075(9) 0.034(6) 0.003(6) 0.012(5) 0.019(7) C23 0.071(9) 0.055(8) 0.100(11) 0.009(8) 0.016(9) 0.027(7) C25 0.052(7) 0.028(6) 0.067(8) 0.011(6) 0.024(6) -0.011(5) C26 0.083(8) 0.022(5) 0.009(4) -0.010(4) 0.014(5) -0.019(5) C27 0.086(9) 0.031(6) 0.036(6) 0.011(6) 0.001(7) -0.006(6) C28 0.106(11) 0.105(11) 0.036(7) -0.006(8) 0.009(8) -0.046(9) C29 0.081(11) 0.133(14) 0.027(7) -0.026(8) -0.018(7) 0.001(10) C30 0.050(7) 0.084(9) 0.031(6) -0.029(6) 0.006(6) -0.013(7) N7 0.062(6) 0.035(5) 0.044(6) -0.015(5) 0.004(5) 0.005(5) N8 0.107(7) 0.049(6) 0.077(7) 0.000(5) 0.060(5) -0.034(6) C31 0.048(5) 0.050(6) 0.150(9) -0.002(6) 0.050(5) -0.005(5) C32 0.082(5) 0.040(5) 0.159(8) 0.000(6) 0.093(5) -0.021(4) C33 0.073(8) 0.037(7) 0.073(9) -0.008(7) 0.025(7) -0.004(7) C34 0.104(9) 0.031(7) 0.144(12) 0.021(8) 0.080(8) -0.012(7) C35 0.125(10) 0.071(7) 0.119(10) -0.021(7) 0.026(8) 0.032(7) C37 0.050(5) 0.032(4) 0.061(5) -0.015(4) 0.027(4) -0.009(4) C38 0.050(5) 0.032(4) 0.061(5) -0.015(4) 0.027(4) -0.009(4) C39 0.082(5) 0.040(5) 0.159(8) 0.000(6) 0.093(5) -0.021(4) N11 0.058(6) 0.023(5) 0.077(7) -0.006(5) 0.034(5) 0.005(4) C47 0.048(5) 0.101(7) 0.080(6) -0.048(6) 0.027(5) -0.048(5) C48 0.123(8) 0.053(6) 0.225(15) 0.000(8) 0.080(9) -0.049(6) C49 0.058(8) 0.077(9) 0.081(10) -0.008(8) -0.011(8) 0.042(7) C50 0.081(8) 0.061(7) 0.066(8) -0.021(7) 0.039(6) -0.055(6) C51 0.048(5) 0.101(7) 0.080(6) -0.048(6) 0.027(5) -0.048(5) OW1 0.098(7) 0.064(6) 0.165(10) -0.028(7) 0.032(7) 0.011(6) OW3 0.29(3) 0.076(14) 0.074(12) 0.038(11) 0.103(13) 0.071(16) OW4 0.098(7) 0.064(6) 0.165(10) -0.028(7) 0.032(7) 0.011(6) OW5 0.061(13) 0.090(14) 0.18(2) 0.062(15) 0.011(15) 0.031(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O2 1.708(8) . ? W1 O8 1.824(7) . ? W1 O17 1.898(8) . ? W1 O32 1.944(8) . ? W1 O9 1.953(7) . ? W1 O16 2.420(7) . ? W2 O1 1.721(7) . ? W2 O19 1.844(8) . ? W2 O11 1.873(8) . ? W2 O12 1.900(7) . ? W2 O6 1.985(7) . ? W2 O18 2.385(7) . ? W3 O39 1.749(9) . ? W3 O21 1.790(7) . ? W3 O36 1.905(8) . ? W3 O28 1.950(8) . ? W3 O23 2.018(8) . ? W3 O4 2.507(8) . ? W4 O29 1.692(8) . ? W4 O6 1.862(7) . ? W4 O32 1.906(8) . ? W4 O15 1.914(7) . ? W4 O14 1.927(7) . ? W4 O16 2.444(7) . ? W5 O35 1.679(8) . ? W5 O28 1.894(8) . ? W5 O24 1.894(7) . ? W5 O15 1.904(7) . ? W5 O12 1.919(7) . ? W5 O4 2.405(7) . ? W6 O34 1.687(8) . ? W6 O23 1.868(9) . ? W6 O24 1.929(8) . ? W6 O26 1.928(9) . ? W6 O30 1.921(8) . ? W6 O4 2.420(7) . ? W7 O10 1.688(8) . ? W7 O25 1.866(8) . ? W7 O7 1.913(6) . ? W7 O17 1.918(9) . ? W7 O5 1.952(7) . ? W7 O20 2.417(8) . ? W8 O37 1.736(9) . ? W8 O33 1.779(8) . ? W8 O36 1.905(8) . ? W8 O25 1.998(7) . ? W8 O13 2.039(8) . ? W8 O20 2.480(8) . ? W9 O27 1.667(8) . ? W9 O22 1.808(8) . ? W9 O7 1.931(6) . ? W9 O11 1.950(7) . ? W9 O8 2.032(8) . ? W9 O18 2.387(7) . ? W10 O3 1.712(9) . ? W10 O13 1.827(9) . ? W10 O30 1.901(8) . ? W10 O5 1.925(8) . ? W10 O31 1.953(8) . ? W10 O20 2.507(7) . ? W11 O38 1.710(8) . ? W11 O31 1.876(8) . ? W11 O9 1.890(7) . ? W11 O26 1.904(8) . ? W11 O14 1.928(8) . ? W11 O16 2.417(7) . ? P1 O20 1.512(8) . ? P1 O16 1.530(8) . ? P1 O18 1.529(8) . ? P1 O4 1.530(7) . ? Cu1 O21 1.919(8) . ? Cu1 O22 1.938(8) . ? Cu1 O33 2.026(8) . ? Cu1 N8 2.067(12) . ? Cu1 O19 2.209(7) . ? Cu1 O18 2.358(8) . ? Cu2 N3 1.957(13) . ? Cu2 N1 1.990(8) . ? Cu2 O19 2.014(7) . ? Cu2 N4 2.037(11) . ? Cu2 O1 2.199(8) 2_655 ? Cu3 N5 1.961(9) . ? Cu3 N11 1.995(9) . ? Cu3 N6 2.001(9) . ? Cu3 O40 2.040(9) . ? Cu3 N7 2.229(11) . ? O1 Cu2 2.199(8) 2_655 ? N1 C1 1.317(14) . ? N1 C5 1.336(14) . ? C1 C2 1.422(17) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.369(16) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.412(16) . ? C3 C8 1.433(14) . ? C4 C5 1.353(16) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.3900 . ? C6 N2 1.3900 . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.3900 . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.3900 . ? C9 C10 1.3900 . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N2 1.3900 . ? C10 H10 0.9300 . ? N3 C11 1.31(3) . ? N3 C15 1.37(2) . ? N4 C16 1.298(16) . ? N4 C20 1.356(17) . ? C11 C12 1.39(3) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.61(3) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.44(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.56(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.45(2) . ? C16 C17 1.46(2) . ? C17 C18 1.37(2) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.35(2) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.371(19) . ? 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O22 Cu1 O33 89.5(3) . . ? O21 Cu1 N8 92.5(4) . . ? O22 Cu1 N8 103.9(4) . . ? O33 Cu1 N8 98.0(4) . . ? O21 Cu1 O19 91.1(3) . . ? O22 Cu1 O19 87.4(3) . . ? O33 Cu1 O19 168.2(3) . . ? N8 Cu1 O19 93.8(4) . . ? O21 Cu1 O18 87.8(3) . . ? O22 Cu1 O18 76.0(3) . . ? O33 Cu1 O18 92.3(3) . . ? N8 Cu1 O18 169.7(4) . . ? O19 Cu1 O18 75.9(3) . . ? N3 Cu2 N1 171.8(5) . . ? N3 Cu2 O19 96.3(5) . . ? N1 Cu2 O19 91.4(3) . . ? N3 Cu2 N4 79.8(5) . . ? N1 Cu2 N4 94.8(4) . . ? O19 Cu2 N4 149.5(3) . . ? N3 Cu2 O1 88.3(6) . 2_655 ? N1 Cu2 O1 87.4(3) . 2_655 ? O19 Cu2 O1 102.9(3) . 2_655 ? N4 Cu2 O1 107.3(3) . 2_655 ? N5 Cu3 N11 94.7(4) . . ? N5 Cu3 N6 79.3(4) . . ? N11 Cu3 N6 174.0(4) . . ? N5 Cu3 O40 161.6(5) . . ? N11 Cu3 O40 91.6(4) . . ? N6 Cu3 O40 94.2(4) . . ? N5 Cu3 N7 102.0(4) . . ? N11 Cu3 N7 91.3(4) . . ? N6 Cu3 N7 89.5(4) . . ? O40 Cu3 N7 95.1(4) . . ? W2 O1 Cu2 153.3(5) . 2_655 ? P1 O4 W5 126.9(4) . . ? P1 O4 W6 129.0(4) . . ? W5 O4 W6 89.4(2) . . ? P1 O4 W3 120.9(4) . . ? W5 O4 W3 89.2(2) . . ? W6 O4 W3 89.4(2) . . ? W10 O5 W7 123.8(4) . . ? W4 O6 W2 150.5(4) . . ? W7 O7 W9 151.7(4) . . ? W1 O8 W9 152.5(4) . . ? W11 O9 W1 126.1(4) . . ? W2 O11 W9 124.0(4) . . ? W2 O12 W5 154.1(4) . . ? W10 O13 W8 128.0(4) . . ? W11 O14 W4 125.1(4) . . ? W5 O15 W4 149.2(4) . . ? P1 O16 W11 127.3(4) . . ? P1 O16 W1 124.7(4) . . ? W11 O16 W1 90.2(2) . . ? P1 O16 W4 124.6(4) . . ? W11 O16 W4 89.5(3) . . ? W1 O16 W4 89.1(2) . . ? W1 O17 W7 148.1(4) . . ? P1 O18 Cu1 122.9(4) . . ? P1 O18 W2 128.7(4) . . ? Cu1 O18 W2 90.2(2) . . ? P1 O18 W9 126.2(4) . . ? Cu1 O18 W9 86.4(3) . . ? W2 O18 W9 90.0(2) . . ? W2 O19 Cu2 131.1(4) . . ? W2 O19 Cu1 111.7(3) . . ? Cu2 O19 Cu1 117.0(4) . . ? P1 O20 W7 128.2(4) . . ? P1 O20 W8 125.2(5) . . ? W7 O20 W8 88.8(3) . . ? P1 O20 W10 125.8(5) . . ? W7 O20 W10 88.0(2) . . ? W8 O20 W10 88.3(2) . . ? W3 O21 Cu1 147.2(4) . . ? W9 O22 Cu1 120.2(4) . . ? W6 O23 W3 126.2(4) . . ? W5 O24 W6 125.3(4) . . ? W7 O25 W8 124.9(4) . . ? W11 O26 W6 151.8(5) . . ? W5 O28 W3 127.6(4) . . ? W10 O30 W6 151.3(4) . . ? W11 O31 W10 149.7(4) . . ? W4 O32 W1 124.7(4) . . ? W8 O33 Cu1 141.4(5) . . ? W3 O36 W8 145.7(4) . . ? C1 N1 C5 120.1(9) . . ? C1 N1 Cu2 119.1(7) . . ? C5 N1 Cu2 120.7(7) . . ? N1 C1 C2 118.1(10) . . ? N1 C1 H1 121.0 . . ? C2 C1 H1 121.0 . . ? C3 C2 C1 124.2(11) . . ? C3 C2 H2 117.9 . . ? C1 C2 H2 117.9 . . ? C2 C3 C4 113.4(10) . . ? C2 C3 C8 119.9(10) . . ? C4 C3 C8 126.6(10) . . ? C5 C4 C3 121.1(11) . . ? C5 C4 H4 119.4 . . ? C3 C4 H4 119.4 . . ? N1 C5 C4 123.0(11) . . ? N1 C5 H5 118.5 . . ? C4 C5 H5 118.5 . . ? C7 C6 N2 120.0 . . ? C7 C6 H6 120.0 . . ? N2 C6 H6 120.0 . . ? C6 C7 C8 120.0 . . ? C6 C7 H7 120.0 . . ? C8 C7 H7 120.0 . . ? C9 C8 C7 120.0 . . ? C9 C8 C3 120.9(8) . . ? C7 C8 C3 119.1(8) . . ? C10 C9 C8 120.0 . . ? C10 C9 H9 120.0 . . ? C8 C9 H9 120.0 . . ? C9 C10 N2 120.0 . . ? C9 C10 H10 120.0 . . ? N2 C10 H10 120.0 . . ? C10 N2 C6 120.0 . . ? C11 N3 C15 119.4(15) . . ? C11 N3 Cu2 124.1(14) . . ? C15 N3 Cu2 115.9(11) . . ? C16 N4 C20 118.7(12) . . ? C16 N4 Cu2 114.8(9) . . ? C20 N4 Cu2 126.4(8) . . ? N3 C11 C12 123(2) . . ? N3 C11 H11 118.3 . . ? C12 C11 H11 118.3 . . ? C11 C12 C13 112.2(17) . . ? C11 C12 H12 123.9 . . ? C13 C12 H12 123.9 . . ? C14 C13 C12 107.5(16) . . ? C14 C13 H13 126.2 . . ? C12 C13 H13 126.3 . . ? C13 C14 C15 121.2(16) . . ? C13 C14 H14 119.4 . . ? C15 C14 H14 119.4 . . ? N3 C15 C16 113.4(12) . . ? N3 C15 C14 115.5(15) . . ? C16 C15 C14 119.8(12) . . ? N4 C16 C15 115.6(12) . . ? N4 C16 C17 125.5(14) . . ? C15 C16 C17 117.9(13) . . ? C18 C17 C16 111.3(15) . . ? C18 C17 H17 124.4 . . ? C16 C17 H17 124.4 . . ? C19 C18 C17 124.3(15) . . ? C19 C18 H18 117.9 . . ? C17 C18 H18 117.9 . . ? C18 C19 C20 119.7(14) . . ? C18 C19 H19 120.2 . . ? C20 C19 H19 120.2 . . ? N4 C20 C19 120.2(13) . . ? N4 C20 H20 119.9 . . ? C19 C20 H20 119.9 . . ? C25 N5 C21 113.9(10) . . ? C25 N5 Cu3 117.9(8) . . ? C21 N5 Cu3 128.1(8) . . ? C26 N6 C30 119.2(10) . . ? C26 N6 Cu3 118.6(7) . . ? C30 N6 Cu3 122.2(8) . . ? N5 C21 C22 123.0(12) . . ? N5 C21 H21 118.5 . . ? C22 C21 H21 118.5 . . ? C23 C22 C21 118.4(12) . . ? C23 C22 H22 120.8 . . ? C21 C22 H22 120.8 . . ? C22 C23 C24 122.5(13) . . ? C22 C23 H23 118.7 . . ? C24 C23 H23 118.7 . . ? C23 C24 C25 115.4(12) . . ? C23 C24 H24 122.3 . . ? C25 C24 H24 122.3 . . ? N5 C25 C24 126.7(11) . . ? N5 C25 C26 112.0(9) . . ? C24 C25 C26 120.8(10) . . ? N6 C26 C27 127.4(10) . . ? N6 C26 C25 111.3(9) . . ? C27 C26 C25 121.3(10) . . ? C26 C27 C28 115.0(12) . . ? C26 C27 H27 122.5 . . ? C28 C27 H27 122.5 . . ? C29 C28 C27 121.2(14) . . ? C29 C28 H28 119.4 . . ? C27 C28 H28 119.4 . . ? C28 C29 C30 120.0(13) . . ? C28 C29 H29 120.0 . . ? C30 C29 H29 120.0 . . ? N6 C30 C29 115.7(12) . . ? N6 C30 H30 122.2 . . ? C29 C30 H30 122.2 . . ? C35 N7 C31 118.0(14) . . ? C35 N7 Cu3 120.7(11) . . ? C31 N7 Cu3 121.3(9) . . ? C36 N8 C40 115.6(13) . . ? C36 N8 Cu1 124.9(9) . . ? C40 N8 Cu1 119.4(11) . . ? N7 C31 C32 125.8(13) . . ? N7 C31 H31 117.1 . . ? C32 C31 H31 117.1 . . ? C31 C32 C33 118.7(13) . . ? C31 C32 H32 120.7 . . ? C33 C32 H32 120.7 . . ? C34 C33 C32 117.3(14) . . ? C34 C33 C38 120.8(12) . . ? C32 C33 C38 122.0(12) . . ? C33 C34 C35 117.4(13) . . ? C33 C34 H34 121.3 . . ? C35 C34 H34 121.3 . . ? N7 C35 C34 122.1(15) . . ? N7 C35 H35 119.0 . . ? C34 C35 H35 119.0 . . ? N8 C36 C37 124.0(12) . . ? N8 C36 H36 118.0 . . ? C37 C36 H36 118.0 . . ? C38 C37 C36 121.6(11) . . ? C38 C37 H37 119.2 . . ? C36 C37 H37 119.2 . . ? C37 C38 C33 122.4(11) . . ? C37 C38 C39 115.2(11) . . ? C33 C38 C39 121.6(11) . . ? C40 C39 C38 119.2(13) . . ? C40 C39 H39 120.4 . . ? C38 C39 H39 120.4 . . ? N8 C40 C39 124.3(16) . . ? N8 C40 H40 117.9 . . ? C39 C40 H40 117.9 . . ? C41 N9 C41 112(5) 2 . ? C44 N10 C44 117(4) . 2 ? N9 C41 C42 111(4) . . ? N9 C41 H41 124.3 . . ? C42 C41 H41 124.3 . . ? C43 C42 C41 137(4) . . ? C43 C42 H42 111.7 . . ? C41 C42 H42 111.7 . . ? C42 C43 C42 95(5) 2 . ? C42 C43 C46 132(3) 2 . ? C42 C43 C46 132(3) . . ? C45 C44 N10 120(2) . . ? C45 C44 H44 119.9 . . ? N10 C44 H44 119.9 . . ? C44 C45 C46 128(2) . . ? C44 C45 H45 116.2 . . ? C46 C45 H45 116.2 . . ? C45 C46 C45 107(3) . 2 ? C45 C46 C43 126.4(17) . . ? C45 C46 C43 126.4(17) 2 . ? C47 N11 C51 116.5(11) . . ? C47 N11 Cu3 123.6(9) . . ? C51 N11 Cu3 119.3(9) . . ? N11 C47 C48 123.0(16) . . ? N11 C47 H47 118.5 . . ? C48 C47 H47 118.5 . . ? C47 C48 C49 125(2) . . ? C47 C48 H48 117.6 . . ? C49 C48 H48 117.6 . . ? C50 C49 C48 112.9(15) . . ? C50 C49 C49 121.1(17) . 3_765 ? C48 C49 C49 126(2) . 3_765 ? C49 C50 C51 121.1(13) . . ? C49 C50 H50 119.5 . . ? C51 C50 H50 119.5 . . ? N11 C51 C50 121.5(13) . . ? N11 C51 H51 119.2 . . ? C50 C51 H51 119.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 23.35 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 2.832 _refine_diff_density_min -1.856 _refine_diff_density_rms 0.399 #==================================================================== data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 272559' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C45 H85.5 Cu3.5 N9 Na1.5 O63 P W10.5' _chemical_formula_weight 3978.99 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pccn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' _cell_length_a 18.1584(2) _cell_length_b 22.2622(4) _cell_length_c 22.3088(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9018.2(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description cube _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.04 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.931 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7330 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.274 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5990 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7633 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 60131 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1261 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1210 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.45 _diffrn_reflns_theta_max 29.79 _reflns_number_total 11822 _reflns_number_gt 5653 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. There is a discrepancy between the formula determined by elemental analysis and the formula deduced from the crystallographic atom list because of the difficulty to locate disordered water molecules, free biprydinium and sodium counterions. Disordered oxygen atoms of the central phosphate group of the anion and of one water molecule have been refined isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0956P)^2^+430.0161P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000085(15) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 11822 _refine_ls_number_parameters 500 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.2066 _refine_ls_R_factor_gt 0.0968 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2802 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2298 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.14936(7) 0.06974(4) 0.07684(4) 0.0406(3) Uani 0.88 1 d P . . Cu1 Cu 0.14936(7) 0.06974(4) 0.07684(4) 0.0406(3) Uani 0.13 1 d P . . W2 W -0.02340(7) 0.13227(5) -0.08788(6) 0.0534(4) Uani 0.88 1 d P . . Cu2 Cu -0.02340(7) 0.13227(5) -0.08788(6) 0.0534(4) Uani 0.13 1 d P . . W3 W 0.00091(8) -0.00826(6) -0.15852(5) 0.0529(4) Uani 0.88 1 d P . . Cu3 Cu 0.00091(8) -0.00826(6) -0.15852(5) 0.0529(4) Uani 0.13 1 d P . . W4 W -0.02631(7) 0.14115(5) 0.07250(6) 0.0517(4) Uani 0.88 1 d P . . Cu4 Cu -0.02631(7) 0.14115(5) 0.07250(6) 0.0517(4) Uani 0.13 1 d P . . W5 W -0.17491(7) 0.07238(6) -0.00608(5) 0.0553(4) Uani 0.88 1 d P . . Cu5 Cu -0.17491(7) 0.07238(6) -0.00608(5) 0.0553(4) Uani 0.13 1 d P . . W6 W 0.15075(8) 0.05951(5) -0.08214(5) 0.0520(4) Uani 0.88 1 d P . . Cu6 Cu 0.15075(8) 0.05951(5) -0.08214(5) 0.0520(4) Uani 0.13 1 d P . . P1 P 0.0000 0.0000 0.0000 0.0235(14) Uani 1 2 d S . . Cu7 Cu 0.2500 0.2500 -0.24783(17) 0.087(2) Uani 1 2 d S . . Cu8 Cu 0.2500 0.7500 -0.26037(17) 0.0408(10) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0788(12) 0.1306(8) 0.0764(10) 0.080(7) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0956(12) -0.0355(10) -0.1412(11) 0.083(7) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.2579(11) 0.1066(9) -0.0106(10) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2223(11) 0.1026(9) 0.1117(9) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0941(11) 0.0165(9) -0.1424(10) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0805(11) 0.1226(9) -0.0894(11) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2240(11) 0.0866(10) -0.1210(8) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0308(10) 0.0728(8) -0.1458(9) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0166(14) -0.0300(11) 0.0559(11) 0.024(6) Uiso 0.50 1 d P . . O10 O -0.1233(12) 0.1114(12) -0.0661(8) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.014(2) 0.0375(16) 0.0518(18) 0.062(5) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.170(2) 0.0872(11) -0.0032(8) 0.140(15) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0868(18) -0.0112(12) 0.0001(11) 0.036(7) Uani 0.50 1 d P . . O24 O 0.0010(17) -0.0159(18) -0.2359(12) 0.147(14) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1242(12) 0.1216(13) 0.0523(10) 0.098(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0319(14) -0.0865(12) -0.1406(11) 0.099(8) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0375(16) 0.2075(10) 0.1084(14) 0.117(10) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0321(16) 0.1928(9) -0.1316(11) 0.103(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0309(14) -0.0644(11) 0.0026(11) 0.024(5) Uiso 0.50 1 d P . . O20 O 0.1883(19) -0.0151(10) -0.0587(9) 0.118(11) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1857(18) 0.0089(9) -0.0626(8) 0.113(11) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0126(15) 0.1619(13) -0.0026(10) 0.094(8) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.2500 0.2500 -0.3391(10) 0.046(8) Uani 1 2 d S . . N2 N 0.2500 0.2500 -0.1579(11) 0.071(12) Uani 1 2 d S . . N3 N 0.2500 0.7500 -0.1687(13) 0.050(8) Uani 1 2 d S . . N4 N 0.2500 0.7500 -0.3535(12) 0.038(6) Uani 1 2 d S . . N5 N 0.2544(12) 0.6594(8) -0.2593(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2542(17) 0.3410(8) -0.2506(8) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.188(2) 0.2562(16) -0.3701(10) 0.092(12) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.1441 0.2607 -0.3487 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.184(2) 0.2436(14) 0.0687(11) 0.085(11) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1393 0.2394 0.0489 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2500 0.2500 0.0370(12) 0.053(11) Uani 1 2 d S . . C4 C 0.305(2) 0.2749(14) -0.1248(12) 0.081(11) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3434 0.2941 -0.1453 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.309(2) 0.2735(16) -0.0636(12) 0.088(13) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3502 0.2881 -0.0437 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2500 0.2500 -0.0318(13) 0.049(10) Uani 1 2 d S . . C7 C 0.2000(16) 0.7187(11) -0.1374(11) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1638 0.6975 -0.1579 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2996(17) 0.7171(12) -0.5758(10) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3334 0.6933 -0.5555 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2500 0.7500 -0.5448(15) 0.040(8) Uani 1 2 d S . . C10 C 0.1922(18) 0.7687(11) -0.3824(10) 0.058(8) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1522 0.7834 -0.3609 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1889(16) 0.7674(15) -0.4429(11) 0.067(9) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1455 0.7781 -0.4621 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2500 0.7500 -0.4771(13) 0.036(7) Uani 1 2 d S . . C13 C 0.2083(15) 0.6271(8) -0.2956(11) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.1782 0.6482 -0.3220 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2037(16) 0.5651(10) -0.2956(11) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1700 0.5447 -0.3194 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2524(15) 0.5346(8) -0.2577(10) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3012(15) 0.5667(9) -0.2248(13) 0.057(8) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3363 0.5466 -0.2019 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2996(15) 0.6297(10) -0.2247(11) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3312 0.6508 -0.1996 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3130(17) 0.3718(12) -0.2589(11) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.3571 0.3508 -0.2625 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3160(14) 0.4322(9) -0.2627(10) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3604 0.4511 -0.2714 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2534(15) 0.4660(9) -0.2537(10) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.1884(16) 0.4328(9) -0.2446(10) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.1435 0.4526 -0.2411 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.191(2) 0.3724(12) -0.2409(12) 0.067(10) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.1483 0.3516 -0.2313 0.080 Uiso 1 1 calc R . . O1W O -0.0154(18) 0.3444(12) -0.2443(15) 0.042(8) Uani 0.50 1 d P . . O2W O 0.4077(15) 0.2507(10) -0.2426(10) 0.096(8) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.016(3) 0.151(2) -0.261(2) 0.085(14) Uiso 0.50 1 d P . . O4W O 0.3883(13) 0.7547(10) -0.2591(9) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0565(8) 0.0303(5) 0.0350(5) -0.0043(4) -0.0155(5) 0.0044(5) Cu1 0.0565(8) 0.0303(5) 0.0350(5) -0.0043(4) -0.0155(5) 0.0044(5) W2 0.0501(8) 0.0460(7) 0.0641(7) 0.0264(6) -0.0141(6) -0.0005(5) Cu2 0.0501(8) 0.0460(7) 0.0641(7) 0.0264(6) -0.0141(6) -0.0005(5) W3 0.0532(7) 0.0725(8) 0.0330(5) -0.0060(5) -0.0005(5) -0.0033(6) Cu3 0.0532(7) 0.0725(8) 0.0330(5) -0.0060(5) -0.0005(5) -0.0033(6) W4 0.0454(8) 0.0406(6) 0.0690(8) -0.0254(6) -0.0082(6) 0.0108(5) Cu4 0.0454(8) 0.0406(6) 0.0690(8) -0.0254(6) -0.0082(6) 0.0108(5) W5 0.0570(8) 0.0556(7) 0.0534(7) -0.0055(6) -0.0070(6) 0.0319(6) Cu5 0.0570(8) 0.0556(7) 0.0534(7) -0.0055(6) -0.0070(6) 0.0319(6) W6 0.0651(9) 0.0535(7) 0.0375(6) 0.0065(5) 0.0158(6) 0.0000(6) Cu6 0.0651(9) 0.0535(7) 0.0375(6) 0.0065(5) 0.0158(6) 0.0000(6) P1 0.033(4) 0.019(3) 0.019(3) -0.005(3) 0.005(3) 0.007(3) Cu7 0.224(8) 0.0175(19) 0.0193(19) 0.000 0.000 -0.010(3) Cu8 0.064(3) 0.0178(17) 0.040(2) 0.000 0.000 -0.0017(18) O1 0.069(16) 0.049(11) 0.121(18) 0.049(12) -0.018(13) -0.002(10) O2 0.049(14) 0.090(16) 0.112(18) 0.031(14) 0.003(12) 0.007(11) O3 0.051(13) 0.061(12) 0.121(18) -0.020(12) -0.019(13) 0.013(10) O4 0.058(14) 0.067(13) 0.077(13) 0.016(11) -0.013(10) -0.012(10) O5 0.047(13) 0.075(13) 0.109(17) -0.035(12) 0.024(11) -0.012(10) O6 0.047(13) 0.059(12) 0.130(19) -0.001(12) 0.006(12) -0.013(10) O7 0.045(13) 0.122(18) 0.059(12) -0.007(12) 0.030(10) -0.018(12) O8 0.046(11) 0.052(10) 0.089(13) -0.016(9) 0.000(9) 0.016(8) O10 0.065(16) 0.15(2) 0.037(10) -0.012(12) -0.012(10) -0.019(14) O11 0.046(11) 0.052(10) 0.089(13) -0.016(9) 0.000(9) 0.016(8) O12 0.32(5) 0.062(14) 0.034(11) 0.001(10) 0.022(17) 0.05(2) O13 0.06(2) 0.030(15) 0.020(13) 0.009(12) 0.002(14) -0.008(14) O24 0.09(2) 0.28(4) 0.071(17) -0.06(2) -0.006(14) 0.07(2) O15 0.040(14) 0.18(3) 0.074(15) -0.007(15) -0.013(11) -0.012(14) O16 0.084(19) 0.12(2) 0.096(17) 0.032(15) 0.033(14) -0.027(15) O17 0.11(2) 0.060(14) 0.18(3) -0.057(16) 0.01(2) 0.024(14) O18 0.15(3) 0.059(14) 0.098(17) 0.030(12) -0.072(17) -0.032(14) O20 0.25(4) 0.067(14) 0.041(11) -0.028(10) 0.010(16) 0.032(18) O21 0.26(3) 0.051(12) 0.024(9) -0.005(8) -0.011(14) 0.061(16) N1 0.11(3) 0.016(11) 0.011(11) 0.000 0.000 0.016(14) N2 0.16(4) 0.029(14) 0.019(13) 0.000 0.000 -0.047(19) N3 0.07(2) 0.029(14) 0.048(17) 0.000 0.000 0.014(15) N4 0.051(19) 0.021(12) 0.041(15) 0.000 0.000 0.016(12) N5 0.050(13) 0.026(9) 0.045(11) -0.002(8) -0.001(10) 0.005(9) N6 0.10(2) 0.020(9) 0.029(9) -0.005(8) -0.019(11) -0.001(12) C1 0.14(4) 0.12(3) 0.016(12) 0.018(15) -0.003(16) -0.01(3) C2 0.15(4) 0.07(2) 0.031(14) 0.011(14) 0.013(18) -0.01(2) C3 0.12(4) 0.032(17) 0.009(12) 0.000 0.000 -0.04(2) C4 0.13(3) 0.08(2) 0.038(15) 0.016(14) 0.023(18) -0.03(2) C5 0.11(3) 0.12(3) 0.035(14) 0.011(16) -0.021(17) -0.07(2) C6 0.10(3) 0.032(17) 0.017(15) 0.000 0.000 0.000(19) C7 0.060(19) 0.045(15) 0.053(15) 0.002(12) 0.011(13) -0.013(13) C8 0.08(2) 0.064(17) 0.024(12) 0.013(11) -0.004(12) 0.008(15) C9 0.06(2) 0.013(13) 0.049(19) 0.000 0.000 -0.004(14) C10 0.09(2) 0.044(14) 0.037(13) 0.018(11) 0.023(14) 0.005(14) C11 0.050(19) 0.12(3) 0.034(14) 0.022(15) 0.006(12) 0.020(17) C12 0.05(2) 0.037(17) 0.022(14) 0.000 0.000 0.013(15) C13 0.08(2) 0.009(9) 0.056(14) -0.001(9) -0.028(14) 0.003(10) C14 0.07(2) 0.025(12) 0.051(14) -0.005(10) -0.004(14) -0.008(12) C15 0.058(16) 0.012(9) 0.053(14) -0.008(9) -0.009(12) 0.010(10) C16 0.051(17) 0.020(11) 0.10(2) -0.021(12) -0.040(15) 0.014(10) C17 0.064(19) 0.024(11) 0.061(16) 0.003(11) -0.019(14) -0.008(11) C18 0.06(2) 0.048(15) 0.057(16) -0.007(13) -0.004(14) 0.028(14) C19 0.044(16) 0.025(11) 0.054(14) -0.022(10) 0.001(11) 0.007(10) C20 0.055(16) 0.019(10) 0.046(13) 0.003(9) 0.000(11) -0.009(11) C21 0.063(19) 0.028(11) 0.040(12) -0.001(9) -0.014(12) 0.003(11) C22 0.11(3) 0.035(14) 0.059(17) 0.020(12) -0.035(17) -0.026(16) O1W 0.04(2) 0.023(15) 0.06(2) 0.018(14) 0.006(16) 0.009(13) O2W 0.12(2) 0.078(15) 0.094(17) 0.008(14) -0.014(15) 0.023(14) O4W 0.081(17) 0.092(17) 0.089(16) -0.012(13) 0.030(13) 0.011(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O4 1.702(19) . ? W1 O12 1.867(19) . ? W1 O1 1.86(2) . ? W1 O21 1.897(18) 5 ? W1 O2 1.90(2) 5 ? W1 O13 2.44(3) 5 ? W2 O18 1.672(19) . ? W2 O8 1.855(18) . ? W2 O6 1.90(2) . ? W2 O10 1.93(2) . ? W2 O22 2.02(2) . ? W2 O19 2.43(2) 5 ? W2 O9 2.49(2) 5 ? W3 O24 1.73(3) . ? W3 O5 1.81(2) . ? W3 O16 1.87(3) . ? W3 O2 1.89(2) . ? W3 O8 1.915(17) . ? W3 O9 2.46(2) 5 ? W3 O11 2.48(4) 5 ? W4 O17 1.69(2) . ? W4 O22 1.76(2) . ? W4 O15 1.88(2) . ? W4 O1 1.92(2) . ? W4 O16 1.95(2) 5 ? W4 O19 2.39(2) 5 ? W4 O11 2.46(3) . ? W5 O3 1.69(2) . ? W5 O10 1.85(2) . ? W5 O21 1.905(18) . ? W5 O20 1.94(2) 5 ? W5 O15 1.94(2) . ? W5 O13 2.46(3) . ? W6 O7 1.699(17) . ? W6 O20 1.87(2) . ? W6 O12 1.90(2) . ? W6 O6 1.91(2) . ? W6 O5 1.95(2) . ? W6 O13 2.42(3) 5 ? P1 O9 1.45(2) . ? P1 O9 1.45(2) 5 ? P1 O11 1.45(4) 5 ? P1 O11 1.45(4) . ? P1 O19 1.54(2) 5 ? P1 O19 1.54(2) . ? P1 O13 1.60(3) . ? P1 O13 1.60(3) 5 ? Cu7 N2 2.01(3) . ? Cu7 N6 2.027(18) 2 ? Cu7 N6 2.027(18) . ? Cu7 N1 2.04(2) . ? Cu8 N5 2.018(17) . ? Cu8 N5 2.018(17) 2_565 ? Cu8 N3 2.05(3) . ? Cu8 N4 2.08(3) . ? O2 Cu1 1.90(2) 5 ? O2 W1 1.90(2) 5 ? O9 O11 1.61(5) . ? O9 O19 1.66(3) . ? O9 W3 2.46(2) 5 ? O9 W2 2.49(2) 5 ? O11 O19 1.58(5) 5 ? O11 W3 2.48(4) 5 ? O13 Cu6 2.42(3) 5 ? O13 W6 2.42(3) 5 ? O13 W1 2.44(3) 5 ? O13 Cu1 2.44(3) 5 ? O16 Cu4 1.95(2) 5 ? O16 W4 1.95(2) 5 ? O19 O11 1.58(5) 5 ? O19 Cu4 2.39(2) 5 ? O19 W4 2.39(2) 5 ? O19 W2 2.43(2) 5 ? O19 Cu2 2.43(2) 5 ? O20 Cu5 1.94(2) 5 ? O20 W5 1.94(2) 5 ? O21 Cu1 1.897(18) 5 ? O21 W1 1.897(18) 5 ? N1 C1 1.33(4) . ? N1 C1 1.33(4) 2 ? N2 C4 1.37(4) 2 ? N2 C4 1.37(4) . ? N3 C7 1.34(3) 2_565 ? N3 C7 1.34(3) . ? N4 C10 1.30(3) . ? N4 C10 1.30(3) 2_565 ? N5 C17 1.31(3) . ? N5 C13 1.37(3) . ? N6 C18 1.28(4) . ? N6 C22 1.36(4) . ? C1 C2 1.37(3) 7_565 ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C1 1.37(3) 7_566 ? C2 C3 1.40(4) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C2 1.40(4) 2 ? C3 C6 1.53(4) . ? C4 C5 1.37(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.39(3) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C5 1.39(3) 2 ? C7 C8 1.37(3) 8_656 ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.35(3) . ? C8 C7 1.37(3) 8_655 ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C8 1.35(3) 2_565 ? C9 C12 1.51(4) . ? C10 C11 1.35(3) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.40(3) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C11 1.40(3) 2_565 ? C13 C14 1.38(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.40(3) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.35(3) . ? C15 C20 1.53(3) . ? C16 C17 1.40(3) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.35(3) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.38(3) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.41(3) . ? C21 C22 1.35(3) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 W1 O12 101.1(13) . . ? O4 W1 O1 103.0(10) . . ? O12 W1 O1 88.9(11) . . ? O4 W1 O21 101.6(12) . 5 ? O12 W1 O21 87.8(9) . 5 ? O1 W1 O21 155.3(12) . 5 ? O4 W1 O2 103.1(10) . 5 ? O12 W1 O2 155.8(14) . 5 ? O1 W1 O2 86.7(9) . 5 ? O21 W1 O2 86.3(10) 5 5 ? O4 W1 O13 156.2(10) . 5 ? O12 W1 O13 62.0(12) . 5 ? O1 W1 O13 93.7(10) . 5 ? O21 W1 O13 63.3(11) 5 5 ? O2 W1 O13 94.5(10) 5 5 ? O18 W2 O8 99.4(10) . . ? O18 W2 O6 100.1(12) . . ? O8 W2 O6 88.8(9) . . ? O18 W2 O10 104.6(12) . . ? O8 W2 O10 86.3(9) . . ? O6 W2 O10 155.3(10) . . ? O18 W2 O22 107.2(11) . . ? O8 W2 O22 153.5(10) . . ? O6 W2 O22 87.6(10) . . ? O10 W2 O22 86.2(9) . . ? O18 W2 O19 162.1(12) . 5 ? O8 W2 O19 95.6(8) . 5 ? O6 W2 O19 90.0(9) . 5 ? O10 W2 O19 66.5(9) . 5 ? O22 W2 O19 58.2(10) . 5 ? O18 W2 O9 158.6(12) . 5 ? 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C22 C21 H21 119.9 . . ? C20 C21 H21 119.9 . . ? C21 C22 N6 122(3) . . ? C21 C22 H22 118.9 . . ? N6 C22 H22 118.9 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.915 _diffrn_reflns_theta_full 29.79 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.915 _refine_diff_density_max 2.992 _refine_diff_density_min -3.934 _refine_diff_density_rms 0.363 #==================================================================== data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 272560' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H94 Cu8 N16 Na2 O77 P2 W16' _chemical_formula_weight 6069.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.6081(3) _cell_length_b 18.4161(3) _cell_length_c 17.54450(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.8880(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6654.89(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24674 _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.029 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5540 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.143 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0646 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6594 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; 'Blessing, Acta Cryst. (1995) A51, 33-38' ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 45880 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1007 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1381 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 0.99 _diffrn_reflns_theta_max 29.81 _reflns_number_total 17380 _reflns_number_gt 10116 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. There is a discrepancy between the formula determined by elemental analysis and the formula deduced from the crystallographic atom list because of the difficulty to locate disordered water molecules. It was also not possible to locate one disordered sodium counterion. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0567P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17380 _refine_ls_number_parameters 888 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1265 _refine_ls_R_factor_gt 0.0640 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1481 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1237 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.953 _refine_ls_restrained_S_all 0.953 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.29133(3) 0.41600(3) 0.31236(3) 0.02423(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.31507(3) 0.62062(3) 0.30517(3) 0.02419(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.24648(3) 0.32901(3) 0.14755(3) 0.02738(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.13646(3) 0.43908(3) 0.23478(3) 0.02808(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.15974(3) 0.63651(3) 0.22584(3) 0.02754(15) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.28880(3) 0.70946(3) 0.13340(3) 0.02724(14) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.43127(3) 0.58548(3) 0.14637(3) 0.02368(14) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.41299(3) 0.40286(3) 0.15477(3) 0.02527(14) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.42257(9) 0.48472(10) -0.01695(10) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.22603(9) 0.44235(9) -0.01706(9) 0.0264(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.11152(9) 0.53497(9) 0.06234(10) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.43556(9) 0.49823(9) 0.30615(10) 0.0265(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.27135(18) 0.51616(18) 0.1353(2) 0.0210(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3156(5) 0.3822(6) 0.4006(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2800(5) 0.3301(5) 0.2557(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1992(4) 0.4211(5) 0.3207(6) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3727(4) 0.4268(5) 0.2602(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2982(5) 0.5181(5) 0.3296(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2460(4) 0.4535(5) 0.1865(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3467(5) 0.6478(6) 0.3922(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3240(5) 0.7012(5) 0.2462(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2235(5) 0.6387(5) 0.3129(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3892(4) 0.5809(5) 0.2539(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2606(4) 0.5879(5) 0.1788(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2423(5) 0.2360(5) 0.1330(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2235(5) 0.3656(5) 0.0543(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3362(5) 0.3489(5) 0.1327(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1657(5) 0.3458(5) 0.1925(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0677(5) 0.4133(6) 0.2811(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1060(5) 0.4650(5) 0.1417(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1476(5) 0.5389(5) 0.2642(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0964(5) 0.6808(6) 0.2677(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1265(5) 0.6118(5) 0.1340(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2081(4) 0.7173(5) 0.1866(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3095(5) 0.7997(6) 0.1238(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2537(5) 0.6880(5) 0.0449(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3700(5) 0.6575(5) 0.1187(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4954(5) 0.6381(5) 0.1758(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4555(5) 0.5589(6) 0.0528(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4616(4) 0.4892(5) 0.1835(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4629(5) 0.3359(5) 0.1900(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4358(5) 0.4104(5) 0.0574(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3438(5) 0.5055(5) 0.1219(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2322(5) 0.5171(5) 0.0608(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . N1A N 0.4021(6) 0.5563(7) -0.0986(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C2A C 0.4084(8) 0.6283(9) -0.0933(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4189 0.6492 -0.0463 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C3A C 0.3995(8) 0.6724(10) -0.1573(11) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4025 0.7226 -0.1524 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C4A C 0.3868(9) 0.6434(11) -0.2244(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3840 0.6728 -0.2675 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C5A C 0.3778(8) 0.5700(10) -0.2312(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3663 0.5493 -0.2780 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C6A C 0.3862(7) 0.5277(9) -0.1667(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C7A C 0.3730(7) 0.4460(8) -0.1636(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C8A C 0.3519(8) 0.4046(10) -0.2264(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3444 0.4255 -0.2741 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C9A C 0.3425(9) 0.3321(10) -0.2144(10) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3298 0.3032 -0.2558 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C10A C 0.3510(8) 0.3005(9) -0.1452(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3429 0.2513 -0.1377 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C11A C 0.3732(7) 0.3470(8) -0.0841(9) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3801 0.3270 -0.0358 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N12A N 0.3841(5) 0.4162(6) -0.0935(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . N1B N 0.2052(6) 0.3770(7) -0.1038(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C2B C 0.1954(8) 0.3059(8) -0.0982(10) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.2048 0.2820 -0.0525 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C3B C 0.1706(8) 0.2669(9) -0.1619(11) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.1654 0.2169 -0.1580 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C4B C 0.1542(9) 0.2999(10) -0.2282(10) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.1357 0.2739 -0.2687 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C5B C 0.1660(8) 0.3749(10) -0.2345(10) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.1574 0.3990 -0.2803 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C6B C 0.1906(7) 0.4123(9) -0.1711(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C7B C 0.2055(8) 0.4907(9) -0.1699(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . C8B C 0.1993(9) 0.5357(10) -0.2310(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.1857 0.5175 -0.2783 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C9B C 0.2134(8) 0.6090(11) -0.2227(10) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H9B H 0.2100 0.6401 -0.2643 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C10B C 0.2325(9) 0.6347(9) -0.1524(10) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H10B H 0.2409 0.6839 -0.1453 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C11B C 0.2390(7) 0.5867(8) -0.0917(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H11B H 0.2525 0.6044 -0.0442 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N12B N 0.2265(6) 0.5157(6) -0.0993(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N1C N 0.0936(6) 0.5993(6) -0.0256(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C2C C 0.1022(7) 0.6718(9) -0.0258(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.1220 0.6943 0.0164 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C3C C 0.0821(9) 0.7131(11) -0.0878(12) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.0891 0.7630 -0.0871 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4C C 0.0527(10) 0.6829(11) -0.1487(10) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.0375 0.7110 -0.1895 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C5C C 0.0457(8) 0.6078(10) -0.1490(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.0275 0.5849 -0.1919 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6C C 0.0653(7) 0.5670(9) -0.0869(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C7C C 0.0580(7) 0.4875(9) -0.0800(9) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C8C C 0.0300(8) 0.4440(10) -0.1369(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.0162 0.4635 -0.1835 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C9C C 0.0235(8) 0.3704(11) -0.1217(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.0041 0.3400 -0.1581 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C10C C 0.0450(8) 0.3433(10) -0.0553(11) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.0418 0.2937 -0.0462 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C11C C 0.0724(7) 0.3888(8) 0.0009(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.0860 0.3698 0.0479 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N12C N 0.0791(6) 0.4604(7) -0.0132(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N1D N 0.4997(6) 0.5637(6) 0.3606(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C2D C 0.5053(8) 0.6351(8) 0.3504(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H2D H 0.4770 0.6587 0.3163 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C3D C 0.5522(8) 0.6744(9) 0.3897(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.5560 0.7243 0.3827 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C4D C 0.5940(8) 0.6372(10) 0.4403(10) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H4D H 0.6259 0.6629 0.4676 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C5D C 0.5890(8) 0.5636(8) 0.4508(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H5D H 0.6168 0.5386 0.4844 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C6D C 0.5410(7) 0.5290(8) 0.4093(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C7D C 0.5314(7) 0.4492(8) 0.4130(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C8D C 0.5697(8) 0.4027(9) 0.4586(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H8D H 0.6022 0.4215 0.4911 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C9D C 0.5591(8) 0.3286(9) 0.4551(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H9D H 0.5840 0.2972 0.4855 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C10D C 0.5124(8) 0.3023(8) 0.4073(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.5064 0.2524 0.4024 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C11D C 0.4732(8) 0.3500(8) 0.3653(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H11D H 0.4391 0.3317 0.3351 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N12D N 0.4837(6) 0.4237(7) 0.3674(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.1847(10) 0.5424(9) 0.4053(10) 0.082(5) Uani 0.50 1 d P . . O1W O 0.1250(9) 0.8244(10) 0.1096(11) 0.123(7) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2078(9) 0.6743(12) 0.4749(11) 0.141(9) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2102(14) 0.1398(16) 0.0176(17) 0.212(12) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.081(3) 0.338(3) 0.535(3) 0.21(2) Uiso 0.50 1 d P . . O5W O 0.0084(17) 0.3314(18) 0.388(2) 0.253(15) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.2749(18) 0.950(2) 0.081(2) 0.268(16) Uiso 1 1 d . . . O7W O -0.014(3) 0.621(3) 0.347(3) 0.16(2) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O -0.065(3) 0.484(3) 0.362(4) 0.23(3) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 0.176(8) 0.494(8) 0.510(9) 0.27(7) Uiso 0.25 1 d P . . O10W O 0.016(4) 0.587(4) 0.360(4) 0.10(2) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0278(3) 0.0261(3) 0.0185(3) 0.0039(2) -0.0044(2) -0.0013(2) W2 0.0291(4) 0.0252(3) 0.0179(3) -0.0025(2) -0.0051(2) 0.0016(2) W3 0.0350(4) 0.0222(3) 0.0244(3) 0.0016(2) -0.0069(3) -0.0029(3) W4 0.0267(4) 0.0312(3) 0.0260(3) 0.0049(3) -0.0037(2) -0.0029(3) W5 0.0281(4) 0.0281(3) 0.0261(3) -0.0041(2) -0.0042(2) 0.0048(3) W6 0.0341(4) 0.0228(3) 0.0244(3) 0.0012(2) -0.0071(2) 0.0002(3) W7 0.0251(3) 0.0254(3) 0.0204(3) -0.0004(2) -0.0017(2) -0.0028(2) W8 0.0286(4) 0.0245(3) 0.0225(3) -0.0009(2) -0.0023(2) 0.0029(2) Cu1 0.0333(11) 0.0300(10) 0.0245(10) -0.0018(7) -0.0055(8) -0.0022(8) Cu2 0.0313(11) 0.0268(9) 0.0205(9) -0.0016(7) -0.0048(7) 0.0002(8) Cu3 0.0338(11) 0.0288(10) 0.0246(10) -0.0001(7) -0.0041(8) 0.0007(8) Cu4 0.0317(11) 0.0258(9) 0.0214(9) 0.0016(7) -0.0089(7) 0.0002(8) P1 0.026(2) 0.0178(18) 0.0189(18) -0.0014(14) -0.0042(15) 0.0005(14) O1 0.046(7) 0.050(7) 0.022(6) 0.015(5) -0.007(5) -0.007(5) O2 0.033(6) 0.016(5) 0.033(6) 0.003(4) -0.007(4) -0.001(4) O3 0.015(5) 0.035(6) 0.036(6) -0.002(5) 0.005(4) -0.003(4) O4 0.028(6) 0.030(6) 0.018(5) -0.002(4) -0.002(4) -0.003(4) O5 0.039(7) 0.024(5) 0.024(5) 0.000(4) -0.003(4) 0.004(4) O6 0.030(6) 0.018(5) 0.020(5) 0.004(4) -0.004(4) 0.001(4) O7 0.051(8) 0.046(7) 0.018(5) -0.007(5) -0.008(5) -0.006(5) O8 0.037(6) 0.022(5) 0.022(5) -0.010(4) -0.007(4) -0.015(4) O9 0.030(6) 0.023(5) 0.031(6) -0.009(4) 0.005(4) 0.003(4) O10 0.030(6) 0.021(5) 0.013(5) 0.001(4) -0.003(4) 0.001(4) O11 0.030(6) 0.017(5) 0.025(5) 0.002(4) -0.007(4) 0.000(4) O12 0.047(7) 0.016(5) 0.035(6) 0.002(4) -0.003(5) -0.008(4) O13 0.052(7) 0.037(6) 0.019(5) 0.004(4) -0.011(5) 0.004(5) O14 0.029(6) 0.019(5) 0.043(6) 0.000(4) 0.003(5) 0.002(4) O15 0.043(7) 0.028(6) 0.020(5) -0.001(4) -0.006(4) 0.000(5) O16 0.029(6) 0.046(7) 0.036(6) 0.006(5) -0.003(5) -0.014(5) O17 0.042(7) 0.037(6) 0.019(5) -0.001(4) -0.015(4) -0.009(5) O18 0.035(6) 0.027(6) 0.029(6) 0.009(4) -0.004(4) -0.004(4) O19 0.047(7) 0.038(6) 0.037(7) -0.011(5) -0.005(5) 0.010(5) O20 0.029(6) 0.027(6) 0.038(6) -0.003(4) -0.018(5) 0.001(4) O21 0.020(5) 0.038(6) 0.024(5) -0.003(4) -0.010(4) 0.006(4) O22 0.057(8) 0.031(6) 0.043(7) 0.007(5) -0.006(6) 0.000(5) O23 0.038(7) 0.037(6) 0.031(6) 0.009(5) -0.019(5) 0.002(5) O24 0.053(7) 0.031(6) 0.021(6) 0.002(4) 0.001(5) -0.003(5) O25 0.047(7) 0.035(6) 0.023(6) -0.002(5) -0.001(5) -0.004(5) O26 0.065(8) 0.037(6) 0.019(5) -0.004(5) 0.002(5) -0.012(5) O27 0.021(5) 0.025(5) 0.027(5) -0.007(4) 0.000(4) 0.001(4) O28 0.037(7) 0.027(6) 0.040(7) -0.003(5) -0.009(5) 0.006(5) O29 0.056(8) 0.026(6) 0.021(5) 0.001(4) -0.006(5) 0.010(5) O30 0.035(6) 0.020(5) 0.024(5) 0.000(4) -0.004(4) 0.002(4) O31 0.038(6) 0.017(5) 0.023(5) -0.002(4) -0.019(4) 0.001(4) N1A 0.036(8) 0.038(8) 0.030(7) 0.000(6) -0.010(6) 0.009(6) C2A 0.037(10) 0.045(10) 0.039(10) 0.006(8) -0.016(7) 0.000(8) C3A 0.037(11) 0.037(10) 0.065(13) 0.005(9) -0.008(9) -0.001(8) C4A 0.045(12) 0.061(13) 0.044(11) 0.011(9) -0.017(9) 0.000(9) C5A 0.050(12) 0.064(13) 0.026(9) 0.003(8) -0.020(8) 0.013(9) C6A 0.023(9) 0.047(10) 0.033(9) -0.003(7) -0.002(7) 0.004(7) C7A 0.030(9) 0.036(9) 0.023(8) 0.001(6) -0.006(6) -0.001(7) C8A 0.056(13) 0.057(12) 0.030(9) -0.017(8) -0.015(8) -0.001(9) C9A 0.061(13) 0.055(13) 0.043(11) -0.027(9) -0.002(9) -0.002(10) C10A 0.037(10) 0.033(9) 0.057(12) -0.014(8) -0.011(8) 0.012(8) C11A 0.033(10) 0.027(9) 0.045(10) -0.001(7) -0.004(7) -0.001(7) N12A 0.020(7) 0.030(7) 0.036(7) -0.006(5) -0.002(5) -0.006(5) N1B 0.032(8) 0.041(8) 0.035(8) -0.014(6) -0.011(6) 0.002(6) C2B 0.038(10) 0.031(9) 0.051(11) -0.004(8) 0.009(8) 0.007(7) C3B 0.046(12) 0.037(10) 0.067(13) -0.037(9) -0.007(9) 0.009(8) C4B 0.069(14) 0.051(12) 0.045(12) -0.027(9) -0.025(10) 0.012(10) C5B 0.043(11) 0.057(12) 0.036(10) -0.008(8) 0.001(8) 0.000(9) C6B 0.028(9) 0.046(10) 0.023(8) -0.009(7) -0.002(6) 0.006(7) C7B 0.049(11) 0.043(10) 0.019(8) 0.002(7) 0.001(7) 0.001(8) C8B 0.069(14) 0.050(12) 0.028(9) 0.003(8) -0.017(8) -0.007(10) C9B 0.045(12) 0.079(15) 0.034(10) 0.020(9) -0.012(8) -0.004(10) C10B 0.062(13) 0.031(9) 0.053(12) 0.000(8) 0.022(9) 0.005(8) C11B 0.047(10) 0.032(9) 0.018(7) -0.001(6) -0.001(6) 0.004(7) N12B 0.035(8) 0.033(7) 0.017(6) -0.004(5) -0.002(5) -0.001(6) N1C 0.029(8) 0.023(7) 0.034(7) 0.002(5) -0.001(5) 0.005(5) C2C 0.028(10) 0.053(11) 0.038(10) 0.003(8) -0.014(7) 0.006(8) C3C 0.041(12) 0.060(13) 0.077(16) 0.015(11) -0.014(10) -0.017(10) C4C 0.067(15) 0.074(15) 0.042(12) 0.026(10) -0.022(10) -0.028(11) C5C 0.047(12) 0.070(13) 0.030(9) 0.019(9) -0.007(8) -0.024(9) C6C 0.031(9) 0.050(10) 0.021(8) -0.004(7) -0.005(6) -0.005(7) C7C 0.024(9) 0.043(10) 0.031(9) -0.005(7) 0.001(7) -0.001(7) C8C 0.036(11) 0.049(11) 0.041(10) -0.003(8) -0.010(8) 0.003(8) C9C 0.032(10) 0.070(14) 0.047(11) -0.036(10) -0.005(8) 0.008(9) C10C 0.049(12) 0.043(11) 0.052(12) -0.003(9) 0.010(9) 0.002(9) C11C 0.036(10) 0.028(9) 0.044(10) -0.004(7) -0.004(7) -0.005(7) N12C 0.036(8) 0.039(8) 0.023(7) 0.002(6) -0.007(6) 0.001(6) N1D 0.042(8) 0.030(7) 0.015(6) 0.001(5) -0.003(5) 0.003(6) C2D 0.038(10) 0.026(8) 0.038(9) 0.005(7) -0.007(7) 0.000(7) C3D 0.058(12) 0.032(9) 0.028(9) 0.000(7) -0.003(8) -0.006(8) C4D 0.032(11) 0.068(13) 0.047(11) -0.015(9) -0.017(8) -0.002(9) C5D 0.042(10) 0.029(9) 0.040(10) 0.003(7) -0.023(7) 0.004(7) C6D 0.035(10) 0.041(9) 0.018(7) 0.003(6) -0.013(6) -0.011(7) C7D 0.023(9) 0.042(9) 0.021(7) -0.008(6) -0.004(6) -0.007(7) C8D 0.032(10) 0.048(10) 0.030(9) 0.006(7) -0.017(7) 0.009(7) C9D 0.044(11) 0.032(9) 0.039(10) 0.004(7) -0.018(8) 0.010(8) C10D 0.059(12) 0.016(8) 0.040(10) 0.001(7) 0.000(8) 0.012(7) C11D 0.040(10) 0.031(9) 0.031(9) -0.002(7) -0.003(7) -0.003(7) N12D 0.025(7) 0.035(8) 0.030(7) 0.005(6) 0.005(5) 0.001(6) Na1 0.124(16) 0.060(11) 0.060(11) -0.009(9) -0.028(10) 0.021(10) O1W 0.111(16) 0.123(16) 0.132(18) 0.003(13) -0.032(12) 0.039(12) O2W 0.101(15) 0.21(2) 0.111(16) -0.083(15) 0.045(12) -0.033(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.728(10) . ? W1 O2 1.879(9) . ? W1 O5 1.910(9) . ? W1 O3 1.911(9) . ? W1 O4 1.947(9) . ? W1 O6 2.467(9) . ? W1 Na1 3.625(17) . ? W2 O7 1.716(9) . ? W2 O8 1.822(9) . ? W2 O9 1.926(9) . ? W2 O10 1.941(9) . ? W2 O5 1.969(9) . ? W2 O11 2.525(9) . ? W2 Na1 3.56(2) . ? W3 O12 1.734(9) . ? W3 O13 1.818(9) . ? W3 O15 1.891(10) . ? W3 O14 1.912(9) . ? W3 O2 1.998(10) . ? W3 O6 2.393(9) . ? W4 O16 1.724(10) . ? W4 O17 1.794(9) . ? W4 O18 1.922(10) . ? W4 O15 1.974(9) . ? W4 O3 1.981(10) . ? W4 O6 2.452(9) . ? W4 Na1 3.656(16) . ? W5 O19 1.724(10) . ? W5 O20 1.790(9) . ? W5 O21 1.931(10) . ? W5 O18 1.938(9) . ? W5 O9 1.982(10) . ? W5 O11 2.432(9) . ? W5 Na1 3.617(17) . ? W6 O22 1.725(10) . ? W6 O23 1.737(10) . ? W6 O21 1.939(9) . ? W6 O24 1.952(10) . ? W6 O8 2.091(9) . ? W6 O11 2.452(9) . ? W7 O25 1.705(10) . ? W7 O26 1.799(10) . ? W7 O24 1.884(10) . ? W7 O27 1.982(9) . ? W7 O10 2.104(8) . ? W7 O30 2.356(9) . ? W8 O28 1.709(10) . ? W8 O29 1.792(10) . ? W8 O14 1.897(10) . ? W8 O27 1.937(9) . ? W8 O4 2.098(9) . ? W8 O30 2.425(9) . ? Cu1 O29 1.904(9) . ? Cu1 O26 1.942(10) . ? Cu1 N1A 1.983(13) . ? Cu1 N12A 1.990(12) . ? Cu2 O13 1.889(10) . ? Cu2 O31 1.941(9) . ? Cu2 N12B 1.976(12) . ? Cu2 N1B 1.977(12) . ? Cu3 O17 1.904(10) . ? Cu3 O20 1.910(10) . ? Cu3 N1C 1.970(12) . ? Cu3 N12C 2.007(12) . ? Cu4 N12D 1.987(12) . ? Cu4 O4 1.998(9) . ? Cu4 O10 2.003(9) . ? Cu4 N1D 2.007(12) . ? Cu4 O27 2.241(9) . ? P1 O31 1.514(9) . ? P1 O30 1.532(10) . ? P1 O11 1.545(9) . ? P1 O6 1.562(9) . ? O3 Na1 2.704(19) . ? O5 Na1 2.76(2) . ? O9 Na1 2.55(2) . ? O18 Na1 2.568(19) . ? N1A C2A 1.334(19) . ? N1A C6A 1.336(19) . ? C2A C3A 1.39(2) . ? C2A H2A 0.9300 . ? C3A C4A 1.31(2) . ? C3A H3A 0.9300 . ? C4A C5A 1.37(2) . ? C4A H4A 0.9300 . ? C5A C6A 1.38(2) . ? C5A H5A 0.9300 . ? C6A C7A 1.53(2) . ? C7A N12A 1.359(18) . ? C7A C8A 1.40(2) . ? C8A C9A 1.37(2) . ? C8A H8A 0.9300 . ? C9A C10A 1.35(2) . ? C9A H9A 0.9300 . ? C10A C11A 1.43(2) . ? C10A H10A 0.9300 . ? C11A N12A 1.306(17) . ? C11A H11A 0.9300 . ? N1B C2B 1.328(19) . ? N1B C6B 1.372(19) . ? C2B C3B 1.41(2) . ? C2B H2B 0.9300 . ? C3B C4B 1.34(2) . ? C3B H3B 0.9300 . ? C4B C5B 1.41(2) . ? C4B H4B 0.9300 . ? C5B C6B 1.39(2) . ? C5B H5B 0.9300 . ? C6B C7B 1.48(2) . ? C7B C8B 1.36(2) . ? C7B N12B 1.378(18) . ? C8B C9B 1.39(2) . ? C8B H8B 0.9300 . ? C9B C10B 1.37(2) . ? C9B H9B 0.9300 . ? C10B C11B 1.39(2) . ? C10B H10B 0.9300 . ? C11B N12B 1.338(17) . ? C11B H11B 0.9300 . ? N1C C6C 1.345(18) . ? N1C C2C 1.348(19) . ? C2C C3C 1.38(2) . ? C2C H2C 0.9300 . ? C3C C4C 1.33(2) . ? C3C H3C 0.9300 . ? C4C C5C 1.39(2) . ? C4C H4C 0.9300 . ? C5C C6C 1.37(2) . ? C5C H5C 0.9300 . ? C6C C7C 1.48(2) . ? C7C N12C 1.333(19) . ? C7C C8C 1.39(2) . ? C8C C9C 1.39(2) . ? C8C H8C 0.9300 . ? C9C C10C 1.33(2) . ? C9C H9C 0.9300 . ? C10C C11C 1.40(2) . ? C10C H10C 0.9300 . ? C11C N12C 1.349(18) . ? C11C H11C 0.9300 . ? N1D C2D 1.332(17) . ? N1D C6D 1.348(18) . ? C2D C3D 1.38(2) . ? C2D H2D 0.9300 . ? C3D C4D 1.40(2) . ? C3D H3D 0.9300 . ? C4D C5D 1.37(2) . ? C4D H4D 0.9300 . ? C5D C6D 1.37(2) . ? C5D H5D 0.9300 . ? C6D C7D 1.48(2) . ? C7D N12D 1.332(17) . ? C7D C8D 1.40(2) . ? C8D C9D 1.38(2) . ? C8D H8D 0.9300 . ? C9D C10D 1.35(2) . ? C9D H9D 0.9300 . ? C10D C11D 1.39(2) . ? C10D H10D 0.9300 . ? C11D N12D 1.376(18) . ? C11D H11D 0.9300 . ? Na1 O9W 2.05(16) . ? Na1 O2W 2.75(3) . ? O7W O10W 0.92(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 101.4(5) . . ? O1 W1 O5 101.2(5) . . ? O2 W1 O5 157.0(4) . . ? O1 W1 O3 102.0(5) . . ? O2 W1 O3 88.6(4) . . ? O5 W1 O3 90.4(4) . . ? O1 W1 O4 103.3(4) . . ? O2 W1 O4 86.0(4) . . ? O5 W1 O4 85.0(4) . . ? O3 W1 O4 154.7(4) . . ? O1 W1 O6 173.1(4) . . ? O2 W1 O6 74.1(3) . . ? O5 W1 O6 83.7(3) . . ? O3 W1 O6 73.0(4) . . ? O4 W1 O6 81.8(3) . . ? O1 W1 Na1 89.4(5) . . ? O2 W1 Na1 135.4(4) . . ? O5 W1 Na1 48.6(4) . . ? O3 W1 Na1 46.8(4) . . ? O4 W1 Na1 133.7(4) . . ? O6 W1 Na1 90.3(3) . . ? O7 W2 O8 103.0(4) . . ? O7 W2 O9 103.4(4) . . ? O8 W2 O9 91.0(4) . . ? O7 W2 O10 103.9(4) . . ? O8 W2 O10 87.0(4) . . ? O9 W2 O10 152.4(4) . . ? O7 W2 O5 98.7(4) . . ? O8 W2 O5 157.9(4) . . ? O9 W2 O5 88.3(4) . . ? O10 W2 O5 83.5(4) . . ? O7 W2 O11 175.1(4) . . ? O8 W2 O11 75.3(3) . . ? O9 W2 O11 72.3(3) . . ? O10 W2 O11 80.6(3) . . ? O5 W2 O11 83.5(3) . . ? O7 W2 Na1 87.1(4) . . ? O8 W2 Na1 134.6(4) . . ? O9 W2 Na1 43.8(4) . . ? O10 W2 Na1 133.9(4) . . ? O5 W2 Na1 50.5(4) . . ? O11 W2 Na1 90.9(3) . . ? O12 W3 O13 102.9(5) . . ? O12 W3 O15 100.5(4) . . ? O13 W3 O15 96.2(4) . . ? O12 W3 O14 102.3(4) . . ? O13 W3 O14 91.8(4) . . ? O15 W3 O14 153.4(4) . . ? O12 W3 O2 99.4(4) . . ? O13 W3 O2 157.3(4) . . ? O15 W3 O2 83.3(4) . . ? O14 W3 O2 79.7(4) . . ? O12 W3 O6 171.2(4) . . ? O13 W3 O6 84.2(4) . . ? O15 W3 O6 73.3(3) . . ? O14 W3 O6 82.4(3) . . ? O2 W3 O6 74.0(3) . . ? O16 W4 O17 103.5(5) . . ? O16 W4 O18 103.2(4) . . ? O17 W4 O18 91.5(4) . . ? O16 W4 O15 101.7(5) . . ? O17 W4 O15 89.5(4) . . ? O18 W4 O15 154.0(4) . . ? O16 W4 O3 97.0(4) . . ? O17 W4 O3 159.5(4) . . ? O18 W4 O3 83.5(4) . . ? O15 W4 O3 86.6(4) . . ? O16 W4 O6 166.8(4) . . ? O17 W4 O6 87.4(4) . . ? O18 W4 O6 83.5(3) . . ? O15 W4 O6 70.6(3) . . ? O3 W4 O6 72.3(3) . . ? O16 W4 Na1 87.9(5) . . ? O17 W4 Na1 133.2(4) . . ? O18 W4 Na1 41.9(4) . . ? O15 W4 Na1 133.0(4) . . ? O3 W4 Na1 46.4(4) . . ? O6 W4 Na1 89.9(4) . . ? O19 W5 O20 103.4(5) . . ? O19 W5 O21 101.2(4) . . ? O20 W5 O21 93.6(4) . . ? O19 W5 O18 100.5(5) . . ? O20 W5 O18 91.5(4) . . ? O21 W5 O18 155.9(4) . . ? O19 W5 O9 98.9(4) . . ? O20 W5 O9 157.5(4) . . ? O21 W5 O9 85.5(4) . . ? O18 W5 O9 80.9(4) . . ? O19 W5 O11 170.5(4) . . ? O20 W5 O11 84.6(4) . . ? O21 W5 O11 72.9(3) . . ? O18 W5 O11 84.2(4) . . ? O9 W5 O11 73.6(3) . . ? O19 W5 Na1 86.8(5) . . ? O20 W5 Na1 134.5(4) . . ? O21 W5 Na1 128.3(4) . . ? O18 W5 Na1 43.1(4) . . ? O9 W5 Na1 42.9(4) . . ? O11 W5 Na1 91.2(4) . . ? O22 W6 O23 103.2(5) . . ? O22 W6 O21 101.2(5) . . ? O23 W6 O21 96.2(4) . . ? O22 W6 O24 104.1(5) . . ? O23 W6 O24 96.0(4) . . ? O21 W6 O24 148.5(4) . . ? O22 W6 O8 94.8(4) . . ? O23 W6 O8 162.0(4) . . ? O21 W6 O8 80.0(4) . . ? O24 W6 O8 79.5(4) . . ? O22 W6 O11 166.7(4) . . ? O23 W6 O11 89.2(4) . . ? O21 W6 O11 72.3(3) . . ? 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