Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Kenji Nomiya' _publ_contact_author_address ; Department of Materials Science Kanagawa University Tsuchiya Hiratsuka Kanagawa 259-1293 JAPAN ; _publ_contact_author_email NOMIYA@CHEM.KANAGAWA-U.AC.JP _publ_section_title ; Novel Ti-O-Ti Bonding Species Constructed in a Metal-Oxide Cluster ; loop_ _publ_author_name 'Kenji Nomiya' 'Kunihiko Hayashi' 'Mizuto Takahashi' data_kh30s _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 272198' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C4 H30 K5 O63 P Ti2 W11' _chemical_formula_weight 3430.90 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.8135(16) _cell_length_b 14.8893(16) _cell_length_c 16.6339(18) _cell_angle_alpha 67.800(2) _cell_angle_beta 89.081(2) _cell_angle_gamma 62.783(2) _cell_volume 2965.5(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used 7442 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_measurement_theta_max 28.33 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour pale_yellow_green _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas 0 _exptl_crystal_density_diffrn 3.842 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3052 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.992 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1268 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4733 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 57060 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0417 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0367 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 28.34 _reflns_number_total 14768 _reflns_number_gt 13273 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0379P)^2^+60.9653P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14768 _refine_ls_number_parameters 793 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0372 _refine_ls_R_factor_gt 0.0324 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0885 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0862 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.1299(6) 0.4221(7) 0.8725(5) 0.0130(15) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.1357(7) 0.5300(7) 0.8702(5) 0.0133(16) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3229(6) -0.0279(7) 0.8696(5) 0.0130(15) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.4312(6) -0.0342(7) 0.8703(5) 0.0124(15) Uani 1 1 d . . . K1 K -0.29321(15) 0.78159(17) 0.89762(13) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.37183(16) 0.36820(19) 0.25995(15) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.13024(19) 0.02545(18) 0.7045(2) 0.0389(7) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.6919(2) 0.2975(2) 0.92777(18) 0.0377(6) Uani 1 1 d . . . K5 K 0.8508(4) 0.3188(5) 0.7295(4) 0.0908(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0697(5) 0.3203(5) 1.0528(4) 0.0146(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0750(5) 0.4176(5) 0.7947(4) 0.0114(11) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0916(5) 0.4781(5) 0.6744(4) 0.0144(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1163(4) 0.3737(4) 0.6535(4) 0.0090(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2279(4) 0.1490(5) 0.6798(4) 0.0122(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2620(4) 0.2276(5) 0.7976(4) 0.0122(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3544(4) 0.0300(5) 1.0552(4) 0.0134(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1762(4) 0.2193(4) 0.9474(4) 0.0108(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1661(4) 0.4179(5) 0.9407(4) 0.0107(11) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0413(4) 0.6313(5) 0.6902(4) 0.0102(11) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0040(4) 0.5899(5) 0.5507(4) 0.0125(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2624(4) 0.3144(5) 0.5565(4) 0.0108(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4014(4) 0.1721(5) 0.7013(4) 0.0103(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3703(4) 0.2095(5) 0.9455(4) 0.0101(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1932(5) 0.5742(5) 0.9689(4) 0.0126(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0993(4) 0.6143(5) 0.8044(4) 0.0109(11) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0655(5) 0.8259(5) 0.6939(4) 0.0156(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0069(4) 0.7568(5) 0.5597(4) 0.0103(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0032(5) 0.7475(5) 0.3945(4) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1721(4) 0.5337(5) 0.4889(4) 0.0118(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3206(5) 0.4189(5) 0.4043(4) 0.0134(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4441(4) 0.3045(5) 0.5725(4) 0.0109(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6056(4) 0.1272(5) 0.7182(4) 0.0119(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4716(4) 0.2298(5) 0.8147(4) 0.0105(11) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5507(5) 0.2109(5) 0.9786(4) 0.0124(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3586(4) 0.3952(4) 0.9503(4) 0.0103(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1473(4) 0.5496(5) 0.6615(4) 0.0099(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3072(4) 0.3842(5) 0.6653(4) 0.0096(11) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2805(4) 0.4213(5) 0.8021(4) 0.0100(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2783(4) 0.6034(5) 0.8195(4) 0.0110(11) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1435(4) 0.7412(5) 0.6735(4) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1815(4) 0.6973(5) 0.5007(4) 0.0100(11) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3469(4) 0.5263(5) 0.5037(4) 0.0110(11) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5139(4) 0.3571(5) 0.6833(4) 0.0113(11) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4791(4) 0.3959(5) 0.8238(4) 0.0108(11) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3180(4) 0.5442(5) 0.6707(4) 0.0103(11) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2734(5) 0.8078(5) 0.7267(4) 0.0151(12) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2933(4) 0.7437(5) 0.5859(4) 0.0113(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3373(5) 0.7366(5) 0.4249(4) 0.0136(12) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4624(4) 0.5703(5) 0.5894(4) 0.0105(11) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6274(5) 0.4378(5) 0.7378(4) 0.0142(12) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4315(4) 0.6056(5) 0.7320(4) 0.0128(11) Uani 1 1 d . . . O1C O -0.2073(5) 0.4235(5) 0.8453(4) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . . O2C O -0.0388(4) 0.3380(5) 0.9026(4) 0.0132(11) Uani 1 1 d . . . O3C O -0.2181(5) 0.6175(5) 0.8437(4) 0.0185(13) Uani 1 1 d . . . O4C O -0.0470(4) 0.5152(5) 0.8987(4) 0.0124(11) Uani 1 1 d . . . O5C O 0.3034(5) -0.0822(5) 0.8414(4) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . . O6C O 0.2614(5) 0.0365(5) 0.9038(4) 0.0136(11) Uani 1 1 d . . . O7C O 0.4978(5) -0.0936(5) 0.8419(4) 0.0158(12) Uani 1 1 d . . . O8C O 0.4377(4) 0.0303(5) 0.9014(4) 0.0108(11) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.7912(6) 0.1699(6) 0.7373(4) 0.0228(14) Uani 1 1 d . . . O2S O 0.2288(6) 0.2162(6) 0.4501(5) 0.0258(15) Uani 1 1 d . . . O3S O -0.2582(6) 0.9065(6) 0.7487(5) 0.0321(17) Uani 1 1 d . . . O4S O -0.0442(6) 0.0072(6) 0.7051(6) 0.0350(18) Uani 1 1 d . . . O5S O 0.7949(7) 0.2154(8) 1.0956(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O6S O 0.5604(7) 0.3577(7) 1.0648(6) 0.0239(18) Uani 0.80 1 d P . . O7S O 0.5271(6) 0.2340(7) 0.2064(6) 0.0235(19) Uani 0.80 1 d P . . O8S O 0.7375(7) 0.0970(7) 0.8996(6) 0.0247(18) Uani 0.80 1 d P . . O9S O 0.5752(7) 0.5044(8) 0.9184(6) 0.0252(19) Uani 0.80 1 d P . . O10S O 0.0049(8) 0.1696(8) 0.1222(6) 0.033(2) Uani 0.80 1 d P . . O11S O 0.0917(8) 0.9520(7) 0.4750(6) 0.035(2) Uani 0.80 1 d P . . O12S O 0.3684(8) 0.1462(9) 0.3446(7) 0.034(2) Uani 0.80 1 d P . . O13S O 0.4616(8) 0.0551(11) 0.5870(9) 0.049(3) Uani 0.80 1 d P . . O14S O 0.5204(12) 0.1906(13) 0.4487(12) 0.076(5) Uani 0.80 1 d P . . O15S O 0.1904(18) 0.0282(11) 0.5424(7) 0.098(7) Uani 0.80 1 d P . . P1 P 0.26313(15) 0.47371(16) 0.70173(12) 0.0064(4) Uani 1 1 d . . . Ti1 Ti 0.08036(11) 0.36533(12) 0.91627(9) 0.0094(3) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 0.29923(11) 0.14435(11) 0.91953(9) 0.0089(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.01509(2) 0.49393(3) 0.67567(2) 0.00878(7) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.24999(2) 0.25157(3) 0.67982(2) 0.00851(7) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.03077(2) 0.71118(3) 0.68569(2) 0.00955(7) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.07163(2) 0.66186(3) 0.50007(2) 0.00893(7) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.31143(2) 0.41795(3) 0.50657(2) 0.00892(7) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.48560(2) 0.23734(3) 0.70074(2) 0.00884(7) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.43824(2) 0.29197(3) 0.90172(2) 0.00833(7) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.21945(2) 0.51439(3) 0.89612(2) 0.00876(7) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.28507(2) 0.69678(3) 0.70937(2) 0.00977(7) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.32453(2) 0.65252(3) 0.52215(2) 0.00935(7) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.50152(2) 0.47166(3) 0.71211(2) 0.00954(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.013(4) 0.018(4) 0.011(4) -0.008(3) 0.006(3) -0.008(3) C2 0.015(4) 0.014(4) 0.010(4) -0.004(3) 0.002(3) -0.007(3) C3 0.012(4) 0.015(4) 0.012(4) -0.004(3) -0.001(3) -0.008(3) C4 0.016(4) 0.010(4) 0.006(3) 0.001(3) -0.006(3) -0.005(3) K1 0.0153(9) 0.0195(9) 0.0177(9) -0.0097(8) 0.0020(7) -0.0023(7) K2 0.0180(9) 0.0316(11) 0.0284(11) -0.0221(9) 0.0019(8) -0.0075(9) K3 0.0284(12) 0.0150(10) 0.0595(17) -0.0026(10) -0.0192(11) -0.0092(9) K4 0.0358(13) 0.0406(14) 0.0362(14) -0.0123(11) 0.0064(11) -0.0211(12) K5 0.113(4) 0.116(4) 0.129(4) -0.093(4) 0.076(3) -0.090(3) O1 0.019(3) 0.012(3) 0.010(3) -0.003(2) 0.000(2) -0.006(2) O2 0.017(3) 0.009(3) 0.007(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.007(2) O3 0.014(3) 0.017(3) 0.015(3) -0.006(2) 0.004(2) -0.010(2) O4 0.011(3) 0.007(2) 0.007(2) -0.003(2) 0.002(2) -0.003(2) O5 0.011(3) 0.009(3) 0.015(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.004(2) O6 0.012(3) 0.011(3) 0.009(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.004(2) O7 0.011(3) 0.012(3) 0.014(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.003(2) O8 0.013(3) 0.006(2) 0.010(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.004(2) O9 0.014(3) 0.007(3) 0.011(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.006(2) O10 0.011(3) 0.008(3) 0.008(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.004(2) O11 0.013(3) 0.013(3) 0.010(3) -0.002(2) 0.000(2) -0.007(2) O12 0.011(3) 0.013(3) 0.008(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.006(2) O13 0.010(3) 0.008(3) 0.012(3) -0.004(2) 0.004(2) -0.004(2) O14 0.014(3) 0.010(3) 0.007(3) -0.005(2) 0.004(2) -0.006(2) O15 0.017(3) 0.014(3) 0.010(3) -0.008(2) 0.005(2) -0.008(2) O16 0.012(3) 0.011(3) 0.008(3) -0.003(2) 0.003(2) -0.006(2) O17 0.016(3) 0.013(3) 0.014(3) -0.007(2) 0.004(2) -0.003(2) O18 0.012(3) 0.009(3) 0.008(3) -0.003(2) 0.001(2) -0.003(2) O19 0.016(3) 0.017(3) 0.008(3) -0.004(2) 0.003(2) -0.009(3) O20 0.011(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.003(2) 0.001(2) -0.005(2) O21 0.015(3) 0.014(3) 0.011(3) -0.005(2) 0.003(2) -0.008(2) O22 0.013(3) 0.011(3) 0.008(3) -0.003(2) 0.004(2) -0.006(2) O23 0.009(3) 0.010(3) 0.011(3) -0.003(2) 0.000(2) -0.002(2) O24 0.011(3) 0.010(3) 0.008(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.005(2) O25 0.015(3) 0.012(3) 0.007(3) -0.001(2) 0.000(2) -0.007(2) O26 0.013(3) 0.007(2) 0.010(3) -0.004(2) 0.001(2) -0.004(2) O27 0.010(3) 0.009(3) 0.007(3) -0.001(2) 0.000(2) -0.004(2) O28 0.009(3) 0.009(3) 0.010(3) -0.005(2) 0.002(2) -0.003(2) O29 0.013(3) 0.010(3) 0.007(3) -0.003(2) 0.000(2) -0.006(2) O30 0.013(3) 0.011(3) 0.009(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.006(2) O31 0.014(3) 0.007(3) 0.012(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.004(2) O32 0.010(3) 0.011(3) 0.006(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.004(2) O33 0.012(3) 0.011(3) 0.009(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.007(2) O34 0.012(3) 0.014(3) 0.011(3) -0.006(2) 0.005(2) -0.008(2) O35 0.014(3) 0.011(3) 0.007(3) -0.002(2) 0.000(2) -0.008(2) O36 0.012(3) 0.011(3) 0.008(3) -0.002(2) 0.003(2) -0.007(2) O37 0.025(3) 0.010(3) 0.013(3) -0.005(2) 0.003(2) -0.011(3) O38 0.014(3) 0.012(3) 0.008(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.008(2) O39 0.014(3) 0.017(3) 0.011(3) -0.005(2) 0.003(2) -0.009(2) O40 0.010(3) 0.013(3) 0.008(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.006(2) O41 0.012(3) 0.017(3) 0.011(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.008(2) O42 0.012(3) 0.013(3) 0.012(3) -0.004(2) -0.001(2) -0.006(2) O1C 0.015(3) 0.026(3) 0.018(3) -0.012(3) 0.004(2) -0.012(3) O2C 0.011(3) 0.012(3) 0.016(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.006(2) O3C 0.012(3) 0.022(3) 0.020(3) -0.013(3) 0.003(2) -0.003(3) O4C 0.010(3) 0.009(3) 0.015(3) -0.005(2) 0.000(2) -0.002(2) O5C 0.015(3) 0.018(3) 0.024(3) -0.012(3) 0.000(3) -0.009(3) O6C 0.013(3) 0.011(3) 0.016(3) -0.005(2) 0.002(2) -0.005(2) O7C 0.015(3) 0.012(3) 0.018(3) -0.008(2) 0.001(2) -0.004(2) O8C 0.012(3) 0.011(3) 0.011(3) -0.006(2) 0.003(2) -0.006(2) O1S 0.032(4) 0.029(4) 0.013(3) -0.005(3) 0.002(3) -0.022(3) O2S 0.027(4) 0.020(3) 0.024(4) -0.009(3) -0.001(3) -0.006(3) O3S 0.029(4) 0.025(4) 0.036(4) -0.010(3) 0.013(3) -0.010(3) O4S 0.032(4) 0.026(4) 0.053(5) -0.017(4) 0.007(4) -0.017(3) O5S 0.049(5) 0.050(5) 0.031(5) -0.006(4) 0.010(4) -0.031(5) O6S 0.021(4) 0.027(4) 0.033(5) -0.022(4) 0.009(4) -0.013(4) O7S 0.012(4) 0.023(4) 0.048(6) -0.028(4) 0.011(4) -0.008(3) O8S 0.028(5) 0.027(5) 0.019(4) -0.004(4) 0.004(4) -0.019(4) O9S 0.021(4) 0.031(5) 0.026(5) -0.019(4) 0.003(4) -0.009(4) O10S 0.046(6) 0.022(5) 0.028(5) 0.006(4) 0.000(4) -0.027(5) O11S 0.044(6) 0.007(4) 0.018(4) -0.001(3) 0.002(4) 0.012(4) O12S 0.032(5) 0.042(6) 0.033(5) -0.019(5) 0.012(4) -0.020(5) O13S 0.032(6) 0.067(8) 0.086(9) -0.069(8) 0.023(6) -0.024(6) O14S 0.066(9) 0.074(10) 0.122(14) -0.066(10) 0.004(9) -0.039(8) O15S 0.24(2) 0.036(7) 0.012(5) 0.009(5) -0.004(9) -0.077(11) P1 0.0074(9) 0.0063(8) 0.0049(8) -0.0019(7) 0.0012(7) -0.0032(7) Ti1 0.0095(6) 0.0090(6) 0.0082(6) -0.0027(5) 0.0021(5) -0.0040(5) Ti2 0.0102(6) 0.0082(6) 0.0083(6) -0.0033(5) 0.0019(5) -0.0045(5) W1 0.00879(14) 0.00887(14) 0.00735(14) -0.00185(11) 0.00093(11) -0.00448(12) W2 0.01032(14) 0.00870(14) 0.00719(14) -0.00318(11) 0.00192(11) -0.00527(12) W3 0.01038(14) 0.00768(14) 0.00842(14) -0.00270(11) 0.00115(11) -0.00322(12) W4 0.00951(14) 0.00879(14) 0.00616(14) -0.00116(11) 0.00047(11) -0.00417(12) W5 0.01075(14) 0.00982(14) 0.00586(14) -0.00284(11) 0.00188(11) -0.00512(12) W6 0.00877(14) 0.00944(14) 0.00729(14) -0.00326(11) 0.00153(11) -0.00383(12) W7 0.00949(14) 0.00858(14) 0.00599(14) -0.00184(11) 0.00073(11) -0.00462(12) W8 0.01128(14) 0.00867(14) 0.00651(14) -0.00305(11) 0.00229(11) -0.00509(12) W9 0.01387(15) 0.00930(14) 0.00799(14) -0.00320(12) 0.00255(11) -0.00740(12) W10 0.01112(14) 0.01034(14) 0.00658(14) -0.00197(11) 0.00197(11) -0.00648(12) W11 0.01031(14) 0.01083(14) 0.00754(14) -0.00189(12) 0.00127(11) -0.00674(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1C 1.228(10) . ? C1 O2C 1.281(10) . ? C1 C2 1.555(12) . ? C1 K5 3.360(9) 1_455 ? C1 K2 3.502(9) 2_566 ? C2 O3C 1.229(10) . ? C2 O4C 1.294(10) . ? C2 K2 3.483(9) 2_566 ? C3 O5C 1.209(10) . ? C3 O6C 1.291(10) . ? C3 C4 1.563(11) . ? C4 O7C 1.216(11) . ? C4 O8C 1.290(10) . ? K1 O3C 2.673(6) . ? K1 O3S 2.687(8) . ? K1 O7C 2.724(6) 1_465 ? K1 O14 2.857(6) 2_567 ? K1 O1 2.914(6) 2_567 ? K1 O9 2.935(6) 2_567 ? K1 O7 2.937(6) 2_567 ? K1 O8 3.122(6) 2_567 ? K1 O26 3.390(6) 2_567 ? K1 Ti2 3.593(2) 2_567 ? K1 Ti1 3.633(2) 2_567 ? K1 W7 4.014(2) 2_567 ? K2 O7S 2.674(8) . ? K2 O3C 2.759(7) 2_566 ? K2 O21 2.774(6) . ? K2 O1C 2.783(7) 2_566 ? K2 O41 2.907(6) 2_666 ? K2 O12S 3.089(11) . ? K2 O42 3.122(6) 2_666 ? K2 O9S 3.170(10) 2_666 ? K2 O14S 3.213(17) . ? K2 C2 3.483(9) 2_566 ? K2 C1 3.502(9) 2_566 ? K2 W11 3.792(2) 2_666 ? K3 O4S 2.719(8) . ? K3 O5 2.737(6) . ? K3 O19 2.798(6) 2_566 ? K3 O15S 2.817(15) . ? K3 O37 2.823(6) 1_545 ? K3 O5C 2.829(7) . ? K3 K5 4.601(6) 1_455 ? K4 O9S 2.697(9) . ? K4 O5S 2.733(9) . ? K4 O1C 2.860(7) 1_655 ? K4 O25 2.888(6) . ? K4 O41 2.923(6) . ? K4 O8S 2.965(10) . ? K4 O35 3.019(6) . ? K4 O6S 3.098(9) . ? K4 W11 3.762(3) . ? K4 W7 3.832(3) . ? K4 K5 4.020(5) . ? K4 K2 4.412(4) 2_666 ? K5 O1S 2.697(8) . ? K5 O3 2.717(7) 1_655 ? K5 O1C 2.806(8) 1_655 ? K5 O41 2.985(8) . ? K5 O19 3.058(7) 2_666 ? K5 O21 3.346(8) 2_666 ? K5 C1 3.361(9) 1_655 ? K5 O20 3.386(8) 2_666 ? K5 W4 3.914(5) 2_666 ? K5 W5 4.076(6) 2_666 ? K5 K2 4.378(5) 2_666 ? O1 Ti1 2.137(6) . ? O1 K1 2.914(6) 2_567 ? O2 W1 1.852(6) . ? O2 Ti1 1.861(6) . ? O3 W1 1.703(6) . ? O3 K5 2.717(7) 1_455 ? O4 W2 1.884(5) . ? O4 W1 1.901(5) . ? O5 W2 1.702(6) . ? O6 W2 1.850(6) . ? O6 Ti2 1.861(6) . ? O7 Ti2 2.131(6) . ? O7 K1 2.937(6) 2_567 ? O8 Ti2 1.813(6) . ? O8 Ti1 1.833(6) . ? O8 K1 3.122(6) 2_567 ? O9 W8 1.859(5) . ? O9 Ti1 1.885(6) . ? O9 K1 2.935(6) 2_567 ? O10 W3 1.910(5) . ? O10 W1 1.936(6) . ? O11 W4 1.870(6) . ? O11 W1 1.962(6) . ? O12 W5 1.906(6) . ? O12 W2 1.952(6) . ? O13 W6 1.896(5) . ? O13 W2 1.959(6) . ? O14 W7 1.867(6) . ? O14 Ti2 1.871(6) . ? O14 K1 2.857(6) 2_567 ? O15 W8 1.701(6) . ? O16 W3 1.893(6) . ? O16 W8 1.913(6) . ? O17 W3 1.707(6) . ? O18 W4 1.921(6) . ? O18 W3 1.926(5) . ? O19 W4 1.708(6) . ? O19 K3 2.798(6) 2_566 ? O19 K5 3.058(7) 2_666 ? O20 W4 1.884(6) . ? O20 W5 1.924(6) . ? O20 K5 3.386(8) 2_666 ? O21 W5 1.700(6) . ? O21 K5 3.346(8) 2_666 ? O22 W5 1.884(6) . ? O22 W6 1.949(6) . ? O23 W6 1.710(6) . ? O24 W6 1.870(6) . ? O24 W7 1.942(6) . ? O25 W7 1.712(6) . ? O26 W7 1.912(5) . ? O26 W8 1.928(6) . ? O26 K1 3.390(6) 2_567 ? O27 P1 1.537(6) . ? O27 W3 2.416(6) . ? O27 W1 2.429(5) . ? O27 W4 2.501(5) . ? O28 P1 1.540(6) . ? O28 W2 2.416(5) . ? O28 W6 2.430(5) . ? O28 W5 2.499(6) . ? O29 P1 1.520(6) . ? O29 W7 2.347(6) . ? O29 W8 2.373(6) . ? O30 W9 1.870(6) . ? O30 W8 1.971(6) . ? O31 W3 1.906(6) . ? O31 W9 1.914(6) . ? O32 W10 1.900(5) . ? O32 W4 1.929(6) . ? O33 W10 1.897(6) . ? O33 W5 1.897(5) . ? O34 W11 1.871(6) . ? O34 W6 1.930(6) . ? O35 W11 1.891(5) . ? O35 W7 1.938(5) . ? O36 P1 1.545(6) . ? O36 W10 2.417(5) . ? O36 W11 2.417(6) . ? O36 W9 2.427(6) . ? O37 W9 1.716(6) . ? O37 K3 2.823(6) 1_565 ? O38 W10 1.918(6) . ? O38 W9 1.925(6) . ? O39 W10 1.702(6) . ? O40 W11 1.912(5) . ? O40 W10 1.916(6) . ? O41 W11 1.709(6) . ? O41 K2 2.907(6) 2_666 ? O42 W9 1.907(6) . ? O42 W11 1.939(6) . ? O42 K2 3.122(6) 2_666 ? O1C K2 2.783(7) 2_566 ? O1C K5 2.805(8) 1_455 ? O1C K4 2.859(7) 1_455 ? O2C Ti1 2.018(6) . ? O3C K2 2.759(7) 2_566 ? O4C Ti1 2.073(6) . ? O6C Ti2 2.027(6) . ? O7C K1 2.724(6) 1_645 ? O8C Ti2 2.089(6) . ? O9S K2 3.170(10) 2_666 ? Ti1 K1 3.633(2) 2_567 ? Ti2 K1 3.593(2) 2_567 ? W4 K5 3.914(5) 2_666 ? W5 K5 4.076(6) 2_666 ? W7 K1 4.014(2) 2_567 ? W8 K1 4.084(2) 2_567 ? W11 K2 3.792(2) 2_666 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1C C1 O2C 126.3(8) . . ? O1C C1 C2 120.5(8) . . ? O2C C1 C2 113.2(7) . . ? O1C C1 K5 53.3(4) . 1_455 ? O2C C1 K5 85.4(5) . 1_455 ? C2 C1 K5 138.7(5) . 1_455 ? O1C C1 K2 45.5(4) . 2_566 ? O2C C1 K2 164.0(6) . 2_566 ? C2 C1 K2 76.5(4) . 2_566 ? K5 C1 K2 79.2(2) 1_455 2_566 ? O3C C2 O4C 126.3(8) . . ? O3C C2 C1 121.0(7) . . ? O4C C2 C1 112.7(7) . . ? O3C C2 K2 45.2(4) . 2_566 ? O4C C2 K2 163.0(6) . 2_566 ? C1 C2 K2 77.8(4) . 2_566 ? O5C C3 O6C 125.5(8) . . ? O5C C3 C4 121.0(8) . . ? O6C C3 C4 113.5(7) . . ? O7C C4 O8C 126.8(8) . . ? O7C C4 C3 120.7(7) . . ? O8C C4 C3 112.4(7) . . ? O3C K1 O3S 88.2(2) . . ? O3C K1 O7C 110.1(2) . 1_465 ? O3S K1 O7C 92.5(2) . 1_465 ? O3C K1 O14 130.7(2) . 2_567 ? O3S K1 O14 141.1(2) . 2_567 ? O7C K1 O14 76.03(18) 1_465 2_567 ? O3C K1 O1 75.88(18) . 2_567 ? O3S K1 O1 81.3(2) . 2_567 ? O7C K1 O1 171.42(19) 1_465 2_567 ? O14 K1 O1 105.09(17) 2_567 2_567 ? O3C K1 O9 76.23(18) . 2_567 ? O3S K1 O9 136.2(2) . 2_567 ? O7C K1 O9 131.23(19) 1_465 2_567 ? O14 K1 O9 66.25(16) 2_567 2_567 ? O1 K1 O9 55.39(17) 2_567 2_567 ? O3C K1 O7 172.0(2) . 2_567 ? O3S K1 O7 85.1(2) . 2_567 ? O7C K1 O7 74.82(17) 1_465 2_567 ? O14 K1 O7 56.01(16) 2_567 2_567 ? O1 K1 O7 98.60(17) 2_567 2_567 ? O9 K1 O7 105.65(17) 2_567 2_567 ? O3C K1 O8 123.83(18) . 2_567 ? O3S K1 O8 105.6(2) . 2_567 ? O7C K1 O8 122.94(18) 1_465 2_567 ? O14 K1 O8 55.88(16) 2_567 2_567 ? O1 K1 O8 54.06(16) 2_567 2_567 ? O9 K1 O8 56.02(15) 2_567 2_567 ? O7 K1 O8 54.25(16) 2_567 2_567 ? O3C K1 O26 80.83(18) . 2_567 ? O3S K1 O26 165.3(2) . 2_567 ? O7C K1 O26 82.20(17) 1_465 2_567 ? O14 K1 O26 50.82(15) 2_567 2_567 ? O1 K1 O26 105.21(16) 2_567 2_567 ? O9 K1 O26 50.21(15) 2_567 2_567 ? O7 K1 O26 106.47(16) 2_567 2_567 ? O8 K1 O26 88.65(15) 2_567 2_567 ? O3C K1 Ti2 146.23(16) . 2_567 ? O3S K1 Ti2 115.83(19) . 2_567 ? O7C K1 Ti2 93.09(14) 1_465 2_567 ? O14 K1 Ti2 31.13(12) 2_567 2_567 ? O1 K1 Ti2 84.35(13) 2_567 2_567 ? O9 K1 Ti2 70.01(12) 2_567 2_567 ? O7 K1 Ti2 36.37(12) 2_567 2_567 ? O8 K1 Ti2 30.29(11) 2_567 2_567 ? O26 K1 Ti2 78.28(10) 2_567 2_567 ? O3C K1 Ti1 93.93(15) . 2_567 ? O3S K1 Ti1 113.00(19) . 2_567 ? O7C K1 Ti1 145.71(15) 1_465 2_567 ? O14 K1 Ti1 69.72(12) 2_567 2_567 ? O1 K1 Ti1 36.03(12) 2_567 2_567 ? O9 K1 Ti1 31.11(11) 2_567 2_567 ? O7 K1 Ti1 84.54(12) 2_567 2_567 ? O8 K1 Ti1 30.30(10) 2_567 2_567 ? O26 K1 Ti1 77.73(10) 2_567 2_567 ? Ti2 K1 Ti1 55.85(4) 2_567 2_567 ? O3C K1 W7 108.94(16) . 2_567 ? O3S K1 W7 158.26(17) . 2_567 ? O7C K1 W7 69.44(14) 1_465 2_567 ? O14 K1 W7 24.97(11) 2_567 2_567 ? O1 K1 W7 115.15(13) 2_567 2_567 ? O9 K1 W7 63.22(12) 2_567 2_567 ? O7 K1 W7 78.60(12) 2_567 2_567 ? O8 K1 W7 76.33(11) 2_567 2_567 ? O26 K1 W7 28.36(9) 2_567 2_567 ? Ti2 K1 W7 55.75(4) 2_567 2_567 ? Ti1 K1 W7 79.94(5) 2_567 2_567 ? O7S K2 O3C 94.8(2) . 2_566 ? O7S K2 O21 142.3(2) . . ? O3C K2 O21 117.03(19) 2_566 . ? O7S K2 O1C 127.3(3) . 2_566 ? O3C K2 O1C 60.93(19) 2_566 2_566 ? O21 K2 O1C 87.70(19) . 2_566 ? O7S K2 O41 118.8(2) . 2_666 ? O3C K2 O41 122.95(19) 2_566 2_666 ? O21 K2 O41 61.15(17) . 2_666 ? O1C K2 O41 62.03(17) 2_566 2_666 ? O7S K2 O12S 76.7(3) . . ? O3C K2 O12S 72.0(2) 2_566 . ? O21 K2 O12S 93.8(2) . . ? O1C K2 O12S 127.2(2) 2_566 . ? O41 K2 O12S 154.2(2) 2_666 . ? O7S K2 O42 66.9(2) . 2_666 ? O3C K2 O42 147.11(19) 2_566 2_666 ? O21 K2 O42 91.48(17) . 2_666 ? O1C K2 O42 107.51(18) 2_566 2_666 ? O41 K2 O42 55.32(16) 2_666 2_666 ? O12S K2 O42 125.2(2) . 2_666 ? O7S K2 O9S 66.2(3) . 2_666 ? O3C K2 O9S 87.1(2) 2_566 2_666 ? O21 K2 O9S 130.7(2) . 2_666 ? O1C K2 O9S 66.4(2) 2_566 2_666 ? O41 K2 O9S 69.6(2) 2_666 2_666 ? O12S K2 O9S 135.5(2) . 2_666 ? O42 K2 O9S 60.85(19) 2_666 2_666 ? O7S K2 O14S 80.9(4) . . ? O3C K2 O14S 134.6(3) 2_566 . ? O21 K2 O14S 62.7(3) . . ? O1C K2 O14S 150.1(3) 2_566 . ? O41 K2 O14S 97.5(3) 2_666 . ? O12S K2 O14S 63.0(3) . . ? O42 K2 O14S 71.7(3) 2_666 . ? O9S K2 O14S 129.6(3) 2_666 . ? O7S K2 C2 110.5(2) . 2_566 ? O3C K2 C2 18.43(19) 2_566 2_566 ? O21 K2 C2 104.90(19) . 2_566 ? O1C K2 C2 43.70(19) 2_566 2_566 ? O41 K2 C2 105.44(19) 2_666 2_566 ? O12S K2 C2 85.7(2) . 2_566 ? O42 K2 C2 144.40(19) 2_666 2_566 ? O9S K2 C2 85.1(2) 2_666 2_566 ? O14S K2 C2 143.9(3) . 2_566 ? O7S K2 C1 125.0(3) . 2_566 ? O3C K2 C1 43.65(19) 2_566 2_566 ? O21 K2 C1 92.60(19) . 2_566 ? O1C K2 C1 18.34(18) 2_566 2_566 ? O41 K2 C1 79.72(19) 2_666 2_566 ? O12S K2 C1 109.2(2) . 2_566 ? O42 K2 C1 125.01(19) 2_666 2_566 ? O9S K2 C1 75.8(2) 2_666 2_566 ? O14S K2 C1 152.0(3) . 2_566 ? C2 K2 C1 25.72(19) 2_566 2_566 ? O7S K2 W11 96.99(18) . 2_666 ? O3C K2 W11 143.91(16) 2_566 2_666 ? O21 K2 W11 69.56(13) . 2_666 ? O1C K2 W11 85.05(14) 2_566 2_666 ? O41 K2 W11 25.44(12) 2_666 2_666 ? O12S K2 W11 144.0(2) . 2_666 ? O42 K2 W11 30.67(11) 2_666 2_666 ? O9S K2 W11 67.08(16) 2_666 2_666 ? O14S K2 W11 81.1(2) . 2_666 ? C2 K2 W11 128.62(15) 2_566 2_666 ? C1 K2 W11 103.32(15) 2_566 2_666 ? O4S K3 O5 151.4(2) . . ? O4S K3 O19 84.9(2) . 2_566 ? O5 K3 O19 67.65(18) . 2_566 ? O4S K3 O15S 106.0(5) . . ? O5 K3 O15S 80.3(4) . . ? O19 K3 O15S 84.5(3) 2_566 . ? O4S K3 O37 98.2(2) . 1_545 ? O5 K3 O37 110.07(19) . 1_545 ? O19 K3 O37 154.4(2) 2_566 1_545 ? O15S K3 O37 70.2(3) . 1_545 ? O4S K3 O5C 129.9(2) . . ? O5 K3 O5C 68.85(18) . . ? O19 K3 O5C 129.71(19) 2_566 . ? O15S K3 O5C 111.6(5) . . ? O37 K3 O5C 66.39(18) 1_545 . ? O4S K3 K5 67.31(18) . 1_455 ? O5 K3 K5 85.77(14) . 1_455 ? O19 K3 K5 40.28(14) 2_566 1_455 ? O15S K3 K5 123.7(3) . 1_455 ? O37 K3 K5 161.49(16) 1_545 1_455 ? O5C K3 K5 113.26(17) . 1_455 ? O9S K4 O5S 93.8(3) . . ? O9S K4 O1C 72.2(2) . 1_655 ? O5S K4 O1C 95.3(2) . 1_655 ? O9S K4 O25 100.1(2) . . ? O5S K4 O25 95.9(2) . . ? O1C K4 O25 166.8(2) 1_655 . ? O9S K4 O41 76.3(2) . . ? O5S K4 O41 156.0(2) . . ? O1C K4 O41 60.97(18) 1_655 . ? O25 K4 O41 107.24(18) . . ? O9S K4 O8S 156.5(3) . . ? O5S K4 O8S 104.3(3) . . ? O1C K4 O8S 119.8(2) 1_655 . ? O25 K4 O8S 63.6(2) . . ? O41 K4 O8S 91.9(2) . . ? O9S K4 O35 71.4(2) . . ? O5S K4 O35 141.8(2) . . ? O1C K4 O35 112.11(19) 1_655 . ? O25 K4 O35 54.77(16) . . ? O41 K4 O35 55.83(16) . . ? O8S K4 O35 85.1(2) . . ? O9S K4 O6S 54.4(3) . . ? O5S K4 O6S 62.8(3) . . ? O1C K4 O6S 118.0(2) 1_655 . ? O25 K4 O6S 61.9(2) . . ? O41 K4 O6S 123.0(2) . . ? O8S K4 O6S 121.6(2) . . ? O35 K4 O6S 80.6(2) . . ? O9S K4 W11 71.73(19) . . ? O5S K4 W11 164.8(2) . . ? O1C K4 W11 84.59(14) 1_655 . ? O25 K4 W11 82.78(13) . . ? O41 K4 W11 25.94(12) . . ? O8S K4 W11 88.67(18) . . ? O35 K4 W11 29.89(11) . . ? O6S K4 W11 103.88(18) . . ? O9S K4 W7 86.6(2) . . ? O5S K4 W7 117.7(2) . . ? O1C K4 W7 142.06(16) 1_655 . ? O25 K4 W7 24.79(11) . . ? O41 K4 W7 83.92(13) . . ? O8S K4 W7 71.81(18) . . ? O35 K4 W7 29.98(11) . . ? O6S K4 W7 67.98(16) . . ? W11 K4 W7 58.58(4) . . ? O9S K4 K5 107.6(2) . . ? O5S K4 K5 118.4(2) . . ? O1C K4 K5 44.26(14) 1_655 . ? O25 K4 K5 133.28(16) . . ? O41 K4 K5 47.79(15) . . ? O8S K4 K5 76.99(18) . . ? O35 K4 K5 99.79(15) . . ? O6S K4 K5 161.21(19) . . ? W11 K4 K5 71.69(10) . . ? W7 K4 K5 120.60(10) . . ? O9S K4 K2 45.5(2) . 2_666 ? O5S K4 K2 118.0(2) . 2_666 ? O1C K4 K2 37.95(14) 1_655 2_666 ? O25 K4 K2 129.38(14) . 2_666 ? O41 K4 K2 40.69(13) . 2_666 ? O8S K4 K2 131.06(18) . 2_666 ? O35 K4 K2 76.71(12) . 2_666 ? O6S K4 K2 99.88(18) . 2_666 ? W11 K4 K2 54.58(4) . 2_666 ? W7 K4 K2 105.61(7) . 2_666 ? K5 K4 K2 62.36(9) . 2_666 ? O1S K5 O3 164.3(3) . 1_655 ? O1S K5 O1C 119.9(2) . 1_655 ? O3 K5 O1C 74.0(2) 1_655 1_655 ? O1S K5 O41 78.5(2) . . ? O3 K5 O41 104.9(2) 1_655 . ? O1C K5 O41 60.79(19) 1_655 . ? O1S K5 O19 90.5(2) . 2_666 ? O3 K5 O19 77.6(2) 1_655 2_666 ? O1C K5 O19 148.1(2) 1_655 2_666 ? O41 K5 O19 142.7(3) . 2_666 ? O1S K5 O21 113.7(3) . 2_666 ? O3 K5 O21 59.82(19) 1_655 2_666 ? O1C K5 O21 76.9(2) 1_655 2_666 ? O41 K5 O21 53.99(18) . 2_666 ? O19 K5 O21 101.0(2) 2_666 2_666 ? O1S K5 C1 133.3(3) . 1_655 ? O3 K5 C1 62.2(2) 1_655 1_655 ? O1C K5 C1 20.55(19) 1_655 1_655 ? O41 K5 C1 81.1(2) . 1_655 ? O19 K5 C1 128.7(2) 2_666 1_655 ? O21 K5 C1 85.8(2) 2_666 1_655 ? O1S K5 O20 105.1(2) . 2_666 ? O3 K5 O20 59.42(19) 1_655 2_666 ? O1C K5 O20 121.0(2) 1_655 2_666 ? O41 K5 O20 96.9(2) . 2_666 ? O19 K5 O20 51.49(17) 2_666 2_666 ? O21 K5 O20 49.77(16) 2_666 2_666 ? C1 K5 O20 118.8(2) 1_655 2_666 ? O1S K5 W4 90.89(18) . 2_666 ? O3 K5 W4 73.99(17) 1_655 2_666 ? O1C K5 W4 146.4(2) 1_655 2_666 ? O41 K5 W4 119.0(2) . 2_666 ? O19 K5 W4 24.68(12) 2_666 2_666 ? O21 K5 W4 78.29(15) 2_666 2_666 ? C1 K5 W4 135.60(18) 1_655 2_666 ? O20 K5 W4 28.77(10) 2_666 2_666 ? O1S K5 K4 74.53(18) . . ? O3 K5 K4 119.12(18) 1_655 . ? O1C K5 K4 45.35(15) 1_655 . ? O41 K5 K4 46.48(13) . . ? O19 K5 K4 161.0(2) 2_666 . ? O21 K5 K4 95.78(15) 2_666 . ? C1 K5 K4 61.03(16) 1_655 . ? O20 K5 K4 143.2(2) 2_666 . ? W4 K5 K4 160.68(14) 2_666 . ? O1S K5 W5 104.2(2) . 2_666 ? O3 K5 W5 63.88(17) 1_655 2_666 ? O1C K5 W5 100.7(2) 1_655 2_666 ? O41 K5 W5 69.55(17) . 2_666 ? O19 K5 W5 79.14(16) 2_666 2_666 ? O21 K5 W5 24.00(11) 2_666 2_666 ? C1 K5 W5 107.17(19) 1_655 2_666 ? O20 K5 W5 27.97(11) 2_666 2_666 ? W4 K5 W5 55.23(8) 2_666 2_666 ? K4 K5 W5 115.43(13) . 2_666 ? O1S K5 K2 119.8(2) . 2_666 ? O3 K5 K2 65.58(16) 1_655 2_666 ? O1C K5 K2 38.24(15) 1_655 2_666 ? O41 K5 K2 41.34(13) . 2_666 ? O19 K5 K2 135.7(2) 2_666 2_666 ? O21 K5 K2 39.31(12) 2_666 2_666 ? C1 K5 K2 51.80(16) 1_655 2_666 ? O20 K5 K2 87.61(16) 2_666 2_666 ? W4 K5 K2 116.34(14) 2_666 2_666 ? K4 K5 K2 63.22(8) . 2_666 ? W5 K5 K2 63.31(9) 2_666 2_666 ? Ti1 O1 K1 90.6(2) . 2_567 ? W1 O2 Ti1 157.4(4) . . ? W1 O3 K5 141.3(3) . 1_455 ? W2 O4 W1 151.6(3) . . ? W2 O5 K3 158.3(3) . . ? W2 O6 Ti2 156.4(4) . . ? Ti2 O7 K1 88.8(2) . 2_567 ? Ti2 O8 Ti1 136.4(3) . . ? Ti2 O8 K1 89.4(2) . 2_567 ? Ti1 O8 K1 90.4(2) . 2_567 ? W8 O9 Ti1 146.9(3) . . ? W8 O9 K1 115.0(2) . 2_567 ? Ti1 O9 K1 95.3(2) . 2_567 ? W3 O10 W1 125.0(3) . . ? W4 O11 W1 127.4(3) . . ? W5 O12 W2 126.3(3) . . ? W6 O13 W2 124.6(3) . . ? W7 O14 Ti2 146.2(3) . . ? W7 O14 K1 114.8(2) . 2_567 ? Ti2 O14 K1 96.7(2) . 2_567 ? W3 O16 W8 153.5(3) . . ? W4 O18 W3 125.4(3) . . ? W4 O19 K3 137.7(3) . 2_566 ? W4 O19 K5 106.9(3) . 2_666 ? K3 O19 K5 103.4(2) 2_566 2_666 ? W4 O20 W5 153.4(3) . . ? W4 O20 K5 91.3(2) . 2_666 ? W5 O20 K5 96.4(2) . 2_666 ? W5 O21 K2 166.3(3) . . ? W5 O21 K5 102.8(3) . 2_666 ? K2 O21 K5 90.86(18) . 2_666 ? W5 O22 W6 126.1(3) . . ? W6 O24 W7 154.0(3) . . ? W7 O25 K4 110.2(3) . . ? W7 O26 W8 123.5(3) . . ? W7 O26 K1 94.3(2) . 2_567 ? W8 O26 K1 96.4(2) . 2_567 ? P1 O27 W3 126.4(3) . . ? P1 O27 W1 126.7(3) . . ? W3 O27 W1 89.53(18) . . ? P1 O27 W4 125.5(3) . . ? W3 O27 W4 88.07(18) . . ? W1 O27 W4 88.34(18) . . ? P1 O28 W2 126.3(3) . . ? P1 O28 W6 126.0(3) . . ? W2 O28 W6 89.57(18) . . ? P1 O28 W5 126.1(3) . . ? W2 O28 W5 88.90(18) . . ? W6 O28 W5 87.76(18) . . ? P1 O29 W7 127.6(3) . . ? P1 O29 W8 127.2(3) . . ? W7 O29 W8 91.55(19) . . ? W9 O30 W8 152.4(3) . . ? W3 O31 W9 150.3(3) . . ? W10 O32 W4 150.6(3) . . ? W10 O33 W5 153.0(3) . . ? W11 O34 W6 150.5(3) . . ? W11 O35 W7 152.1(3) . . ? W11 O35 K4 97.4(2) . . ? W7 O35 K4 98.9(2) . . ? P1 O36 W10 129.3(3) . . ? P1 O36 W11 124.1(3) . . ? W10 O36 W11 89.03(18) . . ? P1 O36 W9 123.9(3) . . ? W10 O36 W9 89.43(18) . . ? W11 O36 W9 89.25(18) . . ? W9 O37 K3 143.1(3) . 1_565 ? W10 O38 W9 125.0(3) . . ? W11 O40 W10 124.6(3) . . ? W11 O41 K2 107.6(3) . 2_666 ? W11 O41 K4 105.6(3) . . ? K2 O41 K4 98.36(19) 2_666 . ? W11 O41 K5 151.6(3) . . ? K2 O41 K5 95.96(19) 2_666 . ? K4 O41 K5 85.7(2) . . ? W9 O42 W11 124.4(3) . . ? W9 O42 K2 138.1(3) . 2_666 ? W11 O42 K2 94.1(2) . 2_666 ? C1 O1C K2 116.2(6) . 2_566 ? C1 O1C K5 106.1(5) . 1_455 ? K2 O1C K5 103.1(2) 2_566 1_455 ? C1 O1C K4 131.8(6) . 1_455 ? K2 O1C K4 102.9(2) 2_566 1_455 ? K5 O1C K4 90.4(2) 1_455 1_455 ? C1 O2C Ti1 118.1(5) . . ? C2 O3C K1 130.8(6) . . ? C2 O3C K2 116.3(5) . 2_566 ? K1 O3C K2 111.2(2) . 2_566 ? C2 O4C Ti1 116.0(5) . . ? C3 O5C K3 119.7(5) . . ? C3 O6C Ti2 117.1(5) . . ? C4 O7C K1 131.2(5) . 1_645 ? C4 O8C Ti2 116.2(5) . . ? K4 O9S K2 97.2(3) . 2_666 ? O29 P1 O27 110.9(3) . . ? O29 P1 O28 111.1(3) . . ? O27 P1 O28 108.5(3) . . ? O29 P1 O36 110.0(3) . . ? O27 P1 O36 108.4(3) . . ? O28 P1 O36 107.9(3) . . ? O8 Ti1 O2 98.4(3) . . ? O8 Ti1 O9 100.1(3) . . ? O2 Ti1 O9 96.7(3) . . ? O8 Ti1 O2C 92.5(2) . . ? O2 Ti1 O2C 90.4(3) . . ? O9 Ti1 O2C 164.5(3) . . ? O8 Ti1 O4C 166.9(3) . . ? O2 Ti1 O4C 90.1(2) . . ? O9 Ti1 O4C 88.7(2) . . ? O2C Ti1 O4C 77.5(2) . . ? O8 Ti1 O1 87.3(2) . . ? O2 Ti1 O1 173.7(3) . . ? O9 Ti1 O1 84.8(2) . . ? O2C Ti1 O1 86.7(2) . . ? O4C Ti1 O1 83.8(2) . . ? 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