Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Tomoji Ozeki' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry and Materials Science Tokyo Institute of Technology 2-12-1 O-okayama, Meguro-ku, Tokyo 152-8551 Japan ; _publ_contact_author_phone 81(3)57342442 _publ_contact_author_fax 81(3)57342442 _publ_contact_author_email tozeki@cms.titech.ac.jp _publ_section_title ; Cation-controlled assembly of Na^+^-linked lacunary \a-Keggin tungstosilicates ; loop_ _publ_author_name _publ_author_footnote _publ_author_address H.Chiba ? ; Department of Chemistry and Materials Science Tokyo Institute of Technology 2-12-1 O-okayama, Meguro-ku, Tokyo 152-8551 Japan ; A.Wada ? ; Chemical Resources Laboratory Tokyo Institute of Technology 4259 Nagatsuta, Midori-ku, Yokohama 226-8503 Japan ; T.Ozeki ? ; Department of Chemistry and Materials Science Tokyo Institute of Technology 2-12-1 O-okayama, Meguro-ku, Tokyo 152-8551 Japan ; data_compound_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 272142' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C H6 N3 1+)7, (Na O39 Si W11 7-), (C3 H6 O), 8(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C10 H64 N21 Na O48 Si W11' _chemical_formula_weight 3320.25 _chemical_absolute_configuration ad loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C -0.0017 0.0003 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4' N N -0.0027 0.0006 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' O O -0.0032 0.0011 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' Na Na -0.0020 0.0047 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' Si Si 0.0025 0.0139 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' W W -1.4577 1.8630 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 12.098(1) _cell_length_b 22.786(1) _cell_length_c 11.955(1) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.680(1) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3018.1(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 85(2) _cell_measurement_reflns_used 21927 _cell_measurement_theta_min 1.19 _cell_measurement_theta_max 13.52 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.654 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2988 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.795 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.71227 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.72204 _exptl_absorpt_process_details 'PLATON MULABS (Spek, 2001)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 85(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.3282 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'SPring-8 BL04B2 bending magnet beamline' _diffrn_radiation_monochromator 'Si 111' _diffrn_measurement_device_type 'MAC Science DIP LABO' _diffrn_measurement_method 'oscillation method, \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 41768 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0174 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0256 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 13.52 _reflns_number_total 17646 _reflns_number_gt 17607 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'DIP Xpress (MAC Science, 1999)' _computing_cell_refinement 'Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'Denzo (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0097P)^2^+47.8536P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.38(3) _refine_ls_number_reflns 17646 _refine_ls_number_parameters 435 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0247 _refine_ls_R_factor_gt 0.0246 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0594 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0593 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.098 _refine_ls_restrained_S_all 1.098 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.28384(2) 0.333515(12) 0.49146(2) 0.00731(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.54618(2) 0.337566(13) 0.72759(2) 0.00731(5) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.46885(2) 0.285376(14) 0.20875(2) 0.00932(5) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.23072(2) 0.225006(12) 0.24320(2) 0.00589(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.25597(2) 0.170834(12) 0.54131(2) 0.00624(5) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.52214(2) 0.174886(12) 0.77616(2) 0.00617(5) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.78577(2) 0.233790(13) 0.73753(2) 0.00716(5) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.75821(2) 0.288956(14) 0.46587(3) 0.01040(5) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.45041(2) 0.135741(13) 0.24552(2) 0.00864(5) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.47669(3) 0.080463(12) 0.54709(3) 0.00910(5) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.74484(2) 0.139596(14) 0.50957(3) 0.00997(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.50135(17) 0.23400(10) 0.49932(17) 0.0060(3) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5242(3) 0.40351(16) 0.4552(3) 0.0173(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1441(5) 0.3529(2) 0.4860(5) 0.0146(10) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.5853(5) 0.3605(3) 0.8758(5) 0.0137(10) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.4746(5) 0.3111(3) 0.0750(5) 0.0141(10) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.0819(5) 0.2260(2) 0.1413(5) 0.0113(9) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.1176(5) 0.1526(2) 0.5377(5) 0.0122(10) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.5570(5) 0.1578(2) 0.9264(5) 0.0114(10) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.9075(5) 0.2380(3) 0.8749(5) 0.0131(10) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.8702(5) 0.3158(3) 0.4245(5) 0.0147(10) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.4399(5) 0.0788(3) 0.1482(5) 0.0165(10) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.4841(5) 0.0055(3) 0.5489(5) 0.0186(11) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.8379(5) 0.0837(3) 0.5052(5) 0.0171(11) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.3283(5) 0.3987(3) 0.4442(5) 0.0172(11) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.5727(5) 0.4016(2) 0.6598(5) 0.0131(10) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.4559(5) 0.3500(2) 0.2811(5) 0.0144(10) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.6927(5) 0.3523(3) 0.4913(5) 0.0152(10) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.3736(4) 0.3486(2) 0.6650(5) 0.0095(9) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.2960(5) 0.2700(2) 0.1486(5) 0.0101(9) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.3518(4) 0.1624(2) 0.7147(4) 0.0087(9) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.8516(5) 0.2771(2) 0.6408(5) 0.0110(9) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.4709(5) 0.1979(2) 0.1597(5) 0.0113(9) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.2809(5) 0.1559(2) 0.1872(5) 0.0104(9) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.3161(4) 0.0925(2) 0.5275(5) 0.0100(9) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.5300(5) 0.0953(2) 0.7172(5) 0.0115(9) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.8305(5) 0.1643(2) 0.6755(5) 0.0119(9) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.8075(5) 0.2021(2) 0.4574(5) 0.0130(10) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.2385(4) 0.2912(2) 0.3394(5) 0.0096(9) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.2584(4) 0.2499(2) 0.5528(5) 0.0088(9) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.5068(4) 0.2534(2) 0.7699(4) 0.0073(8) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.6940(4) 0.2985(2) 0.7450(5) 0.0094(9) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.2177(4) 0.1782(2) 0.3685(5) 0.0095(9) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.6833(4) 0.1849(2) 0.7827(5) 0.0099(9) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.6339(5) 0.2718(2) 0.3083(5) 0.0120(10) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.4295(5) 0.0976(2) 0.3779(5) 0.0117(9) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.6356(5) 0.1009(2) 0.5610(5) 0.0112(9) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.6181(5) 0.1335(2) 0.3475(5) 0.0117(9) Uiso 1 1 d . . . O36 O 0.4671(4) 0.2969(2) 0.5385(4) 0.0088(9) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.4357(4) 0.2245(2) 0.3517(4) 0.0086(9) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.4573(4) 0.1812(2) 0.5662(4) 0.0085(9) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.6459(4) 0.2276(2) 0.5381(5) 0.0109(9) Uiso 1 1 d . . . C1 C -0.0037(9) 0.4753(5) 0.5291(9) 0.030(2) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.0623(8) 0.4702(4) 0.4626(8) 0.034(2) Uiso 1 1 d . . . H1A H 0.0762 0.4353 0.4394 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0917 0.5018 0.4420 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0449(10) 0.4270(5) 0.5568(10) 0.043(2) Uiso 1 1 d . . . H2A H -0.0897 0.4286 0.5993 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.0279 0.3929 0.5330 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.0254(8) 0.5280(4) 0.5616(8) 0.0272(16) Uiso 1 1 d . . . H3A H -0.0698 0.5318 0.6042 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.0045 0.5593 0.5407 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3033(7) 0.4868(4) 0.7310(7) 0.0182(14) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.3708(6) 0.4874(4) 0.6654(6) 0.0202(13) Uiso 1 1 d . . . H4A H 0.3894 0.4542 0.6395 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3966 0.5209 0.6483 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2667(7) 0.4366(3) 0.7547(7) 0.0191(13) Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.2224 0.4352 0.7978 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2861 0.4039 0.7276 0.023 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2764(7) 0.5366(4) 0.7697(7) 0.0216(14) Uiso 1 1 d . . . H6A H 0.2323 0.5365 0.8130 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3024 0.5700 0.7523 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4708(8) 0.4774(5) 0.0770(8) 0.0267(17) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.4203(10) 0.4681(5) 0.1557(10) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . H7A H 0.4064 0.4320 0.1729 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4006 0.4980 0.1905 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.4998(9) 0.4336(5) 0.0257(9) 0.038(2) Uiso 1 1 d . . . H8A H 0.5318 0.4399 -0.0275 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4876 0.3974 0.0441 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.4876(11) 0.5324(5) 0.0522(11) 0.049(3) Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.5195 0.5400 -0.0007 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4670 0.5613 0.0886 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8272(6) 0.1849(3) 0.1760(7) 0.0120(13) Uiso 1 1 d . . . N10 N 0.7191(6) 0.1787(3) 0.1757(6) 0.0134(11) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.6557 0.1754 0.1061 0.016 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7101 0.1779 0.2452 0.016 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.8421(6) 0.1863(3) 0.0728(6) 0.0133(12) Uiso 1 1 d . . . H11A H 0.7793 0.1830 0.0026 0.016 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.9149 0.1904 0.0739 0.016 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.9224(6) 0.1878(3) 0.2824(6) 0.0151(12) Uiso 1 1 d . . . H12A H 0.9125 0.1856 0.3513 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.9953 0.1920 0.2838 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8590(7) 0.3336(4) 0.1284(7) 0.0152(13) Uiso 1 1 d . . . N13 N 0.7491(6) 0.3264(3) 0.1268(6) 0.0167(13) Uiso 1 1 d . . . H13A H 0.7402 0.3200 0.1953 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6853 0.3280 0.0571 0.020 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.8728(7) 0.3444(3) 0.0269(7) 0.0193(13) Uiso 1 1 d . . . H14A H 0.9455 0.3500 0.0288 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8093 0.3461 -0.0430 0.023 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.9540(6) 0.3312(3) 0.2323(6) 0.0145(12) Uiso 1 1 d . . . H15A H 1.0265 0.3368 0.2336 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.9453 0.3240 0.3006 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8531(7) 0.6266(3) 0.1317(7) 0.0119(13) Uiso 1 1 d . . . N16 N 0.7366(6) 0.6345(3) 0.1025(6) 0.0175(13) Uiso 1 1 d . . . H16A H 0.7100 0.6401 0.1602 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6856 0.6342 0.0253 0.021 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.8949(6) 0.6176(3) 0.0455(6) 0.0158(12) Uiso 1 1 d . . . H17A H 0.9726 0.6120 0.0661 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8448 0.6172 -0.0320 0.019 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.9287(7) 0.6271(3) 0.2471(7) 0.0181(13) Uiso 1 1 d . . . H18A H 0.9016 0.6327 0.3045 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.0064 0.6219 0.2671 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8189(6) 0.7784(3) 0.1923(6) 0.0080(11) Uiso 1 1 d . . . N19 N 0.7029(6) 0.7837(3) 0.1676(6) 0.0133(11) Uiso 1 1 d . . . H19A H 0.6499 0.7839 0.0913 0.016 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6785 0.7869 0.2275 0.016 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.8557(6) 0.7736(3) 0.1027(6) 0.0150(12) Uiso 1 1 d . . . H20A H 0.8027 0.7738 0.0263 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.9331 0.7701 0.1193 0.018 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.8986(6) 0.7783(3) 0.3087(6) 0.0144(12) Uiso 1 1 d . . . H21A H 0.8735 0.7817 0.3680 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9762 0.7748 0.3260 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.779(2) 0.4828(15) 0.2439(19) 0.095(6) Uiso 1 1 d . . . H8C H 0.6911 0.4861 0.2182 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8187 0.5155 0.2983 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H8E H 0.8068 0.4456 0.2871 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8093(13) 0.4847(9) 0.1302(14) 0.055(3) Uiso 1 1 d . . . C10 C 0.9338(13) 0.4807(9) 0.1505(14) 0.057(3) Uiso 1 1 d . . . H10C H 0.9414 0.4825 0.0720 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.9669 0.4435 0.1912 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.9783 0.5134 0.2022 0.085 Uiso 1 1 calc R . . O40 O 0.7232(9) 0.4848(6) 0.0242(9) 0.058(2) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.8892(5) 0.0424(3) 0.1079(6) 0.0178(11) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.8429(5) 0.0789(3) 0.8709(5) 0.0181(11) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.1180(6) 0.4232(3) 0.8946(7) 0.0267(14) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.1293(6) 0.0614(3) 0.2578(6) 0.0243(13) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.1392(6) 0.3761(3) 0.1128(6) 0.0254(13) Uiso 1 1 d . . . O46 O 0.8762(8) 0.3983(4) 0.7577(8) 0.0368(17) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.7358(7) 0.4821(5) 0.8025(7) 0.0431(18) Uiso 1 1 d . . . O48 O 0.2138(12) 0.4772(9) 0.2594(12) 0.087(4) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.00667(11) 0.00842(12) 0.00545(11) 0.00054(9) 0.00097(9) 0.00120(9) W2 0.00671(11) 0.00955(12) 0.00484(11) -0.00127(9) 0.00145(8) -0.00191(9) W3 0.00723(11) 0.01627(14) 0.00424(11) 0.00125(10) 0.00206(9) -0.00248(10) W4 0.00406(10) 0.00942(12) 0.00341(10) 0.00022(9) 0.00067(8) -0.00103(8) W5 0.00503(10) 0.00871(12) 0.00513(11) -0.00040(9) 0.00221(9) -0.00199(9) W6 0.00579(10) 0.00926(12) 0.00339(10) 0.00160(9) 0.00178(8) -0.00021(9) W7 0.00402(10) 0.01324(13) 0.00349(10) 0.00023(9) 0.00074(8) -0.00069(9) W8 0.00577(11) 0.02030(15) 0.00513(11) -0.00013(10) 0.00217(9) -0.00399(10) W9 0.00677(11) 0.01378(13) 0.00511(11) -0.00373(9) 0.00210(9) 0.00022(9) W10 0.01087(12) 0.00707(12) 0.00806(12) -0.00042(9) 0.00246(9) 0.00135(9) W11 0.00647(11) 0.01689(14) 0.00624(11) -0.00189(10) 0.00222(9) 0.00353(10) Si1 0.0033(7) 0.0114(8) 0.0020(6) 0.0013(6) -0.0004(5) -0.0010(6) Na1 0.0162(15) 0.0251(18) 0.0055(12) -0.0020(11) -0.0011(11) 0.0072(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.722(6) . y W1 O12 1.748(6) . y W1 O26 1.933(5) . y W1 O16 1.948(5) . y W1 O27 2.107(5) . y W1 O36 2.220(5) . y W1 Na1 3.493(4) . ? W2 O2 1.721(5) . y W2 O13 1.760(6) . y W2 O16 1.931(5) . y W2 O29 1.933(5) . y W2 O28 2.087(5) . y W2 O36 2.268(5) . y W2 Na1 3.498(3) . ? W3 O3 1.731(6) . y W3 O14 1.745(6) . y W3 O32 1.895(5) . y W3 O17 1.951(5) . y W3 O20 2.081(5) . y W3 O37 2.357(5) . y W4 O4 1.722(5) . y W4 O26 1.876(5) . y W4 O30 1.897(5) . y W4 O21 1.904(5) . y W4 O17 1.916(5) . y W4 O37 2.291(5) . y W5 O5 1.708(5) . y W5 O27 1.807(5) . y W5 O30 1.934(5) . y W5 O18 1.935(5) . y W5 O22 1.959(5) . y W5 O38 2.344(5) . y W6 O6 1.716(5) . y W6 O28 1.796(5) . y W6 O18 1.911(5) . y W6 O31 1.933(5) . y W6 O23 1.962(5) . y W6 O38 2.315(5) . y W7 O7 1.712(5) . y W7 O29 1.868(5) . y W7 O31 1.900(5) . y W7 O24 1.916(5) . y W7 O19 1.919(5) . y W7 O39 2.308(5) . y W8 O8 1.729(6) . y W8 O15 1.731(6) . y W8 O32 1.920(5) . y W8 O19 1.956(5) . y W8 O25 2.080(6) . y W8 O39 2.342(5) . y W9 O9 1.713(6) . y W9 O20 1.823(5) . y W9 O35 1.902(5) . y W9 O33 1.909(5) . y W9 O21 1.937(5) . y W9 O37 2.433(5) . y W10 O10 1.711(6) . y W10 O22 1.881(5) . y W10 O23 1.901(5) . y W10 O33 1.909(5) . y W10 O34 1.920(5) . y W10 O38 2.327(5) . y W11 O11 1.715(6) . y W11 O25 1.836(6) . y W11 O34 1.885(5) . y W11 O24 1.917(5) . y W11 O35 1.933(5) . y W11 O39 2.429(5) . y Si1 O36 1.613(6) . y Si1 O39 1.626(5) . y Si1 O37 1.632(5) . y Si1 O38 1.647(5) . y Na1 O15 2.235(6) . y Na1 O14 2.264(7) . y Na1 O13 2.275(6) . y Na1 O12 2.324(7) . y Na1 O10 2.325(7) 2_656 y Na1 O36 2.814(6) . y O10 Na1 2.325(7) 2_646 ? C1 N2 1.304(15) . ? C1 N3 1.320(14) . ? C1 N1 1.339(13) . ? C2 N5 1.299(12) . ? C2 N6 1.314(12) . ? C2 N4 1.340(10) . ? C3 N8 1.291(14) . ? C3 N9 1.322(16) . ? C3 N7 1.328(14) . ? C4 N10 1.314(9) . ? C4 N11 1.318(9) . ? C4 N12 1.331(10) . ? C5 N15 1.311(10) . ? C5 N14 1.313(10) . ? C5 N13 1.332(10) . ? C6 N18 1.314(10) . ? C6 N16 1.322(10) . ? C6 N17 1.333(10) . ? C7 N19 1.319(9) . ? C7 N20 1.319(9) . ? C7 N21 1.337(9) . ? C8 C9 1.55(2) . ? C9 O40 1.277(16) . ? C9 C10 1.428(19) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O12 101.2(3) . . ? O1 W1 O26 100.8(2) . . ? O12 W1 O26 97.3(2) . . ? O1 W1 O16 96.5(2) . . ? O12 W1 O16 94.7(2) . . ? O26 W1 O16 156.4(2) . . ? O1 W1 O27 88.1(2) . . ? O12 W1 O27 170.7(2) . . ? O26 W1 O27 81.4(2) . . ? O16 W1 O27 83.4(2) . . ? O1 W1 O36 166.2(2) . . ? O12 W1 O36 89.7(2) . . ? O26 W1 O36 85.9(2) . . ? O16 W1 O36 74.0(2) . . ? O27 W1 O36 80.96(19) . . ? O1 W1 Na1 137.0(2) . . ? O12 W1 Na1 36.2(2) . . ? O26 W1 Na1 92.69(16) . . ? O16 W1 Na1 85.18(16) . . ? O27 W1 Na1 134.50(15) . . ? O36 W1 Na1 53.57(14) . . ? O2 W2 O13 101.4(3) . . ? O2 W2 O16 99.6(2) . . ? O13 W2 O16 94.7(2) . . ? O2 W2 O29 99.7(2) . . ? O13 W2 O29 95.7(2) . . ? O16 W2 O29 155.7(2) . . ? O2 W2 O28 91.4(2) . . ? O13 W2 O28 167.1(2) . . ? O16 W2 O28 84.1(2) . . ? O29 W2 O28 80.9(2) . . ? O2 W2 O36 168.9(2) . . ? O13 W2 O36 87.8(2) . . ? O16 W2 O36 73.1(2) . . ? O29 W2 O36 85.4(2) . . ? O28 W2 O36 79.64(19) . . ? O2 W2 Na1 135.6(2) . . ? O13 W2 Na1 34.38(19) . . ? O16 W2 Na1 85.27(16) . . ? O29 W2 Na1 91.11(16) . . ? O28 W2 Na1 132.91(15) . . ? O36 W2 Na1 53.40(14) . . ? O3 W3 O14 102.5(3) . . ? O3 W3 O32 102.3(2) . . ? O14 W3 O32 96.2(2) . . ? O3 W3 O17 98.9(2) . . ? O14 W3 O17 92.2(2) . . ? O32 W3 O17 154.9(2) . . ? O3 W3 O20 93.2(2) . . ? O14 W3 O20 163.9(2) . . ? O32 W3 O20 83.8(2) . . ? O17 W3 O20 81.8(2) . . ? O3 W3 O37 162.0(2) . . ? O14 W3 O37 93.5(2) . . ? O32 W3 O37 83.8(2) . . ? O17 W3 O37 72.09(19) . . ? O20 W3 O37 70.48(19) . . ? O4 W4 O26 101.8(2) . . ? O4 W4 O30 99.9(2) . . ? O26 W4 O30 88.2(2) . . ? O4 W4 O21 98.8(2) . . ? O26 W4 O21 159.4(2) . . ? O30 W4 O21 87.2(2) . . ? O4 W4 O17 97.9(2) . . ? O26 W4 O17 90.0(2) . . ? O30 W4 O17 162.2(2) . . ? O21 W4 O17 88.3(2) . . ? O4 W4 O37 170.8(2) . . ? O26 W4 O37 83.12(19) . . ? O30 W4 O37 87.97(19) . . ? O21 W4 O37 76.7(2) . . ? O17 W4 O37 74.2(2) . . ? O5 W5 O27 103.3(2) . . ? O5 W5 O30 100.5(2) . . ? O27 W5 O30 89.1(2) . . ? O5 W5 O18 99.4(2) . . ? O27 W5 O18 91.9(2) . . ? O30 W5 O18 159.3(2) . . ? O5 W5 O22 99.8(2) . . ? O27 W5 O22 156.9(2) . . ? O30 W5 O22 85.8(2) . . ? O18 W5 O22 85.3(2) . . ? O5 W5 O38 170.2(2) . . ? O27 W5 O38 84.6(2) . . ? O30 W5 O38 85.27(19) . . ? O18 W5 O38 74.28(19) . . ? O22 W5 O38 72.53(19) . . ? O6 W6 O28 104.3(2) . . ? O6 W6 O18 98.2(2) . . ? O28 W6 O18 93.1(2) . . ? O6 W6 O31 99.5(2) . . ? O28 W6 O31 88.3(2) . . ? O18 W6 O31 161.3(2) . . ? O6 W6 O23 98.0(2) . . ? O28 W6 O23 157.6(2) . . ? O18 W6 O23 85.7(2) . . ? O31 W6 O23 86.0(2) . . ? O6 W6 O38 169.4(2) . . ? O28 W6 O38 84.8(2) . . ? O18 W6 O38 75.43(19) . . ? O31 W6 O38 86.18(19) . . ? O23 W6 O38 73.2(2) . . ? O7 W7 O29 102.0(2) . . ? O7 W7 O31 99.7(2) . . ? O29 W7 O31 88.9(2) . . ? O7 W7 O24 98.6(2) . . ? O29 W7 O24 159.3(2) . . ? O31 W7 O24 86.7(2) . . ? O7 W7 O19 98.3(2) . . ? O29 W7 O19 91.2(2) . . ? O31 W7 O19 161.6(2) . . ? O24 W7 O19 86.7(2) . . ? O7 W7 O39 170.2(2) . . ? O29 W7 O39 83.9(2) . . ? O31 W7 O39 88.1(2) . . ? O24 W7 O39 75.8(2) . . ? O19 W7 O39 73.6(2) . . ? O8 W8 O15 102.8(3) . . ? O8 W8 O32 100.8(2) . . ? O15 W8 O32 96.2(2) . . ? O8 W8 O19 99.9(2) . . ? O15 W8 O19 92.1(2) . . ? O32 W8 O19 155.4(2) . . ? O8 W8 O25 92.8(2) . . ? O15 W8 O25 164.1(2) . . ? O32 W8 O25 83.4(2) . . ? O19 W8 O25 82.3(2) . . ? O8 W8 O39 162.4(2) . . ? O15 W8 O39 93.3(2) . . ? O32 W8 O39 84.1(2) . . ? O19 W8 O39 72.2(2) . . ? O25 W8 O39 70.8(2) . . ? O9 W9 O20 101.3(3) . . ? O9 W9 O35 100.6(2) . . ? O20 W9 O35 91.8(2) . . ? O9 W9 O33 102.7(3) . . ? O20 W9 O33 156.0(2) . . ? O35 W9 O33 85.3(2) . . ? O9 W9 O21 99.0(2) . . ? O20 W9 O21 88.7(2) . . ? O35 W9 O21 160.0(2) . . ? O33 W9 O21 86.2(2) . . ? O9 W9 O37 169.5(2) . . ? O20 W9 O37 72.7(2) . . ? O35 W9 O37 88.3(2) . . ? O33 W9 O37 83.4(2) . . ? O21 W9 O37 72.69(19) . . ? O10 W10 O22 101.2(3) . . ? O10 W10 O23 99.8(3) . . ? O22 W10 O23 89.8(2) . . ? O10 W10 O33 102.1(3) . . ? O22 W10 O33 89.1(2) . . ? O23 W10 O33 157.9(2) . . ? O10 W10 O34 101.3(3) . . ? O22 W10 O34 157.5(2) . . ? O23 W10 O34 88.1(2) . . ? O33 W10 O34 84.5(2) . . ? O10 W10 O38 172.1(2) . . ? O22 W10 O38 74.2(2) . . ? O23 W10 O38 74.0(2) . . ? O33 W10 O38 84.4(2) . . ? O34 W10 O38 83.6(2) . . ? O11 W11 O25 101.6(3) . . ? O11 W11 O34 102.5(3) . . ? O25 W11 O34 155.8(2) . . ? O11 W11 O24 99.3(3) . . ? O25 W11 O24 89.9(2) . . ? O34 W11 O24 87.6(2) . . ? O11 W11 O35 100.5(3) . . ? O25 W11 O35 89.1(2) . . ? O34 W11 O35 85.1(2) . . ? O24 W11 O35 160.0(2) . . ? O11 W11 O39 169.9(2) . . ? O25 W11 O39 72.6(2) . . ? O34 W11 O39 83.8(2) . . ? O24 W11 O39 72.8(2) . . ? O35 W11 O39 87.9(2) . . ? O36 Si1 O39 111.6(3) . . ? O36 Si1 O37 111.2(3) . . ? O39 Si1 O37 107.3(3) . . ? O36 Si1 O38 109.8(3) . . ? O39 Si1 O38 108.5(3) . . ? O37 Si1 O38 108.4(3) . . ? O15 Na1 O14 82.2(2) . . ? O15 Na1 O13 87.8(2) . . ? O14 Na1 O13 145.0(3) . . ? O15 Na1 O12 144.7(3) . . ? O14 Na1 O12 86.3(2) . . ? O13 Na1 O12 82.9(2) . . ? O15 Na1 O10 123.7(3) . 2_656 ? O14 Na1 O10 121.5(2) . 2_656 ? O13 Na1 O10 91.9(2) . 2_656 ? O12 Na1 O10 90.7(2) . 2_656 ? O15 Na1 O36 79.4(2) . . ? O14 Na1 O36 79.0(2) . . ? O13 Na1 O36 66.21(19) . . ? O12 Na1 O36 65.7(2) . . ? O10 Na1 O36 148.8(2) 2_656 . ? O15 Na1 W1 118.5(2) . . ? O14 Na1 W1 81.55(18) . . ? O13 Na1 W1 74.09(17) . . ? O12 Na1 W1 26.36(16) . . ? O10 Na1 W1 115.32(19) 2_656 . ? O36 Na1 W1 39.39(11) . . ? O15 Na1 W2 82.74(18) . . ? O14 Na1 W2 119.2(2) . . ? O13 Na1 W2 25.90(15) . . ? O12 Na1 W2 74.12(17) . . ? O10 Na1 W2 115.80(18) 2_656 . ? O36 Na1 W2 40.32(11) . . ? W1 Na1 W2 56.23(6) . . ? W10 O10 Na1 175.0(4) . 2_646 ? W1 O12 Na1 117.5(3) . . ? W2 O13 Na1 119.7(3) . . ? W3 O14 Na1 146.9(3) . . ? W8 O15 Na1 148.0(3) . . ? W2 O16 W1 116.3(3) . . ? W4 O17 W3 120.9(3) . . ? W6 O18 W5 119.1(2) . . ? W7 O19 W8 120.9(3) . . ? W9 O20 W3 124.4(3) . . ? W4 O21 W9 120.7(3) . . ? W10 O22 W5 121.5(3) . . ? W10 O23 W6 120.3(3) . . ? W7 O24 W11 121.6(3) . . ? W11 O25 W8 123.8(3) . . ? W4 O26 W1 154.6(3) . . ? W5 O27 W1 151.1(3) . . ? W6 O28 W2 153.5(3) . . ? W7 O29 W2 154.2(3) . . ? W4 O30 W5 146.3(3) . . ? W7 O31 W6 145.1(3) . . ? W3 O32 W8 142.7(3) . . ? W9 O33 W10 152.7(3) . . ? W11 O34 W10 153.4(3) . . ? W9 O35 W11 148.5(3) . . ? Si1 O36 W1 127.4(3) . . ? Si1 O36 W2 126.7(3) . . ? W1 O36 W2 94.45(19) . . ? Si1 O36 Na1 122.4(3) . . ? W1 O36 Na1 87.04(17) . . ? W2 O36 Na1 86.28(17) . . ? Si1 O37 W4 123.9(3) . . ? Si1 O37 W3 123.8(3) . . ? W4 O37 W3 92.71(17) . . ? Si1 O37 W9 124.6(3) . . ? W4 O37 W9 89.86(17) . . ? W3 O37 W9 92.36(16) . . ? Si1 O38 W6 122.4(3) . . ? Si1 O38 W10 127.5(3) . . ? W6 O38 W10 92.39(18) . . ? Si1 O38 W5 122.3(3) . . ? W6 O38 W5 90.77(17) . . ? W10 O38 W5 91.66(17) . . ? Si1 O39 W7 123.2(3) . . ? Si1 O39 W8 124.0(3) . . ? W7 O39 W8 92.94(18) . . ? Si1 O39 W11 124.6(3) . . ? W7 O39 W11 89.82(18) . . ? W8 O39 W11 92.83(17) . . ? N2 C1 N3 123.4(10) . . ? N2 C1 N1 117.3(11) . . ? N3 C1 N1 119.4(10) . . ? N5 C2 N6 121.9(8) . . ? N5 C2 N4 118.5(8) . . ? N6 C2 N4 119.6(8) . . ? N8 C3 N9 122.0(10) . . ? N8 C3 N7 120.2(11) . . ? N9 C3 N7 117.8(11) . . ? N10 C4 N11 120.7(7) . . ? N10 C4 N12 119.1(7) . . ? N11 C4 N12 120.2(7) . . ? N15 C5 N14 119.6(7) . . ? N15 C5 N13 120.0(7) . . ? N14 C5 N13 120.4(7) . . ? N18 C6 N16 119.6(7) . . ? N18 C6 N17 119.6(7) . . ? N16 C6 N17 120.8(7) . . ? N19 C7 N20 120.1(6) . . ? N19 C7 N21 119.4(6) . . ? N20 C7 N21 120.5(6) . . ? O40 C9 C10 123.5(14) . . ? O40 C9 C8 119.0(14) . . ? C10 C9 C8 117.2(14) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O1 0.88 2.04 2.826(11) 148.7 . N1 H1B O11 0.88 2.04 2.813(12) 145.6 2_656 N2 H2A O46 0.88 2.20 2.992(14) 148.7 1_455 N2 H2B O8 0.88 2.24 2.946(13) 137.3 1_455 N2 H2B O1 0.88 2.53 3.219(13) 135.2 . N3 H3A O44 0.88 2.16 3.000(11) 160.4 2_556 N3 H3B O11 0.88 2.26 2.975(11) 138.8 2_656 N3 H3B O5 0.88 2.54 3.107(10) 122.6 2_556 N4 H4A O16 0.88 2.44 3.161(10) 139.3 . N4 H4A O13 0.88 2.45 3.151(9) 137.3 . N4 H4A O12 0.88 2.49 3.201(10) 138.1 . N4 H4B O35 0.88 2.57 3.338(10) 145.8 2_656 N5 H5A O43 0.88 2.05 2.923(10) 174.3 . N5 H5B O16 0.88 1.98 2.820(9) 160.2 . N6 H6A O41 0.88 2.05 2.920(10) 171.6 2_656 N6 H6B O35 0.88 2.32 3.147(10) 157.5 2_656 N6 H6B N10 0.88 2.67 3.300(11) 129.5 2_656 N7 H7A O14 0.88 2.21 3.026(13) 153.3 . N7 H7B O23 0.88 2.47 3.216(13) 143.0 2_656 N8 H8A O2 0.88 2.37 2.923(12) 120.9 1_554 N8 H8A O40 0.88 2.37 2.951(15) 123.3 . N8 H8B O3 0.88 2.02 2.893(12) 172.1 . N9 H9A O9 0.88 2.20 3.052(14) 163.7 2_655 N9 H9B O6 0.88 2.22 2.940(14) 139.3 2_656 N9 H9B O23 0.88 2.43 3.189(14) 144.3 2_656 N10 H10A O6 0.88 2.04 2.875(8) 159.1 1_554 N10 H10B O35 0.88 2.20 2.964(8) 144.6 . N10 H10B O25 0.88 2.39 3.142(8) 143.2 . N10 H10B O32 0.88 2.56 3.063(9) 117.1 . N11 H11A O31 0.88 2.41 3.220(8) 153.0 1_554 N11 H11A O6 0.88 2.53 3.245(8) 138.4 1_554 N11 H11B O4 0.88 2.02 2.828(8) 152.1 1_655 N11 H11B O7 0.88 2.58 3.019(8) 111.5 1_554 N12 H12A O25 0.88 2.16 2.959(9) 150.9 . N12 H12B O4 0.88 2.46 3.152(8) 136.3 1_655 N12 H12B O30 0.88 2.48 3.304(8) 155.1 1_655 N13 H13A O32 0.88 2.47 3.261(9) 150.3 . N13 H13A O8 0.88 2.56 3.270(9) 138.8 . N13 H13B O2 0.88 2.15 2.959(9) 153.5 1_554 N14 H14A O45 0.88 2.23 3.050(10) 155.5 1_655 N14 H14B O2 0.88 2.51 3.232(9) 140.2 1_554 N14 H14B O29 0.88 2.59 3.358(9) 146.5 1_554 N15 H15A O45 0.88 2.51 3.267(10) 143.8 1_655 N15 H15A O26 0.88 2.58 3.282(8) 137.5 1_655 N15 H15B O8 0.88 2.03 2.883(9) 161.5 . N16 H16A O18 0.88 1.99 2.865(9) 173.3 2_656 N16 H16B O9 0.88 2.38 3.164(9) 148.2 2_655 N17 H17A O42 0.88 2.18 3.048(9) 167.3 2_756 N17 H17B O21 0.88 2.06 2.876(9) 152.7 2_655 N18 H18A O5 0.88 2.04 2.903(9) 165.5 2_656 N18 H18B O24 0.88 2.05 2.810(9) 143.7 2_756 N19 H19A O3 0.88 2.05 2.901(9) 162.6 2_655 N19 H19B O16 0.88 2.16 2.921(8) 144.1 2_656 N19 H19B O28 0.88 2.38 2.999(8) 127.5 2_656 N19 H19B O27 0.88 2.56 3.275(8) 138.3 2_656 N20 H20A O17 0.88 1.95 2.823(8) 171.8 2_655 N20 H20B O7 0.88 2.04 2.885(9) 161.4 2_756 N21 H21A O27 0.88 2.28 3.049(8) 146.5 2_656 N21 H21A O1 0.88 2.45 3.193(9) 142.1 2_656 N21 H21B O19 0.88 1.96 2.834(8) 173.1 2_756 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 13.52 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 5.223 _refine_diff_density_min -2.142 _refine_diff_density_rms 0.245 data_compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 272143' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C H6 N3 1+), (K 1+)6, (Na O39 Si W11 7-), 11.5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C H29 K6 N3 Na O50.50 Si W11' _chemical_formula_weight 3199.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C -0.0017 0.0003 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4' N N -0.0027 0.0006 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' O O -0.0032 0.0011 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' W W -1.4577 1.8630 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' Si Si 0.0025 0.0139 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' K K 0.0263 0.0526 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' Na Na -0.0020 0.0047 'International Tables Vol C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Ama2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 19.457(1) _cell_length_b 22.581(1) _cell_length_c 11.069(1) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4863.3(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 19065 _cell_measurement_theta_min 1.28 _cell_measurement_theta_max 13.53 _exptl_crystal_description pillar _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.370 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5652 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.516 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.68385 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.70018 _exptl_absorpt_process_details 'PLATON MULABS (Spek, 2001)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.3282 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source 'SPring-8 BL04B2 bending magnet beamline' _diffrn_radiation_monochromator 'Si 111' _diffrn_measurement_device_type 'MAC Science DIP LABO' _diffrn_measurement_method 'Weissenberg method' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33873 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0343 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0236 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.28 _diffrn_reflns_theta_max 13.53 _reflns_number_total 7281 _reflns_number_gt 7023 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'DIP Xpress (MAC Science, 1999)' _computing_cell_refinement 'Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'Denzo (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0287P)^2^+107.2638P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.15(4) _refine_ls_number_reflns 7281 _refine_ls_number_parameters 226 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0274 _refine_ls_R_factor_gt 0.0255 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0633 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0622 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group K1 K 0.07859(9) 0.07849(8) 0.8543(3) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.02819(11) 0.42113(9) 0.6650(3) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . . K3A K 0.12778(16) 0.2599(3) 0.8542(4) 0.0265(9) Uani 0.730(18) 1 d P . 1 K3B K 0.1462(9) 0.2889(10) 0.8414(17) 0.047(5) Uani 0.270(18) 1 d P . 2 W1 W 0.165136(18) 0.070628(15) 0.52433(3) 0.01290(8) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.156344(17) 0.291658(15) 0.50287(3) 0.01161(8) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.071693(12) 0.186440(11) 0.34763(4) 0.01183(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.164270(19) 0.069659(16) 0.18237(3) 0.01315(8) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.154317(18) 0.292905(15) 0.19243(3) 0.01092(7) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.2500 0.17493(2) 0.03040(5) 0.01150(9) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.2500 0.1734(3) 0.6764(5) 0.0180(11) Uani 1 2 d S . . Si1 Si 0.2500 0.17838(10) 0.3513(4) 0.0089(4) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1077(3) 0.0130(3) 0.5441(6) 0.0214(12) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.1244(3) 0.3517(3) 0.5807(6) 0.0202(12) Uiso 1 1 d . . . O4 O -0.0146(3) 0.1706(2) 0.3449(7) 0.0194(9) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.1050(3) 0.0200(3) 0.1242(6) 0.0211(13) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.1226(3) 0.3416(3) 0.0861(5) 0.0171(11) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.2500 0.1918(4) -0.1210(7) 0.0210(17) Uiso 1 2 d S . . O12 O 0.1699(3) 0.1008(3) 0.6698(6) 0.0191(12) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.1744(3) 0.2419(3) 0.6182(5) 0.0176(12) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.2500 0.0262(3) 0.5368(8) 0.0132(14) Uiso 1 2 d S . . O17 O 0.0708(3) 0.2501(2) 0.4591(5) 0.0126(11) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.2500 0.0305(4) 0.1443(8) 0.0186(17) Uiso 1 2 d S . . O20 O 0.1408(2) 0.3320(2) 0.3346(5) 0.0129(9) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.0732(3) 0.2453(2) 0.2189(5) 0.0129(11) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.1815(3) 0.1140(2) 0.0332(6) 0.0166(10) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.1047(3) 0.1327(3) 0.4617(5) 0.0141(11) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.1703(2) 0.0506(2) 0.3401(6) 0.0162(9) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.1028(3) 0.1325(3) 0.2253(5) 0.0148(11) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.2500 0.3148(3) 0.4773(7) 0.0112(14) Uiso 1 2 d S . . O33 O 0.1827(3) 0.2283(2) 0.0876(5) 0.0131(10) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.2500 0.3132(3) 0.1935(7) 0.0109(14) Uiso 1 2 d S . . O36 O 0.2500 0.1340(4) 0.4675(7) 0.0134(16) Uiso 1 2 d S . . O37 O 0.1828(2) 0.22127(18) 0.3517(7) 0.0112(7) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.2500 0.1389(4) 0.2272(8) 0.0129(16) Uiso 1 2 d S . . C1 C 0.2500 0.4705(4) 0.3495(15) 0.0182(16) Uiso 1 2 d S . . N1 N 0.2500 0.4425(5) 0.2460(11) 0.018(2) Uiso 1 2 d S . . H1A H 0.2500 0.4036 0.2443 0.022 Uiso 1 2 calc SR . . H1B H 0.2500 0.4627 0.1779 0.022 Uiso 1 2 calc SR . . N2 N 0.2500 0.5298(4) 0.3504(14) 0.0248(17) Uiso 1 2 d S . . H2A H 0.2500 0.5495 0.2819 0.030 Uiso 1 2 calc SR . . H2B H 0.2500 0.5490 0.4196 0.030 Uiso 1 2 calc SR . . N3 N 0.2500 0.4414(6) 0.4546(12) 0.024(2) Uiso 1 2 d S . . H3A H 0.2500 0.4024 0.4554 0.029 Uiso 1 2 calc SR . . H3B H 0.2500 0.4612 0.5231 0.029 Uiso 1 2 calc SR . . O40 O 0.0405(4) 0.1711(3) 0.9994(7) 0.0319(15) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.0503(4) 0.1844(3) 0.7164(7) 0.0260(14) Uiso 1 1 d . . . O42 O -0.0249(6) 0.0654(5) 0.6677(11) 0.065(3) Uiso 1 1 d . . . O43 O 0.0686(5) -0.0489(4) 0.8993(8) 0.047(2) Uiso 1 1 d . . . O44 O 0.0000 0.5000 0.8527(14) 0.0380(19) Uiso 1 2 d S . . O45A O 0.1469(10) 0.4163(8) 0.844(3) 0.106(6) Uiso 0.730(18) 1 d P . 1 O46A O 0.2500 0.3250(10) 0.835(3) 0.081(7) Uiso 0.730(18) 2 d SP . 1 O45B O 0.2500 0.3743(12) 0.842(4) 0.022(6) Uiso 0.270(18) 2 d SP . 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 K1 0.0288(8) 0.0309(8) 0.0344(10) -0.0026(11) 0.0026(12) -0.0032(7) K2 0.0175(9) 0.0192(9) 0.0708(17) -0.0125(9) 0.0196(10) -0.0052(7) K3A 0.0167(12) 0.037(2) 0.0257(12) 0.0014(17) -0.0020(14) 0.0090(12) K3B 0.045(7) 0.061(11) 0.035(6) -0.010(6) -0.013(6) 0.026(7) W1 0.00920(15) 0.01220(17) 0.01730(18) 0.00102(12) 0.00079(12) -0.00232(11) W3 0.00671(14) 0.01212(18) 0.01600(16) -0.00228(11) 0.00129(11) 0.00105(11) W4 0.00382(9) 0.01354(11) 0.01813(12) -0.00098(15) 0.00007(14) -0.00110(8) W5 0.00992(16) 0.01198(18) 0.01754(17) -0.00366(12) -0.00063(12) -0.00252(11) W9 0.00531(14) 0.01145(18) 0.01600(16) 0.00015(11) -0.00079(11) 0.00094(11) W10 0.00769(18) 0.01399(19) 0.0128(2) -0.00255(17) 0.000 0.000 Na1 0.021(3) 0.016(2) 0.017(3) -0.001(2) 0.000 0.000 Si1 0.0038(9) 0.0091(10) 0.0138(11) -0.0006(14) 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag K1 O40 2.739(8) . y K1 O12 2.753(7) . y K1 O41 2.890(7) . y K1 O42 2.899(12) . y K1 O43 2.927(9) . y K1 O22 2.928(6) 1_556 y K1 O43 2.983(9) 2 y K1 O5 3.306(7) 1_556 y K1 W5 4.001(3) 1_556 ? K1 K2 4.018(4) 6 ? K1 W1 4.026(3) . ? K1 K3A 4.207(6) . ? K2 O3 2.615(6) . y K2 O5 2.724(7) 5 y K2 O44 2.790(12) . y K2 O4 2.885(7) 6 y K2 O30 2.899(6) 6 y K2 O5 2.947(7) 6 y K2 O45A 3.05(3) . y K2 O40 3.080(8) 6_554 y K2 O43 3.119(10) 5_554 y K2 W4 3.710(2) 6 ? K2 K2 3.727(4) 2_565 ? K2 W5 3.755(2) 6 ? K3A O4 2.706(6) 6 y K3A O41 2.739(9) . y K3A O14 2.794(7) . y K3A O46A 2.804(12) . y K3A O10 2.845(5) 1_556 y K3A O33 2.886(7) 1_556 y K3A O40 3.081(10) . y K3A O9 3.163(8) 1_556 y K3A W10 3.625(4) 1_556 ? K3A Na1 3.652(6) . ? K3A W9 3.853(4) 1_556 ? K3A W3 3.993(5) . ? K3B O4 2.719(13) 6 y K3B O14 2.744(18) . y K3B O45B 2.79(3) . y K3B O9 2.994(18) 1_556 y K3B O10 3.010(13) 1_556 y K3B O33 3.13(2) 1_556 y K3B O3 3.24(2) . y K3B O41 3.31(2) . y K3B W3 3.752(19) . ? K3B Na1 3.770(13) . ? K3B W10 3.883(15) 1_556 ? K3B W9 3.890(18) 1_556 ? W1 O1 1.729(6) . y W1 O12 1.751(6) . y W1 O16 1.937(4) . y W1 O26 1.956(6) . y W1 O27 2.091(7) . y W1 O36 2.274(6) . y W1 Na1 3.309(5) . ? W3 O3 1.722(6) . y W3 O14 1.738(6) . y W3 O32 1.917(2) . y W3 O17 1.971(6) . y W3 O20 2.095(5) . y W3 O37 2.364(6) . y W4 O4 1.718(5) . y W4 O26 1.866(6) . y W4 O17 1.895(6) . y W4 O30 1.920(6) . y W4 O21 1.949(6) . y W4 O37 2.300(4) . y W4 K2 3.710(2) 6_554 ? W4 K3A 4.067(3) 6_554 ? W5 O5 1.733(6) . y W5 O27 1.802(7) . y W5 O30 1.916(6) . y W5 O18 1.934(5) . y W5 O22 1.960(6) . y W5 O38 2.339(6) . y W5 K2 3.755(2) 6_554 ? W5 K1 4.001(3) 1_554 ? W9 O9 1.725(6) . y W9 O20 1.824(5) . y W9 O35 1.9176(17) . y W9 O21 1.932(6) . y W9 O33 1.945(5) . y W9 O37 2.456(6) . y W9 K3A 3.853(4) 1_554 ? W9 K3B 3.890(18) 1_554 ? W10 O10 1.719(8) . y W10 O33 1.888(6) . y W10 O33 1.888(6) 4 ? W10 O22 1.915(6) . y W10 O22 1.915(6) 4 ? W10 O38 2.326(8) . y W10 K3A 3.625(4) 4_554 ? W10 K3A 3.625(4) 1_554 ? W10 K3B 3.883(15) 4_554 ? W10 K3B 3.883(15) 1_554 ? Na1 O14 2.228(8) . y Na1 O14 2.228(8) 4 ? Na1 O12 2.264(8) . y Na1 O12 2.264(8) 4 ? Na1 O10 2.281(10) 1_556 y Na1 O36 2.478(10) . y Na1 W1 3.309(5) 4 ? Na1 K3A 3.652(6) 4 ? Na1 K3B 3.770(13) 4 ? Si1 O37 1.627(4) 4 ? Si1 O37 1.627(4) . y Si1 O36 1.630(9) . y Si1 O38 1.638(9) . y O4 K3A 2.706(6) 6_554 ? O4 K3B 2.719(13) 6_554 ? O4 K2 2.885(7) 6_554 ? O5 K2 2.724(7) 5_544 ? O5 K2 2.947(7) 6_554 ? O5 K1 3.306(7) 1_554 ? O9 K3B 2.994(18) 1_554 ? O9 K3A 3.163(8) 1_554 ? O10 Na1 2.281(10) 1_554 ? O10 K3A 2.845(5) 4_554 ? O10 K3A 2.845(5) 1_554 ? O10 K3B 3.010(13) 4_554 ? O10 K3B 3.010(13) 1_554 ? O16 W1 1.937(4) 4 ? O18 W5 1.934(5) 4 ? O22 K1 2.928(6) 1_554 ? O30 K2 2.899(6) 6_554 ? O32 W3 1.917(2) 4 ? O33 K3A 2.886(7) 1_554 ? O33 K3B 3.13(2) 1_554 ? O35 W9 1.9175(17) 4 ? O36 W1 2.274(6) 4 ? O38 W5 2.339(6) 4 ? C1 N1 1.308(18) . ? C1 N3 1.336(19) . ? C1 N2 1.340(12) . ? O40 K2 3.080(8) 6 ? O43 K1 2.983(9) 2 ? O43 K2 3.119(10) 5_545 ? O44 K2 2.790(12) 2_565 ? O46A K3A 2.804(12) 4 ? O45B K3B 2.79(3) 4 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O40 K1 O12 118.0(2) . . ? O40 K1 O41 68.1(2) . . ? O12 K1 O41 65.1(2) . . ? O40 K1 O42 107.9(3) . . ? O12 K1 O42 86.5(3) . . ? O41 K1 O42 64.9(3) . . ? O40 K1 O43 129.2(3) . . ? O12 K1 O43 110.4(2) . . ? O41 K1 O43 153.0(3) . . ? O42 K1 O43 88.6(3) . . ? O40 K1 O22 65.1(2) . 1_556 ? O12 K1 O22 90.58(17) . 1_556 ? O41 K1 O22 105.10(19) . 1_556 ? O42 K1 O22 169.9(3) . 1_556 ? O43 K1 O22 101.5(2) . 1_556 ? O40 K1 O43 79.2(2) . 2 ? O12 K1 O43 141.7(3) . 2 ? O41 K1 O43 95.2(2) . 2 ? O42 K1 O43 55.2(3) . 2 ? O43 K1 O43 71.8(3) . 2 ? O22 K1 O43 127.2(2) 1_556 2 ? O40 K1 O5 79.5(2) . 1_556 ? O12 K1 O5 130.01(19) . 1_556 ? O41 K1 O5 146.9(2) . 1_556 ? O42 K1 O5 135.3(3) . 1_556 ? O43 K1 O5 57.6(2) . 1_556 ? O22 K1 O5 52.58(17) 1_556 1_556 ? O43 K1 O5 84.8(2) 2 1_556 ? O40 K1 W5 67.58(17) . 1_556 ? O12 K1 W5 114.42(14) . 1_556 ? O41 K1 W5 126.87(16) . 1_556 ? O42 K1 W5 158.6(2) . 1_556 ? O43 K1 W5 79.85(19) . 1_556 ? O22 K1 W5 27.74(12) 1_556 1_556 ? O43 K1 W5 103.72(19) 2 1_556 ? O5 K1 W5 25.21(11) 1_556 1_556 ? O40 K1 K2 49.94(17) . 6 ? O12 K1 K2 165.49(16) . 6 ? O41 K1 K2 110.61(16) . 6 ? O42 K1 K2 104.5(2) . 6 ? O43 K1 K2 79.75(19) . 6 ? O22 K1 K2 76.94(14) 1_556 6 ? O43 K1 K2 50.28(18) 2 6 ? O5 K1 K2 46.18(12) 1_556 6 ? W5 K1 K2 55.84(5) 1_556 6 ? O40 K1 W1 132.76(18) . . ? O12 K1 W1 20.81(14) . . ? O41 K1 W1 68.71(16) . . ? O42 K1 W1 68.9(2) . . ? O43 K1 W1 97.98(19) . . ? O22 K1 W1 109.85(13) 1_556 . ? O43 K1 W1 122.92(19) 2 . ? O5 K1 W1 137.49(12) 1_556 . ? W5 K1 W1 130.31(5) 1_556 . ? K2 K1 W1 173.19(7) 6 . ? O40 K1 K3A 47.03(17) . . ? O12 K1 K3A 71.03(15) . . ? O41 K1 K3A 40.30(16) . . ? O42 K1 K3A 104.9(2) . . ? O43 K1 K3A 166.5(2) . . ? O22 K1 K3A 65.03(13) 1_556 . ? O43 K1 K3A 115.88(18) 2 . ? O5 K1 K3A 110.72(14) 1_556 . ? W5 K1 K3A 87.36(7) 1_556 . ? K2 K1 K3A 96.65(8) 6 . ? W1 K1 K3A 86.99(8) . . ? O3 K2 O5 92.3(2) . 5 ? O3 K2 O44 142.1(2) . . ? O5 K2 O44 73.04(19) 5 . ? O3 K2 O4 83.19(19) . 6 ? O5 K2 O4 138.9(2) 5 6 ? O44 K2 O4 85.8(3) . 6 ? O3 K2 O30 117.5(2) . 6 ? O5 K2 O30 149.6(2) 5 6 ? O44 K2 O30 85.56(14) . 6 ? O4 K2 O30 57.39(16) 6 6 ? O3 K2 O5 147.7(2) . 6 ? O5 K2 O5 94.98(19) 5 6 ? O44 K2 O5 69.73(19) . 6 ? O4 K2 O5 110.45(17) 6 6 ? O30 K2 O5 56.69(18) 6 6 ? O3 K2 O45A 70.6(5) . . ? O5 K2 O45A 73.8(4) 5 . ? O44 K2 O45A 71.8(5) . . ? O4 K2 O45A 66.1(5) 6 . ? O30 K2 O45A 120.1(5) 6 . ? O5 K2 O45A 141.5(5) 6 . ? O3 K2 O40 72.1(2) . 6_554 ? O5 K2 O40 133.9(2) 5 6_554 ? O44 K2 O40 142.14(17) . 6_554 ? O4 K2 O40 83.4(2) 6 6_554 ? O30 K2 O40 58.21(19) 6 6_554 ? O5 K2 O40 80.3(2) 6 6_554 ? O45A K2 O40 133.8(4) . 6_554 ? O3 K2 O43 67.2(2) . 5_554 ? O5 K2 O43 61.8(2) 5 5_554 ? O44 K2 O43 127.8(3) . 5_554 ? O4 K2 O43 146.0(2) 6 5_554 ? O30 K2 O43 122.0(2) 6 5_554 ? O5 K2 O43 88.8(2) 6 5_554 ? O45A K2 O43 115.5(6) . 5_554 ? O40 K2 O43 72.2(2) 6_554 5_554 ? O3 K2 W4 100.20(15) . 6 ? O5 K2 W4 156.12(16) 5 6 ? O44 K2 W4 84.80(17) . 6 ? O4 K2 W4 26.63(10) 6 6 ? O30 K2 W4 30.77(12) 6 6 ? O5 K2 W4 85.32(13) 6 6 ? O45A K2 W4 91.1(5) . 6 ? O40 K2 W4 69.78(15) 6_554 6 ? O43 K2 W4 141.99(18) 5_554 6 ? O3 K2 K2 141.61(16) . 2_565 ? O5 K2 K2 51.54(14) 5 2_565 ? O44 K2 K2 48.1(2) . 2_565 ? O4 K2 K2 131.24(13) 6 2_565 ? O30 K2 K2 98.08(15) 6 2_565 ? O5 K2 K2 46.39(13) 6 2_565 ? O45A K2 K2 104.9(4) . 2_565 ? O40 K2 K2 121.24(16) 6_554 2_565 ? O43 K2 K2 82.36(17) 5_554 2_565 ? W4 K2 K2 118.14(7) 6 2_565 ? O3 K2 W5 139.97(16) . 6 ? O5 K2 W5 120.65(15) 5 6 ? O44 K2 W5 74.37(7) . 6 ? O4 K2 W5 85.03(11) 6 6 ? O30 K2 W5 30.10(12) 6 6 ? O5 K2 W5 26.64(12) 6 6 ? O45A K2 W5 136.4(5) . 6 ? O40 K2 W5 68.61(15) 6_554 6 ? O43 K2 W5 106.73(19) 5_554 6 ? W4 K2 W5 59.07(3) 6 6 ? K2 K2 W5 69.73(6) 2_565 6 ? O4 K3A O41 83.8(2) 6 . ? O4 K3A O14 108.3(3) 6 . ? O41 K3A O14 64.4(2) . . ? O4 K3A O46A 112.5(4) 6 . ? O41 K3A O46A 138.6(7) . . ? O14 K3A O46A 74.3(7) . . ? O4 K3A O10 175.7(3) 6 1_556 ? O41 K3A O10 100.2(3) . 1_556 ? O14 K3A O10 74.9(2) . 1_556 ? O46A K3A O10 65.3(4) . 1_556 ? O4 K3A O33 118.6(3) 6 1_556 ? O41 K3A O33 123.3(3) . 1_556 ? O14 K3A O33 132.87(18) . 1_556 ? O46A K3A O33 83.4(7) . 1_556 ? O10 K3A O33 58.0(2) 1_556 1_556 ? O4 K3A O40 87.1(2) 6 . ? O41 K3A O40 65.3(2) . . ? O14 K3A O40 124.9(3) . . ? O46A K3A O40 148.1(7) . . ? O10 K3A O40 93.4(3) 1_556 . ? O33 K3A O40 64.9(2) 1_556 . ? O4 K3A O9 70.5(2) 6 1_556 ? O41 K3A O9 142.9(2) . 1_556 ? O14 K3A O9 148.6(3) . 1_556 ? O46A K3A O9 77.5(7) . 1_556 ? O10 K3A O9 105.3(2) 1_556 1_556 ? O33 K3A O9 55.22(17) 1_556 1_556 ? O40 K3A O9 86.5(2) . 1_556 ? O4 K3A W10 149.5(2) 6 1_556 ? O41 K3A W10 109.3(2) . 1_556 ? O14 K3A W10 102.29(15) . 1_556 ? O46A K3A W10 76.3(5) . 1_556 ? O10 K3A W10 27.58(16) 1_556 1_556 ? O33 K3A W10 31.16(12) 1_556 1_556 ? O40 K3A W10 74.72(18) . 1_556 ? O9 K3A W10 83.86(14) 1_556 1_556 ? O4 K3A Na1 145.0(3) 6 . ? O41 K3A Na1 74.1(2) . . ? O14 K3A Na1 37.55(16) . . ? O46A K3A Na1 71.7(5) . . ? O10 K3A Na1 38.65(19) 1_556 . ? O33 K3A Na1 96.25(16) 1_556 . ? O40 K3A Na1 107.0(2) . . ? O9 K3A Na1 140.35(17) 1_556 . ? W10 K3A Na1 65.16(10) 1_556 . ? O4 K3A W9 91.9(2) 6 1_556 ? O41 K3A W9 137.3(2) . 1_556 ? O14 K3A W9 153.25(18) . 1_556 ? O46A K3A W9 81.9(7) . 1_556 ? O10 K3A W9 84.17(18) 1_556 1_556 ? O33 K3A W9 29.31(12) 1_556 1_556 ? O40 K3A W9 72.10(17) . 1_556 ? O9 K3A W9 26.19(11) 1_556 1_556 ? W10 K3A W9 59.43(6) 1_556 1_556 ? Na1 K3A W9 122.67(11) . 1_556 ? O4 K3A W3 88.4(2) 6 . ? O41 K3A W3 69.28(18) . . ? O14 K3A W3 21.71(13) . . ? O46A K3A W3 73.3(7) . . ? O10 K3A W3 94.30(18) 1_556 . ? O33 K3A W3 149.85(15) 1_556 . ? O40 K3A W3 134.6(2) . . ? O9 K3A W3 133.6(2) 1_556 . ? W10 K3A W3 121.86(8) 1_556 . ? Na1 K3A W3 58.71(11) . . ? W9 K3A W3 153.26(17) 1_556 . ? O4 K3B O14 109.3(5) 6 . ? O4 K3B O45B 116.7(8) 6 . ? O14 K3B O45B 97.2(11) . . ? O4 K3B O9 73.1(4) 6 1_556 ? O14 K3B O9 177.3(8) . 1_556 ? O45B K3B O9 80.5(10) . 1_556 ? O4 K3B O10 151.0(11) 6 1_556 ? O14 K3B O10 73.1(4) . 1_556 ? O45B K3B O10 91.0(6) . 1_556 ? O9 K3B O10 105.5(5) 1_556 1_556 ? O4 K3B O33 110.4(7) 6 1_556 ? O14 K3B O33 124.7(5) . 1_556 ? O45B K3B O33 97.8(9) . 1_556 ? O9 K3B O33 54.6(4) 1_556 1_556 ? O10 K3B O33 53.8(3) 1_556 1_556 ? O4 K3B O3 75.1(4) 6 . ? O14 K3B O3 52.7(4) . . ? O45B K3B O3 78.2(10) . . ? O9 K3B O3 127.7(6) 1_556 . ? O10 K3B O3 122.0(6) 1_556 . ? O33 K3B O3 174.4(7) 1_556 . ? O4 K3B O41 73.4(5) 6 . ? O14 K3B O41 57.4(4) . . ? O45B K3B O41 154.3(11) . . ? O9 K3B O41 125.1(8) 1_556 . ? O10 K3B O41 85.2(5) 1_556 . ? O33 K3B O41 100.4(7) 1_556 . ? O3 K3B O41 82.3(4) . . ? O4 K3B W3 93.3(4) 6 . ? O14 K3B W3 25.5(2) . . ? O45B K3B W3 87.3(11) . . ? O9 K3B W3 154.8(7) 1_556 . ? O10 K3B W3 96.6(4) 1_556 . ? O33 K3B W3 149.8(4) 1_556 . ? O3 K3B W3 27.28(19) . . ? O41 K3B W3 67.9(3) . . ? O4 K3B Na1 138.1(7) 6 . ? O14 K3B Na1 35.8(2) . . ? O45B K3B Na1 95.2(7) . . ? O9 K3B Na1 142.7(4) 1_556 . ? O10 K3B Na1 37.2(2) 1_556 . ? O33 K3B Na1 89.9(3) 1_556 . ? O3 K3B Na1 86.6(4) . . ? O41 K3B Na1 66.8(3) . . ? W3 K3B Na1 60.0(3) . . ? O4 K3B W10 134.8(9) 6 1_556 ? O14 K3B W10 97.1(3) . 1_556 ? O45B K3B W10 94.6(7) . 1_556 ? O9 K3B W10 81.7(4) 1_556 1_556 ? O10 K3B W10 25.0(2) 1_556 1_556 ? O33 K3B W10 28.76(16) 1_556 1_556 ? O3 K3B W10 146.8(5) . 1_556 ? O41 K3B W10 92.6(5) . 1_556 ? W3 K3B W10 121.4(3) . 1_556 ? Na1 K3B W10 61.6(2) . 1_556 ? O4 K3B W9 90.9(5) 6 1_556 ? O14 K3B W9 154.1(5) . 1_556 ? O45B K3B W9 87.3(10) . 1_556 ? O9 K3B W9 25.0(2) 1_556 1_556 ? O10 K3B W9 81.5(4) 1_556 1_556 ? O33 K3B W9 29.73(19) 1_556 1_556 ? O3 K3B W9 152.1(6) . 1_556 ? O41 K3B W9 117.2(8) . 1_556 ? W3 K3B W9 174.2(7) . 1_556 ? Na1 K3B W9 118.6(4) . 1_556 ? W10 K3B W9 57.0(2) 1_556 1_556 ? O1 W1 O12 102.2(3) . . ? O1 W1 O16 98.8(3) . . ? O12 W1 O16 95.2(3) . . ? O1 W1 O26 101.2(3) . . ? O12 W1 O26 94.5(3) . . ? O16 W1 O26 155.4(3) . . ? O1 W1 O27 89.5(3) . . ? O12 W1 O27 168.1(2) . . ? O16 W1 O27 85.2(3) . . ? O26 W1 O27 80.7(2) . . ? O1 W1 O36 168.0(3) . . ? O12 W1 O36 88.3(3) . . ? O16 W1 O36 74.1(3) . . ? O26 W1 O36 83.6(2) . . ? O27 W1 O36 80.3(2) . . ? O1 W1 Na1 141.8(2) . . ? O12 W1 Na1 39.9(2) . . ? O16 W1 Na1 84.4(2) . . ? O26 W1 Na1 88.72(19) . . ? O27 W1 Na1 128.59(16) . . ? O36 W1 Na1 48.5(2) . . ? O1 W1 K1 69.4(2) . . ? O12 W1 K1 34.0(2) . . ? O16 W1 K1 108.3(3) . . ? O26 W1 K1 92.18(17) . . ? O27 W1 K1 156.13(13) . . ? O36 W1 K1 121.8(2) . . ? Na1 W1 K1 73.52(9) . . ? O3 W3 O14 102.4(3) . . ? O3 W3 O32 101.6(3) . . ? O14 W3 O32 95.3(3) . . ? O3 W3 O17 101.1(3) . . ? O14 W3 O17 92.5(3) . . ? O32 W3 O17 153.7(3) . . ? O3 W3 O20 92.9(2) . . ? O14 W3 O20 164.6(2) . . ? O32 W3 O20 83.5(3) . . ? O17 W3 O20 82.3(2) . . ? O3 W3 O37 164.1(3) . . ? O14 W3 O37 92.4(2) . . ? O32 W3 O37 82.6(2) . . ? O17 W3 O37 71.94(19) . . ? O20 W3 O37 72.2(2) . . ? O3 W3 K3B 59.6(3) . . ? O14 W3 K3B 42.8(3) . . ? O32 W3 K3B 101.7(4) . . ? O17 W3 K3B 101.1(4) . . ? O20 W3 K3B 152.5(3) . . ? O37 W3 K3B 135.0(3) . . ? O3 W3 K3A 66.7(2) . . ? O14 W3 K3A 36.5(2) . . ? O32 W3 K3A 109.0(2) . . ? O17 W3 K3A 92.09(18) . . ? O20 W3 K3A 157.47(14) . . ? O37 W3 K3A 126.77(16) . . ? K3B W3 K3A 10.7(3) . . ? O4 W4 O26 102.3(3) . . ? O4 W4 O17 99.2(3) . . ? O26 W4 O17 93.2(2) . . ? O4 W4 O30 99.4(3) . . ? O26 W4 O30 87.51(19) . . ? O17 W4 O30 160.7(3) . . ? O4 W4 O21 98.3(3) . . ? O26 W4 O21 159.0(3) . . ? O17 W4 O21 87.6(2) . . ? O30 W4 O21 85.0(2) . . ? O4 W4 O37 172.04(19) . . ? O26 W4 O37 83.5(2) . . ? O17 W4 O37 74.7(2) . . ? O30 W4 O37 86.3(2) . . ? O21 W4 O37 76.6(2) . . ? O4 W4 K2 48.8(2) . 6_554 ? O26 W4 K2 97.07(19) . 6_554 ? O17 W4 K2 147.87(17) . 6_554 ? O30 W4 K2 50.59(19) . 6_554 ? O21 W4 K2 93.20(17) . 6_554 ? O37 W4 K2 136.61(16) . 6_554 ? O4 W4 K3A 29.44(18) . 6_554 ? O26 W4 K3A 120.7(2) . 6_554 ? O17 W4 K3A 75.73(19) . 6_554 ? O30 W4 K3A 120.2(2) . 6_554 ? O21 W4 K3A 79.85(18) . 6_554 ? O37 W4 K3A 142.60(13) . 6_554 ? K2 W4 K3A 72.83(9) 6_554 6_554 ? O5 W5 O27 104.4(3) . . ? O5 W5 O30 98.9(3) . . ? O27 W5 O30 88.7(2) . . ? O5 W5 O18 101.4(3) . . ? O27 W5 O18 92.6(3) . . ? O30 W5 O18 158.6(3) . . ? O5 W5 O22 97.5(3) . . ? O27 W5 O22 158.0(2) . . ? O30 W5 O22 86.4(2) . . ? O18 W5 O22 84.4(3) . . ? O5 W5 O38 170.4(3) . . ? O27 W5 O38 84.7(3) . . ? O30 W5 O38 84.1(2) . . ? O18 W5 O38 74.7(3) . . ? O22 W5 O38 73.5(3) . . ? O5 W5 K2 49.7(2) . 6_554 ? O27 W5 K2 97.36(15) . 6_554 ? O30 W5 K2 49.38(19) . 6_554 ? O18 W5 K2 150.9(2) . 6_554 ? O22 W5 K2 95.69(17) . 6_554 ? O38 W5 K2 133.23(16) . 6_554 ? O5 W5 K1 54.4(2) . 1_554 ? O27 W5 K1 156.72(15) . 1_554 ? O30 W5 K1 85.86(18) . 1_554 ? O18 W5 K1 100.6(3) . 1_554 ? O22 W5 K1 44.04(17) . 1_554 ? O38 W5 K1 117.2(2) . 1_554 ? K2 W5 K1 62.31(6) 6_554 1_554 ? O9 W9 O20 103.2(2) . . ? O9 W9 O35 101.5(3) . . ? O20 W9 O35 91.0(3) . . ? O9 W9 O21 99.5(3) . . ? O20 W9 O21 91.2(2) . . ? O35 W9 O21 157.8(3) . . ? O9 W9 O33 100.0(3) . . ? O20 W9 O33 156.8(2) . . ? O35 W9 O33 84.7(3) . . ? O21 W9 O33 84.6(2) . . ? O9 W9 O37 172.1(2) . . ? O20 W9 O37 74.4(2) . . ? O35 W9 O37 86.2(2) . . ? O21 W9 O37 73.1(2) . . ? O33 W9 O37 82.5(2) . . ? O9 W9 K3A 54.0(2) . 1_554 ? O20 W9 K3A 155.95(16) . 1_554 ? O35 W9 K3A 100.5(2) . 1_554 ? O21 W9 K3A 85.99(19) . 1_554 ? O33 W9 K3A 46.61(17) . 1_554 ? O37 W9 K3A 126.91(16) . 1_554 ? O9 W9 K3B 47.1(3) . 1_554 ? O20 W9 K3B 150.2(3) . 1_554 ? O35 W9 K3B 92.9(4) . 1_554 ? O21 W9 K3B 96.0(4) . 1_554 ? O33 W9 K3B 53.0(3) . 1_554 ? O37 W9 K3B 135.3(3) . 1_554 ? K3A W9 K3B 11.3(3) 1_554 1_554 ? O10 W10 O33 100.7(3) . . ? O10 W10 O33 100.7(3) . 4 ? O33 W10 O33 87.7(3) . 4 ? O10 W10 O22 100.1(3) . . ? O33 W10 O22 88.3(2) . . ? O33 W10 O22 159.2(2) 4 . ? O10 W10 O22 100.1(3) . 4 ? O33 W10 O22 159.2(2) . 4 ? O33 W10 O22 88.3(2) 4 4 ? O22 W10 O22 88.2(3) . 4 ? O10 W10 O38 172.3(4) . . ? O33 W10 O38 84.8(2) . . ? O33 W10 O38 84.8(2) 4 . ? O22 W10 O38 74.5(2) . . ? O22 W10 O38 74.5(2) 4 . ? O10 W10 K3A 50.04(16) . 4_554 ? O33 W10 K3A 107.30(19) . 4_554 ? O33 W10 K3A 52.27(18) 4 4_554 ? O22 W10 K3A 147.7(2) . 4_554 ? O22 W10 K3A 86.11(19) 4 4_554 ? O38 W10 K3A 133.58(11) . 4_554 ? O10 W10 K3A 50.04(16) . 1_554 ? O33 W10 K3A 52.27(18) . 1_554 ? O33 W10 K3A 107.30(19) 4 1_554 ? O22 W10 K3A 86.11(19) . 1_554 ? O22 W10 K3A 147.7(2) 4 1_554 ? O38 W10 K3A 133.58(11) . 1_554 ? K3A W10 K3A 81.99(16) 4_554 1_554 ? O10 W10 K3B 47.7(3) . 4_554 ? O33 W10 K3B 96.8(4) . 4_554 ? O33 W10 K3B 52.9(3) 4 4_554 ? O22 W10 K3B 147.8(3) . 4_554 ? O22 W10 K3B 97.0(4) 4 4_554 ? O38 W10 K3B 137.5(3) . 4_554 ? K3A W10 K3B 10.9(3) 4_554 4_554 ? K3A W10 K3B 72.6(4) 1_554 4_554 ? O10 W10 K3B 47.7(3) . 1_554 ? O33 W10 K3B 52.9(3) . 1_554 ? O33 W10 K3B 96.8(4) 4 1_554 ? O22 W10 K3B 97.1(4) . 1_554 ? O22 W10 K3B 147.8(3) 4 1_554 ? O38 W10 K3B 137.5(3) . 1_554 ? K3A W10 K3B 72.6(4) 4_554 1_554 ? K3A W10 K3B 10.9(3) 1_554 1_554 ? K3B W10 K3B 62.7(7) 4_554 1_554 ? O14 Na1 O14 82.6(4) . 4 ? O14 Na1 O12 92.2(2) . . ? O14 Na1 O12 161.4(4) 4 . ? O14 Na1 O12 161.4(4) . 4 ? O14 Na1 O12 92.2(2) 4 4 ? O12 Na1 O12 87.0(4) . 4 ? O14 Na1 O10 99.1(3) . 1_556 ? O14 Na1 O10 99.1(3) 4 1_556 ? O12 Na1 O10 99.4(3) . 1_556 ? O12 Na1 O10 99.4(3) 4 1_556 ? O14 Na1 O36 88.8(3) . . ? O14 Na1 O36 88.8(3) 4 . ? O12 Na1 O36 73.1(3) . . ? O12 Na1 O36 73.1(3) 4 . ? O10 Na1 O36 169.4(4) 1_556 . ? O14 Na1 W1 90.6(2) . . ? O14 Na1 W1 132.0(3) 4 . ? O12 Na1 W1 29.73(18) . . ? O12 Na1 W1 79.5(2) 4 . ? O10 Na1 W1 128.9(3) 1_556 . ? O36 Na1 W1 43.38(16) . . ? O14 Na1 W1 132.0(3) . 4 ? O14 Na1 W1 90.6(2) 4 4 ? O12 Na1 W1 79.5(2) . 4 ? O12 Na1 W1 29.73(18) 4 4 ? O10 Na1 W1 128.9(3) 1_556 4 ? O36 Na1 W1 43.38(16) . 4 ? W1 Na1 W1 59.87(10) . 4 ? O14 Na1 K3A 49.84(19) . . ? O14 Na1 K3A 102.4(3) 4 . ? O12 Na1 K3A 87.5(2) . . ? O12 Na1 K3A 148.5(3) 4 . ? O10 Na1 K3A 51.17(16) 1_556 . ? O36 Na1 K3A 134.02(15) . . ? W1 Na1 K3A 108.92(8) . . ? W1 Na1 K3A 166.91(17) 4 . ? O14 Na1 K3A 102.4(3) . 4 ? O14 Na1 K3A 49.84(19) 4 4 ? O12 Na1 K3A 148.5(3) . 4 ? O12 Na1 K3A 87.5(2) 4 4 ? O10 Na1 K3A 51.17(16) 1_556 4 ? O36 Na1 K3A 134.02(15) . 4 ? W1 Na1 K3A 166.91(17) . 4 ? W1 Na1 K3A 108.92(8) 4 4 ? K3A Na1 K3A 81.25(19) . 4 ? O14 Na1 K3B 46.1(3) . . ? O14 Na1 K3B 90.8(5) 4 . ? O12 Na1 K3B 98.5(4) . . ? O12 Na1 K3B 152.3(3) 4 . ? O10 Na1 K3B 53.0(3) 1_556 . ? O36 Na1 K3B 134.5(3) . . ? W1 Na1 K3B 117.7(3) . . ? W1 Na1 K3B 177.4(3) 4 . ? K3A Na1 K3B 11.6(3) . . ? K3A Na1 K3B 73.6(4) 4 . ? O14 Na1 K3B 90.8(5) . 4 ? O14 Na1 K3B 46.1(3) 4 4 ? O12 Na1 K3B 152.3(3) . 4 ? O12 Na1 K3B 98.5(4) 4 4 ? O10 Na1 K3B 53.0(3) 1_556 4 ? O36 Na1 K3B 134.5(3) . 4 ? W1 Na1 K3B 177.4(3) . 4 ? W1 Na1 K3B 117.7(3) 4 4 ? K3A Na1 K3B 73.6(4) . 4 ? K3A Na1 K3B 11.6(3) 4 4 ? K3B Na1 K3B 64.8(7) . 4 ? O37 Si1 O37 107.0(3) 4 . ? O37 Si1 O36 111.3(3) 4 . ? O37 Si1 O36 111.3(3) . . ? O37 Si1 O38 109.0(3) 4 . ? O37 Si1 O38 109.0(3) . . ? O36 Si1 O38 109.1(3) . . ? W3 O3 K2 155.3(3) . . ? W3 O3 K3B 93.1(3) . . ? K2 O3 K3B 92.2(3) . . ? W4 O4 K3A 132.4(3) . 6_554 ? W4 O4 K3B 148.3(6) . 6_554 ? K3A O4 K3B 16.1(5) 6_554 6_554 ? W4 O4 K2 104.6(3) . 6_554 ? K3A O4 K2 111.6(2) 6_554 6_554 ? K3B O4 K2 98.4(6) 6_554 6_554 ? W5 O5 K2 146.5(3) . 5_544 ? W5 O5 K2 103.7(3) . 6_554 ? K2 O5 K2 82.07(18) 5_544 6_554 ? W5 O5 K1 100.4(3) . 1_554 ? K2 O5 K1 113.1(2) 5_544 1_554 ? K2 O5 K1 79.75(16) 6_554 1_554 ? W9 O9 K3B 108.0(4) . 1_554 ? W9 O9 K3A 99.8(3) . 1_554 ? K3B O9 K3A 13.8(4) 1_554 1_554 ? W10 O10 Na1 156.7(5) . 1_554 ? W10 O10 K3A 102.4(2) . 4_554 ? Na1 O10 K3A 90.2(2) 1_554 4_554 ? W10 O10 K3A 102.4(2) . 1_554 ? Na1 O10 K3A 90.2(2) 1_554 1_554 ? K3A O10 K3A 113.4(4) 4_554 1_554 ? W10 O10 K3B 107.3(5) . 4_554 ? Na1 O10 K3B 89.8(4) 1_554 4_554 ? K3A O10 K3B 14.6(4) 4_554 4_554 ? K3A O10 K3B 98.9(7) 1_554 4_554 ? W10 O10 K3B 107.3(5) . 1_554 ? Na1 O10 K3B 89.8(4) 1_554 1_554 ? K3A O10 K3B 98.9(7) 4_554 1_554 ? K3A O10 K3B 14.6(4) 1_554 1_554 ? K3B O10 K3B 84.3(10) 4_554 1_554 ? W1 O12 Na1 110.4(3) . . ? W1 O12 K1 125.2(3) . . ? Na1 O12 K1 123.6(3) . . ? W3 O14 Na1 142.6(4) . . ? W3 O14 K3B 111.7(5) . . ? Na1 O14 K3B 98.1(4) . . ? W3 O14 K3A 121.8(3) . . ? Na1 O14 K3A 92.6(3) . . ? K3B O14 K3A 15.7(5) . . ? W1 O16 W1 116.9(4) 4 . ? W4 O17 W3 120.9(3) . . ? W5 O18 W5 119.2(5) 4 . ? W9 O20 W3 122.4(2) . . ? W9 O21 W4 120.1(3) . . ? W10 O22 W5 120.0(3) . . ? W10 O22 K1 131.4(3) . 1_554 ? W5 O22 K1 108.2(2) . 1_554 ? W4 O26 W1 155.9(3) . . ? W5 O27 W1 152.8(3) . . ? W5 O30 W4 147.3(3) . . ? W5 O30 K2 100.5(2) . 6_554 ? W4 O30 K2 98.6(2) . 6_554 ? W3 O32 W3 143.9(4) . 4 ? W10 O33 W9 151.2(3) . . ? W10 O33 K3A 96.6(2) . 1_554 ? W9 O33 K3A 104.1(2) . 1_554 ? W10 O33 K3B 98.3(3) . 1_554 ? W9 O33 K3B 97.3(3) . 1_554 ? K3A O33 K3B 13.7(4) 1_554 1_554 ? W9 O35 W9 152.3(4) 4 . ? Si1 O36 W1 127.2(2) . . ? Si1 O36 W1 127.2(2) . 4 ? W1 O36 W1 93.1(3) . 4 ? Si1 O36 Na1 121.0(5) . . ? W1 O36 Na1 88.2(3) . . ? W1 O36 Na1 88.2(3) 4 . ? Si1 O37 W4 123.5(2) . . ? Si1 O37 W3 125.2(4) . . ? W4 O37 W3 92.26(18) . . ? Si1 O37 W9 124.8(4) . . ? W4 O37 W9 89.96(18) . . ? W3 O37 W9 90.93(14) . . ? Si1 O38 W10 126.5(5) . . ? Si1 O38 W5 122.8(3) . . ? W10 O38 W5 92.0(3) . . ? Si1 O38 W5 122.8(3) . 4 ? W10 O38 W5 92.0(3) . 4 ? W5 O38 W5 91.0(3) . 4 ? N1 C1 N3 121.7(9) . . ? N1 C1 N2 119.3(14) . . ? N3 C1 N2 119.0(14) . . ? 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