Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_General _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _audit_creation_date 2007-04-01 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 3.7.0' _audit_update_record ? #============================================================================== # PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_coeditor_code ? #============================================================================== # SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name 'Professor Youichi Ishii' _publ_contact_author_email ishii@chem.chuo-u.ac.jp _publ_contact_author_fax +81-3-3817-1895 _publ_contact_author_phone +81-3-3817-1901 _publ_contact_author_address ; Department of Applied Chemistry, Faculty of Science and Engineering, Chuo University, Kasuga, Bunkyo-ku, Tokyo 112-8551, Japan ; _publ_contact_letter ; Department of Applied Chemistry, Faculty of Science and Engineering, Chuo University, Kasuga, Bunkyo-ku, Tokyo 112-8551, Japan ; _publ_requested_category FO _publ_requested_coeditor_name ? #============================================================================== # TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Synthesis and reactivities of a bis(cyanamido)-capped triruthenium complex ; _publ_section_title_footnote ? loop_ _publ_author_name _publ_author_footnote _publ_author_address 'Yoshiaki Tanabe' Ph.D. ; Department of Applied Chemistry, Faculty of Science and Engineering, Chuo University, Kasuga, Bunkyo-ku, Tokyo 112-8551, Japan ; 'Hidenobu Kajitani' Ph.D. ; Institute of Industrial Science, The University of Tokyo, Komaba, Meguro-ku, Tokyo 153-8505, Japan ; 'Masakazu Iwasaki' 'Associate Professor' ; Department of Applied Chemistry, Faculty of Engineering, Saitama Institute of Technology, Okabe, Saitama 369-0293, Japan ; 'Youichi Ishii' Professor ; Department of Applied Chemistry, Faculty of Science and Engineering, Chuo University, Kasuga, Bunkyo-ku, Tokyo 112-8551, Japan ; _publ_section_synopsis ; The anionic cyanamido-capped triruthenium complex [(Cp*Ru)3(mu3-NCN)2]- (Cp* = eta5-C5Me5) has been synthesized, which reacts with various electrophiles such as HCl or [AuCl(PPh3)] to afford the cationic side-on NCNH2 complex [(Cp*Ru)3(mu-Cl)(mu3-NCN)(mu3-NCNH2)]+ or the tetranuclear heterometallic complex [(Cp*Ru)3(mu3-NCN){(mu4-NCN)(AuPPh3)}], respectively. ; #============================================================================== # TEXT _publ_section_abstract ; The tetraruthenium complex [Cp*RuCl]4 (Cp* = eta5-C5Me5) reacts with Na2NCN to afford the anionic bis(cyanamido)-capped triruthenium complex [(Cp*Ru)3(eta3-NCN)2]- (2-), which undergoes single electron oxidation to form [(Cp*Ru)3(mu3-NCN)2] upon workup with 1 equiv of [Cp2Fe](PF6) (Cp = eta5-C5H5). Treatment of 2- with 1 equiv of HCl at room temperature leads to the protonation of one of the Ru-Ru edges to give the hydrido-bridged complex [(Cp*Ru)3(mu-H)(mu-NCN)2], while the cationic side-on NCNH2 complex [(Cp*Ru)3(mu-Cl)(mu3-NCN)(mu3-NCNH2-1kappaC,N:2kappaC:3kappaN)]Cl (5) is obtained by the reaction of 2- with an excess amount of HCl at -78 C. On the other hand, the reaction of 2- with BR3 (R = Et, Ph) results in the ligation of two BR3 molecules to the terminal nitrogen atoms of the cyanamido ligands to yield the bis(borane) adduct (PPN)[(Cp*Ru)3{(mu4-NCN)(BR3)}2] (6, PPN = Ph3PNPPPh3). 6b (R = Et) slowly liberates one BEt3 molecule in acetone to give the mono(borane) adduct (PPN)[(Cp*Ru)3(mu3-NCN){(mu4-NCN)(BEt3)}] (7). 2- is also shown to react with [AuCl(PPh3)] or PhCOCl to afford the tetranuclear heterometallic complex [(Cp*Ru)3(mu3-NCN){(mu4-NCN)(AuPPh3)}] (8) or the benzoylcyanamido complex [(Cp*Ru)3(mu3-NCN)(mu3-NCNCOPh)] in which the Au(PPh3)+ or benzoyl fragment is bound to the terminal nitrogen atom of a cyanamido ligand. The molecular structures of PPN+2-, 5.C6H6, 7 and 8.C6H6 have been determined by single-crystal X-ray analyses ; _publ_section_comment ? _publ_section_references ; (1) (a) D. E. Wigley, Prog. Inorg. Chem., 1994, 42, 239-482; (b) K. R. Dunbar and R. A. Heintz, Prog. Inorg. 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Creagh and J. H. Hubbell, in International Tables for X-ray Crystallography, ed. A. J. C. Wilson, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, The Netherlands, 1992, vol. C, Table 4.2.4.3; (b) D. C. Creagh and W. J. McAuley, in International Tables for X-ray Crystallography, ed. A. J. C. Wilson, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, The Netherlands, 1992, vol. C, Table 4.2.6.8. (16) (a) Y. Mizobe, K. Hashizume, T. Murai, and M. Hidai, J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1994, 1051-1052; (b) K. Hashizume, Y. Mizobe, and M. Hidai, Organometallics, 1995, 14, 1051-1052. (17) (a) Y. Nakajima and H. Suzuki, Organometallics, 2003, 22, 959-969. (b) Y. Nakajima, A. Inagaki and H. Suzuki, Organometallics, 2004, 23, 4040-4046; (c) Y. Nakajima, H. Kameo and H. Suzuki, Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45, 950-952. (18) M. H. V. Huynh, P. S. White, C. A. Carter and T. J. Meyer, Angew. Chem., Int. Ed., 2001, 40, 3037-3039. (19) (a) S. M. P. R. M. Cunha, M. F. C. Guedes da Silva and A. J. L. Pombeiro, J. Chem. Soc., Dalton Trans., 2002, 1791-1799; (b) L. M. D. R. S. Martins, E. C. B. A. Alegria, D. L. Hughes, J. J. R, Frausto da Silva and A. J. L. Pombeiro, Dalton Trans., 2003, 3743-3750. (20) (a) M. A. Andrews, C. B. Knobler and H. D. Kaesz, J. Am. Chem. Soc., 1979, 101, 7260-7264; (b) E. Keller and D. Wolters, Chem. Ber., 1984, 117, 1572-1582; (c) P. Suter and H. Vahrenkamp, Chem. Ber., 1995, 128, 793-797. (21) T. Takao, T. Kawashina, K. Matsubara and H. Suzuki, Organometallics, 2005, 24, 3371-3374. (22) (a) K. Krogmann and R. Mattes, Angew. Chem., Int. Ed. Engl., 1966, 5, 1046; (b) M. H. Chisholm, F. A. Cotton, M. W. Extine and L. A. Rankel, J. Am. Chem. Soc., 1978, 100, 807-811; (c) M. H. Chisholm, K. Folting, J. C. Huffman and N. S. Marchant, Polyhedron, 1984, 3, 1033-1035; (d) M. H. Chisholm, J. C. Huffman and N. S. Marchant, Organometallics, 1987, 6, 1073-1080. (23) W. Fraenk, T. M. Klapotke, B. Krumm, P. Mayer, H. Piotrowski and M. Vogt, Z. Anorg. Allg. Chem., 2002, 628, 745-750. (24) M. Becker, J. Nuss and M. Z. Jansen, Z. Naturforsch., B: Chem. Sci., 2000, 55b, 383-385. ; _publ_section_figure_captions ; Fig. 1 Molecular structure of 2- (H-atoms are omitted; 50% probability thermal ellipsoids). Fig. 2 Molecular structure of the cationic part of 5 (H-atoms except for those of the NCNH2 ligand are omitted; 50% probability thermal ellipsoids). Fig. 3 Molecular structure of the anionic part of 7 (H-atoms are omitted; 50% probability thermal ellipsoids). Fig. 4 Molecular Structure of 8 (H-atoms are omitted; 50% probability thermal ellipsoids). ; _publ_section_exptl_prep ; Reaction of 1 and an excess amount of Na2NCN at room temperature affords 2. 2 reacts with HCl (excess, -78 C), BEt3 (2 equiv, r.t.), or [AuCl(PPh3)] (1 equiv, r.t.) to afford 5, 7, and 8, respectively. ; _publ_section_exptl_refinement ; Crystals of PPN.2-, 5.2.5C6H6, 7, and 8.C6H6 are obtained by recrystallization from THF-hexane, benzene-hexane, acetone-hexane, and benzene-hexane, respectively. ; #============================================================================== data___(PPN)[(Cp*Ru)3(NCN)2] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 644596' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C68 H75 N5 P2 Ru3 ' _chemical_formula_moiety 'C68 H75 N5 P2 Ru3 ' _chemical_formula_weight 1327.53 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 17.797(4) _cell_length_b 18.017(4) _cell_length_c 10.999(4) _cell_angle_alpha 102.13(3) _cell_angle_beta 101.35(3) _cell_angle_gamma 108.220(17) _cell_volume 3141.9(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 19.2 _cell_measurement_theta_max 20.0 _cell_measurement_temperature 293.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour dark_red _exptl_crystal_size_max 1.00 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_diffrn 1.403 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1360.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.807 _exptl_absorpt_correction_type psi-scans _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.666 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.785 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC7S' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_reflns_number 15191 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.018 _diffrn_reflns_theta_max 27.51 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 1.16 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 14418 _reflns_number_gt 10480 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0372 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0398 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 10480 _refine_ls_number_parameters 779 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0002Fo^2^ + 2.3250\s(Fo^2^)]' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.59 _refine_diff_density_min -0.51 _refine_ls_extinction_method 'Larson (1970) Crystallographic Computing eq. 22' _refine_ls_extinction_coef 117(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru(1) Ru 0.80367(2) 0.29373(2) 0.54752(3) 0.03414(8) Uani 1.00 1 d . . . Ru(2) Ru 0.80024(2) 0.23618(2) 0.76769(3) 0.03152(7) Uani 1.00 1 d . . . Ru(3) Ru 0.75585(2) 0.12458(2) 0.52107(3) 0.03642(8) Uani 1.00 1 d . . . P(1) P 0.22938(6) 0.23570(6) 0.11989(10) 0.0379(2) Uani 1.00 1 d . . . P(2) P 0.32451(6) 0.36563(6) 0.02057(10) 0.0385(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.85977(18) 0.22439(17) 0.6273(2) 0.0332(8) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 1.0069(2) 0.2397(2) 0.6603(4) 0.0700(14) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.71449(18) 0.21289(17) 0.5971(2) 0.0335(7) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.5733(2) 0.2106(2) 0.5841(3) 0.0646(12) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N 0.25401(19) 0.31304(19) 0.0691(3) 0.0430(9) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.9380(2) 0.2320(2) 0.6448(3) 0.0432(11) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.6388(2) 0.2102(2) 0.5885(3) 0.0409(10) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.8950(2) 0.3944(3) 0.5162(5) 0.0688(17) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.8470(3) 0.4248(2) 0.5817(4) 0.0630(15) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.7639(3) 0.3889(2) 0.5045(5) 0.0636(16) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.7615(3) 0.3343(2) 0.3884(4) 0.0636(14) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.8442(3) 0.3386(3) 0.3970(5) 0.0675(17) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.9869(3) 0.4172(4) 0.5651(8) 0.149(3) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.8792(5) 0.4899(3) 0.7088(5) 0.153(3) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.6912(4) 0.4054(4) 0.5361(8) 0.139(3) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.6870(4) 0.2850(3) 0.2759(6) 0.160(3) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.8722(5) 0.2961(4) 0.2924(6) 0.155(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.8560(2) 0.3253(2) 0.9556(3) 0.0480(11) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.7680(2) 0.2955(2) 0.9269(3) 0.0421(10) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.7400(2) 0.2107(2) 0.9130(3) 0.0475(12) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.8106(3) 0.1884(3) 0.9325(4) 0.0619(16) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.8819(2) 0.2589(3) 0.9602(4) 0.0603(15) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.9125(3) 0.4122(3) 0.9888(5) 0.0873(18) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.7149(2) 0.3458(2) 0.9170(4) 0.0641(15) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.6519(3) 0.1556(3) 0.8878(4) 0.0831(19) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.8098(4) 0.1041(3) 0.9334(5) 0.117(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.9695(3) 0.2646(4) 0.9934(5) 0.113(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.7893(3) 0.0255(3) 0.4302(6) 0.0771(17) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.7367(4) 0.0430(2) 0.3352(4) 0.0783(18) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.6586(3) 0.0268(2) 0.3700(4) 0.0621(13) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.6715(2) 0.0030(2) 0.4847(4) 0.0530(12) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.7512(3) 0.0030(2) 0.5183(5) 0.0685(16) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.8767(4) 0.0290(4) 0.4283(8) 0.189(3) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.7508(6) 0.0635(4) 0.2165(6) 0.196(3) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.5805(4) 0.0313(3) 0.2973(6) 0.147(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.6075(3) -0.0184(3) 0.5562(6) 0.115(2) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.7868(4) -0.0262(3) 0.6277(6) 0.147(3) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.1888(2) 0.2594(2) 0.2545(4) 0.0472(12) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.2098(3) 0.3388(2) 0.3234(5) 0.089(2) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.1826(4) 0.3573(3) 0.4324(6) 0.117(2) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.1350(3) 0.2969(3) 0.4713(5) 0.088(2) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.1128(4) 0.2184(3) 0.4012(6) 0.103(2) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.1398(3) 0.1998(3) 0.2935(5) 0.090(2) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.1510(2) 0.1499(2) -0.0037(3) 0.0394(10) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.1035(2) 0.1637(2) -0.1072(4) 0.0469(11) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.0395(2) 0.0990(2) -0.2003(4) 0.0554(13) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.0228(2) 0.0209(2) -0.1907(4) 0.0558(13) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 0.0689(2) 0.0065(2) -0.0898(4) 0.0558(13) Uani 1.00 1 d . . . C(44) C 0.1334(2) 0.0703(2) 0.0037(4) 0.0477(12) Uani 1.00 1 d . . . C(45) C 0.3132(2) 0.2047(2) 0.1776(4) 0.0458(11) Uani 1.00 1 d . . . C(46) C 0.3413(2) 0.1619(2) 0.0886(5) 0.0696(17) Uani 1.00 1 d . . . C(47) C 0.4124(3) 0.1457(3) 0.1369(7) 0.094(2) Uani 1.00 1 d . . . C(48) C 0.4511(3) 0.1718(4) 0.2660(7) 0.096(2) Uani 1.00 1 d . . . C(49) C 0.4237(3) 0.2137(3) 0.3522(6) 0.089(2) Uani 1.00 1 d . . . C(50) C 0.3540(2) 0.2300(2) 0.3088(5) 0.0654(15) Uani 1.00 1 d . . . C(51) C 0.2807(2) 0.4168(2) -0.0801(3) 0.0416(10) Uani 1.00 1 d . . . C(52) C 0.1990(2) 0.4088(2) -0.0967(4) 0.0508(12) Uani 1.00 1 d . . . C(53) C 0.1649(3) 0.4452(2) -0.1789(4) 0.0673(16) Uani 1.00 1 d . . . C(54) C 0.2105(3) 0.4906(3) -0.2406(4) 0.0727(18) Uani 1.00 1 d . . . C(55) C 0.2914(3) 0.4995(3) -0.2244(4) 0.0747(19) Uani 1.00 1 d . . . C(56) C 0.3267(2) 0.4617(2) -0.1461(4) 0.0587(14) Uani 1.00 1 d . . . C(57) C 0.4065(2) 0.4426(2) 0.1537(4) 0.0465(11) Uani 1.00 1 d . . . C(58) C 0.4578(2) 0.4193(3) 0.2374(4) 0.0636(15) Uani 1.00 1 d . . . C(59) C 0.5180(3) 0.4766(4) 0.3441(5) 0.084(2) Uani 1.00 1 d . . . C(60) C 0.5268(3) 0.5572(4) 0.3687(5) 0.099(2) Uani 1.00 1 d . . . C(61) C 0.4758(4) 0.5801(3) 0.2894(5) 0.094(2) Uani 1.00 1 d . . . C(62) C 0.4162(3) 0.5237(2) 0.1816(4) 0.0656(15) Uani 1.00 1 d . . . C(63) C 0.3662(2) 0.3055(2) -0.0794(4) 0.0506(12) Uani 1.00 1 d . . . C(64) C 0.3111(3) 0.2441(3) -0.1857(5) 0.0787(18) Uani 1.00 1 d . . . C(65) C 0.3382(4) 0.1931(3) -0.2635(6) 0.107(2) Uani 1.00 1 d . . . C(66) C 0.4202(5) 0.2048(4) -0.2365(8) 0.115(3) Uani 1.00 1 d . . . C(67) C 0.4739(4) 0.2647(4) -0.1340(7) 0.107(2) Uani 1.00 1 d . . . C(68) C 0.4487(3) 0.3170(2) -0.0533(5) 0.0752(18) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 1.0072 0.4556 0.6488 0.179 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 1.0130 0.4406 0.5074 0.179 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.9984 0.3697 0.5699 0.179 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.8349 0.5029 0.7311 0.184 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.9188 0.5373 0.7022 0.184 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.9042 0.4709 0.7739 0.184 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.6431 0.3746 0.4655 0.167 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.7010 0.4619 0.5510 0.167 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.6834 0.3901 0.6116 0.167 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.7023 0.2552 0.2094 0.192 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.6640 0.3205 0.2437 0.192 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.6474 0.2481 0.3031 0.192 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.9301 0.3099 0.3216 0.186 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.8593 0.3129 0.2172 0.186 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.8448 0.2387 0.2723 0.186 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.9680 0.4152 1.0062 0.105 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.9051 0.4435 1.0632 0.105 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.9005 0.4331 0.9180 0.105 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.7486 0.4010 0.9306 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.6859 0.3428 0.9808 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.6765 0.3253 0.8332 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.6175 0.1866 0.8830 0.100 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.6471 0.1315 0.9562 0.100 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.6354 0.1139 0.8081 0.100 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.7548 0.0682 0.9192 0.140 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.8428 0.1073 1.0150 0.140 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.8314 0.0840 0.8667 0.140 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.9710 0.2119 0.9900 0.135 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.9980 0.3005 1.0782 0.135 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.9953 0.2849 0.9329 0.135 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.8883 0.0436 0.3540 0.227 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.8799 -0.0229 0.4255 0.227 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.9158 0.0687 0.5043 0.227 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.7018 0.0657 0.1666 0.236 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.7653 0.0230 0.1670 0.236 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.7942 0.1152 0.2396 0.236 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.5396 0.0166 0.3410 0.176 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.5619 -0.0053 0.2122 0.176 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.5904 0.0854 0.2924 0.176 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.6301 -0.0306 0.6318 0.139 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.5610 -0.0647 0.5016 0.139 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.5909 0.0265 0.5802 0.139 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.8417 -0.0212 0.6292 0.177 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.7542 -0.0817 0.6146 0.177 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.7867 0.0061 0.7079 0.177 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.2431 0.3815 0.2971 0.107 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.1976 0.4128 0.4799 0.141 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 0.1177 0.3098 0.5468 0.106 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.0783 0.1757 0.4261 0.124 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H 0.1239 0.1442 0.2456 0.108 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H 0.1151 0.2177 -0.1138 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(52) H 0.0071 0.1085 -0.2708 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(53) H -0.0212 -0.0234 -0.2547 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(54) H 0.0566 -0.0476 -0.0840 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(55) H 0.1656 0.0598 0.0730 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(56) H 0.3138 0.1440 -0.0016 0.084 Uiso 1.00 1 c R . . H(57) H 0.4333 0.1164 0.0786 0.113 Uiso 1.00 1 c R . . H(58) H 0.4987 0.1601 0.2963 0.116 Uiso 1.00 1 c R . . H(59) H 0.4521 0.2319 0.4420 0.107 Uiso 1.00 1 c R . . H(60) H 0.3339 0.2587 0.3692 0.078 Uiso 1.00 1 c R . . H(61) H 0.1667 0.3784 -0.0517 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(62) H 0.1084 0.4383 -0.1922 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(63) H 0.1864 0.5163 -0.2954 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(64) H 0.3234 0.5318 -0.2674 0.090 Uiso 1.00 1 c R . . H(65) H 0.3824 0.4665 -0.1373 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . H(66) H 0.5533 0.4604 0.4004 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(67) H 0.4513 0.3634 0.2209 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(68) H 0.5688 0.5970 0.4416 0.118 Uiso 1.00 1 c R . . H(69) H 0.4812 0.6358 0.3084 0.112 Uiso 1.00 1 c R . . H(70) H 0.3815 0.5409 0.1258 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(71) H 0.2543 0.2364 -0.2059 0.094 Uiso 1.00 1 c R . . H(72) H 0.2997 0.1498 -0.3360 0.129 Uiso 1.00 1 c R . . H(73) H 0.4388 0.1703 -0.2908 0.138 Uiso 1.00 1 c R . . H(74) H 0.5306 0.2721 -0.1153 0.129 Uiso 1.00 1 c R . . 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Ru(1) Ru(3) 2.8293(4) ? . . Ru(1) N(1) 2.055(3) ? . . Ru(1) N(3) 2.042(3) ? . . Ru(1) C(3) 2.166(5) ? . . Ru(1) C(4) 2.165(4) ? . . Ru(1) C(5) 2.153(6) ? . . Ru(1) C(6) 2.127(5) ? . . Ru(1) C(7) 2.141(6) ? . . Ru(2) Ru(3) 2.8102(4) ? . . Ru(2) N(1) 2.049(3) ? . . Ru(2) N(3) 2.041(2) ? . . Ru(2) C(13) 2.153(3) ? . . Ru(2) C(14) 2.129(4) ? . . Ru(2) C(15) 2.142(4) ? . . Ru(2) C(16) 2.164(5) ? . . Ru(2) C(17) 2.195(4) ? . . Ru(3) N(1) 2.051(2) ? . . Ru(3) N(3) 2.047(3) ? . . Ru(3) C(23) 2.165(6) ? . . Ru(3) C(24) 2.147(5) ? . . Ru(3) C(25) 2.142(3) ? . . Ru(3) C(26) 2.134(3) ? . . Ru(3) C(27) 2.159(5) ? . . P(1) N(5) 1.577(3) ? . . P(1) C(33) 1.802(4) ? . . P(1) C(39) 1.791(3) ? . . P(1) C(45) 1.799(4) ? . . P(2) N(5) 1.578(3) ? . . P(2) C(51) 1.795(4) ? . . P(2) C(57) 1.799(3) ? . . P(2) C(63) 1.804(5) ? . . N(1) C(1) 1.326(5) ? . . N(2) C(1) 1.163(6) ? . . N(3) C(2) 1.317(5) ? . . N(4) C(2) 1.159(6) ? . . C(3) C(4) 1.385(8) ? . . C(3) C(7) 1.400(6) ? . . C(3) C(8) 1.507(7) ? . . C(4) C(5) 1.417(6) ? . . C(4) C(9) 1.494(6) ? . . C(5) C(6) 1.423(7) ? . . C(5) C(10) 1.502(10) ? . . C(6) C(7) 1.432(8) ? . . C(6) C(11) 1.495(6) ? . . C(7) C(12) 1.500(11) ? . . C(13) C(14) 1.432(5) ? . . C(13) C(17) 1.417(8) ? . . C(13) C(18) 1.492(6) ? . . C(14) C(15) 1.416(6) ? . . C(14) C(19) 1.504(7) ? . . C(15) C(16) 1.425(8) ? . . C(15) C(20) 1.504(6) ? . . C(16) C(17) 1.412(6) ? . . C(16) C(21) 1.517(9) ? . . C(17) C(22) 1.495(8) ? . . C(23) C(24) 1.417(9) ? . . C(23) C(27) 1.346(9) ? . . C(23) C(28) 1.542(9) ? . . C(24) C(25) 1.472(9) ? . . C(24) C(29) 1.475(9) ? . . C(25) C(26) 1.415(7) ? . . C(25) C(30) 1.497(9) ? . . C(26) C(27) 1.394(7) ? . . C(26) C(31) 1.507(9) ? . . C(27) C(32) 1.517(9) ? . . C(33) C(34) 1.363(6) ? . . C(33) C(38) 1.361(7) ? . . C(34) C(35) 1.394(10) ? . . C(35) C(36) 1.359(9) ? . . C(36) C(37) 1.351(8) ? . . C(37) C(38) 1.380(10) ? . . C(39) C(40) 1.395(6) ? . . C(39) C(44) 1.393(6) ? . . C(40) C(41) 1.383(4) ? . . C(41) C(42) 1.376(7) ? . . C(42) C(43) 1.367(7) ? . . C(43) C(44) 1.381(4) ? . . C(45) C(46) 1.385(7) ? . . C(45) C(50) 1.387(6) ? . . C(46) C(47) 1.415(9) ? . . C(47) C(48) 1.357(10) ? . . C(48) C(49) 1.350(10) ? . . C(49) C(50) 1.379(8) ? . . C(51) C(52) 1.386(6) ? . . C(51) C(56) 1.386(6) ? . . C(52) C(53) 1.379(7) ? . . C(53) C(54) 1.351(8) ? . . C(54) C(55) 1.370(9) ? . . C(55) C(56) 1.378(8) ? . . C(57) C(58) 1.389(7) ? . . C(57) C(62) 1.376(6) ? . . C(58) C(59) 1.376(5) ? . . C(59) C(60) 1.373(10) ? . . C(60) C(61) 1.353(10) ? . . C(61) C(62) 1.374(6) ? . . C(63) C(64) 1.371(5) ? . . C(63) C(68) 1.379(7) ? . . C(64) C(65) 1.386(10) ? . . C(65) C(66) 1.369(12) ? . . C(66) C(67) 1.330(8) ? . . C(67) C(68) 1.394(10) ? . . C(8) H(1) 0.950 ? . . C(8) H(2) 0.950 ? . . C(8) H(3) 0.950 ? . . C(9) H(4) 0.950 ? . . C(9) H(5) 0.950 ? . . C(9) H(6) 0.950 ? . . C(10) H(7) 0.950 ? . . C(10) H(8) 0.950 ? . . C(10) H(9) 0.950 ? . . C(11) H(10) 0.950 ? . . C(11) H(11) 0.950 ? . . C(11) H(12) 0.950 ? . . C(12) H(13) 0.950 ? . . C(12) H(14) 0.950 ? . . C(12) H(15) 0.950 ? . . C(18) H(16) 0.950 ? . . C(18) H(17) 0.950 ? . . C(18) H(18) 0.950 ? . . C(19) H(19) 0.950 ? . . C(19) H(20) 0.950 ? . . C(19) H(21) 0.950 ? . . C(20) H(22) 0.950 ? . . C(20) H(23) 0.950 ? . . C(20) H(24) 0.950 ? . . C(21) H(25) 0.950 ? . . C(21) H(26) 0.950 ? . . C(21) H(27) 0.950 ? . . C(22) H(28) 0.950 ? . . C(22) H(29) 0.950 ? . . C(22) H(30) 0.950 ? . . C(28) H(31) 0.950 ? . . C(28) H(32) 0.950 ? . . C(28) H(33) 0.950 ? . . C(29) H(34) 0.950 ? . . C(29) H(35) 0.950 ? . . C(29) H(36) 0.950 ? . . C(30) H(37) 0.950 ? . . C(30) H(38) 0.950 ? . . C(30) H(39) 0.950 ? . . C(31) H(40) 0.950 ? . . C(31) H(41) 0.950 ? . . C(31) H(42) 0.950 ? . . C(32) H(43) 0.950 ? . . C(32) H(44) 0.950 ? . . C(32) H(45) 0.950 ? . . C(34) H(46) 0.950 ? . . C(35) H(47) 0.950 ? . . C(36) H(48) 0.950 ? . . C(37) H(49) 0.950 ? . . C(38) H(50) 0.950 ? . . C(40) H(51) 0.950 ? . . C(41) H(52) 0.950 ? . . C(42) H(53) 0.950 ? . . C(43) H(54) 0.950 ? . . C(44) H(55) 0.950 ? . . C(46) H(56) 0.950 ? . . C(47) H(57) 0.950 ? . . C(48) H(58) 0.950 ? . . C(49) H(59) 0.950 ? . . C(50) H(60) 0.950 ? . . C(52) H(61) 0.950 ? . . C(53) H(62) 0.950 ? . . C(54) H(63) 0.950 ? . . C(55) H(64) 0.950 ? . . C(56) H(65) 0.950 ? . . C(58) H(67) 0.950 ? . . C(59) H(66) 0.950 ? . . C(60) H(68) 0.950 ? . . C(61) H(69) 0.950 ? . . C(62) H(70) 0.950 ? . . C(64) H(71) 0.950 ? . . C(65) H(72) 0.950 ? . . C(66) H(73) 0.950 ? . . C(67) H(74) 0.950 ? . . C(68) H(75) 0.950 ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 Ru(2) Ru(1) Ru(3) 59.529(11) ? . . . Ru(2) Ru(1) N(1) 46.28(9) ? . . . Ru(2) Ru(1) N(3) 46.08(7) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(3) 131.08(15) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(4) 116.88(13) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(5) 127.62(16) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(6) 158.33(15) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(7) 162.41(17) ? . . . Ru(3) Ru(1) N(1) 46.39(6) ? . . . Ru(3) Ru(1) N(3) 46.28(9) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(3) 142.40(16) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(4) 175.60(13) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(5) 145.53(11) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(6) 120.05(10) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(7) 119.04(14) ? . . . N(1) Ru(1) N(3) 74.41(13) ? . . . N(1) Ru(1) C(3) 109.91(18) ? . . . N(1) Ru(1) C(4) 129.48(15) ? . . . N(1) Ru(1) C(5) 166.49(13) ? . . . N(1) Ru(1) C(6) 151.47(17) ? . . . N(1) Ru(1) C(7) 118.5(2) ? . . . N(3) Ru(1) C(3) 170.85(18) ? . . . N(3) Ru(1) C(4) 133.76(19) ? . . . N(3) Ru(1) C(5) 110.18(18) ? . . . N(3) Ru(1) C(6) 115.86(15) ? . . . N(3) Ru(1) C(7) 147.60(14) ? . . . C(3) Ru(1) C(4) 37.3(2) ? . . . C(3) Ru(1) C(5) 63.8(2) ? . . . C(3) Ru(1) C(6) 64.36(19) ? . . . C(3) Ru(1) C(7) 37.92(18) ? . . . C(4) Ru(1) C(5) 38.31(18) ? . . . C(4) Ru(1) C(6) 64.28(16) ? . . . C(4) Ru(1) C(7) 63.5(2) ? . . . C(5) Ru(1) C(6) 38.8(2) ? . . . C(5) Ru(1) C(7) 64.8(2) ? . . . C(6) Ru(1) C(7) 39.2(2) ? . . . Ru(1) Ru(2) Ru(3) 60.197(11) ? . . . Ru(1) Ru(2) N(1) 46.47(9) ? . . . Ru(1) Ru(2) N(3) 46.09(8) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(13) 117.53(12) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(14) 121.31(12) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(15) 148.43(13) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(16) 172.90(17) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(17) 138.87(13) ? . . . Ru(3) Ru(2) N(1) 46.76(6) ? . . . Ru(3) Ru(2) N(3) 46.65(9) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(13) 170.00(12) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(14) 150.92(9) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(15) 122.81(9) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(16) 117.12(12) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(17) 136.40(16) ? . . . N(1) Ru(2) N(3) 74.56(12) ? . . . N(1) Ru(2) C(13) 123.92(13) ? . . . N(1) Ru(2) C(14) 158.05(12) ? . . . N(1) Ru(2) C(15) 161.45(16) ? . . . N(1) Ru(2) C(16) 126.6(2) ? . . . N(1) Ru(2) C(17) 111.22(16) ? . . . N(3) Ru(2) C(13) 140.02(16) ? . . . N(3) Ru(2) C(14) 110.65(14) ? . . . N(3) Ru(2) C(15) 109.86(14) ? . . . N(3) Ru(2) C(16) 137.82(15) ? . . . N(3) Ru(2) C(17) 174.09(17) ? . . . C(13) Ru(2) C(14) 39.08(15) ? . . . C(13) Ru(2) C(15) 64.77(14) ? . . . C(13) Ru(2) C(16) 63.84(17) ? . . . C(13) Ru(2) C(17) 38.0(2) ? . . . C(14) Ru(2) C(15) 38.73(16) ? . . . C(14) Ru(2) C(16) 64.5(2) ? . . . C(14) Ru(2) C(17) 64.53(19) ? . . . C(15) Ru(2) C(16) 38.6(2) ? . . . C(15) Ru(2) C(17) 64.27(17) ? . . . C(16) Ru(2) C(17) 37.79(18) ? . . . Ru(1) Ru(3) Ru(2) 60.274(11) ? . . . Ru(1) Ru(3) N(1) 46.51(9) ? . . . Ru(1) Ru(3) N(3) 46.13(8) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(23) 136.40(16) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(24) 118.40(14) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(25) 127.12(14) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(26) 155.98(14) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(27) 166.06(14) ? . . . Ru(2) Ru(3) N(1) 46.70(9) ? . . . Ru(2) Ru(3) N(3) 46.49(7) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(23) 137.50(16) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(24) 173.48(19) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(25) 146.24(15) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(26) 119.05(13) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(27) 115.89(14) ? . . . N(1) Ru(3) N(3) 74.39(12) ? . . . N(1) Ru(3) C(23) 110.27(15) ? . . . N(1) Ru(3) C(24) 127.3(2) ? . . . N(1) Ru(3) C(25) 165.55(17) ? . . . N(1) Ru(3) C(26) 152.84(16) ? . . . N(1) Ru(3) C(27) 120.30(16) ? . . . N(3) Ru(3) C(23) 175.23(14) ? . . . N(3) Ru(3) C(24) 138.0(2) ? . . . N(3) Ru(3) C(25) 110.77(17) ? . . . N(3) Ru(3) C(26) 113.84(16) ? . . . N(3) Ru(3) C(27) 142.55(19) ? . . . C(23) Ru(3) C(24) 38.4(2) ? . . . C(23) Ru(3) C(25) 64.5(2) ? . . . C(23) Ru(3) C(26) 62.5(2) ? . . . C(23) Ru(3) C(27) 36.3(2) ? . . . C(24) Ru(3) C(25) 40.1(2) ? . . . C(24) Ru(3) C(26) 65.0(2) ? . . . C(24) Ru(3) C(27) 63.7(2) ? . . . C(25) Ru(3) C(26) 38.64(18) ? . . . C(25) Ru(3) C(27) 64.26(19) ? . . . C(26) Ru(3) C(27) 37.9(2) ? . . . N(5) P(1) C(33) 108.1(2) ? . . . N(5) P(1) C(39) 110.89(18) ? . . . N(5) P(1) C(45) 114.86(19) ? . . . C(33) P(1) C(39) 108.26(18) ? . . . C(33) P(1) C(45) 106.7(2) ? . . . C(39) P(1) C(45) 107.78(19) ? . . . N(5) P(2) C(51) 107.9(2) ? . . . N(5) P(2) C(57) 111.54(19) ? . . . N(5) P(2) C(63) 113.69(19) ? . . . C(51) P(2) C(57) 107.72(19) ? . . . C(51) P(2) C(63) 105.8(2) ? . . . C(57) P(2) C(63) 109.8(2) ? . . . Ru(1) N(1) Ru(2) 87.25(13) ? . . . Ru(1) N(1) Ru(3) 87.10(11) ? . . . Ru(1) N(1) C(1) 126.8(2) ? . . . Ru(2) N(1) Ru(3) 86.54(11) ? . . . Ru(2) N(1) C(1) 126.9(2) ? . . . Ru(3) N(1) C(1) 128.4(2) ? . . . Ru(1) N(3) Ru(2) 87.82(10) ? . . . Ru(1) N(3) Ru(3) 87.59(13) ? . . . Ru(1) N(3) C(2) 126.8(2) ? . . . Ru(2) N(3) Ru(3) 86.86(13) ? . . . Ru(2) N(3) C(2) 124.0(2) ? . . . Ru(3) N(3) C(2) 130.3(2) ? . . . P(1) N(5) P(2) 141.3(2) ? . . . N(1) C(1) N(2) 179.2(4) ? . . . N(3) C(2) N(4) 177.6(3) ? . . . Ru(1) C(3) C(4) 71.3(3) ? . . . Ru(1) C(3) C(7) 70.1(3) ? . . . Ru(1) C(3) C(8) 124.4(4) ? . . . C(4) C(3) C(7) 108.9(4) ? . . . C(4) C(3) C(8) 125.8(4) ? . . . C(7) C(3) C(8) 125.4(6) ? . . . Ru(1) C(4) C(3) 71.4(3) ? . . . Ru(1) C(4) C(5) 70.4(2) ? . . . Ru(1) C(4) C(9) 128.0(4) ? . . . C(3) C(4) C(5) 109.1(4) ? . . . C(3) C(4) C(9) 125.2(5) ? . . . C(5) C(4) C(9) 125.6(6) ? . . . Ru(1) C(5) C(4) 71.3(3) ? . . . Ru(1) C(5) C(6) 69.6(3) ? . . . Ru(1) C(5) C(10) 125.0(4) ? . . . C(4) C(5) C(6) 107.0(5) ? . . . C(4) C(5) C(10) 127.3(5) ? . . . C(6) C(5) C(10) 125.7(4) ? . . . Ru(1) C(6) C(5) 71.6(3) ? . . . Ru(1) C(6) C(7) 70.9(3) ? . . . Ru(1) C(6) C(11) 125.1(4) ? . . . C(5) C(6) C(7) 107.3(3) ? . . . C(5) C(6) C(11) 126.0(5) ? . . . C(7) C(6) C(11) 126.6(5) ? . . . Ru(1) C(7) C(3) 72.0(3) ? . . . Ru(1) C(7) C(6) 69.9(3) ? . . . Ru(1) C(7) C(12) 127.3(4) ? . . . C(3) C(7) C(6) 107.7(5) ? . . . C(3) C(7) C(12) 126.1(6) ? . . . C(6) C(7) C(12) 126.0(4) ? . . . Ru(2) C(13) C(14) 69.53(19) ? . . . Ru(2) C(13) C(17) 72.6(2) ? . . . Ru(2) C(13) C(18) 128.3(3) ? . . . C(14) C(13) C(17) 108.2(3) ? . . . C(14) C(13) C(18) 126.6(4) ? . . . C(17) C(13) C(18) 124.9(4) ? . . . Ru(2) C(14) C(13) 71.4(2) ? . . . Ru(2) C(14) C(15) 71.1(2) ? . . . Ru(2) C(14) C(19) 124.3(2) ? . . . C(13) C(14) C(15) 107.7(4) ? . . . C(13) C(14) C(19) 126.2(3) ? . . . C(15) C(14) C(19) 126.1(3) ? . . . Ru(2) C(15) C(14) 70.1(2) ? . . . Ru(2) C(15) C(16) 71.5(2) ? . . . Ru(2) C(15) C(20) 125.6(2) ? . . . C(14) C(15) C(16) 107.6(3) ? . . . C(14) C(15) C(20) 125.6(4) ? . . . C(16) C(15) C(20) 126.8(4) ? . . . Ru(2) C(16) C(15) 69.8(2) ? . . . Ru(2) C(16) C(17) 72.3(3) ? . . . Ru(2) C(16) C(21) 127.4(3) ? . . . C(15) C(16) C(17) 108.8(5) ? . . . C(15) C(16) C(21) 125.6(4) ? . . . C(17) C(16) C(21) 125.4(6) ? . . . Ru(2) C(17) C(13) 69.4(2) ? . . . Ru(2) C(17) C(16) 69.9(2) ? . . . Ru(2) C(17) C(22) 127.6(3) ? . . . C(13) C(17) C(16) 107.6(4) ? . . . C(13) C(17) C(22) 125.3(4) ? . . . C(16) C(17) C(22) 127.1(6) ? . . . Ru(3) C(23) C(24) 70.1(3) ? . . . Ru(3) C(23) C(27) 71.6(3) ? . . . Ru(3) C(23) C(28) 126.8(3) ? . . . C(24) C(23) C(27) 110.7(5) ? . . . C(24) C(23) C(28) 123.8(6) ? . . . C(27) C(23) C(28) 125.5(6) ? . . . Ru(3) C(24) C(23) 71.5(3) ? . . . Ru(3) C(24) C(25) 69.8(2) ? . . . Ru(3) C(24) C(29) 128.3(3) ? . . . C(23) C(24) C(25) 105.4(5) ? . . . C(23) C(24) C(29) 128.8(7) ? . . . C(25) C(24) C(29) 125.4(6) ? . . . Ru(3) C(25) C(24) 70.1(2) ? . . . Ru(3) C(25) C(26) 70.4(2) ? . . . Ru(3) C(25) C(30) 125.8(3) ? . . . C(24) C(25) C(26) 105.7(4) ? . . . C(24) C(25) C(30) 127.5(5) ? . . . C(26) C(25) C(30) 126.7(5) ? . . . Ru(3) C(26) C(25) 71.0(2) ? . . . Ru(3) C(26) C(27) 72.1(2) ? . . . Ru(3) C(26) C(31) 123.0(3) ? . . . C(25) C(26) C(27) 109.1(4) ? . . . C(25) C(26) C(31) 124.0(4) ? . . . C(27) C(26) C(31) 126.9(5) ? . . . Ru(3) C(27) C(23) 72.1(3) ? . . . Ru(3) C(27) C(26) 70.0(2) ? . . . Ru(3) C(27) C(32) 128.9(3) ? . . . C(23) C(27) C(26) 109.1(5) ? . . . C(23) C(27) C(32) 124.9(6) ? . . . C(26) C(27) C(32) 125.7(5) ? . . . P(1) C(33) C(34) 119.8(4) ? . . . P(1) C(33) C(38) 121.7(3) ? . . . C(34) C(33) C(38) 118.4(5) ? . . . C(33) C(34) C(35) 120.1(5) ? . . . C(34) C(35) C(36) 120.7(5) ? . . . C(35) C(36) C(37) 119.0(6) ? . . . C(36) C(37) C(38) 120.4(6) ? . . . C(33) C(38) C(37) 121.3(4) ? . . . P(1) C(39) C(40) 118.8(2) ? . . . P(1) C(39) C(44) 122.0(3) ? . . . C(40) C(39) C(44) 119.1(2) ? . . . C(39) C(40) C(41) 120.1(4) ? . . . C(40) C(41) C(42) 119.8(4) ? . . . C(41) C(42) C(43) 120.6(3) ? . . . C(42) C(43) C(44) 120.4(4) ? . . . C(39) C(44) C(43) 119.9(4) ? . . . P(1) C(45) C(46) 119.2(3) ? . . . P(1) C(45) C(50) 120.2(3) ? . . . C(46) C(45) C(50) 120.4(4) ? . . . C(45) C(46) C(47) 117.5(5) ? . . . C(46) C(47) C(48) 120.6(6) ? . . . C(47) C(48) C(49) 121.7(6) ? . . . C(48) C(49) C(50) 119.4(5) ? . . . C(45) C(50) C(49) 120.4(5) ? . . . P(2) C(51) C(52) 120.0(3) ? . . . P(2) C(51) C(56) 120.6(3) ? . . . C(52) C(51) C(56) 119.3(4) ? . . . C(51) C(52) C(53) 119.5(4) ? . . . C(52) C(53) C(54) 121.0(5) ? . . . C(53) C(54) C(55) 120.0(5) ? . . . C(54) C(55) C(56) 120.4(5) ? . . . C(51) C(56) C(55) 119.7(5) ? . . . P(2) C(57) C(58) 119.4(3) ? . . . P(2) C(57) C(62) 122.0(3) ? . . . C(58) C(57) C(62) 118.4(3) ? . . . C(57) C(58) C(59) 120.5(5) ? . . . C(58) C(59) C(60) 119.8(6) ? . . . C(59) C(60) C(61) 120.1(4) ? . . . C(60) C(61) C(62) 120.7(5) ? . . . C(57) C(62) C(61) 120.5(5) ? . . . P(2) C(63) C(64) 116.9(4) ? . . . P(2) C(63) C(68) 123.9(3) ? . . . C(64) C(63) C(68) 119.2(5) ? . . . C(63) C(64) C(65) 120.1(5) ? . . . C(64) C(65) C(66) 120.3(5) ? . . . C(65) C(66) C(67) 119.8(8) ? . . . C(66) C(67) C(68) 121.5(7) ? . . . C(63) C(68) C(67) 119.2(4) ? . . . C(3) C(8) H(1) 109.5 ? . . . C(3) C(8) H(2) 109.5 ? . . . C(3) C(8) H(3) 109.5 ? . . . H(1) C(8) H(2) 109.5 ? . . . H(1) C(8) H(3) 109.5 ? . . . H(2) C(8) H(3) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(4) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(5) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(6) 109.5 ? . . . H(4) C(9) H(5) 109.5 ? . . . H(4) C(9) H(6) 109.5 ? . . . H(5) C(9) H(6) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(7) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(8) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(9) 109.5 ? . . . H(7) C(10) H(8) 109.5 ? . . . H(7) C(10) H(9) 109.5 ? . . . H(8) C(10) H(9) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(10) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(11) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(12) 109.5 ? . . . H(10) C(11) H(11) 109.5 ? . . . H(10) C(11) H(12) 109.5 ? . . . H(11) C(11) H(12) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(13) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(14) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(15) 109.5 ? . . . H(13) C(12) H(14) 109.5 ? . . . H(13) C(12) H(15) 109.5 ? . . . H(14) C(12) H(15) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(16) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(17) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(18) 109.5 ? . . . H(16) C(18) H(17) 109.5 ? . . . H(16) C(18) H(18) 109.5 ? . . . H(17) C(18) H(18) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(19) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(20) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(21) 109.5 ? . . . H(19) C(19) H(20) 109.5 ? . . . H(19) C(19) H(21) 109.5 ? . . . H(20) C(19) H(21) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(22) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(23) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(24) 109.5 ? . . . H(22) C(20) H(23) 109.5 ? . . . H(22) C(20) H(24) 109.5 ? . . . H(23) C(20) H(24) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(25) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(26) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(27) 109.5 ? . . . H(25) C(21) H(26) 109.5 ? . . . H(25) C(21) H(27) 109.5 ? . . . H(26) C(21) H(27) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(28) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(29) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(30) 109.5 ? . . . H(28) C(22) H(29) 109.5 ? . . . H(28) C(22) H(30) 109.5 ? . . . H(29) C(22) H(30) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(31) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(32) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(33) 109.5 ? . . . H(31) C(28) H(32) 109.5 ? . . . H(31) C(28) H(33) 109.5 ? . . . H(32) C(28) H(33) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(34) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(35) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(36) 109.5 ? . . . H(34) C(29) H(35) 109.5 ? . . . H(34) C(29) H(36) 109.5 ? . . . H(35) C(29) H(36) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(37) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(38) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(39) 109.5 ? . . . H(37) C(30) H(38) 109.5 ? . . . H(37) C(30) H(39) 109.5 ? . . . H(38) C(30) H(39) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(40) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(41) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(42) 109.5 ? . . . H(40) C(31) H(41) 109.5 ? . . . H(40) C(31) H(42) 109.5 ? . . . H(41) C(31) H(42) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(43) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(44) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(45) 109.5 ? . . . H(43) C(32) H(44) 109.5 ? . . . H(43) C(32) H(45) 109.5 ? . . . H(44) C(32) H(45) 109.5 ? . . . C(33) C(34) H(46) 120.0 ? . . . C(35) C(34) H(46) 120.0 ? . . . C(34) C(35) H(47) 119.6 ? . . . C(36) C(35) H(47) 119.6 ? . . . C(35) C(36) H(48) 120.5 ? . . . C(37) C(36) H(48) 120.5 ? . . . C(36) C(37) H(49) 119.8 ? . . . C(38) C(37) H(49) 119.8 ? . . . C(33) C(38) H(50) 119.3 ? . . . C(37) C(38) H(50) 119.3 ? . . . C(39) C(40) H(51) 119.9 ? . . . C(41) C(40) H(51) 119.9 ? . . . C(40) C(41) H(52) 120.1 ? . . . C(42) C(41) H(52) 120.1 ? . . . C(41) C(42) H(53) 119.7 ? . . . C(43) C(42) H(53) 119.7 ? . . . C(42) C(43) H(54) 119.8 ? . . . C(44) C(43) H(54) 119.8 ? . . . C(39) C(44) H(55) 120.0 ? . . . C(43) C(44) H(55) 120.0 ? . . . C(45) C(46) H(56) 121.2 ? . . . C(47) C(46) H(56) 121.2 ? . . . C(46) C(47) H(57) 119.7 ? . . . C(48) C(47) H(57) 119.7 ? . . . C(47) C(48) H(58) 119.2 ? . . . C(49) C(48) H(58) 119.2 ? . . . C(48) C(49) H(59) 120.3 ? . . . C(50) C(49) H(59) 120.3 ? . . . C(45) C(50) H(60) 119.8 ? . . . C(49) C(50) H(60) 119.8 ? . . . C(51) C(52) H(61) 120.2 ? . . . C(53) C(52) H(61) 120.2 ? . . . C(52) C(53) H(62) 119.5 ? . . . C(54) C(53) H(62) 119.5 ? . . . C(53) C(54) H(63) 120.0 ? . . . C(55) C(54) H(63) 120.0 ? . . . C(54) C(55) H(64) 119.8 ? . . . C(56) C(55) H(64) 119.8 ? . . . C(51) C(56) H(65) 120.2 ? . . . C(55) C(56) H(65) 120.2 ? . . . C(57) C(58) H(67) 119.8 ? . . . C(59) C(58) H(67) 119.8 ? . . . C(58) C(59) H(66) 120.1 ? . . . C(60) C(59) H(66) 120.1 ? . . . C(59) C(60) H(68) 120.0 ? . . . C(61) C(60) H(68) 120.0 ? . . . C(60) C(61) H(69) 119.7 ? . . . C(62) C(61) H(69) 119.7 ? . . . C(57) C(62) H(70) 119.7 ? . . . C(61) C(62) H(70) 119.7 ? . . . C(63) C(64) H(71) 120.0 ? . . . C(65) C(64) H(71) 120.0 ? . . . C(64) C(65) H(72) 119.9 ? . . . C(66) C(65) H(72) 119.9 ? . . . C(65) C(66) H(73) 120.1 ? . . . C(67) C(66) H(73) 120.1 ? . . . C(66) C(67) H(74) 119.3 ? . . . C(68) C(67) H(74) 119.3 ? . . . C(63) C(68) H(75) 120.4 ? . . . C(67) C(68) H(75) 120.4 ? . . . #============================================================================== data___[(Cp*Ru)3(Cl)(NCN)(NCNH2)]Cl.1.5C6H6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 644597' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C47 H62 Cl2 N4 Ru3 ' _chemical_formula_moiety 'C47 H62 Cl2 N4 Ru3 ' _chemical_formula_weight 1057.15 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.706(3) _cell_length_b 15.137(5) _cell_length_c 15.986(5) _cell_angle_alpha 102.402(2) _cell_angle_beta 101.621(2) _cell_angle_gamma 107.735(4) _cell_volume 2308.8(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 5411 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 123.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour dark_red _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.521 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1076.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.121 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.637 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.894 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 17264 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.056 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.938 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.938 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 2.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 9936 _reflns_number_gt 5684 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0482 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0505 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_reflns 5758 _refine_ls_number_parameters 568 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0004Fo^2^ + 0.7090\s(Fo^2^)]' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.88 _refine_diff_density_min -0.90 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru(1) Ru 1.19231(6) 0.75510(4) 0.75571(4) 0.01420(16) Uani 1.00 1 d . . . Ru(2) Ru 0.97249(6) 0.81599(4) 0.74532(4) 0.01408(16) Uani 1.00 1 d . . . Ru(3) Ru 0.98604(6) 0.62930(4) 0.80636(4) 0.01529(17) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.79484(18) 0.68165(12) 0.76271(12) 0.0207(5) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl 0.9634(2) 0.65301(13) 0.44636(12) 0.0257(5) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 1.0059(5) 0.7103(3) 0.6582(3) 0.0147(16) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.9720(6) 0.5473(4) 0.6098(4) 0.0160(18) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 1.0889(5) 0.7781(4) 0.8442(3) 0.0146(16) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 1.1994(6) 0.8801(4) 1.0031(4) 0.0253(19) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.9955(6) 0.6247(5) 0.6791(4) 0.019(2) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 1.1484(7) 0.8327(5) 0.9300(5) 0.019(2) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 1.3917(7) 0.8725(5) 0.7901(5) 0.022(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 1.4126(7) 0.8022(5) 0.8322(5) 0.024(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 1.3807(7) 0.7133(5) 0.7644(5) 0.022(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 1.3358(6) 0.7275(5) 0.6795(5) 0.020(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 1.3435(7) 0.8265(5) 0.6956(5) 0.021(2) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 1.4331(8) 0.9777(5) 0.8397(5) 0.030(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 1.4737(8) 0.8221(6) 0.9301(5) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 1.4074(8) 0.6248(5) 0.7761(6) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 1.2961(7) 0.6550(6) 0.5913(5) 0.035(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 1.3195(8) 0.8703(6) 0.6215(5) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.9981(8) 0.9691(5) 0.8050(5) 0.024(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 1.0335(7) 0.9651(5) 0.7235(5) 0.024(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.9178(8) 0.8983(5) 0.6532(5) 0.024(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.8095(7) 0.8634(5) 0.6895(5) 0.019(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.8596(7) 0.9066(5) 0.7850(5) 0.022(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 1.0838(9) 1.0351(6) 0.8958(5) 0.047(3) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 1.1568(8) 1.0335(6) 0.7118(6) 0.044(3) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.9101(9) 0.8760(6) 0.5552(5) 0.043(3) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.6668(7) 0.7969(5) 0.6363(5) 0.035(2) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.7747(9) 0.8952(6) 0.8498(5) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.9509(8) 0.5904(5) 0.9298(4) 0.022(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.8395(7) 0.5238(5) 0.8555(5) 0.020(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.8911(7) 0.4715(5) 0.7954(5) 0.019(2) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 1.0367(7) 0.5056(5) 0.8311(4) 0.0170(16) Uiso 1.00 1 d . . . C(27) C 1.0758(8) 0.5813(5) 0.9155(5) 0.025(2) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.9435(9) 0.6564(6) 1.0114(5) 0.041(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.6923(8) 0.5076(6) 0.8448(5) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.8070(7) 0.3869(5) 0.7143(5) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 1.1255(7) 0.4572(5) 0.7954(5) 0.027(2) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 1.2131(8) 0.6292(5) 0.9812(5) 0.031(2) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.6914(9) 0.0544(6) 0.7074(6) 0.041(3) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.8043(10) 0.1146(6) 0.7741(6) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.9159(9) 0.1695(5) 0.7554(6) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.9139(9) 0.1652(6) 0.6690(6) 0.039(3) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.8006(10) 0.1021(7) 0.6001(6) 0.047(3) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.6877(9) 0.0471(7) 0.6195(6) 0.048(3) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.3429(9) 0.3077(6) 0.8125(7) 0.049(3) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.4305(10) 0.2701(7) 0.8545(7) 0.054(3) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.5010(9) 0.2258(6) 0.8092(9) 0.055(3) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.4807(9) 0.2156(6) 0.7196(9) 0.062(3) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 0.3912(10) 0.2517(7) 0.6765(8) 0.059(3) Uani 1.00 1 d . . . C(44) C 0.3214(9) 0.2984(7) 0.7235(7) 0.049(3) Uani 1.00 1 d . . . C(45) C 0.4947(11) 0.4619(7) 0.5686(6) 0.048(3) Uani 1.00 1 d . . . C(46) C 0.6178(9) 0.5118(7) 0.5602(6) 0.044(2) Uani 1.00 1 d . . . C(47) C 0.6237(9) 0.5500(6) 0.4908(7) 0.045(3) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.947(7) 0.543(5) 0.556(5) 0.02(2) Uiso 1.00 1 c . . . H(2) H 1.008(7) 0.510(5) 0.625(5) 0.03(2) Uiso 1.00 1 c . . . 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Ru(2) Ru(1) C(7) 114.7(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) N(1) 70.81(17) ? . . . Ru(3) Ru(1) N(3) 47.11(15) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(1) 45.7(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(3) 150.8(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(4) 120.3(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(5) 112.8(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(6) 131.9(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(7) 168.70(19) ? . . . N(1) Ru(1) N(3) 85.9(2) ? . . . N(1) Ru(1) C(1) 36.6(2) ? . . . N(1) Ru(1) C(3) 135.0(2) ? . . . N(1) Ru(1) C(4) 166.2(2) ? . . . N(1) Ru(1) C(5) 133.8(2) ? . . . N(1) Ru(1) C(6) 104.3(2) ? . . . N(1) Ru(1) C(7) 104.5(2) ? . . . N(3) Ru(1) C(1) 83.8(2) ? . . . N(3) Ru(1) C(3) 112.2(2) ? . . . N(3) Ru(1) C(4) 107.6(2) ? . . . N(3) Ru(1) C(5) 131.9(2) ? . . . N(3) Ru(1) C(6) 168.9(2) ? . . . N(3) Ru(1) C(7) 144.0(2) ? . . . C(1) Ru(1) C(3) 162.9(3) ? . . . C(1) Ru(1) C(4) 145.0(3) ? . . . C(1) Ru(1) C(5) 111.6(2) ? . . . C(1) Ru(1) C(6) 101.7(2) ? . . . C(1) Ru(1) C(7) 124.8(2) ? . . . C(3) Ru(1) C(4) 37.5(3) ? . . . C(3) Ru(1) C(5) 62.4(2) ? . . . C(3) Ru(1) C(6) 63.5(2) ? . . . C(3) Ru(1) C(7) 38.2(2) ? . . . C(4) Ru(1) C(5) 36.9(2) ? . . . C(4) Ru(1) C(6) 62.5(2) ? . . . C(4) Ru(1) C(7) 63.0(3) ? . . . C(5) Ru(1) C(6) 37.1(3) ? . . . C(5) Ru(1) C(7) 62.6(3) ? . . . C(6) Ru(1) C(7) 38.2(3) ? . . . Ru(1) Ru(2) Cl(1) 103.50(5) ? . . . Ru(1) Ru(2) N(1) 48.53(15) ? . . . Ru(1) Ru(2) N(3) 46.10(18) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(13) 122.3(2) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(14) 109.0(2) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(15) 124.1(2) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(16) 159.1(2) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(17) 156.93(17) ? . . . Cl(1) Ru(2) N(1) 85.25(16) ? . . . Cl(1) Ru(2) N(3) 79.46(15) ? . . . Cl(1) Ru(2) C(13) 121.6(2) ? . . . Cl(1) Ru(2) C(14) 147.5(2) ? . . . Cl(1) Ru(2) C(15) 120.13(19) ? . . . Cl(1) Ru(2) C(16) 87.1(2) ? . . . Cl(1) Ru(2) C(17) 87.4(2) ? . . . N(1) Ru(2) N(3) 84.2(2) ? . . . N(1) Ru(2) C(13) 152.2(2) ? . . . N(1) Ru(2) C(14) 116.1(2) ? . . . N(1) Ru(2) C(15) 99.6(2) ? . . . N(1) Ru(2) C(16) 116.1(2) ? . . . N(1) Ru(2) C(17) 154.2(2) ? . . . N(3) Ru(2) C(13) 106.3(2) ? . . . N(3) Ru(2) C(14) 124.5(2) ? . . . N(3) Ru(2) C(15) 160.2(2) ? . . . N(3) Ru(2) C(16) 154.8(2) ? . . . N(3) Ru(2) C(17) 118.7(2) ? . . . C(13) Ru(2) C(14) 36.9(3) ? . . . C(13) Ru(2) C(15) 62.2(2) ? . . . C(13) Ru(2) C(16) 63.1(2) ? . . . C(13) Ru(2) C(17) 37.8(2) ? . . . C(14) Ru(2) C(15) 36.7(2) ? . . . C(14) Ru(2) C(16) 62.0(2) ? . . . C(14) Ru(2) C(17) 62.6(3) ? . . . C(15) Ru(2) C(16) 37.3(3) ? . . . C(15) Ru(2) C(17) 63.3(3) ? . . . C(16) Ru(2) C(17) 38.7(2) ? . . . Ru(1) Ru(3) Cl(1) 101.65(5) ? . . . Ru(1) Ru(3) N(3) 45.05(18) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(1) 53.11(16) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(23) 138.93(16) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(24) 173.5(2) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(25) 140.4(2) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(26) 112.0(2) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(27) 110.9(2) ? . . . Cl(1) Ru(3) N(3) 79.88(17) ? . . . Cl(1) Ru(3) C(1) 83.1(2) ? . . . Cl(1) Ru(3) C(23) 100.7(2) ? . . . Cl(1) Ru(3) C(24) 84.7(2) ? . . . Cl(1) Ru(3) C(25) 105.6(2) ? . . . Cl(1) Ru(3) C(26) 143.07(18) ? . . . Cl(1) Ru(3) C(27) 138.4(2) ? . . . N(3) Ru(3) C(1) 88.5(2) ? . . . N(3) Ru(3) C(23) 107.0(2) ? . . . N(3) Ru(3) C(24) 136.3(2) ? . . . N(3) Ru(3) C(25) 168.2(2) ? . . . N(3) Ru(3) C(26) 135.3(2) ? . . . N(3) Ru(3) C(27) 105.3(2) ? . . . C(1) Ru(3) C(23) 164.4(2) ? . . . C(1) Ru(3) C(24) 129.9(2) ? . . . C(1) Ru(3) C(25) 102.4(2) ? . . . C(1) Ru(3) C(26) 104.8(3) ? . . . C(1) Ru(3) C(27) 137.3(3) ? . . . C(23) Ru(3) C(24) 36.8(2) ? . . . C(23) Ru(3) C(25) 62.0(2) ? . . . C(23) Ru(3) C(26) 63.2(3) ? . . . C(23) Ru(3) C(27) 37.9(3) ? . . . C(24) Ru(3) C(25) 36.6(3) ? . . . C(24) Ru(3) C(26) 62.3(3) ? . . . C(24) Ru(3) C(27) 62.8(2) ? . . . C(25) Ru(3) C(26) 37.6(2) ? . . . C(25) Ru(3) C(27) 63.6(2) ? . . . C(26) Ru(3) C(27) 38.9(2) ? . . . Ru(2) Cl(1) Ru(3) 82.51(6) ? . . . Ru(1) N(1) Ru(2) 83.84(17) ? . . . Ru(1) N(1) C(1) 79.7(3) ? . . . Ru(2) N(1) C(1) 117.8(5) ? . . . Ru(1) N(3) Ru(2) 84.8(2) ? . . . Ru(1) N(3) Ru(3) 87.8(2) ? . . . Ru(1) N(3) C(2) 124.0(4) ? . . . Ru(2) N(3) Ru(3) 100.87(19) ? . . . Ru(2) N(3) C(2) 125.2(5) ? . . . Ru(3) N(3) C(2) 123.2(5) ? . . . Ru(1) C(1) Ru(3) 81.2(2) ? . . . Ru(1) C(1) N(1) 63.8(3) ? . . . Ru(1) C(1) N(2) 130.2(5) ? . . . Ru(3) C(1) N(1) 114.6(5) ? . . . Ru(3) C(1) N(2) 129.0(6) ? . . . N(1) C(1) N(2) 115.5(7) ? . . . N(3) C(2) N(4) 179.4(8) ? . . . Ru(1) C(3) C(4) 72.9(3) ? . . . Ru(1) C(3) C(7) 70.0(3) ? . . . Ru(1) C(3) C(8) 128.6(6) ? . . . C(4) C(3) C(7) 107.6(6) ? . . . C(4) C(3) C(8) 123.2(6) ? . . . C(7) C(3) C(8) 128.7(8) ? . . . Ru(1) C(4) C(3) 69.6(4) ? . . . Ru(1) C(4) C(5) 73.1(4) ? . . . Ru(1) C(4) C(9) 128.7(5) ? . . . C(3) C(4) C(5) 108.6(7) ? . . . C(3) C(4) C(9) 125.2(7) ? . . . C(5) C(4) C(9) 125.9(8) ? . . . Ru(1) C(5) C(4) 69.9(4) ? . . . Ru(1) C(5) C(6) 69.4(4) ? . . . Ru(1) C(5) C(10) 132.8(5) ? . . . C(4) C(5) C(6) 107.9(7) ? . . . C(4) C(5) C(10) 127.4(7) ? . . . C(6) C(5) C(10) 124.1(7) ? . . . Ru(1) C(6) C(5) 73.6(4) ? . . . Ru(1) C(6) C(7) 69.0(4) ? . . . Ru(1) C(6) C(11) 125.4(4) ? . . . C(5) C(6) C(7) 107.5(6) ? . . . C(5) C(6) C(11) 125.9(7) ? . . . C(7) C(6) C(11) 126.5(7) ? . . . Ru(1) C(7) C(3) 71.7(4) ? . . . Ru(1) C(7) C(6) 72.8(4) ? . . . Ru(1) C(7) C(12) 126.8(5) ? . . . C(3) C(7) C(6) 108.3(7) ? . . . C(3) C(7) C(12) 129.0(7) ? . . . C(6) C(7) C(12) 122.3(6) ? . . . Ru(2) C(13) C(14) 73.8(4) ? . . . Ru(2) C(13) C(17) 69.1(4) ? . . . Ru(2) C(13) C(18) 128.0(6) ? . . . C(14) C(13) C(17) 108.5(6) ? . . . C(14) C(13) C(18) 126.8(7) ? . . . C(17) C(13) C(18) 124.4(8) ? . . . Ru(2) C(14) C(13) 69.3(4) ? . . . Ru(2) C(14) C(15) 69.7(4) ? . . . Ru(2) C(14) C(19) 136.2(6) ? . . . C(13) C(14) C(15) 107.7(7) ? . . . C(13) C(14) C(19) 125.8(6) ? . . . C(15) C(14) C(19) 125.3(8) ? . . . Ru(2) C(15) C(14) 73.6(5) ? . . . Ru(2) C(15) C(16) 69.8(5) ? . . . Ru(2) C(15) C(20) 126.8(6) ? . . . C(14) C(15) C(16) 108.8(7) ? . . . C(14) C(15) C(20) 124.8(7) ? . . . C(16) C(15) C(20) 126.2(6) ? . . . Ru(2) C(16) C(15) 72.9(5) ? . . . Ru(2) C(16) C(17) 69.9(4) ? . . . Ru(2) C(16) C(21) 124.8(5) ? . . . C(15) C(16) C(17) 107.8(5) ? . . . C(15) C(16) C(21) 125.2(7) ? . . . C(17) C(16) C(21) 127.0(7) ? . . . Ru(2) C(17) C(13) 73.1(5) ? . . . Ru(2) C(17) C(16) 71.4(5) ? . . . Ru(2) C(17) C(22) 126.0(6) ? . . . C(13) C(17) C(16) 107.2(7) ? . . . C(13) C(17) C(22) 126.8(6) ? . . . C(16) C(17) C(22) 125.6(6) ? . . . Ru(3) C(23) C(24) 72.4(4) ? . . . Ru(3) C(23) C(27) 68.9(4) ? . . . Ru(3) C(23) C(28) 126.3(6) ? . . . C(24) C(23) C(27) 108.2(6) ? . . . C(24) C(23) C(28) 127.3(8) ? . . . C(27) C(23) C(28) 124.4(6) ? . . . Ru(3) C(24) C(23) 70.8(4) ? . . . Ru(3) C(24) C(25) 70.8(4) ? . . . Ru(3) C(24) C(29) 126.8(6) ? . . . C(23) C(24) C(25) 108.9(7) ? . . . C(23) C(24) C(29) 125.8(7) ? . . . C(25) C(24) C(29) 125.3(5) ? . . . Ru(3) C(25) C(24) 72.6(4) ? . . . Ru(3) C(25) C(26) 69.2(4) ? . . . Ru(3) C(25) C(30) 129.5(6) ? . . . C(24) C(25) C(26) 108.2(5) ? . . . C(24) C(25) C(30) 125.9(6) ? . . . C(26) C(25) C(30) 125.4(7) ? . . . Ru(3) C(26) C(25) 73.2(4) ? . . . Ru(3) C(26) C(27) 70.4(4) ? . . . Ru(3) C(26) C(31) 130.9(6) ? . . . C(25) C(26) C(27) 107.9(7) ? . . . C(25) C(26) C(31) 124.2(5) ? . . . C(27) C(26) C(31) 127.0(6) ? . . . Ru(3) C(27) C(23) 73.2(5) ? . . . Ru(3) C(27) C(26) 70.7(4) ? . . . Ru(3) C(27) C(32) 128.2(6) ? . . . C(23) C(27) C(26) 106.7(5) ? . . . C(23) C(27) C(32) 125.6(7) ? . . . C(26) C(27) C(32) 127.1(8) ? . . . C(34) C(33) C(38) 120.5(9) ? . . . C(33) C(34) C(35) 120.4(9) ? . . . C(34) C(35) C(36) 120.3(7) ? . . . C(35) C(36) C(37) 119.9(9) ? . . . C(36) C(37) C(38) 119.4(9) ? . . . C(33) C(38) C(37) 119.4(7) ? . . . C(40) C(39) C(44) 120.2(11) ? . . . C(39) C(40) C(41) 121.1(11) ? . . . C(40) C(41) C(42) 119.6(11) ? . . . C(41) C(42) C(43) 119.7(11) ? . . . C(42) C(43) C(44) 120.5(12) ? . . . C(39) C(44) C(43) 118.9(11) ? . . . C(45) C(46) C(47) 119.7(9) ? . . . C(1) N(2) H(1) 127(5) ? . . . C(1) N(2) H(2) 112(4) ? . . . H(1) N(2) H(2) 119(7) ? . . . C(3) C(8) H(3) 109.5 ? . . . C(3) C(8) H(4) 109.5 ? . . . C(3) C(8) H(5) 109.5 ? . . . H(3) C(8) H(4) 109.5 ? . . . H(3) C(8) H(5) 109.5 ? . . . H(4) C(8) H(5) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(6) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(7) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(8) 109.5 ? . . . H(6) C(9) H(7) 109.5 ? . . . H(6) C(9) H(8) 109.5 ? . . . H(7) C(9) H(8) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(9) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(10) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(11) 109.5 ? . . . H(9) C(10) H(10) 109.5 ? . . . H(9) C(10) H(11) 109.5 ? . . . H(10) C(10) H(11) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(12) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(13) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(14) 109.5 ? . . . H(12) C(11) H(13) 109.5 ? . . . H(12) C(11) H(14) 109.5 ? . . . H(13) C(11) H(14) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(15) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(16) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(17) 109.5 ? . . . H(15) C(12) H(16) 109.5 ? . . . H(15) C(12) H(17) 109.5 ? . . . H(16) C(12) H(17) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(18) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(19) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(20) 109.5 ? . . . H(18) C(18) H(19) 109.5 ? . . . H(18) C(18) H(20) 109.5 ? . . . H(19) C(18) H(20) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(21) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(22) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(23) 109.5 ? . . . H(21) C(19) H(22) 109.5 ? . . . H(21) C(19) H(23) 109.5 ? . . . H(22) C(19) H(23) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(24) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(25) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(26) 109.5 ? . . . H(24) C(20) H(25) 109.5 ? . . . H(24) C(20) H(26) 109.5 ? . . . H(25) C(20) H(26) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(27) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(28) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(29) 109.5 ? . . . H(27) C(21) H(28) 109.5 ? . . . H(27) C(21) H(29) 109.5 ? . . . H(28) C(21) H(29) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(30) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(31) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(32) 109.5 ? . . . H(30) C(22) H(31) 109.5 ? . . . H(30) C(22) H(32) 109.5 ? . . . H(31) C(22) H(32) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(33) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(34) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(35) 109.5 ? . . . H(33) C(28) H(34) 109.5 ? . . . H(33) C(28) H(35) 109.5 ? . . . H(34) C(28) H(35) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(36) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(37) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(38) 109.5 ? . . . H(36) C(29) H(37) 109.5 ? . . . H(36) C(29) H(38) 109.5 ? . . . H(37) C(29) H(38) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(39) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(40) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(41) 109.5 ? . . . H(39) C(30) H(40) 109.5 ? . . . H(39) C(30) H(41) 109.5 ? . . . H(40) C(30) H(41) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(42) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(43) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(44) 109.5 ? . . . H(42) C(31) H(43) 109.5 ? . . . H(42) C(31) H(44) 109.5 ? . . . H(43) C(31) H(44) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(45) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(46) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(47) 109.5 ? . . . H(45) C(32) H(46) 109.5 ? . . . H(45) C(32) H(47) 109.5 ? . . . H(46) C(32) H(47) 109.5 ? . . . C(34) C(33) H(48) 119.7 ? . . . C(38) C(33) H(48) 119.7 ? . . . C(33) C(34) H(49) 119.8 ? . . . C(35) C(34) H(49) 119.8 ? . . . C(34) C(35) H(50) 119.9 ? . . . C(36) C(35) H(50) 119.9 ? . . . C(35) C(36) H(51) 120.0 ? . . . C(37) C(36) H(51) 120.0 ? . . . C(36) C(37) H(52) 120.3 ? . . . C(38) C(37) H(52) 120.3 ? . . . C(33) C(38) H(53) 120.3 ? . . . C(37) C(38) H(53) 120.3 ? . . . C(40) C(39) H(54) 119.9 ? . . . C(44) C(39) H(54) 119.9 ? . . . C(39) C(40) H(55) 119.5 ? . . . C(41) C(40) H(55) 119.5 ? . . . C(40) C(41) H(56) 120.2 ? . . . C(42) C(41) H(56) 120.2 ? . . . C(41) C(42) H(57) 120.1 ? . . . C(43) C(42) H(57) 120.1 ? . . . C(42) C(43) H(58) 119.8 ? . . . C(44) C(43) H(58) 119.8 ? . . . C(39) C(44) H(59) 120.6 ? . . . C(43) C(44) H(59) 120.6 ? . . . C(46) C(45) H(60) 119.5 ? . . . C(45) C(46) H(61) 120.1 ? . . . C(47) C(46) H(61) 120.1 ? . . . C(46) C(47) H(62) 120.4 ? . . . #============================================================================== data___(PPN)[(Cp*Ru)3(NCN){(NCN)(BEt3)}] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 644598' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C74 H90 B N5 P2 Ru3 ' _chemical_formula_moiety 'C74 H90 B N5 P2 Ru3 ' _chemical_formula_weight 1425.53 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.842(4) _cell_length_b 17.058(6) _cell_length_c 18.305(5) _cell_angle_alpha 88.780(18) _cell_angle_beta 88.233(18) _cell_angle_gamma 86.027(17) _cell_volume 3375.0(19) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 379 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_temperature 123.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour dark_red _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_diffrn 1.403 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1472.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.756 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.618 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.797 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71070 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Mercury' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_reflns_number 31515 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.015 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.858 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.858 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 13267 _reflns_number_gt 10781 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0306 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0350 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 10781 _refine_ls_number_parameters 857 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[2.2900\s(Fo^2^)]' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.84 _refine_diff_density_min -0.63 _refine_ls_extinction_method 'Larson (1970) Crystallographic Computing eq. 22' _refine_ls_extinction_coef 169(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; B B 0.001 0.001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru(1) Ru 0.17912(2) 0.09729(2) 0.171340(10) 0.00812(6) Uani 1.00 1 d . . . Ru(2) Ru 0.16577(2) 0.10052(2) 0.326060(10) 0.00884(6) Uani 1.00 1 d . . . Ru(3) Ru 0.39998(2) 0.07867(2) 0.253470(10) 0.00854(6) Uani 1.00 1 d . . . P(1) P 0.70104(8) 0.61148(5) 0.15756(4) 0.0104(2) Uani 1.00 1 d . . . P(2) P 0.66447(8) 0.61125(5) 0.32091(4) 0.0112(2) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.2575(2) 0.16552(16) 0.24744(12) 0.0092(7) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.2809(2) 0.30721(17) 0.24175(13) 0.0146(7) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.2411(2) 0.02095(16) 0.25223(12) 0.0086(6) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.2178(2) -0.12310(18) 0.25306(14) 0.0199(8) Uani 1.00 1 d . . . N(5) N 0.6562(2) 0.58900(16) 0.23783(12) 0.0125(7) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.2690(2) 0.2406(2) 0.24479(16) 0.0102(8) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.2290(2) -0.0557(2) 0.25316(16) 0.0122(8) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.1235(3) 0.1700(2) 0.07701(16) 0.0131(8) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.0176(3) 0.1417(2) 0.11421(17) 0.0130(8) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.0275(2) 0.0571(2) 0.11423(16) 0.0121(8) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.1407(3) 0.0327(2) 0.07520(16) 0.0129(8) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.2002(3) 0.1029(2) 0.05322(16) 0.0124(8) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.1491(3) 0.2546(2) 0.06605(18) 0.0197(10) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C -0.0924(3) 0.1929(2) 0.14143(18) 0.0198(9) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C -0.0660(3) 0.0029(2) 0.14474(19) 0.0208(10) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.1854(3) -0.0506(2) 0.05990(17) 0.0192(9) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.3175(3) 0.1036(2) 0.00770(17) 0.0180(9) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.0795(3) 0.1770(2) 0.41064(17) 0.0140(9) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.1635(3) 0.1195(2) 0.44299(17) 0.0171(9) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.1237(3) 0.0424(2) 0.42746(17) 0.0187(9) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.0141(3) 0.0540(2) 0.38548(17) 0.0161(9) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C -0.0127(3) 0.1369(2) 0.37477(17) 0.0147(9) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.0850(3) 0.2646(2) 0.4135(2) 0.0250(10) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.2672(3) 0.1381(2) 0.49036(19) 0.0311(12) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.1835(4) -0.0354(2) 0.4516(2) 0.0353(12) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C -0.0606(3) -0.0106(2) 0.3599(2) 0.0296(11) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C -0.1214(3) 0.1760(2) 0.3377(2) 0.0281(11) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.5768(2) 0.1335(2) 0.25077(18) 0.0142(8) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.5593(3) 0.0915(2) 0.31856(17) 0.0152(9) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.5479(3) 0.0099(2) 0.30329(17) 0.0157(9) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.5581(3) 0.0013(2) 0.22540(18) 0.0151(9) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.5755(2) 0.0774(2) 0.19325(17) 0.0122(8) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.5906(3) 0.2194(2) 0.2402(2) 0.0226(10) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.5630(3) 0.1256(2) 0.39353(17) 0.0276(11) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.5351(3) -0.0562(2) 0.35777(19) 0.0287(11) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.5567(3) -0.0749(2) 0.1870(2) 0.0259(11) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.5957(3) 0.0955(2) 0.11331(17) 0.0218(10) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.4082(3) 0.4150(2) 0.29418(17) 0.0210(10) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.3976(3) 0.3794(2) 0.37131(18) 0.0291(11) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.3376(3) 0.4207(2) 0.15404(17) 0.0183(9) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.3641(3) 0.5066(2) 0.13931(19) 0.0255(11) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.1649(3) 0.4428(2) 0.2652(2) 0.0236(10) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.0534(3) 0.4207(2) 0.2224(2) 0.0338(12) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.8361(2) 0.66740(19) 0.15095(16) 0.0110(8) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.8320(3) 0.7431(2) 0.12133(16) 0.0146(9) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.9382(3) 0.7845(2) 0.11800(18) 0.0208(10) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 1.0472(3) 0.7510(2) 0.14549(18) 0.0209(10) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 1.0521(3) 0.6756(2) 0.17470(18) 0.0199(9) Uani 1.00 1 d . . . C(44) C 0.9476(3) 0.6334(2) 0.17759(17) 0.0160(9) Uani 1.00 1 d . . . C(45) C 0.5802(2) 0.66719(19) 0.11022(16) 0.0114(8) Uani 1.00 1 d . . . C(46) C 0.5025(3) 0.7208(2) 0.14907(18) 0.0144(9) Uani 1.00 1 d . . . C(47) C 0.4097(3) 0.7661(2) 0.11417(18) 0.0164(9) Uani 1.00 1 d . . . C(48) C 0.3946(3) 0.7588(2) 0.04005(18) 0.0185(9) Uani 1.00 1 d . . . C(49) C 0.4733(3) 0.7057(2) 0.00083(18) 0.0190(9) Uani 1.00 1 d . . . C(50) C 0.5643(3) 0.6599(2) 0.03525(17) 0.0150(9) Uani 1.00 1 d . . . C(51) C 0.7434(2) 0.5227(2) 0.10938(17) 0.0119(8) Uani 1.00 1 d . . . C(52) C 0.8177(3) 0.5248(2) 0.04470(17) 0.0151(9) Uani 1.00 1 d . . . C(53) C 0.8518(3) 0.4558(2) 0.00892(19) 0.0191(9) Uani 1.00 1 d . . . C(54) C 0.8163(3) 0.3847(2) 0.0366(2) 0.0220(10) Uani 1.00 1 d . . . C(55) C 0.7433(3) 0.3822(2) 0.10046(19) 0.0210(10) Uani 1.00 1 d . . . C(56) C 0.7061(3) 0.4511(2) 0.13552(18) 0.0159(9) Uani 1.00 1 d . . . C(57) C 0.6896(3) 0.5231(2) 0.37522(17) 0.0148(9) Uani 1.00 1 d . . . C(58) C 0.7463(3) 0.4570(2) 0.3431(2) 0.0243(10) Uani 1.00 1 d . . . C(59) C 0.7739(4) 0.3898(2) 0.3847(2) 0.0355(12) Uani 1.00 1 d . . . C(60) C 0.7440(3) 0.3883(2) 0.4583(2) 0.0322(12) Uani 1.00 1 d . . . C(61) C 0.6866(3) 0.4541(2) 0.4909(2) 0.0295(11) Uani 1.00 1 d . . . C(62) C 0.6585(3) 0.5215(2) 0.44973(18) 0.0227(10) Uani 1.00 1 d . . . C(63) C 0.5252(3) 0.6642(2) 0.35276(17) 0.0123(8) Uani 1.00 1 d . . . C(64) C 0.4143(3) 0.6557(2) 0.31845(17) 0.0146(9) Uani 1.00 1 d . . . C(65) C 0.3085(3) 0.7012(2) 0.33911(18) 0.0202(10) Uani 1.00 1 d . . . C(66) C 0.3130(3) 0.7534(2) 0.39554(18) 0.0202(9) Uani 1.00 1 d . . . C(67) C 0.4208(3) 0.7607(2) 0.43173(18) 0.0204(10) Uani 1.00 1 d . . . C(68) C 0.5279(3) 0.7165(2) 0.41097(17) 0.0180(9) Uani 1.00 1 d . . . C(69) C 0.7867(3) 0.6739(2) 0.33810(16) 0.0134(8) Uani 1.00 1 d . . . C(70) C 0.8917(3) 0.6476(2) 0.37538(17) 0.0193(9) Uani 1.00 1 d . . . C(71) C 0.9878(3) 0.6963(2) 0.38104(18) 0.0254(11) Uani 1.00 1 d . . . C(72) C 0.9801(3) 0.7704(2) 0.34914(18) 0.0234(10) Uani 1.00 1 d . . . C(73) C 0.8749(3) 0.7976(2) 0.31277(18) 0.0188(9) Uani 1.00 1 d . . . C(74) C 0.7782(3) 0.7498(2) 0.30772(17) 0.0149(9) Uani 1.00 1 d . . . B(1) B 0.2977(3) 0.4001(2) 0.2390(2) 0.0173(10) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.0828 0.2869 0.0869 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.1570 0.2664 0.0152 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.2237 0.2644 0.0891 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H -0.1541 0.1608 0.1608 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H -0.1249 0.2243 0.1021 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H -0.0674 0.2260 0.1786 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H -0.0375 -0.0500 0.1358 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H -0.1427 0.0144 0.1218 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H -0.0768 0.0102 0.1959 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.2627 -0.0514 0.0339 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.1269 -0.0742 0.0313 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.1950 -0.0791 0.1047 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.3380 0.1563 -0.0009 0.022 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.3064 0.0794 -0.0377 0.022 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.3825 0.0754 0.0328 0.022 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.1545 0.2766 0.4403 0.030 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.0116 0.2868 0.4367 0.030 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.0922 0.2856 0.3652 0.030 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.3075 0.0906 0.5081 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.2352 0.1685 0.5304 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.3247 0.1670 0.4626 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.1369 -0.0765 0.4354 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.1863 -0.0375 0.5035 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.2653 -0.0415 0.4314 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H -0.1285 0.0115 0.3330 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H -0.0905 -0.0393 0.4011 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H -0.0100 -0.0449 0.3296 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H -0.1176 0.2314 0.3393 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H -0.1953 0.1614 0.3618 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H -0.1205 0.1603 0.2882 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.5997 0.2314 0.1895 0.027 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.6616 0.2335 0.2646 0.027 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.5192 0.2480 0.2597 0.027 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.5720 0.1805 0.3892 0.033 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.6310 0.1011 0.4189 0.033 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.4882 0.1166 0.4199 0.033 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.5320 -0.0360 0.4058 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.6040 -0.0934 0.3525 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.4611 -0.0810 0.3495 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.5482 -0.1163 0.2220 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.6319 -0.0842 0.1596 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.4891 -0.0728 0.1551 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.5945 0.0486 0.0865 0.026 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.6735 0.1173 0.1057 0.026 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.5319 0.1322 0.0972 0.026 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.4113 0.4702 0.2987 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.4835 0.3938 0.2723 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 0.3542 0.4162 0.4026 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.4781 0.3668 0.3892 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H 0.3541 0.3330 0.3701 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H 0.2722 0.4084 0.1238 0.022 Uiso 1.00 1 c R . . H(52) H 0.4101 0.3888 0.1414 0.022 Uiso 1.00 1 c R . . H(53) H 0.2900 0.5357 0.1261 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(54) H 0.4240 0.5095 0.1005 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(55) H 0.3949 0.5279 0.1821 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(56) H 0.1704 0.4980 0.2602 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(57) H 0.1505 0.4292 0.3151 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(58) H 0.0415 0.4560 0.1820 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(59) H -0.0185 0.4236 0.2535 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(60) H 0.0680 0.3686 0.2052 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(61) H 0.7567 0.7667 0.1033 0.018 Uiso 1.00 1 c R . . H(62) H 0.9358 0.8359 0.0968 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(63) H 1.1191 0.7798 0.1443 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(64) H 1.1277 0.6526 0.1929 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(65) H 0.9514 0.5814 0.1976 0.019 Uiso 1.00 1 c R . . H(66) H 0.5130 0.7265 0.2000 0.017 Uiso 1.00 1 c R . . H(67) H 0.3565 0.8021 0.1413 0.020 Uiso 1.00 1 c R . . H(68) H 0.3312 0.7896 0.0160 0.022 Uiso 1.00 1 c R . . H(69) H 0.4639 0.7012 -0.0503 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(70) H 0.6163 0.6232 0.0081 0.018 Uiso 1.00 1 c R . . H(71) H 0.8441 0.5734 0.0259 0.018 Uiso 1.00 1 c R . . H(72) H 0.9002 0.4573 -0.0352 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(73) H 0.8416 0.3375 0.0122 0.026 Uiso 1.00 1 c R . . H(74) H 0.7193 0.3333 0.1198 0.025 Uiso 1.00 1 c R . . H(75) H 0.6541 0.4494 0.1782 0.019 Uiso 1.00 1 c R . . H(76) H 0.7664 0.4576 0.2923 0.029 Uiso 1.00 1 c R . . H(77) H 0.8136 0.3446 0.3624 0.043 Uiso 1.00 1 c R . . H(78) H 0.7629 0.3420 0.4867 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(79) H 0.6665 0.4530 0.5418 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(80) H 0.6182 0.5665 0.4720 0.027 Uiso 1.00 1 c R . . H(81) H 0.4111 0.6186 0.2807 0.017 Uiso 1.00 1 c R . . H(82) H 0.2334 0.6964 0.3147 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(83) H 0.2406 0.7848 0.4095 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(84) H 0.4219 0.7961 0.4710 0.024 Uiso 1.00 1 c R . . H(85) H 0.6024 0.7215 0.4359 0.022 Uiso 1.00 1 c R . . H(86) H 0.8975 0.5964 0.3970 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . H(87) H 1.0593 0.6786 0.4070 0.030 Uiso 1.00 1 c R . . H(88) H 1.0473 0.8030 0.3521 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . H(89) H 0.8694 0.8489 0.2914 0.023 Uiso 1.00 1 c R . . 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_geom_bond_site_symmetry_2 Ru(1) Ru(2) 2.8328(2) ? . . Ru(1) Ru(3) 2.8621(2) ? . . Ru(1) N(1) 2.073(2) ? . . Ru(1) N(3) 2.049(2) ? . . Ru(1) C(3) 2.180(3) ? . . Ru(1) C(4) 2.152(3) ? . . Ru(1) C(5) 2.135(3) ? . . Ru(1) C(6) 2.162(3) ? . . Ru(1) C(7) 2.168(2) ? . . Ru(2) Ru(3) 2.8346(2) ? . . Ru(2) N(1) 2.070(2) ? . . Ru(2) N(3) 2.047(2) ? . . Ru(2) C(13) 2.192(3) ? . . Ru(2) C(14) 2.171(3) ? . . Ru(2) C(15) 2.137(3) ? . . Ru(2) C(16) 2.133(3) ? . . Ru(2) C(17) 2.162(3) ? . . Ru(3) N(1) 2.069(2) ? . . Ru(3) N(3) 2.043(2) ? . . Ru(3) C(23) 2.189(3) ? . . Ru(3) C(24) 2.155(3) ? . . Ru(3) C(25) 2.136(3) ? . . Ru(3) C(26) 2.146(3) ? . . Ru(3) C(27) 2.169(3) ? . . P(1) N(5) 1.581(2) ? . . P(1) C(39) 1.802(3) ? . . P(1) C(45) 1.798(3) ? . . P(1) C(51) 1.794(3) ? . . P(2) N(5) 1.582(2) ? . . P(2) C(57) 1.795(3) ? . . P(2) C(63) 1.793(3) ? . . P(2) C(69) 1.798(3) ? . . N(1) C(1) 1.295(4) ? . . N(2) C(1) 1.153(4) ? . . N(2) B(1) 1.607(5) ? . . N(3) C(2) 1.322(4) ? . . N(4) C(2) 1.165(4) ? . . C(3) C(4) 1.425(4) ? . . C(3) C(7) 1.434(4) ? . . 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C(41) C(42) 1.381(5) ? . . C(42) C(43) 1.380(5) ? . . C(43) C(44) 1.383(5) ? . . C(45) C(46) 1.392(4) ? . . C(45) C(50) 1.398(4) ? . . C(46) C(47) 1.388(4) ? . . C(47) C(48) 1.381(4) ? . . C(48) C(49) 1.394(4) ? . . C(49) C(50) 1.376(4) ? . . C(51) C(52) 1.412(4) ? . . C(51) C(56) 1.384(4) ? . . C(52) C(53) 1.382(4) ? . . C(53) C(54) 1.379(5) ? . . C(54) C(55) 1.392(5) ? . . C(55) C(56) 1.381(4) ? . . C(57) C(58) 1.379(5) ? . . C(57) C(62) 1.395(4) ? . . C(58) C(59) 1.382(5) ? . . C(59) C(60) 1.375(5) ? . . C(60) C(61) 1.383(5) ? . . C(61) C(62) 1.383(5) ? . . C(63) C(64) 1.391(4) ? . . C(63) C(68) 1.406(4) ? . . C(64) C(65) 1.387(4) ? . . C(65) C(66) 1.383(4) ? . . C(66) C(67) 1.375(5) ? . . C(67) C(68) 1.388(4) ? . . C(69) C(70) 1.388(4) ? . . C(69) C(74) 1.397(4) ? . . C(70) C(71) 1.384(5) ? . . C(71) C(72) 1.380(5) ? . . C(72) C(73) 1.386(5) ? . . C(73) C(74) 1.378(5) ? . . C(8) H(1) 0.950 ? . . C(8) H(2) 0.950 ? . . C(8) H(3) 0.950 ? . . C(9) H(4) 0.950 ? . . 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N(1) Ru(1) C(6) 164.85(11) ? . . . N(1) Ru(1) C(7) 128.22(11) ? . . . N(3) Ru(1) C(3) 173.86(10) ? . . . N(3) Ru(1) C(4) 144.01(11) ? . . . N(3) Ru(1) C(5) 113.35(11) ? . . . N(3) Ru(1) C(6) 109.89(11) ? . . . N(3) Ru(1) C(7) 135.34(11) ? . . . C(3) Ru(1) C(4) 38.41(12) ? . . . C(3) Ru(1) C(5) 65.37(12) ? . . . C(3) Ru(1) C(6) 65.10(12) ? . . . C(3) Ru(1) C(7) 38.52(12) ? . . . C(4) Ru(1) C(5) 39.21(13) ? . . . C(4) Ru(1) C(6) 65.19(12) ? . . . C(4) Ru(1) C(7) 64.53(12) ? . . . C(5) Ru(1) C(6) 39.20(12) ? . . . C(5) Ru(1) C(7) 65.36(12) ? . . . C(6) Ru(1) C(7) 38.91(12) ? . . . Ru(1) Ru(2) Ru(3) 60.664(7) ? . . . Ru(1) Ru(2) N(1) 46.90(7) ? . . . Ru(1) Ru(2) N(3) 46.27(6) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(13) 137.36(8) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(14) 172.04(10) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(15) 148.65(10) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(16) 120.66(8) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(17) 116.07(8) ? . . . Ru(3) Ru(2) N(1) 46.75(7) ? . . . Ru(3) Ru(2) N(3) 46.08(7) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(13) 137.16(9) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(14) 117.37(9) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(15) 122.33(9) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(16) 150.39(9) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(17) 170.59(9) ? . . . N(1) Ru(2) N(3) 74.21(10) ? . . . N(1) Ru(2) C(13) 110.75(11) ? . . . N(1) Ru(2) C(14) 125.62(12) ? . . . N(1) Ru(2) C(15) 160.68(12) ? . . . N(1) Ru(2) C(16) 158.36(11) ? . . . N(1) Ru(2) C(17) 124.13(11) ? . . . N(3) Ru(2) C(13) 175.03(11) ? . . . N(3) Ru(2) C(14) 138.89(11) ? . . . N(3) Ru(2) C(15) 110.16(12) ? . . . N(3) Ru(2) C(16) 110.65(12) ? . . . N(3) Ru(2) C(17) 139.19(12) ? . . . C(13) Ru(2) C(14) 38.09(12) ? . . . C(13) Ru(2) C(15) 65.09(13) ? . . . C(13) Ru(2) C(16) 64.88(13) ? . . . C(13) Ru(2) C(17) 38.43(12) ? . . . C(14) Ru(2) C(15) 39.30(14) ? . . . C(14) Ru(2) C(16) 65.25(13) ? . . . C(14) Ru(2) C(17) 64.51(12) ? . . . C(15) Ru(2) C(16) 39.28(13) ? . . . C(15) Ru(2) C(17) 65.47(13) ? . . . C(16) Ru(2) C(17) 38.97(13) ? . . . Ru(1) Ru(3) Ru(2) 59.637(6) ? . . . Ru(1) Ru(3) N(1) 46.34(7) ? . . . Ru(1) Ru(3) N(3) 45.70(7) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(23) 135.23(8) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(24) 167.65(9) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(25) 153.08(9) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(26) 124.72(9) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(27) 117.60(8) ? . . . Ru(2) Ru(3) N(1) 46.80(7) ? . . . Ru(2) Ru(3) N(3) 46.20(7) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(23) 137.73(8) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(24) 116.48(8) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(25) 120.59(8) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(26) 148.42(9) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(27) 172.69(8) ? . . . N(1) Ru(3) N(3) 74.33(10) ? . . . N(1) Ru(3) C(23) 109.10(11) ? . . . N(1) Ru(3) C(24) 121.79(12) ? . . . N(1) Ru(3) C(25) 156.19(11) ? . . . N(1) Ru(3) C(26) 162.06(11) ? . . . N(1) Ru(3) C(27) 126.05(11) ? . . . N(3) Ru(3) C(23) 175.96(11) ? . . . N(3) Ru(3) C(24) 141.63(11) ? . . . N(3) Ru(3) C(25) 112.43(12) ? . . . N(3) Ru(3) C(26) 110.89(12) ? . . . N(3) Ru(3) C(27) 137.74(11) ? . . . C(23) Ru(3) C(24) 38.53(12) ? . . . C(23) Ru(3) C(25) 65.34(13) ? . . . C(23) Ru(3) C(26) 65.18(13) ? . . . C(23) Ru(3) C(27) 38.53(12) ? . . . C(24) Ru(3) C(25) 39.21(13) ? . . . C(24) Ru(3) C(26) 65.34(13) ? . . . C(24) Ru(3) C(27) 64.63(11) ? . . . C(25) Ru(3) C(26) 39.19(12) ? . . . C(25) Ru(3) C(27) 65.23(12) ? . . . C(26) Ru(3) C(27) 38.88(12) ? . . . N(5) P(1) C(39) 115.53(14) ? . . . N(5) P(1) C(45) 110.75(14) ? . . . N(5) P(1) C(51) 108.62(14) ? . . . C(39) P(1) C(45) 107.08(15) ? . . . C(39) P(1) C(51) 105.13(15) ? . . . C(45) P(1) C(51) 109.49(14) ? . . . N(5) P(2) C(57) 109.29(15) ? . . . N(5) P(2) C(63) 111.16(14) ? . . . N(5) P(2) C(69) 113.73(14) ? . . . C(57) P(2) C(63) 109.18(15) ? . . . C(57) P(2) C(69) 107.96(15) ? . . . C(63) P(2) C(69) 105.35(15) ? . . . Ru(1) N(1) Ru(2) 86.27(10) ? . . . Ru(1) N(1) Ru(3) 87.43(10) ? . . . Ru(1) N(1) C(1) 128.1(2) ? . . . Ru(2) N(1) Ru(3) 86.45(9) ? . . . Ru(2) N(1) C(1) 128.4(2) ? . . . Ru(3) N(1) C(1) 126.2(2) ? . . . C(1) N(2) B(1) 179.1(3) ? . . . Ru(1) N(3) Ru(2) 87.51(10) ? . . . Ru(1) N(3) Ru(3) 88.76(10) ? . . . Ru(1) N(3) C(2) 124.7(2) ? . . . Ru(2) N(3) Ru(3) 87.72(10) ? . . . Ru(2) N(3) C(2) 126.9(2) ? . . . Ru(3) N(3) C(2) 128.4(2) ? . . . P(1) N(5) P(2) 143.50(19) ? . . . N(1) C(1) N(2) 178.9(3) ? . . . N(3) C(2) N(4) 179.1(3) ? . . . Ru(1) C(3) C(4) 69.74(17) ? . . . Ru(1) C(3) C(7) 70.30(17) ? . . . Ru(1) C(3) C(8) 124.8(2) ? . . . C(4) C(3) C(7) 107.5(2) ? . . . C(4) C(3) C(8) 125.5(2) ? . . . C(7) C(3) C(8) 126.9(3) ? . . . Ru(1) C(4) C(3) 71.84(18) ? . . . Ru(1) C(4) C(5) 69.75(18) ? . . . Ru(1) C(4) C(9) 129.4(2) ? . . . C(3) C(4) C(5) 108.9(2) ? . . . C(3) C(4) C(9) 124.7(3) ? . . . C(5) C(4) C(9) 126.1(3) ? . . . Ru(1) C(5) C(4) 71.03(19) ? . . . Ru(1) C(5) C(6) 71.41(18) ? . . . Ru(1) C(5) C(10) 125.9(2) ? . . . C(4) C(5) C(6) 107.6(2) ? . . . C(4) C(5) C(10) 127.0(2) ? . . . C(6) C(5) C(10) 125.3(3) ? . . . Ru(1) C(6) C(5) 69.38(17) ? . . . Ru(1) C(6) C(7) 70.77(17) ? . . . Ru(1) C(6) C(11) 125.8(2) ? . . . C(5) C(6) C(7) 107.4(2) ? . . . C(5) C(6) C(11) 125.5(3) ? . . . C(7) C(6) C(11) 127.1(2) ? . . . Ru(1) C(7) C(3) 71.18(16) ? . . . Ru(1) C(7) C(6) 70.32(16) ? . . . Ru(1) C(7) C(12) 128.2(2) ? . . . C(3) C(7) C(6) 108.6(2) ? . . . C(3) C(7) C(12) 126.8(3) ? . . . C(6) C(7) C(12) 124.4(2) ? . . . Ru(2) C(13) C(14) 70.16(18) ? . . . Ru(2) C(13) C(17) 69.66(18) ? . . . Ru(2) C(13) C(18) 126.0(2) ? . . . C(14) C(13) C(17) 108.1(3) ? . . . C(14) C(13) C(18) 126.5(3) ? . . . C(17) C(13) C(18) 125.5(3) ? . . . Ru(2) C(14) C(13) 71.75(18) ? . . . Ru(2) C(14) C(15) 69.10(17) ? . . . Ru(2) C(14) C(19) 129.1(2) ? . . . C(13) C(14) C(15) 108.4(3) ? . . . C(13) C(14) C(19) 124.3(3) ? . . . C(15) C(14) C(19) 127.1(3) ? . . . Ru(2) C(15) C(14) 71.60(18) ? . . . Ru(2) C(15) C(16) 70.20(18) ? . . . Ru(2) C(15) C(20) 124.3(2) ? . . . C(14) C(15) C(16) 107.1(3) ? . . . C(14) C(15) C(20) 126.9(3) ? . . . C(16) C(15) C(20) 125.9(3) ? . . . Ru(2) C(16) C(15) 70.52(19) ? . . . Ru(2) C(16) C(17) 71.61(19) ? . . . Ru(2) C(16) C(21) 125.2(2) ? . . . C(15) C(16) C(17) 108.3(3) ? . . . C(15) C(16) C(21) 124.9(3) ? . . . C(17) C(16) C(21) 126.7(3) ? . . . Ru(2) C(17) C(13) 71.91(19) ? . . . Ru(2) C(17) C(16) 69.42(19) ? . . . Ru(2) C(17) C(22) 127.5(2) ? . . . C(13) C(17) C(16) 108.1(2) ? . . . C(13) C(17) C(22) 124.9(3) ? . . . C(16) C(17) C(22) 126.9(3) ? . . . Ru(3) C(23) C(24) 69.43(19) ? . . . Ru(3) C(23) C(27) 69.97(18) ? . . . Ru(3) C(23) C(28) 124.6(2) ? . . . C(24) C(23) C(27) 107.2(3) ? . . . C(24) C(23) C(28) 127.3(3) ? . . . C(27) C(23) C(28) 125.5(2) ? . . . Ru(3) C(24) C(23) 72.04(18) ? . . . Ru(3) C(24) C(25) 69.71(19) ? . . . Ru(3) C(24) C(29) 128.0(2) ? . . . C(23) C(24) C(25) 108.7(2) ? . . . C(23) C(24) C(29) 125.6(3) ? . . . C(25) C(24) C(29) 125.5(3) ? . . . Ru(3) C(25) C(24) 71.08(18) ? . . . Ru(3) C(25) C(26) 70.77(18) ? . . . Ru(3) C(25) C(30) 126.2(2) ? . . . C(24) C(25) C(26) 107.6(2) ? . . . C(24) C(25) C(30) 127.2(2) ? . . . C(26) C(25) C(30) 125.1(3) ? . . . Ru(3) C(26) C(25) 70.04(18) ? . . . Ru(3) C(26) C(27) 71.42(18) ? . . . Ru(3) C(26) C(31) 126.3(2) ? . . . C(25) C(26) C(27) 107.8(2) ? . . . C(25) C(26) C(31) 124.7(3) ? . . . C(27) C(26) C(31) 127.5(2) ? . . . Ru(3) C(27) C(23) 71.50(18) ? . . . Ru(3) C(27) C(26) 69.70(18) ? . . . Ru(3) C(27) C(32) 127.1(2) ? . . . C(23) C(27) C(26) 108.7(2) ? . . . C(23) C(27) C(32) 125.2(3) ? . . . C(26) C(27) C(32) 126.1(3) ? . . . C(34) C(33) B(1) 116.9(3) ? . . . C(36) C(35) B(1) 114.6(2) ? . . . C(38) C(37) B(1) 115.3(3) ? . . . P(1) C(39) C(40) 121.9(2) ? . . . P(1) C(39) C(44) 118.6(2) ? . . . C(40) C(39) C(44) 119.5(3) ? . . . C(39) C(40) C(41) 120.0(3) ? . . . C(40) C(41) C(42) 120.0(3) ? . . . C(41) C(42) C(43) 120.3(3) ? . . . C(42) C(43) C(44) 120.3(3) ? . . . C(39) C(44) C(43) 119.8(3) ? . . . P(1) C(45) C(46) 118.9(2) ? . . . P(1) C(45) C(50) 122.0(2) ? . . . C(46) C(45) C(50) 119.1(2) ? . . . C(45) C(46) C(47) 120.7(3) ? . . . C(46) C(47) C(48) 120.0(3) ? . . . C(47) C(48) C(49) 119.4(3) ? . . . C(48) C(49) C(50) 120.8(3) ? . . . C(45) C(50) C(49) 120.0(3) ? . . . P(1) C(51) C(52) 120.2(2) ? . . . P(1) C(51) C(56) 120.8(2) ? . . . C(52) C(51) C(56) 119.0(3) ? . . . C(51) C(52) C(53) 119.6(3) ? . . . C(52) C(53) C(54) 120.6(3) ? . . . C(53) C(54) C(55) 120.0(3) ? . . . C(54) C(55) C(56) 119.8(3) ? . . . C(51) C(56) C(55) 120.9(3) ? . . . P(2) C(57) C(58) 119.1(2) ? . . . P(2) C(57) C(62) 121.1(2) ? . . . C(58) C(57) C(62) 119.7(3) ? . . . C(57) C(58) C(59) 120.3(3) ? . . . C(58) C(59) C(60) 120.1(3) ? . . . C(59) C(60) C(61) 120.1(3) ? . . . C(60) C(61) C(62) 120.2(3) ? . . . C(57) C(62) C(61) 119.6(3) ? . . . P(2) C(63) C(64) 120.2(2) ? . . . P(2) C(63) C(68) 120.3(2) ? . . . C(64) C(63) C(68) 119.5(3) ? . . . C(63) C(64) C(65) 120.3(3) ? . . . C(64) C(65) C(66) 119.5(3) ? . . . C(65) C(66) C(67) 121.0(3) ? . . . C(66) C(67) C(68) 120.2(3) ? . . . C(63) C(68) C(67) 119.5(3) ? . . . P(2) C(69) C(70) 122.4(2) ? . . . P(2) C(69) C(74) 117.8(2) ? . . . C(70) C(69) C(74) 119.6(3) ? . . . C(69) C(70) C(71) 119.8(3) ? . . . C(70) C(71) C(72) 120.3(3) ? . . . C(71) C(72) C(73) 120.3(3) ? . . . C(72) C(73) C(74) 119.7(3) ? . . . C(69) C(74) C(73) 120.3(3) ? . . . N(2) B(1) C(33) 106.4(2) ? . . . N(2) B(1) C(35) 105.6(2) ? . . . N(2) B(1) C(37) 106.4(2) ? . . . C(33) B(1) C(35) 111.4(3) ? . . . C(33) B(1) C(37) 112.8(2) ? . . . C(35) B(1) C(37) 113.6(2) ? . . . C(3) C(8) H(1) 109.5 ? . . . C(3) C(8) H(2) 109.5 ? . . . C(3) C(8) H(3) 109.5 ? . . . H(1) C(8) H(2) 109.5 ? . . . H(1) C(8) H(3) 109.5 ? . . . H(2) C(8) H(3) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(4) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(5) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(6) 109.5 ? . . . H(4) C(9) H(5) 109.5 ? . . . H(4) C(9) H(6) 109.5 ? . . . H(5) C(9) H(6) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(7) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(8) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(9) 109.5 ? . . . H(7) C(10) H(8) 109.5 ? . . . H(7) C(10) H(9) 109.5 ? . . . H(8) C(10) H(9) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(10) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(11) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(12) 109.5 ? . . . H(10) C(11) H(11) 109.5 ? . . . H(10) C(11) H(12) 109.5 ? . . . H(11) C(11) H(12) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(13) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(14) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(15) 109.5 ? . . . H(13) C(12) H(14) 109.5 ? . . . H(13) C(12) H(15) 109.5 ? . . . H(14) C(12) H(15) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(16) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(17) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(18) 109.5 ? . . . H(16) C(18) H(17) 109.5 ? . . . H(16) C(18) H(18) 109.5 ? . . . H(17) C(18) H(18) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(19) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(20) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(21) 109.5 ? . . . H(19) C(19) H(20) 109.5 ? . . . H(19) C(19) H(21) 109.5 ? . . . H(20) C(19) H(21) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(22) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(23) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(24) 109.5 ? . . . H(22) C(20) H(23) 109.5 ? . . . H(22) C(20) H(24) 109.5 ? . . . H(23) C(20) H(24) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(25) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(26) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(27) 109.5 ? . . . H(25) C(21) H(26) 109.5 ? . . . H(25) C(21) H(27) 109.5 ? . . . H(26) C(21) H(27) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(28) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(29) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(30) 109.5 ? . . . H(28) C(22) H(29) 109.5 ? . . . H(28) C(22) H(30) 109.5 ? . . . H(29) C(22) H(30) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(31) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(32) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(33) 109.5 ? . . . H(31) C(28) H(32) 109.5 ? . . . H(31) C(28) H(33) 109.5 ? . . . H(32) C(28) H(33) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(34) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(35) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(36) 109.5 ? . . . H(34) C(29) H(35) 109.5 ? . . . H(34) C(29) H(36) 109.5 ? . . . H(35) C(29) H(36) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(37) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(38) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(39) 109.5 ? . . . H(37) C(30) H(38) 109.5 ? . . . H(37) C(30) H(39) 109.5 ? . . . H(38) C(30) H(39) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(40) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(41) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(42) 109.5 ? . . . H(40) C(31) H(41) 109.5 ? . . . H(40) C(31) H(42) 109.5 ? . . . H(41) C(31) H(42) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(43) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(44) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(45) 109.5 ? . . . H(43) C(32) H(44) 109.5 ? . . . H(43) C(32) H(45) 109.5 ? . . . H(44) C(32) H(45) 109.5 ? . . . C(34) C(33) H(46) 107.6 ? . . . C(34) C(33) H(47) 107.6 ? . . . B(1) C(33) H(46) 107.6 ? . . . B(1) C(33) H(47) 107.6 ? . . . H(46) C(33) H(47) 109.5 ? . . . C(33) C(34) H(48) 109.5 ? . . . C(33) C(34) H(49) 109.5 ? . . . C(33) C(34) H(50) 109.5 ? . . . H(48) C(34) H(49) 109.5 ? . . . H(48) C(34) H(50) 109.5 ? . . . H(49) C(34) H(50) 109.5 ? . . . C(36) C(35) H(51) 108.2 ? . . . C(36) C(35) H(52) 108.2 ? . . . B(1) C(35) H(51) 108.2 ? . . . B(1) C(35) H(52) 108.2 ? . . . H(51) C(35) H(52) 109.5 ? . . . C(35) C(36) H(53) 109.5 ? . . . C(35) C(36) H(54) 109.5 ? . . . C(35) C(36) H(55) 109.5 ? . . . H(53) C(36) H(54) 109.5 ? . . . H(53) C(36) H(55) 109.5 ? . . . H(54) C(36) H(55) 109.5 ? . . . C(38) C(37) H(56) 108.0 ? . . . C(38) C(37) H(57) 108.0 ? . . . B(1) C(37) H(56) 108.0 ? . . . B(1) C(37) H(57) 108.0 ? . . . H(56) C(37) H(57) 109.5 ? . . . C(37) C(38) H(58) 109.5 ? . . . C(37) C(38) H(59) 109.5 ? . . . C(37) C(38) H(60) 109.5 ? . . . H(58) C(38) H(59) 109.5 ? . . . H(58) C(38) H(60) 109.5 ? . . . H(59) C(38) H(60) 109.5 ? . . . C(39) C(40) H(61) 120.0 ? . . . C(41) C(40) H(61) 120.0 ? . . . C(40) C(41) H(62) 120.0 ? . . . C(42) C(41) H(62) 120.0 ? . . . C(41) C(42) H(63) 119.9 ? . . . C(43) C(42) H(63) 119.9 ? . . . C(42) C(43) H(64) 119.8 ? . . . C(44) C(43) H(64) 119.8 ? . . . C(39) C(44) H(65) 120.1 ? . . . C(43) C(44) H(65) 120.1 ? . . . C(45) C(46) H(66) 119.7 ? . . . C(47) C(46) H(66) 119.7 ? . . . C(46) C(47) H(67) 120.0 ? . . . C(48) C(47) H(67) 120.0 ? . . . C(47) C(48) H(68) 120.3 ? . . . C(49) C(48) H(68) 120.3 ? . . . C(48) C(49) H(69) 119.6 ? . . . C(50) C(49) H(69) 119.6 ? . . . C(45) C(50) H(70) 120.0 ? . . . C(49) C(50) H(70) 120.0 ? . . . C(51) C(52) H(71) 120.2 ? . . . C(53) C(52) H(71) 120.2 ? . . . C(52) C(53) H(72) 119.7 ? . . . C(54) C(53) H(72) 119.7 ? . . . C(53) C(54) H(73) 120.0 ? . . . C(55) C(54) H(73) 120.0 ? . . . C(54) C(55) H(74) 120.1 ? . . . C(56) C(55) H(74) 120.1 ? . . . C(51) C(56) H(75) 119.5 ? . . . C(55) C(56) H(75) 119.5 ? . . . C(57) C(58) H(76) 119.9 ? . . . C(59) C(58) H(76) 119.9 ? . . . C(58) C(59) H(77) 119.9 ? . . . C(60) C(59) H(77) 119.9 ? . . . C(59) C(60) H(78) 120.0 ? . . . C(61) C(60) H(78) 120.0 ? . . . C(60) C(61) H(79) 119.9 ? . . . C(62) C(61) H(79) 119.9 ? . . . C(57) C(62) H(80) 120.2 ? . . . C(61) C(62) H(80) 120.2 ? . . . C(63) C(64) H(81) 119.8 ? . . . C(65) C(64) H(81) 119.8 ? . . . C(64) C(65) H(82) 120.2 ? . . . C(66) C(65) H(82) 120.2 ? . . . C(65) C(66) H(83) 119.5 ? . . . C(67) C(66) H(83) 119.5 ? . . . C(66) C(67) H(84) 119.9 ? . . . C(68) C(67) H(84) 119.9 ? . . . C(63) C(68) H(85) 120.3 ? . . . C(67) C(68) H(85) 120.3 ? . . . C(69) C(70) H(86) 120.1 ? . . . C(71) C(70) H(86) 120.1 ? . . . C(70) C(71) H(87) 119.9 ? . . . C(72) C(71) H(87) 119.9 ? . . . C(71) C(72) H(88) 119.8 ? . . . C(73) C(72) H(88) 119.8 ? . . . C(72) C(73) H(89) 120.1 ? . . . C(74) C(73) H(89) 120.1 ? . . . C(69) C(74) H(90) 119.9 ? . . . C(73) C(74) H(90) 119.9 ? . . . #============================================================================== data___[(Cp*Ru)3(NCN){(NCN)Au(PPh3)}].C6H6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 644599' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C56 H66 Au N4 P Ru3 ' _chemical_formula_moiety 'C56 H66 Au N4 P Ru3 ' _chemical_formula_weight 1326.31 _chemical_melting_point ? _chemical_absolute_configuration 'CHOOSE rm ad rmad syn or unk' #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_Int_Tables_number 19 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2+X,1/2-Y,-Z 3 -X,1/2+Y,1/2-Z 4 1/2-X,-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.950(5) _cell_length_b 16.413(7) _cell_length_c 29.531(14) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 90.0000 _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 5307(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 37773 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 27.6 _cell_measurement_temperature 108.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_diffrn 1.660 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2624.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.672 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1999). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.639 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.832 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_reflns_number 46581 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.113 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement using reflections with F^2^ > 2.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 12000 _reflns_number_gt 6839 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0411 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0431 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 6926 _refine_ls_number_parameters 654 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[0.0003Fo^2^ + 0.3880\s(Fo^2^)]' _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 1.96 _refine_diff_density_min -2.00 _refine_ls_extinction_method 'Larson (1970) Crystallographic Computing eq. 22' _refine_ls_extinction_coef 31(12) _refine_ls_abs_structure_details 'Flack, H. D. (1983), Acta Cryst. A39, 876-881. 5352 Friedel Pairs' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.004(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.006 0.003 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Ru Ru -1.259 0.836 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Au Au -2.013 8.802 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Au(1) Au 0.61153(5) 0.33635(3) 0.174960(10) 0.02359(11) Uani 1.00 1 d . . . Ru(1) Ru 0.56188(8) 0.29212(6) 0.37735(3) 0.0188(2) Uani 1.00 1 d . . . Ru(2) Ru 0.37620(9) 0.39153(6) 0.33773(3) 0.0203(2) Uani 1.00 1 d . . . Ru(3) Ru 0.61320(10) 0.45651(5) 0.35327(3) 0.0202(2) Uani 1.00 1 d . . . P(1) P 0.6225(3) 0.37624(18) 0.10290(9) 0.0252(7) Uani 1.00 1 d . . . N(1) N 0.5518(8) 0.3553(5) 0.3175(3) 0.021(2) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.6070(10) 0.3094(5) 0.2412(3) 0.029(2) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.4853(8) 0.4016(6) 0.3931(3) 0.025(2) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.4002(11) 0.4394(7) 0.4702(3) 0.042(3) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.5781(9) 0.3343(7) 0.2774(3) 0.025(3) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.4410(11) 0.4222(7) 0.4343(4) 0.030(3) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.5493(10) 0.1634(7) 0.3704(3) 0.022(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.4989(11) 0.1874(7) 0.4129(4) 0.026(3) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.5958(11) 0.2260(7) 0.4396(3) 0.028(3) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.7029(10) 0.2229(7) 0.4126(4) 0.025(3) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.6780(11) 0.1862(6) 0.3700(4) 0.023(3) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.4842(11) 0.1200(7) 0.3332(4) 0.029(3) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.3729(12) 0.1729(7) 0.4297(4) 0.037(3) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.5825(12) 0.2570(8) 0.4868(3) 0.040(4) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.8266(11) 0.2489(8) 0.4280(4) 0.040(4) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.7649(11) 0.1707(7) 0.3323(4) 0.034(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.2461(10) 0.3856(9) 0.2812(4) 0.035(3) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.2083(10) 0.3332(9) 0.3166(4) 0.033(3) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.1875(9) 0.3779(9) 0.3576(4) 0.032(3) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.2141(11) 0.4618(9) 0.3467(4) 0.033(3) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.2504(10) 0.4658(8) 0.3001(4) 0.031(3) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.2713(13) 0.3662(10) 0.2343(4) 0.054(5) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.1831(13) 0.2423(8) 0.3105(6) 0.060(5) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.1479(11) 0.3477(10) 0.4020(4) 0.050(4) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.2029(12) 0.5319(8) 0.3792(5) 0.048(4) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.2763(14) 0.5443(10) 0.2742(5) 0.055(5) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.7997(10) 0.4878(8) 0.3388(4) 0.030(3) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.7215(10) 0.5332(7) 0.3091(4) 0.027(3) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.6442(10) 0.5833(7) 0.3368(4) 0.033(3) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.6724(11) 0.5705(6) 0.3827(4) 0.026(3) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.7661(12) 0.5109(7) 0.3859(4) 0.028(3) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.8936(12) 0.4294(6) 0.3248(4) 0.037(3) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.7219(12) 0.5305(7) 0.2585(4) 0.032(3) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.5526(12) 0.6451(7) 0.3194(5) 0.045(4) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.6163(14) 0.6132(8) 0.4223(4) 0.045(3) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.8304(12) 0.4868(8) 0.4280(4) 0.038(4) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.6417(12) 0.2933(7) 0.0625(4) 0.036(3) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.7424(14) 0.2426(8) 0.0674(4) 0.041(4) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.7615(16) 0.1781(8) 0.0374(5) 0.055(5) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.6787(16) 0.1649(10) 0.0027(5) 0.055(5) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.5777(15) 0.2152(9) -0.0023(4) 0.052(4) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.5604(12) 0.2785(8) 0.0282(3) 0.034(3) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.4882(11) 0.4330(7) 0.0841(4) 0.023(3) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.4923(13) 0.4768(7) 0.0436(4) 0.031(3) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.3907(14) 0.5189(7) 0.0296(4) 0.034(3) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.2840(13) 0.5176(8) 0.0547(4) 0.032(3) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 0.2805(13) 0.4750(8) 0.0952(5) 0.036(4) Uani 1.00 1 d . . . C(44) C 0.3856(13) 0.4308(6) 0.1094(3) 0.030(3) Uani 1.00 1 d . . . C(45) C 0.7519(11) 0.4436(7) 0.0952(4) 0.028(3) Uani 1.00 1 d . . . C(46) C 0.7862(11) 0.4949(7) 0.1312(4) 0.032(3) Uani 1.00 1 d . . . C(47) C 0.8878(13) 0.5464(7) 0.1253(4) 0.037(3) Uani 1.00 1 d . . . C(48) C 0.9463(14) 0.5507(8) 0.0851(5) 0.051(4) Uani 1.00 1 d . . . C(49) C 0.9121(13) 0.5024(9) 0.0501(5) 0.050(5) Uani 1.00 1 d . . . C(50) C 0.8170(12) 0.4466(8) 0.0546(4) 0.039(4) Uani 1.00 1 d . . . C(51) C 0.9315(14) 0.2500(10) 0.2061(5) 0.057(5) Uani 1.00 1 d . . . C(52) C 1.0030(15) 0.1867(8) 0.1886(6) 0.065(5) Uani 1.00 1 d . . . C(53) C 1.0774(14) 0.2006(9) 0.1522(5) 0.059(5) Uani 1.00 1 d . . . C(54) C 1.0789(11) 0.2753(8) 0.1324(4) 0.040(4) Uani 1.00 1 d . . . C(55) C 1.0088(11) 0.3380(9) 0.1488(4) 0.044(4) Uani 1.00 1 d . . . C(56) C 0.9376(11) 0.3258(9) 0.1860(4) 0.044(4) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.5407 0.1064 0.3100 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.4482 0.0716 0.3447 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.4223 0.1543 0.3212 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.3266 0.1463 0.4068 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.3758 0.1394 0.4559 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.3357 0.2235 0.4370 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.5031 0.2444 0.4977 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.6419 0.2320 0.5056 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.5939 0.3144 0.4870 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.8210 0.2716 0.4575 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.8795 0.2030 0.4286 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.8581 0.2885 0.4077 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.8433 0.1907 0.3403 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.7697 0.1137 0.3268 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.7371 0.1976 0.3058 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.2551 0.3101 0.2290 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.2208 0.3984 0.2152 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.3546 0.3773 0.2278 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.1558 0.2199 0.3384 0.072 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.1220 0.2350 0.2880 0.072 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.2560 0.2156 0.3013 0.072 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.1419 0.3920 0.4225 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.0704 0.3222 0.3991 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.2056 0.3094 0.4130 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.2259 0.5810 0.3644 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.1207 0.5362 0.3892 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.2549 0.5230 0.4044 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.2948 0.5317 0.2436 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.2065 0.5786 0.2754 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.3438 0.5715 0.2876 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.8951 0.4260 0.2927 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H 0.9711 0.4470 0.3354 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.8755 0.3773 0.3371 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.6572 0.5632 0.2472 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H 0.7976 0.5506 0.2475 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.7111 0.4758 0.2487 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.5112 0.6693 0.3442 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.5941 0.6860 0.3027 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.4951 0.6185 0.3003 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.6477 0.5908 0.4496 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.6352 0.6696 0.4209 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.5302 0.6062 0.4216 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.8952 0.4506 0.4209 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.8624 0.5340 0.4424 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.7746 0.4604 0.4479 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.7985 0.2518 0.0914 0.049 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.8306 0.1436 0.0407 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 0.6911 0.1212 -0.0179 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.5212 0.2064 -0.0262 0.063 Uiso 1.00 1 c R . . H(50) H 0.4905 0.3123 0.0253 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(51) H 0.5648 0.4775 0.0259 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(52) H 0.3937 0.5494 0.0023 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(53) H 0.2136 0.5457 0.0443 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(54) H 0.2087 0.4753 0.1133 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(55) H 0.3835 0.3999 0.1366 0.036 Uiso 1.00 1 c R . . H(56) H 0.7419 0.4947 0.1589 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(57) H 0.9156 0.5786 0.1500 0.044 Uiso 1.00 1 c R . . H(58) H 1.0119 0.5879 0.0813 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(59) H 0.9537 0.5067 0.0220 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(60) H 0.7968 0.4109 0.0304 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(61) H 0.8795 0.2409 0.2314 0.069 Uiso 1.00 1 c R . . H(62) H 0.9999 0.1341 0.2021 0.078 Uiso 1.00 1 c R . . H(63) H 1.1277 0.1582 0.1408 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(64) H 1.1295 0.2843 0.1067 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(65) H 1.0099 0.3896 0.1342 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(66) H 0.8919 0.3699 0.1982 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Au(1) 0.0288(2) 0.0223(2) 0.0197(2) -0.0000(2) 0.0028(2) 0.0006(2) Ru(1) 0.0214(4) 0.0164(4) 0.0187(4) 0.0001(4) -0.0003(3) 0.0013(3) Ru(2) 0.0194(4) 0.0204(4) 0.0211(4) 0.0007(4) -0.0001(4) 0.0009(3) Ru(3) 0.0202(4) 0.0177(4) 0.0228(4) -0.0006(5) -0.0002(5) 0.0008(3) P(1) 0.0320(16) 0.0216(15) 0.0220(14) 0.0021(16) 0.0032(16) 0.0017(11) N(1) 0.027(4) 0.008(4) 0.027(5) 0.002(3) -0.013(4) 0.005(3) N(2) 0.032(5) 0.027(5) 0.027(5) 0.001(5) 0.013(5) -0.007(3) N(3) 0.012(4) 0.036(6) 0.028(5) 0.005(4) 0.007(4) -0.011(4) N(4) 0.036(6) 0.070(8) 0.021(5) -0.000(6) 0.008(5) -0.009(5) C(1) 0.025(6) 0.022(6) 0.027(6) 0.008(5) -0.006(4) 0.017(5) C(2) 0.017(5) 0.023(6) 0.050(8) -0.007(5) -0.013(6) 0.017(6) C(3) 0.031(6) 0.013(5) 0.021(5) 0.007(5) 0.001(4) 0.008(5) C(4) 0.024(6) 0.030(7) 0.025(6) 0.015(5) 0.005(5) 0.008(5) C(5) 0.034(7) 0.032(6) 0.017(5) 0.001(5) -0.016(5) 0.000(4) C(6) 0.022(6) 0.018(6) 0.034(7) -0.006(5) -0.011(5) 0.001(5) C(7) 0.029(6) 0.018(6) 0.023(6) -0.003(4) 0.004(5) 0.001(4) C(8) 0.042(6) 0.018(5) 0.028(7) 0.001(5) -0.006(5) 0.010(5) C(9) 0.035(7) 0.034(7) 0.043(7) -0.001(7) 0.001(6) 0.011(5) C(10) 0.047(9) 0.050(8) 0.022(6) 0.002(6) -0.008(6) 0.004(6) C(11) 0.025(7) 0.043(8) 0.053(9) 0.001(6) -0.013(6) 0.003(7) C(12) 0.040(6) 0.019(6) 0.042(8) 0.011(5) 0.001(6) -0.004(6) C(13) 0.023(6) 0.036(7) 0.047(8) 0.009(6) -0.004(6) 0.002(7) C(14) 0.028(6) 0.034(7) 0.037(8) 0.006(6) -0.017(5) -0.007(7) C(15) 0.006(5) 0.062(9) 0.030(7) 0.013(5) 0.001(5) 0.007(6) C(16) 0.029(7) 0.043(8) 0.028(7) 0.017(6) -0.014(5) -0.001(6) C(17) 0.014(6) 0.048(8) 0.031(7) 0.010(6) -0.010(5) 0.012(6) C(18) 0.040(8) 0.092(14) 0.030(8) 0.012(8) -0.021(6) -0.026(8) C(19) 0.036(8) 0.035(8) 0.109(15) -0.013(7) -0.032(9) -0.004(8) C(20) 0.023(7) 0.084(12) 0.043(8) -0.000(7) 0.015(5) 0.016(8) C(21) 0.038(8) 0.042(9) 0.062(10) 0.020(7) -0.014(7) -0.006(8) C(22) 0.044(9) 0.065(11) 0.055(10) 0.005(8) 0.007(8) 0.026(9) C(23) 0.016(5) 0.039(7) 0.035(7) -0.007(5) -0.019(5) 0.008(6) C(24) 0.026(6) 0.023(6) 0.033(6) -0.010(5) 0.014(5) -0.003(5) C(25) 0.020(6) 0.019(5) 0.060(9) -0.005(4) 0.004(5) -0.006(6) C(26) 0.033(6) 0.013(5) 0.032(6) -0.001(4) -0.013(5) -0.000(5) C(27) 0.042(8) 0.021(6) 0.020(6) -0.011(5) -0.002(5) -0.002(5) C(28) 0.031(6) 0.034(6) 0.045(6) -0.007(6) -0.009(8) -0.002(6) C(29) 0.047(8) 0.022(7) 0.027(7) -0.006(6) 0.016(6) 0.006(5) C(30) 0.050(8) 0.026(7) 0.060(9) 0.001(5) -0.003(7) 0.004(7) C(31) 0.057(8) 0.038(7) 0.039(7) -0.025(9) 0.012(8) -0.011(6) C(32) 0.039(7) 0.034(8) 0.040(8) 0.001(6) 0.001(6) -0.004(6) C(33) 0.056(9) 0.022(6) 0.029(6) 0.015(6) 0.018(6) 0.008(5) C(34) 0.066(10) 0.032(8) 0.025(7) 0.011(7) -0.001(7) 0.002(6) C(35) 0.093(13) 0.019(8) 0.052(9) 0.025(8) 0.031(9) 0.008(6) C(36) 0.089(12) 0.038(8) 0.039(8) 0.007(10) 0.015(8) -0.010(8) C(37) 0.089(13) 0.039(8) 0.029(7) -0.009(9) 0.001(7) -0.008(6) C(38) 0.054(8) 0.039(7) 0.010(5) 0.004(6) -0.011(5) 0.002(5) C(39) 0.023(6) 0.027(7) 0.019(6) -0.005(5) -0.010(5) 0.000(5) C(40) 0.045(8) 0.016(6) 0.033(7) -0.006(5) -0.007(6) 0.003(5) C(41) 0.045(7) 0.028(6) 0.030(6) 0.001(7) -0.002(7) -0.001(5) C(42) 0.037(8) 0.023(7) 0.035(7) 0.000(6) -0.017(6) -0.006(6) C(43) 0.033(7) 0.030(8) 0.046(8) -0.002(6) 0.001(6) -0.009(6) C(44) 0.039(6) 0.019(5) 0.032(6) 0.000(6) -0.000(7) -0.005(4) C(45) 0.025(7) 0.024(7) 0.036(7) 0.005(5) 0.003(6) 0.003(5) C(46) 0.039(7) 0.014(6) 0.043(8) 0.010(5) 0.009(6) 0.010(5) C(47) 0.025(6) 0.030(6) 0.055(8) 0.000(6) -0.004(8) 0.000(6) C(48) 0.038(8) 0.029(8) 0.086(12) -0.002(7) 0.018(8) 0.016(8) C(49) 0.048(11) 0.036(8) 0.066(10) 0.006(7) 0.015(8) 0.021(7) C(50) 0.038(8) 0.040(8) 0.039(8) -0.001(6) 0.009(6) 0.003(6) C(51) 0.048(9) 0.062(11) 0.061(10) -0.010(8) 0.007(8) 0.018(9) C(52) 0.063(10) 0.026(8) 0.105(15) 0.003(7) -0.007(10) 0.015(8) C(53) 0.057(11) 0.041(9) 0.078(11) 0.020(7) 0.003(9) -0.020(8) C(54) 0.030(7) 0.046(8) 0.045(8) 0.000(6) 0.002(6) -0.009(6) C(55) 0.035(7) 0.038(8) 0.059(9) 0.010(7) -0.014(7) 0.008(8) C(56) 0.034(6) 0.046(8) 0.052(9) -0.004(7) 0.011(6) -0.017(7) #============================================================================== _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution DirectMethod _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.7.0' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Au(1) P(1) 2.230(2) ? . . Au(1) N(2) 2.005(9) ? . . Ru(1) Ru(2) 2.8574(13) ? . . Ru(1) Ru(3) 2.8463(12) ? . . Ru(1) N(1) 2.051(9) ? . . Ru(1) N(3) 2.036(10) ? . . Ru(1) C(3) 2.127(11) ? . . Ru(1) C(4) 2.129(11) ? . . Ru(1) C(5) 2.168(11) ? . . Ru(1) C(6) 2.182(12) ? . . Ru(1) C(7) 2.164(11) ? . . Ru(2) Ru(3) 2.8430(14) ? . . Ru(2) N(1) 2.100(9) ? . . Ru(2) N(3) 2.031(9) ? . . Ru(2) C(13) 2.197(13) ? . . Ru(2) C(14) 2.166(12) ? . . Ru(2) C(15) 2.159(10) ? . . Ru(2) C(16) 2.133(13) ? . . Ru(2) C(17) 2.149(12) ? . . Ru(3) N(1) 2.080(8) ? . . Ru(3) N(3) 2.039(9) ? . . Ru(3) C(23) 2.148(11) ? . . Ru(3) C(24) 2.166(12) ? . . Ru(3) C(25) 2.163(11) ? . . Ru(3) C(26) 2.162(11) ? . . Ru(3) C(27) 2.127(12) ? . . P(1) C(33) 1.822(12) ? . . P(1) C(39) 1.827(13) ? . . P(1) C(45) 1.811(13) ? . . N(1) C(1) 1.266(14) ? . . N(2) C(1) 1.189(14) ? . . N(3) C(2) 1.353(16) ? . . N(4) C(2) 1.186(17) ? . . C(3) C(4) 1.426(16) ? . . C(3) C(7) 1.458(16) ? . . C(3) C(8) 1.492(16) ? . . C(4) C(5) 1.466(17) ? . . C(4) C(9) 1.485(17) ? . . C(5) C(6) 1.420(17) ? . . C(5) C(10) 1.489(16) ? . . C(6) C(7) 1.421(16) ? . . C(6) C(11) 1.491(17) ? . . C(7) C(12) 1.487(17) ? . . C(13) C(14) 1.416(19) ? . . C(13) C(17) 1.43(2) ? . . C(13) C(18) 1.449(19) ? . . C(14) C(15) 1.435(18) ? . . C(14) C(19) 1.53(2) ? . . C(15) C(16) 1.44(2) ? . . C(15) C(20) 1.467(18) ? . . C(16) C(17) 1.434(18) ? . . C(16) C(21) 1.50(2) ? . . C(17) C(22) 1.52(2) ? . . C(23) C(24) 1.436(17) ? . . C(23) C(27) 1.485(17) ? . . C(23) C(28) 1.466(17) ? . . C(24) C(25) 1.436(17) ? . . C(24) C(29) 1.494(16) ? . . C(25) C(26) 1.407(18) ? . . C(25) C(30) 1.516(17) ? . . C(26) C(27) 1.420(17) ? . . C(26) C(31) 1.495(17) ? . . C(27) C(32) 1.485(18) ? . . C(33) C(34) 1.39(2) ? . . C(33) C(38) 1.369(17) ? . . C(34) C(35) 1.40(2) ? . . C(35) C(36) 1.39(2) ? . . C(36) C(37) 1.39(2) ? . . C(37) C(38) 1.388(19) ? . . C(39) C(40) 1.396(17) ? . . C(39) C(44) 1.349(18) ? . . C(40) C(41) 1.37(2) ? . . C(41) C(42) 1.38(2) ? . . C(42) C(43) 1.385(19) ? . . C(43) C(44) 1.424(19) ? . . C(45) C(46) 1.408(18) ? . . C(45) C(50) 1.395(19) ? . . C(46) C(47) 1.408(18) ? . . C(47) C(48) 1.35(2) ? . . C(48) C(49) 1.35(2) ? . . C(49) C(50) 1.39(2) ? . . C(51) C(52) 1.40(2) ? . . C(51) C(56) 1.38(2) ? . . C(52) C(53) 1.37(2) ? . . C(53) C(54) 1.36(2) ? . . C(54) C(55) 1.37(2) ? . . C(55) C(56) 1.362(19) ? . . C(8) H(1) 0.950 ? . . C(8) H(2) 0.950 ? . . C(8) H(3) 0.950 ? . . C(9) H(4) 0.950 ? . . C(9) H(5) 0.950 ? . . C(9) H(6) 0.950 ? . . C(10) H(7) 0.950 ? . . C(10) H(8) 0.950 ? . . C(10) H(9) 0.950 ? . . C(11) H(10) 0.950 ? . . C(11) H(11) 0.950 ? . . C(11) H(12) 0.950 ? . . C(12) H(13) 0.950 ? . . C(12) H(14) 0.950 ? . . C(12) H(15) 0.950 ? . . C(18) H(16) 0.950 ? . . C(18) H(17) 0.950 ? . . C(18) H(18) 0.950 ? . . C(19) H(19) 0.950 ? . . C(19) H(20) 0.950 ? . . C(19) H(21) 0.950 ? . . C(20) H(22) 0.950 ? . . C(20) H(23) 0.950 ? . . C(20) H(24) 0.950 ? . . C(21) H(25) 0.950 ? . . C(21) H(26) 0.950 ? . . C(21) H(27) 0.950 ? . . C(22) H(28) 0.950 ? . . C(22) H(29) 0.950 ? . . C(22) H(30) 0.950 ? . . C(28) H(31) 0.950 ? . . C(28) H(32) 0.950 ? . . C(28) H(33) 0.950 ? . . C(29) H(34) 0.950 ? . . C(29) H(35) 0.950 ? . . C(29) H(36) 0.950 ? . . C(30) H(37) 0.950 ? . . C(30) H(38) 0.950 ? . . C(30) H(39) 0.950 ? . . C(31) H(40) 0.950 ? . . C(31) H(41) 0.950 ? . . C(31) H(42) 0.950 ? . . C(32) H(43) 0.950 ? . . C(32) H(44) 0.950 ? . . C(32) H(45) 0.950 ? . . C(34) H(46) 0.950 ? . . C(35) H(47) 0.950 ? . . C(36) H(48) 0.950 ? . . C(37) H(49) 0.950 ? . . C(38) H(50) 0.950 ? . . C(40) H(51) 0.950 ? . . C(41) H(52) 0.950 ? . . C(42) H(53) 0.950 ? . . C(43) H(54) 0.950 ? . . C(44) H(55) 0.950 ? . . C(46) H(56) 0.950 ? . . C(47) H(57) 0.950 ? . . C(48) H(58) 0.950 ? . . C(49) H(59) 0.950 ? . . C(50) H(60) 0.950 ? . . C(51) H(61) 0.950 ? . . C(52) H(62) 0.950 ? . . C(53) H(63) 0.950 ? . . C(54) H(64) 0.950 ? . . C(55) H(65) 0.950 ? . . C(56) H(66) 0.950 ? . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 P(1) Au(1) N(2) 175.3(2) ? . . . Ru(2) Ru(1) Ru(3) 59.79(3) ? . . . Ru(2) Ru(1) N(1) 47.2(2) ? . . . Ru(2) Ru(1) N(3) 45.3(2) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(3) 118.8(3) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(4) 115.6(3) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(5) 139.0(3) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(6) 175.1(3) ? . . . Ru(2) Ru(1) C(7) 146.7(3) ? . . . Ru(3) Ru(1) N(1) 46.9(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) N(3) 45.7(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(3) 158.5(2) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(4) 162.3(3) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(5) 130.7(3) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(6) 118.2(3) ? . . . Ru(3) Ru(1) C(7) 128.3(3) ? . . . N(1) Ru(1) N(3) 74.3(3) ? . . . N(1) Ru(1) C(3) 114.6(3) ? . . . N(1) Ru(1) C(4) 144.7(4) ? . . . N(1) Ru(1) C(5) 173.2(4) ? . . . N(1) Ru(1) C(6) 135.4(4) ? . . . N(1) Ru(1) C(7) 110.6(4) ? . . . N(3) Ru(1) C(3) 150.6(4) ? . . . N(3) Ru(1) C(4) 117.8(4) ? . . . N(3) Ru(1) C(5) 108.6(4) ? . . . N(3) Ru(1) C(6) 129.9(4) ? . . . N(3) Ru(1) C(7) 166.7(4) ? . . . C(3) Ru(1) C(4) 39.2(4) ? . . . C(3) Ru(1) C(5) 66.1(4) ? . . . C(3) Ru(1) C(6) 64.8(4) ? . . . C(3) Ru(1) C(7) 39.7(4) ? . . . C(4) Ru(1) C(5) 39.9(4) ? . . . C(4) Ru(1) C(6) 64.7(4) ? . . . C(4) Ru(1) C(7) 65.9(4) ? . . . C(5) Ru(1) C(6) 38.1(4) ? . . . C(5) Ru(1) C(7) 65.3(4) ? . . . C(6) Ru(1) C(7) 38.2(4) ? . . . Ru(1) Ru(2) Ru(3) 59.91(3) ? . . . Ru(1) Ru(2) N(1) 45.8(2) ? . . . Ru(1) Ru(2) N(3) 45.4(2) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(13) 138.4(3) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(14) 118.0(3) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(15) 120.7(3) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(16) 148.2(3) ? . . . Ru(1) Ru(2) C(17) 172.6(3) ? . . . Ru(3) Ru(2) N(1) 46.9(2) ? . . . Ru(3) Ru(2) N(3) 45.8(2) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(13) 137.0(3) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(14) 171.0(3) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(15) 150.3(3) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(16) 122.4(3) ? . . . Ru(3) Ru(2) C(17) 117.1(3) ? . . . N(1) Ru(2) N(3) 73.3(3) ? . . . N(1) Ru(2) C(13) 111.4(4) ? . . . N(1) Ru(2) C(14) 124.8(4) ? . . . N(1) Ru(2) C(15) 157.6(4) ? . . . N(1) Ru(2) C(16) 161.9(4) ? . . . N(1) Ru(2) C(17) 126.9(4) ? . . . N(3) Ru(2) C(13) 175.2(4) ? . . . N(3) Ru(2) C(14) 140.1(4) ? . . . N(3) Ru(2) C(15) 110.6(4) ? . . . N(3) Ru(2) C(16) 110.2(4) ? . . . N(3) Ru(2) C(17) 138.3(4) ? . . . C(13) Ru(2) C(14) 37.9(5) ? . . . C(13) Ru(2) C(15) 65.3(4) ? . . . C(13) Ru(2) C(16) 65.1(5) ? . . . C(13) Ru(2) C(17) 38.4(5) ? . . . C(14) Ru(2) C(15) 38.8(4) ? . . . C(14) Ru(2) C(16) 64.5(5) ? . . . C(14) Ru(2) C(17) 63.7(5) ? . . . C(15) Ru(2) C(16) 39.3(5) ? . . . C(15) Ru(2) C(17) 65.5(4) ? . . . C(16) Ru(2) C(17) 39.1(4) ? . . . Ru(1) Ru(3) Ru(2) 60.30(3) ? . . . Ru(1) Ru(3) N(1) 46.0(2) ? . . . Ru(1) Ru(3) N(3) 45.7(2) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(23) 117.6(3) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(24) 144.0(3) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(25) 177.1(3) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(26) 141.1(3) ? . . . Ru(1) Ru(3) C(27) 116.1(3) ? . . . Ru(2) Ru(3) N(1) 47.4(2) ? . . . Ru(2) Ru(3) N(3) 45.6(2) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(23) 157.7(3) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(24) 128.4(3) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(25) 117.9(3) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(26) 131.5(3) ? . . . Ru(2) Ru(3) C(27) 161.6(3) ? . . . N(1) Ru(3) N(3) 73.6(3) ? . . . N(1) Ru(3) C(23) 113.4(4) ? . . . N(1) Ru(3) C(24) 109.6(4) ? . . . N(1) Ru(3) C(25) 134.8(4) ? . . . N(1) Ru(3) C(26) 172.8(4) ? . . . N(1) Ru(3) C(27) 145.0(4) ? . . . N(3) Ru(3) C(23) 150.8(4) ? . . . N(3) Ru(3) C(24) 168.6(4) ? . . . N(3) Ru(3) C(25) 131.5(4) ? . . . N(3) Ru(3) C(26) 110.9(4) ? . . . N(3) Ru(3) C(27) 117.7(4) ? . . . C(23) Ru(3) C(24) 38.9(4) ? . . . C(23) Ru(3) C(25) 65.0(4) ? . . . C(23) Ru(3) C(26) 65.7(4) ? . . . C(23) Ru(3) C(27) 40.7(4) ? . . . C(24) Ru(3) C(25) 38.7(4) ? . . . C(24) Ru(3) C(26) 64.9(4) ? . . . C(24) Ru(3) C(27) 66.3(4) ? . . . C(25) Ru(3) C(26) 38.0(4) ? . . . C(25) Ru(3) C(27) 64.8(4) ? . . . C(26) Ru(3) C(27) 38.7(4) ? . . . Au(1) P(1) C(33) 114.3(4) ? . . . Au(1) P(1) C(39) 113.3(4) ? . . . Au(1) P(1) C(45) 110.0(4) ? . . . C(33) P(1) C(39) 106.0(5) ? . . . C(33) P(1) C(45) 106.4(6) ? . . . C(39) P(1) C(45) 106.3(5) ? . . . Ru(1) N(1) Ru(2) 87.0(3) ? . . . Ru(1) N(1) Ru(3) 87.1(3) ? . . . Ru(1) N(1) C(1) 131.0(7) ? . . . Ru(2) N(1) Ru(3) 85.7(3) ? . . . Ru(2) N(1) C(1) 123.4(7) ? . . . Ru(3) N(1) C(1) 128.2(8) ? . . . Au(1) N(2) C(1) 144.0(9) ? . . . Ru(1) N(3) Ru(2) 89.3(3) ? . . . Ru(1) N(3) Ru(3) 88.6(3) ? . . . Ru(1) N(3) C(2) 125.0(8) ? . . . Ru(2) N(3) Ru(3) 88.6(3) ? . . . Ru(2) N(3) C(2) 122.2(7) ? . . . Ru(3) N(3) C(2) 130.9(8) ? . . . N(1) C(1) N(2) 174.9(12) ? . . . N(3) C(2) N(4) 178.7(14) ? . . . Ru(1) C(3) C(4) 70.5(6) ? . . . Ru(1) C(3) C(7) 71.5(6) ? . . . Ru(1) C(3) C(8) 125.2(8) ? . . . C(4) C(3) C(7) 108.1(9) ? . . . C(4) C(3) C(8) 126.6(10) ? . . . C(7) C(3) C(8) 125.3(9) ? . . . Ru(1) C(4) C(3) 70.3(6) ? . . . Ru(1) C(4) C(5) 71.5(6) ? . . . Ru(1) C(4) C(9) 126.5(8) ? . . . C(3) C(4) C(5) 108.2(10) ? . . . C(3) C(4) C(9) 127.4(10) ? . . . C(5) C(4) C(9) 124.2(10) ? . . . Ru(1) C(5) C(4) 68.6(6) ? . . . Ru(1) C(5) C(6) 71.5(6) ? . . . Ru(1) C(5) C(10) 127.2(8) ? . . . C(4) C(5) C(6) 106.3(9) ? . . . C(4) C(5) C(10) 125.4(11) ? . . . C(6) C(5) C(10) 128.2(11) ? . . . Ru(1) C(6) C(5) 70.4(6) ? . . . Ru(1) C(6) C(7) 70.2(6) ? . . . Ru(1) C(6) C(11) 129.8(8) ? . . . C(5) C(6) C(7) 110.7(10) ? . . . C(5) C(6) C(11) 124.7(11) ? . . . C(7) C(6) C(11) 124.5(11) ? . . . Ru(1) C(7) C(3) 68.8(6) ? . . . Ru(1) C(7) C(6) 71.6(6) ? . . . Ru(1) C(7) C(12) 126.1(8) ? . . . C(3) C(7) C(6) 106.7(9) ? . . . C(3) C(7) C(12) 125.5(10) ? . . . C(6) C(7) C(12) 127.8(10) ? . . . Ru(2) C(13) C(14) 69.9(7) ? . . . Ru(2) C(13) C(17) 69.0(7) ? . . . Ru(2) C(13) C(18) 127.8(9) ? . . . C(14) C(13) C(17) 106.4(11) ? . . . C(14) C(13) C(18) 128.9(14) ? . . . C(17) C(13) C(18) 124.7(13) ? . . . Ru(2) C(14) C(13) 72.3(7) ? . . . Ru(2) C(14) C(15) 70.4(6) ? . . . Ru(2) C(14) C(19) 128.3(9) ? . . . C(13) C(14) C(15) 111.0(12) ? . . . C(13) C(14) C(19) 124.1(12) ? . . . C(15) C(14) C(19) 124.8(12) ? . . . Ru(2) C(15) C(14) 70.9(6) ? . . . Ru(2) C(15) C(16) 69.4(6) ? . . . Ru(2) C(15) C(20) 124.1(8) ? . . . C(14) C(15) C(16) 105.5(11) ? . . . C(14) C(15) C(20) 128.9(14) ? . . . C(16) C(15) C(20) 125.6(12) ? . . . Ru(2) C(16) C(15) 71.3(7) ? . . . Ru(2) C(16) C(17) 71.0(7) ? . . . Ru(2) C(16) C(21) 124.2(9) ? . . . C(15) C(16) C(17) 108.2(11) ? . . . C(15) C(16) C(21) 124.8(12) ? . . . C(17) C(16) C(21) 126.9(12) ? . . . Ru(2) C(17) C(13) 72.6(7) ? . . . Ru(2) C(17) C(16) 69.9(7) ? . . . Ru(2) C(17) C(22) 128.3(9) ? . . . C(13) C(17) C(16) 108.9(12) ? . . . C(13) C(17) C(22) 126.0(12) ? . . . C(16) C(17) C(22) 124.8(12) ? . . . Ru(3) C(23) C(24) 71.2(6) ? . . . Ru(3) C(23) C(27) 68.9(6) ? . . . Ru(3) C(23) C(28) 124.6(9) ? . . . C(24) C(23) C(27) 106.9(10) ? . . . C(24) C(23) C(28) 125.8(11) ? . . . C(27) C(23) C(28) 127.3(11) ? . . . Ru(3) C(24) C(23) 69.9(6) ? . . . Ru(3) C(24) C(25) 70.5(6) ? . . . Ru(3) C(24) C(29) 125.9(8) ? . . . C(23) C(24) C(25) 107.5(10) ? . . . C(23) C(24) C(29) 126.4(11) ? . . . C(25) C(24) C(29) 126.1(11) ? . . . Ru(3) C(25) C(24) 70.7(6) ? . . . Ru(3) C(25) C(26) 71.0(6) ? . . . Ru(3) C(25) C(30) 128.0(8) ? . . . C(24) C(25) C(26) 109.5(10) ? . . . C(24) C(25) C(30) 125.4(12) ? . . . C(26) C(25) C(30) 124.9(11) ? . . . Ru(3) C(26) C(25) 71.1(6) ? . . . Ru(3) C(26) C(27) 69.3(6) ? . . . Ru(3) C(26) C(31) 126.7(9) ? . . . C(25) C(26) C(27) 108.9(10) ? . . . C(25) C(26) C(31) 126.4(10) ? . . . C(27) C(26) C(31) 124.7(11) ? . . . Ru(3) C(27) C(23) 70.4(6) ? . . . Ru(3) C(27) C(26) 72.0(7) ? . . . Ru(3) C(27) C(32) 129.9(9) ? . . . C(23) C(27) C(26) 107.1(10) ? . . . C(23) C(27) C(32) 126.8(11) ? . . . C(26) C(27) C(32) 125.4(11) ? . . . P(1) C(33) C(34) 118.1(9) ? . . . P(1) C(33) C(38) 122.8(10) ? . . . C(34) C(33) C(38) 119.1(11) ? . . . C(33) C(34) C(35) 120.5(13) ? . . . C(34) C(35) C(36) 119.3(15) ? . . . C(35) C(36) C(37) 120.4(14) ? . . . C(36) C(37) C(38) 119.0(13) ? . . . C(33) C(38) C(37) 121.6(13) ? . . . P(1) C(39) C(40) 119.8(9) ? . . . P(1) C(39) C(44) 119.3(9) ? . . . C(40) C(39) C(44) 120.9(12) ? . . . C(39) C(40) C(41) 119.4(12) ? . . . C(40) C(41) C(42) 120.9(11) ? . . . C(41) C(42) C(43) 119.6(12) ? . . . C(42) C(43) C(44) 119.2(12) ? . . . C(39) C(44) C(43) 119.8(11) ? . . . P(1) C(45) C(46) 118.6(10) ? . . . P(1) C(45) C(50) 122.0(10) ? . . . C(46) C(45) C(50) 119.4(11) ? . . . C(45) C(46) C(47) 118.5(12) ? . . . C(46) C(47) C(48) 120.9(12) ? . . . C(47) C(48) C(49) 120.6(14) ? . . . C(48) C(49) C(50) 121.2(15) ? . . . C(45) C(50) C(49) 119.2(13) ? . . . C(52) C(51) C(56) 118.9(14) ? . . . C(51) C(52) C(53) 119.9(14) ? . . . C(52) C(53) C(54) 119.8(14) ? . . . C(53) C(54) C(55) 121.2(13) ? . . . C(54) C(55) C(56) 119.7(14) ? . . . C(51) C(56) C(55) 120.4(14) ? . . . C(3) C(8) H(1) 109.5 ? . . . C(3) C(8) H(2) 109.5 ? . . . C(3) C(8) H(3) 109.5 ? . . . H(1) C(8) H(2) 109.5 ? . . . H(1) C(8) H(3) 109.5 ? . . . H(2) C(8) H(3) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(4) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(5) 109.5 ? . . . C(4) C(9) H(6) 109.5 ? . . . H(4) C(9) H(5) 109.5 ? . . . H(4) C(9) H(6) 109.5 ? . . . H(5) C(9) H(6) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(7) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(8) 109.5 ? . . . C(5) C(10) H(9) 109.5 ? . . . H(7) C(10) H(8) 109.5 ? . . . H(7) C(10) H(9) 109.5 ? . . . H(8) C(10) H(9) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(10) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(11) 109.5 ? . . . C(6) C(11) H(12) 109.5 ? . . . H(10) C(11) H(11) 109.5 ? . . . H(10) C(11) H(12) 109.5 ? . . . H(11) C(11) H(12) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(13) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(14) 109.5 ? . . . C(7) C(12) H(15) 109.5 ? . . . H(13) C(12) H(14) 109.5 ? . . . H(13) C(12) H(15) 109.5 ? . . . H(14) C(12) H(15) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(16) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(17) 109.5 ? . . . C(13) C(18) H(18) 109.5 ? . . . H(16) C(18) H(17) 109.5 ? . . . H(16) C(18) H(18) 109.5 ? . . . H(17) C(18) H(18) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(19) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(20) 109.5 ? . . . C(14) C(19) H(21) 109.5 ? . . . H(19) C(19) H(20) 109.5 ? . . . H(19) C(19) H(21) 109.5 ? . . . H(20) C(19) H(21) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(22) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(23) 109.5 ? . . . C(15) C(20) H(24) 109.5 ? . . . H(22) C(20) H(23) 109.5 ? . . . H(22) C(20) H(24) 109.5 ? . . . H(23) C(20) H(24) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(25) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(26) 109.5 ? . . . C(16) C(21) H(27) 109.5 ? . . . H(25) C(21) H(26) 109.5 ? . . . H(25) C(21) H(27) 109.5 ? . . . H(26) C(21) H(27) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(28) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(29) 109.5 ? . . . C(17) C(22) H(30) 109.5 ? . . . H(28) C(22) H(29) 109.5 ? . . . H(28) C(22) H(30) 109.5 ? . . . H(29) C(22) H(30) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(31) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(32) 109.5 ? . . . C(23) C(28) H(33) 109.5 ? . . . H(31) C(28) H(32) 109.5 ? . . . H(31) C(28) H(33) 109.5 ? . . . H(32) C(28) H(33) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(34) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(35) 109.5 ? . . . C(24) C(29) H(36) 109.5 ? . . . H(34) C(29) H(35) 109.5 ? . . . H(34) C(29) H(36) 109.5 ? . . . H(35) C(29) H(36) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(37) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(38) 109.5 ? . . . C(25) C(30) H(39) 109.5 ? . . . H(37) C(30) H(38) 109.5 ? . . . H(37) C(30) H(39) 109.5 ? . . . H(38) C(30) H(39) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(40) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(41) 109.5 ? . . . C(26) C(31) H(42) 109.5 ? . . . H(40) C(31) H(41) 109.5 ? . . . H(40) C(31) H(42) 109.5 ? . . . H(41) C(31) H(42) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(43) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(44) 109.5 ? . . . C(27) C(32) H(45) 109.5 ? . . . H(43) C(32) H(44) 109.5 ? . . . H(43) C(32) H(45) 109.5 ? . . . H(44) C(32) H(45) 109.5 ? . . . C(33) C(34) H(46) 119.8 ? . . . C(35) C(34) H(46) 119.8 ? . . . C(34) C(35) H(47) 120.3 ? . . . C(36) C(35) H(47) 120.3 ? . . . C(35) C(36) H(48) 119.8 ? . . . C(37) C(36) H(48) 119.8 ? . . . C(36) C(37) H(49) 120.5 ? . . . C(38) C(37) H(49) 120.5 ? . . . C(33) C(38) H(50) 119.2 ? . . . C(37) C(38) H(50) 119.2 ? . . . C(39) C(40) H(51) 120.3 ? . . . C(41) C(40) H(51) 120.3 ? . . . C(40) C(41) H(52) 119.5 ? . . . C(42) C(41) H(52) 119.5 ? . . . C(41) C(42) H(53) 120.2 ? . . . C(43) C(42) H(53) 120.2 ? . . . C(42) C(43) H(54) 120.4 ? . . . C(44) C(43) H(54) 120.4 ? . . . C(39) C(44) H(55) 120.1 ? . . . C(43) C(44) H(55) 120.1 ? . . . C(45) C(46) H(56) 120.8 ? . . . C(47) C(46) H(56) 120.8 ? . . . C(46) C(47) H(57) 119.6 ? . . . C(48) C(47) H(57) 119.6 ? . . . C(47) C(48) H(58) 119.7 ? . . . C(49) C(48) H(58) 119.7 ? . . . C(48) C(49) H(59) 119.4 ? . . . C(50) C(49) H(59) 119.4 ? . . . C(45) C(50) H(60) 120.4 ? . . . C(49) C(50) H(60) 120.4 ? . . . C(52) C(51) H(61) 120.5 ? . . . C(56) C(51) H(61) 120.5 ? . . . C(51) C(52) H(62) 120.0 ? . . . C(53) C(52) H(62) 120.0 ? . . . C(52) C(53) H(63) 120.1 ? . . . C(54) C(53) H(63) 120.1 ? . . . C(53) C(54) H(64) 119.4 ? . . . C(55) C(54) H(64) 119.4 ? . . . C(54) C(55) H(65) 120.2 ? . . . C(56) C(55) H(65) 120.2 ? . . . C(51) C(56) H(66) 119.8 ? . . . C(55) C(56) H(66) 119.8 ? . . . #============================================================================== #===END #============================================================================== # End of CIF #==============================================================================