Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Enbo Wang' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Institute of Polyoxometalate Chemistry Renmin Street No. 5268 Changchun Jilin 130024 CHINA ; _publ_contact_author_email WANGENBO@PUBLIC.CC.JL.CN _publ_section_title ; Two extended structures constructed from sandwich-type polyoxometalates functionalized by organic amines ; loop_ _publ_author_name 'Enbo Wang.' 'Yangguang Li.' 'Jia Liu.' 'Yanfei Qi.' 'Zhiming Zhang.' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 658082' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H140 N30 Ni8 O72 P2 W18' _chemical_formula_weight 5914.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.302(3) _cell_length_b 13.882(3) _cell_length_c 17.039(3) _cell_angle_alpha 67.79(3) _cell_angle_beta 71.34(3) _cell_angle_gamma 88.21(3) _cell_volume 2745.5(10) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9476 _cell_measurement_theta_min 3.19 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour 'Yellow green' _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.577 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2692 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.234 _exptl_absorpt_correction_type Numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.007 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.021 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 21352 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0686 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1168 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.19 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9476 _reflns_number_gt 7683 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0458P)^2^+28.8503P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00073(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9476 _refine_ls_number_parameters 703 _refine_ls_number_restraints 178 _refine_ls_R_factor_all 0.0629 _refine_ls_R_factor_gt 0.0489 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1195 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1124 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -1.34917(4) -2.14940(5) 2.13560(4) 0.01297(15) Uani 1 1 d . . . W2 W -1.13541(4) -1.83187(5) 1.77169(4) 0.01271(15) Uani 1 1 d D . . W3 W -0.74114(4) -1.73396(5) 1.57995(4) 0.01301(15) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.68077(4) -1.97122(5) 1.71428(4) 0.01276(15) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.89473(4) -2.28121(5) 2.09029(4) 0.01261(15) Uani 1 1 d D . . W6 W -1.28586(5) -2.38656(5) 2.26525(4) 0.01482(16) Uani 1 1 d . . . W7 W -1.03349(5) -2.39568(5) 2.31661(4) 0.01482(16) Uani 1 1 d D . . W8 W -0.91324(4) -1.95796(5) 1.67002(3) 0.01183(15) Uani 1 1 d . . . W9 W -1.14797(5) -2.26902(5) 2.03948(4) 0.01312(15) Uani 1 1 d D . . P1 P -1.1053(3) -2.1496(3) 2.1785(2) 0.0117(8) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni -1.10785(13) -1.99531(14) 1.97812(10) 0.0093(4) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni -0.91761(14) -2.10775(14) 1.89150(11) 0.0116(4) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni -1.5000 -2.0000 2.0000 0.0167(6) Uani 1 2 d S . . Ni4 Ni -1.0000 -2.0000 1.5000 0.0149(6) Uani 1 2 d S . . Ni5 Ni -0.6731(2) -1.5149(2) 1.34993(15) 0.0390(6) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.7622(8) -2.0622(8) 1.8206(6) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.8312(7) -1.8262(8) 1.5707(6) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O3 O -1.0785(7) -2.1392(8) 1.9730(6) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O4 O -1.3837(7) -2.2984(8) 2.2231(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.9467(8) -2.4035(8) 2.2072(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O6 O -1.2808(8) -2.2203(8) 2.0517(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -1.1528(8) -2.4208(8) 2.2831(6) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O8 O -1.2503(7) -1.8452(9) 1.7450(6) 0.023(3) Uani 1 1 d D . . O9 O -0.8864(7) -2.1461(7) 2.0099(6) 0.011(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -1.0276(7) -1.8709(8) 1.6869(6) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O11 O -1.3075(7) -2.3329(8) 2.3556(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O12 O -0.8084(7) -2.2398(8) 2.1442(6) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.5726(8) -2.0350(8) 1.6828(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.9523(7) -2.0166(8) 1.6094(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.7724(8) -2.0022(8) 1.6566(6) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O16 O -1.1330(8) -2.3377(8) 2.3904(6) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O17 O -0.6774(8) -1.6511(9) 1.4690(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O18 O -1.4664(7) -2.1221(8) 2.1100(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.6509(8) -1.8336(8) 1.6045(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.6289(7) -1.8897(8) 1.7661(6) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O21 O -1.2246(8) -2.3914(8) 2.1500(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O22 O -1.3622(8) -2.5035(8) 2.3238(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.9398(7) -1.9542(7) 1.9032(6) 0.011(2) Uani 1 1 d U . . O24 O -1.1436(7) -1.9483(8) 1.8662(6) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . O25 O -0.9634(7) -2.0498(8) 1.7829(6) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.9841(7) -1.7811(8) 1.8037(6) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O27 O -1.0782(7) -1.6814(8) 1.6837(6) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . O28 O -1.2589(7) -2.0385(8) 2.0572(6) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O29 O -1.1869(7) -2.2111(7) 2.1622(6) 0.009(2) Uani 1 1 d U . . O30 O -1.0250(8) -2.3155(8) 2.0747(6) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O31 O -1.0262(8) -2.5186(8) 2.3956(7) 0.028(3) Uani 1 1 d D . . O32 O -0.8361(7) -1.8679(7) 1.7354(6) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O33 O -0.8064(7) -2.3442(8) 2.0287(6) 0.020(2) Uani 1 1 d D . . O34 O -1.1371(8) -2.3212(8) 1.9580(6) 0.020(2) Uani 1 1 d D . . O35 O -0.7830(16) -1.6120(17) 1.3348(14) 0.097(6) Uani 1 1 d U . . N1 N -0.8968(10) -2.2519(11) 1.8769(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.9024 -2.3098 1.9218 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -1.1201(10) -2.1203(11) 1.5811(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H2A H -1.1104 -2.1853 1.6031 0.025 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -1.3753(9) -2.0345(10) 1.9079(8) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . H3 H -1.3118 -2.0029 1.8828 0.020 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.7943(10) -1.4570(11) 1.4267(8) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . H4A H -0.8616 -1.4727 1.4411 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -1.5870(10) -2.1128(11) 1.9857(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H5A H -1.6504 -2.1417 2.0196 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -1.1219(11) -1.9113(10) 1.5398(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -1.1188 -1.8442 1.5173 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N7 N -0.5802(11) -1.4342(12) 1.3853(11) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H7C H -0.5158 -1.4440 1.3846 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.9273(14) -2.4395(15) 1.8243(11) 0.053(5) Uani 1 1 d U . . H8B H -0.9850 -2.4373 1.8646 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H8C H -0.9149 -2.4962 1.8152 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.5458(18) -1.5705(16) 1.2762(12) 0.079(8) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.5072 -1.6185 1.2958 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N11 N -0.6695(17) -1.3998(19) 1.2355(16) 0.085(7) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.7081 -1.3484 1.2324 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -1.5665(16) -2.2254(16) 1.8966(14) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H1B H -1.5197 -2.2345 1.8443 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H1C H -1.6351 -2.2115 1.8900 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -1.5740 -2.2879 1.9489 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -1.2128(13) -1.9814(17) 1.6117(11) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H2B H -1.2775 -1.9470 1.6130 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H2C H -1.2027 -1.9988 1.6692 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -1.2230(13) -2.0797(15) 1.5959(12) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H3A H -1.2329 -2.0552 1.5371 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.8728(19) -2.2471(15) 1.7879(11) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . H4B H -0.8131 -2.1940 1.7496 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H4C H -0.9335 -2.2222 1.7689 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.847(2) -2.342(2) 1.7688(16) 0.066(7) Uani 1 1 d U . . H5B H -0.7763 -2.3603 1.7737 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -1.5198(16) -2.1336(19) 1.9070(15) 0.051(6) Uani 1 1 d U . . C7 C -1.4124(17) -2.119(2) 1.8933(17) 0.061(6) Uani 1 1 d U . . H7A H -1.3736 -2.1104 1.8318 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -1.3931 -2.1831 1.9321 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.5868(15) -1.310(2) 1.4576(16) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.6331 -1.2764 1.4935 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H8D H -0.5289 -1.2599 1.4117 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H8E H -0.5590 -1.3667 1.4950 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.7451(13) -1.384(2) 1.4528(16) 0.056(7) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.7852 -1.3231 1.4450 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.7560 -1.4179 1.5166 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -1.323(2) -2.146(3) 1.659(2) 0.093(10) Uani 1 1 d U . . H10B H -1.3273 -2.2078 1.6470 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H10C H -1.3829 -2.1079 1.6516 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H10D H -1.3235 -2.1660 1.7197 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.649(2) -1.351(3) 1.414(2) 0.085(9) Uani 1 1 d U . . C12 C -0.597(3) -1.412(4) 1.161(3) 0.140(15) Uani 1 1 d U . . H12A H -0.5457 -1.3504 1.1280 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.6357 -1.4135 1.1215 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.846(4) -2.326(4) 1.674(3) 0.161(18) Uani 1 1 d U . . H13B H -0.7973 -2.2660 1.6299 0.241 Uiso 1 1 calc R . . H13C H -0.9166 -2.3142 1.6704 0.241 Uiso 1 1 calc R . . H13D H -0.8245 -2.3867 1.6613 0.241 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.424(3) -1.492(4) 1.105(3) 0.156(17) Uiso 1 1 d . . . H14A H -0.4257 -1.4492 1.0456 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.4058 -1.5602 1.1064 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H14C H -0.3727 -1.4604 1.1182 0.234 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.537(4) -1.503(4) 1.176(3) 0.152(17) Uiso 1 1 d . . . N15 N -0.9763(10) -2.7055(11) 2.4867(9) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . N16 N -1.1481(12) -2.1665(13) 1.7938(9) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.711(2) -2.138(3) 1.569(2) 0.130(11) Uiso 1 1 d . . . N13 N -1.068(3) -2.517(3) 1.997(3) 0.162(14) Uiso 1 1 d . . . N14 N -0.501(5) -1.815(6) 1.404(5) 0.077(19) Uiso 0.35 1 d P A 1 N14A N -0.503(3) -1.878(3) 1.464(3) 0.097(13) Uiso 0.65 1 d P B 2 OW1 O -0.754(7) -1.599(7) 1.181(5) 0.17(3) Uiso 0.40 1 d P C 1 OW1A O -0.859(4) -1.614(4) 1.211(3) 0.141(16) Uiso 0.60 1 d P D 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0114(3) 0.0118(3) 0.0120(3) 0.0008(2) -0.0056(2) -0.0011(2) W2 0.0144(3) 0.0125(3) 0.0086(3) 0.0012(2) -0.0068(2) 0.0033(2) W3 0.0168(3) 0.0095(3) 0.0070(3) 0.0020(2) -0.0027(2) 0.0008(2) W4 0.0131(3) 0.0105(3) 0.0104(3) 0.0005(2) -0.0039(2) 0.0024(2) W5 0.0174(3) 0.0066(3) 0.0090(3) 0.0015(2) -0.0040(2) 0.0042(2) W6 0.0199(3) 0.0076(3) 0.0113(3) 0.0014(2) -0.0038(3) -0.0024(2) W7 0.0201(3) 0.0075(3) 0.0099(3) 0.0036(2) -0.0048(2) 0.0044(2) W8 0.0161(3) 0.0108(3) 0.0069(3) -0.0003(2) -0.0054(2) 0.0011(2) W9 0.0194(3) 0.0076(3) 0.0098(3) -0.0005(2) -0.0047(2) -0.0019(2) P1 0.0129(17) 0.011(2) 0.0063(16) 0.0017(15) -0.0034(15) 0.0002(16) Ni1 0.0123(8) 0.0055(9) 0.0072(8) 0.0017(7) -0.0045(7) 0.0011(7) Ni2 0.0172(9) 0.0074(10) 0.0082(8) -0.0004(7) -0.0050(7) 0.0021(7) Ni3 0.0132(12) 0.0188(16) 0.0174(13) -0.0040(12) -0.0076(11) 0.0013(11) Ni4 0.0185(13) 0.0156(15) 0.0087(11) -0.0031(11) -0.0036(11) -0.0016(11) Ni5 0.0479(14) 0.0384(16) 0.0211(11) -0.0052(11) -0.0061(11) -0.0053(12) O1 0.023(5) 0.015(6) 0.014(5) -0.009(4) -0.011(4) 0.005(5) O2 0.015(4) 0.013(5) 0.011(4) 0.003(4) -0.003(4) 0.005(4) O3 0.018(4) 0.019(5) 0.013(4) -0.005(4) -0.005(4) 0.000(4) O4 0.015(5) 0.008(5) 0.015(5) 0.003(4) 0.000(4) -0.006(4) O5 0.018(5) 0.019(6) 0.013(5) 0.004(5) -0.002(4) 0.005(5) O6 0.023(5) 0.024(6) 0.007(4) -0.008(4) -0.004(4) -0.005(5) O7 0.019(4) 0.011(5) 0.017(4) 0.004(4) -0.007(4) 0.000(4) O8 0.021(5) 0.032(7) 0.017(5) -0.003(5) -0.015(5) 0.011(5) O9 0.012(4) 0.009(5) 0.009(4) -0.002(4) -0.002(4) 0.009(4) O10 0.017(5) 0.018(6) 0.007(4) -0.003(4) -0.007(4) 0.004(4) O11 0.018(4) 0.013(5) 0.007(4) 0.002(3) -0.002(3) -0.005(4) O12 0.019(4) 0.012(5) 0.009(4) 0.004(3) -0.006(4) 0.002(4) O13 0.023(5) 0.019(6) 0.015(5) 0.000(5) -0.004(5) 0.004(5) O14 0.020(5) 0.013(6) 0.022(5) -0.005(5) -0.012(5) 0.001(4) O15 0.023(4) 0.019(5) 0.010(4) -0.002(4) -0.012(4) 0.007(4) O16 0.022(5) 0.012(5) 0.007(4) 0.003(4) -0.003(4) 0.002(4) O17 0.022(5) 0.021(6) 0.010(5) 0.001(5) 0.000(4) -0.003(5) O18 0.019(5) 0.020(6) 0.017(5) -0.005(5) -0.014(4) 0.004(5) O19 0.024(5) 0.014(6) 0.012(5) -0.004(4) -0.010(4) 0.002(5) O20 0.014(4) 0.010(4) 0.007(4) 0.002(3) -0.003(3) 0.000(4) O21 0.023(5) 0.010(6) 0.021(5) -0.004(4) -0.014(5) 0.001(4) O22 0.028(6) 0.017(6) 0.015(5) 0.000(5) 0.000(5) -0.013(5) O23 0.016(4) 0.009(4) 0.008(4) -0.002(3) -0.008(3) 0.005(3) O24 0.006(4) 0.015(5) 0.013(4) -0.003(4) -0.001(3) -0.002(3) O25 0.019(5) 0.012(6) 0.010(5) 0.001(4) -0.008(4) 0.004(4) O26 0.016(5) 0.010(5) 0.014(5) 0.000(4) -0.006(4) 0.007(4) O27 0.018(3) 0.014(4) 0.008(3) 0.000(3) -0.005(3) 0.003(3) O28 0.010(4) 0.018(6) 0.012(5) -0.003(4) -0.002(4) -0.006(4) O29 0.007(3) 0.008(4) 0.010(3) -0.002(3) -0.004(3) 0.001(3) O30 0.026(5) 0.014(5) 0.012(4) 0.002(4) -0.008(4) 0.010(4) O31 0.030(6) 0.013(6) 0.022(6) 0.008(5) -0.005(5) 0.009(5) O32 0.013(4) 0.007(4) 0.010(4) 0.004(3) -0.004(3) -0.003(3) O33 0.019(5) 0.021(6) 0.014(5) -0.006(5) 0.001(4) 0.000(5) O34 0.025(5) 0.011(6) 0.016(5) 0.001(4) -0.002(5) -0.006(5) O35 0.099(8) 0.099(8) 0.101(8) -0.043(5) -0.039(5) 0.005(5) N1 0.036(8) 0.019(8) 0.015(6) -0.003(6) -0.008(6) 0.002(6) N2 0.036(7) 0.016(7) 0.010(6) 0.001(5) -0.014(6) 0.007(6) N3 0.010(5) 0.014(5) 0.020(5) -0.007(4) 0.004(4) -0.007(4) N4 0.024(5) 0.022(6) 0.025(5) -0.003(4) -0.012(4) 0.007(5) N5 0.015(6) 0.022(8) 0.021(7) -0.003(6) 0.000(6) 0.000(6) N6 0.043(8) 0.005(7) 0.024(7) -0.001(6) -0.017(7) 0.007(6) N7 0.025(7) 0.023(9) 0.064(11) -0.007(8) -0.004(8) -0.009(7) N8 0.059(6) 0.051(6) 0.048(6) -0.019(5) -0.014(4) 0.004(5) N10 0.103(16) 0.051(14) 0.046(11) -0.024(10) 0.031(12) -0.027(12) N11 0.072(9) 0.081(11) 0.102(11) -0.029(8) -0.039(8) 0.021(8) C1 0.047(11) 0.037(13) 0.054(13) -0.033(11) 0.011(10) -0.003(10) C2 0.028(9) 0.069(15) 0.021(8) -0.019(9) -0.016(8) 0.002(9) C3 0.030(9) 0.036(12) 0.035(10) -0.017(9) -0.011(8) 0.003(8) C4 0.088(16) 0.026(11) 0.017(8) -0.012(8) 0.006(10) 0.009(11) C5 0.073(8) 0.064(8) 0.063(8) -0.029(5) -0.017(5) 0.009(5) C6 0.042(7) 0.056(8) 0.060(8) -0.032(6) -0.013(6) -0.001(6) C7 0.056(8) 0.064(9) 0.065(8) -0.036(6) -0.008(6) 0.000(6) C8 0.030(10) 0.09(2) 0.071(15) -0.056(16) 0.003(11) -0.009(12) C9 0.016(9) 0.10(2) 0.080(16) -0.068(16) -0.014(10) 0.014(11) C10 0.095(10) 0.094(11) 0.092(10) -0.038(6) -0.030(6) 0.007(5) C11 0.083(10) 0.085(10) 0.090(10) -0.041(6) -0.024(5) 0.003(5) C12 0.139(16) 0.140(16) 0.139(16) -0.051(7) -0.046(7) 0.019(5) C13 0.164(18) 0.160(18) 0.159(18) -0.063(8) -0.054(8) 0.017(5) N15 0.030(5) 0.020(6) 0.030(5) -0.009(4) -0.021(5) 0.011(5) N16 0.040(9) 0.050(11) 0.028(8) 0.008(8) -0.022(7) -0.024(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O18 1.743(9) . ? W1 O28 1.769(9) . ? W1 O20 1.885(9) 2_319 ? W1 O4 2.000(10) . ? W1 O6 2.003(10) . ? W1 O29 2.411(9) . ? W2 O8 1.762(9) . ? W2 O24 1.775(10) . ? W2 O10 1.912(9) . ? W2 O12 1.987(10) 2_319 ? W2 O27 2.048(10) . ? W2 O26 2.434(10) . ? W3 O17 1.734(9) . ? W3 O19 1.820(10) . ? W3 O2 1.863(11) . ? W3 O11 1.935(10) 2_319 ? W3 O16 1.944(10) 2_319 ? W3 O32 2.520(9) . ? W4 O13 1.711(10) . ? W4 O1 1.775(9) . ? W4 O20 1.930(10) . ? W4 O15 1.938(10) . ? W4 O19 2.043(10) . ? W4 O32 2.487(9) . ? W5 O33 1.756(9) . ? W5 O9 1.839(9) . ? W5 O12 1.900(10) . ? W5 O30 1.934(11) . ? W5 O5 1.991(10) . ? W5 O26 2.417(9) 2_319 ? W6 O22 1.701(10) . ? W6 O4 1.882(10) . ? W6 O11 1.892(10) . ? W6 O21 1.897(10) . ? W6 O7 1.907(10) . ? W6 O29 2.498(9) . ? W7 O31 1.752(9) . ? W7 O27 1.855(10) 2_319 ? W7 O5 1.894(10) . ? W7 O16 1.901(9) . ? W7 O7 1.932(10) . ? W7 O26 2.491(9) 2_319 ? W8 O14 1.733(10) . ? W8 O25 1.774(9) . ? W8 O15 1.923(9) . ? W8 O10 1.930(9) . ? W8 O2 2.001(9) . ? W8 O32 2.393(10) . ? W9 O34 1.760(10) . ? W9 O3 1.810(10) . ? W9 O6 1.850(10) . ? W9 O30 1.929(10) . ? W9 O21 1.983(10) . ? W9 O29 2.416(9) . ? P1 O32 1.531(10) 2_319 ? P1 O26 1.539(10) 2_319 ? P1 O23 1.542(10) 2_319 ? P1 O29 1.555(10) . ? Ni1 O24 1.976(10) . ? Ni1 O28 1.986(9) . ? Ni1 O9 2.045(10) 2_319 ? Ni1 O3 2.052(11) . ? Ni1 O23 2.158(9) . ? Ni1 O23 2.168(9) 2_319 ? Ni2 O25 2.002(9) . ? Ni2 O1 2.010(10) . ? Ni2 O9 2.057(9) . ? Ni2 O3 2.097(9) . ? Ni2 N1 2.108(14) . ? Ni2 O23 2.217(10) . ? Ni3 N3 2.073(11) . ? Ni3 N3 2.073(11) 2_219 ? Ni3 N5 2.105(14) 2_219 ? Ni3 N5 2.105(14) . ? Ni3 O18 2.162(10) 2_219 ? Ni3 O18 2.162(10) . ? Ni4 N2 2.064(13) 2_318 ? Ni4 N2 2.064(13) . ? Ni4 O14 2.087(10) . ? Ni4 O14 2.087(10) 2_318 ? Ni4 N6 2.099(13) . ? Ni4 N6 2.099(13) 2_318 ? Ni5 N11 1.99(2) . ? Ni5 N7 2.053(17) . ? Ni5 N4 2.079(13) . ? Ni5 N10 2.08(2) . ? Ni5 O35 2.16(2) . ? Ni5 O17 2.175(10) . ? O9 Ni1 2.045(10) 2_319 ? O11 W3 1.935(10) 2_319 ? O12 W2 1.987(10) 2_319 ? O16 W3 1.944(10) 2_319 ? O20 W1 1.885(9) 2_319 ? O23 P1 1.542(10) 2_319 ? O23 Ni1 2.168(9) 2_319 ? O26 P1 1.539(10) 2_319 ? O26 W5 2.417(9) 2_319 ? O26 W7 2.491(9) 2_319 ? O27 W7 1.855(10) 2_319 ? O32 P1 1.531(10) 2_319 ? N1 C4 1.42(2) . ? N2 C3 1.45(2) . ? N3 C7 1.42(3) . ? N4 C9 1.50(2) . ? N5 C6 1.48(2) . ? N6 C2 1.46(2) . ? N7 C11 1.58(3) . ? N8 C5 1.53(3) . ? N10 C15 1.58(5) . ? N11 C12 1.40(4) . ? C1 C6 1.53(3) . ? C2 C3 1.50(3) . ? C3 C10 1.48(3) . ? C4 C5 1.49(3) . ? C5 C13 1.55(5) . ? C6 C7 1.38(3) . ? C8 C11 1.51(4) . ? C9 C11 1.24(3) . ? 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W5 O26 W7 88.8(3) 2_319 2_319 ? W2 O26 W7 89.3(3) . 2_319 ? W7 O27 W2 124.8(5) 2_319 . ? W1 O28 Ni1 142.6(6) . . ? P1 O29 W1 125.4(5) . . ? P1 O29 W9 125.1(5) . . ? W1 O29 W9 89.6(3) . . ? P1 O29 W6 126.9(5) . . ? W1 O29 W6 89.5(3) . . ? W9 O29 W6 88.5(3) . . ? W9 O30 W5 148.8(6) . . ? P1 O32 W8 125.2(5) 2_319 . ? P1 O32 W4 125.4(5) 2_319 . ? W8 O32 W4 88.1(3) . . ? P1 O32 W3 128.7(6) 2_319 . ? W8 O32 W3 88.9(3) . . ? W4 O32 W3 87.7(3) . . ? C4 N1 Ni2 115.6(11) . . ? C3 N2 Ni4 110.4(11) . . ? C7 N3 Ni3 108.6(11) . . ? C9 N4 Ni5 108.6(10) . . ? C6 N5 Ni3 107.9(11) . . ? C2 N6 Ni4 109.4(11) . . ? C11 N7 Ni5 107.4(14) . . ? C15 N10 Ni5 103(2) . . ? C12 N11 Ni5 112(2) . . ? N6 C2 C3 109.6(13) . . ? N2 C3 C10 122.5(19) . . ? N2 C3 C2 108.1(15) . . ? C10 C3 C2 111.5(17) . . ? N1 C4 C5 119.9(17) . . ? C4 C5 N8 117.3(19) . . ? C4 C5 C13 111(3) . . ? N8 C5 C13 100(3) . . ? C7 C6 N5 112.1(19) . . ? C7 C6 C1 121(2) . . ? N5 C6 C1 113.5(16) . . ? C6 C7 N3 118(2) . . ? C11 C9 N4 120(2) . . ? C9 C11 C8 121(3) . . ? C9 C11 N7 112(3) . . ? C8 C11 N7 105(2) . . ? N11 C12 C15 118(4) . . ? C12 C15 C14 117(4) . . ? C12 C15 N10 117(4) . . ? C14 C15 N10 115(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 4.998 _refine_diff_density_min -2.361 _refine_diff_density_rms 0.426 # Attachment 'Compound-2.CIF' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 658083' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H86 N8 Na2 Ni4 O75 P2 W18' _chemical_formula_weight 5339.07 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.727(2) _cell_length_b 15.710(3) _cell_length_c 16.103(3) _cell_angle_alpha 118.00(3) _cell_angle_beta 97.20(3) _cell_angle_gamma 105.12(3) _cell_volume 2419.5(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8350 _cell_measurement_theta_min 3.00 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'rellow green' _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.664 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2382 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.197 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.003 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.009 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18651 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1029 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1437 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8350 _reflns_number_gt 5623 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0613P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00081(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 8350 _refine_ls_number_parameters 584 _refine_ls_number_restraints 226 _refine_ls_R_factor_all 0.1044 _refine_ls_R_factor_gt 0.0650 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1579 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1406 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.24640(8) -0.14267(7) 0.13845(7) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.11138(8) -0.24147(7) -0.10646(7) 0.0178(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.35408(8) -0.05120(7) 0.08768(7) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.15508(10) -0.11213(9) 0.32282(8) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.02113(9) 0.06435(8) 0.34903(7) 0.0221(2) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.11402(9) -0.32256(8) 0.10988(8) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.20489(8) -0.28941(7) -0.08014(7) 0.0202(2) Uani 1 1 d D . . W8 W 0.20410(9) -0.27446(8) 0.08226(8) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.30801(9) 0.10808(8) 0.32514(7) 0.0241(2) Uani 1 1 d D . . P1 P -0.0550(5) 0.0855(4) -0.1159(4) 0.0162(12) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.1340(2) 0.0204(2) -0.0113(2) 0.0152(6) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni -0.0942(2) -0.1566(2) -0.1935(2) 0.0185(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2184(13) -0.1868(12) 0.2152(12) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.0016(14) -0.2193(12) 0.2377(12) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.0314(14) -0.3350(11) 0.0745(13) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2833(13) -0.1618(11) -0.0510(11) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O5 O -0.3148(13) -0.2515(12) -0.0015(12) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2936(12) 0.0276(11) 0.0587(11) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.0553(12) -0.3051(11) -0.1105(10) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O8 O -0.2297(12) -0.2621(12) 0.1494(11) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.3650(13) 0.0189(13) 0.2226(12) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0745(13) -0.1370(12) -0.1081(11) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.0415(12) 0.0055(10) -0.0857(11) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1068(12) 0.0325(11) -0.2276(11) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.3455(13) -0.1749(13) 0.0972(12) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0310(14) 0.1254(12) 0.4466(12) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.1540(14) -0.3261(13) -0.0533(13) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.1943(14) 0.1410(13) 0.4039(12) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.1458(13) -0.1377(11) 0.0662(11) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O18 O -0.2157(13) -0.0483(12) 0.1031(12) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . O19 O -0.1664(12) -0.1741(11) -0.0881(11) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O20 O -0.1287(13) -0.0575(12) 0.2634(11) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.0705(14) -0.0308(13) 0.3881(11) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2939(14) 0.0052(13) 0.3667(12) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.2558(15) -0.3642(13) 0.0853(14) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0747(12) -0.1747(10) 0.0808(10) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.5089(15) -0.0078(13) 0.0926(13) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.1076(14) -0.3137(13) -0.2252(13) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.2557(12) 0.1589(11) 0.2579(11) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O28 O -0.3147(12) -0.3866(10) -0.1969(10) 0.027(4) Uani 1 1 d D . . O29 O 0.4500(14) 0.2043(13) 0.4097(12) 0.043(5) Uani 1 1 d DU . . O30 O -0.0002(13) -0.1207(11) -0.2792(11) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O31 O -0.3805(13) -0.1430(12) 0.1703(12) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O32 O -0.1912(15) -0.3780(12) -0.0219(14) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1933(16) -0.1530(14) 0.3971(14) 0.040(4) Uani 1 1 d U . . O34 O -0.1630(16) -0.4290(14) 0.1183(15) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . N1 N -0.1505(18) -0.3143(16) -0.2971(16) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . H1A H -0.1467 -0.3570 -0.2787 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.5110(18) -0.8025(15) -0.9134(16) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.4660 -0.7661 -0.9321 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.5609 -0.8647 -0.9560 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.2544(18) -0.8709(16) -0.7674(16) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . H3A H -0.1908 -0.8335 -0.7725 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.3044 -0.9281 -0.8186 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.074(2) -0.5128(16) -0.1447(16) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.0015 -0.5093 -0.1219 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.1181 -0.4926 -0.1058 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.277(3) -0.460(2) -0.464(2) 0.049(9) Uani 1 1 d . . . H1B H -0.3529 -0.4698 -0.4463 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H1C H -0.2371 -0.5020 -0.4528 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.413(3) -0.653(2) -0.752(2) 0.053(8) Uani 1 1 d U . . H2C H -0.4386 -0.6096 -0.7714 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.3331 -0.6514 -0.7627 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.503(3) -0.761(2) -0.815(2) 0.047(7) Uani 1 1 d U . . H3C H -0.4796 -0.8040 -0.7940 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H3D H -0.5840 -0.7622 -0.8069 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.196(3) -0.351(3) -0.400(2) 0.056(8) Uani 1 1 d U . . H4C H -0.1255 -0.3397 -0.4248 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H4D H -0.2405 -0.3091 -0.4061 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.397(3) -0.606(3) -0.641(3) 0.073(10) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.4771 -0.6075 -0.6298 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.3712 -0.6490 -0.6211 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.308(4) -0.498(3) -0.576(3) 0.091(12) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.3419 -0.4528 -0.5868 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.2327 -0.4934 -0.5952 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.279(3) -0.835(2) -0.665(2) 0.062(10) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.3583 -0.8265 -0.6678 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.2804 -0.8861 -0.6474 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.174(2) -0.730(2) -0.588(2) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . H8A H -0.0950 -0.7378 -0.5902 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.1771 -0.6784 -0.6042 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.187(3) -0.694(2) -0.484(2) 0.054(9) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.2030 -0.7512 -0.4733 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.2562 -0.6708 -0.4772 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.067(4) -0.603(3) -0.404(3) 0.088(12) Uani 1 1 d DU . . H10A H 0.0003 -0.6108 -0.4335 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0751 -0.5397 -0.3951 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.126(3) -0.556(3) -0.256(3) 0.096(13) Uani 1 1 d DU . . H11A H -0.2003 -0.6167 -0.2861 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.1434 -0.5038 -0.2664 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.021(4) -0.583(4) -0.300(3) 0.136(19) Uani 1 1 d DU . . H12A H -0.0134 -0.6443 -0.3023 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0582 -0.5260 -0.2626 0.163 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.4815(9) -0.0851(9) 0.3030(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.278(3) 0.024(2) 0.590(2) 0.107(9) Uiso 1 1 d . . . OW2 O 0.455(5) -0.105(5) 0.470(5) 0.103(18) Uiso 0.50 1 d P . . OW3 O 0.158(2) 0.1713(19) 0.6212(17) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.412(6) -0.391(5) -0.053(5) 0.12(2) Uiso 0.50 1 d P . . OW5 O -0.478(6) -0.530(5) -0.077(5) 0.12(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0230(5) 0.0219(5) 0.0207(5) 0.0135(5) 0.0109(4) 0.0088(4) W2 0.0240(5) 0.0154(5) 0.0148(5) 0.0074(4) 0.0080(4) 0.0085(4) W3 0.0215(5) 0.0245(5) 0.0156(5) 0.0099(5) 0.0063(4) 0.0105(4) W4 0.0406(6) 0.0433(7) 0.0253(6) 0.0262(6) 0.0186(5) 0.0267(5) W5 0.0290(5) 0.0294(6) 0.0128(5) 0.0115(5) 0.0096(4) 0.0151(4) W6 0.0377(6) 0.0272(6) 0.0382(7) 0.0247(6) 0.0223(5) 0.0167(5) W7 0.0221(5) 0.0156(5) 0.0200(5) 0.0080(5) 0.0073(4) 0.0048(4) W8 0.0355(6) 0.0289(6) 0.0270(6) 0.0199(5) 0.0166(5) 0.0197(5) W9 0.0236(5) 0.0328(6) 0.0118(5) 0.0084(5) 0.0031(4) 0.0119(4) P1 0.022(3) 0.018(3) 0.010(3) 0.007(3) 0.007(2) 0.008(2) Ni1 0.0204(15) 0.0148(15) 0.0072(14) 0.0050(13) 0.0026(12) 0.0038(12) Ni2 0.0239(15) 0.0160(15) 0.0126(16) 0.0053(14) 0.0041(12) 0.0077(12) O1 0.029(6) 0.031(6) 0.023(6) 0.018(5) 0.009(5) 0.006(5) O2 0.034(6) 0.033(6) 0.021(6) 0.020(5) 0.007(5) 0.010(5) O3 0.036(9) 0.015(8) 0.039(11) 0.019(9) 0.015(8) 0.012(7) O4 0.019(5) 0.020(5) 0.019(5) 0.007(4) 0.001(4) 0.009(4) O5 0.021(8) 0.023(9) 0.037(11) 0.022(9) -0.002(7) 0.005(7) O6 0.015(5) 0.021(6) 0.014(6) 0.010(5) 0.001(4) 0.007(4) O7 0.018(6) 0.015(6) 0.011(6) 0.006(5) 0.004(4) 0.001(4) O8 0.018(6) 0.029(6) 0.023(6) 0.017(5) 0.009(5) 0.009(4) O9 0.016(8) 0.046(11) 0.027(10) 0.024(10) 0.000(7) -0.004(8) O10 0.024(6) 0.024(6) 0.019(6) 0.013(5) 0.013(5) 0.006(4) O11 0.020(8) 0.010(7) 0.020(9) 0.012(7) 0.010(7) 0.005(6) O12 0.016(6) 0.018(6) 0.020(6) 0.006(5) 0.005(5) 0.007(4) O13 0.026(9) 0.042(11) 0.024(10) 0.025(9) 0.008(8) 0.015(8) O14 0.034(6) 0.030(6) 0.022(6) 0.015(5) 0.007(5) 0.015(5) O15 0.028(6) 0.031(6) 0.032(7) 0.011(5) 0.016(5) 0.016(5) O16 0.031(6) 0.037(7) 0.027(6) 0.019(5) 0.006(5) 0.014(5) O19 0.018(5) 0.020(5) 0.014(5) 0.011(4) -0.004(4) 0.007(4) O20 0.023(6) 0.032(6) 0.020(6) 0.018(5) 0.007(5) 0.005(4) O21 0.028(9) 0.032(10) 0.011(9) 0.007(8) 0.000(7) 0.004(7) O22 0.035(7) 0.044(7) 0.020(6) 0.021(5) 0.002(5) 0.019(5) O23 0.043(11) 0.029(10) 0.046(12) 0.025(10) 0.013(9) 0.015(8) O24 0.018(5) 0.015(4) 0.014(4) 0.011(4) 0.008(3) 0.003(3) O25 0.033(6) 0.038(6) 0.033(6) 0.018(5) 0.009(4) 0.015(4) O26 0.033(6) 0.031(6) 0.033(7) 0.021(5) 0.015(5) 0.005(5) O27 0.015(5) 0.021(5) 0.015(5) 0.007(4) 0.011(4) 0.003(4) O28 0.021(8) 0.013(8) 0.034(11) 0.004(8) 0.009(8) 0.003(7) O29 0.047(7) 0.046(7) 0.032(7) 0.024(6) 0.007(5) 0.009(5) O30 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) 0.009(5) 0.006(5) 0.015(4) O31 0.026(6) 0.032(6) 0.022(6) 0.017(5) 0.007(5) 0.009(5) O32 0.032(10) 0.015(9) 0.054(13) 0.011(10) 0.007(9) 0.010(7) O33 0.045(7) 0.044(7) 0.040(7) 0.028(6) 0.008(5) 0.020(5) O34 0.048(7) 0.041(7) 0.049(7) 0.025(6) 0.013(5) 0.024(5) N1 0.038(8) 0.032(7) 0.032(8) 0.013(6) 0.007(6) 0.014(5) N2 0.037(12) 0.017(11) 0.033(14) 0.010(11) 0.003(10) -0.009(9) N3 0.035(7) 0.025(7) 0.032(8) 0.011(6) 0.012(6) 0.009(5) N4 0.046(14) 0.027(12) 0.028(13) 0.000(11) 0.011(11) 0.027(11) C1 0.052(18) 0.06(2) 0.038(19) 0.039(18) -0.006(14) -0.003(15) C2 0.054(10) 0.049(10) 0.051(10) 0.026(7) 0.014(7) 0.015(6) C3 0.042(9) 0.048(9) 0.048(10) 0.021(7) 0.008(6) 0.020(6) C4 0.059(10) 0.059(10) 0.050(10) 0.031(8) 0.021(7) 0.012(6) C5 0.074(12) 0.071(12) 0.074(12) 0.039(8) 0.017(7) 0.029(7) C6 0.097(14) 0.092(14) 0.085(14) 0.051(9) 0.024(8) 0.029(8) C7 0.11(3) 0.05(2) 0.023(17) 0.021(17) 0.009(18) 0.020(19) C8 0.044(8) 0.042(8) 0.035(8) 0.025(6) 0.011(5) 0.012(5) C9 0.11(3) 0.040(18) 0.023(17) 0.027(16) 0.023(17) 0.020(18) C10 0.095(14) 0.090(13) 0.083(13) 0.050(9) 0.024(7) 0.029(7) C11 0.098(15) 0.098(15) 0.093(14) 0.052(10) 0.034(8) 0.031(8) C12 0.14(2) 0.13(2) 0.14(2) 0.072(12) 0.038(9) 0.049(9) Na1 0.027(6) 0.055(7) 0.034(7) 0.013(6) 0.009(5) 0.020(5) OW3 0.087(17) 0.069(17) 0.048(16) 0.026(15) 0.007(14) 0.024(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O31 1.714(15) . ? W1 O18 1.793(13) . ? W1 O20 1.886(15) . ? W1 O5 1.965(17) . ? W1 O8 2.020(14) . ? W1 O24 2.392(13) . ? W2 O26 1.691(18) . ? W2 O10 1.814(14) . ? W2 O4 1.900(14) . ? W2 O7 1.927(13) . ? W2 O15 2.015(15) . ? W2 O17 2.381(16) . ? W3 O25 1.742(16) . ? W3 O6 1.781(13) . ? W3 O9 1.886(17) . ? W3 O4 1.958(16) . ? W3 O13 1.999(14) . ? W3 O17 2.355(13) . ? W4 O33 1.669(15) . ? W4 O21 1.839(17) . ? W4 O22 1.863(16) . ? W4 O2 1.918(15) . ? W4 O1 1.949(17) . ? W4 O12 2.487(13) 2 ? W5 O14 1.702(17) . ? W5 O30 1.757(13) 2 ? W5 O16 1.906(16) . ? W5 O20 1.953(15) . ? W5 O21 2.052(15) . ? W5 O12 2.376(15) 2 ? W6 O34 1.696(16) . ? W6 O32 1.859(19) . ? W6 O8 1.862(15) . ? W6 O3 1.894(15) . ? W6 O2 1.916(16) . ? W6 O24 2.519(11) . ? W7 O28 1.788(13) . ? W7 O19 1.819(12) . ? W7 O7 1.924(14) . ? W7 O5 1.928(17) . ? W7 O32 2.036(15) . ? W7 O24 2.342(14) . ? W8 O23 1.692(16) . ? W8 O13 1.857(14) . ? W8 O1 1.879(17) . ? W8 O15 1.880(17) . ? W8 O3 1.960(14) . ? W8 O17 2.529(14) . ? W9 O27 1.758(14) . ? W9 O29 1.760(14) . ? W9 O9 1.931(18) . ? W9 O16 1.955(17) . ? W9 O22 1.998(14) . ? W9 O12 2.451(14) 2 ? P1 O12 1.534(16) . ? P1 O17 1.581(16) 2 ? P1 O11 1.582(12) . ? P1 O24 1.590(13) 2 ? Ni1 O6 2.006(13) . ? Ni1 O18 2.010(14) 2 ? Ni1 O10 2.058(16) . ? Ni1 O19 2.069(15) 2 ? Ni1 O11 2.138(12) 2 ? Ni1 O11 2.143(14) . ? Ni2 O27 2.023(14) 2 ? Ni2 O30 2.056(14) . ? Ni2 N1 2.08(2) . ? Ni2 O19 2.085(13) . ? Ni2 O10 2.123(15) . ? Ni2 O11 2.153(14) . ? O1 Na1 2.879(18) . ? O9 Na1 2.988(19) . ? O11 Ni1 2.138(12) 2 ? O12 W5 2.376(15) 2 ? O12 W9 2.451(14) 2 ? O12 W4 2.487(13) 2 ? O13 Na1 2.937(19) . ? O17 P1 1.581(16) 2 ? O18 Ni1 2.010(14) 2 ? O19 Ni1 2.069(15) 2 ? O22 Na1 2.95(2) . ? O24 P1 1.590(13) 2 ? O27 Ni2 2.023(14) 2 ? O30 W5 1.757(13) 2 ? O31 Na1 2.797(19) 1_455 ? N1 C4 1.45(4) . ? N2 C3 1.38(3) . ? N3 C7 1.56(3) . ? N4 C11 1.56(4) . ? C1 C4 1.46(4) . ? C1 C6 1.56(5) . ? C2 C3 1.49(4) . ? C2 C5 1.54(5) . ? C5 C6 1.47(5) . ? C7 C8 1.55(4) . ? C8 C9 1.54(4) . ? C9 C10 1.56(4) . ? C10 C12 1.5500(11) . ? C11 C12 1.5500(11) . ? Na1 OW1 2.76(3) 2_656 ? Na1 O31 2.797(19) 1_655 ? Na1 OW2 2.90(6) . ? OW1 Na1 2.76(3) 2_656 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O31 W1 O18 104.1(7) . . ? O31 W1 O20 100.8(7) . . ? O18 W1 O20 96.1(6) . . ? O31 W1 O5 99.9(7) . . ? O18 W1 O5 88.6(6) . . ? O20 W1 O5 157.0(7) . . ? O31 W1 O8 98.4(6) . . ? O18 W1 O8 156.7(6) . . ? O20 W1 O8 85.4(6) . . ? O5 W1 O8 81.6(6) . . ? O31 W1 O24 169.9(6) . . ? O18 W1 O24 83.7(6) . . ? O20 W1 O24 84.6(6) . . ? O5 W1 O24 73.6(6) . . ? O8 W1 O24 73.3(5) . . ? O26 W2 O10 100.3(7) . . ? O26 W2 O4 99.3(7) . . ? O10 W2 O4 93.0(6) . . ? O26 W2 O7 101.4(7) . . ? O10 W2 O7 90.7(6) . . ? O4 W2 O7 157.9(6) . . ? O26 W2 O15 100.6(7) . . ? O10 W2 O15 159.1(7) . . ? O4 W2 O15 83.6(6) . . ? O7 W2 O15 85.2(6) . . ? O26 W2 O17 172.0(6) . . ? O10 W2 O17 83.7(6) . . ? O4 W2 O17 73.5(6) . . ? O7 W2 O17 85.3(5) . . ? O15 W2 O17 75.5(6) . . ? O25 W3 O6 103.5(7) . . ? O25 W3 O9 100.9(7) . . ? O6 W3 O9 96.8(7) . . ? O25 W3 O4 100.2(7) . . ? O6 W3 O4 88.4(6) . . ? O9 W3 O4 156.4(6) . . ? O25 W3 O13 99.4(7) . . ? O6 W3 O13 155.6(6) . . ? O9 W3 O13 86.9(7) . . ? O4 W3 O13 79.3(6) . . ? O25 W3 O17 170.5(7) . . ? O6 W3 O17 83.4(5) . . ? O9 W3 O17 84.5(6) . . ? O4 W3 O17 73.2(6) . . ? O13 W3 O17 72.9(5) . . ? O33 W4 O21 101.9(8) . . ? O33 W4 O22 102.2(7) . . ? O21 W4 O22 90.7(7) . . ? O33 W4 O2 100.9(7) . . ? O21 W4 O2 87.8(7) . . ? O22 W4 O2 156.6(6) . . ? O33 W4 O1 100.7(8) . . ? O21 W4 O1 157.1(6) . . ? O22 W4 O1 87.8(7) . . ? O2 W4 O1 84.6(7) . . ? O33 W4 O12 174.0(8) . 2 ? O21 W4 O12 74.2(6) . 2 ? O22 W4 O12 73.5(5) . 2 ? O2 W4 O12 83.6(5) . 2 ? O1 W4 O12 83.5(5) . 2 ? O14 W5 O30 104.5(7) . 2 ? O14 W5 O16 101.3(8) . . ? O30 W5 O16 94.1(6) 2 . ? O14 W5 O20 99.0(7) . . ? O30 W5 O20 92.6(6) 2 . ? O16 W5 O20 156.3(7) . . ? O14 W5 O21 97.0(6) . . ? O30 W5 O21 158.5(7) 2 . ? O16 W5 O21 81.4(6) . . ? O20 W5 O21 84.0(6) . . ? O14 W5 O12 170.4(6) . 2 ? O30 W5 O12 85.0(6) 2 2 ? O16 W5 O12 76.0(6) . 2 ? O20 W5 O12 82.0(6) . 2 ? O21 W5 O12 73.5(5) . 2 ? O34 W6 O32 100.7(8) . . ? O34 W6 O8 102.2(7) . . ? O32 W6 O8 91.9(7) . . ? O34 W6 O3 99.3(7) . . ? O32 W6 O3 87.7(7) . . ? O8 W6 O3 158.2(6) . . ? O34 W6 O2 103.0(8) . . ? O32 W6 O2 155.8(6) . . ? O8 W6 O2 87.6(7) . . ? O3 W6 O2 84.0(7) . . ? O34 W6 O24 171.2(7) . . ? O32 W6 O24 72.6(5) . . ? O8 W6 O24 72.7(5) . . ? O3 W6 O24 86.4(5) . . ? O2 W6 O24 84.2(5) . . ? O28 W7 O19 102.9(6) . . ? O28 W7 O7 99.7(6) . . ? O19 W7 O7 88.9(6) . . ? O28 W7 O5 100.2(7) . . ? O19 W7 O5 94.3(6) . . ? O7 W7 O5 158.6(6) . . ? O28 W7 O32 99.7(7) . . ? O19 W7 O32 157.2(6) . . ? O7 W7 O32 84.0(6) . . ? O5 W7 O32 84.9(6) . . ? O28 W7 O24 172.5(5) . . ? O19 W7 O24 83.7(5) . . ? O7 W7 O24 83.9(5) . . ? O5 W7 O24 75.4(6) . . ? O32 W7 O24 74.0(6) . . ? O23 W8 O13 103.5(7) . . ? O23 W8 O1 102.1(8) . . ? O13 W8 O1 88.3(7) . . ? O23 W8 O15 102.0(8) . . ? O13 W8 O15 90.2(7) . . ? O1 W8 O15 155.4(7) . . ? O23 W8 O3 99.1(7) . . ? O13 W8 O3 157.1(6) . . ? O1 W8 O3 83.2(7) . . ? O15 W8 O3 88.8(7) . . ? O23 W8 O17 172.9(6) . . ? O13 W8 O17 70.9(5) . . ? O1 W8 O17 82.3(6) . . ? O15 W8 O17 74.1(6) . . ? O3 W8 O17 86.9(5) . . ? O27 W9 O29 105.1(7) . . ? O27 W9 O9 93.9(6) . . ? O29 W9 O9 100.3(8) . . ? O27 W9 O16 91.3(6) . . ? O29 W9 O16 101.4(8) . . ? O9 W9 O16 155.5(6) . . ? O27 W9 O22 155.0(6) . . ? O29 W9 O22 99.7(7) . . ? O9 W9 O22 84.6(7) . . ? O16 W9 O22 80.7(6) . . ? O27 W9 O12 82.7(5) . 2 ? O29 W9 O12 170.9(6) . 2 ? O9 W9 O12 83.6(6) . 2 ? O16 W9 O12 73.4(6) . 2 ? O22 W9 O12 72.3(5) . 2 ? O12 P1 O17 108.1(8) . 2 ? O12 P1 O11 111.5(8) . . ? O17 P1 O11 110.1(7) 2 . ? O12 P1 O24 108.3(7) . 2 ? O17 P1 O24 108.0(8) 2 2 ? O11 P1 O24 110.8(7) . 2 ? O6 Ni1 O18 90.1(6) . 2 ? O6 Ni1 O10 93.6(6) . . ? O18 Ni1 O10 91.3(6) 2 . ? O6 Ni1 O19 92.7(6) . 2 ? O18 Ni1 O19 95.1(6) 2 2 ? O10 Ni1 O19 171.1(6) . 2 ? O6 Ni1 O11 92.2(5) . 2 ? O18 Ni1 O11 177.2(6) 2 2 ? O10 Ni1 O11 90.1(5) . 2 ? O19 Ni1 O11 83.4(5) 2 2 ? O6 Ni1 O11 176.9(5) . . ? O18 Ni1 O11 92.2(5) 2 . ? O10 Ni1 O11 84.2(6) . . ? O19 Ni1 O11 89.2(5) 2 . ? O11 Ni1 O11 85.5(5) 2 . ? O27 Ni2 O30 94.5(5) 2 . ? O27 Ni2 N1 88.3(7) 2 . ? O30 Ni2 N1 90.8(7) . . ? O27 Ni2 O19 91.4(5) 2 . ? O30 Ni2 O19 171.1(6) . . ? N1 Ni2 O19 96.1(7) . . ? O27 Ni2 O10 172.1(6) 2 . ? O30 Ni2 O10 89.1(5) . . ? N1 Ni2 O10 98.6(7) . . ? O19 Ni2 O10 84.2(5) . . ? O27 Ni2 O11 90.5(6) 2 . ? O30 Ni2 O11 90.6(5) . . ? N1 Ni2 O11 178.2(7) . . ? O19 Ni2 O11 82.6(5) . . ? O10 Ni2 O11 82.4(6) . . ? W8 O1 W4 153.6(9) . . ? W8 O1 Na1 102.7(6) . . ? W4 O1 Na1 102.5(7) . . ? W6 O2 W4 152.0(8) . . ? W6 O3 W8 151.5(9) . . ? W2 O4 W3 121.8(8) . . ? W7 O5 W1 119.7(7) . . ? W3 O6 Ni1 139.5(8) . . ? W7 O7 W2 148.5(8) . . ? W6 O8 W1 124.9(6) . . ? W3 O9 W9 147.2(9) . . ? W3 O9 Na1 105.0(8) . . ? W9 O9 Na1 106.1(6) . . ? W2 O10 Ni1 134.4(8) . . ? W2 O10 Ni2 124.4(8) . . ? Ni1 O10 Ni2 98.2(6) . . ? P1 O11 Ni1 122.4(8) . 2 ? P1 O11 Ni1 121.7(7) . . ? Ni1 O11 Ni1 94.5(5) 2 . ? P1 O11 Ni2 121.6(8) . . ? Ni1 O11 Ni2 94.7(4) 2 . ? Ni1 O11 Ni2 94.7(5) . . ? P1 O12 W5 126.7(8) . 2 ? P1 O12 W9 124.0(7) . 2 ? W5 O12 W9 88.3(5) 2 2 ? P1 O12 W4 128.0(8) . 2 ? W5 O12 W4 89.2(5) 2 2 ? W9 O12 W4 88.2(5) 2 2 ? W8 O13 W3 126.5(8) . . ? W8 O13 Na1 101.2(6) . . ? W3 O13 Na1 103.7(7) . . ? W8 O15 W2 122.2(9) . . ? W5 O16 W9 121.1(9) . . ? P1 O17 W3 126.2(8) 2 . ? P1 O17 W2 124.8(8) 2 . ? W3 O17 W2 90.7(5) . . ? P1 O17 W8 126.0(7) 2 . ? W3 O17 W8 89.6(5) . . ? W2 O17 W8 87.9(5) . . ? W1 O18 Ni1 138.7(9) . 2 ? W7 O19 Ni1 133.2(8) . 2 ? W7 O19 Ni2 126.1(8) . . ? Ni1 O19 Ni2 98.9(5) 2 . ? W1 O20 W5 147.4(7) . . ? W4 O21 W5 122.7(7) . . ? W4 O22 W9 125.7(8) . . ? W4 O22 Na1 102.2(7) . . ? W9 O22 Na1 105.4(6) . . ? P1 O24 W7 127.3(7) 2 . ? P1 O24 W1 123.1(8) 2 . ? W7 O24 W1 90.7(4) . . ? P1 O24 W6 125.9(7) 2 . ? W7 O24 W6 89.6(4) . . ? W1 O24 W6 89.0(4) . . ? W9 O27 Ni2 138.8(7) . 2 ? W5 O30 Ni2 134.8(8) 2 . ? W1 O31 Na1 154.3(9) . 1_455 ? W6 O32 W7 123.1(8) . . ? C4 N1 Ni2 119.3(17) . . ? C4 C1 C6 114(2) . . ? C3 C2 C5 115(2) . . ? N2 C3 C2 113(2) . . ? N1 C4 C1 116(2) . . ? C6 C5 C2 116(3) . . ? C5 C6 C1 114(3) . . ? C8 C7 N3 108(2) . . ? C9 C8 C7 111(2) . . ? C8 C9 C10 111(2) . . ? C12 C10 C9 124(3) . . ? C12 C11 N4 104(2) . . ? C11 C12 C10 101(3) . . ? OW1 Na1 O31 72.1(8) 2_656 1_655 ? OW1 Na1 O1 163.4(7) 2_656 . ? O31 Na1 O1 114.4(6) 1_655 . ? OW1 Na1 OW2 76.3(13) 2_656 . ? O31 Na1 OW2 134.9(13) 1_655 . ? O1 Na1 OW2 89.5(12) . . ? OW1 Na1 O13 137.3(8) 2_656 . ? O31 Na1 O13 65.4(5) 1_655 . ? O1 Na1 O13 53.1(4) . . ? OW2 Na1 O13 140.0(13) . . ? OW1 Na1 O22 128.2(9) 2_656 . ? O31 Na1 O22 149.2(5) 1_655 . ? O1 Na1 O22 53.9(5) . . ? OW2 Na1 O22 75.8(12) . . ? O13 Na1 O22 89.6(5) . . ? OW1 Na1 O9 130.3(7) 2_656 . ? O31 Na1 O9 96.6(5) 1_655 . ? O1 Na1 O9 65.6(4) . . ? OW2 Na1 O9 128.5(13) . . ? O13 Na1 O9 53.6(5) . . ? O22 Na1 O9 52.8(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _refine_diff_density_max 2.571 _refine_diff_density_min -2.576 _refine_diff_density_rms 0.485 data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 658234' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C6 H30 K2 N2 Na5 Ni4 O74 P2 W18' _chemical_formula_weight 5113.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 34.525(7) _cell_length_b 20.508(4) _cell_length_c 12.390(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.25(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8422(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 32825 _cell_measurement_theta_min 3.01 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.033 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8956 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.606 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.002 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.008 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 32825 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1688 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1599 _diffrn_reflns_limit_h_min -40 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 3.01 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7379 _reflns_number_gt 5856 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0670P)^2^+138.2923P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000173(12) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 7379 _refine_ls_number_parameters 482 _refine_ls_number_restraints 218 _refine_ls_R_factor_all 0.0835 _refine_ls_R_factor_gt 0.0658 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1611 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1519 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.07126(3) 0.34857(4) 0.24312(6) 0.0141(2) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.17642(3) 0.10190(3) 0.36514(6) 0.0109(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.21828(3) 0.20021(3) 0.17406(6) 0.0113(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.12439(3) 0.26595(4) 0.05673(6) 0.0139(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.08188(3) 0.16750(4) 0.24732(6) 0.0136(2) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.12784(3) 0.17620(4) 0.53544(6) 0.0132(2) Uani 1 1 d U . . W7 W 0.15517(3) 0.44526(3) 0.35217(6) 0.0139(2) Uani 1 1 d U . . W8 W 0.11690(3) 0.35456(4) 0.53034(6) 0.0146(2) Uani 1 1 d U . . W9 W 0.20780(3) 0.36552(4) 0.16834(6) 0.0121(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.17044(16) 0.2736(2) 0.3609(3) 0.0093(10) Uiso 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.23217(8) 0.20724(10) 0.58313(17) 0.0110(5) Uiso 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.22225(8) 0.35928(11) 0.57426(18) 0.0109(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0696(4) 0.3553(6) 0.3924(10) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.2217(4) 0.1370(6) 0.4565(10) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.1192(5) 0.0991(6) 0.2670(11) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0816(5) 0.1576(6) 0.3993(10) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0648(4) 0.2559(6) 0.2555(11) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.2094(4) 0.2802(5) 0.4524(9) 0.011(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.2543(4) 0.2138(5) 0.3108(9) 0.010(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1683(4) 0.3456(6) 0.6023(10) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.0964(5) 0.2620(6) -0.0800(11) 0.026(3) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.1585(5) 0.3376(6) 0.0474(10) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.2016(5) 0.4232(6) 0.4504(10) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.1006(5) 0.2001(6) 0.1272(10) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.1660(4) 0.2089(6) 0.0567(10) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.0382(4) 0.1310(6) 0.1773(9) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.0947(5) 0.3239(6) 0.1277(10) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1910(4) 0.1353(5) 0.2372(9) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1768(5) 0.2009(6) 0.6069(9) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1480(4) 0.2095(6) 0.3724(9) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.1076(4) 0.2624(6) 0.5306(10) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.1895(5) 0.0212(7) 0.3601(12) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.1712(5) 0.4175(6) 0.2245(10) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.1775(4) 0.2759(5) 0.2436(9) 0.011(3) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.1561(5) 0.5294(6) 0.3418(10) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.1410(5) 0.3302(6) 0.3677(10) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.2291(5) 0.4415(6) 0.6804(10) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0999(4) 0.4263(6) 0.2552(10) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.0244(5) 0.3699(7) 0.1631(11) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2449(5) 0.3590(6) 0.3023(9) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.1273(5) 0.4364(6) 0.4686(10) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.2447(5) 0.1514(6) 0.1079(10) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.2286(4) 0.2841(6) 0.1252(10) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.1101(5) 0.1392(6) 0.6360(10) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.2266(5) 0.4225(6) 0.0965(10) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0960(5) 0.3790(8) 0.6321(11) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1498(4) 0.0991(6) 0.4797(10) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . K1 K 0.1682(3) 0.6580(3) 0.3311(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.2443(4) 0.0204(5) 0.0706(10) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.1920(5) -0.0610(7) 0.2042(11) 0.088(4) Uani 1 1 d U . . Na3 Na 0.1012(6) 0.5526(8) 0.5199(13) 0.032(4) Uani 0.50 1 d PU . . N1 N 0.0171(7) 0.2490(9) 0.4318(14) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . C2 C -0.0086(18) 0.206(2) -0.112(3) 0.125(17) Uani 1 1 d DU . . C1 C -0.0095(19) 0.261(2) -0.045(4) 0.14(2) Uani 1 1 d D . . C3 C -0.009(2) 0.213(2) -0.219(4) 0.124(18) Uiso 1 1 d D . . OW1 O 0.1874(7) 0.7894(9) 0.3394(14) 0.050(5) Uani 1 1 d U . . OW2 O 0.0000 0.535(3) 0.2500 0.10(2) Uiso 0.50 2 d SP . . OW3 O 0.1457(14) 0.8972(18) 0.388(3) 0.115(13) Uiso 0.75 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0001(5) 0.0185(4) 0.0220(4) 0.0012(3) 0.0002(4) 0.0021(3) W2 0.0033(5) 0.0112(4) 0.0179(4) -0.0009(3) 0.0024(4) -0.0009(3) W3 0.0051(5) 0.0159(4) 0.0135(4) -0.0023(3) 0.0039(4) 0.0003(3) W4 0.0049(5) 0.0211(4) 0.0138(4) 0.0000(3) -0.0003(4) -0.0009(3) W5 0.0015(5) 0.0177(4) 0.0198(4) -0.0006(3) -0.0002(4) -0.0019(3) W6 0.0017(5) 0.0205(4) 0.0182(4) 0.0008(3) 0.0042(4) -0.0009(3) W7 0.0031(5) 0.0131(4) 0.0231(4) -0.0007(3) -0.0002(4) 0.0026(3) W8 0.0013(5) 0.0229(4) 0.0201(4) -0.0042(3) 0.0036(4) 0.0031(3) W9 0.0046(5) 0.0160(4) 0.0145(4) 0.0024(3) 0.0006(4) -0.0006(3) Ni2 0.0019(14) 0.0145(12) 0.0165(11) -0.0017(9) 0.0030(12) 0.0018(9) O1 0.010(6) 0.019(5) 0.019(5) 0.004(4) 0.000(5) 0.004(4) O2 0.011(6) 0.018(5) 0.021(5) 0.003(4) 0.011(5) 0.006(4) O3 0.026(10) 0.008(6) 0.040(8) 0.003(5) 0.023(8) -0.001(6) O4 0.022(10) 0.014(7) 0.021(6) -0.005(5) 0.004(7) -0.011(6) O5 0.008(7) 0.022(6) 0.026(6) -0.002(5) 0.008(6) -0.003(5) O6 0.007(5) 0.010(4) 0.013(4) -0.005(3) 0.001(4) 0.002(3) O7 0.011(8) 0.009(6) 0.010(5) -0.004(4) 0.002(6) 0.001(5) O8 0.011(7) 0.020(6) 0.022(6) -0.009(5) 0.008(6) 0.004(5) O10 0.012(7) 0.022(6) 0.022(5) -0.002(5) 0.004(6) -0.006(5) O12 0.016(7) 0.024(6) 0.023(6) 0.003(5) 0.003(6) -0.011(5) O13 0.012(7) 0.020(6) 0.021(5) 0.005(5) 0.006(6) 0.002(5) O14 0.007(5) 0.015(4) 0.017(4) 0.000(4) -0.002(4) 0.001(4) O15 0.011(9) 0.021(7) 0.026(7) 0.008(5) 0.004(7) -0.002(6) O16 0.015(9) 0.009(6) 0.015(6) -0.001(5) -0.003(7) -0.003(5) O17 0.017(9) 0.015(6) 0.011(6) -0.003(5) 0.002(6) -0.005(6) O18 0.012(5) 0.016(4) 0.014(4) -0.002(3) 0.004(4) -0.005(4) O19 0.005(5) 0.018(4) 0.016(4) -0.001(4) 0.001(4) -0.004(4) O20 0.013(7) 0.027(6) 0.043(7) 0.004(5) 0.009(6) 0.005(5) O21 0.013(5) 0.018(4) 0.021(4) 0.001(3) 0.004(4) 0.002(4) O23 0.021(5) 0.022(5) 0.029(5) -0.002(4) 0.009(4) 0.002(4) O24 0.014(5) 0.020(5) 0.023(5) -0.001(4) 0.010(4) 0.004(4) O25 0.016(9) 0.022(7) 0.024(7) -0.013(5) 0.006(7) 0.001(6) O26 0.008(7) 0.021(6) 0.021(6) 0.004(5) -0.003(6) 0.002(5) O27 0.018(11) 0.051(10) 0.026(7) -0.003(7) 0.009(8) 0.008(7) O28 0.016(5) 0.013(4) 0.018(4) 0.006(4) 0.008(4) 0.000(4) O29 0.016(5) 0.016(4) 0.021(4) -0.002(4) 0.006(4) 0.000(4) O30 0.021(5) 0.022(5) 0.020(4) -0.006(4) 0.006(4) 0.005(4) O31 0.014(5) 0.018(4) 0.017(4) 0.000(4) 0.004(4) -0.001(4) O32 0.018(7) 0.028(6) 0.025(6) 0.002(5) 0.010(6) -0.003(5) O33 0.033(11) 0.025(8) 0.013(6) -0.003(5) 0.003(7) -0.015(7) O34 0.025(11) 0.055(10) 0.029(8) 0.002(7) 0.017(8) 0.006(8) O35 0.008(7) 0.018(6) 0.022(5) 0.008(4) 0.007(5) 0.002(5) K1 0.085(7) 0.055(4) 0.036(3) -0.003(3) 0.021(4) -0.025(4) Na1 0.030(7) 0.042(6) 0.104(8) -0.050(6) 0.007(7) 0.011(5) Na2 0.072(7) 0.094(6) 0.093(6) -0.036(5) 0.015(5) 0.012(5) Na3 0.029(6) 0.032(6) 0.032(5) -0.005(4) 0.003(4) 0.002(4) N1 0.024(7) 0.036(7) 0.025(6) 0.001(5) 0.012(6) 0.002(6) C2 0.13(2) 0.128(19) 0.122(18) -0.010(10) 0.041(11) -0.003(10) C1 0.19(7) 0.15(4) 0.09(3) -0.03(3) 0.07(4) -0.09(4) OW1 0.050(8) 0.059(7) 0.046(6) 0.002(5) 0.020(6) 0.000(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O27 1.702(16) . ? W1 O26 1.860(13) . ? W1 O1 1.872(13) . ? W1 O15 1.898(15) . ? W1 O5 1.924(13) . ? W1 O24 2.497(14) . ? W2 O20 1.720(14) . ? W2 O2 1.803(14) . ? W2 O35 1.894(13) . ? W2 O16 1.918(13) . ? W2 O3 2.009(15) . ? W2 O18 2.427(13) . ? W3 O30 1.709(14) . ? W3 O7 1.820(11) . ? W3 O31 1.889(12) . ? W3 O16 1.920(13) . ? W3 O13 1.983(13) . ? W3 O22 2.412(13) . ? W3 K1 4.033(9) 4_545 ? W4 O9 1.700(13) . ? W4 O13 1.854(14) . ? W4 O10 1.907(13) . ? W4 O12 1.914(13) . ? W4 O15 1.934(15) . ? W4 K1 3.859(7) 6_565 ? W5 O14 1.690(13) . ? W5 O3 1.874(14) . ? W5 O4 1.896(13) . ? W5 O12 1.902(14) . ? W5 O5 1.918(13) . ? W5 O18 2.525(13) . ? W6 O32 1.712(14) . ? W6 O17 1.749(14) . ? W6 O19 1.896(12) . ? W6 O35 1.961(13) . ? W6 O4 2.008(13) . ? W6 O18 2.413(13) . ? W6 Na2 3.501(14) 6_556 ? W7 O23 1.732(13) . ? W7 O11 1.780(14) . ? W7 O21 1.903(13) . ? W7 O29 1.954(14) . ? W7 O26 1.988(14) . ? W7 O24 2.428(13) . ? W7 Na1 3.671(11) 4 ? W8 O34 1.693(16) . ? W8 O8 1.759(14) . ? W8 O19 1.918(11) . ? W8 O29 1.920(13) . ? W8 O1 2.006(12) . ? W8 O24 2.436(13) . ? W8 K1 3.660(6) 6_566 ? W9 O33 1.705(14) . ? W9 O28 1.796(12) . ? W9 O21 1.926(14) . ? W9 O31 1.950(13) . ? W9 O10 2.010(13) . ? W9 O22 2.426(12) . ? W9 Na2 3.698(16) 4 ? W9 K1 4.045(6) 6_565 ? P1 O6 1.503(13) . ? P1 O22 1.539(13) . ? P1 O18 1.552(13) . ? P1 O24 1.562(14) . ? Ni1 O28 1.964(11) 7_556 ? Ni1 O17 2.019(16) . ? Ni1 O7 2.055(11) 7_556 ? Ni1 O2 2.085(12) . ? Ni1 O6 2.183(11) . ? Ni1 O6 2.196(15) 7_556 ? Ni2 O11 1.992(12) . ? Ni2 O8 2.007(16) . ? Ni2 O7 2.071(11) 7_556 ? Ni2 O2 2.077(15) 7_556 ? Ni2 O25 2.110(12) . ? Ni2 O6 2.176(11) . ? O2 Ni2 2.077(15) 7_556 ? O6 Ni1 2.196(15) 7_556 ? O7 Ni1 2.055(11) 7_556 ? O7 Ni2 2.071(11) 7_556 ? O8 K1 2.837(14) 6_566 ? O9 K1 3.400(19) 6_565 ? O10 K1 2.793(14) 6_565 ? O10 Na3 2.96(2) 6_565 ? O11 Na1 2.791(17) 4 ? O15 Na3 2.90(2) 6_565 ? O20 Na2 2.585(19) . ? O20 Na1 2.889(17) 6_556 ? O23 K1 2.679(15) . ? O26 Na3 2.96(2) 6_565 ? O28 Ni1 1.964(11) 7_556 ? O28 Na2 2.75(2) 4 ? O29 Na3 2.69(2) . ? O30 Na1 2.725(15) . ? O30 K1 2.895(18) 4_545 ? O33 Na1 2.80(2) 7 ? O34 K1 3.069(17) 6_566 ? O35 Na2 2.863(17) 6_556 ? K1 OW1 2.770(19) . ? K1 O10 2.793(14) 6_566 ? K1 O8 2.837(14) 6_565 ? K1 O30 2.895(18) 4 ? K1 O34 3.069(17) 6_565 ? K1 O9 3.400(19) 6_566 ? K1 W8 3.660(6) 6_565 ? K1 W4 3.859(7) 6_566 ? K1 W3 4.033(9) 4 ? K1 W9 4.045(6) 6_566 ? K1 Na1 4.065(14) 4 ? Na1 O11 2.791(17) 4_545 ? Na1 O33 2.80(2) 7 ? Na1 O20 2.889(17) 6 ? Na1 Na2 3.24(2) . ? Na1 W7 3.671(11) 4_545 ? Na1 K1 4.065(14) 4_545 ? Na2 O28 2.75(2) 4_545 ? Na2 O35 2.863(17) 6 ? Na2 W6 3.501(14) 6 ? Na2 W9 3.698(16) 4_545 ? Na3 O15 2.90(2) 6_566 ? Na3 O10 2.96(2) 6_566 ? Na3 O26 2.96(2) 6_566 ? N1 C1 1.51(5) 2 ? C2 C3 1.33(2) . ? C2 C1 1.41(2) . ? C1 N1 1.51(5) 2 ? C3 C3 1.10(10) 2_554 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O27 W1 O26 102.9(7) . . ? O27 W1 O1 105.7(7) . . ? O26 W1 O1 91.2(6) . . ? O27 W1 O15 99.5(6) . . ? O26 W1 O15 87.7(6) . . ? O1 W1 O15 154.4(6) . . ? O27 W1 O5 100.9(7) . . ? O26 W1 O5 155.6(6) . . ? O1 W1 O5 87.5(5) . . ? O15 W1 O5 83.1(6) . . ? O27 W1 O24 173.6(6) . . ? O26 W1 O24 71.4(5) . . ? O1 W1 O24 72.0(5) . . ? O15 W1 O24 83.4(5) . . ? O5 W1 O24 85.1(5) . . ? O20 W2 O2 102.5(6) . . ? O20 W2 O35 100.7(6) . . ? O2 W2 O35 93.3(6) . . ? O20 W2 O16 100.4(6) . . ? O2 W2 O16 89.7(5) . . ? O35 W2 O16 157.5(5) . . ? O20 W2 O3 100.1(6) . . ? O2 W2 O3 157.4(5) . . ? O35 W2 O3 81.5(6) . . ? O16 W2 O3 87.1(6) . . ? O20 W2 O18 171.3(6) . . ? O2 W2 O18 84.4(5) . . ? O35 W2 O18 73.4(5) . . ? O16 W2 O18 84.7(5) . . ? O3 W2 O18 73.1(5) . . ? O30 W3 O7 102.7(6) . . ? O30 W3 O31 102.0(6) . . ? O7 W3 O31 91.0(5) . . ? O30 W3 O16 100.2(6) . . ? O7 W3 O16 90.7(5) . . ? O31 W3 O16 156.8(6) . . ? O30 W3 O13 101.4(6) . . ? O7 W3 O13 155.9(6) . . ? O31 W3 O13 84.1(5) . . ? O16 W3 O13 84.9(5) . . ? O30 W3 O22 172.5(5) . . ? O7 W3 O22 83.3(5) . . ? O31 W3 O22 73.1(5) . . ? O16 W3 O22 84.2(5) . . ? O13 W3 O22 72.7(5) . . ? O30 W3 K1 38.4(5) . 4_545 ? O7 W3 K1 68.5(4) . 4_545 ? O31 W3 K1 85.4(5) . 4_545 ? O16 W3 K1 116.6(4) . 4_545 ? O13 W3 K1 134.2(4) . 4_545 ? O22 W3 K1 144.2(3) . 4_545 ? O9 W4 O13 101.2(7) . . ? O9 W4 O10 99.5(6) . . ? O13 W4 O10 89.6(6) . . ? O9 W4 O12 103.0(6) . . ? O13 W4 O12 89.2(6) . . ? O10 W4 O12 157.3(5) . . ? O9 W4 O15 104.9(7) . . ? O13 W4 O15 153.9(5) . . ? O10 W4 O15 88.3(6) . . ? O12 W4 O15 82.9(6) . . ? O9 W4 K1 61.7(6) . 6_565 ? O13 W4 K1 78.1(4) . 6_565 ? O10 W4 K1 43.2(4) . 6_565 ? O12 W4 K1 157.0(4) . 6_565 ? O15 W4 K1 116.5(4) . 6_565 ? O14 W5 O3 102.6(6) . . ? O14 W5 O4 102.2(6) . . ? O3 W5 O4 89.1(6) . . ? O14 W5 O12 101.8(6) . . ? O3 W5 O12 89.6(6) . . ? O4 W5 O12 155.7(6) . . ? O14 W5 O5 101.7(6) . . ? O3 W5 O5 155.6(6) . . ? O4 W5 O5 87.8(5) . . ? O12 W5 O5 83.5(6) . . ? O14 W5 O18 171.9(5) . . ? O3 W5 O18 72.8(5) . . ? O4 W5 O18 71.5(5) . . ? O12 W5 O18 85.0(5) . . ? O5 W5 O18 83.3(5) . . ? O32 W6 O17 104.6(6) . . ? O32 W6 O19 103.4(6) . . ? O17 W6 O19 92.4(6) . . ? O32 W6 O35 98.8(6) . . ? O17 W6 O35 89.8(6) . . ? O19 W6 O35 156.4(5) . . ? O32 W6 O4 99.5(6) . . ? O17 W6 O4 155.3(6) . . ? O19 W6 O4 87.2(5) . . ? O35 W6 O4 81.1(5) . . ? O32 W6 O18 168.8(5) . . ? O17 W6 O18 83.0(5) . . ? O19 W6 O18 84.3(5) . . ? O35 W6 O18 72.7(4) . . ? O4 W6 O18 72.4(5) . . ? O32 W6 Na2 64.0(6) . 6_556 ? O17 W6 Na2 62.2(5) . 6_556 ? O19 W6 Na2 144.5(4) . 6_556 ? O35 W6 Na2 54.8(4) . 6_556 ? O4 W6 Na2 126.5(4) . 6_556 ? O18 W6 Na2 114.1(4) . 6_556 ? O23 W7 O11 105.7(6) . . ? O23 W7 O21 102.7(6) . . ? O11 W7 O21 94.4(6) . . ? O23 W7 O29 99.9(6) . . ? O11 W7 O29 90.4(6) . . ? O21 W7 O29 154.6(5) . . ? O23 W7 O26 100.7(6) . . ? O11 W7 O26 153.2(6) . . ? O21 W7 O26 83.8(6) . . ? O29 W7 O26 80.8(6) . . ? O23 W7 O24 169.3(7) . . ? O11 W7 O24 82.1(5) . . ? O21 W7 O24 83.5(5) . . ? O29 W7 O24 72.5(5) . . ? O26 W7 O24 71.1(5) . . ? O23 W7 Na1 64.2(5) . 4 ? O11 W7 Na1 47.4(5) . 4 ? O21 W7 Na1 82.5(5) . 4 ? O29 W7 Na1 118.1(4) . 4 ? O26 W7 Na1 156.5(4) . 4 ? O24 W7 Na1 125.8(4) . 4 ? O34 W8 O8 103.4(7) . . ? O34 W8 O19 100.6(7) . . ? O8 W8 O19 92.5(6) . . ? O34 W8 O29 101.8(7) . . ? O8 W8 O29 91.1(6) . . ? O19 W8 O29 155.9(5) . . ? O34 W8 O1 102.6(7) . . ? O8 W8 O1 153.9(6) . . ? O19 W8 O1 84.9(5) . . ? O29 W8 O1 81.5(5) . . ? O34 W8 O24 172.2(6) . . ? O8 W8 O24 82.5(5) . . ? O19 W8 O24 84.0(5) . . ? O29 W8 O24 72.8(5) . . ? O1 W8 O24 71.4(5) . . ? O34 W8 K1 56.5(5) . 6_566 ? O8 W8 K1 49.1(4) . 6_566 ? O19 W8 K1 87.8(4) . 6_566 ? O29 W8 K1 112.1(4) . 6_566 ? O1 W8 K1 156.1(4) . 6_566 ? O24 W8 K1 130.4(4) . 6_566 ? O33 W9 O28 104.8(6) . . ? O33 W9 O21 101.2(7) . . ? O28 W9 O21 94.5(6) . . ? O33 W9 O31 102.8(7) . . ? O28 W9 O31 88.2(5) . . ? O21 W9 O31 154.3(6) . . ? O33 W9 O10 100.0(6) . . ? O28 W9 O10 154.7(5) . . ? O21 W9 O10 85.6(6) . . ? O31 W9 O10 81.4(5) . . ? O33 W9 O22 171.4(5) . . ? O28 W9 O22 82.0(5) . . ? O21 W9 O22 83.2(5) . . ? O31 W9 O22 71.8(5) . . ? O10 W9 O22 72.8(5) . . ? O33 W9 Na2 59.7(5) . 4 ? O28 W9 Na2 45.2(5) . 4 ? O21 W9 Na2 104.5(5) . 4 ? O31 W9 Na2 95.4(5) . 4 ? O10 W9 Na2 158.4(5) . 4 ? O22 W9 Na2 126.6(3) . 4 ? O33 W9 K1 67.1(4) . 6_565 ? O28 W9 K1 153.3(5) . 6_565 ? O21 W9 K1 111.9(4) . 6_565 ? O31 W9 K1 70.1(3) . 6_565 ? O10 W9 K1 39.2(4) . 6_565 ? O22 W9 K1 104.4(3) . 6_565 ? Na2 W9 K1 119.7(3) 4 6_565 ? O6 P1 O22 111.4(8) . . ? O6 P1 O18 111.8(7) . . ? O22 P1 O18 109.1(7) . . ? O6 P1 O24 110.6(7) . . ? O22 P1 O24 107.8(7) . . ? O18 P1 O24 105.9(9) . . ? O28 Ni1 O17 93.2(6) 7_556 . ? O28 Ni1 O7 96.3(5) 7_556 7_556 ? O17 Ni1 O7 90.7(5) . 7_556 ? O28 Ni1 O2 90.9(5) 7_556 . ? O17 Ni1 O2 95.3(5) . . ? O7 Ni1 O2 170.3(5) 7_556 . ? O28 Ni1 O6 177.0(6) 7_556 . ? O17 Ni1 O6 89.6(5) . . ? O7 Ni1 O6 84.6(4) 7_556 . ? O2 Ni1 O6 87.9(4) . . ? O28 Ni1 O6 91.1(6) 7_556 7_556 ? O17 Ni1 O6 175.7(5) . 7_556 ? O7 Ni1 O6 88.8(5) 7_556 7_556 ? O2 Ni1 O6 84.7(5) . 7_556 ? O6 Ni1 O6 86.0(5) . 7_556 ? O11 Ni2 O8 94.4(6) . . ? O11 Ni2 O7 173.3(5) . 7_556 ? O8 Ni2 O7 89.0(5) . 7_556 ? O11 Ni2 O2 89.1(6) . 7_556 ? O8 Ni2 O2 174.0(5) . 7_556 ? O7 Ni2 O2 87.0(5) 7_556 7_556 ? O11 Ni2 O25 84.7(5) . . ? O8 Ni2 O25 87.2(6) . . ? O7 Ni2 O25 101.3(5) 7_556 . ? O2 Ni2 O25 97.9(6) 7_556 . ? O11 Ni2 O6 89.8(5) . . ? O8 Ni2 O6 89.9(5) . . ? O7 Ni2 O6 84.4(4) 7_556 . ? O2 Ni2 O6 85.4(5) 7_556 . ? O25 Ni2 O6 173.6(5) . . ? W1 O1 W8 126.7(8) . . ? W2 O2 Ni2 126.0(6) . 7_556 ? W2 O2 Ni1 133.3(8) . . ? Ni2 O2 Ni1 97.9(6) 7_556 . ? W5 O3 W2 125.6(6) . . ? W5 O4 W6 126.2(8) . . ? W5 O5 W1 152.3(9) . . ? P1 O6 Ni2 123.7(7) . . ? P1 O6 Ni1 124.0(7) . . ? Ni2 O6 Ni1 92.0(4) . . ? P1 O6 Ni1 122.5(7) . 7_556 ? Ni2 O6 Ni1 91.8(5) . 7_556 ? Ni1 O6 Ni1 94.0(5) . 7_556 ? W3 O7 Ni1 133.6(6) . 7_556 ? W3 O7 Ni2 124.2(6) . 7_556 ? Ni1 O7 Ni2 98.9(5) 7_556 7_556 ? W8 O8 Ni2 138.7(7) . . ? W8 O8 K1 103.0(6) . 6_566 ? Ni2 O8 K1 116.0(6) . 6_566 ? W4 O9 K1 92.2(6) . 6_565 ? W4 O10 W9 125.7(6) . . ? W4 O10 K1 108.9(5) . 6_565 ? W9 O10 K1 113.7(7) . 6_565 ? W4 O10 Na3 100.9(7) . 6_565 ? W9 O10 Na3 105.6(6) . 6_565 ? K1 O10 Na3 96.9(5) 6_565 6_565 ? W7 O11 Ni2 138.9(9) . . ? W7 O11 Na1 104.7(6) . 4 ? Ni2 O11 Na1 116.0(6) . 4 ? W5 O12 W4 152.7(7) . . ? W4 O13 W3 127.1(7) . . ? W1 O15 W4 153.9(7) . . ? W1 O15 Na3 102.6(6) . 6_565 ? W4 O15 Na3 102.0(7) . 6_565 ? W3 O16 W2 148.9(6) . . ? W6 O17 Ni1 140.0(6) . . ? P1 O18 W6 125.8(6) . . ? P1 O18 W2 123.3(8) . . ? W6 O18 W2 89.3(4) . . ? P1 O18 W5 128.4(6) . . ? W6 O18 W5 89.6(5) . . ? W2 O18 W5 88.4(4) . . ? W6 O19 W8 149.1(9) . . ? W2 O20 Na2 135.9(8) . . ? W2 O20 Na1 111.3(7) . 6_556 ? Na2 O20 Na1 109.4(6) . 6_556 ? W7 O21 W9 147.0(7) . . ? P1 O22 W3 125.4(6) . . ? P1 O22 W9 125.8(6) . . ? W3 O22 W9 89.6(5) . . ? W7 O23 K1 172.5(9) . . ? P1 O24 W7 124.6(9) . . ? P1 O24 W8 125.1(7) . . ? W7 O24 W8 89.4(4) . . ? P1 O24 W1 127.5(7) . . ? W7 O24 W1 89.2(4) . . ? W8 O24 W1 89.3(5) . . ? W1 O26 W7 128.0(6) . . ? W1 O26 Na3 101.5(6) . 6_565 ? W7 O26 Na3 106.9(7) . 6_565 ? W9 O28 Ni1 139.3(7) . 7_556 ? W9 O28 Na2 107.2(6) . 4 ? Ni1 O28 Na2 105.7(6) 7_556 4 ? W8 O29 W7 124.1(7) . . ? W8 O29 Na3 124.7(8) . . ? W7 O29 Na3 111.1(7) . . ? W3 O30 Na1 133.0(8) . . ? W3 O30 K1 120.1(6) . 4_545 ? Na1 O30 K1 92.6(5) . 4_545 ? W3 O31 W9 125.1(8) . . ? W9 O33 Na1 160.3(7) . 7 ? W8 O34 K1 96.1(7) . 6_566 ? W2 O35 W6 123.8(6) . . ? W2 O35 Na2 121.0(7) . 6_556 ? W6 O35 Na2 91.1(5) . 6_556 ? O23 K1 OW1 174.1(6) . . ? O23 K1 O10 85.6(4) . 6_566 ? OW1 K1 O10 91.4(5) . 6_566 ? O23 K1 O8 93.8(4) . 6_565 ? OW1 K1 O8 89.7(5) . 6_565 ? O10 K1 O8 173.5(6) 6_566 6_565 ? O23 K1 O30 96.0(5) . 4 ? OW1 K1 O30 79.3(5) . 4 ? O10 K1 O30 98.4(4) 6_566 4 ? O8 K1 O30 88.1(5) 6_565 4 ? O23 K1 O34 72.2(4) . 6_565 ? OW1 K1 O34 113.8(5) . 6_565 ? O10 K1 O34 119.4(5) 6_566 6_565 ? O8 K1 O34 54.4(4) 6_565 6_565 ? O30 K1 O34 138.5(5) 4 6_565 ? O23 K1 O9 108.8(5) . 6_566 ? OW1 K1 O9 73.0(5) . 6_566 ? O10 K1 O9 51.7(4) 6_566 6_566 ? O8 K1 O9 122.8(4) 6_565 6_566 ? O30 K1 O9 137.4(4) 4 6_566 ? O34 K1 O9 83.1(5) 6_565 6_566 ? O23 K1 W8 86.7(3) . 6_565 ? OW1 K1 W8 98.6(4) . 6_565 ? O10 K1 W8 145.7(4) 6_566 6_565 ? O8 K1 W8 27.9(3) 6_565 6_565 ? O30 K1 W8 115.7(3) 4 6_565 ? O34 K1 W8 27.4(3) 6_565 6_565 ? O9 K1 W8 100.1(3) 6_566 6_565 ? O23 K1 W4 105.4(4) . 6_566 ? OW1 K1 W4 73.7(4) . 6_566 ? O10 K1 W4 27.9(3) 6_566 6_566 ? O8 K1 W4 147.7(4) 6_565 6_566 ? O30 K1 W4 114.8(3) 4 6_566 ? O34 K1 W4 106.7(4) 6_565 6_566 ? O9 K1 W4 26.1(2) 6_566 6_566 ? W8 K1 W4 126.2(2) 6_565 6_566 ? O23 K1 W3 112.1(4) . 4 ? OW1 K1 W3 64.4(5) . 4 ? O10 K1 W3 112.7(4) 6_566 4 ? O8 K1 W3 73.5(3) 6_565 4 ? O30 K1 W3 21.5(2) 4 4 ? O34 K1 W3 127.9(4) 6_565 4 ? O9 K1 W3 134.5(3) 6_566 4 ? W8 K1 W3 101.20(16) 6_565 4 ? W4 K1 W3 120.28(15) 6_566 4 ? O23 K1 W9 81.0(3) . 6_566 ? OW1 K1 W9 94.0(4) . 6_566 ? O10 K1 W9 27.1(3) 6_566 6_566 ? O8 K1 W9 159.1(4) 6_565 6_566 ? O30 K1 W9 72.4(3) 4 6_566 ? O34 K1 W9 139.8(4) 6_565 6_566 ? O9 K1 W9 77.9(3) 6_566 6_566 ? W8 K1 W9 166.11(19) 6_565 6_566 ? W4 K1 W9 52.27(8) 6_566 6_566 ? W3 K1 W9 89.57(15) 4 6_566 ? O23 K1 Na1 54.1(4) . 4 ? OW1 K1 Na1 120.9(5) . 4 ? O10 K1 Na1 90.7(4) 6_566 4 ? O8 K1 Na1 94.1(4) 6_565 4 ? O30 K1 Na1 42.0(3) 4 4 ? O34 K1 Na1 115.9(4) 6_565 4 ? O9 K1 Na1 141.8(3) 6_566 4 ? W8 K1 Na1 111.3(3) 6_565 4 ? W4 K1 Na1 118.2(2) 6_566 4 ? W3 K1 Na1 60.60(19) 4 4 ? W9 K1 Na1 66.4(2) 6_566 4 ? O30 Na1 O11 138.4(7) . 4_545 ? O30 Na1 O33 74.2(5) . 7 ? O11 Na1 O33 80.9(5) 4_545 7 ? O30 Na1 O20 114.5(6) . 6 ? O11 Na1 O20 89.5(5) 4_545 6 ? O33 Na1 O20 74.7(5) 7 6 ? O30 Na1 Na2 113.5(5) . . ? O11 Na1 Na2 99.4(5) 4_545 . ? O33 Na1 Na2 164.1(5) 7 . ? O20 Na1 Na2 89.5(5) 6 . ? O30 Na1 W7 114.2(5) . 4_545 ? O11 Na1 W7 28.0(3) 4_545 4_545 ? O33 Na1 W7 82.0(5) 7 4_545 ? O20 Na1 W7 116.4(4) 6 4_545 ? Na2 Na1 W7 105.8(4) . 4_545 ? O30 Na1 K1 45.3(4) . 4_545 ? O11 Na1 K1 93.6(4) 4_545 4_545 ? O33 Na1 K1 62.7(4) 7 4_545 ? O20 Na1 K1 136.0(5) 6 4_545 ? Na2 Na1 K1 132.8(4) . 4_545 ? W7 Na1 K1 69.1(2) 4_545 4_545 ? O20 Na2 O28 127.1(7) . 4_545 ? O20 Na2 O35 142.2(7) . 6 ? O28 Na2 O35 90.0(5) 4_545 6 ? O20 Na2 Na1 100.7(6) . . ? O28 Na2 Na1 74.4(5) 4_545 . ? O35 Na2 Na1 81.3(5) 6 . ? O20 Na2 W6 137.7(7) . 6 ? O28 Na2 W6 87.4(4) 4_545 6 ? O35 Na2 W6 34.1(3) 6 6 ? Na1 Na2 W6 113.2(4) . 6 ? O20 Na2 W9 99.7(5) . 4_545 ? O28 Na2 W9 27.6(3) 4_545 4_545 ? O35 Na2 W9 117.7(5) 6 4_545 ? Na1 Na2 W9 80.7(4) . 4_545 ? W6 Na2 W9 109.9(4) 6 4_545 ? 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