Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Shuxia Liu' _publ_contact_author_address ; Key Laboratory of Polyoxometalates Science of Ministry of Education Northeast Normal University Changchun 130024 CHINA ; _publ_contact_author_email LIUSX@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; Organic-Inorganic Hybrids Assembled by Bis(undecatungstophosphate) Lanthanates and Dinuclear Copper(II)-Oxalate Complexes ; loop_ _publ_author_name 'Shuxia Liu' 'Jianfang Cao' 'Ruige Cao' 'Chaoying Gao' 'Yuan-Hang Ren' 'Linhua Xie' 'Lin Xu' data_compound_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 651554' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H59 CU2 K2 LA N4 O100 P2 W22 ' _chemical_formula_sum 'C22 H59 Cu2 K2 La N4 O100 P2 W22' _chemical_formula_weight 6430.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.8120(8) _cell_length_b 20.5146(8) _cell_length_c 38.791(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.2840(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11632.6(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 4777 _cell_measurement_theta_min 2.18 _cell_measurement_theta_max 27.44 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.662 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11280 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.573 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.081 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.106 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 30558 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0534 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0630 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_limit_l_max 47 _diffrn_reflns_theta_min 1.89 _diffrn_reflns_theta_max 25.60 _reflns_number_total 10889 _reflns_number_gt 7600 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0205P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10889 _refine_ls_number_parameters 618 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0556 _refine_ls_R_factor_gt 0.0341 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0674 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0628 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.920 _refine_ls_restrained_S_all 0.920 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.30896(19) 0.53195(12) 0.14647(6) 0.0271(6) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.52901(3) 0.45777(2) 0.160070(10) 0.03231(11) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.09024(4) 0.60566(3) 0.128654(12) 0.04966(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.38556(3) 0.43100(2) 0.080289(10) 0.03637(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.35162(3) 0.40038(2) 0.207479(10) 0.03567(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.48206(3) 0.58017(2) 0.098632(10) 0.03432(12) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.41532(3) 0.682611(19) 0.170032(10) 0.03447(12) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.25697(4) 0.65939(2) 0.084393(11) 0.04358(14) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.20378(4) 0.37297(2) 0.128152(11) 0.04010(13) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.24980(3) 0.63020(2) 0.213892(11) 0.03940(13) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.15733(4) 0.50999(2) 0.064960(11) 0.04287(14) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.13698(4) 0.46953(2) 0.191044(11) 0.04364(13) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.42378(9) 0.38680(5) -0.01211(3) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.3364(3) 0.62127(18) 0.31722(8) 0.0958(12) Uani 1 1 d . . . La1 La 0.5000 0.56075(4) 0.2500 0.0346(2) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.4535(7) 0.5159(5) -0.0063(2) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2263(9) 0.3846(6) -0.0371(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2278 0.4290 -0.0323 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1423(9) 0.3564(7) -0.0511(3) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0887 0.3807 -0.0559 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1438(10) 0.2907(7) -0.0575(3) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0901 0.2698 -0.0673 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2223(10) 0.2554(6) -0.0497(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2219 0.2107 -0.0535 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3013(8) 0.2865(5) -0.0362(2) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3892(8) 0.2551(4) -0.0258(2) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.5407(9) 0.2711(5) -0.0026(3) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5878 0.2997 0.0059 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5597(11) 0.2032(6) -0.0039(4) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6176 0.1865 0.0041 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4892(10) 0.1643(6) -0.0174(3) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.4987 0.1197 -0.0195 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4051(11) 0.1896(6) -0.0278(3) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.3570 0.1619 -0.0364 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.4579(6) 0.2945(4) -0.01320(19) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3037(6) 0.3514(4) -0.03013(19) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3168(5) 0.6892(3) 0.12622(16) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3389(5) 0.5824(3) 0.17488(15) 0.0353(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3908(5) 0.5111(3) 0.12943(14) 0.0302(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4435(5) 0.4029(3) 0.17798(15) 0.0326(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4879(5) 0.6539(3) 0.20746(15) 0.0360(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2355(5) 0.5610(3) 0.11780(15) 0.0326(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4514(5) 0.5066(3) 0.06844(14) 0.0357(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3981(6) 0.3789(3) 0.04669(17) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4788(5) 0.6364(3) 0.13698(15) 0.0363(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5650(5) 0.5234(3) 0.12809(16) 0.0344(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2691(5) 0.4712(3) 0.16174(14) 0.0320(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1966(5) 0.5936(3) 0.05199(17) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2756(5) 0.4790(3) 0.06255(16) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3074(5) 0.3811(3) 0.10456(16) 0.0375(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5315(5) 0.5157(3) 0.19396(15) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2803(5) 0.3445(3) 0.16761(16) 0.0400(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5574(6) 0.6179(3) 0.07634(17) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4842(5) 0.4101(3) 0.11397(16) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1603(5) 0.6388(4) 0.16772(18) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1920(5) 0.5467(3) 0.21268(17) 0.0408(19) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3697(5) 0.6172(3) 0.07892(15) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1483(5) 0.4369(3) 0.09477(17) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2558(6) 0.7246(3) 0.05742(18) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3416(5) 0.6055(3) 0.24582(16) 0.0393(19) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0825(5) 0.5258(3) 0.15402(18) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1554(6) 0.3020(3) 0.11186(17) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0682(6) 0.5517(4) 0.08619(18) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6315(5) 0.4172(3) 0.17058(19) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4564(6) 0.7608(3) 0.16666(17) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3936(5) 0.4711(3) 0.23090(15) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3142(5) 0.6992(3) 0.19487(17) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0948(6) 0.4855(4) 0.02601(18) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0457(6) 0.4575(4) 0.21235(19) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1836(6) 0.6748(4) 0.23794(18) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.0151(6) 0.6377(4) 0.1295(2) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1402(6) 0.6682(3) 0.09949(18) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1180(5) 0.3993(3) 0.15723(16) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3859(6) 0.3359(3) 0.23525(19) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2279(5) 0.4150(3) 0.21699(16) 0.0426(19) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3866(5) 0.4800(3) -0.01678(17) 0.0351(18) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5481(5) 0.4221(3) 0.00565(16) 0.0321(17) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0336(17) 0.0266(14) 0.0195(12) 0.0013(11) -0.0005(11) -0.0026(13) W1 0.0453(3) 0.0260(2) 0.0259(2) -0.00039(18) 0.00637(19) 0.0027(2) W2 0.0438(3) 0.0560(3) 0.0449(3) -0.0015(2) -0.0058(2) 0.0106(3) W3 0.0597(3) 0.0283(2) 0.0223(2) -0.00643(18) 0.0105(2) -0.0085(2) W4 0.0528(3) 0.0283(2) 0.0255(2) 0.00447(18) 0.0053(2) -0.0064(2) W5 0.0537(3) 0.0286(2) 0.0213(2) -0.00008(18) 0.00803(19) -0.0086(2) W6 0.0546(3) 0.0225(2) 0.0238(2) -0.00121(17) -0.0013(2) 0.0011(2) W7 0.0626(4) 0.0329(3) 0.0298(2) 0.0070(2) -0.0090(2) 0.0016(2) W8 0.0563(3) 0.0354(3) 0.0284(2) -0.0023(2) 0.0062(2) -0.0151(2) W9 0.0473(3) 0.0398(3) 0.0304(2) -0.0076(2) 0.0044(2) 0.0100(2) W10 0.0540(4) 0.0434(3) 0.0265(2) 0.0004(2) -0.0077(2) -0.0076(3) W11 0.0447(3) 0.0530(3) 0.0347(2) -0.0016(2) 0.0111(2) -0.0070(3) Cu1 0.0419(9) 0.0213(6) 0.0331(7) -0.0037(5) 0.0011(6) -0.0042(6) K1 0.124(4) 0.103(3) 0.060(2) -0.015(2) 0.014(2) 0.011(3) La1 0.0491(6) 0.0318(5) 0.0218(4) 0.000 0.0025(4) 0.000 C1 0.047(8) 0.042(7) 0.018(5) -0.003(5) 0.015(5) -0.007(6) C2 0.046(9) 0.060(8) 0.051(7) -0.007(6) 0.001(6) -0.008(7) C3 0.036(8) 0.071(9) 0.055(8) 0.012(7) -0.009(6) -0.010(7) C4 0.061(11) 0.079(10) 0.048(8) -0.017(7) 0.004(7) -0.033(9) C5 0.068(10) 0.047(7) 0.039(6) -0.017(6) 0.018(6) -0.029(7) C6 0.049(8) 0.027(6) 0.023(5) -0.009(4) 0.011(5) -0.010(6) C7 0.060(8) 0.018(5) 0.020(5) 0.002(4) 0.015(5) -0.004(6) C8 0.068(10) 0.023(6) 0.058(7) -0.011(5) -0.012(7) -0.004(6) C9 0.093(13) 0.034(7) 0.091(10) -0.013(7) -0.036(9) 0.021(8) C10 0.075(11) 0.033(7) 0.065(8) -0.012(6) -0.006(8) -0.011(7) C11 0.102(13) 0.044(8) 0.035(7) -0.010(6) 0.005(7) -0.012(8) N1 0.048(6) 0.022(4) 0.027(4) -0.005(4) 0.004(4) 0.002(4) N2 0.044(6) 0.043(6) 0.021(4) 0.000(4) 0.005(4) -0.012(5) O1 0.064(6) 0.034(4) 0.024(3) -0.001(3) -0.005(3) 0.008(4) O2 0.054(5) 0.031(4) 0.019(3) -0.004(3) 0.001(3) 0.007(4) O3 0.041(5) 0.032(4) 0.018(3) 0.002(3) 0.007(3) -0.008(3) O4 0.041(5) 0.028(4) 0.029(4) 0.002(3) 0.005(3) -0.002(3) O5 0.046(5) 0.031(4) 0.028(4) 0.005(3) -0.002(3) 0.002(4) O6 0.045(5) 0.027(4) 0.022(3) 0.002(3) -0.006(3) -0.001(3) O7 0.067(6) 0.027(4) 0.014(3) -0.005(3) 0.011(3) -0.004(4) O8 0.079(6) 0.036(4) 0.032(4) -0.014(3) 0.016(4) -0.015(4) O9 0.047(5) 0.032(4) 0.028(4) -0.001(3) -0.001(3) -0.010(4) O10 0.031(5) 0.039(4) 0.034(4) 0.002(3) 0.009(3) -0.006(3) O11 0.047(5) 0.031(4) 0.017(3) 0.004(3) 0.001(3) -0.010(3) O12 0.063(6) 0.043(4) 0.030(4) 0.004(3) 0.000(4) -0.002(4) O13 0.061(6) 0.038(4) 0.026(3) -0.004(3) 0.003(3) -0.012(4) O14 0.050(5) 0.035(4) 0.029(4) 0.002(3) 0.010(3) -0.006(4) O15 0.046(5) 0.033(4) 0.020(3) -0.006(3) 0.009(3) -0.005(4) O16 0.061(6) 0.029(4) 0.032(4) 0.002(3) 0.014(3) -0.019(4) O17 0.073(6) 0.045(5) 0.029(4) 0.005(3) 0.013(4) -0.025(4) O18 0.071(6) 0.027(4) 0.030(4) -0.008(3) 0.016(4) -0.002(4) O19 0.058(6) 0.050(5) 0.045(4) 0.002(4) 0.003(4) 0.018(4) O20 0.047(5) 0.038(4) 0.039(4) -0.003(3) 0.012(3) 0.005(4) O21 0.061(6) 0.037(4) 0.021(3) -0.005(3) -0.001(3) -0.009(4) O22 0.055(6) 0.049(5) 0.032(4) -0.001(4) 0.009(3) -0.011(4) O23 0.086(7) 0.040(4) 0.042(4) 0.013(4) -0.017(4) 0.002(5) O24 0.048(5) 0.036(4) 0.034(4) -0.001(3) 0.005(3) 0.004(4) O25 0.046(5) 0.051(5) 0.047(4) -0.001(4) 0.000(4) 0.000(4) O26 0.081(7) 0.044(5) 0.036(4) 0.000(4) 0.004(4) -0.026(5) O27 0.058(6) 0.064(5) 0.039(4) 0.001(4) -0.009(4) -0.004(5) O28 0.046(5) 0.041(4) 0.057(5) -0.005(4) 0.011(4) 0.005(4) O29 0.100(7) 0.027(4) 0.035(4) 0.002(3) 0.003(4) 0.001(4) O30 0.064(6) 0.044(4) 0.022(3) -0.008(3) -0.001(3) -0.008(4) O31 0.052(6) 0.036(4) 0.041(4) -0.009(3) 0.000(4) 0.009(4) O32 0.084(7) 0.050(5) 0.036(4) 0.004(4) -0.011(4) -0.007(5) O33 0.043(6) 0.084(6) 0.053(5) -0.007(5) 0.008(4) -0.020(5) O34 0.074(7) 0.061(5) 0.044(5) -0.008(4) 0.014(4) 0.023(5) O35 0.043(6) 0.097(7) 0.063(5) 0.005(5) -0.006(4) 0.021(5) O36 0.052(6) 0.049(5) 0.047(4) 0.002(4) -0.011(4) 0.008(4) O37 0.043(5) 0.059(5) 0.032(4) 0.000(4) 0.005(3) -0.017(4) O38 0.085(7) 0.032(4) 0.050(5) 0.013(4) -0.001(4) -0.001(4) O39 0.047(5) 0.052(5) 0.030(4) 0.004(3) 0.012(3) -0.012(4) O40 0.030(5) 0.027(4) 0.044(4) -0.001(3) -0.005(3) -0.005(3) O41 0.036(5) 0.020(4) 0.038(4) 0.001(3) -0.001(3) -0.007(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O2 1.525(6) . ? P1 O3 1.532(7) . ? P1 O11 1.538(7) . ? P1 O6 1.544(6) . ? W1 O28 1.721(7) . ? W1 O15 1.768(6) . ? W1 O4 1.908(7) . ? W1 O10 1.962(6) . ? W1 O18 2.053(6) . ? W1 O3 2.453(6) . ? W1 K1 3.928(4) 2_655 ? W2 O35 1.698(9) . ? W2 O19 1.824(7) . ? W2 O25 1.925(7) . ? W2 O36 1.935(8) . ? W2 O27 1.968(7) . ? W2 O6 2.437(7) . ? W3 O8 1.718(6) . ? W3 O18 1.846(7) . ? W3 O14 1.904(7) . ? W3 O7 1.926(7) . ? W3 O13 1.932(7) . ? W3 O3 2.508(6) . ? W4 O38 1.729(7) . ? W4 O30 1.771(6) . ? W4 O4 1.914(7) . ? W4 O39 1.949(8) . ? W4 O16 2.072(6) . ? W4 O11 2.460(6) . ? W5 O17 1.704(7) . ? W5 O21 1.876(7) . ? W5 O9 1.889(6) . ? W5 O7 1.920(6) . ? W5 O10 1.928(6) . ? W5 O3 2.405(6) . ? W5 K1 3.970(4) 2_655 ? W6 O29 1.728(7) . ? W6 O5 1.763(6) . ? W6 O31 1.938(8) . ? W6 O9 1.953(7) . ? W6 O1 2.058(6) . ? W6 O2 2.368(7) . ? W6 K1 3.842(4) 2_655 ? W7 O23 1.697(7) . ? W7 O1 1.824(6) . ? W7 O36 1.921(9) . ? W7 O21 1.923(8) . ? W7 O12 1.959(7) . ? W7 O6 2.447(6) . ? W8 O26 1.699(7) . ? W8 O16 1.846(7) . ? W8 O37 1.909(8) . ? W8 O14 1.916(7) . ? W8 O22 1.931(7) . ? W8 O11 2.507(6) . ? W9 O34 1.722(8) . ? W9 O24 1.760(6) . ? W9 O20 1.912(7) . ? W9 O31 1.919(8) . ? W9 O19 2.057(7) . ? W9 O2 2.375(7) . ? W9 K1 4.011(3) . ? W10 O32 1.715(7) . ? W10 O27 1.872(9) . ? W10 O13 1.881(8) . ? W10 O12 1.905(7) . ? W10 O22 1.911(7) . ? W10 O6 2.423(6) . ? W11 O33 1.712(8) . ? W11 O39 1.909(7) . ? W11 O20 1.912(7) . ? W11 O25 1.916(7) . ? W11 O37 1.938(7) . ? W11 O11 2.417(7) . ? Cu1 N2 1.944(9) . ? Cu1 N1 1.963(8) . ? Cu1 O40 1.989(6) . ? Cu1 O41 1.995(6) . ? Cu1 O8 2.378(7) . ? K1 O24 2.802(7) . ? K1 O5 2.990(9) 2_655 ? K1 O15 2.997(8) 2_655 ? K1 O9 3.029(7) 2_655 ? K1 O10 3.109(7) 2_655 ? K1 W6 3.842(4) 2_655 ? K1 W1 3.928(4) 2_655 ? K1 W5 3.970(3) 2_655 ? K1 La1 4.031(4) . ? La1 O30 2.457(7) . ? La1 O30 2.457(7) 2_655 ? La1 O15 2.475(6) 2_655 ? La1 O15 2.475(6) . ? La1 O24 2.500(7) 2_655 ? La1 O24 2.500(7) . ? La1 O5 2.512(6) 2_655 ? La1 O5 2.512(6) . ? La1 K1 4.031(4) 2_655 ? C1 O40 1.249(11) . ? C1 O41 1.273(11) 5_665 ? C1 C1 1.53(2) 5_665 ? C2 N2 1.321(14) . ? C2 C3 1.402(15) . ? C3 C4 1.370(17) . ? C4 C5 1.361(17) . ? C5 C6 1.360(14) . ? C6 N2 1.354(12) . ? C6 C7 1.450(14) . ? C7 N1 1.329(12) . ? C7 C11 1.369(14) . ? C8 N1 1.319(13) . ? C8 C9 1.424(14) . ? C9 C10 1.350(16) . ? C10 C11 1.350(17) . ? O5 K1 2.990(9) 2_655 ? O9 K1 3.029(7) 2_655 ? O10 K1 3.109(7) 2_655 ? O15 K1 2.997(8) 2_655 ? O41 C1 1.273(11) 5_665 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 P1 O3 110.1(4) . . ? O2 P1 O11 110.9(4) . . ? O3 P1 O11 108.6(4) . . ? O2 P1 O6 110.3(4) . . ? O3 P1 O6 108.1(4) . . ? O11 P1 O6 108.7(4) . . ? O28 W1 O15 103.7(3) . . ? O28 W1 O4 103.9(3) . . ? O15 W1 O4 93.5(3) . . ? O28 W1 O10 99.4(3) . . ? O15 W1 O10 91.9(3) . . ? O4 W1 O10 154.1(3) . . ? O28 W1 O18 97.2(3) . . ? O15 W1 O18 158.9(3) . . ? O4 W1 O18 84.0(3) . . ? O10 W1 O18 81.9(3) . . ? O28 W1 O3 164.9(3) . . ? O15 W1 O3 88.6(3) . . ? O4 W1 O3 83.6(2) . . ? O10 W1 O3 71.2(2) . . ? O18 W1 O3 70.3(2) . . ? O28 W1 K1 87.9(2) . 2_655 ? O15 W1 K1 46.4(2) . 2_655 ? O4 W1 K1 139.91(19) . 2_655 ? O10 W1 K1 51.40(18) . 2_655 ? O18 W1 K1 133.1(2) . 2_655 ? O3 W1 K1 94.68(15) . 2_655 ? O35 W2 O19 103.9(4) . . ? O35 W2 O25 100.9(4) . . ? O19 W2 O25 88.0(3) . . ? O35 W2 O36 101.2(4) . . ? O19 W2 O36 91.1(3) . . ? O25 W2 O36 157.5(3) . . ? O35 W2 O27 101.9(4) . . ? O19 W2 O27 154.2(3) . . ? O25 W2 O27 86.2(3) . . ? O36 W2 O27 84.9(3) . . ? O35 W2 O6 171.3(3) . . ? O19 W2 O6 83.3(3) . . ? O25 W2 O6 84.0(3) . . ? O36 W2 O6 73.5(3) . . ? O27 W2 O6 71.1(3) . . ? O8 W3 O18 102.8(3) . . ? O8 W3 O14 101.0(3) . . ? O18 W3 O14 90.0(3) . . ? O8 W3 O7 101.4(3) . . ? O18 W3 O7 89.0(3) . . ? O14 W3 O7 157.2(3) . . ? O8 W3 O13 103.6(3) . . ? O18 W3 O13 153.6(3) . . ? O14 W3 O13 84.5(3) . . ? O7 W3 O13 86.3(3) . . ? O8 W3 O3 171.8(3) . . ? O18 W3 O3 72.0(2) . . ? O14 W3 O3 85.6(2) . . ? O7 W3 O3 72.5(2) . . ? O13 W3 O3 81.8(2) . . ? O38 W4 O30 105.3(3) . . ? O38 W4 O4 103.1(4) . . ? O30 W4 O4 93.4(3) . . ? O38 W4 O39 101.0(4) . . ? O30 W4 O39 92.3(3) . . ? O4 W4 O39 152.8(3) . . ? O38 W4 O16 96.0(3) . . ? O30 W4 O16 158.6(3) . . ? O4 W4 O16 84.0(3) . . ? O39 W4 O16 81.1(3) . . ? O38 W4 O11 164.3(3) . . ? O30 W4 O11 88.8(2) . . ? O4 W4 O11 82.6(2) . . ? O39 W4 O11 70.9(3) . . ? O16 W4 O11 69.8(2) . . ? O17 W5 O21 102.7(3) . . ? O17 W5 O9 103.0(3) . . ? O21 W5 O9 86.6(3) . . ? O17 W5 O7 99.1(3) . . ? O21 W5 O7 87.9(3) . . ? O9 W5 O7 157.9(3) . . ? O17 W5 O10 99.7(3) . . ? O21 W5 O10 157.6(3) . . ? O9 W5 O10 89.8(3) . . ? O7 W5 O10 87.2(3) . . ? O17 W5 O3 170.6(3) . . ? O21 W5 O3 84.7(3) . . ? O9 W5 O3 83.1(3) . . ? O7 W5 O3 75.1(2) . . ? O10 W5 O3 72.9(3) . . ? O17 W5 K1 84.8(2) . 2_655 ? O21 W5 K1 133.4(2) . 2_655 ? O9 W5 K1 47.4(2) . 2_655 ? O7 W5 K1 137.0(2) . 2_655 ? O10 W5 K1 50.13(19) . 2_655 ? O3 W5 K1 94.43(15) . 2_655 ? O29 W6 O5 101.4(3) . . ? O29 W6 O31 100.7(4) . . ? O5 W6 O31 93.8(3) . . ? O29 W6 O9 100.8(3) . . ? O5 W6 O9 94.8(3) . . ? O31 W6 O9 154.7(3) . . ? O29 W6 O1 95.0(3) . . ? O5 W6 O1 163.5(3) . . ? O31 W6 O1 84.1(3) . . ? O9 W6 O1 80.9(3) . . ? O29 W6 O2 172.0(3) . . ? O5 W6 O2 83.1(3) . . ? O31 W6 O2 72.2(3) . . ? O9 W6 O2 85.3(3) . . ? O1 W6 O2 80.7(2) . . ? O29 W6 K1 88.4(3) . 2_655 ? O5 W6 K1 48.8(2) . 2_655 ? O31 W6 K1 142.57(19) . 2_655 ? O9 W6 K1 51.22(19) . 2_655 ? O1 W6 K1 131.6(2) . 2_655 ? O2 W6 K1 99.50(18) . 2_655 ? O23 W7 O1 103.8(3) . . ? O23 W7 O36 101.1(4) . . ? O1 W7 O36 91.7(3) . . ? O23 W7 O21 102.1(4) . . ? O1 W7 O21 86.7(3) . . ? O36 W7 O21 156.4(3) . . ? O23 W7 O12 100.9(3) . . ? O1 W7 O12 155.2(3) . . ? O36 W7 O12 85.4(3) . . ? O21 W7 O12 86.2(3) . . ? O23 W7 O6 171.0(3) . . ? O1 W7 O6 83.8(2) . . ? O36 W7 O6 73.5(3) . . ? O21 W7 O6 82.9(3) . . ? O12 W7 O6 71.7(2) . . ? O26 W8 O16 101.7(3) . . ? O26 W8 O37 100.4(4) . . ? O16 W8 O37 88.7(3) . . ? O26 W8 O14 102.7(3) . . ? O16 W8 O14 89.6(3) . . ? O37 W8 O14 156.7(3) . . ? O26 W8 O22 103.0(3) . . ? O16 W8 O22 155.3(3) . . ? O37 W8 O22 87.3(3) . . ? O14 W8 O22 84.7(3) . . ? O26 W8 O11 170.5(3) . . ? O16 W8 O11 71.9(2) . . ? O37 W8 O11 72.7(3) . . ? O14 W8 O11 84.6(3) . . ? O22 W8 O11 83.6(2) . . ? O34 W9 O24 102.4(3) . . ? O34 W9 O20 101.4(4) . . ? O24 W9 O20 92.9(3) . . ? O34 W9 O31 100.3(4) . . ? O24 W9 O31 96.2(3) . . ? O20 W9 O31 154.1(3) . . ? O34 W9 O19 94.8(3) . . ? O24 W9 O19 162.5(3) . . ? O20 W9 O19 80.4(3) . . ? O31 W9 O19 83.8(3) . . ? O34 W9 O2 171.3(3) . . ? O24 W9 O2 83.3(3) . . ? O20 W9 O2 84.7(3) . . ? O31 W9 O2 72.4(3) . . ? O19 W9 O2 80.0(3) . . ? O34 W9 K1 66.5(2) . . ? O24 W9 K1 36.6(2) . . ? O20 W9 K1 93.1(2) . . ? O31 W9 K1 108.6(2) . . ? O19 W9 K1 158.7(2) . . ? O2 W9 K1 119.79(15) . . ? O32 W10 O27 101.7(4) . . ? O32 W10 O13 103.4(4) . . ? O27 W10 O13 154.9(3) . . ? O32 W10 O12 100.1(3) . . ? O27 W10 O12 88.4(3) . . ? O13 W10 O12 88.0(3) . . ? O32 W10 O22 102.8(3) . . ? O27 W10 O22 88.2(3) . . ? O13 W10 O22 85.5(3) . . ? O12 W10 O22 157.0(3) . . ? O32 W10 O6 171.2(3) . . ? O27 W10 O6 72.9(3) . . ? O13 W10 O6 82.3(3) . . ? O12 W10 O6 73.1(2) . . ? O22 W10 O6 84.1(2) . . ? O33 W11 O39 101.9(3) . . ? O33 W11 O20 102.8(3) . . ? O39 W11 O20 92.2(3) . . ? O33 W11 O25 100.3(4) . . ? O39 W11 O25 157.6(3) . . ? O20 W11 O25 85.9(3) . . ? O33 W11 O37 100.4(3) . . ? O39 W11 O37 86.2(3) . . ? O20 W11 O37 156.6(3) . . ? O25 W11 O37 86.7(3) . . ? O33 W11 O11 172.4(3) . . ? O39 W11 O11 72.5(3) . . ? O20 W11 O11 82.8(3) . . ? O25 W11 O11 85.1(3) . . ? O37 W11 O11 74.5(3) . . ? N2 Cu1 N1 81.7(4) . . ? N2 Cu1 O40 95.8(3) . . ? N1 Cu1 O40 173.6(3) . . ? N2 Cu1 O41 178.9(4) . . ? N1 Cu1 O41 97.5(3) . . ? O40 Cu1 O41 84.8(3) . . ? N2 Cu1 O8 92.3(3) . . ? N1 Cu1 O8 92.1(3) . . ? O40 Cu1 O8 93.9(3) . . ? O41 Cu1 O8 88.6(3) . . ? O24 K1 O5 63.0(2) . 2_655 ? O24 K1 O15 69.56(19) . 2_655 ? O5 K1 O15 59.54(19) 2_655 2_655 ? O24 K1 O9 115.2(2) . 2_655 ? O5 K1 O9 54.13(19) 2_655 2_655 ? O15 K1 O9 67.02(19) 2_655 2_655 ? O24 K1 O10 121.0(2) . 2_655 ? O5 K1 O10 91.5(2) 2_655 2_655 ? O15 K1 O10 52.14(17) 2_655 2_655 ? O9 K1 O10 52.08(18) 2_655 2_655 ? O24 K1 W6 89.24(19) . 2_655 ? O5 K1 W6 26.31(11) 2_655 2_655 ? O15 K1 W6 67.77(15) 2_655 2_655 ? O9 K1 W6 30.18(14) 2_655 2_655 ? O10 K1 W6 77.84(15) 2_655 2_655 ? O24 K1 W1 91.67(16) . 2_655 ? O5 K1 W1 80.00(15) 2_655 2_655 ? O15 K1 W1 25.30(12) 2_655 2_655 ? O9 K1 W1 65.04(14) 2_655 2_655 ? O10 K1 W1 29.55(12) 2_655 2_655 ? W6 K1 W1 79.07(8) 2_655 2_655 ? O24 K1 W5 131.7(2) . 2_655 ? O5 K1 W5 78.56(14) 2_655 2_655 ? O15 K1 W5 66.06(13) 2_655 2_655 ? O9 K1 W5 27.32(13) 2_655 2_655 ? O10 K1 W5 28.43(12) 2_655 2_655 ? W6 K1 W5 57.09(6) 2_655 2_655 ? W1 K1 W5 51.87(5) 2_655 2_655 ? O24 K1 W9 21.99(15) . . ? O5 K1 W9 79.89(14) 2_655 . ? O15 K1 W9 89.97(13) 2_655 . ? O9 K1 W9 133.99(19) 2_655 . ? O10 K1 W9 138.66(16) 2_655 . ? W6 K1 W9 105.00(9) 2_655 . ? W1 K1 W9 109.39(8) 2_655 . ? W5 K1 W9 153.68(12) 2_655 . ? O24 K1 La1 37.80(15) . . ? O5 K1 La1 38.44(12) 2_655 . ? O15 K1 La1 37.74(12) 2_655 . ? O9 K1 La1 80.23(16) 2_655 . ? O10 K1 La1 88.70(16) 2_655 . ? W6 K1 La1 61.41(7) 2_655 . ? W1 K1 La1 62.99(6) 2_655 . ? W5 K1 La1 93.92(9) 2_655 . ? W9 K1 La1 59.76(5) . . ? O30 La1 O30 83.1(3) . 2_655 ? O30 La1 O15 77.5(2) . 2_655 ? O30 La1 O15 70.0(2) 2_655 2_655 ? O30 La1 O15 70.0(2) . . ? O30 La1 O15 77.5(2) 2_655 . ? O15 La1 O15 136.1(3) 2_655 . ? O30 La1 O24 147.5(2) . 2_655 ? O30 La1 O24 72.9(2) 2_655 2_655 ? O15 La1 O24 112.8(2) 2_655 2_655 ? O15 La1 O24 83.5(2) . 2_655 ? O30 La1 O24 72.9(2) . . ? O30 La1 O24 147.5(2) 2_655 . ? O15 La1 O24 83.5(2) 2_655 . ? O15 La1 O24 112.8(2) . . ? O24 La1 O24 136.9(3) 2_655 . ? O30 La1 O5 137.9(2) . 2_655 ? O30 La1 O5 113.4(2) 2_655 2_655 ? O15 La1 O5 73.2(2) 2_655 2_655 ? O15 La1 O5 149.0(2) . 2_655 ? O24 La1 O5 73.2(2) 2_655 2_655 ? O24 La1 O5 74.4(2) . 2_655 ? O30 La1 O5 113.4(2) . . ? O30 La1 O5 137.9(2) 2_655 . ? O15 La1 O5 149.0(2) 2_655 . ? O15 La1 O5 73.2(2) . . ? O24 La1 O5 74.4(2) 2_655 . ? O24 La1 O5 73.2(2) . . ? O5 La1 O5 81.0(3) 2_655 . ? O30 La1 K1 90.15(19) . . ? O30 La1 K1 117.29(17) 2_655 . ? O15 La1 K1 47.83(16) 2_655 . ? O15 La1 K1 154.34(17) . . ? O24 La1 K1 120.05(16) 2_655 . ? O24 La1 K1 43.38(15) . . ? O5 La1 K1 47.74(18) 2_655 . ? O5 La1 K1 101.77(17) . . ? O30 La1 K1 117.29(17) . 2_655 ? O30 La1 K1 90.15(19) 2_655 2_655 ? O15 La1 K1 154.34(17) 2_655 2_655 ? O15 La1 K1 47.83(16) . 2_655 ? O24 La1 K1 43.38(15) 2_655 2_655 ? O24 La1 K1 120.05(16) . 2_655 ? O5 La1 K1 101.77(17) 2_655 2_655 ? O5 La1 K1 47.74(18) . 2_655 ? K1 La1 K1 144.12(11) . 2_655 ? O40 C1 O41 125.4(10) . 5_665 ? O40 C1 C1 118.7(12) . 5_665 ? O41 C1 C1 115.9(12) 5_665 5_665 ? N2 C2 C3 123.6(12) . . ? C4 C3 C2 115.8(12) . . ? C5 C4 C3 121.4(12) . . ? C6 C5 C4 119.2(11) . . ? N2 C6 C5 121.6(11) . . ? N2 C6 C7 113.1(9) . . ? C5 C6 C7 125.3(10) . . ? N1 C7 C11 119.2(11) . . ? N1 C7 C6 115.6(8) . . ? C11 C7 C6 125.1(11) . . ? N1 C8 C9 121.5(11) . . ? C10 C9 C8 116.7(13) . . ? C11 C10 C9 120.4(12) . . ? C10 C11 C7 121.3(12) . . ? C8 N1 C7 120.8(9) . . ? C8 N1 Cu1 125.0(7) . . ? C7 N1 Cu1 114.2(7) . . ? C2 N2 C6 118.3(10) . . ? C2 N2 Cu1 126.5(8) . . ? C6 N2 Cu1 115.3(8) . . ? W7 O1 W6 152.9(4) . . ? P1 O2 W6 128.3(4) . . ? P1 O2 W9 127.8(4) . . ? W6 O2 W9 90.8(2) . . ? P1 O3 W5 126.7(4) . . ? P1 O3 W1 124.9(3) . . ? W5 O3 W1 90.6(2) . . ? P1 O3 W3 125.6(4) . . ? W5 O3 W3 87.7(2) . . ? W1 O3 W3 89.8(2) . . ? W1 O4 W4 144.2(3) . . ? W6 O5 La1 139.9(3) . . ? W6 O5 K1 104.9(3) . 2_655 ? La1 O5 K1 93.8(2) . 2_655 ? P1 O6 W10 128.9(4) . . ? P1 O6 W2 124.0(4) . . ? W10 O6 W2 89.6(2) . . ? P1 O6 W7 124.3(4) . . ? W10 O6 W7 89.62(19) . . ? W2 O6 W7 88.6(2) . . ? W5 O7 W3 124.5(3) . . ? W3 O8 Cu1 137.7(4) . . ? W5 O9 W6 152.8(4) . . ? W5 O9 K1 105.3(3) . 2_655 ? W6 O9 K1 98.6(2) . 2_655 ? W5 O10 W1 125.2(4) . . ? W5 O10 K1 101.4(3) . 2_655 ? W1 O10 K1 99.0(2) . 2_655 ? P1 O11 W11 125.6(4) . . ? P1 O11 W4 125.4(4) . . ? W11 O11 W4 89.9(2) . . ? P1 O11 W8 126.2(3) . . ? W11 O11 W8 87.7(2) . . ? W4 O11 W8 90.3(2) . . ? W10 O12 W7 125.3(3) . . ? W10 O13 W3 153.3(4) . . ? W3 O14 W8 151.7(4) . . ? W1 O15 La1 156.9(4) . . ? W1 O15 K1 108.3(3) . 2_655 ? La1 O15 K1 94.4(2) . 2_655 ? W8 O16 W4 127.9(3) . . ? W3 O18 W1 127.8(4) . . ? W2 O19 W9 153.1(4) . . ? W11 O20 W9 155.5(4) . . ? W5 O21 W7 150.0(4) . . ? W10 O22 W8 151.0(4) . . ? W9 O24 La1 139.6(4) . . ? W9 O24 K1 121.4(4) . . ? La1 O24 K1 98.8(2) . . ? W11 O25 W2 147.5(4) . . ? W10 O27 W2 126.3(4) . . ? W4 O30 La1 157.4(4) . . ? W9 O31 W6 122.3(3) . . ? W7 O36 W2 124.3(4) . . ? W8 O37 W11 124.9(4) . . ? W11 O39 W4 126.5(3) . . ? C1 O40 Cu1 110.1(6) . . ? C1 O41 Cu1 110.5(6) 5_665 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.60 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.422 _refine_diff_density_min -1.193 _refine_diff_density_rms 0.221 data_compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 651555' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H59 Cu2 K2 N4 O100 P2 Pr W22' _chemical_formula_sum 'C22 H59 Cu2 K2 N4 O100 P2 Pr W22' _chemical_formula_weight 6432.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.697(3) _cell_length_b 20.431(4) _cell_length_c 38.639(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.53(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11442(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour glaucous _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.734 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11328 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.002 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.07 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.104 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'multiwire proportional' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 54304 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0935 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1328 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -50 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_theta_min 3.17 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 13075 _reflns_number_gt 8624 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0349P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13075 _refine_ls_number_parameters 618 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0792 _refine_ls_R_factor_gt 0.0458 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1010 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0921 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.963 _refine_ls_restrained_S_all 0.963 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.03211(4) 0.04125(2) 0.161508(11) 0.02982(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.91611(4) -0.18268(2) 0.170114(11) 0.03196(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.98518(4) -0.07986(3) 0.099162(11) 0.03206(13) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.85345(4) 0.09831(3) 0.208640(12) 0.03360(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.88951(4) 0.06979(3) 0.081128(11) 0.03544(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.74994(4) -0.13049(3) 0.213699(13) 0.03652(14) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.75853(4) -0.15842(3) 0.083852(13) 0.04206(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.70634(4) 0.12764(3) 0.128740(12) 0.03957(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.65948(4) -0.00853(3) 0.064668(13) 0.04234(15) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.63707(4) 0.03045(3) 0.191008(13) 0.04189(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.59037(4) -0.10503(3) 0.127819(15) 0.04839(16) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.92463(10) 0.11355(7) -0.01183(4) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.8353(3) -0.1234(2) 0.31645(10) 0.0807(13) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.8102(2) -0.03244(16) 0.14666(7) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . Pr1 Pr 1.0000 -0.06205(5) 0.2500 0.0293(2) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.8015(8) 0.2145(6) -0.0361(3) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8911(9) 0.2448(6) -0.0265(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.0435(10) 0.2298(7) -0.0039(3) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.0911 0.2011 0.0046 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0652(14) 0.2956(9) -0.0057(5) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.1245 0.3116 0.0018 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9943(12) 0.3345(9) -0.0189(5) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.0054 0.3788 -0.0216 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9072(13) 0.3118(7) -0.0286(3) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.8590 0.3404 -0.0364 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7190(10) 0.2446(7) -0.0502(3) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.7184 0.2893 -0.0550 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6382(10) 0.2098(9) -0.0573(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5827 0.2302 -0.0663 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6417(11) 0.1457(8) -0.0509(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5886 0.1205 -0.0566 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7245(11) 0.1158(7) -0.0357(4) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.7249 0.0715 -0.0302 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9542(9) -0.0163(6) -0.0064(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.9604(8) 0.2051(5) -0.0132(2) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8017(7) 0.1494(5) -0.0291(2) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6830(6) -0.1739(5) 0.2375(2) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5468(7) 0.0440(6) 0.2125(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7294(6) 0.0829(5) 0.21797(19) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8857(7) 0.1613(5) 0.2367(2) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9464(6) 0.0968(4) 0.17968(19) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1341(7) 0.0814(5) 0.1730(2) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9885(6) 0.0905(4) 0.11533(19) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9029(7) 0.1213(4) 0.0477(2) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.0692(6) -0.0242(4) 0.12933(19) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9557(6) -0.0050(4) 0.0695(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0600(6) -0.1187(4) 0.07692(19) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8724(6) -0.1159(4) 0.0783(2) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9551(6) -0.2602(4) 0.1668(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6419(7) -0.1680(5) 0.0990(2) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8155(6) -0.2003(4) 0.19432(19) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6620(6) -0.1386(5) 0.1670(2) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4831(7) -0.1371(6) 0.1290(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8419(6) -0.1065(4) 0.24637(19) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8392(6) -0.0825(4) 0.17504(18) 0.0307(19) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9893(6) -0.1541(4) 0.20793(18) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9803(6) -0.1357(4) 0.13780(18) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0331(6) -0.0167(4) 0.19506(19) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8922(6) -0.0110(4) 0.13009(18) 0.0305(19) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8108(6) 0.1195(4) 0.10557(19) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6590(7) 0.1992(5) 0.1126(2) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6177(6) 0.0998(5) 0.1576(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6928(6) -0.0460(5) 0.2124(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8175(6) -0.1888(4) 0.1262(2) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7564(7) -0.2242(5) 0.0564(2) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7710(6) 0.0292(4) 0.16211(18) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5818(6) -0.0241(5) 0.1531(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7852(6) 0.1553(4) 0.1681(2) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7381(6) -0.0595(4) 0.11744(19) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5680(6) -0.0509(5) 0.0856(2) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5970(7) 0.0167(5) 0.0256(2) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6994(7) -0.0914(4) 0.0513(2) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6500(6) 0.0639(5) 0.0950(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7790(6) 0.0236(4) 0.06282(19) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0490(5) 0.0772(4) 0.00491(19) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8872(5) 0.0212(4) -0.0157(2) 0.0310(19) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8942(6) 0.0275(4) 0.2316(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0422(3) 0.0238(3) 0.0236(2) 0.00106(19) 0.0059(2) -0.0029(2) W2 0.0514(3) 0.0202(3) 0.0222(2) 0.00046(18) 0.0001(2) -0.0011(2) W3 0.0501(3) 0.0269(3) 0.0201(2) -0.00039(19) 0.0087(2) 0.0079(2) W4 0.0509(3) 0.0250(3) 0.0247(2) -0.00329(19) 0.0057(2) 0.0064(2) W5 0.0583(3) 0.0279(3) 0.0217(2) 0.00663(19) 0.0111(2) 0.0097(2) W6 0.0442(3) 0.0356(3) 0.0292(2) 0.0061(2) 0.0044(2) -0.0095(2) W7 0.0592(4) 0.0327(3) 0.0288(2) -0.0075(2) -0.0090(3) -0.0019(3) W8 0.0557(3) 0.0349(3) 0.0281(2) 0.0027(2) 0.0069(2) 0.0166(3) W9 0.0521(3) 0.0437(4) 0.0262(2) 0.0000(2) -0.0080(3) 0.0099(3) W10 0.0428(3) 0.0496(4) 0.0348(3) 0.0016(2) 0.0111(2) 0.0072(3) W11 0.0418(3) 0.0551(4) 0.0439(3) 0.0005(3) -0.0060(3) -0.0099(3) Cu1 0.0385(8) 0.0234(8) 0.0309(7) 0.0041(6) 0.0026(7) 0.0054(6) K1 0.093(3) 0.093(4) 0.058(2) 0.015(2) 0.019(2) -0.013(3) P1 0.0423(18) 0.0256(17) 0.0210(13) 0.0014(12) -0.0038(14) -0.0005(14) Pr1 0.0431(6) 0.0259(5) 0.0181(4) 0.000 0.0026(4) 0.000 C1 0.033(6) 0.031(7) 0.021(5) 0.001(5) 0.010(5) 0.007(5) C2 0.049(8) 0.024(7) 0.020(5) 0.002(5) 0.017(5) 0.001(6) C3 0.056(9) 0.049(10) 0.036(7) 0.001(6) 0.006(7) -0.007(7) C4 0.100(15) 0.042(11) 0.100(14) 0.011(10) -0.039(13) -0.008(10) C5 0.070(12) 0.062(13) 0.087(12) 0.024(10) 0.006(10) -0.017(10) C6 0.100(13) 0.031(8) 0.041(7) 0.006(6) -0.001(9) 0.012(9) C7 0.063(9) 0.039(9) 0.040(7) 0.024(6) 0.016(7) 0.030(7) C8 0.044(9) 0.066(12) 0.060(9) 0.004(8) 0.008(8) 0.025(8) C9 0.054(9) 0.053(11) 0.063(9) -0.009(8) 0.005(8) 0.006(8) C10 0.075(11) 0.031(8) 0.051(8) 0.000(7) 0.016(8) 0.006(8) C11 0.050(8) 0.023(7) 0.028(6) 0.002(5) 0.009(6) 0.005(6) N2 0.072(8) 0.011(5) 0.027(5) 0.007(4) 0.008(5) 0.004(5) N1 0.037(6) 0.020(5) 0.029(5) 0.005(4) 0.005(5) 0.003(4) O1 0.054(6) 0.055(7) 0.062(6) 0.020(5) 0.025(5) -0.021(5) O2 0.051(6) 0.092(10) 0.056(6) 0.005(6) 0.020(5) 0.008(6) O3 0.045(5) 0.063(7) 0.024(4) 0.000(4) 0.015(4) 0.004(5) O4 0.064(6) 0.033(6) 0.051(5) -0.007(4) -0.008(5) -0.003(5) O5 0.064(6) 0.023(5) 0.027(4) -0.003(3) 0.017(4) 0.000(4) O6 0.064(6) 0.051(7) 0.044(5) -0.001(5) 0.015(5) -0.016(5) O7 0.061(6) 0.033(5) 0.026(4) -0.001(4) 0.012(4) -0.003(4) O8 0.075(7) 0.034(6) 0.031(4) 0.018(4) 0.011(5) 0.016(5) O9 0.043(5) 0.036(5) 0.028(4) -0.003(4) -0.001(4) 0.011(4) O10 0.052(5) 0.018(5) 0.038(4) -0.005(4) 0.015(4) 0.008(4) O11 0.063(6) 0.041(6) 0.025(4) -0.006(4) 0.010(4) 0.013(5) O12 0.060(6) 0.036(5) 0.027(4) -0.003(4) 0.003(4) -0.003(4) O13 0.061(6) 0.034(6) 0.035(4) -0.002(4) -0.002(5) 0.004(5) O14 0.062(6) 0.044(6) 0.049(5) -0.002(5) -0.009(5) -0.017(5) O15 0.061(6) 0.023(5) 0.029(4) 0.012(3) 0.013(4) -0.018(4) O16 0.035(5) 0.048(6) 0.042(5) -0.005(4) 0.004(4) -0.005(4) O17 0.058(7) 0.073(8) 0.052(6) 0.002(5) -0.011(5) -0.020(6) O18 0.053(5) 0.037(5) 0.023(4) -0.006(4) 0.002(4) -0.008(4) O19 0.043(5) 0.028(5) 0.021(3) -0.005(3) 0.004(4) 0.008(4) O20 0.043(5) 0.037(5) 0.018(3) 0.004(3) 0.004(4) -0.003(4) O21 0.047(5) 0.031(5) 0.021(4) 0.001(3) 0.006(4) 0.007(4) O22 0.043(5) 0.031(5) 0.029(4) 0.002(4) 0.000(4) 0.009(4) O23 0.041(5) 0.028(5) 0.022(4) 0.000(3) 0.005(4) -0.004(4) O24 0.069(6) 0.034(5) 0.025(4) 0.001(4) 0.012(4) 0.020(5) O25 0.087(8) 0.034(6) 0.048(5) 0.014(4) 0.004(5) 0.027(5) O26 0.035(5) 0.064(7) 0.039(5) 0.011(5) 0.008(4) 0.020(5) O27 0.042(5) 0.047(6) 0.045(5) 0.006(4) 0.013(4) -0.005(4) O28 0.045(5) 0.036(5) 0.034(4) 0.004(4) -0.007(4) -0.003(4) O29 0.080(7) 0.040(6) 0.045(5) -0.013(5) -0.024(5) 0.001(5) O30 0.040(5) 0.033(5) 0.025(4) 0.004(3) -0.002(4) 0.011(4) O31 0.039(5) 0.057(7) 0.039(5) -0.002(4) -0.001(4) 0.007(5) O32 0.064(6) 0.016(5) 0.040(4) -0.001(4) 0.008(4) 0.005(4) O33 0.042(5) 0.034(5) 0.030(4) 0.007(4) 0.000(4) 0.004(4) O34 0.049(6) 0.047(6) 0.049(5) -0.002(5) -0.013(5) -0.004(5) O35 0.072(7) 0.068(8) 0.035(5) -0.010(5) 0.000(5) 0.018(6) O36 0.076(7) 0.033(5) 0.031(4) -0.006(4) -0.007(5) 0.006(5) O37 0.049(5) 0.045(6) 0.036(4) 0.006(4) -0.002(4) 0.020(5) O38 0.062(6) 0.042(6) 0.017(3) 0.002(4) -0.003(4) 0.007(5) O39 0.039(5) 0.028(5) 0.033(4) 0.000(4) 0.000(4) 0.004(4) O40 0.029(4) 0.025(5) 0.038(4) 0.005(4) 0.002(4) 0.002(4) O41 0.064(6) 0.037(6) 0.032(4) 0.000(4) 0.012(4) 0.013(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O6 1.702(9) . ? W1 O22 1.754(8) . ? W1 O5 1.914(9) . ? W1 O9 1.964(8) . ? W1 O7 2.056(8) . ? W1 O23 2.452(7) . ? W1 K1 3.911(5) 2_755 ? W2 O13 1.697(9) . ? W2 O20 1.764(7) . ? W2 O15 1.910(8) . ? W2 O21 1.938(8) . ? W2 O28 2.045(7) . ? W2 O19 2.361(8) . ? W2 K1 3.802(5) 2_755 ? W3 O11 1.701(9) . ? W3 O12 1.870(8) . ? W3 O21 1.890(8) . ? W3 O10 1.917(8) . ? W3 O9 1.923(8) . ? W3 O23 2.411(8) . ? W3 K1 3.942(4) 2_755 ? W4 O4 1.699(9) . ? W4 O41 1.750(8) . ? W4 O5 1.904(9) . ? W4 O3 1.941(9) . ? W4 O32 2.072(8) . ? W4 O30 2.443(8) . ? W5 O8 1.704(8) . ? W5 O7 1.845(8) . ? W5 O24 1.904(9) . ? W5 O10 1.905(8) . ? W5 O38 1.910(9) . ? W5 O23 2.506(7) . ? W6 O1 1.704(9) . ? W6 O18 1.760(7) . ? W6 O27 1.917(10) . ? W6 O15 1.940(9) . ? W6 O16 2.046(8) . ? W6 O19 2.359(8) . ? W6 K1 3.963(4) . ? W7 O29 1.709(9) . ? W7 O28 1.828(7) . ? W7 O14 1.910(11) . ? W7 O12 1.929(9) . ? W7 O36 1.962(8) . ? W7 O33 2.447(9) . ? W8 O25 1.693(9) . ? W8 O32 1.842(8) . ? W8 O24 1.908(9) . ? W8 O37 1.930(9) . ? W8 O26 1.935(9) . ? W8 O30 2.490(7) . ? W9 O35 1.712(8) . ? W9 O38 1.887(10) . ? W9 O34 1.889(10) . ? W9 O36 1.893(9) . ? W9 O37 1.907(9) . ? W9 O33 2.407(7) . ? W10 O2 1.700(11) . ? W10 O27 1.888(9) . ? W10 O3 1.900(9) . ? W10 O26 1.907(9) . ? W10 O31 1.910(8) . ? W10 O30 2.419(9) . ? W11 O17 1.715(10) . ? W11 O16 1.827(8) . ? W11 O31 1.936(9) . ? W11 O14 1.937(11) . ? W11 O34 1.954(9) . ? W11 O33 2.455(9) . ? Cu1 N2 1.946(10) . ? Cu1 N1 1.961(9) . ? Cu1 O40 1.965(8) . ? Cu1 O39 1.979(8) . ? Cu1 O8 2.379(8) . ? K1 O18 2.748(9) . ? K1 O20 2.955(10) 2_755 ? K1 O21 2.992(9) 2_755 ? K1 O22 2.997(9) 2_755 ? K1 O9 3.082(9) 2_755 ? K1 W2 3.802(5) 2_755 ? K1 W1 3.911(5) 2_755 ? K1 W3 3.942(4) 2_755 ? K1 Pr1 4.010(4) . ? P1 O19 1.509(8) . ? P1 O33 1.518(8) . ? P1 O23 1.520(9) . ? P1 O30 1.546(9) . ? Pr1 O41 2.430(9) 2_755 ? Pr1 O41 2.430(9) . ? Pr1 O22 2.438(8) 2_755 ? Pr1 O22 2.438(8) . ? Pr1 O20 2.473(8) . ? Pr1 O20 2.473(8) 2_755 ? Pr1 O18 2.477(9) . ? Pr1 O18 2.477(9) 2_755 ? Pr1 K1 4.010(4) 2_755 ? C1 N1 1.357(15) . ? C1 C7 1.389(16) . ? C1 C2 1.448(16) . ? C2 N2 1.337(15) . ? C2 C6 1.393(18) . ? C3 N2 1.315(17) . ? C3 C4 1.39(2) . ? C4 C5 1.34(2) . ? C5 C6 1.35(2) . ? C7 C8 1.37(2) . ? C8 C9 1.33(2) . ? C9 C10 1.400(19) . ? C10 N1 1.314(17) . ? C11 O39 1.247(14) 5_755 ? C11 O40 1.251(13) . ? C11 C11 1.51(2) 5_755 ? O9 K1 3.082(9) 2_755 ? O20 K1 2.955(10) 2_755 ? O21 K1 2.992(9) 2_755 ? O22 K1 2.997(9) 2_755 ? O39 C11 1.247(14) 5_755 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 W1 O22 103.6(4) . . ? O6 W1 O5 102.9(4) . . ? O22 W1 O5 93.1(4) . . ? O6 W1 O9 99.7(4) . . ? O22 W1 O9 92.2(4) . . ? O5 W1 O9 154.8(3) . . ? O6 W1 O7 97.2(4) . . ? O22 W1 O7 159.2(4) . . ? O5 W1 O7 84.2(3) . . ? O9 W1 O7 82.1(3) . . ? O6 W1 O23 165.7(3) . . ? O22 W1 O23 88.6(3) . . ? O5 W1 O23 83.7(3) . . ? O9 W1 O23 71.8(3) . . ? O7 W1 O23 70.6(3) . . ? O6 W1 K1 88.4(4) . 2_755 ? O22 W1 K1 46.8(3) . 2_755 ? O5 W1 K1 139.9(2) . 2_755 ? O9 W1 K1 51.0(2) . 2_755 ? O7 W1 K1 133.0(2) . 2_755 ? O23 W1 K1 94.6(2) . 2_755 ? O13 W2 O20 101.8(4) . . ? O13 W2 O15 99.2(4) . . ? O20 W2 O15 94.1(3) . . ? O13 W2 O21 101.9(4) . . ? O20 W2 O21 94.3(3) . . ? O15 W2 O21 155.1(3) . . ? O13 W2 O28 94.7(4) . . ? O20 W2 O28 163.5(4) . . ? O15 W2 O28 84.0(3) . . ? O21 W2 O28 81.3(3) . . ? O13 W2 O19 171.0(4) . . ? O20 W2 O19 83.1(3) . . ? O15 W2 O19 72.8(3) . . ? O21 W2 O19 85.0(3) . . ? O28 W2 O19 80.6(3) . . ? O13 W2 K1 88.8(3) . 2_755 ? O20 W2 K1 48.8(3) . 2_755 ? O15 W2 K1 142.9(2) . 2_755 ? O21 W2 K1 51.1(2) . 2_755 ? O28 W2 K1 131.7(3) . 2_755 ? O19 W2 K1 100.1(2) . 2_755 ? O11 W3 O12 101.5(4) . . ? O11 W3 O21 103.3(4) . . ? O12 W3 O21 87.5(4) . . ? O11 W3 O10 99.9(4) . . ? O12 W3 O10 87.7(4) . . ? O21 W3 O10 156.9(4) . . ? O11 W3 O9 100.3(4) . . ? O12 W3 O9 158.2(4) . . ? O21 W3 O9 89.0(3) . . ? O10 W3 O9 87.1(3) . . ? O11 W3 O23 171.8(4) . . ? O12 W3 O23 84.8(3) . . ? O21 W3 O23 82.1(3) . . ? O10 W3 O23 75.0(3) . . ? O9 W3 O23 73.4(3) . . ? O11 W3 K1 85.0(3) . 2_755 ? O12 W3 K1 133.8(3) . 2_755 ? O21 W3 K1 47.0(3) . 2_755 ? O10 W3 K1 136.8(2) . 2_755 ? O9 W3 K1 50.0(2) . 2_755 ? O23 W3 K1 94.49(17) . 2_755 ? O4 W4 O41 105.5(4) . . ? O4 W4 O5 103.6(4) . . ? O41 W4 O5 93.8(4) . . ? O4 W4 O3 100.1(4) . . ? O41 W4 O3 91.4(4) . . ? O5 W4 O3 153.3(3) . . ? O4 W4 O32 96.0(4) . . ? O41 W4 O32 158.4(4) . . ? O5 W4 O32 82.5(4) . . ? O3 W4 O32 83.1(4) . . ? O4 W4 O30 163.5(4) . . ? O41 W4 O30 89.0(3) . . ? O5 W4 O30 82.8(3) . . ? O3 W4 O30 71.1(3) . . ? O32 W4 O30 69.5(3) . . ? O8 W5 O7 103.0(4) . . ? O8 W5 O24 101.7(4) . . ? O7 W5 O24 89.7(4) . . ? O8 W5 O10 100.9(4) . . ? O7 W5 O10 88.8(4) . . ? O24 W5 O10 157.1(4) . . ? O8 W5 O38 102.8(4) . . ? O7 W5 O38 154.1(3) . . ? O24 W5 O38 84.1(4) . . ? O10 W5 O38 87.3(4) . . ? O8 W5 O23 172.1(4) . . ? O7 W5 O23 72.4(3) . . ? O24 W5 O23 85.0(3) . . ? O10 W5 O23 72.8(3) . . ? O38 W5 O23 82.0(3) . . ? O1 W6 O18 101.6(4) . . ? O1 W6 O27 101.2(5) . . ? O18 W6 O27 92.9(4) . . ? O1 W6 O15 101.2(4) . . ? O18 W6 O15 96.3(4) . . ? O27 W6 O15 153.5(3) . . ? O1 W6 O16 95.6(4) . . ? O18 W6 O16 162.5(4) . . ? O27 W6 O16 80.7(4) . . ? O15 W6 O16 83.2(3) . . ? O1 W6 O19 172.0(4) . . ? O18 W6 O19 84.1(3) . . ? O27 W6 O19 84.0(3) . . ? O15 W6 O19 72.4(3) . . ? O16 W6 O19 79.1(3) . . ? O1 W6 K1 66.0(3) . . ? O18 W6 K1 36.2(3) . . ? O27 W6 K1 93.4(3) . . ? O15 W6 K1 108.6(2) . . ? O16 W6 K1 159.4(3) . . ? O19 W6 K1 120.15(18) . . ? O29 W7 O28 104.2(4) . . ? O29 W7 O14 100.6(5) . . ? O28 W7 O14 90.5(4) . . ? O29 W7 O12 102.3(5) . . ? O28 W7 O12 87.8(4) . . ? O14 W7 O12 156.8(4) . . ? O29 W7 O36 100.9(4) . . ? O28 W7 O36 154.8(4) . . ? O14 W7 O36 86.7(4) . . ? O12 W7 O36 85.1(4) . . ? O29 W7 O33 170.9(4) . . ? O28 W7 O33 83.6(3) . . ? O14 W7 O33 74.2(4) . . ? O12 W7 O33 82.6(3) . . ? O36 W7 O33 71.6(3) . . ? O25 W8 O32 101.7(4) . . ? O25 W8 O24 102.5(5) . . ? O32 W8 O24 88.2(4) . . ? O25 W8 O37 103.3(4) . . ? O32 W8 O37 154.9(3) . . ? O24 W8 O37 85.0(4) . . ? O25 W8 O26 101.0(5) . . ? O32 W8 O26 90.3(4) . . ? O24 W8 O26 156.3(4) . . ? O37 W8 O26 86.4(4) . . ? O25 W8 O30 170.4(4) . . ? O32 W8 O30 71.7(3) . . ? O24 W8 O30 84.6(3) . . ? O37 W8 O30 83.7(3) . . ? O26 W8 O30 72.6(3) . . ? O35 W9 O38 103.2(5) . . ? O35 W9 O34 101.5(5) . . ? O38 W9 O34 155.3(3) . . ? O35 W9 O36 100.0(4) . . ? O38 W9 O36 88.2(4) . . ? O34 W9 O36 88.9(4) . . ? O35 W9 O37 103.0(4) . . ? O38 W9 O37 85.2(4) . . ? O34 W9 O37 87.9(4) . . ? O36 W9 O37 156.9(3) . . ? O35 W9 O33 171.7(4) . . ? O38 W9 O33 82.2(3) . . ? O34 W9 O33 73.5(3) . . ? O36 W9 O33 73.6(3) . . ? O37 W9 O33 83.6(3) . . ? O2 W10 O27 103.8(5) . . ? O2 W10 O3 100.6(5) . . ? O27 W10 O3 90.5(4) . . ? O2 W10 O26 99.7(5) . . ? O27 W10 O26 156.3(4) . . ? O3 W10 O26 88.0(4) . . ? O2 W10 O31 101.7(5) . . ? O27 W10 O31 87.2(4) . . ? O3 W10 O31 157.5(4) . . ? O26 W10 O31 85.3(4) . . ? O2 W10 O30 170.9(5) . . ? O27 W10 O30 82.3(3) . . ? O3 W10 O30 72.3(3) . . ? O26 W10 O30 74.7(3) . . ? O31 W10 O30 85.2(3) . . ? O17 W11 O16 104.0(4) . . ? O17 W11 O31 100.2(5) . . ? O16 W11 O31 88.8(4) . . ? O17 W11 O14 102.1(5) . . ? O16 W11 O14 90.0(4) . . ? O31 W11 O14 157.3(4) . . ? O17 W11 O34 102.1(4) . . ? O16 W11 O34 153.9(4) . . ? O31 W11 O34 85.6(4) . . ? O14 W11 O34 85.6(4) . . ? O17 W11 O33 172.2(4) . . ? O16 W11 O33 82.7(3) . . ? O31 W11 O33 83.8(3) . . ? O14 W11 O33 73.6(3) . . ? O34 W11 O33 71.4(3) . . ? N2 Cu1 N1 82.5(4) . . ? N2 Cu1 O40 174.1(4) . . ? N1 Cu1 O40 95.9(4) . . ? N2 Cu1 O39 97.5(4) . . ? N1 Cu1 O39 179.2(4) . . ? O40 Cu1 O39 84.0(3) . . ? N2 Cu1 O8 92.4(4) . . ? N1 Cu1 O8 92.3(4) . . ? O40 Cu1 O8 93.3(3) . . ? O39 Cu1 O8 88.5(3) . . ? O18 K1 O20 62.4(2) . 2_755 ? O18 K1 O21 114.6(3) . 2_755 ? O20 K1 O21 54.4(2) 2_755 2_755 ? O18 K1 O22 68.5(2) . 2_755 ? O20 K1 O22 59.2(2) 2_755 2_755 ? O21 K1 O22 66.7(2) 2_755 2_755 ? O18 K1 O9 120.0(3) . 2_755 ? O20 K1 O9 91.9(2) 2_755 2_755 ? O21 K1 O9 52.2(2) 2_755 2_755 ? O22 K1 O9 52.4(2) 2_755 2_755 ? O18 K1 W2 89.1(2) . 2_755 ? O20 K1 W2 26.69(14) 2_755 2_755 ? O21 K1 W2 30.26(16) 2_755 2_755 ? O22 K1 W2 67.81(18) 2_755 2_755 ? O9 K1 W2 78.30(19) 2_755 2_755 ? O18 K1 W1 90.5(2) . 2_755 ? O20 K1 W1 79.74(19) 2_755 2_755 ? O21 K1 W1 64.75(18) 2_755 2_755 ? O22 K1 W1 25.26(16) 2_755 2_755 ? O9 K1 W1 29.71(15) 2_755 2_755 ? W2 K1 W1 79.12(8) 2_755 2_755 ? O18 K1 W3 131.2(2) . 2_755 ? O20 K1 W3 79.14(16) 2_755 2_755 ? O21 K1 W3 27.53(16) 2_755 2_755 ? O22 K1 W3 66.30(16) 2_755 2_755 ? O9 K1 W3 28.57(16) 2_755 2_755 ? W2 K1 W3 57.48(6) 2_755 2_755 ? W1 K1 W3 52.00(6) 2_755 2_755 ? O18 K1 W6 22.23(18) . . ? O20 K1 W6 79.70(16) 2_755 . ? O21 K1 W6 134.0(2) 2_755 . ? O22 K1 W6 89.02(16) 2_755 . ? O9 K1 W6 137.6(2) 2_755 . ? W2 K1 W6 105.24(11) 2_755 . ? W1 K1 W6 108.24(10) 2_755 . ? W3 K1 W6 153.42(12) 2_755 . ? O18 K1 Pr1 37.43(19) . . ? O20 K1 Pr1 37.92(16) 2_755 . ? O21 K1 Pr1 79.66(18) 2_755 . ? O22 K1 Pr1 37.29(16) 2_755 . ? O9 K1 Pr1 88.52(19) 2_755 . ? W2 K1 Pr1 61.23(7) 2_755 . ? W1 K1 Pr1 62.52(7) 2_755 . ? W3 K1 Pr1 93.82(9) 2_755 . ? W6 K1 Pr1 59.64(6) . . ? O19 P1 O33 111.9(5) . . ? O19 P1 O23 110.6(5) . . ? O33 P1 O23 107.2(5) . . ? O19 P1 O30 110.5(4) . . ? O33 P1 O30 109.0(5) . . ? O23 P1 O30 107.4(5) . . ? O41 Pr1 O41 82.3(4) 2_755 . ? O41 Pr1 O22 70.7(3) 2_755 2_755 ? O41 Pr1 O22 76.0(3) . 2_755 ? O41 Pr1 O22 76.0(3) 2_755 . ? O41 Pr1 O22 70.7(3) . . ? O22 Pr1 O22 135.4(4) 2_755 . ? O41 Pr1 O20 137.1(3) 2_755 . ? O41 Pr1 O20 114.3(3) . . ? O22 Pr1 O20 149.4(3) 2_755 . ? O22 Pr1 O20 73.5(3) . . ? O41 Pr1 O20 114.3(3) 2_755 2_755 ? O41 Pr1 O20 137.1(3) . 2_755 ? O22 Pr1 O20 73.5(3) 2_755 2_755 ? O22 Pr1 O20 149.4(3) . 2_755 ? O20 Pr1 O20 81.1(3) . 2_755 ? O41 Pr1 O18 147.3(3) 2_755 . ? O41 Pr1 O18 73.2(3) . . ? O22 Pr1 O18 82.4(3) 2_755 . ? O22 Pr1 O18 114.2(3) . . ? O20 Pr1 O18 74.1(3) . . ? O20 Pr1 O18 73.5(3) 2_755 . ? O41 Pr1 O18 73.2(3) 2_755 2_755 ? O41 Pr1 O18 147.3(3) . 2_755 ? O22 Pr1 O18 114.2(3) 2_755 2_755 ? O22 Pr1 O18 82.4(3) . 2_755 ? O20 Pr1 O18 73.5(3) . 2_755 ? O20 Pr1 O18 74.1(3) 2_755 2_755 ? O18 Pr1 O18 137.0(4) . 2_755 ? O41 Pr1 K1 118.2(2) 2_755 . ? O41 Pr1 K1 89.9(2) . . ? O22 Pr1 K1 48.1(2) 2_755 . ? O22 Pr1 K1 154.80(19) . . ? O20 Pr1 K1 101.7(2) . . ? O20 Pr1 K1 47.2(2) 2_755 . ? O18 Pr1 K1 42.40(18) . . ? O18 Pr1 K1 120.6(2) 2_755 . ? O41 Pr1 K1 89.9(2) 2_755 2_755 ? O41 Pr1 K1 118.2(2) . 2_755 ? O22 Pr1 K1 154.80(19) 2_755 2_755 ? O22 Pr1 K1 48.1(2) . 2_755 ? O20 Pr1 K1 47.2(2) . 2_755 ? O20 Pr1 K1 101.7(2) 2_755 2_755 ? O18 Pr1 K1 120.6(2) . 2_755 ? O18 Pr1 K1 42.40(18) 2_755 2_755 ? K1 Pr1 K1 143.55(15) . 2_755 ? N1 C1 C7 119.1(12) . . ? N1 C1 C2 113.3(10) . . ? C7 C1 C2 127.5(12) . . ? N2 C2 C6 119.5(12) . . ? N2 C2 C1 116.2(11) . . ? C6 C2 C1 124.2(12) . . ? N2 C3 C4 124.7(15) . . ? C5 C4 C3 115.0(17) . . ? C4 C5 C6 122.7(18) . . ? C5 C6 C2 118.9(15) . . ? C8 C7 C1 121.2(13) . . ? C9 C8 C7 117.8(14) . . ? C8 C9 C10 120.7(15) . . ? N1 C10 C9 121.1(14) . . ? O39 C11 O40 126.2(12) 5_755 . ? O39 C11 C11 117.5(13) 5_755 5_755 ? O40 C11 C11 116.2(14) . 5_755 ? C3 N2 C2 119.1(11) . . ? C3 N2 Cu1 127.2(9) . . ? C2 N2 Cu1 113.7(9) . . ? C10 N1 C1 119.9(11) . . ? C10 N1 Cu1 126.0(9) . . ? C1 N1 Cu1 113.9(8) . . ? W10 O3 W4 126.7(4) . . ? W4 O5 W1 143.7(5) . . ? W5 O7 W1 127.2(5) . . ? W5 O8 Cu1 138.0(5) . . ? W3 O9 W1 124.7(4) . . ? W3 O9 K1 101.4(3) . 2_755 ? W1 O9 K1 99.2(3) . 2_755 ? W5 O10 W3 124.9(4) . . ? W3 O12 W7 148.5(4) . . ? W7 O14 W11 124.3(5) . . ? W2 O15 W6 121.7(4) . . ? W11 O16 W6 153.4(5) . . ? W6 O18 Pr1 138.1(4) . . ? W6 O18 K1 121.6(4) . . ? Pr1 O18 K1 100.2(3) . . ? P1 O19 W6 128.4(5) . . ? P1 O19 W2 127.7(4) . . ? W6 O19 W2 90.8(3) . . ? W2 O20 Pr1 139.5(4) . . ? W2 O20 K1 104.5(3) . 2_755 ? Pr1 O20 K1 94.8(3) . 2_755 ? W3 O21 W2 153.4(5) . . ? W3 O21 K1 105.5(4) . 2_755 ? W2 O21 K1 98.7(3) . 2_755 ? W1 O22 Pr1 157.2(5) . . ? W1 O22 K1 107.9(4) . 2_755 ? Pr1 O22 K1 94.6(3) . 2_755 ? P1 O23 W3 126.5(5) . . ? P1 O23 W1 125.1(4) . . ? W3 O23 W1 90.1(3) . . ? P1 O23 W5 126.4(4) . . ? W3 O23 W5 87.1(2) . . ? W1 O23 W5 89.7(3) . . ? W5 O24 W8 151.8(5) . . ? W10 O26 W8 124.7(4) . . ? W10 O27 W6 155.9(5) . . ? W7 O28 W2 152.6(5) . . ? P1 O30 W10 124.7(5) . . ? P1 O30 W4 125.8(4) . . ? W10 O30 W4 89.8(3) . . ? P1 O30 W8 126.4(4) . . ? W10 O30 W8 87.7(3) . . ? W4 O30 W8 90.9(3) . . ? W10 O31 W11 146.2(5) . . ? W8 O32 W4 127.7(4) . . ? P1 O33 W9 130.6(5) . . ? P1 O33 W7 124.3(5) . . ? W9 O33 W7 89.5(3) . . ? P1 O33 W11 122.9(5) . . ? W9 O33 W11 89.4(3) . . ? W7 O33 W11 87.9(3) . . ? W9 O34 W11 125.7(4) . . ? W9 O36 W7 125.0(4) . . ? W9 O37 W8 150.7(5) . . ? W9 O38 W5 153.8(5) . . ? C11 O39 Cu1 110.5(8) 5_755 . ? C11 O40 Cu1 111.7(8) . . ? W4 O41 Pr1 156.9(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.876 _refine_diff_density_min -1.777 _refine_diff_density_rms 0.306 data_compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 651556' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H55 Cu2 Eu K2 N4 O98 P2 W22' _chemical_formula_sum 'C22 H55 Cu2 Eu K2 N4 O98 P2 W22' _chemical_formula_weight 6407.58 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.764(2) _cell_length_b 20.448(2) _cell_length_c 38.477(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.961(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11440(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 6048 _cell_measurement_theta_min 0.080 _cell_measurement_theta_max 0.102 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.720 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11264 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.126 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.079 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.101 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 34707 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0828 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1011 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -50 _diffrn_reflns_limit_l_max 48 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 28.22 _reflns_number_total 13711 _reflns_number_gt 8580 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0114P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13711 _refine_ls_number_parameters 618 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0749 _refine_ls_R_factor_gt 0.0448 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1001 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0939 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.966 _refine_ls_restrained_S_all 0.966 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C9 C 0.4334(11) 0.7956(7) 1.0061(4) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3745 0.8116 0.9981 0.083 Uiso 1 1 calc R . . Cu14 Cu 0.57442(11) 0.61401(6) 1.01172(4) 0.0341(4) Uani 1 1 d . . . Eu1 Eu 0.5000 0.43596(4) 0.7500 0.0314(2) Uani 1 2 d S . . K1 K 0.6643(3) 0.3736(2) 0.68457(9) 0.0796(12) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.6875(2) 0.46779(13) 0.85329(7) 0.0254(7) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.58314(4) 0.31630(2) 0.829648(12) 0.03326(13) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.83736(4) 0.49277(3) 0.935690(13) 0.04517(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.90772(4) 0.39544(3) 0.872926(15) 0.04981(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.51254(4) 0.41963(2) 0.900396(12) 0.03367(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.46559(4) 0.53977(2) 0.836946(12) 0.03143(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.64379(4) 0.59655(2) 0.790095(12) 0.03520(14) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.78946(4) 0.62817(2) 0.870626(13) 0.04181(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.60686(4) 0.57022(2) 0.918022(12) 0.03699(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.86075(4) 0.53019(3) 0.808874(14) 0.04380(15) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.73975(4) 0.34181(3) 0.916803(13) 0.04381(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.74823(4) 0.36876(2) 0.786273(13) 0.03757(14) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6936(10) 0.7151(6) 1.0356(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6078(10) 0.7456(6) 1.0276(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4547(11) 0.7275(6) 1.0041(4) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.4082 0.6983 0.9953 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5031(13) 0.8353(7) 1.0200(4) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4923 0.8796 1.0228 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5890(12) 0.8109(6) 1.0299(3) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.6367 0.8394 1.0386 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4529(8) 0.5161(6) 0.9933(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6940(8) 0.6511(5) 1.0294(2) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5367(9) 0.7061(5) 1.0143(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9008(7) 0.5188(5) 0.9746(2) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7988(6) 0.4091(4) 0.9492(2) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7160(7) 0.5237(4) 0.9366(2) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9301(6) 0.4507(4) 0.9155(2) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8467(6) 0.5658(4) 0.9052(2) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0151(7) 0.3639(5) 0.8739(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8351(7) 0.7002(4) 0.8874(2) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8796(6) 0.6002(4) 0.8428(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9504(7) 0.5438(5) 0.7870(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8384(6) 0.3608(4) 0.8328(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8142(6) 0.3237(4) 0.7629(2) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8058(6) 0.4540(4) 0.7870(2) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6578(6) 0.4163(3) 0.82487(18) 0.0315(19) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6551(6) 0.3920(4) 0.75488(19) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6030(6) 0.5253(4) 0.76813(18) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4654(6) 0.4799(3) 0.80375(18) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3638(6) 0.5795(4) 0.8254(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5077(6) 0.5898(4) 0.88387(19) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5901(7) 0.6236(4) 0.95140(19) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6868(6) 0.6197(4) 0.8942(2) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7121(6) 0.6547(4) 0.8297(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5422(6) 0.4958(3) 0.93009(18) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6093(6) 0.6593(4) 0.7607(2) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6834(6) 0.2984(4) 0.80493(18) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6807(6) 0.3110(4) 0.87493(19) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7411(8) 0.2755(4) 0.9445(2) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8566(7) 0.3334(4) 0.9026(2) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5432(6) 0.2394(4) 0.8333(2) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5111(6) 0.3455(4) 0.79105(18) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4305(6) 0.4752(3) 0.8694(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6232(6) 0.3834(4) 0.92113(18) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7601(6) 0.4394(4) 0.88294(19) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5168(6) 0.3627(4) 0.86167(18) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4385(6) 0.3819(3) 0.92280(18) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7671(6) 0.5831(4) 0.7807(2) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7288(6) 0.5283(3) 0.83777(19) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9139(6) 0.4749(4) 0.8469(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.6060(6) 0.4894(3) 0.86962(17) 0.0312(19) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5502(6) 0.5952(3) 0.81945(19) 0.0326(19) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4492(6) 0.5781(4) 0.9946(2) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6142(6) 0.5209(4) 1.0166(2) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8596(10) 0.6462(7) 1.0498(3) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.9140 0.6223 1.0543 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7772(11) 0.7453(7) 1.0499(3) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.7780 0.7898 1.0549 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.7768(11) 0.6183(7) 1.0356(3) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.7766 0.5741 1.0299 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8564(12) 0.7109(7) 1.0568(4) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.9104 0.7323 1.0665 0.077 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C9 0.055(12) 0.044(9) 0.097(13) -0.005(9) -0.021(10) 0.018(8) Cu14 0.0440(10) 0.0228(7) 0.0314(7) -0.0035(6) -0.0052(7) -0.0073(7) Eu1 0.0454(6) 0.0264(4) 0.0203(4) 0.000 0.0001(4) 0.000 K1 0.093(3) 0.091(3) 0.054(2) -0.017(2) 0.013(2) 0.005(2) P1 0.0330(19) 0.0220(15) 0.0189(13) 0.0001(11) -0.0017(13) -0.0034(13) W1 0.0501(4) 0.0224(2) 0.0235(2) -0.00007(18) -0.0044(2) 0.0001(2) W2 0.0546(4) 0.0464(3) 0.0273(3) -0.0002(2) -0.0132(3) -0.0118(3) W3 0.0417(4) 0.0562(4) 0.0449(3) 0.0001(3) -0.0112(3) 0.0062(3) W4 0.0523(4) 0.0277(3) 0.0200(2) 0.00024(18) 0.0035(2) -0.0086(2) W5 0.0446(4) 0.0250(2) 0.0236(2) -0.00084(18) 0.0027(2) 0.0025(2) W6 0.0529(4) 0.0268(3) 0.0244(2) 0.00263(19) 0.0023(2) -0.0070(2) W7 0.0589(4) 0.0356(3) 0.0294(3) -0.0042(2) 0.0034(3) -0.0188(3) W8 0.0595(4) 0.0295(3) 0.0216(2) -0.00608(19) 0.0060(2) -0.0106(3) W9 0.0452(4) 0.0490(3) 0.0375(3) -0.0024(2) 0.0080(3) -0.0101(3) W10 0.0598(4) 0.0349(3) 0.0292(3) 0.0070(2) -0.0136(3) -0.0004(3) W11 0.0444(4) 0.0361(3) 0.0300(3) -0.0056(2) 0.0003(2) 0.0069(3) C5 0.058(10) 0.042(7) 0.013(5) -0.009(5) 0.014(6) -0.022(7) C6 0.061(11) 0.036(7) 0.024(6) -0.007(5) 0.003(7) -0.009(7) C10 0.057(11) 0.036(8) 0.072(10) -0.011(7) -0.012(9) 0.010(8) C8 0.098(15) 0.029(8) 0.079(12) -0.016(8) -0.015(11) 0.003(9) C7 0.095(14) 0.023(7) 0.037(7) -0.017(6) -0.005(8) -0.014(8) C11 0.029(7) 0.032(7) 0.038(7) -0.003(5) -0.001(6) -0.021(6) N1 0.055(8) 0.030(6) 0.016(4) 0.000(4) -0.012(5) -0.013(5) N2 0.067(9) 0.025(6) 0.031(6) -0.002(4) -0.005(6) -0.010(6) O1 0.069(8) 0.072(7) 0.040(5) 0.009(5) -0.034(5) -0.022(6) O2 0.053(7) 0.056(6) 0.029(5) 0.003(4) -0.023(4) -0.023(5) O3 0.082(8) 0.036(5) 0.029(4) 0.002(4) 0.000(5) -0.022(5) O4 0.051(7) 0.063(6) 0.031(5) -0.002(4) -0.027(4) -0.004(5) O5 0.054(6) 0.035(5) 0.032(4) -0.006(4) 0.004(4) -0.010(4) O6 0.036(7) 0.103(9) 0.083(8) -0.002(7) -0.011(6) 0.014(6) O7 0.094(9) 0.041(5) 0.046(5) -0.005(4) 0.015(6) -0.031(5) O8 0.038(6) 0.054(6) 0.048(5) -0.017(4) 0.001(5) -0.019(5) O9 0.044(7) 0.084(7) 0.067(7) 0.013(6) 0.014(5) -0.008(6) O10 0.045(6) 0.038(5) 0.048(5) -0.010(4) 0.002(5) 0.007(4) O11 0.057(7) 0.061(6) 0.038(5) -0.008(4) 0.001(5) 0.019(5) O12 0.045(6) 0.038(5) 0.047(5) -0.005(4) 0.010(5) 0.002(4) O13 0.040(5) 0.023(4) 0.026(4) -0.001(3) -0.007(4) 0.006(4) O14 0.040(6) 0.050(5) 0.026(4) -0.002(4) 0.006(4) -0.008(4) O15 0.060(6) 0.037(5) 0.016(4) -0.002(3) 0.005(4) -0.017(4) O16 0.069(7) 0.026(4) 0.019(4) 0.001(3) 0.011(4) -0.006(4) O17 0.047(6) 0.049(5) 0.037(5) 0.002(4) -0.006(4) 0.020(5) O18 0.047(6) 0.038(5) 0.025(4) -0.004(3) 0.005(4) -0.003(4) O19 0.084(8) 0.043(5) 0.019(4) -0.011(4) 0.008(5) -0.015(5) O20 0.063(7) 0.028(4) 0.028(4) -0.004(3) -0.005(4) -0.008(4) O21 0.069(7) 0.032(5) 0.031(5) -0.002(4) 0.000(5) -0.011(5) O22 0.070(7) 0.024(4) 0.021(4) -0.004(3) 0.005(4) -0.012(4) O23 0.058(7) 0.036(5) 0.055(6) 0.019(4) 0.003(5) 0.000(5) O24 0.047(6) 0.035(5) 0.022(4) -0.010(3) -0.011(4) 0.007(4) O25 0.050(6) 0.027(4) 0.034(4) -0.003(3) -0.003(4) 0.007(4) O26 0.103(9) 0.036(5) 0.043(5) 0.012(4) -0.016(6) -0.007(5) O27 0.068(8) 0.058(6) 0.037(5) 0.009(4) -0.014(5) 0.011(5) O28 0.057(7) 0.030(5) 0.045(5) -0.006(4) -0.014(5) -0.004(4) O29 0.041(6) 0.043(5) 0.019(4) -0.003(3) -0.005(4) -0.001(4) O30 0.038(6) 0.030(4) 0.041(5) -0.006(4) 0.008(4) 0.000(4) O31 0.072(7) 0.034(5) 0.017(4) -0.006(3) 0.000(4) 0.002(4) O32 0.039(6) 0.040(5) 0.026(4) 0.000(3) 0.000(4) -0.002(4) O33 0.043(6) 0.032(4) 0.023(4) -0.005(3) -0.002(4) 0.005(4) O34 0.061(6) 0.030(4) 0.020(4) 0.005(3) 0.004(4) -0.011(4) O35 0.056(7) 0.039(5) 0.034(5) -0.001(4) 0.004(4) -0.007(4) O36 0.055(6) 0.019(4) 0.027(4) -0.002(3) -0.003(4) -0.010(4) O37 0.042(6) 0.051(6) 0.052(6) 0.002(5) -0.014(5) 0.001(5) O38 0.049(6) 0.026(4) 0.016(4) 0.002(3) -0.002(4) -0.007(4) O39 0.040(6) 0.031(4) 0.026(4) 0.003(3) 0.003(4) 0.001(4) O40 0.036(6) 0.024(4) 0.054(5) -0.012(4) -0.005(4) 0.002(4) O41 0.040(6) 0.029(4) 0.049(5) 0.002(4) 0.002(4) 0.005(4) C2 0.035(9) 0.065(10) 0.049(8) 0.001(7) -0.014(7) -0.008(8) C4 0.072(12) 0.058(9) 0.040(8) -0.016(7) 0.007(8) -0.018(9) C1 0.066(12) 0.053(9) 0.036(8) 0.004(6) 0.000(8) -0.015(8) C3 0.059(12) 0.051(10) 0.076(11) -0.003(8) -0.007(9) -0.020(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C9 C8 1.35(2) . ? C9 C10 1.432(18) . ? Cu14 N1 1.933(10) . ? Cu14 N2 1.970(10) . ? Cu14 O40 1.991(8) . ? Cu14 O41 1.992(8) . ? Cu14 O19 2.380(7) . ? Eu1 O16 2.390(7) . ? Eu1 O16 2.390(7) 2_656 ? Eu1 O15 2.401(8) . ? Eu1 O15 2.401(7) 2_656 ? Eu1 O29 2.419(7) 2_656 ? Eu1 O29 2.419(7) . ? Eu1 O14 2.436(9) 2_656 ? Eu1 O14 2.436(9) . ? Eu1 K1 3.995(4) 2_656 ? K1 O14 2.758(8) . ? K1 O33 2.954(9) 2_656 ? K1 O29 2.960(9) 2_656 ? K1 O16 2.982(8) 2_656 ? K1 O30 3.096(8) 2_656 ? K1 W1 3.785(4) 2_656 ? K1 W5 3.920(4) 2_656 ? K1 W4 3.930(4) 2_656 ? P1 O38 1.516(8) . ? P1 O13 1.526(7) . ? P1 O32 1.537(8) . ? P1 O36 1.544(8) . ? W1 O28 1.694(8) . ? W1 O29 1.774(7) . ? W1 O24 1.928(8) . ? W1 O33 1.948(7) . ? W1 O25 2.063(8) . ? W1 O13 2.346(8) . ? W1 K1 3.785(4) 2_656 ? W2 O1 1.707(9) . ? W2 O4 1.895(10) . ? W2 O2 1.905(8) . ? W2 O3 1.905(10) . ? W2 O5 1.920(8) . ? W2 O32 2.410(8) . ? W3 O6 1.706(10) . ? W3 O10 1.841(9) . ? W3 O37 1.919(9) . ? W3 O27 1.946(9) . ? W3 O4 1.969(8) . ? W3 O32 2.450(8) . ? W4 O34 1.691(7) . ? W4 O31 1.844(9) . ? W4 O33 1.901(7) . ? W4 O30 1.918(8) . ? W4 O22 1.937(7) . ? W4 O38 2.431(7) . ? W4 K1 3.930(4) 2_656 ? W5 O17 1.699(8) . ? W5 O16 1.769(7) . ? W5 O39 1.894(8) . ? W5 O30 1.950(8) . ? W5 O18 2.075(7) . ? W5 O38 2.458(8) . ? W5 K1 3.920(4) 2_656 ? W6 O23 1.728(8) . ? W6 O15 1.739(7) . ? W6 O39 1.930(7) . ? W6 O35 1.937(9) . ? W6 O21 2.055(8) . ? W6 O36 2.468(8) . ? W7 O7 1.700(8) . ? W7 O21 1.859(8) . ? W7 O20 1.903(9) . ? W7 O5 1.927(8) . ? W7 O8 1.933(9) . ? W7 O36 2.486(7) . ? W8 O19 1.735(7) . ? W8 O18 1.835(8) . ? W8 O22 1.896(7) . ? W8 O3 1.902(10) . ? W8 O20 1.907(8) . ? W8 O38 2.489(7) . ? W9 O9 1.708(9) . ? W9 O12 1.886(8) . ? W9 O37 1.907(8) . ? W9 O8 1.926(8) . ? W9 O35 1.933(9) . ? W9 O36 2.405(8) . ? W10 O26 1.724(8) . ? W10 O25 1.807(8) . ? W10 O27 1.905(10) . ? W10 O31 1.953(9) . ? W10 O2 1.958(8) . ? W10 O32 2.431(7) . ? W11 O11 1.705(8) . ? W11 O14 1.733(8) . ? W11 O24 1.933(8) . ? W11 O12 1.937(8) . ? W11 O10 2.043(9) . ? W11 O13 2.370(7) . ? C5 N1 1.330(14) . ? C5 C6 1.397(18) . ? C5 C4 1.405(18) . ? C6 N2 1.353(16) . ? C6 C7 1.371(17) . ? C10 N2 1.283(17) . ? C8 C7 1.35(2) . ? C11 O41 1.252(13) 5_667 ? C11 O40 1.270(13) . ? C11 C11 1.55(2) 5_667 ? N1 C1 1.379(17) . ? O16 K1 2.982(8) 2_656 ? O29 K1 2.960(9) 2_656 ? O30 K1 3.096(8) 2_656 ? O33 K1 2.954(9) 2_656 ? O41 C11 1.252(13) 5_667 ? C2 C3 1.351(19) . ? C2 C1 1.374(18) . ? C4 C3 1.35(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 C9 C10 116.5(15) . . ? N1 Cu14 N2 81.7(5) . . ? N1 Cu14 O40 177.9(4) . . ? N2 Cu14 O40 96.6(4) . . ? N1 Cu14 O41 96.1(4) . . ? N2 Cu14 O41 171.8(4) . . ? O40 Cu14 O41 85.5(3) . . ? N1 Cu14 O19 94.2(4) . . ? N2 Cu14 O19 92.7(3) . . ? O40 Cu14 O19 87.1(3) . . ? O41 Cu14 O19 95.4(3) . . ? O16 Eu1 O16 135.8(3) . 2_656 ? O16 Eu1 O15 71.5(3) . . ? O16 Eu1 O15 75.3(3) 2_656 . ? O16 Eu1 O15 75.3(2) . 2_656 ? O16 Eu1 O15 71.5(3) 2_656 2_656 ? O15 Eu1 O15 81.0(4) . 2_656 ? O16 Eu1 O29 148.4(3) . 2_656 ? O16 Eu1 O29 73.9(2) 2_656 2_656 ? O15 Eu1 O29 137.7(3) . 2_656 ? O15 Eu1 O29 115.1(3) 2_656 2_656 ? O16 Eu1 O29 73.9(2) . . ? O16 Eu1 O29 148.4(2) 2_656 . ? O15 Eu1 O29 115.1(3) . . ? O15 Eu1 O29 137.7(3) 2_656 . ? O29 Eu1 O29 80.3(3) 2_656 . ? O16 Eu1 O14 82.3(3) . 2_656 ? O16 Eu1 O14 114.3(3) 2_656 2_656 ? O15 Eu1 O14 147.4(3) . 2_656 ? O15 Eu1 O14 73.7(3) 2_656 2_656 ? O29 Eu1 O14 73.2(3) 2_656 2_656 ? O29 Eu1 O14 74.0(3) . 2_656 ? O16 Eu1 O14 114.3(3) . . ? O16 Eu1 O14 82.3(3) 2_656 . ? O15 Eu1 O14 73.7(3) . . ? O15 Eu1 O14 147.4(3) 2_656 . ? O29 Eu1 O14 74.0(3) 2_656 . ? O29 Eu1 O14 73.2(3) . . ? O14 Eu1 O14 136.7(4) 2_656 . ? O16 Eu1 K1 47.98(19) . 2_656 ? O16 Eu1 K1 155.4(2) 2_656 2_656 ? O15 Eu1 K1 118.86(17) . 2_656 ? O15 Eu1 K1 90.17(19) 2_656 2_656 ? O29 Eu1 K1 100.79(19) 2_656 2_656 ? O29 Eu1 K1 47.5(2) . 2_656 ? O14 Eu1 K1 42.76(18) 2_656 2_656 ? O14 Eu1 K1 119.90(18) . 2_656 ? O14 K1 O33 114.1(3) . 2_656 ? O14 K1 O29 61.4(2) . 2_656 ? O33 K1 O29 54.9(2) 2_656 2_656 ? O14 K1 O16 67.1(2) . 2_656 ? O33 K1 O16 66.9(2) 2_656 2_656 ? O29 K1 O16 58.2(2) 2_656 2_656 ? O14 K1 O30 118.3(3) . 2_656 ? O33 K1 O30 52.3(2) 2_656 2_656 ? O29 K1 O30 91.4(2) 2_656 2_656 ? O16 K1 O30 52.0(2) 2_656 2_656 ? O14 K1 W1 88.5(2) . 2_656 ? O33 K1 W1 30.54(14) 2_656 2_656 ? O29 K1 W1 27.13(14) 2_656 2_656 ? O16 K1 W1 67.57(18) 2_656 2_656 ? O30 K1 W1 78.33(18) 2_656 2_656 ? O14 K1 W5 89.05(19) . 2_656 ? O33 K1 W5 65.10(16) 2_656 2_656 ? O29 K1 W5 79.15(17) 2_656 2_656 ? O16 K1 W5 25.35(14) 2_656 2_656 ? O30 K1 W5 29.38(14) 2_656 2_656 ? W1 K1 W5 79.22(8) 2_656 2_656 ? O14 K1 W4 130.2(2) . 2_656 ? O33 K1 W4 27.70(14) 2_656 2_656 ? O29 K1 W4 79.51(17) 2_656 2_656 ? O16 K1 W4 66.36(16) 2_656 2_656 ? O30 K1 W4 28.67(15) 2_656 2_656 ? W1 K1 W4 57.86(6) 2_656 2_656 ? W5 K1 W4 52.12(5) 2_656 2_656 ? O38 P1 O13 110.3(5) . . ? O38 P1 O32 107.7(4) . . ? O13 P1 O32 110.4(4) . . ? O38 P1 O36 108.7(4) . . ? O13 P1 O36 111.0(4) . . ? O32 P1 O36 108.6(5) . . ? O28 W1 O29 102.4(4) . . ? O28 W1 O24 99.9(4) . . ? O29 W1 O24 92.9(3) . . ? O28 W1 O33 100.4(4) . . ? O29 W1 O33 94.1(3) . . ? O24 W1 O33 156.5(3) . . ? O28 W1 O25 94.8(4) . . ? O29 W1 O25 162.7(3) . . ? O24 W1 O25 85.6(3) . . ? O33 W1 O25 81.1(3) . . ? O28 W1 O13 172.3(4) . . ? O29 W1 O13 82.1(3) . . ? O24 W1 O13 73.4(3) . . ? O33 W1 O13 85.4(3) . . ? O25 W1 O13 81.0(3) . . ? O28 W1 K1 87.6(3) . 2_656 ? O29 W1 K1 49.5(3) . 2_656 ? O24 W1 K1 142.3(2) . 2_656 ? O33 W1 K1 50.4(2) . 2_656 ? O25 W1 K1 130.8(2) . 2_656 ? O13 W1 K1 100.0(2) . 2_656 ? O1 W2 O4 100.1(5) . . ? O1 W2 O2 100.6(4) . . ? O4 W2 O2 88.6(4) . . ? O1 W2 O3 104.8(4) . . ? O4 W2 O3 155.1(3) . . ? O2 W2 O3 88.1(4) . . ? O1 W2 O5 102.0(4) . . ? O4 W2 O5 88.2(4) . . ? O2 W2 O5 157.4(3) . . ? O3 W2 O5 85.4(4) . . ? O1 W2 O32 170.8(4) . . ? O4 W2 O32 73.7(3) . . ? O2 W2 O32 72.7(3) . . ? O3 W2 O32 81.7(3) . . ? O5 W2 O32 84.9(3) . . ? O6 W3 O10 104.6(4) . . ? O6 W3 O37 101.7(5) . . ? O10 W3 O37 87.5(4) . . ? O6 W3 O27 101.2(5) . . ? O10 W3 O27 91.5(4) . . ? O37 W3 O27 156.6(4) . . ? O6 W3 O4 100.2(5) . . ? O10 W3 O4 155.1(4) . . ? O37 W3 O4 86.1(4) . . ? O27 W3 O4 85.0(4) . . ? O6 W3 O32 169.9(4) . . ? O10 W3 O32 83.8(3) . . ? O37 W3 O32 84.0(3) . . ? O27 W3 O32 72.6(3) . . ? O4 W3 O32 71.6(3) . . ? O34 W4 O31 101.5(4) . . ? O34 W4 O33 103.5(3) . . ? O31 W4 O33 86.9(3) . . ? O34 W4 O30 101.1(4) . . ? O31 W4 O30 157.5(3) . . ? O33 W4 O30 88.8(3) . . ? O34 W4 O22 99.6(3) . . ? O31 W4 O22 88.6(3) . . ? O33 W4 O22 157.0(3) . . ? O30 W4 O22 86.8(3) . . ? O34 W4 O38 171.0(3) . . ? O31 W4 O38 84.9(3) . . ? O33 W4 O38 83.0(3) . . ? O30 W4 O38 72.6(3) . . ? O22 W4 O38 74.1(3) . . ? O34 W4 K1 85.4(3) . 2_656 ? O31 W4 K1 132.5(2) . 2_656 ? O33 W4 K1 46.2(3) . 2_656 ? O30 W4 K1 50.8(2) . 2_656 ? O22 W4 K1 137.2(3) . 2_656 ? O38 W4 K1 94.99(17) . 2_656 ? O17 W5 O16 104.6(4) . . ? O17 W5 O39 103.2(4) . . ? O16 W5 O39 94.4(3) . . ? O17 W5 O30 99.8(4) . . ? O16 W5 O30 91.5(3) . . ? O39 W5 O30 153.9(3) . . ? O17 W5 O18 96.3(4) . . ? O16 W5 O18 158.8(4) . . ? O39 W5 O18 84.1(3) . . ? O30 W5 O18 81.3(3) . . ? O17 W5 O38 164.7(3) . . ? O16 W5 O38 88.6(3) . . ? O39 W5 O38 83.3(3) . . ? O30 W5 O38 71.5(3) . . ? O18 W5 O38 70.3(3) . . ? O17 W5 K1 88.9(3) . 2_656 ? O16 W5 K1 46.2(3) . 2_656 ? O39 W5 K1 140.6(2) . 2_656 ? O30 W5 K1 51.2(2) . 2_656 ? O18 W5 K1 132.3(2) . 2_656 ? O38 W5 K1 94.79(17) . 2_656 ? O23 W6 O15 105.4(4) . . ? O23 W6 O39 103.5(4) . . ? O15 W6 O39 92.8(3) . . ? O23 W6 O35 99.4(4) . . ? O15 W6 O35 92.7(4) . . ? O39 W6 O35 154.0(3) . . ? O23 W6 O21 96.2(4) . . ? O15 W6 O21 158.4(3) . . ? O39 W6 O21 83.3(3) . . ? O35 W6 O21 82.2(4) . . ? O23 W6 O36 163.9(4) . . ? O15 W6 O36 88.6(3) . . ? O39 W6 O36 83.1(3) . . ? O35 W6 O36 71.6(3) . . ? O21 W6 O36 69.8(3) . . ? O7 W7 O21 102.3(4) . . ? O7 W7 O20 101.2(4) . . ? O21 W7 O20 90.3(4) . . ? O7 W7 O5 102.3(4) . . ? O21 W7 O5 155.3(3) . . ? O20 W7 O5 84.4(4) . . ? O7 W7 O8 101.5(4) . . ? O21 W7 O8 89.9(4) . . ? O20 W7 O8 156.6(3) . . ? O5 W7 O8 85.7(4) . . ? O7 W7 O36 171.6(3) . . ? O21 W7 O36 72.2(3) . . ? O20 W7 O36 85.4(3) . . ? O5 W7 O36 83.3(3) . . ? O8 W7 O36 72.4(3) . . ? O19 W8 O18 101.2(4) . . ? O19 W8 O22 100.4(3) . . ? O18 W8 O22 88.7(4) . . ? O19 W8 O3 104.8(4) . . ? O18 W8 O3 153.9(3) . . ? O22 W8 O3 86.3(4) . . ? O19 W8 O20 101.7(4) . . ? O18 W8 O20 91.3(3) . . ? O22 W8 O20 157.4(3) . . ? O3 W8 O20 83.8(4) . . ? O19 W8 O38 171.4(4) . . ? O18 W8 O38 73.1(3) . . ? O22 W8 O38 73.3(3) . . ? O3 W8 O38 81.0(3) . . ? O20 W8 O38 85.1(3) . . ? O9 W9 O12 103.0(4) . . ? O9 W9 O37 102.8(4) . . ? O12 W9 O37 86.6(4) . . ? O9 W9 O8 100.3(4) . . ? O12 W9 O8 156.6(4) . . ? O37 W9 O8 85.9(4) . . ? O9 W9 O35 100.0(4) . . ? O12 W9 O35 90.1(3) . . ? O37 W9 O35 157.1(4) . . ? O8 W9 O35 88.3(4) . . ? O9 W9 O36 171.3(4) . . ? O12 W9 O36 82.7(3) . . ? O37 W9 O36 84.0(3) . . ? O8 W9 O36 74.5(3) . . ? O35 W9 O36 73.2(3) . . ? O26 W10 O25 103.3(4) . . ? O26 W10 O27 101.0(5) . . ? O25 W10 O27 92.0(4) . . ? O26 W10 O31 101.9(4) . . ? O25 W10 O31 86.1(3) . . ? O27 W10 O31 156.8(3) . . ? O26 W10 O2 101.6(4) . . ? O25 W10 O2 155.0(3) . . ? O27 W10 O2 85.4(4) . . ? O31 W10 O2 86.6(4) . . ? O26 W10 O32 171.4(4) . . ? O25 W10 O32 83.9(3) . . ? O27 W10 O32 73.7(3) . . ? O31 W10 O32 83.1(3) . . ? O2 W10 O32 71.5(3) . . ? O11 W11 O14 103.7(4) . . ? O11 W11 O24 99.1(4) . . ? O14 W11 O24 94.5(3) . . ? O11 W11 O12 101.8(4) . . ? O14 W11 O12 93.3(4) . . ? O24 W11 O12 155.3(3) . . ? O11 W11 O10 94.3(4) . . ? O14 W11 O10 161.9(3) . . ? O24 W11 O10 84.5(3) . . ? O12 W11 O10 80.9(3) . . ? O11 W11 O13 170.7(3) . . ? O14 W11 O13 81.9(3) . . ? O24 W11 O13 72.8(3) . . ? O12 W11 O13 85.1(3) . . ? O10 W11 O13 80.6(3) . . ? N1 C5 C6 115.5(12) . . ? N1 C5 C4 118.2(14) . . ? C6 C5 C4 126.3(13) . . ? N2 C6 C7 116.9(14) . . ? N2 C6 C5 115.6(11) . . ? C7 C6 C5 127.4(14) . . ? N2 C10 C9 121.4(14) . . ? C9 C8 C7 120.3(14) . . ? C8 C7 C6 122.1(14) . . ? O41 C11 O40 125.3(11) 5_667 . ? O41 C11 C11 117.6(12) 5_667 5_667 ? O40 C11 C11 117.0(12) . 5_667 ? C5 N1 C1 118.6(12) . . ? C5 N1 Cu14 114.7(10) . . ? C1 N1 Cu14 126.8(8) . . ? C10 N2 C6 122.7(12) . . ? C10 N2 Cu14 124.9(10) . . ? C6 N2 Cu14 112.4(10) . . ? W2 O2 W10 125.3(4) . . ? W8 O3 W2 153.8(4) . . ? W2 O4 W3 124.9(5) . . ? W2 O5 W7 150.1(5) . . ? W9 O8 W7 124.2(4) . . ? W3 O10 W11 152.6(5) . . ? W9 O12 W11 154.6(5) . . ? P1 O13 W1 128.7(4) . . ? P1 O13 W11 127.5(5) . . ? W1 O13 W11 90.8(2) . . ? W11 O14 Eu1 141.0(4) . . ? W11 O14 K1 118.6(4) . . ? Eu1 O14 K1 100.4(3) . . ? W6 O15 Eu1 158.0(4) . . ? W5 O16 Eu1 155.6(4) . . ? W5 O16 K1 108.5(3) . 2_656 ? Eu1 O16 K1 95.5(2) . 2_656 ? W8 O18 W5 126.7(4) . . ? W8 O19 Cu14 136.1(4) . . ? W7 O20 W8 152.6(4) . . ? W7 O21 W6 127.6(4) . . ? W8 O22 W4 125.0(4) . . ? W1 O24 W11 120.9(4) . . ? W10 O25 W1 153.3(4) . . ? W10 O27 W3 124.8(5) . . ? W1 O29 Eu1 140.1(4) . . ? W1 O29 K1 103.3(3) . 2_656 ? Eu1 O29 K1 95.4(3) . 2_656 ? W4 O30 W5 126.1(4) . . ? W4 O30 K1 100.6(3) . 2_656 ? W5 O30 K1 99.4(3) . 2_656 ? W4 O31 W10 150.0(4) . . ? P1 O32 W2 128.5(4) . . ? P1 O32 W10 125.0(5) . . ? W2 O32 W10 90.3(2) . . ? P1 O32 W3 123.1(4) . . ? W2 O32 W3 89.7(3) . . ? W10 O32 W3 88.8(3) . . ? W4 O33 W1 152.0(5) . . ? W4 O33 K1 106.1(3) . 2_656 ? W1 O33 K1 99.1(3) . 2_656 ? W9 O35 W6 125.4(4) . . ? P1 O36 W9 126.7(4) . . ? P1 O36 W6 123.8(5) . . ? W9 O36 W6 89.8(2) . . ? P1 O36 W7 126.4(4) . . ? W9 O36 W7 88.4(3) . . ? W6 O36 W7 90.3(2) . . ? W9 O37 W3 148.4(5) . . ? P1 O38 W4 126.1(4) . . ? P1 O38 W5 124.8(4) . . ? W4 O38 W5 89.7(3) . . ? P1 O38 W8 127.0(4) . . ? W4 O38 W8 87.4(2) . . ? W5 O38 W8 89.9(2) . . ? W5 O39 W6 143.1(4) . . ? C11 O40 Cu14 109.7(7) . . ? C11 O41 Cu14 110.1(8) 5_667 . ? C3 C2 C1 115.2(15) . . ? C3 C4 C5 121.3(14) . . ? C2 C1 N1 124.7(13) . . ? C4 C3 C2 121.9(15) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_reflns_theta_full 28.22 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972 _refine_diff_density_max 1.901 _refine_diff_density_min -2.590 _refine_diff_density_rms 0.326 data_compound_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 651557' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H67 Cu2 Gd K2 N4 O104 P2 W22' _chemical_formula_sum 'C22 H67 Cu2 Gd K2 N4 O104 P2 W22' _chemical_formula_weight 6520.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.747(5) _cell_length_b 20.484(5) _cell_length_c 38.466(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.707(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11453(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 7423 _cell_measurement_theta_min 2.18 _cell_measurement_theta_max 28.23 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.782 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11508 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.139 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28876 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1075 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1057 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 25.60 _reflns_number_total 10692 _reflns_number_gt 7208 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0500P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10692 _refine_ls_number_parameters 608 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0681 _refine_ls_R_factor_gt 0.0458 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1274 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1130 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.951 _refine_ls_restrained_S_all 0.951 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.6882(3) -0.03216(18) 0.85327(10) 0.0271(9) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.46486(5) 0.03990(3) 0.836748(16) 0.02941(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.58274(5) -0.18326(3) 0.829444(16) 0.03058(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.64394(5) 0.09661(3) 0.790023(16) 0.03283(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.60633(5) 0.07034(3) 0.917886(16) 0.03417(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.51163(5) -0.08019(3) 0.900195(15) 0.03052(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.73992(6) -0.15801(3) 0.916623(17) 0.0402(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.74867(5) -0.13079(3) 0.786154(17) 0.03473(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.78998(6) 0.12830(3) 0.870590(17) 0.03904(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.86182(5) 0.03047(4) 0.808889(18) 0.04118(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.83777(6) -0.00720(3) 0.935602(17) 0.0420(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.90839(6) -0.10444(4) 0.87284(2) 0.0462(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5477(12) -0.0157(7) 1.0056(4) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4554(14) 0.2290(8) 1.0047(5) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4068 0.2002 0.9980 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6102(13) 0.2467(7) 1.0266(4) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6988(12) 0.2143(8) 1.0356(4) 0.038(4) Uiso 1 1 d . . . C5 C 0.7756(16) 0.1184(10) 1.0357(5) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.7753 0.0744 1.0297 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5071(16) 0.3367(8) 1.0198(5) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4959 0.3806 1.0235 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4371(16) 0.2958(9) 1.0046(6) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3798 0.3122 0.9947 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5918(16) 0.3115(9) 1.0290(4) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.6401 0.3396 1.0375 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7783(16) 0.2476(10) 1.0498(5) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.7784 0.2920 1.0548 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8579(15) 0.2098(12) 1.0563(5) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9127 0.2314 1.0646 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8625(16) 0.1476(10) 1.0516(6) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.9164 0.1237 1.0579 0.074 Uiso 1 1 calc R . . Cu14 Cu 0.57462(14) 0.11395(8) 1.01176(5) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . . Gd1 Gd 0.5000 -0.06357(5) 0.7500 0.0291(3) Uani 1 2 d S . . K1 K 0.3345(4) -0.1265(3) 0.81525(13) 0.0770(15) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5375(10) 0.2057(6) 1.0138(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6947(9) 0.1516(5) 1.0289(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6825(8) -0.1891(5) 0.8737(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5067(8) 0.0895(5) 0.8840(2) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6856(8) 0.1201(5) 0.8940(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5163(8) -0.1361(5) 0.8611(2) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4270(7) -0.0252(5) 0.8684(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8413(8) -0.1376(5) 0.8333(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7619(7) -0.0602(5) 0.8831(2) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8071(8) -0.0460(5) 0.7870(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6846(8) -0.2008(5) 0.8049(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5399(8) -0.0040(5) 0.9296(2) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6594(7) -0.0840(5) 0.8248(2) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6067(7) -0.0093(5) 0.8694(2) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9331(9) -0.0493(6) 0.9155(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5475(8) 0.0963(5) 0.8186(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8364(9) 0.1996(6) 0.8874(3) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5113(8) -0.1531(5) 0.7913(2) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6014(7) 0.0252(5) 0.7674(2) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6247(8) -0.1167(5) 0.9217(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8462(8) 0.0660(5) 0.9046(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4636(7) -0.0189(5) 0.8031(2) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7124(9) 0.1558(5) 0.8294(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7311(7) 0.0282(5) 0.8373(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8577(8) -0.1663(5) 0.9023(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7154(9) 0.0240(5) 0.9379(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5909(10) 0.1225(5) 0.9521(2) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4344(9) -0.1181(5) 0.9219(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6551(7) -0.1068(5) 0.7547(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5445(9) -0.2616(5) 0.8324(3) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6083(8) 0.1594(5) 0.7606(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7411(11) -0.2240(6) 0.9445(3) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9165(8) -0.0242(6) 0.8464(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3621(9) 0.0802(5) 0.8245(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9545(10) 0.0432(7) 0.7879(4) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8136(10) -0.1751(6) 0.7625(3) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8984(10) 0.0207(6) 0.9747(3) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.0139(10) -0.1358(7) 0.8730(4) 0.068(4) Uiso 1 1 d . . . O37 O 0.7695(8) 0.0827(5) 0.7805(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8793(10) 0.1014(6) 0.8425(3) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7995(9) -0.0915(6) 0.9491(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6149(8) 0.0215(5) 1.0166(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4493(7) 0.0774(5) 0.9946(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.042(3) 0.0185(19) 0.021(2) 0.0019(16) 0.0033(17) -0.0017(17) W1 0.0474(4) 0.0196(3) 0.0213(3) -0.0006(3) 0.0058(3) 0.0030(3) W2 0.0522(5) 0.0178(3) 0.0196(3) -0.0002(3) -0.0004(3) 0.0008(3) W3 0.0547(5) 0.0212(3) 0.0222(3) 0.0028(3) 0.0052(3) -0.0061(3) W4 0.0606(5) 0.0237(3) 0.0191(3) -0.0070(3) 0.0094(3) -0.0099(3) W5 0.0528(5) 0.0225(3) 0.0167(3) 0.0000(3) 0.0071(3) -0.0072(3) W6 0.0617(5) 0.0290(4) 0.0245(4) 0.0074(3) -0.0078(3) 0.0006(3) W7 0.0467(5) 0.0308(4) 0.0262(3) -0.0048(3) 0.0049(3) 0.0067(3) W8 0.0608(5) 0.0299(4) 0.0262(4) -0.0044(3) 0.0067(3) -0.0182(3) W9 0.0478(5) 0.0436(4) 0.0336(4) -0.0020(3) 0.0109(3) -0.0095(3) W10 0.0575(5) 0.0398(4) 0.0234(4) -0.0006(3) -0.0079(3) -0.0113(3) W11 0.0453(5) 0.0498(5) 0.0393(4) -0.0002(4) -0.0045(3) 0.0077(4) C1 0.057(12) 0.011(7) 0.038(9) 0.000(7) 0.014(9) -0.010(7) C2 0.051(13) 0.029(9) 0.062(13) -0.020(9) 0.003(10) -0.002(8) C3 0.072(13) 0.028(8) 0.007(7) 0.000(6) 0.006(7) -0.012(8) C5 0.095(19) 0.044(12) 0.045(12) -0.001(10) 0.030(12) -0.009(12) C6 0.100(19) 0.014(8) 0.054(12) -0.004(8) 0.009(12) 0.020(10) C7 0.070(17) 0.031(11) 0.11(2) 0.002(12) 0.000(14) 0.024(10) C8 0.100(19) 0.037(11) 0.030(10) -0.016(9) 0.008(11) -0.007(11) C9 0.088(18) 0.057(13) 0.033(10) -0.021(10) 0.016(11) -0.043(12) C10 0.042(13) 0.084(16) 0.055(13) -0.009(12) 0.008(10) -0.047(12) C11 0.066(16) 0.054(13) 0.068(15) -0.001(11) 0.016(12) -0.016(11) Cu14 0.0431(13) 0.0178(9) 0.0294(10) -0.0040(8) 0.0005(9) -0.0062(8) Gd1 0.0471(8) 0.0215(5) 0.0178(5) 0.000 0.0031(5) 0.000 K1 0.094(4) 0.085(4) 0.053(3) 0.014(3) 0.016(3) -0.015(3) N1 0.057(10) 0.017(6) 0.027(7) -0.005(6) 0.002(7) -0.003(6) N2 0.038(9) 0.015(6) 0.035(7) -0.001(6) 0.010(6) -0.009(6) O1 0.045(7) 0.020(5) 0.033(6) -0.001(5) 0.003(5) 0.003(5) O2 0.063(8) 0.030(6) 0.010(5) 0.003(4) 0.007(5) 0.003(5) O3 0.064(9) 0.027(6) 0.024(6) -0.002(5) 0.010(5) -0.018(5) O4 0.051(8) 0.033(6) 0.016(5) -0.006(5) 0.000(5) 0.004(5) O5 0.030(7) 0.029(6) 0.042(6) -0.004(5) 0.018(5) 0.000(5) O6 0.058(9) 0.041(7) 0.027(6) -0.001(5) -0.001(6) 0.011(6) O7 0.039(7) 0.035(6) 0.014(5) 0.003(5) -0.009(4) 0.000(5) O8 0.034(7) 0.036(6) 0.040(7) 0.006(5) 0.003(5) 0.006(5) O9 0.045(8) 0.026(6) 0.044(7) 0.011(5) 0.004(6) 0.015(5) O10 0.063(8) 0.018(5) 0.026(6) -0.011(5) 0.016(5) -0.010(5) O11 0.044(7) 0.024(5) 0.019(5) -0.001(4) 0.004(5) 0.009(5) O12 0.048(7) 0.025(5) 0.013(5) 0.003(4) 0.003(5) -0.004(5) O13 0.056(9) 0.049(7) 0.034(7) 0.002(6) -0.002(6) 0.000(6) O14 0.044(7) 0.026(6) 0.033(6) 0.007(5) 0.009(5) -0.008(5) O15 0.072(10) 0.052(8) 0.036(7) -0.003(6) 0.014(6) -0.036(7) O16 0.062(8) 0.021(5) 0.016(5) 0.010(4) 0.007(5) 0.003(5) O17 0.039(7) 0.037(6) 0.021(5) -0.006(5) 0.007(5) -0.018(5) O18 0.043(8) 0.045(7) 0.028(6) -0.008(5) 0.001(5) -0.017(5) O19 0.051(8) 0.038(7) 0.035(6) -0.008(5) 0.002(6) -0.015(6) O20 0.050(7) 0.025(5) 0.021(5) 0.000(4) 0.014(5) -0.008(5) O21 0.063(9) 0.025(6) 0.051(8) 0.002(6) 0.013(7) -0.002(6) O22 0.044(7) 0.027(6) 0.023(5) -0.009(5) 0.000(5) -0.009(5) O23 0.054(9) 0.038(7) 0.038(7) 0.013(6) -0.017(6) 0.004(6) O24 0.068(9) 0.033(6) 0.025(6) -0.013(5) 0.001(6) -0.014(6) O25 0.114(12) 0.029(6) 0.011(5) -0.013(5) 0.019(6) -0.025(6) O26 0.087(10) 0.036(6) 0.016(5) 0.005(5) 0.015(6) -0.016(6) O27 0.028(7) 0.043(6) 0.029(6) 0.002(5) 0.000(5) 0.013(5) O28 0.092(11) 0.030(6) 0.020(6) 0.005(5) -0.014(6) -0.005(6) O29 0.047(8) 0.033(6) 0.055(8) 0.025(6) 0.003(6) 0.003(5) O30 0.121(13) 0.032(7) 0.044(8) 0.016(6) -0.002(8) -0.001(7) O31 0.041(8) 0.048(7) 0.049(8) -0.006(6) -0.017(6) 0.002(6) O32 0.063(9) 0.030(6) 0.051(8) 0.010(6) -0.004(6) 0.006(6) O33 0.057(10) 0.064(9) 0.096(11) -0.001(8) 0.038(8) -0.010(7) O34 0.087(11) 0.052(8) 0.061(9) -0.033(7) 0.028(8) 0.010(7) O35 0.082(11) 0.059(8) 0.016(6) 0.001(6) -0.024(6) -0.020(7) O37 0.053(8) 0.037(6) 0.026(6) 0.005(5) 0.010(5) -0.022(5) O38 0.107(12) 0.044(7) 0.025(6) -0.017(6) 0.008(7) -0.015(7) O39 0.058(9) 0.051(7) 0.025(6) -0.003(6) -0.025(6) -0.008(6) O40 0.047(7) 0.020(5) 0.037(6) -0.001(5) 0.003(5) -0.001(5) O41 0.018(6) 0.025(6) 0.056(7) -0.002(5) -0.010(5) -0.006(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O12 1.517(11) . ? P1 O11 1.533(10) . ? P1 O7 1.553(10) . ? P1 O22 1.562(11) . ? W1 O32 1.720(12) . ? W1 O20 1.765(9) . ? W1 O14 1.896(10) . ? W1 O5 1.950(10) . ? W1 O2 2.081(9) . ? W1 O12 2.466(10) . ? W1 K1 3.932(6) . ? W2 O28 1.710(11) . ? W2 O16 1.769(10) . ? W2 O9 1.938(12) . ? W2 O4 1.944(10) . ? W2 O1 2.058(10) . ? W2 O11 2.347(10) . ? W2 K1 3.792(6) . ? W3 O29 1.734(10) . ? W3 O17 1.762(9) . ? W3 O14 1.939(11) . ? W3 O37 1.968(12) . ? W3 O21 2.065(11) . ? W3 O22 2.477(10) . ? W4 O25 1.740(10) . ? W4 O2 1.836(10) . ? W4 O3 1.900(10) . ? W4 O10 1.906(10) . ? W4 O24 1.913(12) . ? W4 O12 2.478(9) . ? W5 O26 1.708(11) . ? W5 O18 1.888(12) . ? W5 O4 1.901(9) . ? W5 O10 1.932(9) . ? W5 O5 1.951(10) . ? W5 O12 2.457(10) . ? W5 K1 3.939(5) . ? W6 O30 1.723(11) . ? W6 O1 1.836(10) . ? W6 O23 1.917(13) . ? W6 O18 1.937(12) . ? W6 O39 1.954(10) . ? W6 O7 2.433(10) . ? W7 O34 1.692(12) . ? W7 O27 1.745(10) . ? W7 O9 1.924(11) . ? W7 O8 1.937(11) . ? W7 O6 2.084(11) . ? W7 O11 2.350(10) . ? W7 K1 3.888(5) 2_656 ? W8 O15 1.695(11) . ? W8 O21 1.878(12) . ? W8 O19 1.913(11) . ? W8 O3 1.917(11) . ? W8 O38 1.920(14) . ? W8 O22 2.494(9) . ? W9 O33 1.720(14) . ? W9 O8 1.892(11) . ? W9 O31 1.895(11) . ? W9 O37 1.920(12) . ? W9 O38 1.932(11) . ? W9 O22 2.370(11) . ? W10 O35 1.712(10) . ? W10 O39 1.916(12) . ? W10 O13 1.920(13) . ? W10 O24 1.931(13) . ? W10 O19 1.933(11) . ? W10 O7 2.396(9) . ? W11 O36 1.682(15) . ? W11 O6 1.800(11) . ? W11 O23 1.932(12) . ? W11 O31 1.948(12) . ? W11 O13 1.974(11) . ? W11 O7 2.436(11) . ? C1 O40 1.264(18) . ? C1 O41 1.265(16) 5_657 ? C1 C1 1.54(3) 5_657 ? C2 N1 1.29(2) . ? C2 C7 1.40(2) . ? C3 C8 1.36(2) . ? C3 N1 1.39(2) . ? C3 C4 1.45(2) . ? C4 N2 1.310(19) . ? C4 C9 1.39(2) . ? C5 N2 1.36(2) . ? C5 C11 1.45(3) . ? C6 C8 1.34(3) . ? C6 C7 1.38(3) . ? C9 C10 1.39(3) . ? C10 C11 1.29(3) . ? Cu14 N2 1.942(13) . ? Cu14 N1 1.963(12) . ? Cu14 O40 1.984(10) . ? Cu14 O41 2.000(10) . ? Cu14 O25 2.353(10) . ? Gd1 O17 2.378(9) . ? Gd1 O17 2.378(9) 2_656 ? Gd1 O20 2.381(9) . ? Gd1 O20 2.381(9) 2_656 ? Gd1 O16 2.413(9) 2_656 ? Gd1 O16 2.413(9) . ? Gd1 O27 2.431(10) 2_656 ? Gd1 O27 2.431(10) . ? Gd1 K1 3.998(5) 2_656 ? Gd1 K1 3.998(5) . ? K1 O27 2.751(11) 2_656 ? K1 O4 2.957(12) . ? K1 O16 2.959(13) . ? K1 O20 2.999(11) . ? K1 O5 3.068(11) . ? K1 W7 3.888(5) 2_656 ? O27 K1 2.751(11) 2_656 ? O41 C1 1.265(17) 5_657 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 P1 O11 111.3(6) . . ? O12 P1 O7 108.4(6) . . ? O11 P1 O7 110.3(6) . . ? O12 P1 O22 108.6(6) . . ? O11 P1 O22 110.5(6) . . ? O7 P1 O22 107.7(6) . . ? O32 W1 O20 103.1(5) . . ? O32 W1 O14 101.4(5) . . ? O20 W1 O14 94.3(5) . . ? O32 W1 O5 99.6(5) . . ? O20 W1 O5 91.3(4) . . ? O14 W1 O5 156.4(4) . . ? O32 W1 O2 97.1(5) . . ? O20 W1 O2 159.6(5) . . ? O14 W1 O2 84.8(4) . . ? O5 W1 O2 82.1(4) . . ? O32 W1 O12 165.5(5) . . ? O20 W1 O12 89.8(4) . . ? O14 W1 O12 83.9(4) . . ? O5 W1 O12 73.1(4) . . ? O2 W1 O12 69.7(4) . . ? O32 W1 K1 88.9(4) . . ? O20 W1 K1 46.4(3) . . ? O14 W1 K1 140.6(3) . . ? O5 W1 K1 50.0(3) . . ? O2 W1 K1 132.0(3) . . ? O12 W1 K1 95.5(2) . . ? O28 W2 O16 103.0(5) . . ? O28 W2 O9 98.6(6) . . ? O16 W2 O9 93.6(5) . . ? O28 W2 O4 102.6(5) . . ? O16 W2 O4 93.1(4) . . ? O9 W2 O4 155.7(5) . . ? O28 W2 O1 95.1(4) . . ? O16 W2 O1 161.9(4) . . ? O9 W2 O1 83.6(4) . . ? O4 W2 O1 82.9(4) . . ? O28 W2 O11 170.3(5) . . ? O16 W2 O11 82.1(4) . . ? O9 W2 O11 72.6(4) . . ? O4 W2 O11 85.2(4) . . ? O1 W2 O11 80.0(4) . . ? O28 W2 K1 88.6(5) . . ? O16 W2 K1 49.3(4) . . ? O9 W2 K1 142.7(3) . . ? O4 W2 K1 50.3(3) . . ? O1 W2 K1 132.5(3) . . ? O11 W2 K1 100.9(3) . . ? O29 W3 O17 104.5(5) . . ? O29 W3 O14 101.6(5) . . ? O17 W3 O14 92.5(5) . . ? O29 W3 O37 100.2(5) . . ? O17 W3 O37 93.2(5) . . ? O14 W3 O37 155.3(4) . . ? O29 W3 O21 95.7(5) . . ? O17 W3 O21 159.8(4) . . ? O14 W3 O21 84.3(5) . . ? O37 W3 O21 82.1(5) . . ? O29 W3 O22 163.9(5) . . ? O17 W3 O22 89.5(4) . . ? O14 W3 O22 85.5(4) . . ? O37 W3 O22 70.5(4) . . ? O21 W3 O22 70.4(4) . . ? O25 W4 O2 102.4(5) . . ? O25 W4 O3 101.9(5) . . ? O2 W4 O3 91.5(5) . . ? O25 W4 O10 100.0(5) . . ? O2 W4 O10 87.5(5) . . ? O3 W4 O10 157.7(4) . . ? O25 W4 O24 102.0(5) . . ? O2 W4 O24 155.4(4) . . ? O3 W4 O24 85.2(5) . . ? O10 W4 O24 86.5(5) . . ? O25 W4 O12 172.1(5) . . ? O2 W4 O12 73.1(4) . . ? O3 W4 O12 84.8(4) . . ? O10 W4 O12 73.6(4) . . ? O24 W4 O12 82.4(4) . . ? O26 W5 O18 102.6(5) . . ? O26 W5 O4 103.2(5) . . ? O18 W5 O4 87.8(4) . . ? O26 W5 O10 100.2(5) . . ? O18 W5 O10 88.6(5) . . ? O4 W5 O10 156.5(5) . . ? O26 W5 O5 99.2(5) . . ? O18 W5 O5 158.2(4) . . ? O4 W5 O5 87.6(4) . . ? O10 W5 O5 87.3(4) . . ? O26 W5 O12 170.4(5) . . ? O18 W5 O12 85.0(4) . . ? O4 W5 O12 82.8(4) . . ? O10 W5 O12 73.8(4) . . ? O5 W5 O12 73.3(4) . . ? O26 W5 K1 83.8(4) . . ? O18 W5 K1 133.0(3) . . ? O4 W5 K1 46.1(3) . . ? O10 W5 K1 136.7(3) . . ? O5 W5 K1 49.8(3) . . ? O12 W5 K1 95.4(2) . . ? O30 W6 O1 104.0(5) . . ? O30 W6 O23 101.2(6) . . ? O1 W6 O23 90.8(5) . . ? O30 W6 O18 101.3(6) . . ? O1 W6 O18 87.9(4) . . ? O23 W6 O18 157.0(4) . . ? O30 W6 O39 101.1(5) . . ? O1 W6 O39 154.9(4) . . ? O23 W6 O39 85.0(5) . . ? O18 W6 O39 86.5(5) . . ? O30 W6 O7 170.7(5) . . ? O1 W6 O7 83.8(4) . . ? O23 W6 O7 73.3(4) . . ? O18 W6 O7 83.8(4) . . ? O39 W6 O7 71.3(4) . . ? O34 W7 O27 103.4(6) . . ? O34 W7 O9 99.2(6) . . ? O27 W7 O9 95.1(5) . . ? O34 W7 O8 101.5(6) . . ? O27 W7 O8 93.3(5) . . ? O9 W7 O8 155.1(5) . . ? O34 W7 O6 94.9(6) . . ? O27 W7 O6 161.4(5) . . ? O9 W7 O6 85.1(5) . . ? O8 W7 O6 79.6(4) . . ? O34 W7 O11 170.9(5) . . ? O27 W7 O11 82.1(4) . . ? O9 W7 O11 72.8(4) . . ? O8 W7 O11 85.3(4) . . ? O6 W7 O11 80.3(4) . . ? O34 W7 K1 65.4(5) . 2_656 ? O27 W7 K1 38.7(3) . 2_656 ? O9 W7 K1 107.5(3) . 2_656 ? O8 W7 K1 93.5(3) . 2_656 ? O6 W7 K1 157.7(3) . 2_656 ? O11 W7 K1 120.7(2) . 2_656 ? O15 W8 O21 102.3(5) . . ? O15 W8 O19 102.4(5) . . ? O21 W8 O19 155.3(4) . . ? O15 W8 O3 101.6(5) . . ? O21 W8 O3 90.0(5) . . ? O19 W8 O3 84.8(5) . . ? O15 W8 O38 101.0(6) . . ? O21 W8 O38 89.3(5) . . ? O19 W8 O38 86.2(5) . . ? O3 W8 O38 157.0(5) . . ? O15 W8 O22 171.0(4) . . ? O21 W8 O22 72.7(4) . . ? O19 W8 O22 82.8(4) . . ? O3 W8 O22 86.1(4) . . ? O38 W8 O22 71.8(4) . . ? O33 W9 O8 103.3(6) . . ? O33 W9 O31 100.2(7) . . ? O8 W9 O31 86.8(5) . . ? O33 W9 O37 101.1(6) . . ? O8 W9 O37 90.0(4) . . ? O31 W9 O37 158.7(5) . . ? O33 W9 O38 100.0(6) . . ? O8 W9 O38 156.6(5) . . ? O31 W9 O38 86.8(5) . . ? O37 W9 O38 87.9(5) . . ? O33 W9 O22 172.4(5) . . ? O8 W9 O22 82.5(4) . . ? O31 W9 O22 85.0(5) . . ? O37 W9 O22 73.7(4) . . ? O38 W9 O22 74.5(5) . . ? O35 W10 O39 101.3(5) . . ? O35 W10 O13 101.2(6) . . ? O39 W10 O13 88.4(5) . . ? O35 W10 O24 101.7(6) . . ? O39 W10 O24 88.1(5) . . ? O13 W10 O24 157.0(4) . . ? O35 W10 O19 101.9(5) . . ? O39 W10 O19 156.8(4) . . ? O13 W10 O19 88.4(5) . . ? O24 W10 O19 85.9(5) . . ? O35 W10 O7 172.3(5) . . ? O39 W10 O7 72.7(4) . . ? O13 W10 O7 74.1(4) . . ? O24 W10 O7 83.2(4) . . ? O19 W10 O7 84.3(4) . . ? O36 W11 O6 103.6(6) . . ? O36 W11 O23 101.4(6) . . ? O6 W11 O23 92.1(5) . . ? O36 W11 O31 100.7(6) . . ? O6 W11 O31 87.2(5) . . ? O23 W11 O31 157.5(5) . . ? O36 W11 O13 100.0(6) . . ? O6 W11 O13 156.2(5) . . ? O23 W11 O13 85.6(5) . . ? O31 W11 O13 86.1(5) . . ? O36 W11 O7 170.6(5) . . ? O6 W11 O7 84.3(4) . . ? O23 W11 O7 73.0(4) . . ? O31 W11 O7 84.6(5) . . ? O13 W11 O7 72.3(4) . . ? O40 C1 O41 125.4(15) . 5_657 ? O40 C1 C1 117.9(16) . 5_657 ? O41 C1 C1 116.5(16) 5_657 5_657 ? N1 C2 C7 122.2(18) . . ? C8 C3 N1 117.7(18) . . ? C8 C3 C4 127.7(17) . . ? N1 C3 C4 114.7(14) . . ? N2 C4 C9 124.6(18) . . ? N2 C4 C3 113.1(15) . . ? C9 C4 C3 122.3(17) . . ? N2 C5 C11 124.0(18) . . ? C8 C6 C7 118.3(17) . . ? C6 C7 C2 117.7(19) . . ? C6 C8 C3 123.0(19) . . ? C4 C9 C10 115.3(18) . . ? C11 C10 C9 126.0(19) . . ? C10 C11 C5 114(2) . . ? N2 Cu14 N1 81.4(6) . . ? N2 Cu14 O40 96.1(5) . . ? N1 Cu14 O40 172.4(5) . . ? N2 Cu14 O41 178.3(5) . . ? N1 Cu14 O41 97.0(5) . . ? O40 Cu14 O41 85.4(4) . . ? N2 Cu14 O25 93.8(5) . . ? N1 Cu14 O25 92.5(5) . . ? O40 Cu14 O25 94.8(4) . . ? O41 Cu14 O25 87.0(5) . . ? O17 Gd1 O17 80.2(5) . 2_656 ? O17 Gd1 O20 71.8(3) . . ? O17 Gd1 O20 74.1(3) 2_656 . ? O17 Gd1 O20 74.1(3) . 2_656 ? O17 Gd1 O20 71.8(3) 2_656 2_656 ? O20 Gd1 O20 134.8(5) . 2_656 ? O17 Gd1 O16 137.4(4) . 2_656 ? O17 Gd1 O16 115.2(3) 2_656 2_656 ? O20 Gd1 O16 148.9(3) . 2_656 ? O20 Gd1 O16 74.2(3) 2_656 2_656 ? O17 Gd1 O16 115.2(3) . . ? O17 Gd1 O16 137.4(4) 2_656 . ? O20 Gd1 O16 74.2(3) . . ? O20 Gd1 O16 148.9(3) 2_656 . ? O16 Gd1 O16 81.0(5) 2_656 . ? O17 Gd1 O27 147.0(4) . 2_656 ? O17 Gd1 O27 73.7(4) 2_656 2_656 ? O20 Gd1 O27 81.9(3) . 2_656 ? O20 Gd1 O27 114.9(3) 2_656 2_656 ? O16 Gd1 O27 73.4(4) 2_656 2_656 ? O16 Gd1 O27 74.4(4) . 2_656 ? O17 Gd1 O27 73.7(4) . . ? O17 Gd1 O27 147.0(4) 2_656 . ? O20 Gd1 O27 114.9(3) . . ? O20 Gd1 O27 81.9(3) 2_656 . ? O16 Gd1 O27 74.4(4) 2_656 . ? O16 Gd1 O27 73.4(4) . . ? O27 Gd1 O27 137.2(5) 2_656 . ? O17 Gd1 K1 90.1(3) . 2_656 ? O17 Gd1 K1 119.4(2) 2_656 2_656 ? O20 Gd1 K1 155.8(3) . 2_656 ? O20 Gd1 K1 48.3(2) 2_656 2_656 ? O16 Gd1 K1 47.4(3) 2_656 2_656 ? O16 Gd1 K1 100.7(3) . 2_656 ? O27 Gd1 K1 120.1(3) 2_656 2_656 ? O27 Gd1 K1 42.5(2) . 2_656 ? O17 Gd1 K1 119.4(2) . . ? O17 Gd1 K1 90.1(3) 2_656 . ? O20 Gd1 K1 48.3(2) . . ? O20 Gd1 K1 155.8(3) 2_656 . ? O16 Gd1 K1 100.7(3) 2_656 . ? O16 Gd1 K1 47.4(3) . . ? O27 Gd1 K1 42.5(2) 2_656 . ? O27 Gd1 K1 120.1(3) . . ? K1 Gd1 K1 142.39(17) 2_656 . ? O27 K1 O4 113.5(4) 2_656 . ? O27 K1 O16 61.6(3) 2_656 . ? O4 K1 O16 54.3(3) . . ? O27 K1 O20 66.4(3) 2_656 . ? O4 K1 O20 66.8(3) . . ? O16 K1 O20 58.1(3) . . ? O27 K1 O5 117.5(3) 2_656 . ? O4 K1 O5 52.5(3) . . ? O16 K1 O5 90.9(3) . . ? O20 K1 O5 52.0(3) . . ? O27 K1 W2 88.5(3) 2_656 . ? O4 K1 W2 30.4(2) . . ? O16 K1 W2 26.94(18) . . ? O20 K1 W2 68.0(2) . . ? O5 K1 W2 78.6(2) . . ? O27 K1 W7 23.4(2) 2_656 2_656 ? O4 K1 W7 134.3(3) . 2_656 ? O16 K1 W7 80.1(2) . 2_656 ? O20 K1 W7 87.8(2) . 2_656 ? O5 K1 W7 135.6(2) . 2_656 ? W2 K1 W7 105.73(13) . 2_656 ? O27 K1 W1 88.5(2) 2_656 . ? O4 K1 W1 64.6(2) . . ? O16 K1 W1 78.5(2) . . ? O20 K1 W1 25.22(19) . . ? O5 K1 W1 29.15(19) . . ? W2 K1 W1 79.03(11) . . ? W7 K1 W1 106.92(12) 2_656 . ? O27 K1 W5 129.6(3) 2_656 . ? O4 K1 W5 27.6(2) . . ? O16 K1 W5 78.9(2) . . ? O20 K1 W5 66.6(2) . . ? O5 K1 W5 29.1(2) . . ? W2 K1 W5 57.68(8) . . ? W7 K1 W5 152.94(15) 2_656 . ? W1 K1 W5 52.02(7) . . ? O27 K1 Gd1 36.7(2) 2_656 . ? O4 K1 Gd1 78.9(2) . . ? O16 K1 Gd1 36.91(18) . . ? O20 K1 Gd1 36.38(19) . . ? O5 K1 Gd1 87.2(2) . . ? W2 K1 Gd1 60.82(9) . . ? W7 K1 Gd1 60.01(7) 2_656 . ? W1 K1 Gd1 61.58(8) . . ? W5 K1 Gd1 93.07(12) . . ? C2 N1 C3 120.4(14) . . ? C2 N1 Cu14 126.7(11) . . ? C3 N1 Cu14 113.0(11) . . ? C4 N2 C5 116.3(15) . . ? C4 N2 Cu14 117.8(12) . . ? C5 N2 Cu14 126.0(12) . . ? W6 O1 W2 151.7(6) . . ? W4 O2 W1 126.9(5) . . ? W4 O3 W8 151.9(6) . . ? W5 O4 W2 152.2(6) . . ? W5 O4 K1 106.3(5) . . ? W2 O4 K1 99.3(4) . . ? W1 O5 W5 124.5(5) . . ? W1 O5 K1 100.8(4) . . ? W5 O5 K1 101.1(4) . . ? W11 O6 W7 153.7(6) . . ? P1 O7 W10 128.7(6) . . ? P1 O7 W6 123.8(6) . . ? W10 O7 W6 90.7(3) . . ? P1 O7 W11 123.2(6) . . ? W10 O7 W11 90.3(3) . . ? W6 O7 W11 88.9(3) . . ? W9 O8 W7 154.9(6) . . ? W7 O9 W2 120.9(5) . . ? W4 O10 W5 125.2(5) . . ? P1 O11 W2 128.7(6) . . ? P1 O11 W7 128.1(6) . . ? W2 O11 W7 91.3(3) . . ? P1 O12 W5 124.8(5) . . ? P1 O12 W1 125.4(5) . . ? W5 O12 W1 89.0(4) . . ? P1 O12 W4 127.8(6) . . ? W5 O12 W4 87.3(3) . . ? W1 O12 W4 90.3(3) . . ? W10 O13 W11 123.2(6) . . ? W1 O14 W3 142.1(6) . . ? W2 O16 Gd1 141.0(6) . . ? W2 O16 K1 103.8(4) . . ? Gd1 O16 K1 95.7(3) . . ? W3 O17 Gd1 158.1(6) . . ? W5 O18 W6 148.6(6) . . ? W8 O19 W10 150.9(7) . . ? W1 O20 Gd1 156.2(5) . . ? W1 O20 K1 108.4(4) . . ? Gd1 O20 K1 95.3(3) . . ? W8 O21 W3 126.6(5) . . ? P1 O22 W9 127.7(6) . . ? P1 O22 W3 122.8(6) . . ? W9 O22 W3 90.7(3) . . ? P1 O22 W8 125.3(5) . . ? W9 O22 W8 88.9(3) . . ? W3 O22 W8 90.3(3) . . ? W6 O23 W11 124.7(5) . . ? W4 O24 W10 151.0(6) . . ? W4 O25 Cu14 137.7(6) . . ? W7 O27 Gd1 141.1(5) . . ? W7 O27 K1 118.0(5) . 2_656 ? Gd1 O27 K1 100.8(3) . 2_656 ? W9 O31 W11 147.2(6) . . ? W9 O37 W3 125.0(5) . . ? W8 O38 W9 124.5(7) . . ? W10 O39 W6 125.2(6) . . ? C1 O40 Cu14 109.8(10) . . ? C1 O41 Cu14 110.2(10) 5_657 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.60 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 2.713 _refine_diff_density_min -3.537 _refine_diff_density_rms 0.402 data_compound_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 651558' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H61 Cu2 K2 N4 O101 P2 W22 Yb' _chemical_formula_sum 'C22 H61 Cu2 K2 N4 O101 P2 W22 Yb' _chemical_formula_weight 6482.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Yb Yb -0.3850 5.5486 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.6697(5) _cell_length_b 20.4327(7) _cell_length_c 38.3365(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.1970(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11309.5(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 3806 _cell_measurement_theta_min 2.53 _cell_measurement_theta_max 24.20 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.807 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11412 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.670 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.072 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.096 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35009 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0584 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0873 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -51 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_theta_min 1.73 _diffrn_reflns_theta_max 28.28 _reflns_number_total 13294 _reflns_number_gt 7730 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0100P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13294 _refine_ls_number_parameters 618 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0770 _refine_ls_R_factor_gt 0.0387 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0650 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0595 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.916 _refine_ls_restrained_S_all 0.916 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.3139(2) 0.53206(14) 0.14700(7) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.53761(4) 0.46142(2) 0.164762(11) 0.03325(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.41825(4) 0.68322(2) 0.171308(11) 0.03399(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.39692(4) 0.42953(2) 0.082913(11) 0.03779(13) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.35811(4) 0.40483(2) 0.211068(12) 0.03710(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.25291(4) 0.63054(2) 0.214151(12) 0.03766(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.26138(4) 0.65792(2) 0.083236(12) 0.04311(14) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.21267(4) 0.37126(2) 0.129986(13) 0.04255(14) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.49072(4) 0.58063(2) 0.100407(11) 0.03454(12) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.13879(4) 0.46933(3) 0.191284(13) 0.04443(14) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.09207(4) 0.60426(3) 0.126867(14) 0.04859(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.16416(4) 0.50655(3) 0.064231(12) 0.04446(14) Uani 1 1 d . . . Yb8 Yb 0.5000 0.56420(3) 0.2500 0.03294(18) Uani 1 2 d S . . Cu14 Cu 0.42518(10) 0.38576(6) -0.01146(3) 0.0355(4) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.3323(2) 0.62782(17) 0.31440(8) 0.0765(10) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2243(10) 0.3806(7) -0.0341(3) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2238 0.4249 -0.0285 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3005(8) 0.2847(5) -0.0361(2) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3926(9) 0.2525(5) -0.0265(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.4125(12) 0.1870(6) -0.0293(3) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3654 0.1578 -0.0381 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5510(9) 0.2712(6) -0.0043(3) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.5990 0.3000 0.0040 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5487(8) 0.4844(6) 0.0054(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2213(10) 0.2523(7) -0.0507(3) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2226 0.2082 -0.0564 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1404(10) 0.2867(7) -0.0566(3) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.0854 0.2659 -0.0663 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1398(9) 0.3494(7) -0.0485(3) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0846 0.3729 -0.0523 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4999(12) 0.1652(7) -0.0195(4) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5121 0.1208 -0.0214 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5689(11) 0.2054(7) -0.0071(4) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.6287 0.1893 -0.0004 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3037(7) 0.3484(4) -0.0282(2) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4656(7) 0.2932(4) -0.0135(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4892(5) 0.6514(3) 0.21032(16) 0.0362(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3492(5) 0.6062(3) 0.24525(18) 0.0362(19) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1881(5) 0.6757(4) 0.2392(2) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0478(6) 0.4580(4) 0.2127(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0157(6) 0.6365(5) 0.1264(2) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0696(5) 0.5500(4) 0.0844(2) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1030(6) 0.4799(4) 0.02504(19) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2001(5) 0.5908(4) 0.05086(18) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2877(6) 0.4748(3) 0.06355(19) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4110(6) 0.3772(3) 0.04959(18) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3854(5) 0.4777(3) -0.01566(18) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5505(5) 0.4230(3) 0.00508(17) 0.0363(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4987(5) 0.4106(3) 0.11844(18) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4623(5) 0.5035(3) 0.07130(16) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2896(6) 0.3461(4) 0.1708(2) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3749(5) 0.6168(3) 0.07908(17) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5677(5) 0.6181(3) 0.07860(18) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6399(5) 0.4229(3) 0.17744(19) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5344(5) 0.5210(3) 0.19734(16) 0.0307(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4837(5) 0.6370(3) 0.13914(18) 0.0351(19) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3999(5) 0.4772(3) 0.23257(17) 0.0364(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3419(5) 0.5835(3) 0.17545(16) 0.0308(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3189(5) 0.6893(3) 0.12582(18) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1927(5) 0.5458(3) 0.21312(17) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1611(5) 0.6384(3) 0.16675(19) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3163(5) 0.7012(3) 0.19465(17) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4602(6) 0.7614(3) 0.16889(18) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1568(5) 0.4332(4) 0.09526(17) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3188(5) 0.3801(3) 0.10701(16) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1666(6) 0.2989(4) 0.11363(19) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3921(6) 0.3444(3) 0.24098(19) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2335(5) 0.4186(4) 0.22006(18) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2746(5) 0.4710(3) 0.16303(16) 0.0319(18) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4523(5) 0.4052(3) 0.18161(16) 0.0333(19) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1223(5) 0.3987(4) 0.15715(19) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2587(6) 0.7242(4) 0.0557(2) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1429(5) 0.6669(4) 0.0971(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5726(5) 0.5255(3) 0.13179(17) 0.0369(19) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2401(5) 0.5597(3) 0.11710(17) 0.0371(19) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3967(5) 0.5098(3) 0.13133(16) 0.0288(17) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0851(5) 0.5252(4) 0.1521(2) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.044(2) 0.0241(16) 0.0243(15) 0.0003(12) 0.0029(15) -0.0024(15) W1 0.0482(3) 0.0261(3) 0.0254(2) -0.0014(2) 0.0064(2) 0.0019(2) W2 0.0532(3) 0.0233(3) 0.0236(2) 0.00005(19) 0.0018(2) 0.0002(2) W3 0.0608(4) 0.0304(3) 0.0231(2) -0.0063(2) 0.0099(2) -0.0083(3) W4 0.0583(4) 0.0274(3) 0.0251(2) 0.0016(2) 0.0060(3) -0.0070(2) W5 0.0475(3) 0.0351(3) 0.0300(3) -0.0051(2) 0.0058(2) 0.0045(3) W6 0.0616(4) 0.0348(3) 0.0279(3) 0.0062(2) -0.0058(3) 0.0005(3) W7 0.0624(4) 0.0353(3) 0.0297(3) -0.0045(2) 0.0077(3) -0.0168(3) W8 0.0544(3) 0.0288(3) 0.0212(2) 0.00012(19) 0.0088(2) -0.0063(2) W9 0.0510(4) 0.0465(3) 0.0375(3) -0.0027(2) 0.0124(3) -0.0104(3) W10 0.0456(4) 0.0537(4) 0.0424(3) -0.0010(3) -0.0034(3) 0.0056(3) W11 0.0570(4) 0.0441(3) 0.0275(3) -0.0020(2) -0.0055(3) -0.0102(3) Yb8 0.0485(5) 0.0258(4) 0.0243(4) 0.000 0.0058(3) 0.000 Cu14 0.0475(9) 0.0242(8) 0.0334(8) -0.0052(6) 0.0028(7) -0.0075(7) K1 0.094(3) 0.085(3) 0.052(2) -0.0105(18) 0.018(2) 0.002(2) C1 0.074(11) 0.053(9) 0.054(9) 0.013(7) 0.029(9) 0.001(9) C2 0.056(8) 0.026(6) 0.010(5) -0.005(4) 0.001(5) -0.015(6) C3 0.077(10) 0.023(6) 0.019(6) -0.001(5) 0.016(7) -0.006(7) C4 0.121(14) 0.032(8) 0.030(7) -0.014(6) 0.004(9) -0.028(9) C5 0.061(10) 0.021(7) 0.061(9) -0.009(6) 0.001(8) 0.017(6) C6 0.057(9) 0.032(7) 0.020(6) -0.003(5) 0.016(6) 0.011(6) C7 0.067(10) 0.069(10) 0.032(7) -0.017(7) 0.016(8) -0.024(9) C8 0.056(10) 0.063(10) 0.053(9) -0.020(8) 0.002(8) -0.028(9) C9 0.036(8) 0.083(12) 0.047(8) -0.001(8) -0.019(7) -0.012(8) C10 0.089(13) 0.043(9) 0.059(10) -0.005(7) -0.014(9) 0.026(9) C11 0.084(12) 0.051(10) 0.082(12) -0.010(9) -0.013(10) 0.010(9) N1 0.041(6) 0.028(6) 0.030(5) -0.004(4) 0.009(5) -0.012(5) N2 0.069(7) 0.023(5) 0.009(4) -0.003(4) -0.002(5) -0.011(5) O1 0.060(5) 0.033(4) 0.015(4) -0.001(3) 0.004(4) 0.005(4) O2 0.048(5) 0.029(4) 0.031(4) 0.001(3) 0.003(4) 0.001(4) O3 0.053(6) 0.060(6) 0.046(5) -0.012(4) 0.016(5) 0.015(5) O4 0.053(6) 0.069(6) 0.054(5) -0.004(5) 0.025(5) -0.016(5) O5 0.043(6) 0.089(8) 0.063(6) 0.001(5) -0.005(5) 0.006(5) O6 0.052(6) 0.054(6) 0.051(5) 0.004(4) -0.020(5) -0.007(5) O7 0.073(6) 0.070(7) 0.031(5) -0.007(4) -0.014(5) -0.021(5) O8 0.047(5) 0.047(5) 0.032(4) 0.004(4) -0.010(4) -0.002(4) O9 0.071(6) 0.028(5) 0.040(5) 0.000(4) 0.021(5) -0.011(4) O10 0.081(6) 0.030(5) 0.030(4) -0.014(3) 0.017(5) -0.013(4) O11 0.045(5) 0.028(5) 0.038(5) -0.012(4) 0.000(4) -0.005(4) O12 0.055(5) 0.025(4) 0.027(4) 0.002(3) 0.004(4) -0.002(4) O13 0.074(6) 0.025(4) 0.031(4) -0.005(3) 0.012(4) -0.004(4) O14 0.068(6) 0.030(4) 0.020(4) -0.010(3) 0.009(4) -0.011(4) O15 0.070(6) 0.035(5) 0.043(5) -0.005(4) 0.002(5) -0.012(4) O16 0.060(6) 0.024(4) 0.028(4) -0.004(3) 0.002(4) -0.004(4) O17 0.063(6) 0.036(5) 0.028(4) 0.008(4) 0.009(4) -0.011(4) O18 0.056(6) 0.032(5) 0.050(5) 0.006(4) 0.013(4) 0.019(4) O19 0.042(5) 0.031(4) 0.022(4) -0.003(3) 0.014(4) -0.002(4) O20 0.045(5) 0.026(4) 0.035(4) 0.006(3) 0.008(4) 0.000(4) O21 0.042(5) 0.038(5) 0.028(4) -0.003(3) 0.002(4) -0.010(4) O22 0.055(5) 0.016(4) 0.021(4) 0.002(3) 0.005(4) 0.003(4) O23 0.054(5) 0.034(5) 0.035(4) 0.004(4) 0.005(4) 0.001(4) O24 0.052(5) 0.038(5) 0.027(4) -0.006(3) 0.004(4) -0.002(4) O25 0.052(5) 0.030(5) 0.042(5) -0.002(4) 0.001(4) 0.008(4) O26 0.053(5) 0.029(4) 0.028(4) -0.012(3) -0.002(4) 0.012(4) O27 0.076(6) 0.030(5) 0.036(5) 0.001(4) 0.009(5) 0.006(4) O28 0.063(6) 0.039(5) 0.028(4) -0.005(4) 0.001(4) -0.012(4) O29 0.069(6) 0.026(4) 0.019(4) -0.004(3) 0.009(4) -0.011(4) O30 0.092(7) 0.038(5) 0.042(5) -0.003(4) 0.011(5) -0.030(5) O31 0.071(6) 0.028(5) 0.041(5) 0.014(4) 0.005(5) 0.005(4) O32 0.062(6) 0.048(5) 0.029(4) -0.008(4) 0.014(4) -0.002(4) O33 0.047(5) 0.027(4) 0.019(4) 0.003(3) -0.001(4) -0.003(4) O34 0.050(5) 0.024(4) 0.023(4) -0.002(3) -0.001(4) -0.004(4) O35 0.032(5) 0.053(5) 0.044(5) -0.009(4) -0.005(4) -0.017(4) O36 0.080(7) 0.045(6) 0.055(6) 0.014(4) 0.004(5) -0.004(5) O37 0.046(5) 0.054(6) 0.041(5) 0.013(4) -0.003(4) 0.008(4) O38 0.055(5) 0.030(4) 0.027(4) -0.001(3) 0.011(4) -0.007(4) O39 0.050(5) 0.028(4) 0.029(4) 0.004(3) -0.007(4) 0.000(4) O40 0.037(5) 0.025(4) 0.023(4) 0.000(3) 0.003(4) 0.005(4) O41 0.050(6) 0.058(6) 0.048(5) -0.005(4) -0.012(4) -0.010(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O40 1.516(7) . ? P1 O22 1.518(7) . ? P1 O39 1.538(7) . ? P1 O33 1.547(7) . ? W1 O18 1.688(7) . ? W1 O19 1.751(6) . ? W1 O34 1.895(7) . ? W1 O38 1.951(6) . ? W1 O13 2.049(7) . ? W1 O40 2.441(7) . ? W1 K1 3.911(4) 2_655 ? W2 O27 1.720(7) . ? W2 O1 1.786(7) . ? W2 O26 1.910(7) . ? W2 O20 1.937(7) . ? W2 O23 2.069(7) . ? W2 O22 2.344(6) . ? W2 K1 3.776(4) 2_655 ? W3 O10 1.707(6) . ? W3 O13 1.875(8) . ? W3 O9 1.885(8) . ? W3 O14 1.885(7) . ? W3 O29 1.887(6) . ? W3 O40 2.478(6) . ? W4 O31 1.698(7) . ? W4 O21 1.751(7) . ? W4 O34 1.933(7) . ? W4 O32 1.939(7) . ? W4 O15 2.070(7) . ? W4 O33 2.433(6) . ? W5 O3 1.733(7) . ? W5 O2 1.751(7) . ? W5 O26 1.938(7) . ? W5 O24 1.942(7) . ? W5 O25 2.068(7) . ? W5 O22 2.348(6) . ? W6 O36 1.714(7) . ? W6 O23 1.817(7) . ? W6 O16 1.898(7) . ? W6 O37 1.915(7) . ? W6 O8 1.959(7) . ? W6 O39 2.441(7) . ? W7 O30 1.698(7) . ? W7 O15 1.834(8) . ? W7 O35 1.910(7) . ? W7 O28 1.913(7) . ? W7 O29 1.928(7) . ? W7 O33 2.485(7) . ? W8 O17 1.702(7) . ? W8 O20 1.896(7) . ? W8 O16 1.899(7) . ? W8 O38 1.910(7) . ? W8 O14 1.933(6) . ? W8 O40 2.445(6) . ? W8 K1 3.916(3) 2_655 ? W9 O4 1.701(7) . ? W9 O24 1.879(7) . ? W9 O32 1.918(8) . ? W9 O35 1.935(7) . ? W9 O41 1.939(8) . ? W9 O33 2.430(7) . ? W10 O5 1.710(8) . ? W10 O25 1.817(7) . ? W10 O41 1.895(8) . ? W10 O37 1.948(7) . ? W10 O6 1.950(8) . ? W10 O39 2.444(7) . ? W11 O7 1.698(7) . ? W11 O8 1.897(7) . ? W11 O6 1.920(8) . ? W11 O28 1.929(7) . ? W11 O9 1.930(8) . ? W11 O39 2.393(7) . ? Yb8 O21 2.326(7) . ? Yb8 O21 2.326(7) 2_655 ? Yb8 O1 2.331(7) 2_655 ? Yb8 O1 2.331(7) . ? Yb8 O19 2.338(6) . ? Yb8 O19 2.338(6) 2_655 ? Yb8 O2 2.350(7) 2_655 ? Yb8 O2 2.350(7) . ? Yb8 K1 3.998(3) 2_655 ? Cu14 N1 1.940(9) . ? Cu14 O11 1.966(7) . ? Cu14 O12 1.988(8) . ? Cu14 N2 1.989(9) . ? Cu14 O10 2.392(7) . ? K1 O2 2.741(7) . ? K1 O20 2.965(8) 2_655 ? K1 O1 2.976(8) 2_655 ? K1 O19 3.016(7) 2_655 ? K1 O38 3.090(8) 2_655 ? K1 O3 3.403(9) . ? K1 W2 3.776(4) 2_655 ? K1 W1 3.911(4) 2_655 ? K1 W8 3.916(3) 2_655 ? C1 N1 1.323(14) . ? C1 C9 1.417(16) . ? C2 N1 1.334(12) . ? C2 C7 1.367(15) . ? C2 C3 1.491(16) . ? C3 C4 1.377(15) . ? C3 N2 1.377(13) . ? C4 C10 1.347(18) . ? C5 N2 1.319(14) . ? C5 C11 1.378(16) . ? C6 O11 1.247(13) 5_665 ? C6 O12 1.255(12) . ? C6 C6 1.55(2) 5_665 ? C7 C8 1.363(17) . ? C8 C9 1.318(17) . ? C10 C11 1.324(18) . ? O1 K1 2.976(8) 2_655 ? O11 C6 1.247(13) 5_665 ? O19 K1 3.016(7) 2_655 ? O20 K1 2.965(8) 2_655 ? O38 K1 3.090(8) 2_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O40 P1 O22 111.0(4) . . ? O40 P1 O39 108.8(4) . . ? O22 P1 O39 110.3(4) . . ? O40 P1 O33 107.3(4) . . ? O22 P1 O33 110.2(4) . . ? O39 P1 O33 109.2(4) . . ? O18 W1 O19 104.7(3) . . ? O18 W1 O34 103.0(3) . . ? O19 W1 O34 94.4(3) . . ? O18 W1 O38 100.2(3) . . ? O19 W1 O38 92.2(3) . . ? O34 W1 O38 153.3(3) . . ? O18 W1 O13 96.3(3) . . ? O19 W1 O13 158.8(3) . . ? O34 W1 O13 83.6(3) . . ? O38 W1 O13 81.0(3) . . ? O18 W1 O40 165.3(3) . . ? O19 W1 O40 88.0(3) . . ? O34 W1 O40 82.9(3) . . ? O38 W1 O40 71.5(3) . . ? O13 W1 O40 70.8(3) . . ? O18 W1 K1 88.3(3) . 2_655 ? O19 W1 K1 47.4(2) . 2_655 ? O34 W1 K1 141.74(19) . 2_655 ? O38 W1 K1 51.2(2) . 2_655 ? O13 W1 K1 131.9(2) . 2_655 ? O40 W1 K1 95.28(16) . 2_655 ? O27 W2 O1 102.8(3) . . ? O27 W2 O26 99.4(3) . . ? O1 W2 O26 93.8(3) . . ? O27 W2 O20 101.3(3) . . ? O1 W2 O20 94.3(3) . . ? O26 W2 O20 155.5(3) . . ? O27 W2 O23 95.9(3) . . ? O1 W2 O23 161.2(3) . . ? O26 W2 O23 83.7(3) . . ? O20 W2 O23 81.2(3) . . ? O27 W2 O22 172.1(3) . . ? O1 W2 O22 80.9(3) . . ? O26 W2 O22 73.3(3) . . ? O20 W2 O22 85.2(2) . . ? O23 W2 O22 80.6(3) . . ? O27 W2 K1 86.5(3) . 2_655 ? O1 W2 K1 50.5(2) . 2_655 ? O26 W2 K1 144.0(2) . 2_655 ? O20 W2 K1 50.9(2) . 2_655 ? O23 W2 K1 131.3(2) . 2_655 ? O22 W2 K1 101.07(18) . 2_655 ? O10 W3 O13 103.2(3) . . ? O10 W3 O9 102.7(3) . . ? O13 W3 O9 154.1(3) . . ? O10 W3 O14 101.0(3) . . ? O13 W3 O14 87.9(3) . . ? O9 W3 O14 86.9(3) . . ? O10 W3 O29 101.3(3) . . ? O13 W3 O29 90.5(3) . . ? O9 W3 O29 84.7(3) . . ? O14 W3 O29 157.4(3) . . ? O10 W3 O40 172.8(3) . . ? O13 W3 O40 72.5(3) . . ? O9 W3 O40 81.7(3) . . ? O14 W3 O40 73.4(2) . . ? O29 W3 O40 84.6(2) . . ? O31 W4 O21 105.1(3) . . ? O31 W4 O34 104.0(3) . . ? O21 W4 O34 92.6(3) . . ? O31 W4 O32 99.1(3) . . ? O21 W4 O32 93.2(3) . . ? O34 W4 O32 153.7(3) . . ? O31 W4 O15 97.3(3) . . ? O21 W4 O15 157.6(3) . . ? O34 W4 O15 82.5(3) . . ? O32 W4 O15 82.4(3) . . ? O31 W4 O33 164.4(3) . . ? O21 W4 O33 88.5(3) . . ? O34 W4 O33 82.7(3) . . ? O32 W4 O33 71.9(3) . . ? O15 W4 O33 69.2(3) . . ? O3 W5 O2 103.2(3) . . ? O3 W5 O26 99.5(3) . . ? O2 W5 O26 95.2(3) . . ? O3 W5 O24 101.2(3) . . ? O2 W5 O24 94.0(3) . . ? O26 W5 O24 154.8(3) . . ? O3 W5 O25 96.3(3) . . ? O2 W5 O25 160.4(3) . . ? O26 W5 O25 83.4(3) . . ? O24 W5 O25 80.1(3) . . ? O3 W5 O22 171.6(3) . . ? O2 W5 O22 80.9(3) . . ? O26 W5 O22 72.7(2) . . ? O24 W5 O22 85.7(3) . . ? O25 W5 O22 79.9(3) . . ? O36 W6 O23 103.4(4) . . ? O36 W6 O16 102.9(3) . . ? O23 W6 O16 87.5(3) . . ? O36 W6 O37 100.0(4) . . ? O23 W6 O37 90.9(3) . . ? O16 W6 O37 156.8(3) . . ? O36 W6 O8 101.8(4) . . ? O23 W6 O8 154.8(3) . . ? O16 W6 O8 87.0(3) . . ? O37 W6 O8 84.6(3) . . ? O36 W6 O39 170.7(3) . . ? O23 W6 O39 84.0(3) . . ? O16 W6 O39 82.9(3) . . ? O37 W6 O39 73.9(3) . . ? O8 W6 O39 70.9(3) . . ? O30 W7 O15 102.4(4) . . ? O30 W7 O35 100.8(4) . . ? O15 W7 O35 89.9(3) . . ? O30 W7 O28 103.0(3) . . ? O15 W7 O28 154.6(3) . . ? O35 W7 O28 86.1(3) . . ? O30 W7 O29 102.3(3) . . ? O15 W7 O29 89.5(3) . . ? O35 W7 O29 156.4(3) . . ? O28 W7 O29 84.3(3) . . ? O30 W7 O33 170.9(3) . . ? O15 W7 O33 71.4(3) . . ? O35 W7 O33 73.0(3) . . ? O28 W7 O33 83.4(3) . . ? O29 W7 O33 84.5(2) . . ? O17 W8 O20 104.1(3) . . ? O17 W8 O16 103.5(3) . . ? O20 W8 O16 86.1(3) . . ? O17 W8 O38 100.2(3) . . ? O20 W8 O38 88.9(3) . . ? O16 W8 O38 156.3(3) . . ? O17 W8 O14 100.2(3) . . ? O20 W8 O14 155.6(3) . . ? O16 W8 O14 89.1(3) . . ? O38 W8 O14 86.0(3) . . ? O17 W8 O40 170.0(3) . . ? O20 W8 O40 82.3(2) . . ? O16 W8 O40 84.3(3) . . ? O38 W8 O40 72.1(3) . . ? O14 W8 O40 73.5(2) . . ? O17 W8 K1 84.2(3) . 2_655 ? O20 W8 K1 46.9(2) . 2_655 ? O16 W8 K1 132.3(2) . 2_655 ? O38 W8 K1 50.9(2) . 2_655 ? O14 W8 K1 136.5(2) . 2_655 ? O40 W8 K1 95.10(16) . 2_655 ? O4 W9 O24 101.6(3) . . ? O4 W9 O32 101.5(4) . . ? O24 W9 O32 89.3(3) . . ? O4 W9 O35 102.1(3) . . ? O24 W9 O35 156.1(3) . . ? O32 W9 O35 88.7(3) . . ? O4 W9 O41 102.0(4) . . ? O24 W9 O41 86.3(3) . . ? O32 W9 O41 156.5(3) . . ? O35 W9 O41 86.0(3) . . ? O4 W9 O33 172.5(3) . . ? O24 W9 O33 82.7(3) . . ? O32 W9 O33 72.3(3) . . ? O35 W9 O33 74.0(3) . . ? O41 W9 O33 84.2(3) . . ? O5 W10 O25 103.7(4) . . ? O5 W10 O41 101.6(4) . . ? O25 W10 O41 88.2(3) . . ? O5 W10 O37 100.9(4) . . ? O25 W10 O37 91.5(3) . . ? O41 W10 O37 156.9(3) . . ? O5 W10 O6 101.0(4) . . ? O25 W10 O6 155.3(3) . . ? O41 W10 O6 85.8(3) . . ? O37 W10 O6 84.8(3) . . ? O5 W10 O39 170.7(3) . . ? O25 W10 O39 83.9(3) . . ? O41 W10 O39 83.7(3) . . ? O37 W10 O39 73.3(3) . . ? O6 W10 O39 71.5(3) . . ? O7 W11 O8 100.4(3) . . ? O7 W11 O6 101.4(4) . . ? O8 W11 O6 86.8(3) . . ? O7 W11 O28 102.6(3) . . ? O8 W11 O28 157.0(3) . . ? O6 W11 O28 89.3(3) . . ? O7 W11 O9 103.3(4) . . ? O8 W11 O9 89.7(3) . . ? O6 W11 O9 155.2(3) . . ? O28 W11 O9 84.4(3) . . ? O7 W11 O39 171.5(3) . . ? O8 W11 O39 73.0(3) . . ? O6 W11 O39 73.2(3) . . ? O28 W11 O39 84.2(3) . . ? O9 W11 O39 82.3(3) . . ? O21 Yb8 O21 80.4(4) . 2_655 ? O21 Yb8 O1 137.6(2) . 2_655 ? O21 Yb8 O1 115.5(2) 2_655 2_655 ? O21 Yb8 O1 115.5(2) . . ? O21 Yb8 O1 137.6(2) 2_655 . ? O1 Yb8 O1 80.2(3) 2_655 . ? O21 Yb8 O19 71.7(2) . . ? O21 Yb8 O19 74.8(2) 2_655 . ? O1 Yb8 O19 148.4(2) 2_655 . ? O1 Yb8 O19 74.0(2) . . ? O21 Yb8 O19 74.8(2) . 2_655 ? O21 Yb8 O19 71.7(2) 2_655 2_655 ? O1 Yb8 O19 74.0(2) 2_655 2_655 ? O1 Yb8 O19 148.4(2) . 2_655 ? O19 Yb8 O19 135.7(3) . 2_655 ? O21 Yb8 O2 147.0(2) . 2_655 ? O21 Yb8 O2 73.7(2) 2_655 2_655 ? O1 Yb8 O2 73.5(2) 2_655 2_655 ? O1 Yb8 O2 74.0(2) . 2_655 ? O19 Yb8 O2 82.0(2) . 2_655 ? O19 Yb8 O2 114.5(2) 2_655 2_655 ? O21 Yb8 O2 73.7(2) . . ? O21 Yb8 O2 147.0(2) 2_655 . ? O1 Yb8 O2 74.0(2) 2_655 . ? O1 Yb8 O2 73.5(2) . . ? O19 Yb8 O2 114.5(2) . . ? O19 Yb8 O2 82.0(2) 2_655 . ? O2 Yb8 O2 137.1(3) 2_655 . ? O21 Yb8 K1 119.80(16) . 2_655 ? O21 Yb8 K1 89.98(17) 2_655 2_655 ? O1 Yb8 K1 100.16(17) 2_655 2_655 ? O1 Yb8 K1 47.64(18) . 2_655 ? O19 Yb8 K1 48.64(17) . 2_655 ? O19 Yb8 K1 154.97(18) 2_655 2_655 ? O2 Yb8 K1 41.87(17) 2_655 2_655 ? O2 Yb8 K1 120.47(17) . 2_655 ? N1 Cu14 O11 96.1(4) . . ? N1 Cu14 O12 178.9(3) . . ? O11 Cu14 O12 84.5(3) . . ? N1 Cu14 N2 82.8(4) . . ? O11 Cu14 N2 173.0(3) . . ? O12 Cu14 N2 96.4(4) . . ? N1 Cu14 O10 93.6(3) . . ? O11 Cu14 O10 94.3(3) . . ? O12 Cu14 O10 87.2(3) . . ? N2 Cu14 O10 92.7(3) . . ? O2 K1 O20 111.3(2) . 2_655 ? O2 K1 O1 58.9(2) . 2_655 ? O20 K1 O1 54.74(19) 2_655 2_655 ? O2 K1 O19 64.4(2) . 2_655 ? O20 K1 O19 65.8(2) 2_655 2_655 ? O1 K1 O19 55.95(18) 2_655 2_655 ? O2 K1 O38 115.4(2) . 2_655 ? O20 K1 O38 52.2(2) 2_655 2_655 ? O1 K1 O38 90.2(2) 2_655 2_655 ? O19 K1 O38 51.87(17) 2_655 2_655 ? O2 K1 O3 51.4(2) . . ? O20 K1 O3 148.7(2) 2_655 . ? O1 K1 O3 97.7(2) 2_655 . ? O19 K1 O3 113.83(19) 2_655 . ? O38 K1 O3 154.0(2) 2_655 . ? O2 K1 W2 86.43(17) . 2_655 ? O20 K1 W2 30.49(13) 2_655 2_655 ? O1 K1 W2 27.57(13) 2_655 2_655 ? O19 K1 W2 66.52(15) 2_655 2_655 ? O38 K1 W2 78.16(16) 2_655 2_655 ? O3 K1 W2 118.56(16) . 2_655 ? O2 K1 W1 86.18(16) . 2_655 ? O20 K1 W1 64.72(14) 2_655 2_655 ? O1 K1 W1 77.37(15) 2_655 2_655 ? O19 K1 W1 25.31(12) 2_655 2_655 ? O38 K1 W1 29.49(12) 2_655 2_655 ? O3 K1 W1 129.10(15) . 2_655 ? W2 K1 W1 78.81(7) 2_655 2_655 ? O2 K1 W8 127.38(18) . 2_655 ? O20 K1 W8 27.86(13) 2_655 2_655 ? O1 K1 W8 79.34(15) 2_655 2_655 ? O19 K1 W8 66.10(14) 2_655 2_655 ? O38 K1 W8 28.66(14) 2_655 2_655 ? O3 K1 W8 176.51(18) . 2_655 ? W2 K1 W8 58.03(5) 2_655 2_655 ? W1 K1 W8 52.28(5) 2_655 2_655 ? N1 C1 C9 121.8(13) . . ? N1 C2 C7 123.9(12) . . ? N1 C2 C3 112.4(10) . . ? C7 C2 C3 123.7(11) . . ? C4 C3 N2 117.0(12) . . ? C4 C3 C2 127.3(12) . . ? N2 C3 C2 115.8(10) . . ? C10 C4 C3 120.3(13) . . ? N2 C5 C11 119.8(13) . . ? O11 C6 O12 127.3(11) 5_665 . ? O11 C6 C6 117.1(12) 5_665 5_665 ? O12 C6 C6 115.4(14) . 5_665 ? C8 C7 C2 118.0(13) . . ? C9 C8 C7 120.3(13) . . ? C8 C9 C1 119.1(14) . . ? C11 C10 C4 121.6(14) . . ? C10 C11 C5 119.3(15) . . ? C1 N1 C2 116.8(11) . . ? C1 N1 Cu14 126.2(9) . . ? C2 N1 Cu14 116.9(8) . . ? C5 N2 C3 122.1(10) . . ? C5 N2 Cu14 126.1(8) . . ? C3 N2 Cu14 111.8(8) . . ? W2 O1 Yb8 141.9(4) . . ? W2 O1 K1 102.0(3) . 2_655 ? Yb8 O1 K1 97.0(2) . 2_655 ? W5 O2 Yb8 142.3(4) . . ? W5 O2 K1 114.4(3) . . ? Yb8 O2 K1 103.2(3) . . ? W5 O3 K1 89.8(3) . . ? W11 O6 W10 124.8(4) . . ? W11 O8 W6 125.6(4) . . ? W3 O9 W11 153.4(4) . . ? W3 O10 Cu14 136.8(4) . . ? C6 O11 Cu14 111.4(7) 5_665 . ? C6 O12 Cu14 111.4(8) . . ? W3 O13 W1 126.1(4) . . ? W3 O14 W8 125.7(3) . . ? W7 O15 W4 128.1(4) . . ? W6 O16 W8 150.2(4) . . ? W1 O19 Yb8 156.2(4) . . ? W1 O19 K1 107.3(3) . 2_655 ? Yb8 O19 K1 95.8(2) . 2_655 ? W8 O20 W2 153.7(4) . . ? W8 O20 K1 105.2(3) . 2_655 ? W2 O20 K1 98.6(3) . 2_655 ? W4 O21 Yb8 158.6(4) . . ? P1 O22 W2 128.7(4) . . ? P1 O22 W5 128.9(4) . . ? W2 O22 W5 90.7(2) . . ? W6 O23 W2 151.8(4) . . ? W9 O24 W5 154.8(4) . . ? W10 O25 W5 152.7(4) . . ? W2 O26 W5 120.4(3) . . ? W7 O28 W11 151.5(4) . . ? W3 O29 W7 152.1(4) . . ? W9 O32 W4 125.8(4) . . ? P1 O33 W9 125.5(4) . . ? P1 O33 W4 125.1(4) . . ? W9 O33 W4 89.9(2) . . ? P1 O33 W7 126.0(3) . . ? W9 O33 W7 87.8(2) . . ? W4 O33 W7 91.1(2) . . ? W1 O34 W4 141.7(4) . . ? W7 O35 W9 124.9(4) . . ? W6 O37 W10 124.1(4) . . ? W8 O38 W1 126.5(4) . . ? W8 O38 K1 100.4(3) . 2_655 ? W1 O38 K1 99.3(2) . 2_655 ? P1 O39 W11 128.7(4) . . ? P1 O39 W6 124.0(4) . . ? W11 O39 W6 90.4(2) . . ? P1 O39 W10 123.4(4) . . ? W11 O39 W10 90.3(2) . . ? W6 O39 W10 88.6(2) . . ? P1 O40 W1 125.2(3) . . ? P1 O40 W8 125.1(4) . . ? W1 O40 W8 89.8(2) . . ? P1 O40 W3 127.1(4) . . ? W1 O40 W3 90.7(2) . . ? W8 O40 W3 87.3(2) . . ? W10 O41 W9 147.8(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.947 _diffrn_reflns_theta_full 28.28 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.947 _refine_diff_density_max 2.718 _refine_diff_density_min -1.345 _refine_diff_density_rms 0.259 data_compound_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 651559' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H66 Cu2 K3 N4 O102.50 P2 W22' _chemical_formula_sum 'C22 H66 Cu2 K3 N4 O102.50 P2 W22' _chemical_formula_weight 6377.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.1688(11) _cell_length_b 20.2868(11) _cell_length_c 38.630(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.987(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11707.3(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 2496 _cell_measurement_theta_min 2.49 _cell_measurement_theta_max 21.88 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour light-blue _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.618 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11276 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.114 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.089 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.112 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29356 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1094 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1177 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_theta_min 1.69 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 10351 _reflns_number_gt 6368 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0350P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10351 _refine_ls_number_parameters 603 _refine_ls_number_restraints 67 _refine_ls_R_factor_all 0.0898 _refine_ls_R_factor_gt 0.0540 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1184 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1089 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.955 _refine_ls_restrained_S_all 0.953 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.1915(4) -0.0355(2) 0.85342(12) 0.0227(11) Uani 1 1 d . . . W1 W -0.02181(5) 0.03933(4) 0.84043(2) 0.0254(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.14568(5) 0.09759(4) 0.79199(2) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.12203(6) 0.06605(4) 0.92073(2) 0.0315(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.08579(6) -0.18533(4) 0.82860(2) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.29502(6) 0.12606(4) 0.87164(2) 0.0310(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.24281(6) -0.13169(4) 0.78408(2) 0.0329(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.35681(6) 0.02948(5) 0.80775(2) 0.0353(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.34530(6) -0.01410(5) 0.93426(2) 0.0395(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.24675(7) -0.16493(4) 0.91442(2) 0.0420(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.02707(6) -0.08428(4) 0.90217(2) 0.0311(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.40652(6) -0.10975(5) 0.86928(3) 0.0446(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.07689(17) 0.11349(13) 1.01287(6) 0.0352(6) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.0000 -0.0621(3) 0.7500 0.0184(12) Uani 1 2 d S . . K2 K 0.1496(4) -0.1216(3) 0.68285(15) 0.0666(17) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0468(12) -0.0162(10) 1.0066(5) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . C2 C 0.3526(18) 0.1425(14) 1.0542(7) 0.078(8) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.4051 0.1184 1.0606 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.351(2) 0.2107(15) 1.0575(8) 0.083(8) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.4047 0.2335 1.0647 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.051(2) 0.3013(12) 1.0002(8) 0.086(9) Uani 1 1 d U . . H4 H -0.1076 0.3188 0.9927 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2681(15) 0.1104(13) 1.0405(6) 0.055(6) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.2652 0.0650 1.0374 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0210(19) 0.3403(12) 1.0142(6) 0.061(6) Uani 1 1 d U . . H6 H 0.0128 0.3857 1.0147 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.271(2) 0.2449(14) 1.0499(7) 0.076(7) Uani 1 1 d U . . H7 H 0.2692 0.2898 1.0545 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1056(17) 0.3146(12) 1.0278(6) 0.054(6) Uani 1 1 d U . . H8 H 0.1530 0.3413 1.0379 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1982(17) 0.2142(11) 1.0363(6) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . C10 C -0.033(2) 0.2331(11) 0.9977(7) 0.076(9) Uani 1 1 d U . . H10 H -0.0788 0.2060 0.9867 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1140(13) 0.2477(10) 1.0253(5) 0.031(5) Uiso 1 1 d U . . N1 N 0.0485(13) 0.2046(10) 1.0108(4) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1947(12) 0.1474(9) 1.0324(4) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0421(7) 0.0784(6) 0.9926(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1100(9) 0.0179(7) 1.0194(3) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1631(8) -0.0843(6) 0.8247(3) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1870(8) -0.1951(6) 0.8725(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1162(8) -0.0159(6) 0.8702(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0574(8) -0.0105(7) 0.9323(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0442(10) -0.1252(7) 0.9246(3) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2286(10) 0.0194(7) 0.9380(3) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0599(7) 0.0974(6) 0.8234(3) 0.022(3) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.2202(9) 0.1555(6) 0.8319(3) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3048(9) -0.1770(8) 0.7596(4) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2668(8) -0.0648(6) 0.8825(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0282(10) -0.1407(6) 0.8634(3) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2503(12) -0.2317(7) 0.9419(4) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1206(9) 0.0805(7) 0.8302(4) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0284(8) -0.0164(6) 0.8060(3) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1830(8) -0.2030(6) 0.8038(3) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0137(8) -0.1554(6) 0.7921(3) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0567(8) -0.0270(6) 0.8726(3) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0995(8) 0.0286(6) 0.7681(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3452(9) 0.1974(7) 0.8888(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2321(7) 0.0272(5) 0.8375(3) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2997(9) -0.0469(7) 0.7864(3) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3532(9) 0.0586(7) 0.9049(3) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1375(9) -0.1231(7) 0.9215(3) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1096(9) 0.1635(7) 0.7648(3) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1137(10) 0.1160(7) 0.9551(3) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4123(8) -0.0279(8) 0.8439(3) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0215(8) 0.0880(6) 0.8876(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3100(11) -0.0985(8) 0.9473(4) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1495(8) -0.1059(7) 0.7531(3) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1981(8) 0.1187(6) 0.8956(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0492(9) -0.2641(6) 0.8319(4) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4078(10) 0.0130(7) 0.9732(4) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4453(9) 0.0419(8) 0.7857(4) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3748(9) 0.0995(7) 0.8426(3) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3345(8) -0.1450(7) 0.8305(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4305(8) -0.0563(7) 0.9126(3) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3579(9) -0.1730(7) 0.8987(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2695(10) 0.0860(8) 0.7817(4) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5082(11) -0.1428(10) 0.8674(5) 0.089(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.033(3) 0.012(3) 0.020(2) 0.005(2) -0.003(2) 0.008(2) W1 0.0321(5) 0.0204(5) 0.0234(4) -0.0017(3) 0.0043(4) 0.0043(4) W2 0.0325(5) 0.0207(5) 0.0231(4) 0.0031(3) 0.0010(4) -0.0019(4) W3 0.0515(6) 0.0236(5) 0.0198(4) -0.0052(3) 0.0074(4) -0.0046(4) W4 0.0414(5) 0.0168(5) 0.0253(4) -0.0008(3) -0.0040(4) 0.0033(4) W5 0.0394(5) 0.0235(5) 0.0278(4) -0.0013(4) -0.0001(4) -0.0075(4) W6 0.0328(5) 0.0320(5) 0.0320(5) -0.0108(4) 0.0001(4) 0.0090(4) W7 0.0287(5) 0.0406(6) 0.0363(5) -0.0049(4) 0.0051(4) -0.0011(4) W8 0.0492(6) 0.0324(6) 0.0287(5) 0.0016(4) -0.0161(4) -0.0025(4) W9 0.0577(7) 0.0257(5) 0.0334(5) 0.0072(4) -0.0176(5) 0.0030(4) W10 0.0487(6) 0.0256(5) 0.0191(4) 0.0014(4) 0.0064(4) -0.0082(4) W11 0.0356(6) 0.0380(6) 0.0522(6) -0.0056(5) -0.0147(5) 0.0144(4) Cu1 0.0370(15) 0.0299(16) 0.0367(15) -0.0006(12) 0.0005(13) -0.0005(12) K1 0.021(3) 0.014(3) 0.017(3) 0.000 -0.003(2) 0.000 K2 0.075(4) 0.072(5) 0.052(3) -0.013(3) 0.008(3) -0.002(3) C2 0.064(14) 0.064(13) 0.096(18) 0.026(15) -0.014(14) -0.026(11) C3 0.086(14) 0.067(14) 0.091(17) 0.019(15) -0.003(16) -0.039(12) C4 0.101(16) 0.020(11) 0.113(18) -0.012(13) -0.049(16) 0.019(11) C5 0.041(13) 0.056(15) 0.064(16) 0.014(13) -0.002(12) -0.002(11) C6 0.107(15) 0.023(11) 0.049(14) 0.013(10) 0.005(13) -0.019(10) C7 0.101(16) 0.039(14) 0.082(17) 0.005(13) -0.005(16) -0.038(10) C8 0.079(13) 0.036(12) 0.050(13) -0.016(11) 0.020(12) -0.018(9) C9 0.081(13) 0.017(10) 0.042(12) -0.004(9) 0.014(11) -0.026(8) C10 0.12(2) 0.017(10) 0.069(16) -0.002(12) -0.040(16) 0.014(12) N1 0.075(15) 0.061(15) 0.014(9) 0.005(9) -0.020(9) -0.034(12) N2 0.047(12) 0.038(12) 0.025(9) -0.005(8) 0.003(9) -0.004(9) O1 0.019(7) 0.024(8) 0.030(7) 0.016(6) 0.011(6) 0.006(6) O2 0.043(9) 0.027(9) 0.043(8) -0.003(7) 0.000(7) -0.024(7) O3 0.044(8) 0.020(8) 0.017(6) -0.002(6) -0.001(6) 0.000(6) O4 0.021(7) 0.029(8) 0.037(8) 0.011(6) 0.008(6) -0.001(6) O5 0.026(7) 0.027(8) 0.012(6) 0.010(5) -0.005(6) -0.007(6) O6 0.032(8) 0.036(9) 0.032(7) 0.001(7) 0.011(7) -0.010(7) O7 0.071(11) 0.031(9) 0.029(8) -0.001(7) -0.002(8) -0.019(8) O8 0.079(11) 0.026(9) 0.020(7) -0.006(6) -0.005(8) 0.004(8) O10 0.066(10) 0.007(7) 0.036(8) 0.005(6) -0.004(7) 0.018(7) O11 0.035(9) 0.054(11) 0.060(10) -0.011(8) 0.025(8) 0.008(8) O12 0.027(8) 0.039(9) 0.015(6) -0.008(6) -0.010(6) -0.006(6) O13 0.071(11) 0.024(8) 0.016(7) 0.007(6) -0.015(7) -0.006(7) O14 0.110(14) 0.033(10) 0.037(9) 0.016(7) -0.034(9) -0.002(9) O15 0.040(9) 0.043(10) 0.051(9) -0.008(8) 0.009(8) 0.024(7) O16 0.033(8) 0.019(7) 0.024(7) -0.002(6) 0.007(6) -0.016(6) O17 0.029(8) 0.020(8) 0.053(9) -0.026(7) -0.002(7) 0.006(6) O18 0.039(8) 0.016(7) 0.012(6) -0.011(5) -0.007(6) 0.008(6) O19 0.034(8) 0.036(9) 0.028(7) 0.009(6) 0.005(6) -0.008(7) O20 0.018(7) 0.039(9) 0.025(7) -0.013(6) -0.013(6) 0.001(6) O21 0.048(10) 0.043(10) 0.043(9) -0.019(7) 0.018(8) -0.023(8) O22 0.020(7) 0.016(7) 0.014(6) 0.006(5) 0.000(5) 0.000(5) O23 0.047(9) 0.029(9) 0.033(8) -0.014(6) 0.001(7) 0.003(7) O24 0.034(8) 0.035(9) 0.046(9) 0.008(7) 0.004(7) -0.020(7) O25 0.040(9) 0.043(9) 0.024(7) -0.001(7) 0.003(7) -0.014(7) O26 0.035(8) 0.036(9) 0.043(8) 0.016(7) 0.000(7) 0.007(7) O27 0.063(10) 0.050(10) 0.016(7) -0.004(7) 0.009(7) -0.019(8) O28 0.016(7) 0.073(12) 0.041(8) -0.006(8) -0.007(7) 0.016(7) O29 0.045(9) 0.019(8) 0.027(7) -0.015(6) 0.016(7) -0.011(6) O30 0.088(13) 0.047(11) 0.033(8) -0.003(8) -0.021(9) -0.003(9) O31 0.021(7) 0.065(11) 0.016(7) -0.009(7) -0.004(6) 0.012(7) O32 0.033(8) 0.028(8) 0.040(8) 0.005(7) 0.000(7) 0.003(6) O33 0.059(10) 0.006(7) 0.054(9) -0.010(6) 0.010(8) -0.001(7) O34 0.062(11) 0.039(10) 0.056(10) 0.007(8) -0.031(9) -0.023(8) O35 0.033(9) 0.069(13) 0.068(11) -0.012(9) 0.022(8) -0.030(8) O36 0.036(8) 0.056(11) 0.027(7) -0.015(7) 0.003(7) 0.027(7) O37 0.026(8) 0.042(10) 0.061(10) 0.013(8) -0.001(7) 0.028(7) O38 0.035(8) 0.036(9) 0.031(8) 0.004(6) -0.009(7) 0.016(7) O39 0.045(9) 0.030(9) 0.054(10) 0.007(7) 0.007(8) 0.011(7) O40 0.060(11) 0.042(11) 0.064(11) -0.001(9) -0.004(9) -0.012(8) O41 0.057(12) 0.102(17) 0.097(15) -0.025(12) -0.016(11) 0.043(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O5 1.462(13) . ? P1 O3 1.495(12) . ? P1 O12 1.575(12) . ? P1 O22 1.583(12) . ? W1 O15 1.701(13) . ? W1 O16 1.736(12) . ? W1 O9 1.908(12) . ? W1 O19 1.965(12) . ? W1 O29 2.078(11) . ? W1 O5 2.475(11) . ? W1 K2 3.823(7) 2_556 ? W1 K1 4.116(3) . ? W2 O26 1.729(12) . ? W2 O20 1.754(12) . ? W2 O9 1.927(12) . ? W2 O40 2.000(16) . ? W2 O10 2.103(13) . ? W2 O22 2.458(10) . ? W2 K1 4.094(4) . ? W3 O27 1.692(13) . ? W3 O29 1.866(13) . ? W3 O8 1.891(14) . ? W3 O6 1.930(13) . ? W3 O32 1.950(13) . ? W4 O33 1.704(13) . ? W4 O18 1.738(11) . ? W4 O17 1.926(13) . ? W4 O13 1.949(14) . ? W4 O4 2.089(12) . ? W4 O3 2.378(13) . ? W4 K2 3.751(6) 2_556 ? W4 K1 3.974(3) . ? W5 O21 1.715(13) . ? W5 O10 1.844(12) . ? W5 O36 1.866(12) . ? W5 O32 1.875(13) . ? W5 O24 1.977(13) . ? W5 O22 2.498(11) . ? W6 O11 1.712(13) . ? W6 O31 1.767(11) . ? W6 O23 1.920(14) . ? W6 O17 1.933(14) . ? W6 O37 2.088(13) . ? W6 O3 2.346(12) . ? W6 K2 3.926(6) . ? W6 K1 3.951(2) . ? W7 O35 1.728(14) . ? W7 O23 1.893(13) . ? W7 O28 1.899(14) . ? W7 O40 1.902(15) . ? W7 O36 1.944(13) . ? W7 O22 2.377(11) . ? W8 O34 1.722(13) . ? W8 O38 1.864(13) . ? W8 O24 1.877(13) . ? W8 O30 1.888(16) . ? W8 O8 1.925(15) . ? W8 O12 2.375(11) . ? W9 O14 1.715(14) . ? W9 O4 1.821(12) . ? W9 O39 1.896(14) . ? W9 O25 1.922(14) . ? W9 O30 1.981(14) . ? W9 O12 2.423(13) . ? W10 O7 1.714(14) . ? W10 O25 1.884(13) . ? W10 O13 1.887(13) . ? W10 O6 1.903(13) . ? W10 O19 1.941(12) . ? W10 O5 2.420(12) . ? W10 K2 3.936(6) 2_556 ? W11 O41 1.694(16) . ? W11 O37 1.838(14) . ? W11 O28 1.938(16) . ? W11 O39 1.943(14) . ? W11 O38 1.976(13) . ? W11 O12 2.441(13) . ? Cu1 N1 1.90(2) . ? Cu1 N2 1.940(17) . ? Cu1 O1 1.971(12) . ? Cu1 O2 2.009(14) . ? Cu1 O27 2.393(13) . ? K1 O20 2.405(13) . ? K1 O20 2.405(13) 2_556 ? K1 O31 2.420(12) 2_556 ? K1 O31 2.420(12) . ? K1 O16 2.458(12) . ? K1 O16 2.458(12) 2_556 ? K1 O18 2.480(12) 2_556 ? K1 O18 2.480(12) . ? K1 K2 3.922(6) 2_556 ? K1 K2 3.922(6) . ? K1 W6 3.951(2) 2_556 ? K2 O31 2.733(13) . ? K2 O18 2.895(14) 2_556 ? K2 O16 2.897(13) 2_556 ? K2 O13 2.991(14) 2_556 ? K2 O19 3.034(14) 2_556 ? K2 W4 3.751(6) 2_556 ? K2 W1 3.823(6) 2_556 ? K2 W10 3.936(6) 2_556 ? C1 O2 1.21(2) . ? C1 O1 1.26(2) 5_557 ? C1 C1 1.57(4) 5_557 ? C2 C3 1.39(4) . ? C2 C5 1.45(3) . ? C3 C7 1.39(4) . ? C4 C6 1.38(3) . ? C4 C10 1.42(3) . ? C5 N2 1.33(3) . ? C6 C8 1.40(3) . ? C7 C9 1.29(3) . ? C8 C11 1.37(3) . ? C9 N2 1.36(3) . ? C9 C11 1.44(3) . ? C10 N1 1.38(3) . ? C11 N1 1.37(2) . ? O1 C1 1.26(2) 5_557 ? O13 K2 2.991(14) 2_556 ? O16 K2 2.897(13) 2_556 ? O18 K2 2.895(14) 2_556 ? O19 K2 3.034(14) 2_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 P1 O3 111.3(7) . . ? O5 P1 O12 108.2(7) . . ? O3 P1 O12 111.1(7) . . ? O5 P1 O22 109.9(7) . . ? O3 P1 O22 108.9(7) . . ? O12 P1 O22 107.3(7) . . ? O15 W1 O16 102.1(6) . . ? O15 W1 O9 102.5(6) . . ? O16 W1 O9 95.3(5) . . ? O15 W1 O19 99.2(7) . . ? O16 W1 O19 93.0(5) . . ? O9 W1 O19 154.5(5) . . ? O15 W1 O29 95.9(6) . . ? O16 W1 O29 161.8(5) . . ? O9 W1 O29 83.3(5) . . ? O19 W1 O29 81.3(5) . . ? O15 W1 O5 166.0(5) . . ? O16 W1 O5 89.6(5) . . ? O9 W1 O5 83.8(4) . . ? O19 W1 O5 72.2(5) . . ? O29 W1 O5 72.2(5) . . ? O15 W1 K2 88.5(5) . 2_556 ? O16 W1 K2 45.9(4) . 2_556 ? O9 W1 K2 141.2(4) . 2_556 ? O19 W1 K2 51.9(4) . 2_556 ? O29 W1 K2 133.0(4) . 2_556 ? O5 W1 K2 94.4(3) . 2_556 ? O15 W1 K1 104.2(5) . . ? O16 W1 K1 13.2(4) . . ? O9 W1 K1 82.2(3) . . ? O19 W1 K1 105.3(4) . . ? O29 W1 K1 157.3(4) . . ? O5 W1 K1 89.0(3) . . ? K2 W1 K1 59.07(10) 2_556 . ? O26 W2 O20 104.0(6) . . ? O26 W2 O9 102.0(6) . . ? O20 W2 O9 94.5(5) . . ? O26 W2 O40 100.3(6) . . ? O20 W2 O40 96.0(6) . . ? O9 W2 O40 152.2(5) . . ? O26 W2 O10 95.0(6) . . ? O20 W2 O10 160.9(5) . . ? O9 W2 O10 82.8(5) . . ? O40 W2 O10 78.9(6) . . ? O26 W2 O22 163.0(5) . . ? O20 W2 O22 91.5(5) . . ? O9 W2 O22 83.3(4) . . ? O40 W2 O22 70.8(5) . . ? O10 W2 O22 69.5(4) . . ? O26 W2 K1 106.2(5) . . ? O20 W2 K1 11.9(4) . . ? O9 W2 K1 82.6(3) . . ? O40 W2 K1 106.8(4) . . ? O10 W2 K1 156.4(3) . . ? O22 W2 K1 90.4(3) . . ? O27 W3 O29 103.4(6) . . ? O27 W3 O8 101.4(6) . . ? O29 W3 O8 155.2(5) . . ? O27 W3 O6 100.9(6) . . ? O29 W3 O6 87.9(5) . . ? O8 W3 O6 87.3(6) . . ? O27 W3 O32 101.1(6) . . ? O29 W3 O32 90.7(5) . . ? O8 W3 O32 84.6(6) . . ? O6 W3 O32 157.6(5) . . ? O33 W4 O18 102.8(6) . . ? O33 W4 O17 98.6(6) . . ? O18 W4 O17 95.2(6) . . ? O33 W4 O13 101.2(6) . . ? O18 W4 O13 95.9(5) . . ? O17 W4 O13 154.5(5) . . ? O33 W4 O4 93.1(6) . . ? O18 W4 O4 164.2(5) . . ? O17 W4 O4 82.4(5) . . ? O13 W4 O4 80.7(5) . . ? O33 W4 O3 169.5(6) . . ? O18 W4 O3 84.0(5) . . ? O17 W4 O3 72.6(5) . . ? O13 W4 O3 85.9(5) . . ? O4 W4 O3 80.4(4) . . ? O33 W4 K2 90.9(5) . 2_556 ? O18 W4 K2 48.1(4) . 2_556 ? O17 W4 K2 143.2(4) . 2_556 ? O13 W4 K2 52.4(4) . 2_556 ? O4 W4 K2 132.7(4) . 2_556 ? O3 W4 K2 99.5(3) . 2_556 ? O33 W4 K1 125.4(5) . . ? O18 W4 K1 23.5(4) . . ? O17 W4 K1 85.1(4) . . ? O13 W4 K1 96.2(4) . . ? O4 W4 K1 141.0(3) . . ? O3 W4 K1 60.6(3) . . ? K2 W4 K1 60.93(9) 2_556 . ? O21 W5 O10 102.6(6) . . ? O21 W5 O36 100.7(7) . . ? O10 W5 O36 87.8(6) . . ? O21 W5 O32 102.0(6) . . ? O10 W5 O32 90.9(6) . . ? O36 W5 O32 156.9(6) . . ? O21 W5 O24 102.4(6) . . ? O10 W5 O24 155.0(5) . . ? O36 W5 O24 85.9(6) . . ? O32 W5 O24 85.6(5) . . ? O21 W5 O22 170.3(5) . . ? O10 W5 O22 72.3(5) . . ? O36 W5 O22 71.3(5) . . ? O32 W5 O22 86.4(5) . . ? O24 W5 O22 82.8(5) . . ? O11 W6 O31 103.7(6) . . ? O11 W6 O23 102.7(7) . . ? O31 W6 O23 93.8(6) . . ? O11 W6 O17 99.0(6) . . ? O31 W6 O17 96.5(6) . . ? O23 W6 O17 152.9(5) . . ? O11 W6 O37 93.3(6) . . ? O31 W6 O37 162.9(5) . . ? O23 W6 O37 81.3(6) . . ? O17 W6 O37 81.5(6) . . ? O11 W6 O3 170.2(6) . . ? O31 W6 O3 83.5(5) . . ? O23 W6 O3 83.2(5) . . ? O17 W6 O3 73.2(5) . . ? O37 W6 O3 79.7(5) . . ? O11 W6 K2 67.3(5) . . ? O31 W6 K2 37.1(4) . . ? O23 W6 K2 94.6(4) . . ? O17 W6 K2 108.6(4) . . ? O37 W6 K2 159.0(4) . . ? O3 W6 K2 120.4(3) . . ? O11 W6 K1 125.2(5) . . ? O31 W6 K1 22.7(4) . . ? O23 W6 K1 94.6(4) . . ? O17 W6 K1 85.7(4) . . ? O37 W6 K1 140.9(4) . . ? O3 W6 K1 61.2(3) . . ? K2 W6 K1 59.72(9) . . ? O35 W7 O23 103.9(7) . . ? O35 W7 O28 99.8(7) . . ? O23 W7 O28 86.0(6) . . ? O35 W7 O40 100.3(8) . . ? O23 W7 O40 92.2(6) . . ? O28 W7 O40 159.6(6) . . ? O35 W7 O36 102.0(7) . . ? O23 W7 O36 154.0(6) . . ? O28 W7 O36 87.0(6) . . ? O40 W7 O36 85.8(6) . . ? O35 W7 O22 172.6(6) . . ? O23 W7 O22 81.5(5) . . ? O28 W7 O22 85.5(5) . . ? O40 W7 O22 74.2(6) . . ? O36 W7 O22 73.0(5) . . ? O34 W8 O38 102.6(7) . . ? O34 W8 O24 101.1(6) . . ? O38 W8 O24 88.2(6) . . ? O34 W8 O30 101.3(6) . . ? O38 W8 O30 87.3(7) . . ? O24 W8 O30 157.6(6) . . ? O34 W8 O8 101.3(7) . . ? O38 W8 O8 156.0(5) . . ? O24 W8 O8 85.6(6) . . ? O30 W8 O8 89.6(7) . . ? O34 W8 O12 172.8(6) . . ? O38 W8 O12 73.1(5) . . ? O24 W8 O12 84.7(5) . . ? O30 W8 O12 73.0(5) . . ? O8 W8 O12 83.3(5) . . ? O14 W9 O4 104.0(6) . . ? O14 W9 O39 101.3(8) . . ? O4 W9 O39 91.1(6) . . ? O14 W9 O25 101.3(7) . . ? O4 W9 O25 88.0(5) . . ? O39 W9 O25 156.9(6) . . ? O14 W9 O30 100.4(6) . . ? O4 W9 O30 155.5(6) . . ? O39 W9 O30 84.6(7) . . ? O25 W9 O30 86.7(6) . . ? O14 W9 O12 169.5(6) . . ? O4 W9 O12 85.2(5) . . ? O39 W9 O12 73.3(5) . . ? O25 W9 O12 83.6(5) . . ? O30 W9 O12 70.5(5) . . ? O7 W10 O25 101.1(6) . . ? O7 W10 O13 101.6(6) . . ? O25 W10 O13 86.0(6) . . ? O7 W10 O6 100.2(6) . . ? O25 W10 O6 89.0(6) . . ? O13 W10 O6 158.2(6) . . ? O7 W10 O19 100.5(6) . . ? O25 W10 O19 158.4(5) . . ? O13 W10 O19 89.5(5) . . ? O6 W10 O19 87.4(5) . . ? O7 W10 O5 173.5(6) . . ? O25 W10 O5 84.5(5) . . ? O13 W10 O5 82.0(5) . . ? O6 W10 O5 76.4(5) . . ? O19 W10 O5 73.9(5) . . ? O7 W10 K2 86.1(4) . 2_556 ? O25 W10 K2 132.8(4) . 2_556 ? O13 W10 K2 47.1(4) . 2_556 ? O6 W10 K2 136.0(4) . 2_556 ? O19 W10 K2 48.8(4) . 2_556 ? O5 W10 K2 92.6(3) . 2_556 ? O41 W11 O37 103.2(7) . . ? O41 W11 O28 101.3(9) . . ? O37 W11 O28 89.6(6) . . ? O41 W11 O39 101.8(9) . . ? O37 W11 O39 89.3(6) . . ? O28 W11 O39 156.5(6) . . ? O41 W11 O38 102.6(7) . . ? O37 W11 O38 154.2(5) . . ? O28 W11 O38 86.6(6) . . ? O39 W11 O38 84.3(6) . . ? O41 W11 O12 170.5(7) . . ? O37 W11 O12 84.3(5) . . ? O28 W11 O12 84.4(5) . . ? O39 W11 O12 72.1(5) . . ? O38 W11 O12 69.9(4) . . ? N1 Cu1 N2 81.8(8) . . ? N1 Cu1 O1 98.6(7) . . ? N2 Cu1 O1 179.3(7) . . ? N1 Cu1 O2 175.3(6) . . ? N2 Cu1 O2 95.8(6) . . ? O1 Cu1 O2 83.9(5) . . ? N1 Cu1 O27 91.6(6) . . ? N2 Cu1 O27 90.4(6) . . ? O1 Cu1 O27 89.1(5) . . ? O2 Cu1 O27 92.5(5) . . ? O20 K1 O20 80.3(6) . 2_556 ? O20 K1 O31 146.2(5) . 2_556 ? O20 K1 O31 74.4(4) 2_556 2_556 ? O20 K1 O31 74.4(4) . . ? O20 K1 O31 146.2(5) 2_556 . ? O31 K1 O31 136.9(7) 2_556 . ? O20 K1 O16 69.7(4) . . ? O20 K1 O16 76.8(4) 2_556 . ? O31 K1 O16 82.9(4) 2_556 . ? O31 K1 O16 113.6(4) . . ? O20 K1 O16 76.8(4) . 2_556 ? O20 K1 O16 69.7(4) 2_556 2_556 ? O31 K1 O16 113.6(4) 2_556 2_556 ? O31 K1 O16 82.9(4) . 2_556 ? O16 K1 O16 135.8(6) . 2_556 ? O20 K1 O18 138.7(4) . 2_556 ? O20 K1 O18 114.6(4) 2_556 2_556 ? O31 K1 O18 73.5(4) 2_556 2_556 ? O31 K1 O18 73.9(4) . 2_556 ? O16 K1 O18 148.9(4) . 2_556 ? O16 K1 O18 73.6(4) 2_556 2_556 ? O20 K1 O18 114.6(4) . . ? O20 K1 O18 138.7(4) 2_556 . ? O31 K1 O18 73.9(4) 2_556 . ? O31 K1 O18 73.5(4) . . ? O16 K1 O18 73.6(4) . . ? O16 K1 O18 148.9(4) 2_556 . ? O18 K1 O18 80.5(5) 2_556 . ? O20 K1 K2 116.7(3) . 2_556 ? O20 K1 K2 91.3(3) 2_556 2_556 ? O31 K1 K2 43.5(3) 2_556 2_556 ? O31 K1 K2 119.9(3) . 2_556 ? O16 K1 K2 47.5(3) . 2_556 ? O16 K1 K2 155.2(3) 2_556 2_556 ? O18 K1 K2 101.9(3) 2_556 2_556 ? O18 K1 K2 47.5(3) . 2_556 ? O20 K1 K2 91.3(3) . . ? O20 K1 K2 116.7(3) 2_556 . ? O31 K1 K2 119.9(3) 2_556 . ? O31 K1 K2 43.5(3) . . ? O16 K1 K2 155.2(3) . . ? O16 K1 K2 47.5(3) 2_556 . ? O18 K1 K2 47.5(3) 2_556 . ? O18 K1 K2 101.9(3) . . ? K2 K1 K2 144.1(2) 2_556 . ? O20 K1 W6 150.7(3) . 2_556 ? O20 K1 W6 71.0(3) 2_556 2_556 ? O31 K1 W6 16.4(3) 2_556 2_556 ? O31 K1 W6 134.2(4) . 2_556 ? O16 K1 W6 97.6(3) . 2_556 ? O16 K1 W6 97.9(3) 2_556 2_556 ? O18 K1 W6 62.7(3) 2_556 2_556 ? O18 K1 W6 85.0(3) . 2_556 ? K2 K1 W6 59.83(9) 2_556 2_556 ? K2 K1 W6 106.41(11) . 2_556 ? O20 K1 W6 71.0(3) . . ? O20 K1 W6 150.7(3) 2_556 . ? O31 K1 W6 134.2(4) 2_556 . ? O31 K1 W6 16.4(3) . . ? O16 K1 W6 97.9(3) . . ? O16 K1 W6 97.6(3) 2_556 . ? O18 K1 W6 85.0(3) 2_556 . ? O18 K1 W6 62.7(3) . . ? K2 K1 W6 106.41(11) 2_556 . ? K2 K1 W6 59.83(9) . . ? W6 K1 W6 138.10(15) 2_556 . ? O31 K2 O18 63.1(4) . 2_556 ? O31 K2 O16 69.9(4) . 2_556 ? O18 K2 O16 61.5(4) 2_556 2_556 ? O31 K2 O13 116.9(4) . 2_556 ? O18 K2 O13 55.5(4) 2_556 2_556 ? O16 K2 O13 69.8(4) 2_556 2_556 ? O31 K2 O19 123.2(4) . 2_556 ? O18 K2 O19 93.8(4) 2_556 2_556 ? O16 K2 O19 53.9(3) 2_556 2_556 ? O13 K2 O19 53.1(4) 2_556 2_556 ? O31 K2 W4 89.6(3) . 2_556 ? O18 K2 W4 26.5(2) 2_556 2_556 ? O16 K2 W4 69.8(3) 2_556 2_556 ? O13 K2 W4 31.1(3) 2_556 2_556 ? O19 K2 W4 79.5(3) 2_556 2_556 ? O31 K2 W1 92.7(3) . 2_556 ? O18 K2 W1 81.5(3) 2_556 2_556 ? O16 K2 W1 25.5(2) 2_556 2_556 ? O13 K2 W1 66.6(3) 2_556 2_556 ? O19 K2 W1 30.6(2) 2_556 2_556 ? W4 K2 W1 80.39(12) 2_556 2_556 ? O31 K2 K1 37.5(3) . . ? O18 K2 K1 39.1(2) 2_556 . ? O16 K2 K1 38.7(3) 2_556 . ? O13 K2 K1 82.5(3) 2_556 . ? O19 K2 K1 91.2(3) 2_556 . ? W4 K2 K1 62.34(11) 2_556 . ? W1 K2 K1 64.19(12) 2_556 . ? O31 K2 W6 22.9(3) . . ? O18 K2 W6 80.5(2) 2_556 . ? O16 K2 W6 91.0(3) 2_556 . ? O13 K2 W6 136.0(3) 2_556 . ? O19 K2 W6 141.2(3) 2_556 . ? W4 K2 W6 105.68(15) 2_556 . ? W1 K2 W6 111.05(14) 2_556 . ? K1 K2 W6 60.46(9) . . ? O31 K2 W10 133.5(3) . 2_556 ? O18 K2 W10 80.0(2) 2_556 2_556 ? O16 K2 W10 68.0(3) 2_556 2_556 ? O13 K2 W10 27.5(3) 2_556 2_556 ? O19 K2 W10 28.8(2) 2_556 2_556 ? W4 K2 W10 58.08(9) 2_556 2_556 ? W1 K2 W10 52.80(8) 2_556 2_556 ? K1 K2 W10 95.98(14) . 2_556 ? W6 K2 W10 156.44(18) . 2_556 ? O2 C1 O1 127.1(18) . 5_557 ? O2 C1 C1 120(2) . 5_557 ? O1 C1 C1 112(2) 5_557 5_557 ? C3 C2 C5 117(3) . . ? C2 C3 C7 120(3) . . ? C6 C4 C10 116(3) . . ? N2 C5 C2 119(2) . . ? C4 C6 C8 123(2) . . ? C9 C7 C3 120(3) . . ? C11 C8 C6 116(2) . . ? C7 C9 N2 123(3) . . ? C7 C9 C11 123(2) . . ? N2 C9 C11 114.7(19) . . ? N1 C10 C4 124(2) . . ? N1 C11 C8 126(2) . . ? N1 C11 C9 111.3(19) . . ? C8 C11 C9 122(2) . . ? C11 N1 C10 115(2) . . ? C11 N1 Cu1 117.5(16) . . ? C10 N1 Cu1 127.4(15) . . ? C5 N2 C9 121(2) . . ? C5 N2 Cu1 124.5(16) . . ? C9 N2 Cu1 114.3(15) . . ? C1 O1 Cu1 113.8(11) 5_557 . ? C1 O2 Cu1 109.7(13) . . ? P1 O3 W6 130.7(8) . . ? P1 O3 W4 127.3(7) . . ? W6 O3 W4 90.4(4) . . ? W9 O4 W4 150.8(7) . . ? P1 O5 W10 128.2(7) . . ? P1 O5 W1 125.4(6) . . ? W10 O5 W1 89.7(4) . . ? W10 O6 W3 124.7(7) . . ? W3 O8 W8 153.0(8) . . ? W1 O9 W2 140.2(7) . . ? W5 O10 W2 127.2(6) . . ? P1 O12 W8 129.3(7) . . ? P1 O12 W9 122.7(7) . . ? W8 O12 W9 91.4(4) . . ? P1 O12 W11 122.7(7) . . ? W8 O12 W11 90.7(4) . . ? W9 O12 W11 89.1(4) . . ? W10 O13 W4 153.6(8) . . ? W10 O13 K2 105.3(6) . 2_556 ? W4 O13 K2 96.5(4) . 2_556 ? W1 O16 K1 157.5(6) . . ? W1 O16 K2 108.6(5) . 2_556 ? K1 O16 K2 93.8(4) . 2_556 ? W4 O17 W6 120.6(6) . . ? W4 O18 K1 140.2(6) . . ? W4 O18 K2 105.4(5) . 2_556 ? K1 O18 K2 93.4(4) . 2_556 ? W10 O19 W1 124.2(7) . . ? W10 O19 K2 102.3(5) . 2_556 ? W1 O19 K2 97.5(4) . 2_556 ? W2 O20 K1 159.5(7) . . ? P1 O22 W7 126.9(6) . . ? P1 O22 W2 123.3(6) . . ? W7 O22 W2 90.8(4) . . ? P1 O22 W5 125.3(6) . . ? W7 O22 W5 88.6(4) . . ? W2 O22 W5 91.1(4) . . ? W7 O23 W6 157.1(8) . . ? W8 O24 W5 150.3(7) . . ? W10 O25 W9 149.0(7) . . ? W3 O27 Cu1 141.3(8) . . ? W7 O28 W11 147.6(8) . . ? W3 O29 W1 125.8(6) . . ? W8 O30 W9 125.1(7) . . ? W6 O31 K1 140.9(6) . . ? W6 O31 K2 120.0(6) . . ? K1 O31 K2 98.9(4) . . ? W5 O32 W3 150.6(8) . . ? W5 O36 W7 126.9(8) . . ? W11 O37 W6 149.7(8) . . ? W8 O38 W11 126.3(7) . . ? W9 O39 W11 125.4(7) . . ? W7 O40 W2 123.9(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 2.755 _refine_diff_density_min -3.318 _refine_diff_density_rms 0.367