Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 #========================================================== # 1. Submission Details _publ_contact_author 'Lars Wesemann' _publ_contact_author_address ; Institut f\"ur Anorganische Chemie Universit\"at T\"ubingen Auf der Morgenstelle 18 72076 T\"ubingen Germany ; _publ_contact_author_phone 04970712976227 _publ_contact_author_fax 0497071292436 _publ_contact_author_email lars.wesemann@uni-tuebingen.de #=========================================================== # 2. Title and Author list _publ_section_title ; h1 and h2 coordination of 1-Amino-closo-dodecaborate ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Marius Kirchmann' ; Institut f\"ur Anorganische Chemie Universit\"at T\"ubingen Auf der Morgenstelle 18 72076 T\"ubingen Germany ; 'Lars Wesemann' ; Institut f\"ur Anorganische Chemie Universit\"at T\"ubingen Auf der Morgenstelle 18 72076 T\"ubingen Germany ; _publ_contact_author_name 'Lars Wesemann' #=========================================================== data_compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 669469' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C36 H72 Na2 O15, 2(C18 H28 Au B12 N P)' _chemical_formula_sum 'C72 H128 Au2 B24 N2 Na2 O15 P2' _chemical_formula_weight 2023.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Au Au -2.0133 8.8022 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 22.2314(10) _cell_length_b 17.8315(13) _cell_length_c 24.0291(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.936(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9283.8(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description bloc _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.447 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4096 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.259 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.297 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.738 _exptl_absorpt_process_details 'Stoe X-Red, X-Shape' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS 2T' _diffrn_measurement_method \w-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 57118 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0761 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0480 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 5.67 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _reflns_number_total 16345 _reflns_number_gt 15246 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Stoe X-Area' _computing_cell_refinement 'Stoe X-Area' _computing_data_reduction 'Stoe X-Area' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP 3' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0527P)^2^+81.1015P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.567(8) _refine_ls_number_reflns 16345 _refine_ls_number_parameters 1049 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0544 _refine_ls_R_factor_gt 0.0478 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1177 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1120 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C102 C 0.3911(5) 0.6513(6) 0.5494(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H102 H 0.3528 0.6616 0.5573 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.4435(5) 0.6846(6) 0.5823(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.4407 0.7152 0.6130 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.5003(6) 0.6716(7) 0.5691(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H104 H 0.5353 0.6969 0.5886 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.5043(5) 0.6214(7) 0.5271(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H105 H 0.5429 0.6102 0.5203 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C106 C 0.4531(5) 0.5871(6) 0.4946(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H106 H 0.4568 0.5536 0.4659 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.2406(5) 0.5372(6) 0.5174(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H108 H 0.2618 0.4921 0.5255 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C109 C 0.1886(7) 0.5498(8) 0.5386(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H109 H 0.1751 0.5140 0.5611 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.1566(6) 0.6173(8) 0.5255(7) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H110 H 0.1205 0.6250 0.5382 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C111 C 0.1764(5) 0.6712(7) 0.4953(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H111 H 0.1551 0.7163 0.4881 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.2308(5) 0.6586(6) 0.4744(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H112 H 0.2456 0.6959 0.4540 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.3575(5) 0.6918(6) 0.3949(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H114 H 0.3845 0.7049 0.4290 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.3531(6) 0.7366(6) 0.3462(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H115 H 0.3775 0.7792 0.3477 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.3130(6) 0.7174(6) 0.2968(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H116 H 0.3093 0.7474 0.2645 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C117 C 0.2778(6) 0.6530(8) 0.2947(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H117 H 0.2506 0.6397 0.2608 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C118 C 0.2826(5) 0.6095(7) 0.3414(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H118 H 0.2592 0.5659 0.3395 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C121 C 0.6170(6) -0.0518(8) 0.8529(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6424 -0.0950 0.8672 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5771 -0.0582 0.8623 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C122 C 0.6468(6) 0.0175(7) 0.8794(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H12C H 0.6527 0.0151 0.9206 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.6868 0.0240 0.8702 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C124 C 0.6353(6) 0.1499(7) 0.8757(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H12E H 0.6698 0.1590 0.8581 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H12F H 0.6504 0.1498 0.9169 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C125 C 0.5863(7) 0.2105(7) 0.8582(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H12G H 0.5521 0.2015 0.8762 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H12H H 0.6036 0.2593 0.8702 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C127 C 0.5142(6) 0.2583(7) 0.7797(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H12K H 0.4792 0.2405 0.7938 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H12L H 0.5249 0.3079 0.7953 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C128 C 0.4975(6) 0.2626(7) 0.7184(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H12I H 0.4586 0.2890 0.7071 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H12J H 0.4915 0.2121 0.7030 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C130 C 0.5868(8) 0.2544(9) 0.6773(7) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H13I H 0.6085 0.2259 0.7101 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H13J H 0.6168 0.2859 0.6647 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C131 C 0.5582(11) 0.1998(8) 0.6289(7) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . H13G H 0.5181 0.2180 0.6090 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H13H H 0.5845 0.1963 0.6018 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C133 C 0.5208(7) 0.0740(8) 0.6131(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H13C H 0.5232 0.0896 0.5749 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.4776 0.0723 0.6146 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C134 C 0.5484(7) -0.0017(10) 0.6250(6) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5249 -0.0378 0.5986 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.5904 -0.0014 0.6199 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C136 C 0.5713(9) -0.0937(9) 0.7000(7) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H13K H 0.6120 -0.0987 0.6919 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H13L H 0.5448 -0.1316 0.6782 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C137 C 0.5758(7) -0.1063(7) 0.7625(6) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H13E H 0.5348 -0.1083 0.7702 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H13F H 0.5965 -0.1534 0.7743 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C141 C 0.7360(10) 0.1437(15) 0.7704(11) 0.149(4) Uani 1 1 d D . . H14A H 0.7605 0.1245 0.8061 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7228 0.1943 0.7765 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C142 C 0.7707(12) 0.1426(14) 0.7266(11) 0.149(4) Uani 1 1 d D . . H14C H 0.7551 0.1803 0.6978 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H14D H 0.8138 0.1530 0.7429 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C143 C 0.7636(11) 0.0671(14) 0.7009(12) 0.149(4) Uani 1 1 d D . . H14E H 0.7607 0.0695 0.6601 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H14F H 0.7979 0.0350 0.7182 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C144 C 0.7041(11) 0.0393(14) 0.7138(12) 0.149(4) Uani 1 1 d D . . H14G H 0.6733 0.0320 0.6786 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H14H H 0.7108 -0.0081 0.7340 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C151 C 0.4508(6) 0.0517(11) 0.8115(5) 0.096(6) Uani 1 1 d D . . H15E H 0.4672 0.0895 0.8400 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H15F H 0.4739 0.0058 0.8221 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C152 C 0.3855(6) 0.0384(12) 0.8114(6) 0.096(5) Uani 1 1 d D . . H15C H 0.3719 0.0706 0.8388 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H15D H 0.3785 -0.0135 0.8201 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C153 C 0.3524(7) 0.0582(12) 0.7498(8) 0.105(6) Uani 1 1 d . . . H15G H 0.3379 0.0133 0.7281 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H15H H 0.3174 0.0909 0.7494 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C154 C 0.3985(6) 0.0958(9) 0.7264(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3935 0.0821 0.6866 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3930 0.1497 0.7284 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C202 C 0.2249(6) 0.9349(6) 0.4893(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H202 H 0.2215 0.9698 0.5172 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C203 C 0.1714(5) 0.8996(7) 0.4577(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H203 H 0.1331 0.9097 0.4654 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C204 C 0.1767(5) 0.8492(6) 0.4148(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H204 H 0.1421 0.8239 0.3944 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C205 C 0.2335(5) 0.8375(7) 0.4029(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H205 H 0.2364 0.8062 0.3726 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C206 C 0.2866(5) 0.8705(6) 0.4343(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H206 H 0.3246 0.8610 0.4256 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C208 C 0.3160(5) 0.8274(6) 0.5876(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H208 H 0.2878 0.8160 0.5538 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C209 C 0.3211(5) 0.7811(6) 0.6344(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H209 H 0.2972 0.7379 0.6320 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C210 C 0.3623(6) 0.7997(7) 0.6856(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H210 H 0.3649 0.7692 0.7175 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C211 C 0.3969(6) 0.8588(7) 0.6891(5) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H211 H 0.4241 0.8697 0.7236 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C212 C 0.3942(5) 0.9076(7) 0.6415(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H212 H 0.4196 0.9496 0.6445 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C214 C 0.4439(5) 0.8615(6) 0.5095(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H214 H 0.4257 0.8231 0.5260 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C215 C 0.4977(5) 0.8489(7) 0.4920(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H215 H 0.5156 0.8015 0.4961 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C216 C 0.5256(6) 0.9064(7) 0.4681(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H216 H 0.5630 0.8976 0.4580 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C217 C 0.4994(5) 0.9748(8) 0.4592(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H217 H 0.5178 1.0122 0.4417 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C218 C 0.4438(5) 0.9895(5) 0.4768(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H218 H 0.4252 1.0365 0.4714 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C221 C 0.4168(9) 0.4576(10) 0.6373(9) 0.104(6) Uani 1 1 d . . . H22I H 0.3754 0.4373 0.6257 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H22J H 0.4143 0.5118 0.6342 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C222 C 0.4552(11) 0.4283(11) 0.6010(8) 0.111(7) Uani 1 1 d . . . H22C H 0.4383 0.4440 0.5620 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H22D H 0.4542 0.3740 0.6020 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C224 C 0.5514(12) 0.4312(11) 0.5804(7) 0.115(7) Uani 1 1 d . . . H22G H 0.5343 0.4529 0.5432 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H22H H 0.5501 0.3770 0.5768 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C225 C 0.6184(13) 0.4581(11) 0.6030(8) 0.113(8) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6428 0.4480 0.5751 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.6191 0.5116 0.6103 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C227 C 0.7053(9) 0.4372(11) 0.6771(9) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . H22K H 0.7091 0.4904 0.6856 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H22L H 0.7299 0.4257 0.6495 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C228 C 0.7275(8) 0.3929(11) 0.7300(9) 0.101(6) Uani 1 1 d . . . H22E H 0.7232 0.3399 0.7211 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H22F H 0.7709 0.4032 0.7451 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C230 C 0.7086(8) 0.3691(11) 0.8256(9) 0.115(7) Uani 1 1 d D . . H23G H 0.7530 0.3655 0.8395 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H23H H 0.6920 0.3187 0.8200 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C231 C 0.6816(9) 0.4084(11) 0.8680(8) 0.105(6) Uani 1 1 d D . . H23K H 0.6940 0.3846 0.9051 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H23L H 0.6948 0.4604 0.8714 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C233 C 0.5902(11) 0.4523(10) 0.8775(7) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6005 0.5031 0.8685 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.6067 0.4442 0.9180 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C234 C 0.5215(12) 0.4433(10) 0.8644(9) 0.108(8) Uani 1 1 d . . . H23C H 0.5108 0.3935 0.8752 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H23D H 0.5034 0.4797 0.8858 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C236 C 0.4351(9) 0.4390(11) 0.7888(10) 0.099(6) Uani 1 1 d . . . H23E H 0.4138 0.4615 0.8158 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H23F H 0.4283 0.3852 0.7887 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C237 C 0.4111(10) 0.4688(14) 0.7328(13) 0.135(8) Uani 1 1 d . . . H23I H 0.3674 0.4574 0.7208 0.162 Uiso 1 1 calc R . . H23J H 0.4160 0.5228 0.7333 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C241 C 0.6422(8) 0.6025(10) 0.7583(8) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . H24E H 0.6698 0.6017 0.7323 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H24F H 0.6643 0.5827 0.7947 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C242 C 0.6234(8) 0.6799(8) 0.7658(7) 0.085(5) Uani 1 1 d D . . H24C H 0.6139 0.6872 0.8029 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H24D H 0.6550 0.7154 0.7611 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C243 C 0.5683(7) 0.6862(7) 0.7197(6) 0.068(3) Uani 1 1 d D . . H24A H 0.5791 0.6980 0.6838 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.5407 0.7246 0.7281 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C244 C 0.5388(8) 0.6091(8) 0.7176(7) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . H24G H 0.5104 0.6068 0.7428 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H24H H 0.5165 0.5973 0.6791 0.103 Uiso 1 1 calc R . . O120 O 0.6098(5) -0.0459(4) 0.7933(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O123 O 0.6064(3) 0.0793(4) 0.8568(3) 0.0491(18) Uani 1 1 d . . . O126 O 0.5656(4) 0.2087(4) 0.7984(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O129 O 0.5429(5) 0.2999(5) 0.6939(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O132 O 0.5520(4) 0.1264(5) 0.6532(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O135 O 0.5478(4) -0.0228(5) 0.6831(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O140 O 0.6833(7) 0.0958(10) 0.7490(7) 0.149(4) Uani 1 1 d D . . O150 O 0.4589(4) 0.0761(5) 0.7570(4) 0.070(2) Uani 1 1 d D . . O220 O 0.4430(5) 0.4368(6) 0.6944(6) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . O223 O 0.5190(7) 0.4535(6) 0.6182(4) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . O226 O 0.6430(6) 0.4187(6) 0.6544(5) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O229 O 0.6945(5) 0.4102(7) 0.7709(6) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . O232 O 0.6161(6) 0.4037(6) 0.8474(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . O235 O 0.4985(6) 0.4543(6) 0.8055(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . O240 O 0.5904(7) 0.5571(7) 0.7364(6) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5705(2) 0.0788(2) 0.75199(17) 0.0510(10) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.5696(2) 0.4316(3) 0.72650(19) 0.0584(12) Uani 1 1 d . . . C101 C 0.3945(4) 0.6035(5) 0.5054(4) 0.0349(19) Uani 1 1 d . . . C107 C 0.2615(4) 0.5901(5) 0.4847(4) 0.0311(19) Uani 1 1 d . . . C113 C 0.3227(4) 0.6299(5) 0.3923(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C201 C 0.2823(4) 0.9184(5) 0.4794(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C207 C 0.3525(5) 0.8904(6) 0.5904(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C213 C 0.4174(4) 0.9310(5) 0.5026(4) 0.0324(19) Uani 1 1 d . . . Au1 Au 0.329822(13) 0.447289(18) 0.435818(13) 0.03419(9) Uani 1 1 d . . . Au2 Au 0.347084(13) 1.074871(19) 0.549198(13) 0.03687(9) Uani 1 1 d . . . B101 B 0.3888(5) 0.3000(6) 0.4115(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . B102 B 0.4056(6) 0.2034(6) 0.4219(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H10G H 0.3734 0.1634 0.4346 0.047 Uiso 1 1 calc R . . B103 B 0.3905(6) 0.2427(7) 0.3520(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.3488 0.2285 0.3196 0.051 Uiso 1 1 calc R . . B104 B 0.4231(6) 0.3343(7) 0.3575(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H10E H 0.4024 0.3796 0.3285 0.058 Uiso 1 1 calc R . . B105 B 0.4574(5) 0.3519(5) 0.4297(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4585 0.4087 0.4476 0.042 Uiso 1 1 calc R . . B106 B 0.4475(5) 0.2724(6) 0.4703(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H10B H 0.4422 0.2773 0.5146 0.046 Uiso 1 1 calc R . . B107 B 0.4877(6) 0.1965(6) 0.4481(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H107 H 0.5087 0.1523 0.4781 0.056 Uiso 1 1 calc R . . B108 B 0.4525(6) 0.1767(7) 0.3744(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.4513 0.1197 0.3566 0.058 Uiso 1 1 calc R . . B109 B 0.4618(6) 0.2590(8) 0.3350(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H10F H 0.4660 0.2551 0.2903 0.060 Uiso 1 1 calc R . . B110 B 0.5051(5) 0.3264(6) 0.3822(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H11B H 0.5375 0.3657 0.3692 0.044 Uiso 1 1 calc R . . B111 B 0.5201(5) 0.2882(6) 0.4519(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.5621 0.3030 0.4840 0.048 Uiso 1 1 calc R . . B112 B 0.5227(5) 0.2299(6) 0.3927(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5664 0.2067 0.3860 0.053 Uiso 1 1 calc R . . B201 B 0.2881(5) 1.2228(6) 0.5696(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . B202 B 0.2306(5) 1.2553(6) 0.5115(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H20D H 0.2371 1.2538 0.4675 0.042 Uiso 1 1 calc R . . B203 B 0.2165(5) 1.1708(6) 0.5473(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2134 1.1151 0.5272 0.045 Uiso 1 1 calc R . . B204 B 0.2508(5) 1.1857(7) 0.6211(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H20F H 0.2708 1.1385 0.6486 0.049 Uiso 1 1 calc R . . B205 B 0.2843(5) 1.2760(7) 0.6312(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H20G H 0.3254 1.2876 0.6652 0.053 Uiso 1 1 calc R . . B206 B 0.2712(5) 1.3187(6) 0.5623(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.3043 1.3585 0.5509 0.044 Uiso 1 1 calc R . . B207 B 0.1916(5) 1.3303(6) 0.5375(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H207 H 0.1721 1.3783 0.5106 0.048 Uiso 1 1 calc R . . B208 B 0.1584(5) 1.2393(6) 0.5268(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H20C H 0.1177 1.2280 0.4923 0.043 Uiso 1 1 calc R . . B209 B 0.1701(6) 1.1960(7) 0.5957(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H20E H 0.1369 1.1561 0.6068 0.055 Uiso 1 1 calc R . . B210 B 0.2111(6) 1.2602(9) 0.6470(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H21C H 0.2047 1.2620 0.6910 0.070 Uiso 1 1 calc R . . B211 B 0.2244(6) 1.3438(8) 0.6105(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2266 1.3996 0.6305 0.064 Uiso 1 1 calc R . . B212 B 0.1540(6) 1.2919(8) 0.5885(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H21B H 0.1096 1.3138 0.5945 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3264(5) 0.3330(4) 0.4192(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3151 0.3089 0.4482 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2973 0.3242 0.3873 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3497(4) 1.1897(5) 0.5612(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3797 1.2007 0.5920 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3595 1.2117 0.5307 0.057 Uiso 1 1 calc R . . P1 P 0.32764(13) 0.56926(14) 0.45513(12) 0.0342(6) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.34903(13) 0.95284(14) 0.52996(12) 0.0360(6) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C102 0.037(5) 0.038(5) 0.059(7) 0.005(4) 0.012(5) 0.003(4) C103 0.041(6) 0.050(6) 0.051(6) -0.003(5) -0.002(5) -0.002(4) C104 0.043(7) 0.062(8) 0.071(8) -0.001(6) -0.007(6) -0.011(5) C105 0.028(5) 0.063(7) 0.079(8) 0.006(6) 0.010(5) 0.006(5) C106 0.031(6) 0.059(7) 0.048(6) 0.005(5) 0.007(5) 0.008(5) C108 0.037(5) 0.048(6) 0.049(6) 0.006(4) 0.017(4) 0.002(4) C109 0.065(8) 0.063(8) 0.079(9) 0.002(6) 0.052(8) -0.006(6) C110 0.040(7) 0.080(9) 0.088(9) -0.014(7) 0.028(6) 0.011(6) C111 0.040(6) 0.062(8) 0.071(8) 0.002(6) 0.017(6) 0.024(5) C112 0.043(6) 0.056(6) 0.043(6) 0.004(4) 0.014(5) 0.012(5) C114 0.051(6) 0.055(6) 0.032(5) -0.001(4) 0.014(4) 0.003(5) C115 0.073(8) 0.041(5) 0.042(6) 0.008(4) 0.025(5) -0.002(5) C116 0.069(8) 0.050(6) 0.046(6) 0.010(5) 0.014(6) 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0.132(8) 0.172(10) 0.160(9) -0.061(7) 0.065(7) -0.056(7) C144 0.132(8) 0.172(10) 0.160(9) -0.061(7) 0.065(7) -0.056(7) C151 0.067(9) 0.146(16) 0.062(8) 0.030(9) -0.011(7) -0.014(9) C152 0.074(10) 0.145(16) 0.070(9) 0.026(9) 0.020(7) 0.023(10) C153 0.061(9) 0.139(16) 0.101(12) 0.035(10) -0.016(8) -0.017(9) C154 0.054(7) 0.094(10) 0.058(7) 0.003(7) 0.002(6) -0.003(7) C202 0.039(6) 0.054(7) 0.056(7) 0.003(5) 0.014(5) 0.001(5) C203 0.029(5) 0.059(7) 0.065(7) 0.009(5) 0.013(5) 0.005(4) C204 0.030(6) 0.053(7) 0.066(7) 0.008(5) -0.008(5) -0.004(4) C205 0.044(7) 0.059(7) 0.046(6) -0.007(5) 0.002(5) -0.001(5) C206 0.032(5) 0.058(7) 0.043(6) 0.001(4) 0.006(4) 0.006(4) C208 0.049(6) 0.040(6) 0.053(6) 0.005(4) 0.003(5) 0.003(4) C209 0.062(7) 0.047(6) 0.056(7) 0.011(5) 0.022(6) -0.004(5) C210 0.051(7) 0.064(8) 0.054(7) 0.012(5) 0.018(6) 0.005(5) C211 0.069(9) 0.075(8) 0.038(6) 0.005(5) -0.002(6) 0.004(6) C212 0.053(7) 0.066(7) 0.037(6) 0.001(5) 0.005(5) -0.011(5) C214 0.039(6) 0.039(5) 0.057(6) 0.009(4) 0.011(5) -0.003(4) C215 0.042(6) 0.060(7) 0.052(6) -0.001(5) 0.014(5) 0.018(5) C216 0.042(6) 0.071(8) 0.063(7) -0.005(6) 0.030(6) 0.007(6) C217 0.044(6) 0.070(8) 0.048(6) 0.001(5) 0.021(5) -0.004(5) C218 0.046(6) 0.038(5) 0.046(5) 0.007(4) 0.017(4) 0.006(4) C221 0.087(12) 0.077(11) 0.115(14) 0.013(10) -0.049(11) -0.007(9) C222 0.128(17) 0.080(12) 0.092(12) 0.002(9) -0.046(12) -0.034(11) C224 0.19(2) 0.111(15) 0.043(8) -0.010(8) 0.011(11) -0.010(14) C225 0.20(3) 0.086(12) 0.081(12) 0.012(9) 0.094(15) -0.011(13) C227 0.077(12) 0.108(14) 0.119(16) -0.014(11) 0.059(12) -0.006(9) C228 0.078(11) 0.105(13) 0.138(16) -0.019(12) 0.060(11) -0.018(9) C230 0.094(13) 0.081(12) 0.149(17) 0.017(12) -0.021(12) 0.000(10) C231 0.112(15) 0.090(12) 0.088(12) 0.003(10) -0.032(11) 0.007(11) C233 0.152(19) 0.080(11) 0.057(9) -0.012(7) 0.033(10) -0.018(11) C234 0.17(2) 0.091(12) 0.092(13) -0.014(9) 0.096(15) -0.021(12) C236 0.067(10) 0.093(12) 0.151(19) 0.014(11) 0.052(12) -0.001(8) C237 0.081(13) 0.108(16) 0.22(3) -0.001(18) 0.048(16) -0.001(12) C241 0.086(12) 0.086(12) 0.109(13) -0.025(10) -0.006(10) -0.007(9) C242 0.115(13) 0.049(8) 0.088(11) 0.001(7) 0.018(10) -0.011(8) C243 0.081(9) 0.061(8) 0.065(8) -0.009(6) 0.024(7) -0.012(6) C244 0.095(12) 0.051(8) 0.093(11) -0.001(7) -0.015(9) -0.015(7) O120 0.078(6) 0.038(4) 0.055(5) -0.002(3) 0.020(4) -0.003(4) O123 0.045(4) 0.060(5) 0.040(4) -0.003(3) 0.004(3) 0.001(3) O126 0.086(6) 0.047(4) 0.051(4) -0.003(3) 0.023(4) 0.010(4) O129 0.095(7) 0.051(5) 0.072(5) 0.006(4) 0.025(5) -0.004(5) O132 0.082(6) 0.074(6) 0.064(5) 0.015(4) -0.013(5) -0.024(5) O135 0.072(5) 0.053(5) 0.055(4) -0.014(4) 0.020(4) -0.010(4) O140 0.132(8) 0.172(10) 0.160(9) -0.061(7) 0.065(7) -0.056(7) O150 0.059(5) 0.084(6) 0.064(5) 0.012(4) 0.005(4) 0.011(4) O220 0.064(6) 0.071(7) 0.138(10) 0.013(6) 0.007(7) 0.003(5) O223 0.137(11) 0.073(7) 0.055(6) -0.010(5) -0.004(6) -0.023(6) O226 0.120(10) 0.072(6) 0.094(8) -0.006(5) 0.062(7) -0.014(6) O229 0.074(7) 0.095(8) 0.141(10) 0.021(7) 0.039(7) 0.024(6) O232 0.121(9) 0.074(7) 0.066(6) 0.002(5) -0.012(6) -0.028(6) O235 0.110(9) 0.066(6) 0.113(9) -0.007(5) 0.075(8) -0.010(6) O240 0.091(6) 0.046(5) 0.091(7) -0.011(5) 0.002(5) -0.007(5) Na1 0.063(3) 0.049(2) 0.039(2) -0.0010(17) 0.0072(18) 0.0029(19) Na2 0.076(4) 0.046(3) 0.056(3) -0.0038(19) 0.020(2) -0.003(2) C101 0.027(5) 0.032(5) 0.044(5) 0.008(4) 0.004(4) 0.001(3) C107 0.024(4) 0.031(5) 0.037(5) -0.008(4) 0.003(4) 0.005(3) C113 0.038(5) 0.024(4) 0.045(5) 0.000(3) 0.006(4) 0.003(3) C201 0.039(5) 0.039(5) 0.034(5) 0.003(4) 0.011(4) -0.002(4) C207 0.039(5) 0.050(6) 0.041(5) -0.001(4) 0.013(4) 0.007(4) C213 0.028(5) 0.034(5) 0.035(5) -0.003(3) 0.007(4) 0.004(3) Au1 0.02994(17) 0.03124(16) 0.04309(18) 0.00077(14) 0.01180(13) 0.00336(14) Au2 0.02893(17) 0.03872(18) 0.04403(19) 0.00217(15) 0.01046(13) 0.00465(14) B101 0.035(6) 0.036(6) 0.039(6) 0.001(4) 0.012(4) 0.003(4) B102 0.046(7) 0.025(5) 0.046(6) -0.002(4) 0.011(5) 0.002(4) B103 0.043(7) 0.048(7) 0.035(6) -0.001(4) 0.006(5) -0.002(5) B104 0.036(6) 0.054(7) 0.050(7) 0.010(5) 0.001(5) 0.000(5) B105 0.032(5) 0.025(5) 0.052(6) -0.008(4) 0.019(5) 0.003(4) B106 0.042(6) 0.039(6) 0.037(6) -0.001(4) 0.016(5) 0.000(4) B107 0.039(6) 0.028(6) 0.072(8) -0.002(5) 0.007(6) 0.000(4) B108 0.050(7) 0.031(6) 0.067(8) -0.021(5) 0.017(6) 0.003(5) B109 0.037(7) 0.072(9) 0.041(7) -0.005(5) 0.008(5) -0.005(6) B110 0.026(5) 0.044(6) 0.042(6) -0.003(4) 0.014(4) 0.005(4) B111 0.037(6) 0.043(6) 0.043(6) -0.003(4) 0.012(5) -0.004(5) B112 0.033(6) 0.043(6) 0.060(7) -0.013(5) 0.017(5) 0.004(4) B201 0.028(5) 0.039(6) 0.038(6) 0.000(4) 0.008(4) 0.002(4) B202 0.027(5) 0.039(6) 0.039(6) -0.002(4) 0.008(4) 0.000(4) B203 0.029(5) 0.039(6) 0.044(6) 0.001(4) 0.007(4) 0.007(4) B204 0.029(6) 0.055(7) 0.036(6) 0.017(5) 0.005(4) 0.005(5) B205 0.024(5) 0.078(8) 0.028(5) 0.003(5) 0.002(4) -0.001(5) B206 0.029(5) 0.041(6) 0.037(6) -0.002(4) 0.003(4) -0.003(4) B207 0.034(6) 0.040(6) 0.043(6) 0.003(4) 0.004(5) 0.010(4) B208 0.022(5) 0.050(6) 0.034(5) 0.002(4) 0.006(4) 0.006(4) B209 0.035(6) 0.055(7) 0.048(7) 0.004(5) 0.009(5) -0.009(5) B210 0.034(7) 0.104(12) 0.040(7) -0.015(6) 0.014(5) -0.011(6) B211 0.037(6) 0.059(8) 0.061(8) -0.021(6) 0.005(6) 0.010(5) B212 0.035(6) 0.062(8) 0.057(8) -0.023(6) 0.011(5) -0.003(5) N1 0.059(6) 0.025(4) 0.083(8) -0.011(4) 0.024(6) -0.005(4) N2 0.011(3) 0.071(6) 0.059(6) 0.001(4) 0.005(4) 0.009(4) P1 0.0263(13) 0.0360(14) 0.0393(16) 0.0037(9) 0.0054(12) 0.0037(9) P2 0.0308(14) 0.0379(15) 0.0415(16) 0.0000(10) 0.0127(13) 0.0030(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C102 C101 1.373(14) . ? C102 C103 1.387(15) . ? C103 C104 1.389(17) . ? C104 C105 1.367(18) . ? C105 C106 1.373(16) . ? C106 C101 1.416(14) . ? C108 C109 1.380(16) . ? C108 C107 1.375(14) . ? C109 C110 1.40(2) . ? C110 C111 1.335(19) . ? C111 C112 1.426(15) . ? C112 C107 1.394(14) . ? C114 C113 1.341(14) . ? C114 C115 1.403(14) . ? C115 C116 1.359(16) . ? C116 C117 1.385(17) . ? C117 C118 1.348(16) . ? C118 C113 1.392(15) . ? C121 O120 1.410(15) . ? C121 C122 1.478(19) . ? C122 O123 1.447(14) . ? C124 O123 1.441(13) . ? C124 C125 1.52(2) . ? C125 O126 1.408(13) . ? C127 C128 1.437(17) . ? C127 O126 1.435(14) . ? C128 O129 1.440(15) . ? C130 O129 1.395(17) . ? C130 C131 1.54(2) . ? C131 O132 1.452(16) . ? C133 O132 1.408(15) . ? C133 C134 1.48(2) . ? C134 O135 1.449(16) . ? C136 O135 1.393(19) . ? C136 C137 1.50(2) . ? C137 O120 1.423(15) . ? C141 O140 1.448(15) . ? C141 C142 1.44(3) . ? C142 C143 1.475(17) . ? C143 C144 1.508(17) . ? C144 O140 1.455(16) . ? C151 O150 1.429(13) . ? C151 C152 1.471(15) . ? C152 C153 1.54(2) . ? C153 C154 1.44(2) . ? C154 O150 1.423(15) . ? C202 C201 1.382(16) . ? C202 C203 1.408(17) . ? C203 C204 1.392(17) . ? C204 C205 1.372(17) . ? C205 C206 1.383(15) . ? C206 C201 1.399(14) . ? C208 C207 1.378(15) . ? C208 C209 1.381(15) . ? C209 C210 1.399(17) . ? C210 C211 1.296(18) . ? C211 C212 1.428(16) . ? C212 C207 1.399(14) . ? C214 C213 1.366(13) . ? C214 C215 1.372(15) . ? C215 C216 1.387(17) . ? C216 C217 1.347(18) . ? C217 C218 1.418(15) . ? C218 C213 1.406(13) . ? C221 C222 1.45(3) . ? C221 O220 1.41(2) . ? C222 O223 1.46(2) . ? C224 O223 1.34(2) . ? C224 C225 1.54(3) . ? C225 O226 1.42(2) . ? C227 O226 1.41(2) . ? C227 C228 1.48(3) . ? C228 O229 1.386(19) . ? C230 O229 1.48(2) . ? C230 C231 1.470(17) . ? C231 O232 1.43(2) . ? C233 O232 1.34(2) . ? C233 C234 1.50(3) . ? C234 O235 1.41(2) . ? C236 O235 1.40(2) . ? C236 C237 1.43(3) . ? C237 O220 1.41(3) . ? C241 O240 1.41(2) . ? C241 C242 1.46(2) . ? C242 C243 1.462(14) . ? C243 C244 1.518(18) . ? C244 O240 1.47(2) . ? O120 Na1 2.512(9) . ? O123 Na1 2.466(8) . ? O126 Na1 2.583(8) . ? O129 Na2 2.504(10) . ? O132 Na1 2.467(9) . ? O135 Na1 2.430(8) . ? O140 Na1 2.544(15) . ? O150 Na1 2.511(10) . ? O220 Na2 2.748(12) . ? O223 Na2 2.622(11) . ? O226 Na2 2.643(12) . ? O229 Na2 2.769(12) . ? O232 Na2 2.900(11) . ? O235 Na2 2.758(11) . ? O240 Na2 2.288(12) . ? C101 P1 1.800(9) . ? C107 P1 1.808(9) . ? C113 P1 1.841(9) . ? C201 P2 1.802(10) . ? C207 P2 1.817(10) . ? C213 P2 1.829(10) . ? Au1 N1 2.076(8) . ? Au1 P1 2.227(3) . ? Au2 N2 2.067(9) . ? Au2 P2 2.227(3) . ? B101 N1 1.555(15) . ? B101 B104 1.755(17) . ? B101 B105 1.755(14) . ? B101 B103 1.764(15) . ? B101 B106 1.765(16) . ? B101 B102 1.769(14) . ? B102 B108 1.776(17) . ? B102 B103 1.781(16) . ? B102 B107 1.798(17) . ? B102 B106 1.803(15) . ? B103 B109 1.749(17) . ? B103 B104 1.779(17) . ? B103 B108 1.801(17) . ? B104 B105 1.759(17) . ? B104 B109 1.745(19) . ? B104 B110 1.792(16) . ? B105 B106 1.762(15) . ? B105 B110 1.780(14) . ? B105 B111 1.785(15) . ? B106 B107 1.770(16) . ? B106 B111 1.790(16) . ? B107 B111 1.780(16) . ? B107 B112 1.787(19) . ? B107 B108 1.804(19) . ? B108 B109 1.784(19) . ? B108 B112 1.795(17) . ? B109 B110 1.780(16) . ? B109 B112 1.784(18) . ? B110 B111 1.769(16) . ? B110 B112 1.769(16) . ? B111 B112 1.774(16) . ? B201 N2 1.546(13) . ? B201 B206 1.752(15) . ? B201 B204 1.765(15) . ? B201 B202 1.766(15) . ? B201 B205 1.776(16) . ? B201 B203 1.816(15) . ? B202 B208 1.749(14) . ? B202 B206 1.756(14) . ? B202 B207 1.782(15) . ? B202 B203 1.796(15) . ? B203 B208 1.765(14) . ? B203 B209 1.777(16) . ? B203 B204 1.788(16) . ? B204 B205 1.767(17) . ? B204 B209 1.772(16) . ? B204 B210 1.782(19) . ? B205 B210 1.774(17) . ? B205 B211 1.787(17) . ? B205 B206 1.788(15) . ? B206 B207 1.750(15) . ? B206 B211 1.779(17) . ? B207 B211 1.758(17) . ? B207 B212 1.769(18) . ? B207 B208 1.777(16) . ? B208 B212 1.775(16) . ? B208 B209 1.792(16) . ? B209 B212 1.746(19) . ? B209 B210 1.777(18) . ? B210 B212 1.76(2) . ? B210 B211 1.79(2) . ? B211 B212 1.794(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C101 C102 C103 121.4(10) . . ? C104 C103 C102 119.3(11) . . ? C105 C104 C103 119.5(10) . . ? C106 C105 C104 121.9(11) . . ? C105 C106 C101 118.9(11) . . ? C109 C108 C107 121.2(10) . . ? C108 C109 C110 118.9(12) . . ? C111 C110 C109 121.9(12) . . ? C110 C111 C112 119.1(11) . . ? C107 C112 C111 119.8(10) . . ? C113 C114 C115 119.8(10) . . ? C116 C115 C114 119.7(10) . . ? C115 C116 C117 119.7(10) . . ? C118 C117 C116 120.6(11) . . ? C117 C118 C113 119.7(11) . . ? O120 C121 C122 108.3(10) . . ? O123 C122 C121 107.1(10) . . ? O123 C124 C125 107.0(10) . . ? O126 C125 C124 108.5(9) . . ? C128 C127 O126 111.0(10) . . ? C127 C128 O129 113.6(11) . . ? O129 C130 C131 112.7(15) . . ? O132 C131 C130 109.2(12) . . ? O132 C133 C134 110.6(11) . . ? O135 C134 C133 109.3(12) . . ? O135 C136 C137 111.4(12) . . ? O120 C137 C136 108.3(11) . . ? O140 C141 C142 104.8(16) . . ? C143 C142 C141 107.2(19) . . ? C144 C143 C142 103.3(16) . . ? O140 C144 C143 107.4(15) . . ? O150 C151 C152 111.9(11) . . ? C151 C152 C153 103.0(12) . . ? C154 C153 C152 104.6(12) . . ? O150 C154 C153 110.8(11) . . ? C201 C202 C203 120.8(11) . . ? C204 C203 C202 119.2(10) . . ? C205 C204 C203 119.2(10) . . ? C204 C205 C206 122.3(11) . . ? 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B107 B106 B111 60.0(6) . . ? B105 B106 B111 60.3(6) . . ? B101 B106 B102 59.4(6) . . ? B107 B106 B102 60.4(6) . . ? B105 B106 B102 107.6(8) . . ? B111 B106 B102 108.2(8) . . ? B106 B107 B111 60.6(6) . . ? B106 B107 B112 107.7(8) . . ? B111 B107 B112 59.6(6) . . ? B106 B107 B102 60.7(6) . . ? B111 B107 B102 108.9(8) . . ? B112 B107 B102 107.1(9) . . ? B106 B107 B108 108.0(8) . . ? B111 B107 B108 108.2(9) . . ? B112 B107 B108 60.0(7) . . ? B102 B107 B108 59.1(7) . . ? B102 B108 B109 106.0(8) . . ? B102 B108 B112 107.7(8) . . ? B109 B108 B112 59.8(7) . . ? B102 B108 B107 60.3(7) . . ? B109 B108 B107 106.4(8) . . ? B112 B108 B107 59.6(7) . . ? B102 B108 B103 59.7(6) . . ? B109 B108 B103 58.4(7) . . ? B112 B108 B103 107.0(8) . . ? B107 B108 B103 107.4(8) . . ? B103 B109 B104 61.2(7) . . ? B103 B109 B110 110.6(9) . . ? B104 B109 B110 61.1(7) . . ? B103 B109 B112 109.8(9) . . ? B104 B109 B112 108.9(9) . . ? B110 B109 B112 59.5(6) . . ? B103 B109 B108 61.3(7) . . ? B104 B109 B108 110.1(9) . . ? B110 B109 B108 109.1(9) . . ? B112 B109 B108 60.4(7) . . ? B111 B110 B112 60.2(6) . . ? B111 B110 B109 107.7(8) . . ? B112 B110 B109 60.3(7) . . ? B111 B110 B105 60.4(6) . . ? B112 B110 B105 107.6(8) . . ? B109 B110 B105 105.5(8) . . ? B111 B110 B104 107.8(8) . . ? B112 B110 B104 107.4(8) . . ? B109 B110 B104 58.5(7) . . ? B105 B110 B104 59.0(6) . . ? B110 B111 B112 59.9(6) . . ? B110 B111 B107 108.4(8) . . ? B112 B111 B107 60.4(7) . . ? B110 B111 B105 60.1(6) . . ? B112 B111 B105 107.2(8) . . ? B107 B111 B105 106.8(8) . . ? B110 B111 B106 107.7(8) . . ? B112 B111 B106 107.4(8) . . ? B107 B111 B106 59.4(7) . . ? B105 B111 B106 59.1(6) . . ? B111 B112 B110 59.9(6) . . ? B111 B112 B109 107.4(8) . . ? B110 B112 B109 60.1(7) . . ? B111 B112 B107 60.0(6) . . ? B110 B112 B107 108.1(8) . . ? B109 B112 B107 107.2(8) . . ? B111 B112 B108 108.9(8) . . ? B110 B112 B108 109.1(8) . . ? B109 B112 B108 59.8(7) . . ? B107 B112 B108 60.5(7) . . ? N2 B201 B206 122.3(8) . . ? N2 B201 B204 121.2(8) . . ? B206 B201 B204 108.2(8) . . ? N2 B201 B202 121.8(8) . . ? B206 B201 B202 59.9(6) . . ? B204 B201 B202 107.9(7) . . ? N2 B201 B205 121.4(8) . . ? B206 B201 B205 60.9(6) . . ? B204 B201 B205 59.9(7) . . ? B202 B201 B205 108.8(7) . . ? N2 B201 B203 120.7(8) . . ? B206 B201 B203 108.3(7) . . ? B204 B201 B203 59.9(6) . . ? B202 B201 B203 60.2(6) . . ? B205 B201 B203 108.5(7) . . ? B208 B202 B206 108.2(8) . . ? B208 B202 B201 108.5(8) . . ? B206 B202 B201 59.6(6) . . ? B208 B202 B207 60.4(6) . . ? B206 B202 B207 59.3(6) . . ? B201 B202 B207 107.0(8) . . ? B208 B202 B203 59.7(6) . . ? B206 B202 B203 109.0(8) . . ? B201 B202 B203 61.3(6) . . ? B207 B202 B203 108.1(8) . . ? B208 B203 B209 60.8(6) . . ? B208 B203 B204 107.3(8) . . ? B209 B203 B204 59.6(6) . . ? B208 B203 B202 58.8(6) . . ? B209 B203 B202 106.9(8) . . ? B204 B203 B202 105.6(8) . . ? B208 B203 B201 105.5(7) . . ? B209 B203 B201 106.1(8) . . ? B204 B203 B201 58.7(6) . . ? B202 B203 B201 58.5(6) . . ? B205 B204 B201 60.4(6) . . ? B205 B204 B209 108.4(8) . . ? B201 B204 B209 108.5(8) . . ? B205 B204 B210 60.0(7) . . ? B201 B204 B210 108.2(8) . . ? B209 B204 B210 60.0(7) . . ? B205 B204 B203 110.2(7) . . ? B201 B204 B203 61.5(6) . . ? B209 B204 B203 59.9(6) . . ? B210 B204 B203 108.8(8) . . ? B204 B205 B210 60.4(7) . . ? B204 B205 B201 59.7(6) . . ? B210 B205 B201 108.1(8) . . ? B204 B205 B211 108.3(8) . . ? B210 B205 B211 60.3(8) . . ? B201 B205 B211 107.5(8) . . ? B204 B205 B206 106.5(8) . . ? B210 B205 B206 107.4(8) . . ? B201 B205 B206 58.9(6) . . ? B211 B205 B206 59.7(7) . . ? B207 B206 B201 109.1(8) . . ? B207 B206 B202 61.1(6) . . ? B201 B206 B202 60.4(6) . . ? B207 B206 B211 59.7(7) . . ? B201 B206 B211 108.9(8) . . ? B202 B206 B211 109.2(8) . . ? B207 B206 B205 107.9(8) . . ? B201 B206 B205 60.2(6) . . ? B202 B206 B205 108.7(8) . . ? B211 B206 B205 60.1(7) . . ? B206 B207 B211 61.0(6) . . ? B206 B207 B212 108.5(8) . . ? B211 B207 B212 61.1(7) . . ? B206 B207 B208 107.3(7) . . ? B211 B207 B208 109.6(9) . . ? B212 B207 B208 60.1(6) . . ? B206 B207 B202 59.6(6) . . ? B211 B207 B202 109.0(8) . . ? B212 B207 B202 107.1(8) . . ? B208 B207 B202 58.9(6) . . ? B202 B208 B203 61.5(6) . . ? B202 B208 B212 108.3(8) . . ? B203 B208 B212 107.8(8) . . ? B202 B208 B207 60.7(6) . . ? B203 B208 B207 109.7(7) . . ? B212 B208 B207 59.7(7) . . ? B202 B208 B209 108.3(8) . . ? B203 B208 B209 59.9(6) . . ? B212 B208 B209 58.6(7) . . ? B207 B208 B209 106.9(8) . . ? B212 B209 B204 107.7(8) . . ? B212 B209 B203 108.6(8) . . ? B204 B209 B203 60.5(6) . . ? B212 B209 B210 60.0(8) . . ? B204 B209 B210 60.3(7) . . ? B203 B209 B210 109.5(8) . . ? B212 B209 B208 60.2(7) . . ? B204 B209 B208 106.8(8) . . ? B203 B209 B208 59.3(6) . . ? B210 B209 B208 108.0(9) . . ? B212 B210 B205 108.1(9) . . ? B212 B210 B204 106.6(8) . . ? B205 B210 B204 59.6(7) . . ? B212 B210 B209 59.1(7) . . ? B205 B210 B209 107.9(9) . . ? B204 B210 B209 59.7(7) . . ? B212 B210 B211 60.7(8) . . ? B205 B210 B211 60.2(7) . . ? B204 B210 B211 107.6(8) . . ? B209 B210 B211 108.2(9) . . ? B207 B211 B206 59.3(6) . . ? B207 B211 B210 107.3(9) . . ? B206 B211 B210 107.1(9) . . ? B207 B211 B205 107.6(8) . . ? B206 B211 B205 60.2(6) . . ? B210 B211 B205 59.5(7) . . ? B207 B211 B212 59.7(7) . . ? B206 B211 B212 106.1(8) . . ? B210 B211 B212 58.9(8) . . ? B205 B211 B212 106.2(9) . . ? B209 B212 B210 60.9(8) . . ? B209 B212 B207 109.3(8) . . ? B210 B212 B207 108.0(9) . . ? B209 B212 B208 61.2(7) . . ? B210 B212 B208 109.4(9) . . ? B207 B212 B208 60.2(7) . . ? B209 B212 B211 109.3(9) . . ? B210 B212 B211 60.4(8) . . ? B207 B212 B211 59.1(7) . . ? B208 B212 B211 108.1(9) . . ? B101 N1 Au1 113.5(7) . . ? B201 N2 Au2 113.4(6) . . ? C101 P1 C107 106.7(4) . . ? C101 P1 C113 103.9(4) . . ? C107 P1 C113 107.3(4) . . ? C101 P1 Au1 114.7(3) . . ? C107 P1 Au1 109.9(3) . . ? C113 P1 Au1 113.8(3) . . ? C201 P2 C207 102.2(4) . . ? C201 P2 C213 108.0(4) . . ? C207 P2 C213 105.5(4) . . ? C201 P2 Au2 114.9(3) . . ? C207 P2 Au2 115.6(3) . . ? C213 P2 Au2 109.8(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.35 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 3.722 _refine_diff_density_min -1.544 _refine_diff_density_rms 0.108 #===END data_compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 669470' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C48 H148 B48 N4 Na4 Ni O12, 2(C8 H16 Na O2), 2(C4 H8 O)' _chemical_formula_sum 'C72 H196 B48 N4 Na6 Ni O18' _chemical_formula_weight 2121.86 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 30.410(4) _cell_length_b 15.0252(12) _cell_length_c 28.131(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.925(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12360(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description bloc _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.140 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4536 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.233 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS 2T' _diffrn_measurement_method \w-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 37455 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0908 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1106 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 5.67 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _reflns_number_total 10233 _reflns_number_gt 6293 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Stoe X-Area' _computing_cell_refinement 'Stoe X-Area' _computing_data_reduction 'Stoe X-Area' _computing_structure_solution 'SHELXs-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP 3' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1254P)^2^+36.9844P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10233 _refine_ls_number_parameters 623 _refine_ls_number_restraints 10 _refine_ls_R_factor_all 0.1542 _refine_ls_R_factor_gt 0.0965 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2595 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2290 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.018 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C102 C 0.1696(5) 0.7275(7) 0.0936(6) 0.162(6) Uani 1 1 d . . . H10M H 0.1367 0.7199 0.0842 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H10N H 0.1798 0.7360 0.1291 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.1807(4) 0.8005(7) 0.0703(5) 0.120(4) Uani 1 1 d . . . H10G H 0.1883 0.8501 0.0932 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H10H H 0.1550 0.8177 0.0429 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.2204(3) 0.7774(6) 0.0520(3) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H10I H 0.2485 0.8015 0.0735 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H10J H 0.2165 0.7999 0.0188 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.2213(2) 0.6765(5) 0.0527(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H10K H 0.2113 0.6531 0.0193 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H10L H 0.2519 0.6549 0.0683 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C107 C 0.1048(4) 0.5493(8) -0.0194(4) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1108 0.6051 -0.0014 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1154 0.5549 -0.0488 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.0595(4) 0.5326(7) -0.0325(5) 0.144(5) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.0476 0.5346 -0.0682 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.0438 0.5773 -0.0185 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C109 C 0.0517(4) 0.4443(8) -0.0144(3) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . H10E H 0.0365 0.4490 0.0117 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 0.0330 0.4082 -0.0409 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.0974(4) 0.4058(6) 0.0046(3) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1001 0.3760 0.0358 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1033 0.3630 -0.0187 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C202 C -0.2329(3) 0.2587(6) 0.2554(4) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.2543 0.3042 0.2388 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.2133 0.2839 0.2855 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C203 C -0.2576(4) 0.1827(7) 0.2669(4) 0.113(4) Uani 1 1 d . . . H20C H -0.2892 0.1832 0.2469 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H20D H -0.2571 0.1828 0.3015 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C204 C -0.2327(3) 0.1028(6) 0.2549(3) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . H20E H -0.2078 0.0852 0.2831 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H20F H -0.2532 0.0528 0.2445 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C205 C -0.2151(3) 0.1361(5) 0.2136(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H20G H -0.1874 0.1050 0.2128 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H20H H -0.2378 0.1281 0.1821 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C207 C -0.1775(3) 0.4402(5) 0.1047(3) 0.0656(19) Uani 1 1 d . . . H20I H -0.1751 0.3915 0.0829 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H20J H -0.1473 0.4652 0.1187 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C208 C -0.2098(3) 0.5105(6) 0.0767(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H20K H -0.1940 0.5540 0.0619 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H20L H -0.2346 0.4844 0.0511 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C209 C -0.2267(3) 0.5506(6) 0.1167(4) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . H20M H -0.2062 0.5972 0.1335 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H20N H -0.2570 0.5756 0.1034 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C210 C -0.2277(2) 0.4765(5) 0.1505(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.2186 0.4970 0.1845 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.2583 0.4520 0.1435 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C302 C 0.0773(4) -0.1535(8) 0.2355(4) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . H30I H 0.0645 -0.2114 0.2246 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H30J H 0.0694 -0.1378 0.2656 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C303 C 0.1279(4) -0.1547(9) 0.2444(6) 0.153(6) Uani 1 1 d . . . H30M H 0.1429 -0.1439 0.2790 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H30N H 0.1377 -0.2121 0.2353 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C304 C 0.1389(4) -0.0860(11) 0.2146(6) 0.157(6) Uani 1 1 d . . . H30K H 0.1448 -0.1102 0.1850 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H30L H 0.1654 -0.0522 0.2328 0.188 Uiso 1 1 calc R . . C305 C 0.0965(4) -0.0298(8) 0.2023(5) 0.128(4) Uani 1 1 d . . . H30G H 0.0977 0.0133 0.2282 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H30H H 0.0933 0.0018 0.1714 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C307 C -0.0060(5) -0.1080(11) 0.0303(5) 0.169(6) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.0093 -0.0643 0.0151 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.0371 -0.0880 0.0269 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C308 C -0.0063(4) -0.1996(10) 0.0055(4) 0.137(5) Uani 1 1 d . . . H30C H -0.0335 -0.2333 0.0055 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H30D H -0.0044 -0.1935 -0.0282 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C309 C 0.0358(4) -0.2418(6) 0.0379(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H30E H 0.0578 -0.2545 0.0194 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H30F H 0.0285 -0.2966 0.0523 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C310 C 0.0542(3) -0.1720(7) 0.0775(4) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.0666 -0.1998 0.1095 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.0780 -0.1369 0.0696 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C312 C -0.0325(3) -0.2861(5) 0.1665(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H31C H -0.0210 -0.2870 0.2023 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H31D H -0.0076 -0.3007 0.1525 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C313 C -0.0702(3) -0.3519(5) 0.1499(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H31I H -0.0676 -0.3833 0.1207 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H31J H -0.0697 -0.3948 0.1758 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C314 C -0.1119(4) -0.2990(6) 0.1390(5) 0.122(4) Uani 1 1 d . . . H31G H -0.1233 -0.2943 0.1678 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H31H H -0.1354 -0.3255 0.1122 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C315 C -0.0986(3) -0.2119(7) 0.1246(5) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . H31E H -0.1164 -0.1653 0.1344 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H31F H -0.1033 -0.2089 0.0891 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C501 C 0.6307(8) 0.5571(15) 0.0801(9) 0.243(9) Uiso 1 1 d D . . H50C H 0.6021 0.5244 0.0725 0.291 Uiso 1 1 calc R . . H50D H 0.6533 0.5221 0.1037 0.291 Uiso 1 1 calc R . . C502 C 0.6248(8) 0.6364(18) 0.1021(9) 0.252(9) Uiso 1 1 d . . . H50G H 0.6417 0.6382 0.1367 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H50H H 0.5928 0.6492 0.0985 0.303 Uiso 1 1 calc R . . C504 C 0.6549(9) 0.652(2) 0.0348(10) 0.282(11) Uiso 1 1 d . . . H50E H 0.6381 0.6787 0.0039 0.338 Uiso 1 1 calc R . . H50F H 0.6873 0.6594 0.0383 0.338 Uiso 1 1 calc R . . C505 C 0.6436(8) 0.6929(13) 0.0732(8) 0.230(8) Uiso 1 1 d D . . H50A H 0.6218 0.7399 0.0599 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.6708 0.7205 0.0943 0.276 Uiso 1 1 calc R . . B101 B 0.04479(19) 0.4396(4) 0.1953(2) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . B102 B 0.09400(19) 0.4568(4) 0.2457(2) 0.0376(15) Uani 1 1 d . . . H102 H 0.0949 0.4372 0.2837 0.045 Uiso 1 1 calc R . . B103 B 0.0950(2) 0.3766(4) 0.1999(2) 0.0387(15) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.0967 0.3048 0.2080 0.046 Uiso 1 1 calc R . . B104 B 0.0624(2) 0.4194(4) 0.1414(2) 0.0369(14) Uani 1 1 d . . . H104 H 0.0430 0.3755 0.1117 0.044 Uiso 1 1 calc R . . B105 B 0.0421(2) 0.5268(4) 0.1518(2) 0.0339(14) Uani 1 1 d . . . H105 H 0.0094 0.5527 0.1285 0.041 Uiso 1 1 calc R . . B106 B 0.0613(2) 0.5491(4) 0.2163(2) 0.0368(14) Uani 1 1 d . . . H106 H 0.0408 0.5892 0.2351 0.044 Uiso 1 1 calc R . . B107 B 0.1223(2) 0.5549(5) 0.2338(2) 0.0393(15) Uani 1 1 d . . . H107 H 0.1415 0.5986 0.2636 0.047 Uiso 1 1 calc R . . B108 B -0.1433(2) 0.4469(5) 0.2771(2) 0.0390(15) Uani 1 1 d . . . H108 H -0.1762 0.4209 0.2543 0.047 Uiso 1 1 calc R . . B109 B 0.1233(2) 0.4246(5) 0.1586(2) 0.0389(15) Uani 1 1 d . . . H109 H 0.1434 0.3839 0.1396 0.047 Uiso 1 1 calc R . . B110 B 0.0907(2) 0.5181(4) 0.1291(2) 0.0359(14) Uani 1 1 d . . . H110 H 0.0896 0.5383 0.0912 0.043 Uiso 1 1 calc R . . B111 B 0.0900(2) 0.5984(4) 0.1759(2) 0.0377(15) Uani 1 1 d . . . H111 H 0.0885 0.6704 0.1686 0.045 Uiso 1 1 calc R . . B112 B 0.1404(2) 0.5345(4) 0.1796(2) 0.0364(14) Uani 1 1 d . . . H112 H 0.1716 0.5651 0.1743 0.044 Uiso 1 1 calc R . . B201 B -0.04063(19) 0.1831(4) 0.1657(2) 0.0323(13) Uani 1 1 d . . . B202 B -0.0592(2) 0.0722(4) 0.1681(2) 0.0363(14) Uani 1 1 d . . . H202 H -0.0404 0.0256 0.1967 0.044 Uiso 1 1 calc R . . B203 B -0.09193(19) 0.1614(4) 0.1824(2) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . H203 H -0.0945 0.1735 0.2201 0.042 Uiso 1 1 calc R . . B204 B -0.09011(18) 0.2505(4) 0.1417(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . H204 H -0.0917 0.3203 0.1530 0.037 Uiso 1 1 calc R . . B205 B -0.0559(2) 0.2171(4) 0.1026(2) 0.0345(14) Uani 1 1 d . . . H205 H -0.0351 0.2650 0.0886 0.041 Uiso 1 1 calc R . . B206 B -0.0369(2) 0.1069(4) 0.1190(2) 0.0336(14) Uani 1 1 d . . . H206 H -0.0038 0.0830 0.1156 0.040 Uiso 1 1 calc R . . B207 B -0.0858(2) 0.0366(4) 0.1069(2) 0.0378(14) Uani 1 1 d . . . H207 H -0.0843 -0.0331 0.0956 0.045 Uiso 1 1 calc R . . B208 B -0.11990(19) 0.0694(4) 0.1459(2) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . H208 H -0.1405 0.0212 0.1599 0.042 Uiso 1 1 calc R . . B209 B -0.13882(19) 0.1792(4) 0.1296(2) 0.0347(14) Uani 1 1 d . . . H209 H -0.1721 0.2025 0.1332 0.042 Uiso 1 1 calc R . . B210 B -0.1166(2) 0.2145(4) 0.0799(2) 0.0337(14) Uani 1 1 d . . . H210 H -0.1352 0.2610 0.0512 0.040 Uiso 1 1 calc R . . B211 B -0.0844(2) 0.1260(4) 0.0659(2) 0.0377(15) Uani 1 1 d . . . H211 H -0.0822 0.1145 0.0280 0.045 Uiso 1 1 calc R . . B212 B -0.1351(2) 0.1034(4) 0.0830(2) 0.0372(15) Uani 1 1 d . . . H212 H -0.1658 0.0775 0.0562 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.00055(14) 0.3996(3) 0.20133(17) 0.0418(12) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.0158 0.3770 0.1718 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.0174 0.4452 0.2075 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.00368(13) 0.2192(3) 0.20226(16) 0.0376(11) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0214 0.2410 0.1841 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.0186 0.1723 0.2192 0.045 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.16661(8) 0.51104(17) 0.09127(9) 0.0581(7) Uani 1 1 d . . . Na2 Na -0.15199(6) 0.31159(14) 0.20056(7) 0.0372(5) Uani 1 1 d . . . Na3 Na -0.00916(8) -0.07558(16) 0.14304(9) 0.0562(7) Uani 1 1 d . . . Ni Ni 0.0000 0.30928(6) 0.2500 0.0216(2) Uani 1 2 d S . . O101 O 0.19045(17) 0.6503(3) 0.0805(2) 0.0775(15) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.12874(18) 0.4784(4) 0.0110(2) 0.0828(16) Uani 1 1 d . . . O201 O -0.20620(15) 0.2290(3) 0.22416(17) 0.0636(13) Uani 1 1 d . . . O206 O -0.19620(13) 0.4099(3) 0.14275(14) 0.0495(10) Uani 1 1 d . . . O301 O 0.06023(18) -0.0879(4) 0.1980(2) 0.0850(16) Uani 1 1 d . . . O306 O 0.0161(2) -0.1180(4) 0.0777(2) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . O311 O -0.05012(17) -0.2018(3) 0.1504(2) 0.0809(15) Uani 1 1 d . . . O500 O 0.6454(5) 0.5659(12) 0.0338(6) 0.243(6) Uiso 1 1 d D . . O111 O 0.2290(2) 0.4327(4) 0.0955(2) 0.0992(18) Uiso 1 1 d D . . C112 C 0.2606(5) 0.4057(11) 0.1407(5) 0.179(6) Uiso 1 1 d D . . H11C H 0.2457 0.3964 0.1666 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.2853 0.4482 0.1517 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C113 C 0.2773(8) 0.3184(13) 0.1240(8) 0.253(9) Uiso 1 1 d D . . H11E H 0.3096 0.3112 0.1403 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H11F H 0.2611 0.2692 0.1338 0.303 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.2515(7) 0.4127(14) 0.0574(7) 0.240(9) Uiso 1 1 d D . . H11G H 0.2764 0.4540 0.0589 0.288 Uiso 1 1 calc R . . H11H H 0.2301 0.4158 0.0248 0.288 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.2700(7) 0.3159(13) 0.0694(8) 0.233(8) Uiso 1 1 d D . . H14A H 0.2476 0.2715 0.0536 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.2983 0.3061 0.0605 0.280 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C102 0.197(13) 0.075(8) 0.286(17) 0.048(9) 0.185(13) 0.052(8) C103 0.175(11) 0.064(7) 0.147(9) 0.004(6) 0.085(9) -0.005(7) C104 0.070(5) 0.078(6) 0.090(6) 0.014(4) 0.011(4) -0.034(4) C105 0.053(4) 0.081(6) 0.066(4) -0.003(4) 0.023(3) -0.019(4) C107 0.103(8) 0.145(10) 0.116(8) 0.067(7) 0.041(7) -0.001(7) C108 0.134(10) 0.061(7) 0.167(11) -0.004(7) -0.076(8) -0.005(6) C109 0.103(8) 0.121(9) 0.078(6) -0.004(6) 0.001(5) -0.026(6) C110 0.160(10) 0.071(7) 0.073(6) -0.006(5) 0.003(6) 0.008(7) C202 0.120(8) 0.086(7) 0.167(10) -0.028(6) 0.105(8) -0.034(6) C203 0.119(8) 0.117(9) 0.135(8) -0.035(7) 0.086(7) -0.052(7) C204 0.070(5) 0.089(7) 0.101(6) 0.022(5) 0.024(5) -0.027(5) C205 0.079(5) 0.061(6) 0.106(6) -0.002(4) 0.045(5) -0.019(4) C207 0.075(5) 0.060(5) 0.063(4) 0.006(3) 0.021(4) 0.011(4) C208 0.103(6) 0.067(6) 0.077(5) 0.020(4) 0.004(5) 0.001(5) C209 0.098(7) 0.064(6) 0.116(7) 0.006(5) 0.008(6) 0.035(5) C210 0.056(4) 0.082(6) 0.072(5) -0.007(4) 0.007(4) 0.030(4) C302 0.119(9) 0.111(8) 0.098(7) 0.003(6) 0.015(6) 0.012(7) C303 0.073(7) 0.113(10) 0.229(15) -0.016(10) -0.032(8) 0.005(6) C304 0.076(8) 0.161(13) 0.225(15) 0.048(12) 0.028(8) -0.007(8) C305 0.109(9) 0.112(9) 0.152(10) 0.031(8) 0.015(7) -0.011(7) C307 0.170(12) 0.213(16) 0.119(10) 0.015(10) 0.034(9) 0.130(11) C308 0.081(7) 0.216(14) 0.122(9) -0.069(9) 0.038(7) -0.042(8) C309 0.101(7) 0.063(6) 0.140(9) -0.013(6) 0.051(7) 0.001(5) C310 0.106(7) 0.101(8) 0.109(7) -0.008(6) 0.040(6) 0.032(6) C312 0.079(5) 0.037(5) 0.139(8) -0.006(4) 0.007(5) 0.010(4) C313 0.089(6) 0.056(5) 0.080(5) 0.006(4) 0.010(4) 0.002(4) C314 0.099(7) 0.069(7) 0.202(12) 0.033(7) 0.048(7) -0.001(5) C315 0.069(6) 0.087(8) 0.200(12) 0.037(7) 0.015(7) 0.008(5) B101 0.022(3) 0.037(4) 0.043(3) 0.015(3) 0.005(3) 0.000(2) B102 0.022(3) 0.047(4) 0.042(3) 0.014(3) 0.007(3) 0.001(3) B103 0.029(3) 0.030(4) 0.058(4) 0.018(3) 0.015(3) -0.001(3) B104 0.030(3) 0.038(4) 0.040(3) 0.007(3) 0.006(3) -0.002(3) B105 0.029(3) 0.036(4) 0.034(3) 0.010(3) 0.005(3) 0.000(3) B106 0.032(3) 0.039(4) 0.039(3) 0.004(3) 0.010(3) 0.004(3) B107 0.034(3) 0.044(4) 0.037(3) 0.001(3) 0.006(3) -0.005(3) B108 0.022(3) 0.049(4) 0.045(4) -0.013(3) 0.008(3) 0.001(3) B109 0.029(3) 0.043(4) 0.048(4) 0.001(3) 0.015(3) -0.004(3) B110 0.035(3) 0.039(4) 0.035(3) 0.006(3) 0.011(3) -0.004(3) B111 0.035(3) 0.035(4) 0.043(3) 0.009(3) 0.011(3) -0.004(3) B112 0.027(3) 0.042(4) 0.041(3) 0.009(3) 0.011(3) -0.006(3) B201 0.027(3) 0.031(4) 0.037(3) -0.009(3) 0.007(2) 0.001(3) B202 0.029(3) 0.035(4) 0.044(4) 0.000(3) 0.010(3) 0.003(3) B203 0.026(3) 0.043(4) 0.038(3) -0.003(3) 0.010(3) 0.004(3) B204 0.024(3) 0.029(4) 0.039(3) -0.007(3) 0.006(2) 0.003(2) B205 0.037(3) 0.027(4) 0.040(3) -0.005(2) 0.012(3) -0.005(3) B206 0.029(3) 0.032(4) 0.040(3) -0.011(3) 0.011(3) -0.001(3) B207 0.038(3) 0.027(4) 0.045(4) -0.006(3) 0.006(3) 0.000(3) B208 0.028(3) 0.034(4) 0.044(3) -0.002(3) 0.009(3) -0.002(3) B209 0.025(3) 0.034(4) 0.040(3) -0.002(3) 0.002(2) -0.003(3) B210 0.032(3) 0.030(4) 0.033(3) -0.002(2) -0.001(3) 0.002(2) B211 0.037(3) 0.035(4) 0.039(3) -0.008(3) 0.008(3) -0.003(3) B212 0.031(3) 0.035(4) 0.040(3) -0.012(3) 0.001(3) -0.005(3) N1 0.027(2) 0.042(3) 0.055(3) 0.019(2) 0.009(2) -0.001(2) N2 0.022(2) 0.040(3) 0.051(3) -0.016(2) 0.011(2) 0.0044(18) Na1 0.0514(14) 0.0622(17) 0.0697(16) 0.0024(13) 0.0320(13) -0.0046(12) Na2 0.0318(10) 0.0369(13) 0.0449(11) -0.0057(10) 0.0137(9) -0.0024(9) Na3 0.0527(14) 0.0419(15) 0.0728(16) -0.0066(12) 0.0153(12) 0.0111(11) Ni 0.0181(4) 0.0212(5) 0.0258(4) 0.000 0.0064(3) 0.000 O101 0.084(3) 0.058(3) 0.114(4) 0.013(3) 0.067(3) -0.003(3) O106 0.076(4) 0.095(5) 0.079(4) 0.004(3) 0.024(3) 0.018(3) O201 0.061(3) 0.063(3) 0.082(3) -0.015(2) 0.044(3) -0.026(2) O206 0.050(2) 0.048(3) 0.049(2) -0.0015(19) 0.0112(19) 0.0172(19) O301 0.068(3) 0.081(4) 0.093(4) -0.012(3) 0.001(3) 0.011(3) O306 0.115(5) 0.116(5) 0.068(4) -0.004(3) 0.019(3) 0.073(4) O311 0.071(3) 0.048(3) 0.120(4) 0.018(3) 0.020(3) 0.009(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C102 C103 1.367(13) . ? C102 O101 1.417(10) . ? C103 C104 1.479(12) . ? C104 C105 1.515(11) . ? C105 O101 1.432(7) . ? C107 C108 1.347(13) . ? C107 O106 1.434(10) . ? C108 C109 1.463(13) . ? C109 C110 1.464(13) . ? C110 O106 1.427(11) . ? C202 O201 1.422(9) . ? C202 C203 1.451(11) . ? C203 C204 1.507(12) . ? C204 C205 1.492(10) . ? C205 O201 1.438(9) . ? C207 O206 1.418(7) . ? C207 C208 1.509(10) . ? C208 C209 1.485(12) . ? C209 C210 1.471(11) . ? C210 O206 1.443(7) . ? C302 O301 1.433(11) . ? C302 C303 1.488(14) . ? C303 C304 1.427(16) . ? C304 C305 1.502(15) . ? C305 O301 1.385(11) . ? C307 O306 1.325(12) . ? C307 C308 1.542(17) . ? C308 C309 1.495(14) . ? C309 C310 1.522(12) . ? C310 O306 1.416(9) . ? C312 O311 1.402(8) . ? C312 C313 1.488(10) . ? C313 C314 1.455(12) . ? C314 C315 1.459(12) . ? C315 O311 1.462(10) . ? C501 C502 1.38(2) . ? C501 O500 1.50(2) . ? C502 C505 1.40(2) . ? C504 O500 1.32(3) . ? C504 C505 1.37(3) . ? B101 N1 1.555(7) . ? B101 B104 1.768(9) . ? B101 B106 1.773(9) . ? B101 B103 1.772(8) . ? B101 B102 1.775(8) . ? B101 B105 1.780(8) . ? B102 B106 1.773(9) . ? B102 B103 1.773(10) . ? B102 B107 1.784(9) . ? B102 B108 1.792(8) 2 ? B102 Na2 2.948(6) 2 ? B103 B109 1.777(8) . ? B103 B108 1.781(9) 2 ? B103 B104 1.790(9) . ? B103 Na2 3.023(6) 2 ? B104 B105 1.780(9) . ? B104 B109 1.784(8) . ? B104 B110 1.796(9) . ? B105 B110 1.767(8) . ? B105 B106 1.779(9) . ? B105 B111 1.788(9) . ? B106 B111 1.774(8) . ? B106 B107 1.785(8) . ? B107 B111 1.777(9) . ? B107 B112 1.783(9) . ? B107 B108 1.801(10) 2 ? B108 B109 1.775(9) 2 ? B108 B112 1.780(9) 2 ? B108 B103 1.781(9) 2 ? B108 B102 1.792(8) 2 ? B108 B107 1.801(10) 2 ? B108 Na2 2.919(6) . ? B109 B108 1.775(9) 2 ? B109 B112 1.782(9) . ? B109 B110 1.789(9) . ? B109 Na1 2.894(7) . ? B110 B112 1.786(8) . ? B110 B111 1.790(9) . ? B110 Na1 2.797(6) . ? B111 B112 1.787(9) . ? B112 B108 1.780(9) 2 ? B112 Na1 2.832(7) . ? B201 N2 1.552(7) . ? B201 B202 1.766(9) . ? B201 B206 1.768(8) . ? B201 B203 1.778(8) . ? B201 B205 1.782(8) . ? B201 B204 1.785(8) . ? B202 B207 1.772(9) . ? B202 B206 1.772(8) . ? B202 B208 1.780(8) . ? B202 B203 1.780(8) . ? B202 Na3 2.886(7) . ? B203 B204 1.771(9) . ? B203 B209 1.773(8) . ? B203 B208 1.791(9) . ? B203 Na2 3.034(6) . ? B204 B205 1.782(8) . ? B204 B209 1.784(8) . ? B204 B210 1.788(8) . ? B204 Na2 2.971(6) . ? B205 B206 1.773(9) . ? B205 B210 1.780(8) . ? B205 B211 1.789(8) . ? B206 B207 1.778(8) . ? B206 B211 1.794(8) . ? B206 Na3 2.893(7) . ? B207 B208 1.773(9) . ? B207 B212 1.774(9) . ? B207 B211 1.778(9) . ? B207 Na3 2.831(7) . ? B208 B209 1.766(9) . ? B208 B212 1.776(9) . ? B209 B212 1.764(8) . ? B209 B210 1.792(9) . ? B209 Na2 2.922(6) . ? B210 B211 1.761(8) . ? B210 B212 1.771(9) . ? B211 B212 1.769(9) . ? N1 Ni 1.924(4) . ? N2 Ni 1.931(4) . ? Na1 O111 2.207(7) . ? Na1 O101 2.262(5) . ? Na1 O106 2.290(6) . ? Na2 O201 2.302(4) . ? Na2 O206 2.331(4) . ? Na2 B102 2.948(6) 2 ? Na2 B103 3.023(6) 2 ? Na3 O301 2.256(6) . ? Na3 O306 2.269(6) . ? Na3 O311 2.310(6) . ? Ni N1 1.924(4) 2 ? Ni N2 1.931(4) 2 ? O111 C112 1.426(12) . ? O111 C115 1.453(14) . ? C112 C113 1.525(15) . ? C113 C114 1.492(16) . ? C115 C114 1.562(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C103 C102 O101 110.2(8) . . ? C102 C103 C104 108.1(9) . . ? C103 C104 C105 104.1(6) . . ? O101 C105 C104 105.7(6) . . ? C108 C107 O106 109.7(9) . . ? C107 C108 C109 109.0(9) . . ? C110 C109 C108 104.8(9) . . ? O106 C110 C109 106.2(8) . . ? O201 C202 C203 108.0(7) . . ? C202 C203 C204 104.7(7) . . ? C205 C204 C203 102.5(7) . . ? O201 C205 C204 104.6(7) . . ? O206 C207 C208 106.3(6) . . ? C209 C208 C207 101.5(6) . . ? C210 C209 C208 104.8(7) . . ? O206 C210 C209 107.2(6) . . ? O301 C302 C303 106.3(10) . . ? C304 C303 C302 107.0(10) . . ? C303 C304 C305 102.5(10) . . ? O301 C305 C304 106.2(10) . . ? O306 C307 C308 107.1(10) . . ? C309 C308 C307 101.8(8) . . ? C308 C309 C310 103.6(8) . . ? O306 C310 C309 105.1(8) . . ? O311 C312 C313 107.8(6) . . ? C314 C313 C312 104.8(7) . . ? C313 C314 C315 104.9(8) . . ? C314 C315 O311 105.9(8) . . ? C502 C501 O500 115.0(19) . . ? C501 C502 C505 98.0(19) . . ? O500 C504 C505 111(2) . . ? C504 C505 C502 114(2) . . ? N1 B101 B104 120.8(5) . . ? N1 B101 B106 120.1(5) . . ? B104 B101 B106 108.7(4) . . ? N1 B101 B103 123.9(5) . . ? B104 B101 B103 60.8(3) . . ? B106 B101 B103 108.2(4) . . ? N1 B101 B102 123.2(4) . . ? B104 B101 B102 108.8(4) . . ? B106 B101 B102 60.0(3) . . ? B103 B101 B102 60.0(3) . . ? N1 B101 B105 119.0(4) . . ? B104 B101 B105 60.2(3) . . ? B106 B101 B105 60.1(3) . . ? B103 B101 B105 108.6(4) . . ? B102 B101 B105 108.2(4) . . ? B106 B102 B103 108.2(4) . . ? B106 B102 B101 60.0(3) . . ? B103 B102 B101 59.9(3) . . ? B106 B102 B107 60.2(3) . . ? B103 B102 B107 108.6(4) . . ? B101 B102 B107 108.3(4) . . ? B106 B102 B108 108.4(4) . 2 ? B103 B102 B108 60.0(3) . 2 ? B101 B102 B108 107.9(4) . 2 ? B107 B102 B108 60.5(4) . 2 ? B106 B102 Na2 176.2(4) . 2 ? B103 B102 Na2 75.1(3) . 2 ? B101 B102 Na2 123.8(4) . 2 ? B107 B102 Na2 117.2(3) . 2 ? B108 B102 Na2 71.4(3) 2 2 ? B101 B103 B102 60.1(3) . . ? B101 B103 B109 107.4(4) . . ? B102 B103 B109 107.9(4) . . ? B101 B103 B108 108.5(5) . 2 ? B102 B103 B108 60.6(4) . 2 ? B109 B103 B108 59.9(3) . 2 ? B101 B103 B104 59.5(3) . . ? B102 B103 B104 107.9(4) . . ? B109 B103 B104 60.0(3) . . ? B108 B103 B104 108.4(4) 2 . ? B101 B103 Na2 120.2(4) . 2 ? B102 B103 Na2 70.4(3) . 2 ? B109 B103 Na2 118.6(3) . 2 ? B108 B103 Na2 69.4(3) 2 2 ? B104 B103 Na2 177.6(4) . 2 ? B101 B104 B105 60.2(3) . . ? B101 B104 B109 107.2(4) . . ? B105 B104 B109 107.2(4) . . ? B101 B104 B103 59.7(3) . . ? B105 B104 B103 107.8(4) . . ? B109 B104 B103 59.6(3) . . ? B101 B104 B110 107.3(5) . . ? B105 B104 B110 59.2(3) . . ? B109 B104 B110 59.9(3) . . ? B103 B104 B110 107.5(4) . . ? B110 B105 B106 108.1(4) . . ? B110 B105 B104 60.8(3) . . ? B106 B105 B104 107.8(4) . . ? B110 B105 B101 108.0(4) . . ? B106 B105 B101 59.7(3) . . ? B104 B105 B101 59.5(3) . . ? B110 B105 B111 60.5(3) . . ? B106 B105 B111 59.6(3) . . ? B104 B105 B111 109.0(4) . . ? B101 B105 B111 107.6(4) . . ? B101 B106 B102 60.1(3) . . ? B101 B106 B111 108.6(4) . . ? B102 B106 B111 108.3(4) . . ? B101 B106 B105 60.2(3) . . ? B102 B106 B105 108.3(5) . . ? B111 B106 B105 60.4(3) . . ? B101 B106 B107 108.3(4) . . ? B102 B106 B107 60.2(3) . . ? B111 B106 B107 59.9(3) . . ? B105 B106 B107 108.3(4) . . ? B111 B107 B112 60.3(3) . . ? B111 B107 B102 107.6(4) . . ? B112 B107 B102 107.3(5) . . ? B111 B107 B106 59.7(3) . . ? B112 B107 B106 107.3(4) . . ? B102 B107 B106 59.6(3) . . ? B111 B107 B108 108.0(4) . 2 ? B112 B107 B108 59.5(3) . 2 ? B102 B107 B108 60.0(3) . 2 ? B106 B107 B108 107.4(4) . 2 ? B109 B108 B112 60.2(4) 2 2 ? B109 B108 B103 59.9(3) 2 2 ? B112 B108 B103 108.0(4) 2 2 ? B109 B108 B102 107.1(4) 2 2 ? B112 B108 B102 107.1(4) 2 2 ? B103 B108 B102 59.5(3) 2 2 ? B109 B108 B107 107.7(4) 2 2 ? B112 B108 B107 59.8(4) 2 2 ? B103 B108 B107 107.5(4) 2 2 ? B102 B108 B107 59.6(4) 2 2 ? B109 B108 Na2 123.8(4) 2 . ? B112 B108 Na2 175.9(4) 2 . ? B103 B108 Na2 75.8(3) 2 . ? B102 B108 Na2 73.1(3) 2 . ? B107 B108 Na2 117.9(3) 2 . ? B108 B109 B103 60.2(3) 2 . ? B108 B109 B112 60.0(4) 2 . ? B103 B109 B112 108.0(5) . . ? B108 B109 B104 108.9(4) 2 . ? B103 B109 B104 60.4(3) . . ? B112 B109 B104 108.5(4) . . ? B108 B109 B110 108.4(5) 2 . ? B103 B109 B110 108.4(4) . . ? B112 B109 B110 60.0(3) . . ? B104 B109 B110 60.3(3) . . ? B108 B109 Na1 119.5(3) 2 . ? B103 B109 Na1 177.0(4) . . ? B112 B109 Na1 70.0(3) . . ? B104 B109 Na1 117.9(3) . . ? B110 B109 Na1 68.8(3) . . ? B105 B110 B112 108.2(4) . . ? B105 B110 B109 107.6(4) . . ? B112 B110 B109 59.8(3) . . ? B105 B110 B111 60.3(3) . . ? B112 B110 B111 60.0(3) . . ? B109 B110 B111 107.7(4) . . ? B105 B110 B104 59.9(3) . . ? B112 B110 B104 107.8(4) . . ? B109 B110 B104 59.7(3) . . ? B111 B110 B104 108.1(4) . . ? B105 B110 Na1 177.7(4) . . ? B112 B110 Na1 72.6(3) . . ? B109 B110 Na1 74.7(3) . . ? B111 B110 Na1 118.9(3) . . ? B104 B110 Na1 122.1(4) . . ? B106 B111 B107 60.4(3) . . ? B106 B111 B105 59.9(3) . . ? B107 B111 B105 108.3(4) . . ? B106 B111 B112 107.7(4) . . ? B107 B111 B112 60.0(3) . . ? B105 B111 B112 107.2(5) . . ? B106 B111 B110 107.3(4) . . ? B107 B111 B110 108.1(5) . . ? B105 B111 B110 59.2(3) . . ? B112 B111 B110 59.9(3) . . ? B108 B112 B109 59.8(4) 2 . ? B108 B112 B107 60.7(4) 2 . ? B109 B112 B107 108.2(4) . . ? B108 B112 B110 108.4(4) 2 . ? B109 B112 B110 60.2(3) . . ? B107 B112 B110 108.1(4) . . ? B108 B112 B111 108.5(4) 2 . ? B109 B112 B111 108.1(4) . . ? B107 B112 B111 59.7(3) . . ? B110 B112 B111 60.1(3) . . ? B108 B112 Na1 122.4(4) 2 . ? B109 B112 Na1 73.8(3) . . ? B107 B112 Na1 176.8(4) . . ? B110 B112 Na1 70.5(3) . . ? B111 B112 Na1 117.4(3) . . ? N2 B201 B202 122.2(5) . . ? N2 B201 B206 119.9(4) . . ? B202 B201 B206 60.2(3) . . ? N2 B201 B203 123.6(4) . . ? B202 B201 B203 60.3(3) . . ? B206 B201 B203 108.4(4) . . ? N2 B201 B205 120.2(4) . . ? B202 B201 B205 108.0(4) . . ? B206 B201 B205 59.9(3) . . ? B203 B201 B205 107.9(4) . . ? N2 B201 B204 122.7(4) . . ? B202 B201 B204 107.7(4) . . ? B206 B201 B204 107.9(4) . . ? B203 B201 B204 59.6(3) . . ? B205 B201 B204 60.0(3) . . ? B201 B202 B207 108.3(4) . . ? B201 B202 B206 60.0(3) . . ? B207 B202 B206 60.2(3) . . ? B201 B202 B208 108.7(4) . . ? B207 B202 B208 59.9(3) . . ? B206 B202 B208 108.4(4) . . ? B201 B202 B203 60.2(3) . . ? B207 B202 B203 108.1(4) . . ? B206 B202 B203 108.1(4) . . ? B208 B202 B203 60.4(3) . . ? B201 B202 Na3 121.4(3) . . ? B207 B202 Na3 70.3(3) . . ? B206 B202 Na3 72.4(3) . . ? B208 B202 Na3 117.5(3) . . ? B203 B202 Na3 177.9(4) . . ? B204 B203 B209 60.5(3) . . ? B204 B203 B201 60.4(3) . . ? B209 B203 B201 108.3(4) . . ? B204 B203 B202 107.7(4) . . ? B209 B203 B202 107.2(4) . . ? B201 B203 B202 59.5(3) . . ? B204 B203 B208 108.0(4) . . ? B209 B203 B208 59.4(3) . . ? B201 B203 B208 107.6(4) . . ? B202 B203 B208 59.8(3) . . ? B204 B203 Na2 70.9(3) . . ? B209 B203 Na2 69.3(3) . . ? B201 B203 Na2 121.4(4) . . ? B202 B203 Na2 176.5(4) . . ? B208 B203 Na2 117.2(3) . . ? B203 B204 B205 108.2(4) . . ? B203 B204 B209 59.8(3) . . ? B205 B204 B209 107.9(4) . . ? B203 B204 B201 60.0(3) . . ? B205 B204 B201 59.9(3) . . ? B209 B204 B201 107.5(4) . . ? B203 B204 B210 108.3(4) . . ? B205 B204 B210 59.8(3) . . ? B209 B204 B210 60.2(3) . . ? B201 B204 B210 107.7(4) . . ? B203 B204 Na2 74.8(3) . . ? B205 B204 Na2 175.8(4) . . ? B209 B204 Na2 70.9(3) . . ? B201 B204 Na2 124.2(3) . . ? B210 B204 Na2 116.7(3) . . ? B206 B205 B210 107.8(4) . . ? B206 B205 B201 59.6(3) . . ? B210 B205 B201 108.2(4) . . ? B206 B205 B204 107.8(4) . . ? B210 B205 B204 60.2(3) . . ? B201 B205 B204 60.1(3) . . ? B206 B205 B211 60.5(3) . . ? B210 B205 B211 59.1(3) . . ? B201 B205 B211 108.0(4) . . ? B204 B205 B211 107.5(4) . . ? B201 B206 B202 59.8(3) . . ? B201 B206 B205 60.4(3) . . ? B202 B206 B205 108.1(4) . . ? B201 B206 B207 107.9(4) . . ? B202 B206 B207 59.9(3) . . ? B205 B206 B207 108.0(4) . . ? B201 B206 B211 108.3(4) . . ? B202 B206 B211 107.7(4) . . ? B205 B206 B211 60.2(3) . . ? B207 B206 B211 59.7(3) . . ? B201 B206 Na3 121.0(3) . . ? B202 B206 Na3 71.9(3) . . ? B205 B206 Na3 177.7(4) . . ? B207 B206 Na3 70.0(3) . . ? B211 B206 Na3 117.6(3) . . ? B202 B207 B208 60.3(3) . . ? B202 B207 B212 108.1(4) . . ? B208 B207 B212 60.1(3) . . ? B202 B207 B206 59.9(3) . . ? B208 B207 B206 108.4(4) . . ? B212 B207 B206 108.2(4) . . ? B202 B207 B211 108.5(4) . . ? B208 B207 B211 108.3(4) . . ? B212 B207 B211 59.7(4) . . ? B206 B207 B211 60.6(3) . . ? B202 B207 Na3 73.6(3) . . ? B208 B207 Na3 120.4(4) . . ? B212 B207 Na3 177.8(4) . . ? B206 B207 Na3 73.8(3) . . ? B211 B207 Na3 121.2(4) . . ? B209 B208 B207 107.6(4) . . ? B209 B208 B212 59.7(3) . . ? B207 B208 B212 60.0(3) . . ? B209 B208 B202 107.5(4) . . ? B207 B208 B202 59.8(3) . . ? B212 B208 B202 107.6(4) . . ? B209 B208 B203 59.8(3) . . ? B207 B208 B203 107.6(4) . . ? B212 B208 B203 107.5(4) . . ? B202 B208 B203 59.8(3) . . ? B212 B209 B208 60.4(4) . . ? B212 B209 B203 108.9(4) . . ? B208 B209 B203 60.8(3) . . ? B212 B209 B204 108.0(4) . . ? B208 B209 B204 108.5(4) . . ? B203 B209 B204 59.7(3) . . ? B212 B209 B210 59.7(3) . . ? B208 B209 B210 108.3(4) . . ? B203 B209 B210 108.0(4) . . ? B204 B209 B210 60.0(3) . . ? B212 B209 Na2 175.0(4) . . ? B208 B209 Na2 123.7(3) . . ? B203 B209 Na2 76.2(3) . . ? B204 B209 Na2 73.9(3) . . ? B210 B209 Na2 118.8(3) . . ? B211 B210 B212 60.1(3) . . ? B211 B210 B205 60.7(3) . . ? B212 B210 B205 108.3(4) . . ? B211 B210 B204 108.5(4) . . ? B212 B210 B204 107.6(4) . . ? B205 B210 B204 59.9(3) . . ? B211 B210 B209 107.7(4) . . ? B212 B210 B209 59.4(3) . . ? B205 B210 B209 107.6(4) . . ? B204 B210 B209 59.8(3) . . ? B210 B211 B212 60.2(4) . . ? B210 B211 B207 108.1(4) . . ? B212 B211 B207 60.0(4) . . ? B210 B211 B205 60.2(3) . . ? B212 B211 B205 108.0(4) . . ? B207 B211 B205 107.3(4) . . ? B210 B211 B206 107.7(4) . . ? B212 B211 B206 107.7(4) . . ? B207 B211 B206 59.7(3) . . ? B205 B211 B206 59.3(3) . . ? B209 B212 B211 108.6(4) . . ? B209 B212 B210 60.9(3) . . ? B211 B212 B210 59.7(3) . . ? B209 B212 B207 107.7(4) . . ? B211 B212 B207 60.3(4) . . ? B210 B212 B207 107.8(4) . . ? B209 B212 B208 59.9(3) . . ? B211 B212 B208 108.6(4) . . ? B210 B212 B208 108.7(4) . . ? B207 B212 B208 59.9(3) . . ? B101 N1 Ni 121.0(3) . . ? B201 N2 Ni 120.1(3) . . ? O111 Na1 O101 101.4(2) . . ? O111 Na1 O106 97.5(2) . . ? O101 Na1 O106 99.2(2) . . ? O111 Na1 B110 141.9(2) . . ? O101 Na1 B110 110.1(2) . . ? O106 Na1 B110 98.0(2) . . ? O111 Na1 B112 117.6(2) . . ? O101 Na1 B112 100.3(2) . . ? O106 Na1 B112 134.9(2) . . ? B110 Na1 B112 36.99(17) . . ? O111 Na1 B109 105.3(2) . . ? O101 Na1 B109 136.3(2) . . ? O106 Na1 B109 110.7(2) . . ? B110 Na1 B109 36.58(18) . . ? B112 Na1 B109 36.25(19) . . ? O201 Na2 O206 102.77(18) . . ? O201 Na2 B108 95.14(18) . . ? O206 Na2 B108 89.49(17) . . ? O201 Na2 B209 94.19(18) . . ? O206 Na2 B209 96.66(16) . . ? B108 Na2 B209 167.41(17) . . ? O201 Na2 B102 128.76(18) . 2 ? O206 Na2 B102 92.18(18) . 2 ? B108 Na2 B102 35.56(16) . 2 ? B209 Na2 B102 132.78(17) . 2 ? O201 Na2 B204 127.39(18) . . ? O206 Na2 B204 98.01(16) . . ? B108 Na2 B204 133.06(17) . . ? B209 Na2 B204 35.23(16) . . ? B102 Na2 B204 97.64(17) 2 . ? O201 Na2 B103 100.39(18) . 2 ? O206 Na2 B103 121.07(18) . 2 ? B108 Na2 B103 34.83(17) . 2 ? B209 Na2 B103 134.55(17) . 2 ? B102 Na2 B103 34.51(19) 2 2 ? B204 Na2 B103 109.05(16) . 2 ? O201 Na2 B203 99.20(18) . . ? O206 Na2 B203 127.75(17) . . ? B108 Na2 B203 134.89(18) . . ? B209 Na2 B203 34.57(16) . . ? B102 Na2 B203 109.51(17) 2 . ? B204 Na2 B203 34.28(17) . . ? B103 Na2 B203 100.26(17) 2 . ? O301 Na3 O306 94.1(2) . . ? O301 Na3 O311 107.3(2) . . ? O306 Na3 O311 98.8(3) . . ? O301 Na3 B207 144.9(2) . . ? O306 Na3 B207 107.7(2) . . ? O311 Na3 B207 96.31(19) . . ? O301 Na3 B202 110.6(2) . . ? O306 Na3 B202 137.0(2) . . ? O311 Na3 B202 106.05(19) . . ? B207 Na3 B202 36.10(18) . . ? O301 Na3 B206 113.3(2) . . ? O306 Na3 B206 102.6(2) . . ? O311 Na3 B206 131.97(19) . . ? B207 Na3 B206 36.17(17) . . ? B202 Na3 B206 35.72(17) . . ? N1 Ni N1 90.3(3) 2 . ? N1 Ni N2 176.31(17) 2 . ? N1 Ni N2 89.4(2) . . ? N1 Ni N2 89.4(2) 2 2 ? N1 Ni N2 176.31(17) . 2 ? N2 Ni N2 91.0(3) . 2 ? C102 O101 C105 108.9(6) . . ? C102 O101 Na1 122.6(5) . . ? C105 O101 Na1 127.6(4) . . ? C110 O106 C107 106.3(7) . . ? C110 O106 Na1 115.2(5) . . ? C107 O106 Na1 117.7(7) . . ? C202 O201 C205 108.9(5) . . ? C202 O201 Na2 125.8(4) . . ? C205 O201 Na2 125.0(4) . . ? C207 O206 C210 108.1(5) . . ? C207 O206 Na2 117.2(4) . . ? C210 O206 Na2 127.9(4) . . ? C305 O301 C302 104.5(7) . . ? C305 O301 Na3 125.5(6) . . ? C302 O301 Na3 130.0(6) . . ? C307 O306 C310 104.5(7) . . ? C307 O306 Na3 126.3(6) . . ? C310 O306 Na3 128.5(5) . . ? C312 O311 C315 108.1(6) . . ? C312 O311 Na3 127.1(5) . . ? C315 O311 Na3 122.4(5) . . ? C504 O500 C501 100.6(19) . . ? C112 O111 C115 104.9(11) . . ? C112 O111 Na1 124.1(7) . . ? C115 O111 Na1 130.0(9) . . ? O111 C112 C113 99.9(12) . . ? C114 C113 C112 111.7(16) . . ? O111 C115 C114 104.4(14) . . ? C113 C114 C115 98.1(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.904 _diffrn_reflns_theta_full 25.35 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.904 _refine_diff_density_max 0.671 _refine_diff_density_min -0.550 _refine_diff_density_rms 0.068 #===END data_compound_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 669471' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C36 H43 B12 N P2 Rh), 2(C19 H18 P), 3(C Cl2)' _chemical_formula_sum 'C113 H122 B24 Cl6 N2 P6 Rh2' _chemical_formula_weight 2371.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 29.289(2) _cell_length_b 11.5372(8) _cell_length_c 18.4847(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.395(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5927.1(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description bloc _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.329 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2432 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.543 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS 2T' _diffrn_measurement_method \w-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35417 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1399 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1791 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 5.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _reflns_number_total 10244 _reflns_number_gt 5875 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'STOE X-AREA' _computing_cell_refinement 'STOE X-AREA' _computing_data_reduction 'STOE X-AREA' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP 3' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0661P)^2^+6.2582P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10244 _refine_ls_number_parameters 683 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.1655 _refine_ls_R_factor_gt 0.0863 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1783 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1522 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.026 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.011 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh Rh 0.22546(2) 0.41676(5) 0.34573(3) 0.01951(17) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.17281(7) 0.54165(17) 0.26934(11) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.18257(7) 0.25944(17) 0.30626(11) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . N N 0.2815(2) 0.3208(5) 0.4266(4) 0.0277(15) Uani 1 1 d . . . H0A H 0.2707 0.2837 0.4608 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H0B H 0.2956 0.2697 0.4036 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C120 C 0.2027(2) 0.6510(6) 0.2273(4) 0.0230(17) Uani 1 1 d . . . C125 C 0.2457(3) 0.6224(7) 0.2145(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H125 H 0.2601 0.5510 0.2304 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C124 C 0.2669(3) 0.6999(8) 0.1780(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H124 H 0.2948 0.6794 0.1675 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C123 C 0.2469(3) 0.8068(8) 0.1572(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H123 H 0.2617 0.8591 0.1335 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C122 C 0.2060(3) 0.8370(7) 0.1708(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H122 H 0.1928 0.9101 0.1567 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C121 C 0.1835(3) 0.7603(7) 0.2054(4) 0.0308(19) Uani 1 1 d . . . H121 H 0.1552 0.7820 0.2143 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.1623(3) 0.6394(7) 0.4004(5) 0.0302(19) Uani 1 1 d . . . H10E H 0.1899 0.5969 0.4246 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.1416(2) 0.6308(6) 0.3223(5) 0.0234(18) Uani 1 1 d . . . C103 C 0.1018(3) 0.7726(8) 0.4076(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.0887 0.8208 0.4362 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.1426(3) 0.7105(8) 0.4434(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.1569 0.7161 0.4959 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.1001(3) 0.6946(7) 0.2871(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0858 0.6904 0.2345 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.0800(3) 0.7647(8) 0.3307(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H10B H 0.0520 0.8060 0.3074 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.1338(3) 0.4900(7) 0.1139(4) 0.0290(19) Uani 1 1 d . . . H115 H 0.1643 0.5100 0.1125 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C111 C 0.0779(3) 0.4662(7) 0.1826(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.0701 0.4694 0.2275 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.0438(3) 0.4301(8) 0.1166(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H11B H 0.0132 0.4101 0.1173 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.1243(3) 0.4982(6) 0.1833(4) 0.0257(18) Uani 1 1 d . . . C113 C 0.0547(3) 0.4237(8) 0.0494(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H113 H 0.0315 0.3990 0.0050 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.0999(3) 0.4535(7) 0.0477(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H114 H 0.1074 0.4490 0.0025 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C210 C 0.1817(3) 0.2134(6) 0.2116(4) 0.0265(18) Uani 1 1 d . . . C211 C 0.1405(3) 0.2004(7) 0.1492(4) 0.0292(19) Uani 1 1 d . . . H211 H 0.1104 0.2158 0.1540 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C212 C 0.1441(3) 0.1640(7) 0.0791(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H212 H 0.1164 0.1573 0.0374 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C213 C 0.1876(4) 0.1382(7) 0.0707(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H213 H 0.1895 0.1106 0.0244 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C214 C 0.2290(3) 0.1535(8) 0.1322(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H214 H 0.2589 0.1386 0.1266 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C215 C 0.2260(3) 0.1906(7) 0.2013(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H215 H 0.2541 0.2007 0.2419 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C220 C 0.1208(3) 0.2504(7) 0.3094(4) 0.0281(19) Uani 1 1 d . . . C225 C 0.0923(3) 0.1520(8) 0.2820(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H225 H 0.1027 0.0944 0.2558 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C224 C 0.0479(3) 0.1421(10) 0.2948(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H224 H 0.0286 0.0778 0.2762 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C223 C 0.0323(3) 0.2255(11) 0.3343(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H223 H 0.0027 0.2178 0.3424 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C222 C 0.0606(3) 0.3201(9) 0.3618(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H222 H 0.0501 0.3758 0.3893 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C221 C 0.1051(3) 0.3352(8) 0.3496(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H221 H 0.1238 0.4005 0.3680 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C200 C 0.2029(2) 0.1287(6) 0.3643(4) 0.0198(16) Uani 1 1 d . . . C201 C 0.2002(3) 0.1324(7) 0.4380(4) 0.0265(18) Uani 1 1 d . . . H201 H 0.1916 0.2010 0.4566 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C202 C 0.2103(3) 0.0345(7) 0.4842(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H202 H 0.2080 0.0375 0.5332 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C204 C 0.2274(3) -0.0717(8) 0.3863(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H204 H 0.2369 -0.1401 0.3686 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C203 C 0.2238(3) -0.0669(7) 0.4573(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H203 H 0.2304 -0.1324 0.4881 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C205 C 0.2169(3) 0.0256(7) 0.3399(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H205 H 0.2194 0.0212 0.2910 0.041 Uiso 1 1 calc R . . B102 B 0.2957(3) 0.5524(7) 0.4172(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H102 H 0.2626 0.5568 0.3682 0.024 Uiso 1 1 calc R . . B107 B 0.3451(3) 0.6388(8) 0.4197(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H107 H 0.3449 0.6994 0.3736 0.036 Uiso 1 1 calc R . . B106 B 0.3485(3) 0.4873(7) 0.4088(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H106 H 0.3505 0.4493 0.3553 0.026 Uiso 1 1 calc R . . B101 B 0.3154(3) 0.4214(8) 0.4630(5) 0.0204(18) Uani 1 1 d . . . B103 B 0.2929(3) 0.5307(7) 0.5093(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.2587 0.5209 0.5215 0.028 Uiso 1 1 calc R . . B109 B 0.3429(3) 0.6038(8) 0.5736(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H109 H 0.3414 0.6415 0.6274 0.034 Uiso 1 1 calc R . . B105 B 0.3796(3) 0.4253(8) 0.4987(5) 0.0238(19) Uani 1 1 d . . . H105 H 0.4017 0.3467 0.5041 0.029 Uiso 1 1 calc R . . B111 B 0.3981(3) 0.5590(8) 0.4722(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H111 H 0.4324 0.5680 0.4602 0.032 Uiso 1 1 calc R . . B104 B 0.3454(3) 0.4510(7) 0.5606(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H104 H 0.3453 0.3892 0.6058 0.028 Uiso 1 1 calc R . . B110 B 0.3965(3) 0.5394(7) 0.5660(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H110 H 0.4297 0.5363 0.6150 0.028 Uiso 1 1 calc R . . B112 B 0.3750(3) 0.6698(8) 0.5176(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H112 H 0.3944 0.7520 0.5351 0.030 Uiso 1 1 calc R . . B108 B 0.3108(3) 0.6659(8) 0.4827(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H108 H 0.2885 0.7440 0.4776 0.029 Uiso 1 1 calc R . . P3 P 0.43824(7) 0.26957(17) 0.28942(11) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . C340 C 0.4637(3) 0.3593(7) 0.3707(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.4389 0.3836 0.3911 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.4782 0.4261 0.3560 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.4877 0.3164 0.4087 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C300 C 0.3965(3) 0.3519(7) 0.2146(4) 0.0269(18) Uani 1 1 d . . . C301 C 0.4140(3) 0.4302(7) 0.1740(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H301 H 0.4470 0.4409 0.1855 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C305 C 0.3473(3) 0.3368(8) 0.1973(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H305 H 0.3352 0.2851 0.2253 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C304 C 0.3165(3) 0.3992(9) 0.1383(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H304 H 0.2835 0.3886 0.1262 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C303 C 0.3339(3) 0.4768(9) 0.0971(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H303 H 0.3128 0.5176 0.0569 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C302 C 0.3820(4) 0.4935(8) 0.1154(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H302 H 0.3938 0.5479 0.0887 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C320 C 0.4846(3) 0.2238(6) 0.2517(4) 0.0233(17) Uani 1 1 d . . . C325 C 0.4719(3) 0.1884(7) 0.1762(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H325 H 0.4396 0.1819 0.1473 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C321 C 0.5328(3) 0.2343(7) 0.2955(5) 0.0304(19) Uani 1 1 d . . . H321 H 0.5414 0.2568 0.3464 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C323 C 0.5554(3) 0.1744(7) 0.1868(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H323 H 0.5790 0.1577 0.1647 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C324 C 0.5072(3) 0.1631(7) 0.1445(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H324 H 0.4988 0.1381 0.0942 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C322 C 0.5680(3) 0.2099(7) 0.2606(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H322 H 0.6004 0.2183 0.2883 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C310 C 0.4063(3) 0.1514(6) 0.3165(4) 0.0245(18) Uani 1 1 d . . . C315 C 0.3890(3) 0.1666(7) 0.3771(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H315 H 0.3946 0.2356 0.4045 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C313 C 0.3550(3) -0.0241(7) 0.3572(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H313 H 0.3380 -0.0835 0.3713 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C314 C 0.3632(3) 0.0784(8) 0.3969(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H314 H 0.3513 0.0887 0.4375 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C312 C 0.3719(3) -0.0385(7) 0.2965(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H312 H 0.3659 -0.1072 0.2688 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C311 C 0.3979(3) 0.0487(7) 0.2764(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H311 H 0.4098 0.0380 0.2357 0.040 Uiso 1 1 calc R . . Cl1A Cl 0.0584(2) 0.7402(6) 0.5653(4) 0.092(3) Uiso 0.543(7) 1 d P A 1 Cl2B Cl 0.0386(3) 0.5029(9) 0.5987(6) 0.139(4) Uiso 0.543(7) 1 d PD A 1 Cl2A Cl 0.0630(3) 0.5697(7) 0.6367(4) 0.088(3) Uiso 0.457(7) 1 d P A 2 Cl1B Cl 0.0161(4) 0.6667(9) 0.4901(6) 0.142(4) Uiso 0.457(7) 1 d PD A 2 C10 C 0.0659(5) 0.6017(13) 0.5540(8) 0.114(5) Uiso 1 1 d D . . Cl3A Cl 0.5286(2) 0.1151(6) 0.5017(5) 0.105(3) Uiso 0.601(15) 1 d PD . . Cl3B Cl 0.5193(5) 0.0565(13) 0.4547(9) 0.144(7) Uiso 0.399(15) 1 d PD . . C3 C 0.4975(7) 0.0615(19) 0.5369(11) 0.066(6) Uiso 0.50 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Rh 0.0159(3) 0.0198(3) 0.0214(3) -0.0002(3) 0.0038(2) -0.0010(3) P1 0.0176(9) 0.0230(11) 0.0227(12) 0.0023(8) 0.0078(9) 0.0018(8) P2 0.0217(10) 0.0236(11) 0.0189(12) 0.0010(9) 0.0049(9) -0.0017(9) N 0.021(3) 0.021(4) 0.035(4) 0.006(3) 0.001(3) -0.001(3) C120 0.019(4) 0.026(5) 0.022(5) 0.001(3) 0.004(3) -0.009(3) C125 0.024(4) 0.043(5) 0.038(5) 0.011(4) 0.015(4) 0.005(4) C124 0.046(5) 0.044(6) 0.055(6) 0.012(5) 0.029(5) 0.006(5) C123 0.049(6) 0.045(6) 0.037(6) 0.004(4) 0.019(5) -0.015(5) C122 0.042(5) 0.032(5) 0.038(6) 0.011(4) 0.010(4) 0.003(4) C121 0.025(4) 0.037(5) 0.029(5) 0.007(4) 0.006(4) 0.002(4) C105 0.028(4) 0.037(5) 0.025(5) -0.001(4) 0.008(4) -0.001(4) C100 0.021(4) 0.017(4) 0.036(5) -0.002(3) 0.014(4) 0.001(3) C103 0.049(6) 0.058(7) 0.049(7) -0.014(5) 0.025(5) 0.013(5) C104 0.044(5) 0.054(6) 0.029(5) -0.009(5) 0.011(4) -0.003(5) C101 0.031(5) 0.042(6) 0.033(5) 0.005(4) 0.007(4) 0.003(4) C102 0.034(5) 0.046(6) 0.057(7) -0.003(5) 0.018(5) 0.022(4) C115 0.029(4) 0.033(5) 0.024(5) 0.000(4) 0.006(4) -0.001(4) C111 0.024(4) 0.044(5) 0.026(5) 0.007(4) 0.006(4) 0.002(4) C112 0.027(4) 0.050(6) 0.038(6) 0.006(5) 0.002(4) -0.002(4) C110 0.024(4) 0.024(4) 0.030(5) 0.003(4) 0.009(4) 0.007(3) C113 0.043(5) 0.046(6) 0.032(6) -0.001(5) -0.009(4) 0.009(5) C114 0.043(5) 0.047(6) 0.033(6) -0.005(4) 0.007(4) 0.004(4) C210 0.033(4) 0.018(4) 0.025(5) -0.003(3) 0.004(4) -0.009(3) C211 0.035(5) 0.031(5) 0.018(5) 0.003(4) 0.003(4) 0.003(4) C212 0.050(6) 0.035(5) 0.025(5) 0.001(4) 0.000(4) 0.007(4) C213 0.081(7) 0.022(5) 0.029(6) -0.003(4) 0.025(5) 0.000(5) C214 0.045(5) 0.059(6) 0.045(6) -0.007(5) 0.031(5) -0.023(5) C215 0.032(5) 0.053(6) 0.035(5) -0.010(4) 0.021(4) -0.022(4) C220 0.020(4) 0.037(5) 0.028(5) 0.009(4) 0.007(4) 0.004(4) C225 0.027(5) 0.041(6) 0.055(7) 0.000(5) 0.007(4) -0.007(4) C224 0.027(5) 0.077(8) 0.076(8) 0.001(6) 0.004(5) -0.030(5) C223 0.022(5) 0.103(9) 0.057(7) 0.003(6) 0.018(5) -0.018(6) C222 0.029(5) 0.076(7) 0.035(6) 0.002(5) 0.010(4) 0.008(5) C221 0.028(4) 0.053(6) 0.019(5) 0.006(4) 0.009(4) -0.002(4) C200 0.018(4) 0.024(4) 0.018(4) -0.002(3) 0.006(3) -0.003(3) C201 0.027(4) 0.030(4) 0.025(5) -0.003(4) 0.011(4) 0.000(4) C202 0.028(4) 0.047(5) 0.031(5) 0.011(4) 0.012(4) 0.002(4) C204 0.050(5) 0.035(5) 0.039(6) -0.002(5) 0.006(5) 0.013(5) C203 0.036(5) 0.031(5) 0.036(6) 0.014(4) 0.000(4) -0.002(4) C205 0.035(5) 0.037(5) 0.031(5) 0.001(4) 0.010(4) 0.008(4) B102 0.014(4) 0.022(5) 0.024(5) -0.003(4) 0.005(4) -0.004(3) B107 0.027(5) 0.028(5) 0.031(6) 0.007(4) 0.006(4) 0.001(4) B106 0.024(5) 0.020(5) 0.021(5) -0.001(4) 0.009(4) -0.001(4) B101 0.016(4) 0.020(4) 0.023(5) 0.000(4) 0.004(3) -0.007(4) B103 0.028(5) 0.030(5) 0.017(5) -0.001(4) 0.012(4) 0.004(4) B109 0.027(4) 0.037(6) 0.026(5) -0.009(4) 0.015(4) -0.003(4) B105 0.026(4) 0.019(5) 0.028(5) 0.005(4) 0.012(4) 0.006(4) B111 0.020(4) 0.035(6) 0.022(5) -0.004(4) 0.004(4) -0.003(4) B104 0.017(4) 0.024(5) 0.025(5) 0.005(4) 0.001(4) -0.001(4) B110 0.019(4) 0.023(5) 0.025(5) -0.005(4) 0.002(4) -0.005(4) B112 0.024(5) 0.017(5) 0.032(6) -0.002(4) 0.007(4) -0.001(4) B108 0.025(5) 0.020(5) 0.025(6) -0.005(4) 0.003(4) 0.008(4) P3 0.0253(10) 0.0237(11) 0.0229(12) -0.0041(9) 0.0081(9) 0.0013(9) C340 0.035(5) 0.028(5) 0.050(6) -0.009(4) 0.020(4) 0.005(4) C300 0.029(4) 0.025(4) 0.027(5) -0.005(4) 0.010(4) 0.002(4) C301 0.047(5) 0.028(5) 0.057(7) 0.012(5) 0.010(5) -0.009(5) C305 0.036(5) 0.045(6) 0.034(6) 0.004(4) 0.010(4) 0.004(4) C304 0.033(5) 0.067(7) 0.053(7) 0.018(6) 0.003(5) 0.011(5) C303 0.041(6) 0.058(7) 0.047(7) 0.012(5) -0.004(5) 0.015(5) C302 0.073(7) 0.029(5) 0.053(7) 0.009(5) 0.017(6) 0.002(5) C320 0.025(4) 0.015(4) 0.030(5) -0.003(3) 0.009(4) 0.003(3) C325 0.025(4) 0.037(5) 0.030(5) -0.002(4) 0.008(4) -0.009(4) C321 0.030(4) 0.033(5) 0.024(5) -0.007(4) 0.003(4) -0.009(4) C323 0.036(5) 0.038(5) 0.036(6) -0.008(4) 0.022(4) -0.012(4) C324 0.041(5) 0.035(5) 0.024(5) -0.010(4) 0.009(4) -0.011(4) C322 0.024(4) 0.045(6) 0.045(6) 0.001(5) 0.007(4) -0.005(4) C310 0.033(4) 0.021(4) 0.020(5) -0.007(3) 0.010(4) -0.002(3) C315 0.051(5) 0.027(5) 0.038(6) -0.002(4) 0.027(5) 0.009(4) C313 0.057(6) 0.026(5) 0.056(7) 0.009(4) 0.028(5) -0.001(4) C314 0.065(6) 0.037(5) 0.049(6) 0.002(5) 0.035(5) 0.009(5) C312 0.057(6) 0.026(5) 0.056(7) -0.004(4) 0.021(5) -0.009(4) C311 0.048(5) 0.043(6) 0.014(5) 0.001(4) 0.017(4) 0.001(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Rh N 2.146(6) . ? Rh P2 2.197(2) . ? Rh P1 2.252(2) . ? Rh B102 2.592(8) . ? P1 C110 1.836(8) . ? P1 C120 1.842(7) . ? P1 C100 1.849(7) . ? P2 C210 1.822(8) . ? P2 C220 1.830(7) . ? P2 C200 1.837(7) . ? N B101 1.537(10) . ? N H0A 0.9000 . ? N H0B 0.9000 . ? C120 C121 1.388(10) . ? C120 C125 1.392(9) . ? C125 C124 1.380(10) . ? C125 H125 0.9300 . ? C124 C123 1.367(11) . ? C124 H124 0.9300 . ? C123 C122 1.346(11) . ? C123 H123 0.9300 . ? C122 C121 1.374(10) . ? C122 H122 0.9300 . ? C121 H121 0.9300 . ? C105 C100 1.382(10) . ? C105 C104 1.388(11) . ? C105 H10E 0.9300 . ? C100 C101 1.394(10) . ? C103 C102 1.365(12) . ? C103 C104 1.370(12) . ? C103 H10C 0.9300 . ? C104 H10D 0.9300 . ? C101 C102 1.396(11) . ? C101 H10A 0.9300 . ? C102 H10B 0.9300 . ? C115 C114 1.376(11) . ? C115 C110 1.399(10) . ? C115 H115 0.9300 . ? C111 C112 1.374(11) . ? C111 C110 1.406(10) . ? C111 H11A 0.9300 . ? C112 C113 1.381(11) . ? C112 H11B 0.9300 . ? C113 C114 1.377(11) . ? C113 H113 0.9300 . ? C114 H114 0.9300 . ? C210 C211 1.390(10) . ? C210 C215 1.396(10) . ? C211 C212 1.397(11) . ? C211 H211 0.9300 . ? C212 C213 1.363(11) . ? C212 H212 0.9300 . ? C213 C214 1.386(12) . ? C213 H213 0.9300 . ? C214 C215 1.376(11) . ? C214 H214 0.9300 . ? C215 H215 0.9300 . ? C220 C221 1.392(11) . ? C220 C225 1.407(11) . ? C225 C224 1.397(12) . ? C225 H225 0.9300 . ? C224 C223 1.371(14) . ? C224 H224 0.9300 . ? C223 C222 1.369(13) . ? C223 H223 0.9300 . ? C222 C221 1.402(10) . ? C222 H222 0.9300 . ? C221 H221 0.9300 . ? C200 C205 1.380(10) . ? C200 C201 1.389(9) . ? C201 C202 1.390(10) . ? C201 H201 0.9300 . ? C202 C203 1.376(11) . ? C202 H202 0.9300 . ? C204 C203 1.350(11) . ? C204 C205 1.387(11) . ? C204 H204 0.9300 . ? C203 H203 0.9300 . ? C205 H205 0.9300 . ? B102 B101 1.740(12) . ? B102 B108 1.743(12) . ? B102 B107 1.745(12) . ? B102 B103 1.748(12) . ? B102 B106 1.769(11) . ? B102 H102 1.1000 . ? B107 B106 1.765(13) . ? B107 B112 1.781(13) . ? B107 B108 1.789(12) . ? B107 B111 1.801(12) . ? B107 H107 1.1000 . ? B106 B111 1.759(12) . ? B106 B101 1.772(11) . ? B106 B105 1.775(12) . ? B106 H106 1.1000 . ? B101 B103 1.764(12) . ? B101 B104 1.773(12) . ? B101 B105 1.787(11) . ? B103 B108 1.764(12) . ? B103 B109 1.779(12) . ? B103 B104 1.785(12) . ? B103 H103 1.1000 . ? B109 B112 1.774(12) . ? B109 B110 1.782(11) . ? B109 B104 1.783(12) . ? B109 B108 1.794(13) . ? B109 H109 1.1000 . ? B105 B111 1.756(12) . ? B105 B104 1.767(11) . ? B105 B110 1.771(12) . ? B105 H105 1.1000 . ? B111 B110 1.764(12) . ? B111 B112 1.776(12) . ? 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