# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Kenji Nomiya' _publ_contact_author_email NOMIYA@KANAGAWA-U.AC.JP _publ_section_title ; Syntheses, molecular structures and pH-dependent monomer-dimer equilibrium of Dawson a2-mono-titanium(IV)-substituted polyoxometalates ; loop_ _publ_author_name 'Kenji Nomiya' 'Hideyuki Murakami' 'Yoshitaka Sakai' 'Shoko Yoshida' # Attachment 'syo04-squ.cif' data_syo04-squ _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 678195' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H114 O173 P4 Ti2 W34' _chemical_formula_weight 9353.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 17.755(4) _cell_length_b 20.345(4) _cell_length_c 23.784(5) _cell_angle_alpha 110.70(3) _cell_angle_beta 93.18(3) _cell_angle_gamma 109.58(3) _cell_volume 7423(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prizm _exptl_crystal_colour 'pale yellow' _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.185 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8236 _exptl_absorpt_coefficient_mu 26.497 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1432 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6193 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Sheldrick 1996' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 99081 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0711 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0762 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 0.93 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 36786 _reflns_number_gt 29248 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0649P)^2^+38.2375P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 36786 _refine_ls_number_parameters 1918 _refine_ls_number_restraints 4266 _refine_ls_R_factor_all 0.0581 _refine_ls_R_factor_gt 0.0445 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1275 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1200 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.003 _refine_ls_restrained_S_all 0.954 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1A O -0.1119(6) 0.8843(6) 0.7848(4) 0.0197(18) Uani 1 1 d U . . O2A O -0.2497(5) 0.5917(5) 0.7653(4) 0.0176(18) Uani 1 1 d U . . O3A O -0.1791(5) 0.8298(5) 0.9893(4) 0.0170(17) Uani 1 1 d U . . O4A O -0.1561(5) 0.7418(5) 0.7843(4) 0.0145(14) Uani 1 1 d U . . O5A O -0.1879(5) 0.7145(5) 0.8818(4) 0.0122(14) Uani 1 1 d U . . O6A O -0.1206(5) 0.8555(5) 0.8898(4) 0.0120(14) Uani 1 1 d U . . O7A O -0.0086(5) 0.8035(5) 0.7621(4) 0.0144(14) Uani 1 1 d U . . O8A O -0.0884(5) 0.6375(5) 0.7533(4) 0.0139(14) Uani 1 1 d U . . O9A O -0.1184(5) 0.6134(5) 0.8518(4) 0.0151(14) Uani 1 1 d U . . O10A O -0.0748(5) 0.7497(5) 0.9780(4) 0.0127(14) Uani 1 1 d U . . O11A O -0.0105(5) 0.8870(5) 0.9865(4) 0.0120(14) Uani 1 1 d U . . O12A O 0.0280(5) 0.9172(5) 0.8682(4) 0.0121(13) Uani 1 1 d U . . O13A O -0.0384(5) 0.7686(5) 0.8676(4) 0.0101(12) Uani 1 1 d U . . O14A O 0.1030(6) 0.8290(5) 0.6893(4) 0.0166(17) Uani 1 1 d U . . O15A O -0.0387(5) 0.5341(5) 0.6706(4) 0.0178(18) Uani 1 1 d U . . O16A O -0.0964(5) 0.4869(5) 0.8518(4) 0.0180(18) Uani 1 1 d U . . O17A O -0.0207(5) 0.7248(5) 1.0762(4) 0.0124(16) Uani 1 1 d U . . O18A O 0.1047(5) 0.9836(5) 1.0931(4) 0.0144(17) Uani 1 1 d U . . O19A O 0.1675(5) 1.0388(5) 0.8863(4) 0.0136(17) Uani 1 1 d U . . O20A O 0.0340(5) 0.6907(5) 0.6993(4) 0.0134(14) Uani 1 1 d U . . O21A O -0.0035(5) 0.5801(5) 0.7985(4) 0.0145(14) Uani 1 1 d U . . O22A O -0.0466(5) 0.6219(5) 0.9567(4) 0.0107(13) Uani 1 1 d U . . O23A O 0.0772(5) 0.8302(5) 1.0324(4) 0.0109(13) Uani 1 1 d U . . O24A O 0.1313(5) 0.9887(5) 0.9788(4) 0.0108(13) Uani 1 1 d U . . O25A O 0.1426(5) 0.8849(5) 0.8168(4) 0.0118(13) Uani 1 1 d U . . O26A O 0.0720(5) 0.7381(5) 0.8177(4) 0.0116(13) Uani 1 1 d U . . O27A O 0.0419(5) 0.7117(5) 0.9112(4) 0.0107(12) Uani 1 1 d U . . O28A O 0.1061(5) 0.8474(5) 0.9199(4) 0.0103(12) Uani 1 1 d U . . O29A O 0.1925(5) 0.7766(5) 0.7476(4) 0.0100(13) Uani 1 1 d U . . O30A O 0.1144(5) 0.6192(5) 0.7398(4) 0.0125(14) Uani 1 1 d U . . O31A O 0.0654(5) 0.5774(5) 0.9003(4) 0.0099(13) Uani 1 1 d U . . O32A O 0.1072(5) 0.7082(5) 1.0205(4) 0.0110(13) Uani 1 1 d U . . O33A O 0.2158(5) 0.9340(5) 1.0335(4) 0.0130(14) Uani 1 1 d U . . O34A O 0.2510(5) 0.9612(5) 0.9196(4) 0.0118(13) Uani 1 1 d U . . O35A O 0.3434(5) 0.8167(5) 0.7188(4) 0.0172(17) Uani 1 1 d U . . O36A O 0.1976(5) 0.5233(5) 0.7026(4) 0.0129(16) Uani 1 1 d U . . O37A O 0.1444(5) 0.4792(5) 0.8894(4) 0.0157(17) Uani 1 1 d U . . O38A O 0.2221(5) 0.7225(5) 1.1091(4) 0.0117(16) Uani 1 1 d U . . O39A O 0.3489(5) 0.9778(5) 1.1219(4) 0.0149(17) Uani 1 1 d U . . O40A O 0.4087(5) 1.0263(5) 0.9107(4) 0.0152(17) Uani 1 1 d U . . O41A O 0.2679(5) 0.6780(5) 0.7284(4) 0.0101(13) Uani 1 1 d U . . O42A O 0.1639(5) 0.5718(5) 0.8211(4) 0.0110(13) Uani 1 1 d U . . O43A O 0.1891(5) 0.6169(4) 0.9901(4) 0.0077(13) Uani 1 1 d U . . O44A O 0.2480(5) 0.8253(5) 1.0520(4) 0.0095(13) Uani 1 1 d U . . O45A O 0.3663(5) 0.9803(5) 1.0065(4) 0.0121(14) Uani 1 1 d U . . O46A O 0.3119(5) 0.8768(5) 0.8373(4) 0.0106(13) Uani 1 1 d U . . O47A O 0.2415(5) 0.7296(5) 0.8383(4) 0.0097(12) Uani 1 1 d U . . O48A O 0.2103(5) 0.7067(4) 0.9339(4) 0.0084(12) Uani 1 1 d U . . O49A O 0.2769(5) 0.8403(5) 0.9406(4) 0.0103(12) Uani 1 1 d U . . O50A O 0.3967(5) 0.7904(5) 0.8162(4) 0.0100(13) Uani 1 1 d U . . O51A O 0.3152(5) 0.6207(5) 0.8056(4) 0.0097(13) Uani 1 1 d U . . O52A O 0.2836(5) 0.6014(5) 0.9064(4) 0.0109(13) Uani 1 1 d U . . O53A O 0.3307(5) 0.7375(5) 1.0318(4) 0.0101(13) Uani 1 1 d U . . O54A O 0.3973(5) 0.8776(5) 1.0392(4) 0.0115(13) Uani 1 1 d U . . O55A O 0.4331(5) 0.9047(5) 0.9198(4) 0.0105(13) Uani 1 1 d U . . O56A O 0.3547(5) 0.7553(5) 0.9203(4) 0.0111(12) Uani 1 1 d U . . O57A O 0.5637(5) 0.8667(5) 0.8747(4) 0.0139(17) Uani 1 1 d U . . O58A O 0.4966(5) 0.8179(5) 1.0844(4) 0.0093(15) Uani 1 1 d U . . O59A O 0.4698(5) 0.7223(5) 0.8649(4) 0.0127(13) Uani 1 1 d U . . O60A O 0.4378(5) 0.6972(5) 0.9698(4) 0.0095(13) Uani 1 1 d U . . O61A O 0.5054(5) 0.8362(5) 0.9727(4) 0.0113(14) Uani 1 1 d U . . O1B O 0.1036(5) -0.1235(5) 0.3993(4) 0.0150(17) Uani 1 1 d U . . O2B O 0.0603(5) 0.1103(5) 0.3478(4) 0.0172(18) Uani 1 1 d U . . O3B O 0.3356(5) 0.0421(5) 0.3071(4) 0.0132(17) Uani 1 1 d U . . O4B O 0.1001(5) 0.0091(5) 0.3904(4) 0.0131(14) Uani 1 1 d U . . O5B O 0.2097(5) 0.0882(5) 0.3463(4) 0.0125(14) Uani 1 1 d U . . O6B O 0.2314(5) -0.0228(5) 0.3733(4) 0.0130(14) Uani 1 1 d U . . O7B O 0.1184(5) 0.0083(5) 0.5029(4) 0.0115(13) Uani 1 1 d U . . O8B O 0.0954(5) 0.1409(5) 0.4722(4) 0.0125(14) Uani 1 1 d U . . O9B O 0.2061(5) 0.2160(5) 0.4272(4) 0.0127(14) Uani 1 1 d U . . O10B O 0.3634(5) 0.1801(5) 0.4061(4) 0.0110(13) Uani 1 1 d U . . O11B O 0.3805(5) 0.0717(5) 0.4319(4) 0.0116(14) Uani 1 1 d U . . O12B O 0.2462(5) -0.0194(5) 0.4863(4) 0.0113(13) Uani 1 1 d U . . O13B O 0.2378(5) 0.1034(5) 0.4595(4) 0.0111(12) Uani 1 1 d U . . O14B O 0.0656(5) -0.0073(5) 0.6044(4) 0.0157(17) Uani 1 1 d U . . O15B O 0.0228(5) 0.2243(5) 0.5523(4) 0.0140(17) Uani 1 1 d U . . O16B O 0.2322(5) 0.3685(5) 0.4688(4) 0.0146(17) Uani 1 1 d U . . O17B O 0.5044(5) 0.3051(5) 0.4319(4) 0.0144(17) Uani 1 1 d U . . O18B O 0.5369(5) 0.0980(5) 0.4762(4) 0.0135(17) Uani 1 1 d U . . O19B O 0.3039(5) -0.0600(5) 0.5727(4) 0.0145(17) Uani 1 1 d U . . O20B O 0.0655(5) 0.1152(5) 0.5738(4) 0.0131(14) Uani 1 1 d U . . O21B O 0.1844(5) 0.2800(5) 0.5378(4) 0.0114(13) Uani 1 1 d U . . O22B O 0.3600(5) 0.3190(5) 0.4568(4) 0.0117(14) Uani 1 1 d U . . O23B O 0.4739(5) 0.2136(5) 0.5002(4) 0.0106(13) Uani 1 1 d U . . O24B O 0.4099(5) 0.0353(5) 0.5277(4) 0.0112(14) Uani 1 1 d U . . O25B O 0.2287(5) 0.0437(5) 0.5962(4) 0.0106(13) Uani 1 1 d U . . O26B O 0.2178(5) 0.1634(5) 0.5649(4) 0.0111(13) Uani 1 1 d U . . O27B O 0.3262(5) 0.2397(5) 0.5229(4) 0.0104(12) Uani 1 1 d U . . O28B O 0.3445(5) 0.1336(5) 0.5481(4) 0.0094(12) Uani 1 1 d U . . O29B O 0.1720(5) 0.1409(5) 0.6699(4) 0.0123(13) Uani 1 1 d U . . O30B O 0.1521(5) 0.2659(5) 0.6417(4) 0.0130(14) Uani 1 1 d U . . O31B O 0.3340(5) 0.3898(5) 0.5687(4) 0.0119(13) Uani 1 1 d U . . O32B O 0.4828(5) 0.3547(5) 0.5484(4) 0.0099(13) Uani 1 1 d U . . O33B O 0.5129(5) 0.1779(5) 0.5900(4) 0.0101(13) Uani 1 1 d U . . O34B O 0.3843(5) 0.0908(5) 0.6421(4) 0.0118(13) Uani 1 1 d U . . O35B O 0.1859(5) 0.1593(5) 0.7901(4) 0.0159(17) Uani 1 1 d U . . O36B O 0.1476(5) 0.3891(5) 0.7373(4) 0.0154(17) Uani 1 1 d U . . O37B O 0.3567(5) 0.5333(5) 0.6528(4) 0.0170(18) Uani 1 1 d U . . O38B O 0.6292(5) 0.4666(5) 0.6173(4) 0.0177(18) Uani 1 1 d U . . O39B O 0.6631(5) 0.2647(5) 0.6648(4) 0.0165(18) Uani 1 1 d U . . O40B O 0.4277(5) 0.1045(5) 0.7610(4) 0.0156(17) Uani 1 1 d U . . O41B O 0.1857(5) 0.2758(5) 0.7552(4) 0.0123(14) Uani 1 1 d U . . O42B O 0.2722(5) 0.3967(5) 0.6683(4) 0.0109(13) Uani 1 1 d U . . O43B O 0.4825(5) 0.4796(5) 0.6385(4) 0.0111(13) Uani 1 1 d U . . O44B O 0.5591(5) 0.3269(5) 0.6289(4) 0.0119(13) Uani 1 1 d U . . O45B O 0.5278(5) 0.1922(5) 0.7076(4) 0.0125(14) Uani 1 1 d U . . O46B O 0.3135(5) 0.1591(5) 0.7274(4) 0.0120(13) Uani 1 1 d U . . O47B O 0.3048(5) 0.2815(5) 0.6961(4) 0.0105(12) Uani 1 1 d U . . O48B O 0.4139(5) 0.3555(5) 0.6531(4) 0.0091(12) Uani 1 1 d U . . O49B O 0.4289(5) 0.2505(5) 0.6791(4) 0.0085(12) Uani 1 1 d U . . O50B O 0.3244(5) 0.2847(5) 0.8146(4) 0.0114(13) Uani 1 1 d U . . O51B O 0.3044(5) 0.4181(5) 0.7846(4) 0.0124(13) Uani 1 1 d U . . O52B O 0.4153(5) 0.4922(5) 0.7380(4) 0.0114(13) Uani 1 1 d U . . O53B O 0.5738(5) 0.4545(5) 0.7197(4) 0.0099(13) Uani 1 1 d U . . O54B O 0.5880(5) 0.3444(5) 0.7441(4) 0.0111(13) Uani 1 1 d U . . O55B O 0.4538(5) 0.2554(5) 0.7980(4) 0.0119(13) Uani 1 1 d U . . O56B O 0.4401(5) 0.3729(5) 0.7634(4) 0.0110(12) Uani 1 1 d U . . O57B O 0.4411(5) 0.3337(5) 0.9196(4) 0.0161(18) Uani 1 1 d U . . O58B O 0.6854(5) 0.4924(5) 0.8284(4) 0.0148(17) Uani 1 1 d U . . O59B O 0.4187(5) 0.4337(5) 0.8730(4) 0.0138(13) Uani 1 1 d U . . O60B O 0.5374(5) 0.5131(5) 0.8271(4) 0.0149(14) Uani 1 1 d U . . O61B O 0.5491(5) 0.3989(5) 0.8542(4) 0.0143(14) Uani 1 1 d U . . O1S O 0.3440(6) 0.5973(5) 0.0363(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O2S O 0.2932(6) 0.8948(6) 0.2265(5) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . O3S O 0.7629(6) 0.3528(6) 0.7944(5) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . O4S O 0.1555(6) 0.8732(6) 0.1586(5) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . O5S O 0.4915(6) 0.9730(6) 0.1765(4) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . O6S O 0.7992(6) 0.2427(6) 0.7239(5) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . O7S O 0.4708(6) 0.9567(6) 0.3674(5) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O8S O 0.6301(6) 0.2945(6) 0.8458(4) 0.0216(19) Uani 1 1 d U . . O9S O 0.5406(6) 0.0427(6) 0.3010(5) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . O10S O 0.4367(7) 0.2040(6) 0.2878(5) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . O11S O 0.7808(7) 0.6071(7) 0.9514(5) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . O12S O 0.3054(6) 0.8770(6) 0.3621(5) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O13S O 0.4715(6) 0.6719(6) 0.7378(4) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . O14S O 0.6634(7) 0.2891(7) 0.5397(5) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . O15S O 0.3089(6) 0.0939(6) 0.1939(5) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . O16S O 0.0954(7) 0.7763(7) 0.2141(6) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . O17S O 0.4076(7) 0.2839(7) 0.0084(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O18S O 0.2470(7) 0.4018(6) 0.8993(5) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . O19S O 0.7718(7) 0.4440(6) 0.7240(5) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . O20S O 0.4195(8) 0.4913(7) 0.9987(5) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . O21S O 0.5181(6) 0.1643(6) 0.3540(5) 0.0266(19) Uani 1 1 d U . . O22S O 0.7102(7) 0.1790(7) 0.5449(5) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . O23S O 0.2693(7) 0.1397(7) 0.1158(5) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . O24S O 0.6720(7) 0.8826(7) 0.1412(5) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . O25S O 0.9183(8) 0.0194(7) 0.2565(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O26S O 0.3949(7) 0.8458(6) 0.1843(5) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . O27S O 0.6267(7) 0.5964(7) 0.9393(6) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . O28S O 0.5984(8) 0.6180(6) 0.7555(6) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . O29S O 0.2883(7) 0.9154(7) 0.6823(5) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . O30S O 0.3270(7) 0.1373(7) 0.9905(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O31S O 0.9794(8) 0.3750(7) 0.8604(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O32S O 0.6547(7) 0.2636(8) 0.4194(6) 0.051(3) Uani 1 1 d U . . O33S O 0.2678(11) 0.2272(10) 0.3159(7) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . O34S O 0.9848(10) 0.8194(12) 0.2844(8) 0.079(4) Uani 1 1 d U . . O35S O 0.0716(8) 0.8466(8) 0.5733(7) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . O36S O 0.7656(8) 0.9877(8) 0.2438(7) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . O37S O 0.3667(8) 0.2690(8) 0.1307(6) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . O38S O 0.7837(8) 0.4086(8) 0.6153(6) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . O39S O 0.0133(8) 0.4189(8) 0.7655(8) 0.075(5) Uani 1 1 d U . . O40S O 0.7903(13) 0.7160(14) 0.0639(9) 0.108(5) Uani 1 1 d U . . O41S O 0.8400(14) 0.9930(10) 0.7768(6) 0.096(8) Uani 1 1 d . . . O42S O 0.0429(10) 0.2821(10) 0.4332(9) 0.088(6) Uani 1 1 d . . . O43S O 0.1301(8) 0.4084(7) 0.5877(6) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . O44S O 0.0662(9) 0.5460(11) 0.0388(8) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . O45S O 0.6803(9) 0.6346(8) 0.6692(7) 0.063(3) Uani 1 1 d U . . O46S O 0.9878(11) 0.9183(13) 0.2300(9) 0.092(4) Uani 1 1 d U . . O47S O 0.8000(9) 0.4867(9) 0.9530(8) 0.067(4) Uani 1 1 d U . . O48S O 0.7969(13) 0.2193(17) 0.4081(11) 0.22(2) Uani 1 1 d . . . O49S O 0.1362(17) 0.6344(17) 0.6093(9) 0.154(11) Uani 1 1 d . . . O50S O 0.9185(13) 0.8663(13) 0.1166(9) 0.101(4) Uani 1 1 d U . . O1X O 0.4193(5) 0.5708(5) 0.8625(4) 0.0129(13) Uani 1 1 d U . . P1A P 0.04824(18) 0.76623(18) 0.87937(14) 0.0089(6) Uani 1 1 d U . . P2A P 0.26807(18) 0.75789(17) 0.90786(13) 0.0075(5) Uani 1 1 d U . . P1B P 0.28312(18) 0.16271(17) 0.52612(13) 0.0082(6) Uani 1 1 d U . . P2B P 0.39555(18) 0.31280(17) 0.69573(13) 0.0082(6) Uani 1 1 d U . . Ti1A Ti 0.38035(13) 0.64560(12) 0.88105(9) 0.0083(4) Uani 1 1 d U . . Ti1B Ti 0.41867(13) 0.48052(12) 0.81331(10) 0.0097(4) Uani 1 1 d U . . W1A W -0.07060(3) 0.83999(3) 0.81732(2) 0.01269(10) Uani 1 1 d U . . W2A W -0.15722(3) 0.65958(3) 0.80675(2) 0.01325(10) Uani 1 1 d U . . W3A W -0.11355(3) 0.80663(3) 0.94423(2) 0.01232(10) Uani 1 1 d U . . W4A W 0.09678(3) 0.79599(3) 0.74658(2) 0.01021(10) Uani 1 1 d U . . W5A W 0.01045(3) 0.61634(3) 0.73459(2) 0.01099(10) Uani 1 1 d U . . W6A W -0.03415(3) 0.57988(3) 0.87294(2) 0.01138(10) Uani 1 1 d U . . W7A W 0.01014(3) 0.72550(3) 1.00926(2) 0.00988(9) Uani 1 1 d U . . W8A W 0.10106(3) 0.92241(3) 1.02098(2) 0.01187(10) Uani 1 1 d U . . W9A W 0.14368(3) 0.95553(3) 0.89622(2) 0.01177(10) Uani 1 1 d U . . W10A W 0.30181(3) 0.78466(3) 0.77201(2) 0.00968(9) Uani 1 1 d U . . W11A W 0.21571(3) 0.60610(3) 0.76383(2) 0.00922(9) Uani 1 1 d U . . W12A W 0.17286(3) 0.57366(3) 0.90162(2) 0.00966(9) Uani 1 1 d U . . W13A W 0.21790(3) 0.72165(3) 1.03729(2) 0.00832(9) Uani 1 1 d U . . W14A W 0.31021(3) 0.91800(3) 1.04590(2) 0.01111(10) Uani 1 1 d U . . W15A W 0.35063(3) 0.94605(3) 0.91905(2) 0.01228(10) Uani 1 1 d U . . W16A W 0.47245(3) 0.82546(3) 0.89179(2) 0.01146(10) Uani 1 1 d U . . W17A W 0.43105(3) 0.79673(3) 1.02016(2) 0.01126(10) Uani 1 1 d U . . W1B W 0.15950(3) -0.02747(3) 0.43189(2) 0.01155(10) Uani 1 1 d U . . W2B W 0.13298(3) 0.11407(3) 0.40051(2) 0.01085(10) Uani 1 1 d U . . W3B W 0.30414(3) 0.07609(3) 0.37460(2) 0.01018(10) Uani 1 1 d U . . W4B W 0.13147(3) 0.06324(3) 0.58883(2) 0.01208(10) Uani 1 1 d U . . W5B W 0.10910(3) 0.20565(3) 0.56044(2) 0.01074(10) Uani 1 1 d U . . W6B W 0.26568(3) 0.31367(3) 0.49542(2) 0.01011(10) Uani 1 1 d U . . W7B W 0.43479(3) 0.27608(3) 0.47315(2) 0.00938(9) Uani 1 1 d U . . W8B W 0.45840(3) 0.11940(3) 0.50621(2) 0.00972(9) Uani 1 1 d U . . W9B W 0.31686(3) 0.02372(3) 0.56592(2) 0.00996(9) Uani 1 1 d U . . W10B W 0.23698(3) 0.20496(3) 0.74764(2) 0.01113(10) Uani 1 1 d U . . W11B W 0.21965(3) 0.35118(3) 0.71937(2) 0.01028(10) Uani 1 1 d U . . W12B W 0.37328(3) 0.45521(3) 0.65475(2) 0.00964(9) Uani 1 1 d U . . W13B W 0.54131(3) 0.41552(3) 0.63307(2) 0.00964(9) Uani 1 1 d U . . W14B W 0.56487(3) 0.25958(3) 0.66651(2) 0.00995(9) Uani 1 1 d U . . W15B W 0.42175(3) 0.16467(3) 0.72665(2) 0.01000(10) Uani 1 1 d U . . W16B W 0.43442(3) 0.34341(3) 0.85103(2) 0.01189(10) Uani 1 1 d U . . 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0.0055(8) W1A 0.0142(2) 0.0147(3) 0.0133(2) 0.0070(2) 0.00210(19) 0.0091(2) W2A 0.0081(2) 0.0114(2) 0.0159(2) 0.0025(2) -0.00237(18) 0.00227(19) W3A 0.0112(2) 0.0154(3) 0.0140(2) 0.0071(2) 0.00298(18) 0.0080(2) W4A 0.0117(2) 0.0095(2) 0.0095(2) 0.00302(18) 0.00019(17) 0.00515(19) W5A 0.0111(2) 0.0078(2) 0.0104(2) 0.00063(18) -0.00205(18) 0.00298(19) W6A 0.0091(2) 0.0073(2) 0.0140(2) 0.00306(19) -0.00115(18) 0.00037(18) W7A 0.0086(2) 0.0094(2) 0.0113(2) 0.00468(19) 0.00065(17) 0.00260(18) W8A 0.0166(2) 0.0074(2) 0.0104(2) 0.00249(19) 0.00162(18) 0.0044(2) W9A 0.0178(3) 0.0057(2) 0.0119(2) 0.00366(19) 0.00244(19) 0.00449(19) W10A 0.0103(2) 0.0080(2) 0.0111(2) 0.00410(18) 0.00202(17) 0.00351(18) W11A 0.0103(2) 0.0054(2) 0.0100(2) 0.00106(18) 0.00030(17) 0.00293(18) W12A 0.0108(2) 0.0042(2) 0.0120(2) 0.00239(18) 0.00064(18) 0.00158(18) W13A 0.0091(2) 0.0059(2) 0.0096(2) 0.00294(18) 0.00044(17) 0.00268(18) W14A 0.0147(2) 0.0043(2) 0.0103(2) 0.00138(18) -0.00177(18) 0.00116(19) W15A 0.0163(2) 0.0039(2) 0.0138(2) 0.00229(19) 0.00385(19) 0.00160(19) W16A 0.0084(2) 0.0101(2) 0.0141(2) 0.00503(19) 0.00148(18) 0.00143(19) W17A 0.0083(2) 0.0117(2) 0.0121(2) 0.00483(19) -0.00072(17) 0.00217(19) W1B 0.0101(2) 0.0069(2) 0.0140(2) 0.00173(19) -0.00029(18) 0.00175(19) W2B 0.0092(2) 0.0099(2) 0.0113(2) 0.00246(19) -0.00095(17) 0.00340(19) W3B 0.0102(2) 0.0073(2) 0.0101(2) 0.00108(18) 0.00123(17) 0.00251(18) W4B 0.0097(2) 0.0082(2) 0.0176(2) 0.0043(2) 0.00454(19) 0.00302(19) W5B 0.0089(2) 0.0102(2) 0.0125(2) 0.00286(19) 0.00128(18) 0.00473(19) W6B 0.0114(2) 0.0084(2) 0.0115(2) 0.00406(19) 0.00081(18) 0.00491(19) W7B 0.0102(2) 0.0060(2) 0.0107(2) 0.00246(18) 0.00141(17) 0.00263(18) W8B 0.0092(2) 0.0072(2) 0.0126(2) 0.00254(18) 0.00159(17) 0.00437(18) W9B 0.0110(2) 0.0062(2) 0.0123(2) 0.00286(18) 0.00124(18) 0.00377(18) W10B 0.0122(2) 0.0090(2) 0.0145(2) 0.00545(19) 0.00436(18) 0.00563(19) W11B 0.0109(2) 0.0087(2) 0.0126(2) 0.00354(19) 0.00255(18) 0.00604(19) W12B 0.0111(2) 0.0062(2) 0.0117(2) 0.00282(18) 0.00048(18) 0.00451(18) W13B 0.0095(2) 0.0063(2) 0.0115(2) 0.00221(18) 0.00047(17) 0.00259(18) W14B 0.0090(2) 0.0069(2) 0.0132(2) 0.00237(18) -0.00031(18) 0.00415(18) W15B 0.0127(2) 0.0082(2) 0.0108(2) 0.00333(19) 0.00118(18) 0.00662(19) W16B 0.0164(2) 0.0103(2) 0.0098(2) 0.00280(19) 0.00153(18) 0.0074(2) W17B 0.0117(2) 0.0083(2) 0.0122(2) 0.00201(19) -0.00184(18) 0.00354(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1A W1A 1.679(8) . ? O2A W2A 1.707(9) . ? O3A W3A 1.695(9) . ? O4A W1A 1.907(9) . ? O4A W2A 1.922(9) . ? O5A W3A 1.901(9) . ? O5A W2A 1.959(8) . ? O6A W3A 1.911(8) . ? O6A W1A 1.959(8) . ? O7A W1A 1.873(8) . ? O7A W4A 1.972(9) . ? O8A W2A 1.857(9) . ? O8A W5A 1.980(8) . ? O9A W2A 1.890(8) . ? O9A W6A 1.948(8) . ? O10A W3A 1.894(8) . ? O10A W7A 1.924(8) . ? O11A W8A 1.887(8) . ? O11A W3A 1.913(8) . ? O12A W1A 1.890(9) . ? O12A W9A 1.919(8) . ? O13A P1A 1.568(8) . ? O13A W1A 2.361(8) . ? O13A W3A 2.380(8) . ? O13A W2A 2.392(8) . ? O14A W4A 1.712(8) . ? O15A W5A 1.717(9) . ? O16A W6A 1.707(9) . ? O17A W7A 1.714(8) . ? O18A W8A 1.709(9) . ? O19A W9A 1.708(8) . ? O20A W4A 1.912(9) . ? O20A W5A 1.919(8) . ? O21A W6A 1.881(9) . ? O21A W5A 1.905(9) . ? O22A W7A 1.896(8) . ? O22A W6A 1.929(8) . ? O23A W8A 1.901(8) . ? O23A W7A 1.912(8) . ? O24A W9A 1.890(8) . ? O24A W8A 1.909(8) . ? O25A W4A 1.858(8) . ? O25A W9A 1.921(8) . ? O26A P1A 1.514(9) . ? O26A W4A 2.364(8) . ? O26A W5A 2.393(8) . ? O27A P1A 1.528(8) . ? O27A W6A 2.357(8) . ? O27A W7A 2.373(8) . ? O28A P1A 1.529(9) . ? O28A W9A 2.352(8) . ? O28A W8A 2.375(8) . ? O29A W4A 1.871(8) . ? O29A W10A 1.930(8) . ? O30A W5A 1.824(8) . ? O30A W11A 1.986(8) . ? O31A W6A 1.872(8) . ? O31A W12A 1.934(8) . ? O32A W7A 1.893(8) . ? O32A W13A 1.891(8) . ? O33A W14A 1.840(8) . ? O33A W8A 1.963(8) . ? O34A W9A 1.908(8) . ? O34A W15A 1.895(8) . ? O35A W10A 1.713(9) . ? O36A W11A 1.707(8) . ? O37A W12A 1.724(9) . ? O38A W13A 1.700(8) . ? O39A W14A 1.721(9) . ? O40A W15A 1.700(9) . ? O41A W10A 1.900(8) . ? O41A W11A 1.939(8) . ? O42A W11A 1.889(8) . ? O42A W12A 1.899(8) . ? O43A W13A 1.892(8) . ? O43A W12A 1.935(8) . ? O44A W13A 1.885(8) . ? O44A W14A 1.901(8) . ? O45A W14A 1.890(8) . ? O45A W15A 1.916(8) . ? O46A W15A 1.872(8) . ? O46A W10A 1.909(8) . ? O47A P2A 1.532(8) . ? O47A W10A 2.350(8) . ? O47A W11A 2.378(8) . ? O48A P2A 1.526(8) . ? O48A W13A 2.360(8) . ? O48A W12A 2.372(8) . ? O49A P2A 1.526(8) . ? O49A W14A 2.351(8) . ? O49A W15A 2.361(8) . ? O50A W10A 1.882(8) . ? O50A W16A 1.932(8) . ? O51A W11A 1.855(8) . ? O51A Ti1A 1.885(8) . ? O52A W12A 1.839(8) . ? O52A Ti1A 1.894(9) . ? O53A W17A 1.885(8) . ? O53A W13A 1.938(8) . ? O54A W17A 1.853(8) . ? O54A W14A 1.970(8) . ? O55A W16A 1.893(8) . ? O55A W15A 1.919(8) . ? O56A P2A 1.573(8) . ? O56A Ti1A 2.304(8) . ? O56A W17A 2.377(8) . ? O56A W16A 2.389(8) . ? O57A W16A 1.701(8) . ? O58A W17A 1.696(8) . ? O59A W16A 1.949(8) . ? O59A Ti1A 1.984(9) . ? O60A W17A 2.003(8) . ? O60A Ti1A 2.018(8) . ? O61A W16A 1.894(8) . ? O61A W17A 1.938(8) . ? O1B W1B 1.717(8) . ? O2B W2B 1.712(8) . ? O3B W3B 1.715(8) . ? O4B W1B 1.889(8) . ? O4B W2B 1.936(8) . ? O5B W3B 1.897(8) . ? O5B W2B 1.998(8) . ? O6B W1B 1.947(8) . ? O6B W3B 1.982(9) . ? O7B W1B 1.880(8) . ? O7B W4B 1.908(8) . ? O8B W2B 1.834(8) . ? O8B W5B 1.994(8) . ? O9B W2B 1.887(9) . ? O9B W6B 1.955(9) . ? O10B W3B 1.857(8) . ? O10B W7B 1.969(8) . ? O11B W3B 1.916(8) . ? O11B W8B 1.895(8) . ? O12B W1B 1.880(8) . ? O12B W9B 1.937(8) . ? O13B P1B 1.571(9) . ? O13B W1B 2.374(8) . ? O13B W3B 2.385(8) . ? O13B W2B 2.383(8) . ? O14B W4B 1.693(9) . ? O15B W5B 1.714(8) . ? O16B W6B 1.702(8) . ? O17B W7B 1.701(9) . ? O18B W8B 1.714(8) . ? O19B W9B 1.706(9) . ? O20B W5B 1.890(8) . ? O20B W4B 1.915(8) . ? O21B W6B 1.884(8) . ? O21B W5B 1.916(8) . ? O22B W7B 1.906(8) . ? O22B W6B 1.945(8) . ? O23B W7B 1.905(8) . ? O23B W8B 1.901(8) . ? O24B W8B 1.900(8) . ? O24B W9B 1.915(8) . ? O25B W9B 1.865(8) . ? O25B W4B 1.909(8) . ? O26B P1B 1.522(9) . ? O26B W5B 2.372(8) . ? O26B W4B 2.377(8) . ? O27B P1B 1.527(9) . ? O27B W7B 2.363(8) . ? O27B W6B 2.355(8) . ? O28B P1B 1.549(8) . ? O28B W9B 2.319(8) . ? O28B W8B 2.361(8) . ? O29B W10B 1.872(8) . ? O29B W4B 1.913(8) . ? O30B W5B 1.832(8) . ? O30B W11B 1.989(9) . ? O31B W6B 1.872(8) . ? O31B W12B 1.935(8) . ? O32B W7B 1.839(8) . ? O32B W13B 1.951(8) . ? O33B W14B 1.890(8) . ? O33B W8B 1.913(8) . ? O34B W9B 1.870(8) . ? O34B W15B 1.947(8) . ? O35B W10B 1.705(9) . ? O36B W11B 1.704(8) . ? O37B W12B 1.726(9) . ? O38B W13B 1.706(9) . ? O39B W14B 1.716(9) . ? O40B W15B 1.720(8) . ? O41B W10B 1.911(8) . ? O41B W11B 1.949(8) . ? O42B W11B 1.882(8) . ? O42B W12B 1.909(8) . ? O43B W13B 1.901(8) . ? O43B W12B 1.932(8) . ? O44B W14B 1.905(8) . ? O44B W13B 1.904(8) . ? O45B W15B 1.905(9) . ? O45B W14B 1.918(8) . ? O46B W10B 1.885(8) . ? O46B W15B 1.888(8) . ? O47B P2B 1.524(9) . ? O47B W11B 2.361(8) . ? O47B W10B 2.373(8) . ? O48B P2B 1.535(8) . ? O48B W13B 2.348(8) . ? 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O35B W10B O47B 173.0(4) . . ? O29B W10B O47B 83.8(3) . . ? O46B W10B O47B 84.5(3) . . ? O41B W10B O47B 73.7(3) . . ? O50B W10B O47B 80.0(3) . . ? O36B W11B O51B 100.5(4) . . ? O36B W11B O42B 103.7(4) . . ? O51B W11B O42B 90.2(4) . . ? O36B W11B O41B 98.3(4) . . ? O51B W11B O41B 93.4(4) . . ? O42B W11B O41B 156.7(3) . . ? O36B W11B O30B 96.1(4) . . ? O51B W11B O30B 163.3(4) . . ? O42B W11B O30B 85.3(4) . . ? O41B W11B O30B 84.6(4) . . ? O36B W11B O47B 170.9(4) . . ? O51B W11B O47B 83.8(3) . . ? O42B W11B O47B 84.2(3) . . ? O41B W11B O47B 73.3(3) . . ? O30B W11B O47B 79.8(3) . . ? O37B W12B O52B 99.0(4) . . ? O37B W12B O42B 103.0(4) . . ? O52B W12B O42B 88.6(4) . . ? O37B W12B O31B 98.3(4) . . ? O52B W12B O31B 162.6(3) . . ? O42B W12B O31B 86.9(4) . . ? O37B W12B O43B 99.1(4) . . ? O52B W12B O43B 90.0(4) . . ? O42B W12B O43B 157.8(3) . . ? O31B W12B O43B 87.8(4) . . ? O37B W12B O48B 171.7(4) . . ? O52B W12B O48B 81.9(3) . . ? O42B W12B O48B 85.2(3) . . ? O31B W12B O48B 81.0(3) . . ? O43B W12B O48B 72.7(3) . . ? O38B W13B O43B 99.7(4) . . ? O38B W13B O53B 98.6(4) . . ? O43B W13B O53B 92.3(3) . . ? O38B W13B O44B 102.4(4) . . ? O43B W13B O44B 157.5(4) . . ? O53B W13B O44B 88.1(3) . . ? O38B W13B O32B 97.2(4) . . ? O43B W13B O32B 88.4(3) . . ? O53B W13B O32B 163.9(4) . . ? O44B W13B O32B 85.2(3) . . ? O38B W13B O48B 173.1(4) . . ? O43B W13B O48B 73.5(3) . . ? O53B W13B O48B 82.9(3) . . ? O44B W13B O48B 84.3(3) . . ? O32B W13B O48B 81.8(3) . . ? O39B W14B O33B 98.7(4) . . ? O39B W14B O44B 101.6(4) . . ? O33B W14B O44B 88.2(4) . . ? O39B W14B O45B 101.6(4) . . ? O33B W14B O45B 90.2(4) . . ? O44B W14B O45B 156.8(3) . . ? O39B W14B O54B 97.3(4) . . ? O33B W14B O54B 163.8(3) . . ? O44B W14B O54B 86.5(3) . . ? O45B W14B O54B 88.8(4) . . ? O39B W14B O49B 173.8(3) . . ? O33B W14B O49B 84.7(3) . . ? O44B W14B O49B 83.6(3) . . ? O45B W14B O49B 73.1(3) . . ? O54B W14B O49B 79.5(3) . . ? O40B W15B O55B 98.5(4) . . ? O40B W15B O46B 102.6(4) . . ? O55B W15B O46B 87.2(4) . . ? O40B W15B O45B 99.6(4) . . ? O55B W15B O45B 92.2(4) . . ? O46B W15B O45B 157.6(3) . . ? O40B W15B O34B 98.3(4) . . ? O55B W15B O34B 163.1(3) . . ? O46B W15B O34B 87.9(4) . . ? O45B W15B O34B 86.3(4) . . ? O40B W15B O49B 173.7(4) . . ? O55B W15B O49B 81.3(3) . . ? O46B W15B O49B 83.7(3) . . ? O45B W15B O49B 74.2(3) . . ? O34B W15B O49B 82.2(3) . . ? O57B W16B O59B 101.6(4) . . ? O57B W16B O50B 102.2(4) . . ? O59B W16B O50B 93.1(4) . . ? O57B W16B O61B 100.3(4) . . ? O59B W16B O61B 88.7(4) . . ? O50B W16B O61B 156.5(3) . . ? O57B W16B O55B 101.2(4) . . ? O59B W16B O55B 157.0(3) . . ? O50B W16B O55B 84.9(4) . . ? O61B W16B O55B 84.4(4) . . ? O57B W16B O56B 172.2(4) . . ? O59B W16B O56B 74.2(3) . . ? O50B W16B O56B 84.7(3) . . ? O61B W16B O56B 73.3(3) . . ? O55B W16B O56B 82.8(3) . . ? O57B W16B Ti1B 132.3(3) . . ? O59B W16B Ti1B 31.0(3) . . ? O50B W16B Ti1B 89.3(2) . . ? O61B W16B Ti1B 80.2(2) . . ? O55B W16B Ti1B 126.0(2) . . ? O56B W16B Ti1B 43.2(2) . . ? O58B W17B O54B 102.6(4) . . ? O58B W17B O61B 100.4(4) . . ? O54B W17B O61B 90.7(4) . . ? O58B W17B O53B 102.8(4) . . ? O54B W17B O53B 85.4(3) . . ? O61B W17B O53B 156.8(4) . . ? O58B W17B O60B 99.7(4) . . ? O54B W17B O60B 157.3(4) . . ? O61B W17B O60B 89.3(4) . . ? O53B W17B O60B 85.7(3) . . ? O58B W17B O56B 170.7(4) . . ? O54B W17B O56B 84.8(3) . . ? O61B W17B O56B 73.7(3) . . ? O53B W17B O56B 83.2(3) . . ? O60B W17B O56B 73.4(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 28.32 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 5.511 _refine_diff_density_min -4.101 _refine_diff_density_rms 0.701 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.019 0.500 0.500 513 683 ' ' _platon_squeeze_details ; ; # Attachment 'SYo17-ortho.cif' data_syo17-ortho _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 678196' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H36 K12 O140 P4 Ti2 W34' _chemical_formula_weight 9216.07 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M C222(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 13.888(3) _cell_length_b 21.473(4) _cell_length_c 48.571(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14485(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.226 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 16016 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.475 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1698 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4928 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Sheldrick 1996' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 54552 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0874 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0967 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -63 _diffrn_reflns_limit_l_max 64 _diffrn_reflns_theta_min 0.84 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 17955 _reflns_number_gt 15348 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0686P)^2^+539.3762P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.020(18) _refine_ls_number_reflns 17955 _refine_ls_number_parameters 865 _refine_ls_number_restraints 2124 _refine_ls_R_factor_all 0.0707 _refine_ls_R_factor_gt 0.0574 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1529 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1392 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.094 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group K1 K 0.5335(4) 1.0782(3) 0.97238(12) 0.0253(12) Uani 1 1 d U . . K2 K 0.7138(7) 1.0713(5) 0.8409(2) 0.064(2) Uani 1 1 d U . . K3 K 0.8367(6) 1.0028(4) 0.93420(17) 0.0527(17) Uani 1 1 d U . . K4 K 0.6978(11) 1.3362(8) 0.8815(4) 0.127(5) Uani 1 1 d U . . K5 K 0.5576(10) 0.9086(6) 0.7436(3) 0.092(3) Uani 1 1 d U . . K6 K 0.6131(11) 1.2318(8) 0.8577(4) 0.137(5) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.9637(12) 0.8614(8) 0.9821(3) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.5974(13) 0.9563(8) 0.9736(3) 0.0201(16) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.6492(13) 0.7303(8) 1.0235(3) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.7745(12) 0.8966(8) 0.9699(3) 0.0191(13) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.6223(12) 0.8357(8) 0.9899(3) 0.0165(14) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.7972(12) 0.7853(8) 0.9945(3) 0.0168(14) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.8865(12) 0.8603(8) 0.9295(3) 0.0157(13) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.6767(13) 0.9149(9) 0.9240(3) 0.0200(13) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.5271(12) 0.8573(8) 0.9425(3) 0.0181(12) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.5562(12) 0.7268(8) 0.9712(3) 0.0170(13) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.7234(12) 0.6802(8) 0.9754(3) 0.0158(13) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.9079(11) 0.7503(8) 0.9518(3) 0.0147(13) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7124(12) 0.7969(8) 0.9469(3) 0.0152(10) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.0067(12) 0.8796(8) 0.8857(3) 0.0167(16) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.6438(14) 0.9838(9) 0.8754(4) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3649(13) 0.8708(9) 0.9108(3) 0.0209(16) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.4141(12) 0.6423(8) 0.9597(3) 0.0176(17) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.7319(12) 0.5531(8) 0.9690(3) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.0462(11) 0.6774(8) 0.9296(3) 0.0145(16) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.8144(12) 0.9155(8) 0.8837(3) 0.0159(13) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5568(12) 0.8696(8) 0.8894(3) 0.0168(13) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.4180(11) 0.7560(8) 0.9341(3) 0.0168(13) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.6050(12) 0.6294(8) 0.9414(3) 0.0154(13) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.8711(11) 0.6291(8) 0.9461(3) 0.0147(13) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.9346(11) 0.7632(8) 0.8991(3) 0.0146(12) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.7381(11) 0.8080(8) 0.8956(3) 0.0148(11) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.5920(11) 0.7515(8) 0.9144(3) 0.0147(11) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.7590(11) 0.7042(8) 0.9191(3) 0.0143(11) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.8776(11) 0.8170(8) 0.8536(3) 0.0158(12) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.6782(12) 0.8758(8) 0.8478(3) 0.0177(13) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.4387(11) 0.7755(8) 0.8789(3) 0.0166(12) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.4626(11) 0.6526(8) 0.9060(3) 0.0166(12) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.7425(11) 0.5731(8) 0.9138(3) 0.0159(13) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.9156(11) 0.6435(8) 0.8917(3) 0.0147(12) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.9715(12) 0.7897(8) 0.8065(3) 0.0155(16) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.6129(14) 0.8902(10) 0.7949(4) 0.0302(16) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.3309(12) 0.7775(9) 0.8310(3) 0.0188(17) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.3789(11) 0.5496(8) 0.8807(3) 0.0164(16) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.7057(12) 0.4599(8) 0.8891(3) 0.0165(16) Uani 1 1 d U . . O40 O 1.0123(11) 0.5894(8) 0.8495(3) 0.0146(16) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.7785(12) 0.8265(8) 0.8060(3) 0.0176(13) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.5279(12) 0.8057(8) 0.8347(3) 0.0181(13) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.3851(11) 0.6663(8) 0.8556(3) 0.0160(13) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.5809(11) 0.5643(8) 0.8851(3) 0.0151(12) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.8444(11) 0.5400(8) 0.8682(3) 0.0150(13) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.9103(11) 0.7005(8) 0.8441(3) 0.0144(12) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.7160(11) 0.7432(8) 0.8397(3) 0.0152(11) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.5685(11) 0.6826(8) 0.8585(3) 0.0153(11) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.7383(11) 0.6396(8) 0.8624(3) 0.0141(11) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.8273(11) 0.7044(8) 0.7948(3) 0.0153(13) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.6184(12) 0.7650(8) 0.7890(3) 0.0168(13) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.4695(12) 0.7053(8) 0.8072(3) 0.0165(13) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.5013(12) 0.5720(8) 0.8374(3) 0.0154(13) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.6736(11) 0.5257(8) 0.8416(3) 0.0150(13) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.8530(11) 0.5981(8) 0.8186(3) 0.0152(13) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.6602(11) 0.6470(8) 0.8168(3) 0.0148(10) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.8660(12) 0.6016(8) 0.7605(3) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.5503(12) 0.4751(8) 0.8006(3) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.6880(11) 0.6596(8) 0.7642(3) 0.0150(14) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.5337(11) 0.5947(8) 0.7840(3) 0.0154(14) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.7108(11) 0.5491(8) 0.7884(3) 0.0144(14) Uani 1 1 d U . . O1S O 0.659(3) 1.253(2) 0.8056(11) 0.128(6) Uani 1 1 d U . . O2S O 0.8924(14) 0.9081(9) 0.7765(4) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O3S O 0.6344(17) 1.0086(11) 0.8195(5) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . O4S O 0.8317(17) 0.9689(12) 0.8244(5) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . O5S O 0.8718(15) 0.0145(14) 0.7672(4) 0.048(7) Uani 1 1 d . . . O6S O 0.3340(14) 0.9399(10) 0.9541(4) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O7S O 0.718(4) 1.352(3) 0.8610(12) 0.130(6) Uani 1 1 d U . . O8S O 0.4035(16) 0.8416(12) 0.9910(5) 0.043(4) Uani 1 1 d U . . O9S O 0.0000 0.725(3) 0.7500 0.031(13) Uiso 0.50 2 d SP . . O10S O 0.398(4) 1.0000 1.0000 0.028(3) Uiso 0.50 2 d SPU . . O1X O 0.5000 0.7023(11) 0.7500 0.0165(18) Uani 1 2 d SU . . P1 P 0.7009(4) 0.7640(3) 0.91821(11) 0.0110(10) Uani 1 1 d U . . P2 P 0.6695(4) 0.6799(3) 0.84544(12) 0.0105(9) Uani 1 1 d U . . Ti1 Ti 0.5662(3) 0.6826(2) 0.78072(8) 0.0157(8) Uani 1 1 d U . . W1 W 0.86375(7) 0.83057(5) 0.965887(19) 0.01524(19) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.63959(7) 0.89132(5) 0.958363(18) 0.01544(19) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.67008(7) 0.75234(5) 0.990230(18) 0.0162(2) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.89935(7) 0.84644(5) 0.890622(19) 0.01381(19) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.67769(7) 0.90588(5) 0.882843(18) 0.01438(19) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.46606(7) 0.82038(5) 0.909681(19) 0.0164(2) Uani 1 1 d U . . W7 W 0.49478(7) 0.68363(5) 0.941715(19) 0.0159(2) Uani 1 1 d U . . W8 W 0.73606(7) 0.61511(5) 0.947308(19) 0.01391(19) Uani 1 1 d U . . W9 W 0.92788(7) 0.69316(5) 0.923421(19) 0.01336(19) Uani 1 1 d U . . W10 W 0.86679(7) 0.76849(5) 0.822156(19) 0.01383(19) Uani 1 1 d U . . W11 W 0.64340(7) 0.82610(5) 0.814238(18) 0.01311(18) Uani 1 1 d U . . W12 W 0.43723(6) 0.74175(5) 0.840879(19) 0.01467(19) Uani 1 1 d U . . W13 W 0.46742(6) 0.60489(5) 0.873210(19) 0.01456(19) Uani 1 1 d U . . W14 W 0.70867(7) 0.53622(4) 0.878628(19) 0.01388(19) Uani 1 1 d U . . W15 W 0.89970(6) 0.61511(5) 0.854539(19) 0.01320(18) Uani 1 1 d U . . W16 W 0.78386(7) 0.62518(5) 0.785691(19) 0.0153(2) Uani 1 1 d U . . W17 W 0.59107(7) 0.54599(5) 0.810277(19) 0.01437(19) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 K1 0.035(3) 0.022(3) 0.019(2) 0.001(2) -0.008(2) -0.001(2) K2 0.064(4) 0.064(4) 0.064(4) 0.005(4) 0.001(4) 0.000(4) K3 0.059(4) 0.050(4) 0.048(3) -0.003(3) 0.005(3) -0.003(3) K4 0.073(7) 0.091(8) 0.217(14) -0.046(10) -0.048(9) -0.004(6) K5 0.101(6) 0.096(6) 0.078(5) 0.010(5) -0.002(5) -0.008(5) K6 0.085(7) 0.109(8) 0.218(14) -0.041(9) -0.036(8) -0.001(6) O1 0.021(5) 0.015(5) 0.015(5) -0.007(5) -0.007(5) -0.001(5) O2 0.028(3) 0.018(3) 0.015(3) -0.002(3) -0.001(3) 0.002(3) O3 0.027(5) 0.019(5) 0.012(5) 0.002(5) -0.004(5) 0.000(5) O4 0.026(2) 0.016(2) 0.015(2) -0.001(2) -0.001(2) 0.000(2) O5 0.023(2) 0.015(2) 0.011(2) -0.001(2) -0.003(2) 0.002(2) O6 0.023(3) 0.015(3) 0.013(2) -0.001(2) -0.003(2) 0.001(2) O7 0.021(2) 0.014(2) 0.013(2) 0.000(2) -0.002(2) 0.000(2) O8 0.027(2) 0.018(2) 0.016(2) -0.002(2) 0.000(2) 0.002(2) O9 0.022(2) 0.018(2) 0.014(2) -0.001(2) 0.001(2) 0.004(2) O10 0.021(2) 0.017(2) 0.013(2) 0.001(2) -0.002(2) 0.000(2) O11 0.020(2) 0.015(2) 0.012(2) -0.001(2) -0.004(2) 0.002(2) O12 0.019(2) 0.013(2) 0.012(2) -0.002(2) -0.006(2) 0.000(2) O13 0.0209(18) 0.0138(18) 0.0108(18) -0.0009(18) -0.0020(18) 0.0016(18) O14 0.021(3) 0.014(3) 0.015(3) -0.001(3) -0.002(3) -0.004(3) O15 0.033(5) 0.024(5) 0.023(5) 0.002(4) 0.001(5) 0.001(5) O16 0.022(3) 0.022(3) 0.018(3) -0.001(3) 0.001(3) 0.006(3) O17 0.018(3) 0.020(3) 0.014(3) 0.003(3) 0.001(3) 0.001(3) O18 0.021(5) 0.012(5) 0.009(5) -0.004(4) -0.008(4) -0.004(5) O19 0.015(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.002(3) -0.008(3) 0.002(3) O20 0.022(2) 0.013(2) 0.013(2) 0.000(2) 0.000(2) 0.000(2) O21 0.020(2) 0.017(2) 0.014(2) -0.002(2) 0.000(2) 0.003(2) O22 0.017(2) 0.019(2) 0.014(2) 0.001(2) -0.001(2) 0.002(2) O23 0.018(2) 0.016(2) 0.012(2) 0.001(2) -0.003(2) 0.001(2) O24 0.017(2) 0.013(2) 0.014(2) -0.001(2) -0.006(2) 0.001(2) O25 0.018(2) 0.013(2) 0.013(2) -0.001(2) -0.003(2) -0.001(2) O26 0.020(2) 0.013(2) 0.011(2) -0.001(2) -0.0020(19) 0.000(2) O27 0.017(2) 0.015(2) 0.011(2) 0.000(2) -0.0015(19) 0.002(2) O28 0.018(2) 0.013(2) 0.012(2) -0.0008(19) -0.0040(19) 0.001(2) O29 0.019(2) 0.015(2) 0.013(2) -0.001(2) -0.002(2) -0.002(2) O30 0.022(2) 0.017(2) 0.014(2) 0.001(2) 0.000(2) -0.001(2) O31 0.017(2) 0.019(2) 0.014(2) 0.002(2) -0.001(2) 0.002(2) O32 0.016(2) 0.020(2) 0.014(2) 0.004(2) -0.002(2) 0.000(2) O33 0.017(2) 0.015(2) 0.015(2) 0.000(2) -0.005(2) 0.001(2) O34 0.016(2) 0.014(2) 0.014(2) -0.001(2) -0.005(2) 0.002(2) O35 0.018(3) 0.018(3) 0.010(3) 0.000(3) -0.001(3) -0.002(3) O36 0.035(3) 0.030(3) 0.026(3) 0.003(3) -0.001(3) -0.001(3) O37 0.018(3) 0.022(3) 0.016(3) 0.002(3) -0.003(3) 0.001(3) O38 0.016(3) 0.020(3) 0.014(3) 0.005(3) -0.004(3) -0.002(3) O39 0.018(3) 0.014(3) 0.017(3) -0.001(3) -0.007(3) 0.000(3) O40 0.014(3) 0.014(3) 0.015(3) -0.002(3) -0.004(3) 0.002(3) O41 0.021(2) 0.017(2) 0.014(2) 0.001(2) 0.000(2) -0.001(2) O42 0.020(2) 0.019(2) 0.015(2) 0.003(2) -0.002(2) 0.000(2) O43 0.015(2) 0.020(2) 0.013(2) 0.003(2) -0.004(2) 0.001(2) O44 0.015(2) 0.016(2) 0.014(2) 0.002(2) -0.005(2) 0.002(2) O45 0.016(2) 0.014(2) 0.015(2) -0.001(2) -0.005(2) 0.002(2) O46 0.015(2) 0.015(2) 0.013(2) 0.000(2) -0.002(2) 0.000(2) O47 0.017(2) 0.015(2) 0.014(2) 0.002(2) -0.0011(19) 0.000(2) O48 0.015(2) 0.018(2) 0.013(2) 0.002(2) -0.0033(19) 0.000(2) O49 0.015(2) 0.014(2) 0.013(2) 0.000(2) -0.0041(19) 0.001(2) O50 0.017(2) 0.017(2) 0.012(2) -0.001(2) -0.001(2) -0.002(2) O51 0.021(2) 0.017(2) 0.013(2) 0.002(2) -0.003(2) 0.000(2) O52 0.018(2) 0.018(2) 0.013(2) 0.001(2) -0.005(2) 0.000(2) O53 0.016(2) 0.017(2) 0.013(2) 0.002(2) -0.005(2) -0.001(2) O54 0.016(2) 0.014(2) 0.014(2) -0.001(2) -0.005(2) 0.000(2) O55 0.016(2) 0.016(2) 0.014(2) -0.001(2) -0.003(2) 0.001(2) O56 0.0163(18) 0.0160(18) 0.0123(18) 0.0000(18) -0.0041(18) 0.0004(18) O57 0.021(5) 0.019(5) 0.015(5) -0.006(5) 0.007(5) -0.002(5) O58 0.023(5) 0.013(5) 0.015(5) -0.002(5) -0.009(5) -0.007(5) O59 0.018(2) 0.016(3) 0.011(2) -0.002(2) -0.004(2) -0.001(2) O60 0.017(2) 0.016(3) 0.012(2) -0.002(2) -0.006(2) -0.001(2) O61 0.017(2) 0.015(3) 0.012(2) -0.002(2) -0.004(2) 0.000(2) O1S 0.071(9) 0.105(11) 0.209(16) -0.043(11) -0.033(10) 0.002(9) O2S 0.031(5) 0.029(5) 0.021(5) 0.001(5) 0.000(5) -0.008(5) O3S 0.048(4) 0.041(5) 0.040(4) 0.002(4) 0.003(4) -0.003(4) O4S 0.048(5) 0.043(5) 0.043(5) 0.000(5) 0.003(5) -0.004(5) O5S 0.032(11) 0.10(2) 0.015(10) 0.007(11) -0.007(9) -0.003(13) O6S 0.033(4) 0.034(5) 0.028(4) -0.008(4) 0.002(4) 0.005(4) O7S 0.077(8) 0.098(9) 0.217(15) -0.045(10) -0.041(10) -0.002(7) O8S 0.038(7) 0.049(8) 0.041(8) -0.007(7) 0.018(7) -0.008(7) O1X 0.020(3) 0.017(3) 0.012(3) 0.000 -0.005(3) 0.000 P1 0.016(2) 0.009(2) 0.008(2) 0.0001(19) -0.0019(18) 0.0015(19) P2 0.0104(19) 0.010(2) 0.011(2) 0.0011(19) -0.0039(18) 0.0005(19) Ti1 0.0195(16) 0.0168(18) 0.0108(16) -0.0001(15) -0.0076(14) 0.0006(15) W1 0.0217(4) 0.0126(5) 0.0113(4) -0.0026(4) -0.0045(4) -0.0013(4) W2 0.0250(4) 0.0128(5) 0.0085(4) -0.0020(3) 0.0008(4) 0.0051(4) W3 0.0247(5) 0.0154(5) 0.0086(4) 0.0010(4) 0.0005(3) -0.0003(4) W4 0.0170(4) 0.0117(5) 0.0128(4) 0.0004(4) -0.0010(4) -0.0029(4) W5 0.0234(4) 0.0100(4) 0.0098(4) 0.0004(3) -0.0003(4) 0.0032(4) W6 0.0161(4) 0.0199(5) 0.0131(4) -0.0011(4) 0.0010(3) 0.0076(4) W7 0.0156(4) 0.0198(5) 0.0122(4) 0.0023(4) 0.0019(3) -0.0009(4) W8 0.0181(4) 0.0101(4) 0.0134(4) 0.0020(4) -0.0061(3) 0.0001(4) W9 0.0139(4) 0.0116(5) 0.0146(4) -0.0010(4) -0.0059(3) 0.0012(4) W10 0.0148(4) 0.0153(5) 0.0113(4) 0.0002(4) 0.0017(3) -0.0022(4) W11 0.0190(4) 0.0124(5) 0.0079(4) 0.0023(3) -0.0016(3) 0.0003(4) W12 0.0108(4) 0.0198(5) 0.0134(4) 0.0014(4) -0.0027(3) 0.0029(4) W13 0.0117(4) 0.0174(5) 0.0145(4) 0.0030(4) -0.0030(3) -0.0036(4) W14 0.0164(4) 0.0094(4) 0.0159(4) 0.0015(4) -0.0065(4) -0.0014(4) W15 0.0116(4) 0.0135(5) 0.0145(4) -0.0029(4) -0.0032(3) 0.0024(4) W16 0.0158(4) 0.0199(5) 0.0100(4) -0.0044(4) 0.0001(3) -0.0001(4) W17 0.0168(4) 0.0129(5) 0.0135(4) -0.0019(4) -0.0059(3) -0.0018(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag K1 O24 2.813(17) 5_455 ? K1 O10S 2.86(4) . ? K1 O2 2.866(18) 4_577 ? K1 O5 2.882(18) 4_577 ? K1 O19 2.981(18) 5_455 ? K1 O8S 3.06(2) 4_577 ? K1 W9 3.729(6) 5_455 ? K1 W2 3.730(6) 4_577 ? K1 K1 4.297(12) 4_577 ? K2 O40 2.855(19) 5_455 ? K2 O38 3.034(19) 5 ? K2 O43 3.21(2) 5 ? K2 W13 3.923(10) 5 ? K2 W5 4.125(10) . ? K3 O38 2.849(18) 5 ? K3 O17 3.42(2) 5 ? K3 W13 4.109(9) 5 ? K4 O39 2.68(2) 1_565 ? K4 O14 2.82(2) 5_455 ? K4 O16 2.82(2) 5 ? K4 O37 3.32(3) 5 ? K4 W6 3.983(15) 5 ? K5 K5 1.72(3) 3_656 ? K5 O36 3.05(2) 3_656 ? K6 O46 2.97(2) 5_455 ? K6 O25 3.26(3) 5_455 ? K6 O40 3.39(2) 5_455 ? K6 O35 3.41(2) 5_455 ? K6 O37 3.43(3) 5 ? K6 W15 3.884(16) 5_455 ? K6 W10 3.911(16) 5_455 ? O1 W1 1.728(16) . ? O2 W2 1.685(17) . ? O2 K1 2.866(18) 4_577 ? O3 W3 1.708(16) . ? O4 W1 1.894(18) . ? O4 W2 1.959(17) . ? O5 W3 1.909(17) . ? O5 W2 1.956(16) . ? O5 K1 2.882(17) 4_577 ? O6 W3 1.913(17) . ? O6 W1 1.933(17) . ? O7 W1 1.903(16) . ? O7 W4 1.922(16) . ? O8 W2 1.820(17) . ? O8 W5 2.007(16) . ? O9 W2 1.889(17) . ? O9 W6 1.971(17) . ? O10 W7 1.908(16) . ? O10 W3 1.912(16) . ? O11 W3 1.861(17) . ? O11 W8 1.963(16) . ? O12 W9 1.865(16) . ? O12 W1 1.954(16) . ? O13 P1 1.569(17) . ? O13 W2 2.333(16) . ? O13 W3 2.387(16) . ? O13 W1 2.407(16) . ? O14 W4 1.670(16) . ? O14 K4 2.82(2) 5_545 ? O15 W5 1.775(19) . ? O16 W6 1.774(17) . ? O16 K4 2.82(2) 5_445 ? O17 W7 1.675(16) . ? O17 K3 3.42(2) 5_445 ? O18 W8 1.698(16) . ? O19 W9 1.705(15) . ? O19 K1 2.981(18) 5_545 ? O20 W5 1.910(16) . ? O20 W4 1.925(17) . ? O21 W5 1.879(17) . ? O21 W6 1.917(17) . ? O22 W7 1.921(17) . ? O22 W6 1.940(17) . ? O23 W8 1.868(16) . ? O23 W7 1.923(16) . ? O24 W8 1.901(16) . ? O24 W9 1.929(17) . ? O24 K1 2.813(16) 5_545 ? O25 W4 1.898(16) . ? O25 W9 1.915(16) . ? O25 K6 3.26(3) 5_545 ? O26 P1 1.540(17) . ? O26 W5 2.345(17) . ? O26 W4 2.398(16) . ? O27 P1 1.546(17) . ? O27 W6 2.302(16) . ? O27 W7 2.389(16) . ? O28 P1 1.518(17) . ? O28 W9 2.367(16) . ? O28 W8 2.375(16) . ? O29 W10 1.855(16) . ? O29 W4 1.929(16) . ? O30 W5 1.820(16) . ? O30 W11 2.009(17) . ? O31 W6 1.820(17) . ? O31 W12 1.983(16) . ? O32 W13 1.894(17) . ? O32 W7 1.912(16) . ? O33 W8 1.863(17) . ? O33 W14 1.941(16) . ? O34 W9 1.883(16) . ? O34 W15 1.917(16) . ? O35 W10 1.704(16) . ? O35 K6 3.40(2) 5_545 ? O36 W11 1.72(2) . ? O36 K5 3.05(2) 3_656 ? O37 W12 1.733(17) . ? O37 K4 3.32(3) 5_445 ? O37 K6 3.43(3) 5_445 ? O38 W13 1.747(16) . ? O38 K3 2.849(18) 5_445 ? O38 K2 3.034(19) 5_445 ? O39 W14 1.715(17) . ? O39 K4 2.68(2) 1_545 ? O40 W15 1.677(16) . ? 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