Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Klaus Jurkschat' _publ_contact_author_address ; Chemie Technische Universitat Dortmund Anorganische Chemie II Dortmund D-44221 GERMANY ; _publ_contact_author_email KLAUS.JURKSCHAT@UNI-DORTMUND.DE _publ_section_title ; Charge Separation by Ditopic Complexation in the Solid State: Molecular Structure of {Ph2(I)SnCH2Sn(Ph)(I)CH2-[16]- crown-5}*NaF*CH3OH ; loop_ _publ_author_name 'Klaus Jurkschat' 'Gregor Reeske' 'Markus Schurmann' data_c3188 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 671304' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32 H44 F I2 Na O6 Sn2' _chemical_formula_weight 1057.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sn Sn -0.6537 1.4246 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.2796(7) _cell_length_b 19.1814(16) _cell_length_c 19.5578(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.510(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3852.7(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(1) _cell_measurement_reflns_used 34901 _cell_measurement_theta_min 2.98 _cell_measurement_theta_max 25.35 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.824 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.953 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.564 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.683 _exptl_absorpt_process_details ; SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius KappaCCD' _diffrn_measurement_method ; 3 sets at different \k-angles and 316 frames via \w-rotation (\D/\w=1\%) at two times 20s per frame ; _diffrn_detector_area_resol_mean '19 vertical, 18 horizontal' _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 34901 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.042 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1446 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.98 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _reflns_number_total 7034 _reflns_number_gt 3446 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Nonius KappaCCD' _computing_cell_refinement ; DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997) ; _computing_data_reduction ; DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7034 _refine_ls_number_parameters 526 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0842 _refine_ls_R_factor_gt 0.0281 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0439 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0396 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.651 _refine_ls_restrained_S_all 0.651 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I1 I 0.82208(3) 0.08366(2) 0.544485(18) 0.05096(11) Uani 1 1 d . . . I2 I 0.94228(3) 0.42072(2) 0.692336(16) 0.04487(11) Uani 1 1 d . . . Sn1 Sn 0.65451(3) 0.201445(19) 0.558639(16) 0.03354(10) Uani 1 1 d . . . Sn2 Sn 0.70899(3) 0.363769(19) 0.624463(15) 0.03107(10) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.30893(16) 0.26536(10) 0.37390(8) 0.0350(5) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.5423(2) 0.30866(13) 0.56974(10) 0.0307(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4003(3) 0.16352(17) 0.42545(15) 0.0364(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1379(3) 0.19061(18) 0.40399(15) 0.0393(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0915(3) 0.31743(19) 0.34843(15) 0.0408(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3057(3) 0.34241(18) 0.27667(14) 0.0407(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5191(3) 0.26939(19) 0.32650(14) 0.0387(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3328(3) 0.3268(2) 0.47518(17) 0.0446(11) Uani 1 1 d . . . H6O H 0.379(5) 0.322(3) 0.500(2) 0.054 Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.5729(4) 0.3969(2) 0.6976(2) 0.0303(13) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6123(5) 0.4260(3) 0.7605(3) 0.0409(15) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.707(4) 0.435(2) 0.7671(19) 0.049 Uiso 1 1 d . . . C3 C 0.5233(6) 0.4423(3) 0.8094(2) 0.0456(16) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.554(4) 0.460(3) 0.849(2) 0.055 Uiso 1 1 d . . . C4 C 0.3933(5) 0.4304(3) 0.7960(3) 0.0443(16) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.336(4) 0.436(2) 0.828(2) 0.053 Uiso 1 1 d . . . C5 C 0.3512(5) 0.4016(3) 0.7345(3) 0.0434(15) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.257(4) 0.396(2) 0.722(2) 0.052 Uiso 1 1 d . . . C6 C 0.4405(5) 0.3853(3) 0.6861(2) 0.0386(15) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.415(4) 0.365(2) 0.6453(19) 0.046 Uiso 1 1 d . . . C7 C 0.7366(4) 0.4138(2) 0.5287(2) 0.0290(12) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.6304(5) 0.4335(3) 0.4859(3) 0.0388(15) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.552(4) 0.427(2) 0.499(2) 0.047 Uiso 1 1 d . . . C9 C 0.6476(5) 0.4591(3) 0.4202(3) 0.0439(16) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.579(4) 0.472(3) 0.394(2) 0.053 Uiso 1 1 d . . . C10 C 0.7708(6) 0.4641(3) 0.3966(3) 0.0452(16) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.768(4) 0.486(2) 0.355(2) 0.054 Uiso 1 1 d . . . C11 C 0.8771(5) 0.4456(3) 0.4378(3) 0.0446(16) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.957(4) 0.452(2) 0.419(2) 0.054 Uiso 1 1 d . . . C12 C 0.8584(5) 0.4212(3) 0.5030(2) 0.0376(14) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.928(4) 0.407(2) 0.529(2) 0.045 Uiso 1 1 d . . . C13 C 0.4898(4) 0.1515(3) 0.6018(2) 0.0322(13) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3813(5) 0.1907(3) 0.6157(3) 0.0413(15) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.374(4) 0.237(2) 0.607(2) 0.050 Uiso 1 1 d . . . C15 C 0.2727(5) 0.1612(3) 0.6434(3) 0.0508(17) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.197(4) 0.187(3) 0.650(2) 0.061 Uiso 1 1 d . . . C16 C 0.2732(5) 0.0920(4) 0.6592(3) 0.0538(17) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.208(4) 0.073(3) 0.681(2) 0.065 Uiso 1 1 d . . . C17 C 0.3812(6) 0.0521(3) 0.6473(3) 0.0614(19) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.387(5) 0.007(3) 0.663(2) 0.074 Uiso 1 1 d . . . C18 C 0.4887(5) 0.0821(3) 0.6178(3) 0.0475(16) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.561(4) 0.052(2) 0.611(2) 0.057 Uiso 1 1 d . . . C19 C 0.2411(6) 0.3725(4) 0.5024(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.278(5) 0.419(3) 0.510(3) 0.092 Uiso 1 1 d . . . H19B H 0.204(5) 0.353(3) 0.538(3) 0.092 Uiso 1 1 d . . . H19C H 0.168(5) 0.373(3) 0.470(2) 0.092 Uiso 1 1 d . . . C20 C 0.7806(5) 0.2604(3) 0.6257(2) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.875(4) 0.256(2) 0.6118(18) 0.044 Uiso 1 1 d . . . H20B H 0.782(4) 0.243(2) 0.6705(19) 0.044 Uiso 1 1 d . . . C21 C 0.6473(5) 0.2344(3) 0.4544(2) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.580(4) 0.267(2) 0.4471(19) 0.041 Uiso 1 1 d . . . H21B H 0.734(4) 0.262(2) 0.4469(17) 0.041 Uiso 1 1 d . . . C22 C 0.6264(4) 0.1807(3) 0.3973(2) 0.0395(14) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7066 0.1531 0.3977 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5187(5) 0.1291(3) 0.4084(3) 0.0426(16) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.503(4) 0.099(2) 0.367(2) 0.051 Uiso 1 1 d . . . H23B H 0.540(4) 0.100(3) 0.442(2) 0.051 Uiso 1 1 d . . . C24 C 0.3033(6) 0.1129(3) 0.4417(3) 0.0498(17) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.338(4) 0.086(3) 0.476(2) 0.060 Uiso 1 1 d . . . H24B H 0.292(4) 0.084(3) 0.400(2) 0.060 Uiso 1 1 d . . . C25 C 0.1830(6) 0.1491(4) 0.4607(3) 0.0526(18) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.118(4) 0.114(3) 0.477(2) 0.063 Uiso 1 1 d . . . H25B H 0.193(4) 0.183(3) 0.499(2) 0.063 Uiso 1 1 d . . . C26 C 0.0186(5) 0.2252(4) 0.4161(3) 0.0491(18) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.032(4) 0.250(3) 0.453(2) 0.059 Uiso 1 1 d . . . H26B H -0.044(4) 0.192(3) 0.422(2) 0.059 Uiso 1 1 d . . . C27 C -0.0133(5) 0.2691(3) 0.3551(3) 0.0467(16) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.021(4) 0.237(2) 0.311(2) 0.056 Uiso 1 1 d . . . H27B H -0.082(4) 0.303(3) 0.361(2) 0.056 Uiso 1 1 d . . . C28 C 0.0806(6) 0.3578(4) 0.2879(3) 0.0532(17) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.006(4) 0.392(3) 0.293(2) 0.064 Uiso 1 1 d . . . H28B H 0.060(5) 0.330(3) 0.252(2) 0.064 Uiso 1 1 d . . . C29 C 0.2070(7) 0.3945(4) 0.2804(3) 0.0545(19) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.203(4) 0.419(3) 0.240(2) 0.065 Uiso 1 1 d . . . H29B H 0.226(5) 0.422(3) 0.314(2) 0.065 Uiso 1 1 d . . . C30 C 0.4355(7) 0.3696(4) 0.2713(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.451(5) 0.402(3) 0.307(2) 0.074 Uiso 1 1 d . . . H30B H 0.421(4) 0.407(3) 0.233(2) 0.074 Uiso 1 1 d . . . C31 C 0.5260(6) 0.3125(4) 0.2673(3) 0.0559(19) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.511(4) 0.277(3) 0.222(2) 0.067 Uiso 1 1 d . . . H31B H 0.612(5) 0.328(3) 0.264(2) 0.067 Uiso 1 1 d . . . C32 C 0.6173(5) 0.2160(4) 0.3278(3) 0.0452(17) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.695(4) 0.241(3) 0.318(2) 0.054 Uiso 1 1 d . . . H32B H 0.591(4) 0.184(2) 0.289(2) 0.054 Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I1 0.0418(2) 0.0363(3) 0.0758(3) 0.0113(2) 0.01442(19) 0.0073(2) I2 0.0364(2) 0.0520(3) 0.0455(2) 0.0029(2) -0.00554(16) -0.0064(2) Sn1 0.0302(2) 0.0311(2) 0.0395(2) 0.00285(18) 0.00320(16) -0.00182(19) Sn2 0.0292(2) 0.0323(2) 0.0317(2) 0.00328(18) 0.00100(15) -0.00100(19) Na1 0.0330(11) 0.0370(14) 0.0353(11) 0.0002(9) 0.0045(8) -0.0009(10) F1 0.0301(15) 0.0293(19) 0.0328(15) 0.0029(13) 0.0013(12) -0.0009(13) O1 0.026(2) 0.033(2) 0.050(2) -0.0004(17) -0.0006(16) -0.0021(18) O2 0.029(2) 0.042(3) 0.047(2) 0.0032(19) 0.0004(17) -0.0095(18) O3 0.036(2) 0.047(3) 0.038(2) -0.0010(19) -0.0028(17) -0.0036(19) O4 0.037(2) 0.049(3) 0.036(2) 0.0036(18) -0.0013(16) -0.003(2) O5 0.038(2) 0.052(3) 0.026(2) -0.0032(18) 0.0067(15) -0.0081(19) O6 0.038(3) 0.049(3) 0.047(3) -0.013(2) -0.0076(18) 0.014(2) C1 0.023(3) 0.031(4) 0.037(3) 0.008(2) 0.002(2) 0.005(2) C2 0.035(3) 0.045(4) 0.043(3) -0.002(3) 0.004(3) -0.001(3) C3 0.055(4) 0.048(5) 0.034(3) -0.010(3) 0.005(3) 0.000(3) C4 0.043(4) 0.037(4) 0.054(4) 0.007(3) 0.018(3) 0.017(3) C5 0.035(3) 0.035(4) 0.060(4) 0.003(3) 0.008(3) 0.003(3) C6 0.045(4) 0.032(4) 0.039(3) -0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) C7 0.032(3) 0.020(3) 0.035(3) -0.002(2) -0.002(2) 0.001(3) C8 0.040(4) 0.028(4) 0.048(4) 0.000(3) -0.003(3) -0.004(3) C9 0.053(4) 0.034(4) 0.044(4) 0.003(3) -0.018(3) -0.003(3) C10 0.058(4) 0.044(4) 0.033(3) 0.009(3) -0.003(3) -0.002(3) C11 0.046(4) 0.042(4) 0.047(4) 0.002(3) 0.012(3) 0.002(3) C12 0.031(3) 0.044(4) 0.037(3) 0.010(3) -0.002(2) 0.002(3) C13 0.036(3) 0.028(4) 0.033(3) -0.002(2) 0.005(2) -0.002(3) C14 0.045(4) 0.028(4) 0.051(4) 0.009(3) 0.010(3) 0.004(3) C15 0.048(4) 0.040(5) 0.067(4) 0.002(3) 0.027(3) 0.011(3) C16 0.049(4) 0.039(5) 0.076(4) -0.005(4) 0.031(3) -0.004(4) C17 0.061(4) 0.030(4) 0.096(5) 0.006(4) 0.033(4) -0.006(4) C18 0.035(4) 0.034(4) 0.075(4) -0.007(3) 0.019(3) -0.002(3) C19 0.051(5) 0.062(6) 0.069(5) -0.021(4) -0.005(3) 0.013(4) C20 0.034(3) 0.035(4) 0.042(3) 0.004(3) 0.000(3) 0.010(3) C21 0.029(3) 0.040(4) 0.034(3) 0.001(3) 0.001(3) -0.002(3) C22 0.025(3) 0.045(4) 0.049(3) -0.018(3) 0.005(3) 0.005(3) C23 0.042(4) 0.031(4) 0.055(4) -0.012(3) -0.005(3) 0.002(3) C24 0.040(4) 0.033(4) 0.076(5) 0.012(3) -0.004(4) -0.014(3) C25 0.038(4) 0.056(5) 0.064(4) 0.021(3) 0.002(3) -0.010(4) C26 0.027(4) 0.058(5) 0.063(5) 0.007(4) 0.007(3) -0.006(3) C27 0.035(4) 0.042(5) 0.062(4) -0.009(3) 0.001(3) 0.002(3) C28 0.051(4) 0.056(5) 0.053(4) 0.004(4) -0.001(3) 0.008(4) C29 0.062(5) 0.046(5) 0.054(4) 0.009(3) -0.011(4) 0.002(4) C30 0.054(5) 0.067(6) 0.063(5) 0.027(4) -0.010(4) -0.024(4) C31 0.048(4) 0.087(6) 0.033(4) 0.003(3) 0.005(3) -0.019(4) C32 0.034(4) 0.064(5) 0.038(4) -0.018(3) 0.008(3) -0.003(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag I1 Sn1 2.8617(5) . ? I2 Sn2 2.9030(5) . ? Sn1 C20 2.129(5) . ? Sn1 C21 2.132(5) . ? Sn1 C13 2.150(5) . ? Sn1 F1 2.373(2) . ? Sn2 C20 2.115(5) . ? Sn2 C7 2.134(4) . ? Sn2 C1 2.140(4) . ? Sn2 F1 2.245(2) . ? Na1 O6 2.309(4) . ? Na1 O2 2.363(3) . ? Na1 O1 2.373(4) . ? Na1 O5 2.389(3) . ? Na1 O4 2.407(3) . ? Na1 O3 2.479(3) . ? Na1 C25 3.119(6) . ? Na1 F1 4.507(3) . ? F1 H6A 2.29(4) . ? F1 H14A 2.36(4) . ? F1 H21A 2.57(4) . ? F1 H8A 2.67(5) . ? O1 C23 1.436(6) . ? O1 C24 1.437(6) . ? O2 C26 1.424(6) . ? O2 C25 1.427(6) . ? O3 C28 1.416(6) . ? O3 C27 1.432(6) . ? O4 C29 1.428(7) . ? O4 C30 1.440(6) . ? O5 C31 1.428(6) . ? O5 C32 1.437(6) . ? O6 C19 1.409(7) . ? C1 C6 1.388(6) . ? C1 C2 1.395(6) . ? C2 C3 1.387(6) . ? C3 C4 1.369(7) . ? C4 C5 1.377(7) . ? C5 C6 1.382(6) . ? C7 C12 1.377(6) . ? C7 C8 1.399(6) . ? C8 C9 1.393(7) . ? C9 C10 1.371(7) . ? C10 C11 1.376(7) . ? C11 C12 1.379(6) . ? C13 C18 1.368(7) . ? C13 C14 1.381(6) . ? C14 C15 1.384(7) . ? C15 C16 1.364(8) . ? C16 C17 1.376(8) . ? C17 C18 1.394(7) . ? C21 C22 1.529(6) . ? C22 C23 1.507(7) . ? C22 C32 1.518(7) . ? C24 C25 1.479(8) . ? C26 C27 1.484(8) . ? C28 C29 1.490(8) . ? C30 C31 1.440(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C20 Sn1 C21 115.2(2) . . ? C20 Sn1 C13 117.61(17) . . ? C21 Sn1 C13 120.82(18) . . ? C20 Sn1 F1 76.61(14) . . ? C21 Sn1 F1 80.42(15) . . ? C13 Sn1 F1 87.46(15) . . ? C20 Sn1 I1 97.25(13) . . ? C21 Sn1 I1 97.92(14) . . ? C13 Sn1 I1 100.02(14) . . ? F1 Sn1 I1 172.01(6) . . ? C20 Sn2 C7 111.87(18) . . ? C20 Sn2 C1 120.51(18) . . ? C7 Sn2 C1 124.66(17) . . ? C20 Sn2 F1 79.76(15) . . ? C7 Sn2 F1 85.50(14) . . ? C1 Sn2 F1 87.17(14) . . ? C20 Sn2 I2 93.85(13) . . ? C7 Sn2 I2 95.34(12) . . ? C1 Sn2 I2 97.69(13) . . ? F1 Sn2 I2 173.37(6) . . ? O6 Na1 O2 98.53(14) . . ? O6 Na1 O1 91.75(13) . . ? O2 Na1 O1 71.32(12) . . ? O6 Na1 O5 104.62(13) . . ? O2 Na1 O5 144.25(15) . . ? O1 Na1 O5 81.00(12) . . ? O6 Na1 O4 111.19(15) . . ? O2 Na1 O4 125.77(13) . . ? O1 Na1 O4 146.34(13) . . ? O5 Na1 O4 69.82(12) . . ? O6 Na1 O3 91.59(12) . . ? O2 Na1 O3 67.69(12) . . ? O1 Na1 O3 138.92(13) . . ? O5 Na1 O3 137.03(13) . . ? O4 Na1 O3 67.22(12) . . ? O6 Na1 C25 85.93(16) . . ? O2 Na1 C25 25.76(12) . . ? O1 Na1 C25 49.15(14) . . ? O5 Na1 C25 129.66(16) . . ? O4 Na1 C25 151.34(15) . . ? O3 Na1 C25 90.32(15) . . ? O6 Na1 F1 31.15(9) . . ? O2 Na1 F1 105.92(9) . . ? O1 Na1 F1 66.71(9) . . ? O5 Na1 F1 82.37(8) . . ? O4 Na1 F1 123.13(10) . . ? O3 Na1 F1 122.57(9) . . ? C25 Na1 F1 83.52(12) . . ? Sn2 F1 H6A 85.0(10) . . ? Sn2 F1 H14A 133.3(10) . . ? H6A F1 H14A 68.5(15) . . ? Sn2 F1 Sn1 95.03(8) . . ? H6A F1 Sn1 139.9(11) . . ? H14A F1 Sn1 83.4(11) . . ? Sn2 F1 H21A 116.6(9) . . ? H6A F1 H21A 149.5(13) . . ? H14A F1 H21A 104.3(14) . . ? Sn1 F1 H21A 63.5(9) . . ? Sn2 F1 H8A 78.5(9) . . ? H6A F1 H8A 87.9(14) . . ? H14A F1 H8A 134.8(14) . . ? Sn1 F1 H8A 131.5(9) . . ? H21A F1 H8A 76.7(13) . . ? Sn2 F1 Na1 149.18(8) . . ? H6A F1 Na1 109.8(10) . . ? H14A F1 Na1 77.4(10) . . ? Sn1 F1 Na1 90.31(6) . . ? H21A F1 Na1 41.1(9) . . ? H8A F1 Na1 75.3(9) . . ? C23 O1 C24 110.1(4) . . ? C23 O1 Na1 127.1(3) . . ? C24 O1 Na1 112.6(3) . . ? C26 O2 C25 112.6(4) . . ? C26 O2 Na1 114.5(3) . . ? C25 O2 Na1 108.2(3) . . ? C28 O3 C27 113.5(4) . . ? C28 O3 Na1 115.2(3) . . ? C27 O3 Na1 113.3(3) . . ? C29 O4 C30 114.4(5) . . ? C29 O4 Na1 112.0(3) . . ? C30 O4 Na1 107.4(3) . . ? C31 O5 C32 111.6(4) . . ? C31 O5 Na1 114.3(3) . . ? C32 O5 Na1 128.1(3) . . ? C19 O6 Na1 126.5(3) . . ? C6 C1 C2 116.8(4) . . ? C6 C1 Sn2 120.6(4) . . ? C2 C1 Sn2 122.4(3) . . ? C3 C2 C1 121.6(5) . . ? C4 C3 C2 119.9(5) . . ? C3 C4 C5 120.0(5) . . ? C4 C5 C6 119.8(5) . . ? C5 C6 C1 121.9(5) . . ? C12 C7 C8 116.9(4) . . ? C12 C7 Sn2 121.6(3) . . ? C8 C7 Sn2 121.1(3) . . ? C9 C8 C7 121.3(5) . . ? C10 C9 C8 119.5(5) . . ? C9 C10 C11 120.4(5) . . ? C10 C11 C12 119.3(5) . . ? C7 C12 C11 122.6(5) . . ? C18 C13 C14 118.0(5) . . ? C18 C13 Sn1 122.5(4) . . ? C14 C13 Sn1 119.4(4) . . ? C13 C14 C15 121.8(5) . . ? C16 C15 C14 119.4(5) . . ? C15 C16 C17 119.9(5) . . ? C16 C17 C18 120.0(6) . . ? C13 C18 C17 120.7(5) . . ? Sn2 C20 Sn1 106.8(2) . . ? C22 C21 Sn1 119.7(4) . . ? C23 C22 C32 113.9(4) . . ? C23 C22 C21 114.7(4) . . ? C32 C22 C21 110.8(5) . . ? O1 C23 C22 111.5(5) . . ? O1 C24 C25 109.6(5) . . ? O2 C25 C24 108.2(4) . . ? O2 C25 Na1 46.0(2) . . ? C24 C25 Na1 80.0(3) . . ? O2 C26 C27 107.0(4) . . ? O3 C27 C26 107.4(5) . . ? O3 C28 C29 107.6(5) . . ? O4 C29 C28 107.4(5) . . ? O4 C30 C31 109.4(6) . . ? O5 C31 C30 109.9(5) . . ? O5 C32 C22 110.4(4) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C20 Sn2 F1 H6A 130.1(11) . . . . ? C7 Sn2 F1 H6A -116.7(11) . . . . ? C1 Sn2 F1 H6A 8.4(11) . . . . ? I2 Sn2 F1 H6A 145.7(12) . . . . ? C20 Sn2 F1 H14A 76.1(15) . . . . ? C7 Sn2 F1 H14A -170.7(15) . . . . ? C1 Sn2 F1 H14A -45.6(15) . . . . ? I2 Sn2 F1 H14A 91.7(16) . . . . ? C20 Sn2 F1 Sn1 -9.66(14) . . . . ? C7 Sn2 F1 Sn1 103.54(14) . . . . ? C1 Sn2 F1 Sn1 -131.36(13) . . . . ? I2 Sn2 F1 Sn1 6.0(5) . . . . ? C20 Sn2 F1 H21A -72.4(11) . . . . ? C7 Sn2 F1 H21A 40.8(11) . . . . ? 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